ÓÒÂÅÐÆÄÅÍÀ Ðåøåíèåì Êîëëåãèè Åâðàçèéñêîé ýêîíîìè÷åñêîé êîìèññèè îò 11 аɜɝɭɫɬа 2020 ã. ¹ 100 ÔÀÐÌÀÊÎÏÅß Åâðàçèéñêîãî ýêîíîìè÷åñêîãî ñîþçà 1. ÎÁÙÈÅ ÑÂÅÄÅÍÈß 2 101000000-2019 1.1. Îáùèå ïîëîæåíèÿ Ïîëîæåíèÿ ðàçäåëà 1. Îáùèå ñâåäåíèÿ ðàñ- ïðîñòðàíÿþòñÿ íà âñå òåêñòû Ôàðìàêîïåè Åâðà- çèéñêîãî ýêîíîìè÷åñêîãî ñîþçà. Ôàðìàêîïåÿ Åâðàçèéñêîãî ýêîíîìè÷åñêîãî ñîþçà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñâîä ðåãèîíàëüíûõ òðåáîâàíèé è ïîëîæåíèé, óñòàíàâëèâàþùèõ ïðåäåëüíûé äîïóñòèìûé óðîâåíü êà÷åñòâà ëå- êàðñòâåííûõ ñðåäñòâ íà ôàðìàöåâòè÷åñêîì ðûíêå Åâðàçèéñêîãî ýêîíîìè÷åñêîãî ñîþçà.  òåêñòàõ ôàðìàêîïåè ïðèâîäèòñÿ ñîêðàùåííîå åå íàçâàíèå — Ôàðìàêîïåÿ Ñîþçà.  ðÿäå ñëó- ÷àåâ ìîæåò èñïîëüçîâàòüñÿ ñëîâî «ôàðìàêîïåÿ», êîòîðîå ïîäðàçóìåâàåò Ôàðìàêîïåþ Ñîþçà. Òåêñòû Ôàðìàêîïåè Ñîþçà âêëþ÷àþò îáùèå ñâåäåíèÿ, îáùèå ðàçäåëû, ôàðìàêîïåéíûå ñòà- òüè è ïðèëîæåíèÿ, êîòîðûå ïóáëèêóþòñÿ íà ðóñ- ñêîì ÿçûêå è ÿâëÿþòñÿ îôèöèàëüíûìè. Ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ (ôàðìàêîïåéíàÿ ìîíîãðàôèÿ) ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñòàòüþ (ìîíî- ãðàôèþ), óñòàíàâëèâàþùóþ òðåáîâàíèÿ è ïîëî- æåíèÿ ôàðìàêîïåè ê ëåêàðñòâåííûì ñðåäñòâàì, âñïîìîãàòåëüíûì âåùåñòâàì è ìàòåðèàëàì, à òàêæå èñïûòàíèÿì è ìåòîäàì èõ ïðîâåäåíèÿ. Ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè ìîãóò áûòü îáùèìè è ÷àñòíûìè. Îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ (îáùàÿ ôàð- ìàêîïåéíàÿ ìîíîãðàôèÿ) ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ (ôàðìàêîïåéíóþ ìîíî- ãðàôèþ), óñòàíàâëèâàþùóþ îáùèå òðåáîâàíèÿ è ïîëîæåíèÿ ê êà÷åñòâó è óïàêîâêå ëåêàðñòâåí- íûõ ñðåäñòâ, âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ è ìàòå- ðèàëîâ, à òàêæå èñïûòàíèÿì, ìåòîäàì èõ ïðîâå- äåíèÿ è èñïîëüçóåìûì ðåàêòèâàì. ×àñòíàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ (÷àñòíàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ìîíîãðàôèÿ) ïðåäñòàâëÿåò ñî- áîé ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ (ôàðìàêîïåéíóþ ìîíîãðàôèþ), óñòàíàâëèâàþùóþ ñïåöèàëüíûå òðåáîâàíèÿ ê êà÷åñòâó êîíêðåòíûõ ëåêàðñòâåí- íûõ ñðåäñòâ, âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ è ìàòå- ðèàëîâ. Ññûëêà â ìàòåðèàëàõ ôàðìàêîïåè íà ôàðìà- êîïåéíóþ ñòàòüþ è (èëè) åå ðàçäåë îçíà÷àåò, ÷òî ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà, âñïîìîãàòåëüíûå âå- ùåñòâà è ìàòåðèàëû ñîîòâåòñòâóþò òðåáîâàíè- ÿì äàííîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. Íàçâàíèå ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè, íà êîòîðóþ ïðèâîäèòñÿ ññûëêà, è åå íîìåð âûäåëÿþòñÿ êóðñèâîì. Òðåáîâàíèÿ ôàðìàêîïåè íà ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû äîëæíû âûïîëíÿòüñÿ íà âñåì ïðîòÿ- æåíèè èõ ñðîêà õðàíåíèÿ. Ôàðìàêîïåéíàÿ ñòà- òüÿ íå ðåãëàìåíòèðóåò ñðîê õðàíåíèÿ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà è (èëè) åãî ñïåöèôè- êàöèþ êà÷åñòâà äëÿ âñêðûòîé óïàêîâêè, êîòî- ðûå äîëæíû áûòü ñîãëàñîâàíû ñ óïîëíîìî÷åí- íûì îðãàíîì. Òðåáîâàíèÿ ôàðìàêîïåéíûõ ñòà- òåé íà ëþáûå äðóãèå ìàòåðèàëû (àêòèâíàÿ ôàðìàöåâòè÷åñêàÿ ñóáñòàíöèÿ, âñïîìîãàòåëü- íîå âåùåñòâî è äð.), äîëæíû âûïîëíÿòüñÿ íà âñåì ïðîòÿæåíèè èõ ïåðèîäà èñïîëüçîâàíèÿ. Ñðîê õðàíåíèÿ è âðåìÿ, îò êîòîðîãî îòñ÷èòûâà- åòñÿ ñðîê õðàíåíèÿ, äîëæíû áûòü ñîãëàñîâàíû ñ óïîëíîìî÷åííûì îðãàíîì íà îñíîâàíèè ýêñïå- ðèìåíòàëüíûõ ðåçóëüòàòîâ èññëåäîâàíèÿ ñòà- áèëüíîñòè. Òðåáîâàíèÿ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé ìîãóò íîñèòü îáÿçàòåëüíûé, ðåêîìåíäàòåëüíûé è èí- ôîðìàöèîííûé õàðàêòåð. Òðåáîâàíèÿ ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé ÿâëÿþòñÿ îáÿçàòåëüíû- ìè ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé, èçëîæåí- íûõ â 1. Îáùèå ñâåäåíèÿ èëè îáùèõ ôàðìàêî- ïåéíûõ ñòàòüÿõ. Îáùèå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè ñòàíîâÿòñÿ îáÿçàòåëüíûìè, åñëè íà íèõ ïðèâî- äèòñÿ ññûëêà â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, çà èñêëþ÷åíèåì ñëó÷àåâ, êîãäà ññûëêà èìååò èíôîðìàöèîííûé èëè ðåêîìåíäàòåëüíûé õà- ðàêòåð. Àêòèâíûå ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè, âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñòâà, ëåêàðñòâåííûå ïðå- ïàðàòû è äðóãèå ìàòåðèàëû, îïèñûâàåìûå â ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ, ïðåäíàçíà÷åíû äëÿ ïðèìåíåíèÿ êàê â ìåäèöèíå, òàê è âåòåðèíàðèè, ïðè îòñóòñòâèè îñîáîãî óêàçàíèÿ îá èñïîëüçî- âàíèè òîëüêî â îäíîé èç äàííûõ îáëàñòåé. Ñèñòåìû êà÷åñòâà.
Ñòàíäàðòû êà÷åñòâà, óñòàíîâëåííûå â ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ, ïðè- ìåíèìû ê ðàññìàòðèâàåìûì ëåêàðñòâåííûì ñðåäñòâàì, âñïîìîãàòåëüíûì âåùåñòâàì è ìàòå- ðèàëàì ëèøü ïðè óñëîâèè èõ ïðîèçâîäñòâà â ðàìêàõ ñîîòâåòñòâóþùåé ñèñòåìû êà÷åñòâà. Ñèñòåìà êà÷åñòâà äîëæíà îáåñïå÷èâàòü ïîñòî- ÿííîå ñîîòâåòñòâèå ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ, âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ è ìàòåðèàëîâ òðåáî- âàíèÿì ôàðìàêîïåéíûõ ñòàíäàðòîâ. Àëüòåðíàòèâíûå ìåòîäèêè. Âñå èñïûòà- íèÿ è ìåòîäèêè, ïðèâåäåííûå â ôàðìàêîïåå, ÿâ- ëÿþòñÿ îôèöèàëüíûìè è ñîñòàâëÿþò îñíîâó ôàðìàêîïåéíûõ ñòàíäàðòîâ êà÷åñòâà. Ïî ñîãëàñîâàíèþ ñ óïîëíîìî÷åííûì îðãà- íîì ïðè êîíòðîëå êà÷åñòâà ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ àëüòåðíàòèâíûå ìåòîäèêè. Àëüòåðíàòèâíûå ìåòîäèêè, âêëþ÷àå- 3 ìûå â ñïåöèôèêàöèè êà÷åñòâà ïðîèçâîäèòåëÿ è (èëè) íîðìàòèâíûå äîêóìåíòû ïî êà÷åñòâó, äîëæíû îáåñïå÷èâàòü âîçìîæíîñòü ïðèíÿòèÿ òàêîãî æå îäíîçíà÷íîãî ðåøåíèÿ î ñîîòâåòñò- âèè ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà òðåáîâàíèÿì ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüè, êàê è ïðè èñïîëüçîâàíèè îôèöèàëüíûõ ìåòîäèê. Àëüòåðíàòèâíîñòü ïðåä- ëîæåííûõ ìåòîäèê ïîäòâåðæäàåòñÿ ïóòåì ïðî- âåäåíèÿ âàëèäàöèè ïî òåì æå âàëèäàöèîííûì õàðàêòåðèñòèêàì, ÷òî è â ñëó÷àå ôàðìàêîïåé- íûõ ìåòîäèê. Âàëèäàöèÿ àíàëèòè÷åñêèõ ìåòî- äèê äîëæíà ïðîâîäèòüñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ òðå- áîâàíèÿìè îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Âàëè- äàöèÿ àíàëèòè÷åñêèõ ìåòîäèê.  ñëó÷àå ñîìíåíèé è ðàçíîãëàñèé îñíîâîïîëàãàþùèìè ÿâëÿþòñÿ òîëüêî ôàðìàêîïåéíûå ìåòîäèêè àíà- ëèçà. Ïîäòâåðæäåíèå ñîîòâåòñòâèÿ òðåáîâàíè- ÿì ôàðìàêîïåè. (1) Ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî, âñïîìîãàòåëüíîå âåùåñòâî è ìàòåðèàë ñ÷èòàþò- ñÿ ôàðìàêîïåéíîãî êà÷åñòâà ëèøü ïðè åãî ñîîò- âåòñòâèè âñåì òðåáîâàíèÿì ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüè. Äàííîå óñëîâèå íå îçíà÷àåò íå- îáõîäèìîñòü âûïîëíåíèÿ ïðîèçâîäèòåëåì âñåõ èñïûòàíèé, îïèñàííûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå, ïðè îöåíêå ñîîòâåòñòâèÿ ôàðìàêî- ïåå äî âûïóñêà ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â îá- ðàùåíèå. Ïðîèçâîäèòåëü ìîæåò áûòü óâåðåí- íûì â ôàðìàêîïåéíîì êà÷åñòâå ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà íà îñíîâàíèè äàííûõ åãî ðàçðàáîòêè, ñîïðîâîæäàåìûõ ñòðàòåãèåé åãî êîíòðîëÿ è äàííûìè, ïîëó÷åííûìè, íàïðèìåð, ïðè âàëèäà- öèè ïðîèçâîäñòâåííîãî ïðîöåññà. (2) Óëó÷øåííûé ïîäõîä ê êîíòðîëþ êà÷åñò- âà ìîæåò ïðåäóñìàòðèâàòü èñïîëüçîâàíèå ïðî- öåññíî-àíàëèòè÷åñêîé òåõíîëîãèè è/èëè ñòðà- òåãèè èñïûòàíèé ïðè âûïóñêå â ðåæèìå ðåàëü- íîãî âðåìåíè (âêëþ÷àÿ âûïóñê ïî ïàðàìåòðàì ïðîèçâîäñòâåííîãî ïðîöåññà) êàê åäèíñòâåííîé àëüòåðíàòèâû èñïûòàíèÿì ãîòîâîãî ïðîäóêòà. Èñïûòàíèÿ ïðè âûïóñêå â ðåæèìå ðåàëüíîãî âðåìåíè â óñëîâèÿõ, ïðèçíàííûõ ïðèåìëåìûìè óïîëíîìî÷åííûì îðãàíîì, íå èñêëþ÷àþò, òà- êèì îáðàçîì, íåîáõîäèìîñòü ñîîòâåòñòâîâàòü ôàðìàêîïåéíûì òðåáîâàíèÿì. (3) Ñîêðàùåíèå èñïûòàíèé íà æèâîòíûõ: ôàðìàêîïåÿ ïðåäóñìàòðèâàåò ïîñòåïåííûé îò- êàç îò èñïûòàíèé ñ èñïîëüçîâàíèåì æèâîòíûõ ïóòåì çàìåíû, ñîêðàùåíèÿ, óñîâåðøåíñòâîâà- íèÿ èñïûòàíèé â ñîîòâåòñòâèè ñ ïîëîæåíèÿìè Åâðîïåéñêîé êîíâåíöèè ïî çàùèòå ïîçâîíî÷- íûõ æèâîòíûõ, èñïîëüçóåìûõ â ýêñïåðèìåí- òàëüíûõ è äðóãèõ íàó÷íûõ öåëÿõ. Äëÿ ïîäòâåð- æäåíèÿ ñîîòâåòñòâèÿ òðåáîâàíèÿì ôàðìàêîïåè, êàê ïîêàçàíî âûøå (1), ïðîèçâîäèòåëè ìîãóò óñ- òàíàâëèâàòü äîïîëíèòåëüíûå ñèñòåìû äëÿ êîí- òðîëÿ ïîñòîÿíñòâà ïðîèçâîäñòâà. Ïî ñîãëàñîâà- íèþ ñ óïîëíîìî÷åííûì îðãàíîì âûáîð èñïûòà- íèé äëÿ îöåíêè ñîîòâåòñòâèÿ òðåáîâàíèÿì ôàðìàêîïåè, âêëþ÷àþùèõ èñïûòàíèÿ íà æèâîò- íûõ, îñóùåñòâëÿåòñÿ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ìè- íèìèçèðîâàòü ïî âîçìîæíîñòè èõ èñïîëüçîâà- íèå. Êâàëèôèêàöèÿ ìàòåðèàëîâ. Íåêîòîðûå ìàòåðèàëû, òðåáîâàíèÿ ê êîòîðûì óñòàíîâëåíû â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ, ìîãóò ïðî- èçâîäèòüñÿ ñ ðàçëè÷íûì êà÷åñòâîì â çàâèñèìî- ñòè îò èõ íàçíà÷åíèÿ.
Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå åå òðåáîâàíèÿ ðàñïðîñòðàíÿþòñÿ íà âñå êâàëèôè- êàöèè (êàòåãîðèè, ôîðìû, ìàðêè, êëàññû) ìàòå- ðèàëîâ.  íåêîòîðûõ ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ, íàïðèìåð, íà âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñò- âà, â êà÷åñòâå äîïîëíèòåëüíîé èíôîðìàöèè ìî- æåò áûòü ïðèâåäåí ïåðå÷åíü ôóíêöèîíàëüíûõ õàðàêòåðèñòèê âåùåñòâà, âàæíûõ äëÿ åãî èñïîëüçîâàíèÿ. Êðîìå òîãî, â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå äëÿ èíôîðìàöèè ìîãóò áûòü ïðè- âåäåíû ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ îäíîé èëè íå- ñêîëüêèõ òàêèõ õàðàêòåðèñòèê. Èíôîðìàöèîí- íûé èëè ðåêîìåíäàòåëüíûé õàðàêòåð ñâåäåíèé íà âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñòâà óêàçàí â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ôóíêöèîíàëüíûå õàðàê- òåðèñòèêè âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ. Âàëèäàöèÿ ôàðìàêîïåéíûõ ìåòîäèê. Ìå- òîäèêè èñïûòàíèÿ, ïðèâåäåííûå â îáùèõ è ÷à- ñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ, âàëèäèðîâàíû â ñîîòâåòñòâèè ñ îáùåïðèíÿòîé íàó÷íîé ïðàêòè- êîé è ñîâðåìåííûìè ðåêîìåíäàöèÿìè ïî âàëè- äàöèè àíàëèòè÷åñêèõ ìåòîäèê. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â îáùåé è ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíûõ ñòàòüÿõ ïðîâåäåíèå âàëèäàöèè àíàëèòè- ÷åñêîé ìåòîäèêè íå òðåáóåòñÿ. Âûïîëíåíèå ôàðìàêîïåéíûõ ìåòîäèê. Ïðè âûïîëíåíèè ôàðìàêîïåéíûõ ìåòîäèê èñ- ïîëíèòåëü äîëæåí îöåíèòü (âåðèôèöèðîâàòü), ïîäõîäèò ëè ìåòîäèêà â ðåàëüíûõ óñëîâèÿõ èñ- ïîëüçîâàíèÿ è â êàêîé ñòåïåíè ïîäõîäèò äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ñîîòâåòñòâèÿ òðåáîâàíèÿì ÷àñò- íûõ è îáùèõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé, à òàêæå ñèñòåì êà÷åñòâà. Îöåíêà ïðèãîäíîñòè ôàðìàêî- ïåéíîé ìåòîäèêè è ñòåïåíè åå ïðèãîäíîñòè äîëæíà ïðîâîäèòüñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâà- 4 íèÿìè îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Âåðèôèêà- öèÿ ôàðìàêîïåéíûõ ìåòîäèê. Ïðèíÿòàÿ òåðìèíîëîãèÿ. Òåðìèí «óïîë- íîìî÷åííûé îðãàí (îðãàíèçàöèÿ)» îçíà÷àåò îð- ãàí (îðãàíèçàöèþ), íàäåëåííûé(óþ) ïðàâîì ïðèíÿòèÿ ðåøåíèé ïî âîïðîñàì îáðàùåíèÿ ëå- êàðñòâåííûõ ñðåäñòâ. Âûðàæåíèå «ïðè îòñóòñòâèè äðóãîãî îáîñ- íîâàíèÿ è ðàçðåøåíèÿ óïîëíîìî÷åííîãî îðãà- íà» îçíà÷àåò, ÷òî òðåáîâàíèÿ ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè äîëæíû áûòü âûïîëíåíû, åñëè òîëüêî ïî ðàçðåøåíèþ óïîëíîìî÷åííîãî îðãàíà â ýòè òðå- áîâàíèÿ íå âíåñåíû èçìåíåíèÿ èëè èñêëþ÷å- íèÿ, îáîñíîâàííûå äëÿ îïðåäåëåííîãî ñëó÷àÿ.  íåêîòîðûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ èëè äðóãèõ òåêñòàõ ïðè îïèñàíèè ðåàêòèâà, ìèêðî- îðãàíèçìà, ìåòîäèêè èñïûòàíèÿ è ò.ä. èñïîëüçó- åòñÿ òåðìèí «ïîäõîäÿùèé» èëè «ïðèãîäíûé». Åñëè ïðè ýòîì êðèòåðèè èõ ïðèãîäíîñòè íå îïè- ñàíû â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèãîäíîñòü äîëæíà áûòü ïîäòâåðæäåíà ïåðåä óïîëíîìî÷åí- íûì îðãàíîì.  ôàðìàêîïåå èñïîëüçóþò ñëåäóþùèå êëþ- ÷åâûå òåðìèíû è èõ îïðåäåëåíèÿ. Ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî — ñðåäñòâî, ïðåä- ñòàâëÿþùåå ñîáîé èëè ñîäåðæàùåå âåùåñòâî èëè êîìáèíàöèþ âåùåñòâ, âñòóïàþùåå â êîí- òàêò ñ îðãàíèçìîì ÷åëîâåêà, ïðåäíàçíà÷åííîå äëÿ ëå÷åíèÿ, ïðîôèëàêòèêè çàáîëåâàíèé ÷åëî- âåêà èëè âîññòàíîâëåíèÿ, êîððåêöèè èëè èçìå- íåíèÿ åãî ôèçèîëîãè÷åñêèõ ôóíêöèé ïîñðåäñò- âîì ôàðìàêîëîãè÷åñêîãî, èììóíîëîãè÷åñêîãî èëè ìåòàáîëè÷åñêîãî âîçäåéñòâèÿ èëè äëÿ äèàã- íîñòèêè çàáîëåâàíèé è ñîñòîÿíèé ÷åëîâåêà. Ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò — ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî â âèäå ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. Ëåêàðñòâåííàÿ ôîðìà — ñîñòîÿíèå ëåêàð- ñòâåííîãî ïðåïàðàòà, ñîîòâåòñòâóþùåå ñïîñî- áàì åãî ââåäåíèÿ è ïðèìåíåíèÿ è îáåñïå÷èâàþ- ùåå äîñòèæåíèå íåîáõîäèìîãî ýôôåêòà. Ñóáñòàíöèÿ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìå- íåíèÿ — ñóáñòàíöèÿ, ïðåäíàçíà÷åííàÿ äëÿ ïðî- èçâîäñòâà è èçãîòîâëåíèÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïà- ðàòîâ. Àêòèâíàÿ ôàðìàöåâòè÷åñêàÿ ñóáñòàíöèÿ (ôàðìàöåâòè÷åñêàÿ ñóáñòàíöèÿ)–ñóáñòàíöèÿ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ, ñîäåðæà- ùàÿ äåéñòâóþùåå(èå) âåùåñòâî(à) õèìè÷åñêîãî, ðàñòèòåëüíîãî, æèâîòíîãî è ÷åëîâå÷åñêîãî ïðî- èñõîæäåíèÿ.
Âñïîìîãàòåëüíîå âåùåñòâî — ñóáñòàíöèÿ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ, íå ÿâëÿþ- ùàÿñÿ àêòèâíîé ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèåé äëÿ äàííîãî ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà è ïðåä- íàçíà÷åííàÿ äëÿ ñîçäàíèÿ ëåêàðñòâåííîé ôîð- ìû ñ îïðåäåëåííûìè ñâîéñòâàìè. Ññûëêè íà ðåãóëÿòîðíûå äîêóìåíòû. Îáùèå è ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè ìîãóò ñîäåð- æàòü ññûëêè íà íîðìàòèâíûå ïðàâîâûå àêòû Ñîþçà. Äàííûå ññûëêè ïðåäñòàâëåíû ïîëüçîâà- òåëÿì ôàðìàêîïåè äëÿ èíôîðìàöèè. Âêëþ÷åíèå òàêîé ññûëêè íå èçìåíÿåò ñòàòóñ óêàçàííîãî äî- êóìåíòà, êîòîðûé ìîæåò áûòü îáÿçàòåëüíûì èëè ðåêîìåíäàòåëüíûì. 102000000-2019 1.2. Èíûå ïîëîæåíèÿ, ðàñïðîñòðàíÿþùèåñÿ íà îáùèå è ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè Êîëè÷åñòâî âåùåñòâà.  èñïûòàíèÿõ ñ ÷èñ- ëåííî çàäàííûìè ïðåäåëàìè èëè â ìåòîäèêàõ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ óêàçûâàåòñÿ ïðè- áëèçèòåëüíîå êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîé ïðîáû. Êîëè÷åñòâî âåùåñòâà, êîòîðîå ìîæåò îòêëî- íÿòüñÿ â ïðåäåëàõ íå áîëåå 10 % îò óêàçàííîãî â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâà, òî÷íî âçâå- øèâàþò èëè îòìåðÿþò, è âñå âû÷èñëåíèÿ ïðîèç- âîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîëó÷åííîãî òî÷íîãî êîëè÷åñòâà. Åñëè ïðåäåëû â èñïûòàíèè íå çàäà- íû ÷èñëåííî, à îïðåäåëÿþòñÿ ïóòåì ñðàâíåíèÿ ñî ñòàíäàðòíûì îáðàçöîì ïðè òåõ æå óñëîâèÿõ, â èñïûòàíèÿõ èñïîëüçóþò ñòðîãî óêàçàííîå â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâî àíàëèçèðóå- ìîé ïðîáû. Ðåàêòèâû âñåãäà ïðèìåíÿþò â óêà- çàííûõ êîëè÷åñòâàõ. Êîëè÷åñòâî âåùåñòâà âçâåøèâàþò èëè îòìå- ðÿþò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàííîé ñòåïåíüþ òî÷- íîñòè. Òî÷íîñòü âçâåøèâàíèÿ äîëæíà ñîñòàâ- ëÿòü ±5 åäèíèö ïîñëå ïîñëåäíåé óêàçàííîé â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå öèôðû (íàïðèìåð, íàâåñ- êà 0,25 ã äîëæíà áûòü âçÿòà â ïðåäåëàõ îò 0,245 ã äî 0,255 ã). Îáúåìû îòìåðèâàþò ñëå- äóþùèì îáðàçîì. Åñëè ïîñëå äåñÿòè÷íîé çàïÿ- òîé ñòîèò 0 èëè ÷èñëî, çàêàí÷èâàþùååñÿ 0 (íà- ïðèìåð, 10,0 ìë èëè 0,50 ìë), òðåáóåìûé îáúåì îòìåðÿþò ñ ïîìîùüþ ïèïåòêè, ìåðíîé êîëáû èëè áþðåòêè.  îñòàëüíûõ ñëó÷àÿõ ìîæíî èñ- ïîëüçîâàòü ãðàäóèðîâàííûé ìåðíûé öèëèíäð èëè ãðàäóèðîâàííóþ ïèïåòêó. Îáúåì æèäêîñòè, âûðàæåííûé â ìèêðîëèòðàõ, îòìåðÿþò ñ ïîìî- ùüþ ìèêðîïèïåòêè èëè ìèêðîøïðèöà. 5 Îäíàêî â íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ òî÷íîñòü, ñ êî- òîðîé óêàçûâàþò êîëè÷åñòâî âåùåñòâà, ìîæåò íå ñîîòâåòñòâîâàòü ÷èñëó çíà÷àùèõ öèôð, óêà- çàííûõ â çàäàííûõ êîëè÷åñòâåííûõ ïðåäåëàõ. Âçâåøèâàíèå è èçìåðåíèå â äàííûõ ñëó÷àÿõ äîëæíû ïðîâîäèòüñÿ ñ áîëåå âûñîêîé òî÷íî- ñòüþ. Îáîðóäîâàíèå è àíàëèòè÷åñêèå îïåðà- öèè. Ìåðíàÿ ïîñóäà äîëæíà îòâå÷àòü òðåáîâà- íèÿì êëàññà À ñîîòâåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòà Ìå- æäóíàðîäíîé îðãàíèçàöèè ïî ñòàíäàðòèçàöèè (ISO). Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ìåðíîé ïîñó- äû êëàññà òî÷íîñòè 1 ñîîòâåòñòâóþùåãî ñòàí- äàðòà ãîñóäàðñòâà-÷ëåíà Ñîþçà ïðè óñëîâèè ïîäòâåðæäåíèÿ, ÷òî çàìåíà ìåðíîé ïîñóäû êëàññà À íà ìåðíóþ ïîñóäó êëàññà 1 íå óâåëè÷è- âàåò çíà÷åíèå ðàñøèðåííîé íåîïðåäåëåííîñòè ðåçóëüòàòà èñïûòàíèÿ. Àíàëèòè÷åñêèå îïåðàöèè, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå, ïðîâîäÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 15 °Ñ äî 25 °Ñ. Ñðàâíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå, âûïîëíÿþò ñ èñïîëüçîâàíèåì èäåíòè÷íûõ ïðîáèðîê èç áåñöâåòíîãî ïðîçðà÷íîãî íåé- òðàëüíîãî ñòåêëà ñ ïëîñêèì îñíîâàíèåì è âíóò- ðåííèì äèàìåòðîì 16 ìì, òàê êàê óêàçûâàåìûå îáúåìû æèäêîñòåé ðàññ÷èòàíû äëÿ äàííîãî äèàìåòðà; ïðîáèðêè ñ áîëüøèì âíóòðåííèì äèàìåòðîì ìîãóò ïðèìåíÿòüñÿ ïðè óñëîâèè êîð- ðåêòèðîâàíèÿ îáúåìà èñïîëüçóåìîé æèäêîñòè (îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ 2.1.1.5). Ñðàâíå- íèå ðàâíûõ îáúåìîâ æèäêîñòåé âûïîëíÿþò ïî íàïðàâëåíèþ âíèç âäîëü âåðòèêàëüíîé îñè ïðî- áèðîê íà áåëîì èëè, ïðè íåîáõîäèìîñòè, ÷åð- íîì ôîíå. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò â ðàññåÿííîì ñâåòå.
Åñëè äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ èëè êîëè- ÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ òðåáóåòñÿ èñïîëüçî- âàòü ðàñòâîðèòåëü ñ ðàñòâîðåííûì â íåì èíäè- êàòîðîì è ïðè ýòîì íå ïðåäóñìîòðåí êîíòðîëü- íûé îïûò, ðàñòâîðèòåëü ïðåäâàðèòåëüíî íåéòðàëèçóþò ïî äàííîìó èíäèêàòîðó. Âîäÿíàÿ áàíÿ. Òåðìèí «âîäÿíàÿ áàíÿ» îçíà- ÷àåò áàíþ ñ êèïÿùåé âîäîé, ïðè îòñóòñòâèè óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äðó- ãîé òåìïåðàòóðû âîäû. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå äðóãèõ ñïîñî- áîâ íàãðåâàíèÿ, åñëè îáåñïå÷èâàåòñÿ òåìïåðà- òóðà, áëèçêàÿ, íî íå âûøå 100 °Ñ èëè äðóãîé óêàçàííîé òåìïåðàòóðû. Âûñóøèâàíèå è ïðîêàëèâàíèå äî ïîñòî- ÿííîé ìàññû. Òåðìèíû «âûñóøèâàíèå äî ïî- ñòîÿííîé ìàññû» èëè «ïðîêàëèâàíèå äî ïîñòî- ÿííîé ìàññû» îçíà÷àþò, ÷òî ðåçóëüòàòû äâóõ ïîñëåäîâàòåëüíûõ âçâåøèâàíèé íå äîëæíû îòëè÷àòüñÿ áîëåå ÷åì íà 0,5 ìã; ïðîäîëæèòåëü- íîñòü äîïîëíèòåëüíîãî âûñóøèâàíèÿ èëè ïðî- êàëèâàíèÿ ïåðåä âòîðûì âçâåøèâàíèåì îïðåäå- ëÿåòñÿ ñâîéñòâàìè è êîëè÷åñòâîì âûñóøèâàå- ìîãî èëè ïðîêàëèâàåìîãî îñòàòêà.  òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà òðåáóåòñÿ âûñóøèâàíèå â ýêñèêàòîðå èëè â âàêóóìå, âûñóøèâàíèå îñó- ùåñòâëÿåòñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ óñëîâèÿìè, îïè- ñàííûìè â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïîòå- ðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè. Ðåàêòèâû. Íàäëåæàùåå âûïîëíåíèå àíàëè- òè÷åñêèõ îïåðàöèé, îïèñàííûõ â ôàðìàêîïåå, è äîñòîâåðíîñòü ïîëó÷àåìûõ ðåçóëüòàòîâ çàâèñèò, â ÷àñòíîñòè, îò êà÷åñòâà èñïîëüçóåìûõ ðåàêòè- âîâ. Ñïåöèôèêàöèè íà ðåàêòèâû ïðèâåäåíû â îáùèõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ ðàçäåëà Ðåàêòè- âû. Ïðè ïðîâåäåíèè èñïûòàíèé ïðåäïîëàãàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ðåàêòèâîâ êâàëèôèêàöèè «àíà- ëèòè÷åñêàÿ ñòåïåíü ÷èñòîòû» äëÿ íåêîòîðûõ ðå- àêòèâîâ â ñïåöèôèêàöèè âêëþ÷àþò èñïûòàíèÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïðèãîäíîñòè. Ðàñòâîðèòåëè. Åñëè â ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå íå óêàçûâàåòñÿ íàçâàíèå ðàñòâîðèòåëÿ, òåð- ìèí «ðàñòâîð» îçíà÷àåò âîäíûé ðàñòâîð. Òåðìèí «âîäà» îçíà÷àåò âîäó î÷èùåííóþ. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ îïèñàííûõ â ôàðìàêîïåå àíà- ëèòè÷åñêèõ îïåðàöèé èëè ïðèãîòîâëåíèÿ ðåàê- òèâîâ èñïîëüçóþò âîäó, ñîîòâåòñòâóþùóþ òðå- áîâàíèÿì ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Âîäà î÷èùåííàÿ, çà èñêëþ÷åíèåì òðåáîâàíèé ê ñî- äåðæàíèþ áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ (Âîäû î÷èùåííîé íåðàñôàñîâàííûé ïðîäóêò) è ìèê- ðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòû (Âîäà î÷èùåííàÿ â óïàêîâêå). Òåðìèí «âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ» îç- íà÷àåò âîäó î÷èùåííóþ, ïîëó÷åííóþ ìåòîäîì äèñòèëëÿöèè. Òåðìèí «ýòàíîë» áåç óêàçàíèÿ êâàëèôèêà- öèè îçíà÷àåò ýòàíîë áåçâîäíûé. Òåðìèí «ñïèðò» áåç óêàçàíèÿ êâàëèôèêàöèè îçíà÷àåò 96 % (îá/îá) ýòàíîë. Äðóãèå ñòåïåíè ðàçáàâëå- íèÿ îáîçíà÷àþò òåðìèíîì «ýòàíîë» èëè «ñïèðò» ñ óêàçàíèåì ñîäåðæàíèÿ ýòàíîëà (Ñ2Í6Î) â îáúåìíûõ ïðîöåíòàõ. Ñïîñîáû âûðàæåíèÿ ñîäåðæàíèÿ. Ïðè îïðå- äåëåíèè ñîäåðæàíèÿ âûðàæåíèå «ïðîöåíò» èñ- ïîëüçóåòñÿ â çàâèñèìîñòè îò óñëîâèé â îäíîì èç òðåõ çíà÷åíèé: 6 – ìàññîâûé ïðîöåíò (ì/ì), âûðàæàþùèé êîëè÷åñòâî ãðàììîâ âåùåñòâà â 100 ãðàììàõ ãî- òîâîãî ïðîäóêòà; – îáúåìíûé ïðîöåíò (îá/îá), âûðàæàþùèé êîëè÷åñòâî ìèëëèëèòðîâ âåùåñòâà â 100 ìèëëè- ëèòðàõ ãîòîâîãî ïðîäóêòà; – ìàññî-îáúåìíûé ïðîöåíò (ì/îá), âûðà- æàþùèé êîëè÷åñòâî ãðàììîâ âåùåñòâà â 100 ìèëëèëèòðàõ ãîòîâîãî ïðîäóêòà. Îáîçíà÷åíèå ìèëëèîííîé äîëè èëè ÷àñòè íà ìèëëèîí (èëè ppm) è ìèëëèàðäíîé äîëè èëè ÷àñòè íà ìèëëèàðä (èëè ppb) ïîäðàçóìåâàåò ìàññîâîå ñîîòíîøåíèå, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Êîëè÷åñòâà æèäêèõ âåùåñòâ è ðàñòâîðîâ, ïðèìåíÿåìûõ ïðè ïðèãîòîâëåíèè ñìåñåé, ìîãóò óêàçûâàòüñÿ â âèäå ñîîòíîøåíèÿ ïî îáúåìó (îá/îá). Òåìïåðàòóðà.
Åñëè â àíàëèòè÷åñêèõ ìåòî- äèêàõ íå óêàçàíû çíà÷åíèÿ òåìïåðàòóðû, èñ- ïîëüçóþò ñëåäóþùèå îáùèå òåðìèíû:  ìîðîçèëüíîé êàìåðå íèæå –15 °Ñ  õîëîäèëüíèêå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ  ïðîõëàäíîì ìåñòå îò 8 °Ñ äî 15 °Ñ Òåïëûé îò 40 °Ñ äî 50 °Ñ Ãîðÿ÷èé îò 80 °Ñ äî 90 °Ñ Òåìïåðàòóðà «âîäÿíîé áàíè» îò 98 °Ñ äî 100 °Ñ Òåìïåðàòóðà «ëåäÿíîé áàíè» 0 °Ñ 103000000-2019 1.3. Îáùèå ðàçäåëû (ãëàâû) è îáùèå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè Íàçâàíèÿ îáùèõ ðàçäåëîâ (ãëàâ) è îáùèõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé ïðèâîäÿò íà ðóññêîì ÿçûêå.  ðÿäå ñëó÷àåâ (íàïðèìåð, â îáùèõ ôàð- ìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ íà ëåêàðñòâåííûå ôîðìû) äîïóñêàåòñÿ äîïîëíèòåëüíîå óêàçàíèå íàçâàíèé íà ëàòèíñêîì ÿçûêå. Îáùèå ðàçäåëû (ãëàâû). Îáùèå ðàçäåëû (ãëàâû) ôàðìàêîïåè ìîãóò âêëþ÷àòü íåñêîëüêî îáùèõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé, îáúåäèíåííûõ ïî òèïàì îáúåêòîâ ôàðìàêîïåéíîé ñòàíäàðòèçà- öèè, âèäàì èñïûòàíèé è ìåòîäàì èõ ïðîâåäå- íèÿ, õàðàêòåðó òðåáîâàíèé è ò.ä. Íàïðèìåð, îá- ùèå ðàçäåëû (ãëàâû) ìîãóò ñîäåðæàòü îáùèå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè íà ôèçè÷åñêèå è ôèçè- êî-õèìè÷åñêèå ìåòîäû èñïûòàíèé, áèîëîãè÷å- ñêèå ìåòîäû èñïûòàíèé, óïàêîâêó è ìàòåðèàëû óïàêîâêè, ðåàêòèâû è äð. Îáùèå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè. Ñóáñòàí- öèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ, ëåêàð- ñòâåííûå ïðåïàðàòû è äðóãèå ìàòåðèàëû, îïè- ñàííûå â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ, äîëæíû òàêæå îòâå÷àòü òðåáîâàíèÿì ñîîòâåòñò- âóþùåé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. Îáùèå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè ðàñïðîñòðà- íÿþòñÿ íà âñå ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷å- ñêîãî ïðèìåíåíèÿ è ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû ñîãëàñíî îáëàñòè ïðèìåíåíèÿ äàííûõ îáùèõ ñòàòåé, çà èñêëþ÷åíèåì ñëó÷àåâ, êîãäà ýòî ïðè- ìåíåíèå îãðàíè÷èâàåòñÿ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ èëè ââîäíîé ÷àñòè îá- ùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè, íàïðèìåð, òîëüêî äëÿ ñóáñòàíöèé äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìå- íåíèÿ è ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, îïèñàííûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ íà òó èëè èíóþ ëåêàðñòâåííóþ ôîðìó ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà âñå ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû, ïðîèçâåäåí- íûå â äàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìå. Äëÿ êîí- êðåòíîãî ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà òðåáîâàíèÿ ñîîòâåòñòâóþùåé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè íåîáÿçàòåëüíî ÿâëÿþòñÿ èñ÷åðïûâàþùèìè è ìîãóò áûòü äîïîëíåíû ïî ñîãëàñîâàíèþ ñ óïîë- íîìî÷åííûì îðãàíîì. Îáùèå è ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè âçàèìíî äîïîëíÿþò äðóã äðóãà. Åñëè òðåáîâà- íèÿ îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè íå ïðèìåíè- ìû ê îïðåäåëåííîìó ëåêàðñòâåííîìó ïðåïàðàòó, îá ýòîì óêàçûâàþò â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Óïàêîâêà. Ìàòåðèàëû, ïðèìåíÿåìûå äëÿ óïàêîâêè, îïèñàíû â îáùåì ðàçäåëå Ôàðìàêî- ïåè Ñîþçà. Äëÿ ìàòåðèàëîâ, èñïîëüçóåìûõ äëÿ ïðîèçâîäñòâà óïàêîâêè, îñîáåííî ïîëèìåðíûõ ìàòåðèàëîâ, ïðèìåíÿþò îáùèå íàçâàíèÿ, êàæ- äîå èç êîòîðûõ îõâàòûâàåò ðÿä ìàòåðèàëîâ, îòëè÷àþùèõñÿ êàê ñâîéñòâàìè îñíîâíîãî êîì- ïîíåíòà, òàê è èñïîëüçóåìûìè äîáàâêàìè. Ìå- òîäèêè èñïûòàíèé è äîïóñòèìûå ïðåäåëû ïîêà- çàòåëåé êà÷åñòâà çàâèñÿò îò êîíêðåòíîãî ñîñòàâà ìàòåðèàëà è, òàêèì îáðàçîì, ïðèìåíèìû òîëüêî ê ìàòåðèàëàì, ñîñòàâ êîòîðûõ ñîîòâåòñòâóåò ââîäíîé ÷àñòè åãî ñïåöèôèêàöèè. Èñïîëüçîâà- íèå ìàòåðèàëîâ ñ äðóãèì ñîñòàâîì, ìåòîäèê èñ- ïûòàíèé è äîïóñòèìûõ ïðåäåëîâ ïîêàçàòåëåé èõ êà÷åñòâà äîëæíî áûòü ñîãëàñîâàíî ñ óïîëíî- ìî÷åííûì îðãàíîì. 7 Ñïåöèôèêàöèè íà óïàêîâêó, âêëþ÷åííûå â îáùèé ðàçäåë Ôàðìàêîïåè Ñîþçà, ðàçðàáîòà- íû äëÿ óïàêîâîê âñåõ óêàçàííûõ êàòåãîðèé. Îä- íàêî, ó÷èòûâàÿ áîëüøîå ðàçíîîáðàçèå ñóùåñò- âóþùèõ óïàêîâîê è âåðîÿòíîñòü ïîÿâëåíèÿ íî- âûõ óïàêîâîê, íå èñêëþ÷àåòñÿ âîçìîæíîñòü èñïîëüçîâàíèÿ óïàêîâîê, ñîîòâåòñòâóþùèõ äðóãèì ñïåöèôèêàöèÿì, ïðè ñîãëàñîâàíèè ñ óïîëíîìî÷åííûì îðãàíîì.  ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ ìîãóò áûòü ïðè- âåäåíû ññûëêè íà îïðåäåëåíèÿ è ñïåöèôèêàöèè óïàêîâîê, ñîäåðæàùèåñÿ â ðàçäåëå Óïàêîâêà.
 ðàçäåëàõ Îïðåäåëåíèå è Ïðîèçâîäñòâî îáùèõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé íà ëåêàðñòâåííûå ôîð- ìû ìîæåò ñîäåðæàòüñÿ òðåáîâàíèå ïî èñïîëüçî- âàíèþ îïðåäåëåííîãî òèïà óïàêîâêè.  ðàçäåëå Õðàíåíèå íåêîòîðûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé ìî- æåò óêàçûâàòüñÿ òèï ðåêîìåíäóåìîé óïàêîâêè. 104000000-2019 1.4. ×àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè ×àñòíàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ìîæåò âêëþ- ÷àòü ñëåäóþùèå ðàçäåëû. ÍÀÇÂÀÍÈß Íàçâàíèÿ ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé ïðèâîäÿò íà ðóññêîì ÿçûêå, à òàêæå ëàòèíñêîì è àíãëèéñêîì ÿçûêàõ.  íàçâàíèÿõ ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé íà ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíå- íèÿ óêàçûâàþò ìåæäóíàðîäíîå íåïàòåíòîâàí- íîå íàçâàíèå (ÌÍÍ), à ïðè åãî îòñóòñòâèè — îáùåïðèíÿòîå íàçâàíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñò- âà. Ïðè íåîáõîäèìîñòè îíî äîïîëíÿåòñÿ íàçâà- íèåì àíèîíà èëè êàòèîíà è ñòåïåíüþ ãèäðàòà- öèè.  íàçâàíèÿõ ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé íà ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû äîïîëíèòåëüíî óêàçûâàþò âèä ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. ÎÒÍÎÑÈÒÅËÜÍÛÅ ÀÒÎÌÍÛÅ È ÌÎËÅÊÓËßÐÍÛÅ ÌÀÑÑÛ Îòíîñèòåëüíûå àòîìíûå ìàññû è îòíîñè- òåëüíûå ìîëåêóëÿðíûå ìàññû óêàçûâàþò â ÷àñò- íûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ íà ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ. Îòíîñèòåëüíàÿ àòîìíàÿ ìàññà (Ar) èëè îòíî- ñèòåëüíàÿ ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà (Mr) óêàçûâàåò- ñÿ, â ñëó÷àå ïðèåìëåìîñòè, â íà÷àëå ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. Îòíîñèòåëüíóþ àòîì- íóþ è îòíîñèòåëüíóþ ìîëåêóëÿðíóþ ìàññû, ìîëåêóëÿðíóþ è ãðàôè÷åñêóþ ôîðìóëû ïðèâî- äÿò â èíôîðìàöèîííûõ öåëÿõ. ÐÅÃÈÑÒÐÀÖÈÎÍÍÛÅ ÍÎÌÅÐÀ ÕÈÌÈ×ÅÑÊÎÉ ÐÅÔÅÐÀÒÈÂÍÎÉ ÑËÓÆÁÛ Ðåãèñòðàöèîííûå íîìåðà Õèìè÷åñêîé ðåôå- ðàòèâíîé ñëóæáû (CAS) âêëþ÷àþòñÿ, â ñëó÷àå ïðèìåíèìîñòè, â ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòà- òüè íà ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðè- ìåíåíèÿ äëÿ èíôîðìàöèè ñ öåëüþ ïðåäîñòàâëå- íèÿ ïîëüçîâàòåëÿì óäîáíîãî ê íåé äîñòóïà. Ðå- ãèñòðàöèîííûå íîìåðà CAS ÿâëÿþòñÿ çàðåãèñòðèðîâàííîé òîðãîâîé ìàðêîé Àìåðè- êàíñêîãî õèìè÷åñêîãî îáùåñòâà. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Ïîëîæåíèÿ, óêàçàííûå â ðàçäåëå Îïðåäåëå- íèå ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè, ïðåäñòàâëÿ- þò ñîáîé îôèöèàëüíîå îïðåäåëåíèå ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ, ëåêàðñò- âåííîãî ïðåïàðàòà èëè äðóãîãî ìàòåðèàëà, ÿâ- ëÿþùåãîñÿ ïðåäìåòîì ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. Ïðåäåëû ñîäåðæàíèÿ. Ïðåäåëû ñîäåðæà- íèÿ, óêàçàííûå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå, îçíà÷àþò ïðåäåëû, ïîëó÷åííûå ñ èñïîëüçî- âàíèåì ìåòîäèêè, ïðèâåäåííîé â ðàçäåëå Êîëè- ÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Ëåêàðñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå.  ÷à- ñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ íà ëåêàðñòâåí- íîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå â ðàçäåëå Îïðåäåëåíèå óêàçûâàåòñÿ ïðåäìåò ñòàòüè, íàïðèìåð, öåëüíîå ñûðüå èëè ñûðüå, èçìåëü÷åííîå â ïîðîøîê. Åñëè ÷àñòíàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ðàñïðî- ñòðàíÿåòñÿ íà ëåêàðñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñû- ðüå â íåñêîëüêèõ ñîñòîÿíèÿõ, íàïðèìåð, öåëü- íîå èëè èçìåëü÷åííîå â ïîðîøîê ñûðüå, òî ýòî óêàçûâàåòñÿ â îïðåäåëåíèè. ÏÐÎÈÇÂÎÄÑÒÂÎ Ïîëîæåíèÿ, ïðèâåäåííûå â ðàçäåëå Ïðîèç- âîäñòâî÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè, ïðåä- íàçíà÷åíû äëÿ âûäåëåíèÿ íåêîòîðûõ âàæíûõ àñïåêòîâ ïðîöåññà ïðîèçâîäñòâà è íåîáÿçàòåëü- íî ÿâëÿþòñÿ èñ÷åðïûâàþùèìè.  ðàçäåëå ñî- äåðæàòñÿ îáÿçàòåëüíûå òðåáîâàíèÿ ê ïðîèçâî- äèòåëþ ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé. Îíè ìîãóò îòíîñèòüñÿ, íàïðèìåð, ê èñõîäíûì ìàòå- ðèàëàì, òåõíîëîãè÷åñêîìó ïðîöåññó, åãî âàëè- äàöèè è êîíòðîëþ, âíóòðèïðîèçâîäñòâåííîìó êîíòðîëþ, à òàêæå ê èñïûòàíèÿì, êîòîðûå ïðî- 8 èçâîäèòåëü äîëæåí ïðîâîäèòü ïåðåä âûïóñêîì íà êàæäîé ñåðèè èëè âûáðàííûõ ñåðèÿõ ãîòîâî- ãî ïðîäóêòà. Äàííûå òðåáîâàíèÿ íåîáÿçàòåëüíî ìîãóò áûòü ïîäòâåðæäåíû ïðè íåçàâèñèìîì êîíòðîëå îáðàçöîâ ãîòîâîãî ïðîäóêòà.
Óïîëíî- ìî÷åííûì îðãàíîì ìîæåò áûòü óñòàíîâëåíî âûïîëíåíèå òðåáîâàíèé, íàïðèìåð, ïóòåì ïðî- âåðêè ïîëó÷åííûõ îò ïðîèçâîäèòåëÿ äàííûõ, èëè ïðè èíñïåêòèðîâàíèè ïðîèçâîäñòâà, èëè èñ- ïûòàíèè ñîîòâåòñòâóþùèõ îáðàçöîâ. Îòñóòñòâèå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàçäåëà Ïðîèçâîäñòâî íå îçíà÷àåò, ÷òî òðåáîâà- íèÿ ê ïðîöåññàì ïðîèçâîäñòâà, íàïðèìåð, óêà- çàííûå âûøå, íå äîëæíû âûïîëíÿòüñÿ. Âûáîð âàêöèííîãî øòàììà. Âûáîð ñîñòà- âà âàêöèíû.  ðàçäåëå Ïðîèçâîäñòâî ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè íà âàêöèíó ìîãóò áûòü óêàçàíû õàðàêòåðèñòèêè âàêöèííîãî øòàììà èëè åå ñîñòàâ. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé ìåòîäèêè èñïûòàíèé, îïèñûâàåìûå â ðàçäåëå äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ äàííûõ õàðàêòåðèñòèê, ïðè- âîäÿòñÿ äëÿ èíôîðìàöèè â êà÷åñòâå ïðèìåðà ïîäõîäÿùèõ ìåòîäèê. Ïî ðàçðåøåíèþ óïîëíî- ìî÷åííîãî îðãàíà áåç ïðîâåäåíèÿ âàëèäàöèè ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ äðóãèå ìåòîäèêè èñïûòà- íèé ïðè óñëîâèè èõ ñðàâíåíèÿ ñ ìåòîäèêàìè, îïèñàííûìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. ÂÎÇÌÎÆÍÀß ÔÀËÜÑÈÔÈÊÀÖÈß Â ñâÿçè ñ óâåëè÷åíèåì êîëè÷åñòâà ñëó÷àåâ ôàëüñèôèêàöèè ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ è àêòè- âèçàöèè ïîäîáíîé äåÿòåëüíîñòè äëÿ ïîëüçîâà- òåëåé ôàðìàêîïåè äîëæíà áûòü äîñòóïíîé ëþ- áàÿ èíôîðìàöèÿ ñ öåëüþ ñîäåéñòâèÿ îáíàðóæå- íèþ ôàëüñèôèöèðîâàííûõ ìàòåðèàëîâ (ò.å. àêòèâíûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé, âñïî- ìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ, ïðîìåæóòî÷íîé ïðîäóê- öèè, íåðàñôàñîâàííîé ïðîäóêöèèè ãîòîâîé ïðî- äóêöèè). Ñ ýòîé öåëüþ ìåòîäèêà îáíàðóæåíèÿ âîç- ìîæíûõ ôàëüñèôèêàòîâ è ñîîòâåòñòâóþùèå ïðåäåëû ñîäåðæàíèÿ âìåñòå ñ óêàçàíèåì, ÷òî âñå ñòàäèè ïðîèçâîäñòâà è ïîñòàâêè ñûðüÿ è ìà- òåðèàëîâ ÿâëÿþòñÿ ïðåäìåòîì ñîîòâåòñòâóþ- ùèõ ñèñòåì êà÷åñòâà, ìîãóò âêëþ÷àòüñÿ â äàí- íûé ðàçäåë ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé íà ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíå- íèÿ, äëÿ êîòîðûõ èìåë ìåñòî èëè ïðèñóòñòâóåò ðèñê ïðåäíàìåðåííîé êîíòàìèíàöèè. ×àñòîòà èñïûòàíèé, ïðîâîäèìûõ ïðîèçâîäèòåëÿìè èëè ïîëüçîâàòåëÿìè (íàïðèìåð, ïðîèçâîäèòåëÿìè ïðîìåæóòî÷íîé ïðîäóêöèè, íåðàñôàñîâàííîé ïðîäóêöèè è ãîòîâîé ïðîäóêöèè, ñîîòâåòñòâåí- íî), çàâèñèò îò îöåíêè ðèñêîâ, ó÷èòûâàþùåé óðîâåíü ñâåäåíèé î ïîëíîé öåïè ïîñòàâîê è ðå- ãèîíàëüíûõ òðåáîâàíèÿõ. Äàííûé ðàçäåë óñòàíàâëèâàåò òðåáîâàíèÿ äëÿ ïîëíîé öåïè ïîñòàâîê îò ïðîèçâîäèòåëåé äî ïîëüçîâàòåëåé (íàïðèìåð, ïðîèçâîäèòåëåé ïðî- ìåæóòî÷íîé ïðîäóêöèè, íåðàñôàñîâàííîé ïðî- äóêöèè è ãîòîâîé ïðîäóêöèè, ñîîòâåòñòâåííî). Îòñóòñòâèå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äàííîãî ðàçäåëà íå îçíà÷àåò, ÷òî òðåáîâàíèÿ, íàïðèìåð, óêàçàííûå âûøå, íå äîëæíû âûïîë- íÿòüñÿ. ÑÂÎÉÑÒÂÀ Ðàçäåë Ñâîéñòâà ïðèâîäèòñÿ â ÷àñòíûõ ôàð- ìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ íà ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìà- öåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ. Ñâåäåíèÿ, ïðèâåäåííûå â äàííîì ðàçäåëå ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè, êàê ïðàâèëî, ìîãóò íå ðàññìàòðèâàòüñÿ â êà÷åñòâå îáÿçàòåëü- íûõ óêàçàíèé è íîñÿò èíôîðìàöèîííûé õàðàê- òåð. ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Ðàçäåë Èäåíòèôèêàöèÿ ïðèâîäèòñÿ â ÷àñò- íûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ êàê íà ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ, òàê è ëå- êàðñòâåííûå ïðåïàðàòû. Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ. Èñïûòàíèÿ, ïðèâå- äåííûå â äàííîì ðàçäåëå ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüè, íå îáåñïå÷èâàþò ïîëíîå ïîäòâåð- æäåíèå õèìè÷åñêîé ñòðóêòóðû èëè ñîñòàâà ëå- êàðñòâåííîãî ñðåäñòâà èëè âñïîìîãàòåëüíîãî ìàòåðèàëà. Îíè ïðåäíàçíà÷åíû äëÿ ïîäòâåð- æäåíèÿ ñ ïðèåìëåìîé ñòåïåíüþ äîñòîâåðíîñòè òîãî, ÷òî ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî, âñïîìîãà- òåëüíîå âåùåñòâî èëè ìàòåðèàë ñîîòâåòñòâóåò èíôîðìàöèè, ïðèâåäåííîé íà ýòèêåòêå. Ïåðâàÿ è âòîðàÿ èäåíòèôèêàöèÿ.  íåêî- òîðûõ ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ èìåþò- ñÿ ïîäðàçäåëû Ïåðâàÿ èäåíòèôèêàöèÿ è Âòî- ðàÿ èäåíòèôèêàöèÿ. Âî âñåõ ñëó÷àÿõ ìîæåò(ãóò) ïðèìåíÿòüñÿ èñïûòàíèå(ÿ), ïðèâåäåííîå(ûå) â ïîäðàçäåëå Ïåðâàÿ èäåíòèôèêàöèÿ.
Èñïûòà- íèå(ÿ), âêëþ÷åííîå(ûå) â ïîäðàçäåë Âòîðàÿ èäåíòèôèêàöèÿ, ìîæåò(ãóò) èñïîëüçîâàòüñÿ â àïòåêàõ ïðè íàëè÷èè äîêàçàòåëüñòâà ïîëíîé ïðèíàäëåæíîñòè ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè- ÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ èëè ëåêàðñòâåííîãî ïðåïà- ðàòà ñåðèè, ñåðòèôèöèðîâàííîé íà ñîîòâåòñò- âèå âñåì äðóãèì òðåáîâàíèÿì ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüè. 9 Íåêîòîðûå ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè ñîäåðæàò äâà è íåñêîëüêî èñïûòàíèé, ïðåäíà- çíà÷åííûõ äëÿ ïåðâîé èäåíòèôèêàöèè, êîòîðûå ÿâëÿþòñÿ âçàèìîçàìåíÿåìûìè è ìîãóò ïðèìå- íÿòüñÿ íåçàâèñèìî äðóã îò äðóãà. Êàê ïðàâèëî, îäíî èëè íåñêîëüêî òàêèõ èñïûòàíèé âêëþ÷àþò ïåðåêðåñòíóþ ññûëêó íà èñïûòàíèå, óêàçàííîå â ðàçäåëå Èñïûòàíèÿ ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. Ýòî ìîæåò èñïîëüçîâàòüñÿ äëÿ óïðîùå- íèÿ ðàáîòû àíàëèòèêà, âûïîëíÿþùåãî èäåíòè- ôèêàöèþ è óêàçàííûå èñïûòàíèÿ. Íàïðèìåð, â îäíîì èñïûòàíèè íà ïîäëèííîñòü èìååòñÿ ññûëêà íà èñïûòàíèå ýíàíòèîìåðíîé ÷èñòîòû, â òî âðåìÿ êàê äðóãîå ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îïðåäå- ëåíèå óäåëüíîãî îïòè÷åñêîãî âðàùåíèÿ, ïðè ýòîì öåëü îáîèõ èñïûòàíèé îäèíàêîâà: ïîäòâåð- äèòü ïðèñóòñòâèå ñîîòâåòñòâóþùåãî ýíàíòèî- ìåðà. Ëåêàðñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå, èç- ìåëü÷åííîå â ïîðîøîê. ×àñòíûå ôàðìàêîïåé- íûå ñòàòüè íà ëåêàðñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå ìîãóò ñîäåðæàòü ñõåìàòè÷åñêîå èçîáðà- æåíèå (ðèñóíêè, ìèêðîôîòîãðàôèè) äèàãíîñòè- ÷åñêèõ àíàòîìè÷åñêèõ ïðèçíàêîâ ëåêàðñòâåííî- ãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ, èçìåëü÷åííîãî â ïîðî- øîê. Òàêèå èëëþñòðàöèè äîïîëíÿþò îïèñàíèå, ïðèâåäåííîå â ñîîòâåòñòâóþùåì èñïûòàíèè íà ïîäëèííîñòü. ÈÑÏÛÒÀÍÈß È ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÅ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Ðàçäåëû Èñïûòàíèÿ è Êîëè÷åñòâåííîå îï- ðåäåëåíèå ïðèâîäÿòñÿ â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåé- íûõ ñòàòüÿõ êàê íà ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè- ÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ, òàê è ëåêàðñòâåííûå ïðå- ïàðàòû. Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ. Ñîäåðæàùèåñÿ â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå òðåáîâàíèÿ íå ðàñ- ñ÷èòàíû íà îöåíêó âñåõ âîçìîæíûõ ïðèìåñåé.  ÷àñòíîñòè, åñëè ïðèìåñü íå îïðåäåëÿåòñÿ ñ ïîìîùüþ ïðèâåäåííûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå èñïûòàíèé, à ïðàêòè÷åñêàÿ öåëåñî- îáðàçíîñòü è íàäëåæàùàÿ ôàðìàöåâòè÷åñêàÿ ïðàêòèêà íå äîïóñêàþò åå ïðèñóòñòâèÿ, íå ñëå- äóåò ñ÷èòàòü òàêóþ ïðèìåñü äîïóñòèìîé (ñì. òàêæå íèæå ðàçäåë Ïðèìåñè). Ðàñ÷åòû. Åñëè äëÿ ïîëó÷åíèÿ îêîí÷àòåëü- íîãî ðåçóëüòàòà èñïûòàíèé èëè êîëè÷åñòâåííî- ãî îïðåäåëåíèÿ òðåáóåòñÿ âûïîëíèòü ïåðåñ÷åò íà ñóõóþ èëè áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ èëè íà êà- êîå-ëèáî äðóãîå óñëîâèå, ïîòåðþ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè, ñîäåðæàíèå âîäû èëè èíîé ïîêà- çàòåëü îïðåäåëÿþò ïî ìåòîäèêå èñïûòàíèÿ, îïè- ñàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Åñëè ïðîâîäèòñÿ êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå îñòà- òî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé, íî íå ïðîâîäèòñÿ îïðå- äåëåíèå ïîòåðè â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè, ñî- äåðæàíèå îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé ó÷èòûâà- þò ïðè ðàñ÷åòå êîëè÷åñòâåííîãî ñîäåðæàíèÿ îñíîâíîãî âåùåñòâà, óäåëüíîãî îïòè÷åñêîãî âðàùåíèÿ è óäåëüíîãî ïîêàçàòåëÿ ïîãëîùåíèÿ. Ïðåäåëû. Óêàçàííûå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå ïðåäåëû îñíîâàíû íà ðåçóëüòàòàõ, ïî- ëó÷åííûõ â ðàìêàõ îáû÷íîé àíàëèòè÷åñêîé ïðàêòèêè, êîãäà â íèõ óæå ó÷òåíû ïîãðåøíîñòè àíàëèòè÷åñêîãî ýêñïåðèìåíòà, äîïóñòèìûé ðàç- áðîñ ïðè ïðîèçâîäñòâå è èçãîòîâëåíèè, à òàêæå óõóäøåíèå êà÷åñòâà â ïðèåìëåìîé ñòåïåíè ïðè õðàíåíèè. Ïðè îïðåäåëåíèè ñîîòâåòñòâèÿ ëå- êàðñòâåííîãî ñðåäñòâà, âñïîìîãàòåëüíîãî âåùå- ñòâà è ìàòåðèàëà òðåáîâàíèÿì ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüè ê óêàçàííûì ïðåäåëàì íå äîëæíû äîáàâëÿòüñÿ íèêàêèå äîïîëíèòåëüíûå äîïóñêè. Ïðè óñòàíîâëåíèè ñîîòâåòñòâèÿ ÷èñëåííî- ìó çíà÷åíèþ ïðåäåëà ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå ïðè èñïûòàíèè èëè êîëè÷åñòâåííîì îïðåäåëå- íèè, îêðóãëÿþò äî óêàçàííîãî â ïðåäåëå ÷èñëà çíà÷àùèõ öèôð, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçà- íèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå.
Ïðåäåëû, íåçàâèñèìî îò âûðàæåíèÿ èõ â ïðîöåíòàõ èëè àáñîëþòíûõ âåëè÷èíàõ, ñ÷èòàþò çíà÷èìûìè äî ïîñëåäíåãî çíàêà (íàïðèìåð, â ÷èñëå 140 èìååò- ñÿ òðè çíà÷àùèõ öèôðû). Ïðè ýòîì ïîñëåäíþþ öèôðó ðåçóëüòàòà óâåëè÷èâàþò íà åäèíèöó, åñëè öèôðà, îòáðàñûâàåìàÿ ïðè îêðóãëåíèè, áîëüøå èëè ðàâíà ïÿòè; åñëè öèôðà, îòáðàñûâàåìàÿ ïðè îêðóãëåíèè, ìåíüøå ïÿòè, ïîñëåäíþþ öèôðó îñòàâëÿþò íåèçìåííîé. Íîðìèðîâàíèå ïðåäåëîâ ñîäåðæàíèÿ ïðè- ìåñåé.  ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ êðè- òåðèè ïðèåìëåìîñòè ñîäåðæàíèÿ ðîäñòâåííûõ ïðèìåñåé âûðàæàþò ëèáî ïóòåì ñðàâíåíèÿ ïëî- ùàäåé ïèêîâ (ñðàâíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ), ëèáî â âèäå ÷èñëåííûõ çíà÷åíèé. Ïðè ñðàâíèòåëü- íûõ èñïûòàíèÿõ ïðèìåðíîå äîïóñòèìîå ñîäåð- æàíèå ïðèìåñè èëè ñóììû ïðèìåñåé ìîæåò óêàçûâàòüñÿ â ñêîáêàõ ëèøü äëÿ èíôîðìàöèè. Ðåøåíèå î êà÷åñòâå ìàòåðèàëà èëè ëåêàðñòâåííî- ãî ïðåïàðàòà ïðèíèìàþò íà îñíîâå ñîîòâåòñòâèÿ èëè íåñîîòâåòñòâèÿ òðåáîâàíèÿì ïðèâåäåííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èñïûòàíèÿ. Åñëè äëÿ äàííîé ïðèìåñè íå ïðåäóñìîòðåíî èñïîëü- çîâàíèå ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà, åå ñîäåðæàíèå 10 ìîæåò áûòü âûðàæåíî, èñõîäÿ èç íîìèíàëüíîé êîíöåíòðàöèè âåùåñòâà, èñïîëüçóåìîãî äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, ïðè îòñóòñò- âèè äðóãèõ óêàçàíèé. Ëåêàðñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå. Äëÿ ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ ñóëüôàò- íóþ çîëó, îáùóþ çîëó, âîäîðàñòâîðèìûå ïðèìå- ñè, ïðèìåñè, ðàñòâîðèìûå â ñïèðòå, ñîäåðæàíèå âîäû, ñîäåðæàíèå ýôèðíûõ ìàñåë è ñîäåðæàíèå àêòèâíûõ âåùåñòâ âû÷èñëÿþò â ðàñ÷åòå íà ëå- êàðñòâåííîå ñûðüå, êîòîðîå íå áûëî ñïåöèàëüíî âûñóøåíî ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ýêâèâàëåíòû. Ïðèâåäåííûå â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ çíà÷åíèÿ ýêâèâàëåíòîâ óêàçàíû ñ êîëè÷åñòâîì çíà÷àùèõ öèôð, òðåáóå- ìûõ â äàííîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïèòàòåëüíûå ñðåäû. Âûáîð ïèòàòåëüíûõ ñðåä, îïèñàííûõ â îáùèõ è ÷àñòíûõ ôàðìàêî- ïåéíûõ ñòàòüÿõ, îñíîâàí íà èõ ïðåäïîëàãàåìîì ïðèìåíåíèè. Îäíàêî êîìïîíåíòû ñðåäû, îñî- áåííî áèîëîãè÷åñêîãî ïðîèñõîæäåíèÿ, ìîãóò èìåòü ðàçëè÷íîå êà÷åñòâî, â ñâÿçè ñ ÷åì äëÿ ëó÷øåãî âûïîëíåíèÿ èñïûòàíèÿ ìîæåò ïîòðå- áîâàòüñÿ èçìåíåíèå êîíöåíòðàöèè íåêîòîðûõ èíãðåäèåíòîâ, â ÷àñòíîñòè: – ïåïòîíîâ, à òàêæå ìÿñíûõ èëè äðîææåâûõ ýêñòðàêòîâ ñ ó÷åòîì èõ ïèòàòåëüíûõ ñâîéñòâ; – áóôåðíûõ âåùåñòâ; – æåë÷íûõ ñîëåé, æåë÷íîãî ýêñòðàêòà, äå- çîêñèõîëàòà, êðàñÿùèõ âåùåñòâ â çàâèñèìîñòè îò èõ ñåëåêòèâíûõ ñâîéñòâ; – àíòèáèîòèêîâ â çàâèñèìîñòè îò èõ àêòèâ- íîñòè. ÕÐÀÍÅÍÈÅ Èíôîðìàöèÿ è ðåêîìåíäàöèè, ïðèâåäåííûå â ðàçäåëå Õðàíåíèå ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüè, íå ÿâëÿþòñÿ îáÿçàòåëüíûìè, îäíàêî ïî ñî- ãëàñîâàíèþ ñ óïîëíîìî÷åííûì îðãàíîì ìîãóò óêàçûâàòüñÿ êîíêðåòíûå óñëîâèÿ õðàíåíèÿ, îáÿ- çàòåëüíûå äëÿ èñïîëíåíèÿ. Îïèñàííûå â ôàðìàêîïåå ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà, âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñòâà è ìàòåðèà- ëû õðàíÿò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ïðåäîòâðàòèòü èõ çàãðÿçíåíèå è, ïî âîçìîæíîñòè, óõóäøåíèå êà÷åñòâà. Åñëè ðåêîìåíäóþòñÿ îñîáûå óñëîâèÿ õðàíåíèÿ, âêëþ÷àÿ òèï óïàêîâêè (ñì. Îáùèå ðàçäåëû è îáùèå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè) è òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû, îíè óêàçûâàþòñÿ â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Íèæå ïðèâîäÿòñÿ çíà÷åíèÿ òåðìèíîâ, èñ- ïîëüçóåìûõ â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ â ðàçäåëå Õðàíåíèå. Òðåáîâàíèå «Â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîé óïà- êîâêå» îçíà÷àåò, ÷òî ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà, âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñòâà è ìàòåðèàëû äîëæ- íû õðàíèòüñÿ â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîé óïàêîâ- êå. Ïðè âñêðûòèè óïàêîâêè âî âëàæíîé àòìî- ñôåðå ñëåäóåò ïðîÿâëÿòü îñòîðîæíîñòü. Ïðè íå- îáõîäèìîñòè íèçêîå ñîäåðæàíèå âëàãè ìîæíî ïîääåðæèâàòü ñ ïîìîùüþ îñóøàþùèõ âåùåñòâ ïðè óñëîâèè, ÷òî èõ ïðÿìîé êîíòàêò ñ ñîäåðæè- ìûì óïàêîâêè áóäåò èñêëþ÷åí.
Òðåáîâàíèå «Â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñ- òå» îçíà÷àåò îäíî èç òðåõ óñëîâèé: – ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî, âñïîìîãàòåëüíîå âåùåñòâî è ìàòåðèàë äîëæíû õðàíèòüñÿ â óïà- êîâêå, èçãîòîâëåííîé èç ìàòåðèàëà, êîòîðûé â äîñòàòî÷íîé ñòåïåíè ïîãëîùàåò àêòèíè÷íûé ñâåò; – óïàêîâêà ñ ëåêàðñòâåííûì ñðåäñòâîì, âñïîìîãàòåëüíûì âåùåñòâîì è ìàòåðèàëîì äîëæíà áûòü ïîìåùåíà âî âíåøíþþ óïàêîâêó, îáåñïå÷èâàþùóþ çàùèòó îò äåéñòâèÿ àêòèíè÷- íîãî ñâåòà; – ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî, âñïîìîãàòåëüíîå âåùåñòâî è ìàòåðèàë äîëæíû õðàíèòüñÿ â ìåñ- òå, èñêëþ÷àþùåì âîçìîæíîñòü ïîïàäàíèÿ àêòè- íè÷íîãî ñâåòà. ÌÀÐÊÈÐÎÂÊÀ Òðåáîâàíèÿ ôàðìàêîïåè ê ìàðêèðîâêå íå ÿâ- ëÿþòñÿ âñåîáúåìëþùèìè, áîëåå òîãî, äëÿ ôàð- ìàêîïåéíûõ öåëåé îáÿçàòåëüíûìè ÿâëÿþòñÿ ëèøü òå ïîëîæåíèÿ, êîòîðûå íåîáõîäèìû äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ñîîòâåòñòâèÿ èëè íåñîîòâåòñò- âèÿ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà òðåáîâàíèÿì ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. Âñå äðóãèå ïîëî- æåíèÿ íîñÿò ðåêîìåíäàòåëüíûé õàðàêòåð.  òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà â ôàðìàêîïåå èñïîëüçóåòñÿ òåð- ìèí «ýòèêåòêà», ïî ðåøåíèþ óïîëíîìî÷åííîãî îðãàíà ñîîòâåòñòâóþùàÿ èíôîðìàöèÿ ìîæåò ïðèâîäèòüñÿ íà óïàêîâêå, â èíñòðóêöèè ïî ìå- äèöèíñêîìó ïðèìåíåíèþ, îáùåé õàðàêòåðèñòè- êå ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà (ëèñòêå-âêëàäû- øå) èëè ñåðòèôèêàòå àíàëèçà, ñîïðîâîæäàþùåì ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî, âñïîìîãàòåëüíîå âå- ùåñòâî è ìàòåðèàë. ÏÐÅÄÎÑÒÅÐÅÆÅÍÈß Îïèñûâàåìûå â ôàðìàêîïåå ìàòåðèàëû è ðå- àêòèâû ìîãóò îêàçàòüñÿ îïàñíûìè äëÿ çäîðîâüÿ, åñëè íå ïðåäïðèíÿòü íåîáõîäèìûõ ìåð ïðåäîñ- 11 òîðîæíîñòè. Âî âñåõ ñëó÷àÿõ íåîáõîäèìî ïðè- äåðæèâàòüñÿ ïðèíöèïîâ íàäëåæàùåé ëàáîðà- òîðíîé ïðàêòèêè â êîíòðîëå êà÷åñòâà, à òàêæå ñîîòâåòñòâóþùèõ ïðàâèë òåõíèêè áåçîïàñíî- ñòè.  íåêîòîðûå ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòà- òüè âêëþ÷àþòñÿ ñïåöèàëüíûå óêàçàíèÿ î íåîá- õîäèìûõ ìåðàõ ïðåäîñòîðîæíîñòè. Íî îòñóòñò- âèå òàêèõ óêàçàíèé íå äîëæíî ðàññìàòðèâàòüñÿ êàê îòñóòñòâèå âñÿêîãî ðèñêà. ÏÐÈÌÅÑÈ Ðàçäåë Ïðèìåñè ïðèâîäèòñÿ â ÷àñòíûõ ôàð- ìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ íà ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìà- öåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ.  ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ìîæåò áûòü ïðèâåäåí ïåðå÷åíü âñåõ èçâåñòíûõ è âîç- ìîæíûõ ïðèìåñåé, êîòîðûå ìîãóò áûòü îáíàðó- æåíû ñ ïîìîùüþ îïèñàííûõ â äàííîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå èñïûòàíèé (ñì. òàêæå îáùóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ Êîíòðîëü ïðèìåñåé â ñóáñòàíöèÿõ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíå- íèÿ). Ïðèìåñè îáîçíà÷àþòñÿ áóêâàìè ëàòèíñêî- ãî àëôàâèòà. Åñëè áóêâà îòñóòñòâóåò, ýòî îçíà÷à- åò, ÷òî ïðèìåñü, ñîîòâåòñòâóþùàÿ ýòîé áóêâå, èñêëþ÷åíà èç ïåðå÷íÿ ïðèìåñåé ïðè ðàçðàáîòêå èëè ïåðåñìîòðå ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. ÔÓÍÊÖÈÎÍÀËÜÍÛÅ ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÈ ÂÑÏÎÌÎÃÀÒÅËÜÍÛÕ ÂÅÙÅÑÒ  ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè íà âñïî- ìîãàòåëüíûå âåùåñòâà ìîæåò áûòü âêëþ÷åí ðàç- äåë, îïèñûâàþùèé ôóíêöèîíàëüíûå õàðàêòåðè- ñòèêè. Õàðàêòåðèñòèêè, ìåòîäèêè èñïûòàíèé äëÿ èõ îïðåäåëåíèÿ è äîïóñòèìûå íîðìû îòêëî- íåíèÿ, îïèñàííûå â äàííîì ðàçäåëå, íå ÿâëÿþò- ñÿ îáÿçàòåëüíûìè òðåáîâàíèÿìè. Òåì íå ìåíåå, îíè ìîãóò áûòü âàæíû ïðè èñïîëüçîâàíèè âñïî- ìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ è ïðèâîäÿòñÿ äëÿ èíôîð- ìàöèè (ñì. òàêæå 1.1. Îáùèå ïîëîæåíèÿ). ÑÒÀÍÄÀÐÒÍÛÅ ÎÁÐÀÇÖÛ Íåêîòîðûå ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè òðåáóþò èñïîëüçîâàíèÿ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ, ê êîòîðûì îòíîñÿòñÿ ñòàíäàðòíûå îáðàçöû õè- ìè÷åñêèõ âåùåñòâ, ðàñòèòåëüíûå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû, ñòàíäàðòíûå îáðàçöû áèîëîãè÷åñêèõ ïðåïàðàòîâ, ñòàíäàðòíûå ñïåêòðû (ñì. òàêæå îáùóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ Ñòàíäàðòíûå îáðàçöû).  êà÷åñòâå ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ Ôàðìàêî- ïåè Ñîþçà ïðèíèìàþòñÿ ñòàíäàðòíûå îáðàçöû ôàðìàêîïåé ãîñóäàðñòâ-÷ëåíîâ Ñîþçà è îñíîâ- íûõ ôàðìàêîïåé, ñ êîòîðûìè ãàðìîíèçèðîâàíà Ôàðìàêîïåÿ Ñîþçà. 12 13 1050000000-2019 1.5.
Ñîêðàùåíèÿ è îáîçíà÷åíèÿ A Ïîãëîùåíèå (îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü) A1 ñì 1 % Óäåëüíûé ïîêàçàòåëü ïîãëîùåíèÿ Ar Îòíîñèòåëüíàÿ àòîìíàÿ ìàññà [ ]a D 20 Óäåëüíîå îïòè÷åñêîå âðàùåíèå BRP Ñòàíäàðòíûé îáðàçåö áèîëîãè÷åñêîãî ïðåïàðàòà CRS Ñòàíäàðòíûé îáðàçåö õèìè÷åñêîãî âåùåñòâà d20 20 Îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü ë Äëèíà âîëíû HRS Ðàñòèòåëüíûé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö M Ìîëÿðíàÿ êîíöåíòðàöèÿ ÌÅ Ìåæäóíàðîäíàÿ åäèíèöà áèîëîãè÷åñêîé àêòèâíîñòè Mr Îòíîñèòåëüíàÿ ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà nD 20 Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ Ph. Eur. U. Åäèíèöà Åâðîïåéñêîé ôàðìàêîïåè ppb Ìèëëèàðäíàÿ äîëÿ èëè ÷àñòü íà ìèëëèàðä (ìèêðîãðàìì íà êèëîãðàìì) ppm Ìèëëèîííàÿ äîëÿ èëè ÷àñòü íà ìèëëèîí (ìèëëèãðàìì íà êèëîãðàìì) Ð Âåùåñòâî èëè ðàñòâîð, óêàçàííûå â ðàçäåëå Ðåàêòèâû RF Êîýôôèöèåíò çàìåäëåíèÿ (îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ 2.1.2.36) Rst Èñïîëüçóåìîå â õðîìàòîãðàôèè îòíîøåíèå ðàññòîÿíèÿ, ïðîéäåííîãî âåùåñòâîì, ê ðàññòîÿíèþ, ïðîéäåííîìó ñòàíäàðòíûì îáðàçöîì ÐÎ Âåùåñòâî, èñïîëüçóåìîå â êà÷åñòâå ïåðâè÷íîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà â îáúåìíîì àíàëèçå (ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ 2.2.2.1) Òêèï Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ Òïë Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ ÑÎÊÐÀÙÅÍÈß, ÈÑÏÎËÜÇÓÅÌÛÅ Â ÑÒÀÒÜßÕ ÍÀ ÈÌÌÓÍÎÃËÎÁÓËÈÍÛ, ÑÛÂÎÐÎÒÊÈ È ÂÀÊÖÈÍÛ ÊÎÅ LD50 Êîëîíèåîáðàçóþùèå åäèíèöû Ñòàòèñòè÷åñêè îïðåäåëåííîå êîëè÷åñòâî ñóáñòàíöèè, êîòîðîå ïðè óêàçàííîì ïóòè ââåäåíèÿ, ñïîñîáíî âûçâàòü ãèáåëü 50 % èñïûòóåìûõ æèâîòíûõ â òå÷å- íèå îïðåäåëåííîãî ïåðèîäà âðåìåíè MLD Ìèíèìàëüíàÿ ëåòàëüíàÿ äîçà Äîçà L+/10 Íàèìåíüøåå êîëè÷åñòâî òîêñèíà, êîòîðîå â ñìåñè ñ 0,1 ÌÅ àíòèòîêñèíà ïðè óêàçàííîì ïóòè ââåäåíèÿ â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ âûçûâàåò ãèáåëü èñïûòóåìûõ æèâîòíûõ â òå÷åíèå îïðåäå- ëåííîãî ïåðèîäà âðåìåíè Äîçà L+ Íàèìåíüøåå êîëè÷åñòâî òîêñèíà, êîòîðîå â ñìåñè ñ 1 ÌÅ àíòèòîêñèíà ïðè óêàçàííîì ïóòè ââåäåíèÿ â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ âûçûâàåò ãèáåëü èñïûòóåìûõ æèâîòíûõ â òå÷åíèå îïðåäå- ëåííîãî ïåðèîäà âðåìåíè Äîçà Ir/100 Íàèìåíüøåå êîëè÷åñòâî òîêñèíà, êîòîðîå â ñìåñè ñ 0,01 ÌÅ àíòèòîêñèíà ïðè âíóòðèêîæíîì ââåäåíèè â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ âûçûâàåò õàðàêòåðíûå ðåàêöèè â ìåñòå ââåäåíèÿ ó èñïûòóå- ìûõ æèâîòíûõ â òå÷åíèå îïðåäåëåííîãî ïåðèîäà âðåìåíè Äîçà Lp/10 Íàèìåíüøåå êîëè÷åñòâî òîêñèíà, êîòîðîå â ñìåñè ñ 0,1 ÌÅ àíòèòîêñèíà ïðè óêàçàííîì ïóòè ââåäåíèÿ â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ âûçûâàåò ïàðàëè÷ ó èñïûòóåìûõ æèâîòíûõ â òå÷åíèå îïðå- äåëåííîãî ïåðèîäà âðåìåíè 14 Äîçà Lo/10 Íàèáîëüøåå êîëè÷åñòâî òîêñèíà, êîòîðîå â ñìåñè ñ 0,1 ÌÅ àíòèòîêñèíà ïðè óêàçàííîì ïóòè ââåäåíèÿ â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ íå âûçûâàåò òîêñè÷åñêîé ðåàêöèè ó èñïûòóåìûõ æèâîòíûõ â òå÷åíèå îïðåäåëåííîãî ïåðèîäà âðåìåíè Äîçà Lf Êîëè÷åñòâî òîêñèíà èëè àíàòîêñèíà, ñïîñîáíîå ñâÿçàòü 1 ÌÅ àíòèòîêñèíà çà êðàò÷àéøåå âðå- ìÿ CCID50 Ñòàòèñòè÷åñêè îïðåäåëåííîå êîëè÷åñòâî âèðóñíûõ ÷àñòèö, ñïîñîáíîå ïðè âíåñåíèè â êëå- òî÷íóþ êóëüòóðó èíôèöèðîâàòü 50 % êëåòîê, â êîòîðûå áûëî âíåñåíî EID50 Ñòàòèñòè÷åñêè îïðåäåëåííîå êîëè÷åñòâî âèðóñíûõ ÷àñòèö, ñïîñîáíîå ïðè âíåñåíèè â êóðè- íûå ýìáðèîíû èíôèöèðîâàòü 50 % ýìáðèîíîâ, â êîòîðûå áûëî âíåñåíî ID50 Ñòàòèñòè÷åñêè îïðåäåëåííîå êîëè÷åñòâî âèðóñíûõ ÷àñòèö, ñïîñîáíîå ïðè ââåäåíèè â îðãà- íèçì æèâîòíûõ èíôèöèðîâàòü 50 % îñîáåé, êîòîðûì áûëî ââåäåíî PD50 Ñòàòèñòè÷åñêè îïðåäåëåííàÿ äîçà âàêöèíû, ñïîñîáíàÿ â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ çàùèòèòü 50 % æèâîòíûõ îò èíôèöèðóþùåé äîçû ìèêðîîðãàíèçìîâ èëè òîêñèíîâ, â îòíîøåíèè êîòîðûõ äàííàÿ âàêöèíà àêòèâíà ED50 Ñòàòèñòè÷åñêè îïðåäåëåííàÿ äîçà âàêöèíû, ñïîñîáíàÿ â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ èíäóöèðîâàòü âûðàáîòêó ñïåöèôè÷åñêèõ àíòèòåë ê ñîîòâåòñòâóþùèì àíòèãåíàì âàêöèíû ó 50 % æèâîòíûõ PFU Îñïèíîîáðàçóþùèå åäèíèöû èëè áëÿøêîîáðàçóþùèå åäèíèöû SPF Ñâîáîäíûé îò ñïåöèôè÷åñêîé ïàòîãåííîé ìèêðîôëîðû ÊÎËËÅÊÖÈÈ È ÄÅÏÎÇÈÒÀÐÈÈ ÌÈÊÐÎÎÐÃÀÍÈÇÌΠATCC Àìåðèêàíñêàÿ êîëëåêöèÿ òèïîâûõ êóë
üòóð AmericanTypeCultureCollection 10801 University Boulevard Manassas, Virginia 20110 – 2209, USA C. I. P. Êîëëåêöèÿ Ïàñòåðîâñêîãî èíñòèòóòà (øòàììû áàêòåðèé) Collection de Bactéries de l’Institut Pasteur, B. P. 52, 25 rue du Docteur Roux, 75724 Paris Cedex 15, France IMI Ìåæäóíàðîäíûé èíñòèòóò ìèêîëîãèè International Mycological Institute Bakeham Lane Surrey TW20 9TY, Great Britain I. P. Íàöèîíàëüíàÿ êîëëåêöèÿ êóëüòóð ìèêðîîðãàíèçìîâ Collection Nationale de Culture de Microorganismes (C. N. C. M.) Institut Pasteur 25, rue du Docteur-Roux 75724 Paris Cedex 15, France NCIMB Íàöèîíàëüíàÿ êîëëåêöèÿ ïðîìûøëåííûõ è ìîðñêèõ áàêòåðèé National Collection of Industrial and Marine Bacteria Ltd 23 St Machar Drive Aberdeen AB2 1 RY, Great Britain NCPF Íàöèîíàëüíàÿ êîëëåêöèÿ ïàòîãåííûõ ãðèáîâ National Collection of Pathogenic Fungi London School of Hygiene and Tropical Medicine Keppel Street London WC1E 7HT, Great Britain NCTC Íàöèîíàëüíàÿ êîëëåêöèÿ òèïîâûõ êóëüòóð National Collection of Type Cultures Central Public Health Laboratory, Colindale Avenue London NW9 5HT, Great Britain 15 NCYC Íàöèîíàëüíàÿ êîëëåêöèÿ äðîææåé National Collection of Yeast Cultures AFRC Food Research Institute Colney Lane Norwich NR4 7UA, Great Britain NITE Öåíòð áèîëîãè÷åñêèõ ðåñóðñîâ Äåïàðòàìåíò áèîòåõíîëîãèè Íàöèîíàëüíûé èíñòèòóò òåõíîëîãèè è ýêñïåðòèçû Biological Resource Center Department of Biotechnology National Institute of Technology and Evaluation 2-5-8 Kazusakamatari, Kisarazu-shi, Chiba, 292-0818, Japan S. S. I. Ãîñóäàðñòâåííûé èíñòèòóò ñûâîðîòîê StatensSerumInstitut 80 Amager Boulevard, Copenhagen, Denmark ÐÅÑÏÓÁËÈÊÀ ÁÅËÀÐÓÑÜ ÑÊÂÁ Ñïåöèàëèçèðîâàííàÿ êîëëåêöèÿ âèðóñîâ è áàêòåðèé, ïàòîãåííûõ äëÿ ÷åëîâåêà: ÃÓ «Ðåñïóáëèêàíñêèé íàó÷íî-ïðàêòè÷åñêèé öåíòð ýïèäåìèîëîãèè è ìèêðîáèîëîãèè» Ìèíè- ñòåðñòâà çäðàâîîõðàíåíèÿ Ðåñïóáëèêè Áåëàðóñü ÁÈÌ Áåëîðóññêàÿ êîëëåêöèÿ íåïàòîãåííûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ: ÃÍÓ «Èíñòèòóò ìèêðîáèîëîãèè» Íàöèîíàëüíîé àêàäåìèè íàóê Ðåñïóáëèêè Áåëàðóñü ÐÅÑÏÓÁËÈÊÀ ÊÀÇÀÕÑÒÀÍ ÊÂÎÎÈ Êîëëåêöèÿ âîçáóäèòåëåé îñîáî îïàñíûõ èíôåêöèé: ÐÃÏ íà ÏÕ «Êàçàõñêèé íàó÷íûé öåíòð êàðàíòèííûõ è çîîíîçíûõ èíôåêöèé èì. Ì. Àéêèì- áàåâà» Ìèíèñòåðñòâà çäðàâîîõðàíåíèÿ Ðåñïóáëèêè Êàçàõñòàí; ÐÃÏ íà ÏÕ «Íàöèîíàëüíûé ðåôåðåíòíûé öåíòð ïî âåòåðèíàðèè» Ìèíèñòåðñòâà ñåëüñêîãî õîçÿéñòâà Ðåñïóáëèêè Êàçàõñòàí ÊÏÌ Êîëëåêöèÿ ïðîìûøëåííûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ: ÐÃÏ íà ÏÕ «Íàöèîíàëüíûé öåíòð áèîòåõíîëîãèè» Ìèíèñòåðñòâà îáðàçîâàíèÿ è íàóêè Ðåñ- ïóáëèêè Êàçàõñòàí. ÄÂÎÎÈ Äåïîçèòàðèé âîçáóäèòåëåé îñîáî îïàñíûõ èíôåêöèé: ÐÃÏ íà ÏÕ «Êàçàõñêèé íàó÷íûé öåíòð êàðàíòèííûõ è çîîíîçíûõ èíôåêöèé èì. Ì. Àéêèì- áàåâà» Ìèíèñòåðñòâà çäðàâîîõðàíåíèÿ Ðåñïóáëèêè Êàçàõñòàí; ÐÃÏ íà ÏÕ «Íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé èíñòèòóò ïðîáëåì áèîëîãè÷åñêîé áåçîïàñíîñòè» Ìèíèñòåðñòâà îáðàçîâàíèÿ è íàóêè Ðåñïóáëèêè Êàçàõñòàí; ÐÃÏ íà ÏÕ «Íàöèîíàëüíûé ðåôåðåíòíûé öåíòð ïî âåòåðèíàðèè» Ìèíèñòåðñòâà ñåëüñêîãî õîçÿéñòâà Ðåñïóáëèêè Êàçàõñòàí ÐÎÑÑÈÉÑÊÀß ÔÅÄÅÐÀÖÈß ÃÊÏÌ Ãîñóäàðñòâåííàÿ êîëëåêöèÿ ïàòîãåííûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ: Ôåäåðàëüíîå ãîñóäàðñòâåííîå áþäæåòíîå ó÷ðåæäåíèå «Íàó÷íûé öåíòð ýêñïåðòèçû ñðåäñòâ ìåäèöèíñêîãî ïðèìåíåíèÿ» Ìèíèñòåðñòâà çäðàâîîõðàíåíèÿ Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè (ÔÃÁÓ «ÍÖÝÑÌÏ»); Ðîññèéñêèé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé ïðîòèâî÷óìíûé èíñòèòóò «Ìèêðîá»(«Ìèêðîá». ÂÊÏÌ Âñåðîññèéñêàÿ êîëëåêöèÿ ïðîìûøëåííûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ: Ãîñóäàðñòâåííûé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé èíñòèòóò ãåíåòèêè è ñåëåêöèè ïðîìûøëåííûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ. ÂÊÍÏÌ Âñåðîññèéñêàÿ êîëëåêöèÿ íåïàòîãåííûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ: Èíñòèòóò áèîõèìèè è ôèçèîëîãèè ìèêðîîðãàíèçìîâ èì. Ã. Ê. Ñêðÿáèíà ÐÀÍ; Ãîñóäàðñòâåííûé íàó÷íûé öåíòð ïðèêëàäíîé ìèêðîáèîëîãèè è áèîòåõíîëîãèè (ÃÍÖ ÏÌÁ).
16 ÐÊÏà Ðîññèéñêàÿ êîëëåêöèÿ ïàòîãåííûõ ãðèáîâ: Ñàíêò-Ïåòåðáóðãñêàÿ ìåäèöèíñêàÿ àêàäåìèÿ ïîñëåäèïëîìíîãî îáðàçîâàíèÿ; Íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé èíñòèòóò ìåäèöèíñêîé ìèêîëîãèè èì. Ï. Í. Êàøêèíà. ÃÊÌÎÁÆ Ãîñóäàðñòâåííàÿ êîëëåêöèÿ ìèêðîîðãàíèçìîâ, âûçûâàþùèõ îïàñíûå, îñîáî îïàñíûå, â òîì ÷èñëå çîîàíòðîïîíîçíûå è íå âñòðå÷àþùèåñÿ íà òåððèòîðèè ñòðàíû áîëåçíè æèâîòíûõ: Ôåäåðàëüíîå ãîñóäàðñòâåííîå áþäæåòíîå íàó÷íîå ó÷ðåæäåíèå «Ôåäåðàëüíûé èññëåäîâàòåëüñêèé öåíòð âèðóñîëîãèè è ìèêðîáèîëîãèè» (ÔÃÁÍÓ «ÔÈÖÂèÌ») ÂÊÏèÂØÌ Âñåðîññèéñêàÿ êîëëåêöèÿ ïàòîãåííûõ è âàêöèííûõ øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ-âîçáóäèòåëåé èíôåêöèîííûõ áîëåçíåé æèâîòíûõ: ÔÃÁÍÓ Âñåðîññèéñêèé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé èíñòèòóò ýêñïåðèìåíòàëüíîé âåòåðèíà- ðèè èì. ß. Ð. Êîâàëåíêî. ÊÍÏÌÑÍ Êîëëåêöèÿ íåïàòîãåííûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ ñåëüñêîõîçÿéñòâåííîãî íàçíà÷åíèÿ: Âñåðîññèéñêèé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé èíñòèòóò ñåëüñêîõîçÿéñòâåííîé ìèêðîáèîëîãèè (ÂÍÈÈÑÕÌ). ÂÃÊØÌÂÆ Âñåðîññèéñêàÿ ãîñóäàðñòâåííàÿ êîëëåêöèÿ øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ, èñïîëüçóåìûõ â âåòå- ðèíàðèè è æèâîòíîâîäñòâå: Ôåäåðàëüíîå ãîñóäàðñòâåííîå áþäæåòíîå ó÷ðåæäåíèå «Âñåðîññèéñêèé ãîñóäàðñòâåííûé öåíòð êà÷åñòâà è ñòàíäàðòèçàöèè ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ äëÿ æèâîòíûõ è êîðìîâ» (ÔÃÁÓ «ÂÃÍÊÈ»). ÃÊ Ãîñóäàðñòâåííàÿ êîëëåêöèÿ âèðóñîâ: Ïîäðàçäåëåíèå Èíñòèòóòà âèðóñîëîãèè èì. Ä. È. Èâàíîâñêîãî ÔÃÁÓ «ÍÈÖÝÌ èì. Í. Ô. Ãàìàëåè» Ìèíèñòåðñòâà çäðàâîîõðàíåíèÿ Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè. Íàöèîíàëüíûé ìóçåé êóëüòóð áðóöåëë; Êîëëåêöèÿ êóëüòóð áàêòåðèé ðîäîâ Legionella è Listeria; Ìåæäóíàðîäíàÿ êîëëåêöèÿ ýòàëîííûõ øòàììîâ ïàòîãåííûõ è ñàïðîôèòíûõ ëåïòîñ- ïèð; Êîëëåêöèÿ ìèêîïëàçì; Êîëëåêöèÿ áàêòåðèé ðîäà Borrelia; Êîëëåêöèÿ êóëüòóð Francisellatularensis; Âñåðîññèéñêèé ìó- çåé ðèêêåòñèîçíûõ êóëüòóð: Ôåäåðàëüíîå ãîñóäàðñòâåííîå áþäæåòíîå ó÷ðåæäåíèå «Íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé öåíòð ýïèäåìèîëîãèè è ìèêðîáèîëîãèèèì. Í. Ô. Ãàìàëåè» Ìèíèñòåðñòâà çäðàâîîõðàíåíèÿ Ðîññèé- ñêîé Ôåäåðàöèè (ÔÃÁÓ «ÍÈÖÝÌ»). ÊÖ Êîëëåêöèîííûé öåíòð: Âîëãîãðàäñêèé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé ïðîòèâî÷óìíûé èíñòèòóò (ÂîëãÍÈÏ×È). ÌÆÊ Ìóçåé æèâûõ êóëüòóð (ðàáî÷àÿ êîëëåêöèÿ áàêòåðèé I – IV ãðóïï ïàòîãåííîñòè - âèáðèîíîâ è èåðñèíèé ðàçíûõ âèäîâ): Ðîñòîâñêèé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé ïðîòèâî÷óìíûé èíñòèòóò. 1060000000-2019 1.6. Åäèíèöû ìåæäóíàðîäíîé ñèñòåìû (ÑÈ), èñïîëüçóåìûå â Ôàðìàêîïåå ÑÎÞÇÀ, è èõ ñîîòâåòñòâèå äðóãèì åäèíèöàì ÌÅÆÄÓÍÀÐÎÄÍÀß ÑÈÑÒÅÌÀ ÅÄÈÍÈÖ Ìåæäóíàðîäíàÿ ñèñòåìà åäèíèö (ÑÈ) âêëþ÷àåò òðè êëàññà åäèíèö: îñíîâíûå åäèíèöû, ïðîèç- âîäíûå åäèíèöû è äîïîëíèòåëüíûå åäèíèöû. Îñíîâíûå åäèíèöû è èõ îïðåäåëåíèÿ ïðèâåäåíû â òàáëèöå 1.6.-1. Ïðîèçâîäíûå åäèíèöû ìîãóò áûòü îáðàçîâàíû ñî÷åòàíèåì îñíîâíûõ åäèíèö ñîãëàñíî àëãåá- ðàè÷åñêèì ñîîòíîøåíèÿì, ñâÿçûâàþùèì ñîîòâåòñòâóþùèå êîëè÷åñòâà. Íåêîòîðûå èç òàêèõ ïðîèç- âîäíûõ åäèíèö èìåþò ñâîè íàçâàíèÿ è îáîçíà÷åíèÿ. Åäèíèöû ÑÈ, èñïîëüçóåìûå â Ôàðìàêîïåå Ñîþçà, ïðèâåäåíû â òàáëèöå 1.6.-2. 17 Òàáëèöà 1.6.-1.
— Îñíîâíûå åäèíèöû Ìåæäóíàðîäíîé ñèñòåìû åäèíèö Âåëè÷èíà Åäèíèöà ÎïðåäåëåíèåÍàèìåíî- âàíèå Îáîçíà- ÷åíèå Íàèìåíî- âàíèå Îáîçíà- ÷åíèå Äëèíà l ìåòð ì Îäèí ìåòð ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé äëèíó ïóòè ñâåòà â âàêóóìå çà 1/299 792 458 ÷àñòü ñåêóíäû Ìàññà m êèëîãðàìì êã Îäèí êèëîãðàìì ðàâåí ìàññå ìåæäóíàðîäíîãî ïðîòîòèïà êèëîãðàììà Âðåìÿ t ñåêóíäà ñ Îäíà ñåêóíäà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé âðåìÿ, ðàâíîå 9 192 631 770 ïåðèî- äîâ èçëó÷åíèÿ, ñîîòâåòñòâóþùåå ïåðåõîäó ìåæäó äâóìÿ ñâåðõòîíêè- ìè óðîâíÿìè îñíîâíîãî ñîñòîÿíèÿ àòîìà öåçèÿ-133 Ñèëà ýëåê- òðè÷åñêî- ãî òîêà I àìïåð À Îäèí àìïåð ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñèëó ïîñòîÿííîãî òîêà, êîòîðûé, ïðîõîäÿ â äâóõ ñòðîãî ïàðàëëåëüíûõ ïðîâîäíèêàõ áåñêîíå÷íîé äëè- íû è íè÷òîæíî ìàëîãî ïîïåðå÷íîãî ñå÷åíèÿ, ðàñïîëîæåííûõ â âà- êóóìå íà ðàññòîÿíèè 1 ìåòð, âûçûâàåò ìåæäó ýòèìè ïðîâîäíèêàìè ñèëó âçàèìîäåéñòâèÿ, ðàâíóþ 2 × 10–7 íüþòîí íà êàæäûé ìåòð äëèíû Òåðìîäè- íàìè÷å- ñêàÿ òåì- ïåðàòóðà T êåëüâèí Ê Îäèí êåëüâèí ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé 1/273,16 ÷àñòü îò òåðìîäèíàìè÷å- ñêîé òåìïåðàòóðû òðîéíîé òî÷êè âîäû Êîëè÷åñòâî âåùåñòâà n ìîëü ìîëü Îäèí ìîëü ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé êîëè÷åñòâî âåùåñòâà, ñîäåðæàùåå ñòîëüêî ñòðóêòóðíûõ åäèíèö (àòîìîâ, ìîëåêóë, èîíîâ, ýëåêòðîíîâ è äðóãèõ ÷àñòèö), ñêîëüêî àòîìîâ ñîäåðæèòñÿ â 0,012 êèëîãðàìì óãëå- ðîäà-12 Ñèëà ñâåòà Iv êàíäåëëà êä Îäíà êàíäåëà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé èíòåíñèâíîñòü ñâå÷åíèÿ ìîíîõðî- ìàòè÷åñêîãî èçëó÷åíèÿ ÷àñòîòîé 540 × 1012 ãåðö è ìîùíîñòüþ 1/683 âàòò íà îäèí ñòåðàäèàí Òàáëèöà 1.6.-2. — Åäèíèöû Ìåæäóíàðîäíîé ñèñòåìû åäèíèö, èñïîëüçóåìûå â Ôàðìàêîïåå Ñîþçà, è èõ ñîîò- âåòñòâèå äðóãèì åäèíèöàì Âåëè÷èíà Åäèíèöà Ïðåîáðàçîâàíèå äðóãèõ åäèíèö â åäèíèöû ÑÈ Íàèìåíîâà- íèå Îáîçíà- ÷åíèå Íàèìåíîâàíèå Îáîçíà- ÷åíèå Âûðàæåíèå â îñíîâíûõ åäèíèöàõ ÑÈ Âûðàæåíèå â äðóãèõ åäèíèöàõ ÑÈ Âîëíîâîå ÷èñëî í åäèíèöà íà ìåòð 1/ì ì–1 Äëèíà âîëíû ë ìèêðîìåòð íàíîìåòð ìêì íì 10–6 ì 10–9 ì Ïëîùàäü A, S êâàäðàòíûé ìåòð ì2 ì2 Îáúåì V êóáè÷åñêèé ìåòð ì3 ì3 1 ìë = 1 ñì3 = 10–6 ì3 ×àñòîòà í ãåðö Ãö ñ–1 Ïëîòíîñòü ñ êèëîãðàìì íà êóáè÷åñêèé ìåòð êã/ì3 êã·ì–3 1 ã/ìë = 1 ã/ñì3 = 103 êã·ì–3 Ñêîðîñòü í ìåòð â ñåêóíäó ì/ñ ì·ñ–1 Ñèëà F íüþòîí Í ì·êã·ñ-2 1 äèí = 1 ã·ñì·ñ–2 = 10–5 Í 1 êãñ = 9,806 65 Í Äàâëåíèå ð ïàñêàëü Ïà ì–1·êã·ñ–2 Í·ì-2 1 äèí/ñì2 = 10–1 Ïà = 10–1 Í·ì–2 1 àòì = 101 325 Ïà = = 101,325 êÏà 1 áàð = 105 Ïà = 0,1 ÌÏà 1 ìì ðò.ñò.
= 133,322 387 Ïà 1 Òîðð = 133,322 368 Ïà 1 psi = 6,894 757 êÏà 18 Âåëè÷èíà Åäèíèöà Ïðåîáðàçîâàíèå äðóãèõ åäèíèö â åäèíèöû ÑÈ Íàèìåíîâà- íèå Îáîçíà- ÷åíèå Íàèìåíîâàíèå Îáîçíà- ÷åíèå Âûðàæåíèå â îñíîâíûõ åäèíèöàõ ÑÈ Âûðàæåíèå â äðóãèõ åäèíèöàõ ÑÈ Äèíàìè- ÷åñêàÿ âÿçêîñòü ç ïàñêàëü-ñåêóíäà Ïà·ñ ì–1·êã·ñ–1 Í·ñ·ì–2 1 Ï = 10–1 Ïà·ñ = 10–1 Í·ñ·ì–2 1 ñÏ = 1 ìÏà·ñ Êèíåìàòè- ÷åñêàÿ âÿçêîñòü í êâàäðàòíûé ìåòð íà ñåêóíäó ì2/ñ ì2·ñ–1 Ïà·ñ·ì3·êã-1 Í·ì·ñ·êã-1 1 Ñò = 1 ñì2·ñ–1 = 10–4 ì2·ñ–1 Ýíåðãèÿ W äæîóëü Äæ ì2·êã·ñ–2 Í·ì 1 ýðã = 1 ñì2·ã·ñ–2 = = 1 äèí·ñì = 10–7 Äæ 1 êàë = 4,1868 Äæ Ïîòîê ýëåê- òðîìàãíèò- íîãî èçëó- ÷åíèÿ Ð âàòò Âò ì2·êã·ñ-3 Í·ì·ñ–1 Äæ·ñ–1 1 ýðã/ñ = 1 äèí·ñì·ñ–1 = = 10–7 Âò = 10–7 Í·ì·ñ–1 = = 10–7 Äæ·ñ–1 Ïîãëîùåí- íàÿ äîçà èîíèçèðóþ- ùåãî èçëó- ÷åíèÿ D ãðåé Ãð ì2·ñ–2 Äæ·êã-1 1 ðàä = 10–2 Ãð Ýëåêòðè÷å- ñêèé ïîòåí- öèàë, ýëåê- òðîäâèæó- ùàÿ ñèëà U âîëüò  ì2·êã·ñ–3·À–1 Âò·À–1 Ýëåêòðè÷å- ñêîå ñîïðî- òèâëåíèå R îì Îì ì2·êã·ñ–3·À–2 ·À–1 Êîëè÷åñòâî ýëåêòðè÷å- ñòâà Q êóëîí Êë À·ñ Ðàäèîàê- òèâíîñòü âåùåñòâà A áåêêåðåëü Áê ñ–1 1 Êè = 37·109 Áê = 37·109 ñ–1 Ìîëÿðíàÿ êîíöåíòðà- öèÿ c, C ìîëü íà êóáè÷åñêèé ìåòð ìîëü/ì3 ìîëü·ì–3 1 ìîëü/ë = 1 Ì = = 1 ìîëü/äì3 = 103 ìîëü·ì–3 Ìàññîâàÿ êîíöåíòðà- öèÿ ñ êèëîãðàìì íà êóáè÷åñêèé ìåòð êã/ì3 êã·ì–3 1 ã/ë = 1 ã/äì3 = 1 êã·ì–3 Íåêîòîðûå âàæíûå è øèðîêî èñïîëüçóåìûå åäèíèöû, íå âõîäÿùèå â ÑÈ, ïðèâåäåíû â òàáëèöå 1.6.-3. Ìíîæèòåëè è ïðèñòàâêè äëÿ îáðàçîâàíèÿ äåñÿòè÷íûõ êðàòíûõ è äîëüíûõ åäèíèö ïðèâåäåíû â òàáëèöå 1.6.-4. Òàáëèöà 1.6.-2. — (îêîí÷àíèå) 19 Òàáëèöà 1.6.-3. — Åäèíèöû, èñïîëüçóåìûå íàðÿäó ñ åäèíèöàìè Ìåæäóíàðîäíîé ñèñòåìû åäèíèö Âåëè÷èíà Åäèíèöà Çíà÷åíèå â åäèíèöàõ ÑÈ Íàèìåíîâàíèå Îáîçíà÷åíèå Âðåìÿ ìèíóòà ÷àñ ñóòêè ìèí ÷ ñóò 1 ìèí = 60 ñ 1 ÷ = 60 ìèí = 3600 ñ 1 ñóò = 24 ÷ = 86 400 ñ Óãîë íà ïëîñêîñòè ãðàäóñ ° 1° = (ð/180) ðàä Îáúåì ëèòð ë 1 ë = 1 äì3 = 10–3 ì3 Ìàññà òîííà ò 1 ò = 103 êã ×àñòîòà âðàùåíèÿ îáîðîò â ìèíóòó îá/ìèí 1 îá/ìèí = (1/60) ñ–1 Òàáëèöà 1.6.-4. — Ìíîæèòåëè è ïðèñòàâêè äëÿ îáðàçîâàíèÿ äåñÿòè÷íûõ êðàòíûõ è äîëüíûõ åäèíèö Ìíîæèòåëü Ïðèñòàâêà Îáîçíà÷åíèå Ìíîæèòåëü Ïðèñòàâêà Îáîçíà÷åíèå 1018 ýêçà Å 10–1 äåöè ä 1015 ïåòà Ð 10–2 ñàíòè ñ 1012 òåðà Ò 10–3 ìèëëè ì 109 ãèãà à 10–6 ìèêðî ìê 106 ìåãà Ì 10–9 íàíî í 103 êèëî ê 10–12 ïèêî ï 102 ãåêòî ã 10–15 ôåìòî ô 101 äåêà äà 10–18 àòòî à ÏÐÈÌÅ×ÀÍÈß 1.  Ôàðìàêîïåå Ñîþçà òåìïåðàòóðó âûðà- æàþò ïî øêàëå Öåëüñèÿ (îáîçíà÷åíèå t). Òåìïå- ðàòóðó ïî Öåëüñèþ îïðåäåëÿþò ïî óðàâíåíèþ: t T T= - 0 , ãäå Ò0 = 273,15 K. Òåìïåðàòóðó ïî øêàëå Öåëü- ñèÿ âûðàæàþò â ãðàäóñàõ Öåëüñèÿ (îáîçíà÷åíèå °Ñ). Îäèí ãðàäóñ Öåëüñèÿ ðàâåí îäíîìó êåëüâè- íó. 2. Ïðàêòè÷åñêèå âûðàæåíèÿ äëÿ êîíöåíòðà- öèé, èñïîëüçóåìûõ â ôàðìàêîïåå, îïðåäåëåíû â îáùåì ðàçäåëå 1. Îáùèå ñâåäåíèÿ. 3. Ðàäèàí ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé óãîë íà ïëîñ- êîñòè ìåæäó äâóìÿ ðàäèóñàìè êðóãà, îòñåêàþ- ùèìè íà îêðóæíîñòè äóãó, ðàâíóþ ïî äëèíå ðà- äèóñó. 4.  Ôàðìàêîïåå Ñîþçà óñëîâèÿ öåíòðèôó- ãèðîâàíèÿ îïðåäåëÿþò öåíòðîáåæíûì óñêîðå- íèåì ïî îòíîøåíèþ ê óñêîðåíèþ ñâîáîäíîãî ïàäåíèÿ (g ): g = 9,80665 ì·ñ–2. 5.  Ôàðìàêîïåå Ñîþçà íåêîòîðûå âåëè÷è- íû èñïîëüçóþò áåç óêàçàíèÿ åäèíèö èçìåðåíèÿ, íàïðèìåð, îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.5), ïîãëîùåíèå (2.1.2.24), óäåëüíûé ïîêàçàòåëü ïî- ãëîùåíèÿ è ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ (2.1.2.6). 6. Ìèêðîêàòàë ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé åäèíèöó ôåðìåíòàòèâíîé àêòèâíîñòè, êîòîðàÿ ïðè óêà- çàííûõ óñëîâèÿõ ïðèâîäèò ê òðàíñôîðìàöèè (íàïðèìåð, ê ãèäðîëèçó) 1 ìèêðîìîëü ñóáñòðàòà â ñåêóíäó. 2. ÎÁÙÈÅ ÔÀÐÌÀÊÎÏÅÉÍÛÅ ÑÒÀÒÜÈ 20 2.1. ÌÅÒÎÄÛ ÀÍÀËÈÇÀ 21 2.1.1. ÎÁÎÐÓÄÎÂÀÍÈÅ 201010001-2019 2.1.1.1. Êàïëåìåðû Òåðìèí «êàïëè» îáîçíà÷àåò êàïëè, ñâîáîä- íîâûòåêàþùèå èç ñòàíäàðòíîãî êàïëåìåðà (ðè- ñóíîê 2.1.1.1.-1).
Ñòàíäàðòíûå êàïëåìåðû èçãî- òàâëèâàþò èç áåñöâåòíîãî ñòåêëà. Íèæíèé êî- íåö èìååò êðóãëîå îòâåðñòèå, ðàñïîëîæåííîå â ïëîñêîñòè, ïåðïåíäèêóëÿðíîé îñè. Äðóãèå êàïëåìåðû ìîãóò áûòü èñïîëüçîâà- íû, åñëè îíè îòâå÷àþò òðåáîâàíèÿì ñëåäóþùå- ãî òåñòà. Äâàäöàòü êàïåëü âîäû Ð ïðè òåìïåðàòóðå 20 ± 1 °Ñ, ñâîáîäíî âûòåêàþùèõ èç êàïëåìåðà (ïèïåòêè), óäåðæèâàåìîãî â âåðòèêàëüíîì ïîëî- æåíèè, ñî ñêîðîñòüþ îäíà êàïëÿ â ñåêóíäó, äîëæíû èìåòü ìàññó 1000 ± 50 ìã. Êàïëåìåð ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì äîëæåí áûòü òùàòåëüíî âûìûò. Ïðîâîäÿò òðè èçìåðå- íèÿ äëÿ êàæäîãî êàïëåìåðà. Íè îäèí èç ðåçóëü- òàòîâ íå äîëæåí îòêëîíÿòüñÿ áîëåå ÷åì íà 5 % îò ñðåäíåãî çíà÷åíèÿ òðåõ èçìåðåíèé. 201010002-2019 2.1.1.2. Ïîðèñòîñòü ñòåêëÿííûõ ôèëüòðîâ Îáëàñòè ïðèìåíåíèÿ ôèëüòðîâ (äèàìåòð â ìèêðîìåòðàõ), ïðåäåëû êîòîðûõ ÿâëÿþòñÿ ïðè- áëèçèòåëüíûìè: – £2,5 — áàêòåðèàëüíàÿ ôèëüòðàöèÿ; 22 Ðèñóíîê 2.1.1.1.-1. — Ñòàíäàðòíûé êàïëåìåð. Ðàç- ìåðû ïðèâåäåíû â ìèëëèìåòðàõ Òàáëèöà 2.1.1.2.-1. — Ïîðèñòîñòü ñòåêëÿííûõ ôèëüò- ðîâ Ïîðèñòîñòü ôèëüòðà(1) Ìàêñèìàëüíûé äèàìåòð ïîð, ìêì Ãåðìà- íèÿ Ôðàí- öèÿ Âåëèêî- áðèòàíèÿ 1.6 ìåíåå 1,6 5f — — — 1 – 2,5 5 5 4 1,6 – 4 — — — — 4 – 6 — 5 — 10 4 – 10 4f — 4 16 10 – 16 4 4 — 40 16 – 40 3 3 3 — 40 – 50 — — 2 100 40 – 100 2 2 — — 100 – 120 — — 1 160 100 – 160 1 1 — — 150 – 200 0 0 — 250 160 – 250 — — — — 200 – 500 — 00 — (1) Ñèñòåìà, ïðåäëîæåííàÿ Ìåæäóíàðîäíîé Îðãàíè- çàöèåé ïî Ñòàíäàðòèçàöèè (ISO) è îäîáðåííàÿ Åâðî- ïåéñêîé Ôàðìàêîïååé (Ph. Eur.) – 4 – 10 — óëüòðàòîíêàÿ ôèëüòðàöèÿ, îòäå- ëåíèå ìèêðîîðãàíèçìîâ áîëüøîãî äèàìåòðà; – 10 – 40 — àíàëèòè÷åñêàÿ ôèëüòðàöèÿ, î÷åíü òîíêàÿ ôèëüòðàöèÿ ðòóòè, î÷åíü òîíêîå äèñïåðãèðîâàíèå ãàçîâ; – 40 – 100 — òîíêàÿ ôèëüòðàöèÿ, ôèëüòðà- öèÿ ðòóòè, òîíêîå äèñïåðãèðîâàíèå ãàçîâ; – 100 – 160 — ôèëüòðàöèÿ êðóïíîçåðíè- ñòûõ ìàòåðèàëîâ, äèñïåðãèðîâàíèå è ïðîìûâêà ãàçîâ, èñïîëüçîâàíèå â êà÷åñòâå ïîäëîæêè äëÿ äðóãèõ ôèëüòðóþùèõ ìàòåðèàëîâ; – 160 – 500 — ôèëüòðàöèÿ î÷åíü êðóïíî- çåðíèñòûõ ìàòåðèàëîâ, äèñïåðãèðîâàíèå è ïðî- ìûâêà ãàçîâ. 201010003-2019 2.1.1.3. Ëàìïû ñ óëüòðàôèîëåòîâûì èçëó÷åíèåì äëÿ àíàëèòè÷åñêèõ öåëåé  êà÷åñòâå èñòî÷íèêà óëüòðàôèîëåòîâîãî èç- ëó÷åíèÿ â êâàðöåâûõ ëàìïàõ èñïîëüçóþòñÿ ïàðû ðòóòè. Äëÿ óñòðàíåíèÿ âèäèìîé ÷àñòè ñïåêòðà, èñïóñêàåìîãî ëàìïîé, ìîæåò èñïîëüçî- âàòüñÿ ïîäõîäÿùèé ôèëüòð. Åñëè Ôàðìàêîïåÿ ïðåäïèñûâàåò èñïîëüçîâàíèå óëüòðàôèîëåòîâîé ëàìïû 254 íì èëè 365 íì, èñïîëüçóþò ïðèáîð, ñîñòîÿùèé èç ëàìïû, ñîäåðæàùåé ïàðû ðòóòè è ôèëüòðà, äàþùåãî ñïåêòð èçëó÷åíèÿ ñ ìàêñè- ìàëüíîé èíòåíñèâíîñòüþ îêîëî 254 íì èëè 365 íì. Èñïîëüçóåìàÿ ëàìïà äîëæíà ïîçâîëÿòü îäíîçíà÷íî îáíàðóæèâàòü ñòàíäàðòíîå ïÿòíî íàòðèÿ ñàëèöèëàòà äèàìåòðîì îêîëî 5 ìì íà ïëàñòèíêå ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ G Ð, ïðè÷åì ïÿò- íî äîëæíî èññëåäîâàòüñÿ â ïîëîæåíèè, ïåðïåí- äèêóëÿðíîì ê èçëó÷åíèþ ëàìïû. Äëÿ ýòîé öåëè èñïîëüçóþò 5 ìêë ðàñòâîðà 0,4 ã/ë íàòðèÿ ñàëèöèëàòà Ð â 96 % ñïèðòå Ð (ñïèðò íå äîëæåí ôëóîðåñöèðîâàòü) äëÿ ëàìï ñ ìàêñèìàëüíûì èçëó÷åíèåì 254 íì è 5 ìêë ðàñ- òâîðà 2 ã/ë íàòðèÿ ñàëèöèëàòà Ð â 96 % ñïèðòå Ð äëÿ ëàìï ñ ìàêñèìàëüíûì èçëó÷åíèåì ïðè 365 íì. Ðàññòîÿíèå ìåæäó ëàìïîé è õðîìàòî- ãðàôè÷åñêîé ïëàñòèíêîé, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, íå äîëæíî ïðåâûøàòü ðàññòîÿíèÿ ïðè ïðîâåäåíèè âûøåóêàçàííîãî èñ- ïûòàíèÿ. 201010004-2019 2.1.1.4. Ñèòà Ñèòà ñ êâàäðàòíûìè îòâåðñòèÿìè ïðîèçâî- äÿò èç ñîîòâåòñòâóþùèõ ìàòåðèàëîâ. Äëÿ íå- àíàëèòè÷åñêèõ ïðîöåäóð ìîãóò áûòü èñïîëüçî- âàíû ñèòà ñ êðóãëûìè îòâåðñòèÿìè, äèàìåòð êî- òîðûõ â 1,25 ðàçà ïðåâûøàåò ðàçìåð ñòîðîíû êâàäðàòíîãî îòâåðñòèÿ ñèòà ñîîòâåòñòâóþùåãî íîìåðà. Íå äîëæíî áûòü âçàèìîäåéñòâèÿ ìåæäó ìàòåðèàëîì, èç êîòîðîãî èçãîòîâëåíî ñèòî, è âå- ùåñòâîì, êîòîðîå ïðîñåèâàþò.
Ñòåïåíü èçìåëü- ÷åíèÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå óêàçûâà- þò, èñïîëüçóÿ íîìåð ñèòà, ñîîòâåòñòâóþùèé íî- ìèíàëüíîìó ðàçìåðó ñòîðîíû îòâåðñòèÿ â ìèêðîìåòðàõ, êîòîðûé ïðèâîäèòñÿ â ñêîáêàõ ïîñëå íàçâàíèÿ âåùåñòâà (òàáëèöà 2.1.1.4.-1). Ìàêñèìàëüíûé äîïóñê äëÿ ðàçìåðà îòâåð- ñòèÿ (+Õ): íå äîëæíî áûòü îòâåðñòèé, ðàçìåð êîòîðûõ ïðåâûøàåò íîìèíàëüíûé ðàçìåð áîëåå ÷åì íà âåëè÷èíó Õ: X = + 2 3 4 0 75 0 25( ) ( ) , ,w w , ãäå: w — íîìèíàëüíûé ðàçìåð îòâåðñòèÿ. Äîïóñê äëÿ ñðåäíåãî çíà÷åíèÿ ðàçìåðà îò- âåðñòèÿ (±Y): ñðåäíèé ðàçìåð îòâåðñòèÿ íå äîë- æåí îòêëîíÿòüñÿ îò íîìèíàëüíîãî ðàçìåðà áî- ëåå ÷åì íà âåëè÷èíó ±Y: Y = + w0 98 27 16 , , . Ïðîìåæóòî÷íûé äîïóñê (+Z): íå áîëåå 6 % îáùåãî ÷èñëà îòâåðñòèé ìîãóò èìåòü ðàçìåðû ìåæäó «íîìèíàëüíûé +Õ» è «íîìèíàëüíûé +Z»: Z X Y = + 2 . Äèàìåòð ïðîâîëîêè d, ïðèìåíÿåìîé äëÿ ïëåòåíèÿ ìåòàëëè÷åñêîé ïðîâîëî÷íîé òêàíè, âñòàâëåííîé â ðàìêó, ïðåäñòàâëåí â òàáëèöå 2.1.1.4.-1. Íîìèíàëüíûå ðàçìåðû äèàìåòðà ïðî- âîëîêè ìîãóò îòêëîíÿòüñÿ îò óêàçàííûõ çíà÷å- íèé d â ïðåäåëàõ dmax è dmin. Ïðåäåëû óñòàíîâëå- íû â äîïóñòèìîì äèàïàçîíå ±15 % îò ðåêîìåí- äóåìûõ íîìèíàëüíûõ ðàçìåðîâ. Äèàìåòð ïðîâîëîêè ïî âñåìó ñèòó äîëæåí áûòü îäèíàêî- âûì. 23 201010005-2019 2.1.1.5. Ïðîáèðêè äëÿ ñðàâíèòåëüíûõ èñïûòàíèé Ïðîáèðêè, èñïîëüçóåìûå äëÿ ñðàâíèòåëü- íûõ èñïûòàíèé, — ýòî ñïåöèàëüíî ïîäîáðàí- íûå ïðîáèðêè èç áåñöâåòíîãî ñòåêëà ñ îäèíàêî- âûì âíóòðåííèì äèàìåòðîì è ïðîçðà÷íûì ïëî- ñêèì äíîì. Ñëîé æèäêîñòè èññëåäóþò ñâåðõó âíèç âäîëü âåðòèêàëüíîé îñè ïðîáèðêè íà áåëîì èëè, ïðè íåîáõîäèìîñòè, íà ÷åðíîì ôîíå. Èñïûòà- íèå ïðîâîäÿò ïðè ðàññåÿííîì ñâåòå. Ïðèíÿòî èñïîëüçîâàòü ïðîáèðêè ñ âíóòðåí- íèì äèàìåòðîì 16 ìì. Ïðîáèðêè ñ áîëüøèì âíóòðåííèì äèàìåòðîì ìîãóò áûòü èñïîëüçîâà- íû âìåñòî âûøåóïîìÿíóòûõ ïðè óñëîâèè óâå- ëè÷åíèÿ îáúåìà èñïûòóåìîé æèäêîñòè íàñòîëü- êî, ÷òîáû âûñîòà æèäêîñòè â ïðîáèðêàõ áûëà íå íèæå, ÷åì ïðè àíàëîãè÷íîì èñïûòàíèè ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì æèäêîñòè â ïðîáèðêàõ ñ âíóòðåí- íèì äèàìåòðîì 16 ìì. 201010006-2019 2.1.1.6. Èíäèêàòîðíûå òðóáêè Èíäèêàòîðíûå òðóáêè — ãåðìåòè÷íûå öè- ëèíäðè÷åñêèå òðóáêè, ñîñòîÿùèå èç èíåðòíîãî ïðîçðà÷íîãî ìàòåðèàëà è ñêîíñòðóèðîâàííûå ñ ó÷åòîì âîçìîæíîñòè ïðîïóñêàíèÿ ÷åðåç íèõ ãàçà. Îíè ñîäåðæàò ðåàãåíò, ïîäõîäÿùèé äëÿ âè- çóàëèçàöèè îáíàðóæèâàåìîãî âåùåñòâà, àäñîð- áèðîâàííûé íà èíåðòíîì íîñèòåëå è, ïðè íåîá- õîäèìîñòè, äîïîëíèòåëüíûå âåðõíèå ñëîè è/èëè àäñîðáèðóþùèå ôèëüòðû äëÿ óäàëåíèÿ âåùåñòâ, êîòîðûå ìîãóò âçàèìîäåéñòâîâàòü ñ îáíàðóæèâàåìûì âåùåñòâîì. Ñëîé èíäèêàòîðà ñîäåðæèò ëèáî îäèí ðåàãåíò, ïîçâîëÿþùèé îá- íàðóæèòü îïðåäåëåííîå âåùåñòâî, ëèáî íå- ñêîëüêî ðåàãåíòîâ äëÿ îáíàðóæåíèÿ íåñêîëüêèõ âåùåñòâ (îäíîñëîéíûå è ìíîãîñëîéíûå òðóá- êè). Èñïûòàíèÿ ïðîâîäÿò ïóòåì ïðîïóñêàíèÿ òðåáóåìîãî îáúåìà ãàçà ÷åðåç èíäèêàòîðíóþ òðóáêó. Äëèíà îêðàøåííîãî ñëîÿ èëè èíòåíñèâ- íîñòü èçìåíåíèÿ öâåòà íà ãðàäóèðîâî÷íîé øêà- 24 Òàáëèöà 2.1.1.4.-1.
— Õàðàêòåðèñòèêà ñèò Íîìåð ñèòà (íîìèíàëüíûé ðàçìåð îòâåðñòèÿ, ìêì) Äîïóñê äëÿ îòâåðñòèÿ, ìêì Äèàìåòð ïðîâîëîêè, ìêì Ìàêñèìàëüíûé äîïóñê äëÿ îòâåðñòèÿ Äîïóñê äëÿ ñðåäíåãî çíà÷åíèÿ ðàçìåðà îòâåðñòèÿ Ïðîìåæóòî÷- íûé äîïóñê Ðåêîìåíäîâàí- íûé íîìèíàëü- íûé äèàìåòð Äîïóñòèìûé ïðåäåë +X ±Y +Z d dmax dmin 11 200 770 350 560 2500 2900 2100 8000 600 250 430 2000 2300 1700 5600 470 180 320 1600 1900 1300 4000 370 130 250 1400 1700 1200 2800 290 90 190 1120 1300 950 2000 230 70 150 900 1040 770 1400 180 50 110 710 820 600 1000 140 30 90 560 640 480 710 112 25 69 450 520 380 500 89 18 54 315 360 270 355 72 13 43 224 260 190 250 58 9,9 34 160 190 130 180 47 7,6 27 125 150 106 125 38 5,8 22 90 104 77 90 32 4,6 18 63 72 54 63 26 3,7 15 45 52 38 45 22 3,1 13 32 37 27 38 — — — 30 35 24 ëå ÿâëÿåòñÿ ôóíêöèåé è ìåðîé ìàññîâîé êîíöåí- òðàöèè îïðåäåëÿåìîãî êîìïîíåíòà. Ïðîâåðêà èíäèêàòîðíûõ òðóáîê ïðîâîäèòñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèÿìè èçãîòîâèòåëÿ. Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ. Ïðîâîäèòñÿ ñî- ãëàñíî èíñòðóêöèÿì èçãîòîâèòåëÿ èëè ñëåäóþ- ùèì îáðàçîì. Óñòðîéñòâî äëÿ ïîäà÷è ãàçà ïîäñîåäèíÿþò ê ðåãóëÿòîðó äàâëåíèÿ ñ èãîëü÷àòûì êëàïàíîì. Ñîåäèíÿþò ãèáêèé øëàíã òðóáêè ñ Ò-îáðàçíûì ó÷àñòêîì êëàïàíà è ïðîäóâàþò ñèñòåìó (ðèñó- íîê 2.1.1.6.-1). Ïðèñîåäèíÿþò îòêðûòûé êîíåö èíäèêàòîðíûé òðóáêè ê êîðîòêîìó êîíöó øëàí- ãà è ðåãóëèðóþò íàñîñîì îáúåì àíàëèçèðóåìîãî ãàçà, ïðîõîäÿùåãî ÷åðåç òðóáêó. Çàïèñûâàþò çíà÷åíèÿ, ñîîòâåòñòâóþùèå äëèíå îêðàøåííîãî ñëîÿ èëè èíòåíñèâíîñòè öâåòà íà ãðàäóèðîâî÷- íîé øêàëå. Ïðè îòðèöàòåëüíîì ðåçóëüòàòå àíà- ëèçà èíäèêàòîðíàÿ òðóáêà äîëæíà áûòü ïðîâå- ðåíà ñ ïîìîùüþ êàëèáðîâî÷íîãî ãàçà, ñîäåðæà- ùåãî ñîîòâåòñòâóþùóþ ïðèìåñü. Ââèäó øèðîêîãî èñïîëüçîâàíèÿ ðàçíîîáðàç- íûõ êîìïðåññîðíûõ ìàñåë íåîáõîäèìî ïðîâå- ðèòü ðåàêöèþ òðóáêè äëÿ ìàñåë íà èñïîëüçóå- ìîå ìàñëî. Èíôîðìàöèÿ î ðåàêöèîííîé ñïîñîá- íîñòè äëÿ ðàçëè÷íûõ ìàñåë ïðèâîäèòñÿ â ñîïðîâîäèòåëüíîì ëèñòêå, ïðèëàãàåìîì ê òðóá- êå. Åñëè èñïîëüçóåìîå ìàñëî íå óêàçàíî â ñî- ïðîâîäèòåëüíîì ëèñòêå, èçãîòîâèòåëü òðóáêè äîëæåí ïðîâåðèòü ðåàêöèîííóþ ñïîñîáíîñòü è, ïðè íåîáõîäèìîñòè, îáåñïå÷èòü ïðèáîð ñïåöè- àëüíîé òðóáêîé äëÿ äàííîãî ìàñëà. Èíäèêàòîðíàÿ òðóáêà äëÿ óãëåðîäà äèîê- ñèäà. Ãåðìåòè÷íàÿ ñòåêëÿííàÿ òðóáêà, ñîäåðæà- ùàÿ àäñîðáèðóþùèå ôèëüòðû è ïîäõîäÿùèå íîñèòåëè äëÿ èíäèêàòîðîâ: ãèäðàçèíà è êðè- ñòàëëè÷åñêîãî ôèîëåòîâîãî. Ìèíèìàëüíàÿ îï- ðåäåëÿåìàÿ êîíöåíòðàöèÿ — 100 ppm ñ îòíîñè- òåëüíûì ñòàíäàðòíûì îòêëîíåíèåì ±15 %. Èíäèêàòîðíàÿ òðóáêà äëÿ ñåðû äèîêñèäà. Ãåðìåòè÷íàÿ ñòåêëÿííàÿ òðóáêà, ñîäåðæàùàÿ àäñîðáèðóþùèå ôèëüòðû è ïîäõîäÿùèå íîñèòå- ëè äëÿ èíäèêàòîðîâ: éîäà è êðàõìàëà. Ìèíè- ìàëüíàÿ îïðåäåëÿåìàÿ êîíöåíòðàöèÿ — 0,5 ppm ñ îòíîñèòåëüíûì ñòàíäàðòíûì îòêëîíåíèåì ±15 %. Èíäèêàòîðíàÿ òðóáêà äëÿ ìàñåë. Ãåðìå- òè÷íàÿ ñòåêëÿííàÿ òðóáêà, ñîäåðæàùàÿ àäñîð- áèðóþùèå ôèëüòðû è ïîäõîäÿùèå íîñèòåëè äëÿ èíäèêàòîðà — ñåðíîé êèñëîòû. Ìèíèìàëüíàÿ îïðåäåëÿåìàÿ êîíöåíòðàöèÿ — 0,1 ìã/ì3 ñ îòíî- ñèòåëüíûì ñòàíäàðòíûì îòêëîíåíèåì ±30 %. Èíäèêàòîðíàÿ òðóáêà äëÿ àçîòà ìîíîîê- ñèäà è àçîòà äèîêñèäà. Ãåðìåòè÷íàÿ ñòåêëÿí- íàÿ òðóáêà, ñîäåðæàùàÿ àäñîðáèðóþùèå ôèëüò- ðû è ïîäõîäÿùèå íîñèòåëè äëÿ îêèñëÿþùåãî ñëîÿ (ñîëü Cr (VI)) è èíäèêàòîðà — äèôåíèë- áåíçèäèíà. Ìèíèìàëüíàÿ îïðåäåëÿåìàÿ êîíöåí- òðàöèÿ — 0,5 ppm ñ îòíîñèòåëüíûì ñòàíäàðò- íûì îòêëîíåíèåì ±15 %. Èíäèêàòîðíàÿ òðóáêà äëÿ óãëåðîäà ìîíî- îêñèäà. Ãåðìåòè÷íàÿ ñòåêëÿííàÿ òðóáêà, ñîäåð- æàùàÿ àäñîðáèðóþùèå ôèëüòðû è ïîäõîäÿùèå íîñèòåëè äëÿ èíäèêàòîðîâ: éîäà (V) îêñèäà, ñå- ëåíà äèîêñèäà è ñåðíîé êèñëîòû äûìÿùåé. Ìè- íèìàëüíàÿ îïðåäåëÿåìàÿ êîíöåíòðàöèÿ — 5 ppm èëè ìåíåå ñ îòíîñèòåëüíûì ñòàíäàðòíûì îòêëîíåíèåì ±15 %. Èíäèêàòîðíàÿ òðóáêà äëÿ ñåðîâîäîðîäà.
Ãåðìåòè÷íàÿ ñòåêëÿííàÿ òðóáêà, ñîäåðæàùàÿ àäñîðáèðóþùèå ôèëüòðû è ïîäõîäÿùèå íîñèòå- ëè äëÿ èíäèêàòîðà — ñîëè ñâèíöà. Ìèíèìàëü- íàÿ îïðåäåëÿåìàÿ êîíöåíòðàöèÿ — 1 ppm èëè ìåíåå ñ îòíîñèòåëüíûì ñòàíäàðòíûì îòêëîíå- íèåì ±10 %. Èíäèêàòîðíàÿ òðóáêà äëÿ ïàðîâ âîäû. Ãåðìåòè÷íàÿ ñòåêëÿííàÿ òðóáêà, ñîäåðæàùàÿ àäñîðáèðóþùèå ôèëüòðû è ïîäõîäÿùèå íîñèòå- ëè äëÿ èíäèêàòîðà — ìàãíèÿ ïåðõëîðàòà. Ìèíè- ìàëüíàÿ îïðåäåëÿåìàÿ êîíöåíòðàöèÿ — 67 ppm èëè ìåíåå ñ îòíîñèòåëüíûì ñòàíäàðòíûì îò- êëîíåíèåì ±20 %. 25 Ðèñóíîê 2.1.1.6.-1. — Ïðèáîð äëÿ èíäèêàòîðíûõ òðó- áîê. 1. Ïîäà÷à ãàçà; 2. Ðåãóëÿòîð äàâëåíèÿ; 3. Èãîëü÷à- òûé êëàïàí; 4. T-îáðàçíûé ó÷àñòîê; 5. Èíäèêàòîðíàÿ òðóáêà; 6. Íàñîñ äëÿ èíäèêàòîðíîé òðóáêè; 7. Îòêðû- òûé êîíåö äëÿ âûõîäà ãàçà â àòìîñôåðó. 2.1.2. ÔÈÇÈ×ÅÑÊÈÅ È ÔÈÇÈÊÎ-ÕÈÌÈ×ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ ÀÍÀËÈÇÀ 201020001-2019 2.1.2.1. Ïðîçðà÷íîñòü è ñòåïåíü îïàëåñöåíöèè æèäêîñòåé ÂÈÇÓÀËÜÍÛÉ ÌÅÒÎÄ Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïðîçðà÷íîñòè è ñòåïåíè ìóòíîñòè æèäêîñòåé èñïîëüçóþò îäèíàêîâûå ïðîáèðêè èç áåñöâåòíîãî, ïðîçðà÷íîãî è íåé- òðàëüíîãî ñòåêëà ñ ïëîñêèì äíîì, êîòîðûå èìå- þò âíóòðåííèé äèàìåòð îò 15 ìì äî 25 ìì; ñëîé èñïûòóåìîé æèäêîñòè âûñîòîé 40 ìì. Æèä- êîñòü ñðàâíèâàþò ñî ñâåæåïðèãîòîâëåííîé ñóñ- ïåíçèåé ñðàâíåíèÿ (âûñîòà ñëîÿ 40 ìì) ïðè ðàñ- ñåÿííîì äíåâíîì îñâåùåíèè ÷åðåç 5 ìèí ïîñëå ïðèãîòîâëåíèÿ ñóñïåíçèè ñðàâíåíèÿ, ïðîñìàò- ðèâàÿ îáúåêòû âäîëü âåðòèêàëüíîé îñè ïðîáè- ðîê íà ÷åðíîì ôîíå. Ðàññåÿííûé ñâåò äîëæåí áûòü òàêèì, ÷òîáû ñóñïåíçèÿ ñðàâíåíèÿ I ëåãêî îòëè÷àëàñü îò âîäû Ð., à ñóñïåíçèÿ ñðàâíåíèÿ II ëåãêî îòëè÷àëàñü îò ñóñïåíçèè ñðàâíåíèÿ I. Ïðîçðà÷íûìè ñ÷èòàþòñÿ æèäêîñòè, êîòîðûå ïî ïðîçðà÷íîñòè íå îòëè÷àþòñÿ îò âîäû Ð, èëè ðàñòâîðèòåëÿ, êîòîðûé èñïîëüçóþò ïðè ïðèãî- òîâëåíèè ðàñòâîðà â îïèñàííûõ âûøå óñëîâèÿõ, èëè êîòîðûå íå ïðåâûøàþò ïî èíòåíñèâíîñòè ìóòíîñòü ñóñïåíçèè ñðàâíåíèÿ I. Ðàñòâîð ãèäðàçèíà ñóëüôàòà. 1,0 ã ãèäðà- çèíà ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Ðàñòâîð âûäåðæè- âàþò â òå÷åíèå 4 – 6 ÷. Ðàñòâîð ãåêñàìåòèëåíòåòðàìèíà. 2,5 ã ãåêñàìåòèëåíòåòðàìèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 25,0 ìë âîäû Ð â êîëáå ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Ïåðâè÷íàÿ îïàëåñöèðóþùàÿ ñóñïåíçèÿ (ñóñïåíçèÿ ôîðìàçèíà). 25,0 ìë ðàñòâîðà ãèäðà- çèíà ñóëüôàòà ïðèáàâëÿþò ê ïðèãîòîâëåííîìó ðàñòâîðó ãåêñàìåòèëåíòåòðàìèíà, ïåðåìåøèâà- þò è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 24 ÷. Ñóñïåíçèÿ ñòàáèëüíà â òå÷åíèå 2 ìåñÿöåâ ïðè õðàíåíèè â ñòåêëÿííîé ïîñóäå, êîòîðàÿ íå èìååò äåôåêòîâ ïîâåðõíîñòè. ×àñòèöû ñóñïåíçèè ìîãóò ïðèëè- ïàòü ê ñòåêëó, ïîýòîìó ïåðåä ïðèìåíåíèåì ñóñ- ïåíçèþ òùàòåëüíî âçáàëòûâàþò. Ñòàíäàðò îïàëåñöåíöèè. 15,0 ìë ïåðâè÷- íîé îïàëåñöèðóþùåé ñóñïåíçèè äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Ñðîê ãîäíîñòè ñòàíäàðòà îïàëåñöåíöèè ñîñòàâëÿåò íå áîëåå 24 ÷. Ñóñïåíçèè ñðàâíåíèÿ. Ïðèãîòîâëåíèå ñóñ- ïåíçèé ñðàâíåíèÿ ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ òàáëèöåé 2.1.2.1.-1. Ñòàíäàðò îïàëåñöåíöèè è âîäó Ð ñìåøèâàþò è âñòðÿõèâàþò íåïîñðåäñò- âåííîïåðåä ïðèìåíåíèåì. Ñòàíäàðò ìóòíîñòè. Ñóñïåíçèÿ ôîðìàçèíà, ïðèãîòîâëåííàÿ ñìåøèâàíèåì ðàâíûõ îáúåìîâ ðàñòâîðà ãèäðàçèíà ñóëüôàòà è ðàñòâîðà ãåêñà- ìåòèëåíòåòðàìèíà, ÿâëÿåòñÿ ïåðâè÷íîé ñóñïåí- çèåé ñðàâíåíèÿ ñ 4000 NTU (Nephelometric Turbidity Units — íåôåëîìåòðè÷åñêèå åäèíèöû ìóòíîñòè). Ñóñïåíçèè ñðàâíåíèÿ I, II, III è IV èìåþò çíà÷åíèÿ 3 NTU, 6 NTU, 18 NTU è 30 NTU ñîîòâåòñòâåííî. Ñòàáèëèçèðîâàííûå ñóñïåíçèè ôîðìàçèíà, ïðèãîäíûå äëÿ ïðèãîòîâ- ëåíèÿ ñòàáèëüíûõ ðàçâåäåííûõ ñòàíäàðòîâ ìóò- íîñòè, ÿâëÿþòñÿ êîììåð÷åñêè äîñòóïíûìè è ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû â ñëó÷àå, åñëè âûäåð- æèâàþò ñðàâíåíèå ñî ñòàíäàðòàìè, ïðèãîòîâ- ëåííûìè êàê óêàçàíî âûøå.
Ôîðìàçèí îáëàäàåò ðÿäîì õàðàêòåðèñòèê, îáóñëàâëèâàþùèõ åãî øèðîêîå èñïîëüçîâàíèå â êà÷åñòâå ñòàíäàðòà äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìóòíîñòè. Îí ìîæåò áûòü âîñïðîèçâîäèìî ïðèãîòîâëåí èç ïðåäâàðèòåëüíî ïðîàíàëèçèðîâàííûõ ðåàêòè- âîâ. Ôèçè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ïîçâîëÿþò èñ- ïîëüçîâàòü åãî â êà÷åñòâå ñòàíäàðòà äëÿ êàëèá- ðîâêè ñâåòîðàññåÿíèÿ. Ïîëèìåð ôîðìàçèí ñî- ñòîèò èç öåïåé ðàçëè÷íîé äëèíû, êîòîðûå ïðèíèìàþò ñëó÷àéíûå êîíôèãóðàöèè. Ýòî ïðè- âîäèò ê ïîëó÷åíèþ ÷àñòèö ñ øèðîêèì ñïåêòðîì ôîðì è ðàçìåðîâ, àíàëèòè÷åñêè ñîîòâåòñòâóþ- ùèõ ÷àñòèöàì ñ äðóãèìè âîçìîæíûìè ðàçìåðà- ìè è ôîðìàìè, íàõîäÿùèìñÿ â èñïûòóåìûõ îá- ðàçöàõ. Áëàãîäàðÿ òðàññèðóåìîñòè, âîñïðîèçâî- äèìîñòè è ñâåòîðàññåèâàþùèì ñâîéñòâàì 26 Òàáëèöà 2.1.2.1.-1. — Ïðèãîòîâëåíèå ñóñïåíçèé ñðàâ- íåíèÿ I II III IV Ñòàíäàðò îïàëåñ- öåíöèè, ìë 5,0 10,0 30,0 50,0 Âîäà Ð, ìë 95,0 90,0 70,0 50,0 ôîðìàçèíà èíñòðóìåíòàëüíûå êàëèáðîâî÷íûå àëãîðèòìû è êðèòåðèè âûïîëíåíèÿ îñíîâàíû íà ýòîì ñòàíäàðòå. ÈÍÑÒÐÓÌÅÍÒÀËÜÍÛÅ ÌÅÒÎÄÛ ÂÂÅÄÅÍÈÅ Ñòåïåíü ìóòíîñòè ðàñòâîðà ìîæåò áûòü îï- ðåäåëåíà ñ ïîìîùüþ èíñòðóìåíòàëüíîãî èçìå- ðåíèÿ ïîãëîùåíèÿ èëè ðàññåÿíèÿ ñâåòà çà ñ÷åò ñóáìèêðîñêîïè÷åñêèõ íåîäíîðîäíîñòåé îïòè- ÷åñêîé ïëîòíîñòè îïàëåñöèðóþùèõ ðàñòâîðîâ è ñóñïåíçèé. Íà ïðàêòèêå èñïîëüçóþòñÿ 2 ìåòîäà: íåôåëîìåòðèÿ è òóðáèäèìåòðèÿ. Äëÿ èçìåðåíèÿ ìóòíîñòè îêðàøåííûõ èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ èñïîëüçóþò ìåòîäû îòíîñèòåëüíîé òóðáèäè- ìåòðèè è íåôåëîìåòðèè, îñíîâàííûå íà ñîîòíî- øåíèè âûáðàííûõ ñèãíàëîâ. Ýôôåêò ðàññåÿíèÿ ñâåòà ñóñïåíäèðîâàííû- ìè ÷àñòèöàìè ìîæåò áûòü èçìåðåí ñ ïîìîùüþ ëèáî ïðîõîäÿùåãî ñâåòà (òóðáèäèìåòðèÿ), ëèáî ðàññåÿííîãî ñâåòà (íåôåëîìåòðèÿ). Îòíîñèòåëü- íàÿ òóðáèäèìåòðèÿ ñî÷åòàåò ïðèíöèïû è íåôå- ëîìåòðèè, è òóðáèäèìåòðèè. Òóáèäèìåòðèÿ è íåôåëîìåòðèÿ ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ â ñëó÷àå ñî ñëåãêà îïàëåñöèðóþùèìè ñóñïåíçèÿìè. Äîëæ- íû èñïîëüçîâàòüñÿ òîëüêî ñóñïåíçèè ñðàâíåíèÿ, ïðèãîòîâëåííûå ïðè ÷åòêî îïðåäåëåííûõ óñëî- âèÿõ. Äëÿ êîëè÷åñòâåííûõ îïðåäåëåíèé íåîáõî- äèìûì ÿâëÿåòñÿ ïîñòðîåíèå êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà, òàê êàê çàâèñèìîñòü ìåæäó îïòè÷åñêè- ìè ñâîéñòâàìè ñóñïåíçèé è êîíöåíòðàöèè äèñ- ïåðãèðîâàííîé ôàçû ÿâëÿåòñÿ â ëó÷øåì ñëó÷àå ïîëóýìïèðè÷åñêîé. Îïðåäåëåíèå îïàëåñöåíöèè îêðàøåííûõ æèäêîñòåé ïðîâîäÿò ìåòîäîì îòíîñèòåëüíîé òóðáèäèìåòðèè èëè íåôåëîìåòðèè, îñíîâàííîé íà ñîîòíîøåíèè âûáðàííûõ ñèãíàëîâ, òàê êàê îêðàøèâàíèå îêàçûâàåò íåãàòèâíîå âîçäåéñò- âèå, îñëàáëÿÿ êàê ïàäàþùèé, òàê è ðàññåÿííûé ñâåò, è óìåíüøàåò çíà÷åíèå ìóòíîñòè. Ýôôåêò íàñòîëüêî âåëèê, ÷òî äàæå â ñëó÷àå óìåðåííî îêðàøåííûõ îáðàçöîâ îáû÷íûå íåôåëîìåòðû íå ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû. Èíñòðóìåíòàëüíàÿ îöåíêà ïðîçðà÷íîñòè è îïàëåñöåíöèè ÿâëÿåòñÿ áîëåå ñåëåêòèâíûì ìå- òîäîì, êîòîðûé íå çàâèñèò îò îñòðîòû çðåíèÿ àíàëèòèêà. ×èñëîâûå ðåçóëüòàòû áîëåå íàãëÿä- íû äëÿ ìîíèòîðèíãà êà÷åñòâà è êîíòðîëÿ ïðî- öåññà, îñîáåííî â ïðîâåðêå ñòàáèëüíîñòè ïðè õðàíåíèè. Íàïðèìåð, ïðåäâàðèòåëüíûå ÷èñëî- âûå äàííûå ïî ñòàáèëüíîñòè ìîãóò áûòü èñ- ïîëüçîâàíû äëÿ îïðåäåëåíèÿ âîçìîæíîñòè òîãî, ÷òî äàííàÿ ïàðòèÿ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà èëè ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè ïðåâûñèò ïðåäåëüíîå çíà÷åíèå äëÿ ñðîêà ãîäíîñòè äî îêîí÷àíèÿ ñðîêà õðàíåíèÿ. ÍÅÔÅËÎÌÅÒÐÈß Ïðè ïðîñìàòðèâàíèè ñóñïåíçèè ïîä îïðåäå- ëåííûì óãëîì ê íàïðàâëåíèþ ïàäàþùåãî ñâåòà ñèñòåìà êàæåòñÿ ìóòíîé âñëåäñòâèå îòðàæåíèÿ ñâåòà îò ÷àñòè÷åê ñóñïåíçèè (ýôôåêò Òèíäàëÿ). Îïðåäåëåííàÿ ÷àñòü ñâåòîâîãî ëó÷à, ïîïàäàþ- ùåãî â ìóòíóþ æèäêîñòü, ïðîõîäèò ÷åðåç íåå, äðóãàÿ ÷àñòü ïîãëîùàåòñÿ, à îñòàâøàÿñÿ ÷àñòü ðàññåèâàåòñÿ ñóñïåíäèðîâàííûìè ÷àñòèöàìè.
Åñëè èçìåðåíèå ïðîâîäÿò ïîä óãëîì 90° ê ïà- äàþùåìó ëó÷ó ñâåòà, ðàññåÿííûé ñóñïåíäèðî- âàííûìè ÷àñòèöàìè ñâåò ìîæåò áûòü èñïîëüçî- âàí äëÿ îïðåäåëåíèÿ èõ êîíöåíòðàöèè, ïðè óñ- ëîâèè, ÷òî êîëè÷åñòâî è ðàçìåð ÷àñòèö, âëèÿþùèõ íà ðàññåÿíèå, îñòàåòñÿ ïîñòîÿííûì. Ñóñïåíçèÿ ñðàâíåíèÿ äîëæíà èìåòü ïîñòîÿí- íóþ ñòåïåíü ìóòíîñòè, à èñïûòóåìûé îáðàçåö è ñóñïåíçèè ñðàâíåíèÿ äîëæíû áûòü ïðèãîòîâëå- íû â èäåíòè÷íûõ óñëîâèÿõ. Ýôôåêò Òèíäàëÿ çà- âèñèò è îò ÷èñëà ÷àñòèö, è îò èõ ðàçìåðîâ. Íå- ôåëîìåòðè÷åñêèå äàííûå áîëåå äîñòîâåðíû ïðè íèçêîé ìóòíîñòè ñóñïåíçèé, êîãäà íàáëþäàåòñÿ ëèíåéíàÿ çàâèñèìîñòü ìåæäó çíà÷åíèåì íåôå- ëîìåòðè÷åñêîé åäèíèöû ìóòíîñòè (NTU) è îò- íîñèòåëüíûì ñèãíàëîì äåòåêòîðà. Ïðè âîçðàñ- òàíèè ñòåïåíè ìóòíîñòè ïàäàþùèé ñâåò ïîïà- äàåò íå íà âñå ÷àñòèöû, à ðàññåÿííîå èçëó÷åíèå äðóãèõ ÷àñòèö ïîãëîùàåòñÿ íà ïóòè ê äåòåêòîðó. Ìàêñèìàëüíîå íåôåëîìåòðè÷åñêîå çíà÷åíèå, ïðè êîòîðîì ìîæåò áûòü ïðîâåäåíî äîñòîâåð- íîå èçìåðåíèå, íàõîäèòñÿ â äèàïàçîíå 1750—2000 NTU. Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ëèíåéíî- ñòè íåîáõîäèìî ïîñòðîåíèå êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà êàê ìèíèìóì ïî ÷åòûðåì êîíöåíòðà- öèÿì. ÒÓÐÁÈÄÈÌÅÒÐÈß Ìóòíîñòü — ýòî îïòè÷åñêîå ñâîéñòâî, âîç- íèêàþùåå ïðè âçàèìîäåéñòâèè ìåæäó ñâåòîì è ñóñïåíäèðîâàííûìè â æèäêîñòè ÷àñòèöàìè. Ýòî îïðåäåëåíèå îïòè÷åñêîãî ñâîéñòâà, îáó- ñëîâëèâàþùåãî òî, ÷òî ïàäàþùèé ñâåò â áîëü- øåé ñòåïåíè ðàññåèâàåòñÿ èëè ïîãëîùàåòñÿ, ÷åì ïðîõîäèò ÷åðåç èñïûòóåìûé îáðàçåö ïî ïðÿìîé. Êîëè÷åñòâî òâåðäûõ ÷àñòèö â ñóñïåí- çèè ìîæåò áûòü îïðåäåëåíî ñ ïîìîùüþ èçìåðå- íèÿ èíòåíñèâíîñòè ïðîøåäøåãî ñâåòà. Ëèíåé- 27 íàÿ çàâèñèìîñòü ìåæäó ìóòíîñòüþ è êîíöåí- òðàöèåé íàáëþäàåòñÿ â ñëó÷àå îäíîðîäíîñòè è ãîìîãåííîñòè ðàçìåðà ÷àñòèö â ñóñïåíçèè. Ýòî ñïðàâåäëèâî òîëüêî äëÿ î÷åíü ðàçâåäåííûõ ñóñ- ïåíçèé, ñîäåðæàùèõ ìàëåíüêèå ÷àñòèöû. Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ëèíåéíîñòè íåîáõîäèìî ïî- ñòðîåíèå êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà êàê ìèíèìóì ïî ÷åòûðåì êîíöåíòðàöèÿì. ÎÒÍÎÑÈÒÅËÜÍÀß ÒÓÐÁÈÄÈÌÅÒÐÈß Â îòíîñèòåëüíîé òóðáèäèìåòðèè íàõîäÿò îòíîøåíèå èíòåíñèâíîñòè ïðîøåäøåãî ñâåòà ê èíòåíñèâíîñòè ðàññåÿííîãî ñâåòà ïîä óãëîì 90°. Ïðîâåäåíèå òàêîãî èñïûòàíèÿ êîìïåíñèðó- åò âëèÿíèå îêðàøèâàíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Ýòîãî ýôôåêòà ìîæíî äîáèòüñÿ òàêæå çà ñ÷åò èñïîëüçîâàíèÿ â êà÷åñòâå èñòî÷íèêà ñâåòà èí- ôðàêðàñíîãî ñâåòîèñïóñêàþùåãî äèîäà ïðè äëèíå âîëíû 860 íì. Ôîòîäèîäíûå äåòåêòîðû ïðèáîðà ïîëó÷àþò è èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ðàññåÿííîãî ñâåòà ïîä óãëîì 90°, à òàêæå èíòåí- ñèâíîñòü ðàññåÿíèÿ â ïðÿìîì íàïðàâëåíèè (îò- ðàæåííûé ñâåò) ïåðåä èñïûòóåìûì îáðàçöîì è èíòåíñèâíîñòü ñâåòà, ïðîøåäøåãî íåïîñðåäñò- âåííî ÷åðåç èñïûòóåìûé îáðàçåö. Èçìåðåííûå ðåçóëüòàòû â åäèíèöàõ NTU (îòíîøåíèå) ðàñ- ñ÷èòûâàþòñÿ êàê îòíîøåíèå èíòåíñèâíîñòè ðàññåÿííîãî ñâåòà ïîä óãëîì 90° ê ñóììå èíòåí- ñèâíîñòè ðàññåÿíèÿ â ïðÿìîì íàïðàâëåíèè è èíòåíñèâíîñòè ïðîøåäøåãî ñâåòà.  îòíîñè- òåëüíîé òóðáèäèìåòðèè âëèÿíèå ïîñòîðîííåãî ñâåòà ñòàíîâèòñÿ íåçíà÷èòåëüíûì. Íåôåëîìåò- ðû èñïîëüçóþò äëÿ èçìåðåíèÿ ñòåïåíè ìóòíî- ñòè áåñöâåòíûõ æèäêîñòåé. Îïðåäåëåíèå ñòåïåíè ìóòíîñòè ñóñïåíçèé ñðàâíåíèÿ I – IV ñ ïîìîùüþ îòíîñèòåëüíîé òóð- áèäèìåòðèè ïîêàçàëî, ÷òî çàâèñèìîñòü ìåæäó êîíöåíòðàöèÿìè è èçìåðåííûìè çíà÷åíèÿìè NTU ÿâëÿåòñÿ ëèíåéíîé (ñì. òàáëèöó 2.1.2.1.-2). Ñóñïåíçèè ñðàâíåíèÿ I – IV ìîãóò áûòü èñïîëü- çîâàíû äëÿ êàëèáðîâêè ïðèáîðà. ÈÍÑÒÐÓÌÅÍÒÀËÜÍÎÅ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÎÏÀËÅÑÖÅÍÖÈÈ Òðåáîâàíèÿ, ïðèâåäåííûå â ÷àñòíûõ ôàðìà- êîïåéíûõ ñòàòüÿõ, óêàçàíû â òåðìèíàõ äëÿ âèçó- àëüíîãî îïðåäåëåíèÿ ñòåïåíè ìóòíîñòè â ñðàâ- íåíèè ñ êîíêðåòíîé ñóñïåíçèåé ñðàâíåíèÿ.
Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ñîîòâåòñòâèÿ òðåáîâàíèÿì, ïðè- âåäåííûì â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ, ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû òàêæå èíñòðóìåí- òàëüíûå ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ ñòåïåíè ìóòíîñòè ïðè óñëîâèè, ÷òî ïðèáîð ñîîòâåòñòâóåò òðåáîâà- íèÿì, óêàçàííûì íèæå, è åñëè ïðîâåäåíà êàëèá- ðîâêà ñ èñïîëüçîâàíèåì ñóñïåíçèé ñðàâíåíèÿ I – IV è âîäû Ð èëè èñïîëüçóåìîãî ðàñòâîðè- òåëÿ. Ïðèáîð.  êà÷åñòâå èñòî÷íèêîâ ñâåòà â ïðè- áîðàõ äëÿ îòíîñèòåëüíîé òóðáèäèìåòðèè èëè íåôåëîìåòðàõ, èñïîëüçóþùèõ ñîîòíîøåíèå âû- áðàííûõ ñèãíàëîâ, èñïîëüçóþò âîëüôðàìîâóþ ëàìïó ñî ñïåêòðàëüíîé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ îêî- ëî 550 íì, ðàáîòàþùóþ ïðè òåìïåðàòóðå 2700 Ê, èëè èíôðàêðàñíûé ñâåòîèñïóñêàþùèé äèîä, èìåþùèé ìàêñèìóì èñïóñêàíèÿ ïðè 860 íì ñî ñïåêòðàëüíîé ïîëîñîé ïðîïóñêàíèÿ 60 íì. Ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ è äðóãèå ïîäõîäÿ- ùèå èñòî÷íèêè ñâåòà.  êà÷åñòâå äåòåêòîðîâ, çà- ïèñûâàþùèõ èçìåíåíèÿ â ðàññåÿíèè èëè ïðî- ïóñêàíèè ñâåòà èñïûòóåìûì îáðàçöîì, îáû÷íî èñïîëüçóþò êðåìíèåâûå ôîòîäèîäû è ôîòîóì- íîæèòåëè. Ðàññåÿííûé ñâåò ïîä óãëîì (90 ± 2,5)° ðåãèñòðèðóåòñÿ ïåðâè÷íûì äåòåêòî- ðîì. Îñòàëüíûå äåòåêòîðû ðåãèñòðèðóþò èí- òåíñèâíîñòü ðàññåÿíèÿ â ïðÿìîì è â îáðàòíîì íàïðàâëåíèÿõ, à òàêæå èíòåíñèâíîñòü ïðîõîäÿ- ùåãî ñâåòà. Èñïîëüçóåìûå ïðèáîðû êàëèáðóþò ñ èñïîëüçîâàíèåì ñòàíäàðòîâ ñ èçâåñòíîé ñòå- ïåíüþ ìóòíîñòè; êðîìå ýòîãî, ïðèáîðû äîëæíû áûòü ñïîñîáíû ê àâòîìàòè÷åñêîìó îïðåäåëå- íèþ ñòåïåíè ìóòíîñòè. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ, âûðàæåííûå â NTU, ñ÷èòûâàþòñÿ íåïîñðåäñò- âåííî ñ äèñïëåÿ ïðèáîðà è ñðàâíèâàþòñÿ ñî ñïå- öèôèêàöèåé, ïðèâåäåííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå. Ïðèáîð ñ÷èòàþò ïðèãîäíûì, åñëè îí ñîîò- âåòñòâóåò ñëåäóþùèì òåõíè÷åñêèì óñëîâèÿì. – Åäèíèöû èçìåðåíèÿ: NTU. NTU îñíîâàíà íà ìóòíîñòè ïåðâè÷íîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà ôîðìàçèíà. Òàêæå ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ FTU 28 Òàáëèöà 2.1.2.1.-2. — Çíà÷åíèÿ îïàëåñöåíöèè äëÿ ðàç- ëè÷íûõ ñóñïåíçèé ôîðìàçèíà Ñóñïåíçèÿ ôîðìàçèíà Çíà÷åíèå îïàëåñöåíöèè (NTU) Ñóñïåíçèÿ ñðàâíåíèÿ I 3 Ñóñïåíçèÿ ñðàâíåíèÿ II 6 Ñóñïåíçèÿ ñðàâíåíèÿ III 18 Ñóñïåíçèÿ ñðàâíåíèÿ IV 30 Ñòàíäàðò îïàëåñöåíöèè 60 Ïåðâè÷íàÿ îïàëåñöè- ðóþùàÿ ñóñïåíçèÿ 4000 (Formazin Turbidity Units — åäèíèöû ìóòíîñòè ïî ôîðìàçèíó) èëè FNU (Formazin Nephelometry Units — ôîðìàçèíîâûå íåôåëîìåòðè÷åñêèå åäèíèöû), êîòîðûå ýêâèâàëåíòíû NTU ïðè íèç- êèõ çíà÷åíèÿõ (äî 40 NTU). Ýòè åäèíèöû èñ- ïîëüçóþòñÿ âî âñåõ òðåõ èíñòðóìåíòàëüíûõ ìå- òîäàõ (íåôåëîìåòðèÿ, òóðáèäèìåòðèÿ è îòíîñè- òåëüíàÿ òóðáèäèìåòðèÿ). – Äèàïàçîí èçìåðåíèé: îò 0,01 NTU äî 1100 NTU. – Ðàçðåøåíèå: 0,01 NTU â äèàïàçîíå (0 – 10) NTU; 0,1 NTU â äèàïàçîíå (10 – 100) NTU; 1 NTU â äèàïàçîíå áîëåå 100 NTU. Ïðè- áîð êàëèáðóþò è êîíòðîëèðóþò ñ èñïîëüçîâàíè- åì ñóñïåíçèé ñðàâíåíèÿ ôîðìàçèíà. – Òî÷íîñòü: â äèàïàçîíå (0 – 10) NTU: ±(2 % îò ïîêàçàíèÿ ïðèáîðà + 0,01) NTU; â äèà- ïàçîíå (10 – 1000) NTU: ±5 %. – Ïîâòîðÿåìîñòü: â äèàïàçîíå 1 – 10 NTU: ±0,01 NTU; â äèàïàçîíå (10 – 1000) NTU: ±2 % îò èçìåðåííîãî çíà÷åíèÿ. – Êàëèáðîâêà: èñïîëüçóþò 4 ñóñïåíçèè ñðàâíåíèÿ ôîðìàçèíà â èíòåðåñóþùåì äèàïàçî- íå. Ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ñóñïåíçèè ñðàâ- íåíèÿ, îïèñàííûå âûøå, èëè ïîäõîäÿùèå ñòàí- äàðòíûå îáðàçöû, îòêàëèáðîâàííûå ïî ïåðâè÷- íûì ñóñïåíçèÿì ñðàâíåíèÿ. – Ïîñòîðîííèé ñâåò: ïîñòîðîííèé ñâåò ÿâ- ëÿåòñÿ ñóùåñòâåííûì èñòî÷íèêîì îøèáîê ïðè íèçêèõ çíà÷åíèÿõ òóðáèäèìåòðè÷åñêèõ èçìåðå- íèé; ïîñòîðîííèé ñâåò ïîïàäàåò íà îïòè÷åñêóþ ñèñòåìó äåòåêòîðà, íî ïðèõîäèò íå îò èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà; ìåíåå 0,15 NTU â äèàïàçîíå (0 – 10) NTU, ìåíåå 0,5 NTU â äèàïàçîíå (10 – 1000) NTU.
Ïðèáîðû, îòâå÷àþùèå òðåáîâàíèÿì, óêàçàí- íûì âûøå, è ïîâåðåííûå ñ èñïîëüçîâàíèåì ñóñ- ïåíçèé ñðàâíåíèÿ, îïèñàííûõ â ðàçäåëå «Âèçó- àëüíûé ìåòîä», ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ñîîòâåòñòâèÿ òðåáîâàíèÿì ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè âìåñòî âèçóàëüíîãî îïðåäåëåíèÿ. Ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ïðèáîðû ñ õàðàê- òåðèñòèêàìè (äèàïàçîíîì èçìåðåíèÿ, ðàçðåøå- íèåì, òî÷íîñòüþ, ïîâòîðÿåìîñòüþ), îòëè÷íûìè îò óêàçàííûõ âûøå, ïðè óñëîâèè, ÷òî îíè ïîë- íîñòüþ âàëèäèðîâàíû è ïîäõîäÿò äëÿ ïðåäïîëà- ãàåìîãî èñïîëüçîâàíèÿ. Äëÿ îòäåëüíûõ èñïû- òóåìûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé/ëåêàðñò- âåííûõ ïðåïàðàòîâ äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ âîçìîæíîñòè èñïîëüçîâàíèÿ òàêæå äîëæíà áûòü âàëèäèðîâàíà ìåòîäèêà èñïûòàíèÿ. Ïðè- áîð è ìåòîäîëîãèÿ íå äîëæíû ïðîòèâîðå÷èòü ñâîéñòâàì èñïûòóåìîãî îáðàçöà. 201020002-2019 2.1.2.2. Îêðàñêà è èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè æèäêîñòåé Îïðåäåëåíèå ñòåïåíè îêðàøèâàíèÿ æèäêî- ñòåé è ðàñòâîðîâ â ðÿäó êîðè÷íåâûé-æåë- òûé-êðàñíûé ïðîâîäÿò âèçóàëüíî ïóòåì ñðàâíå- íèÿ ñ ñîîòâåòñòâóþùèìè ðàñòâîðàìè ñðàâíåíèÿ îäíèì èç äâóõ îïèñàííûõ íèæå ìåòîäîâ, êàê óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Èñïîëüçîâàíèå èíñòðóìåíòàëüíûõ ôàðìàêî- ïåéíûõ ìåòîäîâ äëÿ îïðåäåëåíèÿ îêðàñêè è èí- òåíñèâíîñòè îêðàñêè æèäêîñòåé äîïóñêàåòñÿ ïðè íàëè÷èè ñîîòâåòñòâóþùåé âàëèäàöèè. Ðàñòâîð ñ÷èòàåòñÿ áåñöâåòíûì, åñëè îí âû- äåðæèâàåò ñðàâíåíèå ñ âîäîé Ð èëè ðàñòâîðèòå- ëåì, èëè îêðàøåí íå áîëåå èíòåíñèâíî, ÷åì ðàñ- òâîð ñðàâíåíèÿ Â9. ÌÅÒÎÄ I 2,0 ìë èñïûòóåìîé æèäêîñòè ñðàâíèâàþò ñ 2,0 ìë âîäû Ð, ðàñòâîðèòåëÿ èëè ðàñòâîðà ñðàâ- íåíèÿ (ñì. òàáëèöû ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ), óêà- çàííîãî â ÷àñòíîé ñòàòüå, èñïîëüçóÿ îäèíàêîâûå ïðîáèðêè èç áåñöâåòíîãî, ïðîçðà÷íîãî, íåé- òðàëüíîãî ñòåêëà ñ âíåøíèì äèàìåòðîì 12 ìì. Ñðàâíåíèå îêðàñêè ïðîâîäÿò ïðè äíåâíîì îñâå- ùåíèè â ðàññåÿííîì îòðàæåííîì ñâåòå, ïðî- ñìàòðèâàÿ îáúåêòû ãîðèçîíòàëüíî (ïåðïåíäèêó- ëÿðíî îñè ïðîáèðîê) íà áåëîì ìàòîâîì ôîíå. ÌÅÒÎÄ II Èñïûòóåìóþ æèäêîñòü âûñîòîé ñëîÿ 40 ìì ñðàâíèâàþò ñî ñëîåì 40 ìì âîäû Ð, ðàñòâîðèòå- ëÿ èëè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ñì. òàáëèöû ðàñòâî- ðîâ ñðàâíåíèÿ), óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ñòàòüå, èñ- ïîëüçóÿ îäèíàêîâûå ïðîáèðêè èç áåñöâåòíîãî, ïðîçðà÷íîãî, íåéòðàëüíîãî ñòåêëà ñ ïëîñêèì äíîì, êîòîðûå èìåþò âíóòðåííèé äèàìåòð îò 15 ìì äî 25 ìì. Ñðàâíåíèå îêðàñêè ïðîâîäÿò ïðè äíåâíîì îñâåùåíèè â ðàññåÿííîì îòðàæåí- íîì ñâåòå, ïðîñìàòðèâàÿ îáúåêòû âäîëü âåðòè- êàëüíîé îñè ïðîáèðîê íà áåëîì ôîíå. 29 ÐÅÀÊÒÈÂÛ ÏÅÐÂÈ×ÍÛÅ ÐÀÑÒÂÎÐÛ Æåëòûé ðàñòâîð. 46 ã æåëåçà (III) õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë ñìåñè õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà Ð — âîäà Ð (25:975, îá/îá) è äîâîäÿò äî îáúåìà 1000,0 ìë ýòèì æå ðàñòâîðèòåëåì. Îïðå- äåëÿþò êîíöåíòðàöèþ ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà è ðàçâîäÿò ðàñòâîð ýòèì æå ðàñòâîðèòåëåì òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ñîäåðæàíèå FeCl3·6Í2Î â 1 ìë ðàâíÿëîñü 45,0 ìã. Ðàñòâîð õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Îïðåäåëåíèå êîíöåíòðàöèè. 10,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîë- áóñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé âìåñòèìîñòüþ 250 ìë, ïðèáàâëÿþò 15 ìë âîäû Ð, 5 ìë õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòû Ð è 4 ã êàëèÿ éîäèäà Ð, êîëáó çà- êðûâàþò è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 15 ìèí â òåìíîì ìåñòå. Ïðèáàâëÿþò 100 ìë âîäû Ð è âû- äåëèâøèéñÿ éîä òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íà- òðèÿ òèîñóëüôàòà, ïðèáàâëÿÿ â êîíöå òèòðîâà- íèÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,5 ìë êðàõìàëà ðàñ- òâîðà. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 27,03 ìã FeCl3·6Í2Î. Êðàñíûé ðàñòâîð. 60 ã êîáàëüòà õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë ñìåñè õëîðîâîäîðîäíàÿ êè- ñëîòà Ð — âîäà Ð (25:975, îá/îá) è äîâîäÿò äî îáúåìà 1000,0 ìë ýòèì æå ðàñòâîðèòåëåì.
Îïðå- äåëÿþò êîíöåíòðàöèþ ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà è ðàçâîäÿò ðàñòâîð ýòèì æå ðàñòâîðèòåëåì òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ñîäåðæàíèå CoCl2·6Í2Î â 1 ìë ðàâíÿëîñü 59,5 ìã. Îïðåäåëåíèå êîíöåíòðàöèè. 5,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîë- áó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé âìåñòèìîñòüþ 250 ìë, ïðèáàâëÿþò 5 ìë ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð è 10 ìë ðàñòâîðà 300 ã/ë íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà Ð, îñòîðîæíî êèïÿòÿò â òå÷å- íèå 10 ìèíóò, îõëàæäàþò è ïðèáàâëÿþò 60 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 2 ã êàëèÿ éî- äèäà Ð. Êîëáó çàêðûâàþò è îñòîðîæíî âñòðÿõè- âàþò äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ îñàäêà. Âûäåëèâ- øèéñÿ éîä òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, ïðèáàâëÿÿ â êîíöå òèòðîâàíèÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,5 ìë êðàõìàëà ðàñòâîðà Ðè òèòðóþò äî ïîÿâëåíèÿ áëåäíî-ðîçîâîãî îêðà- øèâàíèÿ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 23,79 ìã ÑîCl2·6Í2Î. Ñèíèé ðàñòâîð. 63 ã Ìåäè(II) ñóëüôàòà ïåí- òàãèäðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë ñìåñè õëîðî- âîäîðîäíàÿ êèñëîòà Ð — âîäà Ð (25:975, îá/îá) è äîâîäÿò äî îáúåìà 1000,0 ìë ýòèì æå ðàñòâî- ðèòåëåì. Îïðåäåëÿþò êîíöåíòðàöèþ ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà è ðàçâîäÿò ðàñòâîð ýòèì æå ðàñ- òâîðèòåëåì òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ñîäåðæàíèå CuSO4·5Í2Î â 1 ìë ðàâíÿëîñü 62,4 ìã. Îïðåäåëåíèå êîíöåíòðàöèè. 10,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîë- áóñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé âìåñòèìîñòüþ 250 ìë, ïðèáàâëÿþò 50 ìë âîäû Ð, 12 ìë óêñóñíîé êèñëî- òû ðàçáàâëåííîé Ð è 3 ã êàëèÿ éîäèäà Ð. Âûäå- ëèâøèéñÿ éîä òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íà- òðèÿ òèîñóëüôàòà, ïðèáàâëÿÿ â êîíöå òèòðîâà- íèÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,5 ìë êðàõìàëà ðàñòâîðà Ðè òèòðóþò äî ïîÿâëåíèÿ áëåäíî-êî- ðè÷íåâîãî îêðàøèâàíèÿ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 24,97 ìã CuSO4·5Í2Î. ÑÒÀÍÄÀÐÒÍÛÅ ÐÀÑÒÂÎÐÛ Ïÿòü ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ ãîòîâÿò ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì òðåõ ïåðâè÷íûõ ðàñòâîðîâ, êàê óêàçàíî â òàáëèöå2.1.2.2.-1. Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ äëÿ ìåòîäîâ I è II. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò ñ èñïîëüçîâà- íèåì ïÿòè ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ, êàê óêàçàíî â òàáëèöàõ 2.1.2.2.-2 – 2.1.2.2.-6. Õðàíåíèå Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ èíòåí- ñèâíîñòè îêðàñêè æèäêîñòåé ïî ìåòîäó I ìîãóò 30 Òàáëèöà 2.1.2.2.-1. Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð Îáúåì, ìë Æåëòûé ðàñòâîð Êðàñíûé ðàñòâîð Ñèíèé ðàñòâîð Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà (10 ã/ë)  (êîðè÷íåâûé) 3,0 3,0 2,4 1,6 BY (êîðè÷íåâàòî-æåëòûé) 2,4 1,0 0,4 6,2 Y (æåëòûé) 2,4 0,6 0,0 7,0 GY (çåëåíîâàòî-æåëòûé) 9,6 0,2 0,2 0,0 R (êðàñíûé) 1,0 2,0 0,0 7,0 õðàíèòüñÿ â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå â çàïà- ÿííûõ ïðîáèðêàõ èç áåñöâåòíîãî, ïðîçðà÷íîãî, íåéòðàëüíîãî ñòåêëà ñ âíåøíèì äèàìåòðîì 12 ìì. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ èíòåí- ñèâíîñòè îêðàñêè æèäêîñòåé ïî ìåòîäó II ãîòî- âÿò èç ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä ïðèìåíåíèåì. 201020003-2019 2.1.2.3. Ïîòåíöèîìåòðè÷åñêîå îïðåäåëåíèå ðÍ Çíà÷åíèå pH âîäíîãî ðàñòâîðà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îòðèöàòåëüíûé ëîãàðèôì àêòèâíîñòè íà- õîäÿùèõñÿ â íåì èîíîâ âîäîðîäà, óñëîâíî âûðà- æàþùåå êîíöåíòðàöèþ èîíîâ âîäîðîäà â ðàñ- òâîðå. Íà ïðàêòèêå ýòî çíà÷åíèå îïðåäåëÿþò ýêñïåðèìåíòàëüíî. Çíà÷åíèå ðÍ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ñâÿçàíî ñî çíà÷åíèåì ðÍ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ðÍs) ñëå- äóþùèì óðàâíåíèåì: pH pH s= - -E E k s , ãäå: Å — ýëåêòðîäâèæóùàÿ ñèëà ÿ÷åéêè ñ èñïû- òóåìûì ðàñòâîðîì, âûðàæåííàÿ â âîëüòàõ; Ås — Ýëåêòðîäâèæóùàÿ ñèëà ÿ÷åéêè ñ ðàñ- òâîðîì ñðàâíåíèÿ ñ èçâåñòíûì pH (pHs), âûðàæåííàÿ â âîëüòàõ; 31 Òàáëèöà 2.1.2.2.-2. — Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ  Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ Îáúåì, ìë Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð  Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà (10 ã/ë HCl) Â1 75,0 25,0 Â2 50,0 50,0 Â3 37,5 62,5 Â4 25,0 75,0 Â5 12,5 87,5 Â6 5,0 95,0 Â7 2,5 97,5 Â8 1,5 98,5 Â9 1,0 99,0 Òàáëèöà 2.1.2.2.-3.
— Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ ÂY Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ Îáúåì, ìë Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ÂY Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà (10 ã/ë HCl) ÂY1 100,0 0,0 ÂY2 75,0 25,0 ÂY3 50,0 50,0 ÂY4 25,0 75,0 ÂY5 12,5 87,5 ÂY6 5,0 95,0 ÂY7 2,5 97,5 Òàáëèöà 2.1.2.2.-4. — Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ Y Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ Îáúåì, ìë Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð Y Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà (10 ã/ë HCl) Y1 100,0 0,0 Y2 75,0 25,0 Y3 50,0 50,0 Y4 25,0 75,0 Y5 12,5 87,5 Y6 5,0 95,0 Y7 2,5 97,5 Òàáëèöà 2.1.2.2.-5. — Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ GY Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ Îáúåì, ìë Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð GY Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà (10 ã/ë HCl) GY1 25,0 75,0 GY2 15,0 85,0 GY3 8,5 91,5 GY4 5,0 95,0 GY5 3,0 97,0 GY6 1,5 98,5 GY7 0,75 99,25 Òàáëèöà 2.1.2.2.-6. — Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ R Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ Îáúåì, ìë Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð R Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà (10 ã/ë HCl) R1 100,0 0,0 R2 75,0 25,0 R3 50,0 50,0 R4 37,5 62,5 R5 25,0 75,0 R6 12,5 87,5 R7 5,0 95,0 k — êîýôôèöèåíò íàêëîíà (èçìåíåíèå ïî- òåíöèàëà ïðè èçìåíåíèè çíà÷åíèÿ ðÍ íà åäèíèöó è ðàññ÷èòàííîå ïî óðàâíå- íèþ Íåðíñòà), âûðàæåííûé â âîëüòàõ (ñì. òàáëèöó 2.1.2.3-1). Ïîòåíöèîìåòðè÷åñêîå îïðåäåëåíèå ðÍ ïðî- âîäÿò ïóòåì èçìåðåíèÿ ýëåêòðîäâèæóùåé ñèëû (ÝÄÑ) ãàëüâàíè÷åñêîãî ýëåìåíòà, ñîñòàâëåííî- ãî èç ïîãðóæåííûõ â àíàëèçèðóåìûé ðàñòâîð äâóõ ïîäõîäÿùèõ ýëåêòðîäîâ; îäèí èç ýëåêòðî- äîâ ÷óâñòâèòåëåí ê èîíàì âîäîðîäà (îáû÷íî ýòî ñòåêëÿííûé ýëåêòðîä), äðóãîé — ýëåêòðîä ñðàâ- íåíèÿ (íàïðèìåð, õëîðñåðåáðÿíûé ýëåêòðîä). ×àñòî âìåñòå ñ òåìïåðàòóðíûì äàò÷èêîì èõ îáúåäèíÿþò â îäèí êîìïàêòíûé ýëåêòðîä. Ïðèáîð. Èçìåðèòåëüíûì ïðèáîðîì ñëóæèò âîëüòìåòð ñ âõîäíûì ñîïðîòèâëåíèåì, êàê ìè- íèìóì â 100 ðàç ïðåâûøàþùèì ñîïðîòèâëåíèå èñïîëüçóåìûõ ýëåêòðîäîâ. Ïðèáîð îáû÷íî ãðà- äóèðîâàí â åäèíèöàõ ðÍ è èìååò ÷óâñòâèòåëü- íîñòü, ïîçâîëÿþùóþ ïðîâåñòè èçìåðåíèå ñ òî÷- íîñòüþ, ïî êðàéíåé ìåðå, 0,05 åäèíèö ðÍ èëè 0,003 Â. Ñîâðåìåííûå pH-ìåòðû ÿâëÿþòñÿ ìèêðî- ïðîöåññîðíûìè è óïðàâëÿþòñÿ ñ ïîìîùüþ ïðî- øèâêè èëè ïðîãðàììíîãî îáåñïå÷åíèÿ ïðîèçâî- äèòåëÿ ïðèáîðà â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðèëàãàåìûìè èíñòðóêöèÿìè. Îáðàùåíèå ñ ýëåêòðîäàìè. Ýëåêòðîäû õðà- íÿò íàäëåæàùèì îáðàçîì è â ñîîòâåòñòâèè ñ ðå- êîìåíäàöèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ (íàïðèìåð, â ðàñ- òâîðå ýëåêòðîëèòà èëè ïîäõîäÿùåì ðàñòâîðå äëÿ õðàíåíèÿ). Ïåðåä èçìåðåíèåì ýëåêòðîäû ïðîâåðÿþò âèçóàëüíî. Äëÿ ïîïîëíÿåìûõ ýëåê- òðîäîâ ïðîâåðÿþò, ÷òîáû â ñòåêëÿííîì øàðèêå îòñóòñòâîâàëè ïóçûðüêè âîçäóõà, è óáåæäàþòñÿ â äîñòàòî÷íîì óðîâíå âíóòðåííåãî ðàñòâîðà ýëåêòðîëèòà. Âî âðåìÿ èçìåðåíèÿ îòâåðñòèå ïî- ïîëíåíèÿ äîëæíî îñòàâàòüñÿ îòêðûòûì. Òàêæå ðåêîìåíäóåòñÿ ïðîâåðÿòü äèàôðàãìó ýëåêòðîäà ñðàâíåíèÿ. Ïåðåä ïåðâûì èñïîëüçîâàíèåì ýëåê- òðîäà èëè åñëè ýëåêòðîä õðàíèëñÿ â îòñóòñòâèè ðàñòâîðà ýëåêòðîëèòà îáû÷íî íåîáõîäèìî ïðî- âåäåíèå êîíäèöèîíèðîâàíèÿ ýëåêòðîäà â ñîîò- âåòñòâèè ñ ðåêîìåíäàöèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ. Ñëèøêîì ìåäëåííàÿ ñòàáèëèçàöèÿ çíà÷åíèÿ pH (òî åñòü áîëüøîå âðåìÿ îòêëèêà), èëè ñìåùåíèå íóëåâîé òî÷êè, óìåíüøåíèå íàêëîíà èëè ëþáûå èíûå ïðîáëåìû, íàáëþäàåìûå ïðè êàëèáðîâêå, óêàçûâàåò íà âîçìîæíóþ íåîáõîäèìîñòü î÷èñò- êè èëè çàìåíû ýëåêòðîäà. Î÷èñòêó ïðîâîäÿò â çàâèñèìîñòè îò òèïà îáðàçöà è â ñîîòâåòñòâèè ñ ðóêîâîäñòâîì ïðîèçâîäèòåëÿ. Î÷èñòêó ðåêîìåí- äóåòñÿ ïðîâîäèòü ðåãóëÿðíî. Óñëîâèÿ êàëèáðîâêè è èçìåðåíèé. Ïðè îòñóò- ñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå, âñå èçìåðåíèÿ ïðîâîäÿò ïðè òîé æå òåìïåðàòóðå, ïðè êîòîðîé ïðîâîäèëàñü êàëèá- ðîâêà (±2,5 °C), îáû÷íî ïðè òåìïåðàòóðå îò 20 °C äî 25 °C.  òàáëèöå 2.1.2.3.-2 ïðèâåäåíà çàâèñèìîñòü çíà÷åíèÿ ðÍ îò òåìïåðàòóðû äëÿ ðàçëè÷íûõ áóôåðíûõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ, èñ- ïîëüçóåìûõ äëÿ êàëèáðîâêè. Èñïîëüçóþò òåì- ïåðàòóðíûå ïîïðàâêè â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóê- öèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ.
Êàëèáðîâêà ñîñòîèò èç îïðåäåëåíèÿ íàêëî- íà (íàïðèìåð, 95 – 105 %) è ñìåùåíèÿ èçìåðè- òåëüíîé ñèñòåìû. Áîëüøèíñòâî êîììåð÷åñêè äîñòóïíûõ pH-ìåòðîâ ïîçâîëÿþò ïðîâîäèòü ñà- ìîäèàãíîñòèêó èëè äèàãíîñòèêó ïðè âêëþ÷å- íèè, ïðè ýòîì, íàïðèìåð, ïðîâåðÿåìûå íàêëîí è àñèììåòðèÿ ïîòåíöèàëà ñðàâíèâàþòñÿ ñî ñïå- öèôèêàöèåé ïðîèçâîäèòåëÿ. Ïðèáîð êàëèáðóþò ñ èñïîëüçîâàíèåì íå ìåíåå äâóõ âûáðàííûõ áó- ôåðíûõ ðàñòâîðîâ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îæè- äàåìîå çíà÷åíèå pH èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ëå- æàëî ìåæäó çíà÷åíèÿìè pH áóôåðíûõ ðàñòâî- ðîâ. Äèàïàçîí äîëæåí áûòü íå ìåíåå äâóõ åäèíèö pH. Ïîêàçàíèå ïðèáîðà äëÿ áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ïðîìåæóòî÷íûì çíà÷åíèåì ðÍ íå äîëæíî îòëè÷àòüñÿ áîëåå ÷åì íà 0,05 åäèíèö ðÍ îò çíà÷åíèÿ ðÍ, ñîîòâåòñòâóþùåãî ýòîìó ðàñ- òâîðó. Ïðåäïî÷òèòåëüíî èñïîëüçîâàòü êîììåð÷å- ñêèå ñåðòèôèöèðîâàííûå áóôåðíûå ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ.  êà÷åñòâå àëüòåðíàòèâû áóôåðíûå ðàñòâî- ðû ìîãóò áûòü ïðèãîòîâëåíû â ñîîòâåòñòâèè ñ òàáëèöåé 2.1.2.3.-2. Äàííûå ðàñòâîðû äîëæíû áûòü ïðîñëåæèâàåìû äî ïåðâè÷íûõ ñòàíäàðòîâ. Êàëèáðîâêà äîëæíà ïðîâîäèòüñÿ ðåãóëÿðíî, æåëàòåëüíî åæåäíåâíî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ëèáî ïåðåä êàæäîé ñåðèåé èçìåðåíèé. 32 Òàáëèöà 2.1.2.3.-1. — Çíà÷åíèÿ k ïðè ðàçëè÷íûõ òåì- ïåðàòóðàõ Òåìïåðàòóðà, °Ñ k,  15 0,0572 20 0,0582 25 0,0592 30 0,0601 35 0,0611 Ýëåêòðîäû ïîìåùàþò â èñïûòóåìûé ðàñ- òâîð è ñ÷èòûâàþò ïîêàçàíèÿ â òåõ æå óñëîâèÿõ, ÷òî è ïðè èñïîëüçîâàíèè áóôåðíûõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ. Åñëè îòêàëèáðîâàííàÿ êàê óêàçàíî âûøå ñèñòåìà èñïîëüçóåòñÿ äëÿ èçìåðåíèÿ ðÍ â ñóñ- ïåíçèÿõ, ýìóëüñèÿõ èëè íåâîäíûõ èëè ÷àñòè÷íî âîäíûõ îáðàçöàõ, ïîêàçàíèÿ pH ìîãóò ñ÷èòàòü- ñÿ, ëèøü àïïðîêñèìàöèåé èñòèííîãî çíà÷åíèÿ. Äëÿ èçìåðåíèÿ pH òàêèõ ñìåñåé äîëæíû èñ- ïîëüçîâàòüñÿ ïîäõîäÿùèå ýëåêòðîäû. ÏÐÈÃÎÒÎÂËÅÍÈÅ ÁÓÔÅÐÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐΠÑÐÀÂÍÅÍÈß 0,05 Ì ðàñòâîð êàëèÿ òåòðàîêñàëàòà. 12,61 ã Ñ4Í3KÎ8·2Í2Î ðàñòâîðÿþò â âîäå, ñâî- áîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð è äîâîäÿò îáú- åìðàñòâîðàòåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Íàñûùåííûé ïðè 25 °Ñ ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîòàðòðàòà. Èçáûòîê Ñ4Í5KÎ6 ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò ñ âîäîé, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äè- îêñèäà, Ð ïðè òåìïåðàòóðå 25 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí. Íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü ôèëüòðóþò èëè ñëèâàþò. Ðàñòâîð ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 0,05 Ì ðàñòâîð êàëèÿ äèãèäðîöèòðàòà. 11,41 ã Ñ6Í7KÎ7 ðàñòâîðÿþò â âîäå, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñ- òâîð ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçî- âàíèåì. 0,05 Ì ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîôòàëàòà. 10,13 ã Ñ8Í5KÎ4, ïðåäâàðèòåëüíî âûñóøåííîãî ïðè òåìïåðàòóðå (110 ± 2) °Ñ â òå÷åíèå 1 ÷, ðàñ- òâîðÿþò â âîäå, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñè- äà, Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000,0 ìë. 0,025 Ì ðàñòâîð êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà + 0,025 Ì ðàñòâîð äèíàòðèÿãèäðîôîñôàòà. 3,39 ã KÍ2ÐÎ4 è 3,53 ã Nà2ÍÐÎ4, ïðåäâàðèòåëü- íî âûñóøåííûõ ïðè òåìïåðàòóðå (120 ± 2) °Ñ â òå÷åíèå 2 ÷, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. 0,0087 Ì ðàñòâîð êàëèÿ äèãèäðîôîñôà- òà+0,0303 Ì ðàñòâîð äèíàòðèÿãèäðîôîñôàòà. 1,18 ã KÍ2ÐÎ4 è 4,30 ã Na2ÍÐÎ4, ïðåäâàðèòåëü- íî âûñóøåííûõ ïðè òåìïåðàòóðå (120 ± 2) °Ñ â òå÷åíèå 2 ÷àñîâ, ðàñòâîðÿþò â âîäå, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. 0,01 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ òåòðàáîðàòà. 3,80 ã Na2Â4Î7·10Í2Î ðàñòâîðÿþò â âîäå, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Õðà- íÿò â ìåñòå, çàùèùåííîì îò àòìîñôåðíîãî óãëå- ðîäà äèîêñèäà. 0,025 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ êàðáîíàòà + 0,025 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêàðáîíàòà.
2,64 ã Na2CÎ3 è 2,09 ã NaÍÑÎ3 ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 33 Òàáëèöà 2.1.2.3.-2. — Çíà÷åíèå ðÍ áóôåðíûõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ïðè ðàçëè÷íûõ òåìïåðàòóðàõ Òåìïåðàòóðà, °Ñ 0,05 Ì ðàñòâîð êàëèÿ òåòðàîêñàëàòà Íàñûùåííûé ïðè 25 °Ñ ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîòàðòðàòà 0,05 Ì ðàñòâîð êàëèÿ äèãèäðîöèòðàòà 0,05 Ì ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîôòàëàòà 0,025 Ì ðàñòâîð êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà + + 0,025 Ì ðàñòâîð äè- íàòðèÿãèäðîôîñôàòà 0,0087 Ì ðàñòâîð êà- ëèÿ äèãèäðîôîñôàòà + + 0,0303 Ì ðàñòâîð äè- íàòðèÿãèäðîôîñôàòà 0,01 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ òåòðàáîðàòà 0,025 Ì ðàñòâîð íà- òðèÿ êàðáîíàòà + 0,025 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêàðáîíàòà Íàñûùåííûé ïðè 25 °Ñ ðàñòâîð êàëüöèÿ ãèäðîêñèäà Ñ4Í3KÎ8· ·2Í2Î Ñ4Í5KÎ6 Ñ6Í7KÎ7 Ñ8Í5KÎ4 KÍ2ÐÎ4 + + Nà2ÍÐÎ4 KÍ2ÐÎ4 + + Na2ÍÐÎ4 Na2Â4Î7· ·10Í2Î Na2CÎ3 + + NaÍÑÎ3 Ca(OH)2 15 1,67 3,80 4,00 6,90 7,45 9,28 10,12 12,81 20 1,68 3,79 4,00 6,88 7,43 9,23 10,06 12,63 25 1,68 3,56 3,78 4,01 6,87 7,41 9,18 10,01 12,45 30 1,68 3,55 3,77 4,02 6,85 7,40 9,14 9,97 12,29 35 1,69 3,55 3,76 4,02 6,84 7,39 9,10 9,93 12,13 D D pH( )1 t +0,001 –0,0014 –0,0022 +0,0012 –0,0028 –0,0028 –0,0082 –0,0096 –0,034 (1) — èçìåíåíèå ðÍ ïðè èçìåíåíèè òåìïåðàòóðû íà 1 ãðàäóñ ïî Öåëüñèþ. 1000,0 ìë. Õðàíÿò â ìåñòå, çàùèùåííîì îò àò- ìîñôåðíîãî óãëåðîäà äèîêñèäà. Íàñûùåííûé ïðè 25 °Ñ ðàñòâîð êàëüöèÿ ãèäðîêñèäà. Èçáûòîê êàëüöèÿ ãèäðîêñèäà Ð âñòðÿõèâàþò ñ âîäîé Ð, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà Ð, è ñëèâàþò íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü ïðè òåìïåðàòóðå 25 °Ñ. Õðàíÿò â ìåñòå, çàùè- ùåííîì îò àòìîñôåðíîãî óãëåðîäà äèîêñèäà. ÕÐÀÍÅÍÈÅ ÁÓÔÅÐÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐΠÁóôåðíûå ðàñòâîðû õðàíÿò â ïîäõîäÿùèõ õèìè÷åñêè ñòîéêèõ ïëîòíî óêóïîðèâàåìûõ êîí- òåéíåðàõ, òàêèõ êàê êîíòåéíåðû èç ñòåêëà êëàñ- ñà I èëè ïîëèìåðíûå êîíòåéíåðû äëÿ âîäíûõ ðàñòâîðîâ. 201020004-2019 2.1.2.4. Îïðåäåëåíèå ïðèáëèçèòåëüíîãî çíà÷åíèÿ ðÍ Ïðèáëèçèòåëüíîå çíà÷åíèå pH îïðåäåëÿþò ñ ïîìîùüþ èíäèêàòîðíûõ ïîëîñîê äëÿ îïðåäåëå- íèÿ pH. Êðîìå òîãî, ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû èíäèêàòîðû äëÿ îïðåäåëåíèÿ pH, óêàçàííûå â òàáëèöå 2.1.2.4.-1. 201020005-2019 2.1.2.5. Îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü Îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü d t t 2 1 ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îòíîøåíèå ìàññû îïðåäåëåííîãî îáúåìà âåùåñòâà ïðè òåìïåðàòóðå t1 ê ìàññå ðàâíîãî åìó îáúåìà âîäû ïðè òåìïåðàòóðå t2. Åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, èñïîëüçóþò îòíîñèòåëüíóþ ïëîòíîñòü d 20 20 . Îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü òàêæå ÷àñòî âûðàæàåòñÿ êàê d 4 20 . Ìîæåò èñïîëüçîâàòü- ñÿ ïëîòíîñòü r20, îïðåäåëÿåìàÿ êàê ìàññà åäè- íèöû îáúåìà âåùåñòâà ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ è âûðàæàåìàÿ â êèëîãðàììàõ íà êóáè÷åñêèé ìåòð èëè â ãðàììàõ íà êóáè÷åñêèé ñàíòèìåòð (1 êã/ì3 = 0,001 ã/ñì3). Ýòè âåëè÷èíû ñâÿçàíû ìåæäó ñîáîé ñëåäóþùèìè óðàâíåíèÿìè, â êîòî- ðûõ ïëîòíîñòü âûðàæåíà â ãðàììàõ íà êóáè÷å- ñêèé ñàíòèìåòð: r 20 20 20 0 998203= ×, d èëè d 20 20 20100180= ×, r , r 20 4 20 0 999972= ×, d èëè d 4 20 20100003= ×, r , d d4 20 20 20 0 998230= ×, . Îòíîñèòåëüíóþ ïëîòíîñòü èëè ïëîòíîñòü îïðåäåëÿþò ñ òî÷íîñòüþ äî äåñÿòè÷íûõ çíàêîâ, óêàçàííûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ñ èñïîëüçîâàíèåì ïèêíîìåòðà (äëÿ òâåðäûõ âå- ùåñòâ è æèäêîñòåé), ãèäðîñòàòè÷åñêèõ âåñîâ (äëÿ òâåðäûõ âåùåñòâ), àðåîìåòðà (äëÿ æèäêî- ñòåé) èëè öèôðîâîãî äåíñèìåòðà (ïëîòíîìåðà) ñ îñöèëëèðóþùèì äàò÷èêîì (äëÿ æèäêîñòåé è ãàçîâ). Àòìîñôåðíîå äàâëåíèå â îïðåäåëåíèÿõ ñ èñïîëüçîâàíèåì âçâåøèâàíèÿ íå ó÷èòûâàþò, òàê êàê ñâÿçàííàÿ ñ íèì îøèáêà íå ïðåâûøàåò åäèíèöû â òðåòüåì äåñÿòè÷íîì çíàêå. Äàâëåíèå âîçäóõà íå îêàçûâàåò âëèÿíèå íà îïðåäåëåíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì äåíñèìåòðà. Äåíñèìåòð ñ îñöèëëèðóþùèì äàò÷èêîì.
Ïðèáîð ñîñòîèò èç ñëåäóþùèõ îñíîâíûõ ñî- ñòàâëÿþùèõ: – U-îáðàçíàÿ òðóáêà, îáû÷íî èç áîðîñèëè- êàòíîãî ñòåêëà, â êîòîðóþ ïîìåùàþò èñïûòóå- ìóþ æèäêîñòü; – ãåíåðàòîð ìàãíèòîýëåêòðè÷åñêîãî èëè ïüåçîýëåêòðè÷åñêîãî âîçáóæäåíèÿ, çàñòàâëÿþ- ùèé êîëåáàòüñÿ U-îáðàçíóþ òðóáêó ñ õàðàêòå- 34 Òàáëèöà 2.1.2.4.-1. — Èíäèêàòîðû äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðÍ Ðåàêöèÿ ðàñòâîðà ðÍ Èíäèêàòîð Ùåëî÷íàÿ >8 Ëàêìóñîâàÿ áóìàãà êðàñíàÿ Ð Ñëàáîùå- ëî÷íàÿ 8 – 10 Ôåíîôòàëåèíà ðàñòâîð Ð Òèìîëîâîãî ñèíåãî ðàñòâîð Ð Ñèëüíîùå- ëî÷íàÿ >10 Ôåíîëôòàëåèíîâàÿ áóìàãà Ð Òèìîëîâîãîñèíåíãî ðàñòâîð Ð Íåéòðàëü- íàÿ 6 – 8 Ìåòèëîâîãî êðàñíîãî ðàñòâîð Ð Ôåíîëîâîãî êðàñíîãî ðàñòâîð Ð Êèñëàÿ <6 Ìåòèëîâîãî êðàñíîãî ðàñòâîð Ð Áðîìòèìîëîâîãîñèíåãî ðàñòâîð Ð Ñëàáîêèñ- ëàÿ 4 – 6 Ìåòèëîâîãî êðàñíîãî ðàñòâîð Ð Áðîìêðåçîëîâîãî çåëåíîãî ðàñòâîð Ð Ñèëüíîêèñ- ëàÿ <4 Êîíãî êðàñíîãî áóìàãà Ð ðèñòè÷åñêîé ÷àñòîòîé, çàâèñÿùåé îò ïëîòíîñòè èñïûòóåìîé æèäêîñòè; – èçìåðèòåëüíûé àïïàðàò, îïðåäåëÿþùèé ïåðèîä êîëåáàíèé (Ò), êîòîðûé ìîæåò áûòü ïðå- îáðàçîâàí ïðèáîðîì íåïîñðåäñòâåííî â ïëîò- íîñòü, ëèáî èñïîëüçîâàí äëÿ ðàñ÷åòà ïëîòíîñòè ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîñòîÿííûõ À è  êàê óêàçàíî íèæå. Ðåçîíàíñíàÿ ÷àñòîòà (f) ÿâëÿåòñÿ ôóíêöèåé êîíñòàíòû óïðóãîñòè (c) è ìàññû (m) ñèñòåìû: f T c m 2 = = × 1 1 42 2 p . Îòñþäà: T M c V c 2 = + ×æ è ç ö ø ÷ × r p4 2 , ãäå: M — ìàññà òðóáêè; V — âíóòðåííèé îáúåì òðóáêè. Ââåäåíèå äâóõ ïîñòîÿííûõ A c V= ×/ ( )4 2 p è B M V= / ïðèâîäèò óðàâíåíèå ê êëàññè÷åñêîìó âèäó äëÿ îñöèëëèðóþùåãî äàò÷èêà: r = × -A T B2 . Ïîñòîÿííûå À è  îïðåäåëÿþò äëÿ êîíêðåò- íîãî ïðèáîðà, çàïîëíÿÿ U-îáðàçíóþ òðóáêó äâó- ìÿ ðàçëè÷íûìè îáðàçöàìè ñ èçâåñòíûìè ïëîò- íîñòÿìè, íàïðèìåð äåãàçèðîâàííîé âîäîé Ð è âîçäóõîì. Ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí ñëåäóþùèé ñïîñîá äåãàçàöèè: âîäó íàãðåâàþò ïðè àêêóðàò- íîì ïåðåìåøèâàíèè äî òåìïåðàòóðû îêîëî 41 °Ñ, íåìåäëåííî ôèëüòðóþò ïîä âàêóóìîì ÷å- ðåç ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì èëè ìåíåå ïðè èíòåíñèâíîì ïåðåìåøèâàíèè è ïðîäîëæà- þò ïåðåìåøèâàòü ïîä âàêóóìîì â òå÷åíèå îêîëî 5 ìèí. Òàêæå ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí èíîé âà- ëèäèðîâàííûé ìåòîä óäàëåíèÿ ðàñòâîðåííûõ ãàçîâ. Ïðîâåðêó ïîëó÷àåìûõ äàííûõ ïðîâîäÿò åæåäíåâíî ñ èñïîëüçîâàíèåì äåãàçèðîâàííîé âîäû Ð. Ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå ïðè ïðîâåðêå ñ èñïîëüçîâàíèåì äåãàçèðîâàííîé âîäû Ð, íå äîëæíû îòëè÷àòüñÿ îò ñòàíäàðòíûõ çíà÷åíèé (r20 = 0,998203 ã/ñì3, d 20 20 = 1,000000) áîëåå ÷åì íà ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèé, óêàçàííóþ â ñïåöè- ôèêàöèè. Íàïðèìåð, ïðèáîð ñ ïîãðåøíîñòüþ èçìåðåíèé äî ±0,0001 ã/ñì3, ñ÷èòàåòñÿ ïðèãîä- íûì äëÿ äàëüíåéøèõ èçìåðåíèé, åñëè âûäàåò çíà÷åíèå 0,9982 ± 0,0001 ã/ñì3.  ïðîòèâíîì ñëó÷àå íåîáõîäèìà ïîâòîðíàÿ íàñòðîéêà. Ðåãó- ëÿðíî äîëæíà ïðîâîäèòüñÿ êàëèáðîâêà ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ñåðòèôèöèðîâàííûõ ñòàíäàðò- íûõ îáðàçöîâ. Èçìåðåíèÿ äîëæíû ïðîâîäèòüñÿ ïðè òåõ æå óñëîâèÿõ, ÷òî è êàëèáðîâêà. Ïåðåä ïîìåùåíèåì â òðóáêó èñïûòóåìóþ æèäêîñòü ïðè íåîáõîäèìîñòè òåðìîñòàòèðóþò ïðè 20 °Ñ äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ îáðàçîâàíèÿ ïóçûðüêîâ ãàçà è äëÿ óìåíüøåíèÿ âðåìåíè, íåîáõîäèìîãî äëÿ èçìåðåíèÿ. Ôàêòîðû, âëèÿþùèå íà òî÷íîñòü èçìåðåíèÿ: – íåðàâíîìåðíîñòü òåìïåðàòóðû âî âñåì îáúåìå òðóáêè; – îòñóòñòâèå ëèíåéíîñòè â äèàïàçîíå èçìå- ðÿåìîãî çíà÷åíèÿ ïëîòíîñòè; – ìåøàþùèå ðåçîíàíñíûå ýôôåêòû; – âÿçêîñòü, âñëåäñòâèå ÷åãî ðàñòâîðû ñ âÿç- êîñòüþ áîëüøåé, ÷åì ó ðàñòâîðà, ïî êîòîðîìó ïðîâîäèëàñü êàëèáðîâêà, ïîêàçûâàþò ïëîò- íîñòü çàìåòíî áîëåå âûñîêóþ, ÷åì èñòèííàÿ. Ïðîáëåìû, ñâÿçàííûå ñ ýôôåêòàìè îòñóòñò- âèÿ ëèíåéíîñòè è âÿçêîñòè, ìîãóò áûòü ðåøåíû ïðè èñïîëüçîâàíèè äëÿ êàëèáðîâêè âåùåñòâ ñî çíà÷åíèÿìè ïëîòíîñòè è âÿçêîñòè áëèçêèìè ê òàêîâûì äëÿ èñïûòóåìîé æèäêîñòè (±5 % äëÿ ïëîòíîñòè è ±50 % äëÿ âÿçêîñòè).
Äåíñèìåòð ìîæåò èìåòü ôóíêöèþ äëÿ àâòîìàòè÷åñêîé êîð- ðåêöèè âÿçêîñòè è äëÿ êîððåêöèè îøèáîê, ñâÿ- çàííûõ ñ îòñóòñòâèåì ëèíåéíîñòè è ñ èçìåíå- íèÿìè òåìïåðàòóðû. Ïðåöèçèîííîñòü ÿâëÿåòñÿ ôóíêöèåé âîñïðî- èçâîäèìîñòè è ñòàáèëüíîñòè ÷àñòîòû îñöèëëè- ðóþùåãî äàò÷èêà, êîòîðàÿ çàâèñèò îò ñòàáèëü- íîñòè îáúåìà, ìàññû è êîíñòàíòû óïðóãîñòè ÿ÷åéêè. Äåíñèìåòðû ñïîñîáíû ïðîâîäèòü èçìåðå- íèÿ ñ òî÷íîñòüþ îò 1·10–3 ã/ñì3 äî 1·10–5 ã/ñì3 è ïîâòîðÿåìîñòüþ îò 1·10–4 ã/ñì3 äî 1·10–6 ã/ñì3. Îïðåäåëåíèå ïëîòíîñòè ïðè ïîìîùè ïèêíî- ìåòðà ïðîâîäÿò, êàê óêàçàíî â ìåòîäàõ 1 è 2, ïðè ïîìîùè àðåîìåòðà — êàê óêàçàíî â ìåòîäå 3, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ìåòîä 1. Ïðèìåíÿþò â ñëó÷àå îïðåäåëåíèÿ ïëîòíîñòè æèäêîñòåé ñ òî÷íîñòüþ äî 0,001 ã/ñì3. ×èñòûé ñóõîé ïèêíîìåòð âçâåøèâàþò ñ òî÷- íîñòüþ äî 0,0002 ã, çàïîëíÿþò ñ ïîìîùüþ ñóõîé âîðîíêè âîäîé Ð ÷óòü âûøå ìåòêè, çàêðûâàþò ïðîáêîé è òåðìîñòàòèðóþò â òå÷åíèå 20 ìèí ïðè òåìïåðàòóðå (20 ± 0,1) °Ñ. Ïðè ýòîé òåìïå- ðàòóðå äîâîäÿò óðîâåíü âîäû â ïèêíîìåòðå äî ìåòêè, áûñòðî îòáèðàÿ èçáûòîê âîäû ñ ïîìî- ùüþ ïèïåòêè èëè ñâåðíóòîé â òðóáêó ïîëîñêè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè. Ïèêíîìåòð ñíîâà çà- 35 êðûâàþò ïðîáêîé è òåðìîñòàòèðóþò åùå 10 ìèí, ïðîâåðÿÿ ïîëîæåíèå ìåíèñêà ïî îòíî- øåíèþ ê ìåòêå. Çàòåì ïèêíîìåòð âûíèìàþò èç òåðìîñòàòà, ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãîé âûòèðàþò âíóòðåííþþ ïîâåðõíîñòü øåéêè ïèêíîìåòðà, à òàêæå âåñü ïèêíîìåòð ñíàðóæè, âûäåðæèâàþò ïîä ñòåêëîì âåñîâ â òå÷åíèå 10 ìèí è âçâåøèâà- þò ñ òî÷íîñòüþ, óêàçàííîé âûøå. Ïèêíîìåòð îñâîáîæäàþò îò âîäû, âûñóøè- âàþò, îïîëàñêèâàÿ ïîñëåäîâàòåëüíî 96 % ñïèð- òîì Ð è ýôèðîì Ð (ñóøèòü ïèêíîìåòð ïóòåì íà- ãðåâàíèÿ íå äîïóñêàåòñÿ), óäàëÿþò îñòàòîê ýôè- ðà ïðîäóâàíèåì âîçäóõà, çàïîëíÿþò ïèêíîìåòð èñïûòóåìîé æèäêîñòüþ è çàòåì ïðîâîäÿò òå æå îïåðàöèè, ÷òî è ñ âîäîé Ð. Ïëîòíîñòü r20 (ã/ñì3) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: ( ) , , m m m m 2 1 0 99703 0 0012 - × - + , ãäå: m — ìàññà ïóñòîãî ïèêíîìåòðà, ã; m1 — ìàññà ïèêíîìåòðà ñ âîäîé Ð, ã; m2 — ìàññà ïèêíîìåòðà ñ èñïûòóå- ìîé æèäêîñòüþ, ã; 0,99703 — çíà÷åíèå ïëîòíîñòè âîäû ïðè 20°Ñ, ã/ñì3 (ñ ó÷åòîì ïëîòíîñòè âîçäóõà); 0,0012 — çíà÷åíèå ïëîòíîñòè âîçäóõà ïðè 20 °Ñ, ã/ñì3 è áàðîìåòðè÷å- ñêîì äàâëåíèè 101,3 êÏà (760 ìì ðò. ñò.). Ìåòîä 2. Ïðèìåíÿþò äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïëîò- íîñòè òâåðäûõ æèðîâ è âîñêà ñ òî÷íîñòüþ äî 0,001 ã/ñì3. Âçâåøèâàþò ïóñòîé ïèêíîìåòð, çàòåì âçâå- øèâàþò òîò æå ïèêíîìåòð, çàïîëíåííûé âîäîé Ð. Ïîñëå ýòîãî âîäó óäàëÿþò è ïèêíîìåòð âûñó- øèâàþò. Âñå îïåðàöèè ïðîâîäÿò, ñîáëþäàÿ óñ- ëîâèÿ, óêàçàííûå â ìåòîäå 1.  ïèêíîìåòð âëèâàþò ïðè ïîìîùè ïèïåòêè èëè íåáîëüøîé âîðîíêè ñ òîíêîîòòÿíóòûì êîí- öîì ðàñïëàâëåííûé æèð èëè âîñê â òàêîì êîëè- ÷åñòâå, ÷òîáû îí çàíèìàë îò 1/3 äî 1/2 îáúåìà ïèêíîìåòðà. Ïèêíîìåòð âûäåðæèâàþò â òå÷å- íèå 1 ÷ áåç ïðîáêè â ãîðÿ÷åé âîäå, çàòåì îõëàæ- äàþò äî òåìïåðàòóðû 20 °Ñ, âçâåøèâàþò, äîâî- äÿò äî ìåòêè âîäîé Ð ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ, âûòèðàþò íàñóõî è ñíîâà âçâåøèâàþò.  îáåèõ ôàçàõ è íà ïîâåðõíîñòè èõ ðàçäåëà íå äîëæíî áûòü ïóçûðüêîâ âîçäóõà. Ïëîòíîñòü r20 (ã/ñì3) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: ( ) , ( ) ( ) , m m m m m m 2 1 2 3 0 99703 0 0012 - × + - + + , ãäå: m — ìàññà ïóñòîãî ïèêíîìåòðà, ã; m1 — ìàññà ïèêíîìåòðà ñ âîäîé Ð, ã; m2 — ìàññà ïèêíîìåòðà ñ èñïûòóåìûì îá- ðàçöîì, ã; m3 — ìàññà ïèêíîìåòðà ñ èñïûòóåìûì îá- ðàçöîì è âîäîé Ð, ã. Ìåòîä 3. Ïðèìåíÿþò â ñëó÷àå îïðåäåëåíèÿ ïëîòíîñòè æèäêîñòåé ñ òî÷íîñòüþ äî 0,01 ã/ñì3. Èñïûòóåìóþ æèäêîñòü ïîìåùàþò â öè- ëèíäð è ïðè òåìïåðàòóðå æèäêîñòè 20 °Ñ îñòî- ðîæíî îïóñêàþò â íåå ÷èñòûé ñóõîé àðåîìåòð, øêàëà êîòîðîãî ïîçâîëÿåò îïðåäåëèòü îæèäàå- ìóþ âåëè÷èíó ïëîòíîñòè.
Àðåîìåòð íå âûïóñ- êàþò èç ðóê, ïîêà íå ñòàíåò î÷åâèäíûì, ÷òî îí ïëàâàåò; ïðè ýòîì íåîáõîäèìî ñëåäèòü, ÷òîáû àðåîìåòð íå êàñàëñÿ ñòåíîê è äíà öèëèíäðà. Îò- ñ÷åò ïëîòíîñòè ïðîâîäÿò ÷åðåç 3 – 4 ìèí ïîñëå ïîãðóæåíèÿ àðåîìåòðà ïî äåëåíèþ íà øêàëå, ñîîòâåòñòâóþùåìó íèæíåìó ìåíèñêó æèäêîñòè (â ñëó÷àå îïðåäåëåíèÿ òåìíîîêðàøåííûõ æèä- êîñòåé îòñ÷åò ïðîèçâîäÿò ïî âåðõíåìó ìåíè- ñêó). Ïðè îòñ÷åòå ãëàç äîëæåí áûòü íà óðîâíå ìåíèñêà. Îïðåäåëåíèå ïëîòíîñòè ñèëüíî ëåòó- ÷èõ âåùåñòâ àðåîìåòðîì íå äîïóñêàåòñÿ. 201020006-2019 2.1.2.6. Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ (èíäåêñ ðåôðàêöèè) Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ñðåäû îòíîñèòåëü- íî âîçäóõà ðàâíÿåòñÿ îòíîøåíèþ ñèíóñà óãëà ïàäåíèÿ ëó÷à ñâåòà â âîçäóõå ê ñèíóñó óãëà ïðå- ëîìëåíèÿ ëó÷à ñâåòà â äàííîé ñðåäå. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îïðåäåëåíèå ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ ïðîâîäÿò ïðè òåìïåðàòóðå (20 ± 0,5) °Ñ ïðè äëèíå âîëíû ëèíèè D ñïåêòðà íàòðèÿ (l = 589,3 íì); ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ, îïðåäåëåííûé â òàêèõ óñëîâèÿõ, îáîçíà÷àþò ñèìâîëîì nD 20 . Ðåôðàêòîìåòðû îáû÷íî îïðåäåëÿþò êðèòè- ÷åñêèé óãîë.  òàêîì ïðèáîðå ãëàâíîé ÷àñòüþ ÿâëÿåòñÿ ïðèçìà ñ èçâåñòíûì ïîêàçàòåëåì ïðå- ëîìëåíèÿ, êîòîðàÿ êîíòàêòèðóåò ñ èñïûòóåìîé æèäêîñòüþ. Äëÿ êàëèáðîâêè ïðèáîðà èñïîëüçóþò ñåðòè- ôèöèðîâàííûå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû. 36 Ïðè èñïîëüçîâàíèè áåëîãî ñâåòà ðåôðàêòî- ìåòðû äîëæíû áûòü îáîðóäîâàíû êîìïåíñàöè- îííîé ñèñòåìîé. Ïðèáîð äîëæåí äàâàòü ïîêàçà- íèÿ ñ òî÷íîñòüþ êàê ìèíèìóì äî òðåòüåãî äåñÿ- òè÷íîãî çíàêà è îáåñïå÷èâàòü âîçìîæíîñòü ïðîâåäåíèÿ îïåðàöèé ïðè çàäàííîé òåìïåðàòó- ðå. Öåíà äåëåíèÿ òåðìîìåòðà íå äîëæíà ïðåâû- øàòü 0,5 °Ñ. 201020007-2019 2.1.2.7. Îïòè÷åñêîå âðàùåíèå Îïòè÷åñêîå âðàùåíèå — ýòî ñâîéñòâî âåùå- ñòâà âðàùàòü ïëîñêîñòü ïîëÿðèçàöèè ïîëÿðèçî- âàííîãî ñâåòà. Îïòè÷åñêîå âðàùåíèå ñ÷èòàåòñÿ ïîëîæè- òåëüíûì (+) äëÿ ïðàâîâðàùàþùèõ âåùåñòâ (òî åñòü òåõ, êîòîðûå âðàùàþò ïëîñêîñòü ïîëÿðèçà- öèè ïî ÷àñîâîé ñòðåëêå) è îòðèöàòåëüíûì (–) äëÿ ëåâîâðàùàþùèõ âåùåñòâ. Óäåëüíîå îïòè÷åñêîå âðàùåíèå [ ]a lm t , âûðà- æåííîå â ðàäèàíàõ (ðàä), ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îïòè÷åñêîå âðàùåíèå, êîòîðîå ïðîèçâîäèò ñëîé æèäêîñòè èëè ðàñòâîðà òîëùèíîé 1 ì, ñîäåðæà- ùèé 1 êã/ì3 îïòè÷åñêè àêòèâíîãî âåùåñòâà ïðè ïðîõîæäåíèè ÷åðåç íåãî ïîëÿðèçîâàííîãî ñâåòà ñ äëèíîé âîëíû l ïðè òåìïåðàòóðå t. Äëÿ ïðàê- òè÷åñêèõ öåëåé óäåëüíîå îïòè÷åñêîå âðàùåíèå îáû÷íî âûðàæàþò â ìèëëèðàäèàíìåòðàõ êâàä- ðàòíûõ íà êèëîãðàìì (ìðàä·ì2·êã–1).  Ôàðìàêîïåå èñïîëüçóþòñÿ ñëåäóþùèå îá- ùåïðèíÿòûå îïðåäåëåíèÿ. Óãîë îïòè÷åñêîãî âðàùåíèÿ æèäêèõ âå- ùåñòâ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé óãîë âðàùåíèÿ a ïëîñêîñòè ïîëÿðèçàöèè, âûðàæåííûé â ãðàäó- ñàõ (°), ïðè äëèíå âîëíû ëèíèè D ñïåêòðà íà- òðèÿ (l = 589,3 íì), èçìåðåííûé ïðè òåìïåðàòó- ðå 20 °Ñ â òîëùèíå ñëîÿ 1 äì. Äëÿ ðàñòâîðîâ ñïîñîá ïðèãîòîâëåíèÿ óêàçûâàþò â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Óäåëüíîå îïòè÷åñêîå âðàùåíèå [ ]a D 20 æèäêî- ñòè ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé óãîë îïòè÷åñêîãî âðà- ùåíèÿ a ïëîñêîñòè ïîëÿðèçàöèè, âûðàæåííûé â ãðàäóñàõ (°), ïðè äëèíå âîëíû ëèíèè D ñïåêòðà íàòðèÿ (l = 589,3 íì), èçìåðåííûé ïðè òåìïåðà- òóðå 20 °Ñ, ðàññ÷èòàííûé äëÿ òîëùèíû ñëîÿ 1 äì èñïûòóåìîãî âåùåñòâà è äåëåííûé íà ïëîòíîñòü, âûðàæåííóþ â ãðàììàõ íà êóáè÷å- ñêèé ñàíòèìåòð. Óäåëüíîå îïòè÷åñêîå âðàùåíèå [ ]a D 20 âåùå- ñòâà â ðàñòâîðå ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé óãîë îïòè- ÷åñêîãî âðàùåíèÿ a ëîñêîñòè ïîëÿðèçàöèè, âû- ðàæåííûé â ãðàäóñàõ (°), ïðè äëèíå âîëíû ëè- íèè D ñïåêòðà íàòðèÿ (l = 589,3 íì), èçìåðåí- íûé ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ â ðàñòâîðå èñïûòóå- ìîãî âåùåñòâà, è ðàññ÷èòàííûé äëÿ ñëîÿ 1 äì â ïåðåñ÷åòå íà ñîäåðæàíèå âåùåñòâà 1 ã/ìë â ðàñ- òâîðå.
Äëÿ óäåëüíîãî âðàùåíèÿ âåùåñòâà â ðàñ- òâîðå âñåãäà óêàçûâàþò èñïîëüçóåìûé ðàñòâî- ðèòåëü è êîíöåíòðàöèþ ðàñòâîðà.  Ôàðìàêîïåå óäåëüíîå îïòè÷åñêîå âðàùå- íèå âûðàæàþò áåç ðàçìåðíîñòè; ðåàëüíàÿ ðàç- ìåðíîñòü âûðàæàåòñÿ â ãðàäóñ-ìèëëèëèòðàõ íà äåöèìåòð-ãðàìì [(°)·ìë·äì-1·ã–1]. Ïåðåñ÷åò óäåëüíîãî âðàùåíèÿ â åäèíèöàõ ïî Ìåæäóíàðîäíîé Ñèñòåìå â åäèíèöû, èñïîëü- çóåìûå Ôàðìàêîïååé, ïðîâîäÿò ïî ôîðìóëå: [ ] [ ] ,a al lm t t = ×01745.  îòäåëüíûõ ñëó÷àÿõ, óêàçàííûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, óãîë âðàùåíèÿ ìîæåò áûòü èçìåðåí ïðè òåìïåðàòóðàõ, îòëè÷íûõ îò 20 °Ñ, è ïðè äðóãèõ äëèíàõ âîëí. Èñïîëüçóåìûé ïîëÿðèìåòð äîëæåí îáåñïå- ÷èâàòü òî÷íîñòü èçìåðåíèÿ äî 0,01°. Øêàëó îáû÷íî ïðîâåðÿþò ñ ïîìîùüþ ñåðòèôèöèðî- âàííûõ êâàðöåâûõ ïëàñòèíîê. Ëèíåéíîñòü øêà- ëû ìîæåò áûòü ïðîâåðåíà ñ ïîìîùüþ ðàñòâîðîâ ñàõàðîçû. Ìåòîäèêà. Îïðåäåëÿþò íîëü ïîëÿðèìåòðà è óãîë îïòè÷åñêîãî âðàùåíèÿ ïëîñêîñòè ïîëÿðè- çàöèè ïðè äëèíå âîëíû ëèíèè D ñïåêòðà íàòðèÿ (l = 589,3 íì) ïðè òåìïåðàòóðå (20 ± 0,5) °Ñ. Èçìåðåíèÿ îïòè÷åñêîãî âðàùåíèÿ ìîãóò ïðîâî- äèòüñÿ ïðè äðóãèõ òåìïåðàòóðàõ òîëüêî â òåõ ñëó÷àÿõ, åñëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå óêàçàí ñïîñîá ó÷åòà òåìïåðàòóðû. Íîëü ïðèáî- ðà îïðåäåëÿþò ñ çàêðûòîé òðóáêîé; äëÿ æèäêî- ñòåé — ñ ïóñòîé òðóáêîé; äëÿ ðàñòâîðîâ òâåð- äûõ âåùåñòâ — ñ òðóáêîé, çàïîëíåííîé ñîîò- âåòñòâóþùèì ðàñòâîðèòåëåì. Óäåëüíîå îïòè÷åñêîå âðàùåíèå ðàññ÷èòûâà- þò ïî ñëåäóþùèì ôîðìóëàì. Äëÿ æèäêîñòåé: [ ]a a rD l 20 20 = × . Äëÿ âåùåñòâ â ðàñòâîðå: [ ]a a D l c 20 1000 = × × , ãäå: ñ — êîíöåíòðàöèÿ âåùåñòâà â ðàñòâîðå, ã/ë. 37 Ñîäåðæàíèå ñ (ã/ë) èëè ñ¢ (% (ì/ì)) ðàñòâî- ðåííîãî âåùåñòâà ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëàì: c l D = × × 1000 20 a a[ ] , c l D ¢ = × × × 100 20 20 a a r[ ] , ãäå: a — óãîë îïòè÷åñêîãî âðàùåíèÿ, èçìåðåí- íûé ïðè òåìïåðàòóðå (20 ± 0,5) °Ñ, â ãðàäóñàõ; l — äëèíà ïîëÿðèìåòðè÷åñêîé òðóáêè, â äåöèìåòðàõ; r20 — ïëîòíîñòü ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ, â ãðàììàõ íà êóáè÷åñêèé ñàíòè- ìåòð.  ôàðìàêîïåéíîì àíàëèçå ïëîòíîñòü çàìåíÿþò îòíîñèòåëüíîé ïëîòíîñòüþ. 201020008-2019 2.1.2.8. Âÿçêîñòü Äèíàìè÷åñêàÿ âÿçêîñòü, èëè êîýôôèöèåíò âÿçêîñòè h — ýòî òàíãåíöèàëüíàÿ ñèëà, äåéñò- âóþùàÿ íà åäèíèöó ïîâåðõíîñòè, êîòîðàÿ òàêæå íàçûâàåòñÿ íàïðÿæåíèåì ñäâèãà t, âûðàæåííàÿ â ïàñêàëÿõ (Ïà), êîòîðóþ íåîáõîäèìî ïðèëî- æèòü äëÿ òîãî, ÷òîáû ïåðåìåñòèòü ñëîé æèäêî- ñòè ïëîùàäüþ 1 ì2 ñî ñêîðîñòüþ (v) 1 ìåòð â ñå- êóíäó (ì·ñ–1) íà ðàññòîÿíèå (õ) 1 ì îòíîñèòåëüíî äðóãîãî ñëîÿ, ïàðàëëåëüíî ïîâåðõíîñòè ñêîëü- æåíèÿ. Âåëè÷èíà dv/dx ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ãðàäè- åíò ñêîðîñòè è îáóñëîâëèâàåò ñêîðîñòü ñäâèãà D, âûðàæåííóþ â îáðàòíûõ ñåêóíäàõ (ñ–1). Òà- êèì îáðàçîì, h t= / D. Åäèíèöåé äèíàìè÷åñêîé âÿçêîñòè ÿâëÿåòñÿ ïàñêàëü-ñåêóíäà (Ïà·ñ). ×àùå âñåãî èñïîëüçóåò- ñÿ äîëüíàÿ åäèíèöà — ìèëëèïàñêàëü-ñåêóíäà (ìÏà·ñ). Êèíåìàòè÷åñêàÿ âÿçêîñòü n, âûðàæåííàÿ â ìåòðàõ êâàäðàòíûõ â ñåêóíäó (ì2·ñ–1), ðàññìàò- ðèâàåòñÿ êàê îòíîøåíèå âåëè÷èíû äèíàìè÷å- ñêîé âÿçêîñòè h ê ïëîòíîñòè æèäêîñòè r, âûðà- æåííîé â êèëîãðàììàõ íà ìåòð êóáè÷åñêèé (êã·/ì3), èçìåðåííîé ïðè ýòîé æå òåìïåðàòóðå: u h r= / . Êèíåìàòè÷åñêóþ âÿçêîñòü îáû÷íî âû- ðàæàþò â ìèëëèìåòðàõ êâàäðàòíûõ íà ñåêóíäó (ìì2·ñ–1). Äëÿ îïðåäåëåíèÿ âÿçêîñòè íüþòîíîâñêèõ æèäêîñòåé ìîæíî èñïîëüçîâàòü êàïèëëÿðíûé âèñêîçèìåòð; äëÿ îïðåäåëåíèÿ âÿçêîñòè êàê íüþòîíîâñêèõ, òàê è íåíüþòîíîâñêèõ æèäêî- ñòåé ìîæíî èñïîëüçîâàòü ðîòàöèîííûé âèñêî- çèìåòð. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå è äðóãèõ òèïîâ âèñêîçèìåòðîâ ñ ó÷åòîì òîãî, ÷òî ïðà- âèëüíîñòü è ïðåöèçèîííîñòü èçìåðåíèé íå áó- äóò óñòóïàòü òàêîâûì äëÿ óêàçàííûõ â íàñòîÿ- ùåé ñòàòüå âèñêîçèìåòðîâ. 201020009-2019 2.1.2.9.
Ìåòîä êàïèëëÿðíîé âèñêîçèìåòðèè Îïðåäåëåíèå âÿçêîñòè ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ïîäõîäÿùèé êàïèëëÿðíûé âèñêîçèìåòð, ïðè òåìïåðàòóðå (20 ± 0,1) °Ñ ïðè îòñóòñòâèè äðó- ãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Âðåìÿ âûòåêàíèÿ îò îäíîé îòìåòêè âèñêîçèìåò- ðà äî äðóãîé èçìåðÿåòñÿ ñåêóíäîìåðîì ñ òî÷íî- ñòüþ äî îäíîé ïÿòîé ñåêóíäû. Ïîëó÷åííûå äàí- íûå ñ÷èòàþòñÿ äîñòîâåðíûìè ïðè óñëîâèè, ÷òî ðåçóëüòàòû äâóõ ïîñëåäîâàòåëüíûõ èçìåðåíèé îòëè÷àþòñÿ íå áîëåå ÷åì íà 1 %. Âðåìÿ âûòåêàíèÿ èñïûòóåìîé æèäêîñòè îï- ðåäåëÿþò êàê ñðåäíåå íå ìåíåå òðåõ èçìåðåíèé. Äèíàìè÷åñêóþ âÿçêîñòü h (2.1.2.8), âûðà- æåííóþ â ìèëëèïàñêàëü-ñåêóíäàõ (ìÏà · ñ), ðàñ- ñ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: h r= k t, ãäå: k — ïîñòîÿííàÿ âèñêîçèìåòðà, â ìèëëè- ìåòðàõ êâàäðàòíûõ íà ñåêóíäó â êâàä- ðàòå (ìì2·ñ–2); r — ïëîòíîñòü èñïûòóåìîé æèäêîñòè, â ìèëëèãðàììàõ íà ìèëëèìåòð êóáè÷å- ñêèé (ìã·ìì–3), ïîëó÷åííàÿ óìíîæå- íèåì îòíîñèòåëüíîé ïëîòíîñòè (d 20 20 ) íà 0,9982; t — âðåìÿ âûòåêàíèÿ èñïûòóåìîé æèäêî- ñòè, â ñåêóíäàõ (ñ). Ïîñòîÿííóþ k îïðåäåëÿþò ñ èñïîëüçîâàíè- åì ñîîòâåòñòâóþùåé æèäêîñòè äëÿ êàëèáðîâêè âèñêîçèìåòðîâ. Êèíåìàòè÷åñêóþ âÿçêîñòü, âûðàæåííóþ â ìèëëèìåòðàõ êâàäðàòíûõ íà ñåêóíäó (ìì2·ñ–1), ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: u = kt. Îïðåäåëåíèå âÿçêîñòè ìîæåò ïðîâîäèòüñÿ ïðè ïîìîùè ïðèáîðà (ïðåäëîæåí Ìåæäóíàðîä- íîé îðãàíèçàöèåé ïî ñòàíäàðòèçàöèè), õàðàêòå- ðèñòèêè êîòîðîãî ïðåäñòàâëåíû íà ðèñóíêå 2.1.2.9.-1 è â òàáëèöå 2.1.2.9.-1. 38 Ìèíèìàëüíîå âðåìÿ âûòåêàíèÿ äîëæíî áûòü 350 ñ äëÿ ðàçìåðà 1 è 200 ñ — äëÿ îñòàëü- íûõ ðàçìåðîâ. Ìåòîäèêà. Èñïûòóåìóþ æèäêîñòü, èìåþ- ùóþ òåìïåðàòóðó 20 °Ñ, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, çà- ëèâàþò â âèñêîçèìåòð ÷åðåç òðóáêó (L) â òàêîì êîëè÷åñòâå, ÷òîáû çàïîëíèòü ðàñøèðåíèå (À), íî ïðè ýòîì óðîâåíü æèäêîñòè â ðàñøèðåíèè (Â) äîëæåí îñòàòüñÿ íèæå âûõîäà ê âåíòèëÿöè- îííîé òðóáêå (Ì). Âèñêîçèìåòð â âåðòèêàëüíîì ïîëîæåíèè ïîãðóæàþò â âîäÿíóþ áàíþ ïðè òåìïåðàòóðå (20 ± 0,1) °Ñ, åñëè â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå íå óêàçàíà èíàÿ òåìïåðàòó- ðà, óäåðæèâàÿ åãî â ýòîì ïîëîæåíèè íå ìåíåå 30 ìèíóò äëÿ óñòàíîâëåíèÿ òåìïåðàòóðíîãî ðàâíîâåñèÿ. Òðóáêó (Ì) çàêðûâàþò è ïîâûøàþò óðîâåíü æèäêîñòè â òðóáêå (N) òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îíà íàõîäèëàñü ïðèìåðíî íà 8 ìì âûøå ìåòêè (Å). Óäåðæèâàþò æèäêîñòü íà ýòîì óðîâ- íå, çàêðûâ òðóáêó (N) è îòêðûâ òðóáêó (Ì). Çà- òåì îòêðûâàþò òðóáêó (N) è èçìåðÿþò âðåìÿ, çà êîòîðîå óðîâåíü æèäêîñòè ñíèçèòñÿ îò ìåòêè (Å) äî ìåòêè (F), ñåêóíäîìåðîì ñ òî÷íîñòüþ äî îäíîé ïÿòîé ñåêóíäû. Ðàáîòà ñ ïðèáîðîì, îïèñàííûì âûøå, äî- ïóñêàåò èñïîëüçîâàíèå âèñêîçèìåòðîâ êàïèë- ëÿðíûõ ñòåêëÿííûõ ñ âèñÿ÷èì óðîâíåì (íàïðè- ìåð, âèñêîçèìåòðû êàïèëëÿðíûå ñòåêëÿííûå òèïà ÂÏÆ-1), ïàðàìåòðû êîòîðîãî àíàëîãè÷íû ïðèâåäåííûì íà ðèñóíêå 2.1.2.9.-1. Âÿçêîñòü èç- ìåðÿþò â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé ïî ïðè- ìåíåíèþ âèñêîçèìåòðà. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ îòíîñèòåëüíîé âÿçêîñòè æèäêîñòè èçìåðÿþò âðåìÿ t0ñð âûòåêàíèÿ ìåæäó 39 Òàáëèöà 2.1.2.9.-1. — Õàðàêòåðèñòèêè âèñêîçèìåòðà ñ âèñÿ÷èì óðîâíåì Ðàçìåð Íîìèíàëüíàÿ ïîñòîÿííàÿ âèñêîçèìåòðà Äèàïàçîí êèíåìàòè÷åñêîé âÿçêîñòè Âíóòðåííèé äèàìåòð òðóáêè R Îáúåì ðàñøèðåíèÿ Ñ Âíóòðåííèé äèàìåòð òðóáêè N ìì2·ñ-2 ìì2·ñ–1 ìì (±2 %) ìë (±5 %) ìì 1 0,01 îò 3,5 äî 10 0,64 5,6 îò 2,8 äî 3,2 1À 0,03 îò 6 äî 30 0,84 5,6 îò 2,8 äî 3,2 2 0,1 îò 20 äî 100 1,15 5,6 îò 2,8 äî 3,2 2À 0,3 îò 60 äî 300 1,51 5,6 îò 2,8 äî 3,2 3 1,0 îò 200 äî 1000 2,06 5,6 îò 3,7 äî 4,3 3À 3,0 îò 600 äî 3000 2,74 5,6 îò 4,6 äî 5,4 4 10 îò 2000 äî 10 000 3,70 5,6 îò 4,6 äî 5,4 4À 30 îò 6000 äî 30 000 4,07 5,6 îò 5,6 äî 6,4 5 100 îò 20 000 äî 100 000 6,76 5,6 îò 6,8 äî 7,5 Ðèñóíîê 2.1.2.9-1. — Âèñêîçèìåòð ñ âèñÿ÷èì óðîâ- íåì.
Ðàçìåðû ïðèâåäåíû â ìèëëèìåòðàõ âåðõíåé è íèæíåé îòìåòêîé âèñêîçèìåòðà òîé æèäêîñòè, îòíîñèòåëüíî êîòîðîé ïðîâîäÿò èç- ìåðåíèå hîòí . Çàòåì â òîì æå ÷èñòîì è ñóõîì âèñêîçèìåòðå ïðè òåõ æå óñëîâèÿõ îïðåäåëÿþò âðåìÿ âûòåêàíèÿ tñð èñïûòóåìîé æèäêîñòè. Îäíîâðåìåííî èçìåðÿþò ïëîòíîñòü æèäêî- ñòåé, êîòîðûå èçó÷àþòñÿ, ïèêíîìåòðîì (r 0 è r) ïðè òîé æå òåìïåðàòóðå, ïðè êîòîðîé îïðåäåëÿ- þò âÿçêîñòü, è ðàññ÷èòûâàþò îòíîñèòåëüíóþ âÿçêîñòü ïî ôîðìóëå: h r r îòí ñð 0ñð = × × t t 0 . Äëÿ îïðåäåëåíèÿ õàðàêòåðèñòè÷åñêîé âÿçêî- ñòè ãîòîâÿò íå ìåíåå ïÿòè èñïûòóåìûõ ðàñòâî- ðîâ ðàçíîé êîíöåíòðàöèè. Ïðè ýòîì äîëæíî âû- ïîëíÿòüñÿ óñëîâèå âîçìîæíîñòè ëèíåéíîé ýêñò- ðàïîëÿöèè ïðèâåäåííîé âÿçêîñòè ê íóëåâîé êîíöåíòðàöèè, òî åñòü íóæíî âûáèðàòü ìèíè- ìàëüíûå êîíöåíòðàöèè ðàñòâîðà â ïðåäåëàõ ÷óâñòâèòåëüíîñòè è òî÷íîñòè ìåòîäà èçìåðå- íèÿ. Äëÿ êàæäîé êîíöåíòðàöèè ðàñòâîðà îïðå- äåëÿþò tñð è ðàññ÷èòûâàþò ïðèâåäåííóþ âÿç- êîñòü. Çàòåì ñòðîÿò çàâèñèìîñòü hïðèâ îò êîí- öåíòðàöèè ñ è ãðàôè÷åñêè èëè ëèíåéíûì ìåòîäîì íàèìåíüøèõ êâàäðàòîâ ýêñòðàïîëèðó- þò ïðèâåäåííóþ âÿçêîñòü ê íóëåâîé êîíöåíòðà- öèè, òî åñòü íàõîäÿò õàðàêòåðèñòè÷åñêóþ âÿç- êîñòü. 201020010-2019 2.1.2.10. Ìåòîä ðîòàöèîííîé âèñêîçèìåòðèè Ïðèíöèï ìåòîäà çàêëþ÷àåòñÿ â èçìåðåíèè ñèëû, äåéñòâóþùåé íà ðîòîð (âðàùàþùèé ìî- ìåíò) âî âðåìÿ åãî âðàùåíèÿ ñ ïîñòîÿííîé óãëî- âîé ñêîðîñòüþ (ñêîðîñòü âðàùåíèÿ) â æèäêîñòè. Ðîòàöèîííûå âèñêîçèìåòðû èñïîëüçóþòñÿ äëÿ èçìåðåíèÿ âÿçêîñòè íüþòîíîâñêèõ æèäêîñòåé (âÿçêîñòü íå çàâèñèò îò íàïðÿæåíèÿ ñäâèãà) è íåíüþòîíîâñêèõ æèäêîñòåé (âÿçêîñòü çàâèñèò îò íàïðÿæåíèÿ ñäâèãà, êàæóùàÿñÿ âÿçêîñòü). Ðî- òàöèîííûå âèñêîçèìåòðû ìîãóò áûòü ðàçäåëåíû íà äâå ãðóïïû, à èìåííî: àáñîëþòíûå âèñêîçè- ìåòðû è îòíîñèòåëüíûå âèñêîçèìåòðû.  àáñî- ëþòíûõ âèñêîçèìåòðàõ âðåìÿ âûòåêàíèÿ â èñ- ïîëüçóåìîé ãåîìåòðèè õîðîøî èçâåñòíî. Ðå- çóëüòàòû èçìåðåíèé ïðåäñòàâëÿþòñÿ â åäèíèöàõ àáñîëþòíîé âÿçêîñòè, êîòîðûå ìîãóò ñðàâíè- âàòüñÿ ñ ëþáûìè äðóãèìè àáñîëþòíûìè çíà÷å- íèÿìè.  îòíîñèòåëüíûõ âèñêîçèìåòðàõ âðåìÿ âûòåêàíèÿ â èñïîëüçóåìîé ãåîìåòðèè íå îïðå- äåëåíî. Ðåçóëüòàòû èçìåðåíèé ïðåäñòàâëÿþòñÿ â åäèíèöàõ îòíîñèòåëüíîé âÿçêîñòè, êîòîðûå íå ìîãóò áûòü ñîîòíåñåíû ñ àáñîëþòíûìè çíà÷å- íèÿìè âÿçêîñòè èëè ñî çíà÷åíèÿìè îòíîñèòåëü- íîé âÿçêîñòè, ïîëó÷åííûìè íå íà òîì æå ñàìîì ïðèáîðå. Äëÿ äàííûõ äèàïàçîíîâ âÿçêîñòè è äëÿ ðàç- ëè÷íûõ ñêîðîñòåé âðàùåíèÿ äîñòóïíû ðàçëè÷- íûå èçìåðèòåëüíûå ñèñòåìû. ÏÐÈÁÎÐ Íàèáîëåå îáû÷íûìè ÿâëÿþòñÿ ñëåäóþùèå òèïû ïðèáîðîâ. ÊÎÍÖÅÍÒÐÈ×ÅÑÊÈÅ ÖÈËÈÍÄÐÈ×ÅÑÊÈÅ ÂÈÑÊÎÇÈÌÅÒÐÛ (ÀÁÑÎËÞÒÍÛÅ ÂÈÑÊÎÇÈÌÅÒÐÛ)  êîíöåíòðè÷åñêèõ öèëèíäðè÷åñêèõ âèñêî- çèìåòðàõ (êîàêñèàëüíûé äâîéíîé öèëèíäðè÷å- ñêèé âèñêîçèìåòð èëè ïðîñòî êîàêñèàëüíûé âèñêîçèìåòð) âÿçêîñòü îïðåäåëÿþò, ïîìåùàÿ èñ- ïûòóåìóþ æèäêîñòü â çàçîð ìåæäó âíóòðåííèì è âíåøíèì öèëèíäðàìè. Ïðè ïðîâåäåíèè èçìå- ðåíèé âðàùàþò ëèáî âíóòðåííèé öèëèíäð (âèñ- êîçèìåòð òèïà Ñèðëà (Searle)), ëèáî âíåøíèé öèëèíäð (âèñêîçèìåòð òèïà Êóýòòà (Couette)), êàê ïîêàçàíî íà ðèñóíêàõ 2.1.2.10.-1 è 2.1.2.10.-2 ñîîòâåòñòâåííî. Äëÿ ëàìèíàðíîãî ïîòîêà âÿçêîñòü (èëè êàæóùóþñÿ âÿçêîñòü) h, âûðàæåííóþ â ïàñêàëü-ñåêóíäàõ (Ïà·ñ), ðàññ÷è- òûâàþò ïî ôîðìóëå: h w p w = æ è ç ö ø ÷ - æ è ç ç ö ø ÷ ÷ = 1 4 1 1 2 0 2 M h R R k M i , ãäå: M — âðàùàþùèé ìîìåíò, äåéñòâóþùèé íà öèëèíäðè÷åñêóþ ïîâåðõíîñòü, â íüþòîí-ìåòðàõ; w — óãëîâàÿ ñêîðîñòü, â ðàäèàíàõ â ñå- êóíäó; h — ãëóáèíà ïîãðóæåíèÿ âíóòðåííåãî öèëèíäðà â æèäêóþ ñðåäó, â ìåòðàõ; Ri — ðàäèóñ âíóòðåííåãî öèëèíäðà, â ìåòðàõ; R0 — ðàäèóñ âíåøíåãî öèëèíäðà, â ìåò- ðàõ; k — ïîñòîÿííàÿ ïðèáîðà, â ðàäèàíàõ íà ìåòð êóáè÷åñêèé.
40 Äëÿ íåíüþòîíîâñêèõ æèäêîñòåé íåîáõîäè- ìî óêàçûâàòü íàïðÿæåíèå ïðè ñäâèãå (t) èëè ñêîðîñòü ñäâèãà (g), ïðè êîòîðûõ èçìåðÿåòñÿ âÿçêîñòü.  óçêîì èíòåðâàëå óñëîâèé (ïîäõîäÿ- ùèõ äëÿ àáñîëþòíûõ âèñêîçèìåòðîâ) íàáëþäà- åòñÿ ïðîïîðöèîíàëüíàÿ çàâèñèìîñòü ìåæäó Ì è t, à òàêæå ìåæäó w è g: t = AM; g w= B , ãäå: À è  — ïîñòîÿííûå ïðèáîðà, êîòîðûå ðàñ- ñ÷èòûâàþò ïî ñëåäóþùèì ôîðìó- ëàì: – äëÿ êîíöåíòðè÷åñêîé ïîâåðõíîñòè: A R R hR R i i = +1 4 2 0 2 2 0 2 p ; B R R R R i i = + - 2 0 2 0 2 2 , – äëÿ óñòðîéñòâà êîíóñ-ïëèòà: A R = 3 2 3 p ; B = 1 a , ãäå: M — âðàùàþùèé ìîìåíò, äåéñòâóþùèé íà êîíè÷åñêóþ èëè öèëèíäðè÷åñêóþ ïîâåðõíîñòü, â íüþòîí-ìåòðàõ; w — óãëîâàÿ ñêîðîñòü, â ðàäèàíàõ â ñåêóí- äó; Ri — ðàäèóñ âíóòðåííåãî öèëèíäðà, â ìåò- ðàõ; R0 — ðàäèóñ âíåøíåãî öèëèíäðà, â ìåòðàõ; R — ðàäèóñ êîíóñà, â ìåòðàõ; h — ãëóáèíà ïîãðóæåíèÿ âíóòðåííåãî öè- ëèíäðà â æèäêóþ ñðåäó, â ìåòðàõ; a — óãîë ìåæäó ïëîñêèì äèñêîì è êîíó- ñîì, â ðàäèàíàõ; t — íàïðÿæåíèå ïðè ñäâèãå, â ïàñêàëÿõ (Ïà); g — ñêîðîñòü ñäâèãà, â îáðàòíûõ ñåêóí- äàõ (ñ–1). ÂÈÑÊÎÇÈÌÅÒÐÛ ÊÎÍÓÑ-ÏËÈÒÀ (ÀÁÑÎËÞÒÍÛÅ ÂÈÑÊÎÇÈÌÅÒÐÛ)  âèñêîçèìåòðàõ òèïà êîíóñ-ïëèòà æèä- êîñòü ïîìåùàþò â ïðîìåæóòîê ìåæäó ïëîñêèì äèñêîì è êîíóñîì ñ îïðåäåëåííûì óãëîì. Îïðå- äåëåíèå âÿçêîñòè ïðîâîäÿò, âðàùàÿ êîíóñ èëè ïëîñêèé äèñê, êàê ïîêàçàíî íà ðèñóíêàõ 2.1.2.10.-3 èëè 2.1.2.10.-4 ñîîòâåòñòâåííî. Âÿç- êîñòü (èëè êàæóùóþñÿ âÿçêîñòü) h, âûðàæåí- íóþ â ïàñêàëü-ñåêóíäàõ (Ïà·ñ) äëÿ ëàìèíàðíîãî ïîòîêà ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: h w a p w = æ è ç ö ø ÷æ è ç ö ø ÷ = M R k M3 2 3 , ãäå: M — âðàùàþùèé ìîìåíò, äåéñòâóþùèé íà êîíè÷åñêóþ ïîâåðõíîñòü èëè ïîâåðõ- íîñòü ïëîñêîãî äèñêà, â íüþòîí-ìåò- ðàõ; w — óãëîâàÿ ñêîðîñòü, â ðàäèàíàõ â ñåêóí- äó; a — óãîë ìåæäó ïëîñêèì äèñêîì è êîíó- ñîì, â ðàäèàíàõ; R — ðàäèóñ êîíóñà, â ìåòðàõ; k — ïîñòîÿííàÿ ïðèáîðà, â ðàäèàíàõ íà ìåòð êóáè÷åñêèé. Ïîñòîÿííûå À è  ïðèáîðà îïðåäåëÿþò àíà- ëîãè÷íî êàê äëÿ êîíöåíòðè÷åñêèõ öèëèíäðè÷å- ñêèõ âèñêîçèìåòðîâ. 41 Ðèñóíîê 2.1.2.10.-1. Ðèñóíîê 2.1.2.10.-2. ØÏÈÍÄÅËÜÍÛÅ ÂÈÑÊÎÇÈÌÅÒÐÛ (ÎÒÍÎÑÈÒÅËÜÍÛÅ ÂÈÑÊÎÇÈÌÅÒÐÛ)  øïèíäåëüíîì âèñêîçèìåòðå âÿçêîñòü îï- ðåäåëÿþò ñ ïîìîùüþ âðàùàþùåãîñÿ øïèíäåëÿ (íàïðèìåð, öèëèíäðè÷åñêîãî èëè äèñêîîáðàçíî- ãî, êàê ïîêàçàíî íà ðèñóíêàõ 2.1.2.10.-5 è 2.1.2.10.-6 ñîîòâåòñòâåííî), ïîìåùåííîãî â æèäêîñòü. Îòíîñèòåëüíûå çíà÷åíèÿ âÿçêîñòè (èëè êàæóùåéñÿ âÿçêîñòè) ìîãóò áûòü ðàññ÷èòà- íû íåïîñðåäñòâåííî ñ èñïîëüçîâàíèåì êîýôôè- öèåíòîâ ïåðåñ÷åòà èñõîäÿ èç ïîêàçàíèé ïðèáîðà ïðè äàííîé ñêîðîñòè âðàùåíèÿ.  îáùåì ñëó÷àå ïîñòîÿííàÿ k ïðèáîðà ìî- æåò áûòü îïðåäåëåíà äëÿ ðàçíûõ ñêîðîñòåé âðà- ùåíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì æèäêîñòè, ñåðòèôèöè- ðîâàííîé äëÿ êàëèáðîâêè âèñêîçèìåòðà. Ïîñëå ýòîãî âÿçêîñòü h ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: h w = k M . 42 Ðèñóíîê 2.1.2.10.-3. Ðèñóíîê 2.1.2.10.-4. Ðèñóíîê 2.1.2.10.-5. Ðèñóíîê 2.1.2.10.-6. ÌÅÒÎÄÈÊÀ Èçìåðÿþò âÿçêîñòü (èëè êàæóùóþñÿ âÿç- êîñòü) â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèÿìè ïðîèçâî- äèòåëÿ ðîòàöèîííîãî âèñêîçèìåòðà. Òåìïåðàòó- ðó, ïðè êîòîðîé èçìåðÿþò âÿçêîñòü, óêàçûâàþò â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Äëÿ íåíüþòî- íîâñêèõ ñèñòåì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå óêàçûâàþò òèï èñïîëüçóåìîãî âèñêîçèìåòðà è, åñëè èñïîëüçóþòñÿ àáñîëþòíûå âèñêîçèìåò- ðû, óãëîâóþ ñêîðîñòü èëè ñêîðîñòü ñäâèãà, ïðè êîòîðûõ ïðîèçâîäèòñÿ èçìåðåíèå.  ñëó÷àå åñëè òî÷íî ïîëó÷èòü íåîáõîäèìóþ ñêîðîñòü ñäâèãà íåâîçìîæíî, èñïîëüçóþò çíà÷åíèÿ ñêî- ðîñòè ñäâèãà âûøå è íèæå íåîáõîäèìîãî è èí- òåðïîëèðóþò.  ñëó÷àå îòíîñèòåëüíûõ âèñêîçèìåòðîâ ñêî- ðîñòü ñäâèãà íå ÿâëÿåòñÿ ïîñòîÿííîé ïî âñåìó îáúåìó îáðàçöà è, òàêèì îáðàçîì, îíà íå ìîæåò áûòü îïðåäåëåíà.
 ýòèõ óñëîâèÿõ âÿçêîñòü íåíüþòîíîâñêèõ æèäêîñòåé, îïðåäåëåííàÿ ïî âûøåïðèâåäåííîé ôîðìóëå, èìååò îòíîñèòåëü- íûé õàðàêòåð, êîòîðûé çàâèñèò îò òèïà øïèíäå- ëÿ, óãëîâîé ñêîðîñòè, à òàêæå îò ðàçìåðîâ êîí- òåéíåðà äëÿ îáðàçöîâ (Æ = íå ìåíåå 80 ìì) è ãëóáèíû ïîãðóæåíèÿ øïèíäåëÿ. Ïîëó÷àåìûå ðåçóëüòàòû ñîïîñòàâèìû òîëüêî ïðè ñîáëþäå- íèè ñòðîãî îäèíàêîâûõ óñëîâèé ýêñïåðèìåíòà. 201020011-2019 2.1.2.11. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè ïðåä- ñòàâëÿþò ñîáîé èíòåðâàë òåìïåðàòóð, ïðèâå- äåííûõ ê äàâëåíèþ 101,3 êÏà (760 ìì ðò. ñò.), â ïðåäåëàõ êîòîðîãî ïåðåãîíÿåòñÿ æèäêîñòü èëè íåêîòîðàÿ åå ôðàêöèÿ â ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ. Ïðèáîð. Ïðèáîð (ðèñóíîê 2.1.2.11.-1) ñîñòî- èò èç ïåðåãîííîé êîëáû (À), ïðÿìîãî õîëîäèëü- íèêà (Â), ïðèñîåäèíåííîãî ê îòâîäíîé òðóáêå ïåðåãîííîé êîëáû, è âñòàâíîé òðóáêè (àëëîíæà) (Ñ), ïðèñîåäèíåííîé ê êîíöó õîëîäèëüíèêà.  êà÷åñòâå àëüòåðíàòèâû, íèæíèé êîíåö õîëî- äèëüíèêà ìîæåò áûòü èçîãíóò, äëÿ òîãî ÷òîáû èñêëþ÷èòü àëëîíæ.  ãîðëîâèíó ïåðåãîííîé êîëáû ïîìåùàþò òåðìîìåòð òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû âåðõíèé êîíåö øàðèêà òåðìîìåòðà íàõî- äèëñÿ íà 5 ìì íèæå íèæíåãî êðàÿ îòâîäíîé òðóáêè ïåðåãîííîé êîëáû. Èñïîëüçóþò òåðìî- ìåòð ñ äèàïàçîíîì øêàëû íå ìåíåå 50 °Ñ è öå- íîé äåëåíèÿ 0,2 °Ñ. Âî âðåìÿ èñïûòàíèÿ êîëáó, âêëþ÷àÿ ãîðëîâèíó, çàùèùàþò îò îõëàæäåíèÿ ïîäõîäÿùèì ýêðàíîì. — Ïðèáîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ òåìïåðàòóðíûõ ïðåäåëîâ ïåðåãîíêè. Ðàçìåðû ïðèâåäåíû â ìèë- ëèìåòðàõ. 43 Ðèñóíîê 2.1.2.11.-1. Ìåòîäèêà. 50,0 ìë èñïûòóåìîé æèäêîñòè è íåñêîëüêî êóñî÷êîâ ïîðèñòîãî êåðàìè÷åñêîãî ìàòåðèàëà ïîìåùàþò â êîëáó (À). Äëÿ ñáîðà îò- ãîíà èñïîëüçóþò öèëèíäð âìåñòèìîñòüþ 50 ìë ñ öåíîé äåëåíèÿ 1 ìë. Äëÿ æèäêîñòåé, êèïÿùèõ ïðè òåìïåðàòóðå íèæå 150 °Ñ, ïðèìåíÿþò îõëà- æäåíèå öèðêóëèðóþùåé âîäîé. Êîëáó íàãðåâà- þò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû áûñòðî äîñòè÷ü êèïå- íèÿ, è îòìå÷àþò òåìïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé â öè- ëèíäð ïîñòóïàåò ïåðâàÿ êàïëÿ îòãîíà. Óñòàíàâëèâàþò íàãðåâàíèå, êîòîðîå îáåñïå÷è- âàåò ñêîðîñòü ïåðåãîíêè îò 2 äî 3 ìë â ìèíóòó, è îòìå÷àþò òåìïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé âñÿ æèä- êîñòü èëè íåêîòîðàÿ åå ôðàêöèÿ, îáúåì êîòîðîé èçìåðÿþò ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ, îòîãíàíû. Âíîñÿò ïîïðàâêó â íàáëþäàåìóþ òåìïåðàòó- ðó äëÿ ïðèâåäåíèÿ ê íîðìàëüíîìó äàâëåíèþ ïî ôîðìóëå: t t k b1 2 1013= + -( , ), ãäå: t1 — èñïðàâëåííàÿ òåìïåðàòóðà; t2 — íàáëþäàåìàÿ òåìïåðàòóðà ïðè àòìî- ñôåðíîì äàâëåíèè b; k — ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò â ñîîòâåò- ñòâèè ñ òàáëèöåé 2.1.2.11.-1, åñëè íå óêàçàíî èíîãî; b — áàðîìåòðè÷åñêîå äàâëåíèå âî âðåìÿ ïåðåãîíêè, â êèëîïàñêàëÿõ. 201020012-2019 2.1.2.12. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ Òî÷êîé êèïåíèÿ íàçûâàþò ñêîððåêòèðîâàí- íóþ òåìïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé äàâëåíèå ïàðîâ æèäêîñòè ðàâíî 101,3 êÏà. Ïðèáîð.  äàííîì ñëó÷àå èñïîëüçóþò òîò æå ïðèáîð, ÷òî è äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïðåäåëîâ ïåðå- ãîíêè (2.1.2.11.), çà èñêëþ÷åíèåì òîãî, ÷òî òåð- ìîìåòð ââîäÿò â ãîðëî êîëáû òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû íèæíèé êîíåö øàðèêà òåðìîìåòðà áûë íà óðîâíå íèæíåãî êîíöà ãîðëà ïåðåãîííîé êîëáû, è ÷òîáû ñàìà êîëáà ðàñïîëàãàëàñü íà ïëàñòèíå èç èçîëèðóþùåãî ìàòåðèàëà ñî ñêâîçíûì îòâåð- ñòèåì äèàìåòðîì 35 ìì. Ìåòîäèêà. 20 ìë èñïûòóåìîé æèäêîñòè è íåñêîëüêî êóñî÷êîâ ïîðèñòîãî ìàòåðèàëà ïîìå- ùàþò â êîëáó (À). Êîëáó íàãðåâàþò òàêèì îáðà- çîì, ÷òîáû áûñòðî äîñòè÷ü êèïåíèÿ, è îòìå÷à- þò òåìïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé æèäêîñòü íà÷èíà- åò âûòåêàòü èç îòâîäíîé òðóáêè â õîëîäèëüíèê.
Âíîñÿò ïîïðàâêó â íàáëþäàåìóþ òåìïåðàòó- ðó äëÿ ïðèâåäåíèÿ ê íîðìàëüíîìó äàâëåíèþ ïî ôîðìóëå: t t k b1 2 1013= + -( , ), ãäå: t1 — èñïðàâëåííàÿ òåìïåðàòóðà; t2 — íàáëþäàåìàÿ òåìïåðàòóðà ïðè àòìî- ñôåðíîì äàâëåíèè b; k — ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò â ñîîòâåò- ñòâèè ñ òàáëèöåé 2.1.2.11.-1; b — áàðîìåòðè÷åñêîå äàâëåíèå âî âðåìÿ ïåðåãîíêè, â êèëîïàñêàëÿõ. 201020013-2019 2.1.2.13. Îïðåäåëåíèå âîäû ìåòîäîì îòãîíêè Ïðèáîð (ðèñóíîê 2.1.2.13.-1) ñîñòîèò èç ñòåêëÿííîé êðóãëîäîííîé êîëáû (À), ñîåäèíåí- íîé òðóáêîé (D) ñ öèëèíäðè÷åñêîé òðóáêîé (Â), ñíàáæåííîé ãðàäóèðîâàííûì ïðèåìíèêîì (Å) è îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì (Ñ). Öåíà äåëåíèÿ ïðèåìíèêà (Å) 0,1 ìë. Äëÿ ñîîòâåòñòâóþùåãî íàãðåâàíèÿ öåëåñîîáðàçíî èñïîëüçîâàòü ýëåê- òðè÷åñêèé íàãðåâàòåëü ñ ðåîñòàòîì èëè ìàñëÿ- íóþ áàíþ. Âåðõíÿÿ ÷àñòü êîëáû è ñîåäèíèòåëü- íàÿ òðóáêà ìîãóò áûòü ïîêðûòû òåïëîèçîëÿ- öèåé. Ìåòîäèêà. Ïðèåìíèê è õîëîäèëüíèê ïðèáî- ðà î÷èùàþò, ïðîìûâàþò âîäîé è âûñóøèâàþò. 200 ìë òîëóîëà Ð è îêîëî 2 ìë âîäû Ð ïîìå- ùàþò â ñóõóþ êîëáó è ïåðåãîíÿþò â òå÷åíèå 2 ÷. Êîëáó îõëàæäàþò â òå÷åíèå 30 ìèí è çàïèñûâà- þò îáúåì âîäû ñ òî÷íîñòüþ äî 0,05 ìë.  êîëáó ïîìåùàþò êîëè÷åñòâî âåùåñòâà, îòâåøåííîãî ñ òî÷íîñòüþ äî 1 %, êîòîðîå ñîäåðæèò ïðèáëèçè- òåëüíî îò 2 äî 3 ìë âîäû. Åñëè âåùåñòâî èìååò ïàñòîïîäîáíóþ êîíñèñòåíöèþ, åãî âçâåøèâàþò íà êóñî÷êå ìåòàëëè÷åñêîé ôîëüãè.  êîëáó âíî- ñÿò íåñêîëüêî êóñî÷êîâ ïîðèñòîãî ìàòåðèàëà è îñòîðîæíî íàãðåâàþò â òå÷åíèå 15 ìèí. Êîãäà òîëóîë íà÷íåò êèïåòü, îòãîíÿþò ñî ñêîðîñòüþ 44 Òàáëèöà 2.1.2.11.-1. — Êîýôôèöèåíò ïîïðàâêè äëÿ ïðèâåäåíèÿ ê íîðìàëüíîìó äàâëåíèþ Òåìïåðàòóðà ïåðåãîíêè Ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò k Äî 100 °Ñ 0,30 Ñâûøå 100 °Ñ äî 140 °Ñ 0,34 Ñâûøå 140 °Ñ äî 190 °Ñ 0,38 Ñâûøå 190 °Ñ äî 240 °Ñ 0,41 Ñâûøå 240 °Ñ 0,45 îêîëî äâóõ êàïåëü â ñåêóíäó, ïîêà áîëüøàÿ ÷àñòü âîäû íå îòãîíèòñÿ, à çàòåì óâåëè÷èâàþò ñêîðîñòü îòãîíêè äî ÷åòûðåõ êàïåëü â ñåêóíäó. Êîãäà âîäà îòãîíèòñÿ ïîëíîñòüþ, âíóòðåí- íþþ òðóáêó õîëîäèëüíèêà ïðîìûâàþò òîëóî- ëîì Ð. Íàãðåâàíèå ïðîäîëæàþò åùå 5 ìèí, çà- òåì íàãðåâàòåëü óáèðàþò, äàþò ïðèåìíèêó îõ- ëàäèòüñÿ äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû è ñòðÿõèâàþò âñå êàïëè âîäû, êîòîðûå íàõîäÿòñÿ íà ñòåíêàõ ïðèåìíèêà. Ïîñëå ïîëíîãî ðàçäåëå- íèÿ âîäû è òîëóîëà çàïèñûâàþò îáúåì âîäû è îïðåäåëÿþò åå ñîäåðæàíèå â ìèëëèëèòðàõ íà êèëîãðàìì ïî ôîðìóëå: 1000 2 1( )n n m - , ãäå: m — ìàññà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, â ãðàì- ìàõ; n1 — îáúåì âîäû, îïðåäåëåííûé ïðè ïåð- âîì îòãîíå, â ìèëëèëèòðàõ; n2 — îáùèé îáúåì îòîãíàííîé âîäû, îïðå- äåëåííûé â îáîèõ îòãîíàõ, â ìèëëè- ëèòðàõ. 201020014-2019 2.1.2.14. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ — êàïèëëÿðíûé ìåòîä Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ, îïðåäåëåííàÿ êà- ïèëëÿðíûì ìåòîäîì, ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé òåì- ïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé ïîñëåäíÿÿ òâåðäàÿ ÷àñ- òè÷êà óïëîòíåííîãî ñòîëáèêà âåùåñòâà â êàïèë- ëÿðíîé òðóáêå ïåðåõîäèò â æèäêóþ ôàçó. Åñëè åñòü óêàçàíèå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå, òîò æå ïðèáîð è ìåòîäèêó ïðèìåíÿ- þò äëÿ îïðåäåëåíèÿ äðóãèõ ïîêàçàòåëåé, òàêèõ, êàê îáðàçîâàíèå ìåíèñêà èëè äèàïàçîíà ïëàâëå- íèÿ, õàðàêòåðèçóþùèõ ïîâåäåíèå âåùåñòâà ïðè ïëàâëåíèè. Ïðèáîð. Ñîñòàâíûìè ÷àñòÿìè ïðèáîðà ÿâëÿ- þòñÿ: – ïîäõîäÿùèé ñòåêëÿííûé ñîñóä, ñîäåðæà- ùèé æèäêîñòü (íàïðèìåð, âîäó, âàçåëèíîâîå èëè ñèëèêîíîâîå ìàñëî), èñïîëüçóåìûé â êà÷å- ñòâå áàíè è îñíàùåííûé ïîäõîäÿùèì óñòðîéñò- âîì äëÿ íàãðåâà; – óñòðîéñòâî äëÿ ïåðåìåøèâàíèÿ, îáåñïå- ÷èâàþùåå îäíîðîäíóþ òåìïåðàòóðó âíóòðè áàíè; – òåðìîìåòð ñ ìåòêîé ïîãðóæåíèÿ è öåíîé äåëåíèÿ íå áîëåå 0,5 °Ñ.
Ðàçíîñòü ìåæäó âåðõ- íèì è íèæíèì äåëåíèÿìè òåðìîìåòðà â îáëàñòè èçìåðÿåìîé òåìïåðàòóðû — íå áîëåå 100 °Ñ; – çàïàÿííûå ñ îäíîãî êîíöà êàïèëëÿðíûå òðóáêè èç áåñùåëî÷íîãî ïðî÷íîãî ñòåêëà äèà- ìåòðîì îò 0,9 ìì äî 1,1 ìì è òîëùèíîé ñòåíîê îò 0,10 ìì äî 0,15 ìì. Ìåòîäèêà. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå òîíêîèçìåëü- ÷åííîå âåùåñòâî ñóøàò â âàêóóìå íàä ñèëèêàãå- ëåì áåçâîäíûì Ð â òå÷åíèå 24 ÷. Äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî âåùåñòâà ïîìåùàþò â êàïèëëÿðíóþ 45 Ðèñóíîê 2.1.2.13.-1. — Ïðèáîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ âîäû ìåòîäîì îòãîíêè. Ðàçìåðû ïðèâåäåíû â ìèëëèìåò- ðàõ. òðóáêó äî ïîëó÷åíèÿ óïëîòíåííîãî ñòîëáèêà âûñîòîé îò 4 ìì äî 6 ìì. Ïîâûøàþò òåìïåðàòóðó áàíè äî òåìïåðàòó- ðû ïðèáëèçèòåëüíî íà 10 °Ñ íèæå ïðåäïîëàãàå- ìîé òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ è çàòåì ïðîäîëæà- þò íàãðåâàíèå ñî ñêîðîñòüþ îêîëî 1 °Ñ/ìèí. Êîãäà òåìïåðàòóðà äîñòèãíåò çíà÷åíèÿ íà 5 °Ñ íèæå ïðåäïîëàãàåìîé òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ, ïîìåùàþò êàïèëëÿðíóþ òðóáêó ñ âåùåñòâîì â ïðèáîð. Äëÿ îïèñàííîãî âûøå ïðèáîðà êàïèë- ëÿðíóþ òðóáêó ïîìåùàþò òàêèì îáðàçîì, ÷òî- áû åå çàïàÿííûé êîíåö ðàñïîëàãàëñÿ îêîëî öåí- òðà øàðèêà òåðìîìåòðà, ìåòêà ïîãðóæåíèÿ êî- òîðîãî íàõîäèòñÿ íà óðîâíå ïîâåðõíîñòè æèäêîñòè. Îòìå÷àþò òåìïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé ïîñëåäíÿÿ òâåðäàÿ ÷àñòè÷êà ïåðåõîäèò â æèä- êóþ ôàçó. Êàëèáðîâêà ïðèáîðà. Äëÿ êàëèáðîâêè ïðè- áîðà èñïîëüçóþò ïîäõîäÿùèå âåùåñòâà, ïðèãîä- íûå äëÿ ýòèõ öåëåé. Äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå äðóãèõ ïðèáîðîâ (íàïðèìåð, êàê óêàçàíî â ñòàòüå 2.1.2.42.), èñ- ïîëüçóþùèõ êàïèëëÿðíûé ìåòîä, åñëè ïîêàçà- íî, ÷òî ïðåöèçèîííîñòü è ïðàâèëüíîñòü èçìåðå- íèé áóäóò íå õóæå, ÷åì â ñëó÷àå ïðèìåíåíèÿ ïðèáîðà, îïèñàííîãî âûøå. 201020015-2019 2.1.2.15. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ — îòêðûòûé êàïèëëÿðíûé ìåòîä Äàííûé ìåòîä èñïîëüçóþò äëÿ îïðåäåëåíèÿ òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ (òàêæå èçâåñòíîé êàê òåìïåðàòóðà ñäâèãà èëè ïîäúåìà, ëèáî òåìïåðà- òóðà ðàçæèæåíèÿ) íåêîòîðûõ âåùåñòâ. Èñïîëüçóþò ñòåêëÿííóþ êàïèëëÿðíóþ òðóá- êó, îòêðûòóþ ñ îáîèõ êîíöîâ, äëèíîé îêîëî 80 ìì, íàðóæíûì äèàìåòðîì îò 1,4 ìì äî 1,5 ìì è âíóòðåííèì äèàìåòðîì îò 1,0 ìì äî 1,2 ìì. Âåùåñòâî, ïðåäâàðèòåëüíî îáðàáîòàííîå, êàê óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êàæäóþ èç ïÿòè êàïèëëÿðíûõ òðó- áîê â êîëè÷åñòâå, äîñòàòî÷íîì äëÿ ôîðìèðîâà- íèÿ â êàæäîé òðóáêå ñòîëáèêà âûñîòîé îêîëî 10 ìì. Òðóáêè âûäåðæèâàþò îïðåäåëåííîå âðå- ìÿ ïðè òåìïåðàòóðå, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå âåùåñòâà ñ âîñêîîáðàç- íîé êîíñèñòåíöèåé îñòîðîæíî ïîëíîñòüþ ðàñ- ïëàâëÿþò íà âîäÿíîé áàíå ïåðåä çàïîëíåíèåì êàïèëëÿðíûõ òðóáîê. Òðóáêè âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 2 ÷ ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ. Ïðèêðåïëÿþò îäíó èç êàïèëëÿðíûõ òðóáîê ê òåðìîìåòðó ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,5 °Ñ òàêèì îáðà- çîì, ÷òîáû âåùåñòâî íàõîäèëîñü â íåïîñðåäñò- âåííîé áëèçîñòè ê øàðèêó òåðìîìåòðà. Òåðìî- ìåòð ñ ïðèêðåïëåííîé êàïèëëÿðíîé òðóáêîé ïî- ìåùàþò â ñòàêàí òàê, ÷òîáû ðàññòîÿíèå ìåæäó äíîì ñòàêàíà è íèæíåé ÷àñòüþ øàðèêà òåðìî- ìåòðà ñîñòàâëÿëî 1 ñì. Ñòàêàí íàïîëíÿþò âîäîé òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû âûñîòà ñëîÿ ñîñòàâëÿëà 5 ñì. Ïîâûøàþò òåìïåðàòóðó âîäû ñî ñêîðîñòüþ 1 °Ñ/ìèí. Çà òåìïåðàòóðó ïëàâëåíèÿ ïðèíèìàþò òåì- ïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé âåùåñòâî íà÷èíàåò ïîä- íèìàòüñÿ ïî êàïèëëÿðíîé òðóáêå. Ïîâòîðÿþò ýòó îïåðàöèþ ñ ÷åòûðüìÿ äðóãè- ìè êàïèëëÿðíûìè òðóáêàìè è ðàññ÷èòûâàþò ðå- çóëüòàò êàê ñðåäíåå èç ïÿòè ïîêàçàíèé. 201020016-2019 2.1.2.16.
Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ — ìåòîä ìãíîâåííîãî ïëàâëåíèÿ Òåìïåðàòóðó ïëàâëåíèÿ ïî ìåòîäó ìãíîâåí- íîãî ïëàâëåíèÿ ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: t t1 2 2 + , ãäå: t1 — ïåðâàÿ òåìïåðàòóðà, îïðåäåëÿåìàÿ â óñëîâèÿõ, ïðèâåäåííûõ íèæå; t2 — âòîðàÿ òåìïåðàòóðà, îïðåäåëÿåìàÿ â óñëîâèÿõ, ïðèâåäåííûõ íèæå. Ïðèáîð. Ïðèáîð ñîñòîèò èç ìåòàëëè÷åñêîãî áëîêà, èçãîòîâëåííîãî èç ìàòåðèàëà, îáëàäàþ- ùåãî âûñîêîé òåïëîïðîâîäíîñòüþ è íå âçàèìî- äåéñòâóþùåãî ñ èñïûòóåìûì âåùåñòâîì, íà- ïðèìåð, èç ëàòóíè. Âåðõíÿÿ ïîâåðõíîñòü áëîêà äîëæíà áûòü ïëîñêîé è òùàòåëüíî îòïîëèðî- âàííîé. Áëîê ðàâíîìåðíî íàãðåâàþò ïî âñåé ìàññå ãàçîâîé ãîðåëêîé ñ ìèêðîðåãóëèðîâêîé èëè ýëåêòðè÷åñêèì íàãðåâàòåëåì ñ òîíêîé ðåãó- ëèðîâêîé. Áëîê èìååò äîñòàòî÷íî øèðîêóþ öè- ëèíäðè÷åñêóþ ïîëîñòü äëÿ ðàçìåùåíèÿ òåðìî- ìåòðà, êîòîðûé äîëæåí íàõîäèòüñÿ â îäíîì è òîì æå ïîëîæåíèè êàê ïðè êàëèáðîâêå, òàê è ïðè îïðåäåëåíèè òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ èñïû- òóåìîãî âåùåñòâà. Öèëèíäðè÷åñêàÿ ïîëîñòü ðàçìåùåíà ïàðàëëåëüíî îòïîëèðîâàííîé âåðõ- íåé ïîâåðõíîñòè áëîêà è íà ðàññòîÿíèè îêîëî 46 3 ìì îò íåå. Ïðèáîð êàëèáðóþò, èñïîëüçóÿ ïîä- õîäÿùèå âåùåñòâà ñ èçâåñòíîé òåìïåðàòóðîé ïëàâëåíèÿ. Ìåòîäèêà. Áëîê áûñòðî íàãðåâàþò äî òåì- ïåðàòóðû íà 10 °Ñ íèæå ïðåäïîëàãàåìîé òåìïå- ðàòóðû ïëàâëåíèÿ è çàòåì óñòàíàâëèâàþò ñêî- ðîñòü íàãðåâàíèÿ îêîëî 1 °Ñ/ìèí. Íåñêîëüêî ÷àñòèö òîíêî èçìåëü÷åííîãî âåùåñòâà, âûñó- øåííîãî â âàêóóìå íàä ñèëèêàãåëåì áåçâîäíûì Ð â òå÷åíèå 24 ÷, áðîñàþò ÷åðåç ðàâíûå ïðîìå- æóòêè âðåìåíè íà ïîâåðõíîñòü áëîêà â íåïî- ñðåäñòâåííîé áëèçîñòè îò øàðèêà òåðìîìåòðà, î÷èùàÿ ïîâåðõíîñòü ïîñëå êàæäîãî èñïûòàíèÿ. Çàïèñûâàþò òåìïåðàòóðó t1, ïðè êîòîðîé âåùå- ñòâî ïëàâèòñÿ ìãíîâåííî ïðè ñîïðèêîñíîâåíèè ñ ìåòàëëîì. Îñòàíàâëèâàþò íàãðåâàíèå. Âî âðå- ìÿ îõëàæäåíèÿ ÷åðåç ðàâíûå âðåìåííûå ïðîìå- æóòêè áðîñàþò íåñêîëüêî ÷àñòè÷åê âåùåñòâà íà ïîâåðõíîñòü áëîêà, î÷èùàÿ åå ïîñëå êàæäîãî èñïûòàíèÿ. Çàïèñûâàþò òåìïåðàòóðó t2, ïðè êî- òîðîé âåùåñòâî ïðåêðàùàåò ìãíîâåííî ïëà- âèòüñÿ ïðè ñîïðèêîñíîâåíèè ñ ìåòàëëîì. Êàëèáðîâêà ïðèáîðà. Äëÿ êàëèáðîâêè ïðè- áîðà èñïîëüçóþò ïîäõîäÿùèå âåùåñòâà, ïðèãîä- íûå äëÿ ýòèõ öåëåé. 201020017-2019 2.1.2.17. Òåìïåðàòóðà çàòâåðäåâàíèÿ Òåìïåðàòóðà çàòâåðäåâàíèÿ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ìàêñèìàëüíóþ òåìïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé ïðîèñõîäèò çàòâåðäåâàíèå ïåðåîõëàæäåííîé æèäêîñòè. Ïðèáîð. Ïðèáîð (ðèñóíîê 2.1.2.17.-1) ñîñòî- èò èç ïðîáèðêè äëÿ ïðîâåäåíèÿ îïðåäåëåíèÿ äèàìåòðîì îêîëî 25 ìì è äëèíîé îêîëî 150 ìì, ïîìåùåííîé âîâíóòðü äðóãîé ïðîáèðêè äèà- ìåòðîì îêîëî 40 ìì è äëèíîé îêîëî 160 ìì. Âíóòðåííÿÿ ïðîáèðêà çàêðûòà ïðîáêîé, ñíàá- æåííîé òåðìîìåòðîì äëèíîé îêîëî 175 ìì ñ öå- íîé äåëåíèÿ 0,2 °Ñ, êîòîðûé çàêðåïëåí òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ðòóòíûé øàðèê íàõîäèëñÿ íà óðîâíå îêîëî 15 ìì îò äíà ïðîáèðêè.  ïðîáêå èìååòñÿ îòâåðñòèå, ÷åðåç êîòîðîå ïðîõîäèò âàë ìåøàëêè, èçãîòîâëåííûé èç ñòåêëÿííîãî ñòåðæ- íÿ èëè äðóãîãî ïîäõîäÿùåãî ìàòåðèàëà, çàãíó- òûé íà êîíöå ïîä ïðÿìûì óãëîì â âèäå ïåòëè, âíåøíèé äèàìåòð êîòîðîé îêîëî 18 ìì. Âíóò- ðåííþþ ïðîáèðêó âìåñòå ñ âíåøíåé ïðîáèðêîé ðàçìåùàþò â öåíòðå ñîñóäà âìåñòèìîñòüþ 1 ë, â êîòîðûé ïîìåùàþò ïîäõîäÿùóþ îõëàæäàþùóþ æèäêîñòü, óðîâåíü êîòîðîé íàõîäèòñÿ â ïðåäå- ëàõ íå íèæå 20 ìì îò âåðõíåãî êðàÿ ñîñóäà. Îõ- ëàæäàþùàÿ áàíÿ òàêæå äîëæíà áûòü ñíàáæåíà òåðìîìåòðîì. Ìåòîäèêà. Âî âíóòðåííþþ ïðîáèðêó ïîìå- ùàþò äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî æèäêîñòè èëè ïðåäâàðèòåëüíî ðàñïëàâëåííîãî âåùåñòâà, ÷òî- áû ïîêðûòü ðòóòíûé øàðèê òåðìîìåòðà (ðòóò- íûé øàðèê òåðìîìåòðà äîëæåí íàõîäèòüñÿ ïî- ñåðåäèíå ñëîÿ èñïûòóåìîãî âåùåñòâà), è ïðè áûñòðîì îõëàæäåíèè îïðåäåëÿþò ïðèáëèçè- òåëüíóþ òåìïåðàòóðó çàòâåðäåâàíèÿ.
Âíóòðåí- íþþ ïðîáèðêó ïîìåùàþò â âîäÿíóþ áàíþ ñ òåìïåðàòóðîé íà 5 °Ñ âûøå ïðèáëèçèòåëüíî îï- ðåäåëåííîé òåìïåðàòóðû äî ïîëíîãî ðàñïëàâëå- 47 Ðèñóíîê 2.1.2.17.-1. — Ïðèáîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ òåì- ïåðàòóðû çàòâåðäåâàíèÿ. Ðàçìåðû ïðèâåäåíû â ìèë- ëèìåòðàõ. íèÿ êðèñòàëëîâ. Çàòåì çàïîëíÿþò ñîñóä âîäîé èëè íàñûùåííûì ðàñòâîðîì íàòðèÿ õëîðèäà ñ òåìïåðàòóðîé íà 5 °Ñ íèæå îæèäàåìîé òåìïåðà- òóðû çàòâåðäåâàíèÿ. Âíóòðåííþþ ïðîáèðêó âìåñòå ñ âíåøíåé ïîìåùàþò â ñîñóä, óáåæäàþò- ñÿ â íàëè÷èè öåíòðîâ êðèñòàëëèçàöèè è òùà- òåëüíî ïåðåìåøèâàþò èñïûòóåìûé îáðàçåö â òå÷åíèå çàòâåðäåâàíèÿ. Îòìå÷àþò íàèáîëåå âû- ñîêóþ òåìïåðàòóðó, íàáëþäàåìóþ âî âðåìÿ çà- òâåðäåâàíèÿ. 201020018-2019 2.1.2.18. Àìïåðîìåòðè÷åñêîå òèòðîâàíèå Àìïåðîìåòðè÷åñêîå òèòðîâàíèå ÿâëÿåòñÿ ìåòîäîì êîëè÷åñòâåííîãî àíàëèçà, ïðè êîòîðîì êîíå÷íàÿ òî÷êà òèòðîâàíèÿ îïðåäåëÿåòñÿ ïî èç- ìåíåíèþ òîêà ìåæäó ïîãðóæåííûìè â àíàëèçè- ðóåìûé ðàñòâîð ýëåêòðîäàìè â çàâèñèìîñòè îò êîëè÷åñòâà ïðèáàâëÿåìîãî òèòðàíòà. Îäèí èç ýëåêòðîäîâ –èíäèêàòîðíûé, âòîðîé – ýëåêòðîä ñðàâíåíèÿ, îáëàäàþùèé ïîñòîÿííûì ïîòåíöèà- ëîì. Íàïðÿæåíèå, íàêëàäûâàåìîå íà ýëåêòðîäû, äîëæíî áûòü òàêèì, ÷òîáû ïîòåíöèàë èíäèêà- òîðíîãî ýëåêòðîäà îáåñïå÷èâàë ïðåäåëüíûé äèôôóçèîííûé òîê, îáóñëîâëåííûé ðàçðÿäîì ýëåêòðîõèìè÷åñêè àêòèâíûõ ñîåäèíåíèé, ó÷à- ñòâóþùèõ â òèòðèìåòðè÷åñêîé ðåàêöèè. Ðàçíîâèäíîñòüþ ìåòîäà ÿâëÿåòñÿ èñïîëüçî- âàíèå ïàðû èäåíòè÷íûõ èíäèêàòîðíûõ ýëåêòðî- äîâ íåáîëüøîé ïîâåðõíîñòè (îáû÷íî ïëàòèíî- âûå èëè çîëîòûå), íàõîäÿùèõñÿ ïîä íàïðÿæåíè- åì, äîñòàòî÷íûì äëÿ ïðîòåêàíèÿ êàòîäíîãî è àíîäíîãî ïðîöåññîâ ïðè íàëè÷èè â ðàñòâîðå îêèñëèòåëüíî-âîññòàíîâèòåëüíîé ïàðû. Ýòî âèä òèòðîâàíèÿ ðåêîìåíäóåòñÿ ïðè éîäîìåòðè- ÷åñêîì è íèòðèòîìåòðè÷åñêîì îïðåäåëåíèè, à òàêæå ïðè îïðåäåëåíèè âîäû ïî ìåòîäó Ê. Ôè- øåðà. Îáîðóäîâàíèå. Ïðèáîð äëÿ àìïåðîìåòðè÷å- ñêîãî òèòðîâàíèÿ ñîñòîèò èç èñòî÷íèêà ïîñòî- ÿííîãî òîêà ñ ðåãóëèðóåìûì íàïðÿæåíèåì, ìèê- ðîàìïåðìåòðà è ýëåêòðîäíîé ïàðû.  êà÷åñòâå èíäèêàòîðíîãî ýëåêòðîäà îáû÷íî èñïîëüçóþò èíåðòíûå ýëåêòðîäû — ïëàòèíîâûé, çîëîòîé, ðòóòíûé êàïåëüíûé, ãðàôèòîâûé èëè ñòåêëîóã- ëåðîäíûé, à òàêæå ñäåëàííûé èç ýòèõ ìàòåðèà- ëîâ âðàùàþùèéñÿ äèñêîâûé ýëåêòðîä.  êà÷åñò- âå ýëåêòðîäà ñðàâíåíèÿ îáû÷íî èñïîëüçóþò êà- ëîìåëüíûé èëè õëîðñåðåáðÿíûé ýëåêòðîä. Ïðè òèòðîâàíèè â ñðåäàõ ñ áîëüøèì ñîïðî- òèâëåíèåì ìîæåò èñïîëüçîâàòüñÿ òðåõýëåêòðîä- íàÿ ñõåìà. Íàïðÿæåíèå íàêëàäûâàåòñÿ íà èíäè- êàòîðíûé è âñïîìîãàòåëüíûé ýëåêòðîäû, à òðå- áóåìûé ïîòåíöèàë èíäèêàòîðíîãî ýëåêòðîäà óñòàíàâëèâàåòñÿ îòíîñèòåëüíî ýëåêòðîäà ñðàâ- íåíèÿ. Ìåòîäèêà. Ïðè àìïåðîìåòðè÷åñêîì òèòðî- âàíèè óñòàíàâëèâàþò ïîòåíöèàë èíäèêàòîðíîãî ýëåêòðîäà, îáåñïå÷èâàþùèé ïðîòåêàíèå ýëåê- òðîõèìè÷åñêîé ðåàêöèè, è ðåãèñòðèðóþò âåëè- ÷èíó òîêà â çàâèñèìîñòè îò êîëè÷åñòâà ïðèáàâ- ëåííîãî òèòðàíòà. Òèòðîâàíèå ïðîäîëæàþò ïî- ñëå äîñòèæåíèÿ ïðåäïîëàãàåìîé òî÷êè ýêâèâàëåíòíîñòè. Ïî ìåíüøåé ìåðå, òðè òî÷êè ñ äâóõ ñòîðîí îò òî÷êè ýêâèâàëåíòíîñòè äîëæíû ëåæàòü íà ïðÿìîé. Êîíå÷íàÿ òî÷êà òèòðîâàíèÿ ÿâëÿåòñÿ òî÷êîé ïåðåñå÷åíèÿ äâóõ ïðÿìûõ. Ïðè àìïåðîìåòðè÷åñêîì òèòðîâàíèè ñ äâó- ìÿ èíäèêàòîðíûìè ýëåêòðîäàìè ðåãèñòðèðóþò âñþ êðèâóþ òèòðîâàíèÿ è èñïîëüçóþò äëÿ îïðå- äåëåíèÿ êîíå÷íîé òî÷êè òèòðîâàíèÿ. Ïåðå÷åíü ïàðàìåòðîâ, óêàçûâàåìûõ â ÷à- ñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ. Êîíêðåòíûå ïàðàìåòðû – òèï èíäèêàòîðíîãî ýëåêòðîäà, ïî- òåíöèàë èíäèêàòîðíîãî ýëåêòðîäà (èëè ðàçíîñòü ïîòåíöèàëîâ äâóõ èíäèêàòîðíûõ ýëåêòðîäîâ), ýëåêòðîä ñðàâíåíèÿ, ìàññó àíàëèçèðóåìîãî âå- ùåñòâà, òèï è êîíöåíòðàöèþ òèòðàíòà –óêàçû- âàþò â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ. 201020019-2019 2.1.2.19.
Ïîòåíöèîìåòðè÷åñêîå òèòðîâàíèå Ïðè ïîòåíöèîìåòðè÷åñêîì òèòðîâàíèè (îáúåìíîì òèòðîâàíèè ñ ïîòåíöèîìåòðè÷åñêèì îïðåäåëåíèåì êîíå÷íîé òî÷êè) êîíå÷íóþ òî÷êó îïðåäåëÿþò ïóòåì ðåãèñòðàöèè èçìåíåíèÿ ïî- òåíöèàëà ìåæäó 2 ýëåêòðîäàìè (ëèáî 1 èíäèêà- òîðíûé ýëåêòðîä è 1 ýëåêòðîä ñðàâíåíèÿ, ëèáî êîìáèíèðîâàííûé ýëåêòðîä), ïîãðóæåííûìè â èñïûòóåìûé ðàñòâîð, êàê ôóíêöèè äîáàâëåííî- ãî îáúåìà òèòðàíòà. Ïðèáîð. Ïðèáîð ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ìèëëè- âîëüòìåòð. Ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû êîììåð- ÷åñêè äîñòóïíûå àâòîìàòè÷åñêèå òèòðàòîðû, ýêñïëóàòèðóåìûå â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèÿ- ìè çàâîäîâ-èçãîòîâèòåëåé, ñ èñïîëüçîâàíèåì 48 ýëåêòðîäîâ, ðåêîìåíäóåìûõ äëÿ îïèñûâàåìîãî òèïà òèòðîâàíèÿ.  çàâèñèìîñòè îò ïðèðîäû îïðåäåëÿåìîãî âåùåñòâà ïîäáèðàþò ïîäõîäÿùèé èíäèêàòîð- íûé ýëåêòðîä, êîòîðûé ìîæåò áûòü ñòåêëÿííûì èëè ìåòàëëè÷åñêèì (íàïðèìåð, ïëàòèíîâûì, çî- ëîòûì èëè ñåðåáðÿíûì). Äëÿ êèñëîòíî-îñíîâíûõ òèòðîâàíèé îáû÷íî èñïîëüçóþò êîìáèíèðîâàííûå ñòåêëÿííûå ýëåêòðîäû. Ìåòîä. Ðàñòâîð îáðàçöà ãîòîâÿò, êàê óêàçà- íî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Äîáàâëÿþò ïîäõîäÿùèå àëèêâîòû òèòðàíòà, óäåëÿÿ îñîáîå âíèìàíèå ñêîðîñòè äîáàâëåíèÿ è âåëè÷èíå øàãà îêîëî êîíå÷íîé òî÷êè. Òèòðîâàíèå ïðîäîëæàþò ñâåðõ ïðåäïîëàãàåìîé êîíå÷íîé òî÷êè äëÿ åå ÷åòêîãî îïðåäåëåíèÿ. Êîíå÷íàÿ òî÷êà òèòðîâàíèÿ ñîîòâåòñòâóåò ìàêñèìàëüíîìó èçìåíåíèþ ïîòåíöèàëà íà ãðà- ôèêå çàâèñèìîñòè çíà÷åíèÿ ïîòåíöèàëà îò îáúå- ìà òèòðàíòà, è âûðàæàåòñÿ êàê ñîîòâåòñòâóþ- ùèé îáúåì òèòðàíòà. Îïðåäåëåíèþ êîíå÷íîé òî÷êè ìîæåò ñïîñîáñòâîâàòü ðåãèñòðàöèÿ ïåð- âîé èëè âòîðîé ïðîèçâîäíîé. Ïðè ïîòåíöèîìåòðè÷åñêîì òèòðîâàíèè ñëà- áîé êèñëîòû èëè îñíîâàíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì íåâîäíûõ ðàñòâîðèòåëåé ïðè íåîáõîäèìîñòè ïðîâîäÿò ëèáî êîíòðîëüíûé îïûò, ëèáî ïðåäâà- ðèòåëüíî íåéòðàëèçóþò ñìåñü ðàñòâîðèòåëåé.  ñëó÷àå åñëè èñïîëüçîâàíèå äëÿ ýòèõ öåëåé ïî- òåíöèîìåòðè÷åñêîãî äåòåêòèðîâàíèÿ íå öåëåñî- îáðàçíî, ñìåñü ðàñòâîðèòåëåé ìîæåò áûòü ïðåä- âàðèòåëüíî íåéòðàëèçîâàíà ïóòåì òèòðîâàíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùåãî èíäèêàòîðà. Íå- êîòîðûå ïðèìåðû ïðèâåäåíû â òàáëèöå 2.1.2.19.-1. 201020020-2019 2.1.2.20. Ôëóîðèìåòðèÿ Ôëóîðèìåòðèÿ — ìåòîä àíàëèçà, îñíîâàí- íûé íà èçìåðåíèè èíòåíñèâíîñòè ôëóîðåñöåí- öèè, èçëó÷àåìîé èñïûòóåìûì âåùåñòâîì, îòíî- ñèòåëüíî ôëóîðåñöåíöèè, èçëó÷àåìîé ñòàíäàðò- íûì îáðàçöîì. Ìåòîä. Èñïûòóåìîå âåùåñòâî ðàñòâîðÿþò â ðàñòâîðèòåëå èëè ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé, óêàçàí- íûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïîëó÷åí- íûé ðàñòâîð ïîìåùàþò â êþâåòó èëè êàìåðó ôëóîðèìåòðà è îáëó÷àþò âîçáóæäàþùèì ñâå- òîì, èìåþùèì êàê ìîæíî áîëüøóþ ìîíîõðîìà- òè÷íîñòü, ïðè äëèíå âîëíû, óêàçàííîé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü èñïóñêàåìîãî ñâå- òà ïîä óãëîì 90° îòíîñèòåëüíî âîçáóæäàþùåãî ñâåòà ïîñëå ïðîõîæäåíèÿ ñêâîçü ôèëüòð, èçáè- ðàòåëüíî ïðîïóñêàþùèé ñâåò ñ äëèíîé âîëíû ìàêñèìàëüíîé ôëóîðåñöåíöèè. Ìîãóò áûòü èñ- ïîëüçîâàíû è äðóãèå òèïû ïðèáîðîâ ïðè óñëî- âèè ïîëó÷åíèÿ àíàëîãè÷íûõ ðåçóëüòàòîâ. Ïðè ïðîâåäåíèè êîëè÷åñòâåííûõ îïðåäåëå- íèé â ïðèáîð ïîìåùàþò ðàñòâîðèòåëü èëè ñìåñü ðàñòâîðèòåëåé, èñïîëüçóåìûå äëÿ ðàñòâî- ðåíèÿ èñïûòóåìîãî âåùåñòâà, è óñòàíàâëèâàþò ðåãèñòðèðóþùåå óñòðîéñòâî ïðèáîðà íà íóëå- âîå çíà÷åíèå. Çàòåì ïîìåùàþò ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð è óñòàíàâëèâàþò ÷óâñòâèòåëüíîñòü ïðèáîðà òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îòêëèê ïîêàçà- íèé áûë áîëüøå 50. Åñëè äðóãîå ðåãóëèðîâàíèå áûëî ïðîâåäåíî ñ èçìåíåíèåì øèðèíû ùåëè, ïîâòîðíî óñòàíàâëèâàþò ðåãèñòðèðóþùåå óñò- ðîéñòâî ïðèáîðà íà íóëåâîå çíà÷åíèå è ñíîâà èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà. Çàòåì â ïðèáîð ïîìåùàþò èñïûòóåìûé ðàñòâîð ñ íåèçâåñòíîé êîíöåíòðà- öèåé è ðåãèñòðèðóþò ïîêàçàíèÿ ïðèáîðà.
Êîí- öåíòðàöèþ (ñõ) èñïûòóåìîãî âåùåñòâà â ðàñòâî- ðå ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: c I c I x x s s = , ãäå: cx — êîíöåíòðàöèÿ èñïûòóåìîãî ðàñòâî- ðà; cs — êîíöåíòðàöèÿ ñòàíäàðòíîãî ðàñòâî- ðà; Ix — èíòåíñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà; Is — èíòåíñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà. Åñëè çíà÷åíèÿ èíòåíñèâíîñòè ôëóîðåñöåí- öèè íå ñòðîãî ïðîïîðöèîíàëüíû çíà÷åíèÿì êîí- 49 Òàáëèöà 2.1.2.19.-1. — Èíäèêàòîðû, ïîäõîäÿùèå äëÿ íåéòðàëèçàöèè ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé Òèòðàíò Èíäèêàòîð Õëîðíàÿ êèñëîòà Êðèñòàëëè÷åñêîãî ôèîëåòîâîãî ðàñòâîð Ð Òåòðàáóòèëàììîíèÿ ãèäðîêñèä 3 ã/ë ðàñòâîð òèìîëîâîãî ñèíåãî Ð â ìåòàíîëå Ð Íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ýòàíîëüíûé ðàñòâîð Òèìîëôòàëåèíà ðàñòâîð Ð öåíòðàöèè ðàñòâîðîâ, èçìåðåíèÿ ìîãóò ïðîâî- äèòüñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì êàëèáðîâî÷íîãî ãðà- ôèêà.  íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ èçìåðåíèÿ ìîãóò ïðî- âîäèòüñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ôèêñèðîâàííîãî ñòàíäàðòà (íàïðèìåð, ôëóîðåñöèðóþùåãî ñòåê- ëà èëè ðàñòâîðà ôëóîðåñöèðóþùåé æèäêîñòè).  òàêèõ ñëó÷àÿõ êîíöåíòðàöèÿ èñïûòóåìîãî âå- ùåñòâà ìîæåò îïðåäåëÿòüñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà, ïîñòðîåííîãî â òåõ æå óñëîâèÿõ. 201020021-2019 2.1.2.21. Àòîìíî-ýìèññèîííàÿ ñïåêòðîìåòðèÿ ÎÑÍÎÂÍÎÉ ÏÐÈÍÖÈÏ Àòîìíàÿ ýìèññèÿ — ïðîöåññ èñïóñêàíèÿ ýëåêòðîìàãíèòíîãî èçëó÷åíèÿ âîçáóæäåííûìè àòîìàìè èëè èîíàìè.  àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåòðèè èñïûòóåìûé îáðàçåö ïîäâåðãà- åòñÿ âîçäåéñòâèþ äîñòàòî÷íî âûñîêèõ òåìïåðà- òóð, âûçûâàþùèõ êàê äèññîöèàöèþ íà àòîìû, òàê è çíà÷èòåëüíîå êîëè÷åñòâî ñîóäàðåíèé, ïðè- âîäÿùèõ ê âîçáóæäåíèþ è èîíèçàöèè àòîìîâ èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Àòîìû è èîíû, áóäó÷è â âîçáóæäåííîì ñîñòîÿíèè, ñïîñîáíû âîçâðà- ùàòüñÿ â îñíîâíîå ýíåðãåòè÷åñêîå ñîñòîÿíèå ñ ïåðåäà÷åé òåïëîâîé èëè èçëó÷àþùåé ýíåðãèè è èñïóñêàíèåì (ýìèññèåé) ýëåêòðîìàãíèòíîãî èç- ëó÷åíèÿ. Ýìèññèîííûé ñïåêòð ýëåìåíòà ñîäåð- æèò íåñêîëüêî áîëüøå ëèíèé, ÷åì ñîîòâåòñò- âóþùèé àáñîðáöèîííûé ñïåêòð. Àòîìíî-ýìèññèîííàÿ ñïåêòðîìåòðèÿ — ìå- òîä îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ õèìè÷åñêîãî ýëå- ìåíòà â èñïûòóåìîì îáðàçöå ïîñðåäñòâîì èçìå- ðåíèÿ èíòåíñèâíîñòè îäíîé èç ýìèññèîííûõ ëèíèé àòîìíîãî ïàðà ýëåìåíòà. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû, ñîîòâåòñòâóþùåé âûáðàííîé ýìèññèîííîé ëèíèè.  äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñ- ñìàòðèâàåòñÿ òîëüêî ïëàìåííàÿ àòîìèçàöèÿ. Ìåòîä àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåòðèè ñ èíäóêòèâíî ñâÿçàííîé ïëàçìîé (ÀÝÑ-ÈÑÏ) îïèñàí â äðóãîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. ÏÐÈÁÎÐ Ãëàâíûìè ñîñòàâëÿþùèìè ÷àñòÿìè ïðèáîðà ÿâëÿþòñÿ: – ñèñòåìà ââåäåíèÿ è ðàñïûëåíèÿ îáðàçöà; – ïëàìåííûé ãåíåðàòîð àòîìíîãî ïàðà; – ìîíîõðîìàòîð; – äåòåêòîð; – áëîê ñáîðà äàííûõ. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïëàìåíè ìîãóò áûòü èñïîëü- çîâàíû âîäîðîä, àöåòèëåí, ïðîïàí èëè áóòàí â ñî÷åòàíèè ñ êèñëîðîäîì èëè âîçäóõîì. Âûáîð ãåíåðàòîðà àòîìíîãî ïàðà ÿâëÿåòñÿ êðèòè÷å- ñêèì ìîìåíòîì, òàê êàê îí äîëæåí îáåñïå÷è- âàòü äîñòàòî÷íóþ ýíåðãèþ äëÿ âîçáóæäåíèÿ è ðàñïûëåíèÿ àòîìîâ. Àòîìíûå ñïåêòðû, ïîëó- ÷åííûå ñ èñïîëüçîâàíèåì ïëàìåííîãî ãåíåðàòî- ðà àòîìíîãî ïàðà, èìåþò ïðåèìóùåñòâà, áóäó÷è áîëåå ïðîñòûìè, ïî ñðàâíåíèþ ñî ñïåêòðàìè, ïîëó÷åííûìè ñ èñïîëüçîâàíèåì ãåíåðàòîðîâ àòîìíîãî ïàðà äðóãèõ òèïîâ, îäíàêî îñíîâíûì ëèìèòèðóþùèì ôàêòîðîì â åãî èñïîëüçîâàíèè ÿâëÿåòñÿ íåäîñòàòî÷íàÿ ìîùíîñòü äëÿ âîçáóæ- äåíèÿ àòîìîâ ìíîãèõ ýëåìåíòîâ. Ïðåäïî÷òè- òåëüíûì ðàñòâîðèòåëåì äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èñ- ïûòóåìûõ ðàñòâîðîâ è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ÿâ- ëÿåòñÿ ïîäêèñëåííàÿ âîäà, íî ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû è îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè, åñëè äîêàçàíî, ÷òî îíè íå âëèÿþò íà ñòàáèëü- íîñòü ïëàìåíè. ÈÍÒÅÐÔÅÐÅÍÖÈß Ñïåêòðàëüíóþ èíòåðôåðåíöèþ óìåíüøàþò èëè èñêëþ÷àþò ïóòåì âûáîðà äëÿ èçìåðåíèÿ ïîäõîäÿùåé ëèíèè ñïåêòðà ëèáî ïîäáîðà øèðè- íû ùåëè.
Ôèçè÷åñêóþ èíòåðôåðåíöèþ êîððåê- òèðóþò ðàçâåäåíèåì ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà, ïîäáîðîì ìàòðèöû èëè èñïîëüçîâàíèåì ìåòîäà ñòàíäàðòíûõ äîáàâîê. Õèìè÷åñêóþ èí- òåðôåðåíöèþ óìåíüøàþò èñïîëüçîâàíèåì õè- ìè÷åñêèõ ìîäèôèêàòîðîâ èëè èîíèçàöèîííûõ áóôåðîâ. ÝÔÔÅÊÒ ÏÀÌßÒÈ Âëèÿíèå ýôôåêòà ïàìÿòè, îáóñëîâëåííîãî îñàæäåíèåì îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà â ïðèáî- ðå, ìîæåò áûòü ñíèæåíî òùàòåëüíûì ïðîìûâà- íèåì ïðèáîðà ìåæäó èñïûòàíèÿìè, ðàçâåäåíè- åì, åñëè ýòî âîçìîæíî, èçìåðÿåìûõ ðàñòâîðîâ, ñíèæàþùèì òàêèì îáðàçîì ñîäåðæàíèå ñîëè, è ïî âîçìîæíîñòè áûñòðûì âïðûñêèâàíèåì ðàñ- òâîðîâ. ÌÅÒÎÄ Îïðåäåëåíèÿ ïðîâîäÿò ïóòåì ñðàâíåíèÿ ñî ñòàíäàðòíûìè ðàñòâîðàìè ñ èçâåñòíûìè êîí- 50 öåíòðàöèÿìè îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà ìåòîäîì êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà (ìåòîä I) èëè ìåòîäîì ñòàíäàðòíûõ äîáàâîê (ìåòîä II). Àòîìíî-ýìèññèîííûé ñïåêòðîìåòð âûâîäÿò íà ðåæèì â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé çàâî- äà-ïðîèçâîäèòåëÿ è óñòàíàâëèâàþò íåîáõîäè- ìóþ äëèíó âîëíû. Óñòàíàâëèâàþò ïàðàìåòðû ýêñïåðèìåíòà (òåìïåðàòóðà ïëàìåíè, íàñòðîéêà ãîðåëêè, èñïîëüçîâàíèå èîííîãî áóôåðà, êîí- öåíòðàöèÿ ðàñòâîðîâ), íåîáõîäèìûå äëÿ îïðå- äåëåíèÿ àíàëèçèðóåìîãî ýëåìåíòà, ó÷èòûâàÿ ìàòðèöó îáðàçöà.  ãåíåðàòîð àòîìíîãî ïàðà ââîäÿò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð è íàñòðàèâàþò ðå- ãèñòðèðóþùåå óñòðîéñòâî íà íóëåâîå çíà÷åíèå èëè íà çíà÷åíèå êîíòðîëüíîãî îïûòà. Ââîäÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà ñ íàèáîëüøåé êîíöåíòðàöèåé è íàñòðàèâàþò ïðè- áîð òàê, ÷òîáû ïîëó÷èòü ðåãèñòðèðóåìûé ñèã- íàë â îïòèìàëüíîì äèàïàçîíå èçìåðåíèé. Ïðåäïî÷òèòåëüíî, ÷òîáû êîíöåíòðàöèè ðàñ- òâîðîâ íàõîäèëèñü â ëèíåéíîé ÷àñòè êàëèáðî- âî÷íîãî ãðàôèêà. Åñëè ýòî íåâîçìîæíî, ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû êðèâîëèíåéíûå êàëèáðî- âî÷íûå ãðàôèêè ñ ïðèìåíåíèåì ïîäõîäÿùåãî ïðîãðàììíîãî îáåñïå÷åíèÿ. Íà âñåõ ýòàïàõ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ ðåêî- ìåíäóåòñÿ ïî âîçìîæíîñòè èñïîëüçîâàòü ïîëè- ìåðíóþ ëàáîðàòîðíóþ ïîñóäó. ÌÅÒÎÄ I — ÌÅÒÎÄ ÊÀËÈÁÐÎÂÎ×ÍÎÃÎ ÃÐÀÔÈÊÀ Îáû÷íî äëÿ èçìåðåíèé ãîòîâÿò è èñïîëüçó- þò òðè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ îïðåäåëÿåìîãî ýëå- ìåíòà è êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ðàñòâîð èñïûòóåìîãî îáðàçöà (èñïûòóåìûé ðàñòâîð) ãîòîâÿò, êàê óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå. Íå ìåíåå òðåõ ðàñòâîðîâ ñðàâ- íåíèÿ îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà ãîòîâÿò òàê, ÷òî- áû äèàïàçîí êîíöåíòðàöèé ýòèõ ðàñòâîðîâ âêëþ÷àë îæèäàåìîå çíà÷åíèå êîíöåíòðàöèè îï- ðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå. Äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî àíàëèçà îïòèìàëüíûå çíà- ÷åíèÿ êàëèáðîâêè äîëæíû íàõîäèòüñÿ â äèàïà- çîíå îò 0,7 äî 1,3 îò îæèäàåìîãî ñîäåðæàíèÿ îï- ðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà èëè îò ïðåäåëà, óêàçàííî- ãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Äëÿ àíàëèçà íà ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé îïòèìàëüíûå çíà÷åíèÿ êàëèáðîâêè äîëæíû íàõîäèòüñÿ â äèà- ïàçîíå îò ïðåäåëà îáíàðóæåíèÿ äî 1,2 îò ïðå- äåëüíîãî çíà÷åíèÿ äëÿ îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà. Ëþáûå ðåàêòèâû, èñïîëüçóåìûå ïðè ïðèãîòîâ- ëåíèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ïðèáàâëÿþò â êîíòðîëüíûé ðàñòâîð è ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ â òàêèõ æå êîëè÷åñòâàõ, êàê è â èñïûòóåìûé ðàñ- òâîð. Ââîäÿò ðàñòâîðû, èñïîëüçóÿ îäèíàêîâîå êî- ëè÷åñòâî ïîâòîðîâ äëÿ ïîëó÷åíèÿ óñòîé÷èâûõ ðåçóëüòàòîâ. Ðàñ÷åò. Ñòðîÿò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ çà- âèñèìîñòè ñðåäíèõ çíà÷åíèé ýìèññèè ðàñòâî- ðîâ ñðàâíåíèÿ îò êîíöåíòðàöèè, ïî êîòîðîé îï- ðåäåëÿþò êîíöåíòðàöèþ ýëåìåíòà â èñïûòóå- ìîì ðàñòâîðå. ÌÅÒÎÄ II — ÌÅÒÎÄ ÑÒÀÍÄÀÐÒÍÛÕ ÄÎÁÀÂÎÊ Ðàñòâîð èñïûòóåìîãî îáðàçöà (èñïûòóåìûé ðàñòâîð) ãîòîâÿò, êàê óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå. Ðàâíûå îáúåìû èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò íå ìåíåå ÷åì â òðè ìåðíûå êîëáû îäèíàêîâîãî îáúåìà.
Âî âñå ìåðíûå êîë- áû êðîìå îäíîé ïðèáàâëÿþò ïðîïîðöèîíàëüíî óâåëè÷èâàþùèåñÿ îáúåìû ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ ñ èçâåñòíîé êîíöåíòðàöèåé îïðåäåëÿåìîãî ýëå- ìåíòà, ïîëó÷àÿ ñåðèþ ðàñòâîðîâ, ñîäåðæàùèõ óñòîé÷èâî âîçðàñòàþùèå êîíöåíòðàöèè ýëåìåí- òà, çíà÷åíèÿ ýìèññèè êîòîðîãî, åñëè ýòî âîç- ìîæíî, íàõîäÿòñÿ â ëèíåéíîé îáëàñòè êàëèáðî- âî÷íîãî ãðàôèêà. Äîâîäÿò ñîäåðæèìîå êàæäîé êîëáû ðàñòâîðèòåëåì äî ìåòêè. Ââîäÿò ðàñòâîðû, èñïîëüçóÿ îäèíàêîâîå êî- ëè÷åñòâî ïîâòîðîâ äëÿ ïîëó÷åíèÿ óñòîé÷èâûõ ðåçóëüòàòîâ. Ðàñ÷åò. Ìåòîäîì íàèìåíüøèõ êâàäðàòîâ ðàññ÷èòûâàþò ëèíåéíîå óðàâíåíèå ãðàôèêà è ïî íåìó – êîíöåíòðàöèþ îïðåäåëÿåìîãî ýëå- ìåíòà â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå. ÂÀËÈÄÀÖÈß ÌÅÒÎÄÈÊÈ ×åðåç îïðåäåëåííûå âðåìåííûå èíòåðâàëû âåðèôèöèðóþò óäîâëåòâîðèòåëüíîå èñïîëíåíèå ìåòîäèêè, îïèñàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. ËÈÍÅÉÍÎÑÒÜ Ãîòîâÿò è àíàëèçèðóþò íå ìåíåå ÷åòûðåõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ, êîíöåíòðàöèÿ êîòîðûõ íà- õîäèòñÿ â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà êàëèáðîâêè, è êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ïðîâîäÿò íå ìåíåå ïÿòè èçìåðåíèé. Èñïîëüçóÿ âñå ïîëó÷åííûå äàííûå, ðàññ÷è- òûâàþò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ ìåòîäîì íàè- ìåíüøèõ êâàäðàòîâ. Ñòðîÿò êðèâóþ ðåãðåññèè, îòìå÷àÿ ñðåäíèå çíà÷åíèÿ, èçìåðåííûå çíà÷å- 51 íèÿ è äîâåðèòåëüíûé èíòåðâàë êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà. Ìåòîä ÿâëÿåòñÿ ïðèãîäíûì ïðè óñëî- âèè ñîáëþäåíèÿ ñëåäóþùèõ òðåáîâàíèé: – êîýôôèöèåíò êîððåëÿöèè äîëæåí áûòü íå ìåíåå 0,99; – íà êàëèáðîâî÷íîì ãðàôèêå ïîãðåøíîñòè êàæäîãî êàëèáðîâî÷íîãî óðîâíÿ äîëæíû áûòü ðàñïðåäåëåíû ñëó÷àéíûì îáðàçîì. Ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå è îòíîñè- òåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå äëÿ íàèìåíü- øåãî è íàèáîëüøåãî êàëèáðîâî÷íîãî óðîâíÿ.  ñëó÷àå åñëè îòíîøåíèå ðàññ÷èòàííîãî ñòàíäàðòíîãî îòêëîíåíèÿ íàèìåíüøåãî è íàè- áîëüøåãî êàëèáðîâî÷íîãî óðîâíÿ ìåíåå 0,5 èëè áîëåå 2,0, òî áîëåå òî÷íàÿ îöåíêà êàëèáðîâî÷- íîãî ãðàôèêà ìîæåò áûòü ïîëó÷åíà ñ èñïîëüçî- âàíèåì âçâåøåííîé ëèíåéíîé ðåãðåññèè. Ëè- íåéíàÿ è êâàäðàòè÷íàÿ âåñîâàÿ ôóíêöèè ïðèìå- íÿþòñÿ ê ïîëó÷åííûì äàííûì äëÿ íàõîæäåíèÿ íàèáîëåå ïîäõîäÿùåé äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ âåñî- âîé ôóíêöèè. Åñëè ñðåäíèå çíà÷åíèÿ ïðè ñðàâ- íåíèè ñ êàëèáðîâî÷íûì ãðàôèêîì ïðîÿâëÿþò îòêëîíåíèå îò ëèíåéíîñòè, èñïîëüçóþò äâóõ- ìåðíóþ ëèíåéíóþ ðåãðåññèþ. ÏÐÀÂÈËÜÍÎÑÒÜ Ïðåäïî÷òèòåëüíî âåðèôèöèðîâàòü ïðàâèëü- íîñòü ñ èñïîëüçîâàíèåì ñåðòèôèöèðîâàííûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ. Åñëè ýòî íåâîçìîæíî, ïðîâåðÿþò îòêðûâàåìîñòü. Îòêðûâàåìîñòü.  ñëó÷àå ìåòîäèê êîëè÷å- ñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ îòêðûâàåìîñòü äîëæíà áûòü îò 90 % äî 110 %. Äëÿ äðóãèõ îïðåäåëå- íèé, íàïðèìåð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñëåäîâûõ êîëè- ÷åñòâ ýëåìåíòà, îòêðûâàåìîñòü äîëæíà áûòü îò 80 % äî 120 % îò òåîðåòè÷åñêîãî çíà÷åíèÿ. Îò- êðûâàåìîñòü ìîæåò áûòü îïðåäåëåíà ñ èñïîëü- çîâàíèåì ïîäõîäÿùåãî ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ìàòðèêñíîãî ðàñòâîðà), ñîäåðæàùåãî èçâåñò- íîå êîëè÷åñòâî îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà (ñðåä- íÿÿ êîíöåíòðàöèÿ êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà). ÏÎÂÒÎÐßÅÌÎÑÒÜ Ïîâòîðÿåìîñòü äîëæíà áûòü íå áîëåå 3 % äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ è íå áîëåå 5 % äëÿ èñïûòàíèÿ íà ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé. ÏÐÅÄÅË ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÃÎ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß Óäîñòîâåðÿþòñÿ, ÷òî ïðåäåë êîëè÷åñòâåííî- ãî îïðåäåëåíèÿ (íàïðèìåð, îïðåäåëåííûé ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ïðèáëèæåíèÿ 10ó) íèæå èçìåðÿå- ìîãî çíà÷åíèÿ. 201020022-2019 2.1.2.22. Àòîìíî-àáñîðáöèîííàÿ ñïåêòðîìåòðèÿ ÎÑÍÎÂÍÎÉ ÏÐÈÍÖÈÏ Àòîìíàÿ àáñîðáöèÿ — ïðîöåññ ïîãëîùåíèÿ ýëåêòðîìàãíèòíîãî èçëó÷åíèÿ ñïåöèôè÷åñêîé äëèíû âîëíû àòîìîì â îñíîâíîì ñîñòîÿíèè ñ ïåðåõîäîì â âîçáóæäåííîå ñîñòîÿíèå. Àòîìû â îñíîâíîì ñîñòîÿíèè ïîãëîùàþò ýíåðãèþ ñ ðå- çîíàíñíîé ÷àñòîòîé, è âñëåäñòâèå òàêîãî ðåçî- íàíñíîãî ïîãëîùåíèÿ ýëåêòðîìàãíèòíîå èçëó- ÷åíèå îñëàáëÿåòñÿ. Ïîãëîùåííàÿ ýíåðãèÿ ôàê- òè÷åñêè ïðÿìî ïðîïîðöèîíàëüíà êîëè÷åñòâó ïðèñóòñòâóþùèõ àòîìîâ.
Äàííàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ïðèâî- äèò îáùóþ èíôîðìàöèþ è îïðåäåëÿåò ïîðÿäîê äåéñòâèÿ ïðè îïðåäåëåíèè ýëåìåíòîâ àòîìíî- àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèåé ëèáî ñ ïîìî- ùüþ àòîìèçàöèè ñ èñïîëüçîâàíèåì ïëàìåíè, ýëåêòðîòåðìè÷åñêîãî èñïàðåíèÿ â ãðàôèòîâîé ïå÷è, ïîëó÷åíèÿ ãèäðèäîâ, ëèáî ñïîñîáîì õî- ëîäíîãî ïàðà äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðòóòè. Àòîìíî-àáñîðáöèîííàÿ ñïåêòðîìåòðèÿ — òåõíèêà îïðåäåëåíèÿ êîíöåíòðàöèè ýëåìåíòà â èñïûòóåìîì îáðàçöå ïóòåì èçìåðåíèÿ ïîãëîùå- íèÿ ýëåêòðîìàãíèòíîãî èçëó÷åíèÿ àòîìíûì ïà- ðîì ýëåìåíòà èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû îäíîé èç ëèíèé ïî- ãëîùåíèÿ (ðåçîíàíñíûõ ëèíèé) îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà. Êîëè÷åñòâî ïîãëîùåííîãî èçëó÷åíèÿ, â ñîîòâåòñòâèè ñ çàêîíîì Áóãåðà-Ëàìáåðòà-Áå- ðà, ïðîïîðöèîíàëüíî êîíöåíòðàöèè ýëåìåíòà. ÏÐÈÁÎÐ Îñíîâíûìè ñîñòàâëÿþùèìè ÷àñòÿìè ïðè- áîðà ÿâëÿþòñÿ: – èñòî÷íèê èçëó÷åíèÿ; – ñèñòåìà ââåäåíèÿ è ðàñïûëåíèÿ îáðàçöà; – àòîìèçàòîð; – ìîíîõðîìàòîð èëè ïîëèõðîìàòîð; – äåòåêòîð; – áëîê ñáîðà äàííûõ. Ïðèáîð îáû÷íî îñíàùàþò ñèñòåìîé êîððåê- öèè ôîíà.  êà÷åñòâå èñòî÷íèêà èçëó÷åíèÿ èñ- ïîëüçóþò ëàìïû ñ ïîëûì êàòîäîì (ËÏÊ, HCL — hollow-cathodelamp) è áåçýëåêòðîäíûå ãàçîðàç- ðÿäíûå ëàìïû (ÁÝÃË, EDL — electrodeless- dischargelamp). Èçëó÷åíèå òàêèõ ëàìï èìååò ñïåêòð îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà, ñîñòîÿùèé èç 52 î÷åíü óçêèõ ëèíèé ñ ïîëóøèðèíîé îêîëî 0,002 íì. Ñóùåñòâóåò òðè òèïà àòîìèçàòîðîâ: – Ïëàìåííûé ñïîñîá Ïëàìåííûé àòîìèçàòîð ñîñòîèò èç ñèñòåìû ðàñïûëåíèÿ ñ ïíåâìàòè÷åñêèì ïðèñïîñîáëåíè- åì äëÿ ïîëó÷åíèÿ àýðîçîëÿ, ðåãóëÿòîðà ãàçà è ãîðåëêè. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ òåìïåðàòóðû îò 2000 K äî 3000 K èñïîëüçóþò ðàçëè÷íûå ñìåñè ãîðþ÷å- ãî ãàçà (ïðîïàí, âîäîðîä è àöåòèëåí) è îêèñëè- òåëÿ (âîçäóõ è îêñèä àçîòà). Êîíôèãóðàöèþ ãî- ðåëêè àäàïòèðóþò ïîä èñïîëüçóåìûå ãàçû, ñêî- ðîñòü ïîäà÷è ãàçà ðåãóëèðóåòñÿ. Îáðàçöû ðàñïûëÿþò, èñïîëüçóÿ ïîäêèñëåííóþ âîäó êàê ïðåäïî÷òèòåëüíûé ðàñòâîðèòåëü äëÿ ïðèãîòîâ- ëåíèÿ èñïûòóåìûõ ðàñòâîðîâ è ðàñòâîðîâ ñðàâ- íåíèÿ. Ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû è îðãàíè÷å- ñêèå ðàñòâîðèòåëè, åñëè ãàðàíòèðîâàíî, ÷òî îíè íå âëèÿþò íà ñòàáèëüíîñòü ïëàìåíè. – Ñïîñîá ýëåêòðîòåðìè÷åñêîé àòîìèçàöèè Îñíîâíûìè ñîñòàâëÿþùèìè ýëåêòðîòåðìè- ÷åñêîãî àòîìèçàòîðà ÿâëÿþòñÿ ãðàôèòîâàÿ òðóá- ÷àòàÿ ïå÷ü è èñòî÷íèê ýëåêòðîýíåðãèè. Ïðè èñ- ïîëüçîâàíèè ãðàôèòîâîé òðóá÷àòîé ïå÷è ïðîèñ- õîäèò ïîëíàÿ àòîìèçàöèÿ îáðàçöà è àòîìíûé ïàð óäåðæèâàåòñÿ íà ïóòè èçëó÷åíèÿ â òå÷åíèå äëèòåëüíîãî âðåìåíè, ÷òî óëó÷øàåò ïðåäåë îï- ðåäåëåíèÿ. Îáðàçöû (æèäêîñòè è òâåðäûå âåùå- ñòâà) ââîäÿò íåïîñðåäñòâåííî â ãðàôèòîâóþ òðóá÷àòóþ ïå÷ü, êîòîðàÿ íàãðåâàåòñÿ ïîñòåïåí- íî ïî çàäàííîé ïðîãðàììå, ñíà÷àëà âûñóøèâàÿ îáðàçåö, çàòåì óäàëÿÿ îñíîâíûå êîìïîíåíòû ìàòðèêñà ïóòåì ïèðîëèçà, ïîñëå ÷åãî àòîìèçè- ðóÿ âåñü îïðåäåëÿåìûé ýëåìåíò. Î÷èùàþò ïå÷ü, íàãðåâàÿ åå äî òåìïåðàòóðû áîëåå âûñîêîé, ÷åì òåìïåðàòóðà àòîìèçàöèè. Ïðîäóâàíèå ãðàôèòî- âîé ïå÷è èíåðòíûì ãàçîì âî âðåìÿ ïèðîëèçà ïðèâîäèò ê áîëåå êà÷åñòâåííîìó ïðîöåññó àòî- ìèçàöèè. – Ñïîñîá õîëîäíîãî ïàðà è ãèäðèäíûé ìåòîä Àòîìíûé ïàð ìîæåò áûòü ïîëó÷åí è âíå ñïåêòðîìåòðà. Òàêîé ñïîñîá ïîëó÷åíèÿ àòîìíî- ãî ïàðà èñïîëüçóþò â ìåòîäå õîëîäíîãî ïàðà ïðè îïðåäåëåíèè ðòóòè èëè äëÿ îïðåäåëåíèÿ òà- êèõ ýëåìåíòîâ, îáðàçóþùèõ ãèäðèäû, êàê ìûøüÿê, ñóðüìà, âèñìóò, ñåëåí è îëîâî.  ñëó- ÷àå îïðåäåëåíèÿ ðòóòè, àòîìû ãåíåðèðóþò õè- ìè÷åñêèì âîññòàíîâëåíèåì ñ ïîìîùüþ îëîâà õëîðèäà èëè íàòðèÿ íàòðèÿ, ïîñëå ÷åãî àòîìíûé ïàð áûñòðî ïåðåíîñÿò ñ ïîìîùüþ èíåðòíîãî ãàçà â õîëîäíóþ êâàðöåâóþ êþâåòó, ðàñïîëî- æåííóþ íà ïóòè èçëó÷åíèÿ, èñïóñêàåìîãî ëàì- ïîé. Ãèäðèäû, ãåíåðèðîâàííûå òàêèì îáðàçîì, ïåðåíîñÿòñÿ ñ ïîìîùüþ èíåðòíîãî ãàçà â ãîðÿ- ÷óþ êþâåòó, ãäå îíè äèññîöèèðóþò íà àòîìû.
ÈÍÒÅÐÔÅÐÅÍÖÈß Ïðè èçìåðåíèÿõ àòîìíîé àáñîðáöèè ìîãóò èìåòü ìåñòî õèìè÷åñêàÿ, ôèçè÷åñêàÿ, èîíèçà- öèîííàÿ è ñïåêòðàëüíàÿ èíòåðôåðåíöèè. Õèìè- ÷åñêóþ èíòåðôåðåíöèþ êîìïåíñèðóþò èñïîëü- çîâàíèåì ìîäèôèêàòîðîâ ìàòðèêñà èëè âûñâî- áîæäàþùèõ àãåíòîâ, ëèáî èñïîëüçîâàíèåì âûñîêèõ òåìïåðàòóð ïëàìåíè àçîòà îêñèäà — àöåòèëåí. Èîíèçàöèîííóþ èíòåðôåðåíöèþ êîìïåíñèðóþò èñïîëüçîâàíèåì ñïåöèàëüíûõ èîíèçàöèîííûõ áóôåðîâ (íàïðèìåð, ëàíòàíî- âûõ èëè öåçèåâûõ). Ôèçè÷åñêóþ èíòåðôåðåí- öèþ, îáóñëîâëåííóþ âûñîêèì ñîäåðæàíèåì ñîëè èëè âÿçêîñòüþ, êîìïåíñèðóþò, èñïîëüçóÿ ðàçâåäåíèå îáðàçöà, ïîñðåäñòâîì ìåòîäà ñòàí- äàðòíûõ äîáàâîê èëè ïîäáîðîì ìàòðèêñà. Ñïåê- òðàëüíàÿ èíòåðôåðåíöèÿ ïðîèñõîäèò ïðè ïåðå- êðûâàíèè ðåçîíàíñíûõ ëèíèé, è äëÿ åå èñêëþ- ÷åíèÿ èñïîëüçóþò äðóãóþ ðåçîíàíñíóþ ëèíèþ. Èñïîëüçîâàíèå êîððåêöèè ôîíà Çååìàíà òàêæå êîìïåíñèðóåò ñïåêòðàëüíóþ èíòåðôåðåíöèþ è ïîìåõè, ñâÿçàííûå ñ ïîãëîùåíèåì èçëó÷åíèÿ ìîëåêóëàìè, îñîáåííî ïðè èñïîëüçîâàíèè ñïî- ñîáà ýëåêòðîòåðìè÷åñêîé àòîìèçàöèè. Òàêæå ê ñïåêòðàëüíîé èíòåðôåðåíöèè ìîæåò ïðèâîäèòü èñïîëüçîâàíèå ìíîãîýëåìåíòíûõ ëàìï ñ ïîëûì êàòîäîì. Ñïåöèôè÷åñêîå èëè íåñïåöèôè÷åñêîå ïîãëîùåíèå èçìåðÿþò â ñïåêòðàëüíîì äèàïàçî- íå, îïðåäåëÿåìîì âûáðàííîé øèðèíîé ùåëè ìîíîõðîìàòîðà (0,2 – 2 íì). ÊÎÐÐÅÊÖÈß ÔÎÍÀ Ðàññåèâàíèå è ôîí óâåëè÷èâàþò çíà÷åíèå èçìåðÿåìîãî ïîãëîùåíèÿ ïðè àòîìèçàöèè ïëà- ìåíåì èëè ïðè ýëåêòðîòåðìè÷åñêîé àòîìèçà- öèè. Ïîãëîùåíèå ôîíîì îõâàòûâàåò øèðîêèé äèàïàçîí äëèí âîëí, â òî âðåìÿ êàê àòîìû ïî- ãëîùàþò â î÷åíü óçêèõ äèàïàçîíàõ ïîðÿäêà 0,005 – 0,02 íì. Ïîãëîùåíèå ôîíîì ìîæåò áûòü ñêîððåêòèðîâàíî èñïîëüçîâàíèåì êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà, èìåþùåãî òî÷íî òàêîé æå ñîñòàâ, ÷òî è ðàñòâîð îáðàçöà, çà èñêëþ÷åíèåì îïðåäåëÿå- ìîãî ýëåìåíòà, ÷òî, îäíàêî, ÷àñòî ÿâëÿåòñÿ íå- îñóùåñòâèìûì. Ïðè ýëåêòðîòåðìè÷åñêîé àòî- ìèçàöèè òåìïåðàòóðà ïèðîëèçà äîëæíà áûòü ïî- äîáðàíà òàê, ÷òîáû èñêëþ÷èòü ïðîäóêòû ðàçëîæåíèÿ ìàòðèêñà, âûçûâàþùèå ôîíîâîå 53 ïîãëîùåíèå. Êîððåêöèÿ ôîíà ìîæåò áûòü ïðî- âåäåíà òàêæå ñ èñïîëüçîâàíèåì äâóõ ðàçëè÷íûõ èñòî÷íèêîâ ýíåðãèè: ëàìïû ñ ïîëûì êàòîäîì, ñ ïîìîùüþ êîòîðîé èçìåðÿþò îáùåå ïîãëîùåíèå (ýëåìåíò + ôîí), è äåéòåðèåâîé ëàìïû ñ íåïðå- ðûâíîé ýìèññèåé, ñ ïîìîùüþ êîòîðîé èçìåðÿ- þò ôîíîâîå ïîãëîùåíèå. Äëÿ êîððåêöèè ôîíà ñèãíàë, ïîëó÷åííûé îò äåéòåðèåâîé ëàìïû, âû- ÷èòàþò èç ñèãíàëà, ïîëó÷åííîãî îò ëàìïû ñ ïî- ëûì êàòîäîì. Ýòîò ñïîñîá ëèìèòèðîâàí ñïåê- òðàëüíûì äèàïàçîíîì äåéòåðèåâîé ëàìïû (îò 190 íì äî 400 íì). Ôîíîâîå ïîãëîùåíèå òàêæå ìîæåò áûòü íàéäåíî ïóòåì èçìåðåíèÿ ïîãëîùå- íèÿ ïðè äâóõ äëèíàõ âîëí: ðåçîíàíñíîé ëèíèè è äëèíå âîëíû, áëèçêîé ê ðåçîíàíñíîé, íî ïðè êî- òîðîé íå íàáëþäàåòñÿ ïîãëîùåíèÿ îáðàçöîì, è ïîñëåäóþùèì âû÷èòàíèåì èç ïîãëîùåíèÿ ðåçî- íàíñíîé ëèíèè ïîãëîùåíèÿ âòîðîé äëèíû âîë- íû. Åùå îäèí ñïîñîá êîððåêöèè ôîíà — ýôôåêò Çååìàíà (îñíîâàí íà ðàñùåïëåíèè Çååìàíà ëè- íèè ïîãëîùåíèÿ â ìàãíèòíîì ïîëå). Äàííûé ñïîñîá îñîáåííî ïîëåçåí â ñëó÷àå, åñëè ôîí èìååò òîíêóþ ñòðóêòóðó, à òàêæå ïîçâîëÿåò çíà- ÷èòåëüíî ñêîððåêòèðîâàòü ôîí â äèàïàçîíå îò 185 íì äî 900 íì.
ÂÛÁÎÐ ÓÑËÎÂÈÉ ÏÐÎÂÅÄÅÍÈß ÈÑÏÛÒÀÍÈß Ïîñëå ïîäáîðà ïîäõîäÿùåé äëèíû âîëíû è øèðèíû ùåëè äëÿ îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà ðàñ- ñìàòðèâàþò ñëåäóþùèå ìîìåíòû: – êîððåêöèþ íåñïåöèôè÷åñêîãî ôîíîâîãî ïîãëîùåíèÿ; – íåîáõîäèìîñòü ïðèáàâëåíèÿ õèìè÷åñêèõ ìîäèôèêàòîðîâ èëè èîíèçàöèîííûõ áóôåðîâ ê îáðàçöó, à òàêæå ê êîíòðîëüíîìó ðàñòâîðó è ðàñ- òâîðàì ñðàâíåíèÿ; – ðàçâåäåíèå îáðàçöà (íàïðèìåð, äëÿ ìèíè- ìèçàöèè ôèçè÷åñêîé èíòåðôåðåíöèè); – äåòàëè òåìïåðàòóðíîé ïðîãðàììû, ïðåä- âàðèòåëüíûé íàãðåâ, âûñóøèâàíèå, ïèðîëèç, àòîìèçàöèþ, ïîñòàòîìèçàöèþ ñî âðåìåíåì ëè- íåéíîãî íàðàñòàíèÿ è âðåìåíåì óäåðæèâàíèÿ; – ðàñõîä èíåðòíîãî ãàçà; – ìîäèôèêàòîðû ìàòðèêñà äëÿ ýëåêòðîòåð- ìè÷åñêîé àòîìèçàöèè (ïå÷ü); – õèìè÷åñêèå âîññòàíàâëèâàþùèå ðåàãåí- òû äëÿ îïðåäåëåíèé ðòóòè èëè äðóãèõ ãèäðè- äîáðàçóþùèõ ýëåìåíòîâ âìåñòå ñ òåìïåðàòóðîé êþâåòû ñ õîëîäíûì ïàðîì èëè òåìïåðàòóðû íà- ãðåâàåìîé êþâåòû; – òåõíè÷åñêèå òðåáîâàíèÿ ïî èñïîëíåíèþ ïå÷è (êàìåðà, ïëàòôîðìà Ëüâîâà è äðóãèå). ÌÅÒÎÄ Îïðåäåëåíèÿ ïðîâîäÿò ïóòåì ñðàâíåíèÿ ñî ñòàíäàðòíûìè ðàñòâîðàìè ñ èçâåñòíûìè êîí- öåíòðàöèÿìè îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà ìåòîäîì êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà (ìåòîä I), èëè ìåòîäîì ñòàíäàðòíûõ äîáàâîê (ìåòîä II). Àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ñïåêòðîìåòð âûâî- äÿò íà ðåæèì â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé çà- âîäà-ïðîèçâîäèòåëÿ è óñòàíàâëèâàþò íåîáõîäè- ìóþ äëèíó âîëíû.  ãåíåðàòîð àòîìíîãî ïàðà ââîäÿò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð è íàñòðàèâàþò ðå- ãèñòðèðóþùåå óñòðîéñòâî íà ìàêñèìóì ïðîïóñ- êàíèÿ. Çíà÷åíèå äëÿ êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà ìî- æåò áûòü îïðåäåëåíî ïóòåì èñïîëüçîâàíèÿ ðàñ- òâîðèòåëÿ äëÿ óñòàíîâêè ïðèáîðà íà íóëåâîå çíà÷åíèå. Ââîäÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ îïðåäåëÿå- ìîãî ýëåìåíòà ñ íàèáîëüøåé êîíöåíòðàöèåé è íàñòðàèâàþò ïðèáîð òàê, ÷òîáû ïîëó÷èòü ìàê- ñèìàëüíûé ðåãèñòðèðóåìûé ñèãíàë. Âî èçáåæà- íèå çàãðÿçíåíèÿ è ýôôåêòà ïàìÿòè òùàòåëüíî ïðîìûâàþò ïðèáîð. Ïîñëå çàâåðøåíèÿ àíàëèçà ïðèáîð ïðîìûâàþò âîäîé Ð èëè ïîäêèñëåííîé âîäîé.  ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ òåõíèêè ââîäà òâåð- äûõ ïðîá, âñå óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ îïèñûâàþò â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïðåäïî÷òèòåëüíî, ÷òîáû êîíöåíòðàöèè ðàñ- òâîðîâ íàõîäèëèñü â ëèíåéíîé ÷àñòè êàëèáðî- âî÷íîãî ãðàôèêà. Åñëè ýòî íåâîçìîæíî, ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû êðèâîëèíåéíûå êàëèáðî- âî÷íûå ãðàôèêè ñ ïðèìåíåíèåì ïîäõîäÿùåãî ïðîãðàììíîãî îáåñïå÷åíèÿ. Íà âñåõ ýòàïàõ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ ðåêî- ìåíäóåòñÿ ïî âîçìîæíîñòè èñïîëüçîâàòü ïîëè- ìåðíóþ ëàáîðàòîðíóþ ïîñóäó. Äëÿ ïîäãîòîâêè îáðàçöà ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ ðàñòâîðåíèå, ðàç- ëîæåíèå (êàê ïðàâèëî, â ìèêðîâîëíîâîé ïå÷è), îçîëåíèå èëè ñî÷åòàíèå óêàçàííûõ îïåðàöèé äëÿ òîãî, ÷òîáû î÷èñòèòü ìàòðèêñ îáðàçöà è/èëè óäàëèòü óãëåðîäñîäåðæàùèå âåùåñòâà. Åñëè ïðîöåññ ïðîèñõîäèò â îòêðûòîé ñèñòåìå, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, òåìïåðàòóðà ïðîêàëèâàíèÿ íå äîëæíà ïðåâûøàòü 600 °Ñ ïî ïðè÷èíå ëåòó÷å- ñòè íåêîòîðûõ ìåòàëëîâ. 54 ÌÅÒÎÄ I — ÌÅÒÎÄ ÊÀËÈÁÐÎÂÎ×ÍÎÃÎ ÃÐÀÔÈÊÀ Îáû÷íî äëÿ èçìåðåíèé ãîòîâÿò è èñïîëüçó- þò òðè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ îïðåäåëÿåìîãî ýëå- ìåíòà è êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð ãîòîâÿò, êàê óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Íå ìåíåå òðåõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà ãîòîâÿò òàê, ÷òîáû äèàïàçîí êîíöåíòðàöèé ýòèõ ðàñòâîðîâ âêëþ÷àë îæèäàåìîå çíà÷åíèå êîí- öåíòðàöèè îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà â èñïûòóå- ìîì ðàñòâîðå. Äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî àíàëèçà îï- òèìàëüíûå çíà÷åíèÿ êàëèáðîâêè äîëæíû íàõî- äèòüñÿ â äèàïàçîíå îò 0,7 äî 1,3 îò îæèäàåìîãî ñîäåðæàíèÿ îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà èëè îò ïðåäåëà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå.
Äëÿ àíàëèçà íà ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé îïòèìàëüíûå çíà÷åíèÿ êàëèáðîâêè äîëæíû íà- õîäèòüñÿ â äèàïàçîíå îò ïðåäåëà îáíàðóæåíèÿ äî 1,2 îò ïðåäåëüíîãî çíà÷åíèÿ äëÿ îïðåäåëÿå- ìîãî ýëåìåíòà. Ëþáûå ðåàêòèâû, èñïîëüçóåìûå ïðè ïðèãîòîâëåíèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ïðè- áàâëÿþò â êîíòðîëüíûé ðàñòâîð è ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ â òàêèõ æå êîëè÷åñòâàõ, êàê è â èñïû- òóåìûé ðàñòâîð. Ââîäÿò ðàñòâîðû, èñïîëüçóÿ îäèíàêîâîå êî- ëè÷åñòâî ïîâòîðîâ äëÿ ïîëó÷åíèÿ óñòîé÷èâûõ ðåçóëüòàòîâ. Ðàñ÷åò. Ñòðîÿò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ çà- âèñèìîñòè ñðåäíèõ çíà÷åíèé ïîãëîùåíèÿ ðàñ- òâîðîâ ñðàâíåíèÿ îò êîíöåíòðàöèè, ïî êîòîðîé îïðåäåëÿþò êîíöåíòðàöèþ ýëåìåíòà â èñïûòóå- ìîì ðàñòâîðå. ÌÅÒÎÄ II — ÌÅÒÎÄ ÑÒÀÍÄÀÐÒÍÛÕ ÄÎÁÀÂÎÊ Èñïûòóåìûé ðàñòâîð ãîòîâÿò, êàê óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ðàâíûå îáúåìû èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò íå ìåíåå, ÷åì â òðè ìåðíûå êîëáû îäèíàêîâîãî îáúåìà. Âî âñå ìåðíûå êîëáû êðîìå îäíîé ïðèáàâëÿþò ïðî- ïîðöèîíàëüíî óâåëè÷èâàþùèåñÿ îáúåìû ðàñ- òâîðà ñðàâíåíèÿ ñ èçâåñòíîé êîíöåíòðàöèåé îï- ðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà, ïîëó÷àÿ ñåðèþ ðàñòâî- ðîâ, ñîäåðæàùèõ óñòîé÷èâî âîçðàñòàþùèå êîíöåíòðàöèè îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà, ïîëó- ÷àÿ, åñëè ýòî âîçìîæíî, çíà÷åíèÿ â ëèíåéíîé îáëàñòè êðèâîé. Äîâîäÿò ñîäåðæèìîå êàæäîé êîëáû ðàñòâîðèòåëåì äî ìåòêè. Ââîäÿò ðàñòâîðû, èñïîëüçóÿ îäèíàêîâîå êî- ëè÷åñòâî ïîâòîðîâ äëÿ ïîëó÷åíèÿ óñòîé÷èâûõ ðåçóëüòàòîâ. Ðàñ÷åò. Ìåòîäîì íàèìåíüøèõ êâàäðàòîâ íà- õîäÿò ëèíåéíîå óðàâíåíèå ãðàôèêà è ïî íåìó ðàññ÷èòûâàþò êîíöåíòðàöèþ îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå. ÂÀËÈÄÀÖÈß ÌÅÒÎÄÈÊÈ ×åðåç îïðåäåëåííûå âðåìåííûå èíòåðâàëû âåðèôèöèðóþò óäîâëåòâîðèòåëüíîå èñïîëíåíèå ìåòîäèêè, îïèñàííîéâ ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. ËÈÍÅÉÍÎÑÒÜ Ãîòîâÿò è àíàëèçèðóþò íå ìåíåå ÷åòûðåõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ, êîíöåíòðàöèÿ êîòîðûõ íà- õîäèòñÿ â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà êàëèáðîâêè, è êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ïðîâîäÿò íå ìåíåå ïÿòè èçìåðåíèé. Èñïîëüçóÿ âñå ïîëó÷åííûå äàííûå, ðàññ÷è- òûâàþò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ ìåòîäîì íàè- ìåíüøèõ êâàäðàòîâ. Ñòðîÿò êðèâóþ ðåãðåññèè, îòìå÷àÿ ñðåäíèå çíà÷åíèÿ, èçìåðåííûå çíà÷å- íèÿ è äîâåðèòåëüíûé èíòåðâàë êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà. Ìåòîä ÿâëÿåòñÿ ïðèãîäíûì ïðè óñëî- âèè ñîáëþäåíèÿ ñëåäóþùèõ òðåáîâàíèé: – êîýôôèöèåíò êîððåëÿöèè äîëæåí áûòü íå ìåíåå 0,99; – íà êàëèáðîâî÷íîì ãðàôèêå ïîãðåøíîñòè êàæäîãî êàëèáðîâî÷íîãî óðîâíÿ äîëæíû áûòü ðàñïðåäåëåíû ñëó÷àéíûì îáðàçîì. Ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå è îòíîñè- òåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå äëÿ íàèìåíü- øåãî è íàèáîëüøåãî êàëèáðîâî÷íîãî óðîâíÿ.  ñëó÷àå åñëè îòíîøåíèå ðàññ÷èòàííîãî ñòàíäàðòíîãî îòêëîíåíèÿ íàèìåíüøåãî è íàè- áîëüøåãî êàëèáðîâî÷íîãî óðîâíÿ ìåíåå 0,5 èëè áîëåå 2,0, ìîæåò áûòü ïîëó÷åíà áîëåå òî÷íàÿ îöåíêà êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà ñ èñïîëüçîâà- íèåì âçâåøåííîé ëèíåéíîé ðåãðåññèè. È ëè- íåéíàÿ, è êâàäðàòè÷íàÿ âåñîâàÿ ôóíêöèè ïðèìå- íÿþòñÿ ê ïîëó÷åííûì äàííûì äëÿ íàõîæäåíèÿ íàèáîëåå ïîäõîäÿùåé äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ âåñî- âîé ôóíêöèè. Åñëè ñðåäíèå çíà÷åíèÿ ïðè ñðàâ- íåíèè ñ êàëèáðîâî÷íûì ãðàôèêîì ïðîÿâëÿþò îòêëîíåíèå îò ëèíåéíîñòè, èñïîëüçóþò äâóõ- ìåðíóþ ëèíåéíóþ ðåãðåññèþ. ÏÐÀÂÈËÜÍÎÑÒÜ Ïðåäïî÷òèòåëüíî âåðèôèöèðîâàòü ïðàâèëü- íîñòü ñ èñïîëüçîâàíèåì ñåðòèôèöèðîâàííûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ. Åñëè ýòî íåâîçìîæíî, ïðîâåðÿþò îòêðûâàåìîñòü. 55 Îòêðûâàåìîñòü.  ñëó÷àå ìåòîäèê êîëè÷å- ñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ îòêðûâàåìîñòü äîëæíà áûòü îò 90 % äî 110 %. Äëÿ äðóãèõ îïðåäåëå- íèé, íàïðèìåð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñëåäîâûõ êîëè- ÷åñòâ ýëåìåíòà, îòêðûâàåìîñòü äîëæíà áûòü îò 80% äî 120% îò òåîðåòè÷åñêîãî çíà÷åíèÿ. Îò- êðûâàåìîñòü ìîæåò áûòü îïðåäåëåíà ñ èñïîëü- çîâàíèåì ïîäõîäÿùåãî ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ìàòðèêñíîãî ðàñòâîðà), ñîäåðæàùåãî èçâåñò- íîå êîëè÷åñòâî îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà (ñðåä- íÿÿ êîíöåíòðàöèÿ êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà).
ÏÎÂÒÎÐßÅÌÎÑÒÜ Ïîâòîðÿåìîñòü äîëæíà áûòü íå áîëåå 3 % äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ è íå áîëåå 5 % äëÿ èñïûòàíèÿ íà ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé. ÏÐÅÄÅË ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÃÎ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß Óäîñòîâåðÿþòñÿ, ÷òî ïðåäåë êîëè÷åñòâåííî- ãî îïðåäåëåíèÿ (íàïðèìåð, îïðåäåëåííûé ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ïðèáëèæåíèÿ 10ó) íèæå èçìåðÿå- ìîãî çíà÷åíèÿ. 201020023-2019 2.1.2.23. Àáñîðáöèîííàÿ ñïåêòðîôîòîìåòðèÿ â èíôðàêðàñíîé îáëàñòè Èíôðàêðàñíûå ñïåêòðîôîòîìåòðû ïðèìåíÿ- þò äëÿ çàïèñè ñïåêòðîâ â îáëàñòè îò 4000 ñì–1 äî 650 ñì–1 (îò 2,5 ìêì äî 15,4 ìêì), à â íåêîòî- ðûõ ñëó÷àÿõ äî 200 ñì–1 (äî 50 ìêì). ÏÐÈÁÎÐ Ñïåêòðîôîòîìåòðû äëÿ çàïèñèñïåêòðîâ ñî- ñòîÿò èç ïîäõîäÿùåãî èñòî÷íèêà èçëó÷åíèÿ, ìî- íîõðîìàòîðà èëè èíòåðôåðîìåòðà è äåòåêòîðà.  ñïåêòðîôîòîìåòðàõ ñ Ôóðüå-ïðåîáðàçîâà- íèåì èñïîëüçóåòñÿ ïîëèõðîìàòè÷åñêîå èçëó÷å- íèå è ðàññ÷èòûâàåòñÿ ñïåêòð â çàäàííîé îáëàñ- òè ÷àñòîò ïóòåì Ôóðüå-ïðåîáðàçîâàíèÿ èñõîä- íûõ äàííûõ. Òàêæå ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ñïåêòðîôîòîìåòðû, ñíàáæåííûå îïòè÷åñêîé ñèñòåìîé, ñïîñîáíîé âûäåëÿòü ìîíîõðîìàòè÷å- ñêîå èçëó÷åíèå â èçìåðÿåìîé îáëàñòè. Îáû÷íî ñïåêòð ïðåäñòàâëÿåòñÿ êàê ôóíêöèÿ ïðîïóñêà- íèÿ, ò.å. îòíîøåíèÿ èíòåíñèâíîñòè ïðîøåäøåãî ê ïàäàþùåìó íà îáðàçåö èçëó÷åíèþ. Íî òàêæå ìîæåò áûòü ïðåäñòàâëåí êàê ôóíêöèÿ ïîãëîùå- íèÿ. Îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü (À) îïðåäåëÿþò êàê äåñÿòè÷íûé ëîãàðèôì îáðàòíîé âåëè÷èíûïðî- ïóñêàíèÿ (Ò): À T I I = æ è ç ö ø ÷ = æ è ç ö ø ÷log log10 10 01 , ãäå: T I I = 0 ; I0 — èíòåíñèâíîñòü èçëó÷åíèÿ, ïàäàþùå- ãî íà âåùåñòâî; I — èíòåíñèâíîñòü èçëó÷åíèÿ, ïðîøåä- øåãî ÷åðåç âåùåñòâî. ÏÎÄÃÎÒÎÂÊÀ ÎÁÐÀÇÖÀ ÄËß ÏÎËÓ×ÅÍÈß ÑÏÅÊÒÐΠÏÐÎÏÓÑÊÀÍÈß ÈËÈ ÏÎÃËÎÙÅÍÈß Èñïûòóåìûé îáðàçåö ãîòîâÿò ïî îäíîé èç ñëåäóþùèõ ìåòîäèê. Æèäêîñòè. Æèäêîñòè èññëåäóþò â ôîðìå ïëåíêè, íàõîäÿùåéñÿ ìåæäó äâóìÿ ïëàñòèíêà- ìè, ïðîçðà÷íûìè äëÿ èíôðàêðàñíîãî èçëó÷å- íèÿ, èëè â êþâåòå ñ ñîîòâåòñòâóþùåé òîëùèíîé ñëîÿ, òàêæå ïðîçðà÷íîé äëÿ èíôðàêðàñíîãî èç- ëó÷åíèÿ. Æèäêîñòè èëè òâåðäûå âåùåñòâà â ðàñ- òâîðå. Ãîòîâÿò ðàñòâîð èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ïîäõîäÿùåì ðàñòâîðèòåëå. Âûáèðàþò êîíöåí- òðàöèþ âåùåñòâà è òîëùèíó ñëîÿ êþâåòû, ïî- çâîëÿþùèå ïîëó÷èòü óäîâëåòâîðèòåëüíûé ñïåêòð. Îáû÷íî õîðîøèå ðåçóëüòàòû ïîëó÷àþò ïðè êîíöåíòðàöèÿõ îò 10 ã/ë äî 100 ã/ë èòîëùè- íå ñëîÿ îò 0,5 ìì äî 0,1 ìì. Ïîãëîùåíèå ðàñòâî- ðèòåëÿ êîìïåíñèðóþò ïóòåì ïîìåùåíèÿ â êàíàë ñðàâíåíèÿ àíàëîãè÷íîé êþâåòû, ñîäåðæàùåé âûáðàííûé ðàñòâîðèòåëü. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðèáîðà ñ Ôóðüå-ïðåîáðàçîâàíèåì çàïèñûâàþò ïîî÷åðåäíî ñïåêòð ðàñòâîðèòåëÿ è ñïåêòð îá- ðàçöà, è âû÷èòàþò ïîãëîùåíèå ðàñòâîðèòåëÿ ñ ó÷åòîì êîýôôèöèåíòà êîìïåíñàöèè. Òâåðäûå âåùåñòâà. Òâåðäûå âåùåñòâà èñ- ñëåäóþò â âèäå ñóñïåíçèé, ïîëó÷åííûõ ïóòåì äèñïåðãèðîâàíèÿâ ïîäõîäÿùåé æèäêîñòè, èëè â òâåðäîì ñîñòîÿíèè (äèñêè èç ãàëîãåíèäîâ). Åñëè óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ôîðìèðóþò ïëåíêó èç ðàñïëàâëåííîé ìàññû ìå- æäó äâóìÿ ïëàñòèíàìè, ïðîçðà÷íûìè äëÿ èí- ôðàêðàñíîãî èçëó÷åíèÿ. à) Ñóñïåíçèÿ. Íåáîëüøîå êîëè÷åñòâî èñïû- òóåìîãî âåùåñòâà ðàñòèðàþò ñ ìèíèìàëüíûì êîëè÷åñòâîì âàçåëèíîâîãî ìàñëà Ð èëè äðóãîé ïîäõîäÿùåé æèäêîñòè; îáû÷íî îò 5 ìã äî 56 10 ìã èñïûòóåìîãî âåùåñòâà äîñòàòî÷íî äëÿ ïî- ëó÷åíèÿ ïîäõîäÿùåé ñóñïåíçèè ñ èñïîëüçîâàíè- åì îäíîé êàïëè âàçåëèíîâîãî ìàñëà Ð. Ïîëó÷åí- íóþ ñóñïåíçèþ ñæèìàþò ìåæäó äâóìÿ ïëàñòèí- êàìè, ïðîçðà÷íûìè äëÿ èíôðàêðàñíîãî èçëó÷åíèÿ. á) Äèñêè. Îò 1 ìã äî 2 ìã èñïûòóåìîãî âåùå- ñòâà ðàñòèðàþò ñ 300—400 ìã, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå, òùàòåëüíî èçìåëü÷åííîãî è âûñóøåííîãî êàëèÿ áðîìèäà Ð èëè êàëèÿ õëîðèäà Ð. Îáû÷íî ýòèõ êîëè÷åñòâ äîñòàòî÷íî äëÿ ïîëó÷åíèÿ äèñêà äèàìåòðîì 10 – 15 ìì è ñïåêòðà ñîîòâåòñòâóþ- ùåé èíòåíñèâíîñòè.
Åñëè âåùåñòâî ÿâëÿåòñÿ ãèäðîõëîðèäîì, ðåêîìåíäóþò èñïîëüçîâàòü êà- ëèÿ õëîðèä Ð. Ñìåñü òùàòåëüíî ðàñòèðàþò, ïî- ìåùàþò ðàâíîìåðíî â ïóàíñîí è ïðåññóþò ïðè äàâëåíèè îêîëî 800 ÌÏà (8 ò·ñì–2). Äèñêè èç íå- ñòàáèëüíûõ ïðè îáû÷íûõ àòìîñôåðíûõ óñëîâè- ÿõ èëè ãèãðîñêîïè÷íûõ âåùåñòâïðåññóþò â âà- êóóìå. Ïðè÷èíîé îáðàçîâàíèÿ íåêà÷åñòâåííûõ äèñêîâ ìîãóò áûòü òàêèå ôàêòîðû, êàê íåäîñòà- òî÷íîå èëè ÷ðåçìåðíîå ðàñòèðàíèå, âëàæíîñòü èëè èíûå ïðèìåñè â äèñïåðñèîííîé ñðåäå è íå- äîñòàòî÷íîå èçìåëü÷åíèå ÷àñòèö. Äèñê íåïðèãî- äåí äëÿ èñïûòàíèÿ, åñëè îí ïðè âèçóàëüíîì îñ- ìîòðå íåîäíîðîäåí ïî ïðîçðà÷íîñòè èëè ïðî- ïóñêàíèå ïðè 2000 ñì–1 (5 ìêì) ñîñòàâëÿåò ìåíåå 60 % áåç êîìïåíñàöèè ïðè îòñóòñòâèè ñïåöèôè÷åñêîé ïîëîñû ïîãëîùåíèÿ âåùåñòâà. Ãàçû. Ãàçû èññëåäóþò â êþâåòå, ïðîçðà÷íîé äëÿ èíôðàêðàñíîãî èçëó÷åíèÿ, ñ äëèíîé îïòè- ÷åñêîãî ïóòè îêîëî 100 ìì. Èç êþâåòû îòêà÷è- âàþò âîçäóõ è çàïîëíÿþò åå íåîáõîäèìûì ãàçîì äî òðåáóåìîãî äàâëåíèÿ ÷åðåç êðàí èëè ïðè ïî- ìîùè èãîëü÷àòîãî êëàïàíà ÷åðåç ïîäõîäÿùóþ ãàçîâóþ ëèíèþ ìåæäó êþâåòîé è êîíòåéíåðîì ñ âåùåñòâîì, ïðåäíàçíà÷åííûìäëÿ èñïûòàíèÿ. Ïðèíåîáõîäèìîñòè, äàâëåíèå â êþâåòå äî- âîäÿò äî àòìîñôåðíîãî, èñïîëüçóÿ ãàç, ïðîçðà÷- íûé äëÿ èíôðàêðàñíîãî èçëó÷åíèÿ (íàïðèìåð, àçîò Ð èëè àðãîí Ð). Ìåøàþùåå âëèÿíèå ïîãëî- ùåíèÿ âîäû, óãëåðîäà äèîêñèäà èëè äðóãèõ àò- ìîñôåðíûõ ãàçîâ èñêëþ÷àþò ïóòåì ïîìåùåíèÿ â êàíàë ñðàâíåíèÿ èäåíòè÷íîé êþâåòû, êîòîðàÿ ëèáî âàêóóìèðîâàíà, ëèáî çàïîëíåíà ãàçîì, ïðîçðà÷íûì äëÿ èíôðàêðàñíîãî èçëó÷åíèÿ. ÄËß ÏÎËÓ×ÅÍÈß ÑÏÅÊÒÐΠÄÈÔÔÓÇÍÎÃÎ ÎÒÐÀÆÅÍÈß Òâåðäûå âåùåñòâà. Ñìåñü èñïûòóåìîãî âå- ùåñòâàñòîíêîèçìåëü÷åííûì è âûñóøåííûìêà- ëèÿ áðîìèäîì Ð èëè êàëèÿ õëîðèäîì Ð ðàñòèðà- þò â ïîðîøîê. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ãîòîâÿò ñìåñü, ñîäåðæàùóþ îêîëî 5 % âåùåñòâà. Ñìåñü ðàñòè- ðàþò, ïîìåùàþò â ÷àøêó äëÿ îáðàçöà è çàïèñû- âàþò ñïåêòð îòðàæåíèÿ. Ïîñëå ìàòåìàòè÷åñêîé îáðàáîòêè çàïèñàí- íîãî ñïåêòðà ïî ôóíêöèè Êóáåëêà – Ìóíêà ìî- æåò áûòü ïîëó÷åí ñïåêòð ïîãëîùåíèÿ âåùåñòâà. ÄËß ÏÎËÓ×ÅÍÈß ÑÏÅÊÒÐΠÍÀÐÓØÅÍÍÎÃÎ ÏÎËÍÎÃÎ ÂÍÓÒÐÅÍÍÅÃÎ ÎÒÐÀÆÅÍÈß Íàðóøåííîå ïîëíîå îòðàæåíèå (âêëþ÷àÿ ìíîãîêðàòíîå îòðàæåíèå) êàñàåòñÿ ñâåòà, îáû÷- íî ìíîãîêðàòíî âíóòðåííå îòðàæåííîãî ïðî- ïóñêàþùåé ñðåäîé. Ñóùåñòâóþò ïðèáîðû, ãäå ïðîèñõîäèò òîëüêî îäíî îòðàæåíèå. Èñïûòóå- ìîå âåùåñòâîïîìåùàþò íà âíóòðåííèé îòðà- æàþùèé ýëåìåíò (ÂÎÝ, IRE), íàïðèìåð, èç àë- ìàçà, ãåðìàíèÿ, öèíêà ñåëåíèäà, òàëëèÿ áðîìè- äà — òàëëèÿ éîäèäà (KRS-5) èëè èç äðóãîãî ïîäõîäÿùåãî âåùåñòâà ñ âûñîêèì ïîêàçàòåëåì- ïðåëîìëåíèÿ, è äîáèâàþòñÿ ïëîòíîãî è îäíî- ðîäíîãî êîíòàêòà ñî âñåé ïîâåðõíîñòüþ êðè- ñòàëëà âíóòðåííåãî îòðàæàþùåãî ýëåìåíòà ñ ïîìîùüþ äàâëåíèÿ èëè ðàñòâîðÿÿ âåùåñòâîâ ïîäõîäÿùåì ðàñòâîðèòåëå è âûñóøèâàÿ ïîëó- ÷åííûé ðàñòâîð íà âíóòðåííåì îòðàæàþùåì ýëåìåíòå. Ïðîñìàòðèâàþò ñïåêòð íàðóøåííîãî ïîëíîãî âíóòðåííåãî îòðàæåíèÿ (ÍÏÂÎ, ATR). ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Ñ ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈÅÌ ÑÒÀÍÄÀÐÒÍÛÕ ÎÁÐÀÇÖΠÎáðàçöû èñïûòóåìîãî âåùåñòâàè ñòàíäàðò- íîãî îáðàçöà ãîòîâÿò ïî îäíîé è òîé æå ìåòîäè- êå è çàïèñûâàþò ñïåêòðû â îáëàñòè îò 4000 ñì–1 äî 650 ñì–1 (îò 2,5 ìêì äî 15,4 ìêì) â îäíèõ è òåõ æå óñëîâèÿõ. Ìèíèìóìû ïðîïóñêàíèÿ (ìàê- ñèìóìû ïîãëîùåíèÿ) â ñïåêòðàõ èñïûòóåìîãî âåùåñòâàäîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü ïî ïîëîæå- íèþ è îòíîñèòåëüíîé âåëè÷èíå òàêîâûì â ñïåê- òðå ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà.
Åñëè ñïåêòðû, ïîëó÷åííûå â òâåðäîì ñî- ñòîÿíèè, îòëè÷àþòñÿ ïî ïîëîæåíèþ ìèíèìóìîâ ïðîïóñêàíèÿ (ìàêñèìóìîâ ïîãëîùåíèÿ), òî èñ- ïûòóåìîå âåùåñòâîè ñòàíäàðòíûé îáðàçåö îá- ðàáàòûâàþò îäíèì è òåì æå ñïîñîáîì òàê, ÷òî- áû îíè êðèñòàëëèçîâàëèñü èëè ïîëó÷àëèñü â îä- íîé è òîé æå ôîðìå, èëè îáðàáàòûâàþò ñïîñîáîì, óêàçàííûì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, à çàòåì ñíèìàþò ñïåêòðû. 57 ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Ñ ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈÅÌ ÑÒÀÍÄÀÐÒÍÛÕ ÑÏÅÊÒÐΠÊîíòðîëü ðàçðåøàþùåé ñïîñîáíîñòè.  ñëó÷àå ïðèáîðîâ ñ ìîíîõðîìàòîðîì çàïèñûâàþò ñïåêòð ïëåíêè ïîëèñòèðîëà òîëùèíîé îêîëî 35 ìêì. Ðàçíîñòü x (ñì. ðèñóíîê 2.1.2.23,-1) ìå- æäó ïðîöåíòîì ïðîïóñêàíèÿ â ìàêñèìóìå ïðî- ïóñêàíèÿ À ïðè 2870 ñì–1 (3,48 ìêì) è ìèíèìó- ìå ïðîïóñêàíèÿ  ïðè 2849,5 ñì–1 (3,51 ìêì) äîëæíà áûòü áîëåå 18. Ðàçíîñòü y ìåæäó ïðî- öåíòîì ïðîïóñêàíèÿ â ìàêñèìóìå ïðîïóñêàíèÿ Ñ ïðè 1589 ñì–1 (6,29 ìêì) è ìèíèìóìå ïðîïóñ- êàíèÿ D ïðè 1583 ñì–1 (6,32 ìêì) äîëæíà áûòü áîëåå 10.  ñëó÷àå ïðèáîðîâ ñ Ôóðüå-ïðåîáðàçîâàíè- åì óñòàíàâëèâàþò ïîäõîäÿùåå ðàçðåøåíèå ñ ñî- îòâåòñòâóþùåé àïîäèçàöèåé, ðåêîìåíäóåìîå ïðîèçâîäèòåëåì. Äëÿ êîíòðîëÿ ðàçðåøàþùåé ñïîñîáíîñòè èñïîëüçóþò ïîäõîäÿùèå ìåòîäû, íàïðèìåð, çàïèñûâàþò ñïåêòð ïëåíêè ïîëèñòè- ðîëà òîëùèíîé îêîëî 35 ìêì. Ðàçíîñòü ìåæäó ïîãëîùåíèåì â ìèíèìóìå ïîãëîùåíèÿ ïðè 2870 ñì–1 è ìàêñèìóìå ïîãëîùåíèÿ ïðè 2849,5 ñì–1 äîëæíà áûòü áîëåå 0,33. Ðàçíîñòü ìåæäó ïîãëîùåíèåì â ìèíèìóìå ïîãëîùåíèÿ ïðè 1589 ñì–1è ìàêñèìóìå ïîãëîùåíèÿ ïðè 1583 ñì–1 äîëæíà áûòü áîëåå 0,08. Òèïè÷íûé ñïåêòð ïîëèñòèðîëà, èñïîëüçóå- ìîãî äëÿ ïðîâåðêè ðàçðåøàþùåé ñïîñîáíîñòè. Ïðîâåðêà øêàëû âîëíîâûõ ÷èñåë. Øêàëà âîëíîâûõ ÷èñåë ìîæåò áûòü ïðîâåðåíà ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ïëåíêè ïîëèñòèðîëà, êîòîðàÿ èìååò ìèíèìóì ïðîïóñêàíèÿ (ìàêñèìóì ïîãëî- ùåíèÿ) ïðè âîëíîâûõ ÷èñëàõ (ñì–1), ïðèâåäåí- íûõ â òàáëèöå 2.1.2.23.-1. Ìåòîäèêà. Èñïûòóåìîå âåùåñòâî ãîòîâÿò ê èñïûòàíèþ ñîãëàñíî èíñòðóêöèè, ïðèëîæåííîé ê ñòàíäàðòíîìó ñïåêòðó/ñòàíäàðòíîìó îáðàçöó. Èñïîëüçóÿ óñëîâèÿ, ïðè êîòîðûõ ïðîâîäèëàñü ïðîâåðêà ðàçðåøàþùåé ñïîñîáíîñòè è ïîëó÷åí ñòàíäàðòíûé ñïåêòð, çàïèñûâàþò ñïåêòð èñïû- òóåìîãî âåùåñòâà. Ïîëîæåíèÿ è îòíîñèòåëüíûå âåëè÷èíû ïî- ëîñ âñïåêòðå èñïûòóåìîãî âåùåñòâà è ñòàíäàðò- íîìñïåêòðå äîëæíû ñîãëàñîâûâàòüñÿ ìåæäó ñî- áîé. Êîìïåíñàöèÿ âëèÿíèÿ ïàðîâ âîäû è àò- ìîñôåðíîãî óãëåðîäà äèîêñèäà. Ïðè èñïîëüçî- âàíèè ïðèáîðîâ ñ Ôóðüå-ïðåîáðàçîâàíèåì ñïåê- òðàëüíàÿ èíòåðôåðåíöèÿ, âûçûâàåìàÿ ïàðàìè âîäû è äèîêñèäîì óãëåðîäà, êîìïåíñèðóåòñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùèõ àëãîðèòìîâ â ñî- îòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ. Êðîìå òîãî, ñïåêòðû ìîãóò áûòü ïîëó÷åíû ëèáî íà ïðèáîðàõ, î÷èùåííûõ ñîîòâåòñòâóþùèì îá- ðàçîì, ëèáî ïðè àáñîëþòíî îäèíàêîâûõ óñëîâè- ÿõ çàïèñè îäíîëó÷åâîãî ñïåêòðà ôîíà è ñïåêòðà îáðàçöà. ÏÐÈÌÅÑÈ Â ÃÀÇÀÕ Äëÿ àíàëèçà ïðèìåñåé èñïîëüçóþò êþâåòó, ïðîçðà÷íóþ äëÿ èíôðàêðàñíîãî èçëó÷åíèÿ è 58 Ðèñóíîê 2.1.2.23.-1. Òàáëèöà 2.1.2.23.-1. — Ìèíèìóìû ïðîïóñêàíèÿ è äî- ïóñòèìûå îòêëîíåíèÿ äëÿ ïëåíêè ïîëèñòèðîëà Ìèíèìóì ïðîïóñêàíèÿ (ñì–1) Äîïóñòèìûå îòêëîíåíèÿ(ñì–1) Ïðèáîð ñ ìîíîõðîìàòîðîì Ïðèáîð ñ Ôóðüå- ïðåîáðàçîâàíèåì 3060,0 ±1,5 ±1,0 2849,5 ±2,0 ±1,0 1942,9 ±1,5 ±1,0 1601,2 ±1,0 ±1,0 1583,0 ±1,0 ±1,0 1154,5 ±1,0 ±1,0 1028,3 ±1,0 ±1,0 èìåþùóþ ñîîòâåòñòâóþùóþ äëèíó îïòè÷åñêî- ãî ïóòè (íàïðèìåð, îò 1 ì äî 20 ì). Êþâåòó çà- ïîëíÿþò òàê, êàê óêàçàíî â ðàçäåëå «Ãàçû». Äëÿ îïðåäåëåíèÿ è êîëè÷åñòâåííîé îöåíêè ïðèìå- ñåé èñïîëüçóþò ìåòîäèêè, óêàçàííûå â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ. 201020024-2019 2.1.2.24. Àáñîðáöèîííàÿ ñïåêòðîôîòîìåòðèÿ â óëüòðàôèîëåòîâîé è âèäèìîé îáëàñòÿõ Îïðåäåëåíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè.
Îï- òè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (À) ðàñòâîðà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé äåñÿòè÷íûé ëîãàðèôì îáðàòíîé âåëè÷è- íû ïðîïóñêàíèÿ (Ò) äëÿ ìîíîõðîìàòè÷åñêîãî èçëó÷åíèÿ è âûðàæàåòñÿ ñîîòíîøåíèåì: À T I I = æ è ç ö ø ÷ = æ è ç ö ø ÷log log10 10 01 ãäå: T I I = 0 ; I0 — èíòåíñèâíîñòü ïàäàþùåãî ìîíîõðî- ìàòè÷åñêîãî èçëó÷åíèÿ; I — èíòåíñèâíîñòü ïðîøåäøåãî ìîíî- õðîìàòè÷åñêîãî èçëó÷åíèÿ.  îòñóòñòâèå äðóãèõ ôèçèêî-õèìè÷åñêèõ ôàêòîðîâ èçìåðåííàÿ îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (À) ïðîïîðöèîíàëüíà äëèíå ïóòè (b), ÷åðåç êîòîðûé ïðîõîäèò èçëó÷åíèå, è êîíöåíòðàöèè (ñ) âåùå- ñòâà â ðàñòâîðå â ñîîòâåòñòâèè ñ óðàâíåíèåì: A c b= × ×e , ãäå: e — ìîëÿðíûé êîýôôèöèåíò ïîãëîùåíèÿ; b — äëèíà îïòè÷åñêîãî ïóòè, â ñàíòèìåò- ðàõ; ñ — êîíöåíòðàöèÿ âåùåñòâà â ðàñòâîðå, â ìîëü íà ëèòð. Âåëè÷èíà A1 1 ñì % ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé óäåëü- íûé ïîêàçàòåëü ïîãëîùåíèÿ, òî åñòü îïòè÷å- ñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà âåùåñòâà ñ êîíöåíòðà- öèåé 10 ã/ë â êþâåòå ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì: A1 1 10 ñì Ì.ì. % = ×e . Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èçìåðåíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ïðîâîäÿò ïðè óêàçàííîé äëèíå âîëíû ñ èñïîëüçîâàíèåì êþâåòû 1 ñì. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå èçìåðåíèå ïðîâîäÿò ïî ñðàâíåíèþ ñ òåì æå ðàñòâîðèòåëåì èëè òîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé, â êîòîðîé ðàñòâîðåíî âåùåñòâî. Îïòè÷å- ñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðèòåëÿ, èçìåðåííàÿ ïðî- òèâ âîçäóõà ïðè óêàçàííîé äëèíå âîëíû, íå äîëæíà ïðåâûøàòü 0,4 è æåëàòåëüíî, ÷òîáû îíà áûëà ìåíåå 0,2. Ñïåêòð ïîãëîùåíèÿ ïðåäñòàâëÿ- þò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü èëè åå íåêîòîðàÿ ôóíêöèÿ áûëè ïðèâåäåíû ïî îñè îðäèíàò, à äëèíà âîëíû èëè íåêîòîðàÿ ôóíê- öèÿ îò äëèíû âîëíû — ïî îñè àáñöèññ. Åñëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïðè- âîäÿò òîëüêî îäíî çíà÷åíèå äëÿ ïîëîæåíèÿ ìàê- ñèìóìà ïîãëîùåíèÿ, òî ýòî îçíà÷àåò, ÷òî ïîëó- ÷åííîå çíà÷åíèå ìàêñèìóìà íå äîëæíî îòëè- ÷àòüñÿ îò óêàçàííîãî áîëåå ÷åì íà ±2 íì. Ïðèáîð. Ñïåêòðîôîòîìåòðû, ïðåäíàçíà÷åí- íûå äëÿ èçìåðåíèé â óëüòðàôèîëåòîâîé è âèäè- ìîé îáëàñòÿõ ñïåêòðà, ñîñòîÿò èç îïòè÷åñêîé ñèñòåìû, âûäåëÿþùåé ìîíîõðîìàòè÷åñêîå èç- ëó÷åíèå â îáëàñòè îò 200 íì äî 800 íì, è óñò- ðîéñòâà äëÿ èçìåðåíèÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè. Ïðîâåðêà øêàëû äëèí âîëí. Äëÿ ïðîâåðêè øêàëû äëèí âîëí èñïîëüçóþò ëèíèè âîäîðîä- íîé èëè äåéòåðèåâîé ðàçðÿäíîé ëàìïû èëè ëè- íèè ïàðîâ ðòóòè, à òàêæå ìàêñèìóìû ïîãëîùå- íèÿ ãîëüìèÿ ïåðõëîðàòà ðàñòâîð Ð, êîòîðûå ïðåäñòàâëåíû â òàáëèöå 2.2.2.24.-1. Äîïóñòèìîå îòêëîíåíèå ñîñòàâëÿåò ±1 íì äëÿ óëüòðàôèîëå- òîâîãî è ±3 íì äëÿ âèäèìîãî äèàïàçîíîâ. Òàêæå ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû è äðóãèå ñåðòèôèöè- ðîâàííûå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû. Ïðîâåðêà øêàëû îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè. Ïðîâåðÿþò çíà÷åíèÿ îïòè÷åñêèõ ïëîòíîñòåé, èñïîëüçóÿ ïîäõîäÿùèå ôèëüòðû èëè êàëèÿ äè- õðîìàòà ðàñòâîð Ð ïðè äëèíàõ âîëí, óêàçàí- íûõ â òàáëèöå 2.1.2.24.-2.  òàáëèöå 2.1.2.24.-2 ïðèâåäåíû òî÷íûå çíà÷åíèÿ óäåëüíîãî ïîêàçà- 59 Òàáëèöà 2.1.2.24.-1. Ìàêñèìóìû ïîãëîùåíèÿ (èëè èñ- ïóñêàíèÿ) äëÿ ïðîâåðêè øêàëû äëèí âîëí 241,15 íì (Ho) 404,66 íì (Hg) 253,7 íì (Hg) 435,83 íì (Hg) 287,15 íì (Ho) 486,0 íì (Db) 302,25 íì (Hg) 486,1 íì (Hb) 313,16 íì (Hg) 536,3 íì (Ho) 334,15 íì (Hg) 546,07 íì (Hg) 361,5 íì (Ho) 576,96 íì (Hg) 365,48 íì (Hg) 579,07 íì (Hg) òåëÿ ïîãëîùåíèÿ è åãî äîïóñòèìûå ïðåäåëû äëÿ êàæäîé äëèíû âîëíû. Äàííûå òàáëèöû îñíîâà- íû íà äîïóñòèìîé ïîãðåøíîñòè ïðè èçìåðåíèè ïîãëîùåíèÿ ±0,01. Äëÿ ïðîâåðêè øêàëû îïòè÷åñêèõ ïëîòíî- ñòåé èñïîëüçóþò ðàñòâîðû êàëèÿ äèõðîìàòà Ð, êîòîðûé ïðåäâàðèòåëüíî ñóøàò ïðè òåìïåðàòó- ðå 130 °Ñ äî ïîñòîÿííîé ìàññû.
Äëÿ ïðîâåðêè øêàëû îïòè÷åñêèõ ïëîòíîñòåé ïðè äëèíàõ âîëí 235 íì, 257 íì, 313 íì è 350 íì ðàñòâîðÿþò (57,0 – 63,0) ìã êàëèÿ äèõðîìàòà Ð â 0,005 Ì ðàñòâîðå ñåðíîé êèñëîòû è äîâîäÿò äî îáúåìà 1000,0 ìë ýòèì æå ðàñòâîðèòåëåì. Äëÿ ïðîâåðêè øêàëû îïòè÷åñêèõ ïëîòíîñòåé ïðè äëèíå âîë- íû 430 íì ðàñòâîðÿþò (57,0—63,0) ìã êàëèÿ äè- õðîìàòà Ð â 0,005 Ì ðàñòâîðå ñåðíîéêèñëîòûè äîâîäÿò äî îáúåìà 100,0 ìë ýòèì æå ðàñòâîðèòå- ëåì. Òàêæå ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû è äðóãèå ñåðòèôèöèðîâàííûå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû. Ïðåäåëüíûé óðîâåíü ðàññåÿííîãî ñâåòà. Ðàññåÿííûé ñâåò ìîæåò áûòü îïðåäåëåí ïðè äàííîé äëèíå âîëíû ñ èñïîëüçîâàíèåì ñîîòâåò- ñòâóþùèõ ôèëüòðîâ èëè ðàñòâîðîâ. Íàïðèìåð, îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà 12 ã/ë êàëèÿ õëî- ðèäà Ð â êþâåòå ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì ðåçêî âîç- ðàñòàåò ìåæäó 220 íì è 200 íì è èìååò çíà÷å- íèå áîëåå 2,0 ïðè 198 íì ïðè èñïîëüçîâàíèè âîäû â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîãî ðàñòâîðà. Òàêæå ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû è äðóãèå ñåð- òèôèöèðîâàííûå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû. Ðàçðåøàþùàÿ ñïîñîáíîñòü (äëÿ êà÷åñò- âåííîãî àíàëèçà). Åñëè óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, òî îïðåäåëÿþò ðàçðåøàþ- ùóþ ñïîñîáíîñòü ñïåêòðîôîòîìåòðà ñëåäóþ- ùèì îáðàçîì. Çàïèñûâàþò ñïåêòð 0,02 % (îá/îá) ðàñòâîðà òîëóîëà Ð â ãåêñàíå Ð. Ìèíè- ìàëüíî äîïóñòèìîå çíà÷åíèå îòíîøåíèÿ îïòè- ÷åñêîé ïëîòíîñòè â ìàêñèìóìå ïîãëîùåíèÿ ïðè 269 íì ê îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè â ìèíèìóìå ïî- ãëîùåíèÿ ïðè 266 íì óêàçûâàþò â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå. Òàêæå ìîãóò áûòü èñïîëüçî- âàíû è äðóãèå ñåðòèôèöèðîâàííûå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû. Øèðèíà ñïåêòðàëüíîé ùåëè (äëÿ êîëè÷å- ñòâåííîãî àíàëèçà).  ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ ñïåêòðîôîòîìåòðà ñ èçìåíÿåìîé øèðèíîé ñïåê- òðàëüíîé ùåëè ïðè âûáðàííîé äëèíå âîëíû âîçìîæíû ïîãðåøíîñòè, ñâÿçàííûå ñ øèðèíîé ýòîé ùåëè. Äëÿ èõ èñêëþ÷åíèÿ øèðèíà ñïåê- òðàëüíîé ùåëè äîëæíà áûòü ìàëîé ïî ñðàâíå- íèþ ñ ïîëóøèðèíîé ïîëîñû ïîãëîùåíèÿ è â òî æå âðåìÿ äîëæíà áûòü ìàêñèìàëüíî âåëèêà äëÿ ïîëó÷åíèÿ âûñîêîãî óðîâíÿ I0. Òàêèì îáðàçîì, øèðèíà ùåëè äîëæíà áûòü òàêîé, ÷òîáû äàëü- íåéøåå åå óìåíüøåíèå íå èçìåíÿëî âåëè÷èíó èçìåðÿåìîé îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè. Êþâåòû. Äîïóñòèìûå âàðèàöèè â òîëùèíå ñëîÿ èñïîëüçóåìûõ êþâåò äîëæíû áûòü íå áî- ëåå ±0,005 ñì. Êþâåòû, ïðåäíàçíà÷åííûå äëÿ èñïûòóåìîãî è êîìïåíñàöèîííîãî ðàñòâîðîâ, äîëæíû èìåòü îäèíàêîâîå ïðîïóñêàíèå (èëè îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü) ïðè çàïîëíåíèè îäíèì è òåì æå ðàñòâîðèòåëåì.  ïðîòèâíîì ñëó÷àå ýòî ðàçëè÷èå ñëåäóåò ó÷èòûâàòü. ×èñòêà è îáðàùåíèå ñ êþâåòàìè äîëæíû áûòü àêêóðàòíûìè. ÏÐÎÈÇÂÎÄÍÀß ÑÏÅÊÒÐÎÔÎÒÎÌÅÒÐÈß Â ïðîèçâîäíîé ñïåêòðîôîòîìåòðèè èñïîëü- çóåòñÿ ïðåîáðàçîâàíèå èñõîäíîãî ñïåêòðà ïî- ãëîùåíèÿ (íóëåâîé ïîðÿäîê) â ïðîèçâîäíûå ñïåêòðû ïåðâîãî, âòîðîãî è áîëåå âûñîêèõ ïî- ðÿäêîâ. Ïðîèçâîäíûé ñïåêòð ïåðâîãî ïîðÿäêà ïðåä- ñòàâëÿåò ñîáîé ãðàôèê çàâèñèìîñòè ãðàäèåíòà êðèâîé ïîãëîùåíèÿ (ñêîðîñòü èçìåíåíèÿ îïòè- ÷åñêîé ïëîòíîñòè ñ äëèíîé âîëíû, dA/dl) îò äëèíû âîëíû. Ïðîèçâîäíûé ñïåêòð âòîðîãî ïîðÿäêà ïðåä- ñòàâëÿåò ñîáîé ãðàôèê çàâèñèìîñòè êðèâèçíû ñïåêòðà ïîãëîùåíèÿ îò äëèíû âîëíû (d2A/dl2). Âòîðàÿ ïðîèçâîäíàÿ ïðè ëþáîé äëèíå âîëíû l ñâÿçàíà ñ êîíöåíòðàöèåé ñëåäóþùèì ñîîòíîøå- íèåì: d d d d d d ñì 2 2 2 1 1 2 2 2 10 10 A A c b A cb l l e l = × ¢ = × % ãäå: c¢ — êîíöåíòðàöèÿ ïîãëîùàþùåãî ðàñòâî- ðà, â ãðàììàõ íà ëèòð. Ïðèáîð.
Èñïîëüçóþò ñïåêòðîôîòîìåòð, îò- âå÷àþùèé óêàçàííûì âûøå òðåáîâàíèÿì è îñ- 60 Òàáëèöà 2.1.2.24.-2 Çíà÷åíèÿ óäåëüíîãî ïîêàçàòåëÿ ïîãëîùåíèÿ è åãî äîïóñòèìûå ïðåäåëû Äëèíà âîëíû, íì Óäåëüíûé ïîêàçàòåëü ïîãëîùåíèÿ À1 1 ñì % Äîïóñòèìûå ïðåäåëû À1 1 ñì % 235 124,5 îò 122,9 äî 126,2 257 144,5 îò 142,8 äî 146,2 313 48,6 îò 47,0 äî 50,3 350 107,3 îò 105,6 äî 109,0 430 15,9 îò 15,7 äî 16,1 íàùåííûé àíàëîãîâûì ðåçèñòåíòíîåìêîñòíûì äèôôåðåíöèðóþùèì ìîäóëåì, öèôðîâûì äèô- ôåðåíöèàòîðîì èëè äðóãèìè ñðåäñòâàìè ïîëó- ÷åíèÿ ïðîèçâîäíûõ ñïåêòðîâ. Íåêîòîðûå ìåòî- äû ïîëó÷åíèÿ ïðîèçâîäíûõ ñïåêòðîâ âòîðîãî ïîðÿäêà ñäâèãàþò èõ îòíîñèòåëüíî ñïåêòðà íó- ëåâîãî ïîðÿäêà, ÷òî ñëåäóåò ó÷èòûâàòü â ñëó÷àå ïðèìåíèìîñòè. Ðàçðåøàþùàÿ ñïîñîáíîñòü. Åñëè óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, çàïèñûâàþò ïðîèçâîäíûé ñïåêòð âòîðîãî ïîðÿäêà äëÿ ðàñ- òâîðà 0,02 % (îá/îá) òîëóîëà Ð â ìåòàíîëå Ð, èñïîëüçóÿ ìåòàíîë Ð â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîí- íîãî ðàñòâîðà. Íà ñïåêòðå äîëæåí ïðèñóòñòâî- âàòü íåáîëüøîé îòðèöàòåëüíûé ýêñòðåìóì, ðàñ- ïîëîæåííûé ìåæäó äâóìÿ áîëüøèìè îòðèöà- òåëüíûìè ýêñòðåìóìàìè ïðè 261 íì è 268 íì, ñîîòâåòñòâåííî, êàê ïîêàçàíî íà ðèñóíêå 2.1.2.24.-1. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îòíîøåíèå À/ (ñì. ðèñóíîê 2.1.2.24.-1) äîëæíî áûòü íå ìåíåå 0,2. Ìåòîäèêà. Ãîòîâÿò ðàñòâîð èñïûòóåìîãî âå- ùåñòâà, óñòàíàâëèâàþò ðàçëè÷íûå èíñòðóìåí- òàëüíûå õàðàêòåðèñòèêè â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñò- ðóêöèåé ê ïðèáîðó è ðàññ÷èòûâàþò êîëè÷åñòâî îïðåäåëÿåìîãî âåùåñòâà, êàê óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. 201020025-2019 2.1.2.25. Áóìàæíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ Áóìàæíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ ïðåäñòàâëÿåò ñî- áîé ìåòîä ðàçäåëåíèÿ, îñíîâàííûé íà ïåðåìå- ùåíèè ïîäâèæíîé ôàçû ïî êàïèëëÿðàì è ïî- âåðõíîñòè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè. Íåïîäâèæíîé ôàçîé ÿâëÿåòñÿ áóìàãà èëè âå- ùåñòâà, ïðåäâàðèòåëüíî íàíåñåííûå íà åå âî- ëîêíà. Ìåõàíèçì õðîìàòîãðàôèè íà áóìàãå ìîæåò áûòü ðàñïðåäåëèòåëüíûì èëè àäñîðáöè- îííûì. Ïåðåìåùåíèå ïîäâèæíîé ôàçû ïðîèñ- õîäèò ëèáî òîëüêî ïîä äåéñòâèåì êàïèëëÿðíûõ ñèë (âîñõîäÿùàÿ áóìàæíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ), ëèáî ïîä äåéñòâèåì êàïèëëÿðíûõ ñèë è ñèëû òÿ- æåñòè (íèñõîäÿùàÿ áóìàæíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ). Ïðè õðîìàòîãðàôèðîâàíèè îïðåäåëÿåìûå âåùåñòâà îáðàçóþò íà áóìàãå çîíû àäñîðáöèè â âèäå êðóãëûõ èëè îâàëüíûõ ïÿòåí èëè ïîëîñ â çàâèñèìîñòè îò ñïîñîáà íàíåñåíèÿ (â òî÷êó èëè ïîëîñîé). Ïîäâèæíîñòü âåùåñòâà ïðè õðîìàòîãðàôè- ðîâàíèè õàðàêòåðèçóåòñÿ êîýôôèöèåíòîì çà- ìåäëåíèÿ (Rf) (îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ 2.2.2.36. Õðîìàòîãðàôè÷åñêèå ìåòîäû ðàçäåëå- íèÿ). Áóìàæíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ ìîæåò èñïîëüçî- âàòüñÿ äëÿ èäåíòèôèêàöèè, èñïûòàíèÿ íà ÷èñòî- òó è êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. ÂÎÑÕÎÄßÙÀß ÁÓÌÀÆÍÀß ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈß Îáîðóäîâàíèå. Îáîðóäîâàíèå ñîñòîèò èç ñòåêëÿííîé êàìåðû, ïî ðàçìåðó ñîîòâåòñòâóþ- ùåé èñïîëüçóåìîé õðîìàòîãðàôè÷åñêîé áóìàãå, ñ ïëîòíî ïðèøëèôîâàííîé êðûøêîé.  âåðõíåé ÷àñòè êàìåðû èìååòñÿ ñïåöèàëüíîå ïðèñïîñîá- ëåíèå, óäåðæèâàþùåå â ïîäâåøåííîì ñîñòîÿ- íèè õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ áóìàãó è ñïîñîáíîå îïóñêàòü åå ïðè çàêðûòîé êàìåðå. Íà äíî êàìå- ðû ïîìåùàþò ëîäî÷êó ñ ïîäâèæíîé ôàçîé, â êî- òîðóþ îïóñêàþò êîíåö áóìàãè. Õðîìàòîãðàôè- ÷åñêóþ áóìàãó, ïðåäñòàâëÿþùóþ ñîáîé ïîäõî- äÿùóþ ôèëüòðîâàëüíóþ áóìàãó, ðàçðåçàþò â 61 Ðèñóíîê 2.1.2.24.-1. — Ïðîèçâîäíûé ñïåêòð âòîðîãî ïîðÿäêà ðàñòâîðà 0,02 % (îá/îá) òîëóîëà Ð â ìåòà- íîëå Ð íàïðàâëåíèè åå òåêñòóðû íà ïîëîñû äîñòàòî÷- íîé äëèíû è øèðèíîé íå ìåíåå 2,5 ñì. Ìåòîäèêà. Ëîäî÷êó çàïîëíÿþò ïîäâèæíîé ôàçîé äî îáðàçîâàíèÿ ñëîÿ ãëóáèíîé 2,5 ñì. Ïðè óêàçàíèè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ìåæ- äó ñòåíêàìè êàìåðû è ëîäî÷êè ïîìåùàþò õðî- ìàòîãðàôè÷åñêóþ áóìàãó.
Äëÿ íàñûùåíèÿ êàìå- ðó çàêðûâàþò êðûøêîé è âûäåðæèâàþò îáû÷íî â òå÷åíèå 24 ÷ ïðè òåìïåðàòóðå îò 20 °Ñ äî 25 °Ñ. Êàìåðó òåðìîñòàòèðóþò ïðè äàííîé òåì- ïåðàòóðå â òå÷åíèå âñåãî èñïûòàíèÿ. Îòñòóïèâ îò êðàÿ 3 ñì, íà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé áóìàãå êà- ðàíäàøîì ïðîâîäÿò ãîðèçîíòàëüíóþ ëèíèþ (ëèíèÿ ñòàðòà), íà êîòîðóþ ìèêðîïèïåòêîé íà- íîñÿò îáúåì ðàñòâîðà â ñîîòâåòñòâèè ñ îïèñàíè- åì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïîñêîëüêó äèàìåòð ïÿòíà íå äîëæåí ïðåâûøàòü 10 ìì, áîëüøîé îáúåì ðàñòâîðà íàíîñÿò â íåñêîëüêî ïðèåìîâ, ïîçâîëÿÿ êàæäîé ïîðöèè âûñîõíóòü ïåðåä ñëåäóþùèì íàíåñåíèåì. Ïðè ñîâìåñòíîì õðîìàòîãðàôèðîâàíèè íåñêîëüêèõ ðàñòâîðîâ ðàññòîÿíèå ìåæäó ïÿòíàìè íà ëèíèè ñòàðòà äîëæíî áûòü íå ìåíåå 3 ñì. Áóìàãó ïîìåùàþò â êàìåðó, çàêðûâàþò åå êðûøêîé è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 1 ÷ 30 ìèí. Õðîìàòîãðàôèðóþò â òå÷å- íèå âðåìåíè èëè äî ðàññòîÿíèÿ, óêàçàííûõ â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Õðîìàòîãðàììó âûíèìàþò èç êàìåðû, ñóøàò íà âîçäóõå. Õðîìà- òîãðàôè÷åñêóþ áóìàãó çàùèùàþò îò ÿðêîãî ñâåòà â òå÷åíèå âñåãî ïðîöåññà ðàçäåëåíèÿ. ÍÈÑÕÎÄßÙÀß ÁÓÌÀÆÍÀß ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈß Îáîðóäîâàíèå. Îáîðóäîâàíèå ñîñòîèò èç ñòåêëÿííîé êàìåðû, ïî ðàçìåðó ñîîòâåòñòâóþ- ùåé èñïîëüçóåìîé õðîìàòîãðàôè÷åñêîé áóìàãå, ñ ïëîòíî ïðèøëèôîâàííîé êðûøêîé.  öåíòðå êðûøêè äîëæíî áûòü îòâåðñòèå äèàìåòðîì îêî- ëî 1,5 ñì, çàêðûòîå òÿæåëîé ñòåêëÿííîé ïëàñòè- íîé èëè ïðîáêîé.  âåðõíåé ÷àñòè êàìåðû ïîä- âåøèâàþò ëîäî÷êó äëÿ ïîäâèæíîé ôàçû. Íà êà- æäîé ñòîðîíå ëîäî÷êè ïàðàëëåëüíî è ÷óòü âûøå åå âåðõíèõ êðàåâ óñòàíàâëèâàþò äâà ñòåêëÿí- íûõ ðåãóëèðóþùèõ ñòåðæíÿ, óäåðæèâàþùèõ áóìàãó òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îíà íå ñîïðèêàñà- ëàñü ñî ñòåíêàìè êàìåðû. Õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ áóìàãó, ïðåäñòàâëÿþùóþ ñîáîé ïîäõîäÿùóþ ôèëüòðîâàëüíóþ áóìàãó, ðàçðåçàþò â íàïðàâëå- íèè åå òåêñòóðû íà ïîëîñû äîñòàòî÷íîé äëèíû è øèðèíîé íå ìåíåå 2,5 ñì è íå áîëåå äëèíû ëî- äî÷êè. Ìåòîäèêà. Íà äíî êàìåðû ïîìåùàþò óêà- çàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïîä- âèæíóþ ôàçó äî îáðàçîâàíèÿ ñëîÿ ãëóáèíîé 2,5 ñì, çàêðûâàþò êðûøêîé è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 24 ÷ ïðè òåìïåðàòóðå îò 20 °Ñ äî 25 °Ñ. Êàìåðó òåðìîñòàòèðóþò ïðè äàííîé òåìïåðàòó- ðå â òå÷åíèå âñåãî èñïûòàíèÿ. Êàðàíäàøîì ïðî- âîäÿò ëèíèþ ñòàðòà íà îäíîì êîíöå áóìàãè, îò- ñòóïèâ îò åå êðàÿ íà òàêîå ðàññòîÿíèå, ÷òîáû ëè- íèÿ íàõîäèëàñü íà íåñêîëüêî ñàíòèìåòðîâ âûøå ðåãóëèðóþùåãî ñòåðæíÿ è áûëà ïàðàëëåëüíà åìó ïîñëå çàêðåïëåíèÿ êîíöà áóìàãè â ëîäî÷êå. Îñòàëüíàÿ ÷àñòü ëèñòà áóìàãè äîëæíà ñâîáîäíî ñâèñàòü íàä ðåãóëèðóþùèì ñòåðæíåì. Íà ëè- íèþ ñòàðòà ìèêðîïèïåòêîé íàíîñÿò óêàçàííûé â ÷àñòíîé ìîíîãðàôèè îáúåì ðàñòâîðà. Ïî- ñêîëüêó äèàìåòð ïÿòíà íå äîëæåí ïðåâûøàòü 10 ìì, áîëüøîé îáúåì ðàñòâîðà íàíîñÿò â íå- ñêîëüêî ïðèåìîâ, ïîçâîëÿÿ êàæäîé ïîðöèè âû- ñîõíóòü ïåðåä ñëåäóþùèì íàíåñåíèåì. Ïðè ñî- âìåñòíîì õðîìàòîãðàôèðîâàíèè íåñêîëüêèõ ðàñòâîðîâ ðàññòîÿíèå ìåæäó ïÿòíàìè íà ëèíèè ñòàðòà äîëæíî áûòü íå ìåíåå 3 ñì. Õðîìàòîãðàììó ïîìåùàþò â êàìåðó, çàêðû- âàþò åå êðûøêîé è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 1 ÷ 30 ìèí. Çàòåì ÷åðåç îòâåðñòèå â êðûøêå çàïîë- íÿþò ëîäî÷êó ïîäâèæíîé ôàçîé, çàêðûâàþò îò- âåðñòèå è õðîìàòîãðàôèðóþò â òå÷åíèå âðåìåíè èëè äî ðàññòîÿíèÿ, óêàçàííûõ â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå. Õðîìàòîãðàììó âûíèìàþò èç êàìåðû è ñóøàò íà âîçäóõå.  ïðîöåññå ðàçäåëå- íèÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ áóìàãó çàùèùàþò îò ÿðêîãî ñâåòà. 201020026-2019 2.1.2.26.
Òîíêîñëîéíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ Òîíêîñëîéíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ (ÒÑÕ) ïðåä- ñòàâëÿåò ñîáîé ìåòîä ðàçäåëåíèÿ, îñíîâàííûé íà ïðîöåññàõ àäñîðáöèè, ðàñïðåäåëåíèÿ, èîííî- ãî îáìåíà èëè íà èõ êîìáèíàöèè è îñóùåñòâëÿ- åòñÿ ïîñðåäñòâîì ïåðåìåùåíèÿ â òîíêîì ñëîå (íåïîäâèæíîé ôàçå) îïðåäåëÿåìûõ âåùåñòâ (àíàëèòîâ), ðàñòâîðåííûõ â ðàñòâîðèòåëå èëè â ñîîòâåòñòâóþùåé ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé (ïîä- âèæíîé ôàçå). Íåïîäâèæíàÿ ôàçà ñîñòîèò èç ïîäõîäÿùåãî ìàòåðèàëà, íàíåñåííîãî â âèäå òîíêîãî ñëîÿ è çàôèêñèðîâàííîãî íà ïîäëîæêå (ïëàñòèíêå) èç ñòåêëà, ìåòàëëà èëè ïîëèìåðà. 62 Ïåðåä õðîìàòîãðàôèðîâàíèåì ðàñòâîðû îïðå- äåëÿåìûõ âåùåñòâ íàíîñÿò íà ïëàñòèíêó. Óñîâåðøåíñòâîâàííûé ìåòîä, ïîçâîëÿþùèé äîñòèãàòü ëó÷øèõ ïîêàçàòåëåé ÷óâñòâèòåëüíî- ñòè è ýôôåêòèâíîñòè ðàçäåëåíèÿçà ñ÷åò èñïîëü- çîâàíèÿ ñïåöèàëüíûõ ïëàñòèíîê ñ áîëåå ìåëêèì ðàçìåðîì ÷àñòèö ñîðáåíòà, íîñèò íàçâàíèå âû- ñîêîýôôåêòèâíîé òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (ÂÝÒÑÕ). ÎÁÎÐÓÄÎÂÀÍÈÅ Ïëàñòèíêè. Õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâî- äÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì ïëàñòèíîê, ïîëó÷åííûõ â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè îáùåé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå 2.2.1.1. Ðåàêòèâû. Ïðè îïèñàíèè èñ- ïûòàíèé ðàçìåð ÷àñòèö ñèëèêàãåëÿ óêàçûâàåòñÿ ïîñëå åãî íàçâàíèÿ. Ïðåäâàðèòåëüíàÿ ïîäãîòîâêà ïëàñòèíîê. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ïëà- ñòèíêè ëèáî ïðîìûâàþò ïóòåì õðîìàòîãðàôè- ðîâàíèÿ â ïîäõîäÿùåì ðàñòâîðèòåëå, ëèáî ïðîïèòûâàþò ïîñðåäñòâîì ýëþèðîâàíèÿ, ïîãðó- æåíèÿ èëè îïðûñêèâàíèÿ, ëèáî, ïðè íåîáõîäè- ìîñòè, àêòèâèðóþò, íàãðåâàÿ â ñóøèëüíîì øêà- ôó ïðè òåìïåðàòóðå 120 °C â òå÷åíèå 20 ìèí. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ êàìåðà äëÿ âåðòè- êàëüíîãî ýëþèðîâàíèÿ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé åì- êîñòü ñ ïëîòíî ïîäîãíàííîé êðûøêîé è ïëî- ñêèì äíîì èëè äíîì ñ äâóìÿ æåëîáàìè èç èíåðòíîãî ïðîçðà÷íîãî ìàòåðèàëà, ñîîòâåòñò- âóþùèìè ïî ðàçìåðó èñïîëüçóåìûì ïëàñòèí- êàì. Äëÿ ãîðèçîíòàëüíîãî ýëþèðîâàíèÿ õðîìà- òîãðàôè÷åñêàÿ êàìåðà èìååò æåëîá äëÿ ïîäâèæ- íîé ôàçû è äîïîëíèòåëüíî ñîäåðæèò óñòðîéñòâî äëÿ ïîäà÷è ïîäâèæíîé ôàçû ê íå- ïîäâèæíîé ôàçå. Ìèêðîïèïåòêè, ìèêðîøïðèöû, êàëèáðî- âàííûå êàïèëëÿðû èëè äðóãèå óñòðîéñòâà, ïðèãîäíûå äëÿ íàíåñåíèÿ ðàñòâîðîâ. Óñòðîéñòâî äëÿ îáíàðóæåíèÿ ôëóîðåñ- öåíöèè. Äëÿ èçìåðåíèÿ íåïîñðåäñòâåííîé ôëóîðåñöåíöèè èëè îáíàðóæåíèÿ òóøåíèÿ ôëóîðåñöåíöèè. Ïðîÿâëÿþùèå óñòðîéñòâà è ðåàêòèâû. Äëÿ ïðîÿâëåíèÿ ðàçäåëåííûõ âåùåñòâ èñïîëü- çóþò ïîäõîäÿùèå óñòðîéñòâà, ïðèãîäíûå äëÿ íàíåñåíèÿ ðåàêòèâîâ íà ïëàñòèíêó (ïîñðåäñò- âîì îïðûñêèâàíèÿ, ïîãðóæåíèÿ èëè îáðàáîòêè ïàðàìè) è, â ñëó÷àå ïðèìåíèìîñòè, íàãðåâàíèÿ. Äîêóìåíòèðîâàíèå. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçî- âàíèå óñòðîéñòâ, îáåñïå÷èâàþùèõ ðåãèñòðà- öèþ âèçóàëèçèðîâàííûõ õðîìàòîãðàìì, íàïðè- ìåð, ôîòîãðàôèðîâàíèå èëè ñîçäàíèå êîìïüþ- òåðíîãî ôàéëà. ÌÅÒÎÄ Íàíåñåíèå. Íà ëèíèþ, ïàðàëëåëüíóþ íèæ- íåìó êðàþ ïëàñòèíêè, íà ñîîòâåòñòâóþùåì ðàñ- ñòîÿíèè îò åå íèæíåãî êðàÿ è ñòîðîí íàíîñÿò óêàçàííûå îáúåìû ðàñòâîðîâ; ðàññòîÿíèå ìåæ- äó öåíòðàìè êðóãëûõ ïÿòåí äîëæíî ñîñòàâëÿòü íå ìåíåå 10 ìì (5 ìì äëÿ ïëàñòèíîê äëÿ ÂÝÒÑÕ), ðàññòîÿíèå ìåæäó êðàÿìè ïîëîñ — íå ìåíåå 5 ìì (2 ìì äëÿ ïëàñòèíîê äëÿ ÂÝÒÑÕ). Ðàñòâîðû íàíîñÿò ìèíèìàëüíûìè ïîðöèÿìè äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïÿòåí äèàìåòðîì 2 – 5 ìì (1 – 2 ìì äëÿ ïëàñòèíîê äëÿ ÂÝÒÑÕ) èëè ïîëîñ äëèíîé 10 – 20 ìì (5 – 10 ìì äëÿ ïëàñòèíîê äëÿ ÂÝÒÑÕ) è øèðèíîé 1 – 2 ìì. Åñëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïðå- äóñìîòðåíî èñïîëüçîâàíèå íàðÿäó ñ îáû÷íûìè ïëàñòèíêàìè ïëàñòèíîê äëÿ ÂÝÒÑÕ, ðàáî÷èå óñëîâèÿ äëÿ âûñîêîýôôåêòèâíîé òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè óêàçûâàþò â êâàäðàòíûõ ñêîá- êàõ [ ] ïîñëå óêàçàíèÿ óñëîâèé äëÿ îáû÷íûõ ïëàñòèíîê. Âåðòèêàëüíîå õðîìàòîãðàôèðîâàíèå. Ñòåíêè õðîìàòîãðàôè÷åñêîé êàìåðû âûñòèëàþò ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãîé.
Ïîäâèæíóþ ôàçó íà- ëèâàþò â êàìåðó â êîëè÷åñòâå, äîñòàòî÷íîì äëÿ òîãî, ÷òîáû ïîñëå ñìà÷èâàíèÿ ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ïîêðûòü äíî êàìåðû ñëîåì æèäêîñòè, íåîáõîäèìûì äëÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ. Äëÿ íàñûùåíèÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ êàìåðó ñ ïîäâèæíîé ôàçîé çàêðûâàþò êðûøêîé è âûäåð- æèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå îò 20 °Ñ äî 25 °Ñ â òå- ÷åíèå 1 ÷. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå õðîìàòîãðàôèðî- âàíèå ïðîâîäÿò â íàñûùåííîé êàìåðå. Íàíîñÿò óêàçàííûå îáúåìû ðàñòâîðîâ êàê îïèñàíî âûøå. Ïîñëå èñïàðåíèÿ ðàñòâîðèòåëåé èç íàíå- ñåííûõ ïðîá ïëàñòèíêó ïîìåùàþò â õðîìàòî- ãðàôè÷åñêóþ êàìåðó êàê ìîæíî áîëåå âåðòè- êàëüíî, ñëåäÿ çà òåì, ÷òîáû ïÿòíà èëè ïîëîñû íàõîäèëèñü âûøå ïîâåðõíîñòè ïîäâèæíîé ôàçû. Êàìåðó çàêðûâàþò, îñòàâëÿþò åå ïðè òåì- ïåðàòóðå îò 20 °Ñ äî 25 °Ñ â çàùèùåííîì îò ïî- ïàäàíèÿ ïðÿìûõ ñîëíå÷íûõ ëó÷åé ìåñòå. Ïîñëå òîãî, êàê ïîäâèæíàÿ ôàçà ïðîéäåò ðàññòîÿíèå, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïëàñòèíêó âûíèìàþò, ñóøàò è îáíàðóæèâàþò ïÿòíà ñïîñîáîì, óêàçàííûì â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå. 63  ñëó÷àå äâóìåðíîé õðîìàòîãðàôèè ïîñëå ïåðâîãî õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ïëàñòèíêó ñóøàò è âûïîëíÿþò âòîðîå õðîìàòîãðàôèðîâàíèå â íà- ïðàâëåíèè, ïåðïåíäèêóëÿðíîì ïåðâîìó. Ãîðèçîíòàëüíîå õðîìàòîãðàôèðîâàíèå. Íàíîñÿò óêàçàííûå îáúåìû ðàñòâîðîâ êàê îïè- ñàíî âûøå. Ïîñëå èñïàðåíèÿ ðàñòâîðèòåëåé èç íàíåñåííûõ ïðîá â æåëîá õðîìàòîãðàôè÷åñêîé êàìåðû ââîäÿò ñ ïîìîùüþ øïðèöà èëè ïèïåòêè äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî ïîäâèæíîé ôàçû, ïîìå- ùàþò ïëàñòèíêó, óáåæäàÿñü, ÷òî îíà ðàñïîëîæå- íà ãîðèçîíòàëüíî è ïîäñîåäèíåíà ê óñòðîéñòâó äëÿ ïîäà÷è ïîäâèæíîé ôàçû â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ. Åñëè óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïëàñòèíêó ýëþèðóþò, íà÷èíàÿ îäíîâðåìåííî ñ äâóõ êîí- öîâ. Êàìåðó çàêðûâàþò è ïðîâîäÿò õðîìàòîãðà- ôèðîâàíèå ïðè òåìïåðàòóðå îò 20 °Ñ äî 25 °Ñ. Ïîñëå òîãî, êàê ïîäâèæíàÿ ôàçà ïðîéäåò ðàñ- ñòîÿíèå, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïëàñòèíêó âûíèìàþò, ñóøàò è îáíàðó- æèâàþò ïÿòíà óêàçàííûì ñïîñîáîì.  ñëó÷àå äâóìåðíîé õðîìàòîãðàôèè ïîñëå ïåðâîãî õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ïëàñòèíêó ñóøàò è âûïîëíÿþò âòîðîå õðîìàòîãðàôèðîâàíèå â íà- ïðàâëåíèè, ïåðïåíäèêóëÿðíîì ïåðâîìó. Ñòóïåí÷àòîå õðîìàòîãðàôèðîâàíèå. Íà- íîñÿò óêàçàííûå îáúåìû ðàñòâîðîâ êàê îïèñàíî âûøå.  ïðîöåññå õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ñòó- ïåí÷àòî èçìåíÿþò ñîñòàâ ïîäâèæíîé ôàçû ëèáî èíûå óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ. Íàïðèìåð, ñòóïåí÷àòîå õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ñ ðàçëè÷íû- ìè ïîäâèæíûìè ôàçàìè ïðèìåíÿþò â ñëó÷àå, åñëè äëÿ ðàçäåëåíèÿ àíàëèçèðóåìîé ñìåñè íå- äîñòàòî÷íî õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ñ èñïîëüçîâà- íèåì ëèøü îäíîé ïîäâèæíîé ôàçû. ÂÈÇÓÀËÜÍÀß ÎÖÅÍÊÀ Èäåíòèôèêàöèÿ. Âèçóàëüíî ñðàâíèâàþò öâåò, ðàçìåð è êîýôôèöèåíò çàìåäëåíèÿ (RF) ëèáî êîýôôèöèåíò Rst îñíîâíîãî ïÿòíà íà õðî- ìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ñ ñîîòâåòñò- âóþùèì ïÿòíîì íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Êîýôôèöèåíò çàìåäëåíèÿ îïðåäåëÿþò êàê îòíîøåíèå ðàññòîÿíèÿ îò òî÷êè íàíåñåíèÿ ïðî- áû äî öåíòðà ïÿòíà è ðàññòîÿíèÿ, ïðîéäåííîãî ôðîíòîì ðàñòâîðèòåëÿ îò òî÷êè íàíåñåíèÿ ïðî- áû (ñì. îáùóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ 2.1.2.36.). Ïðîâåðêà ðàçäåëÿþùåé ñïîñîáíîñòè íåïîä- âèæíîé ôàçû äëÿ èäåíòèôèêàöèè. Îáû÷íî äëÿ îöåíêè ïðèãîäíîñòè äîñòàòî÷íî èñïûòàíèÿ íà ïðèãîäíîñòü íåïîäâèæíîé ôàçû, îïèñàííîãî â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.2.1.1. Ðåàêòèâû.  îñîáûõ ñëó÷àÿõ äîïîëíèòåëüíûå òðåáîâàíèÿ óêàçûâàþò â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Èñïûòàíèå íà ðîäñòâåííûå ïðèìåñè.
Äî- ïîëíèòåëüíîå(ûå) ïÿòíî(à) íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ñðàâíèâàþò âèçóàëüíî ñ ñîîòâåòñòâóþùèì(è) ïÿòíîì(àìè) íà õðîìàòî- ãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, ñîäåðæàùåãî ïðè- ìåñü (ïðèìåñè), èëè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, ïðèãî- òîâëåííîãî ïóòåì ðàçâåäåíèÿ èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà. Ïðîâåðêà ðàçäåëÿþùåé ñïîñîáíîñòè. Òðå- áîâàíèÿ äëÿ ïðîâåðêè ðàçäåëÿþùåé ñïîñîáíî- ñòè ïðèâîäÿò â ñîîòâåòñòâóþùèõ ÷àñòíûõ ôàð- ìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ. Ïðîâåðêà ÷óâñòâèòåëüíîñòè. ×óâñòâèòåëü- íîñòü ñ÷èòàåòñÿ óäîâëåòâîðèòåëüíîé, åñëè íà õðîìàòîãðàììå íàèáîëåå ðàçâåäåííîãî ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ ÷åòêî îáíàðóæèâàåòñÿ ïÿòíî èëè ïî- ëîñà. ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÛÅ ÈÇÌÅÐÅÍÈß Òðåáîâàíèÿ ê ðàçðåøåíèþ è ðàçäåëåíèþ ïðèâîäÿò â ñîîòâåòñòâóþùèõ ÷àñòíûõ ôàðìàêî- ïåéíûõ ñòàòüÿõ.  òîì ñëó÷àå, êîãäà âåùåñòâà, ðàçäåëÿåìûå ìåòîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè, ïîãëî- ùàþò èëè ôëóîðåñöèðóþò â óëüòðàôèîëåòîâîì èëè âèäèìîì ñâåòå, èõ ìîæíî êîëè÷åñòâåííî îïðåäåëèòü íåïîñðåäñòâåííî íà ïëàñòèíêå, èñ- ïîëüçóÿ ïîäõîäÿùåå îáîðóäîâàíèå. Äëÿ ýòîãî èçìåðÿþò îòðàæåíèå èëè ïðîïóñêàíèå ïàäàþ- ùåãî ñâåòà, ïåðåäâèãàÿ ïëàñòèíêó èëè èçìåðÿþ- ùåå óñòðîéñòâî. Àíàëîãè÷íûì îáðàçîì, èñ- ïîëüçóÿ ïîäõîäÿùåå îïòè÷åñêîå îáîðóäîâàíèå, ìîæíî èçìåðÿòü ôëóîðåñöåíöèþ. Âåùåñòâà, ñî- äåðæàùèå ðàäèîíóêëèäû, ìîãóò áûòü êîëè÷åñò- âåííî îïðåäåëåíû òðåìÿ ñïîñîáàìè: – íåïîñðåäñòâåííî íà ïëàñòèíêå — ïåðå- äâèãàÿ ïëàñòèíêè âäîëü ïîäõîäÿùåãî ñ÷åò÷èêà ðàäèîàêòèâíîñòè èëè ñ÷åò÷èêà ðàäèîàêòèâíî- ñòè âäîëü ïëàñòèíû (ñì. îáùóþ ôàðìàêîïåé- íóþ ñòàòüþ Ðàäèîôàðìàöåâòè÷åñêèå ïðåïàðà- òû); – ðàçðåçàíèåì ïëàñòèíêè íà ïîëîñû è èçìå- ðåíèåì ðàäèîàêòèâíîñòè íà êàæäîé ïîëîñå, èñ- ïîëüçóÿ ïîäõîäÿùèé ñ÷åò÷èê ðàäèîàêòèâíîñòè; – ñîñêðåáàíèåì íåïîäâèæíîé ôàçû, ðàñòâî- ðåíèåì åå â ïîäõîäÿùåì ñöèíòèëëÿöèîííîì êîêòåéëå è èçìåðåíèåì ðàäèîàêòèâíîñòè ñ èñ- 64 ïîëüçîâàíèåì æèäêîñòíîãî ñöèíòèëëÿöèîííîãî ñ÷åò÷èêà. Îáîðóäîâàíèå. Îáîðóäîâàíèå äëÿ èçìåðå- íèé íåïîñðåäñòâåííî íà ïëàñòèíêå âêëþ÷àåò â ñåáÿ: – óñòðîéñòâî äëÿ òî÷íîãî íàíåñåíèÿ â îïðå- äåëåííîì ìåñòå ïëàñòèíêè íåîáõîäèìîãî êîëè- ÷åñòâà âåùåñòâà; – ìåõàíè÷åñêîå óñòðîéñòâî äëÿ ïåðåäâèæå- íèÿ ïëàñòèíêè èëè èçìåðèòåëüíîãî óñòðîéñòâà âäîëü îñåé Õ èëè Y; – ðåãèñòðèðóþùåå óñòðîéñòâî è èíòåãðàòîð èëè êîìïüþòåð; – äëÿ âåùåñòâ, ïîãëîùàþùèõ èëè ôëóîðåñ- öèðóþùèõ â óëüòðàôèîëåòîâîì èëè âèäèìîì ñâåòå: äëÿ èçìåðåíèÿ îòðàæåíèÿ èëè ïðîïóñêà- íèÿ èñïîëüçóþòñÿ ôîòîìåòð ñ èñòî÷íèêîì ñâå- òà, îïòè÷åñêîå óñòðîéñòâî, ãåíåðèðóþùåå ìî- íîõðîìàòè÷åñêèé ñâåò, è ôîòîýëåìåíò ñîîòâåò- ñòâóþùåé ÷óâñòâèòåëüíîñòè; â òîì ñëó÷àå, êîãäà èçìåðÿåòñÿ ôëóîðåñöåíöèÿ, òðåáóåòñÿ äî- ïîëíèòåëüíî ìîíîõðîìàòè÷åñêèé ôèëüòð äëÿ âûáîðà ñîîòâåòñòâóþùåé ñïåêòðàëüíîé îáëàñòè èçëó÷àåìîãî ñâåòà; – äëÿ âåùåñòâ, ñîäåðæàùèõ ðàäèîíóêëèäû: ïîäõîäÿùèé ñ÷åò÷èê ðàäèîàêòèâíîñòè; äëÿ íåãî íåîáõîäèìî ïðîâåðèòü ëèíåéíîñòü äèàïàçîíà. Ìåòîäèêà. Ãîòîâÿò ðàñòâîð èñïûòóåìîãî îáðàçöà (èñïûòóåìûé ðàñòâîð) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è, ïðè íåîáõîäèìîñòè, ðàñòâîðû ñòàíäàðòíûõ îá- ðàçöîâ àíàëèçèðóåìûõ âåùåñòâ (ðàñòâîðû ñðàâ- íåíèÿ), èñïîëüçóÿ òîò æå ðàñòâîðèòåëü, ÷òî è äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Íà ïëàñòèíêó íàíîñÿò îäèíàêîâûå îáúåìû êàæäîãî èç ðàñòâîðîâ è õðîìàòîãðàôèðóþò. Âåùåñòâà, ïîãëîùàþùèå èëè ôëóîðåñöè- ðóþùèå â óëüòðàôèîëåòîâîì èëè âèäèìîì ñâå- òå. Ãîòîâÿò è íàíîñÿò íå ìåíåå òðåõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ, êîíöåíòðàöèè êîòîðûõ îõâàòûâàþò ïðåäïîëàãàåìîå çíà÷åíèå êîíöåíòðàöèè èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà (îêîëî 80 %, 100 % è 120 % îò ýòîé êîíöåíòðàöèè). Îáðàáàòûâàþò, ïðè íåîá- õîäèìîñòè, óêàçàííûì ðåàêòèâîì è ðåãèñòðèðó- þò îòðàæåíèå, ïðîïóñêàíèå èëè ôëóîðåñöåí- öèþ íà õðîìàòîãðàììàõ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ.
Ïî ïîëó÷åííûì äàííûì ðàññ÷èòûâàþò êîëè÷åñòâî âåùåñòâà â èñïûòóå- ìîì ðàñòâîðå. Âåùåñòâà, ñîäåðæàùèå ðàäèîíóêëèäû. Ãî- òîâÿò è íàíîñÿò èñïûòóåìûé ðàñòâîð, ñîäåðæà- ùèé îêîëî 100 % ïðåäïîëàãàåìîãî çíà÷åíèÿ êîíöåíòðàöèè. Èçìåðÿþò ðàäèîàêòèâíîñòü êàê ôóíêöèþ äëèíû ïóòè è çàïèñûâàþò çíà÷åíèå ðàäèîàêòèâíîñòè êàæäîãî ïîëó÷åííîãî ïèêà â ïðîöåíòàõ îò ñóììàðíîé ðàäèîàêòèâíîñòè. Êðèòåðèè îöåíêè ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû ïðèâåäåíû â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.2.36. Õðîìàòîãðàôè÷åñêèå ìåòîäû ðàçäåëå- íèÿ.  äàííîé ñòàòüå òàêæå ïðèâåäåíû ïðåäåëû, â êîòîðûõ ìîãóò êîððåêòèðîâàòüñÿ ïàðàìåòðû õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû äëÿ ñîîòâåòñòâèÿ êðèòåðèÿì åå ïðèãîäíîñòè. 201020027-2019 2.1.2.27. Ãàçîâàÿ õðîìàòîãðàôèÿ Ãàçîâàÿ õðîìàòîãðàôèÿ (ÃÕ) ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ìåòîä õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî ðàçäåëåíèÿ, îñíîâàííûé íà ðàçëè÷íîì ðàñïðåäåëåíèè âå- ùåñòâ ìåæäó äâóìÿ íåñìåøèâàþùèìèñÿ ôàçà- ìè, â êîòîðîì ãàç-íîñèòåëü, ÿâëÿþùèéñÿ ïîä- âèæíîé ôàçîé, ïðîõîäèò ÷åðåç íåïîäâèæíóþ ôàçó, íàõîäÿùóþñÿ â êîëîíêå. Ìåòîä ìîæåò áûòü ïðèìåíåí ê ëåòó÷èì èëè ëåòó÷èì ïðè íà- ãðåâàíèè âåùåñòâàì èëè èõ ïðîèçâîäíûì. Ãàçîâàÿ õðîìàòîãðàôèÿ îñíîâàíà íà ìåõà- íèçìàõ àäñîðáöèè, ðàñïðåäåëåíèÿ ïî ìàññàì èëè ðàçìåðàì (ýêñêëþçèè). ÏÐÈÁÎÐ Ïðèáîð ñîñòîèò èç áëîêà ââîäà ïðîá (èíæåê- òîðà), õðîìàòîãðàôè÷åñêîé êîëîíêè, ïîìåùåí- íîé â òåðìîñòàò, äåòåêòîðà è ðåãèñòðèðóþùåãî óñòðîéñòâà (èíòåãðèðóþùåå óñòðîéñòâî ñî ñïå- öèàëüíûì ïðîãðàììíûì îáåñïå÷åíèåì èëè ñà- ìîïèñåö). Ãàç-íîñèòåëü ïðîõîäèò ñ çàäàííîé ñêîðîñòüþ èëè äàâëåíèåì ÷åðåç êîëîíêó, à çàòåì ÷åðåç äåòåêòîð. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè ïîñòîÿííîé òåì- ïåðàòóðå êîëîíêè èëè â ñîîòâåòñòâèè ñ çàäàí- íîé òåìïåðàòóðíîé ïðîãðàììîé. ÁËÎÊ ÂÂÎÄÀ ÏÐÎÁ (ÈÍÆÅÊÒÎÐ) Ïðÿìîé ââîä ðàñòâîðîâ ÿâëÿåòñÿ îáû÷íûì ñïîñîáîì ââîäà ïðîá, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ââîä ïðîáû ìîæåò îñóùåñòâëÿòüñÿ ëèáî íåïîñðåäñò- âåííî â íà÷àëî êîëîíêè ñ èñïîëüçîâàíèåì øïðèöà èëè èíæåêòîðíîãî êëàïàíà, ëèáî â èñ- ïàðèòåëü, êîòîðûé ìîæåò îñíàùàòüñÿ äåëèòå- ëåì ïîòîêà. 65 Ââîä ïàðîâîé ôàçû ìîæåò îñóùåñòâëÿòüñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ñòàòè÷åñêîé èëè äèíàìè÷åñêîé ïàðîôàçíîé ñèñòåìû ââîäà. Äèíàìè÷åñêàÿ ïàðîôàçíàÿ (ïðîäóâêà è ëî- âóøêà) ñèñòåìà ââîäà âêëþ÷àåò áàðáîòàæíóþ óñòàíîâêó, ïðè ïîìîùè êîòîðîé ëåòó÷èå âåùå- ñòâà â ðàñòâîðå ïðîäóâàþòñÿ ÷åðåç ïîãëîòèòåëü- íóþ òðóáêó ïðè íåâûñîêîé òåìïåðàòóðå. Óäåð- æèâàåìûå âåùåñòâà çàòåì äåñîðáèðóþòñÿ â ïîäâèæíóþ ôàçó ïðè áûñòðîì íàãðåâàíèè ïî- ãëîòèòåëüíîé òðóáêè. Ñòàòè÷åñêàÿ ïàðîôàçíàÿ ñèñòåìà ââîäà âêëþ÷àåò òåðìîñòàòèðóåìóþ íàãðåâàþùóþ êà- ìåðó äëÿ îáðàçöîâ, â êîòîðóþ ïîìåùåíû çàêðû- òûå ôëàêîíû ñ òâåðäûìè èëè æèäêèìè îáðàçöà- ìè íà ôèêñèðîâàííûé ïåðèîä âðåìåíè, ïîçâî- ëÿþùèé ëåòó÷èì êîìïîíåíòàì îáðàçöà äîñòè÷ü ðàâíîâåñèÿ ìåæäó íåãàçîâîé è ïàðîâîé ôàçàìè. Ïîñëå äîñòèæåíèÿ ðàâíîâåñèÿ çàäàííîå êîëè- ÷åñòâî ïàðîâîé ôàçû èç ôëàêîíîâ ââîäèòñÿ â ãà- çîâûé õðîìàòîãðàô. ÍÅÏÎÄÂÈÆÍÀß ÔÀÇÀ Òèïû êîëîíîê, çàïîëíåííûõ íåïîäâèæíûìè ôàçàìè: – êàïèëëÿðíûå, êàê ïðàâèëî, êâàðöåâûå êî- ëîíêè, âíóòðåííèå ñòåíêè êîòîðûõ ïîêðûòû íå- ïîäâèæíîé ôàçîé; – íàáèâíûå êîëîíêè, çàïîëíåííûå èíåðò- íûìè ÷àñòèöàìè, èìïðåãíèðîâàííûìè íåïîä- âèæíîé ôàçîé; – íàáèâíûå êîëîíêè, çàïîëíåííûå òâåðäîé íåïîäâèæíîé ôàçîé. Êàïèëëÿðíûå êîëîíêè, êàê ïðàâèëî, èìåþò âíóòðåííèé äèàìåòð îò 0,1 ìì äî 0,53 ìì è äëè- íó îò 5 ì äî 60 ì. Æèäêîñòü èëè íåïîäâèæíàÿ ôàçà, êîòîðàÿ ìîæåò áûòü õèìè÷åñêè ñâÿçàíà ñ âíóòðåííåé ïîâåðõíîñòüþ, ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ïëåíêó òîëùèíîé îò 0,1 ìêì äî 5,0 ìêì. Íàáèâíûå êîëîíêè, èçãîòîâëåííûå èç ñòåêëà èëè ìåòàëëà, èìåþò äëèíó îáû÷íî îò 1 ì äî 3 ì è âíóòðåííèé äèàìåòð îò 2 ìì äî 4 ìì.
Íåïîä- âèæíàÿ ôàçà îáû÷íî ñîñòîèò èç ïîðèñòûõ ïîëè- ìåðîâ èëè òâåðäûõ íîñèòåëåé, èìïðåãíèðîâàí- íûõ æèäêîé ôàçîé. Âî èçáåæàíèå îáðàçîâàíèÿ ïèêà ñ ðàñòÿíóòûì çàäíèì ôðîíòîì («õâîñòîì») ïðè îïðåäåëåíèè ïîëÿðíûõ ñîåäèíåíèé íà êî- ëîíêàõ, çàïîëíåííûõ íåïîäâèæíîé ôàçîé ñ íèç- êîé åìêîñòüþ è íèçêîé ïîëÿðíîñòüþ, ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü èíåðòíûå íîñèòåëè. Ðåàêöèîííàÿ ñïîñîáíîñòü íîñèòåëåé ìîæåò áûòü ñíèæåíà ïóòåì ñèëàíèçàöèè, ïðåäøåñò- âóþùåé íàíåñåíèþ æèäêîé ôàçû. Îáû÷íî èñïîëüçóþò îáðàáîòàííûé êèñëîòîé è ïðîêà- ëåííûé äèàòîìèò. Ðàçìåð ÷àñòèö ìîæåò áûòü ðàçíûé, íî íàèáîëåå ÷àñòî èñïîëüçóþòñÿ ÷àñòè- öû ðàçìåðîì îò 150 ìêì äî 180 ìêì è îò 125 ìêì äî 150 ìêì. ÏÎÄÂÈÆÍÀß ÔÀÇÀ Ñêîðîñòü ïîòîêà ãàçà-íîñèòåëÿ âëèÿåò íà âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ è õàðàêòåðèñòèêè ïèêà; âðå- ìÿ óäåðæèâàíèÿ ïðÿìî ïðîïîðöèîíàëüíî äëèíå êîëîíêè, à ðàçðåøåíèå ïðîïîðöèîíàëüíî êâàä- ðàòíîìó êîðíþ èç äëèíû êîëîíêè. Äëÿ íàáèâ- íûõ êîëîíîê ñêîðîñòü ïîòîêà ãàçà-íîñèòåëÿ îáû÷íî âûðàæàþò â ìèëëèëèòðàõ â ìèíóòó ïðè àòìîñôåðíîì äàâëåíèè è êîìíàòíîé òåìïåðàòó- ðå. Ñêîðîñòü ïîòîêà èçìåðÿåòñÿ ïðè ðàáî÷åé òåìïåðàòóðå êîëîíêè íà âûõîäå èç äåòåêòîðà ñ ïîìîùüþ êàëèáðîâàííîãî ìåõàíè÷åñêîãî óñò- ðîéñòâà èëè ïåííîãî èçìåðèòåëÿ. Ëèíåéíàÿ ñêî- ðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ ÷åðåç íàáèâíóþ êîëîíêó îáðàòíî ïðîïîðöèîíàëüíà êîðíþ êâàäðàòíîìó èç âíóòðåííåãî äèàìåòðà êîëîíêè äëÿ çàäàííîãî îáúåìà ïîòîêà. Ñêîðîñòè ïîòîêà 60 ìë/ìèí ïðè âíóòðåííåì äèàìåòðå êîëîíêè 4 ìì è 15 ìë/ìèí ïðè âíóòðåííåì äèàìåòðå 2 ìì äàþò èäåíòè÷- íûå ëèíåéíûå ñêîðîñòè è, ñëåäîâàòåëüíî, áëèç- êèå âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ.  êà÷åñòâå ãàçà-íîñèòåëÿ äëÿ íàáèâíûõ êî- ëîíîê îáû÷íî èñïîëüçóþò ãåëèé èëè àçîò, äëÿ êàïèëëÿðíûõ — àçîò, ãåëèé è âîäîðîä. ÄÅÒÅÊÒÎÐÛ Îáû÷íî èñïîëüçóþò ïëàìåííî-èîíèçàöèîí- íûå äåòåêòîðû; êðîìå ýòîãî, â çàâèñèìîñòè îò öåëè àíàëèçà ìîãóò ïðèìåíÿòüñÿ ñëåäóþùèå òèïû äåòåêòîðîâ: ýëåêòðîííîãî çàõâàòà, àçîò- íî-ôîñôîðíûé, ìàññ-ñïåêòðîìåòðè÷åñêèé, òåð- ìîêîíäóêòîìåòðè÷åñêèé, ÈÊ-ñïåêòðîôîòîìåò- ðè÷åñêèé ñ Ôóðüå-ïðåîáðàçîâàíèåì è äðóãèå. ÌÅÒÎÄ Êîëîíêó, áëîê ââîäà ïðîáû è äåòåêòîð óðàâ- íîâåøèâàþò ïðè óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå òåìïåðàòóðå è ñêîðîñòè ãàçà-íî- ñèòåëÿ äî ïîëó÷åíèÿ ñòàáèëüíîé áàçîâîé ëè- íèè. Ãîòîâÿò èñïûòóåìûé(å) ðàñòâîð(û) è ðàñòâîð(û) ñðàâíåíèÿ, êàê óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ðàñòâîðû íå äîëæíû ñî- äåðæàòü òâåðäûõ ÷àñòèö. Êðèòåðèè îöåíêè ïðèãîäíîñòè õðîìàòîãðà- ôè÷åñêîé ñèñòåìû îïèñàíû â îáùåé ôàðìàêî- 66 ïåéíîé ñòàòüå 2.1.2.36. Õðîìàòîãðàôè÷åñêèå ìåòîäû ðàçäåëåíèÿ.  äàííîé ñòàòüå òàêæå ïðè- âåäåíû ïðåäåëû, â êîòîðûõ ìîãóò êîððåêòèðî- âàòüñÿ ïàðàìåòðû õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû äëÿ ñîîòâåòñòâèÿ êðèòåðèÿì åå ïðèãîäíîñòè. Ñòàòè÷åñêàÿ ïàðîôàçíàÿ ãàçîâàÿ õðîìàòî- ãðàôèÿ Ñòàòè÷åñêàÿ ïàðîôàçíàÿ ãàçîâàÿ õðîìàòî- ãðàôèÿ ÿâëÿåòñÿ ìåòîäîì, íàèáîëåå ïîäõîäÿ- ùèì äëÿ ðàçäåëåíèÿ è îïðåäåëåíèÿ ëåòó÷èõ ñî- åäèíåíèé, êîòîðûå ïðèñóòñòâóþò â òâåðäûõ èëè æèäêèõ îáðàçöàõ. Ìåòîä îñíîâàí íà àíàëèçå ïà- ðîâîé ôàçû, íàõîäÿùåéñÿ â ðàâíîâåñèè ñ òâåð- äîé èëè æèäêîé ôàçîé. ÏÐÈÁÎÐ Ïðèáîð ñîñòîèò èç ãàçîâîãî õðîìàòîãðàôà, ñíàáæåííîãî áëîêîì äëÿ ââîäà èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà, êîòîðûé ìîæåò áûòü ñâÿçàí ñ ìîäóëåì àâ- òîìàòè÷åñêîãî êîíòðîëÿ äàâëåíèÿ è òåìïåðàòó- ðû. Ïðè íåîáõîäèìîñòè èñïîëüçóþò óñòðîéñòâî äëÿ óäàëåíèÿ ðàñòâîðèòåëåé. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âíîñÿò âî ôëàêîí, ñíàáæåííûé ïîäõîäÿùåé ïðîáêîé è êëàïàííîé ñèñòåìîé, êîòîðàÿ ðåãóëèðóåò ïðîõîæäåíèå ãà- çà-íîñèòåëÿ. Ôëàêîí ïîìåùàþò â òåðìîñòàòè- ðóåìóþ êàìåðó ñ òåìïåðàòóðîé, óñòàíàâëèâàå- ìîé â ñîîòâåòñòâèè ñî ñâîéñòâàìè èñïûòóåìîãî îáðàçöà.
Ôëàêîí âûäåðæèâàþò ïðè çàäàííîé òåìïåðàòóðå â òå÷åíèå âðåìåíè, äîñòàòî÷íîãî äëÿ óñòàíîâëåíèÿ ðàâíîâåñèÿ ìåæäó òâåðäîé èëè æèäêîé ôàçîé è ïàðîâîé ôàçîé. Âî ôëàêîí ââîäÿò ãàç-íîñèòåëü è ïî èñòå÷å- íèè óêàçàííîãî âðåìåíè îòêðûâàþò êëàïàí, ÷òîáû ãàç ïîñòóïàë â õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ êî- ëîíêó, ïåðåíîñÿ ñ ñîáîé ïåðåøåäøèå â ïàðîâóþ ôàçó êîìïîíåíòû. Âìåñòî ñïåöèàëüíî îñíàùåííîãî áëîêà äëÿ ââîäà ïðîá õðîìàòîãðàôà âîçìîæíî èñïîëüçîâà- íèå ãàçîâûõ øïðèöîâ è îáû÷íîãî õðîìàòîãðà- ôà. Óðàâíîâåøèâàíèå â òàêîì ñëó÷àå ïðîâîäèò- ñÿ â îòäåëüíîé êàìåðå, à ïàðîâàÿ ôàçà ââîäèòñÿ â êîëîíêó ñ ñîáëþäåíèåì íåîáõîäèìûõ ìåð ïðå- äîñòîðîæíîñòè äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ ëþáûõ èç- ìåíåíèé â ðàâíîâåñíîé ñèñòåìå. ÌÅÒÎÄ Íàñòðàèâàþò ïðèáîð äëÿ ïîëó÷åíèÿ íåîáõî- äèìîãî ñèãíàëà, èñïîëüçóÿ ïîäãîòîâëåííûå îá- ðàçöû ñðàâíåíèÿ. ÌÅÒÎÄ ÏÐßÌÎÉ ÊÀËÈÁÐÎÂÊÈ Â îäèíàêîâûå ôëàêîíû ðàçäåëüíî ïîìåùà- þò èñïûòóåìûé îáðàçåö è êàæäûé èç îáðàçöîâ ñðàâíåíèÿ, ïðèãîòîâëåííûå, êàê óêàçàíî â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, èçáåãàÿ êîíòàêòà ìåæäó áëîêîì äëÿ ââîäà ïðîá è îáðàçöàìè. Ôëàêîíû ãåðìåòè÷íî çàêðûâàþò è ïîìåùà- þò â òåðìîñòàòèðóåìóþ êàìåðó ñ òåìïåðàòóðîé è äàâëåíèåì, óêàçàííûìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå. Ïîñëå óñòàíîâëåíèÿ ðàâíîâåñèÿ ïàðîâóþ ôàçó õðîìàòîãðàôèðóþò â óêàçàííûõ óñëîâèÿõ. ÌÅÒÎÄ ÑÒÀÍÄÀÐÒÍÛÕ ÄÎÁÀÂÎÊ Ðàâíûå îáúåìû èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìå- ùàþò â îäèíàêîâûå ïîäõîäÿùèå ôëàêîíû. Âî âñå ôëàêîíû, êðîìå îäíîãî, ïðèáàâëÿþò óêàçàí- íûå êîëè÷åñòâà ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, ñîäåðæà- ùåãî èçâåñòíóþ êîíöåíòðàöèþ îïðåäåëÿåìîãî âåùåñòâà, äëÿ ïîëó÷åíèÿ ðÿäà îáðàçöîâ ñ ðàâíî- ìåðíî óâåëè÷èâàþùèìèñÿ êîíöåíòðàöèÿìè ýòîãî âåùåñòâà. Ôëàêîíû ãåðìåòè÷íî çàêðûâàþò è ïîìåùà- þò â òåðìîñòàòèðóåìóþ êàìåðó ñ òåìïåðàòóðîé è äàâëåíèåì, óêàçàííûìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå. Ïîñëå óñòàíîâëåíèÿ ðàâíîâåñèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò â óêàçàííûõ óñ- ëîâèÿõ. Óðàâíåíèå ëèíåéíîé çàâèñèìîñòè ðàññ÷è- òûâàþò ìåòîäîì íàèìåíüøèõ êâàäðàòîâ. Ïî ïî- ëó÷åííîìó óðàâíåíèþ îïðåäåëÿþò êîíöåíòðà- öèþ îïðåäåëÿåìîãî âåùåñòâà â èñïûòóåìîì îá- ðàçöå. Äîïóñêàåòñÿ îïðåäåëåíèå êîíöåíòðàöèè ñ èñïîëüçîâàíèåì ãðàôè÷åñêîãî ìåòîäà. Äëÿ ýòî- ãî ïî îñè îðäèíàò îòêëàäûâàþò ñðåäíèå çíà÷å- íèÿ ïîëó÷åííûõ ðåçóëüòàòîâ, à ïî îñè àáñöèññ — êîíöåíòðàöèè ñòàíäàðòíûõ äîáàâîê îïðåäå- ëÿåìîãî âåùåñòâà. Ýêñòðàïîëèðóþò ëèíèþ, ïðîõîäÿùóþ ÷åðåç ïîëó÷åííûå òî÷êè, äî ïåðå- ñå÷åíèÿ ñ îñüþ àáñöèññ. Ðàññòîÿíèå ìåæäó ýòîé òî÷êîé è íà÷àëîì êîîðäèíàò ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé êîíöåíòðàöèþ îïðåäåëÿåìîãî âåùåñòâà â èñïû- òóåìîì îáðàçöå. ÌÅÒÎÄ ÏÎÑËÅÄÎÂÀÒÅËÜÍÛÕ ÎÒÁÎÐΠ(ÌÍÎÃÎÊÐÀÒÍÀß ÏÀÐÎÔÀÇÍÀß ÝÊÑÒÐÀÊÖÈß) Åñëè èñïîëüçóåòñÿ ìíîãîêðàòíàÿ ïàðîôàç- íàÿ ýêñòðàêöèÿ, ýòîò ìåòîä äîëæåí áûòü ïîëíî- ñòüþ îïèñàí â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. 67 201010028-2019 2.1.2.28. Âûñîêîýôôåêòèâíàÿ æèäêîñòíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ Âûñîêîýôôåêòèâíàÿ æèäêîñòíàÿ õðîìàòî- ãðàôèÿ (ÂÝÆÕ) ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ìåòîä ðàç- äåëåíèÿ, îñíîâàííûé íà ðàçëè÷íîì ðàñïðåäåëå- íèè âåùåñòâ ìåæäó äâóìÿ íå ñìåøèâàþùèìèñÿ ôàçàìè, â êîòîðîì æèäêîñòü, ÿâëÿþùàÿñÿ ïîä- âèæíîé ôàçîé, ïðîõîäèò ÷åðåç íåïîäâèæíóþ ôàçó, ïîìåùåííóþ â êîëîíêó ñ âûñîêèì ãèäðàâ- ëè÷åñêèì ñîïðîòèâëåíèåì. Æèäêîñòíàÿ õðîìà- òîãðàôèÿ, â êîòîðîé èñïîëüçóþòñÿ êîëîíêè ñ óìåíüøåííûì ðàçìåðîì ÷àñòèö (íàïðèìåð, ìå- íåå 2 ìêì) íàçûâàåòñÿ ñâåðõâûñîêîýôôåêòèâ- íîé æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèåé (ÑÂÝÆÕ).  ïîñëåäíåì ñëó÷àå òðåáóåòñÿ îáîðóäîâà- íèå, õàðàêòåðèçóþùååñÿ ñëåäóþùèì: âîçìîæ- íîñòü èñïîëüçîâàíèÿ âûñîêèõ äàâëåíèé (îáû÷- íî äî 100 ÌÏà, òî åñòü îêîëî 15 000 psi), óìåíü- øåííîå âíåêîëîíî÷íîå óøèðåíèå ïèêîâ, óëó÷øåííûå ïàðàìåòðû ãðàäèåíòíîãî ñìåøèâà- íèÿ è óâåëè÷åííàÿ ñêîðîñòü ïîëó÷åíèÿ äàííûõ ñèñòåìîé äåòåêòèðîâàíèÿ.
Æèäêîñòíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ â çàâèñèìîñòè îò ìåõàíèçìà ðàçäåëåíèÿ âåùåñòâ ìîæåò áûòü àäñîðáöèîííîé, ðàñïðåäåëèòåëüíîé, èîíîîá- ìåííîé, ýêñêëþçèîííîé, õèðàëüíîé è äð. â ñîîòâåòñòâèè ñ õàðàêòåðîì îñíîâíûõ ïðîÿâëÿþ- ùèõñÿ ìåæìîëåêóëÿðíûõ âçàèìîäåéñòâèé. Êàæ- äûé èç ýòèõ âèäîâ ìîæåò áûòü âûñîêîýôôåêòèâ- íûì, åñëè äëÿ ïðîâåäåíèÿ õðîìàòîãðàôèè èñïîëüçóåòñÿ ðåæèì õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ñ âûñîêèì äàâëåíèåì â êîëîíêå. ÏÐÈÁÎÐ Ïðèáîð îáû÷íî ñîñòîèò èç óçëà ïîäãîòîâêè ïîäâèæíîé ôàçû ñ ñèñòåìîé äåãàçàöèè, íàñîñ- íîé ñèñòåìû, ñìåñèòåëÿ ïîäâèæíîé ôàçû (ïðè íåîáõîäèìîñòè), áëîêà ââîäà ïðîáû (èíæåêòî- ðà), õðîìàòîãðàôè÷åñêîé êîëîíêè (ìîæåò èñ- ïîëüçîâàòüñÿ óñòðîéñòâî êîíòðîëÿ òåìïåðàòóðû êîëîíêè), äåòåêòîðà è ñèñòåìû ñáîðà è îáðàáîò- êè äàííûõ (èíòåãðèðóþùåå óñòðîéñòâî èëè ñà- ìîïèñåö). Ïîìèìî ýòîãî â ñîñòàâ õðîìàòîãðàôà ìîãóò âõîäèòü: ñèñòåìà ïðîáîïîäãîòîâêè è ïðåäêîëîíî÷íûé ðåàêòîð, ñèñòåìà ïåðåêëþ÷å- íèÿ êîëîíîê, ïîñòêîëîíî÷íûé ðåàêòîð è äðóãîå îáîðóäîâàíèå. Ïîäâèæíàÿ ôàçà èç îäíîé èëè íåñêîëüêèõ åìêîñòåé ïðîòåêàåò îáû÷íî ñ ïîñòî- ÿííîé ñêîðîñòüþ ÷åðåç êîëîíêó, à çàòåì ÷åðåç äåòåêòîð. ÍÀÑÎÑÍÀß ÑÈÑÒÅÌÀ Íàñîñíàÿ ñèñòåìà íåîáõîäèìà äëÿ ïîääåð- æàíèÿ êîíòðîëèðóåìîé ñêîðîñòè ïîäà÷è ïîä- âèæíîé ôàçû. Êîëåáàíèÿ äàâëåíèÿ äîëæíû áûòü ìèíèìèçèðîâàíû, íàïðèìåð, ïóòåì ïðî- ïóñêàíèÿ ïîäâèæíîé ôàçû, íàõîäÿùåéñÿ ïîä äàâëåíèåì, ÷åðåç äåìïôåðíîå óñòðîéñòâî. Ïðî- âîäÿùàÿ ñèñòåìà êàïèëëÿðîâ è ñîåäèíèòåëüíûå óçëû äîëæíû âûäåðæèâàòü äàâëåíèå, êîòîðîå ðàçâèâàåòñÿ ïðè ðàáîòå íàñîñíîé ñèñòåìû. Íà- ñîñíûå ñèñòåìû, èñïîëüçóþùèåñÿ â âûñîêîýô- ôåêòèâíîé æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè, ìîãóò îñíàùàòüñÿ äåãàçàòîðàìè. Ñèñòåìû ïîäà÷è ïîäâèæíîé ôàçû, êîíòðî- ëèðóåìûå ìèêðîïðîöåññîðîì, äîëæíû îáåñïå- ÷èâàòü òî÷íóþ ïîäà÷ó ïîäâèæíîé ôàçû ïîñòî- ÿííîãî (èçîêðàòè÷åñêîå ýëþèðîâàíèå) èëè ïåðå- ìåííîãî (ãðàäèåíòíîå ýëþèðîâàíèå) ñîñòàâà â ñîîòâåòñòâèè ñ îïðåäåëåííîé ïðîãðàììîé.  ñëó÷àå ãðàäèåíòíîãî ýëþèðîâàíèÿ èñïîëüçóþò íàñîñíûå ñèñòåìû, ïîäàþùèå ðàñòâîðèòåëü (ðàñòâîðèòåëè) èç íåñêîëüêèõ ðåçåðâóàðîâ, ñìå- øèâàíèå êîòîðûõ ïðîèñõîäèò ïðè íèçêîì ëèáî âûñîêîì äàâëåíèè, ñîçäàâàåìîì íàñîñàìè. ÁËÎÊ ÂÂÎÄÀ ÏÐÎÁ (ÈÍÆÅÊÒÎÐ) Ðàñòâîð èñïûòóåìîãî îáðàçöà ââîäèòñÿ â ïî- òîê ïîäâèæíîé ôàçû, ïîñòóïàþùåé â êîëîíêó, ïðè ïîìîùè áëîêà ââîäà ïðîá, ôóíêöèîíèðóþ- ùåãî ïðè âûñîêîì äàâëåíèè. Äëÿ ââîäà ïðîáû èñïîëüçóþò ïåòëåâûå äîçàòîðû ôèêñèðîâàííîãî îáúåìà èëè óñòðîéñòâà ñ ðåãóëèðóåìûì îáúå- ìîì, êîòîðûå ìîãóò óïðàâëÿòüñÿ âðó÷íóþ èëè àâòîìàòè÷åñêè. ×àñòè÷íîå çàïîëíåíèå ïåòëåâî- ãî äîçàòîðà âðó÷íóþ ñíèæàåò òî÷íîñòü ââîäè- ìîãî îáúåìà ïðîáû.
ÍÅÏÎÄÂÈÆÍÀß ÔÀÇÀ  âûñîêîýôôåêòèâíîé æèäêîñòíîé õðîìàòî- ãðàôèè èñïîëüçóþòñÿ íåïîäâèæíûå ôàçû ñëå- äóþùèõ òèïîâ: – ñèëèêàãåëü, îêñèä àëþìèíèÿ èëè ïîðèñ- òûé ãðàôèò, èñïîëüçóåìûé â íîðìàëüíî-ôàçî- âîé õðîìàòîãðàôèè, â êîòîðîé ðàçäåëåíèå îñíî- âàíî íà ðàçíèöå â àäñîðáöèè è/èëè ìàññîâîì ðàñïðåäåëåíèè (ðàñïðåäåëèòåëüíàÿ õðîìàòîãðà- ôèÿ); – áîëüøîå êîëè÷åñòâî õèìè÷åñêè ìîäèôè- öèðîâàííûõ íîñèòåëåé, èçãîòîâëåííûõ èç ïîëè- ìåðîâ, ñèëèêàãåëÿ èëè ïîðèñòîãî ãðàôèòà, èñ- 68 ïîëüçóåìûõ â íîðìàëüíî-ôàçîâîé (àäñîðáöèîí- íàÿ õðîìàòîãðàôèÿ) è îáðàùåííî-ôàçîâîé õðîìàòîãðàôèè, â êîòîðîé ðàçäåëåíèå îñíîâàíî íà ðàçäåëåíèè ìîëåêóë ìåæäó ïîäâèæíîé è íå- ïîäâèæíîé ôàçîé; – ñìîëû èëè ïîëèìåðû, ìîäèôèöèðîâàí- íûå êèñëîòíûìè èëè îñíîâíûìè ãðóïïàìè, èñ- ïîëüçóåìûå â èîíîîáìåííîé õðîìàòîãðàôèè, â êîòîðîé ðàçäåëåíèå îñíîâàíî íà êîíêóðèðóþ- ùåì âçàèìîäåéñòâèè ìåæäó ðàçäåëÿåìûìè èî- íàìè è èîíàìè ïîäâèæíîé ôàçû; – ïîðèñòûé ñèëèêàãåëü èëè ïîëèìåðû, èñ- ïîëüçóåìûå â ýêñêëþçèîííîé õðîìàòîãðàôèè, â êîòîðîé ðàçäåëåíèå îñíîâàíî íà ðàçíèöå â ðàç- ìåðàõ ìîëåêóë, ñîîòâåòñòâóþùèõ ñòåðè÷åñêîé ýêñêëþçèè; – ñïåöèàëüíûå õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàí- íûå íåïîäâèæíûå ôàçû, íàïðèìåð, ïðîèçâîä- íûìè öåëëþëîçû èëè àìèëîçû, áåëêàìè è ïåï- òèäàìè, öèêëîäåêñòðèíàìè è ò.ä., èñïîëüçóåìûå äëÿ ðàçäåëåíèÿ ýíàíòèîìåðîâ (õðîìàòîãðàôèÿ íà õèðàëüíûõ íåïîäâèæíûõ ôàçàõ); – äðóãèå íåïîäâèæíûå ôàçû, èñïîëüçóåìûå â âûñîêîýôôåêòèâíûõ ìîäèôèêàöèÿõ ðàçëè÷- íûõ òèïîâ æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè. Áîëüøàÿ ÷àñòü ðàçäåëåíèé îñíîâàíà íà ìå- õàíèçìå ðàñïðåäåëåíèÿ ìåæäó õèìè÷åñêè ìîäè- ôèöèðîâàííûì ñèëèêàãåëåì, èñïîëüçóþùèìñÿ â êà÷åñòâå íåïîäâèæíîé ôàçû, è ïîëÿðíûìè ðàñòâîðèòåëÿìè, èñïîëüçóþùèìèñÿ â êà÷åñòâå ïîäâèæíîé ôàçû. Ïîâåðõíîñòü íîñèòåëÿ, íà- ïðèìåð, ñèëàíîëüíûå ãðóïïû ñèëèêàãåëÿ, ðåà- ãèðóåò ñ ðàçëè÷íûìè ñèëàíîâûìè ðåàãåíòàìè ñ îáðàçîâàíèåì êîâàëåíòíî ñâÿçàííûõ ñèëèëüíûõ ïðîèçâîäíûõ, ïîêðûâàþùèõ ðàçëè÷íîå ÷èñëî àêòèâíûõ ãðóïï íà ïîâåðõíîñòè íîñèòåëÿ. Ïðè- ðîäà ïðèâèòîé ôàçû ÿâëÿåòñÿ âàæíîé õàðàêòå- ðèñòèêîé, îïðåäåëÿþùåé ðàçäåëÿþùèå ñâîéñò- âà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû. Íèæå ïðåäñòàâëåíû íàèáîëåå ÷àñòî èñïîëü- çóåìûå ïðèâèòûå ôàçû: Îêòèëüíàÿ – Si–[CH2]7–CH3 C8 Îêòàäåöèëüíàÿ – Si–[CH2]17–CH3 Ñ18 Ôåíèëüíàÿ – Si–[CH2]n–C6H5 C6H5 Öèàíîïðîïèëüíàÿ – Si–[CH2]3–CN CN Àìèíîïðîïèëüíàÿ – Si–[CH2]3–NH2 NH2 Äèîëüíàÿ – Si–[CH2]3–O– –CH(OH)–CH2–OH Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé ïðîèçâîäè- òåëÿ, íàõîäÿùàÿñÿ â êîëîíêàõ îáðàùåííî-ôàçî- âàÿ íåïîäâèæíàÿ ôàçà íà îñíîâå ñèëèêàãåëÿ ñ÷èòàåòñÿ ñòàáèëüíîé â ïîäâèæíûõ ôàçàõ ïðè çíà÷åíèÿõ ðÍ â äèàïàçîíå îò 2,0 äî 8,0. Êîëîí- êè, ñîäåðæàùèå ïîðèñòûé ãðàôèò èëè ÷àñòèöû ïîëèìåðíûõ ìàòåðèàëîâ, íàïðèìåð, ñîïîëèìå- ðà ñòèðîëà ñ äèâèíèëáåíçîëîì, ñòàáèëüíû â áî- ëåå øèðîêîì äèàïàçîíå çíà÷åíèé ðÍ.  íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ äëÿ àíàëèçà ïðèìåíÿ- þò íîðìàëüíî-ôàçîâóþ õðîìàòîãðàôèþ, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå íåïîäâèæíîé ôàçû íåìîäè- ôèöèðîâàííûé ñèëèêàãåëü, ïîðèñòûé ãðàôèò èëè ñèëèêàãåëü, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííûé ïîëÿðíûìè ãðóïïàìè (íàïðèìåð, öèàíîïðî- ïèëüíûìè èëè äèîëüíûìè). Ðàçìåð ÷àñòèö äëÿ áîëüøèíñòâà èñïîëüçóå- ìûõ íåïîäâèæíûõ ôàç ñîñòàâëÿåò îò 2 ìêì äî 10 ìêì. ×àñòèöû ìîãóò èìåòü ñôåðè÷åñêóþ èëè íåïðàâèëüíóþ ôîðìó, ðàçëè÷íóþ ïîðèñòîñòü è óäåëüíóþ ïëîùàäü ïîâåðõíîñòè. Ýòè ïàðàìåò- ðû îïðåäåëÿþò õðîìàòîãðàôè÷åñêîå ïîâåäåíèå êîíêðåòíûõ íåïîäâèæíûõ ôàç.  îáðàùåí- íî-ôàçîâîé õðîìàòîãðàôèè äîïîëíèòåëüíûìè îïðåäåëÿþùèìè ôàêòîðàìè ÿâëÿþòñÿ ïðèðîäà íåïîäâèæíîé ôàçû, ñòåïåíü ñâÿçûâàíèÿ, âûðà- æàåìàÿ ñîäåðæàíèåì óãëåðîäà, è ýíäêåïèðîâà- íèå (ò.å. ñèëèëèðîâàíèå îñòàâøèõñÿ ñèëàíîëü- íûõ ãðóïï).
Îñòàòî÷íûå ñèëàíîëüíûå ãðóïïû ìîãóò ÿâëÿòüñÿ ïðè÷èíîé ðàçìûâàíèÿ çàäíåãî ôðîíòà ïèêà, îñîáåííî äëÿ âåùåñòâ îñíîâíîãî õàðàêòåðà. Êðîìå ïîðèñòûõ ÷àñòèö ìîãóò áûòü èñïîëü- çîâàíû ïîâåðõíîñòíî-ïîðèñòûå èëè ìîíîëèò- íûå ìàòåðèàëû. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå â àíàëèòè÷åñêîé õðîìà- òîãðàôèè èñïîëüçóþò êîëîíêè èç íåðæàâåþùåé ñòàëè ðàçëè÷íîé äëèíû è âíóòðåííåãî äèàìåò- ðà. Êîëîíêè ñ âíóòðåííèì äèàìåòðîì ìåíåå 2 ìì ÷àñòî îòíîñÿò ê ìèêðîêîëîíêàì. Òåìïåðà- òóðà ïîäâèæíîé ôàçû è êîëîíêè â òå÷åíèå àíà- ëèçà äîëæíà áûòü ïîñòîÿííîé. Áîëüøèíñòâî àíàëèçîâ ïðîâîäèòñÿ ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòó- ðå, íî äëÿ îáåñïå÷åíèÿ îïòèìàëüíîãî ôóíêöèî- íèðîâàíèÿ êîëîíêè ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ èñ- ïîëüçîâàíèå äðóãèõ òåìïåðàòóð. ÏÎÄÂÈÆÍÀß ÔÀÇÀ  íîðìàëüíî-ôàçîâîé õðîìàòîãðàôèè îáû÷- íî èñïîëüçóþò ìàëîïîëÿðíûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè (ãåêñàí, öèêëîãåêñàí, ãåïòàí è äð.) ñ íåáîëüøèìè äîáàâêàìè ïîëÿðíûõ îðãàíè- ÷åñêèõ ñîåäèíåíèé, êîòîðûå ðåãóëèðóþò ýëþè- ðóþùóþ ñèëó ïîäâèæíîé ôàçû. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ 69 âîñïðîèçâîäèìûõ ðåçóëüòàòîâ â íîðìàëüíî-ôà- çîâîé õðîìàòîãðàôèè íåîáõîäèìî ñòðîãî êîí- òðîëèðîâàòü ñîäåðæàíèå âîäû â ðàñòâîðèòåëÿõ, èñïîëüçóþùèõñÿ â ïîäâèæíîé ôàçå.  îáðàùåííî-ôàçîâîé õðîìàòîãðàôèè èñ- ïîëüçóþò âîäíûå ïîäâèæíûå ôàçû, ñîäåðæà- ùèå èëè íå ñîäåðæàùèå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâî- ðèòåëè. Îðãàíè÷åñêèìè äîáàâêàìè îáû÷íî ñëó- æàò ïîëÿðíûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè (àöåòîíèòðèë è ìåòàíîë). Äëÿ îïòèìèçàöèè ðàç- äåëåíèÿ ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ âîäíûå ðàñòâîðû ñ îïðåäåëåííûì çíà÷åíèåì ðÍ, â ÷àñòíîñòè áó- ôåðíûå ðàñòâîðû, à òàêæå ðàçëè÷íûå äîáàâêè â ïîäâèæíóþ ôàçó: ôîñôîðíàÿ è óêñóñíàÿ êèñëî- òû ïðè ðàçäåëåíèè ñîåäèíåíèé êèñëîòíîãî õà- ðàêòåðà; àììèàê è àëèôàòè÷åñêèå àìèíû ïðè ðàçäåëåíèè ñîåäèíåíèé îñíîâíîãî õàðàêòåðà, è äðóãèå ìîäèôèêàòîðû. Êîìïîíåíòû ïîäâèæíîé ôàçû îáû÷íî ôèëüòðóþò äëÿ óäàëåíèÿ ÷àñòèö ñ ðàçìåðîì áî- ëåå 0,45 ìêì (èëè 0,2 ìêì, åñëè íåïîäâèæíàÿ ôàçà ñîñòîèò èç ÷àñòèö ðàçìåðîì ìåíåå 2 ìêì, à òàêæå, åñëè èñïîëüçóþòñÿ ñïåöèàëüíûå äåòåê- òîðû, íàïðèìåð, äåòåêòîð ñâåòîðàññåÿíèÿ). Ïðè ïðèãîòîâëåíèè ìíîãîêîìïîíåíòíûõ ïîäâèæ- íûõ ôàç ñìåøèâàþò îòìåðåííûå îáúåìû (åñëè ìàññû íå óêàçàíû) èíäèâèäóàëüíûõ êîìïîíåí- òîâ. Êðîìå ýòîãî, ðàñòâîðèòåëè ìîãóò ïîäàâàòü- ñÿ èíäèâèäóàëüíûìè íàñîñàìè, ñíàáæåííûìè äîçèðóþùèìè êëàïàíàìè, ñ ïîìîùüþ êîòîðûõ îñóùåñòâëÿþò ñìåøèâàíèå ðàñòâîðèòåëåé â íå- îáõîäèìûõ ïðîïîðöèÿõ. Âî èçáåæàíèå îáðàçî- âàíèÿ ïóçûðüêîâ ãàçà è ïîïàäàíèÿ èõ â ÿ÷åéêó äåòåêòîðà ðàñòâîðèòåëè îáû÷íî äåãàçèðóþò ïó- òåì ïðîïóñêàíèÿ ÷åðåç íèõ ãåëèÿ, îáðàáîòêîé óëüòðàçâóêîì è/èëè èñïîëüçîâàíèåì ìåìáðàí- íî-âàêóóìíûõ ìîäóëåé, ðàáîòàþùèõ â ðåæèìå «on-line». Ðàñòâîðèòåëè äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ïîäâèæ- íûõ ôàç îáû÷íî íå ñîäåðæàò ñòàáèëèçàòîðîâ, à ïðè èñïîëüçîâàíèè óëüòðàôèîëåòîâûõ äåòåêòî- ðîâ äîëæíû áûòü ïðîçðà÷íûìè ïðè äëèíå âîë- íû äåòåêòèðîâàíèÿ. Ðàñòâîðèòåëè è äðóãèå êîì- ïîíåíòû ïîäâèæíîé ôàçû äîëæíû áûòü ïðèåì- ëåìîãî êà÷åñòâà. Ïðè íåîáõîäèìîñòè çíà÷åíèå ðÍ êîððåêòèðóþò, èñïîëüçóÿ òîëüêî âîäíûé êîìïîíåíò ïîäâèæíîé ôàçû, íî íå ñìåñè. Ïðè èñïîëüçîâàíèè áóôåðíûõ èëè ñîëåâûõ ðàñòâî- ðîâ äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ êðèñòàëëèçàöèè ñîëåé ïî îêîí÷àíèè õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ ñèñòåìó ïðîìûâàþò ñìåñüþ âîäû è íåáîëüøîãî êîëè÷å- ñòâà îðãàíè÷åñêîé ÷àñòè ïîäâèæíîé ôàçû (5 % (îá/îá)). Ïîäâèæíûå ôàçû ìîãóò ñîäåðæàòü äðóãèå êîìïîíåíòû, íàïðèìåð, êîíòð-èîíû äëÿ èîí- ïàðíîé õðîìàòîãðàôèè èëè õèðàëüíûå ñåëåêòî- ðû äëÿ õðîìàòîãðàôèè, èñïîëüçóþùåé àõèðàëü- íûå íåïîäâèæíûå ôàçû. ÄÅÒÅÊÒÎÐÛ Íàèáîëåå ÷àñòî â êà÷åñòâå äåòåêòîðîâ èñ- ïîëüçóþò ñïåêòðîôîòîìåòðû, ðàáîòàþùèå â óëüòðàôèîëåòîâîé/âèäèìîé îáëàñòÿõ.
Ñïåêòðî- ôîòîìåòðè÷åñêèé äåòåêòîð ïîçâîëÿåò ïðîâî- äèòü äåòåêòèðîâàíèå ïðè ëþáîé äëèíå âîëíû â åãî ðàáî÷åì äèàïàçîíå (êàê ïðàâèëî, 190 – 600 íì). Ïðèìåíÿþòñÿ òàêæå ìíîãîâîëíî- âûå äåòåêòîðû, ïîçâîëÿþùèå ïðîâîäèòü äåòåê- òèðîâàíèå ïðè íåñêîëüêèõ äëèíàõ âîëí îäíî- âðåìåííî, èäèîäíîìàòðè÷íûå äåòåêòîðû, ñ ïî- ìîùüþ êîòîðûõ ìîæíî ðåãèñòðèðîâàòü îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü îäíîâðåìåííî âî âñåì ðàáî÷åì äèàïàçîíå äëèí âîëí (êàê ïðàâèëî, 190 – 950 íì). Ýòî ïîçâîëÿåò ðåãèñòðèðîâàòü ñïåêòðû ïîãëîùåíèÿ ïðîõîäÿùèõ ÷åðåç ÿ÷åéêó äåòåêòîðà êîìïîíåíòîâ. Êðîìå ýòîãî ìîãóò èñ- ïîëüçîâàòüñÿ ñïåöèàëüíûå äåòåêòîðû. Ôëóîðåñ- öåíòíûé äåòåêòîð ïðèìåíÿåòñÿ äëÿ îïðåäåëå- íèÿ ôëóîðåñöèðóþùèõ ñîåäèíåíèé èëè íå ôëóîðåñöèðóþùèõ ñîåäèíåíèé â âèäå èõ ôëóî- ðåñöèðóþùèõ ïðîèçâîäíûõ, è îáëàäàåò î÷åíü âûñîêîé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ è ñåëåêòèâíîñòüþ. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîåäèíåíèé, ñëàáî ïîãëîùàþ- ùèõ â óëüòðàôèîëåòîâîé è âèäèìîé îáëàñòÿõ ñïåêòðà (íàïðèìåð, óãëåâîäîâ), èñïîëüçóþò ðåôðàêòîìåòðè÷åñêèå äåòåêòîðû (ðåôðàêòîìåò- ðû). Íåäîñòàòêè ýòèõ äåòåêòîðîâ – èõ îòíîñè- òåëüíî íèçêàÿ ÷óâñòâèòåëüíîñòü è çíà÷èòåëüíàÿ òåìïåðàòóðíàÿ çàâèñèìîñòü èíòåíñèâíîñòè ñèã- íàëà (äåòåêòîð íåîáõîäèìî òåðìîñòàòèðîâàòü), à òàêæå íåâîçìîæíîñòü èõ èñïîëüçîâàíèÿ â ðå- æèìå ãðàäèåíòíîãî ýëþèðîâàíèÿ. Êðîìå òîãî, ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ ýëåêòðîõèìè÷åñêèå äå- òåêòîðû (àìïåðîìåòðè÷åñêèé, êîíäóêòîìåòðè- ÷åñêèé) äëÿ ýëåêòðîàêòèâíûõ ñîåäèíåíèé, ñâå- òîðàññåèâàþùèå äåòåêòîðû, äåòåêòîðû çàðÿ- æåííûõ àýðîçîëåé, ìàññ-ñïåêòðîìåòðè÷åñêèå äåòåêòîðû, îáëàäàþùèå î÷åíü âûñîêîé ÷óâñò- âèòåëüíîñòüþ è ñåëåêòèâíîñòüþ, Ôóðüå-ÈÊ-äå- òåêòîðû, äåòåêòîðû ðàäèîàêòèâíîñòè è äðóãèå. 70 ÑÈÑÒÅÌÀ ÑÁÎÐÀ È ÎÁÐÀÁÎÒÊÈ ÄÀÍÍÛÕ Ñîâðåìåííàÿ ñèñòåìà îáðàáîòêè äàííûõ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñîïðÿæåííûé ñ õðîìàòîãðà- ôîì ïåðñîíàëüíûé êîìïüþòåð ñ óñòàíîâëåííûì ïðîãðàììíûì îáåñïå÷åíèåì, ïîçâîëÿþùèì ðå- ãèñòðèðîâàòü è îáðàáàòûâàòü õðîìàòîãðàììó, à òàêæå óïðàâëÿòü ðàáîòîé õðîìàòîãðàôà è ñëå- äèòü çà îñíîâíûìè ïàðàìåòðàìè õðîìàòîãðàôè- ÷åñêîé ñèñòåìû. ÌÅÒÎÄÈÊÀ Êîëîíêó óðàâíîâåøèâàþò ïðè óêàçàííîì ñîñòàâå è ñêîðîñòè ïîäâèæíîé ôàçû, à òàêæå ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå èëè òåìïåðàòóðå, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, äî ïîëó÷åíèÿ ñòàáèëüíîé áàçîâîé ëèíèè. Ãîòîâÿò èñïûòóåìûé(å) ðàñòâîð(û) è ðàñòâîð(û) ñðàâíå- íèÿ, â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ðàñòâîðû íå äîëæíû ñî- äåðæàòü òâåðäûõ ÷àñòèö. Êðèòåðèè îöåíêè ïðè- ãîäíîñòè õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû îïèñà- íû â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.2.36. Õðî- ìàòîãðàôè÷åñêèå ìåòîäû ðàçäåëåíèÿ.  äàííîé ñòàòüå òàêæå ïðèâåäåíû ïðåäåëû, â êî- òîðûõ ìîãóò êîððåêòèðîâàòüñÿ ïàðàìåòðû õðî- ìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû áåç ïðèíöèïèàëüíî- ãî èçìåíåíèÿ ìåòîäèêè äëÿ ñîîòâåòñòâèÿ êðèòå- ðèÿì åå ïðèãîäíîñòè. 201020029-2019 2.1.2.29. Ýêñêëþçèîííàÿ õðîìàòîãðàôèÿ Ýêñêëþçèîííàÿ õðîìàòîãðàôèÿ ïðåäñòàâëÿ- åò ñîáîé õðîìàòîãðàôè÷åñêèé ìåòîä ðàçäåëåíèÿ ìîëåêóë â ðàñòâîðå â ñîîòâåòñòâèè ñ èõ ðàçìåðà- ìè. Ïðè èñïîëüçîâàíèè îðãàíè÷åñêîé ïîäâèæ- íîé ôàçû ìåòîä íàçûâàþò ãåëü-ïðîíèêàþùåé õðîìàòîãðàôèåé, à ïðè èñïîëüçîâàíèè âîäíîé ïîäâèæíîé ôàçû — ãåëü-ôèëüòðàöèîííîé õðî- ìàòîãðàôèåé. Ïðîáà ââîäèòñÿ â êîëîíêó, çàïîë- íåííóþ ãåëåì èëè ïîðèñòûìè ÷àñòè÷êàìè íà- ïîëíèòåëÿ, è ïåðåíîñèòñÿ ïîäâèæíîé ôàçîé ÷å- ðåç êîëîíêó. Ðàçäåëåíèå â ñîîòâåòñòâèè ñ ðàçìåðàìè ïðîèñõîäèò çà ñ÷åò íåîäíîêðàòíîãî îáìåíà ìîëåêóë ðàñòâîðåííîãî âåùåñòâà ìåæäó ìîëåêóëàìè ðàñòâîðèòåëÿ ïîäâèæíîé ôàçû è òåì æå ðàñòâîðèòåëåì, íàõîäÿùèìñÿ â ïîðàõ ìàòåðèàëà, êîòîðûì çàïîëíåíà êîëîíêà (íåïîä- âèæíàÿ ôàçà). Äèàïàçîí ðàçìåðîâ ðàñïðåäåëÿå- ìûõ ìîëåêóë îïðåäåëÿåòñÿ äèàïàçîíîì ðàçìåðîâ ïîð íàïîëíèòåëÿ.
Äîñòàòî÷íî ìàëåíüêèå ìîëåêóëû ïðîíèêàþò âî âñå ïîðû ìàòåðèàëà íàïîëíèòåëÿ è ýëþèðó- þòñÿ â ïîëíîì ïðîíèêàþùåì îáúåìå êîëîíêè (Vt). Ìîëåêóëû ñ ðàçìåðàìè, ïðåâûøàþùèìè ðàçìåð âñåõ ïîð ìàòåðèàëà êîëîíêè, ìèãðèðóþò ëèøü ÷åðåç ïðîñòðàíñòâî ìåæäó ÷àñòèöàìè íà- ïîëíèòåëÿ, íå óäåðæèâàÿñü èì, è ýëþèðóþòñÿ â ñâîáîäíîì îáúåìå êîëîíêè èëè îáúåìå ýêñêëþ- çèè (V0, îáúåì ïóñòîò). Ðàçäåëåíèå ìîëåêóë â ñî- îòâåòñòâèè ñ ðàçìåðàìè ïðîèñõîäèò ìåæäó îáúåìîì ýêñêëþçèè è ïîëíûì ïðîíèêàþùèì îáúåìîì êîëîíêè; íàèáîëåå ýôôåêòèâíîå ðàçäå- ëåíèå ïðîèñõîäèò â ïåðâûå äâå òðåòè äàííîãî äèàïàçîíà. ÏÐÈÁÎÐ Îñíîâíîé ÷àñòüþ ïðèáîðà ÿâëÿåòñÿ õðîìà- òîãðàôè÷åñêàÿ êîëîíêà ñ ðàçëè÷íûìè äëèíîé è âíóòðåííèì äèàìåòðîì, çàïîëíåííàÿ ìàòåðèà- ëîì, îáåñïå÷èâàþùèì ðàçäåëåíèå ìîëåêóë ïî ðàçìåðàì â íåîáõîäèìîì äèàïàçîíå. Ïðè íåîá- õîäèìîñòè êîëîíêó òåðìîñòàòèðóþò. ×åðåç êî- ëîíêó ñ ïîñòîÿííîé ñêîðîñòüþ ïðîïóñêàþò ýëþåíò. Ê îäíîìó êîíöó êîëîíêè îáû÷íî ïðè- ñîåäèíÿþò áëîê äëÿ ââîäà ïðîá, íàïðèìåð, èí- æåêòîð ñ ïðåðûâàòåëåì ïîòîêà, øïðèöåâîé èí- æåêòîð ñ ìåìáðàíîé äëÿ ââîäà ïðîá áåç ïðèîñ- òàíîâêè ïîòîêà èëè ïåòëåâîé èíæåêòîð ñ êëàïàíîì, ïåðåêðûâàþùèé ïîòîê. Ê ýòîìó æå êîíöó êîëîíêè òàêæå ìîæåò áûòü ïðèñîåäèíåí ñîîòâåòñòâóþùèé íàñîñ äëÿ ïîäà÷è ýëþåíòà ñ êîíòðîëèðóåìîé ñêîðîñòüþ. Ïðîáà ìîæåò òàêæå íàíîñèòüñÿ íåïîñðåäñòâåííî íà ñóõóþ ïîâåðõ- íîñòü ìàòåðèàëà êîëîíêè èëè, åñëè ïëîòíîñòü ïðîáû ïðåâûøàåò ïëîòíîñòü ýëþåíòà, ìîæåò íàñëàèâàòüñÿ íà ïîâåðõíîñòü ìàòåðèàëà êîëîí- êè ïîä ýëþåíò. Äðóãîé êîíåö êîëîíêè îáû÷íî ïðèñîåäèíÿþò ê ñîîòâåòñòâóþùåìó äåòåêòîðó ñ àâòîìàòè÷åñêèì ðåãèñòðèðóþùèì óñòðîéñòâîì, îáåñïå÷èâàþùèì êîíòðîëü îòíîñèòåëüíûõ êîí- öåíòðàöèé ðàçäåëåííûõ êîìïîíåíòîâ ïðîáû. Îáû÷íî èñïîëüçóþò äåòåêòîðû: ôîòîìåòðè÷å- ñêèé, ðåôðàêòîìåòðè÷åñêèé èëè ëþìèíåñöåíò- íûé. Ïðè íåîáõîäèìîñòè, ìîæåò áûòü ïðèñîå- äèíåí àâòîìàòè÷åñêèé êîëëåêòîð ôðàêöèé.  êà÷åñòâå íåïîäâèæíîé ôàçû ìîæåò èñ- ïîëüçîâàòüñÿ èëè ìÿãêèé íîñèòåëü, íàïðèìåð, íàáóõøèé ãåëü, èëè òâåðäûé — ïîðèñòîå ñòåê- ëî, ñèëèêàãåëü èëè ïîäõîäÿùèé äëÿ äàííîãî 71 ðàñòâîðèòåëÿ ïîïåðå÷íî-ñøèòûé îðãàíè÷åñêèé ïîëèìåð. Ïðè èñïîëüçîâàíèè òâåðäûõ íîñèòå- ëåé îáû÷íî òðåáóåòñÿ ïîäà÷à ïîäâèæíîé ôàçû ïîä äàâëåíèåì, ÷òî óñêîðÿåò ðàçäåëåíèå. Ïîä- âèæíóþ ôàçó âûáèðàþò èñõîäÿ èç ïðèðîäû ïðî- áû, íàïîëíèòåëÿ è ìåòîäà äåòåêòèðîâàíèÿ. Ïå- ðåä ïðîâåäåíèåì ðàçäåëåíèÿ íåïîäâèæíóþ ôàçó îáðàáàòûâàþò è çàïîëíÿþò êîëîíêó â ñîîò- âåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå èëè èíñòðóêöèåé ïðîèçâîäèòåëÿ. Êðèòåðèè îöåíêè ïðèãîäíîñòè õðîìàòîãðà- ôè÷åñêîé ñèñòåìû îïèñàíû â îáùåé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå 2.1.2.36. Õðîìàòîãðàôè÷åñêèå ìåòîäû ðàçäåëåíèÿ.  äàííîé ñòàòüå òàêæå ïðè- âåäåíû ïðåäåëû, â êîòîðûõ ìîãóò êîððåêòèðî- âàòüñÿ ïàðàìåòðû õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû äëÿ ñîîòâåòñòâèÿ êðèòåðèÿì åå ïðèãîäíîñòè. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÎÒÍÎÑÈÒÅËÜÍÎÃÎ ÊÎÌÏÎÍÅÍÒÍÎÃÎ ÑÎÑÒÀÂÀ ÑÌÅÑÅÉ Ðàçäåëåíèå ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçà- íèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïî âîç- ìîæíîñòè ïîñòîÿííî êîíòðîëèðóþò ýëþèðîâà- íèå êîìïîíåíòîâ è èçìåðÿþò ïëîùàäè ñîîòâåò- ñòâóþùèõ ïèêîâ. Åñëè êîíòðîëü ïðîáû ïðîâîäèòñÿ ïî ôèçèêî-õèìè÷åñêîìó ñâîéñòâó, ïî êîòîðîìó âñå ðàññìàòðèâàåìûå êîìïîíåíòû äàþò îäèíàêîâûå àíàëèòè÷åñêèå ñèãíàëû (íà- ïðèìåð, îäèíàêîâîå óäåëüíîå îïòè÷åñêîå ïîãëî- ùåíèå), îòíîñèòåëüíîå ñîäåðæàíèå êàæäîãî êîìïîíåíòà ðàññ÷èòûâàþò êàê îòíîøåíèå ïëî- ùàäè ïèêà ñîîòâåòñòâóþùåãî êîìïîíåíòà ê ñóììå ïëîùàäåé ïèêîâ âñåõ êîìïîíåíòîâ. Åñëè àíàëèòè÷åñêèå ñèãíàëû êîìïîíåíòîâ ïî äåòåê- òèðóåìîìó ñâîéñòâó îòëè÷àþòñÿ, ñîäåðæàíèå êàæäîãî êîìïîíåíòà ðàññ÷èòûâàþò ïî êàëèáðî- âî÷íûì ãðàôèêàì, ïîëó÷åííûì ñ èñïîëüçîâàíè- åì ñîîòâåòñòâóþùèõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ, êàê óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå.
ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÌÎËÅÊÓËßÐÍÛÕ ÌÀÑÑ Ýêñêëþçèîííàÿ õðîìàòîãðàôèÿ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìîëåêóëÿðíûõ ìàññ âåùåñòâ ïóòåì ñðàâíåíèÿ ñ ñîîòâåòñòâóþ- ùèìè ñòàíäàðòíûìè îáðàçöàìè äëÿ êàëèáðîâ- êè, óêàçàííûìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå. Äëÿ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ ñòðîÿò ãðàôèê çàâèñèìîñòè îáúåìà óäåðæèâàíèÿ âåùåñòâ îò ëîãàðèôìà èõ ìîëåêóëÿðíûõ ìàññ. Ãðàôèê, ïî- ñòðîåííûé â ïðåäåëàõ, îãðàíè÷åííûõ çíà÷åíèÿ- ìè îáúåìà ýêñêëþçèè è ïîëíîãî ïðîíèêàþùåãî îáúåìà, îáû÷íî ïðèáëèæàåòñÿ ê ïðÿìîé ëèíèè äëÿ äàííîé êîëîíêè â äàííûõ ýêñïåðèìåíòàëü- íûõ óñëîâèÿõ. Ïî äàííîìó ãðàôèêó ìîãóò áûòü ðàññ÷èòàíû çíà÷åíèÿ ìîëåêóëÿðíûõ ìàññ. Èñ- ïîëüçîâàíèå ìåòîäà êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà äëÿ ìîëåêóëÿðíî-ìàññîâîãî ðàñïðåäåëåíèÿ ïî- çâîëÿåò ïîëó÷àòü äîñòîâåðíûå ðåçóëüòàòû ëèøü äëÿ ÷àñòíûõ ñëó÷àåâ ñèñòåì âûñîêîìîëåêóëÿð- íîå âåùåñòâî/ðàñòâîðèòåëü â îïèñàííûõ ýêñïå- ðèìåíòàëüíûõ óñëîâèÿõ. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÌÎËÅÊÓËßÐÍÎ-ÌÀÑÑÎÂÎÃÎ ÐÀÑÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÏÎËÈÌÅÐΠÝêñêëþçèîííàÿ õðîìàòîãðàôèÿ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìîëåêóëÿð- íî-ìàññîâîãî ðàñïðåäåëåíèÿ ïîëèìåðîâ. Îäíà- êî ñðàâíèòü ìåæäó ñîáîé ìîæíî ëèøü ðåçóëüòà- òû, ïîëó÷åííûå â îäèíàêîâûõ ýêñïåðèìåíòàëü- íûõ óñëîâèÿõ. Ñòàíäàðòíûå îáðàçöû, èñïîëü- çóåìûå äëÿ êàëèáðîâêè, è ìåòîäèêè îïðåäåëå- íèÿ ìîëåêóëÿðíî-ìàññîâîãî ðàñïðåäåëåíèÿ ïî- ëèìåðîâ ïðèâîäÿò â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ. 201020030-2019 2.1.2.30. Ýëåêòðîôîðåç 1. ÎÁÙÈÉ ÏÐÈÍÖÈÏ Ïîä äåéñòâèåì ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ çàðÿ- æåííûå ÷àñòèöû, ðàñòâîðåííûå èëè äèñïåðãè- ðîâàííûå â ðàñòâîðå ýëåêòðîëèòà, ïåðåäâèãàþò- ñÿ â íàïðàâëåíèè ýëåêòðîäà ïðîòèâîïîëîæíîé ïîëÿðíîñòè. Ïðè ýëåêòðîôîðåçå â ãåëå äâèæå- íèå ÷àñòèö çàìåäëÿåòñÿ âçàèìîäåéñòâèåì ñ îê- ðóæàþùåé ãåëü-ìàòðèöåé, äåéñòâóþùåé êàê ìîëåêóëÿðíîå ñèòî. Ïðîòèâîïîëîæíûå âçàèìî- äåéñòâèÿ ýëåêòðè÷åñêîãî òîêà è ìîëåêóëÿðíîãî ñèòà ïðèâîäÿò ê ðàçëè÷èÿì â ñêîðîñòè ìèãðàöèè ÷àñòèö â çàâèñèìîñòè îò èõ ðàçìåðîâ, ôîðì è çà- ðÿäîâ. Âñëåäñòâèå ðàçëè÷èé ôèçèêî-õèìè÷å- ñêèõ ñâîéñòâ ðàçíûå ìàêðîìîëåêóëû â ñìåñè áó- äóò ìèãðèðîâàòü ñ ðàçíîé ñêîðîñòüþ ïðè ýëåê- òðîôîðåçå è, òàêèì îáðàçîì, áóäóò ðàçäåëåíû íà äèñêðåòíûå ôðàêöèè. Ýëåêòðîôîðåòè÷åñêîå ðàçäåëåíèå ìîæåò áûòü ïðîâåäåíî â ñèñòåìàõ áåç îïîðíûõ ôàç (íàïðèìåð, ðàçäåëåíèå ñâîáîä- íîãî ðàñòâîðà â êàïèëëÿðíîì ýëåêòðîôîðåçå) è â ñòàáèëèçèðîâàííûõ ñðåäàõ, òàêèõ, êàê òîíêîñ- ëîéíûå ïëàñòèíû, ïëåíêè èëè ãåëè. 72 2. ÝËÅÊÒÐÎÔÎÐÅÇ Â ÑÂÎÁÎÄÍÎÌ ÐÀÑÒÂÎÐÅ ÈËÈ ÔÐÎÍÒÀËÜÍÛÉ ÝËÅÊÒÐÎÔÎÐÅÇ Ýòîò ìåòîä â îñíîâíîì èñïîëüçóåòñÿ äëÿ îï- ðåäåëåíèÿ ýëåêòðîôîðåòè÷åñêîé ïîäâèæíîñòè, ÿâëÿþùåéñÿ ýêñïåðèìåíòàëüíîé íåïîñðåäñò- âåííî èçìåðÿåìîé è âîñïðîèçâîäèìîé õàðàêòå- ðèñòèêîé âåùåñòâ. Ìåòîä îáû÷íî ïðèìåíÿåòñÿ äëÿ âåùåñòâ ñ âûñîêîé îòíîñèòåëüíîé ìîëåêó- ëÿðíîé ìàññîé, êîòîðûå èìåþò ìàëóþ ñïîñîá- íîñòü ê äèôôóçèè. Ïåðåä íà÷àëîì îïðåäåëåíèÿ ôèêñèðóþò ìåñòîðàñïîëîæåíèå ãðàíèö ôèçè÷å- ñêèìè ìåòîäàìè, íàïðèìåð, ðåôðàêòîìåòðèåé èëè êîíäóêòîìåòðèåé. Ïîñëå íàëîæåíèÿ îïðå- äåëåííîãî ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ, â òå÷åíèå òî÷íî èçìåðåííîãî âðåìåíè, îïðåäåëÿþò íîâûå ãðàíè- öû è èõ îòíîñèòåëüíîå ïîëîæåíèå. Óñëîâèÿ èñ- ïûòàíèÿ ïîäáèðàþò òàê, ÷òîáû ìîæíî áûëî îï- ðåäåëÿòü ñòîëüêî ãðàíèö, ñêîëüêî âåùåñòâ ïðè- ñóòñòâóåò â èñïûòóåìîì îáðàçöå. 3. ÇÎÍÍÛÉ ÝËÅÊÒÐÎÔÎÐÅÇ Ñ ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈÅÌ ÔÀÇÛ ÍÎÑÈÒÅËß Äëÿ ïðîâåäåíèÿ ýòîãî èñïûòàíèÿ òðåáóåòñÿ ëèøü íåáîëüøîå êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà.
Ïðèðîäà íîñèòåëÿ, íàïðèìåð, áóìàãà, àãà- ðîçíûé ãåëü, àöåòàò öåëëþëîçû, êðàõìàë, àãàðî- çà, ïîëèàêðèëàìèä, ñìåøàííûé ãåëü, ñëóæèò ïðè÷èíîé ðÿäà äîïîëíèòåëüíûõ ôàêòîðîâ, âëèÿþùèõ íà ïîäâèæíîñòü: à) âñëåäñòâèå êàïèëëÿðíûõ ýôôåêòîâ â ôàçå íîñèòåëÿ êàæóùååñÿ ïðîéäåííîå ðàññòîÿíèå ìåíüøå ðåàëüíîãî ïðîéäåííîãî ðàññòîÿíèÿ; á) íåêîòîðûå ôàçû íîñèòåëÿ íå ÿâëÿþòñÿ ýëåêòðè÷åñêè íåéòðàëüíûìè. Ïîñêîëüêó íîñè- òåëè ÿâëÿþòñÿ íåïîäâèæíîé ôàçîé, ýòî èíîãäà ìîæåò ïðèâîäèòü ê çíà÷èòåëüíîìó ýëåêòðîýíäî- îñìîòè÷åñêîìó ïîòîêó; â) ëþáîå íàãðåâàíèå â ðåçóëüòàòå ýôôåêòà Äæîóëÿ ìîæåò âûçâàòü íåêîòîðîå èñïàðåíèå æèäêîñòè ñ ôàçû íîñèòåëÿ, ÷òî âñëåäñòâèå êà- ïèëëÿðíîãî ýôôåêòà ïðèâîäèò ê äâèæåíèþ ðàñ- òâîðà â íàïðàâëåíèè îò êðàåâ ê öåíòðó. Èîííàÿ ñèëà â ýòîì ñëó÷àå âîçðàñòàåò. Ñëåäîâàòåëüíî, ñêîðîñòü ïåðåäâèæåíèÿ çà- âèñèò îò ÷åòûðåõ ãëàâíûõ ôàêòîðîâ: ïîäâèæíî- ñòè çàðÿæåííîé ÷àñòèöû, ñêîðîñòè ïîòîêà ýëåê- òðîýíäîîñìîñà, èñïàðåíèÿ æèäêîñòè ñ ôàçû íîñèòåëÿ, íàïðÿæåííîñòè ïîëÿ. Ïîýòîìó íåîá- õîäèìî ïðîâîäèòü èñïûòàíèå â ñòðîãî îïðåäå- ëåííûõ ýêñïåðèìåíòàëüíûõ óñëîâèÿõ è, ïî âîçìîæíîñòè, èñïîëüçîâàòü ñòàíäàðòíûå âåùå- ñòâà. Îñíîâíûìè ñîñòàâëÿþùèìè ïðèáîðà äëÿ ýëåêòðîôîðåçà ÿâëÿþòñÿ: – Èñòî÷íèê ïîñòîÿííîãî òîêà, íàïðÿæå- íèå êîòîðîãî ìîæíî êîíòðîëèðîâàòü è, æåëà- òåëüíî, ñòàáèëèçèðîâàòü. – Ýëåêòðîôîðåòè÷åñêàÿ êàìåðà. Îáû÷íî ýòî êàìåðà èç ñòåêëà èëè òâåðäîãî ïîëèìåðà, ñîñòîÿùàÿ èç äâóõ îòäåëüíûõ ðåçåðâóàðîâ — àíîäíîãî è êàòîäíîãî, ñîäåðæàùèõ ðàñòâîð ýëåêòðîëèòà.  êàæäûé ðåçåðâóàð êàìåðû ïî- ãðóæàåòñÿ ýëåêòðîä, íàïðèìåð, ïëàòèíîâûé èëè ãðàôèòîâûé. Îíè ïðèñîåäèíÿþòñÿ èçîëèðîâàí- íîé ñõåìîé ê ñîîòâåòñòâóþùåìó âûõîäó èñòî÷- íèêà ïèòàíèÿ è îáðàçóþò àíîä è êàòîä. Äëÿ ïðå- äîòâðàùåíèÿñèôîíèðîâàíèÿ óðîâåíü æèäêîñòè â îáîèõ ðåçåðâóàðàõ êàìåðû ïîääåðæèâàåòñÿ îäèíàêîâûì. Ýëåêòðîôîðåòè÷åñêàÿ êàìåðà ñíàáæåíà âîç- äóõîíåïðîíèöàåìîé êðûøêîé, êîòîðàÿ ïîääåð- æèâàåò àòìîñôåðó íàñûùåííîé âëàæíîñòè íà ïðîòÿæåíèè èñïûòàíèÿ è óìåíüøàåò èñïàðåíèå ðàñòâîðèòåëÿ. Ïðè ñíÿòèè êðûøêè òîê îòêëþ÷à- åòñÿ ïðåäîõðàíèòåëåì. Åñëè ìîùíîñòü òîêà, èç- ìåðåííàÿ ïîïåðåê ïîëîñû, ïðåâûøàåò 10 Âò, æåëàòåëüíî îõëàäèòü êàìåðó. – Ïðèñïîñîáëåíèå óñòàíîâêè íîñèòåëÿ: Ýëåêòðîôîðåç íà ïîëîñêàõ. Êàæäûé êîíåö íåñóùåé ïîëîñêè, ïðåäâàðèòåëüíî ñìî÷åííîé òåì æå ýëåêòðîëèòîì, ïîãðóæàþò â ýëåêòðîä- íóþ êàìåðó, çàêðåïëÿþò è ôèêñèðóþò ñîîòâåò- ñòâóþùèì äåðæàòåëåì äëÿ ïðåäóïðåæäåíèÿ äèôôóçèè ýëåêòðîëèòà. Òàêèìè äåðæàòåëÿìè ìîãóò áûòü ãîðèçîíòàëüíàÿ ðàìêà, ïåðåâåðíó- òî-V-îáðàçíàÿ ïîäñòàâêà èëè îäíîðîäíàÿ ïî- âåðõíîñòü ñ òî÷êàìè êîíòàêòà ÷åðåç îïðåäåëåí- íûå èíòåðâàëû. Ãåëü-ýëåêòðîôîðåç. Ïðèñïîñîáëåíèå â îñ- íîâíîì ñîñòîèò èç ñòåêëÿííîé ïëàñòèíêè (íà- ïðèìåð, ïðåäìåòíîå ñòåêëî), íà ïîâåðõíîñòü êî- òîðîé íàíåñåí ñëîé õîðîøî çàêðåïëåííîãî ãåëÿ îäèíàêîâîé òîëùèíû. Ñîåäèíåíèå ãåëÿ ñ ýëåê- òðîëèòîì îñóùåñòâëÿåòñÿ ðàçíûìè ñïîñîáàìè â çàâèñèìîñòè îò òèïà èñïîëüçóåìîãî ïðèáîðà. Íåîáõîäèìî ïðèíÿòü ìåðû äëÿ ïðåäóïðåæäåíèÿ êîíäåíñàöèè âîäû èëè âûñûõàíèÿ òâåðäîãî ñëîÿ. – Èçìåðèòåëüíîå óñòðîéñòâî èëè äåòåê- òîð. 73 Ìåòîäèêà. Ðàñòâîð ýëåêòðîëèòà ïîìåùàþò â ýëåêòðîäíûå îòäåëåíèÿ. Íîñèòåëü, ïðîïèòàí- íûé ðàñòâîðîì ýëåêòðîëèòà, ïîìåùàþò â êàìå- ðó â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé äëÿ èñïîëüçóå- ìîãî ïðèáîðà. Óñòàíàâëèâàþò ëèíèþ ñòàðòà è íàíîñÿò îáðàçåö. Ïîäàþò ýëåêòðè÷åñêèé òîê â òå÷åíèå óêàçàííîãî âðåìåíè. Ïîñëå îòêëþ÷åíèÿ òîêà íîñèòåëü âûíèìàþò èç êàìåðû, âûñóøèâà- þò è ïðîÿâëÿþò. 4. ÝËÅÊÒÐÎÔÎÐÅÇ ÍÀ ÊÎËÎÍÊÀÕ Ñ ÏÎËÈÀÊÐÈËÀÌÈÄÍÛÌ ÃÅËÅÌ Ïðè ýëåêòðîôîðåçå íà êîëîíêàõ ñ ïîëèàêðè- ëàìèäíûì ãåëåì ñòàöèîíàðíîé ôàçîé ÿâëÿåòñÿ ãåëü, ïðèãîòîâëåííûé èç ñìåñè àêðèëàìèäà è N,N¢-ìåòèëåíáèñàêðèëàìèäà.
Êîëîíêè ñ ãåëåì ãîòîâÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì òðóáîê äëèíîé 7,5 ñì è âíóòðåííèì äèàìåòðîì 0,5 ñì, âî âñåõ òðóá- êàõ äîëæåí áûòü èñïîëüçîâàí îäèí è òîò æå ðàñ- òâîð. Ïðèáîð. Ïðèáîð ñîñòîèò èç äâóõ âñòàâëåí- íûõ âåðòèêàëüíî îäèí íàä îäíèì ðåçåðâóàðîâ äëÿ áóôåðíîãî ðàñòâîðà, èçãîòîâëåííûõ èç ïîä- õîäÿùåãî ìàòåðèàëà, íàïðèìåð, ïîëè(ìåòèëìå- òàêðèëàòà). Êàæäûé ðåçåðâóàð ñíàáæåí ïëàòè- íîâûì ýëåêòðîäîì. Ýëåêòðîäû ïðèñîåäèíåíû ê èñòî÷íèêó òîêà, ÷òî ïîçâîëÿåò ïðîâîäèòü èñïû- òàíèå ëèáî ïðè ïîñòîÿííîì òîêå, ëèáî ïðè ïî- ñòîÿííîì íàïðÿæåíèè.  îñíîâàíèè âåðõíåãî ðåçåðâóàðà èìååòñÿ ðÿä äåðæàòåëåé, ðàâíîóäà- ëåííûõ îò ýëåêòðîäà. Ìåòîäèêà. Îáû÷íî ðàñòâîðû äåãàçèðóþò äî íà÷àëà ïîëèìåðèçàöèè, ãåëè èñïîëüçóþò ñðàçó ïîñëå ïðèãîòîâëåíèÿ. Ãîòîâÿò ïðåäïèñàííóþ ñìåñü êîìïîíåíòîâ, çàëèâàþò åå â ñîîòâåòñò- âóþùèå çàêðûòûå ñíèçó ñòåêëÿííûå òðóáêè äî îäèíàêîâîãî óðîâíÿ, íå äîñòèãàÿ îêîëî 1 ñì îò âåðõíåãî êðàÿ, èçáåãàÿ ïîïàäàíèÿ ïóçûðüêîâ âîçäóõà â òðóáêè. Íà ñìåñü íàñëàèâàþò ñëîé âîäû Ð, ÷òîáû èñêëþ÷èòü êîíòàêò ñ âîçäóõîì, è îñòàâëÿþò äëÿ ïîëèìåðèçàöèè. Ãåëåîáðàçîâà- íèå îáû÷íî çàíèìàåò îêîëî 30 ìèíóò è çàâåðøà- åòñÿ, êîãäà îáðàçóåòñÿ ãðàíèöà, ÷åòêî ðàçäåëÿþ- ùàÿ ïîâåðõíîñòè ãåëÿ îòñëîÿ âîäû. Âîäíûé ñëîé óäàëÿþò. Íèæíèé ðåçåðâóàð íàïîëíÿþò ïðåäïèñàííûì áóôåðíûì ðàñòâîðîì. Ñòåêëÿí- íûå òðóáêè îòêðûâàþò (ñíèìàþò êîëïà÷êè ñ íèæíåãî êîíöà) è âñòàâëÿþò â äåðæàòåëè âåðõ- íåãî ðåçåðâóàðà òàê, ÷òîáû äíî òðóáîê áûëî ïî- ãðóæåíî â áóôåðíûé ðàñòâîð íèæíåãî ðåçåðâóà- ðà. Êîëîíêè îñòîðîæíî íàïîëíÿþò ïðåäïèñàí- íûì áóôåðíûì ðàñòâîðîì. Ãîòîâÿò èñïûòóåìûå è êîíòðîëüíûå îáðàçöû, ñîäåðæàùèå ïðåäïè- ñàííûé èíäèêàòîðíûé êðàñèòåëü, è óïëîòíÿþò ïóòåì ðàñòâîðåíèÿ â íèõ, íàïðèìåð, ñàõàðîçû Ð. Ïðèãîòîâëåííûå îáðàçöû íàñëàèâàþò íà ïî- âåðõíîñòü ãåëÿ, èñïîëüçóÿ äëÿ êàæäîãî îáðàçöà îòäåëüíóþ òðóáêó. Âåðõíèé ðåçåðâóàð íàïîëíÿ- þò òåì æå áóôåðíûì ðàñòâîðîì. Ýëåêòðîäû ïîäêëþ÷àþò ê èñòî÷íèêó òîêà è ïðîâîäÿò ïðî- öåññ ýëåêòðîôîðåçà ïðè çàäàííîé òåìïåðàòóðå è ñ èñïîëüçîâàíèåì çàäàííîãî ïîñòîÿííîãî íà- ïðÿæåíèÿ èëè òîêà. Èñòî÷íèê òîêà îòêëþ÷àþò, êîãäà èíäèêàòîð- íûé êðàñèòåëü ïî÷òè ïåðåõîäèò â íèæíèé ðå- çåðâóàð. Êàæäóþ òðóáêó ñðàçó âûíèìàþò èç ïðèáîðà è ïóòåì âûäàâëèâàíèÿ èçâëåêàþò ãåëü. Îïðåäåëÿþò, êàê ïðåäïèñàíî, ìåñòîïîëîæåíèå ïîëîñ íà ýëåêòðîôîðåãðàììå. 5. ÝËÅÊÒÐÎÔÎÐÅÇ ÁÅËÊΠ ÏÎËÈÀÊÐÈËÀÌÈÄÍÎÌ ÃÅËÅ, ÑÎÄÅÐÆÀÙÅÌ ÄÎÄÅÖÈËÑÓËÜÔÀÒ ÍÀÒÐÈß (ÄÑÍ-ÏÀÀÃ) 5-1. ÄÑÍ-ÏÀÀà — ÃÅËÈ Ñ ÎÄÍÎÐÎÄÍÎÉ ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÅÉ Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ. Ýëåêòðîôîðåç â ïî- ëèàêðèëàìèäíîì ãåëå ïðèìåíÿåòñÿ äëÿ êà÷åñò- âåííîé èäåíòèôèêàöèè áåëêîâ â áèîëîãè÷åñêèõ ïðåïàðàòàõ, êîíòðîëÿ èõ ÷èñòîòû è êîëè÷åñò- âåííûõ îïðåäåëåíèé. Öåëü. Àíàëèòè÷åñêèé ãåëü-ýëåêòðîôîðåç — ìåòîä, ïîçâîëÿþùèé èäåíòèôèöèðîâàòü è îöå- íèòü ãîìîãåííîñòü áåëêîâ â ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâàõ. Ìåòîä îáû÷íî èñïîëüçóåòñÿ äëÿ îï- ðåäåëåíèÿ ìîëåêóëÿðíûõ ìàññ áåëêîâûõ ñóáúå- äèíèö è ñóáúåäèíè÷íîãî ñîñòàâà î÷èùåííûõ áåëêîâ. Ãîòîâûå ãåëè è ðåàêòèâû øèðîêî äîñòóïíû íà ðûíêå è ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû âìåñòî îïèñàííûõ â äàííîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðè óñëîâèè, ÷òî îíè äàþò ýêâèâàëåíòíûå ðåçóëüòà- òû è îòâå÷àþò òðåáîâàíèÿì ðàçäåëà «Âàëèäàöèÿ èñïûòàíèÿ», ïðèâåäåííîãî íèæå. 5-1-1. ÑÂÎÉÑÒÂÀ ÏÎËÈÀÊÐÈËÀÌÈÄÍÛÕ ÃÅËÅÉ Ðàçäåëÿþùèå ñâîéñòâà ïîëèàêðèëàìèäíûõ ãåëåé (ÏÀÀÃ) îáóñëîâëåíû òðåõìåðíîé ñåòüþ âîëîêîí è ïîð, îáðàçóþùèõñÿ áëàãîäàðÿ áè- ôóíêöèîíàëüíûì áèñ-àêðèëàìèäíûì ïîïåðå÷- íûì ñâÿçÿì ìåæäó ñîñåäíèìè ïîëèàêðèëàìèä- 74 íûìè öåïÿìè. Ïðîöåññ ïîëèìåðèçàöèè êàòàëè- çèðóåòñÿ ñèñòåìîé, ãåíåðèðóþùåé ñâîáîäíûå ðàäèêàëû, ñîñòîÿùåé èç àììîíèÿ ïåðñóëüôàòà è N,N,N¢, N¢-òåòðàìåòèëýòèëåíäèàìèíà (ÒÅÌÝÄ). Ïðè óâåëè÷åíèè êîíöåíòðàöèè àêðèëàìèäà óìåíüøàåòñÿ ýôôåêòèâíûé ðàçìåð ïîð â ãåëå.
Ýôôåêòèâíûé ðàçìåð ïîð ãåëÿ ôóíêöèîíàëüíî îïðåäåëÿåòñÿ åãî ïðîñåèâàþùèìè ñâîéñòâàìè, òî åñòü ñîïðîòèâëåíèåì, êîòîðîå îí ïðèäàåò ìè- ãðàöèè ìàêðîìîëåêóë. Ñóùåñòâóþò îãðàíè÷å- íèÿ íà êîíöåíòðàöèè àêðèëàìèäà, êîòîðûå ìî- ãóò áûòü èñïîëüçîâàíû. Ïðè âûñîêèõ êîíöåí- òðàöèÿõ àêðèëàìèäà ãåëè ñòàíîâÿòñÿ áîëåå ëîìêèìè è òðóäíû â îáðàùåíèè. Ñ óìåíüøåíè- åì ðàçìåðà ïîð ãåëÿ ñêîðîñòü ìèãðàöèè áåëêà ÷åðåç ãåëü óìåíüøàåòñÿ. Ðåãóëèðóÿ ðàçìåð ïîð è êîíöåíòðàöèþ àêðèëàìèäà, ìîæíî îïòèìèçèðî- âàòü ðàçðåøàþùóþ ñïîñîáíîñòü ìåòîäà äëÿ êîíêðåòíîãî àíàëèçèðóåìîãî áåëêîâîãî ïðîäóê- òà. Òàêèì îáðàçîì, ñâîéñòâà êîíêðåòíîãî ãåëÿ îïðåäåëÿþòñÿ ïðîöåíòíûì ñîäåðæàíèåì â íåì àêðèëàìèäà è áèñàêðèëàìèäà. Êðîìå ñîñòàâà ãåëÿ, âàæíûì êîìïîíåíòîì ýëåêòðîôîðåòè÷åñêîé ïîäâèæíîñòè ÿâëÿåòñÿ ñîñòîÿíèå àíàëèçèðóåìîãî áåëêà. Ýëåêòðîôîðå- òè÷åñêàÿ ïîäâèæíîñòü áåëêà çàâèñèò îò çíà÷å- íèÿ pK çàðÿæåííûõ ãðóïï è ðàçìåðà ìîëåêóëû. Íà ïîäâèæíîñòü âëèÿþò òèï, êîíöåíòðàöèÿ è ðÍ áóôåðíîãî ðàñòâîðà, òåìïåðàòóðà è íàïðÿæå- íèå ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ, à òàêæå ïðèðîäà ìàòå- ðèàëà íîñèòåëÿ. 5-1-2. ÄÅÍÀÒÓÐÈÐÓÞÙÈÉ ÝËÅÊÒÐÎÔÎÐÅÇ Â ÏÎËÈÀÊÐÈËÀÌÈÄÍÎÌ ÃÅËÅ Äàííûé ìåòîä ïîçâîëÿåò àíàëèçèðîâàòü ìî- íîìåðû ïîëèïåïòèäîâ ñ ìîëåêóëÿðíîé ìàññîé îò 14 000 äî 100 000 äàëüòîí. Âîçìîæíî ðàñøè- ðåíèå ãðàíèö ìîëåêóëÿðíûõ ìàññ ñ èñïîëüçîâà- íèåì ðàçëè÷íûõ ìåòîäèê (íàïðèìåð, ïóòåì èñ- ïîëüçîâàíèÿ ãðàäèåíòíûõ ãåëåé, îïðåäåëåííûõ áóôåðíûõ ñèñòåì). Íàïðèìåð, òðèöèí-ÏÀÀà ãåëè, ñîäåðæàùèå òðèöèí â êà÷åñòâå îòñòàþùå- ãî èîíà â ðàçäåëÿþùåì áóôåðíîì ðàñòâîðå äëÿ ýëåêòðîôîðåçà (âìåñòî ãëèöèíà, êàê â ìåòîäå, îïèñàííîì âûøå), ïîçâîëÿþò ðàçäåëÿòü î÷åíü ìàëåíüêèå áåëêè è ïåïòèäû îò ìåíåå 10 000 äî 15 000 äàëüòîí. Äåíàòóðèðóþùèé ýëåêòðîôîðåç â ïîëèàêðè- ëàìèäíîì ãåëå ñ èñïîëüçîâàíèåì íàòðèÿ äîäå- öèëñóëüôàòà (ÄÑÍ-ÏÀÀÃ) ÿâëÿåòñÿ íàèáîëåå îáùåïðèíÿòûì ìåòîäîì ýëåêòðîôîðåçà, êîòî- ðûé èñïîëüçóåòñÿ äëÿ îöåíêè êà÷åñòâà áåëêîâ â ôàðìàöåâòè÷åñêîé ïðîäóêöèè è îïèñàí íèæå â êà÷åñòâå ïðèìåðà óêàçàííîãî ìåòîäà. Êàê ïðà- âèëî àíàëèòè÷åñêèé ýëåêòðîôîðåç áåëêîâ ïðî- âîäÿò â ïîëèàêðèëàìèäíûõ ãåëÿõ â óñëîâèÿõ, îáåñïå÷èâàþùèõ èõ äèññîöèàöèþ íà îòäåëüíûå ïîëèïåïòèäíûå ñóáúåäèíèöû è ìèíèìèçèðóþ- ùèõ àãðåãàöèþ. ×àùå âñåãî ïåðåä íàíåñåíèåì íà ãåëü áåëêè ïîäâåðãàþò äèññîöèàöèè íàãðåâà- íèåì ñ ñèëüíûì àíèîííûì äåòåðãåíòîì — íà- òðèÿ äîäåöèëñóëüôàòîì (ÄÑÍ). Äåíàòóðèðîâàí- íûå ïîëèïåïòèäû ñâÿçûâàþòñÿ ñ ÄÑÍ, ïðåâðà- ùàÿñü â îòðèöàòåëüíî çàðÿæåííûå ÷àñòèöû ñ ïîñòîÿííûì îòíîøåíèåì ìàññû ê çàðÿäó íåçà- âèñèìî îò òèïà áåëêà. Ïîñêîëüêó êîëè÷åñòâî ñâÿçàííîãî ÄÑÍ ïî÷òè âñåãäà ïðîïîðöèîíàëüíî ìîëåêóëÿðíîé ìàññå ïîëèïåïòèäà è íå çàâèñèò îò åãî ïîñëåäîâàòåëüíîñòè, ÄÑÍ-ïîëèïåïòèä- íûå êîìïëåêñû ìèãðèðóþò â ïîëèàêðèëàìèä- íîì ãåëå ñî ñêîðîñòüþ, çàâèñÿùåé îò ðàçìåðà ïîëèïåïòèäà. Ýëåêòðîôîðåòè÷åñêàÿ ïîäâèæíîñòü ïîëó- ÷åííûõ äåòåðãåíò-ïîëèïåïòèäíûõ êîìïëåêñîâ íàõîäèòñÿ â ôóíêöèîíàëüíîé âçàèìîñâÿçè ñ èõ ìîëåêóëÿðíûìè ìàññàìè. Ìèãðàöèÿ ÄÑÍ-êîì- ïëåêñîâ ïðîèñõîäèò â íàïðàâëåíèè ê àíîäó, ïðè ýòîì êîìïëåêñû ñ íèçêèìè ìîëåêóëÿðíûìè ìàñ- ñàìè äâèæóòñÿ áûñòðåå, ÷åì ñ áîëüøèìè ìîëå- êóëÿðíûìè ìàññàìè. Ñëåäîâàòåëüíî, ìîëåêó- ëÿðíàÿ ìàññà áåëêà ìîæåò áûòü îïðåäåëåíà ïî åãî îòíîñèòåëüíîé ïîäâèæíîñòè â êàëèáðîâàí- íîì ÄÑÍ-ÏÀÀÃ, à íàëè÷èå åäèíè÷íîé ïîëîñû â ãåëå ÿâëÿåòñÿ êðèòåðèåì ÷èñòîòû áåëêà. Ìîäèôèêàöèè ïîëèïåïòèäíîé öåïè, íàïðè- ìåð, N- èëè Î-ñâÿçàííîå ãëèêîçèëèðîâàíèå, ïðèâîäÿò ê çíà÷èòåëüíîìó âëèÿíèþ íà êàæó- ùóþñÿ ñðåäíþþ ìîëåêóëÿðíóþ ìàññó áåëêà, ïîñêîëüêó ÄÑÍ íå ñâÿçûâàåòñÿ ñ óãëåâîäíûì êîìïîíåíòîì òàê æå, êàê ñ ïîëèïåïòèäíûì.  ýòîì ñëó÷àå ïîñòîÿííîå îòíîøåíèå çàðÿäà ê ìî- ëåêóëÿðíîé ìàññå íå ñîõðàíÿåòñÿ.
 çàâèñèìîñòè îò ñòåïåíè ãëèêîçèëèðîâàíèÿ è äðóãèõ ïîñòòðàíñëÿöèîííûõ ìîäèôèêàöèé ñðåäíÿÿ ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà áåëêîâ íå ìîæåò áûòü èñòèííûì îòðàæåíèåì ìàññû ïîëèïåïòèä- íîé öåïè. Âîññòàíàâëèâàþùèå óñëîâèÿ. Ïîëèïåï- òèäíûå ñóáúåäèíèöû è òðåõìåðíàÿ ñòðóêòóðà áåëêîâ ÷àñòî ïîääåðæèâàþòñÿ áëàãîäàðÿ ïðè- ñóòñòâèþ äèñóëüôèäíûõ ñâÿçåé. Öåëü àíàëèçà ÄÑÍ-ÏÀÀà â âîññòàíàâëèâàþùèõ óñëîâèÿõ ñî- ñòîèò â òîì, ÷òîáû ðàçðóøèòü ñòðóêòóðó áåëêîâ ðàñùåïëåíèåì äèñóëüôèäíûõ ñâÿçåé. Ïîëíàÿ äåíàòóðàöèÿ è äèññîöèàöèÿ áåëêîâ îáðàáîòêîé 75 2-ìåðêàïòîýòàíîëîì èëè äèòèîòðåèòîëîì (ÄÒÒ) ïðèâîäèò ê ðàçâîðà÷èâàíèþ ïîëèïåïòèäíîé öåïè è ïîñëåäóþùåìó êîìïëåêñîîáðàçîâàíèþ ñ ÄÑÍ.  ýòèõ óñëîâèÿõ ìîëåêóëÿðíóþ ìàññó ïî- ëèïåïòèäíûõ ñóáúåäèíèö ìîæíî ðàññ÷èòàòü ìå- òîäîì ëèíåéíîé ðåãðåññèè (äëÿ ïîëó÷åíèÿ áî- ëåå òî÷íîãî ðåçóëüòàòà — ìåòîäîì íåëèíåéíîé ðåãðåññèè) ïðè èñïîëüçîâàíèè ïîäõîäÿùèõ ñòàíäàðòîâ ìîëåêóëÿðíûõ ìàññ. Íåâîññòàíàâëèâàþùèå óñëîâèÿ. Äëÿ ðÿäà èñïûòàíèé ïîëíàÿ äèññîöèàöèÿ áåëêà íà ïîëè- ïåïòèäíûå ñóáúåäèíèöû íåæåëàòåëüíà.  îò- ñóòñòâèè îáðàáîòêè âîññòàíàâëèâàþùèìè àãåí- òàìè, òàêèìè, êàê 2-ìåðêàïòîýòàíîë èëè ÄÒÒ, äèñóëüôèäíûå êîâàëåíòíûå ñâÿçè îñòàþòñÿ íå- ïîâðåæäåííûìè è ðàçäåëåíèÿ íà ïîëèïåïòèä- íûå ñóáúåäèíèöû íå ïðîèñõîäèò. Îëèãîìåðíûå ÄÑÍ-áåëêîâûå êîìïëåêñû ìèãðèðóþò ìåäëåí- íåå, ÷åì èõ ÄÑÍ-ïîëèïåïòèäíûå ñóáúåäèíèöû. Êðîìå òîãî, íåâîññòàíîâëåííûå áåëêè íå ìîãóò áûòü öåëèêîì íàñûùåíû ÄÑÍ è, ñîîòâåòñòâåí- íî, ïîýòîìó íå ìîãóò ñâÿçûâàòü äåòåðãåíò â ïî- ñòîÿííîì ìàññîâîì îòíîøåíèè. Äèñóëüôèäíûå ñâÿçè âíóòðè öåïè óêðåïëÿþò ñòðóêòóðó ïîëè- ïåïòèäà, îáû÷íî ïîñðåäñòâîì óìåíüøåíèÿ ãèä- ðîäèíàìè÷åñêîãî ðàäèóñà ìîëåêóëû, è òàêèì îáðàçîì óìåíüøàÿ êàæóùóþñÿ ñðåäíþþ ìîëå- êóëÿðíóþ ìàññó.  ñâÿçè ñ ýòèì, îïðåäåëåíèå ìîëåêóëÿðíîé ìàññû ýòèõ ìîëåêóë ñ èñïîëüçî- âàíèåì ÄÑÍ-ÏÀÀà ÿâëÿåòñÿ ìåíåå ñòàíäàðòè- çîâàííûì, ÷åì àíàëèç ïîëíîñòüþ äåíàòóðèðî- âàííûõ ïîëèïåïòèäîâ, òàê êàê íåîáõîäèìî, ÷òî- áû è ñòàíäàðòû è àíàëèçèðóåìûå áåëêè èìåëè áû îäèíàêîâûå êîíôèãóðàöèè äëÿ äîñòîâåðíîãî ñðàâíåíèÿ. 5-1-3.ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÀ ÝËÅÊÒÐÎÔÎÐÅÇÀ  ÃÅËÅ Ñ ÏÐÅÐÛÂÈÑÒÎÉ ÁÓÔÅÐÍÎÉ ÑÈÑÒÅÌÎÉ (ÄÈÑÊ-ÝËÅÊÒÐÎÔÎÐÅÇ) Íàèáîëåå øèðîêî ïðèìåíÿåìûé ýëåêòðîôî- ðåòè÷åñêèé ìåòîä èññëåäîâàíèÿ ñëîæíûõ áåë- êîâûõ ñìåñåé, èñïîëüçóåò ïðåðûâèñòóþ áóôåð- íóþ ñèñòåìó, âêëþ÷àþùóþ äâà ñìåæíûõ, íî ðàçíûõ ãåëÿ: ðàçðåøàþùèé èëè ðàçäåëÿþùèé (íèæíèé) ãåëü è êîíöåíòðèðóþùèé (âåðõíèé) ãåëü. Ýòè äâà ãåëÿ îòëè÷àþòñÿ ðàçìåðàìè ïîð, ðÍ è èîííîé ñèëîé. Êðîìå òîãî, èñïîëüçóþòñÿ ðàçíûå ïî ïîäâèæíîñòè èîíû â ãåëå è ýëåêòðîä- íûõ áóôåðíûõ ðàñòâîðàõ. Áëàãîäàðÿ íàëè÷èþ ïðåðûâèñòîñòè áóôåðíîé ñèñòåìû ïðîèñõîäèò êîíöåíòðèðîâàíèå áîëüøèõ îáúåìîâ àíàëèçè- ðóåìîãî îáðàçöà â êîíöåíòðèðóþùåì ãåëå, ÷òî îáåñïå÷èâàåò åãî íàèëó÷øåå ðàçðåøåíèå. Ïîñëå ïîäêëþ÷åíèÿ èñòî÷íèêà òîêà ïåðåïàä íàïðÿæå- íèÿ ïðèâîäèò ê òîìó, ÷òî áåëêè ïðîíèêàþò â êîíöåíòðèðóþùèé ãåëü. Ãëèöèíàò-èîíû èç ýëåêòðîäíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà äâèãàþòñÿ âñëåä çà áåëêàìè â êîíöåíòðèðóþùèé ãåëü. Áû- ñòðî îáðàçóåòñÿ îáëàñòü ïîäâèæíîé ãðàíèöû ñ âûñîêîïîäâèæíûìè õëîðèä-èîíàìè íà ïåðåä- íåì êðàþ è îòíîñèòåëüíî ìåäëåííûìè ãëèöè- íàò-èîíàìè íà çàäíåì. Îáðàçóåòñÿ ëîêàëèçîâàí- íûé âûñîêîâîëüòíûé ãðàäèåíò ìåæäó ôðîíòà- ìè ëèäèðóþùèõ è îòñòàþùèõ èîíîâ, çàñòàâëÿÿ ÄÑÍ-áåëêîâûå êîìïëåêñû ôîðìèðîâàòü òîíêèå çîíû (äèñêè) è ìèãðèðîâàòü ìåæäó ôàçàìè õëî- ðèäà è ãëèöèíàòà.  øèðîêèõ ãðàíèöàõ, íåçàâèñèìî îò âûñîòû íàíåñåííîãî îáðàçöà, âñå ÄÑÍ-áåëêè êîíöåí- òðèðóþòñÿ â î÷åíü óçêóþ îáëàñòü è äâèãàþòñÿ ïî íàïðàâëåíèþ ê ðàçðåøàþùåìó ãåëþ â âèäå ÷åòêî îïðåäåëåííîé òîíêîé çîíû ñ âûñîêîé ïëîòíîñòüþ áåëêà.
Êðóïíîïîðèñòûé êîíöåí- òðèðóþùèé ãåëü íå çàäåðæèâàåò ìèãðàöèþ áîëüøèíñòâà áåëêîâ è, â îñíîâíîì, ñëóæèò àí- òèêîíâåêöèîííîé ñðåäîé. Íà ãðàíèöå ðàçäåëà êîíöåíòðèðóþùåãî è ðàçðåøàþùåãî ãåëåé ïðî- èñõîäèò ðåçêîå âîçðàñòàíèå ýôôåêòà çàäåðæèâà- íèÿ áåëêîâ âñëåäñòâèå îãðàíè÷åííîãî ðàçìåðà ïîð ðàçðåøàþùåãî ãåëÿ è ïðåðûâèñòîñòè áó- ôåðíîãî ðàñòâîðà, ÷òî òàêæå ñïîñîáñòâóåò ôî- êóñèðîâàíèþ áåëêîâ. Îäíîâðåìåííî äâèæåíèå áåëêîâ â ðàçðåøàþùåì ãåëå ïðîäîëæàåò çàìåä- ëÿòüñÿ âñëåäñòâèå ñèòîâûõ (ðàçäåëÿþùèõ) ñâîéñòâ ìàòðèöû. Ãëèöèíàò-èîíû äîãîíÿþò áåëêè, êîòîðûå äàëåå ïåðåäâèãàþòñÿ â ïðî- ñòðàíñòâå ñ ïîñòîÿííûì ðÍ, îáðàçîâàííûì òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíîì è ãëèöè- íîì. Ìîëåêóëÿðíî-ñèòîâûå ñâîéñòâà ôàçû ïðè- âîäÿò ê ðàçäåëåíèþ ÄÑÍ-ïîëèïåïòèäíûõ êîì- ïëåêñîâ â ñîîòâåòñòâèè ñ èõ ìîëåêóëÿðíûìè ìàññàìè. 5-1-4. ÏÐÈÃÎÒÎÂËÅÍÈÅ ÂÅÐÒÈÊÀËÜÍÛÕ ÏÐÅÐÛÂÈÑÒÎ-ÁÓÔÅÐÍÛÕ ÄÑÍ-ÏÎËÈÀÊÐÈËÀÌÈÄÍÛÕ ÃÅËÅÉ Äàííûé ðàçäåë îïèñûâàåò ïðèãîòîâëåíèå ãåëåé ñ èñïîëüçîâàíèåì ñïåöèàëüíîãî èíñòðó- ìåíòàðèÿ. Ýòî íå îòíîñèòñÿ ê ñáîðíûì ãåëÿì.  ñëó÷àå ïðèìåíåíèÿ ïðåäâàðèòåëüíî ïðèãîòîâ- ëåííûõ èëè ëþáûõ äðóãèõ êîììåð÷åñêè äîñòóï- íûõ ãåëåé è èíîãî îáîðóäîâàíèÿ íåîáõîäèìî 76 ðóêîâîäñòâîâàòüñÿ èíñòðóêöèÿìè ïðîèçâîäèòå- ëÿ. Ðåêîìåíäóåòñÿ èñïîëüçîâàòü êîììåð÷åñêè äîñòóïíûå ðåàêòèâû, î÷èùåííûå â ðàñòâîðå.  èíîì ñëó÷àå, à òàêæå ïðè èñïîëüçîâàíèè íåäîñ- òàòî÷íî î÷èùåííûõ ðåàêòèâîâ, ïðîâîäÿò ïðåä- âàðèòåëüíóþ îáðàáîòêó. Íàïðèìåð, ðàñòâîð, èìåþùèé òàêóþ ñòåïåíü çàãðÿçíåíèÿ, ÷òî åãî íåîáõîäèìî ôèëüòðîâàòü, äîëæåí áûòü òàêæå äåèîíèçèðîâàí ñ èñïîëüçîâàíèåì èîíîîáìåí- íîé ñìîëû ñìåøàííîãî òèïà (êàòèîíîîáìåí- íîé/àíèîíîîáìåííîé) äëÿ óäàëåíèÿ àêðèëîâîé êèñëîòû è äðóãèõ çàðÿæåííûõ ïðîäóêòîâ ðàçëî- æåíèÿ. Ðàñòâîðû àêðèëàìèäà/áèñàêðèëàìèäà è ïåðñóëüôàò â òâåðäîì ñîñòîÿíèè îñòàþòñÿ ñòà- áèëüíûìè â òå÷åíèå äëèòåëüíîãî ïåðèîäà ïðè óñëîâèè õðàíåíèÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ ðåêîìåíäà- öèÿìè. Ñáîðêà êàññåò, ôîðìèðóþùèõ ãåëü. Äâå ñòåêëÿííûå ïëàñòèíêè (íàïðèìåð, ðàçìåðîì 10 ñì ´ 8 ñì), ïîëèòåòðàôòîðýòèëåíîâóþ ãðå- áåíêó, äâå ïðîêëàäêè è ñèëèêîíîâûå òðóáêè (íà- ïðèìåð, äèàìåòðîì 0,6 ìì è äëèíîé 35 ñì) ìîþò ñ èñïîëüçîâàíèåì ìÿãêèõ ìîþùèõ ñðåäñòâ è òùàòåëüíî îïîëàñêèâàþò âîäîé, à çà- òåì áåçâîäíûì ýòàíîëîì è âûñóøèâàþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå. Ïðîêëàäêè è òðóáêè ñìàçûâàþò íåñèëèêîíîâûì ìàñëîì. Ïðîêëàäêè óêëàäûâàþò âäîëü äâóõ êîðîòêèõ ñòîðîí ñòåê- ëÿííûõ ïëàñòèí íà ðàññòîÿíèè 2 ìì îò èõ êðàåâ è 2 ìì îò äëèííîé ñòîðîíû, ÿâëÿþùåéñÿ äíîì ãåëÿ. Èñïîëüçóÿ îäíó ïðîêëàäêó â êà÷åñòâå îñ- íîâû, íà÷èíàþò óêëàäûâàòü òðóáêó. Îñòîðîæíî çàãèáàþò òðóáêó ê íèçó ïðîêëàäêè è ïðîòÿãèâà- þò âäîëü äëèííîé ñòîðîíû ñòåêëÿííîé ïëàñòèí- êè. Ïðèäåðæèâàÿ òðóáêó âäîëü äëèííîé ñòîðî- íû ïëàñòèíêè, ñíîâà çàãèáàþò òðóáêó è ïðîòÿ- ãèâàþò åå ïî êîðîòêîé ñòîðîíå ñòåêëÿííîé ïëàñòèíêè, èñïîëüçóÿ ïðîêëàäêó â êà÷åñòâå íà- ïðàâëÿþùåé. Íàêðûâàþò äðóãîé ñòåêëÿííîé ïëàñòèíêîé, ïëîòíî ïðèæèìàÿ êàññåòó ðóêàìè. Óñòàíàâëèâàþò ïî äâà çàæèìà íà äâå êîðîòêèå ñòîðîíû êàññåòû. Îñòîðîæíî óñòàíàâëèâàþò ÷åòûðå çàæèìà íà äëèííóþ ñòîðîíó êàññåòû ãåëÿ, ôîðìèðóÿ äíî êàññåòû. Íåîáõîäèìî óäî- ñòîâåðèòüñÿ, ÷òîáû òðóáêà ïðîõîäèëà âäîëü êðàÿ ñòåêëÿííîé ïëàñòèíêè è íèãäå íå âûäàâëè- âàëàñü ïðè ðàçìåùåíèè çàæèìîâ. Êàññåòà ãîòî- âà äëÿ çàëèâàíèÿ ãåëåì. Ïðèãîòîâëåíèå ãåëÿ.  ñëó÷àå ïðèãîòîâëå- íèÿ ïðåðûâèñòîãî áóôåðíîãî ÄÑÍ-ïîëèàêðèëà- ìèäíîãî ãåëÿ ðåêîìåíäóåòñÿ ñíà÷àëà çàëèòü ðàç- äåëÿþùèé ãåëü, äîæäàòüñÿ åãî ïîëèìåðèçàöèè, à çàòåì çàëèòü êîíöåíòðèðóþùèé ãåëü, ïîñêîëü- êó ãåëè ðàçëè÷àþòñÿ ñîäåðæàíèåì àêðèëàìè- äà-áèñàêðèëàìèäà, áóôåðíûì ðàñòâîðîì è ðÍ. Ïðèãîòîâëåíèå ðàçäåëÿþùåãî ãåëÿ.
 êîíè- ÷åñêîé êîëáå ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèé îáúåì ðàñòâîðà ñ íåîáõîäèìîé êîíöåíòðàöèåé àêðèëà- ìèäà äëÿ ôîðìèðîâàíèÿ ðàçðåøàþùåãî ãåëÿ, èñïîëüçóÿ óêàçàíèÿ, ïðèâåäåííûå â òàáëèöå 2.1.2.30.-1. Êîìïîíåíòû ñìåøèâàþò â óêàçàí- íîé ïîñëåäîâàòåëüíîñòè. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïåðåä äîáàâëåíèåì ðàñòâîðà àììîíèÿ ïåðñóëü- ôàòà è ÒÅÌÝÄà ðàñòâîð ôèëüòðóþò ïîä âàêóó- ìîì ÷åðåç àöåòàòöåëëþëîçíóþ ìåìáðàíó (äèà- ìåòð ïîð 0,45 ìêì); ðàñòâîð âûäåðæèâàþò ïîä âàêóóìîì, âçáàëòûâàÿ ôèëüòðàöèîííîå ïðèñïî- ñîáëåíèå äî îêîí÷àíèÿ îáðàçîâàíèÿ â ðàñòâîðå ïóçûðüêîâ. Çàòåì äîáàâëÿþò ñîîòâåòñòâóþùåå êîëè÷åñòâî ðàñòâîðà àììîíèÿ ïåðñóëüôàòà è ÒÅÌÝÄà, êàê óêàçàíî â òàáëèöå 2.1.2.30.-1, âçáàëòûâàþò è ñðàçó çàëèâàþò â ïðîñòðàíñòâî ìåæäó äâóìÿ ïëàñòèíêàìè êàññåòû. Îñòàâëÿþò íåîáõîäèìîå ìåñòî äëÿ êîíöåíòðèðóþùåãî ãåëÿ (äëèíà çóáöîâ ãðåáåíêè ïëþñ 1 ñì). Èñïîëüçóÿ çàîñòðåííóþ ñòåêëÿííóþ ïèïåòêó, îñòîðîæíî íàñëàèâàþò íàñûùåííûé âîäîé ðàñòâîð èçîáó- òàíîëà. Ãåëü âûäåðæèâàþò â âåðòèêàëüíîì ïî- ëîæåíèè ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå äî ïîëè- ìåðèçàöèè ãåëÿ. Ïðèãîòîâëåíèå êîíöåíòðèðóþùåãî ãåëÿ. Ïîñëå çàâåðøåíèÿ ïîëèìåðèçàöèè (îêîëî 30 ìèí) ñëèâàþò èçîáóòàíîë è ïðîìûâàþò âåðõ- íþþ ïîâåðõíîñòü ãåëÿ íåñêîëüêî ðàç âîäîé äëÿ óäàëåíèÿ íàíåñåííîãî èçîáóòàíîëà è íåïîëèìå- ðèçîâàííûõ èçëèøêîâ àêðèëàìèäà. Ïî âîçìîæ- íîñòè ñ âåðõíåé ïîâåðõíîñòè ãåëÿ ñëèâàþò âîäó, à çàòåì óäàëÿþò îñòàòêè âîäû ïðè ïîìîùè êîí- ÷èêà áóìàæíîé ñàëôåòêè.  êîíè÷åñêîé êîëáå ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþ- ùèé îáúåì ðàñòâîðà ñ íåîáõîäèìîé êîíöåíòðà- öèåé àêðèëàìèäà äëÿ ôîðìèðîâàíèÿ ãåëÿ, èñ- ïîëüçóÿ çíà÷åíèÿ, ïðèâåäåííûå â òàáëèöå 2.1.2.30.-2. Êîìïîíåíòû ñìåøèâàþò â óêàçàí- íîé ïîñëåäîâàòåëüíîñòè. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïåðåä äîáàâëåíèåì ðàñòâîðà àììîíèÿ ïåðñóëü- ôàòà è ÒÅÌÝÄà ðàñòâîð ôèëüòðóþò ïîä âàêóó- ìîì ÷åðåç àöåòàòöåëëþëîçíóþ ìåìáðàíó (äèà- ìåòð ïîð 0,45 ìêì); ðàñòâîð âûäåðæèâàþò ïîä âàêóóìîì, âñòðÿõèâàÿ ôèëüòðàöèîííîå ïðèñïî- 77 78 Òàáëèöà 2.1.2.30.-1.
— Ïðèãîòîâëåíèå ðàçäåëÿþùåãî ãåëÿ Êîìïîíåíòû ðàñòâîðà Îáúåì êîìïîíåíòà (ìë) íà 1 êàññåòó ãåëÿ âìåñòèìîñòüþ 5 ìë 10 ìë 15 ìë 20 ìë 25 ìë 30 ìë 40 ìë 50 ìë 6 % àêðèëàìèä Âîäà Ð 2,6 5,3 7,9 10,6 13,2 15,9 21,2 26,5 Ðàñòâîð àêðèëàìèäà(1) 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 8,0 10,0 1,5 ÌÒðèñ (ðÍ 8,8)(2) 1,3 2,5 3,8 5,0 6,3 7,5 10,0 12,5 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÄÑÍ(3) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,4 0,5 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÀÏÑ(4) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,4 0,5 ÒÅÌÝÄ(5) 0,004 0,008 0,012 0,016 0,02 0,024 0,032 0,04 8 % àêðèëàìèä Âîäà Ð 2,3 4,6 6,9 9,3 11,5 13,9 18,5 23,2 Ðàñòâîð àêðèëàìèäà(1) 1,3 2,7 4,0 5,3 6,7 8,0 10,7 13,3 1,5 ÌÒðèñ (ðÍ 8,8)(2) 1,3 2,5 3,8 5,0 6,3 7,5 10,0 12,5 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÄÑÍ(3) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,4 0,5 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÀÏÑ(4) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,4 0,5 ÒÅÌÝÄ(5) 0,003 0,006 0,009 0,012 0,015 0,018 0,024 0,03 10 % àêðèëàìèä Âîäà Ð 1,9 4,0 5,9 7,9 9,9 11,9 15,9 19,8 Ðàñòâîð àêðèëàìèäà(1) 1,7 3,3 5,0 6,7 8,3 10,0 13,3 16,7 1,5 ÌÒðèñ (ðÍ 8,8)(2) 1,3 2,5 3,8 5,0 6,3 7,5 10,0 12,5 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÄÑÍ(3) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,4 0,5 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÀÏÑ(4) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,4 0,5 ÒÅÌÝÄ(5) 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,016 0,02 12 % àêðèëàìèä Âîäà Ð 1,6 3,3 4,9 6,6 8,2 9,9 13,2 16,5 Ðàñòâîð àêðèëàìèäà(1) 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 16,0 20,0 1,5 ÌÒðèñ (ðÍ 8,8)(2) 1,3 2,5 3,8 5,0 6,3 7,5 10,0 12,5 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÄÑÍ(3) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,4 0,5 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÀÏÑ(4) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,4 0,5 ÒÅÌÝÄ(5) 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,016 0,02 14 % àêðèëàìèä Âîäà Ð 1,4 2,7 3,9 5,3 6,6 8,0 10,6 13,8 Ðàñòâîð àêðèëàìèäà(1) 2,3 4,6 7,0 9,3 11,6 13,9 18,6 23,2 1,5 ÌÒðèñ (ðÍ 8,8)(2) 1,2 2,5 3,6 5,0 6,3 7,5 10,0 12,5 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÄÑÍ(3) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,4 0,5 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÀÏÑ(4) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,4 0,5 ÒÅÌÝÄ(5) 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,016 0,02 15 % àêðèëàìèä Âîäà Ð 1,1 2,3 3,4 4,6 5,7 6,9 9,2 11,5 Ðàñòâîð àêðèëàìèäà(1) 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5 15,0 20,0 25,0 1,5 ÌÒðèñ (ðÍ 8,8)(2) 1,3 2,5 3,8 5,0 6,3 7,5 10,0 12,5 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÄÑÍ(3) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,4 0,5 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÀÏÑ(4) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,4 0,5 ÒÅÌÝÄ(5) 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,016 0,02 (1) Ðàñòâîð àêðèëàìèäà: 30 % ðàñòâîð àêðèëàìèä-áèñàêðèëàìèäà (29:1) Ð. (2) 1,5 ÌÒðèñ (ðÍ 8,8): 1,5 Ì áóôåðíûé ðàñòâîð òðèñ-ãèäðîõëîðèäà ðÍ 8,8 Ð. (3) Ðàñòâîð 100 ã/ë ÄÑÍ: ðàñòâîð 100 ã/ë íàòðèÿ äîäåöèëñóëüôàòà Ð. (4) Ðàñòâîð 100 ã/ë ÀÏÑ: ðàñòâîð 100 ã/ë àììîíèÿ ïåðñóëüôàòà Ð. Áëàãîäàðÿ àììîíèÿ ïåðñóëüôàòó ïîÿâëÿþòñÿ ñâîáîäíûå ðàäèêàëû, óñêîðÿþùèå ïîëèìåðèçàöèþ àêðèëàìèäà è áèñàêðèëàìèäà. Òàê êàê ðàñòâîð àììîíèÿ ïåðñóëüôàòà áûñòðî ðàçëàãàåòñÿ, ñâåæèå ðàñòâîðû ñëåäóåò ãîòîâèòü åæåäíåâíî. (5) ÒÅÌÝÄ: òåòðàìåòèëýòèëåíäèàìèí Ð. ñîáëåíèå äî îêîí÷àíèÿ îáðàçîâàíèÿ â ðàñòâîðå ïóçûðüêîâ. Ïðèáàâëÿþò ñîîòâåòñòâóþùåå êî- ëè÷åñòâî ðàñòâîðà àììîíèÿ ïåðñóëüôàòà è ÒÅÌÝÄà, êàê óêàçàíî â òàáëèöå 2.1.2.30.-2, âçáàëòûâàþò è ñðàçó çàëèâàþò â ïðîñòðàíñòâî ìåæäó äâóìÿ ñòåêëÿííûìè ïëàñòèíêàìè êàññå- òû ïðÿìî íà ïîâåðõíîñòü ðàíåå çàïîëèìåðèçî- âàííîãî ðàçäåëÿþùåãî ãåëÿ. Âî èçáåæàíèå ïî- ÿâëåíèÿ âîçäóøíûõ ïóçûðüêîâ â ðàñòâîð êîí- öåíòðèðóþùåãî ãåëÿ ñðàçó âñòàâëÿþò ÷èñòóþ ïîëèòåòðàôòîðýòèëåíîâóþ ãðåáåíêó. Äîáàâëÿ- þò åùå ðàñòâîð êîíöåíòðèðóþùåãî ãåëÿ äî ïîë- íîãî çàïîëíåíèÿ ïðîñòðàíñòâà ìåæäó ãðåáåíêîé è ðàçäåëÿþùèì ãåëåì. Ãåëü âûäåðæèâàþò â âåð- òèêàëüíîì ïîëîæåíèè ïðè êîìíàòíîé òåìïåðà- òóðå äî ïîëèìåðèçàöèè ãåëÿ. Ïðèãîòîâëåíèå îáðàçöîâ. Åñëè èíîå íå óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, îáðàç- öû ìîãóò áûòü ïðèãîòîâëåíû ïðèâåäåííûìè íèæå ñïîñîáàìè.
Ïðèãîòîâëåíèå îáðàçöîâ (íåâîññòàíàâëè- âàþùèå óñëîâèÿ). Ñìåøèâàþò ðàâíûå îáúåìû ñìåñè, ñîñòîÿùåé èç âîäû Ð è èñïûòóåìîãî ïðå- ïàðàòà èëè ïðåïàðàòà ñðàâíåíèÿ, è êîíöåíòðè- ðîâàííîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà äëÿ ïðèãîòîâëå- íèÿ îáðàçöîâ ïðè ýëåêòðîôîðåçå â ïîëèàêðèëà- ìèäíîì ãåëå â ïðèñóòñòâèè äîäåöèëñóëüôàòà íàòðèÿ Ð. Ïðèãîòîâëåíèå îáðàçöîâ (âîññòàíàâëèâàþ- ùèå óñëîâèÿ). Ñìåøèâàþò ðàâíûå îáúåìû ñìåñè, ñîñòîÿùåé èç âîäû Ð è èñïûòóåìîãî ïðå- ïàðàòà èëè ïðåïàðàòà ñðàâíåíèÿ, è êîíöåíòðè- ðîâàííîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà äëÿ ïðèãîòîâëå- íèÿ îáðàçöîâ â âîññòàíàâëèâàþùèõ óñëîâèÿõ ïðè ýëåêòðîôîðåçå â ïîëèàêðèëàìèäíîì ãåëå â ïðèñóòñòâèè äîäåöèëñóëüôàòà íàòðèÿ Ð, ñî- äåðæàùåãî 2-ìåðêàïòîýòàíîë (èëè äèòèîòðåè- òîë) â êà÷åñòâå âîññòàíîâèòåëÿ. Êîíöåíòðàöèÿ, óêàçàííàÿ â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, ìîæåò âàðüèðîâàòü â çàâèñè- ìîñòè îò áåëêà è ñïîñîáà îêðàøèâàíèÿ. Îáðàáîòêà îáðàçöà: îáðàçåö âûäåðæèâàþò â êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 5 ìèí èëè íà- ãðåâàòåëüíîì áëîêå ïðè òåìïåðàòóðå 100 °C, çà- òåì îõëàæäàþò. Òåìïåðàòóðà è âðåìÿ, óêàçàí- íûå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ìîãóò âàðüèðîâàòü â ñâÿçè ñ âîçìîæíûì ðàçðóøåíèåì áåëêà, êîòîðîå ìîæåò ïðîèçîéòè ïðè òåðìè÷å- ñêîé îáðàáîòêå. Óñòàíîâêà ãåëÿ â ïðèáîðå äëÿ ýëåêòðîôî- ðåçà è ýëåêòðîôîðåòè÷åñêîå ðàçäåëåíèå. Ïî- ñëå çàâåðøåíèÿ ïîëèìåðèçàöèè (îêîëî 30 ìèí) ïîëèòåòðàôòîðýòèëåíîâóþ ãðåáåíêó îñòîðîæíî óäàëÿþò. Ëóíêè íåçàìåäëèòåëüíî ïðîìûâàþò âîäîé èëè áóôåðíûì ðàáî÷èì ðàñòâîðîì äëÿ ýëåêòðîôîðåçà â ïîëèàêðèëàìèäíîì ãåëå â ïðè- ñóòñòâèè äîäåöèëñóëüôàòà íàòðèÿ Ð äëÿ óäà- ëåíèÿ íåïîëèìåðèçîâàííîãî àêðèëàìèäà. Ïðè íåîáõîäèìîñòè âûðàâíèâàþò ïåðåãîðîäêè êîí- öåíòðèðóþùåãî ãåëÿ ñ ïîìîùüþ òóïîé èãëû äëÿ ïîäêîæíûõ èíúåêöèé, ïðèêðåïëåííîé ê øïðè- 79 Òàáëèöà 2.1.2.30.-2. — Ïðèãîòîâëåíèå êîíöåíòðèðóþùåãî ãåëÿ Êîìïîíåíòû ðàñòâîðà Îáúåì êîìïîíåíòà (ìë) íà 1 êàññåòó ãåëÿ âìåñòèìîñòüþ 1 ìë 2 ìë 3 ìë 4 ìë 5 ìë 6 ìë 8 ìë 10 ìë Âîäà Ð 0,68 1,4 2,1 2,7 3,4 4,1 5,5 6,8 Ðàñòâîð àêðèëàìèäà(1) 0,17 0,33 0,5 0,67 0,83 1,0 1,3 1,7 1,0 ÌÒðèñ (ðÍ 6,8)(2) 0,13 0,25 0,38 0,5 0,63 0,75 1,0 1,25 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÄÑÍ(3) 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,08 0,1 Ðàñòâîð 100 ã/ë ÀÏÑ(4) 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,08 0,1 ÒÅÌÝÄ(5) 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,008 0,01 (1) Ðàñòâîð àêðèëàìèäà: 30 % ðàñòâîð àêðèëàìèä/áèñàêðèëàìèäà (29:1) Ð. (2) 1 ÌÒðèñ (ðÍ 6,8): 1 Ì áóôåðíûé ðàñòâîð òðèñ-ãèäðîõëîðèäà ðÍ 6,8 Ð. (3) Ðàñòâîð 100 ã/ë ÄÑÍ: ðàñòâîð 100 ã/ë íàòðèÿ äîäåöèëñóëüôàòà Ð. (4) Ðàñòâîð 100 ã/ë ÀÏÑ: ðàñòâîð 100 ã/ë àììîíèÿ ïåðñóëüôàòà Ð. Áëàãîäàðÿ àììîíèÿ ïåðñóëüôàòó ïîÿâëÿþòñÿ ñâîáîäíûå ðàäèêàëû, óñêîðÿþùèå ïîëèìåðèçàöèþ àêðèëàìèäà è áèñàêðèëàìèäà. Ïîñêîëüêó ðàñòâîð àììîíèÿ ïåðñóëüôàòà áûñòðî ðàçëàãàåòñÿ, ñâåæèå ðàñòâîðû ñëåäóåò ãîòîâèòü åæåäíåâíî. (5) ÒÅÌÝÄ: òåòðàìåòèëýòèëåíäèàìèí Ð. öó. Ñíèìàþò çàæèìû ñ îäíîé êîðîòêîé ñòîðîíû, îñòîðîæíî âûòÿãèâàþò òðóáêó è âîçâðàùàþò çà- æèìû íà ìåñòî. Ïîâòîðÿþò ýòè îïåðàöèè ñ äðó- ãîé êîðîòêîé ñòîðîíû. Óäàëÿþò òðóáêó ñî äíà ãåëÿ. Ïîìåùàþò ãåëü â ïðèáîð äëÿ ýëåêòðîôî- ðåçà. Âåðõíèé è íèæíèé ðåçåðâóàðû íàïîëíÿþò áóôåðíûì ðàñòâîðîì äëÿ ýëåêòðîôîðåçà. Óäàëÿ- þò âñå ïóçûðüêè, îáðàçóþùèåñÿ íà äíå ãåëÿ ìå- æäó äâóìÿ ñòåêëÿííûìè ïëàñòèíêàìè. Äëÿ ýòèõ öåëåé ëó÷øå âñåãî èñïîëüçîâàòü èçîãíóòóþ èãëó, ïðèêðåïëåííóþ ê øïðèöó. Íå ñëåäóåò ïðî- âîäèòü ïåðâîíà÷àëüíûé ýëåêòðîôîðåç äî íàíå- ñåíèÿ îáðàçöîâ, òàê êàê ýòî ïðèâåäåò ê íàðóøå- íèþ ïðåðûâèñòîñòè áóôåðíîé ñèñòåìû. Ïåðåä íàíåñåíèåì îáðàçöîâ îñòîðîæíî îïîëàñêèâàþò êàæäóþ ëóíêó ðàáî÷èì ðàñòâîðîì äëÿ ýëåêòðî- ôîðåçà â ïîëèàêðèëàìèäíîì ãåëå â ïðèñóòñòâèè äîäåöèëñóëüôàòà íàòðèÿ Ð.
Ãîòîâÿò èñïûòóå- ìûé è êîíòðîëüíûé îáðàçöû â ðåêîìåíäîâàí- íîì áóôåðíîì ðàñòâîðå äëÿ îáðàçöîâ è îáðàáà- òûâàþò, êàê óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Íàíîñÿò íåîáõîäèìîå êîëè÷åñòâî êàæ- äîãî ðàñòâîðà â ëóíêè êîíöåíòðèðóþùåãî ãåëÿ. Ýëåêòðîôîðåç ïðîâîäÿò â óñëîâèÿõ, ðåêî- ìåíäîâàííûõ ïðîèçâîäèòåëåì îáîðóäîâàíèÿ. Ïðîèçâîäèòåëè îáîðóäîâàíèÿ äëÿ ÄÑÍ-ÏÀÀà ìîãóò ïðåäîñòàâëÿòü ãåëè ðàçëè÷íîé ïëîùàäè è òîëùèíû. Âðåìÿ ïðîâåäåíèÿ ýëåêòðîôîðåçà è ïîêàçàòåëè òîê/íàïðÿæåíèå ìîãóò âàðüèðîâàòü ïðè äîñòèæåíèè îïòèìàëüíîãî ðàçäåëåíèÿ. Íå- îáõîäèìî óäîñòîâåðèòüñÿ, ÷òî ôðîíò êðàñèòåëÿ ïåðåìåùàåòñÿ â ðàçäåëÿþùèé ãåëü. Êîãäà êðà- ñèòåëü äîõîäèò äî íèæíåãî êðàÿ ãåëÿ, ýëåêòðî- ôîðåç îñòàíàâëèâàþò. Êàññåòó ñ ãåëåì âûíèìà- þò èç ïðèáîðà è îñòîðîæíî ðàçäåëÿþò ñòåêëÿí- íûå ïëàñòèíû. Óäàëÿþò ïðîêëàäêè, îòðåçàþò è îòáðàñûâàþò êîíöåíòðèðóþùèé ãåëü è íåìåä- ëåííî íà÷èíàþò îêðàøèâàíèå îñòàâøåãîñÿ ãåëÿ. 5-2. ÄÑÍ-ÏÀÀà ÃÐÀÄÈÅÍÒÍÛÅ ÊÎÍÒÐÀÖÈÎÍÍÛÅ ÃÅËÈ Ãðàäèåíòíûå ãåëè (ðàçäåëÿþùèå ãåëè) ãîòî- âÿò ñ óâåëè÷åíèåì êîíöåíòðàöèè àêðèëàìèäà â íàïðàâëåíèè ñâåðõó âíèç. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ãðàäèåíòíûõ ãåëåé òðåáóåòñÿ óñòðîéñòâî äëÿ ôîðìèðîâàíèÿ ãðàäèåíòà. Ãîòîâûå ãðàäèåíòíûå ãåëè äîñòóïíû â ïðîäàæå ñ èñïîëüçîâàíèåì ðå- êîìåíäîâàííûõ ïðîòîêîëîâ. Ãðàäèåíòíûå ãåëè îáëàäàþò íåêîòîðûìè ïðåèìóùåñòâàìè, òàê êàê îíè ïîçâîëÿþò ðàçäå- ëÿòü áåëêè, êîòîðûå ñîâìåñòíî ìèãðèðóþò â ãå- ëÿõ ñ ôèêñèðîâàííîé êîíöåíòðàöèåé àêðèëàìè- äà. Ïðè ýëåêòðîôîðåçå áåëêè ìèãðèðóþò äî òåõ ïîð, ïîêà ðàçìåð ïîð íå ïðåïÿòñòâóåò èõ äàëü- íåéøåìó ïðîäâèæåíèþ, è ïîýòîìó âîçíèêàåò ýôôåêò óêëàäêè, êîòîðûé ïðèâîäèò ê ïîÿâëå- íèþ áîëåå ðåçêèõ ïîëîñ. Êàê ïîêàçàíî â òàáëè- öå 2.1.2.30.-3, ãðàäèåíòíûå ãåëè òàêæå ïîçâîëÿ- þò ðàçäåëÿòü áåëêè ñ áîëåå øèðîêèì äèàïàçî- íîì ìîëåêóëÿðíûõ ìàññ ïî ñðàâíåíèþ ñ ãåëÿìè ñ ôèêñèðîâàííîé êîíöåíòðàöèåé.  òàáëèöå ïðèâåäåíû ðåêîìåíäîâàííûå ñî- ñòàâû ëèíåéíîãî ãðàäèåíòà, ñ ñîïîñòàâëåíèåì äèàïàçîíà êîíöåíòðàöèé àêðèëàìèäà ê ñîîòâåò- ñòâóþùèì äèàïàçîíàì ìîëåêóëÿðíûõ ìàññ áåë- êà. Íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü, ÷òî ìîãóò áûòü ïðè- ãîòîâëåíû äðóãèå ôîðìû ãðàäèåíòà (íàïðèìåð, âîãíóòàÿ) äëÿ ñïåöèàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ. Ãðàäèåíòíûå ãåëè òàêæå ïðèìåíÿþòñÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìîëåêóëÿðíîé ìàññû è ñòåïåíè ÷èñòîòû áåëêà. 5-3. ÎÁÍÀÐÓÆÅÍÈÅ ÁÅËÊΠ ÃÅËßÕ Íèæå äåòàëüíî îïèñàíû íàèáîëåå øèðîêî ïðèìåíÿåìûå ìåòîäû îêðàøèâàíèÿ áåëêîâ êðà- ñèòåëåì Êóìàññè è ñåðåáðîì. Êîììåð÷åñêè äîñ- òóïíû òàêæå è äðóãèå êðàñèòåëè, ìåòîäû îáíà- ðóæåíèÿ è íàáîðû. Íàïðèìåð, ôëóîðåñöåíòíûå êðàñèòåëè èñïîëüçóþòñÿ ñîâìåñòíî ñ ôëóîðåñ- öåíòíûì óñòðîéñòâîì äëÿ ïîëó÷åíèÿ èçîáðàæå- íèé è ÷àñòî îáåñïå÷èâàþò ëèíåéíóþ çàâèñè- ìîñòü àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà â øèðîêîì äèà- ïàçîíå êîíöåíòðàöèé áåëêà, ÷àñòî â ïðåäåëàõ íåñêîëüêèõ ïîðÿäêîâ â çàâèñèìîñòè îò ïðèðîäû áåëêà. Îêðàøèâàíèå êðàñèòåëåì Êóìàññè ïîçâîëÿ- åò îïðåäåëÿòü îò 1 ìêã äî 10 ìêã áåëêîâ â îäíîé ïîëîñå. Îêðàøèâàíèå ñåðåáðîì — áîëåå ÷óâñò- âèòåëüíûé ìåòîä îêðàøèâàíèÿ áåëêîâ, ïðè ýòîì ìîãóò áûòü îáíàðóæåíû ïîëîñû, ñîäåðæàùèå îò 10 íã äî 100 íã áåëêà. Ýòè öèôðû ñ÷èòàþòñÿ 80 Òàáëèöà 2.1.2.30.-3. — Ðàçäåëÿþùàÿ ñïîñîáíîñòü ãå- ëåé ñ ãðàäèåíòîì êîíöåíòðàöèè. Àêðèëàìèä (%) Äèàïàçîí ìîëåêóëÿðíûõ ìàññ áåëêà (êÄà) 5 – 15 20 – 250 5 – 20 10 – 200 10 – 20 10 – 150 8 – 20 8 – 150 ðåàëüíî äîñòèæèìûìè äëÿ äàííîé îêðàñêè ãå- ëåé. Èíîãäà â ëèòåðàòóðå óêàçûâàåòñÿ ÷óâñòâè- òåëüíîñòü îêðàøèâàíèÿ ñåðåáðîì íà 1 èëè 2 ïî- ðÿäêà âûøå. Îêðàøèâàíèå êðàñèòåëåì Êóìàññè îáåñïå- ÷èâàåò áîëåå ëèíåéíûé ñèãíàë, ÷åì îêðàøèâà- íèå ñåðåáðîì; òåì íå ìåíåå, ñèãíàë è äèàïàçîí çàâèñÿò îò ïðèðîäû áåëêà è âðåìåíè ïðîâåäåíèÿ ýëåêòðîôîðåòè÷åñêîãî ðàçäåëåíèÿ.
Âîñïðîèçâî- äèìîñòü ïðè îêðàøèâàíèè êðàñèòåëåì Êóìàññè è ñåðåáðîì ìîæåò óìåíüøàòüñÿ, åñëè îêðàøèâà- íèå ïðåêðàùàþò èç ñóáúåêòèâíûõ ñîîáðàæåíèé, òî åñòü â ìîìåíò, êîãäà îíî êàæåòñÿ äîñòàòî÷- íûì. Î÷åíü âàæíî èñïîëüçîâàòü äèíàìè÷åñêèå äèàïàçîíû ñòàíäàðòíûõ áåëêîâ, òàê êàê îíè ïî- ìîãàþò îöåíèòü ÷óâñòâèòåëüíîñòü è ëèíåé- íîñòü ïðè ïðîâåäåíèè èñïûòàíèÿ. Âñå ñòàäèè îêðàøèâàíèÿ ãåëåì âûïîëíÿþòñÿ â îäíîðàçî- âûõ ïåð÷àòêàõ, ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå, ïðè îñòîðîæíîì ïåðåìåøèâàíèè (íàïðèìåð, íà ïëàòôîðìå îðáèòàëüíîãî øåéêåðà) è ñ èñïîëü- çîâàíèåì ëþáîãî óäîáíîãî êîíòåéíåðà. Îêðàøèâàíèå êðàñèòåëåì Êóìàññè. Ãåëü ïîãðóæàþò â áîëüøîé îáúåì îêðàøèâàþùåãî ðàñòâîðà Êóìàññè Ð, âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå íå ìåíåå 1 ÷. Çàòåì ñëèâàþò îêðàøèâàþùèé ðàñ- òâîð. Ãåëü îáåñöâå÷èâàþò áîëüøèì îáúåìîì îò- ìûâàþùåãî ðàñòâîðà Ð. Îòìûâàþùèé ðàñòâîð ìåíÿþò íåñêîëüêî ðàç äî ÷åòêîãî ïðîÿâëåíèÿ áåëêîâûõ ïîëîñ íà ïðîçðà÷íîì ôîíå. ×åì òùà- òåëüíåå îòìûâàþò ãåëü, òåì ìåíüøåå êîëè÷åñò- âî áåëêîâ ìîæíî íàéòè ýòèì ìåòîäîì. Îáåñöâå- ÷èâàíèå ìîæíî óñêîðèòü äîáàâëåíèåì â îòìû- âàþùèé ðàñòâîð Ð íåñêîëüêèõ ãðàììîâ àíèîíîîáìåííîé ñìîëû èëè ìàëåíüêîãî êóñî÷- êà ïîðèñòîãî ìàòåðèàëà. ÏÐÈÌÅ×ÀÍÈÅ. Êèñëîòíî-ñïèðòîâûå ðàñ- òâîðû, èñïîëüçóåìûå â óêàçàííîé ìåòîäèêå, íå ïîçâîëÿþò ïîëíîñòüþ ôèêñèðîâàòü áåëêè â ãåëå. Ýòî ìîæåò ïðèâåñòè ê ïîòåðÿì íåêîòî- ðûõ íèçêîìîëåêóëÿðíûõ áåëêîâ â ïðîöåññå îêðà- øèâàíèÿ è îáåñöâå÷èâàíèÿ òîíêèõ ãåëåé. Ïîëíàÿ ôèêñàöèÿ âîçìîæíà ïðè âûäåðæèâàíèè ãåëÿ â ñìåñè òðèõëîðóêñóñíàÿ êèñëîòà Ð – ìåòàíîë Ð – âîäà Ð (1:4:5, îá/îá/îá) â òå÷åíèå 1 ÷ ïåðåä ïîãðóæåíèåì ãåëÿ â îêðàøèâàþùèé ðàñòâîð Êó- ìàññè Ð. Îêðàøèâàíèå ñåðåáðîì. Ãåëü ïîãðóæàþò â áîëüøîé îáúåì ôèêñèðóþùåãî ðàñòâîðà Ð è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 1 ÷. Ôèêñèðóþùèé ðàñ- òâîð ñëèâàþò, äîáàâëÿþò íîâóþ ïîðöèþ ôèêñè- ðóþùåãî ðàñòâîðà, âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå íå ìåíåå 1 ÷ èëè, åñëè âîçìîæíî, â òå÷åíèå íî÷è. Çàòåì ôèêñèðóþùèé ðàñòâîð ñëèâàþò è ãåëü ïðîìûâàþò áîëüøèì îáúåìîì âîäû Ð â òå÷åíèå 1 ÷. Äàëåå ãåëü âûäåðæèâàþò â 1 % ðàñòâîðå ãëóòàðîâîãî àëüäåãèäà Ð (îá/îá) â òå÷åíèå 15 ìèí, äâàæäû ïðîìûâàþò áîëüøèì îáúåìîì âîäû Ð, êàæäûé ðàç â òå÷åíèå 15 ìèí, ïîìåùàþò â ñâåæåïðèãîòîâëåííûé ðåàêòèâ ñåðåáðà íèò- ðàòà Ð è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 15 ìèí â òåì- íîì ìåñòå. Çàòåì òðèæäû ïðîìûâàþò áîëüøèì îáúåìîì âîäû Ð, êàæäûé ðàç â òå÷åíèå 5 ìèí. Ãåëü âûäåðæèâàþò â ðàñòâîðå ïðîÿâèòåëÿ Ð â òå÷åíèå îêîëî 1 ìèí äî äîñòàòî÷íîãî îêðàøèâà- íèÿ. Ïðîÿâëåíèå îñòàíàâëèâàþò, ïîìåùàÿ ãåëü â áëîêèðóþùèé ðàñòâîð Ð íà 15 ìèí. Îïîëàñêè- âàþò ãåëü âîäîé Ð. 5-4. ÎÔÎÐÌËÅÍÈÅ ÐÅÇÓËÜÒÀÒΠÃåëè ôîòîãðàôèðóþò è ñêàíèðóþò ïîêà îíè åùå âëàæíûå èëè ïîñëå ñîîòâåòñòâóþùåé ïðî- öåäóðû ñóøêè.  íàñòîÿùåå âðåìÿ äîñòóïíû ñèñòåìû äëÿ ñêàíèðîâàíèÿ ãåëåé, îñíàùåííûå ïðîãðàììíûì îáåñïå÷åíèåì äëÿ àíàëèçà äàí- íûõ è ïîçâîëÿþùèå íåçàìåäëèòåëüíî ôîòîãðà- ôèðîâàòü è àíàëèçèðîâàòü ìîêðûå ãåëè. Ãåëè îáðàáàòûâàþò â çàâèñèìîñòè îò èñ- ïîëüçóåìîãî ìåòîäà îêðàøèâàíèÿ. Îêðàøåííûå êðàñèòåëåì Êóìàññè ãåëè ïîñëå ñòàäèè îáåñöâå- ÷èâàíèÿ âûäåðæèâàþò â ðàñòâîðå 100 ã/ë ãëèöå- ðèíà Ð â òå÷åíèå íå ìåíåå 2 ÷ (âîçìîæíî èíêó- áèðîâàíèå â òå÷åíèå íî÷è). Ïðè îêðàøèâàíèè ñåðåáðîì íà êîíå÷íîé ñòàäèè îòìûâàíèÿ ãåëè âûäåðæèâàþò â ðàñòâîðå 20 ã/ë ãëèöåðèíà Ð â òå÷åíèå 5 ìèí. Âûñóøèâàíèå îêðàøåííûõ ÄÑÍ-ïîëèàêðè- ëàìèäíûõ ãåëåé ÿâëÿåòñÿ îäíèì èç ìåòîäîâ, ïðèìåíÿåìûõ äëÿ äîëãîâðåìåííîãî äîêóìåíòè- ðîâàíèÿ. Ýòîò ìåòîä ÷àñòî ïðèâîäèò ê ðàñòðåñ- êèâàíèþ ãåëÿ âî âðåìÿ âûñóøèâàíèÿ ìåæäó öåëëþëîçíûìè ïëåíêàìè. Äâà ëèñòà ïîðèñòîé öåëëþëîçíîé ïëåíêè ïîãðóæàþò â âîäó Ð è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 5 – 10 ìèí.
Ðàñòÿãèâàþò îäèí èç ëèñòîâ ïëåíêè íà ðàìêå äëÿ âûñóøèâàíèÿ, íà íàòÿíóòóþ öåë- ëþëîçíóþ ïëåíêó àêêóðàòíî ïîìåùàþò ïðîïè- òàííûé â ðàñòâîðå ãåëü, óäàëÿþò âñå ñëó÷àéíî ïîïàâøèå âîçäóøíûå ïóçûðè, çàëèâàþò âîêðóã ãðàíåé ãåëÿ íåñêîëüêî ìèëëèëèòðîâ âîäû Ð, ïî- ìåùàþò âòîðîé ëèñò ïëåíêè ñâåðõó è ñíîâà óäà- ëÿþò âñå âîçäóøíûå ïóçûðè, çàêàí÷èâàþò ñáîð- êó ðàìêè äëÿ ñóøêè ãåëÿ è ïîìåùàþò åå â ñó- 81 øèëüíûé øêàô èëè îñòàâëÿþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå äî ïîëíîãî âûñûõàíèÿ ãåëÿ. 5-5. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÌÎËÅÊÓËßÐÍÎÉ ÌÀÑÑÛ Ìîëåêóëÿðíûå ìàññû áåëêîâ îïðåäåëÿþò, ñðàâíèâàÿ èõ ïîäâèæíîñòü ñ ïîäâèæíîñòüþ íå- ñêîëüêèõ ìàðêåðíûõ áåëêîâ ñ èçâåñòíîé ìîëå- êóëÿðíîé ìàññîé. Äëÿ êàëèáðîâêè ãåëåé äîñòóï- íû ñìåñè èç ïðåäâàðèòåëüíî îêðàøåííûõ è íå- îêðàøåííûõ áåëêîâ ñ òî÷íî èçâåñòíûìè ìîëåêóëÿðíûìè ìàññàìè, ñìåøàííûìè äëÿ ðàâ- íîìåðíîãî îêðàøèâàíèÿ. Ïîëó÷åíû ñìåñè äëÿ ðàçëè÷íûõ äèàïàçîíîâ ìîëåêóëÿðíûõ ìàññ. Êîíöåíòðèðîâàííûå ðàñòâîðû áåëêîâ ñ èçâåñò- íîé ìîëåêóëÿðíîé ìàññîé ðàçâîäÿò ñîîòâåòñò- âóþùèì áóôåðîì îáðàçöà è íàíîñÿò íà òîò æå ãåëü, ÷òî è èñïûòóåìûé îáðàçåö. Ñðàçó ïîñëå ïðîâåäåíèÿ ýëåêòðîôîðåçà îò- ìå÷àþò ïîëîæåíèå ïîëîñû êðàñèòåëÿ áðîìôå- íîëîâîãî ñèíåãî, êîòîðàÿ ñîîòâåòñòâóåò ïåðåä- íåé êðîìêå ýëåêòðîôîðåòè÷åñêîãî èîííîãî ôðîíòà. Ýòî ìîæíî ñäåëàòü íàíåñåíèåì íàäðåçà êðàÿ ãåëÿ èëè ïóòåì ïðîêîëà ãåëÿ â çîíå îêðà- øåííîãî ãåëÿ èãëîé, ïðåäâàðèòåëüíî ñìî÷åííîé â ÷åðíóþ òóøü èëè äðóãîé ïîäõîäÿùèé êîíòðà- ñòíûé êðàñèòåëü. Ïîñëå îêðàøèâàíèÿ ãåëÿ èç- ìåðÿþò ïðîáåã äëÿ êàæäîé ïîëîñû áåëêà (ìàð- êåðîâ èëè èñïûòóåìîãî îáðàçöà) îò âåðøèíû ðàçðåøàþùåãî ãåëÿ. Âû÷èñëÿþò îòíîøåíèå ðàññòîÿíèå ïðîáåãà êàæäîãî áåëêà ê ðàññòîÿíèþ ïðîáåãà, ïðîéäåííîãî êðàñèòåëåì. Íîðìàëèçî- âàííûå ðàññòîÿíèÿ ïðîáåãà, âû÷èñëåííûå òà- êèì îáðàçîì, íàçûâàþòñÿ îòíîñèòåëüíûìè ïîä- âèæíîñòÿìè áåëêîâ (îòíîñèòåëüíî ôðîíòà êðà- ñèòåëÿ) è îáîçíà÷àþòñÿ, êàê RF. Ñòðîÿò ãðàôèê çàâèñèìîñòè ëîãàðèôìà îòíîñèòåëüíûõ ìîëå- êóëÿðíûõ ìàññ (Ì.ì.) áåëêîâûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ îò ïîëó÷åííûõ çíà÷åíèé RF. Íåèçâåñò- íûå ìîëåêóëÿðíûå ìàññû îïðåäåëÿþò ñ ïîìî- ùüþ ìåòîäà ëèíåéíîé ðåãðåññèè (äëÿ ïîëó÷å- íèÿ áîëåå òî÷íîãî ðåçóëüòàòà - ìåòîäîì íåëè- íåéíîé ðåãðåññèè) èëè èíòåðïîëÿöèåé êðèâûõ çàâèñèìîñòè log Mr îò RF, åñëè çíà÷åíèÿ, ïîëó- ÷åííûå äëÿ èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ, ðàñïîëàãà- þòñÿ íà ëèíåéíîé ÷àñòè ãðàôèêà. 5-6. ÂÀËÈÄÀÖÈß ÈÑÏÛÒÀÍÈß Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ïðèçíàþòñÿ äîñòî- âåðíûìè, åñëè òðåáóåìûé äèàïàçîí ðàçðåøåíèÿ ãåëÿ ïîäòâåðæäåí ðàñïðåäåëåíèåì ìàðêåðíûõ áåëêîâ ñ èçâåñòíûìè ìîëåêóëÿðíûì ìàññàìè, íàïðèìåð, íà ïðîòÿæåíèè 80 % äëèíû ãåëÿ. Ðàç- äåëåíèå, ïîëó÷åííîå äëÿ ìàðêåðíûõ áåëêîâ, äîëæíî ïðîÿâëÿòü ëèíåéíóþ çàâèñèìîñòü ëîãà- ðèôìà ìîëåêóëÿðíîé ìàññû îò RF. Åñëè ãðàôèê èìååò ñèãìîâèäíóþ ôîðìó, òî â ðàñ÷åòàõ ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû òîëüêî äàííûå ó÷àñòêà ëè- íåéíîé îáëàñòè êðèâîé.  ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå ìîãóò áûòü óêàçàíû äîïîëíèòåëüíûå òðåáîâàíèÿ ê âàëèäàöèè ïî îòíîøåíèþ ê èñïû- òóåìîìó îáðàçöó. ×óâñòâèòåëüíîñòü òàêæå äîëæíà áûòü âàëè- äèðîâàíà. Äëÿ ïðîâåðêè ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ ñòàíäàðòíûé îáðàçåö áåëêà ñ êîíöåíòðàöèåé, ñîîòâåòñòâóþùåé íåîáõîäè- ìîìó ïðåäåëó, àíàëèçèðóåìûé ïàðàëëåëüíî ñ èñïûòóåìûìè îáðàçöàìè. 5-7. ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÅ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÏÐÈÌÅÑÅÉ ÄÑÍ-ÏÀÀà ÷àñòî èñïîëüçóåòñÿ ïðè ïðîâå- äåíèè èñïûòàíèÿ íà ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé.  ñëó÷àå, åñëè ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé îïðåäåëÿåòñÿ ìåòîäîì íîðìàëèçàöèè è ïî îòíî- øåíèþ ê îñíîâíîé ïîëîñå ñ èñïîëüçîâàíèåì äåíñèòîìåòðè÷åñêîãî èíòåãðèðîâàíèÿ èëè ïó- òåì àíàëèçà èçîáðàæåíèé, ëèíåéíîñòü ñèãíàëà äîëæíà áûòü âàëèäèðîâàíà.
Íåîáõîäèìî ó÷èòû- âàòü, ÷òî â çàâèñèìîñòè îò ìåòîäà îáíàðóæåíèÿ, äèàïàçîí ëèíåéíîñòè ìîæåò âàðüèðîâàòü, íî îí äîëæåí áûòü îïðåäåëåí ïðè êàæäîì èñïûòàíèè ñ èñïîëüçîâàíèåì îäíîãî èëè áîëåå êîíòðîëü- íûõ îáðàçöîâ, ñîäåðæàùèõ áåëêè â ïîäõîäÿùåì äèàïàçîíå êîíöåíòðàöèé.  òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, â èñïûòàíèè íåîáõîäèìî èñïîëüçîâàòü ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, ñîîòâåòñòâóþùèé ýòîìó óðîâíþ ñîäåðæàíèÿ ïðèìåñè, ïðèãîòîâëåííûé ðàçâåäåíèåì èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Íàïðèìåð, åñëè ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé ñîñòàâ- ëÿåò 5 %, íåîáõîäèìî ïðèãîòîâèòü ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ ïóòåì ðàçâåäåíèÿ èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà â ñîîòíîøåíèè 1:20. Íà ýëåêòðîôîðåãðàì- ìå ñ èñïûòóåìûì ðàñòâîðîì íè îäíà ïîëîñà, êðîìå îñíîâíîé, íå äîëæíà áûòü èíòåíñèâíåå ïîëîñû, ïîëó÷åííîé ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ. Äëÿ âàëèäèðîâàííîé ìåòîäèêè ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé ìîæåò áûòü êîëè÷åñòâåííî îïðåäåëå- íî ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè ïî îòíî- øåíèþ ê îñíîâíîé ïîëîñå ñ èñïîëüçîâàíèåì èíòåãðèðóþùåãî äåíñèòîìåòðà èëè ïóòåì àíà- ëèçà èçîáðàæåíèé. Ïðè âàëèäàöèè ìåòîäèêè äîëæíà áûòü ïîäòâåðæäåíà ëèíåéíîñòü. 82 201020031-2019 2.1.2.31. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè Îïðåäåëåíèå ïîòåðè â ìàññå ïðè âûñóøèâà- íèè ïðîâîäÿò îäíèì èç ïðèâåäåííûõ ñïîñîáîâ è âûðàæàþò â ïðîöåíòàõ (ì/ì). Ìåòîäèêà. Óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò âî âçâåøåííûé áþêñ, ïðåäâàðèòåëü- íî âûñóøåííûé â óñëîâèÿõ, îïèñàííûõ äëÿ èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà. Îáðàçåö ñóøàò â áþêñå ñ îòêðûòîé êðûøêîé äî ïîñòîÿííîé ìàññû îäíèì èç ñëåäóþùèõ íèæå ñïîñîáîâ, ïðè íåîáõîäèìî- ñòè îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå è âçâåøèâàþò ñ çà- êðûòîé êðûøêîé áþêñà. Åñëè òåìïåðàòóðíûé èíòåðâàë íå óêàçàí, òî âûñóøèâàíèå ïðîâîäÿò ïðè óêàçàííîé òåìïåðàòóðå ±2 °Ñ. Ñïîñîá 1. Ïðîáó âûñóøèâàþò â ñóøèëüíîì øêàôó, ïðîâåðêó ïðèãîäíîñòè êîòîðîãî ïðîâî- äÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ óñòàíîâëåííûìè ïðîöåäó- ðàìè ñèñòåìû êà÷åñòâà, íàïðèìåð, ñ èñïîëüçî- âàíèåì ïîäõîäÿùèõ ñåðòèôèöèðîâàííûõ ñòàí- äàðòíûõ îáðàçöîâ. Åñëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå íå óêàçàíî èíà÷å, âûñóøèâàíèå ïðî- âîäÿò â òå÷åíèå 2 ÷ ïðè 105 °Ñ, çàòåì îòêðûòûé áþêñ âìåñòå ñ êðûøêîé ïîìåùàþò â ýêñèêàòîð äëÿ îõëàæäåíèÿ íà 50 ìèí, ïîñëå ÷åãî çàêðûâà- þò êðûøêîé è âçâåøèâàþò. Ïîñëåäóþùèå âçâå- øèâàíèÿ ïðîâîäÿò ïîñëå êàæäîãî ÷àñà äàëüíåé- øåãî âûñóøèâàíèÿ äî äîñòèæåíèÿ ïîñòîÿííîé ìàññû. Ñïîñîá 2. Âûñóøèâàíèå ïðîâîäÿò íàä ôîñ- ôîðà (V) îêñèäîì Ð îäíèì èç ñëåäóþùèõ ìåòî- äîâ: – â ýêñèêàòîðå ïðè àòìîñôåðíîì äàâëåíèè è êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå; – â âàêóóìå ïðè äàâëåíèè îò 1,5 êÏà äî 2,5 êÏà è êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå èëè òåìïåðàòóðå, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè â íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó; – â «âûñîêîì âàêóóìå»: ïðè äàâëåíèè íå áî- ëåå 0,1 êÏà è òåìïåðàòóðå, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè íîðìàòèâíîé äîêó- ìåíòàöèè.  ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ èíûõ óñëîâèé, èñ- ïîëüçóåìàÿ ìåòîäèêà ïîëíîñòüþ îïèñûâàåòñÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. 201020032-2019 2.1.2.32. Îñìîëÿëüíîñòü Îñìîëÿëüíîñòü — ïîêàçàòåëü, ïîçâîëÿþ- ùèé îöåíèòü ñóììàðíûé âêëàä ðàçëè÷íûõ ðàñ- òâîðåííûõ âåùåñòâ â îñìîòè÷åñêîå äàâëåíèå ðàñòâîðà. Ïðèáëèæåííûé ðàñ÷åò îñìîëÿëüíîñòè x m âîäíîãî ðàñòâîðà ïðîâîäÿò ïî ôîðìóëå: x um m= F, ãäå: u — ñóììàðíîå ÷èñëî èîíîâ, îáðàçóþ- ùèõñÿ èç îäíîé ìîëåêóëû ðàñòâîðåí- íîãî âåùåñòâà â ðåçóëüòàòå äèññîöèà- öèè.  ñëó÷àå åñëè ðàñòâîðåííîå âå- ùåñòâî íå äèññîöèèðóåò íà èîíû, u = 1; m — ìîëÿëüíîñòü ðàñòâîðà, ò.å. ÷èñëî ìîëü ðàñòâîðåííîãî âåùåñòâà íà êèëî- ãðàìì ðàñòâîðèòåëÿ; F — ìîëÿëüíûé îñìîòè÷åñêèé êîýôôèöè- åíò, ó÷èòûâàþùèé âçàèìîäåéñòâèå ìåæäó èîíàìè ïðîòèâîïîëîæíîãî çíàêà â ðàñòâîðå è çàâèñÿùèé îò âåëè- ÷èíû ò.
Ïî ìåðå óñëîæíåíèÿ ñîñòàâà ðàñòâîðà óñëîæíÿåòñÿ è îïðåäåëåíèå âåëè÷èíû F. Åäèíèöåé îñìîëÿëüíîñòè ÿâëÿåòñÿ îñìîëü íà êèëîãðàìì (îñìîëü/êã), íî íà ïðàêòèêå îáû÷- íî èñïîëüçóåòñÿ åäèíèöà ìèëëèîñìîëü íà êèëî- ãðàìì (ìîñìîëü/êã). Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îñìîëÿëüíîñòü îïðåäå- ëÿþò ïî ïîíèæåíèþ òåìïåðàòóðû çàìåðçàíèÿ ðàñòâîðà. Çàâèñèìîñòü ìåæäó îñìîëÿëüíîñòüþ è ïîíèæåíèåì òåìïåðàòóðû çàìåðçàíèÿ DÒ âû- ðàæàþò ñîîòíîøåíèåì: x m T = × D 186 1000 , ìîñìîëü/êã. Ïðèáîð. Ñîñòàâíûìè ÷àñòÿìè ïðèáîðà (îñ- ìîìåòðà) ÿâëÿþòñÿ: – ïðèñïîñîáëåíèå äëÿ îõëàæäåíèÿ ñîñóäà ñ èçìåðèòåëüíîé ÿ÷åéêîé; – ñèñòåìà äëÿ èçìåðåíèÿ òåìïåðàòóðû, ñî- ñòîÿùàÿ èç ÷óâñòâèòåëüíîãî ê òåìïåðàòóðå ñî- ïðîòèâëåíèÿ (òåðìèñòîðà) ñ ñîîòâåòñòâóþùèì óñòðîéñòâîì äëÿ èçìåðåíèÿ òîêà èëè ðàçíîñòè ïîòåíöèàëîâ. Èçìåðèòåëüíîå óñòðîéñòâî ìîæåò áûòü îòêàëèáðîâàíî â ãðàäóñàõ ïîíèæåíèÿ òåì- 83 ïåðàòóðû èëè íåïîñðåäñòâåííî â åäèíèöàõ îñ- ìîëÿëüíîñòè; – êàê ïðàâèëî, ïðèñïîñîáëåíèå äëÿ ïåðåìå- øèâàíèÿ îáðàçöà. Ìåòîäèêà. Ãîòîâÿò ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû â ñîîòâåòñòâèè ñ òàáëèöåé 2.1.2.32.-1. Óñòàíàâëè- âàþò íóëåâîå çíà÷åíèå íà øêàëå ïðèáîðà, èñ- ïîëüçóÿ âîäó Ð. Ïðîâîäÿò êàëèáðîâêó ïðèáîðà, èñïîëüçóÿ ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû: ïîìåùàþò ñîîòâåòñòâóþùèå îáúåìû ñòàíäàðòíîãî ðàñòâî- ðà â èçìåðèòåëüíóþ ÿ÷åéêó è íà÷èíàþò îõëàæ- äåíèå ñèñòåìû. ×òîáû ïðåäîòâðàòèòü ïåðåîõëà- æäåíèå, èçìåðèòåëüíîå óñòðîéñòâî, êàê ïðàâè- ëî, ïðîãðàììèðóþò íà ðàáîòó ïðè òåìïåðàòóðàõ áîëåå íèçêèõ, ÷åì îæèäàåìîå êðèîñêîïè÷åñêîå ïîíèæåíèå òåìïåðàòóðû. Ïîäõîäÿùåå óñòðîé- ñòâî óêàçûâàåò íà äîñòèæåíèå ðàâíîâåñèÿ. Ïå- ðåä êàæäûì èçìåðåíèåì èçìåðèòåëüíóþ ÿ÷åéêó îïîëàñêèâàþò ñîîòâåòñòâóþùèì ñòàíäàðòíûì ðàñòâîðîì. Òå æå îïåðàöèè ïðîâîäÿò ñ èñïûòóåìûì ðàñ- òâîðîì. Ïðè ýòîì ïåðåä êàæäûì èçìåðåíèåì èç- ìåðèòåëüíóþ ÿ÷åéêó îïîëàñêèâàþò èñïûòóå- ìûì ðàñòâîðîì. Ðåçóëüòàòû ëèáî íåïîñðåäñò- âåííî îïðåäåëÿþò ïî øêàëå ïðèáîðà, ëèáî ðàññ÷èòûâàþò ïî èçìåðåííîìó ïîíèæåíèþ òåì- ïåðàòóðû çàìåðçàíèÿ. Ðåçóëüòàòû ñ÷èòàþò äîñ- òîâåðíûìè, åñëè ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå îñìî- ëÿëüíîñòè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå âûõîäèò çà ïðåäåëû çíà÷åíèé îñìîëÿëüíîñòè äâóõ ñòàí- äàðòíûõ ðàñòâîðîâ, èñïîëüçîâàííûõ äëÿ êàëèá- ðîâêè. 201020033-2019 2.1.2.33. Ýëåêòðîïðîâîäíîñòü Ñèëà òîêà I (â àìïåðàõ), ïðîòåêàþùåãî ÷åðåç ïðîâîäíèê, ïðÿìî ïðîïîðöèîíàëüíà ïðèëîæåí- íîé ýëåêòðîäâèæóùåé ñèëå E (â âîëüòàõ) è îá- ðàòíî ïðîïîðöèîíàëüíà ñîïðîòèâëåíèþ ïðî- âîäíèêà R (â îìàõ): I E R = . Ýëåêòðè÷åñêàÿ ïðîâîäèìîñòü (ðàíåå íàçû- âàåìàÿ óäåëüíîé ýëåêòðîïðîâîäíîñòüþ) ðàñòâî- ðà (k) ÿâëÿåòñÿ, ïî îïðåäåëåíèþ, âåëè÷èíîé, îá- ðàòíîé ñîïðîòèâëåíèþ (r). Ñîïðîòèâëåíèå îï- ðåäåëÿþò êàê îòíîøåíèå íàïðÿæåííîñòè ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ ê ïëîòíîñòè òîêà. Ñîïðî- òèâëåíèå R (Îì) ïðîâîäíèêà, èìåþùåãî ïëî- ùàäü ñå÷åíèÿ S (ñì2) è äëèíó L (ñì), ðàññ÷èòû- âàþò ïî ôîðìóëå: R L S = r . Òàêèì îáðàçîì: R L S = × 1 k èëè k = × 1 R L S , ãäå L/S ñîîòâåòñòâóåò êîíñòàíòå èäåàëüíîé ÿ÷åéêè. Åäèíèöåé ýëåêòðè÷åñêîé ïðîâîäèìîñòè â ñèñòåìå ÑÈ ÿâëÿåòñÿ ñèìåíñ íà ìåòð (Ñì·ì–1). Íà ïðàêòèêå ýëåêòðè÷åñêóþ ïðîâîäèìîñòü ðàñ- òâîðà âûðàæàþò â ñèìåíñàõ íà ñàíòèìåòð (Ñì·ì–1) èëè â ìèêðîñèìåíñàõ íà ñàíòèìåòð (ìêÑì·ñì–1). Åäèíèöåé ñîïðîòèâëåíèÿ â ñèñòå- ìå ÑÈ ÿâëÿåòñÿ îì-ìåòð (Îì·ì). Íà ïðàêòèêå ñî- ïðîòèâëåíèå ðàñòâîðà îáû÷íî âûðàæàþò â îì-ñàíòèìåòðàõ (Îì·ñì). Ïðè îòñóòñòâèè äðó- ãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå çíà÷åíèÿ ýëåêòðè÷åñêîé ïðîâîäèìîñòè èëè ñî- ïðîòèâëåíèÿ ïðèâîäÿò äëÿ ñòàíäàðòíîé òåìïå- ðàòóðû 25 °Ñ. Îïèñàíèå ïðèáîðà è ïîðÿäîê ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ, îïèñàííûå íèæå, ïðèãîäíû äëÿ ëà- 84 Òàáëèöà 2.1.2.32.-1.
— Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû äëÿ êàëèáðîâêè îñìîìåòðà Ìàññà íàòðèÿ õëîðèäà Ð, â ãðàììàõ íà êèëî- ãðàìì âîäû Ð Ôàêòè÷åñêàÿ îñìîëÿëüíîñòü (ìîñìîëü/êã) Òåîðåòè÷åñêàÿ îñìî- ëÿëüíîñòü èäåàëüíîãî ðàñòâîðà (ìîñìîëü/êã) Ìîëÿëüíûé îñìîòè÷åñêèé êîýôôèöèåíò Êðèîñêîïè÷åñêîå ïîíèæåíèå òåìïåðàòóðû (°C) 3,087 100 105,67 0,9463 0,186 6,260 200 214,20 0,9337 0,372 9,463 300 323,83 0,9264 0,558 12,684 400 434,07 0,9215 0,744 15,916 500 544,66 0,9180 0,930 19,147 600 655,24 0,9157 1,116 22,380 700 765,86 0,9140 1,302 áîðàòîðíîãî èçìåðåíèÿ ýëåêòðè÷åñêîé ïðîâîäè- ìîñòè, çíà÷åíèÿ êîòîðîé áîëüøå, ÷åì 10 ìêÑì·ñì–1. Èçìåðåíèå ýëåêòðè÷åñêîé ïðîâî- äèìîñòè âîäû ïðîâîäÿò, êàê îïèñàíî â ñîîòâåò- ñòâóþùèõ ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ. ÏÐÈÁÎÐ Ïðèíöèï ðàáîòû èñïîëüçóåìîãî ïðèáîðà (êîíäóêòîìåòðà èëè îììåòðà) îñíîâàí íà èçìå- ðåíèè ñîïðîòèâëåíèÿ ñòîëáà æèäêîñòè ìåæäó ýëåêòðîäàìè ïîãðóæåííîãî èçìåðÿþùåãî óñò- ðîéñòâà (êîíäóêòîìåòðè÷åñêàÿ ÿ÷åéêà). Âî èç- áåæàíèå ïîëÿðèçàöèè ýëåêòðîäîâ ïðèáîð ïîä- êëþ÷àþò ê ïåðåìåííîìó òîêó. Ïðèáîð òàêæå îñ- íàùåí äàò÷èêîì òåìïåðàòóðû è òåìïåðàòóðíûì êîìïåíñàòîðîì. Êîíäóêòîìåòðè÷åñêàÿ ÿ÷åéêà ñîäåðæèò äâà ïëàòèíîâûõ ýëåêòðîäà, êàæäûé ñ ïëîùàäüþ ïî- âåðõíîñòè S, ðàñïîëàãàþùèõñÿ ïàðàëëåëüíî îäèí ê äðóãîìó íà ðàññòîÿíèè L è ïîêðûòûõ ïëàòèíîâîé ÷åðíüþ. Îáû÷íî îáà ýëåêòðîäà çà- ùèùåíû ñòåêëÿííîé òðóáêîé. Äîïóñêàåòñÿ èñ- ïîëüçîâàíèå äðóãèõ òèïîâ ÿ÷ååê. ÏÎÐßÄÎÊ ÏÐÎÂÅÄÅÍÈß ÈÑÏÛÒÀÍÈß Îïðåäåëåíèå êîíñòàíòû ÿ÷åéêè Âûáèðàþò êîíäóêòîìåòðè÷åñêóþ ÿ÷åéêó, ñîîòâåòñòâóþùóþ ñâîéñòâàì è ýëåêòðè÷åñêîé ïðîâîäèìîñòè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. ×åì âûøå ïðåäïîëàãàåìàÿ ýëåêòðè÷åñêàÿ ïðîâîäè- ìîñòü, òåì áîëüøåé äîëæíà áûòü âåëè÷èíà êîí- ñòàíòû ÿ÷åéêè (íèçêàÿ r). Îáû÷íî èñïîëüçóþò êîíäóêòîìåòðè÷åñêèå ÿ÷åéêè ñ êîíñòàíòàìè ïî- ðÿäêà 0,1 ñì–1, 1 ñì–1 è 10 ñì–1. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ èçìåðåíèÿ èñïîëüçóþò ñåðòèôèöèðîâàííûé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö, íàïðèìåð, ðàñòâîð êàëèÿ õëîðèäà, ïðèåìëåìûé äëÿ èçìåðåíèÿ. Çíà÷åíèå ýëåêòðè÷åñêîé ïðîâîäèìîñòè ñåðòèôèöèðîâàí- íîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà äîëæíî áûòü áëèç- êèì ê ïðåäïîëàãàåìîìó çíà÷åíèþ ýëåêòðè÷å- ñêîé ïðîâîäèìîñòè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå äðóãèõ ñåðòèôèöè- ðîâàííûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ, îñîáåííî äëÿ ÿ÷ååê ñ êîíñòàíòîé ïîðÿäêà 0,1 ñì–1. ß÷åéêó ïðîìûâàþò íåñêîëüêî ðàç âîäîé äèñòèëëèðî- âàííîé Ð è êàê ìèíèìóì äâàæäû ñåðòèôèöèðî- âàííûì ñòàíäàðòíûì îáðàçöîì, èñïîëüçóåìûì äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîíñòàíòû êîíäóêòîìåòðè÷å- ñêîé ÿ÷åéêè. Èçìåðÿþò ñîïðîòèâëåíèå êîíäóê- òîìåòðè÷åñêîé ÿ÷åéêè, èñïîëüçóÿ ñåðòèôèöèðî- âàííûé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö ïðè òåìïåðàòóðå 25 ± 1 °Ñ. Êîíñòàíòà ÿ÷åéêè Kÿ÷åéêè (ñì–1) çàâè- ñèò îò ãåîìåòðè÷åñêîé ôîðìû êîíäóêòîìåòðè- ÷åñêîé ÿ÷åéêè è ðàññ÷èòûâàåòñÿ ïî ôîðìóëå: K Rÿ÷åéêè CCO CCO= × k ãäå: RÑÑÎ — èçìåðåííîå ñîïðîòèâëåíèå â ìåãàî- ìàõ; kÑÑÎ — ýëåêòðè÷åñêàÿ ïðîâîäèìîñòü ñåð- òèôèöèðîâàííîãî ñòàíäàðòíîãî îá- ðàçöà â ìèêðîñèìåíñàõ íà ñàíòè- ìåòð. Èçìåðåííîå çíà÷åíèå êîíñòàíòû Kÿ÷åéêè êîí- äóêòîìåòðè÷åñêîé ÿ÷åéêè íå äîëæíî îòëè÷àòü- ñÿ îò óêàçàííîãî çíà÷åíèÿ áîëåå ÷åì íà 5 %.
Åñëè îïðåäåëåíèå êîíñòàíòû êîíäóêòîìåò- ðè÷åñêîé ÿ÷åéêè ïðîâîäÿò ïðè òåìïåðàòóðå, îò- ëè÷àþùåéñÿ îò óêàçàííîé äëÿ ñåðòèôèöèðîâàí- íîãî ñòàíäàðòíîãî ìàòåðèàëà, çíà÷åíèå ýëåêòðè- ÷åñêîé ïðîâîäèìîñòè ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: k k aT T T= × + -TCCO CCO[ ( )]1 , ãäå:kÒ — çíà÷åíèå ýëåêòðè÷åñêîé ïðîâîäè- ìîñòè ïðè äðóãîé òåìïåðàòóðå; kTÑÑÎ — çíà÷åíèå ýëåêòðè÷åñêîé ïðîâîäè- ìîñòè ñåðòèôèöèðîâàííîãî ñòàí- äàðòíîãî îáðàçöà; Ò — òåìïåðàòóðà, óñòàíîâëåííàÿ äëÿ êàëèáðîâêè; ÒÑÑÎ — òåìïåðàòóðà, óêàçàííàÿ äëÿ ñåðòè- ôèöèðîâàííîãî ñòàíäàðòíîãî îá- ðàçöà; a — òåìïåðàòóðíûé êîýôôèöèåíò äëÿ çíà÷åíèÿ ýëåêòðè÷åñêîé ïðîâîäè- ìîñòè ñåðòèôèöèðîâàííîãî ñòàí- äàðòíîãî îáðàçöà; äëÿ êàëèÿ õëî- ðèäà a = 0,021. Îïðåäåëåíèå óäåëüíîé ýëåêòðè÷åñêîé ïðîâîäèìîñòè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà Ïîñëå êàëèáðîâêè ïðèáîðà ñ èñïîëüçîâàíè- åì ðàñòâîðà ñåðòèôèöèðîâàííîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà, êîíäóêòîìåòðè÷åñêóþ ÿ÷åéêó ïðîìû- âàþò íåñêîëüêî ðàç âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð è íå ìåíåå äâóõ ðàç èñïûòóåìûì âîäíûì ðàñòâî- ðîì. Ïîñëåäóþùèå èçìåðåíèÿ ïðîâîäÿò â ñîîò- âåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. 85 201020034-2019 2.1.2.34. Ñïåêòðîñêîïèÿ â áëèæíåé èíôðàêðàñíîé îáëàñòè Ñïåêòðîñêîïèÿ â áëèæíåé èíôðàêðàñíîé (ÁÈÊ) îáëàñòè — ìåòîä ñ øèðîêèìè è ðàçíîîá- ðàçíûìè ïðèìåíåíèåì â ôàðìàöåâòè÷åñêîì àíàëèçå. Áëèæíÿÿ èíôðàêðàñíàÿ ñïåêòðàëüíàÿ îáëàñòü îõâàòûâàåò äèàïàçîí äëèí âîëí îò 780 íì äî 2500 íì (äèàïàçîí âîëíîâûõ ÷èñåë îò 12 800 ñì–1 äî 4000 ñì–1).  ñïåêòðàõ ÁÈÊ îá- ëàñòè ïðåäñòàâëåíû ãëàâíûì îáðàçîì îáåðòîíû êîëåáàíèé C–H, N–H, O–H è S–H è êîìáèíàöèè îñíîâíûõ òèïîâ êîëåáàíèé ñðåäíåé èíôðàêðàñ- íîé îáëàñòè. Îíè íåñóò ñëîæíóþ õèìè÷åñêóþ è ôèçè÷åñêóþ èíôîðìàöèþ, êîòîðàÿ â áîëüøèí- ñòâå ñëó÷àåâ èçâëå÷åíà ïóòåì ìàòåìàòè÷åñêîé îáðàáîòêè äàííûõ. Ïîëîñû â ÁÈÊ îáëàñòè çíà- ÷èòåëüíî áîëåå ñëàáûå, ÷åì ïîëîñû îñíîâíûõ êîëåáàíèé â ñðåäíåé ÈÊ îáëàñòè, îò êîòîðûõ îíè ïðîèñõîäÿò. Òàê êàê àáñîðáöèîííûå ñïî- ñîáíîñòè â ÁÈÊ îáëàñòè ìàëû, èçëó÷åíèå ñïî- ñîáíî ïðîíèêàòü â ìàòåðèàë (âêëþ÷àÿ òâåðäûå âåùåñòâà) íà íåñêîëüêî ìèëëèìåòðîâ. Êðîìå òîãî, ìíîãèå âåùåñòâà, òàêèå êàê ñòåêëî, ÿâëÿ- þòñÿ îòíîñèòåëüíî ïðîçðà÷íûìè â ýòîé îáëàñòè äëèí âîëí.  äîïîëíåíèå ê ñòàíäàðòíûì ïðîöåäóðàì îòáîðà ïðîá è ïðîâåäåíèþ èñïûòàíèé, èçìåðå- íèÿ ìîãóò áûòü ïðîâåäåíû íà îáðàçöàõ in situ. Èçìåðåíèÿ â ÁÈÊ îáëàñòè ìîãóò ïðîâîäèòüñÿ, êàê â àâòîíîìíîì ðåæèìå (off-line), òàê è â ïî- òî÷íîì ðåæèìå (at-line, in-line, on-line) äëÿ ïðî- èçâîäñòâåííî-àíàëèòè÷åñêîé òåõíîëîãèè (PAT). Äëÿ öåëåé èäåíòèôèêàöèè ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ èñïîëüçîâàíèå ïîäõîäÿùèõ õåìîìåòðè÷åñêèõ ìåòîäîâ. Îäíàêî ïðè ñîáëþäåíèè êðèòåðèåâ ñïåöèôè÷íîñòè äëÿ êà÷åñòâåííîãî ìåòîäà, õè- ìè÷åñêàÿ èäåíòèôèêàöèÿ èëè õàðàêòåðèñòèêà òâåðäûõ òåë ñòàíîâèòñÿ âîçìîæíà ïóòåì ïðÿìî- ãî ñðàâíåíèÿ íåîáðàáîòàííûõ èëè ïðåäâàðè- òåëüíî îáðàáîòàííûõ ñïåêòðîâ èñïûòóåìîãî õèìè÷åñêîãî îáðàçöà ñî ñïåêòðîì ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà.
ÁÈÊ ñïåêòðîñêîïèÿ èìååò øèðîêóþ îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ äëÿ õèìè÷åñêîãî, ôèçè÷åñêîãî è ïðîöåññíîãî àíàëèçà, íàïðèìåð: Õèìè÷åñêèé àíàëèç: – èäåíòèôèêàöèÿ àêòèâíûõ ñóáñòàíöèé, âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ, ãîòîâûõ ëåêàðñòâåí- íûõ ôîðì, ïðîìåæóòî÷íûõ ïðîäóêòîâ ïðîèç- âîäñòâà, õèìè÷åñêîãî ñûðüÿ è óïàêîâî÷íûõ ìàòåðèàëîâ; – êâàëèôèêàöèÿ àêòèâíûõ ñóáñòàíöèé, âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ, ãîòîâûõ ëåêàðñòâåí- íûõ ôîðì, ïðîìåæóòî÷íûõ ïðîäóêòîâ ïðîèç- âîäñòâà è óïàêîâî÷íûõ ìàòåðèàëîâ, âêëþ÷àÿ ñïåêòðàëüíîå ñðàâíåíèå ñåðèé è îöåíêó ñìåíû ïîñòàâùèêà; – êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ àêòèâíûõ ñóáñòàíöèé â ìàòðèöå îáðàçöà, îïðå- äåëåíèå õèìè÷åñêèõ ÷èñåë, òàêèõ êàê ãèäðî- êñèëüíîå ÷èñëî, îïðåäåëåíèå àáñîëþòíîãî ñîäåðæàíèÿ âîäû, îïðåäåëåíèå ñòåïåíè ãèäðî- êñèëèðîâàíèÿ, êîíòðîëü ñîäåðæàíèÿ ðàñòâîðè- òåëåé. Ôèçè÷åñêèé àíàëèç: – êðèñòàëëè÷åñêàÿ ôîðìà è êðèñòàëëè÷- íîñòü, ïîëèìîðôèçì, ñîëüâàòû, ðàçìåð ÷àñòèö; – ðàñïàäàåìîñòü, òâåðäîñòü; – ñâîéñòâà ïëåíîê. Ïðîèçâîäñòâåííûé àíàëèç: – ìîíèòîðèíã ïðîèçâîäñòâåííûõ îïåðàöèé, íàïðèìåð, ñèíòåçà, ñìåøèâàíèÿ, âûñóøèâàíèÿ, ãðàíóëèðîâàíèÿ è ïîêðûòèÿ îáîëî÷êîé ñ öåëüþ êîíòðîëÿ ïðîèçâîäñòâåííîãî ïðîöåññà; – êîíòðîëü è îïðåäåëåíèå êîíå÷íûõ òî÷åê. Íà èçìåðåíèÿ â ÁÈÊ îáëàñòè âëèÿþò ìíîãèå õèìè÷åñêèå è ôèçè÷åñêèå ôàêòîðû, îïèñàííûå íèæå; âîñïðîèçâîäèìîñòü è ðåëåâàíòíîñòü ðå- çóëüòàòîâ çàâèñÿò îò êîíòðîëÿ ýòèõ ôàêòîðîâ; èçìåðåíèÿ ñïðàâåäëèâû îáû÷íî òîëüêî äëÿ êîí- êðåòíîé ìîäåëè êàëèáðîâêè. ÏÐÈÁÎÐ Âñå èçìåðåíèÿ â ÁÈÊ îáëàñòè îñíîâàíû íà ïðîõîæäåíèè ñâåòîâîãî èçëó÷åíèÿ ÷åðåç èëè âãëóáü îáðàçöà è èçìåðåíèè èíòåíñèâíîñòè (ïðîøåäøåãî èëè îòðàæåííîãî) ëó÷à. Ñïåêòðî- ìåòðû äëÿ èçìåðåíèé â ÁÈÊ îáëàñòè èìåþò ïîäõîäÿùèé èñòî÷íèê ñâåòà (òàêîé êàê âûñîêî- ñòàáèëüíàÿ êâàðöåâî-âîëüôðàìîâàÿ ëàìïà), ìî- íîõðîìàòîð èëè èíòåðôåðîìåòð è äåòåêòîð. Îáû÷íûå ìîíîõðîìàòîðû ïðåäñòàâëÿþò ñîáîé àêóñòîîïòè÷åñêèå ïåðåñòðàèâàåìûå ôèëüòðû (AOËÔ), äèôðàêöèîííûå ðåøåòêè èëè ïðèçìû. Òðàäèöèîííî ìíîãèå ÁÈÊ ñïåêòðîìåòðû èìåþò îäíîëó÷åâîå ñòðîåíèå, õîòÿ íåêîòîðûå ïðîöåñ- ñû ïðèáîðîâ èñïîëüçóþò âíóòðåííåå ñðàâíåíèå è òàêèì îáðàçîì ìîãóò áûòü äâóëó÷åâûìè (íà- ïðèìåð, ïðèáîðû ñ äèîäíîé ìàòðèöåé). Ïðèìå- ðàìè ìàòåðèàëîâ äåòåêòîðà ÿâëÿþòñÿ êðåìíèé, 86 ñâèíöà ñóëüôèä è èíäèÿ-ãàëëèÿ àðñåíèä. Ïðè- ìåðàìè íåêîòîðûõ äåðæàòåëåé îáðàçöîâ ÿâëÿ- þòñÿ îáû÷íûå äåðæàòåëè êþâåò, îïòîâîëîêîí- íûå çîíäû, ïîãðóæíûå ÿ÷åéêè äëÿ ïðîïóñêàíèÿ, íåéòðàëüíûå áîðîñèëèêàòíûå ôëàêîíû è âðà- ùàþùèåñÿ èëè ïîäâèæíûå äåðæàòåëè îáðàçöà. Âûáîð ïðèáîðà çàâèñèò îò ïðåäïîëàãàåìîãî ïðèìåíåíèÿ, îñîáîå âíèìàíèå îáðàùàþò íà ïðèãîäíîñòü äåðæàòåëÿ îáðàçöîâ äëÿ ñîîòâåòñò- âóþùåãî òèïà àíàëèçèðóåìûõ îáðàçöîâ. Ïîäõî- äÿùèå áëîêè ïî îáðàáîòêå äàííûõ è èõ îöåíêå (íàïðèìåð, ïðîãðàììíîå îáåñïå÷åíèå è êîìïü- þòåð) îáû÷íî ÿâëÿþòñÿ ÷àñòüþ ñèñòåìû.  çàâèñèìîñòè îò ñïîñîáà èçìåðåíèÿ è ïðè- áîðà îáû÷íî âûðàæàþò äëèíó âîëíû (l) â íàíî- ìåòðàõ (íì) ëèáî âîëíîâîå ÷èñëî (n) â îáðàòíûõ ñàíòèìåòðàõ (ñì–1). Ïåðåñ÷åò ìåæäó íàíîìåòðà- ìè è îáðàòíûìè ñàíòèìåòðàìè ïðîâîäÿò ïî ôîðìóëå: n l ñì íì - = ×1 10 17 . ÌÅÒÎÄÛ ÈÇÌÅÐÅÍÈÉ Ðåæèì ïðîïóñêàíèÿ. Ïðîïóñêàíèå (T) ÿâ- ëÿåòñÿ ìåðîé ñíèæåíèÿ èíòåíñèâíîñòè èçëó÷å- íèÿ ïðè äàííûõ äëèíàõ âîëí ïðè ïðîõîæäåíèè èçëó÷åíèÿ ñêâîçü îáðàçåö. Îáðàçåö ïîìåùàþò â îïòè÷åñêèé ëó÷ ìåæäó èñòî÷íèêîì è äåòåêòî- ðîì. Òàêîå ðàñïîëîæåíèå ïðèìåíÿåòñÿ âî ìíî- ãèõ òðàäèöèîííûõ ñïåêòðîôîòîìåòðàõ. Ïîëó- ÷åííûé ñïåêòð ìîæåò áûòü ïðåäñòàâëåí íåïî- ñðåäñòâåííî â âèäå ãðàôèêà çàâèñèìîñòè ïðîïóñêàíèÿ (T) è/èëè ïîãëîùåíèÿ (À) (îñü y) îò äëèíû âîëíû èëè âîëíîâîãî ÷èñëà (îñü x). T I I = 0 , ãäå: I — èíòåíñèâíîñòü ïàäàþùåãî èçëó÷åíèÿ; I0 — èíòåíñèâíîñòü ïðîøåäøåãî èçëó÷å- íèÿ.
A T T I I = - = æ è ç ö ø ÷ = æ è ç ö ø ÷log log log10 10 10 01 . Ðåæèì äèôôóçíîãî îòðàæåíèÿ. Ðåæèì äèôôóçíîãî îòðàæåíèÿ îñíîâàí íà èçìåðåíèè îòðàæåíèÿ (R) — îòíîøåíèÿ èíòåíñèâíîñòè ñâåòà, îòðàæåííîãî îò îáðàçöà (I) ê èíòåíñèâíî- ñòè ñâåòà, îòðàæåííîãî îò ôîíà èëè ñòàíäàðò- íîé îòðàæàþùåé ïîâåðõíîñòè (Ir).  çàâèñèìî- ñòè îò õèìè÷åñêîãî ñîñòàâà è ôèçè÷åñêèõ õà- ðàêòåðèñòèê îáðàçöà, ÁÈÊ èçëó÷åíèå ìîæåò ïðîíèêàòü íà áîëåå èëè ìåíåå ñóùåñòâåííîå ðàññòîÿíèå âãëóáü îáðàçöà, ãäå ìîæåò áûòü ïî- ãëîùåíî êîëåáàòåëüíûìè êîìáèíàöèÿìè è îáåðòîíàìè àíàëèòà, ïðèñóòñòâóþùåãî â îáðàç- öå. Íåïîãëîùåííîå èçëó÷åíèå îòðàæàåòñÿ îò îáðàçöà íà äåòåêòîð. ÁÈÊ ñïåêòð îòðàæåíèÿ îáû÷íî ïîëó÷àþò ïóòåì ðàñ÷åòà è ïîñòðîåíèåì ãðàôèêà çàâèñèìîñòè log10(1/R) (îñü y) îò äëèíû âîëíû èëè âîëíîâîãî ÷èñëà (îñü x). R I I r = , ãäå: I — èíòåíñèâíîñòü èçëó÷åíèÿ, äèôôóçíî îòðàæåííîãî îò îáðàçöà; I0 — èíòåíñèâíîñòü èçëó÷åíèÿ, äèôôóçíî îòðàæåííîãî îò ôîíà èëè îòðàæåííîãî îò ïîâåðõíîñòè ñðàâíåíèÿ. A R I I R r = æ è ç ö ø ÷ = æ è ç ö ø ÷log log10 10 1 . Ðåæèì ïðîïóñêàíèÿ-îòðàæåíèÿ. Ýòîò ðå- æèì ÿâëÿåòñÿ êîìáèíàöèåé ïðîïóñêàíèÿ è îòðà- æåíèÿ. Ïðè èçìåðåíèè ïðîïóñêàíèÿ-îòðàæåíèÿ (T*) èñïîëüçóåòñÿ çåðêàëî èëè äèôôóçíàÿ îòðà- æàþùàÿ ïîâåðõíîñòü äëÿ îòðàæåíèÿ èçëó÷åíèÿ, ïðîøåäøåãî ñêâîçü îáðàçåö, âòîðîé ðàç, óäâàè- âàÿ, òàêèì îáðàçîì, îïòè÷åñêèé ïóòü. Íåïîãëî- ùåííîå èçëó÷åíèå îòðàæàåòñÿ îò îáðàçöà íà äå- òåêòîð. T I IT * = , ãäå: IÒ — èíòåíñèâíîñòü ïðîøåäøåãî è îòðà- æåííîãî èçëó÷åíèÿ áåç îáðàçöà; I — èíòåíñèâíîñòü ïðîøåäøåãî è îòðà- æåííîãî èçëó÷åíèÿ, èçìåðåííàÿ ñ îá- ðàçöîì. A T I I T * log * log= æ è ç ö ø ÷ = æ è ç ö ø ÷10 1 . ÏÐÈÃÎÒÎÂËÅÍÈÅ/ÏÎÄÀ×À ÎÁÐÀÇÖÀ Ïðèãîòîâëåíèå è ïîäà÷à îáðàçöà ìîãóò âàðü- èðîâàòü â çàâèñèìîñòè îò ðåæèìà èçìåðåíèÿ. Ñëåäóþùèå òðåáîâàíèÿ ÿâëÿþòñÿ îáÿçàòåëüíû- ìè äëÿ âñåõ ìåòîäèê ïðîáîïîäãîòîâêè: – îïòèìèçèðóþò âðåìÿ èçìåðåíèÿ è ÷èñëî ñêàíèðîâàíèé äëÿ îïòèìèçàöèè îòíîøåíèÿ ñèã- íàë/øóì; 87 – íàõîäÿò íàèáîëåå ïîäõîäÿùèé ðåæèì èç- ìåðåíèÿ äëÿ ïðåäïîëàãàåìîãî ïðèìåíåíèÿ (ïðî- ïóñêàíèå, äèôôóçíîå îòðàæåíèå, ïðîïóñêà- íèå-îòðàæåíèå); – íàõîäÿò íàèëó÷øóþ îðèåíòàöèþ îáðàçöà (íàïðèìåð, äëÿ ìèíèìèçàöèè âëèÿíèÿ ïðèñóò- ñòâóþùåãî òèñíåíèÿ íà òàáëåòêàõ); – íàõîäÿò íàèáîëåå ïîäõîäÿùåå ïðèñïîñîá- ëåíèå (íàïðèìåð, ÿ÷åéêà ïðîïóñêàíèÿ èëè ïî- ãðóæíîé çîíä); – îïòèìèçèðóþò äëèíó ïóòè â ðåæèìàõ ïðîïóñêàíèÿ è ïðîïóñêàíèÿ-îòðàæåíèÿ; – íàõîäÿò ïîäõîäÿùèé ñïåêòðîñêîïè÷åñêèé ôîíîâûé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö; – ïîäòâåðæäàþò, ÷òî ôîíîâûé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö íå ìåíÿåòñÿ âî âðåìåíè, à ïîêàçàíèÿ ôîíà ÿâëÿþòñÿ âîñïðîèçâîäèìûìè è ñòàáèëü- íûìè ñ òå÷åíèåì âðåìåíè; – ïðè èçìåðåíèè äâèæóùèõñÿ ìàòåðèàëîâ èëè îáðàçöîâ (äëÿ èçìåðåíèé, êàñàþùèõñÿ ïðî- èçâîäñòâåííûõ ïðîöåññîâ) âàæíûì ÿâëÿåòñÿ ïî- ëó÷åíèå ðåïðåçåíòàòèâíîãî ñïåêòðà (íàïðèìåð, ñ ïîìîùüþ êîððåêòèðîâêè âðåìåíè èçìåðåíèÿ, êîëè÷åñòâà ñêàíèðîâàíèé, ñëîæåíèÿ èíäèâèäó- àëüíûõ ñïåêòðîâ èëè óâåëè÷åíèÿ ðàçìåðà ëó÷à); – ïðîâåðÿþò ñåíñîð íà âîçìîæíîå çàñîðå- íèå, íàïðèìåð, îò íàëèïøåãî ìàòåðèàëà èëè çà- ãðÿçíåíèÿ; – äîëæíû áûòü îáîñíîâàíû óñëîâèÿ ïðîâå- äåíèÿ èçìåðåíèÿ (âðåìÿ èçìåðåíèÿ, ðàçìåð ëó÷à) â îòíîøåíèè ìèíèìàëüíîãî ðàçìåðà îá- ðàçöà. Ïðè êîíòðîëå ïðîöåññà ïðîèçâîäñòâà â íåêî- òîðûõ ñëó÷àÿõ ÿâëÿåòñÿ íåâîçìîæíûì èçâëå÷å- íèå äàò÷èêà äëÿ ñáîðà ñïðàâî÷íûõ äàííûõ, ïî- ëó÷àåìûõ îò ñðàâíèòåëüíîãî ôîíà; ïðè ýòîì íå- îáõîäèìî ïðåäóñìîòðåòü ðàçëè÷íûå âàðèàíòû, âêëþ÷àÿ âíóòðåííåå ñðàâíåíèå, èçìåðåíèå ñðàâíèòåëüíîãî ôîíà ñ èñïîëüçîâàíèåì âòîðîãî äåòåêòîðà è äðóãèå. Ïðÿìîå ñðàâíåíèå ñïåêòðîâ âîçìîæíî òîëüêî ïðè óñëîâèè ïîëó÷åíèÿ ñïåê- òðîâ îòíîñèòåëüíî ôîíà, îáëàäàþùåãî àíàëî- ãè÷íûìè îïòè÷åñêèìè ñâîéñòâàìè. Ðåæèì ïðîïóñêàíèÿ.
Èçìåðåíèå è ðàñ÷åò ïðîïóñêàíèÿ (T) çàâèñèò îò ôîíîâîãî ïðîïóñêà- íèÿ. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ôîíîâîãî ïðîïóñêàíèÿ îáû÷íî èñïîëüçóþò âîçäóõ, ïîëèìåðíûé äèñê, ïóñòóþ êþâåòó, èñïîëüçóåìûé ðàñòâîðèòåëü èëè, â ñïåöèàëüíûõ ñëó÷àÿõ, ñòàíäàðòíûé îáðà- çåö. Ìåòîä â îñíîâíîì ïðèìåíÿåòñÿ äëÿ èññëå- äîâàíèÿ ðàçâåäåííûõ è íåðàçâåäåííûõ æèäêî- ñòåé, äèñïåðñèîííûõ ñèñòåì, ðàñòâîðîâ è òâåð- äûõ îáðàçöîâ (âêëþ÷àÿ òàáëåòêè è êàïñóëû). Äëÿ èçìåðåíèÿ ïðîïóñêàíèÿ òâåðäûõ îáðàçöîâ íåîáõîäèìî èñïîëüçîâàòü ïîäõîäÿùèå ïðèñïî- ñîáëåíèÿ äëÿ îáðàçöîâ. Æèäêèå îáðàçöû èññëå- äóþòñÿ ëèáî â êþâåòàõ ïîäõîäÿùåé äëèíû (îáû÷íî îò 0,5 ìì äî 4 ìì), ïðîçðà÷íûõ â ÁÈÊ îáëàñòè, ëèáî ïóòåì ïîãðóæåíèÿ îïòèêî-âîëî- êîííîãî çîíäà ïîäõîäÿùåé êîíôèãóðàöèè. Ðåæèì äèôôóçíîãî îòðàæåíèÿ. Äàííûé ðåæèì îáû÷íî èñïîëüçóåòñÿ äëÿ òâåðäûõ òåë. Îáðàçöû èññëåäóþò íåïîñðåäñòâåííî, ëèáî ñ ïîìîùüþ ïîäõîäÿùåãî óñòðîéñòâà (íàïðèìåð, äåðæàòåëÿ îáðàçöà), ëèáî ïóòåì ïðÿìîãî êîí- òàêòà ñ îïòîâîëîêîííûì çîíäîì. Ïðè êîíòðîëå ïðîöåññà ïðîèçâîäñòâà ìàòåðèàëû ìîãóò êîí- òðîëèðîâàòüñÿ ÷åðåç ïîëèðîâàííîå îêîøêî (íà- ïðèìåð, ñàïôèðîâîå) èëè ñ èñïîëüçîâàíèåì îï- òîâîëîêîííîãî çîíäà. Äîëæíû áûòü ïðèíÿòû ìåðû äëÿ îáåñïå÷åíèÿ âîñïðîèçâîäèìîñòè óñ- ëîâèé èçìåðåíèÿ ñïåêòðîâ îò îáðàçöà ê îáðàçöó. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ áàçîâîé ëèíèè ñêàíèðóåòñÿ îò- ðàæåííîå èçëó÷åíèå ôîíà, à çàòåì èçìåðÿåòñÿ îòðàæåíèå îäíîãî èëè íåñêîëüêèõ èññëåäóåìûõ îáðàçöîâ.  êà÷åñòâå ñòàíäàðòíîé îòðàæàòåëü- íîé ïîâåðõíîñòè îáû÷íî èñïîëüçóþòñÿ êåðàìè- êà, òåðìîïëàñòè÷åñêèå ñìîëû è çîëîòî. Ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ è äðóãèå ïîäõîäÿùèå ìàòåðèà- ëû. Ðåæèì ïðîïóñêàíèÿ-îòðàæåíèÿ. Äàííûé ðåæèì îáû÷íî èñïîëüçóåòñÿ äëÿ æèäêîñòåé, ñóñïåíçèé è ïðîçðà÷íûõ ïîëèìåðíûõ ìàòåðèà- ëîâ. Îòðàæàòåëü ðàçìåùàåòñÿ ïîçàäè îáðàçöà òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû óäâàèâàòü îïòè÷åñêèé ïóòü. Òàêàÿ êîíôèãóðàöèÿ ìîæåò áûòü àäàïòè- ðîâàíà äëÿ ñîâìåñòíîãî èñïîëüçîâàíèÿ îäíîé è òîé æå ãåîìåòðèè ïðèáîðà äëÿ ñèñòåìû ñ îòðà- æàòåëåì è ñèñòåìû ñ îïòèêî-âîëîêîííûì çîí- äîì, êîãäà èñòî÷íèê èçëó÷åíèÿ è äåòåêòîð ðàñ- ïîëàãàþòñÿ ïî îäíó ñòîðîíó îáðàçöà. Îáðàçåö èññëåäóåòñÿ â êþâåòå ñ çåðêàëîì èëè ïîäõîäÿ- ùèì äèôôóçíûì îòðàæàòåëåì, ñäåëàííûì ëèáî èç ìåòàëëà, ëèáî èç èíåðòíîãî âåùåñòâà (íàïðè- ìåð, âûñóøåííîãî òèòàíà äèîêñèäà), êîòîðîå íå ïîãëîùàåò â ÁÈÊ îáëàñòè. Æèäêîñòè òàêæå ìî- ãóò áûòü èçìåðåíû ñ èñïîëüçîâàíèåì in-line çîíäîâ ïðîïóñêàíèÿ-îòðàæåíèÿ. ÔÀÊÒÎÐÛ, ÂËÈßÞÙÈÅ ÍÀ ÑÏÅÊÒÐÀËÜÍÛÉ ÎÒÊËÈÊ Îêðóæàþùàÿ ñðåäà. Ïðè ïðîâåäåíèè èñ- ïûòàíèé äîëæíû ó÷èòûâàòüñÿ òåìïåðàòóðà è âëàæíîñòü îêðóæàþùåé ñðåäû. 88 Îáëàñòü êîíòàêòà îáðàçöà. Îáëàñòü êîí- òàêòà îáðàçöà èëè êîíåö çîíäà äîëæíû áûòü î÷èùåíû ïåðåä ïðîâåäåíèåì èçìåðåíèÿ. Àíà- ëîãè÷íî, â in-line èëè on-line îáëàñòè êîíòàêòà ñ îáðàçöîì íå äîëæíî áûòü çíà÷èòåëüíîãî íàëè- ïàíèÿ ïðîäóêòà ëèáî çàãðÿçíåíèé, êîòîðûå ìîã- ëè áû âëèÿòü íà èçìåðåíèå. Òåìïåðàòóðà îáðàçöà. Äàííûé ïàðàìåòð âàæåí ïðè èññëåäîâàíèè âîäíûõ ðàñòâîðîâ è ìíîãèõ æèäêîñòåé, êîãäà ðàçëè÷èå â íåñêîëüêî ãðàäóñîâ ìîæåò ïðèâîäèòü ê ñóùåñòâåííûì èç- ìåíåíèÿì ñïåêòðà, êîòîðûå ìîãóò èìåòü çíà÷è- òåëüíîå âëèÿíèå íà àíàëèç. Êðîìå òîãî, òåìïå- ðàòóðà èãðàåò âàæíóþ ðîëü ïðè èññëåäîâàíèè òâåðäûõ îáðàçöîâ è ïîðîøêîâ, ñîäåðæàùèõ âîäó. Âëàãà è îñòàòî÷íûå ðàñòâîðèòåëè. Âëàãà è îñòàòî÷íûå ðàñòâîðèòåëè, ïðèñóòñòâóþùèå â îáðàçöå, ïðèâîäÿò ê çíà÷èòåëüíûì ïîëîñàì ïî- ãëîùåíèÿ â ÁÈÊ îáëàñòè. Òîëùèíà îáðàçöà. Òîëùèíà îáðàçöà ÿâëÿ- åòñÿ èçâåñòíûì èñòî÷íèêîì ñïåêòðàëüíîé èç- ìåí÷èâîñòè è äîëæíà ó÷èòûâàòüñÿ è/èëè êîí- òðîëèðîâàòüñÿ, îñîáåííî ïðè àíàëèçå òàáëåòîê è êàïñóë â ðåæèìå ïðîïóñêàíèÿ. Äëÿ èçìåðåíèÿ ïðåññîâàííûõ ïîðîøêîâ áåñêîíå÷íàÿ òîëùèíà îáû÷íî äîñòèãàåòñÿ ïðè ãëóáèíå îáðàçöà áîëåå 5 ìì (íàïðèìåð, âî ôëàêîíå).
Îïòè÷åñêèå ñâîéñòâà îáðàçöà. Äëÿ òâåð- äûõ ìàòåðèàëîâ äîëæíû ó÷èòûâàòüñÿ ðàññåè- âàþùèå ñâîéñòâà, êàê ïîâåðõíîñòè, òàê è íà- ñûïíîé ìàññû îáðàçöà. Äëÿ çàïèñè ñïåêòðîâ ôèçè÷åñêè, õèìè÷åñêè èëè îïòè÷åñêè íåîäíî- ðîäíûõ îáðàçöîâ äëÿ ïîëó÷åíèÿ ðåïðåçåíòàòèâ- íîãî ñïåêòðà îáðàçöà ìîæåò ïîíàäîáèòüñÿ óâå- ëè÷åíèå ïó÷êà èçëó÷åíèÿ, èññëåäîâàíèå áîëü- øîãî êîëè÷åñòâà îáðàçöîâ èëè âðàùåíèå îáðàçöà. Îïðåäåëåííûå ôàêòîðû, òàêèå êàê ñòå- ïåíü óïëîòíåíèÿ èëè ðàçìåð ÷àñòèö ïîðîøêîâ, à òàêæå õàðàêòåð ïîâåðõíîñòè ìîãóò âûçûâàòü çíà÷èòåëüíûå ñïåêòðàëüíûå èçìåíåíèÿ. Ôîðìû òâåðäîãî ñîñòîÿíèÿ. Íà âèáðàöè- îííûå ñïåêòðû îêàçûâàþò âëèÿíèå ðàçëè÷èÿ â ôîðìàõ òâåðäîãî ñîñòîÿíèÿ (ïîëèìîðôíûå ôîð- ìû, ãèäðàòû, ñîëüâàòû è àìîðôíûå ôîðìû). Ñëåäîâàòåëüíî, ðàçëè÷íûå êðèñòàëëè÷åñêèå ôîðìû, à òàêæå àìîðôíûå ôîðìû òâåðäûõ òåë ìîæíî îòëè÷èòü äðóã îò äðóãà íà îñíîâàíèè èõ ÁÈÊ ñïåêòðîâ.  ñëó÷àå íàëè÷èÿ ðàçëè÷íûõ êðèñòàëëè÷åñêèõ ôîðì, íåîáõîäèìî îáåñïå- ÷èòü, ÷òîáû è êàëèáðîâî÷íûå ñòàíäàðòíûå îá- ðàçöû èìåëè ðàñïðåäåëåíèå ôîðì, ïîäõîäÿùåå äëÿ ïðåäïîëàãàåìîãî èñïîëüçîâàíèÿ. Âîçðàñò îáðàçöà. Ñî âðåìåíåì ôèçè÷åñêèå, õèìè÷åñêèå èëè îïòè÷åñêèå ñâîéñòâà îáðàçöîâ ìîãóò èçìåíèòüñÿ.  çàâèñèìîñòè îò óñëîâèé õðàíåíèÿ òâåðäûå îáðàçöû ìîãóò àáñîðáèðî- âàòü èëè òåðÿòü âîäó, à ÷àñòè àìîðôíîãî âåùåñò- âà ìîãóò êðèñòàëëèçîâàòüñÿ. Ìàòåðèàëû, èñ- ïîëüçóåìûå äëÿ ÁÈÊ êàëèáðîâêè, äîëæíû áûòü ðåïðåçåíòàòèâíû â îòíîøåíèè áóäóùèõ îáðàç- öîâ è âàðèàáåëüíîñòè èõ ìàòðèöû. ÏÐÅÄÂÀÐÈÒÅËÜÍÀß ÎÁÐÀÁÎÒÊÀ ÄÀÍÍÛÕ ÁÈÊ ÑÏÅÊÒÐΠÏåðåä ðàçðàáîòêîé êëàññèôèêàöèè èëè êà- ëèáðîâî÷íîé ìîäåëè âî ìíîãèõ ñëó÷àÿõ è, â ÷à- ñòíîñòè, äëÿ ñïåêòðîâ, ïîëó÷àåìûõ â ðåæèìå îòðàæåíèÿ, ìîæåò ïîíàäîáèòüñÿ íåêîòîðàÿ ôîð- ìà ïðåäâàðèòåëüíîé ìàòåìàòè÷åñêîé îáðàáîòêè ñïåêòðà. Ýòî ìîæåò áûòü ñäåëàíî ñ öåëüþ, íà- ïðèìåð, óìåíüøåíèÿ âàðèàáèëüíîñòè áàçîâîé ëèíèè, óìåíüøåíèÿ âîçäåéñòâèÿ èçâåñòíûõ ïî- ìåõ, êîòîðûå îêàçûâàþò âëèÿíèå íà ïîñëåäóþ- ùèå ìàòåìàòè÷åñêèå ìîäåëè, èëè äëÿ óïðîùå- íèÿ äàííûõ ïåðåä èõ èñïîëüçîâàíèåì.  íåêîòî- ðûõ ñëó÷àÿõ ñïåêòðû òàêæå ìîãóò áûòü íîðìàëèçîâàíû èëè ñêîððåêòèðîâàíî ðàññåÿ- íèå, íàïðèìåð, ñ èñïîëüçîâàíèåì ïðåîáðàçîâà- íèÿ ñòàíäàðòíîãî îòêëîíåíèÿ ñëó÷àéíîé âåëè- ÷èíû ñ íîðìàëüíûì ðàñïðåäåëåíèåì. Ïðåäâà- ðèòåëüíàÿ ñïåêòðàëüíàÿ îáðàáîòêà ìîæåò âêëþ÷àòü, íàïðèìåð, êàäðèðîâàíèå, ñíèæåíèå øóìà è ÷èñëåííûé ðàñ÷åò ïðîèçâîäíûõ ñïåêòðà ïåðâîãî èëè âòîðîãî ïîðÿäêà. Ïðîèçâîäíûå áî- ëåå âûñîêèõ ïîðÿäêîâ èñïîëüçîâàòü íå ðåêîìåí- äóåòñÿ ââèäó óâåëè÷èâàþùåãîñÿ ñïåêòðàëüíîãî øóìà. ÊÎÍÒÐÎËÜ ÏÀÐÀÌÅÒÐΠÏÐÈÁÎÐÀ Ïðèáîð ýêñïëóàòèðóþò ñîãëàñíî èíñòðóêöè- ÿì èçãîòîâèòåëÿ è ðåãóëÿðíî ïðîâîäÿò ïðåäïè- ñàííûå ïðîâåðêè â ñîîòâåòñòâèè ñ èñïîëüçîâà- íèåì ïðèáîðà è åãî ïðèìåíåíèåì. Èñïîëüçîâà- íèå àëüòåðíàòèâíûõ ñïîñîáîâ ïðîâåðêè ïðèãîäíîñòè ïðèáîðà ïðèìåíÿåìîãî â ïîòî÷íûõ ðåæèìàõ (on-line è in-line) äîëæíî áûòü íàó÷íî îáîñíîâàíî. Íàïðèìåð, èñïîëüçîâàíèå ñòàí- äàðòíûõ îáðàçöîâ, âñòðîåííûõ â ïðèáîð èëè â îòäåëüíûé êàíàë/çîíä äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ íàä- 89 90 Òàáëèöà 2.1.2.34.-1. — Ïðîâåðêà ïðèãîäíîñòè ïðèáîðà Ðåæèì èçìåðåíèÿ Îòðàæåíèå Ïðîïóñêàíèå-îòðàæåíèå Ïðîïóñêàíèå Ïðîâåðêà øêàëû äëèí âîëí (êðîìå ïðèáîðà, îñíà- ùåííîãî ôèëüò- ðîì) Òèïîâûå îòêëîíåíèÿ äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ñîîòâåòñòâèÿ ñòàíäàðòíûì çíà÷åíèÿì: ±1,0 íì ïðè 780 íì (±16 ñì–1 ïðè 12 800 ñì–1); ±1,0 íì ïðè 1200 íì (±8 ñì–1 ïðè 8300 ñì–1); ±1,0 íì ïðè 1600 íì (±6 ñì–1 ïðè 6250 ñì–1); ±1,5 íì ïðè 2000 íì (±4 ñì–1 ïðè 5000 ñì–1); ±1,5 íì ïðè 2500 íì (±2 ñì–1 ïðè 4000 ñì–1). Äëÿ èñïîëüçóåìîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà ïðèìåíÿþò îòêëîíåíèÿ áëèæàéøåé äëèíû âîëíû èëè âîëíîâîãî ÷èñëà äëÿ êàæäîãî ïèêà.
Äëÿ ïðèáîðîâ ñ äèîäíîé ìàòðèöåé ïèêñåëüíîå ðàç- ðåøåíèå (äëèíà âîëíû ìåæäó ïèêñåëÿìè) ÷àùå âñåãî ìîæåò äîõîäèòü äî 10 íì. Ïèêñåëüíîå ðàçðåøåíèå äîëæíî áûòü àäàïòèðîâàíî, ÷òîáû ñïåêòðàëüíîå ðàçðåøåíèå áûëî ñîîòâåòñò- âóþùèì. Àëãîðèòìû íàõîæäåíèÿ ïèêîâ ÿâëÿåòñÿ êðèòè÷íûìè äëÿ òî÷íîñòè óñòàíîâêè äëèí âîëí. Íà ïðàêòèêå, òî÷íîñòü äëèíû âîëíû ïèêà ±2 íì ÿâëÿåòñÿ ïðèåìëåìîé ïðè èñ- ïîëüçîâàíèè òàêèõ ïðèáîðîâ.  êà÷åñòâå àëüòåðíàòèâû äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàòü ñïåöèôè- êàöèè ïðîèçâîäèòåëÿ ïðèáîðà. Ñòåíäîâûå/ ìîáèëüíûå ïðèáîðû Èçìåðÿþò òàëüê Ð ñ èñïîëü- çîâàíèåì ïîäõîäÿùåé ñðåäû èëè îïòèêî-âîëîêîííîãî çîíäà. Òàëüê Ð èìååò ïîäõî- äÿùèå äëÿ êàëèáðîâêè õà- ðàêòåðèñòè÷åñêèå ïèêè ïðè 948 íì, 1391 íì è 2312 íì. Àëüòåðíàòèâíî ìîæåò èñ- ïîëüçîâàòüñÿ äðóãîé ïîäõî- äÿùèé ñòàíäàðòíûé îáðà- çåö, îáåñïå÷èâàþùèé òî÷- íîñòü äëèíû âîëíû â ðàáî- ÷åì äèàïàçîíå ìåòîäèêè. Íàïðèìåð, èçìåðÿþò âíóò- ðåííèé ñòàíäàðò ïîëèñòèðî- ëà, åñëè îí âñòðîåí, èëè èç- ìåðÿþò ñòàíäàðòíûé îáðà- çåö NIST èëè äðóãîé ïðîñëå- æèâàåìûé ìàòåðèàë, è îöå- íèâàþò äëÿ êàëèáðîâêè òðè ïèêà â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà äëèí âîëí. Ñóñïåíçèÿ 1,2 ã ñóõîãî òèòà- íà äèîêñèäà Ð â ïðèáëèçè- òåëüíî 4 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð èñïîëüçóåòñÿ íåïîñðåäñò- âåííî äëÿ êþâåòû èëè çîíäà. Òèòàíà äèîêñèä íå ïîãëîùàåò â ÁÈÊ îáëàñòè. Ñïåêòðû çàïè- ñûâàþò ñ ìàêñèìàëüíîé íî- ìèíàëüíîé øèðèíîé ïîëîñû ïðîïóñêàíèÿ 10 íì ïðè 2500 íì (16 ñì–1 ïðè 4000 ñì–1). Ìåòèëåíõëîðèä èìååò õàðàê- òåðèñòè÷åñêèå îñòðûå ïîëîñû ïðè 1155 íì, 1366 íì, 1417 íì, 1690 íì, 1838 íì, 1894 íì, 2068 íì è 2245 íì. Äëÿ êàëèá- ðîâêè âûáèðàþò òðè ïèêà â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà äëèí âîëí. Òàêæå ìîæåò èñïîëüçî- âàòüñÿ è äðóãîé ïîäõîäÿùèé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö, òàêîé êàê æèäêèé ñòàíäàðòíûé îá- ðàçåö ïðîïóñêàíèÿ-îòðàæå- íèÿ â ñìåñè ñ òèòàíà äèîêñè- äîì èëè ëþáîé äðóãîé îòðà- æàþùåé ñðåäîé. Ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí ìå- òèëåíõëîðèä Ð, êîòîðûé èìå- åò õàðàêòåðèñòè÷åñêèå îñò- ðûå ïîëîñû ïðè 1155 íì, 1366 íì, 1417 íì, 1690 íì, 1838 íì, 1894 íì, 2068 íì è 2245 íì. Äëÿ êàëèáðîâêè âû- áèðàþò òðè ïèêà â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà äëèí âîëí. Òàêæå ìîæåò èñïîëüçîâàòüñÿ è äðó- ãîé ïîäõîäÿùèé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö. Ïðèáîðû äëÿ ïðîèçâîäñòâåí- íîãî ïðîöåññà  ñëó÷àå åñëè íà ïðàêòèêå íåâîçìîæíî èçìåðèòü ïðîñëåæèâàåìûé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö â òî÷êå èçìåðåíèÿ îáðàçöà, èñïîëüçóþò âíóòðåííèå ñòàíäàðòíûå ìàòåðèàëû, òàêèå êàê ïîëè- ñòèðîë, ñòåêëîâîëîêíî èëè ðàñòâîðèòåëü è/èëè âîäÿíîé ïàð. Àëüòåðíàòèâíî óñòàíàâëèâàþò âòîðîé âíåøíèé êàíàë/çîíä. Äëÿ ïðèáîðîâ ñ Ôóðüå-ïðåîáðàçîâàòåëåì êàëèáðîâêà øêàëû âîëíîâûõ ÷èñåë ìîæåò áûòü ïðîâåäåíà ñ èñïîëüçîâàíèåì óçêîé èçîëèðîâàííîé ëèíèè âîäÿíîãî ïàðà, íàïðèìåð, ëèíèè ïðè 7306,74 ñì–1, èëè 7299,45 ñì–1, èëè 7299,81 ñì–1 èëè óçêîé ëèíèè ñåðòèôèöèðîâàííîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà. Ïðîâåðêà ñõîäè- ìîñòè äëèí âîëí (êðîìå ïðèáîðà, îñíàùåííîãî ôèëüòðîì) Ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå äëèíû âîëíû äîëæíî áûòü ñîïîñòàâèìî ñî ñïåöèôèêàöèÿìè ïðî- èçâîäèòåëÿ ïðèáîðà ëèáî áûòü íàó÷íî îáîñíîâàííûì. 91 Ðåæèì èçìåðåíèÿ Îòðàæåíèå Ïðîïóñêàíèå-îòðàæåíèå Ïðîïóñêàíèå Ñòåíäîâûå/ ìîáèëüíûå ïðèáîðû Ïðîâåðÿþò ñõîäèìîñòü äëèí âîëí ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùåãî âíåøíåãî èëè âíóòðåííå- ãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà. Ïðèáîðû äëÿ ïðîèçâîäñòâåí- íîãî ïðîöåññà Ïðîâåðÿþò ñõîäèìîñòü äëèí âîëí ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùåãî âíåøíåãî èëè âíóòðåííå- ãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà. Ïðîâåðêà ôîòî- ìåòðè÷åñêîé ëè- íåéíîñòè è ñòà- áèëüíîñòè îò- êëèêà(1) Èçìåðÿþò 4 ôîòîìåòðè÷åñêèõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöà â ïðåäåëàõ ðàáî÷åãî äèàïàçîíà ïîãëî- ùåíèÿ ìåòîäèêè. Ñòåíäîâûå/ ìîáèëüíûå ïðèáîðû Àíàëèçèðóþò 4 ñòàíäàðòíûõ îáðàçöà îòðàæåíèÿ, íàïðèìåð, â äèàïàçîíå (10–99) %, âêëþ- ÷àÿ 10 %, 20 %, 40 % è 80 %.
 íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíî çíà÷åíèå 2 %. Îöåíèâàþò íàáëþäàå- ìûå çíà÷åíèÿ ïîãëîùåíèÿ îò- íîñèòåëüíî ñòàíäàðòíûõ, íà- ïðèìåð, ñ ïîìîùüþ ëèíåéíîé ðåãðåññèè. Äëÿ ïåðâîé ïðî- âåðêè ôîòîìåòðè÷åñêîé ëè- íåéíîñòè ïðèáîðà äîïóñòè- ìûìè ÿâëÿþòñÿ îòêëîíåíèÿ 1,00 ± 0,05 äëÿ íàêëîíà è 0,00 ± 0,05 äëÿ îòñåêàåìîãî îòðåçêà. Ïðè ïîñëåäóþùèõ ïðîâåðêàõ ôîòîìåòðè÷åñêîé ëèíåéíîñòè â êà÷åñòâå ñòàí- äàðòíûõ ïîêàçàòåëåé ïîãëî- ùåíèÿ ìîãóò áûòü èñïîëüçî- âàíû ïîêàçàòåëè, ïîëó÷åííûå ïðè ïåðâîé ïðîâåðêå. Ïðè èçìåðåíèÿõ ïðîïóñêà- íèÿ-îòðàæåíèÿ ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ïîäõîäÿùèå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû îòðàæå- íèÿ èëè ïðîïóñêàíèÿ è êðèòå- ðèè îöåíêè. Àíàëèçèðóþò 4 ñòàíäàðòíûõ îáðàçöà ïðîïóñêàíèÿ âî âñåì ðàáî÷åì äèàïàçîíå ïîãëîùå- íèÿ ìîäåëèðóåìûõ äàííûõ. Îöåíèâàþò íàáëþäàåìûå çíà- ÷åíèÿ ïîãëîùåíèÿ îòíîñè- òåëüíî ñòàíäàðòíûõ, íàïðè- ìåð, ñ ïîìîùüþ ëèíåéíîé ðåãðåññèè. Äëÿ ïåðâîé ïðî- âåðêè ôîòîìåòðè÷åñêîé ëè- íåéíîñòè ïðèáîðà äîïóñòè- ìûìè ÿâëÿþòñÿ îòêëîíåíèÿ 1,00 ± 0,05 äëÿ íàêëîíà è 0,00 ± 0,05 äëÿ îòñåêàåìîãî îòðåçêà. Ïðè ïîñëåäóþùèõ ïðîâåðêàõ ôîòîìåòðè÷åñêîé ëèíåéíîñòè â êà÷åñòâå ñòàí- äàðòíûõ ïîêàçàòåëåé ïîãëî- ùåíèÿ ìîãóò áûòü èñïîëüçî- âàíû ïîêàçàòåëè, ïîëó÷åííûå ïðè ïåðâîé ïðîâåðêå. Ïðèáîðû äëÿ ïðîèçâîäñòâåí- íîãî ïðîöåññà  ñëó÷àå åñëè íåâîçìîæíî èçìåðèòü ôîòîìåòðè÷åñêèé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö îòðàæåíèÿ èëè ïðîïóñêàíèÿ â òî÷êå èçìåðåíèÿ îáðàçöà, èñïîëüçóþò ôîòîìåòðè÷åñêèå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû, âñòðîåííûå â ïðèáîð. Äëÿ ïðèáîðîâ äëÿ ïðîèçâîäñòâåííîãî ïðîöåññà äëÿ ïðîâåðêè ôîòîìåòðè÷åñêîé ëèíåéíîñòè ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû âíóòðåííèå ôîòîìåòðè÷åñêèå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû.  ýòèõ ñëó- ÷àÿõ ñëåäóþò ïðîâåðåííûì äîïóñêàì îò ïðîèçâîäèòåëÿ ïðèáîðà. Ïðîâåðêà ôîòî- ìåòðè÷åñêîãî øóìà(1) Ôîòîìåòðè÷åñêèé øóì â ñîîòâåòñòâóþùåé ôîòîìåòðè÷åñêîé îáëàñòè ñïåêòðà îïðåäåëÿþò ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùèõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ îòðàæåíèÿ, íàïðèìåð, ñòàíäàðòû áå- ëûõ êåðàìè÷åñêèõ ïëèòîê èëè ñòàíäàðòû ïîëèìåðîâ, ëåãèðîâàííûõ óãëåðîäîì. Èñïîëüçó- þò ìåòîäîëîãèþ è ñïåöèôèêàöèè ïðîèçâîäèòåëÿ ïðèáîðà. Ñòåíäîâûå/ ìîáèëüíûå ïðèáîðû Ñêàíèðóþò ñòàíäàðòíûé îáðàçåö îòðàæåíèÿ íèçêîãî ïîòîêà (íàïðèìåð, 5 % èëè 10 %, ñòàíäàðòíûé îáðàçåö ïîëèìåðà, ëåãèðîâàííîãî óãëåðîäîì) â ñîîòâåòñòâèè ñ ðåêîìåíäàöèÿ- ìè èçãîòîâèòåëÿ ñïåêòðîôîòîìåòðà â ïîäõîäÿùåì äèàïàçî- íå äëèí âîëí è ðàññ÷èòûâàþò ôîòîìåòðè÷åñêèé øóì êàê ñî- îòíîøåíèå ïèê ñèãíàëà/ïèê áàçîâîé ëèíèè. Ñêàíèðóþò ñòàíäàðòíûé îáðà- çåö ïðîïóñêàíèÿ âûñîêîãî ïîòî- êà (íàïðèìåð, 90 % èëè 99 %, ñòàíäàðòíûé îáðàçåö ïîëèìåðà, ëåãèðîâàííîãî óãëåðîäîì) â ñî- îòâåòñòâèè ñ ðåêîìåíäàöèÿìè èçãîòîâèòåëÿ ñïåêòðîôîòîìåòðà â ñîîòâåòñòâóþùåì äèàïàçîíå äëèí âîëí/âîëíîâûõ ÷èñåë è ðàññ÷èòûâàþò ôîòîìåòðè÷å- ñêèé øóì êàê ñîîòíîøåíèå ïèê ñèãíàëà/ïèê áàçîâîé ëèíèè. Òàáëèöà 2.1.2.34.-1. — (ïðîäîëæåíèå) ëåæàùåé ðàáîòû ïðèáîðà (ïðîâåðêà ïðàêòè÷íî- ñòè). Ïåðåä ñêàíèðîâàíèåì îáðàçöà ìîæåò ïîíà- äîáèòüñÿ ïðîâåäåíèå èñïûòàíèÿ ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû, à òàêæå äîëæíû áûòü ïðîâåðåíû õà- ðàêòåðèñòèêè ïðèáîðà, îêàçûâàþùèå âîçìîæ- íîå âëèÿíèå íà ðåçóëüòàò èçìåðåíèÿ (îáû÷íî ôîòîìåòðè÷åñêèé øóì è òî÷íîñòü óñòàíîâêè äëèí âîëí). ×àñòîòà ïðîâåäåíèÿ êàæäîé ïðîâåð- êè ðàáîòîñïîñîáíîñòè ïðèáîðà äîëæíà îñíîâû- âàòüñÿ íà îöåíêå ðèñêîâ ñ ó÷åòîì òèïà ïðèáîðà è óñëîâèé îêðóæàþùèé åãî ñðåäû. Íàïðèìåð, äëÿ ïðèáîðîâ, ýêñïëóàòèðóþùèõñÿ â íåáëàãî- ïðèÿòíûõ óñëîâèÿõ îêðóæàþùåé ñðåäû ñ êîëå- áàíèÿìè òåìïåðàòóðû è âëàæíîñòè, ìîãóò ïî- òðåáîâàòüñÿ ÷àñòûå ïðîâåðêè ðàáîòîñïîñîáíî- ñòè. Òàêæå íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü ñëó÷àè, êîãäà èçìåðèòåëüíàÿ ñèñòåìà íå ìîæåò áûòü èçâëå÷å- íà, íàïðèìåð, in-line çîíä èëè ïðîòî÷íàÿ êþ- âåòà.
Íåêîòîðûå ýëåìåíòû ïðèáîðà ìîãóò áûòü âûïîëíåíû ïî èíäèâèäóàëüíîìó çàêàçó, â òàêîì ñëó÷àå íåîáõîäèìà è àäåêâàòíàÿ ïðîâåðêà ðàáî- òîñïîñîáíîñòè. Ïðîâåðêà è êàëèáðîâêà øêàëû äëèí âîëí èëè âîëíîâûõ ÷èñåë (êðîìå ïðèáîðà, îñíàùåííîãî ôèëüòðîì).Èñïîëüçóåìóþ øêàëó äëèí âîëí, îáû÷íî â îáëàñòè ìåæäó 780 íì è 2500 íì (îò 12 800 ñì–1 äî 4000 ñì–1) èëè â òðåáóåìîé ñïåê- òðàëüíîé îáëàñòè, ïðîâåðÿþò ñ ïîìîùüþ îäíî- ãî èëè áîëåå ïîäõîäÿùèõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ äëÿ îïðåäåëåíèÿ äëèí âîëí, êîòîðûå èìåþò õà- ðàêòåðèñòè÷åñêèå ìàêñèìóìû èëè ìèíèìóìû â äèàïàçîíå èñïîëüçóåìûõ äëèí âîëí. Ïîäõîäÿ- ùèìè ñòàíäàðòíûìè îáðàçöàìè ÿâëÿþòñÿ íà- ïðèìåð, ìåòèëåíõëîðèä Ð, òàëüê Ð, ëàìïû ñ ðå- ôåðåíñíûìè äëèíàìè âîëí èëè ñìåñü îêñèäîâ ðåäêîçåìåëüíûõ ìåòàëëîâ. Ìîãóò áûòü èñïîëü- çîâàíû è äðóãèå ïîäõîäÿùèå ñòàíäàðòíûå îá- ðàçöû. Ñíèìàþò ñïåêòð è èçìåðÿþò ïîëîæåíèÿ íå ìåíåå 3 ïèêîâ, íàõîäÿùèõñÿ â ðàáî÷åì äèà- ïàçîíå. Ïîäõîäÿùèå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû îê- ñèäîâ ðåäêîçåìåëüíûõ ìåòàëëîâ äîñòóïíû îò Íàöèîíàëüíîãî Èíñòèòóòà Ñòàíäàðòîâ è Òåõíî- ëîãèé (NIST). Ïðèáîðû ñ Ôóðüå-ïðåîáðàçîâàòå- ëåì èìåþò ëèíåéíûé äèàïàçîí ÷àñòîò, ïîýòîìó äîñòàòî÷íî ñåðòèôèêàöèè äëèíû âîëíû íà îä- íîé ÷àñòîòå. Ïðîâåðêà è êàëèáðîâêà ôîòîìåòðè÷åñêîé ëèíåéíîñòè. Ïðîâåðêà ôîòîìåòðè÷åñêîé ëèíåé- íîñòè ïðîâîäèòñÿ ñ ïîìîùüþ íàáîðà ñòàíäàðò- íûõ îáðàçöîâ ïðîïóñêàíèÿ èëè îòðàæåíèÿ ñ èç- âåñòíûìè ïðîöåíòíûìè ïîêàçàòåëÿìè ïðîïóñ- êàíèÿ èëè îòðàæåíèÿ. Äëÿ èçìåðåíèÿ îòðàæåíèÿ äîñòóïíû ñòàíäàðòû ïîëèìåðîâ ëåãèðîâàííûõ óãëåðîäîì. Óäîñòîâåðÿþòñÿ, ÷òî ïîãëîùåíèå èñïîëüçóåìûõ ìàòåðèàëîâ ÿâëÿåòñÿ ïîäõîäÿ- ùèì äëÿ ïðåäïîëàãàåìîãî ëèíåéíîãî ðàáî÷åãî äèàïàçîíà ìåòîäèêè. Ïåðâîíà÷àëüíûå çíà÷åíèÿ ïîãëîùåíèÿ ìîãóò ñëóæèòü â êà÷åñòâå ñòàíäàðò- íûõ çíà÷åíèé ïðè ïîñëåäóþùèõ ïðîâåðêàõ ôî- òîìåòðè÷åñêîé ëèíåéíîñòè. Ìîäåëè íåëèíåé- íûõ êàëèáðîâîê è, ñëåäîâàòåëüíî, íåëèíåéíûå îòêëèêè ÿâëÿþòñÿ äîïóñòèìûìè ïðè äåìîíñò- ðàöèè ïîëüçîâàòåëåì ïîíèìàíèÿ äàííîãî ïðî- öåññà. Ñïåêòðû ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ îòðàæåíèÿ è ïðîïóñêàíèÿ ïîäâåðæåíû âàðèàáåëüíîñòè âñëåäñòâèå ðàçëè÷èé ýêñïåðèìåíòàëüíûõ óñëî- âèé, â êîòîðûõ ïðîèçâîäèëàñü èõ çàâîäñêàÿ êà- ëèáðîâêà, è óñëîâèÿìè, â êîòîðûõ îíè âïîñëåä- ñòâèè èñïîëüçîâàëèñü. Ïîýòîìó ïðîöåíòíûå çíà÷åíèÿ êîýôôèöèåíòîâ îòðàæåíèÿ, ïðåäîñ- òàâëÿåìûå âìåñòå ñ íàáîðîì êàëèáðîâî÷íûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ, ìîãóò áûòü íå ïðèìåíè- ìû äëÿ ïîëó÷åíèÿ «àáñîëþòíîé» êàëèáðîâêè 92 Ðåæèì èçìåðåíèÿ Îòðàæåíèå Ïðîïóñêàíèå-îòðàæåíèå Ïðîïóñêàíèå Ïðèáîðû äëÿ ïðîèçâîäñòâåí- íîãî ïðîöåññà Êàê îïèñàíî âûøå èëè, ïðè îòñóòñòâèè òàêîé ïðàêòè÷åñêîé âîçìîæíîñòè, äëÿ ïðîâåðêè øóìà è ñïåöèôèöèðîâàííûõ õàðàêòåðèñòèê èñïîëüçóþò ñòàíäàðòíûé îáðàçåö, âñòðîåí- íûé â ïðèáîð. Êàê îïèñàíî âûøå èëè, ïðè îòñóòñòâèè òàêîé ïðàêòè÷å- ñêîé âîçìîæíîñòè, äëÿ ïðî- âåðêè øóìà è ñïåöèôèöèðî- âàííûõ õàðàêòåðèñòèê èñ- ïîëüçóþò ñòàíäàðòíûé îáðà- çåö, âñòðîåííûé â ïðèáîð. (1)Ïðîâåðêà ôîòîìåòðè÷åñêîé ëèíåéíîñòè è Ïðîâåðêà ôîòîìåòðè÷åñêîãî øóìà íå òðåáóåòñÿ äëÿ ïðèáîðîâ, èñïîëüçóþùèõñÿ äëÿ ïðîñòûõ èñïûòàíèé íà ïîäëèííîñòü, äëÿ êîòîðûõ ôîòîìåòðè÷åñêîå ïîãëîùåíèå íå èñ- ïîëüçóåòñÿ êàê ÷àñòü ñòðàòåãèè ìîäåëèðîâàíèÿ (íàïðèìåð, ïðîñòàÿ êîððåëÿöèÿ ñ ïîãëîùàþùèìè äëèíàìè âîëí). Òàáëèöà 2.1.2.34.-1. — (îêîí÷àíèå) êîíêðåòíîãî ïðèáîðà. Îäíàêî ïðè óñëîâèè îò- ñóòñòâèÿ èçìåíåíèé ôèçè÷åñêèõ èëè õèìè÷å- ñêèõ ñâîéñòâ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ è èñïîëüçî- âàíèÿ òàêîãî æå ôîíîâîãî ìàòåðèàëà ñðàâíåíèÿ, êàê è ïðè ïîëó÷åíèè ñåðòèôèöèðîâàííûõ çíà- ÷åíèé, ïîñëåäóþùèå èçìåðåíèÿ ýòèõ ñòàíäàðò- íûõ îáðàçöîâ ïðè èäåíòè÷íûõ óñëîâèÿõ, âêëþ- ÷àÿ òî÷íîå ïîëîæåíèå ïðîáû, èñïîëüçóþòñÿ äëÿ îöåíêè ïåðèîäà ñîõðàíåíèÿ ñòàáèëüíîñòè ôîòî- ìåòðè÷åñêîãî îòêëèêà.
Îòêëîíåíèå ±2 % îò çíà- ÷åíèÿ ïîãëîùåíèÿ ÿâëÿåòñÿ ïðèåìëåìûì äëÿ äëèòåëüíîé ñòàáèëüíîñòè; äàííàÿ ïðîâåðêà íå- îáõîäèìà òîëüêî â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ ñïåê- òðîâ áåç ïðåäâàðèòåëüíîé îáðàáîòêè.  òàáëèöå 2.1.2.34.-1 ïðèâåäåíû ðåêîìåíäî- âàííûå óñëîâèÿ äëÿ ïðîâåðêè ïðèãîäíîñòè ïðè- áîðà äëÿ ðàçëè÷íûõ ðåæèìîâ èçìåðåíèÿ. ÊÀ×ÅÑÒÂÅÍÍÛÉ ÀÍÀËÈÇ (ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß È ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÀ) Ñîçäàíèå áèáëèîòåêè ñòàíäàðòíûõ ñïåê- òðîâ. Ñíèìàþò ñïåêòðû ïîäõîäÿùåãî êîëè÷åñò- âà ðåïðåçåíòàòèâíûõ îáðàçöîâ èçâåñòíîãî âå- ùåñòâà ñ ïðîñëåæèâàåìûìè ñâîéñòâàìè è òè- ïè÷íîé èçìåí÷èâîñòüþ (íàïðèìåð, ïî ôîðìå òâåðäîãî òåëà, ðàçìåðó ÷àñòèö è ò.ï.). Áèáëèîòå- êè ñîçäàþòñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ðåïðåçåíòàòèâ- íûõ îáðàçöîâ â ïîäõîäÿùèõ óñëîâèÿõ îêðóæàþ- ùåé ñðåäû. Íàáîð ïîëó÷åííûõ ñïåêòðîâ ïðåä- ñòàâëÿåò ñîáîé èíôîðìàöèþ, êîòîðàÿ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà äëÿ èäåíòèôèêàöèè àíàëè- çèðóåìîãî îáðàçöà. Êîëëåêöèÿ ñïåêòðîâ â áèáëèîòåêå ìîæåò áûòü ïðåäñòàâëåíà ðàçëè÷íûìè ñïîñîáàìè, îï- ðåäåëÿåìûìè ìàòåìàòè÷åñêèì ìåòîäîì, èñ- ïîëüçóåìûì äëÿ èäåíòèôèêàöèè. Òàêèìè ñïîñî- áàìè ìîãóò áûòü: – âñå èíäèâèäóàëüíûå ñïåêòðû, ïðåäñòàâ- ëÿþùèå âåùåñòâî; – óñðåäíåííûé ñïåêòð èçìåðåííûõ ñåðèé äëÿ êàæäîãî õèìè÷åñêîãî âåùåñòâà; – ïðè íåîáõîäèìîñòè, îïèñàíèå èçìåí÷èâî- ñòè â ñïåêòðàõ âåùåñòâà. Êîëè÷åñòâî ñïåêòðîâ âåùåñòâ â áèáëèîòåêå çàâèñèò îò åå ñïåöèôè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ. Âñå ñïåêòðû â èñïîëüçóåìîé áèáëèîòåêå äîëæíû èìåòü îäèíàêîâûå: – ñïåêòðàëüíûé äèàïàçîí è êîëè÷åñòâî èñ- õîäíûõ òî÷åê; – òåõíèêó èçìåðåíèÿ; – ïðåäâàðèòåëüíóþ îáðàáîòêó äàííûõ. Åñëè ñîçäàþòñÿ ïîäãðóïïû (ïîäáèáëèîòå- êè), òî äëÿ êàæäîé ãðóïïû íåçàâèñèìî ïðèìåíÿ- þòñÿ âûøåóïîìÿíóòûå êðèòåðèè. Ïîäáèáëèîòå- êè âàëèäèðóþò èíäèâèäóàëüíî. Èñõîäíûå ñïåê- òðàëüíûå äàííûå äëÿ ïîäãîòîâêè áèáëèîòåêè ñïåêòðîâ äîëæíû áûòü àðõèâèðîâàíû. Ïðè ëþ- áîì ìàòåìàòè÷åñêîì ïðåîáðàçîâàíèè ñëåäóåò ñîáëþäàòü îñòîðîæíîñòü, òàê êàê â äàííûå ìî- ãóò áûòü âíåñåíû àðòåôàêòû èëè ìîæåò áûòü ïîòåðÿíà ñóùåñòâåííàÿ èíôîðìàöèÿ (íåîáõîäè- ìàÿ äëÿ ìåòîäîâ êâàëèôèêàöèè). Ïðèãîäíîñòü èñïîëüçóåìîãî àëãîðèòìà äîëæíà áûòü ïîäòâåð- æäåíà óñïåøíîé âàëèäàöèåé ìåòîäèêè, è âî âñåõ ñëó÷àÿõ íåîáõîäèìî äàòü ðàöèîíàëüíîå îáîñíîâàíèå èñïîëüçîâàíèÿ ìàòåìàòè÷åñêîãî ïðåîáðàçîâàíèÿ. Ïðÿìîå ñðàâíåíèå ñïåêòðîâ èñïûòóåìîãî âåùåñòâà è ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà. Åñëè ïî- çâîëÿåò ñïåöèôè÷íîñòü, äëÿ öåëåé êà÷åñòâåí- íîé õèìè÷åñêîé èëè ôèçè÷åñêîé èäåíòèôèêà- öèè èñïîëüçîâàíèå ñïåêòðàëüíîé áèáëèîòåêè ñðàâíåíèÿ ìîæåò íå òðåáîâàòüñÿ. Îöåíêà äàííûõ. Ïðîâîäèòñÿ ïðÿìîå ñðàâ- íåíèå ñïåêòðà èñïûòóåìîãî âåùåñòâà ñ èíäèâè- äóàëüíûì èëè ñðåäíèì ñòàíäàðòíûì ñïåêòðîì âñåõ âåùåñòâ â áàçå äàííûõ íà îñíîâå èõ ìàòå- ìàòè÷åñêîé êîððåëÿöèè èëè äðóãèõ ñîîòâåòñò- âóþùèõ àëãîðèòìîâ.  àëãîðèòìå, ïðèìåíÿþ- ùåìñÿ äëÿ öåëåé èäåíòèôèêàöèè, ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí íàáîð èçâåñòíûõ ñðåäíèõ ñòàí- äàðòíûõ ñïåêòðîâ è èçìåí÷èâîñòü ýòèõ ñðåäíèõ ñïåêòðîâ; êðîìå òîãî, ìîæíî äîáèòüñÿ âèçóàëü- íîãî ñðàâíåíèÿ ïóòåì íàëîæåíèÿ ñïåêòðàëüíûõ äàííûõ åñëè ïðèñóòñòâóåò ñïåöèôè÷íîñòü. Ñó- ùåñòâóþò ðàçëè÷íûå àëãîðèòìû, òàêèå êàê àíà- ëèç ãëàâíûõ êîìïîíåíòîâ, êëàñòåðíûé àíàëèç, ìÿãêîå íåçàâèñèìîå ìîäåëèðîâàíèå ïî àíàëî- ãèè êëàññîâ. Íàäåæíîñòü ìåòîäèêè, âûáðàííîé äëÿ êîíêðåòíîãî èñïîëüçîâàíèÿ, äîëæíà áûòü âàëèäèðîâàíà. Âàëèäàöèÿ ìîäåëè. Ìåòîäèêè èäåíòèôèêà- öèè ñ èñïîëüçîâàíèåì ïðÿìîãî ñðàâíåíèÿ ñïåê- òðîâ äîëæíû áûòü âàëèäèðîâàíû â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðîöåäóðàìè âàëèäàöèè ìåòîäèêè èäåíòèôè- êàöèè. Äëÿ êà÷åñòâåííûõ ìåòîäèê âàëèäàöèîí- íûìè õàðàêòåðèñòèêàìè ÿâëÿþòñÿ ðîáàñòíîñòü è ñïåöèôè÷íîñòü. ÀÍÀËÈÇ ÏÐÅÄÅËÜÍÎÃÎ ÑÎÄÅÐÆÀÍÈß Îòíîñèòåëüíîå ñðàâíåíèå ñïåêòðîâ.
Äëÿ öåëåé òàêîãî àíàëèçà ïðåäåëüíîãî ñîäåðæàíèÿ, êàê ìàêñèìàëüíàÿ èëè ìèíèìàëüíàÿ îïòè÷åñêàÿ 93 ïëîòíîñòü, ïðè êîòîðûõ ïîãëîùàåò àíàëèò, êî- ãäà ïðîèñõîäèò ñðàâíåíèå ñïåêòðîâ, êàëèáðîâêà íå òðåáóåòñÿ. Êðîìå òîãî, äëÿ êîíòðîëÿ êîíå÷- íîé òî÷êè ñóøêè, â ïðåäåëàõ ñïåöèôè÷íûõ äëèí âîëí ïîãëîùåíèÿ, ìîæåò áûòü èñïîëüçî- âàí ïîäõîä, êàê â êà÷åñòâåííîì àíàëèçå. Íåîá- õîäèìî ïðîäåìîíñòðèðîâàòü ïðèãîäíîñòü ñïåê- òðàëüíîãî äèàïàçîíà è ïðåäâàðèòåëüíîé îáðà- áîòêè äàííûõ (ïðè åå èñïîëüçîâàíèè) äëÿ íàìå÷åííûõ öåëåé. Ñïåöèôè÷íîñòü. Äëÿ ïðåäåëüíîãî èñïûòà- íèÿ äîëæíà áûòü ïðîäåìîíñòðèðîâàíà îòíîñè- òåëüíàÿ îòëè÷èòåëüíàÿ ñïîñîáíîñòü. Îáúåì èñ- ïûòàíèé ïî îïðåäåëåíèþ ñïåöèôè÷íîñòè çàâè- ñèò îò ïðèìåíåíèÿ è êîíòðîëèðóåìûõ ðèñêîâ. Èçìåí÷èâîñòü â êîíöåíòðàöèÿõ ìàòðèêñà â ïðå- äåëàõ ðàáî÷åãî äèàïàçîíà íå äîëæíà îêàçûâàòü âëèÿíèå íà èçìåðåíèå. ÀÍÀËÈÇ ÒÐÅÍÄΠÎòíîñèòåëüíîå ñðàâíåíèå ñïåêòðîâ. Êà- ëèáðîâêà íå îáÿçàòåëüíà ïðè ñðàâíåíèè ñïåê- òðîâ ñ öåëüþ àíàëèçà òðåíäîâ, òàêèõ êàê ïîäõîä ïîäâèæíîãî áëîêà äëÿ ðàñ÷åòà ñòàòèñòè÷åñêèõ ïàðàìåòðîâ, òàêèõ êàê ñðåäíåå, ìåäèàííîå è ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå. Íàïðèìåð, äëÿ êîí- òðîëÿ îäíîðîäíîñòè ñìåñè ñ èñïîëüçîâàíèåì ÁÈÊ ñïåêòðîñêîïèè ïðèíÿò òàêîé ìåòîä àíàëè- çà äàííûõ. Äëÿ àíàëèçà òðåíäîâ äîëæíû èñ- ïîëüçîâàòüñÿ ïîäõîäÿùèå ñïåêòðàëüíûå äèàïà- çîíû è àëãîðèòìû. Ñïåöèôè÷íîñòü. Äîëæíà áûòü ïðîäåìîíñò- ðèðîâàíà îòíîñèòåëüíàÿ îòëè÷èòåëüíàÿ ñïîñîá- íîñòü àíàëèçà òðåíäîâ. Îáúåì èñïûòàíèé ïî îïðåäåëåíèþ ñïåöèôè÷íîñòè çàâèñèò îò ïðèìå- íåíèÿ è êîíòðîëèðóåìûõ ðèñêîâ. Èçìåí÷èâîñòü â êîíöåíòðàöèÿõ ìàòðèêñà â ïðåäåëàõ ðàáî÷åãî äèàïàçîíà íå äîëæíà îêàçûâàòü âëèÿíèå íà àíà- ëèç òðåíäîâ. ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÛÉ ÀÍÀËÈÇ Ñîçäàíèå áèáëèîòåêè ñïåêòðîâ ñðàâíå- íèÿ äëÿ êàëèáðîâî÷íîé ìîäåëè. Êàëèáðîâ- êà — ïðîöåññ ïîñòðîåíèÿ ìàòåìàòè÷åñêîé ìî- äåëè, ñâÿçûâàþùåé îòêëèê, ïîëó÷åííûé ïðè ñêàíèðîâàíèè îáðàçöà àíàëèòè÷åñêèì ïðèáî- ðîì, ñî ñâîéñòâàìè îáðàçöîâ. Ìîæåò èñïîëüçî- âàòüñÿ ëþáàÿ ìîäåëü êàëèáðîâêè, êîòîðàÿ ìî- æåò áûòü ÿñíî îïèñàíà òî÷íûì ìàòåìàòè÷åñêèì âûðàæåíèåì è îáåñïå÷èâàåò ïîëó÷åíèå ñîîòâåò- ñòâóþùèõ ðåçóëüòàòîâ. Ðåãèñòðèðóþò ñïåêòðû ñîîòâåòñòâóþùåãî êîëè÷åñòâà ðåïðåçåíòàòèâ- íûõ îáðàçöîâ ñ èçâåñòíûìè èëè â ïîñëåäñòâèè óñòàíàâëèâàåìûìè çíà÷åíèÿìè ïîêàçàòåëÿ (íà- ïðèìåð, ñîäåðæàíèå âîäû) ïî âñåìó èçìåðÿåìî- ìó äèàïàçîíó. Êîëè÷åñòâî îáðàçöîâ äëÿ êàëèá- ðîâêè áóäåò çàâèñåòü îò ñëîæíîñòè ìàòðèöû îá- ðàçöà è îêàçûâàåìûõ âîçäåéñòâèé (íàïðèìåð, òåìïåðàòóðà, ðàçìåð ÷àñòèö è ò.ï.). Âñå îáðàçöû äîëæíû äàâàòü êîëè÷åñòâåííûå ðåçóëüòàòû â ïðåäåëàõ êàëèáðîâî÷íîãî èíòåðâàëà, îïðåäå- ëåííîãî â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðåäïîëàãàåìûì íà- çíà÷åíèåì ìåòîäèêè. Îáû÷íî èñïîëüçóþòñÿ ìî- äåëü ìíîæåñòâåííîé ëèíåéíîé ðåãðåññèè, ðåã- ðåññèÿ ãëàâíûõ êîìïîíåíò è ìåòîä ÷àñòíûõ íàèìåíüøèõ êâàäðàòîâ. Äëÿ êàëèáðîâî÷íûõ ìî- äåëåé, ïîëó÷åííûõ ìåòîäîì ðåãðåññèè ãëàâíûõ êîìïîíåíò è ìåòîäîì ÷àñòíûõ íàèìåíüøèõ êâàäðàòîâ, ïî êîýôôèöèåíòàì ðåãðåññèè è/èëè âåñîâûì êîýôôèöèåíòàì ìîæíî ïîñòðîèòü ãðà- ôèê è îáëàñòè íàèáîëüøèõ êîýôôèöèåíòîâ èëè âåñîâûõ êîýôôèöèåíòîâ ñîïîñòàâèòü ñî ñïåê- òðîì àíàëèòà. Äèàãðàììû ðàñ÷åòíîé îñòàòî÷- íîé îøèáêè ñóììû êâàäðàòîâ ñïîñîáñòâóþò îï- òèìèçàöèè ÷èñëà ôàêòîðîâ ìåòîäà ðåãðåññèè ãëàâíûõ êîìïîíåíò è ìåòîäà ÷àñòíûõ íàèìåíü- øèõ êâàäðàòîâ. Ïðåäâàðèòåëüíàÿ îáðàáîòêà äàííûõ. Âû- áîð äëèíû âîëíû èëè èñêëþ÷åíèå íåêîòîðûõ äèàïàçîíîâ äëèí âîëí ìîãóò óâåëè÷èòü ïðà- âèëüíîñòü è ðîáàñòíîñòü êàëèáðîâî÷íûõ ìîäå- ëåé. Ê äàííûì ìîæåò áûòü ïðèìåíåíî ñæàòèå äëèí âîëí (óñðåäíåíèå äëèí âîëí). Ïàðàìåòðû âàëèäàöèè ìîäåëè. Âàëèäàöè- îííûå õàðàêòåðèñòèêè ìåòîäèê íà îñíîâå ñïåê- òðîñêîïèè â ÁÈÊ îáëàñòè, àíàëîãè÷íû ïàðàìåò- ðàì âàëèäàöèè ëþáîé äðóãîé àíàëèòè÷åñêîé ìåòîäèêè.
Ñïåöèôè÷åñêèå êðèòåðèè ïðèåìëå- ìîñòè äëÿ êàæäîãî ïàðàìåòðà âàëèäàöèè äîëæ- íû ñîîòâåòñòâîâàòü ïðåäïîëàãàåìîìó íàçíà÷å- íèþ ìåòîäèêè. Äëÿ êîëè÷åñòâåííûõ ìåòîäèê âàëèäàöèîííûìè õàðàêòåðèñòèêàìè ÿâëÿþòñÿ ïðàâèëüíîñòü, ëèíåéíîñòü, ïðåöèçèîííîñòü (ñõîäèìîñòü è âíóòðèëàáîðàòîðíàÿ ïðåöèçèîí- íîñòü), ðîáàñòíîñòü è ñïåöèôè÷íîñòü. ÏÎÑËÅÄÓÞÙÀß ÎÖÅÍÊÀ ÌÎÄÅËÈ Âàëèäèðîâàííûå äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ ÁÈÊ ìîäåëè ïîäëåæàò ïîñëåäóþùåé ðåãóëÿðíîé îöåíêå ïðèãîäíîñòè è ìîíèòîðèíãó ïàðàìåòðîâ âàëèäàöèè. 94 ÏÅÐÅÍÎÑ ÁÀÇ ÄÀÍÍÛÕ Ïðè ïåðåíîñå áàç äàííûõ íà äðóãîé ïðèáîð äîëæíû áûòü ó÷òåíû ñïåêòðàëüíûé äèàïàçîí, êîëè÷åñòâî ýêñïåðèìåíòàëüíûõ òî÷åê, ñïåê- òðàëüíîå ðàçðåøåíèå è äðóãèå ïàðàìåòðû. Äëÿ äåìîíñòðàöèè òîãî, ÷òî ìîäåëü îñòàåòñÿ ïðè- ãîäíîé äëÿ íîâîé áàçû äàííûõ èëè íîâîãî ïðè- áîðà, â äàëüíåéøåì äîëæíû áûòü ïðåäóñìîòðå- íû ïðîöåäóðû è óñòàíîâëåíû ñîîòâåòñòâóþùèå êðèòåðèè. 201020035-2019 2.1.2.35. Îáùèé îðãàíè÷åñêèé óãëåðîä â âîäå äëÿ ôàðìàöåâòè- ÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ Îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ îáùåãî îðãàíè÷å- ñêîãî óãëåðîäà (ÎÎÓ) ÿâëÿåòñÿ êîñâåííûì ìåòî- äîì îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ îðãàíè÷åñêèõ âå- ùåñòâ â âîäå äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíå- íèÿ. Îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ ÎÎÓ ìîæåò òàêæå èñïîëüçîâàòüñÿ ïðè êîíòðîëå âûïîëíåíèÿ ðàçëè÷íûõ îïåðàöèé â ïðîèçâîäñòâå ëåêàðñò- âåííûõ ñðåäñòâ. Ïîñêîëüêó äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ÎÎÓ ìîãóò ïðèìåíÿòüñÿ ðàçëè÷íûå ìåòîäèêè, â äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïðèâåäå- íû íå îïèñàíèÿ ìåòîäèê, à èõ êâàëèôèêàöèÿ è èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ â ïðåäåëüíûõ èñïû- òàíèÿõ. Èñïûòàíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ ïðîâî- äÿò ÷åðåç îïðåäåëåííûå èíòåðâàëû âðåìåíè â çàâèñèìîñòè îò ÷àñòîòû èçìåðåíèé; ðàñòâîð ãî- òîâÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì ëåãêîîêèñëÿþùåéñÿ ñóáñòàíöèè (íàïðèìåð, ñàõàðîçû) ñ òàêîé êîí- öåíòðàöèåé, ÷òîáû ñèãíàë ïðèáîðà ñîîòâåòñòâî- âàë èçìåðÿåìîìó ïðåäåëó ñîäåðæàíèÿ ÎÎÓ. Ïðèãîäíîñòü ñèñòåìû ïðîâåðÿþò ñ èñïîëüçîâà- íèåì òðóäíîîêèñëÿþùåéñÿ ñóáñòàíöèè (íàïðè- ìåð, 1,4-áåíçîõèíîíà). Ðàçíûå òèïû ïðèáîðîâ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ÎÎÓ â âîäå äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíå- íèÿ, êàê ïðàâèëî, ïðåäíàçíà÷åíû äëÿ ïîëíîãî îêèñëåíèÿ îðãàíè÷åñêèõ ìîëåêóë â îáðàçöå âîäû äî óãëåðîäà äèîêñèäà ñ ïîñëåäóþùèì èç- ìåðåíèåì åãî êîëè÷åñòâà, èñïîëüçóåìîãî çàòåì äëÿ ðàñ÷åòà êîíöåíòðàöèè óãëåðîäà â âîäå. Èñïîëüçóåìûé ïðèáîð â ïðîöåññå ðàáîòû äîëæåí ðàçëè÷àòü îðãàíè÷åñêèé óãëåðîä è íåîð- ãàíè÷åñêèé óãëåðîä, êîòîðûé ïðèñóòñòâóåò â âèäå êàðáîíàòîâ. Ýòî ìîæåò îáåñïå÷èâàòüñÿ ïó- òåì îïðåäåëåíèÿ êîëè÷åñòâà íåîðãàíè÷åñêîãî óãëåðîäà è âû÷èòàíèåì åãî èç êîëè÷åñòâà îáùå- ãî óãëåðîäà èëè óäàëåíèåì íåîðãàíè÷åñêîãî óã- ëåðîäà èç îáðàçöà ïðè ïîìîùè ïðîäóâàíèÿ ïåðåä îêèñëåíèåì.  ïðîöåññå ïðîäóâàíèÿ èç èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìîãóò óäàëÿòüñÿ è îðãàíè- ÷åñêèå ìîëåêóëû, íî ÷àñòü ñâÿçàííîãî ñ íèìè óãëåðîäà â âîäå äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìå- íåíèÿ íåçíà÷èòåëüíà. Ïðèáîð. Èñïîëüçóþò îòêàëèáðîâàííûé ïðè- áîð, óñòàíîâëåííûé â ðåæèì «on-line» èëè «off-line». Ïðèãîäíîñòü ñèñòåìû ïðîâåðÿþò, êàê îïèñàíî íèæå, ÷åðåç îïðåäåëåííûé ïðîìåæóòîê âðåìåíè. Ïðèáîð äîëæåí èìåòü ïðåäåë îáíàðó- æåíèÿ óãëåðîäà 0,05 ìã/ë èëè ìåíåå, ñîîòâåòñò- âåííî ïàñïîðòó èçãîòîâèòåëÿ ïðèáîðà. Âîäà äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ÎÎÓ. Èñ- ïîëüçóþò âîäó âûñîêîî÷èùåííóþ, ñîîòâåòñò- âóþùóþ ñëåäóþùèì òðåáîâàíèÿì: – ýëåêòðîïðîâîäíîñòü íå áîëåå 1,0 ìêÑì·ñì–1 ïðè òåìïåðàòóðå 25 °Ñ; – ñîäåðæàíèå îáùåãî îðãàíè÷åñêîãî óãëå- ðîäà: íå áîëåå 0,1 ìã/ë.  çàâèñèìîñòè îò òèïà èñïîëüçóåìîãî ïðè- áîðà êðèòè÷åñêèì ïàðàìåòðîì ìîæåò áûòü òàê- æå ñîäåðæàíèå â âîäå òÿæåëûõ ìåòàëëîâ èëè ìåäè, ÷òî äîëæíî áûòü óêàçàíî â èíñòðóêöèè èçãîòîâèòåëÿ ïðèáîðà. Ïîäãîòîâêà ïîñóäû. Èñïîëüçóþò ïîñóäó, òùàòåëüíî âûìûòóþ ñ ïîìîùüþ ìåòîäà, ïîçâî- ëÿþùåãî óäàëèòü îðãàíè÷åñêèå âåùåñòâà.
Äëÿ ïîñëåäíåãî ïðîìûâàíèÿ èñïîëüçóþò âîäó äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ÎÎÓ. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ñàõàðîçó Ð, ïðåäâàðè- òåëüíî âûñóøåííóþ ïðè òåìïåðàòóðå 105 °Ñ â òå÷åíèå 3 ÷, ðàñòâîðÿþò â âîäå äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ÎÎÓ, ïîëó÷àÿ ðàñòâîð, ñîäåðæà- ùèé 1,19 ìã/ë ñàõàðîçû (0,50 ìã/ë óãëåðîäà). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïûòóåìóþ âîäó ñîáèðàþò, èñêëþ÷àÿ ìèíèìàëüíîå âîçäóøíîå ïðîñòðàíñòâî, â âîçäóõîíåïðîíèöàåìûé êîí- òåéíåð, èñïîëüçóÿ âñå âîçìîæíûå ìåðû äëÿ ïðå- äîòâðàùåíèÿ çàãðÿçíåíèÿ. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ñ ìèíèìàëüíîé çàäåðæêîé ïî âðåìåíè ñ öåëüþ óìåíüøåíèÿ âîçìîæíîãî çàãðÿçíåíèÿ âîäû îò êîíòåéíåðà è åãî óêóïîðî÷íîãî ìàòåðèàëà. Ðàñòâîð äëÿ ïðîâåðêè ïðèãîäíîñòè ñèñòå- ìû. Ãîòîâÿò ðàñòâîð 0,75 ìã/ë 1,4-áåíçîõèíîíà Ð â âîäå äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ÎÎÓ (0,50 ìã/ë óãëåðîäà). Êîíòðîëüíàÿ âîäà äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåð- æàíèÿ ÎÎÓ. Èñïîëüçóþò âîäó äëÿ îïðåäåëåíèÿ 95 ñîäåðæàíèÿ ÎÎÓ, ïîëó÷åííóþ îäíîâðåìåííî ñ âîäîé äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ è ðàñòâîðà äëÿ ïðîâåðêè ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû. Êîíòðîëüíûå ðàñòâîðû. Êðîìå êîíòðîëü- íîé âîäû äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ÎÎÓ ãî- òîâÿò ïîäõîäÿùèå êîíòðîëüíûå ðàñòâîðû èëè äðóãèå ðàñòâîðû, íåîáõîäèìûå äëÿ âîññòàíîâ- ëåíèÿ áàçîâîé ëèíèè èëè êîððåêòèðîâàíèÿ êà- ëèáðîâêè â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé èçãîòî- âèòåëÿ ïðèáîðà; èñïîëüçóÿ êîíòðîëüíûå ðàñòâî- ðû, óñòàíàâëèâàþò íîëü ïðèáîðà. Ïðîâåðêà ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû. Ïðîâîäÿò èñïûòàíèÿ óêàçàííûõ ðàñòâîðîâ è çàïèñûâàþò ñèãíàëû ïðèáîðà: âîäà äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåð- æàíèÿ ÎÎÓ, ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, ðàñòâîð äëÿ ïðîâåðêè ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû. Ýôôåêòèâ- íîñòü ñèãíàëîâ, â ïðîöåíòàõ, ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: r r r r ss w s w - - ×100, ãäå: rw — ñèãíàë ïðèáîðà äëÿ âîäû äëÿ îïðåäå- ëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ÎÎÓ; rs — ñèãíàë ïðèáîðà äëÿ ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ; rss — ñèãíàë ïðèáîðà äëÿ ðàñòâîðà äëÿ ïðîâåðêè ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû. Ñèñòåìà ñ÷èòàåòñÿ ïðèãîäíîé, åñëè ýôôåê- òèâíîñòü ñèãíàëà ïðèáîðà ñîñòàâëÿåò íå ìåíåå 85 % è íå áîëåå 115 % îò òåîðåòè÷åñêîãî ñèãíà- ëà. Ìåòîäèêà. Çàïèñûâàþò ñèãíàë(ru) äëÿ èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð âûäåð- æèâàåò èñïûòàíèå, åñëè çíà÷åíèå ru íå ïðåâû- øàåò çíà÷åíèå rs – rw. Äàííàÿ ìåòîäèêà ìîæåò áûòü âûïîëíåíà â ðåæèìå «on-line» íà ïðèáîðå, êîòîðûé ñîîòâåò- ñòâóþùèì îáðàçîì îòêàëèáðîâàí è ñîîòâåòñò- âóåò òðåáîâàíèÿì ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû. Âû- áðàííîå ìåñòî ðàñïîëîæåíèÿ ïðèáîðà äîëæíî îáåñïå÷èâàòü ðåïðåçåíòàòèâíîñòü ïîêàçàíèé ïðèáîðà â îòíîøåíèè èñïîëüçóåìîé âîäû. 201020036-2019 2.1.2.36. Õðîìàòîãðàôè÷åñêèå ìåòîäû ðàçäåëåíèÿ Õðîìàòîãðàôè÷åñêèìè íàçûâàþò ìíîãîñòà- äèéíûå ìåòîäû ðàçäåëåíèÿ, â êîòîðûõ êîìïî- íåíòû îáðàçöà ðàñïðåäåëÿþòñÿ ìåæäó äâóìÿ ôàçàìè (íåïîäâèæíîé è ïîäâèæíîé). Íåïîä- âèæíàÿ ôàçà ìîæåò áûòü òâåðäûì âåùåñòâîì, æèäêîñòüþ, íàíåñåííîé íà òâåðäûé íîñèòåëü, èëè ãåëåì. Íåïîäâèæíàÿ ôàçà ìîæåò ïîìåùàòü- ñÿ â êîëîíêó, íàíîñèòüñÿ â âèäå òîíêîãî ñëîÿ èëè ïëåíêè è ò.ä. Ïîäâèæíàÿ ôàçà ìîæåò áûòü ãàçîì, æèäêîñòüþ èëè ñâåðõêðèòè÷åñêèì ãàçîì (ôëþèäîì). Ðàçäåëåíèå ìîæåò áûòü îñíîâàíî íà àäñîðáöèè, ðàñïðåäåëåíèè (ðàçäåëåíèè) ìàññ, èîííîì îáìåíå è ò.ä. èëè íà ðàçëè÷èÿõ â ôèçè- êî-õèìè÷åñêèõ ñâîéñòâàõ ìîëåêóë, òàêèõ, êàê ðàçìåð, ìàññà, îáúåì è ò.ä. Äàííûé ðàçäåë ñîäåðæèò îïðåäåëåíèÿ è ðàñ- ÷åòû îáùèõ ïàðàìåòðîâ è ïðèìåíèìûõ êî âñåì õðîìàòîãðàôè÷åñêèì ìåòîäàì òðåáîâàíèé äëÿ ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû.
Ïðèíöèïû ðàçäåëåíèÿ, îïèñàíèå ïðèáîðîâ è ìåòîäèê ïðèâîäÿòñÿ â ñëå- äóþùèõ îáùèõ ñòàòüÿõ: – Áóìàæíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ (2.1.2.25); – Òîíêîñëîéíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ (2.1.2.26); – Ãàçîâàÿ õðîìàòîãðàôèÿ (2.1.2.27); – Âûñîêîýôôåêòèâíàÿ æèäêîñòíàÿ õðîìà- òîãðàôèÿ (2.1.2.28); – Ýêñêëþçèîííàÿ õðîìàòîãðàôèÿ (2.1.2.29); – Ñâåðõêðèòè÷åñêàÿ ôëþèäíàÿ õðîìàòîãðà- ôèÿ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß Äëÿ óñòàíîâëåíèÿ ïðèãîäíîñòè õðîìàòî- ãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû è ðàñ÷åòà êðèòåðèåâ ïðèåìëåìîñòè â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ èñïîëüçîâàíû ïðèâåäåííûå íèæå îïðå- äåëåíèÿ. Ðÿä ïàðàìåòðîâ (íàïðèìåð, îòíîøå- íèå ñèãíàë/øóì è ðàçðåøåíèå) ìîæåò áûòü ðàññ÷èòàí ñ ïîìîùüþ ïðîãðàììíîãî îáåñïå÷å- íèÿ, ïðåäîñòàâëÿåìîãî ïðîèçâîäèòåëåì èñïîëü- çóåìîãî îáîðóäîâàíèÿ. Îáåñïå÷åíèå ñîîòâåò- ñòâèÿ ñïîñîáîâ ðàñ÷åòà, èñïîëüçóåìûõ â ïðîãðàììíîì îáåñïå÷åíèè, òðåáîâàíèÿì Ôàð- ìàêîïåè è âíåñåíèå íåîáõîäèìûõ ïîïðàâîê â ñëó- ÷àå èõ íåñîîòâåòñòâèÿ âõîäèò â îòâåòñòâåí- íîñòü ïîëüçîâàòåëÿ. Õðîìàòîãðàììà — (ãðàôè÷åñêîå èëè èíîå ïðåäñòàâëåíèå çàâèñèìîñòè ñèãíàëà äåòåêòîðà, öâåòà è èíòåíñèâíîñòè çîí, êîíöåíòðàöèè âå- ùåñòâ â ýëþàòå èëè äðóãîé êîëè÷åñòâåííîé âå- ëè÷èíû, èñïîëüçóåìîé äëÿ èçìåðåíèÿ êîíöåí- òðàöèè âåùåñòâ â ýëþàòå, îò âðåìåíè, îáúåìà èëè ðàññòîÿíèÿ.  èäåàëå õðîìàòîãðàììû ïðåä- ñòàâëÿþò ñîáîé ïîñëåäîâàòåëüíîñòü ãàóññîâûõ ïèêîâ, ðàñïîëîæåííûõ íà áàçîâîé ëèíèè (ðèñó- íîê 2.1.2.36.-1). Ïèê — ó÷àñòîê õðîìàòîãðàììû ñ çàïèñàí- íûì ñèãíàëîì äåòåêòîðà ïðè ýëþèðîâàíèè èç 96 êîëîíêè îäíîãî êîìïîíåíòà (èëè äâóõ è áîëåå íåðàçäåëåííûõ êîìïîíåíòîâ). Ïèê ìîæåò áûòü îõàðàêòåðèçîâàí ïëîùàäüþ ïèêà, èëè âûñîòîé ïèêà (h) è øèðèíîé ïèêà íà ïîëîâèíå âûñîòû (wh), èëè âûñîòîé ïèêà (h) è øèðèíîé ïèêà ìåæäó òî÷êàìè ïåðåãèáà (wi). Äëÿ ãàóññîâûõ ïèêîâ (ðèñóíîê 2.1.2.36.-1) âû- ïîëíÿåòñÿ ñîîòíîøåíèå: w wh i=118, . Çîíà àäñîðáöèè — ÷àñòü õðîìàòîãðàôè÷å- ñêîé ïëàñòèíêè, ñîäåðæàùàÿ àäñîðáèðîâàííîå îïðåäåëÿåìîå âåùåñòâî è âèçóàëèçèðóåìàÿ â âèäå ïÿòíà (êðóãëîãî èëè ýëëèïñîâèäíîãî) èëè ïîëîñû. Âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ (tR) — âðåìÿ, íåîáõîäè- ìîå äëÿ ýëþèðîâàíèÿ êîìïîíåíòà (ðèñóíîê 2.1.2.36.-1, øêàëà áàçîâîé ëèíèè â ìèíóòàõ). Îáúåì óäåðæèâàíèÿ (VR) — îáúåì ïîäâèæ- íîé ôàçû, íåîáõîäèìûé äëÿ ýëþèðîâàíèÿ êîì- ïîíåíòà. Îáúåì óäåðæèâàíèÿ ìîæåò áûòü ðàñ- ñ÷èòàí ïî âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ è ñêîðîñòè ïîä- âèæíîé ôàçû (F) (â ìèëëèëèòðàõ â ìèíóòó) ïî ôîðìóëå: V t FR R= ´ . «Ìåðòâîå» âðåìÿ (tM) — âðåìÿ, íåîáõîäè- ìîå äëÿ ýëþèðîâàíèÿ íåóäåðæèâàåìîãî êîìïî- íåíòà (ðèñóíîê 2.1.2.36.-1, øêàëà áàçîâîé ëèíèè â ìèíóòàõ).  ýêñêëþçèîííîé õðîìàòîãðàôèè èñïîëüçóþò ñèìâîë t0 (ñì. íèæå). «Ìåðòâûé» îáúåì (VÌ) — îáúåì ïîäâèæíîé ôàçû, íåîáõîäèìûé äëÿ ýëþèðîâàíèÿ íåóäåð- æèâàåìîãî êîìïîíåíòà. «Ìåðòâûé» îáúåì ìî- æåò áûòü ðàññ÷èòàí ïî «ìåðòâîìó» âðåìåíè è ñêîðîñòè ïîäâèæíîé ôàçû (F) (â ìèëëèëèòðàõ â ìèíóòó) ïî ôîðìóëå: V t FM M= ´  ýêñêëþçèîííîé õðîìàòîãðàôèè èñïîëüçó- þò ñèìâîë V0 (ñì. íèæå). Êîýôôèöèåíò óäåðæèâàíèÿ (k) — õàðàêòå- ðèñòèêà, îïðåäåëÿåìàÿ ïî ôîðìóëå: k = êîëè÷åñòâî âåùåñòâà â íåïîäâèæíîé ôàçå êîëè÷åñòâî âåùåñòâà â ïîäâèæíîé ôàçå = = K V V C s M , ãäå: KC — êîíñòàíòà ðàñïðåäåëåíèÿ (èçâåñòíàÿ òàêæå êàê êîýôôèöèåíò ðàâíîâåñíî- ãî ðàñïðåäåëåíèÿ); Vs — îáúåì íåïîäâèæíîé ôàçû; VM — îáúåì ïîäâèæíîé ôàçû. Êîýôôèöèåíò óäåðæèâàíèÿ êîìïîíåíòà ìî- æåò áûòü îïðåäåëåí èç õðîìàòîãðàììû ïî ôîð- ìóëå: k t t t R M M = - . 97 Ðèñóíîê 2.1.2.36-1. — Ñõåìàòè÷åñêîå èçîáðàæåíèå õðîìàòîãðàììû. Îáùåå âðåìÿ ïîäâèæíîé ôàçû (tt) — âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ êîìïîíåíòà, ìîëåêóëû êîòîðîãî ìåíüøå, ÷åì ðàçìåð íàèìåíüøåé ïîðû ãåëÿ â ýêñêëþçèîííîé õðîìàòîãðàôèè (èçâåñòíîå òàê- æå êàê ïîëíîå âðåìÿ ýêñêëþçèè) (ðèñóíîê 2.1.2.36.-2).
Ïîëíûé îáúåì ýêñêëþçèè (Vt) — îáúåì óäåð- æèâàíèÿ êîìïîíåíòà, ìîëåêóëû êîòîðîãî ìåíü- øå, ÷åì ðàçìåð íàèìåíüøåé ïîðû ãåëÿ â ýêñ- êëþçèîííîé õðîìàòîãðàôèè. Ïîëíûé îáúåì ýêñêëþçèè ìîæåò áûòü ðàññ÷èòàí ïî îáùåìó âðåìåíè ïîäâèæíîé ôàçû è ñêîðîñòè ïîäâèæ- íîé ôàçû (F) (â ìèëëèëèòðàõ â ìèíóòó) ïî ôîð- ìóëå: V t Ft t= ´ . Âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ íåóäåðæèâàåìîãî êîì- ïîíåíòà (t0) — âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ êîìïîíåíòà, ìîëåêóëû êîòîðîãî áîëüøå, ÷åì ðàçìåð íàè- áîëüøåé ïîðû ãåëÿ â ýêñêëþçèîííîé õðîìàòî- ãðàôèè (ðèñóíîê 2.1.2.36.-2). Îáúåì óäåðæèâàíèÿ íåóäåðæèâàåìîãî êîì- ïîíåíòà (V0) — îáúåì óäåðæèâàíèÿ êîìïîíåí- òà, ìîëåêóëû êîòîðîãî áîëüøå, ÷åì ðàçìåð íàè- 98 Ðèñóíîê 2.1.2.36.-2 — Âðåìåííûå/îáúåìíûå ïîêàçàòåëè õðîìàòîãðàìì. áîëüøåé ïîðû ãåëÿ â ýêñêëþçèîííîé õðîìàòî- ãðàôèè. Îáúåì óäåðæèâàíèÿ íåóäåðæèâàåìîãî êîìïîíåíòàìîæåò áûòü ðàññ÷èòàí ïî âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ íåóäåðæèâàåìîãî êîìïîíåíòà è ñêîðîñòè ïîäâèæíîé ôàçû (F) (â ìèëëèëèòðàõ â ìèíóòó) ïî ôîðìóëå: V t F0 0= ´ . Êîíñòàíòà ðàñïðåäåëåíèÿ (K0) — õàðàêòå- ðèñòèêà ýëþåíòíûõ ñâîéñòâ êîìïîíåíòà â îïðå- äåëåííîé êîëîíêå â ýêñêëþçèîííîé õðîìàòîãðà- ôèè, ðàññ÷èòûâàåìàÿ ïî ôîðìóëå: K t t t t R t 0 0 0 = - - . Êîýôôèöèåíò çàìåäëåíèÿ (RF) — õàðàêòå- ðèñòèêà îòíîñèòåëüíîé ñêîðîñòè ïåðåìåùåíèÿ êîìïîíåíòà â òîíêîì ñëîå (èçâåñòíàÿ òàêæå êàê êîýôôèöèåíò óäåðæèâàíèÿ (Rf) â ïëîñêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè). Êîýôôèöèåíò çàìåäëåíèÿ ðà- âåí îòíîøåíèþ ðàññòîÿíèÿ îò òî÷êè íàíåñåíèÿ ïðîáû äî öåíòðà çîíû àäñîðáöèè è ðàññòîÿíèÿ, ïðîéäåííîãî ôðîíòîì ðàñòâîðèòåëÿ îò òî÷êè íàíåñåíèÿ ïðîáû (ðèñóíîê 2.1.2.36.-3): R b a F = , ãäå: b — ðàññòîÿíèå, ïðîéäåííîå êîìïîíåíòîì; a — ðàññòîÿíèå, ïðîéäåííîå ôðîíòîì ðàñ- òâîðèòåëÿ. ×èñëî òåîðåòè÷åñêèõ òàðåëîê (N) — õàðàê- òåðèñòèêà ýôôåêòèâíîñòè (êàæóùåéñÿ ýôôåê- òèâíîñòè) êîëîíêè. ×èñëî òåîðåòè÷åñêèõ òàðå- ëîê ìîæåò áûòü ðàññ÷èòàíî ïî äàííûì, ïîëó- ÷åííûì â çàâèñèìîñòè îò ìåòîäèêè êàê ïðè èçîòåðìè÷åñêîì èëè èçîêðàòè÷åñêîì ðåæèìàõ, òàê è ðåæèìå ïîñòîÿííîé ïëîòíîñòè ïî ôîðìó- ëå, â êîòîðîé âåëè÷èíû tR è wh äîëæíû áûòü âû- ðàæåíû â îäèíàêîâûõ åäèíèöàõ: N t w R h = æ è ç ö ø ÷5 54 2 , , ãäå: tR — âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ ïèêà êîìïîíåíòà; wh — øèðèíà ïèêà íà ïîëîâèíå åãî âûñîòû. ×èñëî òåîðåòè÷åñêèõ òàðåëîê çàâèñèò êàê îò êîìïîíåíòà, òàê è èñïîëüçóåìîé êîëîíêè è åå òåìïåðàòóðû, à òàêæå îò ïîäâèæíîé ôàçû è âðå- ìåíè óäåðæèâàíèÿ. Îáúåì çàäåðæêè (D) — îáúåì ìåæäó òî÷- êîé, ïðè êîòîðîé ïðîèñõîäèò ñìåøåíèå ýëþåí- òîâ, è âõîäîì â êîëîíêó (èçâåñòíûé òàêæå êàê îáúåì çàäåðæêè ãðàäèåíòà). Îáúåì çàäåðæêè ìîæåò áûòü îïðåäåëåí â ïðèâåäåííûõ íèæå óñ- ëîâèÿõ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ. Êîëîíêà: õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ êîëîíêó çà- ìåíÿþò ïîäõîäÿùåé êàïèëëÿðíîé òðóáêîé (íà- ïðèìåð, äëèíîé 1 ì è âíóòðåííèì äèàìåòðîì 0,12 ìì); Ïîäâèæíàÿ ôàçà: – ïîäâèæíàÿ ôàçà À: âîäà Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà Â: 0,1 % (îá/îá) ðàñòâîð àöåòîíà Ð; Âðåìÿ (ìèí) Ïîäâèæíàÿ ôàçà À (%, îá/îá) Ïîäâèæíàÿ ôàçà  (%, îá/îá) 0 – 20 100 ® 0 0 ® 100 20 – 30 0 100 Ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû: óñòàíàâëèâàþò äî äîñòàòî÷íîãî îáðàòíîãî äàâëåíèÿ (íàïðèìåð, 2 ìë/ìèí); Äåòåêòèðîâàíèå: ñïåêòðîôîòîìåòð, ïðè äëè- íå âîëíû 265 íì. Îïðåäåëÿþò âðåìÿ (t0,5) (â ìèíóòàõ), ïðè êî- òîðîì îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü óâåëè÷èâàåòñÿ íà 50 % (ðèñóíîê 2.1.2.36.-4). D t FD= ´ , ãäå: tD — t0,5 – 0,5tG (â ìèíóòàõ); tG — ïðåäâàðèòåëüíî óñòàíîâëåííîå âðåìÿ ãðàäèåíòà (ðàâíîå 20 ìèí); F — ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû (â ìèëëè- ëèòðàõ â ìèíóòó). 99 Ðèñóíîê 2.1.2.36.-3 — Ñõåìàòè÷åñêîå èçîáðàæåíèå òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàììû. À — ôðîíò ïîäâèæ- íîé ôàçû;  — ïÿòíî; Ñ — ëèíèÿ íàíåñåíèÿ ïðîáû (ëèíèÿ ñòàðòà).
Êîýôôèöèåíò ñèììåòðèè (As) — õàðàêòå- ðèñòèêà ñèììåòðè÷íîñòè ïèêà, (ðèñóíîê 2.1.2.36.-5), ðàññ÷èòûâàåìàÿ ïî ôîðìóëå: A w d s = 0 05 2 , , ãäå: w0,05 — øèðèíà ïèêà íà îäíîé äâàäöàòîé åãî âûñîòû; d — ðàññòîÿíèå ìåæäó ïåðïåíäèêóëÿ- ðîì, îïóùåííûì èç ìàêñèìóìà ïèêà, è ïåðåäíåé ãðàíèöåé ïèêà íà îäíîé äâàäöàòîé åãî âûñîòû. Çíà÷åíèå As, ðàâíîå 1,0, îçíà÷àåò ïîëíóþ ñèììåòðèþ. Åñëè As > 1,0, ïèê èìååò ðàñòÿíó- òûé çàäíèé ôðîíò («õâîñò»); åñëè As < 1,0, ïèê èìååò ðàñòÿíóòûé ïåðåäíèé ôðîíò. Ðàçðåøåíèå (Rs) — õàðàêòåðèñòèêà ñòåïåíè ðàçäåëåíèÿ ìåæäó ïèêàìè äâóõ êîìïîíåíòîâ (ðèñóíîê 2.1.2.36.-1), êîòîðàÿ ìîæåò áûòü ðàñ- ñ÷èòàíà ïî ôîðìóëå: R t t w w s R R h h = - + 118 2 1 1 2 , ( ), ãäå: tR2 > tR1 tR1 è tR2 — âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ ïèêîâ; wh1 è wh2 — øèðèíà ïèêîâ íà ïîëîâèíå âû- ñîòû.  êîëè÷åñòâåííîé ïëîñêîñòíîé õðîìàòîãðà- ôèè ñ èñïîëüçîâàíèåì äåíñèòîìåòðèè âìåñòî âðåìåí óäåðæèâàíèÿ èñïîëüçóþò ïðîéäåííûå ðàññòîÿíèÿ, è ðàçðåøåíèå ìåæäó ïèêàìè äâóõ êîìïîíåíòîâ ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: R a R R w w s F F h h = - + 118 2 1 1 2 , ( ), ãäå: RF1 è RF2 — êîýôôèöèåíòû çàìåäëåíèÿ ïè- êîâ; wh1 è wh2 — øèðèíà ïèêîâ íà ïîëîâèíå èõ âûñîòû; a — ðàññòîÿíèå, ïðîéäåííîå ôðîí- òîì ðàñòâîðèòåëÿ. Îòíîøåíèå ïèê/âïàäèíà (p/v) — õàðàêòåðè- ñòèêà, èñïîëüçóåìàÿ â êà÷åñòâå êðèòåðèÿ ïðè- ãîäíîñòè õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû â èñïû- òàíèè íà ðîäñòâåííûå ïðèìåñè, êîãäà ðàçäåëå- íèå äâóõ ïèêîâ äî áàçîâîé ëèíèè íå äîñòèãíóòî 100 Ðèñóíîê 2.1.2.36.-4. — Îïðåäåëåíèå îáúåìà ãðàäè- åíòíîé çàäåðæêè. Ðèñóíîê 2.1.2.36.-5. — Ñõåìàòè÷åñêîå èçîáðàæåíèå ïèêà ñ ðàñòÿíóòûì çàäíèì ôðîíòîì. Ðèñóíîê 2.1.2.36.-6. — Ñõåìàòè÷åñêîå èçîáðàæåíèå íåðàçäåëèâøèõñÿ ïèêîâ. (ðèñóíîê 2.1.2.36.-6). Îòíîøåíèå ïèê/âïàäèíà ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: p v H H p v / = , ãäå: Hp — âûñîòà ìåíüøåãî ïèêà îòíîñèòåëüíî ýêñòðàïîëèðîâàííîé áàçîâîé ëèíèè; Hv — âûñîòà íàä ýêñòðàïîëèðîâàííîé áàçî- âîé ëèíèåé íàèáîëåå íèçêîé òî÷êè êðèâîé, ðàçäåëÿþùåé ìåíüøèé è áîëüøèé ïèêè. Îòíîñèòåëüíîå óäåðæèâàíèå (r) (õàðàêòå- ðèñòèêà, ðàññ÷èòûâàåìàÿ ïî ôîðìóëå: r t t t t Ri M Rst M = - - , ãäå: tRi — âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ ïèêà îïðåäåëÿå- ìîãî êîìïîíåíòà; tRst — âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ ïèêà ñðàâíåíèÿ (îáû÷íî ïèê èñïûòóåìîãî âåùåñòâà); tM — «ìåðòâîå» âðåìÿ. Íåîòêîððåêòèðîâàííîå îòíîñèòåëüíîå óäåð- æèâàíèå (rG) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: r t t G Ri Rst = . Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé çíà÷åíèÿ îòíîñèòåëüíîãî óäåðæèâàíèÿ, óêàçàííûå â ÷àñò- íûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ, ñîîòâåòñòâóþò íå- îòêîððåêòèðîâàííîìó îòíîñèòåëüíîìó óäåðæè- âàíèþ.  ïëîñêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè âìåñòî tRst è tRi èñïîëüçóþò êîýôôèöèåíòû çàìåäëåíèÿ RFst è RFi. Ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå ÿâëÿåòñÿ êîýôôèöè- åíòîì RSt. Îòíîøåíèå ñèãíàë/øóì (S/N) — õàðàêòåðè- ñòèêà âëèÿíèÿ êðàòêîâðåìåííîãî øóìà íà ïðå- öèçèîííîñòü êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Îò- íîøåíèå ñèãíàë/øóì ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: S N H h / = 2 , ãäå: H — âûñîòà ïèêà (ðèñóíîê 2.1.2.36.-7) ðàñ- ñìàòðèâàåìîãî êîìïîíåíòà íà õðîìà- òîãðàììå óêàçàííîãî ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ; âûñîòó èçìåðÿþò îò ìàêñèìóìà ïèêà äî ýêñòðàïîëèðîâàííîé áàçîâîé ëèíèè ñèãíàëà, íàáëþäàåìîãî íà ðàñ- ñòîÿíèè, ðàâíîì íå ìåíåå ïÿòèêðàò- íîé øèðèíå ïèêà íà ïîëîâèíå åãî âû- ñîòû; h — îáëàñòü ôîíîâîãî øóìà íà õðîìàòî- ãðàììå, ïîëó÷åííîé ïðè ââåäåíèè èëè íàíåñåíèè êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà, íà- áëþäàåìàÿ íà ðàññòîÿíèè, ðàâíîì íå ìåíåå ïÿòèêðàòíîé øèðèíå ïèêà íà ïîëîâèíå âûñîòû ïèêà íà õðîìàòî- ãðàììå óêàçàííîãî ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ, è, ïî âîçìîæíîñòè, ðàñïîëîæåí- íàÿ ïî îáå ðàâíûå ñòîðîíû îò ìåñòà âîçìîæíîãî îáíàðóæåíèÿ ïèêà.
Ïîâòîðÿåìîñòü ñèñòåìû — õàðàêòåðèñòè- êà ñèãíàëà, âûðàæàåìàÿ â âèäå ðàññ÷èòàííîãî îòíîñèòåëüíîãî ñòàíäàðòíîãî îòêëîíåíèÿ â ïðîöåíòàõ (sr(%)) ïîñëåäîâàòåëüíûõ ñåðèé èç- ìåðåíèé äëÿ íå ìåíåå òðåõ ââåäåíèé èëè íàíå- ñåíèé ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ è ðàññ÷èòûâàåìàÿ ïî ôîðìóëå: s y y y n r i (%) ( ) = - - å100 1 2 , ãäå: yi — èíäèâèäóàëüíûå çíà÷åíèÿ ïëîùàäè ïèêà, âûñîòû ïèêà èëè îòíîøåíèÿ ïëîùàäåé â ìåòîäå âíóòðåííåãî ñòàí- äàðòà; y — ñðåäíåå èíäèâèäóàëüíûõ çíà÷åíèé; n — ÷èñëî èíäèâèäóàëüíûõ çíà÷åíèé. Íåó÷èòûâàåìûé ïðåäåë — ïðåäåë, ïðè êîòî- ðîì è íèæå êîòîðîãî ïèêè íå ó÷èòûâàþòñÿ. ÏÐÈÃÎÄÍÎÑÒÜ ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈ×ÅÑÊÎÉ ÑÈÑÒÅÌÛ Ðàçëè÷íûå ÷àñòè ïðèìåíÿåìîãî îáîðóäîâà- íèÿ äîëæíû áûòü êâàëèôèöèðîâàíû è ñïîñîá- 101 Ðèñóíîê 2.1.2.36.-7. — Ñõåìàòè÷åñêîå èçîáðàæåíèå ïàðàìåòðîâ äëÿ ðàñ÷åòà îòíîøåíèÿ ñèãíàë/øóì. íû ê äîñòèæåíèþ óðîâíÿ ôóíêöèîíèðîâàíèÿ, íåîáõîäèìîãî äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ èëè êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Èñïûòàíèÿ ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû ÿâëÿþòñÿ íåîòúåìëåìîé ÷àñòüþ ìåòîäèêè è èñïîëüçóþòñÿ äëÿ îáåñïå÷åíèÿ íàäëåæàùåãî ôóíêöèîíèðîâà- íèÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû. Äëÿ îöåíêè ðàáîòû êîëîíêè îáû÷íî èñïîëüçóþò ñëåäóþùèå ïàðàìåòðû: êàæóùàÿñÿ ýôôåêòèâíîñòü, êîýôôè- öèåíò óäåðæèâàíèÿ (êîýôôèöèåíò ðàñïðåäåëå- íèÿ ìàññ), ðàçðåøåíèå è êîýôôèöèåíò ñèììåò- ðèè. Íà õðîìàòîãðàôè÷åñêîå ïîâåäåíèå ìîãóò âëèÿòü ñëåäóþùèå ôàêòîðû: – ñîñòàâ, èîííàÿ ñèëà, òåìïåðàòóðà è êàæó- ùèéñÿ ðÍ ïîäâèæíîé ôàçû; – ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû, ðàçìåðû êî- ëîíêè, òåìïåðàòóðà êîëîíêè è äàâëåíèå; – õàðàêòåðèñòèêà íåïîäâèæíîé ôàçû, â òîì ÷èñëå òèï õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî íîñèòåëÿ (ñî- ñòîÿùèé èç ÷àñòèö, èëè ìîíîëèòíûé), ðàçìåð ÷àñòèö èëè ìàêðîïîð, ïîðèñòîñòü, óäåëüíàÿ ïëîùàäü ïîâåðõíîñòè; – õèìè÷åñêàÿ ìîäèôèêàöèÿ ïîâåðõíîñòè íåïîäâèæíîé ôàçû (îáðàùåííî-ôàçîâàÿ è äðó- ãèå ìîäèôèêàöèè), ñòåïåíü õèìè÷åñêîé ìîäè- ôèêàöèè (áëîêèðîâàíèå êîíöåâûõ ãðóïï, ò.å. ýíäêåïèðîâàíèå), ñîäåðæàíèå óãëåðîäà â ïðî- öåíòàõ è ò.ä.). Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé äîëæíû âûïîëíÿòüñÿ ñëåäóþùèå òðåáîâàíèÿ è ëþáûå äðóãèå äîïîëíèòåëüíûå òðåáîâàíèÿ, ïðèâåäåí- íûå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå: – ïðè èñïûòàíèè íà ðîäñòâåííûå ïðèìåñè è êîëè÷åñòâåííîì îïðåäåëåíèè âåëè÷èíà êîýô- ôèöèåíòà ñèììåòðèè ïèêà, ïîëó÷åííîãî íà õðî- ìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóåìîãî äëÿ êîëè÷åñòâåííûõ ðàñ÷åòîâ, äîëæíà íàõî- äèòüñÿ â ïðåäåëàõ îò 0,8 äî 1,5 ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé; – ïðè êîëè÷åñòâåííîì îïðåäåëåíèè äåéñò- âóþùåãî âåùåñòâà ïðè çíà÷åíèè 100 % äëÿ ÷èñ- òîãî âåùåñòâà, ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå îòíî- ñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå (sr(%)) äëÿ çàäàííûõ ïðåäåëîâ ðàññ÷èòûâàþò èç ñåðèè ââå- äåíèé ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ ïî ôîðìóëå: s KB n t r n (%) max %, = -90 1 , ãäå: K — êîíñòàíòà (0,349), ïîëó÷åííàÿ èç óðàâíåíèÿ K t = × 0 6 2 6 90 5, %, , â êîòî- ðîì 0 6 2 , ñîîòâåòñòâóåò çíà÷åíèþ îòíîñèòåëüíîãî ñòàíäàðòíîãî îò- êëîíåíèÿ (â ïðîöåíòàõ) ïðè øåñ- òè ïîâòîðíûõ ââîäàõ ïðîáû äëÿ B = 1,0; B — âåðõíèé ïðåäåë êîëè÷åñòâåííîãî ñîäåðæàíèÿ, óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ìè- íóñ 100 %; n — ÷èñëî ïîâòîðíûõ ââîäîâ ðàñòâî- ðà ñðàâíåíèÿ (3 £ n £ 6); t90 %, n–1 — êîýôôèöèåíò Ñòüþäåíòà t ïðè äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòè 90 % â äâóñòîðîííåì èíòåðâàëå ñ ÷èñ- ëîì ñòåïåíåé ñâîáîäû n – 1. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé, ìàêñè- ìàëüíî äîïóñòèìîå îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå íå äîëæíî ïðåâûøàòü ñîîòâåòñò- âóþùèõ çíà÷åíèé, ïðèâåäåííûõ â òàáëèöå 2.1.2.36.-1. Äàííîå òðåáîâàíèå íå ðàñïðîñòðà- íÿåòñÿ íà èñïûòàíèÿ íà ðîäñòâåííûå ïðèìåñè. – â èñïûòàíèè íà ðîäñòâåííûå ïðèìåñè ïðåäåë êîëè÷åñòâåííîãî ñîäåðæàíèÿ (ñîîòâåò- ñòâóþùèé îòíîøåíèþ ñèãíàë/øóì, ðàâíîìó 10) äîëæåí áûòü ðàâåí èëè ìåíüøå íåó÷èòûâàåìîãî ïðåäåëà.
Ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû äîëæíî ïîääåðæèâàòüñÿ â òå÷åíèå âñå- ãî ïðîöåññà õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ.  çàâèñèìî- ñòè îò ðàçëè÷íûõ ôàêòîðîâ, òàêèõ êàê ÷àñòîòà èñïîëüçîâàíèÿ ìåòîäèêè, îïûòà ðàáîòû ñ õðî- ìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìîé, àíàëèòèê ïîäáèðà- åò ïîäõîäÿùóþ ñõåìó ïðîâåðêè äëÿ êîíòðîëÿ äàííîãî ñîîòâåòñòâèÿ. ÐÅÃÓËÈÐÎÂÀÍÈÅ ÓÑËÎÂÈÉ ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈÐÎÂÀÍÈß Íèæå ïðèâåäåíû ïðåäåëû, â êîòîðûõ ìîãóò êîððåêòèðîâàòüñÿ ðàçëè÷íûå ïàðàìåòðû õðîìà- òîãðàôè÷åñêèõ èñïûòàíèé äëÿ ñîîòâåòñòâèÿ êðèòåðèÿì ïðèãîäíîñòè õðîìàòîãðàôè÷åñêîé 102 Òàáëèöà 2.1.2.36.-1. — Òðåáîâàíèÿ ê ïîâòîðÿåìîñòè  (%) ×èñëî îòäåëüíûõ ââîäîâ ïðîáû 3 4 5 6 Ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå 2,0 0,41 0,59 0,73 0,85 2,5 0,52 0,74 0,92 1,06 3,0 0,62 0,89 1,10 1,27 ñèñòåìû áåç ïðèíöèïèàëüíîãî èçìåíåíèÿ ìåòî- äèêè. Ðåãóëèðîâàíèå óñëîâèé õðîìàòîãðàôèðîâà- íèÿ ñ ãðàäèåíòíûì ýëþèðîâàíèåì ÿâëÿåòñÿ áî- ëåå êðèòè÷íûì, ÷åì ñ èçîêðàòè÷åñêèì ýëþèðî- âàíèåì, òàê êàê ìîæåò âûçâàòü ñäâèã ïèêîâ íà ðàçëè÷íûõ óðîâíÿõ ãðàäèåíòà, è, òàêèì îáðà- çîì, ïðèâåñòè ê íåêîððåêòíîìó óñòàíîâëåíèþ ïèêîâ, ìàñêèðîâàíèþ ïèêîâ èëè ê òàêîìó èõ ñìåùåíèþ, ïðè êîòîðîì ýëþèðîâàíèå áóäåò ïðîèñõîäèòü çà ïðåäåëàìè óêàçàííîãî âðåìåíè ýëþèðîâàíèÿ. Èçìåíåíèÿ, îòëè÷íûå îò óêàçàííûõ, òðåáó- þò ðåâàëèäàöèè ìåòîäèêè. Îïèñàííûå óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ äîëæíû áûòü âàëèäèðî- âàíû ïðè ðàçðàáîòêå ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. Ïðîâåðêó ïðèãîäíîñòè õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû âêëþ÷àþò ñ öåëüþ ïîäòâåðæäåíèÿ äîñ- òèæåíèÿ ñòåïåíè ðàçäåëåíèÿ, íåîáõîäèìîé äëÿ íàäëåæàùåãî ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ èëè êîëè- ÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Òåì íå ìåíåå, ïî- ñêîëüêó íåïîäâèæíûå ôàçû îïèñàíû â îáùåì âèäå è ñóùåñòâóåò øèðîêîå ðàçíîîáðàçèå äîñ- òóïíûõ â ïðîäàæå ôàç, îòëè÷àþùèõñÿ õðîìàòî- ãðàôè÷åñêèì ïîâåäåíèåì, ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ íåêîòîðîå êîððåêòèðîâàíèå óñëîâèé õðîìàòî- ãðàôèðîâàíèÿ äëÿ âûïîëíåíèÿ óêàçàííûõ òðå- áîâàíèé ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû.  ÷àñòíîñòè, â ìåòîäèêàõ îáðàùåííî-ôàçîâîé õðîìàòîãðàôèè êîððåêòèðîâàíèå ðàçëè÷íûõ ïàðàìåòðîâ íå âñå- ãäà ïðèâîäèò ê óäîâëåòâîðèòåëüíîìó ðàçäåëå- íèþ.  äàííîì ñëó÷àå ìîæåò áûòü íåîáõîäèìîé çàìåíà êîëîíêè äðóãîé îäíîòèïíîé êîëîíêîé (íàïðèìåð, ñèëèêàãåëü îêòàäåöèëñèëèëüíûé), ïðîÿâëÿþùåé òðåáóåìîå õðîìàòîãðàôè÷åñêîå ïîâåäåíèå. Êîððåêòèðîâàíèå êðèòè÷åñêèõ ïàðàìåòðîâ äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû ÷åòêî óêàçûâàþò â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Òîíêîñëîéíàÿ è áóìàæíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ Ñîñòàâ ïîäâèæíîé ôàçû: ñîäåðæàíèå êîì- ïîíåíòà-ðàñòâîðèòåëÿ, ïðèñóòñòâóþùåãî â ìåíüøåì êîëè÷åñòâå, ìîæåò êîððåêòèðîâàòüñÿ â ïðåäåëàõ ± 30 % (îòíîñèòåëüíîå ñîäåðæàíèå) èëè ± 2 % (àáñîëþòíîå ñîäåðæàíèå), â çàâèñè- ìîñòè îò òîãî, ÷òî èç íèõ áîëüøå. Íàïðèìåð, äëÿ ìåíüøåãî ïî ñîäåðæàíèþ êîìïîíåíòà, ñî- ñòàâëÿþùåãî 10 % ïîäâèæíîé ôàçû, êîððåêòè- ðîâàíèå îòíîñèòåëüíîãî ñîäåðæàíèÿ íà 30 % äîïóñêàåò ïðåäåëüíûå çíà÷åíèÿ îò 7 % äî 13 %, à êîððåêòèðîâàíèå àáñîëþòíîãî ñîäåðæàíèÿ íà 2 % äîïóñêàåò ïðåäåëüíûå çíà÷åíèÿ îò 8 % äî 12 %, ò.å. êîððåêòèðîâàíèå ïî îòíîñèòåëüíîìó ñîäåðæàíèþ áîëüøå. Äëÿ ìåíüøåãî ïî ñîäåðæà- íèþ êîìïîíåíòà, ñîñòàâëÿþùåãî 5 % ïîäâèæ- íîé ôàçû, êîððåêòèðîâàíèå îòíîñèòåëüíîãî ñî- äåðæàíèÿ íà 30 % äîïóñêàåò ïðåäåëüíûå çíà÷å- íèÿ îò 3,5 % äî 6,5 %, à êîððåêòèðîâàíèå àáñîëþòíîãî ñîäåðæàíèÿ íà 2 % äîïóñêàåò ïðå- äåëüíûå çíà÷åíèÿ îò 3 % äî 7 %, ò.å. â äàííîì ñëó÷àå êîððåêòèðîâàíèå ïî àáñîëþòíîìó ñîäåð- æàíèþ áîëüøå. Àáñîëþòíîå ñîäåðæàíèå äðóãèõ êîìïîíåíòîâ íå ìîæåò áûòü èçìåíåíî áîëåå ÷åì íà 10 %. pH âîäíîãî êîìïîíåíòà ïîäâèæíîé ôàçû: ±0,2 pH ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè ±1,0 pH â ñëó÷àå èñïûòàíèÿ íåèîíèçèðîâàííûõ âåùåñòâ.
Êîíöåíòðàöèÿ ñîëåé â áóôåðíîì êîìïîíåí- òå ïîäâèæíîé ôàçû: ±10 %. Íàíîñèìûé îáúåì ïðîáû: îò 10 % äî 20 % îò óêàçàííîãî îáúåìà ïðè èñïîëüçîâàíèè ïëàñòè- íîê ñ ìàëûì ðàçìåðîì ÷àñòèö (îò 2 ìêì äî 10 ìêì). Æèäêîñòíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ: èçîêðàòè÷åñêîå ýëþèðîâàíèå Ñîñòàâ ïîäâèæíîé ôàçû: ñîäåðæàíèå êîì- ïîíåíòà-ðàñòâîðèòåëÿ, ïðèñóòñòâóþùåãî â ìåíüøåì êîëè÷åñòâå, ìîæåò êîððåêòèðîâàòüñÿ â ïðåäåëàõ ±30 % (îòíîñèòåëüíîå ñîäåðæàíèå) èëè ±2 % (àáñîëþòíîå ñîäåðæàíèå), â çàâèñè- ìîñòè îò òîãî, ÷òî èç íèõ áîëüøå (ñì. ïðèìåð âûøå). Àáñîëþòíîå ñîäåðæàíèå äðóãèõ êîìïî- íåíòîâ íå ìîæåò áûòü èçìåíåíî áîëåå ÷åì íà 10 %. pH âîäíîãî êîìïîíåíòà ïîäâèæíîé ôàçû: ±0,2 pH ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, èëè ±1,0 pH â ñëó- ÷àå èñïûòàíèÿ íåèîíèçèðîâàííûõ âåùåñòâ. Êîíöåíòðàöèÿ ñîëåé â áóôåðíîì êîìïîíåí- òå ïîäâèæíîé ôàçû: ±10 %. Ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû: ±50 %; ïðè èç- ìåíåíèè ðàçìåðîâ êîëîíêè äîïóñêàåòñÿ áîëü- øåå êîððåêòèðîâàíèå (ñì. ôîðìóëó íèæå). Õàðàêòåðèñòèêè êîëîíêè: Íåïîäâèæíàÿ ôàçà: – íå äîïóñêàåòñÿ èçìåíåíèå çàìåñòèòåëåé íåïîäâèæíîé ôàçû (ò.å. íå äîïóñêàåòñÿ çàìåíà Ñ18 íà Ñ8); – ðàçìåð ÷àñòèö: äîïóñêàåòñÿ ìàêñèìàëü- íîå óìåíüøåíèå ðàçìåðà íà 50 %, óâåëè÷åíèå íå äîïóñêàåòñÿ. 103 Ðàçìåð êîëîíêè: – äëèíà: ± 70 %; – âíóòðåííèé äèàìåòð: ± 25 %. Ïðè èçìåíåíèè ðàçìåðà êîëîíêè ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû ìîæåò êîððåêòèðîâàòüñÿ, ïðè íåîáõîäèìîñòè, ïî ôîðìóëå: F F l d l d 2 1 2 2 2 1 1 2 = × × , ãäå: F1 — ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû, óêàçàííàÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, â ìèë- ëèëèòðàõ â ìèíóòó; F2 — ñêîððåêòèðîâàííàÿ ñêîðîñòü ïîäâèæ- íîé ôàçû â ìèëëèëèòðàõ â ìèíóòó; l1 — äëèíà êîëîíêè, óêàçàííàÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, â ìèëëèìåò- ðàõ; l2 — äëèíà èñïîëüçóåìîé êîëîíêè, â ìèë- ëèìåòðàõ; d1 — âíóòðåííèé äèàìåòð êîëîíêè, óêàçàí- íûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, â ìèëëèìåòðàõ; d2 — âíóòðåííèé äèàìåòð èñïîëüçóåìîé êî- ëîíêè â ìèëëèìåòðàõ. Òåìïåðàòóðà: ±10 °Ñ â ñëó÷àå êîíòðîëèðóå- ìîé ðàáî÷åé òåìïåðàòóðû ïðèîòñóòñòâèè äðó- ãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Äëèíà âîëíû äåòåêòîðà: êîððåêòèðîâàíèå íå äîïóñêàåòñÿ. Îáúåì ââîäèìîé ïðîáû: ìîæåò áûòü óìåíü- øåí ïðè óñëîâèè, ÷òî èñïîëüçóåìîå äåòåêòèðî- âàíèå è ïîâòîðÿåìîñòü ïèêà(îâ) îñòàþòñÿ óäîâ- ëåòâîðèòåëüíûìè; óâåëè÷åíèå íå äîïóñêàåòñÿ. Æèäêîñòíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ: ãðàäèåíòíîå ýëþèðîâàíèå Ðåãóëèðîâàíèå óñëîâèé õðîìàòîãðàôèðîâà- íèÿ ïðè ãðàäèåíòíîì ýëþèðîâàíèè òðåáóåò áîëüøåé îñòîðîæíîñòè, ÷åì ïðè èçîêðàòè÷å- ñêîì ýëþèðîâàíèè. Ñîñòàâ ïîäâèæíîé ôàçû/ãðàäèåíòíîãî ýëþèðîâàíèÿ: íåçíà÷èòåëüíîå êîððåêòèðîâàíèå ñîñòàâà ïîäâèæíîé ôàçû è ñèñòåìû ãðàäèåíòà äîïóñòèìî ïðè ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: – âûïîëíÿþòñÿ òðåáîâàíèÿ ïðèãîäíîñòè õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû; – îñíîâíîé(ûå) ïèê(è) ýëþèðóåòñÿ â ïðåäå- ëàõ ±15 % îò óêàçàííîãî(ûõ) âðåìåíè(åí) óäåð- æèâàíèÿ; – ýëþèðóþùàÿ ñïîñîáíîñòü êîíå÷íîãî ñî- ñòàâà ïîäâèæíîé ôàçû äîëæíà áûòü íå íèæå, ÷åì ó ñîñòàâà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå. Åñëè ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì ïðèãîäíî- ñòè õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû íå ìîæåò áûòü äîñòèãíóòî, ïðåäïî÷òèòåëüíûì çà÷àñòóþ ÿâëÿåòñÿ îöåíêà îáúåìà çàäåðæêè èëè çàìåíà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé êîëîíêè. Îáúåì çàäåðæêè. Êîíôèãóðàöèÿ èñïîëüçóå- ìîãî îáîðóäîâàíèÿ ìîæåò çíà÷èòåëüíî èçìå- íèòü ðàçðåøåíèå, âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ èëè îòíî- ñèòåëüíîå óäåðæèâàíèå, îïèñàííûå â ìåòîäèêå, ÷òî ìîæåò ïðîèçîéòè èç-çà èçáûòî÷íîãî îáúåìà çàäåðæêè.
 ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ îáû÷íî âêëþ÷àþò èçîêðàòè÷åñêóþ ñòàäèþ äî íà÷àëà ïðîãðàììû ãðàäèåíòíîãî ýëþèðîâàíèÿ, îáåñïå÷èâàÿ àäàïòàöèþ ê âðåìåííûì òî÷êàì ãðàäèåíòà ñ ó÷åòîì ðàçíèöû â îáúåìå çàäåðæêè ìåæäó ñèñòåìîé, èñïîëüçîâàííîé ïðè ðàçðàáîò- êå ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè, è ôàêòè÷å- ñêè èñïîëüçóåìîé ñèñòåìû. Àäàïòàöèÿ ïðîäîë- æèòåëüíîñòè èçîêðàòè÷åñêîé ñòàäèè â çàâèñè- ìîñòè îò èñïîëüçóåìîãî àíàëèòè÷åñêîãî îáîðóäîâàíèÿ âõîäèò â îòâåòñòâåííîñòü ïîëüçî- âàòåëÿ. Åñëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïðèâåäåí îáúåì çàäåðæêè, óñòàíîâëåííûé ïðè åå ðàçðàáîòêå, òî âðåìåííûå òî÷êè (t, ìèí), óêà- çàííûå â òàáëèöå ãðàäèåíòà, ìîãóò áûòü çàìåíå- íû íà àäàïòèðîâàííûå âðåìåííûå òî÷êè (tñ, ìèí), ðàññ÷èòàííûå ïî ôîðìóëå: t t D D F c = - -( )0 , ãäå: D — îáúåì çàäåðæêè â ìèëëèëèòðàõ; D0 — îáúåì çàäåðæêè, èñïîëüçîâàííûé ïðè ðàçðàáîòêå ìåòîäèêè, â ìèëëèëèòðàõ; F — ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû â ìèëëè- ëèòðàõ â ìèíóòó. Èçîêðàòè÷åñêàÿ ñòàäèÿ, ââåäåííàÿ ñ äàííîé öåëüþ, ìîæåò áûòü èñêëþ÷åíà ïðè íàëè÷èè äàííûõ ïî âàëèäàöèè ìåòîäèêè, ïðèìåíÿåìîé áåç óêàçàííîé ñòàäèè. pH âîäíîãî êîìïîíåíòà ïîäâèæíîé ôàçû: êîððåêòèðîâàíèå íå äîïóñêàåòñÿ. Êîíöåíòðàöèÿ ñîëåé â áóôåðíîì êîìïîíåí- òå ïîäâèæíîé ôàçû: êîððåêòèðîâàíèå íå äî- ïóñêàåòñÿ. Ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû: êîððåêòèðîâà- íèå äîïóñêàåòñÿ ïðè èçìåíåíèè ðàçìåðîâ êî- ëîíêè (ñì. ôîðìóëó íèæå). Õàðàêòåðèñòèêè êîëîíêè: Íåïîäâèæíàÿ ôàçà: 104 – íå äîïóñêàåòñÿ èçìåíåíèå çàìåñòèòåëåé íåïîäâèæíîé ôàçû (ò.å. íå äîïóñêàåòñÿ çàìåíà Ñ18 íà Ñ8); – ðàçìåð ÷àñòèö: êîððåêòèðîâàíèå íå äî- ïóñêàåòñÿ. Ðàçìåð êîëîíêè: – äëèíà: ±70 %; – âíóòðåííèé äèàìåòð: ±25 %. Ïðè èçìåíåíèè ðàçìåðà êîëîíêè ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû ìîæåò êîððåêòèðîâàòüñÿ, ïðè íåîáõîäèìîñòè, ïî ôîðìóëå: F F l d l d 2 1 2 2 2 1 1 2 = × , ãäå: F1 — ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû, óêàçàííàÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå â ìèë- ëèëèòðàõ â ìèíóòó; F2 — ñêîððåêòèðîâàííàÿ ñêîðîñòü ïîäâèæ- íîé ôàçû â ìèëëèëèòðàõ â ìèíóòó; l1 — äëèíà êîëîíêè, óêàçàííàÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå â ìèëëèìåòðàõ; l2 — äëèíà èñïîëüçóåìîé êîëîíêè â ìèëëè- ìåòðàõ; d1 — âíóòðåííèé äèàìåòð êîëîíêè, óêàçàí- íûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå â ìèëëèìåòðàõ; d2 — âíóòðåííèé äèàìåòð èñïîëüçóåìîé êî- ëîíêè â ìèëëèìåòðàõ. Òåìïåðàòóðà: ±5 °Ñ â ñëó÷àå êîíòðîëèðóå- ìîé ðàáî÷åé òåìïåðàòóðû ïðè îòñóòñòâèè äðó- ãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Äëèíà âîëíû äåòåêòîðà: êîððåêòèðîâàíèå íå äîïóñêàåòñÿ. Îáúåì ââîäèìîé ïðîáû: ìîæåò áûòü óìåíü- øåí ïðè óñëîâèè, ÷òî èñïîëüçóåìîå äåòåêòèðî- âàíèå è ïîâòîðÿåìîñòü ïèêà(îâ) îñòàþòñÿ óäîâ- ëåòâîðèòåëüíûìè; óâåëè÷åíèå íå äîïóñêàåòñÿ. Ãàçîâàÿ õðîìàòîãðàôèÿ Õàðàêòåðèñòèêè êîëîíêè: Íåïîäâèæíàÿ ôàçà: – ðàçìåð ÷àñòèö: äîïóñêàåòñÿ ìàêñèìàëü- íîå óìåíüøåíèå ðàçìåðà íà 50 %, óâåëè÷åíèå íå äîïóñêàåòñÿ (íàáèâíûå êîëîíêè); – òîëùèíà ñëîÿ: îò –50 % äî +100 % (êà- ïèëëÿðíûå êîëîíêè). Ðàçìåð êîëîíêè: – äëèíà: ± 70 %; – âíóòðåííèé äèàìåòð: ±50 %. Ñêîðîñòü ïîòîêà: ±50 %. Òåìïåðàòóðà: ±10 %. Ââîäèìûé îáúåì ïðîáû: ìîæåò áûòü èçìå- íåí ïðè óñëîâèè, ÷òî èñïîëüçóåìîå äåòåêòèðî- âàíèå è ïîâòîðÿåìîñòü îñòàþòñÿ óäîâëåòâîðè- òåëüíûìè. Ñâåðõêðèòè÷åñêàÿ ôëþèäíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ Ñîñòàâ ïîäâèæíîé ôàçû: äëÿ íàáèâíûõ êî- ëîíîê ñîäåðæàíèå êîìïîíåíòà-ðàñòâîðèòåëÿ, ïðèñóòñòâóþùåãî â ìåíüøåì êîëè÷åñòâå, ìî- æåò êîððåêòèðîâàòüñÿ â ïðåäåëàõ ±30 % (îòíî- ñèòåëüíîå ñîäåðæàíèå) èëè ±2 % (àáñîëþòíîå ñîäåðæàíèå) â çàâèñèìîñòè îò òîãî, ÷òî èç íèõ áîëüøå. Äëÿ êàïèëëÿðíûõ êîëîíîê èçìåíåíèÿ íå äîïóñêàþòñÿ. Äëèíà âîëíû äåòåêòîðà: êîððåêòèðîâàíèå íå äîïóñêàþòñÿ.
Õàðàêòåðèñòèêè êîëîíêè: Íåïîäâèæíàÿ ôàçà: – ðàçìåð ÷àñòèö: äîïóñêàåòñÿ ìàêñèìàëü- íîå óìåíüøåíèå ðàçìåðà íà 50 %, óâåëè÷åíèå íå äîïóñêàåòñÿ (íàáèâíûå êîëîíêè); Ðàçìåð êîëîíêè: – äëèíà: ±70 %; – âíóòðåííèé äèàìåòð: ±25 % (íàáèâíûå êîëîíêè); ±50 % (êàïèëëÿðíûå êîëîíêè). Ñêîðîñòü ïîòîêà: ±50 %. Òåìïåðàòóðà: ±5 °Ñ â ñëó÷àå êîíòðîëèðóå- ìîé ðàáî÷åé òåìïåðàòóðû. Ââîäèìûé îáúåì ïðîáû: ìîæåò áûòü óìåíü- øåí ïðè óñëîâèè, ÷òî èñïîëüçóåìîå äåòåêòèðî- âàíèå è ïîâòîðÿåìîñòü îñòàþòñÿ óäîâëåòâîðè- òåëüíûìè; óâåëè÷åíèå íå äîïóñêàåòñÿ. ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÅ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Ïðè êîëè÷åñòâåííîì îïðåäåëåíèè íå ó÷èòû- âàþò ïèêè ðàñòâîðèòåëåé è ðåàêòèâîâ, à òàêæå ïèêè ïîäâèæíîé ôàçû è ìàòðèöû èñïûòóåìîãî îáðàçöà. – ×óâñòâèòåëüíîñòü äåòåêòîðà. ×óâñòâè- òåëüíîñòü äåòåêòîðà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñèãíàë íà âûõîäå íà åäèíèöó êîíöåíòðàöèè èëè åäèíè- öó ìàññû âåùåñòâà â ïîäâèæíîé ôàçå, âõîäÿùåé â äåòåêòîð. Êîýôôèöèåíò îòíîñèòåëüíîé ÷óâñò- âèòåëüíîñòè äåòåêòîðà, íàçûâàåìûé îáû÷íî êî- ýôôèöèåíòîì ÷óâñòâèòåëüíîñòè âûðàæàåò ÷óâ- ñòâèòåëüíîñòü äåòåêòîðà ê äàííîìó âåùåñòâó îòíîñèòåëüíî ñòàíäàðòíîãî âåùåñòâà. Ïîïðà- âî÷íûé êîýôôèöèåíò îáðàòíî ïðîïîðöèîíàëåí êîýôôèöèåíòó ÷óâñòâèòåëüíîñòè. 105 – Ìåòîä âíåøíåãî ñòàíäàðòà. Êîíöåíòðà- öèþ îïðåäåëÿåìîãî(ûõ) êîìïîíåíòà(îâ) íàõî- äÿò ïóòåì ñðàâíåíèÿ ñèãíàëà(îâ) äåòåêòîðà (ïèêà(îâ)), ïîëó÷åííîãî(ûõ) äëÿ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, è ñèãíàëà(îâ) äåòåêòîðà (ïèêà(îâ)), ïîëó÷åííîãî(ûõ) äëÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. – Ìåòîä âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà.  èñïû- òóåìûé ðàñòâîð è ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ ââîäÿò ðàâíûå êîëè÷åñòâà êîìïîíåíòà (âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà), êîòîðûé ðàçäåëÿþò ñ èññëåäóåìûì âåùåñòâîì. Âíóòðåííèé ñòàíäàðò íå äîëæåí âçàèìîäåéñòâîâàòü ñ èññëåäóåìûì âåùåñòâîì, äîëæåí áûòü ñòàáèëüíûì è íå ñîäåðæàòü ïðè- ìåñåé ñ âðåìåíåì óäåðæèâàíèÿ, ñîâïàäàþùèì ñ èññëåäóåìûì âåùåñòâîì. Êîíöåíòðàöèþ èññëå- äóåìîãî âåùåñòâà îïðåäåëÿþò ïóòåì ñðàâíåíèÿ îòíîøåíèÿ ïëîùàäåé èëè âûñîò ïèêîâ, ñîîòâåò- ñòâóþùèõ èññëåäóåìîìó âåùåñòâó è âíóòðåí- íåìó ñòàíäàðòó â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå, è îòíî- øåíèÿ ïëîùàäåé èëè âûñîò ïèêîâ, ñîîòâåòñò- âóþùèõ èññëåäóåìîìó âåùåñòâó è âíóòðåííåìó ñòàíäàðòó â ðàñòâîðå ñðàâíåíèÿ. – Ìåòîä âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè. Ñîäåð- æàíèå êîìïîíåíòà èññëåäóåìîãî âåùåñòâà â ïðîöåíòàõ ðàññ÷èòûâàþò ïóòåì îïðåäåëåíèÿ ïëîùàäè ñîîòâåòñòâóþùåãî ïèêà êàê ÷àñòè, âû- ðàæåííîé â ïðîöåíòàõ îò îáùåé ïëîùàäè âñåõ ïèêîâ, çà èñêëþ÷åíèåì ïèêîâ ðàñòâîðèòåëåé èëè ðåàêòèâîâ, èëè ïèêîâ, îáóñëîâëåííûõ êîì- ïîíåíòàìè ïîäâèæíîé ôàçû èëè ìàòðèöû èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, à òàêæå ïèêîâ âåùåñòâ, ñ ïëî- ùàäüþ, ðàâíîé èëè ìåíüøåé íåó÷èòûâàåìîãî ïðåäåëà. – Ìåòîä êàëèáðîâî÷íîé ôóíêöèè. Îïðåäå- ëÿþò çàâèñèìîñòü ìåæäó èçìåðåííûì èëè ðàñ- ñ÷èòàííûì ñèãíàëîì (y) è êîëè÷åñòâîì (êîíöåí- òðàöèåé, ìàññîé è ò.ä.) èññëåäóåìîãî âåùåñòâà (x) è ðàññ÷èòûâàþò óðàâíåíèå êàëèáðîâî÷íîé ôóíêöèè. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ îïðåäåëÿþò, èñõîäÿ èç èçìåðåííîãî èëè ðàññ÷èòàííîãî ñèã- íàëà èññëåäóåìîãî âåùåñòâà, ñ ïîìîùüþ îáðàò- íîé ôóíêöèè.  èñïûòàíèÿõ íà ðîäñòâåííûå ïðèìåñè êàê ìåòîäîì âíåøíåãî ñòàíäàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì â êà÷åñòâå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ ðàçâåäåííîãî èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà, òàê è ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè ïðèìåíÿþò ïîïðàâî÷íûå êîýô- ôèöèåíòû, ïðèâåäåííûå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå (ò.å. êîãäà êîýôôèöèåíò ÷óâñòâèòåëü- íîñòè âûõîäèò çà ïðåäåëû îò 0,8 äî 1,2). Åñëè â èñïûòàíèè íà ðîäñòâåííûå ïðèìåñè îïðåäåëÿþò ñóììó ïðèìåñåé èëè ïðîâîäÿò êî- ëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå ïðèìåñè, âàæíî âû- áðàòü ñîîòâåòñòâóþùèå ïîðîãîâûå çíà÷åíèÿ è ïîäõîäÿùèå óñëîâèÿ äëÿ èíòåãðèðîâàíèÿ ïëî- ùàäåé ïèêîâ.  òàêèõ èñïûòàíèÿõ íåó÷èòûâàå- ìûé ïðåäåë îáû÷íî ñîñòàâëÿåò 0,05 %.
Èíòåãðè- ðîâàíèå ïëîùàäè ïèêà ëþáîé ïðèìåñè, êîòîðàÿ íå ïîëíîñòüþ ðàçäåëÿåòñÿ ñ îñíîâíûì ïèêîì, ïðåèìóùåñòâåííî ïðîâîäÿò ýêñòðàïîëÿöèåé ïî íèæíèì òî÷êàì ïèêà (ïî êàñàòåëüíîé). 201020037-2019 2.1.2.37. Êàïèëëÿðíûé ýëåêòðîôîðåç ÎÁÙÈÅ ÏÐÈÍÖÈÏÛ Êàïèëëÿðíûé ýëåêòðîôîðåç ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ôèçè÷åñêèé ìåòîä àíàëèçà, îñíîâàííûé íà ìèãðàöèè âíóòðè êàïèëëÿðà çàðÿæåííûõ ÷àñ- òèö îïðåäåëÿåìûõ âåùåñòâ, ðàñòâîðåííûõ â ðàñòâîðå ýëåêòðîëèòà, ïîä âëèÿíèåì ïîñòîÿííî- ãî ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ. Ñêîðîñòü ìèãðàöèè ÷àñòèö îïðåäåëÿåìîãî âåùåñòâà ïîä âëèÿíèåì ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ ñ íàïðÿæåííîñòüþ E îïðåäåëÿåòñÿ èõ ýëåêòðîôî- ðåòè÷åñêîé ïîäâèæíîñòüþ è ýëåêòðîîñìîòè÷å- ñêîé ïîäâèæíîñòüþ áóôåðíîãî ðàñòâîðà âíóòðè êàïèëëÿðà. Ýëåêòðîôîðåòè÷åñêàÿ ïîäâèæíîñòü ðàñòâîðåííîãî âåùåñòâà (mep) çàâèñèò îò åãî ñâîéñòâ (ýëåêòðè÷åñêèé çàðÿä, ðàçìåð è ôîðìà ìîëåêóë) è îò ñâîéñòâ áóôåðíîãî ðàñòâîðà, â êî- òîðîì ïðîèñõîäèò ïðîöåññ ìèãðàöèè (òèï è èîííàÿ ñèëà ýëåêòðîëèòà, çíà÷åíèå ðÍ, âÿçêîñòü è íàëè÷èå äîáàâîê). Ýëåêòðîôîðåòè÷åñêàÿ ñêî- ðîñòü ðàñòâîðåííîãî âåùåñòâà (vep), ÷àñòèöû êî- òîðîãî ïðèíèìàþòñÿ çà ñôåðè÷åñêèå, îïèñûâà- åòñÿ óðàâíåíèåì: v E q r V L ep ep= × = × × æ è ç ö ø ÷ ×æ è ç ö ø ÷m p h6 , ãäå: q — ýôôåêòèâíûé çàðÿä âåùåñòâà; r — Ñòîêñîâñêèé ðàäèóñ ÷àñòèö âåùåñòâà; h — âÿçêîñòü ðàñòâîðà ýëåêòðîëèòà; V — ïðèëîæåííîå íàïðÿæåíèå; L — îáùàÿ äëèíà êàïèëëÿðà. Ïðè ïîìåùåíèè êàïèëëÿðà, çàïîëíåííîãî áóôåðíûì ðàñòâîðîì, â ýëåêòðè÷åñêîå ïîëå âíóòðè êàïèëëÿðà íà÷èíàåòñÿ ïåðåìåùåíèå ðàñ- òâîðèòåëÿ, íàçûâàåìîå ýëåêòðîîñìîòè÷åñêèì ïîòîêîì. Ñêîðîñòü ýëåêòðîîñìîòè÷åñêîãî ïîòî- êà çàâèñèò îò ýëåêòðîîñìîòè÷åñêîé ïîäâèæíî- 106 ñòè (meo), êîòîðàÿ, â ñâîþ î÷åðåäü, çàâèñèò îò ïëîòíîñòè çàðÿäà íà âíóòðåííåé ñòåíêå êàïèë- ëÿðà è ñâîéñòâ áóôåðíîãî ðàñòâîðà. Ýëåêòðîîñ- ìîòè÷åñêàÿ ñêîðîñòü (veo) îïèñûâàåòñÿ óðàâíå- íèåì: v E V L eo eo= × = ×æ è ç ö ø ÷ ×æ è ç ö ø ÷m e z h , ãäå: e — äèýëåêòðè÷åñêàÿ ïîñòîÿííàÿ áóôåðíî- ãî ðàñòâîðà; z — äçåòà-ïîòåíöèàë ïîâåðõíîñòè êàïèë- ëÿðà. Ñêîðîñòü âåùåñòâà (v ) îïðåäåëÿåòñÿ êàê: v v vep eo= + .  çàâèñèìîñòè îò çàðÿäà ÷àñòèö âåùåñòâà åãî ýëåêòðîôîðåòè÷åñêàÿ ïîäâèæíîñòü è ýëåê- òðîîñìîòè÷åñêàÿ ïîäâèæíîñòü ìîãóò èìåòü îäèíàêîâîå èëè ïðîòèâîïîëîæíîå íàïðàâëåíèå.  óñëîâèÿõ íîðìàëüíîãî êàïèëëÿðíîãî ýëåêòðî- ôîðåçà àíèîíû ïåðåìåùàþòñÿ â íàïðàâëåíèè, ïðîòèâîïîëîæíîì íàïðàâëåíèþ ýëåêòðîîñìî- òè÷åñêîãî ïîòîêà, à èõ ñêîðîñòè ìåíüøå ýëåê- òðîîñìîòè÷åñêîé ñêîðîñòè. Êàòèîíû ìèãðèðó- þò â íàïðàâëåíèè, ñîâïàäàþùåì ñ íàïðàâëåíè- åì ýëåêòðîîñìîòè÷åñêîãî ïîòîêà, à èõ ñêîðîñòè ïðåâûøàþò ýëåêòðîîñìîòè÷åñêóþ ñêîðîñòü.  óñëîâèÿõ, êîãäà ýëåêòðîîñìîòè÷åñêàÿ ñêîðîñòü ïðåâûøàåò ýëåêòðîôîðåòè÷åñêóþ, êàòèîíû è àíèîíû ìîãóò áûòü ðàçäåëåíû â òå÷åíèå îäíîãî àíàëèçà. Âðåìÿ (t), íåîáõîäèìîå âåùåñòâó äëÿ ìèãðà- öèè íà ðàññòîÿíèå (l) îò êîíöà êàïèëëÿðà, â êî- òîðûé ââîäèòñÿ âåùåñòâî, äî òî÷êè äåòåêöèè (ýôôåêòèâíàÿ äëèíà êàïèëëÿðà), îïðåäåëÿåòñÿ óðàâíåíèåì: t I v v I L Vep eo ep eo = + = × + ×( ) . m m  îáùåì, ïðè çíà÷åíèè ðÍ áîëåå 3 êàïèëëÿ- ðû ñ íåìîäèôèöèðîâàííîé ïîâåðõíîñòüþ, èçãî- òîâëåííûå èç ïëàâëåíîãî êâàðöà, èìåþò îòðèöà- òåëüíûé çàðÿä, îáóñëîâëåííûé èîíèçàöèåé ñèëàíîëüíûõ ãðóïï, ðàñïîëîæåííûõ íà âíóò- ðåííåé ñòåíêå êàïèëëÿðà. Ñîîòâåòñòâåííî, ýëåê- òðîîñìîòè÷åñêèé ïîòîê íàïðàâëåí îò àíîäà ê êàòîäó. Äëÿ äîñòèæåíèÿ íàäëåæàùåé âîñïðîèç- âîäèìîñòè ñêîðîñòè ìèãðàöèè ðàñòâîðåííûõ âåùåñòâ îò àíàëèçà ê àíàëèçó, ýëåêòðîîñìîòè÷å- ñêèé ïîòîê äîëæåí îñòàâàòüñÿ ïîñòîÿííûì.  íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ òðåáóåòñÿ óìåíüøèòü èëè óñòðàíèòü ýëåêòðîîñìîòè÷åñêèé ïîòîê ïóòåì ìîäèôèêàöèè âíóòðåííåé ñòåíêè êàïèëëÿðà èëè èçìåíåíèÿ êîíöåíòðàöèè, ñîñòàâà è/èëè ðÍ áó- ôåðíîãî ðàñòâîðà.
Ïîñëå ââåäåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà â êà- ïèëëÿð êàæäûé èîí îïðåäåëÿåìîãî âåùåñòâà, âõîäÿùåãî â ñîñòàâ ïðîáû, ìèãðèðóåò â ñðåäå ôîíîâîãî ýëåêòðîëèòà ñîãëàñíî ñâîåé ýëåêòðî- ôîðåòè÷åñêîé ïîäâèæíîñòè êàê íåçàâèñèìàÿ çîíà. Äèñïåðñèÿ çîíû, ïðåäñòàâëÿþùàÿ ñîáîé óøèðåíèå ïîëîñû êàæäîãî âåùåñòâà, ÿâëÿåòñÿ ñëåäñòâèåì ðàçëè÷íûõ ÿâëåíèé.  èäåàëüíûõ óñëîâèÿõ âêëàä â ïðîöåññ óøèðåíèÿ çîíû âåùå- ñòâà âíîñèò òîëüêî ìîëåêóëÿðíàÿ äèôôóçèÿ âå- ùåñòâà âäîëü êàïèëëÿðà (ïðîäîëüíàÿ äèôôó- çèÿ).  òàêîì èäåàëüíîì ñëó÷àå ýôôåêòèâíîñòü çîíû, âûðàæàåìàÿ ÷èñëîì òåîðåòè÷åñêèõ òàðå- ëîê (N), îïðåäåëÿåòñÿ êàê: N V I D L ep eo = + × × × × ( ) , m m 2 ãäå: D — êîýôôèöèåíò ìîëåêóëÿðíîé äèôôóçèè âåùåñòâà â áóôåðíîì ðàñòâîðå. Íà ïðàêòèêå çíà÷èòåëüíûé âêëàä â äèñïåð- ñèþ ïîëîñû âíîñÿò ïðîöåññû òåïëîâîé êîíâåê- öèè, àäñîðáöèè îáðàçöà íà ñòåíêàõ êàïèëëÿðà, à òàêæå íåîäèíàêîâàÿ ïðîâîäèìîñòü ìåæäó îá- ðàçöîì è áóôåðíûì ðàñòâîðîì, äëèíà óñòðîéñò- âà äëÿ ââîäà ïðîáû, ðàçìåð ÿ÷åéêè äåòåêòîðà è ðàñïîëîæåíèå åìêîñòåé ñ áóôåðíûìè ðàñòâîðà- ìè íà ðàçíûõ óðîâíÿõ. Ðàçäåëåíèå äâóõ ïîëîñ (âûðàæàåìîå êàê ðàç- ðåøåíèå, Rs) ìîæåò áûòü äîñòèãíóòî ïðè èçìå- íåíèè ýëåêòðîôîðåòè÷åñêîé ïîäâèæíîñòè ÷àñ- òèö îïðåäåëÿåìûõ âåùåñòâ èýëåêòðîîñìîòè÷å- ñêîé ïîäâèæíîñòè, à òàêæå ïðè óâåëè÷åíèè ýôôåêòèâíîñòè ïîëîñû äëÿ êàæäîãî îïðåäåëÿå- ìîãî âåùåñòâà, ñîãëàñíî óðàâíåíèþ: R N s epb epa ep eo = - + ( ) ( ) , m m m m4 ãäå: mepa è mepb — ýëåêòðîôîðåòè÷åñêèå ïîä- âèæíîñòè äâóõ ðàçäåëÿåìûõ âåùåñòâ; mep — ñðåäíÿÿ ýëåêòðîôîðåòè÷åñêàÿ ïîäâèæíîñòü äâóõ îïðåäåëÿåìûõ âåùåñòâ m m mep epb epa= + 1 2 ( ). ÏÐÈÁÎÐ Ïðèáîð äëÿ êàïèëëÿðíîãî ýëåêòðîôîðåçà ñîñòîèò èç: – ðåãóëèðóåìîãî âûñîêîâîëüòíîãî èñòî÷íè- êà ïîñòîÿííîãî òîêà; 107 – äâóõ ðåçåðâóàðîâ ñ áóôåðíûìè ðàñòâîðà- ìè, ðàñïîëîæåííûõ íà îäíîì è òîì æå óðîâíå è ñîäåðæàùèõ óêàçàííûå àíîäíûé è êàòîäíûé ðàñòâîðû; – äâóõ ýëåêòðîäîâ (êàòîäà è àíîäà), ïîãðó- æåííûõ â ðåçåðâóàðû ñ áóôåðíûìè ðàñòâîðàìè è ñîåäèíåííûõ ñ èñòî÷íèêîì ïèòàíèÿ; – êàïèëëÿðà, â êîòîðîì ïðîâîäèòñÿ ðàçäåëå- íèå (îáû÷íî èçãîòîâëåííîãî èç ïëàâëåíîãî êâàðöà); ïðè èñïîëüçîâàíèè íåêîòîðûõ òèïîâ äåòåêòîðîâ êàïèëëÿð èìååò îïòè÷åñêîå îêîøêî, ðàñïîëîæåííîå íà óðîâíå äåòåêòîðà; êîíöû êà- ïèëëÿðà ïîìåùåíû â ðåçåðâóàðû ñ áóôåðíûìè ðàñòâîðàìè; êàïèëëÿð çàïîëíÿþò ðàñòâîðîì, óêàçàííûì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå; – ïîäõîäÿùåé ñèñòåìû ââîäà ïðîáû; – äåòåêòîðà, ñïîñîáíîãî êîíòðîëèðîâàòü êî- ëè÷åñòâî îïðåäåëÿåìûõ âåùåñòâ, ïðîõîäÿùèõ- ÷åðåç ðàçäåëÿþùèé ñåãìåíò êàïèëëÿðà â òå÷å- íèå îïðåäåëåííîãî âðåìåíè; äåòåêòèðîâàíèå îáû÷íî îñíîâàíî íà àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîôî- òîìåòðèè (â óëüòðàôèîëåòîâîé è âèäèìîé îá- ëàñòÿõ) èëè ôëóîðèìåòðèè, â ðÿäå ñëó÷àåâ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíî òàêæå êîíäóêòîìåò- ðè÷åñêîå, àìïåðîìåòðè÷åñêîå èëè ìàññ-ñïåê- òðîìåòðè÷åñêîå äåòåêòèðîâàíèå; àëüòåðíàòèâ- íûì ñïîñîáîì äåòåêòèðîâàíèÿ âåùåñòâ, êîòî- ðûå íå ïîãëîùàþò ÓÔ-èçëó÷åíèå è íå ôëóîðåñöèðóþò, ÿâëÿåòñÿ íåïðÿìîå äåòåêòèðî- âàíèå; – òåðìîñòàòà, ñïîñîáíîãî ïîääåðæèâàòü ïî- ñòîÿííóþ òåìïåðàòóðó âíóòðè êàïèëëÿðà äëÿ ïîëó÷åíèÿ âîñïðîèçâîäèìûõ ðåçóëüòàòîâ ðàçäå- ëåíèÿ; – ðåãèñòðèðóþùåãî óñòðîéñòâà è ïîõîäÿ- ùåãî èíòåãðàòîðà èëè êîìïüþòåðà. Äëÿ òî÷íîãî êîëè÷åñòâåííîãî àíàëèçà êðè- òè÷åñêèìè ôàêòîðàìè ÿâëÿþòñÿ îïðåäåëåíèå ïðîöåññà ââîäà ïðîáû è åãî àâòîìàòèçàöèÿ. Ââîä ïðîáû ìîæåò áûòü îñíîâàí íà èñïîëüçîâà- íèè ñèëû òÿæåñòè, äàâëåíèÿ, âàêóóìà è ýëåêòðî- êèíåòè÷åñêèõ ñèë. Êîëè÷åñòâî êàæäîãî êîìïî- íåíòà îáðàçöà, ââåäåííîãî ýëåêòðîêèíåòè÷å- ñêèì ñïîñîáîì, çàâèñèò îò åãî ýëåêòðîôîðåòè- ÷åñêîé ïîäâèæíîñòè, ÷òî ïðèâîäèò ê âîçìîæ- íûì íåðàâíûì óñëîâèÿì äëÿ ðàçíûõ âåùåñòâ ïðè èñïîëüçîâàíèè äàííîãî ðåæèìà ââîäà ïðîáû.
Èñïîëüçóþò êàïèëëÿð, áóôåðíûå ðàñòâîðû, ïðåäâàðèòåëüíóþ ïîäãîòîâêó, ðàñòâîð ïðîáû è óñëîâèÿ ìèãðàöèè, óêàçàííûå â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå äëÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Ïðè- ìåíÿåìûé ðàñòâîð ýëåêòðîëèòà ôèëüòðóþò äëÿ óäàëåíèÿ òâåðäûõ ÷àñòèö è äåãàçèðóþò äëÿ ïðå- äîòâðàùåíèÿ îáðàçîâàíèÿ ïóçûðüêîâ, ìåøàþ- ùèõ ðàáîòå äåòåêòîðà è ñîçäàíèþ ýëåêòðè÷åñêî- ãî êîíòàêòà â êàïèëëÿðå âî âðåìÿ ïðîöåññà ðàç- äåëåíèÿ. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ âîñïðîèçâîäèìûõ çíà÷åíèé âðåìåíè ìèãðàöèè âåùåñòâ äëÿ êàæ- äîé àíàëèòè÷åñêîé ìåòîäèêè äîëæíà áûòü ðàç- ðàáîòàíà ìåòîäèêà òùàòåëüíîé ïðîìûâêè ñèñ- òåìû. ÊÀÏÈËËßÐÍÛÉ ÇÎÍÍÛÉ ÝËÅÊÒÐÎÔÎÐÅÇ ÏÐÈÍÖÈÏ Â êàïèëëÿðíîì çîííîì ýëåêòðîôîðåçå îïðå- äåëÿåìûå âåùåñòâà ðàçäåëÿþòñÿ â êàïèëëÿðå, ñîäåðæàùåì òîëüêî áóôåðíûé ðàñòâîð áåç êàêîé-ëèáî ïðîòèâîòî÷íîé ñðåäû.  äàííîì ìåòîäå ðàçäåëåíèå îáóñëîâëåíî ìèãðàöèåé ðàç- ëè÷íûõ êîìïîíåíòîâ îáðàçöà ñ ðàçëè÷íîé ñêî- ðîñòüþ â âèäå îòäåëüíûõ ïîëîñ. Ñêîðîñòü ïåðå- ìåùåíèÿ êàæäîé ïîëîñû çàâèñèò îò ýëåêòðîôî- ðåòè÷åñêîé ïîäâèæíîñòè ÷àñòèö ðàñòâîðåííîãî âåùåñòâà è ýëåêòðîîñìîòè÷åñêîãî ïîòîêà â êà- ïèëëÿðå (ñì. Îáùèå ïðèíöèïû). Äëÿ óëó÷øåíèÿ ðàçäåëåíèÿ âåùåñòâ, àäñîðáèðóþùèõñÿ íà êâàð- öåâîé ïîâåðõíîñòè, ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû êàïèëëÿðû ñ ìîäèôèöèðîâàííîé ïîâåðõíîñòüþ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè äàííîãî âèäà êàïèëëÿð- íîãî ýëåêòðîôîðåçà âîçìîæíî ïðîâåäåíèå àíà- ëèçà êàê ìàëûõ (Mr < 2000), òàê è áîëüøèõ ìî- ëåêóë (2000 < Mr < 100 000). Áëàãîäàðÿ âûñîêîé ýôôåêòèâíîñòè êàïèëëÿðíîãî çîííîãî ýëåêòðî- ôîðåçà ìîæåò áûòü ïðîâåäåíî ðàçäåëåíèå ìîëå- êóë, èìåþùèõ î÷åíü íåçíà÷èòåëüíûå ðàçëè÷èÿ â âåëè÷èíàõ îòíîøåíèé çàðÿäà ê ìàññå. Ïðè äî- áàâëåíèè ê ðàçäåëÿþùåìó áóôåðíîìó ðàñòâîðó õèðàëüíûõ ñåëåêòîðîâ ìîæíî ðàçäåëÿòü õèðàëü- íûå ñîåäèíåíèÿ. ÎÏÒÈÌÈÇÀÖÈß Îïòèìèçàöèÿ ðàçäåëåíèÿ ÿâëÿåòñÿ êîì- ïëåêñíûì ïðîöåññîì, â êîòîðîì îñíîâíóþ ðîëü ìîãóò èãðàòü íåñêîëüêî ïàðàìåòðîâ ðàçäåëåíèÿ. Îñíîâíûìè ôàêòîðàìè, êîòîðûå ñëåäóåò ïðèíè- ìàòü âî âíèìàíèå ïðè ðàçðàáîòêå ìåòîäèê ðàç- äåëåíèÿ, ÿâëÿþòñÿ èíñòðóìåíòàëüíûå ïàðàìåò- ðû, à òàêæå ïàðàìåòðû ðàñòâîðà ýëåêòðîëèòà. Èíñòðóìåíòàëüíûå ïàðàìåòðû Íàïðÿæåíèå. Äëÿ îïòèìèçàöèè ïðèëàãàåìî- ãî íàïðÿæåíèÿ è òåìïåðàòóðû êàïèëëÿðà ïîëå- 108 çåí ãðàôèê Äæîóëåâà íàãðåâà. Âðåìÿ ðàçäåëå- íèÿ îáðàòíî ïðîïîðöèîíàëüíî ïðèëîæåííîìó íàïðÿæåíèþ. Îäíàêî óâåëè÷åíèå íàïðÿæåíèÿ ìîæåò âûçâàòü èçáûòî÷íîå âûäåëåíèå òåïëà, ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû è, êàê ðåçóëüòàò, îáðà- çîâàíèå ãðàäèåíòîâ âÿçêîñòè â áóôåðíîì ðàñ- òâîðå, íàõîäÿùåìñÿ â êàïèëëÿðå. Äàííûé ýô- ôåêò ïðèâîäèò ê óøèðåíèþ ïîëîñû è óìåíüøå- íèþ ðàçðåøåíèÿ. Ïîëÿðíîñòü. Ïîëÿðíîñòü ýëåêòðîäîâ ìîæåò áûòü íîðìàëüíîé (àíîä íà âõîäå è êàòîä íà âû- õîäå), ýëåêòðîîñìîòè÷åñêèé ïîòîê ïðè ýòîì ïå- ðåìåùàåòñÿ ïî íàïðàâëåíèþ ê êàòîäó.  ñëó÷àå îáðàùåííîé ïîëÿðíîñòè ýëåêòðîäîâ ýëåêòðîîñ- ìîòè÷åñêèé ïîòîê íàïðàâëåí îò âûõîäà èç êà- ïèëëÿðà, è òîëüêî çàðÿæåííûå îïðåäåëÿåìûå âåùåñòâàñ ýëåêòðîôîðåòè÷åñêèìè ïîäâèæíî- ñòÿìè, ïðåâûøàþùèìè âåëè÷èíó ýëåêòðîôîðå- òè÷åñêîãî ïîòîêà, ïîïàäàþò ê âûõîäó. Òåìïåðàòóðà. Òåìïåðàòóðà âëèÿåò, ãëàâíûì îáðàçîì, íà âÿçêîñòü è ýëåêòðè÷åñêóþ ïðîâîäè- ìîñòü è, êàê ñëåäñòâèå, íà ñêîðîñòü ìèãðàöèè.  íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ óâåëè÷åíèå òåìïåðàòóðû êà- ïèëëÿðà ìîæåò âûçâàòü êîíôîðìàöèîííûå èç- ìåíåíèÿ â ìîëåêóëàõ áåëêîâ, ÷òî èçìåíÿåò èõ âðåìåíà ìèãðàöèè è ýôôåêòèâíîñòü ðàçäåëåíèÿ. Êàïèëëÿð. Ðàçìåðû êàïèëëÿðà (äëèíà è âíóòðåííèé äèàìåòð) âëèÿþò íà âðåìÿ àíàëèçà, ýôôåêòèâíîñòü ðàçäåëåíèÿ è çàãðóçî÷íóþ åì- êîñòü. Óâåëè÷åíèå êàê ýôôåêòèâíîé, òàê è îá- ùåé äëèíû êàïèëëÿðà ìîæåò îñëàáèòü ýëåêòðè- ÷åñêîå ïîëå (â ñëó÷àå ðàáîòû ïðè ïîñòîÿííîì íàïðÿæåíèè), ÷òî ïðèâîäèò ê óâåëè÷åíèþ âðå- ìåíè ìèãðàöèè.
Äëÿ îïðåäåëåííîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà è ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ òåïëîâàÿ êîí- âåêöèÿ è, ñëåäîâàòåëüíî, óøèðåíèå ïîëîñ îá- ðàçöà çàâèñèò îò âåëè÷èíû âíóòðåííåãî äèàìåò- ðà êàïèëëÿðà. Êðîìå ýòîãî, âåëè÷èíà âíóòðåí- íåãî äèàìåòðà êàïèëëÿðà âëèÿåò íà ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ, çàâèñÿùèé îò îáúåìà ââåäåííîé ïðîáû è èñïîëüçóåìîãî äåòåêòîðà. Ïîñêîëüêó àäñîðáöèÿ êîìïîíåíòîâ îáðàçöà íà ñòåíêå êàïèëëÿðà îãðàíè÷èâàåò ýôôåêòèâ- íîñòü, ïðè ðàçðàáîòêå ìåòîäèêè ðàçäåëåíèÿ ñëå- äóåò ïðåäóñìîòðåòü ñïîñîáû ïðåäîòâðàùåíèÿ òàêèõ âçàèìîäåéñòâèé.  ñëó÷àå áåëêîâ âî èçáå- æàíèå èõ àäñîðáöèè áûëî ðàçðàáîòàíî íåñêîëü- êî ñïîñîáîâ. Íåêîòîðûå èç òàêèõ ñïîñîáîâ (èñ- ïîëüçîâàíèå ýêñòðåìàëüíûõ çíà÷åíèé ðÍ è àä- ñîðáöèÿ ïîëîæèòåëüíî çàðÿæåííûõ áóôåðíûõ äîáàâîê) äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ àäñîðáöèè áåëêîâ òðåáóþò ëèøü èçìåíåíèÿ ñîñòàâà áóôåðíîé ñìåñè.  äðóãèõ ñïîñîáàõ âíóòðåííÿÿ ñòåíêà êà- ïèëëÿðà ïîêðûâàåòñÿ ïîëèìåðîì, êîâàëåíòíî ñâÿçàííûì ñ ïîâåðõíîñòüþ, ÷òî ïðåäîòâðàùàåò âçàèìîäåéñòâèå ìåæäó áåëêàìè è îòðèöàòåëüíî çàðÿæåííîé ïîâåðõíîñòüþ êâàðöà. Äëÿ ýòèõ öå- ëåé âûïóñêàþòñÿ ãîòîâûå ê èñïîëüçîâàíèþ êà- ïèëëÿðû ñ ïîêðûòèÿìè, ñîñòîÿùèìè èç íåé- òðàëüíûõ ãèäðîôèëüíûõ, êàòèîííûõ èëè àíè- îííûõ ïîëèìåðîâ. Ïàðàìåòðû ðàñòâîðà ýëåêòðîëèòà Òèï è êîíöåíòðàöèÿ áóôåðíîãî ðàñòâîðà. Áóôåðíûå ðàñòâîðû, ïîäõîäÿùèå äëÿ êàïèëëÿð- íîãî ýëåêòðîôîðåçà, èìåþò ñîîòâåòñòâóþùóþ áóôåðíóþ åìêîñòü â âûáðàííîì äèàïàçîíå ðÍ è íèçêóþ ïîäâèæíîñòü äëÿ ìèíèìèçàöèè îáðàçî- âàíèÿ òîêà. Ïîäáîð âî âñåõ âîçìîæíûõ ñëó÷àÿõ áóôåð- íîãî èîíà ñ ïîäâèæíîñòüþ, ñîîòâåòñòâóþùåé ïîäâèæíîñòè ðàñòâîðåííîãî âåùåñòâà, âàæåí äëÿ ìèíèìèçàöèè èñêàæåíèÿ ïîëîñû. Òèï ðàñ- òâîðèòåëÿ, èñïîëüçîâàííîãî äëÿ ðàñòâîðåíèÿ îïðåäåëÿåìîãî âåùåñòâà, òàêæå âàæåí äëÿ äîñ- òèæåíèÿ ôîêóñèðîâàíèÿ âåùåñòâà íà êîëîíêå, ÷òî óâåëè÷èâàåò ýôôåêòèâíîñòü ðàçäåëåíèÿ è óëó÷øàåò äåòåêòèðîâàíèå. Óâåëè÷åíèå êîíöåíòðàöèè áóôåðíîãî ðàñ- òâîðà (äëÿ äàííîãî çíà÷åíèÿ pH) óìåíüøàåò ýëåêòðîîñìîòè÷åñêèé ïîòîê è ñêîðîñòü ìèãðà- öèè ðàñòâîðåííîãî âåùåñòâà. Çíà÷åíèå ðÍ áóôåðíîãî ðàñòâîðà. Çíà÷åíèå ðÍ áóôåðíîãî ðàñòâîðà ìîæåò âëèÿòü íà ðàçäå- ëåíèå âñëåäñòâèå èçìåíåíèÿ çàðÿäà îïðåäåëÿå- ìîãî âåùåñòâà èëè äîáàâîê, à òàêæå ýëåêòðîîñ- ìîòè÷åñêîãî ïîòîêà. Ïðè ðàçäåëåíèè áåëêîâ è ïåïòèäîâ èçìåíåíèå ðÍ áóôåðíîãî ðàñòâîðà îò çíà÷åíèÿ, ïðåâûøàþùåãî èçîýëåêòðè÷åñêóþ òî÷êó (pI), äî çíà÷åíèÿ, êîòîðîå ìåíüøå åå, èç- ìåíÿåò ñóììàðíûé îòðèöàòåëüíûé çàðÿä âåùå- ñòâà íà ïîëîæèòåëüíûé. Óâåëè÷åíèå ðÍ áóôåð- íîãî ðàñòâîðà îáû÷íî óâåëè÷èâàåò ýëåêòðîîñ- ìîòè÷åñêèé ïîòîê. Îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè. Ê âîäíûì áó- ôåðíûì ðàñòâîðàì äëÿ óâåëè÷åíèÿ ðàñòâîðèìî- ñòè âåùåñòâ èëè äðóãèõ äîáàâîê, è/èëè âîçäåé- ñòâèÿ íà ñòåïåíü èîíèçàöèè êîìïîíåíòîâ îáðàç- öà ìîãóò áûòü äîáàâëåíû îðãàíè÷åñêèå ìîäèôèêàòîðû (ìåòàíîë, àöåòîíèòðèë è äð.). Äîáàâëåíèå òàêèõ îðãàíè÷åñêèõ ìîäèôèêàòî- ðîâ ê áóôåðíîìó ðàñòâîðó îáû÷íî âûçûâàåò óìåíüøåíèå ýëåêòðîîñìîòè÷åñêîãî ïîòîêà. Äîáàâêè äëÿ õèðàëüíûõ ðàçäåëåíèé. Äëÿ ðàç- äåëåíèÿ îïòè÷åñêèõ èçîìåðîâ ê ðàçäåëÿþùåìó 109 áóôåðíîìó ðàñòâîðó äîáàâëÿþò õèðàëüíûé ñå- ëåêòîð. Íàèáîëåå ÷àñòî èñïîëüçóåìûìè õèðàëü- íûìè ñåëåêòîðàìè ÿâëÿþòñÿ öèêëîäåêñòðèíû, íî êðîìå ýòîãî ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû êðà- óí-ýôèðû, ïîëèñàõàðèäû è áåëêè. Ïîñêîëüêó õèðàëüíîå ðàñïîçíàâàíèå óïðàâëÿåòñÿ ðàçëè÷- íûìè âçàèìîäåéñòâèÿìè ìåæäó õèðàëüíûì ñå- ëåêòîðîì è êàæäûì èç ýíàíòèîìåðîâ, ðàçðåøå- íèå, äîñòèãàåìîå äëÿ õèðàëüíûõ ñîåäèíåíèé, çàâèñèò, ãëàâíûì îáðàçîì, îò òèïà èñïîëüçîâàí- íîãî õèðàëüíîãî ñåëåêòîðà.
 ñâÿçè ñ ýòèì ïðè ðàçðàáîòêå äàííûõ ìåòîäèê ðàçäåëåíèÿ ìîæåò îêàçàòüñÿ ïîëåçíûì èñïûòàíèå ñ öèêëîäåêñòðè- íàìè ñ ðàçëè÷íûì ðàçìåðîì ïîëîñòåé (á-, â- èëè ã-öèêëîäåêñòðèí) èëè ìîäèôèöèðîâàííû- ìè öèêëîäåêñòðèíàìè ñ íåéòðàëüíûìè (ìåòèë-, ýòèë-, ãèäðîêñèàëêèë- è äðóãèå) èëè ñïîñîáíû- ìè ê èîíèçàöèè (àìèíîìåòèë-, êàðáîêñèìåòèë-, ñóëüôîáóòèëîâûå ýôèðû è äðóãèå) ãðóïïàìè. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ìîäèôèöèðîâàííûõ öèêëî- äåêñòðèíîâ ñëåäóåò ïðèíèìàòü âî âíèìàíèå ðàçëè÷èÿ â ñòåïåíè çàìåùåíèÿ ìåæäó ðàçíûìè ïàðòèÿìè äàííûõ âåùåñòâ, ïîñêîëüêó ýòî ìîæåò îêàçûâàòü âëèÿíèå íà ñåëåêòèâíîñòü. Äðóãèìè ôàêòîðàìè, êîíòðîëèðóþùèìè ðàçðåøåíèå ïðè õèðàëüíûõ ðàçäåëåíèÿõ, ÿâëÿþòñÿ êîíöåíòðà- öèÿ õèðàëüíîãî ñåëåêòîðà, ñîñòàâ è çíà÷åíèå ðÍ áóôåðíîãî ðàñòâîðà, à òàêæå òåìïåðàòóðà. Äîñ- òèãíóòóþ âåëè÷èíó ðàçðåøåíèÿ òàêæå ìîæåò èçìåíÿòü èñïîëüçîâàíèå îðãàíè÷åñêèõ äîáàâîê, òàêèõ êàê ìåòàíîë èëè ìî÷åâèíà. ÊÀÏÈËËßÐÍÛÉ ÃÅËÜ-ÝËÅÊÒÐÎÔÎÐÅÇ ÏÐÈÍÖÈÏ Â êàïèëëÿðíîì ãåëü-ýëåêòðîôîðåçå ðàçäåëå- íèå ïðîèñõîäèò âíóòðè êàïèëëÿðà, çàïîëíåííî- ãî ãåëåì, äåéñòâóþùèì êàê ìîëåêóëÿðíîå ñèòî. Ïîñêîëüêó ìîëåêóëû ìåíüøåãî ðàçìåðà ëåã÷å ïðîíèêàþò â ñòðóêòóðó ãåëÿ è ìèãðèðóþò áûñò- ðåå, ÷åì áîëüøèå, ðàçäåëåíèå ìîëåêóë ñ áëèçêè- ìè âåëè÷èíàìè îòíîøåíèÿ çàðÿäà ê ìàññå ïðî- èñõîäèò â ñîîòâåòñòâèè ñ èõ ðàçìåðàìè. Òàêèì îáðàçîì, ìåòîäîì êàïèëëÿðíîãî ãåëü-ýëåêòðî- ôîðåçà ïî âåëè÷èíàì ìîëåêóëÿðíûõ ìàññ ìîãóò áûòü ðàçäåëåíû ðàçëè÷íûå áèîëîãè÷åñêèå ìàê- ðîìîëåêóëû (íàïðèìåð, áåëêè è ôðàãìåíòû ÄÍÊ), ÷àñòî èìåþùèå áëèçêèå âåëè÷èíû îòíî- øåíèÿ çàðÿäà ê ìàññå. ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÈ ÃÅËÅÉ Â êàïèëëÿðíîì ýëåêòðîôîðåçå èñïîëüçóþò ãåëè äâóõ òèïîâ: õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàí- íûå è äèíàìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííûå. Õèìè- ÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííûå ãåëè, íàïðèìåð, ïî- ïåðå÷íî-ñøèòûé ïîëèàêðèëàìèä, ïîëó÷àþò ïî- ëèìåðèçàöèåé ìîíîìåðîâ âíóòðè êàïèëëÿðà. Îíè îáû÷íî õèìè÷åñêè ñâÿçàíû ñ ïîâåðõíî- ñòüþ ïëàâëåíîãî êâàðöà è íå ìîãóò áûòü óäàëå- íû áåç ðàçðóøåíèÿ êàïèëëÿðà. Åñëè ãåëè èñ- ïîëüçóþòñÿ äëÿ àíàëèçà áåëêîâ, ðàçäåëÿþùèé áóôåðíûé ðàñòâîð îáû÷íî ñîäåðæèò íàòðèÿ äî- äåöèëñóëüôàò è ïðîáû ïåðåä ââîäîì äåíàòóðè- ðóþò íàãðåâàíèåì â ñìåñè íàòðèÿ äîäåöèëñóëü- ôàòà è 2-ìåðêàïòîýòàíîëà èëè äèòèîòðåèòîëà. Ïðè èñïîëüçîâàíèè íå âîññòàíàâëèâàþùèõ óñ- ëîâèé (íàïðèìåð, àíàëèç èíòàêòíîãî àíòèòåëà) 2-ìåðêàïòîýòàíîë è äèòèîòðåèòîë íå ïðèìåíÿ- þò. Ðàçäåëåíèå íà ïîïåðå÷íî-ñøèòûõ ãåëÿõ ìî- æåò áûòü îïòèìèçèðîâàííî èçìåíåíèåì ðàçäå- ëÿþùåãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà (â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ðàçäåëå, ïîñâÿùåííîì êàïèëëÿð- íîìó çîííîìó ýëåêòðîôîðåçó), è êîíòðîëåì ïî- ðèñòîñòè ãåëÿ âî âðåìÿ åãî ïîëó÷åíèÿ. Ïîðèñ- òîñòü ïîïåðå÷íî-ñøèòûõ ïîëèàêðèëàìèäíûõ ãåëåé ìîæåò áûòü ìîäèôèöèðîâàíà ïóòåì èçìå- íåíèÿ êîíöåíòðàöèè àêðèëàìèäà è/èëè ïðîïîð- öèè ñøèâàþùåãî ðåàãåíòà. Êàê ïðàâèëî, óìåíü- øåíèå ïîðèñòîñòè ãåëÿ ïðèâîäèò ê óìåíüøå- íèþ ïîäâèæíîñòè ðàçäåëÿåìûõ âåùåñòâ. Âñëåäñòâèå æåñòêîñòè ïîäîáíûõ ãåëåé ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí òîëüêî ýëåêòðîêèíåòè÷åñêèé ââîä ïðîáû. Äèíàìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííûå ãåëè ïðåäñòàâëÿþò ñîáîé ãèäðîôèëüíûå ïîëè- ìåðû, òàêèå êàê ëèíåéíûé ïîëèàêðèëàìèä, ïðî- èçâîäíûå öåëëþëîçû, äåêñòðàí è äðóãèå, ñïî- ñîáíûå ðàñòâîðÿòüñÿ â âîäíûõ ðàçäåëÿþùèõ áó- ôåðíûõ ðàñòâîðàõ è îáðàçóþùèå ðàçäåëÿþùóþ ñðåäó, êîòîðàÿ òàêæå äåéñòâóåò êàê ìîëåêóëÿð- íîå ñèòî. Òàêèå ðàçäåëÿþùèå ñðåäû ïîëó÷èòü ëåã÷å, ÷åì ïîïåðå÷íî-ñøèòûå ïîëèìåðû. Îíè ìîãóò áûòü ïðèãîòîâëåíû â ïðîáèðêå è ïîìåùå- íû ïîä äàâëåíèåì â êàïèëëÿð ñ ìîäèôèöèðî- âàííîé ïîâåðõíîñòüþ (áåç ýëåêòðîîñìîòè÷åñêî- ãî ïîòîêà). Çàìåíà ãåëÿ ïåðåä êàæäûì ââîäîì- ïðîáû îáû÷íî óëó÷øàåò âîñïðîèçâîäèìîñòü ðàçäåëåíèÿ.
Ïîðèñòîñòü ãåëåé ìîæåò áûòü óâå- ëè÷åíà ïðè èñïîëüçîâàíèè ïîëèìåðîâ ñ áîëü- øåé ìîëåêóëÿðíîé ìàññîé (ïðè îïðåäåëåííîé êîíöåíòðàöèè ïîëèìåðà) èëè ïóòåì óìåíüøå- íèÿ êîíöåíòðàöèè ïîëèìåðà (ïðè îïðåäåëåííîé ìîëåêóëÿðíîé ìàññå ïîëèìåðà). Óìåíüøåíèå 110 ïîðèñòîñòè ãåëÿ ïðèâîäèò ê óìåíüøåíèþ ïîä- âèæíîñòè âåùåñòâà äëÿ òîãî æå ñàìîãî áóôåð- íîãî ðàñòâîðà. Ïîñêîëüêó ïðè ðàñòâîðåíèè òà- êèõ ïîëèìåðîâ â áóôåðíîì ðàñòâîðå îáðàçóþòñÿ ðàñòâîðû ñ íèçêîé âÿçêîñòüþ, ìîæåò áûòü èñ- ïîëüçîâàí êàê ãèäðîäèíàìè÷åñêèé, òàê è ýëåê- òðîêèíåòè÷åñêèé ââîä ïðîáû. ÊÀÏÈËËßÐÍÎÅ ÈÇÎÝËÅÊÒÐÈ×ÅÑÊÎÅ ÔÎÊÓÑÈÐÎÂÀÍÈÅ ÏÐÈÍÖÈÏ Ïðè èçîýëåêòðè÷åñêîì ôîêóñèðîâàíèè ìî- ëåêóëû ìèãðèðóþò ïîä âëèÿíèåì ýëåêòðè÷åñêî- ãî ïîëÿ äî òåõ ïîð, ïîêà îíè îñòàþòñÿ çàðÿæåí- íûìè â ãðàäèåíòå ðÍ, ñîçäàâàåìîì àìôîëèòà- ìè, èìåþùèìè øèðîêèé äèàïàçîí çíà÷åíèé pI (ïîëèàìèíîêàðáîíîâûå êèñëîòû), ðàñòâîðåííû- ìè â áóôåðíîì ðàñòâîðå. Òðåìÿ îñíîâíûìè ñòà- äèÿìè èçîýëåêòðè÷åñêîãî ôîêóñèðîâàíèÿ ÿâëÿ- þòñÿ çàãðóçêà, ôîêóñèðîâàíèå è ìîáèëèçàöèÿ. Ñòàäèÿ çàãðóçêè. Ìîãóò áûòü èñïîëüçîâà- íû äâà ñïîñîáà: – îäíîñòóïåí÷àòàÿ çàãðóçêà: ïðîáà ñìåøè- âàåòñÿ ñ àìôîëèòàìè è ââîäèòñÿ â êàïèëëÿð ïîä äàâëåíèåì èëè ñ ïîìîùüþ âàêóóìà; – ïîñëåäîâàòåëüíàÿ çàãðóçêà: â êàïèëëÿð ââîäÿò ñíà÷àëà âåäóùèé áóôåðíûé ðàñòâîð, çà- òåì àìôîëèòû, çàòåì ïðîáó, ñìåøàííóþ ñ àìôî- ëèòàìè, ïîñëå ÷åãî ñíîâà àìôîëèòû è â êîíöå çàìûêàþùèé áóôåðíûé ðàñòâîð. Îáúåì ïðîáû äîëæåí áûòü íåáîëüøèì, ÷òîáû íå ïîâëèÿòü íà âåëè÷èíó ãðàäèåíòà ðÍ. Ñòàäèÿ ôîêóñèðîâàíèÿ. Ïðè íàëîæåíèè íàïðÿæåíèÿ àìôîëèòû, â çàâèñèìîñòè îò ñâîåãî ñóììàðíîãî çàðÿäà, ìèãðèðóþò ïî íàïðàâëåíèþ ê êàòîäó èëè àíîäó, òåì ñàìûì ñîçäàâàÿ ãðàäè- åíò îò àíîäà (áîëåå íèçêèå çíà÷åíèÿ ðÍ) ê êàòî- äó (áîëåå âûñîêèå çíà÷åíèÿ ðÍ). Íà äàííîé ñòà- äèè ðàçäåëÿåìûå êîìïîíåíòû ìèãðèðóþò äî òåõ ïîð, ïîêà íå äîñòèãíóò çíà÷åíèÿ ðÍ, ñîîòâåòñò- âóþùåãî ñâîåé èçîýëåêòðè÷åñêîé òî÷êå (pI) è òîê íå óïàäåò äî î÷åíü íèçêèõ çíà÷åíèé. Ñòàäèÿ ìîáèëèçàöèè. Åñëè äëÿ äåòåêòèðî- âàíèÿ íåîáõîäèìà ìîáèëèçàöèÿ, èñïîëüçóþò îäèí èç ñëåäóþùèõ ñïîñîáîâ: – â ïåðâîì ñïîñîáå ìîáèëèçàöèÿ ïðîâîäèò- ñÿ â òå÷åíèå ñòàäèè ôîêóñèðîâàíèÿ âñëåäñòâèå äåéñòâèÿ ýëåêòðîîñìîòè÷åñêîãî ïîòîêà; ýëåê- òðîîñìîòè÷åñêèé ïîòîê äîëæåí áûòü äîñòàòî÷- íî ìàëûì, ÷òîáû ïîçâîëèòü ïðîâåñòè ôîêóñèðî- âàíèå êîìïîíåíòîâ; – âî âòîðîì ñïîñîáå ìîáèëèçàöèÿ ïðîâî- äèòñÿ ïîñëå ñòàäèè ôîêóñèðîâàíèÿ ïóòåì èñ- ïîëüçîâàíèÿ ïîëîæèòåëüíîãî äàâëåíèÿ; – â òðåòüåì ñïîñîáå ìîáèëèçàöèÿ ïðîâî- äèòñÿ ïîñëå ñòàäèè ôîêóñèðîâàíèÿ ïóòåì äî- áàâëåíèÿ ñîëåé â êàòîäíûé èëè àíîäíûé ðåçåð- âóàð (â çàâèñèìîñòè îò íàïðàâëåíèÿ, âûáðàííî- ãî äëÿ ìîáèëèçàöèè) äëÿ èçìåíåíèÿ ðÍ â êàïèëëÿðå ïðè íàëîæåíèè íàïðÿæåíèÿ. Ïî- ñêîëüêó ðÍ èçìåíÿåòñÿ, áåëêè è ýëåêòðîëèòû ïåðåìåùàþòñÿ ïî íàïðàâëåíèþ ê ðåçåðâóàðó, êîòîðûé ñîäåðæèò äîáàâëåííûå ñîëè, è ïðîõî- äÿò ÷åðåç äåòåêòîð. Äîñòèãàåìîå ðàçäåëåíèå, âûðàæåííîå êàê DpI, çàâèñèò îò ãðàäèåíòà ðÍ (dpH/dx), êîëè÷å- ñòâà àìôîëèòîâ, èìåþùèõ ðàçëè÷íûå âåëè÷èíû pI, êîýôôèöèåíòà ìîëåêóëÿðíîé äèôôóçèè (D), íàïðÿæåííîñòè ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ (E) è èçìåíå- íèÿ ýëåêòðîôîðåòè÷åñêîé ïîäâèæíîñòè îïðåäå- ëÿåìîãî âåùåñòâà ïðè èçìåíåíèè ðÍ (–dm/dpH): Dpl D d dx E d d = × × × - 3 ( / ) ( / ) pH pHm . ÎÏÒÈÌÈÇÀÖÈß Îñíîâíûìè ïàðàìåòðàìè, êîòîðûå ñëåäóåò ó÷èòûâàòü ïðè ðàçðàáîòêå ìåòîäèê ðàçäåëåíèÿ, ÿâëÿþòñÿ ñëåäóþùèå. Íàïðÿæåíèå.  êàïèëëÿðíîì èçîýëåêòðè÷å- ñêîì ôîêóñèðîâàíèè íà ñòàäèè ôîêóñèðîâàíèÿ èñïîëüçóåòñÿ ýëåêòðè÷åñêîå ïîëå ñ î÷åíü âûñî- êîé íàïðÿæåííîñòüþ — îò 300 Â/ñì äî 1000 Â/ñì. Êàïèëëÿð.  çàâèñèìîñòè îò ñïîñîáà ìîáè- ëèçàöèè (ñì. âûøå) ýëåêòðîîñìîòè÷åñêèé ïîòîê äîëæåí áûòü óìåíüøåí èëè ïîäàâëåí.
Êàïèëëÿ- ðû ñ ìîäèôèöèðîâàííîé ïîâåðõíîñòüþ, êàê ïðàâèëî, óìåíüøàþò ýëåêòðîîñìîòè÷åñêèé ïî- òîê. Ðàñòâîðû. Ðåçåðâóàð ñ àíîäíûì áóôåðíûì ðàñòâîðîì çàïîëíÿþò ðàñòâîðîì, çíà÷åíèå ðÍ êîòîðîãî ìåíüøå çíà÷åíèÿ pI áîëüøèíñòâà êè- ñëîòíûõ àìôîëèòîâ, à êàòîäíûé ðåçåðâóàð — ðàñòâîðîì, çíà÷åíèå ðÍ êîòîðîãî áîëüøå çíà÷å- íèÿ pI áîëüøèíñòâà îñíîâíûõ àìôîëèòîâ. Äëÿ àíîäíûõ áóôåðíûõ ðàñòâîðîâ ÷àñòî èñïîëüçóþò ôîñôîðíóþ êèñëîòó, à äëÿ êàòîäíûõ — íàòðèÿ ãèäðîêñèä. Äîáàâëåíèå ïîëèìåðà, òàêîãî êàê ìåòèëöåë- ëþëîçà, â ðàñòâîð àìôîëèòà ïðèâîäèò ê ïîäàâ- 111 ëåíèþ êîíâåêòèâíûõ ñèë (åñëè òàêèå èìåþòñÿ) è ýëåêòðîîñìîòè÷åñêîãî ïîòîêà, ÷òî îáóñëîâëå- íî óâåëè÷åíèåì âÿçêîñòè. Èìåþùèåñÿ â ïðîäà- æå àìôîëèòû ïîêðûâàþò ìíîæåñòâî äèàïàçî- íîâ ðÍ, à ïðè íåîáõîäèìîñòè äëÿ ïîëó÷åíèÿ áî- ëåå øèðîêîãî äèàïàçîíà ðÍ èõ ìîæíî ñìåøèâàòü. Øèðîêèå äèàïàçîíû ðÍ èñïîëüçó- þòñÿ äëÿ îöåíêè âåëè÷èíû èçîýëåêòðè÷åñêîé òî÷êè, â òî âðåìÿ êàê áîëåå óçêèå ïðèìåíÿþòñÿ äëÿ óëó÷øåíèÿ òî÷íîñòè àíàëèçà. Äëÿ êàëèá- ðîâêè ìîæíî èñïîëüçîâàòü çàâèñèìîñòü ìåæäó âðåìåíåì ìèãðàöèè è èçîýëåêòðè÷åñêîé òî÷êîé äëÿ ñåðèè áåëêîâûõ ìàðêåðîâ. Ïðè íåîáõîäèìî- ñòè, îñàæäåíèå áåëêîâ â èçîýëåêòðè÷åñêîé òî÷- êå âî âðåìÿ ñòàäèè ôîêóñèðîâàíèÿ ìîæåò áûòü ïðåäîòâðàùåíî äîáàâëåíèåì ê áóôåðíîìó ðàñ- òâîðó ãëèöåðèíà, ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíûõ âå- ùåñòâ, ìî÷åâèíû èëè öâèòòåð-èîííûõ áóôåð- íûõ ðàñòâîðîâ. Ñëåäóåò èìåòü â âèäó, ÷òî ìî- ÷åâèíà â çàâèñèìîñòè îò êîíöåíòðàöèè äåíàòóðèðóåò áåëêè. ÌÈÖÅËËßÐÍÀß ÝËÅÊÒÐÎÊÈÍÅÒÈ×ÅÑÊÀß ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈß ÏÐÈÍÖÈÏ Â ìèöåëëÿðíîé ýëåêòðîêèíåòè÷åñêîé õðî- ìàòîãðàôèè (ÌÝÊÕ, MEKC) ðàçäåëåíèå ïðîèñ- õîäèò â ðàñòâîðå ýëåêòðîëèòà, êîòîðûé ñîäåð- æèò ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíîå âåùåñòâî â êîíöåí- òðàöèè, ïðåâûøàþùåé êðèòè÷åñêóþ êîíöåí- òðàöèþ ìèöåëëîîáðàçîâàíèÿ (êêì). Ìîëåêóëû ðàñòâîðåííîãî âåùåñòâà ðàñïðåäåëÿþòñÿ ìåæäó âîäíûì áóôåðíûì ðàñòâîðîì è ïñåâäîíåïî- äâèæíîé ôàçîé, îáðàçîâàííîé ìèöåëëàìè, â ñî- îòâåòñòâèè ñî ñâîèì êîýôôèöèåíòîì ðàñïðåäå- ëåíèÿ. Òàêèì îáðàçîì, äàííûé ìåòîä ìîæíî ðàññìàòðèâàòü êàê ãèáðèä ýëåêòðîôîðåçà è õðî- ìàòîãðàôèè. Îí ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí äëÿ ðàçäåëåíèÿ êàê çàðÿæåííûõ, òàê è íåéòðàëüíûõ ðàñòâîðåííûõ âåùåñòâ, ñîõðàíÿÿ ïðè ýòîì ýô- ôåêòèâíîñòü, ñêîðîñòü, à òàêæå îáîðóäîâàíèå, ïðèñóùèå êàïèëëÿðíîìó ýëåêòðîôîðåçó. Îäíèì èç ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíûõ âåùåñòâ, øèðîêî èñ- ïîëüçóåìûì â ÌÝÊÕ, ÿâëÿåòñÿ àíèîííîå ïî- âåðõíîñòíî-àêòèâíîå âåùåñòâî íàòðèÿ äîäåöèë- ñóëüôàò. Ïðèìåíÿþòñÿ òàêæå è äðóãèå ïîâåðõ- íîñòíî-àêòèâíûå âåùåñòâà, íàïðèìåð, êàòèîí- íûå ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíûå âåùåñòâà, òàêèå êàê ñîëè öåòèëòðèìåòèëàììîíèÿ. Ìåõàíèçì ðàçäåëåíèÿ çàêëþ÷àåòñÿ â ñëå- äóþùåì.  íåéòðàëüíîé èëè ùåëî÷íîé ñðåäå âîçíèêàåò ñèëüíûé ýëåêòðîîñìîòè÷åñêèé ïî- òîê, êîòîðûé ïåðåìåùàåò èîíû ðàçäåëÿþùåãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ïî íàïðàâëåíèþ ê êàòîäó. Åñëè â êà÷åñòâå ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíîãî âåùå- ñòâà èñïîëüçóåòñÿ íàòðèÿ äîäåöèëñóëüôàò, ýëåê- òðîôîðåòè÷åñêàÿ ìèãðàöèÿ àíèîííûõ ìèöåëë ïðîèñõîäèò â ïðîòèâîïîëîæíîì íàïðàâëåíèè, ò.å. ê àíîäó.  ðåçóëüòàòå îáùàÿ ñêîðîñòü ìèãðà- öèè ìèöåëë óìåíüøàåòñÿ ïî ñðàâíåíèþ ñî ñêî- ðîñòüþ ïîòîêà ðàñòâîðà ýëåêòðîëèòà.  ñëó÷àå íåéòðàëüíûõ ðàçäåëÿåìûõ âåùåñòâ ñêîðîñòü ìèãðàöèè îïðåäåëÿåìîãî âåùåñòâà áóäåò çàâè- ñåòü òîëüêî îò âåëè÷èíû åãî êîýôôèöèåíòà ðàñïðåäåëåíèÿ ìåæäó ìèöåëëîé è âîäíûì áó- ôåðíûì ðàñòâîðîì, ïîñêîëüêó îïðåäåëÿåìîå âå- ùåñòâî ñïîñîáíî ðàñïðåäåëÿòüñÿ ìåæäó ìèöåë- ëîé è âîäíûì áóôåðíûì ðàñòâîðîì íå îáëàäàåò ýëåêòðîôîðåòè÷åñêîé ïîäâèæíîñòüþ.
Íà ýëåê- òðîôîðåãðàììå ïèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå êàæäî- ìó èç ðàçäåëÿåìûõ íåçàðÿæåííûõ ðàñòâîðåí- íûõ âåùåñòâ, âñåãäà íàõîäÿòñÿ ìåæäó ïèêîì ìàðêåðà ýëåêòðîîñìîòè÷åñêîãî ïîòîêà è ïèêîì ìèöåëëû (âðåìÿ ìåæäó ýòèìè äâóìÿ ïèêàìè íà- çûâàåòñÿ îêíîì ðàçäåëåíèÿ). Äëÿ çàðÿæåííûõ ðàñòâîðåííûõ âåùåñòâ ñêîðîñòü ìèãðàöèè çàâè- ñèò êàê îò êîýôôèöèåíòà ðàñïðåäåëåíèÿ âåùå- ñòâà ìåæäó ìèöåëëîé è âîäíûì áóôåðíûì ðàñ- òâîðîì, òàê è îò ýëåêòðîôîðåòè÷åñêîé ïîäâèæ- íîñòè âåùåñòâà â îòñóòñòâèè ìèöåëëû. Ïîñêîëüêó ìåõàíèçì ðàçäåëåíèÿ â ÌÝÊÕ íåéòðàëüíûõ è ñëàáîèîíèçèðîâàííûõ ðàñòâî- ðåííûõ âåùåñòâ ãëàâíûì îáðàçîì õðîìàòîãðà- ôè÷åñêèé, ìèãðàöèÿ ðàñòâîðåííîãî âåùåñòâà è ðàçðåøåíèå ìîãóò áûòü îõàðàêòåðèçîâàíû ñ ïî- ìîùüþ êîýôôèöèåíòà óäåðæèâàíèÿ âåùåñòâà (k¢), òàêæå èçâåñòíîãî êàê êîíöåíòðàöèîííûé êîýôôèöèåíò ðàñïðåäåëåíèÿ (Dm), êîòîðûé ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îòíîøåíèå êîëè÷åñòâà ìîëü ðàñòâîðåííîãî âåùåñòâà, íàõîäÿùåãîñÿ â ìè- öåëëå, ê êîëè÷åñòâó ìîëü äàííîãî âåùåñòâà â ïîäâèæíîé ôàçå. Äëÿ íåéòðàëüíûõ ñîåäèíåíèé k¢ îïðåäåëÿåò- ñÿ êàê: k t t t t t K V V R R mc S M ¢ = - × - æ è ç ö ø ÷ = ×0 0 1 , ãäå: tR — âðåìÿ ìèãðàöèè ðàñòâîðåííîãî âåùå- ñòâà; 112 t0 — âðåìÿ àíàëèçà íåóäåðæèâàåìîãî ðàñ- òâîðåííîãî âåùåñòâà (îïðåäåëÿåìîå ñ ïîìîùüþ ìàðêåðà ýëåêòðîîñìîòè- ÷åñêîãî òîêà, íå âõîäÿùåãî â ìèöåëëó, íàïðèìåð, ìåòàíîëà); tmc — âðåìÿ ìèãðàöèè ìèöåëëû (èçìåðÿåò- ñÿ ñ ïîìîùüþ ìàðêåðà ìèöåëëû, òà- êîãî êàê Ñóäàí III, êîòîðûé ìèãðèðó- åò, ïîëíîñòüþ íàõîäÿñü â ìèöåëëàõ); K — êîýôôèöèåíò ðàñïðåäåëåíèÿ ðàñòâî- ðåííîãî âåùåñòâà; VS — îáúåì ìèöåëëÿðíîé ôàçû; VM — îáúåì ïîäâèæíîé ôàçû. Àíàëîãè÷íî, ðàçðåøåíèå ìåæäó ïèêàìè äâóõ áëèçêî ìèãðèðóþùèõ âåùåñòâ (Rs) îïðåäå- ëÿåòñÿ êàê: R N k k t t k t t S b b mc a mc = × - × ¢ ¢ + × - æ è ç ö ø ÷ + ¢ ×æ è ç ö ø ÷ 4 1 1 1 1 0 0 a a , ãäå: N — ÷èñëî òåîðåòè÷åñêèõ òàðåëîê äëÿ îäíîãî èç âåùåñòâ; a — ñåëåêòèâíîñòü; ¢ka è ¢kb — êîýôôèöèåíòû óäåðæèâàíèÿ äëÿ îáîèõ âåùåñòâ ñîîòâåòñòâåííî (k¢b > k¢a). Ïîäîáíûå, íî íå èäåíòè÷íûå óðàâíåíèÿ äëÿ çíà÷åíèé k¢ è Rs èñïîëüçóþòñÿ è â ñëó÷àå ðàçäå- ëåíèÿ çàðÿæåííûõ âåùåñòâ. ÎÏÒÈÌÈÇÀÖÈß Îñíîâíûìè ïàðàìåòðàìè, êîòîðûå ñëåäóåò ïðèíèìàòü âî âíèìàíèå ïðè ðàçðàáîòêå ìåòîäèê ðàçäåëåíèÿ â ÌÝÊÕ, ÿâëÿþòñÿ èíñòðóìåíòàëü- íûå, à òàêæå ïàðàìåòðû ðàñòâîðà ýëåêòðîëèòà. Èíñòðóìåíòàëüíûå ïàðàìåòðû Íàïðÿæåíèå. Âðåìÿ ðàçäåëåíèÿ îáðàòíî ïðîïîðöèîíàëüíî ïðèëîæåííîìó íàïðÿæåíèþ. Îäíàêî óâåëè÷åíèå íàïðÿæåíèÿ ìîæåò âûçâàòü èçáûòî÷íîå âûäåëåíèå òåïëà, ïîâûøåíèå òåì- ïåðàòóðû è, êàê ðåçóëüòàò, îáðàçîâàíèå ãðàäèåí- òîâ òåìïåðàòóðû è âÿçêîñòè â áóôåðíîì ðàñòâî- ðå, íàõîäÿùåìñÿ â êàïèëëÿðå. Äàííûé ýôôåêò îñîáåííî õàðàêòåðåí äëÿ áóôåðíûõ ðàñòâîðîâ ñ âûñîêîé ýëåêòðè÷åñêîé ïðîâîäèìîñòüþ è ñî- äåðæàùèõ ìèöåëëû. Íåóäîâëåòâîðèòåëüíàÿ òå- ïëîâàÿ êîíâåêöèÿ ïðèâîäèò ê óøèðåíèþ ïîëî- ñû è óìåíüøàåò ðàçðåøåíèå. Òåìïåðàòóðà. Èçìåíåíèÿ òåìïåðàòóðû êà- ïèëëÿðà âëèÿþò íà êîýôôèöèåíò ðàñïðåäåëåíèÿ âåùåñòâà ìåæäó áóôåðíûì ðàñòâîðîì è ìèöåë- ëîé, êðèòè÷åñêóþ êîíöåíòðàöèþ ìèöåëëîîáðà- çîâàíèÿ è âÿçêîñòü áóôåðíîãî ðàñòâîðà. Äàííûå ïàðàìåòðû âíîñÿò âêëàä â âåëè÷èíó âðåìåíè ìèãðàöèè ðàñòâîðåííîãî âåùåñòâà. Èñïîëüçîâà- íèå íàäëåæàùåé îõëàæäàþùåé ñèñòåìû óëó÷- øàåò âîñïðîèçâîäèìîñòü âðåìåíè ìèãðàöèè ðàñòâîðåííûõ âåùåñòâ. Êàïèëëÿð. Êàê è â ñëó÷àå êàïèëëÿðíîãî çîí- íîãî ýëåêòðîôîðåçà, ðàçìåðû êàïèëëÿðà (äëèíà è âíóòðåííèé äèàìåòð) âëèÿþò íà ïðîäîëæè- òåëüíîñòü àíàëèçà è ýôôåêòèâíîñòü ðàçäåëåíèÿ. Óâåëè÷åíèå êàê ýôôåêòèâíîé, òàê è îáùåé äëè- íû êàïèëëÿðà ìîæåò îñëàáèòü ýëåêòðè÷åñêîå ïîëå (â ñëó÷àå ðàáîòû ïðè ïîñòîÿííîì íàïðÿæå- íèè), óâåëè÷èòü âðåìÿ ìèãðàöèè è óëó÷øèòü ýôôåêòèâíîñòü ðàçäåëåíèÿ.
Âíóòðåííèé äèà- ìåòð êîíòðîëèðóåò òåïëîâóþ êîíâåêöèþ (äëÿ îïðåäåëåííîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà è ýëåêòðè- ÷åñêîãî ïîëÿ) è, ñîîòâåòñòâåííî, óøèðåíèå ïî- ëîñû âåùåñòâà. Ïàðàìåòðû ðàñòâîðà ýëåêòðîëèòà Òèï è êîíöåíòðàöèÿ ïîâåðõíîñòíî-àêòèâ- íîãî âåùåñòâà. Òèï ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíîãî âåùåñòâà òàêèì æå îáðàçîì, êàê è íåïîäâèæíàÿ ôàçà â õðîìàòîãðàôèè, âëèÿåò íà ðàçðåøåíèå, ïîñêîëüêó èçìåíÿåò ñåëåêòèâíîñòü ðàçäåëåíèÿ. Âåëè÷èíà lgk¢ íåéòðàëüíîãî ñîåäèíåíèÿ ëèíåé- íî óâåëè÷èâàåòñÿ ïðè óâåëè÷åíèè êîíöåíòðà- öèè ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíîãî âåùåñòâà â ïîä- âèæíîé ôàçå. Ïîñêîëüêó ðàçðåøåíèå â ÌÝÊÕ äîñòèãàåò ìàêñèìóìà ïðè ïðèáëèæåíèè âåëè÷è- íû k¢ ê çíà÷åíèþ t tmc / 0 , èçìåíåíèå êîíöåí- òðàöèè ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíîãî âåùåñòâà â ïîäâèæíîé ôàçå èçìåíÿåò âåëè÷èíó ðàçðåøå- íèÿ. Çíà÷åíèå ðÍ áóôåðíîãî ðàñòâîðà. Íåñìîòðÿ íà òî, ÷òî çíà÷åíèå pH íå èçìåíÿåò êîýôôèöè- åíò ðàñïðåäåëåíèÿ íåèîíèçèðîâàííûõ âåùåñòâ, îíî ìîæåò èçìåíÿòü ýëåêòðîîñìîòè÷åñêèé ïî- òîê â êàïèëëÿðàõ ñ íåìîäèôèöèðîâàííîé ïî- âåðõíîñòüþ. Óìåíüøåíèå çíà÷åíèÿ ðÍ áóôåð- íîãî ðàñòâîðà óìåíüøàåò ýëåêòðîîñìîòè÷åñêèé ïîòîêè è òåì ñàìûì óâåëè÷èâàåò ðàçðåøåíèå íåéòðàëüíûõ âåùåñòâ â ÌÝÊÕ âñëåäñòâèå óâå- ëè÷åíèÿ ïðîäîëæèòåëüíîñòè àíàëèçà. Îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè. Äëÿ óëó÷øå- íèÿ ÌÝÊÕ-ðàçäåëåíèÿ ãèäðîôîáíûõ ñîåäèíå- íèé ê ðàñòâîðó ýëåêòðîëèòà ìîãóò áûòü äîáàâ- ëåíû îðãàíè÷åñêèå ìîäèôèêàòîðû (ìåòàíîë, ïðîïàíîë, àöåòîíèòðèë è äð.). Äîáàâëåíèå òà- 113 êèõ ìîäèôèêàòîðîâ îáû÷íî óìåíüøàåò âðåìÿ ìèãðàöèè è ñåëåêòèâíîñòü ðàçäåëåíèÿ. Ïî- ñêîëüêó äîáàâëåíèå îðãàíè÷åñêèõ ìîäèôèêàòî- ðîâ âëèÿåò íà âåëè÷èíó êðèòè÷åñêîé êîíöåíòðà- öèè ìèöåëëîîáðàçîâàíèÿ, îïðåäåëåííàÿ êîí- öåíòðàöèÿ ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíîãî âåùåñòâà ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà òîëüêî â ïðåäåëàõ íå- êîòîðîãî ïðîöåíòíîãî ñîäåðæàíèÿ îðãàíè÷åñêî- ãî ìîäèôèêàòîðà äî ïðåêðàùåíèÿ ìèöåëëîîáðà- çîâàíèÿ èëè îòðèöàòåëüíîãî âëèÿíèÿ íà ýòîò ïðîöåññ, ïðèâîäÿùåãî ê èñ÷åçíîâåíèþ ìèöåëë è ïðåêðàùåíèþ ðàçäåëåíèÿ. Äèññîöèàöèÿ ìè- öåëë â ïðèñóòñòâèè áîëüøîãî êîëè÷åñòâà îðãà- íè÷åñêîãî ðàñòâîðèòåëÿ íå âñåãäà îçíà÷àåò íå- âîçìîæíîñòü äàëüíåéøåãî ðàçäåëåíèÿ; â íåêî- òîðûõ ñëó÷àÿõ ãèäðîôîáíîå âçàèìîäåéñòâèå ìåæäó ìîíîìåðîì èîííîãî ïîâåðõíîñòíî-àê- òèâíîãî âåùåñòâà è íåéòðàëüíûì ðàçäåëÿåìûì âåùåñòâîì ïðèâîäèò ê îáðàçîâàíèþ ñîëüâîôîá- íûõ êîìïëåêñîâ, êîòîðûå ìîãóò áûòü ðàçäåëåíû ýëåêòðîôîðåòè÷åñêè. Äîáàâêè äëÿ õèðàëüíûõ ðàçäåëåíèé. Äëÿ ðàç- äåëåíèÿ ýíàíòèîìåðîâ ñ èñïîëüçîâàíèåì ÌÝÊÕ õèðàëüíûé ñåëåêòîð âêëþ÷àåòñÿ â ìè- öåëëÿðíóþ ñèñòåìó, ëèáî êîâàëåíòíî ñâÿçûâà- åòñÿ ñ ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíûì âåùåñòâîì ëèáî äîáàâëÿåòñÿ ê ðàñòâîðó ýëåêòðîëèòà, â êîòîðîì ïðîèñõîäèò ðàçäåëåíèå ìèöåëë. Ìèöåëëû, ñïî- ñîáíûå ê õèðàëüíûì ðàçäåëåíèÿì, îáû÷íî âêëþ÷àþò â ñåáÿ ñîëè N-äîäåêàíîèë-L-àìèíî- êèñëîò, ñîëè æåë÷íûõ êèñëîò è ò.ä. Õèðàëüíîå ðàçäåëåíèå ìîæåò áûòü òàêæå ïðîâåäåíî ñ ïî- ìîùüþ öèêëîäåêñòðèíîâ, äîáàâëåííûõ ê ðàñ- òâîðàì ýëåêòðîëèòîâ, ñîäåðæàùèõ ìèöåëëû àõèðàëüíûõ ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíûõ âåùåñòâ. Äðóãèå äîáàâêè. Ñóùåñòâóåò ðÿä ïîäõîäîâ, ïðåäïîëàãàþùèõ äîáàâëåíèå ðàçëè÷íûõ ðåà- ãåíòîâ ê áóôåðíîìó ðàñòâîðó äëÿ èçìåíåíèÿ ñå- ëåêòèâíîñòè. Äîáàâëåíèå íåêîòîðûõ òèïîâ öèê- ëîäåêñòðèíîâ ê áóôåðíîìó ðàñòâîðó òàêæå ìî- æåò áûòü èñïîëüçîâàíî äëÿ óìåíüøåíèÿ âçàèìîäåéñòâèÿ ãèäðîôîáíûõ âåùåñòâ ñ ìèöåë- ëîé, òåì ñàìûì óâåëè÷èâàÿ ñåëåêòèâíîñòü ðàç- äåëåíèÿ äëÿ òàêîãî òèïà ñîåäèíåíèé. Äîáàâëåíèå âåùåñòâ, êîòîðûå ñïîñîáíû èç- ìåíÿòü âçàèìîäåéñòâèå ìåæäó ðàçäåëÿåìûì âå- ùåñòâîì è ìèöåëëîé âñëåäñòâèå àäñîðáöèè íà ïîñëåäíåé, èñïîëüçóåòñÿ äëÿ óëó÷øåíèÿ ñåëåê- òèâíîñòè ðàçäåëåíèÿ â ÌÝÊÕ.
Äàííûå äîáàâêè ìîãóò ïðåäñòàâëÿòü ñîáîé âòîðîå ïîâåðõíîñò- íî-àêòèâíîå âåùåñòâî (èîííîå èëè íåèîííîå), êîòîðîå óâåëè÷èâàåò êîëè÷åñòâî ñìåøàííûõ ìèöåëë èëè êàòèîíîâ ìåòàëëîâ, êîòîðûå ðàñòâî- ðÿþòñÿ â ìèöåëëå è îáðàçóþò êîîðäèíàöèîííûå êîìïëåêñû ñ ðàçäåëÿåìûìè âåùåñòâàìè. ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÅ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Ïëîùàäè ïèêîâ äîëæíû áûòü ðàçäåëåíû ñî- îòâåòñòâóþùèìè âðåìåíàìè ìèãðàöèè, ÷òîáû â èòîãå ïîëó÷èòü èñïðàâëåííóþ ïëîùàäü, ïîçâî- ëÿþùóþ êîìïåíñèðîâàòü: – ñìåùåíèå âðåìåí óäåðæèâàíèÿ îò àíàëèçà ê àíàëèçó è òåì ñàìûì óìåíüøèòü ðàçëè÷èÿ â âåëè÷èíå àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà; – ðàçëè÷íûå àíàëèòè÷åñêèå ñèãíàëû êîì- ïîíåíòîâ ïðîáû ñ ðàçëè÷íûìè âðåìåíàìè ìè- ãðàöèè. Ïðè èñïîëüçîâàíèè âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà ñëåäóåò óáåäèòüñÿ â òîì, ÷òî ïèê èñïûòóåìîãî âåùåñòâà íå ïåðåêðûâàåòñÿ ïèêîì âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà. ÐÀÑ×ÅÒÛ Ïî ïîëó÷åííûì äàííûì ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå èñïûòóåìîãî êîìïîíåíòà èëè êîì- ïîíåíòîâ. Åñëè óêàçàíî, ðàññ÷èòûâàþò ïðî- öåíòíîå ñîäåðæàíèå îäíîãî èëè íåñêîëüêèõ êîìïîíåíòîâ îáðàçöà ïóòåì îïðåäåëåíèÿ èñ- ïðàâëåííîé ïëîùàäè ïèêà èëè ïèêîâ êàê ïðî- öåíòíîé ÷àñòè èñïðàâëåííûõ ïëîùàäåé âñåõ ïèêîâ, èñêëþ÷àÿ ïèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ðàñ- òâîðèòåëÿì èëè ëþáûì äîáàâëåííûì ðåàãåíòàì (ìåòîä íîðìàëèçàöèè). Ðåêîìåíäóåòñÿ èñïîëü- çîâàíèå àâòîìàòè÷åñêîé ñèñòåìû èíòåãðèðîâà- íèÿ (èíòåãðàòîðà èëè ñèñòåìû ïîëó÷åíèÿ è îá- ðàáîòêè äàííûõ). ÏÐÈÃÎÄÍÎÑÒÜ ÑÈÑÒÅÌÛ Ïàðàìåòðû ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû èñïîëüçó- þòñÿ äëÿ ïðîâåðêè ïîâåäåíèÿ ñèñòåìû êàïèë- ëÿðíîãî ýëåêòðîôîðåçà. Âûáîð ïàðàìåòðîâ çà- âèñèò îò èñïîëüçóåìîãî âèäà êàïèëëÿðíîãî ýëåêòðîôîðåçà. Ê íèì îòíîñÿòñÿ: êîýôôèöèåíò åìêîñòè (k’) (òîëüêî äëÿ ìèöåëëÿðíîé ýëåêòðî- êèíåòè÷åñêîé õðîìàòîãðàôèè), ÷èñëî òåîðåòè- ÷åñêèõ òàðåëîê (N), êîýôôèöèåíò ñèììåòðèè (As) è ðàçðåøåíèå (Rs).  ïðåäûäóùèõ ðàçäåëàõ áûëè îïèñàíû óðàâíåíèÿ äëÿ ðàñ÷åòîâ N è Rs, íèæå ïðèâåäåíû óðàâíåíèÿ, ïîçâîëÿþùèå ðàñ- ñ÷èòàòü ýòè ïàðàìåòðû èç ýëåêòðîôîðåãðàìì. 114 ×ÈÑËÎ ÒÅÎÐÅÒÈ×ÅÑÊÈÕ ÒÀÐÅËÎÊ ×èñëî òåîðåòè÷åñêèõ òàðåëîê (N) ìîæåò áûòü ðàññ÷èòàíî ïî ôîðìóëå: N t w R h = ×æ è ç ö ø ÷5 54 2 , , ãäå: tR — âðåìÿ ìèãðàöèè èëè ðàññòîÿíèå ïî áàçîâîé ëèíèè îò òî÷êè ââîäà ïðîáû äî ïåðïåíäèêóëÿðà, îïóùåííîãî èç ìàêñèìóìà ïèêà, ñîîòâåòñòâóþùåãî êîìïîíåíòó; wh — øèðèíà ïèêà íà ïîëîâèíå âûñîòû. ÐÀÇÐÅØÅÍÈÅ Ðàçðåøåíèå (Rs) áëèçêèõ ïî âûñîòå ïèêîâ äâóõ êîìïîíåíòîâ ìîæåò áûòü ðàññ÷èòàíî ïî ôîðìóëå: R t t w w s R R h h = × - + 118 2 1 1 2 , ( ), t tR R2 1> , ãäå: tR1 è tR2 — âðåìåíà ìèãðàöèè èëè ðàñ- ñòîÿíèÿ ïî áàçîâîé ëèíèè îò òî÷êè ââîäà ïðîáû äî ïåðïåí- äèêóëÿðîâ, îïóùåííûõ èç ìàê- ñèìóìîâ äâóõ ñîñåäíèõ ïèêîâ; wh1 è wh2 — øèðèíû ïèêîâ íà ïîëîâèíå âûñîòû. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ðàçðåøåíèå ìîæåò áûòü ðàññ÷èòàíî ïóòåì èçìåðåíèÿ âûñîòû âïàäèíû (Hv) ìåæäó äâóìÿ ÷àñòè÷íî ðàçäåëåííûìè ïèêà- ìè â ñòàíäàðòíîì îáðàçöå, âûñîòû ìåíüøåãî ïèêà (Hp) è ðàñ÷åòà îòíîøåíèÿ ïèê/âïàäèíà: p v H H p v / .= ÊÎÝÔÔÈÖÈÅÍÒ ÑÈÌÌÅÒÐÈÈ Êîýôôèöèåíò ñèììåòðèè ïèêà (As) ðàññ÷è- òûâàþò ïî ôîðìóëå: A w d s = 0 05 2 , , ãäå: w0,05 — øèðèíà ïèêà íà îäíîé äâàäöàòîé åãî âûñîòû; d — ðàññòîÿíèå ìåæäó ïåðïåíäèêóëÿ- ðîì, îïóùåííûì èç ìàêñèìóìà ïèêà, è ïåðåäíåé ãðàíèöåé ïèêà íà îäíîé äâàäöàòîé åãî âûñîòû. Èñïûòàíèÿ íà ïîâòîðÿåìîñòü ïëîùàäåé (ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå ïëîùàäåé èëè îòíî- øåíèé ïëîùàäü/âðåìÿ ìèãðàöèè) è âðåìåí ìè- ãðàöèè (ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå âðåìåíè ìè- ãðàöèè) èñïîëüçóþòñÿ â êà÷åñòâå ïàðàìåòðîâ ïðèãîäíîñòè. Ïîâòîðÿåìîñòü âðåìåíè ìèãðà- öèè îáåñïå÷èâàåò èñïûòàíèå ïðèãîäíîñòè ïðî- öåäóðû ïðîìûâêè êàïèëëÿðà. Àëüòåðíàòèâíûì ñïîñîáîì ïðåäóïðåæäåíèÿ óõóäøåíèÿ ïîâòî- ðÿåìîñòè âðåìåíè ìèãðàöèè ÿâëÿåòñÿ èñïîëüçî- âàíèå âðåìåíè ìèãðàöèè îòíîñèòåëüíî âðåìåíè ìèãðàöèÿ âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà.
Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðîäñòâåííûõ ïðèìåñåé ìî- æåò áûòü ïîëåçíî èñïûòàíèå íà ïîäòâåðæäåíèå îòíîøåíèÿ ñèãíàë/øóì äëÿ ñòàíäàðòíîãî îáðàç- öà (èëè îïðåäåëåíèå ïðåäåëà êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ). ÎÒÍÎØÅÍÈÅ ÑÈÃÍÀË/ØÓÌ Ïðåäåëû îáíàðóæåíèÿ è êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ îòâå÷àþò îòíîøåíèþ ñèãíàë/øóì 3 è 10 ñîîòâåòñòâåííî. Îòíîøåíèå ñèãíàë/øóì (S/N) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: S N H h / ,= 2 ãäå: H — âûñîòà ïèêà ðàññìàòðèâàåìîãî êîìïî- íåíòà íà ýëåêòðîôîðåãðàììå, óêàçàí- íîãî ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ; âûñîòó èç- ìåðÿþò îò ìàêñèìóìà ïèêà äî ýêñòðà- ïîëèðîâàííîé áàçîâîé ëèíèè ñèãíàëà, íàáëþäàåìîãî íà ðàññòîÿíèè, ðàâíîì íå ìåíåå äâàäöàòèêðàòíîé øèðèíå ïèêà íà ïîëîâèíå åãî âûñîòû; h — îáëàñòü ôîíîâîãî øóìà íà ýëåêòðîôî- ðåãðàììå, ïîëó÷åííîé ïðè ââåäåíèè êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà, íàáëþäàåìàÿ íà ðàññòîÿíèè, ðàâíîì íå ìåíåå äâà- äöàòèêðàòíîé øèðèíû ïèêà íà ïîëî- âèíå âûñîòû ïèêà íà ýëåêòðîôîðå- ãðàììå óêàçàííîãî ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ è, ïî âîçìîæíîñòè, ðàñïîëîæåí- íàÿ ïî îáå ñòîðîíû îò ìåñòà âîçìîæ- íîãî îáíàðóæåíèÿ ïèêà. 201020039-2019 2.1.2.38. Èçîýëåêòðè÷åñêîå ôîêóñèðîâàíèå ÎÁÙÈÅ ÏÐÈÍÖÈÏÛ Èçîýëåêòðè÷åñêîå ôîêóñèðîâàíèå (ÈÝÔ) ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ìåòîä ýëåêòðîôîðåçà, îñíî- âàííûé íà ðàçäåëåíèè áåëêîâ â ñîîòâåòñòâèè ñ èõ èçîýëåêòðè÷åñêèìè òî÷êàìè. Ðàçäåëåíèå ïðîâîäèòñÿ íà ïëàñòèíå èç ïîëèàêðèëàìèäíîãî 115 èëè àãàðîçíîãî ãåëÿ, ñîäåðæàùåãî ñìåñü àìôî- òåðíûõ ýëåêòðîëèòîâ (àìôîëèòîâ). Ïðè äåéñò- âèè ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ àìôîëèòû ìèãðèðóþò â ãåëå, ñîçäàâàÿ ãðàäèåíò ðÍ.  íåêîòîðûõ ñëó- ÷àÿõ èñïîëüçóþò ãåëè ñ ôèêñèðîâàííûì ãðàäè- åíòîì ðÍ, ïîëó÷åííûå ïóòåì âêëþ÷åíèÿ ñëàáûõ êèñëîò èëè îñíîâàíèé â îïðåäåëåííûå ìåñòà ãåëÿ âî âðåìÿ åãî ïðèãîòîâëåíèÿ. Êîãäà íàíå- ñåííûå áåëêè äîñòèãàþò ôðàêöèè ãåëÿ, êîòîðàÿ èìååò òàêîå æå çíà÷åíèå ðÍ, ÷òî è èõ èçîýëåê- òðè÷åñêàÿ òî÷êà (pI), çàðÿä äàííûõ áåëêîâ íåé- òðàëèçóåòñÿ è ìèãðàöèÿ ïðåêðàùàåòñÿ. Ãðàäè- åíòû ìîãóò áûòü ñîçäàíû â ðàçëè÷íûõ äèàïàçî- íàõ ðÍ â çàâèñèìîñòè îò âûáðàííîé ñìåñè àìôîëèòîâ. ÒÅÎÐÅÒÈ×ÅÑÊÈÅ ÀÑÏÅÊÒÛ Â èçîýëåêòðè÷åñêîé òî÷êå ìîëåêóëà áåëêà íå çàðÿæåíà è íå ìîæåò ïåðåäâèãàòüñÿ â ìàòðèöå ãåëÿ ïîä äåéñòâèåì ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ. Åå ïå- ðåìåùåíèå, îäíàêî, ìîæåò ïðîèñõîäèòü â ðå- çóëüòàòå äèôôóçèè. Ãðàäèåíò ðÍ âûíóæäàåò áå- ëîê îñòàâàòüñÿ â èçîýëåêòðè÷åñêîì ñîñòîÿíèè, êîíöåíòðèðóÿ äàííîå âåùåñòâî. Òàêîå êîíöåí- òðèðîâàíèå íàçûâàåòñÿ «ôîêóñèðîâàíèåì». Óâåëè÷åíèå ïðèëîæåííîãî íàïðÿæåíèÿ èëè óìåíüøåíèå êîëè÷åñòâà íàíåñåííîãî âåùåñòâà óëó÷øàåò ðàçäåëåíèå ïîëîñ. Âåëè÷èíà ïðèëî- æåííîãî íàïðÿæåíèÿ îãðàíè÷åíà âûäåëÿþùåé- ñÿ òåïëîòîé, êîòîðàÿ äîëæíà áûòü ðàññåÿíà. Èñ- ïîëüçîâàíèå òîíêèõ ñëîåâ ãåëÿ, à òàêæå ïëàñòèí ñ ýôôåêòèâíûì îõëàæäåíèåì, êîíòðîëèðóåìûõ òåðìîñòàòèðóþùèì óñòðîéñòâîì, ïðåäîòâðàùà- åò âîçãîðàíèå ãåëÿ è â òîæå âðåìÿ îáåñïå÷èâàåò òî÷íîå ôîêóñèðîâàíèå. Ðàçäåëåíèå îöåíèâàþò ïî ìèíèìàëüíîé ðàçíîñòè pI (DpI), êîòîðàÿ íå- îáõîäèìà äëÿ ðàçäåëåíèÿ äâóõ ñîñåäíèõ ïîëîñ: Dpl D d dx E d d = × - 3 ( / ) ( / ) , pH pHm ãäå: D — êîýôôèöèåíò äèôôóçèè áåëêà; d dx pH — ãðàäèåíò ðÍ; E — íàïðÿæåííîñòü ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ, â âîëüòàõ íà ñàíòèìåòð; - d d m pH — èçìåíåíèå ïîäâèæíîñòè âåùåñò- âà ïðè èçìåíåíèè ðÍ â äèàïàçîíå, áëèçêîì ê pI. Ïîñêîëüêó D è - d d m pH äëÿ îïðåäåëåííîãî áåëêà íå ìîãóò áûòü èçìåíåíû, óëó÷øèòü ðàçäå- ëåíèå ìîæíî ïðè èñïîëüçîâàíèè áîëåå óçêîãî äèàïàçîíà ðÍ ëèáî ïðè óâåëè÷åíèè íàïðÿæåí- íîñòè ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ. Ðàçðåøåíèå ìåæäó ïîëîñàìè áåëêîâ â ñëó- ÷àå èñïîëüçîâàíèÿ ÈÝÔ-ãåëÿ, ñîäåðæàùåãî âå- äóùèå àìôîëèòû, äîñòàòî÷íî õîðîøåå.
Óëó÷- øèòü ðàçðåøåíèå ìîæíî ïðè èñïîëüçîâàíèè ôèêñèðîâàííûõ ãðàäèåíòîâ ðÍ, äëÿ ñîçäàíèÿ êîòîðûõ ïðèìåíÿþòñÿ áóôåðíûå âåùåñòâà, àíà- ëîãè÷íûå âåäóùèì ýëåêòðîëèòàì, ñîïîëèìåðè- çîâàííûå ñ ìàòðèöåé ãåëÿ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ãåëÿ, ñîäåðæàùåãî âåäóùèå ýëåêòðîëèòû, ìîãóò áûòü ðàçäåëåíû áåëêè, çíà÷åíèÿ pI êîòîðûõ îò- ëè÷àþòñÿ â ïðåäåëàõ 0,02 åäèíèö pH, â òî âðåìÿ êàê ôèêñèðîâàííûå ãðàäèåíòû ðÍ ïîçâîëÿþò ðàçäåëèòü áåëêè, èçîýëåêòðè÷åñêèå òî÷êè êîòî- ðûõ ðàçëè÷àþòñÿ ïðèáëèçèòåëüíî íà 0,001 pH. ÏÐÀÊÒÈ×ÅÑÊÈÅ ÀÑÏÅÊÒÛ Ñëåäóåò óäåëÿòü îñîáîå âíèìàíèå õàðàêòå- ðèñòèêàì è/èëè ïîäãîòîâêå îáðàçöà. Íàëè÷èå ñîëåé â îáðàçöå ìîæåò âûçâàòü ðÿä ïðîáëåì, ïî- ýòîìó ëó÷øå âñåãî ïðè åãî ïðèãîòîâëåíèè èñ- ïîëüçîâàòü äåèîíèçèðîâàííóþ âîäó èëè 2 % ðàñòâîð àìôîëèòîâ, èñïîëüçóÿ ïðè íåîáõîäèìî- ñòè äèàëèç èëè ãåëü-ôèëüòðàöèþ. Âðåìÿ, íåîáõîäèìîå äëÿ çàâåðøåíèÿ ôîêó- ñèðîâàíèÿ â òîíêîì ñëîå ïîëèàêðèëàìèäíûõ ãå- ëåé, îïðåäåëÿþò ïóòåì íàíåñåíèÿ îêðàøåííîãî áåëêà (íàïðèìåð, ãåìîãëîáèíà) â ðàçëè÷íûå îá- ëàñòè ïîâåðõíîñòè ãåëÿ è ïðèìåíåíèÿ ýëåêòðè- ÷åñêîãî ïîëÿ: ñòàáèëüíîå ñîñòîÿíèå äîñòèãàåò- ñÿ òîãäà, êîãäà âñå íàíåñåíèÿ äàþò èäåíòè÷íûé îáðàçåö ïîëîñ.  ðÿäå ñëó÷àåâ î çàâåðøåíèè ôî- êóñèðîâàíèÿ ñóäÿò ïî âðåìåíè, ïðîøåäøåìó ïîñëå íàíåñåíèÿ îáðàçöà. ÈÝÔ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíî â êà÷åñòâå èñïûòàíèÿ íà ïîäëèííîñòü.  ýòîì ñëó÷àå èñ- ïûòóåìûé îáðàçåö, ìèãðèðóþùèé íà ãåëå, ñðàâ- íèâàåòñÿ ñ ïîäõîäÿùèì ñòàíäàðòíûì îáðàçöîì è ÈÝÔ-êàëèáðîâî÷íûìè áåëêàìè. ÈÝÔ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíî â êà÷åñòâå èñïûòàíèÿ íà ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå. Ïðè ýòîì ïëîòíîñòü ïîëîñû íà ÈÝÔ ñðàâíèâàåòñÿ, ñîîòâåòñòâåííî, ñ ïîëîñîé íà ÈÝÔ, ïîÿâëÿþùåéñÿ ïðè èñïîëü- çîâàíèè ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà, åñëè èçìåðåíèå ïðîèçâîäèòñÿ ñ ïîìîùüþ äåíñèòîìåòðà èëè àíàëîãè÷íîãî óñòðîéñòâà, ïîçâîëÿþùåãî îïðå- äåëèòü îòíîñèòåëüíóþ êîíöåíòðàöèþ áåëêà â ïîëîñå. ÈÝÔ ìîæåò áûòü òàêæå èñïîëüçîâàíî ïðè èñïûòàíèè íà êîëè÷åñòâåííîå ñîäåðæàíèå áåëêîâ. 116 ÏÐÈÁÎÐ Ïðèáîð äëÿ ÈÝÔ ñîñòîèò èç: – óïðàâëÿåìîãî ãåíåðàòîðà äëÿ ñîçäàíèÿ ïîñòîÿííîãî ïîòåíöèàëà, òîêà è ìîùíîñòè; èñ- ïîëüçóþòñÿ ïîòåíöèàëû âåëè÷èíîé 2500 Â: îíè ñ÷èòàþòñÿ îïòèìàëüíûìè äëÿ èñïîëüçóåìûõ óñëîâèé ðàáîòû; ðåêîìåíäóåòñÿ èñòî÷íèê òîêà, èìåþùèé ïîñòîÿííóþ ìîùíîñòü äî 30 Âò; – æåñòêîé ïëàñòèêîâîé ÈÝÔ êàìåðû, â êî- òîðîé íàõîäèòñÿ îõëàæäàåìàÿ ïëàñòèíêà èëè ïîäõîäÿùèé ìàòåðèàë, ñëóæàùèé îñíîâîé äëÿ íàíåñåíèÿ ãåëÿ; – ïîëèìåðíîé êðûøêè ñ ïëàòèíîâûìè ýëåê- òðîäàìè, êîòîðûå ñîåäèíåíû ñ ãåëåì ñ ïîìî- ùüþ áóìàæíûõ ôèòèëåé ïîäõîäÿùåé øèðèíû, äëèíû è òîëùèíû, ïðîïèòàííûõ ðàñòâîðàìè àíîäíûõ è êàòîäíûõ ýëåêòðîëèòîâ. ÈÇÎÝËÅÊÒÐÈ×ÅÑÊÎÅ ÔÎÊÓÑÈÐÎÂÀÍÈÅ Â ÏÎËÈÀÊÐÈËÀÌÈÄÍÛÕ ÃÅËßÕ: ÏÎÄÐÎÁÍÀß ÌÅÒÎÄÈÊÀ Ïðèâåäåííàÿ íèæå ìåòîäèêà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ïîäðîáíîå îïèñàíèå ïðîöåäóðû ÈÝÔ â ïëàñòèíàõ ïîëèàêðèëàìèäíîãî ãåëÿ, èñïîëüçóå- ìîé ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. ÏÐÈÃÎÒÎÂËÅÍÈÅ ÃÅËÅÉ Ìàòðèöà ôîðìîâàíèÿ. Ìàòðèöà ôîðìîâà- íèÿ (ñì. ðèñóíîê 2.1.2.38.-1) ñîñòîèò èç ñòåêëÿí- íîé ïëàñòèíêè (A), íà êîòîðóþ äëÿ îáëåã÷åíèÿ ðàáîòû ñ ãåëåì ïîìåùåíà ïîëèýôèðíàÿ ïëåíêà (B), îäíîé èëè íåñêîëüêèõ ðàñïîðíûõ äåòàëåé (C), âòîðîé ñòåêëÿííîé ïëàñòèíêè (D) è çàæè- ìîâ, ñêðåïëÿþùèõ âñþ êîíñòðóêöèþ. 7,5 %-íûé ïîëèàêðèëàìèäíûé ãåëü. 29,1 ã àêðèëàìèäà Ð è 0,9 ã ìåòèëåíáèñàêðèëà- ìèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë âîäû Ð. Ê 2,5 îáúå- ìàì ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò ñìåñü àìôîëèòîâ, óêàçàííûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå, è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò è äåãàçèðó- þò. Ïðèãîòîâëåíèå ôîðìû. Ïîëèýôèðíóþ ïëåíêó ïîìåùàþò íà íèæíþþ ñòåêëÿííóþïëà- ñòèíêó, âñòàâëÿþò ðàñïîðíóþ äåòàëü, ïîìåùà- þò âòîðóþ ñòåêëÿííóþ ïëàñòèíêó è ñêðåïëÿþò êîíñòðóêöèþ çàæèìàìè.
Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ðàñòâîð ïîìåùàþò íà ìàãíèòíóþ ìåøàëêó è ïðèáàâëÿþò ê íåìó 0,25 îáúåìà ðàñòâîðà 100 ã/ë àììîíèÿ ïåðñóëüôàòà Ð è 0,25 îáúåìà òåòðà- ìåòèëýòèëåíäèàìèíà Ð. Íåìåäëåííî çàïîëíÿ- þò ðàñòâîðîì ïðîñòðàíñòâî ìåæäó ñòåêëÿííû- ìè ïëàñòèíêàìè ôîðìû. ÌÅÒÎÄÈÊÀ Ôîðìó ðàçáèðàþò íà ñîñòàâíûå ÷àñòè è, èñ- ïîëüçóÿ ïîëèýôèðíóþ ïëåíêó, ïåðåíîñÿò ãåëü íà îõëàæäåííóþ ïîäëîæêó, óâëàæíåííóþ íå- ñêîëüêèìè ìèëëèëèòðàìè ïîäõîäÿùåé æèäêî- ñòè, èçáåãàÿ îáðàçîâàíèÿ âîçäóøíûõ ïóçûðü- êîâ. Ãîòîâÿò èñïûòóåìûå ðàñòâîðû è ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ, â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Äëÿ íàíåñåíèÿ îá- ðàçöà íà ïîâåðõíîñòü ãåëÿ ïîìåùàþò ïîëîñêè áóìàãè ðàçìåðîì ïðèáëèçèòåëüíî 10 ìì ´ 5 ìì è ïðîïèòûâàþò êàæäóþ èç íèõ óêàçàííûì êîëè- ÷åñòâîì èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðà ñðàâ- íåíèÿ. Òàêæå íàíîñÿò óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâî ðàñòâîðà áåëêîâ ñ èçâåñòíûìè âåëè÷èíàìè èçîýëåêòðè÷åñêèõ òî÷åê, ñëóæàùèõ â êà÷åñòâå ìàðêåðîâ ðÍ äëÿ êà- ëèáðîâêè ãåëÿ.  íåêîòîðûõ ïðîòîêîëàõ âìåñòî èìïðåãíèðîâàííûõ áóìàæíûõ ïîëîñîê èñïîëü- çóþò ãåëü, êîòîðûé èìååò ëóíêè, ïðåäíàçíà÷åí- íûå äëÿ ïîìåùåíèÿ ðàñòâîðà îáðàçöà. Îòðåçàþò 2 ïîëîñêè áóìàãè äëèíîé, ñîîòâåòñòâóþùåé äëèíå ãåëÿ, è ïðîïèòûâàþò èõ ðàñòâîðàìè ýëåê- 117 Ðèñóíîê 2.1.2.38.-1. — Ìàòðèöà ôîðìîâàíèÿ òðîëèòîâ: êèñëîòîé äëÿ àíîäà è ùåëî÷üþ äëÿ êàòîäà (ñîñòàâû àíîäíîãî è êàòîäíîãî ðàñòâîðîâ ïðèâîäÿòñÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå). Ýòè áóìàæíûå ôèòèëüêè ïîìåùàþò íà êàæäóþ ñòîðîíó ãåëÿ íà ðàññòîÿíèè íåñêîëüêèõ ìèëëè- ìåòðîâ îò åãî ãðàíèöû. Óñòàíàâëèâàþò êðûøêó òàê, ÷òîáû ýëåêòðîäû êîíòàêòèðîâàëè ñ ïîëîñ- êàìè áóìàãè (ñîîòâåòñòâåííî, àíîäíûì è êàòîä- íûì ïîëÿìè). Âûïîëíÿþò èçîýëåêòðè÷åñêîå ôîêóñèðîâàíèå, èñïîëüçóÿ ïàðàìåòðû, ýëåêòðè- ÷åñêîãî ïîëÿ, óêàçàííûå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå. Êîãäà ìèãðàöèÿ ñìåñè ñòàíäàðòíûõ áåëêîâ ñòàáèëèçèðóåòñÿ, îòêëþ÷àþò èñòî÷íèê ïèòàíèÿ. Ñ ïîìîùüþ ïèíöåòà óäàëÿþò ïîëîñêè, ïðåäíàçíà÷åííûå äëÿ íàíåñåíèÿ îáðàçöà, è 2 ýëåêòðîäíûõ ôèòèëüêà. Ïîãðóæàþò ãåëü â ôèê- ñèðóþùèé ðàñòâîð äëÿ èçîýëåêòðè÷åñêîãî ôî- êóñèðîâàíèÿ â ïîëèàêðèëàìèäíîì ãåëå Ð. Âûäåð- æèâàþò, îñòîðîæíî âñòðÿõèâàÿ, ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå â òå÷åíèå 30 ìèí. Ñëèâàþò ðàñòâîð è ïðèáàâëÿþò 200 ìë îáåñöâå÷èâàþùåãî ðàñ- òâîðà Ð. Âûäåðæèâàþò ïðè ïåðåìåøèâàíèè â òå÷åíèå 1 ÷. Âûñóøèâàþò ãåëü, ïðèáàâëÿþò Êó- ìàññè êðàñÿùèé ðàñòâîð Ð. Âûäåðæèâàþò â òå- ÷åíèå 30 ìèí è îáåñöâå÷èâàþò ãåëü ïóòåì ïàñ- ñèâíîé äèôôóçèè îáåñöâå÷èâàþùåãî ðàñòâîðà Ð äî òåõ ïîð, ïîêà íà ÷èñòîì ôîíå íå áóäóò õî- ðîøî âèäíû ïîëîñû. Ïîëîæåíèå è èíòåíñèâ- íîñòü ïîëîñ íà ýëåêòðîôîðåãðàììå, îòìå÷àþò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå. ÈÇÌÅÍÅÍÈß ÏÎÄÐÎÁÍÎÉ ÌÅÒÎÄÈÊÈ (ÏÐÅÄÌÅÒ ÂÀËÈÄÀÖÈÈ) Òàì, ãäå äåëàåòñÿ ññûëêà íà îáùóþ ìåòîäè- êó èçîýëåêòðè÷åñêîãî ôîêóñèðîâàíèÿ, èçìåíå- íèÿ â ìåòîäîëîãèè èëè ìåòîäèêå èçîýëåêòðè÷å- ñêîãî ôîêóñèðîâàíèÿ ìîãóò áûòü ïðåäìåòîì âà- ëèäàöèè.
Îíè âêëþ÷àþò â ñåáÿ: – èñïîëüçîâàíèå èìåþùèõñÿ â ïðîäàæå ãå- ëåé çàâîäñêîãî ïðîèçâîäñòâà, à òàêæå îêðàøè- âàþùèõ è îáåñöâå÷èâàþùèõ íàáîðîâ; – èñïîëüçîâàíèå ôèêñèðîâàííûõ ãðàäèåí- òîâ ðÍ; – èñïîëüçîâàíèå ñòåðæíåâûõ ãåëåé; – èñïîëüçîâàíèå êàññåò ãåëÿ ðàçëè÷íûõ ðàç- ìåðîâ, âêëþ÷àÿ óëüòðàòîíêèå (0,2 ìì) ãåëè; – èçìåíåíèÿ â ìåòîäèêå íàíåñåíèÿ îáðàçöà, âêëþ÷àþùèå ðàçëè÷íûå îáúåìû îáðàçöà èëè èñïîëüçîâàíèå øàáëîíîâ èëè ôèòèëüêîâ, èçãî- òîâëåííûõ íå èç áóìàãè; – èñïîëüçîâàíèå àëüòåðíàòèâíûõ óñëîâèé ïåðåìåùåíèÿ, âêëþ÷àþùèõ èçìåíåíèÿ ýëåêòðè- ÷åñêîãî ïîëÿ â çàâèñèìîñòè îò ðàçìåðîâ ãåëÿ è îáîðóäîâàíèÿ, à òàêæå èñïîëüçîâàíèå ôèêñèðî- âàííûõ âðåìåí ìèãðàöèè âìåñòî ñóáúåêòèâíîé èíòåðïðåòàöèè ñòàáèëüíîñòè ïîëîñû; – âêëþ÷åíèå ñòàäèè ïðåäâàðèòåëüíîãî ôî- êóñèðîâàíèÿ; – èñïîëüçîâàíèå àâòîìàòèçèðîâàííîãî îáî- ðóäîâàíèÿ; – èñïîëüçîâàíèå ãåëåé àãàðîçû. ÂÀËÈÄÀÖÈß ÌÅÒÎÄÈÊÈ ÈÇÎÝËÅÊÒÐÈ×ÅÑÊÎÃÎ ÔÎÊÓÑÈÐÎÂÀÍÈß Ïðè èñïîëüçîâàíèè àëüòåðíàòèâíûõ ìåòî- äèê ïî îòíîøåíèþ ê îïèñàííîé ìåòîäèêå, îíè äîëæíû áûòü âàëèäèðîâàíû. Äëÿ âàëèäàöèè ðàçäåëåíèÿ ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ñëåäóþ- ùèå êðèòåðèè: – îáðàçîâàíèå óñòîé÷èâîãî ãðàäèåíòà ðÍ ñ æåëàåìûìè õàðàêòåðèñòèêàìè, îöåíèâàåìîãî, íàïðèìåð, ñ ïîìîùüþ îêðàøåííûõ ìàðêåðîâ ðÍ ñ èçâåñòíûìè âåëè÷èíàìè èçîýëåêòðè÷åñêèõ òî÷åê; – ñðàâíåíèå ýëåêòðîôîðåãðàììû, ïðèëàãàå- ìîé ê ñòàíäàðòíîìó îáðàçöó, ñ ýëåêòðîôîðå- ãðàììîé, ïîëó÷åííîé ïðè ïðîâåäåíèè èñïûòà- íèÿ; – ëþáûå äðóãèå êðèòåðèè âàëèäàöèè, óêà- çàííûå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. ÑÏÅÖÈÔÈÖÈÐÎÂÀÍÍÛÅ ÈÇÌÅÍÅÍÈß ÎÁÙÅÉ ÌÅÒÎÄÈÊÈ Èçìåíåíèÿ îáùåé ìåòîäèêè, íåîáõîäèìûå ïðè àíàëèçå êîíêðåòíûõ ñóáñòàíöèé, ìîãóò áûòü ïîäðîáíî îïèñàíû â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåé- íûõ ñòàòüÿõ. Îíè âêëþ÷àþò: – äîáàâëåíèå â ãåëü ìî÷åâèíû (îáû÷íî 3 M êîíöåíòðàöèÿ äîñòàòî÷íà äëÿ ïîääåðæèâàíèÿ áåëêà â ðàñòâîðåííîì ñîñòîÿíèè, íî ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà êîíöåíòðàöèÿ äî 8 M): íåêîòîðûå áåëêè â èçîýëåêòðè÷åñêîé òî÷êå âûïàäàþò â îñàäîê, â ýòîì ñëó÷àå äëÿ òîãî, ÷òîáû áåëîê îñ- òàâàëñÿ â ðàñòâîðå, â ãåëü ââîäèòñÿ ìî÷åâèíà; ïðè èñïîëüçîâàíèè ìî÷åâèíû ñëåäóåò ïðèìå- íÿòü òîëüêî åå ñâåæèå ðàñòâîðû, ÷òîáû íå äî- ïóñòèòü êàðáàìîèëèðîâàíèÿ áåëêà; 118 – èñïîëüçîâàíèå àëüòåðíàòèâíûõ ñïîñîáîâ îêðàøèâàíèÿ; – èñïîëüçîâàíèå äîáàâîê äëÿ ãåëÿ, òàêèõ êàê íåèîííûå äåòåðãåíòû (íàïðèìåð, îêòèëãëþ- êîçèä) èëè öâèòòåð-èîííûå äåòåðãåíòû (íàïðè- ìåð, CHAPS èëè CHAPSO), è äîáàâëåíèå àìôî- ëèòà ê îáðàçöó äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ ïðîöåññîâ àãðåãàöèè è ïðåöèïèòàöèè áåëêîâ. ÏÎËÎÆÅÍÈß, ÊÎÒÎÐÛÅ ÑËÅÄÓÅÒ ÏÐÈÍÈÌÀÒÜ ÂÎ ÂÍÈÌÀÍÈÅ Îáðàçöû ìîãóò íàíîñèòüñÿ íà ëþáîé ó÷à- ñòîê ïîâåðõíîñòè ãåëÿ, íî äëÿ òîãî, ÷òîáû çàùè- òèòü áåëêè îò ýêñòðåìàëüíûõ çíà÷åíèé ðÍ, îá- ðàçöû íå äîëæíû íàíîñèòüñÿ â íåïîñðåäñòâåí- íîé áëèçîñòè îò ýëåêòðîäîâ. Ïðè ðàçðàáîòêå ìåòîäèêè àíàëèòèê ìîæåò íàíåñòè áåëîê íà ãåëü â òðåõ ìåñòàõ (ïîñåðåäèíå è íà îáîèõ êîíöàõ). Îáðàçöû áåëêà, íàíîñèìûå íà ïðîòèâîïîëîæ- íûå êîíöû ãåëÿ, ìîãóò áûòü ðàçëè÷íûìè. Ïðè ñëèøêîì ïðîäîëæèòåëüíîì ôîêóñèðî- âàíèè â ãåëå ìîæåò âîçíèêíóòü ïðîöåññ, íàçû- âàåìûé êàòîäíûì äðåéôîì, ïðè êîòîðîì ãðàäè- åíò ðÍ ñ òå÷åíèåì âðåìåíè ðàçðóøàåòñÿ. Ïðè- ÷èíû äàííîãî ÿâëåíèÿ íå ñîâñåì ÿñíû, íî ôàêòîðàìè, âûçûâàþùèìè êàòîäíûé äðåéô, ìî- ãóò áûòü ýëåêòðîýíäîîñìîñ è àáñîðáöèÿ óãëåðî- äà äèîêñèäà. Äëÿ èññëåäîâàíèÿ ýòîé ïðîáëåìû ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ôèêñèðîâàííûå ãðà- äèåíòû ðÍ. Âî âðåìÿ ïðîâåäåíèÿ ôîêóñèðîâàíèÿ âàæíî îáåñïå÷èòü ýôôåêòèâíîå îõëàæäåíèå (ïðèáëè- çèòåëüíî 4 °C) ïîäëîæêè, íà êîòîðóþ ïîìåùåí ãåëü. Âûñîêèå íàïðÿæåííîñòè ýëåêòðè÷åñêîãî ïîëÿ, èñïîëüçóåìûå âî âðåìÿ èçîýëåêòðè÷åñêî- ãî ôîêóñèðîâàíèÿ, ìîãóò ïðèâîäèòü ê ïåðåãðå- âàíèþ è âëèÿòü íà êà÷åñòâî ôîêóñèðóåìîãî ãåëÿ. 201020039-2019 2.1.2.39.
Ïåïòèäíîå êàðòèðîâàíèå Ïåïòèäíîå êàðòèðîâàíèå ïðåäñòàâëÿåò ñî- áîé ìåòîä èäåíòèôèêàöèè áåëêîâ, îñîáåííî ïî- ëó÷àåìûõ ìåòîäîì ðåêîìáèíàíòíûõ ÄÍÊ. Ìå- òîä âêëþ÷àåò õèìè÷åñêîå èëè ôåðìåíòàòèâíîå ðàñùåïëåíèå áåëêîâ äî îáðàçîâàíèÿ ïåïòèäíûõ ôðàãìåíòîâ ñ ïîñëåäóþùèì èõ ðàçäåëåíèåì è èäåíòèôèêàöèåé âîñïðîèçâîäèìûì ñïîñîáîì. Ýòî íàäåæíûé ìåòîä èñïûòàíèÿ, ïîçâîëÿþùèé èäåíòèôèöèðîâàòü çàìåíó ïðàêòè÷åñêè ëþáîé- îòäåëüíîé àìèíîêèñëîòû, ïðîèçîøåäøåé âñëåäñòâèå îøèáîê ïðè òðàíñêðèïöèè êîìïëå- ìåíòàðíîé ÄÍÊ (êÄÍÊ), èëè òî÷å÷íûõ ìóòà- öèé. Ïåïòèäíîå êàðòèðîâàíèå ïðåäñòàâëÿåò ñî- áîé ïðîöåäóðó ñðàâíåíèÿ, ïîñêîëüêó ñðàâíåíèå ïîëó÷åííîé èíôîðìàöèè ñ îáðàáîòàííûì òà- êèì æå îáðàçîì ñòàíäàðòíûì îáðàçöîì ïîçâî- ëÿåò ïîäòâåðäèòü ïåðâè÷íóþ ñòðóêòóðó áåëêà, îïðåäåëèòü âîçìîæíûå èçìåíåíèÿ ïåðâè÷íîé ñòðóêòóðû â ñëó÷àå íàëè÷èÿ òàêîâûõ, ïîäòâåð- äèòü ñîîòâåòñòâèå ïðîöåññà è ãåíåòè÷åñêóþ ñòàáèëüíîñòü. Êàæäûé áåëîê îáëàäàåò óíèêàëü- íûìè õàðàêòåðèñòèêàìè, êîòîðûå äîëæíû áûòü õîðîøî èçó÷åíû, ÷òîáû íàó÷íûå è àíàëèòè÷å- ñêèå ïîäõîäû ïîçâîëÿëè âàëèäèðîâàòü ðàçðà- áîòêó ïåïòèäíîé êàðòû, îáåñïå÷èâàþùåé äîñ- òàòî÷íóþ ñïåöèôè÷íîñòü. Äàííûéðàçäåë ñîäåðæèò äåòàëüíîå îïèñà- íèå àñïåêòîâ èñïîëüçîâàíèÿ è âàëèäàöèè ìåòî- äà ïåïòèäíîãî êàðòèðîâàíèÿ ñ öåëüþ ïîëó÷åíèÿ õàðàêòåðèñòèêè àíàëèçèðóåìîãî áåëêà, îöåíêè ñòàáèëüíîñòè êëåòî÷íûõ ñèñòåì ýêñïðåññèè, èñïîëüçóåìûõ äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïðîäóêòîâ ðåêîì- áèíàíòíûõ ÄÍÊ è îöåíêè ñîãëàñîâàííîñòè ïðî- öåññà â öåëîì — â îòíîøåíèè êàê îöåíêè ñòà- áèëüíîñòè ïðîäóêòà, òàê è îáåñïå÷åíèÿ èäåí- òè÷íîñòè áåëêà, ëèáî îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ïðîòåèíîâ ñ èçìåíåíèÿìè â ñòðóêòóðå. Ïåïòèäíîå êàðòèðîâàíèå íå ÿâëÿåòñÿ îáùèì ìåòîäîì, à çàêëþ÷àåòñÿ â ñîñòàâëåíèè èíäèâè- äóàëüíûõ êàðò äëÿ êàæäîãî îòäåëüíîãî áåëêà. Õîòÿ òåõíîëîãèè ïðîäîëæàþò ñòðåìèòåëüíî ðàçâèâàòüñÿ, ñóùåñòâóåò ðÿä ìåòîäîâ, êîòîðûå ÿâëÿþòñÿ îáùåïðèçíàííûìè. Ïðè íàëè÷èè îï- ðåäåëåííûõ ðàñõîæäåíèé ñ äàííûìè ìåòîäàìè îíè áóäóò îïèñûâàòüñÿ â ñîîòâåòñòâóþùèõ ÷à- ñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ. Ñîñòàâëåíèå ïåïòèäíûõ êàðò ìîæåò ðàñ- ñìàòðèâàòüñÿ êàê ìåòîä ïîëó÷åíèÿ «îòïå÷àòêîâ ïàëüöåâ» áåëêà è ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ïîëó÷àå- ìóþ â ðåçóëüòàòå ðÿäà õèìè÷åñêèõ ïðîöåññîâ ïîëíóþ ðàñøèôðîâêó àíàëèçèðóåìîãî áåëêà. Ìåòîä âêëþ÷àåò ÷åòûðå ïðèíöèïèàëüíûå ñòà- äèè: âûäåëåíèå è î÷èñòêà áåëêà — â ñëó÷àå, åñëè áåëîê âõîäèò â ñîñòàâ êàêîé-ëèáî ñìåñè; èçáèðàòåëüíîå ðàñùåïëåíèå ïåïòèäíûõ ñâÿçåé; õðîìàòîãðàôè÷åñêîå ðàçäåëåíèå îáðàçóþùèõñÿ ïåïòèäíûõ ôðàãìåíòîâ; àíàëèç è èäåíòèôèêà- öèÿ ïåïòèäîâ. Àíàëèçèðóåìûé îáðàçåö ïîäâåð- ãàåòñÿ ðàñùåïëåíèþ è àíàëèçó ïàðàëëåëüíî ñî 119 ñòàíäàðòíûì îáðàçöîì. Ïîëíîå ðàñùåïëåíèå ïåïòèäíûõ ñâÿçåé áîëåå âåðîÿòíî, êîãäà âìåñòî õèìè÷åñêèõ ãèäðîëèçóþùèõ ðåàãåíòîâ èñïîëü- çóþòñÿ òàêèå ôåðìåíòû, êàê ýíäîïåïòèäàçû (íà- ïðèìåð, òðèïñèí). Äëÿ òîãî, ÷òîáû êàðòà áûëà èíôîðìàòèâíîé, îíà äîëæíà ñîäåðæàòü äîñòà- òî÷íîå êîëè÷åñòâî ïåïòèäîâ. Ñ äðóãîé ñòîðîíû, â ñëó÷àå, åñëè ïåïòèäíûõ ôðàãìåíòîâ áóäåò ñëèøêîì ìíîãî, êàðòà ìîæåò óòðàòèòü ñâîþ ñïå- öèôè÷íîñòü, ïîñêîëüêó ó ìíîãèõ áåëêîâ ìîæåò îêàçàòüñÿ àíàëîãè÷íûé ïðîôèëü. ÂÛÄÅËÅÍÈÅ È Î×ÈÑÒÊÀ Âûäåëåíèå è î÷èñòêà íåîáõîäèìû ïðè àíà- ëèçå íåðàñôàñîâàííûõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ èëè ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ñîäåðæàùèõ âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñòâà ìåøàþùèå àíàëèçó èëè íîñèòåëè áåëêîâ î ÷åì, ïðè íåîáõîäèìîñòè, áóäóò óêàçûâàòü â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå. Êîëè÷åñòâåííîå èçâëå÷åíèå áåëêà èç ëåêàð- ñòâåííîãî ïðåïàðàòà äîëæíî áûòü âàëèäèðî- âàíî. ÈÇÁÈÐÀÒÅËÜÍÎÅ ÐÀÑÙÅÏËÅÍÈÅÏÅÏÒÈÄÍÛÕ ÑÂßÇÅÉ Âûáîð ïîäõîäà, èñïîëüçóåìîãî äëÿðàñùåï- ëåíèÿ ïåïòèäíûõ ñâÿçåéáóäåò çàâèñåòüîò àíàëè- çèðóåìîãî áåëêà.
Ïðîöåäóðà âûáîðà âêëþ÷àåò îïðåäåëåíèå òèïà ðàñùåïëåíèÿ (õèìè÷åñêîãî èëè ôåðìåíòàòèâíîãî), à òàêæå òèïà ïðîòåîëè- òè÷åñêîãî ðåàãåíòà â ðàìêàõ âûáðàííîé êàòåãî- ðèè.  òàáëèöå 2.1.2.39.-1 ïðèâåäåí ðÿä ïðîòåî- ëèòè÷åñêèõ ðåàãåíòîâ è ïàðàìåòðû èõ ñïåöè- ôè÷íîñòè. Äàííûé ñïèñîê íå ÿâëÿåòñÿ èñ÷åðïûâàþùèì è áóäåò äîïîëíÿòüñÿ ïî ìåðå îïðåäåëåíèÿ äðóãèõ ðåàãåíòîâ, ñïîñîáíûõ ðàñ- ùåïëÿòü ïåïòèäíûå ñâÿçè. Ïðåäâàðèòåëüíàÿ îáðàáîòêà îáðàçöà.  çàâèñèìîñòè îò ðàçìåðà èëè êîíôèãóðàöèè áåë- êà èñïîëüçóþò ðàçëè÷íûå ïîäõîäû ê ïðåäâàðè- òåëüíîé îáðàáîòêåîáðàçöà. Åñëè äëÿ ðàñùåïëå- íèÿ ïåïòèäíûõ ñâÿçåé áåëêà ñ ìîëåêóëÿðíîé ìàññîé áîëåå 100 000 Äà èñïîëüçóþò òðèïñèí, îñòàòêè ëèçèíà äîëæíû áûòü çàùèùåíû ïóòåì ïîëó÷åíèÿ ïðîèçâîäíûõ ñ öèòðàêîíîâûì èëè ìàëåèíîâûì àíãèäðèäàìè, òàê êàê â ïðîòèâíîì ñëó÷àå ìîæåò îáðàçîâàòüñÿ ñëèøêîì ìíîãî ïåï- òèäíûõ ôðàãìåíòîâ. Ïðåäâàðèòåëüíàÿ îáðàáîòêà ðàñùåïëÿþ- ùåãî àãåíòà. Ïðåäâàðèòåëüíàÿ îáðàáîòêà ðàñ- ùåïëÿþùåãî àãåíòà, îñîáåííî ôåðìåíòîâ, ìî- æåò áûòü íåîáõîäèìà äëÿ îáåñïå÷åíèÿ òðåáóå- ìîé ÷èñòîòû è âîñïðîèçâîäèìîñòè êàðòû. Íàïðèìåð, òðèïñèí, èñïîëüçóåìûé â êà÷åñòâå ðåàãåíòà äëÿ ðàñùåïëåíèÿ ïåïòèäíûõ ñâÿçåé, ñëåäóåò îáðàáîòàòü òîçèë-L-ôåíèëàëàíèíõëîð- 120 Òàáëèöà 2.1.2.39.-1. — Ïðèìåðû ðåàãåíòîâ äëÿ ðàñùåïëåíèÿ ïåïòèäíûõ ñâÿçåé Òèï Ðåàãåíò Ñïåöèôè÷íîñòü Ôåðìåíòàòèâíûå Òðèïñèí (ÅÑ 3.4.21.4) Ñ-êîíöåâûå àðãèíèí è ëèçèí Õèìîòðèïñèí (ÅÑ 3.4.21.1) Ñ-êîíöåâûå ãèäðîôèëüíûå îñòàòêè (íàïðèìåð, ëåéöèí, ìåòèîíèí, àëàíèí, àðîìàòè÷åñêèå àìèíîêèñëîòû) Ïåïñèí (ÅÑ 3.4.23.1 è 2) Íåñïåöèôè÷åñêèé ðåàãåíò Ëèçèëýíäîïåïòèäàçà (Lys-C ýíäîïåïòèäàçà) (ÅÑ 3.4.21.50) Ñ-êîíöåâîé ëèçèí Ãëóòàìèëýíäîïåïòèäàçà (èç S. aureus øòàìì V8) (ÅÑ 3.4.21.19) Ñ-êîíöåâûå ãëóòàìèí è àñïàðàãèí Ïåïòèäèë-Asp ìåòàëî-ýíäîïåïòèäàçà (ýíäîïðîòåàçàAsp-N) N-êîíöåâîé àñïàðàãèí Êëîñòðèïàèí(ÅÑ 3.4.22.8) C-êîíöåâîé àðãèíèí Õèìè÷åñêèå Öèàíîáðîìèä C-êîíöåâîé ìåòèîíèí 2-Íèòðî-5-òèî-öèàíîáåíçîéíàÿ êèñëîòà N-êîíöåâîéöèñòåèí Î-Éîäîçîáåíçîéíàÿ êèñëîòà Ñ-êîíöåâûå òðèïòîôàí è òèðîçèí Ðàçáàâëåííàÿ êèñëîòà Àñïàðàãèí è ïðîëèí BNPS-ñêàòîë Òðèïòîôàí ìåòèëêåòîíîì ñ öåëüþ èíàêòèâàöèè õèìîòðèï- ñèíà. Äðóãèå ìåòîäû, íàïðèìåð, î÷èñòêà òðèï- ñèíàìåòîäîì âûñîêîýôôåêòèâíîé æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (ÂÝÆÕ) èëè èììîáèëèçàöèÿ ôåðìåíòà íà ãåëåâîì íîñèòåëå, óñïåøíî èñ- ïîëüçóþòñÿ, îñîáåííî ïðè îãðàíè÷åííîì êîëè- ÷åñòâå èìåþùåãîñÿ áåëêà. Ïðåäâàðèòåëüíàÿ îáðàáîòêà áåëêà. Ïðè îïðåäåëåííûõ óñëîâèÿõ ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ êîíöåíòðèðîâàíèå îáðàçöà èëè îòäåëåíèå áåëêà îò èñïîëüçóåìûõ â ãîòîâîì ïðîäóêòå âñïîìîãà- òåëüíûõ âåùåñòâ è ñòàáèëèçàòîðîâ, åñëè îíè ìåøàþò ïðîöåäóðå êàðòèðîâàíèÿ. Èñïîëüçóå- ìûå äëÿ ïðåäâàðèòåëüíîé ïîäãîòîâêè áåëêà ôè- çè÷åñêèå ïðîöåäóðû ìîãóò âêëþ÷àòü óëüòðà- ôèëüòðàöèþ, êîëîíî÷íóþ õðîìàòîãðàôèþ è ëèîôèëèçàöèþ. Ñ öåëüþ ïðîâåäåíèÿ äåíàòóðà- öèè áåëêà äî ïðîöåäóðû ïåïòèäíîãî êàðòèðîâà- íèÿ âîçìîæíî èñïîëüçîâàíèå äðóãèõ ìåòîäîâ ïîäãîòîâêè, òàêèõ êàê äîáàâëåíèå õàîòðîïíûõ àãåíòîâ(íàïðèìåð, ìî÷åâèíû). Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ïîëíîãî äîñòóïà ôåðìåíòà ê ìåñòàì ðàçðûâà ñâÿçåé è ÷àñòè÷íîé äåíàòóðàöèè áåëêà ÷àñòî äî ïðîâåäåíèÿïðîòåîëèòè÷åñêîãî ðàñùåïëåíèÿ íå- îáõîäèìî âîññòàíîâëåíèå è àëêèëèðîâàíèå äè- ñóëüôèäíûõ ñâÿçåé. Ðàñùåïëåíèå ïåïòèäíûõ ñâÿçåé ñ èñïîëüçîâàíèåì òðèïñèíà ìîæåò ñî- ïðîâîæäàòüñÿ ïîÿâëåíèåì â ïåïòèäíîé êàðòå ðÿäà íåòî÷íîñòåé ââèäó ïðîòåêàþùèõ ïàðàë- ëåëüíî ñ ðåàêöèåé ïðîòåîëèòè÷åñêîãî ðàñùåï- ëåíèÿ ïîáî÷íûõ ðåàêöèé, òàêèõ êàê íåñïåöèôè- ÷åñêîå ðàñùåïëåíèå, äåçàìèíèðîâàíèå, äèñóëü- ôèäíàÿ èçîìåðèçàöèÿ, îêèñëåíèå îñòàòêîâ ìåòèîíèíà, îáðàçîâàíèå ïèðîãëóòàìèíîâûõ ãðóïï ïðè äåçàìèíèðîâàíèè ãëóòàìèíà íà N-êîíöåâîé ñòîðîíå ïåïòèäà.
Áîëåå òîãî, ïðè àâòîãèäðîëèçå òðèïñèíà òàêæå ìîãóò ïîÿâëÿòü- ñÿ äîïîëíèòåëüíûå ïèêè. Èíòåíñèâíîñòü èõ îá- ðàçîâàíèÿ çàâèñèò îò ñîîòíîøåíèÿ ñîäåðæàíèÿ òðèïñèíà ê áåëêó. Äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ àâòîãèä- ðîëèçà ðàñòâîðû ïðîòåàç ìîãóò áûòü ïðèãîòîâ- ëåíû ïðè ðÍ, îòëè÷íîì îò îïòèìàëüíîãî çíà÷å- íèÿ (íàïðèìåð, ïðè ðÍ 5 äëÿ òðèïñèíà), áëàãî- äàðÿ ÷åìó ôåðìåíò íå ïåðåéäåò â àêòèâíîå ñîñòîÿíèå äî ìîìåíòà ðàçâåäåíèÿ ñ áóôåðíûì ðàñòâîðîì ïðè ïðîâåäåíèè ðàñùåïëåíèÿ. Óñòàíîâëåíèå îïòèìàëüíûõ óñëîâèé äëÿ ðàñùåïëåíèÿ ïåïòèäíûõ ñâÿçåé. Ôàêòîðû, êî- òîðûå âëèÿþò íà ïîëíîòó è ýôôåêòèâíîñòü ðàñ- ùåïëåíèÿ ïðîòåèíîâ, ÿâëÿþòñÿ ôàêòîðàìè, îêà- çûâàþùèìè âëèÿíèå íà õèìè÷åñêèå è ôåðìåí- òàòèâíûå ðåàêöèè. ðÍ ðåàêöèîííîé ñðåäû. Çíà÷åíèå ðÍ ñìåñè, â êîòîðîé îñóùåñòâëÿåòñÿ ðàñùåïëåíèå ïåïòè- äà, îïðåäåëÿåòñÿ ýìïèðè÷åñêè÷òî îáåñïå÷èâàåò îïòèìèçàöèþ ñîñòîÿíèÿ ðàñùåïëÿþùåãî ðåà- ãåíòà. Íàïðèìåð, ïðè èñïîëüçîâàíèè áðîìöèàíà â êà÷åñòâå ðàñùåïëÿþùåãî ðåàãåíòà íåîáõîäè- ìûì ÿâëÿåòñÿ ñîçäàíèå ñèëüíîêèñëîé ñðåäû (íàïðèìåð, ðÍ 2, ìóðàâüèíàÿ êèñëîòà); îäíàêî ïðè èñïîëüçîâàíèè òðèïñèíà â êà÷åñòâå ðàñùå- ïëÿþùåãî àãåíòà îïòèìàëüíîé ÿâëÿåòñÿ ñëàáî- ùåëî÷íàÿ ñðåäà (ðÍ 8).  öåëîì çíà÷åíèå ðÍ ðåàêöèîííîé ñðåäû íå äîëæíî èçìåíÿòü õèìè- ÷åñêóþ ñòðóêòóðó áåëêà â õîäå ðåàêöèè ðàñùåï- ëåíèÿ è íå äîëæíî èçìåíÿòüñÿ â õîäå ïðîâåäå- íèÿ ðåàêöèè ôðàãìåíòàöèè. Òåìïåðàòóðà. Äëÿ áîëüøèíñòâà ðåàêöèé ðàñùåïëåíèÿ íàèáîëåå ïîäõîäÿùåé ÿâëÿåòñÿ òåìïåðàòóðà â èíòåðâàëå îò 25 °Ñ äî 37 °Ñ. Ñîç- äàâàåìàÿ òåìïåðàòóðà äîëæíà ñïîñîáñòâîâàòü ìèíèìèçàöèè ïîáî÷íûõ õèìè÷åñêèõ ðåàêöèé. Òèï èñïûòóåìîãî áåëêà îïðåäåëÿåò âûáîð òåì- ïåðàòóðû ðåàêöèîííîé ñðåäû, ïîñêîëüêó íåêî- òîðûå áåëêè ñ ïîâûøåíèåì òåìïåðàòóðû ñêëîí- íû ê äåíàòóðàöèè. Íàïðèìåð, ðàñùåïëåíèå ðåêîìáèíàíòíîãî áû÷üåãî ñîìàòðîïèíà ïðîâî- äèòñÿ ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ, ïîñêîëüêó ïðè áî- ëåå âûñîêîé òåìïåðàòóðå îí îñàæäàåòñÿ â õîäå ïðîâåäåíèÿ ðåàêöèè ðàñùåïëåíèÿ. Âðåìÿ.  ñëó÷àå åñëè èìååòñÿ äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãîîáðàçöà, ñëåäóåò ïðî- âåñòè èñïûòàíèå ïî îïðåäåëåíèþ âðåìåíè, ÿâëÿþùåãîñÿ îïòèìàëüíûì äëÿ ïîëó÷åíèÿ âîñ- ïðîèçâîäèìîé êàðòû è äîñòàòî÷íûì äëÿ ïðîâå- äåíèÿ ïîëíîãî ðàñùåïëåíèÿ. Ïðîäîëæèòåëü- íîñòü ðàñùåïëåíèÿ âàðüèðóåòñÿ îò 2 ÷ äî 30 ÷. Ðåàêöèÿ ïðåêðàùàåòñÿ ëèáî ïðèáàâëåíèåì êè- ñëîòû, êîòîðàÿ íå îêàçûâàåò âëèÿíèÿ íà ïîëó- ÷åííóþ ïåïòèäíóþ êàðòó, ëèáî çàìîðàæèâà- íèåì. Êîëè÷åñòâî èñïîëüçóåìîãî ðàñùåïëÿþùåãî ðåàãåíòà. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ äîñòàòî÷íîãî áûñò- ðîãî ðàñùåïëåíèÿ (îò 6 ÷ äî 20 ÷) èñïîëüçóåòñÿ èçáûòî÷íîå êîëè÷åñòâî ðàñùåïëÿþùåãî ðåàãåí- òà; òåì íå ìåíåå, åãî êîëè÷åñòâî äîëæíî áûòü ìèíèìèçèðîâàíî, ÷òîáû ïðåäîòâðàòèòü âêëàä ðåàãåíòà â ñòðóêòóðó ïåïòèäíîé êàðòû. Îáû÷íî àíàëèçèðóåìûé ïðîòåèí è ðåàãåíò áåðóò â ñîîò- íîøåíèè 20:1 èëè 200:1. Äëÿ îïòèìèçàöèè ïðî- öåäóðû ðàñùåïëåíèÿ ðåêîìåíäóåòñÿ äîáàâëÿòü ðàñùåïëÿþùèé àãåíò â äâà èëè áîëåå ýòàïîâ. Ïðè ýòîì êîíå÷íûé îáúåì ðåàãèðóþùåé ñìåñè äîëæåí îñòàâàòüñÿ äîñòàòî÷íî íåáîëüøèì äëÿ 121 îáåñïå÷åíèÿ ñëåäóþùåãî ýòàïà ïåïòèäíîãî êàð- òèðîâàíèÿ — ðàçäåëåíèÿ. Äëÿ òîãî, ÷òîáû èñ- êëþ÷èòü âîçìîæíîå âëèÿíèå èñêàæàþùèõ ïðî- äóêòîâ ðàñùåïëåíèÿ (àðòåôàêòîâ) íà ðåçóëüòàòû ïîñëåäóþùåãî àíàëèçà, ïðîâîäèòñÿ êîíòðîëü- íîå îïðåäåëåíèå ñî âñåìè ðåàãåíòàìè çà èñêëþ- ÷åíèåì àíàëèçèðóåìîãî áåëêà. ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈ×ÅÑÊÎÅ ÐÀÇÄÅËÅÍÈÅ Äëÿ êàðòèðîâàíèÿ èñïîëüçóþò ðàçëè÷íûå ìåòîäû ðàçäåëåíèÿ áåëêîâ. Âûáîð ìåòîäà çàâè- ñèò îò áåëêà, äëÿ êîòîðîãî ñîñòàâëÿåòñÿ ïåïòèä- íàÿ êàðòà.  òàáëèöå 2.1.2.39.-2 ïåðå÷èñëåíû ìåòîäû, óñïåøíî èñïîëüçóåìûåäëÿ ðàçäåëåíèÿ ïåïòèäîâ.
 äàííîì ðàçäåëå ïðèâåäåíî îïèñà- íèå ìåòîäà îáðàùåííî-ôàçîâîé âûñîêîýôôåê- òèâíîé æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (ÂÝÆÕ), îäíîãî èç íàèáîëåå ÷àñòî èñïîëüçóåìûõ ìåòî- äîâ õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî ðàçäåëåíèÿ. Êðèòè÷åñêèìè ôàêòîðàìè ïðè ÂÝÆÕ ðàçäå- ëåíèè ÿâëÿþòñÿ ÷èñòîòà ðàñòâîðèòåëåé è ïîä- âèæíîé ôàçû. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ îáðàùåííî-ôàçî- âîé ÂÝÆÕ ðåêîìåíäóåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ðàñ- òâîðèòåëåé è âîäû ñòåïåíè ÷èñòîòû «äëÿ ÂÝÆÕ». Ðàñòâîðåííûå ãàçû ÿâëÿþòñÿ ïðîáëå- ìîé äëÿ ãðàäèåíòíûõ ñèñòåì â òåõ ñëó÷àÿõ, êî- ãäà ðàñòâîðèìîñòü ãàçà â ðàñòâîðèòåëå ìîæåò áûòü ìåíüøå â ñìåñè, ÷åì â ñàìîì ðàñòâîðèòå- ëå.  êà÷åñòâå ýôôåêòèâíîãî ñïîñîáà äåãàçàöèè ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà âàêóóìíàÿ äåãàçàöèÿ è âîçäåéñòâèå óëüòðàçâóêîì.  ñëó÷àå åñëè òâåð- äûå ÷àñòèöû â ðàñòâîðèòåëå ïîïàäóò â õðîìàòî- ãðàôè÷åñêóþ ñèñòåìó, îíè ìîãóò íàðóøèòü ãåð- ìåòè÷íîñòü êëàïàíîâ íàñîñà èëè çàñîðèòü âåðõ- íþþ ÷àñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé êîëîíêè.  ñâÿçè ñ ýòèì ðåêîìåíäóåòñÿ ïðîâåäåíèå ôèëüò- ðàöèè äî è ïîñëå íàñîñà. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ êîëîíêà. Äëÿ êàæ- äîãî áåëêà âûáîð êîëîíêè îñóùåñòâëÿåòñÿ ýì- ïèðè÷åñêè. Êîëîíêè ñ ðàçìåðîì ïîð îò 10 íì äî 30 íì, çàïîëíåííûå ñîðáåíòîì íà îñíîâå ñèëè- êàãåëÿ, ìîãóò îáåñïå÷èòü îïòèìàëüíîå ðàçäåëå- íèå. Äëÿ íåáîëüøèõ ïåïòèäîâ íåïîäâèæíûå ôàçûñèëèêàãåëü îêòèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìàòî- ãðàôèè Ð (3 – 10 ìêì) è ñèëèêàãåëü îêòàäåöèë- ñèëèëüíûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð (3 – 10 ìêì) â êà÷åñòâå íàïîëíèòåëåé êîëîíêè ÿâëÿþòñÿ áî- ëåå ýôôåêòèâíûìè, ÷åì ñèëèêàãåëü áóòèëñè- ëèëüíûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð (5 – 10 ìêì). Ðàñòâîðèòåëü. Íàèáîëåå ÷àñòî èñïîëüçóå- ìûì ðàñòâîðèòåëåì ÿâëÿåòñÿ âîäà ñ àöåòîíèò- ðèëîì â êà÷åñòâå îðãàíè÷åñêîãî ìîäèôèêàòîðà ñ äîáàâëåíèåì íå áîëåå 0,1 % òðèôòîðóêñóñíîé êèñëîòû. Ïðè íåîáõîäèìîñòè, äëÿ ñîëþáèëèçà- öèè êîìïîíåíòîâ ãèäðîëèçàòà, äîáàâëÿþò ïðî- ïàíîë èëè 2-ïðîïàíîë, ïðè óñëîâèè, ÷òî èõ äî- áàâëåíèå íå ïðèâåäåò ê ÷ðåçìåðíîìó ïîâûøå- íèþ âÿçêîñòè êîìïîíåíòîâ. Ïîäâèæíàÿ ôàçà. Ïîäâèæíàÿ ôàçà, ñîäåð- æàùàÿ ôîñôàòíûé áóôåð, èñïîëüçóåòñÿ äëÿ îáåñïå÷åíèÿ âîçìîæíîñòè âûáîðà ðÍ, ïîñêîëü- êó èçìåíåíèå ðÍ â èíòåðâàëå îò 3,0 äî 5,0 óëó÷- øàåò ðàçäåëåíèå ïåïòèäîâ, ñîäåðæàùèõ êèñëîò- íûå îñòàòêè (íàïðèìåð, ãëóòàìèíîâàÿ è àñïàðà- ãèíîâàÿ êèñëîòû). Íàòðèÿ èëè êàëèÿ ôîñôàòû, àöåòàò àììîíèÿ, ôîñôîðíàÿ êèñëîòà ïðè çíà÷å- íèè ðÍ ìåæäó 2 è 7 (èëè âûøå ïðè èñïîëüçîâà- íèè ïîëèìåðíîãî íàïîëíèòåëÿ) èñïîëüçóþòñÿ ñ àöåòîíèòðèëüíûì ãðàäèåíòîì. Äîñòàòî÷íî ÷àñ- òî èñïîëüçóåòñÿ àöåòîíèòðèë ñ òðèôòîðóêñóñ- íîé êèñëîòîé. Ãðàäèåíò. Ãðàäèåíò ìîæåò áûòü ëèíåéíûì, íåëèíåéíûì èëè âêëþ÷àòü ñòóïåí÷àòîå èçìåíå- íèå ñîñòàâà. Äëÿ ðàçäåëåíèÿ ñëîæíûõ ñìåñåé ðåêîìåíäóåòñÿ ïîëîãèé ãðàäèåíò. Ãðàäèåíò îï- òèìèçèðóþò, äîáèâàÿñü ÷åòêîãî ðàçðåøåíèÿ ñ 1 èëè 2 ïèêîâ, êîòîðûå ñòàíîâÿòñÿ «ìàðêåðíû- ìè» ïèêàìè äëÿ èñïûòàíèÿ. Èçîêðàòè÷åñêîå ýëþèðîâàíèå. Èçîêðàòè- ÷åñêàÿ ÂÝÆÕ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôà- çîé ïîñòîÿííîãî ñîñòàâà èñïîëüçóåòñÿ ââèäó åå óäîáñòâà è óëó÷øåííîãî àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíà- ëàäåòåêòîðà.  ðÿäå ñëó÷àåâ ñëîæíî ïîäîáðàòü îïòèìàëüíûé ñîñòàâ ïîäâèæíîé ôàçû, ïîçâî- ëÿþùèé äîáèòüñÿ õîðîøåãî ðàçðåøåíèÿ äëÿ êà- æäîãî ïèêà. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ èçîêðàòè÷åñêîé ÂÝÆÕ íå äîëæíû èñïîëüçîâàòüñÿ ïîäâèæíûå 122 Òàáëèöà 2.1.2.39. -2.
— Ìåòîäû, èñïîëüçóåìûå äëÿ ðàçäåëåíèÿïåïòèäíûõ ôðàãìåíòîâ Îáðàùåííî-ôàçîâàÿ âûñîêîýôôåêòèâíàÿ æèäêîñòíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ Èîíîîáìåííàÿ õðîìàòîãðàôèÿ Õðîìàòîãðàôèÿ ãèäðîôîáíîãî âçàèìîäåéñòâèÿ Ýëåêòðîôîðåç â ïîëèàêðèëàìèäíîì ãåëå, íåäåíàòóðèðóþùèé Ýëåêòðîôîðåç â ïîëèàêðèëàìèäíîì ãåëå ñ íàòðèÿ äîäåöèëñóëüôàòîì Êàïèëëÿðíûé ýëåêòðîôîðåç Áóìàæíàÿ ýëåêòðî-õðîìàòîãðàôèÿ Âûñîêîâîëüòíûé ýëåêòðîôîðåç íà áóìàãå ôàçû, äëÿ êîòîðûõ íåçíà÷èòåëüíîå èçìåíåíèå â ñîîòíîøåíèè êîìïîíåíòîâ èëè âçíà÷åíèè ðÍ ñóùåñòâåííî âëèÿåò íà âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ ïè- êîâ íà ïåïòèäíîé êàðòå. Äðóãèå ïàðàìåòðû. Äëÿ äîñòèæåíèÿ õîðî- øåé âîñïðîèçâîäèìîñòè, êàê ïðàâèëî, òðåáóåò- ñÿ êîíòðîëü òåìïåðàòóðû êîëîíêè. Ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû âàðüèðóåòñÿ îò 0,1 ìë/ìèí äî 2,0 ìë/ìèí, äåòåêòèðîâàíèå ïåïòèäîâ îñóùåñò- âëÿåòñÿ ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêèì äåòåêòîðîì ïðè äëèíå âîëíû îò 200 íì äî 230 íì. Èñïîëü- çóþòñÿ è äðóãèå ìåòîäû äåòåêòèðîâàíèÿ (íà- ïðèìåð, ïîñòêîëîíî÷íàÿ äåðèâàòèçàöèÿ), íî îíè íå ñòîëü íàäåæíû è óíèâåðñàëüíû, êàê äåòåêòè- ðîâàíèå â óëüòðàôèîëåòîâîé îáëàñòè. Âàëèäàöèÿ.  äàííîì ðàçäåëå ïðèâîäÿòñÿ ýêñïåðèìåíòàëüíûå ñðåäñòâà äëÿ îöåíêè îáùèõ õàðàêòåðèñòèê èñïîëüçóåìîãî ìåòîäà. Êðèòåðèè îöåíêè ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû çàâèñÿò îò îïðåäå- ëåíèÿ êðèòè÷åñêèõ ïàðàìåòðîâ èñïûòàíèÿ, âëèÿþùèõ íà èíòåðïðåòàöèþ äàííûõ è èõ ïðè- åìëåìîñòü. Êðèòè÷åñêèå ïàðàìåòðû ÿâëÿþòñÿ òàêæå êðèòåðèÿìè, ïî êîòîðûì ïðîèçâîäèòñÿ êîíòðîëü ðàñùåïëåíèÿ è àíàëèçà ïåïòèäîâ. Äëÿ êîíòðîëÿ ïîëíîòû òðåáóåìîãî ðàñùåïëåíèÿ èñ- ïîëüçóåòñÿ ñðàâíåíèå ñî ñòàíäàðòíûì îáðàç- öîì, êîòîðûé áûë ïîäâåðãíóò òàêîìó æå âîçäåé- ñòâèþ, êàê è èñïûòóåìûé áåëîê. Èñïîëüçîâàíèå ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà ïàðàëëåëüíî ñ èñïûòóå- ìûì áåëêîì ÿâëÿåòñÿ êðèòè÷åñêèì ïðèðàçðà- áîòêåè óñòàíîâëåíèèçíà÷åíèé êðèòåðèåâ îöåí- êè ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû. Êðîìå ýòîãî, ñ öåëüþ äîïîëíèòåëüíîãî ñðàâíåíèÿ âêëþ÷àåòñÿ îáðà- çåö õðîìàòîãðàììû ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà. Äðó- ãèå ïîêàçàòåëè ìîãóò âêëþ÷àòü âèçóàëüíûé êîí- òðîëü ðàñòâîðèìîñòè áåëêà èëè ïåïòèäîâ, îò- ñóòñòâèå èíòàêòíîãî áåëêà, èçìåðåíèå îòêëèêîâ òðóäíî ðàñùåïëÿåìûõ ïåïòèäîâ. Êðèòè÷åñêèå ïàðàìåòðû îöåíêè ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû äëÿ ïåïòèäíîãî àíàëèçà áóäóò çàâèñåòü îò êîíêðåò- íîãî èñïîëüçóåìîãî ìåòîäà ðàçäåëåíèÿ è äåòåê- òèðîâàíèÿ, à òàêæå òðåáîâàíèé ê ïîëó÷àåìûì â ðåçóëüòàòå àíàëèçà äàííûì.  ñëó÷àå, êîãäà ïåïòèäíîå êàðòèðîâàíèå èñ- ïîëüçóåòñÿ â êà÷åñòâå èñïûòàíèÿ ïî èäåíòèôè- êàöèè, òðåáîâàíèÿ ê ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû äëÿ èäåíòèôèöèðóåìûõ ïåïòèäîâ âêëþ÷àþò èçáè- ðàòåëüíîñòü è âîñïðîèçâîäèìîñòü.  ýòîì ñëó- ÷àå, êàê è â ñëó÷àå èäåíòèôèêàöèè îòëè÷àþ- ùèõñÿ ïî ñîñòàâó áåëêîâ, îïðåäåëåíèå ïåðâè÷- íîé ñòðóêòóðû ïåïòèäíûõ ôðàãìåíòîâ ïðè êàðòèðîâàíèè îáåñïå÷èâàåò êàê âåðèôèêàöèþ èçâåñòíîé ïåðâè÷íîé ñòðóêòóðû, òàê è èäåíòè- ôèêàöèþ ñòðóêòóðû îòëè÷àþùèõñÿ áåëêîâ ïó- òåì ñðàâíåíèÿ ñ ïåïòèäíîé êàðòîé ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà äëÿ áåëêà óñòàíîâëåííîé ñòðóêòóðû. Èñïîëüçîâàíèå ïîäâåðãíóòîãî ðàñùåïëåíèþ ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà ïðè îïðåäåëåíèè ðàçäåëå- íèÿ ïåïòèäîâ è àìèíîêèñëîò ÿâëÿåòñÿ ðåôå- ðåíòíûì ìåòîäîì. Äëÿ àíàëèçà îòëè÷àþùèõñÿ ïî ñîñòàâó áåëêîâ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà îõàðàêòåðèçîâàííàÿ ïî ñîñòàâó ñìåñü îòëè÷àþ- ùåãîñÿ áåëêà è ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà, â îñîáåí- íîñòè åñëè îòëè÷íûå ïî ñîñòàâó áåëêè íàõîäÿò- ñÿ â çîíå õóäøåãî ðàçðåøåíèÿ íà ïåïòèäíîé êàðòå. Êðèòåðèåì âûáîðà ñèñòåìû îïðåäåëåíèÿ ñòðóêòóðû áåëêà ìîæåò ÿâëÿòüñÿ ÷èñëî îñíîâ- íûõ îïðåäåëÿåìûõ ïåïòèäîâ. Êðèòåðèè âûáîðà ñèñòåìû äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñòðóêòóðû áåëêà ëó÷- øèì îáðàçîì îïðåäåëÿþòñÿ ðàçðåøåíèåì ïèêîâ ïåïòèäîâ.
Õðîìàòîãðàôè÷åñêèå ïàðàìåòðû, òà- êèå êàê ðàçðåøåíèå ìåæäó ïèêàìè, øèðèíà ïèêà ó îñíîâàíèÿ, ïëîùàäü ïèêà, ñòåïåíü ðàç- ìûâàíèÿ çàäíåãî ôðîíòà ïèêà è ýôôåêòèâíîñòü êîëîíêè, ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû äëÿ îïðåäå- ëåíèÿ ðàçðåøåíèÿ ïåïòèäîâ.  çàâèñèìîñòè îò èñïûòóåìîãî áåëêà è èñïîëüçóåìîãî ìåòîäà ðàç- äåëåíèÿ ìîãóò óñòàíàâëèâàòüñÿ òðåáîâàíèÿ ê ðàçðåøåíèþ îäíîãî èëè íåñêîëüêèõ ïåïòèäîâ. Ïîâòîðíûé àíàëèç ïðîäóêòîâ ðàñùåïëåíèÿ ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà äëÿ èñïûòóåìîãî áåëêà ïîçâîëÿåò óñòàíîâèòü êîëè÷åñòâåííûå õàðàêòå- ðèñòèêè ïðåöèçèîííîñòè è îòêðûâàåìîñòè. Îò- êðûâàåìîñòü îïðåäåëÿåìûõ ïåïòèäîâ â öåëîì óñòàíàâëèâàåòñÿ ïðè ïîìîùè âíóòðåííèõ è âíåøíèõ ïåïòèäíûõ ñòàíäàðòîâ. Ïðåöèçèîí- íîñòü âûðàæàåòñÿ êàê îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðò- íîå îòêëîíåíèå. Ñëåäóåò îæèäàòü ðàçëè÷èé â èçâëå÷åíèè è âîñïðîèçâîäèìîñòè èäåíòèôèöè- ðóåìîãî ïðîòåèíà; ñëåäîâàòåëüíî, êðèòåðèè äî- ïóñêà äëÿ îöåíêè ïðèãîäíîñòè ñèñòåìû äîëæíû áûòü óñòàíîâëåíû êàê äëÿ èçâëå÷åíèÿ, òàê è äëÿ âîñïðîèçâîäèìîñòè èäåíòèôèöèðóåìûõ ïåïòè- äîâ. Óñòàíîâëåííûå êðèòåðèè äîïóñêà ÿâëÿþòñÿ ñïåöèôè÷åñêèìè äëÿ äàííîãî ïðîòåèíà è óêàçû- âàþòñÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Âèçóàëüíîå ñðàâíåíèå îòíîñèòåëüíûõ âðå- ìåí óäåðæèâàíèÿ, ïàðàìåòðîâ ïèêîâ (ïëîùàäè ïèêà èëè âûñîòû ïèêà), ÷èñëà ïèêîâ è â öåëîì ìåòîäà ýëþèðîâàíèÿ ïðîèçâîäèòñÿ èçíà÷àëüíî. Îíî äîïîëíÿåòñÿ è ïîäòâåðæäàåòñÿ ìàòåìàòè- ÷åñêèì àíàëèçîì ñîîòíîøåíèé àíàëèçèðóåìûõ ïàðàìåòðîâ ïèêîâ è õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî ïðî- ôèëÿ ñìåñè 1:1 (îá/îá) ïðîäóêòîâ ðàñùåïëåíèÿ 123 èñïûòóåìîãî îáðàçöà è îáðàçöà ñðàâíåíèÿ. Èäåíòè÷íîñòü àíàëèçèðóåìîãî îáðàçöà ïîä- òâåðæäàåòñÿ, åñëè âñå ïèêè ïðîäóêòîâ ðàñùåï- ëåíèÿ àíàëèçèðóåìîãî áåëêà è ñòàíäàðòíîãî îá- ðàçöà èìåþò àíàëîãè÷íûå âðåìåíà óäåðæèâà- íèÿ è ñîîòíîøåíèÿ îöåíèâàåìûõ ïàðàìåòðîâ ïèêîâ. Åñëè ïèêè, êîòîðûå èçíà÷àëüíî õàðàêòåðè- çîâàëèñü çíà÷èòåëüíî ðàçëè÷àþùèìèñÿ îòíîñè- òåëüíûìè âðåìåíàìè óäåðæèâàíèÿ, çàòåì â ñìå- ñè 1:1 îáíàðóæèâàëèñü åäèíûì ïèêîì, èçíà- ÷àëüíî âûÿâëåííîå ðàçëè÷èå ÿâëÿåòñÿ ïîêàçàòåëåì íåñòàáèëüíîñòè ñèñòåìû. Îäíàêî åñëè â ñìåñè 1:1 íàáëþäàþòñÿ ðàçäåëåííûå ïèêè, ýòî ÿâëÿåòñÿ äîêàçàòåëüñòâîì íàëè÷èÿ ðàçëè÷íûõ ïåïòèäîâ â êàæäîì èç ïèêîâ. Åñëè ïèê â ñìåñè 1:1 ñóùåñòâåííî øèðå, ÷åì ñîîò- âåòñòâóþùèé ïèê â àíàëèçèðóåìîì áåëêå è ñòàíäàðòíîì îáðàçöå, ýòî ìîæåò îçíà÷àòü íàëè- ÷èå ðàçëè÷íûõ ïåïòèäîâ. Áûëî ïðåäëîæåíî èñïîëüçîâàíèå êîìïüþòåðíîé ïðîãðàììû ðàñ- ïîçíàâàíèÿ äëÿ àíàëèçà äàííûõ ïåïòèäíîãî êàðòèðîâàíèÿ, îäíàêî àñïåêòû âàëèäàöèè êîì- ïüþòåðíîé ïðîãðàììû èñêëþ÷àþò åå èñïîëüçî- âàíèå â êà÷åñòâå ñïðàâî÷íîãî òåñòà â áëèæàé- øåì áóäóùåì. Èñïîëüçîâàëèñü òàêæå èíûå àâ- òîìàòèçèðîâàííûå ïîäõîäû ñ èñïîëüçîâàíèåì ìàòåìàòè÷åñêèõ ôîðìóë, ìîäåëåé è ñèñòåì ðàñ- ïîçíàâàíèÿ. Îäíèì èç òàêèõ ïîäõîäîâ, íàïðè- ìåð, ÿâëÿåòñÿ àâòîìàòè÷åñêîå îïðåäåëåíèå ñî- åäèíåíèé ìåòîäîì ÈÊ-ñïåêòðîñêîïèè è ïðèìå- íåíèå äèîäíî-ìàòðè÷íîãî ÓÔ-ñïåêòðàëüíîãî àíàëèçà äëÿ èäåíòèôèêàöèè ïåïòèäîâ. Äàííûå ìåòîäû èìåþò îãðàíè÷åíèÿ, îáóñëîâëåííûå íå- äîñòàòî÷íûì ðàçðåøåíèåì, îäíîâðåìåííûì ýëþèðîâàíèåì ôðàãìåíòîâ, ðàçëè÷èÿìè â àáñî- ëþòíûõ çíà÷åíèÿõ ïàðàìåòðîâ ïèêîâ ìåæäó ïðîäóêòàìè ðàñùåïëåíèÿ àíàëèçèðóåìîãî è ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ. Ìîæíî ïðîèçâåñòè ìíîæåñòâåííîå ñðàâíå- íèå âðåìåí óäåðæèâàíèÿ è ïëîùàäåé èëè âûñî- òû ïèêîâ äëÿ âûáðàííîé ãðóïïû ñîîòâåòñòâóþ- ùèõ ïèêîâ, êîòîðûå ïðàâèëüíî èäåíòèôèöèðó- þòñÿ íà ïåïòèäíîé êàðòå. Ïëîùàäè ïèêîâ ìîãóò áûòü ðàññ÷èòàíû ñ èñïîëüçîâàíèåì îäíîãî ïèêà, äåìîíñòðèðóþùåãî îòíîñèòåëüíî íåáîëü- øóþ âàðèàáåëüíîñòü â êà÷åñòâå âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà, ñ ó÷åòîì òîãî, ÷òî èíòåãðèðîâàíèå ïëîùàäè ïèêà ÿâëÿåòñÿ ÷óâñòâèòåëüíûì ê áàçî- âîé âàðèàáåëüíîñòè è ìîæåò ñëóæèòü ïðè÷èíîé îøèáêè àíàëèçà.
Êàê àëüòåðíàòèâíûé âàðèàíò äëÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìîæåò áûòü ðàññ÷èòàí ïðîöåíò âûñîòû ïèêà êàæäîãî ïåïòèäà îòíîñè- òåëüíî ñóììû âûñîòû âñåõ ïèêîâ. Çàòåì ïîëó- ÷åííûé ïðîöåíò ñðàâíèâàåòñÿ ñî çíà÷åíèåì àíàëîãè÷íîãî ïàðàìåòðà ñîîòâåòñòâóþùåãî ïèêà ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà. Âîçìîæíîñòü àâòî- ãèäðîëèçà òðèïñèíà êîíòðîëèðóåòñÿ ïðè ïîìî- ùè ñîçäàíèÿ ïåïòèäíîé êàðòû-ïëàöåáî, ïîëó- ÷àåìîé ïðè îáðàáîòêå òðèïñèíîì ðàñòâîðà áåç îïðåäåëÿåìîãî áåëêà. Ìèíèìàëüíûì òðåáîâàíèåì äëÿ îöåíêè êà- ÷åñòâà ïåïòèäíîãî êàðòèðîâàíèÿ ÿâëÿåòñÿ ïðè- íÿòàÿ ïðîöåäóðà òåñòèðîâàíèÿ, êîòîðàÿ âêëþ÷à- åò ïðèãîäíîñòü ñèñòåìû â êà÷åñòâå êîíòðîëÿ.  öåëîì íà íà÷àëüíîì ýòàïå ðåãóëÿòîðíîãî ïðî- öåññà êà÷åñòâåííûé àíàëèç ïåïòèäíîé êàðòû àíàëèçèðóåìîãî áåëêà ÿâëÿåòñÿ äîñòàòî÷íûì. Ñ óñîâåðøåíñòâîâàíèåì ïðîöåññà ðåãóëÿòîðíîãî îäîáðåíèÿ áåëêîâ äîïîëíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ ïî îöåíêå êà÷åñòâà ìîãóò âêëþ÷àòü ÷àñòè÷íóþ âàëèäàöèþ àíàëèòè÷åñêîé ïðîöåäóðû äëÿ îáåñ- ïå÷åíèÿ ãàðàíòèè òîãî, ÷òî ìåòîä áóäåò ïðîèçâå- äåí â ñîîòâåòñòâèè ñ çàïëàíèðîâàííûì ïðè ðàç- ðàáîòêå ïåïòèäíîé êàðòû îïðåäåëÿåìîãî áåëêà. ÀÍÀËÈÇ È ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß ÏÅÏÒÈÄΠ äàííîì ðàçäåëå ïðèâåäåíî ðóêîâîäñòâî ïî èñïîëüçîâàíèþ ïåïòèäíîãî êàðòèðîâàíèÿ ïðè ðàçðàáîòêå ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé è íîðìàòèâíûõ äîêóìåíòîâ ïî êà÷åñòâó ïðè ðå- ãèñòðàöèè ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ. Èñïîëüçîâàíèå ïåïòèäíîé êàðòû êàê èíñò- ðóìåíòà êà÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ íå òðåáóåò ïîëíîé õàðàêòåðèñòèêè èíäèâèäóàëüíûõ ïåï- òèäíûõ ïèêîâ. Îäíàêî âàëèäàöèÿ ìåòîäèêè ïåï- òèäíîãî êàðòèðîâàíèÿ ïðè ðàçðàáîòêå ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé è íîðìàòèâíûõ äîêó- ìåíòîâ ïî êà÷åñòâó òðåáóåò òî÷íîé õàðàêòåðè- ñòèêè êàæäîãî èç èíäèâèäóàëüíûõ ïèêîâ ïåï- òèäíîé êàðòû. Äëÿ õàðàêòåðèñòèêè èíäèâèäó- àëüíûõ ïèêîâ ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû êàê ìåòîä N-êîíöåâîãî ñåêâåíèðîâàíèÿ ñ ïîñëåäóþ- ùèì àíàëèçîì àìèíîêèñëîò, òàê è ìåòîä ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ìàññ-ñïåêòðîñêîïèè. Äëÿ ñîñòàâëåíèÿ õàðàêòåðèñòèêè ïèêîâ ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì N-êîíöåâîãî ñåêâåíèðîâàíèÿè àìèíîêèñëîòíîãî àíàëèçà ïðîâîäÿò ìàñøòàáè- ðîâàíèå ñòàäèè àíàëèòè÷åñêîãî ðàçäåëåíèÿ. Íå- îáõîäèìî óáåäèòüñÿ íà îñíîâàíèè ýìïèðè÷å- ñêèõ äàííûõ, ÷òî óõóäøåíèÿ ðàçðåøåíèÿ ìåæäó ïèêàìè âñëåäñòâèå ïðîâåäåíèÿ ìàñøòàáèðîâà- íèÿ íå ïðîèñõîäèò. Ýëþàòû, ñîîòâåòñòâóþùèå 124 ñïåöèôè÷åñêèì ïåïòèäíûì ïèêàì, ñîáèðàþò, êîíöåíòðèðóþò â âàêóóìå è, ïðè íåîáõîäèìî- ñòè, ïîâòîðíî õðîìàòîãðàôèðóþò. Àìèíîêèñ- ëîòíûé àíàëèç ôðàãìåíòîâ ìîæåò áûòü îãðàíè- ÷åí ðàçìåðîì ïåïòèäîâ.  ñëó÷àå åñëè N-êîíöå- âàÿ àìèíîêèñëîòà çàáëîêèðîâàíà, ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ åå âûñâîáîæäåíèå äî ñåêâåíèðî- âàíèÿ. Ñ öåëüþ ïîëó÷åíèÿ õàðàêòåðèñòèêè ìî- æåò òàêæå èñïîëüçîâàòüñÿ Ñ-êîíöåâîå ñåêâåíè- ðîâàíèå áåëêîâ â êîìáèíàöèè ñ êàðáîêñèïåïòè- äàçîé è ìåòîäîì ìàòðè÷íî-àêòèâèðîâàííîé ëàçåðíîé äåñîðáöèè/èîíèçàöèè ñ âðåìÿïðîëåò- íûì ìàññ-àíàëèçàòîðîì. Èñïîëüçîâàíèå ìàññ-ñïåêòðîñêîïèè äëÿ õà- ðàêòåðèñòèêè ïåïòèäíûõ ôðàãìåíòîâ ïðîèçâî- äèòñÿ ëèáî ïóòåì íåïîñðåäñòâåííîãî ââåäåíèÿ âûäåëåííûõ ïåïòèäîâ, ëèáî ñ èñïîëüçîâàíèåì on-line ñèñòåìû ÂÝÆÕ ñ ìàññ-ñïåêòðîìåòðîì äëÿ ñòðóêòóðíîãî àíàëèçà.  öåëîì îí âêëþ÷àåò ýëåêòðîðàñïûëåíèå è ìàññ-ñïåêòðîìåòðèþ ìåòîäîì ìàòðè÷íî-àêòèâèðîâàííîé ëàçåðíîé äåñîðáöèè/èîíèçàöèè ñ âðåìÿ ïðîëåòíûì ìàññ-àíàëèçàòîðîì, à òàêæå áîìáàðäèðîâêó áû- ñòðûìè àòîìàìè. Òàíäåìíàÿ ìàññ-ñïåêòðîñêî- ïèÿ òàêæå èñïîëüçóåòñÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïîñëå- äîâàòåëüíîñòè ìîäèôèöèðîâàííûõ áåëêîâ è òèïà ïðîèçîøåäøåé àìèíîêèñëîòíîé ìîäèôè- êàöèè. Ñðàâíåíèå ìàññ-ñïåêòðîâ ïðîäóêòîâ ãèäðîëèçà äî è ïîñëå âîññòàíîâëåíèÿ îáåñïå÷è- âàåòîïðåäåëåíèå ðàñïîëîæåíèÿ äèñóëüôèäíûõ ñâÿçåé â ðàçëè÷íûõ ñóëüôãèäðèëñîäåðæàùèõ ïåïòèäàõ.
Åñëè íåêîòîðûå ÷àñòè ïåðâè÷íîé ñòðóêòóðû íå ìîãóò áûòü äîñòàòî÷íî ÷åòêî îòðàæåíû ïåïòèäíîé êàðòîé, ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ ñîñòàâ- ëåíèå âòîðè÷íîé ïåïòèäíîé êàðòû. Öåëüþ âàëè- äèðîâàííîé ìåòîäèêè äëÿõàðàêòåðèñòèêè áåë- êàïîñðåäñòâîìïåïòèäíîãî êàðòèðîâàíèÿ ÿâëÿ- åòñÿ îïðåäåëåíèå êàê ìèíèìóì 95 % òåîðåòè÷å- ñêîãî ñîñòàâà ñòðóêòóðû áåëêà. 201020040-2019 2.1.2.40. Àìèíîêèñëîòíûé àíàëèç Àìèíîêèñëîòíûé àíàëèçîòíîñèòñÿ ê ìåòî- äîëîãèè, èñïîëüçóåìîé äëÿ îïðåäåëåíèÿ àìèíî- êèñëîòíîãî ñîñòàâà èëè êîëè÷åñòâåííîãî ñîäåð- æàíèÿ àìèíîêèñëîò â áåëêàõ, ïåïòèäàõ è ëåêàð- ñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ. Áåëêè è ïåïòèäû ïðåä- ñòàâëÿþò ñîáîé ìàêðîìîëåêóëû, ñîñòîÿùèå èç êîâàëåíòíî ñâÿçàííûõ îñòàòêîâ àìèíîêèñëîò, êîòîðûå îáðàçóþò ëèíåéíûå ïîëèìåðû. Ïîñëå- äîâàòåëüíîñòü àìèíîêèñëîò â áåëêàõ èëè ïåïòè- äàõ îïðåäåëÿåò ñâîéñòâà ìîëåêóëû. Áåëêè ïðåä- ñòàâëÿþò ñîáîé êðóïíûå ìîëåêóëû, êîòîðûå îáû÷íî ñóùåñòâóþò â âèäå ñëîæíûõ ñòðóêòóð ñî ñïåöèôè÷åñêîé êîíôîðìàöèåé, â òî âðåìÿ êàê ïåïòèäû èìåþò ìåíüøèé ðàçìåð è ìîãóò ñî- ñòîÿòü òîëüêî èç íåñêîëüêèõ àìèíîêèñëîò. Àìè- íîêèñëîòíûé àíàëèç ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ áåëêîâ è ïåï- òèäîâ, èäåíòèôèêàöèè áåëêîâ èëè ïåïòèäîâ íà îñíîâå èõ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà, ñòðóêòóð- íîãî àíàëèçà áåëêîâ è ïåïòèäîâ, îöåíêè ñòðàòå- ãèé ôðàãìåíòàöèè äëÿ êàðòèðîâàíèÿ ïåïòèäíûõ îñòàòêîâ è îáíàðóæåíèÿ àòèïè÷íûõ àìèíîêèñ- ëîò, êîòîðûå ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü â áåëêàõ èëè ïåïòèäàõ. Ïåðåä àìèíîêèñëîòíûì àíàëèçîì íå- îáõîäèìî ãèäðîëèçîâàòü áåëêè/ïåïòèäû äî ïî- ëó÷åíèÿ îòäåëüíûõ àìèíîêèñëîòíûõ ñîñòàâ- ëÿþùèõ. Ïîñëå ãèäðîëèçà áåëêîâ/ïåïòèäîâ ïðîöåññ àìèíîêèñëîòíîãîàíàëèçà ìîæåò áûòü òàêèì æå, êàê è äëÿ ñâîáîäíûõ àìèíîêèñëîò â äðóãèõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâàõ. Àìèíîêèñ- ëîòíûå ñîñòàâëÿþùèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïå- ðåä àíàëèçîì îáû÷íî ïîäâåðãàþòñÿ õèìè÷åñêîé ìîäèôèêàöèè (èëè äåðèâàòèçàöèè). ÎÁÎÐÓÄÎÂÀÍÈÅ Ìåòîäû, èñïîëüçóåìûå äëÿ àìèíîêèñëîòíî- ãîàíàëèçà, îáû÷íî îñíîâàíû íà õðîìàòîãðàôè- ÷åñêîì ðàçäåëåíèè àìèíîêèñëîò, ïðèñóòñòâóþ- ùèõ â èñïûòóåìîì îáðàçöå. Ñîâðåìåííûå ìåòî- äèêè àíàëèçà îñíîâàíû íà èñïîëüçîâàíèè àâòî- ìàòèçèðîâàííûõ õðîìàòîãðàôè÷åñêèõ ïðèáî- ðîâ äëÿ ðåøåíèÿ àíàëèòè÷åñêèõ çàäà÷.  êà÷å- ñòâå ïðèáîðà äëÿ àìèíîêèñëîòíîãîàíàëèçà îáû÷íî èñïîëüçóþò æèäêîñòíûé õðîìàòîãðàô íèçêîãî èëè âûñîêîãî äàâëåíèÿ, ñïîñîáíûé ñîç- äàâàòü ãðàäèåíòíîå ýëþèðîâàíèå ïîäâèæíîé ôàçîé, ÷òî îáåñïå÷èâàåò ðàçäåëåíèå àíàëèçè- ðóåìûõ àìèíîêèñëîò íà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé êîëîíêå. Åñëè àíàëèç îáðàçöà íå îñóùåñòâëÿåò- ñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïðåäêîëîíî÷íîé äåðèâàòè- çàöèè, ïðèáîð äîëæåí èìåòü óñòðîéñòâî äëÿ ïîñòêîëîíî÷íîéäåðèâàòèçàöèè.  êà÷åñòâå äå- òåêòîðà îáû÷íî èñïîëüçóåòñÿ ñïåêòðîôîòîìåò- ðè÷åñêèé äåòåêòîð â óëüòðàôèîëåòîâîé/âèäè- ìîé îáëàñòè èëè ôëóîðåñöåíòíûé äåòåêòîð â çàâèñèìîñòè îò èñïîëüçóåìîãî ìåòîäà äåðèâà- òèçàöèè. Ðåãèñòðèðóþùåå óñòðîéñòâî (íàïðè- ìåð, èíòåãðàòîð) èñïîëüçóåòñÿ äëÿ ïðåîáðàçîâà- 125 íèÿ àíàëîãîâîãî ñèãíàëà èç äåòåêòîðà è äëÿ ïðî- âåäåíèÿ êîëè÷åñòâåííûõ âû÷èñëåíèé. Ïðåäïî÷- òèòåëüíî, ÷òîáû ïðèáîð èñïîëüçîâàëñÿ èñêëþ- ÷èòåëüíî äëÿ àìèíîêèñëîòíîãîàíàëèçà. ÎÁÙÈÅ ÌÅÐÛ ÏÐÅÄÎÑÒÎÐÎÆÍÎÑÒÈ Ïðè âûïîëíåíèè àìèíîêèñëîòíîãîàíàëèçà àíàëèòèê âñåãäà äîëæåí ó÷èòûâàòü âîçìîæ- íîñòü ôîíîâîãî çàãðÿçíåíèÿ. Íåîáõîäèìà âûñî- êàÿ ñòåïåíü ÷èñòîòû ðåàêòèâîâ (íàïðèìåð, íèç- êàÿ ÷èñòîòà õëîðîâîäîðîäíîéêèñëîòû ìîæåò ñïîñîáñòâîâàòü çàãðÿçíåíèþ ãëèöèíà). Àíàëè- òè÷åñêèå ðåàêòèâû äîëæíû ìåíÿòüñÿ ðåãóëÿðíî êàæäûå íåñêîëüêî íåäåëü, ïðè ýòîì äîëæíû èñ- ïîëüçîâàòüñÿ òîëüêî ðàñòâîðèòåëè êëàññà «äëÿ âûñîêîýôôåêòèâíîé æèäêîñòíîé õðîìàòîãðà- ôèè (ÂÝÆÕ)».
Âîçìîæíîå çàãðÿçíåíèå ìèêðî- îðãàíèçìàìè è ïîñòîðîííèìè ÷àñòèöàìè, êîòî- ðûå ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü â ðàñòâîðèòåëÿõ, óñò- ðàíÿåòñÿ ïóòåì ôèëüòðîâàíèÿ ýòèõ ðàñòâîðèòå- ëåé ïåðåä ïðèìåíåíèåì, õðàíåíèåì ðàñòâîðèòå- ëåé â çàêðûòûõ åìêîñòÿõ è ðàçìåùåíèåì ïðèáî- ðà äëÿ àìèíîêèñëîòíîãî àíàëèçà â çàùèùåííîì îò ïðÿìîãî ñîëíå÷íîãî ñâåòà ìåñòå. Êà÷åñòâî àìèíîêèñëîòíîãîàíàëèçà îïðåäå- ëÿåòñÿ ëàáîðàòîðíîé ïðàêòèêîé. Ïðèáîðû ðàç- ìåùàþò â ìåñòàõ íàèìåíüøåãî ïåðåäâèæåíèÿ ïåðñîíàëà. Ëàáîðàòîðèþ ñîäåðæàò â ÷èñòîòå. Î÷èùàþò è êàëèáðóþò ïèïåòêè ñîãëàñíî ãðàôè- êó. Íàêîíå÷íèêè ïèïåòîê õðàíÿò â çàêðûòîé êî- ðîáêå; àíàëèòèêàì íå ïîçâîëÿåòñÿ òðîãàòü èõ íåçàùèùåííûìè ðóêàìè. Àíàëèòèê äîëæåí èñ- ïîëüçîâàòü íåîïóäðåííûå ëàòåêñíûå èëè àíàëî- ãè÷íûå ïåð÷àòêè. Îãðàíè÷èâàþò ÷èñëî îòêðû- âàíèéè çàêðûâàíèéôëàêîíàñ èñïûòóåìûì îá- ðàçöîì, òàê êàê ïûëü ìîæåò ïðèâîäèòü ê çàâûøåíèþ ðåçóëüòàòîâ ïî ñîäåðæàíèþ ãëèöè- íà, ñåðèíà è àëàíèíà. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûõ ðåçóëü- òàòîâ àìèíîêèñëîòíîãîàíàëèçà ïðèáîð íåîáõî- äèìî îáñëóæèâàòü íàäëåæàùèì îáðàçîì. Åñëè ïðèáîð èñïîëüçóåòñÿ ïî ñòàíäàðòíîé ïðîãðàì- ìå, îí äîëæåí åæåäíåâíî ïðîâåðÿòüñÿ íà îòñóò- ñòâèå ïðîòå÷êè, ñòàáèëüíóþ ðàáîòó äåòåêòîðà è ëàìï è ñïîñîáíîñòü êîëîíêè ïîääåðæèâàòü íå- îáõîäèìóþ ñòåïåíü ðàçäåëåíèÿ èíäèâèäóàëü- íûõ àìèíîêèñëîò. Ñîãëàñíî ãðàôèêó ïðîâîäÿò î÷èñòêó èëè çàìåíó âñåõ ôèëüòðîâ ïðèáîðà è äðóãîå òåõíè÷åñêîå îáñëóæèâàíèå. ÑÒÀÍÄÀÐÒÍÛÅ ÎÁÐÀÇÖÛ Íåîáõîäèìûå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû àìèíî- êèñëîò äëÿ ïðîâåäåíèÿ àìèíîêèñëîòíîãîàíàëè- çà êîììåð÷åñêè äîñòóïíû è îáû÷íî ïðåäñòàâëÿ- þò ñîáîé âîäíûé ðàñòâîð ñìåñè àìèíîêèñëîò. Ïðè îïðåäåëåíèè àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà íà- ðÿäó ñ èñïûòóåìûì îáðàçöîì àíàëèçèðóþòñÿ ñòàíäàðòíûå îáðàçöû áåëêîâ èëè ïåïòèäîâ, êî- òîðûå èñïîëüçóþòñÿ â êà÷åñòâå êîíòðîëÿ äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ïîëíîòû âñåãî ïðîöåññà. Äëÿ ýòîé öåëè â êà÷åñòâå ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà áåë- êà èñïîëüçóþò âûñîêîî÷èùåííûé áû÷èé ñûâî- ðîòî÷íûé àëüáóìèí. ÊÀËÈÁÐÎÂÊÀ ÏÐÈÁÎÐÀ Êàëèáðîâêà ïðèáîðà äëÿ àìèíîêèñëîòíîãî àíàëèçà îáû÷íî ñîñòîèò â îïðåäåëåíèè âåëè÷è- íû ñèãíàëà è ðàáî÷åãî äèàïàçîíà êîíöåíòðàöèé äëÿ êàæäîé àìèíîêèñëîòû ñ èñïîëüçîâàíèåì ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî ñìåñü ðàç- íûõ êîíöåíòðàöèé àìèíîêèñëîò. Êîíöåíòðàöèÿ êàæäîé àìèíîêèñëîòû â ñòàíäàðòíîì îáðàçöå èçâåñòíà.  ïðîöåññå êàëèáðîâêèïðè âûïîëíå- íèè àìèíîêèñëîòíîãîàíàëèçà ñòàíäàðòíûé îá- ðàçåö ðàçâîäÿò äî ðàçëè÷íûõ êîíöåíòðàöèé àíà- ëèçèðóåìîãî âåùåñòâà â ïðåäåëàõ ïðåäïîëàãàå- ìîéîáëàñòè ëèíåéíîñòè ñîãëàñíî èñïîëüçóåìîé àíàëèòè÷åñêîé ìåòîäèêå. Çàòåì àíàëèçèðóþò ðàñòâîðû ñ ðàçëè÷íûìè êîíöåíòðàöèÿìè àíàëè- çèðóåìîãî âåùåñòâà. Ïî îñè îðäèíàò íàíîñÿò ïëîùàäè ïèêîâ êàæäîé àìèíîêèñëîòû, à ïî îñè àáñöèññ — ñîîòâåòñòâóþùèå èçâåñòíûå êîíöåí- òðàöèè êàæäîé àìèíîêèñëîòû ñ ó÷åòîì ðàçâåäå- íèé. Ýòè ðåçóëüòàòû ïîçâîëÿþò îïðåäåëèòü îá- ëàñòü êîíöåíòðàöèé àìèíîêèñëîò, â êîòîðîé çà- âèñèìîñòü ïëîùàäè ïèêà äàííîé àìèíîêèñëîòû îò åå êîíöåíòðàöèè ÿâëÿåòñÿ ëèíåéíîé ôóíêöè- åé. Âàæíî, ÷òîáû îáðàçöû äëÿ àìèíîêèñëîòíîãî àíàëèçà áûëè ïðèãîòîâëåíû òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû êîíöåíòðàöèè àìèíîêèñëîò â ýòèõ îáðàç- öàõ íàõîäèëèñü â ïðåäåëàõ àíàëèòè÷åñêîé îá- ëàñòè (ò.å. â ðàáî÷åé ëèíåéíîé îáëàñòè) èñïîëü- çóåìîé ìåòîäèêè ñ öåëüþ ïîëó÷åíèÿ òî÷íûõ è âîñïðîèçâîäèìûõ ðåçóëüòàòîâ. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîýôôèöèåíòà ñèãíàëàêà- æäîé àìèíîêèñëîòû àíàëèçèðóþò îò 4 äî 6 êîí- öåíòðàöèé ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà. Êîýôôèöèåíò ñèãíàëàðàññ÷èòûâàåòñÿ êàê ñðåäíåå çíà÷åíèå ïëîùàäè èëè âûñîòû ïèêà íà 1 íìîëü (10–9 ìîëü) àìèíîêèñëîòû, ïðèñóòñòâóþùåéâ ñòàíäàðòíîì îáðàçöå. Êîýôôèöèåíòû ñèãíàëà- 126 êàæäîé àìèíîêèñëîòû èñïîëüçóþò äëÿ ðàñ÷åòà êîíöåíòðàöèè êàæäîé àìèíîêèñëîòû, ïðåäñòàâ- ëåííîé â èñïûòóåìîì îáðàçöå.
Êîëè÷åñòâî âå- ùåñòâà (íìîëü) àíàëèçèðóåìîé àìèíîêèñëîòû ðàññ÷èòûâàþò ïóòåì äåëåíèÿ ïëîùàäè ïèêà, ñî- îòâåòñòâóþùåãî äàííîé àìèíîêèñëîòå, íà êîýô- ôèöèåíò ñèãíàëàýòîé àìèíîêèñëîòû. Äëÿ ðó- òèííîãî àíàëèçà ìîæåò áûòü äîñòàòî÷íî êàëèá- ðîâêè ïî îäíîé òî÷êå; ïðè ýòîì êàëèáðîâêà ïî êîýôôèöèåíòàì ñèãíàëà êàæäîé àìèíîêèñëîòû äîëæíà ÷àñòî îáíîâëÿòüñÿ è ïðîâåðÿòüñÿ äëÿ êîíòðîëÿ äîñòîâåðíîñòè. ÏÎÂÒÎÐßÅÌÎÑÒÜ Ïîëíûé àìèíîêèñëîòíûéàíàëèç òðåáóåò îò àíàëèòè÷åñêîé ëàáîðàòîðèè êîíòðîëÿ ïîâòîðÿå- ìîñòè ðåçóëüòàòîâ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëå- íèÿ. Âî âðåìÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî ðàçäåëåíèÿ àìèíîêèñëîò èëè èõ ïðîèçâîäíûõ íà õðîìàòî- ãðàììå íàáëþäàåòñÿ ìíîæåñòâî ïèêîâ, îòíîñÿ- ùèõñÿ ê àìèíîêèñëîòàì. Áîëüøîå êîëè÷åñòâî ïèêîâ äåëàåò íåîáõîäèìûì íàëè÷èå ïðîãðàìì- íîãî îáåñïå÷åíèÿ, ñïîñîáíîãî íåîäíîêðàòíî èäåíòèôèöèðîâàòü ïèêè, îñíîâûâàÿñü íà âðåìå- íè óäåðæèâàíèÿ, è èíòåãðèðîâàòü ïëîùàäè ïè- êîâ äëÿ êîëè÷åñòâåííûõ ðàñ÷åòîâ. Òèïè÷íàÿ îöåíêà ïîâòîðÿåìîñòè âêëþ÷àåò ïðèãîòîâëåíèå ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà àìèíîêèñëîò è àíàëèç ìíîãîêðàòíûõ ïîâòîðíûõ ââîäîâ ïðîáû (íàïðè- ìåð, 6 èëè áîëåå ïîâòîðíûõ ââîäîâ) îäíîãî è òîãî æå ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà. Îïðåäåëÿþò îò- íîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå çíà÷åíèé âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ è èíòåãðèðîâàííîé ïëî- ùàäè ïèêà êàæäîé àìèíîêèñëîòû. Îöåíêó ïî- âòîðÿåìîñòè äîïîëíÿþò âêëþ÷åíèåì ìíîãî- êðàòíûõ êîëè÷åñòâåííûõ îïðåäåëåíèé, ïðîâî- äèìûõ â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ äíåé ðàçíûìè àíàëèòèêàìè. Ìíîãîêðàòíûå êîëè÷åñòâåííûå îïðåäåëåíèÿ âêëþ÷àþò ïðèãîòîâëåíèå ñòàí- äàðòíûõ ðàçâåäåíèé èç èñõîäíûõ ìàòåðèàëîâ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàçëè÷èé ðåçóëüòàòîâ, âîçíè- êàþùèõ èç-çà ìàíèïóëÿöèé ñ îáðàçöîì. Ïðè îöåíêå ïîâòîðÿåìîñòè ÷àñòî ïðîâîäÿò àìèíî- êèñëîòíûéàíàëèç ñîñòàâà ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà áåëêà (íàïðèìåð, áû÷èé ñûâîðîòî÷íûé àëüáó- ìèí). Íà îñíîâå îöåíêè îòíîñèòåëüíûõ ñòàí- äàðòíûõ îòêëîíåíèé ëàáîðàòîðèÿ ðàññ÷èòûâàåò àíàëèòè÷åñêèå ïðåäåëû äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ òîãî, ÷òî àíàëèçû â äàííîé ëàáîðàòîðèè ïðîâå- äåíû íàäëåæàùèì îáðàçîì. Äëÿ ãàðàíòèðîâà- íèÿ íàèëó÷øèõ ðåçóëüòàòîâ æåëàòåëüíî óñòàíî- âèòü íàèìåíüøèå ïðàêòè÷åñêèå ïðåäåëû îòêëî- íåíèé. Ôàêòîðû, íà êîòîðûå ñëåäóåò îáðàòèòü âíèìàíèå äëÿ óìåíüøåíèÿ îòêëîíåíèé â ðåçóëü- òàòàõ àìèíîêèñëîòíîãîàíàëèçà, âêëþ÷àþò ïðè- ãîòîâëåíèå îáðàçöà, âûñîêèå ôîíîâûå ñïåê- òðàëüíûå ïîìåõè èç-çà êà÷åñòâà ðåàêòèâîâ è/èëè ëàáîðàòîðíûõ ìàíèïóëÿöèé, ðàáîòó è îá- ñëóæèâàíèå ïðèáîðîâ, àíàëèç è èíòåðïðåòàöèþ äàííûõ, ïðîôåññèîíàëüíûå êà÷åñòâà àíàëèòèêà è åãî ñîñòîÿíèå. Âñå ïàðàìåòðû, î êîòîðûõ èäåò ðå÷ü, äîëæíû âñåñòîðîííå èññëåäîâàòüñÿ â ðàì- êàõ ïðîâåäåíèå âàëèäàöèè. ÏÐÈÃÎÒÎÂËÅÍÈÅ ÎÁÐÀÇÖÀ òî÷íîñòü ðåçóëüòàòîâ àìèíîêèñëîòíîãî àíà- ëèçà òðåáóåò èñïîëüçîâàíèÿ î÷èùåííûõ îáðàç- öîâ áåëêîâ è ïåïòèäîâ. Êîìïîíåíòû áóôåðà (íà- ïðèìåð, ñîëè, ìî÷åâèíà, äåòåðãåíòû) ìîãóò ïî- âëèÿòü íà àìèíîêèñëîòíûé àíàëèç è äîëæíû óäàëÿòüñÿ èç îáðàçöà ïåðåä àíàëèçîì.  ìåòîäè- êàõ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîñòêîëîíî÷íîé äåðèâà- òèçàöèåé àìèíîêèñëîò, êîìïîíåíòû áóôåðà îáû÷íî íå îêàçûâàþò çíà÷èìîãî âëèÿíèÿ ïî ñðàâíåíèþ ñ ìåòîäèêàìè ñ ïðåäêîëîíî÷íîé äå- ðèâàòèçàöèåé. Æåëàòåëüíî îãðàíè÷èòü ÷èñëî îïåðàöèé ñ îáðàçöîì äëÿ óìåíüøåíèÿ ïîòåíöè- àëüíî âîçìîæíîãî ôîíîâîãî çàãðÿçíåíèÿ, óëó÷- øåíèÿ îòêðûâàåìîñòè àíàëèçèðóåìîãî âåùåñò- âà è óìåíüøåíèÿ òðóäîçàòðàò.
Îáùèå òåõíè÷å- ñêèå ïðèåìû, êîòîðûå èñïîëüçóþòñÿ äëÿ óäàëåíèÿ êîìïîíåíòîâ áóôåðà èç îáðàçöîâ áåë- êà, âêëþ÷àþò ñëåäóþùèå ìåòîäû: (1) ââåäåíèå îáðàçöà áåëêà â îáðàùåííî-ôàçîâóþ ñèñòåìó ÂÝÆÕ, óäàëåíèå áåëêà ñ ïîìîùüþ ëåòó÷åãî ðàñòâîðèòåëÿ, ñîäåðæàùåãî äîñòàòî÷íîå êîëè- ÷åñòâî îðãàíè÷åñêîãî êîìïîíåíòà, è âûñóøèâà- íèå îáðàçöà â âàêóóìíîé öåíòðèôóãå; (2) äèàëèç ñ ëåòó÷èì áóôåðíûì ðàñòâîðîì èëè âîäîé; (3) óëüòðàôèëüòðàöèîííîå öåíòðèôóãèðîâàíèå äëÿ çàìåíû áóôåðà ëåòó÷èì áóôåðíûì ðàñòâîðîì èëè âîäîé; (4) îñàæäåíèå áåëêà èç áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ èñïîëüçîâàíèåì îðãàíè÷åñêîãî ðàñ- òâîðèòåëÿ (íàïðèìåð, àöåòîíà); (5) ãåëü-ôèëüò- ðàöèþ. ÂÍÓÒÐÅÍÍÈÅ ÑÒÀÍÄÀÐÒÛ Âíóòðåííèé ñòàíäàðò ðåêîìåíäóåòñÿ èñ- ïîëüçîâàòü äëÿ êîíòðîëÿ ôèçè÷åñêèõ è õèìè÷å- ñêèõ ïîòåðü è èçìåíåíèé â õîäå àìèíîêèñëîòíî- ãî àíàëèçà. Ïåðåä ãèäðîëèçîì ê ðàñòâîðó áåëêà ìîæåò áûòü ïðèáàâëåíî òî÷íî èçâåñòíîå êîëè- ÷åñòâî âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà. Îòêðûâàåìîñòü 127 âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà óêàçûâàåò íà îáùóþ îò- êðûâàåìîñòü àìèíîêèñëîò áåëêîâîãî ðàñòâîðà. Îäíàêî ñâîáîäíûå àìèíîêèñëîòû âåäóò ñåáÿ èíà÷å, ÷åì àìèíîêèñëîòû áåëêà âî âðåìÿ ãèäðî- ëèçà, ñêîðîñòü âûñâîáîæäåíèÿ êîòîðûõ âñåãäà ðàçíàÿ. Ïîýòîìó èñïîëüçîâàíèå âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà äëÿ ââåäåíèÿ ïîïðàâêè íà ïîòåðè â õîäå ãèäðîëèçà ìîæåò äàâàòü íåäîñòîâåðíûåðå- çóëüòàòû, ÷òî íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü ïðè èõ èí- òåðïðåòàöèè. Âíóòðåííèå ñòàíäàðòû òàêæå ìî- ãóò äîáàâëÿòüñÿ ê ñìåñè àìèíîêèñëîò ïîñëå ãèäðîëèçà äëÿ ââåäåíèÿ ïîïðàâêè íà ðàçëè÷èÿ âî ââåäåíèÿõ ïðîáû îáðàçöà, íà èçìåíÿþùóþñÿ ñòàáèëüíîñòü ðåàêòèâîâ è íà îòêëîíåíèÿ ñêîðî- ñòè ïîäâèæíîé ôàçû.  èäåàëüíîì ñëó÷àå â êà- ÷åñòâå âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà èñïîëüçóþò êîì- ìåð÷åñêè äîñòóïíóþ àìèíîêèñëîòó, êîòîðàÿ îò- ëè÷àåòñÿ îò ïðèðîäíûõ àìèíîêèñëîò. Êðîìå òîãî, âíóòðåííèé ñòàíäàðò äîëæåí áûòü ñòà- áèëüíûì â õîäå ãèäðîëèçà, åãî êîýôôèöèåíò ñèãíàëàäîëæåí èìåòü ëèíåéíóþ çàâèñèìîñòü îò êîíöåíòðàöèè è âûõîäèòü èç õðîìàòîãðàôè÷å- ñêîé êîëîíêè ñî ñâîéñòâåííûì òîëüêî ýòîìó ñòàíäàðòó âðåìåíåì óäåðæèâàíèÿ áåç ïåðåêðû- âàíèÿ ïèêîâ äðóãèõ àìèíîêèñëîò. Íàèáîëåå ÷àñ- òî èñïîëüçóåìûå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû àìèíî- êèñëîò âêëþ÷àþò íîðëåéöèí, íèòðîòèðîçèí è á-àìèíîìàñëÿíóþ êèñëîòó. ÃÈÄÐÎËÈÇ ÁÅËÊΠÄëÿ àìèíîêèñëîòíîãîàíàëèçà áåëêîâ è ïåï- òèäîâ íåîáõîäèìî ïðîâîäèòü ãèäðîëèç. Ëàáîðà- òîðíàÿ ïîñóäà, èñïîëüçóåìàÿ äëÿ ïðîâåäåíèÿ ãèäðîëèçà, äîëæíà áûòü î÷åíü ÷èñòîé. Îïóäðè- âàþùèé ïîðîøîê äëÿ ïåð÷àòîê, à òàêæå îòïå- ÷àòêè ïàëüöåâ íà ïîñóäå, â êîòîðîé ïðîâîäèòñÿ ãèäðîëèç, ìîãóò ïðèâåñòè ê çàãðÿçíåíèþ. Äëÿ î÷èñòêè ñòåêëÿííûõ ïðîáèðîê äëÿ ïðîâåäåíèÿ ãèäðîëèçà èñïîëüçóþò êèïÿ÷åíèå â òå÷åíèå 1 ÷ â 1 Ì ðàñòâîðå õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû èëè çàìà÷èâàíèå â êîíöåíòðèðîâàííîé àçîòíîé êè- ñëîòå èëè â ñìåñè èç ðàâíûõ îáúåìîâ êîíöåí- òðèðîâàííûõ õëîðîâîäîðîäíîé è àçîòíîé êè- ñëîò. ×èñòûå ïðîáèðêè, èñïîëüçóåìûå äëÿ ãèä- ðîëèçà, ïðîìûâàþò âîäîé âûñîêîî÷èùåííîé, çàòåì îïîëàñêèâàþò ìåòàíîëîì äëÿ õðîìàòîãðà- ôèè, ñóøàòâ ñóøèëüíîì øêàôó â òå÷åíèå íî÷è è õðàíÿò çàêðûòûìè âïëîòü äî èñïîëüçîâàíèÿ. Äëÿ óäàëåíèÿ çàãðÿçíåíèÿ èç ïðîáèðîê, êîòîðûå èñïîëüçóþòñÿ äëÿ ãèäðîëèçà, òàêæå ìîæíî èñ- ïîëüçîâàòü ïðîêàëèâàíèå ÷èñòîé ñòåêëÿííîé ïîñóäû ïðè òåìïåðàòóðå 500 °Ñ â òå÷åíèå 4 ÷. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ñîîòâåòñòâóþùèõ îäíîðàçîâûõ ëàáîðàòîðíûõ ïðèíàäëåæíîñòåé. Êèñëîòíûé ãèäðîëèç ÿâëÿåòñÿ íàèáîëåå ÷àñ- òî èñïîëüçóåìûì ìåòîäîì äëÿ ðàñùåïëåíèÿ áåëêà ïåðåä ïðîâåäåíèåì àìèíîêèñëîòíîãî àíà- ëèçà.
Ìåòîä êèñëîòíîãî ãèäðîëèçà ìîæåò ïî- âëèÿòü íà îòêëîíåíèå ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà èç-çà ïîëíîãî èëè ÷àñòè÷íîãî ðàçðóøåíèÿ íåêîòîðûõ àìèíîêèñëîò: òðèïòîôàí ðàçðóøàåòñÿ, ñåðèí è òðåîíèí ÷àñòè÷íî ðàçðóøàþòñÿ, ìåòèîíèí ìî- æåò ïîäâåðãàòüñÿ îêèñëåíèþ, à öèñòåèí îáû÷íî îïðåäåëÿåòñÿ êàê öèñòèí (íî îòêðûâàåìîñòüöè- ñòèíà îáû÷íî íèçêàÿ âñëåäñòâèå ÷àñòè÷íîãî ðàçðóøåíèÿ èëè âîññòàíîâëåíèÿ äî öèñòåèíà). Ïðèìåíåíèå ñîîòâåòñòâóþùåãî âàêóóìà (ìåíåå 200 ìêì ðòóòíîãî ñòîëáà, èëè 26,7 Ïà) èëè ââå- äåíèå èíåðòíîãî ãàçà (àðãîíà) â ïðîñòðàíñòâî ðåàêöèîííîãî ñîñóäà ìîæåò óìåíüøèòü ñòåïåíü îêèñëèòåëüíîé äåñòðóêöèè.  ïåïòèäíûõ ñâÿ- çÿõ, îáðàçîâàííûõ èçîëåéöèíîì è âàëèíîì, àìèäíûå ãðóïïû Èëå-Èëå, Âàë-Âàë, Èëå-Âàë è Âàë-Èëå ãèäðîëèçóþòñÿ÷àñòè÷íî; àñïàðàãèí è ãëóòàìèíäåçàìèäèðóþòñÿ ñ îáðàçîâàíèåì ñîîò- âåòñòâåííî àñïàðàãèíîâîé è ãëóòàìèíîâîé êè- ñëîò. Ïîòåðÿ òðèïòîôàíà, àñïàðàãèíà è ãëóòàìè- íà â õîäå êèñëîòíîãî ãèäðîëèçà îãðàíè÷èâàåò êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå äî 17 àìèíîêèñ- ëîò. Íåêîòîðûå èç îïèñàííûõ íèæå ìåòîäîâ êè- ñëîòíîãî ãèäðîëèçà èñïîëüçóþòñÿ äëÿ ðåøåíèÿ ýòèõ çàäà÷. Íåêîòîðûå ìåòîäû ãèäðîëèçà (íà- ïðèìåð, ìåòîäû 4 – 11) ìîãóò ïðèâîäèòü ê ïðå- âðàùåíèÿì â äðóãèå àìèíîêèñëîòû. Ïîýòîìó ïðåèìóùåñòâà èñïîëüçîâàíèÿ êîíêðåòíîé ìåòî- äèêè îöåíèâàþòñÿ îòíîñèòåëüíî çàäà÷, ðåøàå- ìûõ ñ åå ïîìîùüþ, è âñåñòîðîííå èçó÷àþòñÿ ïåðåä âûáîðîì ìåòîäèêè, îòëè÷àþùåéñÿ îò îáû÷íîãî êèñëîòíîãî ãèäðîëèçà. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ èñõîäíîé êîíöåíòðàöèè àìèíîêèñëîò, êîòîðûå ÷àñòè÷íî ðàçðóøàþòñÿ èëè ìåäëåííî îòùåïëÿþòñÿ, ÷àñòî èñïîëüçóþò èññëåäîâàíèå ãèäðîëèçà âî âðåìåíè (àìèíîêèñ- ëîòíûé àíàëèç ïðè êèñëîòíîì ãèäðîëèçå â òå÷å- íèå 24 ÷, 48 ÷ è 72 ÷). Ïóòåì ïîñòðîåíèÿ ãðàôè- êà çàâèñèìîñòè íàéäåííîé êîíöåíòðàöèè ëà- áèëüíûõ àìèíîêèñëîò (íàïðèìåð, ñåðèíà è òðåîíèíà) îò âðåìåíè ãèäðîëèçà è ýêñòðàïîëÿ- öèè ïîëó÷åííîé êðèâîé ê íà÷àëó êîîðäèíàò îï- ðåäåëÿþò èñõîäíóþ êîíöåíòðàöèþ ýòèõ àìèíî- êèñëîò. Êîíöåíòðàöèþ îñòàòêîâ àìèíîêèñëîò, êîòîðûå ìåäëåííî îòùåïëÿþòñÿ (íàïðèìåð, èçîëåéöèí è âàëèí), ïðèíèìàþò ðàâíîé âûñîòå ïëàòî íà ïîëó÷åííîì ãðàôèêå çàâèñèìîñòè êîí- 128 öåíòðàöèè îñòàòêîâ îò âðåìåíè ãèäðîëèçà. Åñëè ãèäðîëèç áóäåò ïðîòåêàòü ñëèøêîì äîëãî, êîí- öåíòðàöèÿ îñòàòêîâ àìèíîêèñëîò â îáðàçöå íà÷- íåò óìåíüøàòüñÿ, ÷òî óêàçûâàåòíà èõ ðàçðóøå- íèå ïðè äàííûõ óñëîâèÿõ ãèäðîëèçà. Ïðèåìëåìîé àëüòåðíàòèâîé èññëåäîâàíèþ ãèäðîëèçà âî âðåìåíè ÿâëÿåòñÿ ïðîâåäåíèå ãèä- ðîëèçà ñòàíäàðòà àìèíîêèñëîò ñ èçâåñòíûìè êîíöåíòðàöèÿìè â òàêèõæå óñëîâèÿõ, ÷òî è äëÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Àìèíîêèñëîòû â ñâîáîä- íîì ñîñòîÿíèè íå ìîãóò â ïîëíîé ìåðå îòðàæàòü ñêîðîñòü äåñòðóêöèè ïðè ãèäðîëèçîëàáèëüíûõ àìèíîêèñëîò, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ ïåïòèäîâ èëè áåëêîâ. Ýòî îñîáåííî ñïðàâåäëèâî äëÿ ìåäëåí- íî ðàñùåïëÿþùèõñÿ ïåïòèäíûõ ñâÿçåé (íàïðè- ìåð, ñâÿçè Èëå-Âàë). Îäíàêî äàííàÿìåòîäèêà ïîçâîëÿåò àíàëèòèêó ó÷åñòü ëèøü íåêîòîðóþ ÷àñòü ðàçðóøàþùèõñÿ àìèíîêèñëîò. Âîçìîæíî ïðèìåíåíèå êèñëîòíîãî ãèäðîëèçà ñ èñïîëüçî- âàíèåì ìèêðîâîëíîâîãî èçëó÷åíèÿ, êîòîðûé îò- ëè÷àåòñÿ áûñòðîòîé, íî òðåáóåò ñïåöèàëüíîãî îáîðóäîâàíèÿ, à òàêæå ñïåöèàëüíûõ ìåð ïðå- äîñòîðîæíîñòè. Îïòèìàëüíûå óñëîâèÿ ãèäðî- ëèçà ñ èñïîëüçîâàíèåì ìèêðîâîëíîâîãî èçëó÷å- íèÿ äîëæíû áûòü óñòàíîâëåíû äëÿ êàæäîãî îò- äåëüíîãî áåëêîâîãî/ïðîòåèíîâîãî îáðàçöà. Ìèêðîâîëíîâûé ãèäðîëèç îáû÷íî ïðîòåêàåò â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ìèíóò, íî îòêëîíåíèå äàæå â îäíó ìèíóòó ìîæåò ïðèâåñòè ê íåóäîâëåòâî- ðèòåëüíûì ðåçóëüòàòàì (íàïðèìåð, íåïîëíûé ãèäðîëèç èëè ðàçðóøåíèå ëàáèëüíûõ àìèíîêèñ- ëîò). Ïîëíûé ïðîòåîëèç ñ ïðèìåíåíèåì ñìåñè ïðîòåàç ìîæåò áûòü ñëèøêîì ñëîæíûì, îí òðå- áóåò íàäëåæàùåãî êîíòðîëÿ è îáû÷íî áîëåå ïîäõîäèò äëÿ ïåïòèäîâ, ÷åì äëÿ áåëêîâ.
Äëÿ îïðåäåëåíèÿ îïòèìàëüíûõ óñëîâèé â õîäå ïåðâîíà÷àëüíîãî àíàëèçà áåëêà íåèçâåñò- íîãî ñîñòàâà ïðîâîäÿòñÿ ýêñïåðèìåíòû ñ ðàç- ëè÷íûìè âðåìåíàìè ãèäðîëèçà è ïðè ðàçíûõ òåìïåðàòóðíûõ ðåæèìàõ. ÌÅÒÎÄ 1 Êèñëîòíûé ãèäðîëèç ñ èñïîëüçîâàíèåì õëî- ðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, ñîäåðæàùåé ôåíîë, ÿâëÿåòñÿ íàèáîëåå îáùåé ïðîöåäóðîé, èñïîëü- çóåìîé äëÿ ãèäðîëèçà áåëêà/ïåïòèäà ïðè àìèíî- êèñëîòíîìàíàëèçå. Äîáàâëåíèå ôåíîëà ïðåäó- ïðåæäàåò ðåàêöèþ ãàëîãåíèðîâàíèÿ òèðîçèíà. Ãèäðîëèçóþùèé ðàñòâîð. 6 Ì ðàñòâîð õëî- ðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, ñîäåðæàùèé, îò 0,1 % äî 1,0 % ôåíîëà. Ìåòîäèêà Æèäêîôàçíûé ãèäðîëèç. Îáðàçåö áåëêà èëè ïåïòèäà ïîìåùàþò â àìïóëó äëÿ ãèäðîëèçà è âûñóøèâàþò (îáðàçåö ñóøàòäëÿ òîãî, ÷òîáû âîäà â îáðàçöå íå ðàçáàâëÿëàêèñëîòó, èñïîëü- çóåìóþ äëÿ ãèäðîëèçà). Ïðèáàâëÿþò ãèäðîëè- çóþùèé ðàñòâîð èç ðàñ÷åòà 200 ìêë íà 500 ìêã ëèîôèëèçèðîâàííîãî áåëêà. Îáðàçåö â àìïóëå çàìîðàæèâàþò â áàíå ñ ñóõèì ëüäîì è àöåòîíîì è çàïàèâàþò â âàêóóìå ïðè ïîìîùè ïëàìåíè. Îáðàçöû îáû÷íî ãèäðîëèçóþò ïðè òåìïåðàòóðå 110 °Ñ â òå÷åíèå 24 ÷ â âàêóóìå èëè â àòìîñôåðå èíåðòíîãî ãàçà äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ îêèñëåíèÿ. Åñëè åñòü ïîäîçðåíèå, ÷òî èñïûòóåìûé áåëîê ïîëíîñòüþ íå ãèäðîëèçóåòñÿ, ðàññìàòðèâàþò âîçìîæíîñòü ïðîâåäåíèÿ ãèäðîëèçà â òå÷åíèå áîëåå ïðîäîëæèòåëüíîãîâðåìåíè (íàïðèìåð, 48 ÷ è 72 ÷). Ïàðîôàçíûé ãèäðîëèç. Ýòî îäèí èç íàèáî- ëåå îáùèõ ìåòîäîâ êèñëîòíîãî ãèäðîëèçà. Îí ïðåäïî÷òèòåëåí äëÿ ìèêðîàíàëèçà, êîãäà äîñ- òóïíû ëèøü íåáîëüøèå êîëè÷åñòâà îáðàçöà. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïàðîôàçíîãî ãèäðîëèçà êîí- òàìèíàöèÿ îáðàçöà êèñëîòíûìè ðåàêòèâàìè ìè- íèìèçèðîâàíà. Ôëàêîíû ñ âûñóøåííûìè îáðàç- öàìè ïîìåùàþò â ñîñóä, ñîäåðæàùèé ïîäõîäÿ- ùåå êîëè÷åñòâî ãèäðîëèçóþùåãî ðàñòâîðà. Ãèäðîëèçóþùèé ðàñòâîð íå äîëæåí êîíòàêòèðî- âàòü ñ èñïûòóåìûì îáðàçöîì.  ñâîáîäíîì ïðî- ñòðàíñòâå ñîñóäà ñîçäàþò èíåðòíóþàòìîñôåðó èëè âàêóóì (ìåíåå 200 ìêì ðòóòíîãî ñòîëáà, èëè 26,7 Ïà) è äëÿ ïðîâåäåíèÿ ãèäðîëèçà íàãðå- âàþò ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 110 °Ñ â òå÷åíèå 24 ÷. Ïàðû êèñëîòû ãèäðîëèçóþò ñóõîé îáðàçåö. Âîçìîæíîñòü êîíäåíñàöèè êèñëîòû âî ôëàêî- íàõ ñ îáðàçöîì äîëæíà áûòü ñâåäåíà ê ìèíèìó- ìó. Ïîñëå ãèäðîëèçà èñïûòóåìûé îáðàçåö ñó- øàò â âàêóóìå äî óäàëåíèÿ îñòàòêîâ êèñëîòû. ÌÅÒÎÄ 2 Èñïîëüçîâàíèå ìåðêàïòîýòàíñóëüôîíîâîé êèñëîòû â êà÷åñòâå âîññòàíàâëèâàþùåé êèñëî- òû óìåíüøàåò îêèñëåíèå òðèïòîôàíà â ïðîöåñ- ñå ãèäðîëèçà. Ãèäðîëèçóþùèé ðàñòâîð. 2,5 Ì ðàñòâîð ìåðêàïòîýòàíñóëüôîíîâîé êèñëîòû. Ïàðîôàçíûé ãèäðîëèç. Îò 1 ìêã äî 100 ìêã èñïûòóåìîãî áåëêà/ïåïòèäà ñóøàòâ àì- ïóëå äëÿ ãèäðîëèçà. Àìïóëó ïîìåùàþò â áîëü- øóþ àìïóëó, ñîäåðæàùóþ îêîëî 200 ìêëãèäðî- ëèçóþùåãîðàñòâîðà. Ãåðìåòè÷íî çàïàèâàþò áîëüøóþ àìïóëó â âàêóóìå (îêîëî 50 ìêì ðòóò- 129 íîãî ñòîëáà, èëè 6,7 Ïà). Íàãðåâàþò àìïóëó äëÿ ãèäðîëèçà äî òåìïåðàòóðû îò 170 °Ñ äî 185 °Ñ â òå÷åíèå 12,5 ìèí. Ïîñëå ãèäðîëèçà àìïóëó ñ îá- ðàçöîìñóøàòâ âàêóóìå â òå÷åíèå 15 ìèí äî óäà- ëåíèÿ îñòàòêîâ êèñëîòû. ÌÅÒÎÄ 3 Èñïîëüçîâàíèå òèîãëèêîëåâîé êèñëîòû (ÒÃÊ) â êà÷åñòâå âîññòàíàâëèâàþùåé êèñëîòû ïðåäîòâðàùàåò îêèñëåíèå òðèïòîôàíà ïðè ãèä- ðîëèçå. Ãèäðîëèçóþùèé ðàñòâîð. 7 Ì ðàñòâîð õëî- ðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, ñîäåðæàùèé 1 % ôåíî- ëà, 10 % òðèôòîðóêñóñíîé êèñëîòû è 20 % òèîã- ëèêîëåâîéêèñëîòû. Ïàðîôàçíûé ãèäðîëèç. Îò 10 ìêã äî 50 ìêã èñïûòóåìîãî áåëêà/ïåïòèäà âûñóøèâà- þò â àìïóëå äëÿ ãèäðîëèçà. Àìïóëó äëÿ ãèäðî- ëèçà ïîìåùàþò â áîëüøóþ àìïóëó, ñîäåðæà- ùóþ îêîëî 200 ìêëãèäðîëèçóþùåãîðàñòâîðà. Áîëüøóþ àìïóëó ãåðìåòè÷íî çàïàèâàþò â âà- êóóìå (îêîëî 50 ìêì ðòóòíîãî ñòîëáà, èëè 6,7 Ïà). Íàãðåâàþò àìïóëó äëÿ ãèäðîëèçà äî òåìïåðàòóðû 166 °Ñ â òå÷åíèå 15 – 30 ìèí. Ïî- ñëå ãèäðîëèçà äëÿ óäàëåíèÿ îñòàòêîâ êèñëîòû- àìïóëó ñ îáðàçöîì ñóøàò â âàêóóìå â òå÷åíèå 5 ìèí.
Îêðûâàåìîñòü òðèïòîôàíà â ýòîì ìåòîäå çàâèñèò îò êîëè÷åñòâà èñïûòóåìîãî îáðàçöà. ÌÅÒÎÄ 4 Ïåðåä ãèäðîëèçîì áåëêà ïðîâîäÿò îêèñëå- íèå öèñòåèíà/öèñòèíà è ìåòèîíèíà íàäìóðàâü- èíîéêèñëîòîé. Îêèñëÿþùèé ðàñòâîð. Ñìåøèâàþò 1 îáú- åì 30% ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà è 9 îáúå- ìîâ ìóðàâüèíîé êèñëîòû áåçâîäíîé è âûäåðæè- âàþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå â òå÷åíèå 1 ÷. Ïîëó÷åííóþ íàäìóðàâüèíóþ êèñëîòó èñïîëüçó- þò ñâåæåïðèãîòîâëåííîé. Ìåòîäèêà. Îáðàçåö áåëêà/ïåïòèäà ðàñòâî- ðÿþò â 20 ìêë ìóðàâüèíîé êèñëîòû áåçâîäíîé, íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 50 °Ñ â òå÷åíèå 5 ìèí è ïðèáàâëÿþò 100 ìêë îêèñëÿþùåãî ðàñ- òâîðà. Ïðîöåññ îêèñëåíèÿ ïðîâîäÿò â òå÷åíèå 10 – 30 ìèí.  äàííîéðåàêöèè öèñòåèí ïðåâðà- ùàåòñÿ â öèñòåèíîâóþ êèñëîòó, à ìåòèîíèí — â ìåòèîíèíñóëüôîí. Èçáûòîê ðåàêòèâà óäàëÿþò èç îáðàçöà ïðè ïîìîùè âàêóóìíîãî öåíòðèôó- ãèðîâàíèÿ. Îêèñëåííûé áåëîê ìîæåò áûòü çà- òåì ãèäðîëèçîâàí ïî ìåòîäó 1 èëè ìåòîäó 2. Ïðè íàëè÷èè ãàëîãåíèäîâ ýòà ìåòîäèêà ìîæåò ïðèâîäèòü ê ìîäèôèêàöèè îñòàòêîâ òèðîçèíà. ÌÅÒÎÄ 5 Îêèñëåíèå öèñòåèíà/öèñòèíà ïðîèñõîäèò âî âðåìÿ æèäêîôàçíîãî ãèäðîëèçà ñ íàòðèÿ àçè- äîì. Ãèäðîëèçóþùèé ðàñòâîð. Ê 6 Ì ðàñòâîðó õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, ñîäåðæàùåìó 0,2 % ôåíîëà, ïðèáàâëÿþò íàòðèÿ àçèä äî ïîëó÷åíèÿ êîíå÷íîé êîíöåíòðàöèè 2 ã/ë. Ïðèáàâëåíèå ôå- íîëà ïðåäîòâðàùàåò ãàëîãåíèðîâàíèå òèðîçèíà. Æèäêîôàçíûé ãèäðîëèç. Ãèäðîëèç áåë- êà/ïåïòèäà ïðîâîäÿò ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 110 °Ñ â òå÷åíèå 24 ÷. Âî âðåìÿ ãèäðîëèçà ïðè- ñóòñòâóþùèé â îáðàçöå öèñòåèí/öèñòèí ïðåâðà- ùàåòñÿ â öèñòåèíîâóþêèñëîòó ïîä âîçäåéñòâè- åì íàòðèÿ àçèäà, ñîäåðæàùåãîñÿ â ãèäðîëèçíîì ðàñòâîðå. Ýòà ìåòîäèêà ïðèâîäèò ê ëó÷øåé îò- êðûâàåìîñòè òèðîçèíà, ÷åì ìåòîä 4, íî îíà íå ïîäõîäèò äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ìå- òèîíèíà. Ìåòèîíèí ïðåâðàùàåòñÿ â ñìåñü èç ìåòèîíèíà è äâóõ ïðîäóêòîâ åãî îêèñëåíèÿ — ìåòèîíèíñóëüôîêñèäà è ìåòèîíèíñóëüôîíà. ÌÅÒÎÄ 6 Îêèñëåíèå öèñòåèíà/öèñòèíà ïðîèñõîäèò ïîä âîçäåéñòâèåì äèìåòèëñóëüôîêñèäà (ÄÌÑÎ). Ãèäðîëèçóþùèé ðàñòâîð. Ê 6 Ì ðàñòâîðó õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, ñîäåðæàùåìó îò 0,1 % äî 1,0 % ôåíîëà, ïðèáàâëÿþò ÄÌÑÎ äî ïîëó÷åíèÿ ðàñòâîðà ñ êîíå÷íîé êîíöåíòðàöèåé 2 % (îá/îá). Ïàðîôàçíûé ãèäðîëèç. Ãèäðîëèç áåë- êà/ïåïòèäà ïðîâîäÿò ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 110 °Ñ â òå÷åíèå 24 ÷. Âî âðåìÿ ãèäðîëèçà ïðè- ñóòñòâóþùèé â îáðàçöå öèñòåèí/öèñòèí ïðåâðà- ùàåòñÿ â öèñòåèíîâóþêèñëîòó ïîä âîçäåéñòâè- åì ÄÌÑÎ, ñîäåðæàùåãîñÿ â ãèäðîëèçíîì ðàñ- òâîðå. Ñ öåëüþ îãðàíè÷åíèÿ ðàçáðîñà äàííûõ è êîìïåíñàöèè ÷àñòè÷íîãî ðàçðóøåíèÿ ðåêîìåí- äóåòñÿ îöåíèâàòü îòêðûâàåìîñòü öèñòåèíîâîé êèñëîòû ïðè îêèñëèòåëüíîì ãèäðîëèçå ñòàí- äàðòíîãî îáðàçöà áåëêà, ñîäåðæàùåãî 1—8 îñ- òàòêîâ öèñòåèíà. Êîýôôèöèåíò ñèãíàëà ãèäðî- ëèçàòà áåëêà/ïåïòèäà îáû÷íî íà 30 % íèæå, ÷åì äëÿ íåãèäðîëèçîâàííîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà öèñòåèíîâîé êèñëîòû. Òàê êàê ãèñòèäèí, ìåòèî- íèí, òèðîçèí è òðèïòîôàí òàêæå ìîäèôèöèðó- þòñÿ, ïîëíûé àíàëèç ñîñòàâà ïðè èñïîëüçîâà- íèè ýòîé ìåòîäèêè íåâîçìîæåí. 130 ÌÅÒÎÄ 7 Âîññòàíîâëåíèå è àëêèëèðîâàíèå öèñòåè- íà/öèñòèíà ïðîèñõîäèò ïðè ïèðèäèëýòèëèðîâà- íèè â ïàðîâîé ôàçå. Âîññòàíàâëèâàþùèé ðàñòâîð. 83,3 ìêë ïèðèäèíà, 16,7 ìêë 4-âèíèëïèðèäèíà, 16,7 ìêë òðèáóòèëôîñôèíà è 83,3 ìêë âîäû ïîìåùàþò â ïîäõîäÿùèé êîíòåéíåð è ïåðåìåøèâàþò. Ìåòîäèêà. Àìïóëó äëÿ ãèäðîëèçà ñ îáðàç- öîì áåëêà/ïåïòèäà (îò 1 ìêã äî 100 ìêã) ïîìå- ùàþò â áîëüøóþ àìïóëó. Ïåðåíîñÿò âîññòàíàâ- ëèâàþùèé ðàñòâîð â áîëüøóþ àìïóëó, ãåðìå- òè÷íî çàïàèâàþò â âàêóóìå (îêîëî 50 ìêì ðòóòíîãî ñòîëáà, èëè 6,7 Ïà) è íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 100 °Ñ â òå÷åíèå 5 ìèí. Çà- òåì âíóòðåííþþ àìïóëó äëÿ ãèäðîëèçà ïîìå- ùàþò â âàêóóìíûé ýêñèêàòîð è ñóøàòâ òå÷åíèå 15 ìèí äëÿ óäàëåíèÿ îñòàòêîâ ðåàêòèâîâ.
Ïèðè- äèëýòèëèðîâàííûé îáðàçåö çàòåì ãèäðîëèçóþò ñîãëàñíî îïèñàííîé ðàíåå ìåòîäèêå. Äëÿ îöåí- êè îòêðûâàåìîñòèïèðèäèëýòèëöèñòåèíà ïàðàë- ëåëüíî ïðîâîäÿò ðåàêöèþ ïèðèäèëýòèëèðîâà- íèÿ ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà áåëêà, ñîäåðæàùåãî 1 – 8 îñòàòêîâ öèñòåèíà. Äëèòåëüíîå âðåìÿ èí- êóáàöèè ïðè ðåàêöèè ïèðèäèëýòèëèðîâàíèÿ ìî- æåò áûòü ïðè÷èíîé ìîäèôèêàöèè êîíöå- âûõá-àìèíîãðóïï è e-àìèíîãðóïï ëèçèíà â áåë- êå. ÌÅÒÎÄ 8 Âîññòàíîâëåíèå è àëêèëèðîâàíèå öèñòåè- íà/öèñòèíà ïðîèñõîäèò ïðè ïèðèäèëýòèëèðîâà- íèè â æèäêîé ôàçå. Èñõîäíûå ðàñòâîðû. Ãîòîâÿò è ôèëüòðóþò 3 ðàñòâîðà: 1 Ì ðàñòâîð òðèñ-ãèäðîõëîðèäà ñ ðÍ 8,5, ñîäåðæàùèé 0,004 Ì äèíàòðèÿýäåòàòà (èñõîäíûé ðàñòâîð À); 8 Ì ðàñòâîð ãóàíèäèíà ãèäðîõëîðèäà (èñõîäíûé ðàñòâîð Â); 10 % ðàñ- òâîð 2-ìåðêàïòîýòàíîëà (èñõîäíûé ðàñòâîð Ñ). Âîññòàíàâëèâàþùèé ðàñòâîð. Äëÿ ïîëó- ÷åíèÿ áóôåðíîãî ðàñòâîðà 6 Ì ðàñòâîðà ãóàíè- äèíà ãèäðîõëîðèäà â 0,25 Ì ðàñòâîðå òðèñ-ãèä- ðîõëîðèäà ñìåøèâàþò 1 îáúåì èñõîäíîãî ðàñ- òâîðà À è 3 îáúåìà èñõîäíîãî ðàñòâîðà Â. Ìåòîäèêà. Îêîëî 10 ìêã èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà ðàñòâîðÿþò â 50 ìêë âîññòàíàâëèâàþùåãî ðàñòâîðà è ïðèáàâëÿþò îêîëî 2,5 ìêë èñõîäíîãî ðàñòâîðà Ñ. Âûäåðæèâàþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå â àò- ìîñôåðå àçîòà èëè àðãîíà â òå÷åíèå 2 ÷. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ ðåàêöèè ïèðèäèíýòèëèðîâàíèÿ ê ðàñòâîðó áåëêà ïðèáàâëÿþò îêîëî 2 ìêë 4-âè- íèëïèðèäèíà è âûäåðæèâàþò äîïîëíèòåëüíî 2 ÷ ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Îáåññîëèâàþò áåëîê/ïåïòèä ìå- òîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ, ñîáèðàÿ áåë- êîâóþ/ïåïòèäíóþ ôðàêöèþ. Ïåðåä êèñëîòíûì ãèäðîëèçîì ñîáðàííûé îáðàçåö ìîæåò áûòü âû- ñóøåí ïðè ïîìîùè âàêóóìíîãî öåíòðèôóãèðî- âàíèÿ. ÌÅÒÎÄ 9 Âîññòàíîâëåíèå è àëêèëèðîâàíèå öèñòåè- íà/öèñòèíà ïðîèñõîäèò ïðè êàðáîêñèìåòèëèðî- âàíèè â æèäêîé ôàçå. Èñõîäíûå ðàñòâîðû. Ãîòîâÿò êàê óêàçàíî â Ìåòîäå 8. Ðàñòâîðäëÿ êàðáîêñèìåòèëèðîâàíèÿ. Ãî- òîâÿò ðàñòâîð 100 ã/ë éîäàöåòàìèäà â 96 % ñïèðòå. Áóôåðíûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò âîññòàíàâ- ëèâàþùèé ðàñòâîð, ïðèãîòîâëåííûé êàê óêàçà- íî â Ìåòîäå 8. Ìåòîäèêà. Èñïûòóåìûé îáðàçåö ðàñòâîðÿ- þò â 50 ìêë áóôåðíîãî ðàñòâîðà è ïðèáàâëÿþò îêîëî 2,5 ìêë èñõîäíîãî ðàñòâîðà Ñ. Âûäåðæè- âàþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå â çàùèùåí- íîì îò ñâåòà ìåñòå â àòìîñôåðå àçîòà èëè àðãîíà â òå÷åíèå 2 ÷. Ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð äëÿ êàðáîê- ñèìåòèëèðîâàíèÿ â 1,5-êðàòíîì êîëè÷åñòâå îò îáùåãî òåîðåòè÷åñêîãî ñîäåðæàíèÿ òèîëîâ, è âûäåðæèâàþò äîïîëíèòåëüíî â òå÷åíèå 30 ìèí ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Åñëè ñîäåðæàíèå òèîëîâ â áåëêå íåèçâåñòíî, ïðèáàâëÿþò 5 ìêë 0,1 Ì ðàñòâîðà éîäàöåòàìèäà íà êàæäûå 20 íìîëü èñïûòóåìîãî îáðàçöà áåëêà. Äëÿ ïðåêðàùåíèÿ ðåàêöèè ïðè- áàâëÿþò èçáûòîê 2-ìåðêàïòîýòàíîëà. Îáåññîëè- âàþò áåëîê/ïåïòèä ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçî- âîé ÂÝÆÕ, ñîáèðàÿ áåëêîâóþ/ïåïòèäíóþ ôðàê- öèþ. Ïåðåä êèñëîòíûì ãèäðîëèçîì ñîáðàííûé îáðàçåö ìîæåò áûòü âûñóøåí ïðè ïîìîùè âàêó- óìíîãî öåíòðèôóãèðîâàíèÿ.  ïðîöåññå êèñëîò- íîãî ãèäðîëèçà ïîëó÷åííûé S-êàðáîêñèàìèäî- ìåòèëöèñòåèí áóäåò ïðåâðàùàòüñÿ â S-êàðáîê- ñèìåòèëöèñòåèí. ÌÅÒÎÄ 10 Öèñòåèí/öèñòèí, ïðîðåàãèðîâàâøèé ñ äèòè- îãëèêîëåâîé êèñëîòîé èëè äèòèîäèïðîïèîíî- âîé êèñëîòîé, îáðàçóåò ñìåøàííûé äèñóëüôèä. Âûáîð äèòèîãëèêîëåâîé êèñëîòû èëè äèòèîäè- ïðîïèîíîâîé êèñëîòû çàâèñèò îò òðåáóåìîãî ðàçðåøåíèÿ ìåòîäèêè àìèíîêèñëîòíîãî àíàëè- çà. 131 Âîññòàíàâëèâàþùèé ðàñòâîð. Ðàñòâîð 10 ã/ë äèòèîãëèêîëåâîé êèñëîòû (èëè äèòèîäè- ïðîïèîíîâîé êèñëîòû) â 0,2 Ì ðàñòâîðå íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Ìåòîäèêà. Îêîëî 20 ìêã èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà ïîìåùàþò â àìïóëó äëÿ ãèäðîëèçà è ïðè- áàâëÿþò 5 ìêë âîññòàíàâëèâàþùåãî ðàñòâîðà.
Ïðèáàâëÿþò 10 ìêë èçîïðîïèëîâîãî ñïèðòà è óäàëÿþò âñþ æèäêîñòü èç îáðàçöà ïðè ïîìîùè âàêóóìíîãî öåíòðèôóãèðîâàíèÿ. Îáðàçåö ãèä- ðîëèçóþò, èñïîëüçóÿ ìåòîä 1. Ïðåèìóùåñòâî äàííîãî ìåòîäà çàêëþ÷àåòñÿ â òîì, ÷òî îñòàòêè äðóãèõ àìèíîêèñëîò íå ó÷àñòâóþò â ïîáî÷íûõ ðåàêöèÿõ, à îáðàçåö íå íóæäàåòñÿ â îáåññîëèâà- íèè ïåðåä ãèäðîëèçîì. ÌÅÒÎÄ 11 Àñïàðàãèí è ãëóòàìèí â ïðîöåññå êèñëîòíî- ãî ãèäðîëèçà ïðåâðàùàþòñÿ â àñïàðàãèíîâóþ êèñëîòó è ãëóòàìèíîâóþ êèñëîòó, ñîîòâåòñòâåí- íî. Îñòàòêè àñïàðàãèíà è àñïàðàãèíîâîé êèñëî- òû îáîçíà÷àþò êàê Asx, à îñòàòêè ãëóòàìèíà è ãëóòàìèíîâîé êèñëîòû îáîçíà÷àþò êàê Glx. Áåëêè/ïåïòèäû ìîãóò âçàèìîäåéñòâîâàòü ñ áèñ(1,1-òðèôòîðàöåòîêñè)éîäáåíçîëîì (ÁÒÉ), ïðåâðàùàÿ ïðè ãèäðîëèçå îñòàòêè àñïàðàãèíà è ãëóòàìèíà â îñòàòêè äèàìèíîïðîïèîíîâîé êè- ñëîòû è äèàìèíîìàñëÿíîé êèñëîòû, ñîîòâåòñò- âåííî. Ýòè ïðåâðàùåíèÿ ïîçâîëÿþò îïðåäåëÿòü â áåëêå/ïåïòèäå ñîäåðæàíèå àñïàðàãèíà è ãëóòà- ìèíà â ïðèñóòñòâèè îñòàòêîâ àñïàðàãèíîâîé êè- ñëîòû è ãëóòàìèíîâîé êèñëîòû. Âîññòàíàâëèâàþùèå ðàñòâîðû. Ãîòîâÿò è ôèëüòðóþò 3 ðàñòâîðà: 0,01 Ì ðàñòâîð òðèôòî- ðóêñóñíîé êèñëîòû (ðàñòâîð À); 5 Ì ðàñòâîð ãóàíèäèíà ãèäðîõëîðèäà, ñîäåðæàùèé 0,01 Ì òðèôòîðóêñóñíîé êèñëîòû (ðàñòâîð Â); ñâåæå- ïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð äèìåòèëôîðìàìèäà, ñîäåðæàùèé 36 ìã/ìë ÁÒÉ (ðàñòâîð Ñ). Ìåòîäèêà. Îêîëî 200 ìêã èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà ïîìåùàþò â ÷èñòóþ àìïóëó äëÿ ãèäðîëè- çà è ïðèáàâëÿþò 2 ìë ðàñòâîðà À èëè ðàñòâîðà  è 2 ìë ðàñòâîðà Ñ. Àìïóëó äëÿ ãèäðîëèçàãåðìå- òè÷íî çàïàèâàþò â âàêóóìå. Èñïûòóåìûé îáðà- çåö íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 60 °Ñ â òå÷åíèå 4 ÷ â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Çàòåì îáðàçåö ïîäâåðãàþò äèàëèçó âîäîé äëÿ óäàëåíèÿ èçáûò- êà ðåàêòèâîâ. Äèàëèçèðîâàííûé îáðàçåö òðèæ- äû ýêñòðàãèðóþò ðàâíûìè îáúåìàìè áóòèëàöå- òàòà è ëèîôèëèçèðóþò. Áåëîê ìîæåò áûòü çàòåì ãèäðîëèçîâàí ñîãëàñíî îïèñàííîé ðàíåå ìåòî- äèêå. Îñòàòêè a, b-äèàìèíîïðîïèîíîâîé êèñëî- òû è a, g-äèàìèíîìàñëÿíîé êèñëîòû îáû÷íî íå îòäåëÿþòñÿ îò îñòàòêîâ ëèçèíà èîíîîáìåííîé õðîìàòîãðàôèåé, èñïîëüçóåìîé ïðè àìèíîêèñ- ëîòíîìàíàëèçå. Òàêèì îáðàçîì, ïðè èñïîëüçî- âàíèè èîííîãî îáìåíà äëÿ ðàçäåëåíèÿ ïðè àìè- íîêèñëîòíîì àíàëèçå ñîäåðæàíèå àñïàðàãèíà è ãëóòàìèíà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ðàçíèöó ìåæäó êîëè÷åñòâåííûì ñîäåðæàíèåì àñïàðàãèíîâîé êèñëîòû è ãëóòàìèíîâîé êèñëîòû, ïîëó÷åííûì ïðè êèñëîòíîì ãèäðîëèçå áåç äåðèâàòèçàöèè è ñ BTI-äåðèâàòèçàöèåé. Êîëè÷åñòâåííîå ñîäåðæà- íèå òðåîíèíà, ìåòèîíèíà, öèñòåèíà, òèðîçèíà è ãèñòèäèíà ìîæåò èçìåíÿòüñÿ ïðè ÁÒÉ-äåðèâà- òèçàöèè; ïðè íåîáõîäèìîñòè îïðåäåëåíèÿ ýòèõ àìèíîêèñëîòíûõ îñòàòêîâ áåëêà/ïåïòèäà ñëåäó- åò ïðîâîäèòü ãèäðîëèç áåç ÁÒÉ-äåðèâàòèçàöèè. ÌÅÒÎÄÎËÎÃÈß ÀÌÈÍÎÊÈÑËÎÒÍÎÃÎ ÀÍÀËÈÇÀ: ÎÁÙÈÅ ÏÐÈÍÖÈÏÛ Ñóùåñòâóåò ìíîæåñòâî ñïîñîáîâ àìèíîêèñ- ëîòíîãî àíàëèçà. Âûáîð êîíêðåòíîãî ñïîñîáà çà÷àñòóþ îïðåäåëÿåòñÿ òðåáóåìîé ÷óâñòâèòåëü- íîñòüþ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ.  öåëîì îêîëî ïîëîâèíû ïðèìåíÿåìûõ ñïîñîáîâ àìèíî- êèñëîòíîãîàíàëèçà îñíîâàíû íà ðàçäåëåíèè ñâîáîäíûõ àìèíîêèñëîò ïîñðåäñòâîì èîíîîá- ìåííîé õðîìàòîãðàôèè ñ ïîñëåäóþùåé ïîñòêî- ëîíî÷íîé äåðèâàòèçàöèåé (íàïðèìåð, ñ íèíãèä- ðèíîì èëè î-ôòàëåâûì àëüäåãèäîì). Ìåòîäû ïîñòêîëîíî÷íîé äåðèâàòèçàöèè ìîãóò áûòü èñ- ïîëüçîâàíû äëÿ îáðàçöîâ, ñîäåðæàùèõ íåáîëü- øîå êîëè÷åñòâî áóôåðíûõ êîìïîíåíòîâ (òàêèõ êàê ñîëè è ìî÷åâèíà) è îáû÷íî òðåáóåò îò 5 ìêã äî 10 ìêã èñïûòóåìîãî îáðàçöà áåëêà äëÿ ïðî- âåäåíèÿ îäíîãî àíàëèçà.
Îñòàëüíûå ìåòîäû àìèíîêèñëîòíîãî àíàëèçà îáû÷íî âêëþ÷àþò ïðåäêîëîíî÷íóþ äåðèâàòèçàöèþ ñâîáîäíûõ àìèíîêèñëîò (íàïðèìåð, ôåíèëèçîòèîöèàíà- òîì; 6-àìèíîõèíîëèë-N-ãèäðîêñèñóêöèíèìè- äèëêàðáàìàòîì èëè î-ôòàëåâûì àëüäåãèäîì; (äèìåòèëàìèíî)àçîáåíçîëñóëüôîíèëõëîðèäîì; 9-ôòîðåíèëìåòèëõëîðôîðìèàòîì; 7-ôòîð-4-íèò- ðîáåíçî-2-îêñà-1,3-äèàçîëîì) ñ ïîñëåäóþùèì îáðàùåííî-ôàçîâûì ÂÝÆÕ àíàëèçîì. Ìåòîä ïðåäêîëîíî÷íîé äåðèâàòèçàöèè îòëè÷àåòñÿ âû- ñîêîé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ (îáû÷íî òðåáóåòñÿ îò 0,5 ìêã äî 1,0 ìêã èñïûòóåìîãî îáðàçöà áåëêà äëÿ ïðîâåäåíèÿ îäíîãî àíàëèçà), îäíàêî íà íåãî ìîãóò îêàçûâàòü âëèÿíèå êîìïîíåíòû ñîëåâîãî áóôåðà, ñîäåðæàùèåñÿ â èñïûòóåìîì îáðàçöå. Ïðåäêîëîíî÷íàÿ äåðèâàòèçàöèÿ ìîæåò ïðèâåñòè 132 ê îáðàçîâàíèþ ïðîèçâîäíûõ îäíîé àìèíîêèñ- ëîòû, ÷òî ïðèâîäèò ê óñëîæíåíèþ èíòåðïðåòà- öèè ðåçóëüòàòîâ. Äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî àìèíîêèñëîòíîãî àíà- ëèçà ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ïðèâåäåííûå íèæå ìåòîäû. Ïðèáîðû è ðåàêòèâû äëÿ ïðîâå- äåíèÿ ýòèõ èñïûòàíèé êîììåð÷åñêè äîñòóïíû. Êðîìå òîãî, ìíîãèå èç ýòèõ ìåòîäîâ èìåþò ìî- äèôèêàöèè ñ ðàçëè÷íûì ïðèãîòîâëåíèåì ðåàê- òèâîâ, ïðîâåäåíèåì õèìè÷åñêèõ ðåàêöèé, ðàç- ëè÷íûìè õðîìàòîãðàôè÷åñêèìè ñèñòåìàìè è òàê äàëåå. Ñïåöèôè÷åñêèå ïàðàìåòðû ìîãóò îò- ëè÷àòüñÿ â çàâèñèìîñòè îò êîíêðåòíîãî îáîðó- äîâàíèÿ è ìåòîäèêè âûïîëíåíèÿ àíàëèçà. Ìíî- ãèå ëàáîðàòîðèè èñïîëüçóþò íåñêîëüêî ìåòîäèê àìèíîêèñëîòíîãîàíàëèçà, òàê êàê êàæäàÿ èç íèõ èìååò ñâîè ïðåèìóùåñòâà.  êàæäîé èç ýòèõ ìå- òîäèê àíàëîãîâûé ñèãíàë îáíàðóæèâàåòñÿ ñ ïî- ìîùüþ ñèñòåìû ñáîðà äàííûõ, à ïëîùàäè ïè- êîâ èñïîëüçóþòñÿ äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäå- ëåíèÿ. ÌÅÒÎÄ 1. ÏÎÑÒÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ ÍÈÍÃÈÄÐÈÍÎÌ Èîíîîáìåííàÿ õðîìàòîãðàôèÿ ñ ïîñòêîëî- íî÷íîé äåðèâàòèçàöèåé ñ íèíãèäðèíîì ÿâëÿåò- ñÿ îäíèì èç íàèáîëåå ðàñïðîñòðàíåííûõ ìåòî- äîâ, ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî àìèíîêèñëîòíîãî àíàëèçà. Êàê ïðàâèëî, äëÿ àíàëèçà áîëüøèíñòâà ñëîæíûõ ôèçèîëîãè÷å- ñêèõ îáðàçöîâ ïðèãîäíîé ÿâëÿåòñÿ êàòèîíîîá- ìåííàÿ ñèñòåìà íà îñíîâå èîíîâ ëèòèÿ, à áûñò- ðàÿ êàòèîíîîáìåííàÿ ñèñòåìà íà îñíîâå èîíîâ íàòðèÿ èñïîëüçóåòñÿ äëÿ áîëåå ïðîñòûõ ñìåñåé àìèíîêèñëîò, ïîëó÷åííûõ ïðè ãèäðîëèçå áåë- êîâ (îáû÷íî 17 àìèíîêèñëîò). Ðàçäåëåíèå àìè- íîêèñëîò íà èîíîîáìåííîé êîëîíêå äîñòèãàåòñÿ ïîäáîðîì ðÍ è èîííîé ñèëû. Äëÿ óëó÷øåíèÿ ðàçäåëåíèÿ ÷àñòî èñïîëüçóþò òåìïåðàòóðíûé ãðàäèåíò. Ïðè âçàèìîäåéñòâèè àìèíîêèñëîòû ñ íèí- ãèäðèíîì îáðàçóåòñÿ ïðîäóêò ñ õàðàêòåðíûì ôèîëåòîâûì èëè æåëòûì öâåòîì. Àìèíîêèñëî- òû, çà èñêëþ÷åíèåì èìèíîêèñëîò, îáðàçóþò ïðîäóêò ôèîëåòîâîãî öâåòà, èìåþùèé ìàêñè- ìóì ïîãëîùåíèÿ ïðè 570 íì. Èìèíîêèñëîòû, òàêèå êàê ïðîëèí, îáðàçóþò ïðîäóêò æåëòîãî öâåòà, èìåþùèé ìàêñèìóì ïîãëîùåíèÿ ïðè 440 íì. Ïðîäóêòû ïîñòêîëîíî÷íîé ðåàêöèè ìåæäó íèíãèäðèíîì è ýëþèðóåìûìè èç êîëîíêè àìè- íîêèñëîòàìè äåòåêòèðóþòñÿ ïðè äëèíàõ âîëí 440 íì è 570 íì, à ïîëó÷åííàÿ õðîìàòîãðàììà èñïîëüçóåòñÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíî- ãî ñîñòàâà. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ áîëüøèíñòâà ïðî- èçâîäíûõ àìèíîêèñëîò îáû÷íî ñîñòàâëÿåò 10 ïìîëü, à äëÿ ïðîèçâîäíûõ ïðîëèíà — 50 ïìîëü. Ëèíåéíîñòü ñèãíàëàíàáëþäàåòñÿ â îáëàñòè 20 – 500 ïìîëü ñ êîýôôèöèåíòîì êîð- ðåëÿöèè áîëåå 0,999. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ óäîâëåòâî- ðèòåëüíûõ äàííûõ ðåêîìåíäóåòñÿ ïåðåä ãèäðî- ëèçîì èñïîëüçîâàòü îáðàçöû áåëêà/ïåïòèäà ìàñ- ñîé áîëåå 1 ìêã. ÌÅÒÎÄ 2. ÏÎÑÒÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ Î-ÔÒÀËÅÂÛÌ ÀËÜÄÅÃÈÄÎÌ î-Ôòàëåâûé àëüäåãèä (ÎÔÀ) ðåàãèðóåò ñ ïåðâè÷íûìè àìèíàìè â ïðèñóòñòâèè òèîëüíûõ ñîåäèíåíèé, îáðàçóÿ ïðîèçâîäíûå èçîèíäîëà ñ ñèëüíîé ôëóîðåñöåíöèåé. Ýòà ðåàêöèÿ èñïîëü- çóåòñÿ äëÿ ïîñòêîëîíî÷íîéäåðèâàòèçàöèè ïðè àìèíîêèñëîòíîìàíàëèçå ìåòîäîì èîíîîáìåí- íîé õðîìàòîãðàôèè. Óñëîâèÿ ðàçäåëåíèÿ òàêèå æå, êàê óêàçàíî â ìåòîäå 1.
Äëÿ îáðàçîâàíèÿ ôëóîðåñöèðóþùèõ ïðîèç- âîäíûõ ñ ÎÔÀ âòîðè÷íûå àìèíû (èìèíîêèñëî- òû, òàêèå êàê ïðîëèí) ïðåäâàðèòåëüíî îêèñëÿþò íàòðèÿ ãèïîõëîðèòîì èëè õëîðàìèíîì Ò.  ìå- òîäèêå èñïîëüçóþòñÿ ñèëüíîêèñëîòíûå êàòèî- íîîáìåííûå êîëîíêè äëÿ ðàçäåëåíèÿ ñâîáîäíûõ àìèíîêèñëîò ñ ïîñëåäóþùèì ïîñòêîëîíî÷íûì îêèñëåíèåì íàòðèÿ ãèïîõëîðèòîì èëè õëîðàìè- íîì Ò è ïîñòêîëîíî÷íîéäåðèâàòèçàöèåé ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ÎÔÀ è òèîëüíûõ ñîåäèíåíèé, òàêèõ êàê N-àöåòèë-L-öèñòåèí èëè 2-ìåðêàïòî- ýòàíîë. Äëèòåëüíîå âîçäåéñòâèå íàòðèÿ ãèïî- õëîðèòà èëè õëîðàìèíà Ò íå îêàçûâàåò çàìåòíî- ãî âëèÿíèÿ íà äåðèâàòèçàöèþ ïåðâè÷íûõ àìè- íîêèñëîò. Ðàçäåëåíèå àìèíîêèñëîò íà èîíîîáìåííîé êîëîíêå äîñòèãàåòñÿ ïîäáîðîì ðÍ è èîííîé ñèëû. Ïîñëå ïîñòêîëîíî÷íîéäåðèâàòèçàöèè- ýëþèðóåìûõ àìèíîêèñëîò ñ ÎÔÀ ïðîäóêòû ðå- àêöèè ïðîõîäÿò ÷åðåç ôëóîðèìåòðè÷åñêèé äå- òåêòîð. Èíòåíñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè ÎÔÀ- ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò èçìåðÿåòñÿ ïðè äëè- íå âîëíû âîçáóæäàþùåãî ñâåòà 348 íì è äëèíå âîëíû èçëó÷àåìîãî ñâåòà 450 íì. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ áîëüøèíñòâà ÎÔÀ-ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò îáû÷íî ñî- ñòàâëÿåò íåñêîëüêî äåñÿòêîâ ïèêîìîëü. Ëèíåé- íîñòü ñèãíàëàíàáëþäàåòñÿ â îáëàñòè îò íå- ñêîëüêèõ ïèêîìîëü äî íåñêîëüêèõ äåñÿòêîâ íà- 133 íîìîëü. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûõ äàííûõ ðåêîìåíäóåòñÿ ïåðåä ãèäðîëèçîì èñ- ïîëüçîâàòü îáðàçöû áåëêà/ïåïòèäà ìàññîé áî- ëåå 500 íã. ÌÅÒÎÄ 3. ÏÐÅÄÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ ÔÅÍÈËÈÇÎÒÈÎÖÈÀÍÀÒÎÌ Ôåíèëèçîòèîöèàíàò (ÔÈÒÖ) ðåàãèðóåò ñ àìèíîêèñëîòàìè ñ îáðàçîâàíèåì ôåíèëòèîêàð- áàìèëüíûõ ïðîèçâîäíûõ (ÔÒÊ-ïðîèçâîäíûõ), êîòîðûå ìîãóò áûòü îáíàðóæåíû ñ âûñîêîé ÷óâ- ñòâèòåëüíîñòüþ ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Ïðåä- êîëîíî÷íàÿ äåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñëîò ñ ÔÈÒÖ ïðîâîäèòñÿ ïåðåä ðàçäåëåíèåì ñìåñè àìèíîêèñëîò ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ ÓÔ-ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêèì äåòåêòè- ðîâàíèåì. Ïîñëå óäàëåíèÿ ðåàêòèâà ïîä âàêóóìîì ñó- õèå çàìîðîæåííûå ïðîèçâîäíûå àìèíîêèñëîò ìîãóò õðàíèòüñÿ áåç çàìåòíîé äåñòðóêöèè â òå- ÷åíèå íåñêîëüêèõ íåäåëü. Ðàñòâîð ïðîáû äëÿ ââåäåíèÿ ìîæåò õðàíèòüñÿ â õîëîäíîì ìåñòå â òå÷åíèå 3 äíåé áåç çàìåòíûõ èçìåíåíèé õðîìà- òîãðàôè÷åñêîãî ñèãíàëà. Ðàçäåëåíèå ÔÒÊ-ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ íà êîëîí- êå, çàïîëíåííîé ñèëèêàãåëåìîêòàäåöèëñèëèëü- íûì äîñòèãàåòñÿ ïóòåì ïîäáîðà êîíöåíòðàöèè àöåòîíèòðèëà è èîííîé ñèëû áóôåðíîãî ðàñòâî- ðà. Ýëþèðóåìûå èç êîëîíêè ÔÒÊ-ïðîèçâîäíûå àìèíîêèñëîò îïðåäåëÿþò ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ áîëüøèíñòâà ÔÒÊ-ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò îáû÷íî ñî- ñòàâëÿåò 1 ïìîëü. Ëèíåéíîñòü ñèãíàëàíàáëþäà- åòñÿ â îáëàñòè 20 – 500 ïìîëü ñ êîýôôèöèåíòîì êîððåëÿöèè áîëåå 0,999. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ óäîâëå- òâîðèòåëüíûõ äàííûõ ðåêîìåíäóåòñÿ ïåðåä ãèäðîëèçîì èñïîëüçîâàòü îáðàçöû áåëêà/ïåïòè- äà ìàññîé áîëåå 500 íã. ÌÅÒÎÄ 4. ÏÐÅÄÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ 6-ÀÌÈÍÎÕÈÍÎËÈË- N- ÃÈÄÐÎÊÑÈÑÓÊÖÈÍÈÌÈÄÈË- ÊÀÐÁÀÌÀÒÎÌ Ïðåäêîëîíî÷íàÿäåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñ- ëîò ñ 6-àìèíîõèíîëèë-N-ãèäðîêñèñóêöèíèìè- äèëêàðáàìàòîì (ÀÕÊ) ïðîâîäèòñÿ ïåðåä ðàçäå- ëåíèåì ñìåñè àìèíîêèñëîò ìåòîäîì îáðàùåí- íî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ. ÀÕÊ ðåàãèðóåò ñ àìèíîêèñ- ëîòàìè ñ îáðàçîâàíèåì ñòàáèëüíûõ ôëóîðåñöè- ðóþùèõ íåñèììåòðè÷íûõ ïðîèçâîäíûõ ìî÷å- âèíû (ÀÕÊ-àìèíîêèñëîò), êîòîðûå ëåãêî ïîä- äàþòñÿ àíàëèçó ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ ôëóîðèìåòðè÷åñêèì äåòåêòèðîâàíèåì. Ðàçäåëåíèå ÀÕÊ-ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ íà êîëîí- êå, çàïîëíåííîé ñèëèêàãåëåì îêòàäåöèëñèëèëü- íûì, äîñòèãàåòñÿ ïîäáîðîì êîíöåíòðàöèè àöå- òîíèòðèëà è èîííîé ñèëû áóôåðíîãî ðàñòâîðà.
Ñåëåêòèâíîå ôëóîðåñöåíòíîå äåòåêòèðîâàíèå ïðîèçâîäíûõ ïðè äëèíå âîëíû âîçáóæäàþùåãî ñâåòà 250 íì è ïðè äëèíå âîëíû èçëó÷àåìîãî ñâåòà 395 íì äîïóñêàåò ïðÿìîé ââîä ðåàêöèîí- íîé ñìåñè áåç êàêèõ-ëèáî ñóùåñòâåííûõ ïîïðà- âîê íà îñíîâíîé ôëóîðåñöèðóþùèé ïîáî÷íûé ïðîäóêò — 6-àìèíîõèíîëèí. Èçáûòîê ðåàêòèâà áûñòðî ãèäðîëèçóåòñÿ (t1/2 < 15 ñ) ñ îáðàçîâàíè- åì 6-àìèíîõèíîëèíà, N-ãèäðîêñèñóêöèíèìèäà è äèîêñèäà óãëåðîäà, à ÷åðåç 1 ìèí äàëüíåéøåå îáðàçîâàíèå ïðîèçâîäíûõ íå ïðîèñõîäèò. Ïëîùàäè ïèêîâ äëÿ ÀÊÕ-àìèíîêèñëîò, ïî ñóùåñòâó, íå èçìåíÿþòñÿ, ïî ìåíüøåé ìåðå, â òå÷åíèå 1 íåäåëè õðàíåíèÿ ðàñòâîðîâ ïðè êîì- íàòíîé òåìïåðàòóðå. Ñëåäîâàòåëüíî, ÀÕÊ-àìè- íîêèñëîòû îáëàäàþò áîëåå ÷åì äîñòàòî÷íîé ñòàáèëüíîñòüþ äëÿ ïðîâåäåíèÿ êðóãëîñóòî÷íî- ãî àâòîìàòè÷åñêîãî õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî àíà- ëèçà. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ êàæäîé àìèíî- êèñëîòû, êðîìå öèñòåèíà, íàõîäèòñÿ â îáëàñòè îò 40 ôìîëü äî 320 ôìîëü. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ öèñòåèíà ñîñòàâ- ëÿåò îêîëî 800 ôìîëü. Ëèíåéíîñòü ñèãíàëàíà áëþäàåòñÿ â îáëàñòè 2,5 – 500 ìêìîëü ñ êîýôôè- öèåíòîì êîððåëÿöèè áîëåå 0,999. Äëÿ ïîëó÷å- íèÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûõ äàííûõ ðåêîìåíäóåòñÿ ïåðåä ãèäðîëèçîì èñïîëüçîâàòü îáðàçöû áåë- êà/ïåïòèäà ìàññîé áîëåå 30 íã. ÌÅÒÎÄ 5. ÏÐÅÄÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ Î-ÔÒÀËÅÂÛÌ ÀËÜÄÅÃÈÄÎÌ Ïðåäêîëîíî÷íàÿ äåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñ- ëîò ñ î-ôòàëåâûì àëüäåãèäîì (ÎÔÀ) ïðîâîäèò- ñÿ ïåðåä ðàçäåëåíèåì ñìåñè àìèíîêèñëîò ìåòî- äîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ ôëóîðèìåòðè- ÷åñêèì äåòåêòèðîâàíèåì. Ìåòîä íå ïîçâîëÿåò îïðåäåëÿòü àìèíîêèñëîòû, ÿâëÿþùèåñÿ âòîðè÷- íûìè àìèíàìè (íàïðèìåð, ïðîëèí). ÎÔÀ â ïðèñóòñòâèè òèîëüíûõ ñîåäèíåíèé ðåàãèðóåò ñ ïåðâè÷íîé àìèíîãðóïïîé, îáðàçóÿ ïðîèçâîäíûå èçîèíäîëà ñ ñèëüíîé ôëóîðåñöåí- öèåé.  êà÷åñòâå òèîëüíûõ ñîåäèíåíèé ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû 2-ìåðêàïòîýòàíîë è 3-ìåð- 134 êàïòîïðîïèîíîâàÿ êèñëîòà. ÎÔÀ íå îáëàäàåò ôëóîðåñöåíöèåé è, ñëåäîâàòåëüíî, íå îáðàçóåò ìåøàþùèõ ïèêîâ. Êðîìå òîãî, åãî ðàñòâîðè- ìîñòü è ñòàáèëüíîñòü â âîäíîì ðàñòâîðå, íàðÿ- äó ñ âûñîêîé ñêîðîñòüþ ðåàêöèè, ïîçâîëÿåò ïðîâîäèòü àâòîìàòè÷åñêóþ äåðèâàòèçàöèþ ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì àâòîäîçàòîðà äëÿ ñìåøèâàíèÿ èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà è ðåàãåíòà. Îñíîâíûì íå- äîñòàòêîì ÎÔÀ ÿâëÿåòñÿ îòñóòñòâèå ó íåãî ñïî- ñîáíîñòè ðåàãèðîâàòü ñî âòîðè÷íûìè àìèíîêèñëîòàìè (íàïðèìåð, ïðîëèíîì). Êîì- ïåíñèðîâàòü äàííûé íåäîñòàòîê ìîæíî ñî÷åòà- íèåì ñ ìåòîäèêàìè, îïèñàííûìè â ìåòîäàõ 7 èëè 8. Ïðåäêîëîíî÷íàÿäåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñ- ëîò ñ ÎÔÀ èñïîëüçóåòñÿ äëÿ ïðîáîïîäãîòîâêè ïåðåä îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ. Òàê êàê ÎÔÀ-ïðîèçâîäíûå àìèíîêèñëîò íåóñòîé÷èâû, àíàëèç è ðàçäåëåíèå ìåòîäîì ÂÝÆÕ ïðîâîäÿò íåìåäëåííî ïîñëå äåðèâàòèçàöèè. Õðîìàòîãðàô äëÿ æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè äîëæåí áûòü îñíàùåíôëóîìåòðè÷åñêèì äåòåêòîðîì äëÿ îá- íàðóæåíèÿ ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò. Èíòåí- ñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè ÎÔÀ-ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò èçìåðÿþò ïðè äëèíå âîëíû âîçáó- æäàþùåãî ñâåòà 348 íì è äëèíå âîëíû èçëó÷àå- ìîãî ñâåòà 450 íì. Çàÿâëåííûé ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ ïðè ôëóî- ðèìåòðè÷åñêîì äåòåêòèðîâàíèè íå íèæå 50 ôìîëü, îäíàêî íà ïðàêòèêå ïðåäåë îáíàðóæå- íèÿ ñîñòàâëÿåò 1 ïìîëü. ÌÅÒÎÄ 6. ÏÐÅÄÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ (ÄÈÌÅÒÈË- ÀÌÈÍÎ)-ÀÇÎÁÅÍÇÎËÑÓËÜ- ÔÎÍÈËÕËÎÐÈÄÎÌ Ïðåäêîëîíî÷íàÿäåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñ- ëîò ñ (äèìåòèëàìèíî)àçîáåíçîëñóëüôîíèëõëî- ðèäîì (ÄÀÁÑ) ïðîâîäèòñÿ ïåðåä ðàçäåëåíèåì ñìåñè àìèíîêèñëîò ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçî- âîé ÂÝÆÕ ñî ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêèì äåòåê- òèðîâàíèåì â âèäèìîé îáëàñòè ñïåêòðà. ÄÀÁÑ ÿâëÿåòñÿ õðîìîôîðíûì ðåàêòèâîì è èñïîëüçóåòñÿ äëÿ ìàðêèðîâêè àìèíîêèñëîò. Àìèíîêèñëîòû, ìàðêèðîâàííûå ÄÀÁÑ (ÄÀÁÑ- àìèíîêèñëîòû), îáëàäàþò âûñîêîé ñòàáèëüíî- ñòüþ è ïðîÿâëÿþò ìàêñèìóì ïîãëîùåíèÿ ïðè 436 íì.
ÄÀÁÑ-àìèíîêèñëîòû âñåõ âñòðå÷àþùèõñÿ â ïðèðîäå ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò ìîãóò áûòü ðàçäåëåíû íà êîëîíêå, çàïîëíåííîé ñèëèêàãå- ëåì îêòàäåöèëñèëèëüíûì, ìåòîäîì îáðàùåí- íî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ èñïîëüçîâàíèåì ãðàäèåíò- íîãî ýëþèðîâàíèÿ è ïîäâèæíîé ôàçû, ñîñòîÿ- ùåé èç àöåòîíèòðèëà è âîäíîé áóôåðíîé ñìåñè. Ýëþèðóåìûå èç êîëîíêè ÄÀÁÑ-àìèíîêèñëîòû îïðåäåëÿþò ïðè äëèíå âîëíû 436 íì. Ìåòîä ïîçâîëÿåò ïðîâîäèòü ñ îäèíàêîâîé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ àíàëèç êàê àìèíîêèñëîò, òàê è èìèíîêèñëîò (òàêèõ êàê ïðîëèí). Ìåòîä äåðèâàòèçàöèè ñ ÄÀÁÑ ïîçâîëÿåò êîëè÷åñòâåí- íî îïðåäåëÿòü îñòàòêè òðèïòîôàíà, ïîëó÷åííûå ïðè ãèäðîëèçå áåëêà/ïåïòèäà ñ ñóëüôîíîâûìè êèñëîòàìè (òàêèìè êàê êèñëîòà ìåðêàïòîýòàí- ñóëüôîíîâàÿ, êèñëîòà ï-òîëóîëñóëüôîíîâàÿ èëè êèñëîòà ìåòàíñóëüôîíîâàÿ) êàê óêàçàíî â ìåòî- äå 2, îïèñàííîì â ðàçäåëå «Ãèäðîëèç áåëêîâ». Äðóãèå ëàáèëüíûå îñòàòêè àìèíîêèñëîò, òàêèå êàê àñïàðàãèí è ãëóòàìèí, ìîæíî àíàëèçèðîâàòü êàê è ïðåäûäóùèå ïîñëå ïðåâðàùåíèÿ èõ â êè- ñëîòó äèàìèíîïðîïèîíîâóþ è êèñëîòó äèàìè- íîìàñëÿíóþ ñîîòâåòñòâåííî, êàê óêàçàíî â ìå- òîäå 11, îïèñàííîì â ðàçäåëå «Ãèäðîëèç áåë- êîâ».  êà÷åñòâå âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà äëÿ ýòîãî ìåòîäà íå ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí íîðëåéöèí, òàê êàê îí ýëþèðóåòñÿ â îáëàñòè õðîìàòîãðàì- ìû ñî ñêîïëåíèåì ïèêîâ ïåðâè÷íûõ àìèíîêèñ- ëîò.  êà÷åñòâå âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí íèòðîòèðîçèí, êîòîðûé ýëþè- ðóåòñÿ â ñâîáîäíîé îò ïèêîâ îáëàñòè õðîìàòî- ãðàììû. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ ÄÀÁÑ-àìèíîêèñëîò îáû÷íî ñîñòàâëÿåò 1 ïìîëü. Ïðåäåë îïðåäåëå- íèÿ ÄÀÁÑ-àìèíîêèñëîò – 2 – 5 ïìîëü. Äëÿ ïî- ëó÷åíèÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûõ äàííûõ ðåêîìåí- äóåòñÿ äëÿ îäíîãî àíàëèçà èñïîëüçîâàòü 10 – 30 íã ÄÀÁÑ-ïðîèçâîäíûõ áåëêîâîãî ãèäðî- ëèçàòà. ÌÅÒÎÄ 7. ÏÐÅÄÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ 9-ÔÒÎÐÅÍÈË- ÌÅÒÈËÕËÎÐÔÎÐÌÈÀÒÎÌ Ïðåäêîëîíî÷íàÿäåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñ- ëîò ñ 9-ôòîðåíèëìåòèëõëîðôîðìèàòîì (ÔÌÔ) ïðîâîäèòñÿ ïåðåä ðàçäåëåíèåì ñìåñè àìèíîêèñ- ëîò ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ ôëóî- ðèìåòðè÷åñêèì äåòåêòèðîâàíèåì. ÔÌÔ âçàèìîäåéñòâóåò ñ ïåðâè÷íûìè è âòî- ðè÷íûìè àìèíîêèñëîòàìè ñ îáðàçîâàíèåì ïðî- èçâîäíûõ ñ ñèëüíîé ôëóîðåñöåíöèåé. Ðåàêöèÿ ïðîòåêàåòâìÿãêèõ óñëîâèÿõ â âîäíîì ðàñòâîðå â òå÷åíèå 30 ñ. Ïîëó÷åííûå ïðîèçâîäíûå ñòà- áèëüíû, çà èñêëþ÷åíèåì ïîäâåðæåííûõ äåñò- ðóêöèè ïðîèçâîäíûõ ãèñòèäèíà. Íåñìîòðÿ íà òî, ÷òî ÔÌÔ ñàì ïî ñåáå îáëàäàåò ôëóîðåñöåí- öèåé, èçáûòîê ÔÌÔ è ôëóîðåñöèðóþùèå ïî- 135 áî÷íûå ïðîäóêòû ðåàêöèè ìîãóò áûòü óäàëåíû áåç ïîòåðü ÔÌÔ-àìèíîêèñëîò. ÔÌÔ-àìèíîêèñëîòû ìîãóò áûòü ðàçäåëåíû íà êîëîíêå, çàïîëíåííîé ñèëèêàãåëåì îêòàäå- öèëñèëèëüíûì, ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ. Ðàçäåëåíèå ïðîâîäÿò ïî ïðîãðàììå ãðà- äèåíòíîãî ýëþèðîâàíèÿ ñ ëèíåéíûì èçìåíåíè- åì ñîñòàâà ïîäâèæíîé ôàçû îò ñìåñè àöåòîíèò- ðèë – ìåòàíîë – àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð (10:40:50, îá/îá/îá) äî ñìåñè àöåòîíèòðèë — àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð (50:50, îá/îá).  ðåçóëüòàòå òàêîãî ýëþèðîâàíèÿ 20 ïðîèçâîä- íûõ àìèíîêèñëîò ðàçäåëÿþòñÿ â òå÷åíèå 20 ìèí. Ýëþèðóåìûå èç êîëîíêè ïðîèçâîäíûå àìèíîêèñëîò îïðåäåëÿþò ïðè äëèíå âîëíû âîç- áóæäàþùåãî ñâåòà 260 íì è äëèíå âîëíû èçëó- ÷àåìîãî ñâåòà 313 íì. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ íàõîäèòñÿ â íèæíåì ôåìòîìîëÿðíîì äèàïàçîíå. Ëèíåéíîñòü ñèãíà- ëàäëÿ áîëüøèíñòâà àìèíîêèñëîò íàáëþäàåòñÿ â îáëàñòè 0,1—50 ìêìîëü. ÌÅÒÎÄ 8. ÏÐÅÄÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ 7-ÔÒÎÐ-4-ÍÈÒÐÎ- ÁÅÍÇÎ-2-ÎÊÑÀ-1,3-ÄÈÀÇÎËÎÌ Ïðåäêîëîíî÷íàÿäåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñ- ëîò ñ 7-ôòîð-4-íèòðîáåíçî-2-îêñà-1,3-äèàçîëîì (ÍÁÄ) ïðîâîäèòñÿ ïåðåä ðàçäåëåíèåì ñìåñè àìèíîêèñëîò ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ ôëóîðèìåòðè÷åñêèì äåòåêòèðîâàíèåì. ÍÁÄ âçàèìîäåéñòâóåò ñ ïåðâè÷íûìè è âòî- ðè÷íûìè àìèíîêèñëîòàìè ñ îáðàçîâàíèåì ïðî- èçâîäíûõ ñ ñèëüíîé ôëóîðåñöåíöèåé.
Àìèíî- êèñëîòû äåðèâàòèçèðóþòñÿ ñ ÍÁÄ ïðè íàãðåâà- íèè äî 60 °Ñ â òå÷åíèå 5 ìèí. ÍÁÄ-ïðîèçâîäíûå àìèíîêèñëîò ìîãóò áûòü ðàçäåëåíû íà êîëîíêå, çàïîëíåííîé ñèëèêàãå- ëåì îêòàäåöèëñèëèëüíûì, ìåòîäîì îáðàùåí- íî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïðîãðàì- ìû ãðàäèåíòíîãî ýëþèðîâàíèÿ è ïîäâèæíîé ôàçû, ñîñòîÿùåé èç àöåòîíèòðèëà è âîäíîé áó- ôåðíîé ñìåñè.  ðåçóëüòàòå òàêîãî ýëþèðîâàíèÿ 17 ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò ðàçäåëÿþòñÿ â òå- ÷åíèå 35 ìèí.  êà÷åñòâå âíóòðåííåãî ñòàíäàð- òà ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà e-àìèíîêàïðîíîâàÿ êèñëîòà, êîòîðàÿ ýëþèðóåòñÿ â ñâîáîäíîé îò ïè- êîâ îáëàñòè õðîìàòîãðàììû. Ýëþèðóåìûå èç êîëîíêè ïðîèçâîäíûå àìèíîêèñëîò îïðåäåëÿþò ïðè äëèíå âîëíû âîçáóæäàþùåãî ñâåòà 480 íì è äëèíå âîëíû èçëó÷àåìîãî ñâåòà 530 íì. ×óâñòâèòåëüíîñòü ýòîãî ìåòîäà ïî÷òè òàêàÿ æå, êàê â ïðåäêîëîíî÷íîé äåðèâàòèçàöèè ñ ÎÔÀ (ìåòîä 5), çà èñêëþ÷åíèåì ïðîëèíà, êîòîðûé íå ðåàãèðóåò ñ ÎÔÀ (ïðåèìóùåñòâåííîå îòëè÷èå ìåòîäà ñ ÍÁÄ). Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ êàæäîé àìèíîêèñëîòû ñîñòàâëÿåò îêîëî 10 ôìîëü. Àíà- ëèç ïðîâîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì 1,5 ìã áåëêîâîãî ãèäðîëèçàòà â ïðåäêîëîíî÷íîé ðåàêöèîííîé ñìåñè. ÐÀÑ×ÅÒ È ÀÍÀËÈÇ ÏÎËÓ×ÅÍÍÛÕ ÄÀÍÍÛÕ Ïðè îïðåäåëåíèè ñîäåðæàíèÿ àìèíîêèñëîò â áåëêîâîì/ïåïòèäíîì ãèäðîëèçàòå ñëåäóåò ó÷èòûâàòü, ÷òî ïðè êèñëîòíîì ãèäðîëèçå òðèï- òîôàí è öèñòåèí ðàçðóøàþòñÿ, ñåðèí è òðåîíèí ðàçðóøàþòñÿ ÷àñòè÷íî, â òî âðåìÿ êàê ñâÿçè ïî îñòàòêàì èçîëåéöèíà è âàëèíà ðàñùåïëÿþòñÿ íå ïîëíîñòüþ. Ìåòèîíèí âî âðåìÿ êèñëîòíîãî ãèä- ðîëèçà ìîæåò ïîäâåðãàòüñÿ îêèñëåíèþ, â ðå- çóëüòàòå ÷åãî ïîÿâëÿþòñÿ ñâîáîäíûå àìèíîêèñ- ëîòû (íàïðèìåð, ãëèöèí è ñåðèí), çàãðÿçíÿþ- ùèå îáðàçåö. Èñïîëüçîâàíèå âàêóóìà (ìåíåå 200 ìêì ðòóòíîãî ñòîëáà, èëè 26,7 Ïà) èëè ââå- äåíèå èíåðòíîãî ãàçà (àðãîí) â ïðîñòðàíñòâî ðå- àêöèîííîãî ñîñóäà ìîæåò óìåíüøèòü ñòåïåíü îêèñëèòåëüíîé äåñòðóêöèè. Ïîýòîìó êîëè÷åñò- âåííûå ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå äëÿ öèñòåèíà, òðèïòîôàíà, òðåîíèíà, èçîëåéöèíà, âàëèíà, ìå- òèîíèíà, ãëèöèíà è ñåðèíà èç áåëêîâîãî/ïåïòèä- íîãî ãèäðîëèçàòà, ìîãóò áûòü íåïîñòîÿííûìè è ñëóæèòü îñíîâàíèåì äëÿ äàëüíåéøåãî èññëåäî- âàíèÿ è àíàëèçà. Ìîëüíûé ïðîöåíò àìèíîêèñëîòû — ýòî êîëè÷åñòâî îñòàòêîâîïðåäåëåííîéàìèíîêèñëî- òû íà 100 îñòàòêîâ â áåëêå. Ýòà âåëè÷èíà ìîæåò áûòü ïîëåçíîé ïðè îöåíêå äàííûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè àìèíîêèñëîòíîìàíàëèçå, åñëè ìîëåêóëÿð- íàÿ ìàññà èññëåäóåìîãî áåëêà íåèçâåñòíà. Èí- ôîðìàöèÿ òàêæå ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ïîäëèííîñòè áåëêà/ïåïòèäà èëè äëÿ äðóãèõ öåëåé. Ìîëüíûé ïðîöåíò êàæäîé àìèíîêèñëîòû â èñïûòóåìîì îáðàçöå ðàññ÷èòû- âàþò ïî ôîðìóëå: 100 × r r U , ãäå: rU — ñèãíàëïèêà àìèíîêèñëîòû â èñïûòóå- ìîì îáðàçöå, ïðîèíòåãðèðîâàííûé â íàíîìîëÿõ r — ñóììà ñèãíàëîâïèêîâ âñåõ àìèíîêèñ- ëîò â èñïûòóåìîì îáðàçöå, ïðîèíòåã- ðèðîâàííûõ â íàíîìîëÿõ. 136 Ñðàâíåíèå ïîëó÷åííîãî â èñïûòàíèè ìîëü- íîãî ïðîöåíòà àìèíîêèñëîò ñ äàííûìè èçâåñò- íûõ áåëêîâ ìîæåò ïîìî÷ü óñòàíîâèòü èëè ïîä- òâåðäèòü ïîäëèííîñòü èñïûòóåìîãî îáðàçöà áåëêà. Îáðàçöû íåèçâåñòíîãî áåëêà. Ýòîò ìåòîä ðàñ÷åòà ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí äëÿ îöåíêè êîíöåíòðàöèè áåëêà â îáðàçöå íåèçâåñòíîãî áåëêà ñ èñïîëüçîâàíèåì äàííûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè àìèíîêèñëîòíîìàíàëèçå. Ìàññó êàæäîé âûñâîáîæäàåìîé àìèíîêèñëîòû ðàññ÷èòûâàþò â ìèêðîãðàììàõ ïî ôîðìóëå: m M r× 1000 , ãäå: m — êîëè÷åñòâî àìèíîêèñëîòû, îïðåäå- ëåííîå â èñïûòàíèè, â íàíîìîëÿõ; Mr — ñðåäíÿÿ ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà äàííîé àìèíîêèñëîòû, ñêîððåêòèðîâàííàÿ ñ ó÷åòîì ìàññû ìîëåêóëû âîäû, óäàëåí- íîé ïðè îáðàçîâàíèè ïåïòèäíîé ñâÿ- çè. Ñóììèðóÿ ìàññû âûñâîáîæäåííûõ àìèíî- êèñëîò, ïîëó÷àþò îáùóþ ìàññó àíàëèçèðóåìîãî áåëêà ïîñëå ñîîòâåòñòâóþùåé êîððåêöèè ñ ó÷å- òîì ÷àñòè÷íî èëè ïîëíîñòüþ ðàçðóøåííûõ àìè- íîêèñëîò.
Åñëè èçâåñòíà ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà íåèçâåñòíîãî áåëêà (íàïðèìåð, îïðåäåëåííàÿ ìåòîäîì ãåëü-ýëåêòðîôîðåçà â ïîëèàêðèëàìèä- íîì ãåëå ñ íàòðèÿ äîäåöèëñóëüôàòîìèëè ìåòî- äîì ìàññ-ñïåêòðîìåòðèè), ìîæíî óñòàíîâèòü àìèíîêèñëîòíûé ñîñòàâ íåèçâåñòíîãî áåëêà. ×èñëî îñòàòêîâ êàæäîé àìèíîêèñëîòû ðàññ÷è- òûâàþò ïî ôîðìóëå: m M M rt 1000 ×æ è ç ö ø ÷ , ãäå: m — êîëè÷åñòâî àìèíîêèñëîòû îïðåäå- ëåííîå â èñïûòàíèè, â íàíîìîëÿõ M — îáùàÿ ìàññà áåëêà, â ìèêðîãðàììàõ Mrt — ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà íåèçâåñòíîãî áåëêà. Îáðàçöû èçâåñòíîãî áåëêà. Ýòîò ìåòîä ðàñ÷åòà ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí äëÿ óñòàíîâëå- íèÿ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà è êîíöåíòðàöèè áåëêà â îáðàçöå áåëêà ñ èçâåñòíîé ìîëåêóëÿð- íîé ìàññîé è àìèíîêèñëîòíûì ñîñòàâîì ñ èñïîëüçîâàíèåì äàííûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè àìè- íîêèñëîòíîì àíàëèçå. Ïðè àíàëèçå ñîñòàâà èç- âåñòíîãî áåëêà ó÷èòûâàþò, ÷òî íåêîòîðûå àìè- íîêèñëîòû âûñâîáîæäàþòñÿ õîðîøî, â òî âðåìÿ êàê îòêðûâàåìîñòü äðóãèõ àìèíîêèñëîò ìîæåò áûòü çàòðóäíåíà âñëåäñòâèå ïîëíîãî èëè ÷àñ- òè÷íîãî ðàçðóøåíèÿ (íàïðèìåð, òðèïòîôàí, öèñòåèí, òðåîíèí, ñåðèí, ìåòèîíèí), íåïîëíîãî ðàñùåïëåíèÿ ñâÿçåé (íàïðèìåð, èçîëåéöèí è âà- ëèí), êîíòàìèíàöèè ñâîáîäíûìè àìèíîêèñëî- òàìè (íàïðèìåð, ãëèöèí è ñåðèí). Äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîëè÷åñòâåííîãî ñîäåðæà- íèÿ áåëêà èñïîëüçóþò àìèíîêèñëîòû, îòêðûâàå- ìîñòü êîòîðûõ íàèëó÷øàÿ. Õîðîøî îòêðûâàå- ìûìè àìèíîêèñëîòàìè îáû÷íî ÿâëÿþòñÿ: àñ- ïàðòàò-àñïàðàãèí, ãëóòàìàò-ãëóòàìèí, àëàíèí, ëåéöèí, ôåíèëàëàíèí, ëèçèí è àðãèíèí. Ýòîò ïåðå÷åíü ìîæåò èçìåíÿòüñÿ íà îñíîâàíèè íàðà- áîòàííîãî îïûòà ïî ïðîâåäåíèþ àíàëèçà. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîëè÷åñòâåííîãî ñîäåðæàíèÿ áåë- êà ïî êàæäîé õîðîøî îòêðûâàåìîé àìèíîêèñëî- òå êîëè÷åñòâî êàæäîé õîðîøî îòêðûâàåìîé àìèíîêèñëîòû, â íàíîìîëü, äåëÿò íà ïðåäïîëà- ãàåìîå êîëè÷åñòâî îñòàòêîâ ýòîé àìèíîêèñëîòû â áåëêå. Ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå ñîäåð- æàíèÿ áåëêà. Çíà÷åíèÿ ñîäåðæàíèÿ áåëêà, óñòà- íîâëåííûå ïî êîëè÷åñòâó êàæäîé õîðîøî îò- êðûâàåìîé àìèíîêèñëîòû, äîëæíû áûòü ðàâíî- ìåðíî ðàñïðåäåëåíû îòíîñèòåëüíî ñðåäíåãî çíà÷åíèÿ.  òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà çíà÷åíèÿ ñîäåð- æàíèÿ áåëêà, îïðåäåëåííûå ïî ýòèì àìèíîêèñ- ëîòàì, èìåþò íåïðèåìëåìûå îòêëîíåíèÿ (îáû÷- íî áîëåå 5 %) îò ñðåäíåé âåëè÷èíû, èõ îòáðàñû- âàþò. Ñ ó÷åòîì îñòàâøèõñÿ çíà÷åíèé ïåðåñ÷è- òûâàþò ñðåäíåå ñîäåðæàíèå áåëêà â èñïûòóå- ìîì îáðàçöå. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíî- ãî ñîñòàâà èñïûòóåìîãî îáðàçöà ñîäåðæàíèå êà- æäîé àìèíîêèñëîòû äåëÿò íà ðàññ÷èòàííîå ñðåäíåå çíà÷åíèå ñîäåðæàíèÿ áåëêà. Îòíîñè- òåëüíóþ îøèáêó îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ðàññ÷èòûâàþò â ïðîöåíòàõ ïî ôîðìóëå: 100 × m ms , ãäå: m — ýêñïåðèìåíòàëüíî óñòàíîâëåííîå êî- ëè÷åñòâî àìèíîêèñëîò â íàíîìîëü íà àìèíîêèñëîòíûé îñòàòîê; ms — èçâåñòíîå çíà÷åíèå îñòàòêîâ äëÿ ýòîé àìèíîêèñëîòû. Ñðåäíåå çíà÷åíèå îòíîñèòåëüíîé îøèáêè îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ÿâëÿåòñÿ ñðåäíèì çíà÷åíèåì àáñîëþòíûõ âåëè÷èí îòíî- ñèòåëüíûõ îøèáîê îïðåäåëåíèÿ êàæäîé àìèíî- êèñëîòû, îáû÷íî êðîìå ðàñ÷åòà äàííûõ ïî òðèïòîôàíó è öèñòåèíó. Ñðåäíÿÿ âåëè÷èíà îò- 137 íîñèòåëüíîé îøèáêè îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñ- ëîòíîãî ñîñòàâà ìîæåò äàòü âàæíóþ èíôîðìà- öèþ îá óñòîé÷èâîñòè àíàëèçà âî âðåìåíè. Ñîîò- âåòñòâèå íàéäåííîãî àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà îáðàçöà áåëêà è èçâåñòíîãî ñîñòàâà ìîæåò ñëó- æèòü ïîäòâåðæäåíèåì ïîäëèííîñòè è ÷èñòîòû áåëêà â èñïûòóåìîì îáðàçöå. 201020041-2019 2.1.2.41. Àòîìíî-ýìèññèîííàÿ ñïåêòðîìåòðèÿ ñ èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé ÎÁÙÈÉ ÏÐÈÍÖÈÏ Àòîìíî-ýìèññèîííàÿ ñïåêòðîìåòðèÿ ñ èí- äóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé (ÀÝÑ-ÈÑÏ) ïðåä- ñòàâëÿåò ñîáîé ìåòîä àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåòðèè, â êîòîðîì â êà÷åñòâå èñòî÷íèêà âîçáóæäåíèÿ àòîìîâ èñïîëüçóåòñÿ èíäóêòèâ- íî-ñâÿçàííàÿ ïëàçìà (ÈÑÏ).
Èíäóêòèâíî ñâÿçàííàÿ ïëàçìà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñèëüíî èîíèçèðîâàííûé èíåðòíûé ãàç (îáû÷íî àðãîí) ñ îäèíàêîâûì ÷èñëîì ýëåêòðî- íîâ è èîíîâ, ïîääåðæèâàåìûõ ðàäèî÷àñòîòíûì (Ð×) ïîëåì. Âûñîêàÿ òåìïåðàòóðà, äîñòèãíóòàÿ â ïëàçìå, ïîñëåäîâàòåëüíî äåñîëüâàòèðóåò, ïðå- âðàùàåò â ïàð, âîçáóæäàåò (äåòåêòèðîâàíèå ìå- òîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåòðèè (ÀÝÑ)) è èîíèçèðóåò (äåòåêòèðîâàíèå ìåòîäîì ìàññ-ñïåêòðîìåòðèè (ÌÑ)) àòîìû èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Ïðåäåëû îáíàðóæåíèÿ îáû÷íî íàõî- äÿòñÿ â äèàïàçîíå îò ìåíåå íàíîãðàììà (ÌÑ-ÈÑÏ) äî ìåíåå ìèêðîãðàììà (ÀÝÑ-ÈÑÏ) íà ëèòð. Ïëàçìà ôîðìèðóåòñÿ òàíãåíöèàëüíûì ïîòî- êîì ïîääåðæèâàþùåãî ãàçà ÷åðåç «ãîðåëêó», ò.å. ñèñòåìó, ñîñòîÿùóþ èç òðåõ êîíöåíòðè÷åñêèõ êâàðöåâûõ òðóáîê. Ìåòàëëè÷åñêàÿ êàòóøêà (èí- äóêòîð) îêðóæàåò âåðõíèé êîíåö ãîðåëêè è ïîä- ñîåäèíåíà ê ðàäèî÷àñòîòíîìó (Ð×) ãåíåðàòîðó. Íà êàòóøêó ïîäàåòñÿ ìîùíîñòü (îáû÷íî 700 – 1500 Âò) è îáðàçóåòñÿ ïåðåìåííîå ìàã- íèòíîå ïîëå ñ ÷àñòîòîé, ñîîòâåòñòâóþùåé ÷àñ- òîòå ãåíåðàòîðà (â áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ 27 ÌÃö, 40 ÌÃö). Ïëàçìà îáðàçóåòñÿ, êîãäà ãàç-íîñèòåëü ñòàíîâèòñÿ ïðîâîäÿùèì è âîçíè- êàþò ïåðâè÷íûå ýëåêòðîíû è èîíû.  èíäóöè- ðîâàííîì ìàãíèòíîì ïîëå çàðÿæåííûå ÷àñòèöû (èîíû è ýëåêòðîíû) äâèæóòñÿ ïî çàìêíóòîé êîëüöåâîé òðàåêòîðèè. Èç-çà íàëè÷èÿ ñîïðîòèâ- ëåíèÿ äâèæåíèþ ïðîèñõîäèò ðàçîãðåâàíèå, â ðåçóëüòàòå êîòîðîãî ïîÿâëÿåòñÿ äàëüíåéøàÿ èî- íèçàöèÿ. Ïðîöåññ ïðîèñõîäèò ïî÷òè ìãíîâåííî, è ïëàçìà ðàçâèâàåòñÿ äî ñâîèõ ïîëíûõ ðàçìåðîâ è ìîùíîñòè. Ðàäèî÷àñòîòíàÿ îñöèëëÿöèÿ ìîù- íîñòè, ïîäàþùàÿñÿ íà êàòóøêó, âûçûâàåò îáðà- çîâàíèå îêîëî âåðõà ãîðåëêè ðàäèî÷àñòîòíûõ ýëåêòðè÷åñêîãî è ìàãíèòíîãî ïîëåé. Êîãäà èñ- êðà (ïðîäóöèðóåìàÿ ëèáî òðóáêîé Òåñëà, ëèáî èíûì ïðèñïîñîáëåíèåì) âîçäåéñòâóåò íà ãàç-íîñèòåëü, ïðîòåêàþùèé ÷åðåç ãîðåëêó, èç ãàçà-íîñèòåëÿ âûáèâàþòñÿ íåêîòîðûå ýëåêòðî- íû. Ýòè ýëåêòðîíû ïîäõâàòûâàþòñÿ ìàãíèòíûì ïîëåì è óñêîðÿþòñÿ. Ïðèäàíèå ýíåðãèè ýëåê- òðîíàì ñ ïîìîùüþ êàòóøêè íàçûâàåòñÿ èíäóê- òèâíûì ñâÿçûâàíèåì. Ýòè âûñîêîýíåðãåòè÷å- ñêèå ýëåêòðîíû ñòàëêèâàþòñÿ ñ äðóãèìè àòîìà- ìè ãàçà-íîñèòåëÿ, âûáèâàÿ âñå áîëüøå ýëåêòðî- íîâ. Èîíèçàöèÿ ãàçà-íîñèòåëÿ ïðè ñòîëêíîâåíè- ÿõ, ïðîèñõîäÿùàÿ â ðåæèìå öåïíîé ðåàêöèè, ïðèâîäèò ê ïðåâðàùåíèþ ãàçà â ôèçè÷åñêóþ ïëàçìó, ñîñòîÿùóþ èç àòîìîâ ãàçà-íîñèòåëÿ, ýëåêòðîíîâ è èîíîâ ãàçà-íîñèòåëÿ. Ïëàçìà çà- òåì ïîääåðæèâàåòñÿ ìåæäó ãîðåëêîé è êàòóø- êîé ïîñòîÿííîé ïîäà÷åé ýíåðãèè ñ ïîìîùüþ ïðîöåññà èíäóêòèâíîãî ñâÿçûâàíèÿ. ÈÑÏ èìååò âèä èíòåíñèâíîé, î÷åíü ÿðêîé ïëàçìû â âèäå ôàêåëà.  îñíîâàíèè ïëàçìà èìå- åò òîðîèäàëüíóþ ôîðìó è ýòîò ó÷àñòîê íàçûâà- þò çîíîé èíäóêöèè (ÇÈ), òî åñòü îáëàñòüþ, â êî- òîðîé èíäóêòèâíàÿ ýíåðãèÿ ïåðåäàåòñÿ îò èí- äóêòîðà ïëàçìå. Îáðàçåö ââîäèòñÿ ÷åðåç ÇÈ â öåíòð ïëàçìû. ÏÐÈÁÎÐ Ãëàâíûìè ñîñòàâëÿþùèìè ÷àñòÿìè ïðèáîðà ÿâëÿþòñÿ: – ñèñòåìà ââîäà îáðàçöà, ñîñòîÿùàÿ èç ïå- ðèñòàëüòè÷åñêîãî íàñîñà, ïîäàþùåãî ðàñòâîð ñ ïîñòîÿííîé ñêîðîñòüþ â ðàñïûëèòåëü; – ðàäèî÷àñòîòíûé (Ð×) ãåíåðàòîð; – ïëàçìåííàÿ ãîðåëêà; – ïåðåäàþùàÿ îïòèêà, ôîêóñèðóþùàÿ èçî- áðàæåíèå ïëàçìû íà âõîäíîé ùåëè ñïåêòðîìåò- ðà; ðàäèàëüíàÿ ïðîåêöèÿ áîëüøå ïîäõîäèò äëÿ ñëîæíûõ ìàòðèö (ùåëî÷è, îðãàíè÷åñêèå âåùå- ñòâà), â òî âðåìÿ êàê îñåâàÿ ïðîåêöèÿ äàåò áîëü- øóþ èíòåíñèâíîñòü è ëó÷øèé ïðåäåë îïðåäåëå- íèÿ â ñëó÷àå ñ ïðîñòûìè ìàòðèöàìè; 138 – äèñïåðñèîííûå óñòðîéñòâà, ñîñòîÿùèå èç äèôðàêöèîííûõ ðåøåòîê, ïðèçì, ôèëüòðîâ èëè èíòåðôåðîìåòðîâ; – äåòåêòîð, ïðåâðàùàþùèé ýíåðãèþ èçëó- ÷åíèÿ â ýëåêòðè÷åñêóþ ýíåðãèþ; – áëîê ñáîðà äàííûõ. ÈÍÒÅÐÔÅÐÅÍÖÈß Èíòåðôåðåíöèåé íàçûâàåòñÿ ÿâëåíèå, âûçû- âàþùåå íåñîîòâåòñòâèå àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíà- ëà ýëåìåíòà â îáðàçöå ñèãíàëó ýëåìåíòà â êà- ëèáðîâî÷íîì ðàñòâîðå òàêîé æå êîíöåíòðàöèè.
Õîðîøî èçâåñòíàÿ õèìè÷åñêàÿ èíòåðôåðåíöèÿ, êîòîðàÿ âñòðå÷àåòñÿ â ïëàìåííîé àòîìíî-àá- ñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè, îáû÷íî ñëàáî ïðîÿâëÿåòñÿ â ÀÝÑ-ÈÑÏ.  ðåäêèõ ñëó÷àÿõ, êî- ãäà èìååò ìåñòî èíòåðôåðåíöèÿ, äëÿ åå óñòðàíå- íèÿ ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ óâåëè÷åíèå ìîùíîñòè ðàäèî÷àñòîò èëè óìåíüøåíèå ïîòîêà âíóòðåí- íåãî ãàçà-íîñèòåëÿ. Èíòåðôåðåíöèÿ â ÀÝÑ-ÈÑÏ ìîæåò áûòü ñïåêòðàëüíîãî ïðîèñõî- æäåíèÿ èëè ìîæåò áûòü ðåçóëüòàòîì âûñîêèõ êîíöåíòðàöèé îïðåäåëåííûõ ýëåìåíòîâ èëè êîìïîíåíòîâ ìàòðèöû. Ôèçè÷åñêàÿ èíòåðôå- ðåíöèÿ (âîçíèêàþùàÿ èç-çà ðàçëè÷èé â âÿçêîñòè è ïîâåðõíîñòíîì íàòÿæåíèè ðàñòâîðà îáðàçöà è êàëèáðîâî÷íîãî ðàñòâîðà) ìîæåò áûòü óìåíü- øåíà ïóòåì ðàçâåäåíèÿ, ïîäáîðà ìàòðèöû, èñ- ïîëüçîâàíèÿ âíóòðåííèõ ñòàíäàðòîâ èëè èñ- ïîëüçîâàíèåì ìåòîäà ñòàíäàðòíûõ äîáàâîê. Äðóãèì òèïîì èíòåðôåðåíöèè, èíîãäà âñòðå÷àþùèìñÿ â ÀÝÑ-ÈÑÏ, ÿâëÿåòñÿ òàê íàçû- âàåìûé «ýôôåêò ëåãêî èîíèçèðóåìûõ ýëåìåí- òîâ». Ëåãêî èîíèçèðóåìûìè ýëåìåíòàìè íàçû- âàþòñÿ ýëåìåíòû, êîòîðûå èîíèçèðóþòñÿ çíà÷è- òåëüíî ëåã÷å, íàïðèìåð, ùåëî÷íûå è ùåëî÷íîçåìåëüíûå ìåòàëëû.  îáðàçöàõ, êîòî- ðûå ñîäåðæàò âûñîêèå êîíöåíòðàöèè òàêèõ ýëå- ìåíòîâ (áîëåå 0,1 %) ìîæåò ïðîèñõîäèòü ïîäàâ- ëåíèå ëèáî óâåëè÷åíèå ýìèññèè. Ñïåêòðàëüíàÿ èíòåðôåðåíöèÿ. Îíà ìîæåò ïðîèñõîäèòü èç-çà ïðèñóòñòâèÿ äðóãèõ ëèíèé èëè ñäâèãîâ â èíòåíñèâíîñòè áàçîâîé ëèíèè. Ýòè ëèíèè ìîãóò ñîîòâåòñòâîâàòü àðãîíó (íà- áëþäàþòñÿ ïîñëå 300 íì); OH ëèíèè, ïîÿâëÿþ- ùèåñÿ èç-çà ðàçëîæåíèÿ âîäû (îêîëî 300 íì); NO ëèíèè, ïîÿâëÿþùèåñÿ èç-çà âçàèìîäåéñòâèÿ àçîòà èç îêðóæàþùåé ñðåäû ñ ïëàçìîé (ìåæäó 200 íì è 300 íì); ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü ëèíèè äðóãèõ ýëåìåíòîâ, îñîáåííî òåõ, êîòîðûå íàõî- äÿòñÿ â âûñîêîé êîíöåíòðàöèè â îáðàçöå. Èí- òåðôåðåíöèÿ ðàñïàäàåòñÿ íà ÷åòûðå ðàçëè÷íûå êàòåãîðèè: ïðîñòîé ñäâèã áàçîâîé ëèíèè; íà- êëîííûé ñäâèã áàçîâîé ëèíèè; ïðÿìîå ñïåê- òðàëüíîå íàëîæåíèå; ñëîæíûé ñäâèã áàçîâîé ëèíèè. Àáñîðáöèîííàÿ èíòåðôåðåíöèÿ. Äàííûé âèä èíòåðôåðåíöèè âîçíèêàåò òîãäà, êîãäà ÷àñòü ñèãíàëà àíàëèòà ïîãëîùàåòñÿ äî äîñòèæåíèÿ äåòåêòîðà.  ÷àñòíîñòè, ýòîò ýôôåêò îáíàðóæè- âàåòñÿ, êîãäà êîíöåíòðàöèÿ ýëåìåíòà ñ ñèëüíîé ýìèññèåé íàñòîëüêî âûñîêà, ÷òî àòîìû èëè èîíû ýòîãî ýëåìåíòà ñ áîëåå íèçêîé ýíåðãèåé àáñîðáèðóþò çíà÷èòåëüíîå êîëè÷åñòâî èçëó÷å- íèÿ, èñïóñêàåìîãî ñîîòâåòñòâóþùèìè âîçáóæ- äåííûìè àòîìàìè èëè èîíàìè. Ýòîò ýôôåêò, íà- çûâàåìûé ñàìîïîãëîùåíèåì, ïðåäîïðåäåëÿåò âåðõíþþ ãðàíèöó ëèíåéíîãî ó÷àñòêà ðàáî÷åãî äèàïàçîíà äëÿ äàííîé äëèíû âîëíû ýìèññèè. Ìíîãîêîìïîíåíòíûé ñïåêòðàëüíûé ïîä- áîð. Âî èçáåæàíèå ïðîáëåì ñî ñïåêòðàëüíîé èíòåðôåðåíöèåé îáû÷íî ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå ñ èñïîëüçîâàíèåì íåñêîëüêèõ ýìèññèîííûõ ëè- íèé. Äëÿ áîëåå òî÷íîé êîððåêöèè ñïåêòðàëüíîé èíòåðôåðåíöèè ïîëó÷àþò èíôîðìàöèþ ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì óñîâåðøåíñòâîâàííîé ñèñòåìû äåòåêòîðîâ ïðè ïîìîùè ìíîãîêîìïîíåíòíîãî ñïåêòðàëüíîãî ïîäáîðà. Ýòîò ñïîñîá ó÷èòûâàåò íå òîëüêî èíòåðôåðåíöèþ, íî òàêæå ôîíîâûé âêëàä ìàòðèöû, ñîçäàâàÿ, òàêèì îáðàçîì, ôîð- ìóëó ïîïðàâêè. Ìíîãîêîìïîíåíòíûé ñïåê- òðàëüíûé ïîäáîð èñïîëüçóåò ìîäåëü ìíîæåñò- âåííûõ ëèíåéíûõ êâàäðàòîâ, îñíîâàííóþ íà àíàëèçå ÷èñòîãî ýëåìåíòà, ìàòðèöû è êîíòðîëü- íîãî ðàñòâîðà, ñîçäàâàÿ ìàòåìàòè÷åñêóþ ìîäåëü ñ ó÷åòîì èíòåðôåðåíöèè. Ýòî ïîçâîëÿåò îïðåäå- ëÿòü ýìèññèþ ýëåìåíòà â ñëîæíîé ìàòðèöå ñ áî- ëåå íèçêèìè ïðåäåëàìè äåòåêòèðîâàíèÿ è áîëåå âûñîêîé òî÷íîñòüþ. ÌÅÒÎÄÈÊÀ ÏÐÈÃÎÒÎÂËÅÍÈÅ È ÂÂÎÄ ÎÁÐÀÇÖÀ Îñíîâíîé öåëüþ ïðèãîòîâëåíèÿ îáðàçöà ÿâ- ëÿåòñÿ îáåñïå÷åíèå ïîïàäàíèÿ êîíöåíòðàöèè ýëåìåíòà ïîñëå èñïîëüçîâàíèÿ ðàçâåäåíèÿ èëè êîíöåíòðèðîâàíèÿ â ðàáî÷èé äèàïàçîí ïðèáîðà è ïîëó÷åíèÿ ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñïîñîáíîãî âîñïðîèçâîäèìî ðàñïûëÿòüñÿ.
Íåêîòîðûå ñèñòåìû ââîäà îáðàçöà óñòîé÷è- âû ê äåéñòâèþ âûñîêèõ êîíöåíòðàöèé êèñëîò, íî èñïîëüçîâàíèå ñåðíîé è ôîñôîðíîé êèñëîò ìîæåò ñïîñîáñòâîâàòü ôîíîâîìó èçëó÷åíèþ, íàáëþäàåìîìó â ñïåêòðàõ ÈÑÏ. Áîëåå ïðåäïî÷- òèòåëüíûì ÿâëÿåòñÿ èñïîëüçîâàíèå àçîòíîé è õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîò. Ôòîðîâîäîðîäíóþ êèñëîòó ìîæíî èñïîëüçîâàòü ïðè íàëè÷èè óñ- 139 òîé÷èâûõ ê íåé (íàïðèìåð, èç ïåðôòîðàëêîêñè- ïîëèìåðà) ñèñòåì ââîäà îáðàçöà è ãîðåëîê. Ïðè âûáîðå ìåòîäà ââîäà îáðàçöà ó÷èòûâàþò òðåáî- âàíèÿ ïî ÷óâñòâèòåëüíîñòè, ñòàáèëüíîñòè, ñêî- ðîñòè, ðàçìåðó îáðàçöà, óñòîé÷èâîñòè ê êîððî- çèè è óñòîé÷èâîñòè ê çàêóïîðêå.  áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ ïîäõîäèò èñïîëüçîâàíèå ðàñïûëèòåëÿ ñ ïîïåðå÷íûì ïîòîêîì âìåñòå ñ ðàñïûëèòåëüíîé êàìåðîé è ãîðåëêîé. Ïåðèñòàëüòè÷åñêèèå íàñî- ñû, èñïîëüçóþùèåñÿ â ÀÝÑ-ÈÑÏ, îáû÷íî ïîäà- þò ñòàíäàðòíûé è èñïûòóåìûé ðàñòâîðû ñî ñêî- ðîñòüþ 1 ìë/ìèí èëè ìåíåå.  ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ îðãàíè÷åñêèõ ðàñ- òâîðèòåëåé ñëåäóåò ó÷èòûâàòü íåîáõîäèìîñòü ââåäåíèÿ êèñëîðîäà äëÿ ïðåäóïðåæäåíèÿ îáðà- çîâàíèÿ îðãàíè÷åñêèõ ñëîåâ. ÂÛÁÎÐ ÓÑËÎÂÈÉ ÏÐÎÂÅÄÅÍÈß ÀÍÀËÈÇÀ Ïðè âûáîðå óñëîâèé ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà ñëåäóþò ðåêîìåíäàöèÿì ïðîèçâîäèòåëÿ ïðèáî- ðà. Àíàëèç âîäíûõ ðàñòâîðîâ è îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé îáû÷íî ïðîèñõîäèò ïðè ðàçëè÷- íûõ óñëîâèÿõ. Íàäëåæàùèì îáðàçîì äîëæíû áûòü âûáðàíû ñëåäóþùèå àíàëèòè÷åñêèå ïàðà- ìåòðû: – äëèíû âîëí; – ñêîðîñòè ïîòîêîâ ãàçà-íîñèòåëÿ (âíåø- íÿÿ, ïðîìåæóòî÷íàÿ è âíóòðåííÿÿ òðóáêè ãîðåë- êè); – ìîùíîñòü ðàäèî÷àñòîòíîãî èçëó÷åíèÿ; – ïîëîæåíèå äëÿ íàáëþäåíèÿ (ðàäèàëüíîå èëè àêñèàëüíîå); – ñêîðîñòü íàñîñà; – óñëîâèÿ äëÿ äåòåêòîðà (óñèëåíèå/íàïðÿ- æåíèå — äëÿ äåòåêòîðà ñ ôîòîóìíîæàþùåé òðóáêîé, äðóãèå — äëÿ ìàòðè÷íîãî äåòåêòîðà); – âðåìÿ èíòåãðèðîâàíèÿ (óñòàíîâëåííîå âðåìÿ äëÿ èçìåðåíèÿ èíòåíñèâíîñòè ýìèññèè íà êàæäîé äëèíå âîëíû). ÊÎÍÒÐÎËÜ ÐÀÁÎÒÎÑÏÎÑÎÁÍÎÑÒÈ ÏÐÈÁÎÐÀ Ïðèãîäíîñòü ñèñòåìû Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ íàäëåæàùåé ðàáîòû ÀÝÑ-ÈÑÏ ïðèáîðà ñ èñïîëüçîâàíèåì ìíîãîýëå- ìåíòíîãî ðàñòâîðà ìîãóò áûòü ïðîâåäåíû ñëå- äóþùèå èñïûòàíèÿ: – ïåðåäà÷à ýíåðãèè (ãåíåðàòîð, ãîðåëêà, ïëàçìà); ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíî ñîîòíîøå- íèå Mg II (280,270 íì)/Mg I (285,213 íì); – ïîäà÷à îáðàçöà, ïóòåì ïðîâåðêè ýôôåê- òèâíîñòè è ñòàáèëüíîñòè ðàñïûëèòåëÿ; – ðàçðåøåíèå (îïòè÷åñêàÿ ñèñòåìà), ïóòåì èçìåðåíèÿ øèðèíû ïèêà íà ïîëîâèíå âûñîòû, íàïðèìåð, äëÿ As (189,042 íì), Mn (257,610 íì), Cu (324,745 íì) èëè Ba (455,403 íì); – àíàëèòè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè, ïóòåì ðàñ÷åòà ïðåäåëîâ îáíàðóæåíèÿ âûáðàííûõ ýëå- ìåíòîâ â äàííîì äèàïàçîíå äëèí âîëí. ÂÀËÈÄÀÖÈß ÌÅÒÎÄÀ ×åðåç îïðåäåëåííûå âðåìåííûå èíòåðâàëû âåðèôèöèðóþò óäîâëåòâîðèòåëüíîå èñïîëíåíèå ìåòîäà, îïèñàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. ËÈÍÅÉÍÎÑÒÜ Ãîòîâÿò è àíàëèçèðóþò íå ìåíåå ÷åòûðåõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ, êîíöåíòðàöèÿ êîòîðûõ íà- õîäèòñÿ â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà êàëèáðîâêè, è êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ïðîâîäÿò íå ìåíåå ïÿòè ïîâòîðíûõ îïðåäåëåíèé. Èñïîëüçóÿ âñå ïîëó÷åííûå äàííûå, ðàññ÷è- òûâàþò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ ìåòîäîì ðåã- ðåññèè íàèìåíüøèõ êâàäðàòîâ. Ñòðîÿò êðèâóþ ðåãðåññèè, îòìå÷àÿ ñðåäíèå çíà÷åíèÿ, èçìåðåí- íûå çíà÷åíèÿ è äîâåðèòåëüíûé èíòåðâàë êàëèá- ðîâî÷íîé êðèâîé. Ìåòîäèêà ÿâëÿåòñÿ ïðèãîä- íîé ïðè óñëîâèè ñîáëþäåíèÿ ñëåäóþùèõ òðåáî- âàíèé: – êîýôôèöèåíò êîððåëÿöèè ñîñòàâëÿåò íå ìåíåå 0,99; – íà êàëèáðîâî÷íîì ãðàôèêå ïîãðåøíîñòè êàæäîãî êàëèáðîâî÷íîãî óðîâíÿ äîëæíû áûòü ðàñïðåäåëåíû ñëó÷àéíûì îáðàçîì. Ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå è îòíîñè- òåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå äëÿ íàèìåíü- øåãî è íàèáîëüøåãî êàëèáðîâî÷íîãî óðîâíÿ.
 ñëó÷àå åñëè îòíîøåíèå ðàññ÷èòàííîãî ñòàíäàðòíîãî îòêëîíåíèÿ íàèìåíüøåãî è íàè- áîëüøåãî êàëèáðîâî÷íîãî óðîâíÿ ìåíåå 0,5 èëè áîëåå 2,0, òî áîëåå òî÷íàÿ îöåíêà êàëèáðîâî÷- íîãî ãðàôèêà ìîæåò áûòü ïîëó÷åíà ñ èñïîëüçî- âàíèåì âçâåøåííîé ëèíåéíîé ðåãðåññèè. Ëè- íåéíàÿ è êâàäðàòè÷íàÿ âåñîâàÿ ôóíêöèè ïðèìå- íÿþòñÿ ê ïîëó÷åííûì äàííûì äëÿ íàõîæäåíèÿ íàèáîëåå ïîäõîäÿùåé äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ âåñî- âîé ôóíêöèè. Åñëè ñïîñîáû ñðàâíåíèÿ ñ êàëèá- ðîâî÷íîé êðèâîé âûÿâëÿþò îòêëîíåíèå îò ëè- íåéíîñòè, èñïîëüçóþò äâóìåðíóþ ëèíåéíóþ ðåãðåññèþ. 140 ÏÐÀÂÈËÜÍÎÑÒÜ Ïðåäïî÷òèòåëüíî âåðèôèöèðîâàòü ïðàâèëü- íîñòü ñ èñïîëüçîâàíèåì ñåðòèôèöèðîâàííûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ. Åñëè ýòî íåâîçìîæíî, ïðîâåðÿþò îòêðûâàåìîñòü. Îòêðûâàåìîñòü. Äëÿ ìåòîäèê êîëè÷åñòâåí- íîãî îïðåäåëåíèÿ îòêðûâàåìîñòü äîëæíà áûòü îò 90 % äî 110 %. Èñïûòàíèå ñ÷èòàåòñÿ íåäåé- ñòâèòåëüíûì, åñëè, íàïðèìåð, ïðè îïðåäåëåíèè ìèêðîýëåìåíòîâ, îòêðûâàåìîñòü âûõîäèò çà ïðåäåëû îò 80 % äî 120 % îò òåîðåòè÷åñêîãî çíà÷åíèÿ. Îòêðûâàåìîñòü ìîæåò áûòü îïðåäå- ëåíà íà ïîäõîäÿùåì ðàñòâîðå ñðàâíåíèÿ (ìàò- ðè÷íîì ðàñòâîðå), â êîòîðûé äîáàâëÿþò èçâåñò- íîå êîëè÷åñòâî àíàëèçèðóåìîãî ýëåìåíòà (â äèàïàçîíå êîíöåíòðàöèé, êîòîðûé ñîîòâåòñòâó- åò èñïûòóåìûì îáðàçöàì). ÑÕÎÄÈÌÎÑÒÜ Ñõîäèìîñòü äîëæíà áûòü íå áîëåå 3 % äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ è íå áîëåå 5 % äëÿ èñïûòàíèÿ íà ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé. ÏÐÅÄÅË ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÃÎ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß Óäîñòîâåðÿþòñÿ, ÷òî ïðåäåë êîëè÷åñòâåííî- ãî îïðåäåëåíèÿ (íàïðèìåð, îïðåäåëåííûé ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ïðèáëèæåíèÿ 10ó) íèæå èçìåðÿå- ìîãî çíà÷åíèÿ. 201020042-2019 2.1.2.42. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ — èíñòðóìåíòàëüíûé ìåòîä  îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îïèñàíî èç- ìåðåíèå òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ êàïèëëÿðíûì ìåòîäîì ñ èñïîëüçîâàíèåì èíñòðóìåíòàëüíîãî ìåòîäà îïðåäåëåíèÿ. ÏÐÈÁÎÐ Ñóùåñòâóþò äâà ñïîñîáà àâòîìàòè÷åñêîé ðåãèñòðàöèè: – ñïîñîá À: èçìåðåíèå ïðîïóñêàíèÿ ñâåòà ÷åðåç êàïèëëÿðíóþ òðóáêó, çàïîëíåííóþ îáðàç- öîì; – ñïîñîá Â: èçìåðåíèå îòðàæåíèÿ ñâåòà îò îáðàçöà â êàïèëëÿðíîé òðóáêå.  îáîèõ ñïîñîáàõ êàïèëëÿðíóþ òðóáêó ïî- ìåùàþò â ïîëîñòü ìåòàëëè÷åñêîãî áëîêà ñ ýëåê- òðè÷åñêèì íàãðåâîì è êîíòðîëèðóþò ñ ïîìî- ùüþ òåìïåðàòóðíîãî äàò÷èêà, ðàçìåùåííîãî â äðóãîé ïîëîñòè ìåòàëëè÷åñêîãî áëîêà. Íàãðåâà- òåëüíûé ýëåìåíò â áëîêå ñïîñîáåí ïîääåðæè- âàòü çàäàííóþ òåìïåðàòóðó ñ òî÷íîñòüþ äî ±0,1 °Ñ, à òàêæå îáåñïå÷èâàòü ìåäëåííûé è ïî- ñòîÿííûé ïîäúåì òåìïåðàòóðû ñî ñêîðîñòüþ íàãðåâà 1 °Ñ/ìèí ïîñëå íà÷àëüíîãî èçîòåðìè÷å- ñêîãî ïåðèîäà.  ñïîñîáå À ëó÷ ñâåòà ïðîõîäèò ÷åðåç ãîðè- çîíòàëüíóþ ïîëîñòü â íàãðåâàòåëüíîì áëîêå è ïåðåñåêàåò êàïèëëÿðíóþ òðóáêó. Äàò÷èê ðåãèñò- ðèðóåò ëó÷ â êîíöå öèëèíäðè÷åñêîãî îòâåðñòèÿ çà êàïèëëÿðíîé òðóáêîé.  ñïîñîáå  ëó÷ ñâåòà îñâåùàåò êàïèëëÿð- íóþ òðóáêó ñïåðåäè, à äàò÷èê çàïèñûâàåò îòðà- æåííûé ñèãíàë. Íåêîòîðûå ìîäåëè ïðèáîðîâ ïîçâîëÿþò ïðîâîäèòü âèçóàëüíîå îïðåäåëåíèå òî÷êè ïëàâ- ëåíèÿ. Òåìïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé ñèãíàë äàò÷èêà âïåðâûå ìåíÿåò ñâîå íà÷àëüíîå çíà÷åíèå, ñ÷èòà- þò íà÷àëîì ïëàâëåíèÿ, à òåìïåðàòóðó, ïðè êîòî- ðîé ñèãíàë äàò÷èêà äîñòèãàåò ñâîåãî êîíå÷íîãî çíà÷åíèÿ — êîíöîì ïëàâëåíèÿ, èëè òåìïåðàòó- ðîé ïëàâëåíèÿ. Èñïîëüçóþò ñòåêëÿííûå êàïèëëÿðíûå òðóá- êè îòêðûòûå ñ îäíîãî êîíöà, äëèíîé îêîëî 100 ìì, íàðóæíûì äèàìåòðîì 1,3 – 1,5 ìì è âíóòðåííèì äèàìåòðîì 0,8 – 1,3 ìì. Òîëùèíà ñòåíêè êàïèëëÿðíîé òðóáêè ñîñòàâëÿåò 0,1 – 0,3 ìì. Íåêîòîðûå ìîäåëè ïðèáîðîâ ïîçâîëÿþò îï- ðåäåëÿòü òåìïåðàòóðó ïëàâëåíèÿ áîëåå ÷åì íà îäíîé êàïèëëÿðíîé òðóáêå.
ÌÅÒÎÄÈÊÀ Èñïûòóåìûé îáðàçåö, ïðåäâàðèòåëüíî îáðà- áîòàííûé ñîãëàñíî óêàçàíèÿì â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êàïèëëÿðíóþ òðóáêó â êîëè÷åñòâå, äîñòàòî÷íîì äëÿ ôîðìèðî- âàíèÿ ïëîòíîãî ñòîëáèêà âûñîòîé îêîëî 4 ìì â êàæäîé êàïèëëÿðíîé òðóáêå è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå îïðåäåëåííîãî âðåìåíè ïðè òåìïåðàòó- ðå, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Äàëåå ïîñòóïàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóê- öèåé ïðîèçâîäèòåëåé ïðèáîðîâ èëè ñëåäóþùèì îáðàçîì. Íàãðåâàþò íàãðåâàòåëüíûé áëîê äî òåìïåðàòóðû ïðèìåðíî íà 5 °Ñ íèæå îæèäàåìîé òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ. Ïîìåùàþò êàïèëëÿð- íóþ òðóáêó â íàãðåâàòåëüíûé áëîê çàïàÿííûì êîíöîì âíèç. Âêëþ÷àþò òåìïåðàòóðíóþ ïðî- ãðàììó. Êîãäà èñïûòóåìûé îáðàçåö íà÷èíàåò ïëàâèòüñÿ, èçìåíÿåòñÿ åãî âíåøíèé âèä â êà- 141 ïèëëÿðíîé òðóáêå, â ðåçóëüòàòå ÷åãî ïîñëå èçìå- íåíèÿ ñèãíàëà ôîòîäàò÷èêà, îáóñëîâëåííîãî ïðîïóñêàíèåì ñâåòà (ðèñóíîê 2.1.2.42.-1) èëè èçìåíåíèåì îòðàæåíèÿ (ðèñóíîê 2.1.2.42.-2), àâ- òîìàòè÷åñêè áóäåò çàïèñàíà òåìïåðàòóðà íàãðå- âàòåëüíîãî áëîêà. Ïðîâîäÿò èñïûòàíèå åùå äëÿ äâóõ äðóãèõ îáðàçöîâ è ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå ïî òðåì ðåçóëüòàòàì. ÊÀËÈÁÐÎÂÊÀ Òåìïåðàòóðíàÿ øêàëà ïðèáîðà ïåðèîäè÷å- ñêè ïðîâåðÿåòñÿ ïóòåì èçìåðåíèÿ òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ ñåðòèôèöèðîâàííûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ. Äëÿ ýòîãî èñïîëüçóþò êàïèëëÿðíûå òðóáêè òàêèõ æå ðàçìåðîâ, ÷òî è ïðè èçìåðåíèè òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ (ñì. «Ïðèáîð»). Ãîòîâÿò òðè êàïèëëÿðíûå òðóáêè äëÿ êàæäî- ãî èç íå ìåíåå äâóõ ñåðòèôèöèðîâàííûõ ñòàí- äàðòíûõ îáðàçöîâ. Ïðîâîäÿò èñïûòàíèå è ðàñ- ñ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå òðåõ îïðåäåëåíèé äëÿ êàæäîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà. ÏÐÈÃÎÄÍÎÑÒÜ ÑÈÑÒÅÌÛ Â äîïîëíåíèå ê êàëèáðîâêå ïåðåä èçìåðå- íèÿìè ïðîâîäÿò âåðèôèêàöèþ ñ èñïîëüçîâàíè- åì ïîäõîäÿùåãî ñåðòèôèöèðîâàííîãî ñòàíäàðò- íîãî îáðàçöà ñ òåìïåðàòóðîé ïëàâëåíèÿ, áëèç- êîé ê ïðåäïîëàãàåìîìó çíà÷åíèþ òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ âåùåñòâà. Ãîòîâÿò òðè êàïèëëÿðíûå òðóáêè, ïðîâîäÿò èñïûòàíèå è ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå òðåõ îïðåäåëåíèé. 142 Ðèñóíîê 2.1.2.42.-1. — Ñïîñîá À — ïðîïóñêàíèå. À. Ñòåêëÿííàÿ êàïèëëÿðíàÿ òðóáêà; Â. Èñïûòóåìûé îáðàçåö; Ñ. Ôîòîäàò÷èê; D. Òåìïåðàòóðíûé äàò÷èê; Å. Íàãðåâàòåëüíûé áëîê; F. Èñòî÷íèê ñâåòà. Ðèñóíîê 2.1.2.42.-2. — Ñïîñîá  — îòðàæåíèå. À. Ñòåêëÿííàÿ êàïèëëÿðíàÿ òðóáêà; Â. Èñïûòóåìûé îáðàçåö; Ñ. Äàò÷èê èçîáðàæåíèÿ; D. Òåìïåðàòóðíûé äàò÷èê; Å. Íàãðåâàòåëüíûé áëîê; F. Èñòî÷íèê ñâåòà; G. Ïðîçðà÷íàÿ ïëàñòèíêà. Ñðåäíåå çíà÷åíèå äîëæíî íàõîäèòüñÿ â ïðå- äåëàõ äîïóñòèìûõ îòêëîíåíèé, óêàçàííûõ â ñåðòèôèêàòå, ïðèëàãàåìîì ê ñåðòèôèöèðîâàí- íîìó ñòàíäàðòíîìó îáðàçöó. 201020043-2019 2.1.2.43. Îáíàðóæåíèå è èçìåðåíèå ðàäèîàêòèâíîñòè ÂÂÅÄÅÍÈÅ Â êîíòåêñòå ôàðìàêîïåè ïîíÿòèå «ðàäèîàê- òèâíîñòü» ïðèìåíÿåòñÿ äëÿ îïèñàíèÿ ÿâëåíèÿ ðàäèîàêòèâíîãî ðàñïàäà è âûðàæåíèÿ ôèçè÷å- ñêîé âåëè÷èíû äàííîãî ÿâëåíèÿ.  ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ íà ðàäèîôàðìàöåâòè÷å- ñêèå ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû (ÐÔËÏ) îáíàðó- æåíèå è èçìåðåíèå ðàäèîàêòèâíîñòè ïðîâîäÿò ñ ðàçëè÷íûìè öåëÿìè: ïîäòâåðæäåíèå õàðàêòåðè- ñòèê, èäåíòèôèêàöèÿ, îïðåäåëåíèå ðàäèîíóê- ëèäíîé è ðàäèîõèìè÷åñêîé ÷èñòîòû, à òàêæå îïðåäåëåíèå ðàäèîàêòèâíîñòè âåùåñòâà (êîëè- ÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå). Èñõîäÿ èç âûøåóêàçàííîãî, èçìåðåíèå ìî- æåò áûòü êà÷åñòâåííûì, êîëè÷åñòâåííûì èëè è òåì è äðóãèì â çàâèñèìîñòè îò òîãî, íàïðàâëåíî îíî íà èäåíòèôèêàöèþ ðàäèîíóêëèäà èëè îïðå- äåëåíèå åãî àêòèâíîñòè (ñêîðîñòè ðàñïàäà), èëè èìååò îäíîâðåìåííî îáå öåëè.  ñîîòâåòñòâèè ñ ðàäèîíóêëèäíûì ñîñòàâîì ðàäèîàêòèâíûå èñòî÷íèêè ìîãóò èñïóñêàòü ðàç- ëè÷íûå òèïû èçëó÷åíèé, òàêèå êàê àëüôà-÷àñòè- öû, ýëåêòðîíû, ïîçèòðîíû, ãàììà- è ðåíòãåíîâ- ñêîå èçëó÷åíèå.
Êàæäûé ðàäèîíóêëèä èñïóñêàåò õàðàêòåð- íûå èçëó÷åíèÿ ñ îïðåäåëåííûìè çíà÷åíèÿìè ýíåðãèé è îòíîñèòåëüíûõ èíòåíñèâíîñòåé. Ïî- äîáíûå èçëó÷åíèÿ ìîãóò áûòü îáíàðóæåíû áåç äàëüíåéøåãî îïðåäåëåíèÿ èõ õàðàêòåðèñòèê â èîíèçàöèîííîé êàìåðå â ðåçóëüòàòå ïðîÿâëåíèÿ èîíèçèðóþùèõ ñâîéñòâ; ïðè èõ îáíàðóæåíèè è àíàëèçå ñ èñïîëüçîâàíèåì ñïåêòðîìåòðà ïîëó- ÷àþò ñïåêòð çíà÷åíèé ýíåðãèè. Äåòàëüíûé ñïåêòðàëüíûé àíàëèç îáû÷íî ïðèìåíÿþò äëÿ èäåíòèôèêàöèè ðàäèîíóêëèäîâ, ïðèñóòñòâóþ- ùèõ â îáðàçöå. Ñïåêòðîìåòðèÿ ìîæåò òàêæå ïðèìåíÿòüñÿ äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè èñòî÷íèêîâ, ñîñòîÿùèõ èç îä- íîãî ðàäèîíóêëèäà èëè ñìåñè ðàäèîíóêëèäîâ, èëè ïðèñóòñòâóþùèõ ðàäèîíóêëèäîâ ïî îòäåëü- íîñòè. Èçìåðåíèå ðàäèîàêòèâíîñòè îáû÷íî îñóùå- ñòâëÿåòñÿ ïóòåì ïîäñ÷åòà ÷èñëà îáíàðóæåííûõ ÿâëåíèé ðàñïàäà (ýìèññèé). Ïðè ýòîì ãåîìåòðèÿ îáðàçöà â ïðîöåññå èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè è âðåìÿ îïðåäåëåíèÿ îêàçûâàþò ñèëüíîå âëèÿ- íèå íà ðåçóëüòàò.  îáùåì ñëó÷àå ãåîìåòðèÿ èç- ìåðåíèÿ äîëæíà ñîîòâåòñòâîâàòü ãåîìåòðèè ïðè êàëèáðîâêå, à âðåìÿ îïðåäåëåíèÿ äîëæíî áûòü äîñòàòî÷íî äëèòåëüíûì äëÿ ïîëó÷åíèÿ ñòàòè- ñòè÷åñêè äîñòîâåðíûõ äàííûõ. Èçìåðåíèå ðàäèîàêòèâíîñòè ìîæåò áûòü îñóùåñòâëåíî àâòîíîìíî (íàïðèìåð, ñ èñïîëü- çîâàíèåì èîíèçàöèîííîé êàìåðû èëè ñïåêòðî- ìåòðà) èëè â êîìáèíàöèè ñ ìåòîäîì ðàçäåëåíèÿ (íàïðèìåð, ðàäèîõðîìàòîãðàôèÿ) äëÿ ðàñ÷åòà îòíîñèòåëüíûõ âêëàäîâ ðàçëè÷íûõ ðàäèîàêòèâ- íûõ õèìè÷åñêèõ ôîðì, ïðèñóòñòâóþùèõ â ñìå- ñè. ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Åñëè èçâåñòíà ñõåìà ðàñïàäà ðàäèîíóêëèäà, ìîæåò ïðîâîäèòüñÿ ïðÿìîå îïðåäåëåíèå ðàäèî- àêòèâíîñòè èñïûòóåìîãî îáðàçöà â áåêêåðåëÿõ (Áê), íî íà ïðàêòèêå äëÿ ïîëó÷åíèÿ òî÷íûõ ðå- çóëüòàòîâ òðåáóåòñÿ âíåñåíèå áîëüøîãî êîëè÷å- ñòâà ïîïðàâîê.  ñâÿçè ñ ýòèì äîïóñêàåòñÿ âîç- ìîæíîñòü ïðîâîäèòü èçìåðåíèå ñ ïîìîùüþ ïåð- âè÷íîãî ñòàíäàðòíîãî èñòî÷íèêà èëè èñïîëüçóÿ èçìåðèòåëüíûå ïðèáîðû, òàêèå êàê èîíèçàöè- îííàÿ êàìåðà èëè ñïåêòðîìåòð, êàëèáðîâàííûå ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùèõ ñòàíäàðòîâ äëÿ êîíêðåòíûõ ðàäèîíóêëèäîâ. Ñïåêòðîìåòð èñïîëüçóþò ïðè èçìåðåíèè ðà- äèîàêòèâíîñòè ðàäèîíóêëèäîâ â ñìåñè, èäåíòè- ôèöèðóÿ êàæäûé ðàäèîíóêëèä ïî åãî èçëó÷åíè- ÿì è õàðàêòåðíûì çíà÷åíèÿì ýíåðãèé. Âñå èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè äîëæíû êîððåêòèðîâàòüñÿ ñ ó÷åòîì ìåðòâîãî âðåìåíè äåòåêòîðà, ôîíîâîãî èçëó÷åíèÿ, ñâÿçàííîãî ñ îêðóæàþùåé ñðåäîé è ëîæíûìè ñèãíàëàìè, ñîçäàâàåìûìè îáîðóäîâàíèåì. Ðàäèîàêòèâíîñòü ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà óñòàíàâëèâàþò íà îïðåäåëåííóþ äàòó. Åñëè ïå- ðèîä ïîëóðàñïàäà ðàäèîíóêëèäà ñîñòàâëÿåò ìå- íåå 70 ñóòîê, òàêæå óêàçûâàþò âðåìÿ äëÿ êîí- êðåòíîãî âðåìåííîãî (÷àñîâîãî) ïîÿñà. Ðàäèîàê- òèâíîñòü äëÿ äðóãèõ çíà÷åíèé âðåìåíè ìîæåò áûòü ðàññ÷èòàíà èç ýêñïîíåíöèàëüíîãî óðàâíå- íèÿ ðàñïàäà èëè èç òàáëèö. Îáû÷íî ïðàâèëüíîå èçìåðåíèå ðàäèîàêòèâ- íîñòè òðåáóåò ó÷åòà íåêîòîðûõ èëè âñåõ ñëå- äóþùèõ ïîçèöèé. Ïîòåðè íà ìåðòâîå âðåìÿ.  ñâÿçè ñ îãðà- íè÷åííûì âðåìåíåì ðàçðåøåíèÿ (ìåðòâîå âðå- 143 ìÿ) äåòåêòîðà è ñîåäèíåííîãî ñ íèì ýëåêòðîí- íîãî îáîðóäîâàíèÿ ìîæåò áûòü íåîáõîäèìûì âíåñåíèå ïîïðàâîê íà ïîòåðè ïðè ñîâïàäåíèÿõ. Âðåìÿ ðàçðåøåíèÿ ñ÷åò÷èêà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ìèíèìàëüíûé âðåìåííîé èíòåðâàë, íåîáõîäè- ìûé ñ÷åò÷èêó äëÿ ðàçðåøåíèÿ äâóõ îòäåëüíî ðåãèñòðèðóåìûõ èìïóëüñîâ. Ýïèçîäè÷åñêèå ÿâ- ëåíèÿ èçëó÷åíèÿ â áîëåå êîðîòêèå èíòåðâàëû âðåìåíè ìîãóò íå îáíàðóæèâàòüñÿ èëè îáíàðó- æèâàòüñÿ êàê îòäåëüíîå ÿâëåíèå ñ ñóììàðíîé ýíåðãèåé. Ýòè ïîòåðè èíîãäà íàçûâàþòñÿ «ïîòå- ðÿìè íà ìåðòâîå âðåìÿ». Äëÿ ïîäñ÷èòûâàþùåé ñèñòåìû ñ ôèêñèðîâàííûì ìåðòâûì âðåìåíåì (ïîñëå êàæäîãî ñ÷åòà èñòèííóþ ñêîðîñòü ñ÷åòà, ñ–1, ðàññ÷èòûâàþò ïî ñëåäóþùåé ôîðìóëå: N N 1 11 - ×t , ãäå: N1 — íàáëþäàåìàÿ ñêîðîñòü ñ÷åòà â ñåêóí- äó; t — ìåðòâîå âðåìÿ â ñåêóíäàõ.
Íåêîòîðûå ïðèáîðû âíîñÿò äàííóþ ïîïðàâ- êó àâòîìàòè÷åñêè. Âíåñåíèå ïîïðàâîê íà ïîòå- ðè, âûçâàííûå ñîâïàäåíèÿìè, äîëæíî áûòü ñäå- ëàíî ïåðåä ïîïðàâêàìè íà ôîíîâîå èçëó÷åíèå. Ïîïðàâêè íà ðàñïàä, ïðîèñõîäÿùèé â ïðîöåññå èçìåðåíèÿ. Åñëè ïåðèîä âðåìåíè äëÿ îòäåëüíîãî èçìåðåíèÿ (tm) íå íàñòîëüêî ìàë, ÷òî èì ìîæíî ïðåíåáðå÷ü ïî ñðàâíåíèþ ñ ïåðèîäîì ïîëóðàñïàäà ðàäèîíóêëèäà T1/2, íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü ðàñïàä, ïðîèñõîäÿùèé â ïðîöåññå èç- ìåðåíèÿ. Íàïðèìåð, 5 % ñóììàðíûõ ïîòåðü ïðè ñ÷åòå âñëåäñòâèå ðàñïàäà â òå÷åíèå ïåðèîäà èç- ìåðåíèÿ ñîñòàâëÿåò 15 % îò ïåðèîäà ïîëóðàñïà- äà ðàäèîíóêëèäà. Ïîêàçàíèå ïðèáîðà (ñêîðîñòü ñ÷åòà, èîíèçà- öèîííûé òîê è ò.ä.), îòêîððåêòèðîâàííîå ñ ó÷å- òîì ôîíîâûõ ñèãíàëîâ è ïðè íåîáõîäèìîñòè ïî- òåðü, âûçâàííûõ ýëåêòðîííûìè ýôôåêòàìè, íà íà÷àëî îòäåëüíîãî èçìåðåíèÿ ðàññ÷èòûâàþò ïî ñëåäóþùåé ôîðìóëå: R t e m tm ( ) ( ) l l 1 - - , ãäå: R — ïîêàçàíèå ïðèáîðà ïåðåä âíåñåíèåì ïîïðàâêè íà ðàñïàä, íî ïîñëå ïîïðàâ- êè íà ôîíîâûé ñèãíàë è ò.ä.; l — êîíñòàíòà ðàñïàäà ðàäèîíóêëèäà (ln 2/T1/2); e — îñíîâàíèå íàòóðàëüíîãî ëîãàðèôìà; tm — ïðîäîëæèòåëüíîñòü èçìåðåíèÿ. Ñòàòèñòèêà èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè. Ðàçëè÷èÿ â ðåçóëüòàòàõ îïðåäåëåíèé ðàäèîàê- òèâíîñòè ïðîèñõîäÿò, ãëàâíûì îáðàçîì, èç õàî- òè÷íîé ïðèðîäû ÿäåðíûõ ïðåâðàùåíèé. Ñ ïî- ìîùüþ ñ÷åòà ïðè ëþáîì îãðàíè÷åííîì ïåðèîäå âðåìåíè ìîæíî òîëüêî îöåíèòü èñòèííóþ ñêî- ðîñòü ÿäåðíûõ ïðåâðàùåíèé. Äëÿ êîìïåíñàöèè ðàçëè÷èé â ÷èñëå ïðåâðàùåíèé çà ïåðèîä âðåìå- íè äîëæíî ðåãèñòðèðîâàòüñÿ äîñòàòî÷íîå êîëè- ÷åñòâî èìïóëüñîâ.  ñëó÷àå èçìåðåíèÿ ðàäèîàê- òèâíîñòè ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå çàðåãèñòðè- ðîâàííûõ èìïóëüñîâ ðàâíî êîðíþ êâàäðàòíîìó èç ÷èñëà ýòèõ èìïóëüñîâ. Òàêèì îáðàçîì, äëÿ ïîëó÷åíèÿ îòíîñèòåëüíîãî ñòàíäàðòíîãî îòêëî- íåíèÿ, íå ïðåâûøàþùåãî 1 %, íåîáõîäèìî íå ìåíåå 10 000 èìïóëüñîâ. Ëèíåéíîñòü. Ëèíåéíîñòü èçìåðèòåëüíîãî ïðèáîðà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé äèàïàçîí çíà÷åíèé ðàäèîàêòèâíîñòè êîíêðåòíîãî ðàäèîíóêëèäà, â ïðåäåëàõ êîòîðîãî åãî ýôôåêòèâíîñòü îñòàåòñÿ ïîñòîÿííîé. Ëèíåéíûé äèàïàçîí çíà÷åíèé ñîâîêóïíîãî èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè ìîæåò áûòü îïðå- äåëåí ïðè ïîâòîðíîì ñ÷åòå äëÿ ðàäèîàêòèâíîãî îáðàçöà â óñëîâèÿõ ôèêñèðîâàííîé ãåîìåòðèè, òàê êàê ðàäèîíóêëèä îáðàçöà ðàñïàäàåòñÿ, íà÷è- íàÿ ñ óðîâíÿ çíà÷åíèé àêòèâíîñòè, ïðåâûøàþ- ùåãî ëèíåéíûé äèàïàçîí. Ïîñëå âíåñåíèÿ ïî- ïðàâîê íà ôîíîâûé ñèãíàë ñòðîÿò ãðàôèê çàâè- ñèìîñòè íàòóðàëüíîãî ëîãàðèôìà çíà÷åíèé 2.1.2.43. ÎÁÍÀÐÓÆÅÍÈÅ È ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Ðèñóíîê 2.1.2.43.-1. — Ãðàôèê çàâèñèìîñòè èçìåðåí- íîé è ýêñòðàïîëèðîâàííîé ñêîðîñòè ñ÷åòà (íàòó- ðàëüíûé ëîãàðèôì ÷èñëà èìïóëüñîâ â ñåêóíäó (ln cps)) ïðè èñïîëüçîâàíèè èñòî÷íèêà, ñîäåðæàùåãî òåõíå- öèé-99ì, îò âðåìåíè, íà÷èíàÿ ñ óðîâíÿ çíà÷åíèé ðà- äèîàêòèâíîñòè, ïðåâûøàþùèõ ëèíåéíûé äèàïàçîí èçìåðèòåëüíîãî îáîðóäîâàíèÿ ñêîðîñòè ñ÷åòà îò âðåìåíè, ïðîøåäøåãî ïîñëå ïåðâîãî èçìåðåíèÿ (ðèñóíîê 2.1.2.43.-1). Ëèíåéíûé ðåãðåññèîííûé àíàëèç öåíòðàëü- íîé ëèíåéíîé ÷àñòè ñîâîêóïíîñòè äàííûõ ïðè- âîäèò ê íàêëîíó êðèâîé, êîòîðûé ðàâåí ïîñòî- ÿííîé ðàñïàäà l, èìåþùåé õàðàêòåðíîå çíà÷å- íèå äëÿ êàæäîãî ðàäèîíóêëèäà: ln cps t c= - +l ãäå: ñ — íàòóðàëüíûé ëîãàðèôì ñêîðîñòè ñ÷åòà ïðè t = 0 ñîâåðøåííî ëèíåéíîãî èçìå- ðèòåëüíîãî ïðèáîðà. Èòîãîâîå óðàâíåíèå ðåãðåññèè èñïîëüçóþò äëÿ ðàñ÷åòà òåîðåòè÷åñêîé ñêîðîñòè ñ÷åòà ïðè êàæäîì çíà÷åíèè âðåìåíè, ïðè êîòîðîì áûëè çàðåãèñòðèðîâàíû òåêóùèå ïîêàçàíèÿ ïðèáîðà. Ëèíåéíûé äèàïàçîí èçìåðèòåëüíîãî îáîðóäîâà- íèÿ ÿâëÿåòñÿ ïðåâûøåííûì â ñëó÷àå, åñëè îò- êëîíåíèå èçìåðåííîé ñêîðîñòè ñ÷åòà îò òåîðå- òè÷åñêîé íåïðèåìëåìî âûñîêîå. Ñ äðóãîé ñòîðîíû, ìîæåò áûòü ïðîèçâåäåí ðÿä ðàçáàâëåíèé ðàñòâîðà ðàäèîàêòèâíîãî âå- ùåñòâà ñ èçâåñòíîé ðàäèîàêòèâíîñòüþ.
Çàòåì îòìåðÿþò ðàâíûå îáúåìû êàæäîãî ðàçáàâëåííî- ãî ðàñòâîðà è ïîäâåðãàþò ñ÷åòó ñ èñïîëüçîâàíè- åì ñòàíäàðòèçîâàííûõ ãåîìåòðèè è êîìïëåêòà- öèè ñ÷åò÷èêà. Îòíîøåíèå ñêîðîñòè ñ÷åòà äëÿ êàæäîãî îáðàçöà (ïîñëå ïîïðàâêè íà ôîíîâûå ñèãíàëû è ðàñïàä) ê ðàññ÷èòàííîé ðàäèîàêòèâ- íîñòè ñîîòâåòñòâóþùåãî îáðàçöà â Áê ïðåäñòàâ- ëÿåò ñîáîé ýôôåêòèâíîñòü ñ÷åòà. Äèàïàçîí, â ïðåäåëàõ êîòîðîãî ýòî îòíîøåíèå èìååò ïîñòî- ÿííîå çíà÷åíèå, ÿâëÿåòñÿ äèàïàçîíîì èçìåðè- òåëüíîãî îáîðóäîâàíèÿ, ïîäõîäÿùèì äëÿ äàííî- ãî ðàäèîíóêëèäà. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ è ïðåäåë êîëè÷åñòâåí- íîãî îïðåäåëåíèÿ äëÿ îáîðóäîâàíèÿ è ìåòîäèê, èñïîëüçóåìûõ ïðè èçìåðåíèè ðàäèîàêòèâíîñòè, äîëæíû óñòàíàâëèâàòüñÿ ïåðåä èõ ïîâñåäíåâ- íûì èñïîëüçîâàíèåì. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ (ÏÎ) îòäåëüíîé ìåòîäèêè ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé íàèìåíüøåå ñîäåðæàíèå ðàäèîàêòèâíîñòè â îá- ðàçöå, êîòîðîå ìîæåò áûòü îáíàðóæåíî, íî íå îáÿçàòåëüíî îïðåäåëåíî êîëè÷åñòâåííî â âèäå òî÷íîãî çíà÷åíèÿ. Íà ïðàêòèêå äëÿ ýòîãî íåîá- õîäèìî îïðåäåëèòü ôîíîâûé ñèãíàë è åãî ñòàí- äàðòíîå îòêëîíåíèå. ÏÎ îáû÷íî ïðèíèìàåòñÿ ðàâíûì òðåõêðàòíîìó ñòàíäàðòíîìó îòêëîíå- íèþ ôîíîâîãî ñèãíàëà. Ïðåäåë êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Ïðåäåë êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ (ÏÊÎ) îòäåëüíîé ìåòîäèêè ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé íàè- ìåíüøåå ñîäåðæàíèå ðàäèîàêòèâíîñòè â îáðàç- öå, êîòîðîå ìîæåò áûòü îïðåäåëåíî êîëè÷åñòâåííî ñ ñîîòâåòñòâóþùåé ïðåöèçèîí- íîñòüþ è ïðàâèëüíîñòüþ. ÏÊÎ ïðèìåíÿåòñÿ, â ÷àñòíîñòè, äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé è/èëè ïðîäóêòîâ äåãðàäàöèè. Íà ïðàêòèêå ÏÊÎ îáû÷- íî ïðèíèìàåòñÿ ðàâíûì 10-êðàòíîìó ñòàíäàðò- íîìó îòêëîíåíèþ ôîíîâîãî ñèãíàëà. ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Ñ ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈÅÌ ÈÎÍÈÇÀÖÈÎÍÍÎÉ ÊÀÌÅÐÛ Ïðèáîð.  ïðàêòè÷åñêîé ðàäèîôàðìàöèè äëÿ èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè ÷àùå âñåãî ïðèìåíÿþò èîíèçàöèîííûå êàìåðû (âêëþ÷àÿ êàëèáðàòîðû äîçû). Ïðèáîð â áîëüøèíñòâå ñëó- ÷àåâ ìîæåò èçìåðÿòü ðàäèîàêòèâíîñòü îò íå- ñêîëüêèõ äåñÿòêîâ êÁê äî ñîòåí ÃÁê è îáû÷íî ñîäåðæèò ïëîòíî çàêðûòóþ èîíèçàöèîííóþ êà- ìåðó ñ êîëîäöåì è âñòðîåííîå êîìïüþòåðíîå îáîðóäîâàíèå äëÿ ïðåîáðàçîâàíèÿ ñèãíàëà äå- òåêòîðà â åäèíèöû ðàäèîàêòèâíîñòè. Êàìåðó çàïîëíÿþò ãàçîì, íà êîòîðûé íàêëà- äûâàþò ýëåêòðè÷åñêîå ïîëå. Ïîñëå èîíèçàöèè ãàçà ïîä äåéñòâèåì èçëó÷åíèÿ, èñïóñêàåìîãî èñòî÷íèêîì, ðåçóëüòèðóþùèé èîíèçàöèîííûé òîê èçìåðÿþò è ñîîòíîñÿò ñ ðàäèîàêòèâíîñòüþ â èîíèçàöèîííîé êàìåðå. Ïðèêëàäûâàåìîå íà- ïðÿæåíèå, ýíåðãèÿ, èíòåíñèâíîñòü èçëó÷åíèÿ, ïðèðîäà è äàâëåíèå ãàçà îêàçûâàþò âëèÿíèå íà èîíèçàöèîííûé òîê. Óñòàíîâêè ïðèáîðà (ôàê- òîð êàëèáðîâêè) ìîãóò áûòü îòðåãóëèðîâàíû äëÿ ñîçäàíèÿ ïðÿìîé çàâèñèìîñòè ìåæäó èîíè- çàöèåé â ðåçóëüòàòå èçëó÷åíèÿ êîíêðåòíîãî ðà- äèîíóêëèäà è çíà÷åíèåì ðàäèîàêòèâíîñòè, ïî- ëó÷åííûì äëÿ êàæäîé ãåîìåòðèè èçìåðåíèÿ. Èîíèçàöèîííàÿ êàìåðà èçìåðÿåò òîëüêî ðå- çóëüòèðóþùèé òîê, âîçíèêàþùèé â èòîãå èîíè- çàöèè âíóòðè êàìåðû, è íå ìîæåò ðàçëè÷àòü èç- ëó÷åíèÿ ðàçëè÷íûõ ðàäèîíóêëèäîâ. Äëÿ òî÷íîãî èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè îò- äåëüíîãî ðàäèîíóêëèäà â èçìåðåíèå äîëæíû áûòü âíåñåíû ïîïðàâêè íà âêëàäû â èîíèçàöè- îííûé òîê ïðèìåñåé ðàäèîíóêëèäîâ, ïðèñóòñò- âóþùèõ â ëåêàðñòâåííîì ïðåïàðàòå. Èçìåðÿå- ìûå óðîâíè àêòèâíîñòè çàâèñÿò îò íàñûùåíèÿ, äèàïàçîíà óñèëèòåëÿ è êîíñòðóêöèè êàìåðû. Äèàïàçîí ëèíåéíîñòè èîíèçàöèîííîé êàìåðû óñòàíàâëèâàþò, êàê îïèñàíî âûøå â ïîäðàçäåëå «Ëèíåéíîñòü». 145 Èîíèçàöèîííàÿ êàìåðà äîëæíà áûòü ýêðà- íèðîâàíà äëÿ ìèíèìèçàöèè ôîíîâûõ ñèãíàëîâ äî ïðèåìëåìîãî óðîâíÿ. Ìåòîä. Îáðàçåö ðàçìåùàþò âíóòðè êîëîäöà èîíèçàöèîííîé êàìåðû â çàäàííîì ïîëîæåíèè, èñïîëüçóÿ äåðæàòåëü. Ïîñëå ïîìåùåíèÿ îáðàç- öà â èîíèçàöèîííóþ êàìåðó è äîñòèæåíèÿ ñòà- áèëüíîãî ñèãíàëà ðåãèñòðèðóþò çíà÷åíèå àê- òèâíîñòè.
Äëÿ ïîëó÷åíèÿ íàèáîëåå ïðàâèëüíûõ ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèå àêòèâíîñòè îáðàçöà è êà- ëèáðîâî÷íîãî èñòî÷íèêà äîëæíû áûòü ïðîâåäå- íû â àáñîëþòíî èäåíòè÷íîé ãåîìåòðèè. Ïðè íå- îáõîäèìîñòè äîâîäÿò îáúåì ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, ðàäèîàêòèâíîñòü êîòîðîãî íåîáõîäè- ìî èçìåðèòü, äî îáúåìà êàëèáðîâî÷íîãî èñòî÷- íèêà. Êàëèáðîâêà. Èîíèçàöèîííóþ êàìåðó êàëèá- ðóþò ñ ó÷åòîì ôîðìû, ðàçìåðîâ, ìàòåðèàëà ïåð- âè÷íîé óïàêîâêè, îáúåìà è ñîñòàâà ðàñòâîðà, ïîëîæåíèÿ âíóòðè êàìåðû èçìåðÿåìîãî ðàäèî- íóêëèäà. Çíà÷åíèÿ ïðåäåëîâ íåîïðåäåëåííîñòè ïðè êàëèáðîâêå ìîæíî íàéòè â ãîñóäàðñòâåí- íûõ (íàöèîíàëüíûõ) èëè ìåæäóíàðîäíûõ íîð- ìàòèâíûõ äîêóìåíòàõ. Èîíèçàöèîííóþ êàìåðó êàëèáðóþò íå ìå- íåå îäíîãî ðàçà â ãîä èñïîëüçóÿ ðàäèîíóêëèä- íûå èñòî÷íèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ãîñóäàðñòâåí- íûì (íàöèîíàëüíûì) èëè ìåæäóíàðîäíûì ñòàíäàðòàì, â ïåðâè÷íîé óïàêîâêå (ôëàêîí, øïðèö), ïîäõîäÿùåé ïî ãåîìåòðèè. Óñòàíàâëè- âàþò è ïðèìåíÿþò äîïîëíèòåëüíûå ïîïðàâî÷- íûå êîýôôèöèåíòû äëÿ ó÷åòà ðàçëè÷èÿ â êîíôè- ãóðàöèÿõ îáðàçöîâ èçìåðÿåìûõ ðàäèîíóêëèäîâ. Âûïîëíÿþò êîíòðîëü ëèíåéíîñòè ñèãíàëà ïðè- áîðà â ïðåäåëàõ âñåãî äèàïàçîíà çíà÷åíèé ýíåð- ãèè è àêòèâíîñòè, äëÿ èçìåðåíèÿ êîòîðûõ ïðè- ìåíÿåòñÿ äàííîå îáîðóäîâàíèå. Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ êàëèáðîâàííîãî ñîñòîÿ- íèÿ èîíèçàöèîííîé êàìåðû äëÿ êàæäîé óñòà- íîâêè ïàðàìåòðà è ïåðåä êàæäûì ïðèìåíåíèåì (êàê ìèíèìóì îäèí ðàç â äåíü ïðèìåíåíèÿ) ïðî- âîäÿò ïðîâåðêó ñòàáèëüíîñòè èîíèçàöèîííîé êàìåðû ñ èñïîëüçîâàíèåì ñòàíäàðòíûõ ðàäèî- íóêëèäíûõ èñòî÷íèêîâ ñ äëèòåëüíûì ïåðèîäîì ïîëóðàñïàäà.  äåíü ïðèìåíåíèÿ èîíèçàöèîííîé êàìåðû äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ êàëèáðîâêè äîëæíà âûïîë- íÿòüñÿ ïðîâåðêà íà ñîîòâåòñòâèå èñòî÷íèêó ñðàâíåíèÿ, íàïðèìåð, öåçèþ-137. ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Ñ ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈÅÌ ÒÂÅÐÄÎÒÅËÜÍÛÕ ÄÅÒÅÊÒÎÐÎÂ Ê òâåðäîòåëüíûì äåòåêòîðàì îòíîñÿòñÿ ïî- ëèìåðíûå ôëóîðåñöåíòíûå è êðèñòàëëè÷åñêèå ñöèíòèëëÿòîðû, à òàêæå ïîëóïðîâîäíèêè. Êðî- ìå èõ èñïîëüçîâàíèÿ â ñïåêòðîìåòðèè, êàê îïèñàíî â ðàçäåëå «Ñïåêòðîìåòðèÿ», òâåðäî- òåëüíûå äåòåêòîðû ìîãóò ïðèìåíÿòüñÿ äëÿ èç- ìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè.  ÷àñòíîñòè, â ñâÿçè ñ èõ âûñîêîé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ ïîëèìåðíûå è êðèñòàëëè÷åñêèå ñöèíòèëëÿöèîííûå äåòåêòîðû ïðèìåíÿþò ïðè ñ÷åòå íèçêèõ óðîâíåé ðàäèîàê- òèâíîñòè. Ïîòåðè íà ìåðòâîå âðåìÿ äîëæíû áûòü òùàòåëüíî èçó÷åíû äëÿ âñåõ òèïîâ äåòåê- òîðîâ. Ïîëóïðîâîäíèêîâûå äåòåêòîðû ïðèìåíÿ- þò ïðè íåîáõîäèìîñòè áîëåå òî÷íîãî èçìåðåíèÿ ýíåðãèè èçëó÷åíèÿ, íàïðèìåð, â ñëó÷àå èçìåðå- íèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè ñìåñåé ðàäèîíóêëèäîâ èëè åñëè ïðåäïîëàãàåìûå ïðèìåñíûå ðàäèîíóê- ëèäû èìåþò áëèçêèå çíà÷åíèÿ ýíåðãèè èçëó÷å- íèÿ. Ïðèáîð. Ïðèáîð ñîñòîèò èç ýêðàíèðîâàííî- ãî äåòåêòîðà, ñîäåðæàùåãî ïðèñîåäèíåííûé ê óñèëèòåëþ è ýëåêòðîííî-âû÷èñëèòåëüíûì óñò- ðîéñòâàì ïîëèìåðíûé èëè êðèñòàëëè÷åñêèé ñöèíòèëëÿòîð, ñîåäèíåííûé ñ ôîòîóìíîæèòå- ëåì, èëè ïîëóïðîâîäíèê. Ñèñòåìà ìîæåò èìåòü ðåãóëèðóåìîå ýíåðãåòè÷åñêîå îêíî äëÿ âûáîðà, ïðè íåîáõîäèìîñòè, îïåðàòîðîì òðåáóåìîãî äëÿ ñ÷åòà äèàïàçîíà â ñïåêòðå ýíåðãèé. Èçìåðèòåëü- íûå ïðèáîðû èìåþò ðàçëè÷íûå ïàðàìåòðû ðàç- ðåøåíèÿ ïî ýíåðãèè è ýôôåêòèâíîñòè îáíàðó- æåíèÿ, çàâèñÿùèå îò òèïà äåòåêòîðà, åãî îáúåì- íûõ è ãåîìåòðè÷åñêèõ õàðàêòåðèñòèê. ×åì ìåíüøå ýôôåêòèâíîñòü, òåì áîëüøå íåîáõîäè- ìîå âðåìÿ ñ÷åòà. Èçìåðÿåìûå îáðàçöû äîëæíû áûòü ïîìåùå- íû ïåðåä äåòåêòîðîì èëè âíóòðü êîëîäöà äåòåê- òîðà. Êàìåðû èçìåðåíèÿ ìîãóò áûòü çàêðûòû óñòðîéñòâîì äëÿ ýêðàíèðîâàíèÿ äåòåêòîðà, à ââåäåíèå îáðàçöîâ ïî îòäåëüíîñòè ìîæåò îñó- ùåñòâëÿòüñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì êðûøêè èëè äðóãèõ ñèñòåì, ïîçâîëÿþùèõ ðàçìåùàòü îáðàç- öû â îïðåäåëåííîì ïîëîæåíèè äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ïðàâèëüíîé ãåîìåòðèè èçìåðåíèÿ.
Ñöèíòèëëÿöèîííûé äåòåêòîð ìîæåò ïðèìå- íÿòüñÿ äëÿ èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè â äèíà- ìè÷åñêîì ðåæèìå, íàïðèìåð, â ñëó÷àå, êîãäà ýëþàò èç æèäêîñòíîãî õðîìàòîãðàôà íàïðàâëÿ- åòñÿ íàä äåòåêòîðîì èëè ÷åðåç íåãî, êàê îïèñàíî â ðàçäåëå, ïîñâÿùåííîì îáíàðóæåíèþ è èçìå- 146 ðåíèþ ðàäèîàêòèâíîñòè â ñî÷åòàíèè ñ ìåòîäà- ìè ðàçäåëåíèÿ (îïðåäåëåíèå ðàäèîõèìè÷åñêîé ÷èñòîòû). Ìåòîä. Íåîáõîäèìî óäîñòîâåðèòüñÿ, ÷òî ðà- äèîàêòèâíîñòü îáðàçöà íàõîäèòñÿ â äèàïàçîíå ëèíåéíîñòè îáîðóäîâàíèÿ. Èçìåðåíèå íà÷èíà- þò ïîñëå òîãî, êàê âñå çàùèòíûå ýêðàíû íàõî- äÿòñÿ íà ìåñòå èëè êðûøêà êîëîäöà âîçâðàùåíà â èñõîäíîå ïîëîæåíèå è âðåìÿ ñ÷åòà âûáðàíî òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ïîëó÷èòü ÷èñëî èìïóëü- ñîâ, äîñòàòî÷íîå äëÿ ïðîâåäåíèÿ íåîáõîäèìîé ñòàòèñòè÷åñêîé îáðàáîòêè. Êàëèáðîâêà. Êàëèáðîâêà äåòåêòîðà äîëæíà îñóùåñòâëÿòüñÿ èçìåðåíèåì åãî ýôôåêòèâíîñòè ñ èñïîëüçîâàíèåì ðàäèîíóêëèäíîãî èñòî÷íèêà, ñîîòâåòñòâóþùåãî ãîñóäàðñòâåííûì (íàöèî- íàëüíûì) èëè ìåæäóíàðîäíûì ñòàíäàðòàì. Ïðè êàëèáðîâêå, èñõîäÿ èç ýôôåêòèâíîñòè, èñïîëü- çóþò òàêèå èñòî÷íèêè, êàê öåçèé-137, êî- áàëüò-60, áàðèé-133 è äðóãèå, â ñîîòâåòñòâèè ñ íåîáõîäèìûì äèàïàçîíîì çíà÷åíèé ýíåðãèè. ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Ñ ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈÅÌ ÆÈÄÊÎÑÒÍÛÕ ÑÖÈÍÒÈËËßÖÈÎÍÍÛÕ ÄÅÒÅÊÒÎÐΠÆèäêîñòíîé ñöèíòèëëÿòîð îáû÷íî èñïîëü- çóþò äëÿ îáðàçöîâ, èñïóñêàþùèõ áåòà-÷àñòèöû, íî òàêæå è äëÿ îáðàçöîâ, èñïóñêàþùèõ àëü- ôà-÷àñòèöû. Ïðèíöèïû îáíàðóæåíèÿ ðàäèîàê- òèâíîñòè ñ èñïîëüçîâàíèåì æèäêîñòíûõ ñöèí- òèëëÿöèîííûõ äåòåêòîðîâ îïèñàíû â ïîäðàçäå- ëå «Áåòà-ñïåêòðîìåòðèÿ». Êàëèáðîâêà. Äëÿ ó÷åòà ïîòåðè ýôôåêòèâíî- ñòè ñ÷åòà â ñâÿçè ñ ïîãëîùåíèåì æèäêîñòíîé ñöèíòèëëÿöèîííûé ñ÷åò÷èê ìîæåò èñïîëüçî- âàòü âíåøíèé èñòî÷íèê, îáû÷íî áàðèé-133 èëè åâðîïèé-152, êîòîðûé ïîäíîñèòñÿ áëèçêî ê ôëà- êîíó ñ îáðàçöîì äëÿ âûñâîáîæäåíèÿ ýëåêòðîíîâ Êîìïòîíà. Ôîðìó ðåçóëüòèðóþùåãî ñïåêòðà àíàëèçèðóþò àâòîìàòè÷åñêè äëÿ âû÷èñëåíèÿ ïàðàìåòðà, õàðàêòåðèçóþùåãî ïîãëîùåíèå. Çà- òåì ýòîò ïàðàìåòð ìîæåò èìåòü îòíîøåíèå ê èñ- òî÷íèêàì èçìåðåíèÿ ýôôåêòèâíîñòè ñ÷åòà ñ èç- âåñòíîé àêòèâíîñòüþ ïðè îïðåäåëåííîì ñîäåð- æàíèè ïîãëîòèòåëÿ. Ïîëó÷åííàÿ êðèâàÿ ïîãëîùåíèÿ ïîçâîëÿåò îïðåäåëèòü àêòèâíîñòü íåèçâåñòíîãî îáðàçöà ïðè èçâåñòíûõ çíà÷åíèÿõ ñêîðîñòè ñ÷åòà è ïàðàìåòðà ïîãëîùåíèÿ. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÏÅÐÈÎÄÀ ÏÎËÓÐÀÑÏÀÄÀ Ïåðèîä ïîëóðàñïàäà ÿâëÿåòñÿ õàðàêòåðèñòè- êîé ðàäèîíóêëèäà, êîòîðàÿ ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ äëÿ åãî èäåíòèôèêàöèè. Ïåðèîä ïîëóðàñïàäà ðàññ÷èòûâàþò ïóòåì èçìåðåíèÿ èçìåíåíèÿ ðà- äèîàêòèâíîñòè èñïûòóåìîãî îáðàçöà êàê ôóíê- öèè âðåìåíè. Èçìåðåíèÿ âûïîëíÿþò â äèàïàçî- íå ëèíåéíîñòè êàëèáðîâàííîãî èçìåðèòåëüíîãî ïðèáîðà. Ïðèáîð. Ïåðèîä ïîëóðàñïàäà ìîæåò èçìå- ðÿòüñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ëþáîãî òèïà äåòåêòîðà äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ðàäèîàêòèâ- íîñòè ïðè óñëîâèè, ÷òî îí èñïîëüçóåòñÿ â ïðå- äåëàõ äèàïàçîíà ëèíåéíîñòè íà ïðîòÿæåíèè âñåãî äèàïàçîíà çíà÷åíèé ðàäèîàêòèâíîñòè, õà- ðàêòåðíîãî äëÿ äàííîãî èçìåðåíèÿ, à ãåîìåòðèÿ íå èçìåíÿåòñÿ â ïðîöåññå èçìåðåíèÿ. Äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ñîäåðæà- ùèõ ðàäèîíóêëèä ñ êîðîòêèì ïåðèîäîì ïîëó- ðàñïàäà, îïðåäåëåíèå ïðèáëèçèòåëüíîãî çíà÷å- íèÿ ïåðèîäà ïîëóðàñïàäà, åñëè ýòî óêàçàíî â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ÿâëÿåòñÿ ÷àñòüþ èäåíòèôèêàöèè (óñòàíîâëåíèå ïîäëèííîñòè ïî ðàäèîíóêëèäó). Ìåòîä Ïåðèîä ïîëóðàñïàäà. Èñïûòóåìûé ëåêàðñò- âåííûé ïðåïàðàò èñïîëüçóþò â òîì âèäå, â êîòî- ðîì îí ïðåäñòàâëåí, èëè ðàçáàâëÿþò, èëè âûñó- øèâàþò â êàïñóëå ïîñëå ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàç- áàâëåíèÿ. Ðàäèîàêòèâíûé îáðàçåö ãîòîâÿò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû èçáåæàòü ïîòåðè âåùåñò- âà ïðè ðàáîòå ñ íèì. Åñëè ðàäèîàêòèâíûé îáðà- çåö ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé æèäêîñòü (ðàñòâîð), åãî õðàíÿò â çàêðûòîé êîëáå èëè ïëîòíî çàêðûòîé ïðîáèðêå.
Åñëè îáðàçåö ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îñ- òàòîê ïîñëå âûñóøèâàíèÿ â êàïñóëå, åãî ïîìå- ùàþò â óïàêîâêó, ñîñòîÿùóþ èç ñëîÿ êëåéêîé àöåòèëöåëëþëîçû èëè êàêèõ-ëèáî äðóãèõ ìàòå- ðèàëîâ. Ðàäèîàêòèâíîñòü îáðàçöà äîëæíà áûòü äîñ- òàòî÷íî âûñîêîé, ÷òîáû îáåñïå÷èòü ïðîâåäåíèå èçìåðåíèé â òå÷åíèå 3 ïåðèîäîâ ïîëóðàñïàäà, íî äëÿ êàæäîãî èçìåðåíèÿ îíà äîëæíà íàõî- äèòüñÿ â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà ëèíåéíîñòè îáîðó- äîâàíèÿ. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïðîâîäÿò âíåñå- íèå ïîïðàâîê íà ïîòåðè íà ìåðòâîå âðåìÿ. Èçìåðåíèå îäíîãî è òîãî æå èñòî÷íèêà âû- ïîëíÿþò â èäåíòè÷íûõ óñëîâèÿõ ãåîìåòðèè è ñ èíòåðâàëàìè îáû÷íî íå ìåíåå ïîëîâèíû ïðåä- ïîëàãàåìîãî ïåðèîäà ïîëóðàñïàäà. Êàæäîå çíà- ÷åíèå âíîñÿò â òàáëèöó íàïðîòèâ âðåìåííîãî èíòåðâàëà, íà÷èíàÿ ñ ïåðâîíà÷àëüíîãî èçìåðå- íèÿ. Âî èçáåæàíèå âëèÿíèÿ ðàñïàäà â ïðîöåññå èçìåðåíèÿ âðåìÿ ñ÷åòà ïîääåðæèâàþò îäèíàêî- âûì äëÿ âñåõ èçìåðåíèé. 147 Ñòðîÿò ãðàôèê, îòêëàäûâàÿ íà îñè àáñöèññ çíà÷åíèÿ âðåìåíè, à íà îñè îðäèíàò — ëîãà- ðèôì ñîîòâåòñòâóþùèõ ïîêàçàíèé ïðèáîðà (íà- ïðèìåð, ñêîðîñòü ñ÷åòà). Ïåðèîä ïîëóðàñïàäà ðàññ÷èòûâàþò, ïî íàêëîíó ëèíåéíîãî ó÷àñòêà êðèâîé èçìåðåííûõ çíà÷åíèé îòíîñèòåëüíî çíà- ÷åíèé âðåìåíè, ñîîòâåòñòâóþùèõ êàæäîìó èç- ìåðåíèþ. Ïðèáëèçèòåëüíîå çíà÷åíèå ïåðèîäà ïîëóðàñ- ïàäà. Äëÿ åãî îïðåäåëåíèÿ âûïîëíÿþò íå ìåíåå òðåõ èçìåðåíèé â òå÷åíèå íå ìåíåå 1/4 ïðåäïî- ëàãàåìîãî ïåðèîäà ïîëóðàñïàäà. Èñïûòóåìûé îáðàçåö è èñïîëüçóåìûé èçìå- ðèòåëüíûé ïðèáîð äîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü èç- ëîæåííûì âûøå òðåáîâàíèÿì. Îáðàáîòêó äàí- íûõ îñóùåñòâëÿþò îïèñàííûì âûøå ñïîñîáîì. ÑÏÅÊÒÐÎÌÅÒÐÈß Ðàäèîíóêëèäû ìîãóò áûòü èäåíòèôèöèðî- âàíû ïî èõ ñïåêòðó èçëó÷åíèé. Ïîëó÷åíèå ñïåê- òðà êàæäîãî òèïà èçëó÷åíèé (íàïðèìåð, àëü- ôà-÷àñòèöû, áåòà-÷àñòèöû è ýëåêòðîíû, ãàììà- è ðåíòãåíîâñêîå èçëó÷åíèÿ) òðåáóåò îïðåäåëåí- íîãî îáîðóäîâàíèÿ. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ íàäëåæà- ùåé ðàáîòû ñïåêòðîìåòðû äîëæíû áûòü îòêà- ëèáðîâàíû. Îïèñàíèå ðàçëè÷íîãî èçìåðèòåëü- íîãî îáîðóäîâàíèÿ è äåòàëüíîå èçëîæåíèå îñíîâíûõ ìåòîäèê äëÿ íàäåæíîãî èçìåðåíèÿ ïðèâîäÿòñÿ â ñëåäóþùèõ ðàçäåëàõ. ÃÀÌÌÀ-ÑÏÅÊÒÐÎÌÅÒÐÈß Îñíîâíûå ïðèíöèïû.  ãàììà-ñïåêòðî- ìåòðèè ñ èñïîëüçîâàíèåì ñöèíòèëëÿöèîííîãî äåòåêòîðà ïîãëîùåíèå ãàììà- è ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ ïðèâîäèò ê îáðàçîâàíèþ ñâåòà, êîòî- ðûé ïðåîáðàçóåòñÿ ñ ïîìîùüþ ôîòîóìíîæèòåëÿ â ýëåêòðè÷åñêèé èìïóëüñ.  ãàììà-ñïåêòðîìåò- ðèè ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîëóïðîâîäíèêîâîãî äå- òåêòîðà ïîãëîùåíèå ãàììà- è ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ ïðèâîäèò ê íåçàìåäëèòåëüíîìó îáðà- çîâàíèþ ýëåêòðè÷åñêîãî èìïóëüñà.  îáîèõ ñëó÷àÿõ àìïëèòóäà èìïóëüñà ïðî- ïîðöèîíàëüíà ýíåðãèè ïîãëîùåííîãî èçëó÷å- íèÿ. Íàèáîëåå ðàñïðîñòðàíåííûìè äåòåêòîðà- ìè äëÿ ãàììà- è ðåíòãåíîâñêîé ñïåêòðîìåòðèè ÿâëÿþòñÿ ñöèíòèëëÿöèîííûå ñ÷åò÷èêè íà îñíî- âå àêòèâèðîâàííîãî òàëëèåì íàòðèÿ éîäèäà (NaI(Tl)) è ïîëóïðîâîäíèêîâûå äåòåêòîðû íà îñíîâå âûñîêî÷èñòîãî ãåðìàíèÿ (HPGe). Ñïåêòð ãàììà-èçëó÷åíèÿ ìîæåò áûòü îáðà- çîâàí ïðè ïîëó÷åíèè è àíàëèçå äîñòàòî÷íîãî ÷èñëà èìïóëüñîâ. Ïðèáîð. Ãàììà-ñïåêòðîìåòð îáû÷íî ñîäåð- æèò ýêðàíèðîâàííóþ èçìåðèòåëüíóþ êàìåðó, â êîòîðóþ ïîìåùàþò îáðàçåö, äåòåêòîð, ýëåêòðè- ÷åñêóþ öåïü è ìíîãîêàíàëüíûé àíàëèçàòîð. Ýêðàíèðîâàíèå êàìåðû äîëæíî óìåíüøàòü ôîíîâûé ñèãíàë äî óðîâíÿ, ïîçâîëÿþùåãî îñó- ùåñòâëÿòü ðåãèñòðàöèþ ïðàâèëüíîãî ñïåêòðà ãàììà-èçëó÷åíèÿ. Èçìåðèòåëüíàÿ êàìåðà èìååò ïîäâèæíóþ êðûøêó èëè âûäâèæíîé ÿùèê, ïîçâîëÿþùèå ðàçìåñòèòü îáðàçåö. Ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ äåðæà- òåëü îáðàçöà äëÿ îáåñïå÷åíèÿ âîñïðîèçâîäèìî- ñòè ãåîìåòðèè ìåæäó èçìåðåíèÿìè. Ïðîäîëæèòåëüíîñòü èçìåðåíèÿ çàâèñèò îò ðàäèîàêòèâíîñòè êîíêðåòíîãî ðàäèîíóêëèäà, è äëÿ äîñòèæåíèÿ íåîáõîäèìîé ñòàòèñòèêè ñ÷åòà ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ äëèòåëüíûé ïåðèîä ïîëó- ÷åíèÿ ðåçóëüòàòà.
Äîëæíû áûòü òùàòåëüíî ðàñ- ñìîòðåíû ïîòåðè íà ìåðòâîå âðåìÿ äëÿ äàííîãî òèïà äåòåêòîðà. ×óâñòâèòåëüíîñòü äåòåêòîðà íà îñíîâå NaI(Tl) âûøå, ÷åì ó ãåðìàíèåâîãî äåòåêòîðà òîãî æå ðàçìåðà. Îáû÷íî ïèêè íà ñïåêòðå çíà÷å- íèé ýíåðãèè èäåíòèôèöèðóþò ñ íåîïðåäåëåííî- ñòüþ â çàâèñèìîñòè îò çíà÷åíèé øèðèíû ïèêà íà ïîëîâèíå åãî âûñîòû. Ðàçðåøåíèå ïî ýíåðãèè ñöèíòèëëÿöèîííîãî òâåðäîòåëüíîãî äåòåêòîðà íàìíîãî õóæå, ÷åì äëÿ ïîëóïðîâîäíèêîâîãî äå- òåêòîðà è, ñëåäîâàòåëüíî, ïèêè, ïîëó÷åííûå ïðè èñïîëüçîâàíèè ïîëóïðîâîäíèêîâîãî äåòåê- òîðà, íàìíîãî óæå, ÷åì â ñëó÷àå ïðèìåíåíèÿ ñöèíòèëëÿöèîííîãî äåòåêòîðà. Íà ðèñóíêå 2.1.2.43.-2 ïîêàçàíî ñðàâíåíèå ñïåêòðîâ, ïîëó- ÷åííûõ ñ èñïîëüçîâàíèåì îäíîãî è òîãî æå èñ- òî÷íèêà ñ äâóìÿ òèïàìè äåòåêòîðîâ. Ðàçëè÷íûå õàðàêòåðèñòèêè äåòåêòîðîâ íà îñíîâå NaI(Tl) è HPGe ìîãóò îãðàíè÷èâàòü èõ ïðèìåíåíèå â íåêîòîðûõ ñïåêòðîìåòðè÷åñêèõ àíàëèçàõ. Äëÿ èäåíòèôèêàöèè ðàäèîíóêëèäà(îâ) â ÐÔËÏ è îïðåäåëåíèÿ ðàäèîíóêëèäíîé ÷èñòîòû îöåíêà ðèñêà ïðîöåññà ïðîèçâîäñòâà ðàäèîíóê- ëèäà äîëæíà âêëþ÷àòü â ñåáÿ îöåíêó âîçìîæíî- ãî ïðèñóòñòâèÿ äðóãèõ ðàäèîíóêëèäîâ ñî çíà÷å- íèÿìè ýíåðãèè ôîòîíà â äèàïàçîíå (±10 %), õà- ðàêòåðíîì òàêæå è äëÿ ðàäèîíóêëèäà(îâ), ïðèñóòñòâóþùåãî(èõ) â ÐÔËÏ.  ñëó÷àå ïðèñóòñòâèÿ ðàäèîíóêëèäíûõ ïðè- ìåñåé, êîòîðûå èñïóñêàþò ãàììà- èëè ðåíòãå- íîâñêîå èçëó÷åíèÿ ñ ýíåðãèåé â äèàïàçîíå çíà- 148 ÷åíèé, òàêæå õàðàêòåðíîì è äëÿ ôîòîíîâ, èñ- ïóñêàåìûõ ðàäèîíóêëèäîì ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, äëÿ èäåíòèôèêàöèè ïèêà äîñòàòî÷- íîé ÿâëÿåòñÿ èçìåðåííàÿ ýíåðãèÿ ïèêà, íàõîäÿ- ùàÿñÿ â ïðåäåëàõ ìàêñèìàëüíîãî èíòåðâàëà çíà- ÷åíèé ±2 êý èëè ±2 % (òîò ïèê, êîòîðûé áîëü- øå) ïî îòíîøåíèþ ê íîìèíàëüíîé ýíåðãèè ïèêà (ñì. îáùóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ Ôèçè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ðàäèîíóêëèäîâ, óêàçàííûõ â ôàðìàêîïåå).  ñëó÷àå åñëè íå ïðåäïîëàãàåòñÿ ïðèñóòñò- âèå òàêèõ ïðèìåñåé, äëÿ èäåíòèôèêàöèè ïèêà ïðèåìëåìûì ÿâëÿåòñÿ ìàêñèìàëüíûé èíòåðâàë ±10 êý èëè ±6 % (òîò ïèê, êîòîðûé áîëüøå) ïî îòíîøåíèþ ê íîìèíàëüíîé ýíåðãèè ïèêà. Ìåòîä. Íåîáõîäèìî îáåñïå÷èòü, ÷òîáû ñêî- ðîñòü ñ÷åòà îáðàçöà íàõîäèëàñü â ïðåäåëàõ äèà- ïàçîíà ëèíåéíîñòè îáîðóäîâàíèÿ. Äëÿ æèäêèõ îáðàçöîâ ýòîãî ìîæíî äîñòè÷ü ñ ïîìîùüþ ñîîò- âåòñòâóþùåãî ðàçáàâëåíèÿ; äëÿ òâåðäûõ îáðàç- öîâ — èçìåíåíèåì ðàññòîÿíèÿ ìåæäó èñòî÷íè- êîì è äåòåêòîðîì èëè ïðèìåíåíèåì ðàñòâîðèòå- ëÿ. Èñïûòóåìûé ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò â ïåðâè÷íîé óïàêîâêå âíîñÿò â êàìåðó èçìåðè- òåëüíîãî îáîðóäîâàíèÿ è ñíèìàþò ñïåêòð. Íåîáõîäèìî îáåñïå÷èòü, ÷òîáû êîíòåéíåð, ïðèìåíÿåìûé äëÿ êîëè÷åñòâåííûõ èçìåðåíèé, áûë èäåíòè÷åí ïî ôîðìå, ðàçìåðàì, îáúåìó è ìàòåðèàëó êîíòåéíåðó ñ êàëèáðîâî÷íûì ñòàí- äàðòîì. Íåîáõîäèìî îáåñïå÷èòü èäåíòè÷íîñòü ðà- äèîíóêëèäíîãî ñîñòàâà îáðàçöà (ïî ýíåðãèÿì) â êîíòåéíåðå è åãî ïîëîæåíèÿ â èçìåðèòåëüíîé êàìåðå êîíòåéíåðó ñ êàëèáðîâî÷íûì ñòàíäàð- òîì äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Èäåíòèôèêàöèÿ ðàäèîíóêëèäà (Óñòàíîâëå- íèå ïîäëèííîñòè ïî ðàäèîíóêëèäó). Êàëèáðóþò ñïåêòðîìåòð ïî ýíåðãèè. Óñòàíîâëåíèå ñîîòâåò- ñòâèÿ ýíåðãèè ïèêîâ, îáíàðóæåííûõ äëÿ îáðàç- öà, çíà÷åíèÿì ýíåðãèè, óêàçàííûì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîäòâåðæäàåò ïîäëèí- íîñòü ðàäèîíóêëèäà â èñïûòàíèè. Ðàäèîíóêëèäíàÿ ÷èñòîòà. Êàëèáðóþò ñïåê- òðîìåòð ïî ýôôåêòèâíîñòè è ýíåðãèè. Îïðåäå- ëÿþò ÏÊÎ è ðàçðåøåíèå èçìåðèòåëüíîãî îáîðó- äîâàíèÿ. Ïîëó÷åííûå çíà÷åíèÿ äîëæíû ñîîò- âåòñòâîâàòü ïðåäåëüíûì ñîäåðæàíèÿì îïðåäå- 149 Ðèñóíîê 2.1.2.43.-2. — Ñðàâíèòåëüíûå àìïëèòóäíûå ñïåêòðû èìïóëüñîâ, ïîëó÷åííûå ñ èñïîëüçîâàíèåì ñöèí- òèëëÿòîðà íà îñíîâå íàòðèÿ éîäèäà, àêòèâèðîâàííîãî òàëëèåì (âåðõíÿÿ êðèâàÿ), è ïîëóïðîâîäíèêîâîãî äå- òåêòîðà íà îñíîâå âûñîêî÷èñòîãî ãåðìàíèÿ (íèæíÿÿ êðèâàÿ).
 êà÷åñòâå èñòî÷íèêà èñïîëüçîâàíî ãàììà- è ðåíòãåíîâñêîå èçëó÷åíèå, ïîëó÷åííîå â ðåçóëüòàòå ðàñïàäà éîäà-131 ëÿåìûõ ðàäèîíóêëèäîâ. Ñíèìàþò ñïåêòð ëåêàð- ñòâåííîãî ïðåïàðàòà. Èäåíòèôèöèðóþò ðàäèîíóêëèäû, ïðèñóòñò- âóþùèå â èñïûòóåìîì ëåêàðñòâåííîì ïðåïàðà- òå, è îïðåäåëÿþò èõ ðàäèîàêòèâíîñòü, èñïîëü- çóÿ îáùóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ Ôèçè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ðàäèîíóêëèäîâ, óêàçàííûõ â ôàðìàêîïåå.  ñâÿçè ñ òåì, ÷òî ñîäåðæàíèå ðà- äèîíóêëèäíûõ ïðèìåñåé, âûðàæåííîå â ïðî- öåíòàõ îò îáùåé ðàäèîàêòèâíîñòè, ìîæåò âîç- ðàñòàòü èëè óìåíüøàòüñÿ ñî âðåìåíåì, èçìåðåí- íàÿ àêòèâíîñòü êàæäîé ïðèìåñè äîëæíà ïåðåñ÷èòûâàòüñÿ íà àêòèâíîñòü íà íà÷àëî è êî- íåö ñðîêà ãîäíîñòè ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà. Àêòèâíîñòè âñåõ ðàäèîíóêëèäíûõ ïðèìåñåé íåîáõîäèìî ñóììèðîâàòü (ïðèíèìàÿ âî âíèìà- íèå ïðåäåë êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ) äëÿ ïîëó÷åíèÿ îáùåé ðàäèîàêòèâíîñòè ëåêàðñòâåí- íîãî ïðåïàðàòà. Îáðàçåö ðàçìåùàþò áëèçêî ê äåòåêòîðó èëè âíóòðè äåòåêòîðà ñ êîëîäöåì. Âñå ðåçóëüòàòû â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà çàäàííûõ çíà÷åíèé ýíåðãèè ñîáèðàþò è âûâîäÿò íà äèñïëåé èçìåðèòåëÿ ñêî- ðîñòè â âèäå ÷èñëà èìïóëüñîâ â ñåêóíäó èëè íà- êàïëèâàþò â òå÷åíèå çàäàííîãî ïåðèîäà âðåìå- íè.  ñëó÷àå äîñòàòî÷íîãî ðàçëè÷èÿ çíà÷åíèé ýíåðãèè ôîòîíîâ, èñïóñêàåìûõ ðàäèîíóêëè- äîì(àìè), ìîæåò èñïîëüçîâàòüñÿ äåòåêòîð íà îñ- íîâå íàòðèÿ éîäèäà ïðè óñòàíîâëåíèè åãî âûñî- êîé ÷óâñòâèòåëüíîñòè. Îäíàêî ïðè íåîáõîäèìî- ñòè óñòàíîâëåíèÿ ðàçëè÷èÿ èçëó÷åíèé ñî ñõîäíûìè çíà÷åíèÿìè ýíåðãèè ñëåäóåò ïðèìå- íÿòü äåòåêòîð íà îñíîâå HPGe èëè äðóãîé ïîëó- ïðîâîäíèêîâûé äåòåêòîð. Êàëèáðîâêà. Êàëèáðîâêà ïî ýíåðãèè îñóùå- ñòâëÿåòñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïèêîâ èçâåñòíûõ èñòî÷íèêîâ, ñîîòâåòñòâóþùèõ ãîñóäàðñòâåí- íûì (íàöèîíàëüíûì) èëè ìåæäóíàðîäíûì ñòàíäàðòàì, íàïðèìåð, êîáàëüòà-57, öåçèÿ-137, êîáàëüòà-60 è äðóãèõ, èìåþùèõ íåîáõîäèìûé äèàïàçîí ýíåðãèé. Ïàðàëëåëüíî ìîæåò áûòü ïðîâåäåíà êàëèáðîâêà ïî ýôôåêòèâíîñòè ñ öå- ëüþ ïîëó÷åíèÿ íå òîëüêî ñïåêòðà çíà÷åíèé ýíåðãèè, íî â äàëüíåéøåì òàêæå è çíà÷åíèé àê- òèâíîñòè îáðàçöà è ðàäèîíóêëèäíûõ ïðèìåñåé. Êàëèáðîâêà ïî ýôôåêòèâíîñòè ìîæåò âûïîë- íÿòüñÿ ñ ïðèìåíåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàäèîíóê- ëèäíîãî èñòî÷íèêà ñ ñîîòâåòñòâóþùèì äèàïà- çîíîì ñïåêòðà ýíåðãèé. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ êðèâîé ýôôåêòèâíîñòè èçìå- ðåíèå ñèãíàëà äåòåêòîðà êàê ôóíêöèè ýíåðãèè, äîëæíî ïðîâîäèòüñÿ â îïðåäåëåííîé ãåîìåòðèè îáðàçåö/äåòåêòîð.  ñâÿçè ñ ýòèì âîçìîæíî ïðî- âîäèòü èçìåðåíèå ñ ïîìîùüþ ñòàíäàðòíîãî ýòà- ëîííîãî èñòî÷íèêà. Ñòàíäàðòíûå ýòàëîííûå èñ- òî÷íèêè ìîãóò áûòü íåïîäõîäÿùèìè äëÿ ðàäèî- íóêëèäîâ ñ êîðîòêèì ïåðèîäîì ïîëóðàñïàäà, íàïðèìåð, íåêîòîðûõ èçëó÷àòåëåé ïîçèòðîíîâ. Ïðè èçìåðåíèè îáðàçåö äîëæåí ïðåèìóùåñò- âåííî íàõîäèòüñÿ â ïåðâè÷íîé óïàêîâêå è çàíè- ìàòü îïðåäåëåííîå ïîëîæåíèå ïî îòíîøåíèþ ê äåòåêòîðó.  ýòîì ñëó÷àå ãåîìåòðèÿ îáðàçåö/äå- 150 Ðèñóíîê 2.1.2.43.-3. — Òèïè÷íàÿ êðèâàÿ ýôôåêòèâíîñòè äëÿ äåòåêòîðà íà îñíîâå HPGe, ïîëó÷åííàÿ ïðè ïðè- ìåíåíèè ñïåöèàëüíîãî êîíòåéíåðà, ïîìåùåííîãî íàâåðõó äåòåêòîðà òåêòîð îïðåäåëÿåòñÿ ïîëîæåíèåì îáðàçöà îòíî- ñèòåëüíî äåòåêòîðà è õàðàêòåðèñòèêàìè êîíòåé- íåðà è îáðàçöà, íàïðèìåð, ôîðìîé, îáúåìîì è ïëîòíîñòüþ. Íà ðèñóíêå 2.1.2.43.-3 ïîêàçàíà òè- ïè÷íàÿ êðèâàÿ ýôôåêòèâíîñòè äëÿ äåòåêòîðà íà îñíîâå HPGe, ïîëó÷åííàÿ äëÿ êîíòåéíåðà öè- ëèíäðè÷åñêîé ôîðìû, ïîìåùåííîãî íàâåðõó äå- òåêòîðà. ÁÅÒÀ-ÑÏÅÊÒÐÎÌÅÒÐÈß Â ñëó÷àå áåòà-èçëó÷àòåëÿ íåîáõîäèìî, ÷òî- áû áåòà-ñïåêòðîìåòð îïðåäåëÿë ðàñïðåäåëåíèå èñïóñêàåìûõ áåòà-÷àñòèö ïî ýíåðãèÿì. Îí àíà- ëîãè÷åí ãàììà-ñïåêòðîìåòðó, íî â íåì ÷àñòî èñïîëüçóåòñÿ æèäêîñòíîé ñöèíòèëëÿòîð äëÿ ïðåîáðàçîâàíèÿ ýíåðãèè áåòà-÷àñòèö â ñâåò, êî- òîðûé ìîæíî îáíàðóæèòü è çàòåì ïðîàíàëèçè- ðîâàòü.
Áåòà-ñïåêòðîìåòðèÿ çàêëþ÷àåòñÿ ïðå- èìóùåñòâåííî â ðàñòâîðåíèè èëè ñóñïåíäèðî- âàíèè îáðàçöà â æèäêîé ñöèíòèëëÿöèîííîé ñìåñè â ïðîçðà÷íûõ èëè ïîëóïðîçðà÷íûõ (ñòåê- ëÿííûõ èëè ïîëèìåðíûõ) åìêîñòÿõ è ïîñëåäóþ- ùåì ñ÷åòå ýëåêòðè÷åñêèõ èìïóëüñîâ, îáðàçî- âàííûõ ñ ïîìîùüþ ôîòîóìíîæèòåëÿ èç èçëó- ÷àåìîãî ñâåòà. Àìïëèòóäà èìïóëüñà çàâèñèò îò ýíåðãèè ïîãëîùåííîãî èçëó÷åíèÿ. Ñïåêòð áå- òà-÷àñòèö ìîæåò áûòü ïîëó÷åí ïðè îáðàçîâàíèè äîñòàòî÷íîãî ÷èñëà èìïóëüñîâ. Æèäêóþ ñöèí- òèëëÿöèîííóþ ñìåñü âûáèðàþò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ìèíèìèçèðîâàòü îøèáêè ñ÷åòà âñëåäñò- âèå ïîãëîùåíèÿ, õåìèëþìèíåñöåíöèè, ôîñôî- ðåñöåíöèè è ò.ä. Ñ÷åò ñîâïàäåíèé ïðè èñïîëüçî- âàíèè äâóõ èëè áîëåå ôîòîóìíîæèòåëåé òàêæå èñïîëüçóþò äëÿ ìèíèìèçàöèè ÷èñëà èìïóëüñîâ, ê êîòîðûì ïðèâîäÿò ôîíîâîå èçëó÷åíèå, ýëåê- òðîííûå ýôôåêòû è ò.ä. Äëÿ âûÿâëåíèÿ ðàçëè- ÷èÿ ìåæäó ýìèññèÿìè àëüôà- è áåòà-÷àñòèö îáû÷íî äèôôåðåíöèðóþò èìïóëüñû ïî ôîðìå. Èäåíòèôèêàöèÿ ðàäèîíóêëèäà. Óñòàíîâëå- íèå ñîîòâåòñòâèÿ íà ñïåêòðå ýíåðãèè ñðåäíèõ è/èëè ìàêñèìàëüíûõ çíà÷åíèé ýíåðãèè, ïîëó- ÷åííûõ äëÿ îáðàçöà, çíà÷åíèÿì ýíåðãèè, óêàçàí- íûì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîäòâåð- æäàåò ïîäëèííîñòü ðàäèîíóêëèäà â èñïûòàíèè. Êàëèáðîâêà. Îáùåïðèíÿòûì ìåòîäîì êà- ëèáðîâêè ïî ýíåðãèè ÿâëÿåòñÿ ïðèìåíåíèå íåïîãëîùàþùåãî îáðàçöà ñðàâíåíèÿ äëÿ îïðå- äåëåíèÿ ìàêñèìàëüíîãî çíà÷åíèÿ ýíåðãèè áåòà- ÷àñòèö, èñïóñêàåìûõ îïðåäåëÿåìûì ðàäèîíóê- ëèäîì. ÀËÜÔÀ-ÑÏÅÊÒÐÎÌÅÒÐÈß Äëÿ èäåíòèôèêàöèè è êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ àëüôà-èçëó÷àòåëåé ÷àùå âñåãî ïðèìåíÿþò ñïåêòðîìåòðèþ ñ èñïîëüçîâàíèåì æèäêîñòíîãî ñöèíòèëëÿöèîííîãî äåòåêòîðà. Ïðèíöèï èçëîæåí â ïðåäûäóùåì ðàçäåëå, ïî- ñâÿùåííîì áåòà-ñïåêòðîìåòðèè. Äëÿ èäåíòèôèêàöèè è îïðåäåëåíèÿ ðàäèî- íóêëèäíîé ÷èñòîòû àëüôà-èçëó÷àòåëåé ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ ñïåêòðîìåòðèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîëóïðîâîäíèêîâîãî äåòåêòîðà íà êðåìíèåâûõ äèîäàõ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè òàêîãî äåòåêòîðà ïîãëîùåíèå àëüôà-÷àñòèö ïðèâîäèò ê íåçàìåä- ëèòåëüíîìó îáðàçîâàíèþ ýëåêòðè÷åñêîãî èì- ïóëüñà. Äâèæåíèå ýëåêòðîííî-äûðî÷íûõ ïàð, îáðàçîâàííûõ ïðè âîçäåéñòâèè èçëó÷åíèÿ, èí- äóöèðóåò ýëåêòðè÷åñêèé çàðÿä, êîòîðûé óñèëè- âàþò è èçìåðÿþò. Ïîäãîòîâêà îáðàçöà ÿâëÿåòñÿ èñêëþ÷èòåëü- íî âàæíîé. Ïîñëå õèìè÷åñêîãî îòäåëåíèÿ îïðå- äåëÿåìîãî ðàäèîíóêëèäà îáðàçåö íàíîñèòñÿ êàê ýëåêòðîëèòè÷åñêîå ïîêðûòèå íà äèñê èç íåðæà- âåþùåé ñòàëè â âèäå î÷åíü òîíêîãî ñëîÿ âåùå- ñòâà äëÿ ìèíèìèçàöèè ñîáñòâåííîé àáñîðáöèè. Ðåçóëüòàòèâíîñòü âñåé ïðîöåäóðû ìîæåò îïðå- äåëÿòüñÿ ýêñïåðèìåíòàëüíî ñ äîáàâëåíèåì èç- âåñòíîãî êîëè÷åñòâà èíäèêàòîðà, êîòîðûé äîë- æåí ó÷èòûâàòü ýôôåêòèâíîñòü ðàçäåëåíèÿ, ýô- ôåêòèâíîñòü íàíåñåíèÿ ýëåêòðîëèòè÷åñêîãî ïîêðûòèÿ è ýôôåêòèâíîñòü ñ÷åòà. Äëÿ îáîèõ òèïîâ äåòåêòîðîâ àìïëèòóäà èì- ïóëüñà çàâèñèò îò ýíåðãèè ïîãëîùåííîãî èçëó- ÷åíèÿ. Ñïåêòð àëüôà-÷àñòèö ìîæåò áûòü ïîëó- ÷åí ïðè îáðàçîâàíèè äîñòàòî÷íîãî êîëè÷åñòâà èìïóëüñîâ. Èäåíòèôèêàöèÿ ðàäèîíóêëèäà. Óñòàíîâëå- íèå ñîîòâåòñòâèÿ ýíåðãèè ïèêîâ, îáíàðóæåííûõ äëÿ îáðàçöà, çíà÷åíèÿì ýíåðãèè, óêàçàííûì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîäòâåðæäàåò ïîäëèííîñòü ðàäèîíóêëèäà â èñïûòàíèè. Êàëèáðîâêà. Àëüôà-ñïåêòðîìåòð äîëæåí áûòü îòêàëèáðîâàí ïî ýíåðãèè è ýôôåêòèâíî- ñòè. Êàëèáðîâêà îñóùåñòâëÿåòñÿ ñ èñïîëüçîâà- íèåì ïèêîâ èçâåñòíûõ èñòî÷íèêîâ, èìåþùèõ íåîáõîäèìûé äèàïàçîí çíà÷åíèé ýíåðãèè, òàêèõ êàê àìåðèöèé-241 è ïëóòîíèé-242. Íå âñå àëü- ôà-÷àñòèöû, èñïóñêàåìûå èñòî÷íèêîì, áóäóò îáðàçîâûâàòü èìïóëüñ â ñèñòåìå. Âåðîÿòíîñòü òîãî, ÷òî èñïóñêàåìûå àëüôà-÷àñòèöû áóäóò âçàèìîäåéñòâîâàòü ñ ìàòåðèàëîì äåòåêòîðà è îáðàçîâûâàòü èìïóëüñ, õàðàêòåðèçóåò ýôôåê- òèâíîñòü äåòåêòîðà, çàâèñÿùóþ îò ãåîìåòðèè.
151 ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÕÈÌÈ×ÅÑÊÎÉ ×ÈÑÒÎÒÛ ÐÔËÏ ìîæåò ñîäåðæàòü ðàäèîíóêëèä â ðàç- ëè÷íûõ õèìè÷åñêèõ ôîðìàõ, îòëè÷íûõ îò íåîá- õîäèìîé. Ïîýòîìó ñëåäóåò ðàçäåëèòü ðàçëè÷íûå âåùåñòâà, ñîäåðæàùèå ðàäèîíóêëèä, è îïðåäå- ëèòü èõ îòíîñèòåëüíóþ ðàäèîàêòèâíîñòü. Äëÿ ýòîãî ïðèáîðû äëÿ îáíàðóæåíèÿ è èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè èñïîëüçóþò â ñî÷åòàíèè ñ ôè- çèêî-õèìè÷åñêèìè ìåòîäàìè ðàçäåëåíèÿ.  ïðèíöèïå ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí ëþáîé ìå- òîä ðàçäåëåíèÿ. ×àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè íà ÐÔËÏ ìîãóò âêëþ÷àòü ñîâìåñòíîå ïðèìåíåíèå ìåòîäà èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè è ìåòîäîâ õðîìàòî- ãðàôèè íà áóìàãå (2.1.2.25), òîíêîñëîéíîé õðî- ìàòîãðàôèè (2.1.2.26), ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27), âûñîêîýôôåêòèâíîé æèäêîñòíîé õðî- ìàòîãðàôèè (2.1.2.28), ýêñêëþçèîííîé õðîìàòî- ãðàôèè (2.1.2.29) èëè ýëåêòðîôîðåçà (2.1.2.30). Âî âñåõ ñëó÷àÿõ ðàäèîàêòèâíîñòü êàæäîãî àíàëèçèðóåìîãî îáðàçöà èçìåðÿþò ïîñëå ðàçäå- ëåíèÿ, ïðîâåäåííîãî óêàçàííûì ìåòîäîì. Èçìåðåíèå ðàäèîàêòèâíîñòè ìîæåò âûïîë- íÿòüñÿ ñ ïðèìåíåíèåì äåòåêòîðîâ, ñìîíòèðî- âàííûõ ïîñëåäîâàòåëüíî ñ äðóãèìè äåòåêòîðà- ìè â àíàëèòè÷åñêèõ èçìåðèòåëüíûõ ïðèáîðàõ, íàïðèìåð, æèäêîñòíûõ õðîìàòîãðàôàõ ñ îñóùå- ñòâëåíèåì ïîòî÷íîãî («in-line») îáíàðóæåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ, èëè âûïîëíÿòüñÿ àâòîíîìíî («off-line»), òî åñòü ïî- ñëå çàâåðøåíèÿ àíàëèòè÷åñêîãî ðàçäåëåíèÿ ïó- òåì èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè ôðàêöèé ýëþà- òà, ïîëó÷åííûõ ïîñëå ðàçäåëåíèÿ ñ ïîìîùüþ æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè èëè â âèäå ðàñïðå- äåëåíèÿ ïî ðàäèîàêòèâíîñòè íà ïîëîñêàõ (ïëà- ñòèíàõ) â áóìàæíîé èëè òîíêîñëîéíîé õðîìàòî- ãðàôèè. ÍÅÏÐÅÐÛÂÍÎÅ («IN-LINE») ÎÁÍÀÐÓÆÅÍÈÅ È ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Â ÑÎ×ÅÒÀÍÈÈ Ñ ÆÈÄÊÎÑÒÍÎÉ ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈÅÉ Ïðèáîð. Âûñîêîýôôåêòèâíà æèäêîñòíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ (2.1.2.28) ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ äëÿ îòäåëåíèÿ îñíîâíîãî ðàäèîàêòèâíîãî âåùå- ñòâà ðàäèîôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðåïàðàòà îò ðà- äèîõèìè÷åñêèõ ïðèìåñåé èëè ïðîäóêòîâ äåãðà- äàöèè. Íåïðåðûâíîå («in-line») îáíàðóæåíèå îáû÷íî ïðîâîäÿò ñ ïîìîùüþ ïðîòî÷íîãî ñöèí- òèëëÿöèîííîãî äåòåêòîðà, ñîåäèíåííîãî ñ èçìå- ðèòåëåì ñêîðîñòè è ðåãèñòðèðóþùèì óñòðîéñòâîì. Ñöèíòèëëÿöèîííûé ìàòåðèàë äåòåêòîðà âûáèðàþò, èñõîäÿ èç òèïà îáíàðóæè- âàåìîãî èçëó÷åíèÿ, íàïðèìåð, ïîëèìåðíûé ñöèíòèëëÿòîð — äëÿ áåòà-÷àñòèö èëè ñöèíòèë- ëÿöèîííûå êðèñòàëëû — äëÿ ãàììà- è ðåíòãå- íîâñêîãî èçëó÷åíèé. Äëÿ îáíàðóæåíèÿ â ïîòîêå ðàäèîíóêëèäîâ, èñïóñêàþùèõ áåòà-÷àñòèöû, ìîæåò òàêæå èñïîëüçîâàòüñÿ äîáàâëåíèå æèä- êîé ñöèíòèëëÿöèîííîé ñìåñè ïåðåä äîñòèæåíè- åì ýëþàòîì äåòåêòîðà. Îäíîâðåìåííîå èñïîëüçîâàíèå äåòåêòîðà ðàäèîàêòèâíîãî èçëó÷åíèÿ è äðóãèõ äåòåêòîðîâ (óëüòðàôèîëåòîâîãî, ðåôðàêòîìåòðè÷åñêîãî, êîíäóêòîìåòðè÷åñêîãî è ò.ä.), ñîåäèíåííûõ ïî- ñëåäîâàòåëüíî, ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ äëÿ èäåíòè- ôèêàöèè âåùåñòâà, íàïðèìåð, ïî âðåìåíè óäåð- æèâàíèÿ èçâåñòíîãî ñòàíäàðòà, äëÿ îïðåäåëå- íèÿ êîëè÷åñòâà âåùåñòâà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà è äëÿ èçìå- ðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè äàííîãî âåùåñòâà. Ïðè ïîñëåäîâàòåëüíîì ñîåäèíåíèè ðàçíûõ äåòåêòî- ðîâ íåîáõîäèìî îòêîððåêòèðîâàòü ýêñïåðèìåí- òàëüíî ïîëó÷åííûå çíà÷åíèÿ âðåìåíè óäåðæè- âàíèÿ ñ ó÷åòîì çàäåðæêè âî âðåìåíè ìåæäó äå- òåêòîðàìè.  æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè íåêîòîðûå ðà- äèîõèìè÷åñêèå ïðèìåñè, íàïðèìåð, êîëëîèä- íûå ïðèìåñè, ìîãóò óäåðæèâàòüñÿ â êîëîíêå.  ïîäîáíûõ ñëó÷àÿõ íåîáõîäèì îòäåëüíûé ìåòîä äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ óäåðæàííûõ ðà- äèîõèìè÷åñêèõ ïðèìåñåé, à ðàñ÷åòíàÿ ôîðìóëà äëÿ îáùåé ðàäèîõèìè÷åñêîé ÷èñòîòû äîëæíà ó÷èòûâàòü îòíîñèòåëüíîå ñîäåðæàíèå óäåðæàí- íûõ ðàäèîõèìè÷åñêèõ ïðèìåñåé.
Äëÿ îöåíêè ïîäîáíîãî óäåðæèâàíèÿ â ïðî- öåññå âàëèäàöèè ìåòîäèêè ìîæíî îïðåäåëèòü âûõîä ðàäèîàêòèâíîñòè ýëþàòà èç êîëîíêè ïó- òåì èçìåðåíèÿ îáùåé ðàäèîàêòèâíîñòè, ïîëó- ÷åííîé ñ ïîìîùüþ õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî îáîðó- äîâàíèÿ ñ êîëîíêîé è áåç íåå. Ìåòîä. Îáðàçåö ðàçáàâëÿþò ïðè íåîáõîäè- ìîñòè è çàòåì âíîñÿò â êîëîíêó â óêàçàííîì îáúåìå è ïðè óêàçàííûõ óñëîâèÿõ.  äàííîì ñëó÷àå âàæíî ïîäòâåðäèòü ÏÎ, ÏÊÎ, à òàêæå ëèíåéíîñòü äåòåêòîðà â ïðåäåëàõ âñåãî äèàïàçî- íà èçìåðÿåìûõ çíà÷åíèé àêòèâíîñòè. Ïðîòî÷íûé äåòåêòîð. ×àñòü òðóáêè, ÷åðåç êîòîðóþ äâèæåòñÿ ýëþàò, ñîäåðæàùèé ðàäèîàê- 152 òèâíûå êîìïîíåíòû, ïîìåùàåòñÿ ïåðåä äåòåê- òîðîì èëè âíóòðè íåãî. Ýôôåêòèâíîñòü ñ÷åòà ìîæíî ïîâûñèòü, èñïîëüçóÿ áîëåå äëèííóþ ÷àñòü òðóáêè (íàïðèìåð, îñóùåñòâëÿÿ ìíîãî- êðàòíûå ïîâîðîòû ïåðåä äåòåêòîðîì èëè âíóòðè íåãî); îäíàêî ýòî áóäåò óìåíüøàòü ñïîñîáíîñòü ñèñòåìû ê ðàçäåëåíèþ äâóõ áëèçêî ðàñïîëîæåí- íûõ ýëþèðóåìûõ ïèêîâ ðàäèîàêòèâíîñòè. Ïðè óêàçàíèè â èñïûòàíèè íà ðàäèîõèìè÷å- ñêóþ ÷èñòîòó îïðåäåëåíèÿ îáùåãî ñîäåðæàíèÿ ðàäèîõèìè÷åñêèõ ïðèìåñåé èëè êîëè÷åñòâåí- íîãî îïðåäåëåíèÿ îòäåëüíîé ïðèìåñè âàæíî âûáðàòü ñîîòâåòñòâóþùèå ïîðîãîâûå çíà÷åíèÿ è ïîäõîäÿùèå óñëîâèÿ äëÿ èíòåãðèðîâàíèÿ ïëî- ùàäåé ïèêîâ.  ïîäîáíûõ èñïûòàíèÿõ íå ó÷è- òûâàåìûé ïðåäåë, òî åñòü ïðåäåë, ïðè êîòîðîì èëè íèæå êîòîðîãî ïèê íå ó÷èòûâàåòñÿ, çàâèñèò îò ìåòîäèêè è îòíîñèòñÿ ê ïðåäåëó êîëè÷åñò- âåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Òàêèì îáðàçîì, ïîðîãî- âûå çíà÷åíèÿ â ñèñòåìå ñáîðà äàííûõ ñîîòâåò- ñòâóþò íå ìåíåå ÷åì ïîëîâèíå íå ó÷èòûâàåìîãî ïðåäåëà. Ñèãíàë äåòåêòîðîâ ðåãèñòðèðóþò êàê ôóíê- öèþ âðåìåíè. Èäåíòèôèêàöèÿ ïèêîâ ïî ðàäèîìåòðè÷åñêî- ìó ñèãíàëó (ðàäèîõðîìàòîãðàììà) îñóùåñòâëÿ- þò íà îñíîâàíèè âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ àíàëè- çèðóåìûõ îáðàçöîâ. Äëÿ ýòîé öåëè ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí ïðîôèëü, ïîëó÷åííûé ñ ïîìîùüþ äðóãèõ äåòåêòîðîâ. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå ðàçëè÷íûõ êîìïîíåíòîâ ïðîôèëåé õðîìàòîãðàììû è ðà- äèîõðîìàòîãðàììû ïðîâîäÿò, èñõîäÿ èç ïëîùà- äåé ïèêîâ. Ïëîùàäè ïèêîâ îáû÷íî ïîëó÷àþò íåïîñðåäñòâåííûì èíòåãðèðîâàíèåì ñèãíàëà äåòåêòîðà ñ èñïîëüçîâàíèåì êîììåð÷åñêè äîñ- òóïíîãî ïðîãðàììíîãî îáåñïå÷åíèÿ. ÀÂÒÎÍÎÌÍÎÅ («OFF-LINE») ÎÁÍÀÐÓÆÅÍÈÅ È ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Âûñîêîýôôåêòèâíàÿ æèäêîñòíàÿ õðîìàòî- ãðàôèÿ (2.1.2.28). Ïðè óñëîâèè âîñïðîèçâîäè- ìîé ïîñëåäîâàòåëüíîñòè âðåìåí óäåðæèâàíèÿ ðàçëè÷íûõ ðàäèîõèìè÷åñêèõ âåùåñòâ ïðèìåíÿ- åòñÿ àëüòåðíàòèâíûé ìåòîä êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè, çàêëþ÷àþùèéñÿ â ñáîðå ýëþàòà â æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè â âèäå âûõîäÿùèõ âî âðåìåíè ïîðöèé (ôðàêöèé) äëÿ àâòîíîìíîãî (off-line) îïðåäåëåíèÿ ðàäèîàê- òèâíîñòè. Ðàäèîàêòèâíîñòü ôðàêöèé, ñîîòâåò- ñòâóþùèõ ïèêàì, ìîæåò áûòü âûðàæåíà â âèäå îòíîñèòåëüíîé ÷àñòè â ïðîöåíòàõ îò îáùåé ðà- äèîàêòèâíîñòè âñåõ ôðàêöèé ñ ó÷åòîì ïðåäåëà êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Ìåòîä. Îáðàçåö âíîñÿò â êîëîíêó â óêàçàí- íîì îáúåìå è ïðè óêàçàííûõ óñëîâèÿõ. Ôðàê- öèè ñîáèðàþò íà êîíå÷íîé ñòàäèè õðîìàòîãðà- ôèðîâàíèÿ. Èçìåðÿþò îáúåì ìåæäó äåòåêòîðîì, èñïîëü- çóåìûì äëÿ èäåíòèôèêàöèè âðåìåíè óäåðæèâà- íèÿ ïèêîâ, è ìåñòîì ñáîðà ôðàêöèé, à ôàêòîð óäåðæèâàíèÿ ðàññ÷èòûâàþò íà îñíîâàíèè ñêî- ðîñòè ïîòîêà ýëþàòà è èñïîëüçóþò äëÿ îöåíêè âðåìåíè ýëþèðîâàíèÿ äëÿ êàæäîãî ïèêà â ìåñòå ñáîðà. Ôðàêöèè ñîáèðàþò ñ ó÷åòîì ôèêñèðîâàí- íîãî èíòåðâàëà âðåìåíè èëè â ìîìåíò âûõîäà, îïðåäåëåííûé èñõîäÿ èç âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ëþáîé èç ðàññìàòðèâàå- ìûõ ïèêîâ îòíîñèëñÿ ê îäíîé èëè áîëåå ôðàê- öèÿì. Ðàäèîàêòèâíîñòü êàæäîé ôðàêöèè èçìåðÿþò ñ èñïîëüçîâàíèåì êàëèáðîâàííîãî ñðåäñòâà èç- ìåðåíèÿ, íàïðèìåð, êàëèáðàòîðà äîç èëè ñöèí- òèëëÿöèîííîãî äåòåêòîðà, ñ ó÷åòîì ïðåäåëà êî- ëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ è ëèíåéíîñòè.
Ïðîôèëü ýëþèðîâàíèÿ ïîëó÷àþò â ðåçóëüòà- òå ãðàôè÷åñêîé îáðàáîòêè äàííûõ òàáëèöû, â êîòîðîé êîëè÷åñòâî èìïóëüñîâ, ñîîòâåòñòâóþ- ùåå îäíîé ôðàêöèè, âíîñèòñÿ íàïðîòèâ âðåìå- íè ýëþèðîâàíèÿ èëè îáúåìà. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàäèîõèìè÷åñêîé ÷èñòîòû çíà÷åíèÿ àêòèâíîñòè ôðàêöèé, îòíîñÿùèõñÿ ê îäíîìó è òîìó æå ïèêó, ñóììèðóþò è ðàññ÷èòûâàþò îòíîñèòåëüíîå ïðî- öåíòíîå ñîäåðæàíèå. Òîíêîñëîéíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ (2.1.2.26) è õðîìàòîãðàôèÿ íà áóìàãå (2.1.2.25). Ïðè óñëî- âèè âàëèäèðîâàííîñòè ìåòîäèê òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè èëè áóìàæíîé õðîìàòîãðàôèè äëÿ ðàçäåëåíèÿ êîìïîíåíòîâ ðàäèîàêòèâíîãî ïðåïàðàòà ÷èñëî è îòíîñèòåëüíàÿ èíòåíñèâ- íîñòü ðàçäåëåííûõ ïÿòåí ìîãóò îáíàðóæèâàòüñÿ è èçìåðÿòüñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì äåòåêòîðà ðà- äèîàêòèâíîñòè. Ðàñïîëîæåíèå ïÿòåí (ïèêîâ) äàåò âîçìîæ- íîñòü ïðîâåñòè õèìè÷åñêóþ èäåíòèôèêàöèþ ïðè ñðàâíåíèè ñ ðàñòâîðàìè ýòèõ æå õèìè÷å- ñêèõ âåùåñòâ (íåðàäèîàêòèâíûõ), èñïîëüçóÿ ñî- îòâåòñòâóþùèé ìåòîä äåòåêòèðîâàíèÿ. Ïðèáîð Ñêàíèðóþùåå óñòðîéñòâî. Ïðèáîð îáû÷íî ñîäåðæèò äåòåêòîð ðàäèîàêòèâíîñòè, íàïðèìåð, ïîçèöèîííî-÷óâñòâèòåëüíûé ïðîïîðöèîíàëü- íûé ñ÷åò÷èê èëè êîëëèìèðîâàííûé ñöèíòèëëÿ- 153 öèîííûé äåòåêòîð, ðàçìåùåííûé íà ôèêñèðî- âàííîì ðàññòîÿíèè îò ïëàòôîðìû, íà êîòîðîé ðàñïîëàãàåòñÿ ñêàíèðóåìàÿ õðîìàòîãðàôè÷å- ñêàÿ ïëàñòèíà (ïîëîñêà). Ðàäèîàêòèâíîñòü îáðàçöà, íàíîñèìîãî íà õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ ïîëîñêó, äîëæíà áûòü òà- êîé, ÷òîáû çíà÷åíèå ñêîðîñòè ñ÷åòà íàõîäèëîñü â äèàïàçîíå ëèíåéíîñòè èçìåðèòåëüíîãî îáîðó- äîâàíèÿ, ïîýòîìó ïðè íåîáõîäèìîñòè îáðàçåö ìîæåò áûòü ðàçáàâëåí. Ñêàíèðóåìàÿ îáëàñòü ðàçìåùàåòñÿ â ñîîòâåòñòâóþùåì ïîëîæåíèè òà- êèì îáðàçîì, ÷òîáû íåîáõîäèìàÿ ïîëîñà íàõî- äèëàñü íà îäíîé ëèíèè ñ òðàåêòîðèåé ñêàíèðî- âàíèÿ äåòåêòîðà. Íåîáõîäèìî îòêîððåêòèðîâàòü âðåìÿ ñêàíèðîâàíèÿ äëÿ îáåñïå÷åíèÿ äîñòàòî÷- íîãî âðåìåíè ñ÷åòà â òå÷åíèå åäèíè÷íîãî àíà- ëèçà. Äåòåêòîð èëè ïëàòôîðìà ìîãóò ïåðåìåùàòü- ñÿ â ïëîñêîñòè âäîëü îñè x èëè îñè y òàêèì îá- ðàçîì, ÷òîáû âñÿ ïîâåðõíîñòü ïîëíîñòüþ áûëà ïðîñêàíèðîâàíà â òå÷åíèå îäíîãî àíàëèçà. Äåòåêòîð ñîåäèíÿåòñÿ ñ ñîîòâåòñòâóþùèì ñ÷åòíûì óñòðîéñòâîì, ÷òîáû ìîæíî áûëî ïðî- âåñòè êîëè÷åñòâåííîå èçìåðåíèå äåòåêòèðóå- ìîé ðàäèîàêòèâíîñòè è ñîîòíåñòè ïðîñòðàíñò- âåííî ñêîðîñòü ñ÷åòà ñî ñêàíèðóåìîé ïîâåðõíî- ñòüþ. Ïðîòîêîë ñ ðåçóëüòàòàìè èçìåðåíèÿ ðàäèî- àêòèâíîñòè ïî îòíîøåíèþ ê ïðîéäåííîìó äå- òåêòîðîì ðàññòîÿíèþ âûâîäèòñÿ àâòîìàòè÷å- ñêè, à ïðîôèëü ñîäåðæèò ïèêè ñ ïëîùàäüþ, ïðî- ïîðöèîíàëüíîé ÷èñëó èìïóëüñîâ íà åäèíèöó ðàññòîÿíèÿ. Ñ÷åò÷èê ðàäèîàêòèâíîñòè.  ñëó÷àå åñëè íåîáõîäèìî èäåíòèôèöèðîâàòü íå áîëåå òðåõ ïîëíîñòüþ ðàçäåëåííûõ ðàäèîõèìè÷åñêèõ êîì- ïîíåíòîâ, ïëàñòèíà (ïîëîñêà) ìîæåò áûòü ðàç- ðåçàíà íà ðàâíûå ó÷àñòêè, êàæäûé èç êîòîðûõ èìååò ðàçìåð, íå ïðåâûøàþùèé ïîëîâèíó äëè- íû ïëàñòèíû (ïîëîñêè) â ñîîòâåòñòâèè ñ ðàçëè- ÷èåì ôàêòîðîâ ðàçäåëåíèÿ (Rf) äâóõ íàèáîëåå áëèçêî ðàñïîëîæåííûõ ïÿòåí. Êàæäûé îòäåëü- íûé ó÷àñòîê íóìåðóþò îò íà÷àëüíîãî êðàÿ è ïîäâåðãàþò ñ÷åòó ïî îòäåëüíîñòè. Ñ äðóãîé ñòî- ðîíû, äëÿ õîðîøî õàðàêòåðèçóåìûõ ñèñòåì ïî- ëîñêà ìîæåò áûòü ðàçðåçàíà íà äâå èëè áîëåå íåðàâíûå ÷àñòè, ðàçìåðû êîòîðûõ ïåðåä ñ÷åòîì, ïðè íåîáõîäèìîñòè, ìîãóò áûòü îòêîððåêòèðî- âàíû. Äëÿ èçìåðåíèé ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû èîíèçàöèîííàÿ êàìåðà èëè ñöèíòèëëÿöèîííûé ñ÷åò÷èê ïðè óñëîâèè èõ ïðèìåíåíèÿ â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà ëèíåéíîñòè èçìåðèòåëüíîãî îáîðó- äîâàíèÿ è ñâûøå åãî ÏÊÎ. Àâòîðàäèîãðàôèÿ. Àâòîðàäèîãðàôèÿ òàêæå ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà äëÿ ïîëó÷åíèÿ èçî- áðàæåíèÿ ðàñïðåäåëåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè íà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ïîëîñêå.
 ýòîì ñëó÷àå íå- îáõîäèìî ïîêàçàòü, ÷òî ñèãíàë ñèñòåìû, ïðèìå- íÿåìîé äëÿ ïîëó÷åíèÿ èçîáðàæåíèÿ, íàïðèìåð, ëþìèíîôîðíîé ñèñòåìû ôîðìèðîâàíèÿ èçîáðà- æåíèÿ èëè ôîòîïëåíêè, ÿâëÿåòñÿ ëèíåéíûì ïî îòíîøåíèþ ê ðàäèîàêòèâíîñòè, ïðåäñòàâëåí- íîé íà õðîìàòîãðàììå.  èíîì ñëó÷àå ñèñòåìó íåîáõîäèìî êàëèáðîâàòü ïîâòîðíî èëè ïàðàë- ëåëüíî ïîäâåðãíóòü äåéñòâèþ ñåðèè ðàäèîàê- òèâíûõ èñòî÷íèêîâ ñðàâíåíèÿ, ïîëó÷åííîé ðàç- áàâëåíèåì êàëèáðîâî÷íîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñ- òâîðà â äèàïàçîíå ïðåäïîëàãàåìûõ çíà÷åíèé ðàäèîàêòèâíîñòè êîìïîíåíòîâ, êîòîðûå ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü íà ïîäëîæêå. Ìåòîä. Ïîìåùàþò íåîáõîäèìîå êîëè÷åñòâî îáðàçöà íà ñòàðòîâóþ ëèíèþ õðîìàòîãðàôè÷å- ñêîé ïîëîñêè, âûñóøèâàÿ, ïðè íåîáõîäèìîñòè, âî èçáåæàíèå ðàñïëûâàíèÿ ïÿòíà. Õðîìàòîãðà- ôèðîâàíèå îñóùåñòâëÿþò ñîãëàñíî óêàçàííîìó ìåòîäó. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå íîñèòåëÿ, åñëè óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå.  áóìàæíîé è òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè ïðåäïî÷òèòåëüíî íå ðàçáàâëÿòü èñïûòóåìûé ëå- êàðñòâåííûé ïðåïàðàò, íî âàæíî èçáåãàòü íàíå- ñåíèÿ âåùåñòâà ñ òàêèì êîëè÷åñòâîì ðàäèîàê- òèâíîñòè, êîòîðîå â ïðîöåññå åå èçìåðåíèÿ îáó- ñëîâëèâàåò ïîòåðè ïðè ñ÷åòå â ñâÿçè ñ ñîâïàäåíèÿìè (ïîòåðè íà ìåðòâîå âðåìÿ). Ïîñëå ðàçäåëåíèÿ ïîëîñêó âûñóøèâàþò è îïðåäåëÿþò ðàñïîëîæåíèå ðàäèîàêòèâíûõ ó÷à- ñòêîâ ïóòåì èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè íà ïðîòÿæåíèè âñåé õðîìàòîãðàììû, èñïîëüçóÿ ñî- îòâåòñòâóþùèé êîëëèìèðîâàííûé ñ÷åò÷èê, ñ ïîìîùüþ àâòîðàäèîãðàôèè èëè ðàçðåçàíèåì ïîëîñîê íà ÷àñòè è èçìåðåíèåì ðàäèîàêòèâíî- ñòè êàæäîé ÷àñòè. Ñóììàðíàÿ ðàäèîàêòèâíîñòü ìîæåò áûòü îïðåäåëåíà ïóòåì èíòåãðèðîâàíèÿ ñ èñïîëüçî- âàíèåì àâòîìàòèçèðîâàííîãî èçìåðèòåëüíîãî ïðèáîðà èëè ñ÷åò÷èêà ñ öèôðîâîé èíäèêàöèåé. Èç îòíîøåíèÿ ïëîùàäåé ïèêîâ ïîëó÷àþò îòíîøåíèå çíà÷åíèé ðàäèîàêòèâíîñòè â ïðî- öåíòàõ äëÿ ñîîòâåòñòâóþùèõ ðàäèîàêòèâíûõ âåùåñòâ. Åñëè ïîëîñêè ðàçðåçàþòñÿ íà ÷àñòè, èç îòíî- øåíèÿ èçìåðåííûõ çíà÷åíèé ðàäèîàêòèâíîñòè îïðåäåëÿþò îòíîøåíèå çíà÷åíèé ðàäèîàêòèâ- 154 íîñòè â ïðîöåíòàõ äëÿ ñîîòâåòñòâóþùèõ ðàäèî- àêòèâíûõ âåùåñòâ. Êàëèáðîâêà. Ïîäòâåðæäåíèå ïðåäåëîâ îáíà- ðóæåíèÿ è êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ, à òàê- æå ëèíåéíîñòè äåòåêòîðà âî âñåì äèàïàçîíå èç- ìåðÿåìûõ çíà÷åíèé àêòèâíîñòè è äëÿ âñåõ ïîëî- æåíèé íà ïîäëîæêå õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû èìååò âàæíîå çíà÷åíèå. Ñ ýòîé öåëüþ ïðèìåíÿþò îáðàçöû ñî çíà÷åíèÿìè àêòèâíîñòè îò 0,1 % äî 100 % îò ïðåäïîëàãàåìîãî äèàïàçî- íà. Îáðàçöû ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì è ïðèìåíÿþò èõ ðàâíûå îáúåìû, âûñóøèâàÿ ïðè íåîáõîäèìî- ñòè. Ïîñëå ïîëó÷åíèÿ ïðîôèëÿ ðàäèîàêòèâíî- ñòè ñ èñïîëüçîâàíèåì ñòàíäàðòíîãî èçìåðèòåëü- íîãî îáîðóäîâàíèÿ, ïëîùàäè ïèêîâ èíòåãðèðó- þò äëÿ ñðàâíåíèÿ ñ ðàññ÷èòàííûì êîëè÷åñòâîì ðàäèîàêòèâíîñòè êàæäîãî ïÿòíà. Êîíòðîëèðó- þò, ÷òîáû ÷óâñòâèòåëüíîñòü äåòåêòîðà íà âñåé ïîâåðõíîñòè èçìåðåíèé áûëà îäèíàêîâà, òàê êàê îíà ìîæåò îòëè÷àòüñÿ â çàâèñèìîñòè îò ïî- ëîæåíèÿ äåòåêòîðà. Íà ðàçðåøåíèå ïèêîâ âëèÿþò ðàçìåð ïÿòíà, îáùàÿ ðàäèîàêòèâíîñòü ðàäèîíóêëèäà è òåõíè- ÷åñêèå âîçìîæíîñòè äåòåêòîðà. Ýòî ìîæåò áûòü ïðîâåðåíî ïðè íàíåñåíèè ïÿòåí îáúåìîì 5 ìêë, ðàçäåëåííûõ ðàññòîÿíèåì, âîçðàñòàþùèì îò 4 ìì äî 20 ìì, è ñ øàãîì 2 ìì. Ïðèáëèçèòåëü- íîå ðàçðåøåíèå ñèñòåìû îáíàðóæåíèÿ ìîæåò îïðåäåëÿòüñÿ, èñõîäÿ èç ïðîôèëÿ ðàäèîàêòèâ- íîñòè, êàê ðàññòîÿíèå ìåæäó äâóìÿ ïÿòíàìè, ãäå áàçîâàÿ ëèíèÿ ÿâëÿåòñÿ ÷åòêî âûäåëåííîé. 155 2.1.3. ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Â äàííîì ðàçäåëå ïðåäñòàâëåíû ìåòîäèêè ïðîâåäåíèÿ êà÷åñòâåííûõ ðåàê- öèé íà èîíû, ôóíêöèîíàëüíûå ãðóïïû è îòäåëüíûå ãðóïïû âåùåñòâ. 201030001-2019 2.1.3.1.
Êà÷åñòâåííûå ðåàêöèè ÀËÊÀËÎÈÄÛ à) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàí- íóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿ- þò â 5 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò õëîðîâîäîðîäíóþ êèñëîòó ðàçáàâëåííóþ Ð äî êèñëîé ðåàêöèè ðàñ- òâîðà (2.1.2.4), çàòåì äîáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäâèñìóòàòà Ð; òîò÷àñ îáðàçóåòñÿ îñà- äîê îðàíæåâîãî èëè îðàíæåâî-êðàñíîãî öâåòà. á) 1,0 ã èçìåëü÷åííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ ïîìåùàþò â êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, ïðè- áàâëÿþò 25 ìë 1 % (îá/îá) õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû Ð è íàãðåâàþò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 5 ìèí, îõëàæäàþò è ôèëüòðóþò èçâëå- ÷åíèå ÷åðåç áóìàæíûé ôèëüòð. Ê 1 ìë ôèëüòðà- òà ïðèáàâëÿþò ïî 1 ìë ðàñòâîðà 10 ìã/ìë ôîñ- ôîðíîìîëèáäåíîâîé êèñëîòû Ð â âîäå Ð; îáðà- çóåòñÿ æåëòîâàòûé îñàäîê, êîòîðûé ÷åðåç íåêîòîðîå âðåìÿ ïðèîáðåòàåò ñèíþþ èëè çåëå- íóþ îêðàñêó. â) Ê 1 ìë ôèëüòðàòà, ïîëó÷åííîãî â èñïûòà- íèè (á), ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà 10 ã/ë ôîñ- ôîðíîâîëüôðàìîâîé êèñëîòû Ð â âîäå Ð; îáðà- çóåòñÿ îñàäîê ïî÷òè áåëîãî öâåòà. ÀËÞÌÈÍÈÉ Îêîëî 15 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿ- þò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è îêîëî 0,5 ìë ðåàêòèâà òèîàöåòàìèäà Ð; îñàäîê íå îáðàçóåò- ñÿ. Çàòåì ïî êàïëÿì ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííûé Ð; îáðàçóåòñÿ ñòóäåíèñòûé îñàäîê áåëîãî öâåòà, ðàñòâîðÿþ- ùèéñÿ ïðè ïîñëåäóþùåì äîáàâëåíèè ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð. Ê ïîëó÷åí- íîìó ðàñòâîðó ïîñòåïåííî ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð àììîíèÿ õëîðèäà Ð; âíîâü îáðàçóåòñÿ ñòóäåíè- ñòûé áåëûé îñàäîê. ÀÌÈÍÛ ÏÅÐÂÈ×ÍÛÅ ÀÐÎÌÀÒÈ×ÅÑÊÈÅ Èñïûòóåìûé ðàñòâîð, óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîäêèñëÿþò õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ íèòðèòà Ð è ÷åðåç 1 – 2 ìèí äîáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà â-íàôòîëà Ð; ïîÿâëÿåòñÿ èíòåíñèâíîå îðàíæåâîå èëè êðàñ- íîå îêðàøèâàíèå è, êàê ïðàâèëî, îáðàçóåòñÿ îñàäîê òàêîãî æå öâåòà. ÀÌÌÎÍÈß ÑÎËÈ Ê èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, óêàçàííîìó â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,2 ã ìàãíèÿ îêñèäà Ð. ×åðåç ïîëó÷åííóþ ñìåñü ïðî- ïóñêàþò ïîòîê âîçäóõà è íàïðàâëÿþò îáðàçóþ- ùèéñÿ ïðè ýòîì ãàç â ñìåñü 1 ìë 0,1 Ì õëîðîâî- äîðîäíîé êèñëîòû è 0,05 ìë ðàñòâîðà ìåòèëî- âîãî êðàñíîãî Ð; îêðàñêà èíäèêàòîðà ñòàíîâèòñÿ æåëòîé. Çàòåì ïðèáàâëÿþò 1 ìë ñâåæåïðèãîòîâ- ëåííîãî ðàñòâîðà 100 ã/ë íàòðèÿ êîáàëüòèíèò- ðèòà Ð; îáðàçóåòñÿ îñàäîê æåëòîãî öâåòà. ÀÌÌÎÍÈß ÑÎËÈ È ÑÎËÈ ËÅÒÓ×ÈÕ ÎÑÍÎÂÀÍÈÉ Îêîëî 20 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿ- þò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 2 ìë ðàñòâîðà íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð. Ïðè íàãðåâà- íèè ðàñòâîðà âûäåëÿþòñÿ ïàðû àììèàêà è ëåòó- ÷èõ îñíîâàíèé, îáíàðóæèâàåìûå ïî çàïàõó è ùåëî÷íîé ðåàêöèè (2.1.2.4). ÀÖÅÒÀÒÛ à) Èñïûòóåìûé îáðàçåö íàãðåâàþò ñ ðàâ- íûì êîëè÷åñòâîì ùàâåëåâîé êèñëîòû Ð; âûäå- ëÿåòñÿ óêñóñíàÿ êèñëîòà, îáíàðóæèâàåìàÿ ïî çà- ïàõó è êèñëîé ðåàêöèè (2.1.2.4.). á) Îêîëî 30 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñ- òâîðÿþò â 3 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 3 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- 156 ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîñëåäîâàòåëüíî ïðèáàâëÿ- þò 0,25 ìë ðàñòâîðà ëàíòàíà íèòðàòà Ð, 0,1 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà éîäà è 0,05 ìë ðàñòâî- ðà àììèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð2. Ñìåñü îñòîðîæ- íî íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ; â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ìèíóò îáðàçóåòñÿ ñèíèé îñàäîê èëè ïîÿâëÿåòñÿ òåìíî-ñèíåå îêðàøèâàíèå.
â) Ê 2 ìë íåéòðàëüíîãî ðàñòâîðà èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãîîò 20 ìã äî 60 ìã àöåòàò-èîíà (ÑÍ3ÑÎÎ-), ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñ- òâîðà 30 ã/ë æåëåçà(III) õëîðèäà Ð; ïîÿâëÿåòñÿ êðàñíî-áóðîå îêðàøèâàíèå, èñ÷åçàþùåå ïðè ïðèáàâëåíèè ðàçáàâëåííûõ ìèíåðàëüíûõ êè- ñëîò. ã) 2 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñî- äåðæàùåãî îò 20 ìã äî 60 ìã àöåòàò-èîíà (ÑÍ3ÑÎΖ), íàãðåâàþò ñ ðàâíûì êîëè÷åñòâîì ñåðíîé êèñëîòû Ð è 0,5 ìë 96 % ýòàíîëà Ð; îá- ðàçóåòñÿ ýòèëàöåòàò, îáíàðóæèâàåìûé ïî çà- ïàõó. ÀÖÅÒÈËÜÍÛÅ ÃÐÓÏÏÛ Îêîëî 15 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà èëè íà- âåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîå â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â ïðî- áèðêó ñ íàðóæíûì äèàìåòðîì 18 ìì, ïðèáàâëÿ- þò 0,15 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð. Ïðîáèðêó çàêðûâàþò ïðîáêîé, ÷åðåç êîòîðóþ ïðîïóùåíà íåáîëüøàÿ ïðîáèðêà äëèíîé îêîëî 100 ìì è íà- ðóæíûì äèàìåòðîì 10 ìì, ñîäåðæàùàÿ âîäó Ð è âûïîëíÿþùàÿ ðîëü õîëîäèëüíèêà. Íà âíåøíþþ ïîâåðõíîñòü ìåíüøåé ïðîáèðêè ïîìåùàþò 1 êàïëþ ðàñòâîðà ëàíòàíà íèòðàòà Ð. Åñëè ñóáñòàíöèÿ îòíîñèòåëüíî ëåãêî ãèäðîëèçóåòñÿ, óñòðîéñòâî ïîìåùàþò íà 5 ìèí â âîäÿíóþ áàíþ, çàòåì âûíèìàþò ìåíüøóþ ïðîáèðêó. Êà- ïëþ ñíèìàþò è ñìåøèâàþò íà ôàðôîðîâîé ïëà- ñòèíêå ñ 0,05 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà éîäà. Íà êðàé êàïëè íàíîñÿò 0,05 ìë ðàñòâîðà àììèàêà ðàç- áàâëåííîãî Ð2; ÷åðåç 1 – 2 ìèí â ìåñòå ñîåäèíå- íèÿ äâóõ êàïåëü ïîÿâëÿåòñÿ ñèíåå îêðàøèâàíèå, êîòîðîå óñèëèâàåòñÿ è ñîõðàíÿåòñÿ â òå÷åíèå êîðîòêîãî ïðîìåæóòêà âðåìåíè. Äëÿ òðóäíîãèäðîëèçóåìûõ ñóáñòàíöèé ñìåñü ìåäëåííî íàãðåâàþò íà îòêðûòîì ïëàìåíè äî êèïåíèÿ è âûïîëíÿþò èñïûòàíèå â ñîîòâåòñò- âèè ñ âûøåïðèâåäåííûìè óêàçàíèÿìè. ÁÀÐÁÈÒÓÐÀÒÛ (ÇÀ ÈÑÊËÞ×ÅÍÈÅÌ ÀÇÎÒÇÀÌÅÙÅÍÍÛÕ) Îêîëî 5 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿ- þò â 3 ìë ìåòàíîëà Ð, ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñ- òâîðà, ñîäåðæàùåãî 100 ã/ë êîáàëüòà íèòðàòà Ð è 100 ã/ë êàëüöèÿ õëîðèäà Ð, ïåðåìåøèâàþò è äîáàâëÿþò ïðè âñòðÿõèâàíèè 0,1 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð; ïîÿâëÿåò- ñÿ ôèîëåòîâî-ñèíåå îêðàøèâàíèå è îñàäîê. ÁÅÍÇÎÀÒÛ a) Ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñ- òâîðà æåëåçà(III) õëîðèäà Ð1; îáðàçóåòñÿ áëåä- íî-æåëòûé îñàäîê, ðàñòâîðèìûé â ýôèðå Ð. á) 0,2 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïðè íåîáõî- äèìîñòè îáðàáîòàííîãî â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçà- íèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìå- ùàþò â ïðîáèðêó, ñìà÷èâàþò 0,2 ìë èëè 0,3 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è îñòîðîæíî íàãðåâàþò äíî ïðîáèðêè; íà âíóòðåííèõ ñòåíêàõ ïðîáèðêè ïî- ÿâëÿåòñÿ áåëûé íàëåò. â) 0,5 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 10 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 10 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû Ð; îáðàçóåòñÿ îñàäîê, êîòîðûé ïîñëå ïåðåêðèñòàëëèçàöèè èç òåïëîé âîäû Ð è âûñóøèâàíèÿ â âàêóóìå èìååò òåìïåðàòóðó ïëàâëåíèÿ (2.1.2.14.) îò 120 îÑ äî 124 îÑ. ÁÐÎÌÈÄÛ à) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 3 ìã áðîìèä-èîíà (Br–), ðàñ- òâîðÿþò â 2 ìë âîäû Ð. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð èëè 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïîäêèñëÿþò àçîòíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,4 ìë ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà Ð1, ïåðåìåøèâàþò è îòñòàè- âàþò; îáðàçóåòñÿ ñâåòëî-æåëòûé òâîðîæèñòûé îñàäîê. Îñàäîê îòäåëÿþò öåíòðèôóãèðîâàíèåì è ïðîìûâàþò òðåìÿ ïîðöèÿìè âîäû Ð ïî 1 ìë. Äàííûå îïåðàöèè ïðîâîäÿò áûñòðî â çàùèùåí- íîì îò ÿðêîãî ñâåòà ìåñòå. Ïðè ýòîì íàäîñàäî÷- íàÿ æèäêîñòü ìîæåò èìåòü îïàëåñöåíöèþ. Ïî- ëó÷åííûé îñàäîê ñóñïåíäèðóþò â 2 ìë âîäû Ð è ïðèáàâëÿþò 1,5 ìë ðàñòâîðà àììèàêà Ð; îñàäîê ìåäëåííî ðàñòâîðÿåòñÿ.
á) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 5 ìã áðîìèä-èîíà (Br–) èëè óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïî- ìåùàþò â íåáîëüøóþ ïðîáèðêó, ïðèáàâëÿþò 0,25 ìë âîäû Ð, îêîëî 75 ìã ñâèíöà äèîêñèäà Ð, 0,25 ìë óêñóñíîé êèñëîòû Ð è îñòîðîæíî âñòðÿ- õèâàþò. Âåðõíþþ âíóòðåííþþ ÷àñòü ïðîáèðêè 157 âûñóøèâàþò ñ ïîìîùüþ ôèëüòðîâàëüíîé áóìà- ãè è îñòàâëÿþò íà 5 ìèí. Ïîëîñêó ôèëüòðîâàëü- íîé áóìàãè íåîáõîäèìîãî ðàçìåðà ïðîïèòûâà- þò, ïîãðóæàÿ åå êîíåö â êàïëþ ðàñòâîðà ôóêñè- íà îáåñöâå÷åííîãî Ð, è òîò÷àñ ïîìåùàþò ïðîïèòàííóþ ÷àñòü â ïðîáèðêó.  òå÷åíèå 10 ñ íà íèæíåì êîíöå ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ïîÿâ- ëÿåòñÿ ôèîëåòîâîå îêðàøèâàíèå, êîòîðîå ÷åòêî îòëè÷àåòñÿ îò êðàñíîé îêðàñêè ôóêñèíà, íàáëþ- äàåìîé â âåðõíåé ïðîïèòàííîé ÷àñòè ïîëîñêè áóìàãè. â) Ê 1 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãîîò 2 ìã äî 30 ìã áðîìèä-èîíà (Br–), ïðèáàâëÿþò 1 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, 0,5 ìë ñâåæåïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà 50 ã/ë õëîðàìèíà Ð, 1 ìë õëîðîôîðìà Ð è âñòðÿõèâàþò; õëîðîôîðìíûé ñëîé ïðèîáðåòà- åò æåëòî-áóðóþ îêðàñêó. ÂÈÑÌÓÒ a) Ê 0,5 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïðèáàâëÿþò 10 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð èëè 10 ìë ðàñòâîðà, óêà- çàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, êèïÿ- òÿò â òå÷åíèå 1 ìèí, îõëàæäàþò è, ïðè íåîáõî- äèìîñòè, ôèëüòðóþò. Ê 1 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà ïðèáàâëÿþò 20 ìë âîäû Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé èëè ñâåòëî-æåëòûé îñàäîê, öâåò êîòîðîãî ïîñëå äîáàâëåíèÿ îò 0,05 ìë äî 0,1 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð èçìåíÿåòñÿ íà êîðè÷íåâûé. á) Ê 45 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïðèáàâëÿ- þò 10 ìë àçîòíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. Ïî- ëó÷åííûé ðàñòâîð èëè 10 ìë ðàñòâîðà, óêàçàí- íîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, êèïÿòÿò â òå÷åíèå 1 ìèí, îõëàæäàþò è, ïðè íåîáõîäèìî- ñòè, ôèëüòðóþò. Ê 5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 2 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë òèîìî÷åâèíû Ð; ïîÿâëÿåòñÿ æåëòîâàòî-îðàíæåâîå îêðàøèâà- íèå èëè îðàíæåâûé îñàäîê. Çàòåì äîáàâëÿþò 4 ìë ðàñòâîðà 25 ã/ë íàòðèÿ ôòîðèäà Ð; ðàñ- òâîð íå îáåñöâå÷èâàåòñÿ â òå÷åíèå 30 ìèí. ÆÅËÅÇÎ a) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 10 ìã æåëåçî-èîíà (Fe2+), ðàñòâîðÿþò â 1 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñ- òâîðó èëè ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñ- òâîðà êàëèÿ ôåððèöèàíèäà Ð; îáðàçóåòñÿ ñèíèé îñàäîê, íå ðàñòâîðÿþùèéñÿ ïðè äîáàâëåíèè 5 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. á) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 1 ìã æåëåçî-èîíà (Fe3+), ðàñ- òâîðÿþò â 30 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâî- ðó èëè ê 3 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 1 ìë ðàñ- òâîðà êàëèÿ òèîöèîíàòà Ð; ïîÿâëÿåòñÿ êðàñíîå îêðàøèâàíèå. Îòáèðàþò äâå ïîðöèè ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà ïî 1 ìë. Ê îäíîé ïîðöèè ïðèáàâ- ëÿþò 5 ìë èçîàìèëîâîãî ñïèðòà Ð èëè 5 ìë ýôè- ðà Ð, âñòðÿõèâàþò è îñòàâëÿþò äî ðàññëîåíèÿ; îðãàíè÷åñêèé ñëîé îêðàøèâàåòñÿ â ðîçîâûé öâåò. Ê äðóãîé ïîðöèè ïðèáàâëÿþò 2 ìë ðàñòâî- ðà ðòóòè õëîðèäà Ð; êðàñíîå îêðàøèâàíèå ðàñ- òâîðà èñ÷åçàåò. â) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ íå ìåíåå 1 ìã æåëåçî-èîíà (Fe3+), ðàñ- òâîðÿþò â 1 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ ôåððîöèàíèäà Ð; îáðàçóåòñÿ ñèíèé îñà- äîê, íå ðàñòâîðÿþùèéñÿ ïðè äîáàâëåíèè 5 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. ÉÎÄÈÄÛ à) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 4 ìã éîäèä-èîíà (I–), ðàñòâî- ðÿþò â 2 ìë âîäû Ð.
Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð èëè 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïîäêèñëÿþò àçîòíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,4 ìë ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà Ð1, ïåðåìåøèâàþò è îñòàâëÿ- þò äî îáðàçîâàíèÿ ñâåòëî-æåëòîãî òâîðîæèñòî- ãî îñàäêà. Îñàäîê îòäåëÿþò öåíòðèôóãèðîâàíè- åì è ïðîìûâàþò òðåìÿ ïîðöèÿìè âîäû Ð ïî 1 ìë. Äàííóþ îïåðàöèþ ïðîâîäÿò áûñòðî, çà- ùèùàÿ îò ÿðêîãî ñâåòà. Ïðè ýòîì íàäîñàäî÷íàÿ æèäêîñòü ìîæåò èìåòü îïàëåñöåíöèþ. Îñàäîê ñóñïåíäèðóþò â 2 ìë âîäû Ð è ïðèáàâëÿþò 1,5 ìë ðàñòâîðà àììèàêà Ð; îñàäîê íå ðàñòâî- ðÿåòñÿ. á) Ê 0,2 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãîîêîëî 5 ìã éîäèä-èîíà (I–) â 1 ìë, èëè ê 0,2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ñåð- íîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, 0,1 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ äèõðîìàòà Ð, 2 ìë âîäû Ð, 2 ìë õëîðîôîð- ìà Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ñåêóíä è îñòàâëÿþò äî ðàññëîåíèÿ; õëîðîôîðìíûé ñëîé ïðèîáðåòàåò ôèîëåòîâóþ èëè ôèîëåòî- âî-êðàñíóþ îêðàñêó. 158 ÊÀËÈÉ a) 0,1 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ êàð- áîíàòà Ð è íàãðåâàþò; îñàäîê íå îáðàçóåòñÿ. Ê ãîðÿ÷åìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë ðàñ- òâîðà íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð; îñàäîê íå îáðàçóåò- ñÿ. Ðàñòâîð îõëàæäàþò íà ëåäÿíîé áàíå, äîáàâ- ëÿþò 2 ìë ðàñòâîðà 150 ã/ë âèííîé êèñëîòû Ð è îòñòàèâàþò; îáðàçóåòñÿ áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé îñàäîê. á) Îêîëî 40 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñ- òâîðÿþò â 1 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 1 ìë ñâåæåïðèãîòîâ- ëåííîãî ðàñòâîðà 100 ã/ë íàòðèÿ êîáàëüòèíèò- ðèòà Ð; òîò÷àñ îáðàçóåòñÿ îñàäîê æåëòîãî èëè îðàíæåâî-æåëòîãî öâåòà. â) Ñîëü êàëèÿ, âíåñåííàÿ â áåñöâåòíîå ïëà- ìÿ, îêðàøèâàåò åãî â ôèîëåòîâûé öâåò èëè ïðè ðàññìîòðåíèè ÷åðåç ñèíåå ñòåêëî — â ïóðïóð- íî-êðàñíûé öâåò. ÊÀËÜÖÈÉ a) Ê 0,2 ìë íåéòðàëüíîãî ðàñòâîðà èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãîîêîëî 0,2 ìã êàëü- öèé-èîíà (Ñà2+) â 1 ìë, èëè ê 0,2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà 2 ã/ë ãëèîêñàëüãèä- ðîêñèàíèëà Ð â 96 % ýòàíîëå Ð, 0,2 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð è 0,2 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ êàðáîíàòà Ð. Ñìåñü âñòðÿõè- âàþò ñ 1 ìë èëè 2 ìë õëîðîôîðìà Ð è äîáàâëÿþò îò 1 ìë äî 2 ìë âîäû Ð; õëîðîôîðìíûé ñëîé îê- ðàøèâàåòñÿ â êðàñíûé öâåò. á) Îêîëî 20 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà èëè íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà óêàçàííóþ â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿþò â 5 ìë óêñóñíîé êèñëîòû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ ôåððîöèàíè- äà Ð; ðàñòâîð îñòàåòñÿ ïðîçðà÷íûì. Ê ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò îêîëî 50 ìã àììîíèÿ õëîðèäà Ð; îá- ðàçóåòñÿ áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé îñàäîê. â) Ê 1 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îò 2 ìã äî 20 ìã êàëüöèé-èîíà (Ñà2+), ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà 40 ã/ë àììî- íèÿ îêñàëàòà Ð. Îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê, íå- ðàñòâîðèìûé â óêñóñíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð è ðàñòâîðå àììèàêà Ð, íî ðàñòâîðèìûé â ðàç- áàâëåííûõ ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ. ã) Ñîëü êàëüöèÿ, ñìî÷åííàÿ õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòîé Ð è âíåñåííàÿ â áåñöâåòíîå ïëà- ìÿ, îêðàøèâàåò åãî â îðàíæåâî-êðàñíûé öâåò. ÊÀÐÁÎÍÀÒÛ È ÃÈÄÐÎÊÀÐÁÎÍÀÒÛ à) 0,1 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ïðîáèðêó è ñóñïåíäèðóþò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïî- ëó÷åííîé ñóñïåíçèè èëè ê 2 ìë ñóñïåíçèè, óêà- çàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðè- áàâëÿþò 3 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. Ïðîáèðêó òîò÷àñ çàêðûâàþò ïðèòåðòîé ïðîáêîé ñî ñòåêëÿííîé òðóáêîé, äâàæäû èçîãíóòîé ïîä ïðÿìûì óãëîì; íàáëþäàåòñÿ áóðíîå âûäåëåíèå ïóçûðüêîâ ãàçà áåç öâåòà è çàïàõà.
Ïðîáèðêó îñ- òîðîæíî íàãðåâàþò è ïðîïóñêàþò âûäåëÿþ- ùèéñÿ ãàç ÷åðåç 5 ìë ðàñòâîðà áàðèÿ ãèäðîêñè- äà Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê, ðàñòâîðÿþùèé- ñÿ ïðè ïðèáàâëåíèè èçáûòêà õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1. á) 0,2 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿ- þò 0,5 ìë íàñûùåííîãî ðàñòâîðà ìàãíèÿ ñóëü- ôàòà Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê (â îòëè÷èå îò ãèäðîêàðáîíàòîâ, ðàñòâîðû êîòîðûõ îáðàçóþò îñàäîê òîëüêî ïðè êèïÿ÷åíèè ñìåñè). ÏÐÈÌÅ×ÀÍÈÅ. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ íàñûùåííî- ãî ðàñòâîðà ìàãíèÿ ñóëüôàòà ê 100 ã ìàãíèÿ ñóëüôàòà Ð ïðèáàâëÿþò 100 ìë âîäû Ð è îñòàâ- ëÿþò íà 24 ÷ ïðè ÷àñòîì âñòðÿõèâàíèè. Ðàñ- òâîð ôèëüòðóþò. â) 0,2 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿ- þò 0,05 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð; ïîÿâëÿ- åòñÿ êðàñíîå îêðàøèâàíèå (â îòëè÷èå îò ãèäðî- êàðáîíàòîâ, ðàñòâîðû êîòîðûõ îñòàþòñÿ áåñ- öâåòíûìè). ÊÑÀÍÒÈÍÛ Ê íàâåñêå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà ïåðîêñèäà âîäîðîäà êîíöåí- òðèðîâàííîãî Ð, 0,3 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òû ðàçáàâëåííîé Ð è óïàðèâàþò íà âîäÿíîé áàíå äî ïîëó÷åíèÿ ñóõîãî æåëòîâàòî-êðàñíîãî îñòàòêà. Ê îñòàòêó ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë àììèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð2; öâåò îñòàòêà èçìåíÿåòñÿ íà êðàñíî-ôèîëåòîâûé. 159 ËÀÊÒÀÒÛ Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâàëåíò- íóþ ïðèìåðíî 5 ìã ìîëî÷íîé êèñëîòû, ðàñòâî- ðÿþò â 5 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë áðîìíîé âîäû Ð, 0,5 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå, ïåðèîäè÷åñêè ïåðå- ìåøèâàÿ ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé, äî îáåñöâå÷èâà- íèÿ ðàñòâîðà. Çàòåì äîáàâëÿþò 4 ã àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð è ïåðåìåøèâàþò, ïîñëå ÷åãî ïðè- áàâëÿþò ïî êàïëÿì, íå ïåðåìåøèâàÿ, 0,2 ìë ðàñ- òâîðà 100 ã/ë íàòðèÿ íèòðîïðóññèäà Ð â ñåðíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð, îñòîðîæíî äîáàâëÿþò, òàêæå íå ïåðåìåøèâàÿ, 1 ìë ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð è îòñòàèâàþò â òå÷åíèå 30 ìèí; íà ãðàíèöå ðàçäåëà äâóõ ñëîåâ îáðàçóåò- ñÿ òåìíî-çåëåíîå êîëüöî. ÌÀÃÍÈÉ Îêîëî 15 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿ- þò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà àì- ìèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð1; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñà- äîê, ðàñòâîðÿþùèéñÿ ïðè äîáàâëåíèè 1 ìë àì- ìîíèÿ ðàñòâîðà õëîðèäà Ð. Çàòåì ê íåìó ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà äèíàòðèÿ ãèäðîôîñ- ôàòà Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé îñàäîê. ÌÛØÜßÊ à) 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå ñ ðàâíûì îáúåìîì ðåàêòèâà ãèïîôîñôèòà Ð; îá- ðàçóåòñÿ êîðè÷íåâûé îñàäîê. á) Ê 0,3 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îêîëî 30 ìã àðñåíèò-èîíà (AsO3 3- ), ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 0,1 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ñóëü- ôèäà Ð; îáðàçóåòñÿ æåëòûé îñàäîê, íåðàñòâîðè- ìûé â õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå êîíöåíòðèðî- âàííîé Ð è ðàñòâîðèìûé â ðàñòâîðå àììèàêà Ð. â) Ê 0,3 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îêîëî 1 ìã àðñåíàò-èîíà (AsO4 3- ), ïðèáàâëÿþò ïî 1 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë àììîíèÿ õëîðèäà Ð, ðàñòâîðà àììèàêà Ð è ðàñòâîðà 100 ã/ë ìàãíèÿ ñóëüôàòà Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé îñàäîê, ðàñòâîðèìûé â õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð (â îòëè÷èå îò àðñåíèòîâ). ÍÀÒÐÈÉ a) 0,1 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 2 ìë ðàñòâîðà 150 ã/ë êàëèÿ êàðáîíàòà Ð è íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ; îñàäîê íå îáðàçóåòñÿ.
Ê ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò 4 ìë ðàñ- òâîðà êàëèÿ ïèðîàíòèìîíàòà Ð è íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ, çàòåì îõëàæäàþò íà ëåäÿíîé áàíå è, ïðè íåîáõîäèìîñòè, ïîòèðàþò âíóòðåííèå ñòåí- êè ïðîáèðêè ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé; îáðàçóåòñÿ ïëîòíûé îñàäîê áåëîãî öâåòà. á) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 2 ìã íàòðèé-èîíà (Na+), ðàñ- òâîðÿþò â 0,5 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâî- ðó èëè ê 0,5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1,5 ìë ðåàê- òèâà ìåòîêñèôåíèëóêñóñíîé êèñëîòû Ð, îõëàæ- äàþò íà ëåäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 30 ìèí; îáðàçó- åòñÿ îáúåìíûé áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé îñàäîê. Ñìåñü ïîìåùàþò â âîäó ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ è ïåðåìåøèâàþò â òå÷åíèå 5 ìèí; îñàäîê íå èñ- ÷åçàåò. Ê ñìåñè äîáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà àì- ìèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð1; îñàäîê ïîëíîñòüþ ðàñ- òâîðÿåòñÿ. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà àììîíèÿ êàðáîíàòà Ð; îñàäîê íå îáðàçóåòñÿ. â) Ñîëü íàòðèÿ, ñìî÷åííàÿ õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòîé Ð è âíåñåííàÿ â áåñöâåòíîå ïëà- ìÿ, îêðàøèâàåò åãî â æåëòûé öâåò. ÍÈÒÐÀÒÛ Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâàëåíò- íóþ ïðèìåðíî 1 ìã íèòðàò-èîíà (NO3 - ) èëè óêà- çàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðè- áàâëÿþò ê ñìåñè 0,1 ìë íèòðîáåíçîëà Ð, 0,2 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è ÷åðåç 5 ìèí îõëàæäàþò íà ëåäÿíîé áàíå. Ïðîäîëæàÿ îõëàæäåíèå ìåäëåííî ïðè ïåðåìåøèâàíèè ïðèáàâëÿþò 5 ìë âîäû Ð, çàòåì 5 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîí- öåíòðèðîâàííîãî Ð, 5 ìë àöåòîíà Ð, âñòðÿõèâà- þò è îòñòàèâàþò; âåðõíèé ñëîé ïðèîáðåòàåò òåìíî-ôèîëåòîâóþ îêðàñêó. ÍÈÒÐÈÒÛ Íåñêîëüêî êðèñòàëëîâ ôåíàçîíà Ð ðàñòâîðÿ- þò â ôàðôîðîâîé ÷àøêå â 0,1 ìë õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî îêîëî 1 ìã íèò- ðèò-èîíà (NO2 - ); ïîÿâëÿåòñÿ çåëåíîå îêðàøèâà- íèå (â îòëè÷èå îò íèòðàòîâ). 160 ÐÒÓÒÜ a) Îêîëî 0,1 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà ïîìåùàþò íà òùàòåëüíî î÷èùåííóþ ïî- âåðõíîñòü ìåäíîé ôîëüãè; ïîÿâëÿåòñÿ òåìíî-ñå- ðîå ïÿòíî, êîòîðîå ïðè íàòèðàíèè ñòàíîâèòñÿ áëåñòÿùèì. Ôîëüãó ñóøàò è íàãðåâàþò â ïðî- áèðêå; ïÿòíî èñ÷åçàåò. á) Ê ðàñòâîðó, óêàçàííîìó â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííûé Ð äî ñèëüíîùåëî÷íîé ñðåäû (2.1.2.4.); îáðàçóåòñÿ ïëîòíûé îñàäîê æåëòîãî öâåòà (ñîëè ðòóòè). â) Ê 1 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îò 10 ìã äî 30 ìã ðòóòü-èîíà (Hg2+), ïðèáàâëÿþò îñòîðîæíî ïî êàïëÿì ðàñ- òâîð êàëèÿ éîäèäà Ð; îáðàçóåòñÿ êðàñíûé îñà- äîê, ðàñòâîðÿþùèéñÿ â èçáûòêå äàííîãî ðåàê- òèâà. ÑÀËÈÖÈËÀÒÛ a) Ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñ- òâîðà æåëåçà(III) õëîðèäà Ð1; ïîÿâëÿåòñÿ ôèî- ëåòîâîå îêðàøèâàíèå, íå èñ÷åçàþùåå ïîñëå äî- áàâëåíèÿ 0,1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû Ð. á) 0,5 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 10 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 10 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû Ð. Ïîëó÷åííûé îñàäîê ïîñëå ïåðåêðèñòàëëèçàöèè èç ãîðÿ÷åé âîäû Ð è âûñó- øèâàíèÿ â âàêóóìå èìååò òåìïåðàòóðó ïëàâëå- íèÿ (2.1.2.14.) îò 156 °Ñ äî 161 °Ñ. ÑÂÈÍÅÖ a) 0,1 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñ- òâîðó èëè ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 2 ìë ðàñ- òâîðà êàëèÿ õðîìàòà Ð; îáðàçóåòñÿ æåëòûé îñàäîê, ðàñòâîðÿþùèéñÿ ïðè äîáàâëåíèè 2 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàí- íîãî Ð. á) 50 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñ- òâîðó èëè ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 10 ìë âîäû Ð è 0,2 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð; îáðàçóåòñÿ æåëòûé îñàäîê. Ñìåñü êèïÿòÿò â òå÷åíèå 1 – 2 ìèí; îñàäîê ðàñòâîðÿåòñÿ.
Ðàñòâîð îõëàæ- äàþò, ïðè ýòîì âíîâü îáðàçóåòñÿ îñàäîê â âèäå áëåñòÿùèõ æåëòûõ ïëàñòèíîê. ÑÅÐÅÁÐÎ Îêîëî 10 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿ- þò â 10 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 10 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,3 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû Ð1; îáðàçóåòñÿ áåëûé òâîðîæè- ñòûé îñàäîê, ðàñòâîðÿþùèéñÿ ïðè äîáàâëåíèè 3 ìë ðàñòâîðà àììèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð1. ÑÈËÈÊÀÒÛ Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ñìåøèâàþò â ñâèíöîâîì èëè ïëàòèíîâîì òèãëå ñ ïîìîùüþ ìåäíîé ïðîâîëîêè ïðèìåðíî ñ 10 ìã íàòðèÿ ôòîðèäà Ð è íåñêîëüêèìè êàïëÿìè ñåðíîé êè- ñëîòû Ð äî îáðàçîâàíèÿ òîíêîäèñïåðñíîé ñóñ- ïåíçèè. Òèãåëü íàêðûâàþò òîíêîé ïðîçðà÷íîé ïîëèìåðíîé ïëàñòèíêîé ñ âèñÿùåé êàïëåé âîäû Ð è îñòîðîæíî íàãðåâàþò; ÷åðåç êîðîòêèé ïðî- ìåæóòîê âðåìåíè âîêðóã êàïëè âîäû áûñòðî ïî- ÿâëÿåòñÿ áåëîå êîëüöî. ÑËÎÆÍÛÅ ÝÔÈÐÛ Ê 30 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà èëè íàâåñêå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà 70 ã/ë ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðîõëîðèäà Ð â ìåòà- íîëå Ð, 0,5 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð â 96 % ýòàíîëå Ð, íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ, îõ- ëàæäàþò, ïîäêèñëÿþò õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òîé ðàçáàâëåííîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàçáàâ- ëåííîãî â äåñÿòü ðàç ðàñòâîðà æåëåçà(III) õëî- ðèäà Ð; ïîÿâëÿåòñÿ ñèíåâàòî-êðàñíîå èëè êðàñíîå îêðàøèâàíèå. CÓËÜÔÀÒÛ a) Îêîëî 45 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñ- òâîðÿþò â 5 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 1 ìë ðàñòâî- ðà áàðèÿ õëîðèäà Ð1; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê. á) Ê ñóñïåíçèè, ïîëó÷åííîé â ðåçóëüòàòå ðå- àêöèè (à), ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà éîäà; æåëòàÿ îêðàñêà éîäà íå èñ÷åçàåò (â îòëè- ÷èå îò ñóëüôèòîâ è äèòèîíèòîâ), íî îáåñöâå÷è- âàåòñÿ ïðè ïðèáàâëåíèè ïî êàïëÿì ðàñòâîðà 161 îëîâà õëîðèäà Ð (â îòëè÷èå îò éîäàòîâ). Ñìåñü êèïÿòÿò; îñàäîê íå îêðàøèâàåòñÿ (â îòëè÷èå îò ñåëåíàòîâ è âîëüôðàìàòîâ). ÑÓËÜÔÈÒÛ Ê 2 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îò 10 ìã äî 30 ìã ñóëüôèò-èîíà (SO3 2- ), ïðèáàâëÿþò 2 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è âñòðÿõèâàþò; ïîñòå- ïåííî âûäåëÿåòñÿ ñåðû äèîêñèä, îáíàðóæèâàå- ìûé ïî õàðàêòåðíîìó ðåçêîìó çàïàõó. ÑÓÐÜÌÀ Îêîëî 10 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿ- þò, îñòîðîæíî íàãðåâàÿ â ðàñòâîðå 0,5 ã êà- ëèÿ-íàòðèÿ òàðòðàòà Ð â 10 ìë âîäû Ð, è îõëà- æäàþò. Ê 2 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà èëè ðàñ- òâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò ïî êàïëÿì ðàñòâîð íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð; îáðàçóåòñÿ îðàíæåâî-êðàñíûé îñà- äîê, ðàñòâîðÿþùèéñÿ ïðè äîáàâëåíèè ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð. ÒÀÐÒÐÀÒÛ à) Îêîëî 15 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñ- òâîðÿþò â 5 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë ðàñòâî- ðà 10 ã/ë æåëåçà(II) ñóëüôàòà Ð è 0,05 ìë ðàñ- òâîðà ïåðîêñèäà âîäîðîäà ðàçáàâëåííîãî Ð; ïî- ÿâëÿåòñÿ íåóñòîé÷èâîå æåëòîå îêðàøèâàíèå. Ïîñëå îáåñöâå÷èâàíèÿ ðàñòâîðà ê íåìó ïðèáàâ- ëÿþò ïî êàïëÿì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàñòâîð ðàçáàâëåííûé Ð; ïîÿâëÿåòñÿ ôèîëåòîâîå èëè ïóðïóðíîå îêðàøèâàíèå. á) Ê 0,1 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îêîëî 15 ìã/ìë âèííîé êèñëîòû, èëè ê 0,1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñ- òâîðà 100 ã/ë êàëèÿ áðîìèäà Ð, 0,1 ìë ðàñòâîðà 20 ã/ë ðåçîðöèíà Ð, 3 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è íà- ãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 5 – 10 ìèí; ïîÿâëÿåòñÿ òåìíî-ñèíåå îêðàøèâàíèå. Ðàñòâîð îõëàæäàþò è âëèâàþò â âîäó Ð; îêðàñêà ðàñòâî- ðà èçìåíÿåòñÿ íà êðàñíóþ.
ÔÎÑÔÀÒÛ (ÎÐÒÎÔÎÑÔÀÒÛ) à) Ê 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðè íåîáõîäèìîñòè, íåéòðàëèçîâàííîãî, ïðèáàâëÿþò 5 ìë ñåðåáðà íèòðàòà ðàñòâîðà Ð1; îáðàçóåòñÿ æåëòûé îñà- äîê, öâåò êîòîðîãî íå èçìåíÿåòñÿ ïðè êèïÿ÷å- íèè è êîòîðûé ðàñòâîðÿåòñÿ ïðè äîáàâëåíèè ðàñòâîðà àììèàêà Ð. á) Ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 2 ìë ìîëèá- äåíîâàíàäèåâîãî ðåàêòèâà Ð è ïåðåìåøèâàþò; ïîÿâëÿåòñÿ æåëòîå îêðàøèâàíèå. ÕËÎÐÈÄÛ a) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 2 ìã õëîðèä-èîíà (Ñl–), ðàñ- òâîðÿþò â 2 ìë âîäû Ð. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð èëè 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïîäêèñëÿþò àçîòíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,4 ìë ñåðåáðà íèòðàòà ðàñòâîðà Ð1, ïåðåìåøèâàþò è îò- ñòàèâàþò; îáðàçóåòñÿ áåëûé òâîðîæèñòûé îñà- äîê, êîòîðûé öåíòðèôóãèðóþò è ïðîìûâàþò òðåìÿ ïîðöèÿìè âîäû Ð ïî 1 ìë. Äàííóþ îïåðà- öèþ ïðîâîäÿò áûñòðî, çàùèùàÿ îò ÿðêîãî ñâåòà. Ïðè ýòîì íàäîñàäî÷íàÿ æèäêîñòü ìîæåò èìåòü îïàëåñöåíöèþ. Îñàäîê ñóñïåíäèðóþò â 2 ìë âîäû Ð è ïðèáàâëÿþò 1,5 ìë ðàñòâîðà àììèàêà Ð; îñàäîê áûñòðî ðàñòâîðÿåòñÿ. Äîïóñêàåòñÿ íà- ëè÷èå íåñêîëüêèõ ìåäëåííî ðàñòâîðÿþùèõñÿ êðóïíûõ ÷àñòèö. á) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 15 ìã õëîðèä-èîíà (Ñl–) èëè óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïî- ìåùàþò â ïðîáèðêó, ïðèáàâëÿþò 0,2 ã êàëèÿ äè- õðîìàòà Ð è 1 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð. Ó âõîäíîãî îòâåðñòèÿ ïðîáèðêè ïîìåùàþò ôèëüòðîâàëü- íóþ áóìàãó, ïðîïèòàííóþ 0,1 ìë ðàñòâîðà äèôåíèëêàðáàçèäà Ð (ïðè ýòîì ïðîïèòàííàÿ áó- ìàãà íå äîëæíà ñîïðèêàñàòüñÿ ñ êàëèÿ äèõðîìà- òîì); áóìàãà îêðàøèâàåòñÿ â ôèîëåòîâî-êðàñ- íûé öâåò. ÖÈÍÊ à) 0,1 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 5 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê. Çàòåì ïðèáàâëÿþò åùå 2 ìë ðàñ- òâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð; îñàäîê ðàñòâîðÿåòñÿ. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâî- ðó ïðèáàâëÿþò 10 ìë ðàñòâîðà àììîíèÿ õëîðè- äà Ð; ðàñòâîð îñòàåòñÿ ïðîçðà÷íûì. Ê ðàñòâîðó 162 äîáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé õëîïüåâèäíûé îñàäîê. á) Ê 2 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îò 5 ìã äî 20 ìã öèíê-èîíà (Zn2+), ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ ôåððîöèà- íèäà Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê, íåðàñòâîðè- ìûé â õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå ðàçáàâëåí- íîé Ð. ÖÈÒÐÀÒÛ à) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 50 ìã ëèìîííîé êèñëîòû, ðàñòâîðÿþò â 5 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñ- òâîðó èëè ê 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ñåð- íîé êèñëîòû Ð è 1 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ ïåðìàíãà- íàòà Ð. Ðàñòâîð íàãðåâàþò äî îáåñöâå÷èâàíèÿ, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë íàòðèÿ íèòðîïðóññèäà Ð â ñåðíîé êèñëîòå ðàçáàâëåí- íîé Ð, 4 ã ñóëüôàìèíîâîé êèñëîòû Ð. Ê ñìåñè ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð àììèàêà êîíöåíòðèðîâàí- íûé Ð äî ùåëî÷íîé ðåàêöèè ñðåäû, äîáàâëÿÿ åãî ïî êàïëÿì äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ ñóëüôàìèíî- âîé êèñëîòû. Ïðèáàâëåíèå èçáûòêà ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð ïðèâîäèò ê ïî- ÿâëåíèþ ôèîëåòîâîãî îêðàøèâàíèÿ, ïåðåõîäÿ- ùåãî â ôèîëåòîâî-ñèíåå. á) Ê 1 ìë íåéòðàëüíîãî ðàñòâîðà èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îò 2 ìã äî 10 ìã öèòðàò-èîíà, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë êàëüöèÿ õëîðèäà Ð; ðàñòâîð îñòàåòñÿ ïðîçðà÷- íûì. Ïðè êèïÿ÷åíèè ðàñòâîðà îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê, ðàñòâîðÿþùèéñÿ â õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð. â) Ê íàâåñêå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíîé îò 1 ìã äî 2 ìã öèòðàò-èîíà, ïðèáàâëÿ- þò 0,5 ìë óêñóñíîãî àíãèäðèäà Ð è íàãðåâàþò; ÷åðåç 20 – 40 ñ ïîÿâëÿåòñÿ êðàñíîå îêðàøèâà- íèå.
201030002-2019 2.1.3.2. Îïðåäåëåíèå çàïàõà Çàïàõ ñëåäóåò õàðàêòåðèçîâàòü òåðìèíàìè: «áåç çàïàõà», «ñ õàðàêòåðíûì çàïàõîì», «ñî ñëà- áûì õàðàêòåðíûì çàïàõîì». Èñïûòàíèå îáû÷íî ïðîâîäÿò òîò÷àñ ïîñëå âñêðûòèÿ óïàêîâêè. Îò 0,5 ã äî 2,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñ- ïðåäåëÿþò òîíêèì ñëîåì íà ÷àñîâîì ñòåêëå äèà- ìåòðîì îò 6 ñì äî 8 ñì; ÷åðåç 15 ìèí îïðåäåëÿ- þò çàïàõ íà ðàññòîÿíèè 4 – 6 ñì èëè äåëàþò âû- âîä î åãî îòñóòñòâèè. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ çàïàõà ëåãêîëåòó÷èõ æèä- êèõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ íà ôèëüòðîâàëüíóþ áóìàãó íàíîñÿò 0,5 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà è òîò÷àñ îïðåäåëÿþò çàïàõ, ïðè îòñóòñòâèè äðó- ãèõ óêàçàíèé. 163 2.1.4. ÈÑÏÛÒÀÍÈß ÍÀ ÏÐÅÄÅËÜÍÎÅ ÑÎÄÅÐÆÀÍÈÅ ÏÐÈÌÅÑÅÉ Â äàííîì ðàçäåëå ïðèâåäåíû ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ ïðåäåëüíîãî ñîäåðæà- íèÿ ïðèìåñåé ðàçëè÷íîãî ïðîèñõîæäåíèÿ. 201040001-2019 2.1.4.1. Àììîíèÿ ñîëè Ìåòîä À ïðèìåíÿþò ïðè îòñóòñòâèè äðó- ãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. ÌÅÒÎÄ À à) Óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîð ïîìåùàþò â ïðîáèðêó èëè ðàñ- òâîðÿþò â ïðîáèðêå óêàçàííóþ íàâåñêó èñïû- òóåìîãî îáðàçöà â 14 ìë âîäû Ð. Ïðè íåîáõîäè- ìîñòè ïîäùåëà÷èâàþò ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà ðàçáàâëåííûì Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 15 ìë è ïðèáàâëÿþò 0,3 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ òåòðàéîäìåðêóðàòà ùåëî÷íî- ãî Ð.  êà÷åñòâå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ èñïîëüçóþò ðàñòâîð, ïîëó÷åííûé ïðèáàâëåíèåì ê 10 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà àììîíèÿ èîíîâ (1 ppm NH 4 + ) Ð 5 ìë âîäû Ð è 0,3 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ òåòðàéîäìåðêóðàòà ùåëî÷íîãî Ð. Ïðîáèðêè çàêðûâàþò. ×åðåç 5 ìèí èíòåíñèâíîñòü æåëòîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. ÌÅÒÎÄ Á Íàâåñêó òùàòåëüíî ðàñòåðòîãî èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ñîñóä ñ ïðîáêîé âìåñòèìî- ñòüþ 25 ìë è ðàñòâîðÿþò èëè ñóñïåíäèðóþò â 1 ìë âîäû Ð. Ïðèáàâëÿþò 0,30 ã ìàãíèÿ îêñèäà òÿæåëîãî Ð, ïîìåùàþò â ñîñóä ïîä ïðîáêó ïî- ëîñêó ñåðåáðÿíî-ìàðãàíöåâîé áóìàãè Ð ðàçìå- ðîì 5 ìì2, ñìî÷åííóþ íåñêîëüêèìè êàïëÿìè âîäû Ð, ïîñëå ÷åãî ñîñóä òîò÷àñ çàêðûâàþò ïðîáêîé. Ïåðåìåøèâàþò ñîäåðæèìîå ñîñóäà êðóãîâûìè äâèæåíèÿìè, íå äîïóñêàÿ ïîïàäàíèÿ áðûçã íà áóìàãó, è âûäåðæèâàþò ïðè òåìïåðàòó- ðå 40 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí. Ïàðàëëåëüíî òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñ- òâîð ñðàâíåíèÿ. Ê óêàçàííîìó îáúåìó ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà àììîíèÿ èîíîâ (1 ppm NH 4 + ) Ð ïðèáàâëÿþò 1 ìë âîäû Ð, 0,30 ã ìàãíèÿ îêñèäà òÿæåëîãî Ð è äàëåå ïîñòóïàþò, êàê ñ èñ- ïûòóåìûì ðàñòâîðîì. Ñåðàÿ îêðàñêà ñåðåáðÿíî-ìàðãàíöåâîé áóìà- ãè Ð, ïîëó÷åííàÿ â îïûòå ñ èñïûòóåìûì ðàñòâî- ðîì, íå äîëæíà áûòü èíòåíñèâíåå îêðàñêè ñå- ðåáðÿíî-ìàðãàíöåâîé áóìàãè Ð, ïîëó÷åííîé â îïûòå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ. ÌÅÒÎÄ Â Ìåòîä ïðåäíàçíà÷åí äëÿ îïðåäåëåíèÿ àììî- íèÿ ñîëåé â ïðèñóòñòâèè ùåëî÷íîçåìåëüíûõ è òÿæåëûõ ìåòàëëîâ. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Íàâåñêó èñïûòóåìî- ãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿþò â âîçìîæíî ìåíüøåì êî- ëè÷åñòâå âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò ïðè îõëàæäåíèè 2 ìë 10 % (ì/îá) ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð, 2 ìë 10 % (ì/îá) ðàñòâîðà íàòðèÿ êàðáîíàòà Ð è äîâîäÿò âîäîé Ð äî òðåáóåìîé êîíöåíòðàöèè, âñòðÿõèâàþò è ôèëüòðóþò. Èñïîëüçóþò 10 ìë ïîëó÷åííîãî ôèëüòðàòà. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. 10 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà àììîíèÿ èîíîâ (2 ppm NH 4 + ). Ê èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó è ðàñòâîðó ñðàâíå- íèÿ ïðèáàâëÿþò ïî 0,15 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ òåòðàéîäìåðêóðàòà ùåëî÷íîãî Ð è ïåðåìåøè- âàþò. ×åðåç 5 ìèí ñðàâíèâàþò îêðàñêó ðàñòâî- ðîâ. ÌÅÒÎÄ Ã Ìåòîä ïðåäíàçíà÷åí äëÿ îïðåäåëåíèÿ àììî- íèÿ ñîëåé â ïðèñóòñòâèè íå áîëåå 0,03 % ïðèìå- ñåé æåëåçà. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð.
Ê 10 ìë ðàñòâîðà, ïðèãîòîâëåííîãî â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò äâå êàïëè 10 % (ì/îá) ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà Ð è 3 ìë 20 % (ì/îá) ðàñòâîðà êàëèÿ-íà- òðèÿ òàðòðàòà Ð, ïåðåìåøèâàþò. 164 Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ê 10 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà àììîíèÿ èîíîâ (2 ppm NH 4 + ) ïðèáàâ- ëÿþò äâå êàïëè 10 % (ì/îá) ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð è 3 ìë 20 % (ì/îá) êàëèÿ-íàòðèÿ òàðòðàòà Ð. Ê èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó è ðàñòâîðó ñðàâíå- íèÿ ïðèáàâëÿþò ïî 0,15 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ òåòðàéîäîìåðêóðàòà ùåëî÷íîãî Ð è ïåðåìå- øèâàþò. ×åðåç 5 ìèí ñðàâíèâàþò îêðàñêó ðàñ- òâîðîâ. 201040002-2019 2.1.4.2. Ìûøüÿê ÌÅÒÎÄ À Ïðèáîð (ñì. ðèñóíîê 2.1.4.2.-1) ñîñòîèò èç êîíè÷åñêîé êîëáû âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, çà- êðûòîé ñòåêëÿííîé ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ÷åðåç êîòîðóþ ïðîõîäèò ñòåêëÿííàÿ òðóáêà äëèíîé îêîëî 200 ìì ñ âíóòðåííèì äèàìåòðîì 5 ìì. Íèæíÿÿ ÷àñòü òðóáêè ñóæàåòñÿ äî âíóòðåííåãî äèàìåòðà 1,0 ìì; íà ðàññòîÿíèè 15 ìì îò êîí÷è- êà òðóáêè ðàñïîëîæåíî áîêîâîå îòâåðñòèå äèà- ìåòðîì îò 2 ìì äî 3 ìì. Òðóáêà ïîìåùåíà òà- êèì îáðàçîì, ÷òîáû áîêîâîå îòâåðñòèå íàõîäè- ëîñü ìèíèìóì íà 3 ìì íèæå íèæíåé ïîâåðõíîñòè ïðîáêè. Âåðõíèé êîíåö òðóáêè äîëæåí èìåòü ñîâåðøåííî ïëîñêóþ ïðèòåðòóþ ïîâåðõíîñòü, ðàñïîëîæåííóþ ïîä ïðÿìûì óã- ëîì ê îñè òðóáêè. Äðóãàÿ ñòåêëÿííàÿ òðóáêà äëèíîé 30 ìì ñ òàêèì æå âíóòðåííèì äèàìåò- ðîì è òàêîé æå ïëîñêîé ïðèòåðòîé ïîâåðõíî- ñòüþ ïîìåùàåòñÿ ïîâåðõ ïåðâîé è ïëîòíî ïðè- êðåïëÿåòñÿ ê íåé äâóìÿ ïðóæèíàìè. Íèæíþþ òðóáêó íåïëîòíî çàïîëíÿþò 50 – 60 ìã ñâèíöîâî-àöåòàòíîé âàòû Ð èëè ïî- ìåùàþò íåáîëüøîé âàòíûé òàìïîí è ñêðó÷åí- íóþ â òðóáî÷êó ïîëîñêó ñâèíöîâî-àöåòàòíîé áóìàãè Ð ìàññîé îò 50 ìã äî 60 ìã. Ìåæäó ïëî- ñêèìè ïîâåðõíîñòÿìè òðóáîê ïîìåùàþò êóñî- ÷åê ðòóòíî-áðîìèäíîé áóìàãè Ð òàêîãî ðàçìå- ðà, ÷òîáû çàêðûòü îòâåðñòèå òðóáêè (15 ìì ´ 15 ìì). Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó è ðàñòâîðÿþò â 25 ìë âîäû Ð èëè óêàçàííûé îáúåì èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 25 ìë. Ïðèáàâëÿþò 15 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð, 0,1 ìë ðàñòâîðà îëîâà õëîðèäà Ð, 5 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð, îñòàâëÿþò íà 15 ìèí è çàòåì äîáàâëÿþò 5 ã öèí- êà àêòèâèðîâàííîãî Ð. Òîò÷àñ ñîåäèíÿþò äâå ÷àñòè ïðèáîðà, êîëáó ïîìåùàþò â âîäÿíóþ áàíþ, òåìïåðàòóðà êîòîðîé ïîääåðæèâàåòñÿ òà- êîé, ÷òîáû îáåñïå÷èòü ðàâíîìåðíîå âûäåëåíèå ãàçà. Ïàðàëëåëüíî òàêèì æå îáðàçîì ïðîâîäÿò èñ- ïûòàíèå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ, ïîëó÷åííûì ðàçâåäåíèåì 1 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ìûøüÿêà èîíîâ (1 ppm As3+) Ð äî 25 ìë âîäîé Ð. Ïî èñòå÷åíèè íå ìåíåå 2 ÷ èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðòóòíî-áðîìèäíîé áóìàãè, ïîëó÷åííàÿ â îïûòå ñ èñïûòóåìûì ðàñòâîðîì, íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðòóòíî-áðî- ìèäíîé áóìàãè, ïîëó÷åííîé â èñïûòàíèè ñ ðàñ- òâîðîì ñðàâíåíèÿ. ÌÅÒÎÄ B Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò 165 Ðèñóíîê 2.1.4.2.-1. — Ïðèáîð äëÿ èñïûòàíèÿ íà ìûøüÿê (ìåòîä À) (ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ) â ïðîáèðêó, ñîäåðæàùóþ 4 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è îêîëî 5 ìã êàëèÿ éîäèäà Ð, è ïðè- áàâëÿþò 3 ìë ðåàêòèâà ãèïîôîñôèòà Ð. Ñìåñü íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 15 ìèí, âðåìÿ îò âðåìåíè âñòðÿõèâàÿ. Òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíå- íèÿ, èñïîëüçóÿ 0.5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ìûøüÿêà èîíîâ (10 ppm As3+) Ð. Ïîñëå íàãðåâàíèÿ íà âîäÿíîé áàíå èíòåí- ñèâíîñòü îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðàñ- òâîðà ñðàâíåíèÿ. 201040003-2019 2.1.4.3. Êàëüöèé Ïðè ïðèãîòîâëåíèè âñåõ ðàñòâîðîâ, ïðèìå- íÿåìûõ â äàííîì èñïûòàíèè, íåîáõîäèìî èñ- ïîëüçîâàòü âîäó äèñòèëëèðîâàííóþ Ð.
Ê 0,2 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà êàëüöèÿ èîíîâ ñïèðòîâîãî (100 ppm Ca2+) Ð ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà àììîíèÿ îêñàëàòà Ð. ×åðåç 1 ìèí äîáàâëÿþò ñìåñü 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 15 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èëè ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî óêàçàííóþ íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, è âñòðÿõèâàþò. Òàêèì æå îáðàçîì ãîòî- âÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóÿ ñìåñü 10 ìë âîäíîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà êàëüöèÿ èîíîâ (10 ppm Ca2+) Ð, 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâ- ëåííîé Ð è 5 ìë âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð. ×åðåç 15 ìèí èíòåíñèâíîñòü îïàëåñöåíöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îïàëåñöåíöèè ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ. 201040004-2019 2.1.4.4. Õëîðèäû Ê 15 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 1 ìë àçîòíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è âûëèâàþò ñìåñü â îäèí ïðèåì â ïðîáèðêó, ñîäåðæàùóþ 1 ìë ðàñ- òâîðà ñåðåáðà íèòðàòà Ð2. Òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóÿ âìåñòî 15 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà 10 ìë ñòàíäàðò- íîãî ðàñòâîðà õëîðèä-èîíîâ (5 ppm Cl-) Ð è 5 ìë âîäû Ð. Ïðîáèðêè ïîìåùàþò â çàùèùåííîå îò ñâåòà ìåñòî. ×åðåç 5 ìèí ïðîáèðêè ïðîñìàòðèâàþò íà ÷åðíîì ôîíå â ïðîõîäÿùåì ñâåòå (ïåðïåíäèêó- ëÿðíî îñè ïðîáèðîê). Èíòåíñèâíîñòü îïàëåñ- öåíöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðå- âûøàòü èíòåíñèâíîñòü îïàëåñöåíöèè ñóñïåí- çèè ñðàâíåíèÿ. 201040005-2019 2.1.4.5. Ôòîðèäû Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, 0,1 ã ïåñêà Ð, ïðîìûòîãî êèñëîòîé, è 20 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáú- åìîâ ñåðíîé êèñëîòû Ð è âîäû Ð ïîìåùàþò âî âíóòðåííþþ ïðîáèðêó ïðèáîðà, èçîáðàæåííîãî íà ðèñóíêå 2.1.4.5.-1. Ðóáàøêó, çàïîëíåííóþ òåòðàõëîðýòàíîì Ð, íàãðåâàþò äî òåìïåðàòó- ðû êèïåíèÿ òåòðàõëîðýòàíà (146 °Ñ). Ïîäñîåäè- íÿþò ãåíåðàòîð âîäÿíîãî ïàðà è ïåðåãîíÿþò ñî- äåðæèìîå ïðîáèðêè ñ ïåðåãðåòûì âîäÿíûì ïà- 166 Ðèñóíîê 2.1.4.5.-1. — Ïðèáîð äëÿ èñïûòàíèÿ íà ôòîðèäû (ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ) ðîì, ñîáèðàÿ äèñòèëëÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, ñîäåðæàùóþ 0,3 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð è 0,1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð. Îáúåì ðàñòâîðà â ïðîáèðêå âî âðåìÿ ïåðåãîíêè äîëæåí áûòü ïî- ñòîÿííûì (20 ìë). Ïîääåðæèâàþò ùåëî÷íóþ ðåàêöèþ ñîäåðæèìîãî ìåðíîé êîëáû, ïðè íåîá- õîäèìîñòè ïðèáàâëÿÿ ïî êàïëÿì 0,1Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð. Äîâîäÿò îáúåì äèñòèëëÿ- òà âîäîé Ð äî 100 ìë (èñïûòóåìûé ðàñòâîð). Òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíå- íèÿ, èñïîëüçóÿ âìåñòî èñïûòóåìîé ñóáñòàíöèè 5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ôòîðèä- èîíîâ (10 ppm F–) Ð.  îäèí öèëèíäð ñî ñòåêëÿííîé ïðèòåðòîé ïðîáêîé ïîìåùàþò 20 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâî- ðà, â äðóãîé òàêîé æå öèëèíäð — 20 ìë ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ.  êàæäûé öèëèíäð ïðèáàâëÿþò ïî 5 ìë ðåàêòèâà àìèíîìåòèëàëèçàðèíäèóêñóñíîé êèñëîòû Ð. ×åðåç 20 ìèí èíòåíñèâíîñòü ñèíåé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ïîÿâèâøåéñÿ âìåñòî ïåðâîíà÷àëüíîé êðàñíîé, íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. 201040006-2019 2.1.4.6. Ìàãíèé Ê 10 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 0,1 ã äèíàòðèÿ òåòðàáîðàòà Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòè- ðóþò ðÍ ðàñòâîðà õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð èëè ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà ðàçáàâëåííûì Ð äî çíà÷åíèÿ îò 8,8 äî 9,2. Ðàñòâîð ïîìåùàþò â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 1 ìèí ñ äâóìÿ ïîðöèÿìè ðàñòâîðà 1 ã/ë ãèäðîêñèõèíîëèíà Ð â õëîðîôîð- ìå Ð ïî 5 ìë, îñòàâëÿþò äî ðàññëîåíèÿ è îòáðà- ñûâàþò îðãàíè÷åñêèé ñëîé. Ê âîäíîìó ñëîþ ïðèáàâëÿþò 0,4 ìë áóòèëàìèíà Ð è 0,1 ìë òðè- ýòàíîëàìèíà Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòè- ðóþò ðÍ ðàñòâîðà äî çíà÷åíèÿ îò 10,5 äî 11,5.
Ïðèáàâëÿþò 4 ìë ðàñòâîðà 1 ã/ë ãèäðîêñèõèíî- ëèíà Ð â õëîðîôîðìå Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 1 ìèí, îñòàâëÿþò äî ðàññëîåíèÿ; íèæíèé ñëîé èñïîëüçóþò äëÿ ñðàâíåíèÿ (èñïûòóåìûé ðàñ- òâîð). Òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâ- íåíèÿ, èñïîëüçóÿ âìåñòî 10 ìë óêàçàííîãî ðàñ- òâîðà ñìåñü 1 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ìàã- íèÿ èîíîâ (10 ppm Mg2+) Ð è 9 ìë âîäû Ð. Èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îê- ðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. 2010400007-2019 2.1.4.7. Ìàãíèé è ùåëî÷íîçåìåëüíûå ìåòàëëû Ê 200 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ã ãèäðîêñè- ëàìèíà ãèäðîõëîðèäà Ð, 10 ìë àììèà÷íîãî áó- ôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 10,0 Ð, 1 ìë 0,1 Ì ðàñ- òâîðà öèíêà ñóëüôàòà Ð è îêîëî 15 ìã èíäèêà- òîðíîé ñìåñè ïðîòðàâíîãî ÷åðíîãî 11 Ð. Íàãðåâàþò äî òåìïåðàòóðû îêîëî 40 °Ñ è òèòðó- þò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ýäåòàòà Ð äî ïå- ðåõîäà îêðàñêè ðàñòâîðà îò ôèîëåòîâîé ê ñèíåé. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâî èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà, ðàñòâîðåííîãî â 100 ìë âîäû Ð, èëè óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå ðàñòâîð. Åñëè îêðàñêà ðàñòâîðà ñòà- íîâèòñÿ ôèîëåòîâîé, ñíîâà òèòðóþò äî ïåðåõî- äà îêðàñêè ðàñòâîðà ê ñèíåé. Îáúåì 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà Ð, èçðàñõîäîâàííûé íà âòîðîå òèòðîâàíèå, íå äîë- æåí ïðåâûøàòü îáúåì òèòðàíòà, óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. 201040008-2019 2.1.4.8. Òÿæåëûå ìåòàëëû  ìåòîäàõ, ïðèâåäåííûõ íèæå, èñïîëüçóþò òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâ Ð. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëü- çîâàíèå ðàñòâîðà íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð1 (0,1 ìë). Åñëè óêàçàííàÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå ìåòîäèêà èñïûòàíèÿ ðàçðàáîòàíà ñ èñïîëü- çîâàíèåì òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð, íî âìåñòî íåãî èñïîëüçóþò ðàñòâîð íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð1, òî äëÿ ìåòîäîâ À, Á è Ç íåîáõîäèìî âêëþ÷èòü ïðîâåðî÷íûé ðàñòâîð, ïðèãîòîâëåííûé èç òàêî- ãî æå êîëè÷åñòâà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ÷òî è ïðè ïðèãîòîâëåíèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ê êîòîðîìó ïðèáàâëÿþò òàêîé æå îáúåì ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà, ÷òî è ïðè ïðèãîòîâ- ëåíèè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Ðåçóëüòàòû èñïûòà- íèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíûìè, åñëè èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ïðîâåðî÷íîãî ðàñòâîðà ðàâíà èëè ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. 167 ÌÅÒÎÄ À Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 12 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èñïû- òóåìîãî îáðàçöà. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ñìåñü 10 ìë ñòàíäàðò- íîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (1 ppm Pb2+) Ð èëè ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (2 ppm Pb2+) Ð, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, è 2 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ñìåñü 10 ìë âîäû Ð è 2 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Ê êàæäîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò ïî 2 ìë áó- ôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð, ïåðåìåøèâàþò, äîáàâëÿþò 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð è òîò÷àñ ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîðû ïðîñìàòðèâà- þò ÷åðåç 2 ìèí. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíû- ìè, åñëè ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ èìååò ñâåòëî-êîðè÷- íåâóþ îêðàñêó ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñòâîðîì. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Åñëè îäíîçíà÷íàÿ îöåíêà ðåçóëüòàòà âûçû- âàåò çàòðóäíåíèå, ðàñòâîðû ôèëüòðóþò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíîãî ôèëüòðîâàíèÿ äàâëåíèå íà ïîð- øåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòî- ÿííûì. Ñðàâíèâàþò ïÿòíà íà ôèëüòðàõ, ïîëó- ÷åííûå ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàçíûõ ðàñòâîðîâ. ÌÅÒÎÄ Á Èñïûòóåìûé ðàñòâîð.
12 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, ïðèãîòîâëåííîãî ïóòåì åãî ðàñòâîðåíèÿ â îðãàíè÷åñêîì ðàñòâîðèòåëå, ñî- äåðæàùåì ìèíèìàëüíîå êîëè÷åñòâî âîäû (íà- ïðèìåð, äèîêñàí èëè àöåòîí, ñîäåðæàùèå 15 % âîäû). Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ñìåñü 10 ìë ñòàíäàðò- íîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (1 ppm èëè 2 ppm Ðb2+) Ð, óêàçàííîãî â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, è 2 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èñïû- òóåìîãî îáðàçöà â îðãàíè÷åñêîì ðàñòâîðèòåëå. Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà èîíîâ (1 ppm èëè 2 ppm Pb2+) Ð ãîòîâÿò ïóòåì ðàçâåäåíèÿ ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (100 ppm Pb2+) Ð îðãàíè÷åñêèì ðàñòâîðèòåëåì, ïðèìå- íÿåìûì äëÿ ðàñòâîðåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ñìåñü 10 ìë ðàñòâî- ðèòåëÿ, ïðèìåíÿåìîãî äëÿ ðàñòâîðåíèÿ èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, è 2 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â îðãàíè÷åñêîì ðàñòâîðèòåëå. Ê êàæäîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò ïî 2 ìë áó- ôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð, ïåðåìåøèâàþò, äîáàâëÿþò ïî 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð è òîò÷àñ ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîðû ïðîñìàòðèâà- þò ÷åðåç 2 ìèí. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíû- ìè, åñëè ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ èìååò ñâåòëî-êîðè÷- íåâóþ îêðàñêó ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñòâîðîì. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Åñëè îäíîçíà÷íàÿ îöåíêà ðåçóëüòàòà âûçû- âàåò çàòðóäíåíèå, ðàñòâîðû ôèëüòðóþò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíîãî ôèëüòðîâàíèÿ äàâëåíèå íà ïîð- øåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòî- ÿííûì. Ñðàâíèâàþò îêðàñêó ïÿòåí íà ôèëüòðàõ, ïîëó÷åííûõ ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàçíûõ ðàñòâî- ðîâ. ÌÅÒÎÄ Â Èñïûòóåìûé ðàñòâîð.  êâàðöåâûé òèãåëü ïîìåùàþò 4 ìë ðàñòâîðà 250 ã/ë ìàãíèÿ ñóëüôà- òà Ð â ñåðíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð è ïðè- áàâëÿþò óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà (íå áî- ëåå 2 ã). Ïåðåìåøèâàþò òîíêîé ñòåêëÿííîé ïà- ëî÷êîé è îñòîðîæíî íàãðåâàþò. Åñëè ñìåñü æèäêàÿ, îñòîðîæíî óïàðèâàþò äîñóõà íà âîäÿ- íîé áàíå, çàòåì ïîñòåïåííî íàãðåâàþò äî îáóã- ëèâàíèÿ è ïðîäîëæàþò íàãðåâàíèå äî ïîëó÷å- íèÿ ïî÷òè áåëîãî èëè, â êðàéíåì ñëó÷àå, ñåðîâà- òîãî îñòàòêà. Ñæèãàíèå ïðîâîäÿò ïðè òåìïåðà- òóðå íå áîëåå 800 °Ñ. Îñòàâëÿþò äî îõëàæäå- íèÿ, çàòåì îñòàòîê â òèãëå ñìà÷èâàþò íåñêîëü- êèìè êàïëÿìè ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. Óïàðèâàþò äîñóõà, âíîâü ñæèãàþò è îñòàâëÿþò äî îõëàæäåíèÿ. Îáùåå âðåìÿ ñæèãàíèÿ íå äîëæíî ïðåâûøàòü 2 ÷. Îñòàòîê èç òèãëÿ êîëè- ÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ïîäõîäÿùóþ åì- êîñòü äâóìÿ ïîðöèÿìè õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- 168 òû ðàçáàâëåííîé Ð ïî 5 ìë. Ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð, çàòåì ïîäùåëà÷è- âàþò ðàñòâîðîì àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííûì Ð äî ïîÿâëåíèÿ ðîçîâîé îêðàñêè. Îõëàæäàþò, ïðèáàâëÿþò óêñóñíóþ êèñëîòó ëåäÿíóþ Ð äî îáåñöâå÷èâàíèÿ ðàñòâîðà è äîáàâëÿþò 0,5 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð. Ïðè íåîáõîäèìî- ñòè ôèëüòðóþò è ïðîìûâàþò ôèëüòð âîäîé Ð. Äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 20 ìë è ïå- ðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñ- ïûòóåìîìó ðàñòâîðó, èñïîëüçóÿ âìåñòî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð. Ê 10 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 2 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ïðîâåðî÷íûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, ïðèáàâëÿÿ ê èñïûòóåìî- ìó îáðàçöó îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ 10 ppm Pb2+) Ð, óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ.
Ê 10 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà äîáàâëÿþò 2 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ñìåñü 10 ìë âîäû Ð è 2 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ê 12 ìë êàæäîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò ïî 2 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð, ïåðåìåøè- âàþò, äîáàâëÿþò ïî 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàê- òèâà Ð è òîò÷àñ ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîðû ïðî- ñìàòðèâàþò ÷åðåç 2 ìèí. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíû- ìè, åñëè: – ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ èìååò ñâåòëî-êîðè÷íå- âóþ îêðàñêó ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñ- òâîðîì; – èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïðîâåðî÷íîãî ðàñ- òâîðà ðàâíà èëè ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îê- ðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Åñëè îäíîçíà÷íàÿ îöåíêà ðåçóëüòàòà âûçû- âàåò çàòðóäíåíèå, ðàñòâîðû ôèëüòðóþò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíîãî ôèëüòðîâàíèÿ äàâëåíèå íà ïîð- øåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòî- ÿííûì. Ñðàâíèâàþò îêðàñêó ïÿòåí íà ôèëüòðàõ, ïîëó÷åííûõ ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàçíûõ ðàñòâî- ðîâ. ÌÅÒÎÄ Ã Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Êîëè÷åñòâî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êâàðöåâûé òèãåëü è òùàòåëüíî ñìåøèâàþò ñ 0,5 ã ìàãíèÿ îêñèäà Ð1. Ñæèãàþò ïðè ñëàáîì êðàñíîì êàëåíèè äî îáðàçîâàíèÿ îäíîðîäíîãî îñòàòêà áåëîãî èëè ñåðîâàòî-áåëîãî öâåòà. Åñëè ïîñëå 30 ìèí ñæè- ãàíèÿ ñìåñü îñòàåòñÿ îêðàøåííîé, òèãåëü îõëà- æäàþò, ñîäåðæèìîå ïåðåìåøèâàþò òîíêîé ñòåê- ëÿííîé ïàëî÷êîé è ïîâòîðÿþò ñæèãàíèå. Ïðè íåîáõîäèìîñòè îïåðàöèþ ïîâòîðÿþò. Íàãðåâà- þò ïðè òåìïåðàòóðå 800 °Ñ â òå÷åíèå îêîëî 1 ÷. Îñòàòîê èç òèãëÿ êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ïîäõîäÿùóþ åìêîñòü äâóìÿ ïîðöèÿìè ïî 5 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òû Ð1 è âîäû Ð. Ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð, çàòåì ïîäùåëà÷èâàþò ðàñ- òâîðîì àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííûì Ð äî ïî- ÿâëåíèÿ ðîçîâîé îêðàñêè. Îõëàæäàþò, ïîäêèñ- ëÿþò óêñóñíîé êèñëîòîé ëåäÿíîé Ð äî îáåñöâå- ÷èâàíèÿ ðàñòâîðà è äîáàâëÿþò 0,5 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ôèëüò- ðóþò è ïðîìûâàþò ôèëüòð âîäîé Ð. Äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 20 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñ- ïûòóåìîìó ðàñòâîðó, èñïîëüçóÿ âìåñòî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð, è ñóøàò â ñóøèëü- íîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Ê 10 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâ- ëÿþò 2 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ïðîâåðî÷íûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, ïðèáàâëÿÿ ê èñïûòóåìî- ìó îáðàçöó îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð, óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, è ñóøàò â ñóøèëüíîì øêà- ôó ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Ê 10 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 2 ìë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ñìåñü 10 ìë âîäû Ð è 2 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ê 12 ìë êàæäîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò ïî 2 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð, ïåðåìåøè- âàþò, äîáàâëÿþò ïî 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàê- òèâà Ð è òîò÷àñ ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîðû ïðî- ñìàòðèâàþò ÷åðåç 2 ìèí. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíû- ìè, åñëè: 169 – ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ èìååò ñâåòëî-êîðè÷íå- âóþ îêðàñêó ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñ- òâîðîì; – èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïðîâåðî÷íîãî ðàñ- òâîðà ðàâíà èëè ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îê- ðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ.
Åñëè îäíîçíà÷íàÿ îöåíêà ðåçóëüòàòà âûçû- âàåò çàòðóäíåíèå, ðàñòâîðû ôèëüòðóþò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíîãî ôèëüòðîâàíèÿ äàâëåíèå íà ïîð- øåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòî- ÿííûì. Ñðàâíèâàþò ïÿòíà íà ôèëüòðàõ, ïîëó- ÷åííûå ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàçíûõ ðàñòâîðîâ. ÌÅÒÎÄ Ä Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Êîëè÷åñòâî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿþò â 30 ìë âîäû Ð èëè â îáúåìå âîäû Ð, óêàçàííîì â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Óêàçàííûé îáúåì ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (1 ppm Pb2+) Ð ðàçâîäÿò äî îáúåìà èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå.  äåðæàòåëü óñòðîéñòâà äëÿ ôèëüòðîâàíèÿ, íà ïîäëîæêó êîòîðîãî ïîìåùåí ìåìáðàííûé ôèëüòð (ðàçìåð ïîð 3 ìêì), à ñâåðõó íåãî — ïðåäôèëüòð (ðèñóíîê 2.1.4.8.-1), óñòàíàâëèâàþò øïðèö âìåñòèìîñòüþ 50 ìë áåç ïîðøíÿ. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð ïîìåùàþò â øïðèö è ââîäÿò ïîðøåíü, ïðèëàãàÿ òàêîå äàâëåíèå, ÷òîáû ïðîôèëüòðîâàëñÿ âåñü ðàñòâîð. Îòêðûâà- þò äåðæàòåëü, âûíèìàþò ïðåäôèëüòð è ïðîâå- ðÿþò îòñóòñòâèå ïðèìåñåé íà ìåìáðàííîì ôèëüòðå.  ïðîòèâíîì ñëó÷àå åãî çàìåíÿþò äðó- ãèì ìåìáðàííûì ôèëüòðîì è ïðîöåäóðó ïîâòî- ðÿþò â òåõ æå óñëîâèÿõ. Ê ïðåäôèëüòðàòó èëè óêàçàííîìó îáúåìó ïðåäôèëüòðàòà ïðèáàâëÿþò 2 ìë áóôåðíîãî ðàñ- òâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð è ïåðåìåøèâàþò, äîáàâëÿþò 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð, òîò÷àñ ïåðå- ìåøèâàþò è îñòàâëÿþò íà 10 ìèí. Ôèëüòðóþò â ñîîòâåòñòâèè ñ âûøåïðèâåäåííûì îïèñàíèåì, íî ðàñïîëîæåíèå ôèëüòðîâ èçìåíÿþò òàêèì îá- ðàçîì, ÷òîáû æèäêîñòü ïðîõîäèëà ñíà÷àëà ÷åðåç ìåìáðàííûé ôèëüòð, à çàòåì — ÷åðåç ïðåä- ôèëüòð (ðèñóíîê 2.1.4.8.-1). Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíî- ãî ôèëüòðîâàíèÿ äàâëåíèå íà ïîðøåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòîÿííûì. Ïîñëå îêîí÷àíèÿ ôèëüòðîâàíèÿ äåðæàòåëü îòêðûâàþò, ìåìáðàííûé ôèëüòð âûíèìàþò è ñóøàò ñ ïîìî- ùüþ ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè. Ïàðàëëåëüíî â óñëîâèÿõ, îïèñàííûõ äëÿ èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ïðîâîäÿò èñïûòàíèå ñ ðàñ- òâîðîì ñðàâíåíèÿ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó- 170 Ðèñóíîê. 2.1.4.8.-1. — Ïðèáîð äëÿ èñïûòàíèÿ íà ñîëè òÿæåëûõ ìåòàëëîâ (ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ) ÷åííîãî â îïûòå ñ èñïûòóåìûì ðàñòâîðîì, íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó- ÷åííîãî â îïûòå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ. ÌÅÒÎÄ Å Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Êîëè÷åñòâî èëè îáú- åì èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííûå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â ÷èñòóþ ñóõóþ äëèííîãîðëóþ êîëáó Êüåëüäàëÿ âìåñòè- ìîñòüþ 100 ìë (â ñëó÷àå èíòåíñèâíîãî ïåíîîá- ðàçîâàíèÿ íåîáõîäèìî èñïîëüçîâàòü êîëáó âìå- ñòèìîñòüþ 300 ìë). Êîëáó çàêðåïëÿþò ïîä óã- ëîì 45° è, åñëè ñóáñòàíöèÿ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé òâåðäîå âåùåñòâî, ïðèáàâëÿþò ñìåñü 8 ìë ñåð- íîé êèñëîòû Ð è 10 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð â êî- ëè÷åñòâå, äîñòàòî÷íîì äëÿ ïîëíîãî ñìà÷èâàíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà, åñëè ñóáñòàíöèÿ ïðåä- ñòàâëÿåò ñîáîé æèäêîñòü ïðèáàâëÿþò íåñêîëüêî ìèëëèëèòðîâ âûøåóêàçàííîé ñìåñè. Îñòîðîæ- íî íàãðåâàþò äî íà÷àëà ðåàêöèè. Ïîñëå ïðåêðà- ùåíèÿ ðåàêöèè ïðèáàâëÿþò äîïîëíèòåëüíûå ïîðöèè òîé æå ñìåñè êèñëîò, íàãðåâàÿ ïîñëå êà- æäîãî ïðèáàâëåíèÿ. Îïåðàöèþ ïîâòîðÿþò äî òåõ ïîð, ïîêà îáúåì ïðèáàâëåííîé ñìåñè êèñëîò íå äîñòèãíåò 18 ìë. Óñèëèâàþò íàãðåâàíèå è îñ- òîðîæíî êèïÿòÿò äî ïîòåìíåíèÿ ðàñòâîðà. Îõ- ëàæäàþò, ïðèáàâëÿþò 2 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð è âíîâü íàãðåâàþò äî ïîòåìíåíèÿ ðàñòâîðà. Ïðîäîëæàþò ïðèáàâëåíèå àçîòíîé êèñëîòû Ð ñ ïîñëåäóþùèì íàãðåâàíèåì äî òåõ ïîð, ïîêà ðàñòâîð íå ïåðåñòàíåò òåìíåòü, çàòåì ñèëüíî íà- ãðåâàþò äî ïîÿâëåíèÿ ïëîòíûõ áåëûõ ïàðîâ.
Îõëàæäàþò, îñòîðîæíî ïðèáàâëÿþò 5 ìë âîäû Ð, îñòîðîæíî êèïÿòÿò äî ïîÿâëåíèÿ ïëîòíûõ áå- ëûõ ïàðîâ è ïðîäîëæàþò íàãðåâàíèå äî ïîëó÷å- íèÿ îñòàòêà îáúåìîì 2 – 3 ìë. Îõëàæäàþò, îñòî- ðîæíî ïðèáàâëÿþò 5 ìë âîäû Ð è îïðåäåëÿþò îêðàñêó ðàñòâîðà. Åñëè ðàñòâîð èìååò æåëòóþ îêðàñêó, îñòîðîæíî ïðèáàâëÿþò ïî êàïëÿì 1 ìë ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàí- íîãî Ð, âíîâü íàãðåâàþò äî ïîÿâëåíèÿ ïëîòíûõ áåëûõ ïàðîâ è ïðîäîëæàþò íàãðåâàíèå äî ïîëó- ÷åíèÿ îñòàòêà îáúåìîì 2 – 3 ìë. Åñëè îêðàñêà ðàñòâîðà âñå åùå îñòàåòñÿ æåëòîé, ïîâòîðíî ïðèáàâëÿþò 5 ìë âîäû Ð è 1 ìë ðàñòâîðà âîäî- ðîäà ïåðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð äî îáåñ- öâå÷èâàíèÿ ðàñòâîðà. Îõëàæäàþò, îñòîðîæíî ðàçâîäÿò âîäîé è ïåðåíîñÿò â ïðîáèðêó âìåñòè- ìîñòüþ 50 ìë äëÿ ñðàâíåíèÿ îêðàñêè, êîíòðîëè- ðóÿ, ÷òîáû îáùèé îáúåì ðàñòâîðà íå ïðåâûøàë 25 ìë. Äîâîäÿò ðÍ ðàñòâîðà äî çíà÷åíèÿ 3,0 – 4,0 ðàñòâîðîì àììèàêà êîíöåíòðèðîâàí- íûì Ð1 (ïðè ïðèáëèæåíèè ê óêàçàííîìó çíà÷å- íèþ ðÍ ìîæíî ïðèìåíÿòü ðàñòâîð àììèàêà ðàçáàâëåííûé Ð1), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå âíåø- íåãî èíäèêàòîðà èíäèêàòîðíóþ áóìàãó, äåéñò- âóþùóþ â óçêîì èíòåðâàëå ðÍ, çàòåì äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 40 ìë, ïåðåìåøèâà- þò è ïðèáàâëÿþò 2 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð. Ê ïîëó÷åííîé ñìåñè ïðèáàâëÿþò 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð è òîò÷àñ ïåðåìåøè- âàþò. Äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 50 ìë è ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ïàðàëëåëüíî â òàêèõ æå óñëîâèÿõ ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóÿ âìåñòî èñïûòóåìîãî îáðàçöà óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îáúåì ñòàíäàðòíî- ãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð. Ïðîâåðî÷íûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, ïðèáàâëÿÿ ê èñïûòóåìî- ìó îáðàçöó îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð, óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, íî áåç äîáàâëåíèÿ èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà. ×åðåç 2 ìèí ñðàâíèâàþò ðàñòâîðû, ïðîñìàò- ðèâàÿ èõ ïåðïåíäèêóëÿðíî âåðòèêàëüíîé îñè ïðîáèðîê íà áåëîì ôîíå.Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíûìè, åñëè:– ðàñòâîð ñðàâíå- íèÿ èìååò êîðè÷íåâóþ îêðàñêó ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñòâîðîì; – èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïðîâåðî÷íîãî ðàñ- òâîðà ðàâíà èëè ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îê- ðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Åñëè îäíîçíà÷íàÿ îöåíêà ðåçóëüòàòà âûçû- âàåò çàòðóäíåíèå, ðàñòâîðû ôèëüòðóþò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíîãî ôèëüòðîâàíèÿ äàâëåíèå íà ïîð- øåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòî- ÿííûì. Ñðàâíèâàþò îêðàñêó ïÿòåí íà ôèëüòðàõ, ïîëó÷åííûõ ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàçíûõ ðàñòâî- ðîâ. ÌÅÒÎÄ Æ ÏÐÅÄÎÑÒÅÐÅÆÅÍÈÅ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ðåàêöèîííûõ ñîñóäîâ, íàõîäÿùèõñÿ ïîä âûñîêèì äàâëåíèåì, íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü ìåðû ïðå- 171 äîñòîðîæíîñòè è èíñòðóêöèè ïî ýêñïëóàòà- öèè, ïðåäîñòàâëåííûå ïðîèçâîäèòåëåì. Öèêë ïðîöåññà ñæèãàíèÿ äîëæåí áûòü äåòàëüíî ðàçðàáîòàí â çàâèñèìîñòè îò òèïà èñïîëüçóå- ìîé ìèêðîâîëíîâîé ïå÷è (íàïðèìåð, ìèêðîâîë- íîâûå ïå÷è ñ êîíòðîëåì ìîùíîñòè, ìèêðîâîë- íîâûå ïå÷è ñ êîíòðîëåì òåìïåðàòóðû èëè ïå÷è ñ êîíòðîëåì äàâëåíèÿ). Öèêë ñæèãàíèÿ äîëæåí ñîîòâåòñòâîâàòü òðåáîâàíèÿì èíñòðóêöèè ïðîèçâîäèòåëÿ. Öèêë ñæèãàíèÿ ñ÷èòàþò ïðè- ãîäíûì ïðè ïîëó÷åíèè ïðîçðà÷íîãî ðàñòâîðà. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Êîëè÷åñòâî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå (íå áîëåå 0,5 ã), ïîìåùàþò â ïîä- õîäÿùèé ÷èñòûé õèìè÷åñêèé ñòàêàí ñ ìàãíèò- íîé ìåøàëêîé.
Ïîñëåäîâàòåëüíî ïðèáàâëÿþò 2,7 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð, 3,3 ìë àçîòíîé êèñëî- òû Ð, 2,0 ìë ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà êîí- öåíòðèðîâàííîãî Ð, äîáàâëÿÿ êàæäûé ðåàêòèâ äàþò èñïûòóåìîìó îáðàçöó ïðîðåàãèðîâàòü ñ ïðåäûäóùèì. Ïîëó÷åííóþ ñìåñü ïåðåíîñÿò â ñóõîé ðåàêöèîííûé ñîñóä, óñòîé÷èâûé ê âû- ñîêîìó äàâëåíèþ (íàïðèìåð, èç ôòîðïîëèìåðà èëè êâàðöåâîãî ñòåêëà). Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñ- ïûòóåìîìó ðàñòâîðó, èñïîëüçóÿ âìåñòî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà óêàçàííûé îáúåì ñòàíäàðòíî- ãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð. Ïðîâåðî÷íûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, ïðèáàâëÿÿ ê èñïûòóåìî- ìó îáðàçöó îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð, óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, íî áåç äîáàâëåíèÿ èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà. Ñîñóäû çàêðûâàþò êðûøêîé è ïîìåùàþò â ëàáîðàòîðíóþ ìèêðîâîëíîâóþ ïå÷ü. Ïðîöåäó- ðó ñæèãàíèÿ ïðîâîäÿò, ïîñëåäîâàòåëüíî èñïîëü- çóÿ äâå ïîäõîäÿùèå ïðîãðàììû.  çàâèñèìîñòè îò òèïà èñïîëüçóåìîé ìèêðîâîëíîâîé ïå÷è ðàç- ðàáàòûâàþò ìíîãîñòóïåí÷àòûå ïðîãðàììû äëÿ êîíòðîëÿ ïðîöåññà ðåàêöèè, ìîíèòîðèíãà äàâ- ëåíèÿ, òåìïåðàòóðû èëè ìîùíîñòè. Ïîñëå çà- âåðøåíèÿ ïåðâîé ïðîãðàììû ðåàêöèîííûå ñî- ñóäû îõëàæäàþò, ñíèìàþò êðûøêè.  êàæäûé ñîñóä ïðèáàâëÿþò ïî 2,0 ìë ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð è ïðîäîëæà- þò ïðîöåññ, èñïîëüçóÿ âòîðóþ ïðîãðàììó. Ïî- ñëå îêîí÷àíèÿ âòîðîé ïðîãðàììû ðåàêöèîííûå ñîñóäû îõëàæäàþò, çàòåì ñíèìàþò êðûøêè. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïîëó÷åíèÿ ïðîçðà÷íîãî ðàñòâîðà ïîâòîðíî ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð âîäîðî- äà ïåðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð è ïðîâîäÿò ñæèãàíèå, èñïîëüçóÿ âòîðóþ ïðîãðàììó. Îõëàæäàþò, îñòîðîæíî ðàçâîäÿò âîäîé Ð è ïåðåíîñÿò â êîëáó, îïîëàñêèâàÿ ñîñóä âîäîé Ð, è ñëåäÿò çà òåì, ÷òîáû îáùèé îáúåì ðàñòâîðà íå ïðåâûøàë 25 ìë. ðÍ ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ðàñòâî- ðîì àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííûì Ð1 äî çíà÷å- íèÿ 3,0 – 4,0 (ïðè ïðèáëèæåíèè ê óêàçàííîìó çíà÷åíèþ ðÍ ìîæíî èñïîëüçîâàòü ðàñòâîð àì- ìèàêà ðàçáàâëåííûé Ð1), ïðèìåíÿÿ â êà÷åñòâå âíåøíåãî èíäèêàòîðà èíäèêàòîðíóþ áóìàãó ñ óçêèì èíòåðâàëîì ðÍ. Âî èçáåæàíèå íàãðåâà- íèÿ ðàñòâîðîâ èñïîëüçóþò ëåäÿíóþ áàíþ è ìàã- íèòíóþ ìåøàëêó. Äîâîäÿò îáúåìû ðàñòâîðîâ âîäîé Ð äî 40 ìë è ïåðåìåøèâàþò. Ïðèáàâëÿþò ïî 2 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð, ïåðåìå- øèâàþò, äîáàâëÿþò ïî 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð è òîò÷àñ ïåðåìåøèâàþò. Îáúåì ïî- ëó÷åííûõ ðàñòâîðîâ äîâîäÿò âîäîé Ð äî 50 ìë, ïåðåìåøèâàþò è îñòàâëÿþò íà 2 ìèí. Ðàñòâîðû ôèëüòðóþò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíîãî ôèëüòðîâàíèÿ, äàâëåíèå íà ïîðøåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòîÿííûì. Ñðàâ- íèâàþò ïÿòíà íà ôèëüòðàõ, ïîëó÷åííûõ ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàçíûõ ðàñòâîðîâ. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíû- ìè, åñëè: – ïÿòíî, ïîëó÷åííîå â îïûòå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ, èìååò êîðè÷íåâóþ îêðàñêó â ñðàâíå- íèè ñ ïÿòíîì, ïîëó÷åííûì â îïûòå ñ êîíòðîëü- íûì ðàñòâîðîì; – èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó÷åííî- ãî â îïûòå ñ ïðîâåðî÷íûì ðàñòâîðîì, ðàâíà èëè ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó- ÷åííîãî â îïûòå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâîé îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó÷åííîãî â îïûòå ñ èñïûòóåìûì ðàñ- òâîðîì, íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó÷åííîãî â îïûòå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíå- íèÿ. ÌÅÒÎÄ Ç Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Êîëè÷åñòâî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿþò â óêàçàííîì ðàñòâî- ðèòåëå èëè ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 172 Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ.
Óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð äîâîäÿò óêàçàííûì ðàñòâîðèòåëåì èëè ñìåñüþ ðàñòâî- ðèòåëåé äî îáúåìà 20 ìë. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. 20 ìë óêàçàííîãî ðàñòâîðèòåëÿ èëè ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. Ê êàæäîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò ïî 2 ìë áó- ôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð è ïåðåìåøèâàþò. ( íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ ïðîèñõîäèò âûïàäåíèå îñàäêà, ïîýòîìó â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îïèñûâàåòñÿ ïîâòîðíîå ðàñòâîðåíèå â óêàçàííîì îáúåìå äàííîãî ðàñòâîðèòåëÿ). Êà- æäûé ïîëó÷åííûé ðàñòâîð ïðèáàâëÿþò ê 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð, òîò÷àñ ïåðåìåøè- âàþò è îñòàâëÿþò íà 2 ìèí. Ðàñòâîðû ôèëüòðó- þò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Ñðàâíèâàþò ïÿòíà íà ôèëüòðàõ, ïîëó÷åííûå ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàç- íûõ ðàñòâîðîâ. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíû- ìè, åñëè ïÿòíî, ïîëó÷åííîå â îïûòå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ, èìååò êîðè÷íåâàòî-÷åðíóþ îêðàñêó â ñðàâíåíèè ñ ïÿòíîì, ïîëó÷åííûì â îïûòå ñ êîíòðîëüíûì ðàñòâîðîì. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâàòî-÷åðíîé îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó÷åííîãî â îïûòå ñ èñïûòóå- ìûì ðàñòâîðîì, íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó÷åííîãî â îïûòå ñ ðàñòâî- ðîì ñðàâíåíèÿ. 201040009-2019 2.1.4.9. Æåëåçî Êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàí- íîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿ- þò â âîäå Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 10 ìë èëè èñïîëüçóþò 10 ìë ðàñòâîðà, óêàçàí- íîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïðèáàâ- ëÿþò 2 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë ëèìîííîé êèñëîòû Ð è 0,1 ìë òèîãëèêîëåâîé êèñëîòû Ð. Ïåðåìåøè- âàþò, ïîäùåëà÷èâàþò ðàñòâîðîì àììèàêà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 20 ìë. Òà- êèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, èñ- ïîëüçóÿ 5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà æåëåçà èîíîâ (2 ppm Fe3+) äîâåäåííîãî âîäîé Ð äî 10 ìë. ×åðåç 5 ìèí èíòåíñèâíîñòü ðîçîâîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. 201040010-2019 2.1.4.10. Ñâèíåö â ñàõàðàõ Îïðåäåëåíèå ñâèíöà ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîì- íî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè (2.1.2.22., ìåòîä II). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 20,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ óê- ñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è âîäû Ð, äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé äî 100,0 ìë. Ïðèáàâëÿþò 2,0 ìë ïðîçðà÷íî- ãî ðàñòâîðà 10 ã/ë àììîíèÿ ïèððîëèäèíäèòèî- êàðáàìàòà Ð, 10,0 ìë ìåòèëèçîáóòèëêåòîíà Ð è âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 30 ñ, çàùèùàÿ îò ÿðêî- ãî ñâåòà. Îñòàâëÿþò äî ðàçäåëåíèÿ ñëîåâ è èñ- ïîëüçóþò ñëîé ìåòèëèçîáóòèëêåòîíà. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò òðè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ òàêèì æå îáðàçîì, ÷òî è èñïûòóåìûé ðàñòâîð, íî ñ äîáàâëåíèåì ê 20,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ñîîòâåòñòâåííî 0,5 ìë, 1,0 ìë è 1,5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð. Óñòàíàâëèâàþò íóëåâóþ òî÷êó íà ïðèáîðå, èñïîëüçóÿ ìåòèëèçîáóòèëêåòîí Ð, îáðàáîòàí- íûé àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, íî áåç äîáàâëåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ïðè äëèíå âîëíû 283,3 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èñòî÷íèêà èçëó÷åíèÿ ëàìïó ñ ïîëûì ñâèíöîâûì êàòîäîì è âîçäóø- íî-àöåòèëåíîâîå ïëàìÿ. Ñîäåðæàíèå ñâèíöà â èñïûòóåìîì îáðàçöå äîëæíî áûòü íå áîëåå 0,5 ppm ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. 201040011-2019 2.1.4.11. Ôîñôàòû Ê 100 ìë ïðèãîòîâëåííîãî è, ïðè íåîáõîäè- ìîñòè, íåéòðàëèçîâàííîãî â ñîîòâåòñòâèè ñ óêà- çàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñ- òâîðà ïðèáàâëÿþò 4 ìë ñóëüôîìîëèáäåíîâîãî ðåàêòèâà Ð3.
Âñòðÿõèâàþò è äîáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà îëîâà õëîðèäà Ð1.Òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóÿ âìåñòî 100 ìë ðàñòâîðà ñóáñòàíöèè ñìåñü 2 ìë ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà ôîñôàò-èîíîâ (5 ppm PO4 3- ) Ð è 98 ìë âîäû Ð. ×åðåç 10 ìèí ñðàâíèâàþò îêðàñêó 20 ìë êà- æäîãî ðàñòâîðà. 173 Èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îê- ðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. 201040012-2019 2.1.4.12. Êàëèé Ê 10 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 2 ìë ñâåæåïðè- ãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà 10 ã/ë íàòðèÿ òåòðàôå- íèëáîðàòà Ð. Ïàðàëëåëüíî òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñ- òâîð ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóÿ ñìåñü 5 ìë ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà êàëèÿ èîíîâ (20 ppm Ê+) Ðè 5 ìë âîäû Ð. ×åðåç 5 ìèí èíòåíñèâíîñòü îïàëåñöåíöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îïàëåñöåíöèè ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ. 201040013-2019 2.1.4.13. Ñóëüôàòû Âñå ðàñòâîðû, ïðèìåíÿåìûå â äàííîì èñïû- òàíèè, äîëæíû áûòü ïðèãîòîâëåíû ñ èñïîëüçî- âàíèåì âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð. Ê 4,5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñóëü- ôàò-èîíîâ (10 ppm SO4 2- ) Ð ïðèáàâëÿþò 3 ìë ðàñòâîðà 250 ã/ë áàðèÿ õëîðèäà Ð. Âñòðÿõèâàþò è îñòàâëÿþò íà 1 ìèí. Ê 2,5 ìë ïîëó÷åííîé ñóñ- ïåíçèè ïðèáàâëÿþò 15 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, è 0,5 ìë óêñóñ- íîé êèñëîòû Ð. Òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíå- íèÿ, èñïîëüçóÿ 15 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñóëüôàò-èîíîâ (10 ppm SO4 2- ) Ð âìåñòî óêàçàí- íîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà. ×åðåç 5 ìèí èíòåíñèâíîñòü îïàëåñöåíöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îïàëåñöåíöèè ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ. 201040014-2019 2.1.4.14. Ñóëüôàòíàÿ çîëà Ïîäõîäÿùèé òèãåëü (íàïðèìåð, ôàðôîðî- âûé, êâàðöåâûé èëè ïëàòèíîâûé) ïðîêàëèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå (600 ± 50) °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí, îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå íàä ñëîåì ñèëèêàãåëÿ èëè äðóãîãî ïîäõîäÿùåãî îñóøèòåëÿ è òî÷íî âçâåøèâàþò. Êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïî- ìåùàþò â ïðåäâàðèòåëüíî ïðîêàëåííûé òèãåëü è òî÷íî âçâåøèâàþò. Èñïûòóåìûé îáðàçåö ñìà- ÷èâàþò 1 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð, îñòîðîæíî íà- ãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå, ïî âîçìîæíîñòè íàè- áîëåå íèçêîé, äî ïîëíîãî îáóãëèâàíèÿ îáðàçöà. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ îñòàòîê ñìà÷èâàþò 1 ìë ñåð- íîé êèñëîòû Ð, îñòîðîæíî íàãðåâàþò äî ïðå- êðàùåíèÿ âûäåëåíèÿ áåëûõ ïàðîâ è ïðîêàëèâà- þò â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå (600 ± 50) °Ñ äî òåõ ïîð, ïîêà îñòàòîê ïîëíî- ñòüþ íå ïðåâðàòèòñÿ â çîëó. Íåîáõîäèìî îáåñïå- ÷èòü îòñóòñòâèå ïëàìåíè âî âðåìÿ ïðîâåäåíèÿ ïðîöåäóðû. Òèãåëü îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå íàä ñëîåì ñèëèêàãåëÿ èëè äðóãîãî ïîäõîäÿùåãî îñó- øèòåëÿ, ïîâòîðíîòî÷íî âçâåøèâàþò è ðàññ÷è- òûâàþò êîëè÷åñòâî îñòàòêà â ïðîöåíòàõ. Åñëè êîëè÷åñòâî ïîëó÷åííîãî îñòàòêà ïðå- âûøàåò ïðåäåë, óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, åãî ïîâòîðíî ñìà÷èâàþòñåðíîé êèñëîòîé Ð è ñæèãàþò, êàê îïèñàíî âûøå, â òå- ÷åíèå 30 ìèí. Ñæèãàíèå ïîâòîðÿþò äî òåõ ïîð, ïîêà äâà ïîñëåäîâàòåëüíî ïðîâåäåííûõ âçâåøè- âàíèÿ íå áóäóò îòëè÷àòüñÿ äðóã îò äðóãà íå áî- ëåå ÷åì íà 0,5 ìã èëè ñîäåðæàíèå îñòàòêà â ïðî- öåíòàõ íå áóäåò ñîîòâåòñòâîâàòü óêàçàííîìó ïðåäåëó. Êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà, èñïîëü- çóåìîå äëÿ èñïûòàíèÿ (îáû÷íî 1 – 2 ã) âûáèðà- þò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû óêàçàííûé ïðåäåë ìàññû îñòàòêà (îáû÷íî îêîëî 1 ìã) ìîæíî áûëî èçìåðèòü ñ äîñòàòî÷íîé òî÷íîñòüþ. 201040015-2019 2.1.4.15. Íèêåëü â ïîëèîëàõ Îïðåäåëåíèå íèêåëÿ ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîì- íî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè (2.1.2.22., ìåòîä II). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 20,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ óê- ñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è âîäû Ð, äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé äî 100,0 ìë è ïåðåìåøèâàþò.
Ïðèáàâëÿþò 2,0 ìë íàñûùåííîãî ðàñòâîðà (îêîëî 10 ã/ë) àì- ìîíèÿ ïèððîëèäèíäèòèîêàðáàìàòà Ð è 10,0 ìë ìåòèëèçîáóòèëêåòîíà Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷å- íèå 30 ñ, çàùèùàÿ îò ÿðêîãî ñâåòà. Îñòàâëÿþò äî ðàçäåëåíèÿ ñëîåâ è èñïîëüçóþò ñëîé ìåòèëè- çîáóòèëêåòîíà. 174 Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò òðè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, íî ñ äîáàâëåíèåì ê 20,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ñî- îòâåòñòâåííî 0,5 ìë, 1,0 ìë è 1,5 ìë ñòàíäàðò- íîãî ðàñòâîðà íèêåëÿ èîíîâ (10 ppm Ni2+) Ð. Óñòàíàâëèâàþò íóëåâóþ òî÷êó íà ïðèáîðå, èñïîëüçóÿ ìåòèëèçîáóòèëêåòîí Ð, îáðàáîòàí- íûé àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, íî áåç äîáàâëåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ïðè äëèíå âîëíû 232,0 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èñòî÷íèêà èçëó- ÷åíèÿ ëàìïó ñ ïîëûì íèêåëåâûì êàòîäîì è âîç- äóøíî-àöåòèëåíîâîå ïëàìÿ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö äîëæåí ñîäåðæàòü íå áîëåå 1 ppm íèêåëÿ ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêà- çàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. 201040016-2019 2.1.4.16. Îáùàÿ çîëà Êâàðöåâûé èëè ïëàòèíîâûé òèãåëü íàãðåâà- þò äî êðàñíîãî êàëåíèÿ (600 ± 50) °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí, îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå è âçâåøèâàþò. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå 1,00 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà èëè ðàñòèòåëüíîé ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàí- öèè ïîìåùàþò â òèãåëü è ðàâíîìåðíî ðàñïðåäå- ëÿþò ïî äíó òèãëÿ. Ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ â òå÷åíèå 1 ÷ è çàòåì ñæèãàþò äî ïîñòîÿííîé ìàññû â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå (600 ± 5025) °Ñ. Òèãåëü ïîñëå êàæ- äîãî ñæèãàíèÿ îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå.  òå÷å- íèå âñåé ïðîöåäóðû â òèãëå íå äîëæíî ïîÿâ- ëÿòüñÿ ïëàìÿ. Åñëè ïîñëå äëèòåëüíîãî ñæèãà- íèÿ çîëà âñå åùå ñîäåðæèò òåìíûå ÷àñòèöû, ñîäåðæèìîå òèãëÿ êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò ãî- ðÿ÷åé âîäîé íà áåççîëüíûé ôèëüòð è ñæèãàþò îñòàòêè è ôèëüòð. Ôèëüòðàò îáúåäèíÿþò ñ çî- ëîé, îñòîðîæíî óïàðèâàþò äîñóõà è ïðîêàëèâà- þò äî ïîñòîÿííîé ìàññû. 201040017-2019 2.1.4.17. Àëþìèíèé ÌÅÒÎÄ À Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ðàñòâîð èñïûòóåìî- ãî îáðàçöà, ïðèãîòîâëåííûé â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó, âñòðÿõèâàþò ñíà÷àëà ñ äâóìÿ ïîðöèÿìè ïî 20 ìë ðàñòâîðà 5 ã/ë ãèäðîêñèõèíîëèíà Ð â õëîðîôîðìå Ð, çàòåì ñ 10 ìë òîãî æå ðàñòâîðà. Õëîðîôîðìíûå ñëîè îòäåëÿþò, îáúåäèíÿþò è äîâîäÿò õëîðîôîðìîì Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò òàêèì æå îáðà- çîì, èñïîëüçóÿ óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò òàêèì æå îáðàçîì, èñïîëüçóÿ óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè (2.1.2.20) èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà (I1), ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (I2) è êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà (I3), èñ- ïîëüçóÿ âîçáóæäàþùåå èçëó÷åíèå ïðè äëèíå âîëíû 392 íì è âòîðè÷íûé ôèëüòð ñ ïîëîñîé ïðîïóñêàíèÿ, èìåþùåé ìàêñèìóì ïðè äëèíå âîëíû 518 íì, èëè ìîíîõðîìàòîð, óñòàíîâëåí- íûé íà ïðîïóñêàíèå äàííîé äëèíû âîëíû. Èíòåíñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè (I1 – I3) èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èí- òåíñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ (I2 – I3). ÌÅÒÎÄ Á Äàííûé ìåòîä ïðèìåíÿþò äëÿ ñóáñòàíöèé, ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ â ãåìîäèà- ëèçå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-àá- ñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè (2.1.2.22). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ïðè îòñóòñòâèè äðó- ãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùóþ îò 1,2 ìêã äî 3,8 ìêã àëþìèíèé-èîíà, ïîìåùàþò â ïîëèìåðíóþ ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, ïðèáàâëÿþò 50 ìë âîäû Ð è ðàñòâîðÿþò íà óëüòðàçâóêîâîé áàíå â òå÷åíèå 30 ìèí. Äî- áàâëÿþò 4 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ.
Àëþìèíèåâóþ ïðîâî- ëîêó îïóñêàþò íà íåñêîëüêî ìèíóò â 6 Ì õëîðî- âîäîðîäíóþ êèñëîòó P, íàãðåòóþ äî 80 °Ñ. Îêî- ëî 0,1 ã îáðàáîòàííîé ïðîâîëîêè ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 10 ìë 25 % (îá/îá) õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è 2 ìë àçîòíîé êèñëîòû êîíöåíòðèðî- âàííîé ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 80 °Ñ è ïðîäîë- æàþò íàãðåâàíèå äî ïîëó÷åíèÿ îáúåìà ñìåñè îêîëî 4 ìë. Ñìåñü îõëàæäàþò äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû è ïðèáàâëÿþò 4 ìë âîäû Ð, çàòåì óïàðèâàþò äî îáúåìà îêîëî 2 ìë, îõëàæäàþò, ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë è ïåðåìåøèâàþò. 10 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà 175 äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë è ïåðåìå- øèâàþò. 1,0 ìë äàííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Çàòåì 1,0 ìë, 2,0 ìë è 4,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò â îò- äåëüíûå ìåðíûå êîëáû âìåñòèìîñòüþ 100 ìë è äîâîäÿò àçîòíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð1äî îáúåìà 100,0 ìë (êîíöåíòðàöèÿ àëþìèíèé-èîíà 0,01 ìêã/ìë, 0,02 ìêã/ìë è 0,04 ìêã/ìë, ñîîòâåò- ñòâåííî). Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Àçîòíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåííàÿ Ð1. Èçìåðÿþò ïîãëîùåíèå èñïûòóåìîãî ðàñòâî- ðà è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 309,3 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èñòî÷íèêà èçëó- ÷åíèÿ ëàìïó ñ ïîëûì àëþìèíèåâûì êàòîäîì è áåñïëàìåííóþ ýëåêòðè÷åñêóþ ïå÷ü. Êîíöåíòðàöèþ àëþìèíèÿ â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå îïðåäåëÿþò ïî êàëèáðîâî÷íîìó ãðà- ôèêó, ïîñòðîåííîìó ïî ðàñòâîðàì ñðàâíåíèÿ. Ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå àëþìèíèÿ â ñóá- ñòàíöèè. 201040018-2019 2.1.4.18. Ñâîáîäíûé ôîðìàëüäåãèä Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïðèìåíÿþò ìåòîä À. Ìå- òîä Á ïðèìåíÿþò äëÿ âàêöèí, â êîòîðûõ äëÿ íåé- òðàëèçàöèè èçáûòî÷íîãî ôîðìàëüäåãèäà èñ- ïîëüçóþò íàòðèÿ ìåòàáèñóëüôèò. ÌÅÒÎÄ À Âàêöèíû, ïðèìåíÿåìûå â ìåäèöèíå, ðàçâî- äÿò â 10 ðàç. Áàêòåðèàëüíûå àíàòîêñèíû, ïðèìå- íÿåìûå â âåòåðèíàðèè, ðàçâîäÿò â 25 ðàç. Ê 1 ìë èñïûòóåìîé âàêöèíû, ðàçâåäåííîé êàê óêàçàíî âûøå, ïðèáàâëÿþò 4 ìë âîäû Ð è 5 ìë àöåòèëàöåòîíîâîãî ðåàêòèâà Ð1. Ïðî- áèðêó ïîìåùàþò íà âîäÿíóþ áàíþ è âûäåðæè- âàþò ïðè òåìïåðàòóðå 40 °Ñ â òå÷åíèå 40 ìèí. Îáðàçöû ïðîñìàòðèâàþò âäîëü âåðòèêàëüíîé îñè ïðîáèðîê. Èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, ïðèãîòîâ- ëåííîãî àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîé âàêöèíå, ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì âìåñòî ðàçâåäåííîé âàêöèíû 1 ìë ðàñòâîðà ôîðìàëüäåãèäà Ð, ñîäåðæàùåãî 20 ìêã ôîðìàëüäåãèäà (ÑÍ2Î) â îäíîì ìèëëè- ëèòðå. ÌÅÒÎÄ Á Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïûòóåìóþ âàêöè- íó ðàçâîäÿò âîäîé Ð â ñîîòíîøåíèè 1:200. Åñëè èñïûòóåìàÿ âàêöèíà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ýìóëü- ñèþ, ãîòîâÿò ýêâèâàëåíòíûå ðàçâåäåíèÿ, èñ- ïîëüçóÿ âîäíóþ ôàçó, îòäåëåííóþ ïîäõîäÿùèì ñïîñîáîì (ñì. íèæå). Åñëè äëÿ îòäåëåíèÿ âîä- íîé ôàçû ïðèìåíÿþò îäíó èç ìåòîäèê, îïèñàí- íûõ íèæå, èñïîëüçóþò ðàçâåäåíèå âîäíîé ôàçû â ñîîòíîøåíèè 1:20. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàñòâîðû, ñî- äåðæàùèå 0,25 ã/ë, 0,50 ã/ë, 1,00 ã/ë, 2,00 ã/ë ÑÍ2Î, ðàçâåäåíèåì ðàñòâîðà ôîðìàëüäåãèäà Ð âîäîé Ð. Çàòåì ãîòî- âÿò ðàçâåäåíèÿ êàæäîãî èç ïîëó÷åííûõ ðàñòâî- ðîâ âîäîé Ð â ñîîòíîøåíèè 1:200. Ê 0,5 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è êàæäîãî ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ ïðèáàâëÿþò ïî 5,0 ìë ñâå- æåïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà 0,5 ã/ë ìåòèëáåí- çîòèàçîëîíãèäðàçîíà ãèäðîõëîðèäà Ð, çàêðûâà- þò ïðîáèðêè, âñòðÿõèâàþò è îñòàâëÿþò íà 60 ìèí. Çàòåì äîáàâëÿþò ïî 1 ìë ðåàêòèâà æå- ëåçà(²²²)õëîðèäà è ñóëüôàìèíîâîé êèñëîòû Ð è îñòàâëÿþò íà 15 ìèí. Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü (2.1.2.24) ïîëó÷åííûõ ðàñòâîðîâ ïðè äëèíå âîëíû 628 íì. Ñîäåðæàíèå ôîðìàëüäåãèäà â èñïûòóåìîé âàê- öèíå îïðåäåëÿþò ïî êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé, ïî- ñòðîåííîé ñ ïîìîùüþ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ.
Ðå- çóëüòàòû àíàëèçà ñ÷èòàþòñÿ äîñòîâåðíûìè, åñëè êîýôôèöèåíò êîððåëÿöèè (r) êàëèáðîâî÷- íîé êðèâîé ñîñòàâëÿåò íå ìåíåå 0,97. Ýìóëüñèè. Åñëè èñïûòóåìàÿ âàêöèíà ïðåä- ñòàâëÿåò ñîáîé ýìóëüñèþ, âîäíóþ ôàçó îòäåëÿ- þò, èñïîëüçóÿ ïîõîäÿùóþ ìåòîäèêó, è ïðèìåíÿ- þò äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Èñïîëüçóþò ñëåäóþùèå ìåòîäèêè. (à) Ê 1,0 ìë èñïûòóåìîé âàêöèíû ïðèáàâëÿ- þò 1,0 ìë èçîïðîïèëìèðèñòàòà Ð è ïåðåìåøè- âàþò. Äîáàâëÿþò 1,3 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, 2,0 ìë õëîðîôîðìà Ð è 2,7 ìë ðàñ- òâîðà 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð, òùàòåëüíî ïåðå- ìåøèâàþò. Öåíòðèôóãèðóþò ñ óñêîðåíèåì 15 000g â òå÷åíèå 60 ìèí. Âîäíóþ ôàçó ïåðåíî- ñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 10 ìë è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 10,0 ìë. Åñëè îïèñàííàÿ ïðîöåäóðà íå ïîçâîëÿåò îòäåëèòü âîäíóþ ôàçó, ê ðàñòâîðó íàòðèÿ õëîðèäà ïðè- áàâëÿþò ðàñòâîð 100 ã/ë ïîëèñîðáàòà 20 Ð è ïî- âòîðÿþò ïðîöåäóðó, íî öåíòðèôóãèðóþò ñ óñêî- ðåíèåì 22 500g. 176 (á) Ê 1,0 ìë èñïûòóåìîé âàêöèíû ïðèáàâ- ëÿþò 1,0 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð è ïåðåìåøèâàþò. Öåíòðèôóãèðóþò ñ óñêîðåíè- åì 1000 g â òå÷åíèå 15 ìèí. Âîäíóþ ôàçó ïåðå- íîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 10 ìë è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 10,0 ìë. (â) Ê 1,0 ìë èñïûòóåìîé âàêöèíû ïðèáàâëÿ- þò 2,0 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð è 3,0 ìë õëîðîôîðìà Ð, ïåðåìåøèâàþò. Öåíòðè- ôóãèðóþò ñ óñêîðåíèåì 1000 g â òå÷åíèå 5 ìèí. Ïåðåíîñÿò âîäíóþ ôàçó â ìåðíóþ êîëáó âìåñòè- ìîñòüþ 10 ìë è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 10,0 ìë. 201040019-2019 2.1.4.19. Èäåíòèôèêàöèÿ è êîíòðîëü îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé Ìåòîäèêè èñïûòàíèé, îïèñàííûå â äàííîì îáùåì ìåòîäå, ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû: 1) äëÿ èäåíòèôèêàöèè áîëüøèíñòâà îñòà- òî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé êëàññîâ 1 è 2 â àêòèâíîé ñóáñòàíöèè, âñïîìîãàòåëüíîì âåùåñòâå èëè ëå- êàðñòâåííîì ïðåïàðàòå, åñëè îñòàòî÷íûå ðàñ- òâîðèòåëè íåèçâåñòíû; 2) äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïðåäåëüíîãî ñîäåðæà- íèÿ îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé êëàññîâ 1 è 2, åñëè îíè ïðèñóòñòâóþò â àêòèâíîé ñóáñòàíöèè, âñïîìîãàòåëüíîì âåùåñòâå èëè ëåêàðñòâåííîì ïðåïàðàòå; 3) äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ðàñ- òâîðèòåëåé êëàññà 2, åñëè èõ ïðåäåëüíûå íîðìû ñîäåðæàíèÿ ïðåâûøàþò 1000 ppm (0.1 %) èëè äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ðàñòâîðèòå- ëåé êëàññà 3, ïðè íåîáõîäèìîñòè. Îñòàòî÷íûå ðàñòâîðèòåëè êëàññà 1, êëàññà 2 è êëàññà 3 ïåðå÷èñëåíû â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.3.2.0. Îñòàòî÷íûå ðàñòâîðèòåëè. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà íèæå îïèñàíû òðè ðàñòâîðèòåëÿ è ñòàòè÷åñêèå óñëîâèÿ ââîäà ïàðîâîé ôàçû îáðàçöà â õðîìàòî- ãðàôè÷åñêóþ ñèñòåìó. Èç äâóõ îïèñàííûõ õðî- ìàòîãðàôè÷åñêèõ ñèñòåì ïðåäïî÷òèòåëüíîé ÿâ- ëÿåòñÿ ñèñòåìà À. Ñèñòåìó  îáû÷íî èñïîëüçó- þò äëÿ èäåíòèôèêàöèè. Âûáîð ìåòîäèêè ïðèãîòîâëåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà çàâèñèò îò ðàñòâîðèìîñòè ñóáñòàíöèè è â íåêîòîðûõ ñëó- ÷àÿõ îò îïðåäåëÿåìûõ îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòå- ëåé. Òàêèå îñòàòî÷íûå ðàñòâîðèòåëè êàê ôîðìà- ìèä, 2-ýòîêñèýòàíîë, 2-ìåòîêñèýòàíîë, ýòèëåíã- ëèêîëü, N-ìåòèëïèððîëèäîí è ñóëüôîëàí ñ òðó- äîì îáíàðóæèâàþòñÿ â óñëîâèÿõ ïàðîôàçíîãî àíàëèçà. Äëÿ êîíòðîëÿ óêàçàííûõ îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé ñëåäóåò ïðèìåíÿòü äðóãèå ïîä- õîäÿùèå ìåòîäèêè. Åñëè ìåòîäèêó èñïûòàíèÿ ïðèìåíÿþò äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ îñòàòî÷íûõ ðàñ- òâîðèòåëåé â ñóáñòàíöèè, îíà äîëæíà áûòü âà- ëèäèðîâàíà. ÌÅÒÎÄÈÊÀ Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè ñî ñòàòè÷åñêèì ââîäîì ïàðîâîé ôàçû (2.1.2.27). Ïðîáîïîäãîòîâêà 1. Èñïûòóåìûé îáðàçåö ïðåäíàçíà÷åí äëÿ êîíòðîëÿ îñòàòî÷íûõ ðàñòâî- ðèòåëåé â âîäîðàñòâîðèìûõ ñóáñòàíöèÿõ. Ðàñòâîð îáðàçöà (1). 0,200 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî îáúåìà 20,0 ìë. Ïðîáîïîäãîòîâêà 2.
Îáðàçåö ïðåäíàçíà÷åí äëÿ êîíòðîëÿ îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé â íå- ðàñòâîðèìûõ â âîäå ñóáñòàíöèÿõ. Ðàñòâîð îáðàçöà (2). 0,200 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â äèìåòèëôîðìàìèäå Ð (ÄÌÔ) è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî îáú- åìà 20,0 ìë. Ïðîáîïîäãîòîâêà 3. Èñïûòóåìûé îáðàçåö ïðåäíàçíà÷åí äëÿ êîíòðîëÿ N,N-äèìåòèëàöåòà- ìèäà è/èëè N,N-äèìåòèëôîðìàìèäà, åñëè èç- âåñòíî èëè äîïóñêàåòñÿ, ÷òî îäèí èëè îáà ðàñ- òâîðèòåëÿ ïðèñóòñòâóþò â ñóáñòàíöèè. Ðàñòâîð îáðàçöà (3). 0,200 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 1,3-äèìåòèë-2-èìèäàçî- ëèäèíîíå Ð (ÄÌÈ) è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòå- ëåì äî îáúåìà 20,0 ìë.  íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ, êîãäà íè îäíà èç âû- øåïðèâåäåííûõ ìåòîäèê ïðèãîòîâëåíèÿ îáðàç- öà íå ïîäõîäèò, âîçìîæíî èñïîëüçîâàíèå äðóãî- ãî ðàñòâîðèòåëÿ è äðóãèõ ïîäõîäÿùèõ óñëîâèé ñòàòè÷åñêîãî ââîäà ïàðîâîé ôàçû, ïðèãîäíîñòü êîòîðûõ äîëæíà áûòü äîêàçàíà. Ðàñòâîð ðàñòâîðèòåëÿ (à). Ê 1,0 ìë ÑÎ ðàñ- òâîðèòåëÿ êëàññà 1 ïðèáàâëÿþò 9 ìë äèìåòèë- ñóëüôîêñèäà Ð è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 1,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. 1,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 10,0 ìë. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ äîëæíû ñîîòâåòñòâî- âàòü ñëåäóþùèì äîïóñòèìûì íîðìàì ñîäåðæà- íèÿ îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé: – áåíçîë: 2 ppm; – óãëåðîäà òåòðàõëîðèä: 4 ppm; – 1,2-äèõëîðýòàí: 5 ppm; 177 – 1,1-äèõëîðýòåí: 8 ppm; – 1,1,1-òðèõëîðýòàí: 10 ppm. Ðàñòâîð ðàñòâîðèòåëÿ (b). Ñîîòâåòñòâóþ- ùèå êîëè÷åñòâà ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 2 ðàñòâî- ðÿþò â äèìåòèëñóëüôîêñèäå Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî îáúåìà 100,0 ìë. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ðäî êîíöåíòðàöèè 1/20 îò çíà÷åíèé ïðåäåëüíîé êîíöåíòðàöèè, ïðèâå- äåííîé â òàáëèöå 2 îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüè 2.3.2.0. Îñòàòî÷íûå ðàñòâîðèòåëè. Ðàñòâîð ðàñòâîðèòåëÿ (ñ). 1,00 ã ðàñòâîðè- òåëÿ èëè ðàñòâîðèòåëåé, ñîäåðæàùèõñÿ â ñóá- ñòàíöèè, ðàñòâîðÿþò â äèìåòèëñóëüôîêñèäå Ð èëè âîäå Ð, â ñëó÷àå ïðèìåíèìîñòè, è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Ïîëó÷åííûé ðàñ- òâîð ðàçâîäÿò äî êîíöåíòðàöèè 1/20 îò çíà÷åíèé ïðåäåëüíîé êîíöåíòðàöèè, óêàçàííîé â òàáëèöå 1 èëè 2 îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè 2.3.2.0. Îñòàòî÷íûå ðàñòâîðèòåëè. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò â óñëîâèÿõ, îïèñàííûõ äëÿ ðàñòâîðà ðàñòâîðèòåëÿ (ñ), íî áåç äîáàâëåíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ(åé) (èñïîëüçóþò äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ îòñóòñòâèÿ ìåøàþùèõ ïè- êîâ). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 5,0 ìë ðàñòâîðà èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà è 1,0 ìë êîíòðîëüíîãî ðàñ- òâîðà ïîìåùàþò âî ôëàêîí äëÿ ââîäà ïàðîâîé ôàçû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (à) (êëàññ 1). 1,0 ìë ðàñ- òâîðà ðàñòâîðèòåëÿ (à) è 5,0 ìë ñîîòâåòñòâóþ- ùåãî ðàñòâîðèòåëÿ ïîìåùàþò âî ôëàêîí äëÿ ââîäà ïàðîâîé ôàçû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (à1) (êëàññ 1). 5,0 ìë ðàñ- òâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà è 1,0 ìë ðàñòâîðà ðàñòâîðèòåëÿ (à) ïîìåùàþò âî ôëàêîí äëÿ ââîäà ïàðîâîé ôàçû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (b) (êëàññ 2). 1,0 ìë ðàñ- òâîðà ðàñòâîðèòåëÿ (b) è 5,0 ìë ñîîòâåòñòâóþ- ùåãî ðàñòâîðèòåëÿ ïîìåùàþò âî ôëàêîí äëÿ ââîäà ïàðîâîé ôàçû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ñ). 5,0 ìë ðàñòâîðà èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà è 1,0 ìë ðàñòâîðà ðàñòâîðè- òåëÿ (ñ) ïîìåùàþò âî ôëàêîí äëÿ ââîäà ïàðîâîé ôàçû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (d). 1,0 ìë êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà è 5,0 ìë ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàñòâîðè- òåëÿ ïîìåùàþò âî ôëàêîí äëÿ ââîäà ïàðîâîé ôàçû. Ôëàêîíû ïëîòíî óêóïîðèâàþò ðåçèíîâîé ìåìáðàííîé êðûøêîé, ïîêðûòîé ïîëèòåòðàôòî- ðýòèëåíîì è îáâàëüöîâûâàþò àëþìèíèåâûì êîëïà÷êîì. Âñòðÿõèâàþò ñîäåðæèìîå ôëàêîíà äî ïîëó÷åíèÿ ãîìîãåííîãî ðàñòâîðà. Äëÿ ñòàòè÷åñêîãî ïàðîôàçíîãî àíàëèçà ìî- ãóò áûòü èñïîëüçîâàíû óñëîâèÿ, ïðèâåäåííûå â òàáëèöå 2.1.4.19.-1.
Äëÿ ïðîâåäåíèÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî àíà- ëèçà ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ñëåäóþùèå ñèñ- òåìû: ÑÈÑÒÅÌÀ À – êîëîíêà êâàðöåâàÿ êàïèëëÿðíàÿ ðàçìåðîì 30 ì ´ 0,32 ìì èëè 30 ì ´ 0,53 ìì, ïîêðûòàÿ ïëåíêîé ïîïåðå÷íî-ñøèòîãî ïîëèìåðà ñ6 % ïî- ëèöèàíîïðîïèë-ôåíèëñèëîêñàíà è 94 % ïîëè- äèìåòèëñèëîêñàíà òîëùèíîé 1,8 ìêì èëè 3 ìêì; – ãàç-íîñèòåëü àçîò äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð èëè ãåëèé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð; – äåëåíèå ïîòîêà 1:5; – ëèíåéíàÿ ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ îêîëî 35 ñì/ñ; – äåòåêòîð ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûé (äëÿ õëîðèðîâàííûõ îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 1 ìîæåò áûòü òàêæå èñïîëüçîâàí ìàññ-ñïåêòðîìåòð èëè äåòåêòîð ýëåêòðîííîãî çàõâàòà); – òåìïåðàòóðà êîëîíêè 40 °Ñ â òå÷åíèå 20 ìèí, çàòåì ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû ñî ñêî- ðîñòüþ 10 °Ñ/ìèí äî 240 °Ñ è âûäåðæèâàíèå ïðè 240 °Ñ â òå÷åíèå 20 ìèí; 178 Òàáëèöà 2.1.4.19.-1. — Óñëîâèÿ ñòàòè÷åñêîãî ïàðîôàçíîãî àíàëèçà Ðàáî÷èå ïàðàìåòðû Ìåòîäèêà ïðîáîïîäãîòîâêè 1 2 3 Òåìïåðàòóðà óðàâíîâåøèâàíèÿ (°Ñ) 80 105 80 Âðåìÿ óðàâíîâåøèâàíèÿ (ìèí) 60 45 45 Òåìïåðàòóðà ëèíèè ïîäà÷è ãàçîâîé ïðîáû (°Ñ) 85 110 105 Ãàç-íîñèòåëü: àçîò äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð èëè ãåëèé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð ïðè ñîîòâåòñòâóþùåì äàâëåíèè Âðåìÿ ïðåáûâàíèÿ ïîä äàâëåíèåì (ñ) 30 30 30 Îáúåì ââîäèìîé ïðîáû (ìë) 1 1 1 – òåìïåðàòóðà áëîêà ââîäà ïðîá 140 °Ñ; – òåìïåðàòóðà äåòåêòîðà 250 °Ñ.  òåõ ñëó÷àå, êîãäà ìàòðèöà ìåøàåò îïðåäå- ëåíèþ, èñïîëüçóþò ñèñòåìó Â. ÑÈÑÒÅÌÀ  – êîëîíêà êâàðöåâàÿ êàïèëëÿðíàÿ ðàçìåðîì 30 ì ´ 0,32 ìì èëè 30 ì ´ 0,53 ìì, ïîêðûòàÿ ïëåíêîé ìàêðîãîëà 20 000 Ð òîëùèíîé 0,25 ìêì; – ãàç-íîñèòåëü: àçîò äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð èëè ãåëèé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð; – äåëåíèå ïîòîêà 1:5; – ëèíåéíàÿ ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ îêîëî 35 ñì/ñ; – äåòåêòîð ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûé (äëÿ õëîðèðîâàííûõ îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 1 ìîæåò áûòü òàêæå èñïîëüçîâàí ìàññ- ñïåêòðîìåòð èëè äåòåêòîð ýëåêòðîííîãî çàõâà- òà); – òåìïåðàòóðà êîëîíêè: 50 °Ñ â òå÷åíèå 20 ìèí, çàòåì ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû ñî ñêî- ðîñòüþ 6 °Ñ/ìèí äî 165 °Ñ è âûäåðæèâàíèå ïðè òåìïåðàòóðå 165 °Ñ â òå÷åíèå 20 ìèí; – òåìïåðàòóðà áëîêà ââîäà ïðîá 140 °Ñ; – òåìïåðàòóðà äåòåêòîðà 250 °Ñ.  êîëîíêó, îïèñàííóþ äëÿ ñèñòåìû À, ââî- äÿò 1 ìë ðàâíîâåñíîé ïàðîâîé ôàçû ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à)è çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììó â óñ- ëîâèÿõ, ïîçâîëÿþùèõ îïðåäåëèòü îòíîøåíèå ñèãíàë/øóì äëÿ ïèêà 1,1,1-òðèõëîðýòàíà. Îòíî- øåíèå ñèãíàë/øóì äîëæíî áûòü íå ìåíåå 5. Òè- ïè÷íàÿ õðîìàòîãðàììà ïðåäñòàâëåíà íà ðèñóíêå 2.1.4.19.-1. 1 ìë ðàâíîâåñíîé ïàðîâîé ôàçû ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à1) ââîäÿò â êîëîíêó, îïèñàííóþ äëÿ ñèñòåìû À. Íà õðîìàòîãðàììå äîëæíû îáíàðó- æèâàòüñÿ ïèêè îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé êëàñ- ñà 1. 1 ìë ðàâíîâåñíîé ïàðîâîé ôàçû ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (b) ââîäÿò â êîëîíêó, îïèñàííóþ äëÿ ñèñòåìû À, è çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììó â óñ- ëîâèÿõ, ïîçâîëÿþùèõ îïðåäåëèòü ðàçðåøåíèå ìåæäó ïèêàìèàöåòîíèòðèëà è ìåòèëåíõëîðèäà. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ñèñòåìà ñ÷èòàåòñÿ ïðèãîä- íîé, åñëè ïîëó÷åííàÿ õðîìàòîãðàììà èìååò ñõîäñòâî ñ õðîìàòîãðàììîé, ïðåäñòàâëåííîé íà ðèñóíêå 2.1.4.19.-2, à ðàçðåøåíèå ìåæäó ïèêà- ìèàöåòîíèòðèëà è ìåòèëåíõëîðèäà ñîñòàâëÿåò íå ìåíåå 1,0. 1 ìë ðàâíîâåñíîé ïàðîâîé ôàçû èñïûòóåìî- ãî ðàñòâîðàââîäÿò â êîëîíêó, îïèñàííóþ äëÿ ñèñòåìûÀ. Åñëè íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìî- ãî ðàñòâîðà îòñóòñòâóþò ïèêè, ñîîòâåòñòâóþ- ùèå ïèêàì îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé íà õðîìà- òîãðàììàõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ (à) èëè (b), èñ- ïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòàíèå. Åñëè íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà îáíàðóæèâàåòñÿ ïèê, ñîîòâåòñòâóþùèé ïèêó ëþáîãî îñòàòî÷íîãî ðàñòâîðèòåëÿ íà õðîìàòî- 179 Ðèñóíîê 2.1.4.19.-1. — Òèïè÷íàÿ õðîìàòîãðàììà ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 1 ïðè èñïîëüçîâàíèè óñëîâèé, îïèñàí- íûõ äëÿ ñèñòåìû À è ìåòîäèêè 1.
Ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûé äåòåêòîð 1) 1,1- äèõëîðýòåí 2) 1,1,1-òðèõëîðýòàí 3) óãëåðîäà òåòðàõëîðèä 4) áåíçîë 5) 1,2-äèõëîðýòàí ãðàììàõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ (à) èëè (b), ñëåäó- åò èñïîëüçîâàòü ñèñòåìó Â.  êîëîíêó, îïèñàííóþ äëÿ ñèñòåìû Â, ââî- äÿò 1 ìë ðàâíîâåñíîé ïàðîâîé ôàçû ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à) è çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììó â óñëîâèÿõ, ïîçâîëÿþùèõ îïðåäåëèòü îòíîøå- íèå ñèãíàë/øóì äëÿ ïèêà áåíçîëà. Îòíîøåíèå ñèãíàë/øóì äîëæíî áûòü íå ìåíåå 5. Òèïè÷íàÿ õðîìàòîãðàììà ïðåäñòàâëåíà íà ðèñóíêå 2.1.4.19.-3. 1 ìë ðàâíîâåñíîé ïàðîâîé ôàçû ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à1) ââîäÿò â êîëîíêó, îïèñàííóþ äëÿ ñèñòåìû Â. Íà õðîìàòîãðàììå äîëæíû îáíàðó- æèâàòüñÿ ïèêè îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé êëàñ- ñà 1. 1 ìë ðàâíîâåñíîé ïàðîâîé ôàçû ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (b) ââîäÿò â êîëîíêó, îïèñàííóþ äëÿ ñèñòåìû Â, è çàïèñûâàþò õðîìàòîãðàììó â óñ- ëîâèÿõ, ïîçâîëÿþùèõ îïðåäåëèòü ðàçðåøåíèå ìåæäó ïèêàìè àöåòîíèòðèëà è òðèõëîðýòåíà. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ñèñòåìà ñ÷èòàåòñÿ ïðèãîä- íîé, åñëè ïîëó÷åííàÿ õðîìàòîãðàììà èìååò ñõîäñòâî ñ õðîìàòîãðàììîé, ïðåäñòàâëåííîé íà ðèñóíêå 2.1.4.19.-4, à ðàçðåøåíèå ìåæäó ïèêà- ìèàöåòîíèòðèëà è òðèõëîðýòåíà ñîñòàâëÿåò íå ìåíåå 1,0.  êîëîíêó, îïèñàííóþ äëÿ ñèñòåìû Â, ââî- äÿò 1 ìë ïàðîâîé ôàçû èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Åñëè íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà îòñóòñòâóþò ïèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ïèêàì îñ- òàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé íà õðîìàòîãðàììàõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ (à) è (b), èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòàíèå. Åñëè íà õðî- ìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà îáíàðóæèâà- åòñÿ ïèê, ñîîòâåòñòâóþùèé ïèêó ëþáîãî îñòà- òî÷íîãî ðàñòâîðèòåëÿ íà õðîìàòîãðàììàõ ðàñ- òâîðîâ ñðàâíåíèÿ (à) è (b), îáíàðóæèâàåìûé òàêæå ïðè èñïîëüçîâàíèè ñèñòåìû À, ïîñòóïà- þò ñëåäóþùèì îáðàçîì. Ââîäÿò 1 ìë ðàâíîâåñíîé ïàðîâîé ôàçû ðàñ- òâîðà ñðàâíåíèÿ (ñ) â êîëîíêó, îïèñàííóþ äëÿ ñèñòåìû À èëè Â. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ÷óâñòâè- òåëüíîñòü ñèñòåìû ðåãóëèðóþò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû âûñîòà ïèêà îïðåäåëÿåìîãî îñòàòî÷íîãî ðàñòâîðèòåëÿ(åé) íà ïîëó÷åííîé õðîìàòîãðàì- 180 Ðèñóíîê 2.1.4.19.-2. — Õðîìàòîãðàììà ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 2 (ðàñòâîð ðàñòâîðèòåëÿ (b))ïðè èñïîëüçîâà- íèè óñëîâèé, îïèñàííûõ äëÿ ñèñòåìû À è ìåòîäèêè 1. Ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûé äåòåêòîð 1) ìåòàíîë 2) àöåòîíèòðèë 3) äèõëîðìåòàí 4) ãåêñàí 5) 1,2-äèõëîðýòåí 6) íèòðîìåòàí 7) òåòðàãèäðîôóðàí 8) õëîðîôîðì 9) öèêëîãåêñàí 10) 1,2-äèìåòîêñèýòàí 11) 1,1,2-òðèõëîðýòåí 12) Ìåòèëöèêëîãåêñàí 13) 1,4-äèîêñàí 14) ïèðèäèí (tr = 18,7 ìèí) 15) òîëóîë 16) ìåòèëáóòèëêåòîí 17) õëîðáåíçîë 18) îðòî-, ìåòà- è ïàðà-êñèëîë 19) Êóìîë 20) òåòðàëèí 181 Ðèñóíîê 2.1.4.19.-3. — Õðîìàòîãðàììà îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 1 ïðè èñïîëüçîâàíèè óñëîâèé, îïè- ñàííûõ äëÿ ñèñòåìû  è ìåòîäèêè 1. Ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûé äåòåêòîð 1) 1,1-äèõëîðýòåí 2) 1,1,1-òðèõëîðýòàí 3) óãëåðîäà òåòðàõëîðèä 4) áåíçîë 5) 1,2-äèõëîðýòàí Ðèñóíîê 2.1.4.19.-4. — Òèïè÷íàÿ õðîìàòîãðàììà îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 2 (ðàñòâîð ðàñòâîðèòå- ëÿ (b)) ïðè èñïîëüçîâàíèè óñëîâèé, îïèñàííûõ äëÿ ñèñòåìû  è ìåòîäèêè 1. Ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûé äåòåêòîð 1) ìåòàíîë 2) àöåòîíèòðèë 3) äèõëîðìåòàí 4) ãåêñàí 5) 1,2-äèõëîðýòåí 6) íèòðîìåòàí 7) òåòðàãèäðîôóðàí 8) õëîðîôîðì 9) öèêëîãåêñàí 10) 1,2-äèìåòîêñèýòàí 11) 1,1,2-òðèõëîðýòåí 12) Ìåòèëöèêëîãåêñàí 13) 1,4-äèîêñàí 14) ïèðèäèí 15) òîëóîë 16) ìåòèëáóòèëêåòîí 17) õëîðáåíçîë 18) îðòî-, ìåòà- è ïàðà-êñèëîë 19) Êóìîë 20) òåòðàëèí (tr = 28 ìèí) ìå ñîñòàâëÿëà íå ìåíåå 50 % îò ïîëíîé øêàëû ðåãèñòðèðóþùåãî óñòðîéñòâà. Ââîäÿò 1 ìë ðàâíîâåñíîé ïàðîâîé ôàçû ðàñ- òâîðà ñðàâíåíèÿ (d). Íå äîëæíû íàáëþäàòüñÿ ìåøàþùèå ïèêè. Õðîìàòîãðàôèðóþò ïî 1 ìë ïàðîâîé ôàçû èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ñ). Ïîâòîðíîå õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò íå ìåíåå òðåõ ðàç.
Ñðåäíÿÿ ïëîùàäü ïèêà îñòàòî÷íîãî ðàñòâî- ðèòåëÿ(åé), âû÷èñëåííàÿ èç õðîìàòîãðàìì èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà, íå äîëæíà ïðåâûøàòü ïî- ëîâèíó ñðåäíåé ïëîùàäè ïèêà îñòàòî÷íîãî ðàñ- òâîðèòåëÿ (åé), âû÷èñëåííîé èç õðîìàòîãðàìì ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ñ). Ðåçóëüòàòû àíàëèçà ñ÷è- òàþòñÿ äîñòîâåðíûìè, åñëè îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå, ðàññ÷èòàííîå äëÿ ðàç- íèöû ïëîùàäåé ïèêîâ ðàñòâîðèòåëåé íà òðåõ õðîìàòîãðàììàõ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ñ) è èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà, ñîñòàâëÿåò íå áîëåå 15 %. Äèàãðàììà ìåòîäèêè àíàëèçà ïðåäñòàâëåíà íà ðèñóíêå 2.1.4.19.-5. Åñëè ñîäåðæàíèå îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé (êëàññîâ 2 èëè 3) ñîñòàâëÿåò 0,1 % è áîëåå, òî äëÿ èõ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí ìåòîä ñòàíäàðòíûõ äîáàâîê. 182 Ðèñóíîê 2.1.4.19.-5. — Äèàãðàììà èäåíòèôèêàöèè è îïðåäåëåíèÿ äîïóñòèìûõ íîðì ñîäåðæàíèÿ îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé 201040020-2019 2.1.4.20. N,N-äèìåòèëàíèëèí ÌÅÒÎÄ À Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðî- ìàòîãðàôèè (2.1.2.27), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà N,N-äèýòèëàíèëèí Ð. Ðàñòâîð âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà. 50 ìã N,N-äèýòèëàíèëèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 4 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 50 ìë. 1 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 0,50 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ïðîáèðêó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé, ðàñòâîðÿþò â 30,0 ìë âîäû Ð, çàòåì ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåííå- ãî ñòàíäàðòà è íàãðåâàþò ïîëó÷åííûé ðàñòâîð äî òåìïåðàòóðû 26 – 28 °Ñ. Äîáàâëÿþò 1,0 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàí- íîãî Ð è ïåðåìåøèâàþò äî ïîëíîãî ðàñòâîðå- íèÿ. Ïðèáàâëÿþò 2,0 ìë òðèìåòèëïåíòàíà Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 2 ìèí è îñòàâëÿþò äî ðàññëîåíèÿ. Èñïîëüçóþò âåðõíèé ñëîé. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. 50,0 ìã N,N-äèìåòèëà- íèëèíàÐ ðàñòâîðÿþò â 4,0 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 50,0 ìë. 1,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 1,0 ìë äàí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 30,0 ìë. Ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåí- íåãî ñòàíäàðòà è 1,0 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð, äîáàâëÿþò 2,0 ìë òðèìåòèëïåíòàíà Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 2 ìèí è îñòàâëÿþò äî ðàññëîåíèÿ. Èñïîëüçóþò âåðõíèé ñëîé. Îïðåäåëåíèå ìîæåò áûòü ïðîâåäåíî íà ãàçî- âîì õðîìàòîãðàôå ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äåòåêòîðîì â ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: – êâàðöåâàÿ êîëîíêà êàïèëëÿðíàÿ ðàçìåðîì 25 ì ´ 0,32 ìì, ïîêðûòàÿ ïëåíêîé ïîïåðå÷- íî-ñøèòîãî ïîëèìåòèëôåíèëñèëîêñàíà Ð òîë- ùèíîé 0,52 ìêì; – ãàç-íîñèòåëü ãåëèé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð; – äåëåíèå ïîòîêà 1:20; – äàâëåíèå íà âõîäå â êîëîíêó 50 êÏà; – îáúåìíàÿ ñêîðîñòü ñáðàñûâàåìîãî ãàçà- íîñèòåëÿ 20 ìë/ìèí; – êâàðöåâàÿ âñòàâêà â èñïàðèòåëü äëèíîé îêîëî 1 ñì, çàïîëíåííàÿ ñëîåì äèàòîìèòà äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè Ð, ïðîïèòàííûì ïîëè- äèìåòèëñèëîêñàíîì Ð â êîëè÷åñòâå 10 % (ì/ì); – òåìïåðàòóðà êîëîíêè 150 °Ñ â òå÷åíèå 5 ìèí, çàòåì ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû ñî ñêîðî- ñòüþ 20 °Ñ/ìèí äî 275 °Ñ è óäåðæèâàíèå òåìïå- ðàòóðû â òå÷åíèå 3 ìèí; – òåìïåðàòóðà áëîêà ââîäà ïðîá 220 °Ñ; – òåìïåðàòóðà äåòåêòîðà 300 °Ñ. Âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ ïèêà N,N-äèìåòèëàíè- ëèíà ñîñòàâëÿåò îêîëî 3,6 ìèí, N,N-äèýòèëàíè- ëèíà — îêîëî 5,0 ìèí. Õðîìàòîãðàôèðóþò ïî 1 ìêë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. ÌÅÒÎÄ B Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðî- ìàòîãðàôèè (2.1.2.27), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà íàôòàëèí Ð. Ðàñòâîð âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà. 50 ìã íàôòàëèíà Ð ðàñòâîðÿþò â öèêëîãåêñàíå Ð è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 50 ìë. 5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò öèê- ëîãåêñàíîì Ð äî îáúåìà 100 ìë. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð.
1,0 ã ñóáñòàíöèè ïî- ìåùàþò â ïðîáèðêó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 5 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà è 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà. Ïðîáèðêó çàêðûâàþò è ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 1 ìèí. Ïðè íåîáõîäèìî- ñòè öåíòðèôóãèðóþò è èñïîëüçóþò âåðõíèé ñëîé. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ê 50,0 ìã N,N-äèìåòè- ëàíèëèíà Ð ïðèáàâëÿþò 2 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è 20 ìë âîäû Ð, âñòðÿõèâàþò äî ïîë- íîãî ðàñòâîðåíèÿ è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 50,0 ìë. 5,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 250,0 ìë. Ê 1,0 ìë äàííîãî ðàñòâîðà, ïîìåùåííîãî â ïðîáèðêó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 5 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà. Ïðîáèðêó çà- êðûâàþò ïðîáêîé è ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 1 ìèí. Ïðè íåîáõîäèìîñòè öåíòðèôó- ãèðóþò è èñïîëüçóþò âåðõíèé ñëîé. Õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ìîæåò áûòü ïðîâåäå- íî íà ãàçîâîì õðîìàòîãðàôå ñ ïëàìåííî-èîíèçà- öèîííûì äåòåêòîðîì â ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: – êîëîíêà ñòåêëÿííàÿ ðàçìåðîì 2 ì ´ 2 ìì, çàïîëíåííàÿ äèàòîìèòîì ñèëàíèçèðîâàííûì äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè Ð, ïðîïèòàííûì ïî- ëèìåòèëôåíèëñèëîêñàíîì Ð â êîëè÷åñòâå 3 % (ì/ì); – ãàç-íîñèòåëü àçîò äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð; 183 – ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ 30 ìë/ìèí; – òåìïåðàòóðà êîëîíêè 120 ºÑ; – òåìïåðàòóðà áëîêà ââîäà ïðîá 150 ºÑ; – òåìïåðàòóðà äåòåêòîðà 150 ºÑ. Õðîìàòîãðàôèðóþò ïî 1 ìêë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. 201040021-2019 2.1.4.21. Òÿæåëûå ìåòàëëû è ìûøüÿê â ëåêàðñòâåííîì ðàñòèòåëüíîì ñûðüå è ëåêàðñòâåííûõ ðàñòèòåëüíûõ ïðåïàðàòàõ ÏÐÅÄÎÑÒÅÐÅÆÅÍÈÅ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè çàêðûòûõ ðåàêöèîííûõ ñîñóäîâ âûñîêîãî äàâ- ëåíèÿ è ìèêðîâîëíîâîãî ëàáîðàòîðíîãî îáîðó- äîâàíèÿ íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü òðåáîâàíèÿ èí- ñòðóêöèè ïî òåõíèêå áåçîïàñíîñòè è ýêñïëóà- òàöèè ïðîèçâîäèòåëÿ. ÏÐÈÁÎÐ Ïðèáîð îáû÷íî ñîñòîèò èç ñëåäóþùèõ ÷àñ- òåé: – ïîëèòåòðàôòîðýòèëåíîâûõ, ïåðôòîðàë- êîêñèïîëèìåðíûõ, êâàðöåâûõ èëè ñòåêëÿííûõ ñîñóäîâ â êà÷åñòâå ðåàêöèîííûõ, âìåñòèìîñòüþ îò 20 ìë äî 150 ìë ñ âîçäóõîíåïðîíèöàåìîé êðûøêîé, êëàïàíà äëÿ ðåãóëèðîâàíèÿ äàâëåíèÿ âíóòðè êîíòåéíåðà è ïîëèòåòðàôòîðýòèëåíîâîé òðóáêè äëÿ âûáðîñà ãàçà; – ñèñòåìû, îáåñïå÷èâàþùåé èçîëÿöèþ ñî- ñóäîâ îò äîñòóïà âîçäóõà è èñïîëüçóþùåé îäè- íàêîâóþ òîðñèîííóþ ñèëó äëÿ êàæäîãî èç íèõ; – ïðîãðàììèðóåìîé ìèêðîâîëíîâîé ïå÷è (íàïðèìåð, ñ ìàãíèòíîé ÷àñòîòîé 2450 ÌÃö è èç- áèðàòåëüíîé ìîùíîñòüþ îò 0 äî (1500 ± 70) Âò íà 1 % ïîâûøåíèÿ), ïðîãðàììèðóþùåãî öèôðî- âîãî êîìïüþòåðà, ìèêðîâîëíîâîãî ðåçîíàòîðà, ïîêðûòîãî ïîëèòåòðàôòîðýòèëåíîì, ñ âåíòèëÿ- òîðîì ñ èçìåíÿþùåéñÿ ñêîðîñòüþ âûáðîñà, âðà- ùàþùåãîñÿ äèñêà ïðèâîäíîé ñèñòåìû è îòâîä- íîé òðóáêè äëÿ ïàðà; – àòîìíî-àáñîðáöèîííîãî ñïåêòðîìåòðà (2.1.2.21), àòîìíî-ýìèññèîííîãî ñïåêòðîìåòðà ñ èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé (2.1.2.41) èëè ìàññ-ñïåêòðîìåòðà ñ èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé. ÌÅÒÎÄÈÊÀ Èñïûòàíèÿ ïðîâîäÿò ìåòîäàìè àòîìíî-àá- ñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè (ÀÀÑ) (2.1.2.22), àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåòðèè ñ èíäóê- òèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé (AÝÑ-ÈCÏ) (2.1.2.41) èëè ìàññ-ñïåêòðîìåòðèè ñ èíäóêòèâíî-ñâÿçàí- íîé ïëàçìîé (ÌÑ-ÈCÏ).Îòêëîíåíèÿ îò ýêñïå- ðèìåíòàëüíûõ ïàðàìåòðîâ ïðîöåäóðû ïðîáî- ïîäãîòîâêè è ìåòîäèêà, îïèñàííàÿ íèæå, ïðèåì- ëåìû ïðè óñëîâèè ñîáëþäåíèÿ âàëèäàöèîííûõ òðåáîâàíèé è âûïîëíåíèÿ èñïûòàíèÿ ïðèãîäíî- ñòè ñèñòåìû â äåíü àíàëèçà. Ïðîáîïîäãîòîâêà 1 Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì âñþ ñòåêëÿííóþ ïî- ñóäó è ëàáîðàòîðíîå îáîðóäîâàíèå î÷èùàþò ðàñòâîðîì 10 ã/ë àçîòíîé êèñëîòû Ð. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð.
 ðåàêöèîííûé ñî- ñóä ïîìåùàþò óêàçàííîå êîëè÷åñòâî èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà (îêîëî 0,50 ã èçìåëü÷åííîéëåêàð- ñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ), ïðèáàâëÿþò 4 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, ñâîáîäíîé îò òÿæåëûõ ìåòàëëîâ, Ð è 6 ìë àçîòíîé êèñëîòû, ñâîáîäíîé îò òÿæåëûõ ìåòàëëîâ, Ð è ïåðåìå- øèâàþò. Ñîñóä äîëæåí áûòü âîçäóõîíåïðîíè- öàåìûì. Ðåàêöèîííûé ñîñóä ïîìåùàþò â ìèêðîâîë- íîâóþ ïå÷ü è ïðîãðàììèðóþò íàãðåâàíèå â òðè ýòàïà â ñîîòâåòñòâèè ñî ñëåäóþùåé ïðîãðàì- ìîé: 80 % ìîùíîñòè â òå÷åíèå 15 ìèí, 100 % ìîùíîñòè â òå÷åíèå 5 ìèí, 80 % ìîùíîñòè â òå- ÷åíèå 20 ìèí. Äëÿ èñïûòàíèÿ èñïîëüçóþò ñåìü ñîñóäîâ ñ èñïûòóåìûì ðàñòâîðîì. Ïî îêîí÷àíèè öèêëà ñîñóäû îõëàæäàþò íà âîçäóõå èëè â âîäå. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ êàæäûé ðåàêöèîííûé ñîñóä îòêðûâàþò è ïåðåíîñÿò ïî- ëó÷åííûé ïðîçðà÷íûé áåñöâåòíûé ðàñòâîð â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ìë. Êàæäûé ðå- àêöèîííûé ñîñóä äâàæäû îïîëàñêèâàþò àçîò- íîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé, ñâîáîäíîé îò òÿ- æåëûõ ìåòàëëîâ, Ð ïîðöèÿìè ïî 15 ìë. Ñìûâû ïåðåíîñÿò â òó æå ìåðíóþ êîëáó è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 50,0 ìë. Ïðè íåîáõîäè- ìîñòè äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ìîäèôèêàòî- ðîâ (íàïðèìåð, ïðè îïðåäåëåíèè ìåòîäîì àòîì- íî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè (ÀÀÑ) ñ ýëåêòðîòåðìè÷åñêîé àòîìèçàöèåé 1,0 ìë ðàñòâî- ðà 10 ã/ë ìàãíèÿ íèòðàòà Ð è 1,0 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë àììîíèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð) è ñòàáèëè- çèðóþùèõ àãåíòîâ. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. 4 ìë õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòû, ñâîáîäíîé îò òÿæåëûõ ìåòàë- ëîâ, Ð è 6 ìë àçîòíîé êèñëîòû, ñâîáîäíîé îò òÿæåëûõ ìåòàëëîâ, Ð ñìåøèâàþò â ðåàêöèîí- íîì ñîñóäå è âûäåðæèâàþò â ìèêðîâîëíîâîé 184 ïå÷è ïî òîé æå ïðîãðàììå, ÷òî è èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ïðîáîïîäãîòîâêà 2 Ìèíåðàëèçàöèþ ïðîâîäÿò â ñèñòåìå ìèêðî- âîëíîâîãî ðàçëîæåíèÿ. Ðàçëîæåíèå â ìèêðîâîë- íîâîé ñèñòåìå âîçìîæíî â ðàçëè÷íîì àïïàðà- òóðíîì èñïîëíåíèè ïðè èñïîëüçîâàíèè ðàçëè÷- íûõ êèñëîò è ðåàãåíòîâ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè òàêèõ ñèñòåì íóæíî ïðèäåðæèâàòüñÿ ðåêîìåí- äàöèé ôèðìû-èçãîòîâèòåëÿ. Íåîáõîäèìî âàëè- äèðîâàòü ìåòîäèêó ðàçëîæåíèÿ ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ è ëåêàðñòâåííûõ ðàñòè- òåëüíûõ ïðåïàðàòîâ. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Îêîëî 0,5 ã (òî÷íàÿ íàâåñêà) èçìåëü÷åííîãî ëåêàðñòâåííîãî ðàñòè- òåëüíîãî ñûðüÿ/ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ïðåïàðàòà ïîìåùàþò â ñîñóä äëÿ ìèêðîâîëíî- âîãî ðàçëîæåíèÿ, ïðèáàâëÿþò 4 ìë âîäû Ð è 6 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð, îñòîðîæíî ïåðåìåøè- âàþò äî ïîëíîãî ñìà÷èâàíèÿ è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèè 10 – 15 ìèí. Ñîñóä ãåðìåòè÷íî çàêðû- âàþò, ïîìåùàþò åãî â çàùèòíûé êîæóõ è çàòåì â ðîòîð ìèêðîâîëíîâîé ñèñòåìû. Äàëåå ïðîâîäÿò îáðàáîòêó ïî ïðîãðàììå, ïðèâåäåííîé â òàáëè- öå 2.1.4.21.-1.  êîíöå öèêëà ñîñóä îõëàæäàþò íà âîçäóõå, îñòîðîæíî îòêðûâàþò è ïîëó÷åííûé ïðîçðà÷- íûé èëè ñ íåáîëüøèì îñàäêîì ðàñòâîð êîëè÷å- ñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìî- ñòüþ 50 ìë, ôèëüòðóÿ ÷åðåç áåççîëüíûé ôèëüòð, ïðîìûòûé 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 25,0 ìë è ïå- ðåìåøèâàþò. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. 4 ìë âîäû Ð è 6 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð ñìåøèâàþò â ðåàêöèîííîì ñîñóäå è âûäåðæèâàþò â ðîòîðå ìèêðîâîëíîâîé ñèñòåìû ïî òîé æå ïðîãðàììå, ÷òî è èñïûòóå- ìûé ðàñòâîð. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÌÛØÜßÊÀ, ÊÀÄÌÈß, ÌÅÄÈ, ÍÈÊÅËß È ÑÂÈÍÖÀ ÌÅÒÎÄÎÌ ÀÀÑ (2.1.2.22) Ñ ÝËÅÊÒÐÎÒÅÐÌÈ- ×ÅÑÊÈÌ ÑÏÎÑÎÁÎÌ ÀÒÎÌÈÇÀÖÈÈ ÌÅÒÎÄ À Ñîäåðæàíèå ìûøüÿêà, êàäìèÿ, ìåäè, íèêåëÿ è ñâèíöà îïðåäåëÿþò ìåòîäîì êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé (2.1.2.22, ìåòîä I) èëè ìåòîäîì ñòàí- äàðòíûõ äîáàâîê (2.1.2.22, ìåòîä II), èñïîëüçóÿ ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ êàæäîãî òÿæåëîãî ìåòàëëà è õàðàêòåðèñòèêè ïðèáîðà, ïðèâåäåííûå â òàá- ëèöå 2.1.4.21.-1.
Çíà÷åíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè êîíòðîëü- íîãî ðàñòâîðà àâòîìàòè÷åñêè âû÷èòàåòñÿ èç ïî- ëó÷åííîãî çíà÷åíèÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ïðèãîòîâëåííîãî â ñîîò- âåòñòâèè ñ ïðîáîïîäãîòîâêîé 1. ÌÅÒÎÄ Á Ñîäåðæàíèå ìûøüÿêà, êàäìèÿ è ñâèíöà îï- ðåäåëÿþò ìåòîäîì êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé (2.1.2.22, ìåòîä I) â óñëîâèÿõ, ïðèâåäåííûõ â òàáëèöå 2.1.4.21.-3. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð è êîíòðîëüíûé ðàñ- òâîð ãîòîâÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðîáîïîäãîòîâêîé ìåòîäèêîé 2. Ñîäåðæàíèå ýëåìåíòîâ â èñïûòóåìûõ ðàñ- òâîðàõ îïðåäåëÿþò ïî êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé. Ðàñòâîðû äëÿ ïîñòðîåíèÿ ãðàôèêîâ ãîòîâÿò èç ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ ñîîòâåòñòâóþùèõ èî- íîâ. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ñâèíöà ãðà- ôèê ñòðîÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîðû ñ êîíöåíòðàöè- åé èîíîâ ñâèíöà 0,005 ìêã/ìë; 0,01 ìêã/ìë; 0,02 ìêã/ìë; 0,04 ìêã/ìë, äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñî- 185 Òàáëèöà 2.1.4.21.-1. — Ïðîãðàììà îáðàáîòêè îáðàç- öîâ ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ/ïðåïàðà- òå â ñèñòåìå ìèêðîâîëíîâîãî ðàçëîæåíèÿ Ýòàï Âðåìÿ (ìèí) Òåìïåðàòóðà (°Ñ) Ìîùíîñòü èçëó÷åíèÿ (Âò) 1 9 80 äî 550 2 7 160 äî 1500 3 10 200 äî 1800 4 14 200 äî 1500 Òàáëèöà 2.1.4.21.-2. — Õàðàêòåðèñòèêè ïðèáîðà äëÿ ìåòîäà ÀÀÑ ñ ýëåêòðîòåðìè÷åñêèì ñïîñîáîì àòîìèçàöèè Õàðàêòåðèñòèêè ïðèáîðà As Cd Ñu Ni Ðb Äëèíà âîëíû íì 193,7 228,8 324,8 232 283,5 Øèðèíà ùåëè íì 0,5 0,5 0,5 0,2 0,5 Ñèëà òîêà ëàìïû ìÀ 10 6 7 10 5 Òåìïåðàòóðà îçîëåíèÿ °Ñ 1400 800 800 800 800 Òåìïåðàòóðà àòîìèçàöèè °Ñ 2600 1800 2300 2500 2200 Ñêîðîñòü ïîòîêà ãàçà ë/ìèí 3 3 3 3 3 äåðæàíèÿ êàäìèÿ — ðàñòâîðû ñ êîíöåíòðàöèåé èîíîâ êàäìèÿ 0,0005 ìêã/ìë, 0,001 ìêã/ìë, 0,002 ìêã/ìë, 0,003 ìêã/ìë, äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñî- äåðæàíèÿ ìûøüÿêà – ðàñòâîðû ñ êîíöåíòðàöèåé èîíîâ ìûøüÿêà 0,002 ìêã/ìë; 0,004 ìêã/ìë; 0,006 ìêã/ìë; 0,008 ìêã/ìë. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÌÛØÜßÊÀ È ÐÒÓÒÈ ÌÅÒÎÄÎÌ ÀÀÑ (2.1.2.22) Ñ ÀÒÎÌÈÇÀ- ÖÈÅÉ ÑÏÎÑÎÁÎÌ ÕÎËÎÄÍÎÃÎ ÏÀÐÀ ÈËÈ ÃÈÄÐÈÄÍÛÌ ÑÏÎÑÎÁÎÌ ÌÅÒÎÄ À Ñîäåðæàíèå ìûøüÿêà è ðòóòè îïðåäåëÿþò ìåòîäîì êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé (2.1.2.22, ìå- òîä I) èëè ìåòîäîì ñòàíäàðòíûõ äîáàâîê 2.1.2.22, ìåòîä II), èñïîëüçóÿ ðàñòâîðû ñðàâíå- íèÿ ìûøüÿêà è ðòóòè è àâòîìàòèçèðîâàííóþ ñèñòåìó ãåíåðèðîâàíèÿ áåñïðåðâíîãî ïîòîêà ïàðîâ ãèäðèäîâ îïðåäåëÿåìîãî ýëåìåíòà. Çíà÷åíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè êîíòðîëü- íîãî ðàñòâîðà àâòîìàòè÷åñêè âû÷èòàåòñÿ èç ïî- ëó÷åííîãî çíà÷åíèÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ìûøüÿê Ðàñòâîð îáðàçöà. Ê 19,0 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà èëè êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà, ïðèãîòîâ- ëåíèå êîòîðûõ îïèñàíî âûøå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë êàëèÿ éîäèäà Ð. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð âûäåðæèâàþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðà- òóðå îêîëî 50 ìèí èëè ïðè òåìïåðàòóðå 70 °Ñ îêîëî 4 ìèí. Êèñëîòíûé ðåàêòèâ. Õëîðîâîäîðîäíàÿ êè- ñëîòà, ñâîáîäíàÿ îò òÿæåëûõ ìåòàëëîâ, Ð. Âîññòàíàâëèâàþùèé ðåàêòèâ. Ðàñòâîð 6 ã/ë íàòðèÿ òåòðàãèäðîáîðàòà Ð â ðàñòâîðå 5 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå õàðàêòåðèñòèê ïðèáîðà, ïðèâåäåííûõ â òàáëèöå 2.1.4.21.-2. Ðòóòü Ðàñòâîð îáðàçöà. Èñïûòóåìûé è êîíòðîëü- íûé ðàñòâîðû ãîòîâÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ ðàíåå ïðèâåäåííûì îïèñàíèåì. Êèñëîòíûé ðåàêòèâ. Ðàñòâîð 515 ã/ë õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòû, ñâîáîäíîé îò òÿæåëûõ ìåòàëëîâ, Ð. Âîññòàíàâëèâàþùèé ðåàêòèâ. Ðàñòâîð 10 ã/ë îëîâà õëîðèäà Ð â õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòå ðàçáàâëåííîé, ñâîáîäíîé îò òÿæåëûõ ìåòàëëîâ, Ð. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå õàðàêòåðèñòèê ïðèáîðà, ïðèâåäåííûõ â òàáëèöå 2.1.4.21.-4. ÌÅÒÎÄ Á Ñîäåðæàíèå ðòóòè îïðåäåëÿþò ìåòîäîì êà- ëèáðîâî÷íîé êðèâîé (2.1.2.22, ìåòîä I) â óñëî- âèÿõ, ïðèâåäåííûõ â òàáëèöå 2.1.4.21.-5. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð è êîíòðîëüíûé ðàñ- òâîð ãîòîâÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðîáîïîäãîòîâ- êîé 2.
ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÌÛØÜßÊÀ, ÊÀÄÌÈß, ÌÅÄÈ, ÐÒÓÒÈ, ÍÈÊÅËß È ÑÂÈÍÖÀ ÌÅÒÎÄÎÌ AÝÑ- ÈCÏ (2.1.2.41) Ñîäåðæàíèå ìûøüÿêà, êàäìèÿ, ìåäè, ðòóòè, íèêåëÿ è ñâèíöà îïðåäåëÿþò ìåòîäîì êàëèáðî- âî÷íîé êðèâîé (2.1.2.22, ìåòîä I), èñïîëüçóÿ ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ êàæäîãî ýëåìåíòà èëè ñìå- ñè âñåõ îïðåäåëÿåìûõ ýëåìåíòîâ, à òàêæå õàðàê- òåðèñòèêè ïðèáîðà, ïðèâåäåííûå â òàáëèöå 2.1.4.21.-6. Çíà÷åíèå èíòåíñèâíîñòè ýìèññèè êîíòðîëü- íîãî ðàñòâîðà àâòîìàòè÷åñêè âû÷èòàåòñÿ èç ïî- 186 Òàáëèöà 2.1.4.21.-3. — Õàðàêòåðèñòèêè ïðèáîðà äëÿ ìåòîäà ÀÀÑ ñ ýëåêòðîòåðìè÷åñêèì ñïîñîáîì àòîìèçà- öèè è óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà Ïàðàìåòð Pb Cd As Õàðàêòåðèñòèêà ïðèáîðà Äëèíà âîëíû íì 283,3 228,8 193,7 Øèðèíà ùåëè íì 0,5 0,5 0,5R Ñèëà òîêà ëàìïû ìÀ 10 4 11 Òåìïåðàòóðà îçîëåíèÿ °Ñ 800 600 1400 Òåìïåðàòóðà àòîìèçàöèè °Ñ 2000 1700 2600 Òèï èíòåãðèðîâàíèÿ ïî ïëîùàäè ïèêà ïî ïëîùàäè ïèêà ïî ïëîùàäè ïèêà Ñèñòåìà êîððåêöèè ôîíà (íà ýôôåêòå Çååìàíà) âêë. âêë. âêë. Îáúåì ïðîáû èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ìë 20 10 30 (çà 2 ðàçà) Îáúåì äîçèðîâàíèÿ ìîäèôèêàòîðà, ìêë 10 10 10 (çà 2 ðàçà) ëó÷åííîãî çíà÷åíèÿ èíòåíñèâíîñòè ýìèññèè èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÌÛØÜßÊÀ, ÊÀÄÌÈß, ÌÅÄÈ, ÐÒÓÒÈ, ÍÈÊÅËß È ÑÂÈÍÖÀ ÌÅÒÎÄÎÌ ÌÑ-ÈCÏ Ñîäåðæàíèå ìûøüÿêà, êàäìèÿ, ìåäè, ðòóòè, íèêåëÿ è ñâèíöà îïðåäåëÿþò ìåòîäîì êàëèáðî- âî÷íîé êðèâîé (2.1.2.22, ìåòîä I), èñïîëüçóÿ ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ êàæäîãî ýëåìåíòà, àíàëè- òè÷åñêèå èçîòîïû è äîïîëíèòåëüíûå ìàññû, ïðèâåäåííûå â òàáëèöå 2.1.4.21.-7. Èíòåíñèâíîñòü ñèãíàëà êîíòðîëüíîãî ðàñ- òâîðà àâòîìàòè÷åñêè âû÷èòàåòñÿ èç ïîëó÷åííî- ãî çíà÷åíèÿ èíòåíñèâíîñòè ñèãíàëà èñïûòóåìî- ãî ðàñòâîðà. Ïðåäåëüíî äîïóñòèìîå ñîäåðæàíèå òÿæå- ëûõ ìåòàëëîâ è ìûøüÿêà â ëåêàðñòâåííîì ðàñ- òèòåëüíîì ñûðüå è ëåêàðñòâåííûõ ðàñòèòåëü- íûõ ïðåïàðàòàõ íå äîëæíî ïðåâûøàòü çíà÷å- íèé, ïðèâåäåííûõ â òàáëèö 2.1.4.21.-8. ÏÐÈÃÎÄÍÎÑÒÜ ÑÈÑÒÅÌÛ Èñïûòàíèå íà ïðèãîäíîñòü ñèñòåìû äîëæíî îñóùåñòâëÿòüñÿ â äåíü àíàëèçà äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ïðèåìëåìîñòè ïðîáîïîäãîòîâêè è ñèñòåìû èç- ìåðåíèÿ. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè äëÿ ïðèãîòîâëå- íèÿ ðàñòâîðà îáðàçöà: ïðîçðà÷íûé ðàñòâîð. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè äëÿ ñèñòåìû èçìå- ðåíèÿ: èçìåðåííàÿ êîíöåíòðàöèÿ ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ýëåìåíòà, íàõîäÿùàÿñÿ â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà êîíöåíòðàöèé èñïîëüçóåìîé êàëèá- ðîâî÷íîé êðèâîé, íå äîëæíà îòëè÷àòüñÿ îò ôàê- òè÷åñêîé êîíöåíòðàöèè áîëåå ÷åì íà 20 %. ÂÀËÈÄÀÖÈÎÍÍÛÅ ÒÐÅÁÎÂÀÍÈß Àíàëèòè÷åñêèå ìåòîäèêè äîëæíû áûòü ïîä- òâåðæäåíû â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè îá- ùèõ ìåòîäîâ ÀÀÑ (2.1.2.22), AÝÑ-ÈCÏ (2.1.2.41) è ÌÑ-ÈCÏ. Êðîìå òîãî, äîëæíû âû- ïîëíÿòüñÿ ñëåäóþùèå êðèòåðèè.ÑÏÅÖÈÔÈ×- ÍÎÑÒÜÑïåöèôè÷íîñòü ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñïîñîáíîñòü àíàëèòè÷åñêèõ ìåòîäèê ïðîáîïîä- ãîòîâêè è èçìåðåíèÿ îáåñïå÷èâàòü äîñòîâåðíîå îïðåäåëåíèå ýëåìåíòà(îâ) â ïðèñóòñòâèè ïðåä- 187 Òàáëèöà 2.1.4.21.-4. — Õàðàêòåðèñòèêè ïðèáîðà äëÿ ìåòîäà ÀÀÑ ñ àòîìèçàöèåé ñïîñîáîì õîëîäíîãî ïàðà èëè ãèäðèäíûì ñïîñîáîì Õàðàêòåðèñòèêè ïðèáîðà As Hg Äëèíà âîëíû íì 193,7 253,7 Øèðèíà ùåëè íì 0,2 0,5 Ñèëà òîêà ëàìïû ìÀ 10 4 Ñêîðîñòü ïîòîêà êèñëîòíîãî ðåàêòèâà ìë/ìèí 1,0 1,0 Ñêîðîñòü ïîòîêà âîññòàíàâëèâàþùåãî ðåàêòèâà ìë/ìèí 1,0 1,0 Ñêîðîñòü ïîòîêà ðàñòâîðà îáðàçöà ìë/ìèí 7,0 7,0 Àäñîðáöèîííàÿ êþâåòà êâàðöåâàÿ (íàãðåâàåìàÿ) êâàðöåâàÿ (íåíàãðåâàåìàÿ) Ñêîðîñòü ïîòîêà àçîòà ë/ìèí 0,1 0,1 Òàáëèöà 2.1.4.21.-5. — Õàðàêòåðèñòèêà ïðèáîðà äëÿ ìåòîäà ÀÀÑ ñ àòîìèçàöèåéãèäðèäíûì ñïîñîáîì Õàðàêòåðèñòèêà ïðèáîðà Hg Äëèíà âîëíû íì 253,7 Øèðèíà ùåëè, íì íì 0,5R Ñèëà òîêà ëàìïû ìÀ 3 Òàáëèöà 2.1.4.21.-6.
— Õàðàêòåðèñòèêè ïðèáîðà äëÿ ìåòîäà AÝÑ-ÈCÏ Õàðàêòåðèñòèêè ïðèáîðà As Cd Ñu Hg Ni ÐÜ Äëèíà âîëíû íì 193,696/ 197,197/ 189,042 214,438/ 226,502/ 228,802 324,754/ 327,396/ 224,700 189,950/ 253,652/ 435,835 231.604/ 231,997/ 352,454 220,351/ 283,306/ 168,215 Àðãîí, ëèíèÿ ìîíèòîðà íì 430,010 430,010 430,010 430,010 430,010 430,010 Ýíåðãèÿ ïëàçìû Âò 1200 1200 1200 1200 1200 1200 Ïèê àëãîðèòìà ñ êîððåêöèåé ôîíà äà äà äà äà äà äà ïîëàãàåìûõ êîìïîíåíòîâ (íàïðèìåð, ãàçà-íîñè- òåëÿ, ïðèìåñåé, ìàòðèöû).Êðèòåðèè ïðèåìëå- ìîñòè: ìåòîäèêà äîëæíà áûòü ñïîñîáíà îäíî- çíà÷íî îöåíèâàòü êàæäûé îïðåäåëÿåìûé ýëåìåíò â ïðèñóòñòâèè ïðåäïîëàãàåìûõ êîìïî- íåíòîâ, â òîì ÷èñëå äðóãèõ òÿæåëûõ ìåòàëëîâ, êîìïîíåíòîâ ìàòðèöû è äðóãèõ èñòî÷íèêîâ ïî- ìåõ; ñïåöèôè÷íîñòü ïîäòâåðæäàåòñÿ ñîîòâåòñò- âèåì òðåáîâàíèþ äëÿ ïðàâèëüíîñòè îïðåäåëå- íèÿ ýëåìåíòà(îâ). ÄÈÀÏÀÇÎÍ ÏÐÈÌÅÍÅÍÈß Äèàïàçîí êàëèáðîâêè äëÿ êàæäîãî ìåòàëëà äîëæåí áûòü â ïðåäåëàõ ëèíåéíîãî äèàïàçîíà ìåòîäèêè; èñïûòóåìûå ðàñòâîðû, ñîäåðæàùèå îñòàòî÷íûå êîëè÷åñòâà ìåòàëëà â êîíöåíòðàöèè çà ïðåäåëàìè äèàïàçîíà îïðåäåëåíèÿ, ìîãóò áûòü ðàçâåäåíû äî êîíöåíòðàöèè â äèàïàçîíå êàëèáðîâêè. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè: äèàïàçîí ïîä- òâåðæäàåòñÿ ñîîòâåòñòâèåì òðåáîâàíèþ äëÿ îò- êðûâàåìîñòè. ÏÐÀÂÈËÜÍÎÑÒÜ Ïðàâèëüíîñòü ïîäòâåðæäàþò ñ ïîìîùüþ ñåðòèôèöèðîâàííîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà èëè ïóòåì âûïîëíåíèÿ òðåáîâàíèÿ íà îòêðûâàå- ìîñòü. Îòêðûâàåìîñòü. Îòêðûâàåìîñòü ìîæåò îï- ðåäåëÿòüñÿ íà èñïûòóåìîì îáðàçöå ñóáñòàíöèè, â êîòîðûé âíåñåíî èçâåñòíîå êîëè÷åñòâî ñòàí- äàðòíîãî îáðàçöà ýëåìåíòà (òðè çíà÷åíèÿ êîí- öåíòðàöèè â äèàïàçîíå îò 50 % äî 150 % îò óñ- òàíîâëåííîãî ñïåöèôèêàöèåé ïðåäåëüíîãî çíà- ÷åíèÿ, äàæå åñëè èñòèííàÿ êîíöåíòðàöèÿ ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà ñîîòâåòñòâóåò óêàçàííî- ìóçíà÷åíèþ) â òðåõ ïàðàëëåëüíûõ îïûòàõ. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè: îòêðûâàåìîñòü äîëæíà ñîñòàâëÿòü îò 70 % äî 150 % äëÿ ñðåä- íåãî çíà÷åíèÿ èç òðåõ îïðåäåëåíèé êàæäîé êîí- öåíòðàöèè. ÏÎÂÒÎÐßÅÌÎÑÒÜ Èñïûòóåìûå îáðàçöû. Ãîòîâÿò øåñòü îò- äåëüíûõ èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ ñ äîáàâëåíèåì ïîäõîäÿùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà ñ êîíöåí- òðàöèåé, ñîîòâåòñòâóþùåé ðåãëàìåíòèðóåìîìó óðîâíþ, èëè ãîòîâÿò îáðàçöû â òðåõ êîíöåíòðà- öèÿõ äëÿ òðåõ ïàðàëëåëüíûõ îïûòîâ. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè: îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå â îáîèõ ñëó÷àÿõ íå- äîëæíî ïðåâûøàòü çíà÷åíèÿ, óêàçàííûå â òàá- ëèöå 2.4.27.-9. ÂÍÓÒÐÈËÀÁÎÐÀÒÎÐÍÀß ÏÐÅÖÈÇÈÎÍÍÎÑÒÜ Äîëæíî áûòü óñòàíîâëåíî âëèÿíèå ñëó÷àé- íûõ ôàêòîðîâ (âíóòðèëàáîðàòîðíûå èçìåíåíèÿ) íà àíàëèòè÷åñêóþ ïðåöèçèîííîñòü ìåòîäèêè. Ïðèåìëåìûìè èñïûòàíèÿìè äëÿ óñòàíîâëåíèÿ âíóòðèëàáîðàòîðíîé ïðåöèçèîííîñòè ÿâëÿåòñÿ ïðîâåäåíèå ïîâòîðíîãî àíàëèçà â ðàçíûå äíè, èëè íà ðàçíûõ ïðèáîðàõ, èëè ðàçíûìè àíàëèòè- êàìè. Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ âíóòðèëàáîðàòîðíîé ïðåöèçèîííîñòè òðåáóåòñÿ òîëüêî îäíî èç òðåõ èñïûòàíèé. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè: îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå íå äîëæíî ïðåâûøàòü çíà÷åíèÿ, óêàçàííûå â òàáëèöå 2.1.4.21.-9. ÏÐÅÄÅË ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÃÎ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß Îïðåäåëÿþò íàèìåíüøóþ êîíöåíòðàöèþ, ñîîòâåòñòâóþùóþ êðèòåðèÿì ïðèåìëåìîñòè. Ïðè ýòîì èñïîëüçóþò ðåçóëüòàòû îïðåäåëåíèÿ ïðàâèëüíîñòè. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè: ïðåäåë êîëè÷åñò- âåííîãî îïðåäåëåíèÿ äîëæåí áûòü íèæå ïðå- äåëüíîãî çíà÷åíèÿ ñïåöèôèêàöèè. 188 Òàáëèöà 2.1.4.21.-7. — Ðåêîìåíäóåìûå àíàëèòè÷å- ñêèå èçîòîïû è äîïîëíèòåëüíûå ìàññû äëÿ ìåòîäà ÌÑ-ÈCÏ Èçîòîï Îïðåäåëÿåìûé ýëåìåíò 75 Ìûøüÿê 106, 108, 111, 114 Êàäìèé 63, 65 Ìåäü 202 Ðòóòü 60, 62 Íèêåëü 206, 207, 208 Ñâèíåö Òàáëèöà 2.1.4.21.-8.
— Ïðåäåëüíî äîïóñòèìîå ñîäåð- æàíèå òÿæåëûõ ìåòàëëîâ è ìûøüÿêà â ëåêàðñòâåí- íîì ðàñòèòåëüíîì ñûðüå è ëåêàðñòâåííûõ ðàñòè- òåëüíûõ ïðåïàðàòàõ Ýëåìåíò Ïðåäåëüíî äîïóñòèìîå ñîäåðæàíèå, ppm Ñâèíåö 6,0 Êàäìèé 1,0 Ðòóòü 0,1 Ìûøüÿê 0,5 ÏÐÅÄÅË ÎÁÍÀÐÓÆÅÍÈß (ÏÐÈÌÅÍÈÌ ÒÎËÜÊÎ ÄËß ÈÑÏÛÒÀÍÈÉ ÍÀ ÏÐÅÄÅËÜÍÎÅ ÑÎÄÅÐÆÀÍÈÅ ÏÐÈÌÅÑÅÉ) Îïðåäåëÿþò íàèìåíüøóþ êîíöåíòðàöèþ, ñèãíàë êîòîðîé ÷åòêî îòëè÷àåòñÿ îò ñèãíàëà êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè: ïðåäåë îáíàðóæå- íèÿ íå äîëæåí ïðåâûøàòü áîëåå ÷åì â 0,1 ðàçà êîíöåíòðàöèþ, ñîîòâåòñòâóþùóþ ïðåäåëüíîìó çíà÷åíèþ ñïåöèôèêàöèè. 201040022-2019 2.1.4.22. 2-ýòèëãåêñàíîâàÿ êèñëîòà Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà 3-öèêëîãåêñèëïðîïàíî- âóþ êèñëîòó Ð. Ðàñòâîð âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà. 100 ìã 3-öèêëîãåêñèëïðîïàíîâîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿ- þò â öèêëîãåêñàíå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ê 0,300 ã èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà ïðèáàâëÿþò 4,0 ìë 33 % (îá/îá) õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð. Ýíåðãè÷íî âñòðÿ- õèâàþò â òå÷åíèå 1 ìèí ñ 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóò- ðåííåãî ñòàíäàðòà. Îñòàâëÿþò äî ðàññëîåíèÿ, ïðè íåîáõîäèìîñòè öåíòðèôóãèðóþò. Äëÿ èñïû- òàíèÿ èñïîëüçóþò âåðõíèé ñëîé. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. 75,0 ìã 2-ýòèëãåêñàíî- âîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â ðàñòâîðå âíóòðåí- íåãî ñòàíäàðòà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 50,0 ìë. Ê 1,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 4,0 ìë 33 % (îá/îá) õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâà- þò â òå÷åíèå 1 ìèí. Îñòàâëÿþò äî ðàññëîåíèÿ (ïðè íåîáõîäèìîñòè öåíòðèôóãèðóþò äëÿ ëó÷- øåãî ðàçäåëåíèÿ ñëîåâ). Äëÿ èñïûòàíèÿ èñïîëü- çóþò âåðõíèé ñëîé. Õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò íà ãàçîâîì õðîìàòîãðàôå ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äå- òåêòîðîì â ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: – êâàðöåâàÿ êîëîíêà êàïèëëÿðíàÿ ñ øèðî- êèì îòâåðñòèåì ðàçìåðîì 10 ì × 0,53 ìì, ïî- êðûòàÿ ïëåíêîé ìàêðîãîëà 20 000 2-íèòðîòå- ðåôòàëàòà Ð òîëùèíîé 1,0 ìêì; – ãàç-íîñèòåëü ãåëèé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð; – ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ 10 ìë/ìèí; – ðåæèì ïðîãðàììèðîâàíèÿ òåìïåðàòóðû: Âðåìÿ (ìèí) Òåìïåðà- òóðà (°Ñ) Ñêîðîñòü ïîäúåìà òåìïåðà- òóðû (°Ñ/ìèí) Ïðèìå÷àíèÿ Êîëîíêà 0 – 2 40 — Èçîòåðìè- ÷åñêèé ðå- æèì 2 – 7,3 40 ® 200 30 Ëèíåéíûé ãðàäèåíò òåìïåðàòó- ðû 7,3 – 10,3 200 — Èçîòåðìè- ÷åñêèé ðå- æèì Áëîê ââîäà ïðîá 200 Äåòåêòîð 300 Õðîìàòîãðàôèðóþò ïî 1 ìêë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ñèñòåìà ñ÷èòàåòñÿ ïðèãîäíîé, åñëè ðàçðåøåíèå ìåæäó ïèêàìè 2-ýòèëãåêñàíîâîé êèñëîòû (ïåðâûé ïèê) è âíóò- ðåííåãî ñòàíäàðòà ñîñòàâëÿåò íå ìåíåå 2,0. Ñîäåðæàíèå 2-ýòèëãåêñàíîâîé êèñëîòû â ïðîöåíòàõ ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: S I m S I m T S S S T T ´ ´ ´ ´ ´ 2, ãäå: ST — ïëîùàäü ïèêà 2-ýòèëãåêñàíîâîé êè- ñëîòû íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìî- ãî ðàñòâîðà; SS — ïëîùàäü ïèêà 2-ýòèëãåêñàíîâîé êè- ñëîòû íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ; IT — ïëîùàäü ïèêà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà; IS — ïëîùàäü ïèêà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ; mT — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàì- ìàõ; mS — íàâåñêà 2-ýòèëãåêñàíîâîé êèñëîòû â ãðàììàõ. 189 Òàáëèöà 2.1.4.21.-9. — Ïîâòîðÿåìîñòü è âíóòðèëà- áîðàòîðíàÿïðåöèçèîííîñòü â çàâèñèìîñòè îò äèà- ïàçîíà êîíöåíòðàöèè ìåòàëëà Äèàïàçîí êîíöåíòðàöèè ìåòàëëà (ìã/êã) Ïîâòîðÿåìîñòü (RSD) (%) Âíóòðèëàáîðàòîðíàÿ ïðåöèçèîííîñòü (RSD) (%) 0,01 – 1 20 32 >1 10 16 2.1.5. ÌÅÒÎÄÛ ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÃÎ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß 201050001-2019 2.1.5.1. Êèñëîòíîå ÷èñëî Êèñëîòíûì ÷èñëîì IÀ íàçûâàþò êîëè÷åñòâî êàëèÿ ãèäðîêñèäà â ìèëëèãðàììàõ, íåîáõîäè- ìîå äëÿ íåéòðàëèçàöèè ñâîáîäíûõ êèñëîò, ñî- äåðæàùèõñÿ â 1 ã ñóáñòàíöèè.
10,00 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà èëè íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿþò â 50 ìë ñìå- ñè ðàâíûõ îáúåìîâ 96 % ýòàíîëà Ð è ïåòðîëåé- íîãî ýôèðà Ð3, ïðåäâàðèòåëüíî íåéòðàëèçîâàí- íîé 0,1 Ì ðàñòâîðîì êàëèÿ ãèäðîêñèäà èëè 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, ïðè îò- ñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,5 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð1. Äëÿ óëó÷- øåíèÿðàñòâîðåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîëó- ÷åííóþ ñìåñü, ïðè íåîáõîäèìîñòè, íàãðåâàþò ïðèìåðíî äî 90 °Ñ è ïîääåðæèâàþò ýòó òåìïå- ðàòóðó â ïðîöåññå òèòðîâàíèÿ. Ïîñëå ðàñòâîðå- íèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîëó÷åííûé ðàñòâîð òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì êàëèÿ ãèäðîêñèäà èëè0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà äî ïî- ÿâëåíèÿ ðîçîâîãî îêðàøèâàíèÿ, íå èñ÷åçàþùåãî â òå÷åíèå 15 ñ. Êèñëîòíîå ÷èñëî ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: I V m A = ×5 61, , ãäå: V — îáúåì 0,1 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðî- êñèäà (èëè0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà), èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðîâàíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, â ìèëëèëèòðàõ; m — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàììàõ; 5,610 — êîëè÷åñòâî êàëèÿ ãèäðîêñèäà, ñî- îòâåòñòâóþùåå 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâî- ðà êàëèÿ ãèäðîêñèäà (èëè 0,1 Ì ðàñ- òâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà), â ìèë- ëèëèòðàõ. 201050002-2019 2.1.5.2. Ýôèðíîå ÷èñëî Ýôèðíûì ÷èñëîì IÅ íàçûâàþò êîëè÷åñòâî êàëèÿ ãèäðîêñèäà â ìèëëèãðàììàõ, íåîáõîäè- ìîå äëÿ îìûëåíèÿ ýôèðîâ, ñîäåðæàùèõñÿ â 1 ã ñóáñòàíöèè. Ýôèðíîå ÷èñëî ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: IÅ = IS – IA, ãäå: IS — ÷èñëî îìûëåíèÿ; IA — êèñëîòíîå ÷èñëî. 201050003-2019 2.1.5.3. Ãèäðîêñèëüíîå ÷èñëî Ãèäðîêñèëüíûì ÷èñëîì IOH íàçûâàþò êîëè- ÷åñòâî êàëèÿ ãèäðîêñèäà â ìèëëèãðàììàõ, íåîá- õîäèìîå äëÿ íåéòðàëèçàöèè êèñëîòû, ñâÿçû- âàþùåéñÿ ïðè àöèëèðîâàíèè 1 ã ñóáñòàíöèè. ÌÅÒÎÄ À Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, âçÿòóþ â ñî- îòâåòñòâèè ñ òàáëèöåé 2.1.5.3.-1, ïîìåùàþò â êîëáó äëÿ àöèëèðîâàíèÿ âìåñòèìîñòüþ 150 ìë, ñíàáæåííóþ âîçäóøíûì õîëîäèëüíè- êîì, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð óêñóñíîãî àíãèäðèäà Ð1 â êîëè÷åñòâå, óêàçàí- 190 Òàáëèöà 2.1.5.3.-1. — Ïðåäïîëàãàåìûå çíà÷åíèÿ ãèä- ðîêñèëüíîãî ÷èñëà â çàâèñèìîñòè îò íàâåñêè èñïû- òóåìîãî îáðàçöà è îáúåìà àöèëèðóþùåãî ðåàãåíòà Ïðåäïîëàãàåìîå çíà÷åíèå IÎH Íàâåñêà èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà (ã) Îáúåì àöèëèðóþ- ùåãî ðåàãåíòà (ìë) 10 – 100 2,0 5,0 100 – 150 1,5 5,0 150 – 200 1,0 5,0 200 – 250 0,75 5,0 250 – 300 0,60 èëè 1,20 5,0 èëè 10,0 300 – 350 1,0 10,0 350 – 700 0,75 15,0 700 – 950 0,5 15,0 íîì â òàáëèöå 2.1.5.3.-1 è ïðèñîåäèíÿþò âîç- äóøíûé õîëîäèëüíèê. Êîëáó íàãðåâàþò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 1 ÷, ïîääåðæèâàÿ óðîâåíü âîäû â áàíå ïðèìåðíî íà 2,5 ñì âûøå óðîâíÿ æèäêîñòè â êîëáå. Âûíèìàþò êîëáó èç áàíè è îõëàæäàþò. Çàòåì ÷åðåç âåðõíèé êîíåö õîëîäèëüíèêà ïðè- áàâëÿþò 5 ìë âîäû Ð. Åñëè ðàñòâîð ìóòíååò, ê íåìó äîáàâëÿþò äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî ïè- ðèäèíà Ð äî èñ÷åçíîâåíèÿ ìóòè, îòìå÷àÿ èçðàñ- õîäîâàííûé îáúåì. Êîëáó âñòðÿõèâàþò è ïî- âòîðíî íàãðåâàþò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 10 ìèí, çàòåì êîëáó âûíèìàþò è îõëà- æäàþò. Õîëîäèëüíèê è ñòåíêè êîëáû ïðîìûâà- þò 5 ìë ýòàíîëà Ð, ïðåäâàðèòåëüíî íåéòðàëèçî- âàííîãî ðàñòâîðîì ôåíîëôòàëåèíà Ð1. Ïîëó- ÷åííûé ðàñòâîð òèòðóþò 0,5 Ì ðàñòâîðîì êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòîâûì, èñïîëüçóÿ â êà÷å- ñòâå èíäèêàòîðà 0,2 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåè- íà Ð1. Ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò â òàêèõ æå óñëîâèÿõ.
Ãèäðîêñèëüíîå ÷èñëî ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: I V V m I AOH = × - + 28 05 2 1, ( ) , ãäå: V1 — îáúåì 0,5 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðî- êñèäà ñïèðòîâîãî, èçðàñõîäîâàí- íûé íà òèòðîâàíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, â ìèëëèëèòðàõ; V2 — îáúåì 0,5 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðî- êñèäà ñïèðòîâîãî, èçðàñõîäîâàí- íûé íà òèòðîâàíèå â êîíòðîëüíîì îïûòå, â ìèëëèëèòðàõ; m — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàììàõ; 28,05 — êîëè÷åñòâî êàëèÿ ãèäðîêñèäà, ñî- îòâåòñòâóþùåå 1 ìë 0,5 Ì ðàñòâî- ðà êàëèÿ ãèäðîêñèäàñïèðòîâîãî, â ìèëëèãðàììàõ; IA — êèñëîòíîå ÷èñëî. ÌÅÒÎÄ Á Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â ñóõóþ êîíè÷åñêóþ êîëáó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿí- íîé èëè ïîäõîäÿùåé ïîëèìåðíîé ïðîáêîé âìå- ñòèìîñòüþ 5 ìë è ïðèáàâëÿþò 2,0 ìë ðåàêòèâà ïðîïèîíîâîãî àíãèäðèäà Ð. Êîëáó çàêðûâàþò, îñòîðîæíî âñòðÿõèâàþò äî ðàñòâîðåíèÿ èñïû- òóåìîãî îáðàçöà è îñòàâëÿþò íà 2 ÷ ïðè îòñóòñò- âèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Îòêðûâàþò ïðîáêó, ñîäåðæèìîå êîëáû ïåðåíîñÿò â êîíè÷åñêóþ êîëáó ñ øèðîêèì ãîð- ëîì âìåñòèìîñòüþ 500 ìë, ñîäåðæàùóþ 25,0 ìë ðàñòâîðà 9 ã/ë àíèëèíà Ð â öèêëîãåêñàíå Ð è 30 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð. Ñîäåðæè- ìîå êîëáû ïåðåìåøèâàþò êðóãîâûìè äâèæå- íèÿìè, îñòàâëÿþò íà 5 ìèí, ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë ðàñòâîðà êðèñòàëëè÷åñêîãî ôèîëåòîâîãî Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì õëîðíîé êèñëîòû äî ïîÿâëåíèÿ èçóìðóäíî-çåëåíîãî îêðàøèâà- íèÿ. Ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò â òàêèõ æå óñ- ëîâèÿõ. Ãèäðîêñèëüíîå ÷èñëî ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: I V V m OH = × -5 610 1 2, ( ), ãäå: V1 — îáúåì 0,1 Ì ðàñòâîðà õëîðíîé êè- ñëîòû, èçðàñõîäîâàííûéíà òèòðî- âàíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, â ìèë- ëèëèòðàõ V2 — îáúåì 0,1 Ì ðàñòâîðà õëîðíîé êè- ñëîòû, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðî- âàíèå â êîíòðîëüíîì îïûòå, â ìèë- ëèëèòðàõ m — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàììàõ 5,610 — êîëè÷åñòâî êàëèÿ ãèäðîêñèäà, ñîîò- âåòñòâóþùåå 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà õëîðíîé êèñëîòû, â ìèëëèãðàììàõ. Ñîäåðæàíèå âîäû â ñóáñòàíöèè îïðåäåëÿþò ïîëóìèêðîìåòîäîì (2.1.5.12). Ïåðåñ÷åò ãèäðîêñèëüíîãî ÷èñëà ïðîâîäÿò ïî ôîðìóëå: IOH = (íàéäåííîå çíà÷åíèå ãèäðîêñèëüíîãî ÷èñëà) – 31,1· ó, ãäå: y — ñîäåðæàíèå âîäû â ñóáñòàíöèè â ïðî- öåíòàõ. ÌÅÒÎÄ Â Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â òàáëèöå 2.1.5.3.-2, ïîìåùàþò â ñóõóþ êîíè÷å- ñêóþ êîëáó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé âìåñòèìîñòüþ 250 ìë è ïðèáàâëÿþò 5 ìë ñìåñè ñâåæåïåðåãíàííûé ïèðèäèí Ð — ñâåæåïåðå- ãíàííûé óêñóñíûé àíãèäðèä Ð (3:1 îá/îá), íàãðå- âàþò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 1 ÷. Çàòåì ÷åðåç âåðõíèé êîíåö õîëîäèëüíèêà ïðèáàâëÿþò 10 ìë âîäû Ð è íàãðåâàþò â òå÷åíèå 10 ìèí è îõëàæäàþò. Ïðè- áàâëÿþò 25 ìë áóòàíîëà Ð, ïðåäâàðèòåëüíî íåé- òðàëèçîâàííîãî 0,5 Ì ðàñòâîðîì êàëèÿ ãèäðî- 191 êñèäà ñïèðòîâûì ïî ôåíîëôòàëåèíó: ñíà÷àëà ÷åðåç âåðõíèé êîíåö õîëîäèëüíèêà ïðèáàâëÿþò 15 ìë áóòàíîëà Ð, çàòåì îòñîåäèíÿþò õîëîäèëü- íèê è ïðîìûâàþò ñòåíêè êîëáû 10 ìë áóòàíîëà Ð. Äîáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð1è òèòðóþò 0,5 Ì ðàñòâîðîì êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòîâûì. Ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò â òà- êèõ æå óñëîâèÿõ. Îïðåäåëåíèå ñâîáîäíûõ êèñëîò. Îêîëî 10,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â êîíè- ÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 125 ìë, ïðèáàâëÿ- þò 10 ìë ñâåæåïåðåãíàííîãî ïèðèäèíà Ð, ïðåä- âàðèòåëüíî íåéòðàëèçîâàííîãî ïî ôåíîëôòà- ëåèíó, 1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð1 è òèòðóþò 0,5 Ì ðàñòâîðîì êàëèÿ ãèäðîêñèäàñ- ïèðòîâûì.
Ãèäðîêñèëüíîå ÷èñëî ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: I m V m V m VOH = × + × - é ëê ù ûú 28 05 1 1 1 2 2 , , ãäå: V — îáúåì 0,5 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðî- êñèäà ñïèðòîâîãî, èçðàñõîäîâàí- íûé íà òèòðîâàíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, â ìèëëèëèòðàõ; V1 — îáúåì 0,5 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðî- êñèäà ñïèðòîâîãî, èçðàñõîäîâàí- íûé íà òèòðîâàíèå â êîíòðîëüíîì îïûòå, â ìèëëèëèòðàõ; V2 — îáúåì 0,5 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðî- êñèäà ñïèðòîâîãî, èçðàñõîäîâàí- íûé íà òèòðîâàíèå ñâîáîäíûõ êè- ñëîò, â ìèëëèëèòðàõ; m1 — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàììàõ; m2 — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñâîáîäíûõ êèñëîò â ãðàììàõ; 28,05 — êîëè÷åñòâî êàëèÿ ãèäðîêñèäà, ñî- îòâåòñòâóþùåå 1 ìë 0,5 Ì ðàñòâî- ðà êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòîâîãî, â ìèëëèãðàììàõ. Ïðè àíàëèçå îêðàøåííûõ ìàñåë êîíå÷íóþ òî÷êó òèòðîâàíèÿ óñòàíàâëèâàþò ïîòåíöèîìåò- ðè÷åñêè (2.1.2.19). 201050004-2019 2.1.5.4. Éîäíîå ÷èñëî Éîäíûì ÷èñëîì II íàçûâàþò êîëè÷åñòâî ãà- ëîãåíà â ïåðåñ÷åòå íà éîä â ãðàììàõ, íåîáõîäè- ìîå äëÿ ñâÿçûâàíèÿ 100 ã ñóáñòàíöèè â îïèñàí- íûõ óñëîâèÿõ. Ïðè îòñóòñòâèè óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå èñïîëüçóþò ìåòîä À. Çàìå- íà ìåòîäà À íà ìåòîä  òðåáóåò ïðîâåäåíèÿ âàëèäàöèè. ÌÅÒÎÄ À Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äëÿ îïðåäåëåíèÿ èñïîëü- çóþò êîëè÷åñòâà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïðèâå- äåííûå â òàáëèöå 2.1.5.4.-1. Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â êîëáó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé âìå- ñòèìîñòüþ 250 ìë, ïðåäâàðèòåëüíî âûñóøåí- íóþ èëè ïðîìûòóþ óêñóñíîé êèñëîòîé ëåäÿíîé Ð, ðàñòâîðÿþò â 15 ìë õëîðîôîðìà Ð, ïðè îòñóò- ñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó î÷åíü ìåäëåííî ïðèáàâëÿþò 25,0 ìë ðàñòâîðà éîäà áðîìèäà Ð. Êîëáó çàêðûâàþò ïðîáêîé è âûäåð- æèâàþò â òåìíîì ìåñòå ïðè ÷àñòîì ïåðåìåøè- 192 Òàáëèöà 2.1.5.3.-2. — Ïðåäïîëàãàåìûå çíà÷åíèÿ ãèä- ðîêñèëüíîãî ÷èñëà â çàâèñèìîñòè îò íàâåñêè èñïû- òóåìîãî îáðàçöà Ïðåäïîëàãàåìîå çíà÷åíèå IOH Íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà (ã) ìåíåå 20 10 20 – 50 5 50 – 100 3 100 – 150 2 150 – 200 1,5 200 – 250 1,25 250 – 300 1,0 300 – 350 0,75 Òàáëèöà 2.1.5.4.-1. — Ïðåäïîëàãàåìûå çíà÷åíèÿ éîä- íîãî ÷èñëà â çàâèñèìîñòè îò íàâåñêè èñïûòóåìîãî îáðàçöà Ïðåäïîëàãàåìîå çíà÷åíèå II Íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà (ã) ìåíåå 20 1,0 20 – 60 0,5 – 0,25 60 – 100 0,25 – 0,15 áîëåå 100 0,15 – 0,10 âàíèè â òå÷åíèå 30 ìèí, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Äî- áàâëÿþò 10 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë êàëèÿ éîäèäà Ð, 100 ìë âîäû Ð è òèòðóþò 0.1 Ì ðàñòâîðîì íà- òðèÿ òèîñóëüôàòà ïðè èíòåíñèâíîì ïåðåìå- øèâàíèè äî îáåñöâå÷èâàíèÿ æåëòîé îêðàñêè. Çàòåì ïðèáàâëÿþò 5 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð è ïðîäîëæàþò òèòðîâàíèå 0,1 Ì ðàñòâîðîì íà- òðèÿ òèîñóëüôàòà ïî êàïëÿì äî îáåñöâå÷èâà- íèÿ. Ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò â òàêèõ æå óñ- ëîâèÿõ. Éîäíîå ÷èñëî ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: I V V m I = × -1269 2 1, ( ) , ãäå: V1 — îáúåì 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèî- ñóëüôàòà, èçðàñõîäîâàííîãî íà òèò- ðîâàíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, â ìèë- ëèëèòðàõ; V2 — îáúåì 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèî- ñóëüôàòà, èçðàñõîäîâàííîãî íà òèò- ðîâàíèå â êîíòðîëüíîì îïûòå, â ìèë- ëèëèòðàõ; m — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàì- ìàõ. ÌÅÒÎÄ Â Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, äëÿ îïðåäåëåíèÿ èñ- ïîëüçóþò êîëè÷åñòâà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïðèâåäåííûå â òàáëèöå 2.1.5.4.-2. Íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà äîëæíà áûòü òàêàÿ, ÷òîáû èçáûòîê ðàñòâîðà éîäà õëîðèäà Ð ñîñòàâëÿë 50 – 60 % îò îáùåãî êîëè÷åñòâà, ò.å. 100 – 150 % îò ñâÿçàííîãî êîëè÷åñòâà.
Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êîëáó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé âìå- ñòèìîñòüþ 250 ìë, ïðåäâàðèòåëüíî âûñóøåí- íóþ èëè ïðîìûòóþ óêñóñíîé êèñëîòîé ëåäÿíîé Ð, è ðàñòâîðÿþò â ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ öèêëî- ãåêñàíà Ð è óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð, ïðè îò- ñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïåðåä ðàñòâîðåíèåì íà- âåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñïëàâëÿþò (òåì- ïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ âûøå 50 °C). Ê ïîëó÷åííî- ìó ðàñòâîðó î÷åíü ìåäëåííî ïðèáàâëÿþò îáúåì ðàñòâîðà éîäà õëîðèäà Ð, óêàçàííûé â òàáëèöå 2.1.5.4.-2. Êîëáó çàêðûâàþò è âûäåðæèâàþò â òåìíîì ìåñòå ïðè ÷àñòîì ïåðåìåøèâàíèè â òå- ÷åíèå 30 ìèí, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïðèáàâëÿþò 10 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë êàëèÿ éîäèäà Ð, 100 ìë âîäû Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ïðè èíòåíñèâíîì ïåðåìåøèâà- íèè ïî÷òè äî ïîëíîãî îáåñöâå÷èâàíèÿ æåëòîé îêðàñêè. Çàòåì äîáàâëÿþò 5 ìë ðàñòâîðà êðàõ- ìàëà Ð è ïðîäîëæàþò òèòðîâàíèå, ïðèáàâëÿÿ ïî êàïëÿì 0,1 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ òèîñóëüôàòà äî îáåñöâå÷èâàíèÿ. Ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò â òàêèõ æå óñëîâèÿõ. Éîäíîå ÷èñëî ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: I V V m I = × -1269 2 1, ( ) ãäå: V1 — îáúåì 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèî- ñóëüôàòà, èçðàñõîäîâàííîãî íà òèò- ðîâàíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, â ìèë- ëèëèòðàõ V2 — îáúåì 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèî- ñóëüôàòà, èçðàñõîäîâàííîãî íà òèò- ðîâàíèå â êîíòðîëüíîì îïûòå, â ìèë- ëèëèòðàõ m — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàì- ìàõ. 193 Òàáëèöà 2.1.5.4.-2. — Ïðåäïîëàãàåìûå çíà÷åíèÿ éîä- íîãî ÷èñëà â çàâèñèìîñòè îò íàâåñêè èñïûòóåìîãî îáðàçöà è îáúåìà ðàñòâîðà éîäà õëîðèäà ICl (éîäà õëîðèä) Ïðåäïî- ëàãàåìîå çíà÷åíèå II Íàâåñêà (ã) èñïû- òóåìîãî îáðàçöà (ñîîòâåòñòâóåò èçáûòêó 150 % ICl) Íàâåñêà(ã) èñïû- òóåìîãî îáðàçöà (ñîîòâåòñòâóåò èçáûòêó 100 % ICl) Îáúåì ðàñòâîðà ICl (ìë) <3 10 10 25 3 8,4613 10,5760 25 5 5,0770 6,3460 25 10 2,5384 3,1730 20 20 0,8461 1,5865 20 40 0,6346 0,7935 20 60 0,4321 0,5288 20 80 0,3173 0,3966 20 100 0,2538 0,3173 20 120 0,2115 0,2644 20 140 0,1813 0,2266 20 160 0,1587 0,1983 20 180 0,1410 0,1762 20 200 0,1269 0,1586 20 201050005-2019 2.1.5.5. Ïåðîêñèäíîå ÷èñëî Ïåðîêñèäíûì ÷èñëîì Ip íàçûâàþò êîëè÷åñò- âî ïåðîêñèäîâ, âûðàæåííîå â ìèëëèýêâèâàëåí- òàõ àêòèâíîãî êèñëîðîäà, ñîäåðæàùååñÿ â 1000 ã ñóáñòàíöèè. Ïåðîêñèäíîå ÷èñëî îïðåäåëÿþò íèæåîïè- ñàííûìè ìåòîäàìè. Ïðè îòñóòñòâèè óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå èñïîëüçóþò ìåòîä À. Çàìå- íà ìåòîäà À íà ìåòîä  òðåáóåò ïîäòâåðæ- äåíèÿ. ÌÅÒÎÄ À 5,00 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â êî- íè÷åñêóþ êîëáó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîá- êîé âìåñòèìîñòüþ 250 ìë, ïðèáàâëÿþò 30 ìë ñìåñè õëîðîôîðì Ð — óêñóñíàÿ êèñëîòà ëåäÿ- íàÿ Ð (2:3 îá/îá). Êîëáó âñòðÿõèâàþò äî ðàñòâî- ðåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà, äîáàâëÿþò 0,5 ìë íàñûùåííîãî ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð, ïåðåìå- øèâàþò òî÷íî 1 ìèí è ïðèáàâëÿþò 30 ìë âîäû Ð. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð òèòðóþò 0,01 Ì ðàñòâî- ðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, ìåäëåííî äîáàâëÿÿ òèòðàíò ïðè íåïðåðûâíîì èíòåíñèâíîì ïåðåìå- øèâàíèè ïî÷òè äî ïîëíîãî îáåñöâå÷èâàíèÿ æåëòîé îêðàñêè. Çàòåì ïðèáàâëÿþò 5 ìë ðàñ- òâîðà êðàõìàëà Ð è ïðîäîëæàþò òèòðîâàíèå, èíòåíñèâíî ïåðåìåøèâàÿ äî îáåñöâå÷èâàíèÿ ðàñòâîðà. Ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò ïðè òåõ æå óñëîâèÿõ. Îáúåì0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðîâàíèå â êîíòðîëüíîì îïûòå, íå äîëæåí ïðåâûøàòü 0,1 ìë.
Ïåðîêñèäíîå ÷èñëî ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: I V V m P = × -10 1 2( ) ãäå: V1 — îáúåì 0,01 Ì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðîâàíèå èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà, â ìèëëèëèòðàõ; V2 — îáúåì 0,01 Ì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðîâàíèå â êîíòðîëüíîì îïûòå, â ìèëëèëèòðàõ; m — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàì- ìàõ. ÌÅÒÎÄ Â Èñïûòàíèÿ ïðîâîäÿò â çàùèùåííîì îò ñâå- òà ìåñòå. 50 ìë ñìåñè òðèìåòèëïåíòàí Ð(óêñóñíàÿ êèñëîòà ëåäÿíàÿ Ð (2:3 îá/îá) ïîìåùàþò â êî- íè÷åñêóþ êîëáó è çàêðûâàþò ïðîáêîé.  êîëáó âíîñÿò íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà (òàáëè- öà 2.1.5.5.-1) è ïåðåìåøèâàþò êðóãîâûìè äâè- æåíèÿìè äî ïîëíîãî åãî ðàñòâîðåíèÿ. Ê ïîëó- ÷åííîìó ðàñòâîðó ïèïåòêîé ïîäõîäÿùåãî îáúå- ìà ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë íàñûùåííîãî ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð è ñíîâà çàêðûâàþò êîëáó ïðîá- êîé. Ðàñòâîð âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå60 ±1 ñ, íå- ïðåðûâíî åãî âñòðÿõèâàÿ, à çàòåì äîáàâëÿþò 30 ìë âîäû Ð. Òèòðóþò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèî- ñóëüôàòà, ïîñòåïåííî äîáàâëÿÿ òèòðàíò ïðè ïîñòîÿííîì è èíòåíñèâíîì ïåðåìåøèâàíèè ïî÷òè äî ïîëíîãî èñ÷åçíîâåíèÿ æåëòîé îêðàñêè éîäà. Çàòåì ïðèáàâëÿþò îêîëî 0,5 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð1 è ïðîäîëæàþò òèòðîâàíèå ïðè ïî- ñòîÿííîì èíòåíñèâíîì ïåðåìåøèâàíèè, îñî- áåííî âáëèçè òî÷êè ýêâèâàëåíòíîñòè, ñ öåëüþ ïîëíîãî âûñâîáîæäåíèÿ éîäà èç ñëîÿ îðãàíè÷å- ñêîãî ðàñòâîðèòåëÿ. Ðàñòâîð íàòðèÿ òèîñóëüôà- òà ïðèáàâëÿþò ïî êàïëÿì äî èñ÷åçíîâåíèÿ ñè- íåé îêðàñêè.  çàâèñèìîñòè îò îáúåìà 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èçðàñõîäîâàííîãî íà òèòðîâàíèå, ïðè íåîáõîäèìîñòè, äîïóñêàåòñÿ òèòðîâàíèå 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëü- ôàòà. ÏÐÈÌÅ×ÀÍÈÅ. Äëÿ ïåðîêñèäíîãî ÷èñëà îêîëî 70 è áîëåå íàáëþäàåòñÿ çàäåðæêà îáåñ- öâå÷èâàíèÿ êðàõìàëà îò 15 ñ äî 30 ñ, ÷òî îáó- ñëîâëåíî ñïîñîáíîñòüþ òðèìåòèëïåíòàíà âñïëû- âàòü íà ïîâåðõíîñòü âîäíîé ôàçû. Ïîýòîìó ïðè ñìåøèâàíèè ðàñòâîðèòåëÿ ñ âîäíûì òèòðàíòîì íåîáõîäèìî âûäåðæèâàòü âðåìÿ, äîñòàòî÷íîå äëÿ ïîëíîãî âûñâîáîæäåíèÿ éîäà. Äëÿ ïåðîê- ñèäíûõ ÷èñåë, çíà÷åíèå êîòîðûõ ïðåâûøàåò 150, ðåêîìåíäóþò èñïîëüçîâàòü 0,1 Ì ðàñòâîð 194 Òàáëèöà 2.1.5.5.-1. — Ïðåäïîëàãàåìûå çíà÷åíèÿ ïå- ðîêñèäíîãî ÷èñëà â çàâèñèìîñòè îò íàâåñêè èñïû- òóåìîãî îáðàçöà Ïðåäïîëàãàåìîå çíà÷åíèå IP Íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà(ã) îò 0 äî 12 îò 5,00 äî 2,00 îò 12 äî 20 îò 2,00 äî 1,20 îò 20 äî 30 Îò 1,20 äî 0,80 îò 30 äî 50 îò 0,800 äî 0,500 îò 50 äî 90 îò 0,500 äî 0,300 íàòðèÿ òèîñóëüôàòà. Ñ öåëüþ ïðåäîòâðàùå- íèÿ ðàññëîåíèÿ ôàç è óìåíüøåíèÿ âðåìåíè âû- ñâîáîæäåíèÿ éîäà äîïóñêàåòñÿ ïðèáàâëåíèå ê ñìåñè íåáîëüøîãî êîëè÷åñòâà (îò 0,5 % äî 1,0 %, ì/ì) ýìóëüãàòîðà ñ âûñîêèì ãèäðîôèëü- íî-ëèïîôèëüíûì áàëàíñîì (íàïðèìåð, ïîëè- ñîðáàò 60). Ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò. Åñëè îáúåì òèòðàíòà, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðîâàíèå â êîíòðîëüíîì îïûòå, ïðåâûøàåò 0,1 ìë, ïîâòî- ðÿþò èñïûòàíèå ñî ñâåæåïðèãîòîâëåííûìè ðå- àêòèâàìè. Ïåðîêñèäíîå ÷èñëî ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: I V V c m P = × - ×1000 1 0( ) , ãäå: V1 — îáúåì 0,01 Ì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðîâàíèå èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà, â ìèëëèëèòðàõ; V0 — îáúåì 0,01 Ì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðîâàíèå â êîíòðîëüíîì îïûòå, â ìèëëèëèò- ðàõ; m — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàì- ìàõ; ñ — êîíöåíòðàöèÿ ðàñòâîðà íàòðèÿ òèî- ñóëüôàòà â ìîëü íà ëèòð. 201050006-2019 2.1.5.6. ×èñëî îìûëåíèÿ ×èñëîì îìûëåíèÿ IS íàçûâàþò êîëè÷åñòâî êàëèÿ ãèäðîêñèäà â ìèëëèãðàììàõ, íåîáõîäè- ìîå äëÿ íåéòðàëèçàöèè ñâîáîäíûõ êèñëîò è îìûëåíèÿ ñëîæíûõ ýôèðîâ, ñîäåðæàùèõñÿ â 1 ã ñóáñòàíöèè. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äëÿ îïðåäåëåíèÿ èñïîëü- çóþò êîëè÷åñòâà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïðèâå- äåííûå â òàáëèöå 2.1.5.6.-1.
Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà âìåñòèìî- ñòüþ 250 ìë ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé, ñíàáæåííóþ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì. Ïðè- áàâëÿþò 25,0 ìë 0,5 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðî- êñèäà ñïèðòîâîãî Ð è íåñêîëüêî ñòåêëÿííûõ øàðèêîâ. Ïðèñîåäèíÿþò õîëîäèëüíèê è íàãðå- âàþò â òå÷åíèå 30 ìèí, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Äî- áàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð1, ãî- ðÿ÷èé ðàñòâîð òîò÷àñ òèòðóþò 0,5 Ì õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòîé. Ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò â òàêèõ æå óñëîâèÿõ. ×èñëî îìûëåíèÿ ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: ( )I V V m S = × -28 05, 2 1 ãäå: V1 — îáúåì 0,5 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðî- âàíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, â ìèë- ëèëèòðàõ; V2 — îáúåì 0,5 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðî- âàíèå â êîíòðîëüíîì îïûòå, â ìèë- ëèëèòðàõ; m — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàììàõ; 28,05 — êîëè÷åñòâî êàëèÿ ãèäðîêñèäà, ñî- îòâåòñòâóþùåå 1 ìë 0,5 Ì õëîðîâî- äîðîäíîé êèñëîòû, â ìèëëèãðàì- ìàõ. 201050007-2019 2.1.5.7. Íåîìûëÿåìûå âåùåñòâà Òåðìèí «íåîìûëÿåìûå âåùåñòâà» ïðèìåíÿ- åòñÿ ê âåùåñòâàì, íåëåòó÷èì ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ è ïîëó÷àåìûì ïóòåì ýêñ- òðàêöèè îðãàíè÷åñêèì ðàñòâîðèòåëåì èç ñóá- ñòàíöèè ïîñëå åå îìûëåíèÿ. Ñîäåðæàíèå íå- îìûëÿåìûõ âåùåñòâ âû÷èñëÿþò â ïðîöåíòàõ (ì/ì). Íåîáõîäèìî èñïîëüçîâàòü ñòåêëÿííóþ ïî- ñóäó ñî øëèôàìè áåç ñìàçêè. Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò 195 Òàáëèöà 2.1.5.6.-1. — Ïðåäïîëàãàåìûå çíà÷åíèÿ ÷èñ- ëà îìûëåíèÿ â çàâèñèìîñòè îò íàâåñêè èñïûòóåìîãî îáðàçöà Ïðåäïîëàãàåìûå çíà÷åíèÿ Is Íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà(ã) <3 20 îò 3 äî 10 îò 12 äî 15 îò 10 äî 40 îò 8 äî 12 îò 40 äî 60 îò 5 äî 8 îò 60 äî 100 îò 3 äî 5 îò 100 äî 200 îò 2,5 äî 3 îò 200 äî 300 îò 1 äî 2 îò 300 äî 400 îò 0,5 äî 1 â êîëáó âìåñòèìîñòüþ 250 ìë, ñíàáæåííóþ îá- ðàòíûì õîëîäèëüíèêîì. Ïðèáàâëÿþò 50 ìë 2 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòîâîãî Ð è íà- ãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 1 ÷, ïåðèîäè- ÷åñêè ïåðåìåøèâàÿ êðóãîâûìè äâèæåíèÿìè, çà- òåì îõëàæäàþò äî òåìïåðàòóðû íèæå 25 °Ñ. Ñî- äåðæèìîå êîëáû ñ ïîìîùüþ 100 ìë âîäû Ð ïåðåíîñÿò â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð îñòîðîæíî âñòðÿõèâàþò ñ ýôèðîì, ñâî- áîäíûì îò ïåðîêñèäîâ, Ð òðåõêðàòíî ïîðöèÿìè ïî 100 ìë. Âñå ýôèðíûå èçâëå÷åíèÿ ñîáèðàþò â äðóãóþ äåëèòåëüíóþ âîðîíêó, ñîäåðæàùóþ 40 ìë âîäû Ð, îñòîðîæíî âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ìèíóò (íå áîëåå 5 ìèí) è îñòàâëÿþò äî ïîëíîãî ðàçäåëåíèÿ ñëîåâ, ïîñëå ÷åãî îòáðà- ñûâàþò âîäíûé ñëîé. Ýôèðíûé ñëîé ïðîìûâà- þò äâàæäû âîäîé Ð ïîðöèÿìè ïî 40 ìë, çàòåì 40 ìë ðàñòâîðà 30 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð è 40 ìë âîäû Ð; äàííóþ îïåðàöèþ ïîâòîðÿþò òðè ðàçà. Ýôèðíûé ñëîé ïðîìûâàþò íåñêîëüêî ðàç âîäîé Ð ïîðöèÿìè ïî 40 ìë äî îòðèöàòåëüíîé ùåëî÷íîé ðåàêöèè â âîäíîì ñëîå ïî ôåíîëôòà- ëåèíó. Ýôèðíûé ñëîé êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â äîâåäåííóþ äî ïîñòîÿííîé ìàññû êîëáó, ïðî- ìûâàÿ äåëèòåëüíóþ âîðîíêó ýôèðîì, ñâîáîä- íûì îò ïåðîêñèäîâ, Ð. Ýôèð îòãîíÿþò ñ ñîîòâåòñòâóþùèìè ïðå- äîñòîðîæíîñòÿìè, ê îñòàòêó ïðèáàâëÿþò 6 ìë àöåòîíà Ð. Ðàñòâîðèòåëü îñòîðîæíî óäàëÿþò â ïîòîêå âîçäóõà. Îñòàòîê â êîëáå ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ äî ïîñòîÿííîé ìàññû, îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå è âçâåøèâàþò. Ñîäåðæàíèå íåîìûëÿåìûõ âåùåñòâ ðàññ÷è- òûâàþò ïî ôîðìóëå: Íåîìûëÿåìûå âåùåñòâà = 100 × a m , ãäå: à — ìàññà îñòàòêà â ãðàììàõ; m — íàâåñêè èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàì- ìàõ. Îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 20 ìë ýòàíîëà Ð, ïðåäâàðèòåëüíî íåéòðàëèçîâàííîãî ïî ðàñòâî- ðó ôåíîëôòàëåèíà Ð, è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâî- ðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòîâûì.
Åñëè èçðàñ- õîäîâàííûé îáúåì 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà ñïèðòîâîãî ïðåâûøàåò 0,2 ìë, ðàçäåëåíèå ñëîåâ áûëî íåïîëíûì; ïðè ýòîì âçâåøåííûé îñòàòîê íå ìîæåò ðàññìàòðèâàòüñÿ êàê íåîìûëÿåìûå âåùåñòâà.  ýòîì ñëó÷àå èñ- ïûòàíèå ïîâòîðÿþò. 201050008-2019 2.1.5.8. Îïðåäåëåíèå àìèííîãî àçîòà â ïåðâè÷íûõ àðîìàòè÷åñêèõ àìèíàõ Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿþò â 50 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð èëè â äðóãîì óêàçàííîì ðàñòâîðèòåëå è ïðè- áàâëÿþò 3 ã êàëèÿ áðîìèäà Ð. Îõëàæäàþò â ëå- äÿíîé âîäå è ìåäëåííî òèòðóþò ïðè ïîñòîÿí- íîì ïåðåìåøèâàíèè 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ íèòðèòà. Êîíå÷íóþ òî÷êó òèòðîâàíèÿ óñòàíàâëèâàþò ýëåêòðîìåòðè÷åñêè èëè ñ ïîìîùüþ èíäèêàòîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. 201050009-2019 2.1.5.9. Îïðåäåëåíèå àçîòà ïîñëå ìèíåðàëèçàöèè ñåðíîé êèñëîòîé ÏÎËÓÌÈÊÐÎÌÅÒÎÄ Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùóþ îêîëî 2 ìã àçîòà, ïîìåùàþò â êîëáó äëÿ ñæèãà- íèÿ, ïðèáàâëÿþò 4 ã èçìåëü÷åííîé â ïîðîøîê ñìåñè, ñîñòîÿùåé èç 100 ã êàëèÿ ñóëüôàòà Ð, 5 ã ìåäè ñóëüôàòà Ð è 2,5 ã ñåëåíà Ð, à òàêæå òðè ñòåêëÿííûõ øàðèêà. Ïðèáàâëÿþò 5 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îíà ñìûâàëà ëþáûå îñòàòêè ÷àñòèö, ïðèëèïøèå ê ãîðëó êîë- áû, è ñòåêàëà ïî ñòåíêàì êîëáû. Ñîäåðæèìîå êîëáû ïåðåìåøèâàþò êðóãîâûìè äâèæåíèÿìè. Âî èçáåæàíèå áîëüøèõ ïîòåðü ñåðíîé êèñëîòû ãîðëî êîëáû çàêðûâàþò íåïëîòíî, íàïðèìåð, ñòåêëÿííîé ãðóøåâèäíîé ïðîáêîé ñ êîðîòêèì çàïàÿííûì îòðîñòêîì. Êîëáó íàãðåâàþò, ïîñòå- ïåííî ïîâûøàÿ òåìïåðàòóðó äî èíòåíñèâíîãî êèïåíèÿ è êîíäåíñàöèè ïàðîâ ñåðíîé êèñëîòûâ ãîðëå êîëáû; ïðè ýòîì íåîáõîäèìî ñëåäèòü çà òåì, ÷òîáû âåðõíÿÿ ÷àñòü êîëáû íå ïåðåãðåâà- ëàñü. Íàãðåâàíèå ïðîäîëæàþò â òå÷åíèå 30 ìèí ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå. Îõëàæäàþò, òâåðäûé îñòà- òîê ðàñòâîðÿþò, îñòîðîæíî ïðèáàâëÿÿ ê ñìåñè 25 ìë âîäû Ð, ñíîâà îõëàæäàþò è ïðèñîåäèíÿþò ê ïðèáîðó äëÿ ïåðåãîíêè ñ âîäÿíûì ïàðîì. Ïðè- áàâëÿþò 30 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð è òîò÷àñ ïåðåãîíÿþò, ïðîïóñêàÿ ïàð ÷åðåç ñìåñü. Îêîëî 40 ìë äèñòèë- 196 ëÿòà ñîáèðàþò â ïðèåìíèê, ñîäåðæàùèé 20,0 ìë 0,01 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è äîñòàòî÷- íîå êîëè÷åñòâî âîäû Ðäëÿ òîãî, ÷òîáû êîíåö õî- ëîäèëüíèêà áûë ïîãðóæåí.  êîíöå ïåðåãîíêè ïðèåìíèê îïóñêàþò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû êî- íåö õîëîäèëüíèêà íàõîäèëñÿ íàä ïîâåðõíîñòüþ êèñëîòû. Íåîáõîäèìî èñêëþ÷èòü ïîïàäàíèå æèäêîñòè èç ïðèåìíèêàíà âíåøíþþ ïîâåðõ- íîñòü õîëîäèëüíèêà. Äèñòèëëÿò òèòðóþò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, èñïîëüçóÿ â êà- ÷åñòâå èíäèêàòîðà ñìåøàííûé ðàñòâîð ìåòè- ëîâîãî êðàñíîãî Ð. Èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò, èñïîëüçóÿ âìåñòî èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà 50 ìã ãëþêîçû Ð. Ñîäåðæàíèå àçîòà â ïðîöåíòàõ ðàññ÷èòûâà- þò ïî ôîðìóëå: Ñîäåðæàíèå àçîòà = 0 01401 2 1, ( )× -V V m , ãäå: V1 — îáúåì 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðî- âàíèå ðàñòâîðà, ïîëó÷åííîãî ïîñëå ñæèãàíèÿ íàâåñêè èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà, â ìèëëèëèòðàõ; V2 — îáúåì 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðî- âàíèå ðàñòâîðà, ïîëó÷åííîãî ïîñëå ñæèãàíèÿ ãëþêîçû, â ìèëëèëèòðàõ; m — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàì- ìàõ. 201050010-2019 2.1.5.10. Ìåòîä ñæèãàíèÿ â êîëáå ñ êèñëîðîäîì Ìåòîä îñíîâàí íà ðàçðóøåíèè îðãàíè÷å- ñêèõ âåùåñòâ ïóòåì ñæèãàíèÿ â êèñëîðîäå, ðàñ- òâîðåíèè îáðàçóþùèõñÿ ïðîäóêòîâ ñãîðàíèÿ â ïîãëîùàþùåé æèäêîñòè äëÿ ïîñëåäóþùåãî îïðåäåëåíèÿ ýëåìåíòîâ, íàõîäÿùèõñÿ â ðàñòâî- ðå â âèäå èîíîâ. Ìåòîä ïðèìåíÿþò äëÿ îïðåäå- ëåíèÿ ãàëîãåíîâ (ôòîðà, õëîðà, áðîìà è éîäà), ñåðû è ôîñôîðà.
Êîëáà äëÿ ñæèãàíèÿ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé êî- íè÷åñêóþ êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà âìåñòèìîñòüþ íå ìåíåå 500 ìë ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé, â êîòîðóþ âïàÿíà ïëàòèíî- âàÿ, íèõðîìîâàÿ èëè ïëàòèíî-èðèäèåâàÿ ïðîâî- ëîêà äèàìåòðîì îò 0,7 ìì äî 0,8 ìì, çàêàí÷è- âàþùàÿñÿ äåðæàòåëåì îáðàçöà â âèäå êîðçèíêè èëè ñïèðàëè, èçãîòîâëåííûõ èç òîãî æå ìàòå- ðèàëà, íà ðàññòîÿíèè îò 1,5 ñì äî 2,0 ñì îò äíà êîëáû (ðèñóíîê 2.1.5.10.-1). Òùàòåëüíî èçìåëü÷àþò èñïûòóåìóþ ñóá- ñòàíöèþ è ïîìåùàþò óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâî â öåíòð êóñî÷êà ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ðàçìåðîì îò 40 ìì äî 45 ìì è çàâîðà÷èâàþò â âèäå ïàêåòèêà, îñòàâëÿÿ âûñòóïàþùóþ ïîëîñêó øèðèíîé îêîëî 10 ìì è äëèíîé 30 – 35 ìì, â ñîîòâåòñòâèè ñî ñõåìîé íà ðèñ. 2.5.10.-2. Åñëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå óêàçà- íî, ÷òî áóìàãà äîëæíà áûòü ïðîïèòàíà ëèòèÿ êàðáîíàòîì, òî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì öåíòð áó- ìàãè óâëàæíÿþò íàñûùåííûì ðàñòâîðîì ëèòèÿ êàðáîíàòà Ð è ñóøàò â ñóøèëüíîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå 100 – 105 °Ñ. Ïðè èñïûòàíèè æèäêîñòè íàâåñêó ïîìåùà- þò â êàïèëëÿð, çàïëàâëåííûé ïàðàôèíîì, èëè â êàïñóëó, èçãîòîâëåííóþ èç ïîëèýòèëåíà, íèò- ðîïëåíêè èëè ìåòèëöåëëþëîçû. Äëÿ òðóäíîëå- òó÷èõ æèäêîñòåé äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå äâîéíîãî áóìàæíîãî ïàêåòèêà. Äëÿ àíàëèçà ìà- çåîáðàçíûõ ñóáñòàíöèé ïðèìåíÿþò êàïñóëó èç íèòðîïëåíêè èëè ïàêåò èç âîùåíîé áóìàãè. Êàïñóëû è êàïèëëÿðû çàâîðà÷èâàþò â ïàêåòèê èç ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ïî ïðèâåäåííîé íèæå ñõåìå.  ñëó÷àå òâåðäûõ è ìàçåîáðàçíûõ ñóáñòàíöèé, ñãîðàþùèõ ñî âñïûøêîé, ê íàâåñêå ïðèáàâëÿþò îò 3 ìã äî 5 ìã ïàðàôèíà. Ïîäãîòîâëåííûé ïàêåòèê ñ îáðàçöîì ïîìå- ùàþò â äåðæàòåëü.  êîëáó âíîñÿò âîäó Ð èëè óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñ- òâîð, ïðåäíàçíà÷åííûé äëÿ ïîãëîùåíèÿ ïðîäóê- òîâ ãîðåíèÿ. Ñ ïîìîùüþ òðóáêè, êîíåö êîòîðîé íàõîäèòñÿ âûøå óðîâíÿ æèäêîñòè, âûòåñíÿþò âîçäóõ èç êîëáû, ïðîïóñêàÿ òîê êèñëîðîäà. Çà- 197 Ðèñóíîê 2.1.5.10.-1. — Êîëáà äëÿ ñæèãàíèÿ â êèñëî- ðîäå òåì îñòîðîæíî ïîäæèãàþò óçêèé êîíåö ñâîáîä- íîé ïîëîñêè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè è òîò÷àñ ïëîòíî çàêðûâàþò êîëáó ïðîáêîé, ñìî÷åííîé âîäîé Ð. Êîëáó îñòàâëÿþò ïëîòíî çàêðûòîé â òå- ÷åíèå âñåãî ïðîöåññà ñæèãàíèÿ. Ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò êîëáó äëÿ ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ ïðîäóêòîâ ãîðåíèÿ, îõëàæäàþò è ïðèìåðíî ÷å- ðåç 5 ìèí, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, îñòîðîæíî îòêðû- âàþò. Ïðîìûâàþò äíî è ñòåíêè êîëáû, à òàêæå äåðæàòåëü îáðàçöà âîäîé Ð. Ïðîìûâíûå âîäû ïðèñîåäèíÿþò ê îñíîâíîìó ðàñòâîðó è ïðîâî- äÿò îïðåäåëåíèå ýëåìåíòà ìåòîäîì, óêàçàííûì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò. ÏÐÈÌÅ×ÀÍÈÅ. Ïðè ïðîâåäåíèè èñïûòà- íèÿ íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü ìåðû ïðåäîñòîðîæ- íîñòè (èñïîëüçîâàòü çàùèòíûå î÷êè, êîëáó ïî- ìåñòèòü â ïðåäîõðàíèòåëüíûé ÷åõîë, óñòàíî- âèòü çàùèòíûé ýêðàí). Êîëáà äëÿ ñæèãàíèÿ äîëæíà áûòü òùàòåëüíî âûìûòà è íå ñîäåðæàòü ñëåäîâ îðãàíè÷åñêèõ âåùåñòâ è ðàñòâîðèòåëåé. 201050011-2019 2.1.5.11. Êîìïëåêñîìåòðè÷åñêîå òèòðîâàíèå ÀËÞÌÈÍÈÉ 20,0 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 500 ìë, ïðèáàâëÿþò 25,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà è 10 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ ðàñòâîðà 155 ã/ë àììîíèÿ àöåòàòà Ð è óêñóñíîé êèñëîòû ðàç- áàâëåííîé Ð, êèïÿòÿò â òå÷åíèå 2 ìèí è îõëàæ- äàþò. Ïðèáàâëÿþò 50 ìë ýòàíîëà Ð è 3 ìë ñâå- æåïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà 0,25 ã/ë äèòèçîíà Ð â ýòàíîëå Ð. Èçáûòîê íàòðèÿ ýäåòàòà òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì öèíêà ñóëüôàòà äî ïåðåõîäà çåëåíîâàòî-ñèíåé îêðàñêè ðàñòâîðà â êðàñíîâà- òî-ôèîëåòîâóþ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà ñîîò- âåòñòâóåò 2,698 ìã Al.
ÂÈÑÌÓÒ Ðàñòâîð, óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìå- ñòèìîñòüþ 500 ìë. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêà- çàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð äî 250 ìë, ïðèáàâëÿþò ïî êàï- ëÿì ïðè ïåðåìåøèâàíèè ðàñòâîð àììèàêà êîí- öåíòðèðîâàííûé Ð äî ïîìóòíåíèÿ ñìåñè. Äî- áàâëÿþò 0,5 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð, íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 70 °Ñ äî ïîëíîãî èñ÷åç- íîâåíèÿ ïîìóòíåíèÿ, ïðèáàâëÿþò îêîëî 50 ìã èíäèêàòîðíîé ñìåñè êñèëåíîëîâîãî îðàíæåâîãî Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ýäåòàòà äî ïåðåõîäà ðîçîâàòî-ôèîëåòîâîé îêðàñêè ðàñ- òâîðà â æåëòóþ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà ñîîò- âåòñòâóåò 20,90 ìã Bi. ÊÀËÜÖÈÉ Ðàñòâîð, óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìå- ñòèìîñòüþ 500 ìë. Îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò âî- äîé Ð äî 300 ìë, ïðèáàâëÿþò 6,0 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð, îêî- ëî 200 ìã èíäèêàòîðíîé ñìåñè êèñëîòû êàëü- êîíêàðáîíîâîéÐ è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íà- òðèÿ ýäåòàòàäî ïåðåõîäà ôèîëåòîâîé îêðàñêè ðàñòâîðà â íàñûùåííî-ñèíþþ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà ñîîò- âåòñòâóåò 4,008 ìã Ñà. ÌÀÃÍÈÉ Ðàñòâîð, óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìå- ñòèìîñòüþ 500 ìë. Îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò âî- äîé Ð äî 300 ìë, ïðèáàâëÿþò 10 ìë àììèà÷íîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 10,0 Ð è îêîëî 50 ìã èíäèêàòîðíîé ñìåñè ïðîòðàâíîãî ÷åðíîãî 11 Ð. Ðàñòâîð íàãðåâàþò äî òåìïåðàòóðû îêîëî 40 °Ñ 198 Ðèñóíîê 2.1.5.10.-2. — Ôèëüòðîâàëüíàÿ áóìàãà äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ïàêåòèêà è òèòðóþò ïðè ýòîé òåìïåðàòóðå 0,1 Ì ðàñòâî- ðîì íàòðèÿ ýäåòàòà äî ïåðåõîäà ôèîëåòîâîé îêðàñêè ðàñòâîðà â íàñûùåííî-ñèíþþ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà ñîîò- âåòñòâóåò 2,431 ìã Mg. ÑÂÈÍÅÖ Ðàñòâîð, óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìå- ñòèìîñòüþ 500 ìë. Îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò âî- äîé Ð äî 200 ìë, ïðèáàâëÿþò îêîëî 50 ìã èíäè- êàòîðíîé ñìåñè êñèëåíîëîâîãî îðàíæåâîãî Ð, çàòåì ãåêñàìåòèëåíòåòðàìèí Ð äî ïîÿâëåíèÿ ôèîëåòîâî-ðîçîâîé îêðàñêè ðàñòâîðà. Òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ýäåòàòà äî ïåðåõîäà ôèîëåòîâî-ðîçîâîé îêðàñêè ðàñòâîðà â æåëòóþ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà ñîîò- âåòñòâóåò 20,72 ìã Pb. ÖÈÍÊ Ðàñòâîð, óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìå- ñòèìîñòüþ 500 ìë. Îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò âî- äîé Ð äî 200 ìë, ïðèáàâëÿþò îêîëî 50 ìã èíäè- êàòîðíîé ñìåñè êñèëåíîëîâîãî îðàíæåâîãî Ð, çàòåì ãåêñàìåòèëåíòåòðàìèí Ð äî ïîÿâëåíèÿ ôèîëåòîâî-ðîçîâîé îêðàñêè ðàñòâîðà. Ïðèáàâ- ëÿþò 2 ã ãåêñàìåòèëåíòåòðàìèíàÐ â èçáûòêå è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ýäåòàòà äî ïåðåõîäà ôèîëåòîâî-ðîçîâîé îêðàñêè ðàñòâîðà â æåëòóþ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà ñîîò- âåòñòâóåò 6,54 ìã Zn. 201050012-2019 2.1.5.12. Âîäà: îïðåäåëåíèå ïîëóìèêðîìåòîäîì Îïðåäåëåíèå âîäû ïîëóìèêðîìåòîäîì (ìå- òîä Ê. Ôèøåðà) îñíîâàíî íà êîëè÷åñòâåííîé ðå- àêöèè âîäû ñ ñåðû äèîêñèäîì è éîäîì â ïîäõî- äÿùåé áåçâîäíîé ñðåäå â ïðèñóòñòâèè îñíîâà- íèÿ ñ äîñòàòî÷íîé áóôåðíîé åìêîñòüþ. Ðåàêöèÿ ïðîòåêàåò â äâå ñòàäèè ñòåõèîìåò- ðè÷åñêè ïî óðàâíåíèÿì: R1OH + SO2 + R2N = [R2NH]SO3R1, I2 + H2O + [R2NH]SO3R1 + 2R2N = = [R2NH]SO4R1 + 2[R2NH]I, ãäå: R1OH — àëèôàòè÷åñêèé ñïèðò; R2N — îñíîâàíèå (ïèðèäèí èëè èìèäà- çîë). Ðåàêòèâ Ê. Ôèøåðà. Ðàñòâîð ñåðû äèîêñèäà, éîäà è ïèðèäèíà (èëè èìèäàçîëà) â ìåòàíîëå. Ïðè îïðåäåëåíèè âîäû â òâåðäûõ ñóáñòàí- öèÿõ, íåðàñòâîðèìûõ â ìåòàíîëå, òîíêîèçìåëü- ÷åííóþ íàâåñêó âñòðÿõèâàþò ñ ìåòàíîëîì Ð, à çàòåì òèòðóåò ðåàêòèâîì Ê. Ôèøåðà.
Íåêîòî- ðûå ñóáñòàíöèè èëè ñìåñè ñóáñòàíöèé ìîæíî ðàñòâîðÿòü â óêñóñíîé êèñëîòå áåçâîäíîé Ð, õëî- ðîôîðìå Ð, ïèðèäèíå Ð èëè äðóãèõ ðàñòâîðèòå- ëÿõ â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíûõ ôàð- ìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ. Ñ ïîìîùüþ ðåàêòèâà Ê. Ôèøåðà ìîæåò áûòü îïðåäåëåíà ãèãðîñêîïè÷å- ñêàÿ è êðèñòàëëèçàöèîííàÿ âîäà. Ðåàêòèâ Ê. Ôèøåðà íå ïðèìåíèì äëÿ àíàëè- çà ñóáñòàíöèé, ðåàãèðóþùèõ ñ îäíèì èëè íå- ñêîëüêèìè êîìïîíåíòàìè ðåàêòèâà. ÏÐÈÁÎÐ Ïðèáîð ñîñòîèò èç ñîñóäà äëÿ òèòðîâàíèÿ, ñíàáæåííûé: – äâóìÿ îäèíàêîâûìè ïëàòèíîâûìè ýëåê- òðîäàìè; – íåïðîíèöàåìûìè âõîäíûìè îòâåðñòèÿìè äëÿ ïîäâîäà ðàñòâîðèòåëÿ è òèòðàíòà; – âõîäíûì îòâåðñòèåì äëÿ ïîäà÷è âîçäóõà ÷åðåç îñóøèòåëü; – âõîäíûì îòâåðñòèåì äëÿ îáðàçöà ñ ïðîá- êîé èëè ïðîêëàäêîé äëÿ æèäêîñòåé. Ñèñòåìû âõîäíûõ îòâåðñòèé ïîäõîäÿò òàêæå äëÿ ïîäâîäà ñóõîãî àçîòà èëè äëÿ ðàñïûëåíèÿ ðàñòâîðèòåëåé. Òèòðîâàíèå âûïîëíÿþò â ñîîòâåòñòâèè ñ èí- ñòðóêöèÿìè, ïðèëàãàåìûìè ê ïðèáîðó.  ïðî- öåññå èñïûòàíèÿ ñëåäóåò îáåñïå÷èòü çàùèòó ðå- àêòèâîâ è ðàñòâîðèòåëåé îò àòìîñôåðíîé âëàãè. Êîíå÷íóþ òî÷êó òèòðîâàíèÿ îïðåäåëÿþò, èñ- ïîëüçóÿ äâà îäèíàêîâûõ èíäèêàòîðíûõ ýëåêòðî- äà, ïîäêëþ÷åííûõ ê èñòî÷íèêó ýëåêòðè÷åñêîãî òîêà òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ìåæäó ýëåêòðîäàìè ïðîõîäèë ëèáî ïîñòîÿííûé òîê (Âîëüòàìïåðî- ìåòðè÷åñêîå òèòðîâàíèå), ëèáî ïîääåðæèâà- ëîñü ïîñòîÿííîå íàïðÿæåíèå (2.1.2.18. Àìïåðî- ìåòðè÷åñêîå òèòðîâàíèå). Ïðè ïðÿìîì òèòðî- âàíèè (ìåòîä À) äîáàâëåíèå òèòðàíòà âûçûâàåò ëèáî óìåíüøåíèå íàïðÿæåíèÿ ïðè ïîñòîÿííîì òîêå, ëèáî óâåëè÷åíèå ñèëû òîêà ïðè ïîñòîÿí- íîì íàïðÿæåíèè äî òåõ ïîð, ïîêà íå íàñòóïèò êîíå÷íàÿ òî÷êà òèòðîâàíèÿ. Îáû÷íî èñïîëüçó- þò ïðèáîð ñ àâòîìàòè÷åñêèì îïðåäåëåíèåì êî- íå÷íîé òî÷êè òèòðîâàíèÿ. Êâàëèôèêàöèÿ ïðè- áîðà ïðîâîäèòñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðîöåäóðàìè, óñòàíîâëåííûìè â ðàìêàõ ñèñòåìû êà÷åñòâà, 199 íàïðèìåð, ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùåãî ñåð- òèôèöèðîâàííîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà. Óñòàíîâêà òèòðà.  ñîñóä äëÿ òèòðîâàíèÿ ïðèáàâëÿþò ìåòàíîë Ð, ïðè íåîáõîäèìîñòè âû- ñóøåííûé, èëè ðàñòâîðèòåëü, ðåêîìåíäîâàííûé ïðîèçâîäèòåëåì òèòðàíòà.  ñëó÷àå ïðèìåíè- ìîñòè äëÿ ïðèáîðà èñïîëüçóþò ïðèñïîñîáëå- íèå, ïðåäíàçíà÷åííîå äëÿ óäàëåíèÿ îñòàòî÷íîé âîäû èç èçìåðèòåëüíîé ÿ÷åéêè, èëè âûïîëíÿþò ïðåäâàðèòåëüíîå òèòðîâàíèå. Ïîìåùàþò ñîîò- âåòñòâóþùåå êîëè÷åñòâî âîäû (âîäà Ð èëè ñåð- òèôèöèðîâàííûé ñòàíäàðò âîäû) è òèòðóþò, ïå- ðåìåøèâàÿ â òå÷åíèå íåîáõîäèìîãî âðåìåíè. Òèòð èñïîëüçóåìîãî òèòðàíòà äîëæåí áûòü íå ìåíåå 80 % îò óêàçàííîãî ïðîèçâîäèòåëåì. Òèòð óñòàíàâëèâàþò ïåðåä ïåðâûì èñïîëüçîâàíèåì è çàòåì ÷åðåç ñîîòâåòñòâóþùèå èíòåðâàëû âðå- ìåíè. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé èñïîëüçó- þò ìåòîä À. Ìåòîä À.  ñîñóä äëÿ òèòðîâàíèÿ ïîìåùàþò ìåòàíîë Ð èëè ðàñòâîðèòåëü, óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, èëè ðåêîìåíäîâàí- íûé ïðîèçâîäèòåëåì òèòðàíòà.  ñëó÷àå ïðèìå- íèìîñòè äëÿ ïðèáîðà èñïîëüçóþò ïðèñïîñîáëå- íèå, ïðåäíàçíà÷åííîå äëÿ óäàëåíèÿ îñòàòî÷íîé âîäû èç èçìåðèòåëüíîé ÿ÷åéêè, èëè âûïîëíÿþò ïðåäâàðèòåëüíîå òèòðîâàíèå. Áûñòðî ïîìåùà- þò èñïûòóåìûé îáðàçåö è òèòðóþò, ïåðåìåøè- âàÿ â òå÷åíèå âðåìåíè, íåîáõîäèìîãî äëÿ ýêñ- òðàêöèè. Ìåòîä Á.  ñîñóä äëÿ òèòðîâàíèÿ ïîìåùàþò ìåòàíîë Ð èëè ðàñòâîðèòåëü, óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, èëè ðåêîìåíäîâàí- íûé ïðîèçâîäèòåëåì òèòðàíòà.  ñëó÷àå ïðèìå- íèìîñòè äëÿ ïðèáîðà èñïîëüçóþò ïðèñïîñîáëå- íèå, ïðåäíàçíà÷åííîå äëÿ óäàëåíèÿ îñòàòî÷íîé âîäû èç èçìåðèòåëüíîé ÿ÷åéêè, èëè âûïîëíÿþò ïðåäâàðèòåëüíîå òèòðîâàíèå. Èñïûòóåìûé îá- ðàçåö, èçìåëü÷åííûé äî íåîáõîäèìîé ñòåïåíè, áûñòðî ïîìåùàþò â ñîñóä äëÿ òèòðîâàíèÿ. Ïðè- áàâëÿþò òî÷íî èçìåðåííûé îáúåì òèòðàíòà, âçÿòûé â èçáûòêå ïðèáëèçèòåëüíî íà 1 ìë èëè îáúåì, óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå.
Âûäåðæèâàþò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå â òå÷åíèå 1 ìèí èëè â òå÷åíèå âðåìåíè, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðè ïåðåìåøèâàíèè ñîäåðæèìîãî ñîñóäà. Èç- áûòîê ðåàêòèâà òèòðóþò, èñïîëüçóÿ ìåòàíîë Ð èëè óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðèòåëü, ñîäåðæàùèé òî÷íî èçâåñòíîå êî- ëè÷åñòâî âîäû. Ïðèãîäíîñòü ñèñòåìû. Ïðèãîäíîñòü îïðå- äåëåíèÿ ñ âûáðàííûì òèòðàíòîì äîëæíà áûòü ïîäòâåðæäåíà äëÿ êàæäîé êîìáèíàöèè ñóáñòàí- öèè, òèòðàíòà è ðàñòâîðèòåëÿ. Ìåòîäèêà, ïðèâå- äåííàÿ íèæå â êà÷åñòâå ïðèìåðà, ïðèãîäíà äëÿ îáðàçöîâ, ñîäåðæàùèõ îò 2,5 ìã äî 25 ìã âîäû. Ñîäåðæàíèå âîäû â ñóáñòàíöèè îïðåäåëÿþò, èñïîëüçóÿ âûáðàííóþ ñèñòåìó «ðåàêòèâ/ðàñòâî- ðèòåëü». Ïîñëå ýòîãî â òîò æå ñîñóä äëÿ òèòðî- âàíèÿ ïîñëåäîâàòåëüíî ïðèáàâëÿþò â ïîäõîäÿ- ùåé ôîðìå èçâåñòíûå êîëè÷åñòâà âîäû Ð, ñîîò- âåòñòâóþùèå ïðèìåðíî 50 – 100 % îò íàéäåí- íîãî êîëè÷åñòâà â ñóáñòàíöèè (ïî êðàéíåé ìåðå, 5 äîáàâëåíèé), è îïðåäåëÿþò ñîäåðæàíèå âîäû ïîñëå êàæäîãî äîáàâëåíèÿ. Ðàññ÷èòûâàþò âåëè- ÷èíó îòêðûâàåìîñòè (r) â ïðîöåíòàõ ïîñëå êàæ- äîãî äîáàâëåíèÿ âîäû ïî ôîðìóëå: r W W = ×100 2 1 , ãäå: W1 — äîáàâëåííîå êîëè÷åñòâî âîäû â ìèë- ëèãðàììàõ; W2 — íàéäåííîå êîëè÷åñòâî âîäû â ìèë- ëèãðàììàõ. Ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå îòêðûâàå- ìîñòè (r) â ïðîöåíòàõ. Ñèñòåìà «ðåàêòèâ/ðàñ- òâîðèòåëü» ñ÷èòàåòñÿ ïðèãîäíîé, åñëè r ñîñòàâ- ëÿåò îò 97,5 % äî 102,5 %. Ðàññ÷èòûâàþò óðàâíåíèå ëèíåéíîé çàâèñè- ìîñòè. Ïî îñè x îòêëàäûâàþò îáùåå êîëè÷åñòâî äîáàâëåííîé âîäû, à ïî îñè y — ñóììó ïåðâîíà- ÷àëüíîãî ñîäåðæàíèÿ âîäû, îïðåäåëåííîãî äëÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà (M), è îáùåãî êîëè÷åñòâà âîäû, îïðåäåëåííîãî ïîñëå êàæäîãî äîáàâëåíèÿ âîäû. Ðàññ÷èòûâàþò òàíãåíñ óãëà íàêëîíà (b), îòðåçêà, îòñåêàåìîãî íà îñè y(a), è îòðåçêà, îò- ñåêàåìîãî íà îñè x (d) ïðè ýêñòðàïîëÿöèè êàëèá- ðîâî÷íîé êðèâîé. Ðàññ÷èòûâàþò ïîãðåøíîñòü â ïðîöåíòàõ (e1 è e2) ïî ôîðìóëàì: e a M M 1 = - 100 , | |e d M M 2 = - 100 , ãäå: a — âåëè÷èíà îòðåçêà, îòñåêàåìîãî íà îñè ó, ðàâíîãî ñîäåðæàíèþ âîäû â ìèëëè- ãðàììàõ; d — âåëè÷èíà îòðåçêà, îòñåêàåìîãî íà îñè õ, ðàâíîãî ñîäåðæàíèþ âîäû â ìèëëè- ãðàììàõ; 200 M — ñîäåðæàíèå âîäû â èñïûòóåìîì îáðàç- öå â ìèëëèãðàììàõ. Ñèñòåìà «ðåàêòèâ/ðàñòâîðèòåëü» ñ÷èòàåòñÿ ïðèãîäíîé, åñëè: – çíà÷åíèÿ | |e1 è | |e2 ñîñòàâëÿþò íå áîëåå 2,5 %; – çíà÷åíèå b íàõîäèòñÿ â èíòåðâàëå îò 0,975 äî 1,025. 201050013-2019 2.1.5.13. Âîäà: ìèêðîîïðåäåëåíèå ÏÐÈÍÖÈÏ Êóëîíîìåòðè÷åñêîå òèòðîâàíèå âîäû îñíî- âàíî íà êîëè÷åñòâåííîé ðåàêöèè âîäû ñ ñåðû äèîêñèäîì è éîäîì â áåçâîäíîé ñðåäå â ïðèñóò- ñòâèè îñíîâàíèÿ ñ äîñòàòî÷íîé áóôåðíîé åìêî- ñòüþ.  îòëè÷èå îò îáúåìíîãî ìåòîäà, îïèñàí- íîãî â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.5.12. Âîäà: îïðåäåëåíèå ïîëóìèêðîìåòîäîì, éîä ïî- ëó÷àåòñÿ ýëåêòðîõèìè÷åñêèì ïóòåì â ðåàêöèîí- íîé ÿ÷åéêå ïðè îêèñëåíèè éîäèäà. Éîä, ïîëó- ÷àåìûé íà àíîäå, ñðàçó âçàèìîäåéñòâóåò ñ âîäîé è ñåðû äèîêñèäîì, ñîäåðæàùèìèñÿ â ðåàêöèîí- íîé ÿ÷åéêå. Êîëè÷åñòâî âîäû â èñïûòóåìîì îá- ðàçöå ïðÿìî ïðîïîðöèîíàëüíî êîëè÷åñòâó ýëåê- òðè÷åñòâà (â êóëîíàõ), âûðàæåííîìó êàê ñèëà- ýëåêòðè÷åñêîãî òîêà (â àìïåðàõ), óìíîæåííàÿ íà âðåìÿ (â ñåêóíäàõ) è èñïîëüçóåìîìó äëÿ ïî- ëó÷åíèÿ éîäà äîíàñòóïëåíèÿ êîíå÷íîé òî÷êè òèòðîâàíèÿ. Êîãäà âñÿ âîäà â ðåàêöèîííîé ÿ÷åé- êå ïðîðåàãèðóåò, äîñòèãàåòñÿ êîíå÷íàÿ òî÷êà òèòðîâàíèÿ, îïðåäåëÿåìàÿ ïî ïîÿâëåíèþ èçáûò- êà éîäà. Îäèí ìîëü éîäà ñîîòâåòñòâóåò îäíîìó ìîëü âîäû, à êîëè÷åñòâî ýëåêòðè÷åñòâà 10,71 Êë ñîîòâåòñòâóåò 1 ìã âîäû. Âëàãó èç ðåàêöèîííîé ÿ÷åéêè óäàëÿþò ïðåä- âàðèòåëüíûì òèòðîâàíèåì, ò.å. ýëåêòðîëèòè÷å- ñêèé ðåàêòèâ òèòðóþò äîñóõà ïåðåä àíàëèçîì èñïûòóåìîãî îáðàçöà.
Èíäèâèäóàëüíûå îïðåäåëåíèÿ ìîãóò áûòü âûïîëíåíû ïîñëåäîâàòåëüíî â òîì æå ðàñòâîðå ðåàêòèâà ïðè ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: – êàæäûé êîìïîíåíò èñïûòóåìîé ñìåñè ñî- âìåñòèì ñ äðóãèìè êîìïîíåíòàìè; – äðóãèõ ðåàêöèé íå ïðîèñõîäèò; – îáúåì è åìêîñòü âîäû ýëåêòðîëèòè÷åñêî- ãî ðåàêòèâà äîñòàòî÷íû. Êóëîíîìåòðè÷åñêîå òèòðîâàíèå ïðåäíàçíà- ÷åíî äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ìàëûõ- êîëè÷åñòâ âîäû (îò 10 ìêã), îäíàêî ðåêîìåíäóå- ìûé èíòåðâàë, ñ ó÷åòîì âîñïðîèçâîäèìîñòè, îò 100 ìêã äî 10 ìã âîäû. Ïðàâèëüíîñòü è ïðåöèçèîííîñòü ìåòîäà îáóñëîâëåíû â îñíîâíîì ñïîñîáîì ïðèãîòîâëå- íèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà è ñòåïåíüþ âëèÿíèÿ àòìîñôåðíîé âëàãè íà ñèñòåìó. Êîíòðîëü çà ñèñòåìîé îñóùåñòâëÿþò ïóòåì èçìåðåíèÿ äðåé- ôà áàçîâîé ëèíèè. ÏÐÈÁÎÐ Ïðèáîð ñîñòîèò èç ðåàêöèîííîé ÿ÷åéêè, ýëåêòðîäîâ è ìàãíèòíîé ìåøàëêè. Ðåàêöèîííàÿ ÿ÷åéêà ñîñòîèò èç áîëüøîãî àíîäíîãî îòäåëà è ìåíüøåãî êàòîäíîãî îòäåëà.  çàâèñèìîñòè îò êîíñòðóêöèè ýëåêòðîäà îáà îòäåëåíèÿ ìîãóò áûòü ðàçäåëåíû äèàôðàãìîé. Êàæäîå îòäåëåíèå ñîäåðæèò ïëàòèíîâûé ýëåêòðîä. Æèäêîñòü èëè ðàñòâîðåííûå îáðàçöû ââîäÿòñÿ ÷åðåç ïåðåãî- ðîäêó ñ ïîìîùüþ øïðèöà.  êà÷åñòâå àëüòåðíà- òèâû ìîæåò èñïîëüçîâàòüñÿ òåõíèêà âûïàðèâà- íèÿ, ïðè êîòîðîé èñïûòóåìûé îáðàçåö íàãðåâà- þò â ïå÷è, âîäà èñïàðÿåòñÿ è ïåðåíîñèòñÿ â ÿ÷åéêó ïîòîêîì ñóõîãî èíåðòíîãî ãàçà. Ñëåäó- åò èçáåãàòü ïîïàäàíèÿ â ÿ÷åéêó òâåðäûõ îáðàç- öîâ. Îäíàêî åñëè íåîáõîäèìî ïðîâåñòè èñïûòà- íèå íà òâåðäûõ îáðàçöàõ, èñïîëüçóþò ãåðìåòè÷- íî çàêðûâàåìûé ââîä; ïðè ýòîì äîëæíû áûòü ïðåäïðèíÿòû ìåðû äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ ïîïà- äàíèÿ àòìîñôåðíîé âëàãè â ïðèáîð, íàïðèìåð, ðàáîòà â ïåð÷àòî÷íîì áîêñå â àòìîñôåðå ñóõîãî èíåðòíîãî ãàçà. Ìåòîäèêè àíàëèçà äîëæíû êîí- òðîëèðîâàòüñÿ ñ ïîìîùüþ ñîîòâåòñòâóþùåãî ýëåêòðîííîãî óñòðîéñòâà, ñíàáæåííîãî äèñ- ïëååì. Êâàëèôèêàöèÿ ïðèáîðà ïðîâîäèòñÿ â ñîîò- âåòñòâèè ñ óñòàíîâëåííûìè ïðîöåäóðàìè ñèñ- òåìû êà÷åñòâà, íàïðèìåð, ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùèõ ñåðòèôèöèðîâàííûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ. Äëÿ ïðèáîðà ñ ïå÷üþ ìîæåò áûòü ïðè- ìåíåí Ñòàíäàðòíûé îáðàçåö àìîêñèöèëëèíà òðèãèäðàòà äëÿ ïðîâåðêè ýêñïëóàòàöèîííûõ õàðàêòåðèñòèê ïðèáîðà. ÌÅÒÎÄÈÊÀ Îòäåëåíèÿ ðåàêöèîííîé ÿ÷åéêè çàïîëíÿþò ýëåêòðîëèòè÷åñêèì ðåàêòèâîì äëÿ îïðåäåëå- íèÿ âîäû ìèêðîìåòîäîì Ð â ñîîòâåòñòâèè ñ èí- ñòðóêöèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ è âûïîëíÿþò êóëî- íîìåòðè÷åñêîå ïðåäâàðèòåëüíîå òèòðîâàíèå äî ñòàáèëüíîé êîíå÷íîé òî÷êè òèòðîâàíèÿ. Çàòåì 201 óêàçàííîå êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïî- ìåùàþò â ðåàêöèîííóþ ÿ÷åéêó, ïåðåìåøèâàþò â òå÷åíèå 30 ñ, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, è ñíîâà òèòðó- þò äî ñòàáèëüíîé êîíå÷íîé òî÷êè òèòðîâàíèÿ.  ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ ïå÷è óêàçàííîå êîëè÷å- ñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ïå÷ü è íàãðåâàþò. Ïîñëå âûïàðèâàíèÿ âîäû èç îáðàç- öà â ðåàêöèîííîé ÿ÷åéêå ïðîâîäÿò òèòðîâàíèå. Àëüòåðíàòèâíî, äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ ïîòåðü âîäû, óæå ñîáðàííîé â ðåàêöèîííîì ðàñòâîðå â ïðîöåññå äëèòåëüíîãî íàãðåâàíèÿ, âûïàðåí- íóþ âîäó òèòðóþò íåìåäëåííî, îäíîâðåìåííî ñ íàãðåâàíèåì èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ïå÷è. Çà- ïèñûâàþò ïîêàçàíèÿ ïðèáîðà è, ïðè íåîáõîäè- ìîñòè, ðàññ÷èòûâàþò ïðîöåíò èëè êîëè÷åñòâî âîäû, ïðèñóòñòâóþùåå â îáðàçöå. Ïðè íåîáõî- äèìîñòè, êîãäà ýòîãî òðåáóåò òèï îáðàçöà èëè åãî ïðîáîïîäãîòîâêà, âûïîëíÿþò êîíòðîëüíûé îïûò. ÏÎÄÒÂÅÐÆÄÅÍÈÅ ÏÐÀÂÈËÜÍÎÑÒÈ ×åðåç îïðåäåëåííûå ïðîìåæóòêè âðåìåíè, êàê ìèíèìóì, â íà÷àëå è êîíöå òèòðîâàíèÿ ñå- ðèè îáðàçöîâ, ïîìåùàþò òî÷íóþ íàâåñêó âîäû òàêîãî æå ïîðÿäêà, ÷òî è êîëè÷åñòâî âîäû â îá- ðàçöå, èñïîëüçóÿ ïîäõîäÿùèé ñòàíäàðòíûé îá- ðàçåö, è âûïîëíÿþò êóëîíîìåòðè÷åñêîå òèòðî- âàíèå. Îòêðûâàåìîñòü äîëæíà áûòü â äèàïàçîíå îò 97,5% äî 102,5% äëÿ íàâåñêè 1000 ìêã H2O è â äèàïàçîíå îò 90,0 % äî 110,0 % äëÿ íàâåñêè 100 ìêã H2O.
201050014-2019 2.1.5.14. Îáùèé áåëîê Ìíîãèå èç ìåòîäîâ êîëè÷åñòâåííîãî îïðå- äåëåíèÿ, îïèñàííûå â äàííîì ðàçäåëå, ìîãóò áûòü âûïîëíåíû ñ èñïîëüçîâàíèåì èìåþùèõñÿ â ïðîäàæå íàáîðîâ. ÌÅÒÎÄ 1 Áåëîê â ðàñòâîðå ïîãëîùàåò óëüòðàôèîëåòî- âûé ñâåò ïðè äëèíå âîëíû 280 íì áëàãîäàðÿ ïðèñóòñòâèþ â åãî ñòðóêòóðå àðîìàòè÷åñêèõ àìèíîêèñëîò, ãëàâíûì îáðàçîì, òèðîçèíà è òðèïòîôàíà. Ýòî ñâîéñòâî áåëêîâ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíî äëÿ èõ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäå- ëåíèÿ. Åñëè áóôåðíûé ðàñòâîð, èñïîëüçóåìûé äëÿ ðàñòâîðåíèÿ áåëêà, èìååò áîëüøåå çíà÷åíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ïî îòíîøåíèþ ê âîäå, â íåì ïðèñóòñòâóþò ìåøàþùèå âåùåñòâà. Âëèÿíèå ìåøàþùèõ âåùåñòâ ìîæåò áûòü óñòðà- íåíî èñïîëüçîâàíèåì áóôåðíîãî ðàñòâîðà â êà- ÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîãî ðàñòâîðà. Íî, åñëè ìåøàþùèå âåùåñòâà èìåþò âûñîêóþ îïòè÷å- ñêóþ ïëîòíîñòü, ðåçóëüòàòû ìîãóò áûòü ïîä- âåðãíóòû ñîìíåíèþ. Ïðè íèçêèõ êîíöåíòðàöè- ÿõ áåëîê ìîæåò àäñîðáèðîâàòüñÿ íà ñòåíêàõ êþâåòû, ÷òî ïðèâîäèò ê ñóùåñòâåííîìó çàíè- æåííîìó ðåçóëüòàòó åãî ñîäåðæàíèÿ â ðàñòâîðå. Âî èçáåæàíèå ýòîãî ãîòîâÿò îáðàçöû ñ âûñîêîé êîíöåíòðàöèåé áåëêà èëè èñïîëüçóþò ïðè ïðè- ãîòîâëåíèè íåèîííûå äåòåðãåíòû. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò ðàñòâîð èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà â áóôåðíîì ðàñòâîðå, óêà- çàííîì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ñ êîí- öåíòðàöèåé áåëêà îò 0,2 ìã/ìë äî 2 ìã/ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàñòâîð ñîîò- âåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà äëÿ îïðå- äåëÿåìîãî áåëêà â òîì æå áóôåðíîì ðàñòâîðå è ñ òàêîé æå êîíöåíòðàöèåé áåëêà, ÷òî è â èñïû- òóåìîì ðàñòâîðå. Ìåòîäèêà. Ïðè ïðîâåäåíèè èñïûòàíèÿ èñ- ïûòóåìûé ðàñòâîð, ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ è êîì- ïåíñàöèîííûé ðàñòâîð âûäåðæèâàþò ïðè îäè- íàêîâîé òåìïåðàòóðå. Îïðåäåëÿþò îïòè÷åñêèå ïëîòíîñòè (2.1.2.24) èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ â êâàðöåâûõ êþâåòàõ ïðè äëèíå âîëíû 280 íì, èñïîëüçóÿ óêàçàííûé áó- ôåðíûé ðàñòâîð â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîãî ðàñòâîðà. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ òî÷íûõ ðåçóëüòàòîâ çíà÷åíèÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè äîëæíû ñîîò- âåòñòâîâàòü òðåáîâàíèÿì ëèíåéíîñòè â èíòåð- âàëå îïðåäåëÿåìûõ êîíöåíòðàöèé áåëêà. Ñâåòîðàññåÿíèå. Òî÷íîñòü îïðåäåëåíèÿ áåëêà ìîæåò áûòü ñíèæåíà çà ñ÷åò ñâåòîðàññåÿ- íèÿ ðàñòâîðîì èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Åñëè áå- ëîê â ðàñòâîðå ïðèñóòñòâóåò â âèäå ÷àñòèö, ñî- ïîñòàâèìûõ ïî ðàçìåðàì ñ äëèíîé âîëíû èçìå- ðÿåìîãî ñâåòà (îò 250 íì äî 300 íì), ðàññåÿíèå ñâåòîâîãî ïîòîêà ïðèâîäèò ê çíà÷èòåëüíîìó óâåëè÷åíèþ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè èñïûòóåìî- ãî îáðàçöà. ×òîáû ðàññ÷èòàòü îïòè÷åñêóþ ïëîò- íîñòü ïðè äëèíå âîëíû 280 íì ñ ó÷åòîì ñâåòî- ðàññåÿíèÿ, îïðåäåëÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðè äëèíàõ âîëí 320 íì, 325 íì, 330 íì, 335 íì, 340 íì, 345 íì è 350 íì. Ñòðîÿò ãðàôèê çàâèñèìîñòè ëîãàðèôìà ïîëó- ÷åííîé îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè îò ëîãàðèôìà äëèíû âîëíû è, èñïîëüçóÿ ëèíåéíóþ ðåãðåñ- 202 ñèþ, ïðîâîäÿò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ, íàèëó÷- øèì îáðàçîì ñîâïàäàþùóþ ñ íàíåñåííûìè òî÷êàìè. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ëîãàðèôìà îïòè÷å- ñêîé ïëîòíîñòè ïðè äëèíå âîëíû 280 íì ýêñòðà- ïîëèðóþò ïîëó÷åííóþ êðèâóþ. Àíòèëîãàðèôì äàííîãî çíà÷åíèÿ ÿâëÿåòñÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíî- ñòüþ, îòíîñÿùåéñÿ ê ñâåòîðàññåÿíèþ. Äëÿ îïðå- äåëåíèÿ çíà÷åíèÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè áåëêà â ðàñòâîðå êîððåêòèðóþò ïîëó÷åííûå çíà÷åíèÿ, âû÷èòàÿ îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü, îòíîñÿùóþñÿ ê ñâåòîðàññåÿíèþ, èç îáùåé îïòè÷åñêîé ïëîò- íîñòè, èçìåðåííîé ïðè äëèíå âîëíû 280 íì. Äëÿ óìåíüøåíèÿ âëèÿíèÿ ñâåòîðàññåÿíèÿ, îñî- áåííî ïðè çàìåòíîé ìóòíîñòè ðàñòâîðà, åãî ìîæíî ïðîôèëüòðîâàòü ÷åðåç ôèëüòð, íå àäñîð- áèðóþùèé áåëîê, ñ ðàçìåðîì ïîð 0,2 ìêì èëè îñâåòëèòü ïóòåì öåíòðèôóãèðîâàíèÿ. Ðàñ÷åòû. Äëÿ ðàñ÷åòîâ èñïîëüçóþò îòêîð- ðåêòèðîâàííûå çíà÷åíèÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíî- ñòè.
Ðàññ÷èòûâàþò êîíöåíòðàöèþ áåëêà â èñïû- òóåìîì ðàñòâîðå (CU) ïî óðàâíåíèþ: C C A AU S U S= ( / ), ãäå: ÑS — êîíöåíòðàöèÿ áåëêà â ðàñòâîðå ñðàâ- íåíèÿ â ìèëëèãðàììàõ íà ìèëëèëèòð; AU — îòêîððåêòèðîâàííîå çíà÷åíèå îïòè- ÷åñêîé ïëîòíîñòè èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà; AS — îòêîððåêòèðîâàííîå çíà÷åíèå îïòè- ÷åñêîé ïëîòíîñòè ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ. ÌÅÒÎÄ 2 Äàííûé ìåòîä (îáû÷íî íàçûâàåìûé ìåòî- äîì êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ áåëêà Ëîóðè) îñíîâàí íà âîññòàíîâëåíèè áåëêîì ôîñôîðíî- ìîëèáäåíîâî-âîëüôðàìîâîãî ñìåøàííîãî êè- ñëîãî õðîìîãåíà â ôîñôîðíîìîëèáäåíîâî- âîëüôðàìîâîì ðåàêòèâå, ÷òî ïðèâîäèò ê ïîÿâëå- íèþ ìàêñèìóìà ïîãëîùåíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 750 íì. Ôîñôîðíîìîëèáäåíîâî-âîëüôðàìîâûé ðåàêòèâ âçàèìîäåéñòâóåò ïðåèìóùåñòâåííî ñ îñòàòêàìè òèðîçèíà. Îêðàøèâàíèå äîñòèãàåò ìàêñèìóìà ÷åðåç 20 – 30 ìèí ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå, ïîñëå ÷åãî ïðîèñõîäèò ïîñòåïåí- íîå îáåñöâå÷èâàíèå. Ïîñêîëüêó äàííûé ìåòîä ÿâëÿåòñÿ ÷óâñòâèòåëüíûì ê ìåøàþùèì âåùåñò- âàì, ìîæíî èñïîëüçîâàòü ìåòîäèêó îñàæäåíèÿ áåëêà èç èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Áîëüøèíñòâî ìåøàþùèõ âåùåñòâ âûçûâàþò îñëàáëåíèå îê- ðàøèâàíèÿ, íî ïðèìåíåíèå íåêîòîðûõ äåòåð- ãåíòîâ ìîæåò âûçûâàòü óñèëåíèå îêðàñêè. Âû- ñîêàÿ êîíöåíòðàöèÿ ñîëè ìîæåò ïðèâåñòè ê îá- ðàçîâàíèþ îñàäêà. Ïîñêîëüêó ðàçíûå âèäû áåë- êîâ ìîãóò äàâàòü ðàçëè÷íûå ïî èíòåíñèâíîñòè îêðàñêè, ñòàíäàðòíûé îáðàçåö è èñïûòóåìûé áåëîê äîëæíû áûòü îäèíàêîâûìè. Ïåðåä ïðèãî- òîâëåíèåì èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ïðè íåîáõî- äèìîñòè, îòäåëÿþò ìåøàþùèå âåùåñòâà îò áåë- êà â èñïûòóåìîì îáðàçöå ïî îïèñàííîé íèæå ìåòîäèêå. Âëèÿíèå ìåøàþùèõ âåùåñòâ ìîæåò áûòü ìèíèìèçèðîâàíî ïóòåì ðàçâåäåíèÿ, îáåñ- ïå÷èâàþùåãî êîíöåíòðàöèþ èñïûòóåìîãî áåë- êà íà óðîâíå, äîñòàòî÷íîì äëÿ ïðîâåäåíèÿ òî÷- íûõ èçìåðåíèé. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ âñåõ áóôåðíûõ ðàñòâî- ðîâ è ðåàêòèâîâ, ïðèìåíÿåìûõ â äàííîì ìåòîäå, èñïîëüçóþò âîäó äèñòèëëèðîâàííóþ Ð. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò ðàñòâîð èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà â áóôåðíîì ðàñòâîðå, óêà- çàííîì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ñ êîí- öåíòðàöèåé áåëêîâ â ïðåäåëàõ èíòåðâàëà êîí- öåíòðàöèé êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé. Ñîîòâåòñò- âóþùèé áóôåðíûé ðàñòâîð îáåñïå÷èâàåò çíà÷å- íèå ðÍ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà îò 10,0 äî 10,5. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàñòâîð ñîîò- âåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà áåëêà â áó- ôåðíîì ðàñòâîðå, óêàçàííîì â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå. Ïîðöèè ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ðàçâîäÿò òåì æå áóôåðíûì ðàñòâîðîì äëÿ ïîëó- ÷åíèÿ íå ìåíåå ïÿòè ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ñ êîí- öåíòðàöèÿìè áåëêà, ðàâíîìåðíî ðàñïðåäåëåí- íûìè â èíòåðâàëå îò 5 ìêã/ìë äî 100 ìêã/ìë. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Áóôåðíûé ðàñòâîð, èñïîëüçóåìûé äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ. Ìåäè ñóëüôàòà ðåàêòèâ. 100 ìã ìåäè(II) ñóëüôàòà Ð è 0,2 ã íàòðèÿ òàðòðàòà Ð ðàñòâî- ðÿþò â âîäå äèñòèëëèðîâàííîé Ð è äîâîäÿò äî îáúåìà ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 50 ìë. 10 ã íàòðèÿ êàðáîíàòà áåçâîäíîãî Ð ðàñ- òâîðÿþò â âîäå äèñòèëëèðîâàííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 50 ìë.  ðàñòâîð ìåäè ñóëüôàòà ìåäëåííî ïðè ïåðåìå- øèâàíèè âëèâàþò ðàñòâîð íàòðèÿ êàðáîíàòà. Ðàñòâîð èñïîëüçóþò â òå÷åíèå 24 ÷. Ìåäè ðåàêòèâ ùåëî÷íîé. Ñìåñü ìåäè ñóëü- ôàòà ðåàêòèâ – ðàñòâîð 50 ã/ë íàòðèÿ äîäåöèë- ñóëüôàòà Ð — ðàñòâîð 32 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñè- äà Ð (1:2:1 îá/îá). Õðàíÿò ïðè êîìíàòíîé òåìïå- ðàòóðå è èñïîëüçóþò â òå÷åíèå äâóõ íåäåëü. Ôîñôîðíîìîëèáäåíîâî-âîëüôðàìîâûé ðåàê- òèâ ðàçáàâëåííûé. Ñìåøèâàþò 5 ìë ôîñôîðíî- ìîëèáäåíîâî-âîëüôðàìîâîãî ðåàêòèâà Ð è 203 55 ìë âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð. Õðàíÿò â êîí- òåéíåðå èç òåìíîãî ñòåêëà ïðè êîìíàòíîé òåì- ïåðàòóðå. Ìåòîäèêà.
Ê 1,0 ìë êàæäîãî ðàñòâîðà ñðàâ- íåíèÿ, èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò ïî 1,0 ìë ìåäè ðåàêòèâà ùåëî÷íîãî è ïåðåìåøèâàþò. Âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 10 ìèí. Ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ôîñôîð- íîìîëèáäåíîâî-âîëüôðàìîâîãî ðåàêòèâà ðàç- áàâëåííîãî, ïåðåìåøèâàþò è âûäåðæèâàþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå â òå÷åíèå 30 ìèí. Èçìå- ðÿþò îïòè÷åñêèå ïëîòíîñòè (2.1.2.24) ðàñòâî- ðîâ ïðè äëèíå âîëíû 750 íì, èñïîëüçóÿ êîí- òðîëüíûé ðàñòâîð â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîãî ðàñòâîðà. Ðàñ÷åòû. Çàâèñèìîñòü îïòè÷åñêîé ïëîòíî- ñòè îò êîíöåíòðàöèè áåëêà íå ÿâëÿåòñÿ ëèíåé- íîé; îäíàêî, åñëè èíòåðâàë êîíöåíòðàöèé, èñ- ïîëüçóåìûõ äëÿ ïîñòðîåíèÿ êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé, íåáîëüøîé, îíà ïðèáëèæàåòñÿ ê ëèíåé- íîé. Ñòðîÿò ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêèõ ïëîòíîñòåé ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ îò êîíöåíòðà- öèé áåëêà è, èñïîëüçóÿ ëèíåéíóþ ðåãðåññèþ, ñòðîÿò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ. Íà îñíîâàíèè êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé è îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà îïðåäåëÿþò êîíöåíòðà- öèþ áåëêà â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå. Ìåøàþùèå âåùåñòâà.  ïðåäñòàâëåííîé ìåòîäèêå äî ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ ìåøàþùèå âåùåñòâà óäàëÿþò ïóòåì îñàæäåíèÿ áåëêîâ ïðè äîáàâëåíèè ê ðàñòâîðó èñïûòóåìîãî îáðàçöà äå- çîêñèõîëàòòðèõëîðóêñóñíîé êèñëîòû. Äàííàÿ ìåòîäèêà òàêæå ìîæåò áûòü ïðèìåíåíà äëÿ êîí- öåíòðèðîâàíèÿ áåëêîâ èç ðàçáàâëåííîãî ðàñ- òâîðà. 0,1 ìë ðàñòâîðà 1,5 ã/ë íàòðèÿ äåçîêñèõîëà- òà Ð ïðèáàâëÿþò ê 1 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïåðåìåøèâàþò íà âèõðåâîì âñòðÿõèâà- òåëå è âûäåðæèâàþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòó- ðå â òå÷åíèå 10 ìèí. Ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâî- ðà 720 ã/ë òðèõëîðóêñóñíîé êèñëîòû Ð è ïåðå- ìåøèâàþò íà âèõðåâîì âñòðÿõèâàòåëå. Öåíòðè- ôóãèðóþò ïðè óñêîðåíèè 3000 g â òå÷åíèå 30 ìèí, äåêàíòèðóþò è óäàëÿþò îñòàâøóþñÿ æèäêîñòü ïèïåòêîé. Ïîëó÷åííûé îñàäîê áåëêà ðàñòâîðÿþò â 1 ìë ìåäè ðåàêòèâà ùåëî÷íîãî. ÌÅÒÎÄ 3 Äàííûé ìåòîä (îáû÷íî íàçûâàåìûé ìåòî- äîì êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ Áðåäôîðäà) îñíîâàí íà ñäâèãå ìàêñèìóìà ïîãëîùåíèÿ, îáó- ñëîâëåííîãî ñâÿçûâàíèåì áåëêà ñ êðàñèòåëåì êèñëîòíûì ñèíèì 90, îò äëèíû âîëíû 470 íì äî 595 íì. Êðàñèòåëü êèñëîòíûé ñèíèé 90 íàèáî- ëåå àêòèâíî ñâÿçûâàåò â áåëêå îñòàòêè àðãèíèíà è ëèçèíà, ÷òî ìîæåò ïðèâîäèòü ê ïîãðåøíîñòè ïðè êîëè÷åñòâåííîì îïðåäåëåíèè ðàçëè÷íûõ áåëêîâ. Áåëîê, èñïîëüçóåìûé â êà÷åñòâå ñòàí- äàðòíîãî îáðàçöà, äîëæåí áûòü òàêèì æå, êàê è èñïûòóåìûé áåëîê. Ìåøàþùèõ âåùåñòâ îò- íîñèòåëüíî íåìíîãî, îäíàêî íåîáõîäèìî èçáå- ãàòü ïðèñóòñòâèÿ â èñïûòóåìîì îáðàçöå äåòåð- ãåíòîâ è àìôîëèòîâ. Ñèëüíîùåëî÷íûå îáðàçöû ìîãóò âçàèìîäåéñòâîâàòü ñ êèñëîòíûì ðåàêòè- âîì. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ âñåõ áóôåðíûõ ðàñòâî- ðîâ è ðåàêòèâîâ, ïðèìåíÿåìûõ â äàííîì ìåòîäå, èñïîëüçóþò âîäó äèñòèëëèðîâàííóþ Ð. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò ðàñòâîð èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà â áóôåðíîì ðàñòâîðå, óêà- çàííîì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ñ êîí- öåíòðàöèåé áåëêà â ïðåäåëàõ èíòåðâàëà êîíöåí- òðàöèé êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàñòâîð ñîîò- âåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà áåëêà â áó- ôåðíîì ðàñòâîðå, óêàçàííîì â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå. Ïîðöèè ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ðàçâîäÿò òåì æå áóôåðíûì ðàñòâîðîì äëÿ ïîëó- ÷åíèÿ íå ìåíåå ïÿòè ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ñ êîí- öåíòðàöèÿìè áåëêà, ðàâíîìåðíî ðàñïðåäåëåí- íûìè â èíòåðâàëå îò 0,1 ìêã/ìë äî 1 ìêã/ìë. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Áóôåðíûé ðàñòâîð, ïðèìåíÿåìûé äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ. Êèñëîòíîãî ñèíåãî 90 ðåàêòèâ. 0,10 ã êè- ñëîòíîãî ñèíåãî 90 Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë 96 % ýòàíîëà Ð. Ïðèáàâëÿþò 100 ìë ôîñôîðíîé êè- ñëîòû Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà äèñòèëëèðî- âàííîé âîäîé Ð äî 1000 ìë è ïåðåìåøèâàþò. Ôèëüòðóþò ðàñòâîð è õðàíÿò â êîíòåéíåðå èç òåìíîãî ñòåêëà ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå.
Ïðè õðàíåíèè âûïàäàåò îñàäîê êðàñèòåëÿ, ïî- ýòîìó ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ðåàêòèâ íåîáõîäè- ìî ôèëüòðîâàòü. Ìåòîäèêà. Ê 0,100 ìë êàæäîãî ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è êîíòðîëü- íîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò ïî 5 ìë êèñëîòíîãî ñèíåãî 90 ðåàêòèâà, ïåðåìåøèâàþò ïåðåâîðà÷è- âàÿ. Èçáåãàþò îáðàçîâàíèÿ ïåíû, ïðèâîäÿùåé ê óõóäøåíèþ âîñïðîèçâîäèìîñòè. Èçìåðÿþò îïòè÷åñêèå ïëîòíîñòè (2.1.2.24) ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ è èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðè äëèíå âîëíû 595 íì, èñïîëüçóÿ êîíòðîëüíûé ðàñòâîð â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîãî ðàñòâîðà. Íå äî- 204 ïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå êâàðöåâûõ (êðåìíèå- âûõ) ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêèõ êþâåò, âñëåäñò- âèå ñâÿçûâàíèÿ êðàñèòåëÿ ñ ýòèìè ìàòåðèàëàìè. Ðàñ÷åòû. Çàâèñèìîñòü îïòè÷åñêîé ïëîòíî- ñòè îò êîíöåíòðàöèè áåëêà íå ÿâëÿåòñÿ ëèíåé- íîé, îäíàêî, åñëè èíòåðâàë êîíöåíòðàöèé, èñ- ïîëüçóåìûõ äëÿ ïîñòðîåíèÿ êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé, íåáîëüøîé, îíà ïðèáëèæàåòñÿ ê ëèíåé- íîé. Ñòðîÿò ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêèõ ïëîòíîñòåé ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ îò êîíöåíòðà- öèé áåëêà è, èñïîëüçóÿ ëèíåéíóþ ðåãðåññèþ, ñòðîÿò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ. Íà îñíîâàíèè êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé è îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà îïðåäåëÿþò êîíöåíòðà- öèþ áåëêà â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå. ÌÅÒÎÄ 4 Äàííûé ìåòîä (îáû÷íî íàçûâàåìûé ìåòî- äîì êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ñ áèöèíõî- íèíîâîé êèñëîòîé èëè ÁÖÊ ìåòîäîì) îñíîâàí íà âîññòàíîâëåíèè áåëêîì èîíà äâóõâàëåíòíîé ìåäè (Cu2+) äî èîíà îäíîâàëåíòíîé ìåäè (Cu+). Ðåàêòèâ áèöèíõîíèíîâîé êèñëîòû ïðèìåíÿþò äëÿ îïðåäåëåíèÿ èîíà îäíîâàëåíòíîé ìåäè. Ïðîòåêàíèþ ðåàêöèè ìåøàþò íåêîòîðûå âåùå- ñòâà, âëèÿíèå êîòîðûõ ìîæåò áûòü ìèíèìèçèðî- âàíî ïóòåì ðàçâåäåíèÿ, îáåñïå÷èâàþùåãî êîí- öåíòðàöèþ áåëêà íà óðîâíå, äîñòàòî÷íîì äëÿ ïðîâåäåíèÿ òî÷íûõ èçìåðåíèé. Äëÿ óäàëåíèÿ ìåøàþùèõ âåùåñòâ òàêæå ìîæåò áûòü èñïîëü- çîâàíà ìåòîäèêà îñàæäåíèÿ áåëêà, îïèñàííàÿ â ðàçäåëå Ìåòîä 2. Ïîñêîëüêó ðàçíûå âèäû áåë- êîâ ìîãóò äàâàòü ðàçëè÷íûå ïî èíòåíñèâíîñòè îêðàñêè, ñòàíäàðòíûé îáðàçåö è èñïûòóåìûé áåëîê äîëæíû áûòü îäèíàêîâûìè. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ âñåõ áóôåðíûõ ðàñòâî- ðîâ è ðåàêòèâîâ, ïðèìåíÿåìûõ â äàííîì ìåòîäå, èñïîëüçóþò âîäó äèñòèëëèðîâàííóþ Ð. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò ðàñòâîð èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà â áóôåðíîì ðàñòâîðå, óêà- çàííîì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ñ êîí- öåíòðàöèåé áåëêà â ïðåäåëàõ èíòåðâàëà êîíöåí- òðàöèé êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàñòâîð ñîîò- âåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà áåëêà â áó- ôåðíîì ðàñòâîðå, óêàçàííîì â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå. Ïîðöèè ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ðàçâîäÿò òåì æå áóôåðíûì ðàñòâîðîì äëÿ ïîëó- ÷åíèÿ íå ìåíåå ïÿòè ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ñ êîí- öåíòðàöèÿìè áåëêà, ðàâíîìåðíî ðàñïðåäåëåí- íûìè â èíòåðâàëå îò 10 ìêã/ìë äî 1200 ìêã/ìë. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Áóôåðíûé ðàñòâîð, ïðèìåíÿåìûé äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ. ÁÖÊ ðåàêòèâ. 10 ã äèíàòðèÿ áèöèíõîíèíà- òà Ð, 20 ã íàòðèÿ êàðáîíàòà ìîíîãèäðàòà Ð, 1,6 ã íàòðèÿ òàðòðàòà Ð, 4 ã íàòðèÿ ãèäðîêñè- äà Ð è 9,5 ã íàòðèÿ ãèäðîêàðáîíàòà Ð ðàñòâîðÿ- þò â âîäå äèñòèëëèðîâàííîé Ð. Ïðè íåîáõîäè- ìîñòè pH ðàñòâîðà êîððåêòèðóþò ðàñòâîðîì íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà Ð èëè ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêàðáîíàòà Ð äî çíà÷åíèÿ 11,25 è äîâîäÿò âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî îáúåìà 1000 ìë, ïåðåìåøèâàþò. Ìåäíî-ÁÖÊ ðåàêòèâ. Ñìåøèâàþò 1 ìë ðàñ- òâîðà 40 ã/ë ìåäè ñóëüôàòà ïåíòàãèäðàòà Ð è 50 ìë ÁÖÊ ðåàêòèâà. Ìåòîäèêà. 0,1 ìë êàæäîãî ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ, èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è êîíòðîëüíîãî ðàñ- òâîðà ñìåøèâàþò ñ 2 ìë ìåäíî-ÁÖÊ ðåàêòèâà è ïåðåìåøèâàþò. Ïîëó÷åííûå ðàñòâîðû èíêó- áèðóþò ïðè òåìïåðàòóðå 37 °C â òå÷åíèå 30 ìèí, îòìå÷àþò âðåìÿ è îõëàæäàþò äî êîì- íàòíîé òåìïåðàòóðû.
×åðåç 60 ìèí ïîñëå îêîí- ÷àíèÿ èíêóáàöèè â êâàðöåâûõ êþâåòàõ èçìåðÿ- þò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü (2.1.2.24) ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ è èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðè äëèíå âîëíû 562 íì, èñïîëüçóÿ êîíòðîëüíûé ðàñòâîð â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîãî ðàñòâîðà. Íåîáõî- äèìî ó÷èòûâàòü, ÷òî ïîñëå îõëàæäåíèÿ ðàñòâî- ðîâ äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû, èíòåíñèâíîñòü èõ îêðàñêè ïîñòåïåííî óâåëè÷èâàåòñÿ. Ðàñ÷åòû. Çàâèñèìîñòü îïòè÷åñêîé ïëîòíî- ñòè îò êîíöåíòðàöèè áåëêà íå ÿâëÿåòñÿ ëèíåé- íîé, îäíàêî, åñëè èíòåðâàë êîíöåíòðàöèé, èñ- ïîëüçóåìûõ äëÿ ïîñòðîåíèÿ êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé, íåáîëüøîé, îíà ïðèáëèæàåòñÿ ê ëèíåé- íîé. Ñòðîÿò ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêèõ ïëîòíîñòåé ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ îò êîíöåíòðà- öèé áåëêà è, èñïîëüçóÿ ëèíåéíóþ ðåãðåññèþ, ñòðîÿò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ. Íà îñíîâàíèè êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé è îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà îïðåäåëÿþò êîíöåíòðà- öèþ áåëêà â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå. ÌÅÒÎÄ 5 Äàííûé ìåòîä (îáû÷íî íàçûâàåìûé áèóðå- òîâûì ìåòîäîì êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ) îñíîâàí íà âçàèìîäåéñòâèè äâóõâàëåíòíîãî èîíà ìåäè (Cu2+) ñ áåëêîì â ùåëî÷íîé ñðåäå, ÷òî ïðèâîäèò ê ïîÿâëåíèþ ìàêñèìóìà ïîãëîùåíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 545 íì. Ìåòîä îáíàðóæèâàåò ìèíèìàëüíîå ðàçëè÷èå ìåæäó ðàâíûìè êîëè÷å- 205 ñòâàìè èììóíîãëîáóëèíîâûõ è àëüáóìèíîâûõ îáðàçöîâ. Ïðèáàâëåíèå íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è áèóðåòîâîãî ðåàêòèâà â âèäå êîìáèíèðîâàí- íîãî ðåàêòèâà, íåäîñòàòî÷íîå ïåðåìåøèâàíèå ïîñëå ïðèáàâëåíèÿ íàòðèÿ ãèäðîêñèäà èëè ïðî- äîëæèòåëüíûé ïåðèîä âðåìåíè ìåæäó ïðèáàâ- ëåíèåì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è áèóðåòîâîãî ðåàê- òèâà çàâûøàþò çíà÷åíèÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè èììóíîãëîáóëèíîâûõ îáðàçöîâ ïî ñðàâíåíèþ ñ àëüáóìèíîâûìè îáðàçöàìè. Ìåòîä ñ òðèõëî- ðóêñóñíîé êèñëîòîé, èñïîëüçóåìûé äëÿ ìèíè- ìèçàöèè âëèÿíèÿ ìåøàþùèõ âåùåñòâ, òàêæå ìîæåò áûòü ïðèìåíåí äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåð- æàíèÿ áåëêà â èñïûòóåìûõ îáðàçöàõ ïðè êîí- öåíòðàöèÿõ íèæå 500 ìêã/ìë. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ âñåõ áóôåðíûõ ðàñòâî- ðîâ è ðåàêòèâîâ, ïðèìåíÿåìûõ â äàííîì ìåòîäå, èñïîëüçóþò âîäó äèñòèëëèðîâàííóþ Ð. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò ðàñòâîð èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà â ðàñòâîðå 9 ã/ë íàòðèÿ õëî- ðèäà Ð ñ êîíöåíòðàöèåé áåëêà â ïðåäåëàõ èíòåð- âàëà êîíöåíòðàöèé êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàñòâîð ñîîò- âåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà áåëêà â ðàñòâîðå 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð. Ïîðöèè ïî- ëó÷åííîãî ðàñòâîðà ðàçâîäÿò ðàñòâîðîì 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð äëÿ ïîëó÷åíèÿ íå ìåíåå òðåõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ñ êîíöåíòðàöèÿìè áåëêà, ðàâíîìåðíî ðàñïðåäåëåííûìè â èíòåðâàëå îò 0,5 ìã/ìë äî 10 ìã/ìë. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ðàñòâîð 9 ã/ë íà- òðèÿ õëîðèäà Ð. Áèóðåòîâûé ðåàêòèâ. 3,46 ã ìåäè(II) ñóëü- ôàòà Ððàñòâîðÿþò â 10 ìë ãîðÿ÷åé âîäû äèñ- òèëëèðîâàííîéÐ è îõëàæäàþò (ðàñòâîð A). 34,6 ã íàòðèÿ öèòðàòà Ð è 20,0 ã íàòðèÿ êàð- áîíàòà áåçâîäíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â 80 ìë ãîðÿ- ÷åé âîäûäèñòèëëèðîâàííîé Ð è îõëàæäàþò (Á). Ñìåøèâàþò ðàñòâîðû À è Á è äîâîäÿò âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî îáúåìà 200 ìë. Èñïîëü- çóþò ïîëó÷åííûé ðàñòâîð â òå÷åíèå øåñòè ìå- ñÿöåâ. Ðåàêòèâ íåëüçÿ èñïîëüçîâàòü, åñëè îí ñòàíîâèòñÿ ìóòíûì èëè îáðàçóåòñÿ îñàäîê. Ìåòîäèêà. Ê 1 îáúåìó èñïûòóåìîãî ðàñòâî- ðà ïðèáàâëÿþò ðàâíûé îáúåì ðàñòâîðà 60 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ðè ïåðåìåøèâàþò. Òîò÷àñ äîáàâëÿþò áèóðåòîâûé ðåàêòèâ â êîëè÷åñòâå, ðàâíîì 0,4 îáúåìà èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, è áû- ñòðî ïåðåìåøèâàþò. Âûäåðæèâàþò ïðè òåìïå- ðàòóðå îò 15 °Ñ äî 25 °Ñ íå ìåíåå 15 ìèí.  òå- ÷åíèå 90 ìèí ïîñëå ïðèáàâëåíèÿ áèóðåòîâîãî ðåàêòèâà èçìåðÿþò îïòè÷åñêèå ïëîòíîñòè (2.1.2.24) ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ è èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðè äëèíå âîëíû 545 íì, èñïîëüçóÿ êîíòðîëüíûé ðàñòâîð â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîí- íîãî ðàñòâîðà. Ìóòíûå ðàñòâîðû èëè ðàñòâîðû ñ îñàäêîì íåïðèãîäíû äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîíöåí- òðàöèè áåëêà. Ðàñ÷åòû.
Çàâèñèìîñòü îïòè÷åñêîé ïëîòíî- ñòè îò êîíöåíòðàöèè áåëêà èìååò ïî÷òè ëèíåé- íûé õàðàêòåð â ðàìêàõ óêàçàííîãî èíòåðâàëà êîíöåíòðàöèè áåëêà äëÿ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ. Ñòðîÿò ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêèõ ïëîò- íîñòåé ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ îò êîíöåíòðàöèé áåëêà è, èñïîëüçóÿ ëèíåéíóþ ðåãðåññèþ, ñòðîÿò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ. Ðàññ÷èòûâàþò êîýôôè- öèåíò êîððåëÿöèè äëÿ êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé. Ñèñòåìà ñ÷èòàåòñÿ ïðèãîäíîé, åñëè ëèíåéíàÿ çàâèñèìîñòü èìååò êîýôôèöèåíò êîððåëÿöèè íå ìåíåå 0,99. Íà îñíîâàíèè êàëèáðîâî÷íîé êðè- âîé è îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà îïðåäåëÿþò êîíöåíòðàöèþ áåëêà â èñïû- òóåìîì ðàñòâîðå. Ìåøàþùèå âåùåñòâà. Äëÿ ìèíèìèçàöèè âëèÿíèÿ ìåøàþùèõ âåùåñòâ áåëîê ìîæåò áûòü îñàæäåí èç èñïûòóåìîãî îáðàçöà ñëåäóþùèì îáðàçîì: ê 1 îáúåìó ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà ïðèáàâëÿþò 0,1 îáúåìà ðàñòâîðà 500 ã/ë òðèõëîðóêñóñíîé êèñëîòû Ð, óäàëÿþò íàäîñà- äî÷íóþ æèäêîñòü è ðàñòâîðÿþò îñàäîê â íå- áîëüøîì îáúåìå 0,5 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð èñïîëüçóþò äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. ÌÅÒÎÄ 6 Äàííûé ôëóîðèìåòðè÷åñêèé ìåòîä îñíîâàí íà äåðèâàòèçàöèè áåëêà o-ôòàëåâûì àëüäåãè- äîì, êîòîðûé âçàèìîäåéñòâóåò ñ ïåðâè÷íûìè àìèíîãðóïïàìè áåëêà (N-êîíöåâàÿ àìèíîêèñëî- òà è å-àìèíîãðóïïà îñòàòêîâ ëèçèíà). ×óâñòâè- òåëüíîñòü êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ìîæåò áûòü ïîâûøåíà ãèäðîëèçîì áåëêà ïåðåä ïðè- áàâëåíèåì o-ôòàëåâîãî àëüäåãèäà. Ãèäðîëèç äå- ëàåò á-àìèíîãðóïïû àìèíîêèñëîò, âõîäÿùèõ â ñòðóêòóðó áåëêà, äîñòóïíûìè äëÿ ðåàêöèè ñ ðåàêòèâîì ôòàëåâîãî àëüäåãèäà. Äëÿ äàííîãî ìåòîäà òðåáóåòñÿ î÷åíü íåáîëüøîå êîëè÷åñòâî áåëêà. Ïåðâè÷íûå àìèíû, íàïðèìåð, òðèñ(ãèä- ðîêñèìåòèë)-àìèíîìåòàí è àìèíîêèñëîòíûå áó- ôåðíûå ðàñòâîðû âçàèìîäåéñòâóþò ñ ôòàëåâûì àëüäåãèäîì, ïîýòîìó èõ íåîáõîäèìî èçáåãàòü èëè óäàëÿòü. Àììèàê ïðè âûñîêèõ êîíöåíòðà- öèÿõ âçàèìîäåéñòâóåò ñ ôòàëåâûì àëüäåãèäîì. Ôëóîðåñöåíöèÿ, ïîëó÷åííàÿ ïðè âçàèìîäåéñò- 206 âèè àìèíà ñ ôòàëåâûì àëüäåãèäîì, ìîæåò áûòü íåñòàáèëüíîé. Èñïîëüçîâàíèå àâòîìàòèçèðî- âàííûõ ïðîöåäóð äëÿ ñòàíäàðòèçàöèè äàííîãî ìåòîäà ìîæåò ïîâûñèòü ïðàâèëüíîñòü è ïðåöè- çèîííîñòü. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ âñåõ áóôåðíûõ ðàñòâî- ðîâ è ðåàêòèâîâ, ïðèìåíÿåìûõ â äàííîì ìåòîäå, èñïîëüçóþò âîäó äèñòèëëèðîâàííóþ Ð. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò ðàñòâîð èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà â ðàñòâîðå 9 ã/ë íàòðèÿ õëî- ðèäà Ð ñ êîíöåíòðàöèåé áåëêà â ïðåäåëàõ êîí- öåíòðàöèé ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ. Ïåðåä ïðèáàâ- ëåíèåì ðåàêòèâà ôòàëåâîãî àëüäåãèäà pH ðàñòâîðà äîâîäÿò äî çíà÷åíèÿ îò 8 äî 10,5. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàñòâîð ñîîò- âåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà áåëêà â ðàñòâîðå 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð. Ïîðöèè ïî- ëó÷åííîãî ðàñòâîðà ðàçâîäÿò ðàñòâîðîì 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð äëÿ ïîëó÷åíèÿ íå ìåíåå ïÿòè ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ñ êîíöåíòðàöèÿìè áåëêà, ðàâíîìåðíî ðàñïðåäåëåííûìè â èíòåðâàëå îò 10 ìêã/ìë äî 200 ìêã/ìë. Ïåðåä ïðèáàâëåíèåì ðåàêòèâà ôòàëåâîãî àëüäåãèäà pH ðàñòâîðà äî- âîäÿò äî çíà÷åíèÿ îò 8 äî 10,5. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ðàñòâîð 9 ã/ë íà- òðèÿ õëîðèäà Ð. Áîðàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð. 61,83 ã áîð- íîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå äèñòèëëèðî- âàííîé Ð, pH ðàñòâîðà êîððåêòèðóþò ðàñòâîðîì êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð äî çíà÷åíèÿ 10,4 è äîâîäÿò âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî îáúåìà 1000 ìë, ïåðåìåøèâàþò. Ôòàëåâîãî àëüäåãèäà îñíîâíîé ðàñòâîð. 1,20 ã ôòàëåâîãî àëüäåãèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 1,5 ìë ìåòàíîëà Ð, ïðèáàâëÿþò 100 ìë áîðàò- íîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà è ïåðåìåøèâàþò. Äî- áàâëÿþò 0,6 ìë ðàñòâîðà 300 ã/ëìàêðîãîëà 23 ëàóðèëîâîãî ýôèðà Ð è ïåðåìåøèâàþò. Õðàíÿò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå è èñïîëüçóþò â òå- ÷åíèå òðåõ íåäåëü. Ôòàëåâîãî àëüäåãèäà ðåàêòèâ. Ê 5 ìë îñ- íîâíîãî ðàñòâîðà ôòàëåâîãî àëüäåãèäà ïðèáàâ- ëÿþò 15 ìêë 2-ìåðêàïòîýòàíîëà Ð.
Ðàñòâîð ãî- òîâÿò íå ìåíåå ÷åì çà 30 ìèí ïåðåä èñïîëüçîâà- íèåì. Èñïîëüçóþò â òå÷åíèå 24 ÷. Ìåòîäèêà. Ñìåøèâàþò ïî 10 ìêë èñïûòóå- ìîãî ðàñòâîðà è êàæäîãî ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ ñ 0,1 ìë ðåàêòèâà ôòàëåâîãî àëüäåãèäà, ïåðåìå- øèâàþò è âûäåðæèâàþò ïðè êîìíàòíîé òåìïå- ðàòóðå â òå÷åíèå 15 ìèí. Äîáàâëÿþò ïî 3 ìë 0,5 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è ïåðåìå- øèâàþò. Îïðåäåëÿþò ôëóîðåñöåíöèþ (2.1.2.20) ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ è èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðè äëèíå âîëíû âîçáóæäàþùåãî èçëó÷åíèÿ 340 íì è äëèíå âîëíû èñïóñêàåìîãî èçëó÷åíèÿ îò 440 íì äî 455 íì. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè ïîëó÷åííûõ ðàñòâîðîâ òîëüêî îäèí ðàç, ïîñêîëüêó èçëó÷åíèå ñíèæàåò èíòåí- ñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè. Ðàñ÷åòû. Çàâèñèìîñòü ôëóîðåñöåíöèè îò êîíöåíòðàöèè áåëêà ÿâëÿåòñÿ ëèíåéíîé. Ñòðîÿò ãðàôèê çàâèñèìîñòè èíòåíñèâíîñòè ôëóîðåñ- öåíöèè ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ îò êîíöåíòðàöèé áåëêà è, èñïîëüçóÿ ëèíåéíóþ ðåãðåññèþ, ñòðîÿò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ. Íà îñíîâàíèè êàëèáðî- âî÷íîé êðèâîé è èíòåíñèâíîñòè ôëóîðåñöåíöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà îïðåäåëÿþò êîíöåíòðà- öèþ áåëêà â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå. ÌÅÒÎÄ 7 Äàííûé ìåòîä îñíîâàí íà îïðåäåëåíèè àçî- òà êàê ñïîñîáå îïðåäåëåíèÿ áåëêà. Ïðèñóòñòâèå äðóãèõ àçîòñîäåðæàùèõ âåùåñòâ â èñïûòóåìîì îáðàçöå ìîæåò îêàçûâàòü ìåøàþùåå âëèÿíèå íà îïðåäåëåíèå áåëêà äàííûì ìåòîäîì. Ìåòîäèêà îïðåäåëåíèÿ àçîòà îñíîâàíà íà ðàçðóøåíèè èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà â õîäå àíàëèçà, íî íå ëèìè- òèðóåòñÿ ñîäåðæàíèåì áåëêà â âîäíîé ñðåäå. Ìåòîäèêà À. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò â ñîîò- âåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè îïðåäåëåíèÿ àçîòà ïî- ñëå ìèíåðàëèçàöèè ñåðíîé êèñëîòîé (2.1.5.9) èëè èñïîëüçóþò äîñòóïíûé â ïðîäàæå ïðèáîð Êüåëüäàëÿ äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ àçîòà. Ìåòîäèêà Â. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ àçîòà ïðèãîä- íû äîñòóïíûå â ïðîäàæå ïðèáîðû.  áîëüøèí- ñòâå ïðèáîðîâ äëÿ îïðåäåëåíèÿ àçîòà èñïîëüçó- þòñÿ ïèðîëèç (ò.å. ñæèãàíèå îáðàçöà â ïðèñóòñò- âèè êèñëîðîäà ïðè òåìïåðàòóðå, äîñòèãàþùåé 1000 °C). Ïðè ýòîì èç àçîòà, ïðèñóòñòâóþùåãî â èñïûòóåìûõ îáðàçöàõ, îáðàçóåòñÿ îêñèä àçîòà (NO) è äðóãèå îêñèäû àçîòà (NOx).  íåêîòîðûõ ïðèáîðàõ îêñèäû àçîòà ïðåîáðàçóþòñÿ â ãàçîîá- ðàçíûé àçîò, êîòîðûé êîëè÷åñòâåííî îïðåäåëÿ- åòñÿ ñ ïîìîùüþ äåòåêòîðà ïî òåïëîïðîâîäíî- ñòè.  äðóãèõ ïðèáîðàõ îêñèä àçîòà (NO) ñìå- øèâàåòñÿ ñ îçîíîì (O3) äëÿ ïîëó÷åíèÿ àçîòà äèîêñèäà â âîçáóæäåííîì ñîñòîÿíèè (NO2*), èñïóñêàþùåãî èçëó÷åíèå ïðè ðàñïàäå, êîòîðûé ìîæåò áûòü êîëè÷åñòâåííî îïðåäåëåí ñ ïîìî- ùüþ õåìèëþìèíåñöåíòíîãî äåòåêòîðà. Äëÿ îïòèìèçàöèè ââåäåíèÿ ïðîáû è ïàðà- ìåòðîâ ïèðîëèçà, à òàêæå îöåíêè ñòàáèëüíîñòè ïðîöåññà àíàëèçà èñïîëüçóþò îòíîñèòåëüíî 207 ÷èñòûé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö áåëêà, ñîñòàâ êî- òîðîãî ïîäîáåí ñîñòàâó èñïûòóåìîãî áåëêà. Ðàñ÷åòû. Êîíöåíòðàöèþ áåëêà ðàññ÷èòûâà- þò ïóòåì äåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ àçîòà â èñïûòóå- ìîì îáðàçöå íà èçâåñòíîå ñîäåðæàíèå àçîòà â áåëêå. Èçâåñòíîå ñîäåðæàíèå àçîòà â áåëêå ìîæíî îïðåäåëèòü, èñõîäÿ èç õèìè÷åñêîãî ñî- ñòàâà áåëêà èëè ñðàâíèâàÿ ñ ïîäõîäÿùèì ñòàí- äàðòíûì îáðàçöîì. 201050015-2019 2.1.5.15. Àíèçèäèíîâîå ÷èñëî Àíèçèäèíîâûì ÷èñëîì (IAH) íàçûâàåòñÿ ÷èñëî, îïðåäåëÿþùåå ñîäåðæàíèå â èñïûòóå- ìîì âåùåñòâå (ìàñëå, òâåðäûõ æèðàõ, ëèïèäàõ) âòîðè÷íûõ ïðîäóêòîâ îêèñëåíèÿ (àëüäåãèäîâ, êåòîíîâ), ðàâíîå óâåëè÷åííîé â 100 ðàç îïòè÷å- ñêîé ïëîòíîñòè, èçìåðåííîé â êþâåòå ñ òîëùè- íîé ñëîÿ 1 ñì, ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 1 ã èñïû- òóåìîãî âåùåñòâà â 100 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé ïîñëå ðåàêöèè ñ ï-àíèçèäè- íîì â ñîîòâåòñòâèè ñî ñëåäóþùåé ìåòîäèêîé. Âûïîëíÿþò îïåðàöèè ïî âîçìîæíîñòè áû- ñòðî, èçáåãàÿ âîçäåéñòâèÿ ñîëíå÷íîãî ñâåòà. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð (à).
Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå0,500 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â òðèìåòèëïåíòàíå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåìäî 25,0 ìë. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð (á). Ê 5,0 ìë èñïûòóå- ìîãî ðàñòâîðà (à) ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë ðàñòâîðà 2,5 ã/ë ï-àíèçèäèíà Ð â óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿ- íîé Ð, âñòðÿõèâàþò è õðàíÿò â çàùèùåííîì îò- ñâåòà ìåñòå. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ê 5,0 ìë òðèìåòèëïåí- òàíà Ð ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë ðàñòâîðà 2,5 ã/ë ï-àíèçèäèíà Ð â óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé Ð, âñòðÿõèâàþò è õðàíÿò â çàùèùåííîì îòñâåòà ìåñòå. Ðàñòâîð ï-àíèçèäèíà Ð èñïîëüçóþò ñâå- æåïðèãîòîâëåííûì. Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü (2.1.2.24) èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà (à) â ìàêñèìóìå ïîãëî- ùåíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 350 íì, èñïîëüçóÿ òðè- ìåòèëïåíòàí Ð â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêîñòè. Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòüèñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà (á) ïðè 350 íì ðîâíî ÷åðåç 10 ìèí ïîñëå åãî ïðèãîòîâëåíèÿ, èñïîëüçóÿ ðàñ- òâîð ñðàâíåíèÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîãî ðàñòâîðà. Àíèçèäèíîâîå ÷èñëî ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: I A A m ÀÍ = × -25 12 1 2( , ) , ãäå: À1 — îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà (á) ïðè 350 íì; À2 — îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà (à) ïðè 350 íì; m — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, âçÿòàÿ äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà (à), â ãðàììàõ; 1,2 — êîýôôèöèåíò, ó÷èòûâàþùèé îáú¸ì èñïûòóåìûõ ðàñòâîðîâ. 208 2.1.6. ÁÈÎËÎÃÈ×ÅÑÊÈÅ ÈÑÏÛÒÀÍÈß 201060001-2019 2.1.6.1. Ñòåðèëüíîñòü Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà ìåòîäû èñïûòàíèÿ íà ñòå- ðèëüíîñòü ðàçëè÷íûõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ (ËÑ) — ïðåïàðàòîâ äëÿ èíúåêöèé, èíôóçèé, ãëàçíûõ êàïåëü, ïëåíîê, ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóá- ñòàíöèé è âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ, âêëþ÷àÿ áèîëîãè÷åñêèå ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû è èõ ðàñòâîðèòåëè è äð., ê êîòîðûì ïðåäúÿâëÿåòñÿ òðåáîâàíèå ñòåðèëüíîñòè. ÓÑËÎÂÈß ÏÐÎÂÅÄÅÍÈß ÈÑÏÛÒÀÍÈß Èñïûòàíèå íà ñòåðèëüíîñòü ïðîâîäÿò â àñåïòè÷åñêèõ óñëîâèÿõ â ëàìèíàðíûõ óñòàíîâ- êàõ, ÷èñòûõ ïîìåùåíèÿõ èëè èçîëÿòîðàõ êëàññà ÷èñòîòû À. Ìåðû, ïðåäîòâðàùàþùèå êîíòàìè- íàöèþ, íå äîëæíû îêàçûâàòü ãóáèòåëüíîãî âëèÿíèÿ íà ìèêðîîðãàíèçìû, êîòîðûå ìîãóò ñî- äåðæàòüñÿ â èñïûòóåìûõ îáðàçöàõ ËÑ, âêëþ÷àÿ áèîëîãè÷åñêèå ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû (ÁËÏ). Óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ ðåãóëÿð- íî êîíòðîëèðóþò â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðàâèëàìè íàäëåæàùèõ ïðîèçâîäñòâåííîé è ëàáîðàòîðíîé ïðàêòèê. ÌÅÒÎÄÛ ÈÑÏÛÒÀÍÈß ÑÒÅÐÈËÜÍÎÑÒÈ Èñïûòàíèå íà ñòåðèëüíîñòü ïðîâîäÿò äâóìÿ ìåòîäàìè: ìåòîäîì ïðÿìîãî ïîñåâà èëè ìåòî- äîì ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè. Ìåòîä ìåìáðàí- íîé ôèëüòðàöèè èñïîëüçóþò âî âñåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà ïðèðîäà ïðåïàðàòà, åãî ôèçèêî-õèìè÷å- ñêèå ñâîéñòâà ïîçâîëÿþò ôèëüòðîâàòü åãî ÷åðåç ìåìáðàííûå ôèëüòðû. Ìåòîä ïðÿìîãî ïîñåâà èñïîëüçóþò äëÿ èñ- ïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü ËÑ, íå îáëàäàþùèõ àíòèìèêðîáíûì äåéñòâèåì èëè àíòèìèêðîáíîå äåéñòâèå êîòîðûõ ìîæíî óñòðàíèòü ðàçâåäåíè- åì èëè èíàêòèâèðîâàíèåì, à òàêæå äëÿ îáðàç- öîâ, èñïûòàíèå êîòîðûõ íåâîçìîæíî âûïîë- íèòü ìåòîäîì ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè. Ïðè èñïûòàíèè íà ñòåðèëüíîñòü ïàðàëëåëü- íî ïðîâîäÿòñÿ ñîîòâåòñòâóþùèå îòðèöàòåëüíûå êîíòðîëè. 1. Ïðîâåðêà ïðèãîäíîñòè ìåòîäèêè èñïûòàíèÿ (îïðåäåëåíèå àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ) Ïðîâåðêó ïðèãîäíîñòè ìåòîäèêè èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü ñëåäóåò ïðîâîäèòü â ñëåäóþ- ùèõ ñëó÷àÿõ: à) ïðè ïðîâåäåíèè èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëü- íîñòü íîâîãî ïðåïàðàòà; á) ïðè âíåñåíèè ëþáûõ èçìåíåíèé â ýêñïå- ðèìåíòàëüíûå óñëîâèÿ èñïûòàíèÿ; â) â ñëó÷àå èçìåíåíèÿ ñîñòàâà ïðåïàðàòà èëè ïðè èçìåíåíèÿõ â òåõíîëîãèè åãî ïðîèçâîä- ñòâà. Äëÿ ïðîâåðêè àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ èñ- ïîëüçóþò òå æå òåñò-øòàììû, ÷òî è ïðè îöåíêå ðîñòîâûõ ñâîéñòâ ïèòàòåëüíûõ ñðåä (òàáëèöà 2.1.6.1.-3).
Îïðåäåëåíèå àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ïðîâîäÿò òåìè æå ìåòîäàìè è â òåõ æå óñëîâèÿõ, ÷òî è èñïûòàíèå íà ñòåðèëüíîñòü. Ìåìáðàííàÿ ôèëüòðàöèÿ. Ïðîâåðêà ïðè- ãîäíîñòè (îïðåäåëåíèå àíòèìèêðîáíîãî äåéñò- âèÿ) ìîæåò âûïîëíÿòüñÿ îäíîâðåìåííî ñ èñïû- òàíèåì ñòåðèëüíîñòè èñïûòóåìîãî îáðàçöà (ï. 2.2.). Ïîñëå ïåðåíîñà òðåáóåìîãî êîëè÷åñòâà èñïûòóåìîãî îáðàçöà íà ôèëüòð â ïîñëåäíþþ ïîðöèþ æèäêîñòè äëÿ ïðîìûâàíèÿ âíîñÿò íå áîëåå 100 êîëîíèåîáðàçóþùèõ åäèíèö (ÊÎÅ) òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ (ï. 2.2.8.). Ïðÿìîé ïîñåâ. Ïðè ïðîâåðêå ïðèãîäíîñòè (îïðåäåëåíèè àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ) ãîòî- âÿò âçâåñè òåñò-øòàììîâ ñ êîíå÷íîé êîíöåíòðà- öèåé íå áîëåå 100 ÊÎÅ â 1 ìë. Èñïûòàíèå ïðî- âîäÿò ñ êàæäûì âèäîì ìèêðîîðãàíèçìîâ. Èñïîëüçóþò ïî 4 ïðîáèðêè äëÿ êàæäîãî òåñò-øòàììà ñ 10 ìë ñîîòâåòñòâóþùåé ïèòà- òåëüíîé ñðåäû.  ïåðâûå äâå ïðîáèðêè ñ êóëüòó- ðîé ìèêðîîðãàíèçìà âíîñÿò ïî 1 ìë (ã) èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, à â äâå äðóãèå — ïî 1 ìë ðàñ- òâîðèòåëÿ (ïîëîæèòåëüíûé êîíòðîëü). Âî âñå ÷åòûðå ïðîáèðêè âíîñÿò ïî 1 ìë ñîîòâåòñòâóþ- ùåãî òåñò-øòàììà. Ïîñåâû íà òèîãëèêîëåâîé ñðåäå èíêóáèðóþò ïðè òåìïåðàòóðå 32,5 ± 2,5 °Ñ â òå÷åíèå 3 ñóò. Ïîñåâû íà æèäêîé ñîåâî-êàçåèíîâîé ñðåäå èëè æèäêîé ñðåäå Ñàáóðî èíêóáèðóþò ïðè òåìïåðà- òóðå 22,5 ± 2,5 °Ñ â òå÷åíèå 5 ñóò. 209 Ó÷åò ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäÿò âèçóàëüíî â ïðî- õîäÿùåì ñâåòå, ñðàâíèâàÿ ðîñò òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ â îïûòíûõ è êîíòðîëüíûõ ïî- ñåâàõ. Åñëè îáíàðóæåííûé ðîñò â îïûòíûõ ïðî- áèðêàõ âèçóàëüíî ñðàâíèì ñ ðîñòîì â êîíòðîëü- íûõ ïîñåâàõ, íå ñîäåðæàùèõ èñïûòóåìûé îáðà- çåö, äåëàþò âûâîä î òîì, ÷òî ïðåïàðàò â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ íå îáëàäàåò àíòèìèêðîá- íûì äåéñòâèåì.  ýòîì ñëó÷àå èñïûòàíèå íà ñòåðèëüíîñòü ïðîâîäÿò ñòàíäàðòíûìè ìåòîäà- ìè.  ñëó÷àå åñëè â êîíòðîëå íàáëþäàþò ðîñò òåñò-øòàììà, à â îïûòå ðîñò îòñóòñòâóåò, ñ÷èòà- þò, ÷òî èñïûòóåìûé îáðàçåö îáëàäàåò àíòèìèê- ðîáíûì äåéñòâèåì, êîòîðîå ñëåäóåò óñòðàíèòü. 1.1. Óñòðàíåíèå àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ïðåïàðàòà Äëÿ óñòðàíåíèÿ àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ïðåïàðàòà èñïîëüçóþò ñëåäóþùåå: À) Óâåëè÷èâàþò ðàçâåäåíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, âçÿâ áîëüøèé îáúåì ðàñòâîðèòåëÿ/ðàç- áàâèòåëÿ/ïèòàòåëüíîé ñðåäû (íî íå áîëåå 200 ìë íà 1 ìë (ã) èñïûòóåìîãî îáðàçöà). Äëÿ ÁËÏ äîïóñêàåòñÿ òîëüêî ðàçáàâëåíèå ïèòàòåëü- íîé ñðåäîé. Ýêñïåðèìåíòàëüíî óñòàíîâëåííîå ñîîòíî- øåíèå îáúåìîâ ïèòàòåëüíîé ñðåäû è ïîñåâíîãî ìàòåðèàëà, îáåñïå÷èâàþùåå íåéòðàëèçàöèþ àí- òèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ïðåïàðàòà, äîëæíî ñî- áëþäàòüñÿ ïðè èñïûòàíèè ïðåïàðàòà íà ñòåðèëü- íîñòü. Á) Ïðèìåíÿþò ìåòîä ìåìáðàííîé ôèëüòðà- öèè ñ ïîñëåäóþùèì ïðîìûâàíèåì ôèëüòðîâ, åñëè ïðåïàðàò ðàñòâîðèì â âîäíûõ ðàçáàâèòå- ëÿõ èëè â èçîïðîïèëìèðèñòàòå (ÈÏÌ). Â) Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàòü ñòåðèëüíóþ íåéòðàëèçóþùóþ æèäêîñòü, ïðîìûøëåííîãî ïðîèçâîäñòâà èëè ïðèãîòîâëåííóþ â ëàáîðàòî- ðèè, ñëåäóþùåãî ñîñòàâà: l Òâèíà-80 30,0 ã l Ëåöèòèíà ÿè÷íîãî 3,0 ã l L-ãèñòèäèíà ãèäðîõëîðèäà 1,0 ã l Ïåïòîíà (ìÿñíîãî èëè êàçåèíîâîãî) 1,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèäà 4,3 ã l Êàëèÿ ôîñôàòà îäíîçàìåùåííîãî 3,6 ã l Íàòðèÿ ôîñôàòà äâóçàìåùåííîãî 7,2 ã l Âîäû î÷èùåííîé 1000 ìë ðÍ 7,0 ± 0,2. Ã) Èñïîëüçóþò íåñïåöèôè÷åñêèå èíàêòèâà- òîðû. Äëÿ èíàêòèâàöèè êîíñåðâàíòîâ, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ ðÿäà ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, â ðàç- áàâèòåëü è/èëè â ïèòàòåëüíûå ñðåäû äî ñòåðè- ëèçàöèè âíîñÿò ñëåäóþùèå íåñïåöèôè÷åñêèå èíàêòèâàòîðû: 3 % òâèíà-80 èëè 0,3 % ëåöèòèíà (ÿè÷íîãî èëè ñîåâîãî) îò îáúåìà ñðåäû.  ñëó- ÷àå, åñëè â ïðåïàðàòå èìååòñÿ áîëåå äâóõ êîí- ñåðâàíòîâ ðàçëè÷íîé õèìè÷åñêîé ñòðóêòóðû, â ñðåäó âíîñÿò 3 % òâèíà-80, 0,3 % ëåöèòèíà, 0,1 % L-ãèñòèäèíà è 0,5 % íàòðèÿ òèîñóëüôàòà îäíîâðåìåííî.
Åñëè ðàçâåäåíèå â âûøåïðèâå- äåííîì ðàñòâîðå íå èíàêòèâèðóåò àíòèìèêðîá- íûå ñâîéñòâà ËÑ, óâåëè÷èâàþò êîíöåíòðàöèþ òâèíà-80 èëè ëåöèòèíà. Íåêîòîðûå èíàêòèâàòîðû àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ óêàçàíû â ÎÔÑ «Ìèêðîáèîëîãè÷åñêàÿ ÷èñòîòà». Ó÷èòûâàÿ, ÷òî â ñîñòàâ òèîãëèêîëåâîé ñðå- äû âõîäèò òèîãëèêîëÿò íàòðèÿ — èíàêòèâàòîð ðòóòíûõ ñîåäèíåíèé, ïåðåä ïðîâåäåíèåì èñïû- òàíèé ÁËÏ, ñîäåðæàùèõ ðòóòíûå êîíñåðâàíòû, ìåòîäîì ïðÿìîãî ïîñåâà, ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå íåéòðàëèçóþùèõ ñâîéñòâ ýòîé ñðåäû, ïîäòâåð- æäàþùèõ èíàêòèâàöèþ. Äëÿ íåéòðàëèçàöèè äåéñòâèÿ äðóãèõ êîíñåð- âàíòîâ, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ ÁËÏ, èíàêòèâàòîðû íå èñïîëüçóþòñÿ, à îñíîâíûì ñïîñîáîì óñòðà- íåíèÿ èõ äåéñòâèÿ ÿâëÿåòñÿ ðàçâåäåíèå ïèòà- òåëüíîé ñðåäîé. Ïîñåâ èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ïèòàòåëüíóþ ñðåäó ìîãóò ïðîâîäèòü â ñîîòíî- øåíèè 1:20, ñ ó÷åòîì ðåçóëüòàòîâ îïðåäåëåíèÿ àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ïðåïàðàòà. Ä) Ïðèìåíÿþò ñïåöèôè÷åñêèå èíàêòèâàòî- ðû, íåéòðàëèçóþùèå àíòèìèêðîáíîå äåéñòâèå ËÑ, íî íå óãíåòàþùèå ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ. Äëÿ èíàêòèâàöèè ïåíèöèëëèíîâ è öåôàëîñ- ïîðèíîâ, íåçàâèñèìî îò èõ ëåêàðñòâåííîé ôîð- ìû, â áóôåðíûé ðàñòâîð, èñïîëüçóåìûé äëÿ ðàñ- òâîðåíèÿ, ñóñïåíäèðîâàíèÿ èëè ýìóëüãèðîâà- íèÿ îáðàçöà, à òàêæå â ïèòàòåëüíûå ñðåäû ïåðåä èõ ïðèìåíåíèåì, àñåïòè÷åñêè âíîñÿò ñòåðèëü- íûé ðàñòâîð â-ëàêòàìàçû â êîëè÷åñòâå, óêàçàí- íîì â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè íîðìàòèâíîé äîêóìåíòàöèè. Èíàêòèâèðóþùåå äåéñòâèå â-ëàêòàìàçû íà ïåíèöèëëèíû è öåôàëîñïîðèíû íåîáõîäèìî îïðåäåëÿòü, âíîñÿ â ñðåäû ñ ôåðìåíòîì è àíòè- áèîòèêîì îò 50 äî 100 ÊÎÅ S.aureus. Òèïè÷íûé ðîñò òåñò-øòàììà â ïèòàòåëüíîé ñðåäå ñëóæèò ïîäòâåðæäåíèåì òîãî, ÷òî êîíöåíòðàöèÿ ôåð- ìåíòà â-ëàêòàìàçû äîñòàòî÷íà. Äëÿ èíàêòèâàöèè ñóëüôàíèëàìèäíûõ ïðåïà- ðàòîâ, íåçàâèñèìî îò èõ ëåêàðñòâåííîé ôîðìû, â áóôåðíûé ðàñòâîð, èñïîëüçóåìûé äëÿ ðàñòâî- 210 ðåíèÿ, ñóñïåíäèðîâàíèÿ èëè ýìóëüãèðîâàíèÿ îáðàçöà, à òàêæå â ïèòàòåëüíûå ñðåäû, åñëè íå- îáõîäèìî, äî ñòåðèëèçàöèè âíîñÿò ïàðààìèíî- áåíçîéíóþ êèñëîòó (ÏÀÁÊ) èç ðàñ÷åòà 0,05 – 0,1 ã/ë ñðåäû. Ïðè ðàçðàáîòêå íîâûõ ïðåïàðàòîâ â ÷àñò- íóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ è íîðìàòèâíûé äî- êóìåíò ïî êà÷åñòâó ñëåäóåò âêëþ÷àòü ñâåäåíèÿ î íàëè÷èè/îòñóòñòâèè àíòèìèêðîáíîãî äåéñò- âèÿ ïðåïàðàòà ñ ðåêîìåíäàöèÿìè ïî åãî óñòðà- íåíèþ è èíôîðìàöèþ î ìåòîäå åãî èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü.  ñëó÷àå èçìåíåíèÿ òåõíîëî- ãè÷åñêîãî ïðîöåññà èëè ñîñòàâà ïðåïàðàòà íåîá- õîäèìî ïîäòâåðäèòü îòñóòñòâèå àíòèìèêðîáíî- ãî äåéñòâèÿ. 2. Èñïûòàíèå íà ñòåðèëüíîñòü 2.1. Îòáîð îáðàçîâ äëÿ èñïûòàíèÿ Ïðè ïðîâåäåíèè èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü ÷èñëî êîíòðîëèðóåìûõ ïåðâè÷íûõ óïàêîâîê îï- ðåäåëÿåòñÿ ñ ó÷åòîì îáùåãî êîëè÷åñòâà åäèíèö â ñåðèè. Îòáèðàþò îáðàçöû ïðåïàðàòà, êàê óêà- çàíî â Òàáëèöå 1. Èñïûòàíèå íà ñòåðèëüíîñòü â ïðîöåññå ïðî- èçâîäñòâà ÁËÏ ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ ðåãëà- ìåíòîì ïðîèçâîäñòâà. Ïðè íåîáõîäèìîñòè, ìîãóò áûòü ðåãëàìåí- òèðîâàíû îñîáûå òðåáîâàíèÿ â îòíîøåíèè íå- îáõîäèìîãî êîëè÷åñòâà êîíòðîëèðóåìûõ åìêî- ñòåé, îáåñïå÷èâàþùèå íàäåæíîñòü êîíòðîëÿ ñòåðèëüíîñòè ïðåïàðàòà. Äëÿ ïîñåâà íà ñîîòâåòñòâóþùóþ ïèòàòåëü- íóþ ñðåäó èñïîëüçóþò îáðàçåö â êîëè÷åñòâå, ïðèâåäåííîì â Òàáëèöå 2. 2.2. Ìåòîä ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè Ïðè îïðåäåëåíèè ñòåðèëüíîñòè ËÑ, îáëà- äàþùèõ âûðàæåííûì àíòèìèêðîáíûì äåéñòâè- åì, è ËÑ â åìêîñòÿõ âìåñòèìîñòüþ áîëåå 100 ìë, ïðåäïî÷òèòåëüíûì ÿâëÿåòñÿ ìåòîä ìåì- áðàííîé ôèëüòðàöèè. Èñêëþ÷åíèå ñîñòàâëÿþò ïðåïàðàòû ñ àíòèìèêðîáíûì äåéñòâèåì, íåðàñ- òâîðèìûå â âîäíûõ ðàçáàâèòåëÿõ èëè ÈÏÌ. 211 Òàáëèöà 1.
— Êîëè÷åñòâî åäèíèö ïðåïàðàòà äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü â çàâèñèìîñòè îò îáúåìà ñåðèè Êîëè÷åñòâî åäèíèö (àìïóë, ôëàêîíîâ è äð.) â ñåðèè* Ìèíèìàëüíîå êîëè÷åñòâî åäèíèö (àìïóë, ôëàêîíîâ è äð.) äëÿ ïîñåâà íà êàæäóþ ïèòàòåëüíóþ ñðåäó** Ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà 1. Ïàðåíòåðàëüíûå ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà: Íå áîëåå 100 10 % èëè 4 Îò 100 äî 500 10 Áîëåå 500 2 % èëè 20 Ïàðåíòåðàëüíûå ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà áîëüøîãî îáúåìà (áîëåå 100 ìë) 2 % èëè 10 2. Íåèíúåêöèîííûå ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà (â òîì ÷èñëå ãëàçíûå): Íå áîëåå 200 5 % èëè 2 Áîëåå 200 10 Ïðåïàðàòû â îäíîäîçîâîé óïàêîâêå Ñì. ãðàôó «Ïàðåíòåðàëüíûå ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà» 3.Òâåðäûå ôîðìû, àíãðî: Íå áîëåå 4 óïàêîâîê Êàæäóþ Ñâûøå 4, íî íå áîëåå 50 20 % èëè 4 Ñâûøå 50 2 % èëè 10 * Åñëè êîëè÷åñòâî åäèíèö â ñåðèè íåèçâåñòíî, òî èñïîëüçóþò ìàêñèìàëüíîå êîëè÷åñòâî, óêàçàííîå â êîëîí- êå. ** åñëè ñîäåðæèìîãî îäíîé åìêîñòè ËÑ (êðîìå ÁËÏ) äîñòàòî÷íî äëÿ èíîêóëèðîâàíèÿ äâóõ ïèòàòåëüíûõ ñðåä, òî â ýòîé êîëîíêå ïðèâîäèòñÿ êîëè÷åñòâî îáðàçöîâ, íåîáõîäèìûõ äëÿ èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü íà äâóõ ïèòà- òåëüíûõ ñðåäàõ. Ïðîöåäóðà èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü ìå- òîäîì ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè ñîñòîèò èç ñëå- äóþùèõ îñíîâíûõ ñòàäèé: ñìà÷èâàíèå ìåì- áðàí, ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ è ôèëüòðàöèÿ ñîäåð- æèìîãî âñåõ åìêîñòåé ÷åðåç ìåìáðàííûå ôèëüòðû, îòìûâêà ìåìáðàííûõ ôèëüòðîâ ñîîò- âåòñòâóþùèì ñòåðèëüíûì ðàñòâîðîì, äîáàâëå- íèå ïèòàòåëüíîé ñðåäû è èíêóáèðîâàíèå ïîñå- âîâ. Èñïûòàíèå âûïîëíÿþò ñ èñïîëüçîâàíèåì ôèëüòðàöèîííûõ óñòàíîâîê îòêðûòîãî èëè çà- êðûòîãî òèïà, ïîçâîëÿþùèõ â àñåïòè÷åñêèõ óñ- ëîâèÿõ ïåðåíîñèòü è ôèëüòðîâàòü èñïûòóåìûé îáðàçåö ÷åðåç ìåìáðàííûå ôèëüòðû (âíåøíèé äèàìåòð 47 ìì; äèàìåòð ïîð 0,45 ìêì), ñïîñîá- íûå óëàâëèâàòü ìèêðîîðãàíèçìû. Ôèëüòðàöè- îííàÿ óñòàíîâêà îòêðûòîãî òèïà äîëæíà áûòü ñìîíòèðîâàíà òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû èñïûòóå- ìûé îáðàçåö ìîæíî áûëî âíåñòè è ïðîôèëüòðî- âàòü â óñëîâèÿõ àñåïòèêè. Ïîñëå îêîí÷àíèÿ ôèëüòðàöèè ìåìáðàíó àñåïòè÷åñêè ïåðåíîñÿò â ïèòàòåëüíóþ ñðåäó. Ïðè èñïîëüçîâàíèè çàêðû- òîé ñòåðèëüíîé ñèñòåìû ñ ìåìáðàíîé, âìîíòè- ðîâàííîé â êàíèñòðó, ïîñëå ôèëüòðàöèè ïèòà- òåëüíóþ ñðåäó âíîñÿò íåïîñðåäñòâåííî â êàíè- ñòðó íà ìåìáðàíó. Ôèëüòðû èç íèòðàòöåëëþëî- çû èñïîëüçóþò äëÿ âîäíûõ, ìàñëÿíûõ è ñëàáûõ ñïèðòîâûõ ðàñòâîðîâ, ôèëüòðû èç àöåòàòöåëëþ- ëîçû – äëÿ êîíöåíòðèðîâàííûõ ñïèðòîâûõ ðàñ- òâîðîâ è êèñëîò. Ãèäðîôîáíûé êðàé ôèëüòðà è íèçêàÿ ñîðáöèîííàÿ ñïîñîáíîñòü îáåñïå÷èâàþò ýôôåêòèâíóþ îòìûâêó ìåìáðàíû è ñâîäÿò ê ìè- íèìóìó àäñîðáöèþ ïðåïàðàòà, îáëàäàþùåãî àí- òèìèêðîáíûì äåéñòâèåì. Äëÿ ïðåïàðàòîâ, íå îáëàäàþùèõ àíòèìèê- ðîáíûì äåéñòâèåì, ìîæíî èñïîëüçîâàòü ôèëüò- ðû áåç ãèäðîôîáíîãî êðàÿ, ñìà÷èâàÿ èõ ïåðåä ôèëüòðàöèåé èñïîëüçóåìûì ðàçáàâèòåëåì. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö íå îáëàäàåò àíòè- ìèêðîáíûì äåéñòâèåì, â õîäå èñïûòàíèÿ âîç- ìîæíî èñêëþ÷èòü ïðîöåäóðó ïðîìûâàíèÿ ôèëüòðîâ. 2.2.1. Èñïûòàíèå âîäíûõ ðàñòâîðîâ ËÑ Îïðåäåëåííûé îáúåì ïðåïàðàòà, ñòåðèëüíî îòîáðàííûé èç âñåõ îáðàçöîâ, ïåðåìåøèâàþò è àñåïòè÷åñêè ïåðåíîñÿò íà îäèí èëè íåñêîëüêî ïðåäâàðèòåëüíî ñìî÷åííûõ ôèëüòðîâ. Ôèëüòðû àñåïòè÷åñêè ñíèìàþò ñ ôèëüòðîäåðæàòåëÿ è ïî- ìåùàþò â ñðåäû èëè çàëèâàþò èõ â åìêîñòè ñ ôèëüòðîäåðæàòåëÿìè. Ïðè èñïîëüçîâàíèè çàìê- íóòîé ñèñòåìû êàíèñòðû çàïîëíÿþò ðàâíûì îáúåìîì ñðåä. Ïðè ýòîì ñëåäóåò èçáåãàòü àýðà- öèè òèîãëèêîëåâîé ñðåäû. 2.2.2. Èñïûòàíèå æèäêèõ ïðåïàðàòîâ, íå ñìåøèâàþùèõñÿ ñ âîäîé Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò òàê æå, êàê è äëÿ âîä- íûõ ðàñòâîðîâ ËÑ. Ïðè èñïûòàíèè âÿçêèõ æèä- êîñòåé ê îáùåé ïðîáå ïåðåä ôèëüòðàöèåé àñåï- òè÷åñêè äîáàâëÿþò äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî ïîäõîäÿùåãî ñòåðèëüíîãî ðàñòâîðèòåëÿ äëÿ óâå- ëè÷åíèÿ ñêîðîñòè ôèëüòðàöèè. 212 Òàáëèöà 2.
— Ìèíèìàëüíîå êîëè÷åñòâî îáðàçöà äëÿ ïîñåâà íà ïèòàòåëüíûå ñðåäû Êîëè÷åñòâî ïðåïàðàòà â ïåðâè÷íîé óïàêîâêå Ìèíèìàëüíîå êîëè÷åñòâî ïðåïàðàòà äëÿ ïîñåâà íà êàæäóþ ïèòàòåëüíóþ ñðåäó, åñëè íå îáîñíîâàíî è íå ðàçðåøåíî èíîå Æèäêèå: Ìåíåå 1 ìë âåñü îáúåì ïåðâè÷íûõ óïàêîâîê, îáúåäèíåííûõ äî 1 ìë 1 – 40 ìë 1/2 ñîäåðæèìîãî, íî íå ìåíåå 1 ìë 40 – 100 ìë 20 ìë áîëåå 100 ìë 10 % ñîäåðæèìîãî, íî íå ìåíåå 20 ìë Àíòèáèîòèêè (æèäêîñòè) 1 ìë Äðóãèå ïðåïàðàòû, ðàñòâîðèìûå â âîäå èëè ÈÏÌ ñîäåðæèìîå óïàêîâêè, íî íå ìåíåå 200 ìã Íåðàñòâîðèìûå ïðåïàðàòû, ìàçè è êðåìû, ïîä- äàþùèåñÿ ýìóëüãèðîâàíèþ èëè ñóñïåíäèðîâàíèþ ñîäåðæèìîå óïàêîâêè, íî íå ìåíåå 200 ìã Òâåðäûå: Ìåíåå 50 ìã âñå ñîäåðæèìîå 50 – 300 ìã 1/2 ñîäåðæèìîãî, íî íå ìåíåå 50 ìã 300 ìã – 5 ã 150 ìã áîëåå 5 ã 500 ìã Åñëè â ñîñòàâ èñïûòóåìîãî îáðàçöà âõîäèò ëåöèòèí, ìàñëî èëè êîíñåðâàíò, à ñàì ïðåïàðàò îáëàäàåò àíòèìèêðîáíûì äåéñòâèåì, äëÿ ïðî- ìûâàíèÿ ôèëüòðîâ èñïîëüçóþò æèäêîñòü ¹ 2. 2.2.3. Ïðîáîïîäãîòîâêà è èñïûòàíèå ìàçåé, êðåìîâ, ðàñòâîðèìûõ â ÈÏÌ, è ðàñòâîðîâ â ìàñëàõ Ìàçè íà æèðîâîé îñíîâå è ýìóëüñèè òèïà «âîäà â ìàñëå» ðàñòâîðÿþò â ÈÏÌ, ïðåäâàðè- òåëüíî ïðîñòåðèëèçîâàííîì ìåòîäîì ôèëüòðà- öèè (ìåìáðàíà ñ äèàìåòðîì ïîð 0,22 ìêì). Ñòå- ðèëüíûé ðàçáàâèòåëü/ðàñòâîðèòåëü è, åñëè íå- îáõîäèìî, èñïûòóåìûé îáðàçåö, íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä ôèëüòðàöèåé íàãðåâàþò äî òåìïå- ðàòóðû íå áîëåå 44 °Ñ. Ôèëüòðóþò ðàñòâîð èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà â ÈÏÌ è ïðîìûâàþò ìåì- áðàíó òðåìÿ ïîðöèÿìè æèäêîñòè ¹ 2 ïî 100 ìë êàæäàÿ. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà ïèòàòåëüíûõ ñðåäàõ ñ äîáàâëåíèåì 1 ã/ë òâèíà-80. Åñëè â ñîñòàâ èñïûòóåìîãî îáðàçöà âõîäèò âàçåëèí, äëÿ ïðîìûâàíèÿ ìåìáðàííûõ ôèëüò- ðîâ èñïîëüçóþò æèäêîñòü ¹ 3. Åñëè ïðåïàðàò ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ðàñòâîð â ìàñëå, ôèëüòð è óñòàíîâêà ïåðåä ïðèìåíåíèåì äîëæíû áûòü òùàòåëüíî âûñóøåíû. 2.2.4. Èñïûòàíèå ïðåïàðàòîâ â øïðèö-òþáèêàõ Ñîäåðæèìîå êàæäîãî øïðèö-òþáèêà ïåðå- íîñÿò â óñòàíîâêè äëÿ ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè èëè ñîáèðàþò îáùóþ ïðîáó â ñòåðèëüíóþ ïðî- áèðêó äëÿ ïîñëåäóþùåãî ïåðåíîñà íà ôèëüòð. 2.2.5. Èñïûòàíèå òâåðäûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì äëÿ èíúåêöèé (êðîìå àíòèáèîòèêîâ) Èñïûòóåìûé îáðàçåö ðàçâîäÿò, êàê óêàçàíî â èíñòðóêöèè ïî ïðèìåíåíèþ, è ïðîâîäÿò èñïû- òàíèå ñîãëàñíî ìåòîäèêå, ïðèâåäåííîé â ðàçäå- ëàõ 2.2.1 è 2.2.2. 2.2.6. Èñïûòàíèå ñòåðèëüíûõ àýðîçîëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì Òðåáóåìîå êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà â àýðîçîëüíîé óïàêîâêå àñåïòè÷åñêè ïåðåíîñÿò â ñòåðèëüíóþ êîëáó íàæàòèåì íà øòîê ðàñïûëè- òåëüíîãî êëàïàíà. Åñëè âîçìîæíî, óäàëÿþò ïðî- ïåëëåíò ïóòåì èñïàðåíèÿ. Äîáàâëÿþò â êîëáó æèäêîñòü ¹ 2 è îñòîðîæíî ïåðåìåøèâàþò. Èñ- ïûòàíèå ïðîâîäÿò, êàê óêàçàíî â ðàçäåëàõ 2.2.1 è 2.2.2. 2.2.7. Æèäêîñòè äëÿ ïðîìûâàíèÿ ìåìáðàííûõ ôèëüòðîâ ïðè èñïûòàíèè îáðàçöîâ, îáëàäàþùèõ àíòèìèêðîáíûì äåéñòâèåì Äëÿ ïðîìûâàíèÿ ôèëüòðîâ ìîæíî èñïîëüçî- âàòü ëþáóþ ñòåðèëüíóþ æèäêîñòü, íå ïîäàâ- ëÿþùóþ ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ: l 0,9 % ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà ðÍ 7,0 ± 0,2 (ïîñëå ñòåðèëèçàöèè). l Æèäêîñòü ¹ 1: ðàñòâîðÿþò 1 ã ôåðìåíòà- òèâíîãî ïåïòîíà â 1000 ìë âîäû, ôèëüòðóþò èëè öåíòðèôóãèðóþò äëÿ îñâåòëåíèÿ, ðàçëèâàþò â ñîñóäû è ñòåðèëèçóþò; ðÍ 7,0 ± 0,2. Ïðè ôèëüòðàöèè îáðàçöîâ ïåíèöèëëèíîâ èëè öåôàëîñïîðèíîâ (åñëè íåîáõîäèìî) ê æèä- êîñòè ¹ 1 äîáàâëÿþò âàëèäèðîâàííîå êîëè÷å- ñòâî b-ëàêòàìàçû, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå è íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó, äîñòàòî÷íîå äëÿ èíàêòèâàöèè îñòàòî÷- íîãî àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ àíòèáèîòèêà íà ôèëüòðå.
l Æèäêîñòü ¹ 2: äîáàâëÿþò 1 ìë òâèíà-80 ê 1000 ìë æèäêîñòè ¹ 1, ðàçëèâàþò â ñîñóäû è ñòåðèëèçóþò; ðÍ 7,0 ± 0,2 l Æèäêîñòü ¹ 3: ðàñòâîðÿþò 5 ã ôåðìåíòà- òèâíîãî ïåïòîíà, 3 ã ìÿñíîãî ýêñòðàêòà è 10 ã òâèíà-80 â 1000 ìë âîäû, ðàçëèâàþò âî ôëàêîíû è ñòåðèëèçóþò; ðÍ 7,0 ± 0,2. Ïðè èñïûòàíèè ÁËÏ ïðîìûâêó ìåìáðàííûõ ôèëüòðîâìîæíî ïðîâîäèòü ëþáûì ñòåðèëüíûì ðàñòâîðîì, íå ïîäàâëÿþùèì ðîñò ìèêðîîðãà- íèçìîâ, èñïîëüçîâàííûì ïðè îïðåäåëåíèè àí- òèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ïðåïàðàòà, íàïðèìåð: 0,9 % ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà (ðÍ 7,0 ± 0,2) èëè æèäêîñòü ¹ 1. 2.2.8. Ïðîâåðêà ïðèãîäíîñòè ìåòîäà ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè ïðè èñïûòàíèè îáðàçöîâ, îáëàäàþùèõ àíòèìèêðîáíûì äåéñòâèåì Ôèëüòðóþò îáúåì èñïûòóåìîãî îáðàçöà, èñ- ïîëüçóÿ äëÿ îäíîãî ôèëüòðà òî æå êîëè÷åñòâî åäèíèö (àìïóë, ôëàêîíîâ è ò.ä.), ÷òî è â èñïûòà- íèè íà ñòåðèëüíîñòü (Òàáëèöà 2). Ôèëüòð ïðî- ìûâàþò, êàê ìèíèìóì, òðåìÿ ïîðöèÿìè ñîîò- âåòñòâóþùåé æèäêîñòè ïî 100 ìë êàæäàÿ.  ïî- ñëåäíþþ ïîðöèþ æèäêîñòè äëÿ ïðîìûâàíèÿ âíîñÿò ïî 1 ìë ïðèãîòîâëåííûõ âçâåñåé òåñò- øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ (êàæäîãî â îòäåëü- íîñòè) ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ÊÎÅ/ìë (Òàáëè- öà 3). 213 Ôèëüòð ïîìåùàþò â åìêîñòü ñî 100 ìë ñîîò- âåòñòâóþùåé ïèòàòåëüíîé ñðåäû èëè äîáàâëÿ- þò ñðåäó â êàíèñòðó çàìêíóòîé ñèñòåìû. Ïîñå- âû èíêóáèðóþò ïðè ñîîòâåòñòâóþùåé òåìïåðà- òóðå â òå÷åíèå íå áîëåå 3 ñóò äëÿ áàêòåðèé è 5 ñóò äëÿ ãðèáîâ.  õîäå ó÷åòà ðåçóëüòàòîâ îïðåäåëÿþò âèçó- àëüíî â ïðîõîäÿùåì ñâåòå íàëè÷èå ðîñòà òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ.  ñëó÷àå îá- íàðóæåíèÿ ðîñòà ñ÷èòàþò, ÷òî àíòèìèêðîáíîå äåéñòâèå ïîëíîñòüþ èíàêòèâèðîâàíî è ïðîâî- äÿò èñïûòàíèå ñòåðèëüíîñòè, èñïîëüçóÿ òî æå êîëè÷åñòâî ïðåïàðàòà, àíàëîãè÷íûé îáúåì æèä- êîñòè äëÿ ïðîìûâàíèÿ è òå æå ïèòàòåëüíûå ñðå- äû. Åñëè ðîñò òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ îòñóòñòâóåò, äåëàþò âûâîä, ÷òî àíòèìèêðîáíîå äåéñòâèå íå èíàêòèâèðîâàíî. Èñïûòàíèå ïîâòî- 214 Òàáëèöà 3. — Òåñò-øòàììû ìèêðîîðãàíèçìîâ, èñïîëüçóåìûå äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðîñòîâûõ ñâîéñòâ ïèòàòåëü- íûõ ñðåä è ïðîâåðêè àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ïðåïàðàòà* Ïèòàòåëüíûå ñðåäû Òåñò-øòàììû ìèêðîîðãàíèçìîâ Óñëîâèÿ èíêóáàöèè Òåìïåðàòóðà Âðåìÿ Æèäêàÿ òèîãëèêîëåâàÿ ñðåäà Àýðîáíûå áàêòåðèè: 32,5 ± 2,5 °Ñ 3 ñóò Bacillus subtilis ÃÊÏÌ 010011, ÀÒÑÑ 6633, CIP 52.62, NCIMB 8054, NBRC 3134 èëè Âacillus cereus ÃÊÏÌ 010014, ATCC 10702 Staphylococcus aureus ÃÊÏÌ 201108,, ATCC 6538, CIP 4.83, NCTC 10788, NCIMB 9518, NBRC 13276 Pseudomonas aeruginosa ÃÊÏÌ 190155, ATCC 9027, NCIMB 8626, CIP 82.118, NBRC 13275 Alcaligenes faecalis 415** ÃÊÏÌ 300205 2 ñóò Àíàýðîáíûå áàêòåðèè: 3 ñóò Clostridium sporogenes 272 ÃÊÏÌ 300524, ATCC 19404, CIP 79.3, NCTC 532, ATCC 11437, NBRC 14293 Clostridium novyi 198** ÃÊÏÌ 242484 2 ñóò Ãðèáû**: 22,5 ± 2,5 °Ñ 5 ñóò Candida albicans NCTC 885-653, ÀÒÑÑ 10231, IP 48.72, NCPF 3179, NBRC 1594 Æèäêàÿ ñîåâî- êàçåèíîâàÿ ñðåäà Àýðîáíûå áàêòåðèè: 22,5 ± 2,5 °Ñ 5 ñóò Bacillus subtilis ÃÊÏÌ 010011, ÀÒÑÑ 6633, CIP 52.62, NCIMB 8054, NBRC 3134 èëè Âacillus cereus ÃÊÏÌ 010014, ATCC 10702 Ãðèáû: Candida albicans NCTC 885-653, ÀÒÑÑ 10231, IP 48.72, NCPF 3179, NBRC 1594 Aspergillus brasiliensis ÀÒÑÑ 9642, ÀÒÑÑ 16404, IP 1431.83, IMI 149007, NBRC 9455 Æèäêàÿ Ñðåäà Ñàáóðî Ãðèáû: 22,5 ± 2,5 °Ñ 5 ñóò Candida albicans NCTC 885-653, ÀÒÑÑ 10231, IP 48.72, NCPF 3179, NBRC 1594 Aspergillus brasiliensis ÀÒÑÑ 9642, ÀÒÑÑ 16404, IP 1431.83, IMI 149007, NBRC 9455 * ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû è äðóãèå òåñò-øòàììû èç ðàçëè÷íûõ êîëëåêöèé, òèïè÷íûå ïî êóëüòóðàëüíî-ìîð- ôîëîãè÷åñêèì, òèíêòîðèàëüíûì è áèîõèìè÷åñêèì ñâîéñòâàì. Íàáîð òåñò-øòàììîâ ìîæåò áûòü èçìåíåí â çà- âèñèìîñòè îò ñïîñîáà ïðèìåíåíèÿ èëè ñîñòàâà èñïûòóåìîãî ïðåïàðàòà.
** îáîçíà÷åíû òåñò-øòàììû äëÿ ñëó÷àåâ èñïîëüçîâàíèÿ òèîãëèêîëåâîé ñðåäû â êà÷åñòâå óíèâåðñàëüíîé ïðè èñïûòàíèè ÁËÏ. Êóëüòèâèðîâàíèå ïðîèçâîäÿò ïðè äâóõ òåìïåðàòóðíûõ ðåæèìàõ — 32,5 ± 2,5 °Ñ è 22,5 ± 2,5 °Ñ. ðÿþò, óâåëè÷èâàÿ îáúåì æèäêîñòè äëÿ ïðîìûâà- íèÿ ôèëüòðà (íî íå áîëåå 500 ìë) èëè èñïîëüçó- þò äðóãèå ñïîñîáû íåéòðàëèçàöèè (ï.1.1). 2.3. Ìåòîä ïðÿìîãî ïîñåâà Ìåòîä ïðÿìîãî ïîñåâà èñïîëüçóþò äëÿ èñ- ïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü ËÑ, íå îáëàäàþùèõ àíòèìèêðîáíûì äåéñòâèåì, èëè òåõ îáðàçöîâ, èñïûòàíèå êîòîðûõ íåâîçìîæíî âûïîëíèòü ìå- òîäîì ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè.  òîì ñëó÷àå, åñëè âûÿâëåíî àíòèìèêðîáíîå äåéñòâèå â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ, åãî íåéòðàëè- çóþò ïóòåì äîáàâëåíèÿ ïîäõîäÿùèõ èíàêòèâà- òîðîâ èëè óâåëè÷èâàÿ îáúåì ïèòàòåëüíîé ñðåäû (ï. 1.1). Äîáàâëÿåìûé èíàêòèâàòîð â çàäàííîé êîíöåíòðàöèè íå äîëæåí ïîäàâëÿòü ðîñò òåñò-øòàììîâ. Ïðè íåîáõîäèìîñòè èíàêòèâàòîð ìîæíî äîáàâëÿòü è â ïèòàòåëüíóþ ñðåäó. Èñïûòóåìûå îáðàçöû çàñåâàþò íåïîñðåäñò- âåííî â ïèòàòåëüíûå ñðåäû â ñîîòíîøåíèè, êàê ïðàâèëî, 1:10. Ñîîòíîøåíèå êîëè÷åñòâà èñïû- òóåìîãî ìàòåðèàëà è èñïîëüçóåìîé ïèòàòåëüíîé ñðåäû äîëæíî áûòü îïðåäåëåíî ïðè ïðîâåðêå àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ïðåïàðàòà. 2.3.1.Èñïûòàíèå íåôèëüòðóþùèõñÿ æèäêîñòåé Èç îïðåäåëåííîãî êîëè÷åñòâà ôëàêîíîâ, àì- ïóë è ò.ä. (Òàáëèöà 1) àñåïòè÷åñêè îòáèðàþò îáúåì îáðàçöà, äîñòàòî÷íûé äëÿ ïîñåâà íà ïèòà- òåëüíûå ñðåäû â ñîîòíîøåíèè 1:10. Ïîñëå ïîñå- âà àêêóðàòíî ïåðåìåøèâàþò ñðåäó, èñêëþ÷àÿ àýðàöèþ. 2.3.2. Èñïûòàíèå ìàçåé, êðåìîâ è ðàñòâîðîâ â ìàñëàõ Îò êàæäîé èñïûòóåìîé ñåðèè îòáèðàþò íå- îáõîäèìîå êîëè÷åñòâî åäèíèö (Òàáëèöà 1). Ðàñòâîðû â ìàñëàõ. Ãîòîâÿò ýìóëüñèþ ïðå- ïàðàòà â ðàçâåäåíèè 1:10, ïîìåùàÿ â ñòåðèëü- íóþ êîëáó, ñîäåðæàùóþ ñîîòâåòñòâóþùèé ñòåðèëüíûé ðàçáàâèòåëü, ñòåêëÿííûå áóñû äèà- ìåòðîì 5 – 6 ìì, è, ïðè íåîáõîäèìîñòè, îïðåäå- ëåííîå êîëè÷åñòâî òâèíà-80. Ïîñåâû ðàñòâîðîâ â ìàñëàõ åæåäíåâíî àêêó- ðàòíî ïåðåìåøèâàþò. Ìàçè è êðåìû. Òóáû (ôëàêîíû) ïåðåä èñïû- òàíèåì äåçèíôèöèðóþò, âñêðûâàþò èõ àñåïòè- ÷åñêèè ïåðâóþ ïîðöèþ ïðåïàðàòà óäàëÿþò, íå èññëåäóÿ. Ìàçè è êðåìû, ëåãêî ýìóëüãèðóåìûå â âîäå. Ãîòîâÿò ðàçâåäåíèå ËÑ 1:10, ïîìåùàÿ îáðàçåö â ñòåðèëüíóþ êîëáó ñ ñîîòâåòñòâóþùèì ñòåðèëü- íûì ðàçáàâèòåëåì (íàïðèìåð, ðàñòâîðîì 0,9 % íàòðèÿ õëîðèäà èëè æèäêîñòüþ ¹ 1) è ñòåêëÿí- íûìè áóñàìè äèàìåòðîì 5 – 6 ìì. Ñìåñü íàãðå- âàþò íà âîäÿíîé áàíåäî òåìïåðàòóðû 40 °Ñ è ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 5 – 15 ìèíóò äî ïîëó÷åíèÿ ãîìîãåííîé ýìóëüñèè, êîòîðóþ âûñåâàþò â æèäêèå ñðåäû — òèîãëèêîëåâóþ, ñîåâî-êàçåèíîâóþ èëè Ñàáóðî. Ìàçè è êðåìû, òðóäíî ñìåøèâàåìûå ñ âî- äîé. Ãîòîâÿò ðàçâåäåíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà 1:10, ïîìåùàÿ â ñòåðèëüíóþ êîëáó ñ ñîîòâåòñò- âóþùèì ñòåðèëüíûì ðàçáàâèòåëåì (íàïðèìåð, ðàñòâîðîì 0,9 % íàòðèÿ õëîðèäà èëè æèäêî- ñòüþ ¹ 3), òâèíîì-80 â êîëè÷åñòâå 50 % îò ìàñ- ñû íàâåñêè è ñòåêëÿííûìè áóñàìè äèàìåòðîì 5 – 6 ìì. Ñìåñü íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå äî òåìïåðàòóðû 40 °Ñ (â èñêëþ÷èòåëüíûõ ñëó÷àÿõ äî òåìïåðàòóðû 45 °Ñ), ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 5 – 15 ìèí (ìàêñèìàëüíî 30 ìèí), äî ïîëó÷åíèÿ ãîìîãåííîé ýìóëüñèè, êîòîðóþ çàòåì âûñåâàþò â æèäêèå ñðåäû — òèîãëèêîëåâóþ, ñîåâî-êàçåèíîâóþ èëè Ñàáóðî. 2.3.3. Èñïûòàíèå òâåðäûõ ôîðì Èñïûòóåìûé îáðàçåö â âèäå ïîðîøêà ïåðå- íîñÿò â êîëè÷åñòâå, óêàçàííîì â Òàáëèöå 2, â æèäêèå ñðåäû — òèîãëèêîëåâóþ, ñîåâî-êàçåè- íîâóþ èëè Ñàáóðî è îñòîðîæíî ïåðåìåøèâàþò. Åñëè â îáðàçåö äîáàâëåí ñòåðèëüíûé ðàñòâîðè- òåëü, òî èñïûòàíèþ íà ñòåðèëüíîñòü ïîäâåðãà- þò ïîëó÷åííóþ ñóñïåíçèþ. 2.4.
Óñëîâèÿ èíêóáàöèè ïîñåâîâ Ïîñåâû èíêóáèðóþò íåçàâèñèìî îò ìåòîäà ïîñåâà íå ìåíåå 14 ñóò ïðè òåìïåðàòóðå 32,5 ± 2,5 °Ñ â æèäêîé òèîãëèêîëåâîé ñðåäå è ïðè òåìïåðàòóðå 22,5 ± 2,5 °Ñ â æèäêèõ ñîåâî- êàçåèíîâîé ñðåäå èëè ñðåäå Ñàáóðî. Ïðè èñïûòàíèè ÁËÏ âîçìîæíî èñïîëüçîâà- íèå òîëüêî òèîãëèêîëåâîé ñðåäû è èíêóáèðîâà- íèå ïîñåâîâ ïðè äâóõ òåìïåðàòóðíûõ ðåæèìàõ 32,5 ± 2,5 °Ñ è 22,5 ± 2,5 °Ñ. 2.5. Ó÷åò è èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ èñïûòàíèÿ Âî âðåìÿ èíêóáàöèè ïåðèîäè÷åñêè ïðîñìàò- ðèâàþò ïîñåâû. Íàëè÷èå ðîñòà ìèêðîîðãàíèç- ìîâ îïðåäåëÿþò âèçóàëüíî â ïðîõîäÿùåì ñâåòå. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö âûçûâàåò ïîìóòíå- íèå ïèòàòåëüíîé ñðåäû è âèçóàëüíî íåëüçÿ îï- ðåäåëèòü íàëè÷èå èëè îòñóòñòâèå ìèêðîáíîãî ðîñòà, ÷åðåç 14 ñóò ïîñëå íà÷àëà èñïûòàíèÿ ïå- ðåíîñÿò íå ìåíåå 1 ìë ïîìóòíåâøåé ñðåäû â ïðîáèðêè ñ àíàëîãè÷íîé ñòåðèëüíîé ñðåäîé. Èíêóáèðóþò èñõîäíûå è ïîâòîðíûå ïîñåâû. 215 Îáùåå âðåìÿ èíêóáàöèè äîëæíî ñîñòàâëÿòü íå ìåíåå ÷åì 14 + 4 ñóòîê îò íà÷àëà èñïûòàíèÿ. Ïðè îòñóòñòâèè ðîñòà ìèêðîîðãàíèçìîâ, ñ÷èòàþò, ÷òî èñïûòóåìûé îáðàçåö ñîîòâåòñòâó- åò òðåáîâàíèÿì èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü. Ïðè îáíàðóæåíèè ðîñòà ìèêðîîðãàíèçìîâ, îïðåäåëÿåìîãî âèçóàëüíî ïî íàëè÷èþ ìóòíî- ñòè, îñàäêà, õëîïüåâ è äðóãèõ èçìåíåíèé ñðåäû è ïîäòâåðæäàåìîãî ìèêðîñêîïè÷åñêèì èññëå- äîâàíèåì, ñ÷èòàþò, ÷òî èñïûòóåìûé îáðàçåö íå ñîîòâåòñòâóåò òðåáîâàíèÿì èñïûòàíèÿ íà ñòå- ðèëüíîñòü.  ýòîì ñëó÷àå ïðîâîäÿò ðàññëåäîâà- íèå ïðè÷èí íåñîîòâåòñòâèÿ. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü ìî- ãóò áûòü ïðèçíàíû íåäîñòîâåðíûìè â ñëó÷àå, åñëè âûïîëíÿåòñÿ îäíî èëè íåñêîëüêî óñëîâèé, ïðèâåäåííûõ íèæå: 1) ïîëó÷åíû íåóäîâëåòâîðèòåëüíûå ðåçóëü- òàòû ìèêðîáèîëîãè÷åñêîãî êîíòðîëÿ îêðóæàþ- ùåé ñðåäû (âîçäóøíîé ñðåäû, ïîâåðõíîñòåé è ðóê ïåðñîíàëà è äð.) ïðè ïðîâåäåíèè èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü; 2) âûÿâëåíû îøèáêè, äîïóùåííûå â õîäå èñïûòàíèÿ; 3) îáíàðóæåí ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ â îò- ðèöàòåëüíîì êîíòðîëå (êîíòðîëü ñòåðèëüíîãî ðàñòâîðèòåëÿ/ðàçáàâèòåëÿ èëè ïèòàòåëüíîé ñðå- äû); 4) ïèòàòåëüíàÿ ñðåäà íåñòåðèëüíà è/èëè å¸ ðîñòîâûå ñâîéñòâà íåóäîâëåòâîðèòåëüíû; 5) âûÿâëåíû îøèáêè â õîäå ïðîöåññà ñòåðè- ëèçàöèè ìàòåðèàëîâ. Åñëè ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ïðèçíàíû íå- äîñòîâåðíûìè (â ñëó÷àå îáíàðóæåíèÿ îøèáîê â õîäå àíàëèçà), òåñò ïîâòîðÿþò íà òîì æå êîëè÷å- ñòâå îáðàçöîâ, ÷òî è ïåðâîíà÷àëüíî, èñêëþ÷àÿ ïðåïàðàòû ÁËÏ, ïîâòîðíîå èñïûòàíèå êîòîðûõ ïðîâîäÿò íà óäâîåííîì êîëè÷åñòâå îáðàçöîâ. Åñëè â ðåçóëüòàòå ïîâòîðíîãî èñïûòàíèÿ íå îáíàðóæèâàþò ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ, ñ÷èòàþò, ÷òî èññëåäóåìûé îáðàçåö ñòåðèëåí. Åñëè â ðå- çóëüòàòå ïîâòîðíîãî èñïûòàíèÿ îáíàðóæèâàþò ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ, ñ÷èòàþò, ÷òî èññëåäóå- ìûé îáðàçåö íå ñîîòâåòñòâóåò òðåáîâàíèÿì íîð- ìàòèâíîé äîêóìåíòàöèè ïî ïîêàçàòåëþ «Ñòå- ðèëüíîñòü». Åñëè â õîäå ðàññëåäîâàíèÿ äîêàçàíà ïðà- âèëüíîñòü âûïîëíåíèÿ òåñòà íà ñòåðèëüíîñòü, ñ÷èòàþò, ÷òî èñïûòóåìûé îáðàçåö íå ñîîòâåòñò- âóåò òðåáîâàíèÿì íîðìàòèâíîé äîêóìåíòàöèè ïî ïîêàçàòåëþ «Ñòåðèëüíîñòü». 3. Ïèòàòåëüíûå ñðåäû Äëÿ èñïûòàíèÿ ñòåðèëüíîñòè èñïîëüçóþò æèäêèå ñðåäû — òèîãëèêîëåâóþ, ñîåâî-êàçåè- íîâóþ èëè Ñàáóðî. Òèîãëèêîëåâóþ ñðåäó ïðè- ìåíÿþò äëÿ âûÿâëåíèÿ àýðîáíûõ è àíàýðîáíûõ áàêòåðèé. Æèäêóþ ñîåâî-êàçåèíîâóþ ñðåäó — äëÿ âûÿâëåíèÿ ãðèáîâ è àýðîáíûõ áàêòåðèé. Æèäêóþ ñðåäó Ñàáóðî èñïîëüçóþò äëÿ âûÿâëå- íèÿ ãðèáîâ. Ïðè èñïûòàíèè íà ñòåðèëüíîñòü ÁËÏ íå ðå- êîìåíäóåòñÿ èñïîëüçîâàòü æèäêóþ ñðåäó Ñàáó- ðî.
Ïðè èñïûòàíèè íà ñòåðèëüíîñòü ÁËÏ, â òîì ÷èñëå, ñîäåðæàùèõ ðòóòíûå êîíñåðâàíòû, äî- ïóñòèìî èñïîëüçîâàíèå òîëüêî òèîãëèêîëåâîé ñðåäû â êà÷åñòâå óíèâåðñàëüíîé äëÿ âûÿâëåíèÿ àýðîáíûõ è àíàýðîáíûõ áàêòåðèé è ãðèáîâ (ïðè óñëîâèè ïðåäâàðèòåëüíîãî îïðåäåëåíèÿ å¸ ðîñ- òîâûõ è íåéòðàëèçóþùèõ ñâîéñòâ ñ èñïîëüçîâà- íèåì òåñò-ìèêðîîðãàíèçìîâ â ñîîòâåòñòâèè ñ Òàáëèöåé 3). Èíêóáàöèþ ïîñåâîâ îñóùåñòâëÿ- þò ïðè äâóõ òåìïåðàòóðíûõ ðåæèìàõ. 3.1. Ïðèãîòîâëåíèå ïèòàòåëüíûõ ñðåä Ïèòàòåëüíûå ñðåäû ãîòîâÿò â ëàáîðàòîðèè, èñïîëüçóÿ ñóõèå ïèòàòåëüíûå ñðåäû ïðîìûø- ëåííîãî ïðîèçâîäñòâà èëè îòäåëüíûå êîìïîíåí- òû. Äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå ñðåä, ãîòîâûõ ê èñïîëüçîâàíèþ, ñ ñåðòèôèêàòîì ïðîèçâîäèòåëÿ. Ïðèãîòîâëåííûå â ëàáîðàòîðèè ïèòàòåëüíûå ñðåäû ïðîâåðÿþò íà ñòåðèëüíîñòü è îïðåäåëÿþò èõ ðîñòîâûå ñâîéñòâà. Ïèòàòåëüíûå ñðåäû è æèäêîñòè äëÿ ïðîìû- âàíèÿ ôèëüòðîâ ñòåðèëèçóþò â àâòîêëàâåïðè òåìïåðàòóðå 121 °Ñ â òå÷åíèå 15 ìèí, åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèéâ ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè íîðìàòèâíîé äîêóìåíòàöèè. Òèîãëèêîëåâàÿ ñðåäà l L-öèñòèíà 0,5 ã l Íàòðèÿ õëîðèäà 2,5 ã l Ãëþêîçû ìîíîãèäðàòà 5,5 ã l Àãàðà ìèêðîáèîëîãè÷åñêîãî (âëàæíîñòü íå áîëåå 15 %) 0,75 ã l Äðîææåâîãî ýêñòðàêòà (âîäîðàñòâîðèìîãî) 5,0 ã l Ïàíêðåàòè÷åñêîãî ãèäðîëèçàòà êàçåèíà 15,0 ã l Íàòðèÿ òèîãëèêîëÿòà 0,5 ã l èëè êèñëîòû òèîãëèêîëåâîé 0,3 ìë l Ðàñòâîðà ðåçàçóðèíà íàòðèÿ (1 ã/ë), ñâåæåïðèãîòîâëåííîãî 1,0 ìë l Âîäû î÷èùåííîé 1000,0 ìë 216 ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,1 ± 0,2. Äîáàâëÿþò â âîäó î÷èùåííóþ L-öèñòèí, àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé, íàòðèÿ õëîðèä, ãëþ- êîçó, âîäîðàñòâîðèìûé äðîææåâîé ýêñòðàêò è ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò êàçåèíà è íàãðåâà- þò äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ. Ïîñëå ýòîãî âíîñÿò- íàòðèÿ òèîãëèêîëÿò èëè òèîãëèêîëåâóþ êèñëîòó è, åñëè íåîáõîäèìî, äîâîäÿò ðÍ ñðåäû 1Ì ðàñ- òâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà äî íåîáõîäèìîãî çíà- ÷åíèÿ. Äîáàâëÿþò ðàñòâîð ðåçàçóðèíà, ïåðåìå- øèâàþò, ðàçëèâàþò â ïðîáèðêè ñîîòâåòñòâóþ- ùåãî îáúåìà è ñòåðèëèçóþò. Æèäêàÿ ñîåâî-êàçåèíîâàÿ ñðåäà l Ïàíêðåàòè÷åñêîãî ãèäðîëèçàòà êàçåèíà 17,0 ã l Ïàïàèíîâîãî ãèäðîëèçàòà ñîåâîé ìóêè 3,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèäà 5,0 ã l Êàëèÿ ôîñôàòà äâóçàìåùåííîãî 2,5 ã l Ãëþêîçû 2,5 ã l Âîäû î÷èùåííîé 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,3 ± 0,2. Êîìïîíåíòû ðàñòâîðÿþò â âîäå (åñëè íåîá- õîäèìî — ïðè íàãðåâàíèè). Îõëàæäàþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå. Åñëè òðåáóåòñÿ, äîáàâ- ëÿþò 1 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, ÷òîáû ïî- ñëå ñòåðèëèçàöèè çíà÷åíèå ðÍ ñðåäû áûëî 7,3 ± 0,2. Ôèëüòðóþò äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïðîçðà÷íîé ñðåäû, ðàçëèâàþò â ïðîáèðêè è ñòåðèëèçóþò. Æèäêàÿ ñðåäà Ñàáóðî l Ïåïòîíà ôåðìåíòàòèâíîãî 10,0 ã l Ãëþêîçû ìîíîãèäðàòà 40,0 ã l Âîäû î÷èùåííîé 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 5,6 ± 0,2. Ïåïòîí è ãëþêîçó äîáàâëÿþò â âîäó î÷èùåí- íóþ è ïîëíîñòüþ ðàñòâîðÿþò ïðè ñëàáîì íàãðå- âàíèè. Îõëàæäàþò äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû è äîâîäÿò ðÍ äî òðåáóåìîãî çíà÷åíèÿ. Åñëè íåîá- õîäèìî, ôèëüòðóþò, ðàçëèâàþò â ïðîáèðêè è ñòåðèëèçóþò. Äîïóñêàåòñÿ, ÷òîáû ñîñòàâ ñóõèõ è ãîòîâûõ ê ïðèìåíåíèþ ñðåä ïðîìûøëåííîãî ïðîèçâîä- ñòâà ðàçëè÷àëñÿ, ïðè óñëîâèè èõ ñîîòâåòñòâèÿ òðåáîâàíèÿì ïî ðîñòîâûì ñâîéñòâàì. 3.2. Ñòåðèëüíîñòü ïèòàòåëüíûõ ñðåä Ïîñëå ñòåðèëèçàöèè íå ìåíåå 5 % åìêîñòåé îò êàæäîé ïàðòèè ïèòàòåëüíîé ñðåäû ïîìåùàþò â òåðìîñòàò è èíêóáèðóþò â òå÷åíèå êàê ìèíè- ìóì 14 ñóò. Êîíòðîëü ïðîâîäÿò äî èñïûòàíèÿ ËÑ èëè ïàðàëëåëüíî ñ ïîñåâîì èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà íà ñòåðèëüíîñòü. Ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ äîëæåí îòñóòñòâîâàòü. 3.3. Îïðåäåëåíèå ðîñòîâûõ ñâîéñòâ ïèòà- òåëüíûõ ñðåä Ðîñòîâûå ñâîéñòâà ñðåä îïðåäåëÿþò äëÿ êà- æäîé ñåðèè ïèòàòåëüíîé ñðåäû, âûïóùåííîé ïðîìûøëåííîñòüþ è èìåþùåé íîìåð, è äëÿ êà- æäîé ïàðòèè ñðåäû, èçãîòîâëåííîé â ëàáîðàòî- ðèè.
Êàæäûé âèä ìèêðîîðãàíèçìà â êîëè÷åñòâå 10 – 100 ÊÎÅ âíîñÿò â îòäåëüíóþ ïîðöèþ èñ- ïûòóåìîé ñðåäû (â 2 ïðîáèðêè). Èíêóáèðóþò â ñîîòâåòñòâèè ñ óñëîâèÿìè, óêàçàííûìè â Òàáëè- öå 3. Åñëè â òå÷åíèå íåîáõîäèìîãî âðåìåíè èí- êóáàöèè â èíîêóëèðîâàííûõ ñðåäàõ âèçóàëüíî îòìå÷àåòñÿ ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ, ñðåäó ñ÷èòà- þò ïðèãîäíîé äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ. 3.3.1. Ïîäãîòîâêà òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ Èñïîëüçóþò òåñò-øòàììû áàêòåðèé è ãðè- áîâ èç ñïåöèàëèçèðîâàííûõ êîëëåêöèé, êîòî- ðûå äîëæíû áûòü òèïè÷íûìè ïî êóëüòóðàëü- íî-ìîðôîëîãè÷åñêèì è áèîõèìè÷åñêèì ñâîéñò- âàì. ×èñëî ïàññàæåé ðàáî÷èõ êóëüòóð íå äîëæíî ïðåâûøàòü ïÿòè. Ïåðåä èñïûòàíèåì êóëüòóðû àýðîáíûõ áàê- òåðèé âûñåâàþò íà ñêîøåííûé ñîåâî-êàçåèíî- âûé àãàð, ñðåäó ¹ 1 èëè äðóãóþ àäåêâàòíóþ ïëîòíóþ ïèòàòåëüíóþ ñðåäó; êóëüòóðû ãðèáîâ Ñ. albicans è À. brasiliensis — íà ñêîøåííûé àãàð Ñàáóðî (èëè ñðåäó ¹ 2); êóëüòóðû àíàýðî- áîâ Clostridium novyi è Ñ. sporogenes* — íà ñðå- äû äëÿ àíàýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ (íàïðè- ìåð, æèäêóþ òèîãëèêîëåâóþ) è èíêóáèðóþò ïðè ñîîòâåòñòâóþùåé òåìïåðàòóðå. * Âîçìîæåí âûñåâ êóëüòóðû íà ñðåäû äëÿ àýðîáîâ ïðè óñëîâèè èíêóáàöèè â àíàýðîñòàòå. 3.3.2. Ïðèãîòîâëåíèå èíîêóëÿòà Âûðîñøèå êóëüòóðû òåñò-øòàììîâ áàêòå- ðèé (â òîì ÷èñëå, Ñ. sporogenes, âûðàùåííóþ â àíàýðîáíûõ óñëîâèÿõ) è Ñ. albicans ñìûâàþò ñ ïîâåðõíîñòè ñêîøåííîãî àãàðà ñòåðèëüíûì 0,9 % ðàñòâîðîì íàòðèÿ õëîðèäà. Ãîòîâÿò âçâåñü êàæäîãî òåñò-øòàììà, ñîîòâåòñòâóþùóþ 10 ÅÄ ïî îïòè÷åñêîìó ñòàíäàðòíîìó îáðàçöó ìóòíî- ñòè. Êîíöåíòðàöèþ êëåòîê Â. subtilis, B. cereus, C. albicans, A. brasiliensis äîâîäÿò äî 1 ´ 107 ÊÎÅ/ìë; S. aureus, P. aeruginosa, C. sporogenes, A. faecalis — äî 1 ´ 109 ÊÎÅ/ìë. 217 Êóëüòóðó C. novyi, âûðàùåííóþ íà æèäêîé ñðåäå êóëüòèâèðîâàíèÿ äëÿ àíàýðîáíûõ ìèêðî- îðãàíèçìîâ (2 ïåðåñåâà), ïîñëå öåíòðèôóãèðî- âàíèÿ 3000 îá/ìèí â òå÷åíèå 20 ìèí ðàçâîäÿò ñòåðèëüíîé æèäêîñòüþ ñëåäóþùåãî ñîñòàâà: l íàòðèÿ õëîðèä 8,5 ã l êèñëîòà òèîãëèêîëåâàÿ 0,3 ìë l âîäà î÷èùåííàÿ 1000 ìë ðÍ 7,2 ± 0,2 ïîñëå ñòåðèëèçàöèè. Äëÿ ñìûâà êîíèäèé A. brasiliensis èñïîëüçó- þò ñòåðèëüíûé 0,9 % ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà, ñîäåðæàùèé 0,05 % òâèíà-80. Êîëè÷åñòâî êîíè- äèé â 1 ìë ñìûâà îïðåäåëÿþò ñ ïîìîùüþ êàìå- ðû Ãîðÿåâà èëè ïîñåâîì ïîäõîäÿùåãî ðàçâåäå- íèÿ íà àãàð Ñàáóðî èëè ñðåäó ¹ 2. Ñòàíäàðòèçîâàííûå âçâåñè áàêòåðèé è ãðè- áîâ äîâîäÿò ñòåðèëüíûì 0,9 % ðàñòâîðîì íà- òðèÿ õëîðèäà ìåòîäîì ïîñëåäîâàòåëüíûõ äåñÿ- òèêðàòíûõ ðàçâåäåíèé äî êîíöåíòðàöèè 10 – 100 ÊÎÅ/ìë äëÿ ïîñåâà â æèäêèå è ïîëó- æèäêèå ïèòàòåëüíûå ñðåäû äëÿ îïðåäåëåíèÿ èõ ðîñòîâûõ ñâîéñòâ. Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ïîëó÷åííîé êîíöåíòðà- öèè èíîêóëÿòû áàêòåðèé, â òîì ÷èñëå, Ñ. spo- rogenes (ïðè óñëîâèè èíêóáàöèè ïîñëåäíåãî â àíàýðîñòàòå), âûñåâàþò íà ñîåâî-êàçåèíîâûé àãàð (ñðåäó ¹ 1 èëè ñïåöèàëèçèðîâàííóþ ñðåäó äëÿ êëîñòðèäèé ñîîòâåòñòâåííî) ïî 0,1 ìë èç âçâåñè ñ êîíöåíòðàöèåé 103 ÊÎÅ/ìë, C. novyi — íà ñïåöèàëüíóþ ñðåäó äëÿ êëîñòðèäèé. Èíîêó- ëÿòû ãðèáîâ âûñåâàþò íà àãàð Ñàáóðî (èëè ñðå- äó ¹ 2). 3.4. Îïðåäåëåíèå íåéòðàëèçóþùèõ ñâîéñòâ òèîãëèêîëåâîé ñðåäû Ïðè ïðîâåäåíèè èñïûòàíèé ÁËÏ, ñîäåðæà- ùèõ ìåðòèîëÿò (òèîìåðñàë), äëÿ îïðåäåëåíèÿ íåéòðàëèçóþùèõ ñâîéñòâ òèîãëèêîëåâîé ñðåäû èñïîëüçóþò òåñò-øòàìì Alcaligenes faecalis 415 (ïîäãîòîâêà èíîêóëÿòà ñì. ï. 3.3.2.) Ïðåäâàðè- òåëüíî ïåðåä ïîñåâîì êóëüòóðû â êàæäóþ ïðî- áèðêó â ñåðåäèíó ñòîëáèêà ñ òèîãëèêîëåâîé ñðå- äîé âíîñÿò ïî 0,5 ìë ñâåæåïðèãîòîâëåííîãî 0,01 % ðàñòâîðà òèîìåðñàëà, ðàçâåäåííîãî ñòå- ðèëüíûì 0,9 % ðàñòâîðîì íàòðèÿ õëîðèäà. Òèîãëèêîëåâóþ ñðåäó ïðèçíàþò ïðèãîäíîé ïî íåéòðàëèçóþùèì ñâîéñòâàì, åñëè íå ïîçäíåå 5 ñóòîê èíêóáàöèè ïîñåâîâ ïðè òåìïåðàòóðå 32,5 ± 2,5° Ñ âèçóàëüíî îáíàðóæèâàåòñÿ ðîñò òåñò-øòàììà A. faecalis 415. 3.5.
Õðàíåíèå ïèòàòåëüíûõ ñðåä Ïðèãîòîâëåííûå â ëàáîðàòîðèè ñðåäû õðà- íÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 äî 25 °Ñ â çàùèùåí- íîì îò ñâåòà ìåñòå â òå÷åíèå íå áîëåå 1 ìåñ èëè â òå÷åíèå èíîãî ñðîêà, ïîäòâåðæäåííîãî â õîäå âàëèäàöèîííûõ èñïûòàíèé.  ñëó÷àå, åñëè ïðè õðàíåíèè òèîãëèêîëåâîé ñðåäû, ñîäåðæàùåé ðåçàçóðèí, âåðõíèé ñëîé ñðåäû (áîëåå 1/3 îáúåìà) îêðàñèòñÿ â ðîçîâûé öâåò, ñðåäó ìîæíî ðåãåíåðèðîâàòü íàãðåâàíèåì íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 10 – 15 ìèí äî èñ÷åçíîâåíèÿ ðîçîâîé îêðàñêè ñ ïîñëåäóþ- ùèì áûñòðûì îõëàæäåíèåì. Åñëè îêðàñêà íå èñ÷åçàåò ïîñëå íàãðåâàíèÿ, ñðåäó ñ÷èòàþò íå- ïðèãîäíîé ê ïðèìåíåíèþ. Ðåãåíåðàöèþ ñðåäû ìîæíî ïðîâîäèòü òîëüêî îäèí ðàç. Ïèòàòåëüíûå ñðåäû ïðîìûøëåííîãî ïðîèç- âîäñòâà, ãîòîâûå ê èñïîëüçîâàíèþ, õðàíÿò â ïëîòíî óêóïîðåííûõ åìêîñòÿõ ïðè óñëîâèè ñî- õðàíåíèÿ èõ ñòåðèëüíîñòè è ðîñòîâûõ ñâîéñòâ â òå÷åíèå ñðîêà ãîäíîñòè. Ñóõèå ïèòàòåëüíûå ñðåäû ïðîìûøëåííîãî ïðîèçâîäñòâà õðàíÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóê- öèåé ïî ïðèìåíåíèþ è óíè÷òîæàþò ïî èñòå÷å- íèè ñðîêà ãîäíîñòè, óêàçàííîãî ïðîèçâîäèòå- ëåì. 201060002-2019 2.1.6.2. Ïèðîãåííîñòü Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà èñïûòàíèå ïèðîãåííîñòè èíúåêöèîííûõ ðàñòâîðîâ è ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé, èç êîòîðûõ îíè èçãîòàâëèâàþòñÿ. Èñïûòàíèå îñíîâàíî íà èçìåðåíèè òåìïåðàòó- ðû òåëà ó êðîëèêîâ äî è ïîñëå èíúåêöèè. ÑÎÄÅÐÆÀÍÈÅ ÆÈÂÎÒÍÛÕ È ÏÎÄÃÎÒÎÂÊÀ ÈÕ Ê ÏÐÎÂÅÄÅÍÈÞ ÈÑÏÛÒÀÍÈß Êàæäîãî êðîëèêà ñîäåðæàò â îòäåëüíîé êëåòêå íà ïîëíîöåííîì ïèùåâîì ðàöèîíå, îãðà- æäàÿ îò ðàçäðàæàþùèõ âîçäåéñòâèé (àêóñòè÷å- ñêèõ, îïòè÷åñêèõ è äðóãèõ).  ïîìåùåíèÿõ, ãäå íàõîäÿòñÿ æèâîòíûå è ïðîâîäÿòñÿ èñïûòàíèÿ, ïîääåðæèâàþò ïîñòîÿííóþ òåìïåðàòóðó îêîëî 20 °Ñ. Òåìïåðàòóðà â ïîìåùåíèÿõ íå äîëæíà ðàçëè÷àòüñÿ áîëåå, ÷åì íà 3 °Ñ. Ïåðåä èñïûòà- íèåì ïðîâîäÿò îñìîòð æèâîòíûõ è îòáèðàþò çäîðîâûõ êðîëèêîâ îäíîãî ïîëà, íå àëüáèíîñîâ, 218 ñ ìàññîé òåëà îò íå ìåíåå 1,5 êã, êîòîðûå íå òå- ðÿëè â ìàññå â òå÷åíèå ïðåäûäóùåé íåäåëè. Çà 18 ÷àñîâ äî èñïûòàíèÿ êðîëèêîâ ëèøàþò êîðìà áåç îãðàíè÷åíèÿ âîäû. Âî âðåìÿ îïûòà æèâîòíûå íå ïîëó÷àþò íè êîðìà, íè âîäû. Êðî- ëèêîâ, âïåðâûå ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ îïûòà èëè íå ó÷àñòâîâàâøèõ â îïûòå áîëåå ÷åòûðåõ íå- äåëü, ïðåäâàðèòåëüíî ãîòîâÿò ê ïðîöåäóðå èñ- ïûòàíèÿ, îñóùåñòâëÿÿ âñå ðàáî÷èå îïåðàöèè (îñìîòð, âçâåøèâàíèå, èçìåðåíèå òåìïåðàòóðû òåëà) çà èñêëþ÷åíèåì èíúåêöèè. Êðîëèêè, ðàíåå áûâøèå â îïûòå, ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ïîâòîðíî ÷åðåç òðîå ñóòîê, åñëè ââåäåííîå èì ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî áûëî àïè- ðîãåííûì. Ïðè ïîâûøåíèè òåìïåðàòóðû òåëà ó æèâîòíîãî íà 0,6 °Ñ è áîëåå, êðîëèê ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí äëÿ äàëüíåéøèõ îïûòîâ íå ðàíåå, ÷åì ÷åðåç äâå íåäåëè. Åñëè èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî îáëàäàåò àíòèãåííûìè ñâîéñòâàìè, òî ïîðÿäîê ïîâòîðíîãî èñïîëüçîâàíèÿ æèâîòíûõ äëÿ èñïû- òàíèé óêàçûâàþò â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. ÌÀÒÅÐÈÀËÛ È ÎÁÎÐÓÄÎÂÀÍÈÅ Ïîñóäà äëÿ ðàçâåäåíèÿ, øïðèöû è èãëû äëÿ èíúåêöèé äîëæíû áûòü ñòåðèëüíûìè è àïèðî- ãåííûìè, ÷òî îáåñïå÷èâàåòñÿ íàãðåâàíèåì ïðè òåìïåðàòóðå 250 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèíóò èëè 200 °Ñ â òå÷åíèå 60 ìèíóò. Äëÿ ðàçâåäåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà ëåêàð- ñòâåííîãî ñðåäñòâà èñïîëüçóþò ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà 0,9 %, åñëè â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå íå óêàçàí äðóãîé ðàñòâîðèòåëü. Âñå ðàñòâîðèòåëè äîëæíû áûòü ñòåðèëüíûìè è àïèðîãåííûìè. Ðåêòàëüíóþ òåìïåðàòóðó ó êðîëèêîâ èçìå- ðÿþò ñ òî÷íîñòüþ äî 0,1 °Ñ ìåäèöèíñêèì ìàê- ñèìàëüíûì ðòóòíûì èëè ýëåêòðîííûì òåðìî- ìåòðîì ñ òåðìî÷óâñòâèòåëüíûì äàò÷èêîì. Òåð- ìîìåòð èëè äàò÷èê ââîäÿò â ïðÿìóþ êèøêó êðîëèêà íà ãëóáèíó îò 5 äî 7,5 ñì â çàâèñèìîñòè îò ìàññû òåëà æèâîòíîãî.
ÂÂÅÄÅÍÈÅ ÈÑÏÛÒÓÅÌÎÃÎ ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÎÃÎ ÑÐÅÄÑÒÂÀ Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ââîäÿò â óøíóþ âåíó êðîëèêà, åñëè â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå íå óêàçàí äðóãîé ïóòü ââåäåíèÿ. Îáúåì èíúåöèðóåìîãî ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà äîëæåí ñîñòàâëÿòü íå ìåíåå 0,2 ìë è íå áîëåå 10 ìë íà 1,0 êã ìàññû òåëà æèâîòíîãî. Ïåðåä ââåäåíèåì ðàñòâîð ïîäîãðåâàþò äî òåìïåðàòó- ðû 37,0 ± 2 °Ñ. Âåñü îáúåì ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà ââîäÿò çà ïåðèîä âðåìåíè íå áîëåå 2 ìèíóò. Òåñò-äîçó èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà, îáú¸ì ââîäèìîãî ðàñòâîðà è, åñëè íå- îáõîäèìî, ñêîðîñòü ââåäåíèÿ óêàçûâàþò â ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå. ÏÐÎÂÅÄÅÍÈÅ ÈÑÏÛÒÀÍÈß Èñïûòàíèå èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà ïðîâîäÿò íà ãðóïïå èç òðåõ êðîëèêîâ ñ èñõîäíîé òåìïåðàòóðîé 38,5 – 39,5 °Ñ. Ïåðåä îïûòîì, ñ èíòåðâàëîì íå ìåíåå 30 ìèíóò, ó êàæäîãî êðîëèêà äâàæäû èçìåðÿþò òåìïåðàòóðó òåëà. Ðàçëè÷èÿ â ïîêàçàíèÿõ òåì- ïåðàòóðû ó îäíîãî è òîãî æå æèâîòíîãî íå äîëæíû ïðåâûøàòü 0,2 °Ñ.  ïðîòèâíîì ñëó÷àå êðîëèêà èñêëþ÷àþò èç èñïûòàíèÿ. Çà èñõîäíóþ òåìïåðàòóðó ïðèíèìàþò âåëè÷èíó ïîñëåäíåãî ðåçóëüòàòà èçìåðåíèÿ. Ðàñòâîð èñïûòóåìîãî îáðàçöà ââîäÿò æèâîò- íûì ñðàçó ïîñëå âòîðîãî èçìåðåíèÿ òåìïåðàòó- ðû. Èçìåðåíèÿ òåìïåðàòóðû ïîñëå âíóòðèâåí- íîãî ââåäåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïðîâîäÿò ñ èíòåðâàëîì íå áîëåå 30 ìèíóò íà ïðîòÿæåíèè òðåõ ÷àñîâ. Ïðè äðóãèõ ïóòÿõ ïàðåíòåðàëüíîãî ââåäåíèÿ — íà ïðîòÿæåíèè ïÿòè ÷àñîâ. Ó×ÅÒ ÐÅÇÓËÜÒÀÒΠÈñïûòàíèå èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà ìîæíî ïðîâîäèòü ïîýòàïíî. Íà êàæ- äîì ýòàïå èñïîëüçóþò òðåõ êðîëèêîâ. Ìàêñè- ìàëüíîå ÷èñëî ýòàïîâ íå äîëæíî ïðåâûøàòü ÷å- òûðåõ. Ïî îêîí÷àíèè êàæäîãî èç ýòàïîâ èñïûòàíèÿ îïðåäåëÿþò ìàêñèìàëüíîå èçìåíåíèå òåìïåðà- òóðû (Dt ) òåëà êàæäîãî êðîëèêà ïî ñðàâíåíèþ ñ èñõîäíûì çíà÷åíèåì. Èçìåíåíèå òåìïåðàòóðû òåëà æèâîòíîãî íèæå èñõîäíîé âåëè÷èíû ïðè- íèìàþò çà íóëåâîå è íå ó÷èòûâàþò. Äëÿ òðåõ êðîëèêîâ îïðåäåëÿþò ñóììó èíäè- âèäóàëüíûõ ìàêñèìàëüíûõ ïîâûøåíèé òåìïå- ðàòóð (SDt ). Çíà÷åíèÿ SDt, ïîëó÷åííûå íà ðàç- íûõ ýòàïàõ èñïûòàíèÿ, ïîñëåäîâàòåëüíî ñóììè- ðóþò, à ðåçóëüòàòû ñðàâíèâàþò ñ óðîâíÿìè, óêàçàííûìè â Òàáëèöå 2.1.6.2.-1. Ïîñëå ïåðâîãî ýòàïà èñïûòàíèÿ èñïûòóå- ìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ïðèçíàþò àïèðî- ãåííûì, åñëè ïîëó÷åííûé ðåçóëüòàò ìåíüøå èëè ðàâåí 1,2 °Ñ (Òàáëèöà 1, êîëîíêà 3), à èíäè- 219 âèäóàëüíîå ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû íè ó îäíî- ãî èç òðåõ êðîëèêîâ íå ïðåâûøàåò 0,5 °Ñ (êîëîí- êà 4). Åñëè ðåçóëüòàò, ïîëó÷åííûé íà ïåðâîì ýòà- ïå, ïðåâûøàåò 1,2 °Ñ (êîëîíêà 5) èëè çàðåãèñò- ðèðîâàíî èíäèâèäóàëüíîå ïîâûøåíèå òåìïåðà- òóðû áîëåå ÷åì íà 0,5 °Ñ õîòÿ áû ó îäíîãî èç òðåõ êðîëèêîâ (êîëîíêà 6), òî íåîáõîäèìî ïå- ðåéòè ê ïðîâåäåíèþ ñëåäóþùåãî ýòàïà èñïûòà- íèÿ. Ïîñëå âòîðîãî ýòàïà èñïûòàíèÿ èñïûòóå- ìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ïðèçíàþò àïèðî- ãåííûì, åñëè ïîëó÷åííûé ðåçóëüòàò ìåíüøå èëè ðàâåí 2,8 °Ñ (êîëîíêà 3), à èíäèâèäóàëüíîå ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû ñâûøå 0,5 °Ñ îòìå÷å- íî íå áîëåå, ÷åì ó îäíîãî èç øåñòè êðîëèêîâ (êîëîíêà 4). Åñëè ðåçóëüòàò, ïîëó÷åííûé íà âòîðîì ýòàïå èñïûòàíèÿ, áîëüøå 2,8 °Ñ, íî ìåíüøå 4,3 °Ñ (êîëîíêà 5), èëè áîëåå, ÷åì ó îäíîãî æèâîòíîãî çàðåãèñòðèðîâàíî èíäèâèäóàëüíîå ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû ñâûøå 0,5 °Ñ (êîëîíêà 6), òî íåîá- õîäèìî ïåðåéòè ê ïðîâåäåíèþ ñëåäóþùåãî ýòà- ïà èñïûòàíèÿ. Ïîñëå òðåòüåãî ýòàïà èñïûòàíèÿ èñïû- òóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ïðèçíàþò àïèðîãåííûì, åñëè ïîëó÷åííûé ðåçóëüòàò ìåíüøå èëè ðàâåí 4,5 °Ñ (êîëîíêà 3), à èíäèâè- äóàëüíîå ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû ñâûøå 0,5 °Ñ îòìå÷åíî íå áîëåå, ÷åì ó äâóõ èç äåâÿòè êðîëèêîâ (êîëîíêà 4).
Åñëè ðåçóëüòàò, ïîëó÷åííûé íà òðåòüåì ýòà- ïå èñïûòàíèÿ, áîëüøå 4,5 °Ñ, íî ìåíüøå 6,0 °Ñ (êîëîíêà 5), èëè çàðåãèñòðèðîâàíî èíäèâèäó- àëüíîå ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû ñâûøå 0,5 °Ñ áîëåå, ÷åì ó äâóõ æèâîòíûõ (êîëîíêà 6), òî íå- îáõîäèìî ïåðåéòè ê ïðîâåäåíèþ ñëåäóþùåãî ýòàïà èñïûòàíèÿ. Ïîñëå ÷åòâåðòîãî ýòàïà èñïûòàíèÿ èñïû- òóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ïðèçíàþò àïèðîãåííûì, åñëè ïîëó÷åííûé ðåçóëüòàò ìåíüøå èëè ðàâåí 6,6 °Ñ (êîëîíêà 3), à èíäèâè- äóàëüíîå ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû ñâûøå 0,5 °Ñ îòìå÷åíî íå áîëåå, ÷åì ó òðåõ èç äâåíà- äöàòè êðîëèêîâ (êîëîíêà 4). Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ïðè- çíàþò ïèðîãåííûì, åñëè ðåçóëüòàò íà âòîðîì èëè ïîñëåäóþùèõ ýòàïàõ èñïûòàíèÿ âûøå, ÷åì âåëè÷èíû, óêàçàííûå â êîëîíêå 7. Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ïðè- çíàþò ïèðîãåííûì è â òîì ñëó÷àå, åñëè â ðå- çóëüòàòå ÷åòûðåõ ýòàïîâ èñïûòàíèÿ çàðåãèñòðè- ðîâàíî èíäèâèäóàëüíîå ïîâûøåíèå òåìïåðàòó- ðû ñâûøå 0,5 °Ñ áîëåå, ÷åì ó òðåõ êðîëèêîâ èç äâåíàäöàòè. 201060003-2019 2.1.6.3. Àíîìàëüíàÿ òîêñè÷íîñòü Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà ìåòîä îïðåäåëåíèÿ àíî- ìàëüíîé òîêñè÷íîñòè ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ. ÎÑÍÎÂÍÀß ÌÅÒÎÄÈÊÀ ÈÑÏÛÒÀÍÈß Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà 5 çäîðîâûõ áåëûõ íåëèíåéíûõ ìûøàõ îáîåãî ïîëà ìàññîé 19 – 21 ã, êîòîðûå ðàíåå íå èñïîëüçîâàëèñü â ýêñïåðèìåíòàõ. Óñëîâèÿ ñîäåðæàíèÿ è êîðìëå- íèÿ äîëæíû îáåñïå÷èâàòü íîðìàëüíóþ æèçíå- äåÿòåëüíîñòü æèâîòíûõ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö 220 Òàáëèöà 2.1.6.2.-1. — Îöåíêà ðåçóëüòàòîâ èñïûòàíèÿ Ýòàï Îáùåå êîëè÷åñòâî æèâîòíûõ Îöåíêà ðåçóëüòàòîâ èñïûòàíèÿ (SDt) Ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ïðèçíàþò àïèðîãåííûì Ïîâòîðíîå èñïûòàíèå (ïåðåñòàíîâêó) ïðîâîäÿò Ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ïðèçíàþò ïèðîãåííûì, åñëè SDtåñëè SDt ïðè ÷èñëå æèâîòíûõ ñ ïîâûøåíèåì Dt > 0,5 °Ñ íå áîëåå åñëè SDt ïðè ÷èñëå æèâîòíûõ ñ ïîâûøåíèåì Dt > 0,5 °Ñ 1 2 3 4 5 6 7 I 3 £1,2 — >1,2 ³1 — II 6 £2,8 1 >2,8, íî <4,3 >1 >4,3 III 9 £4,5 2 >4,5, íî <6,0 >2 >6,0 IV 12 £6,6 3 — — >6,6* * Ïðè èíäèâèäóàëüíîì ïîâûøåíèè òåìïåðàòóðû ñâûøå 0,5 °Ñ áîëåå, ÷åì ó òðåõ êðîëèêîâ èç äâåíàäöàòè, èñ- ïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ïðèçíàþò ïèðîãåííûì. ðàñòâîðÿþò èëè ðàçâîäÿò (â ñëó÷àå íåîáõîäèìî- ñòè) ðàñòâîðîì íàòðèÿ õëîðèäà 0,9 % äëÿ èíúåê- öèé èëè âîäîé äëÿ èíúåêöèé. Òåñò-äîçà äîëæíà ñîäåðæàòüñÿ â îáúåìå 0,5 ìë èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà, êîòîðûé ââîäÿò â õâîñòîâóþ âåíó æèâîò- íîãî ñî ñêîðîñòüþ 0,1 ìë â ñåêóíäó. Òåñò-äîçó óêàçûâàþò â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïå- ðèîä íàáëþäåíèÿ çà æèâîòíûìè ñîñòàâëÿåò 48 ÷. Åñëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äàíû èíûå óêàçàíèÿ, òî ñëåäóþò èì. Èñïûòóåìûé îáðàçåö ñ÷èòàþò ïðîøåäøèì èñïûòàíèå, åñëè â òå÷åíèå ïðåäóñìîòðåííîãî ñðîêà íàáëþäåíèÿ íå ïîãèáíåò íè îäíî èç ïîä- îïûòíûõ æèâîòíûõ.  ñëó÷àå ãèáåëè îäíîãî æèâîòíîãî, ýêñïåðè- ìåíò ïîâòîðÿþò íà 5 ìûøàõ ìàññîé 20,0 ± 0,5 ã. Åñëè ïðè ïîâòîðíîì èñïûòàíèè íå ïîãèáíåò íè îäíà ìûøü, èñïûòóåìûé îáðàçåö ñ÷èòàþò ïðî- øåäøèì èñïûòàíèå. Èñïûòóåìûé îáðàçåö íå âûäåðæèâàåò èñïû- òàíèå, åñëè â òå÷åíèå ïðåäóñìîòðåííîãî ñðîêà íàáëþäåíèÿ ïîãèáíåò áîëåå, ÷åì îäíî æèâîò- íîå. ÈÑÏÛÒÀÍÈß ÈÌÌÓÍÎÁÈÎËÎÃÈ×ÅÑÊÈÕ ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÕ ÑÐÅÄÑÒ Èñïûòàíèÿ ïðîâîäÿò íà äâóõ âèäàõ æèâîò- íûõ: íà 5 áåëûõ ìûøàõ ìàññîé 18- 20 ã è/èëè íà äâóõ ìîðñêèõ ñâèíêàõ, ìàññîé òåëà 250 – 300 ã. Ìàññó æèâîòíûõ îïðåäåëÿþò â äåíü íà÷àëà èñ- ïûòàíèÿ.  èñïûòàíèÿ áåðóò çäîðîâûõ æèâîò- íûõ, êîòîðûå ðàíåå íå èñïîëüçîâàëèñü â ýêñïå- ðèìåíòàõ. Óñëîâèÿ ñîäåðæàíèÿ è êîðìëåíèÿ äîëæíû îáåñïå÷èâàòü íîðìàëüíóþ æèçíåäåÿ- òåëüíîñòü æèâîòíûõ.
ÈÑÏÛÒÀÍÈÅ ÍÀ ÁÅËÛÕ ÌÛØÀÕ Èñïûòóåìûé îáðàçåö ââîäÿò êàæäîìó èç 5 æèâîòíûõ âíóòðèáðþøèííî â îäíîé ìàêñè- ìàëüíîé ðàçîâîé äîçå äëÿ ÷åëîâåêà èëè æèâîò- íîãî, äëÿ êîòîðîãî ïðåäíàçíà÷åíî ëåêàðñòâåí- íîå ñðåäñòâî (íî íå áîëåå 1,0 ìë), åñëè â íîðìà- òèâíîé äîêóìåíòàöèè íåò èíûõ óêàçàíèé. Ëèîôèëèçèðîâàííûé èñïûòóåìûé îáðàçåö âîñ- ñòàíàâëèâàþò ïðèëàãàåìûì ðàñòâîðèòåëåì â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè íà ýòèêåòêå. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ïðåäíàçíà÷åí äëÿ âíóòðè- âåííîãî ââåäåíèÿ, òî åãî àíîìàëüíóþ òîêñè÷- íîñòü îïðåäåëÿþò ïðè âíóòðèâåííîì ââåäåíèè, ïðè ýòîì èñïûòóåìàÿ äîçà íå äîëæíà ïðåâû- øàòü 0,5 ìë. Èñïûòóåìûé îáðàçåö, ââîäèìûé âíóòðèâåííî, äîëæåí èìåòü òåìïåðàòóðó 36 ± 1° Ñ. Ïåðèîä íàáëþäåíèÿ çà æèâîòíûìè ñîñòàâ- ëÿåò 7 ñóò. Åñëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå äàíû èíûå óêàçàíèÿ, òî ñëåäóþò èì. Èñïûòóåìûé îáðàçåö ñ÷èòàþò âûäåðæàâ- øèì èñïûòàíèå, åñëè â òå÷åíèå âñåãî ñðîêà íà- áëþäåíèÿ: l îòñóòñòâóåò ãèáåëü ïîäîïûòíûõ æèâîòíûõ; l íè ó îäíîãî èç æèâîòíûõ íå ïðîÿâÿòñÿ ïðè- çíàêè èíòîêñèêàöèè; l îòñóòñòâóåò ñíèæåíèå ìàññû òåëà æèâîò- íûõ ïî ñðàâíåíèþ ñ èñõîäíîé. Åñëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äàíû èíûå óêàçàíèÿ, òî ñëåäóþò èì. Åñëè áîëåå, ÷åì îäíî æèâîòíîå ïîãèáíåò, èñïûòóåìûé îáðàçåö ñ÷èòàþò íå âûäåðæàâøèì èñïûòàíèå. Åñëè ïîãèáíåò îäíî æèâîòíîå, ïðî- ÿâÿòñÿ ïðèçíàêè èíòîêñèêàöèè èëè áóäåò îòìå- ÷åíî ñíèæåíèå ìàññû òåëà, òî èñïûòàíèå ïîâòî- ðÿþò íà óäâîåííîì êîëè÷åñòâå æèâîòíûõ. Èñ- ïûòóåìûé îáðàçåö ïðèçíàåòñÿ ïðîøåäøèì èñïûòàíèå, åñëè íè îäíî æèâîòíîå èç âòîðîé ãðóïïû íå ïîãèáíåò, íå ïðîÿâÿòñÿ ïðèçíàêè èí- òîêñèêàöèè è íå áóäåò îòìå÷åíî óìåíüøåíèå ìàññû òåëà çà ïåðèîä íàáëþäåíèÿ. ÈÑÏÛÒÀÍÈÅ ÍÀ ÌÎÐÑÊÈÕ ÑÂÈÍÊÀÕ Èñïûòóåìûé îáðàçåö ââîäÿò 2 æèâîòíûì ïîäêîæíî â äîçå, ðàâíîé îäíîé ìàêñèìàëüíîé ðàçîâîé äîçå äëÿ ÷åëîâåêà èëè æèâîòíîãî, äëÿ êîòîðîãî ïðåäíàçíà÷åíî ëåêàðñòâåííîå ñðåäñò- âî, íî íå áîëåå 5 ìë (åñëè â íîðìàòèâíîé äîêó- ìåíòàöèè íåò èíûõ óêàçàíèé). Ëèîôèëèçèðîâàííûé èñïûòóåìûé îáðàçåö âîññòàíàâëèâàþò ïðèëàãàåìûì ðàñòâîðèòåëåì â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè íà ýòèêåòêå. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ïðåäíàçíà÷åí äëÿ âíóòðè- âåííîãî ââåäåíèÿ, òî åãî àíîìàëüíóþ òîêñè÷- íîñòü îïðåäåëÿþò ïðè âíóòðèáðþøèííîì ââå- äåíèè, ïðè ýòîì ââîäèìàÿ äîçà íå äîëæíà ïðå- âûøàòü 5 ìë. Ïåðèîä íàáëþäåíèÿ çà æèâîòíûìè ñîñòàâ- ëÿåò 7 ñóò, åñëè â íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà- ÷åñòâó íå óêàçàíû äðóãèå òðåáîâàíèÿ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö ñ÷èòàþò âûäåðæàâ- øèì èñïûòàíèå, åñëè â òå÷åíèå âñåãî ñðîêà íà- áëþäåíèÿ: l îòñóòñòâóåò ãèáåëü ïîäîïûòíûõ æèâîòíûõ è íè ó îäíîãî èç íèõ íå áûëè âûÿâëåíû âèäèìûå ïðèçíàêè èíòîêñèêàöèè; l îòñóòñòâóåò ñíèæåíèå ìàññû òåëà êàæäîãî æèâîòíîãî â äåíü îêîí÷àíèÿ íàáëþäåíèÿ ïî ñðàâíåíèþ ñ èñõîäíîé; l íè ó îäíîãî æèâîòíîãî, ïîëó÷àâøåãî èñïû- òóåìûé îáðàçåö ïîäêîæíî, íå ðàçâèëñÿ íåêðîç 221 èëè àáñöåññ â ìåñòå åãî ââåäåíèÿ (âîçìîæíîñòü ðàçâèòèÿ äðóãèõ ïðîÿâëåíèé ðåàêöèè â ìåñòå ââåäåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà óêàçûâàþò â íîð- ìàòèâíîé äîêóìåíòàöèè). Åñëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äàíû èíûå óêàçàíèÿ, òî ñëåäóþò èì. Èñïûòóåìûé îáðàçåö ïðèçíàåòñÿ ïðîøåä- øèì èñïûòàíèå, åñëè íè ó îäíîãî èç æèâîòíûõ íå ïðîÿâÿòñÿ ïðèçíàêè èíòîêñèêàöèè è íå áóäåò îòìå÷åíî óìåíüøåíèå ìàññû òåëà. Åñëè îáà æèâîòíûõ ïîãèáíóò, èñïûòóåìûé îáðàçåö ïðèçíàåòñÿ íå âûäåðæàâøèì èñïûòà- íèå. Åñëè â òå÷åíèå ïåðèîäà íàáëþäåíèÿ ðåãèñò- ðèðóþò ãèáåëü îäíîãî æèâîòíîãî, çàáîëåâàíèå, óìåíüøåíèå ìàññû, ðàçâèòèå íåêðîçà èëè àáñ- öåññà â ìåñòå ââåäåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà õîòÿ áû ó îäíîãî æèâîòíîãî, èñïûòàíèå äîëæíî áûòü ïîâòîðåíî íà óäâîåííîì êîëè÷åñòâå æè- âîòíûõ òîãî æå âèäà. Ïîâòîðíîå èñïûòàíèå ñ÷è- òàþò óäîâëåòâîðèòåëüíûì, åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö îòâå÷àåò âûøåïåðå÷èñëåííûì òðåáîâà- íèÿì.
Èñïûòóåìûé îáðàçåö ïðèçíàåòñÿ ïðîøåä- øèì èñïûòàíèå, åñëè íè îäíî æèâîòíîå èç âòî- ðîé ãðóïïû íå ïîãèáíåò èëè íå ïðîÿâÿòñÿ ïðè- çíàêè èíòîêñèêàöèè è íå áóäåò îòìå÷åíî óìåíü- øåíèå ìàññû òåëà çà ïåðèîä íàáëþäåíèÿ. Åñëè îáà æèâîòíûõ ïîãèáíóò, ëåêàðñòâåí- íîå ñðåäñòâî ïðèçíàåòñÿ íå âûäåðæàâøèì èñ- ïûòàíèå. Åñëè â òå÷åíèå ïåðèîäà íàáëþäåíèÿ ðåãèñò- ðèðóþò ãèáåëü îäíîãî æèâîòíîãî, çàáîëåâàíèå, óìåíüøåíèå ìàññû, ðàçâèòèå íåêðîçà èëè àáñ- öåññà â ìåñòå ââåäåíèÿ èñïûòóåìîãî ïðåïàðàòà õîòÿ áû ó îäíîãî æèâîòíîãî, èñïûòàíèå äîëæíî áûòü ïîâòîðåíî íà óäâîåííîì êîëè÷åñòâå æè- âîòíûõ òîãî æå âèäà. Ïîâòîðíîå èñïûòàíèå ñ÷è- òàþò óäîâëåòâîðèòåëüíûì, åñëè ïðåïàðàò îòâå- ÷àåò âûøåïåðå÷èñëåííûì òðåáîâàíèÿì. Ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ïðèçíàåòñÿ ïðî- øåäøèì èñïûòàíèå, åñëè íè îäíî æèâîòíîå èç âòîðîé ãðóïïû íå ïîãèáíåò èëè íå ïðîÿâÿòñÿ ïðèçíàêè èíòîêñèêàöèè è íå áóäåò îòìå÷åíî óìåíüøåíèå ìàññû òåëà çà ïåðèîä íàáëþäåíèÿ. 201060004-2019 2.1.6.4. Èñïûòàíèå íà ãèñòàìèí Íàñòîÿùàÿ ñòàòüÿ ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà îï- ðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ ãèñòàìèíà in vitro â ëå- êàðñòâåííûõ ñðåäñòâàõ äëÿ ïàðåíòåðàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ. ÏÎÄÃÎÒÎÂÊÀ ÈÇÎËÈÐÎÂÀÍÍÎÃÎ ÎÐÃÀÍÀ  îïûò áåðóò ìîðñêóþ ñâèíêó-ñàìöà ìàññîé òåëà 200 – 350 ã. Çà 24 ÷ äî ýêñïåðèìåíòà æèâîò- íîå ëèøàþò ïèùè, íî îñòàâëÿþò ñâîáîäíûé äîñòóï ê âîäå. Ïîñëå ýâòàíàçèè ó ñâèíêè âñêðû- âàþò áðþøíóþ ïîëîñòü îò ëîííîãî ñî÷ëåíåíèÿ äî ãðóäèíû è íàõîäÿò ñëåïóþ êèøêó. Ìåñòî å¸ ïåðåõîäà â îáîäî÷íóþ êèøêó ÿâëÿåòñÿ îðèåíòè- ðîì ïðè ïîèñêå ïîäâçäîøíîé êèøêè, êîòîðàÿ îòõîäèò îò ñëåïîé çà 1 – 2 ñì äî ýòîãî ó÷àñòêà. Äëÿ òîãî ÷òîáû èçâëå÷ü ïîäâçäîøíóþ êèø- êó, òóïûì çàæèìîì èëè ïèíöåòîì ïëîòíî çàõâà- òûâàþò å¸ îñíîâàíèå è îòðåçàþò íîæíèöàìè. Îòñå÷¸ííûé êîíåö êèøêè ñëåãêà ïðèïîäíèìà- þò, à çàòåì áåç íàòÿæåíèÿ è, íå ïåðåõâàòûâàÿ å¸, îòñåêàþò òêàíü áðûæåéêè ìàëåíüêèìè ðàçðåçà- ìè ïðè ïîìîùè òóïîêîíå÷íûõ íîæíèö. Îñòàòêè áðûæåéêè óäàëÿòü íå ñëåäóåò. Âñå ìàíèïóëÿöèè ñ ïîäâçäîøíîé êèøêîé ñëåäóåò ïðîâîäèòü îñòî- ðîæíî, íå ðàñòÿãèâàÿ å¸. Äëÿ ýêñïåðèìåíòà ïðè- ãîäåí äèñòàëüíûé ó÷àñòîê ïîäâçäîøíîé êèøêè, èñêëþ÷àÿ 10 – 15 ñì, áëèæàéøèå ê ñëåïîé êèø- êå. Ïîäâçäîøíóþ êèøêó íàðåçàþò íà ðàâíûå ÷àñòè (îêîëî 6 ñì êàæäàÿ) è ïîìåùàþò â ÷àøêó Ïåòðè ñ ãèïîêàëüöèåâûì ðàñòâîðîì Òèðîäå (ïðèìå÷àíèå 1). Ýòèì ðàñòâîðîì îñòîðîæíî ïðîìûâàþò ïîëó÷åííûå îòðåçêè ñ ïîìîùüþ øïðèöà èëè ðåçèíîâîé ãðóøè ñ ïàñòåðîâñêîé ïèïåòêîé ñ çàòóïë¸ííûì êîíöîì äî ïîëíîãî óäàëåíèÿ ñîäåðæèìîãî êèøå÷íèêà. Ïðîìûòûå îòðåçêè ïîäâçäîøíîé êèøêè ïîìåùàþò â ÷èñ- òûé ãèïîêàëüöèåâûé ðàñòâîð Òèðîäå. Îíè ìî- ãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ñðàçó èëè õðàíèòüñÿ â òå÷åíèå 24 ÷ ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 °Ñ äî 4 °Ñ (ïðèìå÷àíèå 2). Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä ýêñïåðèìåíòîì ïðî- ìûòûé îòðåçîê êèøêè ðàçðåçàþò äî äëèíû, òðå- áóåìîé óñëîâèÿìè ýêñïåðèìåíòà (10 ìì ïðè èñ- ïîëüçîâàíèè ýëåêòðîííîãî äàò÷èêà èëè 20 ìì ïðè èñïîëüçîâàíèè ìåõàíè÷åñêîãî ðû÷àãà è êè- ìîãðàôà). ÏÐÈÃÎÒÎÂËÅÍÈÅ ÐÀÑÒÂÎÐΠÑÐÀÂÍÅÍÈß È ÐÀÇÂÅÄÅÍÈÉ ÈÑÏÛÒÓÅÌÎÃÎ ÎÁÐÀÇÖÀ 1. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ  êà÷åñòâå ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ èñïîëüçó- þò ðàñòâîðû ãèñòàìèíà äèãèäðîõëîðèäà ÷. èëè ÷.ä.à. â òð¸õ êîíöåíòðàöèÿõ: ðàñòâîð 1 (1,30·10–6 ã/ìë); ðàñòâîð 2 (2,5·10–6 ã/ìë) è ðàñòâîð 3 222 (5,00·10–6 ã/ìë), âûçûâàþùèå 50, 75 è 100 % ñî- êðàùåíèå êèøêè ñîîòâåòñòâåííî.  êà÷åñòâå ðàñòâîðèòåëÿ èñïîëüçóþò 0,9 % ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà. Îáú¸ì ââåäåíèÿ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ñîñòàâëÿåò 1/100 îò îáú¸ìà âàííî÷êè. 2.
Ðàçâåäåíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà Èñïûòàíèþ ïîäâåðãàþò íåðàçâåä¸ííûé èñ- ïûòóåìûé îáðàçåö, êîãäà ìàêñèìàëüíî äîïóñòè- ìàÿ íîðìàòèâíûì äîêóìåíòîì ïî êà÷åñòâó êîí- öåíòðàöèÿ ãèñòàìèíà â íåðàçâåä¸ííîì ïðåïàðà- òå íàõîäèòñÿ â äèàïàçîíå îò 1,30·10–6 ã/ìë äî 2,50·10–6 ã/ìë â ïåðåñ÷¸òå íà ãèñòàìèíà äèãèä- ðîõëîðèä. Îáú¸ì ââåäåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàç- öà äîëæåí ñîñòàâëÿòü 1/100 îò îáú¸ìà âàííî÷êè. Åñëè çíà÷åíèå ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîé êîíöåíòðàöèè ãèñòàìèíà â ïåðåñ÷¸òå íà ãèñòà- ìèíà äèãèäðîõëîðèä â íåðàçâåä¸ííîì èñïûòóå- ìîì îáðàçöå, ìåíüøå óêàçàííîãî äèàïàçîíà èëè áëèçêî ê åãî íèæíåìó ïðåäåëó, äîïóñòèìî óâå- ëè÷åíèå îáú¸ìà ââåäåíèÿ íåðàçâåä¸ííîãî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà äî 1/20 îò îáú¸ìà âàííî÷êè. Åñëè ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìàÿ êîíöåíòðà- öèÿ ãèñòàìèíà â ïåðåñ÷¸òå íà ãèñòàìèíà äèãèä- ðîõëîðèä â íåðàçâåä¸ííîì èñïûòóåìîì îáðàçöå íàõîäèòñÿ âûøå óêàçàííîãî äèàïàçîíà, èñïû- òóåìûé îáðàçåö ðàçâîäÿò 0,9 % ðàñòâîðîì íà- òðèÿ õëîðèäà äî ïðåäïîëàãàåìîé êîíöåíòðàöèè ãèñòàìèíà äèãèäðîõëîðèäà 2,50·10–6 ã/ìë (îáú- ¸ì ââåäåíèÿ 1/100 îò îáú¸ìà âàííî÷êè). ÐÅÃÈÑÒÐÈÐÓÞÙÀß ÑÈÑÒÅÌÀ Äëÿ ðåãèñòðàöèè ñîêðàùåíèé èçîëèðîâàí- íîãî îòðåçêà ïîäâçäîøíîé êèøêè ìîðñêîé ñâèíêè â èçîòîíè÷åñêèõ óñëîâèÿõ â îòâåò íà ââåäåíèå ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ è èñïûòóåìîãî îáðàçöà èñïîëüçóþò ðåãèñòðèðóþùóþ ñèñòåìó, ñîñòîÿùóþ èç òåðìîñòàòèðóåìîé âàííî÷êè ñ ãè- ïîêàëüöèåâûì ðàñòâîðîì Òèðîäå ïðè òåìïåðà- òóðå 34 – 36 °Ñ, à òàêæå ýëåêòðîííîãî äàò÷èêà ñ ðåãèñòðèðóþùèì óñòðîéñòâîì èëè ìåõàíè÷å- ñêîãî ðû÷àãà ñ êèìîãðàôîì. Âàííî÷êó àýðèðóþò êàðáîãåíîì (95 % Î2 è 5 % ÑÎ2) èëè âîçäóõîì. Íàãðóçêà îáû÷íî ñîñòàâëÿåò 500 – 800 ìã.  ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ ìåõàíè÷åñêîãî ðû÷àãà äëÿ âû÷èñëåíèÿ íàãðóçêè ñëåäóåò ïðèìåíÿòü ïðàâèëî ðàâíîâåñèÿ: ñèëà ´ ïëå÷î ñèëû = íàãðóçêà ´ ïëå÷î íàãðóçêè. ÏÐÎÂÅÄÅÍÈÅ ÎÏÛÒÀ Èçîëèðîâàííûé îòðåçîê ïîäâçäîøíîé êèø- êè ïîìåùàþò â âàííî÷êó è ïðèêðåïëÿþò ê ðåãè- ñòðèðóþùåé ñèñòåìå ñ ïîìîùüþ ëèãàòóðû ïî äèàãîíàëè çà ïðîòèâîïîëîæíûå êîíöû: îäèí — ê êðþ÷êó íà äíå âàííî÷êè, à äðóãîé — ê äàò÷èêó èëè ðû÷àãó. Ïðèêëàäûâàþò ê îòðåçêó íàãðóçêó è îñòàâëÿþò åãî â ïîêîå íà 30 ìèí. Çà ýòî âðåìÿ íåîáõîäèìî íå ìåíåå 3 ðàç ñìåíèòü â âàííî÷êå ãèïîêàëüöèåâûé ðàñòâîð Òèðîäå. 1. Àäàïòàöèÿ èçîëèðîâàííîãî îòðåçêà ïîäâçäîøíîé êèøêè ìîðñêîé ñâèíêè ê ñóáìàêñèìàëüíîé äîçå ãèñòàìèíà  òåðìîñòàòèðóåìóþ âàííî÷êó ââîäÿò ðàñ- òâîð 3 â îáú¸ìå, ðàâíîì 1/100 îò å¸ ¸ìêîñòè. ×åðåç 30 ñ (âðåìÿ ýêñïîçèöèè) âàííî÷êó ïðîìû- âàþò òðîéíûì îáú¸ìîì ãèïîêàëüöèåâîãî ðàñ- òâîðà Òèðîäå. Ïîñëå ïåðâîãî îòìûâàíèÿ ïðîâî- äÿò âòîðîå òàêèì æå îáú¸ìîì ðàñòâîðà. Íå ìå- íåå ÷åì ÷åðåç 4 ìèí ïîñëå ïåðâîãî ââåäåíèÿ ñíîâà ïîâòîðÿþò öèêë «ââåäåíèå – ýêñïîçè- öèÿ – äâà îòìûâàíèÿ». Ýòè öèêëû ïîâòîðÿþò äî òåõ ïîð, ïîêà íå ïîëó÷àò íå ìåíåå äâóõ îäèíàêî- âûõ ïèêîâ. Èõ âûñîòó ïðèíèìàþò çà 100 % (ïðèìå÷àíèå 3). Âðåìåííûå èíòåðâàëû ìåæäó ââåäåíèÿìè èñïûòóåìîãî âåùåñòâà è ìåæäó äâóìÿ îòìûâàíèÿìè äîëæíû áûòü ïîñòîÿííû- ìè. 2. Èñïûòàíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà íà ãèñòàìèí 2.0. Ïðåäâàðèòåëüíîå èñïûòàíèå Ïîñëå äîñòèæåíèÿ ïîñòîÿííîé âåëè÷èíû îòâåòà îòðåçêà êèøêè íà ââåäåíèå ðàñòâîðà 3 ïðîâîäÿò èñïûòàíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà íà ãèñòàìèí. Äëÿ ýòîãî ñ èíòåðâàëîì íå ìåíåå 4 ìèí îäíîêðàòíî â ñëó÷àéíîì ïîðÿäêå ââîäÿò ðàñòâîðû 1 è 3, è íåðàçâåäåííûé èñïûòóåìûé îáðàçåö. Öèêëû «ââåäåíèå – ýêñïîçèöèÿ – äâà îòìûâàíèÿ» òàêèå æå, êàê è ïðè ïðîâåäåíèè àäàïòàöèè îðãàíà ê ñóáìàêñèìàëüíîé äîçå.  ñëó÷àå, åñëè ïèê, ïîëó÷åííûé â îòâåò íà ââåäåíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïî âûñîòå íå ìåíüøå, ÷åì ïèê ðàñòâîðà 1, ïðîâîäÿò êîëè÷å- ñòâåííîå îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ ãèñòàìèíà â èñïûòóåìîì îáðàçöå (ñì. ï. 2.1).
Åñëè ïèê, ïî- ëó÷åííûé â îòâåò íà ââåäåíèå èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà, ìåíüøå ïèêà ðàñòâîðà 1 èëè âîîáùå îò- ñóòñòâóåò, ïðîâîäÿò êîíòðîëüíîå èñïûòàíèå (ñì. ï. 2.2). 2.1. Êîëè÷åñòâåííîå èñïûòàíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà íà ãèñòàìèí  ñëó÷àéíîì ïîðÿäêå ïîî÷åð¸äíî ââîäÿò ðàñòâîðû 1 è 3 (1/100 îò îáú¸ìà âàííî÷êè), è ðàçâåä¸ííûé èëè íåðàçâåä¸ííûé èñïûòóåìûé îáðàçåö (òîò æå îáú¸ì ââåäåíèÿ, ÷òî è ïðè ïðåä- âàðèòåëüíîì èñïûòàíèè) äî ïîëó÷åíèÿ íå ìåíåå 223 òð¸õ ïèêîâ â îòâåò íà ââåäåíèå êàæäîãî ðàñòâî- ðà. Íàõîäÿò ñðåäíåå çíà÷åíèå îòâåòà îòðåçêà êèøêè íà êàæäûé ðàñòâîð. Ñ ïîìîùüþ ðåãðåñ- ñèîííîãî àíàëèçà âû÷èñëÿþò ïàðàìåòðû ëèíåé- íîé çàâèñèìîñòè ñðåäíåãî îòâåòà êèøêè íà ââå- äåíèå ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ îò ëîãàðèôìà èõ êîíöåíòðàöèè. Çàòåì, ïîäñòàâëÿÿ ïîëó÷åííûå çíà÷åíèÿ ýòèõ ïàðàìåòðîâ â óðàâíåíèå ðåãðåñ- ñèè, âû÷èñëÿþò êîíöåíòðàöèþ ãèñòàìèíà â òîì ðàçâåäåíèè èñïûòóåìîãî îáðàçöà, êîòîðîìó ñî- îòâåòñòâóåò ñðåäíÿÿ âûñîòà åãî ïèêà, è èñõîäÿ èç ýòîãî, ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå ãèñòàìèíà â íåðàçâåä¸ííîì èñïûòóåìîì îáðàçöå. Èñïûòóåìûé îáðàçåö ñ÷èòàþò ïðîøåäøèì èñïûòàíèå, åñëè íàéäåííîå ñîäåðæàíèå ãèñòà- ìèíà íå ïðåâûøàåò ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå, óêàçàííîå â íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñò- âó (êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷¸òà ãèñòàìèíà äèãèäðî- õëîðèäà íà ãèñòàìèí-îñíîâàíèå ðàâåí 0,6038). 2.2. Êîíòðîëüíîå èñïûòàíèå Ñõåìà ïðîâåäåíèÿ êîíòðîëüíîãî èñïûòàíèÿ òàêàÿ æå, êàê è ïðè êîëè÷åñòâåííîì îïðåäåëå- íèè ñîäåðæàíèÿ ãèñòàìèíà â èñïûòóåìîì îá- ðàçöå, òîëüêî âìåñòî èñïûòóåìîãî îáðàçöà èñ- ïîëüçóþò ðàñòâîð 2 (1/100 îò îáú¸ìà âàííî÷êè). Åñëè ñðåäíÿÿ âûñîòà åãî ïèêà ñîîòâåòñòâóåò ââîäèìîé êîíöåíòðàöèè ãèñòàìèíà äèãèäðîõëî- ðèäà â äàííîì ðàñòâîðå (2,50·10–6 ã/ìë), òî ðå- çóëüòàòû îïûòà ñëåäóåò ïðèçíàòü äîñòîâåðíû- ìè. Ðåçóëüòàòû îïûòà ñëåäóåò ïðèçíàòü íåäîñòî- âåðíûìè â êàæäîì èç ñëåäóþùèõ ñëó÷àåâ: Åñëè ñðåäíÿÿ âûñîòà ïèêà ðàñòâîðà 2 íå ñî- îòâåòñòâóåò ââîäèìîé êîíöåíòðàöèè ãèñòàìèíà äèãèäðîõëîðèäà â äàííîì ðàñòâîðå (2,50·10–6 ã/ìë). Åñëè ïðè êîëè÷åñòâåííîì îïðåäåëåíèè ñî- äåðæàíèÿ ãèñòàìèíà â èñïûòóåìîì îáðàçöå îò- ñóòñòâóåò âîñïðîèçâîäèìîñòü îòâåòîâ îòðåçêà êèøêè íà ââåäåíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Åñëè â ïðîöåññå ýêñïåðèìåíòà íàáëþäàåòñÿ çíà÷èòåëüíîå ñíèæåíèå âûñîòû ïèêîâ.  êàæäîì èç ýòèõ 3 ñëó÷àåâ ñëåäóåò ïðîâåñ- òè èñïûòàíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà íà âåùåñòâà äåïðåññîðíîãî äåéñòâèÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ ÎÔÑ «Èñïûòàíèå íà äåïðåññîðíûå âåùåñòâà». Ïðèìå÷àíèÿ 1. Ãèïîêàëüöèåâûé ðàñòâîð Òèðîäå. Ñîñòàâ: l Íàòðèÿ õëîðèä 80,00 ã l Íàòðèÿ ãèäðîêàðáîíàò 10,00 ã l D-ãëþêîçà 11,00 ã l Êàëèÿ õëîðèä 2,00 ã l Êàëüöèÿ õëîðèä äèãèäðàò 1,30 ã l Ìàãíèÿ õëîðèä ãåêñàãèäðàò 2,10 ã l Íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàò ìîíîãèäðàò 0,58 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ äî 10 ë Ïðèãîòîâëåíèå  ìåðíîì öèëèíäðå âìåñòèìîñòüþ 1 ë ðàñ- òâîðÿþò â âîäå î÷èùåííîé íàâåñêè íàòðèÿ õëî- ðèäà, íàòðèÿ ãèäðîêàðáîíàòà è D-ãëþêîçû â ëþ- áîì ïîðÿäêå. Äîâîäÿò îáú¸ì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî ìåòêè, ïåðåìåøèâàþò è ïåðå- ëèâàþò ñîäåðæèìîå öèëèíäðà â 10-ëèòðîâóþ ñòåêëÿííóþ åìêîñòü ñ ïðèò¸ðòîé ïðîáêîé èëè ïîëèýòèëåíîâûé ñîñóä òîãî æå îáúåìà ñ çàâèí- ÷èâàþùåéñÿ êðûøêîé. Òàêèì æå îáðàçîì, íî ïî îòäåëüíîñòè, êàæ- äóþ èç îñòàâøèõñÿ íàâåñîê ðàñòâîðÿþò â 1 ë âîäû î÷èùåííîé è ïî î÷åðåäè ïåðåíîñÿò â òîò æå 10-ëèòðîâûé ñîñóä, ñòðîãî ïðèäåðæèâàÿñü ñëåäóþùåãî ïîðÿäêà: 1) êàëèÿ õëîðèä 2) êàëüöèÿ õëîðèä 3) ìàãíèÿ õëîðèä 4) íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàò. Çàòåì äîëèâàþò âîäó î÷èùåííóþ äî îòìåò- êè 10 ë è âíîâü òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð ìîæåò õðàíèòüñÿ ïðè òåìïåðàòóðå îò 3 °Ñ äî 5 °Ñ íå áîëåå 24 ÷. Ïî- ìóòíåíèå íåäîïóñòèìî. Ïîìóòíåâøèé ðàñòâîð ñëåäóåò âûëèòü, òùà- òåëüíî ïðîìûòü ñîñóä â ïðîòî÷íîé âîäå è ïðî- ïîëîñêàòü âîäîé î÷èùåííîé.
Ïîâåðõíîñòíî àê- òèâíûå ìîþùèå ñðåäñòâà ïðèìåíÿòü íåëüçÿ.  êà÷åñòâå äîïîëíèòåëüíîé ìåðû ïî ïðåäó- ïðåæäåíèþ ñïîíòàííîé àêòèâíîñòè èçîëèðî- âàííîãî îðãàíà, â ñîñòàâ ðàñòâîðà ìîæíî äîáà- âèòü àòðîïèíà ñóëüôàò â êîíöåíòðàöèè 0,5 ìã/ë. 2. Ñîñóä, â êîòîðîì íàõîäÿòñÿ îòðåçêè ïîä- âçäîøíîé êèøêè ïðè õðàíåíèè, ïëîòíî íå çà- êðûâàþò, à çàòÿãèâàþò äâîéíûì ñëîåì ìàðëè, ÷òîáû îáåñïå÷èòü äîñòóï âîçäóõà. Ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì â îïûòå îòðåçêè ñëåäóåò ïîäãîòî- âèòü. Äëÿ ýòîãî ñîñóä â òå÷åíèå 10 ìèí äåðæàò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå, à çàòåì â òå÷åíèå 20 ìèí ïðè òåìïåðàòóðå 34 – 36 °Ñ â òåðìîñòà- òå. Ïîñëå íàãðåâàíèÿ èç îòðåçêà ñëåäóåò óäà- ëèòü ñëèçü. Ýòî äîñòèãàåòñÿ ë¸ãêèìè ïîãëàæè- âàþùèìè äâèæåíèÿìè â ïðîäîëüíîì íàïðàâëå- íèè. 3. Ñòðóÿ ââîäèìîãî ðàñòâîðà äîëæíà áûòü íàïðàâëåíà íå ïðÿìî íà èçîëèðîâàííûé îòðåçîê êèøêè, à â ñòîðîíó ñòåíêè âàííî÷êè, ïðè÷¸ì íà- 224 ïðàâëåíèå ñòðóè íå äîëæíî ìåíÿòüñÿ. Ñêîðîñòü ââåäåíèÿ äîëæíà áûòü ìàêñèìàëüíî âûñîêîé è ïîñòîÿííîé. Ðåãèñòðàöèþ ñîêðàùåíèé ïðîâîäÿò íåïðå- ðûâíî (ñêîðîñòü ëåíòû 2 ìì/ìèí).  ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ ìåõàíè÷å- ñêîãî ðû÷àãà è êèìîãðàôà ïèñ÷èê âî âðåìÿ îò- ìûâàíèÿ ìîæíî îòâîäèòü è ïðåêðàùàòü çàïèñü. 201060005-2019 2.1.6.5. Èñïûòàíèå íà äåïðåññîðíûå âåùåñòâà Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà îïðåäåëåíèå âåùåñòâ äå- ïðåññîðíîãî äåéñòâèÿ in vivo â èíúåêöèîííûõ ïðåïàðàòàõ äëÿ âíóòðèñîñóäèñòîãî ââåäåíèÿ è ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèÿõ, èç êîòîðûõ èõ ïðîèçâîäÿò. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà íàðêîòèçèðîâàííûõ çäîðîâûõ êîøêàõ ëþáîãî ïîëà ìàññîé íå ìåíåå 2 êã. Ñàìêè íå äîëæíû áûòü áåðåìåííûìè èëè ëàêòèðóþùèìè. Çà 24 ÷ äî èñïûòàíèÿ æèâîòíîå ëèøàþò êîðìà, íî îñòàâëÿþò ñâîáîäíûé äîñòóï ê âîäå. Àíåñòåçèþ ïðîâîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì ëþáîãî ñðåäñòâà äëÿ íàðêîçà, ïîçâîëÿþùåãî ïîääåðæèâàòü ñòàáèëüíûé óðîâåíü àðòåðèàëü- íîãî äàâëåíèÿ, íàïðèìåð ñìåñü õëîðàëîçû è óðåòàíà. Ó æèâîòíîãî ïîääåðæèâàþò òåìïåðà- òóðó òåëà â ôèçèîëîãè÷åñêèõ ïðåäåëàõ. Êîøêó ôèêñèðóþò â ñòàíêå â ïîëîæåíèè íà ñïèíå. Ïðåïàðèðóþò ñîííóþ àðòåðèþ.  îòïðå- ïàðèðîâàííóþ ñîííóþ àðòåðèþ, âñòàâëÿþò êà- íþëþ, çàïîëíåííóþ ðàñòâîðîì, ïðåäóïðåæäàþ- ùèì ñâåðòûâàíèå êðîâè. Íàïðèìåð, 50 ÅÄ ãåïà- ðèíà â 1 ìë ðàñòâîðà õëîðèäà íàòðèÿ ñ êîíöåíòðàöèåé 9 ã/ë èëè ðàñòâîðà ìàãíèÿ ñóëü- ôàòà êîíöåíòðàöèåé 250 ã/ë. Êàíþëþ ïðèñîåäè- íÿþò ê ñèñòåìå, îáåñïå÷èâàþùåé ïîñòîÿííóþ ðåãèñòðàöèþ àðòåðèàëüíîãî äàâëåíèÿ.  áåä- ðåííóþ âåíó âñòàâëÿþò âòîðóþ êàíþëþ èëè èãëó, íàïîëíåííóþ îäíèì èç âûøåïåðå÷èñëåí- íûõ àíòèêîàãóëÿíòîâ, ÷åðåç êîòîðóþ ââîäÿò ðàñòâîð ãèñòàìèíà äèãèäðîõëîðèäà (ðàñòâîð ãèñòàìèíà Ð â âàðèàíòå 1, ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ — â âàðèàíòå 2) è ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðà ãèñòàìèíà Ð èëè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ èñïîëüçóþò ãèñòàìèíà äèãèäðîõëîðèä â ïåðåñ÷åòå íà ãèñòàìèí - îñíî- âàíèå (êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà ãèñòàìèíà äè- ãèäðîõëîðèäà íà ãèñòàìèí îñíîâàíèå ðàâåí 0,6038). Êâàëèôèêàöèÿ ãèñòàìèíà äèãèäðîõëî- ðèäà — ÷. èëè ÷.ä.à. Îïðåäåëåíèå äåïðåññîðíûõ âåùåñòâ âîç- ìîæíî îäíèì èç äâóõ âàðèàíòîâ. ÂÀÐÈÀÍÒ 1 Ïåðåä ïðîâåäåíèåì èñïûòàíèÿ ãîòîâÿò ðàñ- òâîð èñïûòóåìîãî îáðàçöà ëåêàðñòâåííîãî ñðåä- ñòâà, êîòîðûé ðàñòâîðÿþò èëè ðàçâîäÿò â ðàñ- òâîðå íàòðèÿ õëîðèäà ñ êîíöåíòðàöèåé 9 ã/ë èëè â äðóãîì ðàñòâîðèòåëå, óêàçàííîì â ÷àñòíîé ñòàòüå, è âçÿòîì â êîëè÷åñòâå, äîñòàòî÷íîì äëÿ ïîëó÷åíèÿ íåîáõîäèìîé êîíöåíòðàöèè. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ÷óâñòâèòåëüíîñòè êîøêè ê ãèñòàìèíó ãîòîâÿò ðàñòâîð ãèñòàìèíà Ð ñ êîí- öåíòðàöèåé 0,1 ìêã/ìë. Çàòåì æèâîòíîìó ÷åðåç ðàâíûå ïðîìåæóòêè âðåìåíè ââîäÿò ðàñòâîð ãèñòàìèíà Ð â îáúåìå 1,0 ìë è 1,5 ìë íà êã ìàñ- ñû òåëà. Ââåäåíèå ðàñòâîðà ãèñòàìèíà Ð â îáúåìå 1 ìë/êã ïîâòîðÿþò íå ìåíåå òðåõ ðàç.
Âòîðóþ è ïîñëåäóþùèå èíúåêöèè äàííîãî ðàñòâîðà ïðî- âîäÿò íå ðàíåå, ÷åì ÷åðåç îäíó ìèíóòó ïîñëå òîãî, êàê àðòåðèàëüíîå äàâëåíèå âåðíåòñÿ ê óðîâíþ, íàáëþäàâøåìóñÿ íåïîñðåäñòâåííî ïå- ðåä ïðåäûäóùåé èíúåêöèåé. Æèâîòíîå èñïîëü- çóþò â èñïûòàíèè â ñëó÷àå, åñëè ïðè ïîâòîðíûõ ââåäåíèÿõ ðàñòâîðà ãèñòàìèíà Ð â îáúåìå 1 ìë/êã ðåãèñòðèðóþò áëèçêèå çíà÷åíèÿ ñíèæå- íèÿ àðòåðèàëüíîãî äàâëåíèÿ, à ïðè ââåäåíèè ðàñòâîðà ãèñòàìèíà Ð â îáúåìå 1,5 ìë/êã — áî- ëåå âûðàæåííóþ ðåàêöèþ. Âûïîëíÿþò äâà öèêëà ââåäåíèÿ èñïûòóåìî- ãî îáðàçöà è ðàñòâîðà ãèñòàìèíà Ð. Êàæäûé öèêë âêëþ÷àåò ââåäåíèå ðàñòâîðà ãèñòàìèíàì Ð â îáúåìå 1,0 ìë íà êèëîãðàìì, äâóõ ïîñëå- äóþùèõ èíúåêöèé ïðåïàðàòà è çàêàí÷èâàåòñÿ ââåäåíèåì ðàñòâîðà ãèñòàìèíà Ð â îáúåìå 1 ìë/êã. Ðàñòâîð ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà ââîäÿò â îáúåìå è êîíöåíòðàöèè, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ñòàòüå. Çàâåðøàþò èñïûòàíèå ââåäåíèåì 1,5 ìë ðàñòâîðà ãèñòàìèíà Ð/êã ìàññû òåëà. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ïðèçíàþò íåäîñòî- âåðíûìè, åñëè ðåàêöèÿ àðòåðèàëüíîãî äàâëåíèÿ íà ââåäåíèå ðàñòâîðà ãèñòàìèíà Ð â äîçå 1,5 ìë/êã íå ïðåâûøàåò ðåàêöèþ íà ãèñòàìèí â äîçå 1,0 ìë/êã. Ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî íå âû- äåðæèâàåò èñïûòàíèå, åñëè: – ñðåäíåå çíà÷åíèå ðåàêöèè àðòåðèàëüíîãî äàâëåíèÿ íà åãî ââåäåíèå ïðåâûøàåò ñðåäíåå çíà÷åíèå ðåàêöèè íà ââåäåíèå ðàñòâîðà ãèñòà- ìèíà Ð â äîçå 1,0 ìë/êã; 225 – ââåäåíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà âûçûâàåò áîëåå ñèëüíóþ äåïðåññîðíóþ ðåàêöèþ, ÷åì îò- âåò íà ðàñòâîð ãèñòàìèíà Ð â äîçå 1,5 ìë/êã. Æèâîòíîå íå ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü â äàëü- íåéøåì â ñëó÷àå: – åñëè ëþáàÿ èç èñïûòóåìûõ äîç ðàñòâîðà ãèñòàìèíà Ð (1,0 ìë/êã), âûçûâàåò áîëåå âûðà- æåííóþ äåïðåññîðíóþ ðåàêöèþ, ÷åì çàâåðøàþ- ùàÿ äîçà ðàñòâîðà ãèñòàìèíà Ð (1,5 ìë/êã). – åñëè îòâåò íà ââåäåíèå ðàñòâîðà ãèñòà- ìèíà Ð â äîçå 1,5 ìë/êã, ïîñëå èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà, ìåíüøå, ÷åì ñðåäíèé îòâåò íà èíúåêöèþ ðàñòâîðà ãèñòàìèíà Ð â äîçå 1,0 ìë/êã. ÂÀÐÈÀÍÒ 2 Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ è ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ èñïîëüçóþò â îñíîâíîì, 0,9 % ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà äëÿ èíúåêöèé èëè âîäó äëÿ èíúåêöèé. Êîíöåíòðàöèÿ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ â ïåðåñ÷¸òå íà ãèñòàìèí-îñíîâàíèå äîëæíà ñîñòàâëÿòü 0,5 ìêã/ìë (ðàñòâîð 1) è 1,0 ìêã/ìë (ðàñòâîð 2). Ââåäåíèå ðàñòâîðîâ íà ïðîòÿæåíèè âñåãî èñïûòàíèÿ ïðîâîäÿò ñî ñêîðîñòüþ 0,1 ìë â ñå- êóíäó è èíòåðâàëîì ìåæäó ââåäåíèÿìè íå ìå- íåå 5 ìèí.  íà÷àëå îïûòà ïðîâåðÿþò ÷óâñòâèòåëü- íîñòü æèâîòíîãî ê ãèñòàìèíó. Äëÿ ýòîãî â âåíó ïîñëåäîâàòåëüíî ââîäÿò ðàñòâîð 1 è ðàñòâîð 2 â îáú¸ìå 0,2 ìë íà 1 êã ìàññû òåëà êîøêè. Æè- âîòíûõ, ó êîòîðûõ ïðè ââåäåíèè ðàñòâîðà 2 âå- ëè÷èíà àðòåðèàëüíîãî äàâëåíèÿ ñíèçèòñÿ ìåíåå ÷åì íà 20 ìì ðò.ñò., èç îïûòà èñêëþ÷àþò. Ðàñ- òâîð 1 ââîäÿò äâàæäû, ÷òîáû ïîäòâåðäèòü ñòà- áèëüíîñòü ðåàêöèè àðòåðèàëüíîãî äàâëåíèÿ êîøêè íà ãèñòàìèí. Äàëåå êîøêå îäíîêðàòíî ââîäÿò ðàñòâîð ëå- êàðñòâåííîãî ñðåäñòâà, â îáúåìå è êîíöåíòðà- öèè, êîòîðûå óêàçàíû â ÷àñòíîé ñòàòüå. Ïðè àíàëèçå íà îäíîì æèâîòíîì äâóõ è áî- ëåå èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ ïåðåä êàæäîé èíúåê- öèåé ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà, íåîáõîäèìî ïðî- âåðÿòü âåëè÷èíó ñíèæåíèÿ àðòåðèàëüíîãî äàâ- ëåíèÿ íà ââåäåíèå ðàñòâîðà 1.  ñëó÷àå çíà÷èòåëüíîãî óìåíüøåíèÿ ðåàêöèè àðòåðèàëü- íîãî äàâëåíèÿ íà ââåäåíèå ðàñòâîðà 1 ïî ñðàâ- íåíèþ ñ âåëè÷èíîé àðòåðèàëüíîãî äàâëåíèÿ, ïîëó÷åííîé ïîñëå åãî ââåäåíèÿ â íà÷àëå èñïû- òàíèÿ, íåîáõîäèìî âíîâü ïðîâåðèòü ÷óâñòâè- òåëüíîñòü æèâîòíîãî ê äåéñòâèþ ðàñòâîðà 2. Åñëè ñíèæåíèå àðòåðèàëüíîãî äàâëåíèÿ ñîñòàâ- ëÿåò íå ìåíåå 20 ìì ðò.ñò., ïðîäîëæàþò ïðîâî- äèòü èñïûòàíèå â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàííûìè âûøå òðåáîâàíèÿìè.
Ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ñ÷èòàþò âûäåðæàâ- øèì èñïûòàíèå, åñëè â òå÷åíèå 60 ñ ïîñëå åãî ââåäåíèÿ â èññëåäóåìîé òåñò-äîçå ñíèæåíèå àð- òåðèàëüíîãî äàâëåíèÿ íå ïðåâûøàåò ðåàêöèþ íà ââåäåíèå ðàñòâîðà 1. 201060006-2019 2.1.6.6. Ìèêðîáèîëîãè÷åñêèå èñïûòàíèÿ íåñòåðèëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ: îáùåå êîëè÷åñòâî æèçíåñïîñîáíûõ àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ 1. ÂÂÅÄÅÍÈÅ Èñïûòàíèå ìèêðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòû ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ (ËÑ) ïðîâîäÿò â àñåïòè- ÷åñêèõ óñëîâèÿõ ïðè ïîìîùè ïðèâåäåííûõ íèæå ìåòîäîâ è ïèòàòåëüíûõ ñðåä. Èñïûòàíèÿ, îïèñàííûå íèæå, âêëþ÷àþò îò- áîð èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ äëÿ àíàëèçà, ñïîñîáû ïîäãîòîâêè ðàçëè÷íûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì, ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ËÑ è êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ æèçíåñïî- ñîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ. Äëÿ èíêóáàöèè ïîñåâîâ íà ïèòàòåëüíûõ ñðåäàõ äëÿ áàêòåðèé ñòàíäàðòíîé òåìïåðàòóðîé ÿâëÿåòñÿ (32,5 ± 2,5) °Ñ, äëÿ ãðèáîâ — (22,5 ± 2,5) °Ñ. 2. ÐÀÁÎÒÀ Ñ ÒÅÑÒ-ØÒÀÌÌÀÌÈ ÌÈÊÐÎÎÐÃÀÍÈÇÌΠÄëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèé (îïðåäåëåíèÿ àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ËÑ, êà÷åñòâà ïèòà- òåëüíûõ ñðåä, áèîõèìè÷åñêîãî òåñòèðîâàíèÿ âûäåëåííûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ) íåîáõîäèìî èñ- ïîëüçîâàòü òåñò-øòàììû ìèêðîîðãàíèçìîâ (òàáë. 2.1.6.6.-1), äåïîíèðîâàííûå â îôèöèàëü- íûõ êîëëåêöèÿõ, íàïðèìåð: – Ãîñóäàðñòâåííîé êîëëåêöèè ïàòîãåííûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ (ÃÊÏÌ), Ðîññèÿ; – Ðîññèéñêîé êîëëåêöèè ïàòîãåííûõ ãðèáîâ (ÐÊÏÃ), Ðîññèÿ; – Âñåðîññèéñêîé êîëëåêöèè ìèêðîîðãàíèç- ìîâ (ÂÊÌ) ÐÀÍ, Ðîññèÿ; – Àìåðèêàíñêîé êîëëåêöèè òèïîâûõ êóëü- òóð (ÀÒÑÑ), ÑØÀ; – Íàöèîíàëüíîé êîëëåêöèè òèïîâûõ êóëü- òóð (NCTC), Âåëèêîáðèòàíèÿ; – Êîëëåêöèè êóëüòóð èíñòèòóòà Ïàñòåðà (CIP), Ôðàíöèÿ; 226 – Êîëëåêöèè êóëüòóð èíñòèòóòà ãèãèåíû è ýïèäåìèîëîãèè (IHE), ×åõèÿ. Êðîìå ïåðå÷èñëåííûõ â òàáë. 2.6.6.6.-1 òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ, âîçìîæíî èñ- ïîëüçîâàíèå è äðóãèõ êóëüòóð, òèïè÷íûõ ïî ìîðôîëîãè÷åñêèì, òèíêòîðèàëüíûì è áèîõèìè- ÷åñêèì ñâîéñòâàì. Íàáîð òåñò-ìèêðîîðãàíèçìîâ ìîæåò áûòü óìåíüøåí èëè óâåëè÷åí â ñëó÷àå íåîáõîäèìî- ñòè. Òåñò-ìèêðîîðãàíèçìû â ëèîôèëèçèðîâàí- íîì âèäå â àìïóëàõ, â ïðîáèðêàõ íà ïîëóæèä- êîì àãàðå õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 äî 8 °Ñ. Êóëüòóðû ìèêðîîðãàíèçìîâ íà äèñêàõ õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå ìèíóñ 20 °Ñ. Äîïóñêàåòñÿ íå áîëåå 5 ïàññàæåé îò èñõîä- íîé êóëüòóðû. 2-1. ÀÊÒÈÂÀÖÈß ËÈÎÔÈËÈÇÈÐÎÂÀÍÍÛÕ ÒÅÑÒ-ØÒÀÌÌΠÌÈÊÐÎÎÐÃÀÍÈÇÌΠÒåñò-øòàììû ìèêðîîðãàíèçìîâ ëèîôèëèçè- ðîâàííûå, â àìïóëàõ, ïîëó÷àþò èç îôèöèàëü- íûõ êîëëåêöèé ñ ñåðòèôèêàòîì ñîîòâåòñòâèÿ (ïàñïîðòîì øòàììà). Àìïóëû âñêðûâàþò â àñåïòè÷åñêèõ óñëîâè- ÿõ â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé ïðîèçâîäèòå- ëÿ. Äëÿ âîññòàíîâëåíèÿ æèçíåñïîñîáíîñòè êóëüòóðû íåîáõîäèìî íå ìåíåå 2 ïåðåñåâîâ íà ïèòàòåëüíîé ñðåäå, ñîîòâåòñòâóþùåé áèîëîãè- ÷åñêèì ñâîéñòâàì øòàììà, ïðè èíêóáàöèè â îï- òèìàëüíûõ äëÿ äàííîãî øòàììà òåìïåðàòóðíûõ óñëîâèÿõ. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ èçîëèðîâàííûõ êîëî- íèé òåñò-øòàììà ïðîâîäÿò ïåðåñåâ íà ñîîòâåò- ñòâóþùóþ ïëîòíóþ ïèòàòåëüíóþ ñðåäó. Ïîñëå îêîí÷àíèÿ èíêóáàöèè êóëüòóðû èçó- ÷àþò ìîðôîëîãèþ âûðîñøèõ êîëîíèé, ìèêðî- ñêîïèðóþò ìàçêè, îêðàøåííûå ïî Ãðàìó, èçó÷à- þò áèîõèìè÷åñêèå ñâîéñòâà ñ èñïîëüçîâàíèåì òåñò-ñèñòåì, ðàçðåøåííûõ ê èñïîëüçîâàíèþ. Òåñò-øòàìì ìèêðîîðãàíèçìà äîëæåí îáëàäàòü òèïè÷íûìè ìîðôîëîãè÷åñêèìè, òèíêòîðèàëü- íûìè, áèîõèìè÷åñêèìè ñâîéñòâàìè â ñîîòâåò- ñòâèè ñ ïðåäñòàâëåííûìè ñåðòèôèêàòàìè êîë- ëåêöèè. Ïîñëå ïîäòâåðæäåíèÿ ñâîéñòâ òåñò-øòàììà êóëüòóðó ïåðåñåâàþò íà ñîîòâåòñòâóþùóþ ïè- òàòåëüíóþ ñðåäó (ïåðâûé ïàññàæ) è èíêóáèðó- þò â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ êîíèäèé A. brasiliensis êóëü- òóðó âûðàùèâàþò íà àãàðå Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé (èëè ñðåäå ¹ 2) â òå÷åíèå 5 – 7 ñóò â ñòàíäàðò- íûõ óñëîâèÿõ. 2-2.
ÀÊÒÈÂÀÖÈß ÒÅÑÒ-ØÒÀÌÌΠÌÈÊÐÎÎÐÃÀÍÈÇÌÎÂ, ÕÐÀÍßÙÈÕÑß ÍÀ ÄÈÑÊÀÕ Äèñê ïîìåùàþò â æèäêóþ ïèòàòåëüíóþ ñðå- äó, ñîîòâåòñòâóþùóþ ïîòðåáíîñòÿì äàííîãî 227 Òàáëèöà 2.1.6.6.-1. — Òåñò-øòàììû ìèêðîîðãàíèçìîâ, èñïîëüçóåìûõ â èñïûòàíèÿõ Íàçâàíèå ìèêðîîðãàíèçìà Íîìåð øòàììà Bacillus subtilis ÃÊÏÌ 010011, ATCC 6633, NCTC 10400, DSM 347, CIP 52.62, NCIMB 8054, NBRC 3134 Bacillus cereus ÃÊÏÌ 010014, ÀÒÑÑ 10702, NCTC 8035, DSM 487 Escherichia coli ÃÊÏÌ 240533, ATCC 25922, ÀÒÑÑ 8739, NCTC 12923, NCTC 12241, DSM1103, NCIMB 8545, CIP 53.126, NBRC 3972 Salmonella enterica subsp. enterica serovar àbony (ïðåæíåå íàçâàíèå Salmonella àbony ) ÃÊÏÌ 100329, ATCC 14028, IHE* 103/39, NCTC 6017, CIP 80.39, NBRC 100797 Pseudomonas aeruginosa ÃÊÏÌ 190155, ATÑÑ 9027, NCTC 12924, NCIMB 8626, CIP 82.118, NBRC 13275, ÃÈÑÊ 453 Staphylococcus aureus ÃÊÏÌ 201108, ATCC 6538, CIP 4.83, NCTC 10788, NCIMB 9518, NBRC 13276, ÀÒÑÑ 6538 Ð (FDA 209-P) Staphylococcus epidermidis ÃÊÏÌ 202001, ÀÒÑÑ 14990, ÃÊÏÌ 202004, ÀÒÑÑ 12228 Candida albicans ÃÊÏÌ 303903, ÃÊÏÌ 303901, ÐÊÏÃY401/NCTC 885-653, NCPF 3179, ÀÒÑÑ10231, IP 48.72, NBRC 1594 Aspergillus brasiliensis (ïðåæíåå íàçâàíèå Aspergillus niger) ÂÊÌ F-1119, ÀÒÑÑ 9642, ÀÒÑÑ 16404, NCPF2275, IP 1431.83, IMI 149007, NBRC 9455, ÐÊÏÃF106 ìèêðîîðãàíèçìà. Ïîñëå èíêóáàöèè â ñîîòâåòñò- âóþùèõ óñëîâèÿõ ñîâåðøàþò òå æå îïåðàöèè è â òîé æå ïîñëåäîâàòåëüíîñòè, êàê ïðè àêòèâà- öèè ëèîôèëèçèðîâàííîé êóëüòóðû. 2-3. ÕÐÀÍÅÍÈÅ ÒÅÑÒ-ØÒÀÌÌΠ ÃËÓÁÎÊÎÉ ÇÀÌÎÐÎÇÊÅ Õðàíåíèå òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ â óñëîâèÿõ ãëóáîêîé çàìîðîçêè îñóùåñòâëÿåòñÿ ïðè òåìïåðàòóðå ìèíóñ (70 ± 5) °Ñ (êðèîñèñòå- ìà). Êðèîñèñòåìà ñîñòîèò èç íàáîðà ïëîòíî çà- êðûòûõ ïðîáèðîê, ñîäåðæàùèõ êåðàìè÷åñêèå áóñû, ïîãðóæåííûõ â ñïåöèôè÷åñêóþ êðèîæèä- êîñòü, è ñâèíöîâîãî êðèîáëîêà ñ ÿ÷åéêàìè. Ðà- áîòó ñ òåñò-øòàììàìè ïðîâîäÿò â ïîëíîì ñîîò- âåòñòâèè ñ ðåêîìåíäàöèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ êðèîñèñòåìû. 3. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÀÍÒÈÌÈÊÐÎÁÍÎÃÎ ÄÅÉÑÒÂÈß Âî èçáåæàíèå íåïðàâèëüíîé îöåíêè ïîëó- ÷åííûõ ðåçóëüòàòîâ ïåðåä èñïûòàíèåì íà ìèê- ðîáèîëîãè÷åñêóþ ÷èñòîòó íåîáõîäèìî îïðåäå- ëèòü âîçìîæíîñòü ïðîÿâëåíèÿ ëåêàðñòâåííûì ñðåäñòâîì àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ â îòíîøå- íèè îïðåäåëåííûõ âèäîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ.  îñíîâå ìåòîäà îïðåäåëåíèÿ àíòèìèêðîá- íîãî äåéñòâèÿ ëåæèò ñðàâíåíèå èíòåíñèâíîñòè ðîñòà òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ â ïðè- ñóòñòâèè è áåç èñïûòóåìîãî îáðàçöà. 3-1. ÏÐÈÃÎÒÎÂËÅÍÈÅ ÈÍÎÊÓËßÒÀ  çàâèñèìîñòè îò âûáðàííîãî ìåòîäà îïðå- äåëåíèÿ àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ èíîêóëÿò ãî- òîâÿò îäíèì èç ïðèâåäåííûõ íèæå ñïîñîáîâ: 24-÷àñîâûå áóëüîííûå êóëüòóðû áàêòåðèé, âûðàùåííûå íà ñîåâî-êàçåèíîâîì áóëüîíå (ñðå- äå ¹ 8), è 24 – 48-÷àñîâóþ êóëüòóðó C.albicans, âûðàùåííóþ íà æèäêîé ñðåäå Ñàáóðî (ñî- åâî-êàçåèíîâîì áóëüîíå èëè ñðåäå ¹ 8), ðàçâî- äÿò ñòåðèëüíûì 0,9 % ðàñòâîðîì íàòðèÿ õëîðè- äà 1:1000 (B. cereus, C. albicans) è 1:100000 (E. coli, S. abony, P. aeruginosa, S. aureus) äî êîí- öåíòðàöèè îêîëî 104 ÊÎÅ/ìë. 24-÷àñîâûå êóëüòóðû áàêòåðèé, âûðàùåí- íûå íà ñêîøåííîì ñîåâî-êàçåèíîâîì àãàðå (ñðå- äå ¹ 1), è 24 – 48-÷àñîâóþ êóëüòóðó C.albicans, âûðàùåííóþ íà ñêîøåííîì àãàðå Ñàáóðî (ñðåäå ¹ 2), ñìûâàþò ñòåðèëüíûì 0,9 % ðàñòâîðîì íà- òðèÿ õëîðèäà, ñòàíäàðòèçóþò è äåëàþò ðÿä ïî- ñëåäîâàòåëüíûõ ðàçâåäåíèé äî ïîëó÷åíèÿ ñóñ- ïåíçèè ñ îïðåäåëåííîé êîíöåíòðàöèåé. Ïðèãîòîâëåííûå êóëüòóðû èñïîëüçóþò â òå- ÷åíèå 2 ÷àñîâ èëè â òå÷åíèå 24 ÷àñîâ ïðè õðàíå- íèè ïðè òåìïåðàòóðå 2 – 8 °Ñ. Âçâåñü ñïîð B. subtilis òàêæå ðàçâîäÿò äî òðåáóåìîé êîíöåíòðàöèè â çàâèñèìîñòè îò ìå- òîäà. Êóëüòóðó A. brasiliensis ñî ñêîøåííîãî àãàðà Ñàáóðî (ñðåäû ¹ 2) ñìûâàþò 0,9 % ðàñòâîðîì íàòðèÿ õëîðèäà ñ 0,05 % ðàñòâîðîì ïîëèñîðáà- òà-80.
Îïðåäåëÿþò êîëè÷åñòâî êîíèäèé â 1 ìë ñìûâà, èñïîëüçóÿ êàìåðó Ãîðÿåâà èëè ÷àøå÷íûé àãàðîâûé ìåòîä, è ðàçâîäÿò äî òðåáóåìîé êîí- öåíòðàöèè. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ãîòîâûõ ê ïðè- ìåíåíèþ êîììåð÷åñêèõ ñèñòåì, ïðåäñòàâëÿþ- ùèõ ñîáîé ñóáñòðàòû, ñîäåðæàùèå îïðåäåëåí- íîå êîëè÷åñòâî ìèêðîáíûõ êëåòîê. 3-2. ÏÎÄÃÎÒÎÂÊÀ ÈÑÏÛÒÓÅÌÎÃÎ ÎÁÐÀÇÖÀ ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÀÍÒÈÌÈÊÐÎÁÍÎÃÎ ÄÅÉÑÒÂÈß Ê èñïûòóåìîìó îáðàçöó äîáàâëÿþò ïîäõî- äÿùèé ðàçáàâèòåëü äëÿ ïîëó÷åíèÿ ðàçâåäåíèÿ 1:10.  êà÷åñòâå ðàçáàâèòåëÿ èñïîëüçóþò, êàê ïðàâèëî, ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ íà- òðèÿ õëîðèäîì è ïåïòîíîì (ðÍ 7,0), ñîåâî-êà- çåèíîâûé áóëüîí, íåéòðàëèçóþùóþ æèäêîñòü èëè áóôåðíûé ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé íå áîëåå 5 % ïîëèñîðáàòà-80. Èç ðàçâåäåíèÿ 1:10 ãîòîâÿò ïîñëåäîâàòåëüíûå ðàçâåäåíèÿ 1:50, 1:100, 1:500, 1:1000 è ò.ä. 3-3. ÌÅÒÎÄÛ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÀÍÒÈÌÈÊÐÎÁÍÎÃÎ ÄÅÉÑÒÂÈß Îïðåäåëåíèå àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ËÑ ïðîâîäÿò îäíèì èç îïèñàííûõ íèæå ìåòîäîâ. 3-3-1. Îïðåäåëåíèå àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ ìèêðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòû Êàæäîå ðàçâåäåíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà â êîëè÷åñòâå 1 ìë âíîñÿò â 6 ÷àøåê Ïåòðè äèà- ìåòðîì 90 ìì, â äâå èç êîòîðûõ ïðèáàâëÿþò ïî 0,2 ìë âçâåñè áóëüîííîé êóëüòóðû B. cereus (èëè ñïîð B. subtilis), â äâå äðóãèå — ïî 0,2 ìë ðàáî- ÷åé âçâåñè áóëüîííîé êóëüòóðû C. albicans, â äâå ïîñëåäíèå — 0,2 ìë âçâåñè êîíèäèé A. bra- siliensis. ×àøêè ñ áàêòåðèÿìè çàëèâàþò 10 – 15 ìë ðàñïëàâëåííîãî è îõëàæäåííîãî äî (42,5 ± 2,5) °Ñ ñîåâî-êàçåèíîâîãî àãàðà (ñðåäû ¹ 1), ÷àøêè ñ êóëüòóðàìè ãðèáîâ — òåì æå êî- ëè÷åñòâîì àãàðà Ñàáóðî (ñðåäû ¹ 2). 228 Ïî 1,0 ìë êàæäîãî ðàçâåäåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà âíîñÿò â ïðîáèðêè ñ 10 ìë æèäêèõ ñðåä — áóëüîíà Ìîññåëÿ è ñîåâî-êàçåèíîâîãî áóëüîíà (èëè àíàëîãè÷íûõ – ñðåäà ¹ 3 è ñðåäà ¹ 8). Çàòåì ïî 1 ìë âçâåñè òåñò-øòàììîâ, âûðà- ùåííûõ íà æèäêîé ïèòàòåëüíîé ñðåäå, E. coli, S. àbony, P. aeruginosa, S. aureus (êàæäûé øòàìì îòäåëüíî) âíîñÿò â ïðîáèðêó ñî ñðåäîé, ñîîò- âåòñòâóþùåé ïîòðåáíîñòÿì ìèêðîîðãàíèçìà.  êîíòðîëüíûå ÷àøêè è ïðîáèðêè âìåñòî ðàçâåäåíèé èñïûòóåìîãî îáðàçöà âíîñÿò òàêîå æå êîëè÷åñòâî ðàñòâîðèòåëÿ. Ïîñåâû èíêóáèðóþò â ñòàíäàðòíûõ óñëîâè- ÿõ â òå÷åíèå 48 ÷ äëÿ áàêòåðèé è 5 ñóòîê – äëÿ ãðèáîâ. 3-3-2. Ìåòîä ðåïëèêàöèé Ìåòîä ðåïëèêàöèé ðåêîìåíäóåòñÿ èñïîëüçî- âàòü äëÿ îïðåäåëåíèÿ àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ âîäîíåðàñòâîðèìûõ (ñóñïåíçèè, ýìóëüñèè è äð.) èëè îêðàøåííûõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ.  ñòåðèëüíûå ÷àøêè Ïåòðè âíîñÿò ïî 1 ìë êàæäîãî ðàçâåäåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà.  êîíòðîëüíûå ÷àøêè âíîñÿò ïî 1 ìë ðàçáàâèòå- ëÿ, èñïîëüçóåìîãî äëÿ ïîëó÷åíèÿ ðàçâåäåíèé.  ÷àøêè Ïåòðè, êàê â ýêñïåðèìåíòå, òàê è â êîí- òðîëå, äîáàâëÿþò ïî 10 – 15 ìë ðàñïëàâëåííîãî è îõëàæäåííîãî äî òåìïåðàòóðû (42,5 ± 2,5) °Ñ ñîåâî-êàçåèíîâîãî àãàðà (ñðåäû ¹ 1), â äðóãèå — òàêîå æå êîëè÷åñòâî àãàðà Ñàáóðî (ñðåäû ¹ 2) è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. Ïîñëå çàñòûâàíèÿ àãàðà ÷àøêè ïîäñóøèâàþò â òåðìîñòàòå èëè ëà- ìèíàðíîì øêàôó äëÿ óäàëåíèÿ êîíäåíñàòà ñ ïî- âåðõíîñòè ñðåäû, íà êîòîðóþ çàòåì áàêòåðèîëî- ãè÷åñêîé ïåòëåé, ïèïåòêîé èëè ðåïëèêàòîðîì íàíîñÿò ðàáî÷óþ âçâåñü êàæäîãî òåñò-øòàììà áàêòåðèé è ãðèáîâ, ïðèãîòîâëåííûõ èç áóëüîí- íîé êóëüòóðû, â âèäå áëÿøåê. Ïîñåâû íà ñðåäàõ èíêóáèðóþò â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ â òå÷åíèå 48 ÷ äëÿ áàêòåðèé è 5 ñóò – äëÿ ãðèáîâ. 3-3-3. Êîëè÷åñòâåííûé ìåòîä Ê èñïûòóåìîìó îáðàçöó, ïðèãîòîâëåííîìó êàê îïèñàíî âûøå, à òàêæå ê êîíòðîëüíîìó ðàñ- òâîðó (ðàçáàâèòåëü, èñïîëüçóåìûé äëÿ ïîëó÷å- íèÿ ðàçâåäåíèé) äîáàâëÿþò ðàáî÷èå âçâåñè êàæ- äîãî òåñò-øòàììà ìèêðîîðãàíèçìà òàê, ÷òîáû êîíöåíòðàöèÿ êëåòîê â êîíå÷íîì ðàñòâîðå ñî- ñòàâëÿëà íå áîëåå 100 ÊÎÅ. Îáúåì èíîêóëÿòà íå äîëæåí ïðåâûøàòü 1 % îò îáúåìà ðàçâåäåíèÿ îáðàçöà.
Äëÿ îöåíêè ïðèãîäíîñòè ìåòîäîâ îïðåäåëå- íèÿ îáùåãî êîëè÷åñòâà àýðîáíûõ ìèêðîîðãà- íèçìîâ èñïîëüçóþò S. aureus, P. aeruginosa, B. subtilis, C. albicans, A. brasiliensis, îáùåãî êî- ëè÷åñòâà äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — C. albicans, A. brasiliensis. Äëÿ îöåíêè ìåòîäèê îïðåäåëåíèÿ îòäåëüíûõ âèäîâ ïàòîãåííûõ áàê- òåðèé è ãðèáîâ èñïîëüçóþò òåñò-øòàììû, ñîîò- âåòñòâóþùèå èõ íàçíà÷åíèþ.  ñòåðèëüíûå ÷àøêè Ïåòðè âíîñÿò ïî 1 ìë êàæäîé ïðîáû èñïûòóåìîãî îáðàçöà èëè êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà. Äîáàâëÿþò ïî 10 – 15 ìë ðàñïëàâëåííîãî è îõëàæäåííîãî äî òåìïåðàòó- ðû (42,5 ± 2,5) °Ñ ñîåâî-êàçåèíîâîãî àãàðà (ñðå- äû ¹ 1), â äðóãèå – òàêîå æå êîëè÷åñòâî àãàðà Ñàáóðî (ñðåäû ¹ 2) è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâà- þò. Ïîñåâû èíêóáèðóþò â ñòàíäàðòíûõ óñëîâè- ÿõ íå áîëåå 5 ñóò., ïîñëå ÷åãî ñðàâíèâàþò êîëè- ÷åñòâåííûå ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå äëÿ èñïû- òóåìîãî îáðàçöà è êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà. Ïðè îöåíêå ïðèìåíèìîñòè ìåòîäèêè îïðå- äåëåíèÿ îòäåëüíûõ âèäîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ, âîñïðîèçâîäÿò ñîîòâåòñòâóþùóþ ìåòîäèêó ñ èñïîëüçîâàíèåì èñïûòóåìîãî îáðàçöà è êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà. 3-4. Ó×ÅÒ È ÈÍÒÅÐÏÐÅÒÀÖÈß ÐÅÇÓËÜÒÀÒΠÀÍÒÈÌÈÊÐÎÁÍÎÃÎ ÄÅÉÑÒÂÈß Ïðè èñïîëüçîâàíèè ìåòîäîâ 3-3-1 è 3-3-2 ïîñëå îêîí÷àíèÿ âðåìåíè èíêóáàöèè ïðîñìàò- ðèâàþò ïîñåâû è îòìå÷àþò ïîÿâëåíèå òèïè÷íî- ãî ðîñòà òåñò-ìèêðîîðãàíèçìîâ â êîíòðîëüíûõ ÷àøêàõ è ïðîáèðêàõ (áåç èñïûòóåìîãî îáðàçöà) è èñïûòóåìûõ (ñ ðàçëè÷íûìè ðàçâåäåíèÿìè èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà).  ñëó÷àÿõ, çàòðóäíÿþùèõ ó÷åò ðåçóëüòàòîâ (ïîìóòíåíèå èëè èçìåíåíèå îêðàñêè æèäêîé ñðåäû â ðåçóëüòàòå âçàèìîäåé- ñòâèÿ ËÑ ñ ïèòàòåëüíîé ñðåäîé), äåëàþò ïåðåñå- âû íà àãàðèçîâàííûå ñðåäû. Ïðè íàëè÷èè ðîñòà E. coli, S. abony, P. aeruginosa, S. àureus íà ïèòàòåëüíûõ ñðåäàõ äåëàþò âûâîä îá îòñóòñòâèè àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Íàëè÷èå â èñïûòóåìûõ ÷àøêàõ è ïðîáèðêàõ ðîñòà òåñò-ìèêðîîðãàíèçìîâ, àíàëîãè÷íîãî êîíòðîëüíûì, îáîçíà÷àþò çíàêîì «+», îòñóòñò- âèå ðîñòà — çíàêîì «–». Åñëè íà ñðåäàõ ñ èñïû- òóåìûì îáðàçöîì íàáëþäàþò óìåíüøåíèå êî- ëè÷åñòâà êîëîíèé íà ÷àøêàõ èëè îòñóòñòâèå ðîñòà òåñò-ìèêðîîðãàíèçìîâ, äåëàþò çàêëþ÷å- íèå î íàëè÷èè ó íåãî àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ. Ïåðâîå èç ïîñëåäîâàòåëüíûõ ðàçâåäåíèé èñïû- 229 òóåìîãî îáðàçöà, â êîòîðîì îòñóòñòâóåò àíòè- ìèêðîáíîå äåéñòâèå, èñïîëüçóþò äëÿ ïîñåâà íà ñîîòâåòñòâóþùóþ ïèòàòåëüíóþ ñðåäó. Ïðè ó÷åòå ðåçóëüòàòîâ, ïîëó÷åííûõ ìåòî- äîì 3-3-3, ñðàâíèâàþò êîëè÷åñòâî êîëîíèé íà ÷àøêàõ ñ èñïûòóåìûì îáðàçöîì è êîíòðîëüíûì ðàñòâîðîì. Ðàçëè÷èå ñðåäíèõ çíà÷åíèé áîëåå ÷åì â äâà ðàçà ñâèäåòåëüñòâóåò î íàëè÷èè àíòè- ìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà â èñïîëüçîâàííîì ðàçâåäåíèè. Ðåçóëüòàòû îïðåäåëåíèÿ îòäåëüíûõ âèäîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ â èñïûòóåìîì îáðàçöå äîëæ- íû ñîîòâåòñòâîâàòü ðåçóëüòàòàì, ïîëó÷åííûì äëÿ êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà. 3-5. ÑÏÎÑÎÁÛ ÓÑÒÐÀÍÅÍÈß ÀÍÒÈÌÈÊÐÎÁÍÎÃÎ ÄÅÉÑÒÂÈß ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÕ ÑÐÅÄÑÒ Äëÿ óñòðàíåíèÿ àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ËÑ ðåêîìåíäîâàíû ñëåäóþùèå ìåòîäû: l óâåëè÷åíèå ðàçâåäåíèÿ èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà çà ñ÷åò áîëüøåãî îáúåìà ðàçáàâèòåëÿ èëè ïèòàòåëüíîé ñðåäû â ïðåäåëàõ íîðì äîïóñòèìîé ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè (â êà÷åñòâå ðàçáàâè- òåëÿ âìåñòî ñòàíäàðòíîãî ôîñôàòíîãî áóôåðíî- ãî ðàñòâîðà èñïîëüçóþò íåéòðàëèçóþùóþ æèä- êîñòü (ï. 9) ëàáîðàòîðíîãî èëè ïðîìûøëåííîãî èçãîòîâëåíèÿ); l ïðèìåíåíèå ñïåöèôè÷åñêèõ èíàêòèâàòî- ðîâ (íàïðèìåð, èñïîëüçîâàíèå â-ëàêòàìàçû äëÿ íåêîòîðûõ â-ëàêòàìíûõ àíòèáèîòèêîâ è ïà- ðà-àìèíîáåíçîéíîé êèñëîòû (ÏÀÁÊ) — äëÿ ñóëüôàíèëàìèäíûõ ïðåïàðàòîâ), íåéòðàëèçóþ- ùèõ àíòèìèêðîáíîå äåéñòâèå îáðàçöà, íî íå óã- íåòàþùèõ ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ, êîíòàìèíè- ðóþùèõ ËÑ; l èñïîëüçîâàíèå íåñïåöèôè÷åñêèõ èíàêòè- âàòîðîâ äëÿ îáðàçöîâ ñ êîíñåðâàíòàìè.
Ïîñëå ïðîâåäåíèÿ âàëèäàöèè â áóôåðíûé ðàñòâîð è (èëè) â ïèòàòåëüíûå ñðåäû ìîãóò áûòü äîáàâëå- íû ïîëèñîðáàò-80, ñîåâûé èëè ÿè÷íûé ëåöèòèí è äð.; l äëÿ îáðàçöîâ, ðàñòâîðèìûõ â âîäå èëè â èçîïðîïèëìèðèñòàòå (ÈÏÌ), ïðèìåíÿåòñÿ ìå- òîä ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè ñ ïîñëåäóþùèì ïðîìûâàíèåì ôèëüòðîâ. 3-5-1. Èíàêòèâàöèÿ íåêîòîðûõ àíòèáèî- òèêîâ. Äëÿ èíàêòèâàöèè ïåíèöèëëèíîâ è öåôà- ëîñïîðèíîâ, íåçàâèñèìî îò èõ ëåêàðñòâåííîé ôîðìû, â áóôåðíûé ðàñòâîð, èñïîëüçóåìûé äëÿ ðàñòâîðåíèÿ, ñóñïåíäèðîâàíèÿ èëè ýìóëüãèðî- âàíèÿ îáðàçöà, à òàêæå â ïèòàòåëüíûå ñðåäû ïå- ðåä èõ èñïîëüçîâàíèåì àñåïòè÷åñêè âíîñÿò ñòå- ðèëüíûé ðàñòâîð â-ëàêòàìàçû â êîëè÷åñòâå, óêà- çàííîì â íîðìàòèâíûõ äîêóìåíòàõ ïî êà÷åñòâó. 3-5-2.Èíàêòèâàöèÿ ñóëüôàíèëàìèäíûõ ïðåïàðàòîâ. Äëÿ èíàêòèâàöèè ñóëüôàíèëàìèä- íûõ ïðåïàðàòîâ, íåçàâèñèìî îò èõ ëåêàðñòâåí- íîé ôîðìû, â áóôåðíûé ðàñòâîð, èñïîëüçóåìûé äëÿ ðàñòâîðåíèÿ, ñóñïåíäèðîâàíèÿ èëè ýìóëü- ãèðîâàíèÿ îáðàçöà, à òàêæå â ïèòàòåëüíûå ñðå- äû, åñëè íåîáõîäèìî, äî ñòåðèëèçàöèè âíîñÿò ÏÀÁÊ èç ðàñ÷åòà 0,05 ã/ë ñðåäû â ñëó÷àå, åñëè àíòèìèêðîáíîå äåéñòâèå íå óäàåòñÿ óñòðàíèòü ïóòåì ðàçâåäåíèÿ. 3-5-3. Èíàêòèâàöèÿ êîíñåðâàíòîâ, âõîäÿ- ùèõ â ñîñòàâ ËÑ. Äëÿ èíàêòèâàöèè êîíñåðâàí- òîâ, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ ðÿäà ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, â áóôåðíûé ðàñòâîð, â êîòîðîì ýìóëüãèðóþò èñïûòóåìûé îáðàçåö, à òàêæå â ïèòàòåëüíûå ñðåäû äî ñòåðèëèçàöèè âíîñÿò ñëå- äóþùèå íåñïåöèôè÷åñêèå èíàêòèâàòîðû: 3 % ïîëèñîðáàòà-80 èëè 0,3 % ëåöèòèíà (ÿè÷íîãî èëè ñîåâîãî) îò îáúåìà ñðåäû.  ñëó÷àå, åñëè â ïðåïàðàòå èìååòñÿ áîëåå 2 êîíñåðâàíòîâ ðàç- 230 Òàáëèöà 2.1.6.6.-2. — Èíàêòèâàòîðû àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ ËÑ Õèìè÷åñêèå ñîåäèíåíèÿ Èíàêòèâèðóþùèå âåùåñòâà èëè ìåòîä Ãëóòàðîâûé àëüäåãèä, ðòóòüñîäåðæàùèå ñîåäèíåíèÿ ãèäðîñóëüôèò íàòðèÿ (áèñóëüôèò íàòðèÿ) Ôåíîëû, ñïèðòû, àëüäåãèäû, ñîðáàòû ðàçâåäåíèå Àëüäåãèäû ãëèöèí ×åòâåðòè÷íûå àììîíèåâûå ñîåäèíåíèÿ (×ÀÑ), áèñáèãóàíèäû, ïàðà-ãèäðîêñèáåíçîàòû (ïàðàáåíû) ëåöèòèí ×ÀÑ, éîäñîäåðæàùèå ñîåäèíåíèÿ, ïàðàáåíû ïîëèñîðáàò, ïîëèñîðáàò-80 Ðòóòüñîäåðæàùèå ñîåäèíåíèÿ òèîãëèêîëÿò Ðòóòüñîäåðæàùèå ñîåäèíåíèÿ, ãàëîãåíû, àëüäåãèäû òèîñóëüôàò Ñîëè ýòèëåíäèàìèíòåòðààöåòàòà (ÝÄÒÀ) èîíû Mg(II) èëè Ñà(II) ëè÷íîé õèìè÷åñêîé ñòðóêòóðû, â ñðåäó âíîñÿò 3 % ïîëèñîðáàòà-80, 0,3 % ëåöèòèíà, 0,1 % L-ãèñòèäèíà è 0,5 % íàòðèÿ ñåðíîâàòèñòîêèñëî- ãî îäíîâðåìåííî. Èíàêòèâàòîðû àíòèìèêðîáíî- ãî äåéñòâèÿ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ óêàçàíû â òàáë. 2.1.6.6.-2. Åñëè ïðè àíàëèçå êà÷åñòâà ËÑ íåëüçÿ èñ- ïîëüçîâàòü ìåòîä ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè, à âñå âûøåïåðå÷èñëåííûå ñïîñîáû óñòðàíåíèÿ åãî àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ â îòíîøåíèè êîí- êðåòíîãî òåñò-øòàììà ìèêðîîðãàíèçìà íåýô- ôåêòèâíû, ýòîò âèä èñïûòàíèÿ ïðîâîäÿò â ìàê- ñèìàëüíî äîïóñòèìîì ðàçâåäåíèè îáðàçöà. 4. ÎÒÁÎÐ ÎÁÐÀÇÖΠËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÕ ÑÐÅÄÑÒ Îò êàæäîé èññëåäóåìîé ñåðèè ËÑ äëÿ ïðî- âåäåíèÿ èñïûòàíèÿ îòáèðàþò íåîáõîäèìîå êî- ëè÷åñòâî èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ â ñîîòâåòñòâèè ñ êàòåãîðèåé ïðåïàðàòà èç äîñòàòî÷íîãî ÷èñëà ðàçíûõ óïàêîâîê (íå ìåíåå 3 – 10). Äëÿ àýðîçîëåé íà îñíîâå æèäêèõ èëè òâåð- äûõ âåùåñòâ îòáèðàþò 10 êîíòåéíåðîâ, äëÿ òðàíñäåðìàëüíûõ ïëàñòûðåé — 10 ïëàñòûðåé.  íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ (ïðè âûñîêîé ñòîèìî- ñòè ïðåïàðàòà è/èëè ìàëîì îáúåìå ñåðèè) èñïû- òóåìûé îáðàçåö ìîæåò áûòü óìåíüøåí â îòäåëü- íûõ ñëó÷àÿõ äî 2 – 3 ã (ìë). Óìåíüøåíèå êîëè- ÷åñòâà èñïûòóåìîãî îáðàçöà ñ óêàçàíèåì ìåòîäà èñïûòàíèÿ äîëæíî áûòü îáîñíîâàíî è óòâåð- æäåíî â íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó â óñòàíîâëåííîì ïîðÿäêå. 4-1. ÒÂÅÐÄÛÅ ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÅ ÔÎÐÌÛ – 10,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà — äëÿ îïðå- äåëåíèÿ îáùåãî ÷èñëà àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèç- ìîâ, îáùåãî ÷èñëà äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðè- áîâ â 1 ã ïðåïàðàòà, äëÿ èñïûòàíèÿ íà îòñóòñò- âèå P. aeruginosa, S.
aureus è E. ñoli, Candida albicans â 1 ã ïðåïàðàòà. – 25,0 ã èëè 10,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà — äëÿ èñïûòàíèÿ íà îòñóòñòâèå áàêòåðèé ðîäà Salmonella; – 10,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà — äëÿ êîëè- ÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ýíòåðîáàêòåðèé, óñ- òîé÷èâûõ ê æåë÷è. 4-1-1. Òàáëåòêè, äðàæå, ãðàíóëû, ïîðîøêè è äð. 10,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà èçìåëü÷àþò (â ñëó÷àå íåîáõîäèìîñòè) è ïåðåíîñÿò â 90 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà. Äàëåå ïðîâîäÿò êîëè÷åñò- âåííîå è êà÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå ìèêðîîðãà- íèçìîâ. 4-1-2. Êàïñóëû 10,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïåðåíîñÿò â 90 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî íå áî- ëåå 5 % ïîëèñîðáàòà-80 (ïðè íåîáõîäèìîñòè) è íàãðåòîãî äî òåìïåðàòóðû íå âûøå 40 °Ñ. Ïîñëå ñóñïåíäèðîâàíèÿ êàïñóë â áóôåðíîì ðàñòâîðå ïðîâîäÿò êîëè÷åñòâåííîå è êà÷åñòâåííîå îïðå- äåëåíèå ìèêðîîðãàíèçìîâ. 4-2. ÌßÃÊÈÅ ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÅ ÔÎÐÌÛ – 10,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà — äëÿ îïðå- äåëåíèÿ îáùåãî ÷èñëà àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèç- ìîâ, îáùåãî ÷èñëà äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðè- áîâ â 1 ã ïðåïàðàòà, äëÿ òåñòà íà îòñóòñòâèå P. aeruginosa, S. aureus, E. coli â 1 ã ïðåïàðàòà, Candidaalbicans â 1 ã ïðåïàðàòà. – 10,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà — äëÿ êîëè- ÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ èëè òåñòà íà îòñóòñò- âèå â 1 ã ïðåïàðàòà ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è. 4-2-1. Ìàçè, ëèíèìåíòû, êðåìû, ñóïïîçè- òîðèè, ëåãêî ñìåøèâàåìûå ñ âîäîé. 10,0 ã èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ñòåðèëüíóþ êîëáó, ñîäåðæàùóþ 90 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà. Ïðè íåîáõîäèìîñòè äîáàâëÿþò ñòåðèëüíûå ñòåêëÿííûå áóñû äèàìåòðîì 5 – 6 ìì è ÏÀÂ, íàïðèìåð, 1 ã/ë ïîëèñîðáàòà-80. Ñìåñü íàãðåâà- þò íà âîäÿíîé áàíå äî òåìïåðàòóðû íå âûøå 40 °Ñ è ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò äî ïîëó÷åíèÿ ãîìîãåííîé ýìóëüñèè, êîòîðóþ èñïîëüçóþò äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî è êà÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ìèêðîîðãàíèçìîâ. 4-2-2. Ìàçè, ëèíèìåíòû, êðåìû, ñóïïîçè- òîðèè, òðóäíî ñìåøèâàåìûå ñ âîäîé. 10,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ñìåøèâàþò ñ ìèíèìàëüíî íåîáõîäèìûì êîëè÷åñòâîì ñòåðèëüíîãî ÏÀÂ, íàïðèìåð, ïîëèñîðáàòà-80. Ñìåñü íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå èëè â òåðìîñòàòå äî òåìïåðàòóðû íå âûøå 40 °Ñ (â èñêëþ÷èòåëüíûõ ñëó÷àÿõ — äî òåìïåðàòóðû 45 °Ñ) è îñòîðîæíî ïåðåìåøè- âàþò. Äîáàâëÿþò ïðåäâàðèòåëüíî íàãðåòûé äî ñîîòâåòñòâóþùåé òåìïåðàòóðû ñòåðèëüíûé ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñî ñòåêëÿííûìè áóñàìè â òàêîì êîëè÷åñòâå, ÷òîáû îáùèé îáúåì ñòåðèëüíîãî ÏÀ è ñòåðèëüíîãî ôîñôàòíîãî áó- ôåðíîãî ðàñòâîðà (áåç ó÷åòà áóñ) ñîñòàâëÿë 90 ìë. Ñìåñü îñòîðîæíî ïåðåìåøèâàþò äëÿ ïî- ëó÷åíèÿ ãîìîãåííîé ýìóëüñèè, êîòîðóþ èñïîëü- çóþò äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî è êà÷åñòâåííîãî îï- 231 ðåäåëåíèÿ ìèêðîîðãàíèçìîâ. Âîçìîæíî èñïîëü- çîâàíèå äðóãèõ òåõíè÷åñêèõ ñðåäñòâ, ìåòîäèê ãîìîãåíèçàöèè ñ ñîáëþäåíèåì ïðàâèë àñåïòèêè è ðåæèìîâ òåðìîñòàòèðîâàíèÿ. 4-3. ÆÈÄÊÈÅ ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÅ ÔÎÐÌÛ – 10,0 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà èññëåäóþò äëÿ îïðåäåëåíèÿ îáùåãî ÷èñëà ìèêðîîðãàíèç- ìîâ, îáùåãî ÷èñëà äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðè- áîâ â 1 ìë ïðåïàðàòà, äëÿ òåñòà íà îòñóòñòâèå E. coli, P. aeruginosa, S. aureus, Candida albicans â 1 ìë ïðåïàðàòà; – 25,0 ìë èëè 10,0 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà — äëÿ èñïûòàíèÿ íà îòñóòñòâèå áàêòåðèé ðîäà Salmonella; – 10,0 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà — äëÿ êîëè- ÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ èëè òåñòà íà îòñóòñò- âèå â 1 ìë ïðåïàðàòà ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷è- âûõ ê æåë÷è. 4-3-1. Ðàñòâîðû, ñóñïåíçèè, ñèðîïû, ìèê- ñòóðû. Ïåðåíîñÿò 10,0 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà â 90 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà, ïåðåìåøèâàþò è ïðîâîäÿò êîëè÷åñòâåííîå è êà÷åñòâåííîå îïðå- äåëåíèå ìèêðîîðãàíèçìîâ. 4-3-2. Ðàñòâîðû â ìàñëàõ, ýìóëüñèè. Ïî- ìåùàþò 10,0 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ñòå- ðèëüíóþ êîëáó, ñîäåðæàùóþ 90 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ïîëèñîðáàòîì-80 â êîëè÷åñòâå íå áî- ëåå 5 % è ñòåêëÿííûå áóñû.
Ñìåñü íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå äî òåìïåðàòóðû íå âûøå 40 °Ñ è ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò äî ïîëó÷åíèÿ ãîìîãåí- íîé ýìóëüñèè, êîòîðóþ èñïîëüçóþò äëÿ êîëè÷å- ñòâåííîãî è êà÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ìèêðî- îðãàíèçìîâ. 4-4. ÀÝÐÎÇÎËÈ 4-4-1. Àýðîçîëè íà îñíîâå ñïèðòîâ è òâåð- äûõ âåùåñòâ. Ïåðåíîñÿò 3,0 ã èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà (ïîñëå èñïàðåíèÿ ïðîïåëëåíòà) â 30 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà, ïåðåìåøèâàþò è ïðîâîäÿò êîëè÷åñòâåííîå è êà÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå ìèêðîîðãàíèçìîâ. Íå ìåíåå 1,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïðèìåíÿåìîãî ðåñïèðàòîðíî, èñïîëü- çóþò äëÿ èñïûòàíèÿ íà îòñóòñòâèå ýíòåðîáàêòå- ðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è. 4-4-2. Àýðîçîëè íà îñíîâå ìàñåë. Ïåðåíî- ñÿò 3,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà (ïîñëå èñïàðåíèÿ ïðîïåëëåíòà) â ñòåðèëüíóþ åìêîñòü ñ 30 ìë áó- ôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ïîëèñîðáàòîì-80 â êîëè÷å- ñòâå íå áîëåå 5 % è ñòåðèëüíûå ñòåêëÿííûå áóñû. Ñìåñü íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå äî òåì- ïåðàòóðû íå âûøå 40 °Ñ è ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâà- þò äî ïîëó÷åíèÿ ãîìîãåííîé ýìóëüñèè, êîòîðóþ èñïîëüçóþò äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî è êà- ÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ìèêðîîðãàíèçìîâ. Íå ìåíåå 1,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïðèìå- íÿåìîãî ðåñïèðàòîðíî, èñïîëüçóþò äëÿ èñïûòà- íèÿ íà îòñóòñòâèå ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è. 4-5. ÒÐÀÍÑÄÅÐÌÀËÜÍÛÅ ÏËÀÑÒÛÐÈ Ïðè îòáîðå òðàíñäåðìàëüíûõ ïëàñòûðåé èñ- ïîëüçóþò èñïûòóåìûé îáðàçåö, ñîñòîÿùèé èç 10 åäèíèö. Ñ êàæäîãî èç 10 ïëàñòûðåé ñíèìàþò çàùèòíóþ ïëåíêó, ïîëüçóÿñü ñòåðèëüíûìè èí- ñòðóìåíòàìè. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïëàñòûðè ðàçðåçàþò ñòåðèëüíûìè íîæíèöàìè íà áîëåå ìåëêèå ôðàãìåíòû, êîòîðûå ïåðåíîñÿò â êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë, ñîäåðæàùóþ 500 ìë ñòåðèëüíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà è ñòåêëÿííûå áóñû (óñëîâíîå ðàçâåäåíèå 1:50). Êîëáó íàãðå- âàþò íà âîäÿíîé áàíå äî òåìïåðàòóðû íå âûøå 40 °Ñ, ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 30 ìèí. Èñïîëüçóþò ïî 50 ìë (èëè äðóãîé îáúåì, ñî- îòâåòñòâóþùèé îäíîìó ïëàñòûðþ) ïîëó÷åííî- ãî ñìûâà äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ìèêðîîðãàíèçìîâ ìåòîäîì ìåìáðàííîé ôèëüò- ðàöèè è èñïûòàíèÿ íà îòñóòñòâèå P. aeruginosa è S. aureus. Åñëè èçâåñòíî, ÷òî ïëàñòûðü îáëàäàåò àíòè- ìèêðîáíûì äåéñòâèåì, â ðàçáàâèòåëü äîáàâëÿ- þò ïîäõîäÿùèé èíàêòèâàòîð (ïîëèñîðáàò-80 è/èëè ëåöèòèí). Åñëè ñìûâ ñ òðàíñäåðìàëüíûõ ïëàñòûðåé íåëüçÿ èñïîëüçîâàòü äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìåòîäîì ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè, ïðèìåíÿþò ìåòîä ïðÿìîãî ïîñåâà íà ïèòàòåëüíûå ñðåäû, èñïîëü- çóÿ ðàçâåäåíèå 1:50. 5. ÌÅÒÎÄÛ ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÃÎ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÀÝÐÎÁÍÛÕ ÌÈÊÐÎÎÐÃÀÍÈÇÌΠ çàâèñèìîñòè îò ïðèðîäû ËÑ è åãî ôèçè- êî-õèìè÷åñêèõ ñâîéñòâ èñïîëüçóþò îäèí èç âà- ðèàíòîâ ÷àøå÷íîãî àãàðîâîãî ìåòîäà (ãëóáèí- íûé, äâóõñëîéíûé, ïîâåðõíîñòíûé, ìîäèôèöè- ðîâàííûé ãëóáèííûé), ìåòîä ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè èëè ïðîáèðî÷íûé ìåòîä íàèáîëåå âåðîÿòíûõ ÷èñåë. 5-1.×ÀØÅ×ÍÛÅ ÀÃÀÐÎÂÛÅ ÌÅÒÎÄÛ Äëÿ êóëüòèâèðîâàíèÿ ìèêðîîðãàíèçìîâ èñ- ïîëüçóþò àãàðèçîâàííûå ïèòàòåëüíûå ñðåäû: ñîåâî-êàçåèíîâûé àãàð èëè ñðåäó ¹ 1 ñóõóþ 232 äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè — äëÿ âûðàùèâàíèÿ áàêòåðèé, àãàð Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé èëè ñðåäó ¹ 2 ñóõóþ äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè – äëÿ âûðàùèâàíèÿ äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ. Äëÿ êàæäîãî ðàçâåäåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàç- öà èñïîëüçóþò íå ìåíåå 2 ÷àøåê Ïåòðè ñ îïðå- äåëåííîé ñðåäîé. 5-1-1. Ãëóáèííûé ìåòîä.  ñòåðèëüíóþ ÷àøêó Ïåòðè äèàìåòðîì 90 ìì âíîñÿò 1 ìë ðàç- âåäåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïðèãîòîâëåííîãî äëÿ àíàëèçà. Äîáàâëÿþò 15 – 20 ìë ðàñïëàâëåí- íîé è îõëàæäåííîé äî òåìïåðàòóðû (42,5 ± 2,5) °Ñ ñòåðèëüíîé àãàðèçîâàííîé ïèòàòåëüíîé ñðåäû è áûñòðî ïåðåìåøèâàþò âðàùàòåëüíûìè äâèæå- íèÿìè. Ïðè áîëüøåì äèàìåòðå ÷àøåê Ïåòðè êî- ëè÷åñòâî ñðåäû ñîîòâåòñòâåííî óâåëè÷èâàþò äî 20 – 25 ìë. Ïîñëå çàñòûâàíèÿ àãàðà ÷àøêè ïåðå- âîðà÷èâàþò è èíêóáèðóþò ïîñåâû. 5-1-2. Äâóõñëîéíûé ìåòîä.
Ðàñïëàâëåííóþ àãàðèçîâàííóþ ñòåðèëüíóþ ïèòàòåëüíóþ ñðåäó âíîñÿò â êîëè÷åñòâå 15 – 20 ìë â ñòåðèëüíóþ ÷àøêó Ïåòðè äèàìåòðîì 90 ìì è îñòàâëÿþò äî çàñòûâàíèÿ. Ïðè áîëüøåì äèàìåòðå ÷àøêè Ïåò- ðè êîëè÷åñòâî ñðåäû ñîîòâåòñòâåííî óâåëè÷è- âàþò. Ïîâåðõíîñòü àãàðà â ÷àøêå ïîäñóøèâàþò.  ïðîáèðêó ñ 4 ìë ñîîòâåòñòâóþùåé ðàñ- ïëàâëåííîé è îõëàæäåííîé äî òåìïåðàòóðû (42,5 ± 2,5) °Ñ ïèòàòåëüíîé ñðåäû âíîñÿò 1 ìë ðàçâåäåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïðèãîòîâëåí- íîãî äëÿ àíàëèçà, áûñòðî ïåðåìåøèâàþò ñîäåð- æèìîå ïðîáèðêè. Çàòåì ñîäåðæèìîå ïðîáèðêè âûëèâàþò íà ïîâåðõíîñòü çàñòûâøåãî è ïîäñó- øåííîãî àãàðà â ÷àøêå Ïåòðè, ðàâíîìåðíî ðàñ- ïðåäåëÿÿ âåðõíèé ñëîé ñðåäû âðàùàòåëüíûìè äâèæåíèÿìè. Ïîñëå çàñòûâàíèÿ ÷àøêó ïåðåâî- ðà÷èâàþò è ïîìåùàþò â òåðìîñòàò äëÿ èíêóáà- öèè. 5-1-3. Ïîâåðõíîñòíûé ìåòîä. Ðàñïëàâëåí- íûå è îõëàæäåííûå äî òåìïåðàòóðû (42,5 ± 2,5) °Ñ ñòåðèëüíûå ïèòàòåëüíûå ñðåäû âíîñÿò â êîëè÷åñòâå 15 – 20 ìë â êàæäóþ ñòå- ðèëüíóþ ÷àøêó Ïåòðè äèàìåòðîì 90 ìì è îñ- òàâëÿþò äî çàñòûâàíèÿ. Ïðè áîëüøåì äèàìåòðå ÷àøåê Ïåòðè êîëè÷åñòâî ñðåäû ñîîòâåòñòâåííî óâåëè÷èâàþò. Ïîâåðõíîñòü àãàðà â ÷àøêàõ ïîä- ñóøèâàþò â òåðìîñòàòå èëè ëàìèíàðíîì øêàôó. Ðàçâåäåíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïðèãîòîâ- ëåííîãî äëÿ àíàëèçà, íàíîñÿò ñòåðèëüíîé ïè- ïåòêîé íà àãàð â êîëè÷åñòâå 0,1 ìë è ðàâíîìåð- íî ðàñïðåäåëÿþò øïàòåëåì ïî ïîâåðõíîñòè ñðå- äû. ×àøêè ïåðåâîðà÷èâàþò è ïîìåùàþò â òåð- ìîñòàò äëÿ èíêóáàöèè. 5-1-4. Ìîäèôèöèðîâàííûé ãëóáèííûé ìåòîä. Ðàçâåäåíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïðèãî- òîâëåííîãî äëÿ àíàëèçà, â êîëè÷åñòâå 1,0 ìë âíîñÿò â ñòåðèëüíóþ ÷àøêó Ïåòðè äèàìåòðîì 90 ìì. Äîáàâëÿþò 7 – 10 ìë ðàñïëàâëåííîé è îõëàæäåííîé äî òåìïåðàòóðû (42,5 ± 2,5) °Ñ ïè- òàòåëüíîé ñðåäû è áûñòðî ïåðåìåøèâàþò âðà- ùàòåëüíûìè äâèæåíèÿìè. Ïîñëå çàñòûâàíèÿ àãàðà ÷àøêè ïåðåâîðà÷èâàþò è èíêóáèðóþò. 5-1-5. Ó÷åò è èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ, ïîëó÷åííûõ ÷àøå÷íûìè àãàðîâûìè ìåòîäà- ìè. Ðåçóëüòàò ôèêñèðóþò ÷åðåç 5 ñóò. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ äîñòîâåðíûõ ðåçóëüòàòîâ îò- áèðàþò ÷àøêè, â êîòîðûõ ÷èñëî êîëîíèé áàêòå- ðèé íå ïðåâûøàåò 250, à êîëîíèé ãðèáîâ — 50. Åñëè ïðè ó÷åòå ðåçóëüòàòîâ 2 ïîñëåäóþùèõ ðàç- âåäåíèé ÷èñëî êîëîíèé íà ÷àøêàõ íàõîäèòñÿ â óêàçàííûõ âûøå ïðåäåëàõ, ðàññ÷èòûâàþò ðå- çóëüòàòû èç ìåíüøåãî ðàçâåäåíèÿ. Åñëè â ñðåäíåì íà ÷àøêàõ âûðîñëî áîëåå 250 êîëîíèé áàêòåðèé èëè áîëåå 50 êîëîíèé ãðèáîâ, äåëàþò ðÿä äàëüíåéøèõ ïîñëåäîâàòåëü- íûõ ðàçâåäåíèé èñïûòóåìîãî îáðàçöà, âûáèðàÿ ïðèåìëåìîå äëÿ ïîñåâà çíà÷åíèå. Åñëè íà ñîåâî-êàçåèíîâîì àãàðå (ñðåäå ¹ 1) äîïîëíèòåëüíî îáíàðóæåíû êîëîíèè ãðèáîâ, òî èõ ñóììèðóþò ñ ÷èñëîì áàêòåðèé è îïðåäåëÿþò îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ, êîòî- ðîå óñòàíîâëåíî äëÿ êàæäîé êàòåãîðèè ËÑ. Åñëè íà ñðåäå Ñàáóðî (ñðåäà ¹ 2) äîïîëíè- òåëüíî îáíàðóæåíû êîëîíèè áàêòåðèé, òî èõ ñóììèðóþò ñ ÷èñëîì ãðèáîâ è îïðåäåëÿþò îá- ùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ, êî- òîðîå óñòàíîâëåíî äëÿ êàæäîé êàòåãîðèè ËÑ. Åñëè íà ïèòàòåëüíîé ñðåäå îòñóòñòâóåò ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ, ðåçóëüòàòû îòìå÷àþò â ïðî- òîêîëå èñïûòàíèÿ ñëåäóþùèì îáðàçîì: ïðè ïî- ñåâå èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ðàçâåäåíèè 1:10 — «Â 1 ã (èëè â 1 ìë) ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà ñîäåðæèòñÿ ìåíåå 10 ìèêðîîðãàíèçìîâ (èëè ãðèáîâ)»; ïðè ïîñåâå èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ðàçâåäåíèè 1:100 — «Â 1 ã (èëè â 1 ìë) ëåêàðñò- âåííîãî ñðåäñòâà ñîäåðæèòñÿ ìåíåå 100 ìèêðî- îðãàíèçìîâ (èëè ãðèáîâ)» è ò.ä. Êîëè÷åñòâî ìèêðîîðãàíèçìîâ (N) â 1 ã èëè â 1 ìë ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: N c v n d= × × å , 233 ãäå: ñ — êîëè÷åñòâî êîëîíèé íà âñåõ ÷àøêàõ Ïåòðè; n — ÷èñëî ÷àøåê Ïåòðè; d — êîýôôèöèåíò ðàçâåäåíèÿ èñïûòóåìî- ãî îáðàçöà; v — îáúåì îáðàçöà, âûñåâàåìûé íà ÷àøêó (ìë). Ïðèìåð.
Ïðè ïîñåâå 1,0 ìë èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà èç ðàçâåäåíèÿ 10–2 íà 2 ÷àøêàõ âûðîñëî 168 è 215 êîëîíèé: N = + × × = × = × 168 215 2 1 19150 10 19 102 4 102 , , . Ïîëó÷åííûé ðåçóëüòàò îêðóãëÿþò äî 2 çíà- ÷àùèõ öèôð — 19000 è çàïèñûâàþò êàê 1,9·104 êîëîíèåîáðàçóþùèõ åäèíèö (ÊÎÅ). Âàðèàíòû ÷àøå÷íîãî àãàðîâîãî ìåòîäà (ãëó- áèííûé, äâóõñëîéíûé è ãëóáèííûé ìîäèôèöè- ðîâàííûé) ìîæíî èñïîëüçîâàòü ïðè èñïûòàíèè ðàçëè÷íûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì, íåçàâèñèìî îò óðîâíÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè. Ïîâåðõíî- ñòíûé àãàðîâûé ìåòîä ïðåäïî÷òèòåëüíåå èñ- ïîëüçîâàòü ïðè èñïûòàíèè ËÑ ñ âûñîêèì óðîâ- íåì ìèêðîáíîé êîíòàìèíàöèè. Äëÿ ñîêðàùåíèÿ ñðîêîâ ïîëó÷åíèÿ ðåçóëüòàòîâ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ áàêòåðèé è ãðèáîâ, êîëîíèè êîòî- ðûõ ñêëîííû ê ñëèâíîìó ðîñòó, èñïîëüçóþò ìî- äèôèöèðîâàííûé àãàðîâûé ìåòîä ïîñåâà. 5-2. ÌÅÒÎÄ ÌÅÌÁÐÀÍÍÎÉ ÔÈËÜÒÐÀÖÈÈ Ìåòîä ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè èñïîëüçóþò äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî è êà÷åñòâåííîãî îïðåäåëå- íèÿ ìèêðîîðãàíèçìîâ â ËÑ, îáëàäàþùèõ èëè íå îáëàäàþùèõ àíòèìèêðîáíûì äåéñòâèåì, â ÷à- ñòíîñòè äëÿ ðàñòâîðîâ è âîäîðàñòâîðèìûõ ËÑ, à òàêæå äëÿ æèðîñîäåðæàùèõ ïðåïàðàòîâ, ðàñ- òâîðèìûõ â èçîïðîïèëìèðèñòàòå (ÈÏÌ). 5-2-1. Óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ. Óñ- òàíîâêà äëÿ ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè äîëæíà èìåòü êîíñòðóêöèþ, èç êîòîðîé ëåãêî èçâëåêà- åòñÿ ôèëüòð, ñ ïîñëåäóþùèì åãî ïåðåíîñîì íà ïèòàòåëüíûå ñðåäû. Èñïîëüçóþò ìåìáðàííûå ôèëüòðû ñ äèàìåòðîì ïîð íå áîëåå 0,45 ìêì, ñïîñîáíûå ýôôåêòèâíî çàäåðæèâàòü ìèêðîîð- ãàíèçìû, ÷òî íåîáõîäèìî ïîäòâåðäèòü âàëèäà- öèåé. Ìàòåðèàë ìåìáðàíû ñëåäóåò âûáèðàòü òà- êèì îáðàçîì, ÷òîáû êîìïîíåíòû èññëåäóåìîãî ïðåïàðàòà íå âëèÿëè íà ýôôåêòèâíîñòü åãî ðà- áîòû. Ôèëüòðû èç íèòðàòà öåëëþëîçû èñïîëüçó- þò äëÿ âîäíûõ, ìàñëÿíûõ è ðàçáàâëåííûõ ñïèð- òîâûõ ðàñòâîðîâ (ìåíåå 30 %), èç àöåòàòà öåë- ëþëîçû — äëÿ ñïèðòîâûõ ðàñòâîðîâ (áîëåå 30 %), êèñëîò, ùåëî÷åé. Ìåìáðàííóþ ôèëüòðà- öèþ ïðîâîäÿò â àñåïòè÷åñêèõ óñëîâèÿõ ñ ïîìî- ùüþ âàêóóìà. 5-2-2. Âûïîëíåíèå èñïûòàíèÿ. Èñïûòóå- ìûé îáðàçåö, êàê ïðàâèëî, ðàñòâîðÿþò â áóôåð- íîì ðàñòâîðå â ñîîòíîøåíèè 1:10.  âîðîíêó ôèëüòðîâàëüíîé óñòàíîâêè âíîñÿò ñíà÷àëà ïðî- ìûâíóþ æèäêîñòü (ïðèìåðíî 5 ìë) äëÿ ñìà÷è- âàíèÿ ôèëüòðà. Äîáàâëÿþò êîëè÷åñòâî ðàñòâîðà ïðåïàðàòà, ñîîòâåòñòâóþùåå 1 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà, è íåìåäëåííî ôèëüòðóþò.  ñëó÷àå íà- ëè÷èÿ àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà äëÿ îòìûâàíèÿ ìåìáðàíû èñïîëüçóþò 0,9 % ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà èëè îïèñàííûå íèæå æèäêîñòè (¹ 1, ¹ 2, ¹ 3), äëÿ ÷åãî ÷åðåç ôèëüòð ïðîïóñêàþò íå ìåíåå 3 ïîðöèé ïî 100 ìë ïîäõîäÿùåé ñòåðèëüíîé ïðîìûâíîé æèäêîñòè. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ê ïðîìûâíîé æèäêîñòè ìîãóò áûòü äîáàâëåíû ïîâåðõíîñò- íî-àêòèâíûå âåùåñòâà (íàïðèìåð, ïîëèñîð- áàò-80) èëè èíàêòèâàòîðû àíòèìèêðîáíîãî äåé- ñòâèÿ. ×åðåç 1 ìåìáðàíó ìîæíî ïðîïóñêàòü íå áîëåå 500 ìë ïðîìûâíîé æèäêîñòè. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå äëÿ îòìûâàíèÿ ìåìáðàí ìåíåå 3 ïîðöèé ïðîìûâíîé æèäêîñòè ïðè óñëîâèè âàëèäàöèè ìåòîäà. Äëÿ òîãî ÷òîáû îïðåäåëèòü, ïîëíîñòüþ ëè îòìûòû ìåìáðàíû îò ôèëüòðóåìîãî èñïûòóåìî- ãî îáðàçöà, îáëàäàþùåãî àíòèìèêðîáíûì äåé- ñòâèåì, ïîñëå ôèëüòðàöèè ðàñòâîðà â ïîñëåä- íþþ ïîðöèþ ïðîìûâíîé æèäêîñòè âíîñÿò ïî 1 ìë âçâåñè òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ (äëÿ êàæäîãî â îòäåëüíîñòè), ñîîòâåòñòâóþùèõ òèïó ïðîâîäèìîãî èñïûòàíèÿ. Êîíöåíòðàöèÿ êëåòîê âíîñèìîé âçâåñè òåñò-øòàììà íå äîëæíà ïðåâûøàòü 100 ÊÎÅ â 1 ìë. Ðîñò òåñò-øòàììîâ íà ôèëüòðàõ ïîäòâåð- æäàåò îòñóòñòâèå àíòèìèêðîáíîãî äåéñòâèÿ.  ñëó÷àå, åñëè àíòèìèêðîáíîå äåéñòâèå ñîõðàíÿ- åòñÿ, èñïîëüçóþò ñïåöèôè÷åñêèå èëè íåñïåöè- ôè÷åñêèå èíàêòèâàòîðû èëè óâåëè÷èâàþò îáú- åì ïðîìûâíîé æèäêîñòè.
Ñìûâ ñ òðàíñäåðìàëüíûõ ïëàñòûðåé ïðî- ïóñêàþò ÷åðåç ìåìáðàííûå ôèëüòðû ïî 50 ìë (ñîîòâåòñòâóåò 1 ïëàñòûðþ) ÷åðåç êàæäóþ ìåì- áðàíó. Ïî îêîí÷àíèè ïðîöåññà ôèëüòðàöèè ìåì- áðàíû ïåðåíîñÿò íà ñîîòâåòñòâóþùèå ïèòàòåëü- íûå ñðåäû, ðàçëèòûå â ÷àøêè Ïåòðè èëè ôëàêî- íû ñ æèäêèìè ïèòàòåëüíûìè ñðåäàìè. ×àøêè ñ ôèëüòðàìè ïåðåâîðà÷èâàþò. Ïîñåâû íà ÷àøêàõ 234 è âî ôëàêîíàõ èíêóáèðóþò â ñòàíäàðòíûõ óñëî- âèÿõ. 5-2-3. Ó÷åò è èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ. Ïðåäâàðèòåëüíûé ïðîñìîòð ïîñåâîâ ïðîèçâî- äÿò ÷åðåç 24 – 72 ÷ è ôèêñèðóþò îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò ÷åðåç 5 – 7 ñóò. Îòáèðàþò ÷àøêè, â êîòîðûõ ÷èñëî êîëîíèé áàêòåðèé íà ôèëüòðàõ íå ïðåâûøàåò 100, à ãðè- áîâ – 50, è ðàññ÷èòûâàþò ÷èñëî ìèêðîîðãàíèç- ìîâ íà 1,0 ã (1,0 ìë) èñïûòóåìîãî îáðàçöà èëè íà 1 ïëàñòûðü. Åñëè íà ôèëüòðå áîëüøåå êîëè- ÷åñòâî ìèêðîîðãàíèçìîâ, òî äåëàþò ðÿä ïîñëå- äîâàòåëüíûõ ðàçâåäåíèé èñïûòóåìîãî îáðàçöà è âûáèðàþò ïîäõîäÿùåå. Ó÷åò ðåçóëüòàòîâ íà æèäêèõ ïèòàòåëüíûõ ñðåäàõ ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ ÎÔÑ 2.1.6.6 5-2-4. Æèäêîñòè äëÿ ïðîìûâàíèÿ ôèëüò- ðîâ. Äëÿ ïðîìûâàíèÿ ôèëüòðîâ ìîæíî èñïîëü- çîâàòü ëþáóþ ñòåðèëüíóþ æèäêîñòü, íå ïîäàâ- ëÿþùóþ ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ: l 0,9 % ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà ðÍ (7,0 ± 0,2) (ïîñëå ñòåðèëèçàöèè); l æèäêîñòü ¹ 1: ðàñòâîðÿþò 1 ã ôåðìåíòà- òèâíîãî ïåïòîíà â 1000 ìë âîäû î÷èùåííîé, ôèëüòðóþò èëè öåíòðèôóãèðóþò äëÿ îñâåòëå- íèÿ, ðàçëèâàþò â ñîñóäû è ñòåðèëèçóþò; ðÍ ïî- ñëå ñòåðèëèçàöèè (7,0 ± 0,2); l æèäêîñòü ¹ 2: äîáàâëÿþò 1 ìë ïîëèñîðáà- òà-80 ê 1000 ìë æèäêîñòè ¹ 1, ðàçëèâàþò âî ôëàêîíû è ñòåðèëèçóþò. Âåëè÷èíà ðÍ ïîñëå ñòå- ðèëèçàöèè (6,9 ± 0,2). Æèäêîñòü ¹ 2 ïðèìåíÿ- þò, åñëè â ñîñòàâå ïðåïàðàòà èìååòñÿ ìàñëî; l æèäêîñòü ¹ 3: ðàñòâîðÿþò 5 ã ìÿñíîãî ïåïòîíà, 3 ã ìÿñíîãî ýêñòðàêòà è 10 ã ïîëèñîðáà- òà-80 â 1000 ìë âîäû î÷èùåííîé. Ðàçëèâàþò âî ôëàêîíû è ñòåðèëèçóþò; ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè (6,9 ± 0,2). 5-3. ÌÅÒÎÄ ÍÀÈÁÎËÅÅ ÂÅÐÎßÒÍÛÕ ×ÈÑÅË (ÍÂ×) Ìåòîä ÍÂ× èñïîëüçóþò ïðè èñïûòàíèè ËÑ ñ íèçêèì óðîâíåì ìèêðîáíîé êîíòàìèíàöèè, à òàêæå â òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà íåëüçÿ ïðèìåíèòü äðóãèå ìåòîäû. Ìåòîä ÍÂ× ìåíåå ÷óâñòâèòåëåí è òî÷åí ïî ñðàâíåíèþ ñ ÷àøå÷íûì àãàðîâûì ìå- òîäîì èëè ìåòîäîì ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè, è åãî èñïîëüçóþò òîëüêî äëÿ îïðåäåëåíèÿ îáùåãî ÷èñëà áàêòåðèé, òàê êàê ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå ïðè îïðåäåëåíèè îáùåãî ÷èñëà ãðèáîâ, îñîáåí- íî ïëåñíåâûõ, ñ÷èòàþò íåäîñòîâåðíûìè. 5-3-1. Âûïîëíåíèå èñïûòàíèÿ. Èñïûòóå- ìûé îáðàçåö ãîòîâÿò â âèäå ðàñòâîðà, ñóñïåíçèè èëè ýìóëüñèè â ðàçâåäåíèÿõ 1:10, 1:100, 1:1000, èñïîëüçóÿ ïîäõîäÿùèé ðàñòâîðèòåëü. Æèäêóþ ïèòàòåëüíóþ ñðåäó ðàçëèâàþò â 12 ñòåðèëüíûõ ïðîáèðîê ïî 9 ìë â êàæäîé. Ïðîáèðêè ñòàâÿò â øòàòèâ â 4 ðÿäà ïî 3 ïðîáèðêè â ðÿäó.  ïåðâûé ðÿä ïðîáèðîê âíîñÿò ïî 1 ìë èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà â ðàçâåäåíèè 1:10, âî âòîðîé ðÿä — ïî 1 ìë â ðàçâåäåíèè 1:100, â òðåòèé ðÿä – ïî 1 ìë â ðàçâåäåíèè 1:1000.  ïðîáèðêè ÷åòâåðòîãî ðÿäà âíîñÿò ïî 1 ìë ðàçáàâèòåëÿ, êî- òîðûé èñïîëüçóþò äëÿ ðàñòâîðåíèÿ, ñóñïåíäè- ðîâàíèÿ èëè ýìóëüãèðîâàíèÿ îáðàçöà. Ïîñåâû èíêóáèðóþò â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ â òå÷åíèå íå áîëåå 3 ñóò. 5-3-2. Ó÷åò è èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ. Îòìå÷àþò ÷èñëî ïðîáèðîê â ïåðâîì, âòîðîì è òðåòüåì ðÿäàõ, â êîòîðûõ âèçóàëüíî íàáëþäàþò ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ. Ñðåäà â ïðîáèðêàõ ÷åò- âåðòîãî ðÿäà (êîíòðîëü ðàçáàâèòåëÿ) äîëæíà îñ- òàâàòüñÿ ñòåðèëüíîé. Ïîëó÷åííîå òðåõçíà÷íîå ÷èñëî ñîîòâåòñòâóåò íàèáîëåå âåðîÿòíîìó êîëè- ÷åñòâó æèçíåñïîñîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ â 1,0 ã èëè â 1,0 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà (òàáë. 2.1.6.6.-3). Ïðèìåð.  ïåðâîì ðÿäó ðîñò ìèêðîîðãàíèç- ìîâ íàáëþäàåòñÿ â 3 ïðîáèðêàõ, âî âòîðîì ðÿäó — â 2 ïðîáèðêàõ, â òðåòüåì ðÿäó — â 1 ïðî- áèðêå. Ïîëó÷åííîå ÷èñëî «321» ïî òàáë. 5 ñîîò- âåòñòâóåò ÷èñëó «150».
Ñëåäîâàòåëüíî, íàèáîëåå âåðîÿòíîå ÷èñëî áàêòåðèé â 1 ã èëè 1 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà — 150. Åñëè ó÷åò ðåçóëüòàòîâ íå ìîæåò áûòü îïðå- äåëåí òî÷íî â ñâÿçè ñ ïðèðîäîé èñïûòóåìîãî îáðàçöà (ïîìóòíåíèå ñðåäû, èçìåíåíèå åå öâåòà è ò.ï.), äåëàþò ïåðåñåâ íà ñîîòâåòñòâóþùóþ æèäêóþ èëè àãàðèçîâàííóþ ñðåäó, ÷òîáû óáå- äèòüñÿ â íàëè÷èè ðîñòà ìèêðîîðãàíèçìîâ. 5-4. ÏÎÂÒÎÐÅÍÈÅ ÈÑÏÛÒÀÍÈß È ÎÖÅÍÊÀ ÐÅÇÓËÜÒÀÒΠÏðè íåîáõîäèìîñòè ïîâòîðÿþò òîò ðàçäåë èñïûòàíèÿ, ðåçóëüòàòû êîòîðîãî íå ñîîòâåòñòâó- þò òðåáîâàíèÿì íîðìàòèâíîãî äîêóìåíòà ïî êà- ÷åñòâó. Àíàëèç ïðîâîäÿò íà óäâîåííîì êîëè÷å- ñòâå èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ ïðåïàðàòà. Äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ (çà èñêëþ÷å- íèåì ËÐÏ) íîðìû äîïóñòèìîé ìèêðîáíîé çà- ãðÿçíåííîñòè èíòåðïðåòèðóþò ñëåäóþùèì îá- ðàçîì: – åñëè êîëè÷åñòâî ìèêðîîðãàíèçìîâ â 1 ã èëè â 1 ìë íå áîëåå 10 ÊÎÅ — ìàêñèìàëüíî äî- ïóñêàåòñÿ 20 ÊÎÅ/ã èëè ìë; 235 – åñëè êîëè÷åñòâî ìèêðîîðãàíèçìîâ â 1 ã èëè â 1 ìë íå áîëåå 102 ÊÎÅ — ìàêñèìàëüíî äî- ïóñêàåòñÿ 200 ÊÎÅ/ã èëè ìë; – åñëè êîëè÷åñòâî ìèêðîîðãàíèçìîâ â 1 ã èëè â 1 ìë íå áîëåå 103 ÊÎÅ — ìàêñèìàëüíî äî- ïóñêàåòñÿ 2000 ÊÎÅ è ò.ä. 6. ÏÐÎÂÅÐÊÀ ÐÎÑÒÎÂÛÕ ÑÂÎÉÑÒÂ È ÑÒÅÐÈËÜÍÎÑÒÈ ÏÈÒÀÒÅËÜÍÛÕ ÑÐÅÄ. Äëÿ êàæäîé ñåðèè êîììåð÷åñêîé ñðåäû (ñó- õîé è ãîòîâîé ê èñïîëüçîâàíèþ), à òàêæå äëÿ êà- æäîé ïàðòèè ñðåäû, èçãîòîâëåííîé â ëàáîðàòî- ðèè, ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå ðîñòîâûõ ñâîéñòâ ñ ïîìîùüþ ìèêðîîðãàíèçìîâ è àòòåñòîâàííûõ ïèòàòåëüíûõ ñðåä.  êà÷åñòâå àòòåñòîâàííûõ èñïîëüçóþò ãîòîâûå ê óïîòðåáëåíèþ ñðåäû ñ ñåðòèôèêàòîì ïðîèçâîäèòåëÿ, à òàêæå ðàíåå àò- òåñòîâàííûå â ëàáîðàòîðèè ñðåäû âûñîêîãî êà- ÷åñòâà. Ðîñòîâûå ñâîéñòâà ïèòàòåëüíîé ñðåäû (ýòî ñïîñîáíîñòü ïèòàòåëüíîé ñðåäû îáåñïå÷èâàòü ýôôåêòèâíûé è òèïè÷íûé ðîñò ñîîòâåòñòâóþ- ùèõ òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ. 6-1. ÒÅÑÒ-ØÒÀÌÌÛ ÌÈÊÐÎÎÐÃÀÍÈÇÌΠÒåñò-ìèêðîîðãàíèçìû è óñëîâèÿ èíêóáàöèè äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðîñòîâûõ ñâîéñòâ ïèòàòåëü- íûõ ñðåä ïðåäñòàâëåíû â òàáë. 2.1.6.6.-4. 6-1-1. Ïðèãîòîâëåíèå ðàáî÷åé âçâåñè òåñò-ìèêðîîðãàíèçìîâ. Êóëüòóðû áàêòåðèé è ãðèáîâ C. albicans ñìûâàþò ñ ïîâåðõíîñòè ñêî- øåííîãî àãàðà ñòåðèëüíûì 0,9 % ðàñòâîðîì íà- òðèÿ õëîðèäà. Ãîòîâÿò ñòàíäàðòíûå âçâåñè êàæ- äîãî òåñò-øòàììà, ñîîòâåòñòâóþùèå 10 ÌÅ ïî ñòàíäàðòíîìó îáðàçöó ìóòíîñòè. Äëÿ êóëüòóð B. subtilis, B. cereus è C. albicans — ýòî êîíöåí- òðàöèÿ 107 ÊÎÅ/ìë, äëÿ E. coli, S. abony, P. aeruginosa, S. aureus — 109 ÊÎÅ/ìë. Ñòàíäàð- òèçîâàííûå âçâåñè ìåòîäîì ïîñëåäóþùèõ äåñÿ- òèêðàòíûõ ðàçâåäåíèé äîâîäÿò ñòåðèëüíûì 0,9 % ðàñòâîðîì íàòðèÿ õëîðèäà äî êîíöåíòðà- öèè 103 ÊÎÅ/ìë. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ôàêòè÷åñêîé êîíöåíòðàöèè ðàáî÷èõ âçâåñåé áàêòåðèé è C. albicans êóëüòóðû âûñåâàþò ïîâåðõíîñòíûì ìåòîäîì èç êîíöåíòðàöèè 103 ÊÎÅ/ìë ïî 0,1 ìë íà ÷àøêó Ïåòðè ñ ñîîòâåòñòâóþùåé àòòåñòîâàí- íîé àãàðèçîâàííîé ñðåäîé. Äëÿ ñìûâà êîíèäèé A. brasiliensis ñ àãàðà Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé èñïîëüçóþò ñòåðèëüíûé 0,9 % ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà, ñîäåðæàùèé 236 Òàáëèöà 2.1.6.6.-3. — Íàèáîëåå âåðîÿòíîå ÷èñëî ìèê- ðîîðãàíèçìîâ Êîëè÷åñòâî ïðîáèðîê â êàæäîì ðÿäó, â êîòîðûõ íàáëþäàþò ðîñò ÍÂ× ìèêðîîð- ãàíèçìîâ â 1 ã (ìë) ïðåïàðàòà Êîëè÷åñòâî ïðåïàðàòà â ïðîáèðêå, ã (ìë) 0,1 0,01 0,001 0 0 0 ìåíåå 3 0 0 1 3 0 1 0 3 0 1 1 6,1 0 2 0 6,2 0 3 0 9,4 1 0 0 3,6 1 0 1 7,2 1 0 2 11 1 1 0 7,4 1 1 1 11 1 2 0 11 1 2 1 15 1 3 0 16 2 0 0 9,2 2 0 1 14 2 0 2 20 2 1 0 15 2 1 1 20 2 1 2 27 2 2 0 21 2 2 1 28 2 2 2 35 2 3 0 29 2 3 1 36 3 0 0 23 3 0 1 38 3 0 2 64 3 1 0 43 3 1 1 75 3 1 2 120 3 1 3 160 3 2 0 93 3 2 1 150 3 2 2 210 3 2 3 290 3 3 0 240 3 3 1 460 3 3 2 1100 3 3 3 áîëåå 1100 0,05 % ïîëèñîðáàòà-80.
Êîëè÷åñòâî êîíèäèé â 1 ìë âçâåñè îïðåäåëÿþò ñ ïîìîùüþ êàìåðû Ãî- ðÿåâà èëè ïîñåâîì ïîäõîäÿùåãî ðàçâåäåíèÿ íà àòòåñòîâàííûé àãàð Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé èëè ñðå- äó ¹ 2. Äëÿ ïîñåâà ãîòîâÿò ðàáî÷óþ âçâåñü A. bra- siliensis ñ êîíöåíòðàöèåé êîíèäèé îêîëî 0,5·103 â 1 ìë, êîòîðóþ âûñåâàþò ïîâåðõíîñòíûì ìåòî- äîì ïî 0,1 ìë íà ÷àøêè ñ àãàðîì Ñàáóðî ñ ãëþ- êîçîé (èëè ñðåäîé ¹ 2). Ïðèãîòîâëåííûå ðàáî÷èå âçâåñè òåñò-ìèê- ðîîðãàíèçìîâ èñïîëüçóþò äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðîñ- òîâûõ ñâîéñòâ ïèòàòåëüíûõ ñðåä. Êîëè÷åñòâî êëåòîê òåñò-øòàììîâ äëÿ âíåñåíèÿ â æèäêóþ èëè àãàðèçîâàííóþ ïèòàòåëüíûå ñðåäû íå äîëæíî ïðåâûøàòü 102 ÊÎÅ. 6-2. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÐÎÑÒÎÂÛÕ ÑÂÎÉÑÒ ÏÈÒÀÒÅËÜÍÛÕ ÑÐÅÄ Èñïûòóåìàÿ àãàðèçîâàííàÿ ñðåäà ñ÷èòàåòñÿ ãîäíîé ê èñïîëüçîâàíèþ, åñëè êîýôôèöèåíò ïðîðàñòàíèÿ ñîñòàâëÿåò îò 0,5 äî 2 ïðè ñðàâíå- íèè ñ àòòåñòîâàííîé ïèòàòåëüíîé ñðåäîé. Èñïûòóåìàÿ æèäêàÿ ñðåäà ñ÷èòàåòñÿ ãîäíîé ê èñïîëüçîâàíèþ, åñëè íà èñïûòóåìîé è àòòå- ñòîâàííûõ ñðåäàõ íàáëþäàþò âèçóàëüíî îäèíà- êîâûé ðîñò òåñò-øòàììà. 6-2-1. Èñïûòàíèå àãàðèçîâàííûõ ñðåä. Èñïûòóåìóþ è àòòåñòîâàííóþ àãàðèçîâàííûå ñðåäû ðàçëèâàþò â ÷àøêè Ïåòðè äèàìåòðîì 90 ìì ïî 15 – 20 ìë, ïîäñóøèâàÿ àãàð ïîñëå çà- ñòûâàíèÿ. Ïî 0,1 ìë ðàáî÷åé âçâåñè òåñò-ìèêðî- îðãàíèçìà ñ êîíöåíòðàöèåé 103 ÊÎÅ/ìë çàñåâà- þò ïîâåðõíîñòíûì ìåòîäîì íà ÷àøêè Ïåòðè ñ èñïûòóåìîé è àòòåñòîâàííîé ñðåäàìè â äâîéíîé ïîâòîðíîñòè. Íà àãàðèçîâàíííûõ ñðåäàõ ïîñëå èíêóáàöèè ïîäñ÷èòûâàþò êîëîíèè òåñò-øòàììîâ ìèêðîîð- ãàíèçìîâ è îïðåäåëÿþò êîýôôèöèåíò ïðîðàñòà- íèÿ Êïð ïî ôîðìóëå: Ê N N ïð o = , ãäå: N — ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ÷èñëà êîëî- íèé íà ÷àøêå Ïåòðè ñ èñïûòóåìîé ñðåäîé; Nî — ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ÷èñëà êîëî- íèé íà ÷àøêå Ïåòðè ñ àòòåñòîâàííîé ñðåäîé. 6-2-2. Èñïûòàíèå æèäêèõ ñðåä. Æèäêèå èñïûòóåìûå è àòòåñòîâàííûå ïèòàòåëüíûå ñðå- äû ðàçëèâàþò â ñòåðèëüíûå ïðîáèðêè ðàçìåðîì 15 × 150 ìì ïî 10 ìë. Ïî 0,1 ìë ðàáî÷åé âçâåñè òåñò-øòàììà ìèêðîîðãàíèçìà ñ êîíöåíòðàöèåé 103 ÊÎÅ/ìë çàñåâàþò â ïðîáèðêè ñ èñïûòóåìîé è ñòàíäàðòíîé ñðåäîé (ïî 3 ïðîáèðêè äëÿ êàæ- äîãî âèäà ñðåäû). Èíêóáèðóþò ïðè ñîîòâåòñò- âóþùåé òåìïåðàòóðå â òå÷åíèå ìèíèìàëüíîãî äëÿ ýòîãî òåñòà âðåìåíè. Ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ îïðåäåëÿþò âèçóàëüíî. 6-3. ÑÒÅÐÈËÜÍÎÑÒÜ ÏÈÒÀÒÅËÜÍÛÕ ÑÐÅÄ Íå ìåíåå 5 % åìêîñòåé (ôëàêîíîâ, ïðîáè- ðîê) îò êàæäîé ïàðòèè ïðèãîòîâëåííîé ïèòà- òåëüíîé ñðåäû êîíòðîëèðóþò íà ñòåðèëüíîñòü, âûäåðæèâàÿ èõ ïðè ñîîòâåòñòâóþùåé òåìïåðà- òóðå â òå÷åíèå 2 – 3 ñóò. Ïðè îáíàðóæåíèè ìèê- ðîáíîãî ðîñòà õîòÿ áû â îäíîé èç åìêîñòåé èñ- 237 Òàáëèöà 2.1.6.6.-4. — Òåñò-øòàììû ìèêðîîðãàíèçìîâ è óñëîâèÿ èíêóáàöèè äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðîñòîâûõ ñâîéñòâ ïèòàòåëüíûõ ñðåä Ïèòàòåëüíûå ñðåäû Òåñò–øòàììû ìèêðîîðãàíèçìîâ Óñëîâèÿ èíêóáàöèè Ñîåâî-êàçåèíîâûé (òðèïòèêàçî-ñîåâûé) àãàð Ñðåäà ¹ 1 äëÿ âûðàùèâàíèÿ áàêòåðèé Bacillus subtilis èëè Bacillus cereus, Escherichia coli, Staphylococcus àureus, Candida albicans, Aspergillus brasiliensis èëè A. niger 3 ñóò (32,5 ± 2,5) °Ñ Àãàð Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé Ñðåäà ¹ 2 äëÿ âûðàùèâàíèÿ ãðèáîâ Candida albicans, Aspergillus brasiliensis èëè A. niger 5 ñóò (22,5 ± 2,5) °Ñ Cîåâî-êàçåèíîâûé (òðèïòèêàçî-ñîåâûé) áóëüîí Ñðåäà ¹ 8 äëÿ âûðàùèâàíèÿ áàêòåðèé Bacillus cereus èëè Bacillus subtilis Escherichia coli, Staphylococcus àureus, Pseudomonas aeruginosa 24 ÷ (32,5 ± 2,5) °Ñ Áóëüîí Ñàáóðî Candida albicans 5 ñóò (22,5 ± 2,5) °Ñ ïûòóåìàÿ ïàðòèÿ ïèòàòåëüíîé ñðåäû ïîäëåæèò óíè÷òîæåíèþ. 7. ÕÐÀÍÅÍÈÅ ÏÈÒÀÒÅËÜÍÛÕ ÑÐÅÄ Ñóõèå ïèòàòåëüíûå ñðåäû íåîáõîäèìî õðà- íèòü ãåðìåòè÷íî óïàêîâàííûìè, â òåìíîì ñó- õîì ìåñòå ïðè òåìïåðàòóðå 2 – 30 °Ñ. Ïðèãîòîâ- ëåííûå èç ñóõèõ ñìåñåé è ðàçëèòûå âî ôëàêîíû ïèòàòåëüíûå ñðåäû õðàíÿò 1 ìåñ ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå èëè 3 ìåñ ïðè òåìïåðàòóðå 2 – 8 °Ñ.
Ñðîê ãîäíîñòè ñðåä, ðàçëèòûõ â ÷àøêè Ïåòðè, ñîñòàâëÿåò 7 ñóò ïðè òåìïåðàòóðå 2 – 8 °Ñ. Ìîãóò áûòü óñòàíîâëåíû èíûå ñðîêè õðàíåíèÿ ïèòàòåëüíûõ ñðåä íà îñíîâàíèè ýêñ- ïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ. 8. ÐÅÊÎÌÅÍÄÓÅÌÛÅ ÏÈÒÀÒÅËÜÍÛÅ ÑÐÅÄÛ È ÐÀÑÒÂÎÐÛ Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ íàòðèÿ õëîðèäîì è ïåïòîíîì (ðÍ 7,0): l Êàëèÿ ôîñôàò îäíîçàìåùåííûé 3,6 ã l Íàòðèÿ ôîñôàò äâóçàìåùåííûé 7,2 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 4,3 ã l Ïåïòîí (ìÿñíîé èëè êàçåèíîâûé) 1,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë Íåéòðàëèçóþùàÿ æèäêîñòü l Ïîëèñîðáàò-80 30,0 ã l Ëåöèòèí (ÿè÷íûé èëè ñîåâûé) 3,0 ã l Ãèñòèäèíà ãèäðîõëîðèä 1,0 ã l Ïåïòîí (ìÿñíîé èëè êàçåèíîâûé) 1,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 4,3 ã l Êàëèÿ ôîñôàò îäíîçàìåùåííûé 3,6 ã l Íàòðèÿ ôîñôàò äâóçàìåùåííûé 7,2 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,6 ± 0,2. Ñîåâî-êàçåèíîâûé àãàð (Casein Soya Bean Digest agar) l Ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò êàçåèíà 15,0 ã l Ïàïàèíîâûé ãèäðîëèçàò áîáîâ ñîè 5,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 5,0 ã l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 15,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,3 ± 0,2. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ âûðàùèâàíèÿ àýðîáíûõ áàêòåðèé — ñðåäà ¹ 1 äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ; ìÿñîïåïòîí- íûé àãàð (ÌÏÀ); àãàðèçîâàííûå ïèòàòåëüíûå ñðåäû íà îñíîâå ãèäðîëèçàòà ðûáíîé ìóêè (ÃÐÌ). Àãàð Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé (Sabouraud 4 % GlucoseAgar) l Ïåïòîí (ìÿñíîé èëè êàçåèíîâûé) 10,0 ã l Ãëþêîçû ìîíîãèäðàò 40,0 ã l Àãàð áàêòåðèîëîãè÷åñêèé 15,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 5,6 ± 0,2. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ âûðàùèâàíèÿ äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — ñðåäà ¹ 2 (àãàð Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé) äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîá- íîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ, ðàçëè÷íûõ ïðîèçâî- äèòåëåé. Äëÿ ïîâûøåíèÿ ñåëåêòèâíîñòè ñðåäû ñ öå- ëüþ ïðåäîòâðàùåíèÿ ðîñòà áàêòåðèé ïåðåä ñòå- ðèëèçàöèåé äîáàâëÿþò 50 ìã õëîðàìôåíèêîëà (ëåâîìèöåòèíà) íà 1 ë ñðåäû èëè ïåðåä ðîçëè- âîì â ÷àøêè Ïåòðè â ðàñïëàâëåííóþ ñðåäó âíî- ñÿò 0,1 ã íàòðèåâîé ñîëè áåíçèëïåíèöèëëèíà è 0,1 ã òåòðàöèêëèíà íà 1 ë ñðåäû â âèäå ñòåðèëü- íûõ ðàñòâîðîâ. Ñîåâî-êàçåèíîâûé áóëüîí (Casein Soya Bean Digest Broth) l Ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò êàçåèíà 17,0 ã l Ïàïàèíîâûé ãèäðîëèçàò áîáîâ ñîè 3,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 5,0 ã l Êàëèÿ ôîñôàò äâóçàìåùåííûé 2,5 ã l Ãëþêîçû ìîíîãèäðàò 2,5 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,3 ± 0,2. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ âûðàùèâàíèÿ áàêòåðèé — ñðåäà ¹ 8 äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ, ðàçëè÷íûõ ïðîèçâîäèòå- ëåé. Áóëüîí Ñàáóðî (Sabouraud Broth) l Ïåïòîí (ìÿñíîé) 5,0 ã l Ïåïòîí (êàçåèíîâûé) 5,0 ã l Ãëþêîçû ìîíîãèäðàò 20,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 5,6 ± 0,2. 238 Ïîëóæèäêèé àãàð äëÿ õðàíåíèÿ òåñò-ìèêðîîðãàíèçìîâ l Ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò êàçåèíà 8,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 5,0 ã l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 5,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,0 ± 0,2. 201060007-2019 2.1.6.7. Ìèêðîáèîëîãè÷åñêèå èñïûòàíèÿ íåñòåðèëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ íà íàëè÷èå îòäåëüíûõ âèäîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ 1. ÂÂÅÄÅÍÈÅ Èñïûòàíèÿ, îïèñàííûå íèæå, ïîçâîëÿþò îï- ðåäåëÿòü îòñóòñòâèå èëè ïðåäåëüíîå ñîäåðæà- íèå îòäåëüíûõ âèäîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ñåëåêòèâíûõ è äèàãíîñòè÷åñêèõ ïèòàòåëüíûõ ñðåä äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ñîîòâåò- ñòâèÿ ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà òðåáîâàíèÿì ïî ìèêðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòå. 2. ÎÁÙÈÅ ÏÐÎÖÅÄÓÐÛ Îáðàçöû ãîòîâÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿ- ìè, ïðèâåäåííûìè â ÎÔÑ 2.1.6.6. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö îáëàäàåò àíòè- ìèêðîáíûì äåéñòâèåì, íåîáõîäèìî åãî óñòðà- íèòü èëè íåéòðàëèçîâàòü, êàê îïèñàíî â ÎÔÑ 2.1.6.6.
Åñëè äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ îáðàçöà èñïîëüçó- þò ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíûå âåùåñòâà, äîëæíà áûòü ïîäòâåðæäåíà èõ íåòîêñè÷íîñòü ïî îòíî- øåíèþ ê ìèêðîîðãàíèçìàì è ñîâìåñòèìîñòü ñ èíàêòèâàòîðàìè â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè, ïðèâåäåííûìè â ÎÔÑ 2.1.6.6 3. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÎÒÄÅËÜÍÛÕ ÂÈÄΠÌÈÊÐÎÎÐÃÀÍÈÇÌΠ3-1. ÝÍÒÅÐÎÁÀÊÒÅÐÈÈ, ÓÑÒÎÉ×ÈÂÛÅ Ê ÆÅË×È 3-1-1 Èñïûòàíèå íà îòñóòñòâèå ýíòåðî- áàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è (êà÷åñòâåí- íûé ìåòîä). Äëÿ âîññòàíîâëåíèÿ æèçíåñïîñîá- íîñòè ìèêðîîðãàíèçìîâ èñïîëüçóþò ïðåäâàðè- òåëüíóþ èíêóáàöèþ èñïûòóåìîãî îáðàçöà â æèäêîé ïèòàòåëüíîé ñðåäå. Ñ ýòîé öåëüþ 10,0 ã èëè 10,0 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïåðåíîñÿò â 90 ìë ñîåâî-êàçåèíîâîãî áóëüîíà (èëè ñðåäû ¹ 8), ïåðåìåøèâàþò è èíêóáèðóþò ïðè òåìïå- ðàòóðå (22,5 ± 2,5) °Ñ â òå÷åíèå 2 ÷, íî íå áîëåå 5 ÷. Ïîñëå èíêóáàöèè ñíîâà ïåðåìåøèâàþò ñî- äåðæèìîå ôëàêîíà, â êîòîðîì ïðîâîäèëîñü âîñ- ñòàíîâëåíèå æèçíåñïîñîáíîñòè ìèêðîîðãàíèç- ìîâ (ãîìîãåíàò À), è ïåðåíîñÿò 10 ìë (êîëè÷åñò- âî, ñîîòâåòñòâóþùåå 1 ã èëè 1 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà) â 100 ìë ñðåäû îáîãàùåíèÿ (áóëüîí Ìîññåëÿ). Ïîñåâû èíêóáèðóþò â òå÷åíèå 24 – 48 ÷ â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ. Äåëàþò ïåðå- ñåâ áàêòåðèîëîãè÷åñêîé ïåòëåé íà àãàð Ìîññåëÿ èëè ñðåäó ¹ 4, êîòîðóþ èíêóáèðóþò â òå÷åíèå 18 – 24 ÷. Åñëè íà àãàðå Ìîññåëÿ âûÿâëåíû òèïè÷íûå êîëîíèè ýíòåðîáàêòåðèé, ïî ìîðôîëîãè÷åñêèì è òèíêòîðèàëüíûì ñâîéñòâàì ïðåäñòàâëÿþùèå ñîáîé ãðàìîòðèöàòåëüíûå íåñïîðîîáðàçóþùèå ïàëî÷êè, íå îáëàäàþùèå öèòîõðîìîêñèäàçîé (ï. 4-1), ñ÷èòàþò, ÷òî èññëåäóåìûé îáðàçåö êîí- òàìèíèðîâàí ýíòåðîáàêòåðèÿìè, óñòîé÷èâûìè ê æåë÷è. 3-1-2. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå ýíòå- ðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è. Äëÿ ïîñåâà èñïîëüçóþò 3 ïðîáèðêè ñ 9 ìë áóëüîíà Ìîññåëÿ â êàæäîé. Ãîìîãåíàò À â êîëè÷åñòâå 1 ìë (ñîîò- âåòñòâóåò 0,1 ã èëè 0,1 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà) âíîñÿò â ïåðâóþ ïðîáèðêó, òùàòåëüíî ïåðåìå- øèâàþò è ïåðåíîñÿò 1 ìë (ñîîòâåòñòâóåò 0,01 ã èëè 0,01 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà) âî âòîðóþ ïðîáèðêó, ñíîâà ïåðåìåøèâàþò è ïåðåíîñÿò 1 ìë (ñîîòâåòñòâóåò 0,001 ã èëè 0,001 ìë èñïû- òóåìîãî îáðàçöà) â òðåòüþ ïðîáèðêó, ìåíÿÿ ïè- ïåòêó ïîñëå êàæäîãî øàãà. Ïîñåâû èíêóáèðóþò â òå÷åíèå 24 – 48 ÷. Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ îòñóòñòâèÿ ýíòåðîáàê- òåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è, äåëàþò ïåðåñåâ áàêòåðèîëîãè÷åñêîé ïåòëåé èç êàæäîé ïðîáèð- êè ñ âèäèìûì ðîñòîì íà àãàð Ìîññåëÿ (ñðåäà ¹ 4) è èíêóáèðóþò ÷àøêè Ïåòðè â òå÷åíèå 18 – 24 ÷. Ïðîâîäÿò ìèêðîñêîïè÷åñêîå èññëåäî- âàíèå îáíàðóæåííûõ íà ïëîòíîé ñðåäå êîëîíèé. Âûÿâëåíèå ãðàìîòðèöàòåëüíûõ ïàëî÷êîâèäíûõ íåñïîðîîáðàçóþùèõ áàêòåðèé ñâèäåòåëüñòâóåò î ïðèñóòñòâèè â ËÑ ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷è- âûõ ê æåë÷è. Íàèáîëåå âåðîÿòíîå êîëè÷åñòâî óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è ýíòåðîáàêòåðèé â 1 ã (ìë )èñïûòóåìîãî îáðàçöà îïðåäåëÿþò ïî òàáë. 2.1.6.7.-1. 239 3-2. ÁÀÊÒÅÐÈÈ ESCHERICHIA COLI 3-2-1. Èñïûòàíèå íà îòñóòñòâèå áàêòåðèé E. coli (êà÷åñòâåííûé ìåòîä). 10 ã (ìë) èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, ðàñòâîðåííîãî èëè ðàçáàâëåí- íîãî ñòåðèëüíûì ôîñôàòíî-áóôåðíûì ðàñòâî- ðîì 1:10, ïåðåíîñÿò â êîëè÷åñòâå 10 ìë (ñîîò- âåòñòâóåò 1 ã èëè 1 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà) â 100 ìë ñîåâî-êàçåèíîâîãî áóëüîíà (èëè ñðåäû ¹ 8). Ïåðåìåøèâàþò è èíêóáèðóþò â òå÷åíèå 18 – 24 ÷. 1 ìë ñîäåðæèìîãî ôëàêîíà ïåðåíîñÿò â 100 ìë áóëüîíà Ìàê-Êîíêè (èëè ñðåäû ¹ 3) è èíêóáèðóþò 24 – 48 ÷ ïðè òåìïåðàòóðå (43 ± 1) °Ñ. Äåëàþò ïåðåñåâ èç æèäêîé ïèòàòåëüíîé ñðå- äû áàêòåðèîëîãè÷åñêîé ïåòëåé íà àãàð Ìàê-Êîíêè èëè ñðåäó ¹ 4. Ïîñåâû èíêóáèðóþò â òå÷åíèå 18 – 72 ÷ (àãàð Ìàê-Êîíêè) èëè 18 – 24 ÷ (ñðåäà ¹ 4). Åñëè ïîñëå èíêóáàöèè íà ïëîòíûõ ïèòàòåëüíûõ ñðåäàõ âûÿâëåíû êîëî- íèè, òèïè÷íûå äëÿ E.coli (òàáë.2.1.6.7.-2), èõ ìèêðîñêîïèðóþò.
Ïðè îáíàðóæåíèè â ìàçêàõ ìåëêèõ ãðàìîòðèöàòåëüíûõ ïàëî÷åê îòäåëüíûå òèïè÷íûå êîëîíèè ïåðåñåâàþò â ïðîáèðêè íà ñêîøåííûé ñîåâî-êàçåèíîâûé àãàð èëè ñðåäó ¹ 1 è èíêóáèðóþò â òå÷åíèå 18 – 24 ÷ äëÿ íàêî- ïëåíèÿ ÷èñòîé êóëüòóðû ìèêðîîðãàíèçìà. Äëÿ èäåíòèôèêàöèè âûäåëåííûõ áàêòåðèé èñïîëüçóþò áèîõèìè÷åñêèå òåñòû íà öèòîõðî- ìîêñèäàçó (ï. 4-1), èíäîë (ï. 4-2) è ñïîñîáíîñòü óòèëèçèðîâàòü íàòðèÿ öèòðàò. Äëÿ ýòîãî èç ïðî- áèðîê ñ ÷èñòîé êóëüòóðîé äåëàþò ïåðåñåâû íà àãàð Ñèììîíñà (ñðåäó ¹ 14) è ñîåâî-êàçåèíî- âûé áóëüîí (ñðåäó ¹ 15). ×åðåç 18 – 24 ÷ èíêó- áàöèè îòìå÷àþò ðîñò áàêòåðèé èëè åãî îòñóòñò- âèå íà àãàðå Ñèììîíñà (ñðåäå ¹ 14). Óòèëèçà- öèþ öèòðàòà óñòàíàâëèâàþò ïî ñìåùåíèþ ðÍ ñðåäû â ùåëî÷íóþ ñòîðîíó (èçìåíåíèþ öâå- òà ñðåäû ñ çåëåíîãî íà ñèíèé). Íàëè÷èå èíäîëà îïðåäåëÿþò ïî ïîÿâëåíèþ êðàñíîãî êîëüöà íà ïîâåðõíîñòèñîåâî-êàçåèíîâîãî áóëüîíà (ñðåäû ¹ 15) ïðè äîáàâëåíèè ðåàêòèâà Êîâà÷à. Åñëè â õîäå èññëåäîâàíèÿ îáíàðóæèâàþò òè- ïè÷íûå ãðàìîòðèöàòåëüíûå ïàëî÷êè, íå ñîäåð- æàùèå ôåðìåíò öèòîõðîìîêñèäàçó, íå óòèëèçè- ðóþùèå íàòðèÿ öèòðàò è îáðàçóþùèå èíäîë, ñ÷èòàþò, ÷òî îáðàçåö êîíòàìèíèðîâàí áàêòåðèÿ- ìè E. coli. 3-2-2. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå áàêòå- ðèé E. coli. Ìåòîä 1. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå E. coli ïðîâîäÿò òàê æå, êàê è êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è (ï. 3-1-2), äåëàÿ ïåðåñåâ èç ãîìîãåíàòà À â ïðîáèðêè ñ áóëüîíîì Ìàê-Êîíêè (ñðåäîé ¹ 3), èíêóáèðóþò ïðè (43 ± 1) °Ñ 24 – 48 ÷. Èç êàæäîé ïðîáèðêè äåëàþò ïåðåñåâ áàêòåðèîëî- ãè÷åñêîé ïåòëåé íà àãàð Ìàê-Êîíêè (ñðåäó ¹ 4). Ïîñåâû èíêóáèðóþò ïðè òåìïåðàòóðå â òå÷åíèå 18 – 48 ÷ (àãàð Ìàê-Êîíêè) èëè 18 – 24 ÷ (ñðåäà ¹ 4). Ìåòîä 2. Ãîòîâÿò îáðàçåö ñ èñïîëüçîâàíèåì ðàçâåäåíèÿ 1:10 èç íå ìåíåå 1 ã (ìë) èñïûòóåìî- ãî ïðîäóêòà òàê, êàê óêàçàíî â ñòàòüå 2.1.6.6. Äëÿ ïîñåâà èñïîëüçóþò 3 ïðîáèðêè ñ 9 ìë ñî- åâî-êàçåèíîâîãî áóëüîíà (ñðåäû ¹ 8), â êîòîðûå âíîñÿò ïî 1 ìë ðàçâåäåíèÿ îáðàçöà, ñîîòâåòñò- âóþùåãî 0,1; 0,01 è 0,001 ã (ìë). Ïåðåìåøèâàþò è èíêóáèðóþò â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ â òå÷å- íèå 18 – 24 ÷. Ïî èñòå÷åíèå ñðîêà èíêóáàöèè ïî 1 ìë ñîäåðæèìîãî ïðîáèðîê ïåðåíîñÿò â 100 ìë áóëüîíà Ìàê-Êîíêè è èíêóáèðóþò ïðè òåìïåðà- òóðå (43 ± 1) °Ñ â òå÷åíèå 24 – 48 ÷. Äåëàþò ïå- ðåñåâ íà àãàð Ìàê-Êîíêè. Ïîñåâû èíêóáèðóþò â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ â òå÷åíèå 18 – 72 ÷. Ïðè îáíàðóæåíèè íà óêàçàííûõ ñðåäàõ òè- ïè÷íûõ êîëîíèé áàêòåðèé (òàáë.2.1.6.7.-2), ïî ìîðôîëîãè÷åñêèì è òèíêòîðèàëüíûì ñâîéñò- âàì ïðåäñòàâëÿþùèõ ñîáîé ãðàìîòðèöàòåëüíûå ïàëî÷êè, êîòîðûå íå ñîäåðæàò ôåðìåíò öèòî- õðîìîêñèäàçó, íå óòèëèçèðóþò íàòðèÿ öèòðàò è îáðàçóþò èíäîë, äåëàþò âûâîä, ÷òî ËÑ êîíòà- ìèíèðîâàíî áàêòåðèÿìè E. coli. Íàèáîëåå âåðî- ÿòíîå êîëè÷åñòâî êëåòîê E. coli â 1 ã èëè â 1 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà îïðåäåëÿþò ïî òàáë.2.1.6.7.-1. 3-3. ÁÀÊÒÅÐÈÈ ÐÎÄÀ SALMONELLA Ïåðåíîñÿò 10 ã (ìë) èëè 25 ã (ìë) èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà â 100 èëè 225 ìë ñîåâî-êàçåèíîâî- ãî áóëüîíà (èëè ñðåäû ¹ 8), ïåðåìåøèâàþò è 240 Òàáëèöà 2.1.6.7.-1. — Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ Êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà ÍÂ× áàêòåðèé â 1 ã (ìë) îáðàçöà 0,1 ã (ìë) 0,01 ã (ìë) 0,001 ã (ìë) 1 ìë ãîìî- ãåíàòà À 1 ìë ãîìîãåíà- òà À â ðàçâåäå- íèè 1:10 1 ìë ãîìîãåíà- òà À â ðàçâåäå- íèè 1:100 + + + áîëåå 103 + + – îò 102 äî 103 + – – îò 101 äî 102 – – – ìåíåå 101 Îáîçíà÷åíèÿ: + — íàëè÷èå ðîñòà; – — îòñóòñòâèå ðîñòà. èíêóáèðóþò â òå÷åíèå 18 – 24 ÷. Ïîñëå ïåðåìå- øèâàíèÿ 0,1 ìë ïåðåíîñÿò â 10 ìë íàêîïèòåëü- íîãî áóëüîíà äëÿ áàêòåðèé ðîäà Salmonella — ñðåäó Ðàïïîïîðòà – Âàññèëèàäèñà è èíêóáèðó- þò â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ â òå÷åíèå 18 – 24 ÷.
Ïî îêîí÷àíèè èíêóáàöèè äåëàþò ïåðåñåâ áàêòå- ðèîëîãè÷åñêîé ïåòëåé íà îäíó èç äâóõ ïëîòíûõ äèàãíîñòè÷åñêèõ ñðåä: êñèëîçà-ëèçèí-äåçîêñè- õîëàò àãàð èëè âèñìóò-ñóëüôèòíûé àãàð (ñðåäà ¹ 5), êîòîðûå çàòåì èíêóáèðóþò â òå÷åíèå 48 ÷. Ïðè âûÿâëåíèè íà óêàçàííûõ ñðåäàõ êîëî- íèé, òèïè÷íûõ äëÿ áàêòåðèé ðîäà Salmonella (òàáë. 2.1.6.7.-2), ïðîâîäÿò ìèêðîñêîïè÷åñêîå èññëåäîâàíèå. Ïðè îáíàðóæåíèè â ìàçêàõ ãðà- ìîòðèöàòåëüíûõ ïàëî÷åê õàðàêòåðíûå êîëîíèè ïåðåñåâàþò íà ñêîøåííûé òðåõñàõàðíûé àãàð ñ ñîëÿìè æåëåçà (èëè ñðåäó ¹ 13), íàíîñÿ áîëü- øîå êîëè÷åñòâî êóëüòóðû áàêòåðèîëîãè÷åñêîé ïåòëåé ñíà÷àëà íà ñêîøåííóþ ÷àñòü àãàðà, à ïî- òîì óêîëîì â ñòîëáèê, íå êàñàÿñü äíà ïðîáèðêè. ×åðåç 24 ÷ èíêóáàöèè â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ îòìå÷àþò èçìåíåíèå öâåòà ñðåäû èç êðàñíîãî â æåëòûé â îñíîâàíèè ñòîëáèêà ïèòàòåëüíîé ñðå- äû (ôåðìåíòàöèÿ ãëþêîçû).  ñêîøåííîé ÷àñòè àãàðà öâåò ñðåäû íå èçìåíÿåòñÿ (îòñóòñòâèå ôåðìåíòàöèè ñàõàðîçû è ëàêòîçû). Ïî÷åðíåíèå ñðåäû ñâèäåòåëüñòâóåò îá îáðàçîâàíèè ñåðîâî- äîðîäà — òèïè÷íîì ïðèçíàêå áîëüøèíñòâà áàê- òåðèé ðîäà Salmonella. Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå íàëè÷èÿ ôåðìåíòà öèòîõðîìîêñè- äàçû (ï. 4-1), à òàêæå äðóãèå áèîõèìè÷åñêèå è ñåðîëîãè÷åñêèå òåñòû â ñëó÷àå íåîáõîäèìîñòè äîïîëíèòåëüíîãî ïîäòâåðæäåíèÿ. Åñëè â èñïûòóåìîì îáðàçöå îáíàðóæåíû áàêòåðèè, òèïè÷íûå ïî ñâîèì êóëüòóðàëüíûì, ìîðôîëîãè÷åñêèì è òèíêòîðèàëüíûì ñâîéñò- âàì (òàáë. 2.1.6.7.-2), íå ñîäåðæàùèå ôåðìåíò öèòîõðîìîêñèäàçó, íå ôåðìåíòèðóþùèå ñàõàðî- çó è ëàêòîçó è âûäåëÿþùèå ñåðîâîäîðîä, ñ÷èòà- þò, ÷òî îáðàçåö êîíòàìèíèðîâàí áàêòåðèÿìè ðîäà Salmonella. 3-4. ÁÀÊÒÅÐÈÈ PSEUDOMONAS AERUGINOSA Èñïûòóåìûé îáðàçåö, ðàñòâîðåííûé èëè ðàçáàâëåííûé ñòåðèëüíûì áóôåðíûì ðàñòâî- ðîì 1:10, ïåðåíîñÿò â êîëè÷åñòâå 10 ìë (ñîîò- âåòñòâóåò 1 ã èëè 1 ìë) â 100 ìë æèäêîé ïèòà- òåëüíîé ñðåäû (ñîåâî-êàçåèíîâîãî áóëüîíà èëè ñðåäû ¹ 8). Ïåðåìåøèâàþò è èíêóáèðóþò â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ â òå÷åíèå 24 – 48 ÷. Ïî- ñëå îêîí÷àíèÿ èíêóáàöèè ïðîèçâîäÿò ïåðåñåâ áàêòåðèîëîãè÷åñêîé ïåòëåé íà ñåëåêòèâíóþ ïè- òàòåëüíóþ ñðåäó äëÿ âûäåëåíèÿ ñèíåãíîéíîé ïàëî÷êè (öåòðèìèäíûé àãàð èëè öåòèëïèðèäè- íèé õëîðèä (ÖÏÕ) àãàð – ñðåäà ¹ 16). Ïîñåâû èíêóáèðóþò â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ â òå÷åíèå 24 – 48 ÷. Âûäåëåííûå êîëîíèè ìèêðîîðãàíèç- ìîâ, êîòîðûå ïî ñâîèì òèíêòîðèàëüíûìè ìîð- ôîëîãè÷åñêèì ñâîéñòâàì ÿâëÿþòñÿ ãðàìîòðèöà- òåëüíûìè ïàëî÷êàìè, ïåðåñåâàþò íà àãàð äëÿ âûÿâëåíèÿ ñèíå-çåëåíîãî ïèãìåíòà ïèîöèàíèíà (èëè ñðåäó ¹ 9). Ïîñåâû èíêóáèðóþò â òå÷åíèå 24 – 48 ÷. Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ âèäîâîé ïðèíàäëåæíî- ñòè âûäåëåííûõ áàêòåðèé ê P. aeruginosa îïðå- äåëÿþò íàëè÷èå ôåðìåíòà öèòîõðîìîêñèäàçû (ï. 4 – 1) è ñïîñîáíîñòü âûäåëåííûõ ìèêðîîð- ãàíèçìîâ ðàñòè íà ñîåâî-êàçåèíîâîì áóëüîíå (èëè ñðåäå ¹ 8) ïðè òåìïåðàòóðå (42 ± 1) °Ñ â òå÷åíèå 18 – 24 ÷. Ïðîáîïîäãîòîâêó òðàíñäåðìàëüíûõ ïëàñòû- ðåé ïðîâîäÿò, êàê óêàçàíî â 2.1.6.6. Ïîëó÷åííóþ æèäêîñòü â êîëè÷åñòâå 50 ìë ïðîïóñêàþò ÷åðåç ñòåðèëüíûé ìåìáðàííûé ôèëüòð èç íèòðàò-öåëëþëîçû ñ äèàìåòðîì ïîð 0,45 ìêì, êîòîðûé çàòåì ïåðåíîñÿò â 100 ìë ñî- åâî-êàçåèíîâîãî áóëüîíà (èëè ñðåäû ¹ 8). Ïî- ñåâû èíêóáèðóþò â òå÷åíèå 24 – 48 ÷. Ïîñëå èí- êóáàöèè ïðè íàëè÷èè ðîñòà ïðîèçâîäÿò ïåðåñåâ áàêòåðèîëîãè÷åñêîé ïåòëåé íà ñåëåêòèâíûå ñðåäû — öåòðèìèäíûé àãàð èëè ÖÏÕ-àãàð. Äàëüíåéøóþ èäåíòèôèêàöèþ ïðîâîäÿò, êàê óêàçàíî âûøå. Åñëè â èñïûòóåìîì îáðàçöå îáíàðóæåíû áàêòåðèè, òèïè÷íûå äëÿ ïñåâäîìîíàä ïî ñâîèì ìîðôîëîãè÷åñêèì è òèíêòîðèàëüíûì ñâîéñò- âàì (òàáë. 2.1.6.7.-2), îáðàçóþùèå ñèíå-çåëåíûé ïèãìåíò ïèîöèàíèí, ñîäåðæàùèå ôåðìåíò öèòî- õðîìîêñèäàçó è ðàñòóùèå ïðè òåìïåðàòóðå (42 ± 1) °Ñ, ñ÷èòàþò, ÷òî îáðàçåö êîíòàìèíèðî- âàí áàêòåðèÿìè P. aeruginosa. 3-5.
ÁÀÊÒÅÐÈÈ STAPHYLOCOCCUS AUREUS Èñïûòóåìûé îáðàçåö, ðàñòâîðåííûé èëè ðàçáàâëåííûé ñòåðèëüíûì áóôåðíûì ðàñòâî- ðîì 1:10, ïåðåíîñÿò â êîëè÷åñòâå 10 ìë (÷òî ñî- îòâåòñòâóåò 1 ã èëè 1 ìë îáðàçöà) â 100 ìë ñî- åâî-êàçåèíîâîãî áóëüîíà èëè ñðåäû ¹ 8. Ïåðå- ìåøèâàþò è èíêóáèðóþò â òå÷åíèå 24 – 48 ÷. Äåëàþò ïåðåñåâ ïåòëåé íà ìàííèòíî-ñîëåâîé àãàð (èëè ñðåäó ¹ 10) è èíêóáèðóþò â ñòàíäàðò- íûõ óñëîâèÿõ â òå÷åíèå 24 – 48 ÷. 241 Ïîÿâëåíèå ïîñëå îêîí÷àíèÿ èíêóáàöèè òèïè÷- íûõ çîëîòèñòî-æåëòûõ êîëîíèé (òàáë. 2.1.6.7.-2), îêðóæåííûõ æåëòûìè çîíàìè íà ñðåäå ñ ìàííè- òîì, ñâèäåòåëüñòâóåò î ðîñòå S. aureus, ôåðìåí- òèðóþùåì ìàííèò. Ïðîâîäÿò ìèêðîñêîïè÷å- ñêîå èññëåäîâàíèå òèïè÷íûõ êîëîíèé. Ïðè îá- íàðóæåíèè â ìàçêàõ ãðàìïîëîæèòåëüíûõ êîêêîâ, ðàñïîëîæåííûõ â âèäå âèíîãðàäíûõ ãðîçäåé, ïðîèçâîäÿò ïåðåñåâ íà ñîåâî-êàçåèíî- âûé àãàð (èëè ñðåäó ¹ 1). Èíêóáèðóþò â ñòàí- äàðòíûõ óñëîâèÿõ â òå÷åíèå 18 – 24 ÷. Äëÿ èäåíòèôèêàöèè ïðîâîäÿò òåñò íà íàëè÷èå êîàãó- ëàçû (ï. 4 – 3). Ïðîáîïîäãîòîâêó òðàíñäåðìàëüíûõ ïëàñòû- ðåé ïðîâîäÿò, êàê óêàçàíî â ÎÔÑ 2.1.6.6. Ïîëó÷åííóþ æèäêîñòü â îáúåìå 50 ìë ïðî- ïóñêàþò ÷åðåç ñòåðèëüíûé ìåìáðàííûé ôèëüòð èç íèòðàòà öåëëþëîçû ñ äèàìåòðîì ïîð 0,45 ìêì, êîòîðûé çàòåì ïåðåíîñÿò â 100 ìë ñî- åâî-êàçåèíîâîãî áóëüîíà (èëè ñðåäû ¹ 8) è èí- êóáèðóþò â òå÷åíèå 24 – 48 ÷. Ïîñëå èíêóáàöèè ïðè íàëè÷èè ðîñòà ïåðåñåâàþò ïåòëåé íà ìàí- íèòíî-ñîëåâîé àãàð (èëè ñðåäó ¹ 10) äëÿ âûäå- ëåíèÿ S. àureus. Ïîñåâû èíêóáèðóþò â òå÷åíèå 48 ÷. Åñëè â èñïûòóåìîì îáðàçöå îáíàðóæåíû òè- ïè÷íûå ïî êóëüòóðàëüíûì, ìîðôîëîãè÷åñêèì è òèíêòîðèàëüíûì ñâîéñòâàì áàêòåðèè (òàáë. 2.1.6.7.-2), ñîäåðæàùèå êîàãóëàçó, óòèëè- çèðóþùèå ìàííèò, ñ÷èòàþò, ÷òî îáðàçåö êîíòà- ìèíèðîâàí S. aureus. 3-6. ÄÐÎÆÆÅÂÛÅ ÃÐÈÁÛ CANDIDA ALBICANS Èñïûòóåìûé îáðàçåö, ðàñòâîðåííûé èëè ðàçáàâëåííûé ñòåðèëüíûì áóôåðíûì ðàñòâî- ðîì 1:10, ïåðåíîñÿò â êîëè÷åñòâå 10 ìë (÷òî ñî- îòâåòñòâóåò 1 ã èëè 1 ìë îáðàçöà) â 100 ìë áóëü- îíà Ñàáóðî, ïåðåìåøèâàþò è èíêóáèðóþò â òå- ÷åíèå 3 – 5 ñóò ïðè òåìïåðàòóðå (32,5 ± 2,5) °Ñ. Äåëàþò ïåðåñåâ áàêòåðèîëîãè÷åñêîé ïåòëåé íà àãàð Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé (èëè ñðåäó ¹ 2) è èíêó- áèðóþò â òå÷åíèå 24 – 48 ÷ ïðè òîé æå òåìïåðà- òóðå. Ðîñò áåëûõ êðóãëûõ, âûïóêëûõ, ãëàäêèõ è áëåñòÿùèõ êîëîíèé ìîæåò óêàçûâàòü íà íàëè- ÷èå Candida albicans, ÷òî ïîäòâåðæäàþò â õîäå äàëüíåéøåé èäåíòèôèêàöèè, îäíèì èç ýòàïîâ êîòîðîé ÿâëÿåòñÿ ìèêðîñêîïè÷åñêîå èññëåäîâà- íèå (îêðàñêà ïî Ãðàìó), âûÿâëÿþùåå ãðàìïîëî- æèòåëüíûå äðîææåïîäîáíûå ïî÷êóþùèåñÿ îâàëüíûå èëè îêðóãëûå êëåòêè ðàçìåðîì 4 – 8 ìêì. Äëÿ èäåíòèôèêàöèè âîçìîæíî èñ- ïîëüçîâàòü ñïåöèàëüíóþ ñðåäó, ïðåäíàçíà÷åí- íóþ äëÿ äèôôåðåíöèàöèè C. albicans è äðóãèõ âèäîâ ãðèáîâ ðîäà Candida. Åñëè â èñïûòóåìîì îáðàçöå îáíàðóæåíû òè- ïè÷íûå ïî ìîðôîëîãè÷åñêèì è òèíêòîðèàëü- íûì ñâîéñòâàì äðîææåïîäîáíûå ãðèáû (òàáë. 2.1.6.7.-2), èäåíòèôèöèðîâàííûå êàê C. albicans, ñ÷èòàþò, ÷òî îáðàçåö êîíòàìèíèðî- âàí óêàçàííûì âèäîì ãðèáîâ. 3-7. ÊÓËÜÒÓÐÀËÜÍÛÅ, ÌÎÐÔÎËÎÃÈ×ÅÑÊÈÅ È ÒÈÍÊÒÎÐÈÀËÜÍÛÅ ÑÂÎÉÑÒÂÀ ÌÈÊÐÎÎÐÃÀÍÈÇÌΠÕàðàêòåðíûå êóëüòóðàëüíûå, ìîðôîëîãè÷å- ñêèå è òèíêòîðèàëüíûå ñâîéñòâà íåêîòîðûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ (âîçìîæíûõ êîíòàìèíàíòîâ ËÑ) ïðåäñòàâëåíû â òàáë. 2.1.6.7.-2. 3-8. ÏÎÂÒÎÐÅÍÈÅ ÈÑÏÛÒÀÍÈß Â ñëó÷àå íåîáõîäèìîñòè ïðè âûÿâëåíèè êîíòàìèíàöèè ËÑ ïîâòîðÿþò òîò ðàçäåë èñïû- òàíèÿ, ðåçóëüòàòû êîòîðîãî íå ñîîòâåòñòâóþò òðåáîâàíèÿì íîðìàòèâíîãî äîêóìåíòà ïî êà÷å- ñòâó. Àíàëèç ïðîâîäÿò íà óäâîåííîì êîëè÷åñòâå èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ ïðåïàðàòà. 4. ÁÈÎÕÈÌÈ×ÅÑÊÈÅ ÒÅÑÒÛ ÄËß ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈÈ ÌÈÊÐÎÎÐÃÀÍÈÇÌΠ4-1. ÒÅÑÒ ÍÀ ÍÀËÈ×ÈÅ ÔÅÐÌÅÍÒÀ ÖÈÒÎÕÐÎÌÎÊÑÈÄÀÇÀ (ÎÊÑÈÄÀÇÍÛÉ ÒÅÑÒ) Ðåàêòèâ — 1 % ðàñòâîð N,N-äèìåòèë-ïà- ðà-ôåíèëåíäèàìèíàäèãèäðîõëîðèäà.
Ðàñòâîð õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå 2 – 8 °Ñ âî ôëàêîíàõ èç íåéòðàëüíîãî ñâåòîçàùèòíîãî ñòåêëà â òå÷åíèå óñòàíîâëåííîãî âàëèäèðîâàííîãî ñðîêà ãîäíî- ñòè. Ðàñòâîð äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì. Ïîëîñêó ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ñìà÷èâàþò ðåàêòèâîì. Ïëàòèíîâîé ïåòëåé èëè ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé íàíîñÿò 24-÷àñîâóþ ÷èñòóþ êóëüòóðó èññëåäóåìûõ áàêòåðèé, âûðîñøèõ íà ñîåâî-êà- çåèíîâîì àãàðå (èëè ñðåäå ¹ 1). Òåìíî-êðàñíîå îêðàøèâàíèå, ïîÿâëÿþùååñÿ â òå÷åíèå 1 ìèí, ñâèäåòåëüñòâóåò î ïîëîæèòåëüíîé îêñèäàçíîé ðåàêöèè. Ïîëîæèòåëüíûì êîíòðîëåì ñëóæèò òåñò-ìèêðîîðãàíèçì P. aeruginosa, îòðèöàòåëü- 242 íûì — òåñò-ìèêðîîðãàíèçì E. coli (îêðàñêà îò- ñóòñòâóåò). 4-2. ÒÅÑÒ ÍÀ ÍÀËÈ×ÈÅ ÈÍÄÎËÀ Ðåàêòèâ Êîâà÷à: l Ñïèðòà àìèëîâîãî èëè èçîàìèëîâîãî 75 ìë l ïàðà-äèìåòèëàìèíîáåíç- àëüäåãèäà 5 ã l Õëîðèñòîâîäîðîäíîé êèñëîòû, êîíöåíòðèðîâàííîé 20 ìë Ñîîòâåòñòâóþùåå êîëè÷åñòâî ïàðà-äèìåòè- ëàìèíîáåíçàëüäåãèäà ðàñòâîðÿþò â èçîàìèëî- âîì èëè àìèëîâîì ñïèðòå ïðè íàãðåâàíèè íà âî- äÿíîé áàíå ïðè òåìïåðàòóðå (52,5 ± 2,5) °Ñ, îñòóæàþò è ïî êàïëÿì ïðèáàâëÿþò õëîðèñòîâî- äîðîäíóþ êèñëîòó. Ðàñòâîð õðàíÿò â çàùèùåí- íîì îò ñâåòà ìåñòå ïðè òåìïåðàòóðå 2 – 8 °Ñ. Ðå- àêòèâ äîëæåí áûòü æåëòîãî öâåòà. Ïðè íåïðà- 243 Òàáëèöà 2.1.6.7.-2. — Êóëüòóðàëüíûå, ìîðôîëîãè÷åñêèå è òèíêòîðèàëüíûå ñâîéñòâà ìèêðîîðãàíèçìîâ Ïèòàòåëüíûå ñðåäû Ìîðôîëîãèÿ êîëîíèé Îêðàñêà ïî Ãðàìó Escherichia coli Áóëüîí Ìàê-Êîíêè Îáåñöâå÷èâàíèå ñðåäû, ïîìóòíåíèå, ãàçîîáðàçîâàíèå ãðàìîòðèöàòåëüíûå ïàëî÷êè, íå èìåþùèå ñïîð Ñðåäà ¹ 3 Èçìåíåíèå îêðàñêè ñðåäû, ãàçîîáðàçîâàíèå Àãàð Ìàê-Êîíêè Êèðïè÷íî-êðàñíûå êîëîíèè, ìîãóò áûòü îêðóæåíû çîíà- ìè âûïàâøåé â îñàäîê æåë÷è Ñðåäà ¹ 4 Ìàëèíîâûå èëè ðîçîâûå êîëîíèè ñ ìåòàëëè÷åñêèì áëå- ñêîì, îêðóæåííûå çîíàìè ìàëèíîâîãî öâåòà Àãàð Ìîññåëÿ Êðàñíûå êîëîíèè, îêðóæåííûå êðàñíûìè çîíàìè ïðåöè- ïèòàöèè Salmonella spp. Áóëüîí Ðàïïîïîðòà – Âàññèëèàäèñà Ïîìóòíåíèå ñðåäû ïðè ñîõðàíåíèè öâåòà èëè îòñóòñòâèå âèäèìîãî ðîñòà ãðàìîòðèöàòåëüíûå ïàëî÷êè, íå èìåþùèå ñïîðÊñèëîçà-ëèçèí-äåçîêñè- õîëàò àãàð Êðàñíûå êîëîíèè ñ ÷åðíûì öåíòðîì èëè áåç íåãî Âèñìóò-ñóëüôèò àãàð (èëè ñðåäà ¹ 5) ×åðíûå êîëîíèè ñ àíòðàöèòîâûì áëåñêîì, ñðåäà ïîä êî- ëîíèÿìè îêðàøåíà â ÷åðíûé öâåò Àãàð Ìîññåëÿ Êðàñíûå êîëîíèè, îêðóæåííûå êðàñíûìè çîíàìè ïðåöè- ïèòàöèè Pseudomonas aeruginosa Ñîåâî-êàçåèíîâûé áóëüîí (ñðåäà ¹ 8) Ïîìóòíåíèå, ïîâåðõíîñòíûé ðîñò â âèäå ïëåíêè ãðàìîòðèöàòåëüíûå ïàëî÷êè, íå èìåþùèå ñïîðÖåòðèìèäíûé àãàð Çåëåíîâàòûå êîëîíèè, çåëåíûå â ÓÔ ñâåòå Ñðåäà ¹ 16 (ÖÏÕ-àãàð) Çåëåíîâàòûå êîëîíèè, çåëåíûå â ÓÔ ñâåòå Àãàð äëÿ âûÿâëåíèÿ ïèîöèàíèíà, ñðåäà ¹ 9 Ñèíå-çåëåíûå êîëîíèè, ñèíå-çåëåíûå â ÓÔ ñâåòå Staphylococcus aureus Ñîåâî-êàçåèíîâûé áóëüîí (ñðåäà ¹ 8) Ðàâíîìåðíîå ïîìóòíåíèå ãðàìïîëîæèòåëüíûå êîêêè â âèäå ãðîçäåé Ìàííèòíî-ñîëåâîé àãàð (èëè ñðåäà ¹ 10) Çîëîòèñòî-æåëòûå êîëîíèè, îêðóæåííûå æåëòûìè çîíà- ìè Staphylococcus epidermidis Ìàííèòíî-ñîëåâîé àãàð (èëè ñðåäà ¹ 10) Áåëûå êîëîíèè, îòñóòñòâèå æåëòûõ çîí âîêðóã êîëîíèé ãðàìïîëîæèòåëüíûå êîêêè â âèäå ãðîçäåé Candida albicans Áóëüîí Ñàáóðî Ïðèäîííûé ðîñò ãðàìïîëîæèòåëüíûå äðîææåïîäîáíûå ïî÷- êóþùèåñÿ îâàëüíûå èëè êðóãëûå êëåòêè ðàçìåðîì 4–8 ìêì Ñàáóðî àãàð (ñðåäà ¹ 2) Áåëûå, êðóãëûå, âûïóêëûå, ãëàäêèå è áëåñòÿùèå êîëî- íèè âèëüíîì õðàíåíèè öâåò ðåàêòèâà ñòàíîâèòñÿ êîðè÷íåâûì, è ðåàêòèâ ñòàíîâèòñÿ íåïðèãîä- íûì äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ.  ïðîáèðêó ñ ñîåâî-êàçåèíîâûì áóëüîíîì, â êîòîðîé âûðîñëà èññëåäóåìàÿ ñóòî÷íàÿ êóëüòó- ðà, âíîñÿò 0,5 ìë ðåàêòèâà Êîâà÷à è ñëåãêà âñòðÿõèâàþò. ×åðåç 3 – 5 ìèí ïðè íàëè÷èè èí- äîëà íàáëþäàþò ïîÿâëåíèå êðàñíîãî êîëüöà íà ïîâåðõíîñòè ñðåäû â ïðîáèðêå. Ïîëîæèòåëü- íûì êîíòðîëåì ÿâëÿåòñÿ òåñò-ìèêðîîðãàíèçì E. coli, îòðèöàòåëüíûì — òåñò-øòàìì S.
abony (îêðàñêà îòñóòñòâóåò). 4-3. ÒÅÑÒ ÍÀ ÍÀËÈ×ÈÅ ÔÅÐÌÅÍÒÀ ÊÎÀÃÓËÀÇÛ (ÐÅÀÊÖÈß ÏËÀÇÌÎÊÎÀÃÓËßÖÈÈ) Ñóõóþ öèòðàòíóþ êðîëè÷üþ ïëàçìó ðàçâî- äÿò ñîãëàñíî ïðèëîæåííîé èíñòðóêöèè 0,9 % ñòåðèëüíûì ðàñòâîðîì íàòðèÿ õëîðèäà è ðàçëè- âàþò ïî 0,5 ìë â ñòåðèëüíûå ïðîáèðêè. Âíîñÿò â ïðîáèðêó ñ âîññòàíîâëåííîé êðîëè÷üåé ïëàç- ìîé 1 ïåòëþ ñóòî÷íîé ÷èñòîé êóëüòóðû âûäå- ëåííûõ áàêòåðèé, âûðàùåííûõ íà ñîåâî-êàçåè- íîâîì àãàðå (èëè íà ñðåäå ¹ 1). Âòîðóþ ïðî- áèðêó íå èíîêóëèðóþò (îòðèöàòåëüíûé êîí- òðîëü). Ïîëîæèòåëüíûì êîíòðîëåì ñëóæèò òåñò-øòàìì S. aureus, îòðèöàòåëüíûì — òåñò-øòàìì S. epidermidis. Âñå ïðîáèðêè èíêó- áèðóþò â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ. Ðåàêöèþ ïëàç- ìîêîàãóëÿöèè îòìå÷àþò ÷åðåç êàæäûé ÷àñ â òå- ÷åíèå 4 – 6 ÷, ñëåãêà íàêëîíÿÿ ïðîáèðêó, íå âñòðÿõèâàÿ åå. Ïðè îòñóòñòâèè ïîëîæèòåëüíîé ðåàêöèè ïëàçìîêîàãóëÿöèè óäëèíÿþò âðåìÿ èíêóáàöèè äî 24 ÷ äëÿ ïîëó÷åíèÿ îêîí÷àòåëüíûõ ðåçóëüòà- òîâ. Òåñò íà íàëè÷èå êîàãóëàçû ñ÷èòàåòñÿ ïîëî- æèòåëüíûì ïðè îáíàðóæåíèè ñãóñòêà ïëàçìû. 5. ÎÖÅÍÊÀ ÊÀ×ÅÑÒÂÀ ÏÈÒÀÒÅËÜÍÛÕ ÑÐÅÄ Äëÿ êàæäîé ñåðèè êîììåð÷åñêîé ñðåäû (ñó- õîé è ãîòîâîé ê èñïîëüçîâàíèþ), à òàêæå äëÿ êà- æäîé ïàðòèè ñðåäû, èçãîòîâëåííîé â ëàáîðàòî- ðèè, ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå ðîñòîâûõ, ñåëåêòèâ- íûõ è äèàãíîñòè÷åñêèõ ñâîéñòâ. Îñíîâíûìè áèîëîãè÷åñêèìè êðèòåðèÿìè êà÷åñòâà ïèòàòåëüíûõ ñðåä ÿâëÿþòñÿ èõ ðîñòî- âûå è ñåëåêòèâíûå ñâîéñòâà, îïðåäåëÿåìûå ñ ïîìîùüþ ìèêðîîðãàíèçìîâ è àòòåñòîâàííûõ ïèòàòåëüíûõ ñðåä, â êà÷åñòâå êîòîðûõ èñïîëüçó- þò ãîòîâûå ê óïîòðåáëåíèþ ñðåäû ñ ñåðòèôèêà- òîì ïðîèçâîäèòåëÿ èëè ðàíåå àòòåñòîâàííûå â ëàáîðàòîðèè ñðåäû âûñîêîãî êà÷åñòâà. Ðîñòîâûå ñâîéñòâà ïèòàòåëüíîé ñðåäû (ýòî ñïîñîáíîñòü ïèòàòåëüíîé ñðåäû îáåñïå÷èâàòü ýôôåêòèâíûé è òèïè÷íûé ðîñò ñîîòâåòñòâóþ- ùèõ òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ. Ñåëåêòèâíûå ñâîéñòâà (ýòî ñïîñîáíîñòü ïè- òàòåëüíîé ñðåäû ïîäàâëÿòü ðîñò ñîïóòñòâóþ- ùèõ ìèêðîîðãàíèçìîâ èç ìèêðîáíîé àññîöèà- öèè. Òåñò-ìèêðîîðãàíèçìû, øòàììû-àññîöèàíòû è óñëîâèÿ èíêóáàöèè äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðîñòîâûõ è ñåëåêòèâíûõ ñâîéñòâ ïèòàòåëüíûõ ñðåä ïðåä- ñòàâëåíû â òàáë. 2.1.6.7.-3. 5-1. ÐÎÑÒÎÂÛÅ ÑÂÎÉÑÒÂÀ ÏÈÒÀÒÅËÜÍÛÕ ÑÐÅÄ 5-1-1. Ïðèãîòîâëåíèå ðàáî÷åé âçâåñè òåñò-ìèêðîîðãàíèçìîâ. Êóëüòóðû áàêòåðèé è ãðèáîâ C. albicans ñìûâàþò ñ ïîâåðõíîñòè ñêî- øåííîãî àãàðà ñòåðèëüíûì 0,9 % ðàñòâîðîì íà- òðèÿ õëîðèäà. Ãîòîâÿò ñòàíäàðòíûå âçâåñè êàæ- äîãî òåñò-øòàììà, ñîîòâåòñòâóþùèå 10 ÌÅ ïî ñòàíäàðòíîìó îáðàçöó ìóòíîñòè. Äëÿ êóëüòóð B. subtilis, B. cereus è C. albicans — ýòî êîíöåí- òðàöèÿ 107 ÊÎÅ/ìë, äëÿ E. coli, S. abony, P. aeruginosa, S. aureus — 109 ÊÎÅ/ìë. Ñòàíäàð- òèçîâàííûå âçâåñè ìåòîäîì ïîñëåäóþùèõ äåñÿ- òèêðàòíûõ ðàçâåäåíèé äîâîäÿò ñòåðèëüíûì 0,9 % ðàñòâîðîì íàòðèÿ õëîðèäà äî êîíöåíòðà- öèè 103 ÊÎÅ/ìë. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ôàêòè÷åñêîé êîíöåíòðàöèè ðàáî÷èõ âçâåñåé áàêòåðèé è C. albicans êóëüòóðû âûñåâàþò ïîâåðõíîñòíûì ìåòîäîì èç êîíöåíòðàöèè 103 ÊÎÅ/ìë ïî 0,1 ìë íà ÷àøêó Ïåòðè ñ ñîîòâåòñòâóþùåé àòòåñòîâàí- íîé àãàðèçîâàííîé ñðåäîé. Äëÿ ñìûâà êîíèäèé A. brasiliensis ñ àãàðà Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé èñïîëüçóþò ñòåðèëüíûé 0,9 % ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà, ñîäåðæàùèé 0,05 % ïîëèñîðáàòà-80. Êîëè÷åñòâî êîíèäèé â 1ìë âçâåñè îïðåäåëÿþò ñ ïîìîùüþ êàìåðû Ãî- ðÿåâà èëè ïîñåâîì ïîäõîäÿùåãî ðàçâåäåíèÿ íà àòòåñòîâàííûé àãàð Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé èëè ñðå- äó ¹ 2. Äëÿ ïîñåâà ãîòîâÿò ðàáî÷óþ âçâåñü A. bra- siliensis ñ êîíöåíòðàöèåé êîíèäèé îêîëî 0,5·103 â 1 ìë, êîòîðóþ âûñåâàþò ïîâåðõíîñòíûì ìåòî- äîì ïî 0,1 ìë íà ÷àøêè ñ àãàðîì Ñàáóðî ñ ãëþ- êîçîé (èëè ñðåäîé ¹ 2). Ïðèãîòîâëåííûå ðàáî÷èå âçâåñè òåñò-ìèê- ðîîðãàíèçìîâ èñïîëüçóþò äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðîñ- òîâûõ ñâîéñòâ ïèòàòåëüíûõ ñðåä. Êîëè÷åñòâî êëåòîê òåñò-øòàììîâ äëÿ âíåñåíèÿ â æèäêóþ 244 245 Òàáëèöà 2.1.6.7.-3.
— Òåñò-øòàììû ìèêðîîðãàíèçìîâ è óñëîâèÿ èíêóáàöèè äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðîñòîâûõ è ñåëåê- òèâíûõ ñâîéñòâ ïèòàòåëüíûõ ñðåä Ïèòàòåëüíûå ñðåäû Ïðèìåíåíèå Òåñò–øòàììû ìèêðîîðãàíèçìîâ Óñëîâèÿ èíêóáàöèè 1 2 3 4 Ñîåâî-êàçåèíîâûé àãàð Ñðåäà ¹ 1 äëÿ âûðàùè- âàíèÿ áàêòåðèé Âûäåëåíèå àýðîá- íûõ ìèêðîîðãàíèç- ìîâ Bacillus subtilis èëè Bacillus cereus, Escherichia coli, Staphylococcus àureus, Candida albicans, Aspergillus brasiliensis èëè A. niger 3 ñóò (32,5 ± 2,5) °Ñ Áóëüîí Ñàáóðî Âûäåëåíèå äðîæ- æåâûõ ãðèáîâ Candida albicans, 5 ñóò (22,5 ± 2,5) °Ñ Àãàð Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé Ñðåäà ¹ 2 äëÿ âûðàùè- âàíèÿ ãðèáîâ Âûäåëåíèå äðîæ- æåâûõ è ïëåñíå- âûõ ãðèáîâ Candida albicans, Aspergillus brasiliensis èëè A. niger 5 ñóò (22,5 ± 2,5) °Ñ Áóëüîí Ìîññåëÿ Ñðåäà ¹ 3 Îáîãàùåíèå ýíòåðîáàêòåðèé Escherichia coli, Salmonella enterica subsp. enterica serovar abony Øòàìì-àññîöèàíò äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñåëåê- òèâíûõ ñâîéñòâ: Staphylococcus àureus 24 – 48 ÷ (32,5 ± 2,5) °Ñ Áóëüîí Ìàê-Êîíêè Âûäåëåíèå E. coli Escherichia coli Øòàìì-àññîöèàíò äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñåëåê- òèâíûõ ñâîéñòâ: Staphylococcus àureus, 24–48 ÷ (43,0 ± 1,0) °Ñ ÀãàðÌàê-Êîíêè Àãàð Ìîññåëÿ Ñðåäà ¹ 4 äëÿ âûäåëå- íèÿ ýíòåðîáàêòåðèé Âûäåëåíèå ýíòåðîáàêòåðèé Escherichia coli, Salmonella enterica subsp. enterica serovar abony Øòàìì-àññîöèàíò äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñåëåê- òèâíûõ ñâîéñòâ: Staphylococcus àureus 24 – 48 ÷ (32,5 ± 2,5) °Ñ Êñèëîçà-ëèçèí-äåçîêñè- õîëàò àãàð Âèñìóò-ñóëüôèòíûé àãàð Ñðåäà ¹ 5 äëÿ èäåíòè- ôèêàöèè áàêòåðèé ðîäà Salmonella Âûäåëåíèå áàêòåðèé ðîäà Salmonella Salmonella enterica ssp. enterica serovar abony Øòàìì-àññîöèàíò äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñåëåê- òèâíûõ ñâîéñòâ: Escherichia coli 24 – 8 ÷ (32,5 ± 2,5) °Ñ Cîåâî-êàçåèíîâûé áóëüîí Ñðåäà ¹ 8 äëÿ âûðàùè- âàíèÿ áàêòåðèé Íàêîïëåíèå àýðîá- íûõ áàêòåðèé Bacilluscereus èëè Bacillus subtilis, Escherichia coli, Staphylococcus àureus, Pseudomonas aeruginosa 24 ÷ (32,5 ± 2,5) °Ñ Àãàð äëÿ âûÿâëåíèÿ ïèîöèàíèíà P. aeruginosa Ñðåäà ¹ 9 äëÿ èäåíòè- ôèêàöèè P. aeruginosa Âûäåëåíèå P. aeruginosa Pseudomonas aeruginosa 24 – 48 ÷ (32,5 ± 2,5) °Ñ Öåòðèìèäíûé àãàð ÖÏÕ-àãàð äëÿ âûäåëå- íèÿ P. aeruginosa Èäåíòèôèêàöèÿ P. aeruginosa Pseudomonas aeruginosa Øòàìì-àññîöèàíò äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñåëåê- òèâíûõ ñâîéñòâ: Escherichia coli 24 – 48 ÷ (32,5 ± 2,5) °Ñ Ìàííèòíî-ñîëåâîé àãàð Ñðåäà ¹ 10 äëÿ èäåíòè- ôèêàöèè S. aureus Èäåíòèôèêàöèÿ S. aureus Staphylococcus àureus Øòàìì-àññîöèàíò äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñåëåê- òèâíûõ ñâîéñòâ: Pseudomonas aeruginosa 48 ÷ (32,5 ± 2,5) °Ñ èëè àãàðèçîâàííóþ ïèòàòåëüíûå ñðåäû íå äîëæíî ïðåâûøàòü 102 ÊÎÅ. 5-1-2. Èñïûòàíèå àãàðèçîâàííûõ ñðåä. Èñïûòóåìóþ è àòòåñòîâàííóþ àãàðèçîâàííûå ñðåäû ðàçëèâàþò â ÷àøêè Ïåòðè äèàìåòðîì 90 ìì ïî 15 – 20 ìë, ïîäñóøèâàÿ àãàð ïîñëå çà- ñòûâàíèÿ. Ïî 0,1 ìë ðàáî÷åé âçâåñè òåñò-ìèêðî- îðãàíèçìà ñ êîíöåíòðàöèåé 103 ÊÎÅ/ìë çàñåâà- þò ïîâåðõíîñòíûì ìåòîäîì íà ÷àøêè Ïåòðè ñ èñïûòóåìîé è àòòåñòîâàííîé ñðåäàìè â äâîéíîé ïîâòîðíîñòè. Íà àãàðèçîâàíííûõ ñðåäàõ ïîñëå èíêóáàöèè ïîäñ÷èòûâàþò êîëîíèè òåñò-øòàììîâ ìèêðîîð- ãàíèçìîâ è îïðåäåëÿþò êîýôôèöèåíò ïðîðàñòà- íèÿ Êïð ïî ôîðìóëå: Ê N N ïð o = , ãäå: N — ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå êîëè÷åñòâà êîëîíèé íà ÷àøêå Ïåòðè ñ èñïûòóå- ìîé ñðåäîé; Nî — ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå êîëè÷åñòâà êîëîíèé íà ÷àøêå Ïåòðè ñ àòòåñòî- âàííîé ñðåäîé. 5-1-3. Èñïûòàíèå æèäêèõ ñðåä. Æèäêèå èñïûòóåìûå è àòòåñòîâàííûå ïèòàòåëüíûå ñðå- äû ðàçëèâàþò â ñòåðèëüíûå ïðîáèðêè ðàçìåðîì 15 ´ 150 ìì ïî 10 ìë. Ïî 0,1 ìë ðàáî÷åé âçâåñè òåñò-øòàììà ìèêðîîðãàíèçìà ñ êîíöåíòðàöèåé 103 ÊÎÅ/ìë çàñåâàþò â ïðîáèðêè ñ èñïûòóåìîé è ñòàíäàðòíîé ñðåäîé (ïî 3 ïðîáèðêè äëÿ êàæ- äîãî âèäà ñðåäû).
Èíêóáèðóþò ïðè ñîîòâåòñò- âóþùåé òåìïåðàòóðå â òå÷åíèå ìèíèìàëüíîãî äëÿ ýòîãî òåñòà âðåìåíè. Ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ îïðåäåëÿþò âèçóàëüíî. 5-1-4. Òðåáîâàíèå ê ðîñòîâûì ñâîéñòâàì ïèòàòåëüíûõ ñðåä. Èñïûòóåìàÿ àãàðèçîâàííàÿ ñðåäà ñ÷èòàåòñÿ ãîäíîé ê èñïîëüçîâàíèþ, åñëè êîýôôèöèåíò ïðîðàñòàíèÿ ñîñòàâëÿåò îò 0,5 äî 2 ïðè ñðàâíåíèè ñ àòòåñòîâàííîé ïèòàòåëüíîé ñðåäîé. Èñïûòóåìàÿ æèäêàÿ ñðåäà ñ÷èòàåòñÿ ãîäíîé ê èñïîëüçîâàíèþ, åñëè íà èñïûòóåìîé è àòòå- ñòîâàííûõ ñðåäàõ íàáëþäàþò âèçóàëüíî îäèíà- êîâûé ðîñò òåñò-øòàììà. 5-2. ÑÅËÅÊÒÈÂÍÛÅ ÑÂÎÉÑÒÂÀ ÏÈÒÀÒÅËÜÍÛÕ ÑÐÅÄ 5-2-1. Ïðîâåäåíèå èñïûòàíèÿ. Äëÿ îïðåäå- ëåíèÿ ñåëåêòèâíûõ ñâîéñòâ ïèòàòåëüíûõ ñðåä èñïûòóåìóþ è àòòåñòîâàííóþ ñðåäû êîíòàìè- íèðóþò øòàììàìè-àññîöèàíòàìè, êàæäûì â îò- äåëüíîñòè, ñ ïîñåâíîé äîçîé 100 ÊÎÅ. Äëÿ ïîñåâà íà æèäêèå ïèòàòåëüíûå ñðåäû â 3 ïðîáèðêè ñ êàæäîé ñðåäîé âíîñÿò ïî 0,1 ìë ðàáî÷åé âçâåñè ñ êîíöåíòðàöèåé 103 ÊÎÅ/ìë øòàììà-àññîöèàíòà. Íà âñåõ çàñåÿííûõ ïèòà- òåëüíûõ ñðåäàõ â ïðîáèðêàõ ïîñëå íàèáîëåå äëèòåëüíîãî ñðîêà èíêóáàöèè äëÿ ýòîãî òåñòà ïðè ñîîòâåòñòâóþùåé òåìïåðàòóðå îòìå÷àþò îòñóòñòâèå ðîñòà øòàììà-àññîöèàíòà. 5-2-2. Òðåáîâàíèå ê ñåëåêòèâíûì ñâîéñò- âàì ïèòàòåëüíûõ ñðåä. Èñïûòóåìàÿ ñåëåêòèâ- íàÿ ñðåäà ñ÷èòàåòñÿ ãîäíîé ê èñïîëüçîâàíèþ, åñëè ïðè ïîñåâå øòàììîâ-àññîöèàíòîâ íàáëþ- äàåòñÿ ïîëíîå îòñóòñòâèå èõ ðîñòà. 246 Ïèòàòåëüíûå ñðåäû Ïðèìåíåíèå Òåñò–øòàììû ìèêðîîðãàíèçìîâ Óñëîâèÿ èíêóáàöèè 1 2 3 4 Áóëüîí Ðàïïîïîðòà – Âàññèëèàäèñà Îáîãàùåíèå áàêòåðèé ðîäà Salmonella Salmonella enterica subsp .Enterica serovar abony 24 ÷ (32,5 ± 2,5) °Ñ Òðåõñàõàðíûé àãàð ñ ñîëÿìè æåëåçà Ñðåäà ¹ 13 äëÿ èäåíòè- ôèêàöèè áàêòåðèé ðîäà Salmonella Èäåíòèôèêàöèÿ áàêòåðèé ðîäà Salmonella Salmonella enterica subsp. Enterica serovar abony, Escherichia coli 24 ÷ (32,5 ± 2,5) °Ñ Öèòðàòíûé àãàð Ñèììîíñà Ñðåäà ¹ 14 äëÿ èäåíòè- ôèêàöèè E. coli Èäåíòèôèêàöèÿ E. coli Escherichia coli, Salmonella enterica subsp. Enterica serovar abony (îòìå÷àåòñÿ èçìåíåíèå öâåòà ñðåäû ñ çåëåíîãî íà ñèíèé) 24 ÷ (32,5 ± 2,5) °Ñ Òàáëèöà 2.1.6.7.-3. — (îêîí÷àíèå) 5-3. ÄÈÀÃÍÎÑÒÈ×ÅÑÊÈÅ ÑÂÎÉÑÒÂÀ ÏÈÒÀÒÅËÜÍÛÕ ÑÐÅÄ 5-3-1. Âûïîëíåíèå èñïûòàíèÿ. Èñïûòàíèå äèàãíîñòè÷åñêèõ ñâîéñòâ ïðîâîäÿò äëÿ òàêèõ ïèòàòåëüíûõ ñðåä, êàê àãàð Ìîññåëÿ (èëè ñðåäà ¹ 4), àãàð Ìàê-Êîíêè, êñèëîçî-ëèçèí-äåçîêñè- õîëàò-àãàð (èëè ñðåäà ¹ 5), öåòðèìèäíûé àãàð (èëè ÖÏÕ-àãàð), àãàð äëÿ âûÿâëåíèÿ ïèîöèàíè- íà (èëè ñðåäà ¹ 9), ìàííèòíî-ñîëåâîé àãàð (èëè ñðåäà ¹ 10), òðåõñàõàðíûé àãàð ñ ñîëÿìè æåëå- çà (èëè ñðåäà ¹ 13), öèòðàòíûé àãàð Ñèììîíñà (èëè ñðåäà ¹ 14). Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ äèàãíîñòè÷åñêèõ ñâîéñòâ ïèòàòåëüíîé ñðåäû áàêòåðèîëîãè÷å- ñêîé ïåòëåé äåëàþò ïîñåâ áóëüîííîé êóëüòóðû òåñò-ìèêðîîðãàíèçìîâ (êàæäîãî â îòäåëüíîñòè) íà 2 ÷àøêè Ïåòðè èëè â 2 ïðîáèðêè ñ èñïûòóå- ìîé ñðåäîé. Ïîñëå èíêóáàöèè â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ îïðåäåëÿþò õàðàêòåðíûå ïðèçíàêè òåñò-øòàììîâ îïðåäåëåííîãî âèäà ìèêðîîðãà- íèçìîâ: âíåøíèé âèä êîëîíèé, öâåò, íàëè÷èå ïèãìåíòà, îðåîë âîêðóã êîëîíèé, èçìåíåíèå öâåòà ñðåäû è äð. (òàáë. 2.1.6.7.-2). Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ñåëåêòèâíûõ ñâîéñòâ äèàãíîñòè÷åñêèõ ïèòàòåëüíûõ ñðåä äåëàþò ïî- ñåâ áóëüîííîé êóëüòóðû øòàììîâ-àññîöèàíòîâ (êàæäîãî â îòäåëüíîñòè) íà èñïûòóåìóþ ñðåäó. Ïîñëå èíêóáàöèè â ñòàíäàðòíûõ óñëîâèÿõ ðîñò øòàììîâ-àññîöèàíòîâ äîëæåí îòñóòñòâîâàòü. 5-3-2. Òðåáîâàíèå ê äèàãíîñòè÷åñêèì ñâîéñòâàì ïèòàòåëüíûõ ñðåä. Èñïûòóåìàÿ ñðåäà ñ÷èòàåòñÿ ãîäíîé ê èñïîëüçîâàíèþ, åñëè ìîðôîëîãè÷åñêèå è äèàãíîñòè÷åñêèå ïðèçíàêè òåñò-ìèêðîîðãàíèçìîâ ñîîòâåòñòâóþò îïèñà- íèþ, ïðèâåäåííîìó â òàáë. 2.1.6.7.-3, ïðè ýòîì ðîñò øòàììîâ-àññîöèàíòîâ ïîëíîñòüþ îòñóòñò- âóåò. 5-4.
ÑÒÅÐÈËÜÍÎÑÒÜ ÏÈÒÀÒÅËÜÍÛÕ ÑÐÅÄ Íå ìåíåå 5 % åìêîñòåé (ôëàêîíîâ, ïðîáè- ðîê) îò êàæäîé ïàðòèè ïðèãîòîâëåííîé ïèòà- òåëüíîé ñðåäû êîíòðîëèðóþò íà ñòåðèëüíîñòü, âûäåðæèâàÿ èõ ïðè ñîîòâåòñòâóþùåé òåìïåðà- òóðå â òå÷åíèå 48 – 72 ÷. Ïðè îáíàðóæåíèè ìèê- ðîáíîãî ðîñòà õîòÿ áû â îäíîé èç åìêîñòåé èñ- ïûòóåìàÿ ïàðòèÿ ïèòàòåëüíîé ñðåäû ïîäëåæèò óíè÷òîæåíèþ. 5-5. ÕÐÀÍÅÍÈÅ ÏÈÒÀÒÅËÜÍÛÕ ÑÐÅÄ Ñóõèå ïèòàòåëüíûå ñðåäû íåîáõîäèìî õðà- íèòü ãåðìåòè÷íî óïàêîâàííûìè, â òåìíîì ñó- õîì ìåñòå ïðè òåìïåðàòóðå 2 – 30 °Ñ. Ïðèãîòîâ- ëåííûå èç ñóõèõ ñìåñåé è ðàçëèòûå âî ôëàêîíû è ÷àøêè ïèòàòåëüíûå ñðåäû õðàíÿò â óñëîâèÿõ è â òå÷åíèå ñðîêà, óñòàíîâëåííîãî â õîäå âàëè- äàöèîííûõ èñïûòàíèé. 6. ÐÅÊÎÌÅÍÄÓÅÌÛÅ ÏÈÒÀÒÅËÜÍÛÅ ÑÐÅÄÛ È ÐÀÑÒÂÎÐÛ Äëÿ èñïûòàíèÿ èñïîëüçóþò ãîòîâûå ê èñ- ïîëüçîâàíèþ èëè ïðèãîòîâëåííûå ïèòàòåëüíûå ñðåäû èëè ïèòàòåëüíûå ñðåäû, ïðèãîòîâëåííûå â ëàáîðàòîðèè. Ïðè ïðèãîòîâëåíèè ïèòàòåëüíûõ ñðåä â ëà- áîðàòîðèè íåîáõîäèìî ñòðîãî ïðèäåðæèâàòüñÿ ïðèâåäåííîé ðåöåïòóðû, à ïðè èñïîëüçîâàíèè êîììåð÷åñêèõ ñóõèõ ïèòàòåëüíûõ ñðåä — èíñò- ðóêöèè ïðåäïðèÿòèÿ-èçãîòîâèòåëÿ. Âõîäÿùèå â ñîñòàâ ïèòàòåëüíûõ ñðåä èíäèêàòîðû è êðàñèòå- ëè äîáàâëÿþò â âèäå ðàñòâîðîâ îïðåäåëåííîé êîíöåíòðàöèè. Íåîáõîäèìîå çíà÷åíèå ðÍ ïèòà- òåëüíîé ñðåäû óñòàíàâëèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå (22,5 ± 2,5) °Ñ. Åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó, ñðåäû ñòåðèëèçóþò â àâ- òîêëàâå ïðè òåìïåðàòóðå 121 °Ñ â òå÷åíèå 15 ìèí, ïðè óñëîâèè âàëèäàöèè ïðîöåññà ñòåðè- ëèçàöèè. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ íàòðèÿ õëîðèäîì è ïåïòîíîì (ðÍ 7,0): l Êàëèÿ ôîñôàò îäíîçàìåùåííûé 3,6 ã l Íàòðèÿ ôîñôàò äâóçàìåùåííûé 7,2 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 4,3 ã l Ïåïòîí (ìÿñíîé èëè êàçåèíîâûé) 1,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë Íåéòðàëèçóþùàÿ æèäêîñòü l Ïîëèñîðáàò-80 30,0 ã l Ëåöèòèí (ÿè÷íûé èëè ñîåâûé) 3,0 ã l Ãèñòèäèíà ãèäðîõëîðèä 1,0 ã l Ïåïòîí (ìÿñíîé èëè êàçåèíîâûé) 1,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 4,3 ã l Êàëèÿ ôîñôàò îäíîçàìåùåííûé 3,6 ã l Íàòðèÿ ôîñôàò äâóçàìåùåííûé 7,2 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,6 ± 0,2. Ïîëóæèäêèé àãàð äëÿ õðàíåíèÿ òåñò-ìèêðîîðãàíèçìîâ l Ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò êàçåèíà 8,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 5,0 ã 247 l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 5,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,0 ± 0,2. Ñîåâî-êàçåèíîâûé àãàð (Casein Soya Bean Digest agar) l Ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò êàçåèíà 15,0 ã l Ïàïàèíîâûé ãèäðîëèçàò áîáîâ ñîè 5,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 5,0 ã Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 15,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,3 ± 0,2. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ âûðàùèâàíèÿ àýðîáíûõ áàêòåðèé — ñðåäà ¹ 1 äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ; ìÿñîïåïòîí- íûé àãàð (ÌÏÀ); àãàðèçîâàííûå ïèòàòåëüíûå ñðåäû íà îñíîâå ãèäðîëèçàòà ðûáíîé ìóêè (ÃÐÌ). Áóëüîí Ñàáóðî (Sabouraud Broth) l Ïåïòîí (ìÿñíîé) 5,0 ã l Ïåïòîí (êàçåèíîâûé) 5,0 ã l Ãëþêîçû ìîíîãèäðàò 20,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 5,6 ± 0,2. Àãàð Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé (Sabouraud 4 % Glucose Agar) l Ïåïòîí (ìÿñíîé èëè êàçåèíîâûé) 10,0 ã l Ãëþêîçû ìîíîãèäðàò 40,0 ã l Àãàð áàêòåðèîëîãè÷åñêèé 15,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 5,6 ± 0,2. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ âûðàùèâàíèÿ äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — ñðåäà ¹ 2 (àãàð Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé) äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîá- íîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ, ðàçëè÷íûõ ïðîèçâî- äèòåëåé. Äëÿ ïîâûøåíèÿ ñåëåêòèâíîñòè ñðåäû ñ öå- ëüþ ïðåäîòâðàùåíèÿ ðîñòà áàêòåðèé ïåðåä ñòå- ðèëèçàöèåé äîáàâëÿþò 50 ìã õëîðàìôåíèêîëà (ëåâîìèöåòèíà) íà 1 ë ñðåäû èëè ïåðåä ðîçëè- âîì â ÷àøêè Ïåòðè â ðàñïëàâëåííóþ ñðåäó âíî- ñÿò 0,1 ã íàòðèåâîé ñîëè áåíçèëïåíèöèëëèíà è 0,1 ã òåòðàöèêëèíà íà 1 ë ñðåäû â âèäå ñòåðèëü- íûõ ðàñòâîðîâ.
Áóëüîí Ìîññåëÿ äëÿ îáîãàùåíèÿ ýíòåðîáàêòåðèé (Enterobacteria Enrichment Broth – Mossel) l Ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò æåëàòèíà 10,0 ã l Ãëþêîçû ìîíîãèäðàò 5,0 ã l Áû÷üÿ æåë÷ü ñóõàÿ 20,0 ã l Êàëèÿ ôîñôàò îäíîçàìåùåííûé 2,0 ã l Íàòðèÿ ôîñôàò äâóçàìåùåííûé 8,0 ã l Áðèëëèàíòîâûé çåëåíûé 0,015 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ 7,2 ± 0,2. Ñðåäó íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 100 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí ñ ïîñëåäóþùèì áûñòðûì îõëà- æäåíèåì. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ âûðàùèâàíèÿ àýðîáíûõ áàêòåðèé — ñðåäà ¹ 3 äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ; ðàçëè÷íûõ ïðîèçâîäèòåëåé. Àãàð Ìîññåëÿ (Crystal violet, Neutral Red, Bile Agar with Glucose) l Äðîææåâîé ýêñòðàêò 3,0 ã l Ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò êàçåèíà 7,0 ã l Ñîëè æåë÷è 1,5 ã l Ëàêòîçû ìîíîãèäðàò 10,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèäà 5,0 ã l Ãëþêîçû ìîíîãèäðàò 10,0 ã l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 15,0 ã l Íåéòðàëüíûé êðàñíûé 0,03 ã l Êðèñòàëëè÷åñêèé ôèîëåòîâûé 0,002 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ 7,4 ± 0,2. Íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ. Ñðåäó íå àâòîêëàâè- ðóþò. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ âûäåëåíèÿ ýíòå- ðîáàêòåðèé — ñðåäà ¹ 4 (Ýíäî) äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ; ðàçëè÷íûõ ïðîèçâîäèòåëåé. Áóëüîí Ìàê-Êîíêè (MacConkeyBroth) l Ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò æåëàòèíà 20,0 ã l Ëàêòîçû ìîíîãèäðàò 10,0 ã l Áû÷üÿ æåë÷ü ñóõàÿ 5,0 ã l Áðîìêðåçîëîâûé ïóðïóðíûé 0,01 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,3 ± 0,2. 248 Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà îáîãàùåíèÿ äëÿ ýíòå- ðîáàêòåðèé — ñðåäà ¹ 3 äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîá- íîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ, ðàçëè÷íûõ ïðîèçâî- äèòåëåé. Àãàð Ìàê-Êîíêè (MacConkeyAgar) l Ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò æåëàòèíà 17,0 ã l Ïåïòîí (ìÿñíûé èëè êàçåèíîâûé) 3,0 ã l Ëàêòîçû ìîíîãèäðàò 10,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 5,0 ã l Ñîëè æåë÷è 1,5 ã l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 13,5 ã l Íåéòðàëüíûé êðàñíûé 0,03 ã l Êðèñòàëëè÷åñêèé ôèîëåòîâûé 0,001 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,1 ± 0,2. Ïåðåä ñòåðèëèçàöèåé êèïÿòÿò 1 ìèí, ïîñòî- ÿííî âñòðÿõèâàÿ. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ âûäåëåíèÿ ýíòå- ðîáàêòåðèé — ñðåäà ¹ 4 (Ýíäî) äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ, ðàçëè÷íûõ ïðîèçâîäèòåëåé. Íàêîïèòåëüíàÿ ñðåäà äëÿ áàêòåðèé ðîäà Salmonella (áóëüîí Ðàïïîïîðòà – Âàññèëèàäèñà) l Ñîåâûé ïåïòîí 4,5 ã l Ìàãíèÿ õëîðèä øåñòèâîäíûé 29,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 7,2 ã l Êàëèé ôîñôîðíîêèñëûé äâóçàìåùåííûé 0,18 ã l Êàëèé ôîñôîðíîêèñëûé îäíîçàìåùåííûé 1,26 ã l Ìàëàõèòîâûé çåëåíûé 0,036 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 5,2 ± 0,2. Ñðåäó àâòîêëàâèðóþò â òå÷åíèå 15 ìèí ïðè òåìïåðàòóðå 115 °Ñ. Êñèëîçà, ëèçèí, äåçîêñèõîëàò àãàð (Xylose, Lisine, DeoxycholateAgar) l Êñèëîçà 3,5 ã l L–ëèçèí 5,0 ã l Ëàêòîçû ìîíîãèäðàò 7,5 ã l Ñàõàðîçà 7,5 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 5,0 ã l Äðîææåâîé ýêñòðàêò 3,0 ã l Ôåíîëîâûé êðàñíûé 0,08 ã l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 13,5 ã l Íàòðèÿ äåçîêñèõîëàò 2,5 ã l Íàòðèÿ òèîñóëüôàò 6,8 ã l Æåëåçà àììîíèé öèòðàò 0,8 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ 7,4 ± 0,2. Äîâîäÿò äî êèïåíèÿ, îõëàæäàþò äî òåìïåðà- òóðû 50 °Ñ è ðàçëèâàþò â ÷àøêè Ïåòðè. Ñðåäó íå àâòîêëàâèðóþò. Âèñìóò-ñóëüôèòíûé àãàð (BismuthSulfiteagar) l Ìÿñíîé ýêñòðàêò 5,0 ã l Ìÿñíîé ïåïòîí 10,0 ã l Ãëþêîçû ìîíîãèäðàò 5,0 ã l Íàòðèÿ ôîñôàò äâóçàìåùåííûé 4,0 ã l Æåëåçà ñóëüôàò 0,3 ã l Áðèëëèàíòîâûé çåëåíûé 0,025 ã l Âèñìóòà ñóëüôèò 8,0 ã l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 15,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ 7,6 ± 0,2. Ñðåäó íå àâòîêëàâèðóþò. Ïðèãîòîâëåííàÿ ñðåäà íåïðîçðà÷íà, çåëåíîãî öâåòà. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ âûäåëåíèÿ ñàëü- ìîíåëë — ñðåäà ¹ 5 äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ, ðàçëè÷íûõ ïðîèçâîäèòå- ëåé.
Ñîåâî-êàçåèíîâûé áóëüîí (Casein Soya Bean Digest Broth) l Ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò êàçåèíà 17,0 ã l Ïàïàèíîâûé ãèäðîëèçàò áîáîâ ñîè 3,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 5,0 ã l Êàëèÿ ôîñôàò äâóçàìåùåííûé 2,5 ã l Ãëþêîçû ìîíîãèäðàò 2,5 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,3 ± 0,2. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ âûðàùèâàíèÿ áàêòåðèé — ñðåäà ¹ 8 äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ, ðàçëè÷íûõ ïðîèçâîäèòå- ëåé. Öåòðèìèäíûé àãàð (Cetrimide Agar) l Ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò æåëàòèíà 20,0 ã l Ìàãíèÿ õëîðèä 1,4 ã l Êàëèÿ ñóëüôàò äâóçàìåùåííûé 10,0 ã l Öåòðèìèä (öåòèëïèðèäèíèÿ áðîìèä) 0,3 ã l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 13,6 ã l Ãëèöåðèí 10,0 ìë l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,2 ± 0,2. 249 Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ âûäåëåíèÿ ñèíåã- íîéíîé ïàëî÷êè — ÖÏÕ (ñðåäà ¹ 16) — àãàð äëÿ âûäåëåíèÿ ñèíåãíîéíîé ïàëî÷êè, ñóõàÿ. ÖÏÕ àãàð (ñðåäà ¹ 16) l Ïåïòîí ñóõîé ôåðìåíòàòèâíûé 20,0 ã l Êàëèé ñåðíîêèñëûé 7,6 ã l Ìàãíèé ñåðíîêèñëûé ñåìèâîäíûé 2,4 ã l Ñîäà êàëüöèíèðîâàííàÿ 1,0 ã l Ôåíîçàí-êèñëîòà 0,2 ã l ÖÏÕ (N-öåòèëïèðèäèíèé õëîðèñòûé 1-âîäíûé) 0,3 ã l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 8,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ 7,2 ± 0,2. Ñðåäó íå àâòîêëàâèðóþò. Àãàð äëÿ âûÿâëåíèÿ ïèîöèàíèíà Pseudomonas (Pseudomonas Agar Medium for Detection of Pyocyanin) l Ïàíêðåàòè÷åñêèé ãèäðîëèçàò æåëàòèíà 20,0 ã l Ìàãíèÿ õëîðèä áåçâîäíûé 1,4 ã l Êàëèÿ ñóëüôàò áåçâîäíûé 10,0 ã l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 15,0 ã l Ãëèöåðèí 10,0 ìë l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,2 ± 0,2. Âñå êîìïîíåíòû, êðîìå ãëèöåðèíà, ðàñòâî- ðÿþò â âîäå. Íàãðåâàþò ïðè ïåðåìåøèâàíèè è êèïÿòÿò 1 ìèí. Äîáàâëÿþò ãëèöåðèí è ñòåðèëè- çóþò. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ èäåíòèôèêàöèè ñèíåãíîéíîé ïàëî÷êè — ñðåäà ¹ 9 äëÿ êîíòðî- ëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ, ðàçëè÷- íûõ ïðîèçâîäèòåëåé. Ìàííèòíî-ñîëåâîé àãàð l Ïåïòîí ôåðìåíòàòèâíûé ñóõîé 10,0 ã l D-Ìàííèò 10,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 75,0 ã l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 15,0 ã l Ôåíîëîâûé êðàñíûé 0,025 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,4 ± 0,2. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ âûäåëåíèÿ è èäåíòèôèêàöèè çîëîòèñòîãî ñòàôèëîêîêêà — ñðåäà ¹ 10 äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåí- íîñòè, ñóõàÿ, ðàçëè÷íûõ ïðîèçâîäèòåëåé. Òðåõñàõàðíûé àãàð ñ ñîëÿìè æåëåçà(TripleSugar–Iron–Agar) l Ìÿñíîé ýêñòðàêò 3,0 ã l Äðîææåâîé ýêñòðàêò 3,0 ã l Ïåïòîí (êàçåèíîâûé èëè ìÿñíîé) 20,0 ã l Íàòðèÿ õëîðèä 5,0 ã l Ëàêòîçû ìîíîãèäðàò 10,0 ã l Ñàõàðîçà 10,0 ã l Ãëþêîçû ìîíîãèäðàò 1,0 ã l Æåëåçî-àììîíèé öèòðàò 0,3 ã l Íàòðèÿ òèîñóëüôàò 0,3 ã l Ôåíîëîâûé êðàñíûé 0,025 ã l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 12,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,4 ± 0,2. Ñðåäó ðàçëèâàþò â ïðîáèðêè, çàïîëíÿÿ èõ íà 1/3 îáúåìà. Ïîñëå ñòåðèëèçàöèè ñðåäó îñòàâëÿ- þò äëÿ çàñòûâàíèÿ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îáðà- çîâàëèñü ñòîëáèê è ñêîøåííàÿ ÷àñòü íàä íèì. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ èäåíòèôèêàöèè ñàëüìîíåëë — ñðåäà ¹ 13 äëÿ êîíòðîëÿ ìèê- ðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ, ðàçëè÷íûõ ïðî- èçâîäèòåëåé. Öèòðàòíûé àãàð Ñèììîíñà l Íàòðèÿ õëîðèä 5,0 ã l Ìàãíèÿ ñóëüôàò 0,2 ã l Àììîíèÿ äèãèäðîôîñôàò 1,0 ã l Êàëèÿ ãèäðîôîñôàò 1,0 ã l Íàòðèÿ öèòðàò 3,0 ã l Áðîìòèìîëîâûé ñèíèé 0,08 ã l Àãàð ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé 20,0 ã l Âîäà î÷èùåííàÿ 1000,0 ìë ðÍ ïîñëå ñòåðèëèçàöèè 7,2 ± 0,2. Àëüòåðíàòèâíàÿ ñðåäà äëÿ èäåíòèôèêàöèè E. coli — ñðåäà ¹ 14 äëÿ êîíòðîëÿ ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè, ñóõàÿ, ðàçëè÷íûõ ïðîèçâîäèòå- ëåé. 201060008-2019 2.1.6.8. Áàêòåðèàëüíûå ýíäîòîêñèíû Íàñòîÿùàÿ ñòàòüÿ îïèñûâàåò ìåòîäû îïðå- äåëåíèÿ áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ â ëåêàð- ñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ, ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ ïà- ðåíòåðàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ, è ôàðìàöåâòè÷å- ñêèõ ñóáñòàíöèÿõ, èñïîëüçóåìûõ äëÿ èõ èçãîòîâëåíèÿ.
250 Îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ ïðîâîäÿò ñ ïîìîùüþ ðåàêòèâà, ïðåäñòàâëÿþùåãî ñîáîé ëèçàò àìåáîöèòîâ èç êðîâè ìå÷åõâîñòà Limulus polyphemus èëè Tachypleus tridentatus (ËÀË-ðåàêòèâ èëè ÒÀË-ðåàêòèâ). Ëèçàò àìåáîöèòîâ ñïåöèôè÷åñêè ðåàãèðóåò ñ áàêòåðèàëüíûìè ýíäîòîêñèíàìè.  ðåçóëüòàòå ôåðìåíòàòèâíîé ðåàêöèè ïðîèñõî- äèò èçìåíåíèå ðåàêöèîííîé ñìåñè, ïðîïîðöèî- íàëüíîå êîíöåíòðàöèè ýíäîòîêñèíà. Ñóùåñòâóþò òðè îñíîâíûõ ìåòîäîëîãè÷å- ñêèõ ïîäõîäà äëÿ ïðîâåäåíèÿ äàííîãî èñïûòà- íèÿ: ãåëü-òðîìá ìåòîä, îñíîâàííûé íà îáðàçî- âàíèè ãåëÿ; òóðáèäèìåòðè÷åñêèé ìåòîä, îñíî- âàííûé íà ïîìóòíåíèè ðåàêöèîííîé ñìåñè ïîñëå ðàñùåïëåíèÿ ñóáñòðàòà, ñîäåðæàùåãîñÿ â ëèçàòå àìåáîöèòîâ; è õðîìîãåííûé ìåòîä, îñíî- âàííûé íà ïîÿâëåíèè îêðàøèâàíèÿ ïîñëå ðàñ- ùåïëåíèÿ ñèíòåòè÷åñêîãî ïåïòèä-õðîìîãåííî- ãî êîìïëåêñà.  äàííîé ñòàòüå îïèñàíû ñëåäóþùèå øåñòü òåñòîâ, îñíîâàííûõ íà îïèñàííûõ âûøå ïðèí- öèïàõ: – Êà÷åñòâåííûé ãåëü-òðîìá òåñò (Ìåòîä À); – Êîëè÷åñòâåííûé ãåëü-òðîìá òåñò (Ìåòîä Â); – Òóðáèäèìåòðè÷åñêèé êèíåòè÷åñêèé òåñò (Ìåòîä Ñ); – Õðîìîãåííûé êèíåòè÷åñêèé òåñò (Ìåòîä D); – Õðîìîãåííûé òåñò ïî êîíå÷íîé òî÷êå (Ìåòîä Å); – Òóðáèäèìåòðè÷åñêèé òåñò ïî êîíå÷íîé òî÷êå (Ìåòîä F). Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ëþáûì èç øåñòè ïðè- âåäåííûõ ìåòîäîâ.  ñëó÷àå ñîìíåíèé èëè ðàç- íîãëàñèé îêîí÷àòåëüíîå çàêëþ÷åíèå ïðèíèìà- þò íà îñíîâàíèè ðåçóëüòàòîâ, ïîëó÷åííûõ ïðè ïðîâåäåíèè èñïûòàíèÿ ìåòîäîì À. ÏÎÑÓÄÀ È ÅÅ ÏÎÄÃÎÒÎÂÊÀ Ñòåêëÿííàÿ è ïëàñòèêîâàÿ ïîñóäà, èñïîëü- çóåìàÿ â òåñòå, íå äîëæíà ñîäåðæàòü áàêòåðè- àëüíûå ýíäîòîêñèíû â êîëè÷åñòâàõ, îïðåäåëÿå- ìûõ â òåñòå, è íå äîëæíà îêàçûâàòü âëèÿíèÿ íà õîä ðåàêöèè. Ðåêîìåíäóåìûì ðåæèìîì äåïèðîãåíèçàöèè ÿâëÿåòñÿ íàãðåâàíèå ïðè òåìïåðàòóðå 250 °Ñ íå ìåíåå 30 ìèíóò â ñîîòâåòñòâèè ñ âàëèäèðîâàí- íîé ïðîöåäóðîé. ÑÒÀÍÄÀÐÒÛ ÝÍÄÎÒÎÊÑÈÍÀ Ñîäåðæàíèå áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ âûðàæàåòñÿ â åäèíèöàõ ýíäîòîêñèíà (ÅÝ) Ìåæ- äóíàðîäíîãî ñòàíäàðòà ýíäîòîêñèíà. Îäíà ìåæ- äóíàðîäíàÿ åäèíèöà (ÌÅ) ýíäîòîêñèíà ñîîòâåò- ñòâóåò îäíîé ÅÝ. Ïðè ïðîâåäåíèè àíàëèçà ìîæåò èñïîëüçî- âàòüñÿ Êîíòðîëüíûé ñòàíäàðò ýíäîòîêñèíà (ÊÑÝ), àêòèâíîñòü êîòîðîãî óñòàíîâëåíà ïî Ìå- æäóíàðîäíîìó ñòàíäàðòó ýíäîòîêñèíà. ÊÑÝ äîëæåí áûòü ïðåäíàçíà÷åí äëÿ ïðîâåäåíèÿ àíà- ëèçà ñ äàííîé ïàðòèåé ëèçàòà àìåáîöèòîâ. Ðàñ- òâîðåíèå è õðàíåíèå ÊÑÝ îñóùåñòâëÿþò ñî- ãëàñíî èíñòðóêöèè ôèðìû-ïðîèçâîäèòåëÿ. Ëèçàò àìåáîöèòîâ Íåîáõîäèìî èñïîëüçîâàòü ëèçàò àìåáîöèòîâ èç êðîâè ìå÷åõâîñòà Limulus polyphemus èëè Tachypleus tridentatus (ËÀË-ðåàêòèâ èëè ÒÀË- ðåàêòèâ), ïðåäíàçíà÷åííûé äëÿ âûáðàííîãî ìå- òîäà îïðåäåëåíèÿ áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ. ×óâñòâèòåëüíîñòü ëèçàòà àìåáîöèòîâ (l) âûðàæåíà â åäèíèöàõ ýíäîòîêñèíà [ÅÝ/ìë] è ñî- îòâåòñòâóåò ìèíèìàëüíîé êîíöåíòðàöèè Ìåæ- äóíàðîäíîãî ñòàíäàðòà ýíäîòîêñèíà, êîòîðàÿ âûçûâàåò îáðàçîâàíèå ïëîòíîãî ãåëÿ ïðè ðåàê- öèè ñ äàííûì ëèçàòîì àìåáîöèòîâ (Ìåòîäû À è Â), èëè ñîîòâåòñòâóåò òî÷êå ñ ìèíèìàëüíûì çíà÷åíèåì íà ñòàíäàðòíîé êðèâîé (Ìåòîäû Ñ, D, E è F). Ðàçâåäåíèå ëèîôèëèçèðîâàííîãî ëèçàòà àìåáîöèòîâ è åãî õðàíåíèå îñóùåñòâëÿþò ñî- ãëàñíî èíñòðóêöèè ôèðìû-ïðîèçâîäèòåëÿ. Ïðèìå÷àíèå: Ëèçàò àìåáîöèòîâ, êðîìå ýí- äîòîêñèíîâ, ìîæåò ðåàãèðîâàòü è ñ íåêîòîðû- ìè â-ãëþêàíàìè, ïîýòîìó âîçìîæíî èñïîëüçî- âàíèå ñïåöèôè÷åñêîãî ëèçàòà àìåáîöèòîâ, ó êî- òîðîãî óäàëåí ôàêòîð G, ðåàãèðóþùèé ñ ãëþêàíàìè. Òàêæå ðàçðåøàåòñÿ ïðèìåíåíèå âñïîìîãàòåëüíûõ ðàñòâîðîâ, êîòîðûå áëîêèðó- þò ðåàêöèîííóþ ñèñòåìó ôàêòîðà G. Òàêèå ðå- àêòèâû ìîãóò ïðèìåíÿòüñÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ýíäîòîêñèíîâ â ïðèñóòñòâèè ãëþêàíîâ. Âîäà äëÿ òåñòà áàêòåðèàëüíûå ýíäîòîêñèíû (âîäà äëÿ ÁÝÒ) Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðîâ ðåàêòèâîâ è ðàçâåäåíèé èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåä- ñòâà èñïîëüçóþò âîäó äëÿ ÁÝÒ.
Âîäà äëÿ ÁÝÒ 251 äîëæíà ñîîòâåòñòâîâàòü òðåáîâàíèÿì, ïðåäúÿâ- ëÿåìûì ê âîäå äëÿ èíúåêöèé, è ïðè ýòîì íå äîëæíà ñîäåðæàòü áàêòåðèàëüíûå ýíäîòîêñèíû â êîëè÷åñòâàõ, îïðåäåëÿåìûõ â òåñòå. ÏÎÄÃÎÒÎÂÊÀ ÈÑÏÛÒÓÅÌÎÃÎ ÎÁÐÀÇÖÀ Êàæäûé îòîáðàííûé îáðàçåö èñïûòûâàåòñÿ èíäèâèäóàëüíî. Äëÿ ðàñòâîðåíèÿ è/èëè ðàçâåäåíèÿ èñïûòóå- ìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà èñïîëüçóþò âîäó äëÿ ÁÝÒ, åñëè â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå íå óêàçàí èíîé ðàñòâîðèòåëü. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð äîë- æåí èìåòü ðÍ â ïðåäåëàõ, óêàçàííûõ ïðîèçâî- äèòåëåì ëèçàòà àìåáîöèòîâ, îáû÷íî 6,0 – 8,0.  ñëó÷àå íåîáõîäèìîñòè ðÍ äîâîäÿò äî íóæíîãî çíà÷åíèÿ ðàñòâîðàìè êèñëîòû, îñíîâàíèÿ èëè ñ ïîìîùüþ áóôåðíîãî ðàñòâîðà. Èñïîëüçóåìûå ðàñòâîðû íå äîëæíû ñîäåðæàòü áàêòåðèàëüíûå ýíäîòîêñèíû â êîëè÷åñòâàõ, îïðåäåëÿåìûõ â òåñòå, è íå äîëæíû îêàçûâàòü âëèÿíèÿ íà õîä ðå- àêöèè. Ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå ðàçâåäåíèå èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà Ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå ðàçâåäåíèå (ÌÄÐ) ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé íàèáîëüøåå ðàçâåäåíèå èñ- ïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà, â êîòîðîì âîçìîæíî îïðåäåëåíèå êîíöåíòðàöèè ýíäîòîê- ñèíà, ñîîòâåòñòâóþùåé çíà÷åíèþ ïðåäåëüíîãî ñîäåðæàíèÿ áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ, óñòà- íîâëåííîìó äëÿ äàííîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåä- ñòâà. Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ìîæåò áûòü ïðîâåðåíî â îäíîì ðàçâåäåíèè èëè â ñåðèè ðàçâåäåíèé ïðè óñëîâèè, ÷òî êîíå÷íàÿ ñòåïåíü ðàçâåäåíèÿ íå ïðåâûñèò çíà÷åíèÿ ÌÄÐ, êîòîðîå ðàññ÷èòûâàåòñÿ ïî ôîðìóëå: Äëÿ ðàñ÷åòà ïðåäåëüíîãî ñîäåðæàíèÿ áàêòå- ðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ èñïîëüçóþò ñëåäóþ- ùóþ ôîðìóëó: ÌÄÐ = Ïðåäåëüíîå ñîäåð- æàíèå áàêòåðèàëü- íûõ ýíäîòîêñèíîâ · Êîíöåíòðàöèÿ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà l ãäå: «ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ» — äîïóñòèìîå ñîäåðæà- íèå áàêòåðèàëüíûõ ýí- äîòîêñèíîâ â èñïûòóå- ìîì ëåêàðñòâåííîì ñðåäñòâå, óêàçàííîå â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå; «êîíöåíòðàöèÿ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà» — êîíöåíòðàöèÿ ëåêàð- ñòâåííîãî ñðåäñòâà èëè äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, äëÿ êîòîðî- ãî óêàçàíî ïðåäåëü- íîå ñîäåðæàíèå áàê- òåðèàëüíûõ ýíäîòîê- ñèíîâ; l — ÷óâñòâèòåëüíîñòü ëè- çàòà àìåáîöèòîâ, â ÅÝ/ìë. Ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ = Ê Ì , ãäå: Ê — ïîðîãîâàÿ ïèðîãåííàÿ äîçà, ðàâíàÿ 5 ÅÝ/êã â 1 ÷àñ äëÿ èñïûòóåìîãî ëå- êàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà (åñëè îí ââî- äèòñÿ ïàöèåíòó ëþáûì ïàðåíòåðàëü- íûì ïóòåì, êðîìå èíòðàòåêàëüíîãî). Ïðè èíòðàòåêàëüíîì ïóòè ââåäåíèÿ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà Ê ñîñòàâëÿ- åò 0,2 ÅÝ/êã; Ì — ìàêñèìàëüíàÿ òåðàïåâòè÷åñêàÿ äîçà èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðà- òà, ââîäèìàÿ â òå÷åíèå îäíîãî ÷àñà (âûðàæàåòñÿ â ìã, ìë èëè ÅÄ íà 1 êã ìàññû òåëà). Äëÿ ðàäèîôàðìàöåâòè÷åñêèõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ââîäèìûõ âíóòðèâåííî, ïðåäåëü- íîå ñîäåðæàíèå áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ ðàññ÷èòûâàþò êàê 175/V, ãäå V — ìàêñèìàëüíàÿ ðåêîìåíäîâàííàÿ äîçà â ìë. Äëÿ ðàäèîôàðìà- öåâòè÷åñêèõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ââîäè- ìûõ èíòðàòåêàëüíî, ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ ðàâíÿåòñÿ 14/V. Äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, äîçà êîòî- ðûõ ðàññ÷èòûâàåòñÿ íà 1 ì2 ïîâåðõíîñòè òåëà (íàïðèìåð, ïðîòèâîîïóõîëåâûå ïðåïàðàòû), ïî- ðîãîâàÿ ïèðîãåííàÿ äîçà (Ê ) ñîñòàâëÿåò 100 ÅÝ/ì2. ÃÅËÜ-ÒÐÎÌÁ ÒÅÑÒ (ÌÅÒÎÄÛ À È Â) Ãåëü-òðîìá ìåòîä ïîçâîëÿåò óñòàíîâèòü íà- ëè÷èå èëè èçìåðèòü êîëè÷åñòâåííî êîíöåíòðà- öèþ ýíäîòîêñèíîâ â ïðîáå.  ðåçóëüòàòå ðåàê- öèè ëèçàòà àìåáîöèòîâ ñ ýíäîòîêñèíîì óâåëè- ÷èâàåòñÿ âÿçêîñòü ðåàêöèîííîé ñìåñè âïëîòü äî ôîðìèðîâàíèÿ ïëîòíîãî ãåëÿ. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ òî÷íîñòè è äîñòîâåðíîñòè èñïûòàíèé çàÿâëåííóþ ÷óâñòâèòåëüíîñòü ëèçà- òà àìåáîöèòîâ ñëåäóåò ïîäòâåðäèòü, à òàêæå 252 ïðîâåñòè èñïûòàíèå íà íàëè÷èå ìåøàþùèõ ôàêòîðîâ, êàê îïèñàíî â ðàçäåëå «Ïðåäâàðè- òåëüíûå àíàëèçû». Ïðîöåäóðà èñïûòàíèÿ.
 êðóãëîäîííûå ïðîáèðêè äèàìåòðîì 10 ìì âíîñÿò ðàâíûå îáú- åìû èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ëèçàòà àìåáîöèòîâ (ïî 0,1 ìë). Ðåàêöèîííûå ñìåñè àêêóðàòíî ïåðå- ìåøèâàþò è èíêóáèðóþò ïðè òåìïåðàòóðå 37 ± 1 °Ñ â òå÷åíèå 60 ± 2 ìèíóò. Âî âðåìÿ èí- êóáèðîâàíèÿ ñëåäóåò èçáåãàòü âèáðàöèè è óäà- ðîâ. Ïî èñòå÷åíèè óêàçàííîãî ñðîêà âèçóàëüíî ðåãèñòðèðóþò ðåçóëüòàòû êàê ïîëîæèòåëüíûå èëè îòðèöàòåëüíûå. Ïîëîæèòåëüíàÿ ðåàêöèÿ (+) õàðàêòåðèçóåòñÿ îáðàçîâàíèåì ïëîòíîãî ãåëÿ, êîòîðûé íå ðàçðóøàåòñÿ ïðè àêêóðàòíîì îäíî- êðàòíîì ïåðåâîðà÷èâàíèè ïðîáèðêè íà 180°. Îòðèöàòåëüíàÿ ðåàêöèÿ (–) õàðàêòåðèçóåòñÿ îò- ñóòñòâèåì òàêîãî ãåëÿ. ÏÐÅÄÂÀÐÈÒÅËÜÍÛÅ ÀÍÀËÈÇÛ Ïîäòâåðæäåíèå çàÿâëåííîé ÷óâñòâèòåëüíîñòè ëèçàòà àìåáîöèòîâ Àíàëèç ïðîâîäÿò äëÿ êàæäîé íîâîé ñåðèè èñïîëüçóåìîãî ëèçàòà àìåáîöèòîâ, à òàêæå ïðè èçìåíåíèè óñëîâèé ýêñïåðèìåíòà, èñïîëüçóå- ìûõ ìàòåðèàëîâ è ðåàêòèâîâ, ñïîñîáíûõ ïîâëè- ÿòü íà ðåçóëüòàòû òåñòà. Ïðîöåäóðà èñïûòàíèÿ. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà ãîòîâÿò ðàñòâîðû C è D ïî ñõåìå, ïðè- âåäåííîé â Òàáëèöå 2.1.6.8.-1. Ðàñòâîðû Ñ — ñåðèÿ ðàçâåäåíèé ÊÑÝ â âîäå äëÿ òåñòà (ïðîâåðêà ÷óâñòâèòåëüíîñòè ëè- çàòà àìåáîöèòîâ); Ðàñòâîð D — âîäà äëÿ ÁÝÒ(îòðèöàòåëüíûé êîíòðîëü). Ðåçóëüòàòû è èíòåðïðåòàöèÿ. Àíàëèç ñ÷èòàþò äîñòîâåðíûì, åñëè: – äëÿ ðàñòâîðà D (îòðèöàòåëüíûé êîí- òðîëü) âî âñåõ ïîâòîðíîñòÿõ ïîëó÷åíû îòðèöà- òåëüíûå ðåçóëüòàòû; – äëÿ ðàñòâîðà Ñ ñ êîíöåíòðàöèåé 2l, ïî- ëó÷åíû ïîëîæèòåëüíûå ðåçóëüòàòû; – äëÿ ðàñòâîðà Ñ ñ êîíöåíòðàöèåé 0,25l, ïîëó÷åíû îòðèöàòåëüíûå ðåçóëüòàòû. Êîíå÷íîé òî÷êîé ðåàêöèè äëÿ êàæäîé èç ïî- âòîðíîñòåé ðàñòâîðà Ñ ÿâëÿåòñÿ ïîëîæèòåëü- íûé ðåçóëüòàò, ïîëó÷åííûé äëÿ ðàñòâîðà ñ íàè- ìåíüøåé êîíöåíòðàöèåé ÊÑÝ. Ïî ýòèì ðåçóëü- òàòàì ðàññ÷èòûâàåòñÿ ñðåäíåå ãåîìåòðè÷åñêîå çíà÷åíèå ÷óâñòâèòåëüíîñòè ëèçàòà àìåáîöèòîâ- ïî ñëåäóþùåé ôîðìóëå: Ñðåäíåå ãåîìåòðè÷åñêîå çíà÷åíèå êîíöåíòðàöèé ÊÑÝ â êîíå÷íîé òî÷êå ðåàêöèè = antilog e f åæ è ç ç ö ø ÷ ÷ ãäå: eå — ñóììà ëîãàðèôìîâ êîíöåíòðàöèé ÊÑÝ â êîíå÷íîé òî÷êå ðåàêöèè â êàæäîé èç ïîâòîðíîñòåé; f — ÷èñëî ïîâòîðíîñòåé. Çàÿâëåííàÿ ÷óâñòâèòåëüíîñòü ëèçàòà àìåáî- öèòîâ ñ÷èòàåòñÿ ïîäòâåðæäåííîé è èñïîëüçóåò- ñÿ â äàëüíåéøèõ ðàñ÷åòàõ â òîì ñëó÷àå, åñëè ïî- ëó÷åííîå â ýêñïåðèìåíòå çíà÷åíèå ÷óâñòâèòåëü- íîñòè ëèçàòà àìåáîöèòîâ, íå ìåíåå 0,5l è íå áîëåå 2l. Ìåøàþùèå ôàêòîðû Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ìîæåò ñîäåðæàòü ìåøàþùèå ôàêòîðû, óñèëèâàþùèå è/èëè èíãèáèðóþùèå ðåàêöèþ ëèçàòà àìåáîöè- òîâ ñ áàêòåðèàëüíûìè ýíäîòîêñèíàìè. Îáíàðó- æèòü ýòè ÿâëåíèÿ ìîæíî, ñðàâíèâ ñïîñîáíîñòü èñïîëüçóåìîãî ëèçàòà àìåáîöèòîâ ðåàãèðîâàòü ñ ðàñòâîðîì ÊÑÝ â âîäå äëÿ ÁÝÒ è â ðàñòâîðå èñ- ïûòóåìîãî ëåêàð7ñòâåííîãî ñðåäñòâà â ñòàí- äàðòíûõ óñëîâèÿõ ïðîâåäåíèÿ ýêñïåðèìåíòà. Èñïûòàíèþ ìîæåò áûòü ïîäâåðãíóòî ëåêàð- ñòâåííîå ñðåäñòâî â ëþáîì ðàçâåäåíèè, íå ïðå- âûøàþùåì çíà÷åíèÿ ÌÄÐ. Èñïîëüçóåìûå â äàííîì àíàëèçå ïðîáû èñïûòóåìîãî ëåêàðñò- âåííîãî ñðåäñòâà (èëè åãî ðàçâåäåíèÿ) íå äîëæ- 253 Òàáëèöà 2.1.6.8.-1. — Ñõåìà ýêñïåðèìåíòà «Ïîäòâåðæäåíèå çàÿâëåííîé ÷óâñòâèòåëüíîñòè ëèçàòà àìåáîöè- òîâ» Ðàñòâîð Èñõîäíûé ðàñòâîð Ðàñòâîðèòåëü Ôàêòîð ðàçâåäåíèÿ Êîíå÷íàÿ êîíöåíòðàöèÿ ÊÑÝ â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå Êîëè÷åñòâî ïîâòîðíîñòåé Ñ Ðàñòâîð ÊÑÝ â âîäå äëÿ ÁÝÒ ñ êîíöåíòðàöèåé 2l Âîäà äëÿ ÁÝÒ 1 2 4 8 2l 1l 0,5l 0,25l 4 4 4 4 D Âîäà äëÿ ÁÝÒ — — — 2 íû ñîäåðæàòü áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ â îïðåäåëÿåìûõ â òåñòå êîëè÷åñòâàõ. Ïðîöåäóðà èñïûòàíèÿ. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà ãîòîâÿò ðàñòâîðû À – D ïî ñõåìå, ïðè- âåäåííîé â Òàáëèöå 2.1.6.8.-2.
Ðàñòâîð À — èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî â âûáðàííîì ðàçâåäåíèè (êîíòðîëü îò- ñóòñòâèÿ áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ); Ðàñòâîðû  — ñåðèÿ ðàçâåäåíèé ÊÑÝ â ðàñ- òâîðå èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà (âûÿâëåíèå âîçìîæíîñòè èíãèáèðîâàíèÿ èëè óñèëåíèÿ ðåàêöèè); Ðàñòâîðû Ñ — ñåðèÿ ðàçâåäåíèé ÊÑÝ â âîäå äëÿ ÁÝÒ (ïîëîæèòåëüíûé êîíòðîëü); Ðàñòâîð D — âîäà äëÿ ÁÝÒ (îòðèöàòåëüíûé êîíòðîëü). Ðåçóëüòàòû è èíòåðïðåòàöèÿ. Ðåçóëüòàòû ýêñïåðèìåíòà ñ÷èòàþòñÿ äîñòîâåðíûìè, åñëè: – äëÿ ðàñòâîðîâ À è D ïîëó÷åíû îòðèöà- òåëüíûå ðåçóëüòàòû âî âñåõ ïîâòîðíîñòÿõ; – äëÿ ðàñòâîðîâ Ñ (ïîëîæèòåëüíûé êîí- òðîëü) ñðåäíåå ãåîìåòðè÷åñêîå çíà÷åíèå êîí- öåíòðàöèè áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ ñî- ñòàâëÿåò íå ìåíåå 0,5l è íå áîëåå 2l. Ïî ðåçóëüòàòàì, ïîëó÷åííûì äëÿ êàæäîé èç ïîâòîðíîñòåé ðàñòâîðîâ Â, ðàññ÷èòûâàþò ñðåä- íåå ãåîìåòðè÷åñêîå çíà÷åíèå ÷óâñòâèòåëüíîñòè ëèçàòà àìåáîöèòîâ. Ðàñ÷åò ïðîâîäÿò, êàê îïèñà- íî â ðàçäåëå «Ïîäòâåðæäåíèå çàÿâëåííîé ÷óâ- ñòâèòåëüíîñòè ëèçàòà àìåáîöèòîâ». Åñëè ïî- ëó÷åííîå ñðåäíåå çíà÷åíèå îêàçàëîñü íå ìåíåå 0,5l è íå áîëåå 2l, ñ÷èòàþò äîêàçàííûì, ÷òî èñ- ïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî â âûáðàííîì ðàçâåäåíèè íå ñîäåðæèò ìåøàþùèõ ôàêòîðîâ, ñïîñîáíûõ èíãèáèðîâàòü è/èëè óñèëèâàòü ðåàê- öèþ ëèçàòà àìåáîöèòîâ ñ áàêòåðèàëüíûìè ýíäî- òîêñèíàìè è îíî ìîæåò áûòü ïîäâåðãíóòî àíàëèçó íà ñîäåðæàíèå áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîê- ñèíîâ. Åñëè îáíàðóæåíî ïðèñóòñòâèå ìåøàþùèõ ôàêòîðîâ äëÿ èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà, êîòîðîå ïðîâåðÿëîñü â ðàçâåäåíèè, ìåíüøåì ÌÄÐ, àíàëèç ïîâòîðÿþò â áîëüøåì ðàçâåäåíèè, âïëîòü äî ðàçâåäåíèÿ, ðàâíîãî ÌÄÐ.  áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ äîïîëíèòåëüíîå ðàçâåäåíèå èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåä- ñòâà ñïîñîáíî óñòðàíèòü äåéñòâèå ìåøàþùèõ ôàêòîðîâ. Èñïîëüçîâàíèå ëèçàòà àìåáîöèòîâ áîëüøåé ÷óâñòâèòåëüíîñòè ïîçâîëÿåò óâåëè- ÷èòü ñòåïåíü ðàçâåäåíèÿ. Äåéñòâèå ìåøàþùèõ ôàêòîðîâ ìîæåò áûòü ïðåîäîëåíî ñîîòâåòñòâóþùåé ïîäãîòîâêîé îá- ðàçöà, íàïðèìåð, ôèëüòðàöèåé, íåéòðàëèçàöèåé, äèàëèçîì èëè òåìïåðàòóðíîé îáðàáîòêîé. Âû- áðàííûé ñïîñîá óäàëåíèÿ ìåøàþùèõ ôàêòîðîâ íå äîëæåí èçìåíÿòü êîíöåíòðàöèþ áàêòåðèàëü- íûõ ýíäîòîêñèíîâ â èñïûòóåìîì ëåêàðñòâåííîì ñðåäñòâå, ïîýòîìó ê ðàñòâîðó èñïûòóåìîãî ëå- êàðñòâåííîãî ñðåäñòâà ÊÑÝ èçâåñòíîé êîíöåí- òðàöèè äîáàâëÿþò ïåðåä ïðîâåäåíèåì òàêîé îáðàáîòêè, ïîñëå ÷åãî ïðîâîäÿò àíàëèç «Ìå- øàþùèå ôàêòîðû». Åñëè ïîñëå îáðàáîòêè âû- áðàííûì ñïîñîáîì ðåçóëüòàòû àíàëèçà îêàæóò- ñÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûìè, òî èñïûòóåìîå ëåêàð- ñòâåííîå ñðåäñòâî ìîæåò áûòü ïîäâåðãíóòî àíàëèçó íà ñîäåðæàíèå áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîê- ñèíîâ. Åñëè èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî íåëüçÿ îñâîáîäèòü îò ìåøàþùèõ ôàêòîðîâ, îíî íå ìîæåò áûòü èññëåäîâàíî ñ ïîìîùüþ òåñòà, îïðåäåëÿþùåãî ñîäåðæàíèå áàêòåðèàëüíûõ ýí- äîòîêñèíîâ. 254 Òàáëèöà 2.1.6.8.-2. — Ñõåìà ýêñïåðèìåíòà «Ìåøàþùèå ôàêòîðû» Ðàñòâîð Èñõîäíûé ðàñòâîð Ðàñòâîðèòåëü Ôàêòîð ðàçâåäåíèÿ Êîíå÷íàÿ êîíöåíòðàöèÿ ýíäîòîêñèíà â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå Êîëè÷åñòâî ïîâòîðíîñòåé A Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî — — — 4 B Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî, ñîäåðæàùåå ÊÑÝ â êîíöåíòðàöèè 2l Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî 1 2 4 8 2l 1l 0,5l 0,25l 4 4 4 4 Ñ Ðàñòâîð ÊÑÝ â âîäå äëÿ ÁÝÒ êîíöåíòðàöèåé 2l Âîäà äëÿ ÁÝÒ 1 2 4 8 2l 1l 0,5l 0,25l 2 2 2 2 D Âîäà äëÿ ÁÝÒ — — — 2 ÊÀ×ÅÑÒÂÅÍÍÛÉ ÀÍÀËÈÇ (Ìåòîä À) Çàäà÷åé ýòîãî àíàëèçà ÿâëÿåòñÿ ïîäòâåðæäå- íèå òîãî, ÷òî ñîäåðæàíèå áàêòåðèàëüíûõ ýíäî- òîêñèíîâ â èñïûòóåìîì îáðàçöå íå ïðåâûøàåò çíà÷åíèÿ ïðåäåëüíîãî ñîäåðæàíèÿ áàêòåðèàëü- íûõ ýíäîòîêñèíîâ, óêàçàííîãî â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïðîöåäóðà èñïûòàíèÿ. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà ãîòîâÿò Ðàñòâîðû À – D ïî ñõåìå, ïðè- âåäåííîé â Òàáëèöå 2.1.6.8.-3.
Ðàñòâîð À — èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî â ðàçâåäåíèè, â êîòîðîì îòñóòñòâóþò ìåøàþùèå ôàêòîðû, èëè â áîëüøåì ðàçâåäå- íèè, íå ïðåâûøàþùåì ÌÄÐ; Ðàñòâîð  — èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî â âûáðàííîì ðàçâåäåíèè, ê êîòîðîìó äîáàâëåí ÊÑÝ. Êîíå÷íàÿ êîíöåíòðàöèÿ ýíäî- òîêñèíà â àíàëèçèðóåìîì ðàñòâîðå äîëæíà ñî- ñòàâëÿòü 2l (ïîëîæèòåëüíûé êîíòðîëü èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà). Ðàñòâîð Ñ — ðàñòâîð ÊÑÝ â âîäå äëÿ ÁÝÒ ñ êîíå÷íîé êîíöåíòðàöèåé 2l (ïîëîæèòåëüíûé êîíòðîëü). Ðàñòâîð D — âîäà äëÿ ÁÝÒ (îòðèöàòåëüíûé êîíòðîëü). Ðåçóëüòàòû è èíòåðïðåòàöèÿ. Àíàëèç ñ÷èòàþò äîñòîâåðíûì, åñëè: – äëÿ ðàñòâîðà D (îòðèöàòåëüíûé êîí- òðîëü) ïîëó÷åíû îòðèöàòåëüíûå ðåçóëüòàòû â îáåèõ ïîâòîðíîñòÿõ; – äëÿ ðàñòâîðà Ñ (ïîëîæèòåëüíûé êîí- òðîëü) âî âñåõ ïîâòîðíîñòÿõ ïîëó÷åíû ïîëîæè- òåëüíûå ðåçóëüòàòû; – äëÿ ðàñòâîðà  (ïîëîæèòåëüíûé êîí- òðîëü èñïûòóåìîãî îáðàçöà) â îáåèõ ïîâòîðíî- ñòÿõ ïîëó÷åíû ïîëîæèòåëüíûå ðåçóëüòàòû. Åñëè äëÿ ðàñòâîðà À â äâóõ ïîâòîðíîñòÿõ ïîëó÷åíû îòðèöàòåëüíûå ðåçóëüòàòû, ëåêàðñò- âåííîå ñðåäñòâî ñ÷èòàþò âûäåðæàâøèì èñïû- òàíèÿ. Åñëè äëÿ èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåä- ñòâà â ðàçâåäåíèè, ìåíüøåì ÌÄÐ, â äâóõ ïî- âòîðíîñòÿõ ïîëó÷åíû ïîëîæèòåëüíûå ðåçóëüòà- òû, àíàëèç ñëåäóåò ïîâòîðèòü â áîëüøåì ðàçâå- äåíèè èëè â ðàçâåäåíèè, ðàâíîì ÌÄÐ. Åñëè äëÿ èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåä- ñòâà â ðàçâåäåíèè, ðàâíîì ÌÄÐ, â äâóõ ïîâòîð- íîñòÿõ ïîëó÷åíû ïîëîæèòåëüíûå ðåçóëüòàòû, òî ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî íå ñîîòâåòñòâóåò òðåáî- âàíèÿì ðàçäåëà «Áàêòåðèàëüíûå ýíäîòîêñèíû» ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñò- âà. Åñëè ïîëîæèòåëüíûé ðåçóëüòàò ïîëó÷åí â îäíîé èç ïîâòîðíîñòåé äëÿ ðàñòâîðà À, òî ïðî- âîäÿò ïîâòîðíûé àíàëèç. Ëåêàðñòâåííîå ñðåäñò- âî ñ÷èòàåòñÿ âûäåðæàâøèì èñïûòàíèÿ, åñëè â ïîâòîðíîì àíàëèçå äëÿ äâóõ ïîâòîðíîñòåé ïî- ëó÷åíû îòðèöàòåëüíûå ðåçóëüòàòû. ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÛÉ ÀÍÀËÈÇ (Ìåòîä Â) Ýòèì ìåòîäîì îïðåäåëÿþò ñîäåðæàíèå áàê- òåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ ñ ïîìîùüþ ðÿäà ïî- ñëåäîâàòåëüíûõ ðàçâåäåíèé èñïûòóåìîãî ëå- êàðñòâåííîãî ñðåäñòâà. Ïðîöåäóðà èñïûòàíèÿ. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà ãîòîâÿò Ðàñòâîðû A – D ïî ñõåìå, ïðè- âåäåííîé â Òàáëèöå 2.1.6.8.-4. Ðàñòâîðû À — ðàçâåäåíèÿ èñïûòóåìîãî ëå- êàðñòâåííîãî ñðåäñòâà, íà÷èíàÿ ñ òîãî ðàçâåäå- íèÿ, â êîòîðîì îòñóòñòâóþò ìåøàþùèå ôàêòî- ðû, äî íàèáîëüøåãî ðàçâåäåíèÿ, íå ïðåâûøàþ- ùåãî ÌÄÐ. Ðàñòâîð  — íàèìåíüøåå ðàçâåäåíèå èç ñå- ðèè ðàçâåäåíèé ðàñòâîðà À, ê êîòîðîìó äîáàâ- ëåí ðàñòâîð ÊÑÝ. Êîíå÷íàÿ êîíöåíòðàöèÿ ýíäî- òîêñèíà â àíàëèçèðóåìîì ðàñòâîðå äîëæíà ñîñòàâëÿòü 2l (ïîëîæèòåëüíûé êîíòðîëü èñïû- òóåìîãî îáðàçöà). Ðàñòâîðû Ñ — ñåðèÿ ðàçâåäåíèé ÊÑÝ â âîäå äëÿ ÁÝÒ (ïîëîæèòåëüíûé êîíòðîëü). 255 Òàáëèöà 2.1.6.8.-3. — Ñõåìà ýêñïåðèìåíòà «Êà÷åñòâåííûé àíàëèç» Ðàñòâîð Èñõîäíûé ðàñòâîð Êîíå÷íàÿ êîíöåíòðàöèÿ ýíäîòîêñèíà (ÊÑÝ) â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå Êîëè÷åñòâî ïîâòîðíîñòåé À Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî — 2  Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî, ñîäåðæàùåå ÊÑÝ â êîíöåíòðàöèè 2l 2l 2 Ñ Ðàñòâîð ÊÑÝ â âîäå äëÿ ÁÝÒ ñ êîíöåíòðàöèåé 2l 2l 2 D Âîäà äëÿ ÁÝÒ — 2 Ðàñòâîð D — âîäà äëÿ ÁÝÒ (îòðèöàòåëüíûé êîíòðîëü). Ðåçóëüòàòû è èíòåðïðåòàöèÿ. Àíàëèç ñ÷èòàþò äîñòîâåðíûì, åñëè: – äëÿ ðàñòâîðà D (îòðèöàòåëüíûé êîí- òðîëü) ïîëó÷åíû îòðèöàòåëüíûå ðåçóëüòàòû â äâóõ ïîâòîðíîñòÿõ; – äëÿ ðàñòâîðîâ Ñ (ïîëîæèòåëüíûé êîí- òðîëü) ñðåäíåå ãåîìåòðè÷åñêîå çíà÷åíèå êîí- öåíòðàöèè áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ ñî- ñòàâëÿåò íå ìåíåå 0,5l è íå áîëåå 2l; – äëÿ ðàñòâîðà  (ïîëîæèòåëüíûé êîí- òðîëü èñïûòóåìîãî îáðàçöà) ïîëó÷åíû ïîëîæè- òåëüíûå ðåçóëüòàòû â äâóõ ïîâòîðíîñòÿõ. Äëÿ ðàñòâîðîâ À êîíå÷íîé òî÷êîé ðåàêöèè ÿâëÿåòñÿ ïîëîæèòåëüíûé ðåçóëüòàò, ïîëó÷åí- íûé äëÿ íàèáîëüøåãî ðàçâåäåíèÿ èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà.
Çíà÷åíèå ïðîèçâåäåíèÿ ôàêòîðà ýòîãî ðàçâå- äåíèÿ íà âåëè÷èíó ÷óâñòâèòåëüíîñòè ëèçàòà àìåáîöèòîâ (l) ðàâíî êîíöåíòðàöèè ýíäîòîêñè- íà â ðàñòâîðå À, ïîëó÷åííîé äëÿ äàííîé ïî- âòîðíîñòè. Ñðåäíåå ãåîìåòðè÷åñêîå çíà÷åíèå êîíöåíòðàöèè ýíäîòîêñèíà ðàññ÷èòûâàþò, êàê îïèñàíî â ðàçäåëå «Ïîäòâåðæäåíèå çàÿâëåííîé ÷óâñòâèòåëüíîñòè ëèçàòà àìåáîöèòîâ». Åñëè âî âñåõ ïîâòîðíîñòÿõ ñåðèè ðàñòâîðîâ À ïîëó÷åíû îòðèöàòåëüíûå ðåçóëüòàòû, òî êîí- öåíòðàöèÿ áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ â èñ- ïûòóåìîì ëåêàðñòâåííîì ñðåäñòâå ìåíüøå âå- ëè÷èíû ïðîèçâåäåíèÿ ÷óâñòâèòåëüíîñòè ëèçàòà àìåáîöèòîâ è íàèìåíüøåãî ôàêòîðà ðàçâåäåíèÿ. Åñëè âî âñåõ ïîâòîðíîñòÿõ ñåðèè ðàñòâîðîâ À ïîëó÷åíû ïîëîæèòåëüíûå ðåçóëüòàòû, òî êîí- öåíòðàöèÿ áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ â èñ- ïûòóåìîì ëåêàðñòâåííîì ñðåäñòâå áîëüøå âåëè÷èíû ïðîèçâåäåíèÿ ÷óâñòâèòåëüíîñòè ëè- çàòà àìåáîöèòîâ è íàèáîëüøåãî ôàêòîðà ðàçâå- äåíèÿ. Ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ñ÷èòàþò âûäåðæàâ- øèì èñïûòàíèå, åñëè îïðåäåëåííîå â ýêñïåðè- ìåíòå ñðåäíåå çíà÷åíèå ñîäåðæàíèÿ áàêòåðè- àëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ ìåíåå çíà÷åíèÿ ïðåäåëü- íîãî ñîäåðæàíèÿ áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ, óêàçàííîãî â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ëåêàðñòâåí- íîãî ñðåäñòâà. ÔÎÒÎÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ (ÌÅÒÎÄÛ C, D, E È F) ÒÓÐÁÈÄÈÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ (C È F) Òóðáèäèìåòðè÷åñêèå ìåòîäû îòíîñÿòñÿ ê ôîòîìåòðè÷åñêèì ìåòîäàì, îñíîâàííûì íà èç- ìåðåíèè ñòåïåíè ìóòíîñòè ðåàêöèîííîé ñìåñè.  çàâèñèìîñòè îò ïðèíöèïà, ïîëîæåííîãî â îñ- íîâó ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ, óêàçàííûé ìåòîä ìîæåò áûòü ïðîâåäåí êàê òóðáèäèìåòðè÷åñêèé òåñò ïî êîíå÷íîé òî÷êå, ëèáî êàê òóðáèäèìåòðè- ÷åñêèé êèíåòè÷åñêèé àíàëèç. Òóðáèäèìåòðè÷åñêèé òåñò ïî êîíå÷íîé òî÷- êå (Ìåòîä F) îñíîâàí íà èçìåðåíèè ñòåïåíè ìóòíîñòè ðåàêöèîííîé ñìåñè â êîíöå èíêóáàöè- îííîãî ïåðèîäà, êîòîðàÿ çàâèñèò îò êîíöåíòðà- öèè ýíäîòîêñèíà. Òóðáèäèìåòðè÷åñêèé êèíåòè÷åñêèé òåñò (Ìåòîä Ñ) îñíîâàí íà îïðåäåëåíèè ñêîðîñòè ðàçâèòèÿ ìóòíîñòè ðåàêöèîííîé ñìåñè, èçìå- 256 Òàáëèöà 2.1.6.8.-4. — Ñõåìà ýêñïåðèìåíòà «Êîëè÷åñòâåííûé àíàëèç» Ðàñòâîð Èñõîäíûé ðàñòâîð Ðàñòâîðèòåëü Ôàêòîð ðàçâåäåíèÿ Êîíå÷íàÿ êîíöåíòðàöèÿ ÊÑÝ â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå Êîëè÷åñòâî ïîâòîðíîñòåé À Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî Âîäà äëÿ ÁÝÒ 1 2 4 8 è ò.ä. äî ÌÄÐ — — — — 2 2 2 2  Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî, ñîäåðæàùåå ÊÑÝ â êîíöåíòðàöèè 2l Èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî 1 2l 2 Ñ Ðàñòâîð ÊÑÝ â âîäå äëÿ ÁÝÒ ñ êîíöåíòðàöèåé 2l Âîäà äëÿ ÁÝÒ 1 2 4 8 2l 1l 0,5l 0,25l 2 2 2 2 D Âîäà äëÿ ÁÝÒ — — — 2 ðÿåìîé ïî âðåìåíè, íåîáõîäèìîìó äëÿ äîñòè- æåíèÿ çàäàííîé âåëè÷èíû îïòè÷åñêîé ïëîòíî- ñòè. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ïðè òåìïåðàòóðå èíêó- áèðîâàíèÿ, ðåêîìåíäîâàííîé ïðîèçâîäèòåëåì ëèçàòà àìåáîöèòîâ(îáû÷íî 37 ± 1 °Ñ). ÕÐÎÌÎÃÅÍÍÛÅ ÌÅÒÎÄÛ (D È E) Õðîìîãåííûå ìåòîäû èñïîëüçóþò äëÿ èçìå- ðåíèÿ êîëè÷åñòâà õðîìîôîðà, âûñâîáîäèâøåãî- ñÿ èç õðîìîãåííîãî ñóáñòðàòà â ðåçóëüòàòå ðåàê- öèè ýíäîòîêñèíîâ ñ ëèçàòîì àìåáîöèòîâ.  çà- âèñèìîñòè îò ïðèíöèïà, ïîëîæåííîãî â îñíîâó èñïûòàíèÿ, ýòîò ìåòîä ìîæåò áûòü ïðîâåäåí êàê õðîìîãåííûé òåñò ïî êîíå÷íîé òî÷êå èëè êàê õðîìîãåííûé êèíåòè÷åñêèé àíàëèç. Õðîìîãåííûé òåñò ïî êîíå÷íîé òî÷êå (Ìå- òîä Å ) îñíîâàí íà èçìåðåíèè èíòåíñèâíîñòè îêðàñêè ðåàêöèîííîé ñìåñè, çàâèñÿùåé îò êî- ëè÷åñòâà õðîìîôîðà, âûñâîáîäèâøåãîñÿ â êîí- öå èíêóáàöèîííîãî ïåðèîäà. Êîëè÷åñòâî, âûäå- ëèâøåãîñÿ õðîìîôîðà, çàâèñèò îò êîíöåíòðà- öèè ýíäîòîêñèíà.  ïðîöåññå èñïûòàíèÿ õðîìîãåííûì êèíå- òè÷åñêèì ìåòîäîì (ìåòîä D ) îïðåäåëÿþò ñêî- ðîñòü ðàçâèòèÿ îêðàñêè ðåàêöèîííîé ñìåñè, èçìåðÿåìîé ïî âðåìåíè, íåîáõîäèìîìó äëÿ äîñ- òèæåíèÿ çàäàííîé âåëè÷èíû îïòè÷åñêîé ïëîò- íîñòè ðåàêöèîííîé ñìåñè. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ïðè òåìïåðàòóðå èíêó- áèðîâàíèÿ, ðåêîìåíäîâàííîé ïðîèçâîäèòåëåì ëèçàòà àìåáîöèòîâ (îáû÷íî 37 ± 1 °Ñ).
ÏÐÅÄÂÀÐÈÒÅËÜÍÛÅ ÀÍÀËÈÇÛ Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ äîñòîâåðíîñòè è òî÷íî- ñòè èñïûòàíèÿ òóðáèäèìåòðè÷åñêèì èëè õðî- ìîãåííûì ìåòîäîì ïðîâîäÿò ïðåäâàðèòåëüíûå àíàëèçû, ïîçâîëÿþùèå óáåäèòüñÿ â äîñòîâåðíî- ñòè êðèòåðèåâ äëÿ ñòàíäàðòíîé êðèâîé è â òîì, ÷òî èñïûòóåìûé ðàñòâîð íå ñîäåðæèò ôàêòîðîâ, ìåøàþùèõ ïðîâåäåíèþ ðåàêöèè. Ïðè âíåñåíèè ëþáûõ èçìåíåíèé, ñïîñîá- íûõ ïîâëèÿòü íà ðåçóëüòàòû ýêñïåðèìåíòà, òðå- áóåòñÿ äîïîëíèòåëüíîå ïîäòâåðæäåíèå äîñòî- âåðíîñòè è òî÷íîñòè èñïûòàíèÿ. Ïðîâåðêà äîñòîâåðíîñòè êðèòåðèåâ ñòàíäàðòíîé êðèâîé Àíàëèç ïðîâîäÿò äëÿ êàæäîé íîâîé ñåðèè ëèçàòà àìåáîöèòîâ. Äëÿ ïîñòðîåíèÿ ñòàíäàðòíîé êðèâîé èç èñ- õîäíîãî ðàñòâîðà ÊÑÝ ãîòîâÿò íå ìåíåå òðåõ ðàçëè÷íûõ êîíöåíòðàöèé ýíäîòîêñèíà â ñîîò- âåòñòâèè ñ ðåêîìåíäàöèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ ëèçàòà àìåáîöèòîâ. Àíàëèç ïðîâîäÿò, êàê ìèíè- ìóì, â òðåõ ïîâòîðíîñòÿõ â óñëîâèÿõ, ïðåäó- ñìîòðåííûõ ïðîèçâîäèòåëåì ëèçàòà àìåáîöè- òîâ (îáúåìíûå ñîîòíîøåíèÿ, âðåìÿ èíêóáèðî- âàíèÿ, òåìïåðàòóðà, ðÍ è ò.ä.). Åñëè â êèíåòè÷åñêèõ ìåòîäàõ íåîáõîäèìî ïîñòðîèòü ñòàíäàðòíóþ êðèâóþ ñ äèàïàçîíîì ÊÑÝ, ïðåâûøàþùèì 2 lg âåëè÷èíû êîíöåíòðà- öèè ýíäîòîêñèíà äëÿ êàæäîãî èçìåíåíèÿ äèàïà- çîíà èçìåðåíèÿ íà lg âåëè÷èíû êîíöåíòðàöèé ýíäîòîêñèíà, â ñõåìó îïûòà íåîáõîäèìî âêëþ- ÷èòü ðàñòâîð ÊÑÝ ñîîòâåòñòâóþùåé êîíöåíòðà- öèè. Äëÿ ïðîâåðÿåìîãî äèàïàçîíà êîíöåíòðàöèé ýíäîòîêñèíà àáñîëþòíîå çíà÷åíèå êîýôôèöèåí- òà êîððåëÿöèè |r| äîëæíî áûòü ðàâíî èëè áîëåå 0,980. Ìåøàþùèå ôàêòîðû Èñïûòàíèþ ìîæåò áûòü ïîäâåðãíóòî ëåêàð- ñòâåííîå ñðåäñòâî â ëþáîì ðàçâåäåíèè, íå ïðå- âûøàþùåì çíà÷åíèÿ ÌÄÐ. Ïðîöåäóðà èñïûòàíèÿ. Ãîòîâÿò ðàñòâîðû A – D, êàê óêàçàíî â Òàáëèöå 2.1.6.8.-5. Èñïûòà- íèå ðàñòâîðîâ A, B, C è D ïðîâîäÿò ïî ìåíüøåé ìåðå â äâóõ ïîâòîðíîñòÿõ, â ñîîòâåòñòâèè ñ ðå- êîìåíäàöèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ ëèçàòà àìåáîöè- òîâ (îáúåìû è îáúåìíûå ñîîòíîøåíèÿ èñïûòóå- ìîãî ïðåïàðàòà è ëèçàòà àìåáîöèòîâ, âðåìÿ èí- êóáèðîâàíèÿ, òåìïåðàòóðà, ðÍ è ò.ä.). 257 Òàáëèöà 2.1.6.8.-5. — Ñõåìà ýêñïåðèìåíòà «Ìåøàþùèå ôàêòîðû» Ðàñòâîð Êîíöåíòðàöèÿ ýíäîòîêñèíà Ðàñòâîð, ê êîòîðîìó äîáàâëåí ýíäîòîêñèí Êîëè÷åñòâî ïîâòîðíîñòåé À — Èñïûòóåìûé ðàñòâîð Íå ìåíåå 2 B Ñðåäíÿÿ êîíöåíòðàöèÿ ñòàíäàðòíîé êðèâîé Èñïûòóåìûé ðàñòâîð Íå ìåíåå 2 C Íå ìåíåå 3-õ êîíöåíòðàöèé (íàèìåíüøàÿ êîíöåíòðàöèÿ îáîçíà÷àåòñÿ l) Âîäà äëÿ ÁÝÒ Íå ìåíåå 2 äëÿ êàæäîé èç êîíöåíòðàöèé D — Âîäà äëÿ ÁÝÒ Íå ìåíåå 2 Ðàñòâîð À — ðàñòâîð èñïûòóåìîãî ëåêàðñò- âåííîãî ñðåäñòâà â ðàçâåäåíèè, íå ïðåâûøàþ- ùåì çíà÷åíèå ÌÄÐ; Ðàñòâîð  — èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî â âûáðàííîì ðàçâåäåíèè, ê êîòîðîìó äîáàâëåí ÊÑÝ. Êîíå÷íàÿ êîíöåíòðàöèÿ ýíäî- òîêñèíà â àíàëèçèðóåìîì ðàñòâîðå äîëæíà ñî- îòâåòñòâîâàòü èëè áûòü áëèçêîé ñðåäíåìó çíà- ÷åíèþ êîíöåíòðàöèé ÊÑÝ, èñïîëüçîâàííûõ äëÿ ïîñòðîåíèÿ ñòàíäàðòíîé êðèâîé (ïîëîæèòåëü- íûé êîíòðîëü èñïûòóåìîãî îáðàçöà); Ðàñòâîðû Ñ — ðàñòâîðû ÊÑÝ, èñïîëüçóå- ìûå äëÿ ïîñòðîåíèÿ ñòàíäàðòíîé êðèâîé â òåõ æå êîíöåíòðàöèÿõ, êîòîðûå èñïîëüçîâàëèñü ïðè ïðîâåäåíèè àíàëèçà «Ïðîâåðêà äîñòîâåðíîñòè êðèòåðèåâ ñòàíäàðòíîé êðèâîé» (ïîëîæèòåëü- íûé êîíòðîëü); Ðàñòâîð D — âîäà äëÿ ÁÝÒ (îòðèöàòåëüíûé êîíòðîëü). Èñïûòàíèå ñ÷èòàþò äîñòîâåðíûì, åñëè ñî- áëþäåíû ñëåäóþùèå óñëîâèÿ: – ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå äëÿ ñòàíäàðòíîé êðèâîé (Ðàñòâîð Ñ ) ñîîòâåòñòâóþò òðåáîâàíèÿì äîñòîâåðíîñòè, óñòàíîâëåííûì â ðàçäåëå «Ïðî- âåðêà äîñòîâåðíîñòè êðèòåðèåâ ñòàíäàðòíîé êðèâîé»; – ðåçóëüòàò, ïîëó÷åííûé äëÿ ðàñòâîðà D (îòðèöàòåëüíûé êîíòðîëü) íå ïðåâûøàåò çíà÷å- íèÿ âåëè÷èíû, óêàçàííîé â èíñòðóêöèè ê èñ- ïîëüçóåìîìó ëèçàòó àìåáîöèòîâ èëè ìåíåå êîí- öåíòðàöèè ýíäîòîêñèíà, îïðåäåëÿåìîé èñïîëü- çóåìûì ìåòîäîì.
Ïîëó÷åííîå â îïûòå ñðåäíåå çíà÷åíèå êîí- öåíòðàöèè äîáàâëåííîãî ýíäîòîêñèíà ðàññ÷è- òûâàþò, âû÷èòàÿ èç ñðåäíåãî çíà÷åíèÿ êîíöåí- òðàöèè ýíäîòîêñèíà â ðàñòâîðå  (ñîäåðæàùåãî äîáàâëåííûé ýíäîòîêñèí) ñðåäíåå çíà÷åíèå êîíöåíòðàöèè ýíäîòîêñèíà â ðàñòâîðå À (ïðè åãî íàëè÷èè). Ñ÷èòàþò äîêàçàííûì, ÷òî èñïûòóåìûé ðàñ- òâîð íå ñîäåðæèò ìåøàþùèõ ôàêòîðîâ, åñëè â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ èçìåðåííàÿ êîíöåíòðàöèÿ ýíäîòîêñèíà, äîáàâëåííîãî â èñïûòóåìûé ðàñ- òâîð, ñîñòàâëÿåò 50 – 200 % îò èçâåñòíîé êîí- öåíòðàöèè äîáàâëåííîãî ýíäîòîêñèíà. Åñëè îïðåäåëåííàÿ â îïûòå êîíöåíòðàöèÿ ýíäîòîêñèíà íå óêëàäûâàåòñÿ â çàäàííûå ðàìêè, äåëàþò çàêëþ÷åíèå, ÷òî èñïûòóåìûé ïðåïàðàò ñîäåðæèò ôàêòîðû, ìåøàþùèå ðåàêöèè.  ýòîì ñëó÷àå îïûò ìîæåò áûòü ïîâòîðåí â áîëüøåì ðàçâåäåíèè, âïëîòü äî ðàçâåäåíèÿ, ðàâíîãî ÌÄÐ. Ïîìèìî áîëüøåãî ðàçâåäåíèÿ èñïûòóåìî- ãî ïðåïàðàòà, âëèÿíèå ìåøàþùèõ ôàêòîðîâ ìî- æåò áûòü ïðåîäîëåíî ñîîòâåòñòâóþùåé îáðà- áîòêîé, íàïðèìåð, ôèëüòðàöèåé, íåéòðàëèçàöè- åé, äèàëèçîì èëè òåìïåðàòóðíûì âîçäåéñòâèåì. Âûáðàííûé ñïîñîá óäàëåíèÿ ìåøàþùèõ ôàêòîðîâ íå äîëæåí ïðèâîäèòü ê óìåíüøåíèþ êîíöåíòðàöèè áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ â èñïûòóåìîì ëåêàðñòâåííîì ñðåäñòâå, ïîýòîìó ïåðåä ïðîâåäåíèåì òàêîé îáðàáîòêè ê èñïûòóå- ìîìó ðàñòâîðó ñëåäóåò ñíà÷àëà äîáàâèòü ðàñ- òâîð ÊÑÝ èçâåñòíîé êîíöåíòðàöèè, ïîñëå ÷åãî ïîâòîðèòü àíàëèç «Ìåøàþùèå ôàêòîðû». Åñëè ïîñëå îáðàáîòêè âûáðàííûì ñïîñîáîì ðåçóëü- òàòû àíàëèçà îêàæóòñÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûìè, òî èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ìîæåò áûòü ïîäâåðãíóòî àíàëèçó íà ñîäåðæàíèå áàêòå- ðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ. Åñëè èñïûòóåìîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî íåëüçÿ îñâîáîäèòü îò ìåøàþùèõ ôàêòîðîâ, îíî íå ìîæåò áûòü èññëåäîâàíî íà ïðåäìåò ñîäåð- æàíèÿ áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ ñ ïîìîùüþ äàííûõ ìåòîäîâ. Ïðîâåäåíèå èñïûòàíèÿ Ïðîöåäóðà èñïûòàíèÿ. Èñïûòàíèå ïðîâî- äÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ ìåòîäèêîé, ïðèâåäåííîé â ðàçäåëå «Ìåøàþùèå ôàêòîðû». Ðåçóëüòàòû. Äëÿ ðàñòâîðà À â êàæäîé ïî- âòîðíîñòè îïðåäåëÿþò êîíöåíòðàöèþ ýíäîòîê- ñèíîâ, èñïîëüçóÿ ñòàíäàðòíóþ êðèâóþ, ïîëó- ÷åííóþ íà îñíîâàíèè ñåðèé ðàçâåäåíèé ÊÑÝ (Ðàñòâîð Ñ). Èñïûòàíèå ñ÷èòàþò äîñòîâåðíûì, åñëè ñî- áëþäåíû ñëåäóþùèå óñëîâèÿ: 1) ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå äëÿ ñòàíäàðòíîé êðèâîé (Ðàñòâîðû Ñ), ñîîòâåòñòâóþò òðåáîâà- íèÿì äîñòîâåðíîñòè, óñòàíîâëåííûì â ðàçäåëå «Ïðîâåðêà äîñòîâåðíîñòè êðèòåðèåâ ñòàí- äàðòíîé êðèâîé»; 2) îïðåäåëåííàÿ â îïûòå êîíöåíòðàöèÿ ýí- äîòîêñèíà, äîáàâëåííîãî ê ðàñòâîðó B ïîñëå âû÷èòàíèÿ çíà÷åíèÿ êîíöåíòðàöèè ýíäîòîêñè- íà, îïðåäåë¸ííîãî â ðàñòâîðå À, íàõîäèòñÿ â ïðåäåëàõ îò 50 äî 200 % îò èçâåñòíîé âåëè÷è- íû; 3) ðåçóëüòàò, ïîëó÷åííûé äëÿ ðàñòâîðà D (îòðèöàòåëüíûé êîíòðîëü), íå ïðåâûøàåò çíà÷å- íèÿ âåëè÷èíû, óêàçàííîé â èíñòðóêöèè ê èñ- ïîëüçóåìîìó ëèçàòó àìåáîöèòîâ èëè ìåíåå êîí- öåíòðàöèè ýíäîòîêñèíà, îïðåäåëÿåìîé èñïîëü- çóåìûì ìåòîäîì. Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ. Ëåêàðñò- âåííîå ñðåäñòâî ñ÷èòàþò âûäåðæàâøèì èñïû- òàíèå, åñëè îïðåäåëåííîå â ýêñïåðèìåíòå ñðåä- íåå çíà÷åíèå ñîäåðæàíèÿ áàêòåðèàëüíûõ ýíäî- òîêñèíîâ â ïîâòîðíîñòÿõ ðàñòâîðà À (ñ ó÷åòîì ðàçâåäåíèÿ è êîíöåíòðàöèè èñïûòóåìîãî ëåêàð- ñòâåííîãî ñðåäñòâà) ìåíåå çíà÷åíèÿ ïðåäåëüíî- ãî ñîäåðæàíèÿ áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ, óêàçàííîãî â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. 258 201060009-2019 2.1.6.9. Ìèêðîáèîëîãè÷åñêèå èñïûòàíèÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ ïðèðîäíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ äëÿ ïðèåìà âíóòðü è ñûðüÿ, èñïîëüçóåìîãî äëÿ èõ ïîëó÷åíèÿ 1. ÂÂÅÄÅÍÈÅ Ê ëåêàðñòâåííûì ðàñòèòåëüíûì ïðåïàðàòàì (ËÐÏ) îòíîñÿòñÿ ïðåïàðàòû, ïðîèçâåäåííûå èëè èçãîòîâëåííûå èç îäíîãî âèäà ëåêàðñòâåí- íîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ èëè íåñêîëüêèõ âè- äîâ òàêîãî ñûðüÿ è ðåàëèçóåìûå â ðàñôàñîâàí- íîì âèäå âî âòîðè÷íîé (ïîòðåáèòåëüñêîé) óïà- êîâêå (ïà÷êè, ïàêåòû, áðèêåòû è ïð.).
Òðåáîâàíèÿ ê ìèêðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòå ËÐÏ îïèñàíû â ÎÔÑ 2.3.1.2 Òðåáîâàíèÿ ê ìèê- ðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòå ëåêàðñòâåííûõ ïðåïà- ðàòîâ, ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé è âñïîìî- ãàòåëüíûõ âåùåñòâ äëÿ èõ ïðîèçâîäñòâà 2. ÎÒÁÎÐ È ÏÎÄÃÎÒÎÂÊÀ ÎÁÐÀÇÖΠÄËß ÀÍÀËÈÇÀ Îò êàæäîé êîíòðîëèðóåìîé ñåðèè ëåêàðñò- âåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ïðåïàðàòà îòáèðàþò îáúåäèíåííóþ ïðîáó, èç êîòîðîé âûäåëÿþò èñ- ïûòóåìûé îáðàçåö äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìèêðîáèî- ëîãè÷åñêîé ÷èñòîòû (ìèíèìóì 5 íåâñêðûòûõ ïîòðåáèòåëüñêèõ óïàêîâîê îáùåé ìàññîé íå ìå- íåå 50 ã. Ïåðåä èñïûòàíèåì ïîòðåáèòåëüñêèå óïàêîâ- êè âñêðûâàþò ñ ïîìîùüþ ñòåðèëüíûõ èíñòðó- ìåíòîâ, îòáèðàþò èç íèõ ïðîáó â ðàâíûõ êîëè- ÷åñòâàõ, ïåðåìåøèâàþò è ïåðåíîñÿò â ñòåðèëü- íóþ åìêîñòü. Äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ àýðîá- íûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ è ãðèáîâ èñïûòóåìûé îáðàçåö ìàññîé 10,0 ã (ïëîäû, êîðà, êîðíè è êîð- íåâèùà, ïî÷êè è äð.) èëè 2,0 ã (òðàâà, ëèñòüÿ, öâåòêè è äðóãèå ñ áîëüøèì êîýôôèöèåíòîì âî- äîïîãëîùåíèÿ) ïåðåíîñÿò â ñòåðèëüíóþ êîëáó. Ïðè ìàññå èñïûòóåìîãî îáðàçöà 10,0 ã â êîëáó ïîìåùàþò 100 ìë ñòåðèëüíîãî 0,9 % ðàñòâîðà íàòðèÿ õëîðèäà. Êîëáó ñ èñïûòóåìûì îáðàçöîì âñòðÿõèâàþò íà êà÷àëêå èëè àïïàðàòå äëÿ âñòðÿ- õèâàíèÿ â òå÷åíèå íå ìåíåå 15 ìèí. Ïîëó÷åí- íûé ñìûâ ñ÷èòàþò ðàçâåäåíèåì 1:10. Ïðè ìàññå èñïûòóåìîãî îáðàçöà 2,0 ã â êîëáó äîáàâëÿþò 200 ìë ñòåðèëüíîãî 0,9 % ðàñòâîðà íàòðèÿ õëî- ðèäà. Ïîëó÷åííûé ñìûâ ñ÷èòàþò ðàçâåäåíèåì 1:100. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ïëîõî ñìà÷èâàåò- ñÿ, â êîëáó ïðèáàâëÿþò ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíîå âåùåñòâî — ñòåðèëüíûé òâèí-80 â êîëè÷åñòâå 0,1 % îò îáúåìà ðàñòâîðà. 3. ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÅ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÀÝÐÎÁÍÛÕ ÌÈÊÐÎÎÐÃÀÍÈÇÌΠÊîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå îáùåãî ÷èñëà àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ, îáùåãî ÷èñëà äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ â 1 ã (ìë) ïðå- ïàðàòà ïðîâîäÿò ÷àøå÷íûì àãàðîâûì ìåòîäîì, êàê óêàçàíî â ÎÔÑ 2.1.6.6 Ñ ó÷åòîì âûñîêîé èñ- õîäíîé êîíòàìèíàöèè äàííûõ ïðîäóêòîâ, èç ïî- ëó÷åííûõ ñìûâîâ ËÐÏ, ñîîòâåòñòâóþùèõ ðàç- âåäåíèÿì 1:10 èëè 1:100, ãîòîâÿò ïîñëåäîâà- òåëüíûå äåñÿòèêðàòíûå ðàçâåäåíèÿ â òîì æå ðàçáàâèòåëå. 4. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÎÒÄÅËÜÍÛÕ ÂÈÄΠÌÈÊÐÎÎÐÃÀÍÈÇÌΠÊîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå è èñïûòàíèå íà îòñóòñòâèå áàêòåðèé E. ñoli, ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è, P. aeruginosa, S. aureus âû- ïîëíÿþò ìåòîäàìè, ïðèâåäåííûìè â ÎÔÑ 2.1.6.7. Äëÿ âûäåëåíèÿ áàêòåðèé ðîäà Salmonella èñ- ïîëüçóþò 25 ã (ìë) èñïûòóåìîãî ïðîäóêòà äëÿ ïîñåâà â 225 ìë ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàçáàâèòåëÿ. Äàëåå èñïûòàíèÿ ïðîâîäÿò, êàê óêàçàíî ÎÔÑ 2.1.6.7. 5. Ó×ÅÒ È ÈÍÒÅÐÏÐÅÒÀÖÈß ÐÅÇÓËÜÒÀÒΠÓ÷åò ðåçóëüòàòîâ êîëè÷åñòâåííûõ îïðåäåëå- íèé ïðîâîäÿò, êàê óêàçàíî â ÎÔÑ 2.1.6.6.  ñâÿçè ñ òåì, ÷òîËÐÏ, ïðåäñòàâëÿþùèå ñî- áîé ëåêàðñòâåííûå ðàñòåíèÿ èëè èõ ÷àñòè (ëè- ñòüÿ, öâåòêè, òðàâà, ïëîäû, ñåìåíà, êîðà, êîðíè, êîðíåâèùà è äð.), ÿâëÿþòñÿ íåîäíîðîäíûìè â îòíîøåíèè êîëè÷åñòâà àýðîáíûõ áàêòåðèé è ãðèáîâ, íîðìû äîïóñòèìîé ìèêðîáíîé çàãðÿç- íåííîñòè ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ èíòåðïðåòèðóþò ñ ó÷åòîì êîýôôèöèåíòà «5» ñëåäóþùèì îáðàçîì: – åñëè êîëè÷åñòâî ìèêðîîðãàíèçìîâ â 1 ã íå áîëåå 105 ÊÎÅ — ìàêñèìàëüíî äîïóñêàåòñÿ 5·105 ÊÎÅ/ã; – åñëè êîëè÷åñòâî ìèêðîîðãàíèçìîâ â 1 ã íå áîëåå 107 ÊÎÅ — ìàêñèìàëüíî äîïóñêàåòñÿ 5·107 ÊÎÅ/ã è ò.ä. 259 201060010-2019 2.1.6.10. Ìåòîä èììóíîôåðìåíòíîãî àíàëèçà Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà ìåòîä èììóíîôåðìåíòíî- ãî àíàëèçà (ÈÔÀ). ÈÔÀ ÿâëÿåòñÿ âûñîêî÷óâñò- âèòåëüíûì è âûñîêîñïåöèôè÷íûì èììóíîäèàã- íîñòè÷åñêèì ìåòîäîì, ñ ïîìîùüþ êîòîðîãî ïðîâîäÿò êà÷åñòâåííîå è êîëè÷åñòâåííîå îïðå- äåëåíèå ðàçëè÷íûõ âåùåñòâ, îáëàäàþùèõ ñâîé- ñòâàìè àíòèãåíà, ãàïòåíà (íåïîëíîöåííîãî àí- òèãåíà) èëè àíòèòåëà. Ìåòîä ÈÔÀ ïðèìåíÿåòñÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ êà÷åñòâà áèîëîãè÷åñêèõ ëåêàð- ñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ (ÁËÏ).
Ïðèíöèï ÈÔÀ îñíîâàí íà ñïåöèôè÷åñêîì âçàèìîäåéñòâèè àíòèãåíà è àíòèòåëà ñ îáðàçî- âàíèåì èììóííîãî êîìïëåêñà, êîòîðûé, ïðè íà- ëè÷èè êîíúþãàòà (ìå÷åííîãî ôåðìåíòîì êîìïî- íåíòà) è ñîîòâåòñòâóþùåãî ñóáñòðàòà, ôîðìè- ðóåò ñèãíàë. Äåòåêöèÿ ñèãíàëà ìîæåò áûòü êàê ïðÿìîé (êîãäà èññëåäóåìîå âåùåñòâî ñàìî îáëà- äàåò ôåðìåíòàòèâíîé àêòèâíîñòüþ, ëèáî îíî ïîìå÷åíî ôåðìåíòíîé ìåòêîé), òàê è êîñâåííîé èëè íåïðÿìîé (êîãäà èññëåäóåìîå âåùåñòâî, ñâÿçàâøååñÿ ñ èììîáèëèçîâàííûìè íà òâåðäîé ôàçå àíòèòåëàìè, èíêóáèðóåòñÿ ñ áåëêàìè (àí- òèòåëà ïðîòèâ èììóíîãëîáóëèíîâ, áåëîê À ñòà- ôèëîêîêêîâ è äð.), ìå÷åííûìè ôåðìåíòîì. Êà- ÷åñòâåííûé àíàëèç ïîçâîëÿåò ïîëó÷èòü èíôîð- ìàöèþ î ñîäåðæàíèè àíòèãåíà èëè àíòèòåëà âèññëåäóåìîì ìàòåðèàëå ïî ïðèíöèïó «åñòü/»íåò». Ïðè ïðîâåäåíèè êîëè÷åñòâåííîãî àíàëèçà îïðåäåëÿþòêîíöåíòðàöèþ àíòèãåíà èëè àíòèòåëà â èññëåäóåìîì ìàòåðèàëåñ èñ- ïîëüçîâàíèåì êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà. ÎÁÙÈÅ ÏÎËÎÆÅÍÈß Ìåòîä ÈÔÀ âêëþ÷àåò 3 îñíîâíûõ ýòàïà: 1) îáðàçîâàíèå èììóííîãî êîìïëåêñà «àíòèãåí (èññëåäóåìîå âåùåñòâî) — ñïåöèôè÷åñêîå ê íåìó àíòèòåëî» èëè íàîáîðîò; 2) ôîðìèðîâàíèå ñâÿçè êîíúþãàòà ñ îáðàçîâàâøèìñÿ íà ïðåäûäó- ùåì ýòàïå èììóííûì êîìïëåêñîì èëè ñî ñâî- áîäíûìè ìåñòàìè ñâÿçûâàíèÿ (äåòåðìèíàíòà- ìè); 3) ïðåîáðàçîâàíèå ñóáñòðàòà ïîä äåéñòâè- åì ôåðìåíòíîé ìåòêè â ðåãèñòðèðóåìûé ñèãíàë â ðåçóëüòàòå áèîõèìè÷åñêîé ðåàêöèè. Âñå ìåòîäû âûïîëíåíèÿ èììóíîôåðìåíòíî- ãî àíàëèçà êëàññèôèöèðóþòñÿ êàê ãîìîãåííûå èëè ãåòåðîãåííûå. Ìåòîäû, â êîòîðûõ âñå 3 ñòàäèè ÈÔÀ ïðîõî- äÿò â ðàñòâîðå, è ìåæäó îñíîâíûìè ñòàäèÿìè íåò äîïîëíèòåëüíûõ ýòàïîâ ðàçäåëåíèÿ îáðàçî- âàâøèõñÿ èììóííûõ êîìïëåêñîâ îò íåïðîðåàãè- ðîâàâøèõ êîìïîíåíòîâ, îòíîñÿòñÿ ê ãðóïïå ãî- ìîãåííûõ ìåòîäîâ ÈÔÀ.  îñíîâå ãîìîãåííîãî ÈÔÀ, ïðèìåíÿåìîãî, êàê ïðàâèëî, äëÿ îïðåäå- ëåíèÿ íèçêîìîëåêóëÿðíûõ ñóáñòàíöèé, ëåæèò ïðîöåññ èíãèáèðîâàíèÿ àêòèâíîñòè ôåðìåíòà ïðè åãî ñîåäèíåíèè ñ àíòèãåíîì èëè àíòèòåëîì.  ðåçóëüòàòå ðåàêöèè àíòèãåí – àíòèòåëî àêòèâ- íîñòü ôåðìåíòà âîññòàíàâëèâàåòñÿ. Ïðè îáðàçî- âàíèè èììóííîãî êîìïëåêñà àíòèãåí – àíòèòå- ëî, ñîäåðæàùåãîôåðìåíòíóþ ìåòêó, ïðîèñõîäèò èíãèáèðîâàíèå àêòèâíîñòè ôåðìåíòà íà 95 % ïî îòíîøåíèþ ê âûñîêîìîëåêóëÿðíîìó ñóá- ñòðàòó, ÷òî îáóñëîâëåíî ñòåðè÷åñêèì èñêëþ÷å- íèåì ñóáñòðàòà èç àêòèâíîãî öåíòðà ôåðìåíòà. Ïî ìåðå óâåëè÷åíèÿ êîíöåíòðàöèè àíòèãåíà ïðîèñõîäèò ñâÿçûâàíèå âñå áîëüøå àíòèòåë, è ñîõðàíÿåòñÿ âñå áîëüøå ñâîáîäíûõ êîíúþãàòîâ «àíòèãåí – ôåðìåíò», ñïîñîáíûõ ãèäðîëèçîâàòü âûñîêîìîëåêóëÿðíûé ñóáñòðàò. Ãîìîãåííûé ìå- òîä ÈÔÀ ÿâëÿåòñÿ ýêñïðåññíûì. Äëÿ ãåòåðîãåííûõ ìåòîäîâ õàðàêòåðíî ïðî- âåäåíèå àíàëèçà â äâóõôàçíîé ñèñòåìå ñ ó÷àñòè- åì òâåðäîé ôàçû — íîñèòåëÿ è îáÿçàòåëüíà ñòà- äèÿ ðàçäåëåíèÿ èììóííûõ êîìïëåêñîâ îò íå- ïðîðåàãèðîâàâøèõ êîìïîíåíòîâ (îòìûâêà), êîòîðûå íàõîäÿòñÿ â ðàçíûõ ôàçàõ (îáðàçîâàâ- øèåñÿ èììóííûå êîìïëåêñû íàõîäÿòñÿ íà òâåð- äîé ôàçå, à íåïðîðåàãèðîâàâøèå êîìïëåêñû — â ðàñòâîðå). Ãåòåðîãåííûå ìåòîäû, â êîòîðûõ ôîðìèðîâàíèå èììóííûõ êîìïëåêñîâ íà ïåðâîé ñòàäèè ïðîòåêàåò íà òâåðäîé ôàçå, íàçûâàþò òâåðäîôàçíûìè ìåòîäàìè. Ìåòîäû îòíîñÿòñÿ ê ãîìîãåííî-ãåòåðîãåí- íûì, åñëè 1 ñòàäèÿ — îáðàçîâàíèå ñïåöèôè÷å- ñêèõ êîìïëåêñîâ — ïðîèñõîäèò â ðàñòâîðå, à çà- òåì äëÿ ðàçäåëåíèÿ êîìïîíåíòîâ èñïîëüçóþò òâåðäóþ ôàçó ñ èììîáèëèçèðîâàííûì ðåàãåí- òîì.
Ìåòîä ãåòåðîãåííîãî ÈÔÀ ñîñòîèò èç 3 îñ- íîâíûõ ýòàïîâ: 1) èììîáèëèçàöèÿ àíòèãåíà èëè àíòèòåëà íà òâåðäîé ôàçå (ïîëó÷åííûé êîìïëåêñ íàçûâà- åòñÿ èììóíîñîðáåíòîì) èóäàëåíèå íåñâÿçàâøå- ãîñÿ ðåàãåíòà, è áëîêèðîâàíèå ñàéòîâ ñâÿçûâà- íèÿ íà òâåðäîé ôàçå ñ ïîìîùüþ áëîêèðóþùèõ áåëêîâ (àëüáóìèí, êàçåèí); 2) èíêóáàöèÿ àíàëèçèðóåìîãî ïðåïàðàòà ñ èììóíîñîðáåíòîì; 260 3) äåòåêöèÿ àíàëèçèðóåìîãî ïðåïàðàòà ïî ôåðìåíòàòèâíîé àêòèâíîñòè. Ïðè ïðÿìîì âàðè- àíòå àíàëèçèðóåìîå âåùåñòâî ëèáî îáëàäàåò ôåðìåíòàòèâíîé àêòèâíîñòüþ, ëèáî ïðèîáðåòà- åò åå â ðåçóëüòàòå ñâÿçûâàíèÿ ñ ôåðìåíòàòèâíîé ìåòêîé. Ïðè íåïðÿìîì âàðèàíòå ïðîèçâîäèòñÿ äîïîëíèòåëüíàÿ èíêóáàöèÿ êîìïëåêñà «èììó- íîñîðáåíò — èññëåäóåìîå âåùåñòâî» ñ âòîðè÷- íûìè àíòèòåëàìè, êîíúþãèðîâàííûìè ñ ôåð- ìåíòàòèâíîé ìåòêîé. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå èññëåäóåìîãî âåùåñòâà îñóùåñòâëÿåòñÿ ïóòåì äîáàâëåíèÿ ïîäõîäÿùåãî äëÿ èñïîëüçóåìîãî äåòåêòîðà ñóá- ñòðàòà è ñðàâíåíèÿñèãíàëà èññëåäóåìîãî âåùå- ñòâà ñîñòàíäàðòíûì îáðàçöîì. Ìåòîä ãåòåðîãåííîãî ÈÔÀ ïîäðàçäåëÿþò íà íåêîíêóðåíòíûé ÈÔÀ è êîíêóðåíòíûé ÈÔÀ. Ñõåìû àíàëèçà ìîãóò áûòü ìîäèôèöèðîâàíû â ïðîöåññå ðàçðàáîòêè ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â ñîîòâåòñòâèè ñ íåîáõîäèìûìè òðåáîâàíèÿìè. Èçìåíåíèÿ äîëæíû áûòü óêàçàíû â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè íîðìàòèâíîì äîêó- ìåíòå ïî êà÷åñòâó. Âûáîð ñïîñîáà ïîñòàíîâêè ÈÔÀ çàâèñèò îò ïðèðîäû èññëåäóåìîãî âåùåñò- âà èåãî êîëè÷åñòâà, òàê êàê ðàçíûå âèäû ÈÔÀ îáëàäàþò ðàçëè÷íîé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ. Äëÿ îöåíêè êà÷åñòâà âåùåñòâ, ñîäåðæàùèõ àíòèòå- ëà, âîçìîæíî èñïîëüçîâàíèå ñïåöèôè÷íûõ àí- òèèäèîòèïè÷åñêèõ àíòèòåë. Íåêîíêóðåòíûé ìåòîä ÈÔÀ Íåêîíêóðåíòíûé ìåòîä ÈÔÀ ïîäðàçäåëÿåò- ñÿ íà íåñêîëüêî âèäîâ ïî òèïó äåòåêöèè (ïðÿ- ìîé íåêîíêóðåíòíûé, êîñâåííûé (íåïðÿìîé) íåêîíêóðåíòíûé) è ïî òèïó èììîáèëèçîâàííîãî íà òâåðäîé ôàçå âåùåñòâà (àíòèãåí èëè àíòè- òåëî). Ïðÿìîé íåêîíêóðåíòíûé âàðèàíò ÈÔÀ Ìîæåò âûïîëíÿòüñÿ 2 ñïîñîáàìè.  ïåðâîì ñëó÷àå èññëåäóåìîå âåùåñòâî (àíòèãåí) íåïî- ñðåäñòâåííî èììîáèëèçîâàíî íà òâåðäîé ôàçå; òîãäà ñâÿçàâøååñÿ ñ àíòèãåíîì ìå÷åíîå àíòèòå- ëî ÿâëÿåòñÿ äåòåêòîðîì. Ïðè âûïîëíåíèè òåñòà èíûì ñïîñîáîì èñïîëüçóþò èììîáèëèçîâàííûå íà òâåðäîé ôàçå àíòèòåëà.  ýòîì ñëó÷àå äåòåê- òîðîì ÿâëÿåòñÿ èññëåäóåìîå âåùåñòâî, ìå÷åí- íîåôåðìåíòîì. Êîñâåííûé (íåïðÿìîé) íåêîíêóðåíòíûé âàðèàíò ÈÔÀ Ïðè âûïîëíåíèè íåïðÿìîãî âàðèàíòà ÈÔÀ- àíòèãåí èììîáèëèçîâàí íà òâåðäîé ôàçå. Ïîñëå áëîêèðîâêè ê àíòèãåíó ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð ñïåöèôè÷åñêèõ ê íåìó àíòèòåë. Ïîñëå èíêóáà- öèè îáðàçîâàâøèéñÿ êîìïëåêñ àíòèãåí–àíòèòå- ëî îòìûâàþò îò íåñâÿçàâøèõñÿ àíòèòåë è äîáàâëÿþò ìå÷åííûé ôåðìåíòîì àíòè-èììó- íîãëîáóëèí (àíòè-Ig), âûñòóïàþùèé â ðîëè äå- òåêòîðà. Àíòè-Ig äåòåêòîðû êîììåð÷åñêè äîñ- òóïíû äëÿ êîíêðåòíûõ êëàññîâ è ïîäêëàññîâ Ig, ÷òî äåëàåò ýòîò ôîðìàò àíàëèçà óäîáíûì äëÿ èçîòèïèðîâàíèÿ àíòèòåë. Êðîìå òîãî, èñïîëüçî- âàíèå ìå÷åíîãî àíòè-Ig óñèëèâàåò ñèãíàë ïî ñðàâíåíèþ ñ ïðÿìûì ìåòîäîì èììóíîôåðìåíò- íîãî àíàëèçà, òåì ñàìûì óâåëè÷èâàÿ ÷óâñòâè- òåëüíîñòü àíàëèçà. Ìåòîä «ñýíäâè÷à» êàê âàðèàíò ïîñòàíîâêè ÈÔÀ Íàèáîëåå ðàñïðîñòðàíåííûì íåêîíêóðåíò- íûì ìåòîäîì ÿâëÿåòñÿ «ñýíäâè÷»ìåòîä. Ïðè åãî âûïîëíåíèè íà òâåðäîé ôàçå èììîáèëèçóþò ïåðâè÷íûå àíòèòåëà ñ èõ ïîñëåäóþùåé áëîêè- ðîâêîé. Çàòåì ê íèì ïðèáàâëÿþò èññëåäóåìîå âåùåñòâî, ñîäåðæàùåå àíòèãåí, è èíêóáèðóþò. Ïîñëå èíêóáàöèè êîìïëåêñ àíòèãåí – àíòèòåëî îòìûâàþò îò íåñâÿçàâøåãîñÿ àíòèãåíà è äîáàâ- ëÿþò âòîðè÷íûå àíòèòåëà, ìå÷åííûå ôåðìåí- òîì, è ïðîâîäÿò äåòåêöèþ. Êîíêóðåíòíûé ìåòîä ÈÔÀ Êîíêóðåíòíûé ìåòîä ÈÔÀ ïîäðàçäåëÿåòñÿ íà íåñêîëüêî âèäîâ:ïî òèïó äåòåêöèè (ïðÿìîé êîíêóðåíòíûé, êîñâåííûé(íåïðÿìîé) êîíêó- ðåíòíûé) è ïî òèïó èììîáèëèçîâàííîãî íà òâåðäîé ôàçå âåùåñòâà (àíòèãåí èëè àíòèòåëî).
Ïðÿìîé êîíêóðåíòíûé âàðèàíò ÈÔÀ Äëÿ îáíàðóæåíèÿ èëè êîëè÷åñòâåííîãî îï- ðåäåëåíèÿ ðàñòâîðèìûõ àíòèãåíîâ ïðèìåíÿþò ïðÿìîé êîíêóðåíòíûé âàðèàíò ÈÔÀ ñ èììîáè- ëèçîâàííûì íà òâåðäîé ôàçå àíòèãåíîì. Äëÿ ýòîãî èñïîëüçóþò àíòèãåí-ñïåöèôè÷åñêèå àíòè- òåëà, êîíúþãèðîâàííûå ñ ñîîòâåòñòâóþùèì äå- òåêòîðîì (íàïðèìåð, ïåðîêñèäàçà õðåíà, ùåëî÷- íàÿ ôîñôàòàçà, ðóòåíèé èëè ôëóîðåñöåèí). Íà òâåðäóþ ôàçó èììîáèëèçóþò ñòàíäàðòíûé àí- òèãåí ñïîñëåäóþùåé áëîêèðîâêîé. Êîíúþãèðî- âàííîå ñ ôåðìåíòàòèâíîé ìåòêîé àíòèòåëî èí- êóáèðóþò ñ èññëåäóåìûì âåùåñòâîì (ðàñòâîðè- ìûì àíòèãåíîì). Çàòåì ýòó ñìåñü äîáàâëÿþò ê èììîáèëèçîâàííîìó àíòèãåíó, èíêóáèðóþò, à ïîòîì îòìûâàþò îò íåñâÿçàâøåãîñÿ êîìïëåêñà àíòèãåí – àíòèòåëî. Ñëåäóþùèé øàã çàêëþ÷à- åòñÿ â äîáàâëåíèè ïîäõîäÿùåãî ñóáñòðàòà äëÿ èñïîëüçóåìîãî â êà÷åñòâå ìåòêè ôåðìåíòà. Èí- ãèáèðîâàíèå ðåàêöèè, îáóñëîâëåííîå íàëè÷èåì 261 2 àíòèãåíîâ â ñèñòåìå, ïî ñðàâíåíèþ ñ êîí- òðîëüíûì îáðàçöîì áåç êîíêóðåíòíîãî ðàñòâî- ðèìîãî àíòèãåíà, ÿâëÿåòñÿ îáðàòíî ïðîïîðöèî- íàëüíûì çíà÷åíèþ êîëè÷åñòâà èññëåäóåìîãî âåùåñòâà. Âûïîëíåíèå ïðÿìîãî êîíêóðåíòíîãî âàðè- àíòà ÈÔÀ ñ èììîáèëèçîâàííûì íà òâåðäîé ôàçå àíòèòåëîì àíàëîãè÷íî ïðÿìîìó êîíêó- ðåíòíîìó ÈÔÀ ñ èììîáèëèçîâàííûì íà òâåð- äîé ôàçåàíòèãåíîì, îäíàêî èñïîëüçóåòñÿ äëÿ îáíàðóæåíèÿ èëè êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ àíòèòåë. Êîñâåííûé (íåïðÿìîé) êîíêóðåíòíûé âàðèàíò ÈÔÀ Ýòîò ñïîñîá ïîñòàíîâêè ÈÔÀ àíàëîãè÷åí ïðÿìîìó êîíêóðåíòíîìó âàðèàíòó, îäíàêî âìå- ñòî ìå÷åíîãî àíòèòåëà èëè àíòèãåíà ïðè äåòåê- öèè èñïîëüçóåòñÿ ìå÷åíûé àíòè-Ig ðåàãåíò èëè ìå÷åíûå âòîðè÷íûå àíòèòåëà, ñîîòâåòñòâåííî. Îáùèå óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ ìåòîäà ÈÔÀ  êà÷åñòâå òâåðäîé ôàçû äëÿ ïðîâåäåíèÿ èììóíîôåðìåíòíîãî àíàëèçà ïðèìåíÿþò ðàç- ëè÷íûå ìàòåðèàëû: ñèëèêîí, íèòðîöåëëþëîçà, ïîëèàìèäû, ïîëèñòèðîë, ïîëèâèíèëõëîðèä, ïî- ëèïðîïèëåí, àêðèë è äðóãèå. Òâåðäîé ôàçîé ìî- ãóò ñëóæèòü ñòåíêè ïðîáèðêè, 96-ëóíî÷íûå è äðóãèå ïëàíøåòû, øàðèêè, áóñèíû, à òàêæå íèò- ðîöåëëþëîçíûå è äðóãèå ìåìáðàíû, àêòèâíî ñîðáèðóþùèå áåëêè. Îò âûáîðà òâåðäîé ôàçû çàâèñèò ïðèíöèï èììîáèëèçàöèè (ãèäðîôîá- íîå, ãèäðîôèëüíîå, êîâàëåíòíîå âçàèìîäåéñò- âèå). ×àùå äðóãèõ â êà÷åñòâå òâåðäîé ôàçû èñ- ïîëüçóþò 96-ëóíî÷íûå ïëàñòèêîâûå ïëàíøåòû äëÿ ìèêðîòèòðîâàíèÿ. Êîëè÷åñòâî ëóíîê â ïëàíøåòå ìîæåò âàðüèðîâàòüñÿ. Ïëàíøåò ìîæåò áûòü ïðîçðà÷íûì (êîëîðèìåòðè÷åñêàÿ äåòåê- öèÿ) è ìàòîâûì (õåìèëþìèíåñöåíòíàÿ äåòåê- öèÿ, ôëóîðèìåòðèÿ). Èììîáèëèçàöèþ íåîáõîäèìî ïðîâîäèòü áåç ïóçûðüêîâ âîçäóõà â ëóíêå, òàê êàê èõ ïðèñóòñò- âèå èçìåíÿåò ïîêàçàíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè. Âîçìîæíî èñïîëüçîâàíèå áèîòèíèëèðîâàííûõ èììîáèëèçîâàííûõ ðåàãåíòîâ.  ýòîì ñëó÷àå â ðåàêöèè èñïîëüçóþò ñòðåïòàâèäèí è áèîòèíè- ëèðîâàííóþ ôåðìåíòàòèâíóþ ìåòêó. Äàííûé ìåòîä èñïîëüçóåòñÿ äëÿ óñèëåíèÿ ñèãíàëà. Âðå- ìÿ è òåìïåðàòóðà èììîáèëèçàöèè, çàâèñÿùèå îò êèíåòè÷åñêîé ïðèðîäû, ñòàáèëüíîñòè è êîíöåí- òðàöèè ðåàãåíòà, äîëæíû áûòü óêàçàíû â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è íîðìàòèâíîì äîêó- ìåíòå ïî êà÷åñòâó. Âñå ñòàäèè èììóíîôåðìåíòíîãî àíàëèçà, ïðîìûâî÷íûå è áëîêèðóþùèå ðàñòâîðû, âðå- ìåííûå ïðîìåæóòêè è òåìïåðàòóðíûå óñëîâèÿ äëÿ êàæäîé ñòàäèè, êîëè÷åñòâî îáîðîòîâ â ìè- íóòó äëÿ èíêóáàöèè íà øåéêåðå, óñëîâèÿ äåòåê- öèè òàêæå äîëæíû áûòü óêàçàíû â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó. Äåòåêöèÿ Äëÿ äåòåêöèè èñïîëüçóþòñÿ àíòèòåëà ìå- ÷åííûå ôåðìåíòîì.  êà÷åñòâå ôåðìåíòíîé ìåòêè íàèáîëåå ÷àñòî èñïîëüçóþò ïåðîêñèäàçó õðåíà, ùåëî÷íóþ ôîñôàòàçó èëè ãàëàêòîçèäàçó. Ñóáñòðàòû äëÿ ôåðìåíòîâ ìîãóò áûòü õðîìî- ãåííûìè, õåìèëþìèíåñöåíòíûìè è ôëóîðåñ- öåíòíûìè.
 êà÷åñòâå ìåòîäîâ äåòåêöèè ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ñïåêòðîôîòîìåòðèÿ, ëþìè- íîìåòðèÿ èëè ôëóîðèìåòðèÿ, èñõîäÿ èç âûáîðà ñóáñòðàòà. Ðåçóëüòàòû êîëè÷åñòâåííîãî ìåòîäà ÈÔÀ Ðåçóëüòàòû êîëè÷åñòâåííîãî ìåòîäà ÈÔÀ ðàññ÷èòûâàþò ïî ëèíåéíîé êàëèáðîâî÷íîé êðè- âîé ñ îáðàòíîé ðåãðåññèåé èëè ñ ïîìîùüþ êîì- ïëåêñíîãî ìåòîäà, èñïîëüçóþùåãî íåëèíåéíóþ êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ ñ îáðàòíîé ðåãðåññèåé. Ìåòîäèêà èíòåðïðåòàöèè ðåçóëüòàòîâ çàâèñèò îò èñïîëüçóåìîãî ñïîñîáà ïîñòàíîâêè ÈÔÀ. Íà- ïðèìåð, ïî ðåçóëüòàòàì èñïûòàíèÿ ñ ïîìîùüþ êàëèáðîâî÷íîé êðèâîé ìîæíî îöåíèâàòü êîí- öåíòðàöèþ íåèçâåñòíîãî îáðàçöà, ïðîâîäèòü îöåíêó ïîëóìàêñèìàëüíîé êîíöåíòðàöèè èíãè- áèðîâàíèÿ èëè ýôôåêòèâíîé êîíöåíòðàöèè. Ýòî ïîçâîëÿåò îïðåäåëÿòü êîëè÷åñòâî èññëåäóåìîãî âåùåñòâà èëè åãî àêòèâíîñòü â ñðàâíåíèè ñ ýòà- ëîííûì/êàëèáðîâî÷íûì ñòàíäàðòíûì îáðàç- öîì(ÑÎ). Îáû÷íî âèä êàëèáðîâî÷íîé êðèâîéï- ðè âûïîëíåíèè êîëè÷åñòâåííîãî ìåòîäà ÈÔÀ, õàðàêòåðèçóþùèé êîíöåíòðàöèþ àíàëèçèðóå- ìîãî ïðåïàðàòà, çàâèñèò îò ðàññ÷èòàííîãî ñðåä- íåãî çíà÷åíèÿ íåëèíåéíî.  ñâÿçè ñ ýòèì, ðåêî- ìåíäóåòñÿ èñïîëüçîâàòü ðàçëè÷íûå ìàòåìàòè÷å- ñêèå ìîäåëè äëÿ àíàëèçà ïîëó÷åííîé êðèâîé. Åñëè ÈÔÀ ïðîâîäèòñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì àâòî- ìàòè÷åñêèõ ïëàíøåòíûõ ñïåêòðîôîòîìåòðîâ, ëþìèíîìåòðîâ èëè ôëóîðèìåòðîâ, îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäèòñÿ ñ ïîìîùüþ ïðîãðàìì- íîãî îáåñïå÷åíèÿ ê ïðèáîðàì.  îñòàëüíûõ ñëó- ÷àÿõ ÈÔÀ èñïîëüçóþò êàê êà÷åñòâåííûé ìåòîä, ïîçâîëÿþùèé îöåíèòü íàëè÷èå òîãî èëè èíîãî èññëåäóåìîãî âåùåñòâà â ïðîáå â ïðåäåëàõ ÷óâ- ñòâèòåëüíîñòè ìåòîäèêè. 262 2.1.7. ÔÀÐÌÀÊÎÃÍÎÑÒÈ×ÅÑÊÈÅ ÈÑÏÛÒÀÍÈß 201070001-2019 2.1.7.1. Îòáîð ïðîá Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ óñ- òàíàâëèâàåò îáùèå òðåáîâàíèÿ ê îòáîðó ïðîá (âûáîðîê) ïðîèçâåäåííûõ (èçãîòîâëåííûõ) ëå- êàðñòâåííûõ ñðåäñòâ, à òàêæå ìàòåðèàëîâ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîîòâåòñòâèÿ èõ êà÷åñòâà òðåáîâà- íèÿì, óêàçàííûì â îáùèõ èëè ÷àñòíûõ ôàðìà- êîïåéíûõ ñòàòüÿõ. Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ íå ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà îòáîð ïðîá ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ. ÎÑÍÎÂÍÛÅ ÒÅÐÌÈÍÛ È ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß Âûáîðêà (ïðîáà) — îäíà èëè íåñêîëüêî âû- áîðî÷íûõ åäèíèö, îòîáðàííûõ â ñîîòâåòñòâèè ñ óñòàíîâëåííîé ïðîöåäóðîé âûáîðêè èç ãåíå- ðàëüíîé ñîâîêóïíîñòè. Âûáîðî÷íàÿ åäèíèöà — îïðåäåëåííîå êîëè- ÷åñòâî ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ èëè ìàòåðèàëîâ, îáðàçóþùåå åäèíñòâî è âçÿòîå èç îäíîãî ìåñòà â îäíî âðåìÿ äëÿ ôîðìèðîâàíèÿ ÷àñòè âûáîðêè. Ãåíåðàëüíàÿ ñîâîêóïíîñòü — êîíòðîëèðóå- ìàÿ ñåðèÿ (ïàðòèÿ). Ãîòîâàÿ ïðîäóêöèÿ (ãîòîâûé ïðîäóêò, êî- íå÷íûé ïðîäóêò) — ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî, ïðîøåäøåå âñå ýòàïû òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðî- öåññà, â òîì ÷èñëå îêîí÷àòåëüíóþ óïàêîâêó. Äåëåíèå ïðîáû — ïðîöåññ îòáîðà îäíîé èëè íåñêîëüêèõ ïðîá èç ïðîáû íåøòó÷íîé íåðàñôà- ñîâàííîé ïðîäóêöèè òàêèì ñïîñîáîì, êàê íàðå- çàíèå, ìåõàíè÷åñêîå äåëåíèå èëè êâàðòîâàíèå. Çàãðÿçíåíèå (êîíòàìèíàöèÿ) — íåæåëàòåëü- íîå âíåñåíèå ïðèìåñåé õèìè÷åñêîé èëè ìèêðî- áèîëîãè÷åñêîé ïðèðîäû èëè èíîðîäíûõ âå- ùåñòâ â èñõîäíîå ñûðüå, ïðîìåæóòî÷íóþ ïðî- äóêöèþ èëè ôàðìàöåâòè÷åñêóþ ñóáñòàíöèþ âî âðåìÿ òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðîöåññà, îòáîðà ïðîá, óïàêîâêè èëè ïåðåóïàêîâêè, õðàíåíèÿ èëè òðàíñïîðòèðîâàíèÿ. Êîíòðîëü êà÷åñòâà — ïðîâåäåíèå èñïûòà- íèé íà ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüè èëè íîðìàòèâíîãî äîêóìåí- òà ïî êà÷åñòâó. Ìàòåðèàëû — îáùåå ïîíÿòèå, îáîçíà÷àþ- ùåå ñûðüå (èñõîäíîå ñûðüå, ðåàêòèâû, ðàñòâî- ðèòåëè), âñïîìîãàòåëüíûå ìàòåðèàëû, ïðîìå- æóòî÷íóþ ïðîäóêöèþ, ôàðìàöåâòè÷åñêóþ ñóá- ñòàíöèþ è ìàòåðèàëû äëÿ óïàêîâêè è ìàðêè- ðîâêè.
Íîðìàòèâíûé äîêóìåíò ïî êà÷åñòâó — äî- êóìåíò, êîòîðûé óñòàíàâëèâàåò òðåáîâàíèÿ ê êîíòðîëþ êà÷åñòâà ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà (ñîäåðæàùèé ñïåöèôèêàöèþ è îïèñàíèå àíàëè- òè÷åñêèõ ìåòîäèê è èñïûòàíèé èëè ññûëêè íà íèõ, à òàêæå ñîîòâåòñòâóþùèå êðèòåðèè ïðèåì- ëåìîñòè äëÿ óêàçàííûõ ïîêàçàòåëåé êà÷åñòâà è ò.ï. íà îñíîâàíèè ïðîâåäåíèÿ ýêñïåðòèçû ëå- êàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, óòâåðæäàåòñÿ óïîëíî- ìî÷åííûì îðãàíîì ïðè ðåãèñòðàöèè íà òåððè- òîðèè Åâðàçèéñêîãî ýêîíîìè÷åñêîãî ñîþçà è ïðåäíàçíà÷åí äëÿ êîíòðîëÿ êà÷åñòâà ëåêàðñò- âåííîãî ïðåïàðàòà â ïîñòðåãèñòðàöèîííûé ïå- ðèîä íà òåððèòîðèè Åâðàçèéñêîãî ýêîíîìè÷å- ñêîãî ñîþçà. Îáðàçåö (äëÿ èñïûòàíèé) (âûáîðêà êîíå÷íàÿ (ôèíàëüíàÿ) — îïðåäåëåííîå êîëè÷åñòâî êîí- êðåòíîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà èëè ìàòåðèà- ëà, èñïîëüçóåìîå â êà÷åñòâå ïðåäñòàâèòåëÿ ýòèõ îáúåêòîâ ïðè èñïûòàíèè. Îáðàçåö ðåïðåçåíòàòèâíûé — îáðàçåö, ïî- ëó÷åííûé ñ èñïîëüçîâàíèåì òàêîé ïðîöåäóðû âûáîðêè, êîòîðàÿ ãàðàíòèðóåò, ÷òî ðàçíûå ÷àñòè ñåðèè èëè ðàçíûå ñâîéñòâà íåîäíîðîäíîé ïðî- äóêöèè ïðåäñòàâëåíû ïðîïîðöèîíàëüíî. Îáúåäèíåííàÿ ïðîáà — ïðîáà ëåêàðñòâåííî- ãî ñðåäñòâà èëè ìàòåðèàëîâ, ïîëó÷àåìàÿ îáúå- äèíåíèåì íåñêîëüêèõ òî÷å÷íûõ ïðîá, âçÿòûõ èç ýòîãî æå ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà èëè ìàòåðèà- ëîâ, ïðåäíàçíà÷åííàÿ äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòà- íèé íà ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì íîðìàòèâíîé äîêóìåíòàöèè. Îáúåì âûáîðêè — ÷èñëî âûáîðî÷íûõ åäè- íèö â âûáîðêå. Îòáîð ïðîá — äåéñòâèÿ ïî èçúÿòèþ (âûáîð- êå) ïðîá ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ è ìàòåðèàëîâ äëÿ ïðîâåäåíèÿ èõ èñïûòàíèé íà ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè èëè íîðìàòèâíîãî äîêóìåíòà ïî êà÷åñòâó èëè èíûõ öåëåé. Ïëàí îòáîðà ïðîá — ïëàí, êîòîðûé óñòà- íàâëèâàåò êîëè÷åñòâî âûáîðî÷íûõ åäèíèö, íå- 263 îáõîäèìûõ äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèé è ñîîò- âåòñòâóþùèõ ýòîìó êðèòåðèþ ïðèåìëåìîñòè. Ïðîáà — îïðåäåëåííîå êîëè÷åñòâî ëåêàðñò- âåííûõ ñðåäñòâ è ìàòåðèàëîâ, îòîáðàííûõ èç êîíòðîëèðóåìîé ñåðèè (ïàðòèè). Ïðîäóêöèÿ íåðàñôàñîâàííàÿ (àíãðî, in bulk product) — ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî â êðóïíîé ôàñîâêå, â òîì ÷èñëå â îïðåäåëåííîé ëåêàðñò- âåííîé ôîðìå, ïðîøåäøåå âñå ñòàäèè òåõíîëî- ãè÷åñêîãî ïðîöåññà, êðîìå óïàêîâêè, è ïðåäíà- çíà÷åííîå äëÿ ïîñëåäóþùåé ðàñôàñîâêè èëè ïðîèçâîäñòâà ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ. Ïðîäóêöèÿ ïðîìåæóòî÷íàÿ — ìàòåðèàë, êî- òîðûé ïîëó÷àþò â õîäå òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðî- öåññà ïðîèçâîäñòâà ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàí- öèè è êîòîðûé ïðåòåðïåâàåò äàëüíåéøèå ìîëå- êóëÿðíûå ïðåâðàùåíèÿ èëè ïîäâåðãàåòñÿ î÷èñòêå, ïðåæäå ÷åì ñòàíåò ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèåé. Ïðîìåæóòî÷íàÿ ïðîäóêöèÿ â õîäå òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðîöåññà ìîæåò ïîäâåðãàòüñÿ èëè íå ïîäâåðãàòüñÿ âûäåëåíèþ. Ïðîöåäóðà îòáîðà ïðîá — âñå îïåðàöèè ïî îòáîðó ïðîá, êîòîðûå äîëæíû áûòü ïðîâåäåíû ñ îïðåäåëåííûì ëåêàðñòâåííûì ñðåäñòâîì èëè ìàòåðèàëîì äëÿ ðåàëèçàöèè îïðåäåëåííîé öåëè. Ñåðèÿ (ïàðòèÿ) — êîíêðåòíîå êîëè÷åñòâî ìàòåðèàëîâ, ïîëó÷åííûõ â ðåçóëüòàòå òåõíîëî- ãè÷åñêîãî ïðîöåññà èëè ñåðèè ïðîöåññîâ òàêèì îáðàçîì, ÷òî ìîæíî ðàññ÷èòûâàòü íà åãî îäíî- ðîäíîñòü â óñòàíîâëåííûõ ïðåäåëàõ.  ñëó÷àå íåïðåðûâíîãî ïðîèçâîäñòâà ñåðèÿ ìîæåò ñîîò- âåòñòâîâàòü îïðåäåëåííîé ÷àñòè ïðîäóêöèè. Ðàçìåð ñåðèè â ýòîì ñëó÷àå ìîæåò îïðåäåëÿòüñÿ ëèáî ôèêñèðîâàííûì êîëè÷åñòâîì, ëèáî êîëè- ÷åñòâîì, ïðîèçâåäåííûì çà îïðåäåëåííûé ïðî- ìåæóòîê âðåìåíè. Òàðà — îñíîâíîé ýëåìåíò óïàêîâêè, ïðåä- íàçíà÷åííûé äëÿ ðàçìåùåíèÿ ãîòîâîé ïðîäóê- öèè è ìàòåðèàëîâ. Òàðà òðàíñïîðòíàÿ — òàðà, ïðåäíàçíà÷åí- íàÿ äëÿ óïàêîâêè, õðàíåíèÿ è òðàíñïîðòèðîâà- íèÿ ãîòîâîé ïðîäóêöèè è ìàòåðèàëîâ, îáðàçóþ- ùàÿ ñàìîñòîÿòåëüíóþ òðàíñïîðòíóþ åäèíèöó.
Äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ òàðà òðàíñïîðòíàÿ îáåñïå÷èâàåò òðàíñïîðòèðîâàíèå îïðåäåëåííî- ãî êîëè÷åñòâà ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ â ïîòðå- áèòåëüñêîé èëè ãðóïïîâîé óïàêîâêå (ÿùèê, ìå- øîê, áî÷êà, ôëÿãà). Òî÷å÷íàÿ ïðîáà — êîëè÷åñòâî íåðàñôàñî- âàííîé ïðîäóêöèè èëè ìàòåðèàëîâ, âçÿòîå åäè- íîâðåìåííî çà îäèí ïðèåì, èç îäíîãî ìåñòà, èç áîëüøåãî îáúåìà ýòèõ æå îáúåêòîâ. Óïàêîâêà — ìàòåðèàë èëè óñòðîéñòâî, ãà- ðàíòèðóþùåå ñîõðàíåíèå êà÷åñòâà ëåêàðñòâåí- íîãî ñðåäñòâà íà ïðîòÿæåíèè óñòàíîâëåííîãî ñðîêà ãîäíîñòè (õðàíåíèÿ), îáåñïå÷èâàþùåå çà- ùèòó ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà îò ïîâðåæäåíèé è ïîòåðü, à òàêæå ïðåäîõðàíÿþùåå îêðóæàþ- ùóþ ñðåäó îò çàãðÿçíåíèé. Óïàêîâêà âòîðè÷íàÿ (ïîòðåáèòåëüñêàÿ) — óïàêîâêà, â êîòîðóþ ïîìåùàåòñÿ ëåêàðñòâåí- íûé ïðåïàðàò â ïåðâè÷íîé èëè ïðîìåæóòî÷íîé óïàêîâêå äëÿ ðåàëèçàöèè ïîòðåáèòåëþ. Óïàêîâêà ãðóïïîâàÿ — óïàêîâêà, îáúåäè- íÿþùàÿ îäèíàêîâûå óïàêîâî÷íûå åäèíèöû â ïîòðåáèòåëüñêîé óïàêîâêå, ñêðåïë¸ííàÿ ñ ïî- ìîùüþ óïàêîâî÷íûõ èëè îáâÿçî÷íûõ ìàòåðèà- ëîâ. Óïàêîâêà ïåðâè÷íàÿ (âíóòðåííÿÿ) — óïàêîâ- êà, íåïîñðåäñòâåííî ñîïðèêàñàþùàÿñÿ ñ ëåêàð- ñòâåííûì ñðåäñòâîì. Óïàêîâêà ïðîìåæóòî÷íàÿ — óïàêîâêà, â êî- òîðóþ ìîæåò áûòü ïîìåùåíà ïåðâè÷íàÿ óïàêîâ- êà ñ öåëüþ äîïîëíèòåëüíîé çàùèòû ëåêàðñòâåí- íîãî ïðåïàðàòà èëè èñõîäÿ èç îñîáåííîñòåé ïðèìåíåíèÿ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà. Óïàêîâî÷íàÿ åäèíèöà — óïàêîâêà, ñîäåðæà- ùàÿ îïðåäåëåííîå êîëè÷åñòâî ãîòîâîé ïðîäóê- öèè. Ïðèìå÷àíèå. Îïðåäåëåíèå êëþ÷åâûõ òåð- ìèíîâ, èñïîëüçóåìûõ â íàñòîÿùåé îáùåé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå (ÎÔÑ), óêàçàíû â ÎÔÑ «Îá- ùèå ïîëîæåíèÿ». ÎÁÙÈÅ ÏÎËÎÆÅÍÈß Îòáîð ïðîá (âûáîðîê) ïðîèçâåäåííûõ (èçãî- òîâëåííûõ) ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ è ìàòåðèà- ëîâ, èñïîëüçóåìûõ â ïðîöåññå èõ ïðîèçâîäñòâà (èçãîòîâëåíèÿ) èëè õàðàêòåðèçóþùèõ ñòàäèè òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðîöåññà ïðîèçâîäñòâà (èçãî- òîâëåíèÿ), äîëæåí ïðîâîäèòüñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ óòâåðæäåííîé ïðîöåäóðîé îòáîðà ïðîá, åñëè èíîå íå óêàçàíî â íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó. Ïðîöåäóðà îòáîðà ïðîá äîëæíà ñîîòâåòñò- âîâàòü îïðåäåëåííûì öåëÿì îòáîðà, âèäó èñïû- òàíèé è ñïåöèôèêå îòáèðàåìûõ îáðàçöîâ. Ïðè ïðîâåäåíèè ïðîöåäóðû îòáîðà ïðîá äîëæíû áûòü ïðåäóñìîòðåíû è ó÷òåíû: – ïëàí èëè ñõåìà îòáîðà ïðîá; – îáúåì è òèï îòáîðà ïðîá; – ìåñòî è âðåìÿ îòáîðà ïðîá; – èçâëå÷åíèå è ïîäãîòîâêà ïðîá äëÿ èñïû- òàíèé; – ñïåöèàëüíûå ìåðû ïðåäîñòîðîæíîñòè, îñîáåííî â îòíîøåíèè ñòåðèëüíûõ è îïàñíûõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ èëè ìàòåðèàëîâ; 264 – ïåðå÷åíü èñïîëüçóåìîãî îáîðóäîâàíèÿ äëÿ îòáîðà ïðîá; – òðåáîâàíèÿ ïî î÷èñòêå è õðàíåíèþ îáîðó- äîâàíèÿ äëÿ îòáîðà ïðîá è äð.; – òèï, õàðàêòåðèñòèêà è ìàðêèðîâêà òàðû äëÿ õðàíåíèÿ ïðîá; – ïàðàìåòðû îêðóæàþùåé ñðåäû ïðè îòáî- ðå è ïîäãîòîâêå ïðîá äëÿ èñïûòàíèé. Ïðè ôîðìèðîâàíèè ïëàíà îòáîðà ïðîá íåîá- õîäèìî ïðèíèìàòü âî âíèìàíèå êîíêðåòíûå öåëè îòáîðà ïðîá, ôèçèêî-õèìè÷åñêèå, áèîëî- ãè÷åñêèå è äðóãèå ñâîéñòâà èññëåäóåìîãî îáú- åêòà, åãî îäíîðîäíîñòü, ñòàáèëüíîñòü, êðèòè÷- íîñòü, êîëè÷åñòâî îòáèðàåìîãî îáðàçöà; ðèñêè è ïîñëåäñòâèÿ, ñâÿçàííûå ñ îøèáî÷íûìè ðåøå- íèÿìè ïî âûáîðó ïëàíà îòáîðà. Îòáîðó ïðîá ïîäëåæàò: – ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû (ñåðèÿ); – ïðîìåæóòî÷íàÿ ïðîäóêöèÿ íà êðèòè÷å- ñêèõ ñòàäèÿõ ïðîöåññà ïðîèçâîäñòâà/èçãîòîâëå- íèÿ; – âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñòâà; – óïàêîâî÷íûå è ïå÷àòíûå ìàòåðèàëû. ÏÐÀÂÈËÀ ÎÒÁÎÐÀ ÏÐÎÁ Ïðîáû îòáèðàþò îò ãåíåðàëüíîé ñîâîêóïíî- ñòè (ïàðòèè/ñåðèè), ñîñòîÿùåé èç âûáîðî÷íûõ åäèíèö. Ïðè îòáîðå ïðîá, õàðàêòåðèçóþùèõ ñòàäèè òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðîöåññà ïðîèçâîäñòâà (èçãî- òîâëåíèÿ), ãåíåðàëüíàÿ ñîâîêóïíîñòü óñòàíàâ- ëèâàåòñÿ âíóòðåííèìè äîêóìåíòàìè ïðåäïðè- ÿòèÿ-ïðîèçâîäèòåëÿ (èçãîòîâèòåëÿ) ëåêàðñòâåí- íûõ ñðåäñòâ.
 ïðîöåññå ïðîâåäåíèÿ îòáîðà ïðîá íåîáõî- äèìî ó÷èòûâàòü ôàêòîðû, êîòîðûå äîëæíû êîí- òðîëèðîâàòüñÿ ñ òåì, ÷òîáû îáåñïå÷èòü äîñòî- âåðíîñòü ðåçóëüòàòîâ èñïûòàíèé. Ìåòîäèêà îòáîðà äîëæíà ïðåäóñìàòðèâàòü ïðåäîòâðàùåíèå çàãðÿçíåíèÿ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ è ìàòåðèàëîâ, èç êîòîðûõ îòáèðàþòñÿ ïðîáû, ñàìèõ îòáèðàåìûõ ïðîá, à òàêæå äðóãèõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ, ìàòåðèàëîâ è îêðóæàþ- ùåé ñðåäû. Ìåòîäèêà îòáîðà ïðîá ìàòåðèàëîâ ïðè âíóò- ðèïðîèçâîäñòâåííîì ïðîöåññå äîëæíà ó÷èòû- âàòü êðèòè÷åñêèå ñòàäèè ïðîöåññà ïðîèçâîäñò- âà (èçãîòîâëåíèÿ) ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ è âêëþ÷àòü óñòàíîâëåííûå êîíòðîëüíûå òî÷êè îòáîðà ïðîá (åìêîñòè, ìåñòà îòáîðà è ò.ï.). Íå äîïóñêàåòñÿ îòáîð ïðîá îäíîâðåìåííî îò äâóõ è áîëåå íàèìåíîâàíèé ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ èëè ìàòåðèàëîâ, äâóõ è áîëåå ñåðèé (ïàðòèé) ãîòîâîé ïðîäóêöèè âî èçáåæàíèå îøè- áîê ïðè îòáîðå ïðîá. Ê îòáîðó îò ñëåäóþùåé ñåðèè (ïàðòèè) ãîòîâîé ïðîäóêöèè èëè ìàòåðèà- ëîâ ìîæíî ïðèñòóïàòü òîëüêî ïîñëå âûïîëíå- íèÿ âñåé ïðîöåäóðû îòáîðà îò ïðåäûäóùåé ñå- ðèè (ïàðòèè). Ïåðåä îòáîðîì ïðîá íåîáõîäèìî ïðîâåñòè âíåøíèé îñìîòð êàæäîé óïàêîâî÷íîé åäèíèöû âñåé ñåðèè (ïàðòèè) ãîòîâîé ïðîäóêöèè èëè ìà- òåðèàëîâ. Ïðè îñìîòðå íåîáõîäèìî îáðàòèòü âíèìàíèå íà ñîîòâåòñòâèå óïàêîâêè, â êîòîðîé íàõîäèòñÿ ãîòîâàÿ ïðîäóêöèÿ èëè ìàòåðèàëû è åå ìàðêèðîâêè òðåáîâàíèÿì ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüè èëè íîðìàòèâíîãî äîêóìåíòà ïî êà÷åñòâó, îïðåäåëèòü êîëè÷åñòâî ãîòîâîé ïðî- äóêöèè è ìàòåðèàëîâ, öåëîñòíîñòü è íàëè÷èå ïëîìá íà óïàêîâêå, ïðàâèëüíîñòü îôîðìëåíèÿ ñîïðîâîäèòåëüíîé äîêóìåíòàöèè è ñîîòâåòñò- âèÿ â íåé äàííûõ ñåðèè (ïàðòèè) ãîòîâîé ïðî- äóêöèè èëè ìàòåðèàëîâ, ïðåäíàçíà÷åííîé äëÿ îòáîðà ïðîá. Ïðîáû îòáèðàþò òîëüêî èç íåïîâðåæäåí- íûõ, óêóïîðåííûõ è óïàêîâàííûõ ñîãëàñíî ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè èëè íîðìàòèâíîãî äîêóìåíòà ïî êà÷åñòâó óïàêîâî÷íûõ åäèíèö. Ãî- òîâàÿ ïðîäóêöèÿ è ìàòåðèàëû â ïîâðåæäåííîé óïàêîâêå, íå ñîîòâåòñòâóþùåé òðåáîâàíèÿì ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè èëè íîðìàòèâíîãî äîêóìåíòà ïî êà÷åñòâó, äîëæíà áûòü îòêëîíåíà. Ïðèìå÷àíèå. Ïðè ñîîòâåòñòâóþùåì óêàçà- íèè â äîêóìåíòàöèè ïðåäïðèÿòèÿ-ïðîèçâîäèòå- ëÿ äîïóñêàåòñÿ îòáîð ïðîá îò êàæäîé åäèíèöû ãîòîâîé ïðîäóêöèè èëè ìàòåðèàëîâ èç ïîâðåæ- äåííîé óïàêîâêè äëÿ ïðîâåäåíèÿ ïîëíîãî êîí- òðîëÿ êà÷åñòâà àíàëèçèðóåìûõ îáúåêòîâ. ÌÅÒÎÄÛ ÎÒÁÎÐÀ ÏÐÎÁ Ñëó÷àéíûé îòáîð ïðîá. Ïðîáû ìîãóò áûòü îòîáðàíû ìåòîäîì ñëó÷àéíîãî îòáîðà îò óñòà- íîâëåííîãî êîëè÷åñòâà âûáîðî÷íûõ åäèíèö ïðè âûáîðî÷íîì êîíòðîëå, îò êàæäîé âûáîðî÷íîé åäèíèöû ïðè ñïëîøíîì êîíòðîëå èëè äðóãèì ìåòîäîì â ñîîòâåòñòâèè ñ ðàçðàáîòàííûì ñòàòè- ñòè÷åñêè îáîñíîâàííûì ïëàíîì îòáîðà. Äëÿ îñóùåñòâëåíèÿ ñëó÷àéíîãî îòáîðà ïðîá íåîáõîäèìî ïîñëåäîâàòåëüíî ïðîíóìåðîâàòü êàæäóþ âûáîðî÷íóþ åäèíèöó, çàòåì, âîñïîëü- çîâàâøèñü òàáëèöåé ñëó÷àéíûõ ÷èñåë (èëè ñãå- íåðèðîâàííûìè êîìïüþòåðîì ñëó÷àéíûìè ÷èñëàìè), óñòàíîâèòü, èç êàêèõ ñëó÷àéíûõ âû- áîðî÷íûõ åäèíèö ïðîèçâîäèòü îòáîð íåîáõîäè- ìîãî êîëè÷åñòâà ïðîá. 265 Ìíîãîñòóïåí÷àòûé îòáîð ïðîá. Ïðè îòñóò- ñòâèè óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå ïðè îòáîðå îáðàçöîâ (ïðîá, âûáîðîê) ëåêàð- ñòâåííûõ ñðåäñòâ äëÿ ïðîâåäåíèÿ èõ èñïûòàíèé íà ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì íîðìàòèâíîãî äî- êóìåíòà ïî êà÷åñòâó ïðîâîäÿò ìíîãîñòóïåí÷à- òûé îòáîð ïðîá, ñ÷èòàÿ ïðè ýòîì, ÷òî ñåðèÿ (ïàðòèÿ) ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà ÿâëÿåòñÿ îä- íîðîäíîé ïðîäóêöèåé. Àíàëîãè÷íûì îáðàçîì îñóùåñòâëÿåòñÿ îòáîð ìàòåðèàëîâ. Ïðè ìíîãîñòóïåí÷àòîì îòáîðå ïðîáó îáðà- çóþò ïî ñòóïåíÿì è ãîòîâóþ ïðîäóêöèþ èëè ìà- òåðèàëû â êàæäîé ñòóïåíè îòáèðàþò ñëó÷àéíûì îáðàçîì â ïðîïîðöèîíàëüíûõ êîëè÷åñòâàõ èç óïàêîâî÷íûõ åäèíèö, îòîáðàííûõ â ïðåäûäó- ùåé ñòóïåíè. ×èñëî ñòóïåíåé îïðåäåëÿåòñÿ âè- äîì óïàêîâêè.
Íàïðèìåð, åñëè ïðîäóêöèÿ â ïîòðåáèòåëü- ñêîé (âòîðè÷íîé) óïàêîâêå ïîìåùåíà â ãðóïïî- âóþ óïàêîâêó, à çàòåì è â òðàíñïîðòíóþ òàðó, òî âîçìîæåí òðåõñòóïåí÷àòûé îòáîð ïðîá. I ñòóïåíü: îòáîð åäèíèö òðàíñïîðòíîé òàðû (ÿùèêîâ, êîðîáîê, ìåøêîâ è äð.). II ñòóïåíü: îòáîð óïàêîâî÷íûõ åäèíèö ãðóï- ïîâîé óïàêîâêè (êîðîáîê, ïàêåòîâ, ðóëîíîâ è äð.). III ñòóïåíü: îòáîð ïðîäóêöèè â ïîòðåáèòåëü- ñêîé (âòîðè÷íîé) óïàêîâêå (ôëàêîíîâ, òóá, êîí- òóðíûõ óïàêîâîê è äð.). Äëÿ ðàñ÷åòà êîëè÷åñòâà îòáèðàåìûõ óïàêî- âî÷íûõ åäèíèö (N) íà êàæäîé ñòóïåíè èñïîëü- çóþò ôîðìóëó äëÿ îäíîðîäíîé ïðîäóêöèè: N = 0,4 n, (1) ãäå: n — îáùåå êîëè÷åñòâî óïàêîâî÷íûõ åäè- íèö äàííîé ñòóïåíè îäíîé ñåðèè (ïàð- òèè). Ïîëó÷åííîå â ðåçóëüòàòå ïîäñ÷åòà ïî ôîð- ìóëå (1) äðîáíîå ÷èñëî îêðóãëÿþò â ñòîðîíó óâåëè÷åíèÿ äî öåëîãî ÷èñëà, îíî äîëæíî áûòü íå ìåíåå 3 è íå áîëåå 30.  ñëó÷àå íåäîñòàòî÷íîãî êîëè÷åñòâà óïàêî- âî÷íûõ åäèíèö äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ ïî- âòîðíî îòáèðàþò óïàêîâî÷íûå åäèíèöû, êàê óêàçàíî âûøå. Èç îòîáðàííûõ íà ïîñëåäíåé ñòóïåíè óïàêî- âî÷íûõ åäèíèö ïîñëå êîíòðîëÿ ïî âíåøíåìó âèäó áåðóò ïðîáó (âûáîðêó) äëÿ èññëåäîâàíèÿ ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà íà ñîîòâåòñòâèå òðåáî- âàíèÿì ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè èëè íîð- ìàòèâíîãî äîêóìåíòà ïî êà÷åñòâó â êîëè÷åñòâå, íåîáõîäèìîì äëÿ ðåàëèçàöèè îïðåäåëåííîé öåëè (ñ ó÷åòîì èñïûòàíèÿ íà ìèêðîáèîëîãè÷å- ñêóþ ÷èñòîòó, ñòåðèëüíîñòü, èñïûòàíèÿ ïàðåí- òåðàëüíûõ è îôòàëüìîëîãè÷åñêèõ ðàñòâîðîâ íà ìåõàíè÷åñêèå âêëþ÷åíèÿ è ò.ï.). Ïðèìå÷àíèå. Äëÿ òâåðäûõ äîçèðîâàííûõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ êîëè÷åñòâî åäèíèö îá- ðàçöîâ äëÿ ïðîâåäåíèÿ ìèêðîáèîëîãè÷åñêîãî êîíòðîëÿ ðàññ÷èòûâàþò ïóòåì äåëåíèÿ òðåáóå- ìîãî êîëè÷åñòâà îáðàçöà â ãðàììàõ (50 ã) íà ñðåäíþþ ìàññó òàáëåòêè, äðàæå, êàïñóëû èëè ñóïïîçèòîðèÿ. Åñëè ïîäëèííîñòü îäíîðîäíîé ïðîäóêöèè äîñòîâåðíà, òî äëÿ ðàñ÷åòà êîëè÷åñòâà îòáèðàå- ìûõ óïàêîâî÷íûõ åäèíèö ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü ôîðìóëó: N = 1 + n. (2) Ïîëó÷åííîå â ðåçóëüòàòå ïîäñ÷åòà ïî ôîð- ìóëå (2) äðîáíîå ÷èñëî îêðóãëÿþò â ñòîðîíó óâåëè÷åíèÿ èëè óìåíüøåíèÿ äî öåëîãî ÷èñëà ïóòåì ïðîñòîãî îêðóãëåíèÿ. Åñëè óïàêîâî÷íûõ åäèíèö 4 è ìåíåå, òî îòáèðàþòñÿ âñå åäèíèöû. Ïðèìå÷àíèå. Íå ðåêîìåíäóåòñÿ èñïîëüçî- âàòü ôîðìóëó (2) ïðè ïðèåìî÷íîì (âõîäíîì) êîíòðîëå ìàòåðèàëîâ, ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ ïðîèçâîäñòâà ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ. Åñëè ïðîäóêöèÿ íåîäíîðîäíàÿ è/èëè ïîëó- ÷åíà èç íåèçâåñòíîãî èñòî÷íèêà, äëÿ ðàñ÷åòà êî- ëè÷åñòâà îòáèðàåìûõ óïàêîâî÷íûõ åäèíèö ìîæíî èñïîëüçîâàòü ôîðìóëó: N = 1,5 n. (3) Ïîëó÷åííîå â ðåçóëüòàòå ïîäñ÷åòà ïî ôîð- ìóëå (3) äðîáíîå ÷èñëî îêðóãëÿþò â ñòîðîíó óâåëè÷åíèÿ äî öåëîãî ÷èñëà. Òðåáîâàíèÿ ê îòáîðó ïðîá èç íåðàñôàñîâàí- íûõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ è ìàòåðèàëîâ. Ïðîáà èç íåðàñôàñîâàííûõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ èëè ìàòåðèàëîâ äîëæíà ïðåäñòàâëÿòü ñîáîé îáúåäèíåííûå òî÷å÷íûå ïðîáû, âçÿòûå ïðèìåðíî â ðàâíûõ êîëè÷åñòâàõ, ñìåøàííûå è ïðè íåîáõîäèìîñòè óìåíüøåííûå äî ìàññû (îáúåìà) îáðàçöà, íåîáõîäèìîé äëÿ èñïûòàíèÿ ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà èëè ìàòåðèàëîâ íà ñî- îòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì íîðìàòèâíîãî äîêó- ìåíòà ïî êà÷åñòâó äëÿ ðåàëèçàöèè îïðåäåëåí- íîé öåëè. Ïðèìå÷àíèå. Åñëè êàæäóþ òî÷å÷íóþ ïðîáó àíàëèçèðóþò ïî îòäåëüíîñòè, òî èõ ìàññû (îáú- åìû) ìîãóò áûòü íåîäèíàêîâûìè, íî íå ìåíåå êîëè÷åñòâà, îïðåäåëåííîãî íîðìàòèâíûì äîêó- ìåíòîì ïî êà÷åñòâó äëÿ êîíêðåòíîãî âèäà èñïû- òàíèé. 266 Äëÿ îòáîðà ïðîá ïðèìåíÿþò ïðîáîîòáîðíè- êè, ñîîòâåòñòâóþùèå ôèçè÷åñêîìó ñîñòîÿíèþ, âèäó óïàêîâêè ïðîäóêöèè, èçãîòîâëåííûå èç ìà- òåðèàëà, êîòîðûé íå çàãðÿçíÿåò ïðîäóêöèþ è íå ðåàãèðóåò ñ íåé. Âìåñòèìîñòü ïðîáîîòáîðíèêà äîëæíà áûòü äîñòàòî÷íîé äëÿ îòáîðà âñåé òî- ÷å÷íîé ïðîáû, à åãî êîíñòðóêöèÿ äîëæíà áûòü äîñòóïíà äëÿ î÷èñòêè.
Èñïîëüçóåìûå ïðîáîîò- áîðíèêè äîëæíû áûòü ÷èñòûìè è ñóõèìè, â ñëó- ÷àå èñïîëüçîâàíèÿ ïðîáû äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìèê- ðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòû — ñòåðèëüíûìè. Îòáîð òî÷å÷íûõ ïðîá ïðîâîäÿò ïîäõîäÿùèì ïðîáîîòáîðíèêîì ñ ðàçíûõ óðîâíåé: âåðõíåãî, ñðåäíåãî è íèæíåãî ñëîåâ êàæäîé îòîáðàííîé óïàêîâî÷íîé åäèíèöû. Äëÿ îòáîðà ïðîá æèäêî- ñòåé èõ ñíà÷àëà òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò, â ñëó÷àå, åñëè ïåðåìåøèâàíèå çàòðóäíåíî (áîëüøèå åìêîñòè), òî÷å÷íûå ïðîáû îòáèðàþò áåç ïåðåìåøèâàíèÿ èç ðàçíûõ ñëîåâ.  ñëó÷àå îòáîðà ïðîá ïðîäóêöèè äëÿ ïðî- âåðêè åå îäíîðîäíîñòè òî÷å÷íûå ïðîáû ñûïó- ÷åé, âÿçêîé, ãåòåðîãåííîé è äðóãîé óñòàíîâëåí- íîé ïðîäóêöèè èññëåäóþò ïî îòäåëüíîñòè è ïðè âíåøíåì îñìîòðå óáåæäàþòñÿ â îäíîðîäíîñòè îòîáðàííûõ òî÷å÷íûõ ïðîá. Ïðèìå÷àíèå. Ïðèçíàêàìè íåîäíîðîäíîñòè ìîãóò áûòü ðàçëè÷èÿ ïî ôîðìå, ðàçìåðó èëè öâåòó ÷àñòèö â êðèñòàëëè÷åñêîé, ãðàíóëèðîâàí- íîé èëè ïîðîøêîîáðàçíîé ìàññå òâ¸ðäîãî âåùå- ñòâà, âëàæíûå êîðêè íà ãèãðîñêîïè÷åñêèõ âå- ùåñòâàõ, îáíàðóæåííûå òâåðäûå âåùåñòâà â æèäêèõ ñóáñòàíöèÿõ, ðàññëîåíèå æèäêèõ ñóá- ñòàíöèé è äð. Åñëè òî÷å÷íûå ïðîáû îäíîðîäíû, òî èõ îáú- åäèíÿþò, òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàÿ íà ÷èñòîé ñó- õîé ïîâåðõíîñòè èëè â ïîäõîäÿùåé åìêîñòè äëÿ ïîëó÷åíèÿ îáúåäèíåííîé ïðîáû. Ïðè íåîáõîäèìîñòè äëÿ äåëåíèÿ (óìåíüøå- íèÿ) îáúåäèíåííîé ïðîáû ïðèìåíÿþò îáîñíî- âàííûå ðó÷íûå èëè àâòîìàòèçèðîâàííûå ìå- òîäû. ÒÐÅÁÎÂÀÍÈß Ê ÎÒÁÎÐÓ ÏÐÎÁ ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÕ ÏÐÅÏÀÐÀÒΠ ÏÎÒÐÅÁÈÒÅËÜÑÊÎÉ ÓÏÀÊÎÂÊÅ Ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû îäíîé ñåðèè îä- íîãî ïðîèçâîäèòåëÿ, ïîëó÷åííûå îò îäíîãî ïî- ñòàâùèêà, ìîæíî ñ÷èòàòü îäíîðîäíûìè. Âûáîðêà ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ äîëæíà ñîñòîÿòü èç íåíàðóøåííûõ óïàêîâî÷íûõ åäè- íèö. Îáúåì âûáîðêè ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ îïðåäåëÿåòñÿ öåëüþ îòáîðà, òðåáîâàíèÿìè ìå- òîäà èñïûòàíèÿ, âèäîì ëåêàðñòâåííîé ôîðìû è äðóãèìè ôàêòîðàìè. Îòáîð âûáîðîê ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ îñóùåñòâëÿåòñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè îáùèõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé íà êîíêðåòíûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû, íà ìåòîäû èñïûòàíèé èëè â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè íîðìàòèâ- íûõ äîêóìåíòîâ ïî êà÷åñòâó. ÓÏÀÊÎÂÊÀ, ÌÀÐÊÈÐÎÂÊÀ, ÕÐÀÍÅÍÈÅ ÎÒÎÁÐÀÍÍÛÕ ÎÁÐÀÇÖΠÎòîáðàííûå îáðàçöû (êîíå÷íàÿ, ôèíàëüíàÿ âûáîðêà) ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ è ìàòåðèàëîâ ïîìåùàþò â ïîäãîòîâëåííóþ òàðó è/èëè óïàêî- âûâàþò, ïðè íåîáõîäèìîñòè ïëîìáèðóþò èëè îïå÷àòûâàþò íà ìåñòå îòáîðà. Óïàêîâêà äîëæíà îáåñïå÷èâàòü ïðèãîäíîñòü ïðîáû äëÿ ïðîâåäåíèÿ ïîñëåäóþùèõ èñïûòà- íèé è íå èçìåíÿòü èññëåäóåìûå ïîêàçàòåëè êà- ÷åñòâà ïðè òðàíñïîðòèðîâàíèè è õðàíåíèè. Îòáîð ïðîá íåðàñôàñîâàííîé ïðîäóêöèè èëè ìàòåðèàëîâ äîëæåí îñóùåñòâëÿòüñÿ â ñòå- ðèëüíóþ òàðó. Ïðîáû, ïðîøåäøèå îòáîð, äîëæíû ñîîòâåò- ñòâóþùèì îáðàçîì èäåíòèôèöèðîâàòüñÿ ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì åäèíîé ìàðêèðîâêè è îôîðìëÿòü- ñÿ àêòîì îòáîðà èëè äðóãèì äîêóìåíòîì, âêëþ- ÷àþùèì äàòó, âðåìÿ è ìåñòî îòáîðà, óñëîâèÿ îêðóæàþùåé ñðåäû ïðè îòáîðå, ôàìèëèþ, èìÿ è îò÷åñòâî ëèöà, ïðîâîäèâøåãî îòáîð, è äðóãóþ íåîáõîäèìóþ èíôîðìàöèþ. Äî è ïîñëå ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèé ïðîáû äîëæíû õðàíèòüñÿ â îòäåëüíîì ïîìåùåíèè â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüè èëè íîðìàòèâíîãî äîêóìåíòà ïî êà÷åñòâó íà ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà èëè ìà- òåðèàëû. Óñëîâèÿ â ïîìåùåíèè äîëæíû îáåñïå- ÷èâàòü ñîõðàííîñòü ïðîá â òå÷åíèå ñðîêà õðàíå- íèÿ. Óïàêîâî÷íûå åäèíèöû, èç êîòîðûõ áûëè îòîáðàíû ïðîáû, äîëæíû áûòü àêêóðàòíî âñêðûòû è çàêðûòû, íà íèõ äîëæíà áûòü íàíå- ñåíà ìàðêèðîâêà, ïîêàçûâàþùàÿ, ÷òî èç ýòîé óïàêîâêè (òàðû) áûëè âçÿòû ïðîáû, è óòî÷íåíî 267 îñòàâøååñÿ êîëè÷åñòâî àíàëèçèðóåìîãî îáúåê- òà. Åñëè äëÿ îòáîðà ïðîáû áûë ñäåëàí ïðîêîë óïàêîâêè, òî ïîñëå îòáîðà íåîáõîäèìî çàïå÷à- òàòü ìåñòî ïðîêîëà è ïðîìàðêèðîâàòü.
Òðåáîâàíèÿ ê ïîìåùåíèÿì äëÿ îòáîðà ïðîá, îáîðóäîâàíèþ è ïåðñîíàëó Âñå îïåðàöèè, ñâÿçàííûå ñ îòáîðîì ïðîá, ñëåäóåò âûïîëíÿòü äîëæíûì îáðàçîì â îòäåëü- íîì ïîìåùåíèè èëè ñïåöèàëüíî îòâåäåííîì ìåñòå ñ èñïîëüçîâàíèåì íàäëåæàùåãî îáîðóäî- âàíèÿ è èíñòðóìåíòîâ äëÿ îòáîðà ïðîá. Èñïîëü- çóåìîå ïðè îòáîðå ïðîá èñïûòàòåëüíîå îáîðó- äîâàíèå è ñðåäñòâà èçìåðåíèé äîëæíû ïðîéòè â óñòàíîâëåííîì ïîðÿäêå àòòåñòàöèþ èëè ïî- âåðêó. Ïåðñîíàë, âûïîëíÿþùèé îòáîð ïðîá, äîë- æåí èìåòü ñîîòâåòñòâóþùóþ ïîäãîòîâêó. Äîêóìåíòàöèÿ ïî ïðîöåäóðå îòáîðà ïðîá äîëæíà íàõîäèòüñÿ â ìåñòàõ îòáîðà ïðîá è áûòü äîñòóïíîé äëÿ ïåðñîíàëà. Ïåðåä îòáîðîì ïðîá ïåðñîíàë, îòâåòñòâåí- íûé çà îòáîð, äîëæåí èçó÷èòü íåîáõîäèìóþ èí- ôîðìàöèþ, ñâÿçàííóþ ñ òåõíèêîé áåçîïàñíîñòè è îõðàíîé ñâîåãî çäîðîâüÿ, ñîäåðæàùóþ íåîá- õîäèìûå ìåðû ïðåäîñòîðîæíîñòè è òðåáîâàíèÿ ê ïåðñîíàëó ïî îòáîðó ïðîá è îêðóæàþùåé ñðå- äå. Ïåðñîíàë, çàíÿòûé îòáîðîì ïðîá, äîëæåí ñòðîãî ñîáëþäàòü èíñòðóêöèè, ðåãëàìåíòèðóþ- ùèå ñîñòîÿíèå çäîðîâüÿ è òðåáîâàíèÿ ëè÷íîé ãèãèåíû. Ïðîáîîòáîðùèêè äîëæíû íîñèòü ñîîòâåòñò- âóþùóþ çàùèòíóþ îäåæäó, ñïåöèàëüíóþ îáóâü äëÿ âûïîëíåíèÿ çàäàíèÿ, èñïîëüçóÿ ïðè íåîáõî- äèìîñòè ïåð÷àòêè, ôàðòóêè, î÷êè, ðåñïèðàòîðû è äðóãèå ñðåäñòâà èíäèâèäóàëüíîé çàùèòû. Ïðè îòáîðå ïðîá çàïðåùàåòñÿ ïðèíèìàòü ïèùó, ïèòü, êóðèòü, à òàêæå õðàíèòü åäó, ñðåäñò- âà äëÿ êóðåíèÿ â ñïåöèàëüíîé îäåæäå èëè ìåñòå îòáîðà ïðîá. Ïðè îòáîðå ïðîá íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü ìåðû ïðåäîñòîðîæíîñòè è òðåáîâàíèÿ áåçîïàñ- íîñòè, ó÷èòûâàÿ òîêñè÷íîñòü, îãíå- è âçðûâî- îïàñíîñòü, ãèãðîñêîïè÷íîñòü è äðóãèå ñâîéñòâà ïðîäóêöèè, à òàêæå ìåðû, íàïðàâëåííûå íà ïðå- äîõðàíåíèå îòáèðàåìûõ ïðîá îò ïîâðåæäåíèÿ è çàãðÿçíåíèÿ âî âðåìÿ ðàáîòû ñ íèìè, òðåáîâà- íèÿ ê èõ óïàêîâêå, òðàíñïîðòèðîâàíèþ, ñêëàäè- ðîâàíèþ è õðàíåíèþ ñ ó÷åòîì òðåáîâàíèé è ìå- òîäîâ ïîñëåäóþùèõ èñïûòàíèé. Ïðè îòáîðå ïðîá ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ è ìàòåðèàëîâ, îòíîñÿùèõñÿ ê íàðêîòè÷åñêèì ñðåäñòâàì, ïñèõîòðîïíûì âåùåñòâàì è èõ ïðå- êóðñîðàì, ñëåäóåò ïðèíèìàòü ê ðóêîâîäñòâó äåéñòâóþùèå çàêîíîäàòåëüíûå äîêóìåíòû Åâ- ðàçèéñêîãî ýêîíîìè÷åñêîãî ñîþçà. Ëèöà, îòâåòñòâåííûå çà îòáîð ïðîá, äîëæíû èìåòü áåçîïàñíûé äîñòóï è âûõîä èç çîíû îòáî- ðà ïðîá è ìåñòà õðàíåíèÿ îáðàçöîâ. Ïîìåùåíèÿ õðàíåíèÿ îáðàçöîâ äîëæíû èìåòü íàäëåæàùåå îñâåùåíèå, âåíòèëÿöèþ, âíóòðåííþþ îðãàíè- çàöèþ, ñîîòâåòñòâóþùóþ òðåáîâàíèÿì áåçîïàñ- íîñòè, ñâÿçàííûì ñ õàðàêòåðîì îòîáðàííûõ îá- ðàçöîâ ïðîäóêöèè. Íåîáõîäèìî ïðèíèìàòü ìåðû äëÿ ïðåäîò- âðàùåíèÿ îáðóøåíèÿ ñëîæåííûõ âìåñòå â áîëü- øîì êîëè÷åñòâå óïàêîâîê. 268 2.1.8. ÌÅÒÎÄÛ ÔÀÐÌÀÊÎÃÍÎÑÒÈ×ÅÑÊÈÕ ÈÑÏÛÒÀÍÈÉ 201080001-2019 2.1.8.1. Çîëà, íåðàñòâîðèìàÿ â õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå Çîëà, íåðàñòâîðèìàÿ â õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòå ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îñòàòîê, ïîëó÷åííûé ïîñëå èçâëå÷åíèÿ ñóëüôàòíîé èëè îáùåé çîëû õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé â ïåðåñ÷åòå íà 100 ã ñûðüÿ. Ê îñòàòêó â òèãëå, ïîëó÷åííîìó ïîñëå îïðå- äåëåíèÿ ñóëüôàòíîé èëè îáùåé çîëû, ïðèáàâëÿ- þò 15 ìë âîäû Ð è 10 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû Ð, íàêðûâàþò òèãåëü ÷àñîâûì ñòåêëîì è îñòîðîæíî êèïÿòÿò â òå÷åíèå 10 ìèí, îõëàæäà- þò è ôèëüòðóþò ÷åðåç áåççîëüíûé ôèëüòð. Îñ- òàòîê ïðîìûâàþò ãîðÿ÷åé âîäîé äî íåéòðàëüíî- ãî çíà÷åíèÿ ðÍ ôèëüòðàòà, ñóøàò, à çàòåì ïðîêà- ëèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå êðàñíîãî êàëåíèÿ, îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå è âçâåøèâàþò. Ïðîêà- ëèâàþò äî äîñòèæåíèÿ ðàçíèöû ìåæäó ìàññàìè äâóõ ïîñëåäîâàòåëüíûõ âçâåøèâàíèé íå áîëåå 0,5 ìã. 201080002-2019 2.1.8.2. Ïîñòîðîííèå ïðèìåñè Ëåêàðñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå íå äîëæ- íî áûòü ïîðàæåíî ïëåñåíüþ.  ëåêàðñòâåííîì ðàñòèòåëüíîì ñûðüå âîçìîæíî ïðèñóòñòâèå ïî- ñòîðîííèõ ïðèìåñåé, êîòîðûå ðàçäåëÿþò íà äî- ïóñòèìûå è íåäîïóñòèìûå ïðèìåñè.
Ê äîïóñòèìûì ïðèìåñÿì îòíîñÿò: – ÷àñòè ñûðüÿ, èçìåíèâøåé îêðàñêó, ïðèñó- ùóþ äàííîìó âèäó ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëü- íîãî ñûðüÿ/ïðåïàðàòà (ïîáóðåâøèå, ïî÷åðíåâ- øèå, âûöâåòøèå è ò.ä.); – äðóãèå ÷àñòè ðàñòåíèÿ, íå ñîîòâåòñòâóþ- ùèå óñòàíîâëåííîìó îïèñàíèþ ñûðüÿ; – îðãàíè÷åñêóþ ïðèìåñü (÷àñòè äðóãèõ íå- ÿäîâèòûõ ðàñòåíèé); – ìèíåðàëüíóþ ïðèìåñü (çåìëÿ, ïåñîê, êà- ìåøêè). Ê íåäîïóñòèìûì ïðèìåñÿì îòíîñÿò: – ñòåêëî; – ïîìåò ãðûçóíîâ è ïòèö; – ÷àñòè ÿäîâèòûõ ðàñòåíèé; – âðåäèòåëè, ïîïàäàþùèå â ñûðüå ïðè çàãî- òîâêå, ïåðåðàáîòêå è õðàíåíèè. ÂÛÑÓØÅÍÍÛÅ ÐÀÑÒÅÍÈß Îòáîð ïðîá è ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ.  ñî- îòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè îáùåé ñòàòüè. Ëå- êàðñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå: îòáîð ïðîá è ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ. Îïðåäåëåíèå äîïóñòèìûõ ïðèìåñåé. Íà- âåñêó îò 100 ã äî 500 ã ñûðüÿ èëè â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå åãî ìèíèìàëüíîå êîëè÷åñòâî ðàñïðåäåëÿþò òîí- êèì ñëîåì. Äîïóñòèìûå ïðèìåñè îïðåäåëÿþò íåâîîðóæåííûì ãëàçîì èëè ñ ïîìîùüþ ëóïû (6×), îòäåëÿþò, âçâåøèâàþò è ðàññ÷èòûâàþò èõ ñîäåðæàíèå â ïðîöåíòàõ. ÑÂÅÆÅÑÎÁÐÀÍÍÛÅ ÐÀÑÒÅÍÈß Ïðè íåïðèìåíèìîñòè îáùåé ñòàòüè Ëåêàð- ñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå: îòáîð ïðîá è ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ èñïîëüçóþò îäèí èç ñëå- äóþùèõ ìåòîäîâ: ìåòîä À, åñëè èñïûòàíèå ìî- æåò áûòü ïðîâåäåíî äëÿ âñåé ïàðòèè; ìåòîä Â, åñëè èñïûòàíèå íå ìîæåò áûòü ïðîâåäåíî äëÿ âñåé ïàðòèè. ÌÅÒÎÄ À Îòáîð ïðîá è ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ. Èñïû- òàíèå ïðîâîäÿò äëÿ âñåé ïàðòèè. Îïðåäåëåíèå äîïóñòèìûõ ïðèìåñåé. Ïàð- òèþ ðàñïðåäåëÿþò òîíêèì ñëîåì è îïðåäåëÿþò äîïóñòèìûå ïðèìåñè íåâîîðóæåííûì ãëàçîì èëè ñ ïîìîùüþ ëóïû (6´), îòäåëÿþò, âçâåøèâà- þò è ðàññ÷èòûâàþò èõ ñîäåðæàíèå â ïðîöåíòàõ. ÌÅÒÎÄ Â Îòáîð ïðîá è ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ. Ïðè íåâîçìîæíîñòè ïðîâåðèòü âñþ ïàðòèþ, âûïîë- íÿþò ñëåäóþùåå. Îáúåäèíåííàÿ ïðîáà. Îáúåäèíåííóþ ïðîáó ãîòîâÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè îáùåé ñòà- òüè. Ëåêàðñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå: îò- áîð ïðîá è ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ. 269 Èñïûòóåìàÿ ïðîáà. Èñïîëüçóþò îáúåäèíåí- íóþ ïðîáó èëè, åñëè îíà áîëüøå 1 êã, óìåíüøà- þò äî ìàññû 500 – 1000 ã ïîäõîäÿùèì ìåòîäîì, îáåñïå÷èâàþùèì ðåïðåçåíòàòèâíîñòü îáúåäè- íåííîé ïðîáû. Îïðåäåëåíèå äîïóñòèìûõ ïðèìåñåé. Èñ- ïîëüçóþò ïðîáó èëè åå ìèíèìàëüíîå êîëè÷åñò- âî, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, êîòîðóþ ðàñïðåäåëÿþò òîíêèì ñëîåì è îïðåäå- ëÿþò äîïóñòèìûå ïðèìåñè íåâîîðóæåííûì ãëà- çîì èëè ñ ïîìîùüþ ëóïû (6 ×), îòäåëÿþò, âçâå- øèâàþò è ðàññ÷èòûâàþò èõ ñîäåðæàíèå â ïðî- öåíòàõ. Îïðåäåëåíèå ìèíåðàëüíîé ïðèìåñè â ëå- êàðñòâåííîì ðàñòèòåëüíîì ñûðüå, èçìåëü- ÷åííîì â ïîðîøîê. Èñïûòóåìóþ ïðîáó âçâå- øèâàþò ñ ïîãðåøíîñòüþ ±0,01 ã, çàòåì ïîìåùà- þò â ñòåêëÿííûé ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë, ïðèáàâëÿþò 200 ìë âîäû Ð. Äëÿ óñòðàíåíèÿ êî- ìî÷êîâ èç ñëèïøèõñÿ ÷àñòèö, ñîäåðæèìîå ðàç- ìåøèâàþò äî ïîëíîãî ñìà÷èâàíèÿ ñûðüÿ /ïðå- ïàðàòà, ðàâíîìåðíî ðàñïðåäåëÿÿ â îáúåìå æèä- êîñòè è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 3 – 5 ìèí. Ïîñëå îñåäàíèÿ ìèíåðàëüíîé ïðèìåñè âîäó ñî âçâåøåííûìè ÷àñòèöàìè áûñòðî (íå äàâàÿ ðàç- áóõíóòü ÷àñòèöàì ñûðüÿ) ñëèâàþò ñ îñàäêà. Îñàäîê â ñòàêàíå íåñêîëüêî ðàç ïðîìûâàþò âî- äîé Ð äî ïîëíîãî óäàëåíèÿ âçâåøåííûõ ÷àñòèö ñûðüÿ. Ïî îêîí÷àíèè ïðîìûâàíèÿ â ñòàêàíå äîëæåí îñòàòüñÿ îñàäîê ìèíåðàëüíîé ïðèìåñè ñ ìèíèìàëüíûì êîëè÷åñòâîì âîäû. Îñàäîê â ñòà- êàíå ñóøàò â ñóøèëüíîì øêàôó ïðè òåìïåðàòó- ðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ äî ïðèîáðåòåíèÿ îñàäêîì ñûïó÷åñòè. Âûñóøåííûé îñàäîê (ìèíåðàëüíóþ ïðèìåñü) îõëàæäàþò è âçâåøèâàþò ñ ïîãðåøíî- ñòüþ ±0,01 ã. Ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå ìèíå- ðàëüíîé ïðèìåñè â ïðîöåíòàõ. Êàê ïðàâèëî, ñîäåðæàíèå îðãàíè÷åñêîé ïðè- ìåñè äîëæíî áûòü íå áîëåå 1 %, ìèíåðàëüíîé ïðèìåñè — íå áîëåå 1%. 201080003-2019 2.1.8.3.
Óñòüèöà è óñòüè÷íûé èíäåêñ ÓÑÒÜÈÖÀ Ðàçëè÷àþò íåñêîëüêî òèïîâ óñòüèö, îïðåäå- ëÿåìûõ ïî ôîðìå è ðàñïîëîæåíèþ îêîëîóñòüè÷- íûõ êëåòîê (ñì. ðèñóíîê 2.1.8.3.-1). 1. Àíîìîöèòíûé (áåñïîðÿäî÷íî-êëåòî÷- íûé) òèï: â áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ óñòüèöà îêðó- æåíû íåîïðåäåëåííûì ÷èñëîì êëåòîê, íå îòëè- ÷àþùèõñÿ îò êëåòîê ýïèäåðìèñà. 2. Àíèçîöèòíûé (íåðàâíî-êëåòî÷íûé) òèï: óñòüèöà îáû÷íî îêðóæåíû òðåìÿ îêîëîóñòüè÷- íûìè êëåòêàìè, îäíà èç êîòîðûõ çíà÷èòåëüíî ìåíüøå îñòàëüíûõ. 3. Äèàöèòíûé (ñêðåùåíî-êëåòî÷íûé) òèï: óñòüèöà îêðóæåíû äâóìÿ îêîëîóñòüè÷íûìè êëåòêàìè, ñìåæíûå ñòåíêè êîòîðûõ ïåðïåíäè- êóëÿðíû óñòüè÷íîé ùåëè. 4. Ïàðàöèòíûé (ïàðàëëåëüíî-êëåòî÷íûé) òèï: ñ êàæäîé ñòîðîíû óñòüèöà ïàðàëëåëüíî- ïðîäîëüíîé îñè ðàñïîëîæåíû ïî îäíîé èëè áî- ëåå îêîëîóñòüè÷íûõ êëåòîê. ÓÑÒÜÈ×ÍÛÉ ÈÍÄÅÊÑ Óñòüè÷íûé èíäåêñ = 100 × + S E S , ãäå: S — ÷èñëî óñòüèö íà äàííîé ïëîùàäè ëèñ- òà; Å — ÷èñëî ýïèäåðìàëüíûõ êëåòîê (âêëþ- ÷àÿ òðèõîìû) íà äàííîé ïëîùàäè ëèñ- òà. Äëÿ êàæäîãî îáðàçöà ëèñòà äåëàþò íå ìåíåå 10 îïðåäåëåíèé è ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷å- íèå. 201080004-2019 2.1.8.4. Êîýôôèöèåíò íàáóõàíèÿ Êîýôôèöèåíòîì íàáóõàíèÿ íàçûâàþò îáúåì â ìèëëèëèòðàõ, çàíèìàåìûé 1,0 ã ëåêàðñòâåííî- 270 Ðèñóíîê 2.1.8.3.-1. — Òèïû óñòüèö. ãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ, âêëþ÷àÿ ïðèëèïøóþ ñëèçü, ïîñëå íàáóõàíèÿ â âîäíîì ðàñòâîðå â òå- ÷åíèå 4 ÷. 1,0 ã ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ, öåëüíîãî èëè èçìåëü÷åííîãî, â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ñòàòüå ïîìåùàþò â ãðà- äóèðîâàííûé öèëèíäð ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé âìåñòèìîñòüþ 25 ìë, âûñîòîé 125 ± 5 ìì è öå- íîé äåëåíèÿ 0,5 ìë. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêà- çàíèé â ÷àñòíîé ñòàòüå îáðàçåö ñìà÷èâàþò 1,0 ìë ñïèðòà Ð, ïðèáàâëÿþò 25 ìë âîäû Ð, çà- êðûâàþò öèëèíäð, ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò ÷å- ðåç êàæäûå 10 ìèí â òå÷åíèå 1 ÷. Çàòåì âûäåð- æèâàþò â òå÷åíèå 3 ÷. ×åðåç 90 ìèí ïîñëå íà÷à- ëà èñïûòàíèÿ ñëèâàþò ìàêñèìàëüíî âîçìîæíîå êîëè÷åñòâî æèäêîñòè âìåñòå ñ ÷àñòèöàìè ñû- ðüÿ, ïëàâàþùèìè íà ïîâåðõíîñòè, ïóòåì âðàùå- íèÿ öèëèíäðà âîêðóã âåðòèêàëüíîé îñè. Èçìå- ðÿþò îáúåì, çàíèìàåìûé ñûðüåì, âêëþ÷àÿ ïðè- ëèïøóþ ñëèçü. Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò òðè èñïûòàíèÿ. Êîýôôèöèåíò íàáóõàíèÿ ðàññ÷èòûâàþò êàê ñðåäíåå çíà÷åíèå òðåõ îïðåäåëåíèé. 201080005-2019 2.1.8.5. Âîäà â ýôèðíûõ ìàñëàõ 10 êàïåëü ýôèðíîãî ìàñëà ñìåøèâàþò ñ 1 ìë óãëåðîäà äèñóëüôèäà Ð. Ðàñòâîð äîëæåí áûòü ïðîçðà÷íûì ïðè ñòîÿíèè. 201080006-2019 2.1.8.6. Ïîñòîðîííèå ýôèðû â ýôèðíûõ ìàñëàõ 1 ìë ýôèðíîãî ìàñëà íàãðåâàþò â òå÷åíèå 2 ìèí íà âîäÿíîé áàíå ñ 3,0 ìë ñâåæåïðèãîòîâ- ëåííîãî ðàñòâîðà 100 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð â ñïèðòå Ð. Íå äîëæíî ïðîèñõîäèòü îáðàçîâàíèÿ êðèñòàëëîâ â òå÷åíèå 30 ìèí, äàæå ïðè îõëàæ- äåíèè. 201080007-2019 2.1.8.7. Æèðíûå è ìèíåðàëüíûå ìàñëà â ýôèðíûõ ìàñëàõ Îïðåäåëåíèå æèðíûõ è ìèíåðàëüíûõ ìàñåë ìîæåò áûòü ïðîâåäåíî ïî ñëåäóþùèì ìåòîäè- êàì: à) îäíó êàïëþ ýôèðíîãî ìàñëà íàíîñÿò íà ôèëüòðîâàëüíóþ áóìàãó. Êàïëÿ äîëæíà ïîëíî- ñòüþ èñïàðèòüñÿ â òå÷åíèå 24 ÷, íå îñòàâëÿÿ ïî- ëóïðîçðà÷íîãî èëè æèðíîãî ïÿòíà; á) 1 ìë ýôèðíîãî ìàñëà âñòðÿõèâàþò â ïðî- áèðêå âìåñòèìîñòüþ 20 ìë ñ 10 ìë 96 % ýòàíî- ëà Ð, íå äîëæíî íàáëþäàòüñÿ ïîìóòíåíèÿ ðàñ- òâîðà è îáðàçîâàíèÿ æèðíûõ êàïåëü. 201080008-2019 2.1.8.8. Çàïàõ è âêóñ ýôèðíûõ ìàñåë Äëÿ îïðåäåëåíèÿ çàïàõà è âêóñà ýôèðíûõ ìàñåë ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ñëåäóþùèå ìå- òîäèêè: à) ñìåñü òðåõ êàïåëü ýôèðíîãî ìàñëà è 5 ìë 90 % ýòàíîëà Ð ïåðåìåøèâàþò ñ 10 ã èçìåëü- ÷åííîé â ïîðîøîê ñàõàðîçû Ð.
Âêóñ è çàïàõ äîëæíû áûòü òàêèìè æå, êàê è ó ðàñòåíèÿ èëè ÷àñòè ðàñòåíèÿ, èç êîòîðûõ ïîëó÷åíî ýôèðíîå ìàñëî; á) äâå êàïëè (îêîëî 0,1 ìë) ýôèðíîãî ìàñëà íàíîñÿò íà ïîëîñêó ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè äëèíîé 12 ñì è øèðèíîé 5 ñì è ñðàâíèâàþò åãî çàïàõ ñ çàïàõîì ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà ÷åðåç êà- æäûå 15 ìèí. Çàïàõ ýôèðíîãî ìàñëà íå äîëæåí îòëè÷àòüñÿ îò çàïàõà ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà â òå- ÷åíèå 1 ÷. 201080009-2019 2.1.8.9. Îñòàòîê ïîñëå âûïàðèâàíèÿ ýôèðíûõ ìàñåë Îñòàòîê ïîñëå âûïàðèâàíèÿ ýôèðíîãî ìàñëà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñîäåðæàíèå ýôèðíîãî ìàñëà â ïðîöåíòàõ, îñòàâøåãîñÿ ïîñëå âûïàðèâàíèÿ íà âîäÿíîé áàíå â ïðèâåäåííûõ íèæå óñëîâèÿõ. Ïðèáîð(ñì. ðèñóíîê 2.1.8.9.-1) âêëþ÷àåò: – âîäÿíóþ áàíþ ñ êðûøêîé, èìåþùåé îò- âåðñòèå äèàìåòðîì 70 ìì; – âûïàðèòåëüíóþ ÷àøêó, èçãîòîâëåííóþ èç òåðìîñòîéêîãî ñòåêëà, èíåðòíîãî ïî îòíîøåíèþ ê ñîäåðæèìîìó ÷àøêè; – ýêñèêàòîð. Ìåòîäèêà. Âûïàðèòåëüíóþ ÷àøêó íàãðåâà- þò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 1 ÷, îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå è âçâåøèâàþò. Ïðè îòñóòñòâèè äðó- ãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå âçâåøèâàþò 5,00 ã ýôèðíîãî ìàñëà (ïðè ñîäåð- æàíèè â ìàñëå íåëåòó÷åãî îñòàòêà ñâûøå 8 % ìîæåò áûòü óêàçàíà ìåíüøàÿ íàâåñêà) â âûïà- ðèòåëüíîé ÷àøêå íàãðåâàþò íà èíòåíñèâíî êè- 271 ïÿùåé âîäÿíîé áàíå â âûòÿæíîì øêàôó â òå÷å- íèå óêàçàííîãî âðåìåíè. ×àøêó ïîìåùàþò â ýê- ñèêàòîð, îõëàæäàþò è âçâåøèâàþò. Âî âðåìÿ èñïûòàíèÿ óðîâåíü âîäû â áàíå äîëæåí áûòü ïðèìåðíî íà 50 ìì íèæå óðîâíÿ êðûøêè. 201080010-2019 2.1.8.10. Ðàñòâîðèìîñòü ýôèðíûõ ìàñåë â ñïèðòå 1,0 ìë ýôèðíîãî ìàñëà ïîìåùàþò â öèëèíäð âìåñòèìîñòüþ 25 ìë èëè 30 ìë ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé. Öèëèíäð ïîìåùàþò â òåðìîñòàò ïðè òåìïåðàòóðå 20 ± 0,2 °Ñ. Èç áþðåòêè âìåñòèìî- ñòüþ íå ìåíåå 20 ìë ïðèáàâëÿþò ïî 0,1 ìë ñïèðòà, êîíöåíòðàöèÿ êîòîðîãî óêàçàíà â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, äî îáðàçîâàíèÿ ðàñ- òâîðà, çàòåì ïðè ïîñòîÿííîì è ýíåðãè÷íîì âñòðÿõèâàíèè äîáàâëÿþò ïîðöèÿìè ïî 0,5 ìë äî îáùåãî îáúåìà 20 ìë. Îòìå÷àþò îáúåì äîáàâ- ëåííîãî ñïèðòà â ìîìåíò îáðàçîâàíèÿ ïðîçðà÷- íîãî ðàñòâîðà èëè, åñëè ðàñòâîð ñòàíîâèòñÿ ìóòíûì èëè îïàëåñöèðóþùèì äî òîãî, êàê äî- áàâëåíî 20 ìë ñïèðòà, îòìå÷àþò îáúåì ñïèðòà, ïðè ïðèáàâëåíèè êîòîðîãî íàáëþäàåòñÿ ïîìóò- íåíèå èëè îïàëåñöåíöèÿ ðàñòâîðà è, â ñëó÷àå ïðèìåíèìîñòè îáúåì ñïèðòà, ïðè äîáàâëåíèè êîòîðîãî ìóòíîñòü èëè îïàëåñöåíöèÿ èñ÷åçàåò. Åñëè ïðè äîáàâëåíèè 20 ìë ñïèðòà çàäàííîé êîíöåíòðàöèè íå ïîëó÷àþò ïðîçðà÷íûé ðàñ- òâîð, èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò, èñïîëüçóÿ ñïèðò áîëüøåé êîíöåíòðàöèè. Ñ÷èòàþò, ÷òî ýôèðíîå ìàñëî «ðàñòâîðèìî â îáúåìå ñïèðòà V èëè áîëüøåì îáúåìå ñïèðòà êîíöåíòðàöèè t», åñëè ðàñòâîð, ïðîçðà÷íûé â îáúåìå V, îñòàåòñÿ òàêèì æå ïðîçðà÷íûì ïî ñðàâíåíèþ ñ íåðàçáàâëåííûì ìàñëîì ïîñëå äàëüíåéøåãî ïîñòåïåííîãî ïðèáàâëåíèÿ ñïèðòà òîé æå êîíöåíòðàöèè â öåëîì äî 20 îáúåìîâ. Ñ÷èòàþò, ÷òî ýôèðíîå ìàñëî «ðàñòâîðèìî â îáúåìå ñïèðòà V èëè áîëüøåì îáúåìå ñïèðòà êîíöåíòðàöèè t, êîòîðûé ìóòíååò ïðè ðàçáàâëå- íèè», åñëè ðàñòâîð, ïðîçðà÷íûé â îáúåìå V, ñòà- íîâèòñÿ íåïðîçðà÷íûì â îáúåìå V1 (V1 ìåíüøå 20) è îñòàåòñÿ òàêèì æå ïîñëå ïîñòåïåííîãî ïðèáàâëåíèÿ ñïèðòà òîé æå êîíöåíòðàöèè â öå- ëîì äî 20 îáúåìîâ. Ýôèðíîå ìàñëî ñ÷èòàþò «ðàñòâîðèìûì â îáúåìå ñïèðòà V çàäàííîé êîíöåíòðàöèè t ñ ïî- ìóòíåíèåì â ïðåäåëàõ ìåæäó îáúåìàìè V1 è V2», åñëè ðàñòâîð, ïðîçðà÷íûé â îáúåìå V, ñòà- íîâèòñÿ íåïðîçðà÷íûì â îáúåìå V1 (V1 ìåíüøå 20) è îñòàåòñÿ òàêèì æå ïðè ïîñòåïåííîì äî- áàâëåíèè ñïèðòà òîé æå êîíöåíòðàöèè äî îáúå- ìà ñïèðòà V2 (V2 ìåíüøå 20), à çàòåì ñòàíîâèòñÿ ïðîçðà÷íûì. Ýôèðíîå ìàñëî ñ÷èòàþò «ðàñòâîðèìûì ñ îïàëåñöåíöèåé», åñëè ñïèðòîâîé ðàñòâîð ïðè- îáðåòàåò òàêîé æå ãîëóáîâàòûé îòòåíîê, ÷òî è ñâåæåïðèãîòîâëåííûé ñòàíäàðò îïàëåñöåíöèè.
Ïðèãîòîâëåíèå ñòàíäàðòà îïàëåñöåíöèè: ñìå- øèâàþò 0,5 ìë ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà Ð2 è 0,05 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð, çàòåì ïðèáàâëÿþò 50 ìë ðàñòâîðà 12 ìã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð, ïåðå- ìåøèâàþò è îñòàâëÿþò íà 5 ìèí â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 201080011-2019 2.1.8.11. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå 1,8-öèíåîëà â ýôèðíûõ ìàñëàõ  ñóõîé ïðîáèðêå âçâåøèâàþò 3,00 ã ìàñëà, ïðåäâàðèòåëüíî âûñóøåííîãî íàä íàòðèÿ ñóëü- ôàòîì áåçâîäíûì Ð, ïðèáàâëÿþò 2,10 ã ðàñ- ïëàâëåííîãî êðåçîëà Ð. Ïðîáèðêó ïîìåùàþò â ïðèáîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ òåìïåðàòóðû çàòâåðäå- âàíèÿ (2.1.2.17) è îõëàæäàþò ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè. Ñ ìîìåíòà íà÷àëà êðèñòàëëèçàöèè íàáëþäà- åòñÿ íåáîëüøîå ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû. Îò- ìå÷àþò íàèáîëåå âûñîêóþ òåìïåðàòóðó êðè- ñòàëëèçàöèè (t1). 272 Ðèñóíîê 2.1.8.9.-1. — Ñõåìà ïðèáîðà äëÿ âûïàðèâà- íèÿ ýôèðíûõ ìàñåë (ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ) Ðàñïëàâëÿþò ñìåñü íà âîäÿíîé áàíå ïðè òåìïåðàòóðå, íå ïðåâûøàþùåé òåìïåðàòóðó t1 áîëåå ÷åì íà 5 °Ñ, à çàòåì ïîìåùàþò ïðîáèðêó â ïðèáîð, â êîòîðîì ïîääåðæèâàþò òåìïåðàòóðó íà 5 °Ñ íèæå òåìïåðàòóðû t1. Êàê òîëüêî íà÷íåò- ñÿ êðèñòàëëèçàöèÿ èëè òåìïåðàòóðà ñìåñè óïà- äåò íà 3 °Ñ íèæå òåìïåðàòóðû t1, ñìåñü íà÷èíà- þò ïîñòîÿííî ïåðåìåøèâàòü. Îòìå÷àþò íàèáî- ëåå âûñîêóþ òåìïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé ñìåñü êðèñòàëëèçóåòñÿ t2. Îïåðàöèþ ïîâòîðÿþò äî òåõ ïîð, ïîêà ðàçíèöà ìåæäó äâóìÿ íàèáîëåå âûñî- êèìè çíà÷åíèÿìè, ïîëó÷åííûìè äëÿ òåìïåðàòó- ðû t2, íå áóäåò ïðåâûøàòü 0,2 °Ñ. Ïðè ïåðåîõëà- æäåíèè ñìåñè êðèñòàëëèçàöèþ âûçûâàþò äî- áàâëåíèåì íåáîëüøîãî êðèñòàëëà êîìïëåêñà, ñîñòîÿùåãî èç 3,00 ã öèíåîëà Ð è 2,10 ã ðàñïëàâ- ëåííîãî êðåçîëà Ð. Åñëè òåìïåðàòóðà t2 íèæå 27,4 °Ñ, îïðåäåëåíèå ïîâòîðÿþò ïîñëå äîáàâëå- íèÿ 5,10 ã êîìïëåêñà. Ñîäåðæàíèå öèíåîëà, ñîîòâåòñòâóþùåå íàè- áîëåå âûñîêîé íàáëþäàåìîé òåìïåðàòóðå (t2), ïðèâåäåíî â òàáëèöå 2.1.8.11.-1. Ïðè äîáàâëåíèè 5,10 ã êîìïëåêñà ñîäåðæà- íèå öèíåîëà â ïðîöåíòàõ (ì/ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: 2·(À– 50), ãäå: À — çíà÷åíèå, íàéäåííîå â òàáëèöå 2.1.8.11.-1. Ñîäåðæàíèå öèíåîëà, ñîîòâåòñòâóþùåå íàè- áîëåå âûñîêîé íàáëþäàåìîé òåìïåðàòóðå (t2), îïðåäåëÿþò, ïðè íåîáõîäèìîñòè, ïóòåì èíòåð- ïîëÿöèè. 201080012-2019 2.1.8.12. Ýôèðíûå ìàñëà â ëåêàðñòâåííîì ðàñòèòåëüíîì ñûðüå Îïðåäåëåíèå ýôèðíûõ ìàñåë â ëåêàðñòâåí- íîì ðàñòèòåëüíîì ñûðüå ïðîâîäÿò ïóòåì äèñ- òèëëÿöèè ñ âîäÿíûì ïàðîì â ñïåöèàëüíûõ ïðè- áîðàõ â óñëîâèÿõ, îïèñàííûõ íèæå. ÌÅÒÎÄÈÊÀ 1 Äèñòèëëÿò ñîáèðàþò â ãðàäóèðîâàííóþ òðóáêó, èñïîëüçóÿ êñèëîë äëÿ ïîãëîùåíèÿ ýôèð- íîãî ìàñëà, âîäíàÿ ôàçà àâòîìàòè÷åñêè âîçâðà- ùàåòñÿ â êîëáó äëÿ äèñòèëëÿöèè. Ïðèáîð. Ïðèáîð ñîñòîèò èç ñëåäóþùèõ ÷àñ- òåé: (a) ïîäõîäÿùåé êðóãëîäîííîé êîëáû ñ êî- ðîòêèì øëèôîâàííûì ãîðëîì ñ âíóòðåííèì äèàìåòðîì â øèðîêîé åãî ÷àñòè îêîëî 29 ìì; (á) êîíäåíñèðóþùåé ñèñòåìû (ñì. ðèñóíîê 2.1.8.12.-1), ïëîòíî ïðèñîåäèíåííîé ê êîëáå; ðàçëè÷íûå ÷àñòè ñèñòåìû ñîåäèíåíû ïóòåì ñïëàâëåíèÿ â åäèíîå öåëîå, èñïîëüçóþò ñòåêëî ñ íèçêèì êîýôôèöèåíòîì ðàñøèðåíèÿ: – ïðîáêè Ë¢, èìåþùåé îòâåðñòèå äëÿ âûðàâ- íèâàíèÿ äàâëåíèÿ ñèñòåìû ñ àòìîñôåðíûì äàâ- ëåíèåì, òðóáêè Ë, òàêæå èìåþùåé îòâåðñòèå äèàìåòðîì îêîëî 1 ìì, êîòîðîå äîëæíî ñîâïà- äàòü ñ îòâåðñòèåì ïðîáêè, øèðîêèé êîíåö òðóá- êè Ë, øëèôîâàííûé ñ âíóòðåííèì äèàìåòðîì 10 ìì; – ãðóøåîáðàçíîãî ðàñøèðåíèÿ Ê âìåñòèìî- ñòüþ 3 ìë; – ãðàäóèðîâàííîé òðóáêè ÊÌ ñ öåíîé äåëå- íèÿ 0,01 ìë; – øàðîîáðàçíîãî ðàñøèðåíèÿ Ì âìåñòèìî- ñòüþ îêîëî 2 ìë; – òðåõõîäîâîãî êðàíà Í; – ìåñòà ñîåäèíåíèÿ Á, ðàñïîëîæåííîãî íà 20 ìì âûøå ñàìîãî âåðõíåãî äåëåíèÿ ãðàäóèðî- âàííîé òðóáêè; (â) ïîäõîäÿùåãî íàãðåâàòåëüíîãî óñòðîéñò- âà ñ òî÷íîé ðåãóëèðîâêîé òåìïåðàòóðû; (ã) âåðòèêàëüíîãî øòàòèâà ñ ãîðèçîíòàëü- íûì êîëüöîì, ïîêðûòûì èçîëÿöèîííûì ìàòå- ðèàëîì. Ìåòîäèêà.
Èñïîëüçóþò òùàòåëüíî î÷èùåí- íûé ïðèáîð. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå ïðî- âîäÿò â çàâèñèìîñòè îò ïðèðîäû ëåêàðñòâåííî- ãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ. Óêàçàííûé â ÷àñòíîé 273 Òàáëèöà 2.8.11.-1. — Ñîäåðæàíèå öèíåîëà, ñîîòâåò- ñòâóþùåå íàèáîëåå âûñîêîé íàáëþäàåìîé òåìïåðà- òóðå êðèñòàëëèçàöèè t (°C) Öèíå- îë % (ì/ì) t (°C) Öèíå- îë % (ì/ì) t (°C) Öèíå- îë % (ì/ì) t (°C) Öèíå- îë % (ì/ì) 24 45,5 31 56,0 40 67,0 48 82,0 25 47,0 33 57,0 41 68,5 49 84,0 26 48,5 34 58,5 42 70,0 50 86,0 27 49,5 35 60,0 43 72,5 51 88,5 28 50,5 36 61,0 44 74,0 52 91,0 29 52,0 37 62,5 45 76,0 53 93,5 30 53,5 38 63,5 46 78,0 54 96,0 31 54,5 39 65,0 47 80,0 55 99,0 ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îáúåì ïåðåãîíÿåìîé æèäêîñòè âìåñòå ñ íåñêîëüêèìè êóñî÷êàìè ïî- ðèñòîãî ôàðôîðà ïîìåùàþò â êîëáó, êîòîðóþ çà- òåì ïðèñîåäèíÿþò ê êîíäåíñèðóþùåé ñèñòåìå. ×åðåç âîðîíêîîáðàçíîå ðàñøèðåíèå Î ïðèëèâà- þò âîäó Ð äî äîñòèæåíèÿ óðîâíÿ Á. Âûíèìàþò ïðîáêó Ë¢ è äîáàâëÿþò óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâî êñèëîëà Ð ñ ïîìîùüþ ïèïåòêè, îïóñòèâ åå êîí÷èê íà äíî òðóáêè Ë. Òðóáêó Ë çàêðûâàþò ïðîáêîé Ë¢, óáå- äèâøèñü, ÷òî îòâåðñòèÿ ñîâìåùåíû. Æèäêîñòü íàãðåâàþò â êîëáå äî êèïåíèÿ è óñòàíàâëèâàþò ñêîðîñòü äèñòèëëÿöèè 2 – 3 ìë/ìèí ïðè îòñóò- ñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñêîðîñòè äèñòèëëÿöèè â ïðîöåññå èñïûòàíèÿ óðîâåíü âîäû ïîíèæàþò ñ ïîìîùüþ òðåõõîäîâîãî êðàíà äî ïîíèæåíèÿ ìå- íèñêà äî íèæíåé îòìåòêè (à) (ñì. ðèñóíîê 2.1.8.12.-2). Çàêðûâàþò êðàí è çàñåêàþò âðåìÿ, íåîáõîäèìîå äëÿ äîñòèæåíèÿ æèäêîñòüþ óðîâ- íÿ âåðõíåé îòìåòêè (á). Îòêðûâàþò êðàí è ïðî- äîëæàþò äèñòèëëÿöèþ, ðåãóëèðóÿ ñêîðîñòü äèñ- òèëëÿöèè èçìåíåíèåì òåìïåðàòóðû íàãðåâàíèÿ. ×åðåç 30 ìèí ïðåêðàùàþò íàãðåâàíèå è ïî èñòå- ÷åíèè íå ìåíåå 10 ìèí îïðåäåëÿþò îáúåì êñè- ëîëà â ãðàäóèðîâàííîé òðóáêå. Ïîìåùàþò â êîëáó óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâî ñûðüÿ è ïðîäîë- æàþò äèñòèëëÿöèþ, êàê îïèñàíî âûøå, ñ óêà- çàííûìè ñêîðîñòüþ äèñòèëëÿöèè è âðåìåíåì. Ïðåêðàùàþò íàãðåâàíèå, ïî èñòå÷åíèè 10 ìèí îïðåäåëÿþò îáúåì æèäêîñòè, ñîáðàâøåéñÿ â ãðàäóèðîâàííîé òðóáêå, âû÷èòàÿ èç åãî çíà÷å- íèÿ ðàíåå îïðåäåëåííîå çíà÷åíèå îáúåìà êñèëî- ëà. Ïîëó÷åííàÿ ðàçíîñòü ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé êî- ëè÷åñòâî ýôèðíîãî ìàñëà â ìàññå âçÿòîãî ñûðüÿ. Ðåçóëüòàò ðàññ÷èòûâàþò â ìèëëèëèòðàõ íà êè- ëîãðàìì ñûðüÿ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ýôèðíîãî ìàñëà äëÿ äðó- ãèõ àíàëèòè÷åñêèõ öåëåé ñìåñü êñèëîëà è ýôèð- íîãî ìàñëà, íå ñîäåðæàùàÿ âîäû, ìîæåò áûòü èçâëå÷åíà ñëåäóþùèì îáðàçîì: âûíèìàþò ïðîáêó Ë¢ è âíîñÿò 0.1 ìë ðàñòâîðà 1 ã/ë íàòðèÿ ôëóîðåñöåèíàòà Ð è 0,5 ìë âîäû Ð. Ñ ïîìîùüþ òðåõõîäîâîãî êðàíà ñìåñü êñèëîëà è ýôèðíîãî ìàñëà ñïóñêàþò â øàðîîáðàçíîå ðàñøèðåíèå Ì è îñòàâëÿþò íà 5 ìèí, çàòåì ìåäëåííî ñïóñêàþò åå äî óðîâíÿ êðàíà Í. Êðàí îòêðûâàþò ïðîòèâ ÷àñîâîé ñòðåëêè òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû âîäà âû- òåêàëà èç ñîåäèíèòåëüíîé òðóáêè ÁÍ. Òðóáêó ïðîìûâàþò àöåòîíîì Ð è íåáîëüøèì êîëè÷åñò- âîì òîëóîëà Ð, ââîäèìûõ ÷åðåç âîðîíêîîáðàç- íîå ðàñøèðåíèå Î. Ïîâîðà÷èâàþò êðàí ïðîòèâ ÷àñîâîé ñòðåëêè è ñëèâàþò ñìåñü êñèëîëà è ýôèðíîãî ìàñëà â ïîäõîäÿùèé ñîñóä. 274 Ðèñóíîê 2.1.8.12.-2. Ðèñóíîê 2.1.8.12.-1. — Ïðèáîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ýôèð- íûõ ìàñåë â ëåêàðñòâåííîì ðàñòèòåëüíîì ñûðüå (ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ) ÌÅÒÎÄÈÊÀ 2 Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ýôèðíîãî ìàñëà èñïîëüçó- þò ïðèáîð, ïðèâåäåííûé íà ðèñóíêå 2.1.8.12.-3. Íàâåñêó èçìåëü÷åííîãî ñûðüÿ ïîìåùàþò â øè- ðîêîãîðëóþ êðóãëîäîííóþ êîëáó (À) âìåñòèìî- ñòüþ 1000 ìë, ïðèáàâëÿþò 300 ìë âîäû Ð è çà- êðûâàþò ðåçèíîâîé ïðîáêîé (Á) ñ îáðàòíûì õî- ëîäèëüíèêîì (Â).
 ïðîáêå ñíèçó óêðåïëÿþò ìåòàëëè÷åñêèå êðþ÷êè, íà êîòîðûå ñ ïîìîùüþ òîíêîé ïðîâîëîêè ïîäâåøèâàþò ãðàäóèðîâàí- íûé ïðèåìíèê (Ã) òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû êîíåö õîëîäèëüíèêà íàõîäèëñÿ íàä âîðîíêîîáðàçíûì ðàñøèðåíèåì ïðèåìíèêà, íå êàñàÿñü åãî. Ïðè- åìíèê äîëæåí ñâîáîäíî ïîìåùàòüñÿ â ãîðëå êîëáû, íå êàñàÿñü ñòåíîê, è îòñòîÿòü îò óðîâíÿ âîäû íå ìåíåå ÷åì íà 50 ìì. Öåíà äåëåíèÿ ãðà- äóèðîâàííîé ÷àñòè ïðèåìíèêà 0.025 ìë. Êîëáó ñ ñîäåðæèìûì íàãðåâàþò è êèïÿòÿò â òå÷åíèå âðåìåíè, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Îáúåì ìàñëà â ãðàäóèðîâàííîé ÷àñòè ïðè- åìíèêà èçìåðÿþò ïîñëå îêîí÷àíèÿ äèñòèëëÿöèè è îõëàæäåíèÿ ïðèáîðà äî êîìíàòíîé òåìïåðàòó- ðû. Ïîñëå 6 – 8 îïðåäåëåíèé õîëîäèëüíèê è ãðà- äóèðîâàííûé ïðèåìíèê íåîáõîäèìî ïðîìûòü ïîñëåäîâàòåëüíî àöåòîíîì Ð è âîäîé Ð. Ñîäåðæàíèå ýôèðíîãî ìàñëà â ïðîöåíòàõ â ïåðåñ÷åòå íà àáñîëþòíî ñóõîå ñûðüå ðàññ÷èòû- âàþò ïî ôîðìóëå: V m W × × × - 100 100 100( ) , ãäå: V — îáúåì ýôèðíîãî ìàñëà â ìèëëèëèò- ðàõ; m — íàâåñêà ñûðüÿ â ãðàììàõ; W — ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè â ïðîöåíòàõ. ÌÅÒÎÄÈÊÀ 3 Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ýôèðíîãî ìàñëà èñïîëüçó- þò ïðèáîð, ïðèâåäåííûé íà ðèñóíêå 2.1.8.12.-4. Ïðèáîð ñîñòîèò èç êðóãëîäîííîé êîëáû (À) âìå- ñòèìîñòüþ 1000 ìë, ïàðîïðîâîäíîé èçîãíóòîé òðóáêè (Á), õîëîäèëüíèêà (Â), ãðàäóèðîâàííîé òðóáêè (Ã), îêàí÷èâàþùåéñÿ âíèçó ñïóñêíûì êðàíîì (Ä) è ñëèâíîé òðóáêîé (Å). Âåðõíÿÿ ÷àñòü ïðèåìíèêà èìååò ðàñøèðåíèå (Æ) ñ áîêî- âîé òðóáêîé (Ç), êîòîðàÿ ñëóæèò äëÿ âíåñåíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ ýôèðíîãî ìàñëà â äèñòèëëÿò è ñî- îáùåíèÿ âíóòðåííåé ÷àñòè ïðèáîðà ñ àòìîñôå- ðîé. Êîëáó è ïàðîïðîâîäíóþ òðóáêó ñîåäèíÿþò ÷åðåç øëèô. Ãðàäóèðîâàííàÿ òðóáêà èìååò öåíó äåëåíèÿ 0,02 ìë. Äëÿ çàïîëíåíèÿ ïðèáîðà âîäîé 275 Ðèñóíîê 2.1.8.12.-3. — Ïðèáîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñî- äåðæàíèÿ ýôèðíîãî ìàñëà ïî ìåòîäèêå 1 Ðèñóíîê 2.1.8.12.-4. — Ïðèáîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñî- äåðæàíèÿ ýôèðíîãî ìàñëà ïî ìåòîäèêàì 3 è 4 èñïîëüçóþò ðåçèíîâóþ òðóáêó (È) äëèíîé 450 ìì ñ âíóòðåííèì äèàìåòðîì 4.5 – 5 ìì è âîðîíêó (Ê) äèàìåòðîì 30 – 40 ìì. Ïåðåä êàæäûì îïðåäåëåíèåì ÷åðåç ïðèáîð ïðîïóñêàþò ïàð â òå÷åíèå 15 – 20 ìèí. Ïîñëå 6 – 8 îïðåäåëåíèé ïðèáîð íåîáõîäèìî ïðîìûòü ïîñëåäîâàòåëüíî àöåòîíîì Ð è âîäîé Ð. Íàâåñêó èçìåëü÷åííîãî ñûðüÿ ïîìåùàþò â êîëáó, ïðèáàâëÿþò 300 ìë âîäû Ð. Êîëáó ïðè- ñîåäèíÿþò ê ïàðîïðîâîäíîé òðóáêå, çàïîëíÿþò âîäîé ãðàäóèðîâàííóþ è ñëèâíóþ òðóáêè ÷åðåç êðàí ïðè ïîìîùè ðåçèíîâîé òðóáêè, îêàí÷è- âàþùåéñÿ âîðîíêîé. Êîëáó íàãðåâàþò è êèïÿòÿò ñ èíòåíñèâíîñòüþ, ïðè êîòîðîé ñêîðîñòü ñòåêà- íèÿ äèñòèëëÿòà ñîñòàâëÿåò 60 – 65 êàïåëü/ìèí â òå÷åíèå âðåìåíè, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå. ×åðåç 5 ìèí ïîñëå îêîí÷àíèÿ äèñòèëëÿöèè îòêðûâàþò êðàí, ïîñòåïåííî ñïóñêàÿ äèñòèëëÿò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ýôèðíîå ìàñëî çàíÿëî ãðàäóèðîâàííóþ ÷àñòü òðóáêè ïðèåìíèêà, è ÷å- ðåç 5 ìèí èçìåðÿþò îáúåì ìàñëà. Ñîäåðæàíèå ýôèðíîãî ìàñëà â ïðîöåíòàõ â ïåðåñ÷åòå íà àáñîëþòíî ñóõîå ñûðüå ðàññ÷èòû- âàþò ïî ôîðìóëå: V m W × × × - 100 100 100( ) , ãäå: V — îáúåì ýôèðíîãî ìàñëà â ìèëëèëèò- ðàõ; m — íàâåñêà ñûðüÿ â ãðàììàõ; W — ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè â ïðîöåíòàõ. ÌÅÒÎÄÈÊÀ 4 Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ýôèðíîãî ìàñëà èñïîëüçó- þò ïðèáîð, ïðèâåäåííûé íà ðèñóíêå 2.1.8.12.-5. Íàâåñêó èçìåëü÷åííîãî ñûðüÿ ïîìåùàþò â êîë- áó, ïðèáàâëÿþò 300 ìë âîäû Ð. Êîëáó ïðèñîåäè- íÿþò ê ïàðîïðîâîäíîé òðóáêå, çàïîëíÿþò âîäîé ãðàäóèðîâàííóþ è ñëèâíóþ òðóáêè ÷åðåç êðàí ïðè ïîìîùè ðåçèíîâîé òðóáêè, îêàí÷èâàþùåé- ñÿ âîðîíêîé. ×åðåç áîêîâóþ òðóáêó ïðè ïîìîùè ïèïåòêè âëèâàþò â ïðèåìíèê òî÷íûé îáúåì äå- êàëèíà (îêîëî 0,5 ìë), îïóñêàÿ äëÿ ýòîãî óðî- âåíü æèäêîñòè â ãðàäóèðîâàííóþ ÷àñòü òðóáêè. Äàëåå ïîñòóïàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè, ïðèâåäåííûìè â ìåòîäèêå 3.
Ñîäåðæàíèå ýôèðíîãî ìàñëà â ïðîöåíòàõ â ïåðåñ÷åòå íà àáñîëþòíî ñóõîå ñûðüå ðàññ÷èòû- âàþò ïî ôîðìóëå: ( ) ( ) V V m W - × × × - 1 100 100 100 , ãäå: V — îáúåì ðàñòâîðà ìàñëà â äåêàëèíå â ìèëëèëèòðàõ; V1 — îáúåì äåêàëèíà â ìèëëèëèòðàõ; m — íàâåñêà ñûðüÿ â ãðàììàõ; W — ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè â ïðîöåíòàõ. ÌÅÒÎÄÈÊÀ 5 Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ýôèðíîãî ìàñëà èñïîëüçó- þò ïðèáîð, ïðèâåäåííûé íà ðèñóíêå 2.1.8.12.-5. Ïðèáîð ñîñòîèò èç êðóãëîäîííîé êîëáû ñ êîðîò- êèì ãîðëîì (À) âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë, ïàðî- ïðîâîäíîé òðóáêè (Á), õîëîäèëüíèêà (Â), îò- ñòîéíèêà (Ã) ñ òåðìîìåòðîì äî 100 °Ñ (Ä), ðòóò- íûé øàðèê êîòîðîãî íàõîäèòñÿ íà óðîâíå îòâåðñòèÿ õîëîäèëüíèêà, ãðàäóèðîâàííîé òðóá- êè (Å) ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,001 ìë, ñïóñêíîãî êðà- íà (Æ) è ñëèâíîé òðóáêè (Ç). Äëÿ çàïîëíåíèÿ ïðèáîðà âîäîé Ð èñïîëüçóþò ðåçèíîâóþ òðóáêó 276 2.1.8.12.-5. — Ïðèáîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ýôèðíîãî ìàñëà ïî ìåòîäèêå 5 (È) äëèíîé 450 ìì ñ âíóòðåííèì äèàìåòðîì 4,5 – 5 ìì è âîðîíêó äèàìåòðîì 30 – 40 ìì. Ïåðåä êàæäûì îïðåäåëåíèåì ÷åðåç ïðèáîð ïðîïóñêàþò ïàð â òå÷åíèå 15 – 20 ìèí. Ïîñëå 6 – 8 îïðåäåëåíèé ïðèáîð íåîáõîäèìî ïðîìûòü ïîñëåäîâàòåëüíî àöåòîíîì Ð è âîäîé Ð. Íàâåñêó èçìåëü÷åííîãî ñûðüÿ ïîìåùàþò â êîëáó, ïðèáàâëÿþò íåîáõîäèìîå êîëè÷åñòâî âîäû Ð. Êîëáó ñîåäèíÿþò ñ ïàðîïðîâîäíîé òðóáêîé, çàïîëíÿþò âîäîé Ð ãðàäóèðîâàííóþ òðóáêó è ñëèâíóþ òðóáêó, îêàí÷èâàþùóþñÿ âî- ðîíêîé, äî òåõ ïîð, ïîêà â íèæíåé âîðîíêîîá- ðàçíîé ÷àñòè îòñòîéíèêà íå íàáåðåòñÿ ñëîé âîäû âûñîòîé 8 – 12 ìì. Âî âðåìÿ äèñòèëëÿöèè äàííûé óðîâåíü âîäû äîëæåí îñòàâàòüñÿ áåç èç- ìåíåíèÿ. Êîëáó íàãðåâàþò è êèïÿòÿò â òå÷åíèå âðåìåíè, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Âî âðåìÿ äèñòèëëÿöèè òåìïåðàòóðà â îò- ñòîéíèêå íå äîëæíà ïðåâûøàòü 25°Ñ. ×åðåç 5 ìèí ïîñëå îêîí÷àíèÿ äèñòèëëÿöèè îòêðûâàþò êðàí, ïîñòåïåííî ñïóñêàÿ äèñòèëëÿò òàêèì îá- ðàçîì, ÷òîáû ýôèðíîå ìàñëî çàïîëíèëî ãðàäóè- ðîâàííóþ ÷àñòü òðóáêè. ×åðåç 5 ìèí èçìåðÿþò îáúåì ýôèðíîãî ìàñëà. Ñîäåðæàíèå ýôèðíîãî ìàñëà â ïðîöåíòàõ â ïåðåñ÷åòå íà àáñîëþòíî ñóõîå ñûðüå ðàññ÷èòû- âàþò ïî ôîðìóëå: V m W × × × - 100 100 100( ) , ãäå: V — îáúåì ýôèðíîãî ìàñëà â ìèëëèëèò- ðàõ; m — íàâåñêà ñûðüÿ â ãðàììàõ; W — ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè â ïðîöåíòàõ. 201080013-2019 2.1.8.13. Äóáèëüíûå âåùåñòâà â ëåêàðñòâåííîì ðàñòèòåëüíîì ñûðüå, ðàñòèòåëüíîé ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè è ëåêàðñòâåííûõ ðàñòèòåëüíûõ ïðåïàðàòàõ Âñå ïðîöåññû ýêñòðàêöèè è ðàçáàâëåíèÿ ïðîâîäÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. ÌÅÒÎÄ À Ïðè àíàëèçå ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ èëè ñóõîãî ýêñòðàêòà, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâî èçìåëü÷åííî- ãî ñûðüÿ èëè ýêñòðàêòà ïîìåùàþò â êðóãëîäîí- íóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 250 ìë, ïðèáàâëÿþò 150 ìë âîäû Ð, íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå- ÷åíèå 30 ìèí, çàòåì îõëàæäàþò ïîä ïðîòî÷íîé âîäîé è êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîë- áó âìåñòèìîñòüþ 250 ìë. Êðóãëîäîííóþ êîëáó îïîëàñêèâàþò âîäîé Ð, ïðîìûâíûå âîäû ïåðå- íîñÿò â òó æå ìåðíóþ êîëáó è ñîäåðæèìîå êîë- áû äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 250,0 ìë. Ïîñëå îñàæäåíèÿ òâåðäûõ ÷àñòèö æèäêîñòü ôèëüòðó- þò ÷åðåç áóìàæíûé ôèëüòð äèàìåòðîì 125 ìì, îòáðàñûâàÿ ïåðâûå 50 ìë ôèëüòðàòà. Ïðè àíàëèçå æèäêîãî ýêñòðàêòà èëè íàñòîé- êè óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâî æèäêîãî ýêñòðàêòà èëè íàñòîéêè äî- âîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 250 ìë. Ñìåñü ôèëüò- ðóþò ÷åðåç áóìàæíûé ôèëüòð äèàìåòðîì 125 ìì, îòáðàñûâàÿ ïåðâûå 50 ìë ôèëüòðàòà. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð (à). Îáùèå ïîëèôå- íîëû. 5,0 ìë ôèëüòðàòà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáú- åìà 25,0 ìë.
Ê 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë ðåàêòèâà ôîñôîðíîìîëèá- äåíîâîâîëüôðàìîâîãî Ð, 10,0 ìë âîäû Ð, ïåðåìå- øèâàþò è äîâîäÿò ðàñòâîðîì 290 ã/ë íàòðèÿ êàðáîíàòà Ð äî îáúåìà 25,0 ìë. ×åðåç 30 ìèí èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü (À1) ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà ïðè äëèíå âîëíû 760 íì (2.1.2.24), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîí- íîé æèäêîñòè âîäó Ð. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð (á). Ïîëèôåíîëû, íå àäñîðáèðîâàííûå êîæíûì ïîðîøêîì. Ê 10,0 ìë ôèëüòðàòà ïðèáàâëÿþò 0,10 ã ÑÎ êîæíîãî ïî- ðîøêà è ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 60 ìèí, ôèëüòðóþò, çàòåì 5,0 ìë ôèëüòðàòà äî- âîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 25,0 ìë. Ê 2,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë ôîñôîðíî- ìîëèáäåíîâîâîëüôðàìîâîãî Ð 10,0 ìë âîäû Ð, ïåðåìåøèâàþò è äîâîäÿò ðàñòâîðîì 290 ã/ë íà- òðèÿ êàðáîíàòà Ð äî îáúåìà 25,0 ìë. ×åðåç 30 ìèí èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü (A2) ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðè äëèíå âîëíû 760 íì (2.1.2.24), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîí- íîé æèäêîñòè âîäó Ð. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì 50,0 ìã ïèðîãàëëîëà Ð ðàñòâî- ðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. 5,0 ìë ðàñòâîðà äî- âîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Ê 2,0 ìë ïî- 277 ëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë ðåàêòè- âà ôîñôîðíîìîëèáäåíîâîâîëüôðàìîâîãî Ð, 10,0 ìë âîäû Ð, ïåðåìåøèâàþò è äîâîäÿò ðàñ- òâîðîì 290 ã/ë íàòðèÿ êàðáîíàòà Ð äî îáúåìà 25,0 ìë. ×åðåç 30 ìèí èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü (À3) ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðè äëèíå âîëíû 760 íì (2.1.2.24), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð. Ñîäåðæàíèå äóáèëüíûõ âåùåñòâ â ïåðåñ÷å- òå íà ïèðîãàëëîë â ïðîöåíòàõ ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: 62 5 1 2 2 3 1 , ( )× - × × A A m A m , ãäå: A1 — îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà (à); À2 — îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà (á); À3 — îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà ñðàâ- íåíèÿ; m1 — íàâåñêà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ãðàì- ìàõ; m2 — íàâåñêà ïèðîãàëëîëà â ãðàììàõ. ÌÅÒÎÄ Á 2,0 ã èçìåëü÷åííîãî ëåêàðñòâåííîãî ðàñòè- òåëüíîãî ñûðüÿ ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 500 ìë, çàëèâàþò êèïÿùåé âîäîé Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì íà ýëåê- òðè÷åñêîé ïëèòêå ñ çàêðûòîé ñïèðàëüþ â òå÷å- íèå 30 ìèí ïðè ïåðèîäè÷åñêîì ïåðåìåøèâàíèè. Ïîëó÷åííîå èçâëå÷åíèå îõëàæäàþò äî êîìíàò- íîé òåìïåðàòóðû è ôèëüòðóþò ÷åðåç âàòíûé òàìïîí â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 250 ìë, èçáåãàÿ ïîïàäàíèÿ â íåå ÷àñòèö ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ, äîâîäÿò îáúåì èçâëå÷åíèÿ âîäîé Ð äî 25,0 ìë è ïåðåìåøèâàþò. 25, 0 ìë ôèëüòðàòà ïî- ìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë, ïðèáàâëÿþò 500,0 ìë âîäû Ð, 25 ìë èí- äèãîñóëüôîêèñëîòû ðàñòâîðà Ð è òèòðóþò ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè 0,02 Ì ðàñòâîðîì êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà äî çîëîòèñòî-æåëòîãî îê- ðàøèâàíèÿ. Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò, èñïîëüçóÿ âìåñòî 25,0 ìë ôèëüòðàòà 25,0 ìë âîäû Ð. 1 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà ñîîòâåòñòâóåò 0,004157 ã äóáèëüíûõ âåùåñòâ â ïåðåñ÷åòå íà òàíèí. Ñîäåðæàíèå äóáèëüíûõ âåùåñòâ â ïåðåñ÷å- òå íà òàíèí â àáñîëþòíî ñóõîì ñûðüå â ïðîöåí- òàõ ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: ( ) , ( ) V V m W 1 2 0 004157 100000 100 - × × × - , ãäå: V1 — îáúåì 0,02 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ïåðìàí- ãàíàòà, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðî- âàíèå èçâëå÷åíèÿ, â ìèëëèëèòðàõ; V2 — îáúåì 0,02 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ïåðìàí- ãàíàòà, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðî- âàíèå â êîíòðîëüíîì îïûòå, â ìèëëè- ëèòðàõ; m — íàâåñêà ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíî- ãî ñûðüÿ â ãðàììàõ; W — ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè ëå- êàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ â ãðàììàõ. 201080014-2019 2.1.8.14. Ïîêàçàòåëü ãîðå÷è Òðåáîâàíèÿ äàííîé ñòàòüè èìåþò ðåêîìåí- äàòåëüíûé õàðàêòåð.
Ïîêàçàòåëü ãîðå÷è ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé âåëè- ÷èíó, îáðàòíóþ ðàçâåäåíèþ âåùåñòâà, æèäêî- ñòè èëè ýêñòðàêòà, ïðè êîòîðîì âñå åùå îùóùà- åòñÿ âêóñ ãîðå÷è. Ïîêàçàòåëü ãîðå÷è îïðåäåëÿ- þò ñðàâíåíèåì ñ õèíèíà ãèäðîõëîðèäîì, ïîêàçàòåëü ãîðå÷è êîòîðîãî ïðèíÿò, ðàâíûì 200 000. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÏÎÏÐÀÂÎ×ÍÎÃÎ ÊÎÝÔÔÈÖÈÅÍÒÀ Èñïûòàíèå ðåêîìåíäóåòñÿ ïðîâîäèòü â ãðóïïå íå ìåíåå øåñòè ÷åëîâåê. Ïåðåä åãî íà÷à- ëîì ñëåäóåò ïðîïîëîñêàòü ïîëîñòü ðòà âîäîé Ð. Ïðè èñïûòàíèè ãîðå÷è äëÿ êîððåêöèè èíäè- âèäóàëüíîé ÷óâñòâèòåëüíîñòè âêóñà îïðåäåëÿ- þò èíäèâèäóàëüíûé ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò (äëÿ êàæäîãî ÷åëîâåêà). Îñíîâíîé ðàñòâîð. 0,100 ã õèíèíà ãèäðîõëî- ðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. 1,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ñåðèþ ðàçâåäå- íèé, ïîìåùàÿ â ïåðâóþ ïðîáèðêó 3,6 ìë îñíîâ- íîãî ðàñòâîðà, à çàòåì, óâåëè÷èâàÿ îáúåì â ïî- ñëåäóþùèõ ïðîáèðêàõ êàæäûé ðàç íà 0,2 ìë, äîâîäÿò îáúåì îñíîâíîãî ðàñòâîðà â ïîñëåäíåé 278 ïðîáèðêå äî 5,8 ìë. Îáúåì ðàñòâîðà â êàæäîé ïðîáèðêå äîâîäÿò âîäîé Ð äî 10,0 ìë. Âêóñ ãîðå÷è îïðåäåëÿþò â ïîðÿäêå ðàçâåäå- íèÿ, íà÷èíàÿ ñ íàèìåíüøåé êîíöåíòðàöèè. Íà- áèðàþò â ðîò 10,0 ìë ñàìîãî ñëàáîãî ðàñòâîðà, ïåðåìåùàÿ åãî ñ îäíîé ñòîðîíû íà äðóãóþ è ïî íèæíåé ïîâåðõíîñòè ÿçûêà â òå÷åíèå 30 ñ. Ïðè îòñóòñòâèè âêóñà ãîðå÷è ðàñòâîð âûïëåâûâàþò, ÷åðåç 1 ìèí ðîò îïîëàñêèâàþò âîäîé Ð. Ïî èñòå- ÷åíèè 10 ìèí èñïîëüçóþò ñëåäóþùåå ðàçâåäå- íèå â ïîðÿäêå ïîâûøåíèÿ êîíöåíòðàöèè. Èíäèâèäóàëüíûé ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöè- åíò k ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: V 5 , ãäå: V — îáúåì îñíîâíîãî ðàñòâîðà, âêóñ ãîðå- ÷è êîòîðîãî îïðåäåëÿåòñÿ â ðàñòâîðå ñ íàèìåíüøåé êîíöåíòðàöèåé ïðè ðàç- âåäåíèè, â ìèëëèëèòðàõ. Ëèöà, íå ñïîñîáíûå îïðåäåëèòü âêóñ ãîðå÷è â ðàñòâîðå ñðàâíåíèÿ, ïðèãîòîâëåííîãî èç 5,8 ìë îñíîâíîãî ðàñòâîðà, äîëæíû áûòü èñ- êëþ÷åíû èç ãðóïïû. ÏÐÈÃÎÒÎÂËÅÍÈÅ ÈÑÏÛÒÓÅÌÎÃÎ ÎÁÐÀÇÖÀ Ïðè íåîáõîäèìîñòè îáðàçåö ðàñòèðàþò â ïî- ðîøîê. Ê 1,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïðèáàâëÿ- þò 100 ìë êèïÿùåé âîäû Ð, íàãðåâàþò íà âîäÿ- íîé áàíå â òå÷åíèå 30 ìèí ïðè ïîñòîÿííîì ïå- ðåìåøèâàíèè, îõëàæäàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ñìåñü ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò è ôèëüòðóþò, îòáðàñûâàÿ ïåðâûå 2 ìë ôèëüòðàòà. Ôèëüòðàò îáîçíà÷àþò Ñ-1, åãî ñòåïåíü ðàçâåäåíèÿ (ÑÐ) ðàâíà 100. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÏÎÊÀÇÀÒÅËß ÃÎÐÅ×È Èñïûòóåìûå ðàñòâîðû: 10,0 ìë ðàñòâîðà Ñ-1 ðàçâîäÿò âîäîé Ð äî 100 ìë: Ñ-2 (ÑÐ = 1000) 10,0 ìë ðàñòâîðà Ñ-2 ðàçâîäÿò âîäîé Ð äî 100 ìë: Ñ-3 (ÑÐ = 10 000) 20,0 ìë ðàñòâîðà Ñ-3 ðàçâîäÿò âîäîé Ð äî 100 ìë: Ñ-3À (ÑÐ = 50 000) 10,0 ìë ðàñòâîðà Ñ-3 ðàçâîäÿò âîäîé Ð äî 100 ìë: Ñ-4 (ÑÐ = 100 000) Íà÷èíàÿ ñ ðàçâåäåíèÿ Ñ-4, èíäèâèäóàëüíî îïðåäåëÿåòñÿ ðàñòâîð òîé ñòåïåíè ðàçâåäåíèÿ, ïðè êîòîðîì îùóùàåòñÿ ãîðå÷ü. Äàííûé ðàñ- òâîð îáîçíà÷àþò áóêâîé Ä, à åãî ÑÐ — áóêâîé Y. Èñõîäÿ èç ðàñòâîðà Ä, ãîòîâÿò ñëåäóþùóþ ïîñëåäîâàòåëüíîñòü ðàçâåäåíèé: Ðàñòâîð Ä (ìë) 1,2 1,5 2,0 3,0 6,0 8,0 Âîäà Ð (ìë) 8,8 8,5 8,0 7,0 4,0 2,0 Îïðåäåëÿþò êîëè÷åñòâî ìèëëèëèòðîâ ðàñ- òâîðà Ä, êîòîðîå ïðè ðàçâåäåíèè âîäîé Ð äî 10.0 ìë èìååò âêóñ ãîðå÷è (Õ). Èíäèâèäóàëüíûé ïîêàçàòåëü ãîðå÷è ðàññ÷è- òûâàþò ïî ôîðìóëå: Y k X × × æ è ç ö ø ÷ 01, . Ïîêàçàòåëü ãîðå÷è èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàññ÷èòûâàþò êàê ñðåäíåå çíà÷åíèå èíäèâèäó- àëüíûõ ïîêàçàòåëåé ãîðå÷è. 201080015-2019 2.1.8.15. Ñóõîé îñòàòîê ýêñòðàêòîâ  ïëîñêîäîííóþ ÷àøêó äèàìåòðîì îêîëî 50 ìì è âûñîòîé îêîëî 30 ìì ïîìåùàþò 2,00 ã èëè 2,0 ìë ýêñòðàêòà, óïàðèâàþò äîñóõà íà âî- äÿíîé áàíå è ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ â òå÷åíèå 3 ÷, îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå íàä ôîñôîðà(V) îêñèäîì Ð èëè ñèëèêàãåëåì áåç- âîäíûì Ð è âçâåøèâàþò.
Ðåçóëüòàò ðàññ÷èòûâà- þò â ìàññîâûõ ïðîöåíòàõ (ì/ì) èëè ãðàììàõ íà ëèòð. 201080016-2019 2.1.8.16. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè ýêñòðàêòîâ  ïëîñêîäîííîé ÷àøêå èëè îòêðûòîì áþêñå äèàìåòðîì îêîëî 50 ìì è âûñîòîé îêîëî 30 ìì, ïðåäâàðèòåëüíî âûñóøåííûõ äî ïîñòîÿííîé ìàññû è âçâåøåííûõ â óñëîâèÿõ ïðîâåäåíèÿ èñ- ïûòàíèÿ, âçâåøèâàþò 0,50 ã ýêñòðàêòà, ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ â òå÷åíèå 3 ÷, îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå íàä ôîñôîðà(V) îê- ñèäîì Ð èëè ñèëèêàãåëåì áåçâîäíûì Ð è âçâåøè- âàþò. Ðåçóëüòàò ðàññ÷èòûâàþò â ïðîöåíòàõ (ì/ì). 279 201080017-2019 2.1.8.17. Ìèêðîñêîïè÷åñêîå è ìèêðîõèìè÷åñêîå èññëåäîâàíèå ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ óñ- òàíàâëèâàåò îáùèå òðåáîâàíèÿ ê ïðîâåäåíèþ ìèêðîñêîïè÷åñêîãî è ìèêðîõèìè÷åñêîãî èññëå- äîâàíèÿ ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ. Òåõíèêà ïðèãîòîâëåíèÿ ìèêðîñêîïè÷åñêèõ ïðåïàðàòîâ èç ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ çàâèñèò îò ìîðôîëîãè÷åñêîé ãðóïïû èñ- ñëåäóåìîãî îáúåêòà, à òàêæå îò ñîñòîÿíèÿ ñû- ðüÿ — öåëüíîãî, äðîáëåíîãî, ðåçàíîãî èëè ïî- ðîøêîîáðàçíîãî. Íàèáîëåå ÷àñòî èñïîëüçóåìûì ðåàêòèâîì ÿâëÿåòñÿ õëîðàëãèäðàòà ðàñòâîð Ð. Îäíàêî ïî- ñëå ïðèãîòîâëåíèÿ ïðåïàðàòà â äàííîì ðåàêòèâå íåêîòîðûå ýëåìåíòû íåâèäèìû èëè âèäíû íå- ÷åòêî.  äàííîì ñëó÷àå èñïîëüçóþò äðóãèå ðå- àêòèâû, íàïðèìåð 50 % (îá/îá) ðàñòâîð ãëèöåðè- íà Ð, ïîçâîëÿþùèå îáíàðóæèâàòü êðàõìàëüíûå çåðíà. Ïðè íåîáõîäèìîñòè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå ìîãóò áûòü óêàçàíû ñïåöèôè÷å- ñêèå ðåàêòèâû ëÿ ïðîâåäåíèÿ ìèêðîõèìè÷åñêî- ãî èññëåäîâàíèÿ, íàïðèìåð, ðåàêòèâ ìîëî÷íîé êèñëîòû Ð – äëÿ îáíàðóæåíèÿ ðàçëè÷íûõ ýëå- ìåíòîâ (ëèãíèôèöèðîâàííûå ýëåìåíòû, ýôèð- íûå ìàñëà, ñìîëû è äð.), 10 % (îá/îá) ñïèðòîâîé ðàñòâîð ôëîðîãëþöèíà Ð è õëîðîâîäîðîäíàÿ êè- ñëîòà Ð — äëÿ îáíàðóæåíèÿ ëèãíèíà â êëåòêàõ èëè òêàíÿõ, ðóòåíèÿ êðàñíîãî ðàñòâîð Ð — äëÿ îáíàðóæåíèÿ ñëèçè â êëåòêàõ, ãëèöåðèí Ð èëè ðàñòâîð Ëþãîëÿ Ð — äëÿ îáíàðóæåíèÿ êðàõìà- ëà è èíóëèíà, ðàñòâîð ñóäàíà III Ð — äëÿ îáíà- ðóæåíèÿ æèðíîãî è ýôèðíîãî ìàñåë. Êðîìå òîãî, èññëåäîâàíèå â ïîëÿðèçîâàííîì ñâåòå (â ðåçóëüòàòå äâîéíîãî ëó÷åïðåëîìëåíèÿ) ïîçâî- ëÿåò èäåíòèôèöèðîâàòü êðàõìàëüíûå çåðíà (ýô- ôåêò ÷åðíîãî êðåñòà), êðèñòàëëû êàëüöèÿ îêñà- ëàòà (ðåôðàêöèÿ) èëè îäðåâåñíåâøèå (ëèãíèôè- öèðîâàííûå) ñòðóêòóðû. ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÎÅ ÐÀÑÒÈÒÅËÜÍÎÅ ÑÛÐÜÅ, ÈÇÌÅËÜ×ÅÍÍÎÅ Â ÏÎÐÎØÎÊ Ìåòîäèêè ïðèãîòîâëåíèÿ ïðåïàðàòîâ, ïðè- âåäåííûå â äàííîì ðàçäåëå, ïðèãîäíû äëÿ âñåõ ìîðôîðîëîãè÷åñêèõ ãðóïï ëåêàðñòâåííîãî ðàñ- òèòåëüíîãî ñûðüÿ, èçìåëü÷åííîãî â ïîðîøîê ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïðèãîòîâëåíèå ïðåïàðàòà â ðàñòâîðå õëîðàëãèäðàòà Íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî ïîìåùàþò 2 – 3 êàï- ëè õëîðàëãèäðàòà ðàñòâîðà Ð. Íåáîëüøîå êî- ëè÷åñòâî èçìåëü÷åííîãî â ïîðîøîê ëåêàðñòâåí- íîãî ðàñòèòåëüíîãî cûðüÿ ðàñïðåäåëÿþò â æèä- êîñòè è íàêðûâàþò ïîêðîâíûì ñòåêëîì. Ïðåïàðàò î÷åíü îñòîðîæíî íàãðåâàþò äî êèïå- íèÿ íà ãîðÿ÷åé ïëèòêå èëè ìèêðîãàçîâîé ãîðåë- êå, ïîääåðæèâàÿ ñëàáîå êèïåíèå â òå÷åíèå êî- ðîòêîãî âðåìåíè è îáåñïå÷èâàÿ ïðè ýòîì äîñòà- òî÷íîå êîëè÷åñòâî âêëþ÷àþùåé æèäêîñòè. Ïðè íåîáõîäèìîñòè âêëþ÷àþùóþ æèäêîñòü âîñïîë- íÿþò ñ ïîìîùüþ êëèíîâèäíîé ñòåêëÿííîé ïè- ïåòêè, îõëàæäàþò, à çàòåì ðàññìàòðèâàþò ïîä ìèêðîñêîïîì. Ïîâòîðíî íàãðåâàþò äî òåõ ïîð, ïîêà êðàõìàëüíûå çåðíà è âîäîðàñòâîðèìûå ñî- ñòàâëÿþùèå êëåòîê ñòàíóò íåâèäèìûìè. Ðàñ- ñìàòðèâàþò ïîä ìèêðîñêîïîì. Õëîðàëãèäðàò Ð èìååò òåíäåíöèþ ê êðè- ñòàëëèçàöèè â ôîðìå äëèííûõ èãë.
Äëÿ ïðåäîò- âðàùåíèÿ ýòîãî ïîñòóïàþò ñëåäóþùèì îáðà- çîì: ïîñëå íàãðåâàíèÿ óáèðàþò ïîêðîâíîå ñòåê- ëî, ê ïðåïàðàòó ïðèáàâëÿþò 1 êàïëþ 10 % (îá/îá) ðàñòâîðà õëîðàëãèäðàòà Ð â ãëèöåðèíå Ð, íàêðûâàþò ÷èñòûì ïîêðîâíûì ñòåêëîì è ðàñ- ñìàòðèâàþò ïîä ìèêðîñêîïîì. Ïðèãîòîâëåíèå ïðåïàðàòà â 50 % (îá/îá) ðàñòâîðå ãëèöåðèíà Íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî ïîìåùàþò 2 êàïëè 50 % (îá/îá) ðàñòâîðà ãëèöåðèíà Ð. Íåáîëüøîå êîëè÷åñòâî èçìåëü÷åííîãî â ïîðîøîê ëåêàðñò- âåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ ðàñïðåäåëÿþò â æèäêîñòè, íàêðûâàþò ïîêðîâíûì ñòåêëîì è ðàññìàòðèâàþò ïîä ìèêðîñêîïîì. Ïðèìå÷àíèå: Ëåêàðñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå ñ êîæèñòûìè ëèñòüÿìè è æåñòêèìè ñòåá- ëÿìè ïîñëå èçìåëü÷åíèÿ â ïîðîøîê ïðîñâåòëÿ- þò êèïÿ÷åíèåì â 5 % (ì/îá) ðàñòâîðå íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð. ÌÈÊÐÎÕÈÌÈ×ÅÑÊÎÅ ÈÑÑËÅÄÎÂÀÍÈÅ Ïðèãîòîâëåíèå ïðåïàðàòà â 10 % (îá/îá) ñïèðòîâîì ðàñòâîðå ôëîðîãëþöèíà è õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî ïîìåùàþò íåáîëüøîå êîëè÷åñòâî èçìåëü÷åííîãî â ïîðîøîê ñûðüÿ, ïðèáàâëÿþò 1 – 2 êàïëè 10 % (îá/îá) ñïèðòîâîãî 280 ðàñòâîðà ôëîðîãëþöèíà Ð. Ïåðåìåøèâàþò è âû- äåðæèâàþò äî ïîëíîãî èñïàðåíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ. Çàòåì ïðèáàâëÿþò 1 – 2 êàïëè õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð, íàêðûâàþò ïðåïàðàò ïîêðîâíûì ñòåêëîì è òîò÷àñ ðàññìàòðèâàþò ïîä ìèêðîñêî- ïîì. Êðàñíîå îêðàøèâàíèå óêàçûâàåò íà íàëè- ÷èå ëèãíèíà. Ïðèãîòîâëåíèå ïðåïàðàòà â ðåàêòèâå ìîëî÷íîé êèñëîòû Íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî ïîìåùàþò 2 – 3 êàï- ëè ðåàêòèâà ìîëî÷íîé êèñëîòû P. Íåáîëüøîå êîëè÷åñòâî èçìåëü÷åííîãî â ïîðîøîê ñûðüÿ ðàñïðåäåëÿþò â æèäêîñòè è íàêðûâàþò ïîêðîâ- íûì ñòåêëîì. Ïðåïàðàò î÷åíü îñòîðîæíî íàãðå- âàþò äî êèïåíèÿ, ïîääåðæèâàÿ ñëàáîå êèïåíèå â òå÷åíèå êîðîòêîãî âðåìåíè è îáåñïå÷èâàÿ ïðè ýòîì äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî âêëþ÷àþùåé æèäêîñòè. Ïðè íåîáõîäèìîñòè, âêëþ÷àþùóþ æèäêîñòü âîñïîëíÿþò ñ ïîìîùüþ êëèíîâèäíîé ñòåêëÿííîé ïèïåòêè. Îõëàæäàþò è ðàññìàòðè- âàþò ïîä ìèêðîñêîïîì. Ëèãíèôèöèðîâàííûå ýëåìåíòû îêðàøèâàþòñÿ â ÿðêî æåëòûé öâåò; ýëåìåíòû, ñîäåðæàùèå öåëëþëîçó, îñòàþòñÿ áåñöâåòíûìè. Êðàõìàëüíûå çåðíà îêðàøèâàþò- ñÿ â ñâåòëî- èëè òåìíî-ôèîëåòîâûé öâåò; íåêî- òîðûå ñåêðåòîðíûå íàêîïëåíèÿ (íàïðèìåð, ýôèðíûå ìàñëà, ñìîëû, ìàñëÿíèñòûå ñìîëû) îê- ðàøèâàþòñÿ â îðàíæåâûé öâåò, à ïðîáêà — â êðàñíûé öâåò. Ïðèãîòîâëåíèå ïðåïàðàòà â ðàñòâîðå ðóòåíèÿ êðàñíîãî Íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî ïîìåùàþò 2 êàïëè ðàñòâîðà ðóòåíèÿ êðàñíîãî Ð. Íåáîëüøîå êîëè- ÷åñòâî èçìåëü÷åííîãî â ïîðîøîê ñûðüÿ ðàñïðå- äåëÿþò â æèäêîñòè è íàêðûâàþò ïîêðîâíûì ñòåêëîì. Ïî èñòå÷åíèè îêîëî 1 ìèí íàíîñÿò êà- ïëþ âîäû Ð, ïîçâîëÿÿ ïðîíèêíóòü åé ìåæäó ïðåäìåòíûì è ïîêðîâíûì ñòåêëîì. Ðàññìàòðè- âàþò ïîä ìèêðîñêîïîì. Ñëèçü îêðàøèâàåòñÿ â ôèîëåòîâî-êðàñíûé öâåò. Ïðèãîòîâëåíèå ïðåïàðàòà â ðàñòâîðå Ëþãîëÿ Íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî ïîìåùàþò 2 êàïëè ðàñòâîðà Ëþãîëÿ Ð. Íåáîëüøîå êîëè÷åñòâî èç- ìåëü÷åííîãî â ïîðîøîê ñûðüÿ ðàñïðåäåëÿþò â æèäêîñòè è íàêðûâàþò ïîêðîâíûì ñòåêëîì è ðàññìàòðèâàþò ïîä ìèêðîñêîïîì. Êðàõìàëüíûå çåðíà îêðàøèâàþòñÿ â ñèíèé öâåò. Ïðèãîòîâëåíèå ïðåïàðàòà â ðàñòâîðå òóøè ÷åðíîé Íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî ïîìåùàþò 2 êàïëè ðàñòâîðà òóøè ÷åðíîé Ð. Íåáîëüøîå êîëè÷åñò- âî èçìåëü÷åííîãî â ïîðîøîê ñûðüÿ ðàñïðåäåëÿ- þò â æèäêîñòè è íàêðûâàþò ïîêðîâíûì ñòåê- ëîì è òîò÷àñ ðàññìàòðèâàþò ïîä ìèêðîñêîïîì (ìàëîå óâåëè÷åíèå). Ñëèçü çàìåòíà â âèäå áåñ- öâåòíûõ ìàññ íà ÷åðíîì ôîíå. Ïðèãîòîâëåíèå ïðåïàðàòà â ðàñòâîðå ñóäàíà III Íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî ïîìåùàþò 2 – 3 êàï- ëè ðàñòâîðà ñóäàíà III P. Íåáîëüøîå êîëè÷åñò- âî èçìåëü÷åííîãî â ïîðîøîê ñûðüÿ ðàñïðåäåëÿ- þò â æèäêîñòè è íàêðûâàþò ïîêðîâíûì ñòåê- ëîì, ïîäîãðåâàþò è ðàññìàòðèâàþò ïîä ìèêðîñêîïîì. Êàïëè æèðíîãî è ýôèðíîãî ìàñëà îêðàøèâàþòñÿ â îðàíæåâî-ðîçîâûé öâåò.
Ïðèãîòîâëåíèå ïðåïàðàòà â ðàñòâîðå â- íàôòîëà (ðåçîðöèíà èëè òèìîëà) Íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî ïîìåùàþò îêîëî 0,1 ã èçìåëü÷åííîãî â ïîðîøîê ñûðüÿ, ïðèáàâëÿþò 1 – 2 êàïëè ðàñòâîðà â-íàôòîëà Ð (ðåçîðöèíà Ð èëè òèìîëà Ð) è 1 êàïëþ ñåðíîé êèñëîòû Ð è ðàññìàòðèâàþò ïîä ìèêðîñêîïîì. Èíóëèí îêðà- øèâàåòñÿ â êðàñíîâàòî-ôèîëåòîâûé öâåò, ïðè èñïîëüçîâàíèè ðåçîðöèíà è òèìîëà – â îðàíæå- âî-êðàñíûé. Î íàëè÷èè èíóëèíà ñóäÿò òîëüêî ïðè îòñóòñòâèè êðàõìàëà. ËÈÑÒÜß, ÒÐÀÂÛ, ÖÂÅÒÊÈ Öåëüíîå è ðåçàíîå ñûðüå. Ïðè èññëåäîâàíèè öåëüíîãî ñûðüÿ èñïîëüçóþò êóñî÷êè ïëàñòèíêè ëèñòà ñ êðàåì è æèëêîé; ó òðàâ — ëèñò, èíîãäà êóñî÷åê ñòåáëÿ è öâåòîê, ó öâåòêîâ îòäåëüíî ðàññìàòðèâàþò ÷àøå÷êó è âåí÷èê. Ïðè èññëåäî- âàíèè ðåçàíîãî ñûðüÿ èñïîëüçóþò ïî íåñêîëüêî ðàçëè÷íûõ êóñî÷êîâ, ïðåäïîëîæèòåëüíî îòíî- ñÿùèõñÿ ê âûøåïåðå÷èñëåííûì îðãàíàì. Ïðîñâåòëåíèå ïðåïàðàòà ìîæíî ïðîâîäèòü äâóìÿ ñïîñîáàìè: – êóñî÷êè ñûðüÿ ïîìåùàþò â ïðîáèðêó, ïðèáàâëÿþò 5 % (ì/îá) ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà Ð, ðàçáàâëåííûé âîäîé Ð (1:1), è êèïÿòÿò â òå÷åíèå 1 – 2 ìèí. Çàòåì ñîäåðæèìîå âûëèâàþò â ôàðôîðîâóþ ÷àøêó, æèäêîñòü ñëèâàþò, êóñî÷- êè ñûðüÿ òùàòåëüíî ïðîìûâàþò âîäîé Ð è îñ- òàâëÿþò â âîäå Ð. Èç âîäû Ð èññëåäóåìûé ìàòå- ðèàë âûíèìàþò ïðåïàðîâàëüíîé èãëîé èëè ëî- 281 ïàòî÷êîé è ïîìåùàþò íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî â êàïëþ õëîðàëãèäðàòà ðàñòâîðà Ð èëè ãëèöåðè- íà Ð; – êóñî÷êè ñûðüÿ êèïÿòÿò â ðàñòâîðå õëîðàë- ãèäðàòà Ð, ðàçáàâëåííîãî âîäîé Ð (1:1) â òå÷å- íèå 5 – 10 ìèí (äî ïðîñâåòëåíèÿ), çàòåì ïîìå- ùàþò íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî â êàïëþ õëîðàëãèä- ðàòà ðàñòâîðà Ð èëè ãëèöåðèíà Ð, ðàçäåëÿþò ñêàëüïåëåì èëè ïðåïàðîâàëüíîé èãëîé íà äâå ÷àñòè, îäíó èç íèõ îñòîðîæíî ïåðåâîðà÷èâàþò. Îáúåêò íàêðûâàþò ïîêðîâíûì ñòåêëîì, ñëåãêà ïîäîãðåâàþò äî óäàëåíèÿ ïóçûðüêîâ âîçäóõà è ïîñëå îõëàæäåíèÿ ðàññìàòðèâàþò ñ îáåèõ ñòî- ðîí ïîä ìèêðîñêîïîì ñíà÷àëà ïðè ìàëîì, çàòåì ïðè áîëüøîì óâåëè÷åíèè. Ïðè ïðèãîòîâëåíèè ìèêðîïðåïàðàòîâ èç òîëñòûõ ëèñòüåâ èõ ïðåäâà- ðèòåëüíî ðàçäàâëèâàþò ñêàëüïåëåì. Äëÿ èññëåäîâàíèÿ ñòåáëåé èõ îòðåçêè êèïÿ- òÿò â 5 % (ì/îá) ðàñòâîðå íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð, òùàòåëüíî ïðîìûâàþò âîäîé Ð, ñíèìàþò ýïè- äåðìèñ ñêàëüïåëåì èëè ïðåïàðîâàëüíûìè èãëà- ìè è ðàññìàòðèâàþò åãî ñ ïîâåðõíîñòè; èç îñ- òàëüíûõ òêàíåé ãîòîâÿò ïðåïàðàò, ðàçäàâëèâàÿ îáúåêò ñêàëüïåëåì íà ïðåäìåòíîì ñòåêëå â õëî- ðàëãèäðàòà ðàñòâîðå Ð èëè ãëèöåðèíà Ð. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ïîïåðå÷íûõ ñðåçîâ ëè- ñòüåâ è ñòåáëåé ïîñëå êèïÿ÷åíèÿ â õëîðàëãèäðà- òà ðàñòâîðå Ð â òå÷åíèå 10 ìèí äåëàþò ñðåçû, çàæèìàÿ êóñî÷êè ñûðüÿ â ïðîáêó èëè ñåðäöåâè- íó áóçèíû. Ãîòîâûå ñðåçû ïðîìûâàþò âîäîé Ð è ãîòîâÿò èç íèõ ìèêðîïðåïàðàòû, ïîìåùàÿ â õëî- ðàëãèäðàòà ðàñòâîð Ð. ÏËÎÄÛ È ÑÅÌÅÍÀ Öåëüíîå ñûðüå. Ãîòîâÿò ïðåïàðàòû êîæóðû ñåìåíè è îêîëîïëîäíèêà ñ ïîâåðõíîñòè èëè ïî- ïåðå÷íûå ñðåçû. Ïðåïàðàòû êîæóðû è îêîëîïëîäíèêà ñ ïî- âåðõíîñòè. 2 – 3 ñåìåíè èëè ïëîäà êèïÿòÿò â ïðîáèðêå â 5 % ðàñòâîðå íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð â òå÷åíèå 2 – 3 ìèí è òùàòåëüíî ïðîìûâàþò âî- äîé Ð. Îáúåêò ïîìåùàþò íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî, ïðåïàðîâàëüíûìè èãëàìè îòäåëÿþò êîæóðó ñå- ìåíè èëè òêàíè îêîëîïëîäíèêà è ðàññìàòðèâà- þò èõ â ðàñòâîðå õëîðàëãèäðàòà Ð èëè ãëèöåðè- íà Ð. Ñðåçû. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ñðåçîâ ñóõèå ïëî- äû è ñåìåíà ïðåäâàðèòåëüíî ðàçìÿã÷àþò, ïî- ìåñòèâ èõ íà ñóòêè âî âëàæíóþ êàìåðó. Âëàæ- íîé êàìåðîé ñëóæèò ýêñèêàòîð ñ âîäîé Ð, â êîòî- ðóþ äîáàâëÿþò íåñêîëüêî êàïåëü õëîðîôîðìà Ð.  çàâèñèìîñòè îò òâåðäîñòè îáúåêòà, ðàçìÿã÷å- íèå ìîæíî ïðîâîäèòü âîäÿíûì ïàðîì â òå÷åíèå 15 – 30 ìèí èëè áîëåå. Ìåëêèå ïëîäû è ñåìåíà çàïàèâàþò â ïàðàôè- íîâûé áëîê ðàçìåðîì 0.5 ñì ´ 0.5 ñì ´ 1.5 ñì.
Äëÿ ýòîãî êîí÷èêîì íàãðåòîé ïðåïàðîâàëüíîé èãëû ïàðàôèí ðàñïëàâëÿþò è â îáðàçîâàâøóþñÿ ÿìêó áûñòðî ïîãðóæàþò îáúåêò (ïîâåðõíîñòü îáúåêòà äîëæíà áûòü ñóõîé). Ñðåçû îáúåêòà äå- ëàþò âìåñòå ñ ïàðàôèíîì è ãîòîâÿò ìèêðîïðå- ïàðàòû â ðàñòâîðå ãëèöåðèíà Ð èëè õëîðàëãèäðà- òà Ð. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ êðàõìàëà, æèðíîãî è ýôèð- íîãî ìàñåë, ñëèçè äîïîëíèòåëüíî ïðîâîäÿò ìèê- ðîõèìè÷åñêîå èññëåäîâàíèÿ èçìåëü÷åííîãî â ïîðîøîê ñûðüÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ ðàçäåëîì Ìèê- ðîõèìè÷åñêîå èññëåäîâàíèå. Ïðè íåîáõîäèìî- ñòè èçìåëü÷åííîå â ïîðîøîê ðàñòèòåëüíîå ñû- ðüå (ïëîäû, ñåìåíà) îáåçæèðèâàþò è ïðîñâåòëÿ- þò. ÊÎÐÀ Öåëüíîå è ðåçàíîå ñûðüå. Êóñî÷êè êîðû ðàç- ìåðîì 2 – 3 ñì ´ 0.5 – 1 ñì êèïÿòÿò â ïðîáèðêå ñ âîäîé Ð â òå÷åíèå 5 ìèí, çàòåì âûðàâíèâàþò èõ ñêàëüïåëåì òàê, ÷òîáû îíè èìåëè ñòðîãî ïîïå- ðå÷íîå èëè ïðîäîëüíîå ñå÷åíèå. Äåëàþò ñðåçû è ãîòîâÿò ìèêðîïðåïàðàòû â ðàñòâîðå õëîðàë- ãèäðàòà Ð èëè ãëèöåðèíà Ð. Äëÿ îáíàðóæåíèÿ ëèãíèôèöèðîâàííûõ ýëå- ìåíòîâ ê ñðåçó íà ïðåäìåòíîì ñòåêëå ïðèáàâëÿ- þò íåñêîëüêèõ êàïåëü ðàñòâîðà ôëîðîãëþöèíà Ð è 1 êàïëþ 25 % ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû Ð. ×å- ðåç 1 ìèí æèäêîñòü óäàëÿþò ïîëîñêîé ôèëüòðî- âàëüíîé áóìàãè, ñðåç çàêëþ÷àþò â õëîðàëãèäðà- òà ðàñòâîð Ð èëè ãëèöåðèíà Ð è çàêðûâàþò ïî- êðîâíûì ñòåêëîì (ðàññìàòðèâàþò áåç ïîäîãðåâàíèÿ); îäðåâåñíåâøèå ìåõàíè÷åñêèå ýëåìåíòû îêðàøèâàþòñÿ â ìàëèíîâî-êðàñíûé öâåò. Êðîìå òîãî ìîæíî èñïîëüçîâàòü ðàñòâîð ñàôðàíèíà. Ñðåçû ïîìåùàþò â ðàñòâîð 10 ã/ë ñàôðàíèíà â 50 % ñïèðòå Ð íà 30 ìèí (â áþêñå èëè íà ÷àñîâîì ñòåêëå), ïðîìûâàþò ñíà÷àëà 50 % ñïèðòîì Ð, çàòåì ïîäêèñëåííûì 96 % ñïèðòîì Ð; íà 100 ìë 96 % ñïèðòà Ð ïðèáàâëÿ- þò 2 êàïëè õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû êîíöåí- òðèðîâàííîé Ð è ïîìåùàþò íà ïðåäìåòíîì ñòåêëå â ãëèöåðèí Ð; ëèãíèôèöèðîâàííûå îáî- ëî÷êè îêðàøèâàþòñÿ â êðàñíûé öâåò. Äëÿ îáíàðóæåíèÿ êðàõìàëà ïðîâîäÿò ñîñêîá ñ ñóõîé êîðû è ðàññìàòðèâàþò åãî â ðàñòâîðå Ëþãîëÿ Ð; êðàõìàëüíûå çåðíà îêðàøèâàþòñÿ â ñèíèé öâåò. Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ðàñòâîð ðàç- 282 áàâëÿþò âîäîé Ð â ñîîòíîøåíèè (1:4). Ðàñòâîð õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Äëÿ óñòàíîâëåíèÿ íàëè÷èÿ äóáèëüíûõ âå- ùåñòâ íà âíóòðåííþþ ïîâåðõíîñòü ñóõîé êîðû íàíîñÿò 1 êàïëþ 1 % (ì/îá) ðàñòâîðà æåëå- çà(III) àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð èëè 3 % (ì/îá) ðàñ- òâîðà æåëåçà (III) õëîðèäà Ð; ïîÿâëÿåòñÿ ÷åð- íî-ñèíåå èëè ÷åðíî-çåëåíîå îêðàøèâàíèå. Ïðîèçâîäíûå àíòðàöåíà îïðåäåëÿþò ïóòåì íàíåñåíèÿ íà âíóòðåííþþ ïîâåðõíîñòü êîðû 1 – 2 êàïëè ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð; ïî- ÿâëÿåòñÿ êðîâàâî-êðàñíîå îêðàøèâàíèå. Ìèêðîõèìè÷åñêîå èññëåäîâàíèå èçìåëü÷åí- íîãî â ïîðîøîê ñûðüÿ ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ðàçäåëå Ìèêðîõèìè÷åñêîå èññëå- äîâàíèå. ÊÎÐÍÈ, ÊÎÐÍÅÂÈÙÀ, ÊËÓÁÍÈ, ËÓÊÎÂÈÖÛ, ÊËÓÁÍÅËÓÊÎÂÈÖÛ Öåëüíîå ñûðüå. Ãîòîâÿò ïîïåðå÷íûå è ïðî- äîëüíûå ñðåçû. Íåáîëüøèå êóñêè ïîäçåìíûõ îðãàíîâ ïîìåùàþò â õîëîäíóþ âîäó è âûäåðæè- âàþò îêîëî ñóòîê, çàòåì ïîìåùàþò â ñìåñü 96 % ñïèðòà Ð è ãëèöåðèíà Ð (1:1) íà 3 ñóò. Ðàçìî÷åí- íûå îáúåêòû âûðàâíèâàþò ñêàëüïåëåì òàê, ÷òî- áû îíè èìåëè ñòðîãî ïîïåðå÷íîå èëè ïðîäîëü- íîå ñå÷åíèå. Äåëàþò ñðåçû è ãîòîâÿò ìèêðîïðå- ïàðàòû â õëîðàëãèäðàòà ðàñòâîðå Ð èëè ãëèöåðèíà Ð è ðàññìàòðèâàþò äèàãíîñòè÷åñêèå ïðèçíàêè ñíà÷àëà ïðè ìàëîì, çàòåì ïðè áîëü- øîì óâåëè÷åíèè. Ðåçàíîå èëè äðîáëåíîå ñûðüå. Êóñî÷êè ïîä- çåìíûõ îðãàíîâ êèïÿòÿò â òå÷åíèå 3 – 5 ìèí â 5 % (ì/îá) ðàñòâîðå íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð, òùà- òåëüíî ïðîìûâàþò âîäîé Ð è ãîòîâÿò ìèêðîïðå- ïàðàòû, ðàçäàâëèâàÿ êóñî÷êè â õëîðàëãèäðàòà ðàñòâîðå Ð èëè ãëèöåðèíà Ð. Íàëè÷èå ëèãíèôèöèðîâàííûõ ýëåìåíòîâ, êðàõìàëà, äóáèëüíûõ âåùåñòâ, ïðîèçâîäíûõ àí- òðàöåíà îïðåäåëÿþò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿ- ìè â ðàçäåëå Êîðà.
Ñ ñîñêîáîì ñóõèõ ïîäçåìíûõ îðãàíîâ èëè èçìåëü÷åííûì â ïîðîøîê ñûðüåì ïðîâîäÿò ìèêðîõèìè÷åñêèå ðåàêöèè äëÿ îáíàðóæåíèÿ ñëèçè, æèðíîãî è ýôèðíîãî ìàñëà, èíóëèíà â ñî- îòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ðàçäåëå Ìèêðîõèìè- ÷åñêîå èññëåäîâàíèå. ËÞÌÈÍÅÑÖÅÍÒÍÀß ÌÈÊÐÎÑÊÎÏÈß Ìåòîä ëþìèíåñöåíòíîé ìèêðîñêîïèè ïðè- ìåíÿþò (ãäå ýòî öåëåñîîáðàçíî) äëÿ èäåíòèôè- êàöèè ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ. Ïðåèìóùåñòâîì ìåòîäà ÿâëÿåòñÿ âîçìîæíîñòü åãî ïðèìåíåíèÿ äëÿ èçó÷åíèÿ ñóõîãî ðàñòèòåëü- íîãî ìàòåðèàëà, èç êîòîðîãî ãîòîâÿò òîëñòûå ñðåçû èëè ïðåïàðàòû ïîðîøêà è íàáëþäàþò ïåðâè÷íóþ (ñîáñòâåííóþ) ëþìèíåñöåíöèþ. Ëþìèíåñöåíòíóþ ìèêðîñêîïèþ âûïîëíÿþò ñ ïîìîùüþ ëþìèíåñöåíòíûõ ìèêðîñêîïîâ, ñíàá- æåííûõ ñïåöèàëüíûìè ëþìèíåñöåíòíûìè îñ- âåòèòåëÿìè. Ïðèãîòîâëåíèå ìèêðîïðåïàðàòîâ Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ìèêðîïðåïàðàòîâ èñ- ïîëüçóþò ñóõîå èëè èçìåëü÷åííîé â ïîðîøîê ëåêàðñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå. Ïðåäâàðè- òåëüíîå ðàçìà÷èâàíèå ñûðüÿ èñêëþ÷àåòñÿ, òàê êàê ýòî ïðèâîäèò ê âûìûâàíèþ âåùåñòâ èç êëå- òîê; äîïóñêàåòñÿ ëèøü íåïðîäîëæèòåëüíîå ðàç- ìÿã÷åíèå âî âëàæíîé êàìåðå. Ëèñòüÿ. Ãîòîâÿò îáû÷íî ïðåïàðàòû èç ïî- ðîøêà ëèñòüåâ, êîòîðûå ðàññìàòðèâàþò áåç âêëþ÷àþùåé æèäêîñòè. Íàèáîëåå ÿðêàÿ ëþìè- íåñöåíöèÿ õàðàêòåðíà äëÿ ëèãíèôèöèðîâàííûõ ýëåìåíòîâ (ñîñóäû æèëêè, ìåõàíè÷åñêèå âîëîê- íà), à òàêæå êóòèêóëû è êóòèíèçèðîâàííûõ îáî- ëî÷åê ðàçëè÷íûõ ýïèäåðìàëüíûõ îáðàçîâàíèé (âîëîñêè, æåëåçêè è äð.).  ýïèäåðìàëüíûõ êëåòêàõ ÷àñòî ñîäåðæàòñÿ ôëàâîíîèäû, îáó- ñëîâëèâàþùèå êîðè÷íåâóþ, æåëòóþ èëè çåëå- íîâàòî-æåëòóþ ëþìèíåñöåíöèþ. Êëåòêè ìåçî- ôèëëà â çàâèñèìîñòè îò èõ õèìè÷åñêîãî ñîñòàâà ñîäåðæàò ðàçëè÷íûå âêëþ÷åíèÿ — æåëòûå, ãî- ëóáûå, çåëåíîâàòî-æåëòûå, êîðè÷íåâûå. Õëîðî- ôèëë è êðèñòàëëû êàëüöèÿ îêñàëàòà â âûñóøåí- íîì ðàñòèòåëüíîì ìàòåðèàëå íå ëþìèíåñöèðó- åò. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïðèãîòîâëåíèÿ ñðåçà ëèñò ïðåäâàðèòåëüíî ðàçìÿã÷àþò âî âëàæíîé êàìåðå è ñ ïîìîùüþ áðèòâû äåëàþò òîëñòûé ñðåç (2 – 3 ìì). Áîëåå òîíêèå ñðåçû ïîìåùàþò âî âêëþ÷àþùóþ æèäêîñòü è íàêðûâàþò ïî- êðîâíûì ñòåêëîì.  êà÷åñòâå âêëþ÷àþùåé æèäêîñòè èñïîëü- çóþò âîäó Ð, ãëèöåðèí Ð, ðàñòâîð 50 ã/ë ïîëèâè- íèëîâîãî ñïèðòà Ð, íåôëóîðåñöèðóþùåå âàçå- ëèíîâîå ìàñëî Ð. Âêëþ÷àþùàÿ æèäêîñòü íå äîëæíà ðàñòâîðÿòü ñîäåðæàùèåñÿ â ïðåïàðàòå ëþìèíåñöèðóþùèå âåùåñòâà. Òðàâû. Ïðè àíàëèçå òðàâ ãîòîâÿò ìèêðîïðå- ïàðàòû ëèñòüåâ. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïðèãîòîâ- ëåíèÿ ïðåïàðàòà ñòåáëÿ åãî ðàçìÿã÷àþò âî âëàæ- íîé êàìåðå è ãîòîâÿò ñðåçû. Òîëñòûå ñðåçû (2 – 3 ìì) çàêðåïëÿþò íà ïðåäìåòíîì ñòåêëå è ðàññìàòðèâàþò áåç âêëþ÷àþùåé æèäêîñòè; òîí- êèå ñðåçû ïîìåùàþò â ïîäõîäÿùóþ æèäêîñòü è 283 íàêðûâàþò ïîêðîâíûì ñòåêëîì. Íàèáîëåå ÿð- êóþ ëþìèíåñöåíöèþ èìåþò ëèãíèôèöèðîâàí- íûå ýëåìåíòû ïðîâîäÿùèõ ïó÷êîâ (ñîñóäû è ìå- õàíè÷åñêèå âîëîêíà), ñêëåðåíõèìíûå êëåòêè, âñòðå÷àþùèåñÿ â êîðå è ñåðäöåâèíå ñòåáëÿ.  êëåòêàõ ýïèäåðìèñà è êîðû ÷àñòî âñòðå÷àþòñÿ ôëàâîíîèäû; ó íåêîòîðûõ âèäîâ ñûðüÿ â êëåò- êàõ îáêëàäêè âîêðóã ïðîâîäÿùèõ ïó÷êîâ ñîäåð- æàòñÿ àëêàëîèäû, îáëàäàþùèå â çàâèñèìîñòè îò ñîñòàâà ðàçíîîáðàçíûì ñâå÷åíèåì: ñèíèì, ãîëóáûì, çåëåíûì, çåëåíîâàòî-æåëòûì, çîëîòè- ñòî-æåëòûì, îðàíæåâî-êðàñíûì. Öâåòêè. ×àùå ãîòîâÿò ïðåïàðàòû èç ïîðîø- êà öâåòêîâ èëè îòäåëüíûõ ÷àñòåé öâåòêà (ñîöâå- òèÿ), êîòîðûå ðàññìàòðèâàþò îáû÷íî áåç âêëþ- ÷àþùåé æèäêîñòè.  öâåòêàõ ÷àñòî ñîäåðæàòñÿ ôëàâîíîèäû, êàðîòèíîèäû è äðóãèå âåùåñòâà, îáëàäàþùèå ôëþîðåñöåíöèåé. Îò÷åòëèâî âèä- íû ïûëüöåâûå çåðíà, èìåþùèå æåëòîå, çåëåíî- âàòî-æåëòîå èëè ãîëóáîâàòîå ñâå÷åíèå. Ïëîäû. Ãîòîâÿò îáû÷íî ïîïåðå÷íûå ñðåçû ïëîäà ïîñëå ïðåäâàðèòåëüíîãî ðàçìÿã÷åíèÿ âî âëàæíîé êàìåðå è ðàññìàòðèâàþò âî âêëþ÷àþ- ùåé æèäêîñòè èëè áåç íåå â çàâèñèìîñòè îò òîë- ùèíû ñðåçà.
Äëÿ ïëîäîâ õàðàêòåðíà ëþìèíåñ- öåíöèÿ òêàíåé îêîëîïëîäíèêà (ýêçîêàðïèÿ, ìå- õàíè÷åñêèõ êëåòîê ìåçîêàðïèÿ, ïðîâîäÿùèõ ïó÷êîâ). Îò÷åòëèâî âèäíû ñåêðåòîðíûå êàíàëû: ÿðêî ñâåòèòñÿ èõ ñîäåðæèìîå; êëåòêè âûñòè- ëàþùåãî ñëîÿ îáû÷íî èìåþò æåëòîâàòî-êîðè÷- íåâóþ ëþìèíåñöåíöèþ.  ñîäåðæèìîì êàíàëîâ íåðåäêî âèäíû ÿðêî ëþìèíåñöèðóþùèå êðè- ñòàëëè÷åñêèå âêëþ÷åíèÿ, ÷àùå âñåãî æåëòîãî èëè æåëòî-çåëåíîãî öâåòà. Ñåìåíà. Ãîòîâÿò îáû÷íî ïîïåðå÷íûå ñðåçû ñåìåíè ïîñëå ïðåäâàðèòåëüíîãî ðàçìÿã÷åíèÿ âî âëàæíîé êàìåðå è ðàññìàòðèâàþò èõ âî âêëþ- ÷àþùåé æèäêîñòè èëè áåç íåå â çàâèñèìîñòè îò òîëùèíû ñðåçà. Îáðàùàþò âíèìàíèå íà õàðàê- òåð ëþìèíåñöåíöèè ñåìåííîé êîæóðû, â êîòî- ðîé îò÷åòëèâî âûäåëÿþòñÿ ñêëåðåíõèìíûå ñëîè. Êëåòêè ýïèäåðìèñà, ñîäåðæàùèå ñëèçü, îáû÷íî èìåþò ñèíå-ãîëóáîå ñâå÷åíèå. Ýíäîñ- ïåðì è òêàíè çàðîäûøà, áîãàòûå æèðíûì ìàñ- ëîì, õàðàêòåðèçóþòñÿ ãîëóáîé ëþìèíåñöåíöè- åé. Êîðà. Êîðó ïðåäâàðèòåëüíî ðàçìÿã÷àþò âî âëàæíîé êàìåðå, ãîòîâÿò òîëñòûå ïîïåðå÷íûå ñðåçû (äî 3 – 5 ìì), êîòîðûå çàêðåïëÿþò íà ïðåäìåòíîì ñòåêëå è ðàññìàòðèâàþò áåç âêëþ- ÷àþùåé æèäêîñòè; òîíêèå ñðåçû çàêëþ÷àþò â æèäêîñòü. Äëÿ íåêîòîðûõ âèäîâ ñûðüÿ õàðàê- òåðíà ëþìèíåñöåíöèÿ ïðîáêîâîãî ñëîÿ êîðû: îáîëî÷êè êëåòîê ïðîáêè èìåþò èíòåíñèâíî- ñèíåå ñâå÷åíèå, èõ ñîäåðæèìîå — òåìíî-êðàñ- íîå (àíòîöèàíû). ßðêîå è ðàçíîîáðàçíîå ñâå÷å- íèå èìåþò ìåõàíè÷åñêèå ýëåìåíòû (ëóáÿíûå âîëîêíà è êàìåíèñòûå êëåòêè): ãîëóáîå, çåëåíî- âàòî-ãîëóáîå, æåëòîâàòî-çåëåíîå. Ëþìèíåñöåí- öèÿ ïàðåíõèìû êîðû çàâèñèò îò õèìè÷åñêîãî ñîñòàâà. Àíòðàöåí-ïðîèçâîäíûå îáóñëîâëèâàþò ÿðêîå îðàíæåâîå èëè êðàñíîâàòî-îðàíæåâîå ñâå÷åíèå. Äóáèëüíûå âåùåñòâà îáëàäàþò ñâîé- ñòâîì «òóøèòü» ëþìèíåñöåíöèþ, ïîýòîìó òêà- íè, ñîäåðæàùèå äóáèëüíûå âåùåñòâà, òåìíî-êî- ðè÷íåâîãî, ïî÷òè ÷åðíîãî, öâåòà. Ïðåïàðàò, ïðèãîòîâëåííûé èç ïîðîøêà êîðû èëè ñîñêîáà, ðàññìàòðèâàþò áåç âêëþ÷àþùåé æèäêîñòè.  íåì íàèáîëåå ÿðêî âèäíû ìåõàíè- ÷åñêèå ýëåìåíòû. Êîðíè, êîðíåâèùà, ëóêîâèöû, êëóáíè, êëóáíå- ëóêîâèöû. Ãîòîâÿò ïîïåðå÷íûå ñðåçû, ðàñïèëû, ïðåïàðàòû ïîðîøêà èëè ñîñêîáà. Ñðåçû ãîòîâÿò èç ìàòåðèàëà, ïðåäâàðèòåëüíî ðàçìÿã÷åííîãî âî âëàæíîé êàìåðå, ðàñïèëû (èç òîëñòûõ êîðíåé è êîðíåâèù) èç ñóõîãî ìàòåðèàëà ñ ïîìîùüþ òîí- êîé ïèëû èëè ôðåçû. Ñ ïîìîùüþ áðèòâû ñ ïî- âåðõíîñòè ðàñïèëà ñíèìàþò òîíêèé ñëîé äëÿ óäàëåíèÿ ñëîÿ êëåòîê, ïîêðûòûõ ïûëüþ. Òîë- ñòûå ñðåçû è ðàñïèëû (äî 3 – 5 ìì) çàêðåïëÿþò íà ïðåäìåòíîì ñòåêëå è ðàññìàòðèâàþò áåç âêëþ÷àþùåé æèäêîñòè. Ñëîé ïðîáêè ó ïîäçåì- íûõ îðãàíîâ îáû÷íî òóñêëûé, ïî÷òè ÷åðíûé. ßðêî ëþìèíåñöèðóþò äðåâåñèíà (ó êîðíåé è êîðíåâèù) è ïðîâîäÿùèå ïó÷êè, à òàêæå ñêëå- ðåíõèìíûå ýëåìåíòû. Èõ ñâå÷åíèå âåñüìà ðàç- íîîáðàçíî: îò áóðîâàòî-çåëåíîãî, æåëòî-çåëåíî- ãî äî ñâåòëî-ãîëóáîãî è èíòåíñèâíî-ñèíåãî â çà- âèñèìîñòè îò âèäà ñûðüÿ. Åùå áîëåå ðàçíîîá- ðàçíà ëþìèíåñöåíöèÿ ïàðåíõèìíûõ òêàíåé è ðàçëè÷íûõ ñåêðåòîðíûõ îáðàçîâàíèé (âìåñòè- ëèùà, êàíàëû, õîäû, ìëå÷íèêè, ðàçëè÷íûå èäè- îáëàñòû), ÷òî îïðåäåëÿåòñÿ èõ õèìè÷åñêèì ñî- ñòàâîì.  ñåêðåòîðíûõ îáðàçîâàíèÿõ âñòðå÷à- þòñÿ êðèñòàëëè÷åñêèå âêëþ÷åíèÿ êóìàðèíîâ, àëêàëîèäîâ, ôëàâîíîèäîâ, îáëàäàþùèõ ÿðêîé ëþìèíåñöåíöèåé.  ïðåïàðàòàõ ïîðîøêà âèäíû îòäåëüíûå ñî- ñóäû, ãðóïïû ìåõàíè÷åñêèõ âîëîêîí, êàìåíè- ñòûå êëåòêè, îòäåëüíûå ñåêðåòîðíûå îáðàçîâà- íèÿ è èõ îáðûâêè, ÿðêî ëþìèíåñöèðóþùèå êëåòêè ïàðåíõèìû, ñîäåðæàùèå òå èëè èíûå âå- ùåñòâà. 284 2.1.9. ÔÀÐÌÀÖÅÂÒÈÊÎ-ÒÅÕÍÎËÎÃÈ×ÅÑÊÈÅ ÈÑÏÛÒÀÍÈß 201090001-2019 2.1.9.1.
Ðàñïàäàåìîñòü òàáëåòîê è êàïñóë Èñïûòàíèå ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñïîñîáíîñòè òàáëåòîê è êàïñóë, çà èñêëþ÷åíèåì âàãèíàëüíûõ òàáëåòîê, ðåêòàëüíûõ è âàãèíàëü- íûõ êàïñóë, ðàñïàäàòüñÿ â æèäêîé ñðåäå çà îïðå- äåëåííûé ïðîìåæóòîê âðåìåíè â óñëîâèÿõ, óêà- çàííûõ íèæå èëè â îáùåé, èëè ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå. Îáðàçåö ñ÷èòàåòñÿ ðàñïàâøèìñÿ, êîãäà êðî- ìå ôðàãìåíòîâ íåðàñòâîðèìîé îáîëî÷êè òàáëåò- êè (êàïñóëû), íàõîäÿùèõñÿ íà ñåòêå èëè ïðè- ëèïøèõ ê íèæíåé ïîâåðõíîñòè äèñêà, åñëè èñ- ïîëüçîâàëèñü äèñêè, íåò íèêàêîãî îñòàòêà èëè îñòàòîê ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ìÿãêóþ ìàññó, êîòî- ðàÿ ðàçðóøàåòñÿ ïðè ëåãêîì ïðèêîñíîâåíèè ñòåêëÿííîé ïàëî÷êè. Íàëè÷èå òàêîãî îñòàòêà äîëæíî áûòü îãîâîðåíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå. Äëÿ òàáëåòîê è êàïñóë äëèíîé íå áîëåå 18 ìì èñïîëüçóþò ïðèáîð À. Äëÿ òàáëåòîê è êàïñóë áîëüøåãî ðàçìåðà èñïîëüçóþò ïðèáîð Á. Èñïûòàíèå À äëÿ òàáëåòîê è êàïñóë ðàçìåðîì íå áîëåå 18 ìì Îáîðóäîâàíèå. Ïðèáîð À (ðèñóíîê 2.1.9.1.-1) äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàñïàäàåìîñòè ñîñòîèò èç ñáîðíîé êîðçèíêè, ñòåêëÿííîãî ñîñóäà äëÿ æèä- 285 Ðèñóíîê 2.1.9.1.-1. — Óñòðîéñòâî è ðàçìåðû ñîñòàâíûõ ÷àñòåé ïðèáîðà À äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàñïàäàåìîñòè òàáëåòîê è êàïñóë. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ êîñòè âìåñòèìîñòüþ 1 ë, òåðìîñòàòè÷åñêîãî óñòðîéñòâà, ïîääåðæèâàþùåãî òåìïåðàòóðó æèäêîñòè â ïðåäåëàõ (37 ± 2) °Ñ, è ýëåêòðîìåõà- íè÷åñêîãî óñòðîéñòâà, ñîîáùàþùåãî êîðçèíêå âîçâðàòíî-ïîñòóïàòåëüíîå äâèæåíèå íà ðàñ- ñòîÿíèè íå ìåíåå 53 è íå áîëåå 57 ìì â âåðòè- êàëüíîé ïëîñêîñòè ïðè ÷àñòîòå 29 – 32 öèêëà â 1 ìèí. Îñíîâíóþ ÷àñòü ïðèáîðà ñîñòàâëÿåò ñáîð- íàÿ êîðçèíêà ñ 6 öèëèíäðè÷åñêèìè ñòåêëÿííû- ìè òðóáêàìè äëèíîé 77,5 ± 2,5 ìì ñ âíóòðåí- íèì äèàìåòðîì 21,85 ± 1,15ìì è òîëùèíîé ñòåíêè 1,9 ± 0,9 ìì. Òðóáêè ïîääåðæèâàþòñÿ â âåðòèêàëüíîì ïîëîæåíèè ñâåðõó è ñíèçó äâó- ìÿ íàêëàäíûìè ïëàñòìàññîâûìè ïëàñòèíàìè äèàìåòðîì 90 ± 2 ìì, òîëùèíîé 6,75 ± 1,75 ìì ñ 6 îòâåðñòèÿìè, êàæäîå äèàìåòðîì 24 ± 2 ìì. Îòâåðñòèÿ ðàâíîóäàëåíû îò öåíòðà ïëàñòèíû è íàõîäÿòñÿ íà ðàâíîì ðàññòîÿíèè äðóã îò äðó- ãà. Ê íèæíåé ïîâåðõíîñòè íèæíåé ïëàñòèíû ïðèêðåïëåíà ñåòêà ñ îòâåðñòèÿìè ðàçìåðîì 2,0 ± 0,2 ìì èç íåðæàâåþùåé ñòàëüíîé ïðîâî- ëîêè äèàìåòðîì 0,615 ± 0,045 ìì. Ïëàñòèíû óäåðæèâàþòñÿ æåñòêî îòíîñèòåëüíî äðóã äðóãà âåðòèêàëüíûìè ìåòàëëè÷åñêèìè ñòåðæíÿìè ïî îêðóæíîñòè. Åùå îäèí ìåòàëëè÷åñêèé ñòåð- æåíü ïðèêðåïëåí ê öåíòðó âåðõíåé ïëàñòèíû, ÷òî ïîçâîëÿåò ïðèêðåïèòü êîðçèíêó ê ìåõàíè÷å- ñêîìó óñòðîéñòâó, êîòîðîå ìîæåò ïîäíèìàòü è îïóñêàòü åå. Âðåìÿ, òðåáóþùååñÿ äëÿ äâèæå- íèÿ ââåðõ, ðàâíî âðåìåíè äâèæåíèÿ âíèç; èç- ìåíåíèå íàïðàâëåíèÿ äâèæåíèÿ ïðîèñõîäèò ïëàâíî. Êîðçèíêà äâèæåòñÿ âåðòèêàëüíî âäîëü îñè. Íå äîëæíî áûòü çàìåòíîãî ñìåùåíèÿ îñè â ãî- ðèçîíòàëüíîé ïëîñêîñòè.  êîíñòðóêöèè ïðèáîðà ïðåäóñìîòðåíî èñ- ïîëüçîâàíèå äèñêîâ. Ïðè ýòîì êàæäàÿ ñòåêëÿí- íàÿ òðóáêà ñíàáæàåòñÿ äèñêîì öèëèíäðè÷åñêîé ôîðìû äèàìåòðîì 20,7 ± 0,15 ìì è âûñîòîé 9,5 ± 0,15 ìì, èçãîòîâëåííûì èç ïðîçðà÷íîé ïëàñòìàññû ñ ïëîòíîñòüþ îò 1,18 äî 1,20 ã/ñì3.  äèñêå ïðîñâåðëåíû 5 ïàðàëëåëüíûõ îòâåð- ñòèé äèàìåòðîì 2,0 ± 0,1 ìì; îäíî èç íèõ ðàñïî- ëîæåíî â öåíòðå äèñêà, îñòàëüíûå 4 — ðàâíî- ìåðíî ïî êðóãó ðàäèóñîì 6,0 ± 0,2 ìì îò öåíòðà äèñêà. Íà áîêîâîé ïîâåðõíîñòè äèñêà âûðåçàíû 4 âûåìêè òðàïåöèåâèäíîé ñèììåòðè÷íîé ôîð- ìû, ïðàêòè÷åñêè ïåðïåíäèêóëÿðíûå âåðõíåé è íèæíåé ïîâåðõíîñòÿì äèñêà. Ïàðàëëåëüíûå ñòîðîíû âûåìêè ñîâïàäàþò ñ êðàÿìè äèñêà è ïàðàëëåëüíû âîîáðàæàåìîé ëèíèè, ñîåäèíÿþ- ùåé äâà ñîñåäíèõ îòâåðñòèÿ, ðàñïîëîæåííûõ ïî êðóãó. Äëèíà ïàðàëëåëüíîé ñòîðîíû òðàïåöèè íà íèæíåé ïîâåðõíîñòè äèñêà ñîñòàâëÿåò îò 1,5 äî 1,8 ìì, âûåìêà èìååò ôîðìó êâàäðàòà.
Äëèíà ïàðàëëåëüíîé ñòîðîíû òðàïåöèè íà âåðõíåé ïî- âåðõíîñòè äèñêà ñîñòàâëÿåò 9,4 ± 0,2 ìì, è åå ñåðåäèíà íàõîäèòñÿ íà ðàññòîÿíèè 2,6 ± 0,1 ìì îò îêðóæíîñòè äèñêà. Âñå ïîâåðõíîñòè äèñêà ãëàäêèå. Ïðèìåíåíèå äèñêîâ îãîâàðèâàåòñÿ â îáùåé èëè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Êîðçèíêó ïîìåùàþò â ñòàêàí, âûñîòà êîòî- ðîãî ñîñòàâëÿåò 149 ± 11 ìì, âíóòðåííèé äèà- ìåòð — 106 ± 9 ìì. Îáúåì æèäêîñòè äîëæåí áûòü òàêèì, ÷òîáû ïðè ïîäúåìå êîðçèíêè â êðàéíåå âåðõíåå ïîëîæåíèå ñåòêà íàõîäèëàñü íèæå ïîâåðõíîñòè æèäêîñòè íå ìåíåå ÷åì íà 15 ìì, à ïðè îïóñêàíèè êîðçèíêè â êðàéíåå íèæíåå ïîëîæåíèå — íà 25 ìì âûøå äíà ñîñó- äà, è âåðõíèå îòêðûòûå êîíöû ñòåêëÿííûõ òðó- áîê — íàä ïîâåðõíîñòüþ æèäêîñòè. Êîíñòðóêöèÿ êîðçèíêè ìîæåò èçìåíÿòüñÿ ïðè óñëîâèè ñîáëþäåíèÿ óêàçàííûõ âûøå òðå- áîâàíèé äëÿ ñòåêëÿííûõ òðóáîê è ïðîâîëî÷íîé ñåòêè. Ìåòîäèêà. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ îò- áèðàþò 18 îáðàçöîâ òàáëåòîê (èëè êàïñóë), åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â îáùåé èëè ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå.  êàæäóþ èç 6 òðóáîê ïîìå- ùàþò ïî îäíîìó îáðàçöó è, åñëè ïðåäïèñàíî, äèñê. Îïóñêàþò êîðçèíêó â ñîñóä ñ æèäêîñòüþ, óêàçàííîé â îáùåé èëè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, è âêëþ÷àþò ïðèáîð. Ïî èñòå÷åíèè óñòà- íîâëåííîãî âðåìåíè êîðçèíêó âûíèìàþò è èñ- ñëåäóþò ñîñòîÿíèå òàáëåòîê è êàïñóë. Âñå îá- ðàçöû äîëæíû ðàñïàñòüñÿ. Åñëè 1 èëè 2 îáðàçöà íå ðàñïàëèñü, ïîâòîðÿþò èñïûòàíèå íà äîïîë- íèòåëüíûõ 12 îáðàçöàõ. Íå ìåíåå 16 èç 18 îá- ðàçöîâ äîëæíû ðàñïàñòüñÿ. Èñïûòàíèå Á äëÿ òàáëåòîê è êàïñóë ðàçìåðîì áîëåå 18 ìì Îáîðóäîâàíèå. Ïðèáîð Á (ðèñóíîê 2.1.9.1.-2) äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàñïàäàåìîñòè ñîñòîèò èç æå- ñòêîé êîðçèíêè, ñòåêëÿííîãî ñîñóäà äëÿ æèäêî- ñòè âìåñòèìîñòüþ 1 ë, òåðìîñòàòè÷åñêîãî óñòðîéñòâà, ïîääåðæèâàþùåãî òåìïåðàòóðó æèäêîñòè â ïðåäåëàõ (37 ± 2) °Ñ, è ýëåêòðîìåõà- íè÷åñêîãî óñòðîéñòâà, ñîîáùàþùåãî êîðçèíêå âîçâðàòíî-ïîñòóïàòåëüíîå äâèæåíèå íà ðàñ- ñòîÿíèè íå ìåíåå 53 è íå áîëåå 57 ìì â âåðòè- êàëüíîé ïëîñêîñòè ïðè ÷àñòîòå 29 – 32 öèêëà â 1 ìèí. Îñíîâíóþ ÷àñòü ïðèáîðà ñîñòàâëÿåò êîð- çèíêà ñ 3 öèëèíäðè÷åñêèìè ñòåêëÿííûìè òðóá- êàìè äëèíîé 77,5 ± 2,5 ìì ñ âíóòðåííèì äèà- ìåòðîì 33,0 ± 0,5 ìì è òîëùèíîé ñòåíêè 286 2,5 ± 0,5 ìì. Òðóáêè ïîääåðæèâàþòñÿ â âåðòè- êàëüíîì ïîëîæåíèè ñâåðõó è ñíèçó äâóìÿ íà- êëàäíûìè ïëàñòìàññîâûìè ïëàñòèíàìè äèàìåò- ðîì 97 ìì, òîëùèíîé 9 ìì ñ 3 îòâåðñòèÿìè. Îò- âåðñòèÿ ðàâíîóäàëåíû îò öåíòðà ïëàñòèíû è íàõîäÿòñÿ íà ðàâíîì ðàññòîÿíèè äðóã îò äðó- ãà. Ê íèæíåé ïîâåðõíîñòè íèæíåé ïëàñòèíû ïðèêðåïëåíà ñåòêà ñ îòâåðñòèÿìè ðàçìåðîì 2,0 ± 0,2 ìì èç íåðæàâåþùåé ñòàëüíîé ïðîâî- ëîêè äèàìåòðîì 0,63 ± 0,3 ìì. Ïëàñòèíû óäåð- æèâàþòñÿ æåñòêî îòíîñèòåëüíî äðóã äðóãà íà ðàññòîÿíèè 77,5 ìì âåðòèêàëüíûìè ìåòàëëè÷å- ñêèìè ñòåðæíÿìè ïî îêðóæíîñòè. Åùå îäèí ìå- òàëëè÷åñêèé ñòåðæåíü ïðèêðåïëåí ê öåíòðó âåðõíåé ïëàñòèíû, ÷òî ïîçâîëÿåò ïðèêðåïèòü êîðçèíêó ê ìåõàíè÷åñêîìó óñòðîéñòâó, êîòîðîå ìîæåò ïîäíèìàòü è îïóñêàòü åå. Âðåìÿ, òðåáóþ- ùååñÿ äëÿ äâèæåíèÿ ââåðõ, ðàâíî âðåìåíè äâè- æåíèÿ âíèç; èçìåíåíèå íàïðàâëåíèÿ äâèæåíèÿ ïðîèñõîäèò ïëàâíî. Êîðçèíêà äâèæåòñÿ âåðòèêàëüíî âäîëü îñè. Íå äîëæíî áûòü çàìåòíîãî ñìåùåíèÿ îñè â ãî- ðèçîíòàëüíîé ïëîñêîñòè.  êîíñòðóêöèè ïðèáîðà ïðåäóñìîòðåíî èñ- ïîëüçîâàíèå äèñêîâ. Êàæäàÿ ñòåêëÿííàÿ òðóáêà ñíàáæàåòñÿ äèñêîì öèëèíäðè÷åñêîé ôîðìû äèà- ìåòðîì 31,4 ± 0,13 ìì è âûñîòîé 15,3 ± 0,15 ìì, èçãîòîâëåííûì èç ïðîçðà÷íîé ïëàñòìàññû ñ ïëîòíîñòüþ îò 1,18 äî 1,20 ã/ñì3.  äèñêå ïðî- ñâåðëåíû 7 îòâåðñòèé äèàìåòðîì 3,15 ± 0,1 ìì; îäíî èç íèõ ðàñïîëîæåíî â öåíòðå äèñêà, îñ- òàëüíûå 6 — ðàâíîìåðíî ïî êðóãó ðàäèóñîì 4,2 ìì îò öåíòðà äèñêà. Äèñêè ñîîòâåòñòâóþò ðàçìåðàì íà ðèñóíêå 2.1.9.1.-1. Ïðèìåíåíèå äèñêîâ îãîâàðèâàåòñÿ â îáùåé èëè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå.
Àâòîìàòè÷åñêîå äåòåêòèðîâàíèå ñ èñïîëüçî- âàíèåì ìîäèôèöèðîâàííûõ äèñêîâ ðàçðåøàåòñÿ â òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà ïðèìåíåíèå äèñêîâ óêàçàíî èëè ðàçðåøåíî. Òàêèå äèñêè ïî ïëîòíîñòè ìàòå- ðèàëà è ðàçìåðàì äîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü òðå- áîâàíèÿì, ïðèâåäåííûì â äàííîì ðàçäåëå. Êîðçèíêó ïîìåùàþò â ñòàêàí. Îáúåì æèäêî- ñòè äîëæåí áûòü òàêèì, ÷òîáû ïðè ïîäúåìå êîð- çèíêè â êðàéíåå âåðõíåå ïîëîæåíèå ñåòêà íàõî- äèëàñü íèæå ïîâåðõíîñòè æèäêîñòè íå ìåíåå ÷åì íà 15 ìì, à ïðè îïóñêàíèè êîðçèíêè â êðàé- íåå íèæíåå ïîëîæåíèå — íà 25 ìì âûøå äíà ñîñóäà, è âåðõíèå îòêðûòûå êîíöû ñòåêëÿííûõ òðóáîê — íàä ïîâåðõíîñòüþ æèäêîñòè. Êîíñòðóêöèÿ êîðçèíêè ìîæåò èçìåíÿòüñÿ ïðè óñëîâèè ñîáëþäåíèÿ óêàçàííûõ âûøå òðå- áîâàíèé äëÿ ñòåêëÿííûõ òðóáîê è ïðîâîëî÷íîé ñåòêè. Ìåòîäèêà. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ îò- áèðàþò 6 îáðàçöîâ òàáëåòîê (èëè êàïñóë) è ïðî- âîäÿò åãî ëèáî ñ îäíîâðåìåííûì èñïîëüçîâàíè- åì äâóõ êîðçèíîê, ëèáî ïîâòîðÿÿ èñïûòàíèå.  êàæäóþ òðóáêó ïîìåùàþò ïî îäíîìó îáðàçöó è, åñëè ïðåäïèñàíî, äèñê. Îïóñêàþò êîðçèíêó â ñîñóä ñ æèäêîñòüþ, óêàçàííîé â îáùåé èëè ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, è âêëþ÷àþò ïðè- áîð. Ïî èñòå÷åíèè óñòàíîâëåííîãî âðåìåíè êîð- çèíêó âûíèìàþò è èññëåäóþò ñîñòîÿíèå òàáëå- òîê è êàïñóë. Âñå îáðàçöû äîëæíû ðàñïàñòüñÿ. 201090002-2019 2.1.9.2. Ðàñïàäàåìîñòü ñóïïîçèòîðèåâ, âàãèíàëüíûõ òàáëåòîê, ðåêòàëüíûõ è âàãèíàëüíûõ êàïñóë Èñïûòàíèå ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñïîñîáíîñòè ñóïïîçèòîðèåâ, âàãèíàëüíûõ òàá- ëåòîê, ðåêòàëüíûõ è âàãèíàëüíûõ êàïñóë ðàç- 287 Ðèñóíîê 2.1.9.1.-2. — Óñòðîéñòâî è ðàçìåðû ñî- ñòàâíûõ ÷àñòåé ïðèáîðà Á äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàñïà- äàåìîñòè òàáëåòîê è êàïñóë. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ ìÿã÷àòüñÿ èëè ðàñïàäàòüñÿ â æèäêîé ñðåäå çà îïðåäåëåííûé ïðîìåæóòîê âðåìåíè â óñëîâèÿõ, óêàçàííûõ íèæå, à òàêæå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå èëè ñîîòâåòñòâóþùèõ îáùèõ ôàðìà- êîïåéíûõ ñòàòüÿõ. Îáîðóäîâàíèå. Ïðèáîð (Ðèñóíîê 2.1.9.2.-1) ñîñòîèò èç ïðîçðà÷íîãî ñòåêëÿííîãî èëè ïëàñò- ìàññîâîãî ïîëîãî öèëèíäðà ñ ñîîòâåòñòâóþùåé òîëùèíîé ñòåíîê, âíóòðè êîòîðîãî ñ ïîìîùüþ òðåõ äåðæàòåëåé çàêðåïëåíî ìåòàëëè÷åñêîå óñò- ðîéñòâî. Óñòðîéñòâî ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé 2 ïåð- ôîðèðîâàííûõ äèñêà èç íåðæàâåþùåãî ìåòàë- ëà, çàêðåïëåííûõ íà ðàññòîÿíèè îêîëî 30 ìì äðóã îò äðóãà. Äèàìåòð äèñêîâ ïî÷òè ðàâåí âíóòðåííåìó äèàìåòðó öèëèíäðà, è â êàæäîì äèñêå èìååòñÿ 39 îòâåðñòèé äèàìåòðîì 4 ìì. Èñïûòàíèÿ ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ 3 òàêèõ ïðèáîðà, êàæäûé èç êîòîðûõ ñîäåðæèò îòäåëü- íûé îáðàçåö. Êàæäûé ïðèáîð ïîìåùàþò â ñîñóä ñ òåðìîñòàòèðóþùèì óñòðîéñòâîì, âìåñòèìî- ñòüþ íå ìåíåå 4 ë, çàïîëíåííûé æèäêîé ñðåäîé.  êà÷åñòâå æèäêîé ñðåäû èñïîëüçóþò âîäó, íàãðåòóþ äî (36,5 ± 0,5) °Ñ, åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ñîñóä ñíàáæåí ìåäëåííî äâèæóùåéñÿ ìå- øàëêîé è óñòðîéñòâîì, êîòîðîå ïîääåðæèâàåò ïðèáîð â âåðòèêàëüíîì ïîëîæåíèè íèæå ïî- âåðõíîñòè æèäêîé ñðåäû íå ìåíåå ÷åì íà 90 ìì è äàåò âîçìîæíîñòü ïåðåâîðà÷èâàòü åãî íà 180°, íå âûíèìàÿ èç ñðåäû. Òðè ïðèáîðà ìîãóò áûòü òàêæå ïîìåùåíû âìåñòå â îäèí ñîñóä âìåñòèìîñòüþ íå ìåíåå 12 ë. Ìåòîäèêà èñïûòàíèÿ äëÿ ñóïïîçèòîðèåâ. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà òðåõ ñóïïîçèòîðèÿõ. Êàæäûé îáðàçåö ïîìåùàþò íà íèæíèé äèñê óñòðîéñòâà, óñòàíàâëèâàþò óñòðîéñòâî â öè- ëèíäð ïðèáîðà è çàêðåïëÿþò åãî. Ïîìåùàþò ïðèáîð â ñîñóä ñ æèäêîé ñðåäîé è íà÷èíàþò èñ- ïûòàíèå. Ïðèáîðû ïåðåâîðà÷èâàþò êàæäûå 10 ìèí. Ïî èñòå÷åíèè âðåìåíè, óêàçàííîãî â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, èññëåäóþò ñîñòîÿ- íèå àíàëèçèðóåìûõ îáðàçöîâ. Ïðåïàðàò âûäåðæèâàåò èñïûòàíèå, åñëè âñå îáðàçöû ðàñïàëèñü. Ìåòîäèêà èñïûòàíèÿ äëÿ âàãèíàëüíûõ òàáëåòîê, ðåêòàëüíûõ è âàãèíàëüíûõ êàï- ñóë. Èñïîëüçóþò îïèñàííûé âûøå ïðèáîð, óñòàíîâëåííûé íà äåðæàòåëÿõ (ðèñóíîê 2.1.9.2.-2).
Ïðèáîð ïîìåùàþò â ëàáîðàòîðíûé ñòàêàí ïîäõîäÿùåãî äèàìåòðà, çàïîëíåííûé æèäêîé ñðåäîé, ïðè ýòîì ïîâåðõíîñòü æèäêîé ñðåäû äîëæíà íàõîäèòüñÿ íåìíîãî íèæå âåðõíå- ãî ïåðôîðèðîâàííîãî äèñêà. Çàòåì ñ ïîìîùüþ ïèïåòêè ïðèáàâëÿþò óêàçàííóþ æèäêóþ ñðåäó 288 Ðèñóíîê 2.1.9.2.-1. — Ïðèáîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàñïà- äàåìîñòè ñóïïîçèòîðèåâ. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëè- ìåòðàõ Ðèñóíîê 2.1.9.2.-2. — Ïðèáîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàñïà- äàåìîñòè âàãèíàëüíûõ òàáëåòîê, ðåêòàëüíûõ è âà- ãèíàëüíûõ êàïñóë. À — ñòåêëÿííàÿ ïëàñòèíêà; Á — âàãèíàëüíàÿ òàáëåòêà èëè ðåêòàëüíàÿ êàïñóëà èëè âàãèíàëüíàÿ êàïñóëà;  — ïîâåðõíîñòü âîäû; à — âîäà; Ä — ñòàêàí äî òåõ ïîð, ïîêà ïåðôîðàöèè äèñêà íå ïîêðîþò- ñÿ ëèøü òîíêèì ñëîåì æèäêîé ñðåäû. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà òðåõ âàãèíàëüíûõ òàáëåòêàõ èëè òðåõ ðåêòàëüíûõ èëè âàãèíàëü- íûõ êàïñóëàõ. Êàæäóþ òàáëåòêó èëè êàïñóëó â îòäåëüíîñòè ïîìåùàþò íà âåðõíèé äèñê óñò- ðîéñòâà, íàêðûâàþò ïðèáîð ñòåêëÿííîé ïëà- ñòèíêîé, ÷òîáû ïîääåðæàòü ñîîòâåòñòâóþùèå óñëîâèÿ âëàæíîñòè. Ïî èñòå÷åíèè âðåìåíè, óêàçàííîãî â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, èññëåäóþò ñîñòîÿ- íèå àíàëèçèðóåìûõ îáðàçöîâ. Ïðåïàðàò âûäåðæèâàåò èñïûòàíèå, åñëè âñå îáðàçöû ðàñïàëèñü. Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ. Îáðàçöû ñ÷èòàþòñÿ ðàñïàâøèìèñÿ åñëè: à) îáðàçöû ïîëíîñòüþ ðàñòâîðèëèñü; á) íàáëþäàåòñÿ ðàçäåëåíèå êîìïîíåíòîâ ñóïïîçèòîðèÿ: ðàñïëàâëåííûå ëèïîôèëüíûå âå- ùåñòâà ðàñïðåäåëèëèñü íà ïîâåðõíîñòè æèäêîé ñðåäû, íåðàñòâîðèìûå êîìïîíåíòû îñåëè íà äíî, à ðàñòâîðèìûå — ðàñòâîðèëèñü; â çàâèñè- ìîñòè îò ñîñòàâà è ñïîñîáà ïîëó÷åíèÿ êîìïî- íåíòû ìîãóò ðàñïðåäåëÿòüñÿ ïî îäíîìó èëè íå- ñêîëüêèì èç óêàçàííûõ ïóòåé; â) ðàçìÿã÷åíèå îáðàçöà ñîïðîâîæäàåòñÿ çà- ìåòíûì èçìåíåíèåì ôîðìû, áåç ïîëíîãî ðàçäå- ëåíèÿ êîìïîíåíòîâ; ðàçìÿã÷åíèåì ñ÷èòàåòñÿ òàêæå îòñóòñòâèå ó ñóïïîçèòîðèÿ òâåðäîãî ÿäðà, îêàçûâàþùåãî ñîïðîòèâëåíèå äàâëåíèþ ñòåê- ëÿííîé ïàëî÷êè; ã) íà ïåðôîðèðîâàííîì äèñêå íå îñòàëîñü îñàäêà, èëè îñòàâøèéñÿ îñàäîê ñîñòîèò òîëüêî èç ìÿãêîé èëè ïåíîîáðàçíîé ìàññû, íå èìåþ- ùåé òâåðäîãî ÿäðà, îêàçûâàþùåãî ñîïðîòèâëå- íèå äàâëåíèþ ñòåêëÿííîé ïàëî÷êè (âàãèíàëü- íûå òàáëåòêè); ä) íàáëþäàåòñÿ ðàçðûâ æåëàòèíîâîé îáî- ëî÷êè ðåêòàëüíîé èëè âàãèíàëüíîé êàïñóëû, ïî- çâîëÿþùèé îñâîáîäèòüñÿ åå ñîäåðæèìîìó. 201090003-2019 2.1.9.3. Èñïûòàíèå íà ðàñòâîðåíèå äëÿ òâåðäûõ äîçèðîâàííûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì Èñïûòàíèå «Ðàñòâîðåíèå» ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîëè÷åñòâà äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà, êîòîðîå çà îïðåäåëåííûé ïðîìåæóòîê âðåìåíè äîëæíî âûñâîáîæäàòüñÿ â ñðåäó ðàñ- òâîðåíèÿ èç òâåðäîé äîçèðîâàííîé ëåêàðñòâåí- íîé ôîðìû â óñëîâèÿõ, óêàçàííûõ íèæå, à òàêæå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è ñîîòâåòñò- âóþùèõ îáùèõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ. Èñïûòàíèå «Ðàñòâîðåíèå» ïðîâîäèòñÿ ïðè êîíòðîëå êà÷åñòâà òâåðäûõ äîçèðîâàííûõ ëå- êàðñòâåííûõ ôîðì ñ öåëüþ ïîäòâåðæäåíèÿ ïî- ñòîÿíñòâà èõ ñâîéñòâ è íàäëåæàùèõ óñëîâèé ïðîèçâîäñòâåííîãî ïðîöåññà.  çàâèñèìîñòè îò ñêîðîñòè âûñâîáîæäåíèÿ äåéñòâóþùèõ âåùåñòâ âñå òâåðäûå äîçèðîâàí- íûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû (òàáëåòêè, ãðàíóëû (âðåìÿ ðàñòâîðåíèÿ êîòîðûõ ïðåâûøàåò 5 ìèí) è êàïñóëû) ïîäðàçäåëÿþòñÿ íà ãðóïïû: 1 ãðóïïà: òàáëåòêè; òàáëåòêè, ïîêðûòûå îáî- ëî÷êîé; ãðàíóëû (âðåìÿ ðàñòâîðåíèÿ êîòîðûõ ïðåâûøàåò 5 ìèí); ãðàíóëû, ïîêðûòûå îáîëî÷- êîé; êàïñóëû (òàáëåòêè, êàïñóëû, ãðàíóëû ñî ñòàíäàðòíûì âûñâîáîæäåíèåì); 2 ãðóïïà: òàáëåòêè, êàïñóëû è ãðàíóëû ñ îò- ñðî÷åííûì (îòëîæåííûì) âûñâîáîæäåíèåì; 3 ãðóïïà: òàáëåòêè, êàïñóëû è ãðàíóëû ñ ïðîëîíãèðîâàííûì âûñâîáîæäåíèåì.  äàííîì ðàçäåëå ïîä åäèíèöåé ëåêàðñòâåí- íîé ôîðìû ïîíèìàþò îäíó òàáëåòêó, èëè îäíó êàïñóëó, èëè óêàçàííîå êîëè÷åñòâî ãðàíóë. Ïðèáîð 1 (âðàùàþùàÿñÿ êîðçèíêà). Ïðè- áîð (ñì.
ðèñóíîê 2.1.9.3.-1) ñîñòîèò èç: – öèëèíäðè÷åñêîãî ñîñóäà äëÿ ðàñòâîðåíèÿ (Â) ñ ïîëóñôåðè÷åñêèì äíîì, èçãîòîâëåííîãî èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà èëè äðóãîãî ïîäõîäÿ- ùåãî ïðîçðà÷íîãî èíåðòíîãî ìàòåðèàëà. Íîìè- íàëüíàÿ âìåñòèìîñòü ñîñóäà äëÿ ðàñòâîðåíèÿ ñîñòàâëÿåò 1000 ìë; âûñîòà îò 160 äî 210 ìì; âíóòðåííèé äèàìåòð îò 98 äî 106 ìì; – äâèãàòåëÿ ñ ðåãóëÿòîðîì ñêîðîñòè, ïîä- äåðæèâàþùèì ñêîðîñòü âðàùåíèÿ êîðçèíêè â ïðåäåëàõ ±4 % îò ñêîðîñòè âðàùåíèÿ êîðçèí- êè, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå; ±ïåðåìåøèâàþùåãî ýëåìåíòà, êîòîðûé ñî- ñòîèò èç âåðòèêàëüíîãî âàëà (À), ê íèæíåé ÷àñòè êîòîðîãî ïðèêðåïëåíà öèëèíäðè÷åñêàÿ êîðçèí- êà (Á). Îñü âðàùåíèÿ âàëà íå äîëæíà îòêëîíÿòü- ñÿ îò âåðòèêàëüíîé îñè ñîñóäà áîëåå ÷åì íà 2 ìì. Âðàùåíèå âàëà äîëæíî áûòü ïëàâíûì, áåç ñóùåñòâåííûõ êîëåáàíèé. Êîðçèíêà ñîñòîèò èç äâóõ ÷àñòåé: âåðõíÿÿ ÷àñòü, èìåþùàÿ îòâåðñòèå äèàìåòðîì 2,0 ± 0,5 ìì, äîëæíà áûòü ïðèâàðåíà ê âàëó è ñíàáæåíà 3 óï- ðóãèìè çàæèìàìè èëè äðóãèì ïîäõîäÿùèì ïðè- ñïîñîáëåíèåì, ïîçâîëÿþùèì óäàëÿòü íèæíþþ ÷àñòü êîðçèíêè äëÿ ââåäåíèÿ èñïûòóåìîãî ëå- 289 êàðñòâåííîãî ñðåäñòâà. Ñúåìíàÿ ÷àñòü êîðçèíêè ñäåëàíà èç ñâàðåííîé ïðÿìûì øâîì ìåòàëëè÷å- ñêîé ïðîâîëî÷íîé ñåòêè, â êîòîðîé ïðîâîëîêà äèàìåòðîì 0,22 – 0,31 ìì îáðàçóåò îòâåðñòèÿ ðàçìåðîì 0,36 – 0,44 ìì. Ñåòêà èìååò ôîðìó öè- ëèíäðà è ñâåðõó è ñíèçó îãðàíè÷åíà ìåòàëëè÷å- ñêîé îïðàâîé. Ïðè èñïîëüçîâàíèè àãðåññèâíûõ êèñëûõ ðàñòâîðîâ ìîæåò èñïîëüçîâàòüñÿ êîðçèíêà, ïî- êðûòàÿ ñëîåì çîëîòà òîëùèíîé 2,5 ìêì. Ðàññòîÿíèå ìåæäó äíîì ñîñóäà äëÿ ðàñòâî- ðåíèÿ è êîðçèíêîé äîëæíî ñîñòàâëÿòü îò 23 äî 27 ìì. Äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ èñïàðåíèÿ ñðåäû ðàñ- òâîðåíèÿ ñîñóäû äëÿ ðàñòâîðåíèÿ äîëæíû çà- êðûâàòüñÿ êðûøêàìè ñ öåíòðàëüíûì îòâåðñòè- åì äëÿ ïðîõîæäåíèÿ îñè êîðçèíêè, à òàêæå ñ îò- âåðñòèÿìè äëÿ òåðìîìåòðà è îòáîðà ïðîá. Äëÿ ïîääåðæàíèÿ òåìïåðàòóðû ñðåäû ðàñ- òâîðåíèÿ (37 ± 0,5) °Ñ ïðèáîð äîëæåí áûòü îñ- íàùåí âîäÿíîé áàíåé ñ ïîñòîÿííûì îáúåìîì òåðìîñòàòèðóåìîé æèäêîñòè. Ñîñòàâíûå ÷àñòè ïðèáîðà, à òàêæå îêðó- æàþùàÿ ñðåäà, â êîòîðîì íàõîäèòñÿ ïðèáîð, íå äîëæíû ïðîèçâîäèòü ñóùåñòâåííîãî äâèæåíèÿ, êîëåáàíèÿ èëè âèáðàöèè, âûõîäÿùèõ çà ïðåäå- ëû ïëàâíîãî âðàùåíèÿ ïåðåìåøèâàþùåãî ýëå- ìåíòà. Öåëåñîîáðàçíî èñïîëüçîâàíèå ïðèáîðà, ïîçâîëÿþùåãî âåñòè íàáëþäåíèå çà èñïûòóå- ìûì ïðåïàðàòîì è ìåøàëêîé â ïðîöåññå èñïû- òàíèÿ. Ïðèáîð 2 (ëîïàñòíàÿ ìåøàëêà). Èñïîëüçó- þò îïèñàííóþ âûøå êîìïëåêòàöèþ Ïðèáîðà 1, ãäå â êà÷åñòâå ïåðåìåøèâàþùåãî ýëåìåíòà óñ- òàíàâëèâàþò ëîïàñòü, ñîñòîÿùóþ èç ñîáñòâåííî ëîïàñòè è âàëà. Âàë äîëæåí ðàçìåùàòüñÿ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû åãî îñü íàõîäèëàñü íà ðàññòîÿ- íèè íå áîëåå 2 ìì îò ëþáîé òî÷êè âåðòèêàëüíîé îñè ñîñóäà, è âðàùàòüñÿ ïëàâíî áåç ñóùåñòâåí- íûõ êîëåáàíèé, ñïîñîáíûõ ïîâëèÿòü íà ðåçóëü- òàòû èñïûòàíèé. Öåíòðàëüíàÿ âåðòèêàëüíàÿ ëè- íèÿ ëîïàñòè äîëæíà ïðîõîäèòü ÷åðåç îñü âàëà òàê, ÷òîáû íèæíÿÿ ÷àñòü ëîïàñòè íàõîäèëàñü íà óðîâíå íèæíåé ÷àñòè âàëà. Ëîïàñòíàÿ ìåøàëêà 290 Ðèñóíîê 2.1.9.3.-1. — Ïðèáîð 1, ïåðåìåøèâàþùèé ýëåìåíò — êîðçèíêà (ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ) Ðèñóíîê 2.1.9.3.-2. — Ïðèáîð 2, ïåðåìåøèâàþùèé ýëåìåíò — ëîïàñòü(ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ) ñîîòâåòñòâóþùåé ñïåöèôèêàöèè ïðèâåäåíà íà ðèñóíêå 2.1.9.3.-2. Ðàññòîÿíèå ìåæäó íèæíåé ÷àñòüþ ëîïàñòè è âíóòðåííåé ïîâåðõíîñòüþ äíà ñîñóäà â õîäå èñïûòàíèÿ ïîääåðæèâàþò íà óðîâíå 25 ± 2 ìì. Ëîïàñòü è âàë, èçãîòîâëåííûå èç ìåòàëëà èëè ïîäõîäÿùåãî èíåðòíîãî æåñòêî- ãî ìàòåðèàëà, ìîãóò ïðåäñòàâëÿòü ñîáîé öåëü- íóþ êîíñòðóêöèþ. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ïðèñïîñîáëåíèÿ, ñîñòîÿùåãî èç äâóõ ðàçúåìíûõ ÷àñòåé, ñîõðàíÿþùèõñÿ ïðî÷íî çàêðåïëåííûìè â ïðîöåññå èñïûòàíèÿ. Íà ëîïàñòü è âàë ìîæåò áûòü íàíåñåíî çà- ùèòíîå èíåðòíîå ïîêðûòèå.
Ïåðåä âðàùåíèåì ëîïàñòè åäèíèöó ëåêàðñòâåííîé ôîðìû ïîìå- ùàþò íà äíî ñîñóäà. Äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ âñïëûâàíèÿ ê åäèíèöå ëåêàðñòâåííîé ôîðìû ïðèêðåïëÿþò íåáîëüøîé êóñî÷åê èíåðòíîãî ìà- òåðèàëà, íàïðèìåð, íåñêîëüêî âèòêîâ ïðîâîëî÷- íîé ñïèðàëè èëè ïðèñïîñîáëåíèå, ïðèâåäåííîå íà ðèñóíêå 2.1.9.3.-3. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâà- íèå äðóãèõ âàëèäèðîâàííûõ ïðèñïîñîáëåíèé. Ðàçëè÷èÿ â ðàçìåðàõ À è  äîëæíû ñîñòàâ- ëÿòü íå áîëåå 0,5 ìì ïðè âðàùåíèè âîêðóã öåí- òðàëüíîé îñè. Îòêëîíåíèÿ ìîãóò áûòü ±1,0 ìì ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé. Ïðèáîð 3 (ïîðøíåâîé öèëèíäð). Ïðèáîð ñîñòîèò èç íàáîðà öèëèíäðè÷åñêèõ ïëîñêîäîí- íûõ ñòåêëÿííûõ ñîñóäîâ; íàáîðà ñòåêëÿííûõ öèëèíäðîâ, ñîâåðøàþùèõ âîçâðàòíî-ïîñòóïà- òåëüíûå äâèæåíèÿ; èíåðòíûõ ôèòòèíãîâ (èçãî- òîâëåííûõ èç íåðæàâåþùåé ñòàëè òèïà 316 èëè äðóãîãî ïîäõîäÿùåãî ìàòåðèàëà) è ñèò, èçãîòîâ- ëåííûõ èç ïîäõîäÿùèõ íåñîðáèðóþùèõ èíåðò- íûõ ìàòåðèàëîâ è êîíñòðóèðîâàííûõ òàêèì îá- ðàçîì, ÷òî îíè çàêðûâàþò äíî è âåðõ öèëèíä- ðîâ, ñîâåðøàþùèõ âîçâðàòíî-ïîñòóïàòåëüíûå äâèæåíèÿ; ìîòîðà è ñèñòåìû ïðèâîäà, ïðèâîäÿ- ùèõ â âåðòèêàëüíîå âîçâðàòíî-ïîñòóïàòåëüíîå äâèæåíèå öèëèíäðû â ñåðåäèíå ñîñóäîâ è, ïðè íåîáõîäèìîñòè, ïåðåìåùàþùèõ èõ ãîðèçîí- òàëüíî â ðàçíûõ ðÿäàõ ñîñóäîâ. Ñîñóäû ÷àñòè÷- íî ïîãðóæàþò â âîäÿíóþ áàíþ ñîîòâåòñòâóþ- ùåãî ðàçìåðà, ïîçâîëÿþùóþ ïîääåðæèâàòü òåì- ïåðàòóðó 37 ± 0,5 °Ñ â õîäå èñïûòàíèÿ. Ñîñòàâ- íûå ÷àñòè ïðèáîðà, à òàêæå îêðóæàþùàÿ ñðåäà, â êîòîðîé íàõîäèòñÿ ïðèáîð, íå äîëæíû ïðîèç- âîäèòü ñóùåñòâåííîãî äâèæåíèÿ, êîëåáàíèÿ èëè âèáðàöèè, âûõîäÿùèõ çà ïðåäåëû ïëàâíîãî âîç- âðàòíî-ïîñòóïàòåëüíîãî äâèæåíèÿ öèëèíäðîâ. Èñïîëüçóþò ïðèáîð ñ âîçìîæíîñòüþ âûáîðà ñêîðîñòè âîçâðàòíî-ïîñòóïàòåëüíîãî äâèæåíèÿ öèëèíäðîâ è ïîääåðæàíèÿ åå çíà÷åíèÿ â ïðåäå- ëàõ ±5 %. Öåëåñîîáðàçíî ïðèìåíåíèå ïðèáîðà, ïîçâîëÿþùåãî âåñòè íàáëþäåíèå çà èñïûòóå- ìûì ïðåïàðàòîì è öèëèíäðàìè, ñîâåðøàþùè- ìè âîçâðàòíî-ïîñòóïàòåëüíûå äâèæåíèÿ. Âî âðåìÿ èñïûòàíèÿ ñîñóäû çàêðûâàþò êðûøêîé âî èçáåæàíèå èñïàðåíèÿ. Ïðè îòñóòñòâèè äðó- ãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ýëåìåíòû ïðèáîðà äîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü ðàç- ìåðàì, ïðèâåäåííûì íà ðèñóíêå 2.1.9.3.-4. Ïðèáîð 4 (ïðîòî÷íàÿ ÿ÷åéêà). Ïðèáîð ñî- ñòîèò èç ðåçåðâóàðà è íàñîñà äëÿ ñðåäû ðàñòâî- ðåíèÿ; ïðîòî÷íîé ÿ÷åéêè; âîäÿíîé áàíè äëÿ ïîääåðæàíèÿ òåìïåðàòóðû ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ 37 ± 0,5 °Ñ. Èñïîëüçóþò ÿ÷åéêó ðàçìåðîì, óêà- çàííûì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ ïðîêà÷èâàþò ââåðõ ÷åðåç ïðîòî÷íóþ ÿ÷åéêó ñ ïîìîùüþ íàñîñà. Íàñîñ äîëæåí èìåòü äèàïàçîí èçìåíåíèÿ ïîäà÷è ïîòî- êà îò 240 ìë/÷ äî 960 ìë/÷ ñî ñòàíäàðòíûìè ñêî- ðîñòÿìè 4 ìë/ìèí, 8 ìë/ìèí è 16 ìë/ìèí è îáåñ- ïå÷èâàòü ïîñòîÿíñòâî ïîòîêà ñ òî÷íîñòüþ ±5 % îò íîìèíàëüíîé ñêîðîñòè ïîòîêà; ïðîôèëü ïî- òîêà äîëæåí áûòü ñèíóñîèäàëüíûì ñ ïóëüñàöè- åé 120 ± 10 ïóëüñ/ìèí. Äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíå- 291 Ðèñóíîê 2.1.9.3.-3. — Àëüòåðíàòèâíîå ïðèñïîñîáëåíèå äëÿ ïîãðóæåíèÿ (ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ). À — êèñëî- òîóñòîé÷èâûé ïðîâîëî÷íûé çàæèì;  — êèñëîòîóñòîé÷èâàÿ ïðîâîëî÷íàÿ îñíîâà íèå íàñîñà áåç ïóëüñàöèé. Ìåòîäèêà èñïûòàíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïðîòî÷íîé ÿ÷åéêè äîëæíà ñî- äåðæàòü ïàðàìåòðû ñêîðîñòè ïîòîêà è ïóëüñà- öèè. Ïðîòî÷íóþ ÿ÷åéêó (ñì. ðèñóíêè 2.1.9.3.-5 è 2.1.9.3.-6), èçãîòîâëåííóþ èç ïðîçðà÷íîãî èíåðòíîãî ìàòåðèàëà, óñòàíàâëèâàþò âåðòè- êàëüíî, èñïîëüçóÿ ñèñòåìó ôèëüòðîâ, ïðåäîò- âðàùàþùèõ ïîïàäàíèå íå ðàñòâîðèâøèõñÿ ÷àñ- òèö èç âåðõíåé ÷àñòè ÿ÷åéêè. Ñòàíäàðòíûå äèà- ìåòðû ÿ÷åéêè ñîñòàâëÿþò 12 ìì è 22,6 ìì; íèæíèé êîíóñ îáû÷íî çàïîëíÿþò ìàëåíüêèìè ñòåêëÿííûìè øàðèêàìè äèàìåòðîì îêîëî îäíî- ãî ìèëëèìåòðà. Ñ öåëüþ çàùèòû òðóáêè ââîäà æèäêîñòè íà âåðøèíå êîíóñà ïîìåùàþò îäèí øàðèê äèàìåòðîì îêîëî 5 ìì. Äëÿ îñîáûõ äîçè- ðîâàííûõ ôîðì (ñì.
ðèñóíêè 2.1.9.3.-5 è 2.1.9.3.-6) âîçìîæíà óñòàíîâêà äåðæàòåëÿ òàá- ëåòîê. ß÷åéêó ïîãðóæàþò â âîäÿíóþ áàíþ è ïîääåðæèâàþò òåìïåðàòóðó 37 ± 0,5 °Ñ. Äëÿ ôèêñàöèè êþâåòíîãî ïðèñïîñîáëåíèÿ â ïðèáîðå èñïîëüçóþò çàæèì è äâà Î-îáðàçíûõ êîëüöà. Ñ öåëüþ çàùèòû îò âèáðàöèé, âûçûâàå- ìûõ íàñîñîì, ìîäóëü ðàñòâîðåíèÿ îòäåëÿþò îò íàñîñà. Ïðè ýòîì ïîëîæåíèå íàñîñà íå äîëæíî 292 Ðèñóíîê 2.1.9.3.-4. — Ïðèáîð 3, ñòåêëÿííûé ñîñóä è ïîðøíåâîé öèëèíäð (ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé) Ðèñóíîê 2.1.9.3.-5. — Ïðèáîð 4, áîëüøàÿ ÿ÷åéêà äëÿ òàáëåòîê è êàïñóë (ââåðõó), äåðæàòåëü òàáëåòîê äëÿ áîëüøîé ÿ÷åéêè (âíèçó) (ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé) áûòü âûøå óðîâíÿ ðåçåðâóàðíûõ ñîñóäîâ. Ñî- åäèíèòåëüíûå òðóáêè äîëæíû áûòü ïî âîçìîæ- íîñòè êîðî÷å, èçãîòîâëåíû èç ïîäõîäÿùåãî èíåðòíîãî ìàòåðèàëà, íàïðèìåð, èç ïîëèòåòðàô- òîðýòèëåíà, ñ âíóòðåííèì äèàìåòðîì 1,6 ìì è èíåðòíûìè ôëàíöåâûìè íàêîíå÷íèêàìè. Ïðîâåðêà ïðèãîäíîñòè ïðèáîðà. Èñïûòàíèå äîëæíî âêëþ÷àòü óñòàíîâëåíèå ñîîòâåòñòâèÿ ðàçìåðàì è òðåáîâàíèÿì, ïðèâåäåííûì âûøå. Êðîìå òîãî, â õîäå èñïûòàíèÿ íåîáõîäèìà ïå- ðèîäè÷åñêàÿ ïðîâåðêà òàêèõ êðèòè÷åñêèõ ïàðà- ìåòðîâ, êàê îáúåì è òåìïåðàòóðà ñðåäû ðàñòâî- ðåíèÿ, ñêîðîñòü âðàùåíèÿ (Ïðèáîðû 1 è 2), ñêî- ðîñòü ïîãðóæåíèÿ (Ïðèáîð 3) è ñêîðîñòü ïîòîêà ñðåäû (Ïðèáîð 4). Ïðîâåðêó ïðèãîäíîñòè ïðè- áîðà äëÿ èñïûòàíèÿ íà ðàñòâîðåíèå ïðîâîäÿò ïåðèîäè÷åñêè. Îòáîð ïðîá Îòáîð ïðîá îñóùåñòâëÿåòñÿ èç çîíû ñîñóäà äëÿ ðàñòâîðåíèÿ, íàõîäÿùåéñÿ íà ½ ðàññòîÿíèÿ ìåæäó ïîâåðõíîñòüþ ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ è âåðõíåé ÷àñòüþ ñúåìíîãî ýëåìåíòà êîðçèíêè èëè ëîïàñòè ìåøàëêè è íà ðàññòîÿíèè íå ìåíåå 1 ñì îò ñòåíîê ñîñóäà äëÿ ðàñòâîðåíèÿ. Âðåìÿ îòáîðà ïðîá äîëæíî áûòü óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è äîëæíî ñî- áëþäàòüñÿ ñ òî÷íîñòüþ ±2 %. Äëÿ ïðåïàðàòîâ 1 ãðóïïû, åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, âðå- ìÿ îòáîðà ïðîá — ÷åðåç 45 ìèí ïîñëå íà÷àëà èñïûòàíèÿ. Äëÿ ïðåïàðàòîâ 2 ãðóïïû äîëæíû áûòü óêà- çàíû 2 îòäåëüíûõ íîðìèðóåìûõ âðåìåííûõ èí- òåðâàëà — äëÿ êèñëîòíîé ñòàäèè è ùåëî÷íîé ñòàäèè. Äëÿ ïðåïàðàòîâ 3 ãðóïïû äîëæíî áûòü óêà- çàíî íå ìåíåå 3 âðåìåííûõ èíòåðâàëîâ. Ïîñëå êàæäîãî îòáîðà ïðîáû îáúåì ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ äîëæåí áûòü âîçìåùåí òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì â îáúåìå, ðàâíîì îáúåìó îòîáðàí- íîé àëèêâîòû. Åñëè ïðåäâàðèòåëüíûìè èññëå- äîâàíèÿìè ïîêàçàíî, ÷òî ïîïîëíåíèå ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ íå ÿâëÿåòñÿ îáÿçàòåëüíûì, óáûëü ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ äîëæíà ó÷èòûâàòüñÿ ïðè ðàñ÷åòå êîëè÷åñòâà ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà, âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ. Àëèêâîòà ðàñòâîðà, îòîáðàííàÿ èç ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ, ñðàçó æå ôèëüòðóåòñÿ ÷åðåç èíåðò- íûé ôèëüòð, êîòîðûé íå äîëæåí àáñîðáèðîâàòü äåéñòâóþùåå âåùåñòâî èç ðàñòâîðà è ñîäåðæàòü âåùåñòâà, ñïîñîáíûå ýêñòðàãèðîâàòüñÿ ñðåäîé ðàñòâîðåíèÿ. Ðàçìåð ïîð ôèëüòðà äîëæåí ñî- ñòàâëÿòü íå áîëåå 0,45 ìêì, åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Öåíòðèôóãèðîâàíèå àëèêâîòû äîïóñêàåòñÿ òîëüêî ïðè îáîñíîâàíèè íåâîçìîæíîñòè ïðèìå- íåíèÿ ôèëüòðàöèè ïðîáû è âàëèäàöèè ìåòîäèêè ïðîáîïîäãîòîâêè. Àíàëèòè÷åñêèé ìåòîä êîëè÷åñòâåííîãî îï- ðåäåëåíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â ðàñòâîðå äîëæåí áûòü îïèñàí â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è âàëèäèðîâàí â ñîîòâåòñòâèè ñ óñòàíîâ- ëåííûìè òðåáîâàíèÿìè. 293 Ðèñóíîê 2.1.9.3.-6.
— Ïðèáîð 4, ìàëåíüêàÿ ÿ÷åéêà äëÿ òàáëåòîê è êàïñóë (ââåðõó), äåðæàòåëü òàáëåòîê äëÿ ìàëåíüêîé ÿ÷åéêè (âíèçó) (ðàçìåðû â ìèëëèìåò- ðàõ ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé) Åñëè îáîëî÷êà êàïñóëû âëèÿåò íà ðåçóëüòà- òû àíàëèçà, òî îïðåäåëÿþò ôàêòîð êîððåêöèè (ïîïðàâêó), äëÿ ÷åãî ïðîâîäÿò èñïûòàíèå «Ðàñ- òâîðåíèå» íà êàïñóëàõ, èñïîëüçóåìûõ ïðè ïðî- èçâîäñòâå äàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû, íå ñî- äåðæàùèõ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà. Ôàêòîð êîð- ðåêöèè ó÷èòûâàåòñÿ ïðè ðàñ÷åòå ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ. Ôàêòîð êîððåêöèè íå äîë- æåí ïðåâûøàòü 25 % îò çàÿâëåííîãî ñîäåðæà- íèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà. Ìåòîäèêà èñïûòàíèÿ Òàáëåòêè, êàïñóëû, ãðàíóëû ñî ñòàíäàðòíûì âûñâîáîæäåíèåì  ñîñóä ïðèáîðà äëÿ ðàñòâîðåíèÿ (ïðèáîðû 1 è 2) ïîìåùàþò óêàçàííûé îáúåì ñðåäû ðàñ- òâîðåíèÿ. Äîâîäÿò òåìïåðàòóðó ñðåäû ðàñòâîðå- íèÿ äî (37 ± 0,5) °Ñ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðèáîðà 1 (âðàùàþùàÿ- ñÿ êîðçèíêà) ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò ïî îäíîé åäèíèöå ëåêàðñòâåííîé ôîðìû â êàæäóþ èç 6 ñóõèõ êîðçèíîê àïïàðàòà. Îïóñêàþò êîð- çèíêè â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ è âêëþ÷àþò ìîòîð, âðàùàþùèé ïåðåìåøèâàþùåå óñòðîéñòâî. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðèáîðà 2 (ëîïàñòíàÿ ìåøàëêà), åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïî îäíîé åäèíèöå ëåêàð- ñòâåííîé ôîðìû ïîìåùàþò íåïîñðåäñòâåííî â êàæäûé èç 6 ñîñóäîâ ñî ñðåäîé ðàñòâîðåíèÿ äî íà÷àëà âðàùåíèÿ ìåøàëêè. Äëÿ ïðåäîòâðàùå- íèÿ âñïëûâàíèÿ òàáëåòîê è êàïñóë íà ïîâåðõ- íîñòü ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ êîìïëåêòíîñòü ïðèáî- ðà ïðåäóñìàòðèâàåò ñîîòâåòñòâóþùåå ïðèñïî- ñîáëåíèå. Íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü îñòîðîæíîñòü äëÿ òîãî, ÷òîáû èçáåæàòü îñåäàíèÿ ïóçûðüêîâ âîçäóõà íà ïîâåðõíîñòè òàáëåòêè èëè êàïñóëû. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðèáîðà 3 (ïîðøíåâîé öèëèíäð) óêàçàííûé îáúåì ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ (±1 %) ïîìåùàþò â êàæäûé ñîñóä ïðèáîðà, ñî- áèðàþò ïðèáîð, íàãðåâàþò ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äî òåìïåðàòóðû (37 ± 0,5) °Ñ è óäàëÿþò òåðìî- ìåòð. Îäíó åäèíèöó ëåêàðñòâåííîé ôîðìû ïî- ìåùàþò â êàæäûé ïîðøíåâîé öèëèíäð, ñîâåð- øàþùèé âîçâðàòíî-ïîñòóïàòåëüíûå äâèæåíèÿ, èçáåãàÿ îáðàçîâàíèÿ ïóçûðüêîâ âîçäóõà íà åå ïîâåðõíîñòè. Çàòåì ïðèáîð ïðèâîäÿò â äåéñòâèå â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè. Âî âðåìÿ âîçâðàò- íî-ïîñòóïàòåëüíîãî ââåðõ-âíèç äâèæåíèÿ öè- ëèíäð ïðîõîäèò îáùåå ðàññòîÿíèå 9,9 – 10,1 ñì.  òå÷åíèå óêàçàííîãî èíòåðâàëà âðåìåíè èëè â êàæäîì èç óêàçàííûõ ïðîìåæóòêîâ âðåìåíè ïîäíèìàþò öèëèíäðû è îòáèðàþò ïîðöèþ ïðî- áû èç öåíòðà ìåæäó ïîâåðõíîñòüþ ñðåäû ðàñ- òâîðåíèÿ è äíîì êàæäîãî ñîñóäà. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðèáîðà 4 (ïðîòî÷íàÿ ÿ÷åéêà) — ïîìåùàþò 1 øàðèêäèàìåòðîì (5,0 ± 0,5) ìì è çàòåì ñòåêëÿííûå øàðèêè ïîä- õîäÿùåãî ðàçìåðà, îáû÷íî (1,0 ± 0,1) ìì (âõî- äÿò â êîìïëåêò ïðèáîðà), íà äíî êîíè÷åñêîé ÷àñòè ïðîòî÷íîé ÿ÷åéêè äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ ïðîõîæäåíèÿ æèäêîñòè â òðóáêó. Åäèíèöó ëå- êàðñòâåííîé ôîðìû, åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â ÿ÷åéêó èëè íåïîñðåäñòâåííî â ñëîé ñòåêëÿí- íûõ øàðèêîâ. Çàêðûâàþò àïïàðàò ôèëüòðóþùåé ñèñòåìîé. Èñïûòóåìûå ïðîáû ôèëüòðóþò ñðàçó ïîñëå èõ îòáîðà ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé. Èñ- ïîëüçóþò èíåðòíûé ôèëüòð, íå àäñîðáèðóþùèé àêòèâíîå âåùåñòâî è íå ñîäåðæàùèé ýêñòðàãè- ðóþùèõñÿ âåùåñòâ, ñïîñîáíûõ ïîâëèÿòü íà ðå- çóëüòàòû àíàëèçà. Àíàëèç ïðîáû ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ïîäõîäÿ- ùèé ìåòîä êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïîâòîðÿþò èñïûòàíèå íà äîïîë- íèòåëüíîì êîëè÷åñòâå åäèíèö äîçèðîâàííîé ëå- êàðñòâåííîé ôîðìû. Òàáëåòêè, êàïñóëû, ãðàíóëû ñ îòñðî÷åííûì (îòëîæåííûì) âûñâîáîæäåíèåì Äëÿ òâåðäûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì 2 ãðóïïû ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ îäíà èç 2 àëüòåðíàòèâíûõ ìåòîäèê ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ «Ðàñòâîðåíèå» ñ èñïîëüçîâàíèåì ïðèáîðîâ 1 èëè 2.
Ññûëêà íà èñïîëüçóåìóþ ìåòîäèêó è ïðè- áîð ïðèâîäèòñÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå. Ìåòîäèêà 1. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò â äâå ñòà- äèè. 1-ÿ ñòàäèÿ (êèñëîòíàÿ). Ïî 750 ìë 0,1 Ì õëî- ðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, åñëè íåò äðóãèõ óêàçà- íèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùà- þò â êàæäûé èç 6 ñîñóäîâ äëÿ ðàñòâîðåíèÿ. Äî- âîäÿò òåìïåðàòóðó ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ äî (37 ± 0,5) °Ñ. Ïîìåùàþò ïî îäíîé åäèíèöû ëå- êàðñòâåííîé ôîðìû, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, â êà- æäûé èç 6 ñîñóäîâ äëÿ ðàñòâîðåíèÿ, âêëþ÷àþò ìîòîð ïåðåìåøèâàþùåãî óñòðîéñòâà. ×åðåç 2 ÷, åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, îòáèðàþò àëèêâîòó è ñðàçó æå 294 ïðîäîëæàþò ïðîöåññ ðàñòâîðåíèÿ â ùåëî÷íîé ñðåäå, êàê îïèñàíî íèæå. Îòîáðàííóþ àëèêâîòíóþ ÷àñòü ðàñòâîðà àíàëèçèðóþò ïî ìåòîäèêå, îïèñàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèé íà 1-é ñòàäèè ñ÷èòàþòñÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûìè, åñëè êîëè÷åñòâî äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, ïåðå- øåäøåãî â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ, ñîîòâåòñòâóåò êðèòåðèÿì ðàçäåëà «Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòà- òîâ» (ñì. òàáëèöó 2.1.9.3.-2). 295 Òàáëèöà 2.1.9.3.-1. — Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ èñïûòàíèÿ «Ðàñòâîðåíèå»äëÿ òâåðäûõ äîçèðîâàííûõ ëå- êàðñòâåííûõ ôîðì 1 ãðóïïû Óðîâåíü Êîëè÷åñòâî èñïû- òóåìûõ åäèíèö Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè S1 6 Äëÿ êàæäîé èñïûòóåìîé åäèíèöû: â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äîëæíî âûñâîáîäèòüñÿ íå ìåíåå Q + 5 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà S2 6 Ñðåäíåå êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùå- ñòâà èç 12 èñïûòóåìûõ åäèíèö ëåêàðñòâåííîé ôîðìû (S1 + S2) äîëæíî áûòü íå ìå- íåå Q è íå äîëæíî áûòü íè îäíîé åäèíèöû, ãäå â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ ïåðåøëî áû ìåíåå Q — 15 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà S3 12 Ñðåäíåå êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùå- ñòâà èç 24 èñïûòóåìûõ åäèíèö ëåêàðñòâåííîé ôîðìû (S1 + S2 + S3) äîëæíî áûòü íå ìåíåå Q; òîëüêî äëÿ 2 åäèíèö ìîæåò áûòü ìåíåå Q — 15 %, è íè äëÿ îäíîé åäè- íèöû íå äîëæíî áûòü ìåíåå Q — 25 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùå- ãî âåùåñòâà Òàáëèöà 2.1.9.3.-2. — Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ èñïûòàíèÿ «Ðàñòâîðåíèå» äëÿ òâåðäûõ äîçèðîâàííûõ ëå- êàðñòâåííûõ ôîðì 2 ãðóïïû.
Óðîâåíü Êîëè÷åñòâî èñïû- òóåìûõ åäèíèö Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè 1-ÿ ñòàäèÿ (êèñëîòíàÿ) À1 6 Äëÿ êàæäîé èñïûòóåìîé åäèíèöû: â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äîëæíî âûñâîáîäèòüñÿ íå áîëåå 10 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà À2 6 Ñðåäíåå êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà èç 12 èñïûòóåìûõ åäèíèö (À1 + À2) íå äîëæíî áûòü áîëåå 10 % îò çàÿâ- ëåííîãî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà è íå äîëæíî áûòü íè îäíîé åäèíè- öû, êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà èç êîòîðîé ïðåâûøà- åò 25 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ À3 12 Ñðåäíåå êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà èç 24 èñïûòóåìûõ åäèíèö (À1 + À2 + À3) íå äîëæíî áûòü áîëåå 10 % îò çà- ÿâëåííîãî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà è íå äîëæíî áûòü íè îäíîé åäè- íèöû, êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà èç êîòîðîé ïðåâû- øàåò 25 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ 2-ÿ ñòàäèÿ (áóôåðíàÿ) Â1 6 Äëÿ êàæäîé èñïûòóåìîé åäèíèöû: â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äîëæíî âûñâîáîäèòüñÿ íå ìåíåå Q + 5 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà Â2 6 Ñðåäíåå êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà èç 12 èñïûòóåìûõ åäèíèö (Â1 + Â2) äîëæíî áûòü íå ìåíåå Q è íå äîëæíî áûòü íè îäíîé åäèíèöû, ãäå â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ âûñâîáîäèëîñü áû ìåíåå Q – 15 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà Â3 12 Ñðåäíåå êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà èç 24 èñïûòóåìûõ åäèíèö (B1 + B2 + B3) äîëæíî áûòü íå ìåíåå Q; òîëüêî äëÿ 2 åäèíèö ìîæåò áûòü ìåíåå Q – 15 %, è íè äëÿ îäíîé åäèíèöû íå äîëæíî áûòü ìåíåå Q – 25 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà 2-ÿ ñòàäèÿ (áóôåðíàÿ).  êàæäûé èç 6 ñîñó- äîâ äëÿ ðàñòâîðåíèÿ ïðèáàâëÿþò ïî 250 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà òðèíàòðèÿ ôîñôàòà äîäåêà- ãèäðàòà Ð (Na3PO4·12H2O), òåìïåðàòóðà êîòî- ðîãî ñîñòàâëÿåò (37 ± 0,5) °Ñ (ïåðåìåøèâàþùåå óñòðîéñòâî ïðèáîðà ïðîäîëæàåò ðàáîòàòü). Äî- âîäÿò ðÍ ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ äî çíà÷åíèÿ 6,80 ± 0,052 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé èëè 2 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Ïðîäîëæàþò ïðîöåññ ðàñòâîðåíèÿ â òå÷åíèå 45 ìèí, åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïîñëå îòáîðà ïðîáû ðàñòâîðà ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â ðàñòâîðå ïî ìåòîäè- êå, îïèñàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèé íà 2-é ñòàäèè ñ÷èòàþòñÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûìè, åñëè êîëè÷åñòâî äåéñò- âóþùåãî âåùåñòâà, ïåðåøåäøåãî â ñðåäó ðàñ- òâîðåíèÿ, ñîîòâåòñòâóåò êðèòåðèÿì ðàçäåëà «Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ» (ñì. òàáëèöó 2.1.9.3.-2). Ïðèìå÷àíèå. Ïðîöåäóðà äîáàâëåíèÿ 0,2 Ì ðàñòâîðà òðèíàòðèÿ ôîñôàòà äîäåêàãèäðàòà è äîâåäåíèÿ ðÍ ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ äî çàäàííîãî çíà÷åíèÿ äîëæíà ïðîâîäèòüñÿ â òå÷åíèå íå áî- ëåå 5 ìèí. Ìåòîäèêà 2. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò â äâå ñòà- äèè. 1-ÿ ñòàäèÿ (êèñëîòíàÿ). Ïî 1000 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, åñëè íåò äðóãèõ óêà- çàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìå- ùàþò â êàæäûé èç 6 ñîñóäîâ äëÿ ðàñòâîðåíèÿ. Äîâîäÿò òåìïåðàòóðó ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ äî (37 ± 0,5) °Ñ. Ïîìåùàþò ïî îäíîé åäèíèöå ëå- êàðñòâåííîé ôîðìû, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, â êà- æäûé èç 6 ñîñóäîâ äëÿ ðàñòâîðåíèÿ, âêëþ÷àþò ìîòîð ïåðåìåøèâàþùåãî óñòðîéñòâà. ×åðåç 2 ÷, åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, îòáèðàþò àëèêâîòó è ñðàçó æå ïðîäîëæàþò ïðîöåññ ðàñòâîðåíèÿ â ùåëî÷íîé ñðåäå, êàê îïèñàíî íèæå. Îòîáðàííóþ àëèêâîòíóþ ÷àñòü ðàñòâîðà àíàëèçèðóþò ïî ìåòîäèêå, îïèñàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå.
Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèé íà 1-é ñòàäèè ñ÷èòà- þòñÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûìè, åñëè êîëè÷åñòâî äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, ïåðåøåäøåãî â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ, ñîîòâåòñòâóåò êðèòåðèÿì ðàçäåëà «Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ» (ñì. òàáëèöó 2.1.9.3.-2). 2-ÿ ñòàäèÿ (áóôåðíàÿ). Èç êàæäîãî ñîñóäà äëÿ ðàñòâîðåíèÿ óäàëÿþò 0,1 Ì õëîðîâîäîðîä- íóþ êèñëîòó è ïîìåùàþò ïî 1000 ìë ôîñôàòíî- ãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ðÍ 6,8 (2) ñ òåìïåðàòóðîé(37 ± 0,5) °Ñ. Äîïóñòèìî ïåðå- íîñèòü èñïûòóåìûå åäèíèöû òâåðäîé äîçèðî- âàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû èç ñîñóäîâ äëÿ ðàñòâîðåíèÿ, ñîäåðæàùèõ 0,1 Ì õëîðîâîäîðîä- íóþ êèñëîòó, â ñîñóäû äëÿ ðàñòâîðåíèÿ, ñîäåð- æàùèå ïî 1000 ìë ôîñôàòíîãî áóôåðíîãî ðàñ- òâîðà ðÍ 6,8 (2) ñ òåìïåðàòóðîé (37 ± 0,5) °Ñ. Ïðîöåññ ðàñòâîðåíèÿ ïðîäîëæàþò â òå÷åíèå 45 ìèí, åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Çàòåì îòáèðàþò àëèêâî- òó è ñðàçó æå àíàëèçèðóþò ïî ìåòîäèêå, îïèñàí- íîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ðåçóëüòà- òû èñïûòàíèÿ íà 2-é ñòàäèè ñ÷èòàþòñÿ óäîâëå- òâîðèòåëüíûìè, åñëè êîëè÷åñòâî äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðå- íèÿ, ñîîòâåòñòâóåò êðèòåðèÿì ðàçäåëà «Èíòåð- ïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ»(ñì. òàáëèöó 2.1.9.3.-2). Ïðèìå÷àíèå. Ïðèãîòîâëåíèå ôîñôàòíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 6,8 (2). Ñìåøèâàþò 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíóþ êèñëîòóè 0,20 Ì ðàñ- òâîð òðèíàòðèÿ ôîñôàòà äîäåêàãèäðàòà Ð(Na3PO4·12H2O) â ñîîòíîøåíèè 3:1 (îá/îá) è ïðè íåîáõîäèìîñòè äîâîäÿò ðÍ ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äî çíà÷åíèÿ 6,80 ± 0,052 Ì õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòîé èëè 2 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðèáîðà 3 (ïîðøíåâîé öèëèíäð) ïðèìåíÿþò ìåòîäèêó 2. Äëÿ êèñëîòíîé ñòàäèè èñïîëüçóþò îäèí ðÿä ñîñóäîâ, äëÿ áóôåðíîé ñòàäèè — ñëåäóþùèé ðÿä ñîñóäîâ ïðè óêàçàííîì îáúåìå ñðåäû ðàñ- òâîðåíèÿ (îáû÷íî 300 ìë). Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðèáîðà 4 (ïðîòî÷íàÿ ÿ÷åéêà) âîçìîæíî èñïîëüçîâàíèå ìåòîäèê 1 è 2. Òàáëåòêè, êàïñóëû, ãðàíóëû ñ ïðîëîíãèðî- âàííûì âûñâîáîæäåíèåì Äëÿ òâåðäûõ äîçèðîâàííûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì 3 ãðóïïû ïðèáîð, ìåòîäèêà èñïûòàíèÿ è àíàëèòè÷åñêèé ìåòîä îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæà- íèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â ðàñòâîðå äîëæíû áûòü îïèñàíû â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüåâ ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè, óêàçàííûìè âûøå äëÿ òâåðäûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì ñ îáû÷- íûì âûñâîáîæäåíèåì. Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ 1 ãðóïïà. Òàáëåòêè, êàïñóëû, ãðàíóëû ñî ñòàíäàðòíûì âûñâîáîæäåíèåì. Åñëè íå óêàçàíî èíà÷å â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, êîëè÷åñòâî äåéñòâóþùåãî âåùå- ñòâà, âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ, èìåþùóþ òåìïåðàòóðó (37 ± 0,5) °Ñ, â òå÷åíèå 45 ìèí ïðè ñêîðîñòè âðàùåíèÿ êîðçèíêè 296 100 îá/ìèí èëè ñêîðîñòè âðàùåíèÿ ëîïàñòíîé ìåøàëêè 50 îá/ìèí äîëæíî ñîñòàâëÿòü íå ìåíåå 75 % (Q) îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ. Êîëè÷å- ñòâî Q — íîðìèðóåìîå êîëè÷åñòâî ðàñòâîðèâ- øåãîñÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, âûðàæåííîå â ïðîöåíòàõ îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà 6 åäèíèöàõ ëåêàðñò- âåííîé ôîðìû. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò- ñÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûìè, åñëè êîëè÷åñòâî äåé- ñòâóþùåãî âåùåñòâà, âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðå- äó ðàñòâîðåíèÿ, ñîîòâåòñòâóåò êðèòåðèÿì, ïðèâåäåííûì â òàáëèöå 2.1.9.3.-1, óðîâåíü S1. Åñëè ïðè ýòîì õîòÿ áû îäèí ðåçóëüòàò íå ñî- îòâåòñòâóåò íîðìå, óêàçàííîé â òàáëèöå 2.1.9.3.-1, óðîâåíü S1, òî èñïûòàíèå «Ðàñòâîðå- íèå» ïîâòîðÿþò åùå íà 6 åäèíèöàõ òâåðäîé äî- çèðîâàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. Èíòåðïðåòà- öèÿ ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäèòñÿ ñîãëàñíî òàáëèöå 2.1.9.3.-1, óðîâåíü S2. Åñëè ïðè ïîâòîðíîì èñïûòàíèè ðåçóëüòàòû íå ñîîòâåòñòâóþò óñòàíîâëåííûì êðèòåðèÿì, èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò íà 12 äîïîëíèòåëüíûõ åäèíèöàõ òâåðäîé äîçèðîâàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäèòñÿ ñîãëàñíî òàáëèöå 2.1.9.3.-1, óðîâåíü S3.
Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ñåðèÿ áðàêóåòñÿ, åñëè íè íà îäíîé èç ñòàäèé èññëåäîâàíèÿ ðåçóëüòàòû èñ- ïûòàíèÿ íå óäîâëåòâîðÿþò óñòàíîâëåííûì êðè- òåðèÿì. 2 ãðóïïà. Òâåðäûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû ñ îòñðî÷åííûì (îòëîæåííûì) âûñâîáîæäåíèåì. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà 6 åäèíèöàõ òâåðäîé äîçèðîâàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû äëÿ êàæ- äîé ñòàäèè (êèñëîòíîé è áóôåðíîé). Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ íà êàæäîé ñòàäèè ñ÷èòàþòñÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûìè, åñëè êîëè÷å- ñòâî äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, âûñâîáîäèâøåãî- ñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ, ñîîòâåòñòâóåò êðèòåðè- ÿì, ïðèâåäåííûì â òàáëèöå 2.1.9.3.-2, óðîâåíü À1. Åñëè íå óêàçàíî èíà÷å â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, çíà÷åíèå Q ñ÷èòàþò ðàâíûì 75 %. Åñëè ïðè ýòîì õîòÿ áû îäèí ðåçóëüòàò íå ñî- îòâåòñòâóåò íîðìå, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, òî èñïûòàíèå «Ðàñòâîðåíèå» 297 Òàáëèöà 2.1.9.3.-3. — Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ èñïûòàíèÿ «Ðàñòâîðåíèå» äëÿ òâåðäûõ äîçèðîâàííûõ ëå- êàðñòâåííûõ ôîðì 3 ãðóïïû. Óðîâåíü Êîëè÷åñòâî èñïû- òóåìûõ åäèíèö Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè L1 6 Íå äîëæíî áûòü íè îäíîé èñïûòóåìîé åäèíèöû, äëÿ êîòîðîé êîëè÷åñòâî âûñâî- áîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà íàõîäèòñÿ çà ïðåäå- ëàìè óñòàíîâëåííûõ äèàïàçîíîâ è ìåíåå çíà÷åíèÿ, óñòàíîâëåííîãî äëÿ êîíå÷íî- ãî âðåìåíè èñïûòàíèÿ L2 6 Ñðåäíåå êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà èç 12 èñïûòóåìûõ åäèíèö (L1 + L2) äîëæíî ëåæàòü â ïðåäåëàõ óñòàíîâ- ëåííûõ äèàïàçîíîâ è äîëæíî áûòü íå ìåíåå çíà÷åíèÿ, óñòàíîâëåííîãî äëÿ êî- íå÷íîãî âðåìåíè èñïûòàíèÿ. Íè îäíî èíäèâèäóàëüíîå çíà÷åíèå íå äîëæíî áîëüøå ÷åì íà 10 % îò íîìèíàëü- íîãî ñîäåðæàíèÿ âûõîäèòü çà ïðåäåëû óñòàíîâëåííûõ äèàïàçîíîâ è áûòü áîëåå ÷åì íà 10 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ íèæå çíà÷åíèÿ, óñòàíîâëåííîãî äëÿ êîíå÷íîãî âðåìåíè èñïûòàíèÿ L3 12 Ñðåäíåå êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà èç 24 èñïûòóåìûõ åäèíèö (L1 + L2 + L3) äîëæíî ëåæàòü â ïðåäåëàõ óñòà- íîâëåííûõ äèàïàçîíîâ è äîëæíî áûòü íå ìåíåå çíà÷åíèÿ, óñòàíîâëåííîãî äëÿ êîíå÷íîãî âðåìåíè èñïûòàíèÿ. Íå áîëåå ÷åì äëÿ 2 èç 24 åäèíèö êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ âåùåñòâà ìîæåò áîëåå ÷åì íà 10 % îò çàÿâëåííîãî ñîäåðæàíèÿ âûõîäèòü çà ïðåäåëû óñòàíîâëåí- íûõ äèàïàçîíîâ è áûòü áîëåå ÷åì íà 10 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ íèæå çíà÷åíèÿ, óñòàíîâëåííîãî äëÿ êîíå÷íîãî âðåìåíè èñïûòàíèÿ. Íè äëÿ îäíîé åäèíèöû êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ âåùåñòâà íå äîëæíî áî- ëåå ÷åì íà 20 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ âûõîäèòü çà ïðåäåëû óñòàíîâëåí- íûõ äèàïàçîíîâ è áûòü áîëåå ÷åì íà 20 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ íèæå çíà÷åíèÿ, óñòàíîâëåííîãî äëÿ êîíå÷íîãî âðåìåíè èñïûòàíèÿ ïîâòîðÿþò åùå íà 6 åäèíèöàõòâåðäîé äîçèðî- âàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäèòñÿ ñîãëàñíî òàáëèöå 2.1.9.3.-2, óðîâåíü À2. Åñëè ïðè ïîâòîðíîì èñïûòàíèè ðåçóëüòàòû íå ñîîòâåòñòâóþò óñòàíîâëåííûì êðèòåðèÿì, èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò íà 12 äîïîëíèòåëüíûõ åäèíèöàõ òâåðäîé äîçèðîâàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäèòñÿ ñîãëàñíî òàáëèöå 2.1.9.3.-2, óðîâåíü À3. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ñåðèÿ áðàêóåòñÿ, åñëè íè íà îäíîé èç ñòàäèé èññëåäîâàíèÿ ðåçóëüòàòû èñ- ïûòàíèÿ íå óäîâëåòâîðÿþò óñòàíîâëåííûì êðè- òåðèÿì. 3 ãðóïïà. Òâåðäûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû ñ ïðîëîíãèðîâàííûì âûñâîáîæäåíèåì. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà 6 åäèíèöàõ òâåðäîé äîçèðîâàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. Ðåçóëüòà- òû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþòñÿ óäîâëåòâîðèòåëüíû- ìè, åñëè êîëè÷åñòâî äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ, ñîîò- âåòñòâóåò êðèòåðèÿì, ïðèâåäåííûì â òàáëèöå 2.1.9.3.-3, óðîâåíü L1.
Åñëè ïðè ýòîì õîòÿ áû îäèí ðåçóëüòàò íå ñî- îòâåòñòâóåò íîðìå, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, òî èñïûòàíèå «Ðàñòâîðåíèå» ïîâòîðÿþò åùå íà 6 åäèíèöàõ òâåðäîé äîçèðî- âàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. Èíòåðïðåòà- öèÿ ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäèòñÿ ñîãëàñíî òàáëèöå 2.1.9.3.-3, óðîâåíü L2. Åñëè ïðè ïîâòîðíîì èñïûòàíèè ðåçóëüòàòû íå ñîîòâåòñòâóþò óñòàíîâëåííûì êðèòåðèÿì, èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò íà 12 äîïîëíèòåëüíûõ åäèíèöàõ òâåðäîé äîçèðîâàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäèòñÿ ñîãëàñíî òàáëèöå 2.1.9.3.-3, óðîâåíü L3. Åñëè íè íà îäíîé èç ñòàäèé èññëåäîâàíèÿ ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ íå óäîâëåòâîðÿþò óñòà- íîâëåííûì êðèòåðèÿì, ñåðèÿ áðàêóåòñÿ. 201090004-2019 2.1.9.4. Èñïûòàíèå íà ðàñòâîðåíèå äëÿ òðàíñäåðìàëüíûõ ïëàñòûðåé Èñïûòàíèå ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîëè÷åñòâà äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, êîòîðîå âûñâîáîæäàåòñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ èç òðàíñ- äåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ çà îïðåäåëåííûé ïðîìå- æóòîê âðåìåíè â óñëîâèÿõ, óêàçàííûõ íèæå èëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ðàñòâîðåíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà ìîæåò ïðîèñõîäèòü êàê â ðåçóëüòàòå íåïîñðåäñòâåííîãî åãî âûñâîáîæ- äåíèÿ èç òðàíñäåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ, òàê è â ðåçóëüòàòå âûñâîáîæäåíèÿ åãî â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ ÷åðåç ïîëèìåðíóþ ìåì- áðàíó (ñêîðîñòü âûñâîáîæäåíèÿ).  ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå óêàçûâà- þò: – òèï ïðèáîðà; – îïèñàíèå äåðæàòåëÿ äëÿ òðàíñäåðìàëüíî- ãî ïëàñòûðÿ; – ïëîùàäü êîíòàêòà òðàíñäåðìàëüíîãî ïëà- ñòûðÿ ñî ñðåäîé ðàñòâîðåíèÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñêîðîñòè âûñâîáîæäåíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùå- ñòâà èëè ïëîùàäü êîíòàêòà òðàíñäåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ ñ ïîëèìåðíîé ìåìáðàíîé ñî ñðåäîé ðàñòâîðåíèÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñêîðîñòè ïîäà÷è äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà; – ñïîñîá çàêðåïëåíèÿ òðàíñäåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ; – äëÿ ïðèáîðà 1 — ïðèìåíÿåìàÿ ïîëèìåð- íàÿ ìåìáðàíà (ïðè îïðåäåëåíèè ñêîðîñòè ïîäà- ÷è ëåêàðñòâåííîãî âåùåñòâà èç òðàíñäåðìàëü- íîãî ïëàñòûðÿ); – ñîñòàâ è îáúåì ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ; – ñêîðîñòü âðàùåíèÿ ìåøàëêè; – âðåìÿ îòáîðà ïðîá; – àíàëèòè÷åñêèé ìåòîä êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà èëè âå- ùåñòâ, âûñâîáîäèâøèõñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ; – êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè. Îáîðóäîâàíèå Èñïîëüçóþò ïðèáîð 2 «Ëîïàñòíàÿ ìåøàë- êà», îïèñàííûé â ÎÔÑ «Ðàñòâîðåíèå äëÿ òâ¸ð- äûõ äîçèðîâàííûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì», êîòî- ðûé ïóò¸ì âíåñåíèÿ äîïîëíèòåëüíûõ ýëåìåí- òîâ ìîæåò áûòü ìîäèôèöèðîâàí â òðè ñàìîñòîÿòåëüíûõ ïðèáîðà: – ïðèáîð 1 — ñîäåðæèò äåðæàòåëü äëÿ òðàíñäåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ; – ïðèáîð 2 — îñíàù¸í äèñêîì èç íåðæà- âåþùåé ñòàëè äëÿ çàêðåïëåíèÿ íà åãî ïîâåðõíî- ñòè òðàíñäåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ; – ïðèáîð 3 — âçàìåí ëîïàñòíîé ìåøàëêè ñîäåðæèò öèëèíäð èç íåðæàâåþùåé ñòàëè. Ïðèáîð âûáèðàþò â çàâèñèìîñòè îò ñîñòàâà, ðàçìåðîâ è ôîðìû ïëàñòûðÿ. Ïðèáîð 1. Íà äíî ñîñóäà äëÿ ðàñòâîðåíèÿ ïîìåùåí äåðæàòåëü äëÿ òðàíñäåðìàëüíîãî ïëà- ñòûðÿ (ðèñóíîê 2.1.9.4.-1), âûïîëíåííûé èç õè- ìè÷åñêè èíåðòíîãî ìàòåðèàëà. Äåðæàòåëü (ýêñ- òðàêöèîííàÿ ÿ÷åéêà) ñîñòîèò èç îïîðíîé ÷àñòè 298 (îñíîâàíèÿ), ïðåäíàçíà÷åííîé äëÿ çàêðåïëåíèÿ ïëàñòûðÿ, è ïîêðîâíîé ÷àñòè (êðûøå÷êè) ñ öåí- òðàëüíûì îòâåðñòèåì íåîáõîäèìîãî äèàìåòðà, ïîäáèðàåìîãî â ñîîòâåòñòâèè ñ ðàçìåðîì òðàíñ- äåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ.  êîíñòðóêöèè äåðæàòå- ëÿ ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ òàêæå ïîëèìåðíàÿ ìåì- áðàíà, ïîìåùàåìàÿ ìåæäó îñíîâàíèåì è êðû- øå÷êîé. Ïðè îïðåäåëåíèè ñêîðîñòè ïîäà÷è ëåêàðñòâåííîãî âåùåñòâà â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ èç òðàíñäåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ ÷åðåç ïîëèìåð- íóþ ìåìáðàíó êîíñòðóêöèÿ äåðæàòåëÿ íå äîëæ- íà äîïóñêàòü êîíòàêò òðàíñäåðìàëüíîãî ïëà- ñòûðÿ ñî ñðåäîé ðàñòâîðåíèÿ. Ïîëèìåðíàÿ ìåìáðàíà ïðèìåíÿåòñÿ, êîãäà íåïîñðåäñòâåííûé êîíòàêò ïîâåðõíîñòè òðàíñ- äåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ, âûñâîáîæäàþùåé äåé- ñòâóþùåå âåùåñòâî, ñî ñðåäîé ðàñòâîðåíèÿ íå- äîïóñòèì.
Ñêîðîñòü äèôôóçèè ëåêàðñòâåííîãî âåùåñòâà â ìåìáðàíå äîëæíà áûòü ïîñòîÿííîé âî âðåìÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ è íå äîëæíà îêàçûâàòü âëèÿíèÿ íà êèíåòèêó ïðîöåññà. Òîë- ùèíà ìåìáðàíû äîëæíà îáåñïå÷èâàòü åå ìåõà- íè÷åñêóþ ïðî÷íîñòü è íåèçìåííîñòü ñâîéñòâ âî âðåìÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ. Îñíîâàíèå. Öåíòðàëüíàÿ ÷àñòü îñíîâàíèÿ îáðàçóåò ïîëîñòü, ïðåäíàçíà÷åííóþ äëÿ óêðåï- ëåíèÿ ïëàñòûðÿ. Ïîëîñòü èìååò ãëóáèíó 2,6 ìì è äèàìåòð, ñîîòâåòñòâóþùèé ðàçìåðó èñïûòóå- ìîãî ïëàñòûðÿ. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ñëå- äóþùèõ äèàìåòðîâ: 27 ìì, 38 ìì, 45 ìì, 52 ìì, ñîîòâåòñòâóþùèõ îáúåìàì 1,48 ìë, 2,94 ìë, 4,13 ìë, 5,52 ìë (ðèñóíîê 2.1.9.4.-2). Êðûøå÷êà. Êðûøå÷êà èìååò îòâåðñòèå â öåíòðå ñ äèàìåòðîì, ïîäîáðàííûì ñîãëàñíî ðàçìåðó èñïûòóåìîãî ïëàñòûðÿ. Ïëàñòûðü, òà- êèì îáðàçîì, ìîæåò ðàñïîëàãàòüñÿ òî÷íî â öåí- òðå, à ïîâåðõíîñòü åãî âûñâîáîæäåíèÿ îãðàíè- ÷èâàòüñÿ. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ñëåäóþ- ùèõ äèàìåòðîâ: 20 ìì, 32 ìì, 40 ìì, 50 ìì, ñî- îòâåòñòâóþùèõ ïëîùàäÿì 3,14 ñì2, 8,03 ñì2, 12,56 ñì2, 19,63 ñì2. Êðûøå÷êó óäåðæèâàþò ñ ïîìîùüþ ãàåê, íàêðó÷åííûõ íà áîëòû, âñòàâ- ëåííûå â îñíîâàíèå. Êðûøå÷êó è îñíîâàíèå ãåðìåòèçèðóþò ðåçèíîâûì êîëüöîì, êîòîðîå íà- äåâàåòñÿ íà ñîñóä (ðèñóíîê 2.1.9.4.-2). Äåðæàòåëü ñ çàêðåïëåííûì â íåì òðàíñäåð- ìàëüíûì ïëàñòûðåì (èëè òðàíñäåðìàëüíûì ïëàñòûðåì ñ ìåìáðàíîé) ïîìåùàþò íà äíî ñî- ñóäà âûñâîáîæäàþùåé ïîâåðõíîñòüþ ââåðõ ïà- ðàëëåëüíî íèæíåìó êðàþ ëîïàñòè ìåøàëêè. Îáúåì ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ ìåæäó äåðæàòåëåì è äíîì ñîñóäà äîëæåí áûòü ìèíèìàëüíûì, ðàñ- ñòîÿíèå ìåæäó ïîâåðõíîñòüþ äåðæàòåëÿ è íèæ- íèì êðàåì ëîïàñòè ìåøàëêè äîëæíî ñîñòàâëÿòü 25 ± 2 ìì è íå ìåíÿòüñÿ â òå÷åíèå èñïûòàíèÿ. Ïðèáîð 2.  äàííîì ïðèáîðå èñïîëüçóåòñÿ ñáîðíûé äèñê èç íåðæàâåþùåé ñòàëè â âèäå ñåòêè ñ ðàçìåðîì îòâåðñòèé 125 ìêì (ðèñóíîê 2.1.9.4.-3). 299 Ðèñóíîê 2.1.9.4.-1. — Ñõåìà ïðèáîðà 1 Ðèñóíîê 2.1.9.4.-2. — Ýêñòðàêöèîííàÿ ÿ÷åéêà Ïðèáîð 3. Ìåøàëêó è âàë çàìåíÿþò íà âðà- ùàþùèéñÿ öèëèíäð èç íåðæàâåþùåé ñòàëè (ðè- ñóíêè 2.1.9.4.-4, 2.1.9.4.-5). Ðàññòîÿíèå ìåæäó âíóòðåííåé ïîâåðõíîñòüþ ñîñóäà è öèëèíäðîì äîëæíî áûòü 25 ± 2 ìì è íå ìåíÿòüñÿ â òå÷åíèå èñïûòàíèÿ. Ñðåäà ðàñòâîðåíèÿ  êà÷åñòâå ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ ìîãóò ïðèìå- íÿòüñÿ âîäà, áóôåðíûå ðàñòâîðû ñî çíà÷åíèÿìè ðÍ â èíòåðâàëå 5,5 – 7,5 (äîïóñòèìîå îòêëîíå- íèå ðÍ ±0,05), íàòðèÿ õëîðèäà ðàñòâîð 0,9 %, îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè (ñïèðò 96 %, èçî- ïðîïàíîë) è äðóãèå ñðåäû, óêàçàííûå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Åñëè íåò äðóãèõ óêàçà- íèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, îáúåì ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ ñîñòàâëÿåò 500 ìë, à òåìïå- ðàòóðà ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ â ñîñóäå ñîñòàâëÿåò (32,0 ± 0,5) °Ñ. Ðàñòâîðåííûå ãàçû, íàõîäÿùèåñÿ â ñðåäå ðàñòâîðåíèÿ, äîëæíû áûòü óäàëåíû äî ïðîâåäå- íèÿ èñïûòàíèÿ âàëèäèðîâàííûì ìåòîäîì äåãà- çàöèè ðàñòâîðîâ. Äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ èñïàðåíèÿ ñðåäû ðàñ- òâîðåíèÿ ñîñóäû äëÿ ðàñòâîðåíèÿ äîëæíû çà- êðûâàòüñÿ ñîîòâåòñòâóþùèìè êðûøêàìè. Ñêîðîñòü âðàùåíèÿ ìåøàëêè Ñêîðîñòü âðàùåíèÿ ìåøàëêè ñîñòàâëÿåò 100 îá/ìèí ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Äîïóñòèìîå îòêëîíåíèå ñêîðîñòè âðàùåíèÿ ± 4 % îò ñêîðî- ñòè, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå. Ìåòîäèêà èñïûòàíèÿ Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íå ìåíåå ÷åì íà 6 òðàíñäåðìàëüíûõ ïëàñòûðÿõ (èëè 5 â ñëó÷àå òåñòà ðàñòâîðåíèÿ ñ ïðèìåíåíèåì ïîëèìåðíîé ìåìáðàíû). Îáúåì ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ, óêàçàííûé â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â ñîñóä è äîâîäÿò òåìïåðàòóðó äî (32,0 ± 0,5) °Ñ.
Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðèáîðà 1, åñëè íå óêà- çàíî èíà÷å â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, íà îñíîâàíèå ÿ÷åéêè ïîìåùàþò òðàíñäåðìàëüíûé ïëàñòûðü, ïðè íåîáõîäèìîñòè òðàíñäåðìàëü- íûé ïëàñòûðü ïîâåðõíîñòüþ âûñâîáîæäåíèÿ íàðóæó, òî÷íî ïî öåíòðó ÿ÷åéêè, ïðè íåîáõîäè- ìîñòè òðàíñäåðìàëüíûé ïëàñòûðü íàêðûâàþò ìåìáðàíîé, çàòåì ïîìåùàþò ñâåðõó êðûøå÷êó äåðæàòåëÿ. Ïðè íåîáõîäèìîñòè èñïîëüçóþò ãèäðîôîáíîå âåùåñòâî (íàïðèìåð, âàçåëèí) äëÿ ñìàçûâàíèÿ ïëîñêèõ ïîâåðõíîñòåé äëÿ áîëåå ïëîòíîãî ñîåäèíåíèÿ è óäåðæèâàíèÿ ïëàñòûðÿ. Ïîìåùàþò ÿ÷åéêó íà äíî ñîñóäà ïîâåðõíîñòüþ âûñâîáîæäåíèÿ êâåðõó. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðèáîðà 2 òðàíñäåð- ìàëüíûé ïëàñòûðü ïîìåùàþò íà ñáîðíûé äèñê òàê, ÷òîáû ïîâåðõíîñòü âûñâîáîæäåíèÿ ïëà- ñòûðÿ áûëà ìàêñèìàëüíî ïëîñêîé è ðîâíîé. Òðàíñäåðìàëüíûé ïëàñòûðü ìîæåò êðåïèòüñÿ ê äèñêó ñ ïîìîùüþ êëåÿ èëè äâóñòîðîííåé êëåéêîé ëåíòû. Ïëàñòûðü ïðèæèìàþò ïîâåðõ- íîñòüþ âûñâîáîæäåíèÿ íàðóæó, ÷òîáû îí íå âûõîäèë çà ïðåäåëû äèñêà. Äèñê, ñ ïðèêðåïëåí- 300 Ðèñóíîê 2.1.9.4.-3. — Ñõåìà ñáîðíîãî äèñêà Ðèñóíîê 2.1.9.4.-4. — Ñõåìà ïðèáîðà 3 íûì ê íåìó òðàíñäåðìàëüíûì ïëàñòûðåì ïîìå- ùàþò íà äíî ñîñóäà ïîâåðõíîñòüþ âûñâîáîæäå- íèÿ ââåðõ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðèáîðà 3 ñ òðàíñäåð- ìàëüíîãî ïëàñòûðÿ óäàëÿþò çàùèòíóþ ëåíòó è ïîìåùàþò åãî ëèïêîé ñòîðîíîé íà ÷èñòóþ ïî- âåðõíîñòü èíåðòíîé ïîðèñòîé ìåìáðàíû. Ðàç- ìåð ìåìáðàíû ñî âñåõ ñòîðîí äîëæåí áûòü íå ìåíåå ÷åì íà 1 ñì áîëüøå ïëàñòûðÿ. Ìîæíî èñ- ïîëüçîâàòü äâà ñïîñîáà êðåïëåíèÿ òðàíñäåð- ìàëüíîãî ïëàñòûðÿ ê öèëèíäðó: – òðàíñäåðìàëüíûé ïëàñòûðü ñ ïðèêðåï- ë¸ííîé ê íåìó ìåìáðàíîé ïîìåùàþò ìåìáðà- íîé âíèç íà ÷èñòóþ ïîâåðõíîñòü è íàíîñÿò ïîä- õîäÿùèé êëåé íà ñâîáîäíûå êðàÿ ìåìáðàíû, à òàêæå ïðè íåîáõîäèìîñòè — íà âíåøíèé ïî- êðîâíûé ñëîé ïëàñòûðÿ; – èñïîëüçóþò äâóñòîðîííþþ êëåéêóþ ëåí- òó, êîòîðóþ êðåïÿò ê âíåøíåé ñòåíêå öèëèíäðà. Àêêóðàòíî íàäàâëèâàÿ, òùàòåëüíî ïðèêðåï- ëÿþò òðàíñäåðìàëüíûé ïëàñòûðü âíåøíåé ïî- êðîâíîé ñòîðîíîé ê öèëèíäðó òàê, ÷òîáû ïðî- äîëüíàÿ îñü òðàíñäåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ íàõî- äèëàñü âîêðóã îêðóæíîñòè öèëèíäðà. Äëÿ ïðèáîðà 1, â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ ìåì- áðàíû, ñëåäóåò ïðåäâàðèòåëüíî ïðîâåðèòü âëèÿ- íèå ìåìáðàíû íà ðåçóëüòàòû àíàëèçîâ. Äëÿ ïðè- áîðîâ 2 è 3 ñëåäóåò ïðîâåðèòü âëèÿíèå êëåÿ èëè êëåéêîé ëåíòû íà ðåçóëüòàòû èñïûòàíèé è èñ- êëþ÷èòü âîçìîæíîñòü àäñîðáöèè íà íèõ äåéñò- âóþùèõ âåùåñòâ. Âêëþ÷àþò ïåðåìåøèâàþùåå óñòðîéñòâî. Ñ ýòîãî ìîìåíòà ÷åðåç êàæäûé ÷àñ èëè èíîé èí- òåðâàë âðåìåíè, óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, îòáèðàþò ïðîáû ðàñòâîðà. Ïðèìå÷àíèå. Ïðè íåîáõîäèìîñòè äîïóñêà- åòñÿ èñïîëüçîâàíèå ìåìáðàíû, èçãîòîâëåííîé èç ðàçëè÷íûõ ìàòåðèàëîâ òàêèõ êàê, èíåðòíàÿ ïîðèñòàÿ öåëëþëîçà èëè ñèëèêîíû, è íå îêàçû- âàþùåé âîçäåéñòâèÿ íà êèíåòèêó âûñâîáîæäå- íèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà (âåùåñòâ) èç ïëà- ñòûðÿ. Êðîìå òîãî, ìåìáðàíà íå äîëæíà ñîäåð- æàòü ìàòåðèàëîâ, îêàçûâàþùèõ âëèÿíèå íà åå ôóíêöèîíàëüíóþ ñïîñîáíîñòü. Ìåìáðàíà ìî- æåò áûòü ïîäâåðãíóòà ñïåöèàëüíîé îáðàáîòêå ïåðåä ïðîâåäåíèåì èñïûòàíèÿ, íàïðèìåð, ïó- òåì âûäåðæèâàíèÿ åå â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ â òå÷åíèå 24 ÷. Ìåìáðàíó íàíîñÿò íà âûñâîáîæ- 301 Ðèñóíîê 2.1.9.4.-5. — Ñõåìà âðàùàþùåãîñÿ öèëèíäðà. Ðàçìåðû óêàçàíû â ñàíòèìåòðàõ äàþùóþ ïîâåðõíîñòü ïëàñòûðÿ, èçáåãàÿ ïðè ýòîì îáðàçîâàíèÿ ïóçûðüêîâ âîçäóõà. Îòáîð ïðîá Îòáîð ïðîá îñóùåñòâëÿþò èç ñðåäíåé ïî âûñîòå ÷àñòè ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ íà ðàññòîÿíèè íå áëèæå 10 ìì îò âíóòðåííåé ñòåíêè ñîñóäà. Êàæäóþ ïðîáó àíàëèçèðóþò íà êîëè÷åñò- âåííîå ñîäåðæàíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà. Óìåíüøåíèå îáúåìà ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ êîì- ïåíñèðóþò ëèáî âîçâðàùåíèåì ïðîáû ðàñòâîðà â ñîñóä, ëèáî äîáàâëåíèåì ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ èëè ó÷èòûâàþò ïðè ðàñ÷åòàõ.
Âðåìÿ îòáîðà ïðîá äîëæíî áûòü óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è äîëæíî ñî- áëþäàòüñÿ ñ òî÷íîñòüþ ± 2 %. Îöåíêà ðåçóëüòàòîâ Ëåêàðñòâåííàÿ ôîðìà âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè êîëè÷åñòâî äåéñòâóþùåãî(èõ) âåùå- ñòâà(â), âûñâîáîæäåííîãî(ûõ) èç ïëàñòûðÿ â îï- ðåäåëåííûå ïðîìåæóòêè âðåìåíè îòáîðà ïðîá, âûðàæåííîå íà åäèíèöó ïëîùàäè â åäèíèöó âðåìåíè, ñîîòâåòñòâóåò óñòàíîâëåííûì òðåáî- âàíèÿì. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþòñÿ óäîâëå- òâîðèòåëüíûìè, åñëè ñêîðîñòü âûñâîáîæäåíèÿ ñîîòâåòñòâóåò êðèòåðèÿì, ïðèâåäåííûì â òàá- ëèöå 2.1.9.4.-1, óðîâåíü À. Åñëè ïðè ýòîì õîòÿ áû îäèí ðåçóëüòàò íå ñî- îòâåòñòâóåò íîðìå, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, òî èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò åùå íà 6 (5) îáðàçöàõ, ïðè ýòîì èíòåðïðåòàöèþ ðå- çóëüòàòîâ ïðîâîäÿò ñîãëàñíî òàáëèöå 2.1.9.4.-1, óðîâåíü Á. Åñëè ïðè ïîâòîðíîì èñïûòàíèè ðåçóëüòàòû íå ñîîòâåòñòâóþò óñòàíîâëåííûì êðèòåðèÿì, èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò íà 12 (10) äîïîëíèòåëü- íûõ îáðàçöàõ, èíòåðïðåòàöèþ ðåçóëüòàòîâ ïðî- âîäÿò ñîãëàñíî òàáëèöå 2.1.9.4.-1, óðîâåíü Â. Åñëè òðåáîâàíèå ïî óðîâíþ  íå âûïîëíÿåòñÿ, òî àíàëèçèðóåìàÿ ñåðèÿ áðàêóåòñÿ. Êîëè÷åñòâî äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, âûñâî- áîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ â òå÷åíèå íàèáîëüøåãî èç óêàçàííûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå ïåðèîäîâ âðåìåíè, äîëæíî ñî- ñòàâëÿòü íå ìåíåå 75 % îò çàÿâëåííîãî ñîäåðæà- íèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â òðàíñäåðìàëüíîì ïëàñòûðå. 201090005-2019 2.1.9.5. Îäíîðîäíîñòü ìàññû åäèíèöû äîçèðîâàííîãî ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà Äàííîå èñïûòàíèå îòíîñèòñÿ ê ëåêàðñòâåí- íûì ïðåïàðàòàì â âèäå äîçèðîâàííûõ ëåêàðñò- âåííûõ ôîðì (òàáëåòêàì, êàïñóëàì, ñóïïîçèòî- ðèÿì è äð) è â âèäå îäíîäîçîâûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì â èíäèâèäóàëüíûõ óïàêîâêàõ (ãðàíóëàì, ïîðîøêàì, ëèîôèëèçàòàì è äð). Èñïûòàíèå íå ïðèìåíÿþò â ñëó÷àå, åñëè ïðîâîäÿò èñïûòàíèå 302 Òàáëèöà 2.1.9.4.-1. — Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ èñïûòàíèÿ «Ðàñòâîðåíèå» äëÿ òðàíñäåðìàëüíûõ ïëà- ñòûðåé Óðîâåíü ×èñëî îïûòîâ Êðèòåðèè À 6 (5) Íè îäíî èç èíäèâèäóàëüíûõ çíà÷åíèé ñêîðîñòè âûñâîáîæäåíèÿ (èëè ïîäà÷è) äåéñòâóþùå- ãî âåùåñòâà èç òðàíñäåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ íå ëåæèò âíå íîðìèðóåìûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå ïðåäåëîâ çíà÷åíèé ñêîðîñòè. Á 6 (5) Ñðåäíåå çíà÷åíèå èíäèâèäóàëüíûõ çíà÷åíèé ñêîðîñòè âûñâîáîæäåíèÿ (èëè ïîäà÷è) äåéñò- âóþùåãî âåùåñòâà èç òðàíñäåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ â 12 (10) ñîñóäàõ (À + Á) ëåæèò â íîðìè- ðóåìûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïðåäåëàõ çíà÷åíèé ñêîðîñòè. Íè îäíî èç èíäèâè- äóàëüíûõ çíà÷åíèé ñêîðîñòè âûñâîáîæäåíèÿ (èëè ïîäà÷è) äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà èç òðàíñäåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ íå îòêëîíÿåòñÿ áîëåå ÷åì íà 10 % îò ñðåäíåãî çíà÷åíèÿ óñòà- íîâëåííîãî ïðåäåëà îò íîðìèðóåìûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïðåäåëîâ çíà÷åíèé ñêîðîñòè.  12 (10) Ñðåäíåå çíà÷åíèå èíäèâèäóàëüíûõ çíà÷åíèé ñêîðîñòè âûñâîáîæäåíèÿ (èëè ïîäà÷è) ëåêàð- ñòâåííîãî âåùåñòâà èç òðàíñäåðìàëüíîãî ïëàñòûðÿ â 24 (20) ñîñóäàõ (À + Á + Â) ëåæèò â íîðìèðóåìûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïðåäåëàõ çíà÷åíèé ñêîðîñòè. Íå áîëåå ÷åì 2 èç 24 (20) ðåçóëüòàòîâ íàõîäÿòñÿ âíå íîðìèðóåìûõ ïðåäåëîâ çíà÷åíèé, ïðè÷åì îòêëî- íåíèå íå ïðåâûøàåò 10 % îò ñðåäíåãî çíà÷åíèÿ óñòàíîâëåííîãî ïðåäåëà, íè îäèí èç ðåçóëü- òàòîâ íå îòêëîíÿåòñÿ îò ñðåäíåãî íîðìèðóåìîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïðåäåëà çíà÷åíèé ñêîðîñòè áîëåå ÷åì íà 20 %. íà îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàíèÿ âñåõ äåéñòâóþ- ùèõ âåùåñòâ â ñîîòâåòñòâèè ñ ÎÔÑ 2.1.9.14. Îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äàííîå èñïûòàíèå íå ïðîâîäÿò äëÿ ïîëèâèòàìèííûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ è äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ñî- äåðæàùèõ ìèêðîýëåìåíòû.
Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà 20 åäèíèöàõ äîçè- ðîâàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà èëè íà ñîäåðæèìîì 20 åäèíèö ëåêàð- ñòâåííîé ôîðìû ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â îäíîäîçîâûõ èíäèâèäóàëüíûõ óïàêîâêàõ, îòî- áðàííûõ ñëó÷àéíûì îáðàçîì. Ìåòîäèêà. Îïðåäåëÿþò ñðåäíþþ ìàññó âçâåøèâàíèåì 20 åäèíèö äîçèðîâàííîé ëåêàð- ñòâåííîé ôîðìû ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà èëè ñîäåðæèìîãî 20 åäèíèö ëåêàðñòâåííîé ôîðìû ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â îäíîäîçîâûõ èíäè- âèäóàëüíûõ óïàêîâêàõ: âçâåøèâàþò êàæäóþ åäèíèöó â îòäåëüíîñòè c òî÷íîñòüþ äî 0,001 ã, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, è ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíþþ ìàññó. Äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ â âèäå êàï- ñóë è òâåðäûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì â îäíîäîçî- âûõ óïàêîâêàõ ìàññó ñîäåðæèìîãî îïðåäåëÿþò, êàê îïèñàíî íèæå. Êàïñóëû. Âçâåøèâàþò íåâñêðûòóþ êàïñóëó. Âñêðûâàþò êàïñóëó è óäàëÿþò êàê ìîæíî ïîë- íåå åå ñîäåðæèìîå. Îáîëî÷êó ìÿãêèõ êàïñóë ïðîìûâàþò ðàñòâîðèòåëåì, óêàçàííûì â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, è îñòàâëÿþò íà âîç- äóõå äî óäàëåíèÿ çàïàõà ðàñòâîðèòåëÿ. Âçâåøè- âàþò îáîëî÷êó. Ìàññó ñîäåðæèìîãî êàæäîé êàï- ñóëû ðàññ÷èòûâàþò êàê ðàçíîñòü ìåæäó âçâåøèâàíèÿìè. Ïîâòîðÿþò îïðåäåëåíèå íà 19 îñòàâøèõñÿ êàïñóëàõ. Òâåðäûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû (ïîðîøêè, ãðàíóëû, ëèîôèëèçàòû) â îäíîäîçîâûõ óïàêîâ- êàõ. Ïðè íåîáõîäèìîñòè óäàëÿþò áóìàæíóþ ýòèêåòêó ñ ïîâåðõíîñòè èíäèâèäóàëüíîé óïà- êîâêè. Ïðîìûâàþò è âûñóøèâàþò âíåøíþþ ïî- âåðõíîñòü óïàêîâêè. Âñêðûâàþò óïàêîâêó è òîò- ÷àñ âçâåøèâàþò. Îñòîðîæíûì ïîñòóêèâàíèåì îñâîáîæäàþò óïàêîâêó îò ñîäåðæèìîãî êàê ìîæíî ïîëíåå, ïðè íåîáõîäèìîñòè îïîëàñêèâà- þò å¸ âîäîé, çàòåì 96 % ýòàíîëîì Ð è ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 äî 105 °Ñ â òå÷åíèå 1 ÷ èëè, åñëè ìàòåðèàë óïàêîâêè íå ïîçâîëÿåò èñ- ïîëüçîâàòü íàãðåâàíèå ïðè ýòîé òåìïåðàòóðå, ñóøàò ïðè áîëåå íèçêîé òåìïåðàòóðå äî ïîñòî- ÿííîé ìàññû. Îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå è âçâå- øèâàþò. Ïî ðàçíîñòè âçâåøèâàíèé ðàññ÷èòûâà- þò ìàññó ñîäåðæèìîãî óïàêîâêè. Ïîâòîðÿþò îïðåäåëåíèå íà 19 îñòàâøèõñÿ èíäèâèäóàëü- íûõ óïàêîâêàõ. Òðåáîâàíèå. Ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò âû- äåðæèâàåò èñïûòàíèå, åñëè íå áîëåå 2 èíäèâè- äóàëüíûõ ìàññ îòêëîíÿþòñÿ îò ñðåäíåé ìàññû 303 Òàáëèöà 2.1.9.5.-1. — Äîïóñòèìûå îòêëîíåíèÿ îò ñðåäíåé ìàññû äîçèðîâàííûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì Äîçèðîâàííàÿ ëåêàðñòâåííàÿ ôîðìà Ñðåäíÿÿ ìàññà, ìã Äîïóñòèìîå îòêëîíåíèå, % Òàáëåòêè áåç îáîëî÷êè è òàáëåòêè, ïîêðûòûå ïëåíî÷íîé îáîëî÷êîé 80 è ìåíåå 10 Áîëåå 80, íî ìåíåå 250 7,5 250 è áîëåå 5 Òàáëåòêè c îáîëî÷êîé, ïîëó÷åííîé ìåòîäîì äðàæèðîâàíèÿ Äëÿ âñåõ ìàññ 15 Êàïñóëû è ãðàíóëû áåç ïîêðûòèÿ, ïîðîøêè äëÿ ïðèåìà âíóòðü è íàðóæíîãî ïðèìåíåíèÿ Ìåíåå 300 10 300 è áîëåå 7,5 Òâåðäûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì äëÿ ïàðåíòåðàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ Áîëåå 40 10 40 è ìåíåå* — Ñóïïîçèòîðèè Äëÿ âñåõ ìàññ 5 Ïîðîøêè äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ êàïåëü ãëàçíûõ è ïðèìî÷åê (äîçèðîâàííûå) Ìåíåå 300 10 300 èëè áîëåå 7,5 Ïðèìå÷àíèå. * Åñëè ñðåäíÿÿ ìàññà ðàâíà 40 ìã è ìåíåå, òî ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò â âèäå óêàçàííîé ëåêàðñò- âåííîé ôîðìû ïîäëåæèò èñïûòàíèþ íà îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàíèÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ ÎÔÑ 2.1.9.14. Îäíîðîä- íîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö è íå ïîäëåæèò èñïûòàíèþ íà îäíîðîäíîñòü ìàññû â ñîîòâåòñòâèè ñ íàñòîÿùåé îá- ùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüåé. íà âåëè÷èíó, ïðåâûøàþùóþ äîïóñòèìîå îòêëî- íåíèå, óêàçàííîå â òàáëèöå. Ïðè ýòîì íè îäíà èíäèâèäóàëüíàÿ ìàññà íå äîëæíà îòêëîíÿòüñÿ îò ñðåäíåé ìàññû íà âåëè÷èíó, â 2 ðàçà ïðåâû- øàþùóþ çíà÷åíèå, óêàçàííîå â òàáëèöå. 201090006-2019 2.1.9.6. Èñòèðàåìîñòü òàáëåòîê Èñïûòàíèå ïîçâîëÿåò îïðåäåëèòü èñòèðàå- ìîñòü òàáëåòîê áåç îáîëî÷êè ïðè îïðåäåëåííûõ óñëîâèÿõ, ò.å. ïîâðåæäåíèÿ òàáëåòîê ïîä âîç- äåéñòâèåì ìåõàíè÷åñêîãî óäàðà èëè èñòèðàíèÿ.
Îïðåäåëåíèå èñòèðàåìîñòè òàáëåòîê äîïîëíÿåò äðóãèå ôèçè÷åñêèå èñïûòàíèÿ, òàêèå êàê óñòîé- ÷èâîñòü òàáëåòîê ê ðàçäàâëèâàíèþ. Ìåòîäèêè èñïûòàíèÿ, ïðèâåäåííûå â äàííîé ñòàòüå, ïðè- ìåíèìû äëÿ áîëüøèíñòâà ïðåññîâàííûõ òàáëå- òîê. Èñòèðàåìîñòü âûðàæàþò ïîòåðåé â ìàññå, âû÷èñëåííîé â ïðîöåíòàõ îò èñõîäíîé ìàññû èñïûòóåìûõ òàáëåòîê. Ïðèáîð. Èñïîëüçóþò áàðàáàí (ðèñóíîê 2.1.9.6.-1) ñ âíóòðåííèì äèàìåòðîì 287,0 ± 4,0 ìì è ãëóáèíîé 38,0 ± 2,0 ìì, èçãîòîâëåííûé èç ïðîçðà÷íîãî ñèíòåòè÷åñêîãî ïîëèìåðà; âíóò- ðåííèå ïîâåðõíîñòè áàðàáàíà äîëæíû áûòü îò- ïîëèðîâàíû è íå äîëæíû ýëåêòðèçîâàòüñÿ. Îäíà ñòîðîíà áàðàáàíà ÿâëÿåòñÿ ñúåìíîé. Ïðè êàæ- äîì îáîðîòå áàðàáàíà òàáëåòêè ïðèâîäÿòñÿ â äâèæåíèå ïîñðåäñòâîì èçîãíóòîé ëîïàñòè ñ âíóòðåííèì ðàäèóñîì 80,5 ± 5,0 ìì, ðàñïîëî- æåííîé ìåæäó öåíòðîì áàðàáàíà è åãî íàðóæ- íîé ñòåíêîé. Íàðóæíûé äèàìåòð öåíòðàëüíîãî âàëà ñîñòàâëÿåò 25,0 ± 0,5 ìì. Áàðàáàí êðåïèòñÿ ê ãîðèçîíòàëüíîé îñè óñòðîéñòâà, îáåñïå÷èâàþ- ùåãî ñêîðîñòü âðàùåíèÿ áàðàáàíà 25 ± 1 îá/ìèí. Òàêèì îáðàçîì, ïðè êàæäîì îáîðîòå áàðàáàíà òàáëåòêè ïàäàþò, ïåðåâîðà÷èâàÿñü èëè ñêîëüçÿ, íà ñòåíêó áàðàáàíà èëè äðóã íà äðóãà. Ìåòîäèêà. Ïðè ìàññå îäíîé òàáëåòêè 0,650 ã è ìåíåå äëÿ èñïûòàíèÿ áåðóò êîëè÷åñòâî òàáëåòîê îáùåé ìàññîé îêîëî 6,5 ã, ïðè ìàññå îäíîé òàáëåòêè áîëåå 0,650 ã äëÿ èñïûòàíèÿ áå- ðóò 10 òàáëåòîê. Ïåðåä èñïûòàíèåì òàáëåòêè òùàòåëüíî îáåñïûëèâàþò, âçâåøèâàþò ñ òî÷íî- ñòüþ 0,001 ã è ïîìåùàþò â áàðàáàí. Ïîñëå 100 îáîðîòîâ áàðàáàíà òàáëåòêè èçâëåêàþò, ñíîâà îáåñïûëèâàþò è âçâåøèâàþò ñ òî÷íîñòüþ 0,001 ã. Ïîòåðÿ â ìàññå íå äîëæíà ïðåâûøàòü 1,0 %. Åñëè ïîñëå èñïûòàíèÿ îáíàðóæèâàþò òðåñ- íóòûå, ðàñêîëîòûå èëè ðàçáèòûå òàáëåòêè, ðå- çóëüòàò èñïûòàíèÿ íà èñòèðàåìîñòü ïðèçíàþò íåóäîâëåòâîðèòåëüíûì. Åñëè ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ âûçûâàþò ñî- ìíåíèå (èìåþòñÿ ëèøü åäèíè÷íûå íåçíà÷è- òåëüíûå òðåùèíû èëè ñêîëû, èëè ïîòåðÿ â ìàñ- ñå íåçíà÷èòåëüíî ïðåâûøàåò íîðìèðîâàííîå çíà÷åíèå), èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò åùå äâàæäû. Ïîòåðÿ â ìàññå â êàæäîì èç äîïîëíèòåëüíûõ èñ- ïûòàíèé èëè ñðåäíÿÿ ïîòåðÿ â ìàññå, âû÷èñëåí- íàÿ ïî ðåçóëüòàòàì 3 èñïûòàíèé, íå äîëæíà ïðå- âûøàòü íîðìèðîâàííîå çíà÷åíèå. Äëÿ òàáëåòîê øèïó÷èõ è æåâàòåëüíûõ ïî îïðåäåëåíèþ èñòèðàåìîñòè ìîãóò áûòü óñòà- 304 Ðèñóíîê 2.1.9.6.-1. — Ïðèáîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ èñòèðàåìîñòè òàáëåòîê. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ íîâëåíû äðóãèå òðåáîâàíèÿ.  ñëó÷àå ãèãðîñêî- ïè÷åñêèõ òàáëåòîê â ïîìåùåíèè êîíòðîëèðóþò âëàæíîñòü. Äëÿ îäíîâðåìåííîãî èñïûòàíèÿ íåñêîëüêèõ ïðîá òàáëåòîê äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàòü áàðà- áàí ñ äâîéíûìè ëîïàñòÿìè èëè ïðèáîð ñ áîëåå ÷åì îäíèì áàðàáàíîì. Ïðèìå÷àíèå. Åñëè ôîðìà èëè ðàçìåð òàáëå- òîê çàòðóäíÿþò èõ ïåðåìåùåíèå âíóòðè áàðàáà- íà, ïðèáîð ðåãóëèðóþò òàê, ÷òîáû ëåæàùèå ðÿ- äîì òàáëåòêè íå óïèðàëèñü äðóã â äðóãà è èìåëè âîçìîæíîñòü ïàäàòü ñâîáîäíî. Îáû÷íî äîñòà- òî÷íî óñòàíîâèòü îñü áàðàáàíà ïîä óãëîì 10° ê ãîðèçîíòàëüíîé ïîâåðõíîñòè. 201090007-2019 2.1.9.7. Óñòîé÷èâîñòü òàáëåòîê ê ðàçäàâëèâàíèþ Èñïûòàíèå ïîçâîëÿåò îïðåäåëèòü óñòîé÷è- âîñòü òàáëåòîê ê äàâëåíèþ ïðè îïðåäåëåííûõ óñëîâèÿõ ïóòåì èçìåðåíèÿ ñèëû, íåîáõîäèìîé äëÿ ðàçðóøåíèÿ òàáëåòîê. Îïðåäåëåíèå è íîðìèðîâàíèå ìåõàíè÷åñêîé ïðî÷íîñòè òàáëåòîê íåîáõîäèìî êàê â óñëîâèÿõ ïðîìûøëåííîãî ïðîèçâîäñòâà (íàïðèìåð, ïðî- öåññ ïîêðûòèÿ òàáëåòîê è ôàñîâêà), òàê è äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ïîòðåáèòåëüñêèõ ñâîéñòâ ïðåïàðà- òà (ñîõðàíåíèå öåëîñòíîñòè òàáëåòêè ïðè èçâëå- ÷åíèè èç óïàêîâêè). Îáîðóäîâàíèå. Ïðèáîð ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé äâà ðàñïîëîæåííûõ äðóã ïðîòèâ äðóãà çàæèìà, îäèí èç êîòîðûõ ìîæåò ïåðåìåùàòüñÿ ïî íà- ïðàâëåíèþ ê äðóãîìó. Ïëîñêîñòè ïîâåðõíîñòåé çàæèìîâ ïåðïåíäèêóëÿðíû íàïðàâëåíèþ äâè- æåíèÿ.
Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ïðèáîðà, â êîòîðîì îáà çàæèìà ìîãóò ïåðåìåùàòüñÿ ñ ïî- ñòîÿííîé ñêîðîñòüþ ïî íàïðàâëåíèþ äðóã ê äðóãó. Ñäàâëèâàþùèå ïîâåðõíîñòè çàæèìîâ äîëæíû áûòü ïëîñêèìè è ïðåâîñõîäèòü ïî ðàç- ìåðó çîíó êîíòàêòà ñ òàáëåòêîé. Ïðèáîð äîëæåí îáåñïå÷èâàòü ïðåêðàùåíèå ñäàâëèâàíèÿ ïðè ëþáîì íàðóøåíèè öåëîñòíîñòè òàáëåòîê. Ïðèáîð êàëèáðóþò ñ èñïîëüçîâàíèåì ñèñòå- ìû, îáåñïå÷èâàþùåé òî÷íîñòü 1 Í (íüþòîí). Ìåòîäèêà. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå òàáëåòêó ïîìå- ùàþò ìåæäó çàæèìàìè ðåáðîì ïî îòíîøåíèþ ê äâèæóùåéñÿ ÷àñòè ïðèáîðà. Òàáëåòêó ñæèìà- þò äî ðàçðóøåíèÿ. Èçìåðåíèÿ ïðîâîäÿò äëÿ 10 òàáëåòîê. Ïåðåä êàæäûì èçìåðåíèåì òùàòåëüíî óäàëÿþò âñå ôðàãìåíòû ïðåäûäóùåé òàáëåòêè. Åñëè íà òàáëåòêå åñòü ðàçäåëèòåëüíàÿ ëèíèÿ (ðèñêà) èëè íàäïèñü, êàæäàÿ òàáëåòêà äîëæíà áûòü îðèåíòèðîâàíà îäèíàêîâî ïî îòíîøåíèþ ê íàïðàâëåíèþ ïðèëàãàåìîé ñèëû. Òàáëåòêè îâàëüíîé èëè ïðîäîëãîâàòîé ôîð- ìû ïîìåùàþò ìåæäó çàæèìàìè äëèííûì ðåá- ðîì ïåðïåíäèêóëÿðíî ïî îòíîøåíèþ ê ñäàâëè- âàþùèì ïîâåðõíîñòÿì ïðèáîðà (âäîëü íàïðàâ- ëåíèÿ ïðèëàãàåìîé íàãðóçêè), åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïðåäñòàâëåíèå ðåçóëüòàòîâ. Óêàçûâàþò ñðåäíåå, ìèíèìàëüíîå è ìàêñèìàëüíîå çíà÷å- íèÿ èçìåðåííîé ñèëû â íüþòîíàõ (Í), à òàêæå òèï èñïîëüçîâàííîãî ïðèáîðà è, ïðè íåîáõîäè- ìîñòè, îðèåíòàöèþ òàáëåòîê. Òàáëåòêè êðóãëîé ôîðìû äîëæíû èìåòü ïðî÷íîñòü íå íèæå çíà÷åíèé, ïðèâåäåííûõ â òàáëèöå 2.1.9.7.-1, åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. 201090008-2019 2.1.9.8. Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà Òðåáîâàíèå äàííîé ñòàòüè ðàñïðîñòðàíÿþò- ñÿ íà ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà: ñóáñòàíöèè (íà- ñòîéêè ãîìåîïàòè÷åñêèå ìàòðè÷íûå, ýêñòðàêòû æèäêèå è äð) è ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû â æèä- êèõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðìàõ (íàñòîéêè, ýêñòðàê- òû, ðàñòâîðû ñïèðòîâûå è äð), ñîäåðæàùèå â ñâîåì ñîñòàâå ñïèðò ýòèëîâûé. Ýòàíîë â ëå- êàðñòâåííûõ ñðåäñòâàõ â çàâèñèìîñòè îò èõ ñî- ñòàâà è ôèçèêî-õèìè÷åñêèõ ñâîéñòâ, ìîæåò áûòü îïðåäåëåí îäíèì èç ñëåäóþùèõ ìåòîäîâ: äèñòèëëÿöèåé ñ ïîñëåäóþùèì îïðåäåëåíèåì ïëîòíîñòè ñ ïîìîùüþ ïèêíîìåòðà (ìåòîäèêà 1) èëè àðåîìåòðà (ìåòîäèêà 2) èëè ãàçîâîé õðîìà- òîãðàôèåé (ìåòîäèêà 1, 2, 3). Ìåòîä êîëè÷åñò- âåííîãî îïðåäåëåíèÿ ýòàíîëà äîëæåí áûòü óêà- çàí â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. 305 Òàáëèöà 2.1.9.7.-1. — Ìèíèìàëüíî äîïóñòèìàÿ ïðî÷- íîñòü â çàâèñèìîñòè îò äèàìåòðà òàáëåòîê. Äèàìåòð, ìì 6 7 8 9 10 11 12 13 Ïðî÷íîñòü, Í 30 30 30 30 40 40 50 50 Ïðèìå÷àíèå. Äàííàÿ ìåòîäèêà íåïðèìåíèìà ïðè èñ- ïîëüçîâàíèè ïîëíîñòüþ àâòîìàòèçèðîâàííîãî îáîðó- äîâàíèÿ. Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â æèäêîñòÿõ, âûðàæåí- íîå êîëè÷åñòâîì îáúåìíûõ ÷àñòåé ýòàíîëà â 100 îáúåìàõ ÷àñòÿõ æèäêîñòè ïðè òåìïåðàòó- ðå (20 ± 0,1) °Ñ, íàçûâàåòñÿ «îáúåìíûé ïðî- öåíò» ýòàíîëà (% îá/îá). Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â æèäêîñòÿõ, âûðàæåííîå êîëè÷åñòâîì âåñîâûõ ÷àñòåé â ãðàììàõ â 100 ã æèäêîñòè ïðè òåìïåðà- òóðå (20 ± 0,1) °Ñ, íàçûâàåòñÿ «ìàññîâûé ïðî- öåíò» ýòàíîëà (% ì/ì). Ìåòîä äèñòèëëÿöèè (ìåòîäèêà 1) Äàííûé ìåòîä çàêëþ÷àåòñÿ â îòäåëåíèè ýòà- íîëà îò ðàñòâîðåííûõ â íåì âåùåñòâ ïóòåì äèñ- òèëëÿöèè.  ñëó÷àå ïðèñóòñòâèÿ â ïðåïàðàòàõ ðàñòâîðåííûõ ñóáñòàíöèé èõ îòäåëÿþò ïóòåì äèñòèëëÿöèè. Åñëè ïîìèìî ýòàíîëà è âîäû ïå- ðåãîíÿþòñÿ äðóãèå ëåòó÷èå âåùåñòâà, ñëåäóåò ïðîâîäèòü ïðåäâàðèòåëüíóþ îáðàáîòêó â ñîîò- âåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå. Ñõåìû ïðèáîðîâ (1 è 2) äëÿ îïðåäåëåíèÿ ýòàíîëà â æèäêèõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâàõ ìå- òîäîì äèñòèëëÿöèè ïðåäñòàâëåíû íà ðèñóíêàõ 2.1.9.8.-1 è 2.1.9.8.-2.  êðóãëîäîííóþ êîëáó (1) âìåñòèìîñòüþ 200 – 250 ìë âíîñÿò òî÷íî îòìåðåííîå êîëè÷å- ñòâî ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà.
Ïðè ñîäåðæà- íèè ýòàíîëà â ëåêàðñòâåííîì ñðåäñòâå äî 20 % äëÿ îïðåäåëåíèÿ áåðóò 75 ìë ïðåïàðàòà, ïðè ñî- äåðæàíèè îò 20 äî 50 % — 50 ìë, ïðè ñîäåðæà- íèè îò 50 % è âûøå — 25 ìë; ïåðåä ïåðåãîíêîé ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî ðàçáàâëÿþò âîäîé äî 75 ìë. Êîëáó ïðèñîåäèíÿþò ê ãîðèçîíòàëüíî ðàñ- ïîëîæåííîìó ïðÿìîìó õîëîäèëüíèêó ñ àëëîí- æåì (4), íàïðàâëÿþùèì äèñòèëëÿò â ïðèåì- íèê — ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ìë (5), æåëàòåëüíî ïîìåùåííóþ â ñîñóä ñ õîëîäíîé âî- äîé. Íàãðåâàþò ïåðåãîííóþ êîëáó íà ýëåêòðîíà- ãðåâàòåëå (6). Äëÿ ðàâíîìåðíîãî êèïåíèÿ â êîë- áó ñ èñïûòóåìûì ëåêàðñòâåííûì ñðåäñòâîì ïî- ìåùàþò êàïèëëÿðû, ïåìçó èëè êóñî÷êè ïðîêà- ëåííîãî ôàðôîðà. Òåìïåðàòóðó ïàðîâ èçìåðÿþò òåðìîìåòðîì (2), ðàçìåùåííûì â ïðèáîðå òà- êèì îáðàçîì, ÷òîáû ðòóòíûé øàðèê ðàñïîëàãàë- ñÿ íà 0,5 – 1,0 ñì íèæå îòâåðñòèÿ îòâîäíîé òðóáêè. Ïðè ñîáëþäåíèè òåìïåðàòóðíûõ ïðåäå- ëîâ ïåðåãîíêè äîñòèãàåòñÿ ðàâíîìåðíîå êèïå- íèå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Åñëè èñïûòóåìûé ðàñòâîð ïðè äèñòèëëÿöèè ñèëüíî ïåíèòñÿ, òî ïðèáàâëÿþò 2 – 3 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð èëè ñåðíîé êèñëîòû êîíöåíòðèðîâàííîé Ð, êàëüöèÿ õëîðèä Ð, ïàðàôèí, âîñê (2 – 3 ã). Ñîáèðàþò îêîëî 48 ìë äèñòèëëÿòà, îõëàæäà- þò åãî äî òåìïåðàòóðû 20 °Ñ, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé äî ìåòêè è ïåðåìåøèâàþò. Äèñ- òèëëÿò ìîæåò áûòü ïðîçðà÷íûì èëè ñëåãêà ìóò- íûì. Îïðåäåëÿþò ïëîòíîñòü äèñòèëëÿòà ïèêíî- ìåòðîì è ïî àëêîãîëåìåòðè÷åñêèì òàáëèöàì íà- õîäÿò ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â îáúåìíûõ ïðîöåí- òàõ. Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â ëåêàðñòâåííîì ñðåä- ñòâå â îáúåìíûõ ïðîöåíòàõ âû÷èñëÿþò ïî ôîð- ìóëå: X a V = ×50 , ãäå: 50 — îáúåì äèñòèëëÿòà, ìë; a — ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â äèñòèëëÿòå, % (îá/îá); V — îáúåì èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà, âçÿòûé äëÿ äèñòèëëÿöèè, ìë. Ïðèáîð (ðèñóíîê 2.1.9.8.-2) ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé êîëáó ñ êðóãëûì äíîì (À), èìåþùóþ ïå- ðåõîäíèê (Â) ñ óëàâëèâàòåëåì âîäÿíîãî ïàðà, ñî- åäèíåííóþ ñ âåðòèêàëüíûì õîëîäèëüíèêîì (Ñ). Íèæíÿÿ ÷àñòü õîëîäèëüíèêà ñîåäèíåíà ñ òðóá- 306 Ðèñóíîê 2.1.9.8.-1. — Ñõåìà ïðèáîðà (1) äëÿ îïðåäå- ëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ýòàíîëà. 1 — êðóãëîäîííàÿ êîëáà; 2 — òåðìîìåòð; 3 — õîëîäèëüíèê; 4 — àëëîíæ; 5 — ïðèåìíèê; 6 — ýëåêòðîíàãðåâàòåëü êîé (D), ÷åðåç êîòîðóþ äèñòèëëÿò ïîñòóïàåò â íèæíþþ ÷àñòü ìåðíîé êîëáû âìåñòèìîñòüþ 100 èëè 250 ìë. Âî âðåìÿ äèñòèëëÿöèè ìåðíàÿ êîëáà ïîãðóæåíà â ñìåñü ëüäà è âîäû (Å). Äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ îáóãëèâàíèÿ ðàñòâîðåííûõ âå- ùåñòâ ïîä êîëáîé (À) ïîìåùàþò äèñê, êîòîðûé èìååò êðóãëîå îòâåðñòèå äèàìåòðîì 6 ñì. Ìåòîäèêà Ïèêíîìåòðè÷åñêèé ìåòîä / ìåòîä ñ èñïîëü- çîâàíèåì ïëîòíîìåðà ñ îñöèëëèðóþùèì äàò÷è- êîì. 25,0 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà, èçìåðåííûõ ïðè òåìïåðàòóðå (20 ± 0,1) °Ñ, ïîìåùàþò â äèñ- òèëëÿöèîííóþ êîëáó, ðàçâîäÿò âîäîé äèñòèëëè- ðîâàííîé Ð äî îáúåìà 100 ìë èëè 150 ìë è ïðè- áàâëÿþò íåñêîëüêî êóñî÷êîâ ïåìçû. Ïðèñîåäè- íÿþò ïåðåõîäíèê è õîëîäèëüíèê. Îòãîíÿþò è ñîáèðàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë íå ìåíåå 90 ìë äèñòèëëÿòà (îòãîíà). Òåì- ïåðàòóðó îòãîíà äîâîäÿò äî òåìïåðàòóðû (20 ± 0,1) °Ñ è äîâîäÿò âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð ñ òåìïåðàòóðîé (20 ± 0,1) °Ñ äî îáúåìà 100 ìë. Îïðåäåëÿþò îòíîñèòåëüíóþ ïëîòíîñòü îòãîíà ïðè òåìïåðàòóðå (20 ± 0,1) °Ñ ñ ïîìî- ùüþ ïèêíîìåòðà èëè ñ ïîìîùüþ ïëîòíîìåðà ñ îñöèëëèðóþùèì äàò÷èêîì. Ïî àëêîãîëåìåòðè÷åñêèì òàáëèöàì íàõîäÿò ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â îòãîíå è ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â ëåêàðñòâåííîì ñðåäñòâå (îá/îá) ïóòåì óìíîæåíèÿ íàéäåííîãî òàáëè÷íî- ãî çíà÷åíèÿ íà ÷åòûðå. Ïîëó÷åííûé ðåçóëüòàò îêðóãëÿþò äî äåñÿòè÷íîãî çíàêà. Ãèäðîìåòðè÷åñêèé ìåòîä.
50,0 ìë èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà, îòìåðåííûõ ïðè òåìïåðàòóðå (20 ± 0,1) °Ñ, ïîìåùàþò â äèñòèëëÿöèîííóþ êîëáó, ïðèáàâëÿþò îò 200 ìë äî 300 ìë âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð è âûïîëíÿþò äèñòèëëÿ- öèþ êàê îïèñàíî âûøå, ñîáèðàÿ â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 250 ìë íå ìåíåå 180 ìë äèñòèë- ëÿòà. Òåìïåðàòóðó îòãîíà äîâîäÿò äî (20 ± 0,1) °Ñ è ðàçâîäÿò äî îáúåìà 250,0 ìë âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð ñ òåìïåðàòóðîé (20 ± 0,1) °Ñ. Ïîìåùàþò îòãîí â öèëèíäð, äèàìåòð êîòî- ðîãî äîëæåí áûòü íà 6 ìì øèðå óòîëùåíèÿ àðåîìåòðà. Åñëè îáúåì äèñòèëëÿòà íåäîñòàòî- ÷åí, óäâàèâàþò êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî ëåêàð- ñòâåííîãî ñðåäñòâà è äèñòèëëÿò ðàçâîäÿò äî îáúåìà 500,0 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé Ð ñ òåìïåðàòóðîé (20 ± 0,1) °Ñ. Âíîñÿò ïîïðàâêó íà ðàçâåäåíèå ïóòåì óìíî- æåíèÿ íàéäåííîãî çíà÷åíèÿ íà ïÿòü. Ïî àëêîãî- ëåìåòðè÷åñêèì òàáëèöàì ðàññ÷èòûâàþò ïðî- öåíòíîå ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â ëåêàðñòâåííîì ñðåäñòâå (îá/îá), è ðåçóëüòàò îêðóãëÿþò äî äåñÿ- òè÷íîãî çíàêà. Åñëè â ëåêàðñòâåííîì ñðåäñòâå ñîäåðæàòñÿ ýôèðíûå ìàñëà, õëîðîôîðì, äèýòèëîâûé ýôèð, êàìôîðà, ê íåìó äîáàâëÿþò â äåëèòåëüíîé âî- ðîíêå ðàâíûå îáúåìû íàñûùåííîãî ðàñòâîðà íàòðèÿ õëîðèäà Ð è ïåòðîëåéíîãî ýôèðà Ð. Ñìåñü âçáàëòûâàþò â òå÷åíèå 3 ìèí. Ïîñëå ðàç- äåëåíèÿ ñëîåâ ñïèðòîâîäíûé ñëîé ñëèâàþò â äðóãóþ äåëèòåëüíóþ âîðîíêó è îáðàáàòûâàþò òàêèì æå îáðàçîì ïîëîâèííûì êîëè÷åñòâîì ïåòðîëåéíîãî ýôèðà Ð. Ñïèðòîâîäíûé ñëîé ñëèâàþò â êîëáó äëÿ äèñòèëëÿöèè. Îáúåäèíåí- íûå ýôèðíûå èçâëå÷åíèÿ âçáàëòûâàþò ñ ïîëî- âèííûì êîëè÷åñòâîì íàñûùåííîãî ðàñòâîðà íà- òðèÿ õëîðèäà Ð, à ïîòîì ïðèñîåäèíÿþò ê æèä- êîñòè, íàõîäÿùåéñÿ â êîëáå äëÿ äèñòèëëÿöèè. 307 Ðèñóíîê 2.1.9.8.-2. — Ñõåìà ïðèáîðà (2) äëÿ îïðåäå- ëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ýòàíîëà (ðàçìåðû ïðèâåäåíû â ìèëëèìåòðàõ) Åñëè ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò ñîäåðæèò ìå- íåå 30 % ñïèðòà, òî âûñàëèâàíèå ïðîâîäÿò íå ðàñòâîðîì, à 10 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð. Ïðè ñîäåðæàíèè â ëåêàðñòâåííîì ïðåïàðàòå ëåòó÷èõ êèñëîò èõ íåéòðàëèçóþò ðàñòâîðîì ùå- ëî÷íîãî ìåòàëëà ãèäðîêñèäîì, à ïðè ñîäåðæà- íèè ëåòó÷èõ îñíîâàíèé — ôîñôîðíîé êèñëîòîé Ð èëè ñåðíîé êèñëîòîé Ð. Ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû, ñîäåðæàùèå ñâî- áîäíûé éîä, ïåðåä äèñòèëëÿöèåé îáðàáàòûâàþò äî îáåñöâå÷èâàíèÿ öèíêîâîé ïûëüþ èëè ðàñ- ñ÷èòàííûì êîëè÷åñòâîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà Ð. Äëÿ ñâÿçûâàíèÿ ëåòó÷èõ ñåðíèñòûõ ñîåäèíå- íèé ê ëåêàðñòâåííîìó ñðåäñòâó ïðèáàâëÿþò íå- ñêîëüêî êàïåëü 10 % (ì/î) ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà Ð. Ìåòîä äèñòèëëÿöèè (ìåòîäèêà 2) 50,0 ìë ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, îòîáðàí- íîãî ïðè òåìïåðàòóðå (20 ± 0,1) °Ñ, ïîìåùàþò â êîëáó äëÿ äèñòèëëÿöèè, ïðèáàâëÿþò 200 – 300 ìë âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð è îñó- ùåñòâëÿþò äèñòèëëÿöèþ âûøåîïèñàííûì ñïî- ñîáîì, ñîáèðàÿ äèñòèëëÿò â ìåðíóþ êîëáó âìå- ñòèìîñòüþ 250 ìë äî ïîëó÷åíèÿ íå ìåíåå 180 ìë. Òåìïåðàòóðó äèñòèëëÿòà ïðèâîäÿò ê (20 ± 0,1) °Ñ è äîâîäÿò åãî îáúåì âîäîé äèñ- òèëëèðîâàííîé Ð äî ìåòêè ïðè òîé æå òåìïåðà- òóðå. Äèñòèëëÿò ïåðåíîñÿò â öèëèíäð, äèàìåòð êîòîðîãî äîëæåí ïðåâûøàòü øèðèíó êîðïóñà àðåîìåòðà íå ìåíåå ÷åì íà 6 ìì.  ñëó÷àå íå- äîñòàòî÷íîñòè îáúåìà äèñòèëëÿòà êîëè÷åñòâî îáðàçöà óäâàèâàþò è äîâîäÿò îáúåì äèñòèëëÿòà âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî 500,0 ìë ïðè òåì- ïåðàòóðå (20 ± 0,1) °Ñ. Âíîñÿò ïîïðàâêó íà ðàç- âåäåíèå, óìíîæàÿ íàéäåííîå ïî àëêîãîëåìåòðè- ÷åñêèì òàáëèöàì çíà÷åíèå ñîäåðæàíèÿ ýòàíîëà â ïðîöåíòàõ íà 5. Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà, ðàññ÷è- òàííîå ïî àëêîãîëåìåòðè÷åñêèì òàáëèöàì, îê- ðóãëÿþò äî äåñÿòè÷íîãî çíàêà.  ñëó÷àå íåîáõîäèìîñòè îïðåäåëåíèÿ ñîäåð- æàíèÿ ýòàíîëà â ñïèðòå ýòèëîâîì áîëåå âûñî- êèõ êîíöåíòðàöèé èñïîëüçóþò àëêîãîëåìåòðè- ÷åñêèå òàáëèöû, ïðèâåäåííûå â Ïðèëîæåíèè, ðóêîâîäñòâóÿñü ïðè ýòîì îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüåé 5.5. Ïðèìåíåíèå àëêîãîëåìåòðè÷åñêèõ òàáëèö.
Ìåòîä ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (ìåòîäèêà 1) Åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ èñ- ïîëüçóþò ìåòîäèêó 1 èëè ìåòîäèêó 2 èëè ìåòîä ïàðîôàçíîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (ìåòîäè- êà 3). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð.  ìåðíóþ êîëáó âìå- ñòèìîñòüþ 100 ìë ïîìåùàþò òî÷íî îòìåðåí- íûé îáúåì èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñò- âà, äîñòàòî÷íîå äëÿ ïîëó÷åíèÿ ðàñòâîðà, ñîäåð- æàùåãî 4 – 6 % (îá/îá) ýòàíîëà, ïðèáàâëÿþò 5,0 ìë âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà, ïåðåìåøèâàþò, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 è ïåðå- ìåøèâàþò. 10,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìå- ùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë è ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ.  ìåðíóþ êîëáó âìå- ñòèìîñòüþ 100 ìë âíîñÿò 5,0 ìë íå ìåíåå 96 % (îá/îá) ýòàíîëà Ð è 5,0 ìë âíóòðåííåãî ñòàíäàð- òà, äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë è ïåðå- ìåøèâàþò. 10,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë è ïåðåìåøèâà- þò. Âíóòðåííèé ñòàíäàðò. Ïðîïàíîë Ð. Õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò íà ãàçîâîì õðîìàòîãðàôå ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äå- òåêòîðîì â ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: – êîëîíêà ðàçìåðîì 150 ´ 0,4 ñì, çàïîëíåí- íàÿ ñîðáåíòîì äèâèíèëáåíçîë / ýòèëâèíèëáåí- çîë (ïëîùàäü ïîâåðõíîñòè 500 – 600 ì2/ã) ñ ðàç- ìåðîì ÷àñòèö 100 — 120 ìêì; – òåìïåðàòóðà êîëîíêè — 150 °Ñ; – òåìïåðàòóðà èñïàðèòåëÿ — 170 °Ñ; – òåìïåðàòóðà äåòåêòîðà — 170 °Ñ; – ãàç-íîñèòåëü àçîò äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð èëè ãåëèé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð; – ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ — 30 ìë/ìèí. Õðîìàòîãðàôèðóþò ïî 1 – 2 ìêë èñïûòóåìî- ãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â ëåêàðñòâåííîì ñðåä- ñòâå â îáúåìíûõ ïðîöåíòàõ (îá/îá) ðàññ÷èòûâà- þò ïî ôîðìóëå: X S S P S S V o o = × ¢ × × × ¢× 5 0, ïð , ãäå: S — ïëîùàäü ïèêà ýòàíîëà íà õðîìàòî- ãðàììàõ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà; S¢ — ïëîùàäü ïèêà ýòàíîëà íà õðîìàòî- ãðàììàõ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ; Sî — ïëîùàäü ïèêà âíóòðåííåãî ñòàíäàð- òà íà õðîìàòîãðàììàõ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà; 308 ¢S o — ïëîùàäü ïèêà âíóòðåííåãî ñòàíäàð- òà íà õðîìàòîãðàììàõ ðàñòâîðà ñðàâ- íåíèÿ; Vïð — îáúåì ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà, âçÿ- òûé äëÿ àíàëèçà, ìë; P — ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â ïðîöåíòàõ (îá/îá). Ïðîâåðêà ïðèãîäíîñòè õðîìàòîãðàôè÷å- ñêîé ñèñòåìû. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ñèñòåìà ñ÷èòàåòñÿ ïðèãîäíîé, åñëè íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ: – ðàçðåøåíèå ìåæäó ïèêàìè ýòàíîëà è ïðî- ïàíîëà ñîñòàâëÿåò íå ìåíåå 2,0; – êîýôôèöèåíò ñèììåòðèè, ðàññ÷èòàííûé äëÿ ïèêà ýòàíîëà ñîñòàâëÿåò íå áîëåå 1,5; – îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå, ðàññ÷èòàííîå äëÿ îòíîøåíèÿ ïëîùàäè ïèêà ýòà- íîëà ê ïëîùàäè ïèêà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà, ñîñòàâëÿåò íå áîëåå 2 %. Ìåòîä ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (ìåòîäèêà 2) Ðàñòâîð âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà. 1,0 ìë ïðîïàíîëà Ð1 äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Îáúåì ëåêàðñòâåí- íîãî ñðåäñòâà, ñîîòâåòñòâóþùèé 1 ã ýòàíîëà, äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ê 1,0 ìë ïî- ëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (à). 1,0 ìë ýòàíîëà áåç- âîäíîãî Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (á). 1,0 ìë ìåòàíîëà Ð2 äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 1,0 ìë ïî- ëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (â). Ê 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë ðàñ- òâîðà ñðàâíåíèÿ (à), 2,0 ìë ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (á) è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20,0 ìë.
Õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò íà ãàçîâîì õðîìàòîãðàôå ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äå- òåêòîðîì â ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: – êîëîíêà êâàðöåâàÿ ðàçìåðîì 30 ì ´ 0,53 ìì, ïîêðûòàÿ ïëåíêîé ïîëè [(öèàíî- ïðîïèë) (ôåíèë)] [äèìåòèë]ñèëîêñàíà Ð òîëùè- íîé 3 ìêì; – ãàç-íîñèòåëü ãåëèé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð; – ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ 3 ìë/ìèí; – äåëåíèå ïîòîêà 1:50; – ðåæèì ïðîãðàììèðîâàíèÿ òåìïåðàòóðû: Âðåìÿ (ìèí) Òåìïåðàòóðà (°Ñ) Êîëîíêà 0 – 1,6 40 1,6 – 9,9 40 > 65 9,9 – 13,6 65 > 175 13,6 – 2,0 175 Áëîê ââîäà ïðîá 200 Äåòåêòîð 200 Õðîìàòîãðàôèðóþò ïî 1,0 ìêë ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (â) è èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ïîðÿäîê ýëþèðîâàíèÿ íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ: ìåòàíîë, ýòàíîë, 1-ïðîïà- íîë. Âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ ïèêà ýòàíîëà ñîñòàâëÿ- åò îêîëî 5,3 ìèí. Îòíîñèòåëüíûå âðåìåíà óäåð- æèâàíèÿ ïèêîâ äîëæíû áûòü: ìåòàíîë — îêîëî 0,8; 1-ïðîïàíîë — îêîëî 1,6. Ïðîâåðêà ïðèãîäíîñòè õðîìàòîãðàôè÷å- ñêîé ñèñòåìû. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ñèñòåìà ñ÷èòàåòñÿ ïðèãîäíîé, åñëè íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (â) ðàçðåøåíèå ìåæäó ïèêà- ìè ìåòàíîëà è ýòàíîëà ñîñòàâëÿåò íå ìåíåå 5,0. Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â ëåêàðñòâåííîì ñðåä- ñòâå â îáúåìíûõ ïðîöåíòàõ (îá/îá) ðàññ÷èòûâà- þò ïî ôîðìóëå: X S S S S V = × ¢ × × ¢ × 1 2 2 1 1 100 , ãäå: S1 — ïëîùàäü ïèêà ýòàíîëà íà õðîìàòî- ãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà; S2 — ïëîùàäü ïèêà ýòàíîëà íà õðîìàòî- ãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (â); ¢S 1 — ïëîùàäü ïèêà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà; ¢S 2 — ïëîùàäü ïèêà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ (â); V1 — îáúåì ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà â èñ- ïûòóåìîì ðàñòâîðå, ìë. Ìåòîä ïàðîôàçíîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (ìåòîäèêà 3) Ðàñòâîð âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà. 1,0 ìë ïðîïàíîëà Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 1,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20,0 ìë. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Îáúåì ëåêàðñòâåí- íîãî ñðåäñòâà, ñîîòâåòñòâóþùèé 1 ã ýòàíîëà, äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. 1,0 ìë ïîëó- 309 ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20,0 ìë. Ê 2,0 ìë äàííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà è äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (à). 5,0 ìë ýòàíîëà áåç- âîäíîãî Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 25,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 1,0 ìë äàííîãî ðàñòâîðà äî- âîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (á). 0,5 ìë ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à) ñìåøèâàþò ñ 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà è äîâîäÿò ïîëó÷åííûé ðàñòâîð âîäîé Ð äî îáúåìà 20,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (â). 1,0 ìë ðàñòâîðà ñðàâ- íåíèÿ (à) ñìåøèâàþò ñ 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåí- íåãî ñòàíäàðòà è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ã). 1,5 ìë ðàñòâîðà ñðàâ- íåíèÿ (à) ñìåøèâàþò ñ 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåí- íåãî ñòàíäàðòà è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ä). 1,0 ìë ìåòàíîëà Ð2 äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 1,0 ìë ïî- ëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (å). Ê 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà ïðèáàâëÿþò 2,0 ìë ðàñ- òâîðà ñðàâíåíèÿ (à), 2,0 ìë ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ä) è äîâîäÿò ðàñòâîð âîäîé Ð äî îáúåìà 20,0 ìë. Õðîìàòîãðàôèðóþò íà ãàçîâîì õðîìàòîãðà- ôå ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äåòåêòîðîì â ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: – êîëîíêà êâàðöåâàÿ ðàçìåðîì 30 ì ´ 0,53 ìì, ïîêðûòàÿ ïëåíêîé ïîëè[(öèàíîïðîïèë)(ôå- íèë)][äèìåòèë]ñèëîêñàíà Ð òîëùèíîé 3 ìêì; – ãàç-íîñèòåëü: ãåëèé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð; – ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ 3 ìë/ìèí; – äåëåíèå ïîòîêà 1:50.
Óñëîâèÿ äëÿ ïàðîôàçíîãî ïðîáîîòáîðíèêà: – ðàâíîâåñíàÿ òåìïåðàòóðà 85 °Ñ; – âðåìÿ óðàâíîâåøèâàíèÿ 20 ìèí; – ðåæèì ïðîãðàììèðîâàíèÿ òåìïåðàòóðû: Âðåìÿ (ìèí) Òåìïåðàòóðà (°Ñ) Êîëîíêà 0 – 1,6 40 1,6 – 9,9 40 > 65 9,9 – 13,6 65 > 175 13,6 – 2,0 175 Áëîê ââîäà ïðîá 200 Äåòåêòîð 200 Õðîìàòîãðàôèðóþò ïî 1,0 ìë ãàçîâîé ôàçû íàä èñïûòóåìûì ðàñòâîðîì, ðàñòâîðàìè ñðàâ- íåíèÿ (á), (â), (ã) è (å) íå ìåíåå òðåõ ðàç. Ïîðÿäîê ýëþèðîâàíèÿ íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ: ìåòàíîë, ýòàíîë, 1-ïðîïà- íîë. Âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ ïèêà ýòàíîëà ñîñòàâëÿ- åò îêîëî 5,3 ìèí. Îòíîñèòåëüíûå âðåìåíà óäåð- æèâàíèÿ ïèêîâ äîëæíû áûòü: ìåòàíîë — îêîëî 0,8; 1-ïðîïàíîë — îêîëî 1,6. Ïðîâåðêà ïðèãîäíîñòè õðîìàòîãðàôè÷å- ñêîé ñèñòåìû. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ñèñòåìà ñ÷èòàåòñÿ ïðèãîäíîé, åñëè íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (å) ðàçðåøåíèå ìåæäó ïèêà- ìè ìåòàíîëà è ýòàíîëà ñîñòàâëÿåò íå ìåíåå 5,0. Ñòðîÿò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ, îòêëàäûâàÿ ïî îñè àáñöèññ êîíöåíòðàöèþ ýòàíîëà â ðàñòâî- ðàõ ñðàâíåíèÿ (á), (â), (ã) è (å), à ïî îñè îðäèíàò — ñðåäíèå çíà÷åíèÿ îòíîøåíèé ïëîùàäåé ïè- êîâ ýòàíîëà è âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà íà ñîîò- âåòñòâóþùèõ õðîìàòîãðàììàõ. Ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â ëåêàð- ñòâåííîì ñðåäñòâå â îáúåìíûõ ïðîöåíòàõ (îá/îá). 201090009-2019 2.1.9.9. Èñïûòàíèå íà èçâëåêàåìûé îáúåì ïàðåíòåðàëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ Îáú¸ì ëåêàðñòâåííîé ôîðìû â óïàêîâêå äîëæåí áûòü äîñòàòî÷íûì, ÷òîáû îáåñïå÷èòü ââåäåíèå íîìèíàëüíîãî îáú¸ìà, óêàçàííîãî íà ýòèêåòêå. Ìàñëÿíûå è âÿçêèå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû ïðè íåîáõîäèìîñòè ïðåäâàðèòåëüíî íà- ãðåâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè, ïðèâå- äåííûìè íà ýòèêåòêå è âñòðÿõèâàþò íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èçâëå÷åíèåì ñîäåðæèìîãî. Ïå- ðåä èçìåðåíèåì îáú¸ìà ñîäåðæèìîå îõëàæäàþò äî 20 – 25 °Ñ. Ñîîòâåòñòâèå ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ äëÿ ïàðåíòåðàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ òðåáîâàíèÿì èñïûòàíèÿ íà èçâëåêàåìûé îáú¸ì äîñòèãàåòñÿ çàïîëíåíèåì óïàêîâîê ñ íåáîëüøèì èçáûòêîì îò íîìèíàëüíîãî îáú¸ìà (ñì. òàáëèöó 2.1.9.9.-1). Ñóñïåíçèè è ýìóëüñèè ïåðåä èçâëå÷åíèåì èç óïàêîâêè è ïåðåä îïðåäåëåíèåì ïëîòíîñòè âñòðÿõèâàþò. 310 Îäíîäîçîâûå óïàêîâêè Åñëè íîìèíàëüíûé îáúåì ñîñòàâëÿåò 10 ìë è áîëåå, èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ñ îäíîé óïàêîâ- êîé, åñëè íîìèíàëüíûé îáúåì ñîñòàâëÿåò îò 3 ìë äî 10 ìë, èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ñ òðåìÿ óïà- êîâêàìè, åñëè íîìèíàëüíûé îáúåì ñîñòàâëÿåò 3 ìë è ìåíåå, èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ñ ïÿòüþ óïà- êîâêàìè. Ñîäåðæèìîå êàæäîé óïàêîâêè èçâëå- êàþò, èñïîëüçóÿ ñóõîé øïðèö âìåñòèìîñòüþ íå áîëåå ÷åì òðåõêðàòíûé èçìåðÿåìûé îáúåì, èìåþùèé èãëó ¹ 21 äëèíîé íå ìåíåå 2,5 ñì. Èç øïðèöà è èãëû óäàëÿþò ïóçûðüêè âîçäóõà, ñî- äåðæèìîå ïåðåëèâàþò â ñòàíäàðòíûé ñóõîé öè- ëèíäð (ãðàäóèðîâàííûé íà çàïîëíåíèå), èçáåãàÿ îïîðîæíåíèÿ èãëû. Âìåñòèìîñòü öèëèíäðà äîëæíà áûòü äîñòàòî÷íîé, ÷òîáû èçìåðÿåìûé îáúåì ñîñòàâëÿë íå ìåíåå 40 % ãðàäóèðîâàííîé ÷àñòè öèëèíäðà.  êà÷åñòâå àëüòåðíàòèâû îáúåì ñîäåðæèìîãî â ìèëëèëèòðàõ ìîæíî ðàññ÷èòàòü ïóòåì äåëåíèÿ ìàññû èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåí- íîãî ñðåäñòâà (â ãðàììàõ) íà ïëîòíîñòü. Äëÿ óïàêîâîê ñ íîìèíàëüíûì îáú¸ìîì 2 ìë è ìåíåå ñîäåðæèìîå íåñêîëüêèõ óïàêîâîê ìî- æåò áûòü îáúåäèíåíî, ÷òîáû ïîëó÷èòü îáú¸ì, ïîäõîäÿùèé äëÿ èçìåðåíèÿ, ïðè óñëîâèè, ÷òî äëÿ êàæäîé óïàêîâêè èñïîëüçóåòñÿ îòäåëüíûé ñóõîé øïðèö. Äëÿ óïàêîâîê, ñîäåðæèìîå êîòîðûõ ñîñòàâ- ëÿåò 10 ìë è áîëåå, äîïóñêàåòñÿ ïåðåëèâàíèå ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà íåïîñðåäñòâåííî â öè- ëèíäð èëè ïðåäâàðèòåëüíî âçâåøåííûé ñòàêàí. Îáú¸ì ñîäåðæèìîãî óïàêîâêè äîëæåí áûòü íå ìåíåå íîìèíàëüíîãî, åñëè óïàêîâêè èññëåäó- þòñÿ èíäèâèäóàëüíî. Äëÿ óïàêîâîê ñ íîìèíàëü- íûì îáú¸ìîì 2 ìë è ìåíåå èçìåðåííûé îáú¸ì äîëæåí áûòü íå ìåíåå ñóììû íîìèíàëüíûõ îáú- ¸ìîâ èññëåäîâàííûõ óïàêîâîê.
Ìíîãîäîçîâûå ëåêàðñòâåííûå óïàêîâêè Äëÿ ìíîãîäîçîâûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì äëÿ ïàðåíòåðàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ â óïàêîâêàõ, íà êîòîðûõ óêàçàíî êîëè÷åñòâî äîç îïðåäåëåííîãî îáú¸ìà, âûáèðàþò îäíó óïàêîâêó è ïîñòóïàþò, êàê óêàçàíî äëÿ îäíîäîçîâûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì, èñïîëüçóÿ òî æå êîëè÷åñòâî îòäåëüíûõ øïðèöåâ, ÷òî è êîëè÷åñòâî óêàçàííûõ äîç. Èçìåðåííûé îáú¸ì äîëæåí áûòü òàêèì, ÷òî- áû îáú¸ì, èçâëåêàåìûé èç êàæäîãî øïðèöà, îáåñïå÷èâàë äîçó íå ìåíåå çàÿâëåííîé. Êàðòðèäæè è ïðåäâàðèòåëüíî íàïîëíåííûå øïðèöû Åñëè íîìèíàëüíûé îáúåì ñîñòàâëÿåò 10 ìë è áîëåå, èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ñ îäíîé óïàêîâ- êîé, åñëè íîìèíàëüíûé îáúåì ñîñòàâëÿåò îò 3 ìë äî 10 ìë, èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ñ òðåìÿ óïà- êîâêàìè, åñëè íîìèíàëüíûé îáúåì ñîñòàâëÿåò 3 ìë è ìåíåå, èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ñ ïÿòüþ óïà- êîâêàìè. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ê óïàêîâêå ïðè- ñîåäèíÿþò àêñåññóàðû, íåîáõîäèìûå äëÿ èñ- ïîëüçîâàíèÿ (èãëó, ïîðøåíü, øïðèö) è ïåðåíî- ñÿò ñîäåðæèìîå, èçáåãàÿ îïîðîæíåíèÿ èãëû, â ñóõîé, ïðåäâàðèòåëüíî âçâåøåííûé áþêñ, ìåäëåííî è ïîñòîÿííî íàæèìàÿ íà ïîðøåíü. Ðàññ÷èòûâàþò îáúåì ïóòåì äåëåíèÿ ìàññû ñî- äåðæèìîãî êàæäîé óïàêîâêè íà ïëîòíîñòü ëå- êàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà. Îáúåì, ïîëó÷åííûé äëÿ êàæäîé óïàêîâêè, äîëæåí áûòü íå ìåíåå íîìèíàëüíîãî. Èíôóçèîííûå ðàñòâîðû Îòáèðàþò îäíó óïàêîâêó. Ñîäåðæèìîå ïåðå- íîñÿò â ñóõîé ìåðíûé öèëèíäð, ãðàäóèðîâàí- íûé íà çàïîëíåíèå, òàêîé âìåñòèìîñòè, ÷òîáû îïðåäåëÿåìûé îáúåì çàïîëíèë íå ìåíåå 40 % íîìèíàëüíîãî îáúåìà öèëèíäðà. Èçìåðÿþò ïå- ðåíåñåííûé îáúåì. Ïîëó÷åííûé îáúåì äîëæåí áûòü íå ìåíåå, óêàçàííîãî íîìèíàëüíîãî îáúåìà. 201090010-2019 2.1.9.10. Ìåõàíè÷åñêèå âêëþ÷åíèÿ: íåâèäèìûå ÷àñòèöû Èñïûòàíèå íà íàëè÷èå íåâèäèìûõ ìåõàíè- ÷åñêèõ âêëþ÷åíèé ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ òâåðäûõ 311 Òàáëèöà 2.1.9.9.-1. — Îáú¸ì çàïîëíåíèÿ èíúåêöèîí- íûõ ðàñòâîðîâ â îäíîäîçîâûõ óïàêîâêàõ Íîìèíàëüíûé îáú¸ì, ìë Îáú¸ì çàïîëíåíèÿ, ìë Íåâÿçêèå ðàñòâîðû Âÿçêèå ðàñòâîðû 0,5 0,6 0,62 1,0 1,10 1,15 2,0 2,15 2,25 5,0 5,30 5,50 10,0 10,50 10,70 20,0 20,60 20,90 30,0 30,80 31,20 50,0 51,00 51,50 Áîëåå 50 Íà 2 % áîëåå íîìèíàëüíîãî Íà 3 % áîëåå íîìèíàëüíîãî è æèäêèõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ äëÿ ïàðåí- òåðàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ. Ìåõàíè÷åñêèå âêëþ÷åíèÿ â ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ äëÿ ïàðåíòåðàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ - ýòî ïîñòîðîííèå ïîäâèæíûå íåðàñòâîðèìûå ÷àñòèöû, çà èñêëþ÷åíèåì ïóçûðüêîâ ãàçà, ñëó- ÷àéíî ïðèñóòñòâóþùèå â ðàñòâîðàõ ïðåïàðàòîâ. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ÷àñòèö, íåâèäèìûõ íåâîî- ðóæåííûì ãëàçîì (ðàçìåðîì ìåíåå 100 ìêì), èñïîëüçóþò òðè ìåòîäà. Ìåòîä 1 — ñ÷åòíî-ôîòîìåòðè÷åñêèé ìåòîä. Ìåòîä 2 — ìåòîä ýëåêòðî÷óâñòâèòåëüíûõ çîí (ìåòîä Êóëòåðà). Ìåòîä 3 — ìåòîä ìèêðîñêîïèè. Ïðè èñïûòàíèè ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ äëÿ ïàðåíòåðàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ íà ïðèñóòñò- âèå ÷àñòèö, êîòîðûå íå âèäíû íåâîîðóæåííûì ãëàçîì, ïðåäïî÷òèòåëüíåå ïðèìåíÿòü ìåòîäû 1 èëè 2. Ïðè íåîáõîäèìîñòè äëÿ ïîëó÷åíèÿ îáîñ- íîâàííîãî çàêëþ÷åíèÿ íåîáõîäèìî èñïîëüçî- âàòü è ìåòîä 3. Ìåòîä 1 íåïðèãîäåí äëÿ èññëåäîâàíèÿ ìóò- íûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ (íàïðèìåð, ýìóëüñèé, êîëëîèäíûõ è ëèïîñîìàëüíûõ ïðåïà- ðàòîâ) èëè ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, îáðàçóþ- ùèõ âîçäóøíûå èëè ãàçîâûå ïóçûðè ïðè ïðîõî- æäåíèè ÷åðåç èçìåðèòåëüíóþ ÿ÷åéêó.  òàêîì ñëó÷àå èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ïî ìåòîäó 3. Ïðè èññëåäîâàíèè ìóòíûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðà- òîâ (íàïðèìåð, ýìóëüñèé) âîçìîæíî ïðèìåíå- íèå ìåòîäà 2 ïîñëå ïðîâåäåíèÿ êîëè÷åñòâåííî- ãî ðàçáàâëåíèÿ ïðåïàðàòà ñîîòâåòñòâóþùèì ðàñòâîðèòåëåì, ÷òî äîëæíî áûòü óêàçàíî â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó. Ïðè èñïûòàíèè òåìíî îêðàøåííûõ ëåêàðñò- âåííûõ ïðåïàðàòîâ, ïðèìåíåíèå ìåòîäà 2 ÿâëÿ- åòñÿ ïðèîðèòåòíûì è âîçìîæíî áåç äîáàâëåíèÿ ðàçáàâèòåëÿ.
Åñëè âÿçêîñòü èñïûòóåìîãî ïðåïàðàòà äîñ- òàòî÷íî âûñîêà, ýòî ñëóæèò ïðåïÿòñòâèåì äëÿ åãî èñïûòàíèÿ ëþáûì èç ìåòîäîâ. Äëÿ ïîíèæå- íèÿ âÿçêîñòè ïðîâîäÿò êîëè÷åñòâåííîå ðàçáàâ- ëåíèå ñîîòâåòñòâóþùèì ðàñòâîðèòåëåì, ñâî- áîäíûì îò ìåõàíè÷åñêèõ ÷àñòèö, ÷òî äîëæíî áûòü óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó. Ðåçóëüòàò, ïîëó÷åííûé äëÿ îòäåëüíîé åäè- íèöû èëè ãðóïïû åäèíèö ïðåïàðàòà, íå ìîæåò áûòü äîñòîâåðíî ýêñòðàïîëèðîâàí íà äðóãèå åäèíèöû, êîòîðûå íå ïðîøëè èñïûòàíèÿ. Ïî- ýòîìó äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïðàâèëüíûõ âûâîäîâ îá óðîâíå çàãðÿçíåíèÿ ìåõàíè÷åñêèìè âêëþ÷åíèÿ- ìè áîëüøîé ïàðòèè ïðåïàðàòà íåîáõîäèìî ñî- áëþäàòü ïðàâèëà îòáîðà ïðîá. ÓÑËÎÂÈß ÏÐÎÂÅÄÅÍÈß ÈÑÏÛÒÀÍÈß Èñïûòàíèå ñëåäóåò ïðîâîäèòü â óñëîâèÿõ, îãðàíè÷èâàþùèõ çàãðÿçíåíèå ìåõàíè÷åñêèìè âêëþ÷åíèÿìè, — ïðåäïî÷òèòåëüíî â øêàôó ñ ëàìèíàðíûì ïîòîêîì âîçäóõà. Ñòåêëÿííóþ ïîñóäó è îáîðóäîâàíèå äëÿ ôèëüòðîâàíèÿ, çà èñ- êëþ÷åíèåì ìåìáðàííûõ ôèëüòðîâ, îñòîðîæíî ïðîìûâàþò òåïëûì ðàñòâîðîì äåòåðãåíòà è îïîëàñêèâàþò áîëüøèì îáúåìîì âîäû äëÿ óäàëåíèÿ ñëåäîâ ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíîãî âåùå- ñòâà. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ïîâòîðÿþò ïðîìûâàíèå ñíàðóæè è âíóòðè âî- äîé, ñâîáîäíîé îò ÷àñòèö. Ñëåäóåò èçáåãàòü ïîïàäàíèÿ âîçäóøíûõ ïó- çûðåé â èññëåäóåìûé ïðåïàðàò, îñîáåííî â òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà ïðîáû ïðåïàðàòà îòáèðàþò â åì- êîñòü, â êîòîðîé ïðîâîäèòñÿ èñïûòàíèå. Èñïûòàíèå ðàñòâîðîâ äëÿ ïàðåíòåðàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ â óïàêîâêàõ îáúåìîì 25 ìë è áîëåå ïðîâîäÿò íà åäèíè÷íûõ óïàêîâêàõ. Äëÿ óïàêî- âîê, ñîäåðæàùèõ ìåíåå 25 ìë, ñîäåðæèìîå 10 èëè áîëüøåãî ÷èñëà óïàêîâîê îáúåäèíÿþò â ÷èñòîé åìêîñòè äëÿ ïîëó÷åíèÿ îáúåìà íå ìå- íåå 25 ìë. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð ìîæåò áûòü ïðèãîòîâëåí òàêæå ïóòåì ñìåøèâàíèÿ ñîäåðæè- ìîãî ñîîòâåòñòâóþùåãî ÷èñëà óïàêîâîê ñ ïîñëå- äóþùèì ðàçáàâëåíèåì äî 25 ìë âîäîé, ñâîáîä- íîé îò ÷àñòèö, èëè ñâîáîäíûì îò ÷àñòèö ðàñ- òâîðèòåëåì, åñëè íåâîçìîæíî èñïîëüçîâàòü âîäó, ñâîáîäíóþ îò ÷àñòèö, ÷òî äîëæíî áûòü óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïîðîøêè äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðîâ äëÿ ïàðåíòåðàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ ðàñòâîðÿþò âî- äîé, ñâîáîäíîé îò ÷àñòèö, èëè â ñîîòâåòñòâóþ- ùåì ðàñòâîðèòåëå, ñâîáîäíîì îò ÷àñòèö, åñëè íåâîçìîæíî èñïîëüçîâàòü âîäó, ÷òî äîëæíî áûòü óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó. ×èñëî èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ äîëæíî áûòü äîñòàòî÷íûì äëÿ ïîëó÷åíèÿ ñòàòèñòè÷åñêè çíà- ÷èìîãî ðåçóëüòàòà. Èñïûòàíèÿ îáðàçöîâ îáúå- ìîì 25 ìë è áîëåå ìîæíî ïðîâîäèòü íà ñåðèè ìåíåå 10 øò. â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðàâèëàìè îòáîðà ïðîá. 312 1. Ñ÷åòíî-ôîòîìåòðè÷åñêèé ìåòîä Îáîðóäîâàíèå. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà ïðèáîðàõ, îñíîâàííûõ íà ïðèíöèïå ñâåòîáëî- êèðîâêè è ïîçâîëÿþùèõ îïðåäåëÿòü ðàçìåð ÷àñ- òèö è ÷èñëî ÷àñòèö ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàçìåðà. Ïðèáîð êàëèáðóþò ñ ïîìîùüþ äèñïåðñèè ñôå- ðè÷åñêèõ ÷àñòèö (ñòàíäàðòíûé îáðàçåö), èìåþ- ùèõ èçâåñòíûé ðàçìåð îò 10 äî 25 ìêì. Ñòàí- äàðòíûé îáðàçåö äèñïåðãèðóþò â âîäå, ñâîáîä- íîé îò ÷àñòèö. Ñëåäóåò ñîáëþäàòü îñòîðîæ- íîñòü, ÷òîáû èçáåæàòü àãðåãàöèè ÷àñòèö â ïðî- öåññå äèñïåðãèðîâàíèÿ. Ïðîâåðêà ïðèãîäíîñòè óñëîâèé ïðîâåäå- íèÿ èñïûòàíèÿ. Ïðåäâàðèòåëüíî ïðîâîäÿò ïðîâåðêó ïðèãîäíîñòè óñëîâèé (îêðóæàþùåé ñðåäû, ïîäãîòîâëåííîé ñòåêëÿííîé ïîñóäû è èñïîëüçóåìîé âîäû) äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòà- íèÿ. Äëÿ ýòîãî îïðåäåëÿþò íàëè÷èå ìåõàíè÷å- ñêèõ âêëþ÷åíèé â 5 ïðîáàõ âîäû, ñâîáîäíîé îò ÷àñòèö, ïî 5 ìë êàæäàÿ, ïî îïèñàííîé íèæå ìå- òîäèêå. Åñëè â 25 ìë äëÿ îáúåäèíåííûõ 5 ïðîá ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 10 ìêì è áîëåå ïðåâû- ñèò 25, òî óñëîâèÿ íå ïðèãîäíû äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ.
Ïîäãîòîâèòåëüíûå ýòàïû ïðîâåäåíèÿ èñïû- òàíèÿ íåîáõîäèìî ïîâòîðÿòü, ïîêà îêðóæàþùàÿ ñðåäà, ñòåêëÿííàÿ ïîñóäà è âîäà íå ñòàíóò ïðè- ãîäíûìè äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ. Ìåòîäèêà. Ïåðåìåøèâàþò ñîäåðæèìîå îá- ðàçöà, ìåäëåííî ïåðåâîðà÷èâàÿ åãî 20 ðàç. Ïðè íåîáõîäèìîñòè îñòîðîæíî óäàëÿþò ýòèêåòêè è ýëåìåíòû óêóïîðêè. Î÷èùàþò íàðóæíûå ïî- âåðõíîñòè âñêðûâàåìîé óïàêîâêè ñòðóåé âîäû, ñâîáîäíîé îò ÷àñòèö, è óäàëÿþò ïðîáêó, èçáå- ãàÿ êàêîãî-ëèáî çàãðÿçíåíèÿ ñîäåðæèìîãî. Ãîòî- âÿò èñïûòóåìûé ðàñòâîð â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçà- íèÿìè, ïðèâåäåííûìè âûøå, â çàâèñèìîñòè îò îáúåìà ñîäåðæèìîãî êîíòåéíåðà. Äëÿ óäàëåíèÿ ïóçûðüêîâ âîçäóõà ïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð îñ- òàâëÿþò ñòîÿòü â òå÷åíèå 2 ìèí èëè îáðàáàòûâà- þò óëüòðàçâóêîì.  îáúåäèíåííîé ïðîáå îáúåìîì íå ìåíåå 25 ìë îïðåäåëÿþò ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì, ðàâ- íûì èëè ïðåâûøàþùèì 10 è 25 ìêì. Ïðîâîäÿò 4 èçìåðåíèÿ. Ïðè ýòîì íå ïðèíèìàþò â ðàñ÷åò ðåçóëüòàòû îïðåäåëåíèÿ äëÿ ïåðâîé ïðîáû è ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö â èñïû- òóåìîì îáðàçöå. Îöåíêà ðåçóëüòàòîâ. Ïðåïàðàòû ñ íîìè- íàëüíûì îáúåìîì 100 ìë è ìåíåå îòâå÷àþò òðå- áîâàíèÿì, åñëè â îäíîì êîíòåéíåðå ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 10 ìêì è áîëåå íå ïðå- âûøàåò 6000, à ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 25 ìêì è áîëåå íå ïðåâûøàåò 600. Ïðåïàðàòû ñ íîìèíàëüíûì îáúåìîì áîëåå 100 ìë îòâå÷àþò òðåáîâàíèÿì, åñëè â 1 ìë ñðåä- íåå ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 10 ìêì è áîëåå íå ïðåâûøàåò 25, à ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 25 ìêì è áîëåå íå ïðåâûøàåò 3. Åñëè ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö ïðåâûøàåò óêà- çàííûå çíà÷åíèÿ, òî ïðîâîäÿò èñïûòàíèå ïðåïà- ðàòà ìåòîäîì ìèêðîñêîïèè. 2. Ìåòîäýëåêòðî÷óâñòâèòåëüíûõ çîí (ìåòîä Êóëòåðà) Îáîðóäîâàíèå. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ñ÷åò÷èêà Êóëòåðà, ðàáîòà êîòîðî- ãî îñíîâàíà íà ðåãèñòðàöèè ýëåêòðè÷åñêèõ èì- ïóëüñîâ, âîçíèêàþùèõ ïðè ïðîõîæäåíèè ÷àñòè- öû ÷åðåç àïåðòóðó (êàëèáðîâàííîå îòâåðñòèå äèàìåòðîì 100 ìêì). Âåëè÷èíà èìïóëüñà ïðî- ïîðöèîíàëüíà ðàçìåðó ÷àñòèöû. Íà ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå íà ïðèáîðå, íå âëèÿþò öâåò ÷àñòèö, ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ÷àñòèöû èëè æèäêî- ñòè, à òàêæå ôîðìà ÷àñòèö. Ïðèáîð êàëèáðóþò ñ ïîìîùüþ äèñïåðñèè ëàòåêñíûõ ÷àñòèö (ñòàíäàðòíûé îáðàçåö), èìåþùèõ èçâåñòíûé ðàçìåð îò 10 äî 25 ìêì. Ñòàíäàðòíûé îáðàçåö äèñïåðãèðóþò â ðàñòâîðå íàòðèÿ õëîðèäà 0,9 %, ñâîáîäíîì îò ÷àñòèö. Ïðîâåðêà ïðèãîäíîñòè óñëîâèé ïðîâåäå- íèÿ èñïûòàíèÿ. Ïðåäâàðèòåëüíî ïðîâîäÿò ïðîâåðêó ïðèãîäíîñòè óñëîâèé (îêðóæàþùåé ñðåäû, ïîäãîòîâëåííîé ñòåêëÿííîé ïîñóäû è èñïîëüçóåìîãî ðàñòâîðàíàòðèÿ õëîðèäà 0,9 %) äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ. Äëÿ ýòîãî îï- ðåäåëÿþò íàëè÷èå ìåõàíè÷åñêèõ âêëþ÷åíèé â 3 ïðîáàõ ðàñòâîðà íàòðèÿ õëîðèäà 0,9 % ïî 20 ìë êàæäàÿ. Åñëè â 60 ìë äëÿ îáúåäèíåííûõ 3 ïðîá ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 10 ìêì ïðåâûñèò 25, òî óñëîâèÿ íå ïðèãîäíû äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñ- ïûòàíèÿ. Ïîäãîòîâèòåëüíûå ýòàïû ïðîâåäåíèÿ èñïû- òàíèÿ íåîáõîäèìî ïîâòîðÿòü, ïîêà îêðóæàþùàÿ ñðåäà, ñòåêëÿííàÿ ïîñóäà è ðàñòâîðíàòðèÿ õëî- ðèäà 0,9 % íå ñòàíóò ïðèãîäíû äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ. Ìåòîäèêà. Ïåðåìåøèâàþò ñîäåðæèìîå îá- ðàçöà, ìåäëåííî ïåðåâîðà÷èâàÿ åãî íå ìåíåå 20 ðàç. Î÷èùàþò íàðóæíûå ïîâåðõíîñòè âñêðû- âàåìîé óïàêîâêè ñòðóåé âîäû, ñâîáîäíîé îò ÷àñòèö, âñêðûâàþò åãî, èçáåãàÿ êàêîãî-ëèáî çà- ãðÿçíåíèÿ ñîäåðæèìîãî. Ãîòîâÿò èñïûòóåìûé ðàñòâîð â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè, ïðèâåäåí- 313 íûìè â ðàçäåëå «Óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòà- íèÿ».  êà÷åñòâå ñâîáîäíîãî îò ÷àñòèö ðàñòâîðè- òåëÿ, êàê ïðàâèëî, èñïîëüçóþò êîììåð÷åñêèé èëè ïðèãîòîâëåííûé â ëàáîðàòîðèè ðàñòâîð íà- òðèÿ õëîðèäà 0,9 %. Äëÿ óäàëåíèÿ ïóçûðüêîâ âîçäóõà ïðèãîòîâ- ëåííûé ðàñòâîð îñòàâëÿþò ñòîÿòü â òå÷åíèå 2 ìèí èëè îáðàáàòûâàþò óëüòðàçâóêîì.
 îáúåäèíåííîé ïðîáå îáúåìîì íå ìåíåå 20 ìë îïðåäåëÿþò ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì, ðàâ- íûì èëè ïðåâûøàþùèì 10 è 25 ìêì. Ïðèíèìàþò â ðàñ÷åò ðåçóëüòàòû íå ìåíååò- ðåõ èçìåðåíèéïî 1,0 ìë êàæäîå è ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö â èñïûòóåìîì îáðàçöå. Îöåíêà ðåçóëüòàòîâ. Ïðåïàðàòû ñ íîìè- íàëüíûì îáúåìîì 100 ìë è ìåíåå îòâå÷àþò òðå- áîâàíèÿì, åñëè â îäíîì êîíòåéíåðå ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 10 ìêì è áîëåå íå ïðå- âûøàåò 6000, à ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 25 ìêì è áîëåå íå ïðåâûøàåò 600. Ïðåïàðàòû ñ íîìèíàëüíûì îáúåìîì áîëåå 100 ìë îòâå÷àþò òðåáîâàíèÿì, åñëè â 1 ìë ñðåä- íåå ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 10 ìêì è áîëåå íå ïðåâûøàåò 25, à ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 25 ìêì è áîëåå íå ïðåâûøàåò 3. Åñëè ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö ïðåâûøàåò óêà- çàííûå çíà÷åíèÿ, òî ïðîâîäÿò èñïûòàíèå ïðåïà- ðàòà ìåòîäîì ìèêðîñêîïèè. 3. Ìåòîä ìèêðîñêîïèè Îáîðóäîâàíèå: áèíîêóëÿðíûé ìèêðîñêîï è ôèëüòðîâàëüíàÿ óñòàíîâêà. Ìèêðîñêîï îáîðóäîâàí îêóëÿð-ìèêðîìåò- ðîì è äâóìÿ îñâåòèòåëÿìè. Ìèêðîñêîï íàñòðî- åí íà 100-êðàòíîå óâåëè÷åíèå. Ïîëå çðåíèÿ îêóëÿð-ìèêðîìåòðà ïðåäñòàâ- ëÿåò ñîáîé îêðóæíîñòü, ðàçäåëåííóþ ïî äèà- ìåòðó, è ñîñòîèò èç áîëüøîãî êðóãà, ðàçäåëåí- íîãî ïåðåêðåñòèÿìè íà êâàäðàíòû, ïðîçðà÷íûå è ÷åðíûå ñòàíäàðòíûå îêðóæíîñòè äèàìåòðîì 10 è 25 ìêì ïðè ñòîêðàòíîì óâåëè÷åíèè, è ëè- íåéíîé øêàëû ñ öåíîé äåëåíèÿ 10 ìêì. Øêàëà êàëèáðóåòñÿ ïî àòòåñòîâàííîìó îáúåêò-ìèêðî- ìåòðó. Îòíîñèòåëüíàÿ îøèáêà ëèíåéíîé øêàëû äîïóñêàåòñÿ â ïðåäåëàõ ± 2 %. Îäèí èç îñâåòèòåëåé — ÿðêèé ýïèñêîïè÷å- ñêèé îñâåòèòåëü, âñòðîåííûé â ìèêðîñêîï, äðó- ãîé — âíåøíèé, ôîêóñèðóåìûé îñâåòèòåëü, ïî- çâîëÿþùèé îáåñïå÷èòü îòðàæåííîå áîêîâîå îñ- âåùåíèå ïîä óãëîì 10 – 20°. Ôèëüòðîâàëüíàÿ óñòàíîâêà ïðåäíàçíà÷åíà äëÿ óäåðæèâàíèÿ ìåõàíè÷åñêèõ âêëþ÷åíèé è ñîñòîèò èç äåðæàòåëÿ ôèëüòðà, èçãîòîâëåííî- ãî èç ñòåêëà èëè äðóãîãî ïîäõîäÿùåãî ìàòåðèà- ëà, èñòî÷íèêà âàêóóìà è ìåìáðàííîãî ôèëüòðà. Ìåìáðàííûé ôèëüòð äîëæåí èìåòü ñîîòâåòñò- âóþùèé ðàçìåð, áûòü ïîäõîäÿùåãî öâåòà, ñ íà- íåñåííîé ðàçìåòêîé èëè áåç íåå, è ñ ðàçìåðîì ïîð 1,0 ìêì èëè ìåíåå. Ïðîâåðêà ïðèãîäíîñòè óñëîâèé ïðîâåäå- íèÿ èñïûòàíèÿ. Ïðåäâàðèòåëüíî ïðîâîäÿò ïðîâåðêó ïðèãîäíîñòè óñëîâèé (îêðóæàþùåé ñðåäû, ïîäãîòîâëåííîé ñòåêëÿííîé ïîñóäû, ôèëüòðîâàëüíîãî îáîðóäîâàíèÿ è èñïîëüçóåìîé âîäû) äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ. Äëÿ ýòîãî îï- ðåäåëÿþò íàëè÷èå ìåõàíè÷åñêèõ âêëþ÷åíèé â 50 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò ÷àñòèö, ïî îïèñàí- íîé íèæå ìåòîäèêå. Åñëè íà ôèëüòðå ïîñëå ïðî- ïóñêàíèÿ 50 ìë âîäû ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 10 ìêì è áîëåå ïðåâûøàåò 20 èëè ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 25 ìêì è áîëåå ïðåâûøàåò 5, òî óñëî- âèÿ íå ïðèãîäíû äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ. Ïîäãîòîâèòåëüíûå ýòàïû ïðîâåäåíèÿ èñïû- òàíèÿ íåîáõîäèìî ïîâòîðÿòü, ïîêà îêðóæàþùàÿ ñðåäà, ñòåêëÿííàÿ ïîñóäà, ôèëüòðîâàëüíîå îáî- ðóäîâàíèå è âîäà íå ñòàíóò ïðèãîäíûìè äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ. Ìåòîäèêà. Ïåðåìåøèâàþò ñîäåðæèìîå îá- ðàçöà, ìåäëåííî ïåðåâîðà÷èâàÿ åãî 20 ðàç. Ïðè íåîáõîäèìîñòè îñòîðîæíî óäàëÿþò ýòèêåòêè è ýëåìåíòû óêóïîðêè. Î÷èùàþò íàðóæíûå ïî- âåðõíîñòè âñêðûâàåìîãî êîíòåéíåðà ñòðóåé âîäû, ñâîáîäíîé îò ÷àñòèö, è óäàëÿþò ïðîáêó, èçáåãàÿ êàêîãî-ëèáî çàãðÿçíåíèÿ ñîäåðæèìîãî. Ãîòîâÿò èñïûòóåìûé ðàñòâîð â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè, ïðèâåäåííûìè âûøå, â çàâèñèìî- ñòè îò îáúåìà ñîäåðæèìîãî êîíòåéíåðà. Âíóòðåííþþ ñòîðîíó äåðæàòåëÿ ôèëüòðà ñ óêðåïëåííûì ìåìáðàííûì ôèëüòðîì ñìà÷è- âàþò íåñêîëüêèìè ìèëëèëèòðàìè âîäû, ñâîáîä- íîé îò ÷àñòèö. Ïåðåíîñÿò â âîðîíêó äëÿ ôèëüò- ðîâàíèÿ âåñü îáúåì ðàñòâîðà èëè îáúåì îäíîãî êîíòåéíåðà è ïîäêëþ÷àþò âàêóóì. Ïðè íåîáõî- äèìîñòè ðàñòâîð ïðèáàâëÿþò ïîðöèÿìè äî òåõ ïîð, ïîêà íå áóäåò îòôèëüòðîâàí âåñü îáúåì.
Ïîñëå ïîñëåäíåãî ïðèáàâëåíèÿ ðàñòâîðà ïðî- ìûâàþò âíóòðåííèå ñòåíêè äåðæàòåëÿ ôèëüòðà âîäîé, ñâîáîäíîé îò ÷àñòèö. Âàêóóì îñòàâëÿþò âêëþ÷åííûì äî òåõ ïîð, ïîêà ïîâåðõíîñòü ôèëüòðà íå îñâîáîäèòñÿ îò æèäêîñòè. Ïîìåùà- þò ôèëüòð íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî â ÷àøêó Ïåòðè è ñóøàò íà âîçäóõå ñî ñëåãêà ïðèîòêðûòîé êðûøêîé. Ïî îêîí÷àíèè ñóøêè ïðåäìåòíîå ñòåêëî ñ ôèëüòðîì ïîìåùàþò íà ñòîëèê ìèêðî- 314 ñêîïà è ïðîñìàòðèâàþò âñþ ïîâåðõíîñòü ôèëüò- ðà â îòðàæåííîì ñâåòå. Îïðåäåëÿþò ÷èñëî ÷àñ- òèö ðàçìåðîì 10 ìêì è áîëåå, è ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 25 ìêì è áîëåå. Äîïóñêàåòñÿ ïðî- ñìîòð ÷àñòè ôèëüòðà ñ ïîñëåäóþùåé ýêñòðàïî- ëÿöèåé ïîëó÷åííîãî ðåçóëüòàòà íà âñþ ïëîùàäü ôèëüòðà. Ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö â èñïûòóåìîì ïðåïàðàòå. Ïðè ïîäñ÷åòå ÷àñòèö ìèêðîñêîïè÷åñêèì ìå- òîäîì íå ñëåäóåò îïðåäåëÿòü ðàçìåðû èëè ÷èñëî àìîðôíûõ èëè äðóãèõ îáðàçîâàíèé íåîïðåäå- ëåííîé ìîðôîëîãèè òèïà ïÿòåí èëè ïëåíîê.  ýòîì ñëó÷àå ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü ìåòîä 1 èëè 2. Îöåíêà ðåçóëüòàòîâ. Ïðåïàðàòû ñ íîìè- íàëüíûì îáúåìîì 100 ìë è ìåíåå îòâå÷àþò òðå- áîâàíèÿì, åñëè â îäíîì êîíòåéíåðå ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 10 ìêì è áîëåå íå ïðå- âûøàåò 3000, à ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 25 ìêì è áîëåå íå ïðåâûøàåò 300. Ïðåïàðàòû ñ íîìèíàëüíûì îáúåìîì áîëåå 100 ìë îòâå÷àþò òðåáîâàíèÿì, åñëè â 1 ìë ñðåä- íåå ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 10 ìêì è áîëåå íå ïðåâûøàåò 12, à ñðåäíåå ÷èñëî ÷àñòèö ðàçìåðîì 25 ìêì è áîëåå íå ïðåâûøàåò 2. Ìåòîä ìèêðîñêîïèè ÿâëÿåòñÿ àðáèòðàæíûì. 201090011-2019 2.1.9.11. Îïðåäåëåíèå âðåìåíè ïîëíîé äåôîðìàöèè ñóïïîçèòîðèåâ íà ëèïîôèëüíîé îñíîâå Èñïûòàíèå ïîçâîëÿåò ïðè çàäàííûõ óñëîâè- ÿõ îïðåäåëèòü âðåìÿ, íåîáõîäèìîå äëÿ ïîëíîé äåôîðìàöèè ñóïïîçèòîðèåâ, èçãîòîâëåííûõ íà ëèïîôèëüíîé îñíîâå. Ïðèáîð 1 (ðèñóíîê 2.1.9.11.-1) ñîñòîèò èç ïëîñêîäîííîé ñòåêëÿííîé òðóáêè (1) ñ âíóòðåí- íèì äèàìåòðîì 15,5 ìì è äëèíîé îêîëî 140 ìì è ñòåðæíÿ (2) äèàìåòðîì 5,0 ìì, ðàñøèðÿþùå- ãîñÿ êíèçó äî äèàìåòðà 12 ìì, ñî ñâîáîäíî ñêîëüçÿùèì ïîääåðæèâàþùèì óñòðîéñòâîì (3), èìåþùèì îòâåðñòèå äèàìåòðîì 5,2 ìì. Ê íèæ- íåé, ïëîñêîé ñòîðîíå ñòåðæíÿ êðåïèòñÿ ìåòàë- ëè÷åñêàÿ èãëà (4) äèàìåòðîì 1 ìì è äëèíîé 2 ìì. Íà âåðõíåé ÷àñòè ñòåðæíÿ èìååòñÿ ñêîëü- çÿùåå ìàðêèðîâî÷íîå êîëüöî (5). Ñòåðæåíü ñîñòîèò èç 2 ñîåäèíåííûõ ÷àñòåé: íèæíåé, èçãîòîâëåííîé èç ïëàñòìàññû, è âåðõ- íåé, èçãîòîâëåííîé èç ïëàñòìàññû èëè ìåòàëëà ñ äèñêîì îïðåäåëåííîé ìàññû. Ìàññà âñåãî ñòåðæíÿ 30 ± 0,4 ã. Ìåòîäèêà. Óñòàíàâëèâàþò íóëåâîå ïîëîæå- íèå ìàðêèðîâî÷íîãî êîëüöà, äëÿ ÷åãî ââîäÿò ñòåðæåíü â ñòåêëÿííóþ òðóáêó äî äîñòèæåíèÿ äíà è ôèêñèðóþò ýòî ïîëîæåíèå ïîääåðæèâàþ- ùèì óñòðîéñòâîì. Ïðè ýòîì ìàðêèðîâî÷íîå êîëüöî ïåðåäâèãàåòñÿ íà óðîâåíü âåðõíåãî êðàÿ ïîääåðæèâàþùåãî óñòðîéñòâà ñòåðæíÿ (íóëå- âîå ïîëîæåíèå).  ñòåêëÿííóþ òðóáêó ïîìåùàþò 10 ìë âîäû è ïîãðóæàþò åå âåðòèêàëüíî â âîäÿíóþ áàíþ ñ òåìïåðàòóðîé (36,5 ± 0,5) °Ñ íà ãëóáèíó íå ìå- íåå 7 ñì íèæå ïîâåðõíîñòè âîäû, íî òàê, ÷òîáû îíà íå êàñàëàñü äíà âîäÿíîé áàíè.  òðóáêó çàîñòðåííûì êîíöîì âíèç ïîìåùàþò ñóïïîçè- òîðèé, çàòåì ââîäÿò ñòåðæåíü äî òåõ ïîð, ïîêà ìåòàëëè÷åñêàÿ èãëà íå êîñíåòñÿ îñíîâàíèÿ ñóï- ïîçèòîðèÿ. Ñ ýòîãî ìîìåíòà âêëþ÷àþò ñåêóíäî- ìåð. Ðåãèñòðèðóþò âðåìÿ, íåîáõîäèìîå äëÿ äîñ- òèæåíèÿ èãëîé ñòåðæíÿ äíà ñòåêëÿííîé òðóáêè, ñîîòâåòñòâóþùåãî íóëåâîìó ïîëîæåíèþ ìàðêè- ðîâî÷íîãî êîëüöà. Ïðèáîð 2 (ðèñóíîê 2.1.9.11.-2) ñîñòîèò èç âîäÿíîé áàíè (À) ñ êðûøêîé, â êîòîðóþ âñòàâ- ëåíû òåðìîìåòð (Á) è ñòåêëÿííàÿ òðóáêà (Â) ñ êàïèëëÿðíûì ïåðåõîäîì, çàêðûòàÿ ïðîáêîé ñ êîðîòêîãî êîíöà, è âñòàâêè (Ã). 315 Ðèñóíîê 2.1.9.11.-1. — Ïðèáîð 1.
1 — ñòåêëÿííàÿ òðóáêà; 2 — ñòåðæåíü; 3 — ïîääåðæèâàþùåå óñò- ðîéñòâî ñòåðæíÿ; 4 — ìåòàëëè÷åñêàÿ èãëà; 5 — ìàðêèðîâî÷íîå êîëüöî â íóëåâîì ïîëîæåíèè  êà÷åñòâå âñòàâêè ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû: – ñòåêëÿííûé ñòåðæåíü (Ã1) â ôîðìå òðóá- êè, çàïàÿííîé ñ îáîèõ êîíöîâ, èìåþùèé ñâèí- öîâûé îáîäîê íà íèæíåì êîíöå. Ìàññà ñòåðæíÿ 30 ± 0,4 ã; ¹ ïðîíèêàþùàÿ âñòàâêà (Ã2), ñîñòîÿùàÿ èç ñòåðæíÿ ìàññîé 7,5 ± 0,1 ã â øòîêå, êîòîðûé èìååò ðàñøèðåíèå êíèçó äëÿ êðåïëåíèÿ ñóïïî- çèòîðèÿ; îáå ÷àñòè èçãîòîâëåíû èç íåðæàâåþ- ùåé ñòàëè. Ìåòîäèêà. Óñòàíàâëèâàþò è ïîääåðæèâàþò òåìïåðàòóðó âîäÿíîé áàíè (36,5 ± 0,5) °Ñ.  òðóáêó (Â) ïîìåùàþò 5 ìë âîäû, íàãðåòîé äî (36,5 ± 0,5) °Ñ, ñóïïîçèòîðèé çàîñòðåííûì êîí- öîì âíèç è ââîäÿò âñòàâêó (Ã1 èëè Ã2). Ïðè ïî- ìîùè ñåêóíäîìåðà ðåãèñòðèðóþò âðåìÿ, íåîá- õîäèìîå äëÿ äîñòèæåíèÿ íèæíèì êðàåì âñòàâêè ñóæåííîé ÷àñòè ñòåêëÿííîé òðóáêè. 201090012-2019 2.1.9.12. Îäíîðîäíîñòü ìàññû äîç, îòìåðåííûõ èç ìíîãîäîçîâîé óïàêîâêè Äàííîå èñïûòàíèå èñïîëüçóåòñÿ äëÿ îöåíêè îäíîðîäíîñòè ìàññû (îáúåìà) äîç ëåêàðñòâåí- íûõ ôîðì äëÿ ïðèåìà âíóòðü (ãðàíóëû, ïîðîø- êè, æèäêèå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû), âûïóñêàå- ìûõ â ìíîãîäîçîâîé óïàêîâêå, ñíàáæåííîé ñðåäñòâîì äîçèðîâàíèÿ - ìåðíûì óñòðîéñòâîì. Îïðåäåëÿþò ìàññó êàæäîé èç 20 èíäèâèäó- àëüíûõ äîç, îòîáðàííûõ ñëó÷àéíûì îáðàçîì èç îäíîé èëè íåñêîëüêèõ ìíîãîäîçîâûõ óïàêîâîê ñ ïîìîùüþ ìåðíîãî óñòðîéñòâà, çàòåì ðàññ÷è- òûâàþò ñðåäíþþ ìàññó. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè Ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò ñ÷èòàþò âûäåð- æàâøèì èñïûòàíèå, åñëè íå áîëåå äâóõ èíäèâè- äóàëüíûõ ìàññ îòêëîíÿþòñÿ îò ñðåäíåé ìàññû áîëåå ÷åì íà 10 %. Ïðè ýòîì íè îäíà èíäèâèäó- àëüíàÿ ìàññà íå äîëæíà îòêëîíÿòüñÿ îò ñðåäíåé ìàññû áîëåå ÷åì íà 20 %. 2010900013-2019 2.1.9.13. Îïòè÷åñêàÿ ìèêðîñêîïèÿ Îïòè÷åñêîé ìèêðîñêîïèåé íàçûâàþò ñîâî- êóïíîñòü ìåòîäîâ íàáëþäåíèÿ è èññëåäîâàíèÿ ÷àñòèö àíàëèçèðóåìûõ îáðàçöîâ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ, íåâèäèìûõ íåâîîðóæåííûì ãëàçîì, ñ ïîìîùüþ îïòè÷åñêîãî ìèêðîñêîïà. Ðàçìåð ÷àñòèö, êîòîðûå ìîãóò áûòü èññëåäî- âàíû äàííûì ìåòîäîì, îïðåäåëÿåòñÿ ðàçðåøàþ- ùåé ñïîñîáíîñòüþ ìèêðîñêîïà è îáû÷íî ñî- ñòàâëÿåò 1 ìêì è áîëåå. Îäíàêî ïðè íåîáõîäè- ìîñòè ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ìèêðîñêîïû ñ îáùèì óâåëè÷åíèåì áîëåå 1500, ÷òî ïîçâîëÿåò õàðàêòåðèçîâàòü îáúåêòû ðàçìåðîì îò 0,5 ìêì ñ ðàçðåøåíèåì îòäåëüíûõ ñòðóêòóð îáúåêòà äî 0,1 ìêì. Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ  ôàðìàêîïåéíîì àíàëèçå îïòè÷åñêóþ ìèê- ðîñêîïèþ ïðèìåíÿþò äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàçìåðà ÷àñòèö ïðè êîíòðîëå êà÷åñòâà ìÿãêèõ ëåêàðñò- âåííûõ ôîðì, ñóñïåíçèé, ýìóëüñèé, àýðîçîëåé; â òåõíîëîãèè ëåêàðñòâåííûõ ôîðì — äëÿ îïðå- äåëåíèÿ ñòåïåíè èçìåëü÷åíèÿ ñóáñòàíöèé è âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ, à òàêæå äëÿ èññëå- äîâàíèÿ êðèñòàëëè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé, òàê êàê ôîðìà, îêðàñêà è ðàçìåð êðèñòàëëîâ ÿâëÿþòñÿ èíäèâèäóàëüíûìè õàðàêòåðèñòèêàìè âåùåñòâà. Îáîðóäîâàíèå Îáû÷íî îïòè÷åñêèé ìèêðîñêîï èìååò äâóõ- ñòóïåí÷àòóþ ñèñòåìó óâåëè÷åíèÿ, îáðàçîâàí- íóþ îáúåêòèâîì è îêóëÿðîì. 316 Ðèñóíîê 2.1.9.11.-2. — Ïðèáîð 2. À — âîäÿíàÿ áàíÿ; Á — òåðìîìåòð;  — ñòåêëÿííàÿ òðóáêà; Ã1 — ñòåêëÿííûé ñòåðæåíü; Ã2 — ïðîíèêàþùàÿ âñòàâêà Âñå óçëû ìèêðîñêîïà ìîíòèðóþòñÿ íà ìàñ- ñèâíîì îñíîâàíèè. Íà îñíîâàíèè óñòàíîâëåí òóáóñîäåðæàòåëü, â êîòîðîì óêðåïëåí òóáóñ ñ îáúåêòèâîì è îêóëÿðîì. Ïîä îáúåêòèâîì íàõî- äèòñÿ ïðåäìåòíûé ñòîëèê, ïîä êîòîðûì ðàñïî- ëîæåíà îñâåòèòåëüíàÿ ñèñòåìà (çåðêàëî, êîëëåê- òîð, êîíäåíñîð). Äëÿ îñâåùåíèÿ îáúåêòà íàáëþ- äåíèÿ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí êàê åñòåñòâåí- íûé ñâåò, òàê è ñïåöèàëüíûå èñòî÷íèêè ñâåòà (âñòðîåííûé èëè âíåøíèå îñâåòèòåëè), íàïðè- ìåð, ãàëîãåíîâàÿ ëàìïà 6  30 Âò.
Ìèêðîñêîï ìîæåò áûòü ñíàáæåí äîïîëíè- òåëüíûìè ïðèñïîñîáëåíèÿìè (ôàçîâî-êîíòðà- ñòíûìè óñòðîéñòâàìè, êîíäåíñîðàìè òåìíîãî ïîëÿ, ïîëÿðèçàòîðàìè, àíàëèçàòîðàìè è äð) è, â çàâèñèìîñòè îò âûáðàííîãî ìåòîäà íàáëþäå- íèÿ, ìîæåò áûòü ñâåòëîïîëüíûì, òåìíîïîëü- íûì, ôàçîâî-êîíòðàñòíûì, ïîëÿðèçàöèîííûì è äð. Èñïûòóåìûé îáúåêò ïîìåùàþò íà ïðåäìåò- íûé ñòîëèê. Ñâåò îò èñòî÷íèêà ñâåòà, ïðîõîäÿ ÷åðåç îñâåòèòåëüíóþ ñèñòåìó, èñïûòóåìûé îáú- åêò è îáúåêòèâ, ïîïàäàåò â îêóëÿð èëè óñòàíîâ- ëåííóþ âìåñòî íåãî ñèñòåìó ðåãèñòðàöèè, ôî- òî- èëè âèäåîêàìåðó. ×åðåç îêóëÿð, â ïîòîêå ïðîõîäÿùåãî ñâåòà (íàïðèìåð, öåíòðèðóåìîãî ïî Êåëëåðó) îñóùåñòâëÿþò âèçóàëüíîå èññëåäî- âàíèå îáúåêòà, à ñîåäèíåííàÿ ñ êîìïüþòåðîì öèôðîâàÿ ôîòî- èëè âèäåîêàìåðà ïîçâîëÿåò ðå- ãèñòðèðîâàòü èçîáðàæåíèÿ îáúåêòà, ïîñëå ÷åãî èõ ìîæíî îáðàáàòûâàòü ñïåöèàëüíûìè ïðî- ãðàììàìè â ïîëó- èëè ïîëíîñòüþ àâòîìàòè÷å- ñêîì ðåæèìå. Óâåëè÷åíèå ìèêðîñêîïà (ïðîèçâåäåíèå óâå- ëè÷åíèé îáúåêòèâà, îêóëÿðà è äîïîëíèòåëüíûõ ïðèñòàâîê) äîëæíî áûòü äîñòàòî÷íûì äëÿ àäåê- âàòíîãî îïèñàíèÿ è îïðåäåëåíèÿ ðàçìåðîâ ñà- ìûõ ìåëêèõ ÷àñòèö îáðàçöà. Äëÿ êàæäîãî äèàïàçîíà óâåëè÷åíèÿ ñëåäóåò âûáèðàòü ìàêñèìàëüíóþ ÷èñëîâóþ àïåðòóðó îáúåêòèâà. Äëÿ êîíòðîëÿ êîíòðàñòíîñòè è äåòà- ëèçàöèè èçîáðàæåíèÿ îêðàøåííûõ îáúåêòîâ ðå- êîìåíäóåòñÿ èñïîëüçîâàòü öâåòíûå ôèëüòðû ñ îòíîñèòåëüíî óçêèì ñïåêòðîì ïðîïóñêàíèÿ. Öâåòíûå ôèëüòðû ìîãóò ïðèìåíÿòüñÿ è äëÿ àõ- ðîìàòè÷åñêèõ (áåñöâåòíûõ) îáúåêòîâ. Íàñòðîéêó âñåõ ýëåìåíòîâ îïòè÷åñêîé ñèñ- òåìû, ôîêóñèðîâêó è êàëèáðîâêó ïðîâîäÿò â ñî- îòâåòñòâèè ñ ïðèëàãàåìîé ê ìèêðîñêîïó èíñò- ðóêöèåé. Ïðîáîïîäãîòîâêà Èñïûòóåìûå îáðàçöû ìîæíî èññëåäîâàòü êàê ñ èñïîëüçîâàíèåì èììåðñèîííîé æèäêîñòè, òàê è áåç íåå. Ïðèðîäà ïðèìåíÿåìîé èììåðñè- îííîé æèäêîñòè â çíà÷èòåëüíîé ñòåïåíè îïðå- äåëÿåòñÿ ôèçè÷åñêèìè ñâîéñòâàìè èñïûòóåìî- ãî îáðàçöà, êîòîðûé íå äîëæåí â íåé ðàñòâî- ðÿòüñÿ. Åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé, â êà÷åñòâå èììåðñèîííîé æèäêîñòè ïðè èññëåäîâàíèè ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé è âñïîìîãàòåëü- íûõ âåùåñòâ èñïîëüçóþò ìèíåðàëüíîå ìàñëî. ×àñòèöû ïîðîøêà äîëæíû íàõîäèòüñÿ â îä- íîé ïëîñêîñòè è äîëæíû áûòü äèñïåðãèðîâàíû òàê, ÷òîáû áûëè âèäíû îòäåëüíûå ÷àñòèöû (íå- äîïóñòèìî ñëèïàíèå ÷àñòèö). Êðîìå òîãî, ïðè ïðèãîòîâëåíèè îáðàçöà äëÿ ìèêðîñêîïèè (â òîì ÷èñëå, ïðè äèñïåðãèðîâà- íèè â èììåðñèîííîé æèäêîñòè) äîëæíû áûòü ñîõðàíåíû ïåðâîíà÷àëüíûé ðàçìåð ÷àñòèö è èõ ðàñïðåäåëåíèå ïî ðàçìåðàì, ñâîéñòâåííûå èñ- ïûòóåìîìó îáðàçöó. Ëåêàðñòâåííûå ôîðìû àíàëèçèðóþò áåç ðàç- âåäåíèÿ èëè ðàçâîäÿò, êàê óêàçàíî â ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå. Ìåòîäèêà Ïðè èññëåäîâàíèè ïîðîøêîâ 5 — 100 ìã ïî- ðîøêà ñóñïåíäèðóþò â 10 ìë èììåðñèîííîé æèäêîñòè, äîáàâëÿÿ ïðè íåîáõîäèìîñòè ñìà÷è- âàþùèé àãåíò. 1 – 2 êàïëè ïîëó÷åííîé ãîìîãåí- íîé ñóñïåíçèè, ñîäåðæàùåé íå ìåíåå 10 ìêã âå- ùåñòâà, ïîìåùàþò íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî â ñ÷åò- íîå ïîëå ìèêðîñêîïà. Ïðåäåë ðàçìåðà ÷àñòèö è äîïóñòèìîå êîëè- ÷åñòâî ÷àñòèö, ïðåâûøàþùåå ýòîò ïðåäåë, äëÿ êàæäîé ñóáñòàíöèè óêàçàí â ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè îïðåäåëÿåòñÿ öåëüþ ïðîâîäèìûõ èñ- ñëåäîâàíèé. Àíàëèç ëåêàðñòâåííûõ ôîðì (ïî ïîêàçàòåëþ «Ðàçìåð ÷àñòèö») ïðîâîäÿò, êàê óêàçàíî â ñîîò- âåòñòâóþùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Õàðàêòåðèñòèêà ôîðìû ÷àñòèö Íà ðèñ. 2.1.9.13.-1. ïðåäñòàâëåíû íàèáîëåå ÷àñòî âñòðå÷àþùèåñÿ ôîðìû ÷àñòèö. ×àñòèöû ìîãóò áûòü èíîé, íåîïðåäåëåííîé ôîðìû. Õàðàêòåðèñòèêà ðàçìåðà ÷àñòèö Ñïîñîá îïðåäåëåíèÿ ðàçìåðà ÷àñòèöû çàâè- ñèò îò åå ôîðìû. Äëÿ ñôåðè÷åñêèõ ÷àñòèö ðàç- ìåð îïðåäåëÿåòñÿ äèàìåòðîì. Ðàçìåð ÷àñòèö, ïðåäñòàâëåííûõ íà ðèñ. 2.1.9.13.-1, îáû÷íî îï- ðåäåëÿþò ïî çíà÷åíèþ ìàêñèìàëüíîé äëèíû. 317 Íà ðèñ. 2.1.9.13.-2.
ïðåäñòàâëåíû ðàçìåðû, îáû÷íî èñïîëüçóåìûå äëÿ õàðàêòåðèñòèêè ÷àñ- òèö íåïðàâèëüíîé ôîðìû. Ïîä åäèíè÷íîé ÷àñòèöåé, êàê ïðàâèëî, ïîä- ðàçóìåâàþò ìåëü÷àéøåå îáðàçîâàíèå. ×àñòèöà ìîæåò áûòü æèäêîé èëè âÿçêîé êàïëåé, ìîíî- èëè ïîëèêðèñòàëëè÷åñêîé, àìîðôíîé èëè àãëî- ìåðàòîì; ÷àñòèöû ìîãóò áûòü àññîöèèðîâàííû- ìè. Ïî ñòåïåíè àññîöèàöèè ÷àñòèöû ìîãóò áûòü îïèñàíû ñëåäóþùèìè òåðìèíàìè: – ëàìåëëàðû — ñêó÷åííûå ïëàñòèíêè; – àãðåãàòû — ìàññà ñëèïøèõñÿ ÷àñòèö; – àãëîìåðàòû — ñïëàâëåííûå èëè ñöåìåí- òèðîâàííûå ÷àñòèöû; – êîíãëîìåðàòû — ñìåñü äâóõ èëè áîëåå òèïîâ ÷àñòèö; – ñôåðîëèòû — ñôåðè÷åñêèé êëàñòåð òîí- êèõ èãîëü÷àòûõ êðèñòàëëîâ; 318 Ðèñóíîê 2.1.9.13.-1. — Ôîðìû ÷àñòèö. 1 — ðàâíîñòîðîííèå: ÷àñòèöû ñ îäèíàêîâîé äëèíîé, øèðèíîé è òîëùè- íîé, âêëþ÷àÿ êóáè÷åñêèå è ñôåðè÷åñêèå ÷àñòèöû; 2 — èãîëü÷àòûå: òîíêèå, ïîõîæèå íà èãëó ÷àñòèöû, èëè ñõîäíûå ñ íåé ïî ñîîòíîøåíèþ äëèíû è òîëùèíû; 3 — êîëîííîîáðàçíûå: äëèííûå, òîíêèå ÷àñòèöû ñ øèðèíîé è òîëùèíîé áîëüøå, ÷åì èãîëü÷àòûå; 4 — ÷åøóé÷àòûå: òîíêèå, ïëîñêèå ñ îäèíàêîâîé øèðèíîé è äëèíîé; 5 — ïëàñòèí÷àòûå: ïëîñêèå, îäèíàêîâûå ïî äëèíå è øèðèíå, íî ñ áîëüøåé òîëùèíîé, ÷åì ÷åøóé÷àòûå; 6 — ïëàí- êîîáðàçíûå: êðóïíûå, òîíêèå, ïëàñòèí÷àòûå ÷àñòèöû. Ðèñóíîê 2.1.9.13.-2. — Ñïîñîáû îïðåäåëåíèÿ ðàçìå- ðîâ ÷àñòèö íåïðàâèëüíîé ôîðìû. 1. Äèàìåòð Ôåðå — ðàññòîÿíèå ìåæäó ïàðàëëåëüíûìè ëèíèÿìè, êàñà- òåëüíûìè ê ñëó÷àéíî îðèåíòèðîâàííîé ÷àñòèöå è ïåðïåíäèêóëÿðíûìè ê øêàëå îêóëÿðà; 2. Äèàìåòð Ìàðòèíà — äëèíà õîðäû, êîòîðàÿ äåëèò ïëîùàäü ïðîåêöèè ñëó÷àéíî îðèåíòèðîâàííîé ÷àñòèöû íà äâå ðàâíûå ÷àñòè; 3. Ýêâèâàëåíòíûé äèàìåòð — äèà- ìåòð îêðóæíîñòè, ïëîùàäü êîòîðîé ðàâíà ïëîùàäè ïðîåêöèè ÷àñòèöû; 4. Ìàêñèìàëüíûé ðàçìåð ïî ãîðè- çîíòàëè; 5. Äëèíà — ìàêñèìàëüíûé ðàçìåð ÷àñòèöû, îðèåíòèðîâàííîé ïàðàëëåëüíî øêàëå îêóëÿðà, îò îä- íîãî åå êîíöà äî äðóãîãî; 6. Øèðèíà — ìàêñèìàëüíûé ðàçìåð ÷àñòèöû, èçìåðåííûé ïîä ïðÿìûì óãëîì ê äëèíå. – äðóçû — ÷àñòèöû, ïîêðûòûå î÷åíü ìåëêè- ìè ÷àñòèöàìè. Ïîâåðõíîñòü ÷àñòèö ìîæåò áûòü îïèñàíà ñëåäóþùèì îáðàçîì: – ãëàäêàÿ — ñâîáîäíàÿ îò íåðîâíîñòåé, øå- ðîõîâàòîñòè èëè íàëèïàíèé; – øåðîõîâàòàÿ — íåðîâíàÿ, íåãëàäêàÿ; – ëîìêàÿ — ÷àñòè÷íî ðàñùåïëåííàÿ, ðàçðó- øåííàÿ, ñ òðåùèíàìè; – ïîðèñòàÿ — èìåþùàÿ îòâåðñòèÿ èëè õîäû; – èçðûòàÿ — ñ ìàëåíüêèìè âûåìêàìè. ×àñòèöû ìîãóò áûòü îïèñàíû òàêæå: – ïî ôîðìå êðàåâ — óãëîâàòûå, çàçóáðåí- íûå, ãëàäêèå, îñòðûå, ëîìêèå; – ïîîïòè÷åñêèì ñâîéñòâàì — îêðàøåí- íûå, ïðîçðà÷íûå, ïîëóïðîçðà÷íûå, íåïðîçðà÷- íûå; – ïî íàëè÷èþ äåôåêòîâ — áåç âêëþ÷åíèé, ñ âêëþ÷åíèÿìè. 201090014-2019 2.1.9.14. Îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö Äîçèðîâàííûìè åäèíèöàìè íàçûâàþò äîçè- ðîâàííûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû, ñîäåðæàùèå îäíó èëè ÷àñòü äîçû äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â êàæäîé äîçèðîâàííîé åäèíèöå. Öåëüþ èñïû- òàíèÿ íà îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö ÿâëÿåòñÿ êîíòðîëü ðàâíîìåðíîñòè ðàñïðåäåëå- íèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà ïî îòäåëüíî âçÿ- òûì åäèíèöàì äîçèðîâàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû (òàáëåòêàì, êàïñóëàì, ñóïïîçèòîðèÿì è äð). Ðåçóëüòàòû ýòîãî èñïûòàíèÿ ïîçâîëÿþò êîëè÷åñòâåííî îöåíèòü ïîêàçàòåëè, õàðàêòåðè- çóþùèå ðàçáðîñ â ñîäåðæàíèè äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà ïî îòäåëüíî âçÿòûì åäèíèöàì èñïû- òóåìîãî äîçèðîâàííîãî ïðåïàðàòà. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ îäíîðîäíîñòè äîçèðîâàí- íûõ åäèíèö (ÎÄÅ) ñîäåðæàíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â åäèíèöå ëåêàðñòâåííîé ôîðìû êàæ- äîé ñåðèè äîëæíî íàõîäèòüñÿ â óçêîì èíòåðâàëå îò çàÿâëåííîãî êîëè÷åñòâà. Èñïûòàíèå íà îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö ïðèìåíèìî ê äîçèðîâàííûì ïðåïàðà- òàì, ñîäåðæàùèì êàê îäíî, òàê è íåñêîëüêî äåé- ñòâóþùèõ âåùåñòâ.
Äàííîìó èñïûòàíèþ îáû÷íî íå ïîäâåðãàþò âèòàìèííûå ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû; ëåêàð- ñòâåííûå ïðåïàðàòû, ñîäåðæàùèå ìèêðîýëå- ìåíòû; ñîäåðæàùèå àêòèâíûå êîìïîíåíòû ðàñ- òèòåëüíîãî èëè æèâîòíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ è äðóãèå ïðåïàðàòû ïðè íàëè÷èè ñîîòâåòñòâóþ- ùåãî îáîñíîâàíèÿ, à òàêæå ñóñïåíçèè, ýìóëü- ñèè, ãåëè â îäíîäîçîâîé óïàêîâêå, ïðåäíàçíà- ÷åííûå äëÿ ìåñòíîãî è íàðóæíîãî ïðèìåíåíèÿ. Èñïûòàíèå íà îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö ìîæåò áûòü âûïîëíåíî äâóìÿ ñïîñîáà- ìè: – êîëè÷åñòâåííûì îïðåäåëåíèåì ñîäåðæà- íèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà ïî îòäåëüíîñòè â êàæäîé îòîáðàííîé äëÿ èñïûòàíèÿ äîçèðîâàí- íîé åäèíèöå ïðåïàðàòà (ñïîñîá ïðÿìîãî îïðåäå- ëåíèÿ — ÏÎ); – òî÷íûì îïðåäåëåíèåì ìàññû íåòòî êàæ- äîé îòîáðàííîé äëÿ èñïûòàíèÿ åäèíèöû ïðåïà- ðàòà (ðàñ÷åòíî-ìàññîâûé ñïîñîá — ÐÌÑ) (òàá- ëèöà 2.1.9.14.-1). Ñïîñîá ïðÿìîãî îïðåäåëåíèÿ ïðèìåíèì äëÿ ëþáûõ äîçèðîâàííûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì. Èñïûòàíèå ðàñ÷åòíî-ìàññîâûì ñïîñîáîì ïðèìåíèìî äëÿ ñëåäóþùèõ äîçèðîâàííûõ ôîðì: (1) ðàñòâîðû â îäíîäîçîâûõ óïàêîâêàõ è â ìÿãêèõ êàïñóëàõ; (2) òâåðäûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû (âêëþ- ÷àÿ ïîðîøêè, ãðàíóëû è ñòåðèëüíûå ôîðìû) â îäíîäîçîâûõ óïàêîâêàõ è íå ñîäåðæàùèå äðó- ãèõ àêòèâíûõ è âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ; (3) òâåðäûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû (âêëþ- ÷àÿ ñòåðèëüíûå) â îäíîäîçîâûõ óïàêîâêàõ ñ äî- áàâëåíèåì èëè áåç äîáàâëåíèÿ äåéñòâóþùèõ èëè âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ, ïðèãîòîâëåííûå èç èñòèííûõ ðàñòâîðîâ è ëèîôèëèçèðîâàííûå â êîíå÷íîé óïàêîâêå; íà ýòèêåòêå óêàçûâàþò ñïîñîá ïðèãîòîâëåíèÿ; (4) òâåðäûå êàïñóëû, òàáëåòêè áåç îáîëî÷êè èëè ïîêðûòûå ïëåíî÷íîé îáîëî÷êîé ñ ñîäåðæà- íèåì äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà 25 ìã è áîëåå è 25 % è áîëåå îò ìàññû äîçèðîâàííîé åäèíèöû èëè îò ìàññû ñîäåðæèìîãî òâåðäîé êàïñóëû; ïðè ñîäåðæàíèè äðóãèõ äåéñòâóþùèõ âåùåñòâ, ìåíüøå óêàçàííûõ çíà÷åíèé, îïðåäåëÿþò îäíî- ðîäíîñòü ñîäåðæàíèÿ (ÏÎ). Îïðåäåëåíèå îäíîðîäíîñòè äîçèðîâàííûõ åäèíèö Îò èñïûòóåìîé ñåðèè ïðåïàðàòà îòáèðàþò ñëó÷àéíûì îáðàçîì ïðîáó â êîëè÷åñòâå 30 åäè- íèö, èç íèõ â ïðîèçâîëüíîì ïîðÿäêå îòáèðàþò 10 åäèíèö äëÿ ïðîâåäåíèÿ ïåðâîãî ýòàïà èñïû- òàíèÿ.  êàæäîé èç îòîáðàííûõ åäèíèö îïðåäå- ëÿþò ñîäåðæàíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà ïî ñïîñîáó ÏÎ èëè ÐÌÑ. Îñòàâøèåñÿ 20 åäèíèö 319 ëåêàðñòâåííîé ôîðìû ñîõðàíÿþò äëÿ ïðîâåäå- íèÿ âòîðîãî ýòàïà èñïûòàíèÿ. Ñïîñîá ïðÿìîãî îïðåäåëåíèÿ Ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå, êàê óêàçàíî äëÿ äàí- íîé äîçèðîâàííîé ôîðìû. Òàì, ãäå èñïîëüçóþò ðàçíûå ìåòîäèêè äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäå- ëåíèÿ ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà è èñïûòàíèÿ îä- íîðîäíîñòè ñîäåðæàíèÿ, äëÿ ðåçóëüòàòîâ ïî- ñëåäíåãî òåñòà ìîæåò ïîíàäîáèòüñÿ ïðèìåíå- íèå êîððåêòèðóþùåãî êîýôôèöèåíòà.  êàæäîé èç 10 îòîáðàííûõ åäèíèö èñïû- òóåìîãî ïðåïàðàòà (n = 10) îïðåäåëÿþò ñîäåð- æàíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà ïî ìåòîäèêå, ïðèâåäåííîé â ñîîòâåòñòâóþùåì ðàçäåëå ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüè. Ïðè èñïûòàíèè äëÿ æèäêèõ èëè ìÿãêèõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì îïðåäåëåíèå âûïîëíÿþò ïðè òùàòåëüíîì ïåðåìåøèâàíèè êà- æäîé óïàêîâêè. Êàæäûé èç ïîëó÷åííûõ ðåçóëü- òàòîâ âûðàæàþò â ïðîöåíòàõ (xi ) îò íîìèíàëü- íîãî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â îä- íîé äîçå (i — íîìåð åäèíèöû ïðåïàðàòà ïî ïî- ðÿäêó ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà). Ðàñ÷åòíî-ìàññîâûé ñïîñîá Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå äåéñòâóþ- ùèõ(åãî) âåùåñòâ(à) ïðîâîäÿò íà ðåïðåçåíòà- òèâíîì îáðàçöå ñåðèè ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðà- òà ïîäõîäÿùèì àíàëèòè÷åñêèì ìåòîäîì. Ïîëó- ÷åííûé ðåçóëüòàò À âûðàæàþò â ïðîöåíòàõ îò íîìèíàëüíîãî êîëè÷åñòâà (ñì. Ðàñ÷åò ïðèåìëå- ìîãî çíà÷åíèÿ). Äîïóñêàþò, ÷òî êîíöåíòðàöèÿ (îòíîøåíèå ìàññû äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà ê ìàññå äîçèðîâàííîé åäèíèöû) îäíîðîäíà äëÿ âñåõ äîçèðîâàííûõ åäèíèö.
Äëÿ îïðåäåëåíèÿ îòáèðàþò íå ìåíåå 30 åäèíèö ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà è äàëåå âûïîëíÿþò èñïûòàíèå â ñî- îòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè äëÿ êàæäîãî òèïà äî- çèðîâàííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. 320 Òàáëèöà 2.1.9.14.-1. — Ïðèìåíåíèå ñïîñîáîâ ïðÿìîãî îïðåäåëåíèÿ (ÏÎ) è ðàñ÷åòíî-ìàññîâîãî (ÐÌÑ) ïðè èñ- ïûòàíèè íà îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö Ëåêàðñòâåííàÿ ôîðìà Äîçà è ìàññîâàÿ äîëÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà ³25 ìã è ³25 % <25 ìã èëè <25 % Òàáëåòêè áåç îáîëî÷êè ÐÌÑ ÏÎ ïîêðûòûå ïëåíî÷íîé îáîëî÷êîé ÐÌÑ ÏÎ ïîêðûòûå îáîëî÷êîé ìåòîäîì íàðàùèâàíèÿ èëè ïðåññîâàíèÿ ÏÎ Êàïñóëû òâåðäûå ÐÌÑ ÏÎ ìÿãêèå, ñîäåðæàùèå ñóñïåíçèþ, ãåëü èëè ýìóëüñèþ ÏÎ ìÿãêèå, ñîäåðæàùèå ðàñòâîð ÐÌÑ Ãðàíóëû è ïîðîøêè â îäíîäîçîâîé óïàêîâêå îäíîêîìïîíåíòíûå áåç âñïîìîãà- òåëüíûõ âåùåñòâ ÐÌÑ ñîäåðæàùèå äâà è áîëåå äåéñòâóþùèõ âåùåñòâ è/èëè âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñòâà ÏÎ Ëèîôèëèçèðîâàííûå ïðåïàðàòû â îäíîäîçîâîé óïàêîâêå ÐÌÑ Ðàñòâîðû, ñîäåðæàùèåñÿ â îäíîäîçîâûõ óïàêîâêàõ ÐÌÑ Ñóñïåíçèè, ýìóëüñèè, ãåëè â îäíîäîçîâîé óïàêîâêå, ïðåäíàçíà÷åííûå äëÿ ïàðåíòåðàëü- íîãî ïðèìåíåíèÿ è ïðèåìà âíóòðü ÏÎ Ñóïïîçèòîðèè ÏÎ Òðàíñäåðìàëüíûå ñèñòåìû ÏÎ Äðóãèå ÏÎ Òàáëåòêè áåç îáîëî÷êè èëè ïîêðûòûå ïëåíî÷íîé îáîëî÷êîé. Âçâåøèâàþò òî÷íî êàæ- äóþ èç 10 îòîáðàííûõ òàáëåòîê. Ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â êàæäîé òàáëåòêå íà îñíîâàíèè ìàññû îòäåëüíûõ òàáëå- òîê è ðåçóëüòàòà êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà. Òâåðäûå êàïñóëû. Âçâåøèâàþò òî÷íî êàæ- äóþ èç 10 îòîáðàííûõ êàïñóë. Èçâëåêàþò ñîäåð- æèìîå êàæäîé êàïñóëû ïîäõîäÿùèì ñïîñîáîì, çàòåì òî÷íî âçâåøèâàþò ïóñòóþ îáîëî÷êó. Ìàñ- ñó ñîäåðæèìîãî êàïñóëû âû÷èñëÿþò ïî ðàçíî- ñòè ìàññû êàïñóëû è ìàññû îáîëî÷êè. Ðàññ÷è- òûâàþò ñîäåðæàíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â êàæäîé êàïñóëå íà îñíîâàíèè ìàññ ñîäåðæè- ìîãî êàïñóë è ðåçóëüòàòà êîëè÷åñòâåííîãî îïðå- äåëåíèÿ. Ìÿãêèå êàïñóëû. Âçâåøèâàþò òî÷íî êàæ- äóþ èç 10 îòîáðàííûõ êàïñóë. Èçâëåêàþò ñîäåð- æèìîå êàïñóëû, ðàçðåçàÿ åå ÷èñòûì è ñóõèì èí- ñòðóìåíòîì (íîæíèöû èëè ñêàëüïåëü), ïðîìû- âàþò îáîëî÷êó ïîäõîäÿùèì ðàñòâîðèòåëåì. Äëÿ óäàëåíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ ñ ïîâåðõíîñòè îáîëî÷êè îñòàâëÿþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå â òå÷å- íèå 30 ìèí, èçáåãàÿ ïîãëîùåíèÿ èëè ïîòåðè âëàãè. Çàòåì âçâåøèâàþò îáîëî÷êó è âû÷èñëÿþò ìàññó ñîäåðæèìîãî êàïñóëû. Ðàññ÷èòûâàþò ñî- äåðæàíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â êàæäîé êàïñóëå íà îñíîâàíèè ìàññ ñîäåðæèìîãî êàïñóë è ðåçóëüòàòà êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Äðóãèå òâåðäûå äîçèðîâàííûå ëåêàðñò- âåííûå ôîðìû. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò â ñîîò- âåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè äëÿ òâåðäûõ êàïñóë. Æèäêèå èëè ìÿãêèå äîçèðîâàííûå ëåêàð- ñòâåííûå ôîðìû. Âçâåøèâàþò òî÷íî êîëè÷å- ñòâî æèäêîñòè èëè ìÿãêîãî ñîäåðæèìîãî, èçâëå- ÷åííîå èç 10 îòîáðàííûõ îòäåëüíûõ óïàêîâîê. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ðàññ÷èòûâàþò ýêâèâàëåíò- íûé îáúåì, ïðåäâàðèòåëüíî îïðåäåëèâ ïëîò- íîñòü. Ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå äåéñòâóþùå- ãî âåùåñòâà â êàæäîé óïàêîâêå íà îñíîâàíèè ìàññ ñîäåðæèìîãî óïàêîâîê è ðåçóëüòàòà êîëè- ÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîëó÷åííûõ ðåçóëüòàòîâ â êàæäîé åäèíèöå ïðåïàðàòà âû÷èñëÿþò ñîäåð- æàíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â ïðîöåíòàõ (xi ) îò çíà÷åíèÿ, óêàçàííîãî íà ýòèêåòêå: x w A W i i= × , ãäå: i — íîìåð åäèíèöû ïðåïàðàòà ïî ïîðÿäêó âçâåøèâàíèÿ; wi — ìàññà íåòòî åäèíèöû èñïûòóåìîãî ïðåïàðàòà; W — ñðåäíÿÿ ìàññà íåòòî, îïðåäåëåííàÿ íà åäèíèöàõ ïðåïàðàòà; À — ñîäåðæàíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â åäèíèöå èñïûòóåìîãî ïðåïàðàòà, ïî- ëó÷åííîå, êàê óêàçàíî â ðàçäåëå «Êî- ëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå», è âûðà- æåííîå â ïðîöåíòàõ îò íîìèíàëüíîãî çíà÷åíèÿ. Ðàñ÷åò ïðèåìëåìîãî çíà÷åíèÿ Äëÿ ïîëó÷åííîé ëþáûì èç îïèñàííûõ ñïî- ñîáîâ ñîâîêóïíîñòè çíà÷åíèé xi ðàññ÷èòûâàþò âåëè÷èíû ñðåäíåãî àðèôìåòè÷åñêîãî (X ) è ñòàíäàðòíîãî îòêëîíåíèÿ (s ).
Ñîîòâåòñòâåííî íàéäåííîé âåëè÷èíå X âû- áèðàþò ñòàíäàðòíîå çíà÷åíèå (Ì ) è ðàññ÷èòû- âàþò ïðèåìëåìîå çíà÷åíèå (ÀV ) äëÿ ïåðâûõ 10 äîçèðîâàííûõ åäèíèö (1 ýòàï) è äàëåå, ïðè íå- îáõîäèìîñòè, äëÿ 30 äîçèðîâàííûõ åäèíèö (2 ýòàï) ïî ôîðìóëå: | |M X ks- + . Îáîçíà÷åíèÿ âåëè÷èí ïðèâåäåíû â òàáëèöå 2.1.9.14.-2. Èñïîëüçóÿ ïðèíÿòîå çíà÷åíèå Ì, ðàññ÷èòûâàþò ïðèåìëåìîå çíà÷åíèå, êàê ýòî óêàçàíî â òàáëèöå 2.1.9.14.-2. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, òðåáîâàíèÿ ê îäíîðîä- íîñòè äîçèðîâàííûõ åäèíèö ñ÷èòàþò âûïîë- íåííûìè, åñëè ïðèåìëåìîå çíà÷åíèå äëÿ ïåð- âûõ 10 äîçèðîâàííûõ åäèíèö ìåíüøå èëè ðàâíî L1. Åñëè ïðèåìëåìîå çíà÷åíèå äëÿ 10 åäèíèö áîëüøå L1, èñïûòûâàþò äîïîëíèòåëüíî 20 äî- çèðîâàííûõ åäèíèö è âíîâü ðàññ÷èòûâàþò ïðè- åìëåìîå çíà÷åíèå. Òðåáîâàíèÿ ñ÷èòàþò âûïîëíåííûìè, åñëè ïîñëåäíåå ïðèåìëåìîå çíà÷åíèå äëÿ 30 äîçèðî- âàííûõ åäèíèö ìåíüøå èëè ðàâíî L1 è íè îäíî ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå ñîäåðæàíèÿ àêòèâíîãî âå- ùåñòâà â êàæäîé äîçèðîâàííîé åäèíèöå íå ìåíüøå (1 – L2 ´ 0,01) Ì èëè íå áîëüøå (1 + L2 ´ 0,01) Ì ïðè ðàñ÷åòå ïðèåìëåìîãî çíà- ÷åíèÿ ìåòîäîì ïðÿìîãî îïðåäåëåíèÿ îäíîðîä- íîñòè ñîäåðæàíèÿ èëè ìåòîäîì îïðåäåëåíèÿ èç- ìåíåíèÿ ìàññû. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçà- íèé â ÷àñòíîé ìîíîãðàôèè L1 ðàâíî 15,0, à L2 — 25,0. 321 201090015-2019 2.1.9.15. Èñïûòàíèå íà ðàñòâîðåíèå äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì íà ëèïîôèëüíîé îñíîâå Äàííîå èñïûòàíèå ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ îïðå- äåëåíèÿ êîëè÷åñòâà äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, êîòîðîå çà îïðåäåëåííûé ïðîìåæóòîê âðåìåíè äîëæíî âûñâîáîäèòüñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ èç ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ íà ëèïîôèëüíîé îñ- íîâå (ñóïïîçèòîðèåâ, ìÿãêèõ êàïñóë). Óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ äàííîãî èñïûòàíèÿ óêàçûâàþòñÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è ñîîòâåòñòâóþùèõ îáùèõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ, à èìåííî: – ñðåäà ðàñòâîðåíèÿ — ñîñòàâ è îáúåì; 322 Òàáëèöà 2.1.9.14.-2. — Ïîðÿäîê îáðàáîòêè ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ Îáîçíà÷åíèå Îïðåäåëåíèå Ïîÿñíåíèÿ (óñëîâèÿ) Ôîðìóëà èëè çíà÷å- íèå X Ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå çíà÷åíèé(xi, x2, ..., xn), âûðàæåííîå â % îò íîìèíàëüíîãî çíà÷å- íèÿ x1, x2, ..., xn Ñîäåðæàíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â åäè- íèöå èñïûòóåìîãî ïðåïàðàòà, âûðàæåííîå â % îò íîìèíàëüíîãî çíà÷åíèÿ n ×èñëî åäèíèö ïðåïàðàòà, ó÷àñòâóþùèõ â èñ- ïûòàíèè (îáúåì âûáîðêè) k Êîíñòàíòà ïðèåìëåìîñòè åñëè n = 10, òîãäà 2,4 åñëè n = 30, òîãäà 2,0 s Ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå ( )x X n i i n = å - - 1 2 1 RSD Îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå 100× s X Ì (ñëó÷àé 1) ïðèìåíÿåòñÿ, åñëè Ò £ 101.5 Ñòàíäàðòíîå çíà÷åíèå ïðè 98,5 % £ X £ 101,5 % X ïðè X < 98,5 % 98,5% ïðè X > 101,5 % 101,5% Ì (ñëó÷àé 2) ïðèìåíÿåòñÿ, åñëè Ò > 101.5 Ñòàíäàðòíîå çíà÷åíèå ïðè 98,5 % £ X £ T X ïðè X < 98,5 % 98,5% ïðè X > Ò T% ÀV Ïðèåìëåìîå çíà÷åíèå, â % | |M X k s- + × L1 Ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå çíà÷åíèå ÀV, â % 15,0 L2 Ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìûé ïðåäåë îòêëîíå- íèé êàæäîé äîçèðîâàííîé åäèíèöû îò ðàñ- ñ÷èòàííîãî çíà÷åíèÿ M Íèæíÿÿ ãðàíèöà îïðåäå- ëåíèÿ 0,75M, âåðõíÿÿ ãðà- íèöà îïðåäåëåíèÿ 1,25M; (îñíîâàíî íà çíà÷åíèè L2 = 25,0) 25,0 ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé Ò Öåëåâîå çíà÷åíèå ñîäåðæàíèÿ àíàëèçèðóå- ìîãî êîìïîíåíòà â èñïûòóåìîì îáðàçöå â ìîìåíò ïðîèçâîäñòâà, âûðàæåííîå â ïðî- öåíòàõ îò íîìèíàëüíîãî çíà÷åíèÿ. Åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé, òî Ò = 100%.
Ò > 100% ïðè ïîäòâåðæäåíèè èçáûòêà äàí- íûìè ïî ñòàáèëüíîñòè – ñêîðîñòü ïîòîêà ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ; – òåìïåðàòóðà ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ; – îáúåì ïðîáû; – âðåìÿ îòáîðà ïðîá; – àíàëèòè÷åñêèé ìåòîä êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà èëè äåé- ñòâóþùèõ âåùåñòâ, âûñâîáîäèâøèõñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ; – êîëè÷åñòâî äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, êî- òîðîå äîëæíî âûñâîáîäèòüñÿ â ñðåäó ðàñòâîðå- íèÿ çà íîðìèðóåìîå âðåìÿ, âûðàæåííîå â ïðî- öåíòàõ îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ. Îáîðóäîâàíèå Èñïîëüçóåòñÿ ïðèáîð «Ïðîòî÷íàÿ ÿ÷åéêà» (ðèñóíîê 2.1.9.15.-1), êîòîðûé ñîñòîèò èç: – ðåçåðâóàðà äëÿ ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ, ïîìå- ù¸ííîãî íà âîäÿíóþ áàíþ; – âîäÿíîé áàíè, ïîääåðæèâàþùåé òåìïåðà- òóðó ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ â äèàïàçîíå çíà÷åíèé (37,0 ± 0,5) °Ñ; – íàñîñà, ïåðåêà÷èâàþùåãî ñðåäó ðàñòâîðå- íèÿ ÷åðåç ïðîòî÷íóþ ÿ÷åéêó; – òåðìîñòàòèðóåìîé ïðîòî÷íîé ÿ÷åéêè ñ ñèñ- òåìîé ôèëüòðîâ; – óñòðîéñòâà äëÿ îòáîðà ïðîá. Ïðîòî÷íàÿ ÿ÷åéêà ñîñòîèò èç 3 ïðîçðà÷íûõ ÷àñòåé, âñòàâëÿåìûõ îäíà â äðóãóþ (ðèñóíîê 2.1.9.15.-2): I. Íèæíÿÿ ÷àñòü ñîñòîèò èç 2 ñìåæíûõ êà- ìåð (À è Á), ñîåäèí¸ííûõ ïåðåëèâíûì îòâåð- ñòèåì (1). Ñðåäà ðàñòâîðåíèÿ ïîïàäàåò â êàìåðó À ñ âîñõîäÿùèì ïîòîêîì, çàòåì ïåðåõîäèò â êà- ìåðó Á, ãäå ïîòîê ÿâëÿåòñÿ íèñõîäÿùèì, è ïðî- õîäèò ÷åðåç íåáîëüøîå âûõîäíîå îòâåðñòèå (2), âåäóùåå íàâåðõ ê ôèëüòðóþùåìó óñòðîéñòâó. Ïåðåä âûõîäíûì îòâåðñòèåì ìîæåò áûòü óñòà- íîâëåíî ñèòî ñ îñòðèåì (3), óëàâëèâàþùåå êðóïíûå ÷àñòèöû. II. Ñðåäíÿÿ ÷àñòü ÿ÷åéêè èìååò ïîëîñòü äëÿ ñáîðà ëèïîôèëüíûõ íàïîëíèòåëåé (4), êîòîðûå ïëàâàþò íà ïîâåðõíîñòè ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ. Ìåòàëëè÷åñêàÿ ñåòêà (5) ñëóæèò ãðóáûì ôèëüò- ðîì. III. Ôèëüòðóþùàÿ ÷àñòü ñíàáæåíà ôèëüò- ðîì (6) èç áóìàãè, ñòåêëîâîëîêíà èëè öåëëþ- ëîçû. Ñðåäà ðàñòâîðåíèÿ Åñëè ñðåäà ðàñòâîðåíèÿ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé áóôåðíûé ðàñòâîð, òî äîâîäÿò çíà÷åíèå ðÍ äî çàäàííîãî (äîïóñòèìîå îòêëîíåíèå çíà÷åíèÿ ðÍ ± 0,05). Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ñðåäà ðàñòâî- ðåíèÿ äîëæíà áûòü äåàýðèðîâàíà. Ìåòîäèêà èñïûòàíèÿ Îäíó äîçèðîâàííóþ åäèíèöó èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà ïîìåùàþò â êàìåðó À. Çàêðûâàþò ÿ÷åéêó ïîäãîòîâëåííîé ôèëüò- ðóþùåé ÷àñòüþ. Ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ íàãðåâàþò äî ïîäõîäÿùåé òåìïåðàòóðû. Èñïîëüçóÿ íàñîñ, ÷åðåç íèæíþþ ÷àñòü ÿ÷åéêè ââîäÿò ïîäîãðåòóþ ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äëÿ ñîçäàíèÿ ïîòîêà â îòêðû- òîì èëè çàêðûòîì öèêëå ñ óñòàíîâëåííûì îò- êëîíåíèåì ñêîðîñòè ïîòîêà ±5 %. Êîãäà ñðåäà ðàñòâîðåíèÿ äîñòèãíåò óðîâíÿ ïåðåëèâíîãî îò- âåðñòèÿ, âîçäóõ íà÷íåò âûõîäèòü ÷åðåç êàïèë- 323 Ðèñóíîê 2.1.9.15.-1. — Ñõåìà ïðèáîðà «Ïðîòî÷íàÿ ÿ÷åéêà» ëÿð (7), ñîåäèí¸ííûé ñ ôèëüòðóþùèì óñòðîéñò- âîì, è êàìåðà Á çàïîëíèòñÿ ñðåäîé ðàñòâîðåíèÿ. Äåéñòâóþùåå âåùåñòâî ðàñïðåäåëÿåòñÿ â ñðåäå ðàñòâîðåíèÿ â çàâèñèìîñòè îò åãî ôèçèêî-õèìè- ÷åñêèõ ñâîéñòâ. Îòáîð ïðîá Îòáîð ïðîá ïðîèçâîäÿò íà âûõîäå èç ÿ÷åéêè ïðè èñïîëüçîâàíèè êàê îòêðûòîãî, òàê è çàêðû- òîãî öèêëà. Îòîáðàííóþ ïðîáó ôèëüòðóþò, èñïîëüçóÿ èíåðòíûé ôèëüòð ñ ïîäõîäÿùèì ðàçìåðîì ïîð, êîòîðûé íå âûçûâàåò àäñîðáöèè äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà èç ðàñòâîðà è íå ñîäåðæàùèì âå- ùåñòâ, ýêñòðàãèðóåìûõ ñðåäîé ðàñòâîðåíèÿ, êî- òîðûå ìîãëè áû âëèÿòü íà ðåçóëüòàòû àíàëèçà, îïèñàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ Êîëè÷åñòâî äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, ïåðå- øåäøåãî â ðàñòâîð çà óêàçàííîå âðåìÿ, âûðàæà- þò â ïðîöåíòàõ îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå ÷åðåç 45 ìèí â ñðåäó ðàñòâî- ðåíèÿ äîëæíî âûñâîáîäèòüñÿ íå ìåíåå 75 % (Q) äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà 6 åäèíèöàõ ëåêàðñò- âåííîé ôîðìû.
Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò- ñÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûìè, åñëè êîëè÷åñòâî äåé- ñòâóþùåãî âåùåñòâà, âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðå- äó ðàñòâîðåíèÿ, ñîîòâåòñòâóåò êðèòåðèÿì, ïðèâåäåííûì â òàáëèöå 2.1.9.15.-1, ñòàäèÿ S1. Åñëè ïðè ýòîì õîòÿ áû îäèí ðåçóëüòàò íå ñî- îòâåòñòâóåò íîðìå, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, òî èñïûòàíèå «Ðàñòâîðåíèå» ïîâòîðÿþò äîïîëíèòåëüíî íà 6 åäèíèöàõ ëåêàð- ñòâåííîé ôîðìû. Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäèòñÿ ñîãëàñíî òàáëèöå, ñòàäèÿ S2. 324 Ðèñóíîê 2.1.9.15.-2. — Ïðîòî÷íàÿ ÿ÷åéêà. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ. À — êàìåðà ñ âîñõîäÿùèì ïîòîêîì; Á — êàìåðà ñ íèñõîäÿùèì ïîòîêîì; 1 — ïå- ðåëèâíîå îòâåðñòèå; 2 — âûõîäíîå îòâåðñòèå; 3 — ñèòî ñ îñòðè¸ì; 4 — ïîëîñòü äëÿ ñáîðà ëèïîôèëüíûõ íàïîëíèòåëåé; 5 — ìåòàëëè÷åñêàÿ ñåòêà; 6 — ôèëüòð; 7 — êàïèëëÿð Òàáëèöà 2.1.9.15.-1. — Èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëüòàòîâ èñïûòàíèÿ «Ðàñòâîðåíèå» äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðà- òîâ íà ëèïîôèëüíîé îñíîâå Ñòàäèÿ ×èñëî èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ Îäíà åäèíèöà ëåêàðñòâåííîé ôîðìû S1 6 Äëÿ êàæäîé èñïûòóåìîé åäèíèöû: â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äîëæíî âûñâîáîäèòüñÿ íå ìåíåå Q + 5 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà S2 6 Ñðåäíåå êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà èç 12 èñïûòóåìûõ åäèíèö ëåêàðñòâåííîé ôîðìû (S1 + S2) äîëæíî áûòü íå ìåíåå Q, è íå äîëæíî áûòü íè îäíîé åäèíèöû, ãäå â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ ïåðåøëî áû ìåíåå Q — 15 % îò çà íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà S3 12 Ñðåäíåå êîëè÷åñòâî âûñâîáîäèâøåãîñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà èç 24 èñïûòóåìûõ åäèíèö ëåêàðñòâåííîé ôîðìû (S1 + S2 + S3) äîëæíî áûòü íå ìåíåå Q; òîëüêî äëÿ 2 åäèíèö ìîæåò áûòü ìåíåå Q — 15 %, è íè äëÿ îä- íîé åäèíèöû íå äîëæíî áûòü ìåíåå Q — 25 % îò íîìèíàëüíîãî ñîäåðæàíèÿ äåé- ñòâóþùåãî âåùåñòâà Åñëè ïðè ïîâòîðíîì èñïûòàíèè ðåçóëüòàòû íå ñîîòâåòñòâóþò óñòàíîâëåííûì êðèòåðèÿì, èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò íà 12 äîïîëíèòåëüíûõ åäèíèöàõ ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. Èíòåðïðåòà- öèÿ ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäèòñÿ ñîãëàñíî òàáëèöå, ñòàäèÿ S3. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ñåðèÿ áðàêóåòñÿ, åñëè íè íà îäíîé èç ñòàäèé èññëåäîâàíèÿ ðåçóëüòàòû èñ- ïûòàíèÿ íå óäîâëåòâîðÿþò óñòàíîâëåííûì êðè- òåðèÿì. 201090016-2019 2.1.9.16. Èçâëåêàåìûé îáú¸ì äëÿ æèäêèõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì äëÿ ïðèåìà âíóòðü Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà æèäêèå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû äëÿ ïðè¸ìà âíóòðü. Äàííûå èñïûòàíèÿ ïðèìåíèìû ê ëåêàðñòâåííûì ôîðìàì íåçàâèñè- ìî îò òîãî, ïîñòàâëÿþòñÿ îíè â âèäå æèäêèõ ëå- êàðñòâåííûõ ôîðì èëè èõ ïîëó÷àþò ðàñòâîðå- íèåì òâ¸ðäûõ âåùåñòâ â îïðåäåë¸ííîì îáú¸ìå óêàçàííîãî ðàñòâîðèòåëÿ. Èñïûòàíèÿ íå ïðîâî- äÿò äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì â îäíîäîçîâûõ óïàêîâêàõ, åñëè â ÷àñòíóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòà- òüþ èëè íîðìàòèâíóþ äîêóìåíòàöèþ âêëþ÷åíî èñïûòàíèå íà îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàíèÿ. ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÅ ÔÎÐÌÛ, ÎÁÚ¨Ì ÓÏÀÊÎÂÊÈ ÊÎÒÎÐÛÕ ÍÅ ÏÐÅÂÛØÀÅÒ 250 ÌË Îòáèðàþò 30 óïàêîâîê, åñëè íå óêàçàíî èíà- ÷å â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, è âûïîëíÿ- þò èñïûòàíèå, êàê îïèñàíî íèæå äëÿ êîíêðåò- íîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. Ðàñòâîðû, ñóñïåíçèè, ýìóëüñèè è äðóãèå æèäêèå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû äëÿ ïðèåìà âíóòðü. Âñòðÿõèâàþò ñîäåðæèìîå êàæäîé èç 10 óïàêîâîê è ïðîâîäÿò èñïûòàíèÿ â ñîîòâåòñò- âèè ñ ìåòîäèêîé. Ïîðîøêè äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðîâ è ñóñïåíçèé äëÿ ïðèåìà âíóòðü. Ê ñîäåðæèìîìó êàæäîé èç 10 óïàêîâîê äîáàâëÿþò îòìåðåííûé îáú¸ì ðàñòâîðèòåëÿ, óêàçàííûé íà ýòèêåòêå, â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé ïî ïðèìåíåíèþ. Âñòðÿõèâàþò ñîäåðæèìîå êàæäîé óïàêîâêè è ïðîâîäÿò èñïûòàíèå â ñîîòâåòñòâèè ñ ìåòîäè- êîé. Ìåòîäèêà. Åñëè íå óêàçàíî èíà÷å â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ïî ñëåäóþùåé ìåòîäèêå.
Îñòîðîæíî, ÷òîáû èçáå- æàòü îáðàçîâàíèÿ âîçäóøíûõ ïóçûðüêîâ, âûëè- âàþò ñîäåðæèìîå êàæäîé óïàêîâêè â îòäåëüíûå ñóõèå ìåðíûå, êàëèáðîâàííûå öèëèíäðû, âìå- ñòèìîñòü êîòîðûõ íå áîëåå ÷åì â 2,5 ðàçà áîëü- øå èçìåðÿåìîãî îáú¸ìà. Åñëè íå óêàçàíî èíà÷å â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè íîðìàòèâ- íîé äîêóìåíòàöèè, ñîäåðæèìîìó êàæäîé óïà- êîâêè äàþò ñòåêàòü â òå÷åíèå íå áîëåå 30 ìèí äëÿ íåäîçèðîâàííûõ ïðåïàðàòîâ è 5 ñ — äëÿ îä- íîäîçîâûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ. Ïîñëå èñ÷åçíîâåíèÿ âîçäóøíûõ ïóçûðüêîâ èçìåðÿþò îáú¸ì æèäêîñòè â êàæäîì öèëèíäðå. Äëÿ îäíîäîçîâûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðà- òîâ ìàëîãî îáú¸ìà èçâëåêàåìûé îáú¸ì ìîæåò áûòü îïðåäåë¸í ñëåäóþùèì îáðàçîì: – âûëèâàþò ñîäåðæèìîå óïàêîâêè â ñóõîé ïðåäâàðèòåëüíî âçâåøåííûé áþêñ, äàâàÿ âûòå- êàòü ñîäåðæèìîìó â òå÷åíèå íå áîëåå 5 ñ; – îïðåäåëÿþò ìàññó ñîäåðæèìîãî; – ïîñëå îïðåäåëåíèÿ ïëîòíîñòè ðàññ÷èòû- âàþò èçâëåêàåìûé îáú¸ì. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè Äëÿ íåäîçèðîâàííûõ ïðåïàðàòîâ. Ñðåäíåå çíà÷åíèå îáú¸ìà ñîäåðæèìîãî 10 óïàêîâîê äîëæíî áûòü íå ìåíåå 100 %, è íè îäíà èç óïà- êîâîê íå äîëæíà èìåòü îáú¸ì ìåíåå 95 % îò íî- ìèíàëüíîãî îáúåìà. Åñëè ñðåäíåå çíà÷åíèå îáú¸ìà ñîäåðæèìîãî 10 óïàêîâîê ìåíåå 100 % îò óêàçàííîãî íà ýòè- êåòêå, íî íè îäíà èç óïàêîâîê íå èìååò îáú¸ì ìåíåå 95 % èëè ñðåäíåå çíà÷åíèå îáú¸ìà ñîäåð- æèìîãî 10 óïàêîâîê ñîñòàâëÿåò 100 % è îáú¸ì íå áîëåå ÷åì îäíîé óïàêîâêè ìåíåå 95%, íî íå ìåíåå 90% îò íîìèíàëüíîãî îáúåìà, òî âûïîë- íÿþò èñïûòàíèå íà 20 äîïîëíèòåëüíûõ óïàêîâ- êàõ. Ñðåäíåå çíà÷åíèå îáú¸ìà ñîäåðæèìîãî 30 óïàêîâîê äîëæíî ñîñòàâëÿòü íå ìåíåå 100 % îò íîìèíàëüíîãî îáú¸ìà, è îáú¸ì íå áîëåå ÷åì îäíîé èç 30 óïàêîâîê ìîæåò áûòü ìåíåå 95 %, íî íå ìåíåå 90 % îò óêàçàííîãî íà ýòèêåòêå. Äëÿ îäíîäîçîâûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðà- òîâ. Åñëè íå ïðèìåíèìû òðåáîâàíèÿ ÎÔÑ 2.1.9.14 «Îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö», òî ñðåäíåå çíà÷åíèå îáú¸ìà ñîäåðæèìîãî 10 óïàêîâîê äîëæíî áûòü íå ìåíåå 100 % è îáú- ¸ì êàæäîé èç 10 óïàêîâîê äîëæåí íàõîäèòüñÿ â èíòåðâàëå îò 95 äî 110 % îò íîìèíàëüíîãî îáúåìà. Åñëè ñðåäíåå çíà÷åíèå îáú¸ìà ñîäåðæèìîãî 10 óïàêîâîê ìåíåå 100 % îò íîìèíàëüíîãî îáú- åìà, íî îáú¸ì äëÿ âñåõ óïàêîâîê íå âûõîäèò çà ïðåäåëû 95 – 110 % èëè, åñëè ñðåäíåå çíà÷åíèå îáú¸ìà ñîäåðæèìîãî 10 óïàêîâîê íå ìåíåå 100 % è îáú¸ì íå áîëåå ÷åì îäíîé óïàêîâêè íà- õîäèòñÿ âíå èíòåðâàëà 95 – 110 % è íå âûõîäèò çà ïðåäåëû 90 – 115 %, òî èñïûòàíèå âûïîëíÿ- þò íà 20 äîïîëíèòåëüíûõ óïàêîâêàõ. 325 Ñðåäíåå çíà÷åíèå îáú¸ìà ñîäåðæèìîãî 10 óïàêîâîê, ïîëó÷åííîãî èç 30 óïàêîâîê, äîëæ- íî ñîñòàâëÿòü íå ìåíåå 100 % îò íîìèíàëüíîãî îáúåìà, îáú¸ì íå áîëåå îäíîé èç 30 óïàêîâîê ìîæåò âûõîäèòü çà ïðåäåëû 95 – 110 %, íî äîë- æåí íàõîäèòüñÿ â ïðåäåëàõ 90 – 115 % îò íîìè- íàëüíîãî îáúåìà. ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÅ ÔÎÐÌÛ, ÎÁÚ¨Ì ÓÏÀÊÎÂÎÊ ÊÎÒÎÐÛÕ ÏÐÅÂÛØÀÅÒ 250 ÌË Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç îäíîé óïàêîâêè â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðèâåäåííîé âûøå ìåòîäèêîé. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè Îáú¸ì æèäêîñòè, ïîëó÷åííîé èç îäíîé óïà- êîâêè, äîëæåí ñîñòàâëÿòü íå ìåíåå 100 % îò íî- ìèíàëüíîãî îáúåìà. 201090017-2019 2.1.9.17. Ìàññà (îáúåì) ñîäåðæèìîãî óïàêîâêè Äàííîå èñïûòàíèå ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà íå- äîçèðîâàííûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû: ìàçè, æèäêèå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû äëÿ íàðóæíîãî è ìåñòíîãî ïðèìåíåíèÿ, ïîðîøêè, àýðîçîëè, ñïðåè è äðóãèå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû, çà èñ- êëþ÷åíèåì æèäêèõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì äëÿ ïðèåìà âíóòðü è ëåêàðñòâåííûõ ôîðì äëÿ ïà- ðåíòåðàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ. Ìåòîäèêà äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì, êðîìåàýðîçîëåé è ñïðååâ Äëÿ óïàêîâîê, ìàðêèðîâàííûõ ïî ìàññå. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, îòáèðàþò 10 çàïîëíåííûõ óïàêîâîê è óäàëÿþò ýòèêåòêè.
Òùàòåëüíî ïðî- ìûâàþò è âûñóøèâàþò âíåøíþþ ïîâåðõíîñòü êàæäîé óïàêîâêè è âçâåøèâàþò óïàêîâêè ïî îò- äåëüíîñòè. Êîëè÷åñòâåííî óäàëÿþò ñîäåðæèìîå èç êàæäîé óïàêîâêè è ïðîìûâàþò âñå ÷àñòè óïà- êîâêè ðàñòâîðèòåëåì, óêàçàííûì â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå. Âûñóøèâàþò è ñíîâà âçâå- øèâàþò êàæäóþ óïàêîâêó. Ïî ðàçíîñòè ìàññ âû- ÷èñëÿþò ìàññó ñîäåðæèìîãî óïàêîâêè. Äëÿ óïàêîâîê, ìàðêèðîâàííûõ ïî îáúåìó. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, âûëèâàþò ñîäåðæèìîå êàæ- äîé èç 10 óïàêîâîê â 10 ñóõèõ ìåðíûõ êàëèáðî- âàííûõ öèëèíäðîâ, äàâàÿ ïîëíîñòüþ ñòå÷ü æèä- êîñòè. Îïðåäåëÿþò îáúåì ñîäåðæèìîãî êàæäîé óïàêîâêè. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè Ñðåäíåå çíà÷åíèå ìàññû (îáúåìà) ñîäåðæè- ìîãî 10 óïàêîâîê íå äîëæíî áûòü ìåíåå íîìè- íàëüíîãî, ìàññà (îáúåì) ñîäåðæèìîãî êàæäîé îòäåëüíîé óïàêîâêè äîëæíà áûòü íå ìåíåå 90 % îò íîìèíàëüíîé äëÿ ñîäåðæèìîãî 60 ã èëè 60 ìë è ìåíåå, èëè íå ìåíåå 95 % îò íîìèíàëü- íîé äëÿ ñîäåðæèìîãî áîëåå 60 ã èëè 60 ìë. Åñëè äàííîå òðåáîâàíèå íå âûïîëíÿåòñÿ äëÿ 2 è áîëåå óïàêîâîê, òî èñïûòàíèå ñ÷èòàåòñÿ íå ïðîéäåííûì. Åñëè òðåáîâàíèå íå âûïîëíÿåòñÿ äëÿ îäíîé óïàêîâêè, íî ïðè ýòîì ìàññà (îáúåì) ñîäåðæèìîãî ýòîé óïàêîâêè íå ìåíåå 85 % îò íîìèíàëüíîé, îïðåäåëÿþò ìàññó (îáúåì) ñîäåð- æèìîãî 20 äîïîëíèòåëüíûõ óïàêîâîê. Ñðåäíåå çíà÷åíèå ìàññû (îáúåìà) ñîäåðæè- ìîãî 30 óïàêîâîê äîëæíî áûòü íå ìåíåå íîìè- íàëüíîé, è ìàññà (îáúåì) ñîäåðæèìîãî íå áîëåå ÷åì îäíîé èç 30 óïàêîâîê ìîæåò áûòü ìåíåå 90 % (íî íå ìåíåå 85 %)îò íîìèíàëüíîé äëÿ ñî- äåðæèìîãî 60 ã èëè 60 ìë è ìåíåå, èëè ìåíåå 95 % (íî íå ìåíåå 90 %)îò íîìèíàëüíîé äëÿ ñî- äåðæèìîãî áîëåå 60 ã èëè 60 ìë. Ìåòîäèêà äëÿ àýðîçîëåé è ñïðååâ. Ïðè îò- ñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, îòáèðàþò 10 çàïîëíåííûõ óïàêî- âîê è óäàëÿþò ýòèêåòêè. Òùàòåëüíî ïðîìûâàþò è âûñóøèâàþò âíåøíþþ ïîâåðõíîñòü êàæäîé óïàêîâêè è âçâåøèâàþò óïàêîâêè ïî îòäåëüíî- ñòè. Óäàëÿþò ñîäåðæèìîå èç êàæäîé óïàêîâêè, èñïîëüçóÿ áåçîïàñíóþ òåõíîëîãèþ (íàïðèìåð, îõëàæäàþò äëÿ ñíèæåíèÿ âíóòðåííåãî äàâëå- íèÿ, óäàëÿþò êëàïàí è âûëèâàþò). Îñòàòêè ñî- äåðæèìîãî óäàëÿþò è îïîëàñêèâàþò ýëåìåíòû óïàêîâêè ðàñòâîðèòåëåì, óêàçàííûì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ðåçåðâóàð, êëàïàí è äðó- ãèå äåòàëè íàãðåâàþò ïðè 100 °Ñ â òå÷åíèå 5 ìèí. Îõëàæäàþò è ñíîâà âçâåøèâàþò êàæäóþ óïàêîâêó ñî âñåìè äåòàëÿìè. Ïî ðàçíîñòè ìàññ îïðåäåëÿþò ìàññó ñîäåðæèìîãî óïàêîâêè. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè. Ìàññà ñîäåðæèìîãî êàæäîé èç 10 óïàêîâîê äîëæíà áûòü íå ìåíåå íîìèíàëüíîé. 326 2.2. ÐÅÀÊÒÈÂÛ 327 2.2. ÐÅÀÊÒÈÂÛ, ÑÒÀÍÄÀÐÒÍÛÅ ÐÀÑÒÂÎÐÛ, ÁÓÔÅÐÍÛÅ ÐÀÑÒÂÎÐÛ 202010001-2019 2.2.1.1. ÐÅÀÊÒÈÂÛ Âûäåëåíèå êóðñèâîì íàèìåíîâàíèÿ ðåàêòè- âà èëè ðàñòâîðà ðåàêòèâà è åãî îáîçíà÷åíèå áóê- âîé Ð îçíà÷àåò, ÷òî ðåàêòèâ âêëþ÷åí â íèæåïðè- âåäåííûé ïåðå÷åíü è îáëàäàåò ôàðìàêîïåéíûì ñòàòóñîì. Ñïåöèôèêàöèè, ïðèâåäåííûå äëÿ ðå- àêòèâîâ, íåîáÿçàòåëüíî ãàðàíòèðóþò èõ êà÷åñò- âî äëÿ ïðèìåíåíèÿ â ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâàõ. Òàêæå êóðñèâîì âûäåëåíû íàçâàíèÿ õàðàêòåðè- ñòèê, ñâîéñòâ, äîïóñòèìûõ ïðèìåñåé ðåàêòèâîâ, íàçâàíèÿ îáùèõ è ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòà- òåé è èõ íîìåðà. Îïèñàíèå êàæäîãî ðåàêòèâà âêëþ÷àåò íîìåð Chemical Abstract Service Registry (ÑÀS), îïî- çíàâàåìûé ïî õàðàêòåðíîìó îáîçíà÷åíèþ, íà- ïðèìåð, [9002-93-1]. Íåêîòîðûå èç ðåàêòèâîâ, âêëþ÷åííûõ â ïå- ðå÷åíü, ÿâëÿþòñÿ òîêñè÷íûìè, è ïðè ðàáîòå ñ íèìè íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü ñîîòâåòñòâóþùèå ìåðû ïðåäîñòîðîæíîñòè. Èñ÷èñëåíèå ñðîêîâ õðàíåíèÿ ðåàêòèâîâ ïðî- âîäèòñÿ ñàìèì ïðîèçâîäèòåëåì ðåàêòèâîâ èëè ïîëüçîâàòåëåì â ñîîòâåòñòâèè ñ äåéñòâóþùåé ñèñòåìîé êà÷åñòâà.
 îïèñàíèè êðàñèòåëåé (èíäèêàòîðîâ) ïîñëå íàïèñàíèÿ «Öâåòíîé èíäåêñ» ïåðåä íîìåðîì ïðèâåäåíî îáîçíà÷åíèå ïî ñïðàâî÷íèêó Color Index «C.I.» (â ñêîáêàõ). Âîäíûå ðàñòâîðû ðåàêòèâîâ ãîòîâÿò ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì âîäû Ð. Åñëè ðàñòâîð ðåàêòèâà îïèñûâàþò âûðàæåíèåì «ðàñòâîð 10 ã/ë õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòû», ðàñòâîð ãîòîâÿò ñîîòâåò- ñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì âîäîé Ð áîëåå êîíöåí- òðèðîâàííîãî ðàñòâîðà ðåàêòèâà, ïðèâåäåííîãî â äàííîì ðàçäåëå. Ðàñòâîðû ðåàêòèâîâ, èñïîëü- çóåìûå äëÿ èñïûòàíèé íà ïðåäåëüíîå ñîäåðæà- íèå áàðèÿ, êàëüöèÿ è ñóëüôàòîâ, ãîòîâÿò ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð. Åñëè íå óêàçàíî íàçâàíèå ðàñòâîðèòåëÿ, ïîäðàçóìåâà- þò âîäíûé ðàñòâîð. Ðåàêòèâû è ðàñòâîðû ðåàêòèâîâ õðàíÿò â ïëîòíî çàêðûòûõ êîíòåéíåðàõ. Ìàðêèðîâêà äîëæíà ñîîòâåòñòâîâàòü òðåáîâàíèÿì íàöèî- íàëüíîãî çàêîíîäàòåëüñòâà è ìåæäóíàðîäíûì ñîãëàøåíèÿì. Àãàðîçà äëÿ õðîìàòîãðàôèè. [9012-36-6]. 4 % ñóñïåíçèÿ â âîäå Ð íàáóõøèõ ãðàíóë äèàìåòðîì îò 60 ìêì äî 140 ìêì. Èñïîëüçóþò â ýêñêëþçèîííîé õðîìàòîãðà- ôèè äëÿ ðàçäåëåíèÿ áåëêîâ ñ îòíîñèòåëüíûìè ìîëåêóëÿðíûìè ìàññàìè îò 6 · 104 äî 20 · 106 è ïîëèñàõàðèäîâ ñ îòíîñèòåëüíûìè ìîëåêóëÿð- íûìè ìàññàìè îò 3 · 103 äî 5 · 106. Àãàðîçà ïîïåðå÷íî-ñøèòàÿ äëÿ õðîìàòî- ãðàôèè. [61970-08-9]. Ïîëó÷àþò èç àãàðîçû ðåàêöèåé ñ 2,3-äèá- ðîìïðîïàíîëîì â ñèëüíîùåëî÷íîé ñðåäå. 4 % ñóñïåíçèÿ â âîäå Ð íàáóõøèõ ãðàíóë äèàìåòðîì îò 60 ìêì äî 140 ìêì. Èñïîëüçóþò â ýêñêëþçèîííîé õðîìàòîãðà- ôèè äëÿ ðàçäåëåíèÿ áåëêîâ ñ îòíîñèòåëüíûìè ìîëåêóëÿðíûìè ìàññàìè îò 6 · 104 äî 20 · 106 è ïîëèñàõàðèäîâ ñ îòíîñèòåëüíûìè ìîëåêóëÿð- íûìè ìàññàìè îò 3 · 103 äî 5 · 106. Àãàðîçà ïîïåðå÷íî-ñøèòàÿ äëÿ õðîìàòî- ãðàôèè Ð1. [65099-79-8]. Ïîëó÷àþò èç àãàðîçû ðåàêöèåé ñ 2,3-äèá- ðîìïðîïàíîëîì â ñèëüíîùåëî÷íîé ñðåäå. 4 % ñóñïåíçèÿ â âîäå Ð íàáóõøèõ ãðàíóë äèàìåòðîì îò 60 ìêì äî 140 ìêì. Èñïîëüçóþò â ýêñêëþçèîííîé õðîìàòîãðà- ôèè äëÿ ðàçäåëåíèÿ áåëêîâ ñ îòíîñèòåëüíûìè ìîëåêóëÿðíûìè ìàññàìè îò 7 · 104 äî 40 · 106 è ïîëèñàõàðèäîâ ñ îòíîñèòåëüíûìè ìîëåêóëÿð- íûìè ìàññàìè îò 1 · 105 äî 2 · 107. Àãàðîçà äëÿ ýëåêòðîôîðåçà. [9012-36-6]. Íåéòðàëüíûé ëèíåéíûé ïîëèñàõàðèä, îñ- íîâíîé êîìïîíåíò êîòîðîãî ïîëó÷àþò èç àãàðà. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâå- òà.Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â õîëîäíîé âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèìà â ãîðÿ÷åé âîäå. Àãàðîçà-ÄÝÀÝ äëÿ èîíîîáìåííîé õðîìà- òîãðàôèè. [57407-08-6]. Ïîïåðå÷íî-ñøèòàÿ àãàðîçà, ñîäåðæàùàÿ çà- ìåùåííûå äèýòèëàìèíîýòèëüíûå ãðóïïû, è èìåþùàÿ âèä øàðîîáðàçíûõ ãðàíóë. 328 Àãàðîçà/ïîïåðå÷íî-ñøèòûé ïîëèàêðèëàìèä. Àãàðîçà â ïîïåðå÷íî-ñøèòîé ïîëèàêðèëà- ìèäíîé ìàòðèöå; èñïîëüçóþò äëÿ ðàçäåëåíèÿ ãëîáóëÿðíûõ áåëêîâ ñ îòíîñèòåëüíûìè ìîëåêó- ëÿðíûìè ìàññàìè îò 2 · 104 äî 35 · 104. Àãíóçèä. Ñ22Í26Î11. (Mr 466,4). [11027-63-7]. (1RS,4aSR,5RS,7aRS)-5ãèäðîêñè-7-[[(4-ãèäðîêñè- áåíçîèë)îêñè]ìåòèë]-1,4à,5,7à-òåòðàãèäðîöèê- ëîïåíòà[ñ]ïèðàí-1-èë â-D-ãëþêîïèðàíîçèä. Áåëûå èëè ïî÷òè áåëûå êðèñòàëëû. Àäåíèí. C5H5N5. (Mr 135,1). [73-24-5]. Àäåíèí ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áî- ëåå 101,0 % 7Í-ïóðèí-6-àìèíà â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé ïîðîøîê. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíî- ëå, ðàñòâîðèì â ðàçáàâëåííûõ ìèíåðàëüíûõ êè- ñëîòàõ è â ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ùåëî÷íûõ ãèäðîêñèäîâ. Àäåíîçèí. Ñ10Í13N5Î4. (Mr 267,24). [58-61-7]. 6-Àìèíî-9-â-D-ðèáîôóðàíîçèë-9Í-ïóðèí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèì â àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ êèñëîò. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 234 °Ñ. Àäèïèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ6Í10Î4. (Mr 146,14). [124-04-9].
Êðèñòàëëû â âèäå ïðèçì, ëåãêî ðàñòâîðèìà â ìåòàíîëå, ðàñòâîðèìà â àöåòîíå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â ïåòðîëåéíîì ýôèðå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 152 °Ñ. Àäðåíàëèí. Ñ9Í13NO3. (Mr 183,20). [51-43-4]. (1R)-1-(3,4-äèãèäðîêñèôåíèë)-2-(ìåòèëàìèíî) ýòàíîë. 4-[(1R)-1-ãèäðîêñè-2-(ìåòèëàìèíî) ýòèë]áåíçîë-1,2-äèîë. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, íà ñâåòó è âîçäóõå ïîñòåïåííî ñòàíîâèòñÿ êîðè÷- íåâûì, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòà- íîëå, íå ðàñòâîðèì â àöåòîíå, ðàñòâîðèì â ðàç- áàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ìèíåðàëüíûõ êèñëîò è ùåëî÷íûõ ãèäðîêñèäîâ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 215 °Ñ. Àçîìåòèí H. C17H12NNaÎ8S2. (Mr 445,4). [5941-07-1]. Íàòðèÿ ãèäðîãåíî-4-ãèäðîêñè- 5-(2-ãèäðîêñèáåíçèëèäåíàìèíî)-2,7-íàôòàëèí- äèñóëüôîíàò. Àçîìåòèíà H ðàñòâîð. 0,45 ã àçîìåòèíà H Ð è 1 ã àñêîðáèíîâîé êè- ñëîòûÐ ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð ïðè ñëàáîì íàãðå- âàíèè è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 100 ìë. Àçîò. N2. (Mr 28,01). [7727-37-9]. Àçîò ïðî- ìûòûé è âûñóøåííûé. Àçîò, ñâîáîäíûé îò êèñëîðîäà. Àçîò Ð î÷èùàþò îò êèñëîðîäà ïðîïóñêàíè- åì ÷åðåç ùåëî÷íîé ðàñòâîð ïèðîãàëëîëà Ð. Àçîò Ð1. N2. (Mr 28,01). [7727-37-9]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,999 % (îá/îá) N2 . Óãëåðîäà ìîíîêñèä. Ìåíåå 5 ppm. Êèñëîðîä. Ìåíåå 5 ppm. Àçîò äëÿ õðîìàòîãðàôèè. N2. (Mr 28,01). [7727-37-9]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,95 % (îá/îá) N2. Àçîòà äèîêñèä. NO2. (Mr 46,01). [10102-44-0]. Îêñèä àçîòà(IV). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % (îá/îá) NO2. Àçîòà ìîíîêñèä. NO. (Mr 30,01). Îêñèä àçî- òà(II). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % (îá/îá) NO. Àçîòíàÿ êèñëîòà. HNO3. (Mr 63,01). [7697-37-2]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 63,0 % (ì/ì) è íå áîëåå 70,0 % (ì/ì) HNO3. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ èëè ïî÷òè áåñöâåò- íàÿ æèäêîñòü, ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé. d 20 20 îò 1,384 äî 1,416. Ðàñòâîð 10 ã/ë ÿâëÿåòñÿ ñèëüíîé êèñëîòîé è äàåò ðåàêöèþ íà íèòðàòû (2.1.3.1). Ïðîçðà÷íîñòü (2.1.2.1). Àçîòíàÿ êèñëîòà äîëæíà áûòü ïðîçðà÷íîé. Öâåòíîñòü (2.1.2.2, ìåòîä II). Îêðàñêà àçîòíîé êèñëîòû íå äîëæíà áûòü èíòåíñèâíåå îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ Y6. Õëîðèäû (2.1.4.4). Íå áîëåå 0,5 ppm. Ê 5 ã àçîòíîé êèñëîòû ïðèáàâëÿþò 10 ìë âîäû Ð è 0,3 ìë ðàñòâîðàñåðåáðà íèòðàòà Ð2, âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 2 ìèí â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Îïàëåñöåíöèÿ ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà äîëæíà áûòü íå èíòåíñèâíåå îïàëåñöåí- öèè ñòàíäàðòà, ïðèãîòîâëåííîãî ñ èñïîëüçîâà- íèåì ñìåñè 13 ìë âîäû Ð, 0,5 ìë àçîòíîé êèñëî- òû Ð, 0,5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà õëîðèä- èîíîâ (5 ppm Cl–) Ð è 0,3 ìë ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà Ð2. Ñóëüôàòû (2.1.4.13). Íå áîëåå 2 ppm. Ê 10 ã àçîòíîé êèñëîòû ïðèáàâëÿþò 0,2 ã íà- òðèÿ êàðáîíàòà Ð è âûïàðèâàþò äîñóõà; îñòà- òîê ðàñòâîðÿþò â 15 ìë âîäû äèñòèëëèðîâàí- íîéÐ. Ãîòîâÿò ñòàíäàðò, èñïîëüçóÿ 2 ìë ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà ñóëüôàò-èîíîâ (10 ppm SO4 2- ) Ð è 13 ìë âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð. 329 Ìûøüÿê (2.1.4.2, ìåòîä À). Íå áîëåå 0,02 ppm. Ê 50 ã àçîòíîé êèñëîòû ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è îñòîðîæíî íàãðåâàþò äî ïîÿâëåíèÿ áåëûõ ïàðîâ; ê îñòàòêó ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðîõëî- ðèäà Ð è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 2 ìë. Ãîòî- âÿò ñòàíäàðò, èñïîëüçóÿ 1,0 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ìûøüÿêà èîíîâ (1 ppm As3+)Ð. Æåëåçî (2.1.4.9). Íå áîëåå 1 ppm. Îñàäîê, ïîëó÷åííûé ïðè èñïûòàíèè íà ñóëüôàòíóþ çîëó, ðàñòâîðÿþò â 1 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 50 ìë. 5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 10 ìë. Òÿæåëûå ìåòàëëû (2.1.4.8, ìåòîä À). Íå áî- ëåå 2 ppm. 10 ìë ðàñòâîðà, ïðèãîòîâëåííîãî äëÿ èñïû- òàíèÿ íà æåëåçî, äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20 ìë. 12 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîëæíû âû- äåðæèâàòü èñïûòàíèå íà òÿæåëûå ìåòàëëû.
Ðàñ- òâîð ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò, èñïîëüçóÿ ñòàíäàðò- íûé ðàñòâîð ñâèíöà èîíîâ (2 ppm Ðb2+) Ð. Ñóëüôàòíàÿ çîëà. Íå áîëåå 10-3 %. 100 ã àçîòíîé êèñëîòû îñòîðîæíî âûïàðè- âàþò äîñóõà; îñòàòîê ñìà÷èâàþò íåñêîëüêèìè êàïëÿìè ñåðíîé êèñëîòû Ð è íàãðåâàþò äî áëåä- íî-êðàñíîãî öâåòà. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Ê 1,50 ã àçîò- íîé êèñëîòû ïðèáàâëÿþò îêîëî 50 ìë âîäû Ð è òèòðóþò 1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðà ìåòèëîâîãî êðàñíîãî Ð. 1 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñîîò- âåòñòâóåò 63,0 ìã HNO3. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Àçîòíàÿ êèñëîòà äûìÿùàÿ. [52583-42-3]. Ïðîçðà÷íàÿ æèäêîñòü, ñëåãêà æåëòîâàòî- ãî öâåòà, äûìÿùàÿ íà âîçäóõå. d 20 20 îêîëî 1,5. Àçîòíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåííàÿ. Ñîäåðæèò îêîëî 125 ã/ë HNO3 (Mr 63,01). 20 ã àçîòíîé êèñëîòû Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúeìà 100 ìë. Àçîòíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåííàÿ Ð1. 40 ã àçîòíîé êèñëîòû Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúeìà 100 ìë. Àçîòíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåííàÿ Ð2. 30 ã àçîòíîé êèñëîòû Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúeìà 100 ìë. Àçîòíàÿ êèñëîòà, ñâîáîäíàÿ îò ñâèíöà. Äîëæíà âûäåðæèâàòü èñïûòàíèÿ äëÿ àçîòíîé êèñëîòû Ð è ñëåäóþùèå äîïîëíè- òåëüíûå èñïûòàíèÿ. Ñâèíåö. Íå áîëåå 0,1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîì- íî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè (2.1.2.22, ìåòîä II). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ê 100 ã àçîòíîé êèñëîòû Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ã íàòðèÿ êàðáî- íàòà áåçâîäíîãî Ð è âûïàðèâàþò äîñóõà; îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð ïðè ñëàáîì íà- ãðåâàíèè è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 50,0 ìë. Èíòåíñèâíîñòü ïîãëîùåíèÿ èçìåðÿþò ïðè äëèíå âîëíû 283,3 íì èëè 217,0 íì, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èñòî÷íèêà èçëó÷åíèÿ ëàìïó ñ ïîëûì ñâèíöîâûì êàòîäîì è âîç- äóøíî-àöåòèëåíîâîå ïëàìÿ. Àçîòíàÿ êèñëîòà, ñâîáîäíàÿ îò ñâèíöà, Ð1. Àçîòíàÿ êèñëîòà Ð, ñîäåðæàùàÿ íå áî- ëåå 1 ìêã/êã ñâèíöà. Àçîòíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåííàÿ, ñâî- áîäíàÿ îò ñâèíöà. 5 ã àçîòíîé êèñëîòîé, ñâîáîäíîé îò ñâèíöà, Ð1 ðàñòâîðÿþò â âîäå äèñòèëëèðî- âàííîé, äåèîíèçèðîâàííîé Ð è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà äî 100 ìë. Àçîòíàÿ êèñëîòà, ñâîáîäíàÿ îò ñâèíöà è êàäìèÿ. Äîëæíà âûäåðæèâàòü èñïûòàíèÿ äëÿ àçîòíîé êèñëîòû Ð è ñëåäóþùèå äîïîëíè- òåëüíûå èñïûòàíèÿ. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ê 100 ã àçîòíîé êèñëîòû Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ã íàòðèÿ êàðáî- íàòà áåçâîäíîãî Ð, âûïàðèâàþò äîñóõà; îñ- òàòîê ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð ïðè ñëàáîì íàãðå- âàíèè è äîâîäÿò îáúeì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 50,0 ìë. Êàäìèé. Íå áîëåå 0,1 ppm. Ñîäåðæàíèå êàäìèÿ îïðåäåëÿþò ìåòî- äîì àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè (2.1.2.22, ìåòîä II). Èíòåíñèâíîñòü ïîãëî- ùåíèÿ èçìåðÿþò ïðè äëèíå âîëíû 228,8 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èñòî÷íèêà èçëó÷åíèÿ ëàìïó ñ ïîëûì êàäìèåâûì êàòîäîì è âîç- äóøíî-àöåòèëåíîâîå èëè âîçäóøíî-ïðîïà- íîâîå ïëàìÿ. Ñâèíåö. Íå áîëåå 0,1 ppm. Ñîäåðæàíèå ñâèíöà îïðåäåëÿþò ìåòî- äîì àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè 330 (2.1.2.22, ìåòîä II). Èíòåíñèâíîñòü ïîãëî- ùåíèÿ èçìåðÿþò ïðè äëèíå âîëíû 283,3 íì èëè 217,0 íì, èñïîëüçóÿ ëàìïó ñ ïîëûì ñâèíöîâûì êàòîäîì è âîçäóøíî-àöåòèëåíî- âîå ïëàìÿ. Àçîòíàÿ êèñëîòà, ñâîáîäíàÿ îò òÿæå- ëûõ ìåòàëëîâ. Äîëæíà âûäåðæèâàòü èñïûòàíèÿ äëÿ àçîòíîé êèñëîòû Ð è ñëåäóþùèå äîïîëíè- òåëüíûå èñïûòàíèÿ. As íå áîëåå 0,005 ppm. Cd íå áîëåå 0,005 ppm. Cu íå áîëåå 0,001 ppm. Fe íå áîëåå 0,02 ppm. Hg íå áîëåå 0,002 ppm. Ni íå áîëåå 0,005 ppm. Pb íå áîëåå 0,001 ppm. Zn íå áîëåå 0,01 ppm. Àçîòíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåííàÿ, ñâî- áîäíàÿ îò òÿæåëûõ ìåòàëëîâ. Äîëæíà âûäåðæèâàòü èñïûòàíèÿ äëÿ àçîòíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è ñëåäóþ- ùèå äîïîëíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ. Ñîîòâåò- ñòâóåò òðåáîâàíèÿì äëÿ àçîòíîé êèñëîòû Ð ñî ñëåäóþùèì ìàêñèìàëüíûì ñîäåðæàíèåì òÿæåëûõ ìåòàëëîâ. As íå áîëåå 0,005 ppm. Cd íå áîëåå 0,005 ppm. Cu íå áîëåå 0,001 ppm. Fe íå áîëåå 0,02 ppm.
Hg íå áîëåå 0,002 ppm. Ni íå áîëåå 0,005 ppm. Pb íå áîëåå 0,001 ppm. Zn íå áîëåå 0,01 ppm. Àêðèëàìèä. C3H5NO. (Mr 71,08). [79-06-1]. Ïðîï-2-åíàìèä. Áåñöâåòíûå èëè áåëîãî öâåòà õëîïüÿ èëè êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áå- ëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è ìå- òàíîëå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 84 °Ñ. Àêðèëàìèä-áèñàêðèëàìèäà (29:1) 30 % ðàñòâîð. 290 ã àêðèëàìèäà Ð è 10 ã ìåòèëåí-áèñàêðè- ëàìèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 1 ë âîäû Ð è ôèëüòðóþò. Àêðèëàìèä-áèñàêðèëàìèäà (36,5:1) 30 % ðàñòâîð. 292 ã àêðèëàìèäà Ð è 8 ã ìåòèëåíáèñ-àêðè- ëàìèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 1ë âîäû Ð è ôèëüòðóþò. Àêðèëîâàÿ êèñëîòà. Ñ3Í4Î2. (Mr 72,06). [79-10-7]. Ïðîï-2-åíîâàÿ êèñëîòà. Âèíèëìó- ðàâüèíàÿ êèñëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99 % Ñ3Í4Î2. Ñòàáèëèçèðîâàíà 0,02 % ðàñòâîðîì ìîíîìå- òèëîâîãî ýôèðà ãèäðîõèíîíà. Åäêàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. Ëåãêî ïîëèìåðèçóåòñÿ â ïðèñóò- ñòâèè êèñëîðîäà. d 20 20 îêîëî 1,05. d 20 20 îêîëî 1,421. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 141 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 12 °Ñ äî 15 °Ñ. Àëàíèí. Ñ3H7NÎ2. (Mr 89,1). [56-41-7]. Àëàíèí ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áî- ëåå 101,0 % (2S)-2-àìèíîïðîïàíîâîé êèñëîòû â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. â-Àëàíèí. [107-95-9]. Ñì. 3-Àìèíîïðîïèîíîâàÿ êèñëîòà Ð. Àëåóðèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ16Í32Î5. (Mr 304,43). [533-87-9]. (9RS,10SR)-9,10,16-Òðèãèäðîêñèãåêñàäåêà- íîâàÿ êèñëîòà. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, æèðíûé íà îùóïü. Ðàñòâîðèìà â ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 101 °Ñ. Àëèçàðèí S. Ñ14Í7NaÎ7S·Í2Î. (Mr 360,27). [130-22-3]. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 1145. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 58005. Íàòðèÿ 1,2-äèãèäðîêñèàíòðàõèíîí-3ñóëü- ôîíàòà ìîíîãèäðàò. Íàòðèÿ 3,4-äèãèäðîêñè- 9,10äèîêñî-9,10-äèãèäðîàíòðàöåí-2-ñóëüôîíà- òà ìîíîãèäðàò. Ïîðîøîê îðàíæåâî-æeëòîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Àëèçàðèíà S ðàñòâîð. Ðàñòâîð 1 ã/ë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü.Ðåàêòèâ èçìåíÿåò îêðàñêó îò æeëòîé äî îðàíæåâî-êðàñ- íîéïðè óñòàíîâëåíèè òèòðà 0,05 Ì ðàñòâîðà áàðèÿ ïåðõëîðàòà. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò æeëòîé äî ôèîëåòî- âîé â èíòåðâàëå ðÍ 3,7-5,2. 331 Àëüáóìèí áû÷èé. [9048-46-8]. Àëüáóìèí áû÷èé ñûâîðîòî÷íûé. Ñîäåðæèò îêîëî 96 % áåëêà. Ïîðîøîê îò áåëîãî äî ñâåòëîãî æeëòîâàòî- êîðè÷íåâîãî öâåòà. Âîäà (2.1.5.12). Íå áîëåå 3,0 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 0,800 ã àëüáóìèíà áû÷üåãî. Àëüáóìèí ÷åëîâåêà. Ñûâîðîòî÷íûé àëüáóìèí ÷åëîâåêà ñîäåð- æèò íå ìåíåå 96 % àëüáóìèíà. Àëüáóìèíà ÷åëîâåêà ðàñòâîð. [9048-46-8]. Àëüáóìèíà ÷åëîâåêà ðàñòâîð ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñòåðèëüíûé æèäêèé ïðåïàðàò èç ôðàêöèè áåëêà ïëàçìû, ñîäåðæàùèé àëüáóìèí ÷åëîâåêà. Ïðîçðà÷íàÿ, íåìíîãî âÿçêàÿ æèäêîñòü æåë- òîãî, ÿíòàðíîãî èëè çåëåíîãî öâåòà èëè ïî÷òè áåñöâåòíàÿ. Àëüáóìèíà ÷åëîâåêà ðàñòâîð Ð1. Àëüáóìèíà ÷åëîâåêà ðàñòâîð Ð ðàçâîäÿò ðàñòâîðîì 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð äî êîí- öåíòðàöèè áåëêà 1 ã/ë. ðÍ ðàñòâîðà äîâîäÿò óêñóñíîé êèñëîòîé ëåäÿíîé Ð äî çíà÷åíèÿ 3,5– 4,5. Àëüäåãèääåãèäðîãåíàçà. Ôåðìåíò, ïîëó÷åííûé èç õëåáîïåêàðñêèõ äðîææåé, îêèñëÿåò àöåòàëüäåãèä â óêñóñíóþ êèñëîòó â ïðèñóòñòâèè íèêîòèíàìèäàäåíèíäè- íóêëåîòèäà, ñîëåé êàëèÿ è òèîëîâ ïðè ðÍ 8,0. Àëüäåãèääåãèäðîãåíàçû ðàñòâîð. Êîëè÷åñòâî àëüäåãèääåãèäðîãåíàçû Ð, ýêâèâàëåíòíîå 70 åäèíèöàì, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 10 ìë. Ðàñòâîð ñòàáèëåí â òå- ÷åíèå 8 ÷ ïðè òåìïåðàòóðå 4°Ñ. Àëþìèíèé. Àl. (Àr 26,98). [7429-90-5].
Ìÿãêèé, êîâêèé ìåòàëë áåëîãî èëè ïî÷òè áå- ëîãî ñ ãîëóáîâàòûì îòòåíêîì öâåòà â âèäåáðó- ñêîâ, ëèñòîâ, ïîðîøêà, ëåíòû èëè ïðîâîëîêè. Íà âîçäóõå îáðàçóåòñÿ îêñèäíàÿ ïëåíêà, çàùè- ùàþùàÿ ìåòàëë îò êîððîçèè. Àíàëèòè÷åñêîé ÷èñòîòû. Àëþìèíèÿ-êàëèÿ ñóëüôàò. AlK(SO4)2·12H2O. (Mr 474,4). [7784-24-9]. Êâàñöû. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 %è íå áîëåå 100,5 % AlK(SO4)2·12H2O. Ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíàÿ, ïðîçðà÷íàÿ, êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà. Õîðîøî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü õîðîøî ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå, ðàñòâîðèì â ãëèöå- ðèíå, ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Àëþìèíèÿ íèòðàò. Al(NO3)3·9H2O. (Mr 375,13). [7784-27-2]. Íèòðàòà àëþìèíèÿ íî- íàãèäðàò. Êðèñòàëëû, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â àöåòîíå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå. Àëþìèíèÿ îêñèä áåçâîäíûé. Al2O3. (Mr 101,96). [1344-28-1]. Îêñèä àëþìèíèÿ. Àëþìèíèÿ îêñèä, ñîñòîÿùèé èç ã-Al2O3, îáåçâîæåííûé è àêòèâèðîâàííûé íàãðåâàíèåì. Ðàçìåð ÷àñòèö îò 75 ìêì äî 150 ìêì. Àëþìèíèÿ îêñèä îñíîâíûé. Àëþìèíèÿ îêñèä áåçâîäíûé Ð îñíîâíîé ôîðìû ïðèãîäåí äëÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêèõ êîëîíîê. ðÍ (2.1.2.3). Îò 9 äî 10. Èçìåðÿþò ðÍ ñóñïåíçèè, ïîëó÷åííîé âñòðÿõèâàíèåì 1 ã ñ 10 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð â òå÷åíèå 5 ìèí. Àëþìèíèÿ îêñèä íåéòðàëüíûé. Îêñèä àëþìèíèÿ ãèäðàòèðîâàííûé. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 47,0 % è íå áîëåå 60,0 % Al2O3 (Ìr 102,0). Àìîðôíûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëî- ãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðÿ- åòñÿ â ðàçáàâëåííûõ ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ è ðàñòâîðàõ ùåëî÷íûõ ãèäðîêñèäîâ. Àëþìèíèÿ õëîðèä. AlCl3·6H2O. (Mr 241,43). [7784-13-6]. Õëîðèäà àëþìèíèÿ ãåêñàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % AlCl3·6H2O. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îò áåëîãî äî ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷åí. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Àëþìèíèÿ õëîðèäà ðàñòâîð. 65,0 ã àëþìèíèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäåÐ è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 100 ìë. Ïðèáàâëÿþò 0,5 ã óãëÿ àêòèâèðîâàííîãî Ð, ïåðåìåøèâàþò â òå÷åíèå 10 ìèí è ôèëüòðóþò. Ê ôèëüòðàòó ïðè íåïðåðûâíîì ïåðåìåøèâàíèè ïðèáàâ- ëÿþò äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî ðàñòâîðà 10 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð (îêîëî 60 ìë) äî ïîëó÷åíèÿ çíà÷åíèÿ ðÍ îêîëî 1,5. 332 Àëþìèíèÿ õëîðèäà ðåàêòèâ. 2,0 ã àëþìèíèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë 5 % (îá/îá) ðàñòâîðà óêñóñíîé êèñëî- òû ëåäÿíîé Ð â ìåòàíîëå Ð. Àìèäî-÷åðíûé 10Â. Ñ22Í14 N6Na2O9S2. (Mr 617). [1064-48-8]. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹299. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 20470. Äèíàòðèÿ 5-àìèíî-4-ãèäðîêñè-6-[(4-íèòðî- ôåíèë)àçî]-3-(ôåíèëàçî)íàôòàëèí-2,7-äèñóëü- ôîíàò. Ïîðîøîê îò òåìíî-êîðè÷íåâîãî äî ÷eðíîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Àìèäî-÷åðíîãî 10 ðàñòâîð. Ðàñòâîð 5 ã/ë àìèäî-÷åðíîãî 10 Рâ ñìå- ñè ðàñòâîðèòåëåé óêñóñíàÿ êèñëîòà Ð — ìå- òàíîë Ð (10:90). á-Àìèëàçà. 1,4-á-D-Ãëþêàí-ãëþêàíîãèäðî- ëàçà. Ïîðîøîê îò áåëîãî äî ñâåòëî-êîðè÷íåâîãî öâåòà. á-Àìèëàçû ðàñòâîð. Ðàñòâîð á-àìèëàçû Ð ñ àêòèâíîñòüþ 800 ÔÀÅ (ôðàíêî-àìåðèêàíñêèõ åäèíèö)/ã. Àìèíîàçîáåíçîë. Ñ12H11N3. (Mr 197,24). [60-09-3]. 4-(Ôåíèëàçî)àíèëèí. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 11000. Èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû êîðè÷íåâàòî-æåëòî- ãî ñ ãîëóáîâàòûì îòòåíêîì öâåòà. Ìàëî ðàñòâî- ðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 128 °Ñ. 2-Àìèíîáåíçîéíàÿ êèñëîòà. Ñ7Í7NÎ2. (Mr 137,14). [118-92-3]. Àíòðàíèëîâàÿ êèñëîòà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îò áåëîãî äî áëåäíî-æåëòîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèìà â õîëîäíîé âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèìà â ãîðÿ÷åé âîäå, 96 % ýòàíîëå è ãëèöåðèíå. Ðàñòâîðû â 96 % ýòàíîëå èëè ýôèðå è, îñî- áåííî, â ãëèöåðèíå îáíàðóæèâàþò ôèîëåòîâóþ ôëóîðåñöåíöèþ.
Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 145 °Ñ. 3-Àìèíîáåíçîéíàÿ êèñëîòà. Ñ7Í7NÎ2. (Mr 137,14). [99-05-8]. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Íà âîçäóõå âîäíûå ðàñòâîðû áóðåþò. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 174 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 4-Àìèíîáåíçîéíàÿ êèñëîòà. Ñ7Í7NÎ2. (Mr 137,14). [150-13-0]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèìà â ïåòðîëåéíîì ýôèðå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 187 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå Ïðîêàèíà ãèäðîõëîðèä; íà õðîìà- òîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 4-Àìèíîáåíçîéíîé êèñëîòû ðàñòâîð. 1 ã 4-àìèíîáåíçîéíîé êèñëîòû Ð ðàñòâî- ðÿþò â ñìåñè 18 ìë óêñóñíîé êèñëîòû áåç- âîäíîé Ð, 20 ìë âîäû Ð è 1 ìë ôîñôîðíîé êè- ñëîòû Ð. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçî- âàíèåì ïîëó÷åííûé ðàñòâîð ñìåøèâàþò ñ àöåòîíîì Ð (2:3). N-(4-Àìèíîáåíçîèë)-L-ãëóòàìèíîâàÿ êè- ñëîòà. Ñ12Í14N2Î5. (Mr 266,25). [4271-30-1]. (2S)-2-[(4-Àìèíîáåíçîèë)àìèíî]ïåíòàíäèîâàÿ êèñëîòà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 175 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Àìèíîáóòàíîë. Ñ4Í11NÎ. (Mr 89,14). [5856-63-3]. 2-Àìèíîáóòàíîë. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âî- äîé, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 0,94. nD 20 îêîëî 1,453. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 180 °Ñ. 6-Àìèíîãåêñàíîâàÿ êèñëîòà. Ñ6Í13NÎ2. (Mr 131,17). [60-32-2]. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèìà â ìåòàíîëå, ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â ýòàíîëå áåçâîäíîì. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 205 °Ñ. Àìèíîãèäðîêñèíàôòàëèíñóëüôîíîâàÿ êèñëîòà. Ñ10Í9NÎ4S. (Mr 239,3). [116-63-2]. 4-Àìèíî-3-ãèäðîêñèíàôòàëèí-1-ñóëüôîíîâàÿ êèñëîòà. Èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû áåëîãî èëè ñåðîãî öâåòà, ïîä äåéñòâèåì ñâåòà ñòàíîâÿòñÿ ðîçîâîãî öâåòà, îñîáåííî âî âëàæíîì ñîñòîÿíèè. Ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â âîäå è 96 % ýòàíîëå, ðàñ- òâîðèìà â ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìå- 333 òàëëîâ è ãîðÿ÷èõ ðàñòâîðàõ íàòðèÿ ìåòàáèñóëü- ôèòà. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Àìèíîãèäðîêñèíàôòàëèíñóëüôîíî- âîé êèñëîòû ðàñòâîð. Ñìåøèâàþò 5,0 ã íàòðèÿ ñóëüôèòà áåç- âîäíîãî Ð, 94,3 ã íàòðèÿ ãèäðîñóëüôèòà Ð è 0,7 ã àìèíîãèäðîêñèíàôòàëèíñóëüôîíîâîé êèñëîòû Ð. 1,5 ã ïîëó÷åííîé ñìåñè ðàñòâî- ðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúeì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10,0 ìë. Ñðîê õðàíåíèÿ ðàñòâîðà 1 ñóò. Àìèíîãèïïóðîâàÿ êèñëîòà. Ñ9Í10N2Î3. (Mr 194,2). [61-78-9]. (4-Àìèíîáåíçàìèäî)óê- ñóñíàÿ êèñëîòà. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 200 °Ñ. Àìèíîãèïïóðîâîé êèñëîòû ðåàêòèâ. 3 ã ôòàëåâîé êèñëîòû Ð è 0,3 ã àìèíî- ãèïïóðîâîé êèñëîòûÐ ðàñòâîðÿþò â 96 % ýòàíîëå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Àìèíîìåòèëàëèçàðèíäèóêñóñíàÿ êèñëî- òà. Ñ19Í15NÎ8,2Í2Î. (Mr 421,4). [3952-78-1]. 2,2¢[(3,4-äèãèäðîêñèàíòðàõèíîí-3-èë)ìåòèëåí- íèòðèëî]äèóêñóñíîé êèñëîòû äèãèäðàò. Ìåëêîêðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê ñâåòëî- êîðè÷íåâàòî-æåëòîãî èëè îðàíæåâî-êîðè÷íåâî- ãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 185 °Ñ. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè (2.1.2.31). Íå áîëåå 10,0 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 1,000 ã. Àìèíîìåòèëàëèçàðèíäèóêñóñíîé êè- ñëîòû ðàñòâîð.
0,192 ã àìèíîìåòèëàëèçàðèíäèóêñóñíîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â 6 ìë ñâåæåïðèãî- òîâëåííîãî 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñè- äà, ïðèáàâëÿþò 750 ìë âîäû Ð, 25 ìë ñóêöè- íàòíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 4,6 Ð è ïî êàïëÿì 0,5 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû äî èçìåíåíèÿ îêðàñêè ðàñòâîðà îò ôèîëåòî- âî-êðàñíîé äî æåëòîé (ðÍ îò 4,5 äî 5), çàòåì ïðèáàâëÿþò 100 ìë àöåòîíà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Àìèíîìåòèëàëèçàðèíäèóêñóñíîé êè- ñëîòû ðåàêòèâ. Ðàñòâîð À. 0,36 ã öåðèÿ íèòðàòà Ð ðàñ- òâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 50 ìë. Ðàñòâîð Â. 0,7 ã àìèíîìåòèëàëèçàðèí- äèóêñóñíîé êèñëîòû Ð ñóñïåíäèðóþò â 50 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò äî ðàñòâîðåíèÿ îêîëî 0,25 ìë ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðè- ðîâàííîãî Ð, çàòåì ïðèáàâëÿþò 0,25 ìë óê- ñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ðàñòâîð Ñ. 6 ã íàòðèÿ àöåòàòà Ð ðàñ- òâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 11,5 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ê 33 ìë àöåòîíà Ð ïðèáàâëÿþò 6,8 ìë ðàñòâîðà Ñ, 1,0 ìë ðàñòâîðà Â, 1,0 ìë ðàñòâî- ðà À è äîâîäÿò îáúåì ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 50 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 1,0 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ôòîðèäà (10 ppm F–) Ð ïðèáàâëÿþò 19,0 ìë âîäû Ð è 5,0 ìë ðåàêòèâà àìèíîìåòèëàëèçàðèíäèóê- ñóñíîé êèñëîòû. ×åðåç 20 ìèí ðàñòâîð ñòà- íîâèòñÿ ñèíåãî öâåòà. Ñðîê õðàíåíèÿ ðàñòâîðà 5 ñóò. 4-Àìèíîìåòèëáåíçîéíàÿ êèñëîòà. Ñ8Í9NÎ2. (Mr 151,16). [56-91-7]. Àìèíîíèòðîáåíçîôåíîí. Ñ13Í10N2Î3. (Mr 242,23). [1775-95-7]. 2-Àìèíî-5-íèòðîáåí- çîôåíîí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â òåòðàãèäðîôóðàíå, ìàëî ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 160 °Ñ. E1 1 ñì % îò 690 äî 720. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû 233 íì, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 0,01 ã/ë â ìåòàíîëå Ð. Àìèíîïèðàçîëîí. C11H13N3O. (Mr 203,2). [83-07-8]. 4-Àìèíî-2,3-äèìåòèë-1-ôåíèëïèðà- çîëèí-5-îí. Èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû èëè ïîðîøîê ñâåò- ëî-æeëòîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 108 °Ñ. Àìèíîïèðàçîëîíà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 1 ã/ëâ áóôåðíîì ðàñòâîðå ñ ðÍ 9,0 Ð. 334 Àìèíîïîëèýôèð. Ñ18Í36N2Î6. (Mr 376,49). [23978-09-8]. 4,7,13,16,21,24-ãåêñàîêñà-1,10- äèàçàáèöèêëî[8,8,8]ãåêñàêîçàí. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 70 °Ñ äî 73 °Ñ. 3-Àìèíîïðîïàíîë. Ñ3Í9NÎ. (Mr 75,11). [156-87-6]. 3-Àìèíîïðîïàí-1-îë. Ïðîïàíîëà- ìèí. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âÿçêàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îêîëî 0,99. nD 20 îêîëî 1,461. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 11 °Ñ. 3-Àìèíîïðîïèîíîâàÿ êèñëîòà. Ñ3Í7NÎ2. (Mr 89,09). [107-95-9]. Àìèíîïðîïàíîâàÿ êèñëî- òà. â-Àëàíèí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99 % Ñ3Í7NÎ2. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèìà â àöåòîíå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 200 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. 2-Àìèíîôåíîë. Ñ6Í7NÎ. (Mr 109,13). [95-55-6]. Êðèñòàëëû ñâåòëî-æåëòîâàòî-êîðè÷íåâîãî öâåòà, áûñòðî ïðèîáðåòàþò êîðè÷íåâûé öâåò. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 172 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå â çàùèùeííîì îò ñâåòà ìåñòå. 3-Àìèíîôåíîë. Ñ6Í7NÎ. (Mr 109,13). [591-27-5]. Êðèñòàëëû ñâåòëî-æåëòîâàòî-êîðè÷íåâîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 122 °Ñ. 4-Àìèíîôåíîë. Ñ6Í7NÎ. (Mr 109,13). [123-30-8]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 95 % Ñ6Í7NÎ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî öâåòà èëè ïîä äåéñòâèåì âîçäóõà è ñâåòà ñëåãêà îêðàøåí- íûé. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 186 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Õðàíÿò â çàùèùeííîì îò ñâåòà ìåñòå. 4-Àìèíîôîëèåâàÿ êèñëîòà.
Ñ19Í20N8Î5. (Mr 440,4). [54-62-6]. (2S)-2-[[4-[[(2,4-Äèàìè- íîïòåðèäèí-6-èë)ìåòèë] àìèíî]áåíçîèë]àìè- íî]ïåíòàíäèîåâàÿ êèñëîòà. N-[4-[[(2,4-Äèàìè- íîïòåðèäèí-6-èë)ìåòèë]àìèíî]áåíçîèë]-L-ãëó- òàìèíîâàÿ êèñëîòà. Àìèíîïòåðèí. Ïîðîøîê æåëòîâàòîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 230 °Ñ. Àìèíîõëîðáåíçîôåíîí. Ñ13Í10ÑlNÎ. (Mr 231,68). [719-59-5]. 2-Àìèíî-5-õëîðáåíçîôåíîí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â àöåòîíå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 97 °Ñ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 95,0 % Ñ13Í10ÑlNÎ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Àììèàêà ðàñòâîð êîíöåíòðèðîâàííûé. NH3.(Mr 17,03). Àììèàêàðàñòâîð êîíöåíòðèðîâàííûé ñî- äåðæèò íå ìåíåå 25,0 % (ì/ì) è íå áîëåå 30,0 % (ì/ì) Àììèàêà. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ î÷åíü ùåëî÷íàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. Àììèàêà ðàñòâîð. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 170 ã/ë è íå áîëåå 180 ã/ë NH3 (Mr 17,03). 67 ã ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðî- âàííîãî Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. d 20 20 îò 0,931 äî 0,934. Àììèàêà ðàñòâîð Ð, èñïîëüçóåìûé â èñ- ïûòàíèè íà ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå æåëåçà, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíè- òåëüíîå òðåáîâàíèå: 5 ìë ðàñòâîðà àììèà- êà Ð âûïàðèâàþò íà âîäÿíîé áàíå äîñóõà. Ê ñóõîìó îñòàòêó ïðèáàâëÿþò 10 ìë âîäû Ð, 2 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë ëèìîííîé êèñëîòû Ð, 0,1 ìë òèîãëèêîëåâîé êèñëîòû Ð è ðàñòâîðà àììèàêà Ð äî ùåëî÷íîé ðåàêöèè, äîâîäÿò îáúåì ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 20 ìë. Ðàñòâîð íå äîëæåí îêðàøèâàòüñÿ â ðîçîâûé öâåò. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå íèæå 20 °Ñ, çà- ùèùàÿ îò àòìîñôåðíîãî óãëåðîäà äèîêñèäà. Àììèàêà ðàñòâîð ðàçáàâëåííûé Ð1. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 100 ã/ë è íå áîëåå 104 ã/ë NH3 (Mr 17,03). 41 ã ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðîâàí- íîãî Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúeìà 100 ìë. Àììèàêà ðàñòâîð ðàçáàâëåííûé Ð2. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 33 ã/ë è íå áîëåå 35 ã/ë NH3 (Mr 17,03). 14 ã ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðî- âàííîãî Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. Àììèàêà ðàñòâîð ðàçáàâëåííûé Ð3. 335 Ñîäåðæèò íå ìåíåå 1,6 ã/ë è íå áîëåå 1,8 ã/ë NH3 (Mr 17,03). 0,7 ã ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðî- âàííîãîÐ äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. Àììèàêà ðàñòâîð ðàçáàâëåííûé Ð4. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 8,4 ã/ë è íå áîëåå 8,6 ã/ë NH3 (Mr 17,03). 3,5 ã ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðî- âàííîãîÐ äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. Àììèàêà ðàñòâîð, ñâîáîäíûé îò ñâèíöà. Äîëæåí âûäåðæèâàòü èñïûòàíèÿäëÿ ðàñòâîðà àììèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð1 è ñëå- äóþùèå äîïîëíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ. Ê 20 ìë ðàñòâîðà àììèàêà, ñâîáîäíîãî îò ñâèíöà, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ öèàíèäà, ñâîáîäíîãî îò ñâèíöà, Ð,äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 50 ìë è äîáàâëÿþò 0,10 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð. Îêðà- ñêà ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà áûòü èíòåíñèâíåå îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, ïðèãîòîâëåííîãî áåç íàòðèÿ ñóëüôèäà. Àììèàêà ðàñòâîð êîíöåíòðèðîâàííûé Ð1. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 30,0 % (ì/ì) NH3 (Mr 17,03). Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. d 20 20 ìåíåå 0,892. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 50,0 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ïîìåùàþò â êîëáó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, òî÷íî âçâåøèâàþò, ïðèáàâ- ëÿþò 2 ìë ðàñòâîðààììèàêà êîíöåíòðèðîâàí- íîãî Ð1 è ñíîâà âçâåøèâàþò. Òèòðóþò 1 Ì ðàñ- òâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñò- âå èíäèêàòîðà 0,5 ìë ñìåøàííîãî ðàñòâîðà ìåòèëîâîãî êðàñíîãî Ð. 1 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ñîîòâåò- ñòâóåò 17,03 ìã NH3. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 20 °Ñ, çà- ùèùàÿ îò àòìîñôåðíîãî óãëåðîäà äèîêñèäà. Àììîíèÿ àöåòàò. Ñ2Í7NÎ2. (Mr 77,08). [631-61-8].Àöåòàò àììîíèÿ. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû, î÷åíü ëåãêî ðàñïëû- âàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Àììîíèÿ àöåòàòà ðàñòâîð.
150 ã àììîíèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, ïðèáàâëÿþò 3 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Ñðîê õðàíåíèÿ 7 ñóò. Àììîíèÿ âàíàäàò. NH4VO3. (Mr 116,98). [7803-55-6]. Òðèîêñîâàíàäàò(V) àììîíèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îò áåëîãî äî ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ðàñòâîðå àììèàêà ðàçáàâëåí- íîì Ð1. Àììîíèÿ âàíàäàòà ðàñòâîð. 1,2 ã àììîíèÿ âàíàäàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 95 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà ñåð- íîé êèñëîòîé Ð äî 100 ìë. Àììîíèÿ ãèäðîêàðáîíàò. NH4HCO3. (Mr 79,06). [1066-33-7]. Ãèäðîêàðáîíàò àììîíèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99 % NH4HCO3. Àììîíèÿ ãèäðîôîñôàò. (NH4)2HPO4. (Mr 132,06). [7783-28-0]. Ãèäðîôîñôàòäèàììî- íèÿ. Êðèñòàëëû èëè ãðàíóëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ãèãðîñêîïè÷åí, î÷åíü ëåãêî ðàñ- òâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. ðÍ (2.1.2.3). Îêîëî 8. Èçìåðÿþò ðÍ ðàñòâîðà 200 ã/ë. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Àììîíèÿ äèãèäðîôîñôàò. (NH4)H2PÎ4. (Mr 115,03). [7722-76-1]. Äèãèäðîôîñôàò àììî- íèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. pH (2.1.2.3). Îêîëî 4,2. Èçìåðÿþò ðÍ ðàñòâî- ðà 23 ã/ë. (1R)-(–)-Àììîíèÿ 10-êàìôîðîñóëüôîíàò. Ñ10Í19NÎ4S. (Mr 249,3). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % Ñ10Í19NÎ4S. [ ]a D 20 — 18 ± 2. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñ- ïîëüçóÿ ðàñòâîð 50 ã/ë. Àììîíèÿ êàðáîíàò. [506-87-6]. Êàðáîíàò àììîíèÿ. Ñìåñü àììîíèÿ ãèäðîêàðáîíàòà (NH4HCO3, Mr 79,1) è àììîíèÿ êàðáàìàòà (NH2COONH4, Mr 78,1) â ðàçëè÷íûõ êîëè÷åñòâåííûõ ñîîòíî- øåíèÿõ. Ïîëóïðîçðà÷íàÿ ìàññà áåëîãî èëè ïî÷òè áå- ëîãî öâåòà. Ìåäëåííî ðàñòâîðèì ïðèìåðíî â ÷å- òûðåõ ÷àñòÿõ âîäû. Ðàçëàãàåòñÿ â êèïÿùåé âîäå. Àììîíèÿ êàðáîíàò â ñâîáîäíîì ñîñòîÿíèè âû- äåëÿåò íå ìåíåå 30 % (ì/ì) NH3 (Mr 17,03). Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 2,00 ã àììî- íèÿ êàðáîíàòà ðàñòâîðÿþò â 25 ìë âîäû Ð,ìåä- ëåííî ïðèáàâëÿþò 50,0 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîä- 336 íîé êèñëîòû è òèòðóþò 1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðà ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð. 1 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ñîîòâåò- ñòâóåò 17,03 ìã NH3. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå íèæå 20 °Ñ. Àììîíèÿ êàðáîíàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 158 ã/ë. Àììîíèÿ êàðáîíàòà ðàñòâîð Ð1. 20 ã àììîíèÿ êàðáîíàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 20 ìë ðàñòâîðà àììèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð1 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Àììîíèÿ ìîëèáäàò. (NÍ4)6Ìî7Î24·4Í2Î. (Mr 1235,9). [12054-85-2]. Ãåïòàìîëèáäàòà ãåê- ñààììîíèÿ òåòðàãèäðàò. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëû îò ñëåãêà æåëòîâàòîãî äî çåëåíîâàòîãî öâåòà. Ðàñ- òâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Àììîíèÿ ìîëèáäàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 100 ã/ë. Àììîíèÿ ìîëèáäàòà ðàñòâîð Ð2. 5,0 ã àììîíèÿ ìîëèáäàòà Ð ðàñòâîðÿþò ïðè íàãðåâàíèè â 30 ìë âîäû Ð, çàòåì îõëàæ- äàþò è äîâîäÿò ðÍ ðàñòâîðîì àììèàêà ðàç- áàâëåííûì Ð2 äî çíà÷åíèÿ 7,0, îáúåì ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî 50 ìë. Àììîíèÿ ìîëèáäàòà ðàñòâîð Ð3. Ðàñòâîð À. 5 ã àììîíèÿ ìîëèáäàòà Ð ðàñòâîðÿþò ïðè íàãðåâàíèè â 20 ìë âîäû Ð. Ðàñòâîð Â. Ñìåøèâàþò 150 ìë 96 % ýòàíîëà Ð ñ 150 ìë âîäû Ð. Ïðè îõëàæäåíèè ïðèáàâëÿþò 100 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ê ðàñòâîðó Âïðèáàâëÿþò ðàñòâîð À â ñîîò- íîøåíèè 80:20. Àììîíèÿ ìîëèáäàòà ðàñòâîð Ð4. 1,0 ã àììîíèÿ ìîëèáäàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî îáúåìà 40 ìë, ïðèáàâëÿþò 3 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû Ð, 5 ìë ðàñòâîðà õëîðíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà àöåòî- íîì Ð äî 100 ìë. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ñðîê õðàíåíèÿ 1 ìåñ. Àììîíèÿ ìîëèáäàòà ðàñòâîð Ð5. 1,0 ã àììîíèÿ ìîëèáäàòà Ð ðàñòâîðÿþò â ðàñòâîðå 40,0 ìë 15 % (îá/îá) ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû Ð.
Ðàñòâîð ãîòîâÿò åæåäíåâíî. Àììîíèÿ ìîëèáäàòà ðàñòâîð Ð6. Ê ïðèìåðíî 40 ìë âîäû Ð îñòîðîæíî ïðèáàâëÿþò 10 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð, ïåðå- ìåøèâàþò, îõëàæäàþò è äîâîäÿò îáúåì ñìå- ñè âîäîé Ð äî 100 ìë. Ïðèáàâëÿþò 2,5 ã àì- ìîíèÿ ìîëèáäàòà Ð è 1 ã öåðèÿ ñóëüôàòà Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 15 ìèí äî ðàñòâîðå- íèÿ. Àììîíèÿ ìîëèáäàòà ðåàêòèâ. Ïîñëåäîâàòåëüíî ñìåøèâàþò ïî 1 îáúå- ìó ðàñòâîðà 25 ã/ë àììîíèÿ ìîëèáäàòà Ð, ðàñòâîðà 100 ã/ë àñêîðáèíîâîé êèñëîòû Ð è ðàñòâîðà 294,5 ã/ë (Í2SÎ4) ñåðíîéêèñëîòû Ð, çàòåì ïðèáàâëÿþò 2 îáúåìà âîäû Ð. Ñðîê õðàíåíèÿ 1 ñóò. Àììîíèÿ ìîëèáäàòà ðåàêòèâ Ð1. Ñìåøèâàþò 10 ìë ðàñòâîðà 60 ã/ë äè- íàòðèÿ àðñåíàòà Ð, 50 ìë ðàñòâîðà àììî- íèÿ ìîëèáäàòà Ð, 90 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 200 ìë. Õðàíÿò âî ôëàêîíàõ èç îðàíæåâîãî ñòåê- ëà ïðè òåìïåðàòóðå 37 °Ñ â òå÷åíèå 24 ÷. Àììîíèÿ ìîëèáäàòà ðåàêòèâ Ð2. 50 ã àììîíèÿ ìîëèáäàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 600 ìë âîäû Ð. Ê 250 ìë õîëîäíîé âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 150 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è îõ- ëàæäàþò. Ñìåøèâàþò îáà ðàñòâîðà. Ñðîê õðàíåíèÿ 1 ñóò. Àììîíèÿ íèòðàò. NH4NO3. (Mr 80,04). [6484-52-2]. Íèòðàò àììîíèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ãèãðîñêîïè÷åí, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Àììîíèÿ íèòðàò Ð1. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ àììîíèÿ íèòðàòà Ð è ñëåäóþùèå äîïîëíè- òåëüíûå èñïûòàíèÿ. Êèñëîòíîñòü (2.1.2.4). Ðàñòâîð äîëæåí èìåòü ñëàáîêèñëóþ ðåàêöèþ. Õëîðèäû (2.1.4.4). Íå áîëåå 100 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 0,50 ã. Ñóëüôàòû (2.1.4.13). Íå áîëåå 150 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 1,0 ã. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 0,05 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 1,0 ã. 337 Àììîíèÿ îêñàëàò. C2H8N2O4·H2O. (Mr 142,11). [6009-70-7].Îêñàëàòà àììîíèÿ ìîíîãèäðàò. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå. Àììîíèÿ îêñàëàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 40 ã/ë. Àììîíèÿ ïåðñóëüôàò. (NH4)2S2O8. (Mr 228,2). [7727-54-0].Ïåðîêñîäèñóëüôàò äèàììîíèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè ãðàíóëû áå- ëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Àììîíèÿ ïèððîëèäèíäèòèîêàðáàìàò. C5H12N2S2. (Mr 164,29). [5108-96-3]. Àììîíèÿ 1-ïèððîëèäèíèë-äèòèîôîðìèàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îò áåëîãî äî ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â êîíòåéíåðå, ñîäåðæàùåì íåáîëü- øîå êîëè÷åñòâî àììîíèÿ êàðáîíàòà â ïîëîòíÿ- íîì ìåøî÷êå. Àììîíèÿ ðåéíåêàò. NH4[Cr(NCS)4(NH3)2]·H2O. (Mr 354,44). [13573-16-5]. Àììîíèÿ äèàìèíòåò- ðàêèñ(èçîòèîöèàíàòî)õðîìàòà(Ø) ìîíîãèäðàò. Ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû êðàñíîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â õîëîäíîé âîäå, ðàñòâî- ðèì â ãîðÿ÷åé âîäå è 96 % ýòàíîëå. Àììîíèÿ ðåéíåêàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 10 ã/ë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Àììîíèÿ ñóëüôàìàò. NH2SO3NH4. (Mr 114,12). [7773-06-0].Ñóëüôàìàò àììîíèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ãèãðîñêîïè÷åí, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 130 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Àììîíèÿ ñóëüôàò. (NH4)2SO4. (Mr 132,14). [7783-20-2]. Ñóëüôàò äèàììîíèÿ. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè ãðàíóëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå. pH (2.1.2.3). Îò 4,5 äî 6,0. Èçìåðÿþò ðÍ ðàñòâîðà 50 ã/ë â âîäå, ñâîáîä- íîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 0,1 %. Àììîíèÿ ñóëüôèäà ðàñòâîð. Ê 120 ìë ðàñòâîðà àììèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð1,íàñûùåííîãî ñåðîâîäîðîäîì Ð, ïðèáàâëÿþò 80 ìë ðàñòâîðà àììèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð1. Ãî- òîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì.
Àììîíèÿ òèîöèàíàò. NH4SCN. (Mr 76,12). [1762-95-4].Òèîöèàíàò àììîíèÿ. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Àììîíèÿ òèîöèàíàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 76 ã/ë. Àììîíèÿ ôîðìèàò. ÑÍ5NÎ2. (Mr 63,06). [540-69-2]. Ôîðìèàò àììîíèÿ. Ðàñïëûâàþùèåñÿ êðèñòàëëû èëè ãðàíóëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 119 °Ñ äî 121 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Àììîíèÿ õëîðèä. NH4CI. (Mr 53,49). [12125-02-9]. Àììîíèÿ õëîðèä ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % NH4CIâ ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Àììîíèÿ õëîðèäà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 107 ã/ë. Àììîíèÿ öåðèÿ(IV) íèòðàò. (NÍ4)2Ñå(NÎ3)6. (Mr 548,2). [16774-21-3]. Ãåêñàíèòðàò äèàììî- íèÿ-öåðèÿ(IV). Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îðàíæåâî-æåë- òîãî öâåòà èëè îðàíæåâûå ïðîçðà÷íûå êðèñòàë- ëû. Ðàñòâîðèì â âîäå. Àììîíèÿ öåðèÿ(IV) ñóëüôàò. (NÍ4)4Ñå(SÎ4)4·2Í2Î. (Mr 633). [10378-47-9]. Òåòðàñóëüôàòà òåòðààììîíèÿ-öåðèÿ(IV) äèãèä- ðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû îðàíæåâîãî-æåëòîãî öâåòà. Ìåäëåííî ðàñòâî- ðèì â âîäå. Àììîíèÿ öèòðàò. C6H14N2O7. (Mr 226,18). [3012-65-5]. Ãèäðîöèòðàò äèàììîíèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. pH (2.1.2.3). Îêîëî 4,3. Èçìåðÿþò ðÍ ðàñòâîðà 22,6 ã/ë. 338 Àìîêñèöèëëèíà òðèãèäðàò. Ñ16Í19N3O5S·3H2O. (Mr 419,4). Àìîêñèöèëëèíà òðèãèäðàò ñîäåðæèò íå ìå- íåå 95,0 % è íå áîëåå 102,0 % (2S,5R,6R)- 6-[[(2R)-2-àìèíî-2-(4-ãèäðîêñèôåíèë)àöåòèë] àìèíî]-3,3-äèìåòèë-7-îêñî-4-òèà-1-àçàáèöèêëî- [3.2.0]ãåïòàí-2-êàðáîíîâîé êèñëîòû òðèãèäðàòà â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Ïîëóñèíòåòè÷åñêèé ïðîäóêò, ïîëó÷åííûé èç ïðîäóêòà ôåðìåíòàöèè. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â æèðíûõ ìàñëàõ. Ðàñòâîðÿåòñÿ â ðàçáàâëåííûõ êèñëîòàõ è ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñè- äîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Àíåòîë. C10H12O. (Mr 148,20). [4180-23-8]. 1-Ìåòîêñè-4-(ïðîïåí-1-èë)-áåíçîë. Êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà ïðè òåìïåðàòóðå îò 20 °Ñ äî 21 °Ñ, ïðè òåìïåðàòóðå âûøå 23 °Ñ – æèäêîñòü. Ïðàê- òè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì, ðàñòâîðèì â ýòèëàöåòàòå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå. nD 25 îêîëî 1,56. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 230 °Ñ. Àíåòîë, ïðèìåíÿåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå èñ- ïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèå ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüåÌàñëî àíèñîâîå, èñïîëü- çóÿ àíåòîë â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå òðàíñ-àíåòîëà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 99,0 % (âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ îêîëî 41 ìèí). ï-Àíèçèäèí. C7H9NÎ. (Mr 123,15). [104-94-9]. 4-Ìåòîêñèàíèëèí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % C7H9NÎ. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ýòàíî- ëå áåçâîäíîì. Âûçûâàåò ðàçäðàæåíèå êîæè; ñåíñèáèëèçà- òîð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå ïðè òåìïåðàòóðå îò 0 °Ñ äî 4 °Ñ. Ïðè õðàíåíèè ï-àíèçèäèí òåìíååò âñëåäñò- âèå îêèñëåíèÿ. Îêèñëåííûé ï-àíèçèäèí ìîæåò áûòü âîññòàíîâëåí è îáåñöâå÷åí ñëåäóþùèì îáðàçîì: 20 ã ï-àíèçèäèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû Ð ïðè òåìïåðàòóðå 75 °Ñ, ïðèáàâ- ëÿþò 1 ã íàòðèÿ ñóëüôèòà Ð è 10 ã óãëÿ àêòèâè- ðîâàííîãî Ð, ïåðåìåøèâàþò â òå÷åíèå 5 ìèí è ôèëüòðóþò.
Ïîëó÷åííûé ôèëüòðàò îõëàæäàþò è îòñòàèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 0 °Ñ íå ìå- íåå 4 ÷, çàòåì ôèëüòðóþò. Ïîëó÷åííûå êðèñòàë- ëû ïðîìûâàþò íåáîëüøèì êîëè÷åñòâîì âîäû Ð, îõëàæäåííîé äî òåìïåðàòóðû 0 °Ñ, è ñóøàò â âàêóóìå íàä ôîñôîðà(V) îêñèäîì Ð. Àíèëèí. C6H7N. (Mr 93,13). [62-53-3]. Áåí- çîëàìèí. Áåñöâåòíàÿ èëè ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 1,02. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 183 °Ñ äî 186 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Àíèëèíà ãèäðîõëîðèä. C6H8ClN. (Mr 129,59). [142-04-1]. Ãèäðîõëîðèä áåíçîëàìèíà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % C6H8ClN. Êðèñòàëëû. Òåìíååò ïðè âîçäåéñòâèè âîçäó- õà è ñâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 198 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Àíèîíîîáìåííàÿ ñìîëà. Ñìîëà â õëîðèðîâàííîé ôîðìå, ñîäåðæà- ùàÿ ÷åòâåðòè÷íûå àììîíèåâûå ãðóïïû [CH2N+(CH3)3], ïðèñîåäèíåííûå ê ïîëèìåðíîé ðåøåòêå, ñîñòîÿùåé èç ïîëèñòèðîëà, ïîïåðå÷- íîñøèòîãî 2 % äèâèíèëáåíçîëîì. Âûïóñêàþò â âèäå ãðàíóë, ðàçìåð êîòîðûõ äîëæåí áûòü óêà- çàí â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ñìîëó ïðîìûâàþò íà ñòåêëÿííîì ôèëüòðå (40) (2.1.2) 1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà äî îòðèöàòåëüíîé ðåàêöèè íà õëîðèäû â ïðî- ìûâíîì ðàñòâîðå, çàòåì ïðîìûâàþò âîäîé Ð äî ïîëó÷åíèÿ íåéòðàëüíîé ðåàêöèè â ïðîìûâíîé âîäå. Ñóñïåíäèðóþò â ñâåæåïðèãîòîâëåííîé âî- äå, ñâîáîäíîé îò àììèàêà, Ð è çàùèùàþò îò àò- ìîñôåðíîãî óãëåðîäà äèîêñèäà. Àíèîíîîáìåííàÿ ñìîëà Ð1. Ñìîëà, ñîäåðæàùàÿ ÷åòâåðòè÷íûå àììîíèå- âûå ãðóïïû [CH2N+(CH3)3], ïðèñîåäèíåííûå ê ðåøåòêå, ñîñòîÿùåé èç ìåòàêðèëàòà. Àíèîíîîáìåííàÿ ñìîëà ñèëüíîîñíîâíàÿ. Ãåëåîáðàçíàÿ ñìîëà â ãèäðîêñèäíîé ôîðìå, ñîäåðæàùàÿ ÷åòâåðòè÷íûå àììîíèåâûå ãðóïïû [CH2N+(CH3)3, òèï 1], ïðèñîåäèíåííûå ê ïîëè- 339 ìåðíîé ðåøåòêå, ñîñòîÿùåé èç ïîëèñòèðîëà, ïî- ïåðå÷íîñøèòîãî 8 % äèâèíèëáåíçîëîì. Ïðîçðà÷íûå ãðàíóëû êîðè÷íåâîãî öâåòà. Ðàçìåð ÷àñòèö: îò 0,2 ìì äî 1,0 ìì. Ñîäåðæàíèå âëàãè îêîëî 50 %. Ïîëíàÿîáìåííàÿ åìêîñòü. Íå ìåíåå 1,2 ìýêâ/ìë. Àíèîíîîáìåííàÿ ñìîëà ñèëüíîîñíîâíàÿ äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñìîëà ñ ÷åòâåðòè÷íûìè àììîíèåâûìè ãðóïïàìè, ïðèñîåäèí¸ííûìè ê ðåø¸òêå ëàòåêñà, ïîïåðå÷íîñøèòîãî äèâèíèëáåíçîëîì. Àíèñîâûé àëüäåãèä. C8H8Î2. (Mr 136,15). [123-11-5]. 4-Ìåòîêñèáåíçàëüäåãèä. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Î÷åíü ìàëî ðàñòâî- ðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 248 °Ñ. Àíèñîâûé àëüäåãèä, ïðèìåíÿåìûé â ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþ- ùåå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â óñëîâèÿõ, óêàçàííûõ â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî àíèñîâîå, èñïîëüçóÿ àíèñîâûé àëüäåãèä â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà. Ñîäåðæàíèå àíèñîâîãî àëüäåãèäà, ðàññ÷è- òàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 99,0 %. Àíèñîâîãî àëüäåãèäà ðàñòâîð. Ïîñëåäîâàòåëüíî ñìåøèâàþò 0,5 ìë àíè- ñîâîãî àëüäåãèäà Ð, 10 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð, 85 ìë ìåòàíîëà Ð è 5 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð. Àíèñîâîãî àëüäåãèäà ðàñòâîð Ð1. Ê 10 ìë àíèñîâîãî àëüäåãèäà Ð ïðèáàâ- ëÿþò 90 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, ïåðåìåøèâàþò è äîáàâëÿþò 10 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è ïî- âòîðíî ïåðåìåøèâàþò. Àíòèòðîìáèí III. [90170-80-2]. Àíòèòðîìáèí III âûäåëÿþò èç ïëàçìû ÷åëî- âåêà õðîìàòîãðàôè÷åñêè, èñïîëüçóÿ ãåïà- ðèí-àãàðîçíóþ êîëîíêó. Óäåëüíàÿ àêòèâíîñòü äîëæíà áûòü íå ìåíåå 6 ÌÅ/ìã. Àíòèòðîìáèíà III ðàñòâîð Ð1. Àíòèòðîìáèí III Ð îáðàáàòûâàþò â ñî- îòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ è ðàçáàâëÿþò áóôåðíûì ðàñòâîðîì òðèñ(ãèä- ðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà íàòðèÿ õëîðèäà ñ ðÍ 7,4 Ð äî àêòèâíîñòè 1 ÌÅ/ìë. Àíòèòðîìáèíà III ðàñòâîð Ð2.
Àíòèòðîìáèí III Ð îáðàáàòûâàþò â ñî- îòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ è ðàçáàâëÿþò áóôåðíûì ðàñòâîðîì òðèñ(ãèä- ðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíàíàòðèÿ õëîðèäà ñ ðÍ 7,4 Ð äî àêòèâíîñòè 0,5 ÌÅ/ìë. Àíòèòðîìáèíà III ðàñòâîð Ð3. Àíòèòðîìáèí III Ð îáðàáàòûâàþò â ñî- îòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ è ðàçáàâëÿþò ôîñôàòíûì áóôåðíûì ðàñòâî- ðîì ñ ðÍ 6,5 Ð äî àêòèâíîñòè 0,3 ÌÅ/ìë. Àíòèòðîìáèíà III ðàñòâîð Ð4. Àíòèòðîìáèí III Ð îáðàáàòûâàþò â ñî- îòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ è ðàçáàâëÿþò áóôåðíûì ðàñòâîðîì òðèñ(ãèä- ðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà-ÝÄÒÀ ñ ðÍ 8,4 Ð äî àêòèâíîñòè 0,1 ÌÅ/ìë. Àíòèòðîìáèíà III ðàñòâîð Ð5. Àíòèòðîìáèí III Ð îáðàáàòûâàþò â ñî- îòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ è ðàçáàâëÿþò áóôåðíûì ðàñòâîðîì òðèñ(ãèä- ðîêñèìåòèë)àìèíî-ìåòàíà-ÝÄÒÀ ñ ðÍ 8,4 Ð1 äî àêòèâíîñòè 0,125 ÌÅ/ìë. Àíòèòðîìáèíà III ðàñòâîð Ð6. Àíòèòðîìáèí III Ð îáðàáàòûâàþò â ñî- îòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ è ðàçáàâëÿþò áóôåðíûì ðàñòâîðîì òðèñ(ãèä- ðîêñèìåòèë)àìèíî-ìåòàíà-ÝÄÒÀ ñ ðÍ 8,4 Ð1 äî àêòèâíîñòè 1,0 ÌÅ/ìë. Àíòðàöåí. Ñ14Í10. (Mr 178,22). [120-12-7]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â õëîðîôîðìå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 218 °Ñ. Àíòðîí. Ñ14Í10Î. (Mr 194,23). [90-44-8]. 9-(10Í)-Àíòðàöåíîí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 155 °Ñ. Àïèãåíèí. Ñ15Í10Î5. (Mr 270,24). [520-36-5]. 4¢,5,7-Òðèãèäðîêñèôëàâîí. Ëåãêèé ïîðîøîê æåëòîâàòîãî öâåòà. Ïðàê- òè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 310 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå Öâåòêè ðèìñêîé ðîìàøêè, èñ- 340 ïîëüçóÿ 10 ìêë ðàñòâîðà 0,25 ã/ë â ìåòàíîëå Ð.  âåðõíåé òðåòè õðîìàòîãðàììû äîëæíà îáíà- ðóæèâàòüñÿ îñíîâíàÿ çîíà ñ æåëòîâàòî-çåëåíîé ôëóîðåñöåíöèåé. Àïèãåíèíà 7-ãëþêîçèä. Ñ21Í20Î10. (Mr 432,6). [578-74-5]. Àïèãåòðèí. 7-(â-D-ãëþêîïèðàíî- çèë-îêñè)-5-ãèäðîêñè-2-(4-ãèäðîêñèôåíèë)-4Í- 1-áåíçîïèðàí-4-îí. Ëåãêèé ïîðîøîê æåëòîâàòîãî öâåòà. Ïðàê- òè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 198 °Ñ äî 201 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå Öâåòêè ðèìñêîé ðîìàøêè, èñ- ïîëüçóÿ 10 ìêë ðàñòâîðà 0,25 ã/ë â ìåòàíîëå Ð. Íà ñðåäíåé òðåòè õðîìàòîãðàììû äîëæíà îáíà- ðóæèâàòüñÿ îñíîâíàÿ çîíà ñ æåëòîâàòîé ôëóî- ðåñöåíöèåé. Àïèãåíèíà 7-ãëþêîçèä, ïðèìåíÿåìûé â æèä- êîñòíîé õðîìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæè- âàòü ñëåäóþùåå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.28) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ðîìàøêè öâåòêè. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 10,0 ìã àïåãèíèíà 7-ãëþêîçèäà ðàñòâîðÿþò â ìåòàíîëå Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ñîäåðæàíèå àïåãèíèíà 7-ãëþêîçèäà, ðàñ- ñ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 %. Àïðîòèíèí. C284H432N84O79S7. (Mr 6511). [9087-70-1]. Àïðîòèíèí ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ïîëèïåïòèä, ñîñòîÿùèé èç öåïè èç 58 àìèíîêèñëîò. Îí èíãè- áèðóåò ñòåõèîìåòðè÷åñêóþ àêòèâíîñòü íå- ñêîëüêèõ ïðîòåîëèòè÷åñêèõ ôåðìåíòîâ, òàêèõ êàê õèìîòðèïñèí, êàëëèêðåèí, ïëàçìèí è òðèï- ñèí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 3,0 ÅÔÅ àêòèâíîñòè àï- ðîòèíèíà íà ìèëëèãðàìì â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Ïîðîøîê ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷- íûé. Ðàñòâîðèì â âîäå è â èçîòîíè÷åñêèõ ðàñòâî- ðàõ, ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëÿõ. Àðàáèíîçà. Ñ5Í10Î5.
(Mr 150,13). [87-72-9]. (3R,4S,5S)-òåòðàãèäðî-2Í-ïèðàí-2,3,4,5-òåòðîë. L-Àðàáèíîïèðàíîçà. L-(+)-Àðàáèíîçà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå. [ ]a D 20 îò +103 äî +105. Îïðåäåëåíèå ïðîâî- äÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 50 ã/ë â âîäå Ð, ñîäåðæà- ùåé îêîëî 0,05 % NH3. Àðáóòèí. Ñ12Í16O7. (Mr 272,25). [497-76-7]. Àðáóòîçèä. 4-Ãèäðîêñèôåíèë-â-D-ãëþêîïèðà- íîçèä. Ìåëêèå áëåñòÿùèå èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷åé âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå Ëèñòüÿ òîëîêíÿíêè. Íà õðîìàòî- ãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñ- íîâíîå ïÿòíî. Àðãèíèí. Ñ6Í14N4O2.(Mr 174,2).[74-79-3]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % (2S)-2-àìèíî-5-ãóàíèäèíîïåíòàíîâîé êèñëîòû â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ïðîäóêò ôåðìåíòàöèè èëè áåëêîâûé ãèäðîëèçàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû, ãèã- ðîñêîïè÷íûé. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Àðãîí. Ar. (Àr 39,95). [7440-37-1]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,995 % (îá/îá) Ar. Óãëåðîäà ìîíîêñèä ( ÎÔÑ «Óãëåðîäà ìîíî- êñèä», Ìåòîä I). Íå áîëåå 0,6 ppm (îá/îá). Íà òèòðîâàíèå äîëæíî áûòü èçðàñõîäîâàíî íå áîëåå 0,5 ìë 0,002 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèî- ñóëüôàòà ïîñëå ïðîõîæäåíèÿ 10 ë àðãîíà Ð ïðè ñêîðîñòè ïîòîêà 4 ë/÷. Àðãîí Ð1. Ar. (Àr 39,95). [7440-37-1]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,99990 % (îá/îá) Ar. Àðãîí äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ar. (Àr 39,95). [7440-37-1]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,95 % (îá/îá) Ar. Àñêîðáèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ6Í8Î6. (Ìr 176,1). [50-81-7]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % (5R)-5-[(1S)-1,2-äèãèäðîêñèýòèë]-3,4-äè- ãèäðîêñèôóðàí-2(5H)-îíà. 341 Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû, èç- ìåíÿþùèå öâåò ïîä äåéñòâèåì âîçäóõà è âëàãè. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, óìåðåííî ðàñòâî- ðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 190 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Àñêîðáèíîâîé êèñëîòû ðàñòâîð. 50 ìã àñêîðáèíîâîéêèñëîòû Ð ðàñòâîðÿ- þò â 0,5 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà äèìåòèëôîðìàìèäîì Ð äî 50 ìë. Àñïàðàãèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ4Í7NO4. (Mr 133,1). [56-84-8]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,5 % (2S)-2-àìèíîáóòàíäèíîâîé êèñëîòû â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ìàëîðàñòâîðèìà â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â ñïèðòå. Ðàñòâîðÿåòñÿ â ðàçáàâëåí- íûõ ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ è ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. L-Àñïàðòèë-L-ôåíèëàëàíèí. C13H16N2O5. (Ìr 280,28). [13433-09-5]. (S)-3-Àìèíî-N-[(S)- 1-êàðáîêñè-2-ôåíèëýòèë]-ÿíòàðíàÿ êèñëîòà. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 210 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Àöåòàëü. Ñ6Í14Î2. (Ìr 118,17). [105-57-7]. Àöåòàëüäåãèäà äèýòèëàöåòàëü. 1,1-Äèýòîêñèýòàí. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ, ëåòó÷àÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,824. nD 20 îêîëî 1,382. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 103 °Ñ. Àöåòàëüäåãèä. Ñ2Í4Î. (Ìr 44,05). [75-07-0]. Ýòàíàëü. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíî- ëîì. d 20 20 îêîëî 0,788. nD 20 îêîëî 1,332. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 21 °Ñ. Àöåòèëàöåòàìèä. Ñ4H7NO2. (Ìr 101,1). [5977-14-0]. 3-Îêñîáóòàíàìèä. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 53 °Ñ äî 56 °Ñ. Àöåòèëàöåòîí. Ñ5Í8Î2. (Ìr 100,12). [123-54-6]. 2,4-Ïåíòàíäèîí. Áåñöâåòíàÿ èëè ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà, ëåãêî âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü.
Ëåãêî ðàñ- òâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ àöåòîíîì, 96 % ýòàíîëîì è óêñóñíîé êèñëîòîé ëåäÿíîé. nD 20 îò 1,452 äî 1,453. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 138 °Ñ äî 140 °Ñ. Àöåòèëàöåòîíà ðåàêòèâ Ð1. Ê 100 ìë ðàñòâîðà àììîíèÿ àöåòàòà Ð ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë àöåòèëàöåòîíà Ð. Àöåòèëàöåòîíà ðåàêòèâ Ð2. 0,2 ìë àöåòèëàöåòîíà Ð, 3 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð è 25 ã àììîíèÿàöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. N-Àöåòèë-å-êàïðîëàêòàì. Ñ8Í13NÎ2. (Ìr 155,19). [1888-91-1]. N-Àöåòèëãåêñàí- 6-ëàêòàì. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ ýòàíî- ëîì áåçâîäíûì. d 20 20 îêîëî 1,100. nD 20 îêîëî 1,489. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 135 °Ñ. N-Àöåòèëíåéðàìèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ11H19NO9. (Ìr 309,27). [131-48-6]. Î-Ñèàëîâàÿ êèñëîòà. Èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áå- ëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèìà â âîäå è ìåòàíîëå, ìàëî ðàñòâîðèìà â ýòàíîëå áåçâîäíîì, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â àöåòîíå. [ ]a D 20 îêîëî 36. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñ- ïîëüçóÿ ðàñòâîð 10 ã/ë. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 186 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Àöåòèëòèðîçèíà ýòèëîâûé ýôèð. Ñ13Í17NÎ4·Í2O. (Ìr 269,29). [36546-50-6]. N-Àöåòèë-L-òèðîçèíà ýòèëîâîãî ýôèðà ìîíî- ãèäðàò. Ýòèë-(S)-2-àöåòàìèäî-3-(4-ãèäðîêñèôå- íèë)ïðîïàíàòà ìîíîãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà; ïðèãîäåí äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ õèìîòðèïñèíà. [ ]a D 20 îò +21 äî +25. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 10 ã/ë â 96 % ýòàíîëå Ð. E1 1 ñì % îò 60 äî 68. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû 278 íì â 96 % ýòàíîëå Ð. Àöåòèëòèðîçèíà ýòèëîâîãî ýôèðà 0,2 Ì ðàñòâîð. 0,54 ã àöåòèëòèðîçèíà ýòèëîâîãî ýôèðà Ð ðàñòâîðÿþò â 96 % ýòàíîëå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10,0 ìë. N-Àöåòèëòðèïòîôàí. Ñ13Í14N2Î3. (Ìr 246,26). [1218-34-4]. 2-Àöåòèëàìèíî-3-(èíäîë-3-èë)ïðî- ïàíîâàÿ êèñëîòà. 342 Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñè- äîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 205 °Ñ. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.28) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Òðèïòîôàí. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 10,0 ìã ðàñòâîðÿþò â ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé àöåòîíèòðèë Ð – âîäà Ð (10:90) è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå ñìåñüþ äî 100,0 ìë. Ñîäåðæàíèå N-àöåòèëòðèïòîôàíà, ðàññ÷è- òàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 99,0 %. Àöåòèëõëîðèä. Ñ2Í3ÑlÎ. (Ìr 78,50). [75-36-5]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ðàçëàãàåòñÿâ âîäå è 96 % ýòàíîëå, ñìåøèâàåòñÿ ñ ýòèëåíõëîðèäîì. d 20 20 îêîëî 1,10. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 49 °Ñ äî 53 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìå- íåå 95 %. Àöåòèëõîëèíà õëîðèä. Ñ7Í16ÑlNÎ2. (Ìr 181,66). [60-31-1]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â õîëîäíîé âîäå è 96 % ýòàíîëå, ðàç- ëàãàåòñÿ â ãîðÿ÷åé âîäå è ðàñòâîðàõ ùåëî÷åé. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå –20 °Ñ. Àöåòèëýâãåíîë. Ñ12Í14Î3. (Ìr 206,24). [93-28-7]. 2-Ìåòîêñè-4-(2-ïðîïåíèë)ôåíèëàöåòàò. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü æåëòîãî öâåòà. Ëåã- êî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. nD 20 îêîëî 1,521. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 281 °Ñ äî 282 °Ñ. Àöåòèëýâãåíîë, ïðèìåíÿåìûé â ãàçîâîé õðî- ìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ãâîçäè÷íîå, èñïîëüçóÿ àöåòèëýâãåíîë â êà÷åñòâå èñïûòóåìî- ãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå àöåòèëýâãåíîëà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 98,0 %. Àöåòîí. Ñ3Í6Î. (Ìr 58,08).
[67-64-1]. Àöåòîí ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ïðîïàíîí. Ïðî- çðà÷íàÿ, áåñöâåòíàÿ, ëåòó÷àÿ æèäêîñòü. Ñìåøè- âàåòñÿ ñ âîäîé, 96 % ñïèðòîì. Ïàðû îãíåîïàñ- íû. Àöåòîíèòðèë. Ñ2Í3N. (Ìr 41,05). [75-05-8]. Ìåòèëöèàíèä. Ýòàííèòðèë. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâà- åòñÿ ñ âîäîé, àöåòîíîì è ìåòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,78. nD 20 îêîëî 1,344. Ðàñòâîð 100 ã/ë àöåòîíèòðèëà èìååò íåé- òðàëüíóþ ðåàêöèþ ïî ëàêìóñîâîé áóìàãå. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 80 °Ñ äî 82 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìå- íåå 95 %. Àöåòîíèòðèë, èñïîëüçóåìûé äëÿ ñïåêòðî- ôîòîìåòðèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþ- ùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Ìàêñè- ìóì 0,01. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò â îáëàñòè äëèí âîëí îò 255 íì äî 420 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîì- ïåíñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð. Àöåòîíèòðèë äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñì. Àöåòîíèòðèë Ð. Àöåòîíèòðèë, èñïîëüçóåìûé â õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùèå äîïîëíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Ìàê- ñèìóì 0,01. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû 240 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîí- íîé æèäêîñòè âîäó Ð. Ñîäåðæàíèå (2.1.2.27). Íå ìåíåå 99,8 %. Àöåòîíèòðèë Ð1. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ àöåòîíèòðèëà Ð è ñëåäóþùèå äîïîëíè- òåëüíûå òðåáîâàíèÿ. Ñîäåðæàíèå. Íå ìåíåå 99,9 % Ñ2Í3N. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Íå áîëåå 0,01. Èçìåðÿþò ïðè äëèíå âîëíû 200 íì, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêî- ñòè âîäó Ð. Áàðáàëîèí. Ñ21Í22Î9·Í2Î. (Ìr 436,4). [1415-73-2]. Àëîèí. 1,8-Äè-ãèäðîêñè-3-ãèäðîêñè- ìåòèë-10-â-D-ãëþêîïèðàíîçèë-10Í-àíòðà- öåí-9-îí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû îò æåëòîãî äî òåìíî-æåëòîãî öâåòà, 343 ïîä äåéñòâèåì âîçäóõà è ñâåòà òåìíååò. Óìåðåí- íî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â àöåòîíå, ðàñòâîðàõ àììèàêà è ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Çíà÷åíèÿ Å1 1 ñì % : – îêîëî 192 ïðè äëèíå âîëíû 269 íì; – îêîëî 226 ïðè äëèíå âîëíû 296,5 íì; – îêîëî 259 ïðè äëèíå âîëíû 354 íì. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå ðàñòâîðèòåëÿ ìåòàíîë Ð â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîä- íîå âåùåñòâî. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå Êîðà êðóøèíû; íà õðîìàòî- ãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñ- íîâíîå ïÿòíî. Áàðáèòàë. C8H12N2O3. (Ìr 184,2). [57-44-3]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % 5,5-äèýòèëïèðèìèäèí-2,4,6 (1Í, 3Í, 5Í) — òðèîíà â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ñëàáî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â êèïÿ- ùåé âîäå è â ñïèðòå, îáðàçóåò âîäîðàñòâîðèìûå ñîåäèíåíèÿ ñ ùåëî÷íûìè ãèäðîêñèäàìè, êàðáî- íàòàìè è ñ àììèàêîì. Áàðáèòàë íàòðèé. C8H11N2NaO3. (Ìr 206,2). [144-02-5]. Íàòðèåâîå ïðîèçâîäíîå 5,5-äè- ýòèë-1Í,3Í,5Í-ïèðèìèäèí-2,4,6-òðèîíà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % C8H11N2NaO3. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Áàðáèòóðîâàÿ êèñëîòà. C4H4N2Î3. (Ìr 128,09). [67-52-7]. 1Í,3Í,5Í-Ïèðèìèäèí- 2,4,6-òðèîí. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèìà â êè- ïÿùåé âîäå è ðàçáàâëåííûõ êèñëîòàõ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 253 °Ñ. Áàðèÿ àöåòàò. Ñ4Í6ÂàÎ4. (Ìr 255,42). [543-80-6]. Àöåòàòáàðèÿ. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. d 20 20 2,47. Áàðèÿ ãèäðîêñèä. Âà(ÎÍ)2·8Í2Î. (Ìr 315,47). [12230-71-6]. Ãèäðîêñèäà áàðèÿ îêòàãèäðàò. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå. ßäîâèò. Áàðèÿ ãèäðîêñèäà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 47,3 ã/ë. Áàðèÿ êàðáîíàò. ÂàÑÎ3. (Ìr 197,34). [513-77-9]. Êàðáîíàò áàðèÿ.
Ïîðîøîê èëè ðûõëàÿ ìàññà áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. ßäîâèò. Áàðèÿ íèòðàò. Ba(NO3)2. (Ìr 261,3). [10022-31-8]. Íèòðàò áàðèÿ. Êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê, ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è àöåòîíå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 590 °Ñ. Áàðèÿ ñóëüôàò. BaSO4. (Ìr 233,4). [7727-43-7]. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, òîíêèé, íå ñîäåðæèò òâåðäûå ÷àñòèöû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå è îðãàíè- ÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëÿõ. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â êèñëîòàõ è ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Áàðèÿ õëîðèä. ÂàÑl2·2Í2O. (Ìr 244,3). [10326-27-9]. Õëîðèäà áàðèÿ äèãèäðàò. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. ßäîâèò. Áàðèÿ õëîðèäà ðàñòâîð Ð1. Ðàñòâîð 61 ã/ë. Áàðèÿ õëîðèäà ðàñòâîð Ð2. Ðàñòâîð 36,5 ã/ë. Áåíçàëüäåãèä. Ñ7Í6Î. (Ìr 106,1). [100-52-7]. Áåñöâåòíàÿ èëè ñëåãêà æåëòîâàòàÿ æèä- êîñòü. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 1,05. nD 20 îêîëî 1,545. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 177 °Ñ äî 180 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìåíåå 95 %. Õðàíÿòâ çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Áåíçèë. Ñ14Í10Î2. (Ìr 210,2). [134-81-6]. Äè- ôåíèëýòàíäèîí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ýòèëàöåòàòå è òîëóîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ 95 °Ñ. 344 Áåíçèëáåíçîàò. Ñ14Í12Î. (Ìr 212,2). [120-51-4]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % ôåíèëìåòèëáåíçîàòà. Áåñöâåòíûå èëè ïî÷òè áåñöâåòíûå êðèñòàë- ëû èëè áåñöâåòíàÿ èëè ïî÷òè áåñöâåòíàÿ ìàñëÿ- íèñòàÿ æèäêîñòü. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå Ïåðóàíñêèé áàëüçàì, èñïîëüçóÿ 20 ìêë 0,3 % (îá/îá) ðàñòâîðà â ýòèëàöåòàòå Ð. Ïîñëå îïðûñêèâàíèÿ è íàãðåâàíèÿ íà õðîìàòî- ãðàììå äîëæíà îáíàðóæèâàòüñÿ îñíîâíàÿ ïîëî- ñà ñ RF îêîëî 0,8. Áåíçèëîâûé ñïèðò. C7H8O. (Ìr 08,1). [100-51-6]. Ôåíèëìåòàíîë. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 100,5 % C7H8O. Ïðîçðà÷íàÿ, áåñöâåòíàÿ, ìàñëÿíèñòàÿ æèä- êîñòü. Ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòà- íîëîì, ñ æèðíûìè è ýôèðíûìè ìàñëàìè. Îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü îò 1,043 äî 1,049. Áåíçèëïåíèöèëëèíà íàòðèåâàÿ ñîëü. C16H17N2NaO4S. (Ìr 356,4 ). [69-57-8]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 95,0 % è íå áîëåå 102,0 % íàòðèÿ (2S,5R,6R)-3,3-äèìåòèë-7-îê- ñî-6-[(ôåíèëàöåòèë)àìèíî]-4-òèà-1-àçàáèöèê- ëî[3.2.0]ãåïòàí-2-êàðáîêñèëàòà â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Ñóáñòàíöèÿ ïðîäóöèðóåòñÿ ðîñòîì íåêîòî- ðûõ øòàììîâ Penicilliumnotatum èëè ðîäñòâåí- íûõ îðãàíèçìîâ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ãèãðîñêîïè÷åí. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â ìåòèëåíõëîðèäå. 2-Áåíçèëïèðèäèí. C12H11N. (Ìr 169,2). [101-82-6]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % C12H11N. Æèäêîñòü æåëòîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 13 °Ñ äî 16 °Ñ. 4-Áåíçèëïèðèäèí. C12H11N. (Ìr 169,2). [2116-65-6]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % C12H11N. Æèäêîñòü æåëòîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 72 °Ñ äî 78 °Ñ. Áåíçèëöèííàìàò. Ñ16Í14Î2. (Ìr 238,3). [103-41-3]. Áåíçèë-3-ôåíèë-ïðîï-2-åíàò. Áåñöâåòíûå èëè æåëòîâàòîãî öâåòà êðèñòàë- ëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 39 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå Ïåðóàíñêèé áàëüçàì, èñïîëüçóÿ 20 ìêë ðàñòâîðà 3 ã/ë â ýòèëàöåòàòå Ð. Ïîñëå îïðûñêèâàíèÿ è íàãðåâàíèÿ íà õðîìàòîãðàììå äîëæíà îáíàðóæèâàòüñÿ îñíîâíàÿ ïîëîñà ñ RF îêîëî 0,6. Áåíçîèëàðãèíèíà ýòèëîâîãî ýôèðà ãèäðî- õëîðèä.
C15H23ClN4O3. (Ìr 342,8). [2645-08-1]. N-Áåíçîèë-L-àðãèíèíà ýòèëîâîãî ýôèðà ãèäðî- õëîðèä. Ýòèë-(S)-2-áåíçàìèäî-5-ãóàíèäèíîâà- ëåðàòà ãèäðîõëîðèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è ýòàíîëå áåçâîäíîì. [ ]a D 20 îò –15 äî –18. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 10 ã/ë. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 129 °Ñ. Å1 1 ñì % îò 310 äî 340. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû 227 íì, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 0,01 ã/ë. N-Áåíçîèë-L-ïðîëèë-L-ôåíèëàëàíèë- L-àðãèíèíà 4-íèòðîàíèëèäà àöåòàò. C35H42N8O8. (Ìr 703). Áåíçîèëõëîðèä. C7H5CIO. (Mr 140,6). [98-88-4]. Áåñöâåòíàÿ ñëåçîòî÷èâàÿ æèäêîñòü. Ðàçëàãà- åòñÿ â âîäå è 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 1,21. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 197 °Ñ. Áåíçîë. C6H6. (Ìr 78,1). [71-43-2]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 80 °Ñ. Áåíçîèí. C14H12O2. (Ìr 212,3). [579-44-2]. 2-Ãèäðîêñè-1,2-äèôåíèë-ýòàíîí. Êðèñòàëëû ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â àöå- òîíå, ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷åì 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 137 °Ñ. Áåíçîéíàÿ êèñëîòà. Ñ7Í6Î2. (Ìr 122,1). [65-85-0]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % áåíçîëêàðáîíîâîé êèñëîòû. 345 Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ìàëîðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â êèïÿ- ùåé âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå è æèðíûõ ìàñëàõ. Áåíçîôåíîí. C13H10Î. (Ìr 182,2). [119-61-9]. Äèôåíèëìåòàíîí. Êðèñòàëëû â âèäå ïðèçì. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 48 °Ñ. 1,4-Áåíçîõèíîí. C6H4Î2. (Ìr 108,1). [106-51-4]. Öèêëîãåêñà-2,5-äèåí-1,4-äèîí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % C6H4Î2. Áåíçýòîíèÿ õëîðèä. C27H42CINÎ2,H2Î. (Ìr 466,1). [121-54-0]. Áåíçèë-äèìåòèë[2-[2- [4-(1,1,3,3-òåòðàìåòèë-áóòèë)ôåíîêñè]ýòîêñè] ýòèë]àììîíèÿ õëîðèäà ìîíîãèäðàò. Ìåëêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 163 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Áåðãàïòåí. C12H8Î4. (Mr 216,2). [484-20-8]. 5-Ìåòîêñèïñîðàëåí. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå, ìàëî ðàñòâîðèì â óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿ- íîé. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 188 °Ñ. Áåòóëèí. Ñ30Í50Î2. (Ìr 442,7). [473-98-3]. Ëóï-20(39)-åí-3â,28-äèîë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 248 °Ñ äî 251 °Ñ. Áèñáåíçèìèä. Ñ25Í27Ñ13N6η5Í2Î. (Ìr 624). [23491-44-3]. 4-[5-[5-(4-Ìåòèëïèïåðàçèí-1-èë)áåí- çèìèäàçîë-2-èë]áåíçèìèäàçîë-2-èë]ôåíîëà òðè- ãèäðîõëîðèäà ïåíòàãèäðàò. Áèñáåíçèìèäà îñíîâíîé ðàñòâîð. 5 ìã áèñáåíçèìèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Õðàíÿò â òåìíîì ìåñòå. Áèñáåíçèìèäà ðàáî÷èé ðàñòâîð. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì 100 ìêë îñíîâíîãî ðàñòâîðàáèñáåíçèìèäà Ð äî- âîäÿò ôîñôàòíûì çàáóôåðåííûì ôèçèîëîãè÷å- ñêèì ðàñòâîðîì ñ ðÍ 7,4 Ð äî îáúåìà 100 ìë. Áèóðåò. Ñ2Í5N3Î2. (Ìr 103,1). [108-19-0]. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè öâåòà, ãèãðî- ñêîïè÷åñêèå. Ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 188 °Ñ äî 190 °Ñ ñ ðàçëîæåíèåì. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Áèóðåòîâûé ðåàêòèâ. 1,5 ã ìåäè(II) ñóëüôàòà ïåíòàãèäðàòà Ð è 6,0 ã êàëèÿ-íàòðèÿ òàðòðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 300 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð, ñâîáîäíîãî îò êàð- áîíàòîâ, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000 ìë è ïåðåìåøèâàþò. Áèôåíèë. Ñ12Í10. (Ìr 154,2). [92-52-4].
Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 68 °Ñ äî 70 °Ñ. Áëîêèðóþùèé ðàñòâîð. 10 % (îá/îá) ðàñòâîð óêñóñíîé êèñëîòû Ð. Áîðà òðèôòîðèä. BF3. (Ìr 67,8). [7637-07-2]. Òðèôòîðèä áîðà. Áåñöâåòíûé ãàç. Áîðà òðèôòîðèäà ðàñòâîð â ìåòàíîëå. Ðàñòâîð 140 ã/ë áîðà òðèôòîðèäà Ð â ìåòà- íîëå Ð. Áîðà òðèõëîðèä. BCl3. (Ìr 117,2). [10294-34-5]. Òðèõëîðèä áîðà. Áåñöâåòíûé ãàç. Áóðíî ðåàãèðóåò ñ âîäîé. Èñïîëüçóþò â âèäå ðàñòâîðîâ â ïîäõîäÿùèõ ðàñòâîðèòåëÿõ (2-õëîðýòàíîë, ìåòèëåíõëîðèä, ãåêñàí, ãåïòàí, ìåòàíîë). nD 20 îêîëî 1,420. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 12,6 °Ñ. Ïðåäîñòåðåæåíèå. Òîêñè÷åí, âûçûâàåò êîððîçèþ. Áîðà òðèõëîðèäà ðàñòâîð â ìåòàíîëå. Ðàñòâîð 120 ã/ë BCl3 â ìåòàíîëå Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå ïðè òåìïåðàòóðå –20 °Ñ ïðåèìóùåñòâåííî â àìïóëàõ. Áîðíàÿ êèñëîòà. H3BO3. (Ìr 61,8). [10043-35-3]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % H3BO3. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, áëåñòÿùèå ïëàñòèíû áåñöâåò- íûå, æèðíûå íà îùóïü èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèìà â âîäå, 96 % ýòàíîëå, ëåãêî ðàñ- òâîðèìà â êèïÿùåé âîäå è 85 % ãëèöåðèíå. 346 Áîðíåîë. Ñ10Í18Î. (Ìr 154,3). [507-70-0]. ýí- äî-1,7,7-Òðèìåòèëáèöèêëî[2.2.1]ãåïòàí-2-îë. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî âîçãîíÿåòñÿ, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 208 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå òîíêîãî ñëîÿ ñèëèêàãåëü G Ð. Íà ëèíèþ ñòàðòà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ïëà- ñòèíêè íàíîñÿò 10 ìêë ðàñòâîðà 1 ã/ë â òîëóîëå Ð. Õðîìàòîãðàôèðóþò â õëîðîôîðìå Ð. Êîãäà ôðîíò ðàñòâîðèòåëÿ ïðîéäåò 10 ñì îò ëèíèè ñòàðòà, ïëàñòèíêó âûíèìàþò èç êàìåðû, ñóøàò íà âîçäóõå è îïðûñêèâàþò ðàñòâîðîì àíèñîâîãî àëüäåãèäà Ð, èñïîëüçóÿ 10 ìë íà ïëàñòèíêó ïëî- ùàäüþ 200 ìì2, ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ â òå÷åíèå 10 ìèí. Íà õðîìàòî- ãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñ- íîâíîå ïÿòíî. Áîðíèëàöåòàò. Ñ12Í20Î2. (Ìr 196,3). [5655-61-8]. ýíäî-1,7,7-Òðèìåòèëáèöèêëî[2.2.1] ãåïò-2-èëàöåòàò. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè áåñöâåòíàÿ æèä- êîñòü. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 28 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå òîíêîãî ñëîÿ ñèëèêàãåëü G Ð. Íà ëèíèþ ñòàðòà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ïëà- ñòèíêè íàíîñÿò 10 ìêë ðàñòâîðà 2 ã/ë â òîëóîëå Ð. Õðîìàòîãðàôèðóþò â õëîðîôîðìå Ð. Êîãäà ôðîíò ðàñòâîðèòåëÿ ïðîéäåò 10 ñì, ïëàñòèíêó âûíèìàþò èç êàìåðû, ñóøàò íà âîçäóõå è îïðû- ñêèâàþò ðàñòâîðîì àíèñîâîãî àëüäåãèäà Ð, èñ- ïîëüçóÿ 10 ìë íà ïëàñòèíêó ïëîùàäüþ 200 ìì2, ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ â òå- ÷åíèå 10 ìèí. Íà õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíà- ðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Áðèëëèàíòîâûé ñèíèé. [6104-59-2]. Ñì. Êèñëîòíûé ñèíèé 83 Ð. Áðîì. Br2. (Ìr 159,8). [7726-95-6]. Äûìÿùàÿñÿ æèäêîñòü êîðè÷íåâàòî-êðàñíîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 3,1. Áðîìà ðàñòâîð. 30 ã áðîìà Ð è 30 ã êàëèÿ áðîìèäà Ð ðàñ- òâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Áðîìíàÿ âîäà. 3 ìë áðîìà Ð âñòðÿõèâàþò ñî 100 ìë âîäû Ð äî íàñûùåíèÿ. Õðàíÿò íàä èçáûòêîì áðîìà Ð â çàùè- ùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Áðîìíàÿ âîäà Ð1. 0,5 ìë áðîìà Ð âñòðÿõèâàþò ñî 100 ìë âîäû Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ñðîê õðàíåíèÿ 7 ñóò. 5-Áðîì-2¢-äåçîêñèóðèäèí. Ñ9Í11ÂrN2Î5. (Ìr 307,1). [59-14-3]. 5-Áðîì-1-(2-äåçîêñè-â- d-ýðèòðî-ïåíòîôóðàíîçèë)-1 Í,3Í-ïèðèìèäèí- 2,4-äèîí. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 194 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ñòàòüå Éîäîêñèóðèäèí (0669); íàíîñÿò 5 ìêë ðàñòâîðà 0,25 ã/ë; íà õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæè- âàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Áðîìåëàéíû. [37189-34-7]. Êîíöåíòðàò ïðîòåîëèòè÷åñêèõ ôåðìåíòîâ, ïîëó÷åííûé èç Ananas comosus Merr. Ïîðîøîê òóñêëî-æåëòîãî öâåòà. Àêòèâíîñòü: 1 ã áðîìåëàéíîâ äîëæåí âû- ñâîáîæäàòü îêîëî 1,2 ã àìèííîãî àçîòà èç ðàñ- òâîðà æåëàòèíà Ð â òå÷åíèå 20 ìèí ïðè òåìïå- ðàòóðå 45 °Ñ è ðÍ 4,5. Áðîìåëàéíîâ ðàñòâîð. Ðàñòâîð 10 ã/ë áðîìåëàéíîâ Ð â ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñ- òâîð ñ ðÍ5,5 Ð — ðàñòâîð 9 ã/ë íàòðèÿ õëî- ðèäà Ð (1:9). Áðîìîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà 30 %. [10035-10-6]. 30 % áðîìîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà â óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé Ð. Ïåðåä âñêðûòèåì ñîäåðæèìîå îñòîðîæíî äåãàçèðóþò. Áðîìîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåí- íàÿ. 5,0 ìë 30 % áðîìîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð ïîìåùàþò âî ôëàêîíû èç òåìíîãî ñòåêëà, óêóïîðèâàþò â àòìîñôåðå àðãîíà Ð ïîëèýòè- ëåíîâûìè ïðîáêàìè è õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ïðèáàâëÿþò 5,0 ìë óêñóñíîéêèñëîòû ëåäÿ- íîé Ð è ïåðåìåøèâàþò. Õðàíÿò â òåìíîì ìåñòå. 347 Áðîìîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà 47 %. 47 % (ì/ì) êèñëîòà áðîìîâîäîðîäíàÿ â âîäå Ð. Áðîìîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåí- íàÿ Ð1. Ñîäåðæèò 7,9 ã/ë HBr. 16,81 ã 47 % êèñëîòû áðîìîâîäîðîäíîé Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000 ìë. Áðîìêðåçîëîâûé çåëåíûé. Ñ21Í14Âr4Î5S. (Ìr 698). [76-60-8]. 3¢,3²,5¢,5²-Òåòðàáðîì-ì-êðå- çîëñóëüôîíôòàëåèí. 4,4¢-(3Í-2,1-Áåíçîêñàòèîë- 3-èëèäåí)áèñ(2,6-äèáðîì-3-ìåòèëôåíîë)-S,S-äè- îêñèä. Ïîðîøîê áåëîãî ñ êîðè÷íåâàòûì îòòåíêîì öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Áðîìêðåçîëîâîãî çåëåíîãî ðàñòâîð. 50 ìã áðîìêðåçîëîâîãî çåëåíîãî Ð ðàñ- òâîðÿþò â 0,72 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è 20 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 100 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîê- ñèäà, Ð ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñòâîðà áðîì- êðåçîëîâîãî çåëåíîãî; ïîÿâëÿåòñÿ ñèíåå îê- ðàøèâàíèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåéòè â çåëå- íîå ïðè ïðèáàâëåíèè íå áîëåå 0,2 ìë 0,02 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò æåëòîé äî ñèíåé â èíòåðâàëå ðÍ 3,6-5,2. Áðîìêðåçîëîâîãî çåëåíîãî è ìåòèëî- âîãî êðàñíîãî ðàñòâîð. 0,15 ã áðîìêðåçîëîâîãî çåëåíîãî Ð è 0,1 ã ìåòèëîâîãî êðàñíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â 180 ìë ýòàíîëà áåçâîäíîãî Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 200 ìë. Áðîìêðåçîëîâûé ïóðïóðíûé. Ñ21Í16Âã2Î5S. (Ìr 540,2). [115-40-2]. 3¢,3²-Äèáðîì-î-êðåçîë- ñóëüôîíôòàëåèí. 4,4¢-(3Í-2,1-Áåíç-îêñàòèîë- 3-èëèäåí)áèñ(2-áðîì-6-ìåòèëôåíîë)-S,S-äèîêñèä. Ïîðîøîê ðîçîâàòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷- íûõ ìåòàëëîâ. Áðîìêðåçîëîâîãî ïóðïóðíîãî ðàñòâîð. 50 ìã áðîìêðåçîëîâîãî ïóðïóðíîãî Ð ðàñ- òâîðÿþò â 0,92 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è 20 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 100 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîê- ñèäà, Ð ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñòâîðà áðîì- êðåçîëîâîãî ïóðïóðíîãî è 0,05 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà; ïîÿâëÿåòñÿ ñèíåâàòî-ôèîëåòîâîå îêðàøèâàíèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåéòè â æåëòîå ïðè ïðèáàâëåíèè íå áîëåå 0,2 ìë 0,02 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò æåëòîé äî ñèíå- âàòî-ôèîëåòîâîé â èíòåðâàëå ðÍ 5,2-6,8. Áðîìòèìîëîâûé ñèíèé. Ñ27Í28Âã2Î5S. (Ìr 624). [76-59-5]. 3¢,3²-Äèáðîìòèìîëñóëüôîí- ôòàëåèí. 4,4¢-(3Í-2,1-Áåíçîêñàòèîë-3-èëèäåí) áèñ(2-áðîì-6-èçîïðîïèë-3-ìåòèëôåíîë)S,S-äè- îêñèä.
Ïîðîøîê îò êðàñíîâàòî-ðîçîâîãî äî êîðè÷- íåâàòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàçáàâëåí- íûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàë- ëîâ. Áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî ðàñòâîð Ð1. 50 ìã áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî Ð ðàñòâî- ðÿþò â ñìåñè 4 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è 20 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 100 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîê- ñèäà, Ð ïðèáàâëÿþò 0,3 ìë ðàñòâîðà áðîì- òèìîëîâîãî ñèíåãî Ð1; ïîÿâëÿåòñÿ æåëòîå îêðàøèâàíèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåéòè â ñè- íåå ïðè ïðèáàâëåíèè íå áîëåå 0,1 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò æåëòîé äî ñèíåé â èíòåðâàëå ðÍ 5,8-7,4. Áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî ðàñòâîð Ð2. Ðàñòâîð 10 ã/âäèìåòèëôîðìàìèäå Ð. Áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî ðàñòâîð Ð3. Ê 0,1 ã áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî Ð ïðè- áàâëÿþò 3,2 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è 5 ìë ýòàíîëà (90 %, îá/îá) Ð, íàãðåâàþò äî ðàñòâîðåíèÿ, ïîëó÷åííûé ðàñ- òâîð îõëàæäàþò è äîâîäÿò ýòàíîëîì (90 %, îá/îá) Ð äî îáúåìà 250 ìë. Áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî ðàñòâîð Ð4. 100 ìã áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî Ð ðàñòâî- ðÿþò â ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ 96 % ýòàíîëà è âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî 100 ìë. Ïðè íåîá- õîäèìîñòè ôèëüòðóþò. 348 ÁÊÔ (BRP) èíäèêàòîðà ðàñòâîð. 0,1 ã áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî Ð, 20 ìã ìåòè- ëîâîãî êðàñíîãî Ð è 0,2 ã ôåíîëôòàëåèíà Ð ðàñ- òâîðÿþò â 96 % ýòàíîëå Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë è ôèëüò- ðóþò. Áðîìôåíîëîâûé ñèíèé. Ñ19Í10Âr4Î5S. (Ìr 670). [115-39-9]. 3¢,3²,5¢,5²-Òåòðàáðîìôåíîë- ñóëüôîí-ôòàëåèí. 4,4¢-(3Í-2,1-Áåíçîêñàòèîë- 3-èëèäåí)áèñ(2,6-äèáðîìôåíîë)-S,S-äèîêñèä. Ïîðîøîê ñâåòëîãî îðàíæåâî-æåëòîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Áðîìôåíîëîâîãî ñèíåãî ðàñòâîð. 0,1 ã áðîìôåíîëîâîãî ñèíåãî Ð ðàñòâîðÿ- þò â ñìåñè 1,5 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è 20 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 20 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîê- ñèäà, Ð ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë ðàñòâîðà áðîì- ôåíîëîâîãî ñèíåãî è 0,05 ìë 0.1 Ì õëîðîâî- äîðîäíîé êèñëîòû; ïîÿâëÿåòñÿ æåëòîå îê- ðàøèâàíèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåéòè â ñèíåâàòî-ôèîëåòîâîå ïðè ïðèáàâëåíèè íå áîëåå 0,1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò æåëòîé äî ñèíå- âàòî-ôèîëåòîâîé â èíòåðâàëå ðÍ 2,8 – 4,4. Áðîìôåíîëîâîãî ñèíåãî ðàñòâîð Ð1. 50 ìã áðîìôåíîëîâîãî ñèíåãî Ð ðàñòâî- ðÿþò ïðè îñòîðîæíîì íàãðåâàíèè â 3,73 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. Áðîìôåíîëîâîãî ñèíåãî ðàñòâîð Ð2. 0,2 ã áðîìôåíîëîâîãî ñèíåãî Ð ðàñòâîðÿ- þò ïðè íàãðåâàíèè â 3 ìë 0.1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è 10 ìë 96 % ýòàíîëà Ð; ïîëó÷åííûé ðàñòâîð îõëàæäàþò è äîâîäÿò 96 % ýòàíîëîì Ð äî îáúåìà 100 ìë. Áðóöèí. Ñ23Í26N2Î4. (Ìr 394,5). [357-57-3]. 2,3-Äèìåòîêñèñòðèõíèäèí-10-îí. 2,3-Äèìåòîêñè- ñòðèõíèí. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 178 °Ñ. Áóòàíîë. Ñ4Í10Î. (Ìr 74,12). [71-36-3]. Áó- òàí-1-îë. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâà- åòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,81. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 116 °Ñ äî 119 °Ñ. 2-Áóòàíîë Ð1. Ñ4Í10Î. (Ìr 74,12). [78-92-2]. Áóòàí-2-îë. âòîð-Áóòèëîâûé ñïèðò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % Ñ4Í10Î. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâî- ðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,81. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 99 °Ñ äî 100 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìå- íåå 95 %. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Èçîïðîïèëîâûé ñïèðò. Áóòèëàìèí. C4H11N. (Ìr 73,14). [109-73-9]. Áóòàí-1-àìèí. Ïåðåãîíÿþò è èñïîëüçóþò â òå÷åíèå 1 ìåñ. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. nD 20 îêîëî 1,401. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 78 °Ñ. òðåò-Áóòèëàìèí. [75-64-9]. Ñì. 1,1-Äèìåòèëýòèëàìèí Ð. Áóòèëàöåòàò. Ñ6Í12Î2. (Ìr 116,16). [123-86-4]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,88. nD 20 îêîëî 1,395. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 123 °Ñ äî 126 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìåíåå 95 %. Áóòèëàöåòàò Ð1. Ñîäåðæàíèå áóòèëàöåòàòà, îïðåäåëåí- íîå ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè, äîëæ- íî áûòü íå ìåíåå 99,5 %. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþ- ùàÿñÿ æèäêîñòü. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,883. nD 20 îêîëî 1,395. Áóòàíîë. Íå áîëåå 0,2 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè. í-Áóòèëôîðìèàò. Íå áîëåå 0,1 %. Îïðå- äåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè. 349 í-Áóòèëïðîïèîíàò. Íå áîëåå 0,1 %. Îï- ðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìà- òîãðàôèè. Âîäà. Íå áîëåå 0,1 %. Áóòèëáîðíàÿ êèñëîòà. Ñ4Í11ÂÎ2. (Ìr 101,94). [4426-47-5]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98 % Ñ4Í11ÂÎ2. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 90 °Ñ äî 92 °Ñ. òðåò-Áóòèëãèäðîïåðîêñèä. Ñ4Í10Î2. (Ìr 90,12). [75-91-2]. 1,1-Äèìåòèëýòèëãèäðîïåðîêñèä. Âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëÿõ. d 20 20 îêîëî 0,898. nD 20 îêîëî 1,401. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ 35 °Ñ. Áóòèëãèäðîêñèòîëóîë. Ñ15Í24Î. (Ìr 220,4). [128-37-0]. Áóòèëãèäðîêñèòîëóîë ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé 2,6-áèñ(1,1-äèìåòèëýòèë)-4-ìåòèëôåíîë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè æåë- òîâàòî-áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåã- êî ðàñòâîðèì â àöåòîíå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ñïèð- òå è ðàñòèòåëüíûõ ìàñëàõ. Áóòèëèðîâàííûé ãèäðîêñèòîëóîë. [128-37-0]. Ñì. Áóòèëãèäðîêñèòîëóîë Ð. òðåò-Áóòèëìåòèëîâûé ýôèð. [1634-04-4]. Ñì. 1,1-Äèìåòèëýòèëìåòèëîâûé ýôèð Ð. Áóòèëïàðàãèäðîêñèáåíçîàò. C11H14O3. (Ìr 194,2). [94-26-8]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 102,0 % áóòèë-4-ãèäðîêñèáåíçîàòà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå è ìåòàíîëå. Áóòèðîëàêòîí. Ñ4Í6Î2. (Mr 86,09). [96-48-0]. Äèãèäðî-2(3Í)-ôóðàíîí. ã-Áóòèðîëàêòîí. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âî- äîé, ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå. nD 25 îêîëî 1,435. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 204 °Ñ. Âàëåðåíîâàÿ êèñëîòà. C15H22Î2. (Ìr 234,33). [3569-10-6]. (2Å)-3-[(4S, 7R, 7aR)-3,7-Äèìå- òèë-2,4,5,6,7,7à-ãåêñàãèäðî-1Í-èíäåí-4-èë]- 2-ìåòèëïðîï-2-åíîâàÿ êèñëîòà. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 134 °Ñ äî 138 °Ñ. Âàëåðèàíîâàÿ êèñëîòà. C5H10Î2. (Ìr 102,13). [109-52-4]. Ïåíòàíîâàÿ êèñëîòà. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 0,94. nD 20 îêîëî 1,409. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 186 °Ñ. Âàíèëèí. Ñ8Í8Î3. (Ìr 152,1). [121-33-5]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % 4-ãèäðîêñè-3-ìåòîêñèáåíçàëüäåãèäà â ïå- ðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû áåëîãî èëè ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ìåòàíîëå. Ðàñòâîðÿåòñÿ â ðàç- áàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Âàíèëèíà ðåàêòèâ. Ê 100 ìë ðàñòâîðà 10 ã/ë âàíèëèíà Ð â 96 % ýòàíîëå Ð îñòîðîæíî ïî êàïëÿì ïðè- áàâëÿþò 2 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð. Ñðîê õðàíåíèÿ 2 ñóò. Âàíèëèíà ðàñòâîð â êèñëîòå ôîñôîð- íîé.
1,0 ã âàíèëèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 25 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, ïðèáàâëÿþò 25 ìë âîäû Ð è 35 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð. Âèííàÿ êèñëîòà. Ñ4Í6Î6. (Ìr 150,1). [87-69-4]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % è íå áîëåå 101,0 % (2R,3R)-2,3-äèãèäðîêñèáóòàíäèîíîâîé êèñëîòû â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Ñóáñòàíöèÿ ÿâëÿåòñÿ ïðîäóêòîì ïðèðîäíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ, ïîëó÷åííîé ïóòåì ýêñòðàêöèè â ïðîöåññå âèíîäåëèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü õîðîøî ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñ- òâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Âèíèëàöåòàò. Ñ4Í6Î2. (Ìr 86,09). [108-05-4]. Ýòåíèëàöåòàò. d 20 20 îêîëî 0,930. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 72 °Ñ. 2-Âèíèëïèðèäèí. Ñ7Í7N. (Mr 105,14). [100-69-6]. Æèäêîñòü æåëòîãî öâåòà. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âî- äîé. d 20 20 îêîëî 0,97. nD 20 îêîëî 1,549. 1-Âèíèëïèððîëèäèí-2-îí. Ñ6Í9NÎ. (Ìr 111,14). [88-12-0]. 1-Ýòåíèëïèððîëèäèí-2-îí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % Ñ6Í9NÎ. 350 Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Âîäà (2.1.5.12). Íå áîëåå 0,1 %. Îïðåäåëå- íèå ïðîâîäÿò èç 2,5 ã, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå ðàñ- òâîðèòåëÿ ñìåñü 50 ìë ìåòàíîëàáåçâîäíîãî Ð è 10 ìë áóòèðîëàêòîíà Ð. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27). Õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò íà ãàçîâîì õðîìàòîãðàôå ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äå- òåêòîðîì â ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: – êîëîíêà êâàðöåâàÿ êàïèëëÿðíàÿ ðàçìåðîì 30 ì ´ 0,5 ìì, ïîêðûòàÿ ñëîåì ìàêðîãîëà 20 000 Ð. – ãàç-íîñèòåëü ãåëèé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð; – òåìïåðàòóðà: Âðåìÿ (ìèí) Òåìïåðàòóðà (°Ñ) Êîëîíêà 0 – 1 80 1 – 12 80 ® 190 12 – 27 190 Óñòðîéñòâî äëÿ ââîäà ïðîá 190 Õðîìàòîãðàôèðóþò 0,3 ìêë èñïûòóåìîãî âå- ùåñòâà, ðåãóëèðóÿ ñêîðîñòü ïîòîêà ãàçà-íîñèòå- ëÿ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ ïèêà, ñîîòâåòñòâóþùåãî 1-âèíèëïèððîëè- äèí-2-îíó, ñîñòàâëÿëî îêîëî 17 ìèí. Âèíèëïîëèìåð îêòàäåöèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñîïîëèìåð âèíèëîâîãî ñïèð- òà ñ îêòàäåöèëñèëàíîì â âèäå ÷àñòèö ñôåðè÷å- ñêîé ôîðìû (5 ìêì). Ñîäåðæèò 17 % óãëåðîäà. Âèíèëõëîðèä. Ñ2Í3Ñ1. (Ìr 62,50). [75-01-4]. Áåñöâåòíûé ãàç. Ìàëî ðàñòâîðèì â îðãàíè- ÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëÿõ. Âèñìóòà íèòðàò îñíîâíîé. 4ÂiNO3(OÍ)2·ÂiO(OÍ). (Ìr 1462). [1304-85-4]. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. Âèñìóòà íèòðàò îñíîâíîé Ð1. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 71,5 % è íå áîëåå 74,0 % âèñìóòà (Bi) è íå ìåíåå 14,5 %, íî íå áîëåå 16,5 % íèòðàòà â ïåðåñ÷åòå íà àçîòà ïåíòîêñèä (N2O5). Âèñìóòà íèòðàòà îñíîâíîãî ðàñòâîð. 5 ã âèñìóòà íèòðàòà îñíîâíîãî Ð1 ðàñ- òâîðÿþò â ñìåñè 8,4 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð è 50 ìë âîäû Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 250 ìë è ôèëüòðóþò ïðè íåîáõîäè- ìîñòè. Êèñëîòíîñòü. Ê 10 ìë ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë ðàñòâîðà ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð; îêðà- ñêà ðàñòâîðà äîëæíà èçìåíèòüñÿ ïðè ïðè- áàâëåíèè îò 5,0 ìë äî 6,25 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Âîäà. H2O. (Ìr 18,02). [7732-18-5]. Âîäà î÷èùåííàÿ, ïðåäíàçíà÷åííàÿ äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ, êðî- ìå ñòåðèëüíûõ è àïèðîãåííûõ, ïðè îòñóòñò- âèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå. Âîäà âûñîêîî÷èùåííàÿ. H2O. (Ìr 18,02). Âîäà âûñîêîãî áèîëîãè÷åñêîãî êà÷åñòâà, ïðåäíàçíà÷åííàÿ äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ëåêàð- ñòâåííûõ ñðåäñòâ, êðîìå ñëó÷àåâ èñïîëüçî- âàíèÿ Âîäû äëÿ èíúåêöèé. Ïîëó÷àþò èç âîäû ïèòüåâîé ïóòåì äâîé- íîãî îáðàòíîãî îñìîñà â ñî÷åòàíèè ñ äðóãè- ìè ïîäõîäÿùèìè ìåòîäàìè, íàïðèìåð, óëüò- ðàôèëüòðàöèåé è äåèîíèçàöèåé. Íåîáõîäè- ìî íàäëåæàùåå ñîäåðæàíèå è òåõíè÷åñêîå îáñëóæèâàíèå ñèñòåìû î÷èñòêè âîäû. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ íàäëåæàùåãî êà÷åñòâà âîäû âûñîêîî÷èùåííîé èñïîëüçóþò âàëèäè- ðîâàííûå ìåòîäèêè è ïðîâîäÿò ðåãóëÿðíûé êîíòðîëü ýëåêòðîïðîâîäèìîñòè è ìèêðîáèî- ëîãè÷åñêîé ÷èñòîòû â ïðîöåññå ïðîèçâîä- ñòâà.
Õðàíÿò è èñïîëüçóþò â óñëîâèÿõ, îáåñ- ïå÷èâàþùèõ ïðåäîòâðàùåíèå ðîñòà ìèêðî- îðãàíèçìîâ è ëþáûõ äðóãèõ êîíòàìèíàöèé. Âîäà Ð1. Ãîòîâÿò èç âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð ïó- òåì ìíîãîêðàòíîé äèñòèëëÿöèè. Ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì óäàëÿþò óãëåðîäà äèîêñèä êèïÿ÷åíèåì â êîëáå äëÿ äèñòèëëÿöèè èç ñè- ëèêàòíîãî èëè áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà â òå- ÷åíèå 15 ìèí, îõëàæäàþò. Äîïóñêàåòñÿ èñ- ïîëüçîâàíèå äðóãîãî ïîäõîäÿùåãî ìåòîäà. Ïðè ïåðâîì èñïîëüçîâàíèè æåëàòåëüíî ïðè- ìåíÿòü ðàíåå èñïîëüçîâàííóþ â èñïûòàíèè êîëáó äëÿ äèñòèëëÿöèè èëè íàïîëíåííóþ âîäîé Ð è àâòîêëàâèðîâàííîé ïðè òåìïåðà- òóðå 121 °Ñ â òå÷åíèå 1 ÷. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì 50 ìë âîäû Ðíåéòðà- ëèçóþò ïî ìåòèëîâîìó êðàñíîìó ðàñòâîðó Ð, ò.å. îêðàñêà äîëæíà áûòü îðàíæåâî-êðàñ- íîé (íå êðàñíî-ôèîëåòîâîé èëè æåëòîé), ñî- îòâåòñòâóþùåå çíà÷åíèþ ðÍ 5,5 ± 0,1 ïðè äîáàâëåíèè 0,05 ìë ìåòèëîâîãî êðàñíîãî ðàñòâîðà Ð1. 351 Ýëåêòðîïðîâîäèìîñòü, îïðåäåëåííàÿ êîíäóêòîìåòðè÷åñêè ïðè òåìïåðàòóðå 25 °Ñ, íå áîëåå 1 ìêÑì·ñì–1 (ñì. Âîäà). Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ. Âîäà Ð, ïîëó÷åííàÿ ïóòåì äèñòèëëÿöèè. Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ äåèîíèçèðî- âàííàÿ. Äåèîíèçèðîâàííàÿ âîäà Ð, ïîëó÷åííàÿ ïóòåì äèñòèëëÿöèè ñ ñîïðîòèâëåíèåì íå ìå- íåå 0,18 ÌÎì·ì. Âîäà äëÿ èíúåêöèé. H2O. (Mr 18,02). Âîäà, ïðåäíàçíà÷åííàÿ â êà÷åñòâå ðàñ- òâîðèòåëÿ äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ëåêàðñòâåí- íûõ ïðåïàðàòîâ ïàðåíòåðàëüíûõ (âîäà äëÿ èíúåêöèé íåðàñôàñîâàííàÿ èëè äëÿ ðàñòâî- ðåíèÿ èëè ðàçâåäåíèÿ ñóáñòàíöèé è ëåêàðñò- âåííûõ ïðåïàðàòîâ ïàðåíòåðàëüíûõ ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì (âîäà äëÿ èíúåêöèé ñòå- ðèëüíàÿ). Âîäà äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Äåèîíèçèðîâàííàÿ âîäà Ð c óäåëüíûì ñî- ïðîòèâëåíèåì íå ìåíåå 0,18 ÌÎì·ì, ïîëó- ÷åííàÿ ïóòåì äèñòèëëÿöèè, èîííîãî îáìåíà, îáðàòíîãî îñìîñà èëè äðóãèì ïîäõîäÿùèì ñïîñîáîì, ñ èñïîëüçîâàíèåì âîäû, ñîîòâåò- ñòâóþùåé óñòàíîâëåííûì òðåáîâàíèÿì óïîëíîìî÷åííîãî îðãàíà ê ïèòüåâîé âîäå. Êà÷åñòâî âîäû äîëæíî áûòü òàêèì, ÷òîáû ïðè èñïîëüçîâàíèè åå â õðîìàòîãðàôèè íå íàáëþäàëèñü çíà÷èòåëüíûå ìåøàþùèå ïèêè èëè ïîòåðÿ ÷óâñòâèòåëüíîñòè. Ïðè èçîêðà- òè÷åñêîì ýëþèðîâàíèè ñ ÓÔ-äåòåêòèðîâà- íèåì ïðè íèçêèõ äëèíàõ âîëí (ò.å. ìåíåå 230 íì) ñ èñïàðèòåëüíûìè äåòåêòîðàìè (íà- ïðèìåð, äåòåêòîðîì ñâåòîðàññåÿíèÿ, äåòåê- òîðîì ÷àñòèö, äåòåêòîðîì çàðÿæåííîãî àýðîçîëÿ) èëè ìàññ-ñïåêòðîìåòðè÷åñêèìè äåòåêòîðàìè èëè ïðè ãðàäèåíòíîì ýëþèðî- âàíèè ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ èñïîëüçîâàíèå âîäû ñ îáùèì ñîäåðæàíèåì îðãàíè÷åñêîãî óãëåðîäà íå áîëåå 5 ìêã/êã. Âîäà, ñâîáîäíàÿ îò àììèàêà. Ê 100 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ñåð- íîé êèñëîòû Ð, ïåðåãîíÿþò, èñïîëüçóÿ ïðè- áîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ Òåìïåðàòóðíûõ ïðåäå- ëîâ ïåðåãîíêè (2.1.2.11), îòáðàñûâàþò ïåð- âûå 10 ìë è ñîáèðàþò ñëåäóþùèå 50 ìë. Âîäà, ñâîáîäíàÿ îò íèòðàòîâ. Ê 100 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò íåñêîëüêî ìèëëèãðàììîâ êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà Ð è áà- ðèÿ ãèäðîêñèäà Ð; ïåðåãîíÿþò, èñïîëüçóÿ ïðèáîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ Òåìïåðàòóðíûõ ïðåäåëîâ ïåðåãîíêè (2.1.2.11), îòáðàñûâàþò ïåðâûå 10 ìë è ñîáèðàþò ñëåäóþùèå 50 ìë. Âîäà, ñâîáîäíàÿ îò óãëåðîäà äèîêñèäà. Âîäó Ð êèïÿòÿò â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ìè- íóò, çàùèùàÿ îò àòìîñôåðíîãî âîçäåéñòâèÿ ïðè îõëàæäåíèè è õðàíåíèè, èëè äåèîíèçè- ðîâàííàÿ âîäà Ð ñ ñîïðîòèâëåíèåì íå ìåíåå 0,18 ÌÎì·ì. Âîäà, ñâîáîäíàÿ îò ÷àñòèö. Âîäó Ð ôèëüòðóþò ÷åðåç ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,22 ìêì. Âîäîðîä äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Í2. (Mr 2,016). [1333-74-0]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,95 % (îá/îá) Í2. Âîäîðîäà ïåðîêñèäà ðàñòâîð êîíöåíòðè- ðîâàííûé. [7722-84-1]. Âîäîðîäà ïåðîêñèäà ðàñòâîð (30 %) ñîäåð- æèò íå ìåíåå 29,0 % (ì/ì) è íå áîëåå 31,0 % (ì/ì) Í2Î2 (Mr 34,01). Îäèí îáúåì ñóáñòàíöèè ñîîòâåòñòâóåò ïðè- áëèçèòåëüíî 110 îáúåìàì êèñëîðîäà. Ìîæåò áûòü äîáàâëåí ïîäõîäÿùèé ñòàáèëèçàòîð. Áåñöâåòíàÿ ïðîçðà÷íàÿ æèäêîñòü.
Âîäîðîäà ïåðîêñèäà ðàñòâîð ðàçáàâëåí- íûé. [7722-84-1]. Âîäîðîäà ïåðîêñèäà ðàñòâîð (3 %) ñîäåðæèò íå ìåíåå 2,5 % (ì/ì)è íå áîëåå 3,5 % (ì/ì) Í2Î2 (Mr 34,01). Îäèí îáúåì äàííîãî ðàñòâîðà ñîîòâåòñòâóåò ïðèáëèçèòåëüíî 10 îáúåìàì êèñëîðîäà. Ìîæåò áûòü äîáàâëåí ïîäõîäÿùèé ñòàáèëèçàòîð. Áåñöâåòíàÿ ïðîçðà÷íàÿ æèäêîñòü. Âîññòàíàâëèâàþùàÿ ñìåñü. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ îäíîðîäíîé ñìåñè ïîñëåäî- âàòåëüíî ñìåøèâàþò ïðåäâàðèòåëüíî èçìåëü- ÷åííûå ðåàêòèâû: 20 ìã êàëèÿ áðîìèäà Ð, 0,5 ã ãèäðàçèíà ñóëüôàòà Ð è 5 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð. Ãàëàêòîçà. Ñ6Í12Î6. (Mr 180,16). [59-23-4]. D-(+)-Ãàëàêòîçà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå. [ ]a D 20 îò +79 äî +81. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 100 ã/ë â âîäå Ð, ñîäåðæàùåé îêîëî 0,05 % NH3. 1,6-Ãàëàêòîçèëãàëàêòîçà. Ñ6Í22Î11. (Mr 342,30). [5077-31-6]. 6-O-â-D-Ãàëàêòîïèðàíîçèë-D-ãà- ëàêòîïèðàíîçà. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. 352 Ãàëàêòóðîíîâàÿ êèñëîòà. Ñ6Í10Î7. (Mr 194,14). [685-73-4]. D-(+)-ãàëàêòóðîíîâàÿ êèñëîòà. (2S,3R,4S,5R)-2,3,4,5-Òåòðàãèäðîê- ñè-6-îêñî-ãåêñàíîâàÿ êèñëîòà. [ ]a D 20 îêîëî + 53. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñ- ïîëüçóÿ ðàñòâîð 100 ã/ë. Ãàëëîâàÿ êèñëîòà. Ñ7Í6Î5·Í2Î. (Mr 188,13). [5995-86-8]. 3,4,5-Òðèãèäðîêñèáåíçîéíîé êè- ñëîòû ìîíîãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè äëèííûå èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû, áåñöâåòíûå èëè ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà. Ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèìà â ãîðÿ÷åé âîäå, 96 % ýòàíîëå è ãëè- öåðèíå. Ãàëëîâàÿ êèñëîòà òåðÿåò êðèñòàëëèçà- öèîííóþ âîäó ïðè òåìïåðàòóðå 120 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 260 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå Ëèñòüÿ òîëîêíÿíêè; íà õðîìà- òîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Ãàðïàãîçèä. Ñ24Í30Î11. (Mr 494,5). Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, î÷åíü ãèãðîñêîïè÷åí. Ðàñòâî- ðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 117 °Ñ äî 121 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ãâàÿàçóëåí. Ñ15Í18. (Mr 198,30). [489-84-9]. 1,4-Äèìåòèë-7-èçîïðîïèëàçóëåí. Êðèñòàëëû òåìíî-ñèíåãî öâåòà èëè æèä- êîñòü ñèíåãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ æèðíûìè è ýôèðíûìè ìàñëàìè è æèäêèì ïàðàôèíîì, óìåðåííî ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â ðàñòâîðå 500 ã/ë ñåðíîé êèñëîòû è 80 % (ì/ì) êèñëîòå ôîñôîðíîé ñ îáðàçîâàíèåì áåñöâåòíîãî ðàñòâîðà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 30 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà è âîçäóõà ìåñòå. Ãâàÿêîâàÿ ñìîëà. Ñìîëà, ïîëó÷åííàÿ èç ñåðäöåâèíû äåðåâà Guaiacum officinale L. è Guaiacum sanctum L. Òâåðäûå, ãëàäêèå ôðàãìåíòû êðàñíîâàòî-êîðè÷- íåâîãî èëè çåëåíîâàòî-êîðè÷íåâàòîãî öâåòà, áëåñòÿò íà èçëîìå. Ãåêñàäèìåòðèíà áðîìèä. (Ñ13Í30Âr2N)n. [28728-55-4]. 1,5-Äèìåòèë-1,5äèàçàóíäåêàìåòèëåí- ïîëèìåòîáðîìèä. Ïîëè(1,1,5,5-òåòðàìåòèë-1,5-àçî- íèàóíäåêàìåòèëåíäèáðîìèä). Àìîðôíûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëî- ãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷åí. Ðàñòâîðèì â âîäå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ãåêñàêîçàí. Ñ26Í54. (Mr 366,70). [630-01-3]. Áåñöâåòíûå èëè áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà õëîïüÿ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 57 °Ñ. 2,2¢,2²,6,6¢,6²-Ãåêñà(1,1-äèìåòèëýòèë)- 4,4¢,4²-[(2,4,6-òðèìåòèë-1,3,5-áåíçîëòðèèë) òðèñìåòèëåí]òðèôåíîë. Ñ54Í78Î3. (Ìr 775). 2,2¢,2²,6,6¢,6²-Ãåêñà-òðåò-áóòèë-4,4¢,4²-[(2,4,6-òðè- ìåòèë-1,3,5-áåíçîëòðèèë)òðèñìåòèëåí]òðèôåíîë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â àöåòîíå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 144 °Ñ. Ãåêñàìåòèëäèñèëàçàí. Ñ6Í19NSi2. (Mr 161,39). [999-97-3]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îêîëî 0,78.
nD 20 îêîëî 1,408. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 125 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ãåêñàìåòèëåíòåòðàìèí. Ñ6Í12N4. (Mr 140,19). [100-97-0]. Ãåêñàìèí. 1,3,5,7-Òåòðààçàòðèöèê- ëî[3.3.1.13,7]-äåêàí. Áåñöâåòíûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Ãåêñàí. Ñ6Í14. (Mr 86,18). [110-54-3]. Áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ ýòàíîëîì áåçâîäíûì. d 20 20 îò 0,659 äî 0,663. nD 20 îò 1,375 äî 1,376. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 67 °Ñ äî 69 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìå- íåå 95 %. Ãåêñàí, èñïîëüçóåìûé â ñïåêòðîôîòîìåò- ðèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå èñïûòà- íèå. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Ìàêñè- ìóì 0,01. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò â îáëàñòè äëèí âîëí îò 260 íì äî 420 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð. Ãåêñèëàìèí. Ñ6Í15N. (Mr 101,19). [111-26-2]. Ãåêñàí-1-àìèí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 0,766. nD 20 îêîëî 1,418. 353 Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 127 °Ñ äî 131 °Ñ. Ãåëèé äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Íå. (Àr 4,003). [7440-59-7]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,995 % (îá/îá) Íå. Ãåìîãëîáèí. [9008-02-0]. Àçîò. Îò 15 % äî 16 %. Æåëåçî. Îò 0,2 % äî 0,3 %. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè (2.1.2.31). Íå áîëåå 2 %. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 1,5 %. Ãåìîãëîáèíà ðàñòâîð. 2 ã ãåìîãëîáèíà Ð ïîìåùàþò â ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 250 ìë, ïðèáàâëÿþò 75 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð2 è ïåðåìåøèâàþò äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ. Äîâîäÿò ðÍ 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîéêèñëîòîé äî 1.6 ± 0.1. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë ñ ïîìîùüþ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð2 è ïðèáàâëÿþò 25 ìã òèîìåðñàëà Ð. Ãîòîâÿò åæåäíåâíî ïðè òåìïåðàòóðå 5 ± 3 °Ñ; ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì äîâîäÿò ðÍ äî 1,6. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ. Ãåïàðèí. [9041-08-1]. Ãåïàðèí íàòðèÿ. Ñóáñòàíöèÿ, ñîäåðæàùàÿ íàòðèåâóþ ñîëü ñóëüôàòèðîâàííîãî ãëèêîçàìèíîãëèêàíà èç òêà- íåé ìëåêîïèòàþùèõ. Ïîëó÷àþò ñóáñòàíöèþ êàê èç ëåãî÷íîé òêàíè êðóïíîãî ðîãàòîãî ñêîòà, òàê è èç ñëèçèñòîé îáîëî÷êè êèøå÷íèêà ñâèíåé, êðóïíîãî ðîãàòîãî ñêîòà èëè îâåö. Ïðè ïîëíîì ãèäðîëèçå ñóáñòàíöèè îáðàçóåòñÿ D-ãëþêîçà- ìèí, êèñëîòà D-ãëþêóðîíîâàÿ, êèñëîòà L-èäó- ðîíîâàÿ, êèñëîòà óêñóñíàÿ è êèñëîòà ñåðíàÿ. Ñóáñòàíöèÿ èìååò õàðàêòåðíîå ñâîéñòâî çàìåä- ëÿòü ñâåðòûâàíèå êðîâè. Àêòèâíîñòü äîëæíà áûòü íå ìåíåå 180 ÌÅ/ìã â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Ãèãðîñêîïè÷íûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Ãåïàðèíàçà I. [9025-39-2]. Ãåïàðèíëèàçà (ÅÑ 4.2.2.7). Ôåðìåíò èç Flavobacteriumheparinum, ðàñ- ùåïëÿþùèé ñ ýëèìèíèðîâàíèåì ïîëèñàõàðèäû, ñîäåðæàùèå (1 ® 4)-ñâÿçàííûå îñòàòêè D-ãëþ- êóðîíàòà èëè L-èäóðîíàòà è (1 ® 4)-ñâÿçàííûå îñòàòêè 2-ñóëüôàìèíî-2-äåçîêñè-6-ñóëüôî- D-ãëþêîçû, ñ îáðàçîâàíèåì îëèãîñàõàðèäîâ ñ 4-äåçîêñè-á-D-ãëþê-4-ýíóðîíîçèëüíûìè ãðóï- ïàìè íà íåâîññòàíàâëèâàþùèõñÿ êîíöàõ. Ãåïàðèíàçà II. [149371-12-0]. Ôåðìåíò èç Flavobacteriumheparinum, âûçû- âàþùèé äåïîëèìåðèçàöèþ ñóëüôèðîâàííûõ ïî- ëèñàõàðèäíûõ öåïåé, ñîäåðæàùèõ (1 ® 4)-ñâÿ- çè ìåæäó îñòàòêàìè ãåêñîçàìèíà è êèñëîòû óðî- íîâîé (îñòàòêîâ èäóðîíîâîé è ãëþêóðîíîâîé êèñëîò).  ðåçóëüòàòå ðåàêöèè îáðàçóþòñÿ îëè- ãîñàõàðèäû (ãëàâíûì îáðàçîì äèñàõàðèäû), ñî- äåðæàùèå íåíàñûùåííûå óðîíîâûå êèñëîòû. Ãåïàðèíàçà III. [37290-86-1]. Ãåïàðèíñóëü- ôàòëèàçà. Ôåðìåíò èç Flavobacteriumheparinum, âûçû- âàþùèé äåïîëèìåðèçàöèþ èçáèðàòåëüíî ñóëü- ôèðîâàííûõ ïîëèñàõàðèäíûõ öåïåé, ñîäåðæà- ùèõ (1 ® 4)-ñâÿçè ìåæäó îñòàòêàìè ãåêñîçàìè- íà è êèñëîòû óðîíîâîé ñ îáðàçîâàíèåì îëèãîñà- õàðèäîâ (ãëàâíûì îáðàçîì äèñàõàðèäû), ñîäåð- æàùèõ íåíàñûùåííûå óðîíîâûå êèñëîòû. Ãåïòàí. Ñ7Í16. (Mr 100,2).
[142-82-5]. Áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ ýòàíîëîì áåçâîäíûì. d 20 20 îò 0,683 äî 0,686. nD 20 îò 1,387 äî 1,388. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 97 °Ñ äî 98 °Ñ; äîëæíî ïåðåãî- íÿòüñÿ íå ìåíåå 95 %. Ãåðàíèëàöåòàò. Ñ12Í20Î2. (Mr 196,3). [105-87-3]. (Å)-3,7-Äèìåòèëîêòà-2,6-äèåí-1-èë- àöåòàò. Áåñöâåòíàÿ èëè ñëàáî æåëòîãî öâåòà æèä- êîñòü, ñî ñëàáûì çàïàõîì ðîçû è ëàâàíäû. Ãåðàíèëàöåòàò, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþ- ùåå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî öâåòêîâ ïîìå- ðàíöà, èñïîëüçóÿ ãåðàíèëàöåòàò â êà÷åñòâå èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå ãåðàíèëàöåòàòà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 98,0 %. Ãèàëóðîíèäàçû ðàçáàâèòåëü. 0,140 ã æåëàòèíà ãèäðîëèçîâàííîãî Ð ðàñ- òâîðÿþò ïðè òåìïåðàòóðå 37 °Ñ â 200 ìë ñìåñè 354 ðàâíûõ îáúåìîâ ôîñôàòíîãî áóôåðíîãî ðàñ- òâîðà ñ ðÍ 6,4 Ð è âîäû Ð. Ñðîê õðàíåíèÿ 2 ÷. Ãèäðàçèíà ñóëüôàò. H6N2O4S. (Mr 130,12). [10034-93-2]. Ñóëüôàò ãèäðàçèíà. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Óìåðåííî ðàñòâî- ðèì â õîëîäíîé âîäå, ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷åé âîäå (50 °Ñ) è ëåãêî ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå, ïðàê- òè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ìûøüÿê (2.1.4.2, ìåòîä À). Íå áîëåå 1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 1,0 ã. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 0,1 %. Ãèäðîêîðòèçîíà àöåòàò. Ñ23H32O6. (Mr 404,5). [50-03-3]. Ãèäðîêîðòèçîíà àöåòàò ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % è íå áîëåå 102,0 % 11â,17-äèãèäðîê- ñè-3,20-äèîêñîïðåãíà-4-åí-21-èëà àöåòàòà â ïå- ðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñ- òâîðèì â áåçâîäíîì ýòàíîëå è ìåòèëåíõëîðèäå. Ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðîõëîðèä. NH4Ñ1Î. (Mr 69,5). [5470-11-1]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðîõëîðèäà ðàñ- òâîð Ð2. 2,5 ã ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðîõëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 4,5 ìë ãîðÿ÷åé âîäû Ð, ïðèáàâ- ëÿþò 40 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, 0,4 ìë ðàñòâîðà áðîìôåíîëîâîãî ñèíåãî Ð2 è äîñòàòî÷íîå êî- ëè÷åñòâî 0,5 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòîâîãî äî ïîëó÷åíèÿ çåëåíîâàòî-æåë- òîãî îêðàøèâàíèÿ, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà 96 % ýòàíîëîì Ð äî 50,0 ìë. Ãèäðîêñèëàìèíà ðàñòâîð ñïèðòîâûé. 3,5 ã ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðîõëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 95 ìë ýòàíîëà (60 %, îá/îá) Ð, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà 2 ã/ë ìåòèëîâî- ãî îðàíæåâîãî Ð â ýòàíîëå (60 %, îá/îá) Ð è äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî 0,5 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðîêñèäà â ñïèðòå (60 %, îá/îá) äî ïîëó÷åíèÿ ÷åòêîãî æåëòîãî îêðàøèâàíèÿ ðàñòâîðà, äîâîäÿò ýòàíîëîì (60 %, îá/îá) Ð äî îáúåìà 100 ìë. Ãèäðîêñèëàìèíà ðàñòâîð ùåëî÷íîé. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ñìåøèâàþò ðàâíûå îáúåìû ðàñòâîðà 139 ã/ë ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðîõëîðèäà Ð è ðàñòâîðà 150 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð. Ãèäðîêñèëàìèíà ðàñòâîð ùåëî÷íîé Ð1. Ðàñòâîð À. 12,5 ã ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðî- õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â ìåòàíîëå Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Ðàñòâîð Â. 12,5 ã íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â ìåòàíîëå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ñìåøèâàþò ðàâíûå îáúåìû ðàñòâîðîâ À è Â. 4-Ãèäðîêñèáåíçîéíàÿ êèñëîòà. Ñ7Í6Î3. (Mr 138,12). [99-96-7]. Êðèñòàëëû. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèìà â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâî- ðèìà â àöåòîíå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 214 °Ñ äî 215 °Ñ. 4-Ãèäðîêñèèçîôòàëåâàÿ êèñëîòà. Ñ8Í6Î5. (Mr 182,13). [636-46-4]. 4-Ãèäðîêñèáåíçîë- 1,3-äèêàðáîíîâàÿ êèñëîòà.
Èãîëü÷àòûå èëè â âèäå ïëàñòèíîê êðèñòàë- ëû. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñ- òâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 314 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Ãèäðîêñèìåòèëôóðôóðîë. Ñ6Í6Î3. (Mr 126,11). [67-47-0]. 5-Ãèäðîêñèìåòèëôóðôóðîë. Èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 32 °Ñ. Ãèäðîêñèíàôòîëîâîãî ñèíåãî íàòðèåâàÿ ñîëü. Ñ20Í11N2Na3O11S3. (Mr 620,5). [63451-35-4]. Òðèíàòðèÿ 2,2¢-äèãèäðîêñè-1,1¢-àçîíàôòàëèí- 3¢,4,6¢-òðèñóëüôîíàò. 12-Ãèäðîêñèñòåàðèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ18Í36Î3. (Mr 300,48). [106-14-9]. 12-Ãèäðîêñèîêòàäåêà- íîâàÿ êèñëîòà. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 71 °Ñ äî 74 °Ñ. 5-Ãèäðîêñèóðàöèë. Ñ4Í4N2Î3. (Mr 128,09). [496-76-4]. Èçîáàðáèòóðîâàÿ êèñëîòà. Ïèðèìè- äèí-2,4,5-òðèîë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 310 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìà- 355 êîïåéíîé ñòàòüå Ôòîðóðàöèë; íà õðîìàòîãðàì- ìå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâ- íîå ïÿòíî ñ RF îêîëî 0,3. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ãèäðîêñèõèíîëèí. Ñ9Í7NÎ. (Mr 145,16). [148-24-3]. 8-Ãèäðîêñèõèíîëèí. Õèíîëèí-8-îë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ñëåã- êà æåëòîâàòîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â àöåòîíå, 96 % ýòàíîëå è ðàç- áàâëåííûõ ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 75 °Ñ. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 0,05 %. Ãèäðîõèíîí. Ñ6Í6Î2. (Mr 110,11). [123-31-9]. Áåíçîë-1,4-äèîë. Áåñöâåòíûå èëè áåëîãî öâåòà, èãîëü÷àòûå, ìåëêèå êðèñòàëëû, òåìíåþùèå ïîä äåéñòâèåì âîçäóõà è ñâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, 96 % ñïèðòå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 173 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà è âîçäóõà ìåñòå. Ãèäðîõèíîíà ðàñòâîð. 0,5 ã ãèäðîõèíîíà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, ïðèáàâëÿþò 20 ìêë ñåðíîé êèñëîòû Ð è äî- âîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 50 ìë. Ãèîñöèàìèíà ñóëüôàò. C34H48N2O10S·2H2O. (Mr 713). [620-61-1]. Áèñ-[(1R,3r,5S)-8-ìåòèë- 8-àçàáèöèêëî[3.2.1]îêò-3-èë (2S)-3-ãèäðîêñè- 2-ôåíèëïðîïàíîàò]ñóëüôàòà äèãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 101,0 % C34H48N2O10S â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå èãëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì èëè ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 203 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Ãèîñöèíà ãèäðîáðîìèä. C17H22BrNO4·3H2O. (Mr 438,3). [6533-68-2]. (1R, 2R, 4S, 5S, 7s)-9-ìå- òèë-3-îêñî-9-àçîòðèöèêëî[3.3.1.02,4]íîí-7-èë(2S)- 3-ãèäðîêñè-2-ôåíèëïðîïàíîàò ãèäðîáðîìèäà òðèãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C17H22BrNO4 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêîðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ãèïåðîçèä. Ñ21Í20Î12. (Mr 464,4). 2-(3,4-Äè- ãèäðîêñèôåíèë)-3-â-D-ãàëàêòîïèðàíîçèëîê- ñè-5,7-äèãèäðîêñèõðîìåí-4-îí. Èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû ñâåòëî-æåëòîãî öâå- òà. Ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 240 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Àáñîðáöèÿ (2.1.2.24). Ðàñòâîð â ìåòàíîëå Ð èìååò äâà ìàêñèìóìà ïîãëîùåíèÿ ïðè äëèíàõ âîëí 25 ì è 364 íì. Ãèïîêñàíòèí. Ñ5Í4N4Î. (Mr 136,11). [68-94-0]. 1-H-Ïóðèí-6-îí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå, ðàñòâîðèì â ðàçáàâëåííûõ êèñëîòàõ è ðàçáàâëåííûõ ðàñ- òâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ, ðàçëà- ãàåòñÿ, íå ïëàâÿñü, ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 150 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå Ìåðêàïòîïóðèí; íà õðîìàòî- ãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñ- íîâíîå ïÿòíî. Ãèïîôîñôèòà ðåàêòèâ. 10 ã íàòðèÿ ãèïîôîñôèòà Ð ðàñòâîðÿþò ïðè ñëàáîì íàãðåâàíèè â 20 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð äî 100 ìë, îòñòàèâàþò è äåêàíòèðóþò èëè ôèëüò- ðóþò ÷åðåç ñòåêëîâàòó. Ãèñòàìèíà äèãèäðîõëîðèä.C5H9N3·HCl (Mr 184,1). [56-92-8]. 2-(1Í-Èìèäàçîë-4-èë)ýòàí- 1-àìèíà äèãèäðîõëîðèä. Cîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % C5H11Cl2N3 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû.Ãèã- ðîñêîïè÷åí. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñ- òâîðèì â 96 % ñïèðòå. Ãèñòàìèíà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð, ñîäåðæà- ùèé 0,1 ìêã/ìë ãèñòàìèíà ôîñôàòà èëè ãèñòà- ìèíà äèãèäðîõëîðèäà â ïåðåñ÷åòå íà ãèñòà- ìèí-îñíîâàíèå. Ãèñòèäèíà ãèäðîõëîðèä ìîíîãèäðàò. Ñ6Í1·ÑlN3O2·Í2O. (Mr 209,6). [123333-71-1]. (RS)-2-Àìèíî-3-(èìèäàçîë-4-èë)ïðîïàíîâîé êè- ñëîòû ãèäðîõëîðèäà ìîíîãèäðàò. 356 Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëè÷å- ñêèé ïîðîøîê. Ðàñòâîðèì â âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 250 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå Ãèñòàìèíà äèãèäðîõëîðèä; íà õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Ãèòîêñèí. Ñ41Í64Î14. (Mr 781). [4562-36-1]. ÃëèêîçèäDigitalis purðureaL. 3â-(Î-2,6-Äèäå- çîêñè-â-D-ðèáî-ãåêñîïèðàíîçèë-(14)-Î-2,6-äè- äåçîêñè-â-D-ðèáîãåêñîïèðàíîçèë-(1 4)-2,6-äè- äåçîêñè-â-D-ðèáî-ãåêñîïèðàíîçèëîêñè)- 14,16â-äèãèäðîêñè-5â,14â-êàðä-20(22)åíîëèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå è áîëüøèíñòâå îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòå- ëåé, ðàñòâîðèì â ïèðèäèíå. [ ]a D 20 îò +20 äî +24. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 5 ã/ë â ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ õëîðîôîðìà Ð è ìåòàíîëà Ð. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå Ëèñòüÿ íàïåðñòÿíêè; íà õðî- ìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Ãëèêîëåâàÿ êèñëîòà. Ñ2Í4Î3. (Mr 76,05). [79-14-1]. 2-Ãèäðîêñèóêñóñíàÿ êèñëîòà. Êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèìà â âîäå, àöåòîíå, 96 % ýòàíîëå è ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 80 °Ñ. Ãëèîêñàëüãèäðîêñèàíèë. Ñ14Í12N2Î2. (Mr 240,26). [1149-16-2]. Ãëèîêñàëü-áèñ(2-ãèä- ðîêñèàíèë). Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷åì 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 200 °Ñ. Ãëèîêñàëÿ ðàñòâîð. [107-22-2]. Ñîäåðæèò îêîëî 40 % (ì/ì) ãëèîêñàëÿ. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 1,000 ã ðàñ- òâîðà ãëèîêñàëÿ ïîìåùàþò â êîëáó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 20 ìë ðàñòâî- ðà 70 ã/ë ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðîõëîðèäà Ð è 50 ìë âîäû Ð, âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 30 ìèí è òèòðóþò 1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà äî ïåðåõîäà îêðàñêè ðàñòâîðà îò êðàñíîé äî çå- ëåíîé, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 1 ìë ñìåøàííîãî ðàñòâîðà ìåòèëîâîãî êðàñíîãî Ð. Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò. 1 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñîîò- âåòñòâóåò 29,02 ìã ãëèîêñàëÿ (Ñ2Í2Î2). Ãëèöåðèí.C3H8O3. (Mr 92,1). [56-81-5]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % (ì/ì) è íå áîëåå 101,0 % (ì/ì) ïðîïàí-1,2,-òðèîëà â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Ñèðîïîîáðàçíàÿ, ìàñëÿíèñòàÿ íà îùóïü, áåñöâåòíàÿ èëè ïî÷òè áåñöâåòíàÿ ïðîçðà÷íàÿ æèäêîñòü. Î÷åíü ãèãðîñêîïè÷åí. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì, ìà- ëîðàñòâîðèì â àöåòîíå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâî- ðèì â æèðíûõ è ýôèðíûõ ìàñëàõ. Ãëèöåðèí (85 %).
Âîäíûé ðàñòâîð ïðîïàí-1,2,3-òðèîëà, ñîäåð- æàùèé íå ìåíåå 83,5 % (ì/ì) è íå áîëåå 88,5 % (ì/ì) ïðîïàí-1,2,3-òðèîëà (C3H8O3,Mr 92,1). Ñèðîïîîáðàçíàÿ, ìàñëÿíèñòàÿ íà îùóïü, áåñöâåòíàÿ èëè ïî÷òè áåñöâåòíàÿ, ïðîçðà÷íàÿ æèäêîñòü. Î÷åíü ãèãðîñêîïè÷åí. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì, ìàëî ðàñòâîðèì â àöåòîíå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â æèðíûõ è ýôèðíûõ ìàñëàõ. Ãëèöèí. Ñ2H5NÎ2. (Mr 75,1). [56-40-6]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % 2-àìèíîóêñóñíîé êèñëîòû â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Ãëèöèððåòîâàÿ êèñëîòà. Ñ30Í46Î4. (Mr 470,7). [471-53-4]. Ãëèöèððåòèíîâàÿ êèñëî- òà. 12,13-Äèäåãèäðî-3â-ãèäðîêñè-11-îêñîîëå- àí-30-îâàÿ êèñëîòà. Ñìåñü áè â-ãëèöèððåòîâûõ êèñëîò, â êîòî- ðîé ïðåîáëàäàåò â-èçîìåð. Ïîðîøîê îò áåëîãî äî æåëòîâàòî-êîðè÷íåâà- òîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â ýòàíîëå áåçâîäíîì è óêñócíîé êè- ñëîòå ëåäÿíîé. [ ]a D 20 îò +145 äî +155. Îïðåäåëåíèå ïðîâî- äÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 10,0 ã/ë â ýòàíîëå áåç- âîäíîì Ð. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå òîíêîãî ñëîÿ ñèëèêàãåëü GF254 Ð, ñóñïåíçèþ êîòîðîãî ãîòîâÿò, èñïîëüçóÿ 0,25 % (îá/îá) ðàñòâîð ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð. Íà õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ ïëàñòèíêó íàíîñÿò 357 5 ìêë ðàñòâîðà 5 ã/ë êèñëîòû ãëèöèððåòîâîé â ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ õëîðîôîðìà Ð è ìåòà- íîëà Ð. Õðîìàòîãðàôèðóþò â ñìåñè ðàñòâîðèòå- ëåé ìåòàíîë Ð – õëîðîôîðì Ð (5:95). Êîãäà ôðîíò ðàñòâîðèòåëåé ïðîéäåò 10 ñì, õðîìàòî- ãðàììó ïðîñìàòðèâàþò â ÓÔñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Íà õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíà- ðóæèâàòüñÿ òåìíîå ïÿòíî (RFîêîëî 0,3), ñîîò- âåòñòâóþùåå êèñëîòå â-ãëèöèððåòîâîé, è ìåíü- øåå ïÿòíî (RF îêîëî 0,5), ñîîòâåòñòâóþùåå êèñëîòå á-ãëèöèððåòîâîé. Ïëàñòèíêó îïðûñêè- âàþò ðàñòâîðîì àíèñîâîãî àëüäåãèäà Ð è íàãðå- âàþò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ â òå- ÷åíèå 10 ìèí. Îáà ïÿòíà äîëæíû áûòü îêðàøå- íû â ñèíåâàòî-ôèîëåòîâûé öâåò; ìåæäó íèìè äîïóñêàåòñÿ íàëè÷èå ìåíüøåãî ïÿòíà ñèíåâà- òî-ôèîëåòîâîãî öâåòà. Ãëóòàìèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ5H9NÎ4. (Mr 147,1). [56-86-0]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 100,5 % (2S)-2-àìèíîïåíòàíäèíîâîé êèñëîòû â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â êèïÿùåé âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèìà â õîëîäíîé âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â óêñóñíîé êèñëîòå, àöåòîíå è ñïèðòå. Ãëóòàðîâûé àëüäåãèä. Ñ5Í8Î2. (Mr 100,1). [111-30-8]. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â âîäå. nD 25 îêîëî 1,434. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 188 °Ñ. Ãëóòàðîâàÿ êèñëîòà. Ñ5Í8Î4. (Mr 132,12). [110-94-1]. Ïåíòàíäèîåâàÿ êèñëîòà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ãëþêîçà. Ñ6Í12Î6. (Mr 180,2). [50-99-7]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,5 % è íå áîëåå 102,0 % D-ãëþêîïèðàíîçû â ïåðåñ÷åòå íà áåç- âîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Ïîëó÷àþò èç êðàõìàëà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâî- ðèìà â 96 % ýòàíîëå. Ãëþêîçàìèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ6Í14ÑlNÎ5. (Mr 215,6). [66-84-2]. D-Ãëþêîçàìèíà ãèäðîõëî- ðèä. Êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå. [ ]a D 20 +100, ñíèæàþùååñÿ äî +47,5 ÷åðåç 30 ìèí. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ðàñ- òâîð 100 ã/ë â âîäå Ð. D-Ãëþêóðîíîâàÿ êèñëîòà. Ñ6Í10Î7. (Mr 194,14). [6556-12-3]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 96,0 % Ñ6Í10Î7 â ïåðå- ñ÷åòå íà ñóõîå âåùåñòâî, âûñóøåííîå ââàêóóìå (2.1.2.31). Ðàñòâîðèìà â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Îáíàðóæèâàåò ìóòàðîòàöèþ: [ ]a D 24 +11,7 ® +36,3. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.
0,150 ã ðàñ- òâîðÿþò ïðè ïåðåìåøèâàíèè â ìåòàíîëå áåç- âîäíîì Ðâ àòìîñôåðå àçîòà è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñ- òâîðîì òåòðàáóòèëàììîíèÿ ãèäðîêñèäà ïî- òåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19), çàùèùàÿ ðàñòâîð îò âîçäåéñòâèÿ àòìîñôåðíîãî óãëåðîäà äèîêñè- äà âî âðåìÿ ðàñòâîðåíèÿ è òèòðîâàíèÿ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà òåòðàáóòèëàììîíèÿ- ãèäðîêñèäà ñîîòâåòñòâóåò 19,41 ìã Ñ6Í10Î7. Ãîëüìèÿ(III) îêñèä. Íî2Î3. (Mr 377,86). [12055-62-8]. Îêñèä ãîëüìèÿ(III). Ïîðîøîê æåëòîâàòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. Ãîëüìèÿ ïåðõëîðàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 40 ã/ë ãîëüìèÿ îêñèäà Ð â ðàñòâîðå 141 ã/ë (ÍÑlO4) õëîðíîé êèñëîòû Ð. Ãóàíèäèíà ãèäðîõëîðèä. CH5N3HCl. (Mr 95,53). [50-01-1]. Ãèäðîõëîðèä ãóàíèäèíà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Ëåãêî ðàñòâî- ðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Ãóàíèí. C5H5N5O. (Mr 151,13). [73-40-5]. 2-Àìèíî-1,7-äèãèäðî-6Í-ïóðèí-6-îí. Àìîðôíûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëî- ãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ìà- ëîðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â ðàñ- òâîðàõ àììèàêà è ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèä- ðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Ãóììèàðàáèê. Çàòâåðäåâàþùàÿ íà âîçäóõå, êëåéêàÿ ìàññà, âûäåëÿåìàÿ èç åñòåñòâåííûõ èëè ñïåöèàëüíî ñäåëàííûõ íàäðåçîâ ñòâîëà è âåòâåé àêàöèè AcaciasenegalL.Willd. (ñèí. Senegalia senegal (L.) Britton), äðóãèõ âèäîâ Acacia àôðèêàíñêîãî ïðîèñõîæäåíèÿ è AcaciaseyalDelile. Ãóììèàðàáèê ïî÷òè ïîëíîñòüþ, íî î÷åíü ìåäëåííî â òå÷åíèå 2 ÷ ðàñòâîðèì â äâîéíîì îò åãî ìàññû îáúåìå âîäû. Íà ïîâåðõíîñòè îñòà- þòñÿ î÷åíü ìàëåíüêèå êóñî÷êè ðàñòèòåëüíûõ ÷àñòèö. Ïîëó÷åííàÿ æèäêîñòü áåñöâåòíàÿ èëè æåëòîâàòàÿ, ïëîòíàÿ, âÿçêàÿ, êëåéêàÿ, ïðîñâå÷è- 358 âàþùàÿñÿ è èìåþùàÿ ñëàáîêèñëóþ ðåàêöèþ ïî ñèíåé ëàêìóñîâîé áóìàãå. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ãóììèàðàáèêà ðàñòâîð. 100 ã ãóììèàðàáèêà Ð ðàñòâîðÿþò â 1000 ìë âîäû Ð ïðè ïåðåìåøèâàíèè ìåõà- íè÷åñêîé ìåøàëêîé â òå÷åíèå 2 ÷. Öåíòðè- ôóãèðóþò ñ óñêîðåíèåì îêîëî 2000g â òå÷å- íèå 30 ìèí äî ïîëó÷åíèÿ ïðîçðà÷íîãî ðàñ- òâîðà. Õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâûõ êîíòåéíåðàõ âìåñòèìîñòüþ îêîëî 250 ìë ïðè òåìïåðàòó- ðå îò 0 °Ñ äî –20 °Ñ. Äàíòðîí. Ñ14Í8Î4. (Mr 240,21). [117-10-2]. 1,8-Äèãèäðîêñèàíòðàõèí. 1,8-Äèãèäðîêñèàí- òðàöåí-9,10-äèîí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îðàíæåâîãî öâå- òà. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå, ñëàáî ðàñ- òâîðèì â ýòàíîëå (96 %), ðàñòâîðèì â ðàñòâîðàõ ùåëî÷íûõ ãèäðîêñèäîâ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 195 °Ñ. Äåéòåðèÿ îêñèä. 2Í2Î. (Mr 20,03). [7789-20-0]. Âîäà äåéòåðèðîâàííàÿ. Ñòåïåíü äåéòåðèðîâàíèÿ íå ìåíåå 99,7 %. d 20 20 îêîëî 1,11 nD 20 îêîëî 1,328. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 101 °Ñ. Äåéòåðèðîâàííàÿ óêñóñíàÿ êèñëîòà. Ñ22Í4Î2. (Mr 64,08). [1186-52-3]. Òåòðàäåéòåðî- óêñóñíàÿ êèñëîòà. Óêñóñíàÿ-d3 êèñëîòà-d. Ñòå- ïåíü äåéòåðèðîâàíèÿ íå ìåíåå 99,7 %. d 20 20 îêîëî 1,12 nD 20 îêîëî 1,368. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 115 °Ñ. Òåìïå- ðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 16 °Ñ. Äåéòåðèðîâàííûé àöåòîí. Ñ32Í6Î. (Mr 64,12). [666-52-4]. Àöåòîí-d6. (2Í6)-Àöåòîí. Ñòåïåíü äåéòåðèðîâàíèÿ íå ìåíåå 99,5 %. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, äèìåòèëôîðìàìèäîì, ýòàíîëîì è ìåòà- íîëîì. d 20 20 îêîëî 0,87. nD 20 îêîëî 1,357. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 55 °Ñ. Âîäà è äåéòåðèÿ îêñèä. Íå áîëåå 0,1 %. Äåéòåðèðîâàííûé äèìåòèñóëüôîêñèä. Ñ22Í6OS. (Mr 84,17). [2206-27-1]. (2Í6)-Äèìå- òèëñóëüôîêñèä. Äèìåòèëñóëüôîêñèä-d6. Ñòåïåíü äåéòåðèðîâàíèÿ íå ìåíåå 99,8 %. Âÿçêàÿ ïðàêòè÷åñêè áåñöâåòíàÿ ñèëüíî ãèã- ðîñêîïè÷íàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â âîäå, àöå- òîíå è ýòàíîëå áåçâîäíîì. d 20 20 îêîëî 1,18. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 20 °Ñ. Âîäà è äåéòåðèÿ îêñèä. Íå áîëåå 0,1 %. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Äåéòåðèðîâàííûé ìåòàíîë. Ñ2Í4O. (Mr 36,07). [811-98-3]. (2Í4)-Ìåòàíîë. Ìåòà- íîë-d. Ñòåïåíü äåéòåðèðîâàíèÿ íå ìåíåå 99,8 %.
Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, 96 % ýòàíîëîì è ìåòèëåíõëîðèäîì. d 20 20 îêîëî 0,888. nD 20 îêîëî 1,326. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 65,4 °Ñ. Äåéòåðèðîâàííûé õëîðîôîðì. Ñ2ÍCl3. (Mr 120,38). [865-49-6]. (2Í4)-Õëîðîôîðì. Õëî- ðîôîðì-d. Ñòåïåíü äåéòåðèðîâàíèÿ íå ìåíåå 99,7 %. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ àöåòîíîì, 96 % ýòàíîëîì. Ìîæåò áûòü ñòàáèëèçèðîâàí ñå- ðåáðÿíîé ôîëüãîé. d 20 20 îêîëî 1,51. nD 20 îêîëî 1,445. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 60 °Ñ. Âîäà è äåéòåðèÿ îêñèä. Íå áîëåå 0,05 %. Äåêàí. Ñ10Í22. (Mr 142,28). [124-18-5]. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå. nD 20 îêîëî 1,411. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 174 °Ñ. Äåêàíîë. Ñ10Í22Î. (Mr 158,28). [112-30-1]. Äåêàí-1-îë. Âÿçêàÿ æèäêîñòü, çàòâåðäåâàþùàÿ ïðè òåì- ïåðàòóðå 6 °Ñ. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. nD 20 îêîëî 1,436. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 230 °Ñ. Äåêñòðàí 2000 ñèíèé. [9049-32-5]. Ãîòîâÿò èç äåêñòðàíà, èìåþùåãî ñðåäíþþ ìîëåêóëÿðíóþ ìàññó 2 · 106, ââåäåíèåì ïîëè- öèêëè÷åñêîãî õðîìîôîðà, îêðàøèâàþùåãî âå- ùåñòâî â ñèíèé öâåò. Ñòåïåíü çàìåùåíèÿ 0,017. Âûñóøèâàþò ïðè çàìîðàæèâàíèè. Áûñòðî è ïîëíîñòüþ ðàñòâîðÿåòñÿ â âîäå Ð è âîäíûõ ñî- ëåâûõ ðàñòâîðàõ. Ðàñòâîð 1 ã/ë â ôîñôàòíîì áóôåðíîì ðàñ- òâîðå c ðÍ 7 Ð èìååò ìàêñèìóì ïîãëîùåíèÿ (2.1.2.24) ïðè äëèíå âîëíû 280 íì. 359 Äåêñòðàí ïîïåðå÷íî-ñøèòûé äëÿ õðîìà- òîãðàôèè Ð2. Ãðàíóëû øàðîîáðàçíîé ôîðìû, ïðèãîäíû äëÿ ðàçäåëåíèÿ ïåïòèäîâ è áåëêîâ ñ ìîëåêóëÿð- íûìè ìàññàìè îò 15·102 äî 30·103. Ñóõèå ãðàíó- ëû èìåþò äèàìåòð îò 20 ìêì äî 80 ìêì. Äåêñòðàí ïîïåðå÷íî-ñøèòûé äëÿ õðîìà- òîãðàôèè Ð3. Ãðàíóëû øàðîîáðàçíîé ôîðìû, ïðèãîäíû äëÿ ðàçäåëåíèÿ ïåïòèäîâ è áåëêîâ ñ ìîëåêóëÿð- íûìè ìàññàìè îò 4·103 äî 15·104. Ñóõèå ãðàíóëû èìåþò äèàìåòð îò 40 ìêì äî 120 ìêì. Äåêñòðîçà. [50-99-7]. Ñì. Ãëþêîçà Ð. 2¢-Äåçîêñèóðèäèí. Ñ9Í12N2O5. (Mr 228,2). [951-78-0]. 1-(2-Äåçîêñè-â-D-ýðèòðî-ïåíòîôó- ðàíîçèë)-1Í,3Í-ïèðèìèäèí-2,4-äèîí. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 165 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì ÒÑÕ (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿ- ìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Éîäîêñèó- ðèäèí; íàíîñÿò 5 ìêë ðàñòâîðà 0,25 ã/ë; íà õðî- ìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Äèàçîáåíçîëñóëüôîíîâîé êèñëîòû ðàñ- òâîð Ð1. 0,9 ã ñóëüôàíèëîâîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 30 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàç- áàâëåííîé Ð è 70 ìë âîäû Ð. Ê 3 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 3 ìë ðàñòâîðà 50 ã/ë íà- òðèÿ íèòðèòà Ð, îõëàæäàþò â ëåäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 5 ìèí, çàòåì ïðèáàâëÿþò 12 ìë ðàñ- òâîðà íàòðèÿ íèòðèòà, ñíîâà îõëàæäàþò è äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. Ðåàêòèâ ïîìåùà- þò â ëåäÿíóþ áàíþ. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì, âûäåðæèâàÿ â ëåäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 15 ìèí. 3,3¢-Äèàìèíîáåíçèäèíà òåòðàãèäðîõëî- ðèä. Ñ12Í18Cl4N4·2Í2O. (Mr 396,14). [7411-49-6]. 3,3¢,4,4¢-Äèôåíèëòåòðàìèí. Ïîðîøîê ïî÷òè áåëîãî èëè ñëåãêà ðîçîâîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 280 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Äèàììîíèÿ ãèäðîôîñôàò. (NH4)2HPO4. (Mr 132,06). [7783-28-0]. Ãèäðîôîñôàò äèàììî- íèÿ. Êðèñòàëëû èëè ãðàíóëû áåëîãî öâåòà. Ãèã- ðîñêîïè÷åí, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. ðÍ (2.1.2.3). Îêîëî 8. Èçìåðÿþò ðÍ ðàñòâîðà 200 ã/ë. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Äèàòîìèò. [91053-39-3]. Ìåëêèé ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ïîëó÷åííûé èç êðåìíè- ñòûõ îáîëî÷åê îêàìåíåâøèõ äèàòîìîâûõ âîäî- ðîñëåé èëè èõ îñêîëêîâ. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, 96 % ýòà- íîëå. Èäåíòèôèöèðóþò ñ ïîìîùüþ ìèêðîñêîïà ïðè óâåëè÷åíèè ×500. Äèàòîìèò äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè.
Ìåëêèé ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ïîëó÷åííûé èç êðåìíè- ñòûõ îáîëî÷åê îêàìåíåâøèõ äèàòîìîâûõ âîäî- ðîñëåé èëè èõ îñêîëêîâ. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå, 96 % ýòàíîëå. Èäåíòèôèöèðóþò ñ ïîìîùüþ ìèêðîñêîïà ïðè óâåëè÷åíèè õ 500; î÷èùàþò ïîñðåäñòâîì îáðàáîòêè õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòîé Ð è ïðîìûâàíèåì âîäîé Ð. Ðàç- ìåð ÷àñòèö. Íå áîëåå 5 % äîëæíî îñòàâàòüñÿ íà ñèòå ¹ 180 è íå áîëåå 10 % äîëæíî ïðîõîäèòü ÷åðåç ñèòî ¹ 125. Äèàòîìèò äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè Ð1. Ìåëêèé ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ïîëó÷åííûé èç êðåìíè- ñòûõ îáîëî÷åê îêàìåíåâøèõ äèàòîìîâûõ âîäî- ðîñëåé èëè èõ îñêîëêîâ. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå, 96 % ýòàíîëå. Èäåíòèôèöèðóþò ñ ïîìîùüþ ìèêðîñêîïà ïðè óâåëè÷åíèè õ 500; î÷èùàþò ïîñðåäñòâîì îáðàáîòêè õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòîé Ð è ïðîìûâàíèåì âîäîé Ð. Ðàçìåð ÷àñòèö. Íå áîëåå 5 % äîëæíî îñòà- âàòüñÿ íà ñèòå ¹ 250 è íå áîëåå 10 % äîëæíî ïðîõîäèòü ÷åðåç ñèòî ¹ 180. Äèàòîìèò äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè Ð2. Ìåëêèé ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ñ óäåëüíîé ïëîùàäüþ ïîâåðõíîñòè îêîëî 0,5 ì2/ã, ïîëó÷åííûé èç êðåìíèñòûõ îáîëî÷åê îêàìåíåâøèõ äèàòîìî- âûõ âîäîðîñëåé èëè èõ îñêîëêîâ. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, 96 % ýòàíîëå. Èäåíòèôè- öèðóþò ñ ïîìîùüþ ìèêðîñêîïà ïðè óâåëè÷åíèè 500´; î÷èùàþò ïîñðåäñòâîì îáðàáîòêè õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð è ïðîìûâàíèåì âîäîé Ð. Ðàçìåð ÷àñòèö. Íå áîëåå 5 % äîëæíî îñòà- âàòüñÿ íà ñèòå ¹ 180. Íå áîëåå 10 % äîëæíî ïðîõîäèòü ÷åðåç ñèòî ¹ 125. Äèàòîìèò ñèëàíèçèðîâàííûé äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè. 360 Äèàòîìèò äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè Ð, ñèëàíèçèðîâàííûé äèìåòèëäèõëîðñèëàíîì èëè äðóãèìè ïîäõîäÿùèìè ñèëàíèçèðóþùèìè ðåà- ãåíòàìè. Äèàòîìèò ñèëàíèçèðîâàííûé äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè Ð1. Ïîëó÷àþò èç ðàçäðîáëåííîãî êðàñíîãî îãíå- óïîðíîãî êèðïè÷à è ñèëàíèçèðóþò äèìåòèëäè- õëîðñèëàíîì èëè äðóãèìè ïîäõîäÿùèìè ñèëà- íèçèðóþùèìè ðåàãåíòàìè. Î÷èùàþò ïîñðåäñò- âîì îáðàáîòêè õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð è ïðîìûâàíèåì âîäîé Ð. Äèáåíçèë. Ñ14Í14. (Mr 182,26). [103-29-7]. 1,2-Äèôåíèëýòàí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â ìåòèëåíõëîðèäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â àöåòîíå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 50 °Ñ äî 53 °Ñ. Äèáóòèëîâûé ýôèð. Ñ8Í18O. (Mr 130,23). [142-96-1]. Áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ ýòàíîëîì áåçâîäíûì. d 20 20 îêîëî 0,77. nD 20 îêîëî 1,399. Íå ïåðåãîíÿþò, åñëè äèáóòèëîâûé ýôèð íå âûäåðæèâàåò èñïûòàíèÿ íà ïåðîêñèäû. Ïåðîêñèäû. 8 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà ñ êàëèÿ éîäèäîì Ð ïîìåùàþò â öèëèíäð ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé, âìåñòèìîñòüþ 12 ìë è äèàìåòðîì îêîëî 1,5 ñì, ïîëíîñòüþ çàïîëíÿ- þò èñïûòóåìûì ýôèðîì, çàêðûâàþò ïðîáêîé è ïåðåìåøèâàþò. Âûäåðæèâàþò â òåìíîì ìåñòå â òå÷åíèå 30 ìèí. Íå äîëæíî ïîÿâëÿòüñÿ îêðà- øèâàíèå. Íàçâàíèå è êîíöåíòðàöèÿ ëþáîãî äîáàâëåí- íîãî ñòàáèëèçàòîðà äîëæíû áûòü óêàçàíû íà ýòèêåòêå. Äèáóòèëôòàëàò. Ñ16Í22O4. (Mr 278,34). [84-74-2]. Äèáóòèë(áåíçîë-1,2-äèêàðáîêñèëàò). Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ èëè ñëàáî îêðàøåí- íàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Î÷åíü ìàëî ðàñòâî- ðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ àöåòîíîì, 96 % ñïèð- òîì. d 20 20 îò 1,043 äî 1,048. nD 20 îò 1,490 äî 1,495. 10,11-Äèãèäðîêàðáàìàçåïèí. Ñ15Í14N2Î. (Mr 238,28). [3564-73-6]. 10,11-Äèãèäðî-5Í-äè- áåíçî[b,f]àçåïèí-5-êàðáîêñàìèä. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 205 °Ñ äî 210 °Ñ. Äèãèäðîêñèíàôòàëèí. [132-86-5]. Ñì. 1,3-Äèãèäðîêñèíàôòàëèí Ð. 1,3-Äèãèäðîêñèíàôòàëèí. Ñ10Í8Î2. (Mr 160,17). [132-86-5]. Íàôòàëèí-1,3-äèîë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îáû÷íî êîðè÷- íåâàòî-ôèîëåòîâîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå.
Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 125 °Ñ. 2,7-Äèãèäðîêñèíàôòàëèí. Ñ10Í8Î2. (Mr 160,2). [582-17-2]. Íàôòàëèí-2,7-äèîë. Èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå, 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 190 °Ñ. 2,7-Äèãèäðîêñèíàôòàëèíà ðàñòâîð. 10 ìã 2,7-äèãèäðîêñèíàôòàëèíà Ð ðàñ- òâîðÿþò â 100 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è âû- äåðæèâàþò äî îáåñöâå÷èâàíèÿ. Ñðîê õðàíå- íèÿ 2 ñóò. Äèãèòîêñèí. C41H64O13. (Mr 765). [71-63-6]. 3â-[(Î-2,6-Äèäåîêñè-â-D-ðèáî-ãåêñîïèðàíîçèë- (1®4)-Î-2,6-äèäåîêñè-â-D-ðèáî-ãåêñîïèðàíî- çèë-(1®4)-2,6-äèäåîêñè-â-D-ðèáî-ãåêñîïèðàíî- çèë)îêñè]-14-ãèäðîêñè-5â,14â-êàðä-20(22)-ýíîëèä. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 95,0 % è íå áîëåå 103,0 % C41H64O13 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñ- òâîðèì â ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ ìåòàíîëà è ìå- òèëåíõëîðèäà, ìàëî ðàñòâîðèì â ñïèðòå è ìåòà- íîëå. Äèãèòîíèí. Ñ56Í92Î29. (Mr 1229). [11024-24-1]. 3â-[Î-â-D-Ãëþêîïèðàíîçèë-(1®3)-Î-â-D-ãà- ëàêòîïèðàíîçèë-(1®2)-Î-[â-D-êñèëîïèðàíî- çèë-(1®3)]-Î-â-D-ãàëàêòîïèðàíîçèë-(1®4)- Î-â-D-ãàëàêòîïèðàíîçèëîêñè]-(25R)-5á-ñïèðî- ñòàí-2á,15â-äèîë. Êðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîä- íîì, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Äèäîäåöèë-3,3¢-òèîäèïðîïàíàò. Ñ30Í58Î4S. (Mr 514,8). [123-28-4]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â àöåòîíå è ïåòðîëåé- íîì ýôèðå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 39 °Ñ. Äèèçîáóòèëêåòîí. Ñ9Í18Î. (Mr 142,24). [108-83-8 ]. 361 Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ìàëî ðàñ- òâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ áîëüøèíñòâîì îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé. nD 20 îêîëî 1,414. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 168 °Ñ. Äèèçîïðîïèëîâûé ýôèð. Ñ6Í14Î. (Mr 102,17). [108-20-3]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòà- íîëîì. d 20 20 îò 0,723 äî 0,728. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 67 °Ñ äî 69 °Ñ. Íå ïåðåãîíÿþò, åñëè äèèçîïðîïèëîâûé ýôèð íå âûäåðæèâàåò èñïûòàíèÿ íà ïåðîêñèäû. Ïåðîêñèäû. 8 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà ñ êàëèÿ éîäèäîì Ð ïîìåùàþò â öèëèíäð ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé âìåñòèìîñòüþ 12 ìë è äèà- ìåòðîì îêîëî 1,5 ñì, ïîëíîñòüþ çàïîëíÿþò èñïûòóåìûì ýôèðîì, çàêðûâàþò ïðîáêîé è ïå- ðåìåøèâàþò. Âûäåðæèâàþò â òåìíîì ìåñòå â òå÷åíèå 30 ìèí. Íå äîëæíî ïîÿâëÿòüñÿ îêðà- øèâàíèå. Íàçâàíèå è êîíöåíòðàöèÿ ëþáîãî äîáàâëåí- íîãî ñòàáèëèçàòîðà äîëæíû áûòü óêàçàíû íà ýòèêåòêå. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Äèêàëèÿ ãèäðîôîñôàò. Ê2ÍÐÎ4. (Mr 174,18). [7758-11-4]. Ãèäðîôîñôàò äèêàëèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷åí. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Äèêàëèÿ ãèäðîôîñôàòà òðèãèäðàò. Ê2ÍÐÎ4·3Í2Î. (Mr 228,22). [16788-57-1]. Ãèäðî- ôîñôàòà äèêàëèÿ òðèãèäðàò. Ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåñöâåòíûå, áåëî- ãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷åñêèé. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Äèêàðáîêñèäèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ20Í26Cl2N2O6. (Mr 461,3). [56455-90-4]. 4,4¢-[(4,4¢-Äèàìèíîäè- ôåíèë-3,3¢-äèèë) äèîêñè]äèáóòàíîâîé êèñëîòû äèãèäðîõëîðèä. Äèìåòèêîí. [9006-65-9]. á-Òðèìåòèëñèëèë- ù-ìåòèëïîëè[îêñè(äèìåòèëñèëàíäèèë)]. Ïîëè(äèìåòèëñèëîêñàí) ïîëó÷àþò ïóòåì ãèäðîëèçà è ïîëèêîíäåíñàöèè äèõëîðäèìåòèë- ñèëàíà è õëîðòðèìåòèëñèëàíà. Ñóùåñòâóþò ìàðêè äèìåòèêîíà, ðàçëè÷àþùèåñÿ ìåæäó ñî- áîé ÷èñëîì ïîñëå íàèìåíîâàíèÿ, îáîçíà÷àþ- ùèì íîìèíàëüíóþ êèíåìàòè÷åñêóþ âÿçêîñòü. Ñòåïåíü ïîëèìåðèçàöèè (n = 20 – 400) äè- ìåòèêîíîâ äîëæíà ñîîòâåòñòâîâàòü íîìèíàëü- íîé êèíåìàòè÷åñêîé âÿçêîñòè îò 20 ìì2.ñ-1 äî 1300 ìì2·ñ–1.
Äèìåòèêîíû ñ íîìèíàëüíîé âÿçêîñòüþ 50 ìì2·ñ–1 èëè íèæå ïðåäíàçíà÷åíû òîëüêî äëÿ íàðóæíîãî ïðèìåíåíèÿ. Ïðîçðà÷íàÿ, áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü ðàçëè÷- íîé âÿçêîñòè. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìà- ëîðàñòâîðèì èëè ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì, ñìåøèâàåòñÿ ñ ýòèëàöåòà- òîì, ìåòèëýòèëêåòîíîì è òîëóîëîì. Äèìåòèëàìèíîáåíçàëüäåãèä. Ñ9Í11NÎ. (Mr 149,2). [100-10-7]. 4-Äèìåòèëàìèíîáåíçàëü- äåãèä. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè æåëòîâàòî-áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàçáàâëåí- íûõ êèñëîòàõ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 74 °Ñ. Äèìåòèëàìèíîáåíçàëüäåãèäà ðàñòâîð Ð1. 0,2 ã äèìåòèëàìèíîáåíçàëüäåãèäà Ð ðàñòâî- ðÿþò â 20 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð, ïîëó÷åí- íûé ðàñòâîð âñòðÿõèâàþò ñ óãëåì àêòèâèðîâàí- íûì Ð è ôèëüòðóþò. Îêðàñêà ðàñòâîðà íå äîëæ- íà áûòü èíòåíñèâíåå îêðàñêè ðàñòâîðà éîäà Ð3. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâà- íèåì. Äèìåòèëàìèíîáåíçàëüäåãèäà ðàñòâîð Ð2. 0,2 ã äèìåòèëàìèíîáåíçàëüäåãèäà Ð ðàñòâî- ðÿþò áåç íàãðåâàíèÿ â ñìåñè 4,5 ìë âîäû Ð è 5,5 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Äèìåòèëàìèíîáåíçàëüäåãèäà ðàñòâîð Ð6. 0,125 ã äèìåòèëàìèíîáåíçàëüäåãèäà Ð ðàñ- òâîðÿþò â îõëàæäåííîé ñìåñè 35 ìë âîäû Ð è 65 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð, ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà 50 ã/ë æåëåçà(III) õëîðèäà Ð. Ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì âûäåðæèâàþò 24 ÷ â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Õðàíÿò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå 7 ñóò; â õîëîäèëüíèêå — â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ìåñÿ- öåâ. Äèìåòèëàìèíîáåíçàëüäåãèäà ðàñòâîð Ð7. 1,0 ã äèìåòèëàìèíîáåíçàëüäåãèäà Ð ðàñòâî- ðÿþò â 50 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è ïðèáàâëÿþò 50 ìë 96 % ýòàíîëà Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ñðîê õðàíåíèÿ 1 ìåñ. 362 Äèìåòèëàìèíîáåíçàëüäåãèäà ðàñòâîð Ð8. 0,25 ã äèìåòèëàìèíîáåíçàëüäåãèäà Ð ðàñ- òâîðÿþò â ñìåñè 5 ã ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð, 45 ã âîäû Ð è 50 ã óêñóñíîé êèñëîòû áåçâîäíîé Ð. Ãî- òîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 4-Äèìåòèëàìèíîêîðè÷íûé àëüäåãèä. Ñ11Í13NÎ. (Mr 175,23). [6203-18-5]. 3-(4-Äèìå- òèëàìèíîôåíèë)ïðîïåíàëü. Êðèñòàëëû èëè ïîðîøîê îò îðàíæåâîãî äî îðàíæåâî-êîðè÷íåâîãî öâåòà. ×óâñòâèòåëåí ê ñâåòó. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 138 °Ñ. 4-Äèìåòèëàìèíîêîðè÷íîãî àëüäåãèäà ðàñòâîð. 2 ã 4-äèìåòèëàìèíîêîðè÷íîãî àëüäåãèäà Ð ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 100 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû Ð1 è 100 ìë ýòàíîëà Ð. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ðàñòâîð ðàçâîäÿò ýòàíîëîì áåçâîäíûì Ð â 4 ðàçà. Äèìåòèëàìèíîíàôòàëèíñóëüôîíèëõëî- ðèä. Ñ12Í12Ñ1NÎ2S. (Mr 269,75). [605-65-2]. 5-Äèìåòèëàìèíî-1-íàôòàëèíñóëüôîíèëõëîðèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê æåëòîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 70 °Ñ. Äèìåòèëàíèëèí. [121-69-7]. Ñì.N,N-Äèìåòèëàíèëèí Ð. N,N-Äèìåòèëàíèëèí. C8H11N. (Mr 121,18). [121-69-7]. Ïðîçðà÷íàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ñâåæå- ïåðåãíàííûé ïî÷òè áåñöâåòíûé, ïðè õðàíåíèè òåìíååò äî êðàñíîâàòî-êîðè÷íåâîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. nD 20 îêîëî 1,558. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 192 °Ñ äî 194 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìåíåå 95 %. 2,6-Äèìåòèëàíèëèí. C8H11N. (Mr 121,18). [87-62-7]. 2,6-Êñèëèäèí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 0,98. 2,3-Äèìåòèëàíèëèí. C8H11N. (Mr 121,18). [87-59-2]. 2,3-Êñèëèäèí. Æèäêîñòü æåëòîâàòîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñ- òâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îò 0,993 äî 0,995. nD 20 îêîëî 1,569. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 224 °Ñ. Äèìåòèëàöåòàìèä. C4H9NÎ. (Mr 87,12). [127-19-5]. N,N-Äèìåòèëàöåòàìèä. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % C4H9NO. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è áîëüøèíñòâîì îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé.
d 20 20 îêîëî 0,94. nD 20 îêîëî 1,437. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 165 °Ñ. Äèìåòèëãëèîêñèì. Ñ4Í8 N2Î2. (Mr 116,12). [95-45-4]. 2,3-Áóòàíäèîíäèîêñèì. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â õîëîäíîé âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå, ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 240 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 0,05 %. Äèìåòèëäåöèëàìèí. Ñ17Í27N (Mr 185,4). [1120-24-7]. N,N-Äèìåòèëäåöèëàìèí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % (ì/ì) Ñ17Í27N. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 234 °Ñ. Äèìåòèëêàðáîíàò. Ñ3Í6Î3.(Mr 90,1). [616-38-6]. Äèìåòèëîâûé ýôèð óãîëüíîé êèñëîòû. Æèäêîñòü. Íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåò- ñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 4 17 îêîëî 1,065 nD 20 îêîëî 1,368. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 90 °Ñ. Äèìåòèëîâûé æeëòûé. Ñ14H15N3. (Mr 225,29). [60-11-7]. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 28. Èíäåêñ öâåòíîñòè (Ñ. I.) ¹ 11020. 4-(Äèìåòèëàìèíî)àçîáåíçîë. Ìåòèëîâûé æåëòûé. Ìåëêèå êðèñòàëëû æåëòîãî öâåòà èëè õëî- ïüÿ æåëòîãî èëè îðàíæåâîãî öâåòà. Ïðàêòè÷å- ñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå òîíêîãî ñëîÿ ñèëèêàãåëü G Ð. Íà õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ ïëàñòèíêó íàíîñÿò 10 ìêë ðàñòâîðà 0,1 ã/ë â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è õðîìàòîãðàôèðóþò â ýòîì æå ðàñòâîðèòåëå, ôðîíò ðàñòâîðèòåëÿ äîëæåí ïðîéòè íå ìåíåå 10 ñì; íà õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòü- ñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. 363 Äèìåòèëîâîãî æåëòîãî è îðàöåòîâîãî ñè- íåãî ðàñòâîð. 10 ìã äèìåòèëîâîãî æåëòîãî Ð è 10 ìã îð- àöåòîâîãî ñèíåãî  Рðàñòâîðÿþò â 300 ìë ìå- òèëåíõëîðèäà Ð. N,N-Äèìåòèëîêòèëàìèí. Ñ10Í23N. (Mr 157,30). [7378-99-6]. Îêòèëäèìåòèëàìèí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îêîëî 0,765. nD 20 îêîëî 1,424. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 195 °Ñ. 1,3-Äèìåòèë-2-èìèäîçîëèäèíîí. Ñ5Í10N2Î. (Mr 114,15). [80-73-9]. N,N¢-Äèìåòèëýòèëåíìî÷åâèíà.1,3-Äèìå- òèë-2-èìèäîçîëèäîí. nD 20 îêîëî 1,4720. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 224 °Ñ. Äèìåòèëêàðáîíàò. Ñ3Í6Î3. (Mr 90,08). [616-38-6]. Äèìåòèëîâûé ýôèð óãîëüíîé êèñ- ëîòû. Æèäêîñòü. Íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåò- ñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 4 17 îêîëî 1,065 nD 20 îêîëî 1,368. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 90 °Ñ. Äèìåòèëïèïåðàçèí. C6H14N2. (Mr 114,19). [106-58-1]. 1,4-Äèìåòèëïèïåðàçèí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,85. nD 20 îêîëî 1,446. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 131 °Ñ. Äèìåòèëñòåàðèëàìèä. Ñ20H41NO. (Mr 311,55). N,N-Äèìåòèëñòåàðèëàìèä. Òâåðäàÿ ìàññà áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâå- òà. Ðàñòâîðèì â áîëüøèíñòâå îðãàíè÷åñêèõ ðàñ- òâîðèòåëåé, âêëþ÷àÿ àöåòîí. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ: îêîëî 51 °Ñ. Äèìåòèëñóëüôîêñèä. C2H6OS. (Mr 78,1). [67-68-5]. Ñóëüôèíèëáèñìåòàí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü èëè áåñöâåòíûå êðè- ñòàëëû, ãèãðîñêîïè÷íûå. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. Äèìåòèëñóëüôîêñèä, èñïîëüçóåìûé â ñïåê- òðîôîòîìåòðèè, äîëæåí ñîîòâåòñòâîâàòü ñëåäóþùåìó äîïîëíèòåëüíîìó èñïûòàíèþ. Îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü (2.1.2.24) îïðåäå- ëÿþò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð: ìàêñèìóì 1,00 ïðè äëèíå âîëíû 262 íì ìàêñèìóì 0,46 ïðè äëèíå âîëíû 270 íì ìàêñèìóì 0,16 ïðè äëèíå âîëíû 290 íì ìàêñèìóì 0,01 ïðè äëèíå âîëíû 340 íì è áîëåå. Äèìåòèëñóëüôîí. Ñ2Í6Î2S. (Mr 94,13). [67-71-0]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñ- òâîðèì â àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 108 °Ñ äî 110 °Ñ. Äèìåòèëòåòðàäåöèëàìèí. C16H35N. (Mr 241,46). N,N-Äèìåòèëòåòðàäåöèëàìèí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % (ì/ì) è íå áîëåå 101,0 % (ì/ì) C16H35N.
Ïðîçðà÷íàÿ èëè ïî÷òè ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåò- íàÿ èëè æåëòîâàòîãî öâåòà æèäêîñòü. Ïðàêòè÷å- ñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ àöåòî- íîì, 96 % ýòàíîëîì è ìåòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,80. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 260 °Ñ. Âîäa(2.1.5.12). Íå áîëåå 0,3 % (ì/ì). Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 0,200 ã ðàñ- òâîðÿþò â 10 ìë 96 % ýòàíîëà Ð è òèòðóþò 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé äî ïîÿâëåíèÿ êðàñíîãî îêðàøèâàíèÿ ðàñòâîðà, èñïîëüçóÿ â êà- ÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðà ìåòèëîâîãî êðàñíîãî Ð. 1 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ñîîò- âåòñòâóåò 24,15 ìã C16H35N. 2,6-Äèìåòèëôåíîë. Ñ8Í10Î. (Mr 122,16). [576-26-1]. Áåñöâåòíûå èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 203 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 46 °Ñ äî 48 °Ñ. 3,4-Äèìåòèëôåíîë. Ñ8Í10Î. (Mr 122,16). [95-65-8]. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 226 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 25 °Ñ äî 27 °Ñ. Äèìåòèëôîðìàìèä. C3Í7NO. (Mr 73,09). [68-12-2]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâà- åòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îò 0,949 äî 0,952. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 153 °Ñ. Âîäa (2.1.5.12). Íå áîëåå 0,1 %. 364 Äèìåòèëôîðìàìèäà äèýòèëàöåòàëü. Ñ7Í17NÎ2. (Mr 147,22). [1188-33-6]. N,N-äèìå- òèëôîðìàìèäà äèýòèëàöåòàëü. nD 20 îêîëî 1,40. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ: îò 128 °Ñ äî 130 °Ñ. 1,1-Äèìåòèëýòèëàìèí. Ñ4H11N. (Mr 73,14). [75-64-9]. 2-Àìèíî-2-ìåòèëïðîïàí. òðåò-Áóòè- ëàìèí. Æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,694. nD 20 îêîëî 1,378. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 46 °Ñ. 1,1-Äèìåòèëýòèëìåòèëîâûé ýôèð. Ñ5Í12Î. (Mr 88,15). [1634-04-4]. 2-Ìåòîêñè-2-ìåòèëïðî- ïàí. òðåò-Áóòèëìåòèëîâûé ýôèð. Áåñöâåòíàÿ ïðîçðà÷íàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. nD 20 îêîëî 1,376. Ìèíèìàëüíîå ïðîïóñêàíèå (2.1.2.24) îïðåäå- ëÿþò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð: íå ìåíåå 0,30 ïðè äëèíå âîëíû 240 íì; íå ìåíåå 0,10 ïðè äëèíå âîëíû 255 íì; íå ìåíåå0,01 ïðè äëèíå âîëíû 280 íì. Äèìåòîêñèïðîïàí. Ñ5Í12Î2 (Mr 104,15). [77-76-9]. 2,2-Äèìåòîêñèïðîïàí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ðàçëàãàåòñÿ ïîä äåé- ñòâèåì âëàæíîãî âîçäóõà èëè âîäû. d 20 20 îêîëî 0,847. nD 20 îêîëî 1,378. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 83 °Ñ. Äèìèäèÿ áðîìèä. Ñ20Í18ÂrN3. (Mr 380,28). [518-67-2]. 3,8-Äèàìèíî-5-ìåòèë-6-ôåíèëôå- íàíòðèäèíèÿ áðîìèä. Êðèñòàëëû òåìíî-êðàñíîãî öâåòà. Ìàëî ðàñ- òâîðèì â âîäå ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ, óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå ïðè òåìïåðàòóðå 60 °Ñ è 96 % ýòàíîëå. Äèìèäèÿ áðîìèäà è ñóëüôàíîâîãî ñèíåãî ñìåøàííûé ðàñòâîð. Îòäåëüíî ðàñòâîðÿþò 0,5 ã äèìèäèÿ áðîìè- äà Ð è 0,25 ã ñóëüôàíîâîãî ñèíåãî Ð â 30 ìë ãî- ðÿ÷åé ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé ýòàíîë Ð – âîäà Ð (1:9) è ïåðåìåøèâàþò. Îáà ðàñòâîðà ñìåøèâàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå ñìåñüþ ðàñ- òâîðèòåëåé äî 250 ìë. 20 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà ñìåøèâàþò ñ 20 ìë 14,0 % (îá/îá) ðàñòâî- ðà ñåðíîé êèñëîòû Ð, ïðåäâàðèòåëüíî ðàçáàâ- ëåííîé ïðèìåðíî 250 ìë âîäû Ð, äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 500 ìë. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Äèíàòðèÿ àðñåíàò. Na2HAsO4·7H2O. (Mr 312,01). [10048-95-0]. Ãèäðîàðñåíàòà(V) äè- íàòðèÿ ãåïòàãèäðàò. Êðèñòàëëû, âûâåòðèâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ãëèöåðèíå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ñïèðòå. Âîäíûé ðàñòâîð èìååò ùåëî÷íóþ ðåàêöèþ ïî ëàêìóñó. d 20 20 îêîëî 1,87. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 57 °Ñ (ïðè áûñòðîì íàãðåâàíèè). Äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôàò. Na2HPÎ4·12H2Î. (Mr 358,1). [10039-32-4]. Ôîñôàòà äèíàòðèÿ äî- äåêàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 102,5 % Na2HPÎ4·12H2Î. Êðèñòàëëû áåñöâåòíûå ïðîçðà÷íûå, ëåãêî âûâåòðèâàþòñÿ. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå.
Äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 90 ã/ë. Äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôàò áåçâîäíûé. Na2ÍÐÎ4. (Mr 141,96). [7558-79-4]. Ãèäðîôîñ- ôàò äèíàòðèÿ. Äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôàòà äèãèäðàò. Na2HPÎ4·2H2Î. (Mr 178,0). [10028-24-7]. Ôîñ- ôàòàäèíàòðèÿ äèãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 101,0 % â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôàòà äîäåêàãèäðàò. Na2HPÎ4·12H2Î. (Mr 358,1). [10039-32-4]. Ôîñ- ôàòà äèíàòðèÿ äîäåêàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 102,5 % Na2HPÎ4·12H2Î. Êðèñòàëëû áåñöâåòíûå ïðîçðà÷íûå, ëåãêî âûâåòðèâàþòñÿ. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Äèíàòðèÿ ãèäðîöèòðàò. Ñ6Í6Na2Î7·1,5Í2Î. (Mr 263,11). [144-33-2]. Íàòðèÿ öèòðàò êèñëûé. Äèíàòðèÿ 2-ãèäðîêñèïðîïàí-1,2,3-òðèêàðáîêñè- ëàòà êèñëîãî ñåñêâèãèäðàò. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì ìåíåå ÷åì â 2 ÷àñòÿõ âîäû, ïðàêòè÷å- ñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. 365 Äèíàòðèÿ òåòðàáîðàò. Na2B4O7·10H2O. (Mr 381,4). [130396-4]. Òåòðàáîðàòà äèíàòðèÿ äåêàãèäðàò.Áóðà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 103,0 % Na2B4O7·10H2O. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëè÷åñêèå ìàññû, âûöâåòøèå. Ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü õîðîøî ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ãëèöåðèíå. Áóðû ðàñòâîð. 9,55 ã äèíàòðèÿ òåðàáîðàòà Ð ðàñòâî- ðÿþò â ñåðíîé êèñëîòå Ð ïðè íàãðåâàíèè íà âîäÿíîé áàíå è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå êèñëîòîé äî 1 ë. Äèíèòðîáåíçîèëõëîðèä. Ñ7Í3ÑlN2Î5. (Mr 230,56). [99-33-2]. 3,5-Äèíèòðîáåíçîèëõëî- ðèä. Ïîëóïðîçðà÷íûé ïîðîøîê æåëòîãî èëè çå- ëåíîâàòî-æåëòîãî öâåòà èëè æåëòîâàòûå êðè- ñòàëëû, ðàñòâîðèìûå â àöåòîíå è â òîëóîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 68 °Ñ. Èñïûòàíèå íà ïðèãîäíîñòü. Ê 1 ìë ýòàíîëà áåçâîäíîãî Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ã äèíèòðîáåíçîèë- õëîðèäà Ð, 0,05 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåí- íîé Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå- ÷åíèå 30 ìèí. Çàòåì âûïàðèâàþò íà âîäÿíîé áàíå, ïðèáàâëÿþò 5 ìë ãåïòàíà Ð ê ïîëó÷åííî- ìó îñòàòêó, íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ è ôèëüòðóþò ãîðÿ÷èé ðàñòâîð. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð îõëàæäà- þò äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû, îáðàçîâàâøèåñÿ êðèñòàëëû ïðîìûâàþò íåáîëüøèìè ïîðöèÿìè ãåïòàíà Ð è ñóøàò â ñóøèëüíîì øêàôó. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ êðèñòàëëîâ (2.1.2.14.) äîëæíà áûòü îò 94 °Ñ äî 95 °Ñ. Äèíèòðîáåíçîéíàÿ êèñëîòà. Ñ7Í4N2Î6. (Mr 212,12). [99-34-3]. 3,5-Äèíèòðîáåíçîéíàÿ êèñëîòà. Êðèñòàëëû ïî÷òè áåñöâåòíûå. Ìàëî ðàñòâî- ðèìà â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèìà â 96 % ñïèðòå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 206 °Ñ. Äèíèòðîáåíçîéíîé êèñëîòû ðàñòâîð. Ðàñòâîð 20 ã/ë â 96 % ýòàíîëå Ð. Äèíèòðîáåíçîë. Ñ6Í4N2Î4. (Mr 168,11). [99-65-0]. 1,3-Äèíèòðîáåíçîë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû æåëòîâàòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ñïèðòå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 90 °Ñ. Äèíèòðîáåíçîëà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 10 ã/ë â 96 % ýòàíîëå Ð. Äèíèòðîôåíèëãèäðàçèí. Ñ6Í6N4Î4. (Mr 198,14). [119-26-6]. 2,4-Äèíèòðîôåíèëãèä- ðàçèí. Êðèñòàëëû êðàñíîâàòî-îðàíæåâîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 203 °Ñ (ìåòîä ìãíîâåííîãî ïëàâëåíèÿ). Äèíèòðîôåíèëãèäðàçèíà óêñóñíî-õëîðî- âîäîðîäíûé ðàñòâîð. 0,2 ã äèíèòðîôåíèëãèäðàçèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 20 ìë ìåòàíîëà Ð, ïðèáàâëÿþò 80 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ óêñóñíîé êèñëîòû Ð è õëîðîâî- äîðîäíîé êèñëîòû Ð1 è ïåðåìåøèâàþò. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâà- íèåì. Äèíèòðîôåíèëãèäðàçèíà õëîðîâîäîðîä- íûé ðàñòâîð.
0,50 ã äèíèòðîôåíèëãèäðàçèíà Ð ðàñòâîðÿ- þò ïðè íàãðåâàíèè â õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë, îõëàæäàþò è ôèëüò- ðóþò. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâà- íèåì. Äèíîíèëôòàëàò. Ñ26Í42Î4. (Mr 418,6). [28553-12-0]. Áåñöâåòíàÿ èëè ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà âÿçêàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îò 0,97 äî 0,98. nD 20 îò 1,482 äî 1,489. Êèñëîòíîñòü. 5,0 ã âñòðÿõèâàþò ñ 25 ìë âîäû Ð â òå÷åíèå 1 ìèí. Ïîñëå ðàçäåëåíèÿ ñëîåâ îòäåëÿþò âîäíûé ñëîé, ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñ- òâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð; îêðàñêà ðàñòâîðà äîëæíà èçìåíèòüñÿ ïðè ïðèáàâëåíèè íå áîëåå 0,3 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà (0,05 % â ïåðåñ÷åòå íà êèñëîòó ôòàëåâóþ). Âîäà (2.1.5.12). Íå áîëåå 0,1 %. Äèîêñàí. Ñ4Í8Î2. (Mr 88,11). [123-91-1]. 1,4-Äèîêñàí. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâà- åòñÿ ñ âîäîé è áîëüøèíñòâîì îðãàíè÷åñêèõ ðàñ- òâîðèòåëåé. d 20 20 îêîëî 1,03. Òåìïåðàòóðà çàòâåðäåâàíèÿ (2.1.2.17). Îò 9 °Ñ äî 11 °Ñ. Âîäà (2.1.5.12). Íå áîëåå 0,5 %. 366 Íå ïåðåãîíÿþò, åñëè äèîêñàí íå âûäåðæè- âàåò èñïûòàíèå íà ïåðîêñèäû. Ïåðîêñèäû. 8 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà ñ êàëèÿ éîäèäîì Ð ïîìåùàþò â öèëèíäð ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé âìåñòèìîñòüþ 12 ìë è äèà- ìåòðîì îêîëî 1,5 ñì, çàïîëíÿþò ïîëíîñòüþ äè- îêñàíîì è ïåðåìåøèâàþò. Âûäåðæèâàþò â òåì- íîì ìåñòå â òå÷åíèå 30 ìèí. Íå äîëæíî îáíàðó- æèâàòüñÿ îêðàøèâàíèå. Äèîêñàí, èñïîëüçóåìûé äëÿ æèäêîñòíîé ñöèíòèëëÿöèè, äîëæåí áûòü ñîîòâåòñòâóþùåé ñòåïåíè ÷èñòîòû. Äèîêñàíà èñõîäíûé ðàñòâîð. 1,00 ã äèîêñàíà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. 5,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 50,0 ìë (1,0 ìã/ìë). Äèîêñàíà ðàñòâîð. 50,0 ìë èñõîäíîãî ðàñòâîðà äèîêñàíà Ð äî- âîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë (0,5 ìã/ìë äè- îêñàíà). Äèîêñàíà ðàñòâîð Ð1. 10,0 ìë ðàñòâîðà äèîêñàíà Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 50,0 ìë (0,1 ìã/ìë äèîêñàíà). Äè(îêòàäåöèë)-3,3¢-òèîäèïðîïàíàò. Ñ42Í82Î4S. (Mr 683,2). [693-36-7]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ìåòèëåíõëîðèäå, óìå- ðåííî ðàñòâîðèì â àöåòîíå, 96 % ýòàíîëå è ïåò- ðîëåéíîì ýôèðå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 58 °Ñ äî 67 °Ñ. 2,2¢-Äè(îêòàäåöèëîêñè)-5,5¢-ñïèðîáè(1,3,2-äè- îêñàôîñôîðèíàí). Ñ41Í82Î6Ð2. (Mr 733,0). Òâåðäîå âîñêîîáðàçíîå âåùåñòâî áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ðàñòâîðàõ ãèäðîêàðáîíàòîâ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 40 °Ñ äî 70 °Ñ. Äèîêòàäåöèëäèñóëüôèä. Ñ36Í74S2. (Mr 571,1). [2500-88-1]. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 53 °Ñ äî 58 °Ñ. Äèòèçîí. Ñ13Í12N4S. (Mr 256,33). [60-10-6]. 1,5-Äèôåíèëòèîêàðáàçîí. Ïîðîøîê ñèíåâàòî-÷åðíîãî, èëèêîðè÷íåâà- òî-÷åðíîãî èëè ÷åðíîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Äèòèçîíà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 0,5 ã/ë â õëîðîôîðìå Ð. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâà- íèåì. Äèòèçîíà ðàñòâîð Ð2. 40,0 ìã äèòèçîíà Ð ðàñòâîðÿþò â õëîðîôîð- ìå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðè- òåëåì äî 1000 ìë. 30,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò õëîðîôîðìîì Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Êîëè÷åñòâî ðòóòè(II) õëîðèäà Ð, ýêâèâàëåíòíîå 0,1354 ã ÍgÑl2, ðàñ- òâîðÿþò â ñìåñè ðàâíûõ îáúeìîâ ñåðíîé êèñëî- òû ðàçáàâëåííîé Ð è âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî 100,0 ìë. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ ñåðíîé êèñëîòû ðàç- áàâëåííîé Ð è âîäû Ð äî îáúåìà 100,0 ìë (ðàñ- òâîð ñîäåðæèò 20 ppm Íg2+).
1,0 ìë ïîëó÷åííî- ãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó, ïðèáàâëÿþò 50 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåí- íîé Ð, 140 ìë âîäû Ð è 10 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðîõëîðèäà Ð. Òèòðóþò ïðè- ãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì äèòèçîíà; ïîñëå êàæäî- ãî ïðèáàâëåíèÿ òèòðàíòà ñìåñü âñòðÿõèâàþò äâàäöàòü ðàç, ê êîíöó òèòðîâàíèÿ ñìåñü îñòàâ- ëÿþò äëÿ ðàçäåëåíèÿ ñëîåâ, çàòåì îòáðàñûâàþò õëîðîôîðìíûé ñëîé è ïðîäîëæàþò òèòðîâàòü äî ïîëó÷åíèÿ ñèíåâàòî-çåë¸íîãî îêðàøèâàíèÿ. Êîëè÷åñòâî ðòóòè (Ý) â ìèëëèãðàììàõ, ýêâèâà- ëåíòíîå ñîäåðæàíèþ äèòèçîíà â îäíîì ìèëëè- ëèòðå ðàñòâîðà, âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå: Ý = 20/V, ãäå V — îáúåì ðàñòâîðà äèòèçîíà, èç- ðàñõîäîâàííûé íà òèòðîâàíèå, â ìèëëèëèòðàõ. Äèòèçîí Ð1. [60-10-6]. Ñì. Äèòèçîí Ð. 5,5¢-Äèòèîáèñ(2-íèòðîáåíçîéíàÿ êèñëî- òà).Ñ14Í8N2Î8S2. (Mr 396,35). [69-78-3]. 3-Êàð- áîêñè-4-íèòðîôåíèëäèñóëüôèä. Ðåàêòèâ Ýëü- ìàíà. Ïîðîøîê æåëòîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâî- ðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 242 °Ñ. Äèòèîë. Ñ7Í8S2. (Mr 156,26). [496-74-2]. Òî- ëóîë-3,4-äèòèîë. 4-Ìåòèëáåíçîë-1,2-äèòèîë. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷íû. Ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå è ðàñòâî- ðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 30 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Äèòèîëà ðåàêòèâ. Ê 1 ã äèòèîëà Ð ïðèáàâëÿþò 2 ìë êèñëîòû òèîëèêîëåâîé Ð è äîâîäÿò ðàñòâîðîì 20 ã/ë íà- 367 òðèÿ ãèäðîêñèäà Ð äî îáúåìà 250 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Äèòèîòðåèòîë. Ñ4Í10Î2S2. (Mr 154,24). [27565-41-9]. òðåî-1,4-Äèìåðêàïòîáóòàí-2,3-äè- îë. Èãîëü÷àòûå, ñëàáî ãèãðîñêîïè÷íûå êðèñòàë- ëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, àöåòîíå è ýòàíîëå áåçâîäíîì. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Äèôåíèëàìèí. Ñ12Í11N. (Mr 169,22). [122-39-4]. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ: îêîëî 55 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Äèôåíèëàìèíà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 1 ã/ë â êèñëîòå ñåðíîé Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Äèôåíèëàìèíà ðàñòâîð Ð1. Ðàñòâîð 10 ã/ë â ñåðíîé êèñëîòå Ð. Ðàñòâîð äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì. Äèôåíèëàìèíà ðàñòâîð Ð2. 1 ã äèôåíèëàìèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð è ïðèáàâëÿþò 2,75 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð. Ðàñòâîð èñïîëü- çóþò íåìåäëåííî. Äèôåíèëàíòðàöåí. Ñ26Í18. (Mr 330,42). [1499-10-1]. 9,10-Äèôåíèëàíòðàöåí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îò æåëòîâàòîãî äî æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 248 °Ñ. Äèôåíèëáåíçèäèí. Ñ24Í20N2. (Mr 336,43). [531-91-9]. N,N¢-Äèôåíèëáåíçèäèí. N,N¢-Äèôå- íèëáèôåíèë-4,4¢-äèàìèí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè áåëî- ãî ñ ñåðîâàòûì îòòåíêîì öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå- ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 248 °Ñ. Íèòðàòû. 8 ìã ðàñòâîðÿþò â îõëàæä¸ííîé ñìåñè 5 ìë âîäû Ð è 45 ìë ñåðíîé êèñëîòû, ñâî- áîäíîé îò àçîòà Ð; ïîëó÷åííûé ðàñòâîð äîë- æåí áûòü áåñöâåòíûì èëè ñëåãêà ãîëóáîâàòîãî öâåòà. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 0,1 %. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Äèôåíèëáîðíîé êèñëîòû àìèíîýòèëîâûé ýôèð.Ñ14Í16ÂNÎ. (Mr 225,09). [524-95-8]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ñëåã- êà æåëòîâàòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâî- ðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 193 °Ñ. Äèôåíèëêàðáàçèä. Ñ13Í14N4Î. (Mr 242,3). [140-22-7]. 1,5-Äèôåíèëêàðáîíäèãèäðàçèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, ïîñòåïåííî ðîçîâååò íà âîçäó- õå. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â àöåòîíå, 96 % ýòàíîëå è óêñóñíîé êèñëîòå ëå- äÿíîé. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ: îêîëî 170 °Ñ. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 0,1 %. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå.
Äèôåíèëêàðáàçèäà ðàñòâîð. 0,2 ã äèôåíèëêàðáàçèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 10 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà ýòàíîëîì Ð äî 100 ìë. Ãîòîâÿò íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Äèôåíèëêàðáàçîí. Ñ13Í12N4Î. (Mr 240,26). [538-62-5]. 1,5-Äèôåíèëêàðáàçîí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îðàíæåâî-æåë- òîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåã- êî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ: îêîëî 157 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Äèôåíèëêàðáàçîí-ðòóòíûé ðåàêòèâ. Ðàñòâîð À. 0,1 ã äèôåíèëêàðáàçîíà Ð ðàñ- òâîðÿþò â ýòàíîëå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 50 ìë. Ðàñòâîð Â. 1 ã ðòóòè(II) õëîðèäà Ð ðàñòâî- ðÿþò â ýòàíîëå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 50 ìë. Ñìåøèâàþò ðàâíûå îáúåìû ðàñòâîðîâ À è Â. Äèôåíèëîêñàçîë. Ñ15Í11NÎ. (Mr 221,25). [92-71-7]. 2,5-Äèôåíèëîêñàçîë. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â äèîêñàíå è óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 70 °Ñ. Å1 1 ñì % îêîëî 1260. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû 305 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå ðàñ- òâîðèòåëÿ ìåòàíîë Ð. Äèôåíèëîêñàçîë, èñïîëüçóåìûé äëÿ æèäêî- ñòíîé ñöèíòèëëÿöèè, äîëæåí áûòü ñîîòâåò- ñòâóþùåé ñòåïåíè ÷èñòîòû. Äèôåíèëôåíèëåíîêñèäà ïîëèìåð. Ïîëèìåð 2,6-äèôåíèë-ï-ôåíèëåíîêñèäà. 368 Ïîðèñòûå ãðàíóëû øàðîîáðàçíîé ôîðìû, áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà; ðàçìåð ãðàíóë óêàçûâàþò â èñïûòàíèÿõ, â êîòîðûõ îíè èñ- ïîëüçóþòñÿ. Äèõëîðáåíçîë. Ñ6Í4Ñ12. (Mr 147,00). [95-50-1]. 1,2-Äèõëîðáåíçîë. Áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. d 20 20 îêîëî 1,31. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 180 °Ñ. Äèõëîðîôîñ. Ñ4Í7Cl2O4P. (Mr 220,98). [62-73-7]. 2,2-Äèõëîðâèíèëäèìåòèëôîñôàò. Æèäêîñòü îò áåñöâåòíîãî äî êîðè÷íåâà- òî-æåëòîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ áîëüøèí- ñòâîì îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé. nD 20 îêîëî 1,452. Äèõëîðóêñóñíàÿ êèñëîòà. Ñ2Í2Cl2O2. (Mr 128,94). [79-43-6]. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 1,566. nD 20 îêîëî 1,466. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 193 °Ñ. Äèõëîðóêñóñíîé êèñëîòû ðàñòâîð. 67 ìë äèõëîðóêñóñíîé êèñëîòû Ð äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 300 ìë è íåéòðàëèçó- þò ðàñòâîðîì àììèàêà Ð ïî ñèíåé ëàêìóñî- âîé áóìàãå Ð. Îõëàæäàþò, ïðèáàâëÿþò 33 ìë äèõëîðóêñóñíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 600 ìë. Äèõëîðôåíîëèíäîôåíîëà íàòðèåâàÿ ñîëü. Cl2Í6Ñl2NNaÎ2·2Í2O. (Mr 326,11). [620-45-1]. Íàòðèÿ 2,6-äèõëîð-N-(4-ãèäðîêñèôåíèë)-1,4-áåí- çîõèíîíìîíîèìèíà äèãèäðàò. Ïîðîøîê òeìíî-çåëeíîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå è ýòàíîëå. Âîäíûé ðàñòâîð èìååò òeìíî-ñèíþþ îêðàñêó, êîòîðàÿ ïðè ïîäêèñëåíèè ðàñòâîðà ïåðåõîäèò â ðîçî- âóþ. Äèõëîðôåíîëèíäîôåíîëà òèòðîâàííûé ðàñòâîð. 50,0 ìã äèõëîðôåíîëèíäîôåíîëà íàòðèåâîé ñîëè Ð ðàñòâîðÿþò â 100,0 ìë âîäû Ð è ôèëüòðó- þò. Óñòàíîâêà òèòðà. 20,0 ìã àñêîðáèíîâîé êè- ñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â 10 ìë ñâåæåïðèãîòîâëåí- íîãî ðàñòâîðà 200 ã/ë ìåòàôîñôîðíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáú¸ì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 250,0 ìë. 5,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà áûñòðî òèòðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì äèõëîðôåíîëèíäî- ôåíîëà, èç ìèêðîáþðåòêè ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,01 ìë äî ïîÿâëåíèÿ ðîçîâîé îêðàñêè, íå èñ÷å- çàþùåé â òå÷åíèå 10 ñ, âðåìÿ òèòðîâàíèÿ äîëæ- íî áûòü íå áîëåå 2 ìèí. Ðàñòâîð äèõëîðôåíî- ëèíäîôåíîëà ðàçáàâëÿþò âîäîé Ð äî ïîëó÷åíèÿ ðàñòâîðà, 1 ìë êîòîðîãî ñîîòâåòñòâóåò 0,1 ìã àñ- êîðáèíîâîé êèñëîòû (Ñ6Í8Î6). Ñðîê õðàíåíèÿ 3 ñóò. Òèòð óñòàíàâëèâàþò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Äèõëîðôëóîðåñöåèí. Ñ20Í10Cl2Î5. (Mr 401,2). [76-54-0]. 2,7-Äèõëîðôëóîðåñöåèí. 2-(2,7-Äè- õëîð-6-ãèäðîêñè-3-îêñî-3Í-êñàíòåí-9-èë)áåí- çîéíàÿ êèñëîòà.
Ïîðîøîê îò æåëòîâàòî-êîðè÷íåâîãî äî æåë- òî-îðàíæåâîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèä- ðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ ñ îáðàçîâàíèåì ðàñòâîðà ñ æåëòîâàòî-çåë¸íîé ôëóîðåñöåíöèåé. Äèõëîðõèíîíõëîðèìèä. Ñ6H2Cl3NO. (Mr 210,44). [101-38-22]. 2,6-Äèõëîð-N-õëîð- 1,4-áåíçîõèíîíìîíîèìèí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îò ñâåòëî-æåëòî- ãî äî çåëåíîâàòî-æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 66 °Ñ. Äèöèêëîãåêñèëàìèí. Cl2Í23N. (Mr 181,32). [101-83-7]. N,N-Äèöèêëîãåêñèëàìèí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ îáû÷íûìè îðãàíè÷åñêèìè ðàñòâîðèòåëÿìè. nD 20 îêîëî 1,484. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 256 °Ñ. Òåìïåðàòóðà çàòâåðäåâàíèÿ (2.1.2.17). Îò 0 °Ñ äî 1 °Ñ. Äèöèêëîãåêñèëìî÷åâèíà. Cl3Í24N2Î. (Mr 224,34). [2387-23-7]. 1,3-Äèöèêëîãåêñèëìî- ÷åâèíà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 232 °Ñ. Äèýòàíîëàìèí. Ñ4Í11NÎ2. (Mr 105,14). [111-42-2]. 2,2¢-Èìèíîáèñýòàíîë. Ïðîçðà÷íàÿ âÿçêàÿ æèäêîñòü ñëåãêà æåëòî- âàòîãî öâåòà èëè êðèñòàëëû, ðàñïëûâàþùèåñÿ 369 íà âîçäóõå, ïëàâÿòñÿ ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 28 °Ñ. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, â àöåòîíå è ìåòàíîëå. d 20 20 îêîëî 1,09. ðÍ (2.1.2.3). Îò 10,0 äî 11,5. Èçìåðÿþò ðÍ ðàñòâîðà 50 ã/ë. Äèýòàíîëàìèí, èñïîëüçóåìûé â èñïûòàíèè íà ùåëî÷íóþ ôîñôàòàçó, äîëæåí âûäåðæè- âàòü ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå òðåáîâàíèå. Ýòàíîëàìèí. Íå áîëåå 1,0 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà ïðîïàíîëàìèí Ð. Ðàñòâîð âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà. 1,00 ã 3-àìèíîïðîïàíîëàìèíà Ð ðàñòâîðÿþò â àöåòî- íå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðè- òåëåì äî 10,0 ìë. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð (à). 5,00 ã äèýòèëàìè- íà ðàñòâîðÿþò â àöåòîíå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10,0 ìë. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð (b). 5,00 ã äèýòèëàìè- íà ðàñòâîðÿþò â àöåòîíå Ð, ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà è äîâîäÿò îáú- ¸ì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10,0 ìë. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. 0,50 ã ýòàíîëàìèíà Ð ðàñòâîðÿþò â àöåòîíå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10,0 ìë. Ê 0,5 ìë, 1,0 ìë è 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò ïî 1,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà è äîâîäÿò îáúåì êàæäîãî ðàñòâîðà àöåòîíîì Ð äî 10,0 ìë. Õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò íà ãàçîâîì õðîìàòîãðàôå ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äå- òåêòîðîì. Õðîìàòîãðàôèðóþò ïî 1,0 ìêë êàæäî- ãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ïî 1,0 ìêë êàæäîãî ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ â ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: – êîëîíêà ðàçìåðîì 1 ì ´ 4 ìì, çàïîëíåí- íàÿ ïîëèìåðîì äèôåíèëôåíèëåíîêñèäà Ð ñ ðàç- ìåðîì ÷àñòèö îò 180 ìêì äî 250 ìêì; – ãàç-íîñèòåëü àçîò äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð; – ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ 40 ìë/ìèí; Âðåìÿ (ìèí) Òåìïåðàòóðà (°Ñ) Êîëîíêà 0 ® 3 125 3 ® 176 125 ® 300 Óñòðîéñòâî äëÿ ââîäà ïðîá 250 Äåòåêòîð 280 Äèýòèëàìèí. Ñ4Í11N. (Mr 73,14). [109-89-7]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Èìååò ñèëüíîùåëî÷íóþ ðåàêöèþ, ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,71. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 55 °Ñ. Äèýòèëàìèíîýòèëäåêñòðàí. Àíèîíîîáìåííàÿ ñìîëà â ôîðìå ãèäðîõëî- ðèäà. Ïîðîøîê, îáðàçóþùèé ñ âîäîé ãåëü. N,N-Äèýòèëàíèëèí. Cl0Í15N. (Mr 149,23). [91-66-7]. d 20 20 îêîëî 0,938. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 217 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî –38 °Ñ. Äè(2-ýòèëãåêñèë)ôòàëàò. Ñ24Í38Î4. (Mr 390,56). Äè(2-ýòèëãåêñèë)áåíçîë-1,2-äèêàðáîêñèëàò. Ïðîçðà÷íàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â îðãàíè- ÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëÿõ. d 20 20 îêîëî 0,98. nD 20 îêîëî 1,486.
Âÿçêîñòü (2.1.2.9). Îêîëî 80 ìÏà·ñ. Äèýòèëåíãëèêîëü. Ñ4Í10Î3. (Mr 106,12). [111-46-6]. 2,2¢-Îêñèäèýòàíîë. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % (ì/ì) Ñ4Í10Î3. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ ãèãðîñêîïè÷åñêàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, àöåòîíîì è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 1,118. nD 20 îêîëî 1,447. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 244 °Ñ äî 246 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Äèýòèëôåíèëåíäèàìèíà ñóëüôàò. Cl0Í18N2O4S. (Mr 262,3). [6283-63-2]. N,N¢-Äè- ýòèë-ï-ôåíèëåíäèàìèíà ñóëüôàò. N,N¢-Äèýòèë- áåíçîë-1,4-äèàìèíà ñóëüôàò. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 185 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Äèýòèëôåíèëåíäèàìèíà ñóëüôàòà ðàñòâîð. Ê 250 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 2 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è 25 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà äèíàò- ðèÿ ýäåòàòà.  ïîëó÷åííîì ðàñòâîðå ðàñ- òâîðÿþò 1,1 ã äèýòèëôåíèëåíäèàìèíà ñóëü- ôàòà Ð è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000 ìë. Èñïîëüçóþò òîëüêî áåñöâåòíûé ðàñòâîð. Õðàíÿò â ïðîõëàäíîì çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ñðîê õðàíåíèÿ 1 ìåñ. N,N-Äèýòèëýòàí-1,2-äèàìèí. [100-36-7]. Ñì. N,N-äèýòèëýòèëåíäèàìèí Ð. 370 N,N-Äèýòèëýòèëåíäèàìèí. C6H16N2. (Mr 116,20). [100-36-7]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % C6H16N2. Ñëåãêà ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü, áåñöâåòíàÿ èëè ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà, ñ ñèëüíûì çàïà- õîì àììèàêà. Îêàçûâàåò ðàçäðàæàþùåå äåéñò- âèå íà êîæó, ãëàçà è ñëèçèñòûå îáîëî÷êè. d 20 20 îêîëî 0,827. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 145 °Ñ äî 147 °Ñ. Âîäà (2.1.5.12). Íå áîëåå 1,0 %. Îïðåäåëå- íèå ïðîâîäÿò èç 0,500 ã. Äèýòîêñèòåòðàãèäðîôóðàí. Ñ8Í16Î3. (Mr 160,2). [3320-90-9]. 2,5-Äèýòîêñèòåòðàãèäðîôóðàí. Ñìåñü öèñ- è òðàíñ-èçîìåðîâ. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ èëè ñëåãêà æåëòîâà- òîãî öâåòà æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è áîëüøèíñòâå äðóãèõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé. d 20 20 îêîëî 0,98. nD 20 îêîëî 1,418. Äîêóçàò íàòðèÿ. C20H37NaO7S. (Mr 444,6). [577-11-7]. Íàòðèÿ 1,4-áèñ[(2-ýòèëãåêñèë)îêñè]- 1,4-äèîêñîáóòàí-2-ñóëüôîíàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 101,0 % C20H37NaO7S â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Âîñêîîáðàçíàÿ ìàññà áåëîãî èëè ïî÷òè áå- ëîãî öâåòà èëè õëîïüÿ. Ãèãðîñêîïè÷åí. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå è â ìåòèëåíõëîðèäå. Äîòðèàêîíòàí. Ñ32Í66. (Mr 450,9). [544-85-4]. í-Äîòðèàêîíòàí. Ïëàñòèíêè áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â ãåêñàíå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 69 °Ñ. Ïðèìåñè. Íå áîëåå 0,1 % ïðèìåñåé ñî âðå- ìåíåì óäåðæèâàíèÿ tR, õàðàêòåðíûì äëÿ á-òîêî- ôåðîëàöåòàòà; îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçà- íèÿìè â ÷àñòíîé ñòàòüå á-Òîêîôåðîëàöåòàò. Æåëàòèí. [9000-70-8]. Î÷èùåííûé áåëîê, ïîëó÷åííûé ÷àñòè÷íûì ùåëî÷íûì èëè êèñëîòíûì ãèäðîëèçîì è/èëè ôåðìåíòíûì ãèäðîëèçîì è/èëè òåðìè÷åñêèì ãèäðîëèçîì êîëëàãåíà æèâîòíûõ. Ãèäðîëèç ïðèâîäèò ê îáðàçîâàíèþ ãåëåîá- ðàçóþùåãî è íåãåëåîáðàçóþùåãî âèäîâ æåëàòè- íà. Ðàçëè÷íûå âèäû æåëàòèíà îáðàçóþò âîäíûå ðàñòâîðû ñ ðàçíîé ñòåïåíüþ ïðîçðà÷íîñòè è öâåòíîñòè. Äëÿ æåëàòèíà ñïåöèàëüíîãî ïðè- ìåíåíèÿ äîïóñêàåòñÿ ïîäõîäÿùàÿ ñïåöèôèêà- öèÿ ïðîçðà÷íîñòè è öâåòíîñòè. Ãåëåîáðàçóþùèé æåëàòèí.Òâåðäîå âåùåñò- âî áëåäíî-æåëòîãî èëè ñëåãêà æåëòîâàòî-êîðè÷- íåâîãî öâåòà, îáû÷íî âñòðå÷àþùååñÿ â âèäå ïî- ëóïðîçðà÷íûõ ëèñòî÷êîâ, êëî÷êîâ, ãðàíóë èëè ïîðîøêà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â îáû÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëÿõ, íàáóõàåò â õîëîä- íîé âîäå, ïðè íàãðåâàíèè îáðàçóåò êîëëîèäíûé ðàñòâîð, ïðè îõëàæäåíèè ïðèíèìàþùèé ôîðìó áîëåå èëè ìåíåå ïëîòíîãî ãåëÿ. Íåãåëåîáðàçóþùèé æåëàòèí.Ãðàíóëû èëè ïîðîøîê áëåäíî-æåëòîãî èëè áåëîãî öâåòà.
Ðàñ- òâîðèì â õîëîäíîé èëè òåïëîé âîäå, ïðàêòè÷å- ñêè íå ðàñòâîðèì â îáû÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñ- òâîðèòåëÿõ. Æåëàòèí ãèäðîëèçîâàííûé. 50 ã æåëaòèía Ð ðàñòâîðÿþò â 1000 ìë âîäû Ð. Îáðàáàòûâàþò íàñûùåííûì ïàðîì â àâòîêëàâå ïðè òåìïåðàòóðå 121 °Ñ â òå÷å- íèå 90 ìèí è ëèîôèëèçèðóþò. Æåëåçî. Fe. (Àã 55,85). [7439-89-6]. Ïîðîøîê ñåðîãî öâåòà èëè ïðîâîëîêà. Ðàñ- òâîðèìî â ðàçáàâëåííûõ ìèíåðàëüíûõ êèñëî- òàõ. Æåëåçà(III) àììîíèÿ ñóëüôàò. FeNH4(SO4)2·12H2O. (Mr 482,2). [7783-83-7]. Äè- ñóëüôàòà àììîíèÿ æåëåçà(III) äîäåêàãèäðàò. Êðèñòàëëû áëåäíî-ôèîëåòîâîãî öâåòà, âû- öâåòàþùèå íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíî- ëå. Æåëåçà(Ø) àììîíèÿ ñóëüôàòà ðàñ- òâîð Ð2. Ðàñòâîð 100 ã/ë. Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ôèëüòðóþò, åñëè íåîáõîäèìî. Æåëåçà(III) àììîíèÿ ñóëüôàòà ðàñ- òâîð Ð5. Âñòðÿõèâàþò 30,0 ã æåëåça(III) àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð ñ 40 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúeì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Åñëè ðàñòâîð ìóòíûé, åãî öåíòðèôóãèðóþò èëè ôèëüòðóþò. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Æåëåçà(III) àììîíèÿ ñóëüôàòà ðàñ- òâîð Ð6. 20 ã æåëåça(III) àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 75 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 10 ìë 2,8 % (îá/îá) ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëî- 371 òû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Æåëåçà(III) íèòðàò. Fe(NO3)3·9H2O. (Mr 404,0). [7782-61-8]. Íèòðàòà æåëåçà(III) íî- íàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % (ì/ì) Fe(NO3)3·9H2O . Êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà ñâåò- ëî-ôèîëåòîâîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Ñâîáîäíàÿ êèñëîòà: íå áîëåå 0,3 % (â âèäå HNO3). Æåëåçà ñàëèöèëàòà ðàñòâîð. 0,1 ã æåëåçà(III) àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð ðàñ- òâîðÿþò â ñìåñè 2 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâ- ëåííîé Ð è 48 ìë âîäû Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò 50 ìë ðàñòâîðà 11,5 ã/ë íàòðèÿ ñà- ëèöèëàòà Ð, 10 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåí- íîé Ð, 80 ìë ðàñòâîðà 136 ã/ë íàòðèÿ àöåòàòà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâà- íèåì. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Æåëåçà(III) ñóëüôàò. Fe2(SO4)3·õÍ2O. [15244-10-7]. Ñóëüôàò æåëåçà(III) ãèäðàòèðîâàí- íûé. Ïîðîøîê æåëòîâàòî-áåëîãî öâåòà, ñèëüíî ãèãðîñêîïè÷åí, ðàçëàãàåòñÿ íà âîçäóõå. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Æåëåçà(III) õëîðèä. FeCl3·6H2O. (Mr 270,30). [10025-77-1]. Õëîðèäà æåëåçà(III) ãåêñàãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà æeëòî-îðàíæåâîãî èëè êîðè÷íåâîãî öâåòà, ðàñïëûâàþùàÿñÿ íà âîç- äóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ïîä äåéñòâèåì ñâåòà æåëåçà(III) õëîðèä è åãî ðàñòâîðû ÷àñòè÷íî âîññòàíàâëèâà- þòñÿ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Æåëåçà(III) õëîðèäà ðàñòâîð Ð1. Ðàñòâîð 105 ã/ë. Æåëåçà(III) õëîðèäà ðàñòâîð Ð2. Ðàñòâîð 13 ã/ë. Æåëåçà(III) õëîðèäà ðàñòâîð Ð3. 2,0 ã æåëåça(III) õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â ýòàíîëå Ð è äîâîäÿò îáúeì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Æåëåçà(Ø) õëîðèäà è ñóëüôàìèíîâîé êè- ñëîòû ðåàêòèâ. Ðàñòâîð ñîäåðæèò 10 ã/ë æåëåça(Ø) õëîðèäà Ð è 16 ã/ë êèñëîòû ñóëüôàìèíîâîé Ð. Æåëåçà(II) ñóëüôàò. FeSÎ4·7H2Î. (Mr 278,0). [7782-63-0]. Ñóëüôàòà æåëåçà(II) ãåïòàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 105,0 % FeSÎ4·7H2Î. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê ñâåòëî-çåëåíîãî öâåòà èëè ãîëóáîâàòî-çåëåíûå êðèñòàëëû. Âû- âåòðèâàåòñÿ íà âîçäóõå. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèì â êèïÿùåé âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Îêèñëÿåòñÿ âî âëàæíîì âîçäóõå, îêðàøèâà- ÿñü â êîðè÷íåâûé öâåò. Æåëåçà(II) ñóëüôàòà ðàñòâîð Ð2.
0,45 ã æåëåçà(II) ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿ- þò â 50 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð äî 100 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Æåëóäî÷íûé èñêóññòâåííûé ñîê. 2,0 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð è 3,2 ã ïåïñèíà ïî- ðîøêà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, ïðèáàâëÿþò 80 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1 ë. Çàìåíèòåëü òðîìáîöèòîâ. Ê 0,5-1 ã ôîñôîëèïèäîâ Ð ïðèáàâëÿþò 20 ìë àöåòîíà Ð è âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 2 ÷, çàòåì öåíòðèôóãèðóþò â òå÷åíèå 2 ìèí è ñëèâàþò íà- äîñàäî÷íóþ æèäêîñòü. Îñòàòîê ñóøàò â âàêóóìå (âîäÿíîé íàñîñ), ïðèáàâëÿþò 20 ìë õëîðîôîðìà Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 2 ÷ è ôèëüòðóþò ïîä âàêóóìîì; ïîëó÷åííûé îñòàòîê ñóñïåíäèðóþò â 5-10 ìë ðàñòâîðà 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð. Äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ â êîëè÷åñòâåííîì îïðå- äåëåíèè ôàêòîðà IX ãîòîâÿò ðàçáàâëåííóþ ñóñ- ïåíçèþ â ðàñòâîðå 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð òà- êèì îáðàçîì, ÷òîáû ðàçíîñòü âðåìåíè êîàãóëÿ- öèè ìåæäó ïîñëåäîâàòåëüíûìè ðàçâåäåíèÿìè ñóñïåíçèé ÁÑÎ ñîñòàâëÿëà îêîëî 10 ñ. Õðàíÿò ðàçáàâëåííûå ñóñïåíçèè ïðè òåìïå- ðàòóðå –30 °Ñ. Ñðîê õðàíåíèÿ 6 íåä. Èçàòèí. Ñ8Í5NO2. [Mr 147,13). [91-56-5]. Èíäîëèí-2,3-äèîí. Ìåëêèå êðèñòàëëû æåëòîâàòî-êðàñíîãî öâå- òà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷åé âîäå, 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â ðàñòâîðàõ ãèä- 372 ðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ ñ îáðàçîâàíèåì ôèîëåòîâîãî îêðàøèâàíèÿ, ïåðåõîäÿùåãî ïðè ñòîÿíèè â æåëòîå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 200 °Ñ, ñ ÷àñ- òè÷íîé ñóáëèìàöèåé. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 0,2 %. Èçàòèíà ðåàêòèâ. 6 ìã æåëåçà(III) ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 8 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò ïðè ïåðåìåøèâà- íèè 50 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð; ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò 6 ìã èçàòèíà Ð è ïåðå- ìåøèâàþò äî ðàñòâîðåíèÿ. Ðàñòâîð äîëæåí áûòü ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà, íî íå äîëæåí èìåòü îðàíæåâûé èëè êðàñíûé öâåò. Èçîàìèëîâûé ñïèðò. Ñ5Í12O. (Mr 88,15). [123-51-3]. 3-Ìåòèëáóòàí-1-îë. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 130 °Ñ. Èçîàíäðîñòåðîí. Cl9Í30O2. (Mr 290,44). [481-29-8]. Ýïèàíäðîñòåðîí. 3â-Ãèäðîêñè- 5á-àíäðîñòàí-17-îí. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëÿõ. [ ]a D 20 + 88. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 20 ã/ë â ìåòàíîëå Ð. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 172 °Ñ äî 174 °Ñ. DA: 14,24·103. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû 304 íì, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 1,25 ã/ë. Èçîìåíòîë. Cl0Í20O. (Mr 156,27). [23283-97-8]. (+)-Èçîìåíòîë: (1S,2R,5R)-2-èçîïðîïèë-5-ìåòèëöèêëîãåêñàíîë. (±)-Èçîìåíòîë: ñìåñü ðàâíûõ ÷àñòåé (1S,2R,5R) è (1R,2S,5S-2-èçîïðîïèë-5-ìå- òèë-öèêëîãåêñàíîëà. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. [ ]a D 20 (+)-èçîìåíòîëà îêîëî +24. Îïðåäåëå- íèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 100 ã/ë â 96 % ýòàíîëå Ð. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ (+) — èçîìåíòîëà îêîëî 218 °Ñ. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ (±) — èçîìåíòîëà îêîëî 218 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ (+) — èçîìåíòîëà îêîëî 80 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ (±) — èçîìåíòîëà îêîëî 53 °Ñ. (+)-Èçîìåíòîí. Cl0Í18O. (Mr 154,25). (1R)-öèñ-ï-Ìåíòàí-3-îí. (1R)-öèñ-2-Èçîïðîïèë- 5-ìåòèëöèêëîãåêñàíîí. Ñîäåðæèò ðàçëè÷íûå êîëè÷åñòâà ìåíòîíà. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 0,904. nD 20 îêîëî 1,453. [ ]a D 20 îêîëî +93,2. Èçîìåíòîí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìà- òîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèå óêàçàíèÿì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷íîé, èñïîëüçóÿ (+)-èçîìåíòîí â êà÷åñòâå èñïûòóåìî- ãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå èçîìåíòîíà, ðàñññ÷èòàííîå ìå- òîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå 80,0 %. Èçîïðîïèëàìèí. Ñ3Í9N. (Mr 59,11). [75-31-0]. Ïðîïàí-2-àìèí. Áåñöâåòíàÿ, ñèëüíî ëåòó÷àÿ, âîñïëàìåíÿþ- ùàÿñÿ æèäêîñòü. nD 20 îêîëî 1,374. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 32 °Ñ äî 34 °Ñ. Èçîïðîïèëìèðèñòàò. C17H34O2. (Mr 270,5). [110-27-0]. 1-Ìåòèëýòèëòåòðàäåêàíîàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 90,0 % C17H34O2. Ïðîçðà÷íàÿ, áåñöâåòíàÿ, ìàñëÿíèñòàÿ æèä- êîñòü. Íå ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì, ìåòèëåíõëîðèäîì, æèðíûìè ìàñëàìè è æèäêèì ïàðàôèíîì. Îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü îêîëî 0,853. 4-Èçîïðîïèëôåíîë. Ñ9H12O. (Mr 136,19). [99-89-8]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98 % Ñ9H12O . Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ: îêîëî 212 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ: îò 59 °Ñ äî 61 °Ñ. Èìèäàçîë. Ñ3Í4N2. (Mr 68,08). [288-32-4]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà; ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòà- íîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 90 °Ñ. Èìèíîäèáåíçèë. Cl4Í13N (Mr 195,26). [494-19-9]. 10,11-Äèãèäðîäèáåíç[b,f]àçåïèí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áëåäíî-æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â àöåòîíå. 373 Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 106 °Ñ. Èíäèãîêàðìèí. Cl6Í8N2Na2O8S2. (Mr 466,4). [860-22-0]. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 1309. Èíäåêñ öâåòíîñòè (Ñ. I.) ¹ 73015. Äèíàòðèÿ 3,3¢-äèîêñî-2,2¢-áèñèíäîëèäåí- 5,5¢-äèñóëüôîíàò. Îáû÷íî ñîäåðæèò íàòðèÿ õëî- ðèä. Ïîðîøîê îò ñèíåãî äî ôèîëåòîâî-ñèíåãî öâåòà èëè ãðàíóëû ñèíåãî öâåòà ñ ìåäíûì áëå- ñêîì. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Îñàæäàåòñÿ èç âîäíîãî ðàñòâîðà íàòðèÿ õëîðèäîì. Èíäèãîêàðìèíà ðàñòâîð. 0,2 ã èíäèãîêàðìèíà Ð ðàñòâîðÿþò â ñìå- ñè 10 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è 990 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë ñåðíîé êèñëîòû, ñâîáîäíîé îò àçîòà, Ð. Ðàñòâîð äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþ- ùåå èñïûòàíèå. 10 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò ê ðàñòâîðó 1,0 ìã êàëèÿ íèòðàòà Ð â 10 ìë âîäûÐ, òîò÷àñïðèáàâëÿþò 20 ìë ñåðíîé êè- ñëîòû, ñâîáîäíîé îò àçîòà, Ð è íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ. Ñèíåå îêðàøèâàíèå ðàñòâîðà äîëæíî èñ÷åçíóòü â òå÷åíèå 1 ìèí. Èíäèãîêàðìèíà ðàñòâîð Ð1. 4 ã èíäèãîêàðìèíà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, ïðèáàâëÿÿ âîäó îòäåëüíûìè ïîðöèÿìè äî îáúåìà 900 ìë, çàòåì ïðèáàâëÿþò 2 ìë ñåð- íîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 1000 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. 10,0 ìë ñòàíäàðòíî- ãî ðàñòâîðà íèòðàòà (100 ppm NO3) Ð ïî- ìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó ñ øèðîêèì ãîð- ëîì âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, ïðèáàâëÿþò 10 ìë âîäû Ð, 0,05 ìë ðàñòâîðà èíäèãîêàð- ìèíà Ð1 è òîò÷àñ ïðèáàâëÿþò (çà îäèí ðàç, íî îñòîðîæíî) 30 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð. Ïî- ëó÷åííûé ðàñòâîð òîò÷àñ òèòðóþò ïðèãîòîâ- ëåííûì ðàñòâîðîì èíäèãîêàðìèíà Ð1 äî ïî- ëó÷åíèÿ ñòàáèëüíîé ñèíåé îêðàñêè. Îáúåì â ìèëëèëèòðàõ (V), èçðàñõîäîâàí- íûé íà òèòðîâàíèå, ñîîòâåòñòâóåò 1 ìã NO3. Èíäèãîñóëüôîêèñëîòû ðàñòâîð. 1 ã èíäèãîêàðìèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 25 ìë ñåð- íîé êèñëîòû Ð, çàòåì ïðèáàâëÿþò åùå 25 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è ðàçáàâëÿþò âîäîé Ð äî îáú- åìà 1000 ìë, îñòîðîæíî âëèâàÿ ðàñòâîð â âîäó. Èíäîìåòàöèí. C19H16ClNO4. (Mr 357,8). [53-86-1]. 2-[1-(4-Õëîðáåíçîèë)-5-ìåòîêñè- 2-ìåòèë-1Í-èíäîë-3-èë]óêñóñíîé êèñëîòû. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 102,0 % C19H16ClNO4 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Áåëûé èëè æåëòûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðî- øîê. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Èíäîôåíîëîâûé ñèíèé. Cl8Í16N2O. (Mr 276,33). [132-31-0]. N-[4-(Äèìåòèëàìèíî) ôåíèë)]1,4-íàôòîõèíîíìîíîèìèí. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹. 939. Èíäåêñ öâåòíîñòè (C.I.) ¹ 49700.
Ïîðîøîê ôèîëåòîâî-÷åðíîãî öâåòà. Ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå òîíêîãî ñëîÿ ñèëèêàãåëü G Ð. Íà õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ ïëàñòèíêó íàíîñÿò 10 ìêë ðàñòâîðà 0,1 ã/ë â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è õðîìàòîãðàôèðóþò â ýòîì æå ðàñòâîðèòåëå. Ôðîíò ðàñòâîðèòåëÿ äîëæåí ïðîéòè íå ìåíåå 10 ñì. Íà õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæè- âàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Äîïóñêàåò- ñÿ ïÿòíî íà ñòàðòå. Èîíîîáìåííàÿ ñìîëà ñèëüíîêèñëîòíàÿ. Ñìîëà â ïðîòîíèðîâàííîé ôîðìå ñ ãðóïïà- ìè ñóëüôîíîâîé êèñëîòû, ïðèñîåäèíåííûìè ê ðåøåòêå, ñîñòîÿùåé èç ïîëèñòèðîëà, ïîïåðå÷- íî-ñøèòîãî ñ 8 % äèâèíèëáåíçîëà. Âûïóñêàþò â âèäå ãðàíóë ñôåðè÷åñêîé ôîðìû; ïðè îòñóòñò- âèè äðóãèõ óêàçàíèé ðàçìåð ÷àñòèö ñîñòàâëÿåò îò 0,3 ìì äî 1,2 ìì. Åìêîñòü. Îò 4,5 ììîëü/ã äî 5 ììîëü/ã ïðè ñîäåðæàíèè âîäû îò 50 % äî 60 %. Ïðèãîòîâëåíèå êîëîíêè. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé èñïîëüçóþò òðóáêó ñ âïëàâëåí- íûì âíóòðü äèñêîì èç ïîðèñòîãî ñòåêëà äëèíîé 400 ìì, âíóòðåííèì äèàìåòðîì 20 ìì è âûñî- òîé çàïîëíåíèÿ îêîëî 200 ìì. Ñìîëó ïðåäâàðè- òåëüíî ñìåøèâàþò ñ âîäîé Ð, ïîëó÷åííóþ âçâåñü ââîäÿò â òðóáêó, íå äîïóñêàÿ îáðàçîâàíèÿ ïóçûðüêîâ âîçäóõà ìåæäó ÷àñòèöàìè. Âî âðåìÿ ðàáîòû æèäêîñòü íå äîëæíà îïóñêàòüñÿ íèæå ïîâåðõíîñòè ñìîëû. Åñëè ñìîëà íàõîäèòñÿ â ïðîòîíèðîâàííîé ôîðìå, ïðîìûâàþò âîäîé Ð äî òåõ ïîð, ïîêà äëÿ íåéòðàëèçàöèè 50 ìë ïîòðåáóåòñÿ íå áîëåå 0,05 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. 374  êà÷åñòâå èíäèêàòîðà èñïîëüçóþò 0,1 ìë ðàñ- òâîðà ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð. Åñëè ñìîëà íàõîäèòñÿ â íàòðèåâîé ôîðìå èëè íóæäàåòñÿ â ðåãåíåðàöèè, ÷åðåç êîëîíêó ìåäëåííî ïðîïóñ- êàþò îêîëî 100 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ õëî- ðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1 è âîäû Ð, à çàòåì ïðî- ìûâàþò âîäîé Ð, êàê îïèñàíî âûøå. Éîä. I2. (Mr 253,8). [7553-56-2]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % è íå áîëåå 100,5 % I2. Êðèñòàëëè÷åñêèå ïëàñòèíêè èëè ìåëêèå êðèñòàëëû ñåðîâàòî-ôèîëåòîâîãî öâåòà ñ ìåòàë- ëè÷åñêèì áëåñêîì. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ìàëî ðàñòâîðèì â ãëèöåðèíå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â êîíöåíòðèðîâàííûõ ðàñòâîðàõ éîäèäîâ. Ìåäëåííî âûâåòðèâàåòñÿ ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå. Éîäà ðàñòâîð Ð1. Ê 10,0 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà éîäà ïðèáàâ- ëÿþò 0,6 ã êàëèÿ éîäèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Éîäà ðàñòâîð Ð2. Ê 10,0 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà éîäà ïðèáàâ- ëÿþò 0,6 ã êàëèÿ éîäèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Éîäà ðàñòâîð Ð3. 2,0 ìë ðàñòâîðà éîäà Ð1 äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Éîäà ðàñòâîð Ð4. 14 ã éîäà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë ðàñòâî- ðà 400 ã/ë êàëèÿ éîäèäà Ð, ïðèáàâëÿþò 1 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Éîäà ðàñòâîð ñïèðòîâûé. Ðàñòâîð 10 ã/ë â 96 % ýòàíîëå Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Éîäà ðàñòâîð â õëîðîôîðìå. Ðàñòâîð 5 ã/ë â õëîðîôîðìå Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Éîäêðàõìàëüíàÿ áóìàãà. Ïîëîñêè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ïîãðóæà- þò â 100 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð è èîäèäà êà- ëèÿ. Èçáûòîê æèäêîñòè óäàëÿþò. Ñóøàò â çàùè- ùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ñìåøè- âàþò 0,05 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ íèòðàòà ñ 4 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è ðàçáàâëÿþò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. Îäíó êàïëþ ðàñòâîðà íàíîñÿò íà éîäêðàõìàëüíóþ áóìàãó; äîëæíî ïîÿâèòüñÿ ñèíåå îêðàøèâàíèå. Éîäà áðîìèä. IÂr. (Mr 206,8). [7789-33-5]. Áðîìèä èîäà. Êðèñòàëëû îò ñèíåâàòî-÷åðíîãî äî êîðè÷íå- âàòî-÷åðíîãî öâåòà.
Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, 96 % ýòàíîëå è óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 116 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 40 °Ñ. Õðàíÿò â ïðîõëàäíîì çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Éîäà áðîìèäà ðàñòâîð. 20 ã éîäà áðîìèäà Ð ðàñòâîðÿþò â óêñóñ- íîé êèñëîòå ëåäÿíîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000 ìë. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Éîäà ïåíòàîêñèä ïåðåêðèñòàëëèçèðîâàí- íûé. I2Î5. (Ìr 333,81). [12029-98-0]. Îêñèä èîäà(V). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % I2Î5. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè ãðàíóëû îò áåëîãî äî ñåðî- âàòî-áåëîãî öâåòà. Ãèãðîñêîïè÷åí, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå ñ îáðàçîâàíèåì ÍIÎ3. Ñòàáèëüíîñòü ïðè íàãðåâàíèè. 2 ã éîäà ïåí- òîêñèäà, ïðåäâàðèòåëüíî âûäåðæàííîãî ïðè òåìïåðàòóðå 200 °Ñ â òå÷åíèå 1 ÷, ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð; ðàñòâîð äîëæåí áûòü áåñöâåò- íûì. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 0,100 ã éîäà ïåíòîêñèäà ïåðåêðèñòàëëèçèðîâàííîãî ðàñòâî- ðÿþò â 50 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 3 ã êàëèÿ éîäè- äà Ð è 10 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâ- ëåííîé Ð. Òèòðóþò âûñâîáîäèâøèéñÿ éîä 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 1 ìë ðàñòâîðà êðàõìà- ëà Ð. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 2,782 ìã I2Î5. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 2-Éîäáåíçîéíàÿ êèñëîòà. Ñ7Í5IO2. (Ìr 248,02). [88-67-5]. 375 Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îò áåëîãî äî ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 160 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå òîíêîãî ñëîÿ öåëëþëîçó äëÿ õðîìàòîãðàôèè F254 Ð. Íà ëèíèþ ñòàðòà õðîìà- òîãðàôè÷åñêîé ïëàñòèíêè íàíîñÿò 20 ìêë ðàñ- òâîðà êèñëîòû 2-éîäáåíçîéíîé, ïðèãîòîâëåííî- ãî ðàñòâîðåíèåì 40 ìã â 4 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è ðàçâåäåíèåì âîäîé Ð äî îáúåìà 10 ìë. Õðîìàòîãðàôèðóþò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå ïîäâèæíîé ôàçû âåðõíèé ñëîé, ïîëó- ÷åííûé ïðè âñòðÿõèâàíèè ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé âîäà Ð – óêñóñíàÿ êèñëîòà ëåäÿíàÿ Ð – òîëóîë Ð (20:40:40). Êîãäà ôðîíò ðàñòâîðèòåëåé ïðîéäåò 12 ñì, ïëàñòèíêó ïðîñìàòðèâàþò â ÓÔ-ñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Íà õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. 2-Éîäãèïïóðîâàÿ êèñëîòà. Ñ9Í8INO3·2Í2O. (Ìr 341,10). [147-58-0]. 2-(2-Éîäáåíçàìèäî)óêñóñ- íîé êèñëîòû äèãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèìà â âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 170 °Ñ. Âîäà (2.1.5.12). Îò 9 % äî 13 %. Îïðåäåëå- íèå ïðîâîäÿò èç 1,000 ã. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå òîíêîãî ñëîÿ öåëëþëîçó äëÿ õðîìàòîãðàôèè F254 Ð. Íà ëèíèþ ñòàðòà õðîìà- òîãðàôè÷åñêîé ïëàñòèíêè íàíîñÿò 20 ìêë ðàñ- òâîðà êèñëîòû 2-éîä-ãèïïóðîâîé, ïðèãîòîâëåí- íîãî ðàñòâîðåíèåì 40 ìã â 4 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è ðàçâåäåíèåì âîäîé Ð äî îáúåìà 10 ìë. Õðîìàòîãðàôèðóþò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå ïîäâèæíîé ôàçû âåðõíèé ñëîé, ïîëó- ÷åííûé ïðè âñòðÿõèâàíèè ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé âîäà Ð óêñóñíàÿ êèñëîòà ëåäÿíàÿ Ð òîëóîë Ð (20:40:40). Êîãäà ôðîíò ðàñòâîðèòåëåé ïðîéäåò 12 ñì, ïëàñòèíêó ïðîñìàòðèâàþò â ÓÔ-ñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Íà õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Éîäîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà. HI. (Ìr 127,91). [10034-85-2]. Êèñëîòó éîäîâîäîðîäíóþ ïåðåãîíÿþò íàä êðàñíûì ôîñôîðîì, ïðîïóñêàÿ âî âðåìÿ ïåðå- ãîíêè óãëåðîäà äèîêñèä Ð èëè àçîò Ð. Èñïîëüçó- þò áåñöâåòíóþ èëè ïî÷òè áåñöâåòíóþ, êèïÿ- ùóþ ïðè ïîñòîÿííîé òåìïåðàòóðå, ñìåñü (îò 55 % äî 58 % HI), ïåðåãîíÿþùóþñÿ ïðè òåìïå- ðàòóðå îò 126 °Ñ äî 127 °Ñ.
Êèñëîòó ïîìåùàþò â íåáîëüøèå ôëàêîíû èç ñòåêëà êîðè÷íåâîãî öâåòà, ïðåäâàðèòåëüíî ïðîäóòûå óãëåðîäà äèîê- ñèäîì Ð èëè àçîòîì Ð, ñî ñòåêëÿííûìè ïðîáêà- ìè, ãåðìåòèçèðóþò ïàðàôèíîì. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Éîäíàÿ êèñëîòà. Í5IO6. (Ìr 227,94). [10450-60-9]. Êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñ- òâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 122 °Ñ. Éîäïëàòèíàòà ðåàêòèâ. Ê 3 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë õëîðïëàòèíîâîéêèñ- ëîòû Ð ïðèáàâëÿþò 97 ìë âîäû Ð è 100 ìë ðàñ- òâîðà 60 ã/ë êàëèÿ éîäèäà Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Éîäñåðíèñòûé ðåàêòèâ. Óñòðîéñòâî äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðåàêòèâà, ñî- ñòîÿùåå èç êðóãëîäîííîé êîëáû âìåñòèìîñòüþ 3-4 ë ñ òðåìÿ âõîäíûìè îòâåðñòèÿìè äëÿ ìåøàë- êè, òåðìîìåòðà è òðóáêè, çàïîëíåííîé îñóøèòå- ëåì, äîëæíî áûòü çàêðûòûì è ñóõèì â ïðîöåññå ïîäãîòîâêè.  êîëáó ïîìåùàþò 700 ìë ïèðèäè- íà áåçâîäíîãî Ð è 700 ìë ìîíîìåòèëîâîãî ýôè- ðà ýòèëåíãëèêîëÿ Ð, ïðèáàâëÿþò ïðè ïîñòîÿí- íîì ïåðåìåøèâàíèè 220 ã ìåëêîèçìåëü÷åííîãî éîäà Ð, ïðåäâàðèòåëüíî âûñóøåííîãî íàä ôîñ- ôîðà(V) îêñèäîì Ð. Ïåðåìåøèâàíèå ïðîäîëæà- þò äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ éîäà (îêîëî 30 ìèí), çàòåì îõëàæäàþò êîëáó äî òåìïåðàòóðû -10 °Ñ è áûñòðî ïðèáàâëÿþò ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìå- øèâàíèè 190 ã ñåðû äèîêñèäà Ð. Òåìïåðàòóðà ðåàêöèîííîé ñìåñè íå äîëæíà ïðåâûøàòü 30 °Ñ. Îõëàæäàþò. Óñòàíîâêà òèòðà. Îêîëî 20 ìë ìåòàíîëà áåçâîäíîãî Ð ïîìåùàþò â ñîñóä äëÿ òèòðîâàíèÿ è òèòðóþò ïðèãîòîâëåííûì éîäñåðíèñòûì ðåàê- òèâîì (2.1.5.12). Ïðèáàâëÿþò òî÷íî âçâåøåííîå äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî âîäû Ð è ïîâòîðÿþò îï- ðåäåëåíèå âîäû. Âû÷èñëÿþò êîëè÷åñòâî âîäû â ìèëëèãðàììàõ, ñîîòâåòñòâóþùåå 1 ìë éîäñåð- íèñòîãî ðåàêòèâà. 1 ìë éîäñåðíèñòîãî ðåàêòèâà ñîîòâåòñòâóåò íå ìåíåå 3,5 ìã âîäû. Äîëæíû áûòü ïðèíÿòû ìåðû ïðåäîñòîðîæ- íîñòè äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ âîçäåéñòâèÿ íà ðàñ- òâîðû àòìîñôåðíîé âëàãè. Òèòð óñòàíàâëèâàþò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 376 Õðàíÿò â ñóõîì êîíòåéíåðå. Éîäóêñóñíàÿ êèñëîòà. Ñ2Í3IO2. (Ìr 185,95). [64-69-7]. Áåñöâåòíûå èëè áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèìà â âîäå è 96 % ýòà- íîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 82 °Ñ äî 83 °Ñ. 5-Éîäóðàöèë. Ñ4H3IN2O2. (Ìr 237,98). [696-07-1]. 5-Éîä-1H,3H-ïèðèìèäèí-2,4-äèîí. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 276 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüè Éîäîêñèóðèäèí. Íà õðîìàòîãðà- ôè÷åñêóþ ïëàñòèíêó íàíîñÿò 5 ìêë ðàñòâîðà 0,25 ã/ ë; íà ïîëó÷åííîé õðîìàòîãðàììå äîëæíî áûòü òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Éîäýòàí. Ñ2Í5I. (Ìr 155,97). [75-03-6]. Ñîäåðæàíèå: íå ìåíåå 99 %. Æèäêîñòü îò áåñöâåòíîãî äî ñëåãêà æåëòîâà- òîãî öâåòà, ïîä äåéñòâèåì âîçäóõà è ñâåòà òåì- íååò. Ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì è áîëüøèí- ñòâîì îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé. d 20 20 îêîëî 1,95. nD 20 îêîëî 1,513. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 72 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Êàäìèé. Cd. (Àr 112,41). [7440-43-9]. Áëåñòÿùèé ìåòàëë ñåðåáðèñòî-áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â àçîòíîé êèñëîòå è ãîðÿ÷åé õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòå. Êàçåèí. [9000-71-9]. Ñìåñü ðîäñòâåííûõ ôîñôîïðîòåèíîâ, ïîëó- ÷åííûõ èç ìîëîêà. Àìîðôíûé ïîðîøîê èëè ãðàíóëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå è íåïîëÿðíûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòå- ëÿõ, ðàñòâîðèì â õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå êîí- öåíòðèðîâàííîé, ñ îáðàçîâàíèåì áëåäíî-ôèîëå- òîâîãî îêðàøèâàíèÿ. Îáðàçóåò ñîëè ñ êèñëîòà- ìè è îñíîâàíèÿìè. Èçîýëåêòðè÷åñêàÿ òî÷êà êàçåèíà íàõîäèòñÿ ïðè çíà÷åíèè ðÍ îêîëî 4,7. Ùåëî÷íûå ðàñòâîðû èìåþò ëåâîå âðàùåíèå ïëîñêîñòè ïîëÿðèçàöèè. Êàëèÿ áèêàðáîíàò. [298-14-6]. Ñì. Êàëèÿ ãèäðîêàðáîíàò Ð.
Êàëèÿ áèêàðáîíàòà ðàñòâîð íàñûùåí- íûé, ìåòàíîëüíûé. Ñì. Êàëèÿ ãèäðîêàðáîíàòà ðàñòâîð íàñû- ùåííûé, ìåòàíîëüíûé Ð. Êàëèÿ áðîìàò. ÊÂrO3. (Ìr 167,00). [7758-01-2]. Áðîìàò êàëèÿ. Êðèñòàëëû èëè ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëèÿ áðîìèä. KBr. (Ìr 119,0). [7758-02-3]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,50 % è íå áîëåå 101,0 % ÊÂã â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è ãëèöåðèíå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëèÿ áðîìèä, èñïîëüçóåìûé â èíôðàêðàñ- íîé àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîôîòîìåòðèè (2.1.2.23), äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. ÈÊ-ñïåêòð äèñêà êàëèÿ áðîìèäà, òîëùèíîé 2 ìì, ïðåäâàðèòåëüíî âûñóøåííîãî ïðè òåìïå- ðàòóðå 250 °Ñ â òå÷åíèå 1 ÷, äîëæåí èìåòü ïðàê- òè÷åñêè ðîâíóþ áàçîâóþ ëèíèþ â èíòåðâàëå äëèí âîëí îò 4000 ñì–1 äî 620 ñì–1. Íå äîëæåí èìåòü ìàêñèìóìîâ ñ ïîãëîùåíèåì áîëåå 0,02 íàä áàçîâîé ëèíèåé, çà èñêëþ÷åíèåì ìàê- ñèìóìîâ äëÿ âîäû ïðè äëèíàõ âîëí 3440 ñì–1 è 1630 ñì–1. Êàëèÿ ãèäðîêàðáîíàò. ÊÍÑÎ3. (Ìr 100,11). [298-14-6]. Ãèäðîêàðáîíàò êàëèÿ. Ïðîçðà÷íûå áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëèÿ ãèäðîêàðáîíàòà ðàñòâîð íàñû- ùåííûé, ìåòàíîëüíûé. 0,1 ã êàëèÿ ãèäðîêàðáîíàòà Ð ðàñòâîðÿ- þò â 0,4 ìë âîäû Ð ïðè íàãðåâàíèè íà âîäÿ- íîé áàíå, ïðèáàâëÿþò 25 ìë ìåòàíîëà Ð è ïåðåìåøèâàþò êðóãîâûìè äâèæåíèÿìè, ïðîäîëæàÿ íàãðåâàíèå äî ðàñòâîðåíèÿ. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâà- íèåì. Êàëèÿ ãèäðîêñèä. ÊÎÍ. (Ìr 56,11). [1310-58-3]. Ãèäðîêñèä êàëèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 85,0 % è íå áîëåå 100,5 % ñìåñè ùåëî÷åé â ïåðåñ÷åòå íà ÊÎÍ. Òâåðäàÿ êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà â âèäå ïàëî÷åê, ïëàñòèíîê èëè áåñôîðìåííûõ êóñî÷êîâ. Ðàñïëûâàåòñÿ íà âîçäóõå. Ãèãðîñêîïè÷åí. Ïîãëîùàåò óãëåðîäà äèîêñèä. 377 Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëèÿ ãèäðîêñèäà 2 Ì ðàñòâîð ñïèð- òîâîé. 12 ã êàëèÿ ãèäðîêñèäàÐ ðàñòâîðÿþò â 10 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà 96 %ýòàíîëîìÐ äî 100 ìë. Êàëèÿ ãèäðîêñèäà 0,5 Ì ðàñòâîð ñïèð- òîâîé (10 %, îá/îá). 28 ã êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë 96 %ñïèðòà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Êàëèÿ ãèäðîêñèäà ðàñòâîð ñïèðòî- âûé. 3 ã êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 5 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà 96 % ñïèð- òîì, ñâîáîäíûì îò àëüäåãèäîâ, Ð äî 100 ìë. Äåêàíòèðóþò ïðîçðà÷íûé ðàñòâîð. Ðàñòâîð äîëæåí áûòü ïî÷òè áåñöâåòíûì. Êàëèÿ ãèäðîêñèäà ðàñòâîð ñïèðòîâîé Ð1. 6,6 ã êàëèÿãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà ýòà- íîëîì Ð äî 1000 ìë. Êàëèÿ ãèäðîñóëüôàò. ÊHSO4. (Ìr 136,17). [7646-93-7]. Ãèäðîñóëüôàò êàëèÿ. Ïðîçðà÷íûå, áåñöâåòíûå, ãèãðîñêîïè÷íûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå ñ îáðàçîâà- íèåì ñèëüíî êèñëîãî ðàñòâîðà. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Êàëèÿ ãèäðîòàðòðàò. Ñ4Í5KÎ6. (Ìr 188,18). [868-14-4]. Êàëèÿ ãèäðî(2R,3R)-2,3-äèãèäðîêñè- áóòàí-1,4äèîàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå, ñëåãêà ìàòîâûå êðèñòàëëû. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëèÿ ãèäðîôòàëàò. Ñ8Í5ÊÎ4. (Ìr 204,22). [877-24-7]. Êàëèÿ ãèäðîáåíçîë-1,2-äèêàðáîêñè- ëàò. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Êàëèÿ ãèäðîôòàëàòà 0,2 Ì ðàñòâîð. Ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîôòàëàòàÐ ñîäåð- æèò 40,84 ã êàëèÿ ãèäðîôòàëàòà â ïåðåñ÷åòå íà Ñ8Í5ÊÎ4 â 1000 ìë. Ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåñöâåòíûå, áå- ëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷å- ñêèé. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Êàëèÿ äèãèäðîôîñôàò.KH2PÎ4. (Ìr 136,1).
[7778-77-0]. Äèãèäðîôîñôàò êàëèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 100,5 % ÊÍ2ÐÎ4 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà 0,2 Ì ðàñòâîð. Ðàñòâîð êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ñîäåð- æèò 27,22 ã â ïåðåñ÷åòå íà ÊÍ2ÐÎ4 â 1000 ìë. Êàëèÿ äèõðîìàò. Ê2Ñr2O7. (Ìr 294,2). [7778-50-9]. Äèõðîìàò äèêàëèÿ. Êàëèÿ äèõðîìàò, èñïîëüçóåìûé äëÿ êàëèá- ðîâêè ñïåêòðîôîòîìåòðîâ (2.1.2.24), äîëæåí ñî- äåðæàòü íå ìåíåå 99,9 % Ê2Ñr2O7 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõîå âåùåñòâî, âûñóøåííîå ïðè òåìïåðàòóðå 130 °Ñ. Êðèñòàëëû îðàíæåâî-êðàñíîãî öâåòà. Ðàñ- òâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 1,000 ã êàëèÿ äèõðîìàòà ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 250,0 ìë. 50,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò â êîë- áó âìåñòèìîñòüþ 500 ìë ïðèáàâëÿþò ñâåæåïðè- ãîòîâëåííûé ðàñòâîð, ñîñòîÿùèé èç 4 ã êàëèÿ éîäèäà Ð, 2 ã íàòðèÿ ãèäðîêàðáîíàòà Ð è 6 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð â 100 ìë âîäû Ð. Êîëáó çàêðûâàþò ïðîáêîé, âûäåðæèâàþò â çà- ùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå â òå÷åíèå 5 ìèí è òèò- ðóþò 0,1 Ìðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 1 ìë ðàñòâî- ðàêðàõìàëà, ñâîáîäíîãî îò éîäà, Ð. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 4,903 ìã Ê2Ñr2O7. Êàëèÿ äèõðîìàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 106 ã/ë. Êàëèÿ äèõðîìàòà ðàñòâîð Ð1. Ðàñòâîð 5 ã/ë. Êàëèÿ éîäàò. ÊIO3. (Ìr 214,0). [7758-05-6]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. Êàëèÿ éîäèä. KI. (Ìr 166,0). [7681-11-0]. Éî- äèä êàëèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % KI â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. 378 Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â ãëèöåðèíå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëèÿ éîäèäà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 166 ã/ë. Êàëèÿ éîäèäà éîäèðîâàííûé ðàñòâîð. 2 ã éîäà Ð è 4 ã êàëèÿ éîäèäà Ð ðàñòâîðÿ- þò â 10 ìë âîäû Ð, ïîñëå ïîëíîãî ðàñòâîðå- íèÿ äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Êàëèÿ éîäèäà íàñûùåííûé ðàñòâîð. Íàñûùåííûé ðàñòâîð êàëèÿ éîäèäà Ð â âîäå, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð, äîëæåí ñîäåðæàòü íåðàñòâîðåííûå êðèñòàë- ëû. 0,5 ìë íàñûùåííîãî ðàñòâîðà êàëèÿ éî- äèäà ñìåøèâàþò ñ 30 ìë ñìåñè õëîðîôîðì Ð – óêñóñíàÿ êèñëîòà Ð (2:3), ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð; åñëè ïîÿâëÿåò- ñÿ ñèíåå îêðàøèâàíèå, òî îíî äîëæíî èñ÷åç- íóòü ïðè ïðèáàâëåíèè 0,05 ìë 0,1 Ì ðàñ- òâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Êàëèÿ éîäîâèñìóòàòà ðàñòâîð. Ê 0,85 ã âèñìóòàíèòðàòà îñíîâíîãî Ð ïðè- áàâëÿþò 40 ìë âîäû Ð, 10 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð è 20 ìë ðàñòâîðà 400 ã/ë êàëèÿ éîäè- äà Ð. Êàëèÿ éîäîâèñìóòàòà ðàñòâîð Ð1. 100 âèííîé ã êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â 400 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 8,5 ã âèñìóòà íèòðàòà îñíîâíîãî Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷å- íèå 1 ÷, ïðèáàâëÿþò 200 ìë ðàñòâîðà 400 ã/ë êàëèÿ éîäèäà Ð è ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò. Âûäåðæèâàþò 24 ÷ è ôèëüòðóþò. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Êàëèÿ éîäîâèñìóòàòà ðàñòâîð Ð2. Îñíîâíîé ðàñòâîð. Ñóñïåíäèðóþò 1.7 ã âèñìóòàíèòðàòà îñíîâíîãî Ð è 20 ã âèííîé êèñëîòû Ð â 40 ìë âîäû Ð. Ê ñóñïåíçèè ïðè- áàâëÿþò 40 ìë ðàñòâîðà 400 ã/ë êàëèÿ éîäè- äàÐ, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 1 ÷ è ôèëüòðóþò. Ñðîê õðàíåíèÿ ðàñòâîðà íåñêîëüêî äíåé, ïðè õðàíåíèè âî ôëàêîíàõ îðàíæåâîãî ñòåê- ëà. Ðàñòâîð äëÿ îïðûñêèâàíèÿ. Íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ñìåøèâàþò 5 ìë îñíîâíîãî ðàñòâîðà ñ 15 ìë âîäû Ð. Êàëèÿ éîäîâèñìóòàòà ðàñòâîð ðàçáàâ- ëåííûé. 100 ã âèííîéêèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû Ð è ïðèáàâëÿþò 50 ìë ðàñòâî- ðà êàëèÿ éîäîâèñìóòàòà Ð1.
Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Êàëèÿ êàðáîíàò. Ê2ÑO3. (Ìr 138,21). [584-08-7]. Êàðáîíàò äèêàëèÿ. Ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà; ãèãðîñêîïè÷åí. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Êàëèÿ-íàòðèÿ òàðòðàò. Ñ4Í4ÊNaO6·4Í2O. (Ìr 282,22). [6381-59-5]. Áåñöâåòíûå ïðèçìàòè÷åñêèå êðèñòàëëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Êàëèÿ íèòðàò. ÊNO3. (Ìr 101,1). [7757-79-1]. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèì â âîäå. Êàëèÿ ïåðéîäàò. ÊIO4. (Ìr 230,0). [7790-21-8]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñ- òâîðèì â âîäå. Êàëèÿ ïåðìàíãàíàò. KMnO4. (Ìr 158,0). [7722-64-7]. Ïåðìàíãàíàò êàëèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % ÊÌnÎ4. Ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê òåìíî-ôèîëåòî- âîãî èëè êîðè÷íåâàòî-÷åðíîãî öâåòà èëè êðè- ñòàëëû òåìíî-ôèîëåòîâîãî èëè ïî÷òè ÷åðíîãî öâåòà, îáû÷íî ñ ìåòàëëè÷åñêèì áëåñêîì. Ðàñòâîðèì â õîëîäíîé âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå. Ðàçëàãàåòñÿ ïðè âçàèìîäåéñòâèè ñ íåêîòî- ðûìè îðãàíè÷åñêèìè âåùåñòâàìè. Êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà ðàñòâîð â êèñëîòå ôîñôîðíîé. 3 ã êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà Ð ðàñòâîðÿþò â ñìå- ñè 15 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð è 70 ìë âîäû Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 30 ã/ë. Êàëèÿ ïåððåíàò. ÊReO4. (Ìr 289,3). [10466-65-6]. Ïåððåíàò êàëèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå, ìåòàíîëå è ïðîïèëåíãëèêî- ëå. 379 Êàëèÿ ïåðñóëüôàò. Ê2S2O8. (Ìr 270,32). [7727-21-1]. Ïåðîêñèäèñóëüôàò äèêàëèÿ. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëè÷å- ñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Âîäíûå ðàñòâîðû ðàçëàãàþòñÿ ïðè êîìíàò- íîé òåìïåðàòóðå, áûñòðåå — ïðè íàãðåâàíèè. Êàëèÿ ïèðîàíòèìîíàò. KSb(OH)6. (Ìr 262,90). [12208-13-8]. Ãåêñàãèäðîêñîàíòè- ìîíàò(V) êàëèÿ. Êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñ- òâîðèì â âîäå. Êàëèÿ ïèðîàíòèìîíàòà ðàñòâîð. 2 ã êàëèÿ ïèðîàíòèìîíàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 95 ìë ãîðÿ÷åé âîäû Ð, áûñòðî îõëàæäàþò, ïðè- áàâëÿþò ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 2,5 ã êàëèÿ ãèäðî- êñèäà Ð â 50 ìë âîäû Ð, è 1 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãîÐ. Âûäåðæèâàþò â òå- ÷åíèå 24 ÷, ôèëüòðóþò è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 150 ìë. Êàëèÿ ïëþìáèòà ðàñòâîð. 1,7 ã ñâèíöà àöåòàòà Ð, 3,4 ã êàëèÿ öèòðà- òàÐ è 50 ã êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 100 ìë. Êàëèÿ ñóëüôàò. K2SO4. (Ìr 174,26). [7778-80-5]. Ñóëüôàò äèêàëèÿ. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå. Êàëèÿ òàðòðàò. Ñ4Í4Ê2 O6·1/2Í2Î. (Ìr 235,27). [921-53-9]. (2R,3R)-2,3-äèãèäðîêñè- áóòàí-1,4-äèîàòà äèêàëèÿ ãåìèãèäðàò. Ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñ- òâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëèÿ òåòðàéîäîìåðêóðàòà ðàñòâîð. 1,35 ã ðòóòè õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 5 ã êàëèÿ éîäèäà Ð è äîâî- äÿò îáú¸ì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Êàëèÿ òåòðàéîäîìåðêóðàòà ùåëî÷íîé ðàñòâîð. 11 ã êàëèÿ éîäèäà Ð è 15 ã ðòóòè éîäèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ñìåøèâàþò ðàâíûå îáúåìû ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðà 250 ã/ë íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà Ð. Êàëèÿ òåòðàîêñàëàò. Ñ4Í3ÊO8·2Í2Î. (Ìr 254,19). [6100-20-5]. Òåòðàîêñàëàòà êàëèÿ äèãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëèÿ òèîöèàíàò. KSCN. (Ìr 97,18). [333-20-0].
Òèîöèàíàò êàëèÿ. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Êàëèÿ òèîöèàíàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 97 ã/ë. Êàëèÿ ôåððèïåðéîäàòà ðàñòâîð. 1 ã êàëèÿ ïåðéîäàòàÐ ðàñòâîðÿþò â 5 ìë ñâåæåïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà 120 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð, ïðèáàâëÿþò 20 ìë âîäû Ð è 1,5 ìë ðàñòâîðà æåëåçà(III) õëîðèäàÐ1, äîâîäÿò ñâå- æåïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì 120 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð äî îáúåìà 50 ìë. Êàëèÿ ôåððèöèàíèä. Ê3[Få(ÑN)6]. (Ìr 329,26). [13746-66-2]. Ãåêñàöèàíîôåððàò(III) òðèêàëèÿ. Êðèñòàëëû êðàñíîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Êàëèÿ ôåððèöèàíèäà ðàñòâîð. Ïðîìûâàþò 5 ã êàëèÿ ôåððèöèàíèäàÐ íåáîëüøèì êîëè÷åñòâîì âîäû Ð, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Êàëèÿ ôåððîöèàíèä. Ê4[Få(ÑN)6]·3Í2Î. (Ìr 422,39). [14459-95-1]. Ãåêñàöèàíîôåððà- òà(II) òåòðàêàëèÿ òðèãèäðàò. Ïðîçðà÷íûå êðèñòàëëû æåëòîãî öâåòà. Ëåã- êî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëèÿ ôåððîöèàíèäà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 53 ã/ë. Êàëèÿ õëîðàò. ÊÑIO3. (Ìr 122,55). [3811-04-9]. Õëîðàò êàëèÿ. Ïîðîøîê èëè ãðàíóëû, èëè êðèñòàëëû áåëî- ãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. Êàëèÿ õëîðèä. KCl. (Mr 74,6). [7447-40-7]. Õëîðèä êàëèÿ. 380 Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % KCIâ ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. Êàëèÿ õëîðèä, èñïîëüçóåìûé äëÿ èíôðàêðàñ- íîé àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîôîòîìåòðèè (2.1.2.23), äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå òðåáîâàíèå. ÈÊ-ñïåêòð äèñêà êàëèÿ õëîðèäà, òîëùèíîé 2 ìì, ïðåäâàðèòåëüíî âûñóøåííîãî ïðè òåìïå- ðàòóðå 250 °Ñ â òå÷åíèå 1 ÷, äîëæåí èìåòü ïðàê- òè÷åñêè ðîâíóþ áàçîâóþ ëèíèþ â èíòåðâàëå äëèí âîëí îò 4000 ñì–1 äî 620 ñì–1. Íå äîëæåí èìåòü ìàêñèìóìîâ ñ ïîãëîùåíèåì áîëåå 0,02 íàä áàçîâîé ëèíèåé, çà èñêëþ÷åíèåì ìàê- ñèìóìîâ äëÿ âîäû ïðè äëèíàõ âîëí 3440 ñì–1 è 1630 ñì–1. Êàëèÿ õëîðèäà 0,1 Ì ðàñòâîð. Ðàñòâîð êàëèÿ õëîðèäà Ð ñîäåðæèò 7,46 ã KCl â ïåðåñ÷åòå íà KCl â 1000 ìë. Êàëèÿ õðîìàò. Ê2ÑrO4. (Ìr 194,19). [7789-00-6]. Õðîìàò äèêàëèÿ. Êðèñòàëëû æåëòîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì âîäå. Êàëèÿ õðîìàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 50 ã/ë. Êàëèÿ öèàíèä. KCN. (Ìr 65,12). [151-50-8]. Öèàíèä êàëèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè ìàññà, èëè ãðàíóëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Êàëèÿ öèàíèäà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 100 ã/ë. Êàëèÿ öèòðàò. Ñ6Í5Ê3Î7·Í2Î. (Ìr 324,4). [6100-05-6]. Òðèêàëèÿ 2-ãèäðîêñèïðîïàí- 1,2,3-òðèêàðáîêñèëàò. Êàëèÿ öèòðàò ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % Ñ6Í5Ê3Î7·Í2Î â ïåðåñ÷åòå íà áåç- âîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ãèãðîñêîïè÷íûé. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëüêîíêàðáîíîâàÿ êèñëîòà. [3737-95-9]. Ñì. Õàëüêîíêàðáîíîâàÿ êèñëîòà Ð. Êàëüêîíêàðáîíîâîé êèñëîòû èíäèêàòîð- íàÿ ñìåñü. Ñì. Õàëüêîíêàðáîíîâîé êèñëîòû èíäèêà- òîðíàÿ ñìåñü Ð. Êàëüöèÿ àöåòàò. Ñ4Í6ÑàÎ4. (Ìr 158,2). [62-54-4]. Êàëüöèÿ äèàöåòàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0% è íå áîëåå 101,0% Ñ4Í6ÑàÎ4 â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàí- öèþ. Ãèãðîñêîïè÷íûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96% ýòàíîëå. Êàëüöèÿ ãèäðîêñèä. Ca(OH)2. (Ìr 74,09). [1305-62-0]. Äèãèäðîêñèä êàëüöèÿ. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïî÷òè ïîëíîñòüþ ðàñòâîðèì â 600 ÷àñòÿõ âîäû. Êàëüöèÿ ãèäðîêñèäà ðàñòâîð. Ñâåæåïðèãîòîâëåííûé íàñûùåííûé ðàñòâîð. Êàëüöèÿ êàðáîíàò. CaCO3.
(Ìr 100,1). [471-34-1]. Êàðáîíàò êàëüöèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 100,5 % ÑaCÎ3 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå. Êàëüöèÿ êàðáîíàòà Ð1. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ êàëüöèÿ êàðáîíàòà Ð è ñëåäóþùåå äîïîëíè- òåëüíîå òðåáîâàíèå. Õëîðèäû (2.1.4.4). Íå áîëåå 50 ppm. Êàëüöèÿ ëàêòàò. C6H10CaO6·5H2O. (Ìr 308,3). [41372-22-9]. Ëàêòàòà êàëüöèÿ ïåíòàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0% è íå áîëåå 102,0% áèñ (2-ãèäðîêñèïðîïàíîàò êàëüöèÿ) èëè ñìåñü ïåíòàãèäðàòîâ êàëüöèÿ (2R)-, (2S)- è (2RS)- 2-ãèäðîêñèïðîïàíîàòîâ â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé èëè ãðàíóëèðîâàííûé ïî- ðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ñëåãêà âûâåòðèâàþùèéñÿ íà âîçäóõå. Ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â êèïÿ- ùåé âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëüöèÿ ñóëüôàò. CaSO4·1/2H2O. (Ìr 145,14). [10034-76-1]. Ñóëüôàòà êàëüöèÿ ãåìèãèäðàò. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì ïðèìåðíî â 1500 ÷àñòÿõ âîäû, ïðàê- òè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ïðè ñìå- øèâàíèè ñ âîäîé, ìàññà êîòîðîé ðàâíà ïîëîâèíå 381 ìàññû êàëüöèÿ ñóëüôàòà, ïîðîøîê áûñòðî çà- òâåðäåâàåò, ïðåâðàùàÿñü â òâåðäóþ ïîðèñòóþ ìàññó. Êàëüöèÿ ñóëüôàòà ðàñòâîð. 5 ã êàëüöèÿ ñóëüôàòà Ð âçáàëòûâàþò ñî 100 ìë âîäû Ð â òå÷åíèå 1 ÷ è ôèëüòðóþò. Êàëüöèÿ õëîðèä. CaCI2·2H2Î. (Ìr 147,0). [10035-04-8]. Õëîðèäà êàëüöèÿ äèãèäðàò. Êàëüöèÿ õëîðèäà äèãèäðàò ñîäåðæèò íå ìå- íåå 97,0 % è íå áîëåå 103,0 % ÑàÑl2·2Í2Î. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ãèãðîñêîïè÷íûé. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êàëüöèÿ õëîðèäà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 73,5 ã/ë. Êàëüöèÿ õëîðèäà 0,01 Ì ðàñòâîð. 0,147 ã êàëüöèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Êàëüöèÿ õëîðèäà 0,02 Ì ðàñòâîð. 2,94 ã êàëüöèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð, óñòàíàâëèâàþò ðÍ ðàñòâîðà â ïðåäåëàõ îò 6,0 äî 6,2 è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ. Êàëüöèÿ õëîðèäà 0,025 Ì ðàñòâîð. 0,368 ã êàëüöèÿ õëîðèäàÐ ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Êàëüöèÿ õëîðèä Ð1. CaCl2·4H2O (Mr 183,05). Õëîðèäà êàëüöèÿ òåòðàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå áîëåå 0,05 ppmFe. Êàëüöèÿ õëîðèä áåçâîäíûé. CaCl2. (Ìr 110,98). [10043-52-4]. Õëîðèä êàëüöèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % CaCl2 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõîå âåùåñòâî. Ãðàíóëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ðàñ- ïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ìåòàíîëå. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè (2.1.2.31). Íå áîëåå 5,0 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò â ñó- øèëüíîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå 200 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå, çàùèùàÿ îò âîçäåéñòâèÿ âëàãè. Êàìåäü áîáîâ ðîæêîâîãî äåðåâà. Èçìåëü÷åííûé ýíäîñïåðì ôðóêòîâûõ êîñòî- ÷åê Ñåratania siliqua L. Taub. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ñî- äåðæàùèé îò 70 % äî 80 % ðàñòâîðèìîé â âîäå ñìîëû, ñîñòîÿùåé â îñíîâíîì èç ãàëàêòîìàí- íîãëèêîíà. Êàìôîðà. Ñ10Í16Î. (Ìr 152,2). [76-22-2]. Êàìôîðà ðàöåìè÷åñêàÿ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé (1RS,4RS)-1,7,7-òðèìåòèëáèöèêëî[2.2.1]ãåïòàí- 2-îí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè ðûõëàÿ êðè- ñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ëåòó÷àÿ äàæå ïðè êîìíàòíîé òåì- ïåðàòóðå. Ìàëî ðàñòâîðèìà â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèìà â 96 % ýòàíîëå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå, ëåã- êî ðàñòâîðèìà â æèðíûõ ìàñëàõ, óìåðåííî ðàñ- òâîðèìà â ãëèöåðèíå. Êàìôîðà, èñïîëüçóåìàÿ â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæíà âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ëàâàíäîâîå. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 10 ã/ë ðàñòâîð èñïû- òóåìîé ñóáñòàíöèè â ãåêñàíå Ð. Ñîäåðæàíèå êàìôîðû, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 %. (1S)-(+)10-Êàìôîðîñóëüôîíîâàÿ êèñëîòà. C10H16O4S. (Ìr 232,30). [3144-16-9]. (1S,4R)- (+)-2-Îêñî-10-áîðíåíñóëüôîíîâàÿ êèñëîòà. [(1S)-7,7-äèìåòèë-2-îêñîáèöèêëî[2.2.1]ãåïòàí- 1-èë]ìåòàí ñóëüôîíîâàÿ êèñëîòà. Êèñëîòà Ðåéõ- ëåðà. Êðèñòàëëû â âèäå ïðèçì. Ãèãðîñêîïè÷íà, ðàñòâîðèìà â âîäå. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % (1S)-(+)-10-êàì- ôîðîñóëüôîíîâîé êèñëîòû. [ ]a D 20 + 20 ± 1. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñ- ïîëüçóÿ ðàñòâîð 43 ã/ë â âîäå Ð. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 194 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. DÀ (2.2.41): 10,2·103. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû 290,5 íì, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 1,0 ã/ë. Êàîëèí ëåãêèé. [1332-58-7]. Î÷èùåííûé ïðèðîäíûé àëþìîñèëèêàò ãèä- ðàòèðîâàííûé. Ñîäåðæèò ïîäõîäÿùèé äèñïåð- ãàòîð. Ëåãêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, íå ñîäåðæàùèé òâåðäûõ ñïåêøèõñÿ ÷àñ- 382 òèö, ìàñëÿíèñòûé íà îùóïü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå è ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ. Êðóïíûå ÷àñòèöû. Íå áîëåå 0,5 %. 5,0 ã êàîëèíà ïîìåùàþò â öèëèíäð ñ ïðèòåð- òîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé äëèíîé îêîëî 160 ìì è äèàìåòðîì 35 ìì, ïðèáàâëÿþò 60 ìë ðàñòâîðà 10 ã/ë íàòðèÿ ïèðîôîñôàòà Ð, ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò è îòñòàèâàþò â òå÷åíèå 5 ìèí. Ñ ïîìîùüþ ïèïåòêè îòáèðàþò 50 ìë æèäêîñòè íà óðîâíå îêîëî 5 ñì íèæå ïîâåðõíîñòè è îòáðàñû- âàþò. Ê îñòàâøåéñÿ æèäêîñòè ïðèáàâëÿþò 50 ìë âîäû Ð, âñòðÿõèâàþò, îòñòàèâàþò â òå÷å- íèå 5 ìèí è óäàëÿþò 50 ìë, â ñîîòâåòñòâèè ñ îïèñàíèåì âûøå. Ýòó îïåðàöèþ ïîâòîðÿþò äî òåõ ïîð, ïîêà íå áóäåò óäàëåíî â îáùåé ñëîæíî- ñòè 400 ìë. Ïåðåíîñÿò îñòàâøóþñÿ ñóñïåíçèþ â ÷àøêó äëÿ âûïàðèâàíèÿ, âûïàðèâàþò íà âîäÿ- íîé áàíå äîñóõà è ñóøàò äî ïîñòîÿííîé ìàññû ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Ìàññà îñ- òàòêà äîëæíà áûòü íå áîëåå 25 ìã. Ìåëêèå ÷àñòèöû 5,0 ã êàîëèíà äèñïåðãèðó- þò â 250 ìë âîäû Ð ïðè ýíåðãè÷íîì âñòðÿõèâà- íèè â òå÷åíèå 2 ìèí è òîò÷àñ âûëèâàþò â ñòåê- ëÿííûé öèëèíäð äèàìåòðîì 50 ìì. Ñ ïîìîùüþ ïèïåòêè îòáèðàþò 20 ìë, ïîìåùàþò â ôàðôîðî- âóþ ÷àøêó, âûïàðèâàþò íà âîäÿíîé áàíå äîñóõà è ñóøàò äî ïîñòîÿííîé ìàññû ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Îñòàòîê ñóñïåíçèè îòñòàè- âàþò ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ â òå÷åíèå 4 ÷ è ñ ïî- ìîùüþ ïèïåòêè óäàëÿþò 20 ìë íà óðîâíå òî÷íî 5 ñì íèæå ïîâåðõíîñòè, íå âçìó÷èâàÿ îñàäîê. Îñòàòîê ïîìåùàþò â ôàðôîðîâóþ ÷àøêó, âûïà- ðèâàþò äîñóõà è ñóøàò äî ïîñòîÿííîé ìàññû ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Ìàññà âòîðîãî îñòàòêà äîëæíà áûòü íå ìåíåå 70 % îò ìàññû ïåðâîãî îñòàòêà. Êàïðèëîâûé ñïèðò. Ñì. Äåêàíîë Ð. Êàðáàçîë. Ñ12Í9N. (Ìr 167,19). [86-74-8]. Äèáåíçîïèððîë. Êðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â àöåòîíå, ìàëî ðàñòâî- ðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 245 °Ñ. Êàðáîìåð. [9007-20-9]. Ïîïåðå÷íî-ñøèòûé ïîëèìåð àêðèëîâîé êè- ñëîòû, ïîñëå âûñóøèâàíèÿ ïðè òåìïåðàòóðå 80 °Ñ â òå÷åíèå 1 ÷ ñîäåðæèò áîëüøîå êîëè÷åñò- âî êàðáîêñèëüíûõ ãðóïï (ÑO2Í, îò 56 % äî 68 %). Ñðåäíÿÿ ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà îêîëî 3·106. ðÍ (2.1.2.3). Îêîëî 3. Èçìåðÿþò ðÍ ñóñïåíçèè 10 ã/ë. Êàðáîôåíîòèîí. Ñ11Í16ÑIO2PS3. (Ìr 342,87). [786-19-6]. O,O-Äèýòèë-S-[[(4-õëîðôåíèë)òèî] ìåòèë]ôîñôîðäèòèîàò. Æèäêîñòü æåëòîâàòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ îðãàíè÷å- ñêèìè ðàñòâîðèòåëÿìè. d 4 25 îêîëî 1,27. Äëÿ ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ëàíîëèí ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí ñåðòèôèêàöèîííûé ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (10 íã/ìêë â èçîîêòàíå). Êàðâàêðîë. Ñ10Í14O. (Ìr 150,22). [499-75-2]. 5-Èçîïðîïèë-2-ìåòèëôåíîë.
Æèäêîñòü êîðè÷íåâàòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷å- ñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ñïèðòå. d 20 20 îêîëî 0,975. nD 20 îêîëî 1,523. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 237 °Ñ. Êàðâàêðîë, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìà- òîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷- íîé. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 0,1 ã ðàñòâîðÿþò â 10 ìë àöåòîíà Ð. Ñîäåðæàíèå êàðâàêðîëà, ðàññ÷èòàííîå ìå- òîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 %. Êàðâîí. Ñ10Í14O. (Ìr 150,2). [2244-16-8]. (+)-ï-ìåòà-6,8-äèåí-2-îí. (5S)-2-Ìåòèë-5-(1-ìå- òèëýòåíèë)öèêëîãåêñ-2-åíîí. Æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,965. nD 20 îêîëî 1,500. [ ]a D 20 îêîëî +61. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 230 °Ñ. Êàðâîí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷- íîé, èñïîëüçóÿ êàðâîí â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. 383 Ñîäåðæàíèå êàðâîíà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìå- íåå 98,0 %. Êàòåõèí. C15H14O6·Í2Î. (Ìr 290,3, äëÿ áåç- âîäíîãî âåùåñòâà). [154-23-4]. (+)-(2R,3S)- 2-(3,4-Äèãèäðîêñèôåíèë)3,4-äèãèäðî-2Í-õðîìåí- 3,5,7-òðèîë. Êàòåõîë. Öèàíèäàíîë. Öèàíèäîë. Êàòèîíîîáìåííàÿ ñìîëà. Ñìîëà â ïðîòîíèðîâàííîé ôîðìå ñ ãðóïïà- ìè ñóëüôîíîâîé êèñëîòû, ïðèñîåäèíåííûìè ê ðåøåòêå ïîëèìåðà, ñîñòîÿùåãî èç ïîëèñòèðîëà, ïîïåðå÷íî-ñøèòîãî 8 % äèâèíèëáåíçîëà. Âû- ïóñêàþò â âèäå ñôåðè÷åñêèõ ãðàíóë. Êàòèîíîîáìåííàÿ ñìîëà Ð1. Ñìîëà â ïðîòîíèðîâàííîé ôîðìå ñ ãðóïïà- ìè ñóëüôîíîâîé êèñëîòû, ïðèñîåäèíåííûìè ê ðåøåòêå ïîëèìåðà, ñîñòîÿùåãî èç ïîëèñòèðîëà, ïîïåðå÷íî-ñøèòîãî 4 % äèâèíèëáåíçîëà. Âûïóñêàþò â âèäå ñôåðè÷åñêèõ ãðàíóë. Êàòèîíîîáìåííàÿ ñìîëà ñèëüíàÿ (êàëü- öèåâàÿ ôîðìà). Ñìîëà â êàëüöèåâîé ôîðìå ñ ãðóïïàìè ñóëü- ôîíîâîé êèñëîòû, ïðèñîåäèíåííûìè ê ðåøåòêå ïîëèìåðà, ñîñòîÿùåãî èç ïîëèñòèðîëà, ïîïåðå÷- íî-ñøèòîãî 8 % äèâèíèëáåíçîëà. Êàòèîíîîáìåííàÿ ñìîëà ñèëüíàÿ (íà- òðèåâàÿ ôîðìà). Ñìîëà â íàòðèåâîé ôîðìå ñ ãðóïïàìè ñóëü- ôîíîâîé êèñëîòû, ïðèñîåäèíåííûìè ê ðåøåòêå ïîëèìåðà, ñîñòîÿùåãî èç ïîëèñòèðîëà, ïîïåðå÷- íî-ñøèòîãî äèâèíèëáåíçîëà. Êåòîñòåàðèëîâûé ñïèðò. [67762-27-0]. Ñìåñü òâåðäûõ àëèôàòè÷åñêèõ ñïèðòîâ, ãëàâíûì îáðàçîì îêòàäåêàí-1-îë (ñòåàðèëîâûé ñïèðò, C18H38O, Ìr 270,5) è ãåêñàäåêàí-1-îë (öå- òèëîâûé ñïèðò, C16H34O, Mr 242,4), æèâîòíîãî èëè ðàñòèòåëüíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ. Ñîäåðæèòíå ìåíåå 40,0% ñòåàðèëîâîãî ñïèðòà è â ñóììå íå ìåíåå 90,0% ñòåàðèëîâîãî ñïèðòà è öåòèëîâîãî ñïèðòà. Âîñêîïîäîáíàÿ ìàññà áåëîãî èëè áëåä- íî-æåëòîãî öâåòà, ïëàñòèíû, õëîïüÿ èëè ãðàíó- ëû. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96% ýòàíîëå è â ïåòðîëåéíîì ýôèðå. Ïðè ïëàâëåíèè ñìåøèâàåòñÿ ñ æèðíûìè ìàñëàìè, ñ æèäêèì ïàðàôèíîì è ñ ðàñòîïëåííûìøåðñòÿ- íûì æèðîì. Êèçåëüãóð G. Ñîñòîèò èç êèçåëüãóðà, îáðàáîòàííîãî õëî- ðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé è êàëüöèíèðîâàííîãî,ê êîòîðîìó ïðèáàâëåíî îêîëî 15 % êàëüöèÿ ñóëü- ôàòà ãåìèãèäðàòà. Ìåëêèé ïîðîøîê ñåðîâàòî-áåëîãî öâåòà; ïðè ðàñòèðàíèè ñ âîäîé ñåðûé öâåò ñòàíîâèòñÿ áîëåå âûðàæåííûì. Ñðåäíèé ðàçìåð ÷àñòèö îò 10 ìêì äî 40 ìêì. Êàëüöèÿ ñóëüôàò. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì, óêàçàííûì äëÿ ñèëèêàãåëÿ G Ð. ðÍ (2.1.2.3). Îò 7 äî 8. Èçìåðÿþò ðÍ ñóñïåí- çèè, ïîëó÷åííîé âñòðÿõèâàíèåì 1 ã ñ 10 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð â òå÷å- íèå 5 ìèí. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ðàçäåëÿþùàÿ ñïîñîá- íîñòü.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì òîíêîñ- ëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26). Ïëàñòèíêè ãî- òîâÿò, èñïîëüçóÿ âçâåñü êèçåëüãóðà G ñ ðàñòâî- ðîì 2,7 ã/ë íàòðèÿ àöåòàòà Ð. Íà ëèíèþ ñòàðòà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ïëàñòèíêè íàíîñÿò 5 ìêë ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî ïî 0,1 ã/ë ëàêòîçû, ñàõà- ðîçû, ãëþêîçû è ôðóêòîçû â ïèðèäèíå Ð. Õðîìà- òîãðàôèðóþò â ñèñòåìå ðàñòâîðèòåëåé âîäà Ð – 2-ïðîïàíîë Ð – ýòèëàöåòàò Ð (12:23:65). Âðåìÿ ïðîõîæäåíèÿ ôðîíòà ðàñòâîðèòåëåé íà ðàññòîÿ- íèå 14 ñì îêîëî 40 ìèí. Ïëàñòèíêó ñóøàò íà âîçäóõå, îïðûñêèâàþò ðàñòâîðîì àíèñîâîãî àëü- äåãèäà Ð, ðàñõîäóÿ îêîëî 10 ìë è íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ â òå÷åíèå 5 ìèí. Íà õðîìàòîãðàììå äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ÷åòûðå ÷åòêèõ, õîðîøî ðàçäåëåííûõ áåç «õâî- ñòîâ», ïÿòíà. Êèçåëüãóð äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ëåãêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè æåëòîâàòî-áå- ëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàçáàâëåííûõ êèñëîòàõ è îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâî- ðèòåëÿõ. Ñêîðîñòü ôèëüòðàöèè. Èñïîëüçóþò õðîìàòî- ãðàôè÷åñêóþ êîëîíêó ðàçìåðîì 0,25 ì ´ 10 ìì ñ ïëàñòèíêîé èç ïîðèñòîãî ñòåêëà (100) è äâóìÿ îòìåòêàìè íà âûñîòå 0,10 ì è 0,20 ì íàä ïëà- ñòèíêîé. Êîëîíêó çàïîëíÿþò èñïûòóåìûì âå- ùåñòâîì äî ïåðâîé îòìåòêè, à äî âòîðîé îòìåò- êè çàïîëíÿþò âîäîé Ð. Êîãäà ïåðâûå êàïëè íà÷è- íàþò âûòåêàòü èç êîëîíêè, ñíîâà çàïîëíÿþò äî âòîðîé îòìåòêè âîäîé Ð è èçìåðÿþò âðåìÿ âûòå- êàíèÿ èç êîëîíêè ïåðâûõ 5 ìë âîäû. Ñêîðîñòü ïîòîêà äîëæíà áûòü íå ìåíåå 1 ìë/ìèí. 384 Öâåòíîñòü (2.1.2.2, ìåòîä I). Ýëþàò, ïîëó- ÷åííûé ïðè èñïûòàíèè íà ñêîðîñòü ôèëüòðà- öèè, äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì. Êèñëîòíîñòü èëè ùåëî÷íîñòü. Ê 1,00 ã ïðè- áàâëÿþò 10 ìë âîäû Ð, ýíåðãè÷íî âçáàëòûâàþò è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 5 ìèí. Ñóñïåíçèþ ôèëüòðóþò ÷åðåç ôèëüòð, ïðåäâàðèòåëüíî ïðî- ìûòûé ãîðÿ÷åé âîäîé Ð äî íåéòðàëüíîé ðåàêöèè â ïðîìûâíîé âîäå. Ê 2,0 ìë ôèëüòðàòà ïðèáàâ- ëÿþò 0,05 ìë ðàñòâîðà ìåòèëîâîãî êðàñíîãî Ð; ðàñòâîð äîëæåí èìåòü æåëòîå îêðàøèâàíèå. Ê 2,0 ìë ôèëüòðàòà ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð1; äîïóñêàåòñÿ ñëàáî ðîçîâîå îêðàøèâàíèå ðàñòâîðà. Âîäîðàñòâîðèìûå âåùåñòâà. 10,0 ã ïîìå- ùàþò â õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ êîëîíêó ðàçìåðîì 0,25 ì ´ 10 ìì, ýëþèðóþò âîäîé Ð, ñîáèðàÿ ïåð- âûå 20 ìë ýëþàòà, âûïàðèâàþò äîñóõà, îñòàòîê ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Ìàññà îñòàòêà äîëæíà áûòü íå áîëåå 10 ìã. Æåëåçî (2.1.4.9). Íå áîëåå 200 ppm. Ê 0,50 ã ïðèáàâëÿþò 10 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1 è âîäû Ð, ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò, âûäåðæèâàþò â òå÷å- íèå 5 ìèí è ôèëüòðóþò. 1,0 ìë ôèëüòðàòà äîë- æåí âûäåðæèâàòü èñïûòàíèå íà æåëåçî. Ïîòåðÿ â ìàññå ïîñëå ïðîêàëèâàíèÿ. Íå áî- ëåå 0,5 %. Âî âðåìÿ ïðîêàëèâàíèÿ (600 ± 50 °Ñ) âåùå- ñòâî íå äîëæíî èìåòü êîðè÷íåâóþ èëè ÷åðíóþ îêðàñêó. Êèñëîðîä. O2. (Ìr 32,00). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,99 % (îá/îá) O2. Àçîò è àðãîí. Íå áîëåå 100 ppm. Óãëåðîäà äèîêñèä. Íå áîëåå 10 ppm. Óãëåðîäà ìîíîîêñèä. Íå áîëåå 5 ppm. Êèñëîòíûé ñèíèé 83. C45H44N3NAO7S2. (Ìr 826). [6104-59-2]. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 42660. Áðèëëèàíòîâûé ñèíèé. Êóìàññè áðèëëèàí- òîâûé ñèíèé Ð 250. Ïîðîøîê êîðè÷íåâîãî öâåòà. Íå ðàñòâîðèì â õîëîäíîé âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå è ýòàíîëå áåçâîäíîì, ðàñòâîðèì â êèñëîòå ñåðíîé, óêñóíîé êèñëîòå ëåäÿíîé è ðàçáàâëåí- íûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàë- ëîâ. Êèñëîòíûé ñèíèé 90. Ñ47Í48N3NaO7S2.(Ìr 854). [6104-58-1]. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 42655. Íàòðèé [4-[[4-[(4-ýòîêñèôåíèë)àìèíî]ôåíèë] [[4-(ýòèë)(3-ñóëüôîíàòîáåíçèë)àìèíî]ôåíèë] ìåòèëåí]öèêëîãåêñà-2,5-äèåí-1-èëèäåí](ýòèë)- (3-ñóëüôîíàòîáåíçèë)àììîíèé. Ïîðîøîê òåìíî-êîðè÷íåâîãî öâåòà ñ ôèîëå- òîâûì áëåñêîì è ñ âêðàïëåííûìè ÷àñòèöàìè, èìåþùèõ ìåòàëëè÷åñêèé áëåñê. Ðàñòâîðèì â âîäå è ýòàíîëå áåçâîäíîì. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè (2.1.2.31).
Íå áîëåå 5,0 %. 0,500 ã ñóøàò â ñóøèëüíîì øêà- ôó ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Å1 1 ñì % áîëåå 500 â ïåðåñ÷¸òå íà ñóõîå âåùåñò- âî. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû 577 íì, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 0,01 ã/ë â áóôåðíîì ðàñòâîðå ñ ðÍ 7,0. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè (2.1.2.31). Íå áîëåå 5,0%. 0,500 ã ñóøàò â ñóøèëüíîì øêàôó ïðè òåì- ïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Êèñëîòíûé ñèíèé 92. Ñ26Í16N3Na3O10S3.(Ìr 695,6). [3861-73-2]. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 13390. Êóìàññè ñèíèé. Àíàçîëåí íàòðèé. Òðèíàò- ðèÿ 8-ãèäðîêñè-4¢-(ôåíèëàìèíî)àçîíàôòàëèí- 3,5¢,6-òðèñóëüôîíàò. Êðèñòàëëû òåìíî-ñèíåãî öâåòà. Ìàëî ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â âîäå, àöåòî- íå è ìîíîýòèëîâîì ýôèðå ýòèëåíãëèêîëÿ. Êèñëîòíîãî ñèíåãî 92 ðàñòâîð. 0,5 ã êèñëîòíîãî ñèíåãî 92 Ð ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 10 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð, 45 ìë 96 % ýòàíîëà Ð è 45 ìë âîäû Ð. Êëîáåòàçîëà ïðîïèîíàò. Ñ25Í32ÑlFO5. (Ìr 467,0). [25122-46-7]. 21-Õëîð-9-ôòîð-11â,17-äèãèäðîêñè-16â-ìå- òèëïðåãíà-1,4äèåí-3,20-äèîí-17-ïðîïèîíàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå è àöåòîíå. [ ]a D 20 : îêîëî + 104 ( â äèîêñàíå ). Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 196 °C. Êîáàëüòà íèòðàò. Ñî(NO3)2·6Í2O. (Ìr 291,0). [10026-22-9]. Íèòðàòà êîáàëüòà(II) ãåêñàãèäðàò. Ìåëêèå êðèñòàëëû ãðàíàòîâîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Êîáàëüòà õëîðèä. ÑoÑl2·6Í2O. (Ìr 237,93). [7791-13-1]. Õëîðèä êîáàëüòà(II), ãåêñàãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê êðàñíîãî öâåòà èëè êðèñòàëëû òåìíî-êðàñíîãî öâåòà. Î÷åíü 385 ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Êîäåèí. C18H21NO3·H2O. (Ìr 317,4). [6059-47-8]. 7,8-Äèäåãèäðî-4,5á-ýïîêñè-3-ìåòîêñè-17-ìåòèë- ìîðôèíàí-6á-îë. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C18H21NO3·H2O â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êîäåèíà ôîñôàò. C18H24NO7P· ½Í2Î. (Ìr 406,4). [52-28-8]. 7,8-Äèäåãèäðî-4,5á-ýïîê- ñè-3-ìåòîêñè-17-ìåòèëìîðôèíàí-6á-îëà ôîñ- ôàòà ãåìèãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % C18H24NO7P· ½Í2Î â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, èëè íåáîëüøèå áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì èëè î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Êîíãî êðàñíûé. C32H22N6Na2O6S2. (Ìr 696,7). [573-58-0]. Äèíàòðèé (áèôåíèë-4,4¢-äèèë-áèñ- 2,2¢àçî)áèñ(1-àìèíîíàôòàëèí-4-ñóëüôîíàò). Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 360. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ.I.) ¹ 22120. Ïîðîøîê êîðè÷íåâàòî-êðàñíîãî öâåòà. Ðàñ- òâîðèì â âîäå. Êîíãî êðàñíîãî áóìàãà. Ïîëîñêè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ïîãðó- æàþò íà íåñêîëüêî ìèíóò â ðàñòâîð êîíãî êðàñíîãî Ð. Âûñóøèâàþò. Êîíãî êðàñíîãî ðàñòâîð. 0,1 ã êîíãî êðàñíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â ñìå- ñè 20 ìë 96 % ýòàíîëà Ð è âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 100 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîê- ñèäà, Ð ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñòâîðà êîíãî êðàñíîãîè 0,3 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû; ïîÿâëÿåòñÿ ñèíåå îêðàøèâàíèå, êî- òîðîå äîëæíî ïåðåéòè â ðîçîâîå ïðè ïðèáàâ- ëåíèè íå áîëåå 0,3 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò ñèíåé äî ðîçîâîé â èíòåðâàëå ðÍ 3,0-5,0. Êîðè÷íûé àëüäåãèä. Ñ9Í8O. (Ìr 132,16). [104-55-2]. 3-Ôåíèëïðîïåíàëü. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü îò æåëòîâàòîãî äî çåëåíîâàòî-æåëòîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. nD 20 îêîëî 1,620. Õðàíÿò â ïðîõëàäíîì çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Êîðòèçîí. Ñ21Í28Î5. (Ìr 360,44). [53-06-5]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 95,0 % Ñ21Í28Î5. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 223 °Ñ äî 228 °Ñ. Êîðòèçîíà àöåòàò. C23H30O6. (Ìr 402,5).
[50-04-4]. 17-Ãèäðîêñè-3,11,20-òðèîîêñîïðåãí- 4-åí-21-èëàöåòàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0% è íå áîëåå 103,0% C23H30O6 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñ- òâîðèì â ìåòèëåíõëîðèäå, ðàñòâîðèì â äèîêñà- íå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â àöåòîíå, ìàëîðàñòâî- ðèì â 96% ýòàíîëå è â ìåòàíîëå. Îáëàäàåò ïîëè- ìîðôèçìîì. Êîôåèí. C8H10N4O2. (Ìr 194,2). [58-08-2]. 1,3,7-Òðèìåòèë-3,7-äèãèäðî-1Í-ïóðèí-2,6-äèîí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,5 % C8H10N4O2 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè øåëêîâèñ- òûå êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ñóáëèìèðóåòñÿ. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â êèïÿùåé âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Ðàñòâîðÿåòñÿ â êîíöåíòðèðîâàííûõ ðàñòâî- ðàõ ùåëî÷íûõ áåíçîàòîâ èëè ñàëèöèëàòîâ. Êîôåéíàÿ êèñëîòà. Ñ9Í8Î4. (Ìr 180,16). [331-39-5]. (Å)-3-(3,4-äèãèäðîêñèôåíèë) ïðîïà- íîâàÿêèñëîòà. Êðèñòàëëû èëè ïëàñòèíêè áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â ãîðÿ÷åé âîäå è 96 % ýòàíîëå, óìåðåííî ðàñòâîðèìà â õîëîäíîé âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 225 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Ñâåæåïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,6 èìå- åò äâà ìàêñèìóìà ïîãëîùåíèÿ (2.1.2.24) ïðè äëèíàõ âîëí 293 íì è 329 íì. Êðàõìàë ðàñòâîðèìûé. [9005-84-9]. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. 386 Êðàõìàëà ðàñòâîð. 1,0 ã êðàõìàëà ðàñòâîðèìîãîÐ ðàñòèðà- þò â ïîðîøîê ñ 5 ìë âîäû Ð, ïîëó÷åííóþ ñìåñü ìåäëåííî ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøè- âàíèè âëèâàþò â 100 ìë êèïÿùåé âîäû Ð, ñî- äåðæàùåé 10 ìã ðòóòè éîäèäà Ð. Ïðè êàæäîì èñïîëüçîâàíèè ðåàêòèâà ïðîâîäÿò èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê ñìåñè 1 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà è 20 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò îêîëî 50 ìã êàëèÿ éîäèäàÐ è 0,05 ìë ðàñòâîðà éîäà Ð1; ðàñòâîð äîëæåí èìåòü ñèíåå îêðàøèâàíèå. Êðàõìàëà ðàñòâîð Ð1. 1 ã êðàõìàëà ðàñòâîðèìîãî Ð ñìåøèâà- þò ñ íåáîëüøèì êîëè÷åñòâîì õîëîäíîé âîäû Ð. Ïîëó÷åííóþ ñìåñü ïðèáàâëÿþò ïðè ïåðåìåøèâàíèè ê 200 ìë êèïÿùåé âîäû Ð, äîáàâëÿþò 250 ìã ñàëèöèëîâîé êèñëîòû Ð, êèïÿòÿò â òå÷åíèå 3 ìèí è òîò÷àñ îõëàæäà- þò. Ñðîê õðàíåíèÿ. Îò 2 äî 3 íåäåëü ïðè òåì- ïåðàòóðå îò 4 °Ñ äî 10 °Ñ. Ñâåæèé ðàñòâîð êðàõìàëà ãîòîâÿò â ñëó- ÷àå íåðåçêîãî ïåðåõîäà îêðàñêè îò ñèíåé ê áåñöâåòíîé â òî÷êå ýêâèâàëåíòíîñòè. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 2 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð1 ïðèáàâëÿþò 20 ìë âîäû Ð, îêîëî 50 ìã êàëèÿ éîäèäà Ð è 0,05 ìë ðàñòâîðà éîäà Ð1; ïîëó÷åííûé ðàñ- òâîð äîëæåí èìåòü ñèíåå îêðàøèâàíèå. Êðàõìàëà ðàñòâîð Ð2. 1,0 ã êðàõìàëà ðàñòâîðèìîãî Ð ðàñòèðà- þò ñ 5 ìë âîäû Ð è ïðè ïåðåìåøèâàíèè âëè- âàþò ñìåñü â 100 ìë êèïÿùåé âîäû Ð. Èñ- ïîëüçóþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 1 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð1 ïðèáàâëÿþò 20 ìë âîäû Ð, îêîëî 50 ìã êàëèÿ éîäèäà Ð è 0,05 ìë ðàñòâîðà éîäà Ð1; ïîëó÷åííûé ðàñ- òâîð äîëæåí èìåòü ñèíåå îêðàøèâàíèå. Êðàõìàëà ðàñòâîð, ñâîáîäíûé îò éî- äèäîâ. Ãîòîâÿò ðàñòâîð â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçà- íèÿìè äëÿ ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð, íî áåç ðòó- òè éîäèäà. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Êðàõìàëà ðàñòâîð ñ êàëèÿ éîäèäîì. 0,75 ã êàëèÿ éîäèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë âîäû Ð, íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ è ïðè- áàâëÿþò ïðè ïåðåìåøèâàíèè ðàñòâîð 0,5 ã êðàõìàëà ðàñòâîðèìîãî Ð â 35 ìë âîäû Ð. Êèïÿòÿò â òå÷åíèå 2 ìèí è îõëàæäàþò. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ñìåñü, ñîñòîÿùàÿ èç 15 ìë ðàñòâîðà êðàõìà- ëà ñ êàëèÿ éîäèäîì, 0,05 ìë óêñóñíîé êèñëî- òû ëåäÿíîé Ð è 0,3 ìë ðàñòâîðà éîäà Ð2; ñìåñü äîëæíà èìåòü ñèíåå îêðàøèâàíèå. Êðåçîë. Ñ7Í8O. (Ìr 108,14). [95-48-7]. î-Êðåçîë. 2-Ìåòèëôåíîë. Êðèñòàëëû èëè ïåðåîõëàæäåííàÿ æèäêîñòü, òåìíåþùàÿ íà ñâåòó è âîçäóõå.
Ñìåøèâàåòñÿ ñ ýòàíîëîì áåçâîäíûì, ðàñòâîðèì ïðèìåðíî â 50 ÷àñòÿõ âîäû è ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷- íûõ ìåòàëëîâ. d 20 20 îêîëî 1,05. nD 20 îò 1,540 äî 1,550. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 190 °Ñ. Òåìïåðàòóðà çàòâåðäåâàíèÿ (2.1.2.17). Íå íèæå 30,5 °Ñ. Îñòàòîê ïîñëå âûïàðèâàíèÿ. Íå áîëåå 0,1 % (ì/ì). Âûïàðèâàþò íà âîäÿíîé áàíå è ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò êèñëîðîäà, ñâåòà è âëàãè ìåñòå, ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ïåðåãîíÿþò. Êðåçîëîâûé êðàñíûé. Ñ21Í18O5S. (Ìr 382,4). [1733-12-6]. Êðåçîëñóëüôîíôòàëåèí. 4,4¢-(3Í-2,1-Áåí- çîêñàòèîë-3-èëèäåí)áèñ-(2-ìåòèëôåíîë)S,S-äè- îêñèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê êðàñíîâàòî-êî- ðè÷íåâîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàçáàâëåííûõ ðàñòâî- ðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Êðåçîëîâîãî êðàñíîãî ðàñòâîð. 0,1 ã êðåçîëîâîãî êðàñíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 2,65 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñè- äà è 20 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 100 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð ïðè- áàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà êðåçîëîâîãî êðàñíîãî è 0,15 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿãèäðîêñèäà; ïîÿâëÿåòñÿ ïóðïóðíî-êðàñíîå îêðàøèâàíèå, êî- òîðîå äîëæíî ïåðåéòè â æåëòîå ïðè ïðèáàâëå- íèè íå áîëåå 0,15 ìë 0,02 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò æåëòîé äî êðàñíîé â èíòåðâàëå ðÍ îò 7,0 äî 8,6. ì-Êðåçîëîâûé ïóðïóðíûé. Ñ21Í18O5S. (Ìr 382,43). [2303-01-7]. ì-Êðåçîëñóëüôîíôòà- ëåèí. 387 Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îëèâêîâî-çåëå- íîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé è ìåòà- íîëå. ì-Êðåçîëîâîãî ïóðïóðíîãî ðàñòâîð. 0,1 ã ì-êðåçîëîâîãî ïóðïóðíîãî Ð ðàñòâî- ðÿþò â 13 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë è ïåðåìåøèâàþò. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò êðàñíîé äî æåë- òîé â èíòåðâàëå ðÍ îò 1,2 äî 2,8. Îò æåëòîé äî ôèîëåòîâîé â èíòåðâàëå ðÍ îò 7,4 äî 9,0. Êðåìíåâîëüôðàìîâàÿ êèñëîòà. Í4SiW12O40·Í2O. [11130-20-4]. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè æåëòîâàòî-áåëîãî öâåòà, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåã- êî ðàñòâîðèìà â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Êðèñòàëëè÷åñêèé ôèîëåòîâûé. Ñ25Í30ÑIN3. (Ìr 408,0). [548-62-9]. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 78. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 42555. Ãåêñàìåòèë- ïàðàðîçàíèëèíà õëîðèä. Êðèñòàëëû èëè ïîðîøîê òåìíî-çåëåíîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Êðèñòàëëè÷åñêîãî ôèîëåòîâîãî ðàñ- òâîð. 0,5 ã êðèñòàëëè÷åñêîãî ôèîëåòîâîãî Ð ðàñòâîðÿþò â óêñóñíîé êèñëîòå áåçâîäíîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðè- òåëåì äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 50 ìë óêñóñíîé êèñëîòû áåçâîäíîé Ð ïðè- áàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà êðèñòàëëè÷åñêîãî ôèîëåòîâîãî; ïîÿâëÿåòñÿ ãîëóáîâàòî-ôèîëå- òîâîå îêðàøèâàíèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåé- òè â ãîëóáîâàòî-çåëåíîå ïðè ïðèáàâëåíèè 0,1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà õëîðíîé êèñëîòû. Êñàíòãèäðîë. Ñ13Í10Î2. (Ìr 198,22). [90-46-0]. 9-Êñàíòåíîë. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 90,0 % Ñ13Í10Î2. Ïîðîøîê îò áåëîãî äî ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé. Äîñòóïåí òàê æå â âèäå ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî îò 90 ã/ë äî 110 ã/ë êñàíòãèäðîëà â ìåòàíîëå Ð. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 123 °Ñ. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 0,300 ã êñàíò- ãèäðîëà ïîìåùàþò â êîëáó âìåñòèìîñòüþ 250 ìë, ðàñòâîðÿþò â 3 ìë ìåòàíîëà Ð èëè èñ- ïîëüçóþò 3,0 ìë ðàñòâîðà. Ïðèáàâëÿþò 50 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð è ïî êàïëÿì ïðè âñòðÿõèâàíèè 25 ìë ðàñòâîðà 20 ã/ë ìî÷åâèíû Ð. Îòñòàèâàþò 12 ÷, çàòåì ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåê- ëÿííûé ôèëüòð (16) (2.1.1.2). Îñàäîê íà ôèëüòðå ïðîìûâàþò 20 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, ñóøàò â ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ è âçâåøèâàþò.
1 ã îñàäêà ñîîòâåòñòâóåò 0,9429 ã êñàíòãèä- ðîëà. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ìåòà- íîëüíûé ðàñòâîð ñëåäóåò õðàíèòü â íåáîëüøèõ ãåðìåòè÷íî çàêðûòûõ àìïóëàõ è ïðè íåîáõîäè- ìîñòè ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ôèëüòðîâàòü. Êñàíòãèäðîë Ð1. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ êñàíòãèäðîëà Ð è ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëü- íîå òðåáîâàíèå. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98 % Ñ13Í10O2. Êñàíòãèäðîëà ðàñòâîð. Ê 100 ìë óêñóñíîé êèñëîòû áåçâîäíîé Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë êñàíò- ãèäðîëà Ð â ìåòàíîëå Ð, 1 ìë õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòû Ð è âûäåðæèâàþò 24 ÷ ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Êñèëåíîëîâûé îðàíæåâûé. Ñ31Í28N2Na4O13S. (Ìr 761). [3618-43-7]. Òåòðàíàòðèé 3,3¢-(3Í-- 2,1-áåíçîêñà-òèîë-3-èëèäåí)áèñ[(6-ãèäðîêñè- 5-ìåòèë-3,1-ôåíèëåí)ìåòèëåíèìèíîáèñàöåòàò] S,S-äèîêñèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê êðàñíîâàòî-êî- ðè÷íåâàòîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. Êñèëåíîëîâîãî îðàíæåâîãî èíäèêà- òîðíàÿ ñìåñü. Ðàñòèðàþò â ïîðîøîê 1 ÷àñòü êñèëåíîëî- âîãî îðàíæåâîãî Ð c 99 ÷àñòÿìè êàëèÿ íèò- ðàòà Ð. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 50 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, 50 ìã èíäèêàòîð- íîé ñìåñè êñèëåíîëîâîãî îðàíæåâîãî è 0,05 ìë ðàñòâîðà ñâèíöà(II) íèòðàòà Ð. Ïðè- áàâëÿþò ãåêñàìåòèëåíòåòðàìèí Ð äî òåõ ïîð, ïîêà îêðàñêà ðàñòâîðà íå èçìåíèòñÿ îò æ¸ëòîé äî ôèîëåòîâî-êðàñíîé; ïîñëå ïðè- áàâëåíèÿ 0,1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäå- òàòà îêðàñêà ðàñòâîðà äîëæíà èçìåíèòüñÿ íà æåëòóþ. Êñèëîçà. C5H10O5. (Ìr 150,1). [58-86-6]. D-Êñèëîïèðàíîçà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå èãëû. 388 Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â ãîðÿ- ÷åì 96% ýòàíîëå. Êñèëîë. Ñ8Í10. (Ìr 106,17). [1330-20-7]. Ñìåñü èçîìåðîâ. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíî- ëîì. d 20 20 îêîëî 0,867. nD 20 îêîëî 1,497. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 138 °Ñ. î-Êñèëîë. Ñ8Í10. (Ìr 106,17). [95-47-6]. 1,2-Äèìåòèëáåíçîë. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,881. nD 20 îêîëî 1,505. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 144 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî -25 °Ñ. ì-Êñèëîë. Ñ8Í10. (Ìr 106,17). [108-38-3]. 1,3-Äèìåòèëáåíçîë. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ, âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,884. nD 20 îêîëî 1,497. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 139 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 47 °Ñ. Êóêóðóçíîå ìàñëî. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü, ïîëó÷àåìàÿ èç ñå- ìÿí Zea mays L., ïóòåì îòæèìà èëè ýêñòðàêöèè. Ïðîçðà÷íîå ìàñëî ñâåòëî-æåëòîãî èëè æåë- òîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèìî â âîäå è â 96% ýòàíîëå, ñìåøèâàåòñÿ ñ ïåòðîëåéíûì ýôèðîì (40 – 60 °C) è ìåòèëåíõëîðèäîì. d 20 20 îêîëî 0,920. nD 20 îêîëî 1,474. Êóìàññè êðàñÿùèé ðàñòâîð. Ðàñòâîð 1,25 ã/ë êèñëîòíîãî ñèíåãî 83 Ð â ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé óêñóñíàÿ êèñëîòà ëåäÿíàÿ Ð – ìåòàíîë Ð – âîäà Ð (1:4:5). Ôèëüòðóþò. Êóìàññè ñèíèé. [3861-73-2]. Ñì. Êèñëîò- íûé ñèíèé 92 Ð. Êóìàññè ñèíåãî ðàñòâîð.Ñì. Êèñëîòíîãî ñèíåãî 92 ðàñòâîð Ð. Êóðêóìèí. Ñ21Í20O6. (Ìr 368,38). [458-37-7]. 1,7-Áèñ(4-ãèäðîêñè-3-ìåòîêñèôåíèë) ãåïòà- 1,6-äèåí-3,5-äèîí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îðàíæåâî-êî- ðè÷íåâîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â óêñócíîé êèñëîòå ëåäÿíîé. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 183 °Ñ. Ëàâàíäóëîë. Ñ10Í18Î. (Ìr 154,25). [498-16-8]. (R)-5-ìåòèë -2-(1-ìåòèëýòèë)-4-ãåêñàí-1-îë. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü ñ õàðàêòåðíûì çàïà- õîì. Ëàâàíäóëîë, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìà- òîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ëàâàíäîâîå. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïûòóåìàÿ ñóá- ñòàíöèÿ. Ñîäåðæàíèå ëàâàíäóëîëà, ðàññ÷èòàííîå ìå- òîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 90,0 %. Ëàâàíäóëîëà àöåòàò. C12H20O2. (Ìr 196,3). [25905-14-0]. 2-Èçîïðîïåíèë-5-ìåòèëãåêñ-4-åí- 1-èë àöåòàò. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü ñ õàðàêòåðíûì çàïà- õîì. Ëàâàíäóëîëà àöåòàò, èñïîëüçóåìûé â ãàçî- âîé õðîìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëå- äóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ëàâàíäîâîå. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïûòóåìàÿ ñóá- ñòàíöèÿ. Ñîäåðæàíèå ëàâàíäóëîëà àöåòàòà, ðàññ÷è- òàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 93,0 %. Ëàêìóñ. [1393-92-6]. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 1386. Ïèãìåíò ñèíå-ôèîëåòîâîãî öâåòà, ïîëó÷åí- íûé èç ðàçëè÷íûõ âèäîâ Rocella, Lecanora èëè äðóãèõ ëèøàéíèêîâ. Ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò êðàñíîé äî ñèíåé â èíòåðâàëå ðÍ 5-8. Ëàêìóñîâàÿ áóìàãà ñèíÿÿ. 10 ÷àñòåé ãðóáî èçìåëü÷åííîãî ëàêìóñà Ð êèïÿòÿò ñî 100 ÷àñòÿìè 96 % ýòàíîëà Ð â òå÷åíèå 1 ÷. Ñïèðò äåêàíòèðóþò, ê îñòàòêó ïðèáàâëÿþò ñìåñü èç 45 ÷àñòåé 96 % ýòàíî- ëà Ð è 55 ÷àñòåé âîäû Ð. ×åðåç 2 äíÿ ïðî- 389 çðà÷íóþ æèäêîñòü äåêàíòèðóþò, ïðîïèòûâà- þò ïîëîñêè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ïîëó- ÷åííûì ðàñòâîðîì è ñóøàò. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ïî- ëîñêó ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ðàçìåðîì 10 ìì ´ 60 ìì ïîãðóæàþò â ñìåñü 10 ìë 0,02 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è 90 ìë âîäû Ð. Ïðè âñòðÿõèâàíèè áóìàãà äîëæíà ïðèîáðåñòè êðàñíîå îêðàøèâàíèå â òå÷åíèå 45 ñ. Ëàêìóñîâàÿ áóìàãà êðàñíàÿ. Ê ñèíåìó ýêñòðàêòó ëàêìóñà ïðèáàâëÿþò ïî êàïëÿì õëîðîâîäðîäíóþ êèñëîòó ðàçáàâ- ëåííóþ Ð äî ïåðåõîäà ñèíåé îêðàñêè â êðàñ- íóþ. Ïîëîñêè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ïðî- ïèòûâàþò ïîëó÷åííûì ðàñòâîðîì è ñóøàò. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ïî- ëîñêó ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ðàçìåðîì 10 ìì ´ 60 ìì ïîãðóæàþò â ñìåñü 10 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è 90 ìë âîäû Ð. Ïðè âñòðÿõèâàíèè áóìàãà äîëæíà ïðèîáðåñòè ñèíåå îêðàøèâàíèå â òå÷åíèå 45 ñ. Ëàêòîáèîíîâàÿ êèñëîòà. Ñ12Í22O12. (Ìr 358,30). [96-82-2]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, ïðàê- òè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 115 °Ñ. Ëàêòîçà. C12H22O11·H2O. (Ìr 360,3). [5989-81-1]. Ëàêòîçû ìîíîãèäðàò. O-â-d-Ãàëàêòî- ïèðàíîçèë-(1®4)-á-d-ãëþêîïèðàíîçû. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå- ðàñòâîðèìà â ýòàíîëå (96%). Ëàíòàíà(III) íèòðàò. Là(NO3)3·6H2O. (Ìr 433,0). [10277-43-7]. Íèòðàòà ëàíòàíà(III) ãåêñàãèäðàò. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ëàíòàíà (III) íèòðàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 50 ã/ë. Ëàíòàíà òðèîêñèä. La2O3. (Ìr 325,81). [1312-81-8]. Îêñèä ëàíòàíà(III). Àìîðôíûé ïîðîøîê ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ðàçáàâëåííûõ ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ, ïîãëîùà- åò óãëåðîäà äèîêñèä èç âîçäóõà. Êàëüöèé. Íå áîëåå 5 ppm. Ëàíòàíà õëîðèäà ðàñòâîð. Ê 58,65 ã ëàíòàíà òðèîêñèäà Ð ìåäëåííî ïðèáàâëÿþò 100 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòûÐ, íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ, îõëàæäàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ëàóðèëîâûé ñïèðò. Ñ12Í26Î. (Ìr 186,3). [112-53-8]. Äîäåêàí-1-îë. d 20 20 îêîëî 0,820. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 24 °Ñ äî 27 °Ñ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % Ñ12Í26Î. Îïðåäå- ëÿþò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè. Ëåéöèí. Ñ6H13NÎ2. (Ìr 131,2). [61-90-5].
(2S)-2-Àìèíî-4-ìåòèëïåíòàíîâàÿ êèñëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % Ñ6H13NÎ2 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ïðîäóêò ôåðìåíòàöèè, ýêñòðàêò èëè áåëêîâûé ãèäðîëèçàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áëåñòÿùèå ïëàñòèíêè áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ðàñòâîðÿåòñÿ â ðàçáàâëåííûõ ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ è ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñè- äîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Ëèìîíåí. Ñ10Í16. (Ìr 136,23). [5989-27-5]. D-Ëèìîíåí. (+)-ï-Ìåíòà-1,8-äèåí. (R)-4-Èçî- ïðîïåíèë-1-ìåòèëöèêëîãåêñ-1-åí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 0,84. nD 20 îò 1,471 äî 1,474. [ ]a D 20 îêîëî + 124. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 175 °Ñ äî 177 °Ñ. Ëèìîíåí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷- íîé, èñïîëüçóÿ ëèìîíåí â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå ëèìîíåíà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 99%. 390 Ëèìîííàÿ êèñëîòà ìîíîãèäðàò. Ñ6Í8Î7·Í2Î. (Ìr 210,1). [5949-29-1]. 2-Ãèäðî- êñè-ïðîïàí-1,2,3-òðèêàðáîíîâîé êèñëîòû ìîíî- ãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % è íå áîëåå 100,5 % Ñ6Í8Î7·Í2Î â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè ãðà- íóëû. Âûâåòðèâàåòñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Ïðè èñïîëüçîâàíèè â èñïûòàíèè íà æåëåçî, êèñëîòà ëèìîííàÿ äîëæíà âûäåðæèâàòü ñëå- äóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. 0,5 ã ëèìîííîé êèñëîòû ðàñòâîðÿþò â 10 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë òèîãëèêîëåâîé êè- ñëîòû Ð, ïåðåìåøèâàþò, ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð àììèàêà Ð äî ùåëî÷íîé ðåàêöèè è äîâîäÿò îáú- åì ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 20 ìë. Ðàñ- òâîð íå äîëæåí îêðàøèâàòüñÿ â ðîçîâûé öâåò. Ëèìîííàÿ êèñëîòà áåçâîäíàÿ.C6H8O7. (Ìr 192,1). [77-92-9]. 2-Ãèäðîêñèïðîïàí-1,2,3-òðè- êàðáîíîâàÿ êèñëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % è íå áîëåå 100,5 % C6H8O7 â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóá- ñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè ãðà- íóëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñ- òâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 153 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Ëèìîííîå ìàñëî. Ýôèðíîå ìàñëî, ïîëó÷åííîå ñ èñïîëüçîâà- íèåì ìåõàíè÷åñêèõ ñðåäñòâ áåç òåïëîâîé îáðà- áîòêè, èç ñâåæåé êîæèöû Citrus limon (L.) Burman fil. Ïðîçðà÷íàÿ, ïîäâèæíàÿ, áëåäíî-æåëòàÿ èëè çåëåíîâàòî-æåëòàÿ æèäêîñòü. Ïðè íèçêèõ òåì- ïåðàòóðàõ ìóòíååò. Èìååò õàðàêòåðíûé çàïàõ. Ëèíàëèëà àöåòàò. Ñ12Í20Î2. (Ìr 196,3). [115-95-7]. (RS)-1,5-äèìåòèë-1-âèíèëãåêñ-4-åíèë- àöåòàò. Áåñöâåòíàÿ èëè ñëåãêà æåëòàÿ æèäêîñòü ñ ñèëüíûì çàïàõîì áåðãàìîòà è ëàâàíäû. d 25 25 îò 0,895 äî 0,912. nD 20 îò 1,448 äî 1,451. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 215 °Ñ. Ëèíàëèëà àöåòàò, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþ- ùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî öâåòêîâ ïîìå- ðàíöà, èñïîëüçóÿ ëèíàëèëà àöåòàò â êà÷åñòâå èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå ëèíàëèëàöåòà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 %. Ëèíàëîë. Ñ10Í18Î. (Ìr 154,25). [78-70-6]. (RS)-3,7-Äèìåòèëîêòà-1,6-äèåí-3-îë. Ñìåñü äâóõ ñòåðåîèçîìåðîâ (ëèêàðåîëà è êî- ðèàíäðîëà). Æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. d 20 20 îêîëî 0,860. nD 20 îêîëî 1,462.
Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 200 °Ñ. Ëèíàëîë, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Ïðîâîäÿò ìå- òîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîò- âåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå Ìàñëî àíèñîâîå, èñïîëüçóÿ ëèíàëîë â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå ëèíàëîëà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 98,0 %. Ëèòèé. Li. (Àr 6,94). [7439-93-2]. Ìÿãêèé ìåòàëë, íà ñâåæåì ñðåçå ñåðåáðè- ñòî-ñåðîãî öâåòà, ïðè êîíòàêòå ñ âîçäóõîì áûñò- ðî ñòàíîâèòñÿ òóñêëûì. Áóðíî ðåàãèðóåò ñ âî- äîé ñ îáðàçîâàíèåì âîäîðîäà è ðàñòâîðà ëèòèÿ ãèäðîêñèäà; ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå ñ îáðàçîâà- íèåì âîäîðîäà è ðàñòâîðà ëèòèÿ ìåòîêñèäà; ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â ïåòðîëåéíîì ýôèðå. Õðàíÿò ïîä ïåòðîëåéíûì ýôèðîì èëè æèä- êèì ïàðàôèíîì. Ëèòèÿ ãèäðîêñèä. LiÎÍ·Í2O. (Ìr 41,96). [1310-66-3]. Ãèäðîêñèäà ëèòèÿ ìîíîãèäðàò. Ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. ßâëÿåòñÿ ñèëüíîé ùåëî÷üþ, áûñòðî ïîãëîùàåò âîäó è óãëåðîäà äèîêñèä, ðàñ- òâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. 391 Ëèòèÿ êàðáîíàò. Li2CO3. (Ìr 73,89). [554-13-2]. Êàðáîíàò äèëèòèÿ. Ëåãêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàñûùåííûé ðàñ- òâîð ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ ñîäåðæèò îêîëî 13 ã/ë Li2CO3. Ëèòèÿ ìåòàáîðàò áåçâîäíûé. LiÂO2. (Ìr 49,75). [13453-69-5]. Ìåòàáîðàò ëèòèÿ. Ëèòèÿ ñóëüôàò. Li2SO4·Í2O. (Ìr 127,96). [10102-25-7]. Ñóëüôàòà äèëèòèÿ ìîíîãèäðàò. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ëèòèÿ õëîðèä. LiCl. (Ìr 42,39). [7447-41-8]. Õëîðèä ëèòèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè ãðàíóëû, èëè êóáè÷åñêèå êðèñòàëëû; ðàñïëûâàåòñÿ íà âîçäóõå. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå. Âîäíûå ðàñòâîðû èìå- þò íåéòðàëüíóþ èëè ñëàáî ùåëî÷íóþ ðåàêöèþ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ëþãîëÿ ðàñòâîð. 0,5 ã éîäà Ð è 1 ã êàëèÿ éîäèäà Ð ðàñòâîðÿþò â íåáîëüøîì êîëè÷åñòâå âîäû Ð è äîâîäÿò îáú- åì ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ìàãíèé. Mg. (Àr 24,31). [7439-95-4]. Ëåíòà, èëè ñòðóæêà, èëè ïðîâîëîêà ñåðåáðè- ñòî-áåëîãî öâåòà, èëè ïîðîøîê ñåðîãî öâåòà. Ìàãíèÿ àöåòàò. Ñ4Í6ÌgÎ4·4Í2Î (Ìr 214,45). [16674-78-5]. Àöåòàòà ìàãíèÿ òåòðàãèäðàò. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ìàãíèÿ íèòðàò. Ìg(NO3)2·6H2O. (Ìr 256,41). [13446-18-9]. Íèòðàòà ìàãíèÿ ãåêñàãèäðàò. Áåñöâåòíûå ïðîçðà÷íûå êðèñòàëëû, ðàñïëû- âàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ìàãíèÿ íèòðàòà ðàñòâîð. 17,3 ã ìàãíèÿ íèòðàòà Ð ðàñòâîðÿþò ïðè îñòîðîæíîì íàãðåâàíèè â 5 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 80 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, îõëàæäà- þò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ìàãíèÿ íèòðàòà ðàñòâîð Ð1. 20 ã ìàãíèÿ íèòðàòà Ð (Mg(NO3)2·6H2O) ðàñòâîðÿþò ïðè îñòîðîæíîì íàãðåâàíèè â âîäå äèñòèëëèðîâàííîé äåèîíèçèðîâàííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðè- òåëåì äî 100 ìë. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì 10 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé äåèîíèçè- ðîâàííîé Ð äî îáúåìà 100 ìë.  5 ìêë ðàñ- òâîðà ñîäåðæèòñÿ 0,06 ìã Mg(NO3)2. Ìàãíèÿ îêñèä. MgO. (Ìr 40,30). [1309-48-4]. Ìàãíèÿ îêñèä ëåãêèé ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 100,5 % ÌgÎ â ïåðåñ÷åòå íà ïðîêàëåííóþ ñóáñòàíöèþ. Ìåëêèé àìîðôíûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå.
Ðàñòâîðÿ- åòñÿ â ðàçáàâëåííûõ êèñëîòàõ ñî ñëàáûì âûäå- ëåíèåì ïóçûðüêîâ ãàçà. Ìàãíèÿ îêñèä Ð1. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ìàãíèÿ îêñèäà Ð ñî ñëåäóþùèìè èçìåíåíèÿìè. Ìûøüÿê (2.1.4.2, ìåòîä À). Íå áîëåå 2 ppm. 0,5 ã ìàãíèÿ îêñèäà ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 5 ìë âîäû Ð è 5 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òû Ð1. Òÿæåëûå ìåòàëëû (2.1.4.8, ìåòîä À). Íå áîëåå 10 ppm. 1,0 ã ìàãíèÿ îêñèäà ðàñòâîðÿ- þò â ñìåñè 3 ìë âîäû Ð è 7 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû Ð1, ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð è ðàñòâîðà àì- ìèàêà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð äî ïîëó÷åíèÿ ðîçîâîãî îêðàøèâàíèÿ. Èçáûòîê àììèàêà íåéòðàëèçóþò óêñóñíîé êèñëîòîé ëåäÿíîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë èçáûòêà êèñëîòû, äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20 ìë è ôèëüòðóþò ïðè íåîáõîäèìîñòè. 12 ìë ðàñòâîðà äîëæíû âûäåðæèâàòü èñïûòàíèå íà òÿæåëûå ìåòàë- ëû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò, èñïîëüçóÿ 5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà (1 ppm Pb2+) Ð è 5 ìë âîäû Ð. Æåëåçî (2.1.4.9). Íå áîëåå 50 ppm. 0,2 ã ìàãíèÿ îêñèäà ðàñòâîðÿþò â 6 ìë õëîðîâîä- ðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 10 ìë. Ìàãíèÿ îêñèä òÿæåëûé. MgO. (Ìr 40,30). [1309-48-4]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 100,5 % ÌgÎ â ïåðåñ÷åòå íà ïðîêàëåííóþ ñóá- ñòàíöèþ. Ìåëêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. 392 Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. Ðàñòâîðÿ- åòñÿ â ðàçáàâëåííûõ êèñëîòàõ ñî ñëàáûì âûäå- ëåíèåì ïóçûðüêîâ ãàçà. Ìàãíèÿ ñóëüôàò. MgSÎ4·7H2Î. (Ìr 246,5). [10034-99-8]. Ñóëüôàòà ìåäè(II) ãåïòàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % MgSÎ4·7H2Îâ ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áëåñòÿùèå áåñöâåòíûå êðè- ñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèì â êèïÿùåé âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ìàãíèÿ õëîðèä. MgCI2·6H2Î. (Ìr 203,3). [7791-18-6]. Õëîðèäà ìàãíèÿ ãåêñàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 101,0 % ÌgÑ12·6Í2Î. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ãèãðîñêîïè÷íûé. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Ìàêðîãîë 200. [25322-68-3]. Ïîëèýòèëåíã- ëèêîëü 200. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ èëè ïî÷òè áåñöâåò- íàÿ âÿçêàÿ æèäêîñòü. Ëåãêî ðàñòâîðèì â àöåòîíå è ýòàíîëå áåçâîäíîì, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â æèðíûõ ìàñëàõ. d 20 20 îêîëî 1,127. nD 20 îêîëî 1,450. Ìàêðîãîë 200 Ð1. 500 ìë ìàêðîãîëà 200 Ð ïîìåùàþò â êðóãëî- äîííóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë, îòãîíÿþò ëåòó÷èå âåùåñòâà ïðè òåìïåðàòóðå 60 °Ñ â òå÷å- íèå 6 ÷, èñïîëüçóÿ ðîòàöèîííûé èñïàðèòåëü è âàêóóì îò 1,5 êÏà äî 2,5 êÏà. Ìàêðîãîë 300. [25322-68-3]. Ïîëèýòèëåíã- ëèêîëü 300. Ïðîçðà÷íàÿ, âÿçêàÿ, áåñöâåòíàÿ èëè ïî÷òè áåñöâåòíàÿ ãèãðîñêîïè÷íàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèì â àöåòîíå, 96 % ýòàíîëå è ìåòèëåíõëîðèäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â æèðíûõ è ìèíå- ðàëüíûõ ìàñëàõ. Ìàêðîãîë 400. [25322-68-3]. Ïîëèýòèëåíã- ëèêîëü 400. Ïðîçðà÷íàÿ, âÿçêàÿ, áåñöâåòíàÿ èëè ïî÷òè áåñöâåòíàÿ ãèãðîñêîïè÷íàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèì â àöåòîíå, 96 % ýòàíîëå è ìåòèëåíõëîðèäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â æèðíûõ è ìèíå- ðàëüíûõ ìàñëàõ. Ìàêðîãîë 600. [25322-68-3]. Ïîëèýòèëåíã- ëèêîëü 600. Ïðîçðà÷íàÿ, âÿçêàÿ, áåñöâåòíàÿ èëè ïî÷òè áåñöâåòíàÿ ãèãðîñêîïè÷íàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèì â àöåòîíå, 96 % ýòàíîëå è ìåòèëåíõëîðèäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â æèðíûõ è ìèíå- ðàëüíûõ ìàñëàõ. Ìàêðîãîë 1000. [25322-68-3]. Ïîëèýòèëåíã- ëèêîëü 1000. Áåëàÿ èëè ïî÷òè áåëàÿ, ãèãðîñêîïè÷íàÿ, âîñ- êîïîäîáíàÿ èëè ïàðàôèíîïîäîáíàÿ ìàññà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå è ìåòèëåíõëîðèäå, ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèì â æèðíûõ è ìèíåðàëüíûõ ìàñëàõ. Ìàêðîãîë 1500. [25322-68-3]. Ïîëèýòèëåíã- ëèêîëü 1500.
Áåëàÿ èëè ïî÷òè áåëàÿ âîñêîïîäîáíàÿ èëè ïàðàôèíîïîäîáíàÿ ìàññà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è ìåòèëåíõëî- ðèäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèì â æèðíûõ è ìèíåðàëüíûõ ìàñëàõ. Ìàêðîãîë 20 000. Ïîëèýòèëåíãëèêîëü 20 000. Áåëàÿ èëè ïî÷òè áåëàÿ âîñêîïîäîáíàÿ èëè ïàðàôèíîïîäîáíàÿ ìàññà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ìåòèëåíõëîðèäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, æèðíûõ è ìèíåðàëüíûõ ìàñëàõ. Ìàêðîãîë 20 000 2-íèòðîòåðåôòàëàò. Ïîëèýòèëåíãëèêîëü 20 000 2-íèòðîòå- ðåôòàëàò. Ìàêðîãîë 20 000 Ð ìîäèôèöèðîâàííûé îáðàáîòêîé êèñëîòîé 2-íèòðîòåðåôòàëåâîé. Òâåðäàÿ âîñêîîáðàçíàÿ ìàññà áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â àöåòîíå. Ìàëàõèòîâûé çåëåíûé. Ñ23Í25Ñ1N2. (Ìr 364,91). [123333-61-9]. [4-[[4-(äèìåòèëàìè- íî)ôåíèë)ôåíèë-ìåòèëåí]-öèêëîãåêñà-2,5-äèåí- 1-èëèäåí]äèìåòèëàììîíèÿ õëîðèä. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 754. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 42000. Êðèñòàëëû çåëåíîãî öâåòà ñ ìåòàëëè÷åñêèì áëåñêîì. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå ñ îáðà- çîâàíèåì ðàñòâîðà ñèíåâàòî-çåëåíîãî öâåòà, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ìåòàíîëå. 393 Ðàñòâîð 0,01 ã/ë â 96 % ýòàíîëå Ð èìååò ìàêñèìóì ïîãëîùåíèÿ (2.1.2.24) ïðè äëèíå âîë- íû 617 íì. Ìàëàõèòîâîãî çåë¸íîãî ðàñòâîð. Ðàñòâîð 5 ã/ë â óêñóñíîé êèñëîòå áåçâîä- íîé Ð. Ìàëåèíîâàÿ êèñëîòà. C4H4O4. (Ìr 116,1). [110-16-7]. (Z)-Áóòåíäèîíîâàÿ êèñëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C4H4O4 â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþñóá- ñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Ìàëåèíîâûé àíãèäðèä. Ñ4Í2Î3. (Ìr 98,06). [108-31-6]. Áóòåíäèîíîâûé àíãèäðèä. 2,5-Ôó- ðàíäèîí. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå ñ îáðàçîâàíèåì êèñëîòû ìà- ëåèíîâîé, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â àöåòîíå è ýòèëàöåòàòå, ëåãêî ðàñòâîðèì â òîëóîëå, ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå ñ îáðàçîâàíèåì ñëîæíîãî ýôèðà, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â ïåòðîëåéíîì ýôèðå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 52 °Ñ. Ëþáîé îñòàòîê, íå ðàñòâîðèìûé â òîëóîëå, íå äîëæåí ïðåâûøàòü 5 % (ìàëåèíîâàÿ êèñ- ëîòà). Ìàëåèíîâîãî àíãèäðèäà ðàñòâîð. 5 ã ìàëåèíîâîãî àíãèäðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â òîëóîëå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Ñðîê õðàíåíèÿ 1 ìåñ. Ðàñòâîð ôèëüòðó- þò â ñëó÷àå ïîìóòíåíèÿ. Ìàííèò. C6H14O6. (Ìr 182,2). [69-65-8]. D-ìàííèòîë. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % è íå áîëåå 102,0 % C6H14O6 â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóá- ñòàíöèþ. Êðèñòàëëû èëè ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íåðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ïðîÿâëÿåò ïîëèìîðôèçì. Ìàííîçà. Ñ6Í12Î6. (Ìr 180,16). [3458-28-4]. D-(+)-Ìàííîçà. Êðèñòàëëè÷åñêèé èëè ìåëêîêðèñòàëëè÷å- ñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, ìàëî ðàñòâîðè- ìà â ýòàíîëå áåçâîäíîì. [ ]a D 20 îò + 13,7 äî + 14,7. Îïðåäåëåíèå ïðîâî- äÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 200 ã/ë â âîäå Ð, ñîäåðæà- ùåé îêîëî 0,05 % NÍ3. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 132 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Ìàðãàíöà ñóëüôàò. ÌnSO4·Í2O. (Ìr 169,02). [10034-96-5]. Ñóëüôàòà ìàðãàíöà(II) ìîíîãèä- ðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áëåäíî-ðîçîâîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ïîòåðÿ â ìàññå ïîñëå ïðîêàëèâàíèè. Îò 10,0 % äî 12,0 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 1,000 ã ïðè òåìïåðàòóðå 500 ± 50 °Ñ. Ìàñëÿíàÿ êèñëîòà. Ñ4Í8Î2. (Ìr 88,11). [107-92-6]. Áóòàíîâàÿ êèñëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % Ñ4Í8Î2. Ìàñëÿ- íèñòàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,96. nD 20 îêîëî 1,398. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 163 °Ñ. Ìåäè(II) àöåòàò. Ñ4Í6ÑuO4·Í2O. (Ìr 199,65). [6046-93-1]. Àöåòàòà ìåäè(II) ìîíîãèäðàò. Êðèñòàëëû èëè ïîðîøîê ãîëóáîâàòî-çåëåíî- ãî öâåòà.
Ëåãêî ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå, ðàñ- òâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå, ìàëî ðàñòâîðèì â 85 % ãëèöåðèíå. Ìåäè(II) íèòðàò. Ñu(NO3)2·3Í2O. (Ìr 241,62). [10031-43-3]. Íèòðàòà ìåäè(II) òðèãèäðàò. Êðèñòàëëû ñèíåãî öâåòà. Ãèãðîñêîïè÷åí, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, âîäíûé ðàñòâîð èìååò ñèëüíîêèñëóþ ðåàêöèþ, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è àçîòíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ìåäè ñóëüôàòà ïåíòàãèäðàò. ÑuSO4·5Í2O. (Ìr 249,67). [7758-99-8]. Ñóëüôàò ìåäè(II) ïåí- òàãèäðàò. Ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû ñèíåãî öâåòà. Ìåä- ëåííî âûâåòðèâàåòñÿ íà âîçäóõå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Ìåäè ñóëüôàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 125 ã/ë. Ìåäè òåòðààììèàêàòà àììèà÷íûé ðàñ- òâîð. 34,5 ã ìåäè ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò ïðè ïåðåìåøèâàíèè ïî êàï- ëÿì ðàñòâîð àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííûé Ð äî ðàñòâîðåíèÿ îáðàçîâàâøåãîñÿ îñàäêà. Ïîääåð- 394 æèâàÿ òåìïåðàòóðó íèæå 20 °Ñ, ïðè íåïðåðûâ- íîì âñòðÿõèâàíèè ïðèáàâëÿþò ïî êàïëÿì 30 ìë ðàñòâîðàíàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàí- íîãî Ð. Ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (2.1.1.2), ïðîìûâàþò âîäîé Ð äî ïîëó÷åíèÿ ïðî- çðà÷íîãî ôèëüòðàòà. Âñòðÿõèâàþò ñ 200 ìë ðàñ- òâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð è ôèëüò- ðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (2.1.1.2), çàòåì ïîâòîðíî ôèëüòðóþò, ÷òîáû óìåíüøèòü îñàäîê äî ìèíèìóìà. Ìåäè õëîðèä. ÑuÑl2·2Í2O. (Ìr 170,48). [10125-13-0]. Õëîðèäà ìåäè(II) äèãèäðàò. Ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû çåëåíîâàòî-ãîëóáî- ãî öâåòà, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå, âûâåòðè- âàþòñÿ â ñóõîì âîçäóõå. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, 96 % ýòàíîëå è ìåòàíîëå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â àöåòîíå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ìåäè ýäåòàòà ðàñòâîð. Ê 2 ìë ðàñòâîðà 20 ã/ë ìåäè àöåòàòà Ð ïðè- áàâëÿþò 2 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿýäåòàòà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 50 ìë. Ìåäíî-òàðòðàòíûé ðàñòâîð. Ðàñòâîð À. 34,6 ã ìåäè(II) ñóëüôàòà Ð ðàñ- òâîðÿþò â âîäå Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 500 ìë. Ðàñòâîð Â. 173 ã êàëèÿ-íàòðèÿ òàðòðàòà Ð è 50 ã íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 400 ìë âîäû Ð. Íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ, îõëàæäà- þò, äîâîäÿò îáúåì ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà âîäîé, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà,Ð äî 500 ìë. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ñìåøèâàþò ðàâíûå îáúåìû ðàñòâîðîâ À è Â. Ìåäíî-òàðòðàòíûé ðàñòâîð Ð2. Ñìåøèâàþò 1 ìë ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 5 ã/ë ìåäè ñóëüôàòà Ð è 10 ã/ë êàëèÿ òàðòðàòà Ð, ñ 50 ìë ðàñòâîðàíàòðèÿ êàðáîíàòà Ð1. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâà- íèåì. Ìåäíî-òàðòðàòíûé ðàñòâîð Ð3. Ñìåøèâàþò ðàâíûå îáúåìû ðàñòâîðà 10 ã/ë ìåäè ñóëüôàòà ïåíòàãèäðàò Ð è ðàñòâîðà 20 ã/ë íàòðèÿ òàðòðàòà Ð. Ê 1,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 50 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ êàðáîíàòà Ð2. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ìåäíî-òàðòðàòíûé ðàñòâîð Ð4. Ðàñòâîð À. Ðàñòâîð 150 ã/ë ìåäè ñóëüôàòà Ð. Ðàñòâîð Â. 2,5 ã íàòðèÿ êàðáîíàòà áåçâîä- íîãî Ð, 2,5 ã êàëèÿ-íàòðèÿ òàðòðàòà Ð, 2,0 ã íàòðèÿ ãèäðîêàðáîíàòà Ð è 20,0 ã íàòðèÿ ñóëü- ôàòà áåçâîäíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, äîâî- äÿò îáúåì ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ñìåøèâàþò ðàñòâîðû À è  â ñîîòíîøåíèè 1:25. Ìåäíî-öèòðàòíûé ðàñòâîð. 25 ã ìåäè ñóëüôàòà Ð, 50 ã ëèìîííîé êèñëî- òûÐ è 144 ã íàòðèÿ êàðáîíàòà áåçâîäíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000 ìë. Ìåäíî-öèòðàòíûé ðàñòâîð Ð1. 25 ã ìåäè ñóëüôàòà Ð, 50 ã ëèìîííîé êèñëî- òû Ð è 144 ã íàòðèÿ êàðáîíàòà áåçâîäíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000 ìë (èñïûòóåìûé ðàñòâîð).
Ðàñòâîð êîððåêòèðóþò òàê, ÷òîáû îí âûäåð- æèâàë ñëåäóþùèå òðåáîâàíèÿ: à) Ê 25,0 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðèáàâ- ëÿþò 3 ã êàëèÿ éîäèäà Ð, çàòåì îñòîðîæíî íå- áîëüøèìè ïîðöèÿìè ïðèáàâëÿþò 25 ìë 25 % (ì/ì) ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,5 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð, êîòîðûé ïðèáàâëÿþò â êîíöå òèòðî- âàíèÿ. Íà òèòðîâàíèå äîëæíî áûòü èçðàñõîäîâàíî îò 24,5 ìë äî 25,5 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà. b) 10,0 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë è ïåðåìåøèâàþò. Ê 10,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 25,0 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, íàãðå- âàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 1 ÷, îõëàæäàþò, äîâîäÿò âîäîé Ð äî íà÷àëüíîãî îáúåìà è òèòðó- þò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð1. Íà òèòðîâàíèå äîëæíî áûòü èçðàñõîäîâàíî îò 5,7 ìë äî 6,3 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà. c) 10,0 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë è ïåðåìåøèâàþò. 10,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà òèòðóþò 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîéêèñëîòîé,èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð1. Íà òèòðîâàíèå äîëæíî áûòü èçðàñõîäîâàíî îò 6,0 ìë äî 7,5 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû. 395 Ìåäü. Ñu. (Àr 63,55). [7440-50-8]. Ôîëüãà î÷èùåííàÿ, ñòðóæêà, ïðîâîëîêà èëè ìåòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê ýëåêòðîëèòè÷åñêîé ÷èñòîòû. Ìåçèòèëîêñèä. Ñ6Í10Î. (Ìr 98,14). [141-79-7]. 4-Ìåòèëïåíò-3-åí-2-îí. Áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâî- ðèì â 30 ÷àñòÿõ âîäû, ñìåøèâàåòñÿ ñ áîëüøèí- ñòâîì îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé. d 20 20 îêîëî 0,858. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 129 °Ñ äî 130 °Ñ. Ìåêëîçèíà ãèäðîõëîðèä. C25H27Cl2N2·2HCl. (Ìr 463,9). [1104-22-9]. 1-[(RS)-(4-Õëîðôåíèë) ôå- íèëìåòèë]-4-[(3-ìåòèëôåíèë) ìåòèë] ïèïåðàçèíà äèãèäðîõëîðèä. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 102,0 % C25H27Cl2N2·2HClâ ïåðåñ÷åòå íà áåçâîä- íóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè æåë- òîâàòî-áåëîãî öâåòà, ñëåãêà ãèãðîñêîïè÷åí. Ìàëîðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëåè â ìåòèëåíõëîðèäå. Ìåëàìèí. Ñ3Í6N6. (Ìr 126,14). [108-78-1]. 1,3,5-Òðèàçèí-2,4,6-òðèàìèí. Àìîðôíûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëî- ãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Ìåíàäèîí. C11H8O2. (Mr 172,2). [58-27-5]. 2-Ìåòèëíàôòàëèí-1,4-äèîí. Ìåíàäèîí ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % C11H8O2 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Áëåäíî-æåëòûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñ- òâîðèì â òîëóîëå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â ñïèðòå è ìåòàíîëå. Ñâåòî÷óâñòâèòåëåí. Ìåíòèëàöåòàò. Ñ12Í22O2. (Ìr 198,3). [2623-23-6]. 2-Èçîïðîïèë-5-ìåòèëöèêëîãåêñèë- àöåòàò. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,92. nD 20 îêîëî 1,447. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 228 °Ñ. Ìåíòèëàöåòàò, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþ- ùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷íîé, èñïîëüçóÿ ìåíòèëàöåòàò â êà÷åñòâå èñïûòóåìî- ãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå ìåíòèëàöåòàòà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 97,0 %. Ìåíòîë. Ñ10H20Î. (Mr 156,3). [2216-51-5]. Ëåâîìåíòîë ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé (1R,2S,5R)- 5-ìåòèë-2-(1-ìåòèëýòèë)öèêëîãåêñàíîë. Ïðèçìàòè÷åñêèå èëè èãîëü÷àòûå, áåñöâåò- íûå, áëåñòÿùèå êðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåã- êî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå, ëåãêî ðàñòâîðèì â æèðíûõ ìàñëàõ è âàçå- ëèíîâîì ìàñëå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â ãëèöå- ðèíå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 43 °Ñ.
Ìåíòîë ðàöåìè÷åñêèé ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñìåñü ðàâíûõ ÷àñòåé (1RS,2SR,5RS)-5-ìåòèë- 2-(1-ìåòèëýòèë) öèêëîãåêñàíîëà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê ñûïó÷èé èëè â âèäå àãëîìåðàòîâ èëè ïðèçìàòè÷åñêèå èëè èãîëü÷àòûå áåñöâåòíûå áëåñòÿùèå êðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåã- êî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå, ëåãêî ðàñòâîðèì â æèðíûõ ìàñëàõ è æèä- êîì ïàðàôèíå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â ãëèöå- ðèíå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 34 °Ñ. Ìåíòîë, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Ïðîâîäÿò ìå- òîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîò- âåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ìåíòîë ðàöåìè÷åñêèé â èñïûòàíèè Ðîä- ñòâåííûå ïðèìåñè. Ñîäåðæàíèå ìåíòîëà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 98,0 %. Ìåíòîí. Ñ10Í18Î. (Ìr 154,25). [14073-97-3]. (2S,5R)-2-Èçîïðîïèë-5-ìåòèë-öèêëîãåêñàíîí. (-)-òðàíñ-ï-ìåíòàí-3-îí. Ñîäåðæèò ðàçëè÷íûå êîëè÷åñòâà èçîìåíòîíà. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Î÷åíü ìàëî ðàñòâî- ðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. d 20 20 îêîëî 0,897. nD 20 îêîëî 1,450. Ìåíòîí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. 396 Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷íîé, èñïîëüçóÿ ìåíòîí â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà. Ñîäåðæàíèå ìåíòîíà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 90,0 %. Ìåíòîôóðàí. Ñ10Í14Î. (Ìr 150,22). [17957-94-7]. 3,9-Ýïîêñè-ï-ìåíòà-3,8-äèåí. 3,6-äè- ìåòèë-4,5,6,7-òåòðàãèäðîáåíçîôóðàí. Æèäêîñòü ñëåãêà ñèíåâàòîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. d15 20 îêîëî 0,965. nD 20 îêîëî 1,480. [ ]a D 20 îêîëî + 93. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ 196 °Ñ. Ìåíòîôóðàí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðî- ìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷íîé, èñïîëüçóÿ ìåíòîôóðàí â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå ìåíòîôóðàíà, ðàññ÷èòàííîå ìå- òîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 97,0 %. Ìåðêàïòîïóðèí. C5H4N4S·H2O. (Ìr 170,2). [6112-76-1]. 7Í-Ïóðèí-6-òèîëà ìîíîãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % C5H4N4S·H2O â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ðàñòâîðÿåòñÿ â ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùå- ëî÷íûõ ìåòàëëîâ. 2-Ìåðêàïòîýòàíîë. Ñ2Í6OS. (Ìr 78,13). [60-24-2]. Æèäêîñòü, ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé. d 20 20 îêîëî 1,116. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 157 °Ñ. Ìåòàêðèëîâàÿ êèñëîòà. Ñ4Í6O2. (Ìr 86,09). [79-41-4]. 2-Ìåòèëïðîï-2-åíîâàÿ êèñëîòà. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. nD 20 îêîëî 1,431. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 160 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 16 °Ñ. Ìåòàíèëîâûé æåëòûé. Ñ18Í14N3NaO3S. (Ìr 375,38). [587-98-4]. Íàòðèÿ 3-[4-(ôåíèëàìè- íî)ôåíèëàçî]áåíçîëñóëüôîíàò. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 169. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 13065. Ïîðîøîê êîðè÷íåâàòî-æåëòîãî öâåòà. Ðàñ- òâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Ìåòàíèëîâîãî æåëòîãî ðàñòâîð. Ðàñòâîð 1 ã/ë â ìåòàíîëå Ð. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 50 ìë óêñóñíîé êèñëîòû áåçâîäíîé Ð ïðè- áàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà ìåòàíèëîâîãî æåë- òîãî; ïîÿâëÿåòñÿ ðîçîâàòî-êðàñíîå îêðàøè- âàíèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåéòè â ôèîëåòî- âîå ïðè ïðèáàâëåíèè 0,05 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà õëîðíîé êèñëîòû. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò êðàñíîé äî îðàí- æåâî-æåëòîé â èíòåðâàëå ðÍ 1,2-2,3. Ìåòàíîë.
ÑÍ4O. (Ìr 32,04). [67-56-1]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ, âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíî- ëîì. d 20 20 îò 0,791 äî 0,793. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 64 °Ñ äî 65 °Ñ. Ìåòàíîë Ð1. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ìåòàíîëà Ð è ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü (2.1.2.24) îïðå- äåëÿþò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîí- íîé æèäêîñòè âîäó Ð: ìàêñèìóì 0,70 ïðè äëèíå âîëíû 210 íì, ìàêñèìóì 0,30 ïðè äëèíå âîëíû 220 íì, ìàêñèìóì 0,13 ïðè äëèíå âîëíû 230 íì, ìàêñèìóì 0,02 ïðè äëèíå âîëíû 250 íì, ìàêñèìóì 0,01 ïðè äëèíå âîëíû 260 íì è áîëåå. Ìåòàíîë Ð2. Ìåòàíîë Ð2, èñïîëüçóåìûé â æèäêîñò- íîé õðîìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå òðåáîâàíèå. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,8 % ÑÍ4O. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Íå áîëåå 0,17. Èçìåðÿþò ïðè äëèíå âîëíû 225 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîí- íîé æèäêîñòè âîäó Ð. Ìåòàíîë ïîäêèñëåííûé. 1,0 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1 äîâî- äÿò ìåòàíîëîì Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 397 Ìåòàíîë áåçâîäíûé. [67-56-1]. 1000 ìë ìåòàíîëà Ð îáðàáàòûâàþò 5 ã ìàã- íèÿ Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè èíèöèèðóþò ðåàê- öèþ, ïðèáàâëÿÿ 0,1 ìë ðàñòâîðà ðòóòè õëîðèäà Ð. Ïîñëå ïðåêðàùåíèÿ âûäåëåíèÿ ãàçà æèäêîñòü ïåðåãîíÿþò, îòãîí ñîáèðàþò â ñóõîé êîíòåéíåð è çàùèùàþò îò âëàãè. Âîäà (2.1.5.12). Íå áîëåå 0,3 ã/ë. Ìåòàíîë, ñâîáîäíûé îò àëüäåãèäîâ. 25 ã éîäà Ð ðàñòâîðÿþò â 1 ë ìåòàíîëà Ð, ïî- ëó÷åííûé ðàñòâîð ïðèáàâëÿþò ïðè ïîñòîÿííîì ïîìåøèâàíèè ê 400 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, çàòåì äîáàâëÿþò 150 ìë âîäû Ð è îñòàâëÿþò íà 16 ÷. Ôèëüòðóþò è êèïÿòÿò ñ îá- ðàòíûì õîëîäèëüíèêîì äî èñ÷åçíîâåíèÿ çàïàõà éîäîôîðìà. Ðàñòâîð ïåðåãîíÿþò ôðàêöèîííîé ïåðåãîíêîé. Ñîäåðæèò íå áîëåå 10–3 % àëüäåãèäîâ è êå- òîíîâ. Ìåòàíñóëüôîíîâàÿ êèñëîòà. ÑÍ4O3S. (Ìr 96,1). [75-75-2]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü, çàòâåðäå- âàþùàÿ ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 20 °Ñ. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, ìàëî ðàñòâîðèìà â òî- ëóîëå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â ãåêñàíå. d 20 20 îêîëî 1,48. nD 20 îêîëî 1,430. Ìåòàôîñôîðíàÿ êèñëîòà. (ÍÐÎ3)x. [37267-86-0]. Ñòåêëîâèäíûå êîìî÷êè èëè ïàëî÷êè, ñîäåð- æàùèå îïðåäåëåííîå êîëè÷åñòâî íàòðèÿ ìåòà- ôîñôàòà. Ãèãðîñêîïè÷íà, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðè- ìà â âîäå. Íèòðàòû. 1,0 ã êèïÿòÿò ñ 10 ìë âîäû Ð, îõ- ëàæäàþò, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà èíäèãîêàð- ìèíà Ð, 10 ìë ñåðíîé êèñëîòû, ñâîáîäíîé îò àçîòà, Ð è íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ. Ñèíÿÿ îêðà- ñêà íå äîëæíà ïîëíîñòüþ èñ÷åçíóòü. Âîññòàíàâëèâàþùèå âåùåñòâà. Íå áîëåå 0,01 % â ïåðåñ÷åòå íà Í3ÐÎ3. 35,0 ã ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿ- þò 5 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë ñåðíîé êèñëîòû Ð, 50 ìã êàëèÿ áðîìèäà Ð è 5.0 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ áðîìàòà è íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 30 ìèí; îõëàæäàþò, ïðèáàâëÿþò 0,5 ã êàëèÿ éîäèäà Ð è òèòðóþò âûäåëèâøèéñÿ éîä 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 1 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð. Ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò. 1 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ áðîìàòà ñîîò- âåòñòâóåò 4,10 ìã Í3ÐÎ3. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå. 4-Ìåòèëàìèíîôåíîëà ñóëüôàò. Ñ14Í20N2Î6S. (Ìr 344,38). [55-55-0]. Ìåòîë. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 260 °Ñ. Ìåòèëàíòðàíèëàò. Ñ8Í9NO2. (Ìr 151,16). [134-20-3]. Ìåòèë-2-àìèíîáåíçîàò. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè æèäêîñòü îò áåñ- öâåòíîãî äî æåëòîâàòîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿîò 24 °Ñ äî 25 °Ñ. Ìåòèëàíòðàíèëàò, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþ- ùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ìàñëî öâåòêîâ ïîìåðàí- öà, èñïîëüçóÿ ìåòèëàíòðàíèëàò â êà÷åñòâå èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå ìåòèëàíòðàíèëàòà, ðàññ÷èòàí- íîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 %. Ìåòèëàðàõèäàò. Ñ21Í42O2. (Ìr 326,56). [1120-28-1]. Ìåòèëýéêîçàíîàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % Ñ21Í42O2. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.4.22). Êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà îò áåëîãî äî æåëòî- ãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ïåòðîëåé- íîì ýôèðå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 46 °Ñ. Ìåòèëàöåòàò. Ñ3Í6Î2. (Ìr 74,08). [79-20-9]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâî- ðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,933. nD 20 îêîëî 1,361. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 56 °Ñ äî 58 °Ñ. Ìåòèëáåãåíàò. Ñ23Í46Î2. (Ìr 354,61). [929-77-1]. Ìåòèëäîêîçàíîàò. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 54 °Ñ äî 55 °Ñ. Ìåòèëáåíçîòèàçîëîíãèäðàçîíà ãèäðîõëî- ðèä. Ñ8H10ClN3S·H2O. (Ìr 233,72). [38894-11-0]. 3-Ìåòèëáåíçîòèàçîë-2(3Í)-îí ãèäðàçîíà ãèäðîõëîðèäà ìîíîãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê ïî÷òè áåëîãî èëè æåëòîâàòîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 270 °Ñ. 398 Èñïûòàíèå íà ïðèãîäíîñòü äëÿ îïðåäåëå- íèÿ àëüäåãèäîâ. Ê 2 ìë ìåòàíîëà, ñâîáîäíîãî îò àëüäåãèäîâ, Ð ïðèáàâëÿþò 60 ìêë ðàñòâîðà 1 ã/ë ïðîïàíîâîãî àëüäåãèäà Ð â ìåòàíîëå, ñâî- áîäíîì îò àëüäåãèäîâ, Ð è 5 ìë ðàñòâîðà 4 ã/ë ìåòèëáåíçîòèàçîëîíãèäðàçîíà ãèäðîõëîðèäà, ïåðåøèâàþò è îñòàâëÿþò íà 30 ìèí. Ãîòîâÿò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð, íå ñîäåðæàùèé ïðîïàíî- âûé àëüäåãèä. Ê èñïûòóåìîìó è êîíòðîëüíîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò ïî 25,0 ìë ðàñòâîðà 2 ã/ë æåëåçà(III) õëîðèäàÐ, äîâîäÿò îáúåì êàæäîãî ðàñòâîðà àöåòîíîì Ð äî 100,0 ìë è ïåðåìåøè- âàþò. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24) èñïûòóå- ìîãî ðàñòâîðà, èçìåðåííàÿ ïðè äëèíå âîëíû 660 íì ñ èñïîëüçîâàíèåì â êà÷åñòâå êîìïåíñà- öèîííîé æèäêîñòè êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà, äîëæíà áûòü íå ìåíåå 0,62. 2-Ìåòèëáóòàí. Ñ5Í12. (Ìr 72,15). [78-78-4]. Èçîïåíòàí. Ñîäåðæèò íà ìåíåå 99,5 % Ñ5Í12. Áåñöâåòíàÿ, ëåãêî âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèä- êîñòü. d 20 20 îêîëî 0,621. nD 20 îêîëî 1,354. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 29 °Ñ. Âîäà (2.1.5.12). Íå áîëåå 0,02 %. Îñòàòîê ïîñëå âûïàðèâàíèÿ. Íå áîëåå 3·10–4 %. Îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü (2.1.2.24) îïðåäå- ëÿþò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð: ìàêñèìóì 0,30 ïðè äëèíå âîë- íû 210 íì, ìàêñèìóì 0,07 ïðè äëèíå âîëíû 220 íì, ìàêñèìóì 0,01 ïðè äëèíå âîëíû 240 íì è áîëåå. 2-Ìåòèëáóòåí. Ñ5Í10. (Ìr 70,13). [513-35-9]. Î÷åíü ëåãêî âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 37,5 °Ñ äî 38,5 °Ñ. Ìåòèëäåêàíîàò. Ñ11Í22O2. (Ìr 186,29). [110-42-9]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % Ñ11Í22O2. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ èëè æåëòîãî öâåòà æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â ïåòðîëåéíîì ýôèðå. d 20 20 îò 0,871 äî 0,876. nD 20 îò 1,425 äî 1,426. Ïîñòîðîííèå ïðèìåñè. Îïðåäåëåíèå ïðîâî- äÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27), õðîìàòîãðàôèðóÿ ðàâíûå îáúåìû êàæäîãî èç ñëåäóþùèõ ðàñòâîðîâ âåùåñòâ: Ðàñòâîð 0,02 ã/ë ìåòèëäåêàíîàòà â óãëåðîäå äèñóëüôèäà Ð (ðàñòâîð À), ðàñòâîð 2 ã/ë ìåòèë- äåêàíîàòà â óãëåðîäà äèñóëüôèäå Ð (ðàñòâîð Â) , óãëåðîäà äèñóëüôèä Ð (ðàñòâîð Ñ). Õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò â óñëîâèÿõ èñïûòàíèÿ íà áóòèëãèäðîêñèòîëóîë â ñîîòâåò- ñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ëàíîëèí. Íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà (Â) ñóììà ïëî- ùàäåé âñåõ ïèêîâ, êðîìå îñíîâíîãî ïèêà è ïèêà ðàñòâîðèòåëÿ, äîëæíà áûòü ìåíüøå ïëîùàäè îñíîâíîãî ïèêà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà (À). 3-Î-Ìåòèëäîïàìèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ9Í14ÑlNÎ2. (Ìr 203,67). [1477-68-5]. 4-(2-Àìè- íîýòèë)-2-ìåòîêñè-ôåíîëà ãèäðîõëîðèä.
Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 213 °Ñ äî 215 °Ñ. 4-Î-Ìåòèëäîïàìèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ9Í14ÑlNÎ2. (Ìr 203,67). [645-33-0]. 5-(2-Àìèíî- ýòèë)-2-ìåòîêñè-ôåíîëà ãèäðîõëîðèä. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 207 °Ñ äî 208 °Ñ. Ìåòèëåíáèñàêðèëàìèä. Ñ7Í10N2Î2. (Ìr 154,17). [110-26-9]. N,N¢-Ìåòèëåíáèñïðîïåíàìèä. Î÷åíü ìåëêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ 300 °Ñ ñ ðàçëîæåíèåì. Ìåòèëåíîâûé ñèíèé. Ñ16Í18ÑlN3S·Í2Î. (Ìr 319,90, áåçâîäíûé). [122965-43-9]. 3,7-Äè- ìåòèëàìèíîôåíîòèàçèíà-5 õëîðèä. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 1038. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 52015. Ñóùåñòâóåò â ðàçëè÷íûõ ãèäðàòèðîâàííûõ ôîðìàõ è ìîæåò ñîäåðæàòü äî 22 % âîäû. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê òåìíî-çåëåíîãî èëè áðîíçîâîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ìåòèëåíõëîðèä. ÑÍ2Ñ12. (Ìr 84,93). [75-09-2]. Äèõëîðìåòàí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Óìåðåííî ðàñòâî- ðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 39 °Ñ äî 42 °Ñ. Ìåòèëåíõëîðèä, èñïîëüçóåìûé â ôëóîðè- ìåòðèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Ôëóîðåñöåíöèÿ. Ïðè îáëó÷åíèè ñâåòîì ñ äëèíîé âîëíû 365 íì ïîãëîùåíèå (2.1.2.20), èç- ìåðåííîå ïðè äëèíå âîëíû 460 íì â êþâåòå ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì, íå äîëæíî áûòü èíòåíñèâ- íåå ïîãëîùåíèÿ ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 2×10-3ppmõèíèíà Ð â 0,5 Ì ðàñòâîðå ñåðíîé êè- ñëîòû, èçìåðåííîé â òåõ æå óñëîâèÿõ. 399 Ìåòèëåíõëîðèä ïîäêèñëåííûé. Ê 100 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð ïðèáàâëÿþò 10 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð, âñòðÿõè- âàþò.Ïîñëå ðàçäåëåíèÿ ñëîåâ èñïîëüçóþò íèæíèé ñëîé. Ìåòèëèçîáóòèëêåòîí. Ñ6Í12Î. (Ìr 100,16). [108-10-1]. 4-Ìåòèë-2-ïåíòàíîí. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ìàëî ðàñ- òâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ áîëüøèíñòâîì îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé. d 20 20 îêîëî 0,80. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 115 °Ñ. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Ïåðåãîíÿþò 100 ìë. Èíòåðâàë òåìïåðàòóðû ïå- ðåãîíêè íå äîëæåí ïðåâûøàòü 4,0 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ îò 1 ìë äî 95 ìë. Îñòàòîê ïîñëå âûïaðèâaíèÿ. Íå áîëåå 0,01 %. Âûïàðèâàþò íà âîäÿíîé áàíå, îñòàòîê ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Ìåòèëèçîáóòèëêåòîí Ð1. 50 ìë ñâåæåïåðåãíàííîãî ìåòèëèçî- áóòèëêåòîía Ð âñòðÿõèâàþò ñ 0,5 ìë õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1 â òå÷åíèå 1 ìèí. Ïîñëå ðàçäåëåíèÿ ñëîåâ íèæíèé ñëîé îòáðà- ñûâàþò. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì. Ìåòèëêàïðàò. Ñì. Ìåòèëäåêaíaò Ð. Ìåòèëêàïðèëàò. Ñ9Í18Î2. (Ìr 158,24). [111-11-5]. Ìåòèëîêòaíîaò. d 20 20 îêîëî 0,876. nD 20 îêîëî 1,417. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 193 °Ñ äî 194 °Ñ. Ìåòèëêàïðîàò. Ñ7Í14Î2. (Ìr 130,18). [106-70-7]. Ìåòèëãåêñàíîàò. d 20 20 îêîëî 0,885. nD 20 îêîëî 1,405. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ: îò 150 °Ñ äî 151 °Ñ. Ìåòèëëàóðàò. Ñ13Í26Î2. (Ìr 214,34). [111-82-0]. Ìåòèëäîäåêàíîàò. Ñîäåðæèò íà ìåíåå 98,0 % Ñ13Í26Î2. Îïðå- äåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè (2.1.2.27). Áåñöâåòíàÿ èëè æåëòîãî öâåòà æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå. d 20 20 îêîëî 0,87. nD 20 îêîëî 1,431. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 5 °Ñ. Ìåòèëëèãíîöåðàò. Ñ25Í50Î2. (Ìr 382,66). [2442-49-1]. Ìåòèëòåòðàêîçàíîàò. Õëîïüÿ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 58 °Ñ. Ìåòèëëèíîëåàò. Ñ19Í34Î2. (Ìr 294,47). [112-63-0]. Ìåòèë-(9Z,12Z)-îêòàäåêà-9,12-äèå- íîàò. d 20 20 îêîëî 0,888. nD 20 îêîëî 1,466. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 207 °Ñ äî 208 °Ñ. Ìåòèëëèíîëåíàò. Ñ19Í32Î2. (Ìr 292,46). [301-00-8]. Ìåòèë-(9Z, 12Z, 15Z)-îêòàäåêà- 9,12,15-òðèåíoàò. Ìåòèë-á-ëèíîëåíàò. d 20 20 îêîëî 0,901. nD 20 îêîëî 1,471. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 207 °Ñ. Ìåòèëìàðãàðàò. Ñ18Í36Î2. (Ìr 284,48). [1731-92-6]. Ìåòèëãåïòàäåêàíîàò. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 32 °Ñ äî 34 °Ñ.
Ìåòèëìàðãàðàò, èñïîëüçóåìûé ïðè êîëè÷å- ñòâåííîì îïðåäåëåíèè ñóììû æèðíûõ êèñëîò â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ïëîäû ïàëü- ìû ñåðåíîà äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ïëîäû ïàëüìû ñåðå- íîà. Ñîäåðæàíèå ìåòèëìàðãàðàòà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 97 %. Ìåòèëìåòàêðèëàò. Ñ5Í8Î2. (Ìr 100,12). [80-62-6]. Ìåòèë-2-ìåòèëïðîï-2-åíîàò. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. nD 20 îêîëî 1,414. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 100 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî - 48 °Ñ. Ñîäåðæèò ïîäõîäÿùèé ñòàáèëèçèðóþùèé ðåàãåíò. Ìåòèëìèðèñòàò. Ñ15Í30Î2. (Ìr 242,40). [124-10-7]. Ìåòèëòåòðàäåêàíîàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % Ñ15Í30Î2. Îïðå- äåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè (2.1.2.27). Áåñöâåòíàÿ èëè ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà æèä- êîñòü. Ðàñòâîðèì â 96 % ñïèðòå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå. d 20 20 îêîëî 0,87. nD 20 îêîëî 1,437. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 20 °Ñ. 400 Ìåòèëîâûé çåëåíûé. Ñ26Í33Cl2N3. (Ìr 458,5). [7114-03-6]. 4-[[4-(Äèìåòèëàìèíî)ôåíèë][4-(äèìåòèëè- ìèíèî)öèêïîãåêñà-2,5-äèåíèëèäåí]-ìåòèëôå- íèë]òðè-ìåòèëàììîíèÿ äèõëîðèä. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà 788. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 42585. Ïîðîøîê çåëåíîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, êèñëîòå ñåðíîé ñ îáðàçîâàíèåì æ¸ëòîãî îêðà- øèâàíèÿ, ïåðåõîäÿùåãî â çåëåíîå ïðè ðàçâåäå- íèè âîäîé. Ìåòèëîâîãî çåëåíîãî-éîäîìåðêóðàò- íàÿ áóìàãà. Òîíêèå ïîëîñêè ïîäõîäÿùåé ôèëüòðî- âàëüíîé áóìàãè ïîãðóæàþò â ðàñòâîð 40 ã/ë ìåòèëîâîãî çåëåíîãî Ð, ñóøàò íà âîçäóõå, çà- òåì ïîãðóæàþò èõ íà 1 ÷ â ðàñòâîð, ñîäåðæà- ùèé 140 ã/ë êàëèÿ éîäèäà Ð è 200 ã/ë ðòóòè éîäèäà Ð. Ïîëîñêè ïðîìûâàþò âîäîé äèñ- òèëëèðîâàííîé Ð äî òåõ ïîð, ïîêà ïðîìûâ- íûå âîäû íå ñòàíóò ïðàêòè÷åñêè áåñöâåòíû- ìè è ñóøàò íà âîçäóõå. Õðàíÿò â çàùèù¸ííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ñðîê õðàíåíèÿ 48 ÷. Ìåòèëîâûé êðàñíûé. Ñ15Í15N3O2. (Ìr 269,30). [493-52-7]. 2-(4-Äèìåòèëàìèíîôåíèëàçî)áåíçîéíàÿ êè- ñëîòà. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 250. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 13020. Ïîðîøîê òåìíî-êðàñíîãî öâåòà èëè êðè- ñòàëëû ôèîëåòîâîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Ìåòèëîâîãî êðàñíîãî ñìåøàííûé ðàñòâîð. 0,1 ã ìåòèëîâîãî êðàñíîãî Ð è 50 ìã ìå- òèëåíîâîãî ñèíåãî Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë 96 %ýòàíîëà Ð. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò êðàñíî-ôèîëåòî- âîé äî çåëåíîé â èíòåðâàëå ðÍ 5,2-5,6. Ìåòèëîâîãî êðàñíîãî ðàñòâîð. 50 ìã ìåòèëîâîãî êðàñíîãî Ð ðàñòâîðÿ- þò â ñìåñè 1,86 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è 50 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 100 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîê- ñèäà, Ð ïðèáàâëÿþò0,1 ìë ðàñòâîðà ìåòèëî- âîãî êðàñíîãîè 0,05 ìë 0,02 Ì õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû; ïîÿâëÿåòñÿ êðàñíîå îêðà- øèâàíèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåéòè â æåëòîå ïðè ïðèáàâëåíèè íå áîëåå 0,1 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò êðàñíîé äî æåë- òîé â èíòåðâàëå ðÍ 4,4-6,0. Ìåòèëîâûé îðàíæåâûé. C14H14N3NàÎ3S. (Ìr 327,33). [547-58-0]. Íàòðèÿ 4¢-(äèìåòèëàìè- íî)àçîáåíçîë-4-ñóëüôîíàò. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 176. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 13025. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îðàíæåâî-æåë- òîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî ñìåøàííûé ðàñòâîð. 20 ìã ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð è 0,1 ã áðîìêðåçîëîâîãî çåëåíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â 1 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò îðàíæåâîé äî æåëòîâàòî-çåëåíîé â èíòåðâàëå ðÍ 3,0 – 4,4. Ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî ðàñòâîð.
0,1 ã ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð ðàñòâî- ðÿþò â 80 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà 96 % ýòàíîëîì Ð äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 100 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîê- ñèäà, Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà ìåòèëî- âîãî îðàíæåâîãî; ïîÿâëÿåòñÿ æåëòîå îêðà- øèâàíèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåéòè â êðàñíîå ïðè ïðèáàâëåíèè íå áîëåå 0,1 ìë 0,1 Ì õëî- ðîâîäîðîäíîé êèñëîòû. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò êðàñíîé ê æåëòîé â èíòåðâàëå ðÍ 3,0-4,4. Ìåòèëîëåàò. Ñ19Í36Î2. (Ìr 296,49). [112-62-9]. Ìåòèë-(9Z)-îêòàäåê-9-åíàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % Ñ19Í36Î2. Îïðå- äåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè (2.1.2.27). Áåñöâåòíàÿ èëè ñëåãêà æåëòîãî öâåòà æèä- êîñòü. Ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå. d 20 20 îêîëî 0,88. nD 20 îêîëî 1,452. Ìåòèëïàëüìèòàò. Ñ17Í34Î2. (Ìr 270,45). [112-39-0]. Ìåòèëãåêñàäåêàíîàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % Ñ17Í34Î2. Îïðå- äåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè (2.1.2.27). 401 Êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà áåëîãî èëè æåëòîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 30 °Ñ. Ìåòèëïàëüìèòîëåàò. Ñ17Í32Î2. (Ìr 268,43). [1120-25-8]. Ìåòèë-(9Z)-ãåêñàäåê-9-åíîàò. d 20 20 îêîëî 0,876. nD 20 îêîëî 1,451. Ìåòèëïàðàãèäðîêñèáåíçîàò. C8H8O3. (Mr 152,1). [99-76-3]. Ìåòèë-4-ãèäðîêñèáåíçîàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0% è íå áîëåå 102,0% C8H8O3. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ìàëîðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96% ýòàíîëå è ìåòàíîëå. 4-Ìåòèëïåíòàí-2-îë. Ñ6Í14Î. (Ìr 102,17). [108-11-2]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ, ëåòó÷àÿ æèäêîñòü. d 4 20 îêîëî 0,802. nD 20 îêîëî 1,411. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 132 °Ñ. Ìåòèëïèïåðàçèí. Ñ5Í12N2. (Ìr 100,16). [109-01-3]. 1-Ìåòèëïèïåðàçèí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,90. nD 20 îêîëî 1,466. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 138 °Ñ. 4-(4-Ìåòèëïèïåðèäèí-1-èë)ïèðèäèí. Ñ11Í16N2. (Ìr 176,26). [80965-30-6]. Ïðîçðà÷íàÿ æèäêîñòü. nD 20 îêîëî 1,565. 2-Ìåòèëïðîïàíîë. Ñ4Í10Î. (Ìr 74,12). [78-83-1]. Èçîáóòèëîâûé ñïèðò. 2-Ìåòèëïðî- ïàí-1-îë. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâî- ðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,80. nD 20 îò 1,397 äî 1,399. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 107 °Ñ. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 107 °Ñ äî 109 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìåíåå 96 %. 2-Ìåòèë-2-ïðîïàíîë. Ñ4Í10Î. (Ìr 74,12). [75-65-0]. 1,1-Äèìåòèëýòèëîâûé ñïèðò. òðåò- Áóòèëîâûé ñïèðò. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü èëè êðè- ñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà. Ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøè- âàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. Òåìïåðàòóðà çàòâåðäåâàíèÿ (2.1.2.17). Îêî- ëî 25 °Ñ. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 81 °Ñ äî 83 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìå- íåå 95 %. Ìåòèëñòåàðàò. Ñ19Í38Î2. (Ìr 298,5). [112-61-8]. Ìåòèëîêòàäåêàíîàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % Ñ19Í38Î2. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.4.22). Êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà áåëîãî èëè æåëòîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 38 °Ñ. Ìåòèëòðèäåêàíîàò. Ñ14Í28Î2. (Ìr 228,37). [1731-88-0]. Áåñöâåòíàÿ èëè ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ïåòðî- ëåéíîì ýôèðå. d 20 20 îêîëî 0,86. nD 20 îêîëî 1,441. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 6 °Ñ. Ìåòèëòðèêîçàíîàò. Ñ24Í48Î2. (Ìr 368,64). [2433-97-8]. Ìåòèëîâûé ýôèð òðèêîçàíîâîé êè- ñëîòû. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % Ñ24Í48Î2. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ãåêñàíå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 55 °Ñ äî 56 °Ñ. Ìåòèëôåíèëîêñàçîëèëáåíçîë. Ñ26Í20N2Î2. (Ìr 392,45). [3073-87-8]. 1,4-Áèñ[2-(4-ìåòèë- 5-ôåíèë)îêñàçîëèë]-áåíçîë.
Ìåëêèé ïîðîøîê çåëåíîâàòî-æåëòîãî öâåòà ñ ñèíåé ôëóîðåñöåíöèåé èëè ìåëêèå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â êñèëîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 233 °Ñ. Ìåòèëôåíèëîêñàçîëèëáåíçîë, èñïîëüçóåìûé äëÿ æèäêîñòíîé ñöèíòèëëÿöèè, äîëæåí áûòü ñîîòâåòñòâóþùåé ñòåïåíè ÷èñòîòû. Ìåòèëöåëëþëîçà 450. [9004-67-5]. Ìåòè- ëîâûé ýôèð öåëëþëîçû. ×àñòè÷íî Î-ìåòèëèðîâàííàÿ öåëëþëîçà ñî- äåðæèò íå ìåíåå 26,0 % è íå áîëåå 33,0 % ìå- òîêñèãðóïï (–ÎÑÍ3, Ìr 31,03) â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Ïîðîøîê èëè ãðàíóëû áåëîãî, æåëòîâàòî-áå- ëîãî èëè ñåðîâàòî-áåëîãî öâåòà. Ãèãðîñêîïè÷- íûé ïîñëå âûñóøèâàíèÿ. 402 Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â ãîðÿ÷åé âîäå, àöåòîíå, áåçâîäíîì ýòàíîëå è òîëóîëå. Ðàñòâî- ðÿåòñÿ â õîëîäíîé âîäå ñ îáðàçîâàíèåì êîëëî- èäíîãî ðàñòâîðà. Íîìèíàëüíàÿ âÿçêîñòü: 450 ìÏà·ñ. Ìåòèëöèííàìàò. Ñ10Í10O2. (Ìr 162,19). [103-26-4]. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. nD 20 îêîëî 1,56. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 260 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 34 °Ñ äî 36 °Ñ. Ìåòèëýòèëêåòîí. Ñ4Í8O. (Ìr 72,11). [78-93-3]. Ýòèëìåòèëêåòîí. 2-Áóòàíîí. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìå- øèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,81. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 79 °Ñ äî 80 °Ñ. Ìåòèëýéêîçåíîàò. Ñ21Í40O2. (Ìr 324,54). [2390-09-2]. Ìåòèë-(11Z)-ýéêîç-11-åíîàò. L-Ìåòèîíèí.C5H11NO2S. (Mr 149,2). [63-68-3]. (2S)-2-Àìèíî-4-(ìåòèëñóëüôàíèë)áóòàíîâàÿ êèñëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0% è íå áîëåå 101,0% C5H11NO2S â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â 96% ýòàíîëå. Ìåòîêñèôåíèëóêñóñíàÿ êèñëîòà. Ñ9Í10O3. (Ìr 166,17). [7021-09-2]. (RS)-2-Ìåòîêñè-2-ôå- íèëóêñóñíàÿ êèñëîòà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî öâåòà èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Óìå- ðåííî ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 70 °Ñ. Ìåòîêñèôåíèëóêñóñíîé êèñëîòû ðå- àêòèâ. 2,7 ã ìåòîêñèôåíèëóêñóñíîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â 6 ìë ðàñòâîðà òåòðàìåòèëàì- ìîíèÿ ãèäðîêñèäà Ð è ïðèáàâëÿþò 20 ìë ýòàíîëà áåçâîäíîãî Ð. Õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîì êîíòåéíåðå. (RS)-Ìåòîòðåêñàò. Ñ20Í22N8Î5. (Ìr 454,4). [60388-53-6]. (RS)-2-[4-[[(2,4-äèàìèíîïòåðè- äèí-6-èë)ìåòèë]-ìåòèëàìèíî]áåíçîèëàìèíî] ïåíòàíäèîíîâàÿ êèñëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 96,0 % Ñ20Í22N8O5. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 195 °Ñ. Ìèîçìèí. Ñ9Í10N2. (Ìr 146,19). [532-12-7]. 3-(4,5-Äèãèäðî-3Í-ïèððîë-2-èë)ïèðèäèí. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 45 °Ñ. Ìèðèñòèëîâûé ñïèðò. Ñ14Í30O. (Ìr 214,39). [112-72-1]. Òåòðàäåêàí-1-îë. d 20 20 îêîëî 0,823. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 38 °Ñ äî 40 °Ñ. Ìèðèñòèöèí. Ñ11Í12O3. (Ìr 192,21). [607-91-0]. 5-Àëëèë-1-ìåòîêñè-2,3-ìåòèëåíäèîêñèáåíçîë. 4-Ìåòîêñè-6-(ïðîï-2-åíèë)-1,3-áåíçîäèîêñîë. Áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì, ñìåøèâàåòñÿ ñ òîëóîëîì è êñèëîëîì. d 20 20 îêîëî 1,144. nD 20 îêîëî 1,540. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 276 °Ñ äî 277 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 173 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüè Àíèñà çâåä÷àòîãî ïëîäû; íà ïî- ëó÷åííîé õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæè- âàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Õðàíÿò â ïðîõëàäíîì çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ìèðèñöèòèöèí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðî- ìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå òðåáîâàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüåé Ìóñêàòíîå ìàñëî. Ñîäåðæàíèå ìèðèñòèöèíà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 %. â-Ìèðöåí. Ñ10Í16. (Ìr 136,23). [123-35-3]. 7-Ìåòèë-3-ìåòèëåíîêòà-1,6-äèåí. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü ñ ïðèÿòíûì çàïàõîì. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì, ðàñòâîðèì â óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé è ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìå- òàëëîâ. d 4 20 îêîëî 0,794. nD 20 îêîëî 1,470. â-Ìèðöåí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. 403 Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷íîé, èñïîëüçóÿ â-ìèðöåí â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå â-ìèðöåíà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 90,0 %. Ìîëåêóëÿðíîå ñèòî. Ìîëåêóëÿðíîå ñèòî ñîñòîèò èç íàòðèÿ àëþ- ìîñèëèêàòà. Èìååò âèä øàðèêîâ ñ ðàçìåðàìè ïîð 0,4 íì è äèàìåòðîì 2 ìì. Ìîëèáäåíîâàíàäèåâûé ðåàêòèâ.  ñòàêàíå âìåñòèìîñòüþ 150 ìë ñìåøèâàþò ðàñòåðòûå â ïîðîøîê 4 ã àììîíèÿ ìîëèáäàòà Ð è 0,1 ã àììîíèÿ âàíàäàòà Ð, ïðèáàâëÿþò 70 ìë âîäû Ð è ïåðåìåøèâàþò ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé äî ðàñòâîðåíèÿ. ×åðåç íåñêîëüêî ìèíóò äîëæåí îáðàçîâàòüñÿ ïðîçðà÷íûé ðàñòâîð, ê êîòîðîìó ïðèáàâëÿþò 20 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ìîëî÷íàÿ êèñëîòà. C3H6O3. (Mr 90,1). [50-21-5]. Ñìåñü 2-ãèäðîêñèïðîïàíîâîé êèñëîòû, åå ïðîäóêòîâ êîíäåíñàöèè, òàêèõ êàê ëàêòîèë-ìî- ëî÷íàÿ êèñëîòà è ïîëèìîëî÷íàÿ êèñëîòà, è âîäû. Ðàâíîâåñèå ìåæäó ìîëî÷íîé êèñëîòîé è ïîëèìîëî÷íîé êèñëîòîé çàâèñèò îò êîíöåíòðà- öèè è òåìïåðàòóðû. Îáû÷íî ýòî ðàöåìàò ((RS) — ìîëî÷íàÿ êèñëîòà). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 88,0 % (ì/ì) è íå áîëåå 92,0 % (ì/ì) C3H6O3. Áåñöâåòíàÿ èëè ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà ñèðî- ïîîáðàçíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è ñ 96 % ýòàíîëîì. Ìîëî÷íîé êèñëîòû ðåàêòèâ. Ðàñòâîð À. Ê 60 ìë ìîëî÷íîé êèñëîòû Ð ïðèáàâëÿþò 45 ìë ïðåäâàðèòåëüíî îòôèëüò- ðîâàííîãî ðàñòâîðà ìîëî÷íîé êèñëîòû Ð, íàñûùåííîãî áåç íàãðåâàíèÿ ñóäàíîì êðàñ- íûì G Ð. Êèñëîòà ìîëî÷íàÿ íàñûùàåòñÿ ìåäëåííî áåç íàãðåâàíèÿ, ïîýòîìó âñåãäà íåîáõîäèì èçáûòîê êðàñèòåëÿ. Ðàñòâîð Â. Ãîòîâÿò 10 ìë íàñûùåííîãî ðàñòâîðà àíèëèíà Ð è ôèëüòðóþò. Ðàñòâîð Ñ. 75 ìã êàëèÿ éîäèäà Ð ðàñòâî- ðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòå- ëåì äî îáúåìà 70 ìë. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâî- ðó ïðèáàâëÿþò 10 ìë 96 % ýòàíîëà Ð è 0,1 ã éîäà Ð, âñòðÿõèâàþò. Ñìåøèâàþò ðàñòâîðû À è Â, ïðèáàâëÿ- þò ðàñòâîð Ñ. Ìîðôèíà ãèäðîõëîðèä. C17H20ClNO3·3H2O. (Mr 375,8).[6055-06-7]. 7,8-Äèäåãèäðî-4,5á-ýïîêñè- 17-ìåòèëìîðôèíàí-3,6á-äèîëãèäðîãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 102,0 % C17H20ClNO3 â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé, êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå, øåëêîâèñòûå èãëû èëè êóáè÷åñêèå ìàññû, âûâåòðèâàåòñÿ â ñóõîì âîçäóõå. Ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëîðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â òîëóîëå. Ìîðôîëèí. Ñ4Í9NO. (Ìr 87,12). [110-91-8]. Òåòðàãèäðî-1,4-îêñàçèí. Áåñöâåòíàÿ, ãèãðîñêîïè÷åñêàÿ, âîñïëàìå- íÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 1,01. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 126 °Ñ äî 130 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìåíåå 95 %. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ìî÷åâèíà. CH4N2Î. (Mr 60,1). [57-13-6]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,5 % êàðáàìèäà â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè ïðîçðà÷íûå êðèñòàëëû. Ñëåãêà ãèãðîñêîïè÷íà.
Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â ìåòèëåíõëîðèäå. Ìóðàâüèíàÿ êèñëîòà áåçâîäíàÿ. ÑÍ2Î2 (Ìr 46,03). [64-18-6]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % (ì/ì) ÑÍ2Î2. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Âûçûâàåò êîððîçèþ, ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 1,22. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 10 ìë âîäû Ð ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó, òî÷íî âçâåøèâà- þò, áûñòðî ïðèáàâëÿþò îêîëî 1 ìë êèñëîòû ìó- ðàâüèíîé áåçâîäíîé è ñíîâà âçâåøèâàþò. Ïðè- áàâëÿþò 50 ìë âîäû Ð è òèòðóþò 1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäè- êàòîðà 0,5 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð. 1 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñîîò- âåòñòâóåò 46,03 ìã ÑÍ2Î2. Ìûøüÿêà òðèîêñèä. As2O3. (Ìr 197,8). [1327-53-3]. Îêñèä ìûøüÿêà(III). 404 Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè ìàññà áåëî- ãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå. Íàòðèé. Na. (Àr 22,99). [7440-23-5]. Ìåòàëë, íà ñâåæåì ñðåçå èìååò áëåñòÿùóþ ñåðåáðèñòî-ñåðóþ ïîâåðõíîñòü. Íà âîçäóõå áû- ñòðî òóñêíååò è ïîëíîñòüþ îêèñëÿåòñÿ äî íà- òðèÿ îêñèäà, êîòîðûé ïðåâðàùàåòñÿ â íàòðèÿ êàðáîíàò. Áóðíî ðåàãèðóåò ñ âîäîé ñ îáðàçîâà- íèåì âîäîðîäà è íàòðèÿ ãèäðîêñèäà; ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå áåçâîäíîì ñ îáðàçîâàíèåì âîäîðîäà è íàòðèÿ ìåòèëàòà; ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â ïåòðîëåéíîì ýôèðå. Õðàíÿò â ïåòðîëåéíîì ýôè- ðå èëè æèäêîì ïàðàôèíå. Íàòðèÿ àçèä. NaN3. (Ìr 65,02). [26628-22-8]. Àçèä íàòðèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè êðèñòàëëû áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ àðñåíèò. NaAsO2. (Ìr 129,91). [7784-46-5]. Ìåòààðñåíèò íàòðèÿ. Íàòðèÿ àðñåíèòà ðàñòâîð. 5,0 ã íàòðèÿ àðñåíèòà Ð ðàñòâîðÿþò â 30 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, îõ- ëàæäàþò äî òåìïåðàòóðû 0 °Ñ è äîáàâëÿþò ïðè ïåðåìåøèâàíèè 65 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. Íàòðèÿ àñêîðáàòà ðàñòâîð. [134-03-2]. 3,5 ã êèñëîòû àñêîðáèíîâîé Ð ðàñòâîðÿþò â 20 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Ãîòî- âÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Íàòðèÿ àöåòàò. C2H3NaÎ2·3H2Î. (Mt 136,1). [6131-90-4]. Àöåòàòà íàòðèÿ òðèãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C2H3NaÎ2·3H2Îâ ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ àöåòàò áåçâîäíûé. Ñ2H3NaO2. (Ìr 82,03). [127-09-3]. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè ãðàíóëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè (2.1.2.31). Íå áîëåå 2,0 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè òåì- ïåðàòóðå 105 °Ñ. Íàòðèÿ áèêàðáîíàò. [144-55-8]. Ñì. Íàòðèÿ ãèäðîêàðáîíàò Ð. Íàòðèÿ áóòàíñóëüôîíàò. Ñ4Í9NaO3S. (Ìr 160,16). [2386-54-1].Áóòàíñóëüôîíàò íàòðèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ áîëåå 300 °Ñ. Íàòðèÿ âèñìóòàòàò. NaBiO3. (Ìr 279,97). [12232-99-4]. Âèñìóòàòàò íàòðèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 85,0 % NaBiO3. Ïîðîøîê æåëòîãî èëè æåëòîâàòî-êîðè÷íå- âîãî öâåòà. Ìåäëåííî ðàçëàãàåòñÿ ïîä äåéñòâè- åì âëàãè èëè âûñîêîé òåìïåðàòóðû, ïðàêòè÷å- ñêè íå ðàñòâîðèì â õîëîäíîé âîäå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 0,200 ã ñóñ- ïåíäèðóþò â 10 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë êàëèÿ éîäè- äà Ð, ïðèáàâëÿþò 20 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâ- ëåííîé Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà äî ïîëó÷åíèÿ îðàíæåâîé îêðà- ñêè, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 1 ìë ðàñ- òâîðà êðàõìàëà Ð. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 14,00 ìã NaBiO3. Íàòðèÿ âîëüôðàìàò. NaWÎ4·2Í2O. (Ìr 329,9). [10213-10-2]. Âîëüôðàìàòà íàòðèÿ äèãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû.
Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå ñ îáðàçîâàíèåì ïðî- çðà÷íîãî ðàñòâîðà, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ ãåêñàíñóëüôîíàò. Ñ6Í13NaÎ3S. (Ìr 188,2). [2832-45-3].Ãåêñàíñóëüôîíàò íàòðèÿ. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Íàòðèÿ ãåïòàíñóëüôîíàò. Ñ7Í15NaÎ3S. (Ìr 202,3). [22767-50-6].Ãåïòàíñóëüôîíàò íà- òðèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â ìåòàíîëå. Íàòðèÿ ãåïòàíñóëüôîíàò ìîíîãèäðàò. Ñ7Í15NaÎ3S·H2O. (Ìr 220,3). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 96 % Ñ7Í15NaÎ3S â ïåðå- ñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. Âîäà (2.1.5.12). Íå áîëåå 8 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 0,300 ã. 405 Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 0,150 ã ðàñ- òâîðÿþò â 50 ìë óêñóñíîé êèñëîòû áåçâîäíîé Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì êèñëîòû õëîðíîé ïîòåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19). 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà õëîðíîé êèñëîòû ñîîò- âåòñòâóåò 20,22 ìã Ñ7Í15NaÎ3S. Íàòðèÿ ãèäðîêàðáîíàò. NaHCO3. (Mr 84,0). [144-55-8]. Ãèäðîêàðáîíàò íàòðèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % NaHCO3. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàãðåâàíèå ñóõîé ñóáñòàíöèè èëè åå ðàñòâî- ðà ïðèâîäèò ê ïîñòåïåííîìó ïðåâðàùåíèþ íà- òðèÿ ãèäðîêàðáîíàòà â íàòðèÿ êàðáîíàò. Íàòðèÿ ãèäðîêàðáîíàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 42 ã/ë. Íàòðèÿ ãèäðîêñèä. NaOH. (Mr 40,00). [1310-73-2]. Ãèäðîêñèä íàòðèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % è íå áîëåå 100,5 % ñóììû ùåëî÷åé â ïåðåñ÷åòå íà NaOH. Êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà â âèäå ãðàíóë, ïàëî÷åê èëè ïëàñòè- íîê. Ðàñïëûâàåòñÿ íà âîçäóõå, ëåãêî ïîãëîùàåò óãëåðîäà äèîêñèä âîçäóõà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàñòâîð. 20,0 ã íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Êîíöåíòðàöèþ ðàñòâîðà îïðåäåëÿþò òèòðîâàíèåì 1 Ì õëî- ðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé, èñïîëüçóÿ â êà÷åñò- âå èíäèêàòîðà ðàñòâîð ìåòèëîâîãî îðàíæå- âîãî Ð; ïðè íåîáõîäèìîñòè, ðàñòâîð óêðåï- ëÿþò èëè ðàçáàâëÿþò äî êîíöåíòðàöèè 200 ã/ë. Íàòðèÿ ãèäðîêñèäà 2 Ì ðàñòâîð. 84 ã íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðè- òåëåì äî 1000,0 ìë. Íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàñòâîð ðàçáàâ- ëåííûé. 8,5 ã íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 100 ìë. Íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ìåòàíîëüíûé ðàñ- òâîð. 40 ìã íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð, ïîëó÷åííûé ðàñòâîð îõëàæäà- þò è ïðèáàâëÿþò 50 ìë ìåòàíîëà Ð. Íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ìåòàíîëüíûé ðàñ- òâîð Ð1. 200 ìã íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð, ïîëó÷åííûé ðàñòâîð îõëàæ- äàþò è ïðèáàâëÿþò 50 ìë ìåòàíîëà Ð. Íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàñòâîð êîíöåí- òðèðîâàííûé. 42 ã íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 100 ìë. Íàòðèÿ ãèäðîñóëüôàò. NaÍSÎ4. (Ìr 120,1). [7681-38-1]. Ãèäðîñóëüôàò íàòðèÿ. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèì â êèïÿùåé âîäå. Ðàçëàãàåòñÿ â 96 % ýòàíîëå íà íàòðèÿ ñóëüôàò è ñâîáîäíóþ êèñëîòó ñåð- íóþ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 315 °Ñ. Íàòðèÿ ãèäðîñóëüôèò. NaÍSÎ3. (Ìr 104,1). [7631-90-5]. Ãèäðîñóëüôèò íàòðèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Íà âîçäóõå ÷àñòè÷íî òåðÿåò ñåðû äèîêñèä è ïîñòåïåííî îêèñëÿåòñÿ äî ñóëüôàòà. Íàòðèÿ ãèïîáðîìèòà ðàñòâîð.
20 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåí- òðèðîâàííîãî Ð è 500 ìë âîäû Ð ñìåøèâàþò íà ëåäÿíîé áàíå, ïðèáàâëÿþò 5 ìë ðàñòâîðà áðî- ìà Ð è îñòîðîæíî ïåðåìåøèâàþò äî ðàñòâîðå- íèÿ. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçî- âàíèåì. Íàòðèÿ ãèïîôîñôèò. NaÍ2ÐÎ2·Í2Î. (Ìr 106,0). [10039-56-2]. Ôîñôèíàòà íàòðèÿ ìîíîãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ãèãðîñêîïè÷åí, ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Íàòðèÿ ãèïîõëîðèòà ðàñòâîð êîíöåíòðè- ðîâàííûé. Ñîäåðæèò îò 25 ã/ë äî 30 ã/ë àêòèâíîãî õëîðà. Æèäêîñòü æåëòîâàòîãî öâåòà, èìååò ùåëî÷- íóþ ðåàêöèþ. 406 Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.  êîëáó ñ 50 ìë âîäû Ð ïîñëåäîâàòåëüíî ïîìåùàþò 1 ã êà- ëèÿ éîäèäà Ð è 12,5 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàç- áàâëåííîé Ð. 10,0 ìë êîíöåíòðèðîâàííîãî ðàñ- òâîðà íàòðèÿ ãèïîõëîðèòà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 10,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò â êîëáó ñ ðåàêòèâàìè è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 1 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 3,546 ìã àêòèâíîãî õëîðà. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Íàòðèÿ ãëþêóðîíàò. Ñ6Í9NaÎ7·Í2Î. (Ìr 234,1). Íàòðèÿ D-ãëþêóðîíàòà ìîíîãèäðàò. [ ]a D 20 îêîëî +21,5. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 20 ã/ë. Íàòðèÿ äåçîêñèðèáîíóêëåàò. (Îêîëî 85 % èìååò îòíîñèòåëüíóþ ìîëåêóëÿðíóþ ìàññó 2·107 èëè áîëåå). [73049-39-5]. Âîëîêíèñòîå âåùåñòâî áåëîãî èëè ïî÷òè áå- ëîãî öâåòà; ïîëó÷àþò èç òèìóñà òåëåíêà. Èñïûòàíèå íà ïðèãîäíîñòü. 10 ìã ðàñòâî- ðÿþò â èìèäàçîëüíîì áóôåðíîì ðàñòâîðå ñ ðÍ 6,5 Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå áóôåð- íûì ðàñòâîðîì äî 10,0 ìë (ðàñòâîð À). 2,0 ìë ðàñòâîðà À äîâîäÿò èìèäàçîëüíûì áóôåðíûì ðàñòâîðîì ñ ðÍ 6,5 Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Îïòè- ÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24) ïîëó÷åííîãî ðàñòâî- ðà, èçìåðåííàÿ ïðè äëèíå âîëíû 260 íì, äîëæíà áûòü îò 0,4 äî 0,8. Ê 0,5 ìë ðàñòâîðà À ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë èìè- äàçîëüíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 6,5 Ð, 3 ìë ðàñòâîðà 25 ã/ë êèñëîòû õëîðíîé; îáðàçóåòñÿ îñàäîê, êîòîðûé öåíòðèôóãèðóþò. Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü íàäîñàäî÷íîé æèäêîñòè ïðè äëèíå âîëíû 260 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêîñòè ñìåñü, ñîñòîÿùóþ èç 1 ìë èìèäàçîëüíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 6,5 Ð è 3 ìë ðàñòâîðà 25 ã/ë (HClO4) êèñëîòû õëîðíîé. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü äîëæíà áûòü íå áîëåå 0,3.  êàæäóþ èç äâóõ ïðîáèðîê ïîìåùàþò ïî 0,5 ìë ðàñòâîðà À è 0,5 ìë ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ ñòðåïòîäîðíàçû, ñîäåðæàùåãî 10 ÌÅ/ìë â èìè- äàçîëüíîì áóôåðíîì ðàñòâîðå ñ ðÍ 6,5 Ð.  îäíó ïðîáèðêó òîò÷àñ ïðèáàâëÿþò 3 ìë ðàñòâî- ðà 25 ã/ë (HClO4) êèñëîòû õëîðíîé; îáðàçóåòñÿ îñàäîê, êîòîðûé öåíòðèôóãèðóþò è ñîáèðàþò íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü (À). Äðóãóþ ïðîáèðêó íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 37 °Ñ â òå÷åíèå 15 ìèí, ïðèáàâëÿþò 3 ìë ðàñòâîðà 25 ã/ë êèñëî- òû õëîðíîé, öåíòðèôóãèðóþò è ñîáèðàþò íàäî- ñàäî÷íóþ æèäêîñòü (Â). Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü íàäîñàäî÷íîé æèäêîñòè (Â) ïðè äëè- íå âîëíû 260 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåí- ñàöèîííîãî ðàñòâîðà íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü (À). Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü äîëæíà áûòü íå ìå- íåå 0,15. Íàòðèÿ äåêàíñóëüôîíàò. Ñ10Í21Na3S. (Ìr 244,3). [13419-61-9]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè õëîïüÿ áå- ëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå. Íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàò. NaÍ2ÐO4·2Í2Î. (Mr 156,0). [13472-35-0]. Äèãèäðîôîñôàòà íà- òðèÿ äèãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 100,5 % NaÍ2ÐO4 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàò áåçâîäíûé. NaÍ2ÐÎ4. (Ìr 120,0).
[7558-80-7]. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷åí. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà ìîíîãèäðàò. NaÍ2ÐÎ4·Í2Î. (Ìr 138,0). [10049-21-5]. Êðèñòàëëû èëè ãðàíóëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ñëåãêà ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäó- õå. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Íàòðèÿ äèòèîíèò. Na2S2O4. (Ìr 174,1). [7775-14-6]. Äèòèîíèò íàòðèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ñåðî- âàòî-áåëîãî öâåòà; íà âîçäóõå îêèñëÿåòñÿ. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Íàòðèÿ äèýòèëäèòèîêàðáàìàò. C5H10NNaS2·3H2O. (Ìr 225,3). [20624-25-3]. Áåñöâåòíûå èëè áåëîãî öâåòà êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Âîäíûé ðàñòâîð áåñöâåòíûé. Íàòðèÿ äîäåöèëñóëüôàò. [151-21-3]. Ñì. Íàòðèÿ ëàóðèëñóëüôàò. 407 Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % íàòðèÿ äîäåöèë- ñóëüôàòà. Íàòðèÿ éîäèä. NaI. (Mr 149,9). [7681-82-5]. Éîäèä íàòðèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % NaI â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ãèãðîñêîïè÷íûé. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ êàðáîíàò. Na2CO3·10Í2Î. (Mr 286,1). [6132-02-1]. Êàðáîíàòà íàòðèÿ äåêàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 36,7 % è íå áîëåå 40,0 % Na2CO3. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå, ïðîçðà÷íûå êðèñòàëëû. Âûâåòðèâàåòñÿ íà âîçäóõå. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ êàðáîíàò áåçâîäíûé. Na2ÑO3. (Ìr 106,0). [497-19-8]. Äèíàòðèÿ êàðáîíàò. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷åí. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè ïðè òåì- ïåðàòóðå îêîëî 300 °Ñ äîëæíà áûòü íå áîëåå 1 %. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Íàòðèÿ êàðáîíàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 106 ã/ë íàòðèÿ êàðáîíàòà áåç- âîäíîãî Ð. Íàòðèÿ êàðáîíàòà ðàñòâîð Ð1. Ðàñòâîð 20 ã/ë íàòðèÿ êàðáîíàòà áåç- âîäíîãî Ð â 0,1 Ì ðàñòâîðå íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà. Íàòðèÿ êîáàëüòèíèòðèò. Na3[Co(NO2)6]. (Ìr 403,9). [13600-98-1]. Ãåêñàíèòðîêîáàëü- òàò(III) íàòðèÿ. Ïîðîøîê îðàíæåâî-æåëòîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Íàòðèÿ êîáàëüòèíèòðèòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 100 ã/ë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Íàòðèÿ ëàóðèëñóëüôàò. [151-21-3]. Ëàó- ðèëñóëüôàò íàòðèÿ. Ñìåñü íàòðèÿ àëêèëñóëüôàòîâ, ñîñòîÿùèõ ïðåèìóùåñòâåííî èç íàòðèÿ äîäåöèëñóëüôàòà (C12H25NaÎ4S,Ìr288,4). Ñóáñòàíöèÿ ñîäåðæèò íå ìåíåå 85,0 % íàòðèÿ àëêèëñóëüôàòîâ â ïåðå- ñ÷åòå íà C12H25NaÎ4S. Ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè áëåä- íî-æåëòîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå ñ îáðàçîâàíèåì îïà- ëåñöèðóþùåãî ðàñòâîðà, ÷àñòè÷íî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ ìåòàáèñóëüôèò. Na2S2O5. (Mr 190,1). [7681-57-4]. Äèñóëüôèò íàòðèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 95,0 % è íå áîëåå 100,5 % Na2S2O5. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëîðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ ìåòàíñóëüôîíàò. ÑÍ3SÎ3Na. (Ìr 118,1). [2386-57-4]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷åí. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Íàòðèÿ ìîëèáäàò. Na2ÌîÎ4·2Í2O. (Ìr 242,0). [10102-40-6]. Ìîëèáäàòà äèíàòðèÿ äèãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Íàòðèÿ íàôòîõèíîíñóëüôîíàò. C10H5NaO5S. (Ìr 260,2). [521-24-4]. Íàòðèÿ 1,2-íàôòîõèíîí- 4-ñóëüôîíàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îò æåëòîãî äî îðàíæåâî-æåëòîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ íèòðàò.
NaNO3. (Ìr 85,0). [7631-99-4]. Íèòðàò íàòðèÿ. Ïîðîøîê èëè ãðàíóëû áåëîãî èëè ïî÷òè áå- ëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå ïðîçðà÷íûå êðèñòàë- ëû, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Íàòðèÿ íèòðèò. NàNO2. (Ìr 69,0). [7632-00-0]. Íàòðèÿ íèòðèò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % NàNO2. Ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 0,100 ã íà- òðèÿ íèòðèòà Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 50,0 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ïåð- 408 ìàíãàíàòà, 15 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåí- íîé Ð, 3 ã êàëèÿéîäèäà Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñ- òâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñïîëüçóÿ â êà- ÷åñòâå èíäèêàòîðà â êîíöå òèòðîâàíèÿ 1 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð. 1 ìë 0,02 ðàñòâîðà êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà ñî- îòâåòñòâóåò 3,450 ìã NàNO2. Íàòðèÿ íèòðèòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 100 ã/ë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Íàòðèÿ íèòðîïðóññèä. Na2[Fe(CN)5(NO)]· 2H2O. (Ìr 298,0). [13755-38-9]. Ïåíòàöèàíîíèò- ðîçèëôåððàòà(Ø) íàòðèÿ äèãèäðàò. Ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû êðàñíîâàòî-êîðè÷- íåâîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ îêñàëàò. C2Na2O4. (Ìr 134,0). [62-76-0]. Îêñàëàò íàòðèÿ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ îêòàíñóëüôîíàò. C8H17NaO3S. (Ìr 216,3). [5324-84-5]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % C8H17NaO3S. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè õëîïüÿ áå- ëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Îïòè÷å- ñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà 54 ã/ë ïðè äëèíå âîëíû 200 íì äîëæíà áûòü íå áîëåå 0,10, à ïðè äëèíå âîëíû 250 íì — íå áîëåå 0,01. Íàòðèÿ îêòèëñóëüôàò. Ñ8Í17NaÎ4S. (Ìr 232,3). [142-31-4]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè õëîïüÿ áå- ëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå. Íàòðèÿ ïåíòàíñóëüôîíàò. C5H11NaO3S. (Ìr 174,2). [22767-49-3]. Òâåðäîå êðèñòàëëè÷åñêîå âåùåñòâî áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. Íàòðèÿ ïåðéîäàò. NaIÎ4. (Ìr 213,9). [7790-28-5]. Ìåòàïåðéîäàò íàòðèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % NaIÎ4. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå è ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ. Íàòðèÿ ïåðéîäàòà ðàñòâîð. 1,07 ã íàòðèÿ ïåðéîäaòa Ð ðàñòâîðÿþò â âî- äå Ð, ïðèáàâëÿþò 5 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâ- ëåííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì. Íàòðèÿ ïåðõëîðàò. NaClO4· Í2O. (Ìr 140,5). [7791-07-3]. Ïåðõëîðàò íàòðèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % NaClO4, Í2O. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñ- òâîðèì â âîäå. Õðàíÿò â ïëîòíî çàêðûòîì êîíòåéíåðå. Íàòðèÿ ïèêðàòà ùåëî÷íîé ðàñòâîð. Ñìåøèâàþò 20 ìë ðañòâîðaêèñëîòû ïèêðè- íîâîé Ð è 10 ìë ðàñòâîðà 50 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäa Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ñðîê õðàíåíèÿ 2 ñóò ñ ìîìåíòà ïðèãîòîâëå- íèÿ. Íàòðèÿ ïèðîôîñôàò. Na4Ð2Î7·10Í2O. (Ìr 446,1). [13472-36-1]. Äèôîñôàòà òåòðàíàò- ðèÿ äåêàãèäðàò. Áåñöâåòíûå, ñëåãêà âûâåòðèâàþùèåñÿ êðè- ñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Íàòðèÿ ðîäèçîíàò. Ñ6Na2O6. (Ìr 214,0). [523-21-7]. [(3,4,5,6-òåòðàîêñî-öèêëîãåêñ-1-åí- 1,2-èëåí-äèîêñè]äèíàòðèé. Êðèñòàëëû ôèîëåòîâîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå ñ îáðàçîâàíèåì îðàíæåâî-æåëòîãî ðàñ- òâîðà. Ðàñòâîðû íåñòàáèëüíû è ãîòîâÿò â äåíü èñ- ïîëüçîâàíèÿ. Íàòðèÿ ñàëèöèëàò. C7H5NaO3. (Mr 160,1). [54-21-7]. Íàòðèÿ 2-ãèäðîêñèáåíçîëêàðáîêñè- ëàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C7H5NaO3 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ.
Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, èëè ìåëêèå áåñöâåòíûå êðè- ñòàëëû, èëè áëåñòÿùèå ïëàñòèíêè. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ ñóëüôàò áåçâîäíûé. [7757-82-6]. Ïðîêàëåííûé ïðè òåìïåðàòóðå îò 600 °Ñ äî 700 °Ñ íàòðèÿ ñóëüôàò áåçâîäíûé äîëæåí âû- äåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ, óêàçàííûå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Íàòðèÿ ñóëüôàò áåçâîä- íûé. Ïîòåðÿ â ìaññå ïðè âûñóøèâàíèè (2.1.2.31). Íå áîëåå 0,5 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè òåì- ïåðàòóðå 130 °Ñ. 409 Íàòðèÿ ñóëüôèä. Na2S·9H2O. (Ìr 240,2). [1313-84-4]. Ñóëüôèäà äèíàòðèÿ íîíàãèäðàò. Áåñöâåòíûå, áûñòðî æåëòåþùèå êðèñòàëëû, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñ- òâîðèì â âîäå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Íàòðèÿ ñóëüôèäà ðàñòâîð. 12 ã íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð ðàñòâîðÿþò ïðè íàãðåâàíèè â 45 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé âîäa Ð – ãëèöåðèí (85 %) Ð (10:29), çàòåì îõ- ëàæäàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî 100 ìë. Ðàñòâîð äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì. Íàòðèÿ ñóëüôèò. Na2SO3·7H2O. (Mr 252,2). [10102-15-5].Ñóëüôèòà íàòðèÿ ãåïòàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 48,0 % è íå áîëåå 52,5 % Na2SO3·7H2O. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ ñóëüôèò áåçâîäíûé. Na2SO3. (Mr 126,0). [7757-83-7]. Ñóëüôèò íàòðèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 95,0 % è íå áîëåå 100,5 % Na2SÎ3. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ òàðòðàò. Ñ4Í4Na2Î6·2Í2O. (Ìr 230,1). [6106-24-7]. Äèíàòðèÿ (2R,3R)-2,3-äèãèäðîêñè- áóòàíäèîàòà äèãèäðàò. Êðèñòàëëû èëè ãðàíóëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ òåòðàäåéòåðîäèìåòèëñèëàïåíòà- íàò. Ñ6Í92Í4NaO2Si. (Ìr 172,3). Íàòðèÿ (2,2,3,3- òåòðàäåéòåðî)-4,4-äèìåòèë-4-ñèëàïåíòàíàò. Ñòåïåíü äåéòåðèðîâàíèÿ íå ìåíåå 99 %. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ýòàíîëå è ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 300 °Ñ. Âîäa è äåéòåðèÿ îêñèä. Íå áîëåå 0,5 %. Íàòðèÿ òåòðàôåíèëáîðàò. NaB(Ñ6Í5)4. (Ìr 342,2). [143-66-8]. Îáúåìíûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ñëåãêà æåë- òîâàòîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è àöå- òîíå. Íàòðèÿ òåòðàôåíèëáîðàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 10 ã/ë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè, ïå- ðåä èñïîëüçîâàíèåì ôèëüòðóþò. Ñðîê õðàíåíèÿ 7 ñóò. Íàòðèÿ òèîãëèêîëÿò. Ñ2Í3NaÎ2S. (Ìr 114,1). [367-51-1]. Ìåðêàïòîàöåòàò íàòðèÿ. Ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ãèãðîñêîïè÷åí, ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è ìåòàíîëå, ìàëî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Íàòðèÿ òèîñóëüôàò. Na2S2O3·5H2O. (Mr 248,2). [10102-17-7]. Òèîñóëüôàòíàòðèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % Na2S2O3·5H2O. Ïðîçðà÷íûå áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Âûâåò- ðèâàþòñÿ íà ñóõîì âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ðàñòâîðÿåòñÿ â êðèñòàëëèçàöèîííîé âîäå ïðè òåìïåðàòóðå îêî- ëî 49 °Ñ. Íàòðèÿ ôëóîðåñöåèíàò. Ñ20Í10Na2Î5. (Ìr 376,3). [518-47-8]. Ôëóîðåñöåèí íàòðèÿ. Äè- íàòðèÿ 2-(3-îêñî-6-îêñèäî-3H-êñàíòåí-9-èë)áåí- çîàò. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 880. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 45350. Ïîðîøîê îðàíæåâî-êðàñíîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Âîäíûå ðàñòâîðû èìåþò èí- òåíñèâíóþ æåëòîâàòî-çåëåíóþ ôëóîðåñöåíöèþ. Íàòðèÿ ôîðìèàò. ÑÍNaO2. (Ìr 68,0). [141-53-7]. Íàòðèÿ ìåòàíîàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè ðàñïëûâàþ- ùèåñÿ ãðàíóëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå è ãëèöåðèíå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 253 °Ñ. Íàòðèÿ ôòîðèä.NaF. (Mr 41,99). [7681-49-4]. Ôòîðèä íàòðèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 100,5 % NaF â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ.
Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàòðèÿ õëîðèä.NaCl. (Mr 58,44). [7647-14-5]. Õëîðèä íàòðèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % NaCl â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè áåëûå êðóïèíêè. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. 410 Íàòðèÿ õëîðèäà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 20 % (ì/ì). Íàòðèÿ õëîðèäà íàñûùåííûé ðàñ- òâîð. 1 ÷àñòü íàòðèÿ õëîðèäà Ð ñìåøèâàþò ñ 2 ÷àñòÿìè âîäû Ð, ïåðèîäè÷åñêè âñòðÿõèâà- þò è îòñòàèâàþò. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ðàñòâîð äåêàíòèðóþò è ôèëüòðóþò. Íàòðèÿ öåòîñòåàðèëñóëüôàò. Ñìåñü íàòðèÿ öåòèëñóëüôàòàò (Ñ16Í33NaO4S; Mr 344,5) è íàòðèÿ ñòåàðèëñóëüôàòà (Ñ18Í37NaO4S; Mr 372,5). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % íàòðèÿ öå- òîñòåàðèëàñóëüôàòà è íå ìåíåå 40,0 % íàòðèÿ öåòèëñóëüôàòà, îáà â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Äîïóñêàåòñÿ äîáàâëåíèå ïîäõîäÿ- ùåãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà. Àìîðôíûé èëè êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè áëåäíî-æåëòîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷åé âîäå ñ îáðàçîâàíèåì ìóòíîãî ðàñòâîðà, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â õîëîäíîé âîäå, ÷àñòè÷íî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Íàòðèÿ öèòðàò. C6H5Na3O7·2H2O. (Mr 294,1). [6132-04-3]. Òðèíàòðèÿ 2-ãèäðîêñèïðîïàí- 1,2,3-òðèêàðáîêñèëàòà äèãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè ãðàíóëèðî- âàííûå êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâå- òà, ñëåãêà ðàñïëûâàåòñÿ âî âëàæíîì âîçäóõå. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå áåçâîäíîì. Íàòðèÿ ýäåòàò. C10H14N2Na2O8·2H2O. (Mr 372,2). [6381-92-6]. Äèíàòðèÿ äèýôèðà (ýòè- ëåíäèíèòðèëî)òåòðààöåòàòà äèãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % C10H14N2Na2O8·2H2O. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íàôòàëèí. Ñ10Í8. (Ìr 128,2). [91-20-3]. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â ýôèðå, ðàñòâîðèì â 96 % ñïèðòå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 80 °Ñ. Íàôòàëèí, èñïîëüçóåìûé äëÿ æèäêîñòíîé ñöèíòèëëÿöèè, äîëæåí áûòü ñîîòâåòñòâóþ- ùåé ñòåïåíè ÷èñòîòû. Íàôòàðçîí. Ñ16Í11ÀsN2Na2O10S2. (Ìr 576,3). [3688-92-4]. Òîðèí. Äèíàòðèÿ 4-[(2-àðñîíîôå- íèë)àçî]-3-ãèäðîêñèíàôòàëèí-2,7-äèñóëüôîíàò. Ïîðîøîê êðàñíîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. Íàôòàðçîíà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 0,58 ã/ë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 50 ìë 96 % ýòàíîëà Ð ïðèáàâëÿþò 20 ìë âîäû Ð, 1 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëî- òû, 1 ìë ðàñòâîðà íàôòàðçîíà è òèòðóþò 0,025 Ì ðàñòâîðîì áàðèÿ ïåðõëîðàòà äî ïå- ðåõîäà îêðàñêè ðàñòâîðà îò îðàíæåâî-æåë- òîé äî îðàíæåâî-ðîçîâîé. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ñðîê õðàíåíèÿ 7 ñóò. Íàôòèëàìèí. Ñ10Í9N. (Ìr 143,2). [134-32-7]. 1-Íàôòèëàìèí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, ïîä äåéñòâèåì ñâåòà è âîçäóõà ðîçîâååò. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 51 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Íàôòèëýòèëåíäèàìèíà äèãèäðîõëîðèä. Ñ12Í16Ñ12N2. (Ìr 259,2). [1465-25-4]. N-(1-Íàô- òèë)ýòèëåíäèàìèíà äèãèäðîõëîðèä. Ìîæåò ñîäåðæàòü êðèñòàëëèçàöèîííûé ìå- òàíîë. Ïîðîøîê áåëîãî èëè æåëòîâàòî-áåëîãî öâå- òà. Ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. á-Íàôòîë. Ñ10Í8Î. (Ìr 144,2). [90-15-3]. 1-Íàôòîë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå èëè áåëîãî öâå- òà êðèñòàëëû, òåìíåþùèå ïîä äåéñòâèåì ñâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 95 °Ñ.
Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. á-Íàôòîëà ðàñòâîð. 0,10 ã á-íàôòîëà Ð ðàñòâîðÿþò â 3 ìë ðàñòâîðà 150 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ãî- òîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâà- íèåì. â-Íàôòîë. Ñ10Í8Î. (Ìr 144,2). [135-19-3]. 2-Íàôòîë. Ïëàñòèíêè èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ñëàáî ðîçîâîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. 411 Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 122 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. â-Íàôòîëà ðàñòâîð. 5 ã ñâåæåïåðåêðèñòàëëèçîâàííîãî â-íàô- òîëà Ð ðàñòâîðÿþò â 40 ìë ðàñòâîðàíàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. â-Íàôòîëà ðàñòâîð Ð1. 3,0 ìã â-íàôòîëà Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå êèñëîòîé äî 100,0 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Íàôòîëáåíçåèí. Ñ27Í18Î2. (Ìr 374,4). [145-50-6]. á-Íàôòîëáåíçåèí. 4-[(4-ãèäðîêñè- íàôòàëåí-1-èë)(ôåíèë)ìåòèëèäåí]íàôòàëåí- 1(4Í)-îí. Ïîðîøîê êîðè÷íåâàòî-êðàñíîãî öâåòà èëè áëåñòÿùèå êðèñòàëëû êîðè÷íåâàòî-÷åðíîãî öâå- òà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé. Íàôòîëáåíçåèíà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 2 ã/ë â êèñëîòå óêñóñíîé áåçâîä- íîé Ð. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 50 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð ïðè- áàâëÿþò 0,25 ìë ðàñòâîðà íàôòîëáåíçåèíà; ïîÿâëÿåòñÿ êîðè÷íåâàòî-æåëòîå îêðàøèâà- íèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåéòè â çåëåíîå ïðè ïðèáàâëåíèè íå áîëåå 0,05 ìë 0,1 Ì ðàñòâî- ðà õëîðíîé êèñëîòû. Íåðèëàöåòàò. Ñ12Í20Î2. (Ìr 196,3). [141-12-8]. (Z)-3,7-Äèìåòèëîêòà-2,6-äèåíèëàöåòàò. Áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îêîëî 0,907. nD 20 îêîëî 1,460. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ25 134 °Ñ. Íåðèëàöåòàò, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðî- ìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ìàñëî öâåòêîâ ïîìåðàí- öà, èñïîëüçóÿ íåðèëàöåòàò â êà÷åñòâå èñïûòóå- ìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå íåðèëàöåòàòà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 93,0 %. òðàíñ-Íåðîëèäîë. Ñ15Í26Î. (Ìr 222,4). [40716-66-3]. 3,7,11-Òðèìåòèëäîäåêà-1,6,10-òðèåí- 3-îë. Æèäêîñòü ñëåãêà æåëòîãî öâåòà ñ ëåãêèì çà- ïàõîì ëèëèè èëè ëàíäûøà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå è ãëèöåðèíå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,876. nD 20 îêîëî 1,479. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ12 îò 145 °Ñ äî 146 °Ñ. òðàíñ-Íåðîëèäîë, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþ- ùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ìàñëî öâåòêîâ ïîìåðàí- öà, èñïîëüçóÿ òðàíñ-íåðîëèäîë â êà÷åñòâå èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå òðàíñ-íåðîëèäîëà, ðàññ÷èòàí- íîå ìåòîäîì íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìå- íåå 90,0 %. Íèêåëü-àëþìèíèåâûé ñïëàâ. Ñîäåðæèò îò 48 % äî 52 % àëþìèíèÿ (Al, Àr 26,98) è îò 48 % äî 52 % íèêåëÿ (Ni, Àr 58,70). Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì èçìåëü÷àþò äî ìåë- êîãî ïîðîøêà (180) (2.9.12). Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ. Íèêåëü-àëþìèíèåâûé ñïëàâ, ñâîáîäíûé îò ãàëîãåíîâ. Ñîäåðæèò îò 48 % äî 52 % àëþìèíèÿ (Al, Àr 26,98) è îò 48 % äî 52 % íèêåëÿ (Ni, Àr 58,71). Ìåëêèé ïîðîøîê ñåðîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ ñ îáðàçîâàíèåì ñîëåé. Õëîðèäû. Íå áîëåå 10 ppm. 0,400 ã ñïëàâà ðàñòâîðÿþò â 40 ìë ñìåñè ñåðíàÿ êèñëîòà Ð – àçîòíàÿ êèñëîòà ðàçáàâ- ëåííàÿ Ð (67:33).
Ðàñòâîð âûïàðèâàþò ïî÷òè äî- ñóõà, îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 20,0 ìë. Ê 10,0 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðè- áàâëÿþò 1,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðà- òà, ÷åðåç 15 ìèí ôèëüòðóþò è äîáàâëÿþò ê ôèëüòðàòó 0,2 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ õëîðèäà (10 ìêã/ìë Ñ1–). ×åðåç 5 ìèí îïàëåñöåíöèÿ ïî- ëó÷åííîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü îïà- ëåñöåíöèþ âòîðîé ïîëîâèíû èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà ñ 1,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðà- òà. 412 Íèêåëÿ(II) ñóëüôàò. NiSO4·7H2O. (Ìr 280,9). [10101-98-1]. Íèêåëÿ ñóëüôàòà ãåïòàãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû çåëåíîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íèêåëÿ(II) õëîðèä. NiCl2. (Ìr 129,6). [7718-54-9]. Íèêåëÿ õëîðèä áåçâîäíûé. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê æåëòîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ñóáëèìèðóåòñÿ â îòñóòñòâèå âîçäóõà è ëåãêî àáñîðáèðóåò àììèàê. Âîäíûé ðàñòâîð èìååò êèñëóþ ðåàêöèþ. Íèêîòèíàìèäàäåíèíà äèíóêëåîòèä. Ñ21Í27 N7O14P2. (Ìr 663). [53-84-9]. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ñèëüíî ãèãðîñêîïè÷åí. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Íèêîòèíàìèäàäåíèíà äèíóêëåîòèäà ðàñòâîð. 40 ìã íèêîòèíàìèäàäåíèíà äèíóêëåîòè- äà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Íèëüñêèé ñèíèé À. Ñ20Í21N3O5S. (Ìr 415,5). [3625-57-8]. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 1029. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 51180. 5-Àìèíî-9-(äèýòèëàìèíî)áåíçî[á]ôåíîêñà- çèíèëèÿ ãèäðîñóëüôàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê çåëåíîãî öâåòà ñ áðîíçîâûì áëåñêîì. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé è ïè- ðèäèíå. Ðàñòâîð 0,005 ã/ë â ýòàíîëå (50 %, îá/îá) Ð èìååò ìàêñèìóì ïîãëîùåíèÿ (2.1.2.24) ïðè äëè- íå âîëíû 640 íì. Íèëüñêîãî ñèíåãî À ðàñòâîð. Ðàñòâîð 10 ã/ë â êèñëîòå óêñóñíîé áåç- âîäíîé Ð. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 50 ìë óêñóñíîé êèñëîòû áåçâîäíîé Ð ïðè- áàâëÿþò 0,25 ìë ðàñòâîðà íèëüñêîãî ñèíåãî À; ïîÿâëÿåòñÿ ãîëóáîå îêðàøèâàíèå, êîòî- ðîå ïåðåõîäèò â ñèíå-çåëåíîå ïðè ïðèáàâëå- íèè 0,1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà õëîðíîé êèñëî- òû. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò ñèíåé äî êðàñíîé â èíòåðâàëå ðÍ 9,0– 13,0. Íèíãèäðèí. Ñ9Í4Î3,Í2Î. (Ìr 178,1). [485-47-2]. 1,2,3-Èíäàíòðèîíà ìîíîãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ñëåã- êà æåëòîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòà- íîëå. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Íèíãèäðèíà è îëîâà õëîðèäà ðåàêòèâ. 0,2 ã íèíãèäðèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 4 ìë ãî- ðÿ÷åé âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 5 ìë ðàñòâîðà 1,6 ã/ë îëîâà õëîðèäà Ð, îñòàâëÿþò íà 30 ìèí, ôèëüòðóþò è õðàíÿò ïðè òåìïåðàòó- ðå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ê 2,5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà ïðèáàâëÿþò 5 ìë âîäû Ð è 45 ìë 2-ïðîïàíîëà Ð. Íèíãèäðèíà è îëîâà(II) õëîðèäà ðåàê- òèâ Ð1. 4 ã íèíãèäðèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë ìîíîýòèëîâîãî ýôèðà ýòèëåíãëèêîëÿ Ð. Îñ- òîðîæíî âñòðÿõèâàþò ñ 1 ã ñìîëû êàòèîíî- îáìåííîé Ð (îò 300 ìêì äî 840 ìêì) è ôèëüòðóþò (ðàñòâîð À). 0,16 ã îëîâà(II) õëî- ðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë áóôåðíîãî ðàñ- òâîðà ñ ðÍ 5,5 Ð (ðàñòâîð Â). Íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ñìåøèâàþò ðàâíûå îáúåìû ðàñòâîðîâ À è Â. Íèíãèäðèíà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 2 ã/ë íèíãèäðèíà Ð â ñìåñè ðàñ- òâîðèòåëåé óêñóñíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåí- íàÿ Ð – áóòàíîë Ð (5:95). Íèíãèäðèíà ðàñòâîð Ð1. 1,0 ã íèíãèäðèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë 96 % ýòàíîëà Ð è ïðèáàâëÿþò 10 ìë óêñóñ- íîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð. Íèíãèäðèíà ðàñòâîð Ð2. 3 ã íèíãèäðèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë ðàñòâîðà 45,5 ã/ë íàòðèÿ ìåòàáèñóëüôè- òà Ð. Íèíãèäðèíà ðàñòâîð Ð3. Ðàñòâîð 4 ã/ë íèíãèäðèíà Ð â ñìåñè ðàñ- òâîðèòåëåé óêñóñíàÿ êèñëîòà áåçâîäíàÿ Ð – áóòàíîë Ð (5:95). Íèíãèäðèíà ðàñòâîð Ð4.
Ðàñòâîð 3 ã/ë íèíãèäðèíà Ð â ñìåñè ðàñ- òâîðèòåëåé óêñóñíàÿ êèñëîòà áåçâîäíàÿ Ð – 2-ïðîïàíîë Ð (5:95). Íèòðîàíèëèí. Ñ6Í6N2O2. (Ìr 138,1). [100-01-6]. 4-Íèòðîàíèëèí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê ÿðêî-æåëòîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % 413 ýòàíîëå, îáðàçóåò âîäîðàñòâîðèìûå ñîëè ñ ñèëü- íûìè ìèíåðàëüíûìè êèñëîòàìè. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 147 °Ñ. Íèòðîáåíçàëüäåãèä. Ñ7Í5NO3. (Ìr 151,1). [552-89-6]. 2-Íèòðîáåíçàëüäåãèä. Èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû æåëòîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå, ñóáëèìèðóåòñÿ ïàðîì. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 42 °Ñ. Íèòðîáåíçàëüäåãèäíàÿ áóìàãà. 0,2 ã íèòðîáåíçàëüäåãèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 10 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñè- äà Ð. Ñðîê õðàíåíèÿ ðàñòâîðà 1 ÷.  ïîëó- ÷åííûé ðàñòâîð ïîãðóæàþò íèæíþþ ïîëî- âèíó ïîëîñêè èç ìåäëåííî ôèëüòðóþùåé áó- ìàãè äëèíîé 10 ñì è øèðèíîé 0,8 – 1 ñì. Èçáûòîê ðåàêòèâà óäàëÿþò, ïðîìîêàÿ ïîëîñ- êó ìåæäó äâóìÿ ëèñòàìè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè. Èñïîëüçóþò â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ìèíóò ïîñëå ïðèãîòîâëåíèÿ. Íèòðîáåíçàëüäåãèäà ðàñòâîð. 0,12 ã ïîðîøêà íèòðîáåíçàëüäåãèäà Ð ïðèáàâëÿþò ê 10 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷å- íèå 10 ìèí è ôèëüòðóþò. Ãîòîâÿò íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Íèòðîáåíçèëõëîðèä. Ñ7Í6ÑlNO2. (Ìr 171,6). [100-14-1]. 4-Íèòðîáåíçèëõëîðèä. Êðèñòàëëû ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà. Âûçûâàåò ñëåçîòå÷åíèå. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Íèòðîáåíçîèëõëîðèä. Ñ7Í4ÑlNO3. (Ìr 185,6). [122-04-3]. 4-Íèòðîáåíçîèëõëîðèä. Êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà æåë- òîãî öâåòà, ðàñïëûâàþùàÿñÿ íà âîçäóõå. Ðàñòâî- ðèì â ðàñòâîðå íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñ îáðàçîâàíè- åì æåëòîâàòî-îðàíæåâîãî îêðàøèâàíèÿ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 72 °Ñ. 4-(4-Íèòðîáåíçèë)ïèðèäèí. C12H10N2Î2. (Ìr 214,2). [1083-48-3]. Ïîðîøîê æåëòîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 70 °Ñ. 4-Íèòðîáåíçîéíàÿ êèñëîòà. Ñ7Í5NO4. (Ìr 167,1). [62-23-7]. Æåëòûå êðèñòàëëû. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 240 °Ñ. Íèòðîáåíçîë. Ñ6Í5NO2. (Ìr 123,1). [98-95-3]. Áåñöâåòíàÿ èëè ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 211 °Ñ. Äèíèòðîáåíçîë. Ê 0,1 ìë íèòðîáåíçîëà ïðè- áàâëÿþò 5 ìë àöåòîíà Ð, 5 ìë âîäû Ð è 5 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàí- íîãî Ð è âñòðÿõèâàþò; ïîñëå ðàçäåëåíèÿ ñëîåâ âåðõíèé ñëîé äîëæåí áûòü ïî÷òè áåñöâåòíûì. Íèòðîçîäèïðîïèëàìèí. Ñ6Í14N2O. (Ìr 130,2). [621-64-7]. Äèïðîïèëíèòðîçàìèí. Æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â ýòàíîëå è êîíöåí- òðèðîâàííûõ êèñëîòàõ. d 20 20 îêîëî 0,915. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 78 °Ñ. Ñòåïåíü ÷èñòîòû ïîäõîäèò äëÿ îïðåäåëåíèÿ õåìèëþìèíåñöåíöèè. Íèòðîçîäèïðîïèëàìèíà ðàñòâîð. Ââîäÿò 78,62 ã ýòàíîëà Ð, ïðîêàëûâàÿ èíúåêöèîííîé èãëîé ïðîáêó ñîñóäà, ñîäåð- æàùåãî íèòðîçîäèïðîïèëàìèí Ð, ðàçáàâëÿ- þò ýòàíîëîì áåçâîäíûì Ð â ñîîòíîøåíèè 1:100 è ïîìåùàþò ïî 0,5 ìë â êîíòåéíåðû ñ îáæàòûìè êðûøêàìè. Õðàíÿò â òåìíîì ìåñòå ïðè òåìïåðàòóðå 5 °Ñ. Íèòðîìåòàí. ÑÍ3NO2. (Ìr 61,0). [75-52-5]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèä- êîñòü. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îò 1,132 äî 1,134. nD 20 îò 1,381 äî 1,383. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 100 °Ñ äî 103 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìåíåå 95 %. Íèòðîìîëèáäåíîâàíàäèåâûé ðåàêòèâ. Ðàñòâîð À. 10 ã àììîíèÿ ìîëèáäàòà Ð ðàñ- òâîðÿþò â âîäå Ð, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà àììèàêà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ðàñòâîð Â. 2,5 ã àììîíèÿ âàíàäàòà Ð ðàñ- òâîðÿþò â ãîðÿ÷åé âîäå Ð, ïðèáàâëÿþò 14 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500 ìë.
Ê 96 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð ïðèáàâëÿþò 100 ìë ðàñòâîðà À, 100 ìë ðàñòâîðà  è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500 ìë. Íèòðîòåòðàçîëèåâûé ñèíèé. Ñ40Í30Ñ12N10O6. (Ìr 818). [298-83-9]. 3,3¢-(3,3¢-Äèìåòîêñè- 4,4¢-äèôåíèëåí)äè[2-(4-íèòðîôåíèë)-5-ôåíèë- 2Í-òåòðàçîëèÿ]äèõëîðèä. ï-Íèòðîòåòðàçîëèå- âûé ñèíèé. Êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå ñ îáðàçî- âàíèåì ïðîçðà÷íîãî ðàñòâîðà æåëòîãî öâåòà. 414 Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 189 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Íèòðîôóðàíòîèí. C8H6N4O5. (Mr 238,2). [67-20-9]. 1-[[(5-íèòðîôóðàí-2-èë)ìåòèëåí]àìè- íî]èìèäàçîëèäèí-2,4-äèîí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 102,0 % C8H6N4O5 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû æåëòîãî öâåòà, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå è â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â äèìåòèëôîðìàìèäå. (5-Íèòðî-2-ôóðèë)ìåòèëåíà äèàöåòàò. Ñ9Í9NO7. (Ìr 243,2). [92-55-7]. Íèòðîôóðôóðî- ëà äèàöåòàò. 5-Íèòðîôóðôóðèëèäåíà äèàöåòàò. Êðèñòàëëû æåëòîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 90 °Ñ. Íèòðîõðîìîâûé ðåàêòèâ. 0,7 ã êàëèÿ äèõðîìàòà Ð ðàñòâîðÿþò â àçîò- íîé êèñëîòå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå êèñëîòîé äî 100 ìë. Íèòðîýòàí. C2H5NO2. (Ìr 75,1). [79-24-3]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèä- êîñòü. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 114 °Ñ. Íîðäàçåïàì. Ñ15Í11ÑlN2O. (Ìr 270,7). [1088-11-5]. 7-Õëîð-2,3-äèãèäðî-5-ôåíèë-1H-1,4-áåíçîäèà- çåïèí-2-îí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ñâåò- ëî-æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 216 °Ñ. D,L-Íîðëåéöèí. Ñ6H13NO2. (Ìr 131,2). [616-06-8]. (RS)-2-Àìèíî-ãåêñàíîâàÿ êèñëîòà. Áëåñòÿùèå êðèñòàëëû. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â êèñëîòàõ. Íîðïñåâäîýôåäðèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ9Í14ÑlNO. (Ìr 187,7). [53643-20-2]. (1R,2R)èëè (1S,2S)- 2-Àìèíî-1-ôåíèëïðîïàíîëà ãèäðîõëîðèä. Êðè- ñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Ðàñòâîðèì â âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 180 °Ñ äî 181 °Ñ. Íîñêàïèíà ãèäðîõëîðèä. C22H24ClNO7·H2O. (Mr 467,9). [912-60-7]. (3S)-6,7-Äèìåòîêñè- 3-[(5R)-4-ìåòîêñè-6-ìåòèë-5,6,7,8-òåòðàãèäðî- 1,3-äèîêñîëî[4,5-g]èçîõèíîëèí-5-èë]-2-áåíçî- ôóðàí-1(3H)-îí ãèäðîõëîðèäà ãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C22H24ClNO7â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ãèãðîñêî- ïè÷åí. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è â 96 % ýòàíîëå. Âîäíûå ðàñòâîðû ñëàáîêèñëûå, ïðè ñòîÿíèè ðàñòâîðîâ ìîæåò âûïàäàòü îñàäîê îñíîâàíèÿ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 200 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Îáåñöâå÷èâàþùèé ðàñòâîð. Ñìåñü ðàñòâîðèòåëåé óêñóñíàÿ êèñëîòà ëå- äÿíàÿ Ð – ìåòàíîë Ð – âîäà Ð (1:4:5). Îêòàäåöèë[3-[3,5-áèñ(1,1-äèìåòèëýòèë)- 4-ãèäðîêñèôåíèë]ïðîïèîíàò]. Ñ35Í62O3. (Ìr 530,9). [2082-79-3]. Îêòàäåöèë-3-(3,5-äè-òðåò-áóòèë- 4-ãèäðîêñèôåíèë)ïðîïèîíàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ñëåã- êà æåëòîâàòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâî- ðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â àöåòîíå è ãåêñàíå, ìàëî ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 49 °Ñ äî 55 °Ñ. Îêòàíîë. Ñ8Í18O. (Ìr 130,2). [111-87-5]. Îê- òàíîë-1. Êàïðèëîâûé ñïèðò. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,828. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 195 °Ñ. 3-Îêòàíîí. Ñ8Í16O. (Ìr 128,2). [106-68-3]. Îêòàí-3-îí. Ýòèëïåíòèëêåòîí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü ñ õàðàêòåðíûì çàïà- õîì. d 20 20 îêîëî 0,822. nD 20 îêîëî 1,415. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 167 °Ñ. 3-Îêòàíîí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìà- òîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ìàñëî ëàâàíäîâîå, èñ- ïîëüçóÿ 3-îêòàíîí â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà. Ñîäåðæàíèå 3-îêòàíîíà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 98,0 %. Îêòîêñèíîë 10. Ñ34Í62O11 (ñðåäíÿÿ). (Ìr 647). [9002-93-1]. á-[4-(1,1,3,3-Òåòðàìåòèë- áóòèë)ôåíèë]-ù-ãèäðîêñèïîëè-(îêñèýòèëåí). Ïðîçðà÷íàÿ âÿçêàÿ æèäêîñòü ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, àöåòîíîì è 96 % ýòàíîëîì, ðàñòâîðèì â òîëóîëå. 415 Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Îëåàìèä. Ñ18Í35NO. (Ìr 281,5). (9Z)-Îêòà- äåê-9-åíîàìèä. Ïîðîøîê èëè ãðàíóëû îò áåëîãî äî æåëòîâà- òîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â ìåòèëåíõëîðèäå, ðàñ- òâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 80 °Ñ. Îëèâêîâîå ìàñëî. [8001-25-0]. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü, ïîëó÷åííàÿìåòîäîì õîëîäíîãî ïðåññîâàíèÿ èëè äðóãèì ìåõàíè÷å- ñêèì ìåòîäîì èç çðåëûõ ïëîäîâ OleaeuropaeaL. Ïðîçðà÷íàÿ æåëòàÿ èëè çåëåíîâàòî-æåëòàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèìî â 96 % ýòàíîëå, ñìåøèâàåòñÿ ñ ïåòðîëåéíûì ýôèðîì (50 – 70 °C). Ïðè îõëàæäåíèè äî 10 °C ìóòíååò è ñòàíî- âèòñÿ ìàñëîîáðàçíîé ìàññîé ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 0 °C. d 20 20 îêîëî 0,913. Îëîâà õëîðèä. SnCl2·2H2O. (Ìr 225,6). [10025-69-1]. Äèõëîðèäà îëîâà äèãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % SnCl2·2H2O. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, óê- ñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé, õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòå ðàçáàâëåííîé è êîíöåíòðèðîâàííîé. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 0,500 ã ïîìå- ùàþò â êîëáó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé, ðàñòâîðÿþò â 15 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òû Ð, ïðèáàâëÿþò 10 ìë âîäû Ð è 5 ìë õëîðî- ôîðìà Ð. Áûñòðî òèòðóþò 0,05 Ì ðàñòâîðîì êà- ëèÿ éîäàòà äî îáåñöâå÷èâàíèÿ õëîðîôîðìíîãî ñëîÿ. 1 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ éîäàòà ñîîò- âåòñòâóåò 22,56 ìã SnCI2·2H2O. Îëîâà õëîðèäà ðàñòâîð. 20 ã îëîâà Ð íàãðåâàþò ñ 85 ìë õëîðîâî- äîðîäíîé êèñëîòû Ð äî ïðåêðàùåíèÿ âûäå- ëåíèÿ âîäîðîäà, îõëàæäàþò. Õðàíÿò ðàñòâîð íàä èçáûòêîì îëîâà Ð, çàùèùàÿ îò âîçäóõà. Îëîâà õëîðèäà ðàñòâîð Ð1. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ðàñòâîð îëîâà õëîðèäà Ð ðàçâîäÿò õëîðîâî- äîðîäíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð (1:10). Îëîâà(II) õëîðèäà ðàñòâîð Ð2. Ê 8 ã îëîâà õëîðèäà Ð ïðèáàâëÿþò 100 ìë 20 % (îá/îá) ðàñòâîðà õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòû Ð, âñòðÿõèâàþò äî ðàñòâîðå- íèÿ, ïðè íåîáõîäèìîñòè, íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå ïðè òåìïåðàòóðå 50 °Ñ è ïðî- ïóñêàþò àçîò Ð â òå÷åíèå 15 ìèí. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Îëîâî. Sn. (Àr 118,7). [7440-31-5]. Ãðàíóëû ñåðåáðèñòî-áåëîãî öâåòà. Ðàñòâî- ðèìî â õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå ñ âûäåëåíèåì âîäîðîäà. Ìûøüÿê (2.1.4.2, ìåòîä À). Íå áîëåå 10 ppm. 0,1 ã äîëæåí âûäåðæèâàòü èñïûòàíèå íà ìûøüÿê. Îðàöåòîâûé ñèíèé 2Ð. Ñ20Í14N2O2. (Ìr 314,3). [4395-65-7]. Öâåòíîé èíäåêñ ¹ 61110. 1-Àìèíî-4-(ôåíè- ëàìèíî)-àíòðàöåí-9,10-äèîí. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 194 °Ñ. Îðöèí. Ñ7Í8O2·Í2Î. (Ìr 142,2). [6153-39-5]. 5-Ìåòèëáåíçîë-1,3-äèîëà ìîíîãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê, ÷óâñòâèòåëåí ê ñâåòó. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 290 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 58 °Ñ îò 61 °Ñ. Oñìèÿ(VIII) îêñèä. OsO4. (Ìr 254,2). [20816-12-0]. Èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû ñâåòëî-æåëòîãî öâå- òà èëè êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà æåëòîãî öâåòà. Ãèãðîñêîïè÷åí, ÷óâñòâèòåëåí ê ñâåòó, ðàñ- òâîðèì â âîäå, 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Îñìèÿ(VIII) îêñèäà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 2,5 ã/ë â 0,05 Ì ðàñòâîðå ñåðíîé êèñëîòû. Ïàëëàäèé. Ðd. (Àr 106,4). [7440-05-3]. Ìåòàëë ñåðîâàòî-áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Ïàëëàäèÿ õëîðèä. PdCl2. (Ìr 177,3). [7647-10-1].
Êðèñòàëëû êðàñíîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 678 °Ñ äî 680 °Ñ. Ïàëëàäèÿ õëîðèäà ðàñòâîð. 1 ã ïàëëàäèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 10 ìë òåïëîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð, ïîëó÷åííûé ðàñòâîð äîâîäÿò ñìåñüþ ðàâ- íûõ îáúåìîâ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàç- áàâëåííîé Ð è âîäû Ð äî îáúåìà 250 ìë. Íå- ïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ðàñ- òâîð ðàçáàâëÿþò äâóìÿ îáúåìàìè âîäû Ð. Ïàëüìèòèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ16Í32O2. (Ìr 256,4). [57-10-3]. Ãåêñàäåêàíîâàÿ êèñëîòà. 416 Êðèñòàëëè÷åñêèå ÷åøóéêè áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèìà â ãîðÿ÷åì 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 63 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüè Õëîðàìôåíèêîëà ïàëüìèòàò; íà ïîëó÷åííîé õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæè- âàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Ïàëüìèòîâàÿ êèñëîòà, èñïîëüçóåìàÿ ïðè êî- ëè÷åñòâåííîì îïðåäåëåíèè ñóììû æèðíûõ êè- ñëîò â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ïëîäû ïàëüìû ñåðåíîà äîëæíà âûäåðæèâàòü äîïîë- íèòåëüíî ñëåäóþùåå òðåáîâàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Ïðîâîäÿò ìå- òîäîì ãàçîâîé õðîìîòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîò- âåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ïëîäû ïàëüìû ñåðåíîà. Ñîäåðæàíèå ïàëüìèòîâîé êèñëîòû, ðàññ÷è- òàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 98 %. Ïàíêðåàòèíà ïîðîøîê. Ïîëó÷àþò èç ñâåæåé èëè çàìîðîæåííîé ïîä- æåëóäî÷íîé æåëåçû ìëåêîïèòàþùèõ. Ñîäåðæèò ðàçëè÷íûå ôåðìåíòû, îáëàäàþùèå ïðîòîëèòè- ÷åñêîé, ëèïîëèòè÷åñêîé è àìèëîëèòè÷åñêîé àê- òèâíîñòüþ. 1 ìã ïàíêðåàòèíà ñîäåðæèò íå ìåíåå 1,0 ÅÔÅ îáùåé ïðîòîëèòè÷åñêîé àêòèâíîñòè, 15 ÅÔÅ ëèïîëèòè÷åñêîé àêòèâíîñòè è 12 ÅÔÅà- ìèëîëèòè÷åñêîé àêòèâíîñòè. Ñëåãêà êîðè÷íåâûé, àìîðôíûé ïîðîøîê. ×àñòè÷íî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå- ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ïàïàâåðèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ20H22ClNÎ4. (Mr 375,9). [61-25-6]. 1-(3,4-Äèìåòîêñèáåí- çèë)-6,7-äèìåòîêñèèçîõèíîëèíà ãèäðîõëîðèä. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % Ñ20H22ClNÎ4â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ïàðàðîçàíèëèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ19Í18CIN3. (Ìr 323,8). [569-61-9]. 4-[Áèñ(4-àìèíîôåíèë) ìåòèëåí]öèêëî-ãåêñà-2,5-äèåíèìèíèÿ õëîðèä. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 779. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 42500. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê ñèíåâàòî-êðàñ- íîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. Ðàñòâîðû â âîäå è ýòàíîëå èìåþò èíòåíñèâíóþ êðàñíóþ îêðàñêó, ðàñòâîðû â êèñëîòå ñåðíîé è õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå èìåþò æåëòóþ îêðàñêó. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 270 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Ïàðàðîçàíèëèíà îáåñöâå÷åííûé ðàñòâîð. 0,1 ã ïàðàðîçàíèëèíà ãèäðîõëîðèäà Ð ïîìå- ùàþò â êîëáó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 60 ìë âîäû Ð è ðàñòâîðà 1,0 ã íà- òðèÿ ñóëüôèòà áåçâîäíîãî Ð, èëè ðàñòâîðà 2,0 ã íàòðèÿ ñóëüôèòà Ð, èëè ðàñòâîðà 0,75 ã íàòðèÿ ìåòàáèñóëüôèòà Ð â 10 ìë âîäû Ð, çàòåì ìåä- ëåííî ïðè ïåðåìåøèâàíèè ïðèáàâëÿþò 6 ìë êè- ñëîò õëîðîâîäîðîäíîé ðàçáàâëåííîé Ð, çàêðûâà- þò êîëáó ïðîáêîé è ïðîäîëæàþò ïåðåìåøèâà- íèå äî ðàñòâîðåíèÿ, îáúåì ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî 100 ìë. Ðàñòâîð èñïîëüçóþò ÷åðåç 12 ÷ ïîñëå ïðèãî- òîâëåíèÿ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ïàðàôèí æèäêèé. [8042-47-5]. Î÷èùåííàÿ ñìåñü æèäêèõ íàñûùåííûõ óã- ëåâîäîðîäîâ, ïîëó÷àåìûõ èç íåôòè. Áåñöâåòíàÿ, ïðîçðà÷íàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèä- êîñòü; ïðè äíåâíîì ñâåòå íå ôëóîðåñöèðóåò. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ñìåøèâàåòñÿ ñ óãëåâîäî- ðîäàìè. Ïàðàôèí ìÿãêèé áåëûé. Ïîëóæèäêàÿ ñìåñü óãëåâîäîðîäîâ, ïîëó÷åí- íàÿ èç íåôòè è îáåñöâå÷åííàÿ.
Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â ïåòðîëåéíîì ýôèðå Ð1; ðàñòâîð èíîãäà îáíàðó- æèâàåò ñëàáóþ îïàëåñöåíöèþ. Ïàðàöåòàìîë. C8H9NO2. (Mr 151,2). [103-90-2]. N-(4-ãèäðîêñèôåíèë)àöåòàìèä. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C8H9NO2 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â ìå- òèëåíõëîðèäå. Ïàðàöåòàìîë, ñâîáîäíûé îò 4-àìèíîôå- íîëà. Ïàðàöåòàìîë Ð ïåðåêðèñòàëëèçîâûâàþò èç âîäû Ð è ñóøàò â âàêóóìå ïðè òåìïåðàòóðå 70 °Ñ; ïðîöåäóðó ïîâòîðÿþò äî òåõ ïîð, ïîêà ïàðàöåòàìîë íå áóäåò âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå 417 èñïûòàíèå: 5 ã âûñóøåííîãî ïàðàöåòàìîëà ðàñ- òâîðÿþò â ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ ìåòàíîëà Ð è âîäû Ð è äîâîäÿò îáú¸ì ðàñòâîðà òîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî 100 ìë. Ïðèáàâëÿþò 1 ìë ñâå- æåïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 10 ã/ë íàòðèÿ íèòðîïðóññèäà Ð è 10 ã/ë íàòðèÿ êàðáîíàòà áåçâîäíîãî Ð, ïåðåìåøèâàþò è âû- äåðæèâàþò â òå÷åíèå 30 ìèí â çàùèù¸ííîì îò ñâåòà ìåñòå. Íå äîëæíî ïîÿâëÿòüñÿ ñèíåå èëè çåë¸íîå îêðàøèâàíèå. Ïåíèöèëëèíàçû ðàñòâîð. 10 ã êàçåèíà ãèäðîëèçàòà, 2,72 ã êàëèÿ äèãèä- ðîôîñôàòà Ð è 5,88 ã íàòðèÿ öèòðàòà Ð ðàñ- òâîðÿþò â 200 ìë âîäû Ð, äîâîäÿò ðÍ ðàñòâîðîì 200 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð äî çíà÷åíèÿ 7,2 è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000 ìë. Ðàñòâîðÿþò 0,41 ã ìàãíèÿ ñóëüôàòà Ð â 5 ìë âîäû Ð, ïðèáàâ- ëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà 1,6 ã/ë æåëåçà(II) àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 10 ìë. Ñòåðèëèçóþò îáà ðàñòâîðà íàãðåâàíè- åì â àâòîêëàâå, îõëàæäàþò, ñìåøèâàþò, ðàñïðå- äåëÿþò òîíêèìè ñëîÿìè â êîíè÷åñêèõ êîëáàõ è êóëüòèâèðóþò ñ Bacillus ceeus (NOTC 9946). Âû- äåðæèâàþò êîëáû ïðè òåìïåðàòóðå îò 18 °Ñ äî 37 °Ñ äî ÿâíûõ ïðèçíàêîâ ðîñòà, à çàòåì âûäåð- æèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå îò 35 °Ñ äî 37 °Ñ â òå- ÷åíèå 16 ÷, ïîñòîÿííî âñòðÿõèâàÿ äëÿ îáåñïå÷å- íèÿ ìàêñèìàëüíîé àýðàöèè. Öåíòðèôóãèðóþò, íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü ñòåðèëèçóþò ìåòîäîì ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè. 1,0 ìë ðàñòâîðà ïåíè- öèëëèíàçû ñîäåðæèò íå ìåíåå 0,4 ìèêðîêàòàë (÷òî ñîîòâåòñòâóåò ãèäðîëèçó íå ìåíåå 500 ìã áåíçèëïåíèöèëëèíà äî áåíçèëïåíèöèëëèíîâîé êèñëîòû â ÷àñ) ïðè òåìïåðàòóðå 30 °Ñ è ðÍ 7, ïðè óñëîâèè, ÷òî êîíöåíòðàöèÿ áåíçèëïåíèöèë- ëèíà íå îïóñêàåòñÿ íèæå óðîâíÿ, íåîáõîäèìîãî äëÿ ôåðìåíòíîãî íàñûùåíèÿ. Êîíñòàíòà Ìèõàýëèñà äëÿ ïåíèöèëëèíàçû ïî áåíçèëïåíèöèëëèíó â ðàñòâîðå ïåíèöèëëè- íàçû ñîñòàâëÿåò îêîëî 12 ìêã/ìë. Ñòåðèëüíîñòü (2.1.6.1). Äîëæåí âûäåðæè- âàòü èñïûòàíèå íà ñòåðèëüíîñòü. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 0 °Ñ äî 2 °Ñ è èñïîëüçóþò â òå- ÷åíèå 2-3 ñóò. Ëèîôèëèçèðîâàííûé ïðåïàðàò õðàíÿò â çàïàÿííûõ àìïóëàõ â òå÷åíèå íåñêîëü- êèõ ìåñÿöåâ. Ïåíòàí. Ñ5Í12. (Ìr 72,2). [109-66-0]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìå- øèâàåòñÿ ñ àöåòîíîì, ýòàíîëîì áåçâîäíûì. d 20 20 îêîëî 0,63. nD 20 îêîëî 1,359. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 36 °Ñ. Ïåíòàí, èñïîëüçóåìûé â ñïåêòðîôîòîìåò- ðèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíè- òåëüíîå èñïûòàíèå. Ìèíèìàëüíîå ïðîïóñêàíèå (2.1.2.24) îïðåäå- ëÿþò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð. 0,70 ïðè äëèíå âîëíû 200 íì, 0,30 ïðè äëèíå âîëíû 210 íì, 0,07 ïðè äëèíå âîëíû 220 íì, 0,03 ïðè äëèíå âîëíû 230 íì, 0,01 ïðè äëèíå âîëíû 240 íì. 1,2-Ïåíòàíäèîë. Ñ5Í12Î2. (Ìr 104,2). [5343-92-0]. (2RS)-Ïåíòàí-1,2-äèîë. d 4 20 îêîëî 0,971. nD 20 îêîëî 1,439. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 201 °Ñ. Ïåíòàíîë. Ñ5Í12Î. (Ìr 88,1). [71-41-0]. 1-Ïåíòàíîë. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. nD 20 îêîëî 1,410. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 137 °Ñ. Ïåíòàýðèòðèòèëòåòðàêèñ[3-(3,5-äè(1,1-äè- ìåòèëýòèë)-4-ãèäðîêñèôåíèë)ïðîïèîíàò].
Ñ73Í108Î12. (Ìr 1178). [6683-19-8]. Ïåíòàýðèòðè- òèëòåòðàêèñ[3-(3,5-äè-òðåò-áóòèë-4-ãèäðîêñè- ôåíèë)ïðîïèîíàò]. 2,2¢-áèñ(Ãèäðîêñèìåòèë)ïðî- ïàí-1,3-äèîëòåòðàêèñ[3-[3,5-äè(1,1äèìåòèë-ýòèë) -4-ãèäðîêñèôåíèë]]ïðîïèîíàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îò áåëîãî äî ñëåãêà æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâî- ðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â àöåòîíå, ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå, ìàëî ðàñòâîðèì â ãåê- ñàíå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 110 °Ñ äî 125 °Ñ. á-ôîðìà îò 120 °Ñ äî 125 °Ñ. â-ôîðìà îò 110 °Ñ äî 115 °Ñ. òðåò-Ïåíòèëîâûé ñïèðò. Ñ5Í12Î. (Ìr 88,1). [75-85-4]. òðåò-Àìèëîâûé ñïèðò. 2-Ìåòèë- 2-áóòàíîë. Ëåòó÷àÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ëåã- êî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíî- ëîì è ãëèöåðèíîì. d 20 20 îêîëî 0,81. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 100 °Ñ äî 104 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìåíåå 95 %. Õðàíÿò â çàùèù¸ííîì îò ñâåòà ìåñòå. 418 Ïåïñèíà ïîðîøîê. [9001-75-6]. Ïîðîøîê ïîëó÷àþò èç ñëèçèñòîé îáîëî÷êè æåëóäêà ñâèíåé, êðóïíîãî ðîãàòîãî ñêîòà èëè îâåö. Ñîäåðæèò æåëóäî÷íûå ïðîòåèíàçû, àêòèâ- íûå â êèñëîé ñðåäå (ðÍ 1 – 5). Èìååò àêòèâíîñòü íå ìåíåå 0,5 ÅÔÅ/ìã â ïå- ðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Áåëûé èëè ñëåãêà æåëòûé êðèñòàëëè÷åñêèé èëè àìîðôíûé ïîðîøîê.Ãèãðîñêîïè÷åí. Ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Âîäíûå ðàñòâîðû èìåþò ñëàáóþ îïàëåñöåí- öèþ è ñëàáîêèñëóþ ðåàêöèþ. Ïåñîê. Êðóïèíêè êðåìíèÿ äèîêñèäà áåëîãî èëè ñëåãêà ñåðîâàòîãî öâåòà ñ ðàçìåðîì ÷àñòèö îò 150 ìêì äî 300 ìêì. Ïåòðîëåéíûé ýôèð. [8032-32-4]. Ïåòðîëåé- íûé ýôèð 50 – 70 °Ñ. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü, íå ôëóîðåñöèðóåò. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ñïèðòîì. d 20 20 îò 0,661 äî 0,664. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 50 °Ñ äî 70 °Ñ. Ïåòðîëåéíûé ýôèð Ð1. Ïåòðîëåéíûé ýôèð 40 – 60 °Ñ. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ïåò- ðîëåéíîãî ýôèðà Ð, ñî ñëåäóþùèìè èçìåíåíèÿ- ìè: d 20 20 îò 0,630 äî 0,656. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 40 °Ñ äî 60 °Ñ. Íå äîëæåí ìóòíåòü ïðè òåìïåðàòóðå 0 °Ñ. Ïåòðîëåéíûé ýôèð Ð2. Ïåòðîëåéíûé ýôèð 30-40 °Ñ. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ïåò- ðîëåéíîãî ýôèðà Ð, ñî ñëåäóþùèìè èçìåíåíèÿ- ìè: d 20 20 îò 0,620 äî 0,630. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 30 °Ñ äî 40 °Ñ. Íå äîëæåí ìóòíåòü ïðè òåìïåðàòóðå 0 °Ñ. Ïåòðîëåéíûé ýôèð Ð3. Ïåòðîëåéíûé ýôèð 100 – 120 °Ñ. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ïåò- ðîëåéíîãî ýôèðà Ð ñî ñëåäóþùèìè èçìåíå- íèÿìè: d 20 20 îò 0,720. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 100 °Ñ äî 120 °Ñ. Âîäà (2.1.5.12). Íå áîëåå 0,03 %. Ïèêðèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ6Í3N3O7. (Ìr 229,1). [88-89-1]. 2,4,6-Òðèíèòðîôåíîë. Ïðèçìû èëè ïëàñòèíêè æåëòîãî öâåòà. Ðàñ- òâîðèìà â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò óâëàæíåííîé âîäîé Ð. Ïèêðèíîâîé êèñëîòû ðàñòâîð. Ðàñòâîð 10 ã/ë. Ïèêðèíîâîé êèñëîòû ðàñòâîð Ð1. Ê 100 ìë íàñûùåííîãî ðàñòâîðà êèñëî- òû ïèêðèíîâîé Ð ïðèáàâëÿþò 0,25 ìë ðàñ- òâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàí- íîãî Ð. á-Ïèíåí. Ñ10Í16. (Ìr 136,2). [7785-70-8]. (1R,5R)-2,6,6-Òðèìåòèëáèöèêëî[3.1.1]ãåïò-2-åí. Æèäêîñòü. Íå ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé. d 20 20 îêîëî 0,859. nD 20 îêîëî 1,466. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 154 °Ñ äî 156 °Ñ. á-Ïèíåí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî öâåòêîâ ïîìå- ðàíöà, èñïîëüçóÿ á-ïèíåí â êà÷åñòâå èñïûòóå- ìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå á-ïèíåíà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 99 %. â-Ïèíåí. Ñ10Í16. (Ìr 136,2). [127-91-3]. 6,6-Äèìåòèë-2-ìåòèëåíáèöèêëî[3.1.1]ãåïòàí.
Áåñöâåòíàÿ, ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü ñ çàïà- õîì, íàïîìèíàþùèì ñêèïèäàð. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíî- ëîì. â-Ïèíåí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ìàñëî öâåòêîâ ïîìåðàí- öà, èñïîëüçóÿ â-ïèíåí â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå â-ïèíåíà äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 %. Ïèïåðàçèíà ãèäðàò. C4H10N2·6H2Î. (Ìr 194,2). [142-63-2]. Ãåêñàãèðàò ïèïåðàçèíà. 419 Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0% è íå áîëåå 101,0% C4H10N2·6H2Î. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêîðàñòâîðèì â âîäå è â 96% ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 43 °Ñ. Ïèïåðèäèí. Ñ5Í11N. (Ìr 85,2). [110-89-4]. Ãåêñàãèäðîïèðèäèí. Áåñöâåòíàÿ èëè ñëåãêà æåëòîâàòîãî öâåòà æèäêîñòü, èìååò ùåëî÷íóþ ðåàêöèþ. Ñìåøèâà- åòñÿ ñ âîäîé, 96 % ýòàíîëîì è ïåòðîëåéíûì ýôèðîì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 106 °Ñ. Ïèðèäèí-2-àìèí. Ñ5Í6N2. (Ìr 94,1). [504-29-0]. 2-Àìèíîïèðèäèí. Êðóïíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 210 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 58 °Ñ. Ïèðèäèëàçîíàôòîë. Ñ15Í11N3Î. (Ìr 249,3). [85-85-8]. 1-(2-Ïèðèäèëàçî)-2-íàôòîë. Ïîðîøîê êèðïè÷íî-êðàñíîãî öâåòà. Ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ìåòàíîëå è ãîðÿ÷èõ ðàçáàâëåííûõ ðàñ- òâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 138 °Ñ. Ïèðèäèëàçîíàôòîëà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 1 ã/ë â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 50 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 10 ìë àöåòàòíî- ãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 4,4 Ð, 0,10 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà è 0,25 ìë ðàñòâîðà ïèðèäèëàçîíàôòîëà; ïîñëå ïðèáàâ- ëåíèÿ 0,15 ìë ðàñòâîðà 5 ã/ë ìåäè ñóëüôàòà Ð îêðàñêà äîëæíà èçìåíèòüñÿ îò ñâåòëî-æåë- òîé äî ôèîëåòîâîé. Ïèðèäèí. Ñ5Í5N. (Ìr 79,1). [110-86-1]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ ãèãðîñêîïè÷íàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíî- ëîì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 115 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ïèðèäèí áåçâîäíûé. Ïèðèäèí Ð ñóøàò íàä íàòðèÿ êàðáîíàòîì áåçâîäíûì Ð, ôèëüòðóþò è ïåðåãîíÿþò. Âîäà (2.1.5.12). Íå áîëåå 0,01 % (ì/ì). Ïèðèäèíèÿ ãèäðîáðîìèäà ïåðáðîìèä. Ñ5Í6Br3N. (Ìr 319,8). [39416-48-3]. Ïèðèäèíèÿ òðèáðîìèä(1-). Êðàñíûå êðèñòàëëû. Ïèðîâèíîãðàäíàÿ êèñëîòà. Ñ3Í4Î3. (Ìr 88,1). [127-17-3]. 2-Îêñîïðîïàíîâàÿ êèñëîòà. Æèäêîñòü æåëòîâàòîãî öâåòà. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è ýòàíîëîì áåçâîäíûì. d 20 20 îêîëî 1,267. nD 20 îêîëî 1,413. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 165 °Ñ. Ïèðîãàëëîë. Ñ6Í6Î3. (Ìr 126,1). [87-66-1]. Áåíçîë-1,2,3-òðèîë. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ïîä äåéñòâèåì âîçäóõà è ñâåòà ñòàíîâÿòñÿ êî- ðè÷íåâûìè. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, 96 % ýòàíîëå, ìàëî ðàñòâîðèì â óãëåðîäå äèñóëüôè- äà. Ïîä äåéñòâèåì âîçäóõà âîäíûå ðàñòâîðû, à åùå áûñòðåå ùåëî÷íûå ðàñòâîðû ïðèîáðåòàþò êîðè÷íåâóþ îêðàñêó âñëåäñòâèå àáñîðáöèè êè- ñëîðîäà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 131 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ïèðîãàëëîëà ùåëî÷íîé ðàñòâîð. 0,5 ã ïèðîãàëëîëà Ð ðàñòâîðÿþò â 2 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð. 12 ã êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 8 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ñìåøèâàþò îáà ðàñòâîðà. Ïèðîêàòåõèí. Ñ6Í6Î2. (Ìr 110,1). [120-80-9]. Áåíçîë-1,2-äèîë. Áåñöâåòíûå èëè ñëàáî æåëòîãî öâåòà êðè- ñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå, àöåòîíå, 96 % ýòà- íîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 102 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ïëàçìà ñ ïîíèæåííûì ñîäåðæàíèåì òðîìáîöèòîâ.
45 ìë êðîâè ÷åëîâåêà îòáèðàþò ïëàñòìàññî- âûì øïðèöîì âìåñòèìîñòüþ 50 ìë, ñîäåðæà- ùèì 5 ìë ñòåðèëüíîãî ðàñòâîðà 38 ã/ë íàòðèÿ öèòðàòà Ð, è òîò÷àñ öåíòðèôóãèðóþò ñ óñêîðå- íèåì 1500g ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí. Îòáèðàþò ñ ïîìîùüþ ïëàñòìàññîâîãî øïðèöà âåðõíèå 2/3 âñïëûâøåãî ñëîÿ ïëàçìû è òîò÷àñ öåíòðèôóãèðóþò ñ óñêîðåíèåì 3500g ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí. Îòáèðà- þò âåðõíèå 2/3 ñëîÿ æèäêîñòè è áûñòðî çàìîðà- æèâàþò åå â íåîáõîäèìîì êîëè÷åñòâå ïëàñòìàñ- ñîâûõ ïðîáèðîê ïðè òåìïåðàòóðå –40 °Ñ èëè íèæå. Èñïîëüçóþò ïëàñòìàññîâîå îáîðóäîâàíèå èëè îáîðóäîâàíèå, îáðàáîòàííîå ñèëèêîíîì. 420 Ïëàçìèíîãåí ÷åëîâå÷åñêèé. [9001-91-6]. Âåùåñòâî, ïðèñóòñòâóþùåå â êðîâè, êîòî- ðîå ìîæåò áûòü àêòèâèðîâàíî äî ïëàçìèíà, ôåð- ìåíòà, îñóùåñòâëÿþùåãî ëèçèñ ôèáðèíà â ñãó- ñòêàõ êðîâè. Ïëàçìû ñóáñòðàò. Ïëàçìó îòäåëÿþò îò ÷åëîâå÷åñêîé èëè áû÷ü- åé êðîâè, ñîáèðàþò â ðàñòâîð 38 ã/ë íàòðèÿ öèò- ðàòà Ð, îáúåì êîòîðîãî ñîñòàâëÿåò 1/9 îáúåìà ïëàçìû èëè â ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 20 ã/ë äè- íàòðèÿ ãèäðîöèòðàòà Ð è 25 ã/ë ãëþêîçû Ð, îáúåì êîòîðîãî ñîñòàâëÿåò 2/7 îáúåìà ïëàçìû.  ïåðâîì ñëó÷àå ñóáñòðàò ãîòîâÿò â äåíü ñáîðà êðîâè; âî âòîðîì ñëó÷àå ñóáñòðàò ãîòîâÿò â òå÷å- íèå 2 äíåé ñî äíÿ ñáîðà êðîâè. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå –20 °Ñ. Ïëàçìû ñóáñòðàò Ð1. Äëÿ âçÿòèÿ è îáðàáîòêè êðîâè èñïîëüçó- þò âîäîîòòàëêèâàþùåå îáîðóäîâàíèå (èçãî- òîâëåííîå èç ïîäõîäÿùèõ ïëàñòìàññ èëè ñòåêëà, îáðàáîòàííîãî ñèëèêîíîì). Íåîáõî- äèìûé îáúåì êðîâè ñîáèðàþò îò êàæäîé èç íå ìåíåå ïÿòè îâåö. Äîñòàòî÷íûì îáúåìîì äëÿ îòáîðà ÿâëÿåòñÿ 285 ìë êðîâè â 15 ìë ðàñòâîðà àíòèêîàãóëÿíòà, íî ìîæåò áûòü ñî- áðàí è ìåíüøèé îáúåì. Êðîâü áåðóò ó æèâî- ãî æèâîòíîãî èëè âî âðåìÿ óáîÿ, èñïîëüçóÿ èãëó, ïðèñîåäèíåííóþ ê ïîäõîäÿùåé êàíþ- ëå ñ äëèíîé äîñòàòî÷íîé äëÿ äîñòèæåíèÿ äíà ñîñóäà äëÿ ñáîðà. Îòáðàñûâàþò ïåðâûå íåñêîëüêî ìèëëèëèòðîâ è ñîáèðàþò òîëüêî ñâîáîäíî òåêóùóþ êðîâü. Êðîâü ñîáèðàþò â äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî ðàñòâîðà àíòèêîàãó- ëÿíòà, ñîäåðæàùåãî 8.7 ã íàòðèÿ öèòðàòà Ð è 4 ìã àïðîòèíèíà Ð â 100 ìë âîäû Ð. Ñîîò- íîøåíèå êðîâè è ðàñòâîðà àíòèêîàãóëÿíòà äîëæíî áûòü 19:1. Âî âðåìÿ ñáîðà è ñðàçó ïîñëå ñáîðà êðîâü ñëåãêà ïåðåìåøèâàþò, íå äîïóñêàÿ âñïåíèâàíèÿ. Ïî îêîí÷àíèþ ñáî- ðà, ñîñóä çàêðûâàþò è îõëàæäàþò äî òåìïå- ðàòóðû îò 10 °Ñ äî 15 °Ñ. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ ñîäåðæèìîå âñåõ êîëá îáúåäèíÿþò çà èñ- êëþ÷åíèåì òåõ, â êîòîðûõ íàáëþäàåòñÿ ÿâ- íûé ãåìîëèç èëè îáðàçîâàíèå ñãóñòêîâ, è õðàíÿò ñîáðàííóþ êðîâü ïðè òåìïåðàòóðå îò 10 °Ñ äî 15 °Ñ. Ïî âîçìîæíîñòè â ïðåäåëàõ 4 ÷ ïîñëå ñáîðà îáúåäèíåííóþ êðîâü öåí- òðèôóãèðóþò ñ óñêîðåíèåì îò 1000g äî 2000g ïðè òåìïåðàòóðå îò 10 °Ñ äî 15 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí. Îòäåëÿþò íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü è öåíòðèôóãèðóþò ñ óñêîðåíèåì 5000g â òå÷åíèå 30 ìèí. (Ïðè íåîáõîäèìî- ñòè, äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïðîçðà÷íîé ïëàçìû ìîæ- íî öåíòðèôóãèðîâàòü ñ áîëüøèì óñêîðåíè- åì, íàïðèìåð, ñ óñêîðåíèåì 20000g â òå÷å- íèå 30 ìèí, íî ôèëüòðàöèÿ ïðè ýòîì íå äî- ïóñòèìà) Îòäåëÿþò íàäîñàäî÷íóþ æèä- êîñòü, íåìåäëåííî òùàòåëüíî ïåðåìåøèâà- þò è ïîìåùàþò ñóáñòðàò ïëàçìû â íåáîëü- øèå êîíòåéíåðû ñ ïðîáêàìè ïîðöèÿìè, äîñ- òàòî÷íûìè äëÿ ïðîâåäåíèÿ ïîëíîãî êîëè÷å- ñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ãåïàðèíà (íàïðèìåð, îò 10 ìë äî 30 ìë). Òîò÷àñ áûñòðî îõëàæäà- þò äî òåìïåðàòóðû íèæå — 70 °Ñ (íàïðè- ìåð, ïîãðóæàÿ êîíòåéíåðû â æèäêèé àçîò) è õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå íèæå — 30 °Ñ. Ïëàçìà ïðèãîäíà â êà÷åñòâå ñóáñòðàòà ïëàç- ìû äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ãåïà- ðèíà, åñëè â óñëîâèÿõ êîëè÷åñòâåííîãî îï- ðåäåëåíèÿ îíà îáåñïå÷èâàåò âðåìÿ îáðàçî- âàíèÿ ñãóñòêà, ñîîòâåòñòâóþùåå èñïîëüçî- âàííîìó ìåòîäó îïðåäåëåíèÿ è îáåñïå÷èâà- åò ïîëó÷åíèå êðóòûõ ëîãàðèôìè÷åñêèõ êðè- âûõ äîçà îòêëèê.
Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì íå- îáõîäèìóþ ïîðöèþ ïëàçìû ðàçìîðàæèâàþò íà âîäÿíîé áàíå ïðè òåìïåðàòóðå 37 °Ñ, îñ- òîðîæíî ïåðåìåøèâàÿ äî ïîëíîãî ðàçìîðà- æèâàíèÿ. Ðàçìîðîæåííóþ ïëàçìó ñîäåðæàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 10 °Ñ äî 20 °Ñ è íåìåä- ëåííî èñïîëüçóþò. Ïðè íåîáõîäèìîñòè, ðàç- ìîðîæåííûé ñóáñòðàò ïëàçìû ñëåãêà öåí- òðèôóãèðóþò, íî íå ôèëüòðóþò. Ïëàçìû ñóáñòðàò Ð2. Ãîòîâÿò èç ÷åëîâå÷åñêîé êðîâè, ñîäåðæà- ùåé ìåíåå 1 % îáû÷íîãî êîëè÷åñòâà ôàêòî- ðà IX. Ñîáèðàþò êðîâü â ðàñòâîð 38 ã/ë íà- òðèÿ öèòðàòà Ð, îáúåì êîòîðîãî ñîñòàâëÿåò 1/9 îáúåìà ïëàçìû. Õðàíÿò â íåáîëüøèõ êîëè÷åñòâàõ â ïëà- ñòìàññîâûõ êîíòåéíåðàõ ïðè òåìïåðàòóðå - 30 °Ñ èëè íèæå. Ïëàçìû ñóáñòðàò ñ íåäîñòàòî÷íûì ñîäåð- æàíèåì ôàêòîðà V. Ïðåäïî÷òèòåëüíî èñïîëüçóþò ïëàçìó, ïîëó- ÷åííóþ îò äîíîðà ñ âðîæäåííîé íåäîñòàòî÷íî- ñòüþ, èëè ãîòîâÿò åå ñëåäóþùèì îáðàçîì: îòäå- ëÿþò ïëàçìó îò ÷åëîâå÷åñêîé êðîâè, ñîáðàííîé â ðàñòâîð 13,4 ã/ë íàòðèÿ îêñàëàòà Ð, îáúåì êî- òîðîãî ñîñòàâëÿåò 1/10 îáúåìà êðîâè. Èíêóáè- ðóþò ïðè òåìïåðàòóðå 37 °Ñ îò 24 ÷ äî 36 ÷. Âðåìÿ ñâåðòûâàíèÿ, îïðåäåëåííîå ïî ìåòîäó, â ñîîòâåòñòâèå ñ îïèñàíèÿìè äëÿ ðàñòâîðà ôàê- 421 òîðà V ñâåðòûâàíèÿ êðîâè Ð, äîëæíî áûòü îò 70 ñ äî 100 ñ. Åñëè âðåìÿ ñâåðòûâàíèÿ ìåíüøå 70 ñ, òî èíêóáèðóþò ñíîâà îò 12 ÷ äî 24 ÷. Õðàíÿò â íåáîëüøèõ êîëè÷åñòâàõ ïðè òåì- ïåðàòóðå -20 °Ñ èëè íèæå. Ïîâèäîí.C6nH9n+2NnOn. [9003-39-8]. á-Ãèä- ðî-ù-ãèäðîïîëè[1-(2-îêñîïèððîëèäèí-1-èë)ýòè- ëåí]. Ñîñòîèò èç ëèíåéíûõ ïîëèìåðîâ 1-ýòåíèë- ïèððîëèäèí-2-îíà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 11,5 % è íå áîëåå 12,8 % àçîòà (N; Àr 14,01) â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþñóáñòàíöèþ. Ðàçëè÷íûå òèïû ïîâèäîíà õàðàêòåðèçóþòñÿ èõ âÿçêîñòüþ â ðàñòâîðå, âûðàæåííîé êàê âåëè- ÷èíà Ê. Íîìèíàëüíîå çíà÷åíèå Ê ñîñòàâëÿåò îò 10 äî 120. Ïîðîøîê èëè ïëàñòèíêè áåëîãî èëè æåëòî- âàòî-áåëîãî öâåòà. Ãèãðîñêîïè÷åí. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, 96 % ýòàíîëå è ìå- òàíîëå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â àöåòîíå. Ïîäñîëíå÷íîå ìàñëî. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü, ïîëó÷åííàÿ èç ñå- ìÿí Helianthus annuus L. ìåõàíè÷åñêèì îòæè- ìîì èëè ýêñòðàêöèåé. Ìîæåò áûòü äîáàâëåí ïîäõîäÿùèé àíòèîêñèäàíò. Ïðîçðà÷íàÿ ñâåòëî-æåëòàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèìî â âîäå è â 96% ýòàíîëå, ñìåøèâàåòñÿ ñ ïåòðîëåéíûì ýôèðîì (40-60 °C). d 20 20 0,921. nD 20 îêîëî 1,474. Ïîëè(äèìåòèë)(äèôåíèë)ñèëîêñàí. DB-5, SE52. Íåïîäâèæíàÿ ôàçà äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè. Ñîäåðæèò 95 % ìåòèëüíûõ ãðóïï è 5 % ôå- íèëüíûõ ãðóïï DB-5, SE52. Ïîëè(äèìåòèë) (75)(äèôåíèë)(25)ñèëîê- ñàí. Íåïîäâèæíàÿ ôàçà äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè. Ñîäåðæèò 75 % ìåòèëüíûõ ãðóïï è 25 % ôå- íèëüíûõ ãðóïï. Ïîëè(äèìåòèë) (85)(äèôåíèë)(15)ñèëîêñàí. PS086. Íåïîäâèæíàÿ ôàçà äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè. Ñîäåðæèò 85 % ìåòèëüíûõ ãðóïï è 15 % ôåíèëüíûõ ãðóïï. Ïîëè(äèìåòèë)(äèôåíèë)(äèâèíèë)ñè- ëîêñàí. SE54. Íåïîäâèæíàÿ ôàçà äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè. Ñîäåðæèò 94 % ìåòèëüíûõ ãðóïï, 5 % ôå- íèëüíûõ ãðóïï è 1 % âèíèëüíûõ ãðóïï. Ïîëè(äèìåòèë)ñèëîêñàí. Êàó÷óê ñèëèêîíîâûé (ìåòèë). Îðãàíîñèëè- êîíîâûé ïîëèìåð, èìåþùèé âèä ïîëóæèäêîé áåñöâåòíîé ñìîëû. Õàðàêòåðèñòè÷åñêàÿ âÿçêîñòü, îïðåäåëåííàÿ êàê óêàçàíî íèæå, äîëæíà áûòü îêîëî 115 ìë/ã. 1,5 ã, 1 ã è 0,3 ã ïîëè(äèìåòèë)ñèëîêñàíà âçâå- øèâàþò ñ òî÷íîñòüþ äî 0,1 ìã â ìåðíûõ êîëáàõ âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, ïðèáàâëÿþò îò 40 ìë äî 50 ìë òîëóîëà Ð, âñòðÿõèâàþò äî ðàñòâîðåíèÿ è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Îïðåäåëÿþò âÿçêîñòü (2.1.2.9) êàæ- äîãî ðàñòâîðà è âÿçêîñòü òîëóîëà Ð â òåõ æå óñ- ëîâèÿõ. Êîíöåíòðàöèþ êàæäîãî ðàñòâîðà óìåíüøàþò âäâîå, ðàçáàâëÿÿ òîëóîëîì Ð, è îï- ðåäåëÿþò âÿçêîñòü ïîëó÷åííûõ ðàñòâîðîâ.
ñ — êîíöåíòðàöèÿ, ã/100 ìë; t1 — âðåìÿ èñ- òå÷åíèÿ èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà; t2 - âðåìÿ èñòå- ÷åíèÿ òîëóîëà; h1 — âÿçêîñòü èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà,ìÏà.ñ; h2 — âÿçêîñòü òîëóîëà, ìÏà·ñ; d1 — îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü èñïûòóåìîãî ðàñòâî- ðà; d2 — îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü òîëóîëà. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ çíà÷åíèé îòíîñèòåëüíîé ïëîòíîñòè èñïîëüçóþò ñëåäóþùèå äàííûå: Êîíöåíòðàöèÿ (ñ ), ã/100 ìë Îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü (d ) 0 0.5 1,000 0,5 – 1,25 1,001 1,25 – 2,20 1,002 2,20 – 2,75 1,003 2,75 – 3,20 1,004 3,20 – 3,75 1,005 3,75 – 4,50 1,006 Óäåëüíóþ âÿçêîñòü (hóä) îïðåäåëÿþò ïî óðàâíåíèþ: h h h h óä = - = -1 2 2 1 1 2 2 1 t d t d . Ïðèâåäåííóþ âÿçêîñòü (hïð) îïðåäåëÿþò ïî óðàâíåíèþ: h h ïð óä = ñ . Õàðàêòåðèñòè÷åñêóþ âÿçêîñòü (h) ïîëó÷àþò ýêñòðàïîëÿöèåé ïðåäûäóùåãî óðàâíåíèÿ äî 422 ñ = 0. Äëÿ ýòîãî ñòðîÿò êðèâóþ hóä/ñ èëè loghóä/ñ êàê ôóíêöèþ ñ. Ýêñòðàïîëÿöèåé äî ñ = 0 ïîëó- ÷àþò h. Õàðàêòåðèñòè÷åñêóþ âÿçêîñòü âûðàæà- þò â ìë/r, ïîýòîìó ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå äîëæíî áûòü óìíîæåíî íà 100. Èíôðàêðàñíûé ñïåêòð ïîãëîùåíèÿ (2.1.2.23), ïîëó÷åííûé íàíåñåíèåì âåùåñòâà, ïðè íåîáõîäèìîñòè äèñïåðãèðîâàí- íîãî â íåñêîëüêèõ êàïëÿõ óãëåðîäà òåòðàõëî- ðèäà Ð, íà äèñê íàòðèÿ õëîðèäà, íå äîëæåí èìåòü ïîãëîùåíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 3053 ñì–1, ñîîòâåòñòâóþùåãî âèíèëüíûì ãðóïïàì. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè (2.1.2.31). Íå áîëåå 2,0 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 1,000 ã, ñóøàò â âàêóóìå ïðè òåìïåðàòóðå 350 °Ñ â òå÷åíèå 15 ìèí. Íå áîëåå 0,8 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 2,000 ã, ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå 200 °Ñ â òå÷åíèå 2 ÷. Ïîëèìåòèëôåíèëñèëîêñàí. Íåïîäâèæíàÿ ôàçà äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè. Ñîäåðæèò 50 % ìåòèëüíûõ ãðóïï è 50 % ôå- íèëüíûõ ãðóïï. (Ñðåäíÿÿ ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà 4000). Î÷åíü âÿçêàÿ æèäêîñòü (âÿçêîñòü îêîëî 1300 ìÏà·ñ). d 25 25 îêîëî 1,09. nD 20 îêîëî 1,540. Ïîëè[ìåòèë(95)ôåíèë(5)]ñèëîêñàí. Ñì. Ïîëè(äèìåòèë)(äèôåíèë)ñèëîêñàí Ð. Ïîëè[ìåòèë(94)ôåíèë(5)âèíèë(1)]ñèëîê- ñàí. Ñì. Ïîëè(äèìåòèë)-(äèôåíèë)(äèâèíèë)ñè- ëîêñàí Ð. Ïîëèîêñèýòèëèðîâàííîå êàñòîðîâîå ìàñ- ëî. Æèäêîñòü ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà, ñòàíîâèòñÿ ïðîçðà÷íîé ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 26 °Ñ. Ïîëèñîðáàò 20. [9005-64-5]. Ñìåñü ÷àñòè÷íî ýòåðèôèöèðîâàííûõ æèð- íûõ êèñëîò, ãëàâíûì îáðàçîì, êèñëîòû ëàóðè- íîâîé (äîäåêàíîâîé), ñ ñîðáèòîì è åãî ýòîêñè- ëèðîâàííûìè àíãèäðèäàìè ïðèáëèçèòåëüíî ñ 20 ìîëü ýòèëåíîêñèäà íà êàæäûé ìîëü ñîðáèòà èëè åãî àíãèäðèäîâ. Ìàñëÿíèñòàÿ æåëòîãî èëè êîðè÷íåâàòî-æåë- òîãî öâåòà, ïðîçðà÷íàÿ èëè ñëåãêà îïàëåñöè- ðóþùàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â âîäå, áåçâîäíîì ýòàíîëå, ýòèë- àöåòàòå è ìåòàíîëå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â æèðíûõ ìàñëàõ è æèäêîì ïàðàôèíå. d 20 20 îêîëî 1,10. Âÿçêîñòü îêîëî 400 ìÏà·ñ ïðè òåìïåðàòóðå 25 °Ñ. Ïîëèñîðáàò 80. Òâèí-80. [9005-65-6]. Ññìåñü ÷àñòè÷íî ýòåðèôèöèðîâàííûõ æèð- íûõ êèñëîò, ãëàâíûì îáðàçîì Îëåèíîâîé êèñëî- òû, ñ ñîðáèòîì è åãî ýòîêñèëèðîâàííûìè àí- ãèäðèäàìè, ïðèáëèçèòåëüíî ñ 20 ìîëü ýòèëå- íîêñèäà íà êàæäûé ìîëü ñîðáèòà è åãî àíãèäðèäîâ. Ìàñëÿíèñòàÿ, áåñöâåòíàÿ èëè êîðè÷íåâà- òî-æåëòàÿ, ïðîçðà÷íàÿ èëè ñëåãêà îïàëåñöèðóþ- ùàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, áåçâîäíûì ýòàíîëîì, ýòèëàöåòàòîì è ìåòàíîëîì, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â æèðíûõ ìàñëàõ è æèäêîì ïàðàôèíå. d 20 20 îêîëî 1,10. Âÿçêîñòü îêîëî 400 ìÏà·ñ ïðè òåìïåðàòóðå 25 °Ñ. Ïîëèñòèðîë 900-1000. [9003-53-6]. Îðãàíè÷åñêèé ñòàíäàðò, èñïîëüçóåìûé äëÿ êàëèáðîâêè â ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè. Ìw îêîëî 950. Ìw/Mn 1,10. Ïîëè(öèàíîïðîïèë)ñèëîêñàí. Ïîëèñèëîêñàí, çàìåùåííûé íà 100 % öèà- íîïðîïèëüíûìè ãðóïïàìè. Ïîëè[(öèàíîïðîïèë)(ôåíèë)][äèìåòèë]- ñèëîêñàí. Íåïîäâèæíàÿ ôàçà äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè. Ñîäåðæèò 6 % öèàíîïðîïèëôåíèëüíûõ ãðóïï è 94 % äèìåòèëüíûõ ãðóïï. Ïîëè(öèàíîïðîïèë)(7)(ôåíèë)(7)(ìåòèë) (86)-ñèëîêñàí.
Íåïîäâèæíàÿ ôàçà äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè. Ïîëèñèëîêñàí, çàìåùåííûé íà 7 % öèàíî- ïðîïèëüíûìè ãðóïïàìè, íà 7% ôåíèëüíûìè ãðóïïàìè è íà 86% äèìåòèëüíûìè ãðóïïàìè. Ïîëè(öèàíîïðîïèë)(ôåíèëìåòèë)ñèëîê- ñàí. Íåïîäâèæíàÿ ôàçà äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè. Ñîäåðæèò 90 % öèàíîïðîïèëüíûõ ãðóïï è 10 % ôåíèëìåòèëüíûõ ãðóïï. Ïîëè[(öèàíîïðîïèë)(ìåòèë)][(ôåíèë)(ìå- òèë)]ñèëîêñàí. Ñîäåðæèò 25 % öèàíîïðîïèëüíûõ ãðóïï, 25 % ôåíèëüíûõ ãðóïï è 50 % ìåòèëüíûõ ãðóïï. (Ñðåäíÿÿ ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà 8000). 423 Î÷åíü âÿçêàÿ æèäêîñòü (âÿçêîñòü îêîëî 9000 ìÏà·ñ). d 25 25 îêîëî 1,10. nD 25 îêîëî 1,502. Ïîëèýòèëåíãëèêîëüàäèïèíàò. (Ñ8Í12O4)n. [Ìr (172,2)n ]. Âîñêîîáðàçíàÿ ìàññà áåëîãî èëè ïî÷òè áå- ëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå.Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 43 °Ñ. Ïîëèýòèëåíãëèêîëüñóêöèíàò. (Ñ6Í8O4)n. [Ìr (144,1)n ]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 102 °Ñ. Ïîëèýôèðíûé ãèäðîêñèëèðîâàííûé ãåëü äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ãåëü ñ íåáîëüøèì ðàçìåðîì ÷àñòèö, èìåþ- ùèé ãèäðîôèëüíóþ ïîâåðõíîñòü ê ãèäðîêñèëü- íûì ãðóïïàì. Èìååò ïðåäåë ýêñêëþçèè ïî äåê- ñòðàíó ñ ìîëåêóëÿðíîé ìàññîé îò 2·105 äî 2,5·106. Ïðîêàèíà ãèäðîõëîðèä. C13H21ClN2O2. (Mr 272,8). 2-(Äèýòèëàìèíî)ýòèë 4-àìèíîáåí- çîàòà ãèäðîõëîðèä. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C13H21ClN2O2 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. D-Ïðîëèë-L-ôåíèëàëàíèë-L-àðãèíèí 4-íèòðîàíèëèäà äèãèäðîõëîðèä. Ñ26Í36N8Î5. (Ìr 612). Ïðîïàíîë. Ñ3Í8O. (Ìr 60,1). [71-23-8]. 1-Ïðîïàíîë. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâà- åòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îò 0,802 äî 0,806. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 97,2 °Ñ. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 96 °Ñ äî 99 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìå- íåå 95 %. Ïðîïàíîë Ð1. [71-23-8]. Ñì. Ïðîïàíîë Ð. 2-Ïðîïàíîë. Ñ3Í8Î. (Ìr 60,1). [67-63-0]. Èçîïðîïèëîâûé ñïèðò. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíî- ëîì. d 20 20 îêîëî 0,785. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 81 °Ñ äî 83 °Ñ. 2-Ïðîïàíîë Ð1. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèå 2-ïðî- ïàíîëà P è ñëåäóþùèå äîïîëíèòåëüíûå òðå- áîâàíèÿ: nD 20 îêîëî 1,378. Âîäà (2.1.5.12) Íå áîëåå 0,05 %. Îïðåäå- ëåíèå ïðîâîäÿò èç 10 ã. Ìèíèìàëüíîå ïðîïóñêàíèå (2.1.2.24) îï- ðåäåëÿþò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöè- îííîé æèäêîñòè âîäó Ð. 25 % ïðè äëèíå âîëíû 210 íì 55 % ïðè äëèíå âîëíû 220 íì 75 % ïðè äëèíå âîëíû 230 íì 95 % ïðè äëèíå âîëíû 250 íì 98 % ïðè äëèíå âîëíû 260 íì. 2-Ïðîïàíîë Ð2. [67-63-0]. Ñì. Èçîïðîïèëîâûé ñïèðò. Ïðîïàíîëàìèí. Ñ3Í9NO.(Ìr 75,1). [156-87-6]. 3-Àìèíî-1ïðîïàíîë. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âÿçêàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îêîëî 0,99. nD 20 îêîëî 1,461. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ: îêîëî 11 °Ñ. Ïðîïèëàöåòàò. Ñ5Í10O2. (Ìr 102,1). [109-60-4]. d 20 20 îêîëî 0,888. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 102 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ: îêîëî –95 °Ñ. Ïðîïèëåíãëèêîëü. C3H8O2. (Mr 76,1). [57-55-6]. (RS)-Ïðîïàí-1,2-äèîë. Âÿçêàÿ, ïðîçðà÷íàÿ, áåñöâåòíàÿ, ãèãðîñêî- ïè÷íàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. Ïðîïèëåíîêñèä. Ñ3Í6O. (Ìr 58,1). [75-56-9]. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. Ïðîïèëïàðàãèäðîêñèáåíçîàò. C10H12O3. (Mr 180,2). [94-13-3]. Ïðîïèë-4-ãèäðîêñèáåí- çîàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 102,0 %C10H12O3. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. 424 Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå è ìåòàíîëå. Ïðîïàíîâàÿ êèñëîòà. Ñ3Í6O2. (Ìr 74,1). [79-09-4]. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå, ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé. d 20 20 îêîëî 0,993.
nD 20 îêîëî 1,387. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ: îêîëî 141 °Ñ Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ: îêîëî –21 °Ñ Ïðîïàíîâûé àëüäåãèä. Ñ3Í6Î. (Ìr 58,1). [123-38-6]. Ïðîïàíàëü. Æèäêîñòü. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøè- âàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,81. nD 20 îêîëî 1,365 Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 49 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî –81 °Ñ. Ïðîïàíîâûé àíãèäðèä. Ñ6Í10Î3. (Ìr 130,1). [123-62-6]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 1,01. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 167 °Ñ. Ïðîïàíîâîãî àíãèäðèäà ðåàêòèâ. 1 ã êèñëîòû òîëóîëñóëüôîíîâîé Ð ðàñ- òâîðÿþò â 30 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð è ïðèáàâëÿþò 5 ìë ïðîïàíîâîãî àíãèäðèäà Ð. Èñïîëüçóþò ÷åðåç 15 ìèí ïîñëå ïðèãîòîâ- ëåíèÿ. Ñðîê õðàíåíèÿ 1 ñóò. Ïðîòàìèíà ñóëüôàò. [9009-65-8]. Ñîñòîèò èç ñóëüôàòîâ îñíîâíûõ ïåïòèäîâ, èçâëå÷åííûõ èç ñïåðìû èëè èêðû ðûá, îáû÷íî âèäîâ Salmonidae è Clupeidae. Câÿçûâàåòñÿ ñ ãå- ïàðèíîì â ðàñòâîðå, èíãèáèðóÿ åãî àíòèêîàãó- ëÿíòíóþ àêòèâíîñòü; â óñëîâèÿõ àíàëèçà âûïà- äàåò îñàäîê. 1 ìã ñóëüôàòà ïðîòàìèíà îñàæäàåò íå ìåíåå 100 ÌÅ ãåïàðèíà â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé ïîðîøîê. Ãèãðîñêî- ïè÷åí. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ïðîòåàçà Staphylococcus aureus øòàìì V8. Òèï WII-B. [66676-43-5]. Ìèêðîáèîëîãè÷åñêèé âíåêëåòî÷íûé ïðîòå- îëèòè÷åñêèé ôåðìåíò. Ëèîôèëèçèðîâàííûé ïî- ðîøîê ñîäåðæèò îò 500 åäèíèö äî 1000 åäèíèö â 1 ìã ðàñòâîðà. Ïðîòðàâíîé ÷åðíûé 11. Ñ20Í12N3NaO7S. (Ìr 461,4). [1787-61-7]. Íàòðèÿ 2-ãèäðîêñè- 1-[(1-ãèäðîêñèíàôò-2-èë)àçî]-6-íèòðîíàôòàëèí- 4-ñóëüôîíàò. Ýðèîõðîì ÷åðíûé. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 241. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 14645. Ïîðîøîê êîðè÷íåâàòî-÷åðíîãî öâåòà. Ðàñ- òâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ïðîòðàâíîãî ÷åðíîãî 11 èíäèêàòîð- íàÿ ñìåñü. 1 ã ïðîòðàâíîãî ÷åðíîãî 11 Ð ñìåøèâà- þò ñ 99 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. 50 ìã èíäèêàòîðíîé ñìåñè ðàñòâîðÿþò â 100 ìë âîäû Ð; ïîÿâëÿåòñÿ êîðè÷íåâàòî-ôèîëåòîâîå îêðàøèâàíèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåéòè â ñè- íåå ïðè ïðèáàâëåíèè 0,3 ìë ðàñòâîðà àì- ìèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð1. Ïðè ïîñëåäóþùåì ïðèáàâëåíèè 0,1 ìë ðàñòâîðà 10 ã/ë ìàãíèÿ ñóëüôàòà Ð îêðàñêà äîëæíà èçìåíèòüñÿ íà ôèîëåòîâóþ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàå- ìîì êîíòåéíåðå, â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ïðîòðàâíîãî ÷åðíîãî 11 èíäèêàòîð- íàÿ ñìåñü Ð1. 1 ã ïðîòðàâíîãî ÷åðíîãî 11 Ð ñìåøèâà- þò ñ 0,4 ã ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð è 100 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð. Ïðî÷íûé êðàñíûé Â, ñîëü. Ñ17 Í13 N3Î9S2. (Ìr 467,4). [49735-71-9]. 2-Ìåòîêñè-4-íèòðîáåí- çîëäèàçîíèÿ ãèäðîíàôòàëèí-1,5-äèñóëüôîíàò. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 155. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 37125. Ïîðîøîê îðàíæåâî-æåëòîãî öâåòà. Ðàñòâî- ðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå ïðè òåìïåðàòó- ðå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ. Ïðî÷íûé ñèíèé Â, ñîëü. Ñ14 Í12Cl2N4Î2. (Ìr 339,2). [84633-94-3]. 3,3¢-Äèìåòîêñè(áèôå- íèë)-4,4¢-áèñäèàçîíèÿ äèõëîðèä. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 490. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 37235. Ïîðîøîê òåìíî-çåëåíîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. Ñòàáèëèçèðîâàí öèíêà õëîðèäîì. 425 Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ. Ïðîÿâèòåëÿ ðàñòâîð. Ê 2,5 ìë ðàñòâîðà 20 ã/ë ëèìîííîé êèñëîòû Ð ïðèáàâëÿþò 0.27 ìë ôîðìàëüäåãèðà Ð è äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 500,0 ìë. Ïóëåãîí. Ñ10Í16O. (Ìr 152,2). [89-82-7]. (R)-2-Èçîïðîïèëèäåí-5-ìåòèëöèêïîãåêñàíîí. (+)-ï-Ìåíò-4-åí-3-îí. Áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d15 20 îêîëî 0,936. nD 20 îò 1,485 äî 1,489. [ ]a D 20 îò + 19,5 äî + 22,5. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 222 °Ñ äî 224 °Ñ.
Ïóëåãîí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷íîé, èñïîëüçóÿ ïóëåãîí â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà. Ñîäåðæàíèå ïóëåãîíà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 98,0 %. Ðàáî÷èé ðàñòâîð äëÿ ýëåêòðîôîðåçà â ïî- ëèàêðèëàìèäíîì ãåëå â ïðèñóòñòâèè íàòðèÿ äîäåöèëñóëüôàòà [SDS-PAGE]. 151,4 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíî-ìåòàíà Ð, 721,0 ã ãëèöèíà Ð, 50,0 ã íàòðèÿ ëàóðèëñóëü- ôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 5000 ìë. Íå- ïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ðàçáàâëÿ- þò âîäîé Ð â 10 ðàç è ïåðåìåøèâàþò. Èçìåðÿþò pH (2.1.2.3) ðàçáàâëåííîãî ðàñòâîðà. ðÍ äîëæåí áûòü îò 8,1 äî 8,8. Ðàêëîïðèäà òàðòðàò. Ñ19Í26Cl2N2O9. (Mr 497,3). [98185-20-7]. Ðàêëîïðèäà-L-òàðòðàò. Òâåðäîå âåùåñòâî áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ÷óâñòâèòåëüíî ê ñâåòó, ðàñòâîðèìî â âîäå. [ ]a D 20 + 0,3. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëü- çóÿ ðàñòâîð 3 ã/ë. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 141 °Ñ. Ðàìíîçà. Ñ6Í12Î5·Í2Î. (Ìr 182,2). [6155-35-7]. (2R,3R,4R,5R,6S)-6-Ìåòèëòåòðàãèäðî-2Í-ïè- ðàí-2,3,4,5-òåòðîëà ìîíîãèäðàò. 6-Äåçîêñè-á L-ìàííîïèðàíîçû ìîíîãèäðàò. á-L-Ðàìíîïèðà- íîçû ìîíîãèäðàò L-(+)-Ðàìíîçû ìîíîãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå. [ ]a D 20 îò +7,8 äî +8,3. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 50 ã/ë â âîäå Ð, ñîäåðæàùåé îêîëî 0,05 % NÍ3. Ðàïîíòèöèí. Ñ21Í24Î9. (Ìr 420,4). [155-58-8]. 3-Ãèäðîêñè-5-[2-(3-ãèäðîêñè-4-ìåòîêñèôå- íèë)ýòåíèë]ôåíèë-â-D-ãëþêîïèðàíîçèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê æåëòîâàòî-ñåðî- ãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ìåòàíîëå. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå Êîðåíü ðåâåíÿ; íà õðîìàòîãðàì- ìå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâ- íîå ïÿòíî. Ðàïñîâîå ìàñëî. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü, ïîëó÷åííàÿ èç ñå- ìÿí Brassica napus L. è Brassica campestris L. îò- æèìîì èëè ýêñòðàêöèåé. Ìîæåò áûòü äîáàâëåí ïîäõîäÿùèé àíòèîêñèäàíò. Ïðîçðà÷íàÿ ñâåòëî-æåëòàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèìî â âîäå è â 96 % ýòàíîëå, ñìåøèâàåòñÿ ñ ïåòðîëåéíûì ýôèðîì (40 – 60 °C). d 20 20 îêîëî 0,917. nD 20 îêîëî 1,473. Ðàñòâîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïðèãîäíîñòè ÒÑÕ ïëàñòèíîê. Ñìåøèâàþò ïî 1,0 ìë ðàñòâîðà 0,5 ã/ë ñóäà- íà êðàñíîãî G Ð â òîëóîëå Ð, ñâåæåïðèãîòîâëåí- íîãî ðàñòâîðà 0,5 ã/ë ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð â ñïèðòå áåçâîäíîì Ð, ðàñòâîðà 0,5 ã/ë áðîìêðå- çîëîâîãî çåëåíîãî Ð â àöåòîíå Ð, ðàñòâîðà 0,25 ã/ë ìåòèëîâîãî êðàñíîãî Ð â àöåòîíå Ð è äîâîäÿò îáúåì ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà àöåòî- íîì Ð äî 10,0 ìë. Ðàñòâîð ýëåêòðîëèòà äëÿ ìèêðîêîëè÷åñò- âåííîãî îïðåäåëåíèÿ âîäû. Äîñòóïíûé â ïðîäàæå áåçâîäíûé ðåàêòèâ èëè êîìáèíàöèÿ áåçâîäíûõ ðåàêòèâîâ äëÿ êîëî- ðèìåòðè÷åñêîãî òèòðîâàíèÿ âîäû, ñîñòîÿùèé èç îðãàíè÷åñêèõ îñíîâàíèé, ñåðû äèîêñèäà è éîäà, ðàñòâîðåííîãî â ïîäõîäÿùåì ðàñòâîðèòåëå. 426 Ðåçîðöèí. C6H6O2. (Mr 110,1). [108-46-3]. Áåíçîë-1,3-äèîë. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % C6H6O2 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåñöâåòíûå èëè ñëåãêà ðîçîâàòî-ñåðîãî öâåòà, êðàñíåþùèå ïîä âîçäåéñòâèåì ñâåòà è âîçäóõà. Î÷åíü õîðîøî ðàñòâîðèì â âîäå è â 96 % ýòà- íîëå. Ðåçîðöèíà ðåàêòèâ. Ê 80 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð ïðè- áàâëÿþò 10 ìë ðàñòâîðà 20 ã/ë ðåçîðöèíà Ð, 0,25 ìë ðàñòâîðà 25 ã/ë ìåäè(II) ñóëüôàòà Ð è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Èñïîëüçóþò ÷åðåç 4 ÷ ïîñëå ïðèãîòîâëåíèÿ. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ.
Ñðîê õðàíåíèÿ 7 ñóò. Ðèáîçà. Ñ5Í10Î5. (Ìr 150,1). [50-69-1]. D-Ðè- áîçà. Ðàñòâîðèìà â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 88 °Ñ äî 92 °Ñ. Ðèöèíîëåèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ18Í34O3. (Ìr 298,5). [141-22-0]. (9Z,12R)-12-ãèäðîêñèîêòàäåö-9-åíîâàÿ êè- ñëîòà. 12-Ãèäðîêñèîëåèíîâàÿ êèñëîòà. Âÿçêàÿ æèäêîñòü îò æåëòîãî äî æåëòîâà- òî-êîðè÷íåâîãî öâåòà. Ñîäåðæèò ñìåñü æèðíûõ êèñëîò, ïîëó÷åííûõ ãèäðîëèçîì ìàñëà êàñòîðî- âîãî. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèìà â ýòàíîëå áåçâîäíîì. d 20 20 îêîëî 0,942. nD 20 îêîëî 1,472. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 285 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Ðîäàìèí Â. Ñ28Í31ClN2O3. (Ìr 479,0). [81-88-9]. [9-(2-Êàðáîêñèôåíèë)-6-(äèýòèëàìè- íî)-3Í-êñàíòåí-3-èëèäåí]äèýòèëàììîíèÿ õëî- ðèä. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 864. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 45170. Êðèñòàëëû çåëåíîãî öâåòà èëè ïîðîøîê êðàñíîâàòî-ôèîëåòîâîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Ðîäàìèí 6G. Ñ28Í31ClN2O3. (Ìr 479,0). [989-38-8]. 9-[2-(ýòîêñèêàðáîíèë)ôåíèë]-3,6-áèñ (ýòèëàìèíî)-2,7-äèìåòèëêñàíòèíèëèÿ õëîðèä. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 45160. Ïîðîøîê êîðè÷íåâàòî-êðàñíîãî öâåòà. Ðîçìàðèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ18Í16Î8. (Ìr 360,3). [20283-92-5]. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 170 °Ñ äî 174 °Ñ. Ðòóòü. Hg. (Àr 200,6). [7439-97-6]. Æèäêîñòü ñåðåáðèñòî-áåëîãî öâåòà, ðàññû- ïàþùàÿñÿ íà ñôåðè÷åñêèå êàïëè, êîòîðûå íå îñ- òàâëÿþò ìåòàëëè÷åñêîãî ñëåäà ïðè òðåíèè î áó- ìàãó. d 20 20 îêîëî 13,5. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 357 °Ñ. Ðòóòè àöåòàò. Ñ4Í6ÍgÎ4. (Ìr 318,7). [1600-27-7]. Äèàöåòàòðòóòè. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ðòóòè àöåòàòà ðàñòâîð. 3,19 ã ðòóòè àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â êèñëîòå óêñóñíîé áåçâîäíîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå êèñëîòîé äî 100 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè, ïîëó÷åííûé ðàñòâîð íåéòðàëèçóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì êèñëîòû õëîðíîé, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,05 ìë ðàñòâîðà êðèñòàëëè÷åñêîãî ôèîëå- òîâîãî Ð. Ðòóòè áðîìèä. HgBr2. (Ìr 360,4). [7789-47-1]. Äèáðîìèä ðòóòè. Êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâî- ðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ðòóòíî-áðîìèäíàÿ áóìàãà.  ïðÿìîóãîëüíóþ ÷àøêó ïîìåùàþò ðàñòâîð 50 ã/ ë ðòóòè áðîìèäà Ð â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð, ïîãðóæàþò â ðàñòâîð êóñî÷êè áåëîé ôèëüòðî- âàëüíîé áóìàãè ñ ïëîòíîñòüþ 80 ã/ì2, (ñêîðîñòü ôèëüòðîâàíèÿ ðàâíà âðåìåíè ôèëüòðîâàíèÿ, âûðàæåííîìó â ñåêóíäàõ, ïðè ôèëüòðîâàíèè 100 ìë âîäû ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ ÷åðåç ôèëüòð ñ ïîâåðõíîñòüþ 10 ñì2 è ïîñòîÿííîì äàâëåíèè 6,7 êÏà: îò 40 ñ äî 60 ñ), ðàçìåðîì 1,5 ñì ´ 20 ñì, ñëîæåííûå âäâîå. Áóìàãó ïîäâå- øèâàþò íà íåìåòàëëè÷åñêóþ íèòü, ïîçâîëÿÿ ñòå÷ü èçáûòêó æèäêîñòè, ñóøàò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Îòðåçàþò ïî 1 ñì îò êàæäîãî êîíöà êàæäîé ïîëîñêè è íàðåçàþò îñòàëüíóþ ÷àñòü áóìàãè íà êâàäðàòèêè ñî ñòîðîíîé 1,5 ñì èëè äèñêè äèàìåòðîì 1,5 ñì. Õðàíÿò â êîíòåéíåðå ñî ñòåêëÿííîé ïðîá- êîé, îáåðíóòîì ÷åðíîé áóìàãîé. Ðòóòè éîäèä. HgI2. (Ìr 454,4). [7774-29-0]. Äèéîäèä ðòóòè. 427 Ïëîòíûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê ÿðêî- êðàñíîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåí- íî ðàñòâîðèì â àöåòîíå, 96 % ýòàíîëå, ðàñòâî- ðèì â èçáûòêå ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ðòóòè íèòðàò. Hg(N03)2·H2O. (Ìr 342,6). [7783-34-8]. Äèíèòðàòà ðòóòè ìîíîãèäðàò. Áåñöâåòíûå èëè ñëåãêà îêðàøåííûå êðè- ñòàëëû. Ãèãðîñêîïè÷åí, ðàñòâîðèì â âîäå â ïðè- ñóòñòâèè íåáîëüøîãî êîëè÷åñòâà àçîòíîé êè- ñëîòû. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ðòóòè îêñèä. ÍgÎ. (Ìr 216,6). [21908-53-2]. Ðòóòè îêñèä æåëòûé. Îêñèä ðòóòè. Ïîðîøîê îò æåëòîãî äî îðàíæåâî-æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå.
Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ðòóòè ñóëüôàòà ðàñòâîð. [7783-35-9]. 1 ã ðòóòè îêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 20 ìë âîäû Ð è 4 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð. Ðòóòè òèîöèàíàò. Hg(SCN)2. (Ìr 316,7). [592-85-8]. Ðòóòè äè(òèîöèàíàò). Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â ðàñòâîðàõ íàòðèÿ õëîðèäà. Ðòóòè òèîöèàíàòà ðàñòâîð. 0,3 ã ðòóòè òèîöèàíàòà Ð ðàñòâîðÿþò â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Ñðîê õðàíåíèÿ 7 ñóò. Ðòóòè(II) õëîðèä.HgCl2. (Mr 271,5). [7487-94-7]. Õëîðèä ðòóòè(II). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % è íå áîëåå 100,5 % HgCl2 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè êðèñòàëëû áåñöâåòíûå èëè áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà èëè òÿæåëàÿ êðè- ñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà. Ðàñòâîðèì â âîäå è ãëèöåðèíå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Ðòóòè(II) õëîðèäà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 54 ã/ë. Ðóòåíèé êðàñíûé. [(NH3)5RuORu(NH3)4ORu(NH3)5]Cl6·4H2O. (Ìr 858). [11103-72-3]. Ïîðîøîê êîðè÷íåâàòî-êðàñíîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. Ðóòåíèÿ êðàñíîãî ðàñòâîð. Ðàñòâîð 0,8 ã/ë â ðàñòâîðå ñâèíöà(II) àöåòàòà Ð. Ðóòèí. [250249-75-3]. Ñì. Ðóòîçèäà òðèãèäðàò Ð. Ðóòîçèäà òðèãèäðàò. Ñ27Í30O16·3Í2Î. (Ìr 665). [250249-75-3]. Ðóòèíà òðèãèäðàò. 2-(3,4-Äèãèäðîêñèôåíèë)-5,7-äèãèäðîêñè- 4-îêñî-4Í-õðîìåí-3-èë-6-Î-(6Äåçîêñè-á- L-ìàííîïèðàíîçèë)-â-D-ãëþêîïèðàíîçèäà òðè- ãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê æåëòîãî öâåòà, òåìíååò íà ñâåòó. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì ïðèìåðíî â 400 ÷àñòÿõ êèïÿùåé âîäû, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâî- ðèì â ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàë- ëîâ è àììèàêà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 210 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Ðàñòâîð ðóòîçèäà â 96 % ýòàíîëå Ð èìååò äâà ìàêñèìóìà ïîãëîùåíèÿ (2.1.2.24) ïðè äëè- íàõ âîëí 259 íì è 362 íì. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ñàáèíåí. Ñ10Í16. (Ìr 136,2). [3387-41-5]. Òóé-4(10)-åí. 4-Ìåòèëåí-1-èçîïðîïèëáèöèêëî[3.1.0]ãåêñàí. Áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ñàáèíåí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî öâåòêîâ ïîìå- ðàíöà, èñïîëüçóÿ ñàáèíåí â êà÷åñòâå èñïûòóå- ìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå ñàáèíåíà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 %. Ñàëèöèëîâàÿ êèñëîòà. Ñ7Í6Î3. (Mr 138,1). [69-72-7]. 2-Ãèäðîêñèáåíçîëêàðáîíîâàÿ êèñ- ëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % Ñ7Í6Î3 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, áåëûå èëè áåñöâåòíûå èãîëü÷à- òûå êðèñòàëëû. 428 Ìàëî ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå, óìåðåííî ðàñòâîðèìà â ìåòèëåí- õëîðèäå. Ñàëèöèëîâûé àëüäåãèä. Ñ7Í6Î2. (Ìr 122,1). [90-02-8]. 2-Ãèäðîêñèáåíçàëüäåãèä. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèä- êîñòü. d 20 20 îêîëî 1,167. nD 20 îêîëî 1,574. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 196 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî –7 °Ñ. Ñàëèöèëîâîãî àëüäåãèäà àçèí. Ñ14Í12N2Î2. (Ìr 240,3). [959-36-4]. 2,2¢-Àçèíî- äèìåòèëäèôåíîë. 0,30 ã ãèäðàçèía ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 5 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð è 2 ìë ñâåæåïðèãîòîâëåííîãî 20 % (îá/îá) ðàñòâîðà ñàëèöèëîâîãî àëüäåãèäà Ð â 2-ïðîïàíîëå Ð. Ïåðåìåøèâàþò, âûäåðæèâàþò äî îáðàçîâàíèÿ æåëòîãî îñàäêà, çàòåì âñòðÿõèâàþò ñ äâóìÿ ïîðöèÿìè ìåòèëåíõëîðèäà Ð ïî 15 ìë. Îáúåäèíåííûå îðãàíè÷åñêèå èçâëå÷åíèÿ, âûñó- øåííûå íàä íàòðèÿ ñóëüôàòîì áåçâîäíûì Ð, äåêàíòèðóþò èëè ôèëüòðóþò è âûïàðèâàþò äî- ñóõà.
Îñàäîê ïåðåêðèñòàëëèçîâûâàþò ïðè îõëà- æäåíèè èç ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé ìåòàíîë Ð – òîëóîë Ð (40:60). Êðèñòàëëû ñóøàò â âàêóóìå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 213 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå Ïîâèäîí â èñïûòàíèè íà ãèäðà- çèí; íà õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Ñàíòîíèí. Ñ15Í15Î3. (Ìr 246,3). (–)-á-Ñàí- òîíèí. 3,5á,9-Òðèìåòèë-3á,5,5á,9âòåòðàãèäðî- 3Í,4Í-íàôòî[1,2]-ôóðàí-2,8-äèîí. Áåñöâåòíûå áëåñòÿùèå êðèñòàëëû, æåëòåþ- ùèå ïîä äåéñòâèåì ñâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâî- ðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷åì 96 % ñïèðòå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 174 °Ñ äî 176 °Ñ. [ ]a D 18 –173 â ýòàíîëå. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â èñïûòàíèè Èäåíòèôèêàöèÿ Ñ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå Öâåòêè àðíèêè; íà õðîìàòîãðàììå ïîëó÷åííîé ñ 10 ìêë ðàñòâîðà äîëæíî îáíàðó- æèâàòüñÿ òåìíîå ïÿòíî ñ Rf îêîëî 0,5. Õðîìàòî- ãðàììó îïðûñêèâàþò ðàñòâîðîì àíèñîâîãî àëü- äåãèäà Ð, íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 105 °Ñ â òå÷åíèå 5-10 ìèí. Íà õðîìàòîãðàììå ïðè äíåâ- íîì ñâåòå íàáëþäàåòñÿ ïÿòíî ïåðâîíà÷àëüíî æåëòîãî öâåòà, êîòîðîå çàòåì áûñòðî ñòàíîâèò- ñÿ ôèîëåòîâî-êðàñíîãî öâåòà. Ñàõàðîçà. Ñ12Í22Î11. (Ìr 342,3). [57-50-1]. Ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé â-D-Ôðóêòîôóðàíîçèë á-D-ãëþêîïèðàíîçèä. Ñóáñòàíöèÿ íå ñîäåðæèò äîáàâîê. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, èëè êðèñòàëëû áëåñòÿùèå, áåñ- öâåòíûå èëè áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèìàâ âîäå,ìàëî ðàñòâî- ðèìà â ýòàíîëå 96 %, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðè- ìà â ýòàíîëå áåçâîäíîì. Ñâèíöà(II) àöåòàò. Ñ4Í6O4Ðb·3Í2O. (Ìr 379,3). [6080-56-4]. Äèàöåòàòà ñâèíöà òðèãèäðàò. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû, âûâåòðèâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ñâèíöîâî-àöåòàòíàÿ áóìàãà. Ôèëüòðîâàëüíóþ áóìàãó, ïëîòíîñòü êî- òîðîé 80 ã/ì2, ïîãðóæàþò â ñìåñü óêñóñíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåííàÿ Ð – ðàñòâîð ñâèí- öà(II) àöåòàòà Ð (1:10), çàòåì åå âûíèìàþò, ñóøàò è íàðåçàþò íà ïîëîñêè ðàçìåðîì 15 ìì õ 40 ìì. Ñâèíöîâî-àöåòàòíàÿ âàòà. Ãèãðîñêîïè÷åñêóþ âàòó ïîãðóæàþò â ñìåñü ðàñòâîðèòåëåé óêñóñíàÿ êèñëîòà ðàç- áàâëåííàÿ Ð – ðàñòâîð ñâèíöà(II) àöåòà- òà Ð (1:10). Íå îòæèìàÿ âàòû, óäàëÿþò èç- áûòîê æèäêîñòè, çàòåì ïîìåùàþò åå íà íå- ñêîëüêî ñëîåâ ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè è ñóøàò íà âîçäóõå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîí- òåéíåðå. Ñâèíöà(II) àöåòàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 95 ã/ë â âîäå, ñâîáîäíîé îò óãëå- ðîäà äèîêñèäà, Ð. Ñâèíöà(II) àöåòàòà îñíîâíîãî ðàñòâîð. [1335-32-6]. Ñâèíöîâûé óêñóñ. Ñîäåðæèò îò 16,7 % (ì/ì) è äî 17,4 % (ì/ì) Pb (Àr 207,2) â âèäå ñîåäèíåíèÿ, ñîîòâåòñòâóþ- ùåãî ïðèìåðíî ôîðìóëå Ñ8Í14Î10Ðb3. 40,0 ã ñâèíöa(II) aöåòaòa Ð ðàñòâîðÿþò â 90 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð. ðÍ ðàñòâîðà äîâîäÿò ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäa êîíöåíòðèðîâàííûì Ð äî çíà÷åíèÿ 7,5, öåíòðèôóãèðóþò è èñïîëüçóþò ïðîçðà÷íûé áåñöâåòíûé íàäîñàäî÷íûé ðàñòâîð. 429 Ïðè õðàíåíèè â õîðîøî çàêðûòîì êîíòåéíå- ðå ðàñòâîð äîëæåí áûòü ïðîçðà÷íûì. Ñâèíöà äèîêñèä. PbO2. (Ìr 239,2). [1309-60-0]. Äèîêñèä ñâèíöà. Ïîðîøîê òåìíî-êîðè÷íåâîãî öâåòà, âûäå- ëÿþùèé êèñëîðîä ïðè íàãðåâàíèè. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå ñ âûäåëåíèåì õëîðà, àçîòíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé â ïðèñóò- ñòâèè ïåðîêñèäà âîäîðîäà, ùàâåëåâîé êèñëîòû èëè äðóãèõ âîññòàíàâëèâàþùèõ ðåàãåíòîâ, ãî- ðÿ÷èõ êîíöåíòðèðîâàííûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñè- äîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Ñâèíöà(II) íèòðàò. Pb(NO3)2. (Ìr 331,2). [10099-74-8]. Äèíèòðàòñâèíöà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå.
Ñâèíöà(II) íèòðàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 33 ã/ë. Ñåëåí. Se. (Àr 79,0). [7782-49-2]. Ïîðîøîê èëè ãðàíóëû îò êîðè÷íåâàòî-êðàñ- íîãî äî ÷åðíîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâî- ðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â àçîòíîé êèñëîòå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 220 °Ñ. Ñåëåíèñòàÿ êèñëîòà. H2SeO3. (Ìr 129,0). [7783-00-8]. Êðèñòàëëû, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ñåðà. S. (Ar 32,07). [7704-34-9]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % S. Æåëòûé ïîðîøîê. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñòâî- ðèìà â äèñóëüôèäå óãëåðîäà, ìàëîðàñòâîðèìà â ðàñòèòåëüíûõ ìàñëàõ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 120 °C. Ðàçìåð áîëüøèíñòâà ÷àñòèö íå ïðåâûøàåò 20 ìêì, ðàçìåð ÷àñòèö íå äîëæåí ïðåâûøàòü 40 ìêì. Ñåðåáðà äèýòèëäèòèîêàðáàìàò. C5H10AgNS2. (Ìr 256,1). [1470-61-7]. Ïîðîøîê îò áëåäíî-æåëòîãî äî ñåðîâà- òî-æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ïèðèäèíå. Ãîòîâÿò ñëåäóþùèì îáðàçîì. 1,7 ã ñåðåáðà íèòðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë âîäû Ð. Îò- äåëüíî ðàñòâîðÿþò 2,3 ã íàòðèÿ äèýòèëäèòèî- êàðáàìàòà Ð â 100 ìë âîäû Ð. Îáà ðàñòâîðà îõëàæäàþò äî òåìïåðàòóðû 10 °Ñ, çàòåì èõ ñìå- øèâàþò è ïðè ïåðåìåøèâàíèè ñîáèðàþò îñàäîê æåëòîãî öâåòà íà ñòåêëÿííîì ôèëüòðå (2.1.2), ïðîìûâàþò 200 ìë õîëîäíîé âîäû Ð è ñóøàò â âàêóóìå â òå÷åíèå 2-3 ÷. Ñåðåáðà äèýòèëäèòèîêàðáàìàò íå äîëæåí èçìåíÿòü îêðàñêó èëè èìåòü ñèëüíûé çàïàõ. Ñåðåáðà íèòðàò. AgNO3. (Mr 169,9). [7761-88-8]. Íèòðàò ñåðåáðà(I). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % AgNO3. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè ïðîçðà÷íûå áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ñåðåáðà íèòðàòà àììèà÷íûé ðàñòâîð. 2,5 ã ñåðåáðà íèòðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 80 ìë âîäû Ð, ïî êàïëÿì ïðèáàâëÿþò ðàñ- òâîð àììèàêà ðàçáàâëåííûé Ð1 äî ðàñòâî- ðåíèÿ îñàäêà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 100 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñåðåáðà íèòðàòà ðàñòâîð Ð1. Ðàñòâîð 42,5 ã/ë. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ñåðåáðà íèòðàòà ðàñòâîð Ð2. Ðàñòâîð 17 ã/ë. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ñåðåáðà íèòðàòà ðàñòâîð â ïèðèäèíå. Ðàñòâîð 85 ã/ë â ïèðèäèíå Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ñåðåáðà íèòðàòà ðåàêòèâ. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Ê ñìåñè 3 ìë ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåí- òðèðîâàííîãî Ð è 40 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íà- òðèÿãèäðîêñèäà ïðèáàâëÿþò ïî êàïëÿì ïðè ïåðåìåøèâàíèè 8 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë ñåðåá- ðàíèòðàòà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 200 ìë. Ñåðåáðà îêñèä. Ag2O. (Ìr 231,7). [20667-12-3]. Îêñèä ñåðåáðà(I). Ïîðîøîê êîðè÷íåâàòî-÷åðíîãî öâåòà. Ïðàê- òè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ðàçáàâëåííîé àçîòíîé êèñëî- òå è ðàñòâîðàõ àììèàêà. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 430 Ñåðåáðÿíî-ìàðãàíöåâàÿ áóìàãà. Ïîëîñêè ìåäëåííî ôèëüòðóþùåé áóìàãè ïîãðóæàþò â ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 8,5 ã/ë ìàð- ãàíöà ñóëüôàòà Ð è 8,5 ã/ë ñåðåáðà íèòðàòà Ð. Âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ìèíóò, ñó- øàò íàä ôîñôîðà(V) îêñèäîì Ð, çàùèùàÿ îò âîç- äåéñòâèÿ ïàðîâ êèñëîò è ùåëî÷åé. Ñåðèí. Ñ3H7NÎ3. (Mr 105,1). [56-45-1]. (2S)-2-Àìèíî-3-ãèäðîêñèïðîïàíîâàÿ êèñëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % Ñ3H7NÎ3 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ïðîäóêò ôåðìåíòàöèè èëè áåëêîâûé ãèäðîëèçàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ñåðíàÿ êèñëîòà. H2SO4. (Ìr 98,1). [7664-93-9]. Ñîäåðæèò îò 95,0 % (ì/ì) è äî97,0 % (ì/ì) H2SO4. Áåñöâåòíàÿ åäêàÿ ìàñëÿíèñòîé êîíñèñòåí- öèè î÷åíü ãèãðîñêîïè÷åñêàÿ æèäêîñòü.
Ñìåøè- âàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì ñ èíòåíñèâíûì âûäåëåíèåì òåïëà. d 20 20 îò 1,834 äî 1,837. Ðàñòâîð 10 ã/ë ÿâëÿåòñÿ ñèëüíîé êèñëîòîé è äàåò ðåàêöèþ íà ñóëüôàòû (2.1.3.1). Ïðîçðà÷íîñòü (2.1.2.1). Ñåðíàÿ êèñëîòà äîëæíà áûòü ïðîçðà÷íîé. Öâåòíîñòü (2.1.2.2, ìåòîä II). Ñåðíàÿ êè- ñëîòà äîëæíà áûòü áåñöâåòíîé. Îêèñëÿþùèåñÿ âåùåñòâà. Îñòîðîæíî ïðè îõëàæäåíèè ê 40 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 20 ã ñåðíîé êèñëîòû, çàòåì 0,5 ìë 0,002 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà; ôèîëåòîâàÿ îêðàñêà äîëæ- íà ñîõðàíÿòüñÿ íå ìåíåå 5 ìèí. Õëîðèäû. Íå áîëåå 0,5 ppm. Îñòîðîæíî ïðè îõëàæäåíèè 10 ã ñåðíîé êè- ñëîòû ïðèáàâëÿþò ê 10 ìë âîäû Ð, îõëàæäàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 20 ìë. Ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà Ð2 è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 2 ìèí â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ïîëó÷åííûé ðàñ- òâîð äîëæåí âûäåðæèâàòü èñïûòàíèå íà õëîðè- äû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò ñ èñïîëüçîâàíè- åì 1 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðàõëîðèäà (5 ppm Ñl–) Ð, 19 ìë âîäû Ð è 0,5 ìë ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà Ð2. Íèòðàòû. Íå áîëåå 0,5 ppm. Îñòîðîæíî ïðè îõëàæäåíèè 50 ã èëè 27,2 ìë ñåðíîé êèñëîòû ïðèáàâëÿþò ê 15 ìë âîäû Ð, çà- òåì ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ñâåæåïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà 50 ã/ë áðóöèíà Ð â óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé Ð. ×åðåç 5 ìèí îêðàñêà ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîëæíà áûòü íå èíòåíñèâíåå îêðàñêè ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà, ïðèãîòîâëåííîãî àíàëî- ãè÷íî èñïûòóåìîìó ñ èñïîëüçîâàíèåì 12,5 ìë âîäû Ð, 50 ã ñåðíîé êèñëîòû, ñâîáîäíîé îò àçî- òà, Ð, 2,5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà íèòðàòà (10 ppm NO3 - ) Ð è 0,2 ìë ðàñòâîðà 50 ã/ë áðóöè- íà Ð â óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé Ð. Àììîíèé. Íå áîëåå 2 ppm. Îñòîðîæíî ïðè îõëàæäåíèè 2,5 ã ñåðíîé êè- ñëîòû ïðèáàâëÿþò ê âîäå Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 20 ìë, îõëàæäà- þò è ïî êàïëÿì ïðèáàâëÿþò 10 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð è 1 ìë ùåëî÷íîãî ðàñòâîðà êàëèÿ òåòðàéîäîìåðêóðàòàÐ; îêðàñêà ðàñòâîðà äîëæíà áûòü íå èíòåíñèâíåå îêðàñêè ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà, ïðèãîòîâëåííîãî ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì 5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðààì- ìîíèÿ (1 ppm NO4 + ) Ð, 15 ìë âîäû Ð, 10 ìë ðàñ- òâîðà 200 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð è 1 ìë ùå- ëî÷íîãî ðàñòâîðà êàëèÿ òåòðàéîäîìåðêóðà- òà Ð. Ìûøüÿê (2.1.4.2, ìåòîä À). Íå áîëåå 0,02 ppm. Îñòîðîæíî ïðè îõëàæäåíèè ê 50 ã ñåðíîé êèñëîòû ïðèáàâëÿþò 3 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð, îñòîðîæíî âûïàðèâàþò äî îáúåìà 10 ìë, îõëàæ- äàþò, ê ïîëó÷åííîìó îñòàòêó ïðèáàâëÿþò 20 ìë âîäû Ð è âûïàðèâàþò äî îáúåìà 5 ìë. Ðàñòâîð äîëæåí âûäåðæèâàòü èñïûòàíèå íà ìûøüÿê. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì 1,0 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðàìûøüÿêà (1 ppm As+) Ð. Æåëåçî (2.1.4.9). Íå áîëåå 1 ppm. Çîëüíûé îñòàòîê, ïîëó÷åííûé ïðè îïðåäå- ëåíèè îñòàòêà ïîñëå ïðîêàëèâàíèÿ, ðàñòâîðÿþò ïðè ñëàáîì íàãðåâàíèè â 1 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 50,0 ìë. 5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð äîëæåí âûäåðæèâàòü èñïûòàíèå íà æåëåçî. Òÿæåëûå ìåòàëëû (2.1.4.8, ìåòîä À). Íå áî- ëåå 2 ppm. 10 ìë ðàñòâîðà, ïðèãîòîâëåííîãî äëÿ èñïû- òàíèÿ íà æåëåçî, äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 20 ìë. 12 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîëæíû âû- äåðæèâàòü èñïûòàíèå íà òÿæåëûå ìåòàëëû. Ðàñ- 431 òâîð ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà (2 ppm Pb2+) Ð. Îñòàòîê ïîñëå ïðîêàëèâàíèÿ. Íå áîëåå 10–3 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 100 ã ñåðíîé êèñëîòû ïóòåì îñòîðîæíîãî âûïàðèâàíèÿ â íå- áîëüøîì òèãëå íàä îòêðûòûì ïëàìåíåì è íà- ãðåâàíèÿ îñòàòêà äî êðàñíîãî êàëåíèÿ. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.  êîëáó ñ ïðè- òåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé ïîìåùàþò 30 ìë âîäû Ð, òî÷íî âçâåøèâàþò, ïðèáàâëÿþò 0,8 ìë ñåðíîé êèñëîòû, îõëàæäàþò è ñíîâà âçâåøèâà- þò.
Òèòðóþò 1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñè- äà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñ- òâîðà ìåòèëîâîãî êðàñíîãî Ð. 1 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñîîò- âåòñòâóåò 49,04 ìã H2SO4. Õðàíÿò â êîíòåéíåðå ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿí- íîé ïðîáêîé, èçãîòîâëåííîì èç ñòåêëà èëè äðó- ãîãî èíåðòíîãî ìàòåðèàëà. Ñåðíîé êèñëîòû 5 Ì ðàñòâîð. 28 ìëñåðíîé êèñëîòû Ð ðàçáàâëÿþò âî- äîé Ð äî 100 ìë. Ñåðíîé êèñëîòû 2,5 Ì ðàñòâîð ñïèð- òîâîé. Îñòîðîæíî ïðè ïîñòîÿííîì îõëàæäåíèè è ïåðåìåøèâàíèè 14 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð ïðèáàâëÿþò ê 60 ìë ýòàíîëà áåçâîäíîãî Ð, îõëàæäàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà ýòàíî- ëîì áåçâîäíûì Ð äî 100 ìë. Ãîòîâÿò íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñåðíîé êèñëîòû 0,25 Ì ðàñòâîð ñïèð- òîâîé. 10 ìë 2,5 Ì ñïèðòîâîãî ðàñòâîðà ñåð- íîé êèñëîòû Ð äîâîäÿò ýòàíîëîì áåçâîä- íûì Ð äî îáúåìà 100 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñåðíîé êèñëîòû ðàñòâîð ñïèðòîâîé. Îñòîðîæíî ïðè ïîñòîÿííîì îõëàæäåíèè è ïåðåìåøèâàíèè 20 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð ïðèáàâëÿþò ê 60 ìë 96 %ýòàíîëà Ð, îõëàæ- äàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà 96 %ýòàíî- ëîì Ð äî 100 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Ñåðíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåííàÿ. Ñîäåðæèò 98 ã/ë H2SO4. 5,5 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð ïðèáàâëÿþò ê 60 ìë âîäû Ð, îõëàæäàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.  êîëáó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé ïîìåùàþò 30 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 10,0 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé è òèòðóþò 1 Ì ðàñ- òâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, èñïîëüçóÿ â êà- ÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðà ìåòèëî- âîãî êðàñíîãî Ð. 1 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñîîòâåòñòâóåò 49,04 ìã H2SO4. Ñåðíîé êèñëîòû — ôîðìàëüäåãèäà ðåàêòèâ. Ñìåñü 2 ìë ðàñòâîðà ôîðìàëüäåãèäà Ð è 100 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð. Ñåðíàÿ êèñëîòà, ñâîáîäíàÿ îò àçîòà. Äîëæíà âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ñåðíîé êèñëîòû Ð è ñëåäóþùåå äîïîëíè- òåëüíîå èñïûòàíèå. Íèòðàòû. Ê 5 ìë âîäû Ð îñòîðîæíî ïðèáàâëÿþò 45 ìë ñåðíîé êèñëîòû, îõëàæ- äàþò äî òåìïåðàòóðû 40 °Ñ è ïðèáàâëÿþò 8 ìã äèôåíèëáåíçèäèíà Ð; ïîëó÷åííûé ðàñ- òâîð äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì èëè ñëåãêà áëåäíî-ãîëóáîãî öâåòà. Ñåðíàÿ êèñëîòà, ñâîáîäíàÿ îò àçîòà, Ð1. Äîëæíà âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ñåðíîé êèñëîòû, ñâîáîäíîé îò àçîòà, Ð. Ñîäåðæàíèå îò 95,0 % (ì/ì) äî 95,5 % (ì/ì). Ñåðíàÿ êèñëîòà, ñâîáîäíàÿ îò òÿæå- ëûõ ìåòàëëîâ. Äîëæíà âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ñåðíîé êèñëîòû Ð ñ ñîäåðæàíèåì òÿæåëûõ ìåòàëëîâ, íå ïðåâûøàþùèì íèæåïðèâåäåí- íûå ïðåäåëû. As: 0,005 ppm. Cd: 0,002 ppm. Cu: 0,001 ppm. Fe: 0,05 ppm. Hg: 0,005 ppm. Ni: 0,002 ppm. Pb: 0,001 ppm. Zn: 0,005 ppm. Ñåðíàÿ êèñëîòà Ð1. H2SO4. (Ìr 98,1). [7664-93-9]. Ñîäåðæèò 75 % (îá/îá) H2SO4. Ñåðîâîäîðîä. H2S. (Ìr 34,08). [7783-06-4]. Ãàç. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå. Ñåðîâîäîðîä Ð1. H2S. (Ìr 34,08). [7783-06-4]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,7 % (îá/îá) H2S. Ñåðû äèîêñèä. SO2. (Ìr 64,1). [7446-09-5]. Ñåðíèñòûé àíãèäðèä. 432 Áåñöâåòíûé ãàç. Ïðè ñæàòèè ïðåâðàùàåòñÿ â áåñöâåòíóþ æèäêîñòü. Ñåðû äèîêñèä Ð1. SO2. (Ìr 64,1). [7446-09-5] Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,9 % (îá/îá) SO2. Ñèëèêàãåëü, àëêèëñâÿçàííûé äëÿ èñ- ïîëüçîâàíèÿ ïîäâèæíûõ ôàç ñ âûñîêèì ñî- äåðæàíèåì âîäû, äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Òîíêîèçìåëü÷åííûé ñèëèêàãåëü ñ ïðèñîåäè- íåííûìè àëêèëüíûìè ãðóïïàìè, ïðèãîäíûé äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ ïîäâèæíûõ ôàç ñ âûñîêèì ñîäåðæàíèåì âîäû. Ñèëèêàãåëü, àëêèëñâÿçàííûé äëÿ èñ- ïîëüçîâàíèÿ ïîäâèæíûõ ôàç ñ âûñîêèì ñî- äåðæàíèåì âîäû, ýíäêåïèðîâàííûé äëÿ õðî- ìàòîãðàôèè. Òîíêîèçìåëü÷åííûé ñèëèêàãåëü ñ ïðèñîåäè- íåííûìè àëêèëüíûìè ãðóïïàìè, ïðèãîäíûé äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ ïîäâèæíûõ ôàç ñ âûñîêèì ñîäåðæàíèåì âîäû. Äëÿ ìèíèìèçàöèè âçàèìî- äåéñòâèÿ ñ îñíîâíûìè ñîåäèíåíèÿìè îñòîðîæ- íî çàùèùàþò áîëüøèíñòâî îñòàâøèõñÿ ñèëà- íîëüíûõ ãðóïï. Ñèëèêàãåëü G.
[112926-00-8]. Ñîäåðæèò îêîëî 13 % êàëüöèÿ ñóëüôàòà ãå- ìèãèäðàòà. Ðàçìåð ÷àñòèö ñîñòàâëÿåò îêîëî 15 ìêì. Êàëüöèÿ ñóëüôàò. 0,25 ã ïîìåùàþò â êîëáó ñ ïðèòåðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 3 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 100 ìë âîäû Ð, ýíåðãè÷íî âçáàëòûâàþò â òå÷å- íèå 30 ìèí, ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (2.1.1.2) è ïðîìûâàþò îñòàòîê. Ôèëüò- ðàò è ïðîìûâíûå âîäû îáúåäèíÿþò è ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ êàëüöèÿ ìåòîäîì êîì- ïëåêñîìåòðèè (2.1.5.11). 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà ñîîò- âåòñòâóåò 14,51 ìã CaSO4·1/2H2O . ðÍ (2.1.2.3). 1 ã âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 5 ìèí ñ 10 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò äèîêñèäà óã- ëåðîäà, R. ðÍ ñóñïåíçèè îêîëî 7. Èçìåðÿþò ðÍ ñóñïåíçèè, ïîëó÷åííîé âçáàë- òûâàíèåì 1 ã ñ 10 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îòóãëåðî- äà äèîêñèäà, Ð â òå÷åíèå 5 ìèí. Ñèëèêàãåëü GF254. [112926-00-8]. Ñîäåðæèò îêîëî 13 % êàëüöèÿ ñóëüôàòà ãå- ìèãèäðàòà è îêîëî 1,5 % ôëóîðåñöåíòíîãî èí- äèêàòîðà, èìåþùåãî îïòèìàëüíóþ èíòåíñèâ- íîñòü ïîãëîùåíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Ðàçìåð ÷àñòèö ñîñòàâëÿåò îêîëî 15 ìêì. Êàëüöèÿ ñóëüôàò. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì, óêàçàííûì äëÿ ñèëèêàãåëÿ GÐ. ðÍ (2.1.2.3). Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâà- íèÿ äëÿ ñèëèêàãåëÿ GÐ. Ôëóîðåñöåíöèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå òîíêîãî ñëîÿ ñèëèêàãåëü GF254 Ð. Íà õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ ïëàñòèíêó íà- íîñÿò â äåñÿòü òî÷åê ïîñëåäîâàòåëüíî âîçðàñ- òàþùèå îáúåìû îò 1 ìêë äî 10 ìêë ðàñòâîðà 1 ã/ë áåíçîéíîé êèñëîòû Ð â ñìåñè ðàñòâîðèòå- ëåé ìóðàâüèíàÿ êèñëîòà áåçâîäíàÿ Ð – 2-ïðîïà- íîë Ð (10:90). Õðîìàòîãðàôèðóþò â òîé æå ñìå- ñè ðàñòâîðèòåëåé. Êîãäà ôðîíò ðàñòâîðèòåëåé ïðîéäåò îêîëî 10 ñì, ïëàñòèíêó ñóøàò è ïðî- ñìàòðèâàþò â ÓÔ-ñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Íà âåðõíåé òðåòè õðîìàòîãðàììû íà ôëóîðåñöèðóþùåì ôîíå äîëæíû îáíàðóæè- âàòüñÿ òåìíûå ïÿòíà áåíçîéíîé êèñëîòû, íà÷è- íàÿ îò 2 ìêã è áîëåå. Ñèëèêàãåëü Í. [112926-00-8]. Ðàçìåð ÷àñòèö ñîñòàâëÿåò îêîëî 15 ìêì. ðÍ (2.1.2.3). Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâà- íèÿ äëÿ ñèëèêàãåëÿ GÐ. Ñèëèêàãåëü Í ñèëàíèçèðîâàííûé. Ïðèãîòîâëåíèå òîíêîãî ñëîÿ. Ñì. ñèëèêà- ãåëü HF254 ñèëàíèçèðîâàííûé Ð. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ðàçäåëÿþùàÿ ñïîñîá- íîñòü. Äîëæåí âûäåðæèâàòü èñïûòàíèå äëÿ ñè- ëèêàãåëÿ HF254 ñèëàíèçèðîâàííîãî Ð. Ñèëèêàãåëü HF254. Ñîäåðæèò îêîëî 1,5 % ôëóîðåñöåíòíîãî èí- äèêàòîðà, èìåþùåãî îïòèìàëüíóþ èíòåíñèâ- íîñòü ïîãëîùåíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Ðàç- ìåð ÷àñòèö ñîñòàâëÿåò îêîëî 15 ìêì. ðÍ (2.1.2.3). Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâà- íèå äëÿ ñèëèêàãåëÿ GÐ. Ôëóîðåñöåíöèÿ. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðå- áîâàíèå äëÿ ñèëèêàãåëÿ GF254 Ð. Ñèëèêàãåëü HF254 ñèëàíèçèðîâàííûé. Ñîäåðæèò îêîëî 1,5 % ôëóîðåñöåíòíîãî èí- äèêàòîðà, èìåþùåãî îïòèìàëüíóþ èíòåíñèâ- íîñòü ïîãëîùåíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Ïðèãîòîâëåíèå òîíêîãî ñëîÿ. 30 ã ýíåðãè÷- íî âñòðÿõèâàþò ñ 60 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé ìåòàíîë Ð – âîäà Ð (1:2) â òå÷åíèå 2 ìèí. Òùà- òåëüíî î÷èùåííûå ïëàñòèíêè ïîêðûâàþò ñëîåì òîëùèíîé 0,25 ìì, èñïîëüçóÿ óñòðîéñòâî äëÿ íàíåñåíèÿ. Ïëàñòèíêè ñ ïîêðûòèåì ñóøàò íà âîçäóõå, çàòåì íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ðàçäåëÿþùàÿ ñïîñîá- íîñòü.  êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 433 250 ìë ïîìåùàþò ïî 0,1 ã ìåòèëëàóðàòà Ð, ìå- òèëìèðèñòàòà Ð, ìåòèëïàëüìèòàòà Ð è ìå- òèëñòåàðàòà Ð, ïðèáàâëÿþò 40 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòîâîãî Ð è íàãðåâàþò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì íà âîäÿíîé áàíå â òå- ÷åíèå 1 ÷. Îõëàæäàþò, ïåðåíîñÿò ðàñòâîð â äå- ëèòåëüíóþ âîðîíêó ñ ïîìîùüþ 100 ìë âîäû Ð, ïîäêèñëÿþò (ðÍ îò 2 äî 3) õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð è âñòðÿõèâàþò ñ òðåìÿ ïîðöèÿìè õëîðîôîðìà Ð ïî 10 ìë.
Îáúåäèíåí- íûå õëîðîôîðìíûå èçâëå÷åíèÿ ñóøàò íàä íà- òðèÿ ñóëüôàòîì áåçâîäíûì Ð, ôèëüòðóþò è âû- ïàðèâàþò äîñóõà íà âîäÿíîé áàíå. Îñòàòîê ðàñ- òâîðÿþò â 50 ìë õëîðîôîðìà Ð. Ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå ìåòîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòî- ãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå òîíêîãî ñëîÿ ñèëèêàãåëü ÍF254 ñèëàíèçèðîâàííûé. Íà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ïëàñòèíêå â òðè òî÷êè íàíîñÿò ïî 10 ìêë õëîðîôîðìíîãî ðàñ- òâîðà è õðîìàòîãðàôèðóþò â ñèñòåìå ðàñòâîðè- òåëåé óêñóñíàÿ êèñëîòà ëåäÿíàÿ Ð – âîäà Ð – äè- îêñàí Ð (10:25:65). Êîãäà ôðîíò ðàñòâîðèòåëåé ïðîéäåò 14 ñì, ïëàñòèíêó ñóøàò ïðè òåìïåðàòó- ðå 120 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí, îõëàæäàþò, îïðû- ñêèâàþò ðàñòâîðîì 35 ã/ë ôîñôîðíîìîëèáäåíî- âîé êèñëîòû Ð â 2-ïðîïàíîëå Ð è íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 150 °Ñ äî ïîÿâëåíèÿ ïÿòåí. Ïëà- ñòèíêó îáðàáàòûâàþò ïàðàìè àììèàêà äî ïîëó- ÷åíèÿ áåëîãî ôîíà. Íà õðîìàòîãðàììàõ äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ÷åòûðå ÷åòêî ðàçäåëåííûõ õî- ðîøî âûðàæåííûõ ïÿòíà. Ñèëèêàãåëü OÑ äëÿ õèðàëüíûõ ðàçäåëå- íèé. Ñèëèêàãåëü äëÿ õðîìàòîãðàôèè î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé ñ ðàçìåðîì ÷àñòèö 5 ìêì, ïîêðû- òûé ñëåäóþùèì ïðîèçâîäíûì: Ñèëèêàãåëü àìèíîïðîïèëìåòèëñèëèëü- íûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü ñ ìåëêèì ðàçìåðîì ÷àñòèö, ñ ïî- âåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé àìèíîïðîïèëìåòèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè. Ñèëèêàãåëü àìèíîïðîïèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü ñ ìåëêèì ðàçìåðîì ÷àñòèö, ñ ïî- âåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé àìèíîïðîïèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè. Ñèëèêàãåëü áåçâîäíûé. [112926-00-8]. Àìîðôíàÿ êðåìíèåâàÿ êèñëîòà, ÷àñòè÷íî îáåçâîæåííàÿ è ïîëèìåðèçîâàííàÿ, ïîãëîùàþ- ùàÿ ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ îêîëî 30 % âîäû îò- íîñèòåëüíî ñâîåé ìàññû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå, ÷àñòè÷íî ðàñòâîðèì â ðàñòâîðàõ íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Ñîäåðæèò ïîäõîäÿùèé èí- äèêàòîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ âëàæíîñòè; íà ýòèêåò- êå óêàçûâàþò èçìåíåíèå îêðàñêè ïðè ïåðåõîäå ãèäðàòèðîâàííîé ôîðìû â áåçâîäíóþ. Ñèëèêàãåëü áóòèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìà- òîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé cïîâåðõíîñòüþõèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé áóòèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè. Êðåìíèÿ äèîêñèä ñôåðîèäàëüíûé: 30 íì. Îáúåì ïîð: 0,6 ñì3/ã. Óäåëüíàÿ ïëîùàäü ïîâåðõíîñòè: 80 ì2/ã. Ñèëèêàãåëü ãåêñèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìà- òîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé cïîâåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé ãåêñèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè. Ñèëèêàãåëü ãèäðîôèëüíûé äëÿ õðîìàòî- ãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé ïî- âåðõíîñòü êîòîðîãî ìîäèôèöèðîâàíà ñ öåëüþ ïðèäàíèÿ ãèäðîôèëüíûõ ñâîéñòâ. Ñèëèêàãåëü äèìåòèëîêòàäåöèëñèëèëü- íûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé c ïî- âåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé äè- ìåòèëîêòàäåöèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè. Óäåëüíàÿ ïëîùàäü ïîâåðõíîñòè: 300 ì2/ã. Ñèëèêàãåëü äèîëüíûé äëÿ õðîìàòîãðà- ôèè. Ñôåðè÷åñêèå ÷àñòèöû êðåìíèÿ äèîêñèäà ñ ïðèâèòûìè äèãèäðîêñèïðîïèëüíûìè ãðóïïà- ìè. Ðàçìåð ïîð 10 íì. Ñèëèêàãåëü äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé. 434 Ñèëèêàãåëü äëÿ õðîìàòîãðàôèè, ñèëüíûé àíèîíèò. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé cïîâåðõíîñòüþ,õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé ãðóïïàìè ÷åòâåðòè÷íîãî àììîíèÿ. ðÍ ïðèìåíåíèÿ îò 2 äî 8. Ñèëèêàãåëü äëÿ õðîìàòîãðàôèè, êàòèî- íîîáìåííûé ñèëüíîêèñëîòíûé. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé cïîâåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé ãðóïïàìè ñóëüôîíîâîé êèñëîòû. Ñèëèêàãåëü ìîäèôèöèðîâàííûé àìèëà- çîé äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé ñ ðàçìåðîì ÷àñòèö 10 ìêì è ïîâåðõíîñòüþ, õèìè- ÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé àìèëàçîé. Ñèëèêàãåëü íèòðèëüíûé äëÿ õðîìàòî- ãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé ñ ïî- âåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé öèàíîïðîïèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè. Ñèëèêàãåëü íèòðèëüíûé äëÿ õðîìàòî- ãðàôèè Ð1.
Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé, ñî- ñòîÿùèé èç ïîðèñòûõ ñôåðè÷åñêèõ ÷àñòèö, ñ õè- ìè÷åñêè ñâÿçàííûìè íèòðèëüíûìè ãðóïïàìè. Ñèëèêàãåëü íèòðèëüíûé äëÿ õðîìàòî- ãðàôèè Ð2. Ñèëèêàãåëü ñâåðõ÷èñòûé ñ ïîâåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé öèàíîïðîïèëñè- ëèëüíûìè ãðóïïàìè. Ñîäåðæèò ìåíåå 20 ppm ìåòàëëîâ. Ñèëèêàãåëü îêòàäåêàíîèëàìèíîïðîïèë- ñèëèëüíûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü òîíêî èçìåëü÷åííûé c ïîâåðõ- íîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé àìèíî- ïðîïèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè, êîòîðûå àöèëè- ðîâàíû îêòàäåêàíîèëãðóïïàìè. Ñèëèêàãåëü îêòàäåöèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé c ïî- âåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé îê- òàäåöèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè. Ñèëèêàãåëü îêòàäåöèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð1. Ñèëèêàãåëü ñâåðõ÷èñòûé, î÷åíü òîíêî èç- ìåëü÷åííûé c ïîâåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäè- ôèöèðîâàííîé îêòàäåöèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè. Ñîäåðæàíèå ìåòàëëîâ äîëæíî áûòü ìåíåå 20 ppm. Ñèëèêàãåëü îêòàäåöèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð2. Ñèëèêàãåëü ñâåðõ÷èñòûé, î÷åíü òîíêî èç- ìåëü÷åííûé ñ ðàçìåðîì ïîð 15 íì è ïîâåðõíî- ñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé îêòàäå- öèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè (ñîäåðæàíèå óãëåðî- äà 20 %), ïðåäíàçíà÷åííûé äëÿ àíàëèçà ïîëèöèêëè÷åñêèõ àðîìàòè÷åñêèõ óãëåâîäîðî- äîâ. Ñèëèêàãåëü îêòàäåöèëñèëèëüíûé, äåçàê- òèâèðîâàííûé ïî îòíîøåíèþ ê îñíîâàíèÿì äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé; ïå- ðåä ââåäåíèåì îêòàäåöèëñèëèëüíûõ ãðóïï åãî ïðåäâàðèòåëüíî îáðàáàòûâàþò ïóòåì òùàòåëü- íîãî ïðîìûâàíèÿ è ãèäðîëèçà áîëüøèíñòâà ïî- âåðõíîñòíûõ ñèëîêñàíîâûõ ìîñòèêîâ äëÿ ìèíè- ìèçàöèè âçàèìîäåéñòâèÿ ñ îñíîâíûìè êîìïî- íåíòàìè. Ñèëèêàãåëü îêòàäåöèëñèëèëüíûé, äåçàê- òèâèðîâàííûé ïî îòíîøåíèþ ê îñíîâàíèÿì, ýíäêåïèðîâàííûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé è ðàçìåðîì ïîð îêîëî 10 íì, ñîäåðæèò îêîëî 16 % óãëåðîäà. Ïåðåä ââåäåíèåì îêòàäåöèëñèëèëü- íûõ ãðóïï åãî ïðåäâàðèòåëüíî îáðàáàòûâàþò ïóòåì òùàòåëüíîãî ïðîìûâàíèÿ è ãèäðîëèçà áîëüøèíñòâà ïîâåðõíîñòíûõ ñèëîêñàíîâûõ ìîñòèêîâ. Äëÿ äàëüíåéøåé ìèíèìèçàöèè êàêî- ãî-ëèáî âçàèìîäåéñòâèÿ ñ îñíîâíûìè ñîåäèíå- íèÿìè òùàòåëüíî ýíäêåïèðóþò äëÿ óñòðàíåíèÿ áîëüøèíñòâà îñòàâøèõñÿ ñèëàíîëüíûõ ãðóïï. Ñèëèêàãåëü îêòàäåöèëñèëèëüíûé ýíäêå- ïèðîâàííûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé è ïî- âåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé îê- òàäåöèëñèëèëüíûõ ãðóïïàìè. Äëÿ ìèíèìèçà- öèè âçàèìîäåéñòâèÿ ñ îñíîâíûìè ñîåäèíåíèÿ- ìè òùàòåëüíî ýíäêåïèðóþò äëÿ óñòðàíåíèÿ áîëüøèíñòâà îñòàâøèõñÿ ñèëàíîëüíûõ ãðóïï. Ñèëèêàãåëü îêòàäåöèëñèëèëüíûé ýíäêå- ïèðîâàííûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð1. Ñèëèêàãåëü ñâåðõ÷èñòûé, î÷åíü òîíêî èç- ìåëü÷åííûé ñ ðàçìåðîì ïîð 10 íì è ïîâåðõíî- ñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé îêòàäå- öèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè (ñîäåðæàíèå óãëåðî- äà 19 %). Äëÿ ìèíèìèçàöèè âçàèìîäåéñòâèÿ ñ îñíîâíûìè ñîåäèíåíèÿìè òùàòåëüíî ýíäêåïè- ðóþò äëÿ óñòðàíåíèÿ áîëüøèíñòâà îñòàâøèõñÿ ñèëàíîëüíûõ ãðóïï. 435 Ñîäåðæàíèå ìåòàëëîâ äîëæíî áûòü ìåíåå 20 ppm. Ñèëèêàãåëü îêòèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìà- òîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé c ïî- âåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé îê- òèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè. Ñèëèêàãåëü îêòèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìà- òîãðàôèè Ð1. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé c ïî- âåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé îê- òèëñèëèëüíûìè è ìåòèëüíûìè ãðóïïàìè (äâàæ- äû ñâÿçàííàÿ ôàçà). Ñèëèêàãåëü îêòèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìà- òîãðàôèè Ð2. Ñèëèêàãåëü ñâåðõ÷èñòûé, î÷åíü òîíêî èç- ìåëü÷åííûé ñ ðàçìåðîì ïîð 10 íì è ïîâåðõíî- ñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé îêòèëñè- ëèëüíûìè ãðóïïàìè (ñîäåðæèò 19 % óãëåðîäà). Ñîäåðæàíèå ìåòàëëîâ äîëæíî áûòü ìåíåå 20 ppm. Ñèëèêàãåëü îêòèëñèëèëüíûé, äåçàêòè- âèðîâàííûé ïî îòíîøåíèþ ê îñíîâàíèÿì äëÿ õðîìàòîãðàôèè.
Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé; ïå- ðåä ââåäåíèåì îêòèëñèëèëüíûõ ãðóïï åãî ïðåä- âàðèòåëüíî îáðàáàòûâàþò ïóòåì òùàòåëüíîãî ïðîìûâàíèÿ è ãèäðîëèçà áîëüøèíñòâà ïîâåðõ- íîñòíûõ ñèëîêñàíîâûõ ìîñòèêîâ äëÿ ìèíèìè- çàöèè âçàèìîäåéñòâèÿ ñ îñíîâíûìè êîìïîíåí- òàìè. Ñèëèêàãåëü îêòèëñèëèëüíûé ýíäêåïèðî- âàííûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé ñ ðàçìåðîì ÷àñòèö îò 3 ìêì äî 10 ìêì è ïîâåðõ- íîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé îêòèë- ñèëèëüíûìè ãðóïïàìè. Äëÿ ìèíèìèçàöèè âçàè- ìîäåéñòâèÿ ñ îñíîâíûìè ñîåäèíåíèÿìè òùà- òåëüíî ýíäêåïèðóþò äëÿ óñòðàíåíèÿ áîëüøèí- ñòâà ñèëàíîëüíûõ ãðóïï. Ñèëèêàãåëü òðèìåòèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìàòîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé c ïî- âåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé òðèìåòèëñèëèëüíûìè ãðóïïàìè. Ñèëèêàãåëü ôåíèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìà- òîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé è ïî- âåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé ôå- íèëüíûìè ãðóïïàìè. Ñèëèêàãåëü ôåíèëñèëèëüíûé äëÿ õðîìà- òîãðàôèè Ð1. Ñèëèêàãåëü òîíêî èçìåëü÷åííûé ñ ðàçìåðîì ÷àñòèö 5 ìêì è ïîâåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäè- ôèöèðîâàííîé ôåíèëüíûìè ãðóïïàìè. Êðåìíèÿ äèîêñèä ñôåðîèäàëüíûé: 8 íì. Óäåëüíàÿ ïëîùàäü ïîâåðõíîñòè: 180 ì2/ã. Ñîäåðæàíèå óãëåðîäà: 5,5 %. Ñèëèêàãåëü öèàíîñèëèëüíûé äëÿ õðîìà- òîãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé ñ ïî- âåðõíîñòüþ, õèìè÷åñêè ìîäèôèöèðîâàííîé öèàíîñèëèëüíûìè ãðóïïàìè. Ñèëèêàãåëü äëÿ ýêñêëþçèîííîé õðîìàòî- ãðàôèè. Ñèëèêàãåëü î÷åíü òîíêî èçìåëü÷åííûé ñ ðàçìåðîì ÷àñòèö 10 ìêì è î÷åíü ãèäðîôèëüíîé ïîâåðõíîñòüþ. Ñðåäíèé äèàìåòð ïîð îêîëî 30 íì. Îí ñîâìåñòèì ñ âîäíûìè ðàñòâîðàìè ñ ðÍ îò 2 äî 8 è îðãàíè÷åñêèìè ðàñòâîðèòåëÿìè. Ïðèãîäåí äëÿ ðàçäåëåíèÿ ïðîòåèíîâ ñ ìîëåêó- ëÿðíûìè ìàññàìè îò 1·103 äî 3·105. Ñèíåíñåòèí. Ñ20Í20Î7. (Ìr 372,4). [2306-27-6]. 3¢,4¢,5,6,7-Ïåíòàìåòîêñèôëàâîí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 177 °Ñ. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Óëüòðà- ôèîëåòîâûé ñïåêòð ðàñòâîðà ñèíåíñåòèíà â ìå- òàíîëå Ð äîëæåí èìåòü ìàêñèìóìû ïðè 243 íì, 268 íì è 330 íì. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.28) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ×àé ÿâàíñêèé.Ñîäåð- æàíèå ñèíåíñåòèíà, ðàññ÷èòàííîãî ìåòîäîì íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95 %. Ñêâàëàí. Ñ30Í62. (Ìr 422,8). [111-01-3]. 2,6,10,15,19,23-Ãåêñàìåòèëòåòðàêîçàí. Áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ëåãêî ðàñòâîðèì â æèðíûõ ìàñëàõ, ìàëî ðàñòâîðèì â àöåòîíå, 96 % ýòàíîëå, óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿ- íîé è ìåòàíîëå. d 20 20 îò 0,811 äî 0,813. nD 20 îò 1,451 äî 1,453. Ñìîëà ñëàáîêàòèîíèòíàÿ. Ñì. Ñëàáàÿ êàòèîíîîáìåííàÿñìîëà Ð. 436 Ñìîëà èîíîîáìåííàÿ ñèëüíîêèñëîòíàÿ. Ñìîëà â ïðîòîíèðîâàííîé ôîðìå ñ ãðóïïà- ìè ñóëüôîíîâîé êèñëîòû, ïðèñîåäèíåííûìè ê ðåøåòêå, ñîñòîÿùåé èç ïîëèñòèðîëà, ïîïåðå÷- íî-ñøèòîãî 8 % äèâèíèëáåíçîëà. Âûïóñêàþò â âèäå ãðàíóë ñôåðè÷åñêîé ôîðìû; ïðè îòñóòñò- âèè äðóãèõ óêàçàíèé ðàçìåð ÷àñòèö ñîñòàâëÿåò îò 0,3 ìì äî 1,2 ìì. Åìêîñòü. Îò 4,5 ììîëü/ã äî 5 ììîëü/ã ïðè ñîäåðæàíèè âîäû îò 50 % äî 60 %. Ïðèãîòîâëåíèå êîëîíêè. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé èñïîëüçóþò òðóáêó ñ âïëàâëåí- íûì âíóòðü äèñêîì èç ïîðèñòîãî ñòåêëà äëèíîé 400 ìì, âíóòðåííèì äèàìåòðîì 20 ìì è âûñî- òîé çàïîëíåíèÿ îêîëî 200 ìì. Ñìîëó ïðåäâàðè- òåëüíî ñìåøèâàþò ñ âîäîé Ð. Ïîëó÷åííóþ âçâåñü ââîäÿò â òðóáêó, íå äîïóñêàÿ îáðàçîâàíèÿ ïóçûðüêîâ âîçäóõà ìåæäó ÷àñòèöàìè. Âî âðåìÿ ðàáîòû æèäêîñòü íå äîëæíà îïóñêàòüñÿ íèæå ïîâåðõíîñòè ñìîëû.
Åñëè ñìîëà â ïðîòîíèðî- âàííîé ôîðìå, ïðîìûâàþò âîäîé Ð äî òåõ ïîð, ïîêà äëÿ íåéòðàëèçàöèè 50 ìë ïîòðåáóåòñÿ íå áîëåå 0,05 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñè- äà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñ- òâîðà ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð. Åñëè ñìîëà â íàòðèåâîé ôîðìå èëè íóæäàåòñÿ â ðåãåíåðàöèè, ÷åðåç êîëîíêó ìåäëåííî ïðîïóñêàþò îêîëî 100 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1 è âîäû Ð, à çàòåì ïðîìûâàþò âîäîé Ð, êàê îïèñàíî âûøå. Ñîïîëèìåð ñòèðîë-äèâèíèëáåíçîëà. Òâåðäûå ïîðèñòûå ãðàíóëû èç ïîïåðå÷- íî-ñøèòîãî ïîëèìåðà. Ñóùåñòâóþò ðàçëè÷íûå ìàðêè ñ ðàçíûìè ðàçìåðàìè ãðàíóë. Ðàçìåð ãðà- íóë óêàçûâàþò ïîñëå íàçâàíèÿ ðåàêòèâà â èñïû- òàíèÿõ, â êîòîðûõ îí èñïîëüçóåòñÿ. Ñîïîëèìåð ýòèëâèíèëáåíçîëäèâèíèëáåí- çîëà. Òâåðäûå ïîðèñòûå ãðàíóëû ñôåðè÷åñêîé ôîðìû èç ïîïåðå÷íî-ñøèòîãî ïîëèìåðà. Ñóùå- ñòâóþò ðàçëè÷íûå ìàðêè ñ ðàçíûìè ðàçìåðàìè ãðàíóë. Ðàçìåð ãðàíóë óêàçûâàþòïîñëå íàçâà- íèÿ ðåàêòèâà â èñïûòàíèÿõ, â êîòîðûõ îí èñ- ïîëüçóåòñÿ. Ñîïîëèìåð ýòèëâèíèëáåíçîëäèâèíèëáåí- çîëà Ð1. Òâåðäûå ïîðèñòûå ãðàíóëû ñôåðè÷åñêîé ôîðìû èç ïîïåðå÷íî-ñøèòîãî ïîëèìåðà ñ íîìè- íàëüíîé óäåëüíîé ïëîùàäüþ ïîâåðõíîñòè îò 500 ì2/ã äî 600 ì2/ã è ñðåäíèì ðàçìåðîì ïîð 7,5 íì. Ñóùåñòâóþò ðàçëè÷íûå ìàðêè ñ ðàçíû- ìè ðàçìåðàìè ãðàíóë. Ðàçìåð ãðàíóë óêàçûâà- þòïîñëå íàçâàíèÿ ðåàêòèâà â èñïûòàíèÿõ, â êîòîðûõ îí èñïîëüçóåòñÿ. Ñîðáèò. C6H14O6. (Mr 182,2). [50-70-4]. D-ãëþöèò (D-ñîðáèò). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % è íå áîëåå 102,0 % C6H14O6â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóá- ñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Î÷åíü õîðîøî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷å- ñêè íåðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Îáëàäàåò ïîëèìîðôèçìîì. Ñì. Ñîðáèò. Ñïèðò. [64-17-5]. Ñì. Ýòàíîë (96 %) Ð. Ñïèðò (Õ ïðîöåíòîâ, îá/îá). Ñì. Ýòàíîë (õ % îá/îá) Ð. Ñïèðò, ñâîáîäíûé îò àëüäåãèäîâ. 1200 ìë 96 % ýòàíîëà Ð ñìåøèâàþò ñ 5 ìë ðàñòâîðà 400 ã/ë ñåðåáðà íèòðàòà Ð è 10 ìë îõëàæäåííîãî ðàñòâîðà 500 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð, âñòðÿõèâàþò, îòñòàèâàþò â òå- ÷åíèå íåñêîëüêèõ äíåé è ôèëüòðóþò. Ôèëüòðàò ïåðåãîíÿþò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñòåàðèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ18Í36Î2. (Ìr 284,5). [57-11-4]. Îêòàäåêàíîâàÿ êèñëîòà. Ïîðîøîê èëè õëîïüÿ áåëîãî èëè ïî÷òè áåëî- ãî öâåòà. Ìàñëÿíèñòàÿ íà îùóïü, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â ãîðÿ÷åì 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ: îêîëî 70 °Ñ. Ñòåàðèíîâàÿ êèñëîòà, èñïîëüçóåìàÿ äëÿ êî- ëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ñóììû æèðíûõ êè- ñëîò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ïëîäû ïàëüìû ñåðåíîà, äîëæíà äîïîëíèòåëüíî ñîîòâåòñòâîâàòü ñëå- äóþùåìó òðåáîâàíèþ. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27)â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ïëîäû ïàëüìû ñåðåíîà. Ñîäåðæàíèå ñòåàðèíîâîé êèñëîòû, ðàññ÷è- òàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 98 %. Ñòðåïòîìèöèíà ñóëüôàò. Ñ42H84N14O36S3. (Mr1457). [3810-74-0]. Áèñ[N,N¢-áèñ(àìèíîèìè- íîìåòèë)-4-Î-[5-äåçîêñè-2-Î-[2-äåçîêñè-2(ìå- òèëàìèíî)-(-L-ãëþêîïèðàíîçèë]-3-Ñ-ôîð- 437 ìèë-a-L-ëèêñîôóðàíîçèë]-D-ñòðåïòàìèíà] òðè- ñóëüôàò. Àíòèáèîòèê ïðîäóöèðóåòñÿ îïðåäåëåííûìè øòàììàìè Streptomycesgriseus èëè ïðîèçâîäèò- ñÿ ëþáûìè äðóãèìè ñïîñîáàìè. Ìîãóò áûòü äî- áàâëåíû ñòàáèëèçàòîðû. Àíòèìèêðîáíàÿ àêòèâíîñòü äîëæíà áûòü íå ìåíåå 720 ÌÅ/ìã â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Ñïîñîáû ïðîèçâîäñòâà ñóáñòàíöèè äîëæíû èñêëþ÷àòü èëè ñâåñòè ê ìèíèìóìó ñîäåðæàíèå âåùåñòâ, ïîíèæàþùèõ êðîâÿíîå äàâëåíèå. Ñïîñîá ïðîèçâîäñòâà ïðîäóêòà ñ÷èòàåòñÿ âàëèäèðîâàííûì, åñëè ñóáñòàíöèÿ âûäåðæèâà- åò ñëåäóþùåå èñïûòàíèå: Àíîìàëüíàÿ òîêñè÷íîñòü (2.1.6.3). Ââîäÿò êàæäîé ìûøè ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 1 ìã ñóá- ñòàíöèè â 0,5 ìë âîäû äëÿ èíúåêöèé Ð.
Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷íûé. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â ýòàíîëå. Ñòðîíöèÿ êàðáîíàò. SrCO3. (Ìr 147,6). [1633-05-2]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãîöâåòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % SrCO3. Ñóäàí êðàñíûé G. Ñ17Í14NO2. (Ìr 278,3). 1-[(2-Ìåòîêñèôåíèë)àçî]íàôòàëèí-2-îë. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 149. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 12150. Ðàñòâîðèìûé êðàñíûé 1. Ïîðîøîê êðàñíîâàòî-êîðè÷íåâîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå òîíêîãî ñëîÿ ñèëèêàãåëü G Ð. Íà õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ ïëàñòèíêó íàíîñÿò 10 ìêë ðàñòâîðà 0,1 ã/ë â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è õðîìàòîãðàôèðóþò â òîì æå ðàñòâîðèòåëå. Äëè- íà ïðîáåãà ôðîíòà ðàñòâîðèòåëÿ îêîëî 10 ñì îò ëèíèè ñòàðòà. Íà ïîëó÷åííîé õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Ñóäàí îðàíæåâûé. Ñ16Í12N2O. (Ìr 248,3). [842-07-9]. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 12055. 1-(Ôåíèëàçî)íàôòàëèí-2-îë. Ñóäàí I. Ïîðîøîê îðàíæåâî-êðàñíîãî öâåòà. Ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ìåòè- ëåíõëîðèäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 131 °Ñ. Ñóäàí III. Ñ22Í16N4O. (Mr 352,4). Êîðè÷íåâûé ïîðîøîê ñ çåëåíûì ìåòàëëè÷å- ñêèì áëåñêîì. Íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â õëîðîôîð- ìå, ðàñòâîðèì â óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé, òðóäíî ðàñòâîðèì â ýòàíîëå, æèðíûõ è ýôèðíûõ ìàñëàõ. Ñóäàí III ðàñòâîð. 0,01 ã ñóäàíà III Ð ðàñòâîðÿþò â 5 ìë 96 % ýòàíîëà è ïðèáàâëÿþò 5 ìë ãëèöåðè- íà Ð. Ñóëüôàìèíîâàÿ êèñëîòà. H3NO3S. (Ìr 97,1). [5329-14-6]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãîöâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðè- ìà â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèìà â àöåòîíå, 96 % ýòàíîëå è ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 205 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Ñóëüôàíèëàìèä. Ñ6Í8N2O2S. (Ìr 172,2). [63-74-1]. 4-Àìèíîáåíçîëñóëüôîíàìèä. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãîöâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â êèïÿ- ùåé âîäå, àöåòîíå, ðàçáàâëåííûõ êèñëîòàõ è ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ, óìåðåííî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ïåòðîëåé- íîì ýôèðå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 165 °Ñ. Ñóëüôàíèëîâàÿ êèñëîòà. Ñ6Í7NO3S. (Ìr 173,2). [121-57-3]. 4-Àìèíîáåíçîëñóëüôîíî- âàÿ êèñëîòà. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Óìåðåííî ðàñòâîðè- ìà â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Ñóëüôàíîâûé ñèíèé. Ñ27Í31N2NaO6S2. (Ìr 566,6). [129-17-9]. Äèñóëüôèí ñèíèé. Êè- ñëîòíûé ñèíèé 1. Ïàòåíòíûé ñèíèé VF. Ñèíèé VS. Íàòðèÿ [[[4-(äèýòèëàìèíî)ôåíèë](2,4-äè- ñóëüôîíàòîôåíèë)ìåòèëåí]öèêëîãåêñà-2,5-äè- åí-1-èëèäåí]äèýòèëàììîíèé. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 769. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 42045. Ïîðîøîê ôèîëåòîâîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. Ðàçâåäåííûå ðàñòâîðû èìåþò ñèíþþ îê- ðàñêó, êîòîðàÿ ïåðåõîäèò â æåëòóþ ïðè ïðèáàâ- ëåíèè õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû êîíöåíòðèðî- âàííîé. 438 Ñóëüôàòèàçîë. Ñ9Í9N3O2S2. (Ìr 255,3). [72-14-0]. 4-Àìèíî-Ì-(òèàçîë-2-èë)áåíçîë-ñóëü- ôîíàìèä. Ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè æåëòî- âàòî-áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â àöåòîíå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ðàñòâîðÿåòñÿ â ðàçáàâëåííûõ ìè- íåðàëüíûõ êèñëîòàõ, ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ è êàðáîíàòîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 200 °Ñ. Ñóëüôîìîëèáäåíîâûé ðåàêòèâ Ð2. Îêîëî 50 ìã àììîíèÿ ìîëèáäàòà Ð ðàñòâî- ðÿþò â 10 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð. Ñóëüôîìîëèáäåíîâûé ðåàêòèâ Ð3. 2,5 ã àììîíèÿ ìîëèáäàòà Ð ðàñòâîðÿþò ïðè íàãðåâàíèè â 20 ìë âîäû Ð. 28 ìë ñåðíîé êèñëî- òû Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 50 ìë, çàòåì îõëàæäàþò. Îáà ðàñòâîðà ñìåøèâàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîì êîíòåéíåðå. Ñóëüôîñàëèöèëîâàÿ êèñëîòà. Ñ7Í6O6S·2Í2Î. (Ìr 254,2). [5965-83-3].2-Ãèäðîêñè-5-ñóëüôî- áåíçîéíàÿ êèñëîòà.
Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãîöâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñ- òâîðèìà â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 109 °Ñ. Ñóðüìû-êàëèÿ òàðòðàò. C8H4K2O12Sb2· 3H2O. (Mr 668). [28300-74-5]. Äèêàëèÿ äè[òàðòðà- òî(4-)Î1,Î2,Î3,Î4]áèñ[àíòèìîíàòà(III)]òðèãèäðàò. Ãðàíóëèðîâàííûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè ïðîçðà÷íûå áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå è ãëèöåðèíå, ëåãêî ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Âîäíûé ðàñòâîð èìååò ñëàáîêèñëóþ ðåàêöèþ. Ñóðüìû(III) õëîðèä. SbCl3. (Ìr 228,1). [10025-91-9]. Òðèõëîðèä ñóðüìû. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè ïðîçðà÷íàÿ êðè- ñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà. Ãèãðîñêîïè÷åí, ëåãêî ðàñ- òâîðèì â ýòàíîëå, ãèäðîëèçóåòñÿ âîäîé. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå, çàùèùàþò îò âëàãè. Ñóðüìû(III) õëîðèäà ðàñòâîð. 30 ã ñóðüìû(III) õëîðèäà Ð áûñòðî ïðî- ìûâàþò äâóìÿ ïîðöèÿìè õëîðîôîðìà, ñâî- áîäíîãî îò ýòàíîëà, Ð ïî 15 ìë; îòáðàñûâà- þò ïðîìûâíûå ðàñòâîðû è òîò÷àñ ïðîìûòûå êðèñòàëëû ðàñòâîðÿþò ïðè ñëàáîì íàãðåâà- íèè â 100 ìë õëîðîôîðìà, ñâîáîäíîãî îò ýòàíîëà, Ð. Õðàíÿò ðàñòâîð íàä íåñêîëüêè- ìè ãðàììàìè íàòðèÿ ñóëüôàòà áåçâîäíî- ãî Ð. Ñóðüìû õëîðèäà ðàñòâîð Ð1. Ðàñòâîð À. 110 ã ñóðüìû õëîðèäà Ð ðàñ- òâîðÿþò â 400 ìë ýòèëåíõëîðèäà Ð, ïðèáàâ- ëÿþò 2 ã àëþìèíèÿ îêñèäà áåçâîäíîãî Ð, ïå- ðåìåøèâàþò è ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (40) (2.1.1.2). Äîâîäÿò îáúåì ôèëüò- ðàòà ýòèëåíõëîðèäîì Ð äî 500,0 ìë è ïåðå- ìåøèâàþò. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24) ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà, èçìåðåííàÿ ïðè äëè- íå âîëíû 500 íì â êþâåòå ñ òîëùèíîé ñëîÿ 2 ñì, íå äîëæíà ïðåâûøàòü 0,07. Ðàñòâîð Â.  âûòÿæíîì øêàôó ñìåøè- âàþò 100 ìë ñâåæåïåðåãíàííîãî àöåòèëõëî- ðèäà Ð è 400 ìë ýòèëåíõëîðèäà Ð. Ñìåøèâàþò 90 ìë ðàñòâîðà À è 10 ìë ðàñòâîðà Â. Õðàíÿò âî ôëàêîíàõ îðàíæåâîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé. Ñðîê õðàíåíèÿ 7 ñóò. Ðåàêòèâ íå ãîäåí ïðè ïîÿâëåíèè îêðàøèâàíèÿ. Ñóñïåíçèÿ ýðèòðîöèòîâ êðîëèêà. 1,6 % (îá/îá) ñóñïåíçèþ ýðèòðîöèòîâ êðîëè- êà ãîòîâÿò ñëåäóþùèì îáðàçîì: óäàëÿþò ôèá- ðèí èç 15 ìë ñâåæåîòîáðàííîé êðîâè êðîëèêà, âñòðÿõèâàÿ ñî ñòåêëÿííûìè øàðèêàìè, çàòåì öåíòðèôóãèðóþò ñ óñêîðåíèåì 2000 g â òå÷åíèå 10 ìèí è ïðîìûâàþò ýðèòðîöèòû òðåìÿ ïîðöèÿ- ìè ðàñòâîðà 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð ïî 30 ìë. 1,6 ìë ñóñïåíçèè ýðèòðîöèòîâ äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,2 Ð – ðàñòâîð 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð (1:9) äî îáúåìà 100 ìë. Òàãàòîçà. Ñ6Í12O6. (Ìr 180,16). [87-81-0]. D-ëèêñî-Ãåêñóëîçà. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãîöâåòà. [ ]a D 20 -2,3. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 21,9 ã/ë. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 134 °Ñ äî 135 °Ñ. Òàëëèÿ ñóëüôàò. Tl2SO4. (Ìr 504,8). [7446-18-6]. Äèòàëëèÿ ñóëüôàò. Ðîìáîâèäíûå ïðèçìû áåëîãî èëè ïî÷òè áå- ëîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷å- ñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òàëüê. Mg3Si4O10(OH)2. (Ìr 379,3). [14807-96-6]. Ïîðîøîê ïðèðîäíîãî ãèäðàòèðîâàííîãî ìàãíèÿ ñèëèêàòà, ìîæåò èìåòü ðàçíîîáðàçíûé ñîñòàâ ñâÿçàííûõ ìèíåðàëîâ, ñðåäè êîòîðûõ ïðåîáëàäàþò õëîðèòû (ãèäðàòèðîâàííûå àëþ- 439 ìèíèÿ è ìàãíèÿ ñèëèêàòû), ìàãíåçèòû (ìàãíèÿ êàðáîíàò), êàëüöèòû (êàëüöèÿ êàðáîíàò) è äîëî- ìèòû (êàëüöèÿ è ìàãíèÿ êàðáîíàòû). Ëåãêèé îäíîðîäíûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, æèðíûé íà îùóïü (íåàáðà- çèâíûé). Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå, 96 % ýòà- íîëå, ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ êèñëîò è ãèäðî- êñèäàõ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òàíèíîâàÿ êèñëîòà. [1401-55-4]. Äóáèëü- íàÿ êèñëîòà. Áëåñòÿùèå ÷åøóéêè èëè àìîðôíûé ïîðî- øîê îò æåëòîâàòîãî äî ñâåòëî-êîðè÷íåâîãî öâå- òà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèìà â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèìà â àöåòîíå. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Òåîôèëëèí. C7H8N4O2. (Mr 180,2). [58-55-9].
1,3-Äèìåòèë-3,7-äèãèäðî-1Í-ïóðèí-2,6-äèîí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C7H8N4O2 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Ìàëîðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â ðàñòâîðàõ ãèäðî- êñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ, â àììèàêå è â ìè- íåðàëüíûõ êèñëîòàõ. á-Òåðïèíåí. Ñ10Í16. (Ìr 136,2). [99-86-5]. 1-Èçîïðîïèë-4-ìåòèëöèêëîãåêñà-1,3-äèåí. Ïðîçðà÷íàÿ ïî÷òè áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. d 4 20 îêîëî 0,837. nD 20 îò 1,478. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 174 °Ñ. á-Òåðïèíåí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìà- òîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ÷àéíîãî äåðå- âà. Ñîäåðæàíèå á-òåðïèíåíà, ðàññ÷èòàííîå ìå- òîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 90 %. ã-Òåðïèíåí. Ñ10Í16. (Ìr 136,2). [99-85-4]. 1-Èçîïðîïèë-4-ìåòèëöèêëî-ãåêñà-1,4-äèåí. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. ã-Òåðïèíåí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìà- òîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷- íîé. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïûòóåìîå âåùåñòâî. Ñîäåðæàíèå ã-òåðïèíåíà, ðàññ÷èòàííîå ìå- òîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 93,0 %. Òåðïèíåí-4-îë. Ñ10Í18Î. (Ìr 154,2). [562-74-3]. 4-Ìåòèë-1-(1-ìåòèëýòèë)öèêëîãåêñ-3-åí- 1-îë. ï-Ìåíò-1-åí-4-îë. Áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Òåðïèíåí-4-îë, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðî- ìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ëàâàíäîâîå. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïûòóåìîå âåùåñòâî. Ñîäåðæàíèå òåðïèíåí-4-îëà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 90,0 %. á-Òåðïèíåîë. Ñ10Í18Î. (Ìr 154,2). [98-55-5]. (RS)-2-(4-Ìåòèëöèêëîãåêñ-3-åíèë)-2-ïðîïàíîë. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 0,935. nD 20 îêîëî 1,483. [ ]a D 20 îêîëî 92,5. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 35 °Ñ. Ìîæåò ñîäåðæàòü îò 1 % äî 3 % â-òåðïèíå- îëà. á-Òåðïèíåîë, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìà- òîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî àíèñîâîå. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 100 ã/ë â ãåêñàíå Ð. Ñîäåðæàíèå á-òåðïèíåîëà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 97,0 %. Òåñòîñòåðîí. C19H28O2. (Mr 288,4). [58-22-0]. 17â-Ãèäðîêñèàíäðîñò-4-åí-3-îí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % è íå áîëåå 103,0 % C19H28O2 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. 440 Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå èëè æåëòîâàòî-áåëû- åêðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñ- òâîðèì â ñïèðòå è â ìåòèëåíõëîðèäå, ïðàêòè÷å- ñêè íåðàñòâîðèì â æèðíûõ ìàñëàõ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 155 °C. Òåñòîñòåðîíà ïðîïàíàò. C22H32O3. (Mr 344,5). [57-85-2]. 3-Îêñîàíäðîñò-4-åí-17â-èëïðîïàíîàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,5 % è íå áîëåå 102,0 % C22H32O3 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé ïîðîøîê èëè áåñ- öâåòíûå êðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñ- òâîðèì â àöåòîíå è â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â æèðíûõ ìàñëàõ. Òåòðàáóòèëàììîíèÿ ãèäðîêñèä. Ñ16H37NO·30H2O. (Ìr 800). [147741-30-8]. Ñî- äåðæèò íå ìåíåå 98,0 % Ñ16H37NO·30H2O. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà.
Ðàñòâîðèì â âîäå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 1,000 ã ðàñ- òâîðÿþò â 100 ìë âîäû Ð è òîò÷àñ òèòðóþò 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé ïîòåíöèîìåòðè÷å- ñêè (2.1.2.19). Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîíòðîëü- íûé îïûò. 1 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ñîîò- âåòñòâóåò 80,0 ìã Ñ16H37NO·30H2O. Òåòðàáóòèëàììîíèÿ ãèäðîêñèäà ðàñ- òâîð (104 ã/ë). Ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 104 ã/ë Ñ16H37NO (Ìr 259,5), ïðèãîòîâëåííûé ðàçâåäåíèåì ðå- àêòèâà ñîîòâåòñòâóþùåé ñòåïåíè ÷èñòîòû. Òåòðàáóòèëàììîíèÿ ãèäðîêñèäà ðàñ- òâîð (400 ã/ë). Ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 400 ã/ë Ñ16H37NO (Ìr 259,5) ñîîòâåòñòâóþùåé ñòåïåíè ÷èñòî- òû. Òåòðàáóòèëàììîíèÿ ãèäðîñóëüôàò. Ñ16H37NO4S. (Ìr 339,5). [32503-27-8]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ: îò 169 °Ñ äî 173 °Ñ. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Íå áîëåå 0,05. Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà 50 ã/ë â îáëàñòè äëèí âîëí îò 240 íì äî 300 íì. Òåòðàáóòèëàììîíèÿ äèãèäðîôîñôàò. Ñ16Í38NO4Ð. (Ìr 339,5). [5574-97-0]. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷åí. ðÍ (2.1.2.3). Îêîëî 7,5. Èçìåðÿþò ðÍ ðàñòâî- ðà 170 ã/ë. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Îêîëî 0,10. Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà 170 ã/ë ïðè äëèíå âîëíû 210 íì. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Òåòðàáóòèëàììîíèÿ éîäèä. Ñ16Í36IN. (Ìr 369,4). [311-28-4]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % Ñ16Í36IN. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî öâåòà èëè ñëåãêà îêðàøåíû. Ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 0,02 %. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 1,200 ã ðàñ- òâîðÿþò â 30 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 50,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà è 5 ìë àçîò- íîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. Òèòðóþò èçáûòîê ñåðåáðà íèòðàòà 0,1 Ì ðàñòâîðîì àììîíèÿ òèî- öèàíàòà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 2 ìë ðàñòâîðà æåëåçî(III) àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð2. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà ñîîò- âåòñòâóåò 36,94 ìã Ñ16Í36IN. Òåòðàãåïòèëàììîíèÿ áðîìèä. Ñ28Í60ÂrN. (Ìr 490,7). [4368-51-8]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî öâåòà èëè ñëåãêà îêðàøåíû. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 89 °Ñ äî 91 °Ñ. Òåòðàãåêñèëàììîíèÿ ãèäðîñóëüôàò. Ñ24Í53NÎ4S. (Ìr 451,8). [32503-34-7]. N,N,N-òðèãåêñèëãåêñàí-1-àìèíîãèäðîãåíà ñóëüôàò. Áåëûå èëè ïî÷òè áåëûå êðèñòàëëû. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 100 °Ñ äî 102 °Ñ. Òåòðàãèäðîôóðàí. Ñ4Í8Î. (Ìr 72,1). [109-99-9]. Òåòðàìåòèëåíîêñèä. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, 96 % ýòàíî- ëîì. d 20 20 îêîëî 0,89. Íå ïåðåãîíÿþò, åñëè òåòðàãèäðîôóðàí íå âûäåðæèâàåò èñïûòàíèå íà ïåðîêñèäû. Ïåðîêñèäû. 8 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà ñ êàëèÿ éîäèäîì Ð ïîìåùàþò â öèëèíäð ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé âìåñòèìîñòüþ 12 ìë è äèàìåòðîì îêî- ëî 1,5 ñì, çàïîëíÿþò ïîëíîñòüþ òåòðàãèäðîôó- 441 ðàíîì, çàòåì ïåðåìåøèâàþò è âûäåðæèâàþò â ò¸ìíîì ìåñòå â òå÷åíèå 30 ìèí. Íå äîëæíî íà- áëþäàòüñÿ îêðàøèâàíèå. Òåòðàãèäðîôóðàí, èñïîëüçóåìûé â ñïåêòðî- ôîòîìåòðèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþ- ùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Ìèíèìàëüíîå ïðîïóñêàíèå (2.1.2.24). Îïðå- äåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåí- ñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð. 20 % ïðè äëèíå âîëíû 255 íì, 80 % ïðè äëèíå âîëíû 270 íì, 98 % ïðè äëèíå âîëíû 310 íì. Òåòðàäåêàí. Ñ14Í30. (Ìr 198,4). [629-59-4]. í-Òåòðàäåêàí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % (ì/ì) Ñ14Í30. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îêîëî 0,76. nD 20 îêîëî 1,429. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 252 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî –5 °Ñ. Òåòðàäåöèëàììîíèÿ áðîìèä. Ñ40Í84ÂrN. (Ìr 659). [14937-42-9]. Òåòðàêèñ(äåöèë)àììî- íèÿ áðîìèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî öâåòà èëè ñëåãêà îêðàøåíû. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 88 °Ñ äî 89 °Ñ. Òåòðàçîëèåâûé ñèíèé. Ñ40Í32Ñ12N8O2. (Ìr 728). [1871-22-3].
3,3¢-(3,3¢-Äèìåòîêñè [1,1¢-áèôåíèë]-4,4¢-äèèë)áèñ[2,5-äèôåíèë- 2Í-òåòðàçîëèé]äèõëîðèä. Êðèñòàëëû æåëòîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ìåòà- íîëå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â àöåòîíå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 245 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Òåòðàìåòèëàììîíèÿ ãèäðîêñèä. Ñ4Í13Nη5Í2Î. (Ìr 181,2). [10424-65-4]. Òåòðà- ìåòèëàììîíèÿ ãèäðîêñèäà ïåíòàãèäðàò. Êâàëèôèêàöèÿ äëÿ ÂÝÆÕ. Òåòðàìåòèëàììîíèÿ ãèäðîêñèäà ðàñ- òâîð. [75-59-2]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 10,0 % (ì/ì) Ñ4Í13NÎ (Ìr 91,2). Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ èëè ñëåãêà îêðà- øåííàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Ê 1,000 ã ïðèáàâëÿþò 50 ìë âîäû Ð è òèòðóþò 0,05 Ì ðàñòâîðîì ñåðíîé êèñëîòû, èñïîëüçóÿ â êà- ÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðà ìåòèëî- âîãî êðàñíîãî Ð. 1 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû ñîîòâåòñòâóåò 9,12 ìã Ñ4Í13NÎ. Òåòðàìåòèëàììîíèÿ ãèäðîêñèäà ðàñ- òâîð ðàçáàâëåííûé. 10 ìë ðàñòâîðà òåòðàìåòèëàììîíèÿ ãèäðîêñèäà Ð äîâîäÿò ýòàíîëîì, ñâîáîäíûì îò àëüäåãèäîâ, Ð äî îáúåìà 100 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Òåòðàìåòèëàììîíèÿ ãèäðîñóëüôàò. Ñ4Í13NÎ4S. (Ìr 171,2). [80526-82-5]. Ãèãðîñêîïè÷åñêèé ïîðîøîê. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 295 °Ñ. Òåòðàìåòèëàììîíèÿ õëîðèä. Ñ4H12ClN (Ìr 109,6). [75-57-0]. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 300 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Òåòðàìåòèëäèàìèíîäèôåíèëìåòàí. Ñ17Í22N2. (Ìr 254,4). [101-61-1]. 4,4¢-Ìåòèëåí- áèñ-(N,N-äèìåòèëàíèëèí). Êðèñòàëëû îò áåëîãî äî ãîëóáîâàòî-áåëîãî öâåòà èëè ëèñòî÷êè. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâî- ðèì â ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 90 °Ñ. Òåòðàìåòèëäèàìèíîäèôåíèëìåòàíà ðåàêòèâ. Ðàñòâîð À. 2,5 ã òåòðàìåòèëäèàìèíî- äèôåíèëìåòàíà Ð ðàñòâîðÿþò â 10 ìë óêñóñ- íîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð è ïðèáàâëÿþò 50 ìë âîäû Ð. Ðàñòâîð Â. 5 ã êàëèÿ éîäèäà Ð ðàñòâîðÿ- þò â 100 ìë âîäû Ð. Ðàñòâîð Ñ. 0,30 ã íèíãèäðèíà Ð ðàñòâî- ðÿþò â 10 ìë óêñóñíîéêèñëîòû ëåäÿíîé Ð è ïðèáàâëÿþò 90 ìë âîäû Ð. Ðàñòâîðû À è  ñìåøèâàþò, ê ïîëó÷åí- íîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò 1,5 ìë ðàñòâî- ðà Ñ. Òåòðàìåòèëñèëàí. Ñ14H12Si. (Ìr 88,2). [75-76-3]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 0,64. nD 20 îêîëî 1,358. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 26 °Ñ. Òåòðàìåòèëñèëàí, èñïîëüçóåìûé â ñïåêòðî- ñêîïèè ÿäåðíîãî ìàãíèòíîãî ðåçîíàíñà, äîëæåí 442 âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñ- ïûòàíèå.  ßÌÐ ñïåêòðå ïðèìåðíî 10 % (îá/îá) ðàñ- òâîðà òåòðàìåòèëñèëàíà â äåéòåðèðîâàííîì õëîðîôîðìå Ð èíòåíñèâíîñòü ëþáîãî ïîñòîðîí- íåãî ñèãíàëà, çà èñêëþ÷åíèåì òåõ, êîòîðûå ñî- îòâåòñòâóþò âðàùåíèþ áîêîâûõ ñâÿçåé è õëîðî- ôîðìó, íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòè áîêîâûõ ëèíèé Ñ-13, ðàñïîëîæåííûõ íà ðàñ- ñòîÿíèè 59,1 Ãö ïî îáå ñòîðîíû îñíîâíîãî ñèã- íàëà òåòðàìåòèëñèëàíà. Òåòðàìåòèëýòèëåíäèàìèí. Ñ6H16N2. (Ìr 116,2). [110-18-9]. N,N,N¢,N¢-Òåòðàìåòèëýòèëåíäèàìèí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,78. nD 20 îêîëî 1,418. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 121 °Ñ. Òåòðàõëîðýòàí. Ñ2Í2Ñl4. (Ìr 167,9). [79-34-5]. 1,1,2,2-Òåòðàõëîðýòàí. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ìàëî ðàñ- òâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 1,59. nD 20 îêîëî 1,495. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 145 °Ñ äî 147 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìåíåå 95 %. Òåòðàýòèëàììîíèÿ ãèäðîêñèäà ðàñòâîð. Ñ8Í21NÎ. (Ìr 147,3). [77-98-5]. Ðàñòâîð 200 ã/ë; áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü, ÿâëÿ- åòñÿ ñèëüíîé ùåëî÷üþ. d 20 20 îêîëî 1,01. nD 20 îêîëî 1,372. Êâàëèôèêàöèÿ äëÿ ÂÝÆÕ. Òåòðàýòèëàììîíèÿ ãèäðîñóëüôàò. Ñ8Í21NÎ4S. (Ìr 227,3). [16873-13-5]. Ãèãðîñêîïè÷åñêèé ïîðîøîê.
Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 245 °Ñ. Òåòðàýòèëåíïåíòàìèí. Ñ8Í23N5. (Ìr 189,3). [112-57-2]. 3,6,9-Òðèàçàóíäåêàí-1,11-äèàìèí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â àöåòîíå. nD 20 îêîëî 1,506. Õðàíÿò â ñóõîì è ïðîõëàäíîì ìåñòå. Òèàìàçîë. Ñ4Í6N2S. (Ìr 114,2). [60-56-0]. Ìåòèìàçîë. 1-Ìåòèë-1Í-èìèäàçîë-2-òèîë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ìåòèëåíõëîðèäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 145 °Ñ. 2-(2-Òèåíèë)óêñóñíàÿ êèñëîòà. Ñ6Í6Î2S. (Ìr 142,1). [1918-77-0]. Ïîðîøîê êîðè÷íåâîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 65 °Ñ. Òèìèí. Ñ5Í6N2Î2. (Ìr 126,1). [65-71-4]. 5-Ìåòèëïèðèìèäèí-2,4-(1 Í,3Í)-äèîí. Êîðîòêèå èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû èëè ïëà- ñòèíêè. Ìàëî ðàñòâîðèì â õîëîäíîé âîäå, ðàñ- òâîðèì â ãîðÿ÷åé âîäå, ðàñòâîðèì â ðàçáàâëåí- íûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàë- ëîâ. Òèìîë. C10H14O. (Mr 150,2). [89-83-8]. 5-Ìå- òèë-2-(ìåòèëýòèë)ôåíîë. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ýôèðíûõ è æèðíûõ ìàñëàõ, óìåðåííî ðàñòâî- ðèì â ãëèöåðèíå. Ðàñòâîðÿåòñÿ â ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òèìîë, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòîãðà- ôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå èñïûòà- íèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷- íîé. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 0,1 ã â 10 ìë àöåòî- íà Ð. Ñîäåðæàíèå òèìîëà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé ñòàíäàðòèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 % . Òèìîëîâûé ñèíèé. Ñ27Í30Î5S. (Ìr 466,6). [76-61-9]. Òèìîëñóëüôîíôòàëåèí. 4,4¢-(3Í-2,1-áåíç- îêñà-òèîë-3-èëè-äåí)áèñ[2-èçîïðîïèë-5-ìåòèë- ôåíîë]5,5-äèîêñèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îò êîðè÷íåâà- òî-çåëåíîãî äî çåëåíîâàòî-ñèíåãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷- íûõ ìåòàëëîâ. Òèìîëîâîãî ñèíåãî ðàñòâîð. 0,1 ã òèìîëîâîãî ñèíåãî Ð ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 2,15 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà è 20 ìë 96 % ýòàíîëå Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 100 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîê- ñèäà, Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà òèìîëî- âîãî ñèíåãî è 0,2 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íà- òðèÿãèäðîêñèäà; ïîÿâëÿåòñÿ ñèíåå îêðàøè- 443 âàíèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåéòè â æåëòîå ïðè ïðèáàâëåíèè íå áîëåå 0,15 ìë 0,02 Ì õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòû. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò êðàñíîé äî æåë- òîé â èíòåðâàëå ðÍ 1,2 -2,8. Îò îëèâêîâî-çå- ëåíîé äî ñèíåé â èíòåðâàëå ðÍ 8,0– 9,6. Òèìîëôòàëåèí. Ñ28Í30Î4. (Ìr 430,5). [125-20-2]. 3,3-Áèñ(4-ãèäðîêñè-5-èçîïðîïèë-2-ìå- òèëôåíèë)-3Í-èçîáåíçîôóðàí-1-îí. Ïîðîøîê îò áåëîãî äî æåëòîâàòî-áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàçáàâëåííûõ ðàñòâî- ðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òèìîëôòàëåèíà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 1 ã/ë â 96 % ýòàíîëå Ð. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 100 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîê- ñèäà, Ð ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñòâîðà òèìîë- ôòàëåèíà, ðàñòâîð áåñöâåòíûé; ïðè ïðèáàâ- ëåíèè íå áîëåå 0,05 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà äîëæíî ïîÿâèòüñÿ ñèíåå îêðàøèâàíèå ðàñòâîðà. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò áåñöâåòíîé äî ñèíåé â èíòåðâàëå ðÍ 9,3-10,5. Òèîàöåòàìèä. Ñ2Í5NS. (Ìr 75,1). [62-55-5]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòà- íîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 113 °Ñ. Òèîàöåòàìèäà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 40 ã/ë. Òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâ. Ê 0,2 ìë ðàñòâîðà òèîàöåòàìèäà Ð ïðèáàâëÿþò 1 ìë ñìåñè 5 ìë âîäû Ð, 15 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è 20 ìë 85 % ãëèöåðèíà Ð, íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 20 ñ.
Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåí- íî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Òèîáàðáèòóðîâàÿ êèñëîòà. Ñ4Í4N2Î2S. (Ìr 144,2). [504-17-6]. 4,6-Äèãèäðîêñè-2-ñóëüôàíèëïèðèìèäèí. Òèîãëèêîëåâàÿ êèñëîòà. Ñ2Í4Î2S. (Ìr 92,1). [68-11-1]. 2-Ìåðêàïòî-óêñóñíàÿ êèñëîòà. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òèîìåðñàë. C9H9HgNaO2S. (Ìr 404,8). [54-64-8]. Íàòðèÿ ìåðêóðîòèîëàò. Íàòðèÿ 2-[(ýòèëìåðêóðèî)òèî]áåíçîàò. Ëåãêèé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê æåëòîâà- òî-áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òèîìî÷åâèíà. ÑÍ4N2S. (Ìr 76,1). [62-56-6]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèìà â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 178 °Ñ. Òèðàìèí. Ñ8Í11NO. (Ìr 137,2). [51-67-2]. 4-(2-Àìèíîýòèë)ôåíîë. Êðèñòàëëû. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â ãîðÿ÷åì ýòàíîëå áåçâîäíîì. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 164 °Ñ äî 165 °Ñ. Òèðîçèí. Ñ9Í11NO3. (Ìr 181,2). [60-18-4]. 2-Àìèíî-3-(4-ãèäðîêñèôå-íèë)ïðîïèîíîâàÿ êè- ñëîòà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî öâåòà, èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â àöåòîíå è ýòàíîëå áåçâîäíîì, ðàñòâî- ðèì â õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé è ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òèòàí. Ti. (Àr 47,88). [7440-32-6]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99 % Ti. Ìåòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè òîíêàÿ ïðîâî- ëîêà, äèàìåòðîì íå áîëåå 0,5 ìì, èëè ãóáêà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 1668 °Ñ. Ïëîòíîñòü îêîëî 4,507 ã/ñì3. Òèòàíà äèîêñèä.TiO2. (Mr 79,9). [13463-67-7]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 100,5 % TiO2. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. Íå ðàñ- òâîðÿåòñÿ â ðàçáàâëåííûõ ìèíåðàëüíûõ êèñëî- òàõ, ìåäëåííî ðàñòâîðÿåòñÿ â ãîðÿ÷åé ñåðíîé êèñëîòå êîíöåíòðèðîâàííîé. Òèòàíà õëîðèä. TiCl3. (Ìr 154,3). [7705-07-9]. Òðèõëîðèäòèòàíà. Êðèñòàëëû êðàñíîâàòî-ôèîëåòîâîãî öâåòà, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 440 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Òèòàíà õëîðèäà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 150 ã/ë â ðàñòâîðå 100 ã/ë (ÍÑ1) õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû. d 20 20 îêîëî 1,19. 444 Òèòàíà õëîðèäà è ñåðíîé êèñëîòû ðå- àêòèâ. 20 ìë ðàñòâîðà òèòàíà(III) õëîðèäà Ð îñòîðîæíî ñìåøèâàþò ñ 13 ìë ñåðíîé êèñëî- òû Ð, ïðèáàâëÿþò äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà êîíöåíòðèðî- âàííîãî Ð äî ïîëó÷åíèÿ æåëòîãî îêðàøèâà- íèÿ, íàãðåâàþò äî íà÷àëà âûäåëåíèÿ áåëûõ ïàðîâ è îõëàæäàþò. Ðàçáàâëÿþò âîäîé Ð, ïî- âòîðÿþò âûïàðèâàíèå è ïðèáàâëåíèå âîäû Ð äî ïîëó÷åíèÿ áåñöâåòíîãî ðàñòâîðà. Îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî 100 ìë. Òèòàíîâûé æeëòûé. Ñ28Í19N5Na2O6S4. (Ìr 696). [1829-00-1]. Òèàçîëîâûé æåëòûé. Äè- íàòðèÿ 2,2¢-[(1-òðèàçåí-1,3-äèèë)äè-4,1-ôåíè- ëåí]áèñ-[6-ìåòèë-áåíçîòèàçîë-7-ñóëüôîíàò]. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 280. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 19540. Ïîðîøîê æåëòîâàòî-êîðè÷íåâîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Òèòàíîâîãî æeëòîãî áóìàãà. Ïîëîñêè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ïîãðóæà- þò â ðàñòâîð òèòàíîâîãî æåëòîãî Ð, âûäåð- æèâàþò íåñêîëüêî ìèíóò è ñóøàò ïðè êîìíàò- íîé òåìïåðàòóðå. Òèòàíîâîãî æeëòîãî ðàñòâîð. Ðàñòâîð 0,5 ã/ë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 10 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà òèòàíîâîãî æåëòîãî, 0,2 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ìàã- íèÿ (10 ppm Ìg2+) Ð è 1,0 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð ñðàâíè- âàþò ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ, ïðèãîòîâëåííûì òàêèì æå îáðàçîì, çà èñêëþ÷åíèåì ìàãíèÿ; äîëæíî íàáëþäàòüñÿ îò÷åòëèâîå ðîçîâîå îêðà- øèâàíèå ðàñòâîðà. Òîçèëàðãèíèíà ìåòèëîâîãî ýôèðà ãèäðî- õëîðèä. Ñ14Í23ClN4O4S. (Ìr 378,9). [1784-03-8]. N-Òîçèë-L-àðãèíèí ìåòèëîâîãî ýôèðà ãèäðî- õëîðèä.
Ìåòèë(S)-5-ãóàíèäèíî-2-(4-ìåòèëáåí- çîë-ñóëüôîíàìèä)âàëåðàòà ãèäðîõëîðèä. [ ]a D 20 îò -12 äî -16. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 40 ã/ë. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 145 °Ñ. Òîçèëàðãèíèíà ìåòèëîâîãî ýôèðà ãèäðî- õëîðèäà ðàñòâîð. Ê 98,5 ìã òîçèëàðãèíèíà ìåòèëîâîãî ýôèðà ãèäðîõëîðèäà Ð ïðèáàâëÿþò 5 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà ñ ðÍ 8,1 Ð, âñòðÿõèâàþò äî ðàñòâîðåíèÿ, ïðèáàâ- ëÿþò 2,5 ìë ñìåøàííîãî ðàñòâîðà ìåòèëîâîãî êðàñíîãî Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 25,0 ìë . Òîçèëëèçèëõëîðìåòàíà ãèäðîõëîðèä. Ñ14Í22Cl2N2O3S. (Ìr 369,3). [4238-41-9]. N-Òî- çèë-L-ëèçèëõëîðìåòàíà ãèäðîõëîðèä. (3S)- 7-Àìèíî-1-õëîð-3-(4-ìåòèëáåíçîëñóëüôîíàìè- äî)ãåïòàí-2-îíà ãèäðîõëîðèä. [ ]a D 20 îò –7 äî 9. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñ- ïîëüçóÿ ðàñòâîð 20 ã/ë. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 155 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Å1 1 ñì % îò 310 äî 340. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû 230 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð. Òîçèëôåíèëàëàíèëõëîðìåòàí. C17H18ClNO3S. (Ìr 351,9). [402-71-1]. N-Òî- çèë-L-ôåíèëàëàíèëõëîðìåòàí. [ ]a D 20 — îò 85 äî –89. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 10 ã/ë â 96 % ýòàíîëå Ð. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 105 °Ñ. Å1 1 ñì % îò 290 äî 320. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû 228,5 íì â 96 % ýòàíîëå Ð. î-Òîëèäèí. Ñ14Í16N2. (Ìr 212,3). [119-93-7]. 3,3¢-Äèìåòèëáåíçèäèí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % Ñ14Í16N2. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê ñâåòëî-êîðè÷íå- âîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 130 °Ñ. î-Òîëèäèíà ðàñòâîð. 0,16 ã î-òîëèäèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 30,0 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð, ïðèáàâëÿþò 1,0 ã êàëèÿ éîäèäà Ð è äîâîäÿò îáú¸ì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 500,0 ìë. î-Òîëóèäèí. Ñ7Í9N. (Ìr 107,2). [95-53-4]. 2-Ìåòèëàíèëèí. Æèäêîñòü áëåäíî-æåëòîãî öâåòà, ïîä äåéñò- âèåì âîçäóõà è ñâåòà ñòàíîâèòñÿ êðàñíîâàòî-êî- ðè÷íåâîé. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàçáàâëåííûõ êèñëîòàõ. d 20 20 îêîëî 1,01. nD 20 îêîëî 1,569. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 200 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå â çàùèùeííîì îò ñâåòà ìåñòå. ï-Òîëóèäèí. Ñ7Í9N. (Ìr 107,2). [106-49-0]. 4-Ìåòèëàíèëèí. Áëåñòÿùèå ïëàñòèíêè èëè õëîïüÿ. Ìàëî ðàñ- òâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå. 445 Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 44 °Ñ. î-Òîëóèäèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ7Í10ClN. (Ìr 143,6). [636-21-5]. 2-Ìåòèëàíèëèíà ãèäðî- õëîðèä. 2-Ìåòèëáåíçàìèíà ãèäðîõëîðèä. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % Ñ7Í10ClN. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 215 °Ñ äî 217 °Ñ. Òîëóèäèíîâûé ñèíèé. C15H16ClN3S. (Ìr 305,8). [92-31-9]. Òîëóèäèíîâûé ñèíèé Î. 3-Àìèíî-7-äèìåòèëàìèíî-2-ìåòèëôåíîòèàçè- íà-5-èóì õëîðèä. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 1041. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 52040. Ïîðîøîê òåìíî-çåëåíîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òîëóîë. Ñ7Í8. (Ìr 92,1). [108-88-3]. Ìåòèë- áåíçîë. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìå- øèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îò 0,865 äî 0,870. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 110 °Ñ. Òîëóîë, ñâîáîäíûé îò ñåðû. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ òîëóîëà Ð è ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñ- ïûòàíèå. Ñåðîñîäåðæàùèå ñîåäèíåíèÿ. Ê 10 ìë òîëóîëà ïðèáàâëÿþò 1 ìë ýòàíîëà áåçâîäíî- ãî Ð, 3 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ ïëþìáèòà Ð è êè- ïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 15 ìèí. ×åðåç 5 ìèí âîäíûé ñëîé íå äîëæåí ïîòåìíåòü. Âåùåñòâà, ðîäñòâåííûå òèîôåíó. 2 ìë òîëóîëà âñòðÿõèâàþò ñ 5 ìë ðåàêòèâà èçà- òèíà Ð â òå÷åíèå 5 ìèí è îñòàâëÿþò íà 15 ìèí; â íèæíåì ñëîå íå äîëæíî íàáëþ- äàòüñÿ ñèíåå îêðàøèâàíèå. î-Òîëóîëñóëüôîíàìèä. Ñ7Í9NO2S. (Ìr 171,2). [88-19-7].2-Ìåòèëáåíçîëñóëüôîíàìèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà.
Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 156 °Ñ. ï-Òîëóîëñóëüôîíàìèä. [70-55-3] Ñì. Òîëóîëñóëüôîíàìèä Ð. Òîëóîëñóëüôîíàìèä. Ñ7H9NO2S. (Ìr 171,2). [70-55-3]. 4-Ìåòèëáåíçîëñóëüôîíàìèä. ï-Òîëó- îëñóëüôîíàìèä. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % Ñ7H9NO2S. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 136 °Ñ. Òîëóîëñóëüôîíîâàÿ êèñëîòà. Ñ7Í8Î3S·H2O. (Ìr 190,2). [6192-52-5]. 4-Ìåòèë- áåíçîëñóëüôîíîâàÿ êèñëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 87,0 % Ñ7Í8Î3S. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðè- ìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òðàãàêàíò. [9000-65-1]. Çàòâåðäåâàþùàÿ íà âîçäóõå êëåéêàÿ ìàññà, âûäåëÿåìàÿ èç åñòåñòâåííûõ èëè ñïåöèàëüíî ñäåëàííûõ íàäðåçîâ ñòâîëà è âåòâåé Astragalus gummifer Labil. è íåêîòîðûõ äðóãèõ âèäîâ Astragalus èç Çàïàäíîé Àçèè. Òðåîíèí. C4H9NO3. (Mr 119,1). [72-19-5]. (2S,3R)-2-Àìèíî-3-ãèäðîêñèáóòàíîâàÿ êèñëîòà. Ïðîäóêò ôåðìåíòàöèè èëè ãèäðîëèçà áåëêà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C4H9NO3 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òðèàìöèíîëîí. Ñ21Í27FÎ6. (Ìr 394,4). [124-94-7]. 9-Ôòîð-11â,16á,17,21-òåòðàãèäðîê- ñè-ïðåãíà-1,4-äèåí-3,20-äèîí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 262 °Ñ äî 263 °Ñ. Òðèàöåòèí. Ñ9Í14Î6. (Ìr 218,2). [102-76-1]. Ïðîïàí-1,2,3-òðèèë òðèàöåòàò. Òðèàöåòàò ãëè- öåðèíà. Ïî÷òè ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ èëè æåëòîâà- òîãî öâåòà æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøè- âàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 1,16. nD 20 îêîëî 1,43. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 260 °Ñ. Òðèêîçàí. Ñ23Í48. (Ìr 324,6). [638-67-5]. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ãåêñàíå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 48 °Ñ. Òðèìåòèëïåíòàí. Ñ8Í18. (Ìr 114,2). [540-84-1]. Èçîîêòàí. 2,2,4-Òðèìåòèëïåíòàí. 446 Áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. d 20 20 îò 0,691 äî 0,696. nD 20 îò 1,391 äî 1,393. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 98 °Ñ è 100 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìå- íåå 95 %. Òðèìåòèëïåíòàí, èñïîëüçóåìûé â ñïåêòðî- ôîòîìåòðèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþ- ùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü(2.1.2.24): Íå áîëåå 0,01. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò â îáëàñòè äëèí âîëí îò 250 íì äî 420 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîì- ïåíñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð. Òðèìåòèëïåíòàí Ð1. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ òðèìåòèëïåíòàíà Ð ñî ñëåäóþùèì èçìåíå- íèåì. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Íå áîëåå 0,07. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò â îáëàñòè äëèí âîëí îò 220 íì äî 360 íì, èñïîëüçóÿ â êà÷å- ñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð. Òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàí. C4H11NO3. (Mr 121,1). [77-86-1]. Àìèíîìåòèëè- äèíåòðè(ìåòàíîë). Òðîìåòàìèí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % C4H11NO3 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ðàñ- òâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â ñïèðòå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â ýòèëàöåòàòå. Òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà ðàñòâîð. Ðàñòâîð òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìå- òàíà Ð ñîäåðæèò 24,22 ã Ñ4Í11NO3 â 1000,0 ìë. Òðèñöèàíîýòîêñèïðîïàí. Ñ12Í17N3Î3. (Ìr 251,3). 1,2,3-Òðèñ(2-öèàíîýòîêñè)ïðîïàí. Âÿçêàÿ æèäêîñòü êîðè÷íåâî-æåëòîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå. Èñïîëüçóþò â êà÷åñòâå íåïîäâèæíîé ôàçû â ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè. d 20 20 îêîëî 1,11. Âÿçêîñòü (2.1.2.9). Îêîëî 172 ìÏà·ñ.
Òðèôåíèëìåòàíîë. Ñ19Í16Î. (Ìr 260,3). [76-84-6]. Òðèôåíèëêàðáèíîë. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òðèôåíèëòåòðàçîëèÿ õëîðèä. C19H15ClN4. (Ìr 334,8). [298-96-4]. 2,3,5-Òðèôåíèë-2Í-òåò- ðàçîëèÿ õëîðèä. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % C19H15ClN4. Ïîðîøîê áëåäíî-æåëòîãî èëè òóñêëî-æåë- òîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 240 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 1,000 ã ðàñ- òâîðÿþò â ñìåñè 5 ìë àçîòíîé êèñëîòû ðàçáàâ- ëåííîé Ð è 45 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 50,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà è íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ. Îõëàæäàþò, ïðèáàâëÿþò 3 ìë äèáó- òèëôòàëàòà Ð, ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò è òèò- ðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì àììîíèÿ òèîöèàíàòà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 2 ìë ðàñòâîðà æåëåçà(III) àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð2. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà ñîîò- âåòñòâóåò 33,48 ìã C19H15ClN4. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Òðèôåíèëòåòðàçîëèÿ õëîðèäà ðàñ- òâîð. Ðàñòâîð 5 ã/ë â 96 % ñïèðòå, ñâîáîäíîì îò àëüäåãèäîâ, Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Òðèôòîðóêñóñíàÿ êèñëîòà. Ñ2ÍF3Î2. (Ìr 114,0). [76-05-1]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99 % Ñ2ÍF3Î2. Æèäêîñòü, ñìåøèâàåòñÿ ñ àöåòîíîì è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 1,53. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 72 °Ñ. Èñïîëüçóþò êâàëèôèêàöèþ, ïðèãîäíóþ äëÿ ñåêâåíòàöèè ïðîòåèíîâ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Òðèôòîðóêñóñíûé àíãèäðèä. Ñ4F6Î3. (Ìr 210,0). [407-25-0]. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îêîëî 1,5. Òðèõëîðòðèôòîðýòàí. Ñ2Ñl3F3. (Ìr 187,4). [76-13-1]. 1,1,2-Òðèõëîð-1,2,2-òðèôòîðýòàí. Áåñöâåòíàÿ, ëåòó÷àÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ àöåòîíîì. d 20 20 îêîëî 1,58. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 47 °Ñ äî 48 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìå- íåå 98 %. 447 Òðèõëîðóêñóñíàÿ êèñëîòà. Ñ2ÍÑ13Î2. (Ìr 163,4). [76-03-9]. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëè÷å- ñêàÿ ìàññà. Î÷åíü ëåãêî ðàñïëûâàåòñÿ íà âîçäó- õå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå è 96 % ýòà- íîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Òðèõëîðóêñóñíîé êèñëîòû ðàñòâîð. 40,0 ã òðèõëîðóêñóñíîé êèñëîòû Ð ðàñ- òâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáú¸ì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Êîíöåí- òðàöèþ îïðåäåëÿþò òèòðîâàíèåì 0,1 Ì ðàñ- òâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è ïðè íåîáõîäè- ìîñòè äîâîäÿò äî êîíöåíòðàöèè 40 ± 1 ã/ë. 1,1,1-Òðèõëîðýòàí. Ñ2Í3Ñ13. (Ìr 133,4). [71-55-6]. Ìåòèëõëîðîôîðì. Íåâîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷å- ñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â àöåòîíå è ìåòàíîëå. d 20 20 îêîëî 1,34. nD 20 îêîëî 1,438. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 74 °Ñ. Òðèõëîðýòèëåí. Ñ2ÍÑ13. (Ìr 131,4). [79-01-6]. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 1,46. nD 20 îêîëî 1,477. Òðèýòàíîëàìèí. C6H15NO3. (Mr 149,2). [102-71-6]. 2,2’,2”-Íèòðèëîòðèýòàíîë. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % (ì/ì) è íå áîëåå 103,0 % (ì/ì)C6H15NO3 îò îáùåãî êîëè÷åñòâà îñíîâàíèé â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàí- öèþ. Ïðîçðà÷íàÿ, âÿçêàÿ, áåñöâåòíàÿ èëè ñëåãêà æåëòàÿ æèäêîñòü, î÷åíü ãèãðîñêîïè÷íàÿ. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è ñ 96 % ýòàíîëîì, ðàñòâîðèì â ìåòèëåíõëîðèäå. Òðèýòèëàìèí. Ñ6H15N. (Ìr 101,2). [121-44-8]. N,N-Äèýòèëýòàíàìèí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå ïðè òåìïåðàòóðå íèæå 18.7 °Ñ, ñìåøèâàåò- ñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,727. nD 20 îêîëî 1,401. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 90 °Ñ. Òðèýòèëåíäèàìèí. Ñ6H12N2. (Ìr 112,2). 1,4-Äèàçàáèöèêëî[2.2.2]îêòàí. Êðèñòàëëû, î÷åíü ãèãðîñêîïè÷íû. Ëåãêî ñóáëèìèðóåòñÿ ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå. Ëåãêî ðàñòâîðÿåòñÿ â âîäå, àöåòîíå è ýòàíîëå áåçâîäíîì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 174 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 158 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå.
Òðîìáèí áû÷èé. [9002-04-4]. Ôåðìåíòíûé ïðåïàðàò, ïîëó÷åííûé èç áû÷üåé ïëàçìû, ïðåâðàùàþùèé ôèáðèíîãåí â ôèáðèí. Ïîðîøîê æåëòîâàòî-áåëîãî öâåòà. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå íèæå 0 °Ñ. Òðîìáèí ÷åëîâåêà. [9002-04-4]. Ñóõîé òðîìáèí ÷åëîâåêà. Ôåðìåíòíûé ïðå- ïàðàò, ïðåâðàùàþùèé ôèáðèíîãåí ÷åëîâåêà â ôèáðèí. Ïîëó÷àþò èç æèäêîé ïëàçìû ÷åëîâåêà ïóòåì îñàæäåíèÿ ïîäõîäÿùèìè ñîëÿìè è îðãà- íè÷åñêèìè ðàñòâîðèòåëÿìè â óñëîâèÿõ êîíòðî- ëÿ ðÍ, èîííîé ñèëû è òåìïåðàòóðû. Ïîðîøîê æåëòîâàòî-áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â ðàñòâîðå 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà ñ îá- ðàçîâàíèåì ìóòíîãî áëåäíî-æåëòîãî îêðàøèâà- íèÿ. Õðàíÿò â ñòåêëÿííûõ êîíòåéíåðàõ, óêóïî- ðåííûõ â àòìîñôåðå àçîòà, ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 25 °Ñ. Òðîìáèíà ÷åëîâåêà ðàñòâîð. Òðîìáèí ÷åëîâåêà Ð âîññòàíàâëèâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ, è ðàçâîäÿò áóôåðíûì ðàñòâîðîì òðèñ(ãèä- ðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà-íàòðèÿ õëîðèäà ñ ðÍ 7,4 Ð äî êîíöåíòðàöèè 5 ÌÅ/ìë. Òðîìáîïëàñòèí. Ïðåïàðàò, ñîñòîÿùèé èç ìåìáðàííîãî ãëèêî- ïðîòåèíà òêàíåâîãî ôàêòîðà è ôîñôîëèïèäà, âûäåëåííîãî ëèáî èç ìîçãà æèâîòíîãî (îáû÷íî êðîëèêîâ) èëè ÷åëîâå÷åñêîé ïëàöåíòû, ëèáî ïðîèçâåäåííûé ñ èñïîëüçîâàíèåì òåõíîëîãèè ðåêîìáèíàíòíîé ÄÍÊ ñ äîáàâëåíèåì ôîñôîëè- ïèäîâ. Ïðåïàðàò ïðîèçâîäèòñÿ äëÿ ðóòèííîãî àíàëèçà äëÿ èçìåðåíèÿ ïðîòðîìáèíîâîãî âðåìå- íè è ìîæåò ñîäåðæàòü êàëüöèé. ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ. Ïîäëîæêà èç ñòåêëà, ìåòàëëà èëè ïëàñòèêà, ïîêðûòàÿ ñëîåì ñèëèêàãåëÿ ñ ïîäõîäÿùåé òîë- ùèíîé è ðàçìåðîì ÷àñòèö (îáû÷íî îò 2 ìêì äî 10 ìêì äëÿ ïëàñòèí ñ ìåëêèì ðàçìåðîì ÷àñòèö (Âûñîêîýôôåêòèâíàÿ òîíêîñëîéíàÿ õðîìàòî- ãðàôèÿ (ÂÝÒÑÕ) è îò 5 ìêì äî 40 ìêì äëÿ îáû÷íûõ ÒÑÕ ïëàñòèí). Ïðè íåîáõîäèìîñòè, ðàçìåð ÷àñòèö óêàçûâàþò ïîñëå íàçâàíèÿ ñîð- áåíòà â èñïûòàíèÿõ, ãäå îí èñïîëüçóåòñÿ. 448 Ñîðáåíò ìîæåò ñîäåðæàòü ñâÿçóþùåå îðãà- íè÷åñêîå âåùåñòâî. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ðàçäåëÿþùàÿ ñïîñîá- íîñòü. Íà ïëàñòèíêó íàíîñÿò íåîáõîäèìûé îáú- åì ðàñòâîðà äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïðèãîäíîñòè ÒÑÕ ïëàñòèíîê Ð (10 ìêë äëÿ îáû÷íîé ïëàñòèíêè è îò 1 ìêë äî 2 ìêë äëÿ ïëàñòèíêè ñ ìåëêèì ðàç- ìåðîì ÷àñòèö). Õðîìàòîãðàôèðóþò â ñèñòåìå ðàñòâîðèòåëåé ìåòàíîë Ð-òîëóîë Ð (20:80). Êî- ãäà ôðîíò ðàñòâîðèòåëåé ïðîéäåò äâå òðåòè äëè- íû ïëàñòèíêè, îíà ñ÷èòàåòñÿ ïðèãîäíîé, åñëè íà íåé âèäíû ÷åòûðå ÷åòêî ðàçäåëåííûõ ïÿòíà: – ïÿòíî áðîìêðåçîëîâîãî çåëåíîãî ñ RF íå áîëåå 0,15, – ïÿòíî ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî ñ RF â ïðå- äåëàõ îò 0,1 äî 0,25, – ïÿòíî ìåòèëîâîãî êðàñíîãî ñ RF â ïðåäå- ëàõ îò 0,35 äî 0,55, – ïÿòíî ñóäàíà êðàñíîãî G ñ RF â ïðåäåëàõ îò 0,75 äî 0,98. Ðàñòâîð äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïðèãîäíîñòè ÒÑÕ ïëàñòèíîê. Ñìåøèâàþò ïî 1,0 ìë ðàñòâîðà 0,5 ã/ë ñóäà- íà êðàñíîãî G Ð â òîëóîëå Ð, ñâåæåïðèãîòîâëåí- íîãî ðàñòâîðà 0,5 ã/ë ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð â ýòàíîëå Ð, ðàñòâîðà 0,5 ã/ë áðîìêðåçîëîâîãî çåëåíîãî P â àöåòîíå Ð, ðàñòâîðà 0,25 ã/ë ìåòè- ëîâîãî êðàñíîãî Ð â àöåòîíå Ð è äîâîäÿò îáúåì ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà àöåòîíîì Ð äî 10,0 ìë. ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ F254. Äîëæíà âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ÒÑÕ ïëàñòèíêè ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ Ð ñî ñëåäóþùè- ìè èçìåíåíèÿìè. Ñîäåðæèò ôëóîðåñöåíòíûé èíäèêàòîð ñ ìàêñèìóìîì ïîãëîùåíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Ãàøåíèå ôëóîðåñöåíöèè. Íà ïëàñòèíêó íà- íîñÿò â ïÿòü òî÷åê ïîñëåäîâàòåëüíî âîçðàñòàþ- ùèå îáúåìû îò 1 ìêë äî 10 ìêë äëÿ îáû÷íîé ÒÑÕ ïëàñòèíêè è îò 0,2 ìêë äî 2 ìêë äëÿ ÂÝÒÑÕ ïëàñòèíêè ðàñòâîðà 1 ã/ë áåíçîéíîé êè- ñëîòû Ð â ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé ýòàíîë Ð- öèê- ëîãåêñàí Ð (15:85). Õðîìàòîãðàôèðóþò â òîé æå ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. Êîãäà ôðîíò ðàñòâîðèòå- ëåé ïðîéäåò ïîëîâèíó äëèíû ïëàñòèíêè, åå âû- íèìàþò èç êàìåðû è ñóøàò äî èñïàðåíèÿ ðàñ- òâîðèòåëåé. Ïëàñòèíêó ïðîñìàòðèâàþò â ÓÔ-ñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 254 íì.
Íà îáû÷íûõ ÒÑÕ ïëàñòèíêàõ áåíçîéíàÿ êèñëîòà äîëæíà îá- íàðóæèâàòüñÿ â âèäå òåìíûõ ïÿòåí íà ôëóîðåñ- öèðóþùåì ôîíå ïðèìåðíî íà ñåðåäèíå õðîìà- òîãðàììû äëÿ íàíåñåííûõ êîëè÷åñòâ 2 ìêã è áî- ëåå. Íà ÂÝÒÑÕ ïëàñòèíêàõ êèñëîòà áåíçîéíàÿ äîëæíà îáíàðóæèâàòüñÿ â âèäå òåìíûõ ïÿòåí íà ôëóîðåñöèðóþùåì ôîíå ïðèìåðíî íà ñåðåäèíå õðîìàòîãðàììû äëÿ íàíåñåííûõ êîëè÷åñòâ 0,2 ìêã è áîëåå. ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ G. Äîëæíà âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ÒÑÕ ïëàñòèíêè ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ Ð ñî ñëåäóþùèì èçìåíåíèåì. Ñîäåðæèò êàëüöèÿ ñóëüôàòà ãåìèãèäðàò â êà÷åñòâå ñâÿçóþùåãî âåùåñòâà. ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ GF254. Äîëæíà âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ÒÑÕ ïëàñòèíêè ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ Ð ñî ñëåäóþùè- ìè èçìåíåíèÿìè. Ñîäåðæèò êàëüöèÿ ñóëüôàòà ãåìèãèäðàò â êà÷åñòâå ñâÿçóþùåãî âåùåñòâà è ôëóîðåñöåíò- íûé èíäèêàòîð ñ ìàêñèìóìîì ïîãëîùåíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Ãàøåíèå ôëóîðåñöåíöèè. Äîëæíà âûäåðæè- âàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ÒÑÕ ïëàñòèíêè ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ F254 Ð. ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ ñè- ëàíèçèðîâàííîãî. Ïîäëîæêà èç ñòåêëà, ìåòàëëà èëè ïëàñòèêà, ïîêðûòàÿ ñëîåì ñèëèêàãåëÿ ñèëàíèçèðîâàííîãî ñ ïîäõîäÿùåé òîëùèíîé è ðàçìåðîì ÷àñòèö (îáû÷íî îò 2 ìêì äî 10 ìêì äëÿ ïëàñòèí ñ ìåë- êèì ðàçìåðîì ÷àñòèö [Âûñîêîýôôåêòèâíàÿ òîí- êîñëîéíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ, ÂÝÒÑÕ] è îò 5 ìêì äî 40 ìêì äëÿ îáû÷íûõ ÒÑÕ ïëàñòèí). Ïðè íå- îáõîäèìîñòè ðàçìåð ÷àñòèö óêàçûâàþò ïîñëå íàçâàíèÿ ñîðáåíòà â èñïûòàíèÿõ, ãäå îí èñïîëü- çóåòñÿ. Ñîðáåíò ìîæåò ñîäåðæàòü ñâÿçóþùåå îðãà- íè÷åñêîå âåùåñòâî. Õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ ðàçäåëÿþùàÿ ñïîñîá- íîñòü. Ïî 0,1 ã ìåòèëëàóðàòà Ð, ìåòèëìåðè- ñòàòà Ð, ìåòèëïàëüìèòàòà Ð è ìåòèëñòåàðà- òà Ð ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìî- ñòüþ 250 ìë, ïðèáàâëÿþò 40 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòîâîãî Ð è íàãðåâàþò ñ îáðàò- íûì õîëîäèëüíèêîì íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 1 ÷. Îõëàæäàþò, ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â äåëèòåëü- íóþ âîðîíêó ñ ïîìîùüþ 100 ìë âîäû Ð, ïîäêèñ- ëÿþò õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåí- íîé Ð äî çíà÷åíèÿ ðÍ îò 2 äî 3 è âñòðÿõèâàþò ñ òðåìÿ ïîðöèÿìè ìåòèëåíõëîðèäà Ð ïî 10 ìë. Îáúåäèíåííûå ìåòèëåíõëîðèäíûå èçâëå÷åíèÿ 449 ñóøàò íàä íàòðèÿ ñóëüôàòîì áåçâîäíûì Ð, ôèëüòðóþò è âûïàðèâàþò äîñóõà íà âîäÿíîé áàíå. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 50 ìë ìåòè- ëåíõëîðèäà Ð (èñïûòóåìûé ðàñòâîð). Îïðåäåëå- íèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòî- ãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ ÒÑÕ ïëàñòèíêó ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ ñèëàíèçèðîâàííîãî Ð. Íà ïëà- ñòèíêó íàíîñÿò â òðè òî÷êè íåîáõîäèìûé îáúåì èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà (îêîëî 10 ìêë äëÿ îáû÷- íîé ÒÑÕ ïëàñòèíêè è îò 1 ìêë äî 2 ìêë äëÿ ÂÝÒÑÕ ïëàñòèíêè ñ ìåëêèì ðàçìåðîì ÷àñòèö). Õðîìàòîãðàôèðóþò â ñèñòåìå ðàñòâîðèòåëåé óê- ñóñíàÿ êèñëîòà ëåäÿíàÿ Ð – âîäà Ð – äèîêñàí Ð (10:25:65). Êîãäà ôðîíò ðàñòâîðèòåëåé ïðîéäåò äâå òðåòè äëèíû ïëàñòèíêè, åå âûíèìàþò èç êà- ìåðû è ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå 120 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí. Ïëàñòèíêó îõëàæäàþò, îïðûñêèâàþò ðàñòâîðîì 35 ã/ë ôîñôîðíîìîëèáäåíîâîé êèñëî- òû Ð â 2-ïðîïàíîëå Ð è íàãðåâàþò ïðè òåìïåðà- òóðå 150 °Ñ äî ïîÿâëåíèÿ ïÿòåí. Çàòåì ïëàñòèí- êó îáðàáàòûâàþò ïàðàìè àììèàêà äî ïîëó÷åíèÿ ôîíà áåëîãî öâåòà. Ïëàñòèíêà ñ÷èòàåòñÿ ïðè- ãîäíîé, åñëè íà íåé âèäíû ÷åòûðå ÷åòêî ðàçäå- ëåííûõ ïÿòíà. ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ ñè- ëàíèçèðîâàííîãî F254. Äîëæíà âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ÒÑÕ ïëàñòèíêè ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ ñèëàíèçèðîâàí- íîãî Ð ñî ñëåäóþùèì èçìåíåíèåì. Ñîäåðæèò ôëóîðåñöåíòíûé èíäèêàòîð ñ ìàêñèìóìîì ïîãëîùåíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Òóéîí. Ñ10Í16Î. (Ìr 152,2). [76231-76-0]. 4-Måòèë-1-(1-ìåòèëýòèë)áèöèêëî[3.1.0]ãåêñàí- 3-îí. Áåñöâåòíàÿ èëè ïî÷òè áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ìíîãèõ äðóãèõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëÿõ. Òóøè ÷åðíîé ðàñòâîð.
Æèäêóþ ÷åðíóþ òóøü ðàçâîäÿò âîäîé Ð â ñî- îòíîøåíèè 1:10. Óãëåâîäîðîäû ñ íèçêèì äàâëåíèåì ïà- ðîâ(òèï L). Ìàñëÿíèñòàÿ ìàññà. Ðàñòâîðèìû â áåíçîëå è òîëóîëå. Óãëåðîäà äèîêñèä. CO2. (Mr 44,01). [124-38-9]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % (îá/îá) CO2 â ãà- çîîáðàçíîì ñîñòîÿíèè. Áåñöâåòíûé ãàç. 1 îáúåì ãàçà ðàñòâîðÿåòñÿ ïðèìåðíî â 1 îáúåìå âîäû ïðè òåìïåðàòóðå 20 °C è äàâëåíèè 101 êÏà. Óãëåðîäà äèîêñèä Ð1. ÑO2. (Ìr 44,01). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,995 % (îá/îá) ÑÎ2. Óãëåðîäà ìîíîîêñèä.Ìåíåå 5 ppm. Êèñëîðîä. Ìåíåå 25 ppm. Àçîòíàÿ êèñëîòà. Ìåíåå 1 ppm. Óãëåðîäà äèîêñèä Ð2. ÑO2. (Ìr 44,01). [124-38-9]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99 % (îá/îá) ÑÎ2. Óãëåðîäà äèñóëüôèä. ÑS2(Ìr 76,1). [75-15-0]. Áåñöâåòíàÿ èëè æåëòîâàòîãî öâåòà âîñïëà- ìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâî- ðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ ýòàíîëîì áåçâîäíûì. d 20 20 îêîëî 1,26. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 46 °Ñ äî 47 °Ñ. Óãëåðîäà ìîíîîêñèä. ÑO. (Ìr 28,01). [630-08-0]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,97 % (îá/îá) ÑO. Óãëåðîäà ìîíîîêñèä Ð1. ÑO. (Ìr 28,01). [630-08-0]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99 % (îá/îá) ÑO. Óãëåðîäà òåòðàõëîðèä. ÑCl4. (Mr 153,8). [56-23-5].Òåòðàõëîðìåòàí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü.Ïðàêòè÷åñêè íåðàñ- òâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îò 1,595 äî 1,598. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 76 °C äî 77 °C. Óãîëü àêòèâèðîâàííûé. [64365-11-3]. Ïîëó÷àþò èç ðàñòèòåëüíîãî ìàòåðèàëà ïó- òåì ñîîòâåòñòâóþùèõ ïðîöåññîâ êàðáîíèçàöèè, îáåñïå÷èâàþùèõ âûñîêóþ àäñîðáöèîííóþ ñïî- ñîáíîñòü. ×åðíûé, ëåãêèé ïîðîøîê, ñâîáîäíûé îò ïåñ- ÷àíîñòè. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì âî âñåõ îáû÷íûõ ðàñòâîðèòåëÿõ. Óãîëü ãðàôèòèçèðîâàíííûé äëÿ õðîìàòî- ãðàôèè. Óãëåðîäíûå öåïî÷êè ñ äëèíîé öåïè áîëåå Ñ9. Ðàçìåð ÷àñòèö îò 400 ìêì äî 850 ìêì. Îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü 0,72. Ïëîùàäü ïîâåðõíîñòè 10 ì2/ã. Íå ïðèìåíÿþò ïðè òåìïåðàòóðå âûøå 400 °Ñ. 450 Óãîëü ãðàôèòèçèðîâàíííûé äëÿ õðîìàòî- ãðàôèè Ð1. Ïîðèñòûå ñôåðè÷åñêèå ÷àñòèöû óãëåðîäà, ñîñòîÿùèå èç ïëîñêèõ ñëîåâ ãåêñàãîíàëüíî-ðàñ- ïîëîæåííûõ àòîìîâ óãëåðîäà. Ðàçìåð ÷àñòèö îò 5 ìêì äî 7 ìêì. Ïîðèñòîñòü 0,7 ñì3/ã. Óêñóñíûé àíãèäðèä. Ñ4Í6O3. (Ìr 102,1). [108-24-7]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % (ì/ì) Ñ4Í6O3. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 136 °Ñ äî 142 °Ñ. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 2,00 ã ïîìå- ùàþò â ñòåêëÿííóþ êîëáó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ðàñòâîðÿþò â 50,0 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà, êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 1 ÷ è òèòðóþò 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòîé, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,5 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð. Ðàññ÷èòûâàþò êî- ëè÷åñòâî ìèëëèëèòðîâ 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, èçðàñõîäîâàííîå íà òèòðîâàíèå 1 ã (V1). 2,00 ã ïîìåùàþò â ñòåêëÿííóþ êîëáó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ðàñòâîðÿþò â 20 ìë öèêëî- ãåêñàíà Ð , îõëàæäàþò íà ëüäó, çàòåì ïðèáàâëÿ- þò îõëàæäåííóþ ñìåñü 10 ìë àíèëèíà Ð è 20 ìë öèêëîãåêñàíà Ð, êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëü- íèêîì â òå÷åíèå 1 ÷, ïðèáàâëÿþò 50,0 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, ýíåðãè÷íî ïåðå- ìåøèâàþò è òèòðóþò 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòîé, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,5 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð. Ðàññ÷èòûâàþò êî- ëè÷åñòâî ìèëëèëèòðîâ Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà, èçðàñõîäîâàííîå íà òèòðîâàíèå 1 ã (V2). Ñîäåðæàíèå C4H6Î3 â ïðîöåíòàõ ðàññ÷èòû- âàþò ïî ôîðìóëå:10,2 (V1 -V2). Óêñóñíîãî àíãèäðèäà ðàñòâîð Ð1. 25,0 ìë óêñóñíîãî àíãèäðèäàÐ ðàñòâîðÿ- þò â ïèðèäèíå áåçâîäíîì Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî îáúåìà 100,0 ìë. Õðàíÿò, çàùèùàÿ îò ñâåòà è âîçäóõà. Óêñóñíîãî àíãèäðèäà ñåðíîé êèñëîòû ðàñòâîð. Îñòîðîæíî ñìåøèâàþò 5 ìë óêñóñíîãî àíãèäðèäà Ð è 5 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð. Ïîëó- ÷åííóþ ñìåñü ïðèáàâëÿþò ïðè îõëàæäåíèè ïî êàïëÿì ê 50 ìë ýòàíîëà áåçâîäíîãî Ð. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì.
Óêñóñíàÿ êèñëîòà áåçâîäíàÿ. C2H4O2. (Ìr 60,1). [64-19-7]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,6 % (ì/ì) C2H4Î2. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü èëè áåëûå èëè ïî÷òè áåëûå áëåñòÿùèå ïàïîðîòíèêîîáðàçíûå êðè- ñòàëëû. Ëåãêî ñìåøèâàåòñÿ èëè ëåãêî ðàñòâîðÿ- åòñÿ â âîäå, 96 % ýòàíîëå, 85 % ãëèöåðèíå è áîëüøèíñòâå æèðíûõ è ýôèðíûõ ìàñëàõ. d 20 20 îò 1,052 äî 1,053. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 117 °Ñ äî 119 °Ñ. Ðàñòâîð 100 ã/ë ÿâëÿåòñÿ ñèëüíîé êèñëîòîé (2.1.2.4). Ðàñòâîð 5 ã/ë óêñóñíîé êèñëîòû, íåéòðàëè- çîâàííûé ðàñòâîðîìàììèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð2, äàåò ðåàêöèþ (b) íà àöåòàòû (2.1.3.1). Òåìïåðàòóðà çàòâåðäåâàíèÿ (2.1.2.17). Íå íèæå 15.8 °Ñ. Âîäà (2.1.5.12). Íå áîëåå 0,4 %. Åñëè ñîäåðæàíèå âîäû ïðåâûøàåò 0,4 %, ïðèáàâëÿþò ðàññ÷èòàííîå êîëè÷åñòâî óêñóñíîãî àíãèäðèäà Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Óêñóñíàÿ êèñëîòà ëåäÿíàÿ. C2H4O2. (Ìr 60,1). [64-19-7]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % (ì/ì) è íå áîëåå 100,5 % (ì/ì) C2H4O2. Êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà èëè ïðîçðà÷íàÿ, áåñöâåòíàÿ, ëåòó÷àÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, ñ 96 % ýòàíîëîì è ñ ìåòèëåíõëîðèäîì. Óêñóñíàÿ êèñëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 290 ã/ë è íå áîëåå 310 ã/ë C2H4O2 (Ìr 60,1). 30 ã óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. Óêñóñíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåííàÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 115 ã/ë è íå áîëåå 125 ã/ë C2H4O2. (Ìr 60,1). 12 ã óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. Óêñóñíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåííàÿ Ð1. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 57,5 ã/ë è íå áîëåå 62,5 ã/ë C2H4O2. (Ìr 60,1). 6 ã óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. Óðèäèí. C9H12N2O6. (Ìr 244,2). [58-96-8]. 1-â-D-Ðèáîôóðàíîçèëóðàöèë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 165 °Ñ. 451 Ôàêòîðà V ñâåðòûâàíèÿ êðîâè ðàñòâîð. Ðàñòâîð ôàêòîðà V ñâåðòûâàíèÿ êðîâè ìî- æåò áûòü ïðèãîòîâëåí ñëåäóþùèì ñïîñîáîì èëè ëþáûì äðóãèì ñïîñîáîì, èñêëþ÷àþùèì ôàêòîð VIII. Ãîòîâÿò ðåàêòèâ ôàêòîðà V èç ñâåæåîêñàëà- òèðîâàííîé ïëàçìû áû÷üåé ôðàêöèîíèðîâàíè- åì ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ ñ íàñûùåííûì ðàñòâî- ðîì àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð, ïðèãîòîâëåííûì ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ. Îòäåëÿþò ôðàêöèþ, êîòîðàÿ îñàæäàåòñÿ â èíòåðâàëå íàñûùåíèÿ îò 38 % äî 50 % è ñîäåðæèò ôàêòîð V áåç ñóùåñòâåííîãî çàãðÿçíåíèÿ ôàêòîðîì VIII. Àììîíèÿ ñóëüôàò óäàëÿþò äèàëèçîì è ðàçâîäÿò ðàñòâîðîì 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð äî ïîëó÷åíèÿ ðàñòâîðà, ñî- äåðæàùåãî îò 10 % äî 20 % êîëè÷åñòâà ôàêòîðà V, ïðèñóòñòâóþùåãî â îáû÷íîé ñâåæåé ïëàçìå êðîâè ÷åëîâåêà. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå ôàêòîðà V. Ãî- òîâÿò äâà ðàçâåäåíèÿ ïðåïàðàòà ôàêòîðà â èìè- äàçîëüíîì áóôåðíîì ðàñòâîðå ñ ðÍ 7,3 Ð, ñîäåð- æàùèõ îäèí îáúåì ïðåïàðàòà ñîîòâåòñòâåííî â 10 è 20 îáúåìàõ áóôåðíîãî ðàñòâîðà. Êàæäûé ðàñòâîð èñïûòûâàþò ñëåäóþùèì îáðàçîì: ñìå- øèâàþò 0,1 ìë ñóáñòðàòà ïëàçìû áåç ôàêòîðà V Ð, 0,1 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, 0,1 ìë ðåàê- òèâà òðîìáîïëàñòèíà Ð è 0,1 ìë ðàñòâîðà 3,5 ã/ë êàëüöèÿ õëîðèäà Ð è èçìåðÿþò âðåìÿ ñâåðòûâàíèÿ êðîâè, ò.å. èíòåðâàë ìåæäó ìîìåí- òîì ïðèáàâëåíèÿ ðàñòâîðà êàëüöèÿ õëîðèäà è ïåðâûì ïðèçíàêîì îáðàçîâàíèÿ ôèáðèíà, êîòî- ðûé ìîæíî íàáëþäàòü âèçóàëüíî èëè ïðè ïîìî- ùè ñîîòâåòñòâóþùèõ ïðèáîðîâ. Òàêèì æå îáðà- çîì îïðåäåëÿþò âðåìÿ ñâåðòûâàíèÿ êðîâè (äâà ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèÿ) ÷åòûðåõ ðàñòâîðîâ îáû÷íîé ïëàçìû êðîâè ÷åëîâåêà â èìèäàçîëü- íîì áóôåðíîì ðàñòâîðå ñ ðÍ 7,3 Ð, ñîäåðæàùèõ ñîîòâåòñòâåííî 1 îáúåì â äåñÿòè (ñîîòâåòñòâóåò 100 % ôàêòîðà V), 1 îáúåì â 50 (20 %), 1 îáúåì â 100 (10 %) è 1 îáúåì â 1000 (1 %).
Èñïîëüçóÿ äâóõñòîðîííþþ ëîãàðèôìè÷åñêóþ áóìàãó, íà- íîñÿò ñðåäíåå çíà÷åíèå âðåìåíè ñâåðòûâàíèÿ êðîâè äëÿ êàæäîãî ðàñòâîðà ïëàçìû ÷åëîâåêà îò ýêâèâàëåíòà ïðîöåíòíîãî ñîäåðæàíèÿ ôàêòîðà V, â ïðîöåíòàõ, è ñ ïîìîùüþ èíòåðïîëÿöèè îï- ðåäåëÿþò ñîäåðæàíèå ôàêòîðà V, â ïðîöåíòàõ, äëÿ äâóõ ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðîâ ôàêòîðà V. Ñðåäíåå çíà÷åíèå äâóõ ðåçóëüòàòîâ äàåò ñîäåð- æàíèå ôàêòîðà V, â ïðîöåíòàõ, â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå. Õðàíÿò ðàñòâîð â çàìîðîæåííîì ñî- ñòîÿíèè ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå — 20 °Ñ. Ôàêòîð êîàãóëÿöèè Õà áû÷èé. [9002-05-5]. Ôåðìåíò, ïðåâðàùàþùèé ïðîòðîìáèí â òðîìáèí. Ïîëóî÷èùåííûé ïðåïàðàò ïîëó÷àþò èç æèäêîé áû÷üåé ïëàçìû; åãî ìîæíî ïîëó÷èòü òàêæå ïîñðåäñòâîì àêòèâàöèè çèìîãåíà ôàêòîðà Õ ñ ïîìîùüþ ïîäõîäÿùåãî àêòèâàòîðà, òàêîãî êàê ÿä ãàäþêè Ðóññåëà. Õðàíÿò ëèîôèëèçèðîâàííûé ïðåïàðàò ïðè òåìïåðàòóðå –20 °Ñ, çàìîðîæåííûé ðàñòâîð õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå íèæå –20 °Ñ. Ôàêòîð Õà áû÷üåãî ðàñòâîð. Âîññòàíàâëèâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêà- çàíèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ è ðàçâîäÿò áóôåð- íûì ðàñòâîðîì òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìè- íîìåòàíà-íàòðèÿ õëîðèäà ñ ðÍ 7,4 Ð. Èçìåíåíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè íå äîëæíî ïðåâûøàòü 0,20 â ìèí. Èçìåðåíèå ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû 405 íì (2.1.2.24), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèä- êîñòè áóôåðíûé ðàñòâîð òðèñ(ãèäðîêñèìå- òèë)àìèíîìåòàíà-íàòðèÿ õëîðèäà ñ ðÍ 7,4 Ð. Ôàêòîð Õà áû÷üåãî ðàñòâîð Ð1. Âîññòàíàâëèâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêà- çàíèÿìè ïðîèçâîäèòåëÿ è ðàçáàâëÿþò áó- ôåðíûì ðàñòâîðîì òðèñ(ãèäðîêñèìå- òèë)ÝÄÒÀ ñ ðÍ 8,4 Ð äî 1,4 íêàò/ìë. Ôåíàçîí. C11H12N2O. (Mr 188,2). [60-80-0]. 1,5-Äèìåòèë-2-ôåíèë-1,2-äèãèäðî-3Í-ïèðàçîë- 3-îí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C11H12N2O â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, â 96 % ýòàíî- ëå è â ìåòèëåíõëîðèäå. Ôåíàíòðåí. Ñ14Í10. (Ìr 178,2). [85-01-8]. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 100 °Ñ. Ôåíàíòðîëèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ12Í9Ñ1N2,Í2O. (Ìr 234,7). [3829-86-5]. 1,10-Ôåíàíòðîëèíà ãèä- ðîõëîðèä ìîíîãèäðàò. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 215 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. 452 Ôåíèëàëàíèí. C9H11NO2. (Mr 165,2). [63-91-2]. (2S)-2-Àìèíî-3-ôåíèëïðîïàíîâàÿ êè- ñëîòà. Ïðîäóêò ôåðìåíòàöèè èëè ãèäðîëèçà áåëêà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % C9H11NO2 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áëåñòÿùèå áåëûå õëîïüÿ. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â ðàçáàâëåí- íûõ ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ è â ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Ôåíèëãèäðàçèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ6Í9ÑlN2. (Ìr 144,6). [59-88-1]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà, ïîä äåéñòâèåì âîçäóõà ïðèîá- ðåòàåò êîðè÷íåâóþ îêðàñêó. Ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 245 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ôåíèëãèäðàçèíà ãèäðîõëîðèäà ðàñ- òâîð. 0,9 ã ôåíèëãèäðàçèíà ãèäðîõëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð, îáåñöâå÷èâàþò óãëåì àêòèâèðîâàííûìÐ è ôèëüòðóþò. Ê ôèëüòðàòó ïðèáàâëÿþò 30 ìë õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 250 ìë. Ôåíèëãèäðàçèíà ðàñòâîð â êèñëîòå ñåðíîé. 65 ìã ôåíèëãèäðàçèíà ãèäðîõëîðèäà Ð, ïðåäâàðèòåëüíî ïåðåêðèñòàëëèçîâàííîãî èç 85 % ýòàíîëà (îá/îá) Ð, ðàñòâîðÿþò â ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé âîäà Ð – ñåðíàÿ êèñëîòà Ð (80:170) è äîâîäÿò òîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðè- òåëåé äî îáúåìà 100 ìë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. á-Ôåíèëãëèöèí. Ñ8Í9NÎ2.
(Ìr 151,2). [2835-06-5]. (RS)-2-Àìèíî-2-ôåíèëóêñóñíàÿ êèñëîòà. D-Ôåíèëãëèöèí. Ñ8Í9NÎ2. (Ìr 151,2). [875-74-1]. (2R)-2-Àìèíî-2-ôåíèëóêñóñíàÿ êè- ñëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99 % Ñ8Í9NÎ2. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. ï-Ôåíèëåíäèàìèíà äèãèäðîõëîðèä. Ñ6Í10Cl2N2. (Ìr 181,1). [615-28-1]. 1,4-Äèàìè- íîáåíçîëà äèãèäðîõëîðèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî öâåòà èëè ñëåãêà îêðàøåííûå. Íà âîçäó- õå êðàñíååò. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ôåíèëèçîòèîöèàíàò. Ñ7H5NS. (Ìr 135,2). [103-72-0]. Æèäêîñòü. Íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 1,13. nD 20 îêîëî 1,65. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 221 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî –21 °Ñ. Ôåíîêñèáåíçàìèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ18Í23Ñl2NO. (Ìr 340,3). N-(2-Õëîðýòèë)-N-(1-ìåòèë-2-ôåíîêñèýòèë)- áåíçèëàìèíà ãèäðîõëîðèä. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 97,0 % è íå áîëåå 103,0 % Ñ18Í23Ñl2NO â ïåðåñ÷åòå íà ñóõîå âåùå- ñòâî. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 138 °Ñ. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè (2.1.2.31). Íå áîëåå 0,5 %. Ñóøàò íàä ôîñôîðà(V) îêñèäîì Ð ïðè äàâëå- íèè, íå ïðåâûøàþùåì 670 Ïà, â òå÷åíèå 24 ÷. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 0,500 ã ðàñ- òâîðÿþò â 50,0 ìë õëîðîôîðìà, ñâîáîäíîãî îò ýòàíîëà, Ð è ýêñòðàãèðóþò òðåìÿ ïîðöèÿìè 0,01 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ïî 20 ìë. Êè- ñëîòíûé ñëîé îòáðàñûâàþò, à õëîðîôîðìíûé ñëîé ôèëüòðóþò ÷åðåç âàòó. 5,0 ìë ïîëó÷åííîãî ôèëüòðàòà äîâîäÿò õëîðîôîðìîì, ñâîáîäíûì îò ýòàíîëà, Ð äî îáúåìà 500,0 ìë. Èçìåðÿþò îïòè- ÷åñêóþ ïëîòíîñòü ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà â çà- êðûòîé êþâåòå â ìàêñèìóìå ïðè äëèíå âîëíû 272 íì. Ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå Ñ18Í23Ñl2NO, ïðèíèìàÿ óäåëüíûé ïîêàçàòåëü ïîãëîùåíèÿ ðàâíûì 56,3. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ôåíîêñèóêñóñíàÿ êèñëîòà. Ñ8Í8Î3. (Ìr 152,1). [122-59-8]. 2-Ôåíîêñèýòàíîâàÿ êè- ñëîòà. Êðèñòàëëû ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèìà â 96 % ýòà- íîëå è óêñóñíîé êèñëîòå ëåäÿíîé. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 98 °Ñ. 453 Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå Ôåíîêñèìåòèëïåíèöèëëèí; íà ïî- ëó÷åííîé õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæè- âàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Ôåíîêñèýòàíîë. Ñ8Í10Î2. (Ìr 138,2). [122-99-6]. 2-Ôåíîêñèýòàíîë. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèä- êîñòü. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 1,11. nD 20 îêîëî 1,537. Òåìïåðàòóðà çàòâåðäåâàíèÿ (2.1.2.17). Íå íèæå 12 °Ñ. Ôåíîë. C6 Í6Î. (Mr 94,1). [108-95-2]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % C6 Í6Î. Áåñöâåòíûå èëè ñëàáî-ðîçîâûå, èëè áëåä- íî-æåëòîâàòûå êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà. Ðàñïëûâàåòñÿ íà âîçäóõå. Ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ãëèöåðèíå, ìåòèëåíõëîðèäå. Ôåíîëîâûé êðàñíûé. [143-74-8]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îò ÿðêî-êðàñíîãî äî òåìíî-êðàñíîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâî- ðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ôåíîëîâîãî êðàñíîãî ðàñòâîð. 0,1 ã ôåíîëîâîãî êðàñíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 2,82 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà è 20 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 00 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñè- äà, Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëîâî- ãî êðàñíîãî; ïîÿâëÿåòñÿ æ¸ëòîå îêðàøèâà- íèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåéòè â êðàñíî-ôèî- ëåòîâîå ïðè ïðèáàâëåíèè íå áîëåå 0,1 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò æåëòîé äî êðàñ- íîâàòî-ôèîëåòîâîé â èíòåðâàëå ðÍ 6,8-8,4. Ôåíîëîâîãî êðàñíîãî ðàñòâîð Ð2. Ðàñòâîð À.
33 ìã ôåíîëîâîãî êðàñíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â 1,5 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ðàñòâîð Â. 25 ìã àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 235 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 105 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâ- ëåííîãî Ð è 135 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàç- áàâëåííîé Ð. Ðàñòâîð  ñìåøèâàþò ñ 25 ìë ðàñòâîðà À. Ïðè íåîáõîäèìîñòè, äîâîäÿò ðÍ ðàñòâîðà äî 4,7. Ôåíîëîâîãî êðàñíîãî ðàñòâîð Ð3. Ðàñòâîð À. 33 ìã ôåíîëîâîãî êðàñíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â 1,5 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 50 ìë. Ðàñòâîð Â. 50 ìã àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 235 ìë âîäû Ð; ïðèáàâëÿþò 105 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâ- ëåííîãî Ð è 135 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàç- áàâëåííîé Ð. Ðàñòâîð  ñìåøèâàþò ñ 25 ìë ðàñòâîðà À. Ïðè íåîáõîäèìîñòè, äîâîäÿò ðÍ ðàñòâîðà äî çíà÷åíèÿ 4,7. Ôåíîëôòàëåèí. Ñ20Í14Î4. (Ìr 318,3). [77-09-8]. 3,3-Áèñ(4-ãèäðîêñè-ôåíèë)-3Í-èçî- áåíçîôóðàí-1-îí. Ïîðîøîê îò áåëîãî äî æåëòîâàòî-áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ôåíîëôòàëåèíà ðàñòâîð. 0,1 ã ôåíîëôòàëåèíà Ð ðàñòâîðÿþò â 80 ìë 96 % ýòàíîëà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 100 ìë âîäû, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîê- ñèäà, Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà ôåíîë- ôòàëåèíà; ïðè ïðèáàâëåíèè íå áîëåå 0,2 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà îêðà- ñêà ðàñòâîðà äîëæíà èçìåíèòüñÿ îò áåñöâåò- íîé äî ðîçîâîé. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò áåñöâåòíîé äî ÿðêî ðîçîâîé â èíòåðâàëå ðÍ 8,2-10,0. Ôåíîëôòàëåèíà ðàñòâîð Ð1. Ðàñòâîð 10 ã/ë â 96 % ýòàíîëå Ð. Ôåíîëôòàëåèíîâàÿ áóìàãà. Ïîëîñêè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ïîãðó- æàþò íà íåñêîëüêî ìèíóò â ðàñòâîð ôåíîë- ôòàëåèíà Ð, äàþò âûñîõíóòü. Ôåíõîí. Ñ10Í16Î. (Ìr 152,2). [7787-20-4]. (1R)-1,3,3-Òðèìåòèëáèöèêëî[2.2.1]ãåïòàí- 2-îí. Ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå. nD 20 îêîëî 1,46. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 192 °Ñ äî 194 °Ñ. 454 Ôåíõîí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå èñ- ïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â óñëîâèÿõ, óêàçàííûõ â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå Ôåíõåëü ãîðüêèé, èñïîëüçóÿ ôåíõîí â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå ôåíõîíà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 98,0 %. Ôåððîèí. [14634-91-4]. 0,7 ã æåëåçà(II) ñóëüôàòà Ð è 1,76 ã ôåíàí- òðîëèíà ãèäðîõëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 70 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 100 ìë. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 50 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ôåððîèíà Ð. Ïîñëå ïðèáàâëåíèÿ 0,1 ìë 0,1 M ðàñòâîðà àììîíèÿ öåðèÿ íèòðàòà îêðà- ñêà ðàñòâîðà äîëæíà èçìåíèòüñÿ îò êðàñíîé äî ÿðêî ãîëóáîé. Ôåððîöèôåí. Ñ26Í16FeN6. (Ìr 468,3). [14768-11-7]. Äèöèàíîáèñ(1, 10-ôåíàíòðî- ëèí)æåëåçà(II). Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê ôèîëåòî- âî-áðîíçîâîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâî- ðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â ñóõîì çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ôèáðèí êîíãî êðàñíûé. 1,5 ã ôèáðèíà îñòàâëÿþò íà íî÷ü â 50 ìë ðàñòâîðà 20 ã/ë êîíãî êðàñíîãî Ð â 96 % (îá/îá) ýòàíîëå Ð è ôèëüòðóþò. Ôèáðèí ïðîìûâàþò âî- äîé Ð è õðàíÿò ïîä ýôèðîì Ð. Ïðîìûòûé ôèáðèí íàðåçàþò íà ìàëåíüêèå êóñî÷êè è îñòàâëÿþò íà íî÷ü â ðàñòâîðå 20 ã/ë êîíãî êðàñíîãî Ð â ñïèðòå (90 %,îá/îá) Ð è ôèëüòðóþò; ôèáðèí ïðîìûâàþò âîäîé Ð è õðà- íÿò ïîä ýôèðîì Ð. Ôèáðèí ñèíèé.
1,5 ã ôèáðèíà ñìåøèâàþò ñ 30 ìë ðàñòâîðà 5 ã/ë èíäèãîêàðìèíà Ð â 1 % (îá/îá) ðàñòâîðå õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, ñìåñü íàãðåâàþò äî òåìïåðàòóðû 80 °Ñ è âûäåð- æèâàþò ïðè ýòîé òåìïåðàòóðå îêîëî 30 ìèí ïðè ïåðåìåøèâàíèè, îõëàæäàþò è ôèëüòðóþò. Îñà- äîê òùàòåëüíî ïðîìûâàþò, ðåñóñïåíäèðóÿ â 1 % (îá/îá) ðàñòâîðå õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è ïåðåìåøèâàÿ îêîëî 30 ìèí, ôèëüòðóþò. Îñàäîê ïðîìûâàþò òðè ðàçà, ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå 50 °Ñ è èçìåëü÷àþò. Ôèáðèíîãåí. [9001-32-5]. Ôèáðèíîãåí ÷å- ëîâåêà ëèîôèëëèçèðîâàííûé. Ñòåðèëüíûé ëèîôèëèçèðîâàííûé ïðåïàðàò ôðàêöèè áåëêà ïëàçìû, ñîäåðæàùèé ðàñòâîðè- ìûé êîìïîíåíò ïëàçìû ÷åëîâåêà, êîòîðûé ïðå- âðàùàåòñÿ â ôèáðèí ïðè äîáàâëåíèè òðîìáèíà. Ïîëó÷åí èç ïëàçìû ÷åëîâåêà â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå- Ïëàçìà ÷åëîâåêà äëÿ ôðàêöèîíèðîâàíèÿ. Ïðåïà- ðàò ìîæåò ñîäåðæàòü ýêñöèïèåíòû, òàêèå êàê ñîëè, áóôåðû è ñòàáèëèçàòîðû. Ïðè âîññòàíîâëåíèè ðàñòâîð äîëæåí ñîäåð- æàòü íå ìåíåå 10 ã/ë ôèáðèíîãåíà. Ãèãðîñêîïè÷íûé ïîðîøîê áåëîãî èëè áëåä- íî-æåëòîãî öâåòà èëè ñûïó÷åå ñóõîå âåùåñòâî. Ðàñòâîð ïðåïàðàòà ãîòîâÿòíåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ôèêñèðóþùèé ðàñòâîð. Ê 250 ìë ìåòàíîëà Ð ïðèáàâëÿþò 0,27 ìë ôîðìàëüäåãèäà Ð è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 500,0 ìë. Ôèêñèðóþùèé ðàñòâîð äëÿ èçîýëåêòðè- ÷åñêîãî ôîêóñèðîâàíèÿ â ïîëèàêðèëàìèä- íîì ãåëå. Ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 35 ã ñóëüôîñàëèöèëî- âîé êèñëîòû Ð è 100 ã òðèõëîðóêñóñíîé êèñëî- òû Ð íà 1 ë âîäû Ð. Ôëîðîãëþöèí. Ñ6Í6Î3·2Í2Î. (Ìr 162,1). [6099-90-7]. Áåíçîë-1,3,5-òðèîë. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè æåëòîâàòîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 223 °Ñ (ìåòîä ìãíîâåííîãî ïëàâëåíèÿ). Ôëîðîãëþöèíà ðàñòâîð. Ê 1 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë ôëîðîãëþöèíà Ð â 96 % ýòàíîëå Ð ïðèáàâëÿþò 9 ìë õëîðîâî- äîðîäíîé êèñëîòû Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ôëóîðåñöåèí. Ñ20Í12Î5. (Ìr 332,3). [2321-07-5]. 3¢,6¢-Äèãèäðîêñèñïèðî[èçîáåíçî- ôóðàí-1(3Í),9¢-[9Í]êñàíòåí]-3-îí. Ïîðîøîê îðàíæåâî-êðàñíîãî öâåòà. Ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â òåïëîì 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ.  ðàñòâîðå ôëóîðåñöåèí îáíàðóæèâà- åò çåëåíóþ ôëóîðåñöåíöèþ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 315 °Ñ. 455 Ôëóîðåñöåèí-ñîïðÿæåííàÿ ñûâîðîòêà ïðîòèâ áåøåíñòâà. Èììóíîãëîáóëèíîâàÿ ôðàêöèÿ ñ âûñîêèì óðîâíåì àíòèòåë ïðîòèâ áåøåíñòâà, ïðèãîòîâ- ëåííàÿ èç ñûâîðîòêè ïîäõîäÿùèõ æèâîòíûõ, èììóíèçèðîâàííûõ èíàêòèâèðîâàííûì âèðó- ñîì áåøåíñòâà; èììóíîãëîáóëèí ñîïðÿæåí ñ ôëóîðåñöåèíèçîòèîöèàíàòîì. Ôëóôåíàìèíîâàÿ êèñëîòà. Ñ14Í10F3NÎ2. (Ìr 281,2). [530-78-9]. 2-[[3-(Òðèôòîðìåòèë)ôå- íèë]àìèíî]áåíçîéíàÿ êèñëîòà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû áëåäíî-æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 132 °Ñ äî 135 °Ñ. Ôîëèåâàÿ êèñëîòà. C19H19N7O6. (Mr 441,4). [75708-92-8]. (2S)-2-[[4-[[(2-àìèíî-4-îêñî-1,4-äè- ãèäðîïòåðèäèí-6-èë)ìåòèë]àìèíî]áåíçîèë]àìèíî] ïåíòàí-äèîíîâàÿ êèñëîòà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 96,0 % è íå áîëåå 102,0 % C19H19N7O6 â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê æåëòîâàòîãî èëè îðàíæåâîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â âîäå è â áîëü- øèíñòâå îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé. Ðàñòâî- ðÿåòñÿ â ðàçáàâëåííûõ êèñëîòàõ è ðàñòâîðàõ ùåëî÷åé. Ôîðìàëüäåãèä. [50-00-0]. Ñì. Ôîðìàëüäåãèäà ðàñòâîð Ð. Ôîðìàëüäåãèäà ðàñòâîð. Ôîðìàëüäåãèäà ðàñòâîð (35 %) ñîäåðæèò íå ìåíåå 34,5 %(ì/ì) è íå áîëåå 38,0 % (ì/ì) ôîðìàëüäåãèäà (ÑÍ2Î; Ìã 30,03). Ñîäåðæèò ìåòàíîë â êà÷åñòâå ñòàáèëèçà- òîðà. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. Ïðè õðàíåíèè ìîæåò ìóòíåòü. Ôîðìàëüäåãèäà ðàñòâîð â ñåðíîé êè- ñëîòå.
2 ìë ðàñòâîðà ôîðìàëüäåãèäà Ð ñìåøè- âàþò ñî 100 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð. Ôîðìàìèä. ÑÍ3NÎ. (Ìr 45,0). [75-12-7]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ ìàñëÿíèñòàÿ, ãèãðî- ñêîïè÷åñêàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. Ãèäðîëèçóåòñÿ âîäîé. d 20 20 îêîëî 1,134. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 210 °Ñ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % ÑÍ3NÎ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ôîðìàìèä îáðàáîòàííûé. 1,0 ã êèñëîòû ñóëüôàìèíîâîé Ð äèñïåð- ãèðóþò â 20,0 ìë ôîðìàìèäà Ð, ñîäåðæàùå- ãî 5 % (îá/îá) âîäû Ð. Ôîðìàìèä Ð1. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ ôîðìàìèäà Ð è ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Âîäà (2.1.5.12). Íå áîëåå 0,1 %. Îïðåäå- ëåíèå ïðîâîäÿò ñ ðàâíûì îáúåìîì ìåòàíî- ëà áåçâîäíîãî Ð. Ôîñôîðà(V) îêñèä. Ð2Î5. (Ìr 141,9). [1314-56-3]. Ïåíòàîêñèä äèôîñôîðà. Ôîñôîð- íûé àíãèäðèä. Àìîðôíûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëî- ãî öâåòà, ðàñïëûâàþùèéñÿ íà âîçäóõå. Ñ âîäîé îáðàçóåò ãèäðàòû ñ âûäåëåíèåì òåïëà. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ôîñôîðíàÿ êèñëîòà. H3PO4. (Mr 98,0). [7664-38-2]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 84,0 % (ì/ì) è íå áîëåå 90,0 % (ì/ì) Í3ÐÎ4 . Ïðîçðà÷íàÿ, áåñöâåòíàÿ ñèðîïîîáðàçíàÿ æèäêîñòü, âûçûâàåò êîððîçèþ. Ïðè õðàíåíèè ïðè íèçêèõ òåìïåðàòóðàõ ìîæåò çàòâåðäåòü â áåñöâåòíóþ êðèñòàëëè÷åñêóþ ìàññó, êîòîðàÿ íå ïëàâèòñÿ ïðè òåìïåðàòóðå íèæå 28 °Ñ. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 1,7. Ôîñôîðíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåííàÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 9,5 % (ì/ì)è íå áî- ëåå 10,5 % (ì/ì) Í3ÐÎ4 (Ìr 98,0). Ïðèãîòîâëåíèå: ê 885 ã âîäû Ð ïðèáàâ- ëÿþò 115 ã ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð è ïåðåìå- øèâàþò. Ôîñôîðíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåííàÿ Ð1. 93 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ðäîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà1000 ìë. Ôîñôîðíîâîëüôðàìîâîé êèñëîòû ðàñ- òâîð. Ê 10 ã íàòðèÿ âîëüôðàìàòà Ð ïðèáàâëÿþò 8 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð è 75 ìë âîäû Ð, íà- ãðåâàþò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 3 ÷, îõëàæäàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 100 ìë. 456 Ôîñôîðíîìîëèáäåíîâàÿ êèñëîòà. 12MoÎ3·H3ÐÎ4·õÍ2Î. [51429-74-4]. Ìåëêèå êðèñòàëëû îðàíæåâî-æåëòîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Ôîñôîðíîìîëèáäåíîâîé êèñëîòû ðàñ- òâîð. 4 ã ôîñôîðíîìîëèáäåíîâîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 40 ìë. Îñòîðîæ- íî ïðè îõëàæäåíèè ïðèáàâëÿþò 60 ìë ñåð- íîé êèñëîòû Ð. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïå- ðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ôîñôîðíîìîëèáäåíîâî-âîëüôðàìîâûé ðåàêòèâ. 100 ã íàòðèÿ âîëüôðàìàòà Ð è 25 ã íàòðèÿ ìîëèáäàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 700 ìë âîäû Ð, ïðè- áàâëÿþò 100 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è 50 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð. Ñìåñü íàãðåâàþò â ñòåêëÿííîé êîëáå ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 10 ÷, ïðèáàâëÿþò 150 ã ëèòèÿ ñóëüôà- òà Ð, 50 ìë âîäû Ð è íåñêîëüêî êàïåëü áðîìà Ð. Êèïÿòÿò äî óäàëåíèÿ èçáûòêà áðîìà (15 ìèí), îõëàæäàþò, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë è ôèëüòðóþò. Ðåàêòèâ äîëæåí èìåòü æåëòóþ îêðàñêó. Ðåàêòèâ íå ïðèãîäåí äëÿ èñ- ïîëüçîâàíèÿ, åñëè ïðèîáðåòàåò çåëåíûé îòòå- íîê, íî ìîæåò áûòü ðåãåíåðèðîâàí ïóòåì êèïÿ- ÷åíèÿ ñ íåñêîëüêèìè êàïëÿìè áðîìà Ð. Èçáûòîê áðîìà îáÿçàòåëüíî óäàëÿþò êèïÿ÷åíèåì. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ. Ôîñôîðíîìîëèáäåíîâî-âîëüôðàìî- âûé ðåàêòèâ ðàçáàâëåííûé. Ñìåøèâàþò ôîñôîðíîìîëèáäåíîâî-âîëü- ôðàìîâûé ðåàêòèâ Ð ñ âîäîé Ð (1:2). Ôðóêòîçà. C6Í12O6. (Mr 180,2). [57-48-7]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Ôòàëàçèí. Ñ8Í6N2. (Ìr 130,1). [253-52-1]. Êðèñòàëëû áëåäíî-æåëòîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â ýòàíîëå, ýòèëàöå- òàòå è ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 89 °Ñ äî 92 °Ñ. Ôòàëåâàÿ êèñëîòà. Ñ8Í6O4. (Ìr 166,1). [88-99-3]. Áåíçîë-1,2-äèêàðáîíîâàÿ êèñëîòà.
Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèìà â ãîðÿ÷åé âîäå è 96 % ýòàíîëå. Ôòàëåâûé àëüäåãèä. Ñ8Í6Î2. (Ìr 134,1). [643-79-8]. Áåíçîë-1,2-äèêàðáîêñàëüäåãèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê æåëòîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 55 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå, áåç äîñòóïà âîçäóõà. Ôòàëåâîãî àëüäåãèäà ðåàêòèâ. 2,47 ã áîðíîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â 75 ìë âîäû Ð, óñòàíàâëèâàþò ðÍ ðàñòâîðîì 450 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð äî çíà÷åíèÿ 10,4 è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. 1,0 ã ôòàëåâîãî àëüäåãèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 5 ìë ìåòàíîëà Ð, ïðèáàâëÿþò 95 ìë ïðèãîòîâ- ëåííîãî ðàñòâîðà áîðíîé êèñëîòû è 2 ìë òèîãëèêîëåâîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò ðÍ ðàñ- òâîðîì 450 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð äî çíà÷å- íèÿ 10,4. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ñðîê õðàíåíèÿ 3 ñóò. Ôòàëåâûé àíãèäðèä. Ñ8Í4Î3. (Ìr 148,1). [85-44-9]. Èçîáåíçîôóðàí-1,3-äèîí. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % Ñ8Í4 Î3. Õëîïüÿ áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 130 °Ñ äî 132 °Ñ. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 2,000 ã ðàñ- òâîðÿþò â 100 ìë âîäû Ð, êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 30 ìèí, îõëàæäàþò è òèòðóþò 1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà ðàñòâîðôåíîë- ôòàëåèíà Ð. 1 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñîîò- âåòñòâóåò 74,05 ìã Ñ8Í4Î3. Ôòàëåâîãî àíãèäðèäà ðàñòâîð. 42 ã ôòàëåâîãî àíãèäðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 300 ìë ïèðèäèíà áåçâîäíîãî Ð è âûäåðæè- âàþò â òå÷åíèå 16 ÷. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ñðîê õðàíåíèÿ 7 ñóò. Ôòàëåèíîâûé ïóðïóðíûé. Ñ32Í32N2O12·õÍ2Î. (Ìr 637 äëÿ áåçâîäíîé ñóáñòàíöèè). [2411-89-4]. Ìåòèëôòàëåèí. 2,2¢2¢¢,2¢¢¢-[î-Êðåçîëôòàëåèí- 3¢,3¢¢-áèñ(ìåòèëåííèòðèëî)]òåòðàóêñóñíàÿ êè- ñëîòà. (1,3-Äèãèäðî-3-îêñî-èçîáåíçîôóðàí-1-èëè- äåí)áèñ[(6-ãèäðîêñè-5-ìåòèë-3,1-ôåíèëåí)áèñ (ìåòèëåíèìèíî)äèóêñóñíàÿ êèñëîòà]. Ïîðîøîê îò æåëòîâàòî-áåëîãî äî êîðè÷íåâà- òîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ðåàêòèâ ïîñòóïàåò â ïðîäàæó â âèäå íàòðèåâîé ñîëè: ïîðîøîê îò æåëòîâàòî-áåëîãî äî êîðè÷íåâàòîãî öâåòà; ðàñ- 457 òâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. 10 ìã ðàñòâîðÿþò â 1 ìë ðàñòâîðà àììèàêàêîíöåí- òðèðîâàííîãî Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 100 ìë. Ê 5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 95 ìë âîäû Ð, 4 ìë ðàñòâîðà àì- ìèàêà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð, 50 ìë 96 % ýòà- íîëà Ð è 0,1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà áàðèÿ õëîðèäà; ïîÿâëÿåòñÿ ñèíå-ôèîëåòîâîå îêðàøèâàíèå ðàñ- òâîðà, êîòîðîå äîëæíî îáåñöâåòèòüñÿ ïîñëå ïðèáàâëåíèÿ 0,15 ìë 0,1 Ìðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà. 2-Ôòîð-2-äåçîêñè-D-ãëþêîçà. Ñ6Í11FO5. (Ìr 182,2). [86783-82-6]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 174 °Ñ äî 176 °Ñ. 2-Ôòîð-2-äåçîêñè-D-ìàííîçà. Ñ6Í11FO5. (Ìr 182,1). [38440-79-8]. Áåñöâåòíîå ìÿãêîå âåùåñòâî. Ôòîðäèíèòðîáåíçîë. Ñ6Í3 FN2Î4. (Ìr 186,1). [70-34-8]. 1-Ôòîð-2,4-äèíèòðîáåíçîë. Êðèñòàëëû èëè æèäêîñòü áëåäíî-æåëòîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â ïðîïèëåíãëèêîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 29 °Ñ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % Ñ6Í3 FN2Î4. Îï- ðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè. 1-Ôòîð-2-íèòðî-4-(òðèôòîðìåòèë)-áåíçîë. Ñ7Í3F4NÎ2. (Ìr 209,1). [367-86-2]. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 197 °Ñ. Ôòîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà. HF. (Ìr 20,01). [7664-39-3]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 40,0 % (ì/ì) HF. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Îñòàòîê ïîñëå ïðîêàëèâàíèÿ. Íå áîëåå 0,05 % (ì/ì). Ôòîðîâîäîðîäíóþ êèñëîòó âûïàðèâàþò â ïëàòèíîâîì òèãëå, îñòàòîê îñòîðîæíî ïðîêàëè- âàþò äî ïîñòîÿííîé ìàññû. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.  òî÷íî âçâå- øåííóþ êîëáó ñî ñòåêëÿííîé ïðèò¸ðòîé ïðîá- êîé, ñîäåðæàùóþ 50,0 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, ïîìåùàþò 2 ã êèñëîòû ôòîðîâîäî- ðîäíîé è âçâåøèâàþò.
Òèòðóþò 0,5 Ì ðàñòâî- ðîì ñåðíîé êèñëîòû, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èí- äèêàòîðà 0,5 ìë ðàñòâîðàôåíîëôòàëåèíà Ð. 1 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñîîò- âåòñòâóåò 20,01 ìã HF. Õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîì êîíòåéíåðå. Ôóêîçà. Ñ6Í12Î5. (Ìr 164,2). [6696-41-9]. 6-Äåçîêñè-1-L-ãàëàêòîçà. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèìà â âîäå è 96 % ýòàíîëå. [ ]a D 20 îêîëî –76. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò â ðàñòâîðå 90 ã/ë ÷åðåç 24 ÷ ïîñëå ðàñòâîðåíèÿ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 140 °Ñ. Ôóêñèí îñíîâíîé. [632-99-5]. Ñìåñü ðîçàíèëèíà ãèäðîõëîðèäà (Ñ20H20ClN3; Ìr 337,9; öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 42510; ïîêà- çàòåëü Øóëüöà ¹ 780) è ïàðà-ðîçàíèëèíà ãèä- ðîõëîðèäà (Ñ19H18ClN3; Ìr 323,8; öâåòíîé èí- äåêñ ¹ 42500; ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 779). Ïðè íåîáõîäèìîñòè î÷èùàþò ñëåäóþùèì îáðàçîì: 1 ã ôóêñèíà îñíîâíîãî ðàñòâîðÿþò â 250 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 2 ÷ ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå, ôèëüòðóþò; ïîëó÷åííûé ôèëüòðàò íåéòðàëèçóþò ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííûì Ð è ïðèáàâëÿþò åãî èçáûòîê îò 1 ìë äî 2 ìë. Ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (40) (2.1.1.2), îñàäîê ïðîìûâàþò âîäîé Ð, ðàñòâîðÿþò â 70 ìë ìåòàíîëà Ð, ïðåäâàðè- òåëüíî íàãðåòîãî äî êèïåíèÿ, è ïðèáàâëÿþò 300 ìë âîäû Ð ïðè òåìïåðàòóðå 80 °Ñ. Îõëàæäà- þò è ôèëüòðóþò; êðèñòàëëû ñóøàò â âàêóóìå. Êðèñòàëëû ñ çåëåíîâàòî-áðîíçîâûì áëå- ñêîì. Ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ôóêñèíà îáåñöâå÷åííûé ðàñòâîð. 0,1 ã ôóêñèíà îñíîâíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â 60 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð, ñîäåðæà- ùèé 1 ã íàòðèÿ ñóëüôèòà áåçâîäíîãî Ð èëè 2 ã íàòðèÿ ñóëüôèòà Ð â 10 ìë âîäû Ð. Ìåä- ëåííî, ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè ïðèáàâëÿþò 2 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Âûäåðæèâàþò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå íå ìåíåå 12 ÷, îáåñöâå÷èâàþò óãëåì àêòèâèðîâàííûì Ð è ôèëüòðóþò. Åñëè ðàñ- òâîð ìóòíååò, åãî ôèëüòðóþò ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Åñëè ïðè âûäåðæèâàíèè ðàñòâîðà ïîÿâëÿåòñÿ ôèîëåòîâîå îêðàøèâàíèå, åãî ñíîâà îáåñöâå÷èâàþò óãëåì àêòèâèðîâàí- íûì Ð. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê 1,0 ìë ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë âîäû Ð è 0,1 ìë ñïèðòà, ñâîáîäíîãî îò àëüäåãèäîâ, Ð. Ïðè- áàâëÿþò 0,2 ìë ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 458 0,1 ã/ë ôîðìàëüäåãèäà (ÑÍ2Î, Ìr 30,0).  òå- ÷åíèå 5 ìèí äîëæíî ïîÿâèòüñÿ ñâåòëî-ðîçî- âîå îêðàøèâàíèå ðàñòâîðà. Õðàíÿò â çàùèù¸ííîì îò ñâåòà ìåñòå. Ôóêñèíà îáåñöâå÷åííûé ðàñòâîð Ð1. Ê 1 ã ôóêñèíà îñíîâíîãî Ð ïðèáàâëÿþò 100 ìë âîäû Ð, íàãðåâàþò äî òåìïåðàòóðû 50 °Ñ è îõëàæäàþò, ïåðèîäè÷åñêè ïåðåìå- øèâàÿ. Âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 48 ÷, ïåðå- ìåøèâàþò è ôèëüòðóþò. Ê 4 ìë ôèëüòðàòà ïðèáàâëÿþò 6 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð, ïåðåìåøèâàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ðàñòâîð èñïîëüçóþò ÷å- ðåç 1 ÷ ïîñëå ïðèãîòîâëåíèÿ. Ôóðôóðîë. Ñ5Í4Î2. (Ìr 96,1). [98-01-1]. 2-Ôóðàëüäåãèä. 2-Ôóðàíêàðáàëüäåãèä. Ïðîçðà÷íàÿ ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü, áåñöâåò- íàÿ èëè êîðè÷íåâàòî-æåëòîãî öâåòà. Ñìåøèâà- åòñÿ ñ 11 ÷àñòÿìè âîäû, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòà- íîëîì. d 20 20 îò 1,155 äî 1,161. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 159 °Ñ è 163 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìå- íåå 95 %. Õðàíÿò â òåìíîì ìåñòå. Õàëüêîíêàðáîíîâàÿ êèñëîòà. Ñ21Í14N2Î7S. (Ìr 438,4). [3737-95-9]. 2-Ãèäðîêñè-1-(2-ãèäðî- êñè-4-ñóëüôî-1-íàôòèëàçî) íàôòàëèí-3-êàðáî- íîâàÿ êèñëîòà. Ïîðîøîê êîðè÷íåâàòî-÷¸ðíîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâîðèìà â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèìà â àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå, óìåðåííî ðàñòâîðèìà â ðàçáàâëåííûõ ðàñòâîðàõ íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Õàëüêîíêàðáîíîâîé êèñëîòû èíäèêàòîð- íàÿ ñìåñü. Ñìåøèâàþò îäíó ÷àñòü õàëüêîíêàðáîíîâîé êèñëîòû Ð ñ 99 ÷àñòÿìè íàòðèÿ õëîðèäà Ð. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü.
50 ìã èí- äèêàòîðíîé ñìåñè êàëüêîíêàðáîíîâîé êèñëîòû ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 2 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð è 100 ìë âîäû Ð; ïîÿâëÿåòñÿ ãîëóáîå îêðàøèâàíèå, êîòîðîå äîëæíî ïåðåéòè â ôèîëåòîâîå ïðè ïðèáàâëåíèè 1 ìë ðàñòâîðà 10 ã/ë ìàãíèÿ ñóëüôàòà Ð è 0,1 ìë ðàñòâîðà 1,5 ã/ë êàëüöèÿ õëîðèäà Ð; ïðè ïðèáàâ- ëåíèè 0,15 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòà- òà âíîâü ïîÿâëÿåòñÿ ãîëóáîå îêðàøèâàíèå. Õèíàëüäèíîâûé êðàñíûé. Ñ21Í23IN2. (Ìr 430,3). [117-92-0]. 2-[2-[4-(Äèìåòèëàìè- íî)ôåíèë]ýòåíèë]-1-ýòèëõèíîëèíà éîäèä. Ïîðîøîê òåìíîãî ñèíåâàòî-÷åðíîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õèíàëüäèíîâîãî êðàñíîãî ðàñòâîð. 0,1 ã õèíàëüäèíîâîãî êðàñíîãî Ð ðàñòâî- ðÿþò â ìåòàíîëå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100 ìë. Èçìåíåíèå îêðàñêè. Îò áåñöâåòíîé äî êðàñíîé â èíòåðâàëå ðÍ 1,4-3,2. Õèíãèäðîí. Ñ12Í10Î4. (Ìr 218,2). [106-34-3]. Ýêâèìîëåêóëÿðíîå ñîåäèíåíèå 1,4-áåíçîõèíîíà è ãèäðîõèíîíà. Áëåñòÿùèå êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê òåìíî-çåëåíîãî öâåòà. Ìàëî ðàñòâî- ðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷åé âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàñòâîðå àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííîãî. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 170 °Ñ. Õèíèäèí. Ñ20Í24N2Î2. (Ìr 324,4). [56-54-24]. (S)-(6-Ìåòîêñèõèíîë-4-èë) [(2R,4S,5R)5-âèíèë- õèíóêëèäèí-2-èë]ìåòàíîë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ìàëî ðàñ- òâîðèì ìåòàíîëå. [ ]a 20 20 îêîëî +260. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñ- ïîëüçóÿ ðàñòâîð 10 ã/ë â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 172 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Õèíèäèíà ñóëüôàò. C40H50N4O8S·2H2O. (Mr 783). [6591-63-5]. Áèñ[(S)-[(2R,4S,5R)- 5-ýòèíèë-1-àçàáèöèêëî[2.2.2]îêò-2-èë](6-ìåòîê- ñèõèíîëèí-4-èë) ìåòàíîë]ñóëüôàòàäèãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C40H50N4O8S â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè øåëêîâèñòûå áåñöâåòíûå èãëû. Ìàëîðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â êèïÿ- ùåé âîäå è â 96 % ýòàíîëå, ïðàêòè÷åñêè íåðàñ- òâîðèì â àöåòîíå. Õèíèí. Ñ20Í24N2O2. (Ìr 324,4). [130-95-0]. (R)-(6-Ìåòîêñèõèíîë-4-èë)[(2S,4S,5R)-5-âèíèë- õèíóêëèäèí-2-èë]ìåòàíîë. Ìèêðîêðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. [ ]a 20 20 îêîëî –167. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò, èñ- ïîëüçóÿ ðàñòâîð 10 ã/ë â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 175 °Ñ. 459 Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Õèíèíà ãèäðîõëîðèä. C20H25ClN2O2·2H2O. (Mr 396,9). [6119-47-7]. (R)-[(2S,4S,5R)-5-Ýòå- íèë-1-àçàáèöèêëî[2.2.2]îêò-2-èë](6-ìåòîêñèõè- íîëèí-4-èë)ìåòàíîëà ãèäðîõëîðèäà äèãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C20H25ClN2O2 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Áåëûå èëè ïî÷òè áåëûå èëè áåñöâåòíûå, òîíêèå, øåëêîâèñòûå èãëû, ÷àñòî â êëàñòåðàõ. Ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õèíèíàñóëüôàò. C40H50N4O8S·2H2O. (Mr 783). [6119-70-6]. Àëêàëîèäíûå ìîíîñóëüôàòû, âûðàæåííûå â âèäå áèñ [(R)-[(2S,4S,5R)-5-ýòåíèë-1-àçàáèöèê- ëî[2.2.2]îêò-2-èë](6-ìåòîêñèõèíîëèí-4-èë)ìå- òàíîë]ñóëüôàòà äèãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 101,0 % C40H50N4O8S â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè òîíêèå, áåñöâåòíûå èãëû. Ìàëîðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â êèïÿùåé âîäå è 96 % ýòàíîëå. Õëîðàëãèäðàò. C2H3Cl3O2. (Mr 165,4). [302-17-0]. 2,2,2-Òðèõëîðýòàí-1,1-äèîë. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % C2H3Cl3O2. Áåñöâåòíûå ïðîçðà÷íûå êðèñòàëëû. Î÷åíü õîðîøî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå.
Õëîðàëãèäðàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 80 ã â 20 ìë âîäû Ð. Õëîðàìèí. C7H7ClNNaO2S·3H2O. (Mr 281,7). [7080-50-4]. Òðèãèäðàò N-õëîð-4-ìåòèëáåíçîë- ñóëüôîíèìèäàòà íàòðèÿ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 103,0 % C7H7ClNNaO2S·3H2O. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ñëåã- êà æåëòîâàòîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õëîðàìèíà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 20 ã/ë. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Õëîðàìèíà ðàñòâîð Ð1. Ðàñòâîð 0,1 ã/ë õëîðàìèíà Ð. Ãîòîâÿò íå- ïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Õëîðàìèíà ðàñòâîð Ð2. Ðàñòâîð 0,2 ã/ë õëîðàìèíà Ð. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Õëîðàíèëèí. C6H6CIN. (Ìr 127,6). [106-47-8]. 4-Õëîðàíèëèí. Êðèñòàëëû. Ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷åé âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 71 °Ñ. Õëîðàöåòàíèëèä. C8H8CINO. (Ìr 169,6). [539-03-7]. 4¢-Õëîðàöåòàíèëèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 178 °Ñ. 4-Õëîðáåíçîëñóëüôîíàìèä. C6H6CINO2S. (Ìr 191,6). [98-64-6]. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 145 °Ñ. Õëîðáóòàíîë. Ñ4Í7Cl3Î. (Ìr 177,5). [57-15-8]. 1,1,1-Òðèõëîð-2-ìåòèëïðîïàí-2-îë-1. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 101,0 % Ñ4Í7Cl3Î â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ñóáñòàíöèþ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ëåãêî ñóáëèìèðóåòñÿ. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â 85 % ãëèöåðè- íå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 95 °Ñ (áåç ïðåäâàðèòåëüíîãî âûñóøèâàíèÿ). Õëîðíàÿ êèñëîòà. ÍÑlÎ4. (Ìr 100,5). [7601-90-3]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 70,0 % (ì/ì) è íå áîëåå 73,0 % (ì/ì) ÍÑIÎ4. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ëåãêî ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé. d 20 20 îêîëî 1,7. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Ê 2,50 ã õëîð- íîé êèñëîòû ïðèáàâëÿþò 50 ìë âîäû P è òèòðó- þò 1Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, èñïîëü- çóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðàìå- òèëîâîãî êðàñíîãî P. 1ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñîîò- âåòñòâóåò 100,5 ìã HCIO4. Õëîðíîé êèñëîòû ðàñòâîð. 8,5 ìë õëîðíîé êèñëîòû P äîâîäÿò âîäîé P äî îáúåìà 100 ìë. Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà. HCl. (Mr 36,46). [7647-01-0]. 460 Ñîäåðæèò íå ìåíåå 35,0 % (ì/ì) è íå áîëåå 39,0 % (ì/ì)HCl . Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ äûìÿùàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé. d 20 20 îêîëî 1,18. 2 Ì õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà. 206,0 ã õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð äî- âîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. 3 Ì õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà. 309,0 ã õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð äî- âîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. 6 Ì õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà. 618,0 ã õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð äî- âîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà Ð1. Ñîäåðæèò 250 ã/ë ÍÑI. 70 ã õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà áðîìèðî- âàííàÿ. Ê 100 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà áðîìà Ð. Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà â ìåòàíîëå. 4,0 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð äî- âîäÿò ìåòàíîëîì Ð2 äî îáúåìà 1000,0 ìë. Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà â ýòàíîëå. 5,0 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû äîâîäÿò 96 % ýòàíîëîì Ð äî îáúåìà 500,0 ìë. Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåí- íàÿ. Ñîäåðæèò 73 ã/ë ÍÑI. 20 ã õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100 ìë. Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåí- íàÿ Ð1. Ñîäåðæèò 0,37 ã/ë ÍÑ1. 1,0 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàç- áàâëåííîé Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 200,0 ìë. Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåí- íàÿ Ð2. 30 ìë 1 Ì ðàñòâîðà õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1ë; ðÍ ðàñòâîðà 1,6 ± 0,1. Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà, ñâîáîäíàÿ îò ñâèíöà.
Äîëæíà âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Ñâèíåö (2.1.2.21, ìåòîä I). Íå áîëåå 20 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåòðèè. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 200 ã õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû ïîìåùàþò â êâàðöåâûé òè- ãåëü, èñïàðÿþò ïî÷òè äîñóõà, ê ïîëó÷åííî- ìó îñòàòêó ïðèáàâëÿþò 5 ìë àçîòíîé êèñëî- òû, ïðèãîòîâëåííîé äèñòèëëÿöèåé àçîòíîé êèñëîòû Ð ïðè òåìïåðàòóðå íèæå òåìïåðà- òóðû êèïåíèÿ, è âûïàðèâàþò äîñóõà. Ê ïî- ëó÷åííîìó îñòàòêó ïðèáàâëÿþò 5 ìë àçîò- íîé êèñëîòû, ïðèãîòîâëåííîé äèñòèëëÿöèåé àçîòíîé êèñëîòû Ð ïðè òåìïåðàòóðå íèæå òåìïåðàòóðû êèïåíèÿ. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóÿ ñòàíäàðòíûé ðàñ- òâîð èîíîâ ñâèíöà (0,1 ppm Ðb2+) Ð, ðàçáàâ- ëåííûé êèñëîòîé àçîòíîé, ïðèãîòîâëåííîé äèñòèëëÿöèåé àçîòíîé êèñëîòû Ð ïðè òåì- ïåðàòóðå íèæå òåìïåðàòóðû êèïåíèÿ. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè ïðè äëèíå âîëíû 220,35 íì. Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà, ñâîáîäíàÿ îò òÿæåëûõ ìåòàëëîâ. Äîëæíà âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è òÿæåëûõ ìå- òàëëîâ, êîíöåíòðàöèÿ êîòîðûõ íå äîëæíà ïðåâûøàòü íèæåóêàçàííûå: As íå áîëåå 0,005 ppm. Cd íå áîëåå 0,003 ppm. Cu íå áîëåå 0,003 ppm. Fe íå áîëåå 0,05 ppm. Hg íå áîëåå 0,005 ppm. Ni íå áîëåå 0,004 ppm. Pb íå áîëåå 0,001 ppm. Zn íå áîëåå 0,005 ppm. Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà ðàçáàâëåí- íàÿ, ñâîáîäíàÿ îò òÿæåëûõ ìåòàëëîâ. Äîëæíà âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è òÿæåëûõ ìåòàëëîâ, êîíöåíòðàöèÿ êîòîðûõ íå äîëæíà ïðåâûøàòü íèæåóêàçàííûå: As íå áîëåå 0,005 ppm. Cd íå áîëåå 0,003 ppm. Cu íå áîëåå 0,003 ppm. Fe íå áîëåå 0,05 ppm. Hg íå áîëåå 0,005 ppm. Ni íå áîëåå 0,004 ppm. 461 Pb íå áîëåå 0,001 ppm. Zn íå áîëåå 0,005 ppm. 2-Õëîð-2-äåçîêñè-D-ãëþêîçà. Ñ6Í11ClO5. (Ìr 198,6). [14685-79-1]. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ãèãðîñêîïè÷íûé ïîðîøîê. Ðàñòâîðèì â âîäå è äèìåòèëñóëüôîêñèäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. 2-Õëîð-N-(2,6-äèìåòèëôåíèë)àöåòàìèä. C10H12ClNO. (Ìr 197,7). [1131-01-7]. 3-Õëîð-2-ìåòèëàíèëèí. C7H8ClN. (Ìr 141,6). [87-60-5]. 6-Õëîð-2-òîëóèäèí. Íå ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé, ìàëî ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. d 20 20 îêîëî 1,171. nD 20 îêîëî 1,587. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 115 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 2 °Ñ. 2-Õëîðíèêîòèíîâàÿ êèñëîòà. C6H4ClNO2. (Ìr 157,6). [2942-59-8]. 2-Õëîðïèðèäèí-3-êàð- áîíîâàÿ êèñëîòà. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 177 °Ñ. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 95 % C6H4ClNO2. 2-Õëîð-4-íèòðîàíèëèí. C6H5ClN2O2. (Ìr 172,6). [121-87-9]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê æåëòîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 107 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 2-Õëîð-5-íèòðîáåíçîéíàÿ êèñëîòà. C7H4ClNO4. (Ìr 201,6). [2516-96-3]. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 165 °Ñ äî 168 °Ñ. Õëîðîãåíîâàÿ êèñëîòà. C16H18O9. (Ìr 354,3). [327-97-9]. (1S,3R,4R,5R)-3-[(3,4-Äèãèäðîêñè- öèííàìîèë)îêñè]-1,4,5-òðè-ãèäðîêñè-öèêëîãåê- ñàíêàðáîíîâàÿ êèñëîòà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèìà â êèïÿùåé âîäå, àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå. d D 25 îêîëî -35,2. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 208 °C. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå Ñóõîé ýêñòðàêò ëèñòüåâ áåëà- äîííû, ñòàíäàðòèçîâàííûé â óñëîâèÿõ, îïèñàí- íûõ â Èäåíòèôèêàöèè À; íà õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî ïÿòíî. Õëîðîãåíîâàÿ êèñëîòà, èñïîëüçóåìàÿ äëÿ æèäêîñòíîé õðîìîòîãðàôèè, äîëæíà äîïîëíè- òåëüíî âûäåðæèâàòü ñëåäóþùèå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.28) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ëèñòüÿ àðòèøîêà. Ñîäåðæàíèå äîëæíî áûòü íå ìåíåå 97,0 % Õëîðîôîðì. ÑÍÑ13. (Ìr 119,4). [67-66-3]. Òðèõëîðìåòàí. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ìàëî ðàñ- òâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îò 1,475 äî 1,481. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 60 °Ñ. Ýòàíîë. Îò 0,4 % (ì/ì) äî 1,0 % (ì/ì). Õëîðîôîðì ïîäêèñëåííûé. Ê 100 ìë õëîðîôîðìà Ð ïðèáàâëÿþò 10 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòûÐ, âñòðÿõè- âàþò, îòñòàèâàþò è ðàçäåëÿþò 2 ñëîÿ. Õëîðîôîðì, ñâîáîäíûé îò ýòàíîëà. 200 ìë õëîðîôîðìà Ð ïðîìûâàþò âîäîé Ð, âñòðÿõèâàÿ ñ ÷åòûðüìÿ ïîðöèÿìè ïî 100 ìë. Ñóøàò íàä 20 ã íàòðèÿ ñóëüôàòà áåçâîäíîãî Ð â òå÷åíèå 24 ÷. Ôèëüòðàò ïåðå- ãîíÿþò íàä 10 ã íàòðèÿ ñóëüôàòà áåçâîäíî- ãî Ð, îòáðàñûâàÿ ïåðâûå 20 ìë îòãîíà. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Õëîðîôîðì, ñòàáèëèçèðîâàííûé àìèëå- íîì. CHCl3. (Ìr 119,4). Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ìàëî ðàñ- òâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. Âîäà. Íå áîëåå 0,05 %. Îñòàòîê ïîñëå âûïàðèâàíèÿ. Íå áîëåå 0,001 %. Ìèíèìàëüíîå ïðîïóñêàíèå (2.1.2.24). Îïðå- äåëÿþò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð: íå ìåíåå 50 % ïðè äëèíå âîëíû 255 íì, íå ìåíåå 80 % ïðè äëèíå âîëíû 260 íì, íå ìåíåå 98 % ïðè äëèíå âîëíû 300 íì. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Íå ìåíåå 99,8 % CHCl3. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè. Õëîðïëàòèíîâàÿ êèñëîòà. H2Cl6Pt·6H2O. (Ìr 517,9). [18497-13-7]. Ãåêñàõëîðïëàòèíî- âîé(IV) êèñëîòû ãåêñàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 37,0 % (ì/ì) ïëàòèíû (Àr 195,1). 462 Êðèñòàëëû èëè êðèñòàëëè÷åñêàÿ ìàññà êî- ðè÷íåâàòî-êðàñíîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 0,200 ã êèñëî- òû õëîðïëàòèíîâîé ïðîêàëèâàþò ïðè òåìïåðà- òóðå 900 ± 50 °Ñ äî ïîñòîÿííîé ìàññû è âçâå- øèâàþò îñòàòîê (ïëàòèíû). Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 3-Õëîðïðîïàí-1,2-äèîë. C3H7CIO2. (Ìr 110,5). [96-24-2]. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â âîäå, 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 1,322. nD 20 îêîëî 1,480. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 213 °Ñ. 5-Õëîðñàëèöèëîâàÿ êèñëîòà. C7H5CIO3. (Ìr 172,6). [321-14-2]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèìà â ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 173 °Ñ. Õëîðòèàçèä. Ñ7Í6ÑlN3O4S2. (Ìr 295,7). [58-94-6]. 6-Õëîð-2Í-1,2,4-áåíçîòèàäè-çèí- 7-ñóëüôîíàìèä-1,1-äèîêñèä. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % Ñ7Í6ÑlN3O4S2. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â àöåòîíå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â ðàçáàâëåííûõ ðàñ- òâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Õëîðòðèìåòèëñèëàí. C3H9ClSi. (Ìr 108,6). [75-77-4]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü, äûìÿùàÿ- ñÿ íà âîçäóõå. d 20 20 îêîëî 0,86. nD 20 îêîëî 1,388. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 57 °Ñ. Õëîðóêñóñíàÿ êèñëîòà. C2H3CIO2. (Ìr 94,5). [79-11-8]. Áåñöâåòíûå èëè áåëîãî, èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà êðèñòàëëû, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèìà â âîäå, ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Õëîðôåíîë. C6H5ClO. (Ìr 128,6). [106-48-9]. 4-Õëîðôåíîë. Áåñöâåòíûå èëè ïî÷òè áåñöâåòíûå êðèñòàë- ëû. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 42 °Ñ. 2-Õëîðýòàíîë. C2H5ClO. (Ìr 80,5). [107-07-3.] Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â 96 % ýòà- íîëå. d 20 20 îêîëî 1,197. nD 20 îêîëî 1,442. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 130 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî –89 °Ñ. 2-Õëîðýòàíîëà ðàñòâîð.
125 ìã 2-õëîðýòàíîëà Ð ðàñòâîðÿþò â 2-ïðîïàíîëå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 50 ìë. 5 ìë ïîëó÷åííî- ãî ðàñòâîðà äîâîäÿò 2-ïðîïàíîëîì Ð äî îáú- åìà 50 ìë. Õëîðýòèëàìèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ2Í7Cl2N. (Ìr 116,0). [870-24-6]. 2-Õëîðýòàíàìèíà ãèäðî- õëîðèä. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 145 °Ñ. (2-Õëîðýòèë) äèýòèëàìèíà ãèäðîõëîðèä. C6H15Cl2N. (Ìr 172,1). [869-24-9]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è ìåòàíîëå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ìåòèëåíõëîðèäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â ãåêñàíå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 211 °Ñ. Õîëåñòåðèí. C27H46O. (Mr 386,7). [57-88-5]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 95,0 % õîëåñò- 5-åí-3â-îëà è íå ìåíåå 97,0 % è íå áîëåå 103,0 % ñòåðîëîââ ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â àöåòîíå è â 96 % ýòàíîëå. ×óâñòâè- òåëåí ê ñâåòó. Õîëèíà õëîðèä. C5H14ClNO. (Ìr 139,6). [67-48-1]. (2-Ãèäðîêñèýòèë)òðèìåòèëàììîíèÿ õëîðèä. Êðèñòàëëû, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå Ñóêñàìåòîíèÿ õëîðèä, èñïîëüçóÿ 5 ìêë ðàñòâîðà 0,2 ã/ë â ìåòàíîëå Ð; íà õðîìà- òîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Õðîìàòðèõëîðèä ãåêñàãèäðàò. [Cr(H2O)4CI2]Cl·2H2O. (Ìr 266,5). [10060-12-5]. 463 Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê òåìíî-çåëåíîãî öâåòà, ãèãðîñêîïè÷åí. Õðàíÿò â ñóõîì ìåñòå, çàùèùàÿ îò äåéñòâèÿ îêèñëèòåëåé. Õðîìà(VI) îêñèä. CrO3. (Ìr 100,0). [1333-82-0]. Îêñèä õðîìà(VI). Èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû èëè ãðàíóëû òåìíîãî êîðè÷íåâàòî-êðàñíîãî öâåòà, ðàñïëûâàþùèåñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Õðîìàçóðîë S. C23H13Cl2Na3O9S. (Ìr 605). [1667-99-8]. Òðèíàòðèÿ 5-[(3-êàðáîêñèëàòî-- 5-ìåòèë-4-îêñîöèêëîãåêñà-2,5-äèåí-1-èëèäåí) (2,6-äèõëîð-3-ñóëüôîíàòîôåíèë)ìåòèë]-2-ãèä- ðîêñè-3-ìåòèëáåíçîàò. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 841. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 43825. Ïîðîøîê êîðè÷íåâàòî-÷åðíîãî öâåòà. Ðàñ- òâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðîìà-êàëèÿ ñóëüôàò. CrK(SO4)2· 12H2O. (Ìr 499,4). [7788-99-0]. Õðîìîâûå êâàñöû. Êðóïíûå êðèñòàëëû ôèîëåòîâî-êðàñíîãî èëè ÷åðíîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðîìîâàÿ ñìåñü. Íàñûùåííûé ðàñòâîð õðîìà(VI) îêñèäà Ð â ñåðíîé êèñëîòå Ð. Õðîìîâûé òåìíî-ñèíèé. Ñ16Í9ÑlN2Na2O9S2. (Mr 518,8). [1058-92-0]. Äèíàòðèÿ 2-[(5-õëîð- 2-îêñèôåíèë)àçî]-1,8-äèîêñèíàôòàëèí-3,6-äè- ñóëüôîíàò. Êèñëîòíûé õðîìîâûé òåìíî-ñèíèé. Êèñëîòíûé ñèíèé 13. Òåìíî-êîðè÷íåâûé èëè ÷åðíûé ïîðîøîê. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå. Õðîìîâîãî òåìíî-ñèíåãî èíäèêàòîð- íàÿ ñìåñü. 0,25 ã õðîìîâîãî òåìíî-ñèíåãî Ð è 25 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòèðàþò â ñòóïêå è ïå- ðåìåøèâàþò. Õðîìîâîãî òåìíî-ñèíåãî ðàñòâîð. 0,5 ã õðîìîâîãî òåìíî-ñèíåãî Ð ðàñòâî- ðÿþò â 10 ìë àììèà÷íîãî áóôåðíîãî ðàñ- òâîðà ñ ðÍ 10,0 Ð è äîâîäÿò 95 % (îá/îá) ýòàíîëîì äî îáúåìà 100 ìë. Ñðîê õðàíåíèÿ 1 ìåñ. Õðîìîòðîï IIB. C16H9N3 Na2O10S2. (Ìr 513,4). [548-80-1]. Äèíàòðèÿ 4,5-äèãèäðîê- ñè-3-(4-íèòðîôåíèëàçî)íàôòàëèí -2,7-äèñóëü- ôîíàò. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 67. Öâåòíîé èíäåêñ (Ñ. I.) ¹ 16575. Ïîðîøîê êðàñíîâàòî-êîðè÷íåâîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå ñ îáðàçîâàíèåì æåëòîâà- òî-êðàñíîãî ðàñòâîðà, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Õðîìîòðîïà II B ðàñòâîð. Ðàñòâîð 0,05 ã/ë â ñåðíîé êèñëîòå Ð. Õðîìîòðîïîâîé êèñëîòû íàòðèåâàÿ ñîëü. C10H6Na2Î8S2·2H2Î. (Ìr 400,3). [5808-22-0]. Äè- íàòðèÿ 4,5-äèãèäðîêñèíàôòàëèí-2,7-äèñóëüôî- íàòà äèãèäðàò.
Äèíàòðèÿ 1,8-äèãèäðîêñè-íàôòà- ëèí-3,6-äèñóëüôîíàòà äèãèäðàò. Ïîêàçàòåëü Øóëüöà ¹ 1136. Ïîðîøîê æåëòîâàòî-áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðè- ìà â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèìà â 96 % ýòàíîëå. Õðîìîãåííûé ñóáñòðàò Ð1. N-á-áåíçèëîêñèêàðáîíèë-D-àðãèíèë-L-ãëè- öèë-L-àðãèíèí-4-íèòðîàíèëèäà äèãèäðîõëîðèä ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð äî ïîëó÷åíèÿ 0.003 Ì ðàñ- òâîðà. Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ðàçâîäÿò áóôåð- íûì ðàñòâîðîì òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìå- òàíà ýäåòàò ñ pH 8,4 Ð äî ïîëó÷åíèÿ 0,0005 Ì ðàñòâîðà. Õðîìîãåííûé ñóáñòðàò Ð2. D-ôåíèëàëàíèë-L-ïèïåêîëèë-L-àðãèíèí- 4-íèòðîàíèëèäà äèãèäðîõëîðèä ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð äî ïîëó÷åíèÿ 0,003 Ì ðàñòâîðà. Ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ðàçâîäÿò áóôåðíûì ðàñòâîðîì òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà ýäåòàò ñ pH 8,4 Ð äî ïîëó÷åíèÿ 0,0005 Ì ðàñòâîðà. Öåçèÿ õëîðèä. CsCl. (Ìr 168,4). [7647-17-8]. Õëîðèä öåçèÿ. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ìåòàíîëå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â àöåòî- íå. Öåëëþëîçà äëÿ õðîìàòîãðàôèè. [9004-34-6]. Ìåëêèé ãîìîãåííûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà ñî ñðåäíèì ðàçìåðîì ÷àñòèö ìåíåå 30 ìêì. Ïðèãîòîâëåíèå òîíêîãî ñëîÿ. 15 ã ñóñïåí- äèðóþò â 100 ìë âîäû Ð è ãîìîãåíèçèðóþò íà ýëåêòðîìåøàëêå â òå÷åíèå 60 ñ. Òùàòåëüíî î÷è- ùåííûå ïëàñòèíû ïîêðûâàþò ñëîåì òîëùèíîé 0,1 ìì, èñïîëüçóÿ ïðèáîð äëÿ íàíåñåíèÿ. Ñóøàò íà âîçäóõå. Öåëëþëîçà äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð1. Ìèêðîêðèñòàëëè÷åñêàÿ öåëëþëîçà. 464 Ïðèãîòîâëåíèå òîíêîãî ñëîÿ. 25 ã öåëëþëî- çû ñóñïåíäèðóþò â 90 ìë âîäû Ð è ãîìîãåíèçè- ðóþò íà ýëåêòðîìåøàëêå â òå÷åíèå 60 ñ. Òùà- òåëüíî î÷èùåííûå ïëàñòèíû ïîêðûâàþò ñëîåì òîëùèíîé 0,1 ìì, èñïîëüçóÿ ïðèáîð äëÿ íàíåñå- íèÿ. Ñóøàò íà âîçäóõå. Öåëëþëîçà äëÿ õðîìàòîãðàôèè F254. Ìèêðîêðèñòàëëè÷åñêàÿ öåëëþëîçà F254. Òîíêèé ãîìîãåííûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà ñî ñðåäíèì ðàçìåðîì ÷àñòèö ìåíåå 30 ìêì, ñîäåðæàùèé ôëóîðåñöåíòíûé èíäèêà- òîð ñ ìàêñèìàëüíîé èíòåíñèâíîñòüþ ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Ïðèãîòîâëåíèå òîíêîãî ñëîÿ. 25 ã ñóñïåí- äèðóþò â 100 ìë âîäû Ð è ãîìîãåíèçèðóþò íà ýëåêòðîìåøàëêå â òå÷åíèå 60 ñ. Òùàòåëüíî î÷è- ùåííûå ïëàñòèíû ïîêðûâàþò ñëîåì òîëùèíîé 0,1 ìì, èñïîëüçóÿ ïðèáîð äëÿ íàíåñåíèÿ. Ñóøàò íà âîçäóõå. Öåðèÿ íèòðàò. Ce(NO3)3·6H2O. (Ìr 434,3). [10294-41-4]. Òðèíèòðàòà öåðèÿ ãåêñàãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê îò áåñöâåòíîãî äî ñëàáî æ¸ëòîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Öåðèÿ ñóëüôàò. Ñå(SO4)2·4H2O. (Ìr 404,3). [10294-42-5]. Ñóëüôàòà öåðèÿ(IV) òåòðàãèäðàò. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû æåëòîãî èëè îðàíæåâî-æåëòîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ìåäëåííî ðàñòâîðèì â ðàçáàâëåííûõ êèñëîòàõ. Öåòèëòðèìåòèëàììîíèÿ áðîìèä. C19H42BrN. (Ìr 364,5). [57-09-0]. Öåòðèìîíèÿ áðîìèä. N-Ãåêñàäåöèë-N,N,N-òðèìåòèëàììîíèÿ áðîìèä. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 240 °Ñ. Öåòðèìèä. [8044-71-1]. Ñîñòîèò èç òðèìåòèëòåòðàäåöèëàììîíèÿ áðîìèäà è ìîæåò ñîäåðæàòü íåçíà÷èòåëüíûå êî- ëè÷åñòâà äîäåöèë- è ãåêñàäåöèëòðèìåòèëàììî- íèÿ áðîìèäû. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 96,0 % è íå áîëåå 101,0 % àëêèëòðèìåòèëàììîíèÿ áðîìèäîâ, ðàñ- ñ÷èòàííûõ êàê C17H38BrN (Mr 336,4) â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé, îáúåìíûé, ñûïó- ÷èé ïîðîøîê. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è â ñïèðòå. Öåòèëîâûé ñïèðò. Ñ16H34O. (Ìr 242,4). [36653-82-4]. Ãåêñàäåêàí-1-îë. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 95,0 % Ñ16H34O. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 48 °Ñ. Öèàíîáðîìèäà ðàñòâîð. [506-68-3]. Ê áðîìíîé âîäå Ð ïðèáàâëÿþò ïî êàïëÿì ïðè îõëàæäåíèè 0,1 Ì ðàñòâîð àììîíèÿ òèîöèàíà- òà äî èñ÷åçíîâåíèÿ æåëòîé îêðàñêè. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâà- íèåì. Öèàíîãóàíèäèí. C2H4N4. (Ìr 84,1). [461-58-5]. Äèöèàíäèàìèä.
1-Öèàíîãóàíèäèí. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â ìå- òèëåíõëîðèäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 210 °Ñ. Öèàíîêîáàëàìèí. Ñ63H88CoN14O14P. (Mr 1355). [68-19-9]. (-(5,6-Äèìåòèëáåíçèìèäàçîë-1-èë)êî- áàìèäà öèàíèä. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 96,0 % è íå áîëåå 102,0 % Ñ63H88CoN14O14P â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Ïîëó÷åí ïóòåì ôåðìåíòàöèè. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê òåìíî-êðàñíîãî öâåòà èëè òåìíî-êðàñíûå êðèñòàëëû. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â àöåòîíå. Áåçâîäíàÿ ñóáñòàíöèÿ î÷åíü ãèãðîñêîïè÷íà. Öèàíîóêñóñíàÿ êèñëîòà. C3 H3NO2. (Ìr 85,1). [372-09-8]. Ãèãðîñêîïè÷åñêèå êðèñòàëëû áåëîãî èëè æåëòîâàòî-áåëîãî öâåòà. Õîðîøîðàñòâîðèìà â âîäå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Öèêëîãåêñàí. Ñ6Í12. (Ìr 84,2). [110-82-7]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ îðãàíè÷åñêèìè ðàñòâîðèòåëÿìè. d 20 20 îêîëî 0,78. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 80,5 °Ñ. Öèêëîãåêñàí, èñïîëüçóåìûé â ñïåêòðîôîòî- ìåòðèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü (2.1.2.24) îïðåäå- ëÿþò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êîìïåíñàöèîííîé æèäêîñòè âîäó Ð. Íå áîëåå 0,35 ïðè äëèíå âîëíû 220 íì, íå áîëåå 0,16 ïðè äëèíå âîëíû 235 íì, íå áîëåå 0,05 ïðè äëèíå âîëíû 240 íì, íå áîëåå 0,01 ïðè äëèíå âîëíû 250 íì. 465 Öèêëîãåêñàí Ð1. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ äëÿ öèêëîãåêñàíà Ð è ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëü- íîå òðåáîâàíèå. Èíòåíñèâíîñòü ïîãëîùåíèÿ, èçìåðåííàÿ ïðè äëèíå âîëíû 460 íì (ïðè îáëó÷åíèè ïó÷êîì ñâåòà ñ äëèíîé âîëíû 365 íì), íå äîëæíà áûòü èíòåíñèâíåå ïîãëîùåíèÿ ðàñ- òâîðà 0,002 ppm õèíèíà Ð â 0,05 Ì ðàñòâîðå ñåðíîé êèñëîòû. Öèêëîãåêñèëàìèí. C6H13N. (Ìr 99,2). [108-91-8]. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ íàèáîëåå ðàñïðîñòðàí¸ííûìè ðàñòâîðèòåëÿìè. nD 20 îêîëî 1,460. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 134 °Ñ äî 135 °Ñ. Öèêëîãåêñèëåíäèíèòðèëòåòðàóêñóñíàÿ êèñëîòà. Ñ14Í22N2O8,Í2O. (Ìr 364,4). òðàíñ- Öèêëîãåêñèëåí-1,2-äèíèòðèë-N,N,N¢,N¢-òåòðà- óêñóñíàÿ êèñëîòà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 204 °Ñ. 3-Öèêëîãåêñèëïðîïàíîâàÿ êèñëîòà. Ñ9Í16Î2. (Ìr 156,2). [701-97-3]. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îêîëî 0,998. nD 20 îêîëî 1,4648. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 130 °Ñ. á-Öèêëîäåêñòðèí. Ñ36Í60O30. (Ìr 972). [10016-20-3]. Öèêëîãåêñàêèñ(14)-(á-D-ãëþêîïè- ðàíîçèë). Öèêëîìàëüòîãåêñàîçà. Àëüôàäåêñ. â-Öèêëîäåêñòðèí. [C6H10O5]7. (Mr 1135). [7585-39-9]. Öèêëîãåïòàêèñ-(14)-(á-D-ãëþêîïèðàíîçèë) (öèêëîìàëüòîãåïòàîçà èëè â-öèêëîäåêñòðèí). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 101,0 % [C6H10O5]7â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóá- ñòàíöèþ. Àìîðôíûé èëè êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â âîäå è â ïðîïèëåíã- ëèêîëå, ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåç- âîäíîì è â ìåòèëåíõëîðèäå. â-Öèêëîäåêñòðèí äëÿ õèðàëüíîé õðîìà- òîãðàôèè ìîäèôèöèðîâàííûé. 30 % ðàñòâîð 2,3-äè-Î-ýòèë-6-Î-òðåò-áó- òèëäèìåòèë-ñèëèë-â-öèêëîäåêñòðèíà â ïîëè(äè- ìåòèë)(85)(äèôåíèë)(15)ñèëîêñàíå Ð. â-Öèêëîäåêñòðèí äëÿ õèðàëüíîé õðîìà- òîãðàôèè ìîäèôèöèðîâàííûé Ð1. 30 % ðàñòâîð 2,3-äè-Î-àöåòèë-6-Î-òðåò- áóòèëñèëèë-â-öèêëîäåêñòðèíà â ïîëè(äèìå- òèë)(85)(äèôåíèë)(15)ñèëîêñàíå Ð. ï-Öèìåí. Ñ10Í14. (Ìr 134,2). [99-87-6]. 1-Èçî- ïðîïèë-4-ìåòèëáåíçîë. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 0,858. nD 20 îêîëî 1,4895. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 175 °Ñ äî 178 °Ñ. n-Öèìåí, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå èñ- ïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â óñëîâèÿõ, óêàçàííûõ â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷íîé, èñ- ïîëüçóÿ n-öèìåí â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà. Ñîäåðæàíèå n-öèìåíà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 96,0 %. Öèíàðèí. Ñ25Í24O12. (Ìr 516,4). [30964-13-7]. (1á, 3á, 4á, 5â)-1,3-Áèñ[[3-(3,4-äèãèäðîêñèôå- íèë)-1-îêñî-2-ïðîïåíèë]-îêñè]4,5-äèãèäðîêñè- öèêëîãåêñàíêàðáîíîâàÿ êèñëîòà. Àìîðôíàÿ ìàññà áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà, áåç çàïàõà. Öèíåîë. Ñ10Í18O. (Ìr 154,3). [470-82-6]. 1,8-Öèíåîë. Ýâêàëèïòîë. 1,8-Ýïîêñè-ï-ìåíòàí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå. Ñìåøèâàåòñÿ ñ ýòàíîëîì áåçâîä- íûì. d 20 20 îò 0,922 äî 0,927. nD 20 îò 1,456 äî 1,459. Òåìïåðàòóðà çàòâåðäåâàíèÿ (2.1.2.17). Îò 0 °Ñ äî 1 °Ñ. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 174 °Ñ äî 177 °Ñ. Ôåíîë. 1 ã âñòðÿõèâàþò ñ 20 ìë âîäû Ð. Ïî- ñëå ðàçäåëåíèÿ ñëîåâ ê 10 ìë âîäíîãî ñëîÿ ïðè- áàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà æåëåçà(III) õëîðèäà Ð1. Ðàñòâîð íå äîëæåí îêðàøèâàòüñÿ â ôèîëåòî- âûé öâåò. Òåðïåíòèííîå ìàñëî. 1 ã öèíåîëà ðàñòâîðÿ- þò â 5 ìë 90 % ýòàíîëà (îá/îá) Ð, ïî êàïëÿì ïðèáàâëÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííóþ áðîìíóþ âî- äó Ð. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ æåëòîãî îêðàøèâàíèÿ, íå 466 èñ÷åçàþùåãî â òå÷åíèå 30 ìèí, äîëæíî áûòü èç- ðàñõîäîâàíî íå áîëåå 0,5 ìë. Îñòàòîê ïîñëå âûïàðèâàíèÿ. Íå áîëåå 0,05 %. Ê 10,0 ìë ïðèáàâëÿþò 25 ìë âîäû Ð, âûïàðè- âàþò íà âîäÿíîé áàíå, îñòàòîê ñóøàò äî ïîñòî- ÿííîé ìàññû ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Öèíåîë, ïðèìåíÿåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ìÿòû ïåðå÷- íîé, èñïîëüçóÿ öèíåîë â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ñîäåðæàíèå öèíåîëà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 98,0 %. 1,4-Öèíåîë. Ñ10Í18O. (Ìr 154,3). [470-67-7]. 1-Ìåòèë-4-(1-ìåòèëýòèë)-7-îêñàáèöèêëî[2.2.1] ãåïòàí. 1-Èçîïðîïèë-4-ìåòèë-7-îêñàáèöèêëî [2.2.1]ãåïòàí. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. d 4 20 îêîëî 0,900. nD 20 îêîëî 1,445. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 173 °Ñ. Öèíê. Zn. (Àr 65,4). [7440-66-6]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % Zn. Öèëèíäðû, ãðàíóëû, øàðèêè ñåðåáðèñòî-áå- ëîãî öâåòà èëè ñòðóæêà ñ ñèíèì áëåñêîì. Ìûøüÿê (2.1.4.2, ìåòîä À). Íå áîëåå 0,2 ppm. 5,0 ã öèíêà ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 15 ìë êèñëîòû õëîðîâîäîðîäíîé Ð è 25 ìë âîäû Ð. Öèíê àêòèâèðîâàííûé. Öèíê â âèäå öèëèíäðîâ èëè øàðèêîâ ïîìå- ùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó, ïðèáàâëÿþò äîñòà- òî÷íîå êîëè÷åñòâî 50 ppm ðàñòâîðà êèñëîòû õëîðïëàòèíîâîé Ð, ÷òîáû ïîëíîñòüþ ïîêðûòü ìåòàëë, ÷åðåç 10 ìèí ìåòàëë ïðîìûâàþò âîäîé, óäàëÿþò âîäó è òîò÷àñ ñóøàò. Ìûøüÿê. Ê 5 ã öèíêà àêòèâèðîâàííîãî ïðè- áàâëÿþò 15 ìë êèñëîòû õëîðîâîäîðîäíîé Ð, 25 ìë âîäû. Ð, 0,1 ìë ðàñòâîðà îëîâà(II) õëîðè- äà Ð è 5 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð. Äàëåå ïî- ñòóïàþò, â ñîîòâåòñòâèè óêàçàíèÿì â èñïûòàíèè íà ìûøüÿê (2.1.4.2, ìåòîä À). Íà ðòóòíî-áðî- ìèäíîé áóìàãå Ð íå äîëæíî íàáëþäàòüñÿ îêðà- øèâàíèÿ. Àêòèâíîñòü. Ïîâòîðÿþò èñïûòàíèå íà ìûøüÿê, èñïîëüçóÿ òå æå ðåàêòèâû, ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 1 ìêã ìûøüÿêà. Íà ðòóò- íî-áðîìèäíîé áóìàãå Ð ïîÿâëÿåòñÿ çàìåòíîå îê- ðàøèâàíèå. Öèíêà àöåòàò. (Ñ2Í3Î2)Zn·2Í2O. (Ìr 219,5). [5970-45-6]. Àöåòàòà öèíêà äèãèäðàò. Áëåñòÿùèå êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áå- ëîãî öâåòà, ñëåãêà âûâåòðèâàþùèåñÿ íà âîçäó- õå. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ïðè òåìïåðàòóðå 100 °Ñ òåðÿåò êðè- ñòàëëèçàöèîííóþ âîäó. d 20 20 îêîëî 1,735. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 237 °Ñ. Öèíêà àöåòàòà ðàñòâîð.
5,9 ã öèíêà àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò ïðè ïåðåìåøèâàíèè â ñìåñè 600 ìë âîäû Ð è 150 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð. Ïðè ïå- ðåìåøèâàíèè ïðèáàâëÿþò 150 ìë ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð, îõëàæäàþò äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû è äîâîäÿò ðÍ ðàñòâîðîì àììèàêà Ð äî çíà÷åíèÿ 6,4, äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Öèíêà îêñèä. ZnO. (Ìr 81,4). [1314-13-2]. Îêñèä öèíêà. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 100,5 % ZnOâ ïåðåñ÷åòå íà ïðîêàëåííóþ ñóá- ñòàíöèþ. Ìÿãêèé àìîðôíûé ïîðîøîê áåëîãî èëè ñëåãêà æåëòîâàòî-áåëîãî öâåòà, ñâîáîäíûé îò òâåðäûõ ÷àñòèö. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðÿåòñÿ â ðàçáàâëåííûõ ìèíå- ðàëüíûõ êèñëîòàõ. Öèíêà ïîðîøîê. Zn. (Àr 65,4). [7440-66-6]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 90,0 % Zn (Àr 65,4). Î÷åíü ìåëêèé ïîðîøîê ñåðîãî öâåòà. Ðàñ- òâîðèì â õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå ðàçáàâëåí- íîé Ð. Öèíêà ñóëüôàò. ZnSO4·7H2O. (Mr 287,5). [7446-20-0]. Ñóëüôàòà öèíêàãåïòàãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % è íå áîëåå 104,0 % ZnSO4 ·7H2O. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå ïðîçðà÷íûå êðèñòàëëû. Âûâåòðèâàåòñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Öèíêà õëîðèä. ZnCl2. (Mr 136,3). [7646-85-7]. Õëîðèä öèíêà. 467 Ñîäåðæèò íå ìåíåå 95,0 % è íå áîëåå 100,5 % ZnCI2. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåëûå ïàëî÷êè. Ðàñïëûâà- åòñÿ íà âîçäóõå. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå è ãëèöåðèíå. Öèíêà õëîðèäà ðàñòâîð â êèñëîòå ìó- ðàâüèíîé. 20 ã öèíêà õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 80 ã ðàñòâîðà 850 ã/ë êèñëîòû ìóðàâüèíîé áåç- âîäíîé Ð. Öèíêà õëîðèäà ðàñòâîð éîäèðîâàí- íûé. 20 ã öèíêà õëîðèäà Ð è 6,5 ã êàëèÿ éîäè- äà Ð ðàñòâîðÿþò â 10,5 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿ- þò 0,5 ã éîäà Ð è âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 15 ìèí. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ôèëüòðóþò. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Öèíêà éîäèäà è êðàõìàëà ðàñòâîð. Ê ðàñòâîðó 2 ã öèíêà õëîðèäà Ð â 10 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 0.4 ã êðàõìàëà ðàñòâîðèìî- ãî Ð è íàãðåâàþò äî ðàñòâîðåíèÿ êðàõìàëà. Ïî- ñëå îõëàæäåíèÿ äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû ïðè- áàâëÿþò 1,0 ìë áåñöâåòíîãî ðàñòâîðà, ñîäåðæà- ùåãî 0,10 ã öèíêà Ð â âèäå îïèëîê è 0,2 ã éîäà Ð â âîäå Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë, ôèëüòðóþò. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. 0,05 ìë ðàñòâîðàíàòðèÿ íèòðèòà Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 50 ìë. Ê 5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåí- íîé Ð è 0,05 ìë ïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà öèí- êà éîäèäà è êðàõìàëà è ñìåøèâàþò; ðàñòâîð îê- ðàøèâàåòñÿ â ñèíèé öâåò. Öèíõîíèäèí. C19H22N2Î. (Ìr 294,4). [485-71-2]. (R)-(Õèíîë-4-èë)[(2S,4S,5R)-5-âè- íèëõèíóêëèäèí-2-èë]ìåòàíîë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. [ ]a D 20 îò –105 äî –110. Îïðåäåëåíèå ïðîâî- äÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 50 ã/ë â 96 % ýòàíîëå Ð. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 208 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Öèíõîíèí. C19H22N2O. (Ìr 294,4). [118-10-5]. (S)-(Õèíîë-4-èë)[(2R,4S,5R)-5-âèíèëõèíóêëè- äèí-2-èë]ìåòàíîë. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ìåòàíîëå. [ ]a D 20 îò + 225 äî + 230. Îïðåäåëåíèå ïðîâî- äÿò, èñïîëüçóÿ ðàñòâîð 50 ã/ë â 96 % ýòàíîëå Ð. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 263 °Ñ. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Öèðêîíèëà íèòðàò. Îñíîâíàÿ ñîëü, ñîîòâåò- ñòâóþùàÿ ïðèìåðíî ôîðìóëå ZrO(NO3)2·2H2O. [14985-18-3]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ãèãðîñêîïè÷åí, ðàñòâîðèì â âîäå. Âîäíûé ðàñòâîð ïðîçðà÷íûé èëè ñëåãêà îïàëåñöèðóþùèé.
Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Öèðêîíèëà íèòðàòà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 1 ã/ë â ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé âîäà Ð – õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà Ð (40:60). Öèðêîíèëà õëîðèä. Îñíîâíàÿ ñîëü, ñîîò- âåòñòâóþùàÿ ïðèìåðíî ôîðìóëå ZrCl2O·8H2O. [15461-27-5]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 96,0 % ZrCl2O·8H2O. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. 0,600 ã ðàñ- òâîðÿþò â ñìåñè 5 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð è 50 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 50,0 ìë 0,1 Ì ðàñ- òâîðà ñåðåáðà íèòðàòà, 3 ìë ðàñòâîðà äèáó- òèëôòàëàòà Ð, âçáàëòûâàþò è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì àììîíèÿ òèîöèàíàòà äî êðàñíîâà- òî-æåëòîãî îêðàøèâàíèÿ, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 2 ìë ðàñòâîðà æåëåçà(III) àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð2. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà ñîîò- âåòñòâóåò 16,11 ìã ZrCl2O·8H2O. L-Öèñòåèí. Ñ3Í7NO2S. (Ìr 121,1). [52-90-4]. Ïîðîøîê. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, 96 % ýòà- íîëå è óêñóñíîé êèñëîòå, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â àöåòîíå. Öèñòåèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ3Í8ÑlNO2S·H2O. (Mr 175,6). [7048-04-6]. (2R)-2-Àìèíî-3-ñóëüôà- íèëïðîïàíîâîé êèñëîòû ãèäðîõëîðèäà ìîíî- ãèäðàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,5 % è íå áîëåå 101,0 % Ñ3Í8ÑlNO2S·H2Oâ ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàíöèþ. Ïðîäóêò ôåðìåíòàöèè èëè ãèäðîëèçà áåë- êîâ. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. 468 Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ìàëî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. L-Öèñòèí. C6H12N2O4S2. (Ìr 240,3). [56-89-3]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå è 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðÿåòñÿ â ðàçáàâëåí- íûõ ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàë- ëîâ. [ ]a D 20 îò - 218 äî - 224. Îïðåäåëåíèå ïðîâî- äÿò â 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ 250 °Ñ ñ ðàçëîæå- íèåì. Öèòðàëü. Ñ10Í16O. (Ìr 152,2). [5392-40-5]. Ñìåñü (2Å) è (2Z)-3,7-Äèìåòèëîêòà-2,6-äèå- íàëÿ. Æèäêîñòü ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà. Ïðàêòè÷å- ñêè íå ðàñòâîðèìà â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì è ãëèöåðèíîì. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå òîíêîãî ñëîÿ ñèëèêàãåëü GF254 Ð. Íà õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ ïëàñòèíêó íà- íîñÿò 10 ìêë ðàñòâîðà 1 ã/ë â òîëóîëå Ð. Õðîìà- òîãðàôèðóþò, èñïîëüçóÿ ñèñòåìó ðàñòâîðèòåëåé ýòèëàöåòàò Ð – òîëóîë Ð (15:85). Êîãäà ôðîíò ðàñòâîðèòåëåé ïðîéäåò 15 ñì, ïëàñòèíêó âûíè- ìàþò èç êàìåðû è ñóøàò íà âîçäóõå. Ïðîñìàòðè- âàþò â ÓÔ-ñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Íà ïîëó÷åííîé õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæè- âàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Öèòðàëü, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Öèòðîíåëëû ìàñëî. Ñîäåðæàíèåöèòðàëÿ (íåðàëü + ãåðàíèàëü), ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçà- öèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 %. Öèòðèðîâàííàÿ ïëàçìà êðîëèêà. Ó êðîëèêà, íå ïðèíèìàâøåãî ïèùó â òå÷å- íèå 12 ÷, îòáèðàþò êðîâü âíóòðèñåðäå÷íîé ïóíêöèåé, èñïîëüçóÿ ïëàñòèêîâûé øïðèö ñ èã- ëîé ¹ 1, ñîäåðæàùèé ñîîòâåòñòâóþùèé îáúåì ðàñòâîðà 38 ã/ë íàòðèÿ öèòðàòà Ð, òàê, ÷òîáû êîíå÷íîå ñîîòíîøåíèå îáúåìîâ ðàñòâîðà íà- òðèÿ öèòðàòà è êðîâè ñîñòàâëÿëî 1:9. Îòäåëÿþò ïëàçìó öåíòðèôóãèðîâàíèåì ïðè óñêîðåíèè îò 1500g äî 1800g è òåìïåðàòóðå îò 15 °Ñ äî 20 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 0 °Ñ äî 6 °Ñ. Ñðîê õðàíåíèÿ 4 ÷ ñ ìîìåíòà îòáîðà êðîâè. Öèòðîíåëëàëü. Ñ10Í18O. (Ìr 154,3). [106-23-0]. 3,7-Äèìåòèë-6-îêòàíàëü. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. d 4 20 îò 0,848 äî 0,856. nD 20 îêîëî 1,446.
Öèòðîíåëëàëü, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðî- ìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Öèòðîíåëëû ìàñëî. Ñîäåðæàíèåöèòðîíåëëàëÿ, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 %. Öèòðîíåëëèëàöåòàò. Ñ12Í22O2. (Ìr 198,3). [150-84-5]. 3,7-Äèìåòèë-6-îêòåí-1-èëàöåòàò. d 4 20 0,890. nD 20 îêîëî 1,443. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ 229 °Ñ. Öèòðîíåëëèëàöåòàò, èñïîëüçóåìûé â ãàçî- âîé õðîìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëå- äóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Öèòðîíåëëû ìàñëî. Ñîäåðæàíèå öèòðîíåëëèëàöåòàòà, ðàññ÷è- òàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 %. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Öèòðîíåëëîë. Ñ10Í20O. (Ìr 156,3). [106-22-9]. 3,7-Äèìåòèëîêò-6-åí-1-îë. Áåñöâåòíàÿ ïðîçðà÷íàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷å- ñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 4 20 0,857. nD 20 îêîëî 1,456. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 220 °Ñ äî 222 °Ñ. Öèòðîíåëëîë, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðî- ìàòîãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Öèòðîíåëëû ìàñëî. 469 Ñîäåðæàíèåöèòðîíåëëîëà, ðàññ÷èòàííîå ìåòîäîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 95,0 %. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Öèòðîïòåí. Ñ11Í10O4. (Ìr 206,2). [487-06-9]. Ëèìåòòèí. 5,7-Äèìåòîêñè-2Í-1-áåíçîïèðàí-2-îí. Èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå, ëåãêî ðàñ- òâîðèì â àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 145 °Ñ. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå òîíêîãî ñëîÿ ñèëèêàãåëü GF254 Ð. Íà õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ ïëàñòèíêó íà- íîñÿò 10 ìêë ðàñòâîðà 1 ã/ë â òîëóîëå Ð. Õðîìà- òîãðàôèðóþò, èñïîëüçóÿ ñèñòåìó ðàñòâîðèòåëåé ýòèëàöåòàò Ð – òîëóîë Ð (15:85). Êîãäà ôðîíò ðàñòâîðèòåëåé ïðîéäåò 15 ñì, ïëàñòèíêó âûíè- ìàþò èç êàìåðû è ñóøàò íà âîçäóõå. Ïðîñìàòðè- âàþò â ÓÔ-ñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Íà ïîëó÷åííîé õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæè- âàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Ùàâåëåâàÿ êèñëîòà. Ñ2Í2Î4·2Í2Î. (Ìr 126,1). [6153-56-6]. Ýòàíäèêàðáîíîâîé êèñëîòû äè- ãèäðàò. Êðèñòàëëû áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà. Ðàñòâîðèìà â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèìà â 96 % ýòà- íîëå. Ùàâåëåâîé êèñëîòû è ñåðíîé êèñëî- òû ðàñòâîð. Ðàñòâîð 50 ã/ë ùàâåëåâîé êèñëîòû Ð â îõëàæäåííîé ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ ñåðíîé êèñëîòû Ð è âîäû Ð. Ýâãåíîë. Ñ10Í12Î2. (Ìr 164,2). [97-53-0]. 4-Àëëèë-2-ìåòîêñèôåíîë. Áåñöâåòíàÿ èëè áëåäíî-æåëòîãî öâåòà ìàñ- ëÿíèñòàÿ æèäêîñòü, ïîä äåéñòâèåì âîçäóõà è ñâåòà òåìíååò è ñòàíîâèòñÿ áîëåå âÿçêîé. Ïðàê- òè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì, æèðíûìè è ýôèðíûìè ìàñëàìè. d 20 20 îêîëî 1,07. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 250 °Ñ. Ýâãåíîë, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå äî- ïîëíèòåëüíîå èñïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî ãâîçäè÷íîå, èñïîëüçóÿ ýâãåíîë â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà. Ñîäåðæàíèå ýâãåíîëà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 98,0 %. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå.
Ýìåòèíà äèãèäðîõëîðèä. C29H42Cl2N2O4·5H2O. (Mr 644). [316-42-7]. (2S,3R,11bS)-2-[[(1R)- 6,7-Äèìåòîêñè-1,2,3,4-òåòðàãèäðîèçîõèíîëèí- 1-èë]ìåòèë]-3-ýòèë-9,10-äèìåòîêñè-1,3,4,6,7,11b- ãåêñàãèäðî-2H-áåíçî[a]õèíîëèçèíà äèãèäðî- õëîðèä. Ýìåòèíà ãèäðîõëîðèäà ïåíòàãèäðàò ñîäåð- æèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå102,0 % C29H42Cl2N2O4 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Áåëûé èëè ñëåãêà æåëòîâàòûé êðèñòàëëè÷å- ñêèé ïîðîøîê. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è â ñïèðòå. Ýìîäèí. Ñ15Í10Î5. (Ìr 270,2). [518-82-1]. 1,3,8-Òðèãèäðîêñè-6-ìåòèëàíòðàõèíîí. Èãîëü÷àòûå êðèñòàëëû îðàíæåâî-êðàñíîãî öâåòà. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñ- òâîðèì â 96 % ýòàíîëå è ðàñòâîðàõ ãèäðîêñèäîâ ùåëî÷íûõ ìåòàëëîâ. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå Êîðåíü ðåâåíÿ. Íà õðîìàòîãðàì- ìå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâ- íîå ïÿòíî. Ýðèòðèòîë. C4H10O4. (Mr 122,1). [149-32-6]. (2R,3S)-áóòàí-1,2,3,4-òåòðîë (ìåçîýðèòðèò). Ñîäåðæèò íå ìåíåå 96,0 % è íå áîëåå 102,0 % C4H10O4 â ïåðåñ÷åòå íà ñóõóþ ñóáñòàí- öèþ. Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè ñûïó÷èå ãðàíóëû. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ìàëî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå. Ýðóêàìèä. Ñ22Í43Î. (Ìr 337,6). [112-84-5]. (Z)-Äîêîç-13-åíîàìèä. Ïîðîøîê æåëòîâàòîãî èëè áåëîãî öâåòà, èëè ãðàíóëû. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â ìåòèëåíõëîðèäå, ðàñ- òâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 70 °Ñ. Ýñêóëèí. Ñ15Í16O9·1½ H2O. (Ìr 367,3). [531-75-9]. 6-(â-D-Ãëþêîïèðàíîçèëîêñè)-7-ãèä- ðîêñè-2H-õðîìåí-2-îí. Ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Óìåðåííî ðàñòâîðèì â 470 âîäå è 96 % ýòàíîëå, ëåãêî ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷åé âîäå è ãîðÿ÷åì 96 % ýòàíîëå. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26)â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå Ýëåóòåðîêîêê; íà õðîìàòîãðàììå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îäíî îñíîâíîå ïÿòíî. Ýñòðàãîë. Ñ10Í12Î. (Ìr 148,2). [140-67-0]. 1-Ìåòîêñè-4-ïðîï-2-åíèëáåíçîë. Æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. nD 20 îêîëî 1,52. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 216 °Ñ. Ýñòðàãîë, èñïîëüçóåìûé â ãàçîâîé õðîìàòî- ãðàôèè, äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå èñ- ïûòàíèå. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ìàñëî àíèñîâîå, èñ- ïîëüçóÿ ýñòðàãîë â êà÷åñòâå èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà. Ñîäåðæàíèå ýñòðàãîëà, ðàññ÷èòàííîå ìåòî- äîì âíóòðåííåé íîðìàëèçàöèè, äîëæíî áûòü íå ìåíåå 98,0 %. Ýñòðàäèîë. Ñ18Í24Î2. (Ìr 272,4). [50-28-2]. Ýñòðà-1,3,5(10)-òðèåí-3,17â-äèîë. â-Ýñòðàäèîë. Ïðèçìàòè÷åñêèå êðèñòàëëû, ñòàáèëüíûå íà âîçäóõå. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ëåã- êî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå, ðàñòâîðèì â àöå- òîíå è äèîêñàíå, óìåðåííî ðàñòâîðèì â ðàñòè- òåëüíûõ ìàñëàõ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 173 °Ñ äî 179 °Ñ. 17á-Ýñòðàäèîë. Ñ18Í24Î2. (Ìr 272,4). [57-91-0]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 220 °Ñ äî 223 °Ñ. Ýñöèí. [6805-41-0]. Ñìåñü ðîäñòâåííûõ ñàïîíèíîâ, ïîëó÷åííûõ èç ñåìÿí Aesculus hippocastanum L. Î÷åíü ìåëêèé àìîðôíûé ïîðîøîê ïî÷òè áå- ëîãî èëè ñëåãêà êðàñíîâàòîãî èëè æåëòîâàòîãî öâåòà. Õðîìàòîãðàôèÿ. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìå- òîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26) â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå Êîðåíü ñåíåãè, èñïîëüçóÿ 20 ìêë ðàñòâîðà. Ïîñëå îïðûñêèâàíèÿ õðîìàòîãðàììû ðàñòâîðîì àíèñîâîãî àëüäåãèäà Ð è íàãðåâàíèÿ íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà äîëæ- íî îáíàðóæèâàòüñÿ îñíîâíîå ïÿòíî ñ RFîêîëî 0,4. Ýòàíîë.
[64-17-5]. Ñì. Ýòàíîë áåçâîäíûé Ð. Ýòàíîë áåçâîäíûé. Ñ2Í6Î. (Mr 46,07). [64-17-5]. Ñîäåðæèò ïðè òåìïåðàòóðå 20 (Ñ íå ìåíåå 99,5 % (îá/îá) Ñ2Í6Î (99,2 % ì/ì), ðàññ÷èòàí- íîãî ïî îòíîñèòåëüíîé ïëîòíîñòè ñ èñïîëüçîâà- íèåì àëêîãîëåìåòðè÷åñêèõ òàáëèö. Áåñöâåòíàÿ, ïðîçðà÷íàÿ, ëåòó÷àÿ, ëåãêîâîñ- ïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ãèãðîñêîïè÷íà. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è ìåòèëåíõëîðèäîì. Ãîðèò ãîëóáûì áåçäûìíûì ïëàìåíåì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 78 (Ñ. Ýòàíîë Ð1. Äîëæåí âûäåðæèâàòü òðåáîâàíèÿ â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ýòàíîë áåçâîä- íûé Ð è ñëåäóþùåå äîïîëíèòåëüíîå èñïû- òàíèå. Ìåòàíîë. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòî- äîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïûòóåìûé ýòàíîë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. 0,50 ìë ìåòàíîëà- áåçâîäíîãî Ð äîâîäÿò èñïûòóåìûì ýòàíîëîì äî îáúåìà 100,0 ìë. 1,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà äîâîäÿò èñïûòóåìûì ýòàíîëîì äî îáúåìà 100,0 ìë. Õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò íà ãàçîâîì õðîìàòîãðàôå ñ ïëà- ìåííî-èîíèçàöèîííûì äåòåêòîðîì â ñëå- äóþùèõ óñëîâèÿõ: – êîëîíêà ñòåêëÿííàÿ ðàçìåðîì 2 ì ´ 2 ìì, çàïîëíåííàÿ ñîïîëèìåðîìýòèëâèíèëáåíçîë- äèâèíèëáåíçîëà Ð ñ ðàçìåðîì ÷àñòèö îò 75 ìêì äî 100 ìêì; – ãàç-íîñèòåëü àçîò äëÿ õðîìàòîãðà- ôèè Ð; – ñêîðîñòü ïîòîêà 30 ìë/ìèí; – òåìïåðàòóðà êîëîíêè 130 °Ñ; – òåìïåðàòóðà óñòðîéñòâà äëÿ ââîäà ïðîá 150 °Ñ; – òåìïåðàòóðà äåòåêòîðà 200 °Ñ. Ââîäÿò ïî 1 ìêë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ ïîî÷åðåäíî òðè ðàçà. Ïîñëå êàæäîãî õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ íàãðå- âàþò êîëîíêó äî òåìïåðàòóðû 230 °Ñ â òå÷å- íèå 8 ìèí. Èíòåãðèðóþò ïèê ìåòàíîëà. 471 Ñîäåðæàíèå ìåòàíîëà â ïðîöåíòàõ ðàñ- ñ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: a b c b × - , ãäå: à — ñîäåðæàíèå ìåòàíîëà â ðàñòâîðå ñðàâ- íåíèÿ â ïðîöåíòàõ; b — ïëîùàäü ïèêà ìåòàíîëà íà õðîìàòî- ãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà; c — ïëîùàäü ïèêà ìåòàíîëà íà õðîìîòî- ãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Ýòàíîë (96 %). [64-17-5]. Ñîäåðæèò ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ íå ìåíåå 95,1 % (îá/îá) (92,6 % ì/ì) è íå áîëåå 96,9 % (îá/îá) (95,2 % ì/ì) Ñ2Í6Î (Mr 46,07), ðàññ÷è- òàííîãî ïî îòíîñèòåëüíîé ïëîòíîñòè ñ èñïîëü- çîâàíèåì àëêîãîëåìåòðè÷åñêèõ òàáëèö, è âîäû. Áåñöâåòíàÿ, ïðîçðà÷íàÿ, ëåòó÷àÿ, ëåãêîâîñ- ïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ãèãðîñêîïè÷åí. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è ìåòèëåíõëîðèäîì. Ãîðèò ãîëóáûì áåçäûìíûì ïëàìåíåì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 78 °Ñ. Ýòàíîë (õ % îá/îá). Äëÿ ïîëó÷åíèÿ ðàñòâîðà, â êîòîðîì ñî- äåðæàíèå ýòàíîëà ñîîòâåòñòâóåò âåëè÷èíå õ, ñìåøèâàþò ñîîòâåòñòâóþùèå îáúåìû âîäû Ð è 96 % ñïèðòà Ð, ó÷èòûâàÿ ýôôåêòû íàãðåâàíèÿ è óìåíüøåíèÿ îáúåìà, ñîïðîâî- æäàþùèå ïðèãîòîâëåíèå òàêîé ñìåñè. Ýòàíîëàìèí. Ñ2Í7NÎ. (Ìr 61,1). [141-43-5]. 2-Àìèíîýòàíîë. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âÿçêàÿ ãèãðîñêîïè- ÷åñêàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è ìåòà- íîëîì. d 20 20 îêîëî 1,04. nD 20 îêîëî 1,454. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 11 °Ñ. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå. Ýòèëàêðèëàò. Ñ5Í8Î2. (Ìr 100,1). [140-88-5]. Ýòèëïðîï-2-ýíîàò. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îêîëî 0,924. nD 20 îêîëî 1,406. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 99 °Ñ. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî –71 °Ñ. Ýòèëàöåòàò. Ñ4Í8Î2. (Ìr 88,1). [141-78-6]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâî- ðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îò 0,901 äî 0,904. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 76 °Ñ äî 78 °Ñ. Ýòèëàöåòàò îáðàáîòàííûé. 200 ã ñóëüôàìèíîâîé êèñëîòû Ð äèñïåð- ãèðóþò â ýòèëàöåòàòå Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî îáúåìà 1000 ìë. Ïîëó÷åí- íóþ ñóñïåíçèþ ïåðåìåøèâàþò â òå÷åíèå 3 ñóò è ôèëüòðóþò ÷åðåç áóìàæíûé ôèëüòð. Ñðîê õðàíåíèÿ 1 ìåñ. Ýòèëáåíçîë. Ñ8Í10. (Ìr 106,2). [100-41-4]. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,5 % (ì/ì) Ñ8Í10, îïðå- äåëÿþò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè- ÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ðàñòâîðèì â àöåòîíå è 96 % ýòàíîëå. d 20 20 îêîëî 0,87.
nD 20 îêîëî 1,496. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 135 °Ñ. Ýòèëáåíçîàò. Ñ9Í10Î2. (Ìr 150,2). [93-89-0]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü ñâåòîïðå- ëîìëÿþùàÿ æèäêîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâî- ðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì è ïåò- ðîëåéíûì ýôèðîì. d 20 20 îêîëî 1,050. nD 20 îêîëî 1,506. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 211 °Ñ äî 213 °Ñ. Ýòèë-5-áðîìîâàëåðàò. Ñ7Í13BrÎ2. (Ìr 209,1). [14660-52-7]. Ýòèë-5-áðîìïåíòàíîàò. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îêîëî 1,321. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 104 °Ñ äî 109 °Ñ. 2-Ýòèëãåêñàí-1,3-äèîë. Ñ8Í18Î2. (Ìr 146,2). [94-96-2]. Ñëåãêà ìàñëÿíèñòàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â ýòàíîëå áåçâîäíîì, 2-ïðîïàíîëå, ïðîïèëåíãëè- êîëå è ìàñëå êàñòîðîâîì. d 20 20 îêîëî 0,942. nD 20 îêîëî 1,451. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 244 °Ñ. 2-Ýòèëãåêñàíîâàÿ êèñëîòà. Ñ8Í16Î2. (Ìr 144,2). [149-57-5]. Áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îêîëî 0,91. nD 20 îêîëî 1,425. Ðîäñòâåííûå âåùåñòâà. Îïðåäåëåíèå ïðî- âîäÿò ìåòîäîì ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27). Õðîìàòîãðàôèðóþò 1 ìêë ðàñòâîðà, ïðèãîòîâëåííîãî ñëåäóþùèì îáðàçîì: 0,2 ã êè- ñëîòû 2-ýòèëãåêñàíîâîé ñóñïåíäèðóþò â 5 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 3 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 5 ìë ãåêñàíà Ð, âñòðÿ- õèâàþò â òå÷åíèå 1 ìèí, ïîñëå ðàçäåëåíèÿ ñëîåâ èñïîëüçóþò âåðõíèé ñëîé. Ïðîâîäÿò õðîìàòî- 472 ãðàôèðîâàíèå â ñîîòâåòñòâèè ñ èñïûòàíèåì íà êèñëîòó 2-ýòèë-ãåêñàíîâóþ, óêàçàííûì â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Àìîêñèöèëèí íà- òðèÿ. Ñóììà ïëîùàäåé ëþáûõ ïèêîâ, êðîìå îñ- íîâíîãî è ïèêà ðàñòâîðèòåëÿ, íå äîëæíà ïðåâû- øàòü 2,5 % ïëîùàäè îñíîâíîãî ïèêà. Ýòèëåíáèñ[3,3-äè(3-òðåò-áóòèë-4-ãèäðî- êñèôåíèë)áóòèðàò]. [32509-66-3]. Ñì. Ýòèëåíáèc[3,3-äè(3-(1,1-äèìåòèë-ýòèë)- 4-ãèäðîêñèôåíèë)áóòèðàò] Ð. Ýòèëåíáèñ[3,3-äè(3-(1,1-äèìåòèëýòèë)- 4-ãèäðîêñèôåíèë)áóòèðàò]. Ñ50Í66Î8. (Ìr 795). [32509-66-3]. Ýòèëåíáèñ[3,3-äè(3-òðåò-áóòèë- 4-ãèäðîêñèôåíèë)áóòèðàò]. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå è ïåòðîëåéíîì ýôèðå, î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â àöåòîíå è ìåòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 165 °Ñ. Ýòèëåíãëèêîëü. Ñ2Í6Î2. (Ìr 62,1). [107-21-1]. Ýòàí-1,2-äèîë. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % Ñ2Í6Î2. Áåñöâåòíàÿ, ñëåãêà âÿçêàÿ ãèãðîñêîïè÷íàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíî- ëîì. d 20 20 îò 1,113 äî 1,115. nD 20 îêîëî 1,432. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî –12 °Ñ. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 198 °Ñ. Êèñëîòíîñòü. Ê 10 ìë ïðèáàâëÿþò 20 ìë âîäû Ð è 1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð; îê- ðàñêà ðàñòâîðà äîëæíà èçìåíèòüñÿ äî ðîçîâîé ïðè ïðèáàâëåíèè íå áîëåå 0,15 ìë 0,02 Ì ðàñ- òâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Âîäà(2.1.5.12). Íå áîëåå 0,2 %. Ýòèëåíãëèêîëÿ ìîíîìåòèëîâûé ýôèð. Ñ3Í8Î2. (Ìr 76,1). [109-86-4]. 2-Ìåòîêñèýòàíîë. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % Ñ3Í8Î2. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâà- åòñÿ ñ âîäîé, àöåòîíîì è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,97. nD 20 îêîëî 1,403. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 125 °Ñ. Ýòèëåíãëèêîëÿ ìîíîýòèëîâûé ýôèð. Ñ4Í10Î2. (Ìr 90,1). [110-80-5]. 2-Ýòîêñèýòàíîë. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % Ñ4Í10Î2. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñìåøèâà- åòñÿ ñ âîäîé, àöåòîíîì è 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,93. nD 20 îêîëî 1,406. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 135 °Ñ. Ýòèëåíäèàìèí. Ñ2Í8N2. (Ìr 60,1). [107-15-3]. Ýòàí-1,2-äèàìèí. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ äûìÿùàÿñÿ æèä- êîñòü; èìååò ñèëüíî ùåëî÷íóþ ðåàêöèþ. Ñìåøèâàåòñÿ ñ âîäîé è 96 % ýòàíîëîì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 116 °Ñ. (Ýòèëåíäèíèòðèë)òåòðà-óêñóñíàÿ êèñëî- òà. Ñ10Í16N2Î8. (Ìr 292,2). [60-00-4]. N,N- 1,2-ýòàíäèèëáèñ[N-(êàðáîêñèìåòèë)ãëèöèí]. Ýäåòîâàÿ êèñëîòà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèìà â âîäå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îêîëî 250 °Ñ ñ ðàç- ëîæåíèåì. Ýòèëåíîêñèä. Ñ2Í4Î. (Ìr 44,05). [75-21-8]. Îêñèðàí.
Áåñöâåòíûé âîñïëàìåíÿþùèéñÿ ãàç. Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå è ýòàíîëå áåçâîäíîì. Òåìïåðàòóðà ñæèæåíèÿ îêîëî 12 °Ñ. Ýòèëåíîêñèäà ðàñòâîð. Âçâåøèâàþò êîëè÷åñòâî îõëàæäåííîãî îñíîâíîãî ðàñòâîðà ýòèëåíîêñèäà Ð, ñîîò- âåòñòâóþùåå 2,5 ìã ýòèëåíîêñèäà, â îõëàæ- äåííîé êîëáå è äîâîäÿò ìàêðîãîëîì 200 Ð1 äî 50,0 ã, òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. 2,5 ã ïî- ëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìàêðîãîëîì 200 Ð1 äî îáúåìà 25,0 ìë (5 ìêã ýòèëåíîêñè- äà â 1 ã ðàñòâîðà). Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Ðàñòâîð ìîæåò áûòü ïðèãîòîâëåí ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùåãî êîììåð÷åñêîãî ðåàêòèâà âìåñòî ýòèëåíîêñèäà îñíîâíîãî ðàñòâîðà Ð ïóòåì ðàçáàâëåíèÿ. Ýòèëåíîêñèäà ðàñòâîð Ð1. 1,0 ìë (òî÷íàÿ íàâåñêà) îõëàæäåííîãî îñíîâíîãî ðàñòâîðà ýòèëåíîêñèäà Ð, äîâî- äÿò ìàêðîãîëîì 200 Ð1 äî îáúåìà 50,0 ìë è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. 2,5 ã ïîëó÷åííî- ãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìàêðîãîëîì 200 Ð1 äî îáúåìà 25,0 ìë. Ñîäåðæàíèå ýòèëåíîêñèäà, â ppm, âû÷èñëÿþò èç îáúåìà, îïðåäåëåííîãî âçâåøèâàíèåì, ïðèíèìàÿ ïëîòíîñòü ìàêðî- ãîëà 200 Ð1 ðàâíîé 1,127. Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Ðàñòâîð ìîæåò áûòü ïðèãîòîâëåí ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùåãî êîììåð÷åñêîãî ðåàêòèâà âìåñòî ýòèëåíîêñèäà îñíîâíîãî ðàñòâîðà Ð ïóòåì ðàçáàâëåíèÿ. 473 Ýòèëåíîêñèäà ðàñòâîð Ð2. 1,00 ã îõëàæäåííîãî îñíîâíîãî ðàñòâî- ðà ýòèëåíîêñèäà Ð, (ñîîòâåòñòâóåò 2,5 ìã ýòèëåíîêñèäà), ïîìåùàþò â ïðåäâàðèòåëüíî âçâåøåííóþ êîëáó, ñîäåðæàùóþ 40,0 ã îõëà- æäåííîãî ìàêðîãîëà 200 Ð1 è ïåðåìåøèâà- þò. Îïðåäåëÿþò òî÷íóþ ìàññó è ðàçâîäÿò äî ðàñ÷åòíîé ìàññû òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ïî- ëó÷èòü ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 50 ìêã ýòèëå- íîêñèäà â 1 ã ðàñòâîðà. Âçâåøèâàþò 10,00 ã, ïîìåùàþò â êîëáó, ñîäåðæàùóþ îêîëî 30 ìë âîäû Ð, ïåðåìåøèâàþò è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 50,0 ìë (10 ìêã/ìë ýòèëåíîêñèäà). Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Ðàñòâîð ìîæåò áûòü ïðèãîòîâëåí ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùåãî êîììåð÷åñêîãî ðåàêòèâà âìåñòî ýòèëåíîêñèäà îñíîâíîãî ðàñòâîðà Ð ïóòåì ðàçáàâëåíèÿ. Ýòèëåíîêñèäà ðàñòâîð Ð3. 10,0 ìë ðàñòâîðà ýòèëåíîêñèäàÐ2 äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 50,0 ìë (2 ìêã/ìë ýòè- ëåíîêñèäà). Ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Ýòèëåíîêñèäà ðàñòâîð Ð4. 1,0 ìë îñíîâíîãî ðàñòâîðà ýòèëåíîêñè- äà Ð1 äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 1,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âî- äîé Ð äî 25,0 ìë. Ýòèëåíîêñèäà îñíîâíîé ðàñòâîð. Âñå îïåðàöèè, ïî ïðèãîòîâëåíèþ ðàñ- òâîðîâ âûïîëíÿþò â âûòÿæíîì øêàôó. Çà- ùèùàþò ðóêè è ëèöî, íàäåâàÿ ïîëèýòèëåíî- âûå çàùèòíûå ïåð÷àòêè è ïîäõîäÿùóþ ìàñ- êó äëÿ ëèöà. Ðàñòâîðû õðàíÿò â âîçäóõîíå- ïðîíèöàåìîì êîíòåéíåðå â õîëîäèëüíèêå ïðè òåìïåðàòóðå îò 4 °Ñ äî 8 °Ñ. Âñå èñïû- òàíèÿ ïðîâîäÿò òðè ðàçà.  ñóõóþ ÷èñòóþ òåñò-ïðîáèðêó, îõëàæ- äåííóþ â ñìåñè èç 1 ÷àñòè íàòðèÿ õëîðèäà Ð è 3 ÷àñòåé èçìåëü÷åííîãî ëüäà, ìåäëåííî ââîäÿò ïîòîê ãàçîîáðàçíîãî ýòèëåíîêñèäà Ð, ïîçâîëÿÿ êîíäåíñèðîâàòüñÿ íà âíóòðåííåé ñòåíêå òåñò-ïðîáèðêè. Ñ ïîìîùüþ ñòåêëÿí- íîãî øïðèöà, ïðåäâàðèòåëüíî îõëàæäåííîãî äî òåìïåðàòóðû -10 °Ñ, ïîìåùàþò îêîëî 300 ìêë (ñîîòâåòñòâóåò ïðèìåðíî 0,25 ã ýòè- ëåíîêñèäà) æèäêîãî ýòèëåíîêñèäà Ð â 50 ìë ìàêðîãîëà200Ð1. Îïðåäåëÿþò àáñîðáèðî- âàííîå êîëè÷åñòâî ýòèëåíîêñèäà âçâåøèâà- íèåì äî è ïîñëå àáñîðáöèè (Meo). Äîâîäÿò ìàêðîãîëîì200 Ð1 äî îáúåìà 100,0 ìë. Ïå- ðåä èñïîëüçîâàíèåì òùàòåëüíî ïåðåìåøè- âàþò. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Ê 10 ìë ñóñïåíçèè 500 ã/ë ìàãíèÿ õëîðèäà Ð â ýòà- íîëåáåçâîäíîì Ð ïðèáàâëÿþò 20,0 ìë 0,1Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ñïèðòîâîé. Êîë- áó çàêðûâàþò ïðîáêîé, âçáàëòûâàþò äî ïî- ëó÷åíèÿ íàñûùåííîãî ðàñòâîðà è äëÿ äîñòè- æåíèÿ ðàâíîâåñèÿ âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå íî÷è.
5,00 ã îñíîâíîãî ðàñòâîðà 2,5 ã/ë ýòè- ëåíîêñèäàÐ ïîìåùàþò â êîëáó, âçâåøèâàþò, âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 30 ìèí è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòî- âûì ïîòåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19). Ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò, èñïîëüçóÿ âìåñòî îñíîâíîãî ðàñòâîðà ýòèëåíîêñèäà òà- êîå æå êîëè÷åñòâî ìàêðîãîëà 200 Ð1. Ñîäåðæàíèå ýòèëåíîêñèäà â ìèëëèãðàì- ìàõ â îäíîì ãðàììå ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: ( ) ,V V f m 0 1 4 404- × × , ãäå: V0, V1 — îáúåìû 0,1Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèä- ðîêñèäà ñïèðòîâîãî èçðàñõîäîâàí- íûå íà òèòðîâàíèå êîíòðîëüíîãî è èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ñîîòâåòñò- âåííî; f — ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò ê ìî- ëÿðíîñòè 0,1Ìðàñòâîðà êàëèÿ ãèä- ðîêñèäà ñïèðòîâîãî; m — ìàññà íàâåñêè èñïûòóåìîãî îáðàç- öà â ãðàììàõ. Ýòèëåíîêñèäà îñíîâíîé ðàñòâîð Ð1. Ðàñòâîð 50 ã/ëýòèëåíîêñèäà Ð â ìåòàíî- ëå Ð. Èñïîëüçóþò ëèáî ïðèãîäíûé êîììåð÷å- ñêèé ðåàêòèâ, ëèáî ãîòîâÿò ðàñòâîð, ñîîòâåò- ñòâóþùèé âûøåóïîìÿíóòîìó ñîñòàâó. Ýòèëåíîêñèäà îñíîâíîé ðàñòâîð Ð2. Ðàñòâîð 50 ã/ëýòèëåíîêñèäà Ð â ìåòè- ëåíõëîðèäå Ð. Èñïîëüçóþò ëèáî ïðèãîäíûé êîììåð÷å- ñêèé ðåàêòèâ, ëèáî ãîòîâÿò ðàñòâîð, ñîîòâåò- ñòâóþùèé âûøåóïîìÿíóòîìó ñîñòàâó. Ýòèëåíõëîðèä. Ñ2Í4Cl2. (Ìr 99,0). [107-06-2]. 1,2-Äèõëîðýòàí. 474 Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâî- ðèì ïðèìåðíî â 120 ÷àñòÿõ âîäû è 2 ÷àñòÿõ 96 % ýòàíîëà. d 20 20 îêîëî 1,25. Òåìïåðàòóðíûå ïðåäåëû ïåðåãîíêè (2.1.2.11). Îò 82 °Ñ äî 84 °Ñ; äîëæíî ïåðåãîíÿòüñÿ íå ìå- íåå 95 %. N-Ýòèëìàëåèìèä. Ñ6Í7NÎ2. (Ìr 125,1). [128-53-0]. 1-Ýòèë-1 Í-ïèððîë-2,5-äèîí. Áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Óìåðåííî ðàñòâî- ðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 41 °Ñ äî 45 °Ñ. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ. Ýòèëìåòàíñóëüôîíàò. Ñ3Í8Î3S. (Ìr 124,2). [62-50-0]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèäêîñòü. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 99,0 % Ñ3Í8Î3S. Ïëîòíîñòü îêîëî 1,206 ã/ñì3 (20 °Ñ). nD 20 îêîëî 1,418. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 213 °Ñ. Ýòèëìåòèëêåòîí. [78-93-3]. Ñì. Ìåòèëýòèëêåòîí Ð. 2-Ýòèë-2-ìåòèëÿíòàðíàÿ êèñëîòà. Ñ7Í12Î4. (Ìr 160,2). [631-31-2]. 2-Ýòèë-2-ìåòèëáóòàíäè- êàðáîíîâàÿ êèñëîòà. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 104 °Ñ äî 107 °Ñ. Ýòèëïàðàãèäðîêñèáåíçîàò. C9H10O3. (Mr 166,2). [120-47-8]. Ýòèë-4-ãèäðîêñèáåíçîàò. Ñîäåðæèò íå ìåíåå 98,0 % è íå áîëåå 102,0 % C9H10O3 . Áåëûé èëè ïî÷òè áåëûé, êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ëåãêî ðàñòâî- ðèì â 96 % ýòàíîëå è ìåòàíîëå. 2-Ýòèëïèðèäèí. Ñ7Í9N. (Ìr 107,2). [100-71-0]. Áåñöâåòíàÿ èëè êîðè÷íåâàòàÿ æèäêîñòü. d 20 20 îêîëî 0,939. nD 20 îêîëî 1,496. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 149 °Ñ. Ýòèëôîðìèàò. Ñ3Í6Î2. (Ìr 74,1). [109-94-4]. Ýòèëìåòàíîàò. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ëåãêî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îêîëî 0,919. nD 20 îêîëî 1,36. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îêîëî 54 °Ñ. Ýòèëöèàíîàöåòàò. Ñ5H7NÎ2. (Ìr 113,1). [105-56-6]. Áåñöâåòíàÿ èëè ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà æèä- êîñòü. Ìàëî ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 205 °Ñ äî 209 °Ñ ñ ðàçëîæåíèåì. Ýòèîí. Ñ9H22Î4P2S4. (Ìr 384,5). [563-12-2]. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò –24 °Ñ äî –25 °Ñ. Ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí ïîäõîäÿùèé ðàñ- òâîð ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà (10 íã/ìêë â öèêëî- ãåêñàíå). Ýòîêñèõðèçîèäèíà ãèäðîõëîðèä. Ñ14Í17ÑIN4Î. (Ìr 292,8). [2313-87-3]. 4-[(4-Ýòîê- ñèôåíèë)-äèàçåíèë]ôåíèëåí-1,3-äèàìèíà ãèä- ðîõëîðèä. Ïîðîøîê êðàñíîâàòîãî öâåòà. Ðàñòâîðèì â 96 % ýòàíîëå. Ýòîêñèõðèçîèäèíà ðàñòâîð. Ðàñòâîð 1 ã/ë â 96 %ýòàíîëå Ð. Èñïûòàíèå íà ÷óâñòâèòåëüíîñòü. Ê ñìåñè 5 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàç- áàâëåííîé Ð è 0,05 ìë ðàñòâîðà ýòîêñèõðè- çîèäèíà ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë 0,0167 Ì ðàñ- òâîðà áðîìèä-áðîìàòà.
Îêðàñêà ðàñòâîðà äîëæíà èçìåíèòüñÿ îò êðàñíîé äî ñâåò- ëî-æåëòîé â òå÷åíèå 2 ìèí. Ýóãëîáóëèíû áû÷üè. Èñïîëüçóþò ñâåæóþ áû÷üþ êðîâü, ñîáðàí- íóþ â ðàñòâîð àíòèêîàãóëÿíòà (íàïðèìåð, ðàñ- òâîð íàòðèÿ öèòðàòà). Îòáðàñûâàþò ëþáóþ ãå- ìîëèçèðîâàííóþ êðîâü. Öåíòðèôóãèðóþò ñ óñ- êîðåíèåì îò 1500g äî 1800g ïðè òåìïåðàòóðå îò 15 °Ñ äî 20 °Ñ äëÿ ïîëó÷åíèÿ ñóïåðíàòàíòà ïëàçìû ñ íèçêèì ñîäåðæàíèåì òðîìáîöèòîâ. Ê 1 ë ïëàçìû áû÷üåé ïðèáàâëÿþò 75 ã áàðèÿ ñóëüôàòàÐ, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 30 ìèí, çà- òåì öåíòðèôóãèðóþò ñ óñêîðåíèåì îò 1500g äî 1800g ïðè òåìïåðàòóðå îò 15 °Ñ äî 20 °Ñ è îòäå- ëÿþò ïðîçðà÷íóþ íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü. Ïðèáàâëÿþò 10 ìë ðàñòâîðà 0,2 ìã/ìë àïðîòè- íèíà Ð è âñòðÿõèâàþò äî ñìåøåíèÿ.  êîíòåé- íåð ñ ìèíèìàëüíîé âìåñòèìîñòüþ 30 ë â êàìåðå ñ òåìïåðàòóðîé 4 °Ñ ïîìåùàþò 25 ë âîäû äèñ- òèëëèðîâàííîé Ð, îõëàæä¸ííîé äî òåìïåðàòóðû 4 °Ñ, ïðèáàâëÿþò îêîëî 500 ã òâåðäîãî óãëåðîäà äèîêñèäà è òîò÷àñ, ïðè ïåðåìåøèâàíèè, ïðèáàâ- ëÿþò íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü, ïîëó÷åííóþ èç ïëàçìû. Îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê. Äëÿ îñàæäå- íèÿ âûäåðæèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ îò 10 ÷ äî 15 ÷. Ïðîçðà÷íóþ íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü îòäåëÿþò ñ ïîìîùüþ ñèôîíà. Ñîáèðàþò îñàäîê öåíòðèôóãèðîâàíèåì ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ. 475 Ñóñïåíäèðóþò îñàäîê ìåõàíè÷åñêèì äèñïåðãè- ðîâàíèåì â 500 ìë âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ, âçáàëòûâàþò â òå÷åíèå 5 ìèí è îòäåëÿþò îñàäîê öåíòðèôóãèðîâàíèåì ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ. Îñàäîê ìåõàíè÷åñêè äèñ- ïåðãèðóþò â 60 ìë ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð è 0,9 ã/ë íàòðèÿ öèòðàòà Ð, äîâîäÿò ðÍ ðàñòâîðîì 10 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñè- äà Ð äî çíà÷åíèÿ 7,2 – 7,4 è ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (2.1.1.2). Ïîëó÷åííûé îñà- äîê èçìåëü÷àþò â ñòóïêå, ôèëüòð è ñòóïêó ïðî- ìûâàþò 40 ìë ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 9 ã/ë íà- òðèÿ õëîðèäà Ð è 0,9 ã/ë íàòðèÿ öèòðàòà Ð, äî- âîäÿò òåì æå ðàñòâîðîì äî îáúåìà 100 ìë è ëèîôèëèçèðóþò. Îáû÷íî âûõîä ñîñòàâëÿåò îò 6 ã äî 8 ã ýóãëîáóëèíîâ èç 1000 ìë ïëàçìû áû÷üåé. Èñïûòàíèå íà ïðèãîäíîñòü. Ãîòîâÿò ðàñ- òâîð, èñïîëüçóÿ ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,4 Ð, ñîäåðæàùèé 30 ã/ë àëüáóìèíà áû÷üå- ãî Ð.  òåñò-ïðîáèðêó äèàìåòðîì 8 ìì, ïîìåùåí- íóþ â âîäÿíóþ áàíþ ïðè òåìïåðàòóðå 37 °Ñ, âíîñÿò 0,2 ìë ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ óðîêèíàçû, ñîäåðæàùåãî 100 ÌÅ/ ìë, è 0,1 ìë ðàñòâîðà òðîìáèíà ÷åëîâå÷åñêîãî Ð, ñîäåðæàùåãî 20 ÌÅ/ìë. Áûñòðî ââîäÿò 0,5 ìë ðàñòâîðà, ñî- äåðæàùåãî 10 ìã ýóãëîáóëèíîâ áû÷üèõ â ìèëëè- ëèòðå. Äîëæåí îáðàçîâàòüñÿ ïëîòíûé ñãóñòîê çà âðåìÿ ìåíåå 10 ñ. Îòìå÷àþò âðåìÿ, ïðîøåäøåå ìåæäó ïðèáàâëåíèåì ðàñòâîðà ýóãëîáóëèíîâ áû÷üèõ è ðàçðóøåíèåì ñãóñòêà. Âðåìÿ ëèçèñà íå äîëæíî ïðåâûøàòü 15 ìèí. Õðàíÿò â ñóõîì ìåñòå ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ. Ñðîê õðàíåíèÿ 1 ãîä. Ýóãëîáóëèíû ÷åëîâå÷åñêèå. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èñïîëüçóþò ñâåæóþ ÷å- ëîâå÷åñêóþ êðîâü, ñîáðàííóþ â ðàñòâîð àíòè- êîàãóëÿíòà (íàïðèìåð, ðàñòâîð íàòðèÿ öèòðàòà) èëè ÷åëîâå÷åñêóþ êðîâü äëÿ ïåðåëèâàíèÿ, ñîá- ðàííóþ â ïëàñòìàññîâûå êîíòåéíåðû äëÿ êðîâè, ñ òîëüêî ÷òî èñòåêøèì ñðîêîì õðàíåíèÿ. Îòáðà- ñûâàþò ëþáóþ ãåìîëèçèðîâàííóþ êðîâü. Öåí- òðèôóãèðóþò ñ óñêîðåíèåì îò 1500g äî 1800g ïðè òåìïåðàòóðå 15 °Ñ äëÿ ïîëó÷åíèÿ ñóïåðíà- òàíòà ïëàçìû ñ íèçêèì ñîäåðæàíèåì òðîìáîöè- òîâ. Äîïóñêàåòñÿ ñìåøèâàíèå ïëàçìû, ïîëó÷åí- íîé èç êðîâè îäíîé ãðóïïû. Ê 1 ë ïëàçìû ïðèáàâëÿþò 75 ã áàðèÿ ñóëüôà- òà Ð, âçáàëòûâàþò â òå÷åíèå 30 ìèí, çàòåì öåí- òðèôóãèðóþò ïðè òåìïåðàòóðå 15 °Ñ ñ óñêîðå- íèåì íå ìåíåå ÷åì 15000g è îòäåëÿþò ïðîçðà÷- íóþ íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü. Ïðèáàâëÿþò 10 ìë ðàñòâîðà 0.2 ìã/ìë àïðîòèíèíà Ð è âñòðÿ- õèâàþò äî ñìåøåíèÿ.
 êîíòåéíåð ñ ìèíèìàëü- íîé âìåñòèìîñòüþ 30 ë â êàìåðå ñ òåìïåðàòó- ðîé 4 °Ñ ïîìåùàþò 25 ë âîäû äèñòèëëèðîâàí- íîé Ð, îõëàæäåííîé äî òåìïåðàòóðû 4 °Ñ, ïðèáàâëÿþò îêîëî 500 ã òâåðäîãî óãëåðîäà äè- îêñèäà è òîò÷àñ ïðèáàâëÿþò, ïðè ïåðåìåøèâà- íèè, íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü, ïîëó÷åííóþ èç ïëàçìû; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê. Îñòàâëÿþò äëÿ îñàæäåíèÿ ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ íà 10 – 15 ÷. Óäàëÿþò ïðîçðà÷íóþ íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü ñ ïîìîùüþ ñèôîíèðîâàíèÿ. Ñîáèðà- þò îñàäîê öåíòðèôóãèðîâàíèåì ïðè òåìïåðàòó- ðå 4 °Ñ. Ñóñïåíäèðóþò îñàäîê ìåõàíè÷åñêèì äèñïåðãèðîâàíèåì â 500 ìë âîäû äèñòèëëèðî- âàííîé Ð ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ, âçáàëòûâàþò â òå÷åíèå 5 ìèí è îòäåëÿþò îñàäîê öåíòðèôóãè- ðîâàíèåì ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ. Ìåõàíè÷åñêè äèñïåðãèðóþò îñàäîê â 60 ìë ðàñòâîðà, ñîäåð- æàùåãî 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð è 0,9 ã/ë íàòðèÿ öèòðàòà Ð, è äîâîäÿò ðÍ ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð äî çíà÷åíèÿ 7,2 – 7,4. Ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (2.1.1.2). Ïîëó÷åííûé îñàäîê èçìåëü÷àþò ñ ïîìîùüþ ïîäõîäÿùåãî èí- ñòðóìåíòà. Ïðîìûâàþò ôèëüòð è èíñòðóìåíò 40 ìë ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 9 ã/ë íàòðèÿ õëî- ðèäà Ð è 0,9 ã/ë íàòðèÿ öèòðàòà Ð, è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðîì äî îáú¸ìà 100 ìë. Ëèîôèëè- çèðóþò. Îáû÷íî âûõîä ñîñòàâëÿåò îò 6 ã äî 8 ã ýóãëîáóëèíîâ èç 1000 ìë ïëàçìû ÷åëîâå÷åñêîé. Èñïûòàíèå íà ïðèãîäíîñòü. Äëÿ èñïûòàíèÿ ãîòîâÿò ðàñòâîð, èñïîëüçóÿ ôîñôàòíûé áóôåð- íûé ðàñòâîðñ ðÍ 7,2 Ð, ñîäåðæàùèé 30 ã/ë àëü- áóìèíà áû÷üåãîÐ.  òåñò-ïðîáèðêó äèàìåòðîì 8 ìì, ïîìåùåííóþ â âîäÿíóþ áàíþ ïðè òåìïå- ðàòóðå 37 °Ñ, âíîñÿò 0,1 ìë ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ ñòðåïòîêèíàçû, ñîäåðæàùåãî 10 ÌÅ/ìë ñòðåï- òîêèíàçíîé àêòèâíîñòè, è 0,1 ìë ðàñòâîðà òðîìáèíà ÷åëîâå÷åñêîãî Ð, ñîäåðæàùåãî 20 ÌÅ/ìë. Áûñòðî ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 10 ìã/ìë ýóãëîáóëèíîâ ÷åëîâå÷å- ñêèõ. Äîëæåí îáðàçîâàòüñÿ ïëîòíûé ñãóñòîê çà âðåìÿ ìåíåå 10 ñ. Îòìå÷àþò âðåìÿ, ïðîøåäøåå ìåæäó ïðèáàâëåíèåì ðàñòâîðà ýóãëîáóëèíîâ ÷å- ëîâå÷åñêèõ è ðàçðóøåíèåì ñãóñòêà. Âðåìÿ ëè- çèñà íå äîëæíî ïðåâûøàòü 15 ìèí. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ. Ñðîê õðàíåíèÿ 1 ãîä. 476 Ýôèð. Ñ4Í10Î. (Ìr 74,1). [60-29-7]. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ, ëåòó÷àÿ, î÷åíü ïîä- âèæíàÿ, ëåãêî âîñïëàìåíÿþùàÿñÿ æèäêîñòü. Ãèãðîñêîïè÷åí, ðàñòâîðèì â âîäå, ñìåøèâàåìàÿ ñ 96 % ýòàíîëîì. d 20 20 îò 0,713 äî 0,715. Òåìïåðàòóðà êèïåíèÿ îò 34 °Ñ äî 35 °Ñ. Íå ïåðåãîíÿþò, åñëè ýôèð íå âûäåðæèâàåò èñïûòàíèÿ íà ïåðîêñèäû. Ïåðîêñèäû. 8 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà ñ êàëèÿ éîäèäîì Ð ïîìåùàþò â öèëèíäð ñ ïðèò¸ðòîé ñòåêëÿííîé ïðîáêîé âìåñòèìîñòüþ 12 ìë è äèà- ìåòðîì îêîëî 1,5 ñì. Îáúåì öèëèíäðà çàïîëíÿ- þò ïîëíîñòüþ èñïûòóåìûì ýôèðîì, ýíåðãè÷íî ïåðåìåøèâàþò è âûäåðæèâàþò â òåìíîì ìåñòå â òå÷åíèå 30 ìèí. Íå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ îêðàøèâàíèå. Íàçâàíèå è êîíöåíòðàöèÿ ëþáîãî äîáàâëåí- íîãî ñòàáèëèçàòîðà äîëæíû áûòü óêàçàíû íà ýòèêåòêå. Õðàíÿò â âîçäóõîíåïðîíèöàåìîì êîíòåéíå- ðå â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå ïðè òåìïåðàòó- ðå íå âûøå 15 °Ñ. Ýôèð, ñâîáîäíûé îò ïåðîêñèäîâ. C4H10O. (Mr 74,1). Ýôèð äëÿ íàðêîçà. Äèýòèëîâûé ýôèð, â êîòîðîì äîïóñêàåòñÿ ïðèñóòñòâèå ïîäõîäÿùåãî íåëåòó÷åãî àíòèîêñè- äàíòà ñîîòâåòñòâóþùåé êîíöåíòðàöèè. Ïðîçðà÷íàÿ, áåñöâåòíàÿ, ëåòó÷àÿ, î÷åíü ïîä- âèæíàÿ æèäêîñòü. Ðàñòâîðèì â 15 ÷àñòÿõ âîäû, ñìåøèâàåòñÿ ñ 96 % ýòàíîëîì è æèðíûìè ìàñëàìè. ßíòàðíàÿ êèñëîòà. Ñ4Í6O4. (Ìr 118,1). [110-15-6]. Áóòàíäèêàðáîíîâàÿ êèñëîòà. Êðèñòàëëè÷åñêèé ïîðîøîê áåëîãî èëè ïî÷- òè áåëîãî öâåòà èëè áåñöâåòíûå êðèñòàëëû. Ðàñ- òâîðèìà â âîäå è 96 % ýòàíîëå. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ îò 184 °Ñ äî 187 °Ñ. 20201002-2019 2.2.1.2. Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû äëÿ èñïûòàíèé íà ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé  ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðàõ â ñêîáêàõ óêàçàíî êîëè÷åñòâåííîå ñîäåðæàíèå èîíîâ/ ýëåìåíòîâ.
Äëÿ èîíîâ óêàçûâàþò ÷èñëîâîå çíà÷åíèå çàðÿ- äà, à çàòåì çíàê çàðÿäà («+» èëè «–»), íàïðèìåð, ïàëëàäèÿ èîíà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (500 ppm Pd2+) — ðàñòâîð ïàëëàäèÿ õëîðèäà. Äëÿ ýëåìåí- òîâ, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ ñëîæíûõ èîíîâ/êîì- ïëåêñíûõ ñîåäèíåíèé, óêàçûâàþò èõ ñòåïåíü îêèñëåíèÿ, òî åñòü çíàê óñëîâíîãî çàðÿäà («+» èëè «–»), à çàòåì ÷èñëîâîå çíà÷åíèå. Íàïðèìåð, ïàëëàäèÿ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (20 ppm Pd+2) — ðàñòâîð êîìïëåêñà H2[PdCl4]. Àëþìèíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (200 ppm Al3+). Êîëè÷åñòâî àëþìèíèÿ-êàëèÿ ñóëüôàòà Ð, ýê- âèâàëåíòíîå 0,352 ã AlK(SO4)2·12H2O, ðàñòâî- ðÿþò â âîäå Ð, ïðèáàâëÿþò 10 ìë ñåðíîé êèñëî- òû ðàçáàâëåííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Àëþìèíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Al3+). 8,947 ã àëþìèíèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Àëþìèíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Al3+). Êîëè÷åñòâî àëþìèíèÿ íèòðàòà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 1,39 ã Al(NO3)3·9H2O, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Àëþìèíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (2 ppm Al3+). Êîëè÷åñòâî àëþìèíèÿ-êàëèÿ ñóëüôàò Ð, ýê- âèâàëåíòíîå 0,352 ã AlÊ(SO4)2·12H2O, ðàñòâî- ðÿþò â 10 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Àììîíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (200 ppm NH 4 + ). 0,593 ã àììîíèÿ õëîðèäà Ð, âûñóøåííîãî â ýêñèêàòîðå íàä ñåðíîé êèñëîòîé äî ïîñòîÿí- íîé ìàññû, ïîìåùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòè- ìîñòüþ 1000 ìë, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë è ïåðåìåøèâàþò. Àììîíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm NH 4 + ). Êîëè÷åñòâî àììîíèÿ õëîðèäà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,741 ã NH4Cl, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâî- 477 äÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. 10,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âî- äîé Ð äî îáúåìà 25,0 ìë íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Àììîíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (3 ppm NH 4 + ). Êîëè÷åñòâî àììîíèÿ õëîðèäà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,889 ã NH4Cl, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Àììîíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (2 ppm NH 4 + ). 1 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà àììîíèÿ èîíà (200 ppm NH4+) Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë è ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð ãîòîâÿò íå- ïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Àììîíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (2,5 ppm NH 4 + ). Êîëè÷åñòâî àììîíèÿ õëîðèäà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,741 ã NH4Cl, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Àììîíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1 ppm NH 4 + ). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð àììîíèÿ èîíîâ (2,5 ppm ) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 2,5 ðàçà íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Àöåòàëüäåãèäà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm C2H4O). 1,0 ã àöåòàëüäåãèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 2-ïðî- ïàíîëå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. 5,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò 2-ïðîïàíîëîì Ð äî îáúåìà 500,0 ìë. Ðàñòâîð ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì. Àöåòàëüäåãèäà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm C2H4O) Ð1. 1,0 ã àöåòàëüäåãèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. 5,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 500,0 ìë. Ðàñòâîð ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì.
Áàðèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 % Âà2+). Êîëè÷åñòâî áàðèÿ õëîðèäà Ð, ýêâèâàëåíòíîå 0,178 ã BaCl2·2H2O, ðàñòâîðÿþò â âîäå äèñòèë- ëèðîâàííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Áàðèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (50 ppm Âà2+). Êîëè÷åñòâî áàðèÿ õëîðèäà Ð, ýêâèâàëåíòíîå 0,178 ã BaCl2·2H2O, ðàñòâîðÿþò â âîäå äèñòèë- ëèðîâàííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð â 20 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíè- åì. Áàðèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (2 ppm Âà2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð áàðèÿ èîíîâ (50 ppm Âà2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð â 25 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Âàíàäèÿ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1 ã/ë V+5). Êîëè÷åñòâî àììîíèÿ âàíàäàòà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 0,230 ã NH4VO3, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî îáúåìà 100,0 ìë. Âèñìóòà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Âi3+). Êîëè÷åñòâî âèñìóòà Ð, ýêâèâàëåíòíîå 0,500 ã Âi, ðàñòâîðÿþò â 50 ìë àçîòíîé êèñëî- òû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò àçîòíîé êèñëîòîé ðàçáàâ- ëåííîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì. Âîäîðîäà ïåðîêñèäà ñòàíäàðòíûé ðàñ- òâîð (10 ppm Í2Î2). 10,0 ìë ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà ðàç- áàâëåííîãî Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 300,0 ìë. 10,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì. Âîäîðîäà ïåðîêñèäà ñòàíäàðòíûé ðàñ- òâîð (2 ppm Í2Î2). 10,0 ìë ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà ðàç- áàâëåííîãî Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 300,0 ìë. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ãîòîâÿò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì. 478 Ãåðìàíèÿ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Ge+4). Êîëè÷åñòâî àììîíèÿ ãåêñàôòîðãåðìàíà- òà(IV) Ð, ýêâèâàëåíòíîå 0,307 ã (NH4)2GeF6, ðàñòâîðÿþò â 0,01 % (îá/îá) ðàñòâîðå ôòîðîâî- äîðîäíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúå- ìà 1000 ìë. Ãëèîêñàëÿ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (20 ppm Ñ2Í2Î2). Êîëè÷åñòâî ðàñòâîðà ãëèîêñàëÿ Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 0,200 ã Ñ2Í2Î2, âçâåøèâàþò â ìåðíîé êîëáå è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà ýòàíîëîì áåç- âîäíûì Ð äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò ýòàíîëîì áåçâîäíûì Ð â 100 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíè- åì. Ãëèîêñàëÿ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (2 ppm Ñ2Í2Î2). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ãëèîêñàëÿ (20 ppm Ñ2Í2Î2) Ð ðàçâîäÿò ýòàíîëîì áåçâîäíûì Ð â 10 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Æåëåçà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 % Fe2+). 0,100 ã Fe ðàñòâîðÿþò â ìèíèìàëüíî íåîáõî- äèìîì êîëè÷åñòâå ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è âîäû Ð è äîâîäÿò âî- äîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Æåëåçà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (250 ppm Fe3+). 4,840 ã æåëåçà(III) õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 150 ã/ë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò òîé æå êèñëîòîé äî îáúåìà 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 40 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Æåëåçà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (20 ppm Fe3+). Êîëè÷åñòâî æåëåçà(III) àììîíèÿ ñóëüôà- òà Ð, ýêâèâàëåíòíîå 0,863 ã FeNH4(SO4)2 ·12H2O, ðàñòâîðÿþò â 25 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 500,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Æåëåçà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Fe3+). Êîëè÷åñòâî æåëåçà(III) àììîíèÿ ñóëüôà- òà Ð, ýêâèâàëåíòíîå 7,022 ã FeNH4(SO4)2·6H2O, ðàñòâîðÿþò â 25 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåí- íîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Æåëåçà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (8 ppm Fe2+). 80 ìã æåëåçà Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë 220 ã/ë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë.
Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Æåëåçà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (2 ppm Fe3+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð æåëåçà èîíîâ (20 ppm Fe3+) Ð íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç. Éîäèä-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm I-). Êîëè÷åñòâî êàëèÿ éîäèäà Ð, ýêâèâàëåíòíîå 0,131 ã KI, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî îáúåìà 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Êàäìèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 % Cd2+). Êîëè÷åñòâî êàäìèÿ Ð, ýêâèâàëåíòíîå 0,100 ã Cd, ðàñòâîðÿþò â ìèíèìàëüíî íåîáõîäèìîì êî- ëè÷åñòâå ðàâíûõ îáúåìîâ õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû Ð è âîäû Ð, äîâîäÿò 1 % (îá/îá) õëîðîâî- äîðîäíîé êèñëîòîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Êàäìèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Cd2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð êàäìèÿ èîíîâ (0,1 % Cd2+) ðàçâîäÿò 1 % (îá/îá) õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòîé Ð â 100 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì. Êàëèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,2 % K+). Êîëè÷åñòâî êàëèÿ ñóëüôàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,446 ã K2SO4, ðàñòâîðÿþò â âîäå äèñòèëëè- ðîâàííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Êàëèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (600 ppm K+). Êîëè÷åñòâî êàëèÿ ñóëüôàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 2,676 ã K2SO4, ðàñòâîðÿþò â 100,0 ìë âîäû Ð. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 20 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Êàëèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm K+). 479 Êîëè÷åñòâî êàëèÿ ñóëüôàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,446 ã K2SO4, ðàñòâîðÿþò â 100,0 ìë âîäû Ð. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 20 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Êàëèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (20 ppm K+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð êàëèÿ èîíîâ (100 ppm K+) ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 5 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Êàëüöèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (400 ppm Ñà2+). Êîëè÷åñòâî êàëüöèÿ êàðáîíàòà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 1,000 ã ÑàÑÎ3, ðàñòâîðÿþò â 23 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíè- åì. Êàëüöèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Ñà2+). Êîëè÷åñòâî êàëüöèÿ êàðáîíàòà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 0,624 ã ÑàÑÎ3, ðàñòâîðÿþò â 3 ìë óêñóñ- íîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî 250,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíè- åì. Êàëüöèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Ñà2+) Ð1. Êîëè÷åñòâî êàëüöèÿ õëîðèäà áåçâîäíîãî Ð, ýêâèâàëåíòíîå 2,769 ã ÑàÑl2, ðàñòâîðÿþò â õëî- ðîâîäîðîäíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Êàëüöèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñïèðòîâîé (100 ppm Ñà2+). Êîëè÷åñòâî êàëüöèÿ êàðáîíàòà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 2,50 ã ÑàÑÎ3, ðàñòâîðÿþò â 12 ìë óêñóñ- íîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò 96 % ýòàíîëîì Ð â 10 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Êàëüöèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Ñà2+). Êîëè÷åñòâî êàëüöèÿ êàðáîíàòà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 0,624 ã ÑàÑÎ3, ðàñòâîðÿþò â 3 ìë óêñóñ- íîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî 250,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð â 100 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíè- åì. Êîáàëüòà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Ñî2+). Êîëè÷åñòâî êîáàëüòà íèòðàòà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 0,494 ã Co(NO3)2·6H2O, ðàñòâîðÿþò â 500 ìë 1Ì ðàñòâîðà àçîòíîé êèñëîòû è äîâî- äÿò îáúåì ïðîçðà÷íîãî ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Ìàãíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 % Mg2+).
Êîëè÷åñòâî ìàãíèÿ ñóëüôàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 1,010 ã MgSO4·7H2O, ðàñòâîðÿþò â âîäå äèñ- òèëëèðîâàííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ìàãíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1000 ppm Mg2+). 5,275 ã ìàãíèÿ íèòðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 16 ìë àçîòíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. Ñòàíäàðòèçàöèÿ. Îïðåäåëåíèå ìàãíèÿ ïðî- âîäÿò êîìïëåêñîìåòðè÷åñêè (2.5.11). Ìàãíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Mg2+). Êîëè÷åñòâî ìàãíèÿ ñóëüôàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 1,010 ã MgSO4·7H2O, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ìàãíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Mg2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìàãíèÿ èîíîâ (100 ppm Mg2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íå- ïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ìàãíèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Mg2+) Ð1. 8,365 ã ìàãíèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â õëî- ðîâîäîðîäíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ìàðãàíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1000 ppm Mn2+). Êîëè÷åñòâî ìàðãàíöà ñóëüôàòà, ýêâèâà- ëåíòíîå 3,08 ã MnSO4·H2O, ðàñòâîðÿþò â 500 ìë 480 1 Ì ðàñòâîðà àçîòíîé êèñëîòû è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Ìàðãàíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Mn2+). Êîëè÷åñòâî ìàðãàíöà ñóëüôàòà, ýêâèâà- ëåíòíîå 0,308 ã MnSO4·H2O, ðàñòâîðÿþò â 500 ìë 1 Ì ðàñòâîðà àçîòíîé êèñëîòû è äî- âîäÿò îáúåì ïðîçðà÷íîãî ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Ìåäè ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð æèðîðàñòâî- ðèìûé (1000 ppm Cu). Ìåäü(ìåòàëë)îðãàíè÷åñêîå ñîåäèíåíèå â ìàñëå. Ìåäè èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 % Cu2+). Êîëè÷åñòâî ìåäè ñóëüôàòà ïåíòàãèäðà- òà Ð, ýêâèâàëåíòíîå 0,393 ã CuSO4·5H2O, ðàñ- òâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ìåäè èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Cu2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìåäè èîíîâ (0,1 % Cu2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ìåäè èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 ppm Cu2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìåäè èîíîâ (10 ppm Cu2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ìûøüÿêà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm As+3). Êîëè÷åñòâî ìûøüÿêà(III) îêñèäà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 0,330 ã As2O3, ðàñòâîðÿþò â 5 ìë ðàñ- òâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 250,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ìûøüÿêà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1 ppm As+3). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìûøüÿêà (10 ppm As+3) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ìûøüÿêà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 ppm As+3). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìûøüÿêà (1 ppm As+3) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Íàòðèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1000 ppm Na+). Êîëè÷åñòâî íàòðèÿ êàðáîíàòà áåçâîäíî- ãî Ð, ýêâèâàëåíòíîå 2,305 ã Na2ÑÎ3, ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 25 ìë âîäû Ð è 25 ìë àçîòíîé êèñëî- òû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Íàòðèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (200 ppm Na+). Êîëè÷åñòâî íàòðèÿ õëîðèäà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,509 ã NaCl, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Íàòðèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (50 ppm Na+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð íàòðèÿ èîíîâ (200 ppm Na+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 4 ðàçà. Íèêåëÿ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð æèðîðàñ- òâîðèìûé (1000 ppm Ni). Íèêåëü(ìåòàëë)îðãàíè÷åñêîå ñîåäèíåíèå â ìàñëå. Íèêåëÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Ni2+).
Êîëè÷åñòâî íèêåëÿ ñóëüôàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 4,78 ã NiSÎ4·7Í2Î, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Íèêåëÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (5 ppm Ni2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð íèêåëÿ èîíîâ (10 ppm Ni2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé äëÿ õðîìàòîãðà- ôèè Ð â 2 ðàçà. Íèêåëÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,2 ppm Ni2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð íèêåëÿ èîíîâ (10 ppm Ni2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 50 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Íèêåëÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 ppm Ni2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð íèêåëÿ èîíîâ (10 ppm Ni2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Íèòðàò-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm NO 3 – ). Êîëè÷åñòâî êàëèÿ íèòðàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,815 ã ÊNO3, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 500,0 ìë. 481 Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Íèòðàò-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm NO 3 – ). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð íèòðàò-èîíîâ (100 ppm NO 3 - ) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Íèòðàò-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (2 ppm NO 3 – ). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð íèòðàò-èîíîâ (10 ppm NO3 - ) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 5 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Îëîâà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð æèðîðàñòâî- ðèìûé (1000 ppm Sn). Îëîâî(ìåòàëë)îðãàíè÷åñêîå ñîåäèíåíèå â ìàñ- ëå. Îëîâà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (5 ppm Sn2+). Êîëè÷åñòâî îëîâà Ð, ýêâèâàëåíòíîå 0,500 ã Sn, ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 5 ìë âîäû Ð è 25 ìë õëî- ðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò 2,5 % (îá/îá) õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòîé Ð â 100 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Îëîâà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 ppm Sn2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð îëîâà èîíîâ (5 ppm Sn2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 50 ðàç íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ïàëëàäèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (500 ppm Pd2+). 50,0 ìã ïàëëàäèÿ Ð ðàñòâîðÿþò â 9 ìë õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Ïàëëàäèÿ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (20 ppm Pd+2). 0,333 ìã ïàëëàäèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 2 ìë òåïëîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è âîäû Ð äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ïàëëàäèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,5 ppm Pd2+). 1 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ïàëëàäèÿ èî- íîâ (500 ppm Pd2+) Ð ðàçâîäÿò ñìåñüþ 0,3 îáúå- ìà àçîòíîé êèñëîòû Ð è 99,7 îáúåìà âîäû Ð. Ïëàòèíû ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (30 ppm Pt+4). 80 ìã õëîðïëàòèíîâîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿ- þò â 1 Ì êèñëîòå õëîðîâîäîðîäíîé è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòîé â 10 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. Ðòóòè èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1000 ppm Hg2+). Êîëè÷åñòâî ðòóòè õëîðèäà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 1,354 ã ÍgÑ12, ðàñòâîðÿþò â 50 ìë àçîòíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ðòóòè èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Hg2+). Êîëè÷åñòâî ðòóòè õëîðèäà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,338 ã ÍgÑl2, ðàñòâîðÿþò â 250,0 ìë âîäû Ð. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñâèíöà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð æèðîðàñ- òâîðèìûé (1000 ppm Pb). Ñâèíåö(ìåòàëë)îðãàíè÷åñêîå ñîåäèíåíèå â ìàñëå. Ñâèíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 % Ðb2+). Êîëè÷åñòâî ñâèíöà(II) íèòðàòà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 0,400 ã Pb(NO3)2, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî îáúåìà 250,0 ìë. Ñâèíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 % Ðb2+) Ð1.
Êîëè÷åñòâî ñâèíöà(II) íèòðàòà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 0,400 ã Pb(NO3)2, ðàñòâîðÿþò â àçîòíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé , ñâîáîäíîé îò ñâèíöà, Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî îáúåìà 250,0 ìë. Ñâèíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Pb2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà èîíîâ (0,1 % Ðb2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñâèíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Ðb2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà èîíîâ (100 ppm Ðb2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñâèíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Ðb2+) Ð1. 482 0,160 ã ñâèíöà(II) íèòðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 1 ìë àçîòíîé êè- ñëîòû, ñâîáîäíîé îò ñâèíöà, Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñâèíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Pb2+) P2. Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà èîíîâ (0,1 % Ðb2+) Ð1 ðàçâîäÿò àçîòíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåí- íîé, ñâîáîäíîé îò ñâèíöà, Ð â 100 ðàç. Èñïîëü- çóþò â òå÷åíèå 1 íåäåëè. Ñâèíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (2 ppm Ðb2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Ðb2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 5 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñâèíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1 ppm Ðb2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Ðb2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñâèíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,5 ppm Ðb2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Ðb2+) Ð2 ðàçâîäÿò àçîòíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé, ñâîáîäíîé îò ñâèíöà, Ð â 20 ðàç. Èñïîëüçóþò â òå÷åíèå 1 ñóò. Ñâèíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,25 ppm Ðb2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà èîíîâ (1 ppm Ðb2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 4 ðàç íåïîñðåäñòâåí- íî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñâèíöà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 ppm Ðb2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà èîíîâ (1 ppm Ðb2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñåëåíà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Se+4). 0,100 ã ñåëåíà Ð ðàñòâîðÿþò â 2 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð, âûïàðèâàþò äîñóõà. Îñòàòîê ðàñ- òâîðÿþò 2 ìë âîäû Ð è âûïàðèâàþò äîñóõà; äàí- íóþ îïåðàöèþ ïîâòîðÿþò òðè ðàçà. Îñòàòîê ðàñ- òâîðÿþò â 50 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàç- áàâëåííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå êèñëîòîé äî 1000,0 ìë. Ñåëåíà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1 ppm Se+4). Êîëè÷åñòâî ñåëåíèñòîé êèñëîòû Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 6,54 ìã H2SeÎ3, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 40 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñåðåáðà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (5 ppm Ag+). Êîëè÷åñòâî ñåðåáðà íèòðàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,790 ã AgNÎ3, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ñòðîíöèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1,0 % Sr2+). Êîëè÷åñòâî ñòðîíöèÿ êàðáîíàòà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 1,6849 ã SrCO3, ïîêðûâàþò âîäîé Ð, ïðèáàâëÿþò õëîðîâîäîðîäíóþ êèñëîòó Ð äî ðàñ- òâîðåíèÿ è ïðåêðàùåíèÿ âûäåëåíèÿ ïóçûðüêîâ ãàçà, ôèëüòðóþò è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Ñóëüôàò-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm SO 4 2- ). Êîëè÷åñòâî êàëèÿ ñóëüôàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,181 ã K2SÎ4, ðàñòâîðÿþò â âîäå äèñòèëëè- ðîâàííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíè- åì. Ñóëüôàò-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm SO 4 2- ). Êîëè÷åñòâî êàëèÿ ñóëüôàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,181 ã K2SÎ4, ðàñòâîðÿþò â âîäå äèñòèëëè- ðîâàííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð â 100 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâà- íèåì.
Ñóëüôàò-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm SO 4 2- ) Ð1. Êîëè÷åñòâî êàëèÿ ñóëüôàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,181 ã K2SÎ4, ðàñòâîðÿþò â 30 % (îá/îá) ýòàíîëå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò 30 % (îá/îá) ýòàíîëîì Ð â 100 ðàç íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíè- åì. 483 Ñóëüôèò-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (80 ppm SO 3 2- ). 3,150 ã íàòðèÿ ñóëüôèòà áåçâîäíîãî Ð ðàñ- òâîðÿþò â ñâåæåïðèãîòîâëåííîé âîäå, äèñòèë- ëèðîâàííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. 0,5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñâåæåïðèãîòîâëåííîé âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Ñóëüôèò-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1,5 ppm SO 3 2- ). Êîëè÷åñòâî íàòðèÿ ìåòàáèñóëüôèòà Ð, ýê- âèâàëåíòíîå 0,152 ã Na2S2Î5, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. 5,0 ìë ðàñòâîðà äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Ê 3,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 4,0 ìë 0,1 Ì ðàñ- òâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Ñóðüìû ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Sb+5). Êîëè÷åñòâî ñóðüìû êàëèÿ òàðòðàòà Ð, ýê- âèâàëåíòíîå 0,274 ã C8H4K2Î12Sb2·3H2Î, ðàñ- òâîðÿþò â 500 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òû è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ñóðüìû ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1 ppm Sb+5). Êîëè÷åñòâî ñóðüìû êàëèÿ òàðòðàòà Ð, ýê- âèâàëåíòíîå 0,274 ã C8H4K2Î12Sb2, 3H2Î, ðàñ- òâîðÿþò â 20 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1 è äîâîäÿò ïðîçðà÷íûé ðàñòâîð âîäîé Ð äî îáúå- ìà 100,0 ìë. Ê 10,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 200 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ê 100,0 ìë äàííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâ- ëÿþò 300 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1 è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000.0 ìë. Ðàçáàâëåííûå ðàñòâîðû ãîòîâÿò íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Òàëëèÿ èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Tl+). Êîëè÷åñòâî òàëëèÿ ñóëüôàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,1235 ã Tl2SÎ4, ðàñòâîðÿþò â ðàñòâîðå 9 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. 10,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ðàñòâîðîì 9 ã/ë íà- òðèÿ õëîðèäà Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Òèòàíà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Ti3+). 100,0 ìã òèòàíà Ð ðàñòâîðÿþò, ïðè íåîáõî- äèìîñòè, íàãðåâàÿ â 100 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð, ðàçâåäåííîé âîäîé Ð äî îáúåìà 150 ìë; îõëàæäàþò è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Ôåððîöèàíèäà-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñ- òâîð (100 ppm [Fe(CN)6]4–). Êîëè÷åñòâî êàëèÿ ôåððîöèàíèäà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 0,20 ã K4[Fe(CN)6]·3Í2Î, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ôåððèöèàíèäà-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñ- òâîð (50 ppm [Fe(CN)6]3–). Êîëè÷åñòâî êàëèÿ ôåððèöèàíèäà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 0,78 ã K3[Fe(CN)6], ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ôîðìàëüäåãèäà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (5 ppm ÑÍ2Î). Êîëè÷åñòâî ðàñòâîðà ôîðìàëüäåãèäà Ð, ýê- âèâàëåíòíîå 1,0 ã ÑÍ2Î, äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 200 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Ôîñôàò-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (200 ppm PO 4 3- ). Êîëè÷åñòâî êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð, ýêâè- âàëåíòíîå 0,286 ã KÍ2ÐÎ4, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ôîñôàò-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (5 ppm PO 4 3- ). Êîëè÷åñòâî êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð, ýêâè- âàëåíòíîå 0,716 ã KÍ2ÐÎ4, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì.
Ôòîðèä-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm F–). Êîëè÷åñòâî íàòðèÿ ôòîðèäà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,442 ã NaF ïðåäâàðèòåëüíî âûñóøåííîãî ïðè òåìïåðàòóðå 300 °Ñ â òå÷åíèå 12 ÷, ðàñòâî- ðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë (1 ìë = 0,2 ìã F–). Õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîì êîíòåéíåðå. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 20 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 484 Ôòîðèä-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1 ppm F–). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ôòîðèä-èîíîâ (10 ppm F–) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Õëîðèä-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (50 ppm Cl–). Êîëè÷åñòâî íàòðèÿ õëîðèäà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,824 ã NaCl, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Õëîðèä-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (8 ppm Cl–). Êîëè÷åñòâî íàòðèÿ õëîðèäà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 1,32 ã NaCl, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Õëîðèä-èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (5 ppm Ñ1–). Êîëè÷åñòâî íàòðèÿ õëîðèäà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,824 ã NaCl, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 100 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Õðîìà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð æèðîðàñòâî- ðèìûé (1000 ppm Cr). Ðàñòâîð õðîì(ìåòàëë)îðãàíè÷åñêîå ñîåäè- íåíèå â ìàñëå. Õðîìà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 % Cr+6). Êîëè÷åñòâî êàëèÿ äèõðîìàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 2,83 ã K2Cr2O7, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Õðîìà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Cr+6). Êîëè÷åñòâî êàëèÿ äèõðîìàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,283 ã K2Cr2O7, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Õðîìà ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (0,1 ppm Cr+6). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð õðîìà (100 ppm Cr+6) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 1000 ðàç íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Öèíêà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (5 ìã/ìë Zn2+). 3,15 ã öèíêà îêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 15 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. Öèíêà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (100 ppm Zn2+). Êîëè÷åñòâî öèíêà ñóëüôàòà Ð, ýêâèâàëåíò- íîå 0,440 ã ZnSO4 ·7Í2Î, ðàñòâîðÿþò â 1 ìë óê- ñóñíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Öèíêà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (10 ppm Zn2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð öèíêà èîíîâ (100 ppm Zn2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 10 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Öèíêà èîíîâ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (5 ppm Zn2+). Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð öèíêà èîíîâ (100 ppm Zn2+) Ð ðàçâîäÿò âîäîé Ð â 20 ðàç íåïî- ñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. Öèðêîíèÿ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð (1 ã/ë Zr+4). Êîëè÷åñòâî öèðêîíèëà íèòðàòà Ð, ýêâèâà- ëåíòíîå 0,293 ã ZrO(NO3)2·2H2O, ðàñòâîðÿþò â ñìåñè õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà Ð – âîäà Ð (2:8, îá/îá) è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî 100,0 ìë. 202010003-2019 2.2.1.3 Ðàñòâîðû è áóôåðíûå ðàñòâîðû Çàáóôåðåííûé àöåòîíîâûé ðàñòâîð. 8,15 ã íàòðèÿ àöåòàòà Ð è 42 ã íàòðèÿ õëî- ðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, ïðèáàâëÿþò 68 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, 150 ìë àöåòî- íà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500 ìë. Ðàñòâîð ñ ðÍ 2,0. 6,57 ã êàëèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð ïðèáàâëÿþò 119,0 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 2,0. 8,95 ã íàòðèÿ ãèäðîôîñôàòà Ð è 3,40 ã êà- ëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð äî- 485 âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë.
Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðà ôîñôîðíîé êèñëîòîé Ð. 0,125 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 2,0. 17,0 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð è 17,8 ã äè- íàòðèÿãèäðîôîñôàòà áåçâîäíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðà ôîñôîðíîé êèñëîòîé Ð. Ñóëüôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 2,0. Ðàñòâîð À. 132,1 ã àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð ðàñ- òâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 500,0 ìë. Ðàñòâîð Â. Îñòîðîæíî ïðè ïîñòîÿííîì îõ- ëàæäåíèè è ïåðåìåøèâàíèè 14 ìë ñåðíîé êè- ñëîòû Ð ïðèáàâëÿþò ê ïðèáëèçèòåëüíî 400 ìë âîäû Ð; îõëàæäàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. Ñìåøèâàþò ðàâíûå îáúåìû ðàñòâîðîâ À è Â. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñ- òâîðà. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 2,2. 6,7 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð ñìåøèâàþò ñ 55,0 ìë ðàñòâîðà 40 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 2,5. 100 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 800 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòîé Ð äî çíà÷åíèÿ 2,5 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 2,5 Ð1. Ê 4,9 ã ôîñôîðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð ïðèáàâëÿþò 250 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííûì Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. 0,2 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 2,5. 27,2 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ôîñôîðíîé êèñëîòîé Ð äî çíà÷åíèÿ 2,5 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 2,8. 7,8 ã íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðà ôîñ- ôîðíîé êèñëîòîé Ð äî çíà÷åíèÿ 2,8 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000 ìë. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 3,0. 21,0 ã ëèìîííîé êèñëîòû ìîíîãèäðàòàÐ ðàñòâîðÿþò â 200 ìë 1 Ìðàñòâîðà íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. 40,3 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò 0.1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé äî îáúåìà 100,0 ìë. 0,1 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 3,0. 12,0 ã íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà áåçâîäíî- ãî Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñ- òâîðà ôîñôîðíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð1 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 3,0. 0,7 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð ñìåøèâàþò ñî 100 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 900 ìë. Êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðî- âàííîãî Ð äî çíà÷åíèÿ 3,0 è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. 0,25 Ì Öèòðàòíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 3,0. 5,3 ã ëèìîííîé êèñëîòû ìîíîãèäðàòà Ð ðàñ- òâîðÿþò â 80 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ 1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 3,0 Ð1. 3,40 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð. Êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðà ôîñôîðíîé êèñëîòîéÐäî çíà÷åíèÿ 3,0 è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ3,2. Ê 900 ìë ðàñòâîðà 4 ã/ë íàòðèÿ äèãèäðîôîñ- ôàòà Ð ïðèáàâëÿþò 100 ìë ðàñòâîðà 2.5 ã/ë ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîð- ðåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðà. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 3,2 Ð1. Êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðà 35,8 ã/ë äèíàò- ðèÿãèäðîôîñôàòà Ð ôîñôîðíîé êèñëîòîé ðàç- áàâëåííîé Ð äî çíà÷åíèÿ 3,2. 100,0 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 2000,0 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 3,25. Îêîëî 1,36 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñ- òâîðÿþò â 1000 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò ðÍ ðàñòâî- ðà ôîñôîðíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð äî çíà- ÷åíèÿ 3,25 ± 0,05, ôèëüòðóþò ÷åðåç ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì èëè ìåíåå. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 3,4.
68,0 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- 486 òâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Êîððåêòèðóþò ðÍ ôîñôîðíîé êèñëîòîé Ð. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 3,5. 25,0 ã àììîíèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 25 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 38,0 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû Ð1. Ïðè íåîáõîäèìîñòè, êîð- ðåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðà õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òîé ðàçáàâëåííîé Ð èëè ðàñòâîðîì àììèàêà ðàçáàâëåííûì Ð1 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 100,0 ìë. Ôîñôàòíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 3,5. 68,0 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâî- ðà ôîñôîðíîé êèñëîòîé Ð. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 3,6. Ê 250,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðîôòà- ëàòà Ð ïðèáàâëÿþò 11,94 ìë 0,2 Ì õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 1000,0 ìë. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 3,7. Ê 15,0 ìë óêñóñíîé êèñëîòû Ð ïðèáàâëÿþò 60 ìë 96 % ýòàíîëà Ð è 20 ìë âîäû Ð; êîððåêòè- ðóþò ðÍ ðàñòâîðîì àììèàêàÐäî çíà÷åíèÿ 3,7 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Çàáóôåðåííûé ðàñòâîð ìåäè ñóëüôàòà ñ ðÍ 4,0. 0,25 ã ìåäè(II) ñóëüôàòà Ðè 4,5 ã àììîíèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â óêñóñíîé êèñëîòå ðàç- áàâëåííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. 0,1 Ì Íàòðèÿ àöåòàòà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 4,0. 822 ìã íàòðèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 100 ìë âîäû Ð (ðàñòâîð À). 1,44 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð ðàçâîäÿò 250 ìë âîäû Ð (ðàñ- òâîð Â). 100 ìë ðàñòâîðà  òèòðóþò 20 ìë ðàñ- òâîðà À. Àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 4,4. 136 ã íàòðèÿ àöåòàòà Ð è 77 ã àììîíèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë, çàòåì ïðèáàâëÿþò 250,0 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð è ïåðåìåøèâàþò. Ôòàëàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 4,4. 2,042 ã êàëèÿ ãèäðîôòàëàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 7,5 ìë 0,2 Ìðàñòâî- ðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 200,0 ìë. Àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 4,5. 77,1 ã àììîíèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âî- äå Ð ïðèáàâëÿþò 70 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿ- íîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. 0,5 Ì Àììîíèÿ àöåòàòà áóôåðíûé ðàñ- òâîð ñ ðÍ 4,5. Ñìåøèâàþò 14,3 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿ- íîé Ðè 470 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâî- ðîì àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííûì Ð äî çíà÷å- íèÿ 4,5 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. 0,05 Ì Ôîñôàòíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 4,5. 6,80 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 1000,0 ìë âîäû Ð. Çíà÷åíèå ðÍ ðàñòâîðà äîëæ- íî áûòü 4,5. Íàòðèÿ àöåòàòà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 4,5. 63 ã íàòðèÿ àöåòàòà áåçâîäíîãî Ð ðàñòâî- ðÿþò â âîäå Ð ïðèáàâëÿþò 90 ìë óêñóñíîé êèñëî- òû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ äî çíà÷åíèÿ 4,5 è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 4,6. 5,4 ã íàòðèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 2,4 ã óêñóñíîé êèñëîòû ëå- äÿíîé Ð è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðà. Ñóêöèíàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 4,6. 11,8 ã ÿíòàðíîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 600 ìë âîäû Ð è 82 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 1000,0 ìë. Àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 4,7. 136,1 ã íàòðèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû Ð. 250 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ñìåøèâàþò ñ 250 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâ- ëåííîé Ð. Âñòðÿõèâàþò äâàæäû ñî ñâåæåïðèãî- òîâëåííûì îòôèëüòðîâàííûì ðàñòâîðîì 0,1 ã/ë äèòèçîíà Ð â õëîðîôîðìå Ð. Âñòðÿõèâàþò ñ óã- ëåðîäà òåòðàõëîðèäîì Ð äî îáåñöâå÷èâàíèÿ ýêñòðàêòà. Âîäíûé ñëîé ôèëüòðóþò äëÿ óäàëå- íèÿ ñëåäîâ óãëåðîäà òåòðàõëîðèäà. Àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 4,7 Ð1. 136,1 ã íàòðèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû Ð.
250 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ñìåøèâàþò ñ 250 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâ- ëåííîé Ð. Àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 5,0. Ê 120 ìë ðàñòâîðà 6 ã/ë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð ïðèáàâëÿþò 100 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðîêñèäà è îêîëî 250 ìë âîäû Ð ïåðåìå- 487 øèâàþò, êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì 6 ã/ë óê- ñóñíîé êèñëîòû Ð èëè 0,1Ì ðàñòâîðîì êàëèÿ ãèäðîêñèäà äî çíà÷åíèÿ 5,0 è äîâîäÿò îáúåì ïî- ëó÷åííîãî ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. 0,2 Ì Íàòðèÿ ôîñôàòà áóôåðíûé ðàñòâîð äåéòåðèðîâàííûé ñ ðÍ 5,0. 2,76 ã íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà ìîíîãèäðà- òà Ð ðàñòâîðÿþò â 90 ìë äåéòåðèÿ îêñèäà Ð êîððåêòèðóþò ðÍ äåéòåðèðîâàííûì ðàñòâîðîì ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð èëè 1 Ì ðàñòâîðîì íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà Ðè äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðàîê- ñèäîì äåéòåðèÿ Ðäî 100 ìë, ïåðåìåøèâàþò. Ôîñôàòíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 5,0. 2,72 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 800 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ1 Ì ðàñòâî- ðîì êàëèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Öèòðàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 5,0. Ãîòîâÿò ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé ðàñòâîð 20,1 ã/ë ëèìîííîé êèñëîòû ìîíîãèäðàòÐ è ðàñ- òâîð 8,0 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð äîâîäÿò ðÍ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 5,2. 1,02 ã êàëèÿ ãèäðîôòàëàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 30,0 ìë 0,1 Ìðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. 0,067 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 5,4. Ñìåøèâàþò ñîîòâåòñòâóþùèå îáúåìû ðàñ- òâîðà 23,99 ã/ë äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôàòà Ð è ðàñòâîðà 9,12 ã/ë íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà ìîíîãèäðàòà Ð äëÿ ïîëó÷åíèÿ ðàñòâîðà ñ ðÍ 5,4. Àöåòàòíî-ýäåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 5,5. 250 ã àììîíèÿ àöåòàòà Ð è 15 ã íàòðèÿ ýäåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 400 ìë âîäû Ð è ïðè- áàâëÿþò 125 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 5,5. 54,4 ã íàòðèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð ïðè íåîáõîäèìîñòè, íàãðåâàþò äî òåìïåðàòóðû 35 °Ñ. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ ìåä- ëåííî ïðèáàâëÿþò 10 ìë óêñóñíîé êèñëîòû áåç- âîäíîé Ð âñòðÿõèâàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 5,5. Ðàñòâîð À. 13,61 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð Â. 35,81 ã äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôà- òà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ñìåøèâàþò 96,4 ìë ðàñòâîðà À è 3,6 ìë ðàñ- òâîðà Â. Ôîñôàòíî-öèòðàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 5,5. Ñìåøèâàþò 56,85 ìë ðàñòâîðà 28,4 ã/ë äè- íàòðèÿ ãèäðîôîñôàòà áåçâîäíîãî Ð è 43,15 ìë ðàñòâîðà 21 ã/ë ëèìîííîé êèñëîòû ìîíîãèäðà- òà Ð. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 5,6. Ðàñòâîð À. 0,908 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð Â. 1,161 ã äèêàëèÿ ãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ñìåøèâàþò 94,4 ìë ðàñòâîðà À è 5,6 ìë ðàñ- òâîðà Â. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì À èëè ðàñòâîðîì  äî çíà÷åíèÿ 5,6. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîðñ ðÍ 5,8. 1,19 ã äèíàòðèÿã èäðîôîñôàòà äèãèäðà- òà Ð è 8,25 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâî- ðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîðñ ðÍ 6,0. 100 ã àììîíèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 300 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 4,1 ìë óêñóñíîé êè- ñëîòû ëåäÿíîé Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòè- ðóþò ðÍ ðàñòâîðîì àììèàêà Ð èëè óêñóñíîé êè- ñëîòîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. Äèýòèëàììîíèÿ ôîñôàòà áóôåðíûé ðàñ- òâîð ñ ðÍ 6,0. 68 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð äîâîäÿò âî- äîé Ð äî îáúåìà 500 ìë. Ê 25 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 450 ìë âîäû Ð è 6 ìë äè- ýòèëàìèíà Ð.
Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðó- þò ðÍ äèýòèëàìèíîì Ð èëè ôîñôîðíîé êèñëî- òîé Ð äî çíà÷åíèÿ 6 ± 0,05 è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. 1 Ì ìîðôîëèíýòàíñóëüôîíàòà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,0. 48,8 ã 2-[N-ìîðôîëèí]ýòàíñóëüôîíîâîé êè- ñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â 160 ìë âîäû Ð è ïðèáàâ- ëÿþò 25 ìë 2 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð. Êîððåêòèðóþò ðÍ 2 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà Ð äî çíà÷åíèÿ 6,0 è äîâîäÿò ïî÷òè äî 250 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ðÍ êîððåêòèðóþò 488 2 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 250,0 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,0. Ñìåøèâàþò 63,2 ìë ðàñòâîðà 71,5 ã/ë äè- íàòðèÿ ãèäðîôîñôàòà äîäåêàãèäðàòà Ð è 36,8 ìë ðàñòâîðà 21 ã/ë ëèìîííîé êèñëîòû ìî- íîãèäðàòà Ð. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,0 Ð1. 6,8 ã íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Êîððåêòèðóåò ðÍ ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííûì Ð. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,0 Ð2. Ê 250,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ äèãèäðî- ôîñôàòà Ð ïðèáàâëÿþò 28,5 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,4. 2,5 ã äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäåêàãèäðà- òà Ð 2,5 ã íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð è 8,2 ã íà- òðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 950 ìë âîäû Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ 1 Ì ðàñ- òâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà èëè 1 Ì õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòîé äî çíà÷åíèÿ 6,4 è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. 0,5 Ì Ôòàëàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,4. 100 ã êàëèÿ ãèäðîôòàëàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñè- äà êîíöåíòðèðîâàííûì Ð. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,5. 60,5 ã äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôàòàÐ è 46 ã êà- ëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð ïðèáàâëÿþò 100 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà, 20 ìã ðòóòèõëîðèäà Ð è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Èìèäàçîëüíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,5. 6,81 ã èìèäàçîëà Ð 1,23 ã ìàãíèÿ ñóëüôàòà Ð è 0,73 ã êàëüöèÿ ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 752 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. 0,1 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,5. 13,80 ã íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà ìîíîãèä- ðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû äèñòèëëèðî- âàííîé Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì 400 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî 1000,0 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,5. 2,75 ã íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð è 4,5 ã íà- òðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ôîñôàòíûì áóôåðíûì ðàñ- òâîðîì ñ ðÍ 8,5 Ð. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,6. Ê 250,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ äèãèäðî- ôîñôàòà Ð ïðèáàâëÿþò 89,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. 0,1 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,7. 15,6 ã íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿ- þò â âîäåÐ è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. 17,8 ã äèíàòðèÿ- ãèäðîôîñôàòàäèãèäðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî îáúåìà 1000,0 ìë. Ñìåøèâàþò ðàñòâîðû, ïðè íåîáõîäè- ìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ äî çíà÷åíèÿ 6,7. Ôîñôàòíûé çàáóôåðåííûé ñîëåâîé ðàñ- òâîð ñ ðÍ 6,8. 1,0 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð 2,0 ã äèêà- ëèÿãèäðîôîñôàòà Ð è 8,5 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð. Ïðè íåîáõîäèìî- ñòè êîððåêòèðóþò ðÍ è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,8. Ñìåøèâàþò 77,3 ìë ðàñòâîðà 71,5 ã/ë äè- íàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäåêàãèäðàòà Ð è 22,7 ìë ðàñòâîðà 21 ã/ë ëèìîííîé êèñëîòû ìî- íîãèäðàòà Ð. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 6,8 Ð1.
Ê 51,0 ìë ðàñòâîðà 27,2 ã/ë êàëèÿ äèãèäðî- ôîñôàòà Ð ïðèáàâëÿþò 49,0 ìë ðàñòâîðà 71,6 ã/ë äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäåêàãèäðà- òà Ð ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ. 1 Ì Òðèñ-ãèäðîõëîðèäà áóôåðíûé ðàñ- òâîð ñ ðÍ 6,8. 60,6 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð ðàñòâîðÿþò â 400 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0. Ê 1000 ìë ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 18 ã/ë äè- íàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäåêàãèäðàòà Ð è 23 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð ïðèáàâëÿþò äëÿ óñòà- íîâëåíèÿ ðÍ äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî (îêîëî 489 280 ìë) ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 7,8 ã/ë íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð è 23 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð. Ðàñòâîðÿþò â ïîëó÷åííîì ðàñòâîðå äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî íàòðèÿ àçèäà Ð äëÿ ïîëó÷åíèÿ ðàñ- òâîðà 0,2 ã/ë. Ìàëåàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0. 10,0 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð 6,06 ã òðèñ(ãèäðî- êñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð è 4,90 ã ìàëåèíîâîãî àíãèäðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð êîð- ðåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì 170 ã/ë íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ. Ñðîê õðàíåíèÿ 3 ñóò. 0,025 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0. Ñìåøèâàþò 1 îáúåì 0,063 Ì ôîñôàòíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 7,0 Ð ñ 1,5 îáúåìàìè âîäû Ð. 0,03 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0. 5,2 ã äèêàëèÿ ãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð. Êîððåêòè- ðóþò ðÍ ðàñòâîðà ôîñôîðíîé êèñëîòîé Ð äî çíà÷åíèÿ 7,0 ± 0,1 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð äî 1000 ìë. 0,05 Ì Ôîñôàòíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0. Ñìåøèâàþò 34 ìë âîäû Ð è 100 ìë 0,067 Ì ôîñôàòíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 7,0 Ð. 0,063 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0. 5,18 ã äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôàòà áåçâîäíî- ãî Ð è 3,65 ã íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà ìîíîãèä- ðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 950 ìë âîäû Ð êîððåêòèðó- þò ðÍ ôîñôîðíîé êèñëîòîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. 0,067 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0. Ðàñòâîð À. 0,908 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ðàñòâîð Â. 2,38 ã äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäåêàãèäðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ñìåøèâàþò 38,9 ìë ðàñòâîðà À è 61,1 ìë ðàñòâîðà Â, ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ. 0,1 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0. 1,361 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿ- þò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì 35 ã/ë äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäî- äåêàãèäðàòà Ð. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0. Ñìåøèâàþò 82,4 ìë ðàñòâîðà 71,5 ã/ë äè- íàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäåêàãèäðàòà Ð è 17,6 ìë ðàñòâîðà 21 ã/ë ëèìîííîé êèñëîòû ìî- íîãèäðàòà Ð. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0 Ð1. Ñìåøèâàþò 250,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð è 148,2 ìë ðàñòâîðà 8 ã/ë íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà Ð ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåê- òèðóþò ðÍ è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0 Ð2. Ñìåøèâàþò 50,0 ìë ðàñòâîðà 136 ã/ë êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð è29,5 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 100,0 ìë, ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåê- òèðóþò ðÍ äî çíà÷åíèÿ 7,0 ± 0,1. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0 Ð3. 5 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð è 11 ã äèêàëèÿ- ãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ôîñôîðíîé êèñëîòîé ðàçáàâ- ëåííîé Ð èëè ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííûì Ð äî çíà÷åíèÿ 7,0 è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë, ïåðåìåøèâàþò. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0 Ð4.
28,4ãäèíàòðèÿãèäðîôîñôàòà áåçâîäíîãî Ð è 18,2 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 500 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0 Ð5. 28,4ãäèíàòðèÿãèäðîôîñôàòà áåçâîäíîãî Ð ðàñòâîðÿþò â 800 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ 30 % (ì/ì) ðàñòâîðîì ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0 Ð6. 3,56ãäèíàòðèÿ ãèäðîôîñôàò àäèãèäðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 950 ìë âîäû äëÿ õðîìàòîãðà- ôèè Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ôîñôîðíîé êèñëîòîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé äëÿ õðîìàòî- ãðàôèè Ð äî 1000 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0 Ð7. 35ã äèêàëèÿ ãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ôîñôîðíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð äî çíà÷åíèÿ 7,0 è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. 490 Êàëèÿ ôîñôàòà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0. 10 ìã áû÷üåãî àëüáóìèíà Ð è 68 ìã êàëèÿ äè- ãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 30 ìë âîäû Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ êàëèÿ ãèäðîêñèäîì Ð äî çíà÷åíèÿ 7,0, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 50 ìë è ôèëüòðóþò. Íàòðèé/êàëüöèÿ àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0. 10 ìã áû÷üåãî àëüáóìèíà Ð è 32 ìã êàëüöèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 60 ìë âîäû Ð. Ïðèáàâ- ëÿþò 580 ìêë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð êîð- ðåêòèðóþò ðÍ 2 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñè- äà äî çíà÷åíèÿ 7,0, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 100 ìë è ôèëüòðóþò. Òåòðàáóòèëàììîíèÿ áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,0. 6,16 ã àììîíèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 15 ìë ðàñòâîðà400 ã/ë òåòðàáóòèëàì- ìîíèÿ ãèäðîêñèäà Ð è 185 ìë âîäû Ð êîððåêòè- ðóþò ðÍ àçîòíîé êèñëîòîé Ð. Çàáóôåðåííûé ñîëåâîé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,2. 8,0 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð 0,2 ã êàëèÿ õëîðèäà Ð 0,1 ã êàëüöèÿ õëîðèäà áåçâîäíîãî Ð 0,1 ã ìàãíèÿ õëîðèäà Ð 3,18 ã äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäå- êàãèäðàòà Ð è 0,2 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,2. Ê 250,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ äèãèäðî- ôîñôàòà Ð ïðèáàâëÿþò 175,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâî- ðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë è, ïðè íåîáõîäèìîñòè, êîððåêòèðóþò ðÍ. Ôîñôàòíî-àëüáóìèíîâûé çàáóôåðåííûé ñîëåâîé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,2. 10,75 ã äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäåêàãèä- ðàòà Ð7,6ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð è 10 ã àëüáóìèíà áû÷üåãî Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì êîð- ðåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííûìÐ èëè ôîñôîðíîé êèñëîòîé ðàç- áàâëåííîé Ð. Ôîñôàòíî-àëüáóìèíîâûé çàáóôåðåííûé ñîëåâîé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,2 Ð1. 10,75 ã äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäåêàãèä- ðàòà Ð 7,6 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð è 1 ã àëüáóìèíà áû÷üåãî Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì êîð- ðåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííûì Ð èëè ôîñôîðíîé êèñëîòîé ðàç- áàâëåííîé Ð. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,2. Ñìåøèâàþò 87,0 ìë ðàñòâîðà 71,5 ã/ë äè- íàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäåêàãèäðàòà Ð è 13,0 ìë ðàñòâîðà 21 ã/ë ëèìîííîé êèñëîòû ìî- íîãèäðàòà Ð. Èìèäàçîëüíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,3. 3,4 ã èìèäàçîëà Ð è 5,8 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð ïðèáàâëÿþò 18,6 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ. Áàðáèòàëîâûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,4. Ñìåøèâàþò 50 ìë ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 19,44 ã/ë íàòðèÿ àöåòàòà Ð è 29,46 ã/ë áàðáè- òàëà íàòðèÿ Ð â âîäå Ðñ 50,5 ìë 0,1Ì õëîðîâî- äîðîäíîé êèñëîòû, ïðèáàâëÿþò 20 ìë ðàñòâîðà 85 ã/ë íàòðèÿ õëîðèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 250 ìë. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,4.
0,6 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð 6,4 ã äèíàò- ðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäåêàãèäðàòà Ð è 5,85 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ. Ôîñôàòíûé çàáóôåðåííûé ñîëåâîé ðàñ- òâîð ñ ðÍ 7,4. 2,38 ã äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäåêàãèä- ðàòà Ð 0,19 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð 8,0 ã íà- òðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäåÐ è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,4. Ê 393,4 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà ïðèáàâëÿþò 250,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà êà- ëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð. Òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà áóôåð- íûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,4. 30,3 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð ðàñòâîðÿþò â ïðèáëèçèòåëüíî 200 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 183 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òû è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. Ïðèìå÷àíèå: ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå ðÍ ðàñòâîðà îò 7,7 äî 7,8, ïðè òåìïåðàòóðå 491 37 °Ñ – 7,4; äàííûé ðàñòâîð ñòàáèëåí â òå÷å- íèå íåñêîëüêèõ ìåñÿöåâ ïðè òåìïåðàòóðå 4 °Ñ. Òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàí-íàòðèÿ õëîðèäà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,4. 6,08 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð è 8,77 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð ïðèáàâëÿþò 10,0 ã àëüáóìèíà áû÷üåãî Ð. Êîððåêòèðóþò ðÍ õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî 1000,0 ìë. Òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàí-íàòðèÿ õëîðèäà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,4 Ð1. 0,1 ã àëüáóìèíà áû÷üåãî Ð ðàñòâîðÿþò â ñìå- ñè 2 ìë òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà áó- ôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 7,4 Ð è 50 ìë ðàñòâîðà 5,84 ìã/ìë íàòðèÿ õëîðèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Òðèñ-íàòðèÿ àöåòàòà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,4. 6,3 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð è 4,9 ã íàòðèÿ àöåòàòà áåçâîäíîãî Ð ðàñòâîðÿ- þò â 900 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ñåðíîé êè- ñëîòîé Ð äî çíà÷åíèÿ 7,4 è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Òðèñ-íàòðèÿ àöåòàò-íàòðèÿ õëîðèäà áó- ôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,4. 30,0 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð 14,5 ã íàòðèÿ àöåòàòà áåçâîäíîãî Ð è 14,6 ã íà- òðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 0,50 ã àëüáóìèíà áû÷üåãî Ð êîððåê- òèðóþò ðÍ ñåðíîé êèñëîòîé Ð äî çíà÷åíèÿ 7,4 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Áîðàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,5. 2,5 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð 2,85 ã äèíàòðèÿ- òåòðàáîðàòà Ð è 10,5 ã áîðíîé êèñëîòû Ð ðàñ- òâîðÿþò â âîäå Ðè äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ïðè íåîáõîäè- ìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ. Õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå îò 2 °Ñ äî 8 °Ñ. Áóôåðíûé (ÍÅÐÅS) ðàñòâîð ñ ðÍ 7,5. 2,38 ã 2-[4-(2-ãèäðîêñèýòèë)ïèïåðàçèí-1-èë]ýòàí- ñóëüôîíîâîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â ïðèáëèçè- òåëüíî 90 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâî- ðîìíàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð äî çíà÷åíèÿ 7,5 è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. 0,05 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,5. 0,89 ã äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôàò àäèãèäðà- òà Ð ðàñòâîðÿþò â ïðèáëèçèòåëüíî 80 ìë âî- äû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ 8,5 % (îá/îá) ðàñòâîðîì ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð äî çíà÷åíèÿ 7,5 è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. 0,2 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,5. 27,22 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿ- þò â 930 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì 300 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð äî çíà÷åíèÿ 7,5 è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. 0,33 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,5. Ðàñòâîð À. 119,31 ã äèíàòðèÿ ãèäðîôîñôà òàäîäåêàãèäðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð Â. 45,36 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë.
Ñìåøèâàþò 85 ìë ðàñòâîðà À è 15 ìë ðàñ- òâîðà Â, ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ. 0,05 Ì Òðèñ-ãèäðîõëîðèäà áóôåðíûé ðàñ- òâîð ñ ðÍ 7,5. 6,057 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòà- íà Ð ðàñòâîðÿþò âîäå Ð ïðè íåîáõîäèìîñòè êîð- ðåêòèðóþò ðÍ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. 1 Ì Òðèñ-ãèäðîõëîðèäà áóôåðíûé ðàñ- òâîð ñ ðÍ 7,5. 12,11 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòà- íà Ð ðàñòâîðÿþò â 90 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð äî çíà÷åíèÿ 7,5 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà áóôåð- íûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,5. 7,27 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð è 5,27 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Íàòðèÿ öèòðàòà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 7,8 (0,034 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ öèòðàòà è 0,101 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà). 10,0 ã íàòðèÿ öèòðàòà Ð è 5,90 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð êîððåê- òèðóþò ðÍ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. 0,0015 Ì Áîðàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,0. 0,572 ã äèíàòðèÿòåòðàáîðàòà Ð è 2,94 ã êàëüöèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 800 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- 492 òîé è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,0. Ê 50,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ äèãèäðî- ôîñôàòà Ð ïðèáàâëÿþò 46,8 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 200,0 ìë. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,0 Ð1. 20 ã äèêàëèÿ ãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ôîñôîðíîé êèñëîòîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. 0,02 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,0. Ê 50,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ äèãèäðîôîñ- ôàòà Ð ïðèáàâëÿþò 46,8 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 500,0 ìë. 0,02 Ì Íàòðèÿ ôîñôàòà áóôåðíûé ðàñ- òâîð ñ ðÍ 8,0. 0,31 ã íàòðèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿ- þò â 70 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ 1 Ì ðàñ- òâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà äî çíà÷åíèÿ 8,0 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. 0,1 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,0. 0,523 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð è 16,73 ã äèêàëèÿãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. 1 Ì Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,0. 136,1 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿ- þò â âîäå Ð êîððåêòèðóþò ðÍ 1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. 1 Ì Òðèñ-ãèäðîõëîðèäà áóôåðíûé ðàñ- òâîð ñ ðÍ 8,0. 121,1 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòà- íà Ð è 1,47 ã êàëüöèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Òðèñ-ãèäðîõëîðèäà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,0. 1,21 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð è 29,4 ìã êàëüöèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð êîððåêòèðóþò ðÍ 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òîé è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Òðèñ-íàòðèÿ àöåòàòà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,0. 6,3 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð è 4,9 ã íàòðèÿ àöåòàòà áåçâîäíîãî Ð ðàñòâîðÿ- þò â 900 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ñåðíîé êè- ñëîòîé Ð äî çíà÷åíèÿ 8,0 è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Òðèñ-íàòðèÿ àöåòàò-íàòðèÿ õëîðèäà áó- ôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,0. 30,0 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð 14,5 ã íàòðèÿ àöåòàòà áåçâîäíîãî Ð è 14,6 ã íà- òðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 0,50 ã àëüáóìèíà áû÷üåãî Ð êîððåê- òèðóþò ðÍ ñåðíîé êèñëîòîé Ð äî çíà÷åíèÿ 8,0 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000 ìë. Òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà áó- ôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,1.
0,294 ã êàëüöèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 40 ìë ðàñòâîðà òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíî- ìåòàíà Ð êîððåêòèðóþò ðÍ 1 Ìõëîðîâîäîðîä- íîéêèñëîòîé è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Òðèñ-ãëèöèíà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,3. 6,0 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð è 28,8 ã ãëèöèíà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâà- íèåì ê 1 îáúåìó ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 10 îáúå- ìîâ âîäû Ð. Òðèñ-ãèäðîõëîðèäà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,3. 9,0 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð ðàñòâîðÿþò â 2900ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 3000,0 ìë. Áàðáèòàëîâûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,4. 8,25 ã áàðáèòàëàíàòðèÿ Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Òðèñ-ÝÄÒÀ-BSA áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,4. 6,1 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð 2,8 ã íàòðèÿ ýäåòàòà Ð 10,2 ã íàòðèÿ õëîðèäà P è 10 ã àëüáóìèíà áû÷üåãî Ð ðàñòâîðÿþò â âî- äå Ð êîððåêòèðóþò ðÍ 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòîé äî çíà÷åíèÿ 8,4 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Òðèñ-(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà- ÝÄÒÀ áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,4. 5,12 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð 3,03 ã òðèñ(ãèäðî- êñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð è1,40 ã íàòðèÿ ýäå- 493 òàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 250 ìë âîäû äèñòèëëèðî- âàííîé Ð êîððåêòèðóþò ðÍ õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòîé Ð äî çíà÷åíèÿ 8,4 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî 500,0 ìë. Ãóàíèäèí-òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìå- òàí-ÝÄÒÀ áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,5. 1,0 ã íàòðèÿ ýäåòàòà Ð 12,1 ã òðèñ(ãèäðî- êñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð è 57,0 ã ãóàíèäèíà ãèäðîõëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 35 ìë âîäû Ð êîð- ðåêòèðóþò ðÍ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð äî çíà÷åíèÿ 8,5 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,5. 3,5 ã äèêàëèÿ ãèäðîôîñôàòà Ð è 4,5 ã íà- òðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ ôîñ- ôîðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è âîäû Ð. Òðèñ-àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,5. 0,294 ã êàëüöèÿ õëîðèäà Ð è 12,11 ã òðèñ-(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð ðàñòâî- ðÿþò â âîäå Ð êîððåêòèðóþò ðÍ óêñóñíîé êèñëî- òîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Áàðáèòàëîâûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 8,6 Ð1. 1,38 ã áàðáèòàëà Ð 8,76 ã áàðáèòàòàëàíàò- ðèÿ Ð è 0,38 ã êàëüöèÿ ëàêòàòàïåíòàãèäðàòàÐ ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. 1,5 Ì Òðèñ-ãèäðîõëîðèäà áóôåðíûé ðàñ- òâîð ñ ðÍ 8,8. 90,8 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð ðàñòâîðÿþò â 400 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþòðÍ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. 3 Ì Òðèñ-ãèäðîõëîðèäà áóôåðíûé ðàñ- òâîð ñ ðÍ 8,8. 363,3 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòà- íà Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò Í õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 9,0. 1,74 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 80 ìë âîäû Ð ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðó- þò ðÍ 1 Ì ðàñòâîðîì êàëèÿ ãèäðîêñèäà è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 9,0. 6,18 ã áîðíîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â 0,1 Ìðàñòâîðå êàëèÿ õëîðèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë, ïðèáàâëÿþò 420,0 ìë 0,1 Ìðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 9,0 Ð1. 6,20 ã áîðíîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ 1 Ì ðàñòâî- ðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà (îêîëî 41,5 ìë) è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà áóôåð- íûé ðàñòâîð ñ ðÍ 9,0.
1,21 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð ðàñòâîðÿþò â 950 ìë âîäû äëÿ õðîìàòîãðà- ôèè Ð êîððåêòèðóþò ðÍ óêñóñíîé êèñëîòîé Ð äî çíà÷åíèÿ 9,0 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð äî 1000,0 ìë. 0,05 Ì Òðèñ-ãèäðîõëîðèäà áóôåðíûé ðàñ- òâîð ñ ðÍ 9,0. 0,605 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòà- íà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð êîððåêòèðóþò ðÍ 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Àììîíèÿ õëîðèäà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 9,5. 33,5 ã àììîíèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 150 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 42,0 ìë ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 250,0 ìë. Õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîì êîíòåéíåðå. Àììèà÷íûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 10,0. 5,4 ã àììîíèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 20 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 35,0 ìë ðàñòâîðà àììèàêà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Áîðàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 10,0. 12,4 ã áîðíîé êèñëîòû Ðïîìåùàþò â ìåð- íóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 500,0 ìë, ïðèáàâëÿþò 300 ìë âîäû Ð äëÿ ñóñïåíäèðîâàíèÿ áîðíîé êè- ñëîòû. Äîáàâëÿþò 100 ìë ðàñòâîðà 56 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð è ïåðåìåøèâàþò äî ðàñòâîðåíèÿ áîðíîé êèñëîòû. Êîððåêòèðóþò ðÍ äî çíà÷åíèÿ 10,0, ìåäëåííî äîáàâëÿÿ ðàñòâîð 56 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð (îáû÷íî òðåáóåòñÿ îêîëî 60 ìë), ïåðåìåøèâàþò è äîâîäÿò âîäîé Ð ïî÷òè äî 500 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ðÍ êîððåêòèðóþò- áîðíîé êèñëîòîé Ðèëè ðàñòâîðîì 56 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. Äèýòàíîëàìèíà áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 10,0. 96,4 ã äèýòàíîëàìèíàÐ ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 400 ìë, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà 186 ã/ë ìàãíèÿ õëîðèäà Ð êîððåêòèðóþò ðÍ 1 Ìõëîðîâî- 494 äîðîäíîé êèñëîòîé è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. 0,1 Ì àììèà÷íûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 10,3. 7,91 ã àììîíèÿ êàðáîíàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 800 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííûì Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Àììèà÷íûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 10,4. 70 ã àììîíèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 200 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 330 ìë ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò ðÍ àììèàêîì Ð äî çíà÷åíèÿ 10,4. Áîðàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 10,4. 24,64 ã áîðíîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð êîððåêòèðó- þò ðÍ ðàñòâîðîì 400 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé äèñòèëëèðîâàí- íîé Ð äî 1000 ìë. Àììèà÷íûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 10,7. 67,5 ã àììîíèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âî- äå Ð ïðèáàâëÿþò 570 ìë ðàñòâîðà àììèàêà êîí- öåíòðèðîâàííîãî Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 10,9. 6,75 ã àììîíèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â ðàñ- òâîðå àììèàêà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Áóôåð äëÿ ðåãóëèðîâàíèÿ èîííîé ñèëû. 58,5ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð 57,0 ìë óêñóñíîé êè- ñëîòû ëåäÿíîé Ð 61,5 ã íàòðèÿ àöåòàòà Ð è 5,0 ã öèêëîãåêñèëåí äèíèòðèëòåòðàóêñóñíîé êèñëîòû Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 500,0 ìë. Êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì 335 ã/ë íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð äî çíà÷åíèé îò 5,0 äî 5,5 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî 1000,0 ìë. Áóôåð äëÿ ðåãóëèðîâàíèÿ èîííîé ñèëû Ð1. Ðàñòâîð À. 210 ã ëèìîííîé êèñëîòû ìîíî- ãèäðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 400 ìë âîäû äèñòèëëè- ðîâàííîé Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì àì- ìèàêà êîíöåíòðèðîâàííûì Ð äî çíà÷åíèÿ 7,0 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé äèñòèëëèðîâàí- íîé Ð äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð Â. 132 ã àììîíèÿ ôîñôàòà Ð ðàñ- òâîðÿþò â âîäå äèñòèëëèðîâàííîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ðàñòâîð Ñ.
Ê ñóñïåíçèè 292 ã (ýòèëåíäè- íèòðèë)òåòðàóêñóñíîé êèñëîòû Ð ïðèáëèçè- òåëüíî â 500 ìë âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð ïðèáàâëÿþò îêîëî 200 ìë ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð äî ðàñòâîðåíèÿ, êîððåê- òèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì àììèàêà êîíöåíòðèðî- âàííîãî Ð äî çíà÷åíèé îò 6 äî 7 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé äèñòèëëèðîâàííîé Ð äî 1000,0 ìë. Ñìåøèâàþò ðàâíûå îáúåìû ðàñòâîðîâ À,  è Ñ è êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííûì Ð äî çíà÷åíèÿ 7,5. Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 11. 6,21 ã áîðíîé êèñëîòû Ð 4,00 ã íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà Ð 3,70 ã êàëèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000 ìë. 0,1 Ì ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ ðÍ 11,3. 17,4 ã äèêàëèÿ ãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â ïðèáëèçèòåëüíî 950 ìë âîäû Ð êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñòâîðîì 100 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð äî çíà- ÷åíèÿ 11,3 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Ôèëüòðóþò ÷åðåç ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. 495 2.2.2. ÐÅÀÊÒÈÂÛ, ÒÈÒÐÎÂÀÍÍÛÅ ÐÀÑÒÂÎÐÛ ÄËß ÎÁÚÅÌÍÎÃÎ ÀÍÀËÈÇÀ 202020001-2019 2.2.2.1. Èñõîäíûå ñòàíäàðòíûå âåùåñòâà äëÿ òèòðîâàííûõ ðàñòâîðîâ Èñõîäíûå ñòàíäàðòíûå âåùåñòâà äëÿ óñòà- íîâêè òèòðà òèòðîâàííûõ ðàñòâîðîâ îáîçíà÷à- þò áóêâàìè ÐÎ (ðåàêòèâ îñíîâíîé). Ïåðâè÷íûå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû ñîîòâåòñòâóþùåãî êà÷å- ñòâà ìîãóò áûòü ïîëó÷åíû èç êîììåð÷åñêèõ èñ- òî÷íèêîâ èëè ïðèãîòîâëåíû ñëåäóþùèì îáðà- çîì. Áåíçîéíàÿ êèñëîòà. Ñ7H6O2. (Ìr 122,1). [65-85-0]. Áåíçîéíóþ êèñëîòó Ð ñóáëèìèðóþò â ñîîò- âåòñòâóþùåì ïðèáîðå. Êàëèÿ áðîìàò. KBrO3. (Ìr 167,0). [7758-01-2]. Êàëèÿ áðîìàò Ð ïåðåêðèñòàëëèçîâûâàþò èç êèïÿùåé âîäû Ð. Êðèñòàëëû ñîáèðàþò è ñóøàò äî ïîñòîÿííîé ìàññû ïðè òåìïåðàòóðå 180 °Ñ. Êàëèÿ ãèäðîôòàëàò. C8H5KO4. (Ìr 204,2). [877-24-7]. Êàëèÿ ãèäðîôòàëàò Ð ïåðåêðèñòàëëèçîâûâà- þò èç êèïÿùåé âîäû Ð. Êðèñòàëëû ñîáèðàþò ïðè òåìïåðàòóðå âûøå 35 °Ñ è ñóøàò äî ïîñòî- ÿííîé ìàññû ïðè òåìïåðàòóðå 110 °Ñ. Ìûøüÿêà òðèîêñèä. AS2O3. (Ìr 197,8). [1327-53-3]. Ìûøüÿêà îêñèä Ð âîçãîíÿþò â ñîîòâåòñò- âóþùåì ïðèáîðå. Õðàíÿò íàä ñèëèêàãåëåì áåçâîäíûì Ð. Íàòðèÿ êàðáîíàò. Na2ÑO3. (Ìr 106,0). [497-19-8]. Íàñûùåííûé ðàñòâîð íàòðèÿ êàðáîíàòà Ð ôèëüòðóþò ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå. ×åðåç ôèëüòðàò ìåäëåííî ïðîïóñêàþò ïîòîê óãëåðîäà äèîêñèäà Ð ïðè ïîñòîÿííîì îõëàæäåíèè è ïåðå- ìåøèâàíèè. ×åðåç 2 ÷ îñàäîê ñîáèðàþò íà ñòåê- ëÿííîì ôèëüòðå (2.1.1.2), ïðîìûâàþò ôèëüòð ëåäÿíîé âîäîé Ð, íàñûùåííîé óãëåðîäà äèîêñè- äîì. Ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ è ïðîêàëèâàþò äî ïîñòîÿííîé ìàññû ïðè òåìïåðàòóðå îò 270 °Ñ äî 300 °Ñ, ïåðèîäè÷åñêè ïåðåìåøèâàÿ. Íàòðèÿ õëîðèä. NaCl. (Ìr 58,44). [7647-14-5]. Ê 1 îáúåìó íàñûùåííîãî ðàñòâîðà íàòðèÿ õëîðèäà Ð ïðèáàâëÿþò 2 îáúåìà õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòû Ð. Ïîëó÷åííûå êðèñòàëëû ñîáèðà- þò è ïðîìûâàþò õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé Ð1, êîòîðóþ óäàëÿþò íàãðåâàíèåì íà âîäÿíîé áàíå. Ïðîêàëèâàþò äî ïîñòîÿííîé ìàññû ïðè òåìïå- ðàòóðå 300 °Ñ. Ñóëüôàíèëîâàÿ êèñëîòà. Ñ6Í7NO3S. (Ìr 173,2). [121-57-3]. Ñóëüôàíèëîâóþ êèñëîòó Ð ïåðåêðèñòàëëè- çîâûâàþò èç êèïÿùåé âîäû Ð, ôèëüòðóþò è ñó- øàò äî ïîñòîÿííîé ìàññû ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Öèíê. Zn. (Àr 65,4). [7440-66-6]. Èñïîëüçóþò öèíê ñ ñîäåðæàíèåì íå ìåíåå 99,9 % Zn. 202020002-2019 2.2.2.2. Òèòðîâàííûå ðàñòâîðû Òèòðîâàííûìè ðàñòâîðàìè íàçûâàþò ðàñ- òâîðû ñ òî÷íî èçâåñòíîé êîíöåíòðàöèåé, ïðåä- íàçíà÷åííûå äëÿ òèòðèìåòðè÷åñêîãî àíàëèçà. Òèòðîâàííûå ðàñòâîðû ãîòîâÿò â ñîîòâåòñò- âèè ñ îáû÷íûìè òðåáîâàíèÿìè õèìè÷åñêîãî àíàëèçà. Ïðîâåðêó òî÷íîñòè èñïîëüçóåìîãî îáîðóäîâàíèÿ ïðîâîäÿò äëÿ òîãî, ÷òîáû óäîñòî- âåðèòüñÿ â åå ïðèãîäíîñòè äëÿ ïðåäïîëàãàåìîãî ïðèìåíåíèÿ. Êîíöåíòðàöèþ òèòðîâàííûõ ðàñ- òâîðîâ âûðàæàþò ìîëÿðíîé êîíöåíòðàöèåé, ò.å.
êîëè÷åñòâîì ìîëü âåùåñòâà, ðàñòâîðåííûì â 1 ë ðàñòâîðà. Ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé õ ìîëü â îäíîì ëèòðå, îáîçíà÷àþò õ Ì ðàñòâîðîì. Êîíöåíòðàöèÿ òèòðîâàííûõ ðàñòâîðîâ íå äîëæíà îòëè÷àòüñÿ îò óêàçàííîé áîëåå ÷åì íà 10 %. Ìîëÿðíóþ êîíöåíòðàöèþ òèòðîâàííûõ ðàñòâîðîâ îïðåäåëÿþò â ðåçóëüòàòå ñîîòâåòñò- âóþùåãî ÷èñëà òèòðîâàíèé. Ïðè ýòîì îòíîñè- òåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå íå äîëæíî ïðåâûøàòü 0,2 %. Òèòðîâàííûå ðàñòâîðû ñòàí- äàðòèçèðóþò îïèñàííûìè íèæå ìåòîäàìè. Åñëè òèòðîâàííûé ðàñòâîð èñïîëüçóþò â êîëè÷åñò- âåííîì àíàëèçå, â êîòîðîì êîíå÷íóþ òî÷êó îï- ðåäåëÿþò ýëåêòðîõèìè÷åñêèì ìåòîäîì (íàïðè- 496 ìåð, ìåòîäàìè àìïåðîìåòðèè èëè ïîòåíöèîìåò- ðèè), ðàñòâîð ñòàíäàðòèçèðóþò òåì æå ìåòîäîì. Ñðåäû, â êîòîðûõ ñòàíäàðòèçèðóþò è äàëåå èñ- ïîëüçóþò òèòðîâàííûé ðàñòâîð, äîëæíû áûòü ïî ñîñòàâó èäåíòè÷íû. Ðàñòâîðû, áîëåå ðàçáàâëåííûå, ÷åì îïèñàí- íûå íèæå, ïîëó÷àþò ðàçáàâëåíèåì ïîñëåäíèõ âîäîé, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð â ñî- îòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè ïðè óñòàíîâêå òèòðà. Ïîïðàâî÷íûå êîýôôèöèåíòû èñõîäíûõ è ïîëó- ÷åííûõ ðàñòâîðîâ äîëæíû áûòü îäèíàêîâû. 1 Ì ðàñòâîð àçîòíîé êèñëîòû. 96,6 ã àçîòíîé êèñëîòû Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà.0,950 ã òðîìåòàìîëà ÐÎ ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð, òèòðóþò ïðèãîòîâ- ëåííûì ðàñòâîðîì àçîòíîé êèñëîòû ïîòåíöèî- ìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðà ìåòèëîâîãî îðàí- æåâîãî Ð,äî ïîÿâëåíèÿ êðàñíîâàòî-æåëòîãî îê- ðàøèâàíèÿ. 1 ìë 1 Ì ðàñòâîðà àçîòíîé êèñëîòû ñîîò- âåòñòâóåò 121,1 ìã C4H11NO3. 0,1 Ì ðàñòâîð àììîíèÿ òèîöèàíàòà. 7,612 ã àììîíèÿ òèîöèàíàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð èäîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñ- òâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 20,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâî- ðà ñåðåáðà íèòðàòà ïðèáàâëÿþò 25 ìë âîäû Ð, 2 ìë àçîòíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, 2 ìë ðàñòâîðà æåëåçà(III) àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð2 è òèòðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì àììîíèÿ òèîöèàíàòà äî ïîÿâëåíèÿ êðàñíîâàòî-æåëòîãî îêðàøèâàíèÿ. 0,01 Ì ðàñòâîð àììîíèÿ òèîöèàíàòà. 100,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà àììîíèÿ òèîöèàíà- òà ðàçáàâëÿþò âîäîé äî îáúåìà 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 20,0 ìë 0,01 Ì ðàñ- òâîðà ñåðåáðà íèòðàòà ïðèáàâëÿþò 25 ìë âîäû Ð, 2 ìë àçîòíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, 2 ìë ðàñòâîðà æåëåçà(III) àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð2 è äàëåå ïîñòóïàþò, êàê óêàçàíî ïðè óñòàíîâ- êå òèòðà 0,1 Ì ðàñòâîðà àììîíèÿ òèîöèàíàòà. 1 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà ñî- îòâåòñòâóåò 0,7612 ìã NH4SCN. 0,1 Ì ðàñòâîð àììîíèÿ öåðèÿ íèòðàòà. Ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 56 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è 54,82 ã àììîíèÿ öåðèÿ íèòðàòà Ð, âñòðÿõè- âàþò â òå÷åíèå 2 ìèí, ïðèáàâëÿþò ïîñëåäîâà- òåëüíî ïÿòü ïîðöèé âîäû Ð ïî 100 ìë, ïåðåìå- øèâàÿ ïîñëå êàæäîãî ïðèáàâëåíèÿ. Äîâîäÿò îáúåì ïðîçðà÷íîãî ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Òèòð ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà óñòàíàâ- ëèâàþò ÷åðåç 10 ñóò. Óñòàíîâêà òèòðà.0,300 ã æåëåçà ýòèëåíäè- àììîíèÿ ñóëüôàòà ÐÎ â 50 ìë ðàñòâîðà 49 ã/ë ñåðíîé êèñëîòû Ðòèòðóþòïðèãîòîâëåííûì ðàñ- òâîðîì àììîíèÿ öåðèÿ íèòðàòà ïîòåíöèîìåòðè- ÷åñêè (2.1.2.19) èëè èñïîëüçóÿ 0,1 ìë ôåððîèíà Ð â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà àììîíèÿ öåðèÿ íèòðà- òà ñîîòâåòñòâóåò 38,21 ìã Fe(C2H10N2)(SO4)2· ·4H2O. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 0,01 Ì ðàñòâîð àììîíèÿ öåðèÿ íèòðàòà. Ê 100,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà àììîíèÿ öåðèÿ íèòðàòà ïðèáàâëÿþò ïðè îõëàæäåíèè 30 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ðè äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 1000,0 ìë. 0,1 Ì ðàñòâîð àììîíèÿ öåðèÿ ñóëüôàòà. 65,0 ã àììîíèÿ öåðèÿ ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿ- þò â ñìåñè 500 ìë âîäû Ð è 30 ìë ñåðíîé êèñëî- òûÐ; îõëàæäàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 1000,0 ìë.
Óñòàíîâêà òèòðà.0,300 ã æåëåçà(II)ýòè- ëåíäèàììîíèÿ ñóëüôàòà ÐÎ â 50 ìë ðàñòâîðà 49 ã/ë ñåðíîé êèñëîòû Ð òèòðóþòïðèãîòîâëåí- íûìðàñòâîðîì àììîíèÿ öåðèÿ ñóëüôàòà ïîòåí- öèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè èñïîëüçóÿ 0,1 ìë ôåððîèíà Ð â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà àììîíèÿ öåðèÿ ñóëüôà- òà ñîîòâåòñòâóåò 38,21 ìã Fe(C2H10N2)(SO4)2· ·4H2O. 0,01 Ì ðàñòâîð àììîíèÿ öåðèÿ ñóëüôàòà. Ê 100,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà àììîíèÿ öåðèÿ ñóëüôàòà ïðèáàâëÿþò ïðè îõëàæäåíèè 30 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 1000,0 ìë. 0,05 Ì ðàñòâîð áàðèÿ ïåðõëîðàòà. 15,8 ã áàðèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â ñìå- ñè 7,5 ìë õëîðíîé êèñëîòû Ð è 75 ìë âîäû Ð, äî- âîäÿò ðÍ ðàñòâîðà õëîðíîé êèñëîòîé Ð äî çíà÷å- íèÿ 3è ôèëüòðóþò ïðè íåîáõîäèìîñòè. Ïðèáàâ- ëÿþò 150 ìë 96 % ýòàíîëà Ð, ðàçáàâëÿþò âîäîé Ð äî îáúåìà 250 ìë è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà áóôåðíûì ðàñòâîðîì ñ ðÍ 3,7 Ð äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 5,0 ìë 0,05 Ì ðàñòâî- ðà ñåðíîé êèñëîòû ïðèáàâëÿþò 5 ìë âîäû Ð, 50 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,7, 0,5 ìë àëè- çàðèíà S ðàñòâîðà Ð èòèòðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì áàðèÿ ïåðõëîðàòà äî ïîÿâëåíèÿ îðàí- 497 æåâî-êðàñíîãî îêðàøèâàíèÿ. Òèòð óñòàíàâëèâà- þò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 0,025 Ì ðàñòâîð áàðèÿ ïåðõëîðàòà. 500,0 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà áàðèÿ ïåðõëîðàòà äîâîäÿò áóôåðíûì ðàñòâîðîì ñ ðÍ 3,7 Ð äî îáú- åìà 1000,0 ìë. 0,005 Ì ðàñòâîð áàðèÿ ïåðõëîðàòà. 10,0 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà áàðèÿ ïåðõëîðàòà äîâîäÿò áóôåðíûì ðàñòâîðîì äî îáúåìà 100,0 ìë. Ïðèãîòîâëåíèå áóôåðíîãî ðàñòâîðà: ê 15,0 ìë óêñóñíîé êèñëîòû Ð ïðèáàâëÿþò 60,0 ìë 2-ïðîïàíîëà Ð, êîððåêòèðóþò ðÍ ðàñ- òâîðîì àììèàêà Ð äî çíà÷åíèÿ 3,7 è äîâîäÿò âî- äîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 0,1 Ì ðàñòâîð áàðèÿ õëîðèäà. 24,4 ã áàðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 10,0 ìë ïðèãîòîâëåí- íîãî ðàñòâîðà áàðèÿ õëîðèäà ïðèáàâëÿþò 60 ìë âîäû Ð, 3 ìë ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðî- âàííîãî Ð, 0.5 – 1 ìã ôòàëåèíîâîãî ïóðïóðíîãî Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ýäåòàòà. Êîãäà îêðàñêà ðàñòâîðà íà÷íåò îñëàáåâàòü, ïðè- áàâëÿþò 50 ìë 96 % ýòàíîëà Ð è ïðîäîëæàþò òèòðîâàíèå äî èñ÷åçíîâåíèÿ ñèíåâàòî-ôèîëåòî- âîãî îêðàøèâàíèÿ. 0,004 Ì ðàñòâîð áåíçýòîíèÿ õëîðèäà. 1,792 ã áåíçýòîíèÿ õëîðèäà Ð, ïðåäâàðè- òåëüíî âûñóøåííîãî äî ïîñòîÿííîé ìàññû ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ, ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. 0,350 ã âûñóøåííîãî áåíçýòîíèÿ õëîðèäà ðàñòâîðÿþò â 35 ìë ñìåñè, ñîñòîÿùåé èç 30 îáúåìîâ óêñóñíîé êèñëîòû áåç- âîäíîé Ð è 70 îáúåìîâ óêñóñíîãî àíãèäðèäà Ð èòèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì õëîðíîé êèñëîòû, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,05 ìë ðàñ- òâîðà êðèñòàëëè÷åñêîãî ôèîëåòîâîãî Ð. Ïà- ðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà õëîðíîéêèñëîòû ñîîò- âåòñòâóåò 44,81 ìã Ñ27Í42ClNO2. 0,0167 Ì ðàñòâîð áðîìèä-áðîìàòà. 2,7835 ã êàëèÿ áðîìàòà ÐÎ è 13 ã êàëèÿ áðî- ìèäà Ððàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. 0,01 Ì ðàñòâîð âèñìóòà íèòðàò. 4,86 ã âèñìóòà íèòðàòà ïåíòàãèäðàò Ð ðàñòâîðÿþò â 60 ìë àçîòíîé êèñëîòû ðàçáàâ- ëåííîé Ðè äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 25,0 ìë ïðèãîòîâëåí- íîãî ðàñòâîðà âèñìóòà íèòðàòàïðèáàâëÿþò 50 ìë âîäûÐ è òèòðóþò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íà- òðèÿ ýäåòàòà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòî- ðà 0,05 ìë ðàñòâîðà 1 ã/ë êñèëåíîëà îðàíæåâî- ãî Ð. 0,1 Ì ðàñòâîð æåëåçà àììîíèÿ ñóëüôàòà. 50,0 ã æåëåçà(III) àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð ðàñ- òâîðÿþò â ñìåñè 6 ìë êèñëîòû ñåðíîé Ð è 300 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë.
Óñòàíîâêà òèòðà.Ê 10,0 ìë ðàñòâîðà ïðè- ãîòîâëåííîãî æåëåçà àììîíèÿ ñóëüôàòà ïðèáàâ- ëÿþò 35 ìë âîäû Ð, 3 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû Ð è 1 ã êàëèÿ éîäèäà Ðè ÷åðåç 10 ìèíòèò- ðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ïîòåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 1 ìë ðàñòâîðà êðàõìà- ëà Ð. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 48,22 ìã FeNH4(SO4)2·12H2O . 0,1 Ì ðàñòâîð æåëåçà ñóëüôàòà. 27,80 ã æåëåçà(II) ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 25,0 ìë ïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà æåëåçà ñóëüôàòà ïðèáàâëÿþò 3 ìë ôîñ- ôîðíîé êèñëîòû Ð è òîò÷àñ òèòðóþò 0,02 Ì ðàñ- òâîðîì êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà. Òèòð óñòàíàâëèâàþò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 0,1 Ì ðàñòâîð éîäà. 25,5 ã éîäà Ð è 40 ã êàëèÿ éîäèäà Ð ðàñòâîðÿ- þò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 10,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà éîäà ïðèáàâëÿþò 1 ìë óêñóñíîé êèñëî- òû ðàçáàâëåííîé Ð, 40 ìë âîäû Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà ðàñòâîð êðàõìà- ëàÐ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 12,69 ìã I2. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 0,5 Ì ðàñòâîð éîäà. 127 ã éîäà Ð è 200 ã êàëèÿ éîäèäà Ð ðàñòâî- ðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 2,0 ïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà éîäà ïðèáàâëÿþò 1 ìë óêñóñíîé êèñëî- òû ðàçáàâëåííîé Ð, 50 ìë âîäû Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñ- 498 ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà ðàñòâîð êðàõìà- ëà Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 0,05 Ì ðàñòâîð éîäà. 12,7 ã éîäà Ð è 20 ã êàëèÿ éîäèäà Ð ðàñòâîðÿ- þò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 10,0 ìë ðàñòâîðà éîäà ïðèáàâëÿþò 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåí- íîé Ð, 40 ìë âîäû Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ïîòåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà ðàñòâîð êðàõìàëà Ð. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 0,01 Ì ðàñòâîð éîäà. 0,3 ã êàëèÿ éîäèäà Ððàñòâîðÿþò â 20,0 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà éîäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 100,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 25 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà éîäà ïðèáàâëÿþò 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, 25 ìë âîäû Ð è òèòðóþò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà ðàñòâîð êðàõìàëà Ð. 1 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 1,269 ìã I2. 0,033 Ì ðàñòâîð êàëèÿ áðîìàòà. 5,5670 ã ÐÎ êàëèÿ áðîìàòàðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000,0 ìë. 0,02 Ì ðàñòâîð êàëèÿ áðîìàòà. 3,340 ã ÐÎ êàëèÿ áðîìàòàðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000,0 ìë. 0,0167 Ì ðàñòâîð êàëèÿ áðîìàòà. Ãîòîâÿò ïóòåì ðàçáàâëåíèÿ 0,033 Ì ðàñòâî- ðà êàëèÿ áðîìàòà. 0,0083 Ì ðàñòâîð êàëèÿ áðîìàòà. Ãîòîâÿò ïóòåì ðàçáàâëåíèÿ 0,033 Ì ðàñòâî- ðà êàëèÿ áðîìàòà. 1 Ì ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîêñèäà. 60 ã êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. 20,0 ìë ïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðîêñèäà òèòðóþò 1 Ì õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòîé, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èí- äèêàòîðà 0,5 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð. 0,1 Ì ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîêñèäà. 6 ã êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë.
Óñòàíîâêà òèòðà.0,150 ã êàëèÿ ãèäðîôòà- ëàòà ÐÎ â 50 ìë âîäû Ð òèòðóþò ïðèãîòîâëåí- íûì ðàñòâîðîì êàëèÿ ãèäðîêñèäà ïîòåíöèîìåò- ðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èí- äèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð. 1 ìë 0,1 Ì ãèäðîêñèäà êàëèÿñîîòâåòñòâóåò 20,42 ìã C8H5ÊO4. 0,5 Ì ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîêñèäà â ñïèðòå (60%,îá/îá). 3 ã êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â ñïèðòå (60 %, îá/îá), ñâîáîäíîì îò àëüäåãèäîâ, Ð è äî- âîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà.0,500 ã áåíçîéíîé êèñëî- òû ÐÎ ðàñòâîðÿþò â 10 ìë âîäû Ð è 40 ìë 96% ýòàíîëà Ð òèòðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì ãèäðîêñèäà êàëèÿ ïîòåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñ- òâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð. 1 ìë 0,5 Ì ãèäðîêñèäà êàëèÿ â ñïèðòå (60%, îá/îá) ñîîòâåòñòâóåò 61,06 ìã C7H6O2. 0,5 Ì ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòî- âîé. 3 ã êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â 5 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà ñïèðòîì, ñâî- áîäíûì îò àëüäåãèäîâ, Ð äî 100,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà.0,500 ã áåíçîéíîé êèñëîòû ÐÎ ðàñòâîðÿþò â 10 ìë âîäû Ð è 40 ìë 96% ýòà- íîëà Ð è òèòðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì ãèäðîêñèäà êàëèÿ ïîòåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñ- òâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð. 1 ìë 0,5 Ì ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà êàëèÿ ñïèð- òîâîãî ñîîòâåòñòâóåò 61,06 ìã C7H6O2. Äëÿ ðàçáàâëåíèÿ èñïîëüçóþò ñïèðò, ñâîáîä- íûé îò àëüäåãèäîâ, Ð. 0,1 Ì ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòî- âîé. 20,0 ìë 0,5 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòîâîãî äîâîäÿò ñïèðòîì, ñâîáîäíûì îò àëüäåãèäîâ, Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 0,01 Ì ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòî- âîé. 2,0 ìë 0,5 Ì ðàñòâîðà êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòîâîãî äîâîäÿò ñïèðòîì, ñâîáîäíûì îò àëüäåãèäîâ, Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 0,1 Ì ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîôòàëàòà. Îêîëî 800 ìë êèñëîòû óêñóñíîé áåçâîäíîé Ð ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó, ïðèáàâëÿþò 20,42 ã ÐÎ êàëèÿ ãèäðîôòàëàòàè íàãðåâàþò íà 499 âîäÿíîé áàíå äî ðàñòâîðåíèÿ, çàùèùàÿ îò äåé- ñòâèÿ âëàãè. Îõëàæäàþò äî òåìïåðàòóðû 20 °Ñ è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà êèñëîòîé óêñóñíîé áåçâîäíîé Ð äî 1000,0 ìë. 0,0167 Ì ðàñòâîð êàëèÿ äèõðîìàòà. 4,90 ã êàëèÿ äèõðîìàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 20,0 ìë ïðèãîòîâëåí- íîãî ðàñòâîðà êàëèÿ äèõðîìàòà ïðèáàâëÿþò 1 ã êàëèÿ éîäèäà Ð, 7 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, 250 ìë âîäû Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà äî ïåðåõîäà îêðàñêè ðàñòâîðà îò ñèíåé äî ñâåòëî-çåëåíîé, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 3 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð. 0,05 Ì ðàñòâîð êàëèÿ éîäàòà. 10,70 ã êàëèÿ éîäàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà.15,0 ìë ïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà éîäàòà êàëèÿ äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúå- ìà 40,0 ìë, ïðèáàâëÿþò 1 ã êàëèÿ éîäèäà Ð è 5 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è òèòðó- þò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ïî- òåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè èñïîëüçóÿ â êà- ÷åñòâå èíäèêàòîðà 1 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð, ïðèáàâëÿåìîãî â êîíöå òèòðîâàíèÿ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 3,567 ìã KIO3. 0,0167 Ì ðàñòâîð êàëèÿ éîäàòà. 3,567 ã êàëèÿ éîäàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 20,0 ìë ïðèãîòîâëåí- íîãî ðàñòâîðà êàëèÿ éîäàòà ïðèáàâëÿþò 2 ã êà- ëèÿ éîäèäà Ð, 25 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåí- íîé Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèî- ñóëüôàòà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 1 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð, ïðèáàâëÿåìîãî â êîíöå òèòðîâàíèÿ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 3,567 ìã KIO3. 0,001 Ì ðàñòâîð êàëèÿ éîäèäà. 10,0 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë.
5,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 500,0 ìë. 0,02 Ì ðàñòâîð êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà. 3,2 ã êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð íà- ãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 1 ÷, îõëàæäà- þò è ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (2.1.1.2). Óñòàíîâêà òèòðà.0,300 ã æåëåçà(II)ýòè- ëåíäèàììîíèÿ ñóëüôàòà ÐÎ ðàñòâîðÿþò â 50 ìë ðàñòâîðà 49 ã/ë ñåðíîé êèñëîòû Ðè òèòðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà ïîòåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ôåððîèíà Ð. Òèòð óñòàíàâëèâàþò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. 1 ìë 0,02 Ìêàëèÿ ïåðìàíãàíàòà ñîîòâåòñò- âóåò 38,21 ìã Fe(C2H10N2) (SO4)2·4H2O. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 0,1 Ì ðàñòâîð ëàíòàíà íèòðàòà. 43,30 ã ëàíòàíà íèòðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 20 ìë ïðèãîòîâëåííî- ãî ðàñòâîðà ëàíòàíà íèòðàòàïðèáàâëÿþò 15 ìë âîäû Ð è 25 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòà- òà. Äîáàâëÿþò îêîëî 50 ìã êñèëåíîëîâîãî îðàí- æåâîãî Ð, îêîëî 2 ã ãåêñàìåòèëåíòåòðàìèíà Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì öèíêà ñóëüôàòà äî ïåðåõîäà îêðàñêè îò æåëòîé äî ôèîëåòîâî-ðîçî- âîé. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà ñîîò- âåòñòâóåò 43,30 ìã La(NO3)3·6H2O. 0,1 Ì ðàñòâîð ëèòèÿ ìåòèëàòà. 0,694 ã ëèòèÿ Ð ðàñòâîðÿþò â 150 ìë ìåòà- íîëà áåçâîäíîãî Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òî- ëóîëîì Ð äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 10 ìë äèìåòèëôîðìà- ìèäà Ð ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë ðàñòâîðà 3 ã/ë òè- ìîëîâîãî ñèíåãî Ð â ìåòàíîëå Ð è òèòðóþò ïðè- ãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì ëèòèÿ ìåòèëàòà äî ïî- ëó÷åíèÿ ñèíåãî îêðàøèâàíèÿ ðàñòâîðà. Òîò÷àñ ïðèáàâëÿþò 0,200 ã áåíçîéíîé êèñëîòû ÐÎ, ïå- ðåìåøèâàþò äî ðàñòâîðåíèÿ è òèòðóþò ïðèãî- òîâëåííûì ðàñòâîðîì ëèòèÿ ìåòèëàòà äî ïî- âòîðíîãî ïîëó÷åíèÿ ñèíåãî îêðàøèâàíèÿ ðàñ- òâîðà. Âî âðåìÿ òèòðîâàíèÿ ðàñòâîð çàùèùàþò îò àòìîñôåðíîãî óãëåðîäà äèîêñèäà. Òèòð ðàñ- òâîðà ëèòèÿ ìåòèëàòà óñòàíàâëèâàþò ïî îáúåìó òèòðàíòà, èçðàñõîäîâàííîãî ïðè ïîâòîðíîì òèò- ðîâàíèè. Òèòð óñòàíàâëèâàþò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ëèòèÿ ìåòèëàòà ñîîò- âåòñòâóåò 12,21 ìãÑ7Í6Î2. 0,1 Ì ðàñòâîð ìàãíèÿ õëîðèäà. 20,33 ã ìàãíèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000,0 ìë. 500 Óñòàíîâêà òèòðà. Ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå ìàãíèÿ ìåòîäîì êîìïëåêñîìåòðèè (2.1.5.11). 0,02 Ì ðàñòâîð ìåäè ñóëüôàòà 5,0 ã ìåäè ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 20,0 ìë ïðèãîòîâëåí- íîãî ðàñòâîðà ìåäè ñóëüôàòà ïðèáàâëÿþò 2 ã íà- òðèÿ àöåòàòà Ð, 0,1 ìë ðàñòâîðà ïèðèäèëàçî- íàôòîëà Ð è òèòðóþò 0,02 Ì ðàñòâîðîì íà- òðèÿ ýäåòàòà äî èçìåíåíèÿ îêðàñêè îò ôèîëåòîâî-ñèíåé äî ÿðêî-çåëåíîé. Âáëèçè òî÷- êè ýêâèâàëåíòíîñòè òèòðóþò ìåäëåííî. 0,1 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ àðñåíèòà. Êîëè÷åñòâî ÐÎ ìûøüÿêà òðèîêñèäà, ýêâè- âàëåíòíîå 4,946 ã AS2O3, ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 20 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðè- ðîâàííîãî Ð è 20 ìë âîäû Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñ- òâîðà âîäîé Ð äî 400 ìë è íåéòðàëèçóþò õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð ïî ëàêìó- ñîâîé áóìàãå Ð. Ðàñòâîðÿþò â ïîëó÷åííîì ðàñòâîðå 2 ã íàòðèÿ ãèäðîêàðáîíàòà Ðè äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 500,0 ìë. 1 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. 42 ã íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð è äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà.1,50 ã êàëèÿ ãèäðîôòàëà- òà ÐÎ ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ðè òèòðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ïîòåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðà ôåíîë- ôòàëåèíà Ð.
1 ìë 1 Ì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñîîòâåòñòâóåò 204,2 ìã C8H5ÊO4. Ïðèíåîáõîäèìîñòè èñïîëüçîâàíèÿ ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, ñâîáîäíîãî îò êàðáîíàòîâ, åãî ãîòîâÿò ñëåäóþùèì îáðàçîì. Ðàñòâîðÿþò íàòðèÿ ãèäðîêñèä Ð â âîäå Ð äî ïîëó÷åíèÿ ðàñ- òâîðà îò 400 ã/ë äî 600 ã/ë è âûäåðæèâàþò. Ïðî- çðà÷íóþ æèäêîñòü íàä îñàäêîì äåêàíòèðóþò, çàùèùàÿ îò âîçäåéñòâèÿ óãëåðîäà äèîêñèäà, ðàçáàâëÿþò âîäîé, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîê- ñèäà, Ðäî íåîáõîäèìîé ìîëÿðíîé êîíöåíòðà- öèè. Ðàñòâîð äîëæåí âûäåðæèâàòü ñëåäóþùåå èñïûòàíèå. Òèòðóþò 20,0 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû òîé æå ìîëÿðíîé êîíöåíòðàöèè, ÷òî è ïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâî- ðà ôåíîëôòàëåèíà Ð.  òî÷êå ýêâèâàëåíòíîñòè ïðèáàâëÿþò íåáîëüøîå êîëè÷åñòâî êèñëîòû, íåîáõîäèìîå äëÿ èñ÷åçíîâåíèÿ ðîçîâîãî îêðà- øèâàíèÿ; êîíöåíòðèðóþò ðàñòâîð äî 20 ìë êè- ïÿ÷åíèåì; âî âðåìÿ êèïÿ÷åíèÿ ïðèáàâëÿþò êèñëîòó â êîëè÷åñòâå, íåîáõîäèìîì äëÿ èñ÷åç- íîâåíèÿ ðîçîâîãî îêðàøèâàíèÿ, êîòîðîå íå äîëæíî âîçîáíîâëÿòüñÿ ïðè äëèòåëüíîì êèïÿ- ÷åíèè. Îáúåì èçðàñõîäîâàííîé êèñëîòû íå äîë- æåí ïðåâûøàòü 0,1 ìë. 0,1 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. 100,0 ìë 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà äîâîäÿò âîäîé, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñè- äà, Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà.Ïðîâîäÿò òèòðîâàíèå, îïèñàííîå äëÿ 1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñè- äà, èñïîëüçóÿ 0,150 ã ðàñòâîð êàëèÿ ãèäðîôòà- ëàòà ÐÎ â 50 ìë âîäû Ð. 1 ìë 0,1 Ì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñîîòâåòñòâóåò 20,42 ìã C8H5ÊO4. Óñòàíîâêà òèòðà (ïðè êîëè÷åñòâåííîì îï- ðåäåëåíèè ãàëîãåíèäîâ îðãàíè÷åñêèõ îñíîâà- íèé). 0,100 ã ÐÎ áåíçîéíîé êèñëîòû ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 5 ìë 0,01 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è 50 ìë 96 % ýòàíîëà Ð. Òèòðóþò (2.1.2.19) ðàñ- òâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Îòìå÷àþò îáúåì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, äîáàâëåííûé ìåæ- äó äâóìÿ òî÷êàìè ïåðåãèáà íà êðèâîé òèòðîâà- íèÿ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ñî- îòâåòñòâóåò 12,21 ìã Ñ7Í6Î2. 0,1 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ýòà- íîëüíûé. Ê 250 ìë ýòàíîëà áåçâîäíîãî Ð ïðèáàâëÿþò 3,3 ã ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðè- ðîâàííîãî Ð. Óñòàíîâêà òèòðà. 0,100 ã ÐÎáåíçîéíîé êè- ñëîòû ðàñòâîðÿþò â 10 ìë âîäû Ð è 40 ìë 96 % ýòàíîëà Ð è òèòðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâî- ðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ýòàíîëüíûì ïîòåíöèî- ìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,2 ìë ðàñòâîðà òèìîëôòàëåèíà Ð. Òèòð óñòàíàâëèâàþò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñ- ïîëüçîâàíèåì. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ýòàíîëüíîãî ñîîòâåòñòâóåò 12,21 ìã Ñ7Í6Î2. 0,1 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ìåòèëàòà. 175 ìë ìåòàíîëà áåçâîäíîãî Ð îõëàæäàþò â ëåäÿíîé âîäå è ïðèáàâëÿþò íåáîëüøèìè ïîð- öèÿìè îêîëî 2,5 ã ñâåæåíàðåçàííîãî íàòðèÿ Ð; êîãäà ìåòàëë ðàñòâîðèòñÿ, äîâîäÿò òîëóîëîì Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 10 ìëäèìåòèëôîðìà- ìèäàÐ ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë ðàñòâîðà 3 ã/ë òèìî- 501 ëîâîãî ñèíåãî Ð â ìåòàíîëå Ð è òèòðóþò ïðèãî- òîâëåííûì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ìåòèëàòà äî ïîëó- ÷åíèÿ ñèíåãî îêðàøèâàíèÿ ðàñòâîðà. Òîò÷àñ ïðèáàâëÿþò 0,100 ã áåíçîéíîé êèñëîòû ÐÎ, ïå- ðåìåøèâàþò äî ðàñòâîðåíèÿ è òèòðóþò ïðèãî- òîâëåííûì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ìåòèëàòà äî ïî- âòîðíîãî ïîëó÷åíèÿ ñèíåãî îêðàøèâàíèÿ ðàñ- òâîðà. Âî âðåìÿ òèòðîâàíèÿ ðàñòâîð çàùèùàþò îò àòìîñôåðíîãî óãëåðîäà äèîêñèäà. Òèòð ðàñ- òâîðà íàòðèÿ ìåòèëàòà óñòàíàâëèâàþò ïî îáúå- ìó òèòðàíòà, èçðàñõîäîâàííîãî â ïîâòîðíîì òèòðîâàíèè. Òèòð óñòàíàâëèâàþò íåïîñðåäñò- âåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ìåòèëàòà ñî- îòâåòñòâóåò 12,21 ìã Ñ7Í6Î2. 0,1 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ íèòðèòà. 7,5 ã íàòðèÿ íèòðèòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà.
0,150 ã ñóëüôàíèëîâîé êèñëîòû ÐÎ ðàñòâîðÿþò â 50 ìë õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è ïðîâîäÿò îïðå- äåëåíèå ïåðâè÷íîé àðîìàòè÷åñêîé àìèíîãðóï- ïû (2.1.5.8) ýëåêòðîìåòðè÷åñêè, èñïîëüçóÿ ïðè- ãîòîâëåííûé ðàñòâîð íàòðèÿ íèòðèòà. Òèòð óñòàíàâëèâàþò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëü- çîâàíèåì. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ íèòðèòà ñîîò- âåòñòâóåò 17,32 ìãC6H7NÎ3S. 0,1 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ïåðéîäàòà. 21,4 ã íàòðèÿ ïåðéîäàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. 5,0 ìë ïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà íàòðèÿ ïåðéîäàòàòà ïîìåùàþò â êîëáó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 100 ìë âîäû Ð, 10 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð è 5 ìë õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1, çàêðûâàþò, ïåðåìåøè- âàþò, âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 2 ìèí è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòàäî ïîëó- ÷åíèÿ ñëàáî æåëòîãî îêðàøèâàíèÿ. Òèòðîâàíèå ïðîâîäÿò ïîòåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè ìåäëåííî òèòðóþò â ïðèñóòñòâèè 2 ìë ðàñòâî- ðà êðàõìàëà Ð äî îáåñöâå÷èâàíèÿ ðàñòâîðà. 1 ìë 0,1 Ì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñò- âóåò 2,674 ìã NaIO4 èëè 0,125 ìë 0,1 Ì íàòðèÿ ïåðéîäàòà. 0,1 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ òèîñóëüôàòà. 25 ã íàòðèÿ òèîñóëüôàòà Ð è 0,2 ã íàòðèÿ êàðáîíàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå, ñâîáîäíîé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 10,0 ìë 0,033 Ì ðàñ- òâîðà êàëèÿ áðîìàòàïðèáàâëÿþò 40 ìë âîäû Ð, 10 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð, 5 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû Ð1 è òèòðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñïîëüçóÿ â êà- ÷åñòâå èíäèêàòîðà 1 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð, ïðèáàâëÿåìîãî â êîíöå òèòðîâàíèÿ. 1 ìë 0,1 Ì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà ñîîòâåòñò- âóåò 2,783 ìã KBrO3 èëè 0,5 ìë 0,033 Ì êàëèÿ áðîìàòà. 0,1 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ýäåòàòà. 37,5 ã íàòðèÿ ýäåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 500 ìë âîäû Ð,ïðèáàâëÿþò 100 ìë 1 Ì ðàñòâî- ðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà.0,120 ã öèíêà ÐÎ ðàñòâî- ðÿþò â 4 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1, ïðè- áàâëÿþò ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâ- ëåííûé Ð äî ñëàáîêèñëîé ðåàêöèè è ïðîâîäÿò êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå öèíêà ìåòîäîì êîìïëåêñîìåòðèè (2.1.5.11). 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà ñîîòâåò- ñòâóåò 6,538 ìã Zn. Õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîì êîíòåéíåðå. 0,02 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ýäåòàòà. 7,444 ã íàòðèÿ ýäåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. 0,100 ã ÐÎ öèíêà ðàñòâî- ðÿþò â 4 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1 è ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë áðîìíîé âîäû Ð; óäàëÿþò èçáûòîê áðîìà êèïÿ÷åíèåì. Ïåðåíîñÿò ðàñòâîð â ìåðíóþ êîëáó è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âî- äîé Ð äî 100,0 ìë. 25,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâî- ðà ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìî- ñòüþ 500 ìë è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 200 ìë. Ïðèáàâëÿþò îêîëî 50 ìã èíäèêàòîðíîé ñìåñè êñèëåíîëîâîãî îðàíæåâîãî Ð è ãåêñàìå- òèëåíòåòðàìèíà Ð äî ïîëó÷åíèÿ ôèîëåòî- âî-ðîçîâîãî îêðàøèâàíèÿ ðàñòâîðà. Äîáàâëÿþò 2 ããåêñàìåòèëåíòåòðàìèíà Ð â èçáûòêå. Òèò- ðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ýäåòà- òà äî ïåðåõîäà ôèîëåòîâî-ðîçîâîãî îêðàøèâà- íèÿ â æåëòîå. 1 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà ñî- îòâåòñòâóåò 1,308 ìã Zn. 0,1 Ì ðàñòâîð ñåðåáðà íèòðàòà. 17,0 ã ñåðåáðà íèòðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà.50 ìã íàòðèÿ õëîðèäà ÐÎ ðàñòâîðÿþò â âîäåÐ, ïðèáàâëÿþò 5 ìë àçîòíîé 502 êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà âîäîé Ð äî 50 ìëè òèòðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì ñåðåáðà íèòðàòà ïîòåíöèîìåòðè÷å- ñêè (2.1.2.19). 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà ñîîò- âåòñòâóåò 5,844 ìã NaCl. Õðàíÿò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. 0,001 Ì ðàñòâîð ñåðåáðà íèòðàòà.
5,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà äî- âîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 500,0 ìë. 0,5 Ì ðàñòâîð ñåðíîé êèñëîòû. 28 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð ñìåøèâàþò ñ âî- äîé Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâî- ðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. 0,950 ã òðîìåòàìîëà ÐÎ ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ð è òèòðóþò ïðèãî- òîâëåííûì ðàñòâîðîì ñåðíîé êèñëîòû ïîòåí- öèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè, èñïîëüçóÿ â êà÷å- ñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðà ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð äî ïîÿâëåíèÿ êðàñíîâàòî-æåëòî- ãî îêðàøèâàíèÿ. 1 ìë 0,5 Ì ñåðíîé êèñëîòû ñîîòâåòñòâóåò 121,1 ìã C4H11NO3. 0,05 Ì ðàñòâîð ñåðíîé êèñëîòû. 100,0 ìë 0,5 Ì ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè äëÿ 0,5 Ì ðàñòâî- ðà ñåðíîé êèñëîòû, èñïîëüçóÿ 0,100 ã ÐÎ íà- òðèÿ êàðáîíàòà, ðàñòâîðåííîãî â 20 ìë âîäû Ð. 1 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû ñîîò- âåòñòâóåò 5,30 ìã Na2ÑO3. 0,1 Ì ðàñòâîð ñâèíöà íèòðàòà. 33 ã ñâèíöà íèòðàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Îïðåäåëåíèå ñâèíöà â 20,0 ìë ïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà ñâèíöà íèò- ðàòà ïðîâîäÿò ìåòîäîì êîìïëåêñîìåòðèè (2.1.5.11). 0,05 Ì ðàñòâîð ñâèíöà íèòðàòà. 50,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ñâèíöà íèòðàòà äî- âîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. 0,1 Ì ðàñòâîð òåòðàáóòèëàììîíèÿ ãèäðî- êñèäà. 40 ã òåòðàáóòèëàììîíèÿ éîäèäà Ð ðàñòâî- ðÿþò â 90 ìë ìåòàíîëà áåçâîäíîãî Ð, ïðèáàâëÿ- þò 20 ã òîíêî èçìåëü÷åííîãî ñåðåáðà îêñèäà Ð è ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 1 ÷. Öåíòðè- ôóãèðóþò íåñêîëüêî ìèëëèëèòðîâ ñìåñè è ïðî- âîäÿò èñïûòàíèå íàäîñàäî÷íîé æèäêîñòè íà éî- äèäû. Ïðè ïîëó÷åíèè ïîëîæèòåëüíîé ðåàêöèè äîïîëíèòåëüíî ïðèáàâëÿþò 2 ã ñåðåáðà îêñè- äà Ð è âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå ïîñëåäóþùèõ 30 ìèí; äàííóþ ïðîöåäóðó ïîâòîðÿþò äî òåõ ïîð, ïîêà æèäêîñòü íå áóäåò ñâîáîäíà îò éîäè- äîâ, ñìåñü ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (2.1.1.2) è ïðîìûâàþò ðåàêöèîííûé ñîñóä è ôèëüòð òðåìÿ ïîðöèÿìè òîëóîëà Ð ïî 50 ìë. Ê ïîëó÷åííîìó ôèëüòðàòó ïðèáàâëÿþò ïðîìûâ- íîé òîëóîë è äîâîäÿò òîëóîëîì Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. ×åðåç ðàñòâîð ïðîïóñêàþò ñóõîé àçîò, ñâîáîäíûé îò óãëåðîäà äèîêñèäà, â òå÷åíèå 5 ìèí. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 10 ìëäèìåòèëôîðìà- ìèäàÐ ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë ðàñòâîðà 3 ã/ë òèìî- ëîâîãî ñèíåãî Ð â ìåòàíîëå Ð è òèòðóþò ïðèãî- òîâëåííûì ðàñòâîðîì òåòðàáóòèëàììîíèÿ ãèä- ðîêñèäà äî ïîëó÷åíèÿ ÷èñòîãî ñèíåãî îêðàøèâàíèÿ ðàñòâîðà. Òîò÷àñ ïðèáàâëÿþò 0,100 ã áåíçîéíîé êèñëîòû ÐÎ, ïåðåìåøèâàþò äî ðàñòâîðåíèÿ è ïîâòîðíî òèòðóþò ïðèãîòîâ- ëåííûì ðàñòâîðîì òåòðàáóòèëàììîíèÿ ãèäðî- êñèäà äî ïîëó÷åíèÿ ñèíåãî îêðàøèâàíèÿ ðàñ- òâîðà. Òèòð ðàñòâîðà òåòðàáóòèëàììîíèÿ ãèä- ðîêñèäà óñòàíàâëèâàþò ïî îáúåìó òèòðàíòà, èçðàñõîäîâàííîãî ïðè ïîâòîðíîì òèòðîâàíèè. Òèòðîâàíèå ïðîâîäÿò, çàùèùàÿ ðàñòâîð îò àòìî- ñôåðíîãî óãëåðîäà äèîêñèäà. Òèòð óñòàíàâëèâà- þò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà òåòðàáóòèëàììîíèÿ ãèäðîêñèäà ñîîòâåòñòâóåò 12,21 ìã Ñ7Í6Î2. 0,1 Ì ðàñòâîð òåòðàáóòèëàììîíèÿ ãèäðî- êñèäà â 2-ïðîïàíîëå. Ãîòîâÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè, îïè- ñàííûìè äëÿ 0,1 Ì ðàñòâîðà òåòðàáóòèëàì- ìîíèÿ ãèäðîêñèäà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå ðàñòâî- ðèòåëÿ 2-ïðîïàíîë Ð âìåñòî òîëóîëà Ð; òèòð óñ- òàíàâëèâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè, ïðèâåäåííûìè äëÿ 0,1 Ì ðàñòâîðà òåòðàáóòè- ëàììîíèÿ ãèäðîêñèäà. 1 Ì Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà. 103,0 ã õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. 0.950 ã òðîìåòàìîëà ÐÎ ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû Ðè òèòðóþò ïðèãîòîâ- ëåííîé êèñëîòîé õëîðîâîäîðîäíîé ïîòåíöèî- ìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ðàñòâîðà ìåòèëîâîãî îðàí- æåâîãî Ð äî ïîÿâëåíèÿ æåëòîâàòî-êðàñíîãî îê- ðàøèâàíèÿ.
1 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ñîîòâåò- ñòâóåò 121,1 ìã C4H11NO3. 0,1 Ì Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà. 503 100,0 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû äî- âîäÿò âîäîé, ñâîáîäíîé îò äèîêñèäà óãëåðîäà Ð, äî îáúåìà 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ïðîâîäÿò òèòðîâàíèå â ñî- îòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè, ïðèâåäåííûìè äëÿ 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, èñïîëüçóÿ 95 ìã òðîìåòàìîëà ÐÎ, ðàñòâîðåííîãî â 20 ìë âîäû Ð. 1 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ñîîò- âåòñòâóåò 12,11 ìã C4H11NO3. 0,1 Ì Õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà â ñïèðòå. 9,0 ìëõëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð äîâîäÿò ñïèðòîì, ñâîáîäíûì îò àëüäåãèäîâ, Ð äî îáúå- ìà 1000,0 ìë. 0,1 Ì ðàñòâîð õëîðíîé êèñëîòû. 8,5 ìë êèñëîòû õëîðíîé êèñëîòû Ð ïîìåùà- þò â ìåðíóþ êîëáó, ñîäåðæàùóþ îêîëî 900 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð, è ïåðåìåøèâàþò. Ïðèáàâëÿþò 30 ìë óêñóñíîãî àíãèäðèäà Ð, äîâî- äÿò îáúåì ðàñòâîðà êèñëîòîé óêñóñíîé ëåäÿ- íîé Ð äî 1000,0 ìë, ïåðåìåøèâàþò è âûäåðæè- âàþò â òå÷åíèå 24 ÷. Îïðåäåëÿþò ñîäåðæàíèå âîäû (2.1.5.12) áåç ïðèáàâëåíèÿ ìåòàíîëà è, ïðè íåîáõîäèìîñòè, äîâîäÿò ñîäåðæàíèå âîäû îò 0,1 % äî 0,2 % äîáàâëåíèåì óêñóñíîãî àíãèäðè- äà Ð èëè âîäû Ð. Âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 24 ÷. Óñòàíîâêà òèòðà 0,170 ã ÐÎ êàëèÿ ãèäðî- ôòàëàòàðàñòâîðÿþò â 50 ìë óêñóñíîé êèñëîòû áåçâîäíîé Ð, ïðè íåîáõîäèìîñòè, îñòîðîæíî íà- ãðåâàÿ. Îõëàæäàþò, çàùèùàÿ îò âîçäóõà, è òèò- ðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì õëîðíîé êè- ñëîòû ïîòåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,05 ìë ðàñòâîðà êðèñòàëëè÷åñêîãî ôèîëåòîâîãî Ð. Èç- ìåðÿþò òåìïåðàòóðó ðàñòâîðà õëîðíîé êèñëîòû âî âðåìÿ òèòðîâàíèÿ. Åñëè òåìïåðàòóðà, ïðè êî- òîðîé ïðîâîäèòñÿ êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå, îòëè÷àåòñÿ îò òåìïåðàòóðû, ïðè êîòîðîé áûë óñòàíîâëåí òèòð 0,1 Ì ðàñòâîðà õëîðíîé êèñëî- òû, òîãäà îáúåì (Vc), èçðàñõîäîâàííûé äëÿ êî- ëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ âû÷èñëÿþò ïî ôîð- ìóëå: V V t tc = + - ×[ ( ) , ]1 0 00111 2 , ãäå: t1 — òåìïåðàòóðà, ïðè êîòîðîé óñòàíàâëè- âàþò òèòð; t2 — òåìïåðàòóðà, ïðè êîòîðîé ïðîâîäÿò êî- ëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå; V — îáúåì, ôàêòè÷åñêè èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðîâàíèå, â ìèëëèëèòðàõ. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà õëîðíîé êèñëîòû ñîîò- âåòñòâóåò 20,42 ìã Ñ8Í5ÊO4. 0,05 Ì ðàñòâîð õëîðíîé êèñëîòû. 50,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà õëîðíîé êèñëîòû äîâîäÿò óêñóñíîé êèñëîòîé áåçâîäíîé Ð äî îáú- åìà 100,0 ìë. 0,02 Ì ðàñòâîð õëîðíîé êèñëîòû. 20,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà õëîðíîé êèñëîòû äîâîäÿò êèñëîòîé óêñóñíîé áåçâîäíîé Ð äî îáú- åìà 100,0 ìë. 0,1 Ì ðàñòâîð óêñóñíîé êèñëîòû. 6,0 ã óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 25,0 ìë ïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà óêñóñíîé êèñëîòû ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð è òèòðóþò 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. 0,1 Ì ðàñòâîð öåðèÿ ñóëüôàòà. 40,4 ã öåðèÿ ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â ñìåñè 500 ìë âîäû Ð è 50 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð; îõëà- æäàþò è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà.0,300 ã æåëåçà(II) ýòè- ëåíäèàììîíèÿ ñóëüôàòà ÐÎ ðàñòâîðÿþò â 50 ìë ðàñòâîðà 49 ã/ë ñåðíîé êèñëîòû Ðè òèòðóþò ïðèãîòîâëåííûì ðàñòâîðîì öåðèÿ ñóëüôàòà ïî- òåíöèîìåòðè÷åñêè (2.1.2.19) èëè èñïîëüçóÿ â êà- ÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,1 ìë ôåððîèíà Ð. 1 ìë 0,1 Ì öåðèÿ ñóëüôàòà ñîîòâåòñòâóåò 38,21 ìã Fe(C2H10N2)(SO4)2·4H2O. 0,05 Ì ðàñòâîð öèíêà õëîðèäà. 6,82 ã öèíêà õëîðèäà Ð, âçâåøåííîãî ñ ñîîò- âåòñòâóþùèìè ïðåäîñòîðîæíîñòÿìè, ðàñòâîðÿ- þò â âîäå Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè, ïî êàïëÿì ïðè- áàâëÿþò õëîðîâîäîðîäíóþ êèñëîòó ðàçáàâëåí- íóþ Ð äî èñ÷åçíîâåíèÿ îïàëåñöåíöèè è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 20,0 ìë ïðèãîòîâëåí- íîãî ðàñòâîðà öèíêà õëîðèäà ïðèáàâëÿþò 5 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå öèíêà ìåòîäîì êîìïëåêñîìåò- ðèè(2.1.5.11).
0,1 Ì ðàñòâîð öèíêà ñóëüôàòà. 29 ã öèíêà ñóëüôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 1000,0 ìë. Óñòàíîâêà òèòðà. Ê 20,0 ìë ïðèãîòîâëåí- íîãî ðàñòâîðà öèíêà ñóëüôàòà ïðèáàâëÿþò 5 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå öèíêà ìåòîäîì êîìïëåêñîìåòðèè (2.1.5.11). 504 2.3. ÎÁÙÈÅ ÒÅÊÑÒÛ 505 2.3.1. ÎÁÙÈÅ ÒÅÊÑÒÛ ÏÎ ÌÈÊÐÎÁÈÎËÎÃÈÈ 203010001-2019 2.3.1.1. Ýôôåêòèâíîñòü àíòèìèêðîáíûõ êîíñåðâàíòîâ Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ óñ- òàíàâëèâàåò îáùèå òðåáîâàíèÿ ê îïðåäåëåíèþ ýôôåêòèâíîñòè àíòèìèêðîáíûõ êîíñåðâàíòîâ, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ. Àíòèìèêðîáíûå êîíñåðâàíòû ïðåäíàçíà÷å- íû äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ ðàçìíîæåíèÿ ìèêðîîð- ãàíèçìîâ èëè îãðàíè÷åíèå ìèêðîáíîé çàãðÿç- íåííîñòè ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â ïðîöåññå õðàíåíèÿ è ïðèìåíåíèÿ, îñîáåííî â ñëó÷àå èñ- ïîëüçîâàíèÿ ìíîãîäîçîâûõ óïàêîâîê. Àíòèìèê- ðîáíûå êîíñåðâàíòû íå äîëæíû çàìåíÿòü âûïîëíåíèå òðåáîâàíèé íàäëåæàùåé ïðîèçâîä- ñòâåííîé ïðàêòèêè (GMP). Ýôôåêòèâíàÿ êîí- öåíòðàöèÿ êîíñåðâàíòà â ãîòîâîì ëåêàðñòâåí- íîì ïðåïàðàòå äîëæíà áûòü íèæå äîçû, òîêñè÷- íîé äëÿ ÷åëîâåêà. Ýôôåêòèâíîñòü àíòèìèêðîáíûõ êîíñåðâàí- òîâ — ýòî ñïîñîáíîñòü âåùåñòâà èíãèáèðîâàòü ðîñò ìèêðîîðãàíèçìîâ â ëåêàðñòâåííîì ïðåïà- ðàòå íà ïðîòÿæåíèè ñðîêà ãîäíîñòè. Èñïûòàíèå ýôôåêòèâíîñòè êîíñåðâàíòîâ — ýòî ïðîöåäóðà, ñîñòîÿùàÿ èç èñêóññòâåííîé êîíòàìèíàöèè îá- ðàçöà ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà ñóñïåíçèÿìè îïðåäåëåííûõ òåñò-ìèêðîîðãàíèçìîâ, èíêóáà- öèè êîíòàìèíèðîâàííûõ îáðàçöîâ ïðè îïðåäå- ëåííîé òåìïåðàòóðå, îòáîðà ïðîá ÷åðåç óêàçàííûå èíòåðâàëû âðåìåíè è ïîäñ÷åòå æèç- íåñïîñîáíûõ êëåòîê ìèêðîîðãàíèçìîâ â 1 ã (ìë) ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà íà ïðîòÿæåíèè ïåðèîäà èñïûòàíèÿ, ðàñ÷åòîâ è îöåíêè ïîëó÷åí- íûõ ðåçóëüòàòîâ. Íåäîïóñòèìî âíîñèòü êîíñåðâàíòû â ëåêàð- ñòâåííûé ïðåïàðàò äëÿ âíóòðèïîëîñòíûõ, âíóò- ðèñåðäå÷íûõ, âíóòðèãëàçíûõ èíúåêöèé, êîíòàê- òèðóþùèõ ñî ñïèííîìîçãîâîé æèäêîñòüþ, à òàêæå ïðè ðàçîâîé äîçå, ïðåâûøàþùåé 15 ìë. 1. ÈÑÏÎËÜÇÓÅÌÛÅ ÒÅÑÒ-ØÒÀÌÌÛ ÌÈÊÐÎÎÐÃÀÍÈÇÌÎÂ È ÐÀÁÎÒÀ Ñ ÍÈÌÈ Ýôôåêòèâíîñòü êîíñåðâàíòîâ ëåêàðñòâåí- íûõ ïðåïàðàòîâ îïðåäåëÿþò â îòíîøåíèè îïðå- äåëåííûõ âèäîâ áàêòåðèé, äðîææåâûõ è ïëåñ- íåâûõ ãðèáîâ. Ïðè èñïûòàíèè ïðèìåíÿþò óêà- çàííûå íèæå òåñò-øòàììû (òàáë. 2.3.1.1.-1). Âñåòåñò-øòàììû ìèêðîîðãàíèçìîâ, ïîëó- ÷åííûå èç îôèöèàëüíûõêîëëåêöèéñ ñåðòèôèêà- òîì ïðîèçâîäèòåëÿ â àìïóëàõ, íà äèñêàõ èëè â äðóãîì âèäå ñëåäóåò âîññòàíàâëèâàòü ñïîñîáà- ìè, îïèñàííûìè â ïðèëàãàåìûõê òåñò-øòàììàì 506 Òàáëèöà 2.3.1.1.-1. — Òåñò-øòàììû ìèêðîîðãàíèçìîâ Íàçâàíèå ìèêðîîðãàíèçìà Íîìåð øòàììà Escherichia coli ÃÊÏÌ 240533; ATCC 25922, ÀÒÑÑ 8739; NCTC 12923; NCTC 12241; DSM 1103; CIP 53.126, NCIMB 8545 Pseudomonas aeruginosa ÃÊÏÌ 190155; ATÑÑ 9027; NCTC 12924; CIP 82.118, NCIMB 8626 Staphylococcus aureus ÃÊÏÌ 201108; ATCC 6538; NCTC 10788, NCIMB 9518, CIP 4.83 Candida albicans ÃÊÏÌ 303903; ÃÊÏÌ 303901; ÐÊÏÃY 401/NCTC 885-653; ÀÒÑÑ 10231; NCPF 3179, IP 48.72 Aspergillus brasiliensis ÐÊÏÃF 106; ÀÒÑÑ 9642, ÀÒÑÑ 16404, ÂÊÌ F-1119; ÂÊÌ F-3882; NCPF 2275, IMI 149007, IP1431.83 Ïðèìå÷àíèÿ. 1. Êðîìå ïåðå÷èñëåííûõ òåñò-øòàììîâ ìîæíî èñïîëüçîâàòü è äðóãèå ìèêðîîðãàíèçìû, êîòîðûå äîëæíû áûòü òèïè÷íûìè ïî êóëüòóðàëüíî-ìîðôîëîãè÷åñêèì, òèíêòîðèàëüíûì è áèîõèìè÷åñêèì ñâîéñòâàì. 2. Íàáîð òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ ìîæåò áûòü óìåíüøåí èëè óâåëè÷åí â çàâèñèìîñòè îò ñïîñîáà ïðè- ìåíåíèÿ, ñîñòàâà èëè âîçìîæíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ-êîíòàìèíàíòîâ èñïûòóåìîãî ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà.
Íàïðèìåð, äëÿ èñïûòàíèÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ äëÿ ïðèåìà âíóòðü, ñîäåðæàùèõ âûñîêèå êîíöåíòðàöèè ñàõàðà, ìîæíî èñïîëüçîâàòü Zygosàccharomyces rouxii (NCYC 381; IP 2021.92), äëÿ ïðåïàðàòîâ, â ñîñòàâ êîòî- ðûõ âõîäèò áåíçàëêîíèÿ õëîðèä, öåëåñîîáðàçíî âêëþ÷àòü Burkholderia cepacia (ATCC 25416, ATCC 177759) è äð. èíñòðóêöèÿõ èëè â ñîîòâåòñòâèè ñî ñòàòüåé 2.1.6.6. Êóëüòóðû áàêòåðèé è ãðèáîâ ïåðåñåâàþò, äå- ëàÿ íå áîëåå 5 ïàññàæåé. Óñëîâèÿ êóëüòèâèðîâà- íèÿ òåñò-øòàììîâ äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èíîêóëÿ- òà ïðåäñòàâëåíû â òàáë. 2.3.1.1.-2. Èñïîëüçóå- ìûå ïèòàòåëüíûå ñðåäû ïðåäñòàâëåíû â ñòàòüå 2.1.6.6. Ïðèìå÷àíèå. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå àëüòåðíàòèâíûõ æèäêèõ è àãàðèçîâàííûõ ïèòà- òåëüíûõ ñðåä Êîíòðîëü ðîñòîâûõ ñâîéñòâ èñïîëüçóåìûõ ïèòàòåëüíûõ ñðåä ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñòâèè ñî ñòàòüåé 2.1.6.6. Ïðè ïðèãîòîâëåíèè èíîêóëÿòà ñóòî÷íûå êóëüòóðû òåñò-øòàììîâ áàêòåðèé è C. albicans ñìûâàþò ñ ïîâåðõíîñòè ñêîøåííîãî àãàðà ñòå- ðèëüíûì 0,9 % ðàñòâîðîì íàòðèÿ õëîðèäà. Êîí- öåíòðàöèþ êëåòîê áàêòåðèé äîâîäÿò äî 109 ÊÎÅ/ìë, à C. albicans — äî 107 ÊÎÅ/ìë, èñ- ïîëüçóÿ ñòàíäàðòíûé îáðàçåö ìóòíîñòè èëè ðàç- íîîáðàçíûå èíñòðóìåíòàëüíûå ìåòîäû, â òîì ÷èñëå òóðáèäèìåòðè÷åñêèé.  ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ æèäêèõ ïèòàòåëü- íûõ ñðåä äëÿ êóëüòèâèðîâàíèÿ òåñò-øòàììîâ, êëåòêè áàêòåðèé è C. albicans âûäåëÿþò öåíòðè- ôóãèðîâàíèåì, ïðîìûâàþò è ðåñóñïåíäèðóþò ñòåðèëüíûì 0,9 % ðàñòâîðîì íàòðèÿ õëîðèäàäî êîíöåíòðàöèè 1·107 — 1·108 ÊÎÅ/ìë. Äëÿ ñìûâà êîíèäèé A. brasiliensis èñïîëüçó- þò ñòåðèëüíûé 0,9 % ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà, ñîäåðæàùèé 0,05% ïîëèñîðáàòà-80. Êîëè÷åñòâî êîíèäèé A. brasiliensis â 1 ìë ñìûâà îïðåäåëÿþò ñ ïîìîùüþ êàìåðû Ãîðÿåâà èëè ÷àøå÷íûì àãà- ðîâûì ìåòîäîì. Ïîëó÷åííóþ âçâåñü ðàçâîäÿò äî êîíöåíòðàöèè 107 êîíèäèé â 1ìë. Ñòàíäàðòèçîâàííûå ñóñïåíçèè âñåõ òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ ðàçâîäÿò äî êîíöåíòðàöèè 107 – 108 ÊÎÅ/ìë. Èç êàæäîé ñóñïåíçèè îòáèðàþò ïîäõîäÿùèé îáðàçåö è îïðåäåëÿþò ÷èñëî êîëîíèåîáðàçóþ- ùèõ åäèíèö â 1 ìë êàæäîé ñóñïåíçèè ìåòîäîì ïîñåâà íà ÷àøêè èëè ìåòîäîì ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè (2.1.6.6). Ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå ñëó- æèò äëÿ îïðåäåëåíèÿ ÷èñëà æèçíåñïîñîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ â èíîêóëÿòå è èñõîäíîãî ÷èñ- ëà ìèêðîîðãàíèçìîâ ïðè ïðîâåäåíèè èñïûòà- íèÿ. Èíîêóëÿò ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü òîò÷àñ ïî- ñëå ïðèãîòîâëåíèÿ. 2. ÌÅÒÎÄÈÊÀ ÈÑÏÛÒÀÍÈß Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ýôôåêòèâíîñòè êîíñåðâàí- òîâ èñïîëüçóþò ãîòîâûå ëåêàðñòâåííûå ïðåïà- ðàòû â íåïîâðåæäåííîé ïåðâè÷íîé óïàêîâêå.  êàæäûé ñòåðèëüíûé ôëàêîí ñ èññëåäóå- ìûì ïðåïàðàòîì âíîñÿò ñóñïåíçèþ, ñîäåðæà- ùóþ îäèí èç òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ, îáåñïå÷èâàÿ êîíöåíòðàöèþ êëåòîê 105 – 106 ÊÎÅ â 1 ìë èëè 1 ã ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, è ïåðå- ìåøèâàþò. Îáúåì èíîêóëÿòà äîëæåí ñîñòàâëÿòü 0,5 – 1 % îò îáúåìà îáðàçöà. Òùàòåëüíî ïåðåìå- øèâàþò äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ðàâíîìåðíîãî ðàñïðå- äåëåíèÿ ìèêðîîðãàíèçìîâ â îáðàçöå. Îáðàçöû ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòàíà òâåð- äîé ìàçåâîé îñíîâå íàãðåâàþò äî òåìïåðàòóðû (42,5 ± 2,5) °Ñ. Ñìåøèâàþò èíîêóëÿò êàæäîé ñòàíäàðòèçîâàííîé ìèêðîáíîé ñóñïåíçèè ñ îá- ðàçöîì ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â òå÷åíèå íå ìåíåå 1 ìèí äî äîñòèæåíèÿ ãîìîãåííîé ýìóëü- ñèè. Äëÿ óëó÷øåíèÿ ñìåøèâàíèÿ ìîæíî äîáà- âèòü îïðåäåëåííîå (âàëèäèðîâàííîå) êîëè÷åñò- âî ñòåðèëüíîãî ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíîãî âåùå- ñòâà, íàïðèìåð, ïîëèñîðáàòà-80, åñëè îíî íå âëèÿåò íà æèçíåñïîñîáíîñòü ìèêðîîðãàíèçìîâ èëè íà ýôôåêòèâíîñòü êîíñåðâàíòà. Êîíòàìèíèðîâàííûåîáðàçöûëåêàðñòâåííî- ãî ïðåïàðàòà âûäåðæèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 507 Òàáëèöà 2.3.1.1.-2.
— Óñëîâèÿ êóëüòèâèðîâàíèÿ òåñò-øòàììîâ ìèêðîîðãàíèçìîâ äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èíîêóëÿ- òà Òåñò-øòàìì Ïèòàòåëüíàÿ ñðåäà Óñëîâèÿ èíêóáàöèè ïîñåâîâ òåìïåðàòóðà âðåìÿ Escherichia coli Pseudomonas àeruginosa Staphylococcus aureus Ñîåâî-êàçåèíîâûé àãàð èëè ñðåäà ¹ 1 Ñîåâî-êàçåèíîâûé áóëüîí èëè ñðåäà ¹ 8 32,5 ± 2,5°Ñ 18 – 24 ÷ Candida albicans Àãàð Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé èëè ñðåäà ¹ 2 æèäêàÿ ñðåäà Ñàáóðî èëè ñîåâî-êàçåèíîâûé áóëüîí 22,5 ± 2,5°Ñ 48 – 72 ÷ Aspergillus brasiliensis Àãàð Ñàáóðî ñ ãëþêîçîé èëè ñðåäà ¹ 2 22,5 ± 2,5°Ñ 6 – 10 ñóò (22,5 ± 2,5) °Ñ â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå â òå÷åíèå îïðåäåëåííîãî âðåìåíè. Èç êàæäîãî èñïûòóåìîãî îáðàçöà îòáèðàþò ïðîáû (îáû÷íî 1 ìë èëè 1 ã) íåïîñðåäñòâåííî ïîñëå èíîêóëÿ- öèè è ÷åðåç óêàçàííûå èíòåðâàëû âðåìåíè (òàá- ëèöû 2.3.1.1.-3 – 2.3.1.1.-5), îïðåäåëÿþò ÷èñëî æèçíåñïîñîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ ìåòîäîì ïîñåâà íà ÷àøêè èëè ìåòîäîì ìåìáðàííîé ôèëüòðàöèè (2.1.6.6). Àíòèìèêðîáíîå äåéñòâèå- ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà óñòðàíÿþò îäíèì èç ñïîñîáîâ: ðàçâåäåíèåì, ìåìáðàííîé ôèëüòðà- öèåé èëè ñ ïîìîùüþ èíàêòèâàòîðà, êîòîðûé âíîñÿò â ÷àøêè ñ ïèòàòåëüíîé ñðåäîé èëè â ñî- îòâåòñòâóþùåå ðàçâåäåíèå ëåêàðñòâåííîãî ïðå- ïàðàòà ïåðåä ïîñåâîì. Èñïîëüçóåìûå èíàêòèâà- òîðû íå äîëæíû âëèÿòü íà æèçíåñïîñîáíîñòü ìèêðîîðãàíèçìîâ. Íåêîòîðûå èíàêòèâàòîðû ïðèâåäåíû â ñòàòüå 2.1.6.6. 3. ÊÐÈÒÅÐÈÈ ÏÐÈÅÌËÅÌÎÑÒÈ ×àøå÷íûì àãàðîâûì ìåòîäîì îïðåäåëÿþò êîëè÷åñòâî ÊÎÅ/ìë äëÿ êàæäîãî òåñò-øòàììà ÷åðåç óêàçàííûå âûøå ñðîêè èíêóáàöèè êîíòà- ìèíèðîâàííîãî îáðàçöà ëåêàðñòâåííîãî ïðåïà- ðàòà. Èçìåíåíèå êîëè÷åñòâà ìèêðîáíûõ êëåòîê ïî ñðàâíåíèþ ñ èñõîäíîé êîíöåíòðàöèåé â 1 ìë âûðàæàþò â äåñÿòè÷íûõ ëîãàðèôìàõ (lg). Ïðè îöåíêå ýôôåêòèâíîñòè àíòèìèêðîáíîãî äåéñò- âèÿ êîíñåðâàíòîâ óâåëè÷åíèå ÊÎÅ/ìë íå ôèêñè- ðóåòñÿ, åñëè ïîñëåäóþùåå èçìåðåíèå ïðåâûøà- åò ïðåäûäóùåå ìåíåå, ÷åì 0,5 lgÊÎÅ. 4. ÒÐÅÁÎÂÀÍÈß Ê ÊÀ×ÅÑÒÂÓ Â òàáëèöàõ 2.3.1.1.-3 – 2.3.1.1.-5 ïðåäñòàâëå- íû êðèòåðèè îöåíêè ýôôåêòèâíîñòè àíòèìèê- ðîáíîãîêîíñåðâàíòà/êîíñåðâàíòîâëåêàðñòâåí- íîãî ïðåïàðàòà â âèäå ëîãàðèôìà óìåíüøåíèÿ ÷èñëà æèçíåñïîñîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ â ñðàâíåíèè ñ èõ êîëè÷åñòâîì, ñîäåðæàâøåìñÿ â èíîêóëÿòå. Êðèòåðèé À ñîîòâåòñòâóåò ðåêî- ìåíäóåìîé ýôôåêòèâíîñòè êîíñåðâàíòà. Ïðè îáîñíîâàíèè íåâîçìîæíîñòè äîñòèæåíèÿ êðè- òåðèÿ À, íàïðèìåð, ïî ïðè÷èíå ïîâûøåííîãî ðèñêà íåáëàãîïðèÿòíûõ âîçäåéñòâèé, ëåêàðñò- âåííûé ïðåïàðàò äîëæåí óäîâëåòâîðÿòü êðèòå- ðèÿì Á èëè Â. 203010002-2019 2.3.1.2. Òðåáîâàíèÿ ê ìèêðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòå ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé è âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ äëÿ èõ ïðîèçâîäñòâà Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ îï- ðåäåëÿåò êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè ìèêðîáèîëî- 508 Òàáëèöà 2.3.1.1.-3. — Ñòåðèëüíûå ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû (ïàðåíòåðàëüíûå, ãëàçíûå, âíóòðèìà- òî÷íûå, èíòðàìàììàðíûå, äëÿ ìåñòíîãî ïðèìåíå- íèÿ) lg óìåíüøåíèÿ 6 ÷ 24 ÷ 7 ñóò 14 ñóò 28 ñóò Áàêòåðèè À 2 3 — — Í Á — 1 3 — ÍÓ Â — — 1 3 ÍÓ Ãðèáû À — — 2 — ÍÓ Á — — — 1 ÍÓ Â — — ÍÓ ÍÓ ÍÓ Îáîçíà÷åíèÿ: Í — íå âûÿâëåíû ìèêðîîðãàíèçìû; ÍÓ — íå äîëæíî áûòü óâåëè÷åíèÿ ÷èñëà ìèêðîîðãà- íèçìîâ ïî ñðàâíåíèþ ñ ïðåäûäóùèì ðåçóëüòàòîì. Òàáëèöà 2.3.1.1.-4. — Íåñòåðèëüíûå ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû ïðèìåíÿåìûå ìåñòíî è íàðóæíî, à òàê- æå äëÿ èíãàëÿöèè lg óìåíüøåíèÿ 2 ñóò 7 ñóò 14 ñóò 28 ñóò Áàêòåðèè À 2 3 — ÍÓ Á — — 3 ÍÓ Â — — 2 ÍÓ Ãðèáû À — — 2 ÍÓ Á — — 1 ÍÓ Â — — ÍÓ ÍÓ Òàáëèöà 2.3.1.1.-5. — Ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû äëÿ ïðèåìà âíóòðü, âêëþ÷àÿ àíòàöèäíûå, âîäîðàñòâîðè- ìûå èëè ïðèãîòîâëåííûå íà âîäíîé îñíîâå, à òàêæå ðåêòàëüíûå ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû lg óìåíüøåíèÿ 14 ñóò 28 ñóò Áàêòåðèè À 3 ÍÓ Á 1 ÍÓ Ãðèáû À 1 ÍÓ Á — ÍÓ 509 Òàáëèöà 2.3.1.2.-1.
— Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè êà÷åñòâà ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ ïî ìèêðîáèîëîãè÷åñêèì ïîêàçàòåëÿì Êàòåãî- ðèÿ Ñïîñîá ââåäåíèÿ Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè 1 Ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû, ê êîòî- ðûì ïðåäúÿâëÿåòñÿ òðåáîâàíèå «Ñòå- ðèëüíîñòü» Ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû äîëæíû áûòü còåðèëüíûìè 2 – Äëÿ ïðèìåíåíèÿ ìåñòíî (íà ñëèçè- ñòóþ îáîëî÷êó ïîëîñòè ðòà, íàçàëü- íî, ââåäåíèå â íàðóæíûé ñëóõîâîé ïðîõîä, âàãèíàëüíî è äð.) – Äëÿ ïðèìåíåíèÿ íàðóæíî (íà íå- ïîâðåæäåííûå è (èëè) ïîâðåæäåí- íûå êîæíûå ïîêðîâû) – Äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ ðåñïèðàòîðíî (äëÿ èíãàëÿöèé) – Òðàíñäåðìàëüíûå ïëàñòûðè Çà èñêëþ÷åíèåì òåõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, êîòîðûå äîëæíû áûòü ñòåðèëüíûìè – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) ïðåïàðàòà èëè íà 1 ïëàñòûðå (âêëþ÷àÿ êëåéêóþ ñòîðîíó è îñíîâó) – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 101 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) èëè íà 1 ïëàñòûðå (âêëþ÷àÿ êëåéêóþ ñòî- ðîíó è îñíîâó) – Îòñóòñòâèå Pseudomonas aeruginosa â 1 ã (ìë) ïðåïàðàòà èëè íà 1 ïëàñòûðå (âêëþ÷àÿ êëåéêóþ ñòîðîíó è îñíîâó) – Îòñóòñòâèå Staphylococcus aureus â 1 ã (ìë) ïðåïàðàòà èëè íà 1 ïëàñòûðå (âêëþ÷àÿ êëåéêóþ ñòîðîíó è îñíîâó) – Îòñóòñòâèå ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è, â 1 ã (ìë) àýðîçîëüíûõ ïðåïàðàòîâ, èñïîëüçóåìûõ ðåñïèðàòîðíî – Îòñóòñòâèå Candida albicans â 1 ã (ìë) ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ âàãèíàëüíîãî ïðèìåíåíèÿ 3À Ïðåïàðàòû äëÿ ïðèåìà âíóòðü èëè ââåäåíèÿ ðåêòàëüíî Òâåðäûå (íåâîäíûå) ïðåïàðàòû äëÿ ïðèåìà âíóòðü – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áîëåå 103 ÊÎÅ â 1 ã – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã – Îòñóòñòâèå Escherichia coli â 1 ã Ïðåïàðàòû äëÿ ââåäåíèÿ ðåêòàëüíî – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áîëåå 103 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) Æèäêèå ïðåïàðàòû äëÿ ïðèåìà âíóòðü – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 101 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Escherichia coli â 1ã (ìë) 3Á Äëÿ ïðèåìà âíóòðü — èç ñûðüÿ ïðè- ðîäíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ, óðîâåíü ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè êîòîðîãî íåâîçìîæíî ñíèçèòü â ïðîöåññå ïðåäâàðèòåëüíîé îáðàáîòêè. Òðåáîâàíèÿ ê ìèêðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòå ðàñòèòåëüíûõ ëåêàðñòâåí- íûõ ïðåïàðàòîâ ïðèâåäåíû â ñòàòüå 5.1.8 – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áîëåå 104 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è, — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Escherichia coli â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå áàêòåðèé ðîäà Salmonella spp. â 10 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Staphylococcus aureus â 1 ã (ìë) 3 Ãîòîâûå ñìåñè äëÿ ëå÷åáíûõ êîðìîâ, ïðèìåíÿåìûõ â âåòåðèíàðèè, ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì íàïîëíèòåëåé ïðèðîä- íîãî ïðîèñõîæäåíèÿ, äëÿ êîòîðûõ ïðîòèâîìèêðîáíàÿ îáðàáîòêà íåâîç- ìîæíà – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áîëåå 105 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 104 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è, — íå áîëåå 104 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Escherichia coli â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå áàêòåðèé ðîäà Salmonella spp.â 25 ã (ìë) 510 Òàáëèöà 2.3.1.2.-2. — Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè êà÷åñòâà ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé è âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ äëÿ ïðîèçâîäñòâà ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ ïî ìèêðîáèîëîãè÷åñêèì ïîêàçàòåëÿì Êàòåãîðèÿ Ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè, âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñòâà Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè 1.2.À. Ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè äëÿ ïðî- èçâîäñòâà ñòåðèëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, êîòîðûå íå ïîäâåðãàþòñÿ ñòåðèëèçàöèè Ñóáñòàíöèè äîëæíû áûòü ñòåðèëüíûìè 1.2.Á.
Ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè äëÿ ïðî- èçâîäñòâà: – ñòåðèëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðà- òîâ, êîòîðûå ïîäâåðãàþòñÿ ñòåðèëèçà- öèè â óïàêîâêå; – ñòåðèëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðà- òîâ, ïðè ïðîèçâîäñòâå/èçãîòîâëåíèè êî- òîðûõ äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ñòåðèëüíîñòè èñ- ïîëüçóåòñÿ ñòåðèëèçóþùàÿ ôèëüòðàöèÿ; – íåñòåðèëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïà- ðàòîâ, îòíîñÿùèõñÿ ê êàòåãîðèè 2 – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áî- ëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 101 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è, â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Pseudomonas aeruginosa â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Staphylococcus aureus â 1 ã (ìë) 2.2 Ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè ñèíòå- òè÷åñêîãî ïðîèñõîæäåíèÿ äëÿ ïðîèç- âîäñòâà íåñòåðèëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áî- ëåå 103 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Escherichia coli â 1 ã (ìë) 3.2 Ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè ïðèðîä- íîãî ïðîèñõîæäåíèÿ äëÿ ïðîèçâîäñòâà íåñòåðèëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðà- òîâ. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè ìèêðîáèîëî- ãè÷åñêîé ÷èñòîòû ëåêàðñòâåííîãî ðàñ- òèòåëüíîãî ñûðüÿ / ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé ðàñòèòåëüíîãî ïðîèñõîæäå- íèÿ ïðèâåäåíû â ñòàòüå 5.1.8 – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áî- ëåå 104 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Escherichia coli â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå áàêòåðèé ðîäà Salmonella â 25 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Pseudomonas aeruginosa â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Staphylococcus aureus â 1 ã (ìë) – Ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è, íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) 4.2 Âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñòâà ïðèðîäíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ (ìóêà ïøåíè÷íàÿ, êðàõ- ìàë, òàëüê è ò.ä.) – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áî- ëåå 103 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Escherichia coli — â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå áàêòåðèé ðîäà Salmonella â 25 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Pseudomonas aeruginosa â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Staphylococcus aureus â 1 ã (ìë) – Ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è, — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) Ïðèìå÷àíèÿ ê òàáë. 2.3.1.2.-1. – 2.3.1.2.-2. 1. Ïðè îáíàðóæåíèè âî âðåìÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ äðóãèõ ïàòîãåííûõ áàêòåðèé, êðîìå óêàçàííûõ âûøå, ñ÷èòàþò, ÷òî êà÷åñòâî ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé è âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ íå ñîîòâåòñòâóåò òðåáîâàíèÿì ïî ïîêàçàòåëþ «Ìèêðîáèîëîãè÷åñêàÿ ÷èñòîòà». 2.  íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó ìîãóò áûòü óêàçàíû â âèäå èñêëþ÷åíèÿ äðóãèå íîðìû â çàâèñèìîñòè îò ñîñòàâà ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ è îñîáåííîñòåé òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðîöåññà èõ ïðîèçâîäñòâà. Ââåäåíèå èíûõ íîðì òðåáóåò îáîñíîâàíèÿ. 3. Äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ äëÿ äåòåé ìîãóò áûòü óñòàíîâëåíû áîëåå ñòðîãèå íîðìû, íàïðèìåð: – â 1 ã (ìë) ïðåïàðàòîâ äëÿ äåòåé (îò 0 äî 1 ãîäà) — íå áîëåå 50 àýðîáíûõ áàêòåðèé è äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ (ñóììàðíî) ïðè îòñóòñòâèè ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus; ãè÷åñêîé ÷èñòîòû ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé è âñïîìîãàòåëü- íûõ âåùåñòâ äëÿ èõ ïðîèçâîäñòâà. Íåñòåðèëüíûå ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà ìî- ãóò áûòü êîíòàìèíèðîâàíû ìèêðîîðãàíèçìàìè. Äîïóñêàåòñÿ ëèìèòèðîâàííîå êîëè÷åñòâî áàê- òåðèé è ãðèáîâ ïðè îòñóòñòâèè îïðåäåëåííûõ âèäîâ, ïðåäñòàâëÿþùèõ îïàñíîñòü äëÿ çäîðîâüÿ ÷åëîâåêà. Ïðèñóòñòâèå ìèêðîîðãàíèçìîâ â íå- ñòåðèëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ ìîæåò îêàçàòü íåáëàãîïðèÿòíîå âîçäåéñòâèå íà çäîðî- âüå ïàöèåíòà è ïðèâåñòè ê ñíèæåíèþ òåðàïåâòè- ÷åñêîé ýôôåêòèâíîñòè ïðåïàðàòà.
Ïîýòîìó ïðî- èçâîäèòåëè äîëæíû îáåñïå÷èòü ñîîòâåòñòâóþ- ùèé óðîâåíü ìèêðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòû ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ ïóòåì âûïîëíåíèÿ äåé- ñòâóþùèõ ðóêîâîäñòâ ïî íàäëåæàùåé ïðàêòèêå ïðîèçâîäñòâà, õðàíåíèÿ è äèñòðèáüþöèè ëåêàð- ñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ (GõP). Ìèêðîáèîëîãè÷åñêîå èññëåäîâàíèå íåñòå- ðèëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ ìåòîäàìè, ïðèâåäåííûìè â îá- ùèõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ 2.1.6.6, 2.1.6.7.  òàáë. 2.3.1.2.-1 – 2.3.1.2.-2 ïðèâåäåíû òðå- áîâàíèÿ ê êà÷åñòâó ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ è ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé, à òàêæå âñïî- ìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ. Äëÿ íåñòåðèëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðà- òîâ êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè, îñíîâàííûå íà ïîäñ÷åòå îáùåãî ÷èñëà àýðîáíûõ ìèêðîîðãà- íèçìîâ (ÒÀÌÑ) è îáùåãî ÷èñëà äðîææåé/ãðè- áîâ (TYMC), ïðèâåäåíû â òàáëèöàõ 2.3.1.2.-1 è 2.3.1.2.-2. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè óñòàíàâëè- âàþò íà îñíîâàíèè îòäåëüíûõ ðåçóëüòàòîâ èëè íà ñðåäíåì çíà÷åíèè âñåõ ïîäñ÷åòîâ ïðè èñ- ïîëüçîâàíèè ðåïëèêàöèè (íàïðèìåð, ìåòîä ïðÿ- ìîãî ïîñåâà). Ðåçóëüòàòû èíòåðïðåòèðóþò ñëå- äóþùèì îáðàçîì: – ïðè 101 ÊÎÅ — íå áîëåå 20 ÊÎÅ/ã(ìë); – ïðè 102 ÊÎÅ — íå áîëåå 200 ÊÎÅ/ã(ìë); – ïðè 103 ÊÎÅ — íå áîëåå 2000 ÊÎÅ/ã(ìë) è ò.ä. Ïðè óñòàíîâëåíèè íîðìàòèâíûõ òðåáîâàíèé ê êà÷åñòâó îòäåëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ è ñîñòàâëåíèè íîðìàòèâíîãî äîêóìåíòà ïî êà÷å- ñòâó ìîãóò ïðèìåíÿòüñÿ êàê öèôðîâûå îáîçíà÷å- íèÿ êàòåãîðèé, òàê è óêàçàíèå òðåáîâàíèé ê êà÷å- ñòâó â ñîîòâåòñòâèè ñî ñïîñîáîì ïðèìåíåíèÿ. Äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé, èñïîëü- çóåìûõ â ïðîèçâîäñòâå ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðà- òîâ (çà èñêëþ÷åíèåì ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóá- ñòàíöèé ðàñòèòåëüíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ), îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ äîëæíî ñî- ñòàâëÿòü íå áîëåå 103 ÊÎÅ â 1 ã(ìë), à îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áî- ëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã(ìë). Íà îñíîâàíèè àíàëèçà ðèñêîâ â íîðìàòèâ- íîé äîêóìåíòàöèè ìîãóò áûòü ïðèâåäåíû èíûå êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè êà÷åñòâà ôàðìàöåâòè- ÷åñêèõ ñóáñòàíöèé è âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ (òàáëèöà 2.3.1.2.-2). Ïðè ýòîì ó÷èòûâàþò îñî- áåííîñòè ïðîèçâîäñòâåííîãî ïðîöåññà è íàçíà- ÷åíèÿ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, â ïîëó÷åíèè êîòîðîãî èñïîëüçóåòñÿ ôàðìàöåâòè÷åñêàÿ ñóá- ñòàíöèÿ, à òàêæå íàëè÷èå âñïîìîãàòåëüíûõ âå- ùåñòâ òðåáóåìîãî êà÷åñòâà. 203010003-2019 2.3.1.3. Âèðóñíàÿ áåçîïàñíîñòü Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ñî- äåðæèò òðåáîâàíèÿ ê ìåðàì ïî îáåñïå÷åíèþ âè- ðóñíîé áåçîïàñíîñòè ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ (ËÑ), ïîëó÷åííûõ ñ èñïîëüçîâàíèåì ìàòåðèà- ëîâ ÷åëîâå÷åñêîãî èëè æèâîòíîãî ïðîèñõîæäå- íèÿ. Ïðè ïðîèçâîäñòâå ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà ìîãóò ïîäâåðãàòüñÿ âèðóñíîé êîíòàìèíàöèè. Ðèñê âèðóñíîé êîíòàìèíàöèè âîçìîæåí äëÿ âñåõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ, ïðè ïðîèçâîäñòâå êîòîðûõ èñïîëüçóþò ñûðüå è ìàòåðèàëû æèâîò- íîãî èëè ÷åëîâå÷åñêîãî ïðîèñõîæäåíèÿ. Îñíîâíûìè ïðè÷èíàìè åå âîçíèêíîâåíèÿ ÿâëÿþòñÿ èñïîëüçîâàíèå èíôèöèðîâàííûõ ìà- 511 – â 1 ã (ìë) ïðåïàðàòîâ äëÿ äåòåé (ñòàðøå 1 ãîäà) — íå áîëåå 500 àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ è 50 äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ (ñóììàðíî) ïðè îòñóòñòâèè ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus 4. Ê êàòåãîðèè 1.2.Á îòíîñÿò òåðìîëàáèëüíûå ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè, êîòîðûå èñïîëüçóþò â ïðîèçâîä- ñòâå ñòåðèëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, íå ïîäâåðãàþùèõñÿ ñòåðèëèçàöèè â îêîí÷àòåëüíîé óïàêîâêå. Òà- êèå ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè íå ìîãóò áûòü ïîäâåðæåíû òåðìè÷åñêîé ñòåðèëèçàöèè ââèäó îñîáåííîñòåé èõ ñòðîåíèÿ è ôèçèêî-õèìè÷åñêèõ ñâîéñòâ.  ýòîì ñëó÷àå, â ïðîöåññå ïðîèçâîäñòâà ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ñòåðèëèçóþùåé ôèëüòðàöèè ðàñòâîðà ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè èëè ðàñòâîðà ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè ñî âñïîìîãàòåëüíûìè âåùåñòâàìè.
òåðèàëîâ (ñûðüå, êëåòî÷íûå êóëüòóðû) è ñëó- ÷àéíîå âíåñåíèå âèðóñà â õîäå ïðîèçâîäñòâåí- íîãî ïðîöåññà. Ðèñê âèðóñíîé êîíòàìèíàöèè âîçìîæåí äëÿ ËÑ, ïðîèçâåäåííûõ: – èç êðîâè, ìî÷è è äðóãèõ áèîëîãè÷åñêèõ æèäêîñòåé ÷åëîâåêà èëè æèâîòíûõ; – èç îðãàíîâ è òêàíåé ÷åëîâåêà èëè æèâîò- íûõ; – ñ ïðèìåíåíèåì ìåòîäà êóëüòèâèðîâàíèÿ in vivo; – ïðè êóëüòèâèðîâàíèè in vitro êëåòî÷íûõ ëèíèé ÷åëîâå÷åñêîãî èëè æèâîòíîãî ïðîèñõîæ- äåíèÿ. Îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ íå ðàñïðî- ñòðàíÿåòñÿ íà íåòðàäèöèîííûå òðàíñìèññèâ- íûå àãåíòû, òàêèå, êàê âîçáóäèòåëè òðàíñìèñ- ñèâíîé ãóá÷àòîé ýíöåôàëîïàòèè êðóïíîãî ðîãà- òîãî ñêîòà è ñêðåïè (ïî÷åñóõè) îâåö è êîç. Òðåáîâàíèÿ, ïðåäúÿâëÿåìûå ê îáåñïå÷åíèþ âèðóñíîé áåçîïàñíîñòè äëÿ ËÑ, ïîëó÷åííûõ ñ èñïîëüçîâàíèåì ìàòåðèàëîâ ÷åëîâå÷åñêîãî èëè æèâîòíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ, óñòàíàâëèâàþò- ñÿ óïîëíîìî÷åííûì îðãàíîì â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè äåéñòâóþùèõ íîðìàòèâíî-ïðà- âîâûõ àêòîâ ãîñóäàðñòâ-÷ëåíîâ ñîþçà. ÐÈÑÊÈ ÂÈÐÓÑÍÎÉ ÊÎÍÒÀÌÈÍÀÖÈÈ Îñíîâíûìè ïðè÷èíàìè êîíòàìèíàöèè âèðó- ñàìè ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ ìîãóò áûòü: – èñïîëüçîâàíèå èñõîäíîãî ìàòåðèàëà, ïî- ëó÷åííîãî îò èíôèöèðîâàííîãî ÷åëîâåêà èëè æèâîòíîãî; – ïîñòîðîííèå âèðóñû, ïðèâíåñåííûå â ïðîöåññå ïðîèçâîäñòâàËÑ; – èñïîëüçîâàíèå êîíòàìèíèðîâàííûõ ðåàê- òèâîâ è ïðîäóêòîâ æèâîòíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ â ïðîöåññå ïðîèçâîäñòâà ËÑ; – èíôèöèðîâàííûå äîíîðñêèå êëåòêè è êëå- òî÷íûå ëèíèè, êîíòàìèíèðîâàííûå âèðóñàìè äî èõ èñïîëüçîâàíèÿ â êà÷åñòâå ÃÁÊ è ÐÁÊ; – êîíòàìèíèðóþùèé âèðóñ, ïðèâíåñåííûé ïðè ñîçäàíèè ïðîèçâîäñòâåííîé êëåòî÷íîé ëè- íèè â íåíàäëåæàùèõ óñëîâèÿõ. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ âèðóñíîé áåçîïàñíîñòè ËÑ ïðè ïðîèçâîäñòâå, äîëæíû ïðîâîäèòüñÿ ñëå- äóþùèå ìåðîïðèÿòèÿ: 1. îòáîð è èñïûòàíèå èñõîäíîãî ñûðüÿ, è èñòî÷íèêà ìàòåðèàëîâ íà îòñóòñòâèå âèðóñîâ, ïàòîãåííûõ äëÿ ÷åëîâåêà; 2. îöåíêà âîçìîæíîñòåé èíàêòèâàöèè è/èëè ýëèìèíàöèè âèðóñíîãî àãåíòà â õîäå ïðîèçâîä- ñòâåííîãî ïðîöåññà; 3. ïðîâåäåíèå èñïûòàíèé íà îòñóòñòâèå âè- ðóñíîé êîíòàìèíàöèè íà êðèòè÷åñêèõ ñòàäèÿõ ïðîèçâîäñòâà. Ïðè ýòîì íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü, ÷òî íè îäíî èç ïåðå÷èñëåííûõ ìåðîïðèÿòèé íå äàåò ïîëíîé ãàðàíòèè îòñóòñòâèÿ âèðóñîâ, ïîýòîìó íåîáõîäèìî èñïîëüçîâàòü êîìïëåêñíûé ïîäõîä. Ìåðû, ïðèíèìàåìûå äëÿ óïðàâëåíèÿ ðèñêîì âè- ðóñíîé êîíòàìèíàöèè ËÑ, ïðè ïðîèçâîäñòâå êî- òîðûõ èñïîëüçóåòñÿ èñõîäíîå ñûðüå è ìàòåðèà- ëû æèâîòíîãî èëè ÷åëîâå÷åñêîãî ïðîèñõîæäå- íèÿ, ñâîäÿòñÿ ê ìèíèìèçàöèè ðèñêà, à íå åãî èñêëþ÷åíèþ. Ëþáîé îñòàòî÷íûé ðèñê äîëæåí áûòü îöåíåí â ñâÿçè ñ âîçìîæíîé ïîëüçîé îò ïðèìåíåíèÿ êîíêðåòíîãî ìàòåðèàëà èëè ñûðüÿ ïðè ïðîèçâîäñòâå ËÑ. ÒÐÅÁÎÂÀÍÈß Ê ÈÑÕÎÄÍÎÌÓ ÑÛÐÜÞ Äëÿ ìèíèìèçàöèè ðèñêà âèðóñíîé êîíòàìè- íàöèè ïðè îòáîðå èñõîäíîãî ñûðüÿ è ìàòåðèà- ëîâ íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü ñëåäóþùèå óñëîâèÿ: 1. Ñûðüå ÷åëîâå÷åñêîãî ïðîèñõîæäåíèÿ (êðîâü, ìî÷à, èëè äðóãèå áèîëîãè÷åñêèå æèäêî- ñòè ÷åëîâåêà) çàãîòàâëèâàþò îò çäîðîâûõ äîíî- ðîâ. Äîíîðû êðîâè è ïëàçìû êðîâè, ìî÷è, èëè äðóãèõ áèîëîãè÷åñêèõ æèäêîñòåé äîëæíû ïðî- õîäèòü îáñëåäîâàíèå â ñîîòâåòñòâèè ñ íîðìà- òèâíî-ïðàâîâûìè äîêóìåíòàìè, äåéñòâóþùèìè íà òåððèòîðèè ãîñóäàðñòâ-÷ëåíîâ ñîþçà. 2. Ñûðüå æèâîòíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ ñëåäó- åò îòáèðàòü òîëüêî îò æèâîòíûõ èç õîçÿéñòâ, áëàãîïîëó÷íûõ ïî èíôåêöèîííûì çàáîëåâàíè- ÿì. Ñûðüå äîëæíî ïîäëåæàòü îáÿçàòåëüíîé âå- òåðèíàðíî-ñàíèòàðíîé ýêñïåðòèçå â ñîîòâåòñò- âèè ñ òðåáîâàíèÿìè íîðìàòèâíî-ïðàâîâûõ àê- òîâ, äåéñòâóþùèõ íà òåððèòîðèÿõ ãîñóäàðñòâ- ÷ëåíîâ ñîþçà è ñîïðîâîæäàòüñÿ ñîîòâåòñòâóþ- ùèìè ïîäòâåðæäàþùèìè äîêóìåíòàìè. 3. Ñëåäóåò îïðåäåëÿòü ðîä è èñòî÷íèê ïðî- èñõîæäåíèÿ æèâîòíûõ, ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ ïðîèçâîäñòâà áèîòåõíîëîãè÷åñêèõ ëåêàðñòâåí- íûõ ïðåïàðàòîâ, âêëþ÷àÿ ãåíîòèï è âîçðàñò.
Æèâîòíûå äîëæíû áûòü âçÿòû èç õîçÿéñòâ çà- êðûòîãî òèïà, áëàãîïîëó÷íûõ ïî èíôåêöèîí- íûì çàáîëåâàíèÿì. Ñòàòóñ õîçÿéñòâà äîëæåí ïîäòâåðæäàòüñÿ ñîîòâåòñòâóþùèìè äîêóìåíòà- ìè. 512 4. Ìàòåðèàëû è ðåàãåíòû áèîëîãè÷åñêîãî ïðîèñõîæäåíèÿ (òàêèå, êàê áàðàíüè ýðèòðîöè- òû, ñûâîðîòêà ýìáðèîíîâ òåëÿò, áû÷èé ñûâîðî- òî÷íûé àëüáóìèí, ÷åëîâå÷åñêèé òðàíñôåððèí, èíñóëèí, òðèïñèí è äð.), ïèòàòåëüíûå ñðåäû, èñ- ïîëüçóåìûå ïðè ïðîèçâîäñòâå ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ, äîëæíû áûòü ñâîáîäíû îò âèðóñíîé êîíòàìèíàöèè è èìåòü íåîáõîäèìîå êà÷åñòâî. ÂÛßÂËÅÍÈÅ ÂÈÐÓÑÍÎÉ ÊÎÍÒÀÌÈÍÀÖÈÈ Èñïûòàíèå èñõîäíûõ ìàòåðèàëîâ ÷åëîâå÷å- ñêîãî èëè æèâîòíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ ÿâëÿåòñÿ îáÿçàòåëüíûì óñëîâèåì ìèíèìèçàöèè ðèñêà âè- ðóñíîé êîíòàìèíàöèè. Íàïðèìåð, ïëàçìà êðîâè ÷åëîâåêà ïîäâåðãàåòñÿ îáÿçàòåëüíîìó òåñòèðî- âàíèþ íà îòñóòñòâèå ïîâåðõíîñòíîãî àíòèãåíà âèðóñà ãåïàòèòà  (HBsAg), àíòèòåë ê âèðóñó ãåïàòèòà Ñ, àíòèãåí p24ÂÈ×-1, àíòèòåëà ê ÂÈ×-1, ÂÈ×-2. Ïðè ñóùåñòâîâàíèè âûñîêîé âåðîÿòíîñòè âèðóñíîé êîíòàìèíàöèè èñõîäíîãî ñûðüÿ èëè êëåòî÷íîãî ñóáñòðàòà ìîæåò ïîòðåáî- âàòüñÿ ïðèìåíåíèå ñïåöèôè÷íûõ òåñòîâ è/èëè ïîäõîäîâ äëÿ âûÿâëåíèÿ âèðóñîâ. Ìåòîä è îáú- åì òåñòèðîâàíèÿ íà âèðóñíóþ êîíòàìèíàöèþ è èíàêòèâàöèþ âèðóñîâ íà «êðèòè÷åñêèõ» ñòà- äèÿõ ïðîèçâîäñòâà ËÑ çàâèñèò îò ðàçëè÷íûõ ôàêòîðîâ, êîòîðûå íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü â èí- äèâèäóàëüíîì ïîðÿäêå. Åñëè èñïîëüçóåìûå â ïðîèçâîäñòâå ìàòåðèàëû (îðãàíû, òêàíè, áèî- ëîãè÷åñêèå æèäêîñòè) èëè êëåòî÷íàÿ ëèíèÿ ïî- ëó÷åíû îò ÷åëîâåêîîáðàçíûõ èëè íå÷åëîâåêîîá- ðàçíûõ îáåçüÿí, íóæíî äîïîëíèòåëüíî ïðîâå- ðèòü èõ íà íàëè÷èå âèðóñîâ ÷åëîâåêà, ïðåæäå âñåãî íà âèðóñû, âûçûâàþùèå èììóíîäåôèöèò è ãåïàòèòû, åñëè â íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó íå îáîñíîâàí äðóãîé ïîðÿäîê äåéñò- âèé. Äëÿ âûÿâëåíèÿ âèðóñíîé êîíòàìèíàöèè òàê- æå èñïîëüçóþò ìåòîäû ìîëåêóëÿðíîé ãåíåòèêè. Îñîáîå âíèìàíèå ñëåäóåò îáðàùàòü íà âèðó- ñû, êîòîðûå ÷àñòî êîíòàìèíèðóþò òå âèäû æè- âîòíûõ, îò êîòîðûõ ïîëó÷åíà ëèíèÿ êëåòîê. Ñëåäóåò ó÷èòûâàòü, ÷òî îïðåäåëåííûå ëèíèè êëåòîê ñîäåðæàò ýíäîãåííûå âèðóñû, íàïðèìåð, ðåòðîâèðóñû, êîòîðûå òðóäíî èëè äàæå íåâîç- ìîæíî óäàëèòü. Áîëåå òîãî, ïîòåíöèàëüíîå âè- ðóñíîå çàãðÿçíåíèå ìîæåò ïðèâåñòè ê ôîðìèðî- âàíèþ êàê ïîëíûõ âèðóñíûõ ãåíîìîâ, òàê è ñóá- ãåíîìíûõ âèðóñíûõ ôðàãìåíòîâ, ïðèâîäÿùèõ ê âîñïðîèçâîäñòâó èíôåêöèîííûõ âèðóñíûõ ÷àñòèö. Íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü âîçìîæíîñòü ìóòàöèè ýíäîãåííûõ âèðóñîâ âî âðåìÿ ïðîäîë- æèòåëüíîãî êóëüòèâèðîâàíèÿ. Ïðèñóòñòâèå íóê- ëåîòèäíûõ ïîñëåäîâàòåëüíîñòåé âèðóñíûõ ãå- íîìîâ íå èñêëþ÷àåò âîçìîæíîñòè èñïîëüçîâà- íèÿ êëåòîê, â êîòîðûõ îíè îáíàðóæåíû, íî ëþ- áàÿ âûÿâëåííàÿ âèðóñíàÿ íóêëåèíîâàÿ êèñëîòà äîëæíà áûòü èäåíòèôèöèðîâàíà. Ïðè ñîçäàíèè ëèíèè êëåòîê, ñåêðåòèðóþùåé ìîíîêëîíàëüíûå àíòèòåëà, áàíê êëåòîê ñëåäóåò êîíòðîëèðîâàòü íà ïðèñóòñòâèå íå òîëüêî âèðóñîâ ÷åëîâåêà, íî è âèðóñîâ ìûøåé è äðóãèõ ãðûçóíîâ. Ëèíèÿ êëåòîê, êîòîðàÿ ïðîäóöèðóåò êà- êèå-ëèáî âèðóñû, ñïîñîáíûå èíôèöèðîâàòü êëåòêè ÷åëîâåêà, ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà òîëüêî ïðè íàëè÷èè èñêëþ÷èòåëüíûõ îáñòîÿ- òåëüñòâ. Âñå ïðîäóêòû, ïîëó÷àåìûå ïðè èñïîëü- çîâàíèè òàêèõ ëèíèé êëåòîê, äîëæíû ðàññìàò- ðèâàòüñÿ â êàæäîì ñëó÷àå èíäèâèäóàëüíî. Åñëè ëèíèÿ êëåòîê ñåêðåòèðóåò èíôåêöèîííûå âèðó- ñû, ñëåäóåò ïðåäïðèíèìàòü ñîîòâåòñòâóþùèå ìåðû ïðåäîñòîðîæíîñòè, ÷òîáû çàùèòèòü îò çà- ðàæåíèÿ ïåðñîíàë, ó÷àñòâóþùèé â ïðîèçâîä- ñòâå. Îñîáîãî âíèìàíèÿ òðåáóåò èñïîëüçîâàíèå â ïðîèçâîäñòâå ìîíîêëîíàëüíûõ àíòèòåë ëèíèé êëåòîê, òðàíñôîðìèðîâàííûõ âèðóñîì Ýïøòåé- íà-Áàðð.
Â-ëèìôîöèòû ÷åëîâåêà, òðàíñôîðìè- ðîâàííûå ýòèì âèðóñîì, íå ñåêðåòèðóþò âèðóñ- íûõ ÷àñòèö, íî ñîäåðæàò êîìïëåêñ êîïèé âèðóñ- íîãî ãåíîìà è åãî íóêëåîòèäíûå ïîñëåäîâàòåëü- íîñòè, êîòîðûå ìîãóò áûòü îïðåäåëåíû ñ ïîìî- ùüþ ïîëèìåðàçíîé öåïíîé ðåàêöèè (ÏÖÐ) èëè ïóòåì ñîâìåñòíîãî êóëüòèâèðîâàíèÿ ñ ñîîòâåò- ñòâóþùåé èíäèêàòîðíîé ëèíèåé êëåòîê. Ñëåäóåò âûïîëíÿòü ñîîòâåòñòâóþùèå êîí- òðîëüíûå òåñòû ïî îïðåäåëåíèþ âèðóñîâ â èñ- ïîëüçóåìûõ ìàòåðèàëàõ è ðåàêòèâàõ (íàïðèìåð, òðèïñèí, ïîëó÷àåìûé îò ñâèíåé, òåñòèðóþò íà íàëè÷èå ïàðâîâèðóñà ñâèíåé). Íåîáõîäèì òàê- æå êîíòðîëü ñûâîðîòêè êðîâè êðóïíîãî ðîãàòî- ãî ñêîòà. Îíà íå äîëæíà ñîäåðæàòü ïîòåíöèàëü- íî îïàñíûå äëÿ ÷åëîâåêà âèðóñû — òàêèå êàê, âèðóñ áû÷üåé äèàðåè, èíôåêöèîííîãî áû÷üåãî- ðèíîòðàõåèòà è ïàðàãðèïïà 3). Íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü, ÷òî âñå âèäû òåñòîâ èìåþò îãðàíè÷åííóþ ÷óâñòâèòåëüíîñòü; íàïðè- ìåð, âîçìîæíîñòü âûÿâëåíèÿ â òåñòå íèçêèõ êîíöåíòðàöèé âèðóñà çàâèñèò îò ðàçìåðà èññëå- äóåìîãî îáðàçöà. Ïîýòîìó íè îäíèì èç óêàçàí- íûõ ïîäõîäîâ íåâîçìîæíî àáñîëþòíî òî÷íî óñ- òàíîâèòü âèðóñíóþ áåçîïàñíîñòü ïðåïàðàòà. 513 ÏÐÎÖÅÑÑÛ ÂÈÐÓÑÍÎÉ ÈÍÀÊÒÈÂÀÖÈÈ ÈËÈ ÝËÈÌÈÍÀÖÈÈ Ïðè íåîáõîäèìîñòè âèðóñíîé ýëèìèíàöèè è/èëè èíàêòèâàöèè âèðóñîâ â ñîñòàâå ËÑ èñõîä- íîå ñûðüå è ìàòåðèàëû ïîäâåðãàþòñÿ îáðàáîòêå ñëåäóþùèìè ìåòîäàìè: – ôèçè÷åñêèìè (ñòåðèëèçàöèÿ, îáðàáîòêà ïàðîì, ñóõîé íàãðåâ, ðàäèàöèÿ, ôèëüòðàöèÿ); (ñòåðèëèçàöèÿ íàñûùåííûì âîäÿíûì ïàðîì ïîä äàâëåíèåì, ãîðÿ÷èì âîçäóõîì, ôèëüòðîâàíèåì, èîíèçèðóþùèì èçëó÷åíèåì); – õèìè÷åñêèìè (ðàçðóøåíèå ñóïåðêàïñè- äàîáîëî÷å÷íûõ âèðóñîâ, ñîäåðæàùåãî ëèïèäû, ñ ïîìîùüþ äåòåðãåíòîâ); – êîìáèíèðîâàííûìè (íåéòðàëèçàöèÿ ñïå- öèôè÷åñêèìè àíòèòåëàìè, óäàëåíèå âèðóñîâ õðîìàòîãðàôè÷åñêèìè ìåòîäàìè, íàãðåâàíèå â ôîðìå ñóñïåíçèè ñ õèìè÷åñêèìè àãåíòàìè è äðóãèìè). Ëþáîé èç èñïîëüçóåìûõ ìåòîäîâ îáðàáîòêè äîëæåí áûòü âàëèäèðîâàí è äîëæåí îáåñïå÷è- âàòü çíà÷èòåëüíîå ñíèæåíèå ðèñêà âèðóñíîé êîíòàìèíàöèè ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ ïðè èõ ïðîèçâîäñòâå. ÂÀËÈÄÀÖÈß ÏÐÎÖÅÑÑΠÂÈÐÓÑÍÎÉ ÈÍÀÊÒÈÂÀÖÈÈ ÈËÈ ÝËÈÌÈÍÀÖÈÈ Èñïûòàíèÿ ìîãóò âûÿâèòü îäèí èëè áîëåå âèäîâ âèðóñîâ, îäíàêî íè îäíî îòäåëüíîå èñïû- òàíèå íå ñïîñîáíî ïîäòâåðäèòü ïðèñóòñòâèå âñåõ èçâåñòíûõ âèðóñîâ. Áîëåå òîãî, â öåëÿõ ïî- ëó÷åíèÿ ïîëîæèòåëüíîãî ðåçóëüòàòà ëþáûå àíà- ëèòè÷åñêèå ñèñòåìû òðåáóþò íåêîòîðîé ìèíè- ìàëüíîé âèðóñíîé êîíòàìèíàöèè. Èñïûòàíèÿ òàêæå îãðàíè÷åíû ñòàòèñòè÷åñêèìè ïîãðåøíî- ñòÿìè ïðè îòáîðå è èññëåäîâàíèè ïðîá.  ñâÿçè ñ ýòèì, ïîäòâåðæäåíèå ôàêòà îòñóòñòâèÿ â áèî- ëîãè÷åñêîì ëåêàðñòâåííîì ïðåïàðàòå âèðóñîâ âî ìíîãèõ ñëó÷àÿõ ïðîèñõîäèò íå òîëüêî çà ñ÷åò ïðÿìîãî èñïûòàíèÿ íà èõ íàëè÷èå, íî òàêæå ïó- òåì ïîäòâåðæäåíèÿ òîãî, ÷òî ïðîöåññ ïðîèçâîä- ñòâà ñïîñîáåí ýëèìèíèðîâàòü èëè èíàêòèâèðî- âàòü èõ. Âàëèäàöèÿ ïðîöåññîâ ýëèìèíàöèè âèðóñîâ ÿâëÿåòñÿ îäíèì èç âàæíåéøèõ ôàêòîðîâ, îáåñ- ïå÷èâàþùèõ áåçîïàñíîñòü ËÑ, ïðè ïðîèçâîäñò- âå êîòîðûõ èñïîëüçóþò ïîòåíöèàëüíî èíôèöè- ðîâàííûé ìàòåðèàë, íàïðèìåð, ïëàçìó êðîâè.  ñâÿçè ñ òåì, ÷òî èçâåñòíû ñëó÷àè êîíòàìèíà- öèè ËÑ âèðóñíûìè àãåíòàìè, î êîòîðûõ íå áûëî èçâåñòíî íà ìîìåíò ïðîèçâîäñòâà, îñîáóþ çíà÷èìîñòü ïðèîáðåòàåò îöåíêà ýôôåêòèâíîñòè ïðîöåññîâ ýëèìèíàöèè. Åñëè èñõîäíûé ìàòåðèàë èëè ñûðüå íåäîñòà- òî÷íî îõàðàêòåðèçîâàíû, íàïðèìåð, êðîâü, òêà- íè è îðãàíû ÷åëîâåêà èëè æèâîòíûõ, èëè åñëè êóëüòèâèðîâàíèå êëåòîê îñóùåñòâëÿëîñü â óñ- ëîâèÿõ in vivo, ïîâûøàåòñÿ âåðîÿòíîñòü âèðóñ- íîé êîíòàìèíàöèè. Ïîýòîìó ïðîöåññ ïðîèçâîä- ñòâà, êàê ïðàâèëî, äîëæåí âêëþ÷àòü îäèí èëè íåñêîëüêî ýôôåêòèâíûõ ýòàïîâ èíàêòèâàöèè è (èëè) ýëèìèíàöèè âèðóñîâ.
Îòñóòñòâèå âèðó- ñîâ â êîíå÷íîì ïðåïàðàòå âî ìíîãèõ ñëó÷àÿõ ïîäòâåðæäàåòñÿ íå òîëüêî ïðÿìûì èõ âûÿâëå- íèåì ðàçëè÷íûìè âàëèäèðîâàííûìè ìåòîäèêà- ìè, íî è ñïîñîáíîñòüþ ïðèìåíÿåìîãî ðåæèìà î÷èñòêè óäàëÿòü è/èëè èíàêòèâèðîâàòü âèðóñû. Òèï è îáúåì òåñòîâ íà íàëè÷èå/îòñóòñòâèå âè- ðóñîâ è îïðåäåëåíèå ïîëíîòû ýëèìèíàöèè âè- ðóñîâ, íåîáõîäèìûå íà ðàçíûõ ýòàïàõ ïðîöåññà ïðîèçâîäñòâà ËÑ, çàâèñÿò îò ðàçíûõ ôàêòîðîâè äîëæíû ðàññìàòðèâàòüñÿ äëÿ êàæäîãî êîíêðåò- íîãî ñëó÷àÿ è ïîñëåäîâàòåëüíî. Ñëåäóåò ïðèíè- ìàòü âî âíèìàíèå òàêèå ôàêòîðû êàê, ïðèðîäà âûÿâëÿåìûõ âèðóñîâ, ñâîéñòâà áàíêà êëåòîê è åãî õàðàêòåðèñòèêà, êîìïîíåíòû êóëüòóðàëü- íîé ïèòàòåëüíîé ñðåäû, ìåòîäû êóëüòèâèðîâà- íèÿ, ïëàíèðîâêà ïðîèçâîäñòâåííûõ ïîìåùåíèé è ñïåöèôèêàöèÿ îáîðóäîâàíèÿ, ðåçóëüòàòû òåñ- òîâ íà íàëè÷èå/îòñóòñòâèå âèðóñîâ ïîñëå êóëü- òèâèðîâàíèÿ êëåòîê, ñïîñîáíîñòü ïðîöåññà ýëè- ìèíèðîâàòü âèðóñû, òèï ïðîäóêòà è ïðåäïîëà- ãàåìîå åãî êëèíè÷åñêîå èñïîëüçîâàíèå. Ìåòîäû î÷èñòêè ËÑ îò âèðóñîâ è ìåòîäû êîíòðîëÿ ñòåïåíè åãî î÷èñòêè â ïðîöåññå ïðîèç- âîäñòâà, âêëþ÷àÿ òðåáîâàíèÿ ïî êîíòðîëèðóå- ìûì ïîêàçàòåëÿì, äîëæíû áûòü ïîäðîáíî îïè- ñàíû, îáîñíîâàíû è âàëèäèðîâàíû. Ñëåäóåò óáåäèòüñÿ â òîì, ÷òî ïðîöåññû î÷èñòêè íå îêà- çûâàþò îòðèöàòåëüíîãî âëèÿíèÿ íà ñâîéñòâà ËÑ. Ïðè ïðèìåíåíèè ìåòîäîâ î÷èñòêè, âêëþ- ÷àþùèõ àôôèííóþ õðîìàòîãðàôèþ ñ èñïîëüçî- âàíèåì ìîíîêëîíàëüíûõ àíòèòåë, íåîáõîäèìî ïðèíÿòü ìåðû, ãàðàíòèðóþùèå, ÷òî ýòè è äðó- ãèå ìàòåðèàëû, èñïîëüçóåìûå â ïðîèçâîäñòâå, ÿâëÿþùèåñÿ ïîòåíöèàëüíûìè êîíòàìèíàíòàìè, íå óõóäøàò êà÷åñòâî è áåçîïàñíîñòü êîíå÷íîãî ïðîäóêòà. Êðèòåðèè äëÿ ïîâòîðíîé ïåðåðàáîòêè ëþáî- ãî ïðîìåæóòî÷íîãî èëè êîíå÷íîãî ïîëóôàáðè- 514 êàòà ïðîäóêòà äîëæíû áûòü òùàòåëüíî óñòàíîâ- ëåíû, âàëèäèðîâàíû è îáîñíîâàíû. Äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ ïîïàäàíèÿ âèðóñîâ â ãîòîâûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû ïðåäóñìàòðè- âàåòñÿ ââåäåíèå â òåõíîëîãèþ ïðîèçâîäñòâà íå- ñêîëüêèõ ñòàäèé âèðóñíîé èíàêòèâàöèè è/èëè ýëèìèíàöèè âèðóñîâ, äëÿ êîòîðûõ äîêàçàíî ñíèæåíèå êîíöåíòðàöèè ìîäåëüíûõ âèðóñîâ. Âêëþ÷åíèå ïðîöåäóð ïî èíàêòèâàöèè/óäàëåíèþ ïîòåíöèàëüíûõ âèðóñíûõ êîíòàìèíàíòîâ íå äîëæíî ñíèæàòü áèîëîãè÷åñêóþ àêòèâíîñòü ËÑ. ÈÑÏÛÒÀÍÈß ÍÀ ÎÒÑÓÒÑÒÂÈÅ ÊÎÍÒÀÌÈÍÀÖÈÈ ÈÍÔÅÊÖÈÎÍÍÛÌÈ ÂÈÐÓÑÀÌÈ ÍÀ ÝÒÀÏÀÕ ÏÐÎÈÇÂÎÄÑÒÂÀ Èñïûòàíèÿ äîëæíû ïðîâîäèòüñÿ ìåòîäàìè, îõàðàêòåðèçîâàííûìè ïî ñïåöèôè÷íîñòè è àíà- ëèòè÷åñêîé ÷óâñòâèòåëüíîñòè. ÂËÑ, ïîëó÷åííûõ èç êðîâè, ïëàçìû êðîâè, ìî÷è, îðãàíîâ è òêàíåé ÷åëîâåêà, ñ ïîìîùüþ âà- ëèäèðîâàííûõ ìåòîäîâ äîëæíî áûòü ïîäòâåð- æäåíî îòñóòñòâèå ìàðêåðîâ âèðóñîâ ãåïàòèòà  è Ñ, ÂÈ×-1 è ÂÈ×-2. 203010004-2019 2.3.1.4. Òðåáîâàíèÿ ê ìèêðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòå ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé ðàñòèòåëüíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ, ëåêàðñòâåííûõ ðàñòèòåëüíûõ ïðåïàðàòîâ è ýêñòðàêòîâ, èñïîëüçóåìûõ äëÿ èõ ïîëó÷åíèÿ Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ îï- ðåäåëÿåò êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè ìèêðîáèîëî- ãè÷åñêîé ÷èñòîòû ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíî- ãî ñûðüÿ/ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé ðàñòè- òåëüíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ è ëåêàðñòâåííûõ ðàñòèòåëüíûõ ïðåïàðàòîâ. Ïðè ìèêðîáèîëîãè÷åñêîì àíàëèçå ëåêàðñò- âåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ/ôàðìàöåâòè÷å- ñêèõ ñóáñòàíöèé ðàñòèòåëüíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ è ëåêàðñòâåííûõ ðàñòèòåëüíûõ ïðåïàðàòîâ ïðî- âîäÿò êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ, äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðè- áîâ, à òàêæå âûäåëåíèå îòäåëüíûõ âèäîâ ïàòî- ãåííûõ áàêòåðèé. Àíàëèç ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñò- âèè ñ îáùèìè ôàðìàêîïåéíûìè ñòàòüÿìè 2.1.6.6, 2.1.6.7 è 2.1.6.9. Êðèòåðèè ïðèåìëåìî- ñòè ìèêðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòû ëåêàðñòâåí- íîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ/ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé ðàñòèòåëüíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ è ëå- êàðñòâåííûõ ðàñòèòåëüíûõ ïðåïàðàòîâ íà åãî îñíîâå ïðåäñòàâëåíû â òàáëèöå 2.3.1.4.-1.
Ïðè óñòàíîâëåíèè íîðìàòèâíûõ òðåáîâàíèé ê êà÷åñòâó îòäåëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ è ñîñòàâëåíèè íîðìàòèâíîãî äîêóìåíòà ïî êà- ÷åñòâó ìîãóò ïðèìåíÿòüñÿ êàê öèôðîâûå îáî- çíà÷åíèÿ êàòåãîðèé, òàê è óêàçàíèå òðåáîâàíèé ê êà÷åñòâó â ñîîòâåòñòâèè ñî ñïîñîáîì ïðèìå- íåíèÿ. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ìîãóò áûòü óñòàíîâëå- íû èíûå êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè ìèêðîáèîëî- ãè÷åñêîé ÷èñòîòû ëåêàðñòâåííûõ ðàñòèòåëüíûõ ñðåäñòâ, êîòîðûå äîëæíû áûòü îáîñíîâàíû è äîêàçàíû â õîäå âàëèäàöèîííîãî èññëåäîâà- íèÿ.  ñâÿçè ñ òåì, ÷òî ëåêàðñòâåííîå ðàñòèòåëü- íîå ñûðüå/ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè ðàñòè- òåëüíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ è ëåêàðñòâåííûå ðàñ- òèòåëüíûå ïðåïàðàòû ÿâëÿþòñÿ íåîäíîðîäíûìè â îòíîøåíèè êîëè÷åñòâà àýðîáíûõ áàêòåðèé è ãðèáîâ, ðåçóëüòàòû ìèêðîáèîëîãè÷åñêîãî èñ- ñëåäîâàíèÿ èíòåðïðåòèðóþò ñëåäóþùèì îáðà- çîì: – ïðè 105 ÊÎÅ — íå áîëåå 5·105; – ïðè 107 ÊÎÅ — 5·107 è ò.ä. 515 516 Òàáëèöà 2.3.1.4.-1. — Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè ìèêðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòû ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé ðàñòèòåëüíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ è ëåêàðñòâåííûõ ðàñòèòåëüíûõ ïðåïàðàòîâ íà åãî îñíîâå Êàòåãî- ðèÿ Ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè ðàñòèòåëüíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ è ëåêàðñòâåííûå ôîðìû ëåêàðñòâåííûõ ðàñòèòåëüíûõ ïðåïàðàòîâ Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè 4.À Ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè ðàñòèòåëü- íîãî ïðîèñõîæäåíèÿ è ëåêàðñòâåííûå ðàñ- òèòåëüíûå ïðåïàðàòû, ïðèìåíÿåìûå â âèäå íàñòîåâ è îòâàðîâ, ïðèãîòîâëåííûõ ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì êèïÿùåé âîäû – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áîëåå 107 ÊÎÅ â 1 ã – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 105 ÊÎÅ â 1 ã – Escherichia coli — íå áîëåå 103 ÊÎÅ â 1 ã – Îòñóòñòâèå áàêòåðèé ðîäà Salmonella â 25 ã 4.Á Ëåêàðñòâåííûå ðàñòèòåëüíûå ïðåïàðàòû, ïðåäíàçíà÷åííûå äëÿ ïîëó÷åíèÿ ëåêàðñò- âåííîé ôîðìû áåç èñïîëüçîâàíèÿ êèïÿùåé âîäû – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áîëåå 105 ÊÎÅ â 1 ã – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 104 ÊÎÅ â 1 ã – Ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è — íå áîëåå 103 ÊÎÅ â 1 ã – Îòñóòñòâèå Escherichia coli — â 1 ã – Îòñóòñòâèå áàêòåðèé ðîäà Salmonella â 25 ã 3.2 Ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè- ñóáñòàí- öèè (ïðîäóêòû), ïîëó÷àåìûå ïîñëå îáðà- áîòêè ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ ñ ïîìîùüþ òàêèõ ìåòîäîâ, êàê ýêñòðàêöèÿ, äèñòèëëÿöèÿ, îòæèì, ôðàêöèîíèðîâàíèå, î÷èñòêà, êîíöåíòðèðîâàíèå, ôåðìåíòàöèÿ è äð. – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áîëåå 104 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Escherichia coli â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå áàêòåðèé ðîäà Salmonella â 25 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Pseudomonas aeruginosa â 1 ã(ìë) – Îòñóòñòâèå Staphylococcus aureus â 1 ã (ìë) – Ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è, — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) 3.Á Ëåêàðñòâåííûå ðàñòèòåëüíûå ïðåïàðàòû äëÿ ïðèåìà âíóòðü — èç ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ, óðîâåíü ìèêðîáíîé çàãðÿçíåííîñòè êîòîðîãî íåâîçìîæíî ñíè- çèòü â ïðîöåññå ïðåäâàðèòåëüíîé îáðàáîò- êè – Îáùåå ÷èñëî àýðîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ — íå áîëåå 104 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îáùåå ÷èñëî äðîææåâûõ è ïëåñíåâûõ ãðèáîâ — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Ýíòåðîáàêòåðèé, óñòîé÷èâûõ ê æåë÷è, — íå áîëåå 102 ÊÎÅ â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Escherichia coli â 1 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Salmonella spp. â 10 ã (ìë) – Îòñóòñòâèå Staphylococcus aureus â 1 ã (ìë) 203020000-2019 2.3.2.0.
Îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè ÐÅÃËÀÌÅÍÒÀÖÈß ÑÎÄÅÐÆÀÍÈß ÎÑÒÀÒÎ×ÍÛÕ ÎÐÃÀÍÈ×ÅÑÊÈÕ ÐÀÑÒÂÎÐÈÒÅËÅÉ Â ÀÊÒÈÂÍÛÕ ÔÀÐÌÀÖÅÂÒÈ×ÅÑÊÈÕ ÑÓÁÑÒÀÍÖÈßÕ, ÂÑÏÎÌÎÃÀÒÅËÜÍÛÕ ÂÅÙÅÑÒÂÀÕ È ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÕ ÏÐÅÏÀÐÀÒÀÕ Â äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå óêà- çàíû äîïóñòèìûå íîðìû ñîäåðæàíèÿ ðàñòâîðè- òåëåé, êîòîðûå ìîãóò îñòàâàòüñÿ â àêòèâíûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèÿõ, âñïîìîãàòåëü- íûõ âåùåñòâàõ è ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ â ðåçóëüòàòå ïðîèçâîäñòâà. Óêàçàííûå òðåáîâàíèÿ îòíîñÿòñÿ êî âñåì àêòèâíûì ôàðìàöåâòè÷åñêèì ñóáñòàíöèÿì, âñïîìîãàòåëüíûì âåùåñòâàì è ëåêàðñòâåííûì ïðåïàðàòàì âíå çàâèñèìîñòè îò òîãî, ÿâëÿþòñÿ îíè îáúåêòîì ñòàòüè Ôàðìàêî- ïåè èëè íåò. Íà âîçìîæíîå ñîäåðæàíèå â íèõ îñ- òàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé äîëæíû áûòü ïðîâåðåíû âñå ñóáñòàíöèè è ëåêàðñòâåí- íûå ïðåïàðàòû. Åñëè èñïîëüçóåìûå äîïóñòèìûå íîðìû ñîâ- ïàäàþò ñ ïðèâåäåííûìè íèæå çíà÷åíèÿìè, èñ- ïûòàíèå íà ñîäåðæàíèå êîíêðåòíûõ îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé îáû÷íî íå óêàçû- âàåòñÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, òàê êàê èñïîëüçóåìûå ïðîèçâîäèòåëÿìè ðàñòâîðèòåëè ìîãóò ðàçëè÷àòüñÿ, íî òðåáîâàíèÿ äàííîé îá- ùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè äîëæíû âûïîëíÿòü- ñÿ ïîñðåäñòâîì îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíå- íèÿ. Ñâåäåíèÿ î ðàñòâîðèòåëÿõ, èñïîëüçóåìûõ â ïðîöåññå ïðîèçâîäñòâà, äîëæíû áûòü ïðåäñòàâ- ëåíû â ñîñòàâå ðåãèñòðàöèîííîãî äîñüå â óïîë- íîìî÷åííûé îðãàí. Åñëè èñïîëüçóþòñÿ ðàñòâîðèòåëè òîëüêî êëàññà 3, òî äëÿ êîíòðîëÿ èõ ñîäåðæàíèÿ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíî ëèáî èñïûòàíèå «Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè», ëèáî ñïåöèôè÷íîå èñ- ïûòàíèå íà ñîäåðæàíèå êîíêðåòíîãî ðàñòâîðè- òåëÿ. Åñëè äëÿ ðàñòâîðèòåëÿ êëàññà 3 îáîñíîâà- íî è ðàçðåøåíî ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå áîëåå 0,5 %, òî ñïåöèôè÷íîå èñïûòàíèå íà ñîäåðæà- íèå ðàñòâîðèòåëÿ ÿâëÿåòñÿ îáÿçàòåëüíûì. Äëÿ êîíòðîëÿ îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñ- òâîðèòåëåé êëàññà 1 èëè 2 (èëè êëàññà 3 ñ ñîäåð- æàíèåì áîëåå 0,5 %) ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü, ïî âîçìîæíîñòè, ìåòîäèêó, îïèñàííóþ â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.4.19. Èäåíòèôèêàöèÿ è êîíòðîëü îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé.  ïðî- òèâíîì ñëó÷àå ñëåäóåò ïðèìåíÿòü ïîäõîäÿùóþ âàëèäèðîâàííóþ ìåòîäèêó. Ïðè êîëè÷åñòâåííîì îïðåäåëåíèè îñòàòî÷- íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé ïîëó÷åííûé ðåçóëüòàò ó÷èòûâàþò ïðè êîëè÷åñòâåííîì àíà- ëèçå ñóáñòàíöèè, çà èñêëþ÷åíèåì ñëó÷àåâ, êî- ãäà ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå ïîòåðè â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè. 1. ÂÂÅÄÅÍÈÅ Öåëüþ äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè ÿâëÿåòñÿ ðåêîìåíäàöèÿ ïðèåìëåìûõ äëÿ áåçî- ïàñíîñòè áîëüíîãî êîëè÷åñòâ îñòàòî÷íûõ îðãà- íè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé â ëåêàðñòâåííûõ ñðåä- ñòâàõ. Îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ðåêîìåíäó- åò èñïîëüçîâàíèå ìåíåå òîêñè÷íûõ ðàñòâîðèòå- ëåé è ñîäåðæèò íîðìû, ñ÷èòàþùèåñÿ ïðèåìëå- ìûìè äëÿ íåêîòîðûõ îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé. Îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè â ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâàõ îïðåäåëÿþòñÿ ñîãëàñ- íî äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå êàê ëå- òó÷èå îðãàíè÷åñêèå âåùåñòâà, èñïîëüçóåìûå èëè îáðàçóþùèåñÿ ïðè ïðîèçâîäñòâå àêòèâíûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé, âñïîìîãàòåëü- íûõ âåùåñòâ èëè ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ. Ýòè ðàñòâîðèòåëè ïîëíîñòüþ íå óäàëÿþòñÿ â ïðèìåíÿåìîì òåõíîëîãè÷åñêîì ïðîöåññå. Âû- áîð ïîäõîäÿùåãî ðàñòâîðèòåëÿ äëÿ ñèíòåçà ñóá- ñòàíöèè ìîæåò óâåëè÷èòü åå âûõîä èëè îïðåäå- ëÿòü òàêèå õàðàêòåðèñòèêè, êàê êðèñòàëëè÷å- ñêàÿ ôîðìà, ÷èñòîòà è ðàñòâîðèìîñòü. Òàêèì îáðàçîì, ðàñòâîðèòåëü èíîãäà ìîæåò áûòü êðè- òè÷åñêèì ïàðàìåòðîì â ïðîöåññå ñèíòåçà. Äàí- íàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ íå ðàñïðîñòðà- íÿåòñÿ íà ðàñòâîðèòåëè, íàìåðåííî èñïîëüçóå- ìûå â êà÷åñòâå âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ èëè îòíîñÿùèåñÿ ïî ñîñòàâó ê ñîëüâàòàì.
Îäíàêî ñîäåðæàíèå ðàñòâîðèòåëåé â òàêèõ ïðîäóêòàõ äîëæíî ïîäëåæàòü êîíòðîëþ è îáîñíîâàíèþ. Ââèäó îòñóòñòâèÿ òåðàïåâòè÷åñêîãî äåéñò- âèÿ, âñå îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè ïîäëåæàò óäàëåíèþ äî ñîîòâåòñòâèÿ òðåáîâàíè- ÿì ñïåöèôèêàöèè, íàäëåæàùåé ïðîèçâîäñòâåí- íîé ïðàêòèêè (GMP) èëè äðóãèì òðåáîâàíèÿì ê êà÷åñòâó. Ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà íå äîëæíû 517 ñîäåðæàòü îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðè- òåëè âûøå íîðìû, óñòàíîâëåííîé äàííûìè ïî áåçîïàñíîñòè. Ïðè ïðîèçâîäñòâå àêòèâíûõ ôàð- ìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé, âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ è ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ ñëåäóåò èçáåãàòü èñïîëüçîâàíèÿ ðàñòâîðèòåëåé, èìåþ- ùèõ âûñîêóþ òîêñè÷íîñòü (êëàññ 1, òàáëèöà 2.3.2.0.-3), çà èñêëþ÷åíèåì òåõ ñëó÷àåâ, êîãäà èõ ïðèìåíåíèå ìîæåò áûòü äîñòàòî÷íî îáîñíî- âàííûì ñ òî÷êè çðåíèÿ îöåíêè «ðèñê-ïîëüçà». Ñîäåðæàíèå ìåíåå òîêñè÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé (êëàññ 2, òàáëèöà 2.3.2.0.-4), äîëæíî áûòü îãðà- íè÷åíî äëÿ çàùèòû ïàöèåíòîâ îò èõ ïîòåíöè- àëüíîãî íåáëàãîïðèÿòíîãî âîçäåéñòâèÿ. Íàèáî- ëåå öåëåñîîáðàçíî èñïîëüçîâàíèå íà ïðàêòèêå ìåíåå òîêñè÷íûå ðàñòâîðèòåëè (êëàññ 3, òàáëè- öà 2.3.2.0.-5). Ïîëíûé ñïèñîê ðàñòâîðèòåëåé, âêëþ÷åííûõ â äàííóþ îáùóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ, ïðåäñòàâëåí â Ïðèëîæåíèè 1. Äàííûé ïåðå÷åíü íå ÿâëÿåòñÿ èñ÷åðïûâàþ- ùèì, îí ìîæåò äîïîëíÿòüñÿ äðóãèìè èñïîëüçóå- ìûìè ðàñòâîðèòåëÿìè. Ðåêîìåíäóåìûå äîïóñ- òèìûå íîðìû îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâî- ðèòåëåé êëàññîâ 1 è 2, à òàêæå êëàññèôèêàöèÿ ðàñòâîðèòåëåé ìîæåò èçìåíÿòüñÿ ïî ìåðå ïîÿâ- ëåíèÿ íîâûõ äàííûõ îòíîñèòåëüíî èõ áåçîïàñ- íîñòè. Îáîñíîâàíèå áåçîïàñíîñòè ïðèìåíåíèÿ íà ðûíêå íîâîãî ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà, ñî- äåðæàùåãî íîâûé ðàñòâîðèòåëü, îòñóòñòâóþ- ùèé â ïåðå÷íå ðàñòâîðèòåëåé (Ïðèëîæåíèå 1), ìîæåò ñòðîèòüñÿ íà êîíöåïöèÿõ äàííîé ñòàòüè. 2. ÎÁËÀÑÒÜ ÏÐÈÌÅÍÅÍÈß Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè âêëþ÷àåò îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñ- òâîðèòåëè â àêòèâíûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóá- ñòàíöèÿõ, âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâàõ è ëåêàð- ñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ. Ïîýòîìó, åñëè èçâåñòíî, ÷òî ïðîöåññû ïðîèçâîäñòâà èëè î÷èñòêè îñóùå- ñòâëÿþòñÿ â ïðèñóòñòâèè òàêèõ ðàñòâîðèòåëåé, èõ ñîäåðæàíèå äîëæíî êîíòðîëèðîâàòüñÿ. Ñëå- äóåò îïðåäåëÿòü òå ðàñòâîðèòåëè, êîòîðûå èñ- ïîëüçóþòñÿ èëè îáðàçóþòñÿ â ïðîöåññå èçãîòîâ- ëåíèÿ èëè î÷èñòêè àêòèâíûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé, âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ èëè ëå- êàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñî- äåðæàíèÿ îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðè- òåëåé âîçìîæíî êàê ïðîâåäåíèå èñïûòàíèÿ ëå- êàðñòâåííîãî ñðåäñòâà, òàê è èñïîëüçîâàíèå ñîâîêóïíîãî ìåòîäà ðàñ÷åòà èñõîäÿ èç èíôîðìà- öèè îá èõ ñîäåðæàíèè âî âõîäÿùèõ èíãðåäèåí- òàõ, èñïîëüçîâàííûõ â ïðîöåññå ïðîèçâîäñòâà ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà. Åñëè íà îñíîâàíèè ðå- çóëüòàòîâ âû÷èñëåíèÿ êîíöåíòðàöèÿ îñòàòî÷- íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé íå ïðåâûøàåò ïðåäåëà, ðåêîìåíäóåìîãî â äàííîé îáùåé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, íåò íåîáõîäèìîñòè ïðîâî- äèòü èñïûòàíèÿ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà íà ñîäåðæàíèå îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâî- ðèòåëåé. Îäíàêî, åñëè ðàñ÷åòíàÿ êîíöåíòðàöèÿ âûøå ðåêîìåíäóåìîãî ïðåäåëà, ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò äîëæåí áûòü ïðîâåðåí, ÷òîáû óñòàíî- âèòü, ñïîñîáñòâóåò ëè ïðîöåññ èçãîòîâëåíèÿ óìåíüøåíèþ óðîâíÿ äàííîãî ðàñòâîðèòåëÿ äî ïðèåìëåìîãî êîëè÷åñòâà. Èñïûòàíèå ëåêàðñò- âåííîãî ïðåïàðàòà òàêæå íåîáõîäèìî ïðîâî- äèòü, åñëè ðàñòâîðèòåëü èñïîëüçóåòñÿ â ïðîöåñ- ñå åãî ïðîèçâîäñòâà. Äàííàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ íå îò- íîñèòñÿ íè ê ïîòåíöèàëüíî íîâûì àêòèâíûì ôàðìàöåâòè÷åñêèì ñóáñòàíöèÿì, âñïîìîãàòåëü- íûì âåùåñòâàì è ëåêàðñòâåííûì ïðåïàðàòàì, íàõîäÿùèìñÿ íà ñòàäèè êëèíè÷åñêèõ èñïûòà- íèé, íè ê çàðåãèñòðèðîâàííûì ëåêàðñòâåííûì ñðåäñòâàì.
Äàííàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ðàñ- ïðîñòðàíÿåòñÿ íà âñå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû íå- çàâèñèìî îò ïóòåé èõ ââåäåíèÿ.  íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ, òàêèõ, êàê êðàòêîñðî÷íîå (30 äíåé èëè ìåíüøå) èëè íàðóæíîå ïðèìåíåíèå, ìîãóò áûòü ïðèåìëåìû áîëåå âûñîêèå óðîâíè îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé. Îöåíêà òàêèõ óðîâíåé äîëæíà ïðîâîäèòüñÿ â êàæäîì êîíêðåò- íîì ñëó÷àå. Äîïîëíèòåëüíóþ èíôîðìàöèþ ïî îñòàòî÷- íûì îðãàíè÷åñêèì ðàñòâîðèòåëÿì ñì. â Ïðèëî- æåíèè 2. 3. ÎÁÙÈÅ ÏÎËÎÆÅÍÈß 3.1. ÊËÀÑÑÈÔÈÊÀÖÈß ÎÑÒÀÒÎ×ÍÛÕ ÎÐÃÀÍÈ×ÅÑÊÈÕ ÐÀÑÒÂÎÐÈÒÅËÅÉ ÏÎ ÑÒÅÏÅÍÈ ÐÈÑÊÀ Ìåæäóíàðîäíàÿ ïðîãðàììà ïî õèìè÷åñêîé áåçîïàñíîñòè (International Programon Chemical Safety, IPCS) äëÿ îïèñàíèÿ äîïóñòèìûõ íîðì âîçäåéñòâèÿ òîêñè÷åñêèõ õèìè÷åñêèõ ðåàãåíòîâ èñïîëüçóåò òåðìèí «ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå åæåäíåâíîå ïîòðåáëåíèå» (ÄÅÏ), à Âñåìèðíàÿ îðãàíèçàöèÿ çäðàâîîõðàíåíèÿ (ÂÎÇ) è äðóãèå íàöèîíàëüíûå è ìåæäóíàðîäíûå îðãàíèçàöèè çäðàâîîõðàíåíèÿ è èíñòèòóòû èñïîëüçóþò òåð- ìèí «ïðèåìëåìûé óðîâåíü ñóòî÷íîãî ïîòðåáëå- íèÿ» (ÏÓÑÏ). Âî èçáåæàíèå ïóòàíèöû ñ îòëè- 518 ÷àþùèìèñÿ çíà÷åíèÿìè ÏÓÑÏ äëÿ îäíîãî è òîãî æå âåùåñòâà, â äàííîé ñòàòüå îïðåäåëåí òåðìèí «äîïóñòèìîå ñóòî÷íîå âîçäåéñòâèå» (ÄÑÂ) — ýòî ìàêñèìàëüíî ïðèåìëåìîå ñóòî÷- íîå âîçäåéñòâèå îñòàòî÷íîãî îðãàíè÷åñêîãî ðàñòâîðèòåëÿ â ëåêàðñòâåííîì ïðåïàðàòå. Îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè, ðàññìàòðèâàåìûå â äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå, ïåðå÷èñëåíû â Ïðèëîæåíèè 1 â ñî- îòâåòñòâèè ñ èõ îáùåïðèíÿòûìè íàçâàíèÿìè è ñòðóêòóðíûìè ôîðìóëàìè. Îíè îöåíèâàëèñü ïî ñòåïåíè âîçìîæíîãî ðèñêà äëÿ çäîðîâüÿ ÷åëîâå- êà è ðàçäåëåíû íà 3 êëàññà: Êëàññ 1: Ðàñòâîðèòåëè, èñïîëüçîâàíèÿ êî- òîðûõ íóæíî èçáåãàòü (âûñîêîòîêñè÷íûå ðàñ- òâîðèòåëè) Ê íèì îòíîñÿòñÿ âåùåñòâà ñ èçâåñòíîé êàí- öåðîãåííîñòüþ äëÿ ÷åëîâåêà; âûñîêîé âåðîÿò- íîñòüþ åå íàëè÷èÿ è îïàñíûå äëÿ îêðóæàþùåé ñðåäû. Êëàññ 2: Ðàñòâîðèòåëè, èñïîëüçîâàíèå êî- òîðûõ íóæíî îãðàíè÷èâàòü (íåãåíîòîêñè÷íûå ðàñòâîðèòåëè) Ê íèì îòíîñÿòñÿ âåùåñòâà, îáëàäàþùèå íå- ãåíîòîêñè÷íîé êàíöåðîãåííîñòüþ äëÿ æèâîò- íûõ èëè ðàñòâîðèòåëè, ÿâëÿþùèåñÿ âîçìîæíîé ïðè÷èíîé òàêèõ íåîáðàòèìûõ ÿâëåíèé, êàê íåé- ðîòîêñè÷íîñòü èëè òåðàòîãåííîñòü. Ê äàííîìó êëàññó îòíîñÿòñÿ òàêæå ðàñòâî- ðèòåëè, ïðåäïîëîæèòåëüíî îêàçûâàþùèå çíà- ÷èòåëüíîå, íî îáðàòèìîå òîêñè÷åñêîå äåéñòâèå. Êëàññ 3: Ðàñòâîðèòåëè íèçêîé òîêñè÷íî- ñòè (ìàëîòîêñè÷íûå ðàñòâîðèòåëè) Ê íèì îòíîñÿòñÿ ðàñòâîðèòåëè ñ íèçêèì ïî- òåíöèàëîì òîêñè÷íîñòè äëÿ ÷åëîâåêà; äëÿ íèõ íå òðåáóåòñÿ óñòàíàâëèâàòü ïðåäåëüíîå ñîäåð- æàíèå, îáóñëîâëåííîå èíôîðìàöèåé î ðèñêå äëÿ çäîðîâüÿ ÷åëîâåêà. Ðàñòâîðèòåëè êëàññà 3 èìå- þò ÄÑ îò 50 ìã/ñóò è âûøå. 3.2. ÌÅÒÎÄÛ ÓÑÒÀÍÎÂËÅÍÈß ÏÐÅÄÅËÜÍÎÃÎ ÂÎÇÄÅÉÑÒÂÈß Â ïðèëîæåíèè 3 ïðåäñòàâëåíû ìåòîäû óñòà- íîâëåíèÿ äîïóñòèìîãî ñóòî÷íîãî âîçäåéñòâèÿ îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé. 3.3. ÑÏÎÑÎÁÛ ÓÑÒÀÍÎÂËÅÍÈß ÏÐÅÄÅËÜÍÎÃÎ ÑÎÄÅÐÆÀÍÈß ÐÀÑÒÂÎÐÈÒÅËÅÉ ÊËÀÑÑÀ 2 Ïðèìåíÿþò ñëåäóþùèå ñïîñîáû ðàñ÷åòà ïðåäåëüíîãî ñîäåðæàíèÿ ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 2. Ñïîñîá 1: Èñïîëüçóþò äîïóñòèìûå íîðìû êîíöåíòðàöèè â ppm èç òàáëèöû 2.3.2.0.-4, êîòî- ðûå áûëè ðàññ÷èòàíû ñ ïîìîùüþ óðàâíåíèÿ (1) èñõîäÿ èç ïðåäïîëîæåíèÿ, ÷òî ñóòî÷íîå ïîòðåá- ëåíèå ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà ñîñòàâëÿåò 10 ã. Êîíöåíòðàöèÿ (ppm) 1000 ÄÑ äîçà = × , (1) ãäå ÄÑ âûðàæàåòñÿ â ìã/ñóò, à äîçà — â ã/ñóò. Ýòè äîïóñòèìûå íîðìû îñòàòî÷íûõ îðãàíè- ÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé ðàññìàòðèâàþòñÿ êàê ïðèåìëåìûå äëÿ âñåõ ñóáñòàíöèé, âñïîìîãà- òåëüíûõ âåùåñòâ è ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ. Ïîýòîìó ýòîò ñïîñîá ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí, åñëè ñóòî÷íàÿ äîçà íåèçâåñòíà èëè íå óñòàíîâ- ëåíà.
Åñëè ñîäåðæàíèå îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷å- ñêèõ ðàñòâîðèòåëåé âî âñåõ âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâàõ è àêòèâíûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóá- ñòàíöèÿõ, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, óäîâëåòâîðÿåò äîïóñòèìûì íîðìàì, ïðèâåäåííûì â òàáëèöå 2.3.2.0.-4, òî âñå ýòè êîìïîíåíòû äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàòü â ëþáîé ïðîïîðöèè. Åñëè ñóòî÷íàÿ äîçà ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà íå ïðåâûøàåò 10 ã, òî íèêàêèå äàëü- íåéøèå âû÷èñëåíèÿ íå òðåáóþòñÿ. Îïðåäåëåíèå ïðåäåëüíîãî ñîäåðæàíèÿ îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷å- ñêèõ ðàñòâîðèòåëåé â ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðà- òàõ, êîòîðûå ïðèíèìàþòñÿ â äîçàõ, ïðåâûøàþ- ùèõ 10 ã, äîëæíî ïðîâîäèòüñÿ ñ èñïîëüçîâàíè- åì Ñïîñîáà 2. Ñïîñîá 2. Íåò íåîáõîäèìîñòè, ÷òîáû ñîäåð- æàíèå îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé â êàæäîì êîìïîíåíòå ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà ñîîòâåòñòâîâàëî äîïóñòèìûì íîðìàì, ðåãëà- ìåíòèðîâàííûì ñ èñïîëüçîâàíèåì Ñïîñîáà 1. Îïðåäåëèòü ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå îñòàòî÷íî- ãî îðãàíè÷åñêîãî ðàñòâîðèòåëÿ â ëåêàðñòâåííîì ñðåäñòâå ìîæíî ïî ôîðìóëå (1), èñïîëüçóÿ ÄÑ (ìã/ñóò), ïðèâåäåííîå â òàáëèöå 2.3.2.0.-4, è èç- âåñòíîå çíà÷åíèå ìàêñèìàëüíîé ñóòî÷íîé äîçû ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà. Òàêèå äîïóñòèìûå íîðìû ÿâëÿþòñÿ ïðèåìëåìûìè ïðè óñëîâèè, ÷òî ïîêàçàíî ñíèæåíèå ñîäåðæàíèÿ îñòàòî÷íîãî îðãàíè÷åñêîãî ðàñòâîðèòåëÿ äî ìèíèìóìà, êî- òîðûé äîñòèãàåòñÿ ïðàêòè÷åñêè. Äîïóñòèìûå íîðìû äîëæíû áûòü ðåàëèñòè÷íûìè â îòíîøå- íèè àíàëèòè÷åñêîé òî÷íîñòè, ïðîèçâîäñòâåí- íîé âîçìîæíîñòè, ðàçóìíîãî èçìåíåíèÿ ïðîèç- âîäñòâåííîãî ïðîöåññà è ñîîòâåòñòâîâàòü ñî- âðåìåííûì ïðîèçâîäñòâåííûì ñòàíäàðòàì. Ñïîñîá 2 ïðåäóñìàòðèâàåò ñóììèðîâàíèå êîëè÷åñòâ îñòàòî÷íîãî îðãàíè÷åñêîãî ðàñòâîðè- òåëÿ, ïðèñóòñòâóþùåãî â êàæäîì èç êîìïîíåí- òîâ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà. Ñóììàðíîå ñî- äåðæàíèå ðàñòâîðèòåëÿ â ñóòêè äîëæíî áûòü ìåíüøå, ÷åì ÄÑÂ. Ðàññìîòðèì èñïîëüçîâàíèå Ñïîñîáà 1 è Ñïîñîáà 2 äëÿ ðàñ÷åòà ïðåäåëüíîãî ñîäåðæàíèÿ 519 àöåòîíèòðèëà â ëåêàðñòâåííîì ïðåïàðàòå. ÄÑ äëÿ àöåòîíèòðèëà — 4,1 ìã/ñóòêè. Òàêèì îáðà- çîì, åãî äîïóñòèìàÿ íîðìà ñ èñïîëüçîâàíèåì Ñïîñîáà 1 — 410 ppm. Ìàêñèìàëüíî ïîòðåáëÿå- ìàÿ ìàññà ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â ñóòêè — 5,0 ã. Ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò ñîäåðæèò äâà âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâà. Ñîñòàâ ëåêàðñòâåí- íîãî ïðåïàðàòà è ðàñ÷åòíîå ïðåäåëüíîå ñîäåð- æàíèå àöåòîíèòðèëà ïðèâåäåíû â òàáëèöå 2.3.2.0.-1. Êîíöåíòðàöèÿ àöåòîíèòðèëà âî âñïîìîãà- òåëüíîì âåùåñòâå 1 óäîâëåòâîðÿåò äîïóñòèìîé íîðìå, óñòàíîâëåííîé ñ èñïîëüçîâàíèåì Ñïîñî- áà 1, íî åãî êîíöåíòðàöèÿ â ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè, âñïîìîãàòåëüíîì âåùåñòâå 2 è ëå- êàðñòâåííîì ïðåïàðàòå íå óäîâëåòâîðÿåò àíàëî- ãè÷íî óñòàíîâëåííîé íîðìå. Òåì íå ìåíåå, ñî- äåðæàíèå àöåòîíèòðèëà â ëåêàðñòâåííîì ïðåïà- ðàòå, óñòàíîâëåííîå ñ èñïîëüçîâàíèåì Ñïîñîáà 2, íå ïðåâûøàåò äîïóñòèìóþ íîðìó 4,1 ìã/ñó- òêè è, ñëåäîâàòåëüíî, ñîîòâåòñòâóåò ðåêîìåíäà- öèÿì äàííîé ñòàòüè. Ðàññìîòðèì äðóãîé ïðèìåð äëÿ àöåòîíèòðè- ëà â êà÷åñòâå îñòàòî÷íîãî îðãàíè÷åñêîãî ðàñ- òâîðèòåëÿ. Ìàêñèìàëüíàÿ ïîòðåáëÿåìàÿ ìàññà ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â ñóòêè — 5,0 ã, è ëå- êàðñòâåííûé ïðåïàðàò ñîäåðæèò äâà âñïîìîãà- òåëüíûõ âåùåñòâà. Ñîñòàâ ëåêàðñòâåííîãî ïðå- ïàðàòà è ðàñ÷åòíîå ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå àöå- òîíèòðèëà ïðèâåäåíû â òàáëèöå 2.3.2.0.-2.  äàííîì ñëó÷àå êîíöåíòðàöèÿ àöåòîíèòðè- ëà â ëåêàðñòâåííîì ïðåïàðàòå íå óäîâëåòâîðÿåò äîïóñòèìîé íîðìå íè ñ èñïîëüçîâàíèåì Ñïîñî- áà 1, íè ñ èñïîëüçîâàíèåì Ñïîñîáà 2. Ïðîèçâîäèòåëü ìîæåò ïðîâåñòè èñïûòàíèÿ ëå- êàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, ÷òîáû îïðåäåëèòü, ñíèæàåò ëè ïðîöåññ ïðîèçâîäñòâà ñîäåðæàíèå àöåòîíèòðèëà.
Åñëè æå ñîäåðæàíèå àöåòîíèòðè- ëà íå óìåíüøàåòñÿ â ïðîöåññå ïðîèçâîäñòâà äî äîïóñòèìîé íîðìû, ïðîèçâîäèòåëü äîëæåí ïðåäïðèíÿòü äðóãèå øàãè äëÿ óìåíüøåíèÿ êîí- öåíòðàöèè àöåòîíèòðèëà â ëåêàðñòâåííîì ïðå- ïàðàòå. Åñëè âñå ïðåäïðèíÿòûå ìåðû íå ïîçâî- ëÿþò ñíèçèòü óðîâåíü ñîäåðæàíèÿ îñòàòî÷íîãî îðãàíè÷åñêîãî ðàñòâîðèòåëÿ, òî â èñêëþ÷èòåëü- íûõ ñëó÷àÿõ ïðîèçâîäèòåëü ìîæåò ïîäãîòîâèòü ðåçþìå î ïðåäïðèíÿòûõ óñèëèÿõ, íàïðàâëåííûõ íà óìåíüøåíèå ñîäåðæàíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ äî íîðì äàííîé ñòàòüè, è ïðîâåñòè àíàëèç «ðèñê-ïîëüçà», ÷òîáû ïîëó÷èòü ðàçðåøåíèå íà èñïîëüçîâàíèå ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, ñî- äåðæàùåãî áîëåå âûñîêèé óðîâåíü îñòàòî÷íîãî îðãàíè÷åñêîãî ðàñòâîðèòåëÿ. 3.4. ÀÍÀËÈÒÈ×ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÈÊÈ Îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè, êàê ïðàâèëî, îïðåäåëÿþòñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì õðî- ìàòîãðàôè÷åñêèõ ìåòîäîâ, â ÷àñòíîñòè ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ ëþáûå ïîäõîäÿùèå ìåòîäèêè, îïèñàííûå â ôàðìàêîïåÿõ. Èíà÷å ãîâîðÿ, ïðîèç- âîäèòåëè äîëæíû áûòü ñâîáîäíû â âûáîðå íàè- áîëåå ïîäõîäÿùåé âàëèäèðîâàííîé àíàëèòè÷å- ñêîé ìåòîäèêè äëÿ êîíêðåòíîãî ïðèìåíåíèÿ. Åñëè ïðèñóòñòâóþò òîëüêî ðàñòâîðèòåëè êëàññà 520 Òàáëèöà 2.3.2.0.-1. — Ñîñòàâ ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà è ðàñ÷åòíîå ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå àöåòîíèòðèëà (ïðèìåð 1) Êîìïîíåíò Êîëè÷åñòâî â ñîñòàâå, ã Ñîäåðæàíèå àöåòîíèòðèëà, ppm Ñóòî÷íîå âîçäåéñòâèå, ìã Ôàðìàöåâòè÷åñêàÿ ñóáñòàíöèÿ 0,3 800 0,24 Âñïîìîãàòåëüíîå âåùåñòâî 1 0,9 400 0,36 Âñïîìîãàòåëüíîå âåùåñòâî 2 3,8 800 3,04 Ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò 5,0 728 3,64 Òàáëèöà 2.3.2.0.-2. — Ñîñòàâ ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà è ðàñ÷åòíîå ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå àöåòîíèòðèëà (ïðèìåð 2) Êîìïîíåíò Êîëè÷åñòâî â ñîñòàâå, ã Ñîäåðæàíèå àöåòîíèòðèëà, ppm Ñóòî÷íîå âîçäåéñòâèå, ìã Ôàðìàöåâòè÷åñêàÿ ñóáñòàíöèÿ 0,3 800 0,24 Âñïîìîãàòåëüíîå âåùåñòâî 1 0,9 2000 1,80 Âñïîìîãàòåëüíîå âåùåñòâî 2 3,8 800 3,04 Ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò 5,0 1016 5,08 3, ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû íåñïåöèôè÷åñêèå ìåòîäû êîíòðîëÿ, òàêèå êàê, íàïðèìåð, ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè. Âàëèäàöèÿ ìåòîäèê êîíòðîëÿ îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé äîëæíà ñîîòâåòñò- âîâàòü äîêóìåíòó ÅÀÝÑ «Ðóêîâîäñòâî ïî âàëè- äàöèè àíàëèòè÷åñêèõ ìåòîäèê». 3.5. ÈÍÔÎÐÌÀÖÈß Î ÑÎÄÅÐÆÀÍÈÈ ÎÑÒÀÒÎ×ÍÛÕ ÎÐÃÀÍÈ×ÅÑÊÈÕ ÐÀÑÒÂÎÐÈÒÅËÅÉ Äëÿ òîãî ÷òîáû ñîîòâåòñòâîâàòü òðåáîâàíè- ÿì äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè, ïðîèç- âîäèòåëÿì ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ íåîáõî- äèìà òî÷íàÿ èíôîðìàöèÿ î ñîäåðæàíèè îñòàòî÷- íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé âî âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâàõ èëè àêòèâíûõ ôàð- ìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèÿõ. Èíôîðìàöèÿ î ñî- äåðæàíèè îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðè- òåëåé, êîòîðàÿ ìîæåò ïåðåäàâàòüñÿ ïðîèçâîäè- òåëÿì ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ ïîñòàâùèêàìè àêòèâíûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé èëè âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ, ìîæåò áûòü ïðåä- ñòàâëåíà â ñëåäóþùèõ âàðèàíòàõ: – ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü îñòàòî÷íûå îðãàíè- ÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè òîëüêî êëàññà 3. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè ìåíåå 0,5 %; – ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü îñòàòî÷íûå îðãàíè- ÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè òîëüêî êëàññà 2; ñîäåðæà- íèå êàæäîãî èç íèõ íå ïðåâûøàåò ïðåäåëüíîãî ñîäåðæàíèÿ, ðàññ÷èòàííîãî ñïîñîáîì 1; äàëåå ïîñòàâùèê óêàçûâàåò íàèìåíîâàíèå êàæäîãî èç îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé; – ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü îñòàòî÷íûå îðãàíè- ÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè êëàññîâ 2 è 3; ñîäåðæàíèå êàæäîãî èç ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 2 íå ïðåâûøà- åò äîïóñòèìûõ íîðì â ñîîòâåòñòâèè ñî Ñïîñî- áîì 1, à ñîäåðæàíèå ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 3 — ìåíåå 0,5 %. Åñëè ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü ðàñòâîðèòåëè êëàññà 1, òî êàæäûé èç íèõ äîëæåí áûòü èäåíòè- ôèöèðîâàí è îïðåäåëåí êîëè÷åñòâåííî.
«Ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü» îòíîñèòñÿ ê ðàñ- òâîðèòåëÿì, èñïîëüçóåìûì íà çàêëþ÷èòåëüíîì ýòàïå ïðîèçâîäñòâà è òåì, êîòîðûå èñïîëüçóþò- ñÿ íà ðàííèõ ñòàäèÿõ ïðîèçâîäñòâà è ïîëíîñòüþ íå óäàëÿþòñÿ óòâåðæäåííûì (âàëèäèðîâàííûì) ïðîöåññîì. Åñëè ïðèñóòñòâóþò îñòàòî÷íûå îðãàíè÷å- ñêèå ðàñòâîðèòåëè êëàññà 2 â êîëè÷åñòâàõ âûøå äîïóñòèìûõ íîðì â ñîîòâåòñòâèè ñî Ñïîñîáîì 1, à ñîäåðæàíèå îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñ- òâîðèòåëåé êëàññà 3 ïðåâûøàåò 0,5 %, òî êàæ- äûé èç íèõ äîëæåí áûòü èäåíòèôèöèðîâàí è îï- ðåäåëåí êîëè÷åñòâåííî. 4. ÏÐÅÄÅËÜÍÛÅ ÑÎÄÅÐÆÀÍÈß ÎÑÒÀÒÎ×ÍÛÕ ÎÐÃÀÍÈ×ÅÑÊÈÕ ÐÀÑÒÂÎÐÈÒÅËÅÉ 4.1. ÐÀÑÒÂÎÐÈÒÅËÈ, ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈß ÊÎÒÎÐÛÕ ÍÓÆÍÎ ÈÇÁÅÃÀÒÜ Ðàñòâîðèòåëè êëàññà 1 íå äîëæíû èñïîëüçî- âàòüñÿ â ïðîèçâîäñòâå àêòèâíûõ ôàðìàöåâòè÷å- ñêèõ ñóáñòàíöèé, âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ è ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ èç-çà èõ âûñîêîé òîêñè÷íîñòè è âðåäíîãî âîçäåéñòâèÿ íà îêðó- æàþùóþ ñðåäó. Îäíàêî, åñëè èõ èñïîëüçîâàíèå íåèçáåæíî äëÿ ïðîèçâîäñòâà ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, êîòîðûé èìååò ñèëüíî âûðàæåííûé òåðàïåâòè÷åñêèé ýôôåêò, èõ êîëè÷åñòâà äîëæíû áûòü îãðàíè÷åíû â ñîîòâåòñòâèè ñ òàáëèöåé 2.3.2.0.-3 ïðè îòñóòñòâèè äðóãîãî îáîñíîâàíèÿ. 1,1,1-Òðèõëîðýòàí âêëþ÷åí â òàáëèöó 2.3.2.0.-3, ïîòîìó ÷òî îí îïàñåí äëÿ îêðóæàþùåé ñðåäû. Óñòàíîâëåííàÿ äîïóñòèìàÿ íîðìà â 1500 ppm îñíîâàíà íà îáçîðå äàííûõ ïî áåçîïàñíîñòè. 4.2. ÐÀÑÒÂÎÐÈÒÅËÈ, ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈÅ ÊÎÒÎÐÛÕ ÍÓÆÍÎ ÎÃÐÀÍÈ×ÈÂÀÒÜ Ñîäåðæàíèå ðàñòâîðèòåëåé, ïðèâåäåííûõ â òàáëèöå 2.3.2.0.-4, äîëæíî áûòü îãðàíè÷åíî â ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâàõ â ñâÿçè ñ èõ òîêñè÷íî- 521 Òàáëèöà 2.3.2.0.-3. — Ðàñòâîðèòåëè êëàññà 1 â ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ è ñóáñòàíöèÿõ äëÿ ôàðìàöåâòè÷å- ñêîãî ïðèìåíåíèÿ (ðàñòâîðèòåëè, ïðèìåíåíèÿ êîòîðûõ íóæíî èçáåãàòü) Ðàñòâîðèòåëü Êîíöåíòðàöèîííûé ïðåäåë, ppm Âëèÿíèå Áåíçîë 2 Êàíöåðîãåí ×åòûðåõõëîðèñòûé óãëåðîä 4 Òîêñè÷åí è îïàñåí äëÿ îêðóæàþùåé ñðåäû 1,2-Äèõëîðýòàí 5 Òîêñè÷åí 1,1-Äèõëîðýòåí 8 Òîêñè÷åí 1,1,1-Òðèõëîðýòàí 1500 Îïàñåí äëÿ îêðóæàþùåé ñðåäû ñòüþ. Äàííûå ÄÑ ïðèâåäåíû ñ òî÷íîñòüþ äî 0,1 ìã/ñóò, à èõ êîíöåíòðàöèé — äî 10 ppm. Óñ- òàíîâëåííûå çíà÷åíèÿ íå îòðàæàþò íåîáõîäè- ìóþ àíàëèòè÷åñêóþ òî÷íîñòü îïðåäåëåíèÿ. Òî÷íîñòü äîëæíà áûòü óñòàíîâëåíà â ïðîöåññå âàëèäàöèè ìåòîäèê. 4.3.ÌÀËÎÒÎÊÑÈ×ÍÛÅ ÐÀÑÒÂÎÐÈÒÅËÈ Ðàñòâîðèòåëè êëàññà 3 (ïðåäñòàâëåíû â òàá- ëèöå 2.3.2.0.-5) ìîãóò áûòü îòíåñåíû ê ìåíåå òîêñè÷íûì è îáëàäàþùèì ìåíüøèì ðèñêîì äëÿ çäîðîâüÿ ÷åëîâåêà ðàñòâîðèòåëÿì. Êëàññ 3 íå âêëþ÷àåò ðàñòâîðèòåëè, èçâåñòíûå êàê îïàñíûå äëÿ çäîðîâüÿ ÷åëîâåêà â êîíöåíòðàöèÿõ, êîòî- ðûå îáû÷íî äîïóñêàþòñÿ â ëåêàðñòâåííûõ ïðå- ïàðàòàõ. Îäíàêî äëÿ ìíîãèõ ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 3 íå ïðîâîäèëîñü äîëãîñðî÷íîå èçó÷åíèå òîêñè÷íîñòè èëè êàíöåðîãåííîñòè. Äîñòóïíûå äàííûå óêàçûâàþò íà òî, ÷òî îíè ìåíåå òîêñè÷- íû â îñòðûõ èëè êðàòêîñðî÷íûõ èñïûòàíèÿõ è äàþò îòðèöàòåëüíûé ðåçóëüòàò â èñïûòàíèÿõ íà ãåíîòîêñè÷íîñòü (íå ïðîÿâëÿþò ãåíîòîêñè÷- íîñòü). Ñ÷èòàåòñÿ, ÷òî ñîäåðæàíèå ýòèõ îñòà- òî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé, ðàâíîå 50 ìã/ñóò èëè ìåíüøå (ñîîòâåòñòâóåò 5000 ppm èëè 0,5 % ïî Ñïîñîáó 1) ïðèåìëåìî áåç îáîñíî- âàíèÿ. Áîëåå âûñîêèå çíà÷åíèÿ òàêæå ìîãóò áûòü äîïóñòèìû ïðè óñëîâèè, ÷òî îíè îïðåäå- ëÿþòñÿ âîçìîæíîñòÿìè ïðîèçâîäñòâà, êîòîðîå îòâå÷àåò òðåáîâàíèÿì íàäëåæàùåé ïðîèçâîäñò- âåííîé ïðàêòèêè (GMP). 522 Òàáëèöà 2.3.2.0.-4.
— Ðàñòâîðèòåëè êëàññà 2 â ëåêàð- ñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ è ñóáñòàíöèÿõ äëÿ ôàðìàöåâ- òè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ Ðàñòâîðèòåëü ÄÑÂ, ìã/ñóò Êîíöåíòðàöèîí- íûé ïðåäåë, ppm Àöåòîíèòðèë 4,1 410 Ãåêñàí 2,9 290 N,N-Äèìåòèëàöåòàìèä 10,9 1090 N,N-Äèìåòèëôîðìàìèä 8,8 880 1,2-Äèìåòîêñèýòàí 1,0 100 1,4-Äèîêñàí 3,8 380 Äèõëîðìåòàí 6,0 600 1,2-Äèõëîðýòåí 18,7 1870 Êñèëîë* 21,7 2170 Êóìîë 0,7 70 Ìåòàíîë 30,0 3000 Ìåòèëáóòèëêåòîí 0,5 50 Ìåòèëèçîáóòèëêåòîí 45,0 4500 N-Ìåòèëïèððîëèäîí 5,3 530 Ìåòèëöèêëîãåêñàí 11,8 1180 2-Ìåòîêñèýòàíîë 0,5 50 Íèòðîìåòàí 0,5 50 Ïèðèäèí 2,0 200 Ñóëüôîëàí 1,6 160 Òåòðàãèäðîôóðàí 7,2 720 Òåòðàëèí 1,0 100 Òîëóîë 8,9 890 1,1,2-Òðèõëîðýòåí 0,8 80 Ôîðìàìèä 2,2 220 Õëîðáåíçîë 3,6 360 Õëîðîôîðì 0,6 60 Öèêëîãåêñàí 38,8 3880 Ýòèëåíãëèêîëü 6,2 620 2-Ýòîêñèýòàíîë 1,6 160 * Îáû÷íî 60 % ì-êñèëîëà, 14 % ï-êñèëîëà, 9 % î-êñè- ëîëà è 17 % ýòèëáåíçîëà. Òàáëèöà 2.3.2.0.-5. — Ðàñòâîðèòåëè êëàññà 3, êîòî- ðûå äîëæíû áûòü îãðàíè÷åíû òðåáîâàíèÿìè GMP èëè äðóãèìè òðåáîâàíèÿìè ê êà÷åñòâó Àíèçîë 2-Ìåòèë-1-ïðîïàíîë Àöåòîí Ìóðàâüèíàÿ êèñëîòà 1-Áóòàíîë Ïåíòàí 2-Áóòàíîë 1-Ïåíòàíîë Áóòèëàöåòàò 1-Ïðîïàíîë òðåò-Áóòèëìåòèëîâûé ýôèð 2-Ïðîïàíîë Ãåïòàí Ïðîïèëàöåòàò Äèìåòèëñóëüôîêñèä Òðèýòèëàìèí Èçîáóòèëàöåòàò Óêñóñíàÿ êèñëîòà Èçîïðîïèëàöåòàò Ýòàíîë Ìåòèëàöåòàò Ýòèëàöåòàò 3-Ìåòèë-1-áóòàíîë Ýòèëîâûé ýôèð Ìåòèëýòèëêåòîí Ýòèëôîðìèàò Òàáëèöà 2.3.2.0.-6. — Ðàñòâîðèòåëè, äëÿ êîòîðûõ îòñóòñòâóþò îáîñíîâàííûå äàííûå î òîêñè÷íîñòè 1,1-Äèìåòîêñèìåòàí Ìåòèëèçîïðîïèëêåòîí 2,2-Äèìåòîêñèïðîïàí Ìåòèëòåòðàãèäðîôóðàí 1,1-Äèýòîêñèïðîïàí Ïåòðîëåéíûé ýôèð Èçîîêòàí Òðèôòîðóêñóñíàÿ êèñëîòà Èçîïðîïèëîâûé ýôèð Òðèõëîðóêñóñíàÿ êèñëîòà 4.4. ÐÀÑÒÂÎÐÈÒÅËÈ, ÄËß ÊÎÒÎÐÛÕ ÎÒÑÓÒÑÒÂÓÞÒ ÍÅÎÁÕÎÄÈÌÛÅ ÄÀÍÍÛÅ Î ÒÎÊÑÈ×ÍÎÑÒÈ, ÍÀ ÎÑÍÎÂÀÍÈÈ ÊÎÒÎÐÛÕ ÓÑÒÀÍÀÂËÈÂÀÞÒ ÄÑ Ðàñòâîðèòåëè, ïðåäñòàâëåííûå â òàáëèöå 2.3.2.0.-6, ìîãóò òàêæå ïðåäñòàâëÿòü èíòåðåñ äëÿ ïðîèçâîäèòåëåé âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ, àêòèâíûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé èëè ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ. Îäíàêî äëÿ íèõ îò- ñóòñòâóþò îáîñíîâàííûå äàííûå î òîêñè÷íî- ñòè. Ïðîèçâîäèòåëè äîëæíû ñàìè îáîñíîâûâàòü îñòàòî÷íûå ñîäåðæàíèÿ ýòèõ ðàñòâîðèòåëåé â ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ. 523 ÏÐÈËÎÆÅÍÈÅ 1.
ÑÏÈÑÎÊ ÐÀÑÒÂÎÐÈÒÅËÅÉ, ÂÊËÞ×ÅÍÍÛÕ Â ÎÁÙÓÞ ÔÀÐÌÀÊÎÏÅÉÍÓÞ ÑÒÀÒÜÞ Ðàñòâîðèòåëü Âòîðîå íàçâàíèå Ñòðóêòóðà Êëàññ Àíèçîë Ìåòîêñèáåíçîë Êëàññ 3 Àöåòîí 2-Ïðîïàíîí, ïðîïàí-2-îí CH3COCH3 Êëàññ 3 Àöåòîíèòðèë CH3CN Êëàññ 2 Áåíçîë Êëàññ 1 1-Áóòàíîë í-Áóòèëîâûé ñïèðò, áóòàí-1-îë CH3[CH2]3OH Êëàññ 3 2-Áóòàíîë âòîð-Áóòèëîâûé ñïèðò, áóòàí-2-îë CH3CH2CH(OH)CH3 Êëàññ 3 Áóòèëàöåòàò Áóòèëîâûé ýôèð óêñóñíîé êèñëîòû CH3COO[CH2]3CH3 Êëàññ 3 òðåò-Áóòèëìåòèëîâûé ýôèð 2-Ìåòîêñè-2-ìåòèëïðîïàí (CH3)3COCH3 Êëàññ 3 Ãåêñàí í-Ãåêñàí CH3[CH2]4CH3 Êëàññ 2 Ãåïòàí í-Ãåïòàí CH3[CH2]5CH3 Êëàññ 3 N,N-Äèìåòèëàöåòàìèä ÄÌÀ CH3CON(CH3)2 Êëàññ 2 Äèìåòèëñóëüôîêñèä Ìåòèëñóëüôèíèëìåòàí, ìåòèëñóëüôîê- ñèä, ÄÌÑÎ (CH3)2SO Êëàññ3 N,N-Äèìåòèëôîðìàìèä ÄÌÔÀ HCON(CH3)2 Êëàññ 2 1,2-Äèìåòîêñèýòàí Äèìåòèëîâûé ýôèð ýòèëåíãëèêîëÿ, ìîíîãëèì, äèìåòèëöåëëîçîëüâ H3COCH2CH2OCH3 Êëàññ 2 1,4-Äèîêñàí ï-Äèîêñàí, [1,4]äèîêñàí Êëàññ 2 Äèõëîðìåòàí Ìåòèëåíõëîðèä CH2Cl2 Êëàññ 2 1,2-Äèõëîðýòàí ñèì-Äèõëîðýòàí, ýòèëåíäèõëîðèä, ýòèëåíõëîðèä CH2ClCH2Cl Êëàññ 1 1,1-Äèõëîðýòåí 1,1-Äèõëîðýòèëåí, âèíèëèäåíõëîðèä H2C=CCl2 Êëàññ 1 1,2-Äèõëîðýòåí 1,2-Äèõëîðýòèëåí, àöåòèëåíäèõëîðèä ClHC=CHCl Êëàññ 2 Èçîáóòèëàöåòàò Èçîáóòèëîâûé ýôèð óêñóñíîé êèñëîòû CH3COOCH2CH(CH3)2 Êëàññ 3 Èçîïðîïèëàöåòàò Èçîïðîïèëîâûé ýôèð óêñóñíîé êèñëîòû CH3COOCH(CH3)2 Êëàññ 3 Êñèëîë* Äèìåòèëáåíçîë Êëàññ 2 524 Ðàñòâîðèòåëü Âòîðîå íàçâàíèå Ñòðóêòóðà Êëàññ Êóìîë Èçîïðîïèëáåíçîë, (1-ìåòèëýòèë)áåíçîë Êëàññ2 Ìåòàíîë Ìåòèëîâûé ñïèðò CH3OH Êëàññ 2 Ìåòèëàöåòàò Ìåòèëîâûé ýôèð óêñóñíîé êèñëîòû CH3COOCH3 Êëàññ 3 3-Ìåòèë-1-áóòàíîë Èçîàìèëîâûé ñïèðò, èçîïåíòèëîâûé ñïèðò, 3-ìåòèëáóòàí-1-îë (CH3)2CHCH2CH2OH Êëàññ 3 Ìåòèëáóòèëêåòîí 2-Ãåêñàíîí, ãåêñàí-2-îí CH3[CH2]3COCH3 Êëàññ 2 Ìåòèëèçîáóòèëêåòîí 4-Ìåòèëïåíòàí-2-îí, 4-ìåòèë- 2-ïåíòàíîí, ÌÈÁÊ CH3COCH2CH(CH3)2 Êëàññ 3 N-Ìåòèëïèððîëèäîí 1-Ìåòèëïèððîëèäèí-2-îí, 1-ìåòèë- 2-ïèððîëèäèíîí Êëàññ 2 2-Ìåòèë-1-ïðîïàíîë Èçîáóòèëîâûé ñïèðò, 2-ìåòèëïðîïàí-1-îë (CH3)2CHCH2OH Êëàññ 3 Ìåòèëöèêëîãåêñàí Öèêëîãåêñèëìåòàí Êëàññ 2 Ìåòèëýòèëêåòîí 2-Áóòàíîí, ÌÝÊ, áóòàí-2-îí CH3CH2COCH3 Êëàññ 3 2-Ìåòîêñèýòàíîë Ìåòèëöåëëîçîëüâ CH3OCH2CH2OH Êëàññ 2 Ìóðàâüèíàÿ êèñëîòà HCOOH Êëàññ 3 Íèòðîìåòàí CH3NO2 Êëàññ 2 Ïåíòàí í-Ïåíòàí CH3[CH2]3CH3 Êëàññ 3 1-Ïåíòàíîë Àìèëîâûé ñïèðò, ïåíòàí-1-îë, ïåíòèëîâûé ñïèðò CH3[CH2]3CH2OH Êëàññ 3 Ïèðèäèí Êëàññ 2 1-Ïðîïàíîë Ïðîïàí-1-îë, Ïðîïèëîâûé ñïèðò CH3CH2CH2OH Êëàññ 3 2-Ïðîïàíîë Ïðîïàí-2-îë, Èçîïðîïèëîâûé ñïèðò (CH3)CHOH Êëàññ 3 Ïðîïèëàöåòàò Ïðîïèëîâûé ýôèð óêñóñíîé êèñëîòû CH3COOCH2CH2CH3 Êëàññ 3 Ñóëüôîëàí Òåòðàãèäðîòèîôåí-1,1-äèîêñèä Êëàññ 2 Òåòðàãèäðîôóðàí Òåòðàìåòèëåíîêñèä, Îêñàöèêëîïåíòàí Êëàññ 2 Òåòðàëèí 1,2,3,4-Òåòðàãèäðîíàôòàëèí Êëàññ 2 Òîëóîë Ìåòèëáåíçîë Êëàññ 2 ÏÐÈËÎÆÅÍÈÅ 2. ÄÎÏÎËÍÈÒÅËÜÍÛÅ ÄÀÍÍÛÅ À2.1. Âëèÿíèå îðãàíè÷åñêèõ ëåòó÷èõ ðàñòâîðèòåëåé íà îêðóæàþùóþ ñðåäó Íåêîòîðûå èç îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñ- òâîðèòåëåé, ÷àñòî èñïîëüçóåìûõ â ôàðìàöåâòè- ÷åñêîì ïðîèçâîäñòâå, âíåñåíû â ïåðå÷åíü òîê- ñè÷íûõ õèìè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé â ìîíîãðàôèÿõ «Êðèòåðèè çäîðîâüÿ îêðóæàþùåé ñðåäû» (EnvironmentalHealthCriteria, ÅÍÑ) è «Îáúåäè- íåííàÿ èíôîðìàöèîííàÿ ñèñòåìà ðèñêà» (Integrated Risk Information System, IRIS).  çà- äà÷è òàêèõ ãðóïï, êàê Ìåæäóíàðîäíàÿ ïðîãðàì- ìà ïî õèìè÷åñêîé áåçîïàñíîñòè (International Programme on Chemical Safety, IPCS), Óïðàâëå- íèå ïî îõðàíå îêðóæàþùåé ñðåäû ÑØÀ (United States Environmental Protection Agency, USEPA), Óïðàâëåíèå ïî êîíòðîëþ çà êà÷åñòâîì ïèùåâûõ ïðîäóêòîâ è ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ ÑØÀ (United States Foodand Drug Administration, USFDA) âõîäèò îïðåäåëåíèå äîïóñòèìûõ óðîâ- íåé âîçäåéñòâèÿ õèìè÷åñêèõ âåùåñòâ.
Îñíîâ- íàÿ èõ öåëü — çàùèòà ÷åëîâå÷åñêîãî çäîðîâüÿ è îêðóæàþùåé ñðåäû îò âîçìîæíîãî íåãàòèâíîãî âëèÿíèÿ õèìè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé â ðåçóëüòàòå äëèòåëüíîãî âîçäåéñòâèÿ. Ìåòîäû, èñïîëüçóå- ìûå äëÿ îöåíêè ìàêñèìàëüíûõ, áåçîïàñíûõ äîïóñòèìûõ íîðì âîçäåéñòâèÿ, îáû÷íî îñíîâû- âàþòñÿ íà äîëãîñðî÷íûõ èññëåäîâàíèÿõ. Êîãäà äàííûå äîëãîñðî÷íûõ èñïûòàíèé íåäîñòóïíû, ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû äàííûå êðàòêîñðî÷- íûõ èñïûòàíèé ñ ìîäèôèêàöèåé ïîäõîäà, íà- ïðèìåð, èñïîëüçîâàíèå áîëåå âûñîêèõ êîýôôè- öèåíòîâ êîððåëÿöèè. Ïîäõîä, îïèñàííûé â äàí- íîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, îòíîñèòñÿ, ïðåæäå âñåãî, ê äîëãîñðî÷íûì âîçäåéñòâèÿì èëè ïîæèçíåííûì âîçäåéñòâèÿì íà íàñåëåíèå îêðóæàþùåé ñðåäû, â ÷àñòíîñòè, âîçäóõà, ïðî- äîâîëüñòâèÿ, ïèòüåâîé âîäû è äð. À2.2. Îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè â ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâàõ Äîïóñòèìûå íîðìû âîçäåéñòâèÿ â ýòîé îá- ùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå óñòàíîâëåíû â ñîîò- âåòñòâèè ñ ìåòîäîëîãèåé è äàííûìè òîêñè÷íî- ñòè, ïðèâåäåííûìè â ìîíîãðàôèÿõ ECH è IRIS. Îäíàêî ïðè óñòàíîâëåíèè äîïóñòèìûõ íîðì âîçäåéñòâèÿ äîëæíû áûòü ïðèíÿòû íåêîòîðûå äîïóùåíèÿ îòíîñèòåëüíî îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷å- ñêèõ ðàñòâîðèòåëåé, êîòîðûå èñïîëüçóþòñÿ â ïðîöåññå ñèíòåçà è èçãîòîâëåíèÿ ëåêàðñòâåí- íûõ ñðåäñòâ, à èìåííî: 525 Ðàñòâîðèòåëü Âòîðîå íàçâàíèå Ñòðóêòóðà Êëàññ 1,1,1-Òðèõëîðýòàí Ìåòèëõëîðîôîðì CH3CCl3 Êëàññ 1 1,1,2-Òðèõëîðýòåí Òðèõëîðýòåí HClC=CCl2 Êëàññ 2 Óãëåðîä ÷åòûðåõõëîðè- ñòûé Òåòðàõëîðìåòàí CCl4 Êëàññ 1 Óêñóñíàÿ êèñëîòà Ýòàíîâàÿ êèñëîòà CH3COOH Êëàññ 3 Ôîðìàìèä Ìåòàíàìèä HCONH2 Êëàññ 2 Õëîðîáåíçîë Êëàññ 2 Õëîðîôîðì Òðèõëîðìåòàí CHCl3 Êëàññ 2 Öèêëîãåêñàí Ãåêñàìåòèëåí Êëàññ 2 Ýòàíîë Ýòèëîâûé ñïèðò CH3CH2OH Êëàññ 3 Ýòèëàöåòàò Ýòèëîâûé ýôèð óêñóñíîé êèñëîòû CH3COOCH2CH3 Êëàññ 3 Ýòèëåíãëèêîëü 1,2-Äèãèäðîêñèýòàí, 1,2-ýòàíäèîë HOCH2CH2OH Êëàññ 2 Ýòèëîâûé ýôèð Äèýòèëîâûé ýôèð, ýòîêñèýòàí, 1,1¢-îêñèáèñýòàí CH3CH2OCH2CH3 Êëàññ 3 Ýòèëôîðìèàò Ýòèëîâûé ýôèð ìóðàâüèíîé êèñëîòû HCOOCH2CH3 Êëàññ 3 2-Ýòîêñèýòàíîë Öåëëîçîëüâ CH3CH2OCH2CH2OH Êëàññ 2 * Îáû÷íî 60 % ì-êñèëîëà, 14 % ï-êñèëîëà, 9 % î-êñèëîëà è 17 % ýòèëáåíçîëà. 1) ïàöèåíòû (íå âñå íàñåëåíèå) èñïîëüçóþò ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà äëÿ ëå÷åíèÿ áîëåçíåé èëè äëÿ ïðîôèëàêòèêè ñ öåëüþ ïðåäîòâðàùåíèÿ âîçíèêíîâåíèÿ èíôåêöèè èëè áîëåçíè; 2) ïðåäïîëîæåíèå î âîçäåéñòâèè íà ïðîäîë- æèòåëüíîñòü æèçíè ïàöèåíòà íå îáÿçàòåëüíî äëÿ áîëüøèíñòâà ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ, íî ìî- æåò ðàññìàòðèâàòüñÿ êàê ðàáî÷àÿ ãèïîòåçà, ÷òî- áû óìåíüøèòü ðèñê äëÿ çäîðîâüÿ ÷åëîâåêà; 3) îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè — íåèçáåæíûå êîìïîíåíòû ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðîèçâîäñòâà è çà÷àñòóþ ÿâëÿþòñÿ ñîñòàâíîé ÷àñòüþ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ; 4) îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè íå äîëæíû ïðåâûøàòü ðåêîìåíäóåìûå êîíöåí- òðàöèè, êðîìå èñêëþ÷èòåëüíûõ îáñòîÿòåëüñòâ; 5) äàííûå î òîêñèêîëîãè÷åñêèõ èñïûòàíè- ÿõ, êîòîðûå èñïîëüçóþòñÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïðè- åìëåìûõ êîíöåíòðàöèé îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷å- ñêèõ ðàñòâîðèòåëåé, äîëæíû áûòü çàôèêñèðîâà- íû ñ èñïîëüçîâàíèåì ñîîòâåòñòâóþùèõ ïðîòîêîëîâ, îïèñàííûõ, íàïðèìåð, â äîêóìåí- òàõ Îðãàíèçàöèè ýêîíîìè÷åñêîãî ñîòðóäíè÷å- ñòâà è ðàçâèòèÿ (ÎÝÑÐ) è Êðàñíîé Êíèãå USFDA. ÏÐÈËÎÆÅÍÈÅ 3. ÌÅÒÎÄÛ ÓÑÒÀÍÎÂËÅÍÈß ÄÎÏÓÑÒÈÌÛÕ ÍÎÐÌ ÂÎÇÄÅÉÑÒÂÈß Äëÿ îöåíêè ñòåïåíè ðèñêà êàíöåðîãåííûõ ðàñòâîðèòåëåé Êëàññà 1 èñïîëüçóþò ìåòîä Ãåé- ëîðà-Êîäåëëà. Äëÿ óñòàíîâëåíèÿ äîïóñòèìûõ íîðì âîçäåéñòâèÿ ýêñòðàïîëÿöèþ ñ èñïîëüçîâà- íèåì ìàòåìàòè÷åñêèõ ìîäåëåé ñëåäóåò ïðèìå- íÿòü òîëüêî â òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà åñòü äîñòîâåð- íûå äàííûå î êàíöåðîãåííîñòè.
Ïðåäåëû âîç- äåéñòâèÿ äëÿ ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 1 ìîãëè áûòü îïðåäåëåíû ñ èñïîëüçîâàíèåì âûñîêîãî çíà÷åíèÿ êîýôôèöèåíòà êîððåëÿöèè (íàïðèìåð, îò 10 000 äî 100 000) äëÿ îïðåäåëåíèÿ óðîâíÿ, ïðè êîòîðîì íå íàáëþäàåòñÿ ýôôåêò. Îáíàðóæå- íèå è êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå ýòèõ ðàñòâî- ðèòåëåé ñëåäóåò ïðîâîäèòü âàëèäèðîâàííûìè àíàëèòè÷åñêèìè ìåòîäèêàìè. Ïðåäåëû âîçäåéñòâèÿ äëÿ ðàñòâîðèòåëåé êëàññà 2 â ýòîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå áûëè óñòàíîâëåíû ïóòåì âû÷èñëåíèÿ çíà÷åíèé ÄÑ ñîãëàñíî ìåòîäèêàì îïðåäåëåíèÿ äîïóñòè- ìûõ íîðì âîçäåéñòâèÿ â ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñò- âàõ (Pharmacopeial Forum, íîÿáðü-äåêàáðü 1989 ã.) è ìåòîäàì, ïðèíÿòûì IPCS äëÿ îöåíêè ðèñêà õèìè÷åñêèõ âåùåñòâ â îòíîøåíèè çäîðî- âüÿ ÷åëîâåêà (Environmental Health Criteria 170, ÂÎÇ, 1994). Ýòè ìåòîäû ïîäîáíû òåì, êîòîðûå èñïîëüçóþò USEPA (IRIS), USFDA (Êðàñíàÿ Êíèãà) è äð. Ìåòîä îïèñàí íèæå, ÷òîáû ïîÿñ- íèòü ïðîèñõîæäåíèå çíà÷åíèé ÄÑÂ. ×òîáû èñ- ïîëüçîâàòü çíà÷åíèÿ ÄÑÂ, ïðèâåäåííûå â òàá- ëèöå Ðàçäåëà 4 ýòîãî äîêóìåíòà, íåò íåîáõîäè- ìîñòè ïðîèçâîäèòü ýòè âû÷èñëåíèÿ.  ýêñïåðèìåíòàõ íà æèâîòíûõ çíà÷åíèÿ ÄÑ ðàññ÷èòûâàþò èñõîäÿ èç óðîâíÿ, ïðè êîòî- ðîì ýôôåêò íå íàáëþäàåòñÿ (ÓÍÍÝ) èëè óðîâ- íÿ, ïðè êîòîðîì íàáëþäàåòñÿ ñàìûé íèçêèé ýô- ôåêò (ÌÓÍÝ) ïî ôîðìóëå: ÄÑ ÓÍÍÝ Ìàññà òåëà = × × × × ×F F F F F1 2 3 4 5 . Çíà÷åíèå ÄÑ ïðåèìóùåñòâåííî ïîëó÷àþò íà îñíîâàíèè ÓÍÍÝ. Åñëè çíà÷åíèÿ ÓÍÍÝ íå- èçâåñòíû, ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû çíà÷åíèÿ ÌÓÍÝ. Êîýôôèöèåíòû êîððåëÿöèè, ïðåäëî- æåííûå çäåñü äëÿ ýêñòðàïîëÿöèè íà ÷åëîâåêà äàííûõ, ïîëó÷åííûõ íà æèâîòíûõ, — ýòî òå æå «êîýôôèöèåíòû íåîïðåäåëåííîñòè», êîòîðûå èñïîëüçîâàëèñü â ìîíîãðàôèè «Êðèòåðèè çäî- ðîâüÿ îêðóæàþùåé ñðåäû» (Environmental Health Criteria 170, ÂÎÇ, Æåíåâà, 1994) è «êîýô- ôèöèåíòû êîððåëÿöèè» èëè «êîýôôèöèåíòû áåçîïàñíîñòè» — â «Pharmacopeial Forum». Âî âñåõ ðàñ÷åòàõ ïðèíèìàåòñÿ ïðåäïîëîæåíèå î 100% ñèñòåìíîì âîçäåéñòâèè íåçàâèñèìî îò ñïîñîáà ïðèìåíåíèÿ ëåêàðñòâ. Êîýôôèöèåíòû êîððåëÿöèè: F1 — êîýôôèöèåíò êîððåëÿöèè äëÿ ðàñ÷åòà ýêñòðàïîëÿöèè ìåæäó âèäàìè; F1 = 5 ïðè ýêñòðàïîëÿöèè íà ÷åëîâåêà äàí- íûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè èññëåäîâàíèÿõ íà êðûñàõ; F1 = 12 ïðè ýêñòðàïîëÿöèè íà ÷åëîâåêà äàí- íûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè èññëåäîâàíèÿõ íà ìûøàõ; F1 = 2 ïðè ýêñòðàïîëÿöèè íà ÷åëîâåêà äàí- íûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè èññëåäîâàíèÿõ íà ñîáàêàõ; F1 = 2,5 ïðè ýêñòðàïîëÿöèè íà ÷åëîâåêà äàí- íûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè èññëåäîâàíèÿõ íà êðîëèêàõ; F1 = 3 ïðè ýêñòðàïîëÿöèè íà ÷åëîâåêà äàí- íûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè èññëåäîâàíèÿõ íà îáåçüÿíàõ; F1 = 10 ïðè ýêñòðàïîëÿöèè íà ÷åëîâåêà äàí- íûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè èññëåäîâàíèÿõ íà äðóãèõ æèâîòíûõ. F1 ïðèíèìàåò âî âíèìàíèå îòíîøåíèå ïëî- ùàäè ïîâåðõíîñòè òåëà ê ìàññå òåëà ñîîòâåòñò- âóþùèõ âèäîâ æèâîòíûõ è ÷åëîâåêà. Ïëîùàäü ïîâåðõíîñòè ðàññ÷èòûâàåòñÿ ñëåäóþùèì îáðà- çîì: S km= 0 67, , ãäå: m — ìàññà òåëà; k — êîíñòàíòà, ïðèíÿòà ðàâíîé 10. 526 Ìàññû òåëà, èñïîëüçóåìûå â óðàâíåíèè, ïðåäñòàâëåíû â òàáëèöå 2.3.2.0.-7. F2 — êîýôôèöèåíò 10, ó÷èòûâàþùèé èíäè- âèäóàëüíóþ èçìåí÷èâîñòü. Êîýôôèöèåíò, ðàâ- íûé 10, îáû÷íî ïðèíèìàþò äëÿ âñåõ îðãàíè÷å- ñêèõ ðàñòâîðèòåëåé è èñïîëüçóþò â äàííîé îá- ùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. F3 — ïåðåìåííûé êîýôôèöèåíò äëÿ ðàñ÷åòà â èññëåäîâàíèÿõ òîêñè÷íîñòè ïðè êðàòêîâðå- ìåííûõ âîçäåéñòâèÿõ. F3 = 1 äëÿ èñïûòàíèé, êîòîðûå äëÿòñÿ, ïî ìåíüøåé ìåðå, â òå÷åíèå ïåðèîäà, ðàâíîãî ïî- ëîâèíå ïðîäîëæèòåëüíîñòè æèçíè æèâîòíûõ (1 ãîä äëÿ ãðûçóíîâ è êðîëèêîâ; 7 ëåò äëÿ ñîáàê, êîòîâ è îáåçüÿí). F3 = 1 äëÿ ðåïðîäóêòèâíûõ (âîñïðîèçâîäè- òåëüíûõ) èñïûòàíèé, êîòîðûå îõâàòûâàþò âåñü ïåðèîä îðãàíîãåíåçà. F3 = 2 äëÿ èñïûòàíèé â òå÷åíèå 6 ìåñÿöåâ íà ãðûçóíàõ, èëè 3,5 ëåò — íå íà ãðûçóíàõ.
F3 = 5 äëÿ 3-õ ìåñÿ÷íûõ èñïûòàíèé íà ãðû- çóíàõ, èëè 2-õ ëåòíèõ — íå íà ãðûçóíàõ. F3 = 10 äëÿ èñïûòàíèé áîëåå êîðîòêîé ïðî- äîëæèòåëüíîñòè. Äëÿ âñåõ ïðîìåæóòî÷íûõ èñïûòàíèé íåîá- õîäèìî èñïîëüçîâàòü áîëåå âûñîêèé êîýôôèöè- åíò (íàïðèìåð, äëÿ 9-ìåñÿ÷íûõ èñïûòàíèé íà ãðûçóíàõ èñïîëüçóåòñÿ êîýôôèöèåíò = 2). F4 — êîýôôèöèåíò, êîòîðûé ìîæåò ïðèìå- íÿòüñÿ ïðè âûñîêîé òîêñè÷íîñòè ðàñòâîðèòåëÿ, íàïðèìåð, íåãåíîòîêñè÷íîé êàíöåðîãåííîñòè, íåéðîòîêñè÷íîñòè èëè òåðàòîãåííîñòè.  èñïû- òàíèÿõ ðåïðîäóêòèâíîé òîêñè÷íîñòè èñïîëüçó- þòñÿ ñëåäóþùèå êîýôôèöèåíòû: F4 = 1 äëÿ ýìáðèîíàëüíîé òîêñè÷íîñòè, ñâÿ- çàííîé ñ ìàòåðèíñêîé òîêñè÷íîñòüþ (èíòîêñè- êàöèåé); F4 = 5 äëÿ ýìáðèîíàëüíîé òîêñè÷íîñòè (èí- òîêñèêàöèåé), íå ñâÿçàííîé ñ ìàòåðèíñêîé; F4 = 5 äëÿ òåðàòîãåííîãî ýôôåêòà, ñâÿçàííî- ãî ñ ìàòåðèíñêîé èíòîêñèêàöèåé; F4 = 10 äëÿ òåðàòîãåííîãî ýôôåêòà, íå ñâÿ- çàííîãî ñ ìàòåðèíñêîé èíòîêñèêàöèåé. F5 — ïåðåìåííûé êîýôôèöèåíò, êîòîðûé ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ, åñëè ÓÍÍÝ (óðîâåíü, íå âûçûâàþùèé ýôôåêòà) íå áûë óñòàíîâëåí. Êî- ãäà äîñòóïíû òîëüêî äàííûå óðîâíÿ ÌÓÍÝ (óðîâåíü, âûçûâàþùèé ìèíèìàëüíûé ýôôåêò) òî, â çàâèñèìîñòè îò óðîâíÿ òîêñè÷íîñòè, ìîæåò èñïîëüçîâàòüñÿ êîýôôèöèåíò âïëîòü äî 10. Äîïóñêàåòñÿ, ÷òî ìàññà òåëà âçðîñëîãî ÷åëî- âåêà ëþáîãî ïîëà ðàâíà 50 êã. Ýòà îòíîñèòåëüíî íåáîëüøàÿ âåëè÷èíà îáåñïå÷èâàåò äîïîëíè- òåëüíûé êîýôôèöèåíò áåçîïàñíîñòè ñòàíäàðò- íîé ìàññå ÷åëîâåêà 60 èëè 70 êã, êîòîðûé ÷àñòî èñïîëüçóåòñÿ â òàêèõ âû÷èñëåíèÿõ. Èçâåñòíî, ÷òî ìíîãèå âçðîñëûå ïàöèåíòû âåñÿò ìåíåå 50 êã, ïîýòîìó â ýòîì ñëó÷àå ïðè îïðåäåëåíèè ÄÑ èñïîëüçóþòñÿ äðóãèå êîýôôèöèåíòû. Åñëè ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî, ñîäåðæàùåå ðàñòâîðè- òåëü, ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ ïåäèàòðèè, òî íåîáõî- äèìî ñäåëàòü êîððåêòèðîâêó íà áîëåå ìåíüøóþ ìàññó òåëà. Êàê ïðèìåð ïðèìåíåíèÿ ýòîãî óðàâíåíèÿ ðàññìîòðèì èñïûòàíèå òîêñè÷íîñòè àöåòîíèò- ðèëà íà ìûøàõ. Óñòàíîâëåíî, ÷òî çíà÷åíèå ÓÍÍÝ — 50,7 ìã/(êã·ñóò). ÄÑ äëÿ àöåòîíèòðè- ëà ïðè ýòîì ðàññ÷èòûâàëè ñëåäóþùèì îáðàçîì: ÄÑ ìã êã ñóò êã ìã ñóò= × × × × × × × = × - - -50 7 50 12 10 5 1 1 4 22 1 1 1, , .  ýòîì ïðèìåðå: F1 = 12, ó÷èòûâàåò ýêñòðàïîëÿöèþ íà ÷åëî- âåêà äàííûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè èññëåäîâàíèÿõ íà ìûøàõ; F2 = 10, ó÷èòûâàåò èíäèâèäóàëüíóþ èçìåí- ÷èâîñòü; 527 Òàáëèöà 2.3.2.0.-7. — Çíà÷åíèÿ, èñïîëüçîâàííûå ïðè ðàñ÷åòàõ â äàííîì äîêóìåíòå Ìàññà êðûñû 425 ã Ìàññà áåðåìåííîé êðûñû 330 ã Ìàññà ìûøè 28 ã Ìàññà áåðåìåííîé ìûøè 30 ã Ìàññà ìîðñêîé ñâèíêè 500 ã Ìàññà ìàêàêè-ðåçóñ 2,5 êã Ìàññà êðîëèêà (áåðåìåííîãî èëè íåò) 4 êã Ìàññà ãîí÷åé ñîáàêè (áèãëü) 11,5 êã Äûõàòåëüíûé îáúåì êðûñû 290 ë/ñóò Äûõàòåëüíûé îáúåì ìûøè 43 ë/ñóò Äûõàòåëüíûé îáúåì êðîëèêà 1440 ë/ñóò Äûõàòåëüíûé îáúåì ìîðñêîé ñâèíêè 430 ë/ñóò Äûõàòåëüíûé îáúåì ÷åëîâåêà 28800 ë/ñóò Äûõàòåëüíûé îáúåì ñîáàêè 9000 ë/ñóò Äûõàòåëüíûé îáúåì îáåçüÿíû 1150 ë/ñóò Ïîòðåáëåíèå âîäû ìûøüþ 5 ìë/ñóò Ïîòðåáëåíèå âîäû êðûñîé 30 ìë/ñóò Ïîòðåáëåíèå ïèùè êðûñîé 30 ã/ñóò F3 = 5, òàê êàê ïðîäîëæèòåëüíîñòü èñïûòà- íèé ñîñòàâèëà òîëüêî 13 íåäåëü; F4 = 1, òàê êàê ñ ñåðüåçíîé òîêñè÷íîñòüþ íå ñòàëêèâàëèñü; F5 = 1, òàê êàê áûë îïðåäåëåí óðîâåíü, íå âûçûâàþùèé ýôôåêòà. Äëÿ ïåðåðàñ÷åòà êîíöåíòðàöèé ãàçîâ, èñ- ïîëüçóåìûõ â äûõàòåëüíûõ (èíãàëÿòîðíûõ) èñ- ïûòàíèÿõ èç ppm â ìã/ë èëè ìã/ì3, èñïîëüçîâàëè óðàâíåíèå äëÿ èäåàëüíîãî ãàçà: PV = nRT. Ðàñ- ñìîòðèì â êà÷åñòâå ïðèìåðà èñïûòàíèå ðåïðî- äóêòèâíîé òîêñè÷íîñòè êðûñû â ðåçóëüòàòå âäûõàíèÿ ÷åòûðåõõëîðèñòîãî óãëåðîäà (Ì.ì. 153,84), îïèñàííîå â Pharmeuropa, ò.9, ¹1, Äî- ïîëíåíèå, àïðåëü 1997, ñòð. S9. n V P RT K = = × × × × × × - - - 300 10 153840 0 082 6 1 1 àòì ìã ìîëü ë àòì ì, îëü K- × =1 298 = = 4615 24 45 189 , , , .
ìã ë ìã/ë Äëÿ ïåðåâîäà â ìã/ì3 èñïîëüçóþò îòíîøåíèå 1000 ë = 1 ì3. 528 203030000-2019 2.3.3.0. Ïðèìåíåíèå àëêîãîëåìåòðè÷åñêèõ òàáëèö Ïðè îïðåäåëåíèè êîíöåíòðàöèè ýòàíîëà â ñïèðòå ýòèëîâîì ðóêîâîäñòâóþòñÿ àëêîãîëåìåò- ðè÷åñêîé òàáëèöåé 4.1.-1. «Ñîîòíîøåíèå ìåæ- äó ïëîòíîñòüþ âîäíî-ñïèðòîâîãî ðàñòâîðà è ñîäåðæàíèåì ýòàíîëà â ðàñòâîðå». Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïîëó÷åíèÿ ñïèðòà ýòè- ëîâîãî îïðåäåëåííîé êîíöåíòðàöèè èç èìåþùå- ãîñÿ ñïèðòà ýòèëîâîãî ðàçëè÷íûõ êîíöåíòðàöèé è âîäû î÷èùåííîé ñëåäóåò ðóêîâîäñòâîâàòüñÿ àëêîãîëåìåòðè÷åñêèìè òàáëèöàìè: òàáëèöà 4.1.-2. «Êîëè÷åñòâî (â ãðàììàõ ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ) âîäû è ñïèðòà ðàçíîé êîí- öåíòðàöèè, êîòîðûå íåîáõîäèìî ñìåøàòü, ÷òîáû ïîëó÷èòü 1 êã ñïèðòà êîíöåíòðàöèè 30 %, 40 %, 50 %, 60 %, 70 %, 80 %, 90 % è 92 %»; òàáëèöà 4.1.-3. «Êîëè÷åñòâî (â ìèëëèëèòðàõ ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ) âîäû è ñïèðòà ðàçíîé êîíöåíòðàöèè, êîòîðûå íåîáõîäèìî ñìåøàòü, ÷òîáû ïîëó÷èòü 1 ë ñïèðòà êîíöåíòðàöèè 30 %, 35 %, 40 %, 45 %, 50 %, 55 %, 60 %, 65 %, 70 %, 75 %, 80 %, 85 %, 90 %»; òàáëèöà 4.1.-4. «Êîëè÷åñòâî (â ìèëëèëèòðàõ ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ) âîäû è ñïèðòà ðàçíîé êîíöåíòðàöèè, êîòîðûå íåîáõîäèìî ñìåøàòü, ÷òîáû ïîëó÷èòü 1 ë ñïèðòà êîíöåíòðàöèè 30 %, 35 %, 40 %, 45 %, 50 %, 55 %, 60 %, 65 %, 70 %, 75 %, 80 %, 85 %, 90 %, 95 %»; òàáëèöà 4.1.-5. «Òàáëèöà äëÿ ïîëó÷åíèÿ ñïèð- òà ðàçëè÷íîé êîíöåíòðàöèè ïðè 20 °Ñ»; òàáëèöà 4.1.-6. Êîëè÷åñòâî (â ìèëëèëèòðàõ ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ) âîäû è ñïèðòà êîíöåí- òðàöèè îò 96,6 % äî 97,0 %, êîòîðûå íåîáõî- äèìî ñìåøàòü, ÷òîáû ïîëó÷èòü 1 ë (ïðè òåìïå- ðàòóðå 20°Ñ) ñïèðòà êîíöåíòðàöèè 40 %, 70 %, 80 %, 90 %, 95 %. Àëêîãîëåìåòðè÷åñêèå òàáëèöû 4.1.-1.-5 ïðèâåäåíû â Ïðèëîæåíèè 4.1 ê ôàðìàêîïåå. 529 203040000-2019 2.3.4.0. Ïîëèìîðôèçì Ïîëèìîðôèçì (èëè êðèñòàëëè÷åñêèé ïîëè- ìîðôèçì) — ýòî ÿâëåíèå, õàðàêòåðíîå äëÿ òâåð- äûõ âåùåñòâ; ýòî ñïîñîáíîñòü âåùåñòâà â òâåð- äîì ñîñòîÿíèè ñóùåñòâîâàòü â ðàçëè÷íûõ êðè- ñòàëëè÷åñêèõ ôîðìàõ ïðè îäíîì è òîì æå õèìè÷åñêîì ñîñòàâå. Òâåðäûå âåùåñòâà, íàõîäÿ- ùèåñÿ â íåêðèñòàëëè÷åñêîé ôîðìå, íàçûâàþòñÿ àìîðôíûìè.  ñëó÷àå åñëè ýòî ÿâëåíèå íàáëþäàåòñÿ ó õè- ìè÷åñêîãî ýëåìåíòà (íàïðèìåð, ñåðû), âìåñòî òåðìèíà «ïîëèìîðôèçì» èñïîëüçóåòñÿ òåðìèí «àëëîòðîïèÿ». Ïðè îïèñàíèè ñîëüâàòîâ (âêëþ÷àÿ ãèäðàòû), â êîòîðûõ ðàñòâîðèòåëü ïðèñóòñòâóåò â êðè- ñòàëëè÷åñêîé ðåøåòêå â ñòåõèîìåòðè÷åñêîé ïðîïîðöèè, èñïîëüçóþò òåðìèí «ïñåâäîïîëè- ìîðôèçì»; ýòîò òåðìèí òàêæå ìîæåò áûòü ïðè- ìåíåí ê âåùåñòâàì, â êîòîðûõ ðàñòâîðèòåëü ïðèñóòñòâóåò â íåïîñòîÿííûõ ïðîïîðöèÿõ. Òàê êàê òåðìèí «ïñåâäîïîëèìîðôèçì» äîïóñêàåò äâîÿêîå òîëêîâàíèå â çàâèñèìîñòè îò îáñòîÿ- òåëüñòâ, ïðè îïèñàíèè òàêèõ âåùåñòâ ïðåäïî÷- òèòåëüíåå èñïîëüçîâàòü òîëüêî òåðìèíû «ñîëü- âàòû» è «ãèäðàòû».  òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå óêàçàíî, ÷òî ñóáñòàíöèÿ îáëàäàåò ïî- ëèìîðôèçìîì, ýòî îçíà÷àåò, ÷òî íàáëþäàåòñÿ èñòèííûé êðèñòàëëè÷åñêèé ïîëèìîðôèçì, ëèáî íàëè÷èå ñîëüâàòîâ, ëèáî àëëîòðîïèÿ, ëèáî íà- ëè÷èå àìîðôíîé ôîðìû. Èäåíòè÷íîñòü õèìè÷åñêîãî ñîñòàâà ïðåäïî- ëàãàåò, ÷òî âñå êðèñòàëëè÷åñêèå è àìîðôíûå ôîðìû äàííîãî âåùåñòâà ïðîÿâëÿþò îäèíàêî- âûå õèìè÷åñêèå ñâîéñòâà â ðàñòâîðàõ è ðàñïëà- âàõ, îäíàêî â òâåðäîì ñîñòîÿíèè èõ ôèçèêî-õè- ìè÷åñêèå è ôèçè÷åñêèå ñâîéñòâà (ðàñòâîðè- ìîñòü, òâåðäîñòü, ñæèìàåìîñòü, ïëîòíîñòü, òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ è äð.), à ñîîòâåòñòâåííî è èõ ðåàêöèîííàÿ ñïîñîáíîñòü è áèîäîñòóï- íîñòü, ìîãóò áûòü ðàçëè÷íûìè. Ïðè íàëè÷èè ó ñîåäèíåíèÿ ïîëèìîðôèçìà ôîðìà ñ íàèáîëåå íèçêîé ñâîáîäíîé ýíòàëüïèåé ïðè äàííûõ òåìïåðàòóðå è äàâëåíèè ÿâëÿåòñÿ òåðìîäèíàìè÷åñêè íàèáîëåå ñòàáèëüíîé. Äðó- ãèå ôîðìû ñîåäèíåíèÿ ïðè ýòîì íàçûâàþò ìåòà- ñòàáèëüíûìè.
Ïðè íîðìàëüíûõ òåìïåðàòóðå è äàâëåíèè ìåòàñòàáèëüíàÿ ôîðìà ìîæåò îñòà- âàòüñÿ íåèçìåííîé èëè ïðåâðàùàòüñÿ â òåðìî- äèíàìè÷åñêè áîëåå ñòàáèëüíóþ. Ïðè ñóùåñòâîâàíèè íåñêîëüêèõ êðèñòàëëè- ÷åñêèõ ôîðì îäíà èç íèõ ïðè äàííûõ òåìïåðà- òóðå è äàâëåíèè ÿâëÿåòñÿ òåðìîäèíàìè÷åñêè áîëåå ñòàáèëüíîé. Äàííàÿ êðèñòàëëè÷åñêàÿ ôîðìà ìîæåò îáðàçîâàòü ôàçó, ñïîñîáíóþ ê äîñ- òèæåíèþ ðàâíîâåñèÿ ñ äðóãèìè òâåðäûìè ôàçà- ìè, æèäêîé è ãàçîâîé ôàçàìè. Åñëè êàæäàÿ êðèñòàëëè÷åñêàÿ ôîðìà áîëåå ñòàáèëüíà â äàííîì òåìïåðàòóðíîì äèàïàçîíå, ïðåâðàùåíèå îäíîé ôîðìû â äðóãóþ ÿâëÿåòñÿ îáðàòèìûì è íàçûâàåòñÿ ýíàíòèîòðîïíûì. Òà- êîé ïåðåõîä õàðàêòåðèçóåòñÿ åäèíûì ðàâíîâå- ñèåì è îïðåäåëåííîé òåìïåðàòóðîé ïåðåõîäà ïðè äàííîì äàâëåíèè. Åñëè òîëüêî îäíà èç ôîðì ïðîÿâëÿåò ñòàáèëüíîñòü ñâûøå ïðåäåëîâ äàííî- ãî òåìïåðàòóðíîãî äèàïàçîíà, ïðåâðàùåíèå ÿâ- ëÿåòñÿ íåîáðàòèìûì èëè ìîíîòðîïíûì. Åñëè ïðåâðàùåíèå îäíîé ïîëèìîðôíîé ôîðìû â äðóãóþ ñîïðîâîæäàåòñÿ íåçíà÷èòåëü- íûì èçìåíåíèåì ýíòàëüïèè, òî â óñëîâèÿõ in vivo ýòè ôîðìû ëåãêî ïåðåõîäÿò äðóã â äðóãà. Ïîýòîìó çàìåíà îäíîé ïîëèìîðôíîé ìîäèôèêà- öèè íà äðóãóþ íå ïðèâîäèò ê ñóùåñòâåííîìó èçìåíåíèþ ñêîðîñòè àáñîðáöèè, à áèîäîñòóï- íîñòü äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà íå ïðåòåðïåâàåò çíà÷èìûõ èçìåíåíèé. Çíà÷èòåëüíûå ðàçëè÷èÿ â ñâîáîäíîé ýíåðãèè ïîëèìîðôíûõ ìîäèôèêàöèé âûçûâàþò çàìåòíûå èçìåíåíèÿ áèîäîñòóïíî- ñòè. Ïðè êðèñòàëëèçàöèè âåùåñòâà èç ðàñòâîðà èëè ðàñïëàâà ïåðâîé îáðàçóåòñÿ íàèìåíåå óñ- òîé÷èâàÿ ôàçà, íàèáîëåå áëèçêàÿ ê ðàñòâîðó ïî âåëè÷èíå ñâîáîäíîé ýíåðãèè. Ïî ýòîé ïðè÷èíå ìåòàñòàáèëüíûå ôîðìû îáëàäàþò ìåíüøèì âíóòðåííèì ñöåïëåíèåì ìîëåêóë, ÷òî îòðàæàåò- ñÿ íà èõ ôèçè÷åñêèõ ñâîéñòâàõ, â ÷àñòíîñòè, â ïîâûøåííîé ðàñòâîðèìîñòè. Òàê êàê ðàñòâî- ðåíèå ÿâëÿåòñÿ ëèìèòèðóþùåé ñòàäèåé â àá- ñîðáöèè äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà èç æåëó- äî÷íî-êèøå÷íîãî òðàêòà, ìåòàñòàáèëüíûå ôîð- ìû îáëàäàþò áîëüøåé áèîäîñòóïíîñòüþ, ÷åì ñòàáèëüíûå ôîðìû, è áîëåå öåëåñîîáðàçíû ïðè ïîëó÷åíèè àêòèâíûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóá- ñòàíöèé. Ê îäíîìó èç ýôôåêòèâíûõ ñðåäñòâ, èí- ãèáèðóþùèõ ïåðåõîä ìåòàñòàáèëüíûõ ôîðì â ñòàáèëüíûå è ïîâûøàþùèõ òåì ñàìûì èõ óñ- òîé÷èâîñòü, îòíîñèòñÿ èñïîëüçîâàíèå ðÿäà âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ (ìåòèëöåëëþëîçà, ïîëèâèíèëïèððîëèäîí, íàòðèÿ àëüãèíàò, ïðîïè- ëåíãëèêîëüàëüãèíàò è äð.). Ïðè èçìåíåíèè óñëîâèé êðèñòàëëèçàöèè (òåìïåðàòóðà, äàâëåíèå, ðàñòâîðèòåëü, êîíöåí- 530 òðàöèÿ, ñêîðîñòü êðèñòàëëèçàöèè, îáðàçîâàíèå çàðîäûøåé êðèñòàëëèçàöèè, ïðèñóòñòâèå ïðè- ìåñåé è èõ êîíöåíòðàöèÿ è ò.ï.) ìîãóò îáðàçî- âûâàòüñÿ ðàçëè÷íûå êðèñòàëëè÷åñêèå ôîðìû èëè ñîëüâàòû. Äëÿ èçó÷åíèÿ ïîëèìîðôèçìà ìîãóò áûòü èñ- ïîëüçîâàíû ñëåäóþùèå ìåòîäû: – ðåíòãåíîâñêàÿ ïîðîøêîâàÿ äèôðàêòîìåò- ðèÿ; – ðåíòãåíîâñêàÿ äèôðàêòîìåòðèÿ íà îòäåëü- íûõ êðèñòàëëàõ; – òåðìè÷åñêèé àíàëèç (äèôôåðåíöèàëüíàÿ ñêàíèðóþùàÿ êàëîðèìåòðèÿ, òåðìîãðàâèìåò- ðèÿ, òåðìîìèêðîñêîïèÿ); – ìèêðîêàëîðèìåòðèÿ; – àíàëèç ïîãëîùåíèÿ âëàãè; – îïòè÷åñêàÿ è ýëåêòðîííàÿ ìèêðîñêîïèÿ; – ÿäåðíûé ìàãíèòíûé ðåçîíàíñ â òâåðäîì òåëå; – èíôðàêðàñíàÿ ñïåêòðîôîòîìåòðèÿ; – ðàìàíîâñêàÿ ñïåêòðîìåòðèÿ; – èçìåðåíèå ðàñòâîðèìîñòè è õàðàêòåðè- ñòè÷åñêîé ñêîðîñòè ðàñòâîðåíèÿ; – èçìåðåíèå ïëîòíîñòè. Ýòè ìåòîäû ÷àñòî äîïîëíÿþò äðóã äðóãà, ïî- ýòîìó ïðè èññëåäîâàíèè âàæíî èñïîëüçîâàòü íåñêîëüêî èç íèõ. Äèàãðàììû äàâëåíèå/òåìïåðàòóðà è ýíåð- ãèÿ/òåìïåðàòóðà, îñíîâàííûå íà àíàëèòè÷åñêèõ äàííûõ, ÿâëÿþòñÿ öåííûìè èíñòðóìåíòàìè äëÿ áîëåå ïîëíîãî ïîíèìàíèÿ ýíåðãåòè÷åñêèõ âçàè- ìîäåéñòâèé (ýíàíòèîòðîïèÿ, ìîíîòðîïèÿ) è òåðìîäèíàìè÷åñêîé ñòàáèëüíîñòè îòäåëüíûõ ìîäèôèêàöèé ïîëèìîðôíîãî âåùåñòâà.
Äëÿ èññëåäîâàíèé ñîëüâàòîâ ïðåäïî÷òè- òåëüíû äèôôåðåíöèàëüíàÿ ñêàíèðóþùàÿ êàëî- ðèìåòðèÿ è òåðìîãðàâèìåòðèÿ, èñïîëüçóåìûå âìåñòå ñ îïðåäåëåíèåì ðàñòâîðèìîñòè, õàðàêòå- ðèñòè÷åñêîé ñêîðîñòè ðàñòâîðåíèÿ è ðåíòãåíî- ãðàôèåé. Ïðè èññëåäîâàíèè ãèäðàòîâ äëÿ îáíàðóæå- íèÿ çîí îòíîñèòåëüíîé ñòàáèëüíîñòè îïðåäåëÿ- þò èçîòåðìû ñîðáöèè/äåñîðáöèè âîäû.  îáùåì ñëó÷àå ãèäðàòû ìåíüøå ðàñòâîðè- ìû, ÷åì áåçâîäíûå ôîðìû, ïîäîáíî êàê è ñîëü- âàòû ìåíüøå ðàñòâîðèìû â èõ ðàñòâîðèòåëå, ÷åì íåñîëüâàòèðîâàííûå ôîðìû. Óñòàíîâëåíèå âçàèìîñâÿçè êðèñòàëëè÷åñêîé ôîðìû âåùåñòâà è óñëîâèÿìè åå ïîëó÷åíèÿ ÿâ- ëÿåòñÿ íåîáõîäèìûì ýòàïîì ðàçðàáîòêè òåõíî- ëîãèè ïðîèçâîäñòâà àêòèâíîé ôàðìàöåâòè÷å- ñêîé ñóáñòàíöèè. Íåçíà÷èòåëüíûå èçìåíåíèÿ óñëîâèé ìîãóò ïðèâåñòè ê ïîëó÷åíèþ ñóáñòàí- öèè ñ ðàçëè÷íûì ñîîòíîøåíèåì ïîëèìîðôíûõ ôîðì èëè íîâûõ ïîëèìîðôíûõ ôîðì. Öåëåíàïðàâëåííîå ïîëó÷åíèå ïîëèìîðô- íûõ ôîðì äåéñòâóþùèõ âåùåñòâ îñóùåñòâëÿþò ñ ïîìîùüþ ìåòîäîâ ðàâíîâåñíîé è íåðàâíîâåñ- íîé êðèñòàëëèçàöèè. Ìåòîä ðàâíîâåñíîé êðèñòàëëèçàöèè îñíî- âàí íà èçîòåðìè÷åñêîì è èçîêîíöåíòðàöèîííîì èñïàðåíèè ðàñòâîðèòåëÿ èç ðàñòâîðà, íàõîäÿùå- ãîñÿ â ðàâíîâåñèè ñ êðèñòàëëàìè äàííîé ïîëè- ìîðôíîé ôîðìû. Åñëè öåëåâûì ïðîäóêòîì ÿâ- ëÿåòñÿ âûñîêîòåìïåðàòóðíàÿ ìîäèôèêàöèÿ âå- ùåñòâà, òî îáÿçàòåëüíîå óñëîâèå åå ïîëó÷åíèÿ çàêëþ÷àåòñÿ â ïîääåðæàíèè òåìïåðàòóðû êðè- ñòàëëèçàöèè âûøå òåìïåðàòóðû ïåðåõîäà âûñî- êîòåìïåðàòóðíîé ìîäèôèêàöèè â íèçêîòåìïåðà- òóðíóþ. Ïðè ïîëó÷åíèè íèçêîòåìïåðàòóðíîé ôîðìû òåìïåðàòóðó êðèñòàëëèçàöèè ïîääåðæè- âàþò íèæå òåìïåðàòóðû äàííîãî ïðåâðàùåíèÿ. Ñóùåñòâåííîå çíà÷åíèå â ìåòîäå ðàâíîâåñíîé êðèñòàëëèçàöèè èìååò òèï ðàñòâîðèòåëÿ.  ìåòîäå íåðàâíîâåñíîé êðèñòàëëèçàöèè ïðîöåññ îñóùåñòâëÿþò ïðè âûñîêîé òåìïåðàòó- ðå êðèñòàëëèçàöèè, ò.å. ïðè çíà÷èòåëüíûõ ïåðå- ñûùåíèÿõ â ñèñòåìå. Ñ ýòîé öåëüþ îáû÷íî èñ- ïîëüçóþò ñëåäóþùèå ñïîñîáû: – ïîëèòåðìè÷åñêàÿ êðèñòàëëèçàöèÿ; – çàìåíà ðàñòâîðèòåëÿ; – ðàñïûëèòåëüíàÿ ñóøêà; – ñóáëèìàöèîííàÿ ñóøêà. Ïî ñïîñîáó ïîëèòåðìè÷åñêîé êðèñòàëëèçà- öèè ïîëó÷àþò íàñûùåííûé ðàñòâîð àêòèâíîé ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè ñíà÷àëà ïðè ôèêñèðîâàííîé òåìïåðàòóðå ðàñòâîðèòåëÿ (êàê ïðàâèëî, ïîâûøåííîé), à çàòåì ðåçêî îõëàæäà- þò åãî äî îïðåäåëåííîé òåìïåðàòóðû, âûäåðæè- âàÿ ïðè íåé íåêîòîðîå âðåìÿ. Ïî ñïîñîáó çàìåíû ðàñòâîðèòåëÿ ïîëó÷àþò íàñûùåííûé ðàñòâîð àêòèâíîé ôàðìàöåâòè÷å- ñêîé ñóáñòàíöèè â îðãàíè÷åñêîì ðàñòâîðèòåëå èëè âîäå, à çàòåì äîáàâëÿþò ñîîòâåòñòâåííî âîäó èëè îðãàíè÷åñêèé ðàñòâîðèòåëü.  ðåçóëü- òàòå ðåçêîãî ñíèæåíèÿ ðàñòâîðèìîñòè âåùåñòâà â âîäíî-îðãàíè÷åñêîé ñìåñè èç ðàñòâîðà âûïà- äàþò êðèñòàëëû öåëåâîé ôîðìû. Ïîðÿäîê ââåäåíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ îïðåäåëÿåòñÿ ðàñòâîðè- ìîñòüþ âûäåëÿåìîé ïîëèìîðôíîé ôîðìû. Âàæ- íûì óñëîâèåì ÿâëÿåòñÿ òàêæå âûáîð òåìïåðàòó- ðû êðèñòàëëèçàöèè â çàâèñèìîñòè îò õàðàêòåðà 531 ïîëèìîðôíîé ìîäèôèêàöèè (âûñîêî- èëè íèç- êîòåìïåðàòóðíàÿ ìîäèôèêàöèÿ). Ñïîñîá ðàñïûëèòåëüíîé ñóøêè çàêëþ÷àåòñÿ â äèñïåðãèðîâàíèè èñõîäíîãî ðàñòâîðà â ïîòîê ãàçîòåïëîíîñèòåëÿ.  çàâèñèìîñòè îò òåìïåðà- òóðû òåïëîíîñèòåëÿ, ñêîðîñòè åãî ïîäà÷è è òèïà ðàñòâîðèòåëÿ ñîçäàþò îïðåäåëåííóþ ñêî- ðîñòü èñïàðåíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ, îáåñïå÷èâàþ- ùóþ çàäàííóþ ñòåïåíü ïåðåñûùåíèÿ ðàñòâîðà. Ïðè óêàçàííûõ óñëîâèÿõ ëåãêî îáðàçóþòñÿ ìå- òàñòàáèëüíûå ìîäèôèêàöèè â ìîíîòðîïíûõ ñèñòåìàõ. Îäíàêî äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ óñòàíîâ- ëåíèÿ òåðìîäèíàìè÷åñêîãî ðàâíîâåñèÿ ïðîöåññ ïðîâîäÿò äîñòàòî÷íî áûñòðî, èñïîëüçóÿ íåáîëü- øèå êîëè÷åñòâà èñõîäíîãî ðàñòâîðà. Ñïîñîá ñóáëèìàöèîííîé ñóøêè îñíîâàí íà ñóáëèìàöèè ðàñòâîðèòåëÿ èç ïðåäâàðèòåëüíî çàìîðîæåííîãî ðàñòâîðà. Îïðåäåëÿþùåå çíà÷å- íèå èìåþò òèï ðàñòâîðèòåëÿ, ñêîðîñòü çàìîðà- æèâàíèÿ, êîíöåíòðàöèÿ èñõîäíîãî ðàñòâîðà è óñëîâèÿ ëèîôèëèçàöèè.
Òàêèì îáðàçîì, ïðè ïîëó÷åíèè ïîëèìîðô- íûõ ôîðì ñ îïòèìàëüíûìè òåðàïåâòè÷åñêèìè ïàðàìåòðàìè ïðåäïî÷òåíèå îòäàþò òåì ìåòî- äàì, êîòîðûå îáåñïå÷èâàþò ëó÷øóþ ðàñòâîðè- ìîñòü è ñïîñîáíîñòü ê âñàñûâàíèþ, ïðåâðàùå- íèþ è âçàèìîäåéñòâèþ â îðãàíèçìå, ïðèäàþò èì ñïåöèôè÷åñêóþ àäñîðáöèþ â íåêîòîðûõ îð- ãàíàõ è òêàíÿõ, à òàêæå îïðåäåëåííóþ ñêîðîñòü è ñòåïåíü ýëèìèíàöèè èç îðãàíèçìà. 532 203050000-2019 2.3.5.0. Êîíòðîëü ïðèìåñåé â ñóáñòàíöèÿõ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ ÂÂÅÄÅÍÈÅ ×àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè íà ñóáñòàí- öèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ ðàçðà- áîòàíû ñ öåëüþ îáåñïå÷åíèÿ èõ ïðèåìëåìîãî êà÷åñòâà äëÿ ïîòðåáèòåëåé. Ðîëü Ôàðìàêîïåè â çàùèòå îáùåñòâåííîãî çäîðîâüÿ çàêëþ÷àåòñÿ â ñîîòâåòñòâóþùåì êîíòðîëå ïðèìåñåé, ðåãëà- ìåíòèðóåìîì ÷àñòíûìè ôàðìàêîïåéíûìè ñòàòüÿìè. Ôàðìàêîïåéíîå êà÷åñòâî îñíîâàíî íà äîñòèæåíèÿõ íàó÷íîãî ïðîãðåññà, òåõíè÷åñêîé îáåñïå÷åííîñòè è ðåãóëÿòîðíûõ òðåáîâàíèÿõ. Òðåáîâàíèÿ, êàñàþùèåñÿ ïðèìåñåé, äàþòñÿ â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ è â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìà- öåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ, êîòîðûå äîïîëíÿþò äðóã äðóãà: ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè îï- ðåäåëÿþò êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè äëÿ ïðèìå- ñåé, à îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ óêàçûâàåò íà íåîáõîäèìîñòü êâàëèôèêàöèè, èäåíòèôèêà- öèè è îïèñàíèÿ ëþáûõ îðãàíè÷åñêèõ ïðèìåñåé, êîòîðûå ïðèñóòñòâóþò â àêòèâíûõ ñóáñòàíöèÿõ (ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèÿõ). Ïîðîãè èíôîðìèðîâàíèÿ, èäåíòèôèêàöèè è êâàëèôèêàöèè, ñîäåðæàùèåñÿ â îáùåé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè- ÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ, ïðèìåíÿþòñÿ êî âñåì ðîä- ñòâåííûì ïðèìåñÿì. Îäíàêî åñëè ÷àñòíàÿ ôàð- ìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ íå ñîäåðæèò èñïûòàíèÿ ïî êîëè÷åñòâåííîìó îïðåäåëåíèþ ðîäñòâåííûõ ïðèìåñåé, ëþáûå íîâûå ïðèìåñè, ïðèñóòñòâóþ- ùèå âûøå óñòàíîâëåííîãî ïîðîãà, ìîãóò áûòü íå âûÿâëåíû, òàê êàê èñïûòàíèå íå ïîçâîëÿåò èõ îïðåäåëÿòü. Òðåáîâàíèÿ ðàçäåëà «Ðîäñòâåííûå ïðèìå- ñè» îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ, îñîáåííî êàñàþùèåñÿ ïðåäåëüíîãî ñîäåðæàíèÿ ïðèìå- ñåé, íå ïðèìåíÿþòñÿ ê âñïîìîãàòåëüíûì âåùå- ñòâàì; òàêæå ýòè òðåáîâàíèÿ íå ðàñïðîñòðàíÿ- þòñÿ íà: áèîëîãè÷åñêèå è áèîòåõíîëîãè÷åñêèå ïðîäóêòû; ïåïòèäû; îëèãîíóêëåîòèäû; ðàäèî- ôàðìàöåâòè÷åñêèå ïðåïàðàòû; ïðîäóêòû ôåð- ìåíòàöèè è ïîëó÷åííûå èç íèõ ïîëóñèíòåòè÷å- ñêèå ïðîäóêòû; ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà íà îñ- íîâå ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ è íåî÷èùåííûå ïðîäóêòû æèâîòíîãî è ðàñòèòåëü- íîãî ïðîèñõîæäåíèÿ. Íåñìîòðÿ íà íåïðèìåíè- ìîñòü ê íèì ïîðîãîâ ñîäåðæàíèÿ ïðèìåñåé, óñòàíîâëåííûõ â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, îáùàÿ êîíöåïöèÿ èíôîðìèðîâàíèÿ, èäåíòèôè- êàöèè (ïî âîçìîæíîñòè) è êâàëèôèêàöèè ïðè- ìåñåé â ðàâíîé ñòåïåíè ïðèãîäíà äëÿ âñåõ êëàñ- ñîâ óêàçàííûõ ïðîäóêòîâ. ÎÑÍÎÂÀÍÈß ÄËß ÐÀÇÐÀÁÎÒÊÈ ×ÀÑÒÍÛÕ ÑÒÀÒÅÉ ÔÀÐÌÀÊÎÏÅÈ ÑÎÞÇÀ ×àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè ðàçðàáîòà- íû äëÿ ñóáñòàíöèé, êîòîðûå âõîäÿò â ñîñòàâ ëå- êàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, çàðåãèñòðèðîâàííûõ êîìïåòåíòíûì óïîëíîìî÷åííûì îðãàíîì, ïî- ýòîìó ýòè ñòàòüè íå îáÿçàòåëüíî îõâàòûâàþò âñå ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíå- íèÿ, ïðåäñòàâëåííûå íà ìèðîâîì ðûíêå. Îðãàíè÷åñêèå è íåîðãàíè÷åñêèå ïðèìåñè â ñóáñòàíöèÿõ, îöåíêà êîòîðûõ ïðîâåäåíà êîìïå- òåíòíûì óïîëíîìî÷åííûì îðãàíîì, êâàëèôè- öèðóþò íà îñíîâàíèè äàííûõ î áåçîïàñíîñòè ìàêñèìàëüíîãî äîïóñòèìîãî ñîäåðæàíèÿ (ìàê- ñèìàëüíàÿ ñóòî÷íàÿ äîçà), çà èñêëþ÷åíèåì íî- âûõ äàííûõ î áåçîïàñíîñòè, êîòîðûå ñòàíîâÿò- ñÿ äîñòóïíûìè ïîñëå ïîäòâåðæäåíèÿ ðåçóëüòà- òîâ îöåíêè áîëåå íèçêèõ äîïóñòèìûõ íîðì.
Îñíîâíàÿ ÷àñòü ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé íà ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ ãàðìîíèçèðîâàíà ñ òðåáîâàíèÿìè ÷àñòíûõ ñòàòåé Åâðîïåéñêîé Ôàðìàêîïåè, êîòî- ðûå, â ñâîþ î÷åðåäü, ðàçðàáàòûâàþòñÿ ãðóïïà- ìè ýêñïåðòîâ è ðàáî÷èìè ãðóïïàìè, ñîòðóäíè- ÷àþùèìè ñ åâðîïåéñêèìè íàöèîíàëüíûìè ôàð- ìàêîïåéíûìè îðãàíàìè, êîìïåòåíòíûìè îðãàíàìè ïî ìàðêåòèíãó, íàöèîíàëüíûìè êîí- òðîëüíûìè ëàáîðàòîðèÿìè è ëàáîðàòîðèåé Åâ- ðîïåéñêîé Ôàðìàêîïåè ïðè ñîäåéñòâèè èñïîëü- çóþùèõ ýòè ñóáñòàíöèè ïðîèçâîäèòåëåé è/èëè ïîñòàâùèêîâ. ÊÎÍÒÐÎËÜ ÏÐÈÌÅÑÅÉ Â ÑÓÁÑÒÀÍÖÈßÕ ÄËß ÔÀÐÌÀÖÅÂÒÈ×ÅÑÊÎÃÎ ÏÐÈÌÅÍÅÍÈß Êà÷åñòâî ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêî- ãî ïðèìåíåíèÿ, ñâÿçàííîå ñ ñîäåðæàíèåì ïðè- ìåñåé, êîíòðîëèðóþò íàáîðîì èñïûòàíèé, ïðè- âåäåííûõ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Äàííûå èñïûòàíèÿ ïðåäíàçíà÷åíû äëÿ îöåíêè 533 êàê îðãàíè÷åñêèõ, òàê è íåîðãàíè÷åñêèõ ïðèìå- ñåé, âàæíûõ ñ òî÷êè çðåíèÿ èñòî÷íèêîâ ïðîèñ- õîæäåíèÿ àêòèâíûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàí- öèé äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ. Êîíòðîëü îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé ïðåäó- ñìàòðèâàåòñÿ â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíå- íèÿ è îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.3.2.0. Îñ- òàòî÷íûå êîëè÷åñòâà îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðè- òåëåé. Ñóáñòàíöèÿ äîëæíà ñîïðîâîæäàòüñÿ èí- ôîðìàöèåé î êîíòðîëèðóåìûõ îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëÿõ, óñòàíîâëåííûõ êðèòåðèÿõ ïðè- åìëåìîñòè è âàëèäèðîâàííûõ ìåòîäèêàõ êîí- òðîëÿ (åñëè îíè îòëè÷àþòñÿ îò îïèñàííûõ â îá- ùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.4.19. Èäåíòèôè- êàöèÿ è êîíòðîëü îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé). Êàê ïðàâèëî, ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòà- òüè íà îðãàíè÷åñêèå õèìè÷åñêèå ñóáñòàíöèè âêëþ÷àþò èñïûòàíèå «Ðîäñòâåííûå ïðèìåñè», êîòîðîå ïðîâîäèòñÿ â îòíîøåíèè ñîîòâåòñòâóþ- ùèõ îðãàíè÷åñêèõ ïðèìåñåé. Åñëè èñïûòàíèå «Ðîäñòâåííûå ïðèìåñè» íå ïîçâîëÿåò êîíòðîëè- ðîâàòü êîíêðåòíóþ ïðèìåñü èëè åñòü îñîáûå ïðè÷èíû (íàïðèìåð, áåçîïàñíîñòü), òðåáóþùèå ñïåöèàëüíîãî êîíòðîëÿ, òî îíî ìîæåò äîïîë- íÿòüñÿ ñïåöèôè÷åñêèìè èñïûòàíèÿìè. Åñëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îò- ñóòñòâóåò èñïûòàíèå «Ðîäñòâåííûå ïðèìåñè» (èëè ýêâèâàëåíòíîå èñïûòàíèå), íî ïðè ýòîì ïðèâåäåíû ñïåöèôè÷åñêèå èñïûòàíèÿ, ïîòðåáè- òåëü ñóáñòàíöèè äîëæåí, òåì íå ìåíåå, îáåñïå- ÷èòü ñîîòâåòñòâóþùèé êîíòðîëü îðãàíè÷åñêèõ ïðèìåñåé. Ïðèìåñè, ïðèñóòñòâóþùèå â êîëè÷å- ñòâå âûøå ïîðîãà èäåíòèôèêàöèè äîëæíû áûòü èäåíòèôèöèðîâàíû (ïî âîçìîæíîñòè), è, ïðè îòñóòñòâèè äðóãîãî îáîñíîâàíèÿ, ïðèìåñè, ïðè- ñóòñòâóþùèå â êîëè÷åñòâå âûøå ïîðîãà êâàëè- ôèêàöèè —äîëæíû áûòü êâàëèôèöèðîâàíû (ñì. òàêæå ðàçäåë äàííîé ñòàòüè «Ðåêîìåíäàöèè ïî èñïîëüçîâàíèþ ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé íà àêòèâíûå ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè»).  òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà ÷àñòíàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ îõâàòûâàåò ñóáñòàíöèè ñ ðàçëè÷íûìè ïðîôèëÿìè ïðèìåñåé, òî îíà ìîæåò âêëþ÷àòü ëèáî åäèíñòâåííîå èñïûòàíèå äëÿ êîíòðîëÿ âñåõ ðîäñòâåííûõ ïðèìåñåé, óïîìèíàåìûõ â ðàçäåëå «Ïðèìåñè», ëèáî íåñêîëüêî èñïûòàíèé äëÿ êîíòðîëÿ âñåõ èçâåñòíûõ ïðîôèëåé ïðèìå- ñåé. Ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì ìîæåò áûòü óñ- òàíîâëåíî òîëüêî ïóòåì âûïîëíåíèÿ èñïûòà- íèé, ñîîòâåòñòâóþùèõ èçâåñòíîìó ïðîôèëþ ïðèìåñåé â ñóáñòàíöèè äàííîãî èñòî÷íèêà ïðî- èñõîæäåíèÿ. Óêàçàíèÿ ïî êîíòðîëþ ïðèìåñåé ìîãóò áûòü âêëþ÷åíû â ðàçäåë «Ïðîèçâîäñòâî» ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè, íàïðèìåð, êîãäà îäíà àíàëèòè÷åñêàÿ ìåòîäèêà, ïîäõîäÿùàÿ äëÿ êîí- òðîëÿ äàííîé ïðèìåñè, äîëæíà âûïîëíÿòüñÿ ïðîèçâîäèòåëåì, ââèäó åå ÷ðåçâû÷àéíîé òåõíè- ÷åñêîé ñëîæíîñòè äëÿ îáùåãî èñïîëüçîâàíèÿ, èëè íåïðèìåíèìîñòè ê êîíòðîëþ ãîòîâîé ïðî- äóêöèè àêòèâíîé ñóáñòàíöèè è/èëè êîãäà âàëè- äàöèÿ ïðîèçâîäñòâåííîãî ïðîöåññà (âêëþ÷àÿ ñòàäèþ î÷èñòêè) áóäåò îáåñïå÷èâàòü äîñòàòî÷- íûé êîíòðîëü.
ÐÀÇÄÅË «ÏÐÈÌÅÑÈ»  ×ÀÑÒÍÛÕ ÔÀÐÌÀÊÎÏÅÉÍÛÕ ÑÒÀÒÜßÕ ÍÀ ÀÊÒÈÂÍÛÅ ÔÀÐÌÀÖÅÂÒÈ×ÅÑÊÈÅ ÑÓÁÑÒÀÍÖÈÈ Ðàçäåë ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè «Ïðèìåñè» âêëþ÷àåò ïðèìåñè (ñ óêàçàíèåì ñòðóêòóðíîé ôîðìóëû è õèìè÷åñêîãî íàçâàíèÿ, åñëè ýòî âîçìîæíî) îáû÷íî îðãàíè÷åñêîãî ïðî- èñõîæäåíèÿ, îáíàðóæèâàåìûå â èñïûòàíèè, îïèñàííîì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ðàçäåë îñíîâàí íà èíôîðìàöèè, äîñòóïíîé íà âðåìÿ ðàçðàáîòêè èëè ïåðåñìîòðà ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüè, è íå îáÿçàòåëüíî ÿâëÿåòñÿ èñ÷åðïûâàþùèì. Ðàçäåë âêëþ÷àåò ñïåöèôèöè- ðîâàííûå è, ãäå ýòî óêàçàíî, äðóãèå îáíàðóæè- âàåìûå ïðèìåñè. Ñïåöèôèöèðîâàííûå ïðèìåñè èìåþò êðèòå- ðèè ïðèåìëåìîñòè, íå ïðåâûøàþùèå òàêîâûõ, óòâåðæäåííûõ êîìïåòåíòíûì óïîëíîìî÷åííûì îðãàíîì. Äðóãèå îáíàðóæèâàåìûå ïðèìåñè ïðåäñòàâ- ëÿþò ñîáîé ïîòåíöèàëüíûå ïðèìåñè ñ óñòàíîâ- ëåííîé õèìè÷åñêîé ñòðóêòóðîé, íî îáû÷íî íå îáíàðóæèâàåìûå â êîëè÷åñòâàõ âûøå ïîðîãà èäåíòèôèêàöèè â ñóáñòàíöèÿõ, èñïîëüçóåìûõ ïðè ïðîèçâîäñòâå ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ.  ðàçäåëå «Ïðèìåñè» îíè ïðèâîäÿòñÿ äëÿ èíôîð- ìàöèè. Åñëè â àêòèâíîé ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàí- öèè îáíàðóæåíà ïðèìåñü, îòëè÷íàÿ îò ñïåöèôè- öèðîâàííîé ïðèìåñè, ïîòðåáèòåëü ñóáñòàíöèè äîëæåí ïðîâåðèòü, ïîäëåæèò ëè íàéäåííàÿ ïðè- ìåñü èäåíòèôèêàöèè/êâàëèôèêàöèè ïðèìåñåé â çàâèñèìîñòè îò åå ñîäåðæàíèÿ, ïðèðîäû, ìàêñè- ìàëüíî äîïóñòèìîé ñóòî÷íîé äîçû è ñîîòâåòñò- 534 âóþùåãî ïîðîãà èäåíòèôèêàöèè/êâàëèôèêàöèè ñîãëàñíî ðàçäåëó «Ðîäñòâåííûå ïðèìåñè» îá- ùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ. ÈÍÒÅÐÏÐÅÒÀÖÈß ÈÑÏÛÒÀÍÈß ÍÀ ÐÎÄÑÒÂÅÍÍÛÅ ÏÐÈÌÅÑÈ Â ×ÀÑÒÍÛÕ ÔÀÐÌÀÊÎÏÅÉÍÛÕ ÑÒÀÒÜßÕ ÍÀ ÀÊÒÈÂÍÛÅ ÔÀÐÌÀÖÅÂÒÈ×ÅÑÊÈÅ ÑÓÁÑÒÀÍÖÈÈ ×àñòíóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ íà ñóá- ñòàíöèþ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ ñëåäóåò ÷èòàòü è èíòåðïðåòèðîâàòü âî âçàèìî- ñâÿçè ñ îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüåé Ñóá- ñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ.  ñëó÷àå, åñëè óêàçûâàåòñÿ îáùèé êðèòåðèé ïðèåìëåìîñòè äëÿ ïðèìåñåé («ëþáàÿ äðóãàÿ ïðèìåñü», «äðóãèå ïðèìåñè», «ëþáàÿ ïðè- ìåñü»), ýêâèâàëåíòíûé íîìèíàëüíîìó ñîäåðæà- íèþ, áîëüøèé ÷åì ñîîòâåòñòâóþùèé ïîðîã èäåíòèôèêàöèè (ñì. îáùèé ðàçäåë Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ), òî îí ïðè- ìåíèì òîëüêî äëÿ ñïåöèôèöèðîâàííûõ ïðèìå- ñåé, óêàçàííûõ â ðàçäåëå «Ïðèìåñè». Íåîáõîäè- ìîñòü èäåíòèôèêàöèè (êîãäà ýòî ïðåäñòàâëÿåò- ñÿ âîçìîæíûì), îïèñàíèÿ, ñïåöèôèêàöèè è êâàëèôèêàöèè äðóãèõ ïðèìåñåé, êîòîðûå ïðè- ñóòñòâóþò â ñóáñòàíöèè, äîëæíà ðàññìàòðèâàòü- ñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè îáùåé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüè. Îòâåòñòâåííîñòü çà îáîñíî- âàííîñòü êðèòåðèåâ ïðèåìëåìîñòè äëÿ ïðèìåñåé, íå óêàçàííûõ â ðàçäåëå «Ïðèìåñè», è äëÿ ïðèìåñåé, îáîçíà÷åííûõ êàê «äðóãèå îáíà- ðóæèâàåìûå ïðèìåñè», íåñåò èñïîëüçóþùàÿ ýòó ñóáñòàíöèþ îðãàíèçàöèÿ. Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè äëÿ èñïûòàíèÿ íà ðîäñòâåííûå ïðèìåñè ïðåäñòàâëåíû â ðàçëè÷- íûõ âàðèàíòàõ â ñóùåñòâóþùèõ ÷àñòíûõ ñòà- òåé.  êà÷åñòâå âñïîìîãàòåëüíîãî ñðåäñòâà ïðè èíòåðïðåòàöèè îáùèõ êðèòåðèåâ ïðèåìëåìîñòè è èõ îòíîøåíèÿ ê ðàçäåëó «Ïðèìåñè» ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè ìîæåò èñïîëüçîâàòüñÿ ñõåìà ïðèíÿòèÿ ðåøåíèé (ðèñóíîê 2.3.5.0.-1). Îáùèå êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè äëÿ «äðó- ãèõ» ïðèìåñåé â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòü- ÿõ âûðàæàþòñÿ ðàçëè÷íûìè ñïîñîáàìè: «ëþáàÿ äðóãàÿ ïðèìåñü», «äðóãèå ïðèìåñè», «ëþáàÿ ïðèìåñü», «ëþáîå ïÿòíî», è ò.ä. Îáùèå êðèòå- ðèè ïðèåìëåìîñòè ìîãóò ïðèìåíÿòüñÿ ëèáî òîëüêî ê îïðåäåëåííûì ñïåöèôèöèðîâàííûì ïðèìåñÿì — ëèáî ê íåñïåöèôèöèðîâàííûì è îïðåäåëåííûì ñïåöèôèöèðîâàííûì ïðèìåñÿì â çàâèñèìîñòè îò ïðèðîäû àêòèâíîé ôàðìàöåâ- òè÷åñêîé ñóáñòàíöèè è ïðèìåíÿåìîãî ïîðîãà èäåíòèôèêàöèè.
ÐÅÊÎÌÅÍÄÀÖÈÈ ÏÎ ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈÞ ×ÀÑÒÍÛÕ ÔÀÐÌÀÊÎÏÅÉÍÛÕ ÑÒÀÒÅÉ ÍÀ ÀÊÒÈÂÍÛÅ ÔÀÐÌÀÖÅÂÒÈ×ÅÑÊÈÅ ÑÓÁÑÒÀÍÖÈÈ ×àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè ðåãëàìåíòè- ðóþò ïîäõîäÿùåå êà÷åñòâî ñóáñòàíöèé ñ òåìè ïðîôèëÿìè ïðèìåñåé, êîòîðûå ó÷èòûâàëèñü â ïðîöåññå èõ ðàçðàáîòêè è/èëè ïåðåñìîòðà. Ïðî- âåðêà òîãî, ÷òî ÷àñòíàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ îáåñïå÷èâàåò ñîîòâåòñòâóþùèõ êîíòðîëü ïðè- ìåñåé â ñóáñòàíöèÿõ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ èç äàííîãî èñòî÷íèêà ïðîèñõîæäå- íèÿ, âõîäèò â îáÿçàííîñòè ïîòðåáèòåëÿ. ×àñòíàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ñ èñïûòàíè- åì «Ðîäñòâåííûå ïðèìåñè», îñíîâàííûì íà êî- ëè÷åñòâåííîì ìåòîäå îïðåäåëåíèÿ (íàïðèìåð, æèäêîñòíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ, ãàçîâàÿ õðîìàòî- ãðàôèÿ è êàïèëëÿðíûé ýëåêòðîôîðåç) îáåñïå÷è- âàåò ñîîòâåòñòâóþùèé êîíòðîëü ïðèìåñåé â ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ èç äàííîãî èñòî÷íèêà ïðîèñõîæäåíèÿ, åñëè ïðè- ìåñè, ïðèñóòñòâóþùèå â êîëè÷åñòâàõ, ïðåâû- øàþùèõ ñîîòâåòñòâóþùèé ïîðîã èäåíòèôèêà- öèè, ÿâëÿþòñÿ ñïåöèôèöèðîâàííûìè ïðèìåñÿ- ìè, óêàçàííûìè â ðàçäåëå «Ïðèìåñè». Åñëè ñóáñòàíöèÿ ñîäåðæèò ïðèìåñè, îòëè÷- íûå îò óêàçàííûõ â ðàçäåëå «Ïðèìåñè», íåîáõî- äèìî ïðîâåðèòü âîçìîæíîñòü îáíàðóæåíèÿ ýòèõ ïðèìåñåé ïðè ïîìîùè ìåòîäèêè, îïèñàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå; â ïðîòèâíîì ñëó÷àå íåîáõîäèìî ðàçðàáîòàòü íîâóþ ìåòîäè- êó îïðåäåëåíèÿ è âíåñòè ïðåäëîæåíèå î ïåðå- ñìîòðå ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè.  çàâè- ñèìîñòè îò íàéäåííîãî ñîäåðæàíèÿ è ïðåäëî- æåííûõ ïðåäåëüíûõ çíà÷åíèé íåîáõîäèìî ðàññìîòðåòü âîïðîñ îá èäåíòèôèêàöèè è/èëè êâàëèôèêàöèè ýòèõ ïðèìåñåé. Åñëè îäíà ìåòîäèêà èñïûòàíèÿ íàðîäñòâåí- íûå ïðèìåñè ïðèìåíÿåòñÿ äëÿ ðàçëè÷íûõ ïðî- ôèëåé ïðèìåñåé, òî â ñåðòèôèêàòå àíàëèçà íå- îáõîäèìî óêàçûâàòü ïðèìåñè òîëüêî èçâåñòíîãî ïðîôèëÿ ñóáñòàíöèè èç îäíîãî èñòî÷íèêà, çà èñ- êëþ÷åíèåì ñëó÷àåâ, êîãäà äåðæàòåëü ðåãèñòðà- 535 öèîííîãî óäîñòîâåðåíèÿ èñïîëüçóåò àêòèâíûå ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè ñ ðàçëè÷íûìè ïðîôèëÿìè ïðèìåñåé. ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß ÏÐÈÌÅÑÅÉ (ÑÎÎÒÍÅÑÅÍÈÅ ÏÈÊÎÂ) Åñëè äëÿ ïðèìåñè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå óêàçàíî èíäèâèäóàëüíîå ïðåäåëüíîå çíà- ÷åíèå, ÷àñòî íåîáõîäèìî ïðèâåñòè îïèñàíèå ñïîñîáà åå èäåíòèôèêàöèè, íàïðèìåð, ñ èñïîëü- çîâàíèåì ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà, ðåïðåçåíòàòèâ- íîãî îáðàçöà õðîìàòîãðàììû èëè îòíîñèòåëü- íîãî óäåðæèâàíèÿ. Ïîòðåáèòåëü ñóáñòàíöèè ìî- æåò, ïðè íåîáõîäèìîñòè, èäåíòèôèöèðîâàòü ïðèìåñè, îòëè÷íûå îò òåõ, äëÿ êîòîðûõ â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïðåäóñìîòðåíû ñïî- ñîáû èäåíòèôèêàöèè, íàïðèìåð, ïðîâåðèòü 536 Ðèñóíîê 2.3.5.0.-1. — Ñõåìà ïðèíÿòèÿ ðåøåíèé äëÿ òðàêòîâêè îáùèõ êðèòåðèåâ ïðèåìëåìîñòè äëÿ «äðóãèõ» ïðèìåñåé â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ * Òðåáîâàíèÿ ýòîãî ðàçäåëà ïðèìåíÿþòñÿ ê àêòèâíûì ôàðìàöåâòè÷åñêèì ñóáñòàíöèÿì, çà èñêëþ÷åíèåì áèî- ëîãè÷åñêèõ è áèîòåõíîëîãè÷åñêèõ ïðîäóêòîâ; ïåïòèäîâ; îëèãîíóêëåîòèäîâ; ðàäèîôàðìàöåâòè÷åñêèõ ïðåïàðà- òîâ; ïðîäóêòîâ ôåðìåíòàöèè è ïîëó÷åííûõ èç íèõ ïîëóñèíòåòè÷åñêèõ ïðîäóêòîâ; íåî÷èùåííûõ ïðîäóêòîâ æèâîòíîãî è ðàñòèòåëüíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ; ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ íà îñíîâå ëåêàðñòâåííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ. ïðèãîäíîñòü ñïåöèôèêàöèè äëÿ äàííîãî ïðîôè- ëÿ ïðèìåñåé ïðè ñðàâíåíèè ñ ïðèâåäåííûì â ðàçäåëå «Ïðèìåñè». Òàê êàê Ôàðìàêîïåÿ íå ïðå- äóñìàòðèâàåò èñïîëüçîâàíèå äëÿ ýòèõ öåëåé ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ, ðåïðåçåíòàòèâíûõ îá- ðàçöîâ õðîìàòîãðàìì èëè èíôîðìàöèè îá îòíî- ñèòåëüíîì óäåðæèâàíèè, êðîìå óêàçàííûõ â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîòðåáèòåëè ñóá- ñòàíöèè äîëæíû èñïîëüçîâàòü äëÿ èäåíòèôèêà- öèè äîñòóïíûå íàó÷íûå ìåòîäû/ñïîñîáû.
ÍÎÂÛÅ ÏÐÈÌÅÑÈ/ÑÏÅÖÈÔÈÖÈÐÎÂÀÍÍ ÛÅ ÏÐÈÌÅÑÈ Ñ ÑÎÄÅÐÆÀÍÈÅÌ ÂÛØÅ ÑÏÅÖÈÔÈÖÈÐÎÂÀÍÍÎÃÎ ÏÐÅÄÅËÀ  ñëó÷àå åñëè íîâûé ïðîèçâîäñòâåííûé ïðîöåññ èëè èçìåíåíèå â óòâåðæäåííîì ïðî- öåññå âåäóò ê âîçíèêíîâåíèþ íîâîé ïðèìåñè, íåîáõîäèìî âûïîëíèòü óñëîâèÿ îáùåé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüè Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè- ÷åñêîãî èñïîëüçîâàíèÿ îòíîñèòåëüíî èäåíòèôè- êàöèè è êâàëèôèêàöèè, à òàêæå ïðîâåðèòü ïðè- ãîäíîñòü ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè äëÿ êîíòðîëÿ òàêîé ïðèìåñè. Ñåðòèôèêàò ñîîòâåò- ñòâèÿ ñóáñòàíöèè èç äàííîãî èñòî÷íèêà ÿâëÿåò- ñÿ ïîäòâåðæäåíèåì òîãî, ÷òî íîâóþ ïðèìåñü êîíòðîëèðóþò íàäëåæàùèì îáðàçîì èëè ñåðòè- ôèêàò ñîäåðæèò ìåòîäèêó êîíòðîëÿ ñ óñòàíîâ- ëåííûìè êðèòåðèÿìè ïðèåìëåìîñòè. Ïîñëåä- íèé ñëó÷àé òðåáóåò ïåðåñìîòðà ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüè.  ñëó÷àå åñëè íîâûé ïðîèçâîäñòâåííûé ïðîöåññ èëè èçìåíåíèå â óòâåðæäåííîì ïðî- öåññå ïðèâîäÿò ê óâåëè÷åíèþ ñîäåðæàíèÿ ñïå- öèôèöèðîâàííîé ïðèìåñè âûøå çàäàííîãî ïðå- äåëà, íåîáõîäèìî ïðèìåíèòü òðåáîâàíèÿ îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìà- öåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ îòíîñèòåëüíî êâàëè- ôèêàöèè. ÂÛÐÀÆÅÍÈÅ ÊÐÈÒÅÐÈÅ ÏÐÈÅÌËÅÌÎÑÒÈ Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè ïî ñîäåðæàíèþ ðîäñòâåííûõ ïðèìåñåé â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåé- íûõ ñòàòüÿõ âûðàæàþòñÿ ëèáî â âèäå ñðàâíåíèÿ ïëîùàäåé ïèêîâ (ñðàâíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ), ëèáî â âèäå ÷èñëîâûõ çíà÷åíèé ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈ×ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ Ðàçëè÷íûå âîïðîñû êîíòðîëÿ ïðèìåñåé îñ- âåùåíû â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.2.36 Õðîìàòîãðàôè÷åñêèå ìåòîäû ðàçäåëåíèÿ. 537 203060000-2019 2.3.6.0. Ðàçäåë «Ñâîéñòâà» â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ Ñâåäåíèÿ â ðàçäåëå «Ñâîéñòâà» íå äîëæíû ðàññìàòðèâàòüñÿ â êà÷åñòâå òðåáîâàíèé è, êàê ïðàâèëî, íîñÿò èíôîðìàöèîííûé õàðàêòåð, õîòÿ îíè è ìîãóò îïîñðåäîâàííî ñïîñîáñòâîâàòü ïðåäâàðèòåëüíîé îöåíêå êà÷åñòâà ëåêàðñòâåí- íîãî ñðåäñòâà. Óêàçàííûå ñâåäåíèÿ ìîãóò ñëó- æèòü îñíîâàíèåì äëÿ íåïîñðåäñòâåííîé îöåíêè äîáðîêà÷åñòâåííîñòè ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà òîëüêî ïðè óñëîâèè òàêîâîãî óêàçàíèÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è íàëè÷èÿ ñîîòâåòñòâóþ- ùåé ìåòîäèêè. Ïðè îïèñàíèè ñâîéñòâ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ óêàçûâàþò ñëåäóþùèå õàðàêòåðèñòèêè: âíåøíèé âèä, çàïàõ, ãèãðîñêîïè÷íîñòü, êðè- ñòàëëè÷íîñòü, ðàñòâîðèìîñòü è, ïðè íåîáõîäè- ìîñòè, èíûå ïîêàçàòåëè. Ïðè îïèñàíèè âíåøíåãî âèäà âèçóàëüíî îöåíèâàþò ôîðìó, öâåò, áëåñê, ïðîçðà÷íîñòü è äðóãèå ñâîéñòâà èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ, ïðè ýòîì íåæèäêèå îáðàçöû ïîìåùàþò íà ëèñò áå- ëîé áóìàãè, à æèäêèå îáðàçöû èññëåäóþò â ïðî- çðà÷íûõ áåñöâåòíûõ ïðîáèðêàõ è ïðîñìàòðèâà- þò ïðè ðàññåÿííîì äíåâíîì îñâåùåíèè. Çàïàõ ëèáî åãî îòñóòñòâèå, ïðè íåîáõîäèìî- ñòè, îïðåäåëÿþò, êàê óêàçàíî â îáùåé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå 2.1.3.2. Îïðåäåëåíèå çàïàõà. Íèæå ïðèâåäåíû ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ ãèãðîñêîïè÷íîñòè, êðèñòàëëè÷íîñòè è ðàñòâî- ðèìîñòè. ÃÈÃÐÎÑÊÎÏÈ×ÍÎÑÒÜ Ãèãðîñêîïè÷íîñòü ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñâîé- ñòâî âåùåñòâ ïîãëîùàòü âîäÿíûå ïàðû èç âîçäó- õà. Ãèãðîñêîïè÷íîñòüþ îáëàäàþò ñìà÷èâàåìûå ãèäðîôèëüíûå âåùåñòâà êàïèëëÿðíî-ïîðèñòîé ñòðóêòóðû è âåùåñòâà, õîðîøî ðàñòâîðèìûå â âîäå, îñîáåííî ñîåäèíåíèÿ, îáðàçóþùèå ñ âî- äîé êðèñòàëëîãèäðàòû. Äàííàÿ ìåòîäèêà èñïîëüçóåòñÿ äëÿ ñóáñòàí- öèé, êîòîðûå âûäåðæèâàþò èñïûòàíèå «Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè» èëè «Âîäà», óêàçàí- íûå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ìåòîäèêà ïîçâîëÿåò îïðåäåëèòü ñòåïåíü ãèãðîñêîïè÷íî- ñòè, à íå åå âåëè÷èíó.  ïðåäâàðèòåëüíî âçâåøåííûé ñòåêëÿííûé ñîñóä (âíåøíèé äèàìåòð — 50 ìì, âûñîòà — 15 ìì) ñ ïîäõîäÿùåé ïðîáêîé ïîìåùàþò èñïû- òóåìûé îáðàçåö â êîëè÷åñòâå, óêàçàííîì â èñ- ïûòàíèè «Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè» èëè «Âîäà», è âçâåøèâàþò.
Îòêðûòûé ñîñóä ïî- ìåùàþò â ýêñèêàòîð ïðè òåìïåðàòóðå 25 °Ñ, ñî- äåðæàùèé íàñûùåííûé ðàñòâîð àììîíèÿ õëîðèäà èëè àììîíèÿ ñóëüôàòà, ëèáî â êëèìàòè- ÷åñêóþ êàìåðó ïðè òåìïåðàòóðå (25 ± 1) °Ñ è îòíîñèòåëüíîé âëàæíîñòè (80 ± 2) %. Âûäåð- æèâàþò â òå÷åíèå 24 ÷. Ñîñóä óêóïîðèâàþò ïðîáêîé è âçâåøèâàþò. Óâåëè÷åíèå ìàññû ñóáñòàíöèè â ïðîöåíòàõ ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: m m m m 3 2 2 1 100 - - × , ãäå: m1 — ìàññà ïóñòîãî ñòåêëÿííîãî ñîñóäà, â ãðàììàõ; m2 — ìàññà ñòåêëÿííîãî ñîñóäà ñ èñïûòóå- ìûì îáðàçöîì äî ýêñïîçèöèè âî âëàæíîé ñðåäå, â ãðàììàõ; m3 — ìàññà ñòåêëÿííîãî ñîñóäà ñ èñïûòóå- ìûì îáðàçöîì ïîñëå ýêñïîçèöèè âî âëàæíîé ñðåäå, â ãðàììàõ. Ïîëó÷åííûå ðåçóëüòàòû òðàêòóþò ñëåäóþ- ùèì îáðàçîì: – ðàñïëûâàåòñÿ íà âîçäóõå: ïîãëîùàåò äîñ- òàòî÷íîå êîëè÷åñòâî âîäû äëÿ îáðàçîâàíèÿ æèäêîñòè; – î÷åíü ãèãðîñêîïè÷íà: óâåëè÷åíèå â ìàññå ñîñòàâëÿåò 15 % è áîëåå; – ãèãðîñêîïè÷íà: óâåëè÷åíèå â ìàññå ñî- ñòàâëÿåò 2 % è áîëåå, íî ìåíåå 15 %; – ñëåãêà ãèãðîñêîïè÷íà: óâåëè÷åíèå â ìàññå ñîñòàâëÿåò 0,2 % è áîëåå, íî ìåíåå 2 %. ÊÐÈÑÒÀËËÈ×ÍÎÑÒÜ Ìåòîäèêà èñïîëüçóåòñÿ äëÿ óñòàíîâëåíèÿ êðèñòàëëè÷åñêîé èëè àìîðôíîé ïðèðîäû èñïû- òóåìîãî îáðàçöà. Íåñêîëüêî ÷àñòèö èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ìèíåðàëüíîì ìàñëå ïîìåùàþò íà ÷èñòîå ïðåäìåòíîå ñòåêëî è ïðîñìàòðèâàþò ñ ïîìî- ùüþ ïîëÿðèçàöèîííîãî ìèêðîñêîïà. Êðèñòàë- ëè÷åñêèå ÷àñòèöû ïðîÿâëÿþò äâîéíîå ëó÷åïðå- ëîìëåíèå è èçìåíåíèå íàïðàâëåíèÿ ïëîñêîñòè ïîëÿðèçîâàííîãî ñâåòà ïðè âðàùåíèè ïðåäìåò- íîãî ñòîëèêà ìèêðîñêîïà. ÐÀÑÒÂÎÐÈÌÎÑÒÜ Äëÿ óêàçàíèÿ ñòåïåíè ðàñòâîðèìîñòè èñ- ïîëüçóþò òåðìèíû, óêàçàííûå â òàáëèöå 2.3.6.0.-1. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàñòâîðèìîñòè èñïîëüçó- þò íå áîëåå 111 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà (äëÿ êàæäîãî ðàñòâîðèòåëÿ) è íå áîëåå 30 ìë êàæäî- ãî ðàñòâîðèòåëÿ. 538 Ìåòîäèêà ðàñòâîðåíèÿ Ïðîáèðêó ýíåðãè÷íî âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 1 ìèí è ïîìåùàþò â òåðìîñòàò ñ òåìïåðàòóðîé (25,0 ± 0,5) °Ñ íà 15 ìèí. Åñëè èñïûòóåìûé îá- ðàçåö íå ïîëíîñòüþ ðàñòâîðèëñÿ, ïîâòîðÿþò âñòðÿõèâàíèå â òå÷åíèå 1 ìèí è âûäåðæèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå (25,0 ± 0,5) °Ñâ òå÷åíèå 15 ìèí. Ìåòîäèêà îïðåäåëåíèÿ 100 ìã òîíêî èçìåëü÷åííîãî (90) èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ïðîáèðêó (âíóòðåí- íèé äèàìåòð — 16 ìì, äëèíà — 160 ìì) ñ ïðîá- êîé, ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðèòåëÿ è äàëåå ïîñòóïàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ ìåòîäèêîé ðàñòâî- ðåíèÿ. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ïîëíîñòüþ ðàñòâîðèëñÿ, îí ñ÷èòàåòñÿ î÷åíü ëåãêî ðàñòâî- ðèìûì. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ðàñòâîðèëñÿ íå ïîëíîñòüþ, ïðèáàâëÿþò 0,9 ìë ðàñòâîðèòåëÿ è äàëåå ïîñòóïàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ ìåòîäèêîé ðàñòâîðåíèÿ. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ïîëíî- ñòüþ ðàñòâîðèëñÿ, îí ñ÷èòàåòñÿ ëåãêîðàñòâîðè- ìûì. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ðàñòâîðèëñÿ íå ïîëíîñòüþ, ïðèáàâëÿþò 2,0 ìë ðàñòâîðèòåëÿ è äàëåå ïîñòóïàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ ìåòîäèêîé ðàñòâîðåíèÿ. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ïîëíî- ñòüþ ðàñòâîðèëñÿ, îí ñ÷èòàåòñÿ ðàñòâîðèìûì. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ðàñòâîðèëñÿ íå ïîëíîñòüþ, ïðèáàâëÿþò 7,0 ìë ðàñòâîðèòåëÿ è äàëåå ïîñòóïàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ ìåòîäèêîé ðàñòâîðåíèÿ. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ïîëíî- ñòüþ ðàñòâîðèëñÿ, îí ñ÷èòàåòñÿ óìåðåííî ðàñ- òâîðèìûì. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ðàñòâîðèëñÿ íå ïîëíîñòüþ, 10 ìã òîíêî èçìåëü÷åííîãî (90) èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ïðîáèðêó ñ ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 10,0 ìë ðàñòâîðèòåëÿ è äàëåå ïîñòóïàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ ìåòîäèêîé ðàñòâîðåíèÿ. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ïîëíî- ñòüþ ðàñòâîðèëñÿ, îí ñ÷èòàåòñÿ ìàëîðàñòâîðè- ìûì. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ðàñòâîðèëñÿ íå ïîëíîñòüþ, 1 ìã òîíêî èçìåëü÷åííîãî (90) èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ïðîáèðêó ñ ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 10,0 ìë ðàñòâîðèòåëÿ è äàëåå ïîñòóïàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ ìåòîäèêîé ðàñòâîðåíèÿ. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ïîëíî- ñòüþ ðàñòâîðèëñÿ, îí ñ÷èòàåòñÿ î÷åíü ìàëî ðàñ- òâîðèìûì.
 ñëó÷àå èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ ñ èçâåñòíîé ðàñòâîðèìîñòüþ äîïóñêàåòñÿ ïðîâîäèòü èñïû- òàíèå íå â ïîëíîì îáúåìå, îïèñàííîì âûøå, à òîëüêî äëÿ êðàéíèõ çíà÷åíèé óêàçàííîé ñòåïå- íè ðàñòâîðèìîñòè. Íàïðèìåð, åñëè ñóáñòàíöèÿ ðàñòâîðèìà, òî 100 ìã ðàñòåðòîé ñóáñòàíöèè íå äîëæíû ðàñòâîðÿòüñÿ â 1,0 ìë ðàñòâîðèòåëÿ, íî äîëæíû ðàñòâîðèòüñÿ ïîëíîñòüþ â 3,0 ìë ðàñ- òâîðèòåëÿ. Åñëè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïðè îïèñàíèè ñâîéñòâ óêàçûâàþòñÿ èíûå õàðàêòåðè- ñòèêè, òî äëÿ èõ îïðåäåëåíèÿ ïðîâîäÿò èñïûòà- íèÿ, êàê óêàçàíî â ñîîòâåòñòâóþùèõ îáùèõ èëè ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ. 539 Òàáëèöà 2.3.6.0.-1. — Çíà÷åíèÿ òåðìèíîâ, õàðàêòåðèçóþùèõ ðàñòâîðèìîñòü âåùåñòâ ïðè òåìïåðàòóðå îò 15 °Ñ äî 25 °Ñ. Òåðìèí Ïðèìåðíûé îáúåì ðàñòâîðèòåëÿ (ìë), íåîáõîäèìûé äëÿ ðàñòâîðåíèÿ 1 ã âåùåñòâàÍà ðóññêîì ÿçûêå Íà àíãëèéñêîì ÿçûêå Î÷åíü ëåãêî ðàñòâîðèì Very soluble ìåíåå 1 Ëåãêî ðàñòâîðèì Freely soluble îò 1 äî 10 Ðàñòâîðèì Soluble îò 10 äî 30 Óìåðåííî ðàñòâîðèì Sparingly soluble îò 30 äî 100 Ìàëî ðàñòâîðèì Slightly soluble îò 100 äî 1000 Î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèì Very slightly soluble îò 1000 äî 10 000 Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèì Practically insoluble áîëåå 10 000 Òåðìèí «÷àñòè÷íî ðàñòâîðèì» («partlysoluble») èñïîëüçóþò äëÿ õàðàêòåðèñòèêè ñìåñè, ñîäåðæàùåé êàê ðàñ- òâîðèìûå, òàê è íåðàñòâîðèìûå êîìïîíåíòû. Òåðìèí «ñìåøèâàåòñÿ ñ ...» («miscible») èñïîëüçóþò äëÿ õàðàêòåðèñòèêè æèäêîñòè, ñìåøèâàþùåéñÿ ñ óêàçàí- íûì ðàñòâîðèòåëåì âî âñåõ ñîîòíîøåíèÿõ. 203070000-2019 2.3.7.0. Ôóíêöèîíàëüíûå õàðàêòåðèñòèêè âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ Äàííàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ è ðàç- äåëû ÷àñòíûõ ñòàòåé «Ôóíêöèîíàëüíûå õàðàê- òåðèñòèêè» íå ÿâëÿþòñÿ îáÿçàòåëüíûìè è ïóá- ëèêóþòñÿ äëÿ èíôîðìàöèè è ðåêîìåíäàöèé. ÂÂÅÄÅÍÈÅ Âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñòâà, áåçîïàñíîñòü êîòîðûõ áûëà îöåíåíà ðàíåå, èñïîëüçóþòñÿ â ñîñòàâå ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ äëÿ ïðèäà- íèÿ èì îïðåäåëåííûõ ôóíêöèé. Îñíîâíîå íà- çíà÷åíèå âñïîìîãàòåëüíîãî âåùåñòâà çàêëþ÷à- åòñÿ â îáåñïå÷åíèè òðåáóåìûõ ôèçèêî-õèìè÷å- ñêèõ è áèîôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñâîéñòâ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà. Ôóíêöèîíàëüíûå õàðàêòåðèñòèêè âñïîìîãà- òåëüíûõ âåùåñòâ îïðåäåëÿþòñÿ èõ ôèçè÷åñêè- ìè è õèìè÷åñêèìè ñâîéñòâàìè è, â íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ, ñîäåðæàíèåì ïîáî÷íûõ ïðîäóêòîâ èëè äîáàâîê, èñïîëüçîâàííûõ äëÿ óëó÷øåíèÿ æå- ëàåìûõ ôóíêöèîíàëüíûõ õàðàêòåðèñòèê. Êðîìå òîãî, ýòè õàðàêòåðèñòèêè ìîãóò çàâèñåòü îò ñëîæíûõ âçàèìîäåéñòâèé ìåæäó ñîñòàâëÿþùè- ìè ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà è îò âíåøíèõ âîç- äåéñòâèé âî âðåìÿ ïðîèçâîäñòâåííîãî ïðîöåñ- ñà. Ïîýòîìó ôóíêöèîíàëüíûå õàðàêòåðèñòèêè âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ ìîãóò áûòü óñòàíîâ- ëåíû òîëüêî â êîíòåêñòå êîíêðåòíîãî ñîñòàâà è ïðîöåññà ïðîèçâîäñòâà, çà÷àñòóþ ñ èñïîëüçî- âàíèåì íåñêîëüêèõ àíàëèòè÷åñêèõ ìåòîäèê. Íåêîòîðûå ñâîéñòâà âñïîìîãàòåëüíûõ âå- ùåñòâ (òàêèå, êàê ðàçìåð ÷àñòèö âñïîìîãàòåëü- íîãî âåùåñòâà ïðè åãî èñïîëüçîâàíèè â ïðîèç- âîäñòâå, èëè ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà ïîëèìåðíîãî ìàòåðèàëà, èñïîëüçóåìîãî â êà÷åñòâå êîìïîíåí- òà, óâåëè÷èâàþùåé âÿçêîñòü ïðåïàðàòà) ìîãóò îòíîñèòüñÿ ê ôóíêöèîíàëüíûì õàðàêòåðèñòè- êàì â áîëåå øèðîêîì ïîíèìàíèè. Åñëè íà ýòàïå ôàðìàöåâòè÷åñêîé ðàçðàáîòêè áûëà ïðîäåìîí- ñòðèðîâàíà êðèòè÷åñêàÿ ðîëü òàêèõ ôóíêöèî- íàëüíûõ õàðàêòåðèñòèê (ÔÕ) äëÿ ïðîöåññà ïðî- èçâîäñòâà è ïîêàçàòåëåé êà÷åñòâà ëåêàðñòâåííî- ãî ïðåïàðàòà, ýòè õàðàêòåðèñòèêè ìîãóò ïîäëåæàòü êîíòðîëþ è âêëþ÷àòüñÿ â ñïåöèôèêà- öèþ êà÷åñòâà ãîòîâîãî ïðîäóêòà. Òàêèå êðèòè- ÷åñêèå ÔÕ ìîãóò ðàññìàòðèâàòüñÿ êàê êðèòè÷å- ñêèå ïîêàçàòåëè êà÷åñòâà (ÊÏÊ) ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà. Çíàíèå ýòèõ õàðàêòåðèñòèê ìîæåò îáëåã÷èòü ïðèìåíåíèå ïðîöåññíî-àíàëèòè÷åñêîé òåõíîëî- ãèè (ÏÀÒ).
ÔÕ âêëþ÷àþò â ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè íà âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñòâà äëÿ ïîìî- ùè ïðîèçâîäèòåëÿì ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ â óñòàíîâëåíèè òðåáîâàíèé ñïåöèôèêàöèè ê êà- ÷åñòâó, îñíîâàííûõ íà ñòàíäàðòíûõ àíàëèòè÷å- ñêèõ ìåòîäèêàõ. Ýòè õàðàêòåðèñòèêè ïîçâîëÿþò íàéòè âçàèìîïîíèìàíèå ìåæäó ïðîèçâîäèòåëÿ- ìè è ïîòðåáèòåëÿìè âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ ñ öåëüþ îñóùåñòâëåíèÿ ïîñòàâîê âñïîìîãàòåëü- íûõ âåùåñòâ ñî ñïåöèôèöèðîâàííûìè ñâîéñò- âàìè. ÔÕ ìîãóò áûòü óêàçàíû (íàïðèìåð, â ñåð- òèôèêàòå) ïðîèçâîäèòåëåì âñïîìîãàòåëüíûõ âå- ùåñòâ ñî ññûëêîé íà ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ, êîòîðàÿ ñîäåðæèò îïèñàíèå ìåòîäà, èñïîëüçóå- ìîãî äëÿ êîíòðîëÿ îïðåäåëåííîãî ïàðàìåòðà. Ðàçäåë «Ôóíêöèîíàëüíûå õàðàêòåðèñòèêè» ÷à- ñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé âêëþ÷àåò ïàðà- ìåòðû, äëÿ êîòîðûõ óñòàíîâëåíî âëèÿíèå íà ôóíêöèîíàëüíîñòü âñïîìîãàòåëüíîãî âåùåñòâà äëÿ ïðåäïîëàãàåìîãî èñïîëüçîâàíèÿ. Èç-çà ìíî- ãîöåëåâîãî ïðèìåíåíèÿ ìíîãèõ âñïîìîãàòåëü- íûõ âåùåñòâ è ðàçðàáîòêè íîâûõ ñïîñîáîâ èõ èñïîëüçîâàíèÿ, ïåðå÷èñëåííûå ÔÕ è ñïîñîáû èõ ïðèìåíåíèÿ íå ÿâëÿþòñÿ èñ÷åðïûâàþùèìè. ÊËÀÑÑÛ ÂÅÙÅÑÒ ÍÀ ÎÑÍÎÂÅ ÔÈÇÈ×ÅÑÊÈÕ ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊ Ñûïó÷èå òâåðäûå âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñò- âà ìîãóò áûòü äîñòóïíû â âèäå áîëüøîãî êîëè- ÷åñòâà ðàçëè÷íûõ êëàññîâ ñ ðàçíîîáðàçíûìè ôèçè÷åñêèìè õàðàêòåðèñòèêàìè (íàïðèìåð, ðàñïðåäåëåíèåì ÷àñòèö ïî ðàçìåðàì), êîòîðûå îáû÷íî êîíòðîëèðóþòñÿ ïîñòàâùèêîì. Îäíàêî ÔÕ ýòèõ âåùåñòâ ìîãóò çàòðàãèâàòü äðóãèå ñâîéñòâà, îáóñëîâëåííûå òâåðäûì ñîñòîÿíèåì âåùåñòâà, à òàêæå îáóñëîâëåííûå ñûïó÷èì ñî- ñòîÿíèåì òâåðäîãî âåùåñòâà, êîòîðûå ìîãóò íå êîíòðîëèðîâàòüñÿ ïîñòàâùèêîì âñïîìîãàòåëü- íîãî âåùåñòâà. Ê ñâîéñòâàì ñûïó÷èõ òâåðäûõ âåùåñòâ îò- íîñÿòñÿ, íàïðèìåð, ðàñïðåäåëåíèå ÷àñòèö ïî ðàçìåðàì, óäåëüíàÿ ïëîùàäü ïîâåðõíîñòè, íà- ñûïíàÿ ïëîòíîñòü, òåêó÷åñòü, ñìà÷èâàåìîñòü è âîäîïîãëîùåíèå.  çàâèñèìîñòè îò äèàïàçîíà ðàçìåðîâ, ðàñïðåäåëåíèå ÷àñòèö ïî ðàçìåðàì ìîæåò îïðåäåëÿòüñÿ ñ ïîìîùüþ ñèòîâîãî àíà- ëèçà (îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ Îïðåäåëå- íèå ðàçìåðà ÷àñòèö ìåòîäîì àíàëèòè÷åñêîãî ïðîñåèâàíèÿ) èëè èíñòðóìåíòàëüíûõ ìåòîäîâ, íàïðèìåð, Îïðåäåëåíèå ðàçìåðà ÷àñòèö ìåòî- äîì äèôðàêöèè ëàçåðíîãî èçëó÷åíèÿ. Ìåòîä, îïèñàííûé â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå Îï- 540 ðåäåëåíèå óäåëüíîé ïëîùàäè ïîâåðõíîñòè ìå- òîäîì ãàçîâîé àäñîðáöèè, îñíîâàí íà ìåòîäèêå Áðóíàóýðà-Ýììåòòà-Òåëëåðà (ÁÝÒ). Ìåòîäû îöåíêè òåêó÷åñòè è íàñûïíîé ïëîòíîñòè ïî- ðîøêîâ îïèñàíû â îáùèõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ Òåêó÷åñòü ïîðîøêîâ è Íàñûïíàÿ ïëîò- íîñòü è ïëîòíîñòü ïîñëå óñàäêè. Ñâîéñòâà, îáó- ñëîâëåííûå òâåðäûì ñîñòîÿíèåì âåùåñòâà, ìî- ãóò âîçäåéñòâîâàòü íà ñìà÷èâàåìîñòü (îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ Ñìà÷èâàåìîñòü ïîðèñ- òûõ òâåðäûõ ìàòåðèàëîâ, âêëþ÷àÿ ïîðîøêè) è âçàèìîäåéñòâèå ÷àñòèö òâåðäîãî âåùåñòâà ñ âîäîé (îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ Âçàèìî- äåéñòâèÿ òâåðäîãî âåùåñòâà ñ âîäîé: ïîñòðîå- íèå èçîòåðì ñîðáöèè–äåñîðáöèè è îïðåäåëåíèå àêòèâíîñòè âîäû) ñûïó÷èõ òâåðäûõ âåùåñòâ. Ïðèìåðàìè ñâîéñòâ, ó÷èòûâàåìûõ ïðè ðàç- ðàáîòêå òâåðäîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû è îáó- ñëîâëåííûõ òâåðäûì ñîñòîÿíèåì âåùåñòâà, ìî- ãóò ñëóæèòü ïîëèìîðôèçì, ïñåâäîïîëèìîð- ôèçì, êðèñòàëëè÷íîñòü è ïëîòíîñòü. Ìåòîäèêè èõ îöåíêè ïðèâåäåíû â îáùèõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ 2.3.4.0 Ïîëèìîðôèçì, 2.3.8.0 Êðèñòàë- ëè÷íîñòü è Ïëîòíîñòü òâåðäûõ òåë. ÊËÀÑÑÛ ÂÅÙÅÑÒ ÍÀ ÎÑÍÎÂÅ ÕÈÌÈ×ÅÑÊÈÕ ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊ Äîñòóïíûå âñïîìîãàòåëüíûå âåùåñòâà ïðåäñòàâëåíû â âèäå êëàññîâ ñ ðàçëè÷íûìè õè- ìè÷åñêèìè õàðàêòåðèñòèêàìè è èìåþò ïðèðîä- íîå, ïîëóñèíòåòè÷åñêîå èëè ñèíòåòè÷åñêîå ïðî- èñõîæäåíèå.
 ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ îáû÷íî êîíòðîëèðóåòñÿ õèìè÷åñêèé ñîñòàâ âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ, êîòîðûå ïðåäñòàâëÿ- þò ñîáîé ñìåñü ðîäñòâåííûõ ñîåäèíåíèé, íà- ïðèìåð, ñîñòàâ æèðíûõ êèñëîò ðàñòèòåëüíûõ ìàñåë èëè ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíûõ âåùåñòâ. Ïðè ýòîì â Ôàðìàêîïåå ïðèñóòñòâóþò ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè, îïèñûâàþùèå êëàññ ïî- ëèìåðíûõ ìàòåðèàëîâ, êîòîðûå ìîãóò ðàçëè- ÷àòüñÿ ïî ñîñòàâó â çàâèñèìîñòè îò ñòðóêòóðû ãîìîïîëèìåðîâ, áëîêîâ ïîëèìåðîâ è ñîïîëèìå- ðîâ, ñòåïåíè ïîëèìåðèçàöèè, à, ñëåäîâàòåëüíî, ïî ìàññå è ìîëåêóëÿðíî-ìàññîâîìó ðàñïðåäåëå- íèþ, ñòåïåíè çàìåùåíèÿ è, â íåêîòîðûõ ñëó÷à- ÿõ, äàæå ïî çàìåñòèòåëÿì â ïîëèìåðíîé öåïè. Ýòè èçìåíåíèÿ ìîãóò îêàçûâàòü ñóùåñòâåííîå âëèÿíèå íà ôóíêöèîíàëüíûå õàðàêòåðèñòèêè âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ è äîëæíû ó÷èòûâàòü- ñÿ ïðè ôàðìàöåâòè÷åñêîé ðàçðàáîòêå; ïðåäïî÷- òèòåëüíî óñòàíîâèòü äèàïàçîí äîïóñòèìûõ çíà- ÷åíèé äëÿ êàæäîãî ïàðàìåòðà, êðèòè÷åñêîãî êàê äëÿ ïðîöåññà ïðîèçâîäñòâà, òàê è äëÿ õàðàêòå- ðèñòèê ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà. ÐÀÇÄÅË «ÔÓÍÊÖÈÎÍÀËÜÍÛÅ ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÈ»  ×ÀÑÒÍÛÕ ÔÀÐÌÀÊÎÏÅÉÍÛÕ ÑÒÀÒÜßÕ ×àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè íà âñïîìî- ãàòåëüíûå âåùåñòâà ìîãóò ñîäåðæàòü ðàçäåë «Ôóíêöèîíàëüíûå õàðàêòåðèñòèêè», êîòîðûé ïðèâîäèòñÿ äëÿ èíôîðìàöèè è íå ÿâëÿåòñÿ îáÿ- çàòåëüíûì.  ýòîì ðàçäåëå ïåðå÷èñëÿþòñÿ õà- ðàêòåðèñòèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå îïðåäåëåííî- ìó ïðèìåíåíèþ âñïîìîãàòåëüíîãî âåùåñòâà. Ïðè ýòîì óêàçûâàþò ïðèìåíåíèå, äëÿ êîòîðîãî äàííàÿ õàðàêòåðèñòèêà âàæíà, äëÿ äðóãèõ öåëåé ïåðå÷èñëåííûå õàðàêòåðèñòèêè ìîãóò áûòü íå- ïðèåìëåìûìè. Ïî ýòîé ïðè÷èíå íàñòîÿùèé ðàç- äåë íå äîëæåí ðàññìàòðèâàòüñÿ êàê ïðîñòî äî- ïîëíåíèå ê ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïðîèçâîäèòåëü ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà íåñåò îòâåòñòâåííîñòü çà ïðèíÿòèå ðåøåíèÿ î òîì, êàê ïðèâåäåííàÿ â ðàçäåëå «Ôóíêöèîíàëüíûå õà- ðàêòåðèñòèêè» èíôîðìàöèÿ áóäåò èñïîëüçîâàíà â ïðîöåññå ïðîèçâîäñòâà ñ ó÷åòîì ïðèìåíåíèÿ âñïîìîãàòåëüíîãî âåùåñòâà è äàííûõ, ïîëó÷åí- íûõ ïðè ôàðìàöåâòè÷åñêîé ðàçðàáîòêå. Èíôîðìàöèÿ î ôóíêöèîíàëüíûõ õàðàêòåðè- ñòèêàõ ìîæåò áûòü ïðåäñòàâëåíà ðàçëè÷íûìè ñïîñîáàìè: – óêàçàíèåì íàçâàíèÿ ÔÕ; – óêàçàíèåì íàçâàíèÿ ÔÕ è ðåêîìåíäóåìî- ãî ìåòîäà åå îïðåäåëåíèÿ, ñî ññûëêîé, ãäå ýòî âîçìîæíî, íà îáùóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ; – óêàçàíèåì íàçâàíèÿ ÔÕ, ðåêîìåíäóåìîãî ìåòîäà åå îïðåäåëåíèÿ è òèïè÷íûìè çíà÷åíèÿ- ìè, êîòîðûå ìîãóò áûòü ïðåäñòàâëåíû â âèäå îòêëîíåíèé îò íîìèíàëüíîãî çíà÷åíèÿ. Äàííàÿ õàðàêòåðèñòèêà ìîæåò âêëþ÷àòüñÿ â ÷àñòíóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ êàê îáÿçà- òåëüíîå òðåáîâàíèå. Åñëè ÔÕ ÿâëÿåòñÿ âàæíîé äëÿ êîíêðåòíîãî èñïîëüçîâàíèÿ, òî åå ïðèâîäÿò â ðàçäåëå «Ôóíêöèîíàëüíûå õàðàêòåðèñòèêè» êàê âàæíóþ õàðàêòåðèñòèêó, êîòîðóþ ïðîèçâî- äèòåëü ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà èìååò ïðàâî âêëþ÷èòü â ñïåöèôèêàöèþ êà÷åñòâà äëÿ êëàññà âñïîìîãàòåëüíîãî âåùåñòâà, èñïîëüçóåìîãî êîíêðåòíîãî ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà. Ðàçäåë, âêëþ÷àþùèé ÔÕ, ïðåäíàçíà÷åí äëÿ îòðàæåíèÿ òåêóùèõ çíàíèé, ñâÿçàííûõ ñ îñíîâ- íûì ïðèìåíåíèåì âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ.  âèäó ìíîãîîáðàçèÿ ïðèìåíåíèÿ íåêîòîðûõ âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ è ïîñòîÿííî ïîÿâ- ëÿþùèõñÿ íîâûõ ñïîñîáîâ èõ èñïîëüçîâàíèÿ, äàííûé ðàçäåë ìîæåò áûòü íå ïîëíûì. Êðîìå ýòîãî, ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ íåêîòîðûõ õàðàêòå- ðèñòèê, ïðèâåäåíû â êà÷åñòâå ðåêîìåíäàöèè è íå èñêëþ÷àþò âîçìîæíîñòè èñïîëüçîâàíèÿ äðóãèõ ìåòîäîâ. 541 203080000-2019 2.3.8.0. Êðèñòàëëè÷íîñòü  äàííîé ñòàòüå ïðèâåäåíà îáùàÿ èíôîð- ìàöèÿ î êðèñòàëëè÷íîñòè è óêàçàíû ññûëêè íà ðàçëè÷íûå ôàðìàêîïåéíûå ìåòîäû, èñïîëüçóå- ìûå äëÿ åå îïðåäåëåíèÿ.
ÂÂÅÄÅÍÈÅ — ÊÎÍÖÅÏÖÈß ÊÐÈÑÒÀËËÈ×ÍÎÑÒÈ Áîëüøèíñòâî îðãàíè÷åñêèõ è íåîðãàíè÷å- ñêèõ âåùåñòâ, îòíîñÿùèõñÿ ê ñóáñòàíöèÿì äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ, ÿâëÿþòñÿ òâåð- äûìè âåùåñòâàìè, êîòîðûå ìîãóò áûòü îïèñàíû ñòðóêòóðàìè, íàõîäÿùèìèñÿ â äèàïàçîíå îò èäåàëüíîãî êðèñòàëëà äî àìîðôíîãî âåùåñòâà. Ðåàëüíûå êðèñòàëëû èìåþò ñòðóêòóðû, çà- íèìàþùèå ïîëîæåíèÿ ìåæäó èäåàëüíûì êðè- ñòàëëîì è àìîðôíûì ñîñòîÿíèåì. Ìåñòî êðè- ñòàëëà íà øêàëå, ðàñïîëîæåííîé ìåæäó ýòèìè äâóìÿ ïðîòèâîïîëîæíûìè ñîñòîÿíèÿìè, íàçû- âàåòñÿ êðèñòàëëè÷íîñòüþ. Èäåàëüíûé êðèñòàëë — ýòî èäåàëüíîå ñî- ñòîÿíèå âåùåñòâà, êîòîðîå äîñòèãàåòñÿ ðåäêî, åñëè âîîáùå äîñòèãàåòñÿ. Ñòðóêòóðíûå åäèíè- öû êðèñòàëëà, íàçûâàåìûå ýëåìåíòàðíûìè ÿ÷åéêàìè, ðàâíîìåðíî è íåîãðàíè÷åííî ïîâòî- ðÿþòñÿ â òðåõ èçìåðåíèÿõ ïðîñòðàíñòâà. Ýëå- ìåíòàðíàÿ ÿ÷åéêà èìååò îïðåäåëåííóþ îðèåí- òàöèþ è ôîðìó, êîòîðûå îïðåäåëÿþòñÿ âåêòîðà- ìè òðàíñëÿöèè a, b è c è óãëàìè á, â è ã, è, ñëåäî- âàòåëüíî, îíà èìååò îïðåäåëåííûé îáúåì V, â êîòîðîì íàõîäÿòñÿ àòîìû è ìîëåêóëû, íåîáõî- äèìûå äëÿ ôîðìèðîâàíèÿ êðèñòàëëà. Êðèñòàë- ëè÷åñêàÿ ñèñòåìà îïðåäåëÿòñÿ òðåìÿ îïåðàòîðà- ìè ñèììåòðèè äàëüíåãî ïîðÿäêà (òðàíñëÿöèîí- íûì, îðèåíòàöèîííûì è êîíôîðìàöèîííûì); ðàçëè÷íûå ìåçîôàçû (æèäêèå êðèñòàëëû, êðè- ñòàëëû è ïëàñòè÷íûå êðèñòàëëû) èìåþò îäèí èëè äâà îïåðàòîðà ñèììåòðèè äàëüíåãî ïîðÿäêà; à èäåàëüíîå àìîðôíîå ñîñòîÿíèå îïðåäåëÿåòñÿ îòñóòñòâèåì âñåõ òðåõ îïåðàòîðîâ. Êàæäûé êðèñòàëë ìîæåò áûòü êëàññèôèöè- ðîâàí êàê ïðåäñòàâèòåëü îäíîé èç ñåìè âîçìîæ- íûõ êðèñòàëëè÷åñêèõ ñèñòåì, êîòîðûå îïðåäå- ëÿþòñÿ îòíîøåíèåì ìåæäó èíäèâèäóàëüíûìè ðàçìåðàìè a, b è c, à òàêæå ìåæäó èíäèâèäóàëü- íûìè óãëàìè á, â è ã ýëåìåíòàðíîé ÿ÷åéêè. Ñòðóêòóðà äàííîãî êðèñòàëëà ìîæåò áûòü êëàñ- ñèôèöèðîâàíà â ñîîòâåòñòâèè ñ îäíîé èç ñåìè ñèñòåì, â ñîîòâåòñòâèè ñ îäíîé èç 14 ïðîñòðàí- ñòâåííûõ ðåøåòîê Áðàâå è â ñîîòâåòñòâèè ñ îä- íîé èç 230 ïðîñòðàíñòâåííûõ ãðóïï. Âñå 230 âîçìîæíûõ ïðîñòðàíñòâåííûõ ãðóïï, âèäîâ èõ ñèììåòðèè è ñèììåòðèè èõ äèôðàêòîãðàìì ñîá- ðàíû â Ìåæäóíàðîäíûõ êðèñòàëëîãðàôè÷åñêèõ òàáëèöàõ (International Tables for Crystallo- graphy). Ïðè êðèñòàëëèçàöèè ìíîãèå âåùåñòâà ìîãóò èìåòü áîëåå ÷åì îäíîãî òèïà êðèñòàëëè÷åñêîé ðåøåòêè; ýòî ÿâëåíèå íàçûâàåòñÿ ïîëèìîðôèç- ìîì. Ïîëèìîðôèçì ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îáùåå ÿâëåíèå ñðåäè îðãàíè÷åñêèõ ìîëåêóë, îáóñëîâ- ëèâàÿ ðàçëè÷èå èõ ôèçèêî-õèìè÷åñêèõ ñâîéñòâ. Êðèñòàëëè÷åñêèå ïîëèìîðôíûå ìîäèôèêàöèè èìåþò òîò æå õèìè÷åñêèé ñîñòàâ, íî ðàçëè÷íóþ âíóòðåííþþ ñòðóêòóðó êðèñòàëëîâ è, êàê ñëåä- ñòâèå, îáëàäàþò ðàçëè÷íûìè ôèçèêî-õèìè÷å- ñêèìè ñâîéñòâàìè. Ðàçëè÷èå êðèñòàëëè÷åñêîé ñòðóêòóðû ïîëèìîðôíûõ ìîäèôèêàöèé îáó- ñëîâëåíî ðàçëè÷íûì ðàñïîëîæåíèåì àòîìîâ â óïàêîâêå è/èëè ðàçëè÷íûìè êîíôîðìàöèÿìè ìîëåêóë(ñì. îáùóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ 2.3.4.0 Ïîëèìîðôèçì). Åùå îäíî êðàéíåå êðèñòàëëè÷åñêîå ñîñòîÿ- íèå — ýòî èäåàëüíîå èëè èñòèííîå àìîðôíîå ñîñòîÿíèå, ïðè êîòîðîì îòñóòñòâóåò ñèììåòðèÿ äàëüíåãî ïîðÿäêà. Äëÿ áîëüøèíñòâà îðãàíè÷å- ñêèõ ñèñòåì ñîõðàíÿåòñÿ îïðåäåëåííûé áëèæ- íèé ïîðÿäîê, ÷òî, îäíàêî, íå ïðåäïîëàãàåò åãî ïðîäëåíèÿ íàìíîãî äàëüøå âçàèìîäåéñòâèÿ ñ áëèæàéøèì ñîñåäîì (ÁÑ) èëè ñëåäóþùèì áëè- æàéøèì ñîñåäîì (ÑÁÑ), ò.å. îáû÷íî íà ðàññòîÿ- íèå ìåíåå 2 – 2,5 íì â íåáîëüøèõ îðãàíè÷åñêèõ ìîëåêóëàõ. Àìîðôíîå âåùåñòâî õàðàêòåðèçóåòñÿ îòñóò- ñòâèåì îò÷åòëèâûõ îòðàæåíèé íà ðåíòãåíîâ- ñêèõ äèôðàêòîãðàììàõ ïîðîøêà. Êðèñòàëëè÷íîñòü ðåàëüíûõ ïîðîøêîâ ìî- æåò áûòü ðàññìîòðåíà ñ èñïîëüçîâàíèåì äâóõ ìîäåëåé êðèñòàëëè÷íîñòè.
 îäíîôàçíîé ìîäå- ëè âñå ÷àñòèöû èìåþò îäèíàêîâóþ êðèñòàëëè÷- íîñòü, à â äâóõôàçíîé ìîäåëè êàæäàÿ ÷àñòèöà ìîæåò áûòü êðèñòàëëè÷åñêîé ëèáî àìîðôíîé, è, òàêèì îáðàçîì, ðåàëüíàÿ êðèñòàëëè÷íîñòü ïî- ðîøêà ÿâëÿåòñÿ ñðåäíåâçâåøåííûì äâóõ óêà- çàííûõ êðàéíèõ ñîñòîÿíèé. Òàêîé ïîðîøîê ïîëó÷àþò ïðè ôèçè÷åñêîì ïåðåìåøèâàíèè ÷èñ- òî êðèñòàëëè÷åñêîé è àìîðôíîé ôàç.  äåéñòâè- òåëüíîñòè ïîðîøîê ìîæåò ñîäåðæàòü ÷àñòèöû ñ ðàçëè÷íîé ñòåïåíüþ êðèñòàëëè÷íîñòè, òàêæå, êàê è ÷àñòèöû ðàçëè÷íûõ ðàçìåðîâ è ôîðì. 542 Ñòåïåíü íåóïîðÿäî÷åííîñòè â êðèñòàëëè÷å- ñêîì òâåðäîì âåùåñòâå ìîæåò âëèÿòü íà ìíîãèå ôèçèêî-õèìè÷åñêèå ñâîéñòâà ñóáñòàíöèé äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ. Áîëüøîå çíà- ÷åíèå óêàçàííûõ ñâîéñòâ îáîñíîâûâàåò âàæ- íîñòü ïðîâåäåíèÿ îöåíêè ñòåïåíè íåóïîðÿäî- ÷åííîñòè èëè êðèñòàëëè÷íîñòè òâåðäîãî âåùå- ñòâà ïîäõîäÿùèì êîëè÷åñòâåííûì ìåòîäîì. ÌÅÒÎÄÛ ÌÎÍÈÒÎÐÈÍÃÀ È ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÊÐÈÑÒÀËËÈ×ÍÎÑÒÈ Äëÿ îïðåäåëåíèÿ êðèñòàëëè÷íîñòè òâåðäûõ âåùåñòâ èñïîëüçóþò ðàçëè÷íûå ìåòîäû. Ìíî- ãèå ìåòîäû íå ïîçâîëÿþò ñàìîñòîÿòåëüíî îñó- ùåñòâèòü îáíàðóæåíèå èëè êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå óêàçàííîãî ñâîéñòâà, ÷òî îáîñíî- âûâàåò öåëåñîîáðàçíîñòü êîìáèíèðîâàíèÿ íå- ñêîëüêèõ ìåòîäîâ, îïèñàííûõ íèæå. Ýòè ìåòî- äû ÷àñòî íå äàþò òî÷íûõ ðåçóëüòàòîâ è ïðåäåëû êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ îáû÷íî çíà÷è- òåëüíî âûøå, ÷åì â ñëó÷àå õèìè÷åñêèõ ïðèìå- ñåé. Êðîìå òîãî, äîëæíû áûòü ñäåëàíû îïðåäå- ëåííûå äîïóùåíèÿ â îòíîøåíèè çàâèñèìîñòè ìåæäó ñòàíäàðòíûìè îáðàçöàìè, èñïîëüçóåìû- ìè äëÿ êàëèáðîâàíèÿ îáû÷íî ïðåäñòàâëÿþùè- ìè ñîáîé ñìåñè êðèñòàëëè÷åñêèõ è àìîðôíûõ ÷àñòèö (äâóõôàçíàÿ ìîäåëü), è èñïûòóåìûìè îáðàçöàìè, êîòîðûå ìîãóò ñîäåðæàòü íåáîëü- øóþ ÷àñòü âåùåñòâà, âåäóùóþ ñåáÿ â ñîîòâåòñò- âèè ñ îäíîôàçíîé ìîäåëüþ.  èòîãå, îòñóòñòâèå âïîëíå îïðåäåëåííûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ, ñîñòîÿùèõ íà 100 % èç êðèñòàëëè÷åñêîãî âåùå- ñòâà èëè íà 100 % èç àìîðôíîãî âåùåñòâà, çà- òðóäíÿåò âàëèäàöèþ òàêèõ ìåòîäîâ. Êàê ñëåäóåò èç îáúÿñíåíèé, ïðèâåäåííûõ âûøå, î÷åâèäíî, ÷òî â òâåðäîì ïîðîøêå ñóùåñòâóþò è äàæå ñî- ñóùåñòâóþò ðàçëè÷íûå àìîðôíûå è íåêðèñòàë- ëè÷åñêèå ôàçû. Óêàçàííûå ðàçëè÷íûå íåêðè- ñòàëëè÷åñêèå ôîðìû òâåðäîãî âåùåñòâà ìîãóò ïî-ðàçíîìó ïðîÿâëÿòüñÿ â çàâèñèìîñòè îò ìåòî- äèê, èñïîëüçóåìûõ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñòåïåíè êðèñòàëëè÷íîñòè. Ðåíòãåíîâñêàÿ ïîðîøêîâàÿ äèôðàêòî- ìåòðèÿ. Íàñòîÿùèé ìåòîä ÷àùå âñåãî èñïîëüçó- åòñÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñòåïåíè êðèñòàëëè÷íî- ñòè, õîòÿ îí èìååò íåêîòîðûå îãðàíè÷åíèÿ, ñâÿ- çàííûå ñ óøèðåíèåì ïèêîâ, àìîðôíûì ãàëî è ïðåäïî÷òèòåëüíîé îðèåíòàöèåé, ÷òî çàòðóäíÿåò èíòåðïðåòàöèþ è êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå. Èñïîëüçîâàíèå òîëüêî ðåíòãåíîâñêîé ïî- ðîøêîâîé äèôðàêòîìåòðèè ÷àñòî ÿâëÿåòñÿ íå- äîñòàòî÷íûì äëÿ òîãî, ÷òîáû ðàçëè÷èòü îòëè- ÷àþùèåñÿ íåêðèñòàëëè÷åñêèå ôàçû. Äèôðàêòî- ãðàììà ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ ÷èñòî àìîðôíîé è íàíîêðèñòàëëè÷åñêîé ôàçû ïðåä- ñòàâëÿåò ñîáîé øèðîêîå äèôôóçíîå ãàëî. Òùà- òåëüíûé àíàëèç äèôðàêòîãðàììû ðåíòãåíîâñêî- ãî èçëó÷åíèÿ ïîêàçûâàåò, ÷òî äèôôóçíîå ãàëî íà äèôðàêòîãðàììå íàíîêðèñòàëëè÷åñêîãî ìàòå- ðèàëà ïðîÿâëÿåò íåêîòîðóþ êîððåëÿöèþ ñ äè- ôðàêòîãðàììîé ðîäèòåëüñêîé êðèñòàëëè÷åñêîé ôàçîé, òîãäà êàê â ñëó÷àå ÷èñòîé àìîðôíîé ôàçû òàêîé êîððåëÿöèè íå ñóùåñòâóåò. Äëÿ óñ- òàíîâëåíèÿ èñòèííîé ïðèðîäû ìàòåðèàëà, îïðå- äåëåííîé ñ ïîìîùüþ ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ êàê àìîðôíàÿ, ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ äîïîëíè- òåëüíàÿ ïðîöåäóðà. Òåðìè÷åñêèé àíàëèç. Òåðìè÷åñêèé àíàëèç êðèñòàëëè÷åñêèõ ìàòåðèàëîâ ïîêàçûâàåò ïåðå- õîäû ïðè ïëàâëåíèè, ñîïðîâîæäàþùèåñÿ ðàçëî- æåíèåì èëè èñïàðåíèåì ðàñòâîðèòåëåé.
 ñëó- ÷àå èñòèííûõ àìîðôíûõ âåùåñòâ òåðìè÷åñêèé àíàëèç îáíàðóæèâàåò ïåðåõîä â ñòåêëîîáðàçíîå ñîñòîÿíèå, â òî âðåìÿ êàê äëÿ íàíîêðèñòàëëè÷å- ñêèõ âåùåñòâ áóäåò íàáëþäàòüñÿ òîëüêî ïëàâëå- íèå. Ìèêðîêàëîðèìåòðèÿ. Ìèêðîêàëîðèìåò- ðèÿ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé âûñîêî÷óâñòâèòåëüíûé ìåòîä, ïîçâîëÿþùèé ïðîâîäèòü îïðåäåëåíèå ñêîðîñòè è ñòåïåíè ïðåâðàùåíèÿ õèìè÷åñêèõ ðåàêöèé, èçìåíåíèÿ ôàç èëè èçìåíåíèÿ ñòðóêòó- ðû. Àìîðôíûå ÷àñòè âåùåñòâà ìîãóò áûòü ðåê- ðèñòàëëèçîâàíû ïóòåì âîçäåéñòâèÿ íà îáðàçåö âûñîêîé îòíîñèòåëüíîé âëàæíîñòè èëè àòìî- ñôåðû, ñîäåðæàùåé ïàðû îðãàíè÷åñêèõ âå- ùåñòâ. Èçìåðåíèå òåïëîòû ðåêðèñòàëëèçàöèè ïîçâîëÿåò îïðåäåëèòü ñîäåðæàíèå àìîðôíîãî âåùåñòâà ïî âåëè÷èíå ýíòàëüïèè ðåêðèñòàëëè- çàöèè. Ñ ïîìîùüþ ñîîòíåñåíèÿ äàííûõ ìèêðî- êàëîðèìåòðà äëÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà ñ äàííû- ìè, ïîëó÷åííûìè äëÿ àìîðôíîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà, ñòàíîâèòñÿ âîçìîæíûì êîëè÷åñòâåí- íîå îïðåäåëåíèå àìîðôíîé ÷àñòè â èñïûòóåìîì îáðàçöå. Äèàïàçîí ñîäåðæàíèÿ àìîðôíîãî âå- ùåñòâà, îõâàòûâàåìûé äàííûì ìåòîäîì, çàâè- ñèò îò èñïûòóåìîãî âåùåñòâà; â áëàãîïðèÿòíûõ ñëó÷àÿõ ìîãóò áûòü äîñòèãíóòû ïðåäåëû îáíà- ðóæåíèÿ íèæå 1 %. Êàëîðèìåòðèÿ ðàñòâîðîâ. Êðèñòàëëè÷- íîñòü èñïûòóåìîãî òâåðäîãî îáðàçöà ðàññ÷èòû- âàþò ïî ðàçíîñòè ýíòàëüïèè ðàñòâîðà òâåðäîãî 543 îáðàçöà (DH x s ) è ýíòàëüïèè ðàñòâîðà âûáðàííî- ãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà òîãî æå âåùåñòâà (DH r s ), îïðåäåëåííûõ â îäèíàêîâûõ óñëîâèÿõ. Òàê êàê ñòàíäàðòíûé îáðàçåö îáû÷íî âûáèðàþò â ïðåäïîëîæåíèè åãî âûñîêîé êðèñòàëëè÷íî- ñòè, ýíòàëüïèÿ åãî ðàñòâîðà, êàê ïðàâèëî, àëãåá- ðàè÷åñêè áîëüøå (áîëåå ýíäîòåðìè÷åñêàÿ èëè ìåíåå ýêçîòåðìè÷åñêàÿ), ÷åì äëÿ èñïûòóåìîãî òâåðäîãî îáðàçöà â òîì æå ðàñòâîðèòåëå. Ñëåäî- âàòåëüíî, îïðåäåëÿåìàÿ êðèñòàëëè÷íîñòü ÿâëÿ- åòñÿ îòðèöàòåëüíîé âåëè÷èíîé, âûðàæåííîé â åäèíèöàõ Ìåæäóíàðîäíîé ñèñòåìû êÄæ/ìîëü èëè Äæ/ã (ñëåäóåò èçáåãàòü èñïîëüçîâàíèÿ åäè- íèöû Äæ/êã ââèäó åå ãðîìîçäêîñòè è âîçìîæíî- ñòè ïîòåíöèàëüíîé îøèáêè). Ïðåäïî÷òèòåëü- íûé âûáîð îòðèöàòåëüíîé âåëè÷èíû â îòíîøå- íèè âûñîêî êðèñòàëëè÷åñêîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà ïîäòâåðæäàåò òîò ôàêò, ÷òî áîëüøèíñò- âî îáðàçöîâ èìååò áîëåå íèçêóþ êðèñòàëëè÷- íîñòü, ÷åì äàííûé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö. Ñïåêòðîñêîïèÿâ áëèæíåé èíôðàêðàñíîé îáëàñòè (ÁÈÊ). Äðóãèì ìåòîäîì, èñïîëüçóå- ìûì äëÿ èçìåðåíèÿ ñòåïåíè êðèñòàëëè÷íîñòè, ÿâëÿåòñÿ ñïåêòðîñêîïèÿ ÁÈÊ (2.1.2.34), ïîä- òâåðäèâøàÿ ïðèìåíèìîñòü òàêæå â èññëåäîâà- íèÿõ ïîëèìîðôèçìà. ÁÈÊ-ñïåêòð îáðàçöà ñî- äåðæèò è ôèçè÷åñêóþ, è õèìè÷åñêóþ èíôîðìà- öèþ. Áóäó÷è íå èíâàçèâíûì, íå äåñòðóêòèâíûì è ïðèåìëåìûì ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå ìå- òîä ÿâëÿåòñÿ öåííûì èíñòðóìåíòîì äëÿ îöåíêè èçìåíåíèé â àìîðôíîì è êðèñòàëëè÷åñêîì ñî- ñòîÿíèÿõ. Àáñîðáöèîííàÿ ñïåêòðîôîòîìåòðèÿ â èí- ôðàêðàñíîé îáëàñòè è Ðàìàíîâñêàÿ ñïåêòðî- ìåòðèÿ. Äðóãèìè ìåòîäàìè, èñïîëüçóåìûìè äëÿ èçìåðåíèÿ ñòåïåíè êðèñòàëëè÷íîñòè, ÿâëÿ- þòñÿ àáñîðáöèîííàÿ ñïåêòðîôîòîìåòðèÿ â èí- ôðàêðàñíîé îáëàñòè (2.1.2.23) è Ðàìàíîâñêàÿ ñïåêòðîìåòðèÿ, ïîäòâåðäèâøèå ïðèìåíèìîñòü òàêæå â èññëåäîâàíèÿõ ïîëèìîðôèçìà. ßÌÐ âåùåñòâ â òâåðäîì ñîñòîÿíèè. Ñïåê- òðîìåòðèÿ ÿäåðíîãî ìàãíèòíîãî ðåçîíàíñà (ßÌÐ) âåùåñòâ â òâåðäîì ñîñòîÿíèè ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà äëÿ ïîëó÷åíèÿ èíôîðìàöèè î ïîëèìîðôèçìå è ðîäñòâåííûõ ìîëåêóëÿðíûõ êîíôîðìàöèÿõ. Îäíàêî èíòåðïðåòàöèÿ ðåçóëü- òàòîâ òðåáóåò ñîáëþäåíèÿ îïðåäåëåííîé îñòî- ðîæíîñòè, òàê êàê íå âñåãäà ïðîñòî óñòàíîâèòü ðàçëè÷èå ìåæäó îáðàçöàìè, êîòîðûå âêëþ÷àþò ñìåñü ðàçëè÷íûõ ôèçè÷åñêèõ ôîðì (äâóõôàçíàÿ ìîäåëü) è òåìè èç íèõ, êîòîðûå âêëþ÷àþò êðè- ñòàëëû, èìåþùèå íåóïîðÿäî÷åííîñòü è çàìå- ùåííîñòü, ìåäëåííî ïðîÿâëÿþùèåñÿ íà øêàëå âðåìåíè ßÌÐ.
Ïîäîáíî ýòîìó, îáðàçöû, ñîäåð- æàùèå äåôåêòû, âîçíèêàþùèå èç-çà ðàçëè÷íûõ ìîëåêóëÿðíûõ êîíôîðìàöèé èëè íåìíîãî îòëè- ÷àþùèõñÿ ìîëåêóëÿðíûõ óïàêîâîê (îäíîôàçíàÿ ìîäåëü), ìîãóò äàâàòü äîïîëíèòåëüíûå ñèãíà- ëû. Ñïåêòðîìåòðèÿ ßÌÐ âåùåñòâ â òâåðäîì ñî- ñòîÿíèè ìîæåò áûòü äîñòàòî÷íî ÷óâñòâèòåëüíà ê óêàçàííûì ÿâëåíèÿì, äàæå åñëè ïàðàìåòðû êðèñòàëëè÷åñêîé ðåøåòêè åäâà ïîäâåðãëèñü âîçäåéñòâèþ è, ïîýòîìó, ñ ïîìîùüþ ðåíòãåíîâ- ñêîé ïîðîøêîâîé äèôðàêòîìåòðèè èçìåíåíèÿ íå íàáëþäàþòñÿ èëè íàáëþäàþòñÿ î÷åíü ñëàáî. Î÷åâèäíî, ÷òî êðèñòàëëè÷íîñòü ñóáñòàíöèé äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ ìîæåò áûòü ñëîæíîé, ïðè ýòîì êðèñòàëëè÷åñêèå äåôåêòû è àìîðôíîå âåùåñòâî ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü îäíî- âðåìåííî. Îïòè÷åñêàÿ ìèêðîñêîïèÿ. Ìåòîä îáíàðó- æåíèÿ êðèñòàëëè÷íîñòè ÷àñòèö çàêëþ÷àåòñÿ â ïðèìåíåíèè ïîëÿðèçàöèîííîãî ìèêðîñêîïà (2.1.9.13), ïðè ýòîì ÷àñòèöû ïðîÿâëÿþò äâîéíîå ëó÷åïðåëîìëåíèå è çîíû ýêñòèíêöèè ïðè âðà- ùåíèè ïðåäìåòíîãî ñòîëèêà ìèêðîñêîïà. 544 2.3.9.0. Ïðèìåíåíèå îòäåëüíûõ èñïûòàíèé ëåêàðñòâåííûõ ôîðì 2030900001-2019 2.3.9.1. Ðåêîìåíäàöèè ïî ïðîâåäåíèþ èñïûòàíèÿ íà ðàñòâîðåíèå Äàííàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ íå ÿâëÿåòñÿ îáÿçàòåëüíîé; â íåé ïðèâîäèòñÿ èí- ôîðìàöèÿ ïî ïðîâåäåíèþ èñïûòàíèÿ íà ðàñ- òâîðåíèå, ðåêîìåíäóåìûì ñðåäàì ðàñòâîðåíèÿ è âûðàæåíèþ òðåáîâàíèé â ñïåöèôèêàöèÿõ äîçèðîâàííûõ ôîðì äëÿ ïðèåìà âíóòðü ïî èñïû- òàíèþ íà ðàñòâîðåíèå (ñì. îáùóþ ôàðìàêî- ïåéíóþ ñòàòüþ 2.1.9.3. Èñïûòàíèå íà ðàñòâî- ðåíèå äëÿ òâåðäûõ äîçèðîâàííûõ ëåêàðñòâåí- íûõ ôîðì). Äàííàÿ èíôîðìàöèÿ ñîäåðæèò îáùåïðèíÿòûå ïàðàìåòðû êàñàòåëüíî èñïû- òàíèÿ íà ðàñòâîðåíèå. Ïðè îïèñàíèè ìåòîäà îïðåäåëåíèÿ ñêîðîñòè ðàñòâîðåíèÿ äåéñòâóþùåãî(èõ) âåùåñòâà(â) â òâåðäîé äîçèðîâàííîé ôîðìå äîëæíû áûòü óêà- çàíû ñëåäóþùèå ïàðàìåòðû: – èñïîëüçóåìûé ïðèáîð è, â ñëó÷àå ïðèáîðà ñ ïðîòî÷íîé ÿ÷åéêîé, èñïîëüçóåìóþ ÿ÷åéêó; – ñîñòàâ, îáúåì è òåìïåðàòóðó ñðåäû ðàñ- òâîðåíèÿ; – ñêîðîñòü âðàùåíèÿ èëè ñêîðîñòü ïîòîêà ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ; – âðåìÿ, ñïîñîá è êîëè÷åñòâî îòáèðàåìîãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà èëè óñëîâèÿ íåïðåðûâ- íîãî íàáëþäåíèÿ; – ìåòîä àíàëèçà; – êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè. Âûáîð èñïîëüçóåìîãî ïðèáîðà çàâèñèò îò ôèçèêî-õèìè÷åñêèõ ñâîéñòâ äîçèðîâàííîé ôîð- ìû. Ïðè íåîáõîäèìîñòè èñïîëüçîâàíèÿ áîëü- øîãî îáúåìà ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ äëÿ ñîáëþäå- íèÿ óñëîâèé ïîãðóæåíèÿ èëè ïðè íåîáõîäèìî- ñòè ñìåíû ðÍ ïðåäïî÷òèòåëüíåå èñïîëüçîâàòü ïðèáîð ñ ïðîòî÷íîé ÿ÷åéêîé. ÝÊÑÏÅÐÈÌÅÍÒÀËÜÍÛÅ ÓÑËÎÂÈß ÏÐÎÂÅÄÅÍÈß ÈÑÏÛÒÀÍÈÉ Èñïîëüçîâàíèå ïðèáîðà ñ âðàùàþùåéñÿ êîðçèíêîé èëè ñ ëîïàñòíîé ìåøàëêîé, è òàêæå ïðèáîðà ñ ïîðøíåâûì öèëèíäðîì, îáû÷íî îñ- íîâàíî íà ïðèíöèïå ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ â óñëîâèÿõ íå íàñûùåíèÿ, òî åñòü â òàêèõ óñëîâè- ÿõ, êîãäà âåùåñòâî óæå íàõîäÿùååñÿ â ðàñòâîðå íå îêàçûâàåò çíà÷èìîãî âëèÿíèÿ íà ñêîðîñòü ðàñòâîðåíèÿ âåùåñòâà, îñòàâøåãîñÿ â ëåêàðñò- âåííîì ïðåïàðàòå. Ýòè óñëîâèÿ îáû÷íî ïîäðà- çóìåâàþò èñïîëüçîâàíèå êîëè÷åñòâà ñðåäû ðàñ- òâîðåíèÿ, êàê ìèíèìóì â 3 – 10 ðàç áîëüøå íåîáõîäèìîãî äëÿ ïîëó÷åíèÿ íàñûùåííîãî ðàñ- òâîðà. Îáû÷íî èñïîëüçóþò âîäíóþ ñðåäó. Ñîñòàâ ñðåäû âûáèðàþò íà îñíîâàíèè ôèçèêî-õèìè÷å- ñêèõ ñâîéñòâ äåéñòâóþùåãî(èõ) âåùåñòâà(â) è âñïîìîãàòåëüíîãî(ûõ) âåùåñòâà(â) â óñëîâèÿõ, â êîòîðûõ ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò ïðåäïîëî- æèòåëüíî áóäåò íàõîäèòüñÿ ïîñëå åãî ïðèåìà.  ÷àñòíîñòè ýòî êàñàåòñÿ ðÍ è èîííîé ñèëû ñðå- äû ðàñòâîðåíèÿ. Îáû÷íî èñïîëüçóþò ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ ñî çíà÷åíèÿìè ðÍ îò 1 äî 8. Ïðè ñîîòâåòñòâóþùåì îáîñíîâàíèè ìîæåò èñïîëüçîâàòüñÿ ñðåäà ðàñ- òâîðåíèÿ ñ áîëåå âûñîêèì çíà÷åíèåì ðÍ. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ íèçêèõ çíà÷åíèé ðÍ â êèñëîé ñðåäå îáû÷íî èñïîëüçóþò 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíóþ êè- ñëîòó. Ðåêîìåíäîâàííûå ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ ïðèâåäåíû äàëåå â íàñòîÿùåì ðàçäåëå.
Èñïîëüçîâàíèå âîäû â êà÷åñòâå ñðåäû ðàñ- òâîðåíèÿ ìîæåò áûòü ðåêîìåíäîâàíî, òîëüêî åñëè äîêàçàíî, ÷òî èçìåíåíèå ðÍ íå âëèÿåò íà õàðàêòåðèñòèêè ðàñòâîðåíèÿ.  îòäåëüíûõ ñëó÷àÿõ, è ïðè óñëîâèè ñîãëà- ñîâàíèÿ ñ êîìïåòåíòíûì óïîëíîìî÷åííûì îð- ãàíîì, ñðåäà ðàñòâîðåíèÿ ìîæåò ñîäåðæàòü ôåð- ìåíòû, ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíûå âåùåñòâà, äðó- ãèå íåîðãàíè÷åñêèå è îðãàíè÷åñêèå âåùåñòâà. Ïðè èñïûòàíèè ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ñî- äåðæàùèõ ïëîõî ðàñòâîðèìûå â âîäå äåéñòâóþ- ùèå âåùåñòâà, ìîæåò áûòü íåîáõîäèìà ìîäèôè- êàöèÿ ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ.  òàêèõ ñëó÷àÿõ ðåêî- ìåíäóåòñÿ èñïîëüçîâàòü íèçêóþ êîíöåíòðàöèþ ïîâåðõíîñòíî-àêòèâíîãî âåùåñòâà; ðåêîìåíäó- åòñÿ èçáåãàòü èñïîëüçîâàíèÿ îðãàíè÷åñêèõ ðàñ- òâîðèòåëåé. Ãàçû, ðàñòâîðåííûå â ñðåäå ðàñòâîðåíèÿ, ìîãóò âëèÿòü íà ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ. Ýòî ñïðàâåäëèâî, â ÷àñòíîñòè, äëÿ ïðèáîðà ñ ïðî- òî÷íîé ÿ÷åéêîé, ãäå äåãàçàöèÿ ñðåäû íåîáõîäè- ìà âî èçáåæàíèå îáðàçîâàíèÿ ïóçûðüêîâ ãàçà â ÿ÷åéêå. Ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí ñëåäóþùèé ñïîñîá äåàýðàöèè: ñðåäó íàãðåâàþò ïðè àêêó- ðàòíîì ïåðåìåøèâàíèè äî òåìïåðàòóðû îêîëî 41 °Ñ, ñðàçó ôèëüòðóþò ïîä âàêóóìîì ÷åðåç 545 ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì èëè ìåíüøå ïðè èíòåíñèâíîì ïåðåìåøèâàíèè è ïðîäîëæà- þò ïåðåìåøèâàòü ïîä âàêóóìîì åùå îêîëî 5 ìèí. Òàêæå ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí èíîé âà- ëèäèðîâàííûé ìåòîä óäàëåíèÿ ðàñòâîðåííûõ ãàçîâ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðèáîðà ñ ëîïàñòíîé ìåøàëêîé èëè ñ âðàùàþùåéñÿ êîðçèíêîé îáúåì ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ îáû÷íî ñîñòàâëÿåò 500 – 1000 ìë. Ñêîðîñòü âðàùåíèÿ îáû÷íî âû- áèðàþò â äèàïàçîíå îò 50 îá/ìèí äî 100 îá/ìèí; îíà íå äîëæíà ïðåâûøàòü 150 îá/ìèí. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðèáîðà ñ ïðîòî÷íîé ÿ÷åéêîé ñêîðîñòü ïîòîêà ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ îáû÷íî íàõîäèòñÿ â äèàïàçîíå îò 4 ìë/ìèí äî 50 ìë/ìèí. ÐÅÊÎÌÅÍÄÓÅÌÛÅ ÑÐÅÄÛ ÐÀÑÒÂÎÐÅÍÈß Ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ñëåäóþùèå ñðå- äû ðàñòâîðåíèÿ. Ñîñòàâ è ïðèãîòîâëåíèå ñðåä óêàçàíû íèæå. Ñðåäû ñ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé – 0,2 Ì õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà. – 0,2 Ì ðàñòâîð íàòðèÿ õëîðèäà. 11,69 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð è äîâî- äÿò äî îáúåìà 1000,0 ýòèì æå ðàñòâîðèòåëåì. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ñðåä ñî çíà÷åíèÿìè pH, óêàçàííûìè â òàáëèöå 2.3.9.1.-2, 250,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ õëîðèäà ñìåøèâàþò ñ óêàçàí- íûì îáúåìîì 0,2 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Ñðåäû ñ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé òàêæå ìîãóò áûòü ïðèãîòîâëåíû ñ èñïîëüçîâàíèåì êà- ëèÿ õëîðèäà âìåñòî íàòðèÿ õëîðèäà. Àöåòàòíûå áóôåðíûå ðàñòâîðû – 2 Ì ðàñòâîð óêñóñíîé êèñëîòû. 120,0 ã óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. – Àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð pH 4,5. 2,99 ã íàòðèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, ïðèáàâëÿþò 14,0 ìë 2 Ì ðàñòâîðà óêñóñíîé êè- ñëîòû è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. – Àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð pH 5,5. 5,98 ã íàòðèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, ïðèáàâëÿþò 3,0 ìë 2 Ì ðàñòâîðà óêñóñíîé êè- ñëîòû è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. – Àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð pH 5,8. 6,23 ã íàòðèÿ àöåòàòà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, ïðèáàâëÿþò 2,1 ìë 2 Ì ðàñòâîðà óêñóñíîé êè- ñëîòû è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Ôîñôàòíûå áóôåðíûå ðàñòâîðû Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ áóôåðíûõ ðàñòâîðîâ ñî çíà÷åíèÿìè pH, óêàçàííûìè â òàáëèöå 2.3.9.1.-3, 250,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ äè- ãèäðîôîñôàòà Ð ñìåøèâàþò ñ óêàçàííûì îáúå- ìîì 0,2 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà è äîâî- äÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Èíûå ôîñôàòíûå áóôåðíûå ðàñòâîðû – Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð pH 4,5. 13,61 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð ðàñòâîðÿþò â 546 Òàáëèöà 2.3.9.1.-1.
— Ïðèìåðû ñðåä ðàñòâîðåíèÿ pH Ñðåäà ðàñòâîðåíèÿ pH 1,0 HCl pH 1,2 NaCl, HCl pH 1,5 NaCl, HCl pH 4,5 Ôîñôàòíûé èëè àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð pH 5,5 è pH 5,8 Ôîñôàòíûé èëè àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð pH 6,8 Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð pH 7,2 è pH 7,5 Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð Òàáëèöà 2.3.9.1.-2. — Ñðåäû ñ õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòîé pH HCl (ìë) 1,2 425,0 1,3 336,0 1,4 266,0 1,5 207,0 1,6 162,0 1,7 130,0 1,8 102,0 1,9 81,0 2,0 65,0 2,1 51,0 2,2 39,0 Òàáëèöà 2.3.9.1.-3. — Ôîñôàòíûå áóôåðíûå ðàñòâî- ðû pH 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 NaOH (ìë) 18,0 28,0 40,5 58,0 82,0 112,0 pH 7,0 7,2 7,4 7,6 7,8 8,0 NaOH (ìë) 145,5 173,5 195,5 212,0 222,5 230,5 750 ìë âîäû Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðó- þò çíà÷åíèå pH (2.1.2.3) 0,1 Ì ðàñòâîðîì íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà èëè 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. – Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð pH 5,5 Ð. – Ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð pH 6,8 Ð1. – Áóôåðíûé ðàñòâîð ðÍ 7,2 Ð. – 0,33 Ì ôîñôàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð pH 7,5 Ð. Èñêóññòâåííûé êèøå÷íûé ñîê ðÍ 6,8 Ñìåøèâàþò 77,0 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà, 250,0 ìë ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 6,8 ã êàëèÿ äèãèäðîôîñôàòà Ð, è 500 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò 10,0 ã ïîðîøêà ïàíêðåàòèíà Ð, ïå- ðåìåøèâàþò, ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòèðóþò çíà÷åíèå ðÍ (2.1.2.3), è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáú- åìà 1000,0 ìë. Èñêóññòâåííûé æåëóäî÷íûé ñîê 2,0 ã íàòðèÿ õëîðèäà Ð è 3,2 ã ïîðîøêà ïåï- ñèíà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, ïðèáàâëÿþò 80 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïî- ðîøîê ïåïñèíà ìîæåò áûòü èñêëþ÷åí. Ïîâûøåíèå pH  ñëó÷àå ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ ñ ïîâûøå- íèåì pH ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà îäíà èç ñëå- äóþùèõ ïîñëåäîâàòåëüíîñòåé: Âðåìÿ (÷) 0 – 1 1 – 2 2 – 3 3 – 4 4 – 5 5 – 6 6 – 7 7 pH 1,0 pH 1,2 6,87 pH 1,2 2,5 4,5 7,0 7,5 pH 1,5 4,5 7,2 Äëÿ äîñòèæåíèÿ óêàçàííûõ èçìåíåíèé pH íåîáõîäèìî: – èëè çàìåíÿòü îäèí áóôåðíûé ðàñòâîð äðó- ãèì (ïîëíàÿ çàìåíà); – èëè êàæäûé ðàç óáèðàòü òîëüêî ïîëîâèíó áóôåðíîãî ðàñòâîðà (ñïîñîá íåïîëíîé çàìåíû) è çàìåíÿòü åãî áóôåðíûì ðàñòâîðîì ñ áîëåå âû- ñîêèì çíà÷åíèåì pH: pH íà÷àëüíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà 1,2, à âòîðîãî — 7,5; – èëè â íà÷àëüíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ pH 1,5 ïðèáàâëÿòü ñóõóþ ñìåñü, ñîñòîÿùóþ èç òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð è íàòðèÿ àöåòàòà áåçâîäíîãî Ð, ñíà÷àëà äî ïîëó÷åíèÿ çíà÷åíèÿ pH 4,5, à çàòåì — äî ïîëó÷åíèÿ çíà÷å- íèÿ pH 7,2, êàê óêàçàíî íèæå: – õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà pH 1,5: 2 ã íà- òðèÿ õëîðèäà Ð ðàñòâîðÿþò â âîäå Ð, ïðèáàâëÿ- þò 31,6 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíàîé êèñëîòû è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 1000,0 ìë; – áóôåðíûé ðàñòâîð pH 4,5: ñìåøèâàþò 2,28 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð ñ 1,77 ã íàòðèÿ àöåòàòà áåçâîäíîãî Ð; ïîëó÷åí- íóþ ñìåñü ðàñòâîðÿþò â îïèñàííîì âûøå ðàñ- òâîðå õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû pH 1,5; – áóôåðíûé ðàñòâîð pH 7,2: ñìåøèâàþò 2,28 ã òðèñ(ãèäðîêñèìåòèë)àìèíîìåòàíà Ð ñ 1,77 ã íàòðèÿ àöåòàòà áåçâîäíîãî Ð; ïîëó÷åí- íóþ ñìåñü ðàñòâîðÿþò â îïèñàííîì âûøå áó- ôåðíîì ðàñòâîðå pH 4,5. Ïðîòî÷íàÿ ÿ÷åéêà ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà äëÿ íåïðåðûâíîé ñìåíû pH. ÊÂÀËÈÔÈÊÀÖÈß È ÂÀËÈÄÀÖÈß Ââèäó õàðàêòåðà ïðèìåíÿåìîãî ìåòîäà èñ- ïûòàíèÿ, êà÷åñòâî êîíñòðóêòèâíîãî èñïîëíåíèÿ ÿâëÿåòñÿ âàæíûì àñïåêòîì ïðè êâàëèôèêàöèè îáîðóäîâàíèÿ äëÿ èñïûòàíèÿ íà Ðàñòâîðåíèå invitro. Íåîáõîäèìî èçáåãàòü ëþáûõ íàðóøå- íèé, íàïðèìåð, âèáðàöèè èëè íåæåëàòåëüíîãî ïåðåìåøèâàíèÿ èç-çà ìåõàíè÷åñêèõ äåôåêòîâ. Êâàëèôèêàöèÿ îáîðóäîâàíèÿ äëÿ èñïûòàíèÿ íà Ðàñòâîðåíèå äîëæíà ó÷èòûâàòü ðàçìåðû è äîïóñêè èñïîëüçóåìîãî îáîðóäîâàíèÿ. Êðèòè- ÷åñêèå ïàðàìåòðû èñïûòàíèÿ, òàêèå êàê òåìïå- ðàòóðà è îáúåì ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ, ñêîðîñòü âðàùåíèÿ èëè ñêîðîñòü ïîòîêà æèäêîñòè, îòáîð ïðîá, ìåòîäèêè, äîëæíû ïåðèîäè÷åñêè êîíòðî- ëèðîâàòüñÿ.
Íàäëåæàùàÿ ðàáîòà îáîðóäîâàíèÿ ìîæåò áûòü ïðîâåðåíà ïóòåì èñïûòàíèÿ ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà, ÷óâñòâèòåëüíîãî ê ãèäðîäèíàìè÷å- ñêèì óñëîâèÿì. Òàêèå èñïûòàíèÿ ìîãóò ïðîâî- äèòüñÿ ïåðèîäè÷åñêè èëè ïîñòîÿííî â öåëÿõ ñðàâíåíèÿ ïîëó÷àåìûõ ðåçóëüòàòîâ ðàçëè÷íûõ ëàáîðàòîðèé. Íåîáõîäèìî òùàòåëüíî íàáëþäàòü è êîíòðî- ëèðîâàòü õîä ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ, ÷òî îñî- áåííî âàæíî ïðè îáúÿñíåíèè ðåçóëüòàòîâ âûõî- äÿùèõ çà ðàìêè ñïåöèôèêàöèè. Ïðè âàëèäàöèè àâòîìàòèçèðîâàííûõ ñèñ- òåì, âêëþ÷àþùèõ îòáîð ïðîá, àíàëèç èëè ïðè- ãîòîâëåíèå ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ è ïðîâåäåíèå èñ- ïûòàíèÿ, íåîáõîäèìî ïðèíèìàòü âî âíèìàíèå òî÷íîñòü, ïðàâèëüíîñòü, à òàêæå ïðåäîòâðàùå- íèå çàãðÿçíåíèé ïðè ðàçëè÷íûõ ðàçâåäåíèÿõ, ïåðåìåùåíèÿõ, î÷èñòêå è îòáîðå ïðîá èëè ïðè- ãîòîâëåíèè ðàñòâîðèòåëÿ. 547 ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÑÏÅÖÈÔÈÊÀÖÈÉ ÈÑÏÛÒÀÍÈß ÍÀ ÐÀÑÒÂÎÐÅÍÈÅ ÄËß ÄÎÇÈÐÎÂÀÍÍÛÕ ÔÎÐÌ ÄËß ÏÐÈÅÌÀ ÂÍÓÒÐÜ Ñïåöèôèêàöèþ èñïûòàíèÿ íà Ðàñòâîðåíèå îïðåäåëÿþò íà îñíîâå êîëè÷åñòâà (Q) äåéñò- âóþùåãî âåùåñòâà, ðàñòâîðèâøåãîñÿ çà îïðåäå- ëåííûé ïðîìåæóòîê âðåìåíè, âûðàæåííîå â ïðîöåíòàõ îò åãî ñîäåðæàíèÿ, óêàçàííîãî íà ýòèêåòêå. Òâåðäûå äîçèðîâàííûå ôîðìû ñ îáû÷íûì âûñâîáîæäåíèåì  áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ, ïðè èñïûòàíèè â îáîñíîâàííûõ è äîêàçàííûõ óñëîâèÿõ, êðèòå- ðèé ïðèåìëåìîñòè íà óðîâíå S1 òàêîâ, ÷òî íå ìåíåå 80 % äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà äîëæíî âû- ñâîáîäèòüñÿ â òå÷åíèå óêàçàííîãî ïåðèîäà âðå- ìåíè, ñîñòàâëÿþùåãî îáû÷íî 45 ìèí èëè ìå- íåå. Ýòî ñîîòâåòñòâóåò çíà÷åíèþ Q, ðàâíîìó 75 %, òàê êàê äëÿ óðîâíÿ S1 èíäèâèäóàëüíûå çíà÷åíèÿ êàæäîé èç 6 èñïûòóåìûõ åäèíèö äîëæíû áûòü íå ìåíåå (Q + 5) %, ò.å. íå ìåíåå 80 %. Îáû÷íî äëÿ äåìîíñòðàöèè ïîëíîòû âûñâî- áîæäåíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà äîñòàòî÷íûì ÿâëÿåòñÿ óñòàíîâêà êðèòåðèÿ â îäíîé âðåìåí- íîé òî÷êå, õîòÿ â íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ äëÿ äîêàçà- òåëüñòâà ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàñòâîðåíèÿ ìîæåò áûòü íåîáõîäèìûì ïðîâîäèòü èñïûòàíèå â äî- ïîëíèòåëüíûé ìîìåíò (ìîìåíòû) âðåìåíè. Òâåðäûå äîçèðîâàííûå ôîðìû ñ ïðîëîíãèðîâàííûì âûñâîáîæäåíèåì Îáû÷íî â ñïåöèôèêàöèè íà äîçèðîâàííûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû ñ ïðîëîíãèðîâàííûì âû- ñâîáîæäåíèåì óêàçûâàþò 3 èëè áîëåå êîíòðîëü- íûõ òî÷åê. Ïåðâàÿ êîíòðîëüíàÿ òî÷êà ïðåäíà- çíà÷åíà äëÿ íåïðåäíàìåðåííî áûñòðîãî âûñâî- áîæäåíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà («ñáðàñûâà- íèå äîçû»). Ïîýòîìó îíà óñòàíàâëèâàåòñÿ ÷åðåç ïåðèîä âðåìåíè, ñîîòâåòñòâóþùèé îáû÷íî âû- ñâîáîæäåíèþ îò 20 % äî 30 % äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà. Âòîðàÿ êîíòðîëüíàÿ òî÷êà õàðàêòåðè- çóåò êàðòèíó ðàñòâîðåíèÿ è ñîîòâåòñòâóåò âû- ñâîáîæäåíèþ ïðèìåðíî 50 % äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà. Êîíå÷íàÿ êîíòðîëüíàÿ òî÷êà ïðåäíàçíà- ÷åíà äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ïî÷òè ïîëíîãî âûñâî- áîæäåíèÿ, ïîä êîòîðûì îáû÷íî ïîíèìàþò âû- ñâîáîæäåíèå áîëåå 80 % äåéñòâóþùåãî âåùåñò- âà. Òâåðäûå äîçèðîâàííûå ôîðìû ñ îòñðî÷åííûì âûñâîáîæäåíèåì Äîçèðîâàííûå ôîðìû ñ çàìåäëåííûì âû- ñâîáîæäåíèåì ñïîñîáíû âûñâîáîæäàòü äåéñò- âóþùåå âåùåñòâî (âåùåñòâà) ïîðöèîííî èëè ïîëíîñòüþ â ñîîòâåòñòâèè ñ ðàçðàáîòàííûì ñî- ñòàâîì ïðè ðàñòâîðåíèè â ðàçëè÷íûõ ñðåäàõ ðàñòâîðåíèÿ, íàïðèìåð, â óñëîâèÿõ óâåëè÷åíèÿ çíà÷åíèÿ pH. Ïîýòîìó ñïåöèôèêàöèè äîëæíû áûòü îáîçíà÷åíû äëÿ êàæäîãî ñëó÷àÿ. Äëÿ äîçèðîâàííûõ ôîðì ñ îáîëî÷êîé, óñòîé- ÷èâîé ê äåéñòâèþ æåëóäî÷íîãî ñîêà, íåîáõîäè- ìû êàê ìèíèìóì 2 êîíòðîëüíûå òî÷êè ïðè ïî- ñëåäîâàòåëüíîì èñïûòàíèè è 2 ðàçëè÷íûå ñïå- öèôèêàöèè ïðè ïàðàëëåëüíîì èñïûòàíèè. Ïðè ïîñëåäîâàòåëüíîì èñïûòàíèè ïåðâàÿ êîíòðîëü- íàÿ òî÷êà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé âåðõíèé ïðåäåë, è åå óñòàíàâëèâàþò ÷åðåç 1 ÷ èëè 2 ÷ èñïûòàíèÿ â êèñëîé ñðåäå; à âòîðóþ êîíòðîëüíóþ òî÷êó — ÷åðåç óñòàíîâëåííîå âðåìÿ èñïûòàíèÿ â ïîäõî- äÿùåì áóôåðíîì ðàñòâîðå (ïðåäïî÷òèòåëüíî pH 6,8).
 áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ êðèòåðèè ïðèåìëå- ìîñòè íà óðîâíå B1 ñîîòâåòñòâóåò òîìó, ÷òî âû- ñâîáîæäàåòñÿ íå ìåíåå 80 % äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà. Ýòî ñîîòâåòñòâóåò çíà÷åíèþ Q, ðàâíîìó 75 %, òàê êàê â ñîîòâåòñòâèè ñ òàáëèöåé 2.3.9.1.-4 íà óðîâíå B1 èíäèâèäóàëüíûå çíà÷å- íèÿ äëÿ êàæäîé èç 6 èñïûòóåìûõ äîçèðîâàííûõ åäèíèö äîëæíû áûòü íå ìåíåå (Q+5) %, ò.å. íå ìåíåå 80 %. 548 ÏÐÈËÎÆÅÍÈÅ 401000000-2019 4.1. Àëêîãîëåìåòðè÷åñêèå òàáëèöû Òàáëèöà 4.1.-1. — Ñîîòíîøåíèå ìåæäó ïëîòíîñòüþ âîäíî-ñïèðòîâîãî ðàñòâîðà è ñîäåðæàíèåì ýòàíîëà â ðàñòâîðå 549 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 0,99823 0,00 0,00 0,00 0,00 80 12 16 13 16 0,9978 23 29 23 29 6 34 43 34 43 4 44 56 44 56 2 55 70 55 70 0 66 83 66 83 0,9968 77 97 77 97 6 87 1,10 87 1,10 4 98 24 98 24 2 1,09 38 1,09 38 0 20 51 19 51 0,9958 31 65 32 66 6 42 79 41 80 4 52 92 52 93 2 63 2,06 63 2,07 0 74 20 74 21 0,9948 85 34 85 35 6 96 48 96 50 4 2,07 62 2,07 64 2 19 76 18 78 0 29 90 29 92 0,9938 41 3,04 40 3,06 6 52 18 51 20 4 63 32 62 34 2 75 46 73 48 0 86 60 84 63 0,9928 97 74 95 77 6 3,09 89 3,07 92 4 20 4,03 18 4,06 2 32 17 29 20 0 44 32 41 36 0,9918 55 46 52 50 6 67 61 64 65 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 4 78 75 75 80 2 90 90 87 95 0 4,02 5,05 99 5,10 0,9908 14 20 4,10 25 6 26 35 22 41 4 38 50 34 56 2 50 65 46 71 0 62 80 58 87 0,9898 75 95 70 6,02 6 87 6,10 81 17 4 99 26 94 34 2 5,11 41 5,06 49 0 24 57 19 65 0,9888 37 73 31 81 6 49 88 43 97 4 62 7,04 56 7,13 2 75 20 68 29 0 87 36 81 46 0,9878 6,00 52 94 62 6 13 67 6,05 77 4 26 83 18 94 2 39 99 31 8,10 0 52 8,15 43 27 0,9868 65 32 57 44 6 78 48 69 61 4 92 64 82 77 2 7,05 80 95 93 0 18 97 7,08 9,11 0,9858 32 9,13 21 27 6 45 30 34 45 4 58 47 47 62 2 72 63 60 78 0 85 80 73 96 0,9848 99 97 87 10,13 550 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 6 8,12 10,13 8,00 30 4 26 30 13 47 2 39 47 26 65 0 53 63 39 82 0,9838 67 80 52 99 6 80 97 66 11,17 4 94 11,14 79 34 2 9,08 31 93 52 0 22 48 9,06 70 0,9828 35 65 19 87 6 49 82 33 12,04 4 63 99 46 22 2 77 12,16 60 40 0 91 34 74 58 0,9818 10,05 51 87 75 6 19 68 10,01 93 4 34 85 14 13,11 2 48 13,03 28 29 0 62 20 42 47 0,9808 76 38 56 66 6 91 55 69 83 4 11,05 73 84 14,02 2 20 90 97 20 0 34 14,08 11,11 38 0,9798 49 26 25 57 6 64 44 40 76 4 78 62 54 94 2 93 79 67 15,12 0 12,07 97 82 31 0,9788 22 15,15 96 50 6 37 34 12,11 69 4 52 52 25 88 2 67 70 39 16,07 0 81 88 53 26 0,9778 96 16,06 68 44 6 13,11 25 83 66 4 27 43 97 83 2 42 61 13,11 17,01 0 57 80 26 21 0,9768 72 98 40 40 6 87 17,17 55 60 4 14,02 35 69 79 2 18 54 84 99 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 0 33 73 99 18,19 0,9758 49 91 14,14 38 6 64 18,10 29 58 4 80 29 44 78 2 96 48 59 97 0 15,11 67 74 19,17 0,9748 27 86 89 37 6 43 19,05 15,04 57 4 58 24 19 77 2 74 43 34 97 0 90 62 49 20,16 0,9738 16,05 81 64 36 6 21 20,00 79 56 4 37 19 94 76 2 52 37 16,08 95 0 68 56 23 21,15 0,9728 84 75 38 35 6 99 93 52 54 4 17,15 21,12 67 74 2 30 31 82 94 0 45 49 96 22,13 0,9718 61 68 17,11 33 6 76 86 25 52 4 92 22,05 40 72 2 18,07 23 55 91 0 22 41 69 23,10 0,9708 37 60 84 31 6 52 78 98 50 4 67 96 18,12 69 2 83 23,14 26 88 0 98 32 41 24,07 0,9698 19,13 50 55 26 6 28 68 69 45 4 43 86
83 64 2 58 24,04 97 83 0 73 22 19,12 25,02 0,9688 88 40 26 21 6 20,03 57 39 40 4 18 75 53 59 2 33 93 68 77 0 47 25,11 82 96 0,9678 62 28 95 26,15 6 77 46 20,09 34 Òàáëèöà 4.1.-1. — Ïðîäîëæåíèå 551 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 4 92 64 24 53 2 21,07 81 37 72 0 21 99 51 91 0,9668 36 26,16 65 27,09 6 50 34 79 28 4 65 51 92 47 2 80 68 21,06 65 0 94 85 19 83 0,9658 22,09 27,03 33 28,02 6 23 20 47 20 4 37 37 60 38 2 52 54 74 56 0 66 71 87 75 0,9648 81 88 22,00 93 6 95 28,05 14 29,12 4 23,09 22 27 29 2 23 38 40 47 0 38 55 53 65 0,9638 52 72 67 83 6 66 88 79 30,00 4 80 29,05 93 18 2 94 21 23,05 36 0 24,08 38 19 54 0,9628 22 54 32 71 6 36 71 45 90 4 50 87 58 31,07 2 64 30,03 70 24 0 78 19 83 42 0,9618 92 35 95 60 6 25,05 52 24,09 78 4 19 68 21 95 2 32 84 34 32,12 0 46 31,00 47 30 0,9608 59 16 59 48 6 73 31 71 63 4 86 47 84 81 2 26,00 63 96 98 0 13 78 25,08 33,14 0,9598 26 94 21 31 6 39 32,09 33 48 4 52 24 45 64 2 65 39 56 81 0 78 54 68 96 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 0,9588 92 69 80 34,13 6 27,04 84 92 29 4 17 99 26,04 46 2 30 33,14 16 62 0 43 29 27 79 0,9578 55 44 39 95 6 68 59 51 35,11 4 81 73 62 26 2 94 88 74 43 0 28,06 34,03 86 59 0,9568 19 17 97 75 6 31 31 27,08 90 4 43 45 19 36,06 2 56 60 31 22 0 68 74 42 37 0,9558 80 88 53 53 6 93 35,02 64 68 4 29,05 16 75 84 2 17 30 86 99 0 29 44 97 37,15 0,9548 41 58 28,07 30 6 53 72 19 46 4 65 85 30 51 2 77 99 41 76 0 89 36,13 52 92 0,9538 30,01 26 62 38,06 6 13 40 73 21 4 25 53 83 36 2 36 67 94 51 0 48 80 29,05 66 0,9528 60 94 16 81 6 72 37,07 26 96 4 84 20 36 39,10 2 95 34 47 25 0 31,07 47 57 40 0,9518 18 60 68 55 6 30 73 78 69 4 41 86 88 84 2 53 99 98 98 0 64 38,12 30,09 40,12 0,9508 76 25 19 27 6 87 38 29 42 4 99 51 39 56 Òàáëèöà 4.1.-1.
— Ïðîäîëæåíèå 552 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 2 32,10 64 50 70 0 21 77 60 85 0,9498 33 90 70 41,00 6 44 39,03 81 14 4 55 15 90 28 2 66 28 31,00 42 0 78 40 10 56 0,9488 89 53 20 71 6 33,00 66 30 86 4 11 78 40 99 2 22 91 50 42,14 0 33 40,04 60 28 0,9478 44 46 70 42 6 55 28 79 56 4 66 41 89 70 2 77 53 99 84 0 88 65 32,08 98 0,9468 99 78 18 43,12 6 34,10 90 28 26 4 21 41,02 38 39 2 32 15 48 54 0 43 27 57 68 0,9458 54 39 67 81 6 65 51 76 95 4 76 63 86 44,08 2 86 75 95 22 0 97 87 33,05 35 0,9448 35,08 99 14 49 6 19 42,11 24 63 4 29 23 33 76 2 40 35 43 90 0 50 46 51 45,03 0,9438 61 58 61 17 6 71 70 70 30 4 82 82 80 44 2 93 94 89 58 0 36,03 43,05 98 71 0,9428 13 17 34,07 84 6 24 28 16 97 4 34 39 25 46,10 2 45 51 34 23 0 55 62 43 36 0,9418 65 74 52 49 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 6 76 85 61 62 4 86 97 70 75 2 96 44,08 79 88 0 37,07 19 88 47,01 0,9408 17 30 96 14 6 27 42 35,06 27 4 37 53 15 41 2 47 64 23 53 0 58 75 32 66 0,9398 68 86 41 79 6 78 98 50 93 4 88 45,09 59 48,06 2 98 20 68 18 0 38,09 31 76 31 0,9388 19 42 85 43 6 29 53 94 56 4 39 64 36,02 69 2 49 75 11 82 0 59 86 20 95 0,9378 69 97 28 49,07 6 79 46,08 37 20 4 89 19 46 33 2 99 30 54 46 0 39,09 41 63 58 0,9368 19 52 72 71 6 29 63 80 84 4 39 73 88 96 2 49 84 97 50,08 0 59 95 37,06 21 0,9358 69 47,06 14 34 6 79 17 23 47 4 89 27 31 59 2 99 38 40 72 0 40,09 49 48 85 0,9348 19 59 56 97 6 29 70 65 51,10 4 38 81 73 22 2 48 92 82 35 0 58 48,02 90 47 0,9338 68 13 99 60 6 78 23 38,07 72 4 88 33 15 84 2 98 44 23 97 Òàáëèöà 4.1.-1. — Ïðîäîëæåíèå 553 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 0 41,07 54 31 52,09 0,9328 17 65 40 22 6 27 75 48 34 4 36 86 56 46 2 46 96 64 58 0 56 49,07 73 71 0,9318 65 17 81 83 6 75 27 89 95 4 85 38 97 53,08 2 94 48 39,05 20 0 42,04 58 13 32 0,9308 13 69 22 45 6 23 79 30 56 4 33 89 38 68 2 42 99 46 80 0 52 50,10 54 93 0,9298 61 20 62 54,05 6 71 30 70 17 4 80 40 78 29 2 90 50 86 41 0 43,00 60 94 53 0,9288 09 71 40,02 66 6 18 81 10 78 4 28 91 18 90 2 37 51,01 26 55,02 0 47 11 34 14 0,9278 56 21 42 26 6 66 31 50 38 4 75 41 58 50 2 85 51 66 92 0 94 61 73 74 0,9268 44,04 71 81 86 6 13 81 89 98 4 23 91 97 56,10 2 32 52,00 41,04 21 0 41 10 12 33 0,9258 51 20 20 45 6 60 30 28 57 4 70 40 36 69 2 79 50 44 81 0 88 60 52 93 0,9248 98 69 59 57,04 6 45,07 79 67 16 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 4 16 89 74 28 2 26 99 82 40 0 35 53,09 90 52 0,9238 44 18 97 63 6 53 28 42,05 75 4 63 38 13 88 2 72 48 21 58,00 0 81 57 28 11 0,9228 91 67 36 23 6 46,00 77 44 35 4 09 86 21 46 2 18 96 59 58 0 28 54,06 67 70 0,9218 37 15 74 81 6 46 25 82 93 4 55 34 89 59,05 2 65 44 97 17 0 74 54 43,05 29 0,9208 83 63 12 40 6 92 73 20 52 4 47,01 82 27 63 2 10 92 35 75 0 20 55,01 42 86 0,9198 29 11 50 98 6 38 20 57 60,10 4 47 30 65 22 2 56 39 72 33 0 65 48 79 44 0,9188 74 58 87 56 6 83 67 94 67 4 93 77 44,02 79 2 48,02 86 09 91 0 11 95 16 61,02 0,9178 20 56,05 24 14 6 29 14 31 25 4 38 23 38 37 2 47 33 46 49 0 56 42 53 60 0,9168 65 51 60 71 6 75 61 68 83 4 84 70 75 95 2 93 79 82 62,06 0 49,02 89 90 18 Òàáëèöà 4.1.-1.
— Ïðîäîëæåíèå 554 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 0,9158 11 98 97 29 6 20 57,07 45,04 40 4 29 17 12 53 2 38 26 19 64 0 47 35 26 76 0,9148 56 44 34 87 6 65 53 41 98 4 74 62 48 63,09 2 83 72 56 21 0 92 81 63 32 0,9138 50,01 90 70 44 6 10 99 77 55 4 19 58,08 84 66 2 28 17 91 77 0 37 26 98 89 0,9128 46 35 46,05 64,00 6 55 44 12 11 4 64 54 20 23 2 73 63 27 35 0 82 72 35 46 0,9118 91 81 42 57 6 51,00 90 49 68 4 09 99 56 80 2 18 59,08 63 91 0 27 17 70 65,02 0,9108 36 26 77 14 6 45 35 84 25 4 54 44 91 36 2 63 53 99 48 0 71 62 47,06 59 0,9098 80 71 13 70 6 89 80 20 82 4 98 89 27 93 2 52,07 98 34 66,05 0 16 60,07 41 16 0,9088 25 16 48 27 6 34 25 55 39 4 43 34 62 50 2 52 43 70 61 0 60 52 77 72 0,9078 69 60 83 83 6 78 69 90 95 4 87 78 97 67,06 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 2 96 87 48,04 17 0 53,05 96 11 29 0,9068 14 61,05 18 41 6 22 14 26 52 4 31 22 32 62 2 40 31 39 73 0 49 40 46 85 0,9058 58 49 53 97 6 67 57 60 68,07 4 75 66 67 19 2 84 75 74 30 0 93 84 81 41 0,9048 24,02 92 87 52 6 11 62,01 94 63 4 19 10 49,01 75 2 28 19 08 87 0 37 27 15 96 0,9038 46 36 22 69,08 6 54 45 29 19 4 63 53 35 30 2 72 62 42 42 0 81 71 50 53 0,9028 89 79 56 63 6 98 88 63 74 4 55,07 97 70 86 2 16 63,05 76 97 0 25 14 83 70,08 0,9018 33 22 90 19 6 42 31 97 30 4 51 40 50,04 42 2 60 48 10 52 0 68 57 17 64 0,9008 77 65 24 75 6 86 74 31 86 4 95 82 37 97 2 56,03 91 44 71,08 0 12 64,00 51 20 0,8998 21 08 58 30 6 30 17 65 42 4 38 25 71 53 2 47 34 78 64 0 56 42 84 75 0,8988 65 51 92 86 Òàáëèöà 4.1.-1. — Ïðîäîëæåíèå 555 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 6 73 59 99 97 4 82 68 51,05 72,08 2 91 76 11 19 0 57,00 85 18 30 0,8978 08 93 25 41 6 17 65,02 32 53 4 26 10 38 63 2 34 18 44 73 0 43 27 52 85 0,8968 52 35 58 96 6 60 43 64 73,06 4 69 52 71 18 2 78 61 78 30 0 87 69 85 41 0,8958 95 77 91 51 6 58,04 86 99 63 4 13 94 52,05 73 2 21 66,02 11 84 0 30 11 18 95 0,8948 39 19 24 74,06 6 47 27 30 17 4 56 36 38 29 2 65 44 44 39 0 74 53 51 51 0,8938 82 61 57 61 6 91 69 64 72 4 59,00 77 70 83 2 08 86 77 95 0 17 94 83 75,05 0,8928 26 67,02 90 16 6 34 11 97 27 4 43 19 53,03 39 2 52 27 09 49 0 60 36 17 61 0,8918 69 44 23 72 6 77 52 29 83 4 86 61 36 94 2 95 69 43 76,05 0 60,03 77 49 15 0,8908 12 85 55 26 6 21 94 62 38 4 29 68,02 69 49 2 38 10 75 59 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 0 47 18 81 70 0,8898 55 26 88 81 6 64 35 95 93 4 72 43 54,01 77,04 2 81 51 07 14 0 90 59 14 25 0,8888 98 67 20 36 6 61,07 75 26 47 4 15 83 33 57 2 24 91 39 68 0 33 69,00 46 80 0,8878 41 08 52 91 6 50 16 59 78,02 4 58 24 65 12 2 67 32 71 23 0 76 40 78 34 0,8868 84 48 84 45 6 93 56 90 56 4 62,01 64 96 66 2 10 72 55,03 77 0 18 80 09 88 0,8858 27 88 15 99 6 36 96 22 79,10 4 44 70,05 29 21 2 53 12 34 31 0 61 20 41 42 0,8848 70 28 47 53 6 79 36 53 64 4 87 45 60 75 2 96 53 67 86 0 63,04 61 73 97 0,8838 13 69 79 80,08 6 21 77 86 19 4 30 85 92 30 2 39 93 98 40 0 47 71,01 56,05 51 0,8828 56 09 11 62 6 64 17 17 73 4 73 25 24 84 2 82 35 30 95 0 90 41 36 81,06 0,8818 99 49 42 17 6 64,07 57 49 28 Òàáëèöà 4.1.-1.
— Ïðîäîëæåíèå 556 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 4 16 65 55 39 2 24 72 61 49 0 33 80 67 60 0,8808 41 88 73 70 6 50 96 80 81 4 59 72,04 86 93 2 67 12 92 82,04 0 76 20 99 15 0,8798 84 28 57,05 25 6 93 36 11 36 4 65,01 44 17 47 2 10 51 23 57 0 18 59 29 68 0,8788 27 67 36 79 6 35 75 42 90 4 44 83 48 83,01 2 52 91 55 12 0 61 98 60 22 0,8778 69 73,06 66 33 6 78 14 73 45 4 86 22 79 56 2 95 29 85 66 0 66,03 37 91 77 0,8768 12 45 97 87 6 20 53 58,03 98 4 29 60 09 84,08 2 37 68 15 19 0 46 76 22 30 0,8758 54 84 28 42 6 63 91 33 51 4 71 99 40 63 2 80 74,07 46 74 0 88 15 52 85 0,8748 97 22 58 95 6 67,05 30 64 85,06 4 14 37 70 16 2 22 45 76 27 0 31 53 82 38 0,8738 39 61 89 49 6 47 68 94 59 4 56 76 59,01 70 2 64 84 07 81 0 73 91 12 91 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 0,8728 81 99 19 86,03 6 90 75,06 24 12 4 98 14 31 24 2 68,07 22 37 35 0 15 29 42 45 0,8718 24 37 49 56 6 32 45 55 67 4 41 52 61 77 2 49 60 67 89 0 58 68 73 87,00 0,8708 66 75 79 10 6 75 83 85 21 4 83 90 91 31 2 92 98 97 42 0 69,00 76,06 60,03 53 0,8698 08 13 09 63 6 17 21 15 74 4 25 28 21 85 2 34 36 27 96 0 42 43 32 88,06 0,8688 51 51 39 17 6 59 58 44 27 4 68 66 51 38 2 76 74 57 50 0 84 81 62 60 0,8678 93 89 69 71 6 70,01 96 74 81 4 10 77,04 81 93 2 18 11 86 89,02 0 26 19 92 14 0,8668 35 26 998 24 6 43 33 61,03 34 4 52 41 10 46 2 60 48 15 56 0 68 56 22 67 0,8658 77 63 27 77 6 85 70 33 88 4 94 78 39 99 2 71,02 85 44 90,09 0 10 93 51 21 0,8648 19 78,00 56 31 6 27 07 62 41 4 36 15 68 53 Òàáëèöà 4.1.-1. — Ïðîäîëæåíèå 557 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 2 44 22 74 63 0 52 29 79 73 0,8638 61 37 86 84 6 69 44 91 95 4 77 51 97 91,05 2 86 59 62,03 16 0 94 66 08 26 0,8628 72,03 73 14 36 6 11 81 20 47 4 19 88 26 57 2 28 95 31 68 0 37 79,03 38 79 0,8618 44 10 43 90 6 53 17 49 92,00 4 61 24 54 10 2 69 32 60 22 0 78 39 66 32 0,8608 86 46 72 42 6 95 53 77 52 4 73,03 61 83 64 2 11 68 89 74 0 20 75 94 84 0,8598 28 83 63,01 96 6 36 90 06 93,06 4 45 97 12 16 2 53 80,04 17 27 0 61 11 23 37 0,8588 70 19 29 49 6 78 26 35 59 4 86 33 40 70 2 95 40 46 80 0 74,03 47 51 90 0,8578 11 54 57 94,01 6 20 62 63 13 4 28 69 69 23 2 36 76 74 33 0 44 83 80 43 0,8568 53 90 85 54 6 61 97 91 64 4 69 81,05 97 76 2 78 12 64,03 87 0 86 19 08 97 0,8558 94 26 14 95,07 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 6 75,02 33 19 17 4 11 40 25 28 2 19 47 30 38 0 27 54 36 49 0,8548 35 61 41 59 6 44 68 47 70 4 52 75 52 80 2 60 82 58 90 0 69 89 63 96,01 0,8538 77 96 68 11 6 85 82,03 74 21 4 93 10 80 32 2 76,01 17 85 43 0 10 24 91 53 0,8528 18 31 96 63 6 26 38 65,02 74 4 35 45 08 85 2 43 52 13 95 0 51 59 19 97,06 0,8518 59 66 24 16 6 67 73 30 27 4 76 80 35 38 2 84 87 41 48 0 92 94 46 59 0,8508 77,00 83,01 52 69 6 09 08 57 80 4 17 14 62 89 2 25 21 68 99 0 33 28 73 98,10 0,8498 42 35 79 20 6 50 42 84 31 4 58 49 90 42 2 66 56 95 53 0 74 63 66,01 63 0,8488 83 69 05 73 6 91 76 11 83 4 99 83 16 93 2 78,07 90 22 99,04 0 16 97 28 15 0,8478 24 84,04 33 25 6 32 10 38 34 4 40 17 43 45 2 48 24 49 56 Òàáëèöà 4.1.-1.
— Ïðîäîëæåíèå 558 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 0 56 31 54 67 0,8468 64 38 60 78 6 73 44 65 87 4 81 51 70 98 2 89 58 76 100,08 0 97 65 81 19 0,8458 79,05 71 86 28 6 13 78 91 39 4 22 85 97 50 2 30 91 67,02 60 0 38 98 07 70 0,8448 46 85,05 13 80 6 54 12 18 91 4 62 18 23 101,01 2 70 25 29 12 0 78 32 34 23 0,8438 87 38 39 32 6 95 45 44 42 4 80,03 51 49 52 2 11 58 55 63 0 19 65 60 74 0,8428 27 71 65 83 6 35 78 70 94 4 43 85 76 102,04 2 51 91 81 14 0 60 98 86 25 0,8418 68 86,05 92 36 6 76 11 96 45 4 84 18 68,02 56 2 92 24 07 65 0 81,00 31 12 76 0,8408 08 37 17 85 6 16 44 22 96 4 24 50 27 103,06 2 32 57 33 17 0 40 63 37 26 0,8398 48 70 43 37 6 56 76 48 47 4 64 83 53 58 2 72 89 58 67 0 80 96 63 78 0,8388 88 87,02 68 87 6 96 09 74 98 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 4 82,04 15 78 104,08 2 12 21 83 18 0 20 28 89 29 0,8378 28 34 93 38 6 36 41 99 49 4 44 47 69,04 59 2 52 53 08 68 0 60 60 14 79 0,8368 68 66 19 89 6 76 72 23 98 4 84 79 29 105,09 2 92 85 34 19 0 83,00 92 39 30 0,8358 08 98 44 40 6 16 88,04 49 49 4 24 11 54 61 2 32 17 59 70 0 40 23 64 80 0,8348 48 29 68 89 6 56 36 74 106,01 4 64 42 79 10 2 72 48 83 20 0 80 54 88 30 0,8338 88 61 94 42 6 96 67 98 51 4 84,04 73 70,03 61 2 11 79 08 70 0 19 86 13 82 0,8328 27 92 18 91 6 35 98 23 107,01 4 43 89,04 28 10 2 51 10 32 20 0 59 16 37 30 0,8318 67 23 43 42 6 74 29 47 52 4 82 35 52 61 2 90 41 57 71 0 98 47 62 80 0,8308 85,06 53 66 91 6 14 59 71 108,00 4 21 65 76 10 2 29 71 81 20 0 37 77 85 29 Òàáëèöà 4.1.-1. — Ïðîäîëæåíèå 559 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 0,8298 45 83 90 39 6 53 90 96 51 4 61 96 71,00 61 2 68 90,02 05 70 0 76 08 10 81 0,8288 84 14 14 90 6 92 20 19 109,00 4 86,00 26 24 10 2 07 32 29 20 0 15 38 33 30 0,8278 23 43 37 38 6 31 49 42 48 4 38 55 47 58 2 46 61 52 68 0 54 67 56 78 0,8268 62 73 61 88 6 69 79 66 98 4 77 85 71 110,08 2 85 91 75 18 0 93 97 80 28 0,8258 87,00 91,03 85 38 6 08 09 89 48 4 16 15 94 58 2 24 20 98 66 0 31 26 72,03 76 0,8248 39 32 08 86 6 47 38 12 96 4 54 44 18 111,06 2 62 50 23 16 0 70 55 27 25 0,8238 78 61 32 35 6 85 67 36 45 4 93 73 41 55 2 88,01 79 45 65 0 08 85 50 75 0,8228 16 90 53 83 6 24 96 58 93 4 31 92,02 63 112,03 2 39 08 68 14 0 47 13 72 22 0,8218 54 19 76 32 6 62 25 81 42 4 69 30 85 51 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 2 77 36 90 61 0 85 42 94 71 0,8208 92 47 98 81 6 89,00 53 73,03 91 4 08 58 07 113,00 2 15 64 12 10 0 23 70 17 20 0,8198 30 75 20 29 6 38 81 25 39 4 45 87 30 49 2 53 92 34 58 0 60 98 39 68 0,8188 68 93,04 43 78 6 75 09 47 86 4 83 14 51 95 2 91 20 56 114,06 0 98 25 60 15 0,8178 90,06 31 65 25 6 13 36 69 33 4 21 42 73 44 2 28 47 77 53 0 35 53 82 63 0,8168 43 58 86 72 6 50 63 90 80 4 58 69 95 91 2 65 74 99 115,00 0 73 80 74,03 10 0,8158 80 85 07 19 6 88 91 12 30 4 95 96 16 38 2 91,03 94,02 21 49 0 10 07 25 58 0,8148 17 12 29 67 6 25 17 33 76 4 32 23 37 86 2 39 28 41 95 0 47 33 45 116,03 0,8138 54 38 49 12 6 61 43 53 21 4 69 49 58 32 2 76 54 62 41 0 83 59 66 50 0,8128 91 64 70 59 Òàáëèöà 4.1.-1.
— Ïðîäîëæåíèå 560 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 6 98 70 74 70 4 92,05 75 78 78 2 13 80 82 87 0 20 85 86 96 0,8118 27 91 91 117,07 6 35 96 95 16 4 42 95,01 99 25 2 49 06 75,03 34 0 56 11 07 43 0,8108 64 16 11 52 6 71 21 15 61 4 78 26 19 70 2 85 31 22 80 0 93 36 26 89 0,8098 93,00 41 30 98 6 07 46 34 118,07 4 14 52 39 18 2 22 57 43 27 0 29 62 47 36 0,8088 36 67 51 45 6 43 72 55 54 4 50 77 59 63 2 58 82 63 73 0 65 87 67 82 0,8078 72 92 71 91 6 79 97 75 119,00 4 86 96,02 79 09 2 94 07 83 18 0 94,01 12 86 27 0,8068 08 16 90 35 6 15 21 94 44 4 22 26 98 53 2 29 31 76,02 63 0 36 36 05 72 0,8058 43 41 09 81 6 50 45 13 89 4 57 50 16 98 2 65 55 20 120,08 0 72 60 24 17 0,8048 79 65 28 26 6 86 70 32 35 4 93 74 35 43 2 95,00 79 39 52 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 0 07 84 43 61 0,8038 14 89 47 70 6 21 94 51 80 4 28 99 55 89 2 35 97,03 58 97 0 42 08 62 121,06 0,8028 49 12 65 14 6 56 17 69 23 4 63 22 74 33 2 70 26 77 40 0 77 31 81 50 0,8018 84 35 85 58 6 91 40 88 67 4 98 44 92 75 2 96,04 49 96 84 0 11 54 77,00 94 0,8008 18 58 03 122,01 6 25 63 07 11 4 32 67 10 19 2 39 72 14 29 0 46 76 17 36 0,7998 52 81 21 46 6 59 86 25 55 4 66 90 28 63 2 73 95 32 72 0 80 99 35 80 0,7988 87 98,04 38 90 6 93 08 41 98 4 97,00 12 44 123,06 2 07 17 48 16 0 14 21 53 24 0,7978 20 25 56 332 6 27 29 59 40 4 34 34 63 50 2 41 38 66 58 0 47 42 69 66 0,7968 54 47 73 76 6 61 51 76 84 4 67 55 79 92 2 74 59 83 99 0 81 64 86 124,09 0,7958 88 68 90 17 6 94 72 93 25 Òàáëèöà 4.1.-1. — Ïðîäîëæåíèå 561 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 4 98,01 77 97 35 2 08 81 78,00 43 0 14 85 03 51 0,7948 21 89 06 59 6 27 94 09 69 4 34 98 12 77 2 41 99,02 15 85 0 47 06 19 93 0,7938 54 10 22 125,02 6 60 14 25 10 4 67 18 28 18 2 74 22 31 26 0 80 26 34 34 0,7928 87 30 37 43 6 93 34 41 51 4 99,00 38 44 59 Ïëîòíîñòü r20 Ñîäåðæàíèå ýòàíîëà â âîäíî-ñïèðòîâîì ðàñòâîðå â ïðîöåíòàõ ãðàììîâ â 100 ìë ïðè 20 °Ñ ìèëëèëèòðîâ â 100 ã ïðè âçâåøè- âàíèè â âîçäóõåïî ìàññå ïî îáúåìó 2 06 42 47 67 0 13 46 50 75 0,7918 19 50 53 84 6 26 54 56 92 4 32 58 60 126,01 2 38 62 63 09 0 45 66 66 17 0,7908 51 70 69 25 6 58 74 72 33 4 64 78 75 42 2 70 82 78 50 0 77 86 82 58 0,7898 83 89 84 64 6 89 93 87 72 4 96 97 90 81 0,78927 100,00 100,00 78,93 87 Òàáëèöà 4.1.-1. — Ïðîäîëæåíèå 562 Òàáëèöà 4.1.-2.
— Êîëè÷åñòâî (â ãðàììàõ ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ) âîäû è ñïèðòà ðàçíîé êîíöåíòðàöèè, êîòîðûå íåîáõîäèìî ñìåøàòü, ÷òîáû ïîëó÷èòü 1 êã ñïèðòà êîíöåíòðàöèè 30 %, 40 %, 50 %, 60 %, 70 %, 80 %, 90 % è 92 % Êîíöåíòðàöèÿ âçÿòîãî ñïèðòà, % 30 % 40 % 50 % 60 % 70 % 80 % 90 % 92 % ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà 96 262 738 355 645 452 548 555 445 665 335 783 217 913 87 941 59 95 266 734 360 640 459 541 564 436 675 325 795 205 927 73 955 45 94 270 730 366 634 466 534 572 428 686 314 807 193 941 59 970 30 93 275 725 371 629 473 527 581 419 696 304 820 180 956 44 985 15 92 279 721 377 623 481 519 590 410 707 293 832 168 970 30 91 283 717 383 617 488 512 599 401 717 283 845 155 985 15 90 287 713 389 611 495 505 608 392 728 272 858 142 89 292 708 395 605 503 497 617 383 739 261 871 129 88 296 704 401 599 511 489 627 373 751 249 884 116 87 301 699 407 593 518 482 636 364 762 238 898 102 86 305 695 413 587 526 474 646 354 774 226 911 89 85 310 690 419 581 534 466 656 344 786 214 925 75 84 315 685 426 574 543 457 666 334 798 202 940 60 83 320 680 432 568 551 449 676 324 810 190 954 46 82 325 675 439 561 560 440 687 313 823 177 969 31 81 330 670 446 554 568 432 698 302 836 164 984 16 80 335 665 453 547 577 423 709 291 849 151 79 340 660 460 540 587 413 720 280 863 137 78 346 654 468 532 596 404 732 268 876 124 77 351 649 475 525 605 395 743 257 890 110 76 357 643 483 517 615 385 755 245 905 95 75 363 637 491 509 625 375 768 232 920 80 74 369 631 499 501 636 364 781 219 935 65 73 375 625 507 493 646 354 794 206 951 49 72 381 619 516 484 657 343 807 193 967 33 71 388 612 525 475 669 331 821 179 983 17 70 394 606 534 466 680 320 835 165 69 401 599 543 457 692 308 849 151 68 408 592 553 447 704 296 864 136 67 416 584 562 438 716 284 879 121 66 423 577 572 428 729 271 895 105 65 431 569 583 417 742 258 911 89 563 Êîíöåíòðàöèÿ âçÿòîãî ñïèðòà, % 30 % 40 % 50 % 60 % 70 % 80 % 90 % 92 % ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà 64 438 562 593 407 756 244 928 72 63 447 553 604 396 770 230 945 55 62 455 545 616 384 784 216 963 37 61 464 536 627 373 799 201 981 19 60 472 528 639 361 815 185 59 482 518 652 348 830 170 58 491 509 665 335 847 153 57 501 499 678 322 864 136 56 511 489 692 308 881 119 55 522 478 706 294 899 101 54 532 468 720 280 918 82 53 544 456 736 264 937 63 52 555 445 751 249 958 42 51 567 433 768 232 978 22 50 580 420 785 215 49 593 407 803 197 48 607 393 821 179 47 621 379 840 160 46 636 364 860 140 45 651 349 881 119 44 667 333 902 98 43 684 316 925 75 42 701 299 949 51 41 720 280 974 26 40 739 261 39 759 241 38 781 219 37 803 197 36 826 174 35 851 149 34 878 122 33 905 95 32 935 65 Òàáëèöà 4.1.-2. — Îêîí÷àíèå 564 Òàáëèöà 4.1.-3.
— Êîëè÷åñòâî (â ìèëëèëèòðàõ ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ) âîäû è ñïèðòà ðàçíîé êîíöåíòðàöèè, êîòîðûå íåîáõîäèìî ñìåøàòü, ÷òîáû ïîëó÷èòü 1 ë ñïèðòà êîíöåíòðàöèè 30 %, 35 %, 40 %, 45 %, 50 %, 55 %, 60 %, 65 %, 70 %, 75 %, 80 %, 85 %, 90 % Êîíöåí- òðàöèÿ âçÿòîãî ñïèðòà, % 30 % 35 % 40 % 45 % 50 % 55 % 60 % 65 % 70 % 75 % 80 % 85 % 90 % ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà 95 316 707 368 658 421 607 474 556 526 504 579 451 632 397 684 343 737 288 789 233 842 176 895 119 947 61 90 333 687 389 634 444 581 500 526 556 470 611 414 667 357 722 299 778 240 833 182 89 122 944 62 85 353 665 412 609 471 551 529 493 588 434 647 374 706 313 765 252 824 190 882 127 941 64 80 375 641 438 581 500 519 262 457 625 394 688 330 750 265 812 200 875 134 938 67 75 400 614 367 549 533 483 600 417 667 349 733 280 800 211 867 141 933 71 70 429 584 500 514 571 443 643 371 714 298 786 225 857 150 929 76 65 462 549 538 473 615 396 692 319 769 240 846 161 923 81 60 500 509 583 426 667 343 750 258 833 173 916 87 55 545 462 536 371 727 279 818 187 909 94 50 600 405 700 305 800 204 900 103 45 667 336 778 225 889 113 40 750 252 875 126 35 857 143 565 Òàáëèöà 4.1.-4.
— Êîëè÷åñòâî (â ìèëëèëèòðàõ ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ) âîäû è ñïèðòà ðàçíîé êîíöåíòðàöèè, êîòîðûå íåîáõîäèìî ñìåøàòü, ÷òîáû ïîëó÷èòü 1 ë ñïèðòà êîíöåíòðàöèè 30 %, 35 %, 40 %, 45 %, 50 %, 55 %, 60 %, 65 %, 70 %, 75 %, 80 %, 85 %, 90 %, 95 % Êîíöåí- òðàöèÿ âçÿòîãî ñïèðòà, % 30 % 35 % 40 % 45 % 50 % 55 % 60 % 65 % 70 % 75 % 80 % 85 % 90 % 95 % ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà 96,5 310,9 713,1 362,7 664,7 414,5 615,3 466,3 565,0 518,1 513,8 569,9 461,8 621,8 409,1 673,6 355,8 725,4 301,8 777,2 247,2 829,0 192,0 880,8 135,8 932,6 78,2 984,5 18,6 96,4 311,2 712,7 363,1 664,2 414,9 614,8 466,8 564,4 518,7 513,1 570,5 461,1 622,4 408,3 674,3 354,9 726,1 300,9 778,0 246,3 829,9 190,9 881,7 134,7 933,6 77,1 985,5 17,3 96,3 311,5 712,3 363,4 663,8 415,4 614,3 467,3 563,8 519,2 512,5 571,1 460,4 623,1 407,6 675,0 354,1 726,9 300,0 778,8 245,3 830,7 189,9 882,7 133,6 934,6 75,9 986,5 16,1 96,2 311,9 712,0 363,8 663,3 415,8 613,7 467,8 563,2 519,8 511,8 571,7 459,7 623,7 406,8 675,7 353,2 727,7 299,1 779,6 244,3 831,6 188,8 883,6 132,4 935,6 74,7 987,5 14,9 96,1 312,2 711,6 364,2 662,9 416,2 613,2 468,2 562,6 520,3 511,2 572,3 458,9 624,3 406,0 676,4 352,4 728,4 298,2 780,4 243,3 832,5 187,8 884,5 131,3 936,5 73,6 988,6 13,6 96,0 312,5 711,2 364,6 662,4 416,7 612,7 468,8 562,0 520,8 510,5 572,9 458,2 625,0 405,2 677,1 351,5 729,2 297,2 781,3 242,4 833,3 186,8 885,4 130,2 937,5 72,4 989,6 12,4 95,9 312,8 710,8 365,0 662,0 417,1 612,2 469,2 561,5 521,4 509,9 573,5 457,5 625,7 404,4 677,8 350,7 729,9 296,3 782,1 241,4 834,2 185,7 886,3 129,1 938,5 71,2 990,6 11,2 95,8 313,2 710,4 365,3 661,5 417,5 611,7 469,7 560,9 521,9 509,2 574,1 456,8 626,3 403,7 678,5 349,8 730,7 295,4 782,9 240,4 835,1 184,7 887,3 128,0 939,5 70,0 991,6 9,9 95,7 313,5 710,0 365,7 661,1 418,0 611,1 470,2 560,3 522,5 508,6 574,7 456,1 627,0 402,9 679,2 349,0 731,5 294,5 783,7 239,4 835,9 183,6 888,2 126,9 940,4 68,9 992,7 8,7 95,6 313,8 709,6 366,1 660,6 418,4 610,6 470,7 559,7 523,0 507,9 575,3 455,4 267,6 402,1 679,9 348,2 732,2 293,6 784,5 238,5 836,8 182,6 889,1 125,8 941,4 67,7 993,7 7,5 95,5 314,1 709,2 366,5 660,1 418,8 610,1 471,2 559,1 523,6 507,3 575,9 454,7 628,3 401,3 680,6 347,3 733,0 292,7 785,3 237,5 837,7 181,6 890,1 124,7 942,4 66,5 994,8 6,2 95,4 314,5 708,8 366,9 659,7 419,3 609,6 471,7 558,5 524,1 506,6 576,5 453,9 628,9 400,5 681,3 346,5 733,7 291,8 786,2 236,5 838,6 180,5 891,0 123,6 943,4 65,4 995,8 5,0 95,3 314,8 708,4 367,3 659,2 419,7 609,1 472,2 558,0 524,7 506,0 577,1 453,2 629,6 399,7 682,1 345,6 734,5 290,9 787,0 235,5 839,5 179,5 891,9 122,5 944,4 64,2 996,8 3,7 95,2 315,1 708,0 367,6 658,8 420,2 608,5 472,7 557,4 525,2 505,3 577,7 452,5 630,3 399,0 682,8 344,8 735,3 290,0 787,8 234,5 840,3 178,4 892,9 121,4 945,4 63,0 997,9 2,5 95,1 315,5 707,6 368,0 658,3 420,6 608,0 473,2 556,8 525,8 504,7 578,3 451,8 630,9 398,2 683,5 343,9 736,1 289,0 788,6 233,6 841,2 177,4 893,8 120,3 946,4 61,8 998,9 1,3 566 Òàáëèöà 4.1.-5. — Òàáëèöà äëÿ ïîëó÷åíèÿ ñïèðòà ðàçëè÷íîé êîíöåíòðàöèè ïðè 20 °Ñ Êîíöåíòðàöèÿ ðàçâîäèìîãî ñïèðòà (1000 îáúåìîâ), % Æåëàåìàÿ êîíöåíòðàöèÿ ðàçâåäåííîãî ñïèðòà 30 % 35 % 40 % 45 % 50 % 55 % 60 % 65 % 70 % 75 % 80 % 85 % 90 % 35 167 40 335 144 45 505 290 127 50 674 436 255 114 55 845 583 384 229 103 60 1017 730 514 344 207 95 65 1189 878 644 460 311 190 88 70 1360 1027 774 577 417 285 175 81 75 1535 1177 906 694 523 382 264 163 76 80 1709 1327 1039 812 630 480 353 246 153 72 85 1884 1478 1172 932 738 578 443 329 231 144 68 90 2061 1630 1306 1052 847 677 535 414 310 218 138 65 95 2239 1785 1443 1174 957 779 629 501 391 295 209 133 64 Ïðèìå÷àíèå: öèôðà â ìåñòå ïåðåñå÷åíèÿ ãîðèçîíòàëüíîé è âåðòèêàëüíîé ñòðîê óêàçûâàåò îáúåì âîäû ïðè 20 °Ñ, êîòîðûé ñëåäóåò ïðèëèòü ê 1000 îáúåìàì ñïèðòà èìåþùåéñÿ êîíöåíòðàöèè ïðè 20 °Ñ, äëÿ ïîëó÷åíèÿ ðàçâåäåíèÿ. Òàáëèöà 4.1.-6. — Êîëè÷åñòâî (â ìèëëèëèòðàõ ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ) âîäû è ñïèðòà êîíöåíòðàöèè îò 96,6 % äî 97,0 %, êîòîðûå íåîáõîäèìî ñìåøàòü, ÷òîáû ïîëó÷èòü 1 ë (ïðè òåìïåðàòóðå 20°Ñ) ñïèðòà êîíöåíòðàöèè 40 %, 70 %, 80 %, 90 %, 95 % Êîíöåíòðàöèÿ âçÿòîãî ñïèðòà, % 40 % 70 % 80 % 90 % 95 % ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà ñïèðò âîäà 96,6 414,1 615,8 724,6 302,7 828,2 193,0 931,7 79,4 983,4 19,8 96,7 413,7 616,3 723,9 303,6 827,3 194,0 930,7 80,6 982,4 21,0 96,8 413,2 616,8 723,1 304,5 826,5 195,7 929,7 81,7 981,4 22,3 96,9 412,8 617,4 722,4 305,4 825,6 196,1 928,8 82,9 980,4 23,5 97,0 412,4 617,9 721,7 306,3 824,7 197,1 927,8 84,0 979,4 24,7